5.4.

Verfahren Um eine ausreichende Menge überzuleiten, ist es erforderlich, die Luft aus der Flasche zu verdrängen. Zu diesem Zweck werden mittels des Anschlußstücks P1 ungefähr 10 ml Dichlordifluormethan oder Butan (je nach Art des zu untersuchenden Aerosols) eingefüllt. Dieses läßt man bis zum vollkommenen Verschwinden der flüssigen Phase verdampfen; die Flasche ist dabei mit dem Ventil nach oben zu halten. Das Anschlußstück wird abgetrennt und die Aufnahmeflasche gewogen („a“ Gramm). Die Druckgaspakkung, von der eine Probe entnommen werden soll, wird kräftig geschüttelt. Nun wird das Anschlußstück P1 auf das Ventil der Druckgasflasche aufgesetzt (Ventil nach oben), dann die Aufnahmeflasche Pt (Hals nach unten) auf das Anschlußstück P1 angeschlossen und gedrückt. Auf diese Weise wird die Aufnahmeflasche bis zu etwa ⅔ gefüllt. Wird die Überleitung aufgrund eines Druckausgleichs vorzeitig unterbrochen, so kann sie durch Abkühlen der Aufnahmeflasche fortgesetzt werden. Das Anschlußstück P1 wird abgenommen, die gefüllte Aufnahmeflasche gewogen („b“ Gramm) und das Gewicht des übergeleiteten Erzeugnisses (m 1) ermittelt (m 1 = b − a). Die auf diese Weise erhaltene Probe kann verwendet werden: 1. für die übliche chemische Analyse, 2. für eine gaschromatographische Analyse der flüchtigen Bestandteile. 5.4.1. Chemische Analyse Mit der Aufnahmeflasche — Hals nach oben — wird nun wie folgt verfahren: — Verdampfen. Wenn durch die Verdampfung Schaum gebildet wird, so ist eine Aufnahmeflasche zu verwenden, in die zuvor mittels einer Injektionsspritze durch das Anschlußstück P1 eine bekannte Menge von 2-Methoxyäthanol (ca. 5 bis 10 g) eingegeben wird. — Die quantitative Abtrennung der flüchtigen Bestandteile wird durch Bewegen im Wasserbad von 40 °C vervollständigt. — Nach erneutem Wiegen der Aufnahmeflasche („c“ Gramm) wird das Gewicht des Rückstands (m 2) ermittelt (m 2 = c − a). — (Bei der Berechnung des Gewichts des Rückstands ist gegebenenfalls die Menge des zugegebenen Methoxyäthanols zu berücksichtigen.) — Anschlußstück P1 von der Aufnahmeflasche abnehmen; — Rückstand in einer bekannten Menge eines geeigneten Lösungsmittels quantitativ lösen; — Durchführung der gewünschten Analyse an einer aliquoten Teilmenge. Formeln für die Berechnung: R = r · m2m1 und Q = R · P100; dabei ist: m1 = das Gewicht des in die Aufnahmeflasche übergeleiteten Erzeugnisses, m2 = das Gewicht des Rückstands nach Erwärmen bei 40 °C, r = Prozentanteil der enthaltenen Substanz in m2 (Bestimmung durch geeignete Methode), R = Prozentanteil der enthaltenen Substanz im gesamten Erzeugnis, Q = absolute Gesamtmenge der enthaltenen Substanz in der Druckgaspackung, P = Nettogewicht der ursprünglichen Druckgaspackung. 5.4.2. Gaschromatographische Analyse der flüchtigen Bestandteile 5.4.2.1. Prinzip Aus der Aufnahmeflasche Pt wird mittels einer Injektionsspritze zur Gaschromatographie eine ausreichende Menge an Flüssigkeit entnommen. Der Inhalt der Spritze wird sodann in den Chromatograph injiziert. 5.4.2.2. Hilfsmittel Injektionsspritze zur Gaschromatographie (Abbildung 5) „Precision sampling“, Serie A2 (oder gleichwertige Spritze). Diese Spritze ist an ihrem Nadelende mit einem Verschlußhahn versehen. Die Spritze ist mit der Aufnahmeflasche durch das Anschlußstück P1 und durch ein Polyäthylen-Röhrchen (Länge 8 mm, Durchmesser 2,5 mm) verbunden. 5.4.2.3. Verfahren Nach Überleitung einer ausreichenden Menge des Erzeugnisses in die Aufnahmeflasche mittels des Anschlußstücks P1 wird das konische Ende der Spritze, wie unter 5.4.2.2 beschrieben, auf die Aufnahmeflasche aufgesetzt. Bei geöffnetem Verschlußhahn wird eine ausreichende Menge an Flüssigkeit angesaugt; Gasblasen durch wiederholtes Hin- und Herbewegen des Kolbens entfernt (erforderlichenfalls Kühlen der Spritze). Wenn die Spritze eine ausreichende Menge an blasenfreier Flüssigkeit enthält, wird der Verschlußhahn geschlossen und die Spritze von der Aufnahmeflasche gelöst. Nun wird eine Nadel aufgesetzt, die Spritze in das Einlaßsystem der Chromatographen eingeführt, der Verschlußhahn geöffnet und injiziert. 5.4.2.4. Interner Standard Sofern die Anwendung eines internen Standards erforderlich ist, so kann dieser ebenfalls mit Hilfe einer Spritze und eines Anschlußstücks in die Aufnahmeflasche eingegeben werden.