1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 1
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►B RICHTLINIE 96/73/EG DES EUROPÄISCHEN PARLAMENTS UND DES RATES
vom 16. Dezember 1996
über bestimmte Methoden der quantitativen Analyse von binären Textilfasergemischen
(ABl. L 32 vom 3.2.1997, S. 1)
Geändert durch:
Amtsblatt
Nr. Seite Datum
►M1Verordnung (EG) Nr. 1882/2003 des Europäischen Parlaments und des
Rates vom 29. September 2003L 284 1 31.10.2003
▼B
RICHTLINIE 96/73/EG DES EUROPÄISCHEN PARLAMENTS
UND DES RATES
vom 16. Dezember 1996
über bestimmte Methoden der quantitativen Analyse von binären
Textilfasergemischen
DAS EUROPÄISCHE PARLAMENT UND DER RAT DER EUROPÄISCHEN
UNION —
gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft,
insbesondere auf Artikel 100a,
auf Vorschlag der Kommission (1),
nach Stellungnahme des Wirtschafts- und Sozialausschusses (2),
gemäß dem Verfahren des Artikels 189b des Vertrags (3),
in Erwägung nachstehender Gründe:Die Richtlinie 72/276/EWG des Rates vom 17. Juli 1972 zur Anglei-
chung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über bestimmteMethoden der quantitativen Analyse von binären Textilfasergemi-schen (
4) ist mehrfach in wesentlichen Punkten geändert worden. Aus
Gründen der Klarheit und der Übersichtlichkeit empfiehlt es sich daher,
sie zu kodifizieren.
Die Richtlinie 96/74/EG des Europäischen Parlaments und des Rates
vom 16. Dezember 1996 zur Bezeichnung von Textilerzeugnissen (5)
sieht eine Kennzeichnungspflicht für die Faserzusammensetzung vonTextilerzeugnissen vor; die Übereinstimmung dieser Erzeugnisse mitden Angaben auf dem Etikett wird mittels Analyse geprüft.
Bei amtlichen Kontrollen in den Mitgliedstaaten müssen einheitliche
Methoden zur Bestimmung der Faserzusammensetzung der Textiler-zeugnisse angewandt werden, und zwar sowohl in bezug auf dieVorbehandlung der Probe als auch bei der quantitativen Analyse.
Die Richtlinie 96/74/EG sieht vor, daß in besonderen Richtlinien die
Methoden der Probenahme und die Analysemethoden angegeben
werden, die in allen Mitgliedstaaten zur Bestimmung der Faserzusam-
mensetzung der Erzeugnisse anzuwenden sind. Infolgedessen werden inAnhang II der vorliegenden Richtlinie fünfzehn einheitliche Analyse-methoden für die meisten auf dem Markt vorhandenenTextilerzeugnisse aus binären Gemischen festgelegt.
Der technische Fortschritt macht eine häufige Anpassung der in den
Einzelrichtlinien über die Analysemethoden auf dem Textilsektoraufgeführten technischen Vorschriften erforderlich. Um die Durchfüh-
rung der hierfür erforderlichen Maßnahmen zu erleichtern, muß ein
Verfahren geschaffen werden, das eine enge Zusammenarbeit zwischenMitgliedstaaten und Kommission im Rahmen des Ausschusses für denBereich der Richtlinien über die Bezeichnung und Etikettierung vonTextilerzeugnissen vorsieht.
Bei binären Gemischen, für die keine einheitliche Analysemethode auf
Gemeinschaftsebene besteht, wird die Zusammensetzung dieser Gemi-sche von dem mit der Prüfung betrauten Laboratorium mit Hilfe einer
ihm zur Verfügung stehenden geeigneten Methode bestimmt, wobei in
dem Analysebericht das erzielte Ergebnis und die bei der Methodegegebene Genauigkeit, soweit sie bekannt ist, angegeben werden.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 2
(1) ABl. Nr. C 96 vom 6. 4. 1994, S. 20.
(2) ABl. Nr. C 195 vom 18. 7. 1994, S. 10.
(3) Stellungnahme des Europäischen Parlaments vom 15. Februar 1995 (ABl.
Nr. C 56 vom 6. 3. 1995, S. 53), gemeinsamer Standpunkt des Rates vom
26. Februar 1996 (ABl. Nr. C 196 vom 6. 7. 1996, S. 20), Beschluß desEuropäischen Parlaments vom 18. Juni 1996 (ABl. Nr. C 198 vom 8. 7.
1996, S. 25), Beschluß des Rates vom 7. Oktober 1996.
(
4) ABl. Nr. L 173 vom 31. 7. 1972, S. 1. Richtlinie zuletzt geändert durch die
Richtlinie 87/184/EWG (ABl. Nr. L 75 vom 17. 3. 1987, S. 21).
(5) Siehe Seite 38 dieses Amtsblatts.
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Die Bestimmungen dieser Richtlinie stimmen mit der Stellungnahme
des Ausschusses für den Bereich der Richtlinien über die Bezeichnungund Etikettierung von Textilerzeugnissen überein.
Diese Richtlinie darf nicht die Pflichten der Mitgliedstaaten hinsicht-
lich der in Teil B des Anhangs III genannten Umsetzungsfristenberühren —
HABEN FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:
Artikel 1
Diese Richtlinie betrifft Methoden zur quantitativen Analyse von
bestimmten binären Textilfasergemischen und die Vorbereitung von
Vorproben und Analyseproben.
Artikel 2
Unter Vorprobe ist eine für Analysezwecke geeignete Teilprobe aus
den Laboratoriumssammelproben zu verstehen, die ihrerseits aus einerLieferung des zu prüfenden Gutes entnommen worden ist.
Die Analyseprobe ist der Teil der Vorprobe, der zur Erzielung eines
Analyseergebnisses im Einzelfall erforderlich ist.
Artikel 3
Die Mitgliedstaaten treffen gemäß der Richtlinie 96/74/EG alle erfor-
derlichen Maßnahmen, damit bei amtlichen Prüfungen zurBestimmung der Zusammensetzung von auf den Markt gebrachtenTextilerzeugnissen die Bestimmungen der Anhänge I und II über die
quantitativen Analysemethoden für bestimmte binäre Textilfasergemi-
sche einschließlich der Vorbereitung der Vorproben undAnalyseproben befolgt werden.
Artikel 4
Das Laboratorium, das mit der Prüfung eines binären Gemisches, für
das keine einheitliche Analysemethode auf Gemeinschaftsebenebesteht, betraut ist, bestimmt die Zusammensetzung dieses Gemisches
mit Hilfe einer ihm zur Verfügung stehenden geeigneten Methode und
gibt in dem Analysebericht das erzielte Ergebnis und die bei derMethode gegebene Genauigkeit, soweit sie bekannt ist, an.
Artikel 5
(1) Die Kommission wird von einem Ausschuss für den Bereich der
Richtlinien über die Bezeichnung und Etikettierung von Textilerzeug-
nissen, im Folgenden „Ausschuss“ genannt, unterstützt.
(2) Die Anpassung der in Anhang II vorgesehenen quantitativen
Analysemethoden an den technischen Fortschritt erfolgt nach demVerfahren des Artikels 6.
Artikel 6
(1) Wird auf diesen Artikel Bezug genommen, so gelten die Artikel
5 und 7 des Beschlusses 1999/468/EG (
1) unter Beachtung von dessen
Artikel 8.
Der Zeitraum nach Artikel 5 Absatz 6 des Beschlusses 1999/468/EG
wird auf drei Monate festgesetzt.
(2) Der Ausschuss gibt sich eine Geschäftsordnung.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 3
(1) Beschluss 1999/468/EG des Rates vom 28. Juni 1999 zur Festlegung der
Modalitäten für die Ausübung der der Kommission übertragenen Durchführ-
ungsbefugnisse (ABl. L 184 vom 17.7.1999, S. 23).▼M1
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Artikel 7
Die Mitgliedstaaten teilen der Kommission den Wortlaut der wichtig-
sten innerstaatlichen Rechtsvorschriften mit, die sie auf dem unter
diese Richtlinie fallenden Gebiet erlassen.
Artikel 8
Die in Teil A des Anhangs III aufgeführten Richtlinien werden unbe-
schadet der Pflichten der Mitgliedstaaten hinsichtlich der in Teil B des
Anhangs III genannten Umsetzungsfristen aufgehoben.
Bezugnahmen auf die aufgehobenen Richtlinien gelten als Bezu-
gnahmen auf diese Richtlinie und sind nach Maßgabe derÜbereinstimmungstabelle im Anhang IV zu lesen.
Artikel 9
Diese Richtlinie ist an die Mitgliedstaaten gerichtet.Sie tritt am zwanzigsten Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt
der Europäischen Gemeinschaften in Kraft.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 4
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ANHANG I
VORBEREITUNG DER VORPROBEN UND DER ANALYSENPROBEN
ZUR BESTIMMUNG DER ZUSAMMENSETZUNG VON TEXTILER-
ZEUGNISSEN
1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieser Anhang enthält allgemeine Hinweise für die Herstellung von
Vorproben geeigneter Größe (d. h. nicht über 100 g) zur Vorbehandlung fürquantitative Analysen aus Laboratoriumssammelproben sowie für die
Auswahl von Analysenproben aus Vorproben, aus denen die nichtfaserigen
Bestandteile in einer Vorbehandlung entfernt worden sind(
1).
2. BEGRIFFSBESTIMMUNGEN
2.1. Prüfgut — Diejenige Materialmenge, die aufgrund einer Reihe von
Untersuchungsergebnissen beurteilt werden soll. Dazu kann zum
Beispiel das gesamte Material einer Stofflieferung gehören, das gesamte
von einer bestimmten Maschine gewebte Gewebe, eine Sendung Garne
oder ein Ballen bzw. eine aus mehreren Ballen bestehende Lieferung.
2.2. Laboratoriumssammelprobe — Teil des Prüfguts, der als repräsentativ
aus der Gesamtmenge entnommen worden ist und an das Laboratorium
eingesandt wird. Größe und Art der Laboratoriumssammelprobe sind so
zu wählen, daß sie die Schwankungen innerhalb der Lieferung richtig
wiedergibt und im Laboratorium leicht zu handhaben ist (2).
2.3. Vorprobe — Teil der Laboratoriumssammelprobe, aus dem in einer
Vorbehandlung die nichtfaserigen Bestandteile entfernt und anschlie-
ßend die Analysenproben entnommen werden (3). Größe und Art der
Vorprobe sind so zu wählen, daß sie die Schwankungen innerhalb der
Laboratoriumssammelprobe richtig wiedergibt.
2.4. Analysenprobe — Teil der Vorprobe, der für die quantitative Einzelana-
lyse erforderlich ist.
3. PRINZIP
Die Vorprobe wird so ausgewählt, daß sie die Laboratoriumssammelprobe
repräsentiert.
Die Analysenproben werden aus der Vorprobe so ausgewählt, daß sie die
letztere repräsentieren.
4. PROBENAHME AUS LOSEN FASERN
4.1. Ungerichtete Fasern — Die Vorprobe wird aus zufallsbedingt der Labo-
ratoriumssammelprobe entnommenen Büscheln zusammengestellt. Die
gesamte Vorprobe mischt man gründlich mit Hilfe einer Laboratorium-
skrempel (4). Die Krempelflor sowie die noch in der Krempel hängenden
Fasern und der aus der Krempel herausgefallene Faserbruch werden
vorbehandelt. Anschließend werden die Analysenproben im jeweiligen
Gewichtsverhältnis aus dem Krempelflor, den anhängenden Fasern und
den herausgefallenen Fasern entnommen.
Bleibt die Form des Krempelflors durch die Vorbehandlung im wesent-
lichen unverändert, so werden die Analysenproben in der unter Punkt
4.2 beschriebenen Weise entnommen. Wird der Krempelflor durch die
Vorbehandlung zerstört, so werden für die Restproben mindestens 16
kleine Büschel von geeigneter und unter sich möglichst gleicher Größe
aus der vorbehandelten Probe herausgenommen und zu einer Probe
zusammengefaßt.
4.2. Gerichtete Fasern (Krempelflor, Kammzug, Vorgarne) — Aus zufällig
ausgewählten Teilen der Laboratoriumssammelprobe werden mindestens
10 Schnittproben zu je etwa 1 g hergestellt. Die so entstandene
Vorprobe wird vorbehandelt. Dann werden die Schnittproben Kante an
Kante aneinandergelegt und daraus die Analysenproben in der Weise1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 5
(1) Gegebenenfalls kann man direkt die Analysenproben vorbehandeln.
(2) Für Enderzeugnisse und Konfektionsartikel siehe Punkt 7.
(3) Siehe Punkt 1.
(4) Statt mit einer Laboratoriumskrempel kann auch mit einem Fasermischer gearbeitet
oder das Verfahren der „ausgekämmten Büschel“ (Hecheln des Doublierens, Teilens
und anteiliges Verwerfen) angewendet werden.
