02007R0333 — DE — 14.12.2019 — 003.001

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►B ►M2 VERORDNUNG (EG) Nr. 333/2007 DER KOMMISSION vom 28. März 2007 zur Festlegung der Probenahme- und Analysemethoden für die Kontrolle des Gehalts an Spurenelementen und Prozesskontaminanten in Lebensmitteln ◄ (Text von Bedeutung für den EWR) (ABl. L 088 vom 29.3.2007, S. 29)

Geändert durch:









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VERORDNUNG (EG) Nr. 333/2007 DER KOMMISSION

vom 28. März 2007

zur Festlegung der Probenahme- und Analysemethoden für die Kontrolle des Gehalts an Spurenelementen und Prozesskontaminanten in Lebensmitteln

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(Text von Bedeutung für den EWR)







Artikel 1

▼M3

(1) Die Probenahme und Analyse für die Kontrolle des Gehalts an Blei, Cadmium, Quecksilber, anorganischem Zinn, anorganischem Arsen, 3-Monochlorpropan-1,2-diol (3-MCPD), 3-MCPD-Fettsäureestern, Glycidyl-Fettsäureestern, polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) und Perchlorat gemäß den Abschnitten 3, 4, 6 und 9 des Anhangs der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 und zur Kontrolle des Acrylamidgehalts gemäß der Verordnung (EU) 2017/2158 der Kommission ( 1 ) sind gemäß dem Anhang der vorliegenden Verordnung auszuführen.

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(2) Absatz 1 gilt unbeschadet der Bestimmungen der Verordnung (EG) Nr. 882/2004.

Artikel 2

Die Richtlinien 2001/22/EG, 2004/16/EG und 2005/10/EG werden hiermit aufgehoben.

Bezugnahmen auf die aufgehobenen Richtlinien gelten als Bezugnahmen auf diese Verordnung.

Artikel 3

Diese Verordnung tritt am 20. Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Union in Kraft.

Sie gilt ab 1. Juni 2007.

Diese Verordnung ist in allen ihren Teilen verbindlich und gilt unmittelbar in jedem Mitgliedstaat.









ANHANG

TEIL A

DEFINITIONEN

Für die Zwecke dieses Anhangs gelten die folgenden Definitionen:

„Partie“ : eine unterscheidbare Menge eines in einer Sendung angelieferten Lebensmittels, das gemäß der amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie Ursprung, Sorte, Art der Verpackung, Verpacker, Absender oder Kennzeichnung aufweist. Bei Fischen muss auch die Größe der Fische vergleichbar sein.

„Teilpartie“ : bestimmter Teil einer großen Partie, der dem Probenahmeverfahren zu unterziehen ist. Jede Teilpartie muss physisch getrennt und unterscheidbar sein.

„Einzelprobe“ : an einer einzigen Stelle der Partie oder Teilpartie entnommene Menge.

„Sammelprobe“ : Summe der einer Partie oder Teilpartie entnommenen Einzelproben. Sammelproben sind als repräsentativ für die betreffende Partie bzw. Teilpartie anzusehen.

„Laborprobe“ : eine für das Labor bestimmte Probe.

TEIL B

PROBENAHMEVERFAHREN

B.1. ALLGEMEINE BESTIMMUNGEN

B.1.1. Personal

Die Probenahme wird von einer durch den betreffenden Mitgliedstaat bevollmächtigten Person vorgenommen.

B.1.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie oder Teilpartie ist einzeln zu beproben.

B.1.3. Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu verhindern, die sich auf den Gehalt an Kontaminanten auswirken, die analytische Bestimmung beeinträchtigen oder die Repräsentativität der Sammelproben zunichte machen könnten.

B.1.4. Einzelproben

Einzelproben sind — soweit praktisch machbar — an verschiedenen, über die gesamte Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Abweichungen von dieser Vorgangsweise sind in dem unter Nummer B.1.8. dieses Anhangs genannten Protokoll zu vermerken.

B.1.5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen der Einzelproben hergestellt.

B.1.6. Proben für Vollzugs-, Rechtfertigungs- und Schiedszwecke

Die Proben für Vollzugs-, Rechtfertigungs- und Schiedszwecke sind der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen, sofern dies nicht gegen die Vorschriften der Mitgliedstaaten über die Rechte des Lebensmittelunternehmers verstößt.

