2001L0022 — DE — 10.02.2005 — 001.001

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►B RICHTLINIE 2001/22/EG DER KOMMISSION vom 8. März 2001 zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle auf Einhaltung der Höchstgehalte für Blei, Cadmium, Quecksilber und 3-MCPD in Lebensmitteln (Text von Bedeutung für den EWR) (ABl. L 077, 16.3.2001, p.14)

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RICHTLINIE 2001/22/EG DER KOMMISSION

vom 8. März 2001

zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle auf Einhaltung der Höchstgehalte für Blei, Cadmium, Quecksilber und 3-MCPD in Lebensmitteln

(Text von Bedeutung für den EWR)







DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN — gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft, gestützt auf die Richtlinie 85/591/EWG des Rates vom 20. Dezember 1985 zur Einführung gemeinschaftlicher Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die Kontrolle von Lebensmitteln ( 1 ), insbesondere auf Artikel 1, in Erwägung nachstehender Gründe: (1) In der Verordnung (EWG) Nr. 315/93 des Rates vom 8. Februar 1993 zur Festlegung von gemeinschaftlichen Verfahren zur Kontrolle von Kontaminanten in Lebensmitteln ( 2 ) heißt es, dass zum Schutz der öffentlichen Gesundheit Höchstgehalte für bestimmte Kontaminanten in Lebensmitteln festgelegt werden müssen. (2) In der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 der Kommission vom 8. März 2001 zur Festsetzung der Höchstgehalte für bestimmte Kontaminanten in Lebensmitteln ( 3 ) sind Höchstgehalte für Blei, Cadmium, Quecksilber und 3-Monochlorpropan-1,2-Diol (3-MCPD) in Lebensmitteln sowie Regeln für die zu verwendenden Probenahmeverfahren und Analysemethoden festgelegt. (3) In der Richtlinie 89/397/EWG des Rates vom 14. Juni 1989 über die amtliche Lebensmittelüberwachung ( 4 ) sind die allgemeinen Grundsätze für die Durchführung der Überwachung von Lebensmitteln festgelegt. Mit der Richtlinie 93/99/EWG des Rates vom 29. Oktober 1993 über zusätzliche Maßnahmen im Bereich der amtlichen Lebensmittelüberwachung ( 5 ) wurde für die von den Mitgliedstaaten mit der amtlichen Lebensmittelüberwachung beauftragten Laboratorien ein Qualitätsnormensystem eingeführt. (4) Probenahmeverfahren spielen eine entscheidende Rolle zur Erlangung repräsentativer Ergebnisse für die Bestimmung des Gehalts an Kontaminanten, die sehr ungleichmäßig in einer Partie verteilt sein können. (5) In der Richtlinie 85/591/EWG wurden allgemeine Kriterien für Probenahmeverfahren und Analysemethoden festgelegt; in bestimmten Fällen sind jedoch spezifische Kriterien notwendig, damit die mit der Kontrolle beauftragten Laboratorien Analyseverfahren verwenden, die zu vergleichbaren Ergebnissen führen. (6) Die Bestimmungen für die Probenahmeverfahren und die Analysemethoden werden nach dem heutigen Kenntnisstand festgesetzt und können entsprechend dem wissenschaftlich-technischen Fortschritt angepasst werden. (7) Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ständigen Lebensmittelausschusses — in Erwägung nachstehender Gründe: HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:







Artikel 1

Die Mitgliedstaaten tragen dafür Sorge, dass das Probenahmeverfahren für die amtliche Kontrolle von Lebensmitteln auf Einhaltung des Gehalts an Blei, Cadmium, Quecksilber und 3-MCPD in Lebensmitteln nach den in Anhang I dieser Richtlinie beschriebenen Verfahren durchgeführt wird.

Artikel 2

Die Mitgliedstaaten tragen dafür Sorge, dass die Vorbereitung der Probe und die verwendete Analysemethode für die amtliche Kontrolle von Lebensmitteln auf Einhaltung des Gehalts an Blei, Cadmium, Quecksilber und 3-MCPD in Lebensmitteln die in Anhang II dieser Richtlinie beschriebenen Kriterien erfüllen.