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hergestellt, daß jeweils ein Schnitt so durch die 10 Muster gelegt wird,
daß von jeder der 10 Längen ein Teil erfaßt wird.
5. PROBENAHME AUS GARNEN
5.1. Garne auf Hülsen oder in Strängen — Es müssen alle Hülsen oder
Stränge der Laboratoriumssammelprobe verwendet werden.
Man entnimmt jeder Hülse oder jedem Strang entsprechend zusammen-
hängende Fäden gleicher Länge, indem man Stränge gleicher Zahl auf
eine Haspel (1)aufwindet oder auf andere Weise. Die einzelnen Längen
werden zu einem einzigen Strang oder Kabel zusammengelegt, wobei
darauf zu achten ist, daß in jedem Strang oder Kabel immer gleiche
Fadenlängen von jeder Hülse oder jedem Strang vorhanden sind.
Die auf diese Weise erhaltene Vorprobe wird vorbehandelt.
Zur Entnahme von Analysenproben aus der vorbehandelten Vorprobe
werden Fadenabschnitte gleicher Menge aus dem Strang oder Kabel
herausgenommen; dabei ist darauf zu achten, daß keiner der darin
enthaltenen Fäden ausgelassen wird.
Isttdie Feinheit in „Tex“ und ndie Anzahl der Hülsen oder Stränge der
Laboratoriumssammelprobe, so beträgt die Fadenlänge von jeder Hülse
oder jedem Strang, die eine Vorprobe von 10 g ergibt,106
ntcm.
Ist nt sehr hoch, zum Beispiel über 2000, so wird ein schwerer Fadens-
trang aufgewunden und in zwei Teile zerschnitten, um einen Strang von
geeignetem Gewicht herzustellen. Die Enden einer Probe in Strangform
sind vor Beginn der Vorbehandlung sorgfältig zusammenzubinden; die
Analysenproben sind an einer Stelle zu entnehmen, die von dem abge-
bundenen Ende genügend weit entfernt ist.
5.2. Kettfäden — Die Vorprobe wird in der Weise entnommen, daß man
vom Ende der Kette ein Stück abschneidet, das mindestens 20 cm lang
ist und alle Kettfäden mit Ausnahme der Webkante enthält, die
verworfen wird. Man bündelt einige Fäden an einem Ende zusammen.
Ist die Probe zu schwer, um im ganzen vorbehandelt zu werden, so
wird sie in zwei oder mehr Teile unterteilt, wobei jedes Teil vor der
Vorbehandlung zusammengebunden wird. Die einzelnen Teile werden
getrennt vorbehandelt und danach wieder zusammengefaßt. Von der
Vorprobe wird eine Analysenprobe von passender Länge in genügendem
Abstand von der Bündelung abgeschnitten, wobei darauf zu achten ist,
daß keiner der Kettfäden ausgelassen wird. Bei einer Kette mit n Fäden
der Feinheit tin „Tex“ beträgt die Länge einer Probe von 1 g Gewicht
105
ntcm.
6. PROBENAHME AUS TEXTILEN FLÄCHENGEBILDEN
6.1. Laboratoriumssammelprobe bestehend aus einem einzigen repräsenta-
tiven Abschnitt — Man schneidet einen diagonalen Streifen von Ecke
zu Ecke und entfernt die Webkanten. Dieser Streifen ist die Vorprobe.
Für eine Vorprobe x g beträgt die Fläche des Streifensx/C1104
mcm2.
m = Flächengewicht des Gewebes in g/m2.
Nach der Vorbehandlung zerschneidet man den Streifen quer zur Länge
in 4 gleiche Teile und legt diese übereinander.
Man entnimmt Analysenproben aus einem beliebigen Teil des überein-
andergeschichteten Materials, in dem man alle Lagen in der Weise
durchschneidet, daß man von jeder Lage eine Analysenprobe mit
gleicher Länge erhält.
Enthält der Stoff ein gewebtes Muster, so darf die Breite der Vorprobe,
parallel zur Richtung der Kette gemessen, nicht kleiner sein als eine
Wiederholung des Musters in der Kette. Ist unter diesen Bedingungen
die Vorprobe zu groß, um im ganzen vorbehandelt zu werden, so muß
sie in gleiche Teile zerschnitten werden, die getrennt vorzubehandeln
sind; diese Teile sind vor der Herstellung der Analysenprobe übereinan-1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 6
(1) Bei Verwendung in einer geeigneten Haspel können mehrere Hülsen gleichzeitig aufge-
wunden werden.
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derzulegen, doch ist darauf zu achten, daß entsprechende Teile des
Musters nicht zusammenfallen.
6.2. Laboratoriumssammelproben, die aus mehreren Stoffabschnitten
bestehen — Jeder Abschnitt wird gemäß 6.1 analysiert; die Ergebnisse
werden getrennt angegeben.
7. PROBENAHME VON ENDERZEUGNISSEN UND/ODER KONFEKTI-
ONSARTIKELN
Die Laboratoriumssammelprobe besteht in der Regel aus einem ganzen
Konfektionsartikel oder aus einem repräsentativen Teilstück des Artikels.
Gegebenenfalls ist der Prozentsatz der verschiedenen Teile zu bestimmen, die
nicht den gleichen Fasergehalt haben, damit festgestellt werden kann, ob
Artikel 9 der Richtlinie 96/74/EG des Europäischen Parlaments und des
Rates vom 16. Dezember 1996 zur Bezeichnung von Textilerzeugnissen
anwendbar ist.
Dem Teil des Enderzeugnisses bzw. des Konfektionsartikels, dessen Zusam-
mensetzung durch ein Etikett gekennzeichnet werden soll, ist eine
repräsentative Vorprobe zu entnehmen. Trägt der Fertigartikel mehrere
Etiketten, so müssen repräsentative Vorproben aus jedem Teil, der durch ein
Etikett bezeichnet werden soll, entnommen werden.
Ist der Artikel, dessen Zusammensetzung bestimmt werden soll, nicht
homogen, so kann es erforderlich sein, aus jedem Teil des Artikels
Vorproben zu entnehmen und den proportionalen Anteil der einzelnen Teile,
bezogen auf den ganzen Artikel, zu bestimmen.
Die Prozentsätze werden dann unter Berücksichtigung der verhältnismäßigen
Anteile der untersuchten Teile errechnet.
Diese Vorproben werden vorbehandelt.
Anschließend werden den vorbehandelten Vorproben repräsentative Analy-
senproben entnommen.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 7
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ANHANG II
QUANTITATIVE ANALYSENMETHODEN FÜR BESTIMMTE BINÄRE
TEXTILFASERGEMISCHE
1. ALLGEMEINER TEIL
Einleitung
Die quantitativen Analysenmethoden bei Textilfasermischungen stützen sich
hauptsächlich auf zwei Verfahren, nämlich auf das der manuellen Trennung
und das der chemischen Trennung der Fasern.
Dem manuellen Trennverfahren sollte nach Möglichkeit der Vorzug gegeben
werden, denn im allgemeinen führt es zu genaueren Ergebnissen als das chemi-
sche Verfahren. Das manuelle Verfahren läßt sich auf alle Textilerzeugnisse, bei
denen die dieses Erzeugnis bildenden Fasern keine untrennbare Mischung
darstellen, anwenden, z. B. auf die aus mehreren Bestandteilen zusammenge-setzten Garne, bei denen die einzelnen Bestandteile aus einer einzigen Faserart
gebildet werden, sowie auf Gewebe, bei denen die Kette aus einer anderen Faser
als der Schuß besteht, oder auf Gewirke, die aus verschiedenartigen Garnen
zusammengesetzt sind.
In der Regel stützt sich die quantitative chemische Analysenmethode bei Text-
ilfasergemischen auf die selektive Lösbarkeit der Einzelbestandteile der
Mischung. Nach Entfernung eines Bestandteils wird der unlösliche Rückstand
gewogen, und der Anteil des löslichen Bestandteils wird unter Zugrundelegung
des Gewichtsverlusts berechnet. Im vorliegenden Dokument werden die
Angaben, die sich generell bei einer Analyse nach diesem Verfahren ergeben
und für die im vorliegenen Anhang genannten Fasergemische jeder Zusammen-
setzung gelten, zusammengestellt. Dieses Dokument muß daher in Verbindung
mit den anderen Texten benutzt werden, die ausführliche Verfahren für beson-
dere Fasermischungen enthalten. Es kann vorkommen, daß bestimmte
chemische Analysen auf anderen Prinzipien als dem der selektiven Auflösbarkeit
beruhen. In diesem Fall werden in dem entsprechenden Teil der einschlägigen
Methode ausführliche Angaben hierüber gemacht.
Die während der Herstellung der Textilerzeugnisse benutzten Fasergemische und
in geringerem Maße auch die Fasergemische in den fertigen Textilien können
oftmals als natürliche Beimengungen oder Erleichterung des Verarbeitungsvor-
ganges Fette, Wachse oder Hilfsstoffe bzw. wasserlösliche Stoffe enthalten.
Diese nicht zur Faser gehörenden Stoffe müssen vor der Analyse ausgesondert
werden. Aus diesem Grund wird ebenfalls eine Methode der Vorbehandlung
zwecks Entfernung von Ölen, Fetten, Wachsen und wasserlöslichen Stoffen
angegeben.
Textilien können außerdem Kunstharze oder andere Stoffe enthalten, die ihnen
bestimmte Eigenschaften verleihen sollen. Diese Stoffe, zu denen in Ausnah-
mefällen auch Farbstoffe gehören, können die Einwirkung des Reagenzes auf
die löslichen Bestandteile beeinträchtigen bzw. teilweise oder vollständig durch
das Reagenz beseitigt werden. Diese Zusatzstoffe können somit Fehler hervor-
rufen und müssen vor der Analyse der Probe ausgeschieden werden. Ist dies
unmöglich, so sind die in diesem Anhang beschriebenen Verfahren der quantita-
tiven Analyse nicht mehr anwendbar.
Farbstoffe in gefärbten Fasern werden als integrierender Bestandteil der Faser
angesehen und nicht entfernt.
Bei diesen Analysen wird vom Trockengewicht ausgegangen; es wird daher ein
Verfahren zur Bestimmung des Trockengewichts angegeben.
Bei der Ergebnisdarstellung werden zum Trockengewicht der einzelnen Fasern
die in Anhang II der Richtlinie 96/74/EG des Europäischen Parlamentes und
des Rates vom 16. Dezember 1996 zur Bezeichnung von Textilerzeugnisssen
angegebenen Feuchtigkeitszuschläge zugerechnet.
Die in der Mischung enthaltenen Fasern sind vor der Analyse zu identifizieren.
Bei bestimmten chemischen Methoden kann der unlösliche Bestandteil von
Gemischen teilweise in dem Reagenz aufgelöst werden, das zur Auflösung der
löslichen Bestandteile verwendet wird. Nach Möglichkeit wurden die Reagen-
zien so gewählt, daß sie nur einen geringen oder überhaupt keinen Einfluß auf
die unlöslichen Fasern haben. Ist bei der Analyse mit einem Gewichtsverlust zu
rechnen, so müssen die Ergebnisse entsprechend korrigiert werden; Korrektur-
faktoren hierfür sind angegeben. Diese Korrekturfaktoren wurden in mehreren
Laboratorien dadurch bestimmt, daß durch Vorbehandlung gereinigte Fasern
mit dem entsprechenden Reagenz unter Befolgung der Analysenmethode behan-
delt wurden.
Diese Korrekturfaktoren gelten nur für normale Fasern, und weitere Korrektur-
faktoren können erforderlich sei, wenn die Fasern vor oder während der1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 8
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Verarbeitung nicht intakt geblieben sind. Die angegebenen chemischen Analy-
senmethoden gelten für Einzelanalysen. Es muß mindestens an zwei getrennten
Analysenproben je eine Analyse sowohl beim manuellen Trennungsverfahren als
auch beim chemischen Trennungsverfahren durchgeführt werden. In Zwei-
felsfällen muß, sofern dies nicht technisch unmöglich ist, eine weitere Analyse
durchgeführt werden, und zwar nach einem Verfahren, mit dem sich die bei dem
ersten Verfahren als Rückstand gebildete Faser auflösen läßt.
I. ALLGEMEINES ÜBER DIE QUANTITATIV-CHEMISCHEN
ANALYSENMETHODEN FÜR FASERGEMISCHE
Generelle Angaben zu den Verfahren der quantitativen chemischen
Analyse von Fasergemischen
I.1.Anwendungsbereich
Unter dem „Anwendungsbereich“ jeder Methode werden die Fasern
aufgeführt, auf die sie anzuwenden ist.
I.2.Prinzip
Nach Identifizierung der einzelnen Bestandteile der Fasergemische wird
einer der beiden Bestandteile entfernt, und zwar in der Regel durch
selektive Auflösung(1), wobei der unlösliche Rückstand gewogen und
der Anteil des löslichen Bestandteils aus dem Gewichtsverlust berechnet
wird. Außer bei technischen Schwierigkeiten ist vorzugsweise die in
größerer Menge vorhandene Faser aufzulösen, damit man die in gerin-
gerer Menge vorhandene Faser als Rückstand erhält.