B.1.7. Verpackung und Versand der Proben

Jede Probe kommt in ein sauberes, inertes Behältnis, das angemessenen Schutz vor Kontamination, vor Verlust von Analyten durch Absorption an der inneren Wand des Behältnisses sowie vor Beschädigung beim Transport bietet. Es sind alle notwendigen Vorkehrungen zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Probe während des Transports oder der Lagerung verändert.

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Bei der Probenahme zur Analyse auf PAK ist die Verwendung von Kunststoffbehältern möglichst zu vermeiden, da diese den PAK-Gehalt der Probe verändern könnten. Soweit möglich sind inerte, PAK-freie Glasbehälter zu verwenden, in denen die Probe angemessen vor Lichteinfluss geschützt wird. Ist dies in der Praxis nicht durchführbar, so ist mindestens dafür zu sorgen, dass die Probe nicht direkt mit Kunststoffen in Berührung kommt, z. B. bei festen Proben, indem die Probe vor dem Hineinlegen in den Probenbehälter in Aluminiumfolie eingewickelt wird.

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B.1.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Proben

Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme versiegelt und gemäß den Vorschriften der Mitgliedstaaten gekennzeichnet.

Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität jeder Partie oder Teilpartie eindeutig hervorgeht (die Partienummer ist anzugeben), wobei Datum und Ort der Probenahme sowie alle zusätzlichen Informationen, die für die durchzuführende Analyse von Nutzen sein können, zu vermerken sind.

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B.2. PROBENAHMEPLÄNE

B.2.1. Aufteilung von Partien in Teilpartien

Große Partien werden in Teilpartien unterteilt, sofern dies physisch möglich ist. Für als Massengut gehandelte Erzeugnisse (z. B. Getreide) gilt Tabelle 1, für andere Erzeugnisse Tabelle 2. Da das Gewicht der Partie nicht immer ein exaktes Vielfaches des Gewichts der Teilpartien ist, darf das Gewicht der Teilpartien das genannte Gewicht um höchstens 20 % überschreiten.

B.2.2. Anzahl der Einzelproben

Die Sammelprobe muss mindestens 1 kg oder 1 Liter betragen, außer wenn dies nicht durchführbar ist, z. B. wenn eine Einzelpackung oder -einheit beprobt wird.

Die Mindestzahl der einer Partie oder Teilpartie zu entnehmenden Einzelproben muss den Angaben in Tabelle 3 entsprechen.

Bei flüssigen Massengütern ist die Partie oder Teilpartie unmittelbar vor der Probenahme manuell oder mechanisch möglichst gründlich zu vermischen, sofern dies die Qualität des Erzeugnisses nicht beeinträchtigt. In diesem Fall kann von einer homogenen Verteilung der Kontaminanten in der jeweiligen Partie oder Teilpartie ausgegangen werden. Daher reichen drei Einzelproben aus einer Partie oder Teilpartie für eine Sammelprobe aus.

Das Gewicht/Volumen der Einzelproben muss annähernd gleich sein. Die Probenmenge sollte mindestens 100 g oder 100 ml betragen und zusammen eine Sammelprobe von mindestens ca. 1 kg oder 1 Liter ergeben. Abweichungen von diesem Verfahren sind in dem unter Nummer B.1.8 dieses Anhangs genannten Protokoll zu vermerken.







Tabelle 1 Aufteilung von Partien in Teilpartien bei Massengütern Gewicht der Partie (Tonnen) Gewicht oder Anzahl der Teilpartien ≥ 1 500 500 Tonnen > 300 und < 1 500 3 Teilpartien ≥ 100 und ≤ 300 100 Tonnen < 100 —







Tabelle 2 Aufteilung von Partien in Teilpartien bei anderen Erzeugnissen Gewicht der Partie (Tonnen) Gewicht oder Anzahl der Teilpartien ≥ 15 15-30 Tonnen < 15 —







Tabelle 3 Mindestzahl der Einzelproben, die der Partie oder Teilpartie zu entnehmen sind Gewicht oder Volumen der Partie/Teilpartie (in kg oder Liter) Mindestanzahl der zu entnehmenden Einzelproben < 50 3 ≥ 50 und ≤ 500 5 > 500 10

Besteht die Partie oder Teilpartie aus einzelnen Packungen oder Einheiten, ist die Zahl der Packungen oder Einheiten, die die Sammelprobe bildet, gemäß Tabelle 4 zu wählen.







