1990L0207 — DE — 10.04.1990 — 000.001

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▼B

RICHTLINIE DER KOMMISSION

vom 4. April 1990

zur Änderung der zweiten Richtlinie 82/434/EWG zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über Analysemethoden zur Kontrolle der Zusammensetzung der kosmetischen Mittel

(90/207/EWG)

DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN — gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft, in Erwägung nachstehender Gründe: in Erwägung nachstehender Gründe: In der zweiten Richtlinie 82/434/EWG der Kommission vom 14. Mai 1982 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über Analysemethoden zur Kontrolle der Zusammensetzung der kosmetischen Mittel ( 1 ) ist eine gemeinsame Analysemethode zum Nachweis und zur quantitativen Bestimmung des freien Formaldehyds vorgesehen. In Anbetracht der neuen wissenschaftlichen und technischen Erkenntnisse hat es sich als notwendig erwiesen, diese Analysemethoden zu ändern. Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ausschusses zur Anpassung der Richtlinien zur Beseitigung technischer Handelshemmnisse auf dem Gebiet der kosmetischen Mittel an den technischen Fortschritt — HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:

Artikel 1

Kapitel IV des Anhangs der Richtlinie 82/434/EWG wird ersetzt durch den nachstehenden Text im Anhang zu dieser Richtlinie.

Artikel 2

Die Mitgliedstaaten erlassen die erforderlichen Rechtsund Verwaltungsvorschriften, um dieser Richtlinie spätestens am 31. Dezember 1990 nachzukommen. Sie setzen die Kommission unverzüglich davon in Kenntnis.

Die aufgrund des ersten Absatzes angenommen Rechtsvorschriften beziehen sich ausdrücklich auf diese Richtlinie.

Artikel 3

Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet.

ANHANG

▼C1

IV. NACHWEIS UND QUANTITATIVE BESTIMMUNG DES FREIEN FORMALDEHYDS

1. ANWENDUNGSBEREICH

Die Methode umfaßt eine Identifizierung und zwei verschiedene quantitative Methoden, je nachdem ob Formaldehyd abspaltende Stoffe vorhanden sind oder nicht.

Die Methode ist auf alle kosmetischen Mittel anwendbar.

1.1. Nachweis

1.2. Bestimmung der Gesamtmenge durch Kolorimetrie mit Pentan-2,4-Dion (Acetylaceton)

Diese Methode ist anwendbar, wenn Formaldehyd allein oder mit anderen Konservierungsstoffen, die keinen Formaldehyd abspalten, verwendet wird.

Im gegenteiligen Fall und falls das Ergebnis die im Fertigerzeugnis zulässige Höchstkonzentration übersteigt, ist die folgende Methode zur Bestätigung anzuwenden

1.3. Quantitative Bestimmung bei Anwesenheit von Formaldehydabspaltenden Stoffen

Bei der vorstehenden Methode (1.2) werden Formaldehyddonatoren durch die Derivatisierung gespalten und es werden zu hohe Resultate erhalten (freier plus gebundener Formaldehyd).

Der freie Formaldehyd muß durch Flüssigkeitschromatographie getrennt werden.

2. DEFINITION

Der nach dieser Methode bestimmte Gehalt der Probe an freiem Formaldehyd ist in Massenprozent (m/m) anzugeben.

3. NACHWEIS

3.1. Prinzip

Freier und gebundener Formaldehyd ergeben in schwefelsaurem Milieu irr Anwesenheit von Schiffs-Reagenz eine rosa oder lila Färbung.

3.2. Reagenzien

Es sind analysenreine Reagenzien zu verwenden, Wasser muß entmineralisiert sein.