I.3.Erforderliches Material
I.3.1. Geräte
I.3.1.1. Filtertiegel und Wägegläser zum Einsetzen von Tiegeln oder andere
gleichwertige Geräte
I.3.1.2. Absaugflasche
I.3.1.3. Exsikkator mit gefärbtem Kieselgel als Feuchtigkeitsindikator
I.3.1.4 Trockenofen mit Ventilator zur Trocknung der Analysenproben bei
(105 ± 3) ºC
I.3.1.5. Analysenwaage, Empfindlichkeit 0,0002 g
I.3.1.6. Extraktionsapparat Soxhlet oder gleichwertige Apparatur
I.3.2. Reagenzien
I.3.2.1 Petroläther, nachdestillliert, Siedebereich 40 bis 60 ºC
I.3.2.2. Sonstige Reagenzien sind in den entsprechenden Teilen der Methode
angegeben. Alle Reagenzien müssen chemisch rein sein.
I.3.2.3. Destilliertes oder entionisiertes Wasser
I.4.Konditionierungs- und Analysenatmosphäre
Da die Trockenmasse bestimmt wird, ist weder eine Konditionierung
der Probe noch eine Untersuchung in klimatisierter Atmosphäre erfor-
derlich.
I.5.Vorprobe
Es wird eine für die Laboratoriumsprobe repräsentative Vorprobe
gewählt, die für sämtliche erforderlichen Analysenproben von jeweils
mindestens 1 g ausreicht.
I.6.Vorbehandlung der Vorprobe (2)
Ist einer der bei der Berechnung der Prozentsätze nicht zu berücksichti-
genden Bestandteile vorhanden (Artikel 12 Punkt 3 der Richtlinie 96/74/
EG des Europäischen Parlamentes und des Rates vom 16. Dezember
1996), so ist dieser zunächst durch eine geeignete Methode zuentfernen, die jedoch keinen der Faserbestandteile angreifen darf.
Zu diesem Zweck werden die mit Hilfe von Petroläther und Wasser
extrahierbaren nichtfaserigen Bestandteile entfernt, indem die luftgetroc-1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 9
(1) Methode Nr. 12 bildet eine Ausnahme. Sie geht von der Bestimmung eines wesentli-
chen Faktors einer der beiden Bestandteile aus.
(2) Vgl. Anhang I Punkt 1.
▼B
knete Probe im Soxhlet-Apparat mit Petroläther während einer Stunde
und mit mindestens sechs Umläufen pro Stunde behandelt wird.
Anschließend wird der Petroläther der Probe verdampft; danach wird die
Probe durch Direktbehandlung extrahiert, das heißt durch einstündiges
Eintauchen in Wasser bei Zimmertemperatur mit darauffolgendem
einstündigen Eintauchen in Wasser bei (65 ± 5) ºC unter zeitweiligem
Schütteln, Flottenverhältnis 1:100. Danach wird das überschüssige
Wasser durch Ausquetschen, Absaugen oder Zentrifugieren entfernt, bis
die Probe lufttrocken ist.
Falls die nichtfaserigen Bestandteile nicht mit Hilfe von Petroläther und
Wasser extrahiert werden können, so müssen sie anstatt mit Wasser, wie
oben beschrieben, mit einem geeigneten Stoff entfernt werden, der
keinen der Faserbestandteile wesentlich verändert. Bei einigen natürli-
chen Pflanzen-Rohfasern (wie zum Beispiel Jute-, Kokosfasern) ist zu
beachten, daß durch die normale Vorbehandlung mit Petroläther und
Wasser nicht alle natürlichen nichtfaserigen Bestandteile ausgesondert
werden. Trotzdem werden keine weiteren Vorbehandlungen vorgen-
ommen, soweit die Probe keine in Petroläther und in Wasser
unlöslichen Appreturen enthält.
In den Analysenberichten müssen die gewählten Vorbehandlungsme-
thoden eingehend geschildert werden.
I.7.Analysengang
I.7.1. Allgemeine Anweisungen
I.7.1.1. Trocknung
Alle Trockenoperationen sind mindestens 4 Stunden, jedoch nicht mehr
als 16 Stunden, bei (105 ± 3) ºC in einem belüfteten Ofen bei geschlos-
sener Ofentür durchzuführen. Beträgt die Trocknungsdauer weniger als
14 Stunden, muß überprüft werden, ob ein konstantes Gewicht erreicht
wurde. Dieses Gewicht kann als erreicht gelten, wenn der Gewichtsun-
terschied nach einer neuen Trocknung von 60 Minuten weniger als
0,05% beträgt.
Die Filtertiegel und Wägegläser sowie die Proben oder die Rückstände
sollen während des Trocknungs-, Abkühlungs- und Wägevorgangs nicht
mit bloßen Händen berührt werden.
Die Analysenproben werden in einem Wägeglas mit abgenommenen
Stopfen getrocknet. Nach der Trocknung wird das Wägeglas vor
Herausnahme aus dem Ofen geschlossen und so schnell wie möglich in
den Exsikkator gebracht.
Der Filtertiegel, der mit seinem Deckel in einem Wägeglas unterge-
bracht ist, wird im Ofen getrocknet. Nach der Trocknung wird das
Wägeglas verschlossen und so schnell wie möglich in den Exsikkator
gestellt.
Wird ein anderes Gerät als der Filtertiegel verwendet, so trocknet man
im Trockenofen, um das Trockengewicht der Fasern ohne Verlust zu
bestimmen.
I.7.1.2. Kühlung
Alle Kühlvorgänge werden in dem neben der Waage aufgestellten
Exsikkator ausreichend lange durchgeführt, um ein völliges Abkühlen
der Wägegläser zu erreichen, wobei die Abkühldauer mindestens 2
Stunden beträgt.
I.7.1.3. Wä gung
Nach dem Kühlen wird das Wägeglas innerhalb von zwei Minuten nach
Herausnahme aus dem Exsikkator gewogen. Wägegenauigkeit 0,0002 g.
I.7.2. Verfahren
Man entnimmt aus der vorbehandelten Vorprobe eine Analysenprobe
von mindestens 1 g Gewicht. Das Garn und die Gewebe werden in
Längen von etwa 10 mm ausgeschnitten und soweit wie möglich zerlegt
(zerschnitten). Die Analysenprobe wird in einem Wägeglas getrocknet,
im Exsikkator gekühlt und gewogen. Die Probe wird in ein Glasgefäß
gegeben, das im entsprechenden Teil der Gemeinschaftsmethode
beschrieben ist, anschließend wird das Wägeglas sofort wieder gewogen
und das Trockengewicht der Probe durch Differenzbildung ermittelt. Die
Analyse wird gemäß den Angaben in dem entsprechenden Teil der
Methode zu Ende geführt. Der Rückstand wird mikroskopisch geprüft,
um festzustellen, ob durch die Behandlung die lösliche Faser völlig
ausgesondert worden ist.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 10
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I.8.Berechnung und Ergebnisdarstellung
Das Gewicht des unlöslichen Bestandteils wird als Prozentsatz des
Gesamtgewichts der im Gemisch enthaltenen Fasern ausgedrückt. Der
Prozentsatz des löslichen Faseranteils ergibt sich aus der Differenz.
Die Ergebnisberechnung erfolgt auf der Basis der Trockengewichte der
reinen Fasern, wobei einmal vereinbarte Zuschläge, zum anderen
Berichtigungsfaktoren zur Berücksichtigung der Verluste bei der Vorbe-
handlung und der Analyse angewendet werden. Diese Berechnungen
erfolgen nach der unter Punkt 1.8.2 angegebenen Formel.
I.8.1. Berechnung des prozentualen Gewichtsanteils der trockenen und reinen
unlöslichen Bestandteile ohne Berücksichtigung des Gewichtsverlusts
der Fasern bei der Vorbehandlung:
P1%¼100 rd
m
P1ist der Prozentsatz des trockenen, reinen unlöslichen Faseranteils,
m ist die Trockenmasse der Probe nach der Vorbehandlung,r ist die Masse des trockenen Rückstands,
d ist der Berichtigungsfaktor zur Berücksichtigung des Gewichtsverlusts
der unlöslichen Bestandteile im Reagenz bei der Analyse.
Geeignete Werte für „d“ sind im entsprechenden Textteil der einzelnen
Methoden anzugeben.
Selbstverständlich gelten die im Normalfall anwendbaren „d“-Werte
nicht für chemisch angegriffene Fasern.
I.8.2. Berechnung des Prozentsatzes der unlöslichen Komponente nach
Anwendung der vereinbarten Zuschläge und etwaiger Berichtigungsfak-
toren zur Berücksichtigung des Gewichtsverlusts durch die
Vorbehandlung
P
1A%¼100 P11þa1þb1
100/C18/C19
P11þa1þb1
100/C18/C19
þ100/C0P1 ðÞ 1þa2þb2
100/C18/C19
P1A% ist der Prozentsatz des unlöslichen Faseranteils unter Berücksich-
tigung des vereinbarten Zuschlags und des Gewichtsverlusts durch
die Vorbehandlung.
P1ist der Prozentsatz des unlöslichen, trockenen und reinen Faseran-
teils, errechnet aus der Formel nach 1.8.1,
a1ist der vereinbarte Zuschlag für den unlöslichen Anteil (vgl. Anhang
II der Richtlinie „Bezeichnung von Textilerzeugnisssen“),
a2ist der vereinbarte Zuschlag des löslichen Faseranteils (vgl. Anhang
II der Richtlinie „Bezeichnung von Textilerzeugnissen“),
b1ist der prozentuale Gewichtsverlust des unlöslichen Faseranteils
durch die Vorbehandlung,
b2ist der prozentuale Gewichtsverlust des löslichen Faseranteils durch
die Vorbehandlung.
Der Prozentsatz der zweiten Komponente (P2A%) beträgt 100 − P1A%.
Bei Anwendung einer besonderen Vorbehandlung müssen die Werte b1und b2nach Möglichkeit dadurch bestimmt werden, daß alle reinen
Faserbestandteile der bei der Analyse angewandten Vorbehandlung
unterworfen werden. Als reine Fasern gelten die Fasern, die frei von
jeglichen nichtfaserhaltigen Stoffen sind, mit Ausnahme derjenigen
Stoffe, die sie normalerweise (auf Grund ihrer Beschaffenheit und des
Herstellungsprozesses) in dem Zustand (roh, gebleicht) enthalten, in
dem sich die zu analysierende Ware befindet.
Verfügt man nicht getrennt über reine Faserbestandteile, die zur Herstel-
lung der zu analysierenden Ware gedient haben, so sind für b1und b2Durchschnittswerte zugrunde zu legen, die aus der Prüfung ähnlicherFasern ermittelt wurden, wie sie die untersuchte Mischung enthält.
Wird die normale Vorbehandlung durch Extraktion mit Petroläther und
mit Wasser durchgeführt, so kann man im allgemeinen auf die Berichti-
gungsfaktoren b
1und b2verzichten, außer im Fall von Rohbaumwolle,
Rohflachs und Rohhanf, für die ein durch die Vorbehandlung bedingter
Gewichtsverlust, von 4%, im Fall von Polypropylen ein solcher von 1%
konventionell festgelegt ist.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 11
▼B
Im Fall anderer Fasern wird konventionell festgelegt, daß der durch die
Vorbehandlung bedingte Gewichtsverlust für die Berechnung unbe-
rücksichtigt bleibt.
II. QUANTITATIVE ANALYSE VON FASERGEMISCHEN DURCH
MANUELLE TRENNUNG
II.1.Anwendungsbereich
Die Methode läßt sich auf Fasermischungen beliebiger Beschaffenheit
anwenden, vorausgesetzt, daß sie keine untrennbare Mischung
darstellen, und daß sie sich manuell trennen lassen.
II.2.Prinzip
Nach Identifizierung der einzelnen Bestandteile der Fasergemische
werden zunächst die nicht faserhaltigen Bestandteile durch eine geeig-
nete Vorbehandlung ausgesondert, anschließend die Fasern von Hand
getrennt, getrocknet und zwecks Berechnung des Anteils der einzelnen
Faserarten am Gemisch gewogen.