Tabelle 4 Zahl der Packungen oder Einheiten (Einzelproben), die die Sammelprobe bilden, wenn die Partie oder Teilpartie aus einzelnen Packungen oder Einheiten besteht Zahl der Packungen oder Einheiten in der Partie/Teilpartie Zahl der zu entnehmenden Packungen oder Einheiten ≤ 25 mindestens 1 Packung oder Einheit 26-100 etwa 5 %, mindestens 2 Packungen oder Einheiten > 100 etwa 5 %, höchstens 10 Packungen oder Einheiten

Die Höchstgehalte für anorganisches Zinn beziehen sich auf den Inhalt einer Dose, jedoch muss aus praktischen Gründen mit einer Sammelprobe gearbeitet werden. Ergibt sich aus der Analyse, dass der Gehalt in der Sammelprobe knapp unterhalb des Höchstgehalts liegt, und besteht der Verdacht, dass einzelne Dosen diesen Höchstgehalt überschreiten, können weitere Untersuchungen erforderlich werden.

Lässt sich das in diesem Kapitel dargelegte Probenahmeverfahren nicht anwenden, weil es unzumutbare Auswirkungen für den Handel hat (z. B. aufgrund der Verpackungsform oder weil die Partie beschädigt würde), oder lässt sich das genannte Probenahmeverfahren in der Praxis unmöglich anwenden, so kann ein anderes Probenahmeverfahren angewandt werden, vorausgesetzt, es ist für die beprobte Partie oder Teilpartie ausreichend repräsentativ und es ist vollständig dokumentiert.

B.2.3. Spezifische Vorschriften für die Probenahme bei grossen Fischen aus grossen Partien

Enthält die zu beprobende Partie oder Teilpartie große Fische (einzelne Fische mit einem Gewicht von mehr als 1 kg) und wiegt die Partie oder Teilpartie über 500 kg, so ist die Einzelprobe aus dem mittleren Teil des Fisches zu entnehmen. Jede Einzelprobe muss mindestens 100 g wiegen.

B.3. PROBENAHME IM EINZELHANDEL

Die Probenahme von Lebensmitteln auf der Ebene des Einzelhandels ist soweit möglich nach den Probenahmebestimmungen unter Nummer B.2.2 dieses Anhangs durchzuführen.

Lässt sich das unter Nummer B.2.2 dargelegte Probenahmeverfahren nicht anwenden, weil es unzumutbare Auswirkungen für den Handel hat (z. B. aufgrund der Verpackungsformen oder weil die Partie beschädigt würde), oder lässt sich das genannte Probenahmeverfahren in der Praxis unmöglich anwenden, so kann ein anderes Probenahmeverfahren angewandt werden, vorausgesetzt, es ist für die beprobte Partie oder Teilpartie ausreichend repräsentativ und es ist vollständig dokumentiert.

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TEIL C

PROBENVORBEREITUNG UND PROBENANALYSE

C.1. LABORQUALITÄTSSTANDARDS

Die Laboratorien müssen die Bestimmungen von Artikel 12 der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 ►M1 ( 2 ) ◄ erfüllen.

Die Laboratorien müssen an Eignungsprüfungsprogrammen gemäß dem „International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories“ ( 3 ) teilnehmen, die unter Federführung der IUPAC/ISO/AOAC erarbeitet wurden.

Die Laboratorien müssen in der Lage sein, den Nachweis zu erbringen, dass sie über interne Qualitätskontrollverfahren verfügen. Beispiele hierfür sind die „ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on International Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories“ ( 4 ).

Wann immer möglich werden zur Abschätzung der Richtigkeit der Analysen geeignete zertifizierte Referenzmaterialien in die Analyse einbezogen.

C.2. PROBENVORBEREITUNG

C.2.1. Vorsichtsmaßnahmen und allgemeine Festlegungen

Hauptanforderung an die Probenvorbereitung ist, dass eine repräsentative und homogene Laborprobe ohne Sekundärkontamination erhalten wird.

Das gesamte dem Labor zugesandte Probenmaterial ist zur Vorbereitung der Laborprobe zu verwenden.