3.2.1. Fuchsin.

3.2.2. Natriumsulfithydrat mit 7 H2O.

3.2.3. Konzentrierte Salzsäure (d = 1,19).

3.2.4. Schwefelsäure, etwa 1 M.

3.2.5. Schiffs-Reagenz In ein Becherglas 100 mg Fuchsin (3.2.1) einwiegen und in 75 ml auf 80 °C erwärmtem Wasser auflösen. Nach dem Abkühlen 2,5 g Natriumsulfit (3.2.2) und 1,5 ml Salzsäure (3.2.3) hinzugeben, auf 100 ml auffüllen. Die Lösung ist 2 Wochen haltbar.

3.3. Durchführung

3.3.1. In ein 10 ml Becherglas ca. 2 g der Probe einfüllen.

3.3.2. Zwei Tropfen H2SO4 (3.2.4) und 2 ml Schiffs-Reagenz (3.2.5) hinzufügen. Das Reagenz muß zum Zeitpunkt der Anwendung absolut farblos sein. Schütteln, 5 Minuten stehenlassen.

3.3.3. Wird nach 5 Minuten eine rosa oder lila Färbung festgestellt, so liegt die enthaltene Formaldehydmenge über 0,01 %. Der freie und gebundene Formaldehyd ist nach Punkt 4 und, falls nötig, nach Punkt 5 quantitativ zu bestimmen.

4. BESTIMMUNG DER GESAMTMENGE DURCH KOLORIMETRIE MIT PENTAN-2,4-DION (ACETYLACETON)

4.1. Prinzip

Formaldehyd reagiert mit Pentan-2,4-dion in Anwesenheit von Ammoniumacetat unter Bildung von 3,5-Diacetyl-1,4-Dihydrolutidin. Dieses wird mit 1-Butanol extrahiert und die Absorption bei 410 nm gemessen.

4.2. Reagenzien

Es sind analysenreine Reagenzien zu verwenden, Wasser muß entmineralisiert sein.

4.2.1. Ammoniumacetat, wasserfrei.

4.2.2. Konzentrierte Essigsäure, d 204 = 1,05.

4.2.3. Frisch unter vermindertem Druck destilliertes Pentan-2,4-dion (Acetylaceton), das bei 410 nm keinerlei Absorption ergeben darf.

4.2.4. 1-Butanol.

4.2.5. Salzsäure, 1 M.

4.2.6. Salzsäure, etwa 0,1 M.

4.2.7. Natriumhydroxidlösung, 1 M.

4.2.8. Stärkelösung, frisch hergestellt nach Ph. Eur. (1 g/50 ml Wasser).

4.2.9. Formaldehyd, 37-40 %ig.

4.2.10. Standard-Jodlösung, 0,05 M.

4.2.11. Standard-Natriumthiosulfatlösung, 0,1 M.

4.2.12. Acetylaceton-Reagenz In einem 1 000-ml-Meßkolben lösen 150 g Ammoniumacetat (4.2.1) 2 ml Acetylaceton (4.2.3) 3 ml Essigsäure (4.2.2) Mit Wasser auf 1 000 ml auffüllen (pH der Lösung etwa 6,4). Dieses Reagenz ist stets frisch herzustellen.

4.2.13. Reagenz (4.2.12) ohne Acetylaceton.

4.2.14. Formaldehyd-Stammlösung In einen 1 000-ml-Meßkolben 5 g Formaldehyd (4.2.9) eingeben und mit Wasser auf 1 000 ml auffüllen. Bestimmung des Gehalts dieser Stammlösung: Hierzu 10,00 ml entnehmen, 25,00 ml Jodlösung (4.2.10) und 10 ml Natriumhydroxidlösung (4.2.7) hinzugeben. 5 Minuten stehenlassen. Mit 11 ml HC1 (4.2.5) ansäuern und das überschüssige Jod mittels Natriumthiosulfatlösung (4.2.11) in Gegenwart von Stärke als Indikator bestimmen. Der Verbrauch von 1 ml Jodlösung (4.2.10) entspricht 1,5 mg Formaldehyd.