II.3.Erforderliche Geräte
II.3.1. Wägeglas bzw. andere Geräte, die gleichartige Ergebnisse liefern
II.3.2. Exsikkator mit gefärbtem Kieselgel als Feuchtigkeitsindikator
II.3.3. Trockenofen mit Ventilator zur Trocknung der Analysenproben bei
(105 ± 3) ºC
II.3.4. Analysenwaage, Empfindlichkeit 0,0002 gII.3.5. Extraktionsapparat Soxhlet oder gleichwertige Apparatur
II.3.6. Nadel
II.3.7. Garndrehungszähler oder gleichwertige ApparaturII.4.Reagenzien
II.4.1. Petroläther, nachdestilliert, Siedebereich 40-60 ºC
II.4.2. Destilliertes oder entionisiertes Wasser
II.5.Konditionierungs- und Analysenatmosphäre
Vgl. Punkt 1.4
II.6.Vorprobe
Vgl. Punkt 1.5
II.7.Vorbehandlung der Probe
Vgl. Punkt 1.6
II.8.Analysengang
II.8.1. Analyse von Garnen
Eine Analysenprobe von mindestens 1 g wird aus einer vorbehandelten
Probe entnommen. Bei sehr feinen Garnen kann die Analyse ungeachtet
des Gewichts auf einer Mindestlänge von 30 m durchgeführt werden.
Die Garne sind in Stücke von geeigneter Länge zu schneiden; aus
diesen sind die einzelnen Elemente mit Hilfe einer Präpariernadel und,
falls erforderlich, mit Hilfe des Garndrehungszählers herauszutrennen.
Die auf diese Weise herausgetrennten Elemente werden dann in ein
tariertes Wägeglas gegeben und bei (105 ± 3) ºC getrocknet, bis einn
konstantes Gewicht gemäß 1.7.1 und 1.7.2 erreicht ist.
II.8.2. Analyse eines Gewebes
Eine Analysenprobe von mindestens 1 g wird aus einer vorbehandelten
Probe entnommen, die Analysenprobe wird so ausgeschnitten, daß sie
außerhalb der Webkante liegt, exakt geschnittene Ränder ohne Kräuse-
lung aufweist und parallel zu Schuß und Kette bzw. bei Gewirken
gleichlaufend längs und quer zu den Maschenreihen geschnitten ist.
Die einzelnen Garne werden getrennt und in tarierten Wägegläsern
gesammelt; dann wird wie unter Punkt II.8.1 vorgegangen.
II.9.Berechnung und Ergebnisdarstellung
Das Gewicht jedes Bestandteils wird als Prozentsatz des Gesamtge-
wichts der im Gemisch enthaltenen Fasern ausgedrückt. Die
Berechnung erfolgt auf der Basis des Trockengewichts der reinen Fasern1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 12
▼B
unter Anwendung von vereinbarten Zuschlägen sowie von Berichti-
gungsfaktoren zur Berücksichtigung der während der Vorbehandlung
aufgetretenen Gewichtsverluste.
II.9.1. Berechnung des Prozentsatzes der reinen Trockengewichte ohne
Berücksichtigung des Gewichtsverlusts der Fasern durch die Vorbehand-
lung.
P1%¼100 m1
m1þm2¼100
1þm2
m1
P1ist der Prozentsatz des trockenen und reinen ersten Faseranteils,
m1ist die reine Trockenmasse des ersten Faseranteils,
m2ist die reine Trockenmasse des zweiten Faseranteils.
II.9.2. Berechnung des Prozentsatzes jeder einzelnen Komponente nach
Anwendung der vereinbarten Zuschläge und etwaiger Berichtigungsfak-
toren zur Berücksichtigung des Gewichtsverlustes durch die
Vorbehandlung: siehe Punkt I.8.2.
III.1.Genauigkeit des Verfahrens
Die für jedes Verfahren angegebene Genauigkeit bezieht sich auf die
Reproduzierbarkeit (Wiederholstreubereich).
Die Reproduzierbarkeit ist der Zuverlässigkeitsgrad, d. h. die Einengung
der Übereinstimmung zwischen den Versuchsergebnissen, die in
verschiedenen Laboratorien oder zu verschiedenen Zeiträumen erzielt
werden, wenn dabei jeweils nach demselben Verfahren und an
demselben homogenen Prüfgut Einzelergebnisse ermittelt werden.
Die Reproduzierbarkeit wird durch die Zuverlässigkeitsgrenzen der
Versuchsergebnisse bei einer statistischen Sicherheit von 95 % ausge-
drückt.
Dies besagt, daß die Abweichung zwischen den Ergebnissen einer in
verschiedenen Laboratorien durchgeführten Analysenreihe bei richtiger
und normaler Anwendung der Methode an einer gleichartigen homo-
genen Mischung nur in fünf von hundert Fällen überschritten werden
darf.
III.2.Analysenbericht
III.2.1. Angabe, ob die Analyse nach dem hier beschriebenen Verfahren durch-
geführt worden ist.
III.2.2. Detaillierte Angaben über etwaige Spezial-Vorbehandlungen (siehe
Punkt I.6).
III.2.3. Angabe der Einzelergebnisse sowie des arithmetischen Mittels auf eine
Dezimalstelle genau.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 13
▼B
2. EINZELVERFAHREN — ÜBERSICHTSTABELLE
Verfahren Anwendungsbereich Reagenz
Nr. 1 Acetat Bestimmte andere Fasern Aceton
Nr. 2 Bestimmte Eiweißfasern Bestimmte andere Fasern Hypochlorit
Nr. 3 Viskose, Cupro und
bestimmte Typen von
ModalBaumwolle Ameisensäure-Zinkch-
lorid
Nr. 4 Polyamid oder Nylon Bestimmte andere Fasern 80 %ige Ameisensäure
Nr. 5 Acetat Triacetat Benzylalkohol
Nr. 6 Triacetat Bestimmte andere Fasern Dichlormethan
Nr. 7 Bestimmte Zellulosefa-
sernPolyester 75 %ige Schwefelsäure
Nr. 8 Polyacrylfasern,
bestimmte Modacrylfa-
sern oder bestimmte
PolychloridfasernBestimmte andere Fasern Dimethylformamid
Nr. 9 Bestimmte Polychlorid-
fasernBestimmte andere Fasern Schwefelkohlenstoff/
Azeton (5,5/44,5)
Nr. 10 Acetat Polychloridfasern Essigsäure
Nr. 11 Seide Wolle oder Tierhaare 75 % Schwefelsäure
Nr. 12 Jute Bestimmte Fasern tier-
ischen UrsprungsStickstoffbestimmungs-
verfahren
Nr. 13 Polypropylen Bestimmte andere Fasern Xylol
Nr. 14 Polychloridfasern (auf
Homopolymerbasis von
Vinylchlorid)Bestimmte andere Fasern Konzentrierte Schwe-
felsäure
Nr. 15 Polychloridfasern,
bestimmte Modacryle,
bestimmte Elasthane,
Acetat, TriacetatBestimmte andere Fasern Cyclohexanon1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 14
▼B
VERFAHREN Nr. 1
ACETAT- UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Azeton-Verfahren)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für
binäre Mischungen von:
1. Acetat (19)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Flachs (7),
Hanf (8), Jute (9), Manila (10), Alfa (11), Kokos (12), Ginster (13),
Ramie (14), Sisal (15), Cupro (21), Modal (22), regenerierten Proteinfa-
sern (23), Viskose (25), Polyacryl (26), Polyamid oder Nylon (30) und
Polyester (31).
Selbstverständlich ist eine Vorschrift nicht auf oberflächen-entacetylierte
Acetatfasern anwendbar.
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Acetatfasern werden mittels Aceton aus einer bekannten Trockenmasse
herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und
gewogen, seine — erforderlichenfalls berichtigte — Masse wird in
Prozentsätzen der Trockenmasse einer Mischung ausgedrückt. Der Anteil an
trockenen Acetatfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1.Gerät
200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
3.2.Reagenz
Aceton
4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und
dabei folgendermaßen vorzugehen:
Der Probe, die sich in einem mit einem Glasschliffstopfen versehenen Erlen-
meyerkolben von mindestens 200 ml befindet, werden 100 ml Aceton je
Gramm Probe zugegeben; der Kolben wird geschüttelt und 30 Minuten lang
bei Raumtemperatur unter zeitweiligem Schütteln stehengelassen, anschlie-ßend wird die Flüssigkeit über einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert.
Diese Behandlung wird noch zweimal wiederholt (insgesamt drei Extrak-
tionen), doch jeweils nur 15 Minuten lang, so daß die Gesamtdauer der
Acetonbehandlung eine Stunde beträgt. Der Rückstand wird in einen Glasfil-
tertiegel überführt und danach mit Aceton unter Absaugen ausgewaschen.
Der Tiegel wird erneut mit Aceton gefüllt, das man ohne Absaugen von
selbst ablaufen läßt.
Zum Schluß wird der Tiegel unter Absaugen entleert; Tiegel und Rückstand
werden getrocknet, gekühlt und gewogen.
5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen
Verfahren berechnet. Der Wert „d“ beträgt 1,00.
6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der
nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ± 1 mit einer
statistischen Sicherheit von 95 %.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 15
▼B
VERFAHREN Nr. 2
BESTIMMTE EIWEISSFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Hypochlorit-Verfahren)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für
binäre Mischungen von:
1. bestimmten Eiweißfasern wie: Wolle (1), Tierhaare (2 und 3), Seide (4),
regenerierte Proteinfasern (23)
mit
2. Baumwolle (5), Cupro (21), Modal (22), Viskose (25) Polyacryl (26),
Polychlorid (27), Polyamid oder Nylon (30), Polyester (31), Polypro-
pylen (33), Elasthan (39) und Glasfasern (40).
Sind unterschiedliche Eiweißfasern vorhanden, so liefert das Verfahren
deren Gesamtmenge, jedoch nicht die prozentualen Anteile.
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Eiweißfasern werden mit einer Hypochloritlösung aus einer bekannten
Trockenmasse herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen,
getrocknet und gewogen, seine — erforderlichenfalls berichtigte — Masse
wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der
Anteil an trockenen Eiweißfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.
Für die Herstellung der Hydrochloritlösung kann Lithiumhypochlorit oder
Natriumhypochlorit verwendet werden.
Lithiumhypochlorit empfiehlt sich dann, wenn die Zahl der Analysen
gering ist oder Analysen in größeren zeitlichen Abständen durchgeführt
werden. Der Grund liegt darin, daß festes Lithiumhypochlorit gegenüber
Natriumhypochlorit einen nahezu konstanten Hypochloritanteil enthält. Ist
dieser Hypochloritanteil bekannt, muß nicht bei jeder Analyse der Hypoch-
loritgehalt jodometrisch überprüft werden, es kann vielmehr mit konstanter
Einwaage an Lithiumhypochlorit gearbeitet werden.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil
genannten)
3.1.Geräte
i) 250-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
ii) Thermostat, einstellbar auf 20 (± 2) ºC
3.2.Reagenzien
i)Hypochloritreagens
a) Lithiumhypochloritlösung
Diese besteht aus einer frisch zubereiteten Lösung mit 35 (± 2) g/l
aktivem Chlor (etwa 1 M), der 5 (± 0,5) g/l vorher gelöstes Natrium-
hydroxid zugegeben wurde. Man löst hierzu 100 g
Lithiumhypochlorit mit 35 % aktivem Chlor (bzw. 115 g mit 30 %
aktivem Chlor) in etwa 700 ml destilliertem Wasser, fügt 5 g in etwa
200 ml destilliertem Wasser gelöstes Natriumhydroxid hinzu undfüllt auf 1 Liter auf. Die frisch hergestellte Lösung braucht nicht
jodometrisch überprüft zu werden.
b) Natriumhypochloritlösung
Diese besteht aus einer frisch zubereiteten Lösung, mit 35 (± 2) g/l
aktivem Chlor (etwa 1 M), der 5 (± 0,5) g/l vorher gelöstes Natrium-
hydroxid zugegeben wurden.
Vor jeder Analyse ist der Gehalt der Lösung an aktivem Chlor jodo-
metrisch zu überprüfen.
ii)Verdünnte Essigsäure
5 ml Eisessig werden mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt.
4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen
und folgendermaßen vorzugehen: Etwa 1 g der Probe wird in den 250 ml-
Kolben mit etwa 100 ml der Hypochloritlösung (Lithium- oder Natriumhy-
pochlorit) versetzt und gut geschüttelt, um die Probe zu benetzen.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 16
▼B
Anschließend wird der Kolben 40 Minuten in einem Thermostat bei 20 ºC
gestellt und dabei kontinuierlich oder zumindest häufig geschüttelt. Da die
Lösung der Wolle exotherm verläuft, ist die Reaktionswärme durch diese
Arbeitsweise zu verteilen und abzuführen. Andernfalls können größere
Fehler durch das Anlösen der unlöslichen Fasern entstehen.
Nach 40 Minuten wird der Inhalt des Kolbens durch einen gewogenen
Glasfiltertiegel filtriert; etwa zurückgebliebene Fasern werden durch
Auswaschen des Kolbens mit etwas Hypochloritreagens in den Filtertiegel
gespült. Der Filtertiegel wird mittels Unterdruck entleert und der Rückstand
nacheinander mit Wasser, verdünnter Essigsäure und wieder mit Wasser
gewaschen, wobei der Tiegel nach jeder Flüssigkeitszugabe unter Absaugen
entleert wird, jedoch erst, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen durchge-
laufen ist.