Anhand der in den Laborproben bestimmten Gehalte wird ermittelt, ob die in der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 festgelegten Höchstgehalte eingehalten werden.

C.2.2. Spezifische Verfahren der Probenvorbereitung

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C.2.2.1. Spezifische Verfahren für Blei, Cadmium, Quecksilber, anorganisches Zinn und anorganisches Arsen

Der Analytiker stellt sicher, dass die Proben während der Probenvorbereitung nicht kontaminiert werden. Wann immer möglich, sollten mit der Probe in Kontakt kommende Geräte und Ausrüstungen nicht die zu bestimmenden Metalle enthalten und aus inerten Materialien bestehen, also aus Kunststoffen wie Polypropylen, Polytetrafluorethylen (PTFE) usw. Alle derartigen Geräte und Ausrüstungen sollten mit Säure gereinigt werden, um das Risiko einer Kontamination zu minimieren. Für Schneidwerkzeuge kann hochwertiger Edelstahl verwendet werden.

Es gibt viele zufriedenstellende spezifische Verfahren der Probenvorbereitung, die für die betreffenden Erzeugnisse eingesetzt werden können. Für diejenigen Aspekte, die nicht speziell unter die vorliegende Verordnung fallen, ist die CEN-Norm „Foodstuffs — Determination of trace elements — Performance criteria, general considerations and sample preparation“ ( 5 ) als geeignet anerkannt; es können aber auch andere Verfahren der Probenvorbereitung gleichermaßen geeignet sein.

Bei anorganischem Zinn ist darauf zu achten, dass das gesamte Material in Lösung gebracht wird, denn insbesondere durch Bildung unlöslicher Sn(IV)-Oxidhydrate kann es leicht zu Verlusten kommen.

▼M1

C.2.2.2. Spezifische Verfahren für polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe

Der Analytiker stellt sicher, dass die Proben nicht während der Probenvorbereitung kontaminiert werden. Behälter sind vor Gebrauch mit hochreinem Azeton oder Hexan auszuspülen, um das Risiko einer Kontamination zu minimieren. Wann immer möglich sollten mit der Probe in Kontakt kommende Geräte und Vorrichtungen aus inerten Materialien bestehen, also aus Aluminium, Glas oder poliertem Edelstahl. Die Verwendung von Kunststoffen wie Polypropylen oder PTFE ist zu vermeiden, da die Analyten an diesen Materialien adsorbiert werden können.

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Für die Analyse auf PAK in Kakao und aus Kakao gewonnenen Erzeugnissen wird der Fettgehalt gemäß der AOAC-Methode Nr. 963.15 zur Bestimmung des Fettgehalts von Kakaobohnen und daraus gewonnenen Erzeugnissen bestimmt. Es können gleichwertige Verfahren zur Fettbestimmung angewendet werden, sofern nachgewiesen werden kann, dass das angewendete Verfahren den gleichen (äquivalenten) Wert für den Fettgehalt liefert.

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C.2.3. Behandlung der im Laboratorium eingegangenen Probe

Die gesamte Sammelprobe wird fein gemahlen (wenn erforderlich) und sorgfältig gemischt. Für diesen Prozess muss nachgewiesen worden sein, dass eine vollständige Homogenisierung erreicht wird.

C.2.4. Proben für Vollzugs-, Rechtfertigungs- und Schiedszwecke

Proben für Vollzugs-, Rechtfertigungs- und Schiedszwecke sind aus dem homogenisierten Material zu entnehmen, soweit das entsprechende Verfahren den Rechtsvorschriften des jeweiligen Mitgliedstaats zur Probenahme in Bezug auf die Rechte des Lebensmittelunternehmers entspricht.

C.3. ANALYSEVERFAHREN

C.3.1. Definitionen

Es gelten die nachstehenden Definitionen:

„r“ = Wiederholbarkeit: Wert, unterhalb dessen man die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Prüfergebnissen, die unter Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät, dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95 %) erwarten darf, so dass r = 2,8 × sr.

„sr“ = Standardabweichung, berechnet aus unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen.

„RSDr“ = Relative Standardabweichung, berechnet aus unter Wiederholbarkeitsbedingungen [(sr/ ) × 100] ermittelten Ergebnissen.

„R“ = Reproduzierbarkeit: Wert, unterhalb dessen man die absolute Differenz zwischen einzelnen Prüfergebnissen, die unter Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem Material von Prüfern in verschiedenen Laboratorien nach dem standardisierten Testverfahren) erzielt werden, mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel 95 %) erwarten darf, so dass R = 2,8 × sR.

„sR“ = Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen.

„RSDR“ = Relative Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen [(sR/ ) × 100].

▼M3

„LOD“ = Nachweisgrenze: kleinster gemessener Gehalt, bei dem mit angemessener statistischer Zuverlässigkeit auf das Vorhandensein eines Analyten geschlossen werden kann.

„LOQ“ = Quantifizierungsgrenze: niedrigste Analytmenge, die sich mit angemessener statistischer Zuverlässigkeit quantifizieren lässt.

▼M1

„HORRAT ( 6 )r“ = Die ermittelte RSDr, geteilt durch den nach der (geänderten) Horwitz-Gleichung ( 7 ) (siehe Nummer C.3.3.1 („Anmerkungen zu den Leistungskriterien“)) berechneten RSDr-Wert mit der Annahme r = 0,66 R.

„HORRAT ( 8 )R“ = Die ermittelte RSDR, geteilt durch den nach der (geänderten) Horwitz-Gleichung ( 9 ) (siehe Nummer C.3.3.1. („Anmerkungen zu den Leistungskriterien“)) berechneten RSDR-Wert.

„u“ = Kombinierte Standardmessunsicherheit, bestimmt unter Verwendung der einzelnen Standardmessunsicherheiten in Verbindung mit den Eingangsgrößen in einem Messmodell ( 10 )

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„U“ = Erweiterte Messunsicherheit bei einem Erweiterungsfaktor von 2, der zu einem Grad des Vertrauens von ca. 95 % führt (U = 2u).

„Uf “ = Maximale Standardmessunsicherheit.

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C.3.2. Allgemeine Vorschriften

Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analysemethoden müssen die Bestimmungen in Anhang III der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 erfüllen.

Die Analysemethoden zur Bestimmung des Gesamtzinngehalts sind geeignet für die Kontrolle der Gehalte an anorganischem Zinn.

Für die Kontrolle des Bleigehalts in Wein gelten die von der OIV ( 11 ) festgelegten Methoden und Regeln nach Maßgabe von Artikel 80 Absatz 5 der Verordnung (EU) Nr. 1308/2013 ( 12 ).

Die Analysemethoden zur Bestimmung des Gesamtarsengehalts sind geeignet für Screening-Zwecke zur Kontrolle der Gehalte an anorganischem Arsen. Liegt die Gesamtarsenkonzentration unter dem Höchstgehalt für anorganisches Arsen, ist keine weitere Untersuchung erforderlich und die Probe gilt als mit dem Höchstgehalt für anorganisches Arsen konform. Ist die Gesamtarsenkonzentration gleich dem Höchstgehalt für anorganisches Arsen oder liegt sie darüber, so sind weitere Untersuchungen durchzuführen, um zu bestimmen, ob die Konzentration an anorganischem Arsen über dem Höchstgehalt für anorganisches Arsen liegt.

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C.3.3. Spezifische Vorschriften

▼M1

C.3.3.1. Leistungskriterien

Sofern auf Ebene der Europäischen Union keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung von Kontaminanten in Lebensmitteln vorgeschrieben sind, können die Laboratorien jede validierte Analysemethode für die betreffende Matrix auswählen, vorausgesetzt, die ausgewählte Methode entspricht den spezifischen Leistungskriterien in den Tabellen 5, 6 und 7.

Es wird empfohlen, gegebenenfalls vorhandene vollständig validierte Methoden (d. h. Methoden, die in einem Ringversuch für die betreffende Matrix validiert wurden) anzuwenden, wann immer sich dies als zweckdienlich erweist. Andere geeignete validierte Methoden (z. B. intern validierte Methoden für die betreffende Matrix) können ebenfalls angewandt werden, sofern sie den Leistungskriterien in den Tabellen 5, 6 und 7 entsprechen.

Soweit möglich sollte bei der Validierung von intern validierten Methoden auch zertifiziertes Referenzmaterial eingesetzt werden.

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a) Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf Blei, Cadmium, Quecksilber, anorganisches Zinn und anorganisches Arsen



Tabelle 5 Parameter Kriterium Anwendungsbereich Lebensmittel gemäß Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 Spezifität Frei von Matrix- oder spektralen Interferenzen Wiederholbarkeit (RSDr) HORRATr unter 2 Wiederholbarkeit (RSDR) HORRATR unter 2 Wiederfindungsrate Es gelten die Bestimmungen in D.1.2 LOD = drei Zehntel der LOQ LOQ Anorganisches Zinn ≤ 10 mg/kg Blei Höchstgehalt ≤ 0,01 mg/kg 0,01 < Höchstgehalt ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < Höchstgehalt < 0,1 mg/kg Höchstgehalt ≥ 0,1 mg/kg ≤ Höchstgehalt ≤ zwei Drittel des Höchstgehalts ≤ zwei Fünftel des Höchstgehalts ≤ ein Fünftel des Höchstgehalts Cadmium, Quecksilber, anorganisches Arsen Höchstgehalt < 0,100 mg/kg Höchstgehalt ≥ 0,100 mg/kg ≤ zwei Fünftel des Höchstgehalts ≤ ein Fünftel des Höchstgehalts

▼M3

b) Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf 3-Monochlorpropan-1,2-diol (3-MCPD), 3-MCPD-Fettsäureester und Glycidyl-Fettsäureester: — Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf 3-MCPD in Lebensmitteln gemäß Nummer 4.1 des Anhangs der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006



Tabelle 6a Parameter Kriterium Anwendungsbereich Lebensmittel gemäß Nummer 4.1 des Anhangs der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen Interferenzen Feldblindwert Weniger als LOD Wiederholbarkeit (RSDr) 0,66-fache RSDR gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung Reproduzierbarkeit (RSDR) gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung Wiederfindungsrate 75-110 % Nachweisgrenze (LOD) ≤ 5 μg/kg (bezogen auf die Trockensubstanz) Quantifizierungsgrenze (LOQ) ≤ 10 μg/kg (bezogen auf die Trockensubstanz) — Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf 3-MCPD in Lebensmitteln gemäß Nummer 4.3 des Anhangs der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006



Tabelle 6b Parameter Kriterium Anwendungsbereich Lebensmittel gemäß Nummer 4.3 des Anhangs der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen Interferenzen Feldblindwert Weniger als LOD Wiederholbarkeit (RSDr) 0,66-fache RSDR gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung Reproduzierbarkeit (RSDR) gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung Wiederfindungsrate 75-110 % Nachweisgrenze (LOD) ≤ 7 μg/kg Quantifizierungsgrenze (LOQ) ≤ 14 μg/kg — Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf 3-MCPD-Fettsäureester, ausgedrückt als 3-MCPD, in Lebensmitteln gemäß Nummer 4.3 des Anhangs der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006



Tabelle 6c Parameter Kriterium Anwendungsbereich Lebensmittel gemäß Nummer 4.3 des Anhangs der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen Interferenzen Wiederholbarkeit (RSDr) 0,66-fache RSDR gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung Reproduzierbarkeit (RSDR) gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung Wiederfindungsrate 70-125 % Nachweisgrenze (LOD) drei Zehntel der Quantifizierungsgrenze Quantifizierungsgrenze (LOQ) für Lebensmittel gemäß den Nummern 4.3.1 und 4.3.2 ≤ 100 μg/kg in Ölen und Fetten Quantifizierungsgrenze (LOQ) für Lebensmittel gemäß den Nummern 4.3.3 und 4.3.4 mit einem Fettgehalt von < 40 % ≤ zwei Fünftel des Höchstgehalts Quantifizierungsgrenze (LOQ) für Lebensmittel gemäß Nummer 4.3.4mit einem Fettgehalt von ≥ 40 % ≤ 15 μg/kg Fett — Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf Glycidyl-Fettsäureester, ausgedrückt als Glycidol, in Lebensmitteln gemäß Nummer 4.2 des Anhangs der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006