Artikel 3

Die Mitgliedstaaten erlassen die erforderlichen Rechts- und Verwaltungsvorschriften, um dieser Richtlinie spätestens bis zum ►M1 5. April 2002 ◄ nachzukommen. Sie unterrichten die Kommission unverzüglich davon.

Wenn die Mitgliedstaaten diese Vorschriften erlassen, nehmen sie in den Vorschriften selbst oder durch einen Hinweis bei der amtlichen Veröffentlichung auf diese Richtlinie Bezug. Die Mitgliedstaaten regeln die Einzelheiten dieser Bezugnahme.

Artikel 4

Diese Richtlinie tritt am 20. Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften in Kraft.

Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet.









ANHANG I

VERFAHREN ZUR PROBENAHME FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DES GEHALTS AN BLEI, CADMIUM, QUECKSILBER UND 3-MCPD IN BESTIMMTEN LEBENSMITTELN

1. GEGENSTAND UND ANWENDUNGSBEREICH

Probenahmen für die amtliche Kontrolle der Gehalte an Blei, Cadmium, Quecksilber und 3-MCPD in Lebensmitteln erfolgen gemäß den nachfolgend beschriebenen Verfahren. Die mit diesem Verfahren gewonnenen Sammelproben sind als repräsentativ für die betreffenden Partien oder Teilpartien anzusehen. Die Einhaltung der Höchstgehalte gemäß der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 wird auf der Grundlage der für die Laborproben bestimmten Werte festgestellt.

2. DEFINITIONEN







Partie: eine unterscheidbare Menge eines in einer Sendung angelieferten Lebensmittels, das gemäß der amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie Ursprung, Sorte, Art der Verpackung, Verpacker, Absender oder Kennzeichnung aufweist; Fische müssen außerdem in der Größe vergleichbar sein. Teilpartie: bestimmter Teil einer großen Partie, der dem Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede Teilpartie muss physisch getrennt und identifizierbar sein. Einzelprobe: an einer einzigen Stelle der Partie entnommene Menge. Sammelprobe: die ungeteilte Gesamtheit der einer Partie oder Teilpartie entnommenen Einzelproben. Laborprobe: eine für die Laboruntersuchung bestimmte Probe.

3. ALLGEMEINE VORSCHRIFTEN

3.1. Personal

Die Probenahme wird von einer durch den Mitgliedstaat bevollmächtigten Person vorgenommen.

3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.

3.3. Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme und der Vorbereitung der Laborproben sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu vermeiden, die sich auf den Gehalt an Blei, Cadmium, Quecksilber und 3-MCPD auswirken, die analytische Bestimmung stören oder die Repräsentativität der Sammelproben beeinträchtigen könnten.

3.4. Einzelproben

Einzelproben sind möglichst an verschiedenen, über die ganze Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Abweichungen von diesem Verfahren sind in dem Protokoll gemäß Nummer 3.8 zu vermerken.

3.5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigen aller Einzelproben hergestellt. Sie soll mindestens 1 kg wiegen, es sei denn, dass diese Bedingung nicht erfüllt werden kann, weil beispielsweise eine Einzelpackung entnommen wurde.

3.6. Unterteilung von Sammelproben in Laborproben für die amtliche Untersuchung, Gegenuntersuchung und Schiedsuntersuchung

Die Laborproben für die amtliche Untersuchung, Gegenuntersuchung und Schiedsuntersuchung werden der homogenisierten Sammelprobe entnommen, soweit dieses Verfahren den Rechtsvorschriften des Mitgliedstaats für die Probenahme entspricht. Die Menge der Laborproben für die amtliche Untersuchung soll zumindest für eine zweifache Untersuchung ausreichen.

3.7. Verpackung und Versand der Sammel- und Laborproben

Jede Sammel- bzw. Laborprobe wird in ein sauberes, inertes Behältnis verbracht, das angemessenen Schutz vor Verschmutzung, gegen Verlust der nachzuweisenden Stoffe durch Resorption durch die Innenwand des Behältnisses und gegen Beschädigung beim Transport bietet. Alle notwendigen Vorkehrungen sind zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Sammel- bzw. Laborprobe während des Transports oder der Lagerung ändert.