Zum Schluß wird der Tiegel durch Absaugen geleert, zusammen mit dem
Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.
5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen
Verfahren berechnet. Der Berichtigungskoeffizient „d“ hat den Wert 1,00,
für Baumwolle, Viskose und Modal den Wert 1,01 und für ungebleichte
Baumwolle den Wert 1,03.
6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen
der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ± 1 mit
einer statistischen Sicherheit von 95 %.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 17
▼B
VERFAHREN Nr. 3
VISKOSE, CUPRO ODER GEWISSE TYPEN VON MODAL UND
BAUMWOLLE
(Ameisensäure/Zinkchlorid)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile
für binäre Mischungen von:
1. Viskose (25) oder Cupro (21) sowie bestimmte Typen von Modal
(22)
mit
2. Baumwolle (5).
Wird die Anwesenheit von Modalfasern festgestellt, so ist ein Vorver-
such auszuführen, um zu untersuchen, ob diese im Reagenz löslich sind.
Das Verfahren gilt nicht für Mischungen, bei denen die Baumwolle
durch übermäßigen chemischen Angriff verändert worden ist oder die
Viskose- oder Cuprofasern durch Anwesenheit bestimmter Farbstoffe,
Reagenzien oder Appreturmittel, die nicht vollständig entfernt werden
können, nicht mehr vollständig löslich sind.
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Viskose, Cupro- oder Modalfasern werden aus einer bekannten
Trockenmasse mit einem Reagenz aus Ameisensäure und Zinkchlorid
herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet
und gewogen, seine — erforderlichenfalls berichtigte — Masse wird in
Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil
an trockenen Viskose-, Cupro- oder Modalfasern wird durch Differenz-
bildung ermittelt.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil
genannten)
3.1.Geräte
i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
ii) Einrichtung zurErwärmungdesErlenmeyerkolbens auf40±2ºC
3.2.Reagenzien
i) Lösung aus 20 g geschmolzenem wasserfreiem Zinkchlorid und
68 g wasserfreier Ameisensäure, mit Wasser auf 100 g aufge-
füllt (d. h. aus 20 Gewichtsteilen geschmolzenem wasserfreiem
Zinkchlorid in 80 Gewichtsteilen Ameisensäure, 85 Gewicht-
sprozent).
Anmerkung
In diesem Zusammenhang wird auf Punkt 1.3.2.2 hingewiesen,
der vorschreibt, daß alle verwendeten Reagenzien chemisch
rein sein müssen; außerdem darf ausschließlich geschmolzenes
wasserfreies Zinkchlorid verwendet werden.
ii) Lösung aus 20 g wasserfreiem Zinkchlorid: 20 ml einer konzen-
trierten Ammoniaklösung (Volumenmasse 0,880 g/ml) werden
mit Wasser auf 1 l verdünnt.
4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen
und folgendermaßen vorzugehen: Man gibt die Probe sofort in einen auf
40 ºC vorgewärmten Erlenmeyer, versetzt sie mit 100 ml der Ameisen-säure-Zinkchloridlösung je Gramm Probe, die auf 40º vorgewärmt ist.
Der Kolben wird verschlossen und geschüttelt. Der Kolben und sein
Inhalt werden 2½ Stunden lang bei 40 ºC stehengelassen und während
dieser Zeit zweimal in Intervallen von je 1 Stunde geschüttelt. Der
Inhalt des Kolbens wird über einen gewogenen Glasfiltertiegel filtriert;
dabei werden etwa am Kolben haftende Fasern mit Reagenzlösung in
den Filtertiegel gespült. Mit 20 ml Reagenz nachspülen.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 18
▼B
Man wäscht Filtertiegel und Rückstand mit Wasser von 40 ºC. Danach
spült man den Faserrückstand mit ca. 100 ml kalter Ammoniaklösung
(3.2 (ii)), wobei sichergestellt werden muß, daß dieser Rückstand 10
Minuten lang vollständig in der Lösung eingetaucht bleibt (1); danach
spült man gründlich mit kaltem Wasser.
Keinen Unterdruck anwenden, solange die Spülflüssigkeit nicht von
selbst vollständig durchgelaufen ist. Zum Schluß wird der noch verblei-
bende Flüssigkeitsüberschuß durch Absaugen entfernt und Tiegel und
Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.
5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen
Berechnungsverfahren ermittelt. Der Berichtigungsfaktor „d“ für
Baumwolle beträgt 1,02.
6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen
der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ± 2 mit
einer statistischen Sicherheit von 95 %.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 19
(1) Um die Einwirkungsdauer der Ammoniaklösung auf den Faserrückstand während 10
Minuten sicherzustellen, kann man z. B. den Filtertiegel mit einem Vorstoß mit Hahn
versehen, der den Abfluß der Ammoniaklösung zu regeln gestattet.
▼B
VERFAHREN Nr. 4
POLYAMID ODER NYLON UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Verfahren mit 80 %iger Ameisensäure)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile
für binäre Mischungen von:
1. Polyamid oder Nylon (30)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Baumwolle (5), Cupro (21), Modal
(22), Viskose (25), Polyacryl (26), Polychlorid (27), Polyester (31),
Polypropylen (33) und Glasfasern (40).
Das Verfahren gilt wie vorstehend angegeben für wollhaltige
Mischungen, doch ist bei einem Wollgehalt von über 25% das Verfahren
Nr. 2 anzuwenden, d. h. Auflösung der Wolle in einer Natriumhypoch-
lorit-Lösung.
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Das Polyamid wird aus einer bekannten Trockenmasse mittels Ameisen-
säure herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen,
getrocknet und gewogen, seine — erforderlichenfalls berichtigte —
Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausge-
drückt. Der Anteil an trockenem Polyamid oder Nylon wird durch
Differenzbildung ermittelt.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil
genannten)
3.1.Gerät
200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
3.2.Reagenzien
i) Ameisensäure zu 80 Gewichtsprozent, Dichte bei 20 ºC: 1,186.
880 ml Ameisensäure zu 90 Gewichtsprozent, Dichte bei 20 ºC:
1,204 werden mit Wasser auf 1 l aufgefüllt, oder es werden
780 ml Ameisensäure von 98 bis 100 % Dichte bei 20 ºC:
1,220 mit Wasser auf 1 l aufgefüllt.
Zwischen 77 und 83 Gewichtsprozent Ameisensäure ist die
Konzentration nicht kritisch.
ii) Verdünntes Ammoniak: 80 ml konzentriertes Ammoniak
(Dichte bei 20 ºC: 0,880) werden mit Wasser auf 1 l aufgefüllt.
4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen
und folgendermaßen vorzugehen:
Die Probe wird mit einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit 100 ml Amei-
sensäure je Gramm Probe versetzt, der Kolben wird verschlossen und
geschüttelt, um die Probe vollständig zu benetzen; 15 Minuten bei
Raumtemperatur unter zeitweiligem Schütteln stehenlassen. Der Inhalt
des Erlenmeyerkolbens wird durch einen gewogenen Glasfiltertiegel filt-
riert; etwa zurückbleibende Fasern werden durch Auswaschen des
Kolbens mit etwas Ameisensäurelösung in den Filtertiegel überführt.
Der Filtertiegel wird unter Absaugen entleert und der Rückstand nach-
einander mit Ameisensäure, warmem Wasser, verdünntem Ammoniak
und schließlich mit kaltem Wasser gewaschen, wobei der Tiegel nach
jeder Flüssigkeitszugabe unter Absaugen entleert wird, jedoch erst,
nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen durchgelaufen ist. Zum Schluß
wird der Tiegel durch Absaugen geleert, zusammen mit dem Rückstand
getrocknet, gekühlt und gewogen.
5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen
Berechnungsverfahren berechnet. Der Berichtigungsfaktor „d“ hat den
Wert 1,00.
6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen
der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ± 1 mit
einer statistischen Sicherheit von 95 %.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 20
▼B
VERFAHREN Nr. 5
ACETATFASERN UND TRIACETATFASERN
(Benzylalkohol-Verfahren)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile
für binäre Mischungen von:
1. Acetatfasern (19)
mit
2. Triacetatfasern (24).
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Acetatfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse des
Gemischs mit Hilfe von Benzylalkohol von 52 ± 2 ºC herausgelöst.
Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen;
seine Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung
ausgedrückt. Der Anteil an trockenem Acetat wird durch Differenzbil-
dung ermittelt.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil
genannten)
3.1.Geräte
i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
ii) mechanischer Schüttleriii) Thermostat oder anderes Gerät, das den Kolben einer Tempe-
ratur von 52 ± 2 ºC aussetzen kann.
3.2.Reagenzien
i) Benzylalkohol
ii) Äthylalkohol
4. DURCHFÜHRUNG
Es ist den im Allgemeinen Teil gegebenen Anweisungen zu folgen und
folgendermaßen vorzugehen:
Der im Kolben befindlichen Probe werden 100 ml Benzylalkohol je
Gramm Probe zugegeben. Der Kolben wird mit einem Stopfen
verschlossen und so auf einem Schüttler befestigt, daß er in ein
Wasserbad von 52 ± 2 ºC taucht, wo er mindestens 20 Minuten geschüt-telt wird. (Unter Umständen kann der mechanische Schüttler durch
kräftiges Schütteln mit der Hand ersetzt werden.)
Die Flüssigkeit wird über einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert.
Eine neue Portion Benzylalkohol wird hinzugefügt und der Kolben
nochmals 20 Minuten lang bei 52 ± 2 ºC geschüttelt. Dann wird über
den Filtertiegel dekantiert. Diese Behandlung wird ein drittes Mal
wiederholt.
Danach wird die Flüssigkeit und der Rückstand in den Filtertiegel
gegossen. Etwa im Kolben zurückbleibende Fasern werden durch Hinzu-
fügung einer zusätzlichen Menge Benzylalkohol von 52 ± 2 ºC
übergespült.
Der Tiegel wird nun vollständig trockengeschleudert.
Die Fasern werden in einen Kolben überführt; Äthylalkohol wird zum
Spülen beigefügt. Nach kräftigem Schütteln mit der Hand wird über
den Filtertiegel dekantiert.
Dieser Spülvorgang ist zwei- oder dreimal zu wiederholen. Der Rück-
stand wird in den Tiegel überführt und vollständig trockengeschleudert.
Filtertiegel und Rückstand werden getrocknet und nach Abkühlung
gewogen.
5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil beschriebenen
Verfahren berechnet. Der Berichtigungsfaktor „d“ hat den Wert 1,00.
6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenem Textilfasergemisch liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen
der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ± 1 mit
einer statistischen Sicherheit von 95 %.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 21
▼B
VERFAHREN Nr. 6
TRIACETATFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Dichlormethan-Verfahren)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile
für binäre Mischungen von:
1. Triacetatfasern (24)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seite (4), Baumwolle (5), Cupro
(21), Modal (22), Viskose (25), Polyacryl (26), Polyamid oder Nylon
(30), Polyester (31) und Glasfasern (40).
Anmerkung:
Triacetatfasern, die durch besondere Behandlung partiell verseift sind,
sind im Reagenz nicht mehr voll löslich. In diesem Fall ist das
Verfahren nicht anwendbar.
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Triacetatfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit Hilfe
von Dichlormethan herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewa-
schen, getrocknet und gewogen; seine — erforderlichenfalls berichtigte
— Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausge-
drückt. Der Anteil an trockenem Triacetat wird durch Differenzbildung
erreicht.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil
genannten)
3.1.Gerät
200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
3.2.Reagenz
i) Dichlormethan (Methylenchlorid)
4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen
und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche
Probe wird mit 100 ml Dichlormethan je Gramm Probe versetzt, der
Kolben wird mit dem Stopfen verschlossen, in Abständen von zehn
Minuten kräftig geschüttelt zwecks vollständiger Benetzung der Probe
und 30 Min. bei Raumtemperatur unter zeitweiligem, regelmäßigem
Schütteln stehengelassen. Die Flüssigkeit wird durch einen gewogenen
Glasfiltertiegel dekantiert. Man gibt 60 ml Dichlormethan in den Kolben
mit dem Rückstand, schüttelt von Hand und filtriert den Inhalt des
Kolbens über den Glasfiltertiegel. Etwa zurückbleibende Fasern werden
durch Spülen mit einer kleinen zusätzlichen Menge von Dichlormethan
in den Tiegel überführt. Der Tiegel wird unter Absaugen entleert, dann
erneut mit Dichlormethan gefüllt, das man vollständig ablaufen läßt.
Schließlich wird der Flüssigkeitsüberschuß unter Absaugen entfernt, der
Rückstand zur gänzlichen Entfernung des Lösungsmittels mit koche-
ndem Wasser behandelt, abgesaugt und der Tiegel mit Rückstand
getrocknet, abgekühlt und gewogen.
5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen
Berechnungsverfahren berechnet. Der Berichtigungsfaktor „d“ beträgt
1,00, ausgenommen bei Polyester, für den der Berichtigungsfaktor 1,01
beträgt.