Tabelle 6d Parameter Kriterium Anwendungsbereich Lebensmittel gemäß Nummer 4.2 des Anhangs der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen Interferenzen Wiederholbarkeit (RSDr) 0,66-fache RSDR gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung Reproduzierbarkeit (RSDR) gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung Wiederfindungsrate 70-125 % Nachweisgrenze (LOD) drei Zehntel der Quantifizierungsgrenze Quantifizierungsgrenze (LOQ) für Lebensmittel gemäß den Nummern 4.2.1 und 4.2.2 ≤ 100 μg/kg in Ölen und Fetten Quantifizierungsgrenze (LOQ) für Lebensmittel gemäß Nummer 4.2.3 mit einem Fettgehalt von < 65 % und Lebensmittel gemäß Nummer 4.2.4 mit einem Fettgehalt von < 8 % ≤ zwei Fünftel des Höchstgehalts Quantifizierungsgrenze (LOQ) für Lebensmittel gemäß Nummer 4.2.3 mit einem Fettgehalt von ≥ 65 % und Lebensmittel gemäß Nummer 4.2.4 mit einem Fettgehalt von ≥ 8 % ≤ 31 μg/kg Fett

▼M1

c) Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe: Die vier polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe, für die diese Kriterien gelten, sind Benzo(a)pyren, Benz(a)anthracen, Benzo(b)fluoranthen und Chrysen.



Tabelle 7 Parameter Kriterium Anwendungsbereich Lebensmittel gemäß Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 Spezifität Frei von Matrix- oder spektralen Interferenzen; Überprüfung des positiven Nachweises Wiederholbarkeit (RSDr) HORRATr unter 2 Reproduzierbarkeit (RSDR) HORRATR unter 2 Wiederfindungsrate 50-120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg für jeden einzelnen der vier Stoffe LOQ ≤ 0,90 μg/kg für jeden einzelnen der vier Stoffe

▼M3

d) Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf Acrylamid:



Tabelle 8 Parameter Kriterium Anwendungsbereich Alle Lebensmittel Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen Interferenzen Feldblindwert unter der Nachweisgrenze (LOD) Wiederholbarkeit (RSDr) 0,66-fache RSDR gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung Reproduzierbarkeit (RSDR) gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung Wiederfindungsrate 75-110 % Nachweisgrenze (LOD) drei Zehntel der Quantifizierungsgrenze Quantifizierungsgrenze (LOQ) Bei Lebensmitteln mit Richtwerten von < 125 μg/kg: ≤ zwei Fünftel des Richtwerts, braucht jedoch nicht unter 20 μg/kg zu liegen Bei Lebensmitteln mit Richtwerten von ≥ 125 μg/kg: ≤ 50 μg/kg

▼M3

e) Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf Perchlorat:



Tabelle 9 Parameter Kriterium Anwendungsbereich Alle Lebensmittel Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen Interferenzen Wiederholbarkeit (RSDr) 0,66-fache RSDR gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung Reproduzierbarkeit (RSDR) gemäß der (geänderten) Horwitz-Gleichung Wiederfindungsrate 70-110 % Nachweisgrenze (LOD) drei Zehntel der Quantifizierungsgrenze Quantifizierungsgrenze (LOQ) ≤ zwei Fünftel des Höchstgehalts

f) Anmerkungen zu den Leistungskriterien: Die Horwitz-Gleichung ( 13 ) (für Konzentrationen 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138) und die geänderte Horwitz-Gleichung ( 14 ) (für Konzentrationen C < 1,2 × 10-7) sind verallgemeinerte Präzisionsgleichungen, die für die meisten Routineanalysemethoden nicht von Analyt und Matrix, sondern lediglich von der Konzentration abhängen. Geänderte Horwitz-Gleichung für Konzentrationen C < 1,2 × 10-7: RSDR = 22 % Dabei gilt: — R ist die relative Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen . RSDist die relative Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen — C ist das Konzentrationsverhältnis (d. h. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Die geänderte Horwitz-Gleichung gilt für Konzentrationen C < 1,2 × 10 -7 . Horwitz-Gleichung für Konzentrationen 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2C(-0,15 ) Dabei gilt: — R ist die relative Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen . RSDist die relative Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen — C ist das Konzentrationsverhältnis (d. h. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Die Horwitz-Gleichung gilt für Konzentrationen 1,2 × 10 -7 ≤ C ≤ 0,138.