4.2.15. Formaldehyd-Vergleichslösung Aus der Stammlösung (4.2.14) mit Wasser zunächst eine Verdünnung 1:20 und dann hiervon eine Verdünnung 1:100 herstellen. 1 ml dieser Lösung enthält etwa 1 µg Formaldehyd. Der genaue Gehalt ist zu berechnen.

4.3. Geräte

4.3.1. Übliches Laborgerät.

4.3.2 „Phasentrennungs“-Filter WHATMAN 1 PS (oder gleichwertiges Filter).

4.3.3. Zentrifuge.

4.3.4. Wasserbad, 60 °C.

4.3.5. Spektrophotometer.

4.3.6. 1-cm-Glasküvetten.

4.4. Durchführung

4.4.1. Probelösung

In einen 100-ml-Meßkolben auf 0,001 g genau eine Probemenge (in g), die einer vermuteten Menge von etwa 150 µg Formaldehyd entspricht, einwiegen. Mit Wasser auf 100 ml auffüllen (Lösung S).

(Überprüfen, ob der pH nahe bei 6 liegt, sonst in Salzsäure (4.2.6) verdünnen).

In einen 50-ml-Erlenmeyerkolben mit der Pipette eingeben:

— 10,00 ml der Lösung S,

— 5,00 ml Acetylaceton—Reagenz (4.2.12) und mit Wasser bis zu einem Volumen von 30 ml ergänzen.

4.4.2. Vergleichslösung

Die eventuelle Interferenz einer Untergrundfärbung in der Versuchsprobe wird wie folgt eliminiert:

In einen 50-ml-Erlenmeyerkolben eingeben:

— 10,0 ml Lösung S,

— 5,0 ml Reagenz (4.2.13), und mit Wasser auf 30 ml ergänzen.

4.4.3. Blindlösung

In einen 50-ml-Erlenmeyerkolben eingeben: 5,00 ml Acetylaceton-Reagenz (4.2.12), und mit Wasser auf 30 ml ergänzen.

4.4.4. Quantitative Bestimmung

4.4.4.1. Die nach 4.4.1, 4.4.2 und 4.4.3 hergestellten Mischungen schütteln und genau 10 Minuten lang in ein Wasserbad von 60 °C stellen. Zwei Minuten in einem Kühlbad (Eiswasser) abkühlen lassen.

4.4.4.2. Den Inhalt jeweils in einen 50-ml-Scheidetrichter, der genau 10 ml 1-Butanol (4.2.4) enthält, überführen. Mit 3-5 ml Wasser nachspülen; die Mischung genau 30 Sekunden kräftig schütteln, dann absetzen lassen.

4.4.4.3. Die Butanol-Phase über „Phasentrennungs“-Filter (4.3.2) in die Meßküvetten filtrieren. Auch Zentrifugieren (3 000 g, 5 Min. lang) ist möglich.

4.4.4.4. Die Absorption A, des Extrakts der Probelösung nach 4.4.1 gegen den Extrakt der Vergleichslösung nach 4.4.2 bei 410 nm messen.

4.4.4.5. Entsprechend die Absorption Az des Extrakts der Blindlösung nach 4.4.3 gegen 1-Butanol messen. Sämtliche Arbeitsgänge sind innerhalb von 25 Minuten nach dem Einstellen des Erlenmeyerkolbens in das 60 °C-Wasserbad durchzuführen.

4.4.5. Eichkurve

4.4.5.1. In einen 50-ml-Erlenmeyerkolben eingeben: — 5,00 ml der verdünnten Stammlösung (4.2.15), — 5,00 ml des Acetylaceton-Reagenz (4.2.12), mit Wasser auf 30 ml ergänzen.

4.4.5.2. Weiter nach (4.4.4) verfahren; die Absorption gegen 1-Butanol (4.2.4) messen.

4.4.5.3. Das Verfahren mit 10, 15, 20, 25 ml verdünnter Stammlösung (4.2.15) wiederholen.

4.4.5.4. Den Nullwert (entsprechend der Färbung der Reagenzien) wie in 4.4.4.5 bestimmen.

4.4.5.5. Die Eichkurve nach Substraktion des Nullwertes von den Absorptionswerten nach 4.4.5.1 und 4.4.5.3 zeichnen. Das Beersche Gesetz gilt bis 30 µg Formaldehyd.

4.5. Berechnung

4.5.1. A2 von A1 abziehen und aus der Eichkurve (4.4.5.5) die in der Lösung (4.4.1) enthaltene und in µg Formaldehyd ausgedrückte Menge C ablesen.

4.5.2. Den Formaldehydgehalt der Probe (Prozent m/m) nach folgender Formel berechnen: % HCHO = C103 · m m = Masse der Probe in g.

4.6. Wiederholbarkeit ( 2 )

Bei einem Formaldehydgehalt von 0,2 % darf die Differenz der Ergebnisse von zwei parallel durchgeführten quantitativen Bestimmungen 0,005 % bei der kolorimetrischen Methode mit Acetylaceton nicht überschreiten.

Falls die Ergebnisse der quantitativen Bestimmung des freien Formaldehyds über den in der Richtlinie 76/768/EWG festgelegten Werten liegen, d. h.:

a) zwischen 0,05 % und 0,2 % bei einem Produkt, bei dem der Formaldehydgehalt nicht auf dem Etikett angegeben ist,

b) über 0,2 % bei einem Produkt, bei dem der Formaldehydgehalt angegeben bzw. nicht angegeben ist,

muß nach der unter Punkt 5 beschriebenen Methode weiter verfahren werden.

5. QUANTITATIVE BESTIMMUNG BEI ANWESENHEIT VON FORMALDEHYDABSPALTENDEN STOFFEN

5.1. Prinzip

Der mittels HPLC getrennte Formaldehyd wird durch on-line-Reaktion in einem Nachsäulenreaktor mit Acetylaceton in das gelbe Lutidinderivat überführt. Das entstandene Derivat wird durch Messung der Absorption bei 420 nm bestimmt.

5.2. Reagenzien

Es sind analysenreine Reagenzien zu verwenden, Wasser muß entmineralisiert sein.

5.2.1. Wasser, HPLC-Qualität.

5.2.2. Ammoniumacetat, wasserfrei.

5.2.3. Konzentrierte Essigsäure, d 204 = 1,05.

5.2.4. Acetylaceton (bei 4 °C aufzubewahren).

5.2.5. Dinatriumphosphat, wasserfrei.

5.2.6. Orthophosphorsäure, 85 % (d = 1,7).

5.2.7. Methanol.

5.2.8. Dichlormethan.

5.2.9. Formaldehyd, 37 - 40 %ig.

5.2.10. Natriumhydroxid, 1 M.

5.2.11 Salzsäure, 1 M.

5.2.12. Salzsäure, 0,002 M.

5.2.13. Stärkelösung, frisch hergestellt nach Ph. Eur.

5.2.14. Standard-Jodlösung, 0,05 M.

5.2.15. Standard-Natriumthiosulfatlösung, 0,1 M.

5.2.16. Mobile Phase: 0,006 M Dinatriumphosphat (5.2.5) in wäßriger Lösung, auf pH 2,1 eingestellt mit Orthophosphorsäure (5.2.6).

5.2.17. Nachsäulen-Reagenz In einem 1 000-ml-Meßkolben lösen: — 62,5 g Ammoniumacetat (5.2.2), — 7,5 ml Essigsäure (5.2.3), — 5 ml Acetylaceton (5.2.4). Mit Wasser (5.2.1) auf 1 000 ml auffüllen. Unter Lichtabschluß aufbewahren. Haltbarkeit: höchstens 3 Tage bei Zimmertemperatur; die Lösung darf nicht gefärbt sein.

5.2.18. Formaldehyd-Stammlösung In einen 1 000-ml-Meßkolben 10 g Formaldehyd (5.2.9) eingeben und mit Wasser auf 1 000 ml auffüllen. Bestimmung des Gehalts dieser Lösung: hierzu 5,00 ml entnehmen, 25,00 ml Standard-Jodlösung (5.2.14) und 10 ml Natriumhydroxidlösung (5.2.10) hinzugeben. Fünf Minuten stehenlassen. Mit 11 ml HCl (5.2.11) ansäuern sowie Stärkelösung (5.2.13) als Indikaktor hinzugeben und den Überschuß der Jodlösung mittels Standard-Natriumthiosulfatlösung (5.2.15) titrieren. Der Verbrauch von 1 ml Jodlösung (5.2.14) entspricht 1,5 mg Formaldehyd.

5.2.19. Formaldehyd-Vergleichslösung Von der Stammlösung (5.2.18) mit der mobilen Phase (5.2.16) eine Verdünnung 1/100 herstellen. 1 ml dieser Lösung enthält etwa 37 µg Formaldehyd. Der genaue Gehalt ist zu berechnen.

5.3. Geräte

5.3.1. Übliches Laborgerät.

5.3.2. Eine pulsationsfreie HPLC-Pumpe.

5.3.3. Eine pulsationsfreie Niederdruckpumpe für das Reagenz (oder eine zweite HPLC-Pumpe, wie unter 5.3.2).

5.3.4. Ein Einspritzventil mit 10-µl-Schleife.

5.3.5. Nachsäulenreaktor folgender Konstruktion: 1-l-Dreihalskolben + 1-1-Kolbenheizgerät, + zwei Vigreux-Kolonnen mit mindestens 10 Böden (luftgekühlt), + Edelstahlkapillare (für Wärmeaustausch) 1,6 mm - Innendurchmesser 0,23 mm, L = 400 mm, + Teflonschlauch 1,6 mm - Innendurchmesser 0,30 mm. L = 5 m (siehe „Strickschlauch“, Anlage 1), + 1 T-Stück ohne Totvolumen (Valco oder gleichwertiges T-Stück), + 3 UNION-Verbindungsstücke ohne Totvolumen. Es ist auch möglich, ein Nachsäulen-Modul zu benutzen, z. B. Applied Biosystem PCRS 520 mit 1-ml-Reaktor oder gleichwertiges Modul.

5.3.6. Membranfilter 0,45 µ.

5.3.7. SEP PAKRC18-Kartusche (oder gleichwertige Kartusche).

5.3.8. Fertigsäulen: — Bischoff hypersil RP 18 (Typ NC Bezugsnummer C 25.46 1805) — (5 µ - L = 250 mm - Innendurchmesser = 4,6 mm), — oder Dupont, Zorbax ODS — (5 µ - L = 250 mm - Innendurchmesser = 4,6 mm), — oder Phase SEP, sphérisorb ODS 2 — (5µ - L = 250 mm - Innendurchmesser = 4,0 mm),

5.3.9. Vorsäule: — Bischoff K,hypersil RP 18 (Bezugsnummer K1 G 6301 1805) — 5µ - L = 10 mm oder gleichwertige.

5.3.10. Säule und Vorsäule sind durch ein ECOTUBE-System (Bezugsnummer A 15020508 Bischoff) oder ein gleichwertiges System zu verbinden.

5.3.11. Der Aufbau von 5.3.5 erfolgt nach dem als Anlage 2 beigefügten Schema. Die Verbindungsstücke hinter dem Einspritzventil müssen so kurz wie möglich sein. In diesem Fall dient die Edelstahlkapillare zwischen Reaktorausgang und Detektoreingang zur Kühlung des Gemisches vor dem Nachweis, und die Temperatur im Detektor ist unbekannt aber konstant.

5.3.12. Detektor UV/VIS.

5.3.13. Recorder.

5.3.14. Zentrifuge.

5.3.15. Ultraschall-Bad.

5.3.16. Vibrationsmischer (Typ Vortex oder gleichwertiger Vibrationsmischer).

5.4. Durchführung

5.4.1. Eichkurve — über Peakhöhenmessung

Die Standardlösungen werden durch Verdünnung der Formaldehyd-Vergleichslösung (5.2.19) mit der mobilen Phase (5.2.16) hergestellt.

— 1,00 ml der Vergleichslösung (5.2.19) verdünnt auf 20,00 ml (ungefähr 185 µg/100 ml),

— 2,00 ml der Vergleichslösung (5.2.19) verdünnt auf 20,00 ml (ungefähr 370 µg/100 ml),

— 5,00 ml der Vergleichslösung (5.2.19) verdünnt auf 25,00 ml (ungefähr 740 µg/100 ml),

— 5,00 ml der Vergleichslösung (5.2.19) verdünnt auf 20,00 ml (ungefähr 925 µg/100 ml).

Die Standardlösungen sind eine Stunde lang bei Zimmertemperatur aufzubewahren und müssen frisch hergestellt sein.

Die Linearität der Eichkurve gilt für Konzentrationen von 100 bis 1 500 µg/100 ml.

5.4.2. Herstellung der Proben

5.4.2.1. Emulsionen (Cremes, Grundierungen, Eyeliner)

In eine 100-ml-Stöpselflasche eine Probemenge m (in g), die einer vermuteten Formaldehydmenge von ungefähr 100 µg entspricht, auf 0,001 g genau einwiegen.

20,00 ml Dichlormethan (5.2.8) und 20,00 ml Salzsäure (5.2.12) hinzufügen.

Im Vibrationsmischer (5.3.16) und im Ultraschallbad (5.3.15) vermischen.

Die zwei Phasen durch Zentrifugieren (3 000 g in 2 Min.) trennen.

Eine Kartusche (5.3.7) mit 2 ml Methanol (5.2.7) spülen, dann mit 5 ml Wasser (5.2.1) konditionieren.

4 ml der wäßrigen Phase des Extraktes durch die konditionierte Kartusche geben, die ersten zwei ml verwerfen und die folgende Fraktion auffangen.

5.4.2.2. Lotionen, Shampoos

Eine einer vermuteten Formaldehydmenge von ungefähr 500 µg entsprechende Probemenge m (in g) auf 0,001 g genau in eine 100-ml-Stöpselflasche einwiegen.

Mit der mobilen Phase (5.2.16) auf 100 ml auffüllen.

Die Lösung durch ein Membranfilter (5.3.6) filtrieren und durch eine wie in 5.4.2.1 konditionierte Kartusche geben.

Alle Lösungen sind unmittelbar nach der Aufarbeitung einzuspritzen.

5.4.3. Bedingungen für die Chroinatographie

— Durchsatz der mobilen Phase: 1 ml/min,

— Durchsatz des Reagenz: 0,5 ml/min,

— Gesamtdurchsatz am Detektorausgang: 1,5 ml/min,

— eingepritzte Menge: 10 µl,

— Elutionstemperatur: bei schwierigen Trennvorgängen die Säule in Eiswasser eintauchen: — Temperaturausgleich abwarten (15-20 Min.),

— Temperatur bei der Nachsäulenreaktion: 100 °C,

— Detektion: 420 nm.

Anmerkung:

Das gesamte Chromatographie- und Nachsäulensystem ist nach Gebrauch mit Wasser (5.2.1) zu spülen. Wird das System mehr als zwei Tage nicht benutzt, ist nach dieser Spülung eine Spülung mit Methanol (5.2.7) vorzunehmen. Vor einer erneuten Konditionierung des Systems ist mit Wasser zu spülen, um Rekristallisierungen zu vermeiden.

5.5. Berechnung

Emulsionen: (5.4.2.1)

Formaldehydgehalt in % (m/m) C · 10−6 · 1005 m = C · 10−45 m

Lotionen, Shampoos: (5.4.2.2)

Formaldehydgehalt in % (m/m) C · 10−6 · 100m = C · 10−4m

m = Masse in g der für die Untersuchung eingesetzten Probemenge,

C = aus der Eichkurve (5.4.1) abgelesener Formaldehydgehalt in µg/100 ml.