6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen
der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ± 1 mit
einer statistischen Sicherheit von 95 %.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 22
▼B
VERFAHREN Nr. 7
BESTIMMTE ZELLULOSEFASERN UND POLYESTERFASERN
(Verfahren mit 75 %iger Schwefelsäure)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile
für binäre Mischungen von:
1. Baumwolle (5), Flachs (7), Hanf (8), Ramie (14), Cupro (21), Modal
(22) und Viskose (25)
mit
2. Polyester (31).
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Zellulosefasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit Hilfe
75 %iger Schwefelsäure herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt,
gewaschen, getrocknet und gewogen; seine Masse wird in Prozentsätzen
der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen
Zellulosefasern wird durch Differenzbildung ermittelt.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil
genannten)
3.1.Geräte
i) 500-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
ii) Thermostat oder anderes Gerät zur Erwärmung des Erlenmeyers
auf 50 ± 5 ºC
3.2.Reagenzien
i) Schwefelsäure zu 75 Gewichtsprozent (± 2 %):
Herstellung in der Weise, daß 700 ml Schwefelsäure, Dichte bei
20 ºC: 1,84 vorsichtig zu 350 ml destilliertem Wasser zugesetzt
werden. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur mit Wasser auf
1 l auffüllen.
ii) Verdünnte Ammoniaklösung:
80 ml Ammoniaklösung, Dichte bei 20 ºC: 0,88, werden mit
Wasser auf 1 l aufgefüllt.
4. DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil gegebenen Anweisungen zu
arbeiten und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 500-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche
Probe wird mit 200 ml 75 %iger Schwefelsäure je Gramm Probe
versetzt, der Kolben wird mit dem Stopfen verschlossen und vorsichtig
geschüttelt, um die Probe vollständig zu benetzen. Der Kolben wird eine
Stunde lang auf einer Temperatur von 50 ± 5 ºC gehalten und in
Abständen von etwa 10 Minuten geschüttelt. Danach wird der Inhalt
des Kolbens unter Absaugen durch einen Filtertiegel filtriert. Etwa
zurückgebliebene Fasern werden durch Spülen des Kolbens mit etwas
75 %iger Schwefelsäure in den Glasfiltertiegel überführt. Der Glasfilter-
tiegel wird durch Absaugen geleert und der auf dem Filter verbliebene
Rückstand durch erneute Zugabe von 75 %iger Schwefelsäure ein erstes
Mal ausgewaschen. Es ist erst abzusaugen, nachdem die Flüssigkeit
ohne Absaugen hindurchgelaufen ist. Der Rückstand wird nacheinander
mehrmals mit kaltem Wasser, zweimal mit verdünnter Ammoniaklösung
und dann gründlich mit kaltem Wasser gewaschen, wobei nach jeder
Flüssigkeitszugabe abzusaugen ist, jedoch jedesmal erst, nachdem die
Flüssigkeit ohne Absaugen hindurchgelaufen ist. Schließlich wird der
Tiegel durch Absaugen entleert, zusammen mit dem Rückstand getroc-
knet, abgekühlt und gewogen.
5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen
Berechnungsverfahren berechnet. Der Berichtigungsfaktor „d“ hat den
Wert 1,00.
6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen
der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ± 1 mit
einer statistischen Sicherheit von 95 %.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 23
▼B
VERFAHREN Nr. 8
POLYACRYLFASERN, MODACRYLFASERN, BESTIMMTE POLY-
CHLORVINYLFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Dimethylformamid-Verfahren)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile
für binäre Mischungen von:
1. Acrylfasern (26), bestimmten Modacrylfasern (29) oder bestimmten
Polychlorvinylfasern (27)(1)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro
(21), Modal (22), Viskose (25), Polyamid oder Nylon (30) und Poly-
ester (31).
Es gilt ferner für Polyacryl- und bestimmte Modacrylfasern, die mit
vormetallisierten Farbstoffen, jedoch nicht mit Nachchromierfarb-
stoffen behandelt sind.
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Polyacrylfasern, bestimmte Modacrylfasern oder bestimmte Poly-
chlorvinylfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mittels
Dimethylformamid im kochenden Wasserbad herausgelöst. Der Rück-
stand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen, seine —
erforderlichenfalls berichtigte — Masse wird in Prozentsätzen der Trok-
kenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen
Polyacrylfasern, Modacrylfasern oder Polychlorvinylfasern wird durch
Differenzbildung ermittelt.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil
genannten)
3.1.Geräte
i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
ii) kochendes Wasserbad
3.2.Reagenz
Dimethylformamid (Siedepunkt 153 ± 1) ºC mit nicht mehr als 1 %
Wasser. Da das Reagenz giftig ist, wird empfohlen, unter dem
Abzug zu arbeiten.
4. DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil angegebenen Anweisungen zu
arbeiten und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche
Probe wird mit 80 ml im kochenden Wasserbad vorgewärmtem Dime-
thylformamid je Gramm Probe versetzt, der Kolben mit dem Stopfen
verschlossen, geschüttelt zwecks vollständiger Benetzung der Probe und
eine Stunde lang im kochenden Wasserbad belassen. Während dieser
Zeit wird der Kolben und sein Inhalt fünfmal vorsichtig geschüttelt.
Die Flüssigkeit wird durch einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert,
wobei die Fasern im Erlenmeyer zurückgehalten werden. Man gibt
erneut 60 ml Dimethylformamid in den Kolben und erwärmt wiederum
30 Minuten im kochenden Wasserbad, wobei der Kolben und sein Inhalt
zweimal vorsichtig von Hand geschüttelt werden.
Der Inhalt des Kolbens wird durch einen Glasfiltertiegel unter Absaugen
filtriert.
Die zurückbleibenden Fasern werden durch Ausspülen des Kolbens mit
Dimethylformamid in den Glasfiltertiegel überführt. Der Tiegel wird
unter Absaugen entleert. Die zurückbleibenden Fasern werden mit etwa
1 Liter Wasser von 70—80 ºC Temperatur gewaschen, wobei der Tiegel
jedesmal mit Wasser gefüllt wird. Nach jeder Wasserzugabe wird kurz
abgesaugt, allerdings erst dann, wenn das Wasser abgelaufen ist. Läuft
das Waschwasser zu langsam durch den Tiegel, kann kurz abgesaugt
werden.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 24
(1) Die Löslichkeit dieser Modacryl- oder Polychlorvinylfasern im Reagenz ist vor der
Analyse zu prüfen.
▼B
Zum Schluß wird der Tiegel mit dem Rückstand getrocknet, abgekühlt
und gewogen.
5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im allgemeinen Teil angegebenen
Verfahren berechnet. Der Berichtigungskoeffizient „d“ beträgt 1,00, für:
Wolle: 1,01
Baumwolle: 1,01Cupro: 1,01
Modal: 1,01
Polyester: 1,01.
6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen
der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei max. ± 1 mit
einer statistischen Sicherheit von 95 %.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 25
▼B
VERFAHREN Nr. 9
BESTIMMTE POLYCHLORVINYLFASERN UND BESTIMMTE
ANDERE FASERN
(Verfahren mit Schwefelkohlenstoff/Aceton 55,5/44,5)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für
binäre Mischungen von:
1. bestimmten Polychloridfasern (27), d. h. bestimmten, auch nachchlo-
rierten Polyvinylchloridfasern (1).
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro
(21), Modal (22), Viskose (25), Polyacryl (26), Polyamid oder Nylon
(30), Polyester (31), Glasfasern (40).
Ist der Gehalt an Wolle oder Seide größer als 25 %, so ist Verfahren
Nr. 2 anzuwenden. Ist der Gehalt an Polyamid oder Nylon größer als
25 % in der Mischung, so wird Verfahren Nr. 4 angewendet.
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Polychloridfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit
Hilfe einer aseotropischen Mischung von Schwefelkohlenstoff und
Aceton herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen,
getrocknet und gewogen, seine — erforderlichenfalls berichtigte —
Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausge-
drückt. Der Anteil an trockenen Polychlorvinylfasern wird durch
Differenzbildung ermittelt.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil
genannten)
3.1.Geräte
i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen
ii) mechanischer Schüttler
3.2.Reagenzien
i) Aseotropische Mischung von Schwefelkohlenstoff und Aceton
(55,5 Volumprozent Schwefelkohlenstoff und 44,5 Volumpro-
zent Aceton).
Da das Reagenz giftig ist, wird empfohlen, unter dem Abzug zu
arbeiten
ii) Äthylalkohol 92 Volumprozent, oder Methanol
4. DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil gegebenen Anweisungen zu
arbeiten und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche
Probe wird mit 100 ml aseotropischer Mischung je Gramm Probe
versetzt. Der Kolben wird sorgfältig verschlossen und 20 Minuten lang
mit dem mechanischen Schüttler oder von Hand kräftig geschüttelt. Die
Flüssigkeit wird durch einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert.
Die Behandlung wird mit 100 ml frischem Lösungsmittel wiederholt.
Diese Behandlung wird so oft fortgesetzt, bis ein Tropfen Lösungsmittel
nach Verdunstung auf einem Uhrglas keinerlei Polymerniederschlag
hinterläßt. Der Rückstand wird mit Hilfe einer zusätzlichen Menge
Lösungsmittel in den Filtertiegel überführt, der Filtertiegel durch
Sauganwendung entleert; Tiegel und Rückstand werden mit 20 ml
Alkohol gespült und anschließend dreimal mit Wasser nachgespült. Vor
dem Absaugen muß die Spülflüssigkeit vollständig durchgelaufen sein.
Tiegel und Rückstand werden getrocknet, abgekühlt und gewogen.
Anmerkung:
Die Proben mancher Mischungen mit hohem Gehalt an Polyvinylchlorid
schrumpfen beim Trocknen beträchtlich, was die Beseitigung des Poly-
vinylchlorids durch das Lösungsmittel erschwert. Jedoch verhindert
diese Schrumpfung nicht die vollständige Auflösung des Polyvinylchlo-
rids.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 26
(1) Die Löslichkeit der Polychlorvinylfasern im Reagenz muß überprüft werden, bevor die
Analyse durchgeführt wird.
▼B
5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen
Verfahren berechnet. Der Berichtigungsfaktor „d“ beträgt 1,00.
6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen
der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ± 1 mit
einer statistischen Sicherheit von 95 %.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 27
▼B
VERFAHREN Nr. 10
ACETAT- UND BESTIMMTE POLYCHLORIDFASERN
(Essigsäure-Verfahren)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile
für binäre Mischungen von:
1. Acetatfasern (19)
mit
2. bestimmten Polychloridfasern (27) und zwar Polyvinylchloridfasern,
auch nachchloriert.
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Acetatfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mittels
Essigsäure aufgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen,
getrocknet und gewogen; seine — erforderlichenfalls berichtigte —
Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausge-
drückt. Der Anteil an trockenen Acetatfasern wird durch
Differenzbildung ermittelt.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil
genannten)
3.1.Geräte
i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen
ii) mechanischer Schüttler
3.2.Reagenz
Essigsäure (mehr als 99 %). Dieses Reagenz ist sehr ätzend, und
bei seiner Verwendung ist daher Vorsicht geboten.
4. DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil gegebenen Anweisungen zu
arbeiten und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche
Probe wird mit 100 ml Essigsäure je Gramm Probe versetzt. Der Kolben
wird sorgfältig verschlossen und bei Raumtemperatur 20 Minuten mit
einem mechanischen Schüttler oder von Hand kräftig geschüttelt. Die
Flüssigkeit wird durch den gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert. Diese
Behandlung wird zweimal unter Verwendung von jeweils 100 ml
frischem Lösungsmittel wiederholt, so daß insgesamt drei Extraktionen
ausgeführt werden. Der Rückstand wird in den Filtertiegel überführt,
der Flüssigkeitsrückstand unter Sauganwendung entleert; Tiegel und
Rückstand werden mit 50 ml Essigsäure sowie anschließend dreimal
mit Wasser nachgespült. Nach jedem Auswaschen muß die Flüssigkeit
von selbst durchlaufen, bevor abgesaugt wird. Tiegel und Rückstand
trocknen, abkühlen und wägen.
5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden in der im Allgemeinen Teil angegebenen Weise
berechnet. Der Berichtigungsfaktor „d“ beträgt 1,00.
6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen
der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ± 1 mit
einer statistischen Sicherheit von 95 %.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 28
▼B
VERFAHREN Nr. 11
SEIDE UND WOLLE ODER TIERHAARE
(Verfahren mit 75 %iger Schwefelsäure)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile
für binäre Mischungen von:
1. Seide (4)
mit
2. Wolle (1) oder Tierhaaren (2 und 3).
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Seide wird aus einer bekannten Trockenmasse mit 75gewichtspro-
zentiger Schwefelsäure herausgelöst (1).
Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen.
Seine — erforderlichenfalls berichtigte — Masse wird in Prozentsätzen
der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockener
Seide wird durch Differenzbildung ermittelt.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil
genannten)
3.1.Gerät
200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen
3.2.Reagenzien
i) 75gewichtsprozentige Schwefelsäure (± 2 %):
Herstellungsweise: 700 ml Schwefelsäure, Dichte 1,84 bei
20 ºC, werden vorsichtig unter Abkühlung zu 350 ml destil-
liertem Wasser zugesetzt.
Nach Abkühlung auf Raumtemperatur mit Wasser auf 1 l
auffüllen.
ii) Verdünnte Schwefelsäure: 100 ml konzentrierte Schwefelsäure,
Dichte 1,84 bei 20 ºC, werden langsam zu 1900 ml destil-
liertem Wasser zugesetzt.
iii) Verdünntes Ammoniak: 200 ml konzentriertes Ammoniak
(0,880 Dichte bei 20 ºC) werden mit destilliertem Wasser auf
1 000 ml aufgefüllt.
4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen
und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche
Probe wird mit 100 ml 75prozentiger Schwefelsäure je Gramm Probe
versetzt. Der Kolben wird verschlossen, kräftig geschüttelt und 30
Minuten bei Raumtemperatur stehengelassen. Erneut schütteln, 30
Minuten stehenlassen. Ein letztes Mal schütteln und den Inhalt des
Kolbens in den gewogenen Glasfiltertiegel überführen. Etwa im Kolben
zurückbleibende Fasern werden mit 75prozentiger Schwefelsäure nach-
gespült. Der Rückstand wird im Filtertiegel nacheinander mit 50 ml
verdünnter Schwefelsäure, 50 ml Wasser und 50 ml verdünntem Ammo-
niak ausgewaschen. Die Fasern müssen etwa 10 Minuten lang mit der
Flüssigkeit in Kontakt bleiben, bevor abgesaugt wird. Schließlich wird
mit Wasser nachgewaschen, wobei die Fasern 30 Minuten im Wasser
verbleiben. Die Restflüssigkeit wird unter Absaugen entfernt. Tiegel
und Rückstand werden getrocknet, abgekühlt und gewogen.
5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden in der im Allgemeinen Teil beschriebenen Weise
berechnet. Der Faktor „d“ hat den Wert 0,985 für Wolle (1).
6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen
der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ± 1 mit
einer statistischen Sicherheit von 95 %.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 29
(1) Wildseiden, wie zum Beispiel Tussahseide, werden mit 75 %iger Schwefelsäure nicht
vollständig herausgelöst.
▼B
VERFAHREN Nr. 12
JUTE UND BESTIMMTE FASERN TIERISCHEN URSPRUNGS
(Verfahren mittels Stickstoffbestimmung)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile
für binäre Mischungen von:
1. Jute (9)
mit
2. bestimmten Fasern tierischen Ursprungs.
Letztere können aus Tierhaaren (2 und 3) oder aus Wolle (1) oder einer
Mischung von Tierhaaren und Wolle bestehen. Selbstverständlich eignet
sich das Verfahren nicht für Textilfasermischungen, die nichtfaserige
Bestandteile (Farbstoffe, Appreturmittel usw.) auf Stickstoffbasis
enthalten.
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Man bestimmt den Stickstoffgehalt der Mischung und berechnet hieraus
sowie aus dem bekannten Stickstoffgehalt der beiden Bestandteile der
Mischung deren proportionalen Anteil.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil
genannten)
3.1.Gerät
i) Kjeldahl-Zersetzungskolben von 200 bis 300 ml
ii) Kjeldahl-Destillationskolben mit Dampferzeuger
iii) Titriergerät, mit einer Genauigkeit bis zu 0,05 ml.
3.2.Reagenzien
i) Toluol
ii) Methanoliii) Schwefelsäure (d = 1,84 bei 20 ºC) (
1)
iv) Kaliumsulfat (1)
v) Selendioxyd (1)
vi) Natriumhydroxydlösung (400 g/l). 400 g Natriumhydroxyd
werden in 400 bis 500 ml Wasser aufgelöst und die Flüssig-
keit mit Wasser auf 1 Liter verdünnt.
vii) Indikatormischung. 0,1 g Methylrot werden in 95 ml Äthanol
und 5 ml Wasser gelöst; diese Lösung wird mit 0,5 g Brom-
kresolgrün, das in 475 ml Äthanol und 25 ml Wasser
aufgelöst ist, vermischt.
viii) Borsäurelösung. 20 g Borsäure werden in einem Liter Wasser
gelöst.
ix) Schwefelsäure 0,02 N (Normvolumenlösung).
4. VORBEHANDLUNG DER VORPROBE
An Stelle der im Allgemeinen Teil beschriebenen Vorbehandlung wird
wie folgt vorgegangen:
Die lufttrockene Probe wird in einem Soxhlet-Apparat mit einer
Mischung von einem Volumenteil Toluol und drei Volumenteilen
Methanol 4 Stunden lang bei mindestens 5 Umläufen pro Stunde extra-
hiert. Man läßt die Lösungsmittel aus der Probe in Luft verdampfen und
entfernt die letzten Spuren in einem Wärmeschrank bei 105 ± 3 ºC.
Sodann wird die Probe im Wasser (50 ml/g Probemenge) durch Sieden
mit Rückkühlung 30 Minuten lang extrahiert. Nach dem Filtrieren wird
die Probe in den Kolben zurückgegeben und die Extraktion mit einem
gleichen Volumen frischen Wassers wiederholt. Nach erneutem
Filtrieren wird das überschüssige Wasser durch Ausdrücken, Absaugen
oder Zentrifugieren aus der Probe entfernt, die man dann an der Luft
trocknen läßt.
Anmerkung:Toluol und Methanol sind giftig; deshalb sind bei ihrer Verwendung alle
erforderlichen Vorsichtsmaßnahmen zu treffen.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 30
(1) Diese Reagenzien müssen stickstoffrei sein.
▼B
5. ANALYSIERUNG
5.1.Allgemeine Anweisung
Hinsichtlich Entnahme, Trocknung und Wägung der Probe sind die
im Allgemeinen Teil gemachten Angaben zu befolgen.
5.2.Ausführliche Anleitung
Zu der Probe von mindestens 1 g im Kjeldahl-Kolben werden der
Reihe nach 2,5 g Kaliumsulfat, 0,1 bis 0,2 g Selendioxyd und 10 ml
Schwefelsäure (d = 1,84) gegeben. Der Kolben wird zunächst
schwach erhitzt, bis das ganze Fasermaterial zersetzt ist, sodann
wird kräftiger erhitzt, bis die Lösung klar und nahezu farblos
geworden ist. Die Erhitzung wird 15 Minuten lang fortgesetzt,
dann läßt man den Kolben abkühlen, verdünnt den Inhalt vorsichtig
mit 10 bis 20 ml Wasser, kühlt ab, überführt den Inhalt quantitativ
in einem 200-ml-Maßkolben und füllt das Volumen mit Wasser
auf, um die Analysenlösung herzustellen.
In einen 100-ml-Erlenmeyerkolben werden etwa 20 ml Borsäurelö-
sung gegeben; der Kolben wird unter dem Kondensator des
Kjeldahl-Destilliergeräts so aufgestellt, daß das Ablaufrohr gerade
unter den Spiegel der Borsäurelösung eintaucht. Es werden genau
10 ml Analysenlösung in den Destillierkolben überführt und
mindestens 5 ml Natriumhydroxydlösung in den Trichter gegeben.
Man hebt den Stopfen leicht an und läßt die Natriumhydroxydlö-
sung langsam in den Kolben fließen. Wenn die Analysenlösung
und die Natriumhydroxydlösung bestrebt sind, zwei getrennte
Schichten zu bilden, so sind sie durch vorsichtiges Schütteln zu
vermischen. Der Destillierkolben wird leicht erwärmt und gleich-
zeitig Dampf aus dem Dampferzeuger in ihn eingeführt. Es
werden etwa 20 ml Destillat gesammelt und das Auffanggefäß so
weit gesenkt, daß sich das Ende des Ablaufrohrs etwa 20 mm über
dem Spiegel der Flüssigkeit befindet, danach wird eine Minute lang
weiter destilliert. Das Ende des Ablaufrohrs wird mit Wasser
ausgespült und das Reinigungswasser im Erlenmeyer aufgefangen.
Der Erlenmeyer wird sodann entfernt und durch einen zweiten
Erlenmeyer ersetzt, der etwa 10 ml Borsäurelösung enthält; darin
werden etwa 10 ml Destillat aufgesammelt.
Die beiden Destillate werden getrennt mit 0,02-N-Schwefelsäure
unter Verwendung der Indikatormischung titriert. Die Ergebnisse
für die beiden Destillate werden notiert. Wenn das Bestimmungser-
gebnis des zweiten Destillats über 0,2 ml liegt, so ist die
Bestimmung zu wiederholen; es muß also nochmals mit einem
anderen aliquoten Teil der Analysenlösung destilliert werden.
Es wird ein Blindversuch durchgeführt, wobei die Zersetzung und
Destillation lediglich unter Verwendung der Reagenzien erfolgt.
6. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
6.1. Der prozentuale Anteil des Stickstoffs in der trockenen Probe wird
folgendermaßen berechnet:
A%¼28 V /C0b ðÞN
W
A % = Prozentsatz Stickstoff im reinen Trockengewicht der
Probe
V = Gesamtvolumen in ml der Standardschwefelsäure für die
Bestimmung
b = Gesamtvolumen in ml der Standardschwefelsäure beim
Blindversuch
N = tatsächlicher Titel der StandardschwefelsäureW = Trockenmasse (g) der Testprobe.
6.2. Bei Verwendung des Wertes 0,22 % für den Stickstoffgehalt der
Jute bzw. 16,2 % für den Stickstoffgehalt der tierischen Fasern —
beide Werte auf die Trockenmasse bezogen — berechnet sich die
Zusammensetzung der Mischung nach folgender Formel:
P
A%¼A/C00;22
16;2/C00;22/C2100
PA% = Prozentsatz der tierischen Faser im reinen Trockenge-
wicht der Probe.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 31
▼B
7. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen
der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ± 1 mit
einer statistischen Sicherheit von 95 %.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 32
▼B
VERFAHREN Nr. 13
POLYPROPYLEN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Xylol-Verfahren)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Diese Methode gilt nach Abtrennung der nichtfaserigen Bestandteile
auf binäre Textilfasermischungen von:
1. Polypropylen (33)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Acetat
(19), Cupro (21), Modal (22), Triacetat (24), Viskose (25), Acryl
(26), Polyamid oder Nylon (30), Polyester (31) und Glasfaser (40).
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Polypropylenfaser wird aus einer bekannten Menge der Trocken-
masse durch Lösung mit kochendem Xylol abgetrennt. Der Rückstand
wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine Menge
wird — gegebenenfalls nach der erforderlichen Korrektur — durch
den Prozentanteil an der Trockenmasse ausgedrückt. Das Mengen-
verhältnis des Polypropylen wird aus der Gewichtsdifferenz berechnet.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (soweit nicht im Allgemeinen Teil
erwähnt)
3.1.Geräte
i) Erlenmeyerkolben, Mindestinhalt 200 ml, mit Schliffstopfen;
ii) Rückflußkühler (geeignet für Flüssigkeiten mit erhöhtem Koch-
punkt) mit zum Aufsetzen auf die Erlenmeyerkolben (i)
angepaßtem geschliffenem Übergangsteil.
3.2.Reagenz
Xylol, Siedebereich zwischen 137º und 14 ºC.Bemerkung: Dieses Reagenz ist sehr leicht entflammbar und entwik-
kelt giftige Dämpfe. Während der Verwendung sind
deshalb entsprechende Vorsichtsmaßnahmen zu treffen.
4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu
befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Zu der in den Erlenmeyerkolben (3.1 i)) eingegebenen Probe werden
100 ml Xylol (3.2) pro Gramm Probe hinzugegeben. Dann wird der
Kühler (3.1 ii)) aufgesetzt und der Kolbeninhalt zum Kochen gebracht;
Kochdauer 3 Minuten. Die heiße Flüssigkeit wird sofort danach über
den tarierten Glasfrittetiegel (siehe Bemerkung 1) dekantiert. Dieser
Vorgang wird zweimal unter Verwendung von jeweils 50 ml frischem
Lösungsmittel wiederholt.
Der im Kolben zurückgebliebene Rückstand wird nacheinander mit
30 ml kochendem Xylol (zweimal), dann zweimal mit je 75 ml
Petroläther (siehe I 3.2.1 Allgemeiner Teil) ausgewaschen. Nach dem
zweiten Waschen mit Petroläther wird der Inhalt des Kolbens durch
den Tiegel filtriert; die zurückgebliebenen Fasern weden mittels einer
kleinen zusätzlichen Menge Petroläther in den Tiegel überführt. Dann
läßt man das Lösungsmittel vollständig verdampfen. Der Tiegel und
der Rückstand werden getrocknet, abgekühlt und gewogen.