▼M1

C.3.3.2. Der „Tauglichkeits“-Ansatz

Im Falle intern validierter Methoden kann zur Beurteilung der Eignung dieser Methoden für die amtliche Kontrolle alternativ ein „Tauglichkeits“-Ansatz ( 15 ) herangezogen werden. Für die amtliche Kontrolle taugliche Methoden müssen Ergebnisse bringen, bei denen die kombinierte Standardmessunsicherheit (u) unter der mithilfe der nachstehenden Formel berechneten maximalen Standardmessunsicherheit liegt:

Dabei gilt:

— Uf ist die maximale Standardmessunsicherheit (μg/kg).

— LOD ist die Nachweisgrenze der Methode (μg/kg). Die LOD muss den Leistungskriterien gemäß Nummer C.3.3.1 für die jeweilige Konzentration entsprechen.

— C ist die jeweilige Konzentration (μg/kg).

— ►M3 ◄ angegeben. α ist ein konstanter numerischer Faktor, der in Abhängigkeit vom Wert für C zu verwenden ist; die zu verwendenden Werte sind inTabelle 10angegeben.







▼M3 Tabelle 10 ▼M1 Numerische Werte, die für α als Konstante in der unter dieser Nummer aufgeführten Formel in Abhängigkeit von der jeweiligen Konzentration zu verwenden sind C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51-500 0,18 501-1 000 0,15 1 001 -10 000 0,12 > 10 000 0,1

Der Analytiker sollte den „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation“ ( 16 ) zur Kenntnis nehmen.

▼B

TEIL D

DARSTELLUNG UND INTERPRETATION DER ERGEBNISSE

D.1. DARSTELLUNG

D.1.1. Angabe der Ergebnisse

Die Ergebnisse sind in denselben Einheiten und mit derselben Anzahl signifikanter Stellen anzugeben, wie die in der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 festgelegten Höchstgehalte.

D.1.2. Berechnung der Wiederfindungsrate

Beinhaltet die Analysemethode einen Extraktionsschritt, ist das Analyseergebnis um die Wiederfindungsrate zu berichtigen. In diesem Fall ist die Wiederfindungsrate mitzuteilen.

▼M1

Wenn das Analyseverfahren keinen Extraktionsschritt beinhaltet (z. B. bei Metallen), kann das Ergebnis ohne Berichtigung um die Wiederfindungsrate angegeben werden, vorausgesetzt, es wird nachgewiesen — im Idealfall durch Verwendung von geeignetem zertifiziertem Referenzmaterial —, dass die zertifizierte Konzentration unter Berücksichtigung der Messunsicherheit erreicht wird (d. h. eine hohe Messgenauigkeit) und dass das Verfahren folglich frei von Verzerrungen ist. Für den Fall, dass das angegebene Ergebnis nicht um die Wiederfindungsrate berichtigt ist, muss auf diese Tatsache hingewiesen werden.

▼B

D.1.3. Messunsicherheit

Das Analyseergebnis ist als x +/– U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die erweiterte Messunsicherheit bedeutet, bei einem Erweiterungsfaktor von 2, der zu einem Konfidenzniveau von ca. 95 % (U = 2u) führt.

▼M1

Der Analytiker sollte den „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation“ ( 17 ) zur Kenntnis nehmen.

▼B

D.2. INTERPRETATION DER ERGEBNISSE

D.2.1. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie

Die Partie oder Teilpartie wird akzeptiert, wenn das für die Laborprobe ermittelte Analyseergebnis den jeweiligen Höchstgehalt gemäß Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 nicht überschreitet, wobei die erweiterte Messunsicherheit und — soweit das angewandte Analyseverfahren einen Extraktionsschritt beinhaltet — die Berichtigung um die Wiederfindungsrate zu berücksichtigen sind.

D.2.2. Zurückweisung einer Partie/Teilpartie

Eine Partie oder Teilpartie wird zurückgewiesen, wenn das für die Laborprobe ermittelte Analyseergebnis zweifelsfrei ergibt, dass der Höchstgehalt gemäß Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 überschritten ist, wobei die erweiterte Messunsicherheit und — soweit die angewandte Analysemethode einen Extraktionsschritt beinhaltet — die Berichtigung um die Wiederfindungsrate zu berücksichtigen sind.

D.2.3. Anwendbarkeit

Diese Regeln für die Interpretation gelten für das Ergebnis der Analyse der zu Vollzugszwecken entnommenen Probe. Im Falle einer Analyse zu Rechtfertigungs- oder Referenzzwecken gelten die einzelstaatlichen Bestimmungen.