3.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Sammel- und Laborproben

Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme gemäß den Vorschriften des Mitgliedstaats versiegelt und gekennzeichnet. Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität der beprobten Partie eindeutig hervorgeht, wobei Datum und Ort der Probenahme sowie sämtliche zusätzlichen Informationen, die für den Analytiker von Nutzen sein können, zu vermerken sind.

4. VERLAUF DER PROBENAHME

Die Probenahme hat im Idealfall an dem Punkt zu erfolgen, an dem die Ware in die Lebensmittelkette eintritt und eine einzelne Partie unterscheidbar wird. Durch das Probenahmeverfahren ist sicher zu stellen, dass die Sammelprobe für die zu kontrollierende Partie repräsentativ ist.

4.1. Zahl der Einzelproben

Bei flüssigen Erzeugnissen, bei denen angenommen werden kann, dass der betreffende Kontaminant homogen in einer Partie verteilt ist, genügt es, pro Partie, die die Sammelprobe bildet, je eine Einzelprobe zu entnehmen. Die Nummer der Partie ist anzugeben. Flüssige Erzeugnisse, die hydrolysiertes Pflanzenprotein (HVP) enthalten, sowie Sojasoße sind gut zu schütteln oder auf eine andere geeignete Weise zu homogenisieren, bevor die Einzelprobe entnommen wird.

Bei sonstigen Erzeugnissen hat sich die Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben nach den Angaben in Tabelle 1 zu richten. Die Einzelproben sollten ein etwa gleiches Gewicht aufweisen. Abweichungen von diesem Verfahren sind in dem Protokoll gemäß Nummer 3.8 zu vermerken.







Tabelle 1: Mindestanzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben Gewicht der Partie (in kg) Mindestanzahl der zu entnehmenden Einzelproben < 50 3 50 bis 500 5 > 500 10

Besteht die Partie aus Einzelpackungen, so ist die Anzahl der Packungen, aus denen eine Sammelprobe zusammengestellt wird, in Tabelle 2 angegeben.







Tabelle 2: Anzahl der Packungen (Einzelproben), aus denen eine Sammelprobe zusammengestellt wird, wenn die Partie aus Einzelpackungen besteht Anzahl der Packungen oder Einheiten in der Partie Zahl der zu entnehmenden Packungen oder Einheiten 1 bis 25 1 Packung oder Einheit 26 bis 100 Rund 5 %, wenigstens 2 Packungen oder Einheiten > 100 rund 5 %, höchstens 10 Packungen oder Einheiten

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5. ÜBEREINSTIMMUNG DER PARTIE BZW. TEILPARTIE MIT DEN HÖCHSTGEHALTEN

Das Kontrolllabor unterzieht die für Bestätigungszwecke entnommene Laborprobe mindestens zwei unabhängigen Untersuchungen und berechnet den Mittelwert der Ergebnisse.

Die Partie wird akzeptiert, wenn der Mittelwert unter Berücksichtigung der erweiterten Messungenauigkeit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate den entsprechenden Höchstgehalt gemäß Verordnung (EG) Nr. 466/2001 nicht überschreitet (Quelle 1).

Die Partie wird zurückgewiesen, wenn der Mittelwert unter Berücksichtigung der erweiterten Messungenauigkeit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate den Höchstgehalt zweifelsfrei überschreitet.

Diese Auswertungsvorschriften gelten für das Analyseergebnis der zur amtlichen Kontrolle gezogenen Probe. Im Falle einer Analyse zu Verteidigungs- oder Schiedszwecken gelten die einzelstaatlichen Bestimmungen.

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ANHANG II

PROBENVORBEREITUNG UND ANALYSEMETHODEN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE VON LEBENSMITTELN AUF EINHALTUNG DES GEHALTS AN BLEI, CADMIUM, QUECKSILBER UND 3-MCPD

1. EINFÜHRUNG

Wichtigstes Ziel ist es, eine repräsentative und homogene Laborprobe ohne Sekundärkontamination zu gewinnen.