Bemerkungen:
1. Der Filtertiegel, über den das Xylol dekantiert wird, muß
vorgewärmt werden.
2. Nach den Verfahrensschritten mit dem kochenden Xylol darauf
achten, daß der den Rückstand enthaltende Erlenmeyerkolben
ausreichend abgekühlt wird, bevor der Petroläther dazugegeben
wird.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 33
▼B
3. Um die Gefährdung der Laboranten durch die Entflammbarkeit und
Giftigkeit möglichst niedrig zu halten, können Heißextraktionsappa-
raturen und geeignete Verfahren, die gleichartige Ergebnisse
erbringen, angewendet werden. (1)
5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden in der im Allgemeinen Teil beschriebenen
Weise berechnet. Der Wert „d“ beträgt 1,00.
6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei Anwendung dieses Verfahrens auf eine homogene Mischung von
Textilstoffen liegt der Zuverlässigkeitsbereich der nach diesem
Verfahren ermittelten Ergebnisse innerhalb von höchstens ± 1 bei
einer Zuverlässigkeitsschwelle von 95 %.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 34
(1) Diesbezüglich sei auf die in „Melliand Textilberichte“ 56 (1975), S. 643-645, beschrie-
bene Apparatur hingewiesen.
▼B
VERFAHREN Nr. 14
POLYCHLORIDFASERN (AUF HOMOPOLYMERBASIS VON
VINYLCHLORID) und BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Verfahren mit konzentrierter Schwefelsäure)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Abtrennung der nichtfaserigen Bestandteile
auf binäre Textilmischungen von:
1. Polychloridfasern (27) auf Homopolymerbasis von Vinylchlorid auch
(nachchloriert)
mit
2. Baumwolle (5), Acetat (19), Cupro (21), Modal (22), Triacetat (24),
Viskose (25), bestimmte Polyacryl- (26) und Modacryl- (29) Fasern,
Polyamid oder Nylon (30) und Polyester (31).
Die betreffenden Modacrylfasern sind diejenigen, die bei Behandlung
in konzentrierter Schwefelsäure ( d20= 1,84 g/ml) eine klare Lösung
ergeben.
Diese Methode kann insbesondere anstelle der Methoden Nr. 8 und 9
angewendet werden.
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die unter 1.2 genannten Fasern werden aus einer bekannten Trocken-
masse durch Auflösen in konzentrierter Schwefelsäure ( d20= 1,84 g/ml)
abgetrennt. Der aus Polychloridfaser bestehende Rückstand wird gesam-
melt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine — gegebenenfalls nach
der erforderlichen Korrektur — durch Angabe des prozentualen Anteils
der Trockenmasse ausgedrückt. Das Mengenverhältnis des zweiten
Bestandteils wird aus der Gewichtsdifferenz berechnet.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (soweit nicht im Allgemeinen Teil
aufgeführt)
3.1.Geräte
i) Erlenmeyerkolben, Mindestinhalt 200 ml, mit Schliffstopfen;
ii) Glasstab mit abgeflachtem Ende.
3.2.Reagenzien
i) Schwefelsäure konzentriert ( d20= 1,84 g/ml);
ii) Schwefelsäure, wäßrige Lösung etwa 50 % (m/m) Schwe-
felsäure.
Um dieses Reagenz herzustellen, werden vorsichtig und unter
Kühlung 400 ml Schwefelsäure ( d20= 1,84 g/ml) zu 500 ml
Wasser hinzugegeben. Wenn die Lösung auf Zimmertemperatur
abgekühlt ist, wird mit Wasser auf 1 Liter angefüllt;
iii) Ammoniak, verdünnte Lösung
60 ml einer konzentrierten Ammoniaklösung ( d20= 0,880 g/ml)
werden mit destilliertem Wasser zu 1 Liter Lösung verdünnt.
4. DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen
und folgendermaßen vorzugehen:
Zu der in den Erlenmeyerkolben (3.1 i)) eingegebenen Probe werden
100 ml Schwefelsäure (3.2 i)) pro Gramm Probe hinzugegeben.
10 Minuten lang bei Zimmertemperatur unter öfterem Umrühren der
Probenlösung mit dem Glasstab stehenlassen. Wenn es sich um ein
Gewebe oder um gewirkte Ware handelt, so drückt man das Probestück
leicht gegen die Kolbenwand, um auf diese Weise die durch die Schwe-
felsäure ausgelösten Bestandteile abzutrennen.
Die Flüssigkeit wird über den tarierten Glasfrittetiegel dekantiert. Dann
werden erneut 100 ml Schwefelsäure (3.2. i)) in den Kolben gegeben
und der Vorgang wiederholt. Den Inhalt des Kolbens über dem Tiegel
entleeren und hierbei den faserigen Rückstand mit dem Glasstab
abtrennen. Erforderlichenfalls etwas konzentrierte Schwefelsäure (3.2.
i)) in den Kolben nachgeben, um die an den Wänden hängenbleibenden
Faserreste zu erhalten. Den Tiegel durch Absaugen entleeren; das Filtrat
des Kolbens völlig entfernen oder den Kolben auswechseln, dann den
Rückstand im Tiegel nacheinander mit der 50 %igen Schwefelsäure
(3.2. ii)) destilliertem oder entionisiertem Wasser (1.3.2.3 Allgemeiner
Teil) und der Ammoniaklösung (3.2. iii)) und schließlich gründlich mit1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 35
▼B
destilliertem oder entionisiertem Wasserauswaschen, wobei der Tiegel
durch Absaugen nach jeder Zugabe vollständig entleert wird (während
des Waschvorgangs ist nicht abzusaugen, sondern erst, nachdem die
Flüssigkeit durch ihr Eigengewicht abgelaufen ist.)
Den Tiegel und den Rückstand trocknen, abkühlen und wiegen.
5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach der im Allgemeinen Teil angegebenen
Berechnungsweise berechnet; der Wert „d“ beträgt 1,00.
6. GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der
Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 1, wobei die statistische
Sicherheit 95 % beträgt.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 36
▼B
VERFAHREN Nr. 15
POLYCHLORIDFASERN, BESTIMMTE MODACRYLE, BESTIMMTE
ELASTHANE, ACETAT, TRIACETAT UND BESTIMMTE ANDERE
FASERN
(Cyclohexanonverfahren)
1. ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Beseitigung der Nichtfaserstoffe für binäre
Gemische aus:
1. Acetat (19), Triacetat (24), Polychlorid (27), bestimmten Modacrylen
(29), bestimmten Elasthanen (39)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro
(21), Modal (22), Viskose (25), Polyamid ode Nylon (30), Polyacryl
(26), Glasfasern (40).
Sind Modacryl- oder Elasthanfasern vorhanden, so ist ein Vorversuch
notwendig, um festzustellen, ob die Fasern in dem Reagenz vollständig
löslich sind.
Zur Bestimmung von Gemischen mit Polychloridfasern sind auch die
Verfahren Nr. 9 oder Nr. 14 anwendbar.
2. GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Ausgehend von einer bekannten Trockenmasse des Gemischs werden
Fasern von Acetat, Triacetat, Polychlorid, bestimmte Modacryle,
bestimmte Elasthane, mit Cyclohexanon bei annähernder Siedetempe-
ratur aufgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet
und gewogen; seine Masse wird, gegebenenfalls nach Berichtigung, als
Prozentsatz der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an
Polychlorid-, Modacryl-, Elasthan, Acetat- und Triacetatfasern inProzent wird durch Differenzbildung ermittelt.
3. GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil
genannten)
3.1.Geräte
i) Heißextraktionsgerät, mit dem nach dem unter Kapitel 4
beschriebenen Verfahren gearbeitet werden kann (siehe Abbil-
dung, die eine Variante des in „Milliand Textilberichte“ 56
(1975) 643-645 beschriebenen Geräts darstellt);
ii) Filtertiegel zur Aufnahme der Probe;
iii) poröse Scheidewand, Porosität 1;iv) für den Destillationskolben geeigneter Rückflußkühler;v) Heizgerät.
3.2.Reagenzien
i) Cyclohexanon, Siedepunkt 156 ºC;
ii) Äthylalkohol, verdünnt auf 50 Volumprozent.
Anmerkung: Cyclohexanon ist brennbar und toxisch; beim
Gebrauch sind entsprechende Schutzvorkehrungen
zu treffen.
4. DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil angegebenen Anweisungen zu
arbeiten und dann folgendermaßen vorzugehen:
100 ml Cyclohexanon je Gramm Probe in den Destillationskolben
geben, das Extraktionsgefäß ein- bzw. aufsetzen und den Filtertiegel
mit der Probe einführen. Auf den Filtertiegel die leicht geneigte poröse
Trennwand legen, danach den Rückflußkühler aufsetzen. Das Cyclohe-
xanon bis zum Siedepunkt erwärmen, 60 Minuten bei einer
Mindestgeschwindigkeit von etwa 12 Zyklen extrahieren. Nach Extrak-
tion und Abkühlung den Filtertiegel aus dem Extraktionsgefäß nehmen
und die poröse Scheidewand entfernen. Den Inhalt des Filtertiegels 3
bis 4mal mit auf etwa 60 ºC erwärmten 50 prozentigem Äthylalkohol
und anschließend mit 1 Liter Wasser bei 60 ºC waschen.
Während und zwischen den Waschvorgängen zunächst keinen Unter-
druck anwenden, sondern die Flüssigkeit normal ablaufen lassen und
erst dann absaugen.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 37
▼B
Zum Schluß wird der Tiegel mit dem Rückstand getrocknet, abgekühlt
und gewogen.
5. BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen
Verfahren berechnet. Der Berichtigungskoeffizient „d“ beträgt 1,00,jedoch bei
Seide: 1,01,
Polyacryl: 0,98.
6. GENAUIGKEIT DER ERGEBNISSE
Bei homogenen Textilgemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der
Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens ± 1, wobei die statistische
Sicherheit 95 % beträgt.1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 38
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Abbildung gemäß Punkt 3.1 i) des Verfahrens Nr. 15
1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 39
▼B
ANHANG III
TEIL A
AUFGEHOBENE RICHTLINIEN
(nach Artikel 8)
— Richtlinie 72/276/EWG des Rates (ABl. Nr. L 173 vom 31. 7. 1972, S. 1)
und ihre nachfolgenden Abänderungen:
— Richtlinie 79/76/EWG der Kommission (ABl. Nr. L 17 vom 24. 1. 1979, S.
17)
— Richtlinie 81/75/EWG des Rates (ABl. Nr. L 57 vom 4. 3. 1981, S. 23)— Richtlinie 87/184/EWG der Kommission (ABl. Nr. L 75 vom 17. 3. 1987, S.
21)
TEIL B
UMSETZUNGSFRISTEN
Richtlinie Termin für die Umsetzung
72/276/EWG 18. Januar 1974
79/76/EWG 28. Juni 1979
81/75/EWG 27. Februar 1982
87/184/EWG 1. September 19881996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 40
▼B
ANHANG IV
ÜBEREINSTIMMUNGSTABELLE
Diese Richtlinie Richtlinie 72/276/EWG
Artikel 1 Artikel 1
Artikel 2 Artikel 2
Artikel 3 Artikel 3
Artikel 4 Artikel 4Artikel 5 Artikel 5
Artikel 6 Artikel 6
Artikel 7 Artikel 7, Absatz 2
Artikel 8 —
Artikel 9 Artikel 8
Anhang I Anhang I
Anhang II Nummer 1 Anhang II Nummer 1
Anhang II Nummer 2 Anhang II Nummer 2
Anhang II Verfahren Nr. 1 Anhang II Verfahren Nr. 1
Anhang II Verfahren Nr. 2 Anhang II Verfahren Nr. 2
Anhang II Verfahren Nr. 3 Anhang II Verfahren Nr. 3
Anhang II Verfahren Nr. 4 Anhang II Verfahren Nr. 4
Anhang II Verfahren Nr. 5 Anhang II Verfahren Nr. 5
Anhang II Verfahren Nr. 6 Anhang II Verfahren Nr. 6
Anhang II Verfahren Nr. 7 Anhang II Verfahren Nr. 7
Anhang II Verfahren Nr. 8 Anhang II Verfahren Nr. 8
Anhang II Verfahren Nr. 9 Anhang II Verfahren Nr. 9
Anhang II Verfahren Nr. 10 Anhang II Verfahren Nr. 10
Anhang II Verfahren Nr. 11 Anhang II Verfahren Nr. 11Anhang II Verfahren Nr. 12 Anhang II Verfahren Nr. 13
Anhang II Verfahren Nr. 13 Anhang II Verfahren Nr. 14
Anhang II Verfahren Nr. 14 Anhang II Verfahren Nr. 15
Anhang II Verfahren Nr. 15 Anhang II Verfahren Nr. 16
Anhang III —
Anhang IV —1996L0073 — DE — 20.11.2003 — 001.001 — 41