5.6. Wiederholbarkeit ( 3 )

Bei einem Formaldehydgehalt von 0,05 % (m/m) darf der Unterschied zwischen den Ergebnissen von zwei Parallelbestimmungen an der gleichen Probe 0,001 % nicht überschreiten.

Bei einem Formaldehydgehalt von 0,2 % (m/m) darf der Unterschied zwischen den Endergebnissen von zwei Parallelbestimmungen an der gleichen Probe 0,005 % nicht überschreiten.

Anlage 1

ANFERTIGUNG DES „STRICKSCHLAUCHES“

(Prinzip: Strick-Liesel)

ZUBEHÖR FÜR DIE HERSTELLUNG DES „STRICKSCHLAUCHES“

— 1 Holzspule: — Außendurchmesser: 5 cm, in der Mitte wird ein 1,5 cm großes Loch gebohrt. Vier Stahlnägel werden in gleichmäßigen Abständen angebracht (siehe Schema der Spule Abbildung 1 und Abbildung 2). Abstand zwischen zwei Spitzen: 1,8 cm; Abstand vom Mittelloch: 0,5 cm,

— 1 feste Nadel (Typ Häkelnadel) zur Herstellung der Schlaufen aus dem Teflon-Schlauch,

— Teflon-Schlauch 1,6 mm — Innendurchmesser 0,3 mm — Länge: 5 Meter.

HERSTELLUNG DES „STRICKSCHLAUCHES“

Zu Beginn wird der Teflon-Schlauch von oben nach unten in das Mittelloch der Spule geführt (dabei ca. 10 cm des Rohres auf der unteren Seite heraushängen lassen, so daß sich die Kordel während der Herstellung leicht nach unten ziehen läßt), dann für die erste Runde den Schlauch um jeden der vier Nägel wickeln (siehe Abbildung 3).

Am Eingang und am Ausgang des Gerätes werden Zwingen und Kompressionsschrauben angebracht, es ist darauf zu achten, daß das Teflon beim Umwickeln nicht beschädigt wird.

Ab der zweiten Reihe wird der Schlauch außen um jeden Nagel gelegt und dann wie folgt eine Schlaufe gebildet:

Mit Hilfe der festen Nadel (siehe Abbildung 4) den Schlauch der unteren Reihe über den Schlauch der oberen Reihe heben.

Dieser Vorgang ist an jedem der Nägel unter Einhaltung der Reihenfolge 1 — 2 — 3 — 4 bis zum Verstricken des 5 m Teflon-Schlauches bzw. bis zur gewünschten Länge zu wiederholen.

Etwa 10 cm des Schlauches werden zum Abschluß der Kordel benötigt. Den Schlauch durch jede der 4 Schlaufen führen und zum Abschluß der Kordel leicht zusammenziehen.

NB:

Fertig-„Strickschläuche“ für Nachsäulenreaktionen sind im Handel erhältlich (Supelco).

Schema der Spule

Anlage 2

1 = HPLC-Pumpe (5.3.2)

2 = Einspritzventil (5.3.4)

3 = Säule mit Vorsäule

4 = Reagenz-Pumpe (5.3.3)

5 = T-Stück ohne Totvolumen

5' = T-Stück (Vortex)

6-6' = Union-Verbindungsstück ohne Totvolumen

7 = Strickschlauch

7' = Reaktor

8 = Dreihalskolben mit siedendem Wasser

9 = Kolbenheizgerät

10 = Kühler

11 = Edelstahlkapillare — Wärmeaustauscher

11' = Wärmeaustauscher

12 = Detektor UV/VIS

13 = Nachsäulen-Modul PCRS 520

( 1 ) ABl. Nr. L 185 vom 30. 6. 1982, S. 1.

( 2 ) Siehe ISO-Norm 5725.

( 3 ) Siehe ISO-Norm 5725.