2. SPEZIFISCHE VERFAHREN ZUR VORBEREITUNG DER UNTERSUCHUNG AUF BLEI, CADMIUM UND QUECKSILBER

Es gibt viele zufriedenstellende spezifische Probenvorbereitungsverfahren, die bei den betreffenden Erzeugnissen eingesetzt werden können. In dem Entwurf einer CEN-Norm „Lebensmittel — Bestimmung von Spurenelementen — Leistungskriterien und allgemeine Überlegungen“ sind Verfahren aufgeführt, die sich als zufriedenstellend erwiesen haben (a); andere Verfahren können jedoch ebenfalls gültig sein.

Folgendes ist bei allen verwendeten Verfahren zu beachten:

— Muscheln, Krustentiere und kleine Fische: Soweit diese ganz gegessen werden, müssen die Eingeweide in dem zu untersuchenden Material enthalten sein;

— Gemüse: Nur der essbare Anteil ist zu kontrollieren, wobei die Vorschriften der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 zu beachten sind.

3. ANALYSEMETHODEN, DIE DAS LABOR ANZUWENDEN HAT, UND VORSCHRIFTEN FÜR DIE LABORUNTERSUCHUNG

3.1. Definitionen







r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Prüfergebnissen, die unter Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät, dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95 %) erwarten darf, so dass r = 2,8 × sr; sr = Standardabweichung, berechnet aus unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen; RSDr = relative Standardabweichung, berechnet aus unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen , wobei den Durchschnitt der Ergebnisse aller Labors und Proben darstellt; R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man die absolute Differenz zwischen einzelnen Prüfergebnissen, die unter Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem Material von Prüfern in verschiedenen Labors nach dem standardisierten Testverfahren) erzielt werden, mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel 95 %) erwarten darf; R = 2,8 × sR; sR = Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen; RSDR = relative Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen; HORRATr = die ermittelte RSDr geteilt durch den RSDr-Wert, geschätzt nach der Horwitz-Gleichung unter Verwendung der Annahme r = 0,66R; HORRATR = der ermittelte RSDR-Wert geteilt durch den RSDR-Wert, berechnet nach der Horwitz-Gleichung (b).

3.2. Allgemeine Vorschriften

Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analysemethoden müssen soweit wie möglich mit den Bestimmungen der Nummern 1 und 2 des Anhangs der Richtlinie 85/591/EWG übereinstimmen.

Zur Kontrolle des Bleigehalts in Wein ist in der Verordnung (EWG) Nr. 2676/90 der Kommission ( 6 ) zur Festlegung gemeinsamer Analysemethoden für den Weinsektor in Kapitel 35 des dazugehörigen Anhangs die anzuwendende Methode festgelegt.

3.3. Spezifische Anforderungen

3.3.1. Blei-, Cadmium- und Quecksilberanalysen

Spezifische Methoden für die Bestimmung der Blei-, Cadmium- oder Quecksilbergehalte sind nicht vorgeschrieben. Die Labors wenden eine validierte Methode an, die die in Tabelle 3 angegebenen Leistungskriterien erfüllt. Soweit möglich, sollte das Testmaterial des Ringversuchs zur Validierung zertifiziertes Referenzmaterial einschließen.







Tabelle 3: Leistungskriterien für Analysemethoden für Blei, Cadmium und Quecksilber Parameter Wert/Kommentar Anwendungsbereich Lebensmittel gemäß der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 Nachweisgrenze Nicht mehr als ein Zehntel des Höchstgehalts gemäß der Verordnung (EG) Nr. 466/2001, es sei denn, der Höchstgehalt für Blei liegt unter 0,1 mg/kg. In diesem Fall nicht mehr als ein Fünftel des Höchstgehalts Bestimmungsgrenze Nicht mehr als ein Fünftel des Höchstgehalts gemäß der Verordnung (EG) Nr. 466/2001, es sei denn, der Höchstgehalt für Blei liegt unter 0,1 mg/kg. In diesem Fall nicht mehr als zwei Fünftel des Höchstgehalts Präzision HORRATr- oder HORRATR-Werte von weniger als 1,5 gemäß Ringversuch Wiederfindungsrate 80–120 % (gemäß Ringversuch) Spezifizität Frei von Matrix- oder spektralen Interferenzen

3.3.2. 3-MCPD-Analyse

Spezifische Methoden für die Bestimmung des Gehalts von 3-MCPD sind nicht vorgeschrieben. Die Labors wenden eine validierte Methode an, die die in Tabelle 4 angegebenen Leistungskriterien erfüllt. Soweit möglich, sollte das Testmaterial des Ringversuches zur Validierung zertifiziertes Referenzmaterial einschließen. Eine spezifische Methode wurde im Ringversuch validiert und entspricht den Anforderungen in Tabelle 4 (c).







Tabelle 4: Leistungskriterien für Analysemethoden für 3-MCPD Kriterium Empfohlener Wert Konzentration Blindwert Unter der Nachweisgrenze — Wiederfindungsrate 75—110 % Alle Bestimmungsgrenze 10 (oder weniger) μg/kg in trockenem Zustand — Standardabweichung des Blindwerts Weniger als 4 μg/kg — Interne Präzisionsabschätzungen — Standardabweichung der Wiederholungsmessungen bei unterschiedlichen Konzentrationen < 4 μg/kg 20 μg/kg < 6 μg/kg 30 μg/kg < 7 μg/kg 40 μg/kg < 8 μg/kg 50 μg/kg < 15 μg/kg 100 μg/kg

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3.3.3 Leistungskriterien — das Konzept der Ungenauigkeitsfunktion

Die Eignung der vom Labor zu verwendenden Analysemethode kann jedoch auch mittels eines Ungenauigkeitsansatzes bewertet werden. Das Labor kann eine Methode einsetzen, die Ergebnisse mit einer maximalen Standardungenauigkeit liefert. Die maximale Standardungenauigkeit ergibt sich aus der nachstehenden Formel:

wobei:

Uf die maximale Standardungenauigkeit,

LOD die Nachweisgrenze der Methode,

C die jeweilige Konzentration,

α ein numerischer Faktor ist, der abhängig vom C-Wert zu verwenden ist; die zu verwendenden Werte sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt:







C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51—500 0,18 501—1 000 0,15 1 001—10 000 0,12 ≥ 10 000 0,1

U steht für die erweiterte Messunsicherheit mit einem Faktor von 2, der zu einem Vertrauensniveau von ca. 95 % führt.

Liefert eine Analysemethode Ergebnisse mit Messunsicherheiten, die unter der maximalen Standardunsicherheit liegen, gilt die Methode als gleichermaßen geeignet wie eine Methode, die die oben genannten Leistungskriterien erfüllt.

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3.4. Abschätzung der Richtigkeit der Untersuchung, Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der Ergebnisse

Wenn möglich, wird eine Abschätzung der Richtigkeit der Analysen vorgenommen, indem geeignete zertifizierte Referenzmaterialien in den Kontrollvorgang einbezogen werden.

Das Analyseergebnis ist entweder um die Wiederfindungsrate korrigiert oder unkorrigiert anzugeben. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen.

Die die Analyse durchführende Person sollte den „European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation“ beachten (Quelle d).

Das Analyseergebnis ist als x +/– U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die erweiterte Messunsicherheit darstellen.

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3.5. Laborqualitätsnormen

Laboratorien müssen den Bestimmungen der Richtlinie 93/99/EWG entsprechen.

3.6. Angaben der Ergebnisse

Die Ergebnisse sind in denselben Einheiten anzugeben wie die in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalte.

QUELLEN

(a) Entwurf der Norm prEN 13804 „Lebensmittel — Bestimmung von Spurenelementen — Leistungskriterien und allgemeine Überlegungen“, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brüssel.

(b) W Horwitz, „Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs“, Anal. Chem., 1982, Nr. 54, 67A — 76A.

(c) „Method of Analysis to determine 3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection“, wurde CEN TC 275 und AOAC International vorgelegt (auch erhältlich als „Report of the Scientific Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support the Scientific Committee on Food's recommendations regarding 3-MCPD in hydrolysed protein and other foods“).

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(d) European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation, 2004. (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm).