1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—1
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►B VERORDNUNG (EWG) Nr. 2676/90 DER KOMMISSION
vom 17. September 1990
zur Festlegung gemeinsamer Analysemethoden für den Weinsektor
(ABl.L272vom3.10.1990,S.1)
Geändert durch:
Amtsblatt
Nr. Seite Datum
►M1Verordnung (EWG) Nr. 2645/92 der Kommission vom 11. September
1992L266 10 12.9.1992
►M2Verordnung(EG)Nr.60/95derKommissionvom16.Januar1995 L11 19 17.1.1995
►M3Verordnung(EG)Nr.69/96derKommissionvom18.Januar1996 L14 13 19.1.1996
►M4Verordnung(EG)Nr.822/97derKommissionvom6.Mai1997 L117 10 7.5.1997
►M5Verordnung(EWG)Nr.2348/91derKommissionvom29.Juli1991 L214 39 2.8.1991
►M6geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 1932/97 der Kommission
vom3.Oktober1997L272 10 4.10.1997
►M7Verordnung(EG)Nr.761/1999derKommissionvom12.April1999 L99 4 14.4.1999
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VERORDNUNG (EWG) Nr. 2676/90 DER KOMMISSION
vom 17. September 1990
zur Festlegung gemeinsamer Analysemethoden für den Weinsektor
DIEKOMMISSIONDEREUROPÄISCHENGEMEINSCHAFTEN—
gestütztaufdenVertragzurGründungderEuropäischenWirtschaftsge-
meinschaft,
gestützt auf die Verordnung (EWG) Nr. 822/87 des Rates vom 16.
März 1987 über die gemeinsame Marktorganisation für Wein(1),
zuletzt geändert durch die Verordnung (EWG) Nr. 1325/90(2), insbe-
sondereaufArtikel74,
inErwägungnachstehenderGründe:
Gemäß Artikel 74 Absatz 1 der Verordnung (EWG) Nr. 822/87 ist die
Einführung von Analysemethoden zur Feststellung der Zusammenset-zung der Erzeugnisse nach Artikel 1 der Verordnung sowie vonVerfahren vorgesehen, die Auskunft darüber geben können, ob diese
Erzeugnisse nicht zugelassenen önologischen Verfahren unterworfen
wordensind.
Soweit die Gemeinschaft die Grenzwerte der für die Anwendung
bestimmter önologischer Verfahren charakteristischen Bestandteile undTabellen zum Vergleich der analytischen Daten nicht erlassen hat,
solltendieMitgliedstaatenermächtigtwerden,dieseGrenzwertefestzu-
setzen.
Artikel 13 Absatz 1 der Verordnung (EWG) Nr. 822/87 sieht eine
analytische Prüfungvor,diesichmindestens aufdieGrenzwertederje-
nigen charakteristischen Bestandteile des betreffenden Qualitätsweines
b.A. erstreckt, die im Anhang der genannten Verordnung aufgeführtsind.
Die Überwachung der Angaben in den Dokumenten über die betref-
fenden Erzeugnisse macht die Einführung einheitlicher
Analysemethoden notwendig, um präzise und vergleichbare Daten zu
erhalten. Diese Methoden müssen demnach für alle Handelsgeschäfteund Kontrollmaßnahmen verbindlich sein. In Anbetracht der Erforde-rnisse der Kontrolle und der begrenzten Möglichkeiten des Handels istes jedoch angebracht, eine beschränkte Anzahl gebräuchlicherVerfahren zuzulassen, die eine schnelle und ausreichend sichere
Bestimmung dergesuchten Bestandteile desWeinesermöglichen.
Es sind nun so weit wie möglich Methoden festzulegen, die allgemein
anerkanntsind,wiedieimRahmenderinternationalen KonventionzurVereinheitlichung der Analysen und Bewertungsmethoden für Weinevon1954entwickelten Methoden, dievomInternationalen Weinamt in
dem„Recueildesméthodesinternationalesd'analysedesvins“(Samm-
lung der internationalen Analysemethoden für Wein) veröffentlichtwurden.
Die auf dem Weinsektor geltenden gemeinschaftlichen Analysever-
fahren sind durch die Verordnung (EWG) Nr. 1108/82 der
Kommission(
3)erlassenworden.MitRücksichtaufdenwissenschaftli-
chen Fortschritt hat es sich als notwendig erwiesen, einige Verfahrendurch geeignetere Verfahren zu ersetzen, andere Verfahren zu ändernund wieder andere neu einzuführen, insbesondere wenn diese inzwi-schen vom Internationalen Weinamt verabschiedet wurden. Angesichts
der großen Anzahl und der Vielfalt dieser Anpassungen ist es
zweckmäßig, alle Analyseverfahren in einer neuen Verordnung zusam-menzufassen unddieVerordnung(EWG)Nr.1108/82aufzuheben.
Um die Ergebnisse der Anwendung der in Artikel 74 der Verordnung
(EWG) Nr. 822/87 angeführten Analysemethoden vergleichen zu1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—2
(1) ABl.Nr.L84vom27.3.1987,S.1.
(2) ABl.Nr.L132vom23.5.1990,S.19.
(3) ABl.Nr.L133vom14.5.1982,S.1.
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können, gelten für Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit der Erge-
bnisse die Definitionen, die vom Internationalen Amt für Rebe undWein festgelegt wordensind.
Zur Berücksichtigung des wissenschaftlichen Fortschritts sowie der
verbesserten technischen Ausstattung der amtlichen Laboratorien undin der Absicht, die Arbeit dieser Laboratorien leistungsfähiger undrationeller zu gestalten, sollte die Anwendungautomatisierter Analyse-methoden unter bestimmten Voraussetzungen zugelassen werden. Es
muß darauf hingewiesen werden, daß in Streitfällen Referenzverfahren
und gebräuchliche Verfahren nicht durch automatisierte Methodenersetzt werdendürfen.
Die Ergebnisse der Messung der Dichte mit dem auf das Prinzip des
Biegeschwingers gestützten automatisierten Verfahren sindhinsichtlich
Genauigkeit,WiederholbarkeitundVergleichbarkeitmindestensgleich-
wertig gegenüber den Ergebnissen, die mit den im Anhang dieserVerordnung unter Punkt 1 aufgeführten Methoden zur Messung derVolumenmasse und der relativen Dichte gewonnen worden sind. NachArtikel 74 Absatz 3 der Verordnung (EWG) Nr. 822/87 sollte diesesautomatisierte Verfahren daher als gleichwertig mit den im Anhang
dieserVerordnunggenannten Methodenangesehen werden.
Die in Kapitel 25 Ziffer 2.2.3.3.2 des Anhangs dieser Verordnung
beschriebene Methode zur Bestimmung des Gesamtschwefeldioxidge-haltes der Weine und Moste mit einem vermuteten Gehalt unter50 mg/l führt zu einer besseren Freisetzung des Schwefeldioxids als
die in Kapitel 13 Ziffer 13.4 im Anhang der Verordnung (EWG)
Nr. 1108/82 beschriebene Bestimmungsmethode. Daraus ergeben sichbei den analysierten Erzeugnissen höhere Gesamtschwefeldioxidge-halte, die — insbesondere bei einigen Traubensäften — dievorgeschriebenen Grenzwerte überschreiten können. Zur Vermeidung
von Schwierigkeiten für den Absatz von Traubensäften, die beim
InkrafttretendieserVerordnungbereitshergestelltwaren,undinErwar-tung, daß bei der Herstellung auf eine bessere Entschwefelung derstummgemachten Moste geachtet wird, erscheint es notwendig,während einer Übergangszeit die Anwendung der in der vorgenanntenVerordnungbeschriebenen Bestimmungsmethodeweiterzugestatten.
Die in dieser Verordnung vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der
Stellungnahme desVerwaltungsausschussesfürWein —
HATFOLGENDEVERORDNUNGERLASSEN:
Artikel 1
(1) Im Anhang dieser Verordnung sind die gemeinschaftlichen
Verfahren angegeben, mit denen für Handelsgeschäfte und für alle
Kontrollmaßnahmen:
— die Zusammensetzung der Erzeugnisse nach Artikel 1 der Verord-
nung(EWG)Nr.822/87bestimmt und
— festgestellt werden kann, ob diese Erzeugnisse nicht zugelassenen
önologischen Verfahrenunterzogenwordensind.
(2) Für die Parameter, für die Referenzmethoden und gebräuchliche
Methodenfestgelegtsind,habendiemitdenReferenzverfahrengewon-nenenErgebnisseVorrang.
Artikel 2
ImSinnedieserVerordnunggelten als:
a)Wiederholbarkeit derjenigeWert,unterhalbdessenmandieabsolute
Differenz zwischen zwei einzelnen Prüfergebnissen, die man mit1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—3
Anmerkung: Die Tabellen und Diagramme sowie ein Teil der Abbildungen im
Anhang wurden der Kommission der Europäischen Gemein-
schaften vom Office International de la Vigne et du Vin in Paris
zurVerfügunggestellt.
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demselben Verfahren an identischem Prüfmaterial und unter dens-
elben Bedingungen (derselbe Bearbeiter, dasselbe Gerät, dasselbeLabor, kurze Zeitspanne) erhalten hat, mit einer vorgegebenen
Wahrscheinlichkeit erwarten darf; wenn nichts anderes angegeben
ist,soistdiese Wahrscheinlichkeit 95%.
b)Vergleichbarkeit istderjenige Wert, unterhalbdessenmandieabso-
luteDifferenzzwischenzweieinzelnenPrüfergebnissen,diemanan
identischem Material aber unter verschiedenen Bedingungen
(verschiedene Bearbeiter, verschiedene Geräte, verschiedene Laborsund/oder zu verschiedenen Zeiten) erhalten hat, mit einer vorgege-benen Wahrscheinlichkeit erwarten darf; wenn nichts anderesangegeben ist,soistdieseWahrscheinlichkeit 95%.
Unter einem „einzelnen Prüfergebnis“ versteht man denjenigen Wert,
den man erhalten hat, indem man ein genormtes Prüfverfahren zur
Gänzeaufeine einzelne Probeangewandthat.
Artikel 3
(1) Es ist zulässig, daß unter der Verantwortung des Leiters eines
Laboratoriums automatisierte Analysemethoden angewandt werden,sofern die Genauigkeit, Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit derErgebnisse mindestens gleichwertig gegenüber den Ergebnissen sind,diemitdenimAnhangdieserVerordnunggenanntenAnalysemethodengewonnenwordensind.
Bei Streitfällen dürfen die im Anhang aufgeführten Analysemethoden
nicht durchdie automatisierten Analysemethoden ersetzt werden.
(2) Das automatisierte Verfahren zur Bestimmung der Dichte mit
dem Biegeschwinger gilt alsgleichwertig mit den unter Ziffer 1dieserVerordnungaufgeführten Methoden.
Artikel 4
WoWasserfürLösungen,VerdünnungenoderzumAuswaschenvorge-
sehen ist, handelt es sich immer um destilliertes oder gleichwertigesentmineralisiertesWasser.Soweitnichtanderweitigangegeben,müssenalle chemischen Reagenzien analysenreine Qualität besitzen.
Artikel 5
DieVerordnung(EWG)Nr.1108/82wirdaufgehoben.Artikel 1 Absatz 4 dieser Verordnung gilt jedoch bis zum 31.
Dezember 1990.
Artikel 6
DieseVerordnungtrittamTagihrerVeröffentlichungim Amtsblatt der
Europäischen Gemeinschaften inKraft.
Siegilt mit Wirkungvom1.Oktober1990.
Diese Verordnung ist in allen ihren Teilen verbindlich und gilt unmit-
telbar injedem Mitgliedstaat.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—4
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ANHANG
1.VOLUMENMASSE UND RELATIVE DICHTE BEI 20 ºC
1. DEFINITION
Volumenmasse ist der Quotient aus der Masse eines bestimmten
Volumens Wein oder Most bei 20 ºC und seinem Volumen, ausge-
drückting/ml,Symbol ρ2 0ºC.
RelativeDichtebei20ºCoderDichted20ºC/20ºCistdasinDezi-
malen ausgedrückte Verhältnis der Masse eines bestimmten
Volumens Wein oder Mostbei 20 ºC zur Massedes gleichen Volu-
mensbei20ºC.Symbol:d20ºC20ºC.
2. PRINZIPDERMETHODEN
Die Volumenmasse und die relative Dichte bei 20 ºC einer Probe
werdenwiefolgtbestimmt:
Referenzmethode: Bestimmung mit dem Pyknometer, gebräuchliche
Methoden: Bestimmung mit dem Aräometer oder Bestimmung mit
derhydrostatischen Waage.
Bemerkung:Für sehr genaue Bestimmungen muß die Volumenmasse um den
GehaltanSchwefeldioxid korrigiert werden.
ρ
20ºC=ρ′20ºC−0,0006·s
ρ20ºC= korrigierte Volumenmasse
ρ′20ºC= festgestellte Volumenmasse
S = Gesamtschwefeldioxid ing/l.
3. VORBEREITUNGDERPROBE
Enthält der Wein oder der Most merkliche Mengen Kohlendioxid,
muß dieses zum größten Teil vorher entfernt werden, indem man
250mlWeinineinem 1000-ml-Gefäßschüttelt oderunterleichtem
Vakuumdurch2gWatte filtriert.
4. REFERENZMETHODE
4.1. Gerätschaften
ÜblichesLabormaterial, insbesondere:
4.1.1. Pyknometer(1) aus Pyrexglas von etwa 100 ml Fassungsvermögen
mit einem eingeschliffenen beweglichen Thermometer mit 1/10
Gradeinteilung von 10 ºC bis 30 ºC. Dieses Thermometer muß
geprüftsein(Abbildung1).1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—5
(1) Jedesgleichwertige Pyknometerkannverwundetwerden.
▼B
Abbildung 1
Pyknometer mit Taragefäß
Das Pyknometer besitzt seitlich ein 25 mm langes Rohr von
maximal 1 mm Innendurchmesser, dessen Ende konisch geschliffen
ist. Dieses seitliche Rohr kann mit einem „Auffangstöpsel“
verschlossen werden, der aus einem konisch geschliffenen Rohr mit
ausgezogenerSpitzebesteht.DieserStöpseldientals„Ausdehnungs-
kammer“.
Die beiden Schliffe des Pyknometers müssen sehr sorgfältig ausge-
führtsein.
4.1.2. AlsTaraverwendetmaneinGefäßvongleicheräußererForm(<1ml
genau) wie das beschriebene Pyknometer und von gleicher Masse
wie die Masse des mit einer Flüssigkeit der Dichte 1,01 gefüllten
Pyknometers;Natriumchloridlösung, 2%(g/v).
Hitzebeständiger Mantel, der sich genau an die Form des Pyknome-
tersanpaßt.
4.1.3. Zweiarmige Waage mit einer Belastbarkeit bis zu 300 g und einer
Empfindlichkeit von0,1mggenau
oder
einarmige Waage mit einer Belastbarkeit bis zu 200 g und einer
Empfindlichkeit von0,1mggenau.
4.2. Eichung des Pyknometers
Die Eichung des Pyknometers umfaßt die Bestimmung folgender
Merkmale:
— Leergewicht;
— Volumenbei20ºC;
— MassedesWassersbei20ºC.
4.2.1. Verwendung einer zweiarmigen Waage
DasTaragefäßwirdaufdielinkeSchalederWaageunddassaubere
undtrocknePyknometermitseinem„Auffangstöpsel“aufdierechte
SchalederWaagegestellt;dasGleichgewichtwirdmitHilfevonmit
„p“-Gramm bezeichneten Gewichtenhergestellt.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—6
▼B
DasPyknometer wirdsorgfältig mit destilliertem Wasser bei Raum-
temperatur gefüllt und das Thermometer angebracht. Das
Pyknometer wird gut abgetrocknet und in den hitzebeständigen
Mantel gegeben. Manmischtdurch Hin-undHerdrehen,bisdieauf
demThermometerabgeleseneTemperaturkonstantbleibt.Manstellt
sodann genau auf den oberen Rand des Seitenrohrs ein. Dieses
Seitenrohr wird getrocknet, der Auffangstöpsel eingesetzt, die
Temperatur t ºC sorgfältig abgelesen und gegebenenfalls um die
UngenauigkeitdesThermometerskorrigiert.DasmitWassergefüllte
Pyknomterwirdgewogen;p'=MasseinGramm,diezurHerstellung
desGleichgewichtes dient.
Berechnung(1)
Gewichtdesleeren Pyknometers:Leergewicht =p+mm = MassederimPyknometerenthaltenen Luft
m = 0,0012(p−p').
Volumenbei20ºC:V
20ºC=(p+m−p')·Ft
Ft= FaktorausTabelle IfürdieTemperatur tºC
V20ºCwirdauf±0,001mlgenauberechnet.
MassedesWassersbei20ºC:M
20ºC=V20ºC·0,998203
0,998203 = Volumenmasse desWassersbei20ºC.
4.2.2. Verwendung einer einarmigen Waage
Zubestimmen sind:
— dieMassedessauberenundtrocknen Pyknometers:P
— die Masse des mit Wasser gefüllten Pyknometers bei t ºC: P1gemäßdenAngabenunter4.2.1
— dieMassedesTaragefäßes To.
Berechnung(1):
Gewichtdesleeren Pyknometers:Leergewicht: P−mm = MassederimPyknometerenthaltenen Luft
m = 0,0012(P
1−P)
Volumenbei20ºC
V20ºC=[P1−(P−m)]·Ft
Ft= FaktorausTabelle IfürdieTemperatur tºC
DasVolumenbei20ºCwirdauf±0,001mlgenauberechnet.MassedesWassersbei20ºC:M
20ºC=V20ºC·0,998203
0,998203 = Volumenmasse desWassersbei20ºC.
4.3. Durchführung der Bestimmung (1)
4.3.1. Verwendung einer zweiarmigen Waage
DasmitderfürdieBestimmungvorbereitetenProbegefülltePykno-
meterwirdnachderBeschreibungunter4.2.1gewogen.Dabeiistp“
die Masse in Gramm, die zur Herstellung des Gleichgewichtes bei t
ºCdient.
MassederimPyknometerenthaltenen Flüssigkeit=p+m−p“.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—7
(1) EinZahlenbeispiel wirdinAbschnitt6diesesKapitels gegeben.
▼B
Scheinbare VolumenmassebeitºC:
ρtºC¼pþm/C0p00
V20ºC
Die Volumenmasse bei 20 ºC wird mit Hilfe einer der nachste-
henden Korrekturtabellen je nach Art der untersuchten Flüssigkeit
berechnet:trocknerWein(TabelleII),natürlicheroderkonzentrierter
Most(Tabelle III),Süßweine(Tabelle IV).
Man erhält die Dichte 20 ºC/20 ºC des Weines durch Division der
Volumenmassebei20ºCdurch0,998203.
4.3.2. Verwendung einer einarmigen Waage
ManwägtdasTaragefäß =T1.
BerechnungdT=T1−To.
Die Massedes leeren Pyknometers zum Zeitpunkt der Messung=P
−m+dT.
DasmitderfürdieBestimmungvorbereitetenProbegefülltePykno-
meterwirdnachdenAngabenunter4.2.1gewogen.P2istdieMasse
beitºC.
MassederimPyknometerenthaltenen FlüssigkeitbeitºC=P2−(P
−m+dT).
Scheinbare VolumenmassebeitºC:
ρtºC¼P2/C0P/C0mþdT ðÞ
V20ºC
Die Volumenmasse bei 20 ºC der untersuchten Flüssigkeit —
trockner Wein, natürlicher Most und konzentrierter Most, Süßwein
—wirdgemäß4.3.1berechnet.
Man erhält die Dichte 20 ºC/20 ºC durch Division der Volumen-
masse20ºCdurch0,998203.
4.3.3. Wiederholbarkeit für trockne und liebliche Weine: r = 0,00010, für
Süßweine:r=0,00018.
4.3.4. Vergleichbarkeit für trockne und liebliche Weine: R = 0,00037, für
Süßweine:R=0,00045.
5. GEBRÄUCHLICHEVERFAHREN5.1. Bestimmung mit dem Aräometer
5.1.1. Gerätschaften
5.1.1.1. Aräometer
Die Aräometer müssen hinsichtlich ihrer Ausmaße und Gradeintei-
lungendenVorschriftenderISOentsprechen.
Sie müssen einen zylindrischen Schwimmer mit einem Rohr von
mindestens 3 mm Durchmesser besitzen. Für trockne Weine muß
die Skala eine Gradeinteilung von 1/1000 und 5/1000 zwischen
0,983 bis 1,003 aufweisen. Der Abstand zwischen den Tausendstel-
Markierungenmußmindestens5mmbetragen.ZurBestimmungder
Dichte der entalkoholisierten Weine sowie von Süßweinen und
Mosten ist ein Satz von 5 Aräometern mit folgenden Skalenberei-
chen zu verwenden: 1,000—1,030; 1,030—1,060; 1,060—1,090;
1,090—1,120; 1,120—1,150. Aufden Skalen dieser Geräte muß die
Volumenmasse bei 20 ºC mindestens in Tausendsteln und halben
Tausendsteln abzulesen sein, wobei der Abstand zwischen den
Tausendstel-Markierungen mindestens3mmbetragen muß.
Diese Aräometer müssen so graduiert sein, daß die Ablesung am
unteren Meniskus erfolgt. Auf die Angabe der Gradeinteilung in
Volumenmasse bei 20 ºC oder relative Dichte bei 20 ºC und die
Artder Ablesungam Meniskusmußentweder durch einen Vermerk
an der Skala oder durch einen im Schwimmer eingeschlossenen
Zettel hingewiesenwerden.
DieGerätemüssenvoneineramtlichen Stellegeprüftsein.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—8
▼B
5.1.1.2. Geeichtes Thermometer mitmindestens0,5ºCGradeinteilung.
5.1.1.3. Glaszylinder; 36 mm Innendurchmesser und 320 mm Höhe, der mit
HilfeeinesStativsbefestigt wird.
5.1.2. Durchführung der Bestimmung
5.1.2.1. Messung
In einen Glaszylinder (5.1.1.3) werden 250 ml der nach 3 vorberei-
teten Probe eingefüllt und das Aräometer sowie das Thermometer
eingebracht. Man schüttelt, um den Temperaturausgleich herzu-
stellen, und liest nach 1 Minute das Thermometer ab. Das
Thermometer wird herausgenommen und die scheinbare Volumen-
masse bei t ºC am Schwimmer des Aräometers nach 1 Minute
abgelesen.
Die bei t ºC abgelesene scheinbare Volumenmasse wird mit Hilfe
der Tabellen für trockne Weine (Tabelle V), Moste (Tabelle VI)
undWeine mit Restzucker (Tabelle VII)korrigiert.
Die Dichte 20 ºC/20 ºC erhält man durch Division der Volumen-
massebei20ºCdurch0,998203.
5.2. Bestimmung mit der hydrostatischen Waage
5.2.1. Gerätschaften
5.2.1.1. HydrostatischeWaage
Hydrostatische Waage mit einer Belastbarkeit bis zu 100 g,
Empfindlichkeit: 0,1mg.
Unter jeder Waagschale befindet sich einSchwimmer ausPyrexglas
miteinemVolumenvonmindestens20ml.Diesebeidenidentischen
Schwimmer hängen an einem Draht von höchstens 0,1 mm Durch-
messer.
Der unter der rechten Waagschale befestige Schwimmer taucht in
einenGlaszylinder,dermiteinerMarkeversehenist,ein.DerInnen-
durchmesserdesGlaszylindersmußmindestens6mmmehrbetragen
als der Durchmesser des Schwimmers. Dur Schwimmer muß
vollständig in die im Glaszylinder befindliche Flüssigkeit eintau-
chen, so daß die Flüssigkeit den Faden berührt. Die Temperatur der
im Glaszylinder enthaltenen Flüssigkeit wird mittels eines Thermo-
metersmit 1/5-Grad-Skalagemessen.
Eineeinarmige hydrostatische Waage kannauchverwendet werden.
5.2.2. Durchführung der Bestimmung
5.2.2.1. Eichung der hydrostatischen Waage
Das Gleichgewicht wird, während die Schwimmer in der Luft
hängen,aufderrechtenWaagschalemitdenGewichtenpeingestellt.
ManfülltdenGlaszylinderbiszurMarkemitWasser,liest2oder3
Minuten nach dem Schütteln die Temperatur t ºC ab und stellt das
Gleichgewicht auf der rechten Waagschale mit den Gewichten p'
wiederein.
VolumendesSchwimmersbei20ºC:
V20ºC=(p'−p)(F+0,0012)
F = FaktorgemäßTabelle IfürdieTemperatur tºCpundV
20ºCsinddieMerkmale desSchwimmers.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—9
▼B
5.2.2.2. Messung
Der rechte Schwimmer taucht in den mit Wein oder Most bis zur
Marke gefüllten Glaszylinder ein. Man liest die Temperatur t ºC
desWeines(oderdesMostes)ab,
p“ = Gewichte,diezurWiederherstellung desGleichgewichtes
aufgelegt wurden,
ρtºC = scheinbare Volumenmasse:
ρtºC¼p00/C0p ðÞ
Vþ0;0012 :
DieseVolumenmassewirdauf20ºCmittelsderTabellenII,IIIoder
IVumgerechnet.
6. BEISPIEL FÜR DIE BERECHNUNG DER VOLUMENMASSE
BEI 20 ºC UND DER DICHTE 20 ºC/20 ºC (REFERENZME-
THODE)
6.1. Verwendung einer zweiarmigen Waage
6.1.1. Aufstellung der Pyknometerkonstanten
1. Wägungdessauberenundtrocknen Pyknometers:
Gewicht = Pyknometer+p
p = 104,9454g.
2. Wägung des mit Wasser gefüllten Pyknometers bei der Tempe-
raturtºC:
Gewicht = Pyknometer+Wasser+p ′
p′= 1,2396gfürt=20,5ºC.
3. BerechnungderMassederimPyknometerenthaltenen Luft:
m = 0,0012(p−p ′)
m = 0,0012(104,9454−1,2396)m = 0,1244g.
4. KonstanteMerkmale
Gewichtdesleeren Pyknometersp+m:p+m = 104,9454+0,1244
p+m = 105,0698g
Volumenbei20ºC=(p+m−p ′)·F
tºC
F20,50ºC= 1,001900
V20ºC= (105,0698−1,2396)·1,001900
V20ºC= 104,0276ml
MassedesWassersbei20ºC=V20ºC·0,998203
M20ºC=103,8405g.
6.1.2. Bestimmung der Volumenmasse bei 20º C und der Dichte 20º C/20º
C eines trocknen Weins:
ρ″=1,2622bei17,80ºC
ρ17;80ºC¼105;0698 /C01;2622
104;0275
ρ17,80ºC=0,99788g/ml
Tabelle II erlaubt die Berechnung von ρ20 ºCaus ρtº Cmittels der
Gleichung:
ρ20ºC¼ρtºC±c
10001990R2676—DE—21.04.1999—006.001—10
▼B
Bei t = 17,80 ºC und einem Alkoholgehalt von 11 % vol beträgt c
=0,54.
ρ20ºC¼0;99788 /C00;54
1000
ρ20ºC=0,99734g/ml
d20ºC
20ºC¼0;99734
0;998203¼0;99913
6.2. Verwendung einer einarmigen Waage
6.2.1. Aufstellung der Pyknometerkonstanten
1. Wägungdessauberenundtrocknen Pyknometers
P=67,7913g.
2. Wägung des mit Wasser gefüllten Pyknometers bei der Tempe-
raturtºC:
P1=169,2715bei21,65ºC.
3. BerechnungderMassederimPyknometerenthaltenen Luft:
m = 0,0012(P1−P)
m = 0,0012×101,4802m = 0,1218g.
4. KonstanteMerkmale:
Gewichtdesleeren Pyknometers:P−m
P−m = 67,7913−0,1218
P−m = 67,6695g
Volumenbei20ºC=[P
1−(P−m)]FtºC
F21,65ºC= 1,002140
V20ºC= (169,2715−67,6695)·1,002140
101,8194ml
MassedesWassersbei20ºC=V20ºC·0,998203
M20ºC=101,6364g
MassedesTaragefäßes: To
To=171,9160g.
6.2.2. Bestimmung der Volumenmasse bei 20º C und der Dichte 20º C/20º
C eines trocknen Weines
T1=171,9178g
dT=171,9178−171,9160=+0,0018g
P−m+dT=67,6695+0,0018=67,6713g
P2=169,2799bei18ºC
ρ18ºC¼169;2799 /C067;6713
101;8194
ρ18ºC=0,99793g/ml.
Tabelle II erlaubt die Berechnung von ρ20 ºCaus ρtº Cmittels der
Gleichung:
ρ20ºC¼ρtºC±c
1000:1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—11
▼B
Bei t = 18 ºC und einem Alkoholgehalt von 11 % vol beträgt c
=0,49
ρ20ºC¼0;99793 /C00;49
1000
ρ20ºC=0,99744g/ml
d20ºC
20ºC¼0;99744
0;998203¼0;99923 :1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—12
▼B
TABELLE I
Faktor F
Mit diesen Faktoren muß die Masse des Wassers, die im Pyknometer aus Pyrexglas bei t ºC
enthalten ist, multipliziert werden, um das Volumen des Pyknometers bei 20 ºC zu erhalten
tºC F tºC F tºC F tºC F tºC F tºC F tºC F
10,0 1,000398 13,0 1,000691 16,0 1,001097 19,0 1,001608 22,0 1,002215 25,0 1,002916 28,0 1,003704
,1 1,000406 ,1 1,000703 ,1 1,001113 ,1 1,001627 ,1 1,002238 ,1 1,002941 ,1 1,003731
,2 1,000414 ,2 1,000714 ,2 1,001128 ,2 1,001646 ,2 1,002260 ,2 1,002966 ,2 1,003759
,3 1,000422 ,3 1,000726 ,3 1,001144 ,3 1,001665 ,3 1,002282 ,3 1,002990 ,3 1,003787
,4 1,000430 ,4 1,000738 ,4 1,001159 ,4 1,001684 ,4 1,002304 ,4 1,003015 ,4 1,003815
10,5 1,000439 13,5 1,000752 16,5 1,001175 19,5 1,001703 22,5 1,002326 25,5 1,003041 28,5 1,003843
,6 1,000447 ,6 1,000764 ,6 1,001191 ,6 1,001722 ,6 1,002349 ,6 1,003066 ,6 1,003871
,7 1,000456 ,7 1,000777 ,7 1,001207 ,7 1,001741 ,7 1,002372 ,7 1,003092 ,7 1,003899
,8 1,000465 ,8 1,000789 ,8 1,001223 ,8 1,001761 ,8 1,002394 ,8 1,003117 ,8 1,003928
,9 1,000474 ,9 1,000803 ,9 1,001239 ,9 1,001780 ,9 1,002417 ,9 1,003143 ,9 1,003956
11,0 1,000483 14,0 1,000816 17,0 1,001257 20,0 1,001800 23,0 1,002439 26,0 1,003168 29,0 1,003984
,1 1,000492 ,1 1,000829 ,1 1,001273 ,1 1,001819 ,1 1,002462 ,1 1,003194 ,1 1,004013
,2 1,000501 ,2 1,000842 ,2 1,001290 ,2 1,001839 ,2 1,002485 ,2 1,003222 ,2 1,004042
,3 1,000511 ,3 1,000855 ,3 1,001306 ,3 1,001859 ,3 1,002508 ,3 1,003247 ,3 1,004071
,4 1,000520 ,4 1,000868 ,4 1,001323 ,4 1,001880 ,4 1,002531 ,4 1,003273 ,4 1,004099
11,5 1,000530 14,5 1,000882 17,5 1,001340 20,5 1,001900 23,5 1,002555 26,5 1,003299 29,5 1,004128
,6 1,000540 ,6 1,000895 ,6 1,001357 ,6 1,001920 ,6 1,002578 ,6 1,003326 ,6 1,004158
,7 1,000550 ,7 1,000909 ,7 1,001374 ,7 1,001941 ,7 1,002602 ,7 1,003352 ,7 1,004187
,8 1,000560 ,8 1,000923 ,8 1,001391 ,8 1,001961 ,8 1,002625 ,8 1,003379 ,8 1,004216
,9 1,000570 ,9 1,000937 ,9 1,001409 ,9 1,001982 ,9 1,002649 ,9 1,003405 ,9 1,004245
12,0 1,000580 15,0 1,000951 18,0 1,001427 21,0 1,002002 24,0 1,002672 27,0 1,003432 30,0 1,004275
,1 1,000591 ,1 1,000965 ,1 1,001445 ,1 1,002023 ,1 1,002696 ,1 1,003458
,2 1,000601 ,2 1,000979 ,2 1,001462 ,2 1,002044 ,2 1,002720 ,2 1,003485
,3 1,000612 ,3 1,000993 ,3 1,001480 ,3 1,002065 ,3 1,002745 ,3 1,003513
,4 1,000623 ,4 1,001008 ,4 1,001498 ,4 1,002086 ,4 1,002769 ,4 1,003540
12,5 1,000634 15,5 1,001022 18,5 1,001516 21,5 1,002107 24,5 1,002793 27,5 1,003567
,6 1,000645 ,6 1,001037 ,6 1,001534 ,6 1,002129 ,6 1,002817 ,6 1,003594
,7 1,000656 ,7 1,001052 ,7 1,001552 ,7 1,002151 ,7 1,002842 ,7 1,003621
,8 1,000668 ,8 1,001067 ,8 1,001570 ,8 1,002172 ,8 1,002866 ,8 1,003649
,9 1,000679 ,9 1,001082 ,9 1,001589 ,9 1,002194 ,9 1,002891 ,9 1,0036761990R2676—DE—21.04.1999—006.001—13
▼B
TABELLE II
Korrekturtabelle zur Umrechnung der Volumenmasse von trocknen Weinen und entalkoholisierten trocknen
Weinen, gemessen bei t º, bezogen auf 20 ºC. Bestimmung mit dem Pyknometer aus Pyrexglas.
ρ20¼ρt±C
1000/C144/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C146−wenntº<20ºC
+wenntº>20ºC
Alkoholgehalt in%Vol.
0567891 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 2 0 2 1 2 2 2 3 2 4 2 5 2 6 2 7Temperatur inºC10 1,59 1,64 1,67 1,71 1,77 1,84 1,91 2,01 2,11 2,22 2,34 2,46 2,60 2,73 2,88 3,03 3,19 3,35 3,52 3,70 3,87 4,06 4,25 4,44
11 1,48 1,53 1,56 1,60 1,64 1,70 1,77 1,86 1,95 2,05 2,16 2,27 2,38 2,51 2,63 2,77 2,91 3,06 3,21 3,36 3,53 3,69 3,86 4,03
12 1,36 1,40 1,43 1,46 1,50 1,56 1,62 1,69 1,78 1,86 1,96 2,05 2,16 2,27 2,38 2,50 2,62 2,75 2,88 3,02 3,16 3,31 3,46 3,61
13 1,22 1,26 1,28 1,32 1,35 1,40 1,45 1,52 1,59 1,67 1,75 1,83 1,92 2,01 2,11 2,22 2,32 2,44 2,55 2,67 2,79 2,92 3,05 3,18
14 1,08 1,11 1,13 1,16 1,19 1,23 1,27 1,33 1,39 1,46 1,52 1,60 1,67 1,75 1,84 1,93 2,03 2,11 2,21 2,31 2,42 2,52 2,63 2,74
15 0,92 0,96 0,97 0,99 1,02 1,05 1,09 1,13 1,19 1,24 1,30 1,36 1,42 1,48 1,55 1,63 1,70 1,78 1,86 1,95 2,03 2,12 2,21 2,3016 0,76 0,79 0,80 0,81 0,84 0,86 0,89 0,93 0,97 1,01 1,06 1,10 1,16 1,21 1,26 1,32 1,38 1,44 1,51 1,57 1,64 1,71 1,78 1,85
17 0,59 0,61 0,62 0,63 0,65 0,67 0,69 0,72 0,75 0,78 0,81 0,85 0,88 0,95 0,96 1,01 1,05 1,11 1,15 1,20 1,25 1,30 1,35 1,40
18 0,40 0,42 0,42 0,43 0,44 0,46 0,47 0,49 0,51 0,53 0,55 0,57 0,60 0,63 0,65 0,68 0,71 0,74 0,77 0,81 0,84 0,87 0,91 0,94
19 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,32 0,33 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,42 0,44 0,46 0,47
20
21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,38 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48
22 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,49 0,51 0,52 0,54 0,56 0,59 0,61 0,63 0,66 0,69 0,71 0,74 0,77 0,80 0,83 0,87 0,90 0,93 0,97
23 0,68 0,70 0,71 0,72 0,74 0,76 0,78 0,80 0,83 0,86 0,90 0,93 0,96 1,00 1,03 1,08 1,13 1,17 1,22 1,26 1,31 1,37 1,41 1,46
24 0,93 0,96 0,97 0,99 1,01 1,03 1,06 1,10 1,13 1,18 1,22 1,26 1,31 1,36 1,41 1,47 1,52 1,58 1,64 1,71 1,77 1,84 1,90 1,97
25 1,19 1,23 1,25 1,27 1,29 1,32 1,36 1,40 1,45 1,50 1,55 1,61 1,67 1,73 1,80 1,86 1,93 2,00 2,08 2,16 2,24 2,32 2,40 2,4826 1,47 1,51 1,53 1,56 1,59 1,62 1,67 1,72 1,77 1,83 1,90 1,96 2,03 2,11 2,19 2,27 2,35 2,44 2,53 2,62 2,72 2,81 2,91 3,01
27 1,75 1,80 1,82 1,85 1,89 1,93 1,98 2,04 2,11 2,18 2,25 2,33 2,41 2,50 2,59 2,68 2,78 2,88 2,98 3,09 3,20 3,31 3,42 3,53
28 2,04 2,10 2,13 2,16 2,20 2,25 2,31 2,38 2,45 2,53 2,62 2,70 2,80 2,89 3,00 3,10 3,21 3,32 3,45 3,57 3,69 3,82 3,94 4,07
29 2,34 2,41 2,44 2,48 2,53 2,58 2,65 2,72 2,81 2,89 2,99 3,09 3,19 3,30 3,42 3,53 3,65 3,78 3,92 4,05 4,19 4,33 4,47 4,61
30 2,66 2,73 2,77 2,81 2,86 2,92 3,00 3,08 3,17 3,27 3,37 3,48 3,59 3,72 3,84 3,97 4,11 4,25 4,40 4,55 4,70 4,85 4,92 5,17
Anmerkung: DieseTabelle kannauchzurUmrechnungderDichted20tinDichte20/20verwendet werden.
TABELLE III
Korrekturtabelle zur Umrechnung der Volumenmasse von nicht angereicherten Mosten und Mostkonzentraten,
gemessen bei t º, bezogen auf 20 ºC. Bestimmung mit dem Pyknometer aus Pyrexglas.
ρ20¼ρt±C
1000/C144/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C146−wenntº<20ºC
+wenntº>20ºC
Volumenmasse
1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,18 1,20 1,22 1,24 1,26 1,28 1,30 1,32 1,34 1,36Temperatur inºC10º 2,31 2,48 2,66 2,82 2,99 3,13 3,30 3,44 3,59 3,73 3,88 4,01 4,28 4,52 4,76 4,98 5,18 5,42 5,56 5,73 5,90 6,05
11º 2,12 2,28 2,42 2,57 2,72 2,86 2,99 3,12 3,25 3,37 3,50 3,62 3,85 4,08 4,29 4,48 4,67 4,84 5,00 5,16 5,31 5,45
12º 1,92 2,06 2,19 2,32 2,45 2,58 2,70 2,82 2,94 3,04 3,15 3,26 3,47 3,67 3,85 4,03 4,20 4,36 4,51 4,65 4,78 4,91
13º 1,72 1,84 1,95 2,06 2,17 2,27 2,38 2,48 2,58 2,69 2,78 2,88 3,05 3,22 3,39 3,55 3,65 3,84 3,98 4,11 4,24 4,36
14º 1,52 1,62 1,72 1,81 1,90 2,00 2,09 2,17 2,26 2,34 2,43 2,51 2,66 2,82 2,96 3,09 3,22 3,34 3,45 3,56 3,67 3,76
15º 1,28 1,36 1,44 1,52 1,60 1,67 1,75 1,82 1,89 1,96 2,04 2,11 2,24 2,36 2,48 2,59 2,69 2,79 2,88 2,97 3,03 3,10
16º 1,05 1,12 1,18 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,55 1,60 1,66 1,71 1,81 1,90 2,00 2,08 2,16 2,24 2,30 2,37 2,43 2,49
17º 0,80 0,86 0,90 0,95 1,00 1,04 1,09 1,13 1,18 1,22 1,26 1,30 1,37 1,44 1,51 1,57 1,62 1,68 1,72 1,76 1,80 1,84
18º 0,56 0,59 0,62 0,66 0,68 0,72 0,75 0,77 0,80 0,83 0,85 0,88 0,93 0,98 1,02 1,05 1,09 1,12 1,16 1,19 1,21 1,24
19º 0,29 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,59 0,60 0,61 0,62
20º21º 0,29 0,30 0,32 0,34 0,35 0,37 0,38 0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,50 0,53 0,56 0,58 0,59 0,60 0,61 0,62 0,62
22º 0,58 0,61 0,64 0,67 0,70 0,73 0,76 0,79 0,81 0,84 0,87 0,90 0,96 1,00 1,05 1,09 1,12 1,15 1,18 1,20 1,22 1,23
23º 0,89 0,94 0,99 1,03 1,08 1,12 1,16 1,20 1,25 1,29 1,33 1,37 1,44 1,51 1,57 1,63 1,67 1,73 1,77 1,80 1,82 1,84
24º 1,20 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,54 1,60 1,66 1,71 1,77 1,82 1,92 2,01 2,10 2,17 2,24 2,30 2,36 2,40 2,42 2,44
25º 1,51 1,59 1,66 1,74 1,81 1,88 1,95 2,02 2,09 2,16 2,23 2,30 2,42 2,53 2,63 2,72 2,82 2,89 2,95 2,99 3,01 3,0526º 1,84 1,92 2,01 2,10 2,18 2,26 2,34 2,42 2,50 2,58 2,65 2,73 2,87 3,00 3,13 3,25 3,36 3,47 3,57 3,65 3,72 3,79
27º 2,17 2,26 2,36 2,46 2,56 2,66 2,75 2,84 2,93 3,01 3,10 3,18 3,35 3,50 3,66 3,80 3,93 4,06 4,16 4,26 4,35 4,42
28º 2,50 2,62 2,74 2,85 2,96 3,07 3,18 3,28 3,40 3,50 3,60 3,69 3,87 4,04 4,21 4,36 4,50 4,64 4,75 4,86 4,94 5,00
29º 2,86 2,98 3,10 3,22 3,35 3,47 3,59 3,70 3,82 3,93 4,03 4,14 4,34 4,53 4,72 4,89 5,05 5,20 5,34 5,46 5,56 5,64
30º 3,20 3,35 3,49 3,64 3,77 3,91 4,05 4,17 4,30 4,43 4,55 4,67 4,90 5,12 5,39 5,51 5,68 5,84 5,96 6,08 6,16 6,22
Anmerkung: DieseTabelle kannauchfürdieUmrechnungderDichted20tinDichte 20/20verwendet werden.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—14
▼B
TABELLE IV
Korrekturtabelle zur Umrechnung der Volumenmasse von süßen Weinen mit einem Alkoholgehalt von 13 %
Vol. oder mehr, gemessen bei t º, bezogen auf 20 ºC. Bestimmung mit dem Pyknometer aus Pyrexglas.
ρ20¼ρt±C
1000/C144/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C146−wenntº<20ºC
+wenntº>20ºC
Weine mit13%Vol. Weine mit15%Vol. Weine mit17%Vol.
Volumenmasse Volumenmasse Volumenmasse
1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120Temperatur inºC10º 2,36 2,71 3,06 3,42 3,72 3,96 4,32 2,64 2,99 3,36 3,68 3,99 4,30 4,59 2,94 3,29 3,64 3,98 4,29 4,60 4,89
11º 2,17 2,49 2,80 2,99 3,39 3,65 3,90 2,42 2,73 3,05 3,34 3,63 3,89 4,15 2,69 3,00 3,32 3,61 3,90 4,16 4,41
12º 1,97 2,25 2,53 2,79 3,05 3,29 3,52 2,19 2,47 2,75 3,01 3,27 3,51 3,73 2,42 2,70 2,98 3,24 3,50 3,74 3,96
13º 1,78 2,02 2,25 2,47 2,69 2,89 3,09 1,97 2,21 2,44 2,66 2,87 3,08 3,29 2,18 2,42 2,64 2,87 3,08 3,29 3,49
14º 1,57 1,78 1,98 2,16 2,35 2,53 2,70 1,74 1,94 2,14 2,32 2,52 2,69 2,86 1,91 2,11 2,31 2,50 2,69 2,86 3,03
15º 1,32 1,49 1,66 1,82 1,97 2,12 2,26 1,46 1,63 1,79 1,95 2,10 2,25 2,39 1,60 1,77 1,93 2,09 2,24 2,39 2,5316º 1,08 1,22 1,36 1,48 1,61 1,73 1,84 1,18 1,32 1,46 1,59 1,71 1,83 1,94 1,30 1,44 1,58 1,71 1,83 1,95 2,06
17º 0,83 0,94 1,04 1,13 1,22 1,31 1,40 0,91 1,02 1,12 1,21 1,30 1,39 1,48 1,00 1,10 1,20 1,30 1,39 1,48 1,56
18º 0,58 0,64 0,71 0,78 0,84 0,89 0,95 0,63 0,69 0,76 0,83 0,89 0,94 1,00 0,69 0,75 0,82 0,89 0,95 1,00 1,06
19º 0,30 0,34 0,37 0,40 0,43 0,46 0,49 0,33 0,37 0,40 0,43 0,46 0,49 0,52 0,36 0,39 0,42 0,46 0,49 0,52 0,54
20º21º 0,30 0,33 0,36 0,40 0,43 0,46 0,49 0,33 0,36 0,39 0,43 0,46 0,49 0,51 0,35 0,39 0,42 0,45 0,48 0,51 0,54
22º 0,60 0,67 0,73 0,80 0,85 0,91 0,98 0,65 0,72 0,78 0,84 0,90 0,96 1,01 0,71 0,78 0,84 0,90 0,96 1,01 1,07
23º 0,93 1,02 1,12 1,22 1,30 1,39 1,49 1,01 1,10 1,20 1,29 1,38 1,46 1,55 1,10 1,19 1,29 1,38 1,46 1,55 1,63
24º 1,27 1,39 1,50 1,61 1,74 1,84 1,95 1,37 1,49 1,59 1,72 1,84 1,95 2,06 1,48 1,60 1,71 1,83 1,95 2,06 2,17
25º 1,61 1,75 1,90 2,05 2,19 2,33 2,47 1,73 1,87 2,02 2,17 2,31 2,45 2,59 1,87 2,01 2,16 2,31 2,45 2,59 2,73
26º 1,94 2,12 2,29 2,47 2,63 2,79 2,95 2,09 2,27 2,44 2,62 2,78 2,94 3,10 2,26 2,44 2,61 2,79 2,95 3,11 3,26
27º 2,30 2,51 2,70 2,90 3,09 3,27 3,44 2,48 2,68 2,87 3,07 3,27 3,45 3,62 2,67 2,88 3,07 3,27 3,46 3,64 3,81
28º 2,66 2,90 3,13 3,35 3,57 3,86 4,00 2,86 3,10 3,23 3,55 3,77 3,99 4,20 3,08 3,31 3,55 3,76 3,99 4,21 4,41
29º 3,05 3,31 3,56 3,79 4,04 4,27 4,49 3,28 3,53 3,77 4,02 4,26 4,49 4,71 3,52 3,77 4,01 4,26 4,50 4,73 4,95
30º 3,44 3,70 3,99 4,28 4,54 4,80 5,06 3,68 3,94 4,23 4,52 4,79 5,05 5,30 3,95 4,22 4,51 4,79 5,07 5,32 5,57
Weine mit 19%Vol. Weine mit21%Vol.
Volumenmasse Volumenmasse
1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120Temperatur inºC10º 3,27 3,62 3,97 4,30 4,62 4,92 5,21 3,62 3,97 4,32 4,66 4,97 5,27 5,56
11º 2,99 3,30 3,61 3,90 4,19 4,45 4,70 3,28 3,61 3,92 4,22 4,50 4,76 5,01
12º 2,68 2,96 3,24 3,50 3,76 4,00 4,21 2,96 3,24 3,52 3,78 4,03 4,27 4,49
13º 2,40 2,64 2,87 3,09 3,30 3,51 3,71 2,64 2,88 3,11 3,33 3,54 3,74 3,95
14º 2,11 2,31 2,51 2,69 2,88 3,05 3,22 2,31 2,51 2,71 2,89 3,08 3,25 3,43
15º 1,76 1,93 2,09 2,25 2,40 2,55 2,69 1,93 2,10 2,26 2,42 2,57 2,72 2,8616º 1,43 1,57 1,70 1,83 1,95 2,08 2,18 1,56 1,70 1,84 1,97 2,09 2,21 2,32
17º 1,09 1,20 1,30 1,39 1,48 1,57 1,65 1,20 1,31 1,41 1,50 1,59 1,68 1,77
18º 0,76 0,82 0,88 0,95 1,01 1,06 1,12 0,82 0,88 0,95 1,01 1,08 1,13 1,18
19º 0,39 0,42 0,45 0,49 0,52 0,55 0,57 0,42 0,46 0,49 0,52 0,55 0,58 0,61
20º
21º 0,38 0,42 0,45 0,48 0,51 0,54 0,57 0,41 0,45 0,48 0,51 0,54 0,57 0,60
22º 0,78 0,84 0,90 0,96 1,02 1,07 1,13 0,84 0,90 0,96 1,02 1,08 1,14 1,19
23º 1,19 1,28 1,38 1,47 1,55 1,64 1,72 1,29 1,39 1,48 1,57 1,65 1,74 1,82
24º 1,60 1,72 1,83 1,95 2,06 2,18 2,29 1,73 1,85 1,96 2,08 2,19 2,31 2,42
25º 2,02 2,16 2,31 2,46 2,60 2,74 2,88 2,18 2,32 2,47 2,62 2,76 2,90 3,0426º 2,44 2,62 2,79 2,96 3,12 3,28 3,43 2,53 2,81 2,97 3,15 3,31 3,47 3,62
27º 2,88 3,08 3,27 3,42 3,66 3,84 4,01 3,10 3,30 3,47 3,69 3,88 4,06 4,23
28º 3,31 3,54 3,78 4,00 4,22 4,44 4,64 3,56 3,79 4,03 4,25 4,47 4,69 4,89
29º 3,78 4,03 4,27 4,52 4,76 4,99 5,21 4,06 4,31 4,55 4,80 5,04 5,27 5,48
30º 4,24 4,51 4,80 5,08 5,36 5,61 5,86 4,54 4,82 5,11 5,39 5,66 5,91 6,161990R2676—DE—21.04.1999—006.001—15
▼B
TABELLE V
Korrekturtabelle zur Umrechnung der Volumenmasse von trocknen Weinen und entalkoholisierten, trocknen
Weinen, gemessen bei t º, bezogen auf 20 ºC. Bestimmung mit dem Pyknometer oder dem Aräometer aus
gewöhnlichem Glas.
ρ20¼ρt±C
1000/C144/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C146−wenntº<20ºC
+wenntº>20ºC
Alkoholgehalt in%Vol.
0 5 6 7 8 91 01 11 21 31 41 51 61 71 81 92 02 12 22 32 42 52 62 7Temperatur inºC10º 1,45 1,51 1,55 1,58 1,64 1,70 1,78 1,88 1,98 2,09 2,21 2,34 2,47 2,60 2,75 2,90 3,06 3,22 3,39 3,57 3,75 3,93 4,12 4,31
11º 1,35 1,40 1,43 1,47 1,52 1,58 1,65 1,73 1,83 1,93 2,03 2,15 2,26 2,38 2,51 2,65 2,78 2,93 3,08 3,24 3,40 3,57 3,73 3,90
12º 1,24 1,28 1,31 1,34 1,39 1,44 1,50 1,58 1,66 1,75 1,84 1,94 2,04 2,15 2,26 2,38 2,51 2,63 2,77 2,91 3,05 3,19 3,34 3,49
13º 1,12 1,16 1,18 1,21 1,25 1,30 1,35 1,42 1,49 1,56 1,64 1,73 1,82 1,91 2,01 2,11 2,22 2,33 2,45 2,57 2,69 2,81 2,95 3,07
14º 0,99 1,03 1,05 1,07 1,11 1,14 1,19 1,24 1,31 1,37 1,44 1,52 1,59 1,67 1,75 1,84 1,93 2,03 2,13 2,23 2,33 2,44 2,55 2,66
15º 0,86 0,89 0,90 0,92 0,95 0,98 1,02 1,07 1,12 1,17 1,23 1,29 1,35 1,42 1,49 1,56 1,63 1,71 1,80 1,88 1,96 2,05 2,14 2,2316º 0,71 0,73 0,74 0,76 0,78 0,81 0,84 0,87 0,91 0,96 0,99 1,05 1,10 1,15 1,21 1,27 1,33 1,39 1,45 1,52 1,59 1,66 1,73 1,80
17º 0,55 0,57 0,57 0,59 0,60 0,62 0,65 0,67 0,70 0,74 0,77 0,81 0,84 0,88 0,92 0,96 1,01 1,05 1,11 1,15 1,20 1,26 1,31 1,36
18º 0,38 0,39 0,39 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,50 0,52 0,55 0,57 0,60 0,62 0,65 0,68 0,71 0,74 0,78 0,81 0,85 0,88 0,91
19º 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46
20º21º 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 0,25 0,25 0,26 0,27 0,29 0,29 0,31 0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48
22º 0,43 0,45 0,45 0,46 0,47 0,49 0,50 0,52 0,54 0,56 0,58 0,60 0,63 0,65 0,68 0,71 0,73 0,77 0,80 0,83 0,86 0,89 0,93 0,96
23º 0,67 0,69 0,70 0,71 0,72 0,74 0,77 0,79 0,82 0,85 0,88 0,91 0,95 0,99 1,03 1,07 1,12 1,16 1,21 1,25 1,30 1,35 1,40 1,45
24º 0,91 0,93 0,95 0,97 0,99 1,01 1,04 1,07 1,11 1,15 1,20 1,24 1,29 1,34 1,39 1,45 1,50 1,56 1,62 1,69 1,76 1,82 1,88 1,95
25º 1,16 1,19 1,21 1,23 1,26 1,29 1,33 1,37 1,42 1,47 1,52 1,57 1,63 1,70 1,76 1,83 1,90 1,97 2,05 2,13 2,21 2,29 2,37 2,4526º 1,42 1,46 1,49 1,51 1,54 1,58 1,62 1,67 1,73 1,79 1,85 1,92 1,99 2,07 2,14 2,22 2,31 2,40 2,49 2,58 2,67 2,77 2,86 2,96
27º 1,69 1,74 1,77 1,80 1,83 1,88 1,93 1,98 2,05 2,12 2,20 2,27 2,35 2,44 2,53 2,63 2,72 2,82 2,93 3,04 3,14 3,25 3,37 3,48
28º 1,97 2,03 2,06 2,09 2,14 2,19 2,24 2,31 2,38 2,46 2,55 2,63 2,73 2,83 2,93 3,03 3,14 3,26 3,38 3,50 3,62 3,75 3,85 4,00
29º 2,26 2,33 2,37 2,40 2,45 2,50 2,57 2,64 2,73 2,82 2,91 2,99 3,11 3,22 3,34 3,45 3,58 3,70 3,84 3,97 4,11 4,25 4,39 4,54
30º 2,56 2,64 2,67 2,72 2,77 2,83 2,90 2,98 3,08 3,18 3,28 3,38 3,50 3,62 3,75 3,88 4,02 4,16 4,30 4,46 4,61 4,76 4,92 5,07
Anmerkung: DieseTabelle kannauchfürdieUmrechnungderDichted20tinDichte d2020verwendet werden.
TABELLE VI
Korrekturtabelle zur Umrechnung der Volumenmasse von nicht angereicherten Mosten und Mostkonzentraten,
gemessen bei t º, bezogen auf 20 ºC. Bestimmung mit dem Pyknometer oder dem Aräometer aus gewöhnlichem
Glas.
ρ20¼ρt±C
1000/C144/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C146−wenntº<20ºC
+wenntº>20ºC
Volumenmasse
1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,18 1,20 1,22 1,24 1,26 1,28 1,30 1,32 1,34 1,36Temperatur inºC10º 2,17 2,34 2,52 2,68 2,85 2,99 3,16 3,29 3,44 3,58 3,73 3,86 4,13 4,36 4,60 4,82 5,02 5,25 5,39 5,56 5,73 5,87
11º 2,00 2,16 2,29 2,44 2,59 2,73 2,86 2,99 3,12 3,24 3,37 3,48 3,71 3,94 4,15 4,33 4,52 4,69 4,85 5,01 5,15 5,29
12º 1,81 1,95 2,08 2,21 2,34 2,47 2,58 2,70 2,82 2,92 3,03 3,14 3,35 3,55 3,72 3,90 4,07 4,23 4,37 4,52 4,64 4,77
13º 1,62 1,74 1,85 1,96 2,07 2,17 2,28 2,38 2,48 2,59 2,68 2,77 2,94 3,11 3,28 3,44 3,54 3,72 3,86 3,99 4,12 4,24
14º 1,44 1,54 1,64 1,73 1,82 1,92 2,00 2,08 2,17 2,25 2,34 2,42 2,57 2,73 2,86 2,99 3,12 3,24 3,35 3,46 3,57 3,65
15º 1,21 1,29 1,37 1,45 1,53 1,60 1,68 1,75 1,82 1,89 1,97 2,03 2,16 2,28 2,40 2,51 2,61 2,71 2,80 2,89 2,94 3,01
16º 1,00 1,06 1,12 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,54 1,60 1,65 1,75 1,84 1,94 2,02 2,09 2,17 2,23 2,30 2,36 2,42
17º 0,76 0,82 0,86 0,91 0,96 1,00 1,05 1,09 1,14 1,18 1,22 1,25 1,32 1,39 1,46 1,52 1,57 1,63 1,67 1,71 1,75 1,79
18º 0,53 0,56 0,59 0,63 0,65 0,69 0,72 0,74 0,77 0,80 0,82 0,85 0,90 0,95 0,99 1,02 1,06 1,09 1,13 1,16 1,18 1,20
19º 0,28 0,30 0,31 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,43 0,43 0,46 0,48 0,50 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60
20º21º 0,28 0,29 0,31 0,33 0,34 0,36 0,37 0,39 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,51 0,54 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60 0,60
22º 0,55 0,58 0,61 0,64 0,67 0,70 0,73 0,76 0,78 0,81 0,84 0,87 0,93 0,97 1,02 1,06 1,09 1,12 1,15 1,17 1,19 1,19
23º 0,85 0,90 0,95 0,99 1,04 1,08 1,12 1,16 1,21 1,25 1,29 1,32 1,39 1,46 1,52 1,58 1,62 1,68 1,72 1,75 1,77 1,79
24º 1,15 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,48 1,54 1,60 1,65 1,71 1,76 1,86 1,95 2,04 2,11 2,17 2,23 2,29 2,33 2,35 2,37
25º 1,44 1,52 1,59 1,67 1,74 1,81 1,88 1,95 2,02 2,09 2,16 2,22 2,34 2,45 2,55 2,64 2,74 2,81 2,87 2,90 2,92 2,9626º 1,76 1,84 1,93 2,02 2,10 2,18 2,25 2,33 2,41 2,49 2,56 2,64 2,78 2,91 3,03 3,15 3,26 3,37 3,47 3,55 3,62 3,60
27º 2,07 2,16 2,26 2,36 2,46 2,56 2,65 2,74 2,83 2,91 3,00 3,07 3,24 3,39 3,55 3,69 3,82 3,94 4,04 4,14 4,23 4,30
28º 2,39 2,51 2,63 2,74 2,85 2,96 3,06 3,16 3,28 3,38 3,48 3,57 3,75 3,92 4,08 4,23 4,37 4,51 4,62 4,73 4,80 4,86
29º 2,74 2,86 2,97 3,09 3,22 3,34 3,46 3,57 3,69 3,80 3,90 4,00 4,20 4,39 4,58 4,74 4,90 5,05 5,19 5,31 5,40 5,48
30º 3,06 3,21 3,35 3,50 3,63 3,77 3,91 4,02 4,15 4,28 4,40 4,52 4,75 4,96 5,16 5,35 5,52 5,67 5,79 5,91 5,99 6,04
Anmerkung: DieseTabelle kannauchfürdieUmrechnungderDichted20tinDichte d2020verwendet werden.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—16
▼B
TABELLE VII
Korrekturtabelle zur Umrechnung der Volumenmasse von Weinen mit einem Restzuckergehalt bei einem Alko-
holgehalt von 13 % Vol. oder mehr, gemessen bei t º, bezogen auf 20 ºC. Bestimmung mit dem Aräometer oder
mit dem Pyknometer aus gewöhnlichem Glas.
ρ20¼ρt±C
1000/C144/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C146−wenntº<20ºC
+wenntº>20ºC
Weine mit13%Vol. Weine mit15% Weine mit17%Vol.
Volumenmasse Vol.Volumenmasse Volumenmasse
1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120Temperatur inºC10º 2,24 2,58 2,93 3,27 3,59 3,89 4,18 2,51 2,85 3,20 3,54 3,85 4,02 4,46 2,81 3,15 3,50 3,84 4,15 4,45 4,74
11º 2,06 2,37 2,69 2,97 3,26 3,53 3,78 2,31 2,61 2,93 3,21 3,51 3,64 4,02 2,57 2,89 3,20 3,49 3,77 4,03 4,28
12º 1,87 2,14 2,42 2,67 2,94 3,17 3,40 2,09 2,36 2,64 2,90 3,16 3,27 3,61 2,32 2,60 2,87 3,13 3,39 3,63 3,84
13º 1,69 1,93 2,14 2,37 2,59 2,80 3,00 1,88 2,12 2,34 2,56 2,78 2,88 3,19 2,09 2,33 2,55 2,77 2,98 3,19 3,39
14º 1,49 1,70 1,90 2,09 2,27 2,44 2,61 1,67 1,86 2,06 2,25 2,45 2,51 2,77 1,83 2,03 2,23 2,42 2,61 2,77 2,94
15º 1,25 1,42 1,59 1,75 1,90 2,05 2,19 1,39 1,56 1,72 1,88 2,03 2,11 2,32 1,54 1,71 1,87 2,03 2,18 2,32 2,47
16º 1,03 1,17 1,30 1,43 1,55 1,67 1,78 1,06 1,27 1,40 1,53 1,65 1,77 1,88 1,25 1,39 1,52 1,65 1,77 1,89 2,00
17º 0,80 0,90 1,00 1,09 1,17 1,27 1,36 0,87 0,98 1,08 1,17 1,26 1,35 1,44 0,96 1,06 1,16 1,26 1,35 1,44 1,52
18º 0,54 0,61 0,68 0,75 0,81 0,86 0,92 0,60 0,66 0,73 0,80 0,85 0,91 0,97 0,66 0,72 0,79 0,86 0,92 0,97 1,03
19º 0,29 0,33 0,36 0,39 0,42 0,45 0,48 0,32 0,36 0,39 0,42 0,45 0,48 0,51 0,35 0,38 0,41 0,45 0,48 0,51 0,53
20º21º 0,29 0,32 0,35 0,39 0,42 0,45 0,47 0,32 0,35 0,38 0,42 0,45 0,48 0,50 0,34 0,38 0,41 0,44 0,47 0,50 0,53
22º 0,57 0,64 0,70 0,76 0,82 0,88 0,93 0,63 0,69 0,75 0,81 0,87 0,93 0,98 0,68 0,75 0,81 0,87 0,93 0,99 1,04
23º 0,89 0,98 1,08 1,17 1,26 1,34 1,43 0,97 1,06 1,16 1,25 1,34 1,42 1,51 1,06 1,15 1,25 1,34 1,42 1,51 1,59
24º 1,22 1,34 1,44 1,56 1,68 1,79 1,90 1,32 1,44 1,54 1,66 1,78 1,89 2,00 1,43 1,56 1,65 1,77 1,89 2,00 2,11
25º 1,61 1,68 1,83 1,98 2,12 2,26 2,40 1,66 1,81 1,96 2,11 2,25 2,39 2,52 1,80 1,94 2,09 2,24 2,39 2,52 2,6626º 1,87 2,05 2,22 2,40 2,56 2,71 2,87 2,02 2,20 2,37 2,54 2,70 2,85 3,01 2,18 2,36 2,53 2,71 2,86 3,02 3,17
27º 2,21 2,42 2,60 2,80 3,00 3,18 3,35 2,39 2,59 2,78 2,98 3,17 3,35 3,52 2,58 2,78 2,97 3,17 3,36 3,54 3,71
28º 2,56 2,80 3,02 3,25 3,47 3,67 3,89 2,75 2,89 3,22 3,44 3,66 3,86 4,07 2,97 3,21 3,44 3,66 3,88 4,09 4,30
29º 2,93 3,19 3,43 3,66 3,91 4,14 4,37 3,16 3,41 3,65 3,89 4,13 4,36 4,59 3,40 3,66 3,89 4,13 4,38 4,61 4,82
30º 3,31 3,57 3,86 4,15 4,41 4,66 4,92 3,55 3,81 4,10 4,38 4,66 4,90 5,16 3,82 4,08 4,37 4,65 4,93 5,17 5,42
Weine mit 19%Vol. Weine mit21%Vol.
Volumenmasse Volumenmasse
1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120Temperatur inºC10º 3,14 3,48 3,83 4,17 4,48 4,78 5,07 3,50 3,84 4,19 4,52 4,83 5,12 5,41
11º 2,87 3,18 3,49 3,78 4,06 4,32 4,57 3,18 3,49 3,80 4,09 4,34 4,63 4,88
12º 2,58 2,86 3,13 3,39 3,65 3,88 4,10 2,86 3,13 3,41 3,67 3,92 4,15 4,37
13º 2,31 2,55 2,77 2,99 3,20 3,41 3,61 2,56 2,79 3,01 3,23 3,44 3,65 3,85
14º 2,03 2,23 2,43 2,61 2,80 2,96 3,13 2,23 2,43 2,63 2,81 3,00 3,16 3,33
15º 1,69 1,86 2,02 2,18 2,33 2,48 2,62 1,86 2,03 2,19 2,35 2,50 2,65 2,8016º 1,38 1,52 1,65 1,78 1,90 2,02 2,13 1,51 1,65 1,78 1,91 2,03 2,15 2,26
17º 1,06 1,16 1,26 1,35 1,44 1,53 1,62 1,15 1,25 1,35 1,45 1,54 1,63 1,71
18º 0,73 0,79 0,85 0,92 0,98 1,03 1,09 0,79 0,85 0,92 0,98 1,05 1,10 1,15
19º 0,38 0,41 0,44 0,48 0,51 0,52 0,56 0,41 0,44 0,47 0,51 0,54 0,57 0,59
20º21º 0,37 0,41 0,44 0,47 0,50 0,53 0,56 0,41 0,44 0,47 0,51 0,54 0,57 0,59
22º 0,75 0,81 0,87 0,93 0,99 1,04 1,10 0,81 0,88 0,94 1,00 1,06 1,10 1,17
23º 1,15 1,30 1,34 1,43 1,51 1,60 1,68 1,25 1,34 1,44 1,63 1,61 1,70 1,78
24º 1,55 1,67 1,77 1,89 2,00 2,11 2,23 1,68 1,80 1,90 2,02 2,13 2,25 2,36
25º 1,95 2,09 2,24 2,39 2,53 2,67 2,71 2,11 2,25 2,40 2,55 2,69 2,83 2,9726º 2,36 2,54 2,71 2,89 3,04 3,20 3,35 2,55 2,73 2,90 3,07 3,22 3,38 3,54
27º 2,79 2,99 3,18 3,38 3,57 3,75 3,92 3,01 3,20 3,40 3,59 3,78 3,96 4,13
28º 3,20 3,44 3,66 3,89 4,11 4,32 4,53 3,46 3,69 3,93 4,15 4,36 4,58 4,77
29º 3,66 3,92 4,15 4,40 4,64 4,87 5,08 3,95 4,20 4,43 4,68 4,92 5,15 5,36
30º 4,11 4,37 4,66 4,94 5,22 5,46 5,71 4,42 4,68 4,97 5,25 5,53 5,77 6,021990R2676—DE—21.04.1999—006.001—17
▼B
2.BESTIMMUNG DES ZUCKERGEHALTES VON MOST, KONZEN-
TRIERTEM MOST UND REKTIFIZIERTEM TRAUBENMOSTKON-
ZENTRAT (RTK) NACH DEM REFRAKTOMETRISCHEN
VERFAHREN
1. PRINZIPDERMETHODE
Bestimmung der Refraktion bei 20 ºC, ausgedrückt als Brechungs-
index oder als Massenprozente Saccharose, und Ermittlung des
Zuckergehaltes in g/l undg/kg aus einer entsprechenden Tabelle für
Most,konzentrierten Mostundrektifiziertes Traubenmostkonzentrat.
2. GERÄTSCHAFTEN2.1. Abbé-Refraktometer
Abbé-Refraktometer mit Skaleneinteilung entweder:
— inMassenprozentSaccharose(auf0,1%genau)oder
— inBrechungsindexmit 4Dezimalen.
Das Refraktometer muß ausgerüstet sein mit einem Thermometer
(15—25ºC) und einer Temperiereinrichtung zur Messungbei 20 ºC
±5ºC.
Die Gebrauchsanweisung für das Gerät muß genau befolgt werden,
vorallem hinsichtlich derEichung undderLichtquelle.
3. VORBEREITUNGDERPROBE
3.1. Most und konzentrierter Most
Der Most wird gegebenenfalls durch eine trockene, gefaltete Gaze
filtriert. Nachdem die ersten Tropfen des Filtrats verworfen wurden,
wirddieBestimmungmit derfiltrierten Probedurchgeführt.
3.2. Rektifiziertes Traubenmostkonzentrat
JenachKonzentrationverwendetmanentwederdasRTKdirektoder
eine Verdünnung,diedurch Auffüllenvon200ggenau gewogenem
RTKmit destilliertem Wasserauf500ghergestellt wird.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
Die Probe wird auf eine Temperatur von etwa 20 ºC gebracht.
Einige Tropfen werden auf das Prisma des Refraktometers gegeben,
so daß sich die Probe beim Aufeinanderpressen der beiden Prismen
gleichmäßig auf der Oberfläche verteilt. Die Messung wird entspre-
chendderArbeitsanleitung fürdasverwendete Gerätdurchgeführt.
Man liest entweder die Massenprozent Saccharose auf 0,1 % genau
oderdenBrechungsindexmit 4Dezimalen ab.
Eswerdenmindestens2BestimmungenanderselbenProbedurchge-
führt.Manstellt dieTemperatur tºCfest.
5. BERECHNUNG5.1. Temperaturkorrektur
5.1.1. Skaleneinteilung in Massenprozent Saccharose: Zur Temperaturkor-
rekturwirdTabelle Iverwendet.
5.1.2. Skaleneinteilung in Brechungsindex: der dem bei t ºC abgelesenen
Brechungsindex entsprechende Saccharosegehalt in % (g/g) wird
Tabelle II entnommen (Spalte 1). Dieser Wert wird unter Verwen-
dungvonTabelle Iauf20ºCkorrigiert.
5.2. Invertzuckergehalt von Most und konzentriertem Most
Der den Massenprozent Saccharose bei 20 ºC entsprechende Inver-
tzuckergehalt, ausgedrückt in g/l und g/kg, wird Tabelle II
entnommen. DieAngabeerfolgtmit 1Dezimale.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—18
▼B
5.3. Invertzuckergehalt von rektifiziertem Traubenmostkonzentrat
(RTK)
Der den Massenprozent Saccharose bei 20 ºC entsprechende Inver-
tzuckergehalt, ausgedrückt in g/l und g/kg, wird Tabelle III
entnommen. DieAngabeerfolgtmit 1Dezimale.
Wurde die Messung mit verdünntem RTK durchgeführt, so ist das
Ergebnismit demVerdünnungsfaktorzumultiplizieren.
5.4. Brechungsindex von Most, konzentriertem Most und rektifi-
ziertem Traubenmostkonzentrat
DerBrechungsindexbei20ºCwirdentsprechenddenMassenprozent
Saccharosebei20ºCTabelleIIentnommen.DieAngabeerfolgtmit
5Dezimalen.
TABELLE I
Korrektur für die Bestimmung der Saccharose bei einer anderen Temperatur als 20 ºC
Temperatur
CSaccharoseinGramm je100gderProbe
51 01 52 03 04 05 06 07 07 5
Abziehen
15 0,25 0,27 0,31 0,31 0,34 0,35 0,36 0,37 0,36 0,36
16 0,21 0,23 0,27 0,27 0,29 0,31 0,31 0,32 0,31 0,2317 0,16 0,18 0,20 0,20 0,22 0,23 0,23 0,23 0,20 0,1718 0,11 0,12 0,14 0,15 0,16 0,16 0,15 0,12 0,12 0,09
19 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09 0,08 0,07 0,05
Hinzuzählen
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07
22 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,1423 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,2224 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28 0,28 0,29 0,2925 0,30 0,32 0,32 0,34 0,36 0,36 0,36 0,36 0,36 0,37
Die Temperaturschwankungen gegenüber 20 ºC dürfen 5 ºC nicht
überschreiten.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—19
▼B
TABELLE II
Zuckergehalt (1)von Most und konzentriertem Most in Gramm je Liter und in Gramm je Kilo-
gramm, bestimmt mittels Refraktometrie, abgelesen bei 20 ºC als Massenprozent Saccharose
oder als Brechungsindex. Die Volumenmasse bei 20 ºC ist ebenfalls angegeben.
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
10.0 1.34781 1.0390 82.3 79.2 4,89
10.1 1.34798 1.0394 83.4 80.2 4,95
10.2 1.34814 1.0398 84.5 81.3 5,02
10.3 1.34830 1.0402 85.6 82.2 5,09
10.4 1.34845 1.0406 86.6 83.2 5,14
10.5 1.34860 1.0410 87.6 84.1 5,20
10.6 1.34875 1.0414 88.6 85.1 5,26
10.7 1.34890 1.0419 89.7 86.1 5,33
10.8 1.34906 1.0423 90.8 87.1 5,39
10.9 1.34921 1.0427 91.8 88.1 5,45
11.0 1.34936 1.0431 92.9 89.1 5,52
11.1 1.34952 1.0435 94.0 90.0 5,58
11.2 1.34968 1.0439 95.0 91.0 5,64
11.3 1.34984 1.0443 96.1 92.0 5,71
11.4 1.34999 1.0447 97.1 92.9 5,77
11.5 1.35015 1.0452 98.2 94.0 5,83
11.6 1.35031 1.0456 99.3 95.0 5,90
11.7 1.35046 1.0460 100.3 95.9 5,96
11.8 1.35062 1.0464 101.4 96.9 6,02
11.9 1.35077 1.0468 102.5 97.9 6,09
12.0 1.35092 1.0473 103.6 98.9 6,15
12.1 1.35108 1.0477 104.7 99.9 6,22
12.2 1.35124 1.0481 105.7 100.8 6,28
12.3 1.35140 1.0485 106.8 101.9 6,35
12.4 1.35156 1.0489 107.9 102.9 6,41
12.5 1.35172 1.0494 109.0 103.8 6,47
12.6 1.35187 1.0498 110.0 104.8 6,53
12.7 1.35203 1.0502 111.1 105.8 6,60
12.8 1.35219 1.0506 112.2 106.8 6,66
12.9 1.35234 1.0510 113.2 107.8 6,73
13.0 1.35249 1.0514 114.3 108.7 6,79
13.1 1.35266 1.0519 115.4 109.7 6,86
13.2 1.35282 1.0523 116.5 110.7 6,92
13.3 1.35298 1.0527 117.6 111.7 6,99
13.4 1.35313 1.0531 118.6 112.6 7,05
13.5 1.35329 1.0536 119.7 113.6 7,11
13.6 1.35345 1.0540 120.8 114.6 7,18
13.7 1.35360 1.0544 121.8 115.6 7,24
13.8 1.35376 1.0548 122.9 116.5 7,30
13.9 1.35391 1.0552 124.0 117.5 7,37
14.0 1.35407 1.0557 125.1 118.5 7,43
14.1 1.35424 1.0561 126.2 119.5 7,50
14.2 1.35440 1.0565 127.3 120.5 7,56
14.3 1.35456 1.0569 128.4 121.5 7,63
14.4 1.35472 1.0574 129.5 122.5 7,69
14.5 1.35488 1.0578 130.6 123.4 7,76
14.6 1.35503 1.0582 131.6 124.4 7,82
14.7 1.35519 1.0586 132.7 125.4 7,88
14.8 1.35535 1.0591 133.8 126.3 7,95
14.9 1.35551 1.0595 134.9 127.3 8,011990R2676—DE—21.04.1999—006.001—20
(1) DerZuckergehalt wirdinInvertzuckerausgedrückt.
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
15.0 1.35567 1.0599 136.0 128.3 8,08
15.1 1.35583 1.0603 137.1 129.3 8,15
15.2 1.35599 1.0608 138.2 130.3 8,21
15.3 1.35615 1.0612 139.3 131.3 8,27
15.4 1.35631 1.0616 140.4 132.3 8,34
15.5 1.35648 1.0621 141.5 133.2 8,41
15.6 1.35664 1.0625 142.6 134.2 8,47
15.7 1.35680 1.0629 143.7 135.2 8,54
15.8 1.35696 1.0633 144.8 136.2 8,60
15.9 1.35712 1.0638 145.9 137.2 8,67
16.0 1.35728 1.0642 147.0 138.1 8,73
16.1 1.35744 1.0646 148.1 139.1 8,80
16.2 1.35760 1.0651 149.2 140.1 8,86
16.3 1.35776 1.0655 150.3 141.1 8,93
16.4 1.35793 1.0660 151.5 142.1 9,00
16.5 1.35809 1.0664 152.6 143.1 9,06
16.6 1.35825 1.0668 153.7 144.1 9,13
16.7 1.35842 1.0672 154.8 145.0 9,20
16.8 1.35858 1.0677 155.9 146.0 9,26
16.9 1.35874 1.0681 157.0 147.0 9,33
17.0 1.35890 1.0685 158.1 148.0 9,39
17.1 1.35907 1.0690 159.3 149.0 9,46
17.2 1.35923 1.0694 160.4 150.0 9,53
17.3 1.35939 1.0699 161.5 151.0 9,59
17.4 1.35955 1.0703 162.6 151.9 9,66
17.5 1.35972 1.0707 163.7 152.9 9,73
17.6 1.35988 1.0711 164.8 153.9 9,79
17.7 1.36004 1.0716 165.9 154.8 9,86
17.8 1.36020 1.0720 167.0 155.8 9,92
17.9 1.36036 1.0724 168.1 156.8 9,99
18.0 1.36053 1.0729 169.3 157.8 10,06
18.1 1.36070 1.0733 170.4 158.8 10,12
18.2 1.36086 1.0738 171.5 159.7 10,19
18.3 1.36102 1.0742 172.6 160.7 10,25
18.4 1.36119 1.0746 173.7 161.6 10,32
18.5 1.36136 1.0751 174.9 162.6 10,39
18.6 1.36152 1.0755 176.0 163.6 10,46
18.7 1.36169 1.0760 177.2 164.6 10,53
18.8 1.36185 1.0764 178.3 165.6 10,59
18.9 1.36201 1.0768 179.4 166.6 10,66
19.0 1.36217 1.0773 180.5 167.6 10,72
19.1 1.36234 1.0777 181.7 168.6 10,80
19.2 1.36251 1.0782 182.8 169.5 10,86
19.3 1.36267 1.0786 183.9 170.5 10,93
19.4 1.36284 1.0791 185.1 171.5 11,00
19.5 1.36301 1.0795 186.3 172.5 11,07
19.6 1.36318 1.0800 187.4 173.5 11,13
19.7 1.36335 1.0804 188.6 174.5 11,21
19.8 1.36351 1.0809 189.7 175.5 11,27
19.9 1.36367 1.0813 190.8 176.5 11,341990R2676—DE—21.04.1999—006.001—21
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
20.0 1.36383 1.0817 191.9 177.4 11,40
20.1 1.36400 1.0822 193.1 178.4 11,47
20.2 1.36417 1.0826 194.2 179.4 11,54
20.3 1.36434 1.0831 195.3 180.4 11,60
20.4 1.36451 1.0835 196.5 181.4 11,67
20.5 1.36468 1.0840 197.7 182.3 11,75
20.6 1.36484 1.0844 198.8 183.3 11,81
20.7 1.36501 1.0849 200.0 184.3 11,88
20.8 1.36518 1.0853 201.1 185.3 11,96
20.9 1.36534 1.0857 202.2 186.2 12,01
21.0 1.36550 1.0862 203.3 187.2 12,08
21.1 1.36568 1.0866 204.5 188.2 12,15
21.2 1.36585 1.0871 205.7 189.2 12,22
21.3 1.36601 1.0875 206.8 190.2 12,29
21.4 1.36618 1.0880 207.9 191.1 12,35
21.5 1.36635 1.0884 209.1 192.1 12,42
21.6 1.36652 1.0889 210.3 193.1 12,49
21.7 1.36669 1.0893 211.4 194.1 12,56
21.8 1.36685 1.0897 212.5 195.0 12,63
21.9 1.36702 1.0902 213.6 196.0 12,69
22.0 1.36719 1.0906 214.8 196.9 12,76
22.1 1.36736 1.0911 216.0 198.0 12,83
22.2 1.36753 1.0916 217.2 199.0 12,90
22.3 1.36770 1.0920 218.3 199.9 12,97
22.4 1.36787 1.0925 219.5 200.9 13,04
22.5 1.36804 1.0929 220.6 201.8 13,11
22.6 1.36820 1.0933 221.7 202.8 13,17
22.7 1.36837 1.0938 222.9 203.8 13,24
22.8 1.36854 1.0943 224.1 204.8 13,31
22.9 1.36871 1.0947 225.2 205.8 13,38
23.0 1.36888 1.0952 226.4 206.7 13,45
23.1 1.36905 1.0956 227.6 207.7 13,52
23.2 1.36922 1.0961 228.7 208.7 13,59
23.3 1.36939 1.0965 229.9 209.7 13,66
23.4 1.36956 1.0970 231.1 210.7 13,73
23.5 1.36973 1.0975 232.3 211.6 13,80
23.6 1.36991 1.0979 233.4 212.6 13,87
23.7 1.37008 1.0984 234.6 213.6 13,94
23.8 1.37025 1.0988 235.8 214.6 14,01
23.9 1.37042 1.0993 237.0 215.6 14,08
24.0 1.37059 1.0998 238.2 216.6 14,15
24.1 1.37076 1.1007 239.3 217.4 14,22
24.2 1.37093 1.1011 240.3 218.2 14,28
24.3 1.37110 1.1016 241.6 219.4 14,35
24.4 1.37128 1.1022 243.0 220.5 14,44
24.5 1.37145 1.1026 244.0 221.3 14,50
24.6 1.37162 1.1030 245.0 222.1 14,56
24.7 1.37180 1.1035 246.4 223.2 14,64
24.8 1.37197 1.1041 247.7 224.4 14,72
24.9 1.37214 1.1045 248.7 225.2 14,781990R2676—DE—21.04.1999—006.001—22
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
25.0 1.37232 1.1049 249.7 226.0 14,84
25.1 1.37249 1.1053 250.7 226.8 14,90
25.2 1.37266 1.1057 251.7 227.6 14,96
25.3 1.37283 1.1062 253.0 228.7 15,03
25.4 1.37300 1.1068 254.4 229.9 15,11
25.5 1.37317 1.1072 255.4 230.7 15,17
25.6 1.37335 1.1076 256.4 231.5 15,23
25.7 1.37353 1.1081 257.8 232.6 15,32
25.8 1.37370 1.1087 259.1 233.7 15,39
25.9 1.37387 1.1091 260.1 234.5 15,45
26.0 1.37405 1.1095 261.1 235.3 15,51
26.1 1.37423 1.1100 262.5 236.4 15,60
26.2 1.37440 1.1106 263.8 237.5 15,67
26.3 1.37457 1.1110 264.8 238.3 15,73
26.4 1.37475 1.1114 265.8 239.2 15,79
26.5 1.37493 1.1119 267.2 240.3 15,88
26.6 1.37510 1.1125 268.5 241.4 15,95
26.7 1.37528 1.1129 269.5 242.2 16,01
26.8 1.37545 1.1133 270.5 243.0 16,07
26.9 1.37562 1.1138 271.8 244.1 16,15
27.0 1.37580 1.1144 273.2 245.2 16,23
27.1 1.37598 1.1148 274.2 246.0 16,29
27.2 1.37615 1.1152 275.2 246.8 16,35
27.3 1.37632 1.1157 276.5 247.9 16,43
27.4 1.37650 1.1163 277.9 249.0 16,51
27.5 1.37667 1.1167 278.9 249.8 16,57
27.6 1.37685 1.1171 279.9 250.6 16,63
27.7 1.37703 1.1176 281.3 251.6 16,71
27.8 1.37721 1.1182 282.6 252.7 16,79
27.9 1.37739 1.1186 283.6 253.5 16,85
28.0 1.37757 1.1190 284.6 254.3 16,91
28.1 1.37775 1.1195 286.0 255.4 16,99
28.2 1.37793 1.1201 287.3 256.5 17,07
28.3 1.37810 1.1205 288.3 257.3 17,13
28.4 1.37828 1.1209 289.3 258.1 17,19
28.5 1.37846 1.1214 290.7 259.2 17,27
28.6 1.37863 1.1220 292.0 260.3 17,35
28.7 1.37881 1.1224 293.0 261.0 17,41
28.8 1.37899 1.1228 294.0 261.8 17,47
28.9 1.37917 1.1233 295.3 262.9 17,55
29.0 1.37935 1.1239 296.7 264.0 17,63
29.1 1.37953 1.1244 298.1 265.1 17,71
29.2 1.37971 1.1250 299.4 266.1 17,79
29.3 1.37988 1.1254 300.4 266.9 17,85
29.4 1.38006 1.1258 301.4 267.7 17,91
29.5 1.38024 1.1263 302.8 268.8 17,99
29.6 1.38042 1.1269 304.1 269.9 18,07
29.7 1.38060 1.1273 305.1 270.6 18,13
29.8 1.38078 1.1277 306.1 271.4 18,19
29.9 1.38096 1.1282 307.4 272.5 18,261990R2676—DE—21.04.1999—006.001—23
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
30.0 1.38114 1.1288 308.8 273.6 18,35
30.1 1.38132 1.1293 310.0 274.5 18,42
30.2 1.38150 1.1298 311.2 275.5 18,49
30.3 1.38168 1.1302 312.4 276.4 18,56
30.4 1.38186 1.1307 313.6 277.3 18,63
30.5 1.38204 1.1312 314.8 278.3 18,70
30.6 1.38222 1.1317 316.0 279.2 18,77
30.7 1.38240 1.1322 317.2 280.2 18,85
30.8 1.38258 1.1327 318.4 281.1 18,92
30.9 1.38276 1.1332 319.6 282.0 18,99
31.0 1.38294 1.1336 320.8 283.0 19,06
31.1 1.38312 1.1341 322.0 283.9 19,13
31.2 1.38330 1.1346 323.2 284.9 19,20
31.3 1.38349 1.1351 324.4 285.8 19,27
31.4 1.38367 1.1356 325.6 286.8 19,35
31.5 1.38385 1.1361 326.8 287.7 19,42
31.6 1.38403 1.1366 328.1 288.6 19,49
31.7 1.38421 1.1371 329.3 289.6 19,56
31.8 1.38440 1.1376 330.5 290.5 19,64
31.9 1.38458 1.1380 331.7 291.5 19,71
32.0 1.38476 1.1385 332.9 292.4 19,78
32.1 1.38494 1.1391 334.2 293.4 19,86
32.2 1.38513 1.1396 335.5 294.4 19,93
32.3 1.38531 1.1401 336.7 295.4 20,00
32.4 1.38550 1.1406 338.0 296.4 20,08
32.5 1.38568 1.1411 339.3 297.3 20,16
32.6 1.38586 1.1416 340.6 298.3 20,24
32.7 1.38605 1.1422 341.9 299.3 20,31
32.8 1.38623 1.1427 343.1 300.3 20,38
32.9 1.38642 1.1432 344.4 301.3 20,46
33.0 1.38660 1.1437 345.7 302.3 20,54
33.1 1.38678 1.1442 346.9 303.2 20,61
33.2 1.38697 1.1447 348.1 304.1 20,68
33.3 1.38715 1.1452 349.3 305.0 20,75
33.4 1.38734 1.1457 350.5 305.9 20,82
33.5 1.38753 1.1461 351.7 306.9 20,90
33.6 1.38771 1.1466 352.9 307.8 20,97
33.7 1.38790 1.1471 354.1 308.7 21,04
33.8 1.38808 1.1476 355.3 309.6 21,11
33.9 1.38827 1.1481 356.5 310.5 21,18
34.0 1.38845 1.1486 357.7 311.4 21,25
34.1 1.38864 1.1491 359.0 312.4 21,33
34.2 1.38882 1.1496 360.3 313.4 21,41
34.3 1.38901 1.1501 361.5 314.3 21,48
34.4 1.38919 1.1506 362.8 315.3 21,55
34.5 1.38938 1.1512 364.1 316.3 21,63
34.6 1.38957 1.1517 365.4 317.3 21,71
34.7 1.38975 1.1522 366.7 318.2 21,79
34.8 1.38994 1.1527 367.9 319.2 21,86
34.9 1.39012 1.1532 369.2 320.2 21,941990R2676—DE—21.04.1999—006.001—24
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
35.0 1.39031 1.1537 370.5 321.1 22,01
35.1 1.39050 1.1543 371.8 322.1 22,09
35.2 1.39069 1.1548 373.0 323.0 22,16
35.3 1.39087 1.1553 374.3 324.0 22,24
35.4 1.39106 1.1558 375.6 325.0 22,32
35.5 1.39125 1.1563 376,9 325.9 22,39
35.6 1.39144 1.1568 378.1 326.9 22,45
35.7 1.39163 1.1573 379.4 327.8 22,54
35.8 1.39181 1.1579 380.7 328.8 22,62
35.9 1.39200 1.1584 381.9 329.7 22,69
36.0 1.39219 1.1589 383.2 330.7 22,77
36.1 1.39238 1.1594 384.5 331.6 22,85
36.2 1.39257 1.1599 385.8 332.6 22,92
36.3 1.39276 1.1604 387.0 333.5 22,99
36.4 1.39295 1.1610 388.3 334.5 23,07
36.5 1.39314 1.1615 389.6 335.4 23,15
36.6 1.39332 1.1620 390.9 336.4 23,22
36.7 1.39351 1.1625 392.2 337.3 23,30
36.8 1.39370 1.1630 393.4 338.3 23,37
36.9 1.39389 1.1635 394.7 339.2 23,45
37.0 1.39408 1.1641 396.0 340.2 23,53
37.1 1.39427 1.1646 397.3 341.1 23,60
37.2 1.39446 1.1651 398.6 342.1 23,68
37.3 1.39465 1.1656 399.8 343.0 23,75
37.4 1.39484 1.1661 401.1 344.0 23,83
37.5 1.39504 1.1666 402.4 344.9 23,91
37.6 1.39523 1.1672 403.7 345.9 23,99
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37.8 1.39561 1.1682 406.2 347.7 24,13
37.9 1.39580 1.1687 407.5 348.7 24,21
38.0 1.39599 1.1692 408.8 349.6 24,29
38.1 1.39618 1.1698 410.1 350.6 24,37
38.2 1.39637 1.1703 411.3 351.5 24,44
38.3 1.39657 1.1708 412.6 352.4 24,51
38.4 1.39676 1.1713 413.9 353.4 24,59
38.5 1.39695 1.1718 415.2 354.3 24,67
38.6 1.39714 1.1723 416.4 355.2 24,74
38.7 1.39733 1.1728 417.7 356.1 24,82
38.8 1.39753 1.1733 419.0 357.1 24,90
38.9 1.39772 1.1739 420.2 358.0 24,97
39.0 1.39791 1.1744 421.5 358.9 25,04
39.1 1.39810 1.1749 422.8 359.8 25,12
39.2 1.39830 1.1754 424.1 360.8 25,20
39.3 1.39849 1.1759 425.3 361.7 25,27
39.4 1.39869 1.1764 426.6 362.6 25,35
39.5 1.39888 1.1770 427.9 363.6 25,42
39.6 1.39907 1.1775 429.2 364.5 25,50
39.7 1.39927 1.1780 430.5 365.4 25,58
39.8 1.39946 1.1785 431.7 366.3 25,65
39.9 1.39966 1.1790 433.0 367.3 25,731990R2676—DE—21.04.1999—006.001—25
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
40.0 1.39985 1.1796 434.3 368.2 25,80
40.1 1.40004 1.1801 435.6 369.2 25,88
40.2 1.40024 1.1806 437.0 370.1 25,96
40.3 1.40043 1.1812 438.3 371.1 26,04
40.4 1.40063 1.1817 439.7 372.1 26,12
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40.6 1.40102 1.1828 442.3 374.0 26,28
40.7 1.40122 1.1833 443.7 374.9 26,36
40.8 1.40141 1.1839 445.0 375.9 26,44
40.9 1.40161 1.1844 446.4 376.9 26,52
41.0 1.40180 1.1850 447.7 377.8 26,60
41.1 1.40200 1.1855 449.0 378.7 26,68
41.2 1.40219 1.1860 450.2 379.6 26,75
41.3 1.40239 1.1865 451.5 380.5 26,83
41.4 1.40259 1.1870 452.8 381.4 26,90
41.5 1.40279 1.1875 454.1 382.3 26,98
41.6 1.40298 1.1881 455.3 383.2 27,05
41.7 1.40318 1.1886 456.6 384.2 27,13
41.8 1.40338 1.1891 457.9 385.1 27,21
41.9 1.40357 1.1896 459.1 386.0 27,28
42.0 1.40377 1.1901 460.4 386.9 27,35
42.1 1.40397 1.1907 461.7 387.8 27,43
42.2 1.40417 1.1912 463.1 388.8 27,52
42.3 1.40436 1.1917 464.4 389.7 27,59
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42.9 1.40555 1.1950 472.6 395.4 28,08
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43.4 1.40655 1.1977 479.3 400.1 28,48
43.5 1.40675 1.1983 480.6 401.1 28,56
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43.8 1.40735 1.1999 484.6 403.9 28,79
43.9 1.40755 1.2005 486.0 404.8 28,88
44.0 1.40775 1.2010 487.3 405.7 28,95
44.1 1.40795 1.2015 488.6 406.7 29,03
44.2 1.40815 1.2021 490.0 407.6 29,11
44.3 1.40836 1.2026 491.3 408.5 29,19
44.4 1.40856 1.2032 492.7 409.5 29,27
44.5 1.40876 1.2037 494.0 410.4 29,35
44.6 1.40896 1.2042 495.3 411.3 29,43
44.7 1.40916 1.2048 496.7 412.3 29,51
44.8 1.40937 1.2053 498.0 413.2 29,59
44.9 1.40957 1.2059 499.4 414.1 29,671990R2676—DE—21.04.1999—006.001—26
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
45.0 1.40977 1.2064 500.7 415.0 29,75
45.1 1.40997 1.2070 502.1 416.0 29,83
45.2 1.41018 1.2076 503.5 417.0 29,92
45.3 1.41038 1.2081 504.9 417.9 30,00
45.4 1.41058 1.2087 506.3 418.9 30,08
45.5 1.41079 1.2093 507.8 419.9 30,17
45.6 1.41099 1.2098 509.2 420.9 30,25
45.7 1.41119 1.2104 510.6 421.8 30,34
45.8 1.41139 1.2110 512.0 422.8 30,42
45.9 1.41160 1.2115 513.4 423.7 30,50
46.0 1.41180 1.2121 514.8 424.7 30,59
46.1 1.41200 1.2127 516.1 425.6 30,66
46.2 1.41221 1.2132 517.5 426.5 30,75
46.3 1.41241 1.2137 518.8 427.5 30,82
46.4 1.41262 1.2143 520.2 428.4 30,91
46.5 1.41282 1.2148 521.5 429.3 30,99
46.6 1.41302 1.2154 522.8 430.2 31,06
46.7 1.41323 1.2159 524.2 431.1 31,15
46.8 1.41343 1.2165 525.5 432.0 31,22
46.9 1.41364 1.2170 526.9 432.9 31,31
47.0 1.41384 1.2175 528.2 433.8 31,38
47.1 1.41405 1.2181 529.6 434.8 31,47
47.2 1.41425 1.2187 531.0 435.7 31,55
47.3 1.41446 1.2192 532.4 436.7 31,63
47.4 1.41466 1.2198 533.8 437.6 31,72
47.5 1.41487 1.2204 535.3 438.6 31,81
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48.4 1.41673 1.2254 547.7 446.9 32,59
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48.7 1.41736 1.2271 551.8 449.7 32,79
48.8 1.41756 1.2276 553.1 450.6 32,86
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49.2 1.41840 1.2298 558.6 454.2 33,19
49.3 1.41861 1.2304 560.0 455.1 33,27
49.4 1.41882 1.2310 561.4 456.1 33,36
49.5 1.41903 1.2315 562.8 457.0 33,44
49.6 1.41924 1.2321 564.2 457.9 33,52
49.7 1.41945 1.2327 565.6 458.8 33,61
49.8 1.41966 1.2332 567.0 459.8 33,69
49.9 1.41987 1.2338 568.4 460.7 33,771990R2676—DE—21.04.1999—006.001—27
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
50.0 1.42008 1.2344 569.8 461.6 33,86
50.1 1.42029 1.2349 571.2 462.5 33,94
50.2 1.42050 1.2355 572.6 463.5 34,02
50.3 1.42071 1.2361 574.0 464.4 34,10
50.4 1.42092 1.2366 575.4 465.3 34,19
50.5 1.42114 1.2372 576.9 466.2 34,28
50.6 1.42135 1.2378 578.3 467.2 34,36
50.7 1.42156 1.2384 579.7 468.1 34,44
50.8 1.42177 1.2389 581.1 469.0 34,53
50.9 1.42198 1.2395 582.5 469.9 34,61
51.0 1.42219 1.2401 583.9 470.9 34,69
51.1 1.42240 1.2407 585.4 471.8 34,78
51.2 1.42261 1.2413 586.9 472.8 34,87
51.3 1.42283 1.2419 588.3 473.8 34,95
51.4 1.42304 1.2425 589.8 474.7 35,04
51.5 1.42325 1.2431 591.3 475.7 35,13
51.6 1.42346 1.2437 592.8 476.6 35,22
51.7 1.42367 1.2443 594.3 477.6 35,31
51.8 1.42389 1.2449 595.7 478.6 35,39
51.9 1.42410 1.2455 597.2 479.5 35,48
52.0 1.42431 1.2461 598.7 480.5 35,57
52.1 1.42452 1.2466 600.1 481.4 35,65
52.2 1.42474 1.2472 601.5 482.3 35,74
52.3 1.42495 1.2478 602.9 483.2 35,82
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52.9 1.42624 1.2512 611.4 488.6 36,33
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53.1 1.42666 1.2524 614.3 490.5 36,50
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54.0 1.42851 1.2577 627.6 499.0 37,29
54.1 1.42874 1.2583 629.0 499.9 37,37
54.2 1.42897 1.2589 630.4 500.8 37,45
54.3 1.42919 1.2595 631.8 501.7 37,54
54.4 1.42942 1.2600 633.2 502.6 37,62
54.5 1.42965 1.2606 634.7 503.5 37,71
54.6 1.42988 1.2612 636.1 504.3 37,79
54.7 1.43011 1.2617 637.5 505.2 37,88
54.8 1.43033 1.2623 638.9 506.1 37,96
54.9 1.43056 1.2629 640.3 507.0 38,041990R2676—DE—21.04.1999—006.001—28
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
60.0 1.44192 1.2938 716.8 554.0 42,59
60.1 1.44215 1.2944 718.3 554.9 42,68
60.2 1.44237 1.2950 719.8 555.8 42,77
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64.8 1.45300 1.3238 790.9 597.5 46,99
64.9 1.45324 1.3244 792.5 598.3 47,091990R2676—DE—21.04.1999—006.001—29
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
55.0 1.43079 1.2635 641.7 507.9 38,11
55.1 1.43101 1.2640 643.2 508.8 38,22
55.2 1.43123 1.2646 644.6 509.7 38,30
55.3 1.43145 1.2652 646.1 510.7 38,39
55.4 1.43167 1.2658 647.6 511.6 38,48
55.5 1.43189 1.2664 649.1 512.5 38,57
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56.1 1.43320 1.2700 657.9 518.0 39,09
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56.5 1.43409 1.2724 663.8 521.7 39,44
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57.9 1.43719 1.2810 685.1 534.8 40,70
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59.3 1.44034 1.2895 706.0 547.5 41,95
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59.5 1.44079 1.2907 709.1 549.4 42,13
59.6 1.44102 1.2913 710.6 550.3 42,22
59.7 1.44124 1.2920 712.2 551.2 42,32
59.8 1.44147 1.2926 713.7 552.2 42,41
59.9 1.44169 1.2932 715.3 553.1 42,501990R2676—DE—21.04.1999—006.001—30
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
65.0 1.45347 1.3251 794.0 599.2 47,18
65.1 1.45371 1.3257 795.6 600.1 47,27
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67.3 1.45892 1.3398 830.4 619.8 49,34
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67.8 1.46012 1.3431 838.5 624.3 49,82
67.9 1.46036 1.3437 840.1 625.2 49,92
68.0 1.46060 1.3444 841.7 626.1 50,01
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68.2 1.46108 1.3457 845.1 628.0 50,21
68.3 1.46132 1.3464 846.7 628.9 50,31
68.4 1.46156 1.3471 848.4 629.8 50,41
68.5 1.46181 1.3478 850.1 630.8 50,51
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68.7 1.46229 1.3491 853.5 632.6 50,71
68.8 1.46253 1.3498 855.1 633.5 50,81
68.9 1.46277 1.3505 856.8 634.5 50,91
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69.6 1.46447 1.3551 868.2 640.7 51,58
69.7 1.46471 1.3557 869.8 641.6 51,68
69.8 1.46495 1.3564 871.4 642.4 51,78
69.9 1.46520 1.3570 873.0 643.3 51,871990R2676—DE—21.04.1999—006.001—31
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
70.0 1.46544 1.3577 874.6 644.2 51,97
70.1 1.46568 1.3583 876.2 645.1 52,06
70.2 1.46593 1.3590 877.8 645.9 52,15
70.3 1.46618 1.3596 879.4 646.8 52,25
70.4 1.46642 1.3603 881.0 647.7 52,35
70.5 1.46667 1.3609 882.7 648.6 52,45
70.6 1.46691 1.3616 884.3 649.4 52,54
70.7 1.46715 1.2622 885.9 650.3 52,64
70.8 1.46740 1.3629 887.5 651.2 52,73
70.9 1.46765 1.3635 889.1 652.1 52,83
71.0 1.46789 1.3642 890.7 652.9 52,92
71.1 1.46814 1.3649 892.4 653.8 53,02
71.2 1.46838 1.3655 894.1 654.7 53,12
71.3 1.46863 1.3662 895.7 655.6 53,22
71.4 1.46888 1.3669 897.4 656.5 53,32
71.5 1.46913 1.3676 899.1 657.4 53,42
71.6 1.46937 1.3683 900.8 658.3 53,52
71.7 1.46962 1.3689 902.5 659.2 53,62
71.8 1.46987 1.3696 904.1 660.1 53,72
71.9 1.47011 1.3703 905.8 661.0 53,82
72.0 1.47036 1.3710 907.5 661.9 53,92
72.1 1.47061 1.3717 909.2 662.8 54,02
72.2 1.47086 1.3723 910.8 663.7 54,12
72.3 1.47110 1.3730 912.5 664.6 54,22
72.4 1.47135 1.3737 914.2 665.5 54,32
72.5 1.47160 1.3744 915.9 666.4 54,42
72.6 1.47185 1.3750 917.5 667.3 54,51
72.7 1.47210 1.3757 919.2 668.2 54,62
72.8 1.47234 1.3764 920.9 669.0 54,72
72.9 1.47259 1.3771 922.5 669.9 54,81
73.0 1.47284 1.3777 924.2 670.8 54,91
73.1 1.47309 1.3784 925.9 671.7 55,01
73.2 1.47334 1.3791 927.6 672.6 55,11
73.3 1.47359 1.3798 929.2 673.5 55,21
73.4 1.47384 1.3804 930.9 674.4 55,31
73.5 1.47409 1.3811 932.6 675.2 55,41
73.6 1.47434 1.3818 934.3 676.1 55,51
73.7 1.47459 1.3825 936.0 677.0 55,61
73.8 1.47484 1.3832 937.6 677.9 55,71
73.9 1.47509 1.3838 939.3 678.8 55,81
74.0 1.47534 1.3845 941.0 679.7 55,91
74.1 1.47559 1.3852 942.7 680.5 56,01
74.2 1.47584 1.3859 944.4 681.4 56,11
74.3 1.47609 1.3866 946.0 682.3 56,21
74.4 1.47634 1.3872 947.7 683.2 56,31
74.5 1.47660 1.3879 949.4 684.0 56,41
74.6 1.47685 1.3886 951.1 684.9 56,51
74.7 1.47710 1.3893 952.8 685.8 56,61
74.8 1.47735 1.3900 954.4 686.7 56,71
74.9 1.47760 1.3906 956.1 687.5 56,811990R2676—DE—21.04.1999—006.001—32
▼B
TABELLE III
Zuckergehalt (1)von rektifiziertem Traubenmost in Gramm je Liter und in Gramm je Kilo-
gramm, bestimmt mittels Refraktometrie, abgelesen bei 20 ºC als Massenprozent Saccharose
oder als Brechungsindex. Die Volumenmasse bei 20 ºC ist ebenfalls angegeben.
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
50.0 1.42008 1.2342 627.6 508.5 37,28
50.1 1.42029 1.2348 629.3 509.6 37,38
50.2 1.42050 1.2355 630.9 510.6 37,48
50.3 1.42071 1.2362 632.4 511.6 37,56
50.4 1.42092 1.2367 634.1 512.7 37,66
50.5 1.42113 1.2374 635.7 513.7 37,76
50.6 1.42135 1.2381 637.3 514.7 37,85
50.7 1.42156 1.2386 638.7 515.7 37,94
50.8 1.42177 1.2391 640.4 516.8 38,04
50.9 1.42198 1.2396 641.9 517.8 38,13
51.0 1.42219 1.2401 643.4 518.8 38,22
51.1 1.42240 1.2406 645.0 519.9 38,31
51.2 1.42261 1.2411 646.5 520.9 38,40
51.3 1.42282 1.2416 648.1 522.0 38,50
51.4 1.42304 1.2421 649.6 523.0 38,59
51.5 1.42325 1.2427 651.2 524.0 38,68
51.6 1.42347 1.2434 652.9 525.1 38,78
51.7 1.42368 1.2441 654.5 526.1 38,88
51.8 1.42389 1.2447 656.1 527.1 38,97
51.9 1.42410 1.2454 657.8 528.2 39,07
52.0 1.42432 1.2461 659.4 529.2 39,17
52.1 1.42453 1.2466 661.0 530.2 39,26
52.2 1.42475 1.2470 662.5 531.3 39,35
52.3 1.42496 1.2475 664.1 532.3 39,45
52.4 1.42517 1.2480 665.6 533.3 39,54
52.5 1.42538 1.2486 667.2 534.4 39,63
52.6 1.42560 1.2493 668.9 535.4 39,73
52.7 1.42581 1.2500 670.5 536.4 39,83
52.8 1.42603 1.2506 672.2 537.5 39,93
52.9 1.42624 1.2513 673.8 538.5 40,02
53.0 1.42645 1.2520 675.5 539.5 40,12
53.1 1.42667 1.2525 677.1 540.6 40,22
53.2 1.42689 1.2530 678.5 541.5 40,30
53.3 1.42711 1.2535 680.2 542.6 40,40
53.4 1.42733 1.2540 681.8 543.7 40,50
53.5 1.42754 1.2546 683.4 544.7 40,59
53.6 1.42776 1.2553 685.1 545.8 40,69
53.7 1.42797 1.2560 686.7 546.7 40,79
53.8 1.42819 1.2566 688.4 547.8 40,89
53.9 1.42840 1.2573 690.1 548.9 40,99
54.0 1.42861 1.2580 691.7 549.8 41,09
54.1 1.42884 1.2585 693.3 550.9 41,18
54.2 1.42906 1.2590 694.9 551.9 41,28
54.3 1.42927 1.2595 696.5 553.0 41,37
54.4 1.42949 1.2600 698.1 554.0 41,47
54.5 1.42971 1.2606 699.7 555.1 41,56
54.6 1.42993 1.2613 701.4 556.1 41,66
54.7 1.43014 1.2620 703.1 557.1 41,76
54.8 1.43036 1.2625 704.7 558.2 41,86
54.9 1.43058 1.2630 706.2 559.1 41,951990R2676—DE—21.04.1999—006.001—33
(1) DerZuckergehalt wirdinInvertzuckerausgedrückt.
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
55.0 1.43079 1.2635 707.8 560.2 42,04
55.1 1.43102 1.2639 709.4 561.3 42,14
55.2 1.43124 1.2645 711.0 562.3 42,23
55.3 1.43146 1.2652 712.7 563.3 42,33
55.4 1.43168 1.2659 714.4 564.3 42,44
55.5 1.43189 1.2665 716.1 565.4 42,54
55.6 1.43211 1.2672 717.8 566.4 42,64
55.7 1.43233 1.2679 719.5 567.5 42,74
55.8 1.43255 1.2685 721.1 568.5 42,83
55.9 1.43277 1.2692 722.8 569.5 42,93
56.0 1.43298 1.2699 724.5 570.5 43,04
56.1 1.43321 1.2703 726.1 571.6 43,13
56.2 1.43343 1.2708 727.7 572.6 43,23
56.3 1.43365 1.2713 729.3 573.7 43,32
56.4 1.43387 1.2718 730.9 574.7 43,42
56.5 1.43409 1.2724 732.6 575.8 43,52
56.6 1.43431 1.2731 734.3 576.8 43,62
56.7 1.43454 1.2738 736.0 577.8 43,72
56.8 1.43476 1.2744 737.6 578.8 43,81
56.9 1.43498 1.2751 739.4 579.9 43,92
57.0 1.43519 1.2758 741.1 580.9 44,02
57.1 1.43542 1.2763 742.8 582.0 44,12
57.2 1.43564 1.2768 744.4 583.0 44,22
57.3 1.43586 1.2773 745.9 584.0 44,31
57.4 1.43609 1.2778 747.6 585.1 44,41
57.5 1.43631 1.2784 749.3 586.1 44,51
57.6 1.43653 1.2791 751.0 587.1 44,61
57.7 1.43675 1.2798 752.7 588.1 44,71
57.8 1.43698 1.2804 754.4 589.2 44,81
57.9 1.43720 1.2810 756.1 590.2 44,91
58.0 1.43741 1.2818 757.8 591.2 45,01
58.1 1.43764 1.2822 759.5 592.3 45,11
58.2 1.43784 1.2827 761.1 593.4 45,21
58.3 1.43809 1.2832 762.6 594.3 45,30
58.4 1.43832 1.2837 764.3 595.4 45,40
58.5 1.43854 1.2843 766.0 596.4 45,50
58.6 1.43877 1.2850 767.8 597.5 45,61
58.7 1.43899 1.2857 769.5 598.5 45,71
58.8 1.43922 1.2863 771.1 599.5 45,80
58.9 1.43944 1.2869 772.9 600.6 45,91
59.0 1.43966 1.2876 774.6 601.6 46,01
59.1 1.43988 1.2882 776.3 602.6 46,11
59.2 1.44011 1.2889 778.1 603.7 46,22
59.3 1.44034 1.2896 779.8 604.7 46,32
59.4 1.44057 1.2902 781.6 605.8 46,43
59.5 1.44079 1.2909 783.3 606.8 46,53
59.6 1.44102 1.2916 785.2 607.9 46,64
59.7 1.44124 1.2921 786.8 608.9 46,74
59.8 1.44147 1.2926 788.4 609.9 46,83
59.9 1.44169 1.2931 790.0 610.9 46,931990R2676—DE—21.04.1999—006.001—34
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
60.0 1.44192 1.2936 791.7 612.0 47,03
60.1 1.44215 1.2942 793.3 613.0 47,12
60.2 1.44238 1.2949 795.2 614.1 47,23
60.3 1.44260 1.2956 796.9 615.1 47,34
60.4 1.44283 1.2962 798.6 616.1 47,44
60.5 1.44305 1.2969 800.5 617.2 47,55
60.6 1.44328 1.2976 802.2 618.2 47,65
60.7 1.44351 1.2981 803.9 619.3 47,75
60.8 1.44374 1.2986 805.5 620.3 47,85
60.9 1.44397 1.2991 807.1 621.3 47,94
61.0 1.44419 1.2996 808.7 622.3 48,04
61.1 1.44442 1.3002 810.5 623.4 48,14
61.2 1.44465 1.3009 812.3 624.4 48,25
61.3 1.44488 1.3016 814.2 625.5 48,36
61.4 1.44511 1.3022 815.8 626.5 48,46
61.5 1.44534 1.3029 817.7 627.6 48,57
61.6 1.44557 1.3036 819.4 628.6 48,67
61.7 1.44580 1.3042 821.3 629.7 48,79
61.8 1.44603 1.3049 823.0 630.7 48,89
61.9 1.44626 1.3056 824.8 631.7 48,99
62.0 1.44648 1.3062 826.6 632.8 49,10
62.1 1.44672 1.3068 828.3 633.8 49,20
62.2 1.44695 1.3075 830.0 634.8 49,30
62.3 1.44718 1.3080 831.8 635.9 49,40
62.4 1.44741 1.3085 833.4 636.9 49,50
62.5 1.44764 1.3090 835.1 638.0 49,60
62.6 1.44787 1.3095 836.8 639.0 49,71
62.7 1.44810 1.3101 838.5 640.0 49,81
62.8 1.44833 1.3108 840.2 641.0 49,91
62.9 1.44856 1.3115 842.1 642.1 50,02
63.0 1.44879 1.3121 843.8 643.1 50,12
63.1 1.44902 1.3128 845.7 644.2 50,23
63.2 1.44926 1.3135 847.5 645.2 50,34
63.3 1.44949 1.3141 849.3 646.3 50,45
63.4 1.44972 1.3148 851.1 647.3 50,56
63.5 1.44995 1.3155 853.0 648.4 50,67
63.6 1.45019 1.3161 854.7 649.4 50,77
63.7 1.45042 1.3168 856.5 650.4 50,88
63.8 1.45065 1.3175 858.4 651.5 50,99
63.9 1.45088 1.3180 860.0 652.5 51,08
64.0 1.45112 1.3185 861.6 653.5 51,18
64.1 1.45135 1.3190 863.4 654.6 51,29
64.2 1.45158 1.3195 865.1 655.6 51,39
64.3 1.45181 1.3201 866.9 656.7 51,49
64.4 1.45205 1.3208 868.7 657.7 51,60
64.5 1.45228 1.3215 870.6 658.8 51,71
64.6 1.45252 1.3221 872.3 659.8 51,81
64.7 1.45275 1.3228 874.1 660.8 51,92
64.8 1.45299 1.3235 876.0 661.9 52,03
64.9 1.45322 1.3241 877.8 662.9 52,141990R2676—DE—21.04.1999—006.001—35
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
65.0 1.45347 1.3248 879.7 664.0 52,25
65.1 1.45369 1.3255 881.5 665.0 52,36
65.2 1.45393 1.3261 883.2 666.0 52,46
65.3 1.45416 1.3268 885.0 667.0 52,57
65.4 1.45440 1.3275 886.9 668.1 52,68
65.5 1.45463 1.3281 888.8 669.2 52,79
65.6 1.45487 1.3288 890.6 670.2 52,90
65.7 1.45510 1.3295 892.4 671.2 53,01
65.8 1.45534 1.3301 894.2 672.3 53,12
65.9 1.45557 1.3308 896.0 673.3 53,22
66.0 1.45583 1.3315 898.0 674.4 53,34
66.1 1.45605 1.3320 899.6 675.4 53,44
66.2 1.45629 1.3325 901.3 676.4 53,54
66.3 1.45652 1.3330 903.1 677.5 53,64
66.4 1.45676 1.3335 904.8 678.5 53,75
66.5 1.45700 1.3341 906.7 679.6 53,86
66.6 1.45724 1.3348 908.5 680.6 53,96
66.7 1.45747 1.3355 910.4 681.7 54,08
66.8 1.45771 1.3361 912.2 682.7 54,18
66.9 1.45795 1.3367 913.9 683.7 54,29
67.0 1.45820 1.3374 915.9 684.8 54,40
67.1 1.45843 1.3380 917.6 685.8 54,51
67.2 1.45867 1.3387 919.6 686.9 54,62
67.3 1.45890 1.3395 921.4 687.9 54,73
67.4 1.45914 1.3400 923.1 688.9 54,83
67.5 1.45938 1.3407 925.1 690.0 54,95
67.6 1.45962 1.3415 927.0 691.0 55,06
67.7 1.45986 1.3420 928.8 692.1 55,17
67.8 1.46010 1.3427 930.6 693.1 55,28
67.9 1.46034 1.3434 932.6 694.2 55,40
68.0 1.46060 1.3440 934.4 695.2 55,50
68.1 1.46082 1.3447 936.2 696.2 55,61
68.2 1.46106 1.3454 938.0 697.2 55,72
68.3 1.46130 1.3460 939.9 698.3 55,83
68.4 1.46154 1.3466 941.8 699.4 55,94
68.5 1.46178 1.3473 943.7 700.4 56,06
68.6 1.46202 1.3479 945.4 701.4 56,16
68.7 1.46226 1.3486 947.4 702.5 56,28
68.8 1.46251 1.3493 949.2 703.5 56,38
68.9 1.46275 1.3499 951.1 704.6 56,50
69.0 1.46301 1.3506 953.0 705.6 56,61
69.1 1.46323 1.3513 954.8 706.6 56,72
69.2 1.46347 1.3519 956.7 707.7 56,83
69.3 1.46371 1.3526 958.6 708.7 56,94
69.4 1.46396 1.3533 960.6 709.8 57,06
69.5 1.46420 1.3539 962.4 710.8 57,17
69.6 1.46444 1.3546 964.3 711.9 57,28
69.7 1.46468 1.3553 966.2 712.9 57,39
69.8 1.46493 1.3560 968.2 714.0 57,51
69.9 1.46517 1.3566 970.0 715.0 57,621990R2676—DE—21.04.1999—006.001—36
▼B
Saccharose
%(g/g)Brechungsindex
bei20ºCVolumenmasse
bei20ºCInvertzuckerg/lInvertzuckerg/
kgAlkohol
%vol.20ºC
70.0 1.46544 1.3573 971.8 716.0 57,72
70.1 1.46565 1.3579 973.8 717.1 57,84
70.2 1.46590 1.3586 975.6 718.1 57,95
70.3 1.46614 1.3593 977.6 719.2 58,07
70.4 1.46639 1.3599 979.4 720.2 58,18
70.5 1.46663 1.3606 981.3 721.2 58,29
70.6 1.46688 1.3613 983.3 722.3 58,41
70.7 1.46712 1.3619 985.2 723.4 58,52
70.8 1.46737 1.3626 987.1 724.4 58,63
70.9 1.46761 1.3633 988.9 725.4 58,74
71.0 1.46789 1.3639 990.9 726.5 58,86
71.1 1.46810 1.3646 992.8 727.5 58,97
71.2 1.46835 1.3653 994.8 728.6 59,09
71.3 1.46859 1.3659 996.6 729.6 59,20
71.4 1.46884 1.3665 998.5 730.7 59,31
71.5 1.46908 1.3672 1000.4 731.7 59,42
71.6 1.46933 1.3678 1002.2 732.7 59,53
71.7 1.46957 1.3685 1004.2 733.8 59,65
71.8 1.46982 1.3692 1006.1 734.8 59,76
71.9 1.47007 1.3698 1008.0 735.9 59,88
72.0 1.47036 1.3705 1009.9 736.9 59,99
72.1 1.47056 1.3712 1012.0 738.0 60,11
72.2 1.47081 1.3718 1013.8 739.0 60,22
72.3 1.47106 1.3725 1015.7 740.0 60,33
72.4 1.47131 1.3732 1017.7 741.1 60,45
72.5 1.47155 1.3738 1019.5 742.1 60,56
72.6 1.47180 1.3745 1021.5 743.2 60,68
72.7 1.47205 1.3752 1023.4 744.2 60,79
72.8 1.47230 1.3758 1025.4 745.3 60,91
72.9 1.47254 1.3765 1027.3 746.3 61,02
73.0 1.47284 1.3772 1029.3 747.4 61,14
73.1 1.47304 1.3778 1031.2 748.4 61,25
73.2 1.47329 1.3785 1033.2 749.5 61,37
73.3 1.47354 1.3792 1035.1 750.5 61,48
73.4 1.47379 1.3798 1037.1 751.6 61,60
73.5 1.47404 1.3805 1039.0 752.6 61,72
73.6 1.47429 1.3812 1040.9 753.6 61,83
73.7 1.47454 1.3818 1042.8 754.7 61,94
73.8 1.47479 1.3825 1044.8 755.7 62,06
73.9 1.47504 1.3832 1046.8 756.8 62,18
74.0 1.47534 1.3838 1048.6 757.8 62,28
74.1 1.47554 1.3845 1050.7 758.9 62,41
74.2 1.47579 1.3852 1052.6 759.9 62,52
74.3 1.47604 1.3858 1054.6 761.0 62,64
74.4 1.47629 1.3865 1056.5 762.0 62,76
74.5 1.47654 1.3871 1058.5 763.1 62,87
74.6 1.47679 1.3878 1060.4 764.1 62,99
74.7 1.47704 1.3885 1062.3 765.1 63,10
74.8 1.47730 1.3892 1064.4 766.2 63,23
74.9 1.47755 1.3898 1066.3 767.2 63,33
75.0 1.47785 1.3905 1068.3 768.3 63,461990R2676—DE—21.04.1999—006.001—37
▼B
3.ALKOHOLGEHALT
1. DEFINITION
Der in Volumenprozent ausgedrückte Alkholgehalt ist gleich der
AnzahlLiterEthanol, diein100lWeinenthalten sind.BeideVolu-
minawerdenbei20ºCgemessen.Symbol:„%vol“.
Bemerkung:
DieHomologendesEthanolssowiederEthanolunddieHomologen
desEthanolsderEstersindimAlkoholgehaltenthalten,dasieindas
Destillat übergehen.
2. PRINZIPDERMETHODEN
2.1. Destillation des durch Calciumhydroxid alkalisierten Weines und
Bestimmung des Alkoholgehaltes im Destillat
2.2. Referenzmethode: Pyknometrische Bestimmung der Volumen-
masse des Destillates
2.3. Gebräuchliche Methoden
2.3.1. Bestimmung des Alkoholgehaltes des Destillates mit dem Aräometer
2.3.2. Bestimmung des Alkoholgehaltes des Destillates durch Messung der
Volumenmasse mittels hydrostatischer Waage
2.3.3. Bestimmung des Alkoholgehaltes des Destillates mit dem Refrakto-
meter
Anmerkung:
Der Alkoholgehalt entsprechend der Volumenmasse des Destillates
kann den Tabellen I, II und III im Anhang dieses Kapitels
entnommen werden. Diese sind aufgrund der internationalen Alko-
holtabelle berechnet worden, die von der internationalen
Organisation für das gesetzliche Meßwesen im Jahr 1972 in ihrer
Empfehlung Nr. 22 veröffentlicht und vom „internationalen
Weinamt“ (Office international de la Vigne et du Vin) auf der
Generalversammlung 1974angenommen wurde.
DieallgemeineGleichungzurBerechnungdesAlkoholgehaltesin%
Vol. aus der Volumenmasse einer wäßrig-alkoholischen Lösung
unter Berücksichtigung der Temperatur ist im Anhang dieses Kapi-
telsangegeben.
3. GEWINNUNGDESDESTILLATES
3.1. Gerätschaften
3.1.1. Destillationsapparatur bestehend aus:
— einem 1-Liter-Normalschliffkolben;
— einer Rektifizierkolonne von etwa 20 cm Länge oder einer
anderenEinrichtung zurVerhinderungeinesÜberschäumens;
— einer Wärmequelle: jegliches Anbrennen der Extraktstoffe ist
durch die Verwendung eines entsprechenden Gerätes zu
vermeiden;
— einem in ein dünnes Rohr auslaufenden Kühler, durch das das
DestillatbiszumBodendesVorlagegefäßes,daseinigeMilliliter
Wasserenthält, geführtwird.
3.1.2. Wasserdampfdestillationsapparatur bestehend aus:
1. einem Wasserdampfentwickler;
2. einem Destillierkolben;3. einerRektifizierkolonne;4. einem Kühler.
Es kann jede Art von Destillations- oder Wasserdampfdestillations-
apparatur verwendet werden, wenn sie den folgenden Bedingungen
entspricht: Eine wäßrig-alkoholischeMischung von 10 % Vol.
Alkohol wird fünfmal hintereinander destilliert. Nach der fünften
Destillation muß das Destillat einen Alkoholgehalt von mindestens
9,9%Vol.aufweisen,d.h.derAlkoholverlustwährendeinerDestil-
lationdarfnichtmehrals0,02%Vol.betragen.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—38
▼B
3.2. Reagenzien
3.2.1. Calciumhydroxidsuspension (Ca(OH)2),2M
Diese wird so hergestellt, daß 1 l heißes Wasser (60—70 ºC)
vorsichtigauf120gungelöschtenKalk(CaO)gegossenwird.
3.3. Vorbereitung der Probe
BeiJungweinenoderSchaumweinenmußvorherdieHauptmengean
Kohlendioxid entfernt werden. Hierzu werden 250 bis 300 ml Wein
ineinen500-ml-Kolbengegeben undgeschüttelt.
3.4. Durchführung der Bestimmung
In einem 200-ml-Meßkolben wird der Wein abgemessen und die
Temperatur festgestellt.
Der Wein wird in den Destillierkolben der Destillations- bzw.
Wasserdampfdestillationsapparatur umgefüllt. Der Meßkolben wird
viermal mit 5 ml Wasser nachgespült und das Wasser ebenfalls in
den Kolben gegeben. Sodann fügt man 10 ml Calciumhydroxidlö-
sung (3.2.1) und im Fall der Destillation einige Siedesteine aus
poröseminertenMaterial (Bimsstein)hinzu.
DasDestillatwirdindemselben200-ml-Meßkolbenaufgefangen,der
zurAbmessungdesWeinesgedienthat.
Bei der Destillation müssendrei Viertel des Ausgangsvolumens,bei
der Wasserdampfdestillation 198 bis 199 ml überdestilliert werden.
Man füllt mit destilliertem Wasser auf 200 ml auf. Die Temperatur
des Destillates soll nicht mehr als ± 2 ºC von der Ausgangstempe-
raturabweichen.
Manmischtvorsichtigmit kreisförmigenBewegungen.
Bemerkung:
BeiWeinen, diebesondersreichanAmmoniumionen sind,wirddas
Destillat gegebenenfalls unter den obengenannten Bedingungen
erneut destilliert, wobei die Calciumhydroxidsuspension durch 1 ml
10%ige(v/v)Schwefelsäure ersetzt wird.
4. REFERENZMETHODE
Bestimmung des Alkoholgehaltes des Destillates mit dem Pykno-
meter.
4.1. Gerätschaften
4.1.1. Geeichte Pyknometer,siehe„Bestimmung derVolumenmasse“.
4.2. Durchführung der Bestimmung
DieBestimmungderscheinbarenVolumenmassebeitºCdesDestil-
lates (3.4) wird, wie in Kapitel 1 „Volumenmasse“ unter 4.3.1 und
4.3.2 angegeben, durchgeführt. ρt= scheinbare Volumenmasse bei t
ºC.
4.3. Angabe der Ergebnisse
4.3.1. Berechnung
Der Alkoholgehalt bei 20 ºC wirdder Tabelle I entnommen. Hierzu
sucht man entlang der Zelle, die dem ganzzahligen Anteil T ºC der
gemessenen Temperatur t ºC entspricht, denzu ρtnächst höheren
Volumenmassenwert. Mit der darunterstehenden Tabellendifferenz
wirddieVolumenmasse ρbeiderTemperatur TºCberechnet.
Nun sucht man, wiederum entlang der Zeile der Temperatur T ºC,
den zu der berechneten Volumenmasse ρnächsthöheren Wert ρ′.
Man berechnet die Differenz beider Volumenmassen ( ρ′−ρ)und
dividiert durch die rechts neben ρ′stehende Tabellendifferenz. Der
Quotient gibt die Alkoholvolumenprozente in Dezimalen an, deren
ganze Zahlen oberhalb der Spalte, in der sich der Volumenmasse-
wert ρ′befindet, angegeben sind. Ein Beispiel für die Berechnung
desAlkholgehaltes istinAbschnitt6diesesKapitels angegeben.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—39
▼B
Anmerkung:
DieseTemperaturkorrektur istprogrammiert wordenundkanngege-
benfallsautomatisch erfolgen.
4.3.2. Wiederholbarkeit (r):
r=0,10%Vol.
4.3.3. Vergleichbarkeit (R):
R=0,19%Vol.
5. GEBRÄUCHLICHEMETHODEN
5.1. Aräometrie
5.1.1. Gerätschaften
5.1.1.1. Alkoholmeter
DasAlkoholmetermußdenDefinitionen fürdieGerätederKlasseI
oderIIgemäßderInternationalenEmpfehlungNr.44„Alkoholmeter
und Aräometer für Alkohol“ der IOML (Internationale Organisation
fürdasgesetzliche Meßwesen)entsprechen.
5.1.1.2. Thermometer von0—40ºC,Einteilung in1/10Grad,auf1/20Grad
genaugeprüft.
5.1.1.3. Glaszylinder, 36 mm Innendurchmesser und 320 mm Höhe, der mit
HilfeeinesStativsbefestigt wird.
5.1.2. Durchführung des Bestimmung
Das Destillat (3.4) wird in den Glaszylinder gefüllt, und das Ther-
mometer und das Alkoholmeter werden hineingebracht. Das
Ablesendes Thermometers erfolgt eine Minute nach dem Schütteln,
um einen Temperaturausgleich zwischen dem Glaszylinder, dem
Thermometer, dem Alkoholmeter und dem Destillat zu gewährlei-
sten. Das Thermometer wird herausgenommen und der scheinbare
Alkoholgehalt nach einer Minute abgelesen. Es wird mindestens
dreimal mit Hilfe einer Lupe abgelesen. Die Temperaturkorrektur
des scheinbaren Alkoholgehaltes gemessen bei t ºC wird mit Hilfe
vonTabelle IIvorgenommen.
Die Temperatur der Flüssigkeit soll nur gering von der der Raum-
temperatur abweichen (höchstens5ºCUnterschied).
5.2. Bestimmung der Volumenmasse mit der hydrostatischen Waage
5.2.1. Gerätschaften
5.2.1.1. HydrostatischeWaage, sieheKapitel 1„Volumenmasse“.
5.2.2. Durchführung der Bestimmung
DieBestimmungderscheinbarenVolumenmassebeitºCdesDestil-
lates wird, wie in Kapitel 1 „Volumenmasse“ unter 5.2.2
beschrieben, durchgeführt.
5.2.3. Angabe der Ergebnisse
DerAlkoholgehalt bei20ºCwirdgemäßdenunter4.3.1gegebenen
Anweisungen der Tabelle I entnommen, sofern der Schwimmer aus
PyrexglasbestehtundgemäßderTabelle III,sofernderSchwimmer
ausgewöhnlichem Glasbesteht.
5.3. Refraktometrie
5.3.1. Gerätschaften
5.3.1.1. Refraktometer, das die Messung der Brechungsindizes zwischen
1,330und1,346ermöglicht.
JenachArtdesGeräteswerdenfolgendeMessungendurchgeführt:
— bei20ºC,mitHilfeeinergeeigneten Einrichtung;
— bei Raumtemperatur t ºC, gemessen mittels eines Thermometers
(Genauigkeit 0,05 ºC). Eine Korrekturtabelle für die Temperatur
wirdmit demGerätgeliefert.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—40
▼B
5.3.2. Durchführung der Bestimmung
DieMessungdesBrechungsindexesdesWeindestillates (3.4)erfolgt
gemäß der für den verwendeten Gerätetyp beschriebenen Arbeits-
weise.
5.3.3. Angabe der Ergebnisse
Der dem Brechungsindex bei 20ºC entsprechende Alkoholgehalt ist
derTabelle IVzuentnehmen.
Anmerkung:Tabelle IVgibt die Beziehung zwischen den Brechungsindizes für
reine wäßrig-alkoholische Lösungen und Weindestillaten an. Bei
Weindestillaten werden Verunreinigungen des Destillates
(hauptsächlich höhere Alkohole) berücksichtigt. Das Vorhandensein
von Methanol ist durch eine Verringerung des Brechungsindexes,
somitalsodesAlkoholgehaltes, zuerkennen.
6. BEISPIELFÜRDIEBERECHNUNGDESALKOHOLGEHALTES
EINESWEINES
(Referenzmethode)
6.1. Verwendung einer zweiarmigen Waage
6.1.1. Die Pyknometerkonstanten sind, wie in Kapitel 1 „Volumenmasse
undrelative Dichte“ unter 6.1.1angegeben, bestimmt und berechnet
worden.
6.1.2. Wägung des mit Destillat gefüllten Pyknometers:
Zahlenbeispiel
Gewicht=Pyknometer+DestillatbeitºC+p ″/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C146tºC =18,90ºC
tºCkorrigiert =18,70ºC
p″ =2,8074g
p+m−p ″=MassedesDestillats beitºC :105,0698−2,8074=102,2624g
Scheinbare VolumenmassebeitºC:
ρ
t¼pþm/C0p00
VolumendesPyknometersbei20ºC/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C146ρ
18;70ºC¼102;2624
104;0229¼0;983076
6.1.3. Berechnung des Alkoholgehaltes:
Man bezieht sich auf die Tabelle der
scheinbaren Volumenmassenvonwäßrig-
alkoholischen Lösungen bei verschie-
denenTemperaturen (siehe4.3.1)./C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C146Auf der Zeile 18 ºC der Tabelle der
scheinbaren Volumenmasse istdiezuder
gemessenen Volumenmasse 0,983076
nächsthöhere Volumenmasse 0,98398 in
derSpalte11%Vol.
Volumenmasse bei 18 ºC:
(98307,6+0,7×22)10
−5=0,98323
0,98398−0,98323=0,00075
Dezimalstellen der Alkoholvolumenpro-
zente =75/114=0,65
DerAlkoholgehalt beträgt somit 11,65%
Vol.
6.2. Verwendung einer einarmigen Waage
6.2.1 Die Pyknometerkonstanten sind, wie in Kapitel 1 „Volumenmasse
undrelative Dichte“ unter 6.2.1angegeben, bestimmt und berechnet
worden.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—41
▼B
6.2.2. Wägung des mit Destillat gefüllten Pyknometers:
GewichtdesTaragefäßes zum
Zeitpunkt der Bestimmung in
Gramm: T1=171,9178
MitDestillat gefülltes
Pyknometerbei20,50ºCinGramm: P2=167,8438
ÄnderungdesLuftdrucks: dT =171,9178−171,9160
=+0,0018
MassedesDestillates bei20,50ºC: Lt=167,8438−(67,6695+0,0018)
=100,1725
ScheinbareVolumenmassedesDestil-
lates: ρ20;5ºC¼100;1725
101;8194¼0;983825
6.2.3. Berechnung des Alkoholgehaltes
Man bezieht sich auf die Tabelle der
scheinbaren Volumenmassenvonwäßrig-
alkoholischen Lösungen bei verschie-
denenTemperaturen (siehe4.3.1)./C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C146Auf der Zeile 20 ºC der Tabelle der
scheinbaren Volumenmassen ist die zu
der gemessenen Volumenmasse 0,983825
nächsthöhere Volumenmasse 0,98471 in
derSpalte10%Vol.
Volumenmassebei20ºC:
(98382,5+0,50×24)10
−5=0,983945
0,98471−0,983945=0,000765
Dezimalstellen der Alkoholvolumenpro-
zente =76,5/119=0,64
DerAlkoholgehalt beträgt somit 10,64%
Vol.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—42
▼B
FORMEL ZUR BERECHNUNG DER ALKOHOLTABELLEN FÜR
MISCHUNGENAUSETHYLALKOHOLUNDWASSER
Die Volumenmasse „ ρ“, ausgedrückt als Kilogramm je Kubikmeter (kg/m3),
einerMischungausEthylalkohol undWasserbeiderTemperatur t,ausgedrückt
inGradCelsius,istdurchfolgende FormelinAbhängigkeitvon
— demMassengehaltp,ausgedrücktdurcheine Dezimalzahl(1),
— derTemperatur t,ausgedrücktinGradCelsius(E.I.P.T.68),
— dennachstehenden numerischenKoeffizienten
gegeben.
DieFormelgiltfürTemperaturen zwischen−20ºCund+40ºC.
NumerischeKoeffizienten derFormel
kAk
kg/m3Bk
1 9,982012300·102−2,0618513·10−1kg/(m3·ºC)
2 −1,929769495·102−5,2682542·10−3kg/(m3·ºC2)
3 3,891238958·1023,6130013·10−5kg/(m3·ºC3)
4 −1,668103923·103−3,8957702·10−7kg/(m3·ºC4)
5 1,352215441·1047,1693540·10−9kg/(m3·ºC5)
6 −8,829278388·104−9,9739231·10−11kg/(m3·ºC6)
7 3,062874042·105
8 −6,138381234·105
9 7,470172998·105
10 −5,478461354·105
11 2,234460334·105
12 −3,903285426·104
kC1,k
kg/(m3·ºC)C2,k
kg/(m3·ºC2)
1 1,693443461530087·10−1−1,193013005057010·10−2
2 −1,046914743455169·1012,517399633803461·10−1
3 7,196353469546523·101−2,170575700536993
4 −7,047478054272792·1021,353034988843029·101
5 3,924090430035045·103−5,029988758547014·101
6 −1,210164659068747·1041,096355666577570·102
7 2,248646550400788·104−1,422753946421155·102
8 −2,605562982188164·1041,080435942856230·102
9 1,852373922069467·104−4,414153236817392·101
10 −7,420201433430137·1037,442971530188783
11 1,285617841998974·103
kC3,k
kg/(m3·ºC3)C4,k
kg/(m3·ºC4)C5,k
kg/(m3·ºC5)
1 −6,802995733503803·10−44,075376675622027·10−6−2,788074354782409·10−8
2 1,876837790289664·10−2−8,763058573471110·10−61,345612883493354·10−8
3 −2,002561813734156·10−16,515031360099368·10−6
4 1,022992966719220 −1,515784836987210·10−6
5 −2,895696483903638
6 4,810060584300675
7 −4,672147440794683
8 2,4580431059034611990R2676—DE—21.04.1999—006.001—43
(1) Beispiel: FüreinenMassegehaltvon12%:p=0,12.
▼B
kC3,k
kg/(m3·ºC3)C4,k
kg/(m3·ºC4)C5,k
kg/(m3·ºC5)
9 −5,411227621436812·10−11990R2676—DE—21.04.1999—006.001—44
▼B
TABELLE I
INTERNATIONALEALKOHOLVOLUMENPROZENTE—BEI20ºC
Tabelle der scheinbaren Volumenmassen von wäßrig-alkoholischen Mischungen
— Pyknometer aus Pyrex-Glas —
Volumen bei tº mit Luftdruckkorrektur
tºAlkoholgehaltin%vol
01234567891 0 1 1
0º 999,64 1,50 998,14 1,44 996,70 1,40 995,30 1,35 993,95 1,30 992,65 1,24 991,41 1,19 990,22 1,14 989,08 1,10 987,98 1,05 986,93 1,00 985,93 0,95
−0,07 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,05 −0,04 −0,03 −0,02 −0,01
1º 999,71 1,51 998,20 1,44 996,76 1,40 995,36 1,35 994,01 1,30 992,71 1,24 991,47 1,20 990,27 1,15 989,12 1,11 988,01 1,06 986,95 1,01 985,94 0,97
−0,05 −0,05 −0,04 −0,04 −0,04 −0,04 −0,03 −0,03 −0,02 −0,02 −0,01 0,00
2º 999,76 1,51 998,25 1,45 996,80 1,40 995,40 1,35 994,05 1,30 992,75 1,25 991,50 1,20 990,30 1,16 989,14 1,11 988,03 1,07 986,96 1,02 985,94 0,98
−0,03 −0,03 −0,03 −0,02 −0,02 −0,02 −0,02 −0,01 −0,01 0,00 0,01 0,02
3º 999,79 1,51 998,28 1,45 996,83 1,41 995,42 1,35 994,07 1,30 992,77 1,25 991,52 1,21 990,31 1,16 989,15 1,12 988,03 1,08 986,95 1,03 985,92 1,00
−0,02 −0,02 −0,01 −0,02 −0,01 −0,01 0,00 0,00 0,01 0,02 0,03 0,04
4º 999,81 1,51 998,30 1,46 996,84 1,40 995,44 1,36 994,08 1,30 992,78 1,26 991,52 1,21 990,31 1,17 989,14 1,13 988,01 1,09 986,92 1,04 985,88 1,00
0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 0,02 0,02 0,02 0,02 0,03 0,04 0,05
5º 999,81 1,51 998,30 1,46 996,84 1,40 995,44 1,37 994,07 1,31 992,76 1,26 991,50 1,21 990,29 1,17 989,12 1,14 987,98 1,10 986,88 1,05 985,83 1,01
0,01 0,01 0,01 0,02 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,05 0,05 0,06
6º 999,80 1,51 998,29 1,46 996,83 1,41 995,42 1,36 994,06 1,32 992,74 1,27 991,47 1,22 990,25 1,18 989,07 1,14 987,93 1,10 986,83 1,06 985,77 1,03
0,03 0,03 0,03 0,03 0,04 0,04 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09
7º 999,77 1,51 998,26 1,46 996,80 1,41 995,39 1,37 994,02 1,32 992,70 1,27 991,43 1,23 990,20 1,19 989,01 1,15 987,86 1,11 986,75 1,07 985,68 1,03
0,05 0,04 0,04 0,05 0,05 0,05 0,05 0,06 0,06 0,07 0,08 0,09
8º 999,72 1,50 998,22 1,46 996,76 1,42 995,34 1,37 993,97 1,32 992,65 1,27 991,38 1,24 990,14 1,19 988,95 1,16 987,79 1,12 986,67 1,08 985,59 1,05
0,05 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,08 0,09 0,10 0,11
9º 999,67 1,51 998,16 1,46 996,70 1,42 995,28 1,37 993,91 1,32 992,59 1,28 991,31 1,24 990,07 1,20 988,87 1,17 987,70 1,13 986,57 1,09 985,48 1,06
0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,09 0,09 0,10 0,11 0,12
10º 999,60 1,51 998,09 1,46 996,63 1,42 995,21 1,37 993,84 1,33 992,51 1,28 991,23 1,25 989,98 1,20 988,78 1,17 987,60 1,14 986,46 1,10 985,36 1,06
0,09 0,09 0,09 0,08 0,09 0,09 0,10 0,10 0,11 0,11 0,12 0,13
11º 999,51 1,51 998,00 1,46 996,54 1,41 995,13 1,38 993,75 1,33 992,42 1,29 991,13 1,25 989,88 1,21 988,67 1,18 987,49 1,15 986,34 1,11 985,23 1,07
0,10 0,09 0,09 0,10 0,10 0,11 0,11 0,11 0,12 0,13 0,13 0,14
12º 999,41 1,50 997,91 1,46 996,45 1,42 995,03 1,38 993,65 1,34 992,31 1,29 991,02 1,25 989,77 1,22 988,55 1,19 987,36 1,15 986,21 1,12 985,09 1,09
0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,12 0,12 0,13 0,14 0,15 0,16
13º 999,30 1,50 997,80 1,46 996,34 1,42 994,92 1,38 993,54 1,34 992,20 1,30 990,90 1,25 989,65 1,23 988,42 1,20 987,22 1,16 986,06 1,13 984,93 1,09
0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,16
14º 999,18 1,50 997,68 1,46 996,22 1,43 994,79 1,38 993,41 1,34 992,07 1,30 990,77 1,26 989,51 1,23 988,28 1,21 987,07 1,17 985,90 1,13 984,77 1,11
0,13 0,14 0,14 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,16 0,17 0,18
15º 999,05 1,51 997,54 1,46 996,08 1,42 994,66 1,38 993,28 1,35 991,93 1,30 990,63 1,27 989,36 1,24 988,12 1,21 986,91 1,18 985,73 1,14 984,59 1,12
0,15 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,19
16º 998,90 1,50 997,40 1,46 995,94 1,43 994,51 1,38 993,13 1,35 991,78 1,31 990,47 1,27 989,20 1,25 987,95 1,21 986,74 1,19 985,55 1,15 984,40 1,13
0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,19 0,20
17º 998,74 1,50 997,24 1,46 995,78 1,43 994,35 1,38 992,97 1,36 991,61 1,31 990,30 1,28 989,02 1,25 987,77 1,22 986,55 1,19 985,36 1,16 984,20 1,14
0,17 0,17 0,17 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22
18º 998,57 1,50 997,07 1,46 995,61 1,42 994,19 1,39 992,80 1,36 991,44 1,32 990,12 1,28 988,84 1,26 987,58 1,23 986,35 1,20 985,15 1,17 983,98 1,14
0,18 0,18 0,18 0,19 0,19 0,19 0,19 0,20 0,20 0,20 0,21 0,22
19º 998,39 1,50 996,89 1,46 995,43 1,43 994,00 1,39 992,61 1,36 991,25 1,32 989,93 1,29 988,64 1,26 987,38 1,23 986,15 1,21 984,94 1,10 983,76 1,16
0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,20 0,20 0,21 0,22 0,23 0,24
20º 998,20 1,50 996,70 1,46 995,24 1,43 993,81 1,39 992,42 1,36 991,06 1,33 989,73 1,29 988,44 1,27 987,17 1,24 985,93 1,22 984,71 1,19 983,52 1,16
tºAlkoholgehaltin%vol
01234567891 0 1 1
20º 998,20 1,50 996,70 1,46 995,24 1,43 993,81 1,39 992,42 1,36 991,06 1,33 989,73 1,29 988,44 1,27 987,17 1,24 985,93 1,22 984,71 1,19 983,52 1,16
0,20 0,20 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,24 0,24
21º 998,00 1,50 996,50 1,46 995,04 1,43 993,61 1,40 992,21 1,36 990,85 1,33 989,52 1,30 988,22 1,27 986,95 1,25 985,70 1,23 984,47 1,19 983,28 1,18
0,21 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,24 0,24 0,24 0,26
22º 997,79 1,50 996,29 1,46 994,83 1,43 993,40 1,40 992,00 1,37 990,63 1,33 989,30 1,31 987,99 1,28 986,71 1,25 985,46 1,23 984,23 1,21 983,02 1,18
0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25 0,26 0,25
23º 997,57 1,50 996,07 1,47 994,60 1,43 993,17 1,40 991,77 1,37 990,40 1,34 989,06 1,31 987,75 1,28 986,47 1,26 985,21 1,24 983,97 1,20 982,77 1,20
0,24 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25 0,26 0,26 0,27 0,29
24º 997,33 1,49 995,84 1,47 994,37 1,43 992,94 1,41 991,53 1,37 990,16 1,34 988,82 1,32 987,50 1,29 986,21 1,26 984,95 1,25 983,70 1,22 982,48 1,20
0,24 0,25 0,24 0,25 0,24 0,25 0,26 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28
25º 997,09 1,50 995,59 1,46 994,13 1,44 992,69 1,40 991,29 1,38 989,91 1,35 988,56 1,32 987,24 1,29 985,95 1,27 984,68 1,26 983,42 1,22 982,20 1,21
0,25 0,25 0,26 0,25 0,26 0,26 0,26 0,26 0,28 0,28 0,28 0,30
26º 996,84 1,50 995,34 1,47 993,87 1,43 992,44 1,41 991,03 1,38 989,65 1,35 988,30 1,32 986,98 1,31 985,67 1,27 984,40 1,26 983,14 1,24 981,90 1,22
0,26 0,26 0,26 0,27 0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30
27º 996,58 1,50 995,08 1,47 993,61 1,44 992,17 1,41 990,76 1,38 989,38 1,35 988,03 1,33 986,70 1,31 985,39 1,28 984,11 1,27 982,84 1,24 981,60 1,23
0,27 0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,29 0,29 0,29 0,30 0,31 0,32
28º 996,31 1,50 994,81 1,47 993,34 1,44 991,90 1,42 990,48 1,38 989,10 1,36 987,74 1,33 986,41 1,31 985,10 1,29 983,81 1,28 982,53 1,25 981,28 1,23
0,28 0,28 0,28 0,29 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31 0,31 0,31 0,32
29º 996,03 1,50 994,53 1,47 993,06 1,45 991,61 1,41 990,20 1,39 988,81 1,36 987,45 1,34 986,11 1,32 984,79 1,29 983,50 1,28 982,22 1,26 980,96 1,24
0,28 0,29 0,29 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,32 0,32 0,33
30º 995,75 1,51 994,24 1,47 992,77 1,45 991,32 1,42 989,90 1,39 988,51 1,37 987,14 1,34 985,80 1,32 984,48 1,30 983,18 1,28 981,90 1,27 980,63 1,25
0,30 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,33 0,34 0,34
31º 995,45 1,51 993,94 1,47 992,47 1,45 991,02 1,43 989,59 1,39 988,20 1,37 986,83 1,34 985,49 1,33 984,16 1,31 982,85 1,29 981,56 1,27 980,29 1,26
0,31 0,31 0,31 0,32 0,31 0,32 0,32 0,33 0,33 0,34 0,35 0,36
32º 995,14 1,51 993,63 1,47 992,16 1,46 990,70 1,42 989,28 1,40 987,88 1,37 986,51 1,35 985,16 1,33 983,83 1,32 982,51 1,30 981,21 1,28 979,93 1,26
0,31 0,31 0,32 0,32 0,32 0,33 0,33 0,34 0,35 0,35 0,35 0,35
33º 994,83 1,51 993,32 1,48 991,84 1,46 990,38 1,42 988,96 1,41 987,55 1,37 986,18 1,36 984,82 1,34 983,48 1,32 982,16 1,30 980,86 1,28 979,58 1,28
0,32 0,33 0,33 0,33 0,35 0,34 0,35 0,35 0,34 0,35 0,36 0,37
34º 994,51 1,52 992,99 1,48 991,51 1,46 990,05 1,44 988,61 1,40 987,21 1,38 985,83 1,36 984,47 1,33 983,14 1,33 981,81 1,31 980,50 1,29 979,21 1,28
0,33 0,33 0,34 0,35 0,34 0,35 0,35 0,35 0,36 0,36 0,36 0,37
35º 994,18 1,52 992,66 1,49 991,17 1,47 989,70 1,43 988,27 1,41 986,86 1,38 985,48 1,36 984,12 1,34 982,78 1,33 981,45 1,31 980,14 1,30 978,84 1,29
0,34 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,36 0,36 0,37 0,37 0,38
36º 993,84 1,53 992,31 1,49 990,82 1,47 989,35 1,43 987,92 1,41 986,51 1,38 985,13 1,37 983,76 1,34 982,42 1,34 981,08 1,31 979,77 1,31 978,46 1,29
0,35 0,35 0,36 0,35 0,36 0,36 0,37 0,37 0,38 0,37 0,39 0,39
37º 993,49 1,53 991,96 1,50 990,46 1,46 989,00 1,44 987,56 1,41 986,15 1,39 984,76 1,37 983,39 1,35 982,04 1,33 980,71 1,33 979,38 1,31 978,07 1,30
0,36 0,36 0,36 0,37 0,37 0,37 0,37 0,37 0,38 0,39 0,38 0,39
38º 993,13 1,53 991,60 1,50 990,10 1,47 988,63 1,44 987,19 1,41 985,78 1,39 984,39 1,37 983,02 1,36 981,66 1,34 980,32 1,32 979,00 1,32 977,68 1,31
0,36 0,37 0,37 0,37 0,38 0,38 0,38 0,39 0,38 0,39 0,40 0,40
39º 992,77 1,54 991,23 1,50 989,73 1,47 988,26 1,45 986,81 1,41 985,40 1,39 984,01 1,38 982,63 1,35 981,28 1,35 979,93 1,33 978,60 1,32 977,28 1,32
0,37 0,37 0,38 0,39 0,38 0,39 0,39 0,39 0,40 0,39 0,40 0,41
40º 992,40 1,54 990,86 1,51 989,35 1,48 987,87 1,44 986,43 1,42 985,01 1,39 983,62 1,38 982,24 1,36 980,88 1,34 979,54 1,34 978,20 1,33 976,87 1,321990R2676—DE—21.04.1999—006.001—45
▼B
tºAlkoholgehaltin%vol
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
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−0,01 0,00 0,01 0,03 0,04 0,07 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18
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9 986,57 1,09 985,48 1,06 984,42 1,02 983,40 1,00 982,40 0,98 981,42 0,95 980,47 0,93 979,54 0,92 978,62 0,89 977,73 0,90 976,83 0,89 975,94 0,89
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0,21 0,22 0,22 0,23 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,32 0,35
18 985,15 1,17 983,98 1,14 982,84 1,13 981,71 1,11 980,60 1,09 979,51 1,07 978,44 1,06 977,38 1,05 976,33 1,05 975,28 1,04 974,24 1,05 973,19 1,05
0,21 0,22 0,24 0,24 0,25 0,26 0,28 0,29 0,31 0,32 0,34 0,35
19 984,94 1,18 983,76 1,16 982,60 1,13 981,47 1,12 980,35 1,10 979,25 1,09 978,16 1,07 977,09 1,07 976,02 1,06 974,96 1,06 973,90 1,06 972,84 1,06
0,23 0,24 0,24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,36
20 984,71 1,19 983,52 1,16 982,36 1,15 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08
tºAlkoholgehaltin%vol
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
20º 984,71 1,19 983,52 1,16 982,36 1,15 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08
0,24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,33 0,34 0,36 0,37
21º 984,47 1,19 983,28 1,18 982,10 1,15 980,95 1,14 978,81 1,12 978,69 1,11 977,58 1,10 976,48 1,10 975,38 1,09 974,29 1,09 973,20 1,09 972,11 1,09
0,24 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,33 0,35 0,35 0,36 0,37
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23º 983,97 1,20 982,77 1,20 981,57 1,18 980,39 1,16 979,23 1,15 978,08 1,13 976,95 1,13 975,82 1,12 974,70 1,11 973,59 1,12 972,47 1,12 972,47 1,12
0,27 0,29 0,29 0,29 0,30 0,31 0,33 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40
24º 983,70 1,22 982,48 1,20 981,28 1,18 980,10 1,17 978,93 1,16 977,77 1,15 976,62 1,13 975,49 1,14 974,35 1,13 973,22 1,13 972,09 1,14 970,95 1,14
0,28 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,33 0,35 0,36 0,37 0,39 0,40
25º 983,42 1,22 982,20 1,21 980,99 1,20 979,79 1,18 978,61 1,17 977,44 1,15 976,29 1,15 975,14 1,15 973,99 1,14 972,85 1,15 971,70 1,15 970,55 1,16
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0,30 0,30 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,38 0,39 0,40 0,42
27º 982,84 1,24 981,60 1,23 980,37 1,21 979,16 1,20 977,96 1,19 976,77 1,18 975,59 1,17 974,42 1,18 973,24 1,17 972,07 1,17 970,90 1,18 969,72 1,18
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28º 982,53 1,25 981,28 1,23 980,05 1,22 978,83 1,21 977,62 1,20 976,42 1,19 975,23 1,19 974,04 1,18 972,86 1,19 971,67 1,18 970,49 1,20 969,29 1,20
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29º 982,22 1,26 980,96 1,24 979,72 1,23 978,49 1,22 977,27 1,21 976,06 1,20 974,86 1,20 973,66 1,20 972,46 1,19 971,27 1,20 970,07 1,21 968,86 1,22
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30º 981,90 1,27 980,63 1,25 979,38 1,24 978,14 1,23 976,91 1,22 975,69 1,21 974,48 1,22 973,26 1,21 972,05 1,21 970,84 1,21 969,63 1,22 968,41 1,23
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31º 981,56 1,27 980,29 1,26 979,03 1,25 977,78 1,24 976,54 1,23 975,31 1,23 974,08 1,22 972,86 1,22 971,64 1,22 970,42 1,23 969,19 1,23 967,96 1,24
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32º 981,21 1,28 979,93 1,26 978,67 1,26 977,41 1,25 976,16 1,24 974,92 1,23 973,69 1,23 972,46 1,24 971,22 1,23 969,99 1,24 968,75 1,25 967,50 1,25
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33º 980,86 1,28 979,58 1,28 978,30 1,26 977,04 1,26 975,78 1,25 974,53 1,24 973,29 1,25 972,04 1,24 970,80 1,25 969,55 1,25 968,30 1,26 967,04 1,27
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34º 980,50 1,29 979,21 1,28 977,93 1,27 976,66 1,27 975,39 1,26 974,13 1,25 972,88 1,26 971,62 1,25 970,37 1,26 969,11 1,27 967,84 1,27 966,57 1,29
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35º 980,14 1,30 978,84 1,29 977,55 1,28 976,27 1,27 975,00 1,27 973,73 1,27 972,46 1,26 971,20 1,27 969,93 1,28 968,65 1,27 967,38 1,29 966,09 1,30
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39º 978,60 1,32 977,28 1,32 975,96 1,31 974,65 1,30 973,35 1,31 972,04 1,31 970,73 1,31 969,42 1,32 968,10 1,32 966,78 1,33 965,45 1,33 964,12 1,36
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40º 978,20 1,33 976,87 1,32 975,55 1,32 974,23 1,31 972,92 1,32 971,60 1,32 970,28 1,32 968,96 1,33 967,63 1,33 966,30 1,34 964,96 1,35 963,61 1,371990R2676—DE—21.04.1999—006.001—46
▼B
tºAlkoholgehaltin%vol
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
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0,28 0,30 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47 0,49
13 975,77 0,96 974,81 0,96 973,85 0,97 972,88 0,98 971,90 0,99 970,91 1,01 969,90 1,03 968,87 1,05 967,82 1,08 966,74 1,10 965,64 1,14 964,50 1,17
0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,41 0,43 0,45 0,47 0,49
14 975,49 0,98 974,51 0,98 973,53 0,99 972,54 1,00 971,54 1,01 970,53 1,03 969,50 1,04 968,46 1,07 967,39 1,10 966,29 1,12 965,17 1,16 964,01 1,19
0,30 0,32 0,34 0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49
15 975,19 1,00 974,19 1,00 973,19 1,00 972,19 1,02 971,17 1,03 970,14 1,04 969,10 1,06 968,04 1,09 966,95 1,12 965,83 1,14 964,69 1,17 963,52 1,21
0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,46 0,48 0,51
16 974,88 1,01 973,87 1,02 972,85 1,02 971,83 1,03 970,80 1,05 969,75 1,06 968,69 1,08 967,61 1,11 966,50 1,13 965,37 1,16 964,21 1,20 963,01 1,22
0,32 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,48 0,50 0,50
17 974,56 1,02 973,54 1,04 972,50 1,04 971,46 1,05 970,41 1,06 969,35 1,08 968,27 1,10 967,17 1,12 966,05 1,16 964,89 1,18 963,71 1,20 962,51 1,24
0,32 0,35 0,36 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,52
18 974,24 1,05 973,19 1,05 972,14 1,05 971,09 1,07 970,02 1,08 968,94 1,10 967,84 1,12 966,72 1,14 965,58 1,17 964,41 1,19 963,22 1,23 961,99 1,25
0,34 0,35 0,36 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,50 0,52
19 973,90 1,06 972,84 1,06 971,78 1,08 970,70 1,08 969,62 1,10 968,52 1,11 967,41 1,14 966,27 1,16 965,11 1,18 963,93 1,21 962,72 1,25 961,47 1,27
0,34 0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,45 0,46 0,47 0,49 0,51 0,52
20 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,14 966,96 1,15 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29
tºAlkoholgehaltin%vol
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
20 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,14 966,96 1,15 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29
0,36 0,37 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,46 0,49 0,50 0,52 0,53
21 973,20 1,09 972,11 1,09 971,02 1,11 969,91 1,12 968,79 1,13 967,66 1,15 966,51 1,16 965,35 1,20 964,15 1,21 962,94 1,25 961,69 1,27 960,42 1,31
0,36 0,37 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,48 0,49 0,51 0,52 0,54
22 972,84 1,10 971,74 1,12 970,62 1,12 969,50 1,13 968,37 1,15 967,22 1,16 966,06 1,19 964,87 1,21 963,66 1,23 962,43 1,26 961,17 1,29 959,88 1,32
0,37 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,53 0,55
23 972,47 1,12 971,35 1,13 970,22 1,14 969,08 1,14 967,94 1,17 966,77 1,18 965,59 1,20 964,39 1,22 963,17 1,25 961,92 1,28 960,64 1,31 959,33 1,33
0,38 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,52 0,54 0,55
24 972,09 1,14 970,95 1,14 969,81 1,15 968,66 1,16 967,50 1,18 966,32 1,20 965,12 1,22 963,90 1,24 962,66 1,26 961,40 1,30 960,10 1,32 958,78 1,35
0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,55
25 971,70 1,15 970,55 1,16 969,39 1,16 968,23 1,18 967,05 1,20 965,85 1,21 964,64 1,23 963,41 1,26 962,15 1,28 960,87 1,31 959,56 1,33 958,23 1,37
0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,57
26 971,30 1,16 970,14 1,17 968,97 1,18 967,79 1,20 966,59 1,21 965,38 1,23 964,15 1,24 962,91 1,27 961,64 1,30 960,34 1,32 959,02 1,36 957,66 1,38
0,40 0,42 0,43 0,45 0,46 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,56 0,56
27 970,90 1,18 969,72 1,18 968,54 1,20 967,34 1,21 966,13 1,23 964,90 1,24 963,66 1,26 962,40 1,29 961,11 1,31 959,80 1,34 958,46 1,36 957,10 1,40
0,41 0,43 0,45 0,46 0,47 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,59
28 970,49 1,20 969,29 1,20 968,09 1,21 966,88 1,22 965,66 1,24 964,42 1,26 963,16 1,28 961,88 1,31 960,57 1,33 959,24 1,35 957,89 1,38 956,51 1,41
0,42 0,43 0,45 0,47 0,49 0,50 0,52 0,53 0,53 0,55 0,56 0,58
29 970,07 1,21 968,86 1,22 967,64 1,23 966,41 1,24 965,17 1,25 963,92 1,28 962,64 1,29 961,35 1,31 960,04 1,35 958,69 1,36 957,33 1,40 955,93 1,42
0,44 0,45 0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,55 0,55 0,58 0,58
30 969,63 1,22 968,41 1,23 967,18 1,24 965,94 1,26 964,68 1,26 963,42 1,29 962,13 1,31 960,82 1,33 959,49 1,35 958,14 1,39 956,75 1,40 955,35 1,44
0,44 0,45 0,46 0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,57 0,58 0,60
31 969,19 1,23 967,96 1,24 966,72 1,26 965,46 1,27 964,19 1,28 962,91 1,30 961,61 1,32 960,29 1,35 958,94 1,37 957,57 1,40 956,17 1,42 954,75 1,44
0,44 0,46 0,47 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59
32 968,75 1,25 967,50 1,25 966,25 1,27 964,98 1,29 963,69 1,29 962,40 1,32 961,08 1,33 959,75 1,36 958,39 1,39 957,00 1,41 955,59 1,43 954,16 1,46
0,45 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55 0,57 0,57 0,59 0,61
33 968,30 1,26 967,04 1,27 965,77 1,28 964,49 1,30 963,19 1,31 961,88 1,33 960,55 1,35 959,20 1,38 957,82 1,39 956,43 1,43 955,00 1,45 953,55 1,47
0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,56 0,56 0,59 0,59 0,60
34 967,84 1,27 966,57 1,29 965,28 1,29 963,99 1,31 962,68 1,33 961,35 1,34 960,01 1,37 958,64 1,38 957,26 1,42 955,84 1,43 954,41 1,46 952,95 1,49
0,46 0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,56 0,58 0,58 0,60 0,62
35 967,38 1,29 966,09 1,30 964,79 1,31 963,48 1,32 962,16 1,34 960,82 1,36 959,46 1,38 958,08 1,40 956,68 1,42 955,26 1,45 953,81 1,48 952,33 1,50
0,47 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62
36 966,91 1,30 965,61 1,32 964,29 1,32 962,97 1,34 961,63 1,35 960,28 1,37 958,91 1,40 957,51 1,41 956,10 1,44 954,66 1,46 953,20 1,49 951,71 1,51
0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55 0,56 0,57 0,59 0,60 0,61 0,62
37 966,43 1,31 965,12 1,33 963,79 1,34 962,45 1,35 961,10 1,37 959,73 1,38 958,35 1,41 956,94 1,43 955,51 1,45 954,06 1,47 952,59 1,50 951,09 1,53
0,49 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60 0,62 0,63
38 965,94 1,32 964,62 1,34 963,28 1,35 961,93 1,37 960,56 1,38 959,18 1,40 957,78 1,42 956,36 1,44 954,92 1,46 953,46 1,49 951,97 1,51 950,46 1,54
0,49 0,50 0,52 0,53 0,54 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62 0,64
39 965,45 1,33 964,12 1,36 962,76 1,36 961,40 1,38 960,02 1,40 958,62 1,41 957,21 1,43 955,78 1,46 954,32 1,47 952,85 1,50 951,35 1,53 949,82 1,55
0,49 0,51 0,52 0,54 0,55 0,56 0,58 0,59 0,60 0,62 0,63 0,64
40 964,96 1,35 963,61 1,37 962,24 1,38 960,86 1,39 959,47 1,41 958,06 1,43 956,63 1,44 955,19 1,47 953,72 1,49 952,23 1,51 950,72 1,54 949,18 1,571990R2676—DE—21.04.1999—006.001—47
▼B
TABELLE II
INTERNATIONALEALKOHOLVOLUMENPROZENTE—BEI20ºC
Tabelle für die Temperaturkorrektur der scheinbaren Alkoholvolumenprozente
Die unten angegebenen Korrekturwerte sind zu den scheinbaren Alkoholvolumenprozenten bei t º (Alkoholmeter aus
gewöhnlichem Glas)hinzuzufügen oderabzuziehen.
ScheinbarerAlkoholgehalt beitºC
01234567891 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6Temperatur0º
hinzufügen0,76 0,77 0,82 0,87 0,95 1,04 1,16 1,31 1,49 1,70 1,95 2,26 2,62 3,03 3,49 4,02 4,56
1º 0,81 0,83 0,87 0,92 1,00 1,09 1,20 1,35 1,52 1,73 1,97 2,26 2,59 2,97 3,40 3,87 4,36
2º 0,85 0,87 0,92 0,97 1,04 1,13 1,24 1,38 1,54 1,74 1,97 2,24 2,54 2,89 3,29 3,72 4,173º 0,88 0,91 0,95 1,00 1,07 1,15 1,26 1,39 1,55 1,73 1,95 2,20 2,48 2,80 3,16 3,55 3,954º 0,90 0,92 0,97 1,02 1,09 1,17 1,27 1,40 1,55 1,72 1,92 2,15 2,41 2,71 3,03 3,38 3,75
5º 0,91 0,93 0,98 1,03 1,10 1,17 1,27 1,39 1,53 1,69 1,87 2,08 2,33 2,60 2,89 3,21 3,54
6º 0,92 0,94 0,98 1,02 1,09 1,16 1,25 1,37 1,50 1,65 1,82 2,01 2,23 2,47 2,74 3,02 3,32
7º 0,91 0,93 0,97 1,01 1,07 1,14 1,23 1,33 1,45 1,59 1,75 1,92 2,12 2,34 2,58 2,83 3,10
8º 0,89 0,91 0,94 0,98 1,04 1,11 1,19 1,28 1,39 1,52 1,66 1,82 2,00 2,20 2,42 2,65 2,889º 0,86 0,88 0,91 0,95 1,01 1,07 1,14 1,23 1,33 1,44 1,57 1,71 1,87 2,05 2,24 2,44 2,65
10º 0,82 0,84 0,87 0,91 0,96 1,01 1,08 1,16 1,25 1,35 1,47 1,60 1,74 1,89 2,06 2,24 2,43
11º 0,78 0,79 0,82 0,86 0,90 0,95 1,01 1,08 1,16 1,25 1,36 1,47 1,60 1,73 1,88 2,03 2,20
12º 0,72 0,74 0,76 0,79 0,83 0,88 0,93 0,99 1,07 1,15 1,24 1,34 1,44 1,56 1,69 1,82 1,96
13º 0,66 0,67 0,69 0,72 0,76 0,80 0,84 0,90 0,96 1,03 1,11 1,19 1,28 1,38 1,49 1,61 1,73
14º 0,59 0,60 0,62 0,64 0,67 0,71 0,74 0,79 0,85 0,91 0,97 1,04 1,12 1,20 1,29 1,39 1,49
15º 0,51 0,52 0,53 0,55 0,58 0,61 0,64 0,68 0,73 0,77 0,83 0,89 0,95 1,02 1,09 1,16 1,24
16º 0,42 0,43 0,44 0,46 0,48 0,50 0,53 0,56 0,60 0,63 0,67 0,72 0,77 0,82 0,88 0,94 1,00
17º 0,33 0,33 0,34 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,46 0,48 0,51 0,55 0,59 0,62 0,67 0,71 0,7518º 0,23 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,40 0,42 0,45 0,48 0,5119º 0,12 0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,25
ScheinbarerAlkoholgehalt beitºC
01234567891 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6Temperatur21º
abziehen0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,19 0,20 0,22 0,23 0,25 0,26
22º 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,44 0,47 0,49 0,5223º 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,54 0,57 0,60 0,63 0,66 0,70 0,74 0,7824º 0,55 0,56 0,58 0,60 0,62 0,64 0,67 0,70 0,73 0,77 0,81 0,85 0,89 0,94 0,99 1,04
25º 0,69 0,71 0,73 0,76 0,79 0,82 0,85 0,89 0,93 0,97 1,02 1,07 1,13 1,19 1,25 1,3126º 0,85 0,87 0,90 0,93 0,96 1,00 1,04 1,08 1,13 1,18 1,24 1,30 1,36 1,43 1,50 1,57
27º 1,03 1,07 1,11 1,15 1,19 1,23 1,28 1,34 1,40 1,46 1,53 1,60 1,68 1,76 1,8428º 1,21 1,25 1,29 1,33 1,38 1,43 1,49 1,55 1,62 1,69 1,77 1,85 1,93 2,02 2,1129º 1,39 1,43 1,47 1,52 1,58 1,63 1,70 1,76 1,84 1,92 2,01 2,10 2,19 2,29 2,39
30º 1,57 1,61 1,66 1,72 1,78 1,84 1,91 1,98 2,07 2,15 2,25 2,35 2,45 2,56 2,67
31º 1,75 1,80 1,86 1,92 1,98 2,05 2,13 2,21 2,30 2,39 2,49 2,60 2,71 2,83 2,94
32º 1,94 2,00 2,06 2,13 2,20 2,27 2,35 2,44 2,53 2,63 2,74 2,86 2,97 3,09 3,22
33º 2,20 2,27 2,34 2,42 2,50 2,58 2,67 2,77 2,88 2,99 3,12 3,24 3,37 3,51
34º 2,41 2,48 2,56 2,64 2,72 2,81 2,91 3,02 3,13 3,25 3,38 3,51 3,65 3,79
35º 2,62 2,70 2,78 2,86 2,95 3,05 3,16 3,27 3,39 3,51 3,64 3,78 3,93 4,08
36º 2,83 2,91 3,00 3,09 3,19 3,29 3,41 3,53 3,65 3,78 3,91 4,05 4,21 4,37
37º 3,13 3,23 3,33 3,43 3,54 3,65 3,78 3,91 4,04 4,18 4,33 4,49 4,6538º 3,36 3,47 3,57 3,68 3,79 3,91 4,03 4,17 4,31 4,46 4,61 4,77 4,94
39º 3,59 3,70 3,81 3,93 4,05 4,17 4,30 4,44 4,58 4,74 4,90 5,06 5,23
40º 3,82 3,94 4,06 4,18 4,31 4,44 4,57 4,71 4,86 5,02 5,19 5,36 5,531990R2676—DE—21.04.1999—006.001—48
▼B
ScheinbarerAlkoholgehalt beitºC
14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30Temperatur0º
hinzufügen3,49 4,02 4,56 5,11 5,65 6,16 6,63 7,05 7,39 7,67 7,91 8,07 8,20 8,30 8,36 8,39 8,40
1º 3,40 3,87 4,36 4,86 5,35 5,82 6,26 6,64 6,96 7,23 7,45 7,62 7,75 7,85 7,91 7,95 7,96
2º 3,29 3,72 4,17 4,61 5,05 5,49 5,89 6,25 6,55 6,81 7,02 7,18 7,31 7,40 7,47 7,51 7,533º 3,16 3,55 3,95 4,36 4,77 5,17 5,53 5,85 6,14 6,39 6,59 6,74 6,86 6,97 7,03 7,07 7,094º 3,03 3,38 3,75 4,11 4,48 4,84 5,17 5,48 5,74 5,97 6,16 6,31 6,43 6,53 6,59 6,63 6,66
5º 2,89 3,21 3,54 3,86 4,20 4,52 4,83 5,11 5,35 5,56 5,74 5,89 6,00 6,10 6,16 6,20 6,236º 2,74 3,02 3,32 3,61 3,91 4,21 4,49 4,74 4,96 5,16 5,33 5,47 5,58 5,67 5,73 5,77 5,80
7º 2,58 2,83 3,10 3,36 3,63 3,90 4,15 4,38 4,58 4,77 4,92 5,05 5,15 5,24 5,30 5,34 5,378º 2,42 2,65 2,88 3,11 3,35 3,59 3,81 4,02 4,21 4,38 4,52 4,64 4,74 4,81 4,87 4,92 4,959º 2,24 2,44 2,65 2,86 3,07 3,28 3,48 3,67 3,84 3,99 4,12 4,23 4,32 4,39 4,45 4,50 4,53
10º 2,06 2,24 2,43 2,61 2,80 2,98 3,16 3,33 3,48 3,61 3,73 3,83 3,91 3,98 4,03 4,08 4,11
11º 1,88 2,03 2,20 2,36 2,52 2,68 2,83 2,98 3,12 3,24 3,34 3,43 3,50 3,57 3,62 3,66 3,69
12º 1,69 1,82 1,96 2,10 2,24 2,38 2,51 2,64 2,76 2,87 2,96 3,04 3,10 3,16 3,21 3,25 3,27
13º 1,49 1,61 1,73 1,84 1,96 2,08 2,20 2,31 2,41 2,50 2,58 2,65 2,71 2,76 2,80 2,83 2,8514º 1,29 1,39 1,49 1,58 1,68 1,78 1,88 1,97 2,06 2,13 2,20 2,26 2,31 2,36 2,39 2,42 2,44
15º 1,09 1,16 1,24 1,32 1,40 1,48 1,56 1,64 1,71 1,77 1,83 1,88 1,92 1,96 1,98 2,01 2,03
16º 0,88 0,94 1,00 1,06 1,12 1,19 1,25 1,31 1,36 1,41 1,46 1,50 1,53 1,56 1,58 1,60 1,62
17º 0,67 0,71 0,75 0,80 0,84 0,89 0,94 0,98 1,02 1,05 1,09 1,12 1,14 1,17 1,18 1,20 1,2118º 0,45 0,48 0,51 0,53 0,56 0,59 0,62 0,65 0,68 0,70 0,72 0,74 0,76 0,78 0,79 0,80 0,81
19º 0,23 0,24 0,25 0,27 0,28 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,40 0,41
ScheinbarerAlkoholgehalt beitºC
14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30Temperatur21º
abziehen0,23 0,25 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,35 0,37 0,38 0,38 0,39 0,39 0,40
22º 0,47 0,49 0,52 0,55 0,57 0,60 0,62 0,65 0,67 0,70 0,72 0,74 0,75 0,76 0,78 0,79 0,8023º 0,70 0,74 0,78 0,82 0,86 0,90 0,93 0,97 1,01 1,04 1,07 1,10 1,12 1,15 1,17 1,18 1,1924º 0,94 0,99 1,04 1,10 1,15 1,20 1,25 1,29 1,34 1,39 1,43 1,46 1,50 1,53 1,55 1,57 1,59
25º 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,56 1,62 1,68 1,73 1,78 1,83 1,87 1,90 1,94 1,97 1,99
26º 1,43 1,50 1,57 1,65 1,73 1,80 1,87 1,94 2,01 2,07 2,13 2,19 2,24 2,28 2,32 2,35 2,38
27º 1,68 1,76 1,84 1,93 2,01 2,10 2,18 2,26 2,34 2,41 2,48 2,55 2,61 2,66 2,70 2,74 2,77
28º 1,93 2,02 2,11 2,21 2,31 2,40 2,49 2,58 2,67 2,76 2,83 2,90 2,98 3,03 3,08 3,13 3,1729º 2,19 2,29 2,39 2,50 2,60 2,70 2,81 2,91 3,00 3,09 3,18 3,26 3,34 3,40 3,46 3,51 3,55
30º 2,45 2,56 2,67 2,78 2,90 3,01 3,12 3,23 3,34 3,44 3,53 3,62 3,70 3,77 3,84 3,90 3,95
31º 2,71 2,83 2,94 3,07 3,19 3,31 3,43 3,55 3,67 3,78 3,88 3,98 4,07 4,15 4,22 4,28 4,33
32º 2,97 3,09 3,22 3,36 3,49 3,62 3,74 3,87 4,00 4,11 4,22 4,33 4,43 4,51 4,59 4,66 4,72
33º 3,24 3,37 3,51 3,65 3,79 3,92 4,06 4,20 4,33 4,45 4,57 4,68 4,79 4,88 4,97 5,04 5,10
34º 3,51 3,65 3,79 3,94 4,09 4,23 4,37 4,52 4,66 4,79 4,91 5,03 5,15 5,25 5,34 5,42 5,49
35º 3,78 3,93 4,08 4,23 4,38 4,53 4,69 4,84 4,98 5,12 5,26 5,38 5,50 5,61 5,71 5,80 5,87
36º 4,05 4,21 4,37 4,52 4,68 4,84 5,00 5,16 5,31 5,46 5,60 5,73 5,86 5,97 6,08 6,17 6,25
37º 4,33 4,49 4,65 4,82 4,98 5,15 5,31 5,48 5,64 5,80 5,95 6,09 6,22 6,33 6,44 6,54 6,6338º 4,61 4,77 4,94 5,12 5,29 5,46 5,63 5,80 5,97 6,13 6,29 6,43 6,57 6,69 6,81 6,92 7,01
39º 4,90 5,06 5,23 5,41 5,59 5,77 5,94 6,12 6,30 6,47 6,63 6,78 6,93 7,06 7,18 7,29 7,39
40º 5,19 5,36 5,53 5,71 5,90 6,08 6,26 6,44 6,62 6,80 6,97 7,13 7,28 7,41 7,54 7,66 7,761990R2676—DE—21.04.1999—006.001—49
▼B
TABELLE III
INTERNATIONALEALKOHOLVOLUMENPROZENTE—BEI20ºC
Tabelle der scheinbaren Volumenmassen von wäßrig-alkoholischen Mischungen
— Geräte aus gewöhnlichem Glas —
Volumenmassebeitº,mit Luftdruckkorrektur
tºAlkoholgehaltin%Vol.
01234567891 0 1 1
0 999,34 1,52 997,82 1,45 996,37 1,39 994,98 1,35 993,63 1,29 992,34 1,24 991,10 1,18 989,92 1,15 988,77 1,09 987,68 1,05 986,63 1,00 985,63 0,96
−0,09 −0,09 −0,09 −0,08 −0,08 −0,08 −0,07 −0,05 −0,05 −0,04 −0,03 −0,02
1 999,43 1,52 997,91 1,45 996,46 1,40 995,06 1,35 993,71 1,29 992,42 1,25 991,17 1,20 989,97 1,15 988,82 1,10 987,72 1,06 986,66 1,01 985,65 0,97
−0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,05 −0,05 −0,04 −0,03 −0,02 −0,02 −0,01
2 999,49 1,52 997,97 1,40 996,52 1,40 995,12 1,35 993,77 1,30 992,47 1,25 991,22 1,21 990,01 1,16 988,85 1,11 987,74 1,06 986,68 1,02 985,66 0,98
−0,05 −0,05 −0,04 −0,04 −0,04 −0,04 −0,03 −0,03 −0,03 −0,02 0,00 0,01
3 999,54 1,52 998,02 1,46 996,56 1,40 995,16 1,35 993,81 1,30 992,51 1,26 991,25 1,21 990,04 1,16 988,88 1,12 987,76 1,08 986,68 1,03 985,65 0,99
−0,03 −0,03 −0,03 −0,03 −0,02 −0,02 −0,02 −0,01 0,00 0,01 0,01 0,02
4 999,57 1,52 998,05 1,46 996,59 1,40 995,19 1,36 993,83 1,30 992,53 1,26 991,27 1,22 990,05 1,17 988,88 1,13 987,75 1,08 986,67 1,04 985,63 1,00
−0,02 −0,02 −0,02 −0,02 −0,02 −0,01 0,00 0,00 0,00 0,01 0,02 0,03
5 999,59 1,52 998,07 1,46 996,61 1,40 995,21 1,36 993,85 1,31 992,54 1,27 991,27 1,22 990,05 1,17 988,88 1,14 987,74 1,09 986,65 1,05 985,60 1,02
0,00 0,00 0,00 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,03 0,03 0,04 0,06
6 999,59 1,52 998,07 1,46 996,61 1,41 995,20 1,36 993,84 1,31 992,53 1,27 991,26 1,23 990,03 1,18 988,85 1,14 987,71 1,10 986,61 1,07 985,54 1,02
0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,02 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
7 999,58 1,52 998,06 1,46 996,60 1,41 995,19 1,36 993,83 1,32 992,51 1,27 991,24 1,23 990,01 1,19 988,82 1,15 987,67 1,11 986,56 1,08 985,48 1,04
0,03 0,03 0,03 0,03 0,04 0,04 0,05 0,05 0,06 0,07 0,07 0,08
8 999,55 1,52 998,03 1,46 996,57 1,41 995,16 1,37 993,79 1,32 992,47 1,28 991,19 1,23 989,96 1,20 988,76 1,16 987,60 1,11 986,49 1,09 985,40 1,05
0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,05 0,06 0,06 0,06 0,08 0,08
9 999,51 1,52 997,99 1,46 996,53 1,41 995,12 1,37 993,75 1,32 992,43 1,29 991,14 1,24 989,90 1,20 988,70 1,16 987,54 1,13 986,41 1,09 985,32 1,06
0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,08 0,09 0,10 0,11
10 999,45 1,52 997,93 1,46 996,47 1,41 995,06 1,37 993,69 1,33 992,36 1,29 991,07 1,24 989,83 1,21 988,62 1,17 987,45 1,14 986,31 1,10 985,21 1,07
0,07 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,09 0,10 0,10 0,11
11 999,38 1,51 997,87 1,46 996,41 1,42 994,99 1,37 993,62 1,33 992,29 1,29 991,00 1,25 989,75 1,22 988,53 1,18 987,35 1,14 986,21 1,11 985,10 1,08
0,09 0,09 0,09 0,09 0,09 0,09 0,10 0,11 0,11 0,11 0,12 0,13
12 999,29 1,51 997,78 1,46 996,32 1,42 994,90 1,37 993,53 1,33 992,20 1,30 990,90 1,26 989,64 1,22 988,42 1,18 987,24 1,15 986,09 1,12 984,97 1,09
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▼B
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▼B
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tºAlkoholgehaltin%Vol.
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
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39 965,74 1,34 964,40 1,36 963,04 1,36 961,68 1,38 960,30 1,40 958,90 1,42 957,48 1,43 956,05 1,45 954,60 1,48 953,12 1,50 951,62 1,52 950,10 1,55
0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,56 0,58 0,60 0,61 0,62 0,64
40 965,25 1,35 963,90 1,37 962,53 1,38 961,15 1,39 959,76 1,41 958,35 1,43 956,92 1,45 955,47 1,47 954,00 1,49 952,51 1,51 951,00 1,54 949,49 1,561990R2676—DE—21.04.1999—006.001—52
▼B
TABELLE IV
Beziehung zwischen dem Brechungsindex bei 20 ºC und dem Alkoholgehalt bei 20 ºC von reinen wäßrig-alko-
holischen Mischungen und Destillaten
1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—53
▼B
4.GESAMT-TROCKENEXTRAKT
Gesamt-Trockensubstanz
1. DEFINITION
Der Gesamt-Trockenextrakt oder die Gesamt-Trockensubstanz stellt
die Gesamtmenge aller Weinsubstanzen dar, die sich unter
bestimmten physikalischen Bedingungen nicht verflüchtigen. Diese
Bedingungen müssen in der Weise festgelegt werden, daß die den
Extrakt bildenden Stoffe nur möglichst geringe Veränderungen
erfahren.
DerreduktionsfreieExtraktistderGesamt-Trockenextrakt abzüglich
desGesamtzuckers.
Der reduzierte Extrakt ist der Gesamt-Trockenextrakt, vermindert
um den 1 g/l übersteigenden Gesamtzucker, um das 1 g/l überstei-
gendeKaliumsulfat, umMannit(soweitvorhanden)sowieabzüglich
aller gegebenenfalls demWeinzugesetzter Substanzen.
Der Extraktrest ist der reduktionsfreie Extrakt abzüglich der als
Weinsäure berechneten nichtflüchtigen Säuren.
Der Extrakt wird in g/l ausgedrückt und muß mit einer Genauigkeit
von0,5gbestimmtwerden.
2. PRINZIPDERMETHODEN
Einzige Methode:densimetrische Bestimmung.
DerGesamt-Trockenextrakt wirdindirektausderDichtedesMostes
bzw.ausderDichtedesentalkoholisierten Weines berechnet.
Der Trockenextrakt wird durch die Menge Saccharose ausgedrückt,
die in 1 Liter wäßriger Lösung die gleiche Dichte wie der Most
bzw. der entalkoholisierte Wein aufweist. Die Werte sind der
Tabelle Izuentnehmen.
3. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
Die relative Dichte d2020des „entalkoholisierten Weines“ (dr) wird
mit HilfederFormelberechnet:
dr=dw−dA+1,000
dw= relative Dichte des Weines bei 20 ºC (korrigiert um den
Anteilderflüchtigen Säure)(1);
dA= relativeDichtebei20ºCeinerwäßrig-alkoholischenLösung
mit demgleichen Alkoholgehalt wiederWein.
Man kann drauch aus der Volumenmasse bei 20 ºC ρwdes Weines
und ρAder wäßrig-alkoholischen Mischung von gleichem Alkohol-
gehalt berechnen durchdieFormel:
dr=1,0018( ρw−ρA)+1,000,
wobei der Faktor 1,0018in den Fällen, in denen ρwkleiner als 1,05
ist,d.h.indenmeisten Fällen,durch1ersetzt werdenkann.
4. ANGABEDERERGEBNISSE
DerGesamt-Trockenextrakting/lwirdentsprechendderDichtedr2020
des entalkoholisierten Weines bzw. d2020des Mostes der Tabelle I
entnommen.
DerGesamt-Trockenextrakt wirdmit 1Dezimale angegeben.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—54
(1) Vor dieser Berechnung muß die, wie oben angegeben, gemessene relative Dichte bzw.
Volumenmasse desWeines um den von der flüchtigen Säure verursachten Fehler nachderfolgenden Formel korrigiertwerden:d
w=d2020−0,0000086aoder ρw=ρ20−0,0000086a;
a = flüchtige Säurein Milliäquivalentenje 1Liter.
▼B
TABELLE I
Berechnung des Gehaltes am Gesamt-Trockenextrakt (g/l)
RelativeDichte
mit2Dezimalen3.Dezimale derrelativenDichte
0123456789
Extrakting/l
1,00 0 2,6 5,1 7,7 10,3 12,9 15,4 18,0 20,6 23,2
1,01 25,8 28,4 31,0 33,6 36,2 38,8 41,3 43,9 46,5 49,1
1,02 51,7 54,3 56,9 59,5 62,1 64,7 67,3 69,9 72,5 75,1
1,03 77,7 80,3 82,9 85,5 88,1 90,7 93,3 95,9 98,5 101,1
1,04 103,7 106,3 109,0 111,6 114,2 116,8 119,4 122,0 124,6 127,2
1,05 129,8 132,4 135,0 137,6 140,3 142,9 145,5 148,1 150,7 153,3
1,06 155,9 158,6 161,2 163,8 166,4 169,0 171,6 174,3 176,9 179,5
1,07 182,1 184,8 187,4 190,0 192,6 195,2 197,8 200,5 203,1 205,81,08 208,4 211,0 213,6 216,2 218,9 221,5 224,1 226,8 229,4 232,0
1,09 234,7 237,3 239,9 242,5 245,2 247,8 250,4 253,1 255,7 258,4
1,10 261,0 263,6 266,3 268,9 271,5 274,2 276,8 279,5 282,1 284,8
1,11 287,4 290,0 292,7 295,3 298,0 300,6 303,3 305,9 308,6 311,2
1,12 313,9 316,5 319,2 321,8 324,5 327,1 329,8 332,4 335,1 337,8
1,13 340,4 343,0 345,7 348,3 351,0 353,7 356,3 359,0 361,6 364,3
1,14 366,9 369,6 372,3 375,0 377,6 380,3 382,9 385,6 388,3 390,9
1,15 393,6 396,2 398,9 401,6 404,3 406,9 409,6 412,3 415,0 417,6
1,16 420,3 423,0 425,7 428,3 431,0 433,7 436,4 439,0 441,7 444,4
1,17 447,1 449,8 452,4 455,2 457,8 460,5 463,2 465,9 468,6 471,3
1,18 473,9 476,6 479,3 482,0 484,7 487,4 490,1 492,8 495,5 498,2
1,19 500,9 503,5 506,2 508,9 511,6 514,3 517,0 519,7 522,4 525,1
1,20 527,8 —————————
Ergänzungstabelle
4.Dezimale der
relativenDichteExtrakt in
g/l4.Dezimale der
relativenDichteExtrakt in
g/l4.Dezimale der
relativenDichteExtrakt in
g/l
1 0,3 4 1,0 7 1,8
2 0,5 5 1,3 8 2,1
3 0,8 6 1,6 9 2,31990R2676—DE—21.04.1999—006.001—55
▼B
5.REDUZIERENDE ZUCKER
1. DEFINITION
DiereduzierendenZucker,diesichausdenGesamtzuckernmiteiner
Keto-oderAldehydgruppezusammensetzen, werdendurchReduzie-
rungeineralkalischen Kupfersalzlösungbestimmt.
2. PRINZIPDERMETHODEN
2.1. Klärung
2.1.1. Referenzmethode: Behandlung des neutralisierten und vom Alkohol
befreiten Weines über eine Anionenaustauschersäule, wobei dessen
AnionengegenAcetationenausgetauschtwerden,undanschließende
Klärungmit neutralem Bleiacetat.
2.1.2. Gebräuchliche Methoden: Behandlung des Weines mit einem der
folgenden Reagenzien:
2.1.2.1. NeutralesBleiacetat2.1.2.2. Zinkhexacynoferrat II
2.2. Bestimmung
2.2.1. Einzige Methode: Nachdem der geklärte Wein oder Most mit einer
bestimmten Menge Kupfersulfat reagiert hat, wird der Überschuß
anKupferioneniodometrisch bestimmt.
3. KLÄRUNG
DieLösung,inderdieZuckerbestimmungerfolgt,solleinenZucker-
gehalt zwischen0,5und5g/laufweisen.
Handelt es sich um einen trockenen Wein, so ist während der
Klärung eine Verdünnung zu vermeiden. Bei zuckerreichen Weinen
soll bei der Klärung eine Verdünnung in der Weise vorgenommen
werden, daß der Zuckergehalt zwischen den in der nachfolgenden
Tabelle angegebenen Grenzwertenliegt.
BezeichnungZuckergehaltliegt
zwischen (g/l)Volumenmasse20ºC
zwischenVorzunehmende
Verdünnung(%)
MosteundMistellen >125 >1,038 1
SüßeWeinemitoder
ohneAlkoholzusatz25und125 1,005und1,038 4
Liebliche Weine 5und25 0,997und1,005 20
TrockneWeine <5 <0,997 keineVerdünnung
3.1. Referenzmethode
3.1.1. Reagenzien
3.1.1.1. Salzsäure(HCl),1M
3.1.1.2. Natronlauge (NaOH),1M
3.1.1.3. Essigsäure(CH3COOH),4M
3.1.1.4. Natronlauge (NaOH),2M
3.1.1.5. Anionenaustauscherharz (Typ Dowex 3 (20—50 mesh) oder gleich-
wertigesHarz).
Vorbereitung der Austauschersäule. In eine 50-ml-Bürette, deren
unteres Ende mit einem Glaswollepfropfen verschlossen ist, werden
15mlAnionenaustauscherharz (3.1.1.5)eingebracht.
Vor der Verwendung des Harzes wird dieses in zwei vollständigen
Arbeitsgängenregeneriert,wobeiabwechselndeine1-M-Salzsäurelö-
sung (3.1.1.1) und eine 1-M-Natronlauge (3.1.1.2) verwendetwerden. Nach dem Nachwaschen mit 50 ml destilliertem Wasser
wirddasHarzineinBecherglasgegeben,50mleiner4-M-Essigsäu-
relösung(3.1.1.3)hinzugefügt,5Minutenlanggeschütteltundindie
Bürette zurückgefüllt. Danach werden100ml4-M-Essigsäurelösung
(3.1.1.3)überdieSäulegegeben.(Esistzweckmäßig,dasHarzunter1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—56
▼B
4-M-Essigsäure(3.1.1.3)aufzubewahren.) DieSäulewirdmit destil-
liertem Wasser gewaschen, bis die ablaufende Flüssigkeit neutral
reagiert.
Regenerierung des Harzes. Man läßt 150 ml einer 2-M-Natronlauge
(3.1.1.4) durch die Säule laufen, um die Säuren und einen großen
Teil der am Harz haftenden Farbstoffe zu entfernen und wäscht mit
100 ml Wasser nach. Dann läßt man 100 ml 4-M-Essigsäurelösung
(3.1.1.3)durchlaufenundwäschtnachbisdieablaufendeFlüssigkeit
neutralreagiert.
3.1.1.6. Neutrale Bleiacetatlösung (annäherndgesättigt):
250 g neutrales Bleiacetat (CH3COO)2Pb · 3 H2O) werden mit sehr
heißemWasserauf500mlgebracht undbiszurLösunggeschüttelt.
3.1.1.7. Calciumcarbonat (CaCO3)
3.1.2. Durchführung der Bestimmung
3.1.2.1. Trockne Weine
50 ml Wein werden in einer Schale (Durchmesser 10—12 cm) mit
0,5 (n−0,5) ml 1-M-Natronlauge (3.1.1.2) versetzt (n = ml 0,1 M-
Natronlauge, die zurBestimmung derGesamtsäure von 10ml Wein
verbraucht wurden) und auf einem siedenden Wasserbad mit Hilfe
einesheißenLuftstromsaufetwa20mleingeengt.
Diese Lösung läßt man durch die Anionenaustauschersäule in
Acetatform (3.1.1.5) mit einer Geschwindigkeit von 3 ml in 2
Minuten durchlaufen. Das Eluat wird in einem 100-ml-Meßkolben
aufgefangen. DieSchaleunddieSäulewerdeninsgesamt6×mit je
10 ml destilliertem Wasser gewaschen, sodann fügt man dem
Meßkolben1mldergesättigten Bleiacetatlösung (3.1.1.6)und0,5g
Calciumcarbonat (3.1.1.7) hinzu, schüttelt mehrfach um und läßt
mindestens 15 Minuten stehen; danach füllt man mit Wasser zur
Markeaufundfiltriert.
1mldiesesFiltratsentspricht 0,5mlWein.
3.1.2.2. Moste, Mistellen, Süßweine und liebliche Weine
NachstehendeVerdünnungenwerdenalsBeispieleangegeben.1.Moste und Mistellen
DiezuuntersuchendeFlüssigkeitwird10zu100verdünnt,10ml
dieserVerdünnungwerdenzurBestimmungverwendet.
2.Süßweine mit oder ohne Alkoholzusatz ,miteinerVolumenmasse
20ºCzwischen1,005und1,038.DiezuuntersuchendeFlüssig-
keit wird20zu100verdünnt,20mldieserVerdünnungwerden
zurBestimmung verwendet.
3.Liebliche Weine , deren Volumenmasse 20 ºC zwischen 0,997
und 1,005 liegt. 20 ml des unverdünnten Weines werden zur
Bestimmungverwendet.
Durch die Austauschersäule in Acetatform (3.1.1.5) wird die
oben angegebene Menge des Weines gegeben und mit einer
Geschwindigkeit von 3 ml in 2 Minuten durch die Säule durch-
laufengelassen. Das Eluat wird in einem 100-ml-Meßkolben
aufgefangen. Die Säule wird so lange mit Wasser gewaschen,
bis die Flüssigkeitsmenge im Kölbchen 90 ml beträgt. Sodann
gibt man 0,5 g Calciumcarbonat (3.1.1.7) und 1 ml der
gesättigten Bleiacetatlösung (3.1.1.6) zu, schüttelt um und läßt
15 Minuten unter zeitweiligem Umschütteln stehen. Man füllt
mit WasserzurMarkeaufundfiltriert.
Im Fall:1. 1mlFiltrat entspricht 0,01mlMostoderMistelle.
2. 1mlFiltrat entspricht 0,04mlSüßwein.3. 1mlFiltrat entspricht 0,20mllieblichem Wein.
3.2. Gebräuchliche Methoden
3.2.1. Klärung mit neutralem Bleiacetat
3.2.1.1. Reagenzien
Neutrale Bleiacetatlösung (annäherndgesättigt) (siehe3.1.1.6).1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—57
▼B
Calciumcarbonat.
3.2.1.2. Durchführung der Bestimmung
3.2.1.2.1. Trockne Weine
50 ml eines trocknen Weines werden in einem 100-ml-Meßkolben
mit 0,5 (n−0,5) ml 1-M-Natronlauge (3.1.1.2) versetzt (n = ml 0,1-
M-Natronlauge, die zur Bestimmung der Gesamtsäure von 10 ml
Wein verbraucht wurden). Unter Schütteln werden 2,5 ml der
gesättigten Bleiacetatlösung (3.1.1.6) und 0,5 g Calciumcarbonat
(3.1.1.7) hinzugefügt. Man schüttelt mehrmals um und läßt
mindestens 15 Minuten stehen. Dann wird mit Wasser zur Marke
aufgefüllt undfiltriert.
1mlFiltratentspricht 0,5mlWein.
3.2.1.2.2. Moste, Mistellen, Süßweine und liebliche Weine
In einem 100-ml-Meßkolben wird eine entsprechende Menge Wein
(oder Most oder Mistelle) gegeben, wobei die nachstehend aufge-
führtenVerdünnungenalsBeispiel dienen:
1.Moste und Mistellen.
DiezuuntersuchendeFlüssigkeitwird10zu100verdünnt,10ml
dieserVerdünnungwerdenzurBestimmungverwendet.
2.Süßweine, mit oder ohne Alkoholzusatz , mit einer Volumen-
masse zwischen 1,005 und 1,038. Die zu untersuchende
Flüssigkeit wird 20 zu 100 verdünnt, 20 ml dieser Verdünnung
werdenzurBestimmung verwendet.
3.Liebliche Weine , mit einer Volumenmasse zwischen 0,997 und
1,005.20mldesunverdünntenWeineswerdenzurBestimmung
verwendet.
Zu der entsprechenden Flüssigkeitsmenge fügt man 0,5 g
Calciumcarbonat, etwa 60 ml Wasser und 0,5bzw. 1oder 2ml
der gesättigten Bleiacetatlösung hinzu, schüttelt um, läßt
mindestens 15 Minuten stehen (von Zeit zu Zeit umschütteln),
fülltzurMarkemit Wasseraufundfiltriert.
Im Fall:
1. 1mlFiltrat entspricht 0,01mlMostoderMistelle.
2. 1mlFiltrat entspricht 0,04mlSüßwein.3. 1mlFiltrat entspricht 0,20mllieblichem Wein.
3.2.2. Klärung mit Zinkhexacyanoferrat (II)
Dieses Verfahren soll nur für Weißweine, hellfarbige Süßweine und
Mosteverwandtwerden.
3.2.2.1. Reagenzien
3.2.2.1.1. Lösung I (Kaliumhexacyanoferrat (II)-Lösung)
Kaliumhexacyanoferrat (II) (K
4Fe (CN)6·3H2O) 150 g
mit Wasserauf 1000 ml.
3.2.2.1.2. Lösung II (Zinksulfatlösung):
Zinksulfat (ZnSO4·7H2O) 300 g
mit Wasserauf 1000 ml.
3.2.2.2. Durchführung der Bestimmung
In einen 100-ml-Meßkolben wird eine entsprechende Menge Wein
(oder Most oder Mistelle) gegeben, wobei die nachstehend aufge-
führtenVerdünnungenalsBeispiel dienen:
1.Moste und Mistellen.
DiezuuntersuchendeFlüssigkeitwird10zu100verdünnt,10ml
dieserVerdünnungwerdenzurBestimmungverwendet.
2.Süßweine, mit oder ohne Alkoholzusatz , mit einer Volumen-
masse 20 ºC zwischen 1,005 und 1,038. Die zu untersuchende1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—58
▼B
Flüssigkeit wird 20 zu 100 verdünnt, 20 ml dieser Verdünnung
werdenzurBestimmung verwendet.
3.Liebliche Weine ,miteinerVolumenmasse20ºCzwischen0,997
und1,005.20mldesunverdünnten Weines werdenzurBestim-
mungverwendet.
4.Trockne Weine . 50 ml des unverdünnten Weines werden zur
Bestimmungverwendet.
Zu der entsprechenden Flüssigkeitsmenge werden 5 ml Kalium-
hexacyanoferrat (II)-Lösung (3.2.2.1.1) und 5 ml
Zinksulfatlösung (3.2.2.1.2) hinzugefügt, gemischt, mit Wasser
zurMarkeaufgefüllt, 10Minutenstehengelassen undfiltriert.
Im Fall:
1. 1mlFiltrat entspricht 0,01mlMostoderMistelle.
2. 1mlFiltrat entspricht 0,04mlSüßwein.
3. 1mlFiltrat entspricht 0,20mllieblichem Wein.
4. 1mlFiltrat entspricht 0,50mltrocknem Wein.
4. BESTIMMUNG4.1. Reagenzien
4.1.1. Alkalische Kupfersalzlösung:
Kupfersulfat,p.a.(CuSO
4·5H2O) 25 g
Citronensäurep.a.(C6H8O7·H2O) 50 g
kristallisiertes Natriumcarbonat (Na2CO3·1 0
H2O) 388 g
mit Wasserauf 1000 ml.
Man löst das Kupfersulfat in 100 ml Wasser, die Citronensäure in
300 ml Wasser und das Natriumcarbonat in 300 bis 400 ml heißem
Wasser. Zunächst werdendie Citronensäurelösung unddie Natrium-
carbonatlösunggemischt,sodanndieKupfersulfatlösunghinzugefügt
undauf1laufgefüllt.
4.1.2. 30%ige Kaliumjodidlösung:
Kaliumjodid (K) 30 g
mit Wasserauf 100 ml.
IndunklerGlasflascheaufbewahren.
4.1.3. 25%ige Schwefelsäure:
Schwefelsäurep.a.(H2SO4)ρ20=1,84g/ml 25 g
mit Wasserauf 1000 ml.
MangibtdieSchwefelsäurezumWasser,läßtabkühlenundfülltauf
100mlauf.
4.1.4. Stärkelösung 5 g/l:
5gStärkewerdeninetwa500mlWassergelöst,unterRührenzum
Kochen gebracht und 10 Minuten im Sieden gehalten. Man fügt
200 g Natriumchlorid (NaCl) zu und füllt nach dem Abkühlen auf
1lauf.
4.1.5. Natriumthiosulfatlösung (Na2S2O3)0,1M
4.1.6. Invertzuckerlösung 5g/l:
Diese Lösung ist zur Überprüfung der Bestimmungstechnik zu
verwenden.
Ineinen200mlMeßkolbengibtman
Saccharosep.a.(C12H22O11) 4,75 g
Wasser,etwa 100 ml
Salzsäurep.a.(HCl), ρ20=1,16−1,19g/ml 5 ml1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—59
▼B
In einem Wasserbad von 60 ºC wird die Lösung auf 50 ºC erwärmt
und 15 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Man läßt 30
Minuten bei Raumtemperatur und anschließend in einem kalten
Wasserbadabkühlen.DieLösungwirdineinen1000-ml-Meßkolben
übergeführt und zur Marke aufgefüllt. Diese Lösung ist etwa 1
Monathaltbar.
Vor Gebrauch wird die Lösung mit Natronlauge neutralisiert
(Acidität derLösungetwa0,06M).
4.2. Durchführung der Bestimmung
In einen 300-ml-Erlenmeyer-Kolben gibt man 25 ml alkalische
Kupfersalzlösung,15mlWasserund10mldergeklärtenFlüssigkeit.
DieLösungdarfnichtmehrals60mgInvertzucker enthalten.
Man fügt einige Körnchen Bimsstein hinzu, bringt die Lösung am
Rückfluß innerhalb von 2 Minuten zum Sieden und hält genau 10
MinutenlangimSieden.
Es wird sofort unter fließendem Wasser abgekühlt. Nach voll-
ständigem Abkühlen werden 10 ml 30%ige Kaliumjodidlösung
(4.1.2), 25 ml 25%ige Schwefelsäure (4.1.3) und 2 ml Stärkelösung
(4.1.4)zugegeben.
Mantitriert mit 0,1M-Natriumthiosulfatlösung (4.1.5).
n=mlverbrauchte Natriumthiosulfatlösung desHauptversuches.Außerdem wird ein Blindwert ermittelt, bei dem die 10 ml Probe-
lösungdurch10mldestilliertes Wasserersetzt werden.
n′=mlverbrauchte Natriumthiosulfatlösung desBlindversuches.
4.3. Angabe der Ergebnisse
4.3.1. Berechnung
Der in der untersuchten Lösung enthaltene Zuckergehalt, ausge-
drückt als Invertzucker, ist in Abhängigkeit von n ′−n ml
verbrauchter 0,1 M-Natriumthiosulfatlösung nachstehender Tabelle
zuentnehmen.
Der Zuckergehalt des Weines wird in Gramm Invertzucker je Liter
mit einer Dezimalstelle angegeben, wobei die während der Klärung
durchgeführtenVerdünnungenunddasProbevolumenzuberücksich-
tigensind.
4.3.2. Wiederholbarkeit
r = 0,015x
i
xi= Konzentration desInvertzuckersing/lderProbe.
4.3.3. Vergleichbarkeit
R = 0,058xi
xi= Konzentration desInvertzuckersing/lderProbe.
Umrechnungstabelle: ml0,1M-Natriumthiosulfatlösung (n ′−n)mlundreduzierende Zucker inmg
Na2S2O3(ml0,1M)ReduzierendeZucker
(mg)Diff.Na2S2O3(ml0,1M)ReduzierendeZucker
(mg)Diff.
1 2,4 2,4 13 33,0 2,7
2 4,8 2,4 14 35,7 2,8
3 7,2 2,5 15 38,5 2,8
4 9,7 2,5 16 41,3 2,9
5 12,2 2,5 17 44,2 2,9
6 14,7 2,6 18 47,2 2,9
7 17,2 2,6 19 50,0 3,0
8 19,8 2,6 20 53,0 3,0
9 22,4 2,6 21 56,0 3,1
10 25,0 2,6 22 59,1 3,1
11 27,6 2,7 23 62,2
12 30,3 2,71990R2676—DE—21.04.1999—006.001—60
▼B
6.SACCHAROSE
1. PRINZIPDERMETHODEN
I. Qualitativer Nachweis mittels Dünnschichtchromatographie. Die
Saccharose wird dünnschichtchromatographisch auf Cellulose-
platten von den anderen Zuckern getrennt und mit dem Reagenz
Harnstoff-Salzsäurebei105ºCnachgewiesen.
II. Nachweis und Bestimmung durch Hochdruckflüssigkeitschroma-
tographie, Trennung der Saccharose über eine aminomodifizierte
Kieselgelsäule,DetektionmittelsRefraktometrieundQuantifizie-
rungübereinenexternenStandard.
Anmerkungen:Der Nachweis eines Zusatzes von Saccharose zum Most rektifi-
zierten Traubenmostkonzentrat oder Wein kann durch die
Kernresonanzmagnetische Messung des Deuteriums geführt
werden.
Für den Nachweis und die Bestimmung von Saccharose kann
auch die Gaschromatographie, wie in Kapitel 42 unter f)
beschrieben, angewandtwerden.
2. DÜNNSCHICHTCHROMATOGRAPHISCHEMETHODE2.1. Gerätschaften
2.1.1. Cellulose-Fertigplatten
2.1.2. Chromatographiekammer
2.1.3. Mikroliterspritze oder Mikropipette
2.1.4. Trockenschrank, einstellbar auf 105 ± 2º C
2.2. Reagenzien
2.2.1. Aktivkohle
2.2.2. Fließmittel:Dichlormethan — Essigsäure ( ρ
20= 1,05 g/ml) —
Ethanol—Methanol —Wasser(50:25:9:6:10).
2.2.3. Sprühreagenz:
Harnstoff 5 g
Salzsäure,2M 20 ml
Ethanol 100 ml.
2.2.4. Vergleichslösung:
Glucose 35 g
Fructose 35 g
Saccharose 0,5 g
Wasserzu 1000 ml.
2.3. Durchführung der Bestimmung
2.3.1. Vorbereitung der Probe
Starkgefärbte MosteundWeine werdenmit Aktivkohleentfärbt.Bei rektifiziertem Traubenmostkonzentrat verwendet man eine
Lösung, die 25 % (g/g) Zucker enthält (25 º Brix), siehe Kapitel
„pH-Wert des Weines und des Mostes“ unter 4.1.2, und verdünnt
diese1:4(25ml/100ml)mit Wasser.
2.3.2. Chromatographie
2,5cmvomunteren Plattenrand entfernt werden
— 10µlderProbelösung,
— 10µlderVergleichslösung
aufgetragen.Man chromatographiert bei Kammersättigung bis etwa 1 cm unter-
halb des oberen Plattenrandes. Sodann wird die Platte in einem
warmen Luftstrom getrocknet und die Chromatographie noch1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—61
▼B
zweimal wiederholt, wobei die Platte jedes Mal getrocknet wird.
Danach besprüht man mit 15 ml des Sprühreagenzes und erhitzt 5
Minutenbei105ºCimTrockenschrank.
2.4. Ergebnis
Saccharose und Fructose erscheinen als dunkelblaue Flecken auf
weißemGrund,Glucosealswenigerintensiver grünlicher Fleck.
3. NACHWEISUNDBESTIMMUNGDURCHHPLC
Die chromatographischen Bedingungen sind lediglich beispielhaft
angegeben.
3.1. Gerätschaften
3.1.1. Hochdruckflüssigkeitschromatograph ausgerüstet mit:
1. einem Injektor mit Probenschleife,10µl;
2. einem Detektor, Differential-Refraktometer oderInterferometer;
3. einer Trennsäule, Länge 250 mm, innerer Durchmesser 4 mm,
stationäre Phaseaminodifiziertes (NH2)Kieselgel;
4. einerVorsäule,gefülltmit derselben Phase;
5. einerEinrichtungzumTemperierenderVor-undTrennsäuleauf
30ºC;
6. einem Schreiber, evtl.Integrator;
7. Fließgeschwindigkeit dermobilenPhase:1ml/Min.
3.1.2. Membranfiltration (0,45 µm)
3.2. Reagenzien
3.2.1. Bidestilliertes Wasser
3.2.2. Acetonitril (CH3CN) HPLC-Qualität
3.2.3. Mobile Phase: Acetonitril-Wasser (80—20 (v/v)), filtriert über eine
Membrane(0,45µm).
DasFließmittel wirdvorGebrauchentgast.
3.2.4. Eichlösung:Wäßrige Saccharoselösung, 1,2 g/l, filtriert über eine
Membrane(0,45µm).
3.3. Durchführung der Bestimmung
3.3.1. Vorbereitung der Probe
— Wein und Most: Man filtriert die Proben über eine Membrane
(0,45µm).
— Rektifiziertes Traubenmostkonzentrat (RTK): Man verwendet
eine verdünnte Lösung des RTK (40 %, g/v), siehe „Gesamt-
säure“ unter 5.1.2 und filtriert diese über eine Membrane
(0,45µm).
3.3.2. Chromatographie
Maninjiziertjeweils10µlderEichlösungunddernach3.3.1vorbe-
reiteten Probenlösung und nimmt die Chromatogramme auf. Die
Einspritzungen werdenwiederholt.
DieRetentionszeit derSaccharosebeträgtetwa10Minuten.
3.4. Berechnung
Zur Berechnung nimmt man die Mittelwerte aus jeweils 2 Einsprit-
zungenderEichlösungundderProbelösung.
3.4.1. Wein und Most
DerGehaltwirding/lberechnet.
3.4.2. Rektifiziertes Traubenmostkonzentrat (RTK)
DerSaccharosegehalt ing/kgRTKbeträgt2,5×C.
C=Saccharosegehalt ing/lder40%igen(g/v)RTK-Lösung.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—62
▼B
3.5. Angabe der Ergebnisse
DerSaccharosegehalt desWeines, desMostesunddesRTKwirdin
g/l(WeinundMost)bzw.g/kgRTKmit1Dezimalstelleangegeben.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—63
▼B
7.GLUCOSE UND FRUCTOSE
1. DEFINITION
Glucose und Fructose werden enzymatisch bestimmt. Diese Bestim-
mung wird nur zur Berechnung des Verhältnisses Glucose/Fructose
herangezogen.
2. PRINZIP
Glucose und Fructose werden mit Adenosin-5 ′-triphosphat (ATP)
während einer durch das Enzym Hexokinase (HK) katalysierten
Reaktion phosphoriliert und bilden Glucose-6-phosphat (G6P) und
Fructose-6-phosphat(F6P):
Glucose+ATP
 G6P+ADP
Fructose+ATP
 F6P+ADP
Zunächst wird Glucose-6-phosphat durch Nicotinamid-adenin-dinu-
cleotid-phosphat (NADP) in Gegenwart des Enzyms Glucose-6-
phosphat-Dehydrogenase (G6PDH)zuGluconat-6-phosphat oxidiert.
Die reduzierte Nicotinamid-adenin-dinucleotid-phosphat-Menge
(NADPH), die während der Reaktion gebildet wird, entspricht der
MengeGlucose-6-phosphat,somitalsoderGlucosemenge.
G6P + NADP+
Gluconat-6-phosphat + NADPH +
H+
Das reduzierte Nicotinamid-adenin-dinucleotid-phosphat (NADPH)
ist Meßgröße und wird aufgrund seiner Absorption bei 340 nm
bestimmt.
Nach Ablauf dieser Reaktion wird Fructose-6-phosphat durch Phos-
phoglucose-Isomerase (PGI)inGlucose-6-phosphatüberführt.
F6P
 G6P
Glucose-6-phosphat reagiert erneut mit Nicotinamid-adenin-dinu-
cleotid-phosphat und bildet dabei Gluconat-6-phosphat und
reduziertes Nicotinamid-adenin-dinucleotid-phosphat (NADPH);
dieseswirdwiederum bestimmt.
3. GERÄTSCHAFTEN
— Spektralphotometer zur Durchführung der Messung bei 340 nm,
demAbsorptionsmaximumvonNADPH.Daessichumabsolute
Messungen handelt (Berechnung nicht über eine Eichkurve,
sondern über den molaren Extinktionskoeffizienten von
NADPH), müssen die Richtigkeit der Wellenlänge und die
Linearität derExtinktionen gewährleistet sein.
Gegebenenfalls kann auch ein Spektrallinienphotometer
verwendet werden, das Messungen bei 334 nm oder 365 nm
erlaubt.
— Glas-oderEinwegküvetten, Schichtdicke 1cm.
— Enzymtestpipetten, 0,02—0,05—0,1—0,2ml.
4. REAGENZIEN
4.1. Lösung 1:Puffer (Triethanolamin 0,3 M; pH = 7,6; 4 · 10−3M
Mg2+):11,2gTriethanolaminhydrochlorid(C2H5)3N·HCl)und0,2g
Mg SO4·7H2O werden in 150 ml bidestilliertem Wasser gelöst,
4 ml 5 M Natronlauge (NaOH) hinzugefügt, um einen pH = 7,6 zu
erreichen, undauf200mlaufgefüllt.
Diese Pufferlösung kann vier Wochen lang bei + 4 ºC aufbewahrt
werden.
4.2. Lösung 2: Nicotinamid-adenin-dinucleotid-phosphat (ungefähr
11,5.10−3M):50mgDinatrium-Nicotinamid-adenin-dinucleotid-phos-
phatwerdenin5mlbidestilliertem Wassergelöst.
DieseLösungkannvierWochenlangbei+4ºCaufbewahrtwerden.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—64
▼B
4.3. Lösung 3:Adenosin-5 ′-triphosphat (ungefähr 81 10−3M): 250 mg
Dinatrium-adenosin-5 ′-triphosphatund250mgNatriumhydrogencar-
bonat(NaHCO3)werdenin5mlbidestilliertem Wassergelöst.
DieseLösungkannvierWochenlangbei+4ºCaufbewahrtwerden.
4.4. Lösung 4:Hexokinase/Glucose-6-phosphat-Dehydrogenase: 0,5 ml
Hexikonase (2 mg Protein/ml, d. h. 280 U/ml) und 0,5 ml Glucose-
6-phosphat-Dehydrogenase(1mgProtein/ml) werdengemischt.
Die Mischung kann ein Jahr lang bei ungefähr + 4 ºC aufbewahrt
werden.
4.5. Lösung 5:Phosphoglucose-Isomerase(2mgProtein/ml,d.h.700U/
ml).DieSuspensionwirdunverdünntverwendet.
Aufbewahrung:1Jahrbeiungefähr+4ºC.Anmerkung:Die für diese Bestimmung notwendigen Reagenzien sind im Handel
erhältlich.
5. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
5.1. VorbereitungderProbe
NachMaßgabedergeschätztenGlucose-undFructosemengejeLiter
werdenfolgendeVerdünnungenhergestellt:
Messungbei 340und334nm 365nmVerdünnungmit
WasserVerdünnungsfaktor
F
Bis0,4g/l 0,8g/l — —
Bis4,0g/l 8,0g/l 1+9 10Bis10,0g/l 20,0g/l 1+24 25Bis20,0g/l 40,0g/l 1+49 50Bis40,0g/l 80,0g/l 1+99 100Über40,0g/l 80,0g/l 1+999 1000
5.2. Messung
Das Spektralphotometer wird auf die Wellenlänge 340 nm einge-
stellt, die Messungen werden gegen Luft (keine Küvette im
Strahlengang)odergegenWasserdurchgeführt.
Temperatur 20bis25ºC.In2Küvetten,Schichtdecke 1cm,pipettiert man:
Leerwert Probe
Lösung 1 (4.1) (Temperatur auf
20ºC)2,50ml 2,50ml
Lösung2(4.2) 0,10ml 0,10ml
Lösung3(4.3) 0,10ml 0,10ml
Probe 0,20ml
Destilliertes Wasser 0,20ml
Man mischt und mißt nach ungefähr 3 Minuten die Extinktion der
Lösungen(E
1).DieReaktionwirdgestartet durchdieZugabevon
Lösung4(4.4) 0,02ml 0,02ml.
Man mischt, wartet 15 Minuten und mißt die Extinktion der
Lösungen. Der Stillstand der Reaktion wird nach 2 Minuten über-
prüft(E2).
Anschließendfügtman:
Lösung5(4.5) 0,02ml 0,02ml
hinzu und mischt. Nach 10 Minuten wird die Extinktion gemessen
undüberStillstandderReaktionnach2Minutenüberprüft(E3).1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—65
▼B
ManberechnetdieExtinktionsdifferenzen( ∆E)fürdenLeerwertund
dieProbe:
E2−E1entsprichtGlucose;
E3−E2entsprichtFructose.
DieExtinktionsdifferenz desLeerwertes ( ∆EL)wirdvonderExtink-
tionsdifferenz derProbe( ∆Eρ)abgezogen, manerhält
fürGlucose: ∆EG=∆Ep−∆EL
fürFructose: ∆EF=∆Ep−∆EL.
Bemerkung:
Die für die Reaktion der Enzyme erforderliche Zeit kann sich von
einerChargezuranderenändern;siewirdhiernuralsBeispielange-
geben.Eswirdempfohlen,diesefürjede Chargezubestimmen.
5.3. Angabe der Ergebnisse
5.3.1. Berechnung
Dieallgemeine FormelfürdieBerechnungderKonzentrationlautet:
C¼V/C1MG
ε/C1d/C1v/C11000∆Eg =lðÞ
V= Testvolumen (ml)
v = Probevolumen (ml)
MG = Molekulargewicht derzubestimmenden Substanzd = Schichtdicke derKüvette (cm)ε= Extinktionskoeffizient von NADPH bei 340 nm = 6,3
(mmol
−1·l·cm−1)
V= 2,92mlfürdieBestimmung derGlucoseV= 2,94mlfürdieBestimmung derFructose
v = 0,20ml
MG = 180d= 1 .
Manerhält:fürGlucose:Cg/l=0,417· ∆E
G
fürFructose:Cg/l=0,420· ∆EF.
Ist bei der Vorbereitung der Probe eine Verdünnung vorgenommen
worden, so wird das Ergebnis mit dem entsprechenden Verdün-
nungsfaktorFmultipliziert.
Anmerkung:
WurdedieMessungbeidenWellenlängen 334oder365nm,durch-
geführt,soergibtsichfürdie
— Messungbei334nm ε=6,2(mmol−1·l·cm−1)
fürGlucose:Cg/l=0,425· ∆EG
fürFructose:Cg/l=0,428· ∆EF;
— Messungbei365nm ε=3,4(mmol−1·l·cm−1)
fürGlucose:Cg/l=0,773· ∆EG
fürFructose:Cg/l=0,778· ∆EF.
5.3.2. Wiederholbarkeit (r)
r=0,056xi.
5.3.3. Vergleichbarkeit (R)
R = 0,12+0,076xi
xi= Glucose-bzw.Fructosegehalt ing/l.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—66
▼B
8.NACHWEIS DER ANREICHERUNG VON TRAUBENMOST,
TRAUBENMOSTKONZENTRAT, REKTIFIZIERTEM TRAUBENMOST-
KONZENTRAT UND WEIN DURCH KERNRESONANZMAGNETISCHE
MESSUNG DES DEUTERIUMGEHALTES
(RMN — FINS / SNIF — NMR)
1. DEFINITION
Die im Zucker und im Wasser des Traubenmostes enthaltenen
Deuteriumatome sind nach der Gärung in den Molekülen I, II, III
undIVdesWeineswiefolgtverteilt:
CH2DCH2OH CH3CHDOH
II I
CH3CH2OD HOD
III IV
Die Zugabe von Zucker (Trockenzuckerung) vor der Gärung des
MosteswirktsichaufdieVerteilung derDeuteriumatome aus.
Im Vergleich zu den Werten der entsprechenden Parameter eines
natürlichenWeinesausdemgleichenWeinanbaugebiethatdieTrok-
kenzuckerungfolgende ÄnderungenzurFolge:
Parameter
Wein(D/H)I(D/H)II(D/H)WQR
— ohneAnreicherung
— angereichertmit
— Rübenzucker
— Rohrzucker
/C148/C147/C147/C147/C149/C147/C147/C147/C150
— Maiszucker
(D/H)I: Isotopenverhältnis imMolekülI
(D/H)II: Isotopenverhältnis imMolekülII
(D/H)WQ: Isotopenverhältnis imWasserdesWeines.
R = 2(D/H)II/(D/H)Igibt die relative Verteilung des Deuteriums in
den Molekülen I und II wieder: R wird direkt gemäß den
Signalintensitäten hgemessenundbeträgtR=3hII/hI.
(D/H)Ikennzeichnet vor allem die Pflanzenart, die den Zucker
synthetisiert hat und in geringem Maße die geographische Lage des
Anbauortes(ArtdesbeiderPhotosyntheseassimilierten Wassers).
(D/H)IIgibt Aufschluß über die klimatischen Verhältnisse des
AnbauortesderTrauben(ArtdesRegenwassersundmeteorologische
Bedingungen) und in geringem Maße über die anfängliche Zucker-
konzentration desMostes.
(D/H)WQbeschreibt die klimatischen Verhältnisse des Anbauortes
unddenZuckergehalt desAusgangsmostes.
2. PRINZIP
Die Bestimmung der oben definierten Parameter R, (D/H)Iund (D/
H)IIerfolgt durch NMR-Messung des Deuteriums an dem aus Wein
oder Produkten der Gärung von Most, Mostkonzentrat oder rektifi-
ziertem Mostkonzentrat unter bestimmten Bedingungen extrahierten
Ethanol; sie wird gegebenenfalls durch die Bestimmung des Isoto-
penverhältnisses des aus dem Wein extrahierten Wassers (D/H)WQ
unddesIsotopenverhältnisses 13C/12CimEthanol ergänzt.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—67
▼M5
▼B
3. VORBEREITUNGDERPROBE
3.1. Gewinn von Ethanol und Wasser aus dem Wein
Anmerkung:Jedeandere ApparaturzurGewinnungdesEthanols kannverwendet
werden,wenn98—98,5%desvorhandenenWeinalkoholsgewonnen
werden und das Endprodukt 92—93 % (g/g) Alkohol (95 % Vol.)
enthält.
3.1.1. Gerätschaften und Reagenzien
— ApparaturzurGewinnungvonEthanol(Abbildung1),bestehend
aus:
— Pilzheizhaube mit Spannungsregler;
— Schliffkolben, Inhalt1Liter;
— Drehbandkolonnemit Teflon-Spirale;— 125mlErlenmeyerkolben mitSchliff;
— 125und60mlFlaschenmit Kunststoffstopfen.
— Karl-Fischer-Reagenzien zur Bestimmung des Wassers (zum
BeispielMerck9241und9243).
3.1.2. Durchführung der Bestimmung
3.1.2.1. Der Alkoholgehalt des Weines wird auf mindestens 0,05 % Vol.
genaubestimmt (t
v).
3.1.2.2. Gewinnung des Ethanols
500mlgutgemischterWeinmiteinemAlkoholgehaltvontvwerden
in den Kolben der Destillationsapparatur, die mit einem konstanten
Rückflußverhältnis von etwa 0,9 arbeitet, gegeben. Das Destillat
wird in einem zuvor gewogenen 125-ml-Schlifferlenmeyerkolben
aufgefangen. 40 bis 60 ml der im Temperaturbereich 78,0 bis
78,2 ºC siedenden Flüssigkeit werden aufgefangen. Übersteigt die
Temperatur78,5ºC,sowirddieEntnahme5Minutenlangunterbro-
chen.
Nach Abkühlen auf 78 ºC wird wiederum Destillat entnommen, bis
dieTemperaturerneut78,5ºCerreicht;dieserVorgangwirdwieder-
holt, bis die Temperatur nach Unterbrechung der Entnahme und bei
Betrieb im geschlossenen Kreislauf nicht mehr abnimmt. Die voll-
ständige Destillation dauert rund 5 Stunden. Auf diese Weise
können 98 bis 98,5 % des Gesamtalkoholgehaltes des Weines über-
destilliert werden. Man erhält so ein Destillat von 92 bis 93
Gewichtsprozent (95 % Vol.) Alkohol, ein Alkoholgehalt, auf den
sichdieinKapitel4beschriebenen Meßbedingungenbeziehen.
Dassoerhaltene Ethanolwirdgewogen.60 ml der homogenen Destillationsrückstände werden in einem 60-
ml-Fläschchen aufbewahrt. Diesentspricht dem Wasser des Weines,
dessenIsotopenverhältnis eventuell bestimmt wird.
Anmerkung:
StehteinSpektrometermiteinemProbenkopfvon10mmzurVerfü-
gung (siehe Kapital 4), so ist die Entnahme einer homogenen Probe
von300mlWeinausreichend.
3.1.2.3. Bestimmung des Al koholgehaltes des gewonnenen Etha-
noldestillates
AneinerProbevonetwa0,5mlEthanolmitgenaubekannterMasse
p in g wird der Wassergehalt (p ′) nach dem Karl-Fischer-Verfahren
bestimmt.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—68
▼B
Abbildung1:Einrichtung fürdieExtraktion vonEthanol
Die Massenprozente Ethanol werden nach folgender Formel
berechnet:
tD
m¼p/C0p0
p/C2100
3.2. Vergärung des Mostes, Mostkonzentrates und rektifizierten
Mostkonzentrates
3.2.1. Gerätschaften und Reagenzien
— Weinsäure;
— BactoYeastNitrogen(BaseohneAminosäuren)DIFCO;
— Trockenhefe (Saccharomyces cerevisae).1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—69
▼B
WenndasIsotopenverhältnisdesWassersausdemMostbekanntist,
so können die Hefen vor der Zugabe 15 Minuten lang in wenig
lauwarmem, nicht destilliertem Wasser, dessen Isotopenverhältnis
nahebeidemdesWassersdesMostesliegt,reaktiviert werden(1g/
50ml).
Kennt man das Isotopenverhältnis des Wassers aus dem Most nicht,
soistesvorteilhaft,dieHefendirektzuverwenden.1gTrockenhefe
(etwa1010Zellen) werden1Liter Mostzugesetzt.
Gärbehälter, Inhalt 1,5 l, mit Gäraufsatz, um die Alkoholdämpfe zu
kondensieren.EinVerlustanAlkoholwährendderGärungistunbe-
dingt zu vermeiden. Der vorhandene Zucker muß zu mehr als 98 %
vergorenwerden.
3.2.2. Durchführung der Vergärung
3.2.2.1. Most
— FrischerMost
1 Liter Most, dessen Gehalt an vergärbaren Zuckern vorher
bestimmt wurde, wird in den Gärbehälter gegeben und mit 1 g
reaktivierter Trockenhefe versetzt. Der Gärbehälter wird mit
einem Gäraufsatz (Vergärung unter Luftabschluß) versehen. Die
Gärungwirdbeietwa20ºCbiszurvollständigenVergärungder
Zuckerdurchgeführt.NachderBestimmungdesAlkoholgehaltes
und der Berechnung der Alkoholausbeute, wird der vergorene
Mostzentrifugiert undzurGewinnungdesEthanolsdestilliert.
— MitSchwefeldioxid stummgemachter Most
Etwas mehr als 1 Liter Most (1,2 l) werden entschwefelt, indem
durch den auf einem Wasserbad von 70—80 ºC unter Rückfluß
erhitzten Most ein Stickstoffstrom geleitet wird, bis der Gehalt
an Schwefeldioxid weniger als 200 mg/l beträgt. Eine Konzen-
trierung des Mostes durch Verdampfen von Wasser ist
unbedingt zu vermeiden (Verwendung eines geeigneten Kühlsy-
stems).
Man gibt 1 Liter des entschwefelten Mostes in den Gärbehälter
undverfährtweiterwieunter„frischer Most“beschrieben.
Anmerkung:
Ist zur Stummschwefelung Kaliummetabisulfit verwendet
worden,somüssenvorderEntschwefelung0,25mlkonzentrierte
Schwefelsäure( ρ20=1,84g/ml)jeGrammMetabisulfitproLiter
Mostzugegeben werden.
3.2.2.2. Most konzentrat
Vml Mostkonzentrat mit einem Zuckergehalt von etwa 170 g
werden in den Gärbehälter gegeben und das Volumen mit (1000 −
Vml) Wasser, dessen Isotopenverhältnis gleich dem des authenti-
schenVergleichsmostes ist,auf1Liter ergänzt. Manfügt,wieunter
3.2.1 beschrieben, Trockenhefe und zusätzlich 3 g Bacto Yeast
Nitrogen(ohneAminosäuren)DIFCOzu,mischtundverfährtweiterwieobenbeschrieben.
3.2.2.3. Rektifiziertes Traubenmostkonzentrat
Man verfährt wie unter 3.2.2.2 beschrieben, wobei zu 1 Liter mit
1000 − Vml Wasser, in dem zuvor 3 g Weinsäure gelöst wurden,
ergänzt wird. Das Isotopenverhältnis des verwendeten Wassers muß
gleich demdesWassersdesauthentischen Vergleichsmostes sein.
Anmerkung:Je 50 ml Most, entschwefelter Most, Mostkonzentrat oder rektifi-
ziertes Traubenmostkonzentrat werden zur evtl. Gewinnung des
Wassers und zur Bestimmung seines Isotopenverhältnisses (D/H)
WQ
aufbewahrt.DasWasserkannausdemMostdurchazeotropeDestil-
lationmit Toluolsehrleicht extrahiert werden.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—70
▼B
3.3. Vorbereitung der Alkoholprobe für die NMR-Messung
3.3.1. Reagenzien
N,N-Tetramethylharnstoff (TMU); man verwendet eine TMU-Refe-
renzprobe mit bekanntem und kontrolliertem Isotopenverhältnis (D/
H).DieseProbewirdgeliefert vonder:
Generaldirektion Wissenschaft, Forschung und Entwicklung der
KommissionderEG,ReferenzbüroderGemeinschaft (BCR),
RuedelaLoi200,
B—1049Brüssel.
3.3.2. Durchführung der Bestimmung
— NMR-Probenkopfmit 15mmDurchmesser:
In ein zuvor gewogenes Fläschchen werden 7 ml des nach 3.1.2
erhaltenen Alkohols gegeben und auf 0,1 mg genau gewogen
(m
A). Nach Zugabe von 3 ml des internen Standards (TMU)
wird wieder auf 0,1 mg genau gewogen (mStund gut durchge-
mischt.
— NMR-Probenkopfmit 10mmDurchmesser:
Esgenügen3,2mlAlkoholund1,3mlTMU.Entsprechend dem Spektrometertyp und des verwendeten
Probenkopfes (siehe Kapitel 4) wird eine ausreichende Menge
an Hexafluorbenzol (C
6F6) zur Stabilisierung der Feldfrequenz
(Locksubstanz)hinzugefügt.
SpektrometerProbenkopf
10mm 15mm
7,05T 150µl 200µl
9,4T 35µl 50µl
3.4. Vorbereitung der Wasserprobe für die NMR-Messung im
Hinblick auf eine eventuelle Bestimmung des Isotopenver-
hältnisses.
3.4.1. Reagenzien
N,N-Tetramethylharnstoff (TMU):Siehe3.3.1.
3.4.2. Durchführung der Bestimmung
IneinzuvorgewogenesFläschchenwerden3mldesnach3.1.2bzw.
3.2(Anmerkung)erhaltenenWassersgegebenundauf0,1mggenau
gewogen (m ′E). Nach Zugabe von 4 ml des internen Standards
(TMU) wird wiederum auf 0,1 mg genau gewogen und gut durch-
mischt(m ′st).
Anmerkung:
Wenn das Laboratorium über ein Massenspektrometer zur Isotopen-
analyse verfügt, so kann zur Entlastung des NMR-Gerätes die
Messung auch mit diesem Gerät durchgeführt werden, denn es ist
notwendig, für jede Serie der zu untersuchenden Weine das
VerhältnisTIV(5.2)zubestimmen.
4. AUFNAHMEDES2H-NMR-SPEKTRUMSVONALKOHOLUND
WASSER
BestimmungderIsotopenverhältnisse.
4.1. Gerätschaften
— Kernresonanzspektrometer, ausgerüstet mit einem selektiven
Deuterium-Probenkopf, der bei gegebener Feldstärke optimal
auf die Resonanzfrequenz des Deuteriumisotops abstimmbar ist
(z.B.fürBo=7,05TbeträgtVo=46,05MHzundfürBo=9,4T
beträgtVo=61,4MHz),sowieeinemProtonenentkopplungskanal
undeinem 19-F-Locksystem.
Die Auflösung, ausgedrückt durch die Halbwertsbreite des
Methyl-, Methylensignals des Alkohols und des Methylsignals
vonTMU(Tetramethylharnstoff)wirdwiefolgtbestimmt:Expo-1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—71
▼B
nentielle Multiplikation mit LB = 0 (Abbildung 2b; d. h. ohne
Window-Funktion) und Ausmessen der Linienbreite auf halber
Höhedes Signals von Tetramethylharnstoff. Die Halbwertsbreite
sollte kleiner als 0,5 Hz sein. Die Empfindlichkeit sollte
mindestens ein Signal-Rauschverhältnis von 150: 1 erreichen,
gemessen am Methylsignal von Ethanol bei 95 % Vol. (93,5 %
g/g) und berechnet mit einer exponentiellen Multiplikation von
LB=2(Abbildung2a).
Unter diesen Bedingungen sollte die Standardabweichung der
Messung kleiner als 0,35 % sein, bezogen auf die Höhe der
Signale bei 10 Wiederholungen und 97,5 %iger statistischer
Sicherheit.
— AutomatischerProbenwechsler(eventuell).— ZugehörigesAuswerteprogramm.
— 15 mm oder 10 mm Probenröhrchen je nach Ausrüstung des
Spektrometers.
4.2. Einstellung und Überprüfung des NMR-Spektrometers
4.2.1. Einstellung
DieHomogenitätundEmpfindlichkeitwerdenwieüblichgemäßden
AnweisungendesHerstellerseingestellt.
4.2.2. Überprüfung der Einstellung
Man verwendet Referenzalkohole mit unterschiedlichen, aber genau
bestimmten Isotopengehalten, bezeichnet mit den Buchstaben C
(AlkoholausRohrzuckeroderMaiszukker),V(Weinalkohol) undB
(Alkohol aus Zuckerrüben). Diese Proben werden von der unter
Ziffer3.3.1angegebenen Adressegeliefert.
Man bestimmt die Isotopenwerte dieser Alkohole wie unter 4.3
beschrieben undbezeichnet diesealsC
mes,VmesundBmes(siehe5.3).
Manvergleicht diese Werte mit den entsprechenden Referenzwerten
Cst,VstundBst(siehe5.3).
Abbildung2a
2H-NMR-Spektrum von Ethanol aus Wein mit einem internen
Standard(TMU:N,NTetramethylharnstoff)1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—72
▼B
Abbildung2b
2H-Spektrum von Ethanol, gleiche Bedingungen wie in Abbildung
2a,aberohneexponentielle Multiplikation (LB=0)
Die Wiederholstandardabweichung aus 10 Messungen für jedes
Spektrum muß für den R-Wert weniger als 0,01 und für die
Verhältnisse(D/H)Iund(D/H)IIwenigerals0,3ppmbetragen.
DieMittelwertedersobestimmtenIsotopenwerte(R,(D/H)I,(D/H)II)
müssen innerhalb der Wiederholbarkeit, die vom Referenzbüro der
Gemeinschaft für diese Parameter für die 3 Referenzalkohole ange-
geben wird, liegen. Wenn nicht, so muß die Einstellung wiederholt
werden.
4.3. Aufnahme der NMR-Spektren
Die nach 3.3 aufbereitete Alkoholprobe (oder nach 3.4 aufbereitete
Wasserprobe) wird in ein 15- oder 10-mm-Proberöhrchen einge-
brachtundindasGeräteingesetzt.
DieBedingungenzurAufnahmederSpektrensindfolgende:
— DieTemperaturdesGerätes(z.B.302K)mußkonstantgehalten
werden.
— Aufnahmezeit (Acquisition time) (ACS) mindestens 6,8 s bei
einerSpektralbreite(Sween-width)(SW)von1200Hzundeiner
Größe(Size)(SI)von16K,d.h.ungefähr20ppmbei61,4MHz
oder27ppmbei46,1MHz.
— Pulswinkel:90º.
— Verzögerung der Aufnahme: dieser Wert muß etwa in der
gleichenGrößenordnungliegenwiedieZeitdesProbedurchlaufs
(dwelltime).
— Quadratur-Detektion: Offset 01 (Einstrahlfrequenz zur Anregung
der Deuteriumspinsysteme) zwischen die Referenzsignale OD
und CHD für den Alkohol und zwischen die Referenzsignale
HODundTMUfürdasWassereinstellen.
— Offset 02 (Einstrahlfrequenz des Entkopplers) anhand eines
Protonenspektrums der aktuellen Probe bestimmen. Eine gute
Entkopplung ist erreicht, wenn sich 02 in der Mitte des
Frequenzabstandes zwischen den CH3- und CH2-Gruppen
befindet. Es sollte das Breitbandentkopplungsverfahren ange-
wendetwerden.
Für jedes Spektrum ist eine genügende Anzahl Akkumulationen NS
(number of scans) durchzuführen, um das unter 4.1 angegebene
Signal-Rauschverhältnis zu erhalten. Man wiederholt dieses für jede
Probe 10mal. Die NS-Werte hängen vom verwendeten Spektrome-
tertypundProbenkopfab(siehe4).Esempfiehltsichbeispielsweise:1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—73
▼B
SpektrometerProbenkopf
10mm 15mm
7,05T NS=304 NS=200
9,04T NS=200 NS=128
5. ANGABEDERERGEBNISSE
5.1. Ethanol
Für jedes dieser zehn Spektren ist folgendes zu bestimmen (siehe
NMR-SpektrumdesEthanols,Abbildung2a):
—R¼3hII
hI¼3/C1H¨ohedesSignalsII CH 3CHDOH ðÞ
H¨ohedesSignalsI CH 2DCH2OH ðÞ
—D=HðÞI¼1;5866 /C1T1/C1mst
mA/C1D=HðÞst
tD
m
—D=HðÞII¼2;3799 /C1TII/C1mst
mA/C1D=HðÞst
tD
m
mit
—TI¼H¨ohedesSignalsI CH 2DCH2OH ðÞ
H¨ohedesSignalsdesinternenStandards TMU ðÞ
—TII¼H¨ohedesSignalsII CH 3CHDOH ðÞ
H¨ohedesSignalsdesinternenStandards TMU ðÞ
—C H3CHDOHmStundmAsiehe3.3.2
—tmDsiehe3.1.2.3
— (D/H)St= Isotopenverhältnis des internen Standards (TMU), laut
AngabeaufderFlasche,dievomReferenzbüroderGemeinschaft
(BCR)bezogen wurde.
Anstelle der Signalflächen kann man durchaus die Höhen der
Signale zur Berechnung heranziehen, vorausgesetzt die Breiten in
halberHöhesindgleich (Abb.2b).
5.2. Wasser
Wird das Isotopenverhältnis des Wassers mittels NMR aus dem
Gemisch Wasser-TMU ermittelt, so wird folgende Gleichung ange-
wendet:
—D=HðÞQ
W¼0;9306 /C1TIV/C1m0
st
m0E/C1D=HðÞst
mit
—TIV¼Fl¨achedesSignals HOD ðÞdesausdemWeinextrahiertenWassers
Fl¨achedesSignalsdesinternenStandards TMU ðÞ
—m′stundm′Esiehe3.4.2
— (D/H)St= Isotopenverhältnis des internen Standards (TMU) laut
AngabeaufderFlasche,dievomReferenzbüroderGemeinschaft
(BCR)gezogen wurde.
5.3. Für jeden Isotopenparameter wird der Mittelwert der 10 Bestim-
mungenunddieStandardabweichungberechnet.
MiteinermitdemRechnerdesSpektrometerskompatiblenSoftware
(z.B.SNIF-NMR)könnendieseWerte „online“ berechnet werden.
Anmerkung:
Wenn nach Einstellen des Spektrometers systematische Abweich-
ungen zwischen den nach 4.2.2 erhaltenen Mittelwerten für die
Isotopen-ParameterderReferenzalkoholeunddenvomReferenzbüro
der Gemeinschaft angegebenen Werten auftreten, so kann folgende
Korrektur angewendet werden, um für eine Probe X den wahren
Wertzuerhalten.
Die Interpolation wird mit den Werten der Referenzproben, die die
ProbeXeinschließen, durchgeführt.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—74
▼B
Wenn (D/H)iX
mesder gemessene Wert und (D/H)iX
corrder korrigierte
Wertist,soerhält man:
(D/H)iX
corr=(D/H)iB
st+α[ (D/H)iX
mes−(D/H)iB
mes]
mitα¼D=HðÞVst
i/C0D=HðÞBst
i
D=HðÞVmes
i/C0D=HðÞBmes
i
Beispiel:
Referenzprobe, geliefert und gemessen vom Referenzbüro der Euro-
päischenGemeinschaften:
(D/H)IV
St=102,0ppm(D/H)IB
St=91,95ppm.
Referenzprobe, gemessenimLaboratorium:
(D/H)IV
mes=102,8ppm(D/H)IB
mes=93,0ppm.
Verdächtige Probe,nichtkorrigiert:(D/H)
IX
mes=100,2ppm.
Manberechnet also α=1,0255und(D/H)IX
corr=99,3ppm.
6. INTERPRETATIONDERERGEBNISSE
Man vergleicht den für das Verhältnis R des verdächtigen Weines
erhaltenen Wert RXmit den für die Vergleichsweine erhaltenen
WertenRT.WeichtRXummehralsdasDoppeltevomVertrauensbe-
reich des von dem für die Vergleichsweine erhaltenen Mittelwertes
RTab,besteht VerdachtaufVerfälschung.
6.1. Anreicherung mit Rüben-, Rohr- oder Maiszucker
6.1.1. Wein
RXgrößeralsRT:VerdachtaufZusatz vonRübenzucker.
RXkleiner alsRT:Verdacht aufZusatzvonRohr-oderMaiszucker.
(D/H)IIXund(D/H)WQXsinderhöht.
Manprüft(D/H)IXbeiVerdacht auf:
— AnreicherungmitRübenzucker:
(D/H)IXderverdächtigenProbeistkleinerals(D/H)IT,Mittelwert
der Vergleichsproben. Die Differenz ist größer als eine Standar-
dabweichung.
— AnreicherungmitRohrzuckeroderMaiszucker:
(D/H)IXist größer als (D/H)IT. Die Differenz ist größer als eine
Standardabweichung.
— Berechnung der Anreicherung, E, ausgedrückt in % Vol.
Ethanol:
— Anreicherungmit Rübenzucker:
E%Vol :¼tVD=HðÞT
I/C0D=HðÞX
I
D=HðÞT
I/C0D=HðÞB
I
(D/H)IB= Isotopenverhältnis für die Methylgruppe des
AlkoholsausRübenzukker: (D/H)IB=92,5(1).
tV= Alkoholgehalt (% Vol.) des zu untersuchenden
Weines (X).1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—75
(1) DieseWerte werden vonderzuerwartendenDatenbank derGemeinschaft angegeben.
▼B
— Anreicherungmit Rohr-oderMaiszucker:
E%Vol :¼tVD=HðÞX
I/C0D=HðÞT
I
D=HðÞC
I/C0D=HðÞT
I
(D/H)IC= Isotopenverhältnis für die Methylgruppe des
Alkohols aus Rohr- oder Maiszucker: (D/H)IC
=110,5(1).
tV= Alkoholgehalt (% Vol.) des zu untersuchenden
Weines (X).
6.1.2. Most, Mostkonzentrat, rektifiziertes Traubenmostkonzentrat (RTK)
DieWertederIsotopenparameterdesAlkohols,dernach3.1und3.2
aus dem Most, Mostkonzentrat oder rektifizierten Traubenmostkon-
zentrat erhalten worden ist, werden nach 6.1.1 „Interpretation der
Ergebnisse“geprüftunddenWertendesAlkoholsgegenübergestellt,
derausdenentsprechenden authentischen Mostenerhalten wurde.
Die Anreicherung E % Vol. bezieht sich auf das vergorene
Erzeugnis. Unter Berücksichtigung einer evtl. vor der Vergärung
vorgenommenen Verdünnung (Mostkonzentrat und RTK) und der
Tatsache, daß 16,83 g Zucker 1 % Vol. Alkohol ergeben, berechnet
man die Massenkonzentration an Zucker, die 1 l Most, Mostkon-
zentrat oderRTKzugesetzt wurde.
6.2. Anreicherung mit einer Mischung aus Rübenzucker mit Rohr-
oder Maiszucker
Die Isotopenverhältnisse (D/H)Iund R sind weniger verändert, als
wennnurmit einerZuckerart angereichert wird.
(D/H)IIistebensowie(D/H)WQerhöht.
Ein solcher Zusatz kann durch die massenspektrometrische Bestim-
mung des Verhältnisses13C/12C im Alkohol bestätigt werden; in
diesemFallistdasVerhältniserhöht.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—76
(1) DieseWerte werden vonderzuerwartendenDatenbank derGemeinschaft angegeben.
▼B
9.ASCHE
1. DEFINITION
Als Asche bezeichnet man die Gesamtheit der Stoffe, die durch
Veraschung des Abdampfrückstandes des Weines erhalten werden.
DieVeraschungwirdinderWeisedurchgeführt,daßdieGesamtheit
der Kationen (außer Ammonium) in der Carbonatform oder anderen
wasserfreienMineralsalzen vorliegt.
2. PRINZIPDERMETHODE
Die Veraschung des Weinextraktes wird bis zur vollständigen
VerbrennungdesKohlenstoffsbei500ºbis550ºCdurchgeführt.
3. GERÄTSCHAFTEN
3.1. Wasserbad100ºC.
3.2. Analysenwaage,auf0,1mggenau.
3.3. Heizplatte oderInfrarotstrahler.3.4. MuffelofenmitTemperaturregelung.
3.5. Exsikkator.
3.6. Platinschale, 70 mm Durchmesser und 25 mm Höhe mit flachem
Boden.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
20 ml Wein werden in eine gewogene Platinschale (P
og) gegeben
und auf dem Wasserbad bei 100 ºC zur Trockne eingeengt. Der
Rückstand wird auf einer Heizplatte bei 200 ºC oder unter dem
Infrarotstrahler abgeraucht. Gibt der Rückstand keinen Rauch mehr
ab, so wird die Schale in den Muffelofen (Temperatur 525 ºC
±25ºC)gestellt. Nach15MinutenVeraschungwirddieSchale aus
dem Muffelofen genommen und 5 ml destilliertes Wasser hinzuge-
fügt. Anschließend wird auf dem Wasserbad oder unter dem
Infrarotstrahler eingeengt und erneut bei 525 ºC etwa 10 Minuten
verascht.
Ist die Veraschung nicht vollständig, so wiederholt man den oben
beschriebenen Vorgang (Aufnehmen mit Wasser, Einengen, Vera-
schen).
Für zuckerreiche Weine ist der Zusatz von wenigen Tropfen reinen
Pflanzenöls vor der ersten Veraschung empfehlenswert, um das
ÜberschäumendesInhaltszuvermeiden.
NachdemAbkühlenimExsikkatorwirddieSchalegewogen(P1g).
DiedemeingesetztenProbevolumen(20ml)entsprechendenGramm
Aschebetragen p=(P1−Po)g.
5. ANGABEDERERGEBNISSE
5.1. Berechnung
Der Aschegehalt P, ausgedrückt in Gramm je Liter mit 2 Dezimal-
stellenbeträgt:
P=50.p.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—77
▼B
10.ALKALITÄT DER ASCHE
1. DEFINITION
Als Alkalität der Asche bezeichnet man die Summe der Kationen
(außer Ammonium), die an die organischen Säuren des Weines
gebundensind.
2. PRINZIPDERMETHODE
Die Asche wird in einer gemessenen, überschüssigen Menge Säure
in der Wärme gelöst und der Überschuß an Säure in Gegenwart
vonMethylorange zurücktitriert.
3. REAGENZIENUNDGERÄTSCHAFTEN
3.1. 0,05MSchwefelsäure (H2SO4).
3.2. 0,1MNatronlauge (NaOH).3.3. 0,1%ige(g/v)wäßrigeMethylorangelösung.
3.4. Wasserbad100ºC.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
In die Platinschale mit der Asche von 20 ml Wein werden 10 ml
0,05 M Schwefelsäurelösung (3.1) gegeben; die Schale wird dann
15 Minuten lang auf dem Wasserbad von 100 ºC erhitzt und der
Rückstand zur Beschleunigung der Auflösung mit einem Glasstab
umgerührt. Anschließend fügt man 2 Tropfen Methylorangelösung
hinzu und titriert den Schwefelsäureüberschuß mit 0,1 M Natron-
lauge(3.2)biszumFarbumschlag desIndikatorsnachgelb.
5. ANGABEDERERGEBNISSE
Berechnung
Die Alkalität der Asche, ausgedrückt in Milliäquivalent je Liter mit
1Dezimale, beträgt:
A=5(10−n)n = ml0,1MNatronlauge.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—78
▼B
11.CHLORIDE
1. PRINZIPDERMETHODE
Direkte Bestimmung der Chloride im Wein durch potentiometrische
Titration mit einerAg/AgCl-Elektrode.
2. GERÄTE
2.1. pH-Millivoltmeter mitmindestens2mV-Einstellung.
2.2. Magnetrührer.2.3. Ag/AgCl-Elektrode mit gesättigter Kaliumnitratlösung als Elektro-
denflüssigkeit.
2.4. Feinbürette mit 0,01mlEinstellung.2.5. Stoppuhr.
3. REAGENZIEN
3.1. Chlorid-Standardlösung: 2,1027g Kaliumchlorid (max. 0,005 % Br)
z.A.(KCl),dasvorGebraucheinigeTageimExsikkatorgetrocknet
wurde, werden mit bidestilliertem Wasser zu 1 Liter gelöst. 1 ml
dieserLösungenthält 1mgCl
−.
3.2. Silbernitrat-Maßlösung; 4,7912 g Silbernitrat z. A. (AgNO3) werden
ineiner10%igenethanolischenLösungzu1Litergelöst.1mldieser
Lösungentspricht1mgCl−.
3.3. Salpetersäure mind.65%( ρ20=1,40g/ml).
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG:
4.1. 5,0 ml Chlorid-Standardlösung werden in ein 150-ml-Becherglas
pipettiert, mit destilliertem Wasser auf etwa 100 ml ergänzt und
1,0 ml Salpetersäure mind. 65 % hinzugefügt. Nach Eintauchen der
Elektrode bis über das Diaphragma wird unter langsamem Rühren
(Magnetrührer) mit der Silbernitrat-Maßlösung aus einer Feinbürette
titriert. Zunächst wird in Schritten von 1,00 ml bis zu einem
Verbrauch von 4,00 ml titriert und der jeweils angezeigte mV-Wert
abgelesen. Dann wird in Teilschritten von 0,20 ml weitertitriert, bis
nochmals2,00mlzugegebensind.Schließlichwirdwiederin1,00ml
Schritten titriert, bis insgesamt 10,00 ml zugegeben sind. Nach
jedem Zusatz wird etwa 30 Sekunden bis zum Ablesen des mV-
Wertes gewartet. Die erhaltenen Werte trägt man auf Millimeterpa-
pier gegen die zugehörigen Milliliter Maßlösung auf und bestimmt
das Umschlagspotential aus dem Wendepunkt der sich ergebenden
Kurve.
4.2. 5mlChlorid-Standardlösungwerdeninein150ml-Becherglaspipet-
tiertund95mldestilliertesWassersowie1,0mlSalpetersäuremind.
65 % zugefügt. Nach Eintauchen der Elektrode titriert man unter
Rühren bis zu dem vorher bestimmten Äquivalenzpotential. Diese
Bestimmung wird solange wiederholt, bis eine gute Übereinstim-
mung der Ergebnisse erzielt wird. Die Festlegung des
Äquivalenzpotentials mußvorjederBestimmungsserieerneutdurch-
geführtwerden.
4.3. 50 ml der zu untersuchenden Flüssigkeit werden in ein 150 ml-
Becherglas pipettiert. Man fügt 50 ml destilliertes Wasser und
1,0 ml Salpetersäure mind. 65 % hinzu und titriert wie unter 4.2
beschrieben.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—79
▼B
5. ANGABEDERERGEBNISSE
5.1. Berechnung
Wurden n ml Silbernitrat-Maßlösung verbraucht, so errechnet sich
derChloridgehalt deruntersuchten FlüssigkeitnachderFormel:
20n =Milligramm Cl/Liter
0,5633n =Milliäquivalente/Liter32,9n =Milligramm Natriumchlorid/Liter.
5.2. Wiederholbarkeit
r = 1,2mg/lCl
r = 0,03Milliäquivalente/lr = 2,0mgNaCl/l.
5.3. Vergleichbarkeit
R = 4,1mg/lCl
R = 0,12Milliäquivalente/l
R = 6,8mgNaCl/l.
6. Anmerkung:
Für besonders genaue Bestimmungen kann die vollständige Titrati-
onskurve durch Titration der untersuchten Flüssigkeit mit
Silbernitrat-Maßlösung aufgenommen werden und aus dem Äquiva-
lenzpunkt der Endpunkt der Titration zeichnerisch, oder genauer
rechnerisch, ermittelt werden.
a) 50mlderzuuntersuchendenFlüssigkeitwerdenineinem150ml
Becherglas mit 50 ml destilliertem Wasser versetzt und 1 ml
Salpetersäure (65%ig) zugefügt. Man titriert mit der Silbernitrat-
Standardlösung durch Zugabe von jeweils 0,5 ml und Messung
des entsprechenden Potentials in Millivolt. Aus dieser ersten
Titration wird das benötigte Titrationsvolumen annähernd ermit-
telt.
b) Man wiederholt die Bestimmung unter den gleichen Bedin-
gungen. Man titriert zunächst in Teilschritten von 0,5 ml und
reduziert diese 1,5 bis 2 ml vor dem zu erwartenden Endpunktauf 0,2 ml; danach setzt man weiter 0,2 ml zu und erhöht
wiederum auf0,5ml.
ZurBerechnungdesTitrationsendpunktesdientdiefolgendeFormel:
V¼V
0þ∆Vi∆∆E1
∆∆E1þ∆∆E2
Esbedeuten:
V= V olumenMaßlösungamÄquivalenzpunkt
V′= VolumenMaßlösungvordemPotentialsprung
∆Vi= Konstantes Volumen der zugefügten Maßlösung, z. B.
0,2ml
∆∆E1= Zweite Potentialdifferenz vor dem größten Potential-
sprung
∆∆E2= Zweite Potentialdifferenz nach dem größten Potential-
sprung.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—80
▼B
Beispiel:
Volumen derAgNO3-
MaßlösungPotentiale in
mVDifferenz ESekundär-
Differenz E
0 204
4
0,2 208 0
4
0,4 212 2
6
0,6 218 0
6
0,8 224 0
6
1,0 230 2
8
1,2 238 4
12
1,4 250 10
22
1,6 272 22
44
1,8 316 10
34
2,0 350 8
26
2,2 376 6
20
2,4 396
In diesem Beispiel liegt der Titrationsendpunkt zwischen 1,6 und
1,8ml, denn hier tritt der größte Potentialsprung auf ( ∆E=44 mV).
Das bis zu diesem Titrationsendpunkt verbrauchte Volumen an
Silbernitrat beträgt:
V¼1;6þ0;222
22þ10¼1;74ml1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—81
▼B
12.SULFATE
1. PRINZIPDERMETHODEN1.1. Referenzmethode:
Fällung als Bariumsulfat, das gravimetrisch gestimmt wird. Das
unterdengleichenBedingungengefällteBariumphosphatwirddurch
WaschendesNiederschlagsmit Salzsäureentfernt.
ImFallvonMostenundWeinen,diegrößereMengenanschwefliger
Säure enthalten, wird diese durch vorheriges Erhitzen unter Luftab-
schlußentfernt.
1.2. Schnellmethode:
Eingruppierung der Weine in verschiedene Kategorien, nach der
sogenannten Grenzwertmethode, deren Prinzip in der Fällung des
Sulfats als Bariumsulfat mit einer Bariumchloridlösung bekannten
Gehaltesberuht.
2. REFERENZMETHODE2.1. Reagenzien.
2.1.1. Salzsäure2M.2.1.2. Bariumchloridlösung: 200 g BaCl
2×2 H2O werden mit Wasser zu 1
Liter gelöst.
2.2. Durchführung der Bestimmung.
2.2.1. 40 ml der zu untersuchenden Flüssigkeit werden in einem 50-ml-
Zentrifugenglas mit 2 ml Salzsäure (2.1.1) und 2 ml Bariumchlo-
ridlösung (2.1.2) versetzt, mit einem Glasstab umgerührt, und der
Glasstab wird abgespült. Man läßt 5 Minuten stehen und zentrifug-
iert weitere 5Minuten. Dieüberstehende Flüssigkeitwirdvorsichtig
in ein Becherglas dekantiert. Nun wäscht man den Bariumsulfatnie-
derschlag in dem Zentrifugenglas wie folgt aus: Man fügt 10 ml
Salzsäure 2 M (2.1.1) hinzu, rührt den Niederschlag auf und zentri-
fugiert 5 Minuten. Die überstehende Flüssigkeit wird vorsichtigt
entfernt. Man wiederholt das Auswaschen 2 mal unter den gleichen
Bedingungenmit jeweils15mldestilliertem Wasser.
DerNiederschlagwirdnunmitdestilliertemWasserausdemZentri-
fugenglasquantitativineinegewogenePlatinschalegebrachtundauf
dem Wasserbad zur Trockne eingedampft. Der getrocknete Nieder-
schlag wirddurch mehrmaliges kurzes Glühenüber offener Flamme
weißgeglüht,imExsikkatorabgekühltundgewogen.
MengedesgewogenenBariumsulfats:mmg(Bariumsulfat).
2.2.2. ImFallvonMostenundWeinenmit höherenGehalten anSO2.
In einen 500 ml-Erlenmeyerkolben, der mit einem Tropfhahn und
einem Steigrohr verbunden ist, gibt man 25 ml destilliertes Wasser,
1 ml konzentrierte Salzsäure ( ρ20= 1,15 — 1,18 g/ml) und erhitzt
zum Sieden, um die Luft zu entfernen. Sodann läßt man durch den
Tropftrichter100mlderProbezufließen,wobeidaraufzuachtenist,
daß das Sieden nicht unterbrochen wird. Das Sieden wird solange
fortgesetzt, bis die Flüssigkeit auf etwa 75 ml reduziert ist. Nach
dem Abkühlen überführt man die Flüssigkeit quantitativ in ein
100 ml-Meßkölbchen und füllt mit Wasser zur Marke auf. Die
Sulfatbestimmung in 40 ml Probelösung wird dann wie unter 2.2.1
beschrieben durchgeführt.
2.3. Angabe der Ergebnisse
2.3.1. Berechnungen
DerSulfatgehaltinMilligramm proLiteralsKaliumsulfatberechnet
beträgt:
18,67×m.Der Sulfatgehalt des Mostes oder des Weines wird in Milligramm
proLiter (mg/l)Kaliumsulfat ohneDezimale angegeben.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—82
▼B
2.3.2. Wiederholbarkeit
bis1000mg/l:r=27mg/l
ungefähr1500mg/l:r=41mg/l.
2.3.3. Vergleichbarkeit
bis1000mg/l:R=51mg/l
ungefähr1500mg/l:R=81mg/l.
3. SCHNELLMETHODE3.1. Reagenzien
3.1.1. Bariumchlorid-Standardlösung:
2,804 g Bariumchlorid BaCl
2×2 H2O und 10 ml Salzsäure ( ρ20= 1,15 — 1,18 g/ml) werden mit destilliertem Wasser zu 1 Liter
gelöst.1mldieserLösungfällt 2Milligram Kaliumsulfat.
3.1.2. 10%igeSchwefelsäure(g/v)( ρ20=1,84g/ml).
3.2. Durchführung der Bestimmung
In 3 Reagenzgläser gibt man 10 ml Most oder Wein und fügt dann
dem 1. Glas 3,5 ml, dem 2. Glas 5 ml und dem 3. Glas 10 ml der
Bariumchloridlösung hinzu. Nach dem Schütteln erhitzt man zum
Sieden und läßt 1 bis 2 Stunden stehen. Die Flüssigkeit in jedem
der drei Reagenzgläser wird dekantiert, filtriert und in 2 Hälften
geteilt. Eine Hälfte wird mit einigen Tropfen verdünnter Schwe-
felsäure, die andere Hälfte mit einigen Tropfen
Bariumchloridlösung versetzt. Die Klarheit oder die entstandene
TrübungindenGläsernwirdnachfolgenderTabelle ausgewertet:
Wein BaCl2Wein filtriert +
Verdünnte
SchwefelsäureBaCl2
1.Probe(ml) (ml) trübe klar
10 3,5(wenigerals0,7gK2SO4/l)
klar trübe
(mehrals0,7gK2SO4/l)
2.Probe 10 5trübe klar
(wenigerals1gK2SO4/l)
klar trübe
(mehrals1gK2SO4/l)
3.Probe 10 10trübe klar
(wenigerals2gK2SO4/l)
klar trübe
(mehrals2gK2SO4/l)1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—83
▼B
13.GESAMTSÄURE
1. DEFINITION
Die Gesamtsäure stellt die Summe aller titrierbaren Säuren dar. Die
Titration erfolgtmit eineralkalischen MaßlösungbiszumpH7,0.
KohlensäureistinderGesamtsäurenichteinbegriffen.
2. PRINZIPDERMETHODE
Potentiometrische Titration oder Titration in Anwesenheit von
Bromthylmolblau alsIndikatorgegeneine Farbvergleichslösung.
3. REAGENZIEN
3.1. PufferlösungpH7,0:
prim.Kaliumphosphat KH2PO4:107,3g
1MNatronlauge (NaOH):500mlmit Wasserauf1000mlauffüllen.
Handelsübliche Pufferlösungenkönnenebenfallsverwendet werden.
3.2. 0,1MNatronlauge (NaOH).3.3. Bromthymolblaulösung 4g/l.
Bromthymolblau (C
27H28Br2O5S)… ................. 4g
Neutraler Alkohol96%Vol.… .................... 200ml
NachdemAuflösenwerdenhinzugefügt:
Kohlendioxidfreies Wasser…...................... 200ml1MNatronlauge biszumFarbumschlag
nachblaugrün(pH7)etwa…...................... 7,5ml
Wasserauf…..................................... 1000ml
4. GERÄTSCHAFTEN
4.1. Wasserstrahlpumpe.4.2. Saugflasche,500ml.
4.3. pH-Meter und Elektroden. Die Glaselektrode muß in destilliertem
Wasser, die Kalomelgesättigte Kaliumchlorid-Elektrode in einer
gesättigten Kaliumchloridlösung aufbewahrt werden. Meist wird
einekombinierte Elektrodegebraucht; sieistindestilliertem Wasser
aufzubewahren.
4.4. Bechergläser mit 50 ml Inhalt (bei Wein) und 100 ml Inhalt (bei
rektifiziertem Traubenmostkonzentrat).
5. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
5.1. Vorbereitung der Probe
5.1.1. Wein
Zur Entfernung des Kohlendioxids werden ungefähr 50 ml Wein in
eine 500 ml-Saugflasche gegeben und 1 — 2 Minuten an der
Wasserstrahlpumpe geschüttelt.
5.1.2. Rektifiziertes Traubenmostkonzentrat (RTK)
200 g RTK werden genau in einen 500 ml-Meßkolben eingewogen,
mit WasserzurMarkeaufgefüllt undgemischt.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—84
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5.2. Potentiometrische Titration
5.2.1. Eichung des pH-Meters
Die Eichung erfolgt gemäß der Betriebsanleitung des verwendeten
pH-Metersmit derPufferlösungpH7,0bei20ºC.
5.2.2. Messung
In ein Becherglas (4.4) werden 10 ml des nach 5.1 vorbereiteten
Weines bzw. 50 ml der RTK-Lösung gegeben, 10 ml destilliertes
Wasser hinzugefügt und mit 0,1 M Natronlauge (3.3) bis pH 7,0
(20 ºC) titriert. Der Zusatz der Natronlauge muß langsam erfolgen
unddieLösungständiggerührt werden.
n=mlderverbrauchten 0,1MNatronlauge.
5.3. Titration mit Indikator (Bromthylmolblau)
5.3.1. Vorversuch: Herstellung der Farbvergleichslösung
In ein Becherglas (4.4) werden 25 ml ausgekochtes destilliertes
Wasser, 1 ml Bromthylmolblaulösung (3.3) und 10 ml des nach 5.1
vorbereiteten Weines bzw. 50 ml der RTK-Lösung gegeben. Man
fügt 0,1 M Natronlauge (3.2) bis zum Farbumschlag nach blaugrün
undanschließend 5mlderPufferlösungpH7,0(3.1)hinzu.
5.3.2. Bestimmung
In ein Becherglas (4.4) werden 30 ml ausgekochtes destilliertes
Wasser, 1 ml der Bromthylmolblaulösung (3.3) und 10 ml des nach
5.1 vorbereiteten Weines bzw. 50 ml der RTK-Lösung gegeben.
Man titriert mit 0,1 M Natronlauge (3.2) auf den im Vorversuch
(5.3.1)ermittelten Farbton.
n=mlverbrauchte 0,1MNatronlauge.
6. ANGABEDERERGEBNISSE
6.1. Berechnung
6.1.1. Wein
Die Gesamtsäure, ausgedrückt als Milliäquivalent (mval) je Liter,
beträgt:
A=10n.
DieAngabeerfolgtmit 1Dezimalstelle.
Die Gesamtsäure, ausgedrückt als Gramm Weinsäure je Liter,
beträgt:
A′=0,075·A.
DieAngabeerfolgtmit 1Dezimalstelle.
6.1.2. Rektifiziertes Traubenmostkonzentrat (RTK)
— DieGesamtsäure,ausgedrücktalsMilliäquivalent(mval)jeKilo-
grammRTK,beträgt: a=5·n.
— DieGesamtsäure,ausgedrücktalsMilliäquivalent(mval)jeKilo-
grammGesamtzukker, beträgt:
A¼500/C1n
P
P = Gesamtzuckergehalt in%(g/g).
DieAngabeerfolgtmit 1Dezimalstelle.
6.2. Wiederholbarkeit (r): Für die Titration mit Indikator (5.3)
r = 0,9mval/l
r = 0,07g/lWeinsäure
fürWeiß-, Rosé-undRotweine.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—85
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6.3. Vergleichbarkeit (R): Für die Titration mit Indikator (5.3)
FürWeiß-undRoséweine:
R = 3,6mval/l
R = 0,3g/lWeinsäure.
FürRotweine:R = 5,1mval/l
R = 0,4g/lWeinsäure.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—86
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14.FLÜCHTIGE SÄUREN
1. DEFINITION
DieflüchtigenSäurensetzensichausdenHomologenderEssigsäure
zusammen, die im Wein in freier oder gebundener Form enthalten
sind.
2. PRINZIPDERMETHODE
Titration der durch Wasserdampfdestillation abgetrennten flüchtigen
Säuren.
DerWeinwirdzuvorvonKohlendioxid befreit.Die freie und gebundene schweflige Säure, die unter diesen Bedin-
gungen auch überdestilliert, wird von den flüchtigen Säuren
abgezogen.
Eventuell dem Wein zugesetzte Sorbinsäure wird ebenfalls abge-
zogen.
Anmerkung:
DieineinigenLändernzurStabilisierungderWeinevorderAnalyse
verwendeteSalicylsäuregehtzumTeilindasDestillatüber.Siemuß
bestimmtundvondenflüchtigenSäurenabgezogenwerden(Bestim-
mungsmethode sieheunterZiffer7diesesKapitels).
3. REAGENZIEN
3.1. Weinsäure (C
4H6O6).
3.2. 0,1MNatronlauge (NaOH).
3.3. Phenolphtaleinlösung 1%igin96Vol.%igemneutralen Ethanol.
3.4. Salzsäure(HCZ, ρ20=1,18bis1,19g/ml),1:4verdünnt(v/v).
3.5. 0,005MJodlösung(J2).
3.6. Kaliumjodid (KJ).
3.7. Stärkelösung,5g/l:
5gStärkewerdeninetwa500mlWassergelöst,unterRührenzum
Sieden gebracht und 10 Minuten im Sieden gehalten. Sodann fügt
man 200 g Natriumchlorid hinzu. Nach dem Abkühlen füllt man
auf1Liter auf.
3.8. Gesättigte Natriumboratlösung (Na2B4O7·1 0H2O): etwa 55 g/l bei
20ºC.
4. GERÄTSCHAFTEN
4.1. Wasserdampfdestillationsapparatur bestehend aus:
1. einem Wasserdampfentwickler, der erzeugte Wasserdampf muß
freivonKohlendioxidsein;
2. einem Destillierkolben;3. einerRektifizierkolonne;4. einem Kühler.
DieseApparaturmußfolgendenBedingungengenügen:
a) In den Destillierkolben werden 20 ml ausgekochtes Wasser
gegeben. Man destilliert 250 ml über und fügt dem Destillat
0,1 ml der 0,1 M Natronlauge (3.2) und 2 Tropfen der
Phenolphtaleinlösung (3.3) zu; die Rosafärbung muß
mindestens 10 Sekunden lang bestehen bleiben (Wasserdampf
freivonKohlendioxid).
b) In den Destillierkolben werden 20 ml einer 0,1 M Essigsäu-
relösung gegeben. Man destilliert 250 ml über und titriert das
Destillat mit 0,1MNatronlauge (3.2).
Es müssenmindestens 19,9ml titriert werden(überdestillierte
Essigsäure ≥99,5%).
c) IndenDestillierkolbenwerden20mleiner1MMilchsäurelö-
sung gegeben. Man destilliert 250 ml über und titriert das
Destillat mit 0,1MNatronlauge (3.2).1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—87
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Esdürfennichtmehrals1,0mltitriertwerden(überdestillierte
Milchsäure ≤0,5%).
Jede Apparatur und jede Verfahrensweise, die den obenge-
nannten Anforderungen entspricht, gilt als international
amtlich.
4.2. Wasserstrahlpumpe.
4.3. Saugflasche.
5. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
5.1. Vorbereitung der Probe: EntfernungdesKohlendioxids.
Etwa50mlWeinwerden1bis2MinutenanderWasserstrahlpumpe
geschüttelt.
5.2. Wasserdampfdestillation
20 ml des nach 5.1 entcarbonisierten Weines werden in den Destil-
lierkolben gegeben und 0,5 g Weinsäure (3.1) zugefügt. Es werden
mindestens250mlüberdestilliert.
5.3. Titration
Man titriert mit 0,1 M Natronlauge (3.2) im Gegenwert von 2
TropfenPhenolphtaleinlösung (3.3)(=nml).
Danach fügt man 4 Tropfen verdünnte Salzsäure (3.4), 2 ml
Stärkelösung(3.7)undeinige Kaliumjodidkristalle (3.6)hinzu.
Das freie Schwefeldioxid wird mit 0,005 M Jodlösung (3.5) titriert
(=n′ml).
NunsetztmanbiszumFarbumschlagnachrosa,gesättigteNatrium-
boratlösung (3.8) zu und titriert das gebundene Schwefeldioxid mit
0,005MJodlösung(3.5)(=n ″ml).
6. ANGABEDERERGEBNISSE
6.1. Berechnung
Der Gehalt an flüchtigen Säuren, ausgedrückt in Milliäquivalent/l
mit (mval/l)1Dezimalstelle, beträgt:
Fl.S.=5(n−0,1n ′−0,05n ″)
Der Gehalt an flüchtigen Säuren, ausgedrückt in Gramm Essigsäure
imLiter mit 2Dezimalstellen, beträgt:
0,300(n−0,1n ′−0,05n ″)
6.2. Wiederholbarkeit (r)
r = 0,7mval/l
r = 0,04gEssigsäure/l.
6.3. Vergleichbarkeit (R)
R = 1,3mval/l
R = 0,08gEssigsäure/l.
6.4. Weine mit Sorbinsäurezusatz
Da die Sorbinsäure bei einem Destillationsvolumen von 250 ml zu
etwa 96 % in das Destillat übergeht, muß sie von den flüchtigen
Säurenabgezogenwerden.100Milligramm Sorbinsäureentsprechen
0,89mvaloder0,053gEssigsäure.DerGehaltanSorbinsäure(mg/l)
wirdwieunterNummer18beschrieben bestimmt.
7. BESTIMMUNG DER SALICYLSÄURE IM DESTILLAT DER
FLÜCHTIGENSÄUREN
7.1. Prinzip
Nach der Bestimmung der flüchtigen Säuren und der Korrektur des
Schwefeldioxids wird die Salicylsäure nach Ansäuern und Zusatz1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—88
▼B
eines Eisen-III-Salzes aufgrund der entstehenden violetten Farbe
nachgewiesen.
Die Bestimmung der in das Destillat der flüchtigen Säuren überge-
gangenen Salicylsäure erfolgt in einem zweiten Destillat von
gleichem Volumen. In diesem Destillat wird die Salicylsäure mit
einer Farbvergleichsmethode bestimmt. Die so ermittelte Menge an
Salicylsäure wirdvomGehaltanflüchtigen Säurenabgezogen.
7.2. Reagenzien
7.2.1. Salzsäure(HCl)( ρ20=1,18—1,19g/ml).
7.2.2. Natriumthiosulfat (Na2S2O3·5H2O),0,1M.
7.2.3. AmmoniumeisenIII-Sulfat(Fe2(SO4)3·(NH4)2SO4·24H2O)10%ig
(g/v).
7.2.4. Natriumsalicylat, 0,01M.
DieLösungenthält 1,60g/lNatriumsalicylat (NaC7H5O3).
7.3. Durchführung der Bestimmung
7.3.1. Nachweis der Salicylsäure im Destillat der flüchtigen Säuren
Unmittelbar nach der Bestimmung der flüchtigen Säuren und der
Korrektur des Schwefeldioxids gibt man in den Erlenmeyerkolben
0,5 ml Salzsäure (7.2.1), 3 ml 0,1 M Natriumthiosulfatlösung
(7.2.2)und1mlAmmoniumeisen(III)-sulfatlösung (7.2.3).
BeiAnwesenheitvonSalicylsäure entstehteine violette Färbung.
7.3.2. Bestimmung der Salicylsäure
Dienach7.3.1verwendeteDestillatmengewirdandemErlenmeyer-
kolbenmarkiert; derKolbenwirdentleert undausgewaschen.
Nun werden erneut 20 ml Wein der Wasserdampfdestillation unter-
worfen. Es wird bis zur Markierung in denselben Erlenmeyerkolben
überdestilliert.Manfügt0,3mlrauchendeSalzsäure(7.2.1)und1ml
Ammoniumeisen(III)-sulfatlösung (7.2.3) hinzu. Es entsteht eine
violette Färbung.
In einen gleichen Erlenmeyerkolben gibt man soviel destilliertes
Wasser wie der obengenannten verwendeten Destillatmenge
entspricht. Man fügt 0,3 ml der rauchenden Salzsäure (7.2.1) und
1 ml Ammoniumeisen(III)-sulfatlösung (7.2.3) hinzu und titriert mit
0,01 M Natriumsalicylatlösung (7.2.4), bis die Intensität der entste-
hendenvioletten FärbungderdesDestillates entspricht(=n /tripleprimeml).
7.4. Korrektur der flüchtigen Säure
0,1n/tripleprimemlwerdenvondennml0,1MNatronlauge,diezurTitration
desDestillates derflüchtigen Säurenverbraucht wurden,abgezogen.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—89
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15.NICHTFLÜCHTIGE SÄUREN
1. PRINZIP
Die nichtflüchtigen Säuren ergeben sich aus der Differenz zwischen
„Gesamtsäure“ und„flüchtigen Säuren“.
2. ANGABEDERERGEBNISSE
Dienichtflüchtigen Säurenwerdenangegeben in:
— Milliäquivalent jeLiter;
— GrammWeinsäure jeLiter.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—90
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16.WEINSÄURE
1. PRINZIPDERMETHODEN1.1. Referenzmethode
DieWeinsäurewirdinFormdesCalciumracemats gefälltundgravi-
metrisch bestimmt. Diese Bestimmung kann zum Vergleich durch
eine maßanalytische Bestimmung ergänzt werden. Die Fällungsbe-
dingungen (pH,Gesamtvolumen der Ausgangslösung,Konzentration
der Fällungsionen) sind so beschaffen, daß die Ausfällung des
Calciumracemats vollständig ist, das Calcium-D(−)tartrat aber in
Lösungverbleibt.
SoferndemWeinMetaweinsäurezugefügtwurde,istdiesevorherzu
hydrolysieren, da sonst die Ausfällung des Calciumracemats nicht
vollständigverläuft.
1.2. Gebräuchliche Methode
Die über eine Anionenaustauschersäule isolierte Weinsäure wird im
EluatdurchMessungdermitVanadinsäureentstehendenRotfärbung
photometrisch bestimmt. Die außerdem im Eluat vorhandene Milch-
säureundÄpfelsäurestörendieReaktionnicht.
2. REFERENZMETHODE
2.1. Gravimetrische Methode
2.1.1. Reagenzien
2.1.1.1. Calciumacetatlösung (10gCalcium/Liter):
Calciumcarbonat (CaCO
3)…......................... 25g
Eisessig(CH3COOH, ρ20=1,05g/ml)…............. 40 ml
Wasserzu…......................................... 1000 ml
2.1.1.2. Calciumracemat (CaC4O6H4·4H2O):
In einem 400 ml-Becherglas werden 20 ml L(+)Weinsäurelösung
(5 g/l), 20 ml Ammonium-D(−)tartratlösung (6,126 g/l) und 6 ml
Calciumacetatlösung (10gCalcium/Liter) (2.1.1.1)gemischt.
Nach 2 Stunden filtriert man den Niederschlag über einen Filter-
tiegel ab (Porosität 4), wäscht dreimal mit etwa 30 ml destilliertem
Wasser nach und trocknet im Trockenschrank bei 70 ºC bis zur
Gewichtskonstanz. Mit den oben angegebenen Reagenzienmengen
erhält man etwa 340 mg kristallisiertes Calciumracemat, dasman in
einem verschlossenenGefäßaufbewahrt.
2.1.1.3. Fällungslösung(pH4,75):
— D(−)Weinsäure….............................. 122mg
— Ammoniak,25%( ρ20=0,97g/ml)….......... 0,3ml
— Calciumacetatlösung zu 10 g Calcium/Liter
(2.1.1.1)…..................................... 8,8ml
Wasser…......................................... 1000ml
DieD(−)WeinsäurelöstmanunterZusatzdesAmmoniaksin900ml
Wasser, fügt 8,8 ml Calciumacetatlösung (2.1.1.1) hinzu, füllt auf
1000 ml auf und stellt mit Essigsäure auf einen pH-Wert von 4,75
ein.
Das Calciumracemat ist in dieser Lösung etwas löslich; es ist daher
zweckmäßig, 5 mg Calciumracemat zuzusetzen, 12 Stunden zu
schütteln unddannzufiltrieren.
2.1.2. Durchführung der Bestimmung
2.1.2.1. Wein ohne Zusatz von Metaweinsäure
Inein600ml-BecherglasgibtmanunterRührenmiteinemGlasstab
und Reiben des Glasstabes an der Becherwand zum Auslösen der1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—91
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Fällung 500 ml der Fällungslösung und 10 ml Wein. Man läßt den
Niederschlag12Stunden(überNacht)absetzen.
Dann filtriert man quantitativ durch einen gewogenen Filtertiegel
(Porosität4).
Man trocknet den Niederschlag bei 70 ºC bis zur Gewichtskonstanz
undwägt,p=GewichtdesCalciumracemats (CaC4O6H4·4H2O).
2.1.2.2. Wein mit Zusatz von Metaweinsäure
Für den Fall, daß Metaweinsäure zugefügt wurde oder man einen
solchenZusatzannimmt, wirdwiefolgtverfahren:
In ein 50 ml-Erlenmeyerkölbchen mit Schliff gibt man 10 ml Wein
und 0,4 ml Eisessig (CH3COOH, ρ20= 1,05 g/ml). Man verschließt
das Kölbchen, bringt den Kolbeninhalt zum Sieden und beläßt 30
Minuten im Sieden. Nach dem Abkühlen gießt man die Lösung in
ein Becherglas, wäscht das Erlenmeyerkölbchen zweimal mit 5 ml
Wassernachundverfährtwieobenangegeben.
Die Metaweinsäure geht als Weinsäure berechnet in das Ergebnis
derBestimmungein.
2.1.3. Angabe der Ergebnisse
1MolekülCalciumracematentspricht½MolekülL(+)Weinsäuredes
Weines.
DerGehaltanWeinsäurejeLiter Wein,ausgedrücktinMilliäquiva-
lenten (mval), beträgt384,5p.
DieAngabeerfolgtmit 1Dezimale.Der Gehalt an Weinsäure je Liter Wein, ausgedrückt in Gramm
Weinsäure,beträgt 28,84p.
DieAngabeerfolgtmit 1Dezimale.Der Gehalt an Weinsäure je Liter Wein, ausgedrückt als Kaliumhy-
drogentartrat, beträgt 36,15p.
DieAngabeerfolgtmit 1Dezimale.
2.2. Maßanalytische Vergleichsbestimmung
2.2.1. Reagenzien
2.2.1.1. VerdünnteSalzsäure (HCl, ρ
20=1,18—1,19g/ml), 1:5verdünnt
2.2.1.2. 0,05MEDTA-Lösung:18,61gEDTADinatriumsalz derEthylendi-
nitrilotetraessigsäure (C10H14N2O8Na2·2 H2O) werden mit
destilliertem Wasserzu1000mlgelöst.
2.2.1.3. 40%ige Natriumhydroxidlösung (g/v): 40 g Natriumhydroxid
(NaOH)werdenmit destilliertem Wasserzu100mlgelöst.
2.2.1.4. Komplexometrischer Indikator, z. B. Calconcarbonsäure 1 % (g/g):
1 g Calconcarbonsäure (2-Hydroxy-1-2-hydroxy-4-sulfonaphtyl-1-
azo)-naphthalin-3-carbonsäure, (C21H14N2O7S·3H2O)wirdmit100g
Natriumsulfat(Na2SO4)wasserfreiverrieben.
2.2.2. Durchführung der Bestimmung
Der in dem Filtertiegel enthaltene Calciumracematniederschlag wird
nach dem Wägen in 10 ml Salzsäure (2.2.1.1) gelöst und der Filter-
tiegel mit 50mldestilliertem Wasserausgewaschen.
Man fügt 5 ml der 40%igen Natriumhydroxidlösung (2.2.1.3) und
etwa 30 mg Indikator (2.2.1.4) zu und titriert mit 0,05 M EDTA-
Lösung(2.2.1.2),n=verbrauchte ml.
2.2.3. Angabe der Ergebnisse
DerWeinsäuregehaltjeLiterWein,ausgedrücktinMilliäquivalenten
(mval), beträgt5n.
DieAngabeerfolgtmit 1Dezimale.Der Weinsäuregehalt je Liter Wein, ausgedrückt in g Weinsäure,
beträgt0,375·n.
DieAngabeerfolgtmit 1Dezimale.Der Weinsäuregehalt je Liter Wein, ausgedrückt in g Kaliumhydro-
gentartrat, beträgt0,470·n.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—92
▼B
DieAngabeerfolgtmit 1Dezimale.
3. GEBRÄUCHLICHEMETHODE
3.1. Reagenzien
3.1.1. Für die Vorbehandlung des Weines
3.1.1.1. Essigsäure(CH3COOH, ρ20=1,05g/ml), 30/100(v/v)verdünnt.
3.1.1.2. StarkbasischerAnionenaustauscher(z.B.MerckIII20—50mesh)
inAcetatform. Manstellt eineSuspensionvonetwa100gAnionen-
austauscher in 200 ml 30%iger Essigsäure(3.1.1.1) her und läßt vor
Gebrauch mindestens 24 Stunden stehen. Der Anionenaustauscher
wirdunter30%igerEssigsäureaufbewahrt.
3.1.1.3. Essigsäure(CH3COOH, ρ20=1,05g/ml),0,5/100(v/v)verdünnt.
3.1.1.4. Natriumsulfatlösung, 7,1%(g/v)(0,5M).
71 g wasserfreies Natriumsulfat (Na2SO4) werden in destilliertem
Wassergelöstundmit destilliertem Wasserzu1000mlaufgefüllt.
3.1.2. Für die Bestimmung der Weinsäure
3.1.2.1. Natriumacetatlösung (NaCH3COO),27%ig(g/v).
270 gNatriumacetat (NaCH3COO)werden in destilliertem Wasser
gelöstundmit destilliertem Wasserzu1000mlaufgefüllt.
3.1.2.2. Vanadinreagenz.
10 g Ammoniummetavanadat (NH4VO3) werden in 150 ml 1 M
Natronlauge (3.1.2.10) gelöst und in einen 500 ml-Meßkolben über-geführt. Nach Zugabe von 200 ml 27%iger Natriumacetatlösung
(3.1.2.1)fülltmanmitdestilliertem WasserzurMarkeauf.
3.1.2.3. Schwefelsäure(H
2SO4)1M.
3.1.2.4. Schwefelsäure(H2SO4)0,5M.
3.1.2.5. Schwefelsäure(H2SO4)0,05M.
3.1.2.6. Perjodsäurelösung,0,05M:
10,696 g Natriumperjodat (NaIO4) werden in einem 1000 ml-
Meßkolben mit 50 ml 0,5 M Schwefelsäure (3.1.2.4) versetzt und
mit destilliertem WasserzurMarkeaufgefüllt.
3.1.2.7 Glycerinlösung,10%(g/v):
10gGlycerin(C3H8O3)werdenmit destilliertem Wasserauf100ml
aufgefüllt.
3.1.2.8. Natriumsulfatlösung, 7,1%(siehe3.1.1.4).
3.1.2.9. Weinsäurelösung,1g/l:
Ineinen500ml-Meßkolbengibtman0,50gWeinsäureund6,66ml
1 M Natronlauge (3.1.2.10) und füllt mit 7,1%iger Natriumsulfatlö-
sung(3.1.1.4)zurMarkeauf.
3.1.2.10 Natronlauge (NaOH),1M.
3.2. Gerätschaften
3.2.1. Glassäule mit Hahn, Länge etwa 300 mm, innerer Durchmesser 10
—11mm.
3.2.2. Spektralphotometer zurMessungbei490nmin1cmKüvetten.
3.3. Durchführung der Bestimmung
3.3.1. Vorbereitung der Anionenaustauschersäule
DerAuslaufderGlassäule(3.2.1)wirdmitangefeuchteterGlaswolle
abgedeckt, die Säule mit etwa 10 ml der Anionenaustauscher-
Suspension in Acetatform (3.1.1.2) beschickt undmit angefeuchteter
Glaswolleabgedeckt (umdasAufwirbelndesAustauscherswährend
dernachfolgenden Arbeitsgängezuvermeiden).
DerAustauschersolltenureinmal verwendet werden.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—93
▼B
3.3.2. Isolierung der organischen Säuren
Bei vollgeöffnetem Hahn läßt man die Essigsäure bis etwa 2 —
3mmüberdemGlaswollepfropfenablaufen.
Nun gibt man 10 ml 0,5%ige Essigsäure (3.1.1.3) auf den Austau-
scher und läßt wiederum bis 2 — 3 mm über dem
Glaswollepfropfen ablaufen. Man wiederholt diesen Waschvorgang
nochviermal.
NachdemletztenAuswaschenschließtmandenHahnundbringtauf
den Austauscher 10 ml Wein oder Most. Man läßt den Wein mit
einer Geschwindigkeit von etwa 1 Tropfen pro Sekunde bis kurz
über den Austauscher durchlaufen. Nun gibt man 10 ml der 0,5%-
igen Essigsäure (3.1.1.3) auf den Austauscher und verfährt wie
oben beschrieben. Man wiederholt diesen Vorgang noch 7 mal mit
jeweils 10 ml destilliertem Wasser. Nach dem letzten Auswaschen
schließt man den Hahn, wenn die Flüssigkeit kurz über dem oberen
Glaswollepfropfensteht.
Maneluiert die am Austauscher gebundenen Säuren mit 100 ml der
7,1%igenNatriumsulfatlösung(3.1.1.4)undfängtdasEluatineinem
100ml-Meßkolben auf.
3.3.3. Bestimmung der Weinsäure
3.3.3.1. Wein ohne Zusatz von Metaweinsäure
In2Erlenmeyerkolben aundbpipettiert manje 20mldesEluates.
Der Kolben adient zur Messung, der Kolben b, in dem die Wein-
säuredurchPerjodsäurezerstörtwird,alsLeerwert.
IndenKolben apipettiert man:
— 2ml1MSchwefelsäure (3.1.2.3),
— 5ml0,05MSchwefelsäure (3.1.2.5),
— 1ml10%igeGlycerinlösung(3.1.2.7).
IndenKolben bpipettiert man:
— 2ml1MSchwefelsäure (3.1.2.3),
— 5ml0,05MPerjodsäurelösung(3.1.2.6).
Manwartet15Minutenundfügt:
— 1ml10%igeGlycerinlösung(3.1.2.7)zurZerstörungderPerjod-
säurezu.
Man wartet 2 Minuten und gibt unter Umschütteln zunächst in den
Kolbenb, dann in Kolben a je 5 ml des Vanadinreagenzes
(3.1.2.2), stellt sofort eine Stoppuhr und füllt die Lösungen in die
Küvetten. Nach genau 1 Minute und 30 Sekunden mißt man bei
490 nm die Extinktion der Lösung aus dem Kolben a(Meßlösung)
gegendieLösungausdemKolben b(Leerwert).
IstderWeinsäuregehaltdesEluateszuhoch,d.h.manerhälteinezu
hohe Extinktion, so verdünnt man das Eluat mit der 7,1%igen
Natriumsulfatlösung und führt die Messung mit dieser verdünnten
Lösungdurch.
3.3.3.2. Weine mit Zusatz von Metaweinsäure
WenndemWeinMetaweinsäurezugesetztwurdeoderdieserZusatz
angenommen wird, wird die Hydrolyse, wie bei der Referenzme-
thodebeschrieben,durchgeführt.
Nach dem Abkühlen gibt man den gesamten Inhalt des Erlenmeyer-
kolbens sowie das Waschwasser (2 × 5 ml) auf die
Austauschersäule.Manverfährtwieobenbeschrieben.
Die Metaweinsäure geht als Weinsäure berechnet in das Ergebnis
ein.
3.3.4. Aufstellen der Eichkurve
Man pipettiert 10, 20, 30, 40 und 50 ml der Weinsäurelösung
(3.1.2.9) in je ein 100 ml-Meßkölbchen und füllt mit 7,1%iger
Natriumsulfatlösung (3.1.1.4) zur Marke auf. Man erhält so
Lösungen, die Eluaten mit 1,2,3,4 und 5 g Weinsäure im Liter
Weinentsprechen.
In 2 Erlenmeyerkolben aundbpipettiert man je 20 ml dieser
Eichlösungenundverfährt wieobenbeschrieben.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—94
▼B
Die Extinktionen dieser Lösungen aufgetragen gegen den Gehalt an
Weinsäure in g/l Wein ergeben eine Gerade, die gegen den Null-
punkt hin leicht gekrümmt ist. Wenn erforderlich, muß dieser
Bereichunterhalb 1,0g/lbestimmt werden.
3.3.5. Angabe der Ergebnisse
Der Gehalt an Weinsäure, ausgedrückt in g/l, wird der Eichkurve
entnommen.
DieAngabeerfolgtmit 1Dezimale.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—95
▼B
17.CITRONENSÄURE
1. PRINZIPDERMETHODE
Citronensäure wird in der durch Citrat-Lyase (CL) katalysierten
Reaktion umgewandelt:
Citrat
 Oxalacetat +Acetat
InAnwesenheitvonMalat-Dehydrogenase(MDH)undLactat-Dehy-
drogenase (LDH) werden Oxalacetat und dessen
Decarboxilierungsprodukt Pyruvat durch reduziertes Nicotinamid-
adenin-dinucleotid (NADH)zuL-Malat undL-Lactat reduziert.
Oxalacetat +NADH+H+
L-Malat +NAD+
Pyruvat+NADH+H+
L-Lactat +NAD+
Die in diesen Reaktionen zu NAD+oxidierte NADH-Menge ist
proportional dem vorhandenen Citronensäuregehalt. Die Oxidation
des NADH wird durch die Abnahme der Extinktion bei der
Wellenlänge 340nmgemessen.
2. REAGENZIEN
2.1. Pufferph7,8
(Glycylglycin 0,51M;pH=7,8;Zn2+:0,6·10−3M):
7,13 g Glycylglycin werden in ca. 70 ml bidestilliertem Wasser
gelöst, mit ca. 13 ml 5 M Natronlauge wird der pH-Wert auf 7,8
eingestellt,10mlZinkchloridlösung(ZnCl2,80mg/100ml)hinzuge-
fügtundmitbidestilliertem Wasserauf100mlaufgefüllt.
DieLösungistmindestens4Wochenbei+4ºChaltbar.
2.2. Lösung von reduziertem Nicotinamid-adenin-dinucleotid (NADH),
(ca. 6 · 10−3M): 30 mg NADH und 60 mg NaHCO3werden mit
6mlbidestilliertem Wassergelöst.
2.3. Lösung von Malat-Dehydrogenase/Lactat-Dehydrogenase (MDH/
LDH) (0,5 mg MDH/ml); 2,5 mg LDH/ml): Man stellt eine
Mischung von 0,1 ml MDH (5 mg MDH/ml), 0,4 ml Ammonium-
sulfat-Lösung(3,2M)und0,5mlLDH(5mg/ml)her.
DieSuspensionistmindestenseinJahrbei+4ºChaltbar.
2.4. Citrat-Lyase CL (5 mg Protein/ml): 168 mg Lyophilisat werden in
1 ml Eiswasser gelöst. Die Lösung ist mindestens eine Woche bei
+4ºCundmindestensvierWochentiefgefroren haltbar.
Eswirdempfohlen,vorderBestimmungdieEnzymaktivitätzuüber-
prüfen.
2.5. Polyvinylpolypyrrolidon(PVPP)
Anmerkung:Alle für diese Bestimmung nötigen Reagenzien können im Handel
erworbenwerden.
3. GERÄTSCHAFTEN
3.1. Spektralphotometer zur Durchführung der Messungen bei 340 nm,
Absorptionsmaximum von NADH oder Spektrallinien-Photometer
zur Durchführung der Messungen bei 334 nm oder 365 nm. Da es
sich um absolute Messungen handelt (Berechnung nicht über eine
Eichkurve, sondern über den molaren Extinktionskoeffizienten von
NADH), müssen die Richtigkeit der Wellenlänge und die Linearität
derExtinktionen gewährleistet sein.
3.2. Glas-oderEinwegküvetten, Schichtdicke 1cm.3.3. Mikropipetten von0,02bis2ml.
4. VORBEREITUNGDERPROBE
DieBestimmungderCitronensäureerfolgtimallgemeinendirektaus
dem Wein ohnevorherige Entfärbung undohne Verdünnung,sofern1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—96
▼B
der Citronensäuregehalt unter 400 mg/l liegt. Anderenfalls ist der
Wein so zu verdünnen, daß der Citronensäuregehalt zwischen 20
und400mg/l(imMeßansatzzwischen5µgund80µg)liegt.
Bei an Phenolverbindungen reichen Rotweinen wird empfohlen,
zuvoreineBehandlungmit PVPPvorzunehmen:
Man stellt eine Suspension von ca. 0,2 g PVPP in Wasser her, läßt
15Minutenstehenundfiltriert übereinenFaltenfilter.
10 ml Wein werden in ein 50 ml Erlenmeyerkölbchen gegeben, das
feuchtePVPPzugefügt,2—3Minutengeschüttelt undfiltriert.
5. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
Das Spektralphotometer wird auf 340 nm eingestellt. Die Messung
erfolgt in 1 cm Küvetten gegen Luft (keine Küvette im Strahlen-
gang).Indie1cm-Küvetten pipettiert man:
Leerwert Probe
Lösung2.1 1,00ml 1,00ml
Lösung2.2 0,10ml 0,10ml
Probe — 0,20ml
bidestilliertes Wasser 2,00ml 1,80ml
Lösung2.3 0,02ml 0,02ml
Man mischt und liest nach ca. 5 Minuten die Extinktion des Leer-
wertesundderProbeab(E1).
Dannfügtman:
Lösung2.4 0,02ml 0,02ml
hinzu und mischt. Man wartet das Ende der Reaktion (ca. 5
Minuten) ab und liest die Extinktion des Leerwertes und der Probe
ab(E2).
Für Leerwert und Probe wird die Extinktionsdifferenz (E1−E2)
berechnet.
Die Extinktionsdifferenz des Leerwertes wird von der der Probe
abgezogen:
∆E= ∆EP−∆EL
Anmerkung:
Die für die Reaktion der Enzyme erforderliche Zeit kann von einer
Charge zur anderen schwanken, sie wird hier nur als Beispiel ange-
geben.Eswirdempfohlen,diesefürjede Chargezubestimmen.
6. ANGABEDERERGEBNISSE
Der Citronensäuregehalt wird in Milligramm je Liter (mg/l) ohne
Dezimalstelle angegeben.
6.1. Berechnung
Die Konzentration in Milligramm je Liter ist durch folgende allge-
meine Formelgegeben:
C¼V/C1PM
ε/C1d/C1v/C1∆E
V= Testvolumen inml(hier3,14ml)
v = Probevolumen inml(hier0,2ml)
MG = Molekulargewicht der zu bestimmenden Substanz (hier:
Citronensäure, wasserfrei=192,1)
d = Schichtdicke incm(hier1cm)
ε= Extinktionskoeffizient vonNADHbei340nm:
ε=6,3mmol×l−1×cm−1).1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—97
▼B
Somitist:
C=479× ∆E.
Wurde bei der Vorbereitung der Probe eine Verdünnung vorgen-
ommen, so ist das Ergebnis mit dem Verdünnungsfaktor zu
multiplizieren.
Anmerkung:
Bei334nm:C=488× ∆E(ε=6,2mmol−1·l·cm−1)
bei365nm:C=887× ∆E(ε=3,4mmol−1·l·cm−1).
6.2. Wiederholbarkeit (r):
Citronensäuregehalt unter400mg/l:r=14mg/l.
Citronensäuregehalt über400mg/l:r=28mg/l.
6.3. Vergleichbarkeit (R):
Citronensäuregehalt unter400mg/l:R=39mg/l.
Citronensäuregehalt über400mg/l:R=65mg/l.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—98
▼B
18.MILCHSÄURE
1. PRINZIPDERMETHODEN1.1. Referenzmethode
In Gegenwart von Nicotinamid-adenin-dinucleotid (NAD) wird die
gesamte Milchsäure (L-Lactat und D-Lactat) in einer durch L-
Lactat-Dehydrogenase (L-LDH) und D-Lactat-Dehydrogenase (D-
LDH)katalysierten Reaktion zuPyruvatoxidiert.
Das Gleichgewicht der Reaktion liegt auf der Seite von Lactat.
DurchEntfernungdesPyruvatsausdemReaktionsgemischverändert
sich das Gleichgewicht der Reaktion zugunsten der Bildung von
Pyruvat.
In Anwesenheit von L-Glutamat wird Pyruvat in einer durch
Glutamat-Pyruvat-Transaminase (GPT) katalysierten Reaktion zu
Alaninumgeformt.
(1)L-Lactat +NAD
+
Pyruvat+NADH+H+
(2)D-Lactat +NAD+
Pyruvat+NADH+H+
(3)Pyruvat+L-Glutamat
 L-Alanin + α-Ketoglutarat
Die Bildung von NADH, gemessen durch die Zunahme der Extink-
tionbei340nm,istproportionaldemvorhandenenMilchsäuregehalt.
Anmerkung:
L-Milchsäure kann einzeln gemäß den Reaktionen (1) und (3)
bestimmt werden.
D-Milchsäure kann einzeln gemäß den Reaktionen (2) und (3)
bestimmt werden.
1.2. Gebräuchliche Methode
Die über einen Anionenaustauscher isolierte Milchsäure wird zu
Acetaldehyd oxidiert und nach Reaktion mit Nitroprussid-Natrium
undPiperidin photometrischbestimmt.
2. REFERENZMETHODE2.1. Reagenzien
2.1.1. PufferlösungpH-Wert 10(Glycylglycin0,6M;L-Glutamat 0,1M):
4,75gGlycylglycinund0,88gL-Glutaminsäurewerdeninca.50ml
bidestilliertem Wasser gelöst, der pH-Wert mit einigen ml Natron-
lauge (10 M) auf 10 eingestellt und mit bidestilliertem Wasser auf
60mlaufgefüllt.
DieLösungistmindestens12Wochen bei+4ºChaltbar.
2.1.2. Lösung von Nicotinamid-adenin-dinucleotid (NAD) (ca. 40 · 10
−3
M); 900 mg NAD werden in 30 ml bidestilliertem Wasser gelöst.
DieLösungistmindestensvierWochenbei+4ºChaltbar.
2.1.3. SuspensionvonGlutamat-Pyruvat-Transaminase, (GPT)(20mg/ml).
DieSuspensionistmindestenseinJahrbei+4ºChaltbar.
2.1.4. Suspension von L-Lactat-Dehydrogenase (L-LDH), (5 mg/ml). Die
SuspensionistmindestenseinJahrbei+4ºChaltbar.
2.1.5. Suspension von D-Lactat-Dehydrogenase (D-LDH), (5 mg/ml). Die
SuspensionistmindestenseinJahrbei+4ºChaltbar.
Es wird empfohlen, vor der Bestimmung die Enzymaktivitäten zu
überprüfen.
Anmerkung:Alle für diese Methode notwendigen Reagenzien können im Handel
erworbenwerden.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—99
▼B
2.2. Gerätschaften
2.2.1. Spektralphotometer zur Durchführung der Messungen bei 340 nm,
AbsorptionsmaximumvonNADHoder
Spektrallinien-Photometer zur Durchführung der Messungen bei
334nmoder365nm.
Da es sich um absolute Messungen handelt (Berechnung nicht über
eine Eichkurve, sondern über den molaren Extinktionskoeffizienten
vonNADH),müssendieRichtigkeitderWellenlängeunddieLinea-
rität derExtinktionen gewährleistet sein.
2.2.2. Glas-oderEinwegküvetten, Schichtdicke 1cm.
2.2.3. Mikropipetten von0,02bis2ml.
2.3. Vorbereitung der Probe
Es ist darauf zu achten, daß die mit der Meßlösung in Kontakt
kommenden Gerätschaften nicht mit den Fingern berührt werden,
umeineÜbertragungvonL-MilchsäureundsomiteineVerfälschung
desResultats zuvermeiden.
Die Milchsäurebestimmung erfolgt im allgemeinen direkt aus dem
WeinohnevorherigeEntfärbungundVerdünnung,fallsdieKonzen-
tration weniger als 100 mg/l beträgt. Liegt die
Milchsäurekonzentration desWeineszwischen
100 mg/l und 1 g/l, so ist mit bidestilliertem Wasser 1:10 zu
verdünnen;
1 g/l und 2,5 g/l, so ist mit bidestilliertem Wasser 1:25 zu
verdünnen;
2,5 g/l und 5 g/l, so ist mit bidestilliertem Wasser 1:50 zu
verdünnen.
2.4. Durchführung der Bestimmung
2.4.1. Bestimmung der Gesamtmilchsäure
Die Pufferlösung muß vor der Bestimmung auf 20 — 25 ºC tempe-
riert werden.
Das Spektralphotometer wird auf 340 nm eingestellt. Die Messung
wird in 1 cm-Küvette gegen Luft (keine Küvette im Strahlengang)
odergegenWasserdurchgeführt.
Indie1cm-Küvetten werdengegeben:
Leerwert Probe
Lösung2.1.1 1,00ml 1,00ml
Lösung2.1.2 0,20ml 0,20ml
bidestilliertes Wasser 1,00ml 0,80ml
Suspension2.1.3 0,02ml 0,02ml
Probe — 0,20ml
Mit einem Glas- oder Kunststoffstab mit abgeflachtem Ende wird
gemischt und nach ca. 5 Minuten die Extinktion des Leerwertes
undderProbegemessen(E1).
Man fügt 0,02 ml der Lösung 2.1.4 und 0,05 ml der Lösung 2.1.5
hinzu, mischt und mißt nach Ablauf der Reaktion (ca. 30 Minuten)
dieExtinktion desLeerwertes undderProbe(E2).
Man berechnet die Extinktionsdifferenz (E2−E1) für Leerwert und
Probe.
Die Extinktionsdifferenz des Leerwertes wird von der der Probe
abgezogen:
∆E= ∆EP−∆EL
2.4.2. Bestimmung der L-Milchsäure und der D-Milchsäure
Die Bestimmung der L-Milchsäure und der D-Milchsäure kann
einzeln nach der für die Gesamtmilchsäure angegebenen Arbeits-1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—100
▼B
weise erfolgen, wobei nach der Messung E1wie folgt verfahren
wird:
Man fügt 0,02 ml der Lösung 2.1.4 hinzu, mischt und mißt nach
AblaufderReaktion(ca.20Minuten)dieExtinktiondesLeerwertes
undderProbe(E2).
Man fügt 0,05 ml der Lösung 2.1.5 hinzu, mischt und mißt nach
AblaufderReaktion(ca.30Minuten)dieExtinktiondesLeerwertes
undderProbe(E3).
Man berechnet die Extinktionsdifferenz (E2−E1) für die L-Milch-
säureund(E3−E2)fürdieD-MilchsäurefürLeerwert undProbe.
Die Extinktionsdifferenz des Leerwertes wird von der der Probe
abgezogen:
∆E= ∆EP−∆EL.
Anmerkung:
Die für die Reaktion der Enzyme erforderliche Zeit kann von einer
Charge zur anderen schwanken, sie wird hier nur als Beispiel ange-
geben.Eswirdempfohlen,diesefürjede Chargezubestimmen.
2.5. Angabe der Ergebnisse
Der Milchsäuregehalt wird in Gramm je Liter (g/l) mit 1 Dezimale
angegeben.
2.5.1. Berechnung
Die Konzentration in Gramm je Liter ist durch folgende allgemeine
Formelgegeben:
C¼V/C1MG
ε/C1d/C1v/C11000/C1∆E
V= Testvolumen in ml (V = 2,24 ml für L-Milchsäure, V
=2,29mlfürD-MilchsäureundGesamtmilchsäure)
v = VolumenderProbeinml(hier0,2ml)MG = MolekulargewichtderzubestimmendenSubstanz(hierDL-
Milchsäure=90,08)
d = Schichtdicke derKüvette incm(hier1cm)
ε= Absorptionskoeffizient vonNADHbei340nm
ε=6,3(mmol×l
−1×cm−1).
2.5.1.1. Gesamtmilchsäure und D-Milchsäure
C=164× ∆E.
Wurde bei der Vorbereitung der Probe eine Verdünnung vorgen-
ommen, so ist das Ergebnis mit dem Verdünnungsfaktor zu
multiplizieren.
Anmerkung:
Messungbei334nm:C=0,167× ∆E(ε=6,2mmol−1×l×cm−1).
Messungbei365nm:C=0,303× ∆E(ε=3,4mmol−1×l×cm−1).
2.5.1.2. L-Milchsäure
C=160× ∆E
Wurde bei der Vorbereitung der Probe eine Verdünnung vorgen-
ommen, so ist das Ergebnis mit dem Verdünnungsfaktor zu
multiplizieren.
Anmerkung:
Messungbei334nm:C=0,163× ∆E(ε=6,2mmol−1×l×cm−1).
Messungbei365nm:C=0,297× ∆E(ε=3,4mmol−1×l×cm−1).
2.5.2. Wiederholbarkeit (r)fürL-Milchsäure
r = 0,02+0,07xig/l
xi= Konzentration anL-MilchsäureinderProbeing/l.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—101
▼B
2.5.3. Vergleichbarkeit (R)fürL-Milchsäure
R = 0,05+0,125xig/l
xi= Konzentration anL-MilchsäureinderProbeing/l.
3. GEBRÄUCHLICHEMETHODE3.1. Reagenzien
3.1.1. Für die Vorbereitung des Weines:
SieheKapitel„Weinsäure“, gebräuchliche Methodeunter3.1.1.
3.1.2. Für die Bestimmung der Milchsäure
3.1.2.1. Cer(IV)-sulfatlösung,0,1Min0,35MSchwefelsäure
40,431 g Cer(IV)-sulfat-Tetrahydrat Ce(SO
4)2·4 H2O) werden in
350 ml 1 M Schwefelsäure (3.1.2.4) gelöst und mit Wasser auf
1000mlaufgefüllt.
3.1.2.2. Natronlauge (NaOH),2,5M.3.1.2.3. Natriumacetatlösung, 270 g/l (hergestellt aus wasserfreiem Natriu-
macetat, NaCH
3COO).
3.1.2.4. Schwefelsäure(H2SO4)1M.
3.1.2.5. Nitroprussid-Natriumlösung [Na2(Fe (CN)5NO) × 2H2O]: 2%ig (g/
v).
DieLösungistgutverschlossenimDunkelnaufzubewahren.Haltbarkeit: 8Tage.
3.1.2.6. Piperidinlösung(C
5H11N),10%ig(v/v).
3.1.2.7. Milchsäurelösung,1M.
100 ml Milchsäure (C3H6O3) werden mit 400 ml Wasser gemischt
undineinerSchale 4Stundenaufdemsiedenden Wasserbaderhitzt
(von Zeit zu Zeit muß das Volumen mit Wasser aufgefüllt werden).
Nach dem Abkühlen füllt man auf 1 Liter auf. In 10 ml dieser
Lösung titriert man die Milchsäure mit 1 M Natronlauge (3.1.2.8)
und stellt die Lösung auf eine genau 1 M Milchsäurelösung ein
(90gMilchsäure/l).
3.1.2.8. Natronlauge (NaOH),1M.
3.2. Gerätschaften
3.2.1. Glassäule mit Hahn, Länge etwa 300 mm, Durchmesser etwa 10 —
11mm.
3.2.2. Wasserbad,65ºC.
3.2.3. Spektralphotometer zurMessungbei570nmin1cmKüvetten.
3.3. Durchführung der Bestimmung
3.3.1. Vorbereitung der Austauschersäule
SieheKapitel„Weinsäure“, gebräuchliche Methodeunter3.3.1.
3.3.2. Isolierung der Organischen Säuren
SieheKapitel„Weinsäure“, gebräuchliche Methodeunter3.3.2.
3.3.3. Bestimmung der Milchsäure
10mlEluatwerdenineinweitesReagenzglasmitGlasschliffstopfen
(Fassungsvermögen 50 ml) gegeben, 10 ml Cer(IV)-sulfatlösung
(3.1.2.1)zugefügt,gemischtundgenau10MinutenineinWasserbad
von 65 ºC gestellt. Nach dem Einstellen lüftet man für einige
Sekunden den Glasstopfen, um den Druck auszugleichen, der durch
die Erhitzung entsteht. Man verschließt gut, um einen Verlust des
sich bildenden Acetaldehyds zu vermeiden. Nach dem Abkühlen
unter fließendem Wasser auf 20 ºC fügt man 5 ml 2,5 M Natron-
lauge(3.1.2.2)zu,mischtgutdurchundfiltriert.
15 ml des Filtrats werden in einen 50 ml fassenden Standzylinder
mit Schliffstopfen, der 5 ml 27%ige Natriumacetatlösung (3.1.2.3)
und 2 ml 1 M Schwefelsäure (3.1.2.4) enthält, gegeben. Man fügt
5 ml Nitoprussid-Natriumlösung (3.1.2.5) zu, mischt und versetzt1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—102
▼B
sofort mit 5 ml Piperidinlösung (3.1.2.6), schüttelt schnell um und
gibt die Lösung sofort in die Küvette. Die entstehende Färbung, die
von grün bis violett schwankt, wird bei 570 nm gegen Luft (keine
Küvette im Strahlengang) gemessen. Die Farbintensität steigt
zunächstanundnimmtdannsehrschnellab.
Man verfolgt den Anstieg der Extinktion und liest den Höchstwert
alsMeßwertab.
EnthältdasEluatgrößereMengenanMilchsäure,sodaßdieExtink-
tion zu hoch ist, verdünnt man das Eluat mit der 7,1%igen
Natriumsulfatlösung (siehe unten 3.1.1) und führt mit dieser
verdünntenLösungdieMessungdurch.
3.3.4. Aufstellen der Eichkurve
10 ml der 1 M Milchsäurelösung (3.1.2.7) und 10 ml 1 M Natron-
lauge (3.1.2.8) werden in einen 1000 ml-Meßkolben gegeben und
mit 7,1%iger Natriumsulfatlösung (siehe unten 3.1.1) zur Marke
aufgefüllt. Von dieser Lösung werden jeweils 5, 10, 15, 20 und
25 ml in ein 100 ml-Meßkölbchen gegeben und mit 7,1%iger
Natriumsulfatlösung (siehe unten3.1.1)zurMarkeaufgefüllt. Mitje
10 ml dieser Lösungen wird die Messung, wie unter (3.3.3)
beschrieben, durchgeführt.
DieseLösungenentsprechenEluatenvonWeinen,die0,45—0,9—
1,35—1,80und2,25g/lMilchsäureenthalten.
Die Extinktionen dieser Lösungen gegen den Milchsäuregehalt
aufgetragen, ergebeneine Gerade.
3.4. Angabe der Ergebnisse
DerMilchsäuregehaltdesWeines,ausgedrückting/l,wirdderEich-
kurveentnommen.
DieAngabeerfolgtmit 1Dezimale.Anmerkung:
Weine, die mehr als 250 mg/l gesamtschweflige Säure enthalten,
können einen Gehalt an acetaldehydschwefliger Säure aufweisen,
deralsMilchsäureberechnetwird.IndiesemFallmußdasErgebnis
derBestimmungfolgendermaßen korrigiertwerden:
15mlEluatwerdenineinemStandschliffzylinder mit5ml27%iger
Natriumacetatlösung(3.1.2.3),2ml0,775MSchwefelsäure(77,5ml
1 M Schwefelsäure werden mit destilliertem Wasser zu 100 ml
verdünnt) gemischt. Dann fügt man, wie bei der Bestimmung der
Milchsäure, 5 ml Nitroprussid-Natriumlösung (3.1.2.5) und 5 ml
10%ige Piperidinlösung (3.1.2.6) zu; nach dem Durchmischen mißt
man die entstandene Färbung unter den oben angegebenen Bedin-
gungen und berechnet aus der erhaltenen Extinktion den durch
acetaldehydschweflige Säure vorgetäuschten Milchsäuregehalt B in
g/l. Bezeichnet man den nach 3.3.3 ermittelten scheinbaren Gehaltan Milchsäure mit M', dann ergibt sich der tatsächliche Gehalt an
MilchsäureMzu
M=M'−B·0,4(g/l).1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—103
▼B
19.L-ÄPFELSÄURE
1. PRINZIPDERMETHODE
In Gegenwart von Nicotinamid-adenin-dinucleotid (NAD) wird L-
Äpfelsäure (L-Malat) in einer durch das Enzym L-Malat-Dehydro-
genase(L-MDH)katalysierten Reaktion zuOxalacetat oxidiert.
Das Gleichgewicht der Reaktion liegt auf der Seite von Malat. Die
Entfernung des Oxalacetats aus dem Reaktionsgemisch verändert
das Gleichgewicht der Reaktion zugunsten der Bildung von Oxala-
cetat. In Gegenwart von L-Glutamat wird Oxalacetat in einer durch
Glutamat-Oxalacetat-Transaminase (GOT) katalysierten Reaktion in
L-Aspartatüberführt.
(1)L-Malat+NAD+
Oxalacetat +NADH+H+
(2)Oxalacetat + L-Glutamat
 L-Aspartat + αKeto-
glutarat
Die Bildung von NADH, gemessen durch die Zunahme der Extink-
tion bei 340 nm, ist proportional der vorhandenen Menge an L-
Äpfelsäure.
2. REAGENZIEN
1.2. PufferlösungpH-Wert 10
(Glycylglycin 0,60M,L-Glutamat 0,1M).4,75gGlycylglycinund0,88gL-Glutaminsäurewerdeninca.50ml
bidestilliertem Wasser gelöst, der pH-Wert wird mit ca. 4,6 ml
Natronlauge(10M)auf10eingestelltundmitbidestiliertem Wasser
auf60mlaufgefüllt.
DieLösungistmindestens12Wochen bei+4ºChaltbar.
2.2. LösungvonNicotinamid-adenin-dinucleotid (NAD),(etwa47·10
−3
M): 420 mg NAD werden in 12 ml bidestilliertem Wasser gelöst.
DieLösungistmindestens4Wochenbei+4ºChaltbar.
2.3. SuspensionvonGlutamat-Oxalacetat-Transaminase, (GOT)2mg/ml.
DieSuspensionistmindestenseinJahrbei+4ºChaltbar.
2.4. Lösung von L-Malat-Dehydrogenase (L-MDH), 5 mg/ml. Die
LösungistmindestenseinJahrbei+4ºChaltbar.
Anmerkung:Alle für diese Methode notwendigen Reagenzien können im Handel
erworbenwerden.
3. GERÄTSCHAFTEN
3.1. Spektralphotometer zur Durchführung der Messungen bei 340 nm,
AbsorptionsmaximumvonNADHoder
Spektrallinien-Photometer zur Durchführung der Messungen bei
334nmoder365nm.
Da es sich um absolute Messungen handelt (Berechnung nicht über
eine Eichkurve, sondern über den molaren Extinktionskoeffizienten
vonNADH),müssendieRichtigkeitderWellenlängeunddieLinea-
rität derExtinktion gewährleistet sein.
3.2. Glas-oderEinwegküvetten, Schichtdicke 1cm.3.3. Mikropipetten von0,01bis2ml.
4. VORBEREITUNGDERPROBE
DieBestimmungderL-Äpfelsäureerfolgtimallgemeinen direktaus
dem Wein ohnevorherige Entfärbung undohne Verdünnung,sofern
der Gehalt unter 350 mg/l (Messung bei365 nm) liegt. Andernfalls
ist eine Verdünnung des Weines mit bidestilliertem Wasser vorzu-
nehmen, so daß die Konzentration zwischen 30 und 350 mg/l
beträgt(inderMeßlösungzwischen3und35µg).1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—104
▼B
Enthält der Wein weniger als 30 mg/l L-Äpfelsäure, so kann das
Probevolumen bis zu 1 ml erhöht werden. In diesem Fall ist die
zuzusetzende Wassermenge zu verringern, damit das Gesamtvo-
lumeninbeidenKüvetten übereinstimmt.
5. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
Das Spektralphotometer wird auf 340 nm eingestellt. Die Messung
wird in 1 cm-Küvetten gegen Luft (keine Küvette im Strahlengang)
odergegenWasserdurchgeführt.
Indie1cm-Küvetten werdengegeben:
Leerwert Probe
Lösung2.1 1,00ml 1,00ml
Lösung2.2 0,20ml 0,20ml
bidestilliertes Wasser 1,00ml 0,90ml
Suspension2.3 0,01ml 0,01ml
Probe — 0,10ml
Man mischt und mißt nach ca. 3 Minuten die Extinktion des Leer-
wertesundderProbe(E1).
Manfügt:
Lösung2.4 0,01ml 0,01ml
hinzu und mischt; man wartet das Ende der Reaktion (ca. 5 — 10
Minuten) ab und mißt die Extinktion des Leerwertes und der Probe
(E2).
ManberechnetdieExtinktionsdifferenzen(E2−E1)fürLeerwertund
Probe.
Die Extinktionsdifferenz des Leerwertes wird von der der Probe
abgezogen:
∆E= ∆Ep−∆EL
Anmerkung:
Die für die Reaktion der Enzyme erforderliche Zeit kann von einer
Charge zur anderen schwanken, sie wird hier nur als Beispiel ange-
geben.Eswirdempfohlen,siefürjedeCharge zubestimmen.
6. ANGABEDERERGEBNISSE
DerGehaltanL-ÄpfelsäurewirdinGrammjeLiter(g/l)mit1Dezi-
malstelle angegeben.
6.1. Berechnung
Die Konzentration in Gramm je Liter ist durch folgende allgemeine
Formelgegeben:
C¼V/C1MG
ε/C1d/C1v/C11000/C1∆E
V= Testvolumen inml(hier2,22ml)
v = VolumenderProbeinml(hier0,1ml)
MG = Molekulargewicht der zu bestimmenden Substanz (hier L-
Äpfelsäure=134,09)
d = Schichtdicke derKüvette incm(hier1cm)
ε= Absorptionskoeffizient vonNADHbei340nm;
ε=6,3(mmol−1×l×cm−1).
SomitergibtsichfürL-Äpfelsäure:C=0,473· ∆Eg/l.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—105
▼B
Wurde bei der Vorbereitung der Probe eine Verdünnung vorgen-
ommen, so ist das Ergebnis mit dem Verdünnungsfaktor zu
multiplizieren.
Anmerkung:
Messungbei334nm:C=0,482× ∆E.
Messungbei365nm:C=0,876× ∆E.
6.2. Wiederholbarkeit (r)
r = 0,03+0,034xi
xi= Äpfelsäuregehalt derProbeing/l.
6.3. Vergleichbarkeit (R)
R = 0,05+0,071xi
xi= Äpfelsäuregehalt derProbeing/l.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—106
▼M7
20.D-APFELSÄURE
Enzymatische Bestimmung
1. PRINZIP
D-Apfelsäure (D-Malat) wird in Gegenwart von D-Malat-Dehydro-
genase (D-MDH) durch Nicotinamid-Adenin-Dinucleotid (NAD) zu
Oxalacetat oxidiert. Das anfallende Oxalacetat wird zu Pyruvat und
Kohlenstoffdioxidumgewandelt.
D-Malat þNADþ/harpoonleftrightD-MDHPyruvate þCO2þNADH þHþ
Die durch die Zunahme der Extinktion bei einer Wellenlänge von
334, 340 bzw. 365 nm gemessene NADH-Bildung ist proportional
zurvorhandenenMengeD-Malat.
2. REAGENZIEN
Im Handel sind folgende für etwa 30 Bestimmungen ausreichenden
Reagenzienkits erhältlich:
a) Fläschchen 1 mit etwa 30 ml einer Lösung, die aus HEPES-
Pufferlösung [4-(2-hydroxyethyl)-1-piperazinethan-sulfonsäure],
pH=9,0undStabilisatoren besteht;
b) Fläschchen2mit etwa210mgNAD-Lyophilisat;
c) Fläschchen 3 (drei Stück) mit D-MDH-Lyophilisat, jede etwa 8
Einheiten.
Ansetzen der Lösungen
1. Den Inhalt des Fläschchens 1 unverdünnt verwenden. Die
LösungvorGebrauchauf20—25ºCtemperieren.
2. InhaltdesFläschchens2in4mlbidestillierten Wasserslösen.3. Inhalt eines der Fläschchen 3 in 0,6 ml bidestillierten Wassers
lösen.DieLösungvorGebrauchauf20—25ºCtemperieren.
Haltbarkeit der Lösungen
Der Inhalt des Fläschchens 1 ist bei + 4 ºC mindestens ein Jahr
haltbar; Lösung2 istbei +4ºC etwa drei Wochen und bei −20 ºC
etwa2Monate haltbar; Lösung3istbei+4ºCfünfTagehaltbar.
3. GERÄTSCHAFTEN
3.1. Spektralphotometer zur Durchführung der Messungen bei 340 nm,
NADH-Extinktionsmaximum, oder Spektrallinienphotometer zur
Durchführung der Messungen bei 334 nm oder 365 nm. Da es sich
um absolute Messungen handelt (keine Eichreihe, sondern im
Verhältnis zum molaren Extinktionskoeffizienten von NADH)
müssen die Richtigkeit der Wellenlänge und die Linearität der
Extinktion gewährleistet sein.
3.2. Glas-oderEinwegküvetten, Schichtdicke 1cm.3.3. Mikropipetten von0,01und2ml.
4. VORBEREITUNGDERPROBE
Die Bestimmung von D-Malat erfolgt im allgemeinen direkt aus
Weinohnevorherige Entfärbung.
Da die Küvette 2 µg bis 50 µg D-Malat enthalten muß, sollte der
Wein so verdünnt werden, daß die D-Malatkonzentration zwischen
0,02 und 0,5 g/l (Messung bei 365 nm) oder 0,02 und 0,3 g/l
(Messungbei340,334nm)liegt.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—107
▼M7
Verdünnungstafel:
Geschätzte MengeanD-Malat/Liter
Verdünnungmit
WasserVerdünnungs-
faktor FMessungbei:
340oder334nm 365nm
<0,3g <0,5g — 1
0,3—3,0g 0,5—5,0g 1+9 10
5. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
Das Spektralphotometer wird auf 340 nm eingestellt. die Extinkti-
onsmessungen werden in 1-cm-Küvetten durchgeführt, wobei die
Extinktion Null gegenüber Luft (kein Gefäß im Strahlengang) oder
gegenüber Wassereingestellt wird.
Die1-cm-Küvetten werdenbeschickt mit:
Leerwert Probe
Lösung1 1,00ml 1,00ml
Lösung2 0,10ml 0,10ml
Bidestilliertes
Wasser1,80ml 1,70ml
Probe — 0,10ml
Mischen und nach ca. 6 Minuten die Extinktion des Leerwerts und
derProbe(E1)messen.
Zugabevon:
Leerwert Probe
Lösung3 0,05ml 0,05ml
Mischen,EndederReaktionabwarten(ca.20Min.)unddieExtink-
tiondesLeerwertsundderProbemessen(E2).
Die Extinktionsdifferenzen (E2−E1) des Leerwerts ( ∆ET) und der
Probe ( ∆EE) werden bestimmt. Die Extinktionsdifferenz des Leer-
wertswirdvonderderProbeabgezogen: ∆E= ∆EE−∆ET.
Hinweis:
Die für die Reaktion der Enzyme erforderliche Zeit kann von einer
Charge zur anderen schwanken, sie wird hier nur als Beispiel ange-
geben.Eswirdempfohlen,siefürjedeCharge zubestimmen.
D-Apfelsäure reagiert rasch. Eine zusätzliche Aktivität des Enzyms
setzt auch Weinsäure um, wenn auch weniger rasch, so daß es
mitunterzueinerschwachenStörreaktionkommt,diedurchExtrapo-
lierung(vgl.AnlageA)korrigiert werdenkann.
6. BERECHNUNG
DieKonzentrationinMilligrammjeLiterwirdnachfolgenderallge-
meinenFormelberechnet:
C¼V/C2MG
ε/C2d/C2ν/C2∆E
V= Testvolumen inml(hier2,95ml)
v = Probenvolumeninml(hier0,1ml)
MG = Molekulargewicht der zu bestimmenden Substanz (hier D-
Apfelsäure=134,09)
d = Schichtdicke derKüvette incm(hier1cm)1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—108
▼M7
ε= Extinktionskoeffizient vonNADH:
bei340nm = 6,3(1mmol−1cm−1)
bei365nm = 3,4(1mmol−1cm−1)
bei334nm = 6,18(1mmol−1cm−1).
Wurde bei der Vorbereitung der Probe eine Verdünnung vorgen-
ommen, so ist das Ergebnis mit dem Verdünnungsfaktor zu
multiplizieren.
Die D-Apfelsäurekonzentration wird in Milligramm je Liter (mg/l)
ohneDezimale angegeben.
7. ZUVERLÄSSIGKEITSBEDINGUNGEN
Die im Ringversuch ermittelten Präzisionsdaten sind in Anlage B
zusammengefaßt. Die aus dem Ringversuch abgeleiteten Werte sind
auf die Analytkonzentrationen und Matrizen anderer als der in
AnlageBgenannten mitunter nichtanwendbar.
7.1. Wiederholgrenze (r)
Dieabsolute Differenz zwischenzweieinzelnen Ergebnissen,diean
identischem Untersuchungsmaterial von einem Bearbeiter mit dens-
elben Geräten innerhalb der kürzesten möglichen Zeitspanne erhält,
wirddieWiederholgrenzernichthäufigeralsin5%derFälleüber-
schritten.
DieWiederholbarkeit beträgt:r = 11mg/l.
7.2. Vergleichgrenze (R)
DieabsoluteDifferenzzwischenzweieinzelnenErgebnissen,diefür
identisches Untersuchungsmaterial von zwei Laboratorien berichtet
werden, wird die Vergleichgrenze R nicht häufiger als in 5 % der
Fälleüberschritten.
DieVergleichbarkeit beträgt:
R = 20mg/l.
8. HINWEIS
zurAbsicherungvonermittelten GehaltenanD-Malatunterhalbvon
50mg/lmüssendieErgebnisseimNotfalldurcheineandereAnaly-
semethode, der ein anderes Meßprinzip zugrundeliegt, bestätigt
werden,z.B.mitdemVerfahrenvonPrzyborskietal.(MitteilungenMitteilungen Klosterneuburg 43, 215-218.1993).
Das Probevolumen in der Küvette darf nicht größer sein als 0,1 ml,
um etwaige Inhibitionen der Enzymaktivität durch Polyphenole
auszuschließen.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—109
▼M7
Anlage A
Informationen überdenUmgangmit Schleich-Reaktionen
„Schleich“-Reaktionen gehen zumeist zurück auf Sekundärreaktionen des
Enzyms in Gegenwart anderer in der Probenmatrix enthaltener Enzyme oder
auf die Wechselwirkung mit einem oder mehreren Matrixelementen mit einem
KofaktorderEnzymreaktion.
Bei der normalen Reaktion erreicht die Extinktion nach einer bestimmten Zeit,
die von der Reaktionsgeschwindigkeit des spezifischen Enzyms abhängt — in
der Regel nach zehn bis zwanzig Minuten — einen konstanten Wert. Treten
jedoch Sekundärreaktionen auf, so erreicht die Extinktion keinen konstanten
Wert, sondernnimmtstetigzu;diesenProzeßnenntman„Schleich“-Reaktion.
WenndiesesProblemauftritt,empfiehltessich,nachderfürdieStandardlösung
bis zum Erreichen ihrer endügltigen Extinktion erforderlichen Zeit die Extink-
tion der Lösung in regelmäßigen Abständen (alle 2 bis 5 Minuten) zu messen.
WenneinekonstanteExtinktionszunahmeerreichtist,sosind5bis6Messungen
und anschließend eine graphische oder rechnerische Extrapolierung durchzu-
führen, um die Extinktion zu bestimmen, die die Lösung zum Zeitpunkt des
Zusetzens des letzten Enzyms hätte erreichen müssen (T0). Die extrapolierte
Extinktionsdifferenz (Ef− Ei) wird zur Berechnung der Substratkonzentration
verwendet.
Abbildung1:„Schleich“-Reaktion1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—110
▼M7
Anlage B
Statistische ErgebnissedesRingversuchs
JahrdesRingversuchs: 1995
AnzahlderLaboratorien: 8
AnzahlderProben: 5mit ZusatzvonD-Apfelsäure
Probe ABCDE
Anzahl der nach Eliminieren der Ausreißer verblie-
benenLaboratorien 7 8 7 8 7
AnzahlderAusreißer(Laboratorien) 1 — 1 — 1
Anzahlderanerkannten Ergebnisse 35 41 35 41 36
Mittelwert ( χ-)(mg/l) 161,7 65,9 33,1 106,9 111,0
Wiederhol-Standardabweichung (sr)(mg/l) 4,53 4,24 1,93 4,36 4,47
Relative Wiederhol-Standardabweichung (RSDr)(%) 2,8 6,4 5,8 4,1 4,00
Wiederholgrenze (r)(mg/l) 12,7 11,9 5,4 12,2 12,5Vergleich-Standardabweichung (s
R)(mg/l) 9,26 7,24 5,89 6,36 6,08
Relative Vergleich-Standardabweichung (RSDR)(%) 5,7 11 17,8 5,9 5,5
Vergleichsgrenze (R)(mg/l) 25,9 20,3 16,5 17,8 17,0
ArtderProben:
A:Rotwein; B:Rotwein; C:Weißwein; D:Weißwein; E:Weißwein.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—111
▼B
21.BESTIMMUNG DER GESAMT-ÄPFELSÄURE
1. PRINZIPDERMETHODE
DieübereineAnionenaustauschersäuleisolierteDL-Äpfelsäurewird
im Eluat photometrisch aufgrund der mit 96%iger Schwefelsäure
und Chromotropsäure entstehenden Gelbfärbung bestimmt. Die im
Eluat vorhandenen Äpfelsäure vortäuschenden Substanzen reagieren
im Gegensatz zu Äpfelsäure bereits mit 86%iger Schwefelsäure und
Chromotropsäure. Durch Subtraktion der mit 96%iger und 86%iger
Schwefelsäure erhaltenen Extinktionswerte voneinander erhält man
dentatsächlichen Gehalt anDL-Äpfelsäure.
2. GERÄTSCHAFTEN
2.1. GlassäulemitHahn,Längeetwa250mm,innererDurchmesseretwa
35mm.
2.2. GlassäulemitHahn,Längeetwa300mm,innererDurchmesseretwa
10—11mm.
2.3. Wasserbadvon100ºC.
2.4. Spektralphotometer zurMessungbei420nmin10mmKüvetten.
3. REAGENZIEN
3.1. StarkbasischerAnionenaustauscher(z.B.MerckIII).3.2. Natronlauge (NaOH),5%ig(g/v).3.3. Essigsäure(CH
3COOH),30%ig(g/v).
3.4. Essigsäure(CH3COOH),0,5%ig(g/v).
3.5. Natriumsulfatlösung(Na2SO4),10%ig(g/v).
3.6. Konzentrierte Schwefelsäure(H2SO4),95—97%(g/g).
3.7. Schwefelsäure(H2SO4),86%ig(g/g).
3.8. Chromotropsäurelösung,5%ig:
500mgchromotropsauresNatrium(C10H6Na2O8S2·2H2O)werdenin
10 ml destilliertem Wasser gelöst. Die Lösung wird vor jeder
Bestimmungfrischhergestellt.
3.9. DL-Äpfelsäurelösung,0,5g/l:
250 mg DL-Äpfelsäure (C4H6O5) werden mit 10%iger Natriumsul-
fatlösung(3.5)zu500mlgelöst.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
4.1. Vorbereitung des Austauschers
Der Auslauf der Glassäule (35 × 250 mm) wird mit angefeuchteter
Glaswolle abgedeckt und die Säule mit soviel in Wasser ange-
rührtem Austauscher luftblasenfrei beschickt, daßoberhalb ein Raum
von ca. 50 mm Höhe verbleibt. Man füllt die Säule randvoll mit
destilliertem Wasser, läßt bei voll geöffnetem Hahn bis zur
Oberfläche des Austauschers in ein 1000-ml-Becherglas ablaufen
und wiederholt den Vorgang so lange, bis 1000 ml aufgefangen
wurden. Danach wird die Säule randvoll mit 5%iger Natronlauge
gefüllt, diese wiederum bis zur Oberfläche des Austauschers abge-
lassen, der Vorgang wird 2mal wiederholt und 1 Stunde unter
Natronlauge stehen gelassen. Die Säule wird dann mit etwa 1 Liter
destilliertem Wasser wie oben beschrieben ausgewaschen. Man füllt
die Säule nunmehr randvoll mit 30%iger Essigsäure, läßt wiederum
bis kurz über die Oberfläche des Austauschers ablaufen, wiederholt
den Vorgang 2mal und läßt vor Gebrauch mindestens 24 Stunden
stehen.DerAustauscherwirdin30%igerEssigsäureaufbewahrt.
4.2. Vorbereitung der Austauschersäule
Der Auslauf der Glassäule (11 × 300 mm) wird mit angefeuchteter
Glaswolleabgedecktundder,wieunter4.1beschrieben,vorbereitete
Austauscher 10 cm hoch eingefüllt. Bei vollgeöffnetem Hahn läßt
mandie30%igeEssigsäurebiskurzüberdieAustauscheroberfläche
ablaufen und wäscht die Säule mit etwa 50 ml 0,5%iger Essigsäure
nach.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—112
▼B
4.3. Isolierung der DL-Äpfelsäure
10 ml Wein oder Most werden auf den nach 4.2 vorbereiteten
Austauscher gebracht und mit einer Geschwindigkeit von 1 Tropfen
pro Sekunde bis kurz über die Austauscheroberfläche durchlaufen
gelassen. Dann wird mit der gleichen Geschwindigkeit erst mit
etwa 50 ml 0,5%iger Essigsäure, dann mit etwa 50 ml destilliertem
Wassernachgewaschen.
Man eluiert in der gleichen Geschwindigkeit (1 Tropfen/Sekunde)
die am Austauscher gebundenen Säuren mit 100 ml 10%iger
Natriumsulfatlösung und fängt das Eluat in einem 100-ml-
Meßkolbenauf.
Der Austauscher kann, wie unter 4.1 beschrieben, regeneriert
werden.
4.4. Photometrische Bestimmung
In 2 mit A und B gekennzeichnete weite, etwa 30 ml fassende
Reagenzgläser pipettiert man jeweils 1,0 ml Eluat und 1,0 ml der
5%igen Chromotropsäurelösung. In Reagenzglas A gibt man 10 ml
der85%igenSchwefelsäure (Leerwert) undinReagenzglas B10ml
der 96%igen Schwefelsäure (Meßwert). Man verschließt die Gläser
und mischt zu einer homogenen Flüssigkeit, ohne den Glasstopfen
zu benetzen. Die Reagenzgläser werden genau 10 Minuten in ein
lebhaft siedendes Wasserbad gestellt und sodann im Dunkeln auf
20 ºC abgekühlt. 90 Minuten nach dem Beginn des Abkühlenswird
die Extinktion der im Reagenzglas B entstandenen Färbung gegen
den Leerwert (Reagenzglas A) bei 420 nm in 10 mm Küvetten
gemessen.
4.5. Aufstellen der Eichkurve
Manpipettiert5,0,10,0,15,0und20mlderÄpfelsäurelösung(0,5g/
l) jeweils in 50 ml Meßkölbchen und füllt mit 10%iger Natriumsul-
fatlösungzurMarkeauf.
Die so erhaltenen Lösungen entsprechen Eluaten von Weinen, die
0,5-1,0-1,5und2,0g/lDL-Äpfelsäureenthalten.
Manverfährt weiter,wieunter4.4beschrieben.
Die erhaltenen Extinktionswerte werden gegen die entsprechenden
Äpfelsäuregehalte aufgetragen und ergeben eine Gerade, die durch
denNullpunktgeht.
DadieIntensität derFärbungderMeßlösungstarkvonder Konzen-
tration der Schwefelsäure abhängt, muß die Eichkurve in jeder
Meßserie in mindestens einem Punkt überprüft werden, um eine
Änderung in der Konzentration der Schwefelsäure feststellen zu
können.
5. ANGABEDERERGEBNISSE
Der Gehalt an DL-Äpfelsäure wird der Eichkurve entnommen. Die
Angabeerfolgting/lmit1Dezimale
Wiederholbarkeit
Gehalt<2g/l: r = 0,1g/l
Gehalt>2g/l: r = 0,2g/l.
Vergleichbarkeit
R=0,3g/l.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—113
▼B
22.SORBINSÄURE
1. PRINZIPDERMETHODEN
1.1. Spektralphotometrische Messung im UV
Die Sorbinsäure (2,4 Hexadiensäure) wird mittels Wasserdampfdes-
tillation abgetrennt und im Destillat durch spektralphotometrische
Messungim UVbestimmt. Zur Entfernung der die Messungim UV
störenden Substanzen wird ein Teil des Destillates mit Calciumhy-
droxid schwach alkalisch gemacht und zur Trockne eingeengt.
Gehalte unter 20 mg/l müssen dünnschichtchromatographisch abge-
sichertwerden(Empfindlichkeit: 1mg/l).
1.2. Gaschromatographische Methode
Die Sorbinsäure wird mit Diethylether ausgeschüttelt und gaschro-
matographisch inGegenwarteinesinternen Standardsbestimmt.
1.3. Dünnschichtchromatographische Methode zum Nachweis sehr
kleiner Mengen an Sorbinsäure
Die Sorbinsäure wird mit Diethylether ausgeschüttelt und dünn-
schichtchromatographiert. Der Gehalt wird halbquantitativ
abgeschätzt.
2. SPEKTRALPHOTOMETRISCHEMESSUNGIMUV
2.1. Reagenzien
2.1.1. Weinsäure,C4H6O6kristallisiert.
2.1.2. Calciumhydroxidlösung, Ca(OH)2etwa0,02M.
2.1.3. Sorbinsäure-Standardlösung,20mg/l:
20mgSorbinsäure(C6H8O2)werdeninetwa2ml0,1MNatronlauge
gelöst, ineinen 1000-ml-Meßkolben überführt undmit destilliertem
WasserzurMarkeaufgefüllt. Mankannauch26,8mgKaliumsorbat
(C6H7KO2)indestilliertem Wasserlösenundauf1000mlauffüllen.
2.2. Gerätschaften
2.2.1. Wasserdampfdestillation (siehe„flüchtige Säuren“).
2.2.2. Wasserbad,100ºC.
2.2.3. SpektralphotometerzurMessungbei256nmin1cmQuarzküvetten.
2.3. Durchführung der Bestimmung
2.3.1. Destillation
10mlWeinwerdenindenDestillationskolbenderWasserdampfdes-
tillationsapparatur gegeben und 1-2 g Weinsäure (2.1.1) zugesetzt.
Mandestilliert 250mlüber.
2.3.2. Eichkurve
AusderSorbinsäure-Standardlösung(2.1.4)werden4Verdünnungen
hergestellt, die 0,5 - 1 - 2,5 und 5 mg/l Sorbinsäure enthalten. Man
mißt die Extinktion bei 256 nm gegenWasser. Die gemessenen
Extinktionen, gegen die entsprechenden Konzentrationen aufge-
tragen, ergebeneine Gerade.
2.3.3. Bestimmung
In eine Abdampfschale (Durchmesser 55 mm) gibt man 5 ml
Destillat, 1 ml Calciumhydroxidlösung (2.1.2) und dampft auf dem
siedenden WasserbadzurTrockneein.
Der Rückstand wird in wenig Wasser gelöst, quantitativ in ein 20-
ml-Meßkölbchen überführt und zur Marke aufgefüllt. Für den Leer-
wert werden 1 ml Calciumhydroxidlösung (2.1.2) mit Wasser auf
20 ml aufgefüllt. Die Messung erfolgt bei 256 nm gegen den Leer-
wert.
Der der gemessenen Extinktion entsprechende Sorbinsäuregehalt
wirdderEichkurveentnommen.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—114
▼B
Anmerkung:
In der Routineuntersuchung kann das Eindampfen zur Trockne
vernachlässigt werden. Man führt die UV-Messung direkt im 1:4
mit WasserverdünntenDestillat durch.
2.4. Angabe der Ergebnisse
2.4.1. Berechnung
DerSorbinsäuregehalt desWeines,ausgedrücktinmg/l, beträgt:100·CC = mg/lSorbinsäureinderMeßlösung.
3. GASCHROMATOGRAPHISCHEMETHODE
3.1. Reagenzien
3.1.1. Diethylether (C
2H5)2O,unmittelbar vorGebrauchdestilliert.
3.1.2. InternerStandard:1gUdecansäure(C11H22O2)/Ethanol(95%Vol.).
3.1.3. Schwefelsäure(H2SO4)(ρ20=1,84g/ml)mitWasser1:3verdünnt(v/
v).
3.2. Gerätschaften
3.2.1. Gaschromatograph mit Flammenionisationsdetektor und Edelstahl-
säure (4 m × ⅓″), vorher behandelt mit Dimethyldichlorsilan
(DMDCS), belegt mit einer Mischung von Diethylenglykolsuccinat
(5 %) und Phosphorsäure (1 %) (DEGS— H3PO4) oder mit einer
Mischung von Diethylenglykoladipat (7 %) und Phosphorsäure
(1%)(DEGA—H3PO4)aufGaschromQ,80—100mesh.
Behandlung mit Dimethyldichlorsilan (DMDCS): man läßt eine
Lösung von 2—3 g DMDCS in Toluol durch die Säule fließen und
wäscht sofort mit Methanol nach. Anschließend wird ein Stickstoff-
strom durchgeleitet, dann Hexan und wiederum Stickstoff. Danach
wirddieSäulegefüllt.
Ofentemperatur: 175ºC.Temperatur desInjektorsundDetektors:230ºCTrägergas: Stickstoff(20ml/Min.).
3.2.2. Mikroliterspritze, 10µlmit 0,1µl-Einteilung.
Anmerkung:
Mit anderen Säulen kann ebenfalls eine gute Trennung erreicht
werden,vorallem mit Kapillarsäulen (z.B.FFAP).
Die unten beschriebene Durchführung der Bestimmung ist nur
beispielhaft angegeben.
3.3. Durchführung der Bestimmung
3.3.1. Vorbereitung der Probe
IneingeeignetesGlasgefäßmitSchliff(Inhaltetwa40ml)gibtman
20mlWein,2mldesinternenStandards(3.1.2)und1mlverdünnte
Schwefelsäure(3.1.3).
Nach kräftigem Umschütteln fügt man 10 ml Diethylether (3.1.1)
hinzu und extrahiert die Sorbinsäure durch 5minütiges Schütteln in
dieorganischePhase.Manläßtabsitzen.
3.3.2. Vorbereitung der Eichlösung
Einem Wein, dessen Etherextrakt im Chromatogramm keinen Peak
aufderHöhederSorbinsäureaufweist,werden100mg/lSorbinsäure
zugesetzt. 20 ml dieser Probe werden, wie unter 3.3.1 beschrieben,
behandelt.
3.3.3. Chromatographie
Man injiziert je 2 µl der nach 3.3.2 und 3.3.1 erhaltenen Etherex-
trakte. Man nimmt die entsprechenden Chromatogramme auf,
identifiziert die Sorbinsäure und den internen Standard anhand der
Retentionszeiten und mißt die Höhe (oder Fläche) der registrierten
Peaks.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—115
▼B
3.4. Angabe der Ergebnisse
3.4.1. Berechnung
Der Sorbinsäuregehalt des zu untersuchenden Weines, ausgedrückt
inmg/l,beträgt:
100/C1h
H/C1I
i
H = HöhedesSorbinsäurepeaksderEichlösung
h = HöhedesSorbinsäurepeaksdeszuuntersuchenden Weines
I = HöhedesPeaksdesinternen StandardsderEichlösungi = HöhedesPeaksdesinternenStandardsdeszuuntersuchenden
Weines.
Anmerkung:Der Sorbinsäuregehalt kann in gleicher Weise mit den Flächen der
Peaksberechnet werden.
4. DÜNNSCHICHTCHROMATOGRAPHISCHE METHODE ZUM
NACHWEISSEHRKLEINERMENGENSORBINSÄURE
4.1. Reagenzien
4.1.1. Diethylether (C
2H5)2O).
4.1.2. Schwefelsäure(H2SO4)(ρ20=1,84g/ml)mitWasser1:3verdünnt(v/
v).
4.1.3. Sorbinsäure-Eichlösung,20mg/linEthanol (10%Vol.).4.1.4. Fließmittel: Hexan-Pentan-Eisessig (20:20:3)
(C
6H14—C5H12—CH3COOH, ρ20=1,05g/ml).
4.2. Gerätschaften
4.2.1. Polyamid-Fertigplatten mit Fluoreszenzindikator, 20 × 20 cm
Schichtdicke 0,15mm.
4.2.2. DC-Kammer.
4.2.3. MikropipetteoderMikroliterspritzezumAuftragenvon5µl±0,1µl
genau.
4.2.4. UV-Lampe(254nm).
4.3. Durchführung der Bestimmung
4.3.1. Vorbereitung der Probe
In einen Scheidetrichter mit Schliff (Inhalt etwa 25 ml) gibt man
10mlWein,1mlverdünnteSchwefelsäure(4.1.2)und5mlDiethy-
lether (4.1.1).Manschütteltausundläßt absitzen.
4.3.2. Herstellung der verdünnten Eichlösungen
DurchVerdünnenderEichlösung (4.1.3)stellt man5Lösungenher,
die2-4-6-8und10mg/lSorbinsäureenthalten.
4.3.3. Chromatographie
2 cm vom unteren Rand entfernt trägt man mit einer Mikropipette
oder Mikroliterspritze 5 µl des nach 4.3.1 erhaltenen Etherextraktes
und je 5 µl der verdünnten Eichlösungen (4.3.2) in 2-cm-Abständen
auf.
Man chromatographiert nach Kammersättigung etwa 12—15 cm
hoch (etwa 30 Minuten). Die Platte wird unter einem kalten Luft-
strom getrocknet. Man betrachtet das Chromatogramm unter der
UV-Lampebei254nm.
Sorbinsäure erscheint als dunkelvioletter Fleck auf gelb fluoreszie-
rendemUntergrund.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—116
▼B
4.4. Angabe der Ergebnisse
Durch Farbvergleich des Fleckes der zu untersuchenden Probe mit
den Flecken der Eichlösungen können Sorbinsäuregehalte zwischen
2 und 10 mg/l halbquantitativ abgeschätzt werden. 1 mg/l kann
bestimmt werden, indem man 10 µl der zu untersuchenden Probe
aufträgt. Beträgt der Gehalt an Sorbinsäure mehr als 10 mg/l, so
werden weniger als 5 µl der zu untersuchenden Probe aufgetragen
(Mikroliterspritze).1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—117
▼B
23.L-ASCORBINSÄURE
1. PRINZIPDERMETHODEN
Die nachstehend beschriebenen Verfahren erlauben die Bestimmung
der L-Ascorbinsäure und der Dehydroascorbinsäure in Weinen und
Mosten.
1.1. Referenzmethode (fluorimetrisch)
L-Ascorbinsäure wird durch Aktivkohle zu Dehydroascorbinsäure
oxidiert. Diese Verbindung reagiert mit ortho-Phenylendiamin zu
einerfluoreszierenden Verbindung.IneinemBlindversuchinAnwe-
senheit von Borsäure (Bildung eines Borsäure-
Dehydroascorbinsäurekomplexes) wird die Nebenfluoreszenz ermit-
telt undvonderfluorimetrischen Bestimmungabgezogen.
1.2. Gebräuchliche Methode (photometrisch)
DieL-AscorbinsäurewirdmitJodzuDehydroascorbinsäureoxidiert
und diese mit 2,4-Dinitrophenylhydrazin zu rotgefärbtem bis (2,4-
Dinitrophenylhydrazon) der Diketogulonsäure umgesetzt, dessen
Farbintensität nach dünnschichtchromatographischer Trennung bei
500nmimSpektralphotometer gemessenwird.
2. REFERENZMETHODE(fluorimetrische Methode)2.1. Reagenzien
2.1.1. 0,02%ige Lösung von ortho-Phenylendiamindihydrochlorid
(C
6H10Cl2N2)(g/v).Jeweilsfrischherzustellen.
2.1.2. Natriumacetat-Trihydrat (CH3COONa3H2O):500g/l.
2.1.3. LösungvonBorsäureundNatriumacetat
3gBorsäure(H3BO3)werdenin100mlNatriumacetatlösung (2.1.2)
gelöst.DieseLösungistjeweilsfrischherzustellen.
2.1.4. Essigsäure(CH3COOH)56%(v/v),pH =1,2;hergestelltausEssig-
säure( ρ20=1,05g/ml).
2.1.5. L-Ascorbinsäure-Standardlösung,1g/l.
Unmittelbar vor der Verwendung werden 50 mg L-Ascorbinsäure
(C6H8O6), die vorher im Exsikkator unter Luft- und Lichtabschluß
getrocknetwordensind,in50mlderEssigsäurelösung(2.1.4)gelöst.
2.1.6 Aktivkohlereinstz.A.(1)
In einen 2-Liter-Erlenmeyerkolben gibt man 100 g Aktivkohle unf
fügt 500 ml einer 10%igen Salzsäure (HCl) ( ρ20= 1,19 g/ml) 10/
100 (v/v) verdünnt hinzu. Man bringt zum Sieden und filtriert
sodann über eine Glasfritte (Porosität 3). Man bringt die so behan-
delte Kohle in einen 2-Liter-Erlenmeyerkolben, fügt 1 Liter Wasser
hinzu, schüttelt und filtriert über eine Glasfritte (Porosität 3). Man
wiederholt diesen Vorgang 2mal. Der Rückstand wird im Trocken-
schrank bei 115 ± 5 ºC während 12 Stunden getrocknet (z. B. über
Nacht).
2.2. Gerätschaften
2.2.1. Fluoreszenz-Spektrometer mit Kontinuum-Strahler.
Die optimalen Wellenlängen für die Anregung und Emission sind
von dem verwendeten Gerät abhängig und werden vorher bestimmt.
Für die Anregung liegt diese bei etwa 350 nm, für die Emmission
etwabei430nm.
Küvettenmit 1cmSchichtdicke.
2.2.2. Glasfritte (Porisität3).
2.2.3. Reagenzgläser (Durchmesser /asymptequal10mm).
2.2.4. Schüttelmaschine fürReagenzgläser.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—118
(1) Einer derhandelsüblichenNamen ist„Norit“.
▼B
2.3. Durchführung der Bestimmung
2.3.1. Vorbereitung des Weines oder Mostes
EinentsprechendesVolumenWeinoderMostwirdineinem100-ml-
Meßkolben mit der 56%igen Essigsäurelösung (2.1.4) zur Marke
aufgefüllt, so daß der L-Ascorbinsäuregehalt der Lösung weniger
als 60 mg/l beträgt. Man schüttelt gut um. Sodann fügt man 2 g
Aktivkohle (2.1.6) hinzu und läßt unter zeitweiligem Schütteln 15
Minuten stehen. Man filtriert über ein normales Filter und verwirft
dieerstenMilliliter.
Inzwei100-ml-Meßkölbchen gibt manje 5ml desFiltrats undfügt
5ml der Borsäure-Acetatmischung (2.1.3)(Leerwert) bzw.5 mlder
Natriumacetatlösung (2.1.2) (Meßwert) hinzu. Man läßt 15 Minuten
unterzeitweiligem Schütteln stehenundfülltdannzurMarkeauf.
Jeweils 2 ml dieser Lösungen werden mit 5 ml des ortho-Phenylen-
diaminreagenzes (2.1.1) versetzt. Nach dem Schütteln läßt man 30
MinutenimDunkelnstehenundmißtdanndieFluoreszenz.
2.3.2. Eichkurve
Indrei100-ml-Meßkölbchenwerden2-4und6mlderL-Ascorbin-
säure-Standardlösung (2.1.5)gegeben undmit der Essigsäure(2.1.4)
zur Marke aufgefüllt. Die so hergestellten Lösungen enthalten 2 - 4
und 6 mg/100 ml. Man fügt 2 g Aktivkohle (2.1.6) hinzu und läßt
unter zeitweiligem Schütteln 15 Minuten stehen. Man filtriert über
ein normales Filter und verwirft die ersten Milliliter. Je 5 ml der
erhaltenen Filtrate werden in drei 100-ml-Meßkölbchen gegeben (1.
Serie), in weitere drei 100-ml-Meßkölbchen gibt man ebenfalls
jeweils 5 ml der erhaltenen Filtrate (2. Serie). In die Meßkölbchen
der 1. Serie (Leerwert) gibt man 5 ml der Borsäureacetatmischung
(2.1.3)undindieMeßkölbchender2.Serie(Meßwert)jeweils5ml
Natriumacetatlösung (2.1.2).
Man läßt unter zeitweiligem Schütteln 15 Minuten stehen und füllt
dann zur Marke mit destilliertem Wasser auf. Jeweils 2 ml werden
in einem Reagenzglas mit 5 ml des ortho-Phenylendiaminreagenzes
(2.1.1) versetzt. Nach dem Schütteln läßt man 30 Minuten im
DunkelnstehenundmißtdanndieFluoreszenz.
2.3.3. Fluorimetrische Bestimmung
Man mißt die Eich- bzw. Probelösungen gegen den zugehörigen
Leerwert. Die Eichkurve ist eine Gerade, die durch den Nullpunkt
geht. Der Gehalt C an L-Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure
wirdderEichkurveentnommen.
2.3.4. Angabe der Ergebnisse
DerGehaltanL-AscorbinsäureundDehydroascorbinsäureimWein,
ausgedrücktinmg/l,beträgt:
C·F
F = Verdünnungsfaktor.
3. GEBRÄUCHLICHEMETHODE(photometrisch)
3.1. Reagenzien
3.1.1. 30%igemeta-Phosphorsäurelösung(g/v)
Man zerreibt einige Stücke meta-Phosphorsäure (HPO3)nin einem
Mörser (aus Porzellan) und wägt davon 30 Gramm ab. Durch
schnelles Übergießen mit destilliertem Wasser und kurzes Schütteln
wirdgewaschen, das Waschwasserwirdverworfen.Die gewaschene
meta-Phosphorsäure wird unter Schütteln in einem 100-ml-
Meßkolbenindestilliertem Wassergelöstundauf100mlergänzt.
3.1.2. 3%igemeta-Phosphorsäurelösung(g/v)
Die Lösung wird unmittelbar vor Gebrauch durch Verdünnen der
Lösung3.1.1(1:10)hergestellt.
3.1.3. 1%igemeta-Phosphorsäurelösung(g/v)
Die Lösung wird unmittelbar vor Gebrauch durch Verdünnen der
Lösung3.1.1(1:30)hergestellt.
3.1.4. Polyamidsuspension1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—119
▼B
10gPolyamidpulverzurChromatographieläßt manin60mldestil-
liertem Wasser 2 Stunden quellen (diese Menge ist für 4
Bestimmungen ausreichend).
3.1.5. Thioharnstoff(H2NCSNH2).
3.1.6. 0,05MJodlösung(I2).
3.1.7. 6%ige2,4-Dinitrophenylhydrazinlösung (g/v),
6,0 g 2,4-Dinitrophenylhydrazin (C6H6N4O4) werden zunächst in
50 ml Eisessig ( ρ20= 1,05 g/ml) suspendiert und danach durch
Zugabe von 50 ml Schwefelsäure (H2SO4,ρ20= 1,84 g/ml) durch
Schütteln inLösunggebracht.
3.1.8. Ethylacetat: Zur Herstellung der Lösung wird das Ethylacetat
(C4H8O2)mit2%(v/v)Eisessig(3.1.12)versetzt.
3.1.9. Chloroform(CHCl3).
3.1.10. 0,5%igeStärkelösung(g/v).3.1.11. Fließmittel:
Ethylacetat … ............................................. 50Vol.
Chloroform…............................................ 60Vol.
Eisessig…................................................ 5Vol.
DasFließmittel wird12StundenvorGebrauchhergestellt.
3.1.12. Eisessig(CH
3COOH)( ρ20=1,05g/ml).
3.1.13. Ascorbinsäurelösung:0,1g/100ml1%igemeta-Phosphorsäurelösung
(3.1.3).
3.2. Gerätschaften
3.2.1. Laborzentrifuge und Zentrifugengläser (50 ml) mit eingeschliffenem
Stopfen.
3.2.2. Wasserbad(thermostatisiert zwischen5und10ºC).3.2.3. Wasserbad(thermostatisiert auf20ºC).3.2.4. Kieselgel-Fertigplatten,20×20cm,Schichtdicke0,25oder0,3mm.3.2.5. DC-Kammer.3.2.6. Mikropipetten 0,2ml.3.2.7. Spektralphotometer fürdieMessungbei500nmin1cmKüvetten.
3.3. Durchführung der Bestimmung
3.3.1. Oxidation der L-Ascorbinsäure zu Dehydroascorbinsäure
In einem 100-ml-Meßkolben werden 50 ml der zu untersuchenden
Flüssigkeit mit 15 ml Polyamidsuspension (3.1.4) versetzt und mit
3%iger meta-Phosphorsäurelösung (3.1.2) zur Marke aufgefüllt.
Man läßt 60 Minuten unter häufigem Umschütteln stehen und filt-
riert sodann durch ein Faltenfilter. 20 ml des Filtrats werden in ein
50 ml Zentrifugenglas mit Schliffstopfen pipettiert. Man fügt 1 ml
0,05 M Jodlösung (3.1.6) hinzu, mischt durch und entfernt nach 1
Minute den Jodüberschuß durch Zugabe von etwa 25 mg Thioharn-
stoff(3.1.6).
3.3.2. Bildung und Extraktion des bis-(2,4-Dinitrophenylhydrazons) der
Diketogulonsäure
Das Zentrifugenglas wird in ein Wasserbad von 5 bis 10 ºC gestellt
und4ml2,4-Dinitrophenylhydrazinlösung(3.1.7)hinzugefügt.Nach
gründlichem Durchmischen, wobei der Schliff nicht benetzt werden
darf,bleibt dasGlasgutverschlossenetwa16Stunden(überNacht)
bei20ºC(Thermostat) stehen.
Danach pipettiert man 15 ml Ethylacetat (3.1.8) in das Zentrifug-
englas, verschließt mit dem Schliffstopfen, schüttelt 30 Sekunden
kräftig und zentrifugiert zur Trennung der Schichten 5 Minuten mit
350—400 g. Von der Ethylacetatphase werden 10 ml in ein
Reagenzglas mit Schliff pipettiert. Zur Reaktionslösung im Zentri-
fugenglas fügt man 5 ml Ethylacetat (3.1.8), schüttelt wiederum 301990R2676—DE—21.04.1999—006.001—120
▼B
Sekunden kräftig und zentrifugiert 5 Minuten mit 350—400g. 5ml
der Ethylacetatphase werden abpipettiert, zu den 10 ml des im
Reagenzglas befindlichen erstenExtraktes gegebenundgemischt.
3.3.3. Chromatographische Trennung des bis-(2,4-Dinitrophenylhydra-
zons): (innerhalb 2 Stunden nach der Extraktion (3.3.2)
durchzuführen)
0,2 ml des Ethylacetatextraktes werden über die ganze Startlinie
einer Kiesel-G-Platte aufgetragen (Abstand vom unteren und seitli-
chen Rand: 2 cm). Das Fließmittel wird 1 cm hoch in die Kammer
gegeben. Manchromatographiert mit dem unter 3.1.11angegebenen
Fließmittel in kammergesättigter Atmosphäre bis zum oberen Plat-
tenrand. Die Platten werden aus der Kammer herausgenommen und
60 Minuten unter dem Abzug getrocknet. Die rotgefärbte Zone des
bis-(2,4-Dinitrophenylhydrazons) der Diketogulonsäure wird mit
Hilfe eines plangeschliffenen Spatels (die Platte wird zweckmäßig
hierzu senkrecht auf ein glattes Papier gestellt) in ein Reagenzglas
mit Schliff gebracht, mit 4 ml Eisessig (3.1.12) versetzt,
verschlossen und unter häufigem Durchmischen 30 Minuten stehen-
gelassen. Die Suspension wird durch ein kleines Faltenfilter
unmittelbar indieKüvette (3.2.7)filtriert.
Das blanke Filtrat wird gegen Eisessig (3.1.12) als Leerwert im
Spektralphotometer bei500nmgemessen.
3.3.4. Eichkurve
Indrei100-ml-Meßkölbchen werden5-10und15mlderL-Ascor-
binsäurelösung (3.1.13) gegeben und mit 1%iger meta-
Phosphorsäurelösung (3.1.3) zur Marke aufgefüllt. Man erhält so
Lösungen,die jeweils 50,100und 150mg Ascorbinsäurein1 Liter
enthalten. Mit je 50 ml dieser Lösungen wird wie oben beschrieben
(3.3.1,3.3.2und3.3.3)dieReaktiondurchgeführt.
Die L-Ascorbinsäurewerte gegen die zugehörigen Extinktionen
aufgetragen,liegenaufeinerGeraden,diedurchdenNullpunktgeht.
3.3.5. Angabe der Ergebnisse
Der Gehalt an L-Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure wird in
mgjeLiter angegeben.
3.3.5.1. Berec hnung
Der Gehalt an L-Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure wird
entsprechend der nach (3.3.3) erhaltenen Extinktion der Eichkurve
entnommen.
Anmerkung:
LiegtderGehaltanL-AscorbinsäureundDehydroascorbinsäureüber
150 mg/l, verringert man das Ausgangsvolumen auf 25, 20 oder
10 ml Wein und multipliziert das erhaltene Ergebnis mit dem
entsprechenden VerdünnungsfaktorF.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—121
▼B
24.pH-WERT
1. PRINZIPDERMETHODE
Die Potentialdifferenz zwischen 2 Elektroden, die in die zu untersu-
chende Flüssigkeit tauchen, wird gemessen. Eine der Elektroden
besitzt ein Potential, das eine bestimmte Funktion des pH-Wertes
dieser Lösung darstellt, die andere Elektrode ist die Referenzelek-
trodemiteinem festenundbekannten Potential.
2. GERÄTSCHAFTEN
2.1. Geeichtes pH-Meter (erforderliche Genauigkeit mindestens ± 0,05
pH-Einheiten).
2.2. Elektroden:
2.2.1. Glaselektrode, Aufbewahrungindestilliertem Wasser.2.2.2. Referenzelektrode (Kalomel-gesättigte Kaliumchlorid-Elektrode),
Aufbewahrungingesättigter Kaliumchloridlösung.
2.2.3. Kombinierte Elektrode (Aufbewahrungindestilliertem Wasser).
3. REAGENZIEN
3.1. Pufferlösungen:3.1.1. Gesättigte Lösung von Kaliumhydrogentartrat. Die Lösung enthält
mindestens5,7Kaliumhydrogentartrat(C
4H5KO6)imLiterbei20ºC.
Diese mit Thymol (0,1 g/200 ml) konservierte Lösung ist bis zu 2
Monatenhaltbar.
pH/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C1463,57bei20ºC
3,56bei25ºC
3,55bei30ºC
3.1.2. 0,05 M Kaliumhydrogenphthalatlösung. Die Lösung enthält genau
10,211 g/l Kalumhydrogenphthalat wasserfrei (C
8H5KO4) in 1 Liter
bei20ºC(Haltbarkeit max.2Monate).
pH/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C1463,999bei15ºC
4,003bei20ºC
4,008bei25ºC
4,015bei30ºC
3.1.3. Lösungvon:
Kaliumdihydrogenphosphat, KH
2PO4…................. 3,402 g
di-Kaliumhydrogenphosphat, K2HPO4…................ 4,354 g
Wasserzu…............................................ 1 l
(Haltbarkeit: max.2Monate)
pH/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C1466,90bei15ºC
6,88bei20ºC
6,86bei25ºC
6,85bei30ºC
Anmerkung:
Die handelsüblichen Pufferlösungen können ebenfalls verwendet
werden.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—122
▼B
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
4.1. Vorbereitung der Probe
4.1.1. Most und Wein
DieMessungwirddirektimMostoderWeindurchgeführt.
4.1.2. Rektifiziertes Traubenmostkonzentrat (RTK)
Das RTK wird mit Wasser auf 25 ± 0,5 % (g/g) Gesamtzucker
verdünnt(25ºBrix).
Wenn P der Gesamtzuckergehalt des RTK, ausgedrückt in % (g/g),
ist,sowerden
2500
P
g-RTKeingewogenundmitdestilliertemWasserauf100gergänzt.
Das Wasser muß eine Leitfähigkeit unter 2 Mikrosiemens je cm
aufweisen.
4.2. Nullpunkteinstellung
Vor jeder Messung ist der Nullpunkt des Gerätes, entsprechend der
fürdasGerätangegebenen Anleitung, einzustellen.
4.3. Eichung des pH-Meters
Mit den Pufferlösungen pH = 6,88 und pH = 3,57 wird das pH-
Meter gemäß der für das Gerät angegebenen Anleitung bei 20 ºC
geeicht.
ManüberprüftdieEichungmitderPufferlösungpH=4,00bei20ºC.
4.4. Messung
Man taucht die Elektrode bei einer Temperatur zwischen 20 und
25 ºC, wobei diese möglichst nahe bei 20 ºC liegen soll, in die zu
untersuchendeLösungeinundliestdenpH-Wertdirektab.
Es müssen mindestens 2 Bestimmungen durchgeführt werden. Das
Ergebnisistdasarithmetische MittelbeiderBestimmungen.
5. ANGABEDERERGEBNISSE
Der pH-Wert des Mostes, des Weines oder der RTK-Lösung
(25ºBrix)wirdmit 2Dezimalen angegeben.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—123
▼B
25.SCHWEFELDIOXID
1. DEFINITION
Als Schwefeldioxid bezeichnet man das Schwefeldioxid, das in
nachstehenden FormenimMostoderWein vorhandenist:H2SO3,H
SO3−dasGleichgewicht hängtvompH-WertundderTemperaturab:
H2SO3
H++HSO3−
H2SO3stellt dasmolekulare Schwefeldioxiddar.
Als Gesamtschwefeldioxid bezeichnet man sämtliche Formen des
Schwefeldioxids, die im Wein in freiem oder gebundenem Zustand
vorhandensind.
2. FREIESUNDGESAMTESSCHWEFELDIOXID2.1. Prinzipder Methoden
2.1.1. Referenzmethode
2.1.1.1. Wein und Most
Schwefeldioxid wird durch einen Luft- oder Stickstoffstrom in eine
Vorlage, die eine verdünnte, neutralisierte Wasserstoffperoxid-
Lösungenthält, übergetrieben undoxidiert.
Diegebildete Schwefelsäure wirdmit Natronlauge titriert.Dasfreie SchwefeldioxidwirdinderKälteübergetrieben (10ºC).
Das Gesamtschwefeldioxid wird in der Hitze (ca. 100 ºC) überge-
trieben.
2.1.1.2. Rektifiziertes Traubenmostkonzentrat
AusdemvorherverdünntenRTKwirddasGesamtschwefeldioxidin
derHitze(etwa100ºC)übergetrieben.
2.1.2. Schnellmethode (fürWeinundMost)
Dasfreie Schwefeldioxidwirddirektjodometrisch bestimmt.
Das gebundene Schwefeldioxid wird anschließend nach alkalischer
Hydrolysedurch jodometrische Titration bestimmt. Addiert man das
freieSchwefeldioxiddazu,soerhältmandasGesamtschwefeldioxid.
2.2. Referenzmethode
2.2.1. Gerätschaften
2.2.1.1. DieverwendeteApparaturmuß,insbesonderedenKühlerbetreffend,
derAbbildungentsprechen.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—124
▼B
Abbildung 1:
Die Maße sind in mm angegeben. Die inneren Durchmesser der 4
konzentrischen Kühlrohre, aus denen der Kühler besteht,
betragen 45, 34, 27 und 10 mm.
Das Gaseinleitungsrohr der Vorlage B endet in einer kleinen Kugel
von 1 cm Durchmesser, die 20 kreisförmig (horizontal) angeordnete
Löcher von 0,2 mm Durchmesser aufweist. Man kann das Einlei-
tungsrohr ebenso auch mit einer Glasfritte verschließen, die die
Bildung vieler kleiner Glasblasen bewirkt, umeine intensive Berüh-
rungderGasphasemitderflüssigenPhasezugewährleisten.
Durch die Apparatur sollen etwa 40 l/Stunde Gas strömen. Mit der
Druckreglerflasche auf der rechten Seite der Apparatur wird der
durch die Wasserstrahlpumpe erzeugte Unterdruck auf 20—30 cm
Wassersäule begrenzt. Um den Unterdruck genau einstellen zu
können, ist es zweckmäßig, zwischen das Absorptionsgefäß und die
Druckreglerflasche einen Strömungsmesser mit halbkapillarem Rohrzuschalten.
2.2.1.2. Mikrobürette.2.2.2. Reagenzien
2.2.2.1. 85%igePhosphorsäure(H
3PO4,(ρ20=1,71g/ml).
2.2.2.2. Wasserstoffperoxidlösung,9,1gH2O2/Liter (3Volumen).
2.2.2.3. Indikatorlösung:
Methylrot…............................................. 100mg
Methylenblau …......................................... 50mgAlkohol(50%Vol.)….................................. 100ml
2.2.2.4. Natronlauge (NaOH),0,01M.
2.2.3. Durchführung der Bestimmung
2.2.3.1. Bestimmung des freien Schwefeldioxids
DerWeinmußvorderBestimmung2Tagebei20ºCineinervollen
undgutverschlossenenFlaschegelagert werden.
— IndasAbsorptionsgefäßBgibtman2—3mlderWasserstoffpe-
roxidlösung (2.2.2.2) sowie 2 Tropfen Indikator (2.2.2.3) und
neutralisiert mit 0,01MNatronlauge (2.2.2.4).
DasAbsorptionsgefäßwirdandieApparaturangeschlossen.
— In den 250-ml-Kolben A werden 50 ml der Probe und 15 ml
Phosphorsäure(2.2.2.1)gegebenundderKolbenangeschlossen.
Nunmehr wird 15 Minuten lang ein Luft- oder Stickstoffstrom
durchdieApparaturgeleitet,dabeiwirddasfreieSchwefeldioxid1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—125
▼B
übergetrieben und zu Schwefelsäure oxidiert. Nach dieser Zeit
wird das Absorptionsgefäß von der Apparatur genommen und
die gebildete Schwefelsäure mit 0,01 M Natronlauge (2.2.2.4)
titriert.
n=verbrauchte ml0,01MNatronlauge.
2.2.3.2. Angabe der Ergebnisse
Das freie Schwefeldioxid wird in Milligramm pro Liter (mg/mg/l)
ohneDezimalstelle angegeben.
2.2.3.2.1. Berechnung
FreiesSchwefeldioxidinmg/l: 6,4·n.
2.2.3.3. Bestimmung des gesamten Schwefeldioxids2.2.3.3.1. Rektifiziertes Traubenmostkonzentrat (RTK)
Man verwendet eine 40%ige (g/v) Lösung, die, wie in Kapitel
„Gesamtsäure“ unter 5.1.2. beschrieben, hergestellt wird. In den
250-ml-Kolben A werden 50 ml dieser Lösung und 5 ml Phosphor-
säure (2.2.2.1) gegeben, und der Kolben wird an die Apparatur
angeschlossen.
2.2.3.3.2. WeinundMost
Vermuteter Gehalt der Probe ≤50 mg/l Gesamt-SO
2: In den 250-
ml-Kolben A werden 50 ml der Probe und 15 ml Phosphorsäure
(2.2.2.1)gegeben,undderKolbenwirdangeschlossen.
Spätestens bis zum ►M331. August 1996 ◄ist es jedoch
zulässig, bei der Analyse des Gesamtschwefeldioxidgehaltes der
Traubensäfte 5 ml Phosphorsäure (2.2.2.1) in 25%iger Verdünnung
(g/v)zuverwenden.
VermuteterGehaltderProbe>50mg/lGesamt-SO2.Inden100-ml-
KolbenAwerden20mlderProbeund5mlPhosphorsäure(2.2.2.1)
gegebenundderKolbenangeschlossen.
In das Absorptionsgefäß B gibt man 2—3 ml der Wasserstoffpero-
xidlösung (2.2.2.2), die, wie oben beschrieben, neutralisiert wurde
und bringt den Wein in Kolben A mit einer kleinen Flamme von
4—5 cm Höhe, die den Boden des Kolbens unmittelbar berührt,
zum Sieden. Der Kolben soll nicht auf ein Drahtnetz, sondern auf
eine Platte mit einem Loch von 30 mm Durchmesser gestellt
werden,umdasAnbrennenderExtraktstoffe anderKolbenwandzu
vermeiden.
WährendderLuft-oderStickstoffstromdurchdieApparaturgeleitet
wird, muß der Wein im Sieden gehalten werden. Nach 15 Minuten
ist das gesamte Schwefeldioxid übergetrieben und oxidiert. Die
gebildete Schwefelsäure wird mit 0,01 M Natronlauge (2.2.2.4)
titriert.
n=verbrauchte ml0,01MNatronlauge.
2.2.3.4. Angabe der Ergebnisse
Das Gesamtschwefeldioxid wird in Milligramm pro Liter (mg/l)
bzw.Milligramm proKilogramm(mg/kg)Gesamtzucker ohneDezi-
malstelle angegeben.
2.2.3.4.1. Berechnung
Wein und Most
Gesamtschwefeldioxid inmg/l
— schwefeldioxidarme Proben(Probevolumen 50ml)6,4·n
— andereProben(Probevolumen 20ml)16·n.
Rektifiziertes Traubenmostkonzentrat (RTK)
Gesamtschwefeldioxidinmg/kgGesamtzucker(Probevolumen50ml
derverdünntenLösung):
1600 /C1n
P
P = Gesamtzuckergehalt in%(g/g).
2.2.3.4.2. Wiederholbarkeit (r)
Gehalt≤50mg/l(Probevolumen50ml),r = 1mg/l1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—126
▼B
Gehalt>50mg/l(Probevolumen 20ml),r = 6mg/l.
2.2.3.4.3. Vergleichbarkeit (R)
Gehalt≤50mg/l(Probevolumen50ml),R = 9mg/l
Gehalt>50mg/l(Probevolumen 20ml),R = 15mg/l.
2.3. Schnellmethode
2.3.1. Reagenzien
2.3.1.1. EDTA (Komplexon III): Dinatriumsalz der Ethylendinitrilo-tetraes-
sigsäure(C10H14N2Na2O8·2H2O).
2.3.1.2. Natronlauge (NaOH)4M(160g/l).2.3.1.3. Schwefelsäure(H
2SO4,(ρ20=1,84g/ml)10%(v/v).
2.3.1.4. Stärkelösung,5g/l:
5 g Stärke in etwa 500 ml Wasser lösen, unter Rühren zum Sieden
bringen,10MinutenimSiedenhalten,200gNatriumchlorid (NaCl)
hinzufügenundnachdemErkalten auf1Liter auffüllen.
2.3.1.5. 0,025MJodlösung(I2).
2.3.2. Gerätschaften
2.3.2.1. Erlenmeyerkolben, 500ml.
2.3.2.2. Bürette.
2.3.2.3. Pipetten: 1,2,5und50ml.
2.3.3. Durchführung der Bestimmung
2.3.3.1. Freies Schwefeldioxid
Ineinen500-ml-Erlenmeyerkolben gibtman:
— 50mlWein
— 5mlStärkelösung(2.3.1.4)
— 30mgEDTA(2.3.1.1)
— 3mlH2SO4,10%(v/v)(2.3.1.3).
Man titriert sofort mit 0,025 M Jodlösung (2.3.1.5), bis die Blau-
färbung10—15Sekundenlangbestehenbleibt.
n=verbrauchte ml0,025MJodlösung.
2.3.3.2. Gesamtschwefeldioxid
Man fügt 8 ml 4 M Natronlauge (2.3.1.2) zu, schüttelt einmal um
und wartet 5 Minuten. Danach fügt man unter kräftigem Schütteln
in einem Guß 10 ml der 10%igen Schwefelsäurelösung (2.3.1.3) zu
undtitriert sofortmit 0,025MJodlösung(2.3.1.5).
n′=verbrauchte ml0,025MJodlösung.
Nun fügt man 20 ml 4 M Natronlauge (2.3.1.2) hinzu, schüttelt
einmal um und wartet 5 Minuten. Man verdünnt mit 200 ml sehr
kaltem Wasser.
AnschließendwerdenunterkräftigemSchüttelnineinemGuß10ml
10%ige Schwefelsäurelösung (2.3.1.3) zugegeben, und das freige-
setzte Schwefeldioxid wirdmit 0,025MJodlösung(2.3.1.5)titriert.
n″=verbrauchte ml0,025MJodlösung.
2.3.4. Angabe der Ergebnisse
2.3.4.1. Berec hnung
FreiesSchwefeldioxidinmg/l: 32n.
Gesamtschwefeldioxid mg/l:32·(n+n ′+n″).
Anmerkungen:1. Bei Rotweinen, die wenig SO
2enthalten, empfiehlt es sich, mit
einer stärker verdünnten Jodlösung, z. B. 0,01 M, zu arbeiten.
BeiderBerechnungwirddannderFaktor32durch12,8ersetzt.
2. Bei der Titration von Rotweinen ist es zweckmäßig, den Wein
von unten mit gelbem Licht anzustrahlen, indem man entweder
mit einer üblichen Glühbirne und einem Kaliumchromatfilter
oder mit einer Natriumdampflampe arbeitet. In einem verdun-1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—127
▼B
kelten Raum kann man dann beobachten, wie der ursprünglich
transparente Wein beim Farbumschlag der Stärkelösung lichtun-
durchlässigwird.
3. Liegt die gefundene Schwefeldioxidmenge bei oder über dem
gesetzlichen Grenzwert,soisteszweckmäßig,dasGesamtschwe-
feldioxid nachderReferenzmethode zubestimmen.
4. FüreinesehrgenaueBestimmungdesSchwefeldioxidswirddiese
üblicherweise an einer Probe durchgeführt, die vor der Analyse
zwei Tage unter Luftabschluß bei einer Temperatur von 20 ºC
aufbewahrt wurde; die Analyse wird ebenfalls bei dieser Tempe-
raturdurchgeführt.
5. DabestimmteStoffedurchJodinsauremMilieuoxidiertwerden,
ist es für sehr genaue Bestimmungen notwendig, die hierfür
verbrauchte Jodmenge zu ermitteln. Zu diesem Zweck wird das
freie Schwefeldioxid vor der Titration an Acet- oder Propional-
dehyd gebunden: In einen 300 ml Erlenmeyerkolben gibt man
50 ml Wein und 5 ml einer Acetaldehydlösung (C2H4O, 7 g/l)
oder5mlPropionaldehydlösung(C3H6O,10g/l).
Man verschließt den Kolben und läßt mindestens 30 Minuten
stehen. Nach Zugabe von 3 ml 10%iger Schwefelsäurelösung
(2.3.1.3) titriert man mit 0,025 M Jodlösung (2.3.1.5) bis zum
Farbumschlag.
n/tripleprime=verbrauchteml0,025MJodlösung.DieserWertmußvonn
(freies Schwefeldioxid) und n + n ′+n″(Gesamtschwefeldioxid)
abgezogen werden.
Der Wert n /tripleprimeist in der Regel niedrig: 0,2 bis 0,3 ml 0,025 M
Jodlösung. Wurde dem Wein Ascorbinsäure zugesetzt, ist der
Wertvonn /tripleprimehöherundermöglichtsoeinezumindestannähernde
Bestimmung der zugesetzten Menge (1 ml 0,025 M Jodlösung
oxidiert 4,4 mg Ascorbinsäure). Durch Bestimmung von n /tripleprime
lassen sichsounschwer Weine nachweisen, denen Ascorbinsäure
in Mengen über 20 mg/l zugesetzt wurde und die noch keine
Oxidationsproduktegebildet haben.
3. MOLEKULARESSCHWEFELDIOXID
3.1. Prinzipder Methode
DerAnteilanmolekularem SchwefeldioxidH2SO3infreiem Schwe-
feldioxid wird in Abhängigkeit vom pH-Wert, dem Alkoholgehalt
undderTemperatur berechnet.
Für eine gegebene Temperatur und einen gegebenen Alkoholgehalt
lautet dieFormel:
H2SO3
H++HSO3−
(1) H2SO3¼L
10pH/C0pkM ðÞþ1
mit
pKM=p KT/C0Aﬃﬃ
Ip
1þBﬃﬃ
Ip
L= [ H2SO3]+[HSO3−]
I = Ionenstärke.AundB = Koeffizienten, die mit der Temperatur und dem Alko-
holgehalt variieren.
K
T= thermodynamische Dissoziationskonstante; der Wert
pKTist in Tabelle 1 in Abhängigkeit vom Alkoholge-
halt undderTemperatur angegeben.
KM= gemischte Dissoziationskonstante.
Nimmt man als Ionenstärke I den Durchschnittswert 0,038 an, so
gibt Tabelle 2 die Werte pKMin Abhängigkeit von der Temperatur
unddemAlkoholgehaltan.
Der Gehalt an molekularem Schwefeldioxid, berechnet nach
Gleichung (1), ist in Tabelle 3 in Abhängigkeit vom pH-Wert, der
Temperatur unddemAlkoholgehalt angegeben.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—128
▼B
3.2. Berechnung
Sind der pH-Wert des Weines und sein Alkoholgehalt bekannt, so
wird der Anteil an molekularem Schwefeldioxid in Tabelle 3 für
die Temperatur t ºC abgelesen; X = % molekulares Schwefeldioxid
gemäßTabelle 3.
Gehaltanmolekularem Schwefeldioxid inmg/l:
X·C
C = Gehalt anfreiem Schwefeldioxid inmg/l.
TABELLE 1
Werte für die termodynamische Konstante pKT
Alkohol%Vol.Temperatur ºC
20 25 30 35 40
0 1,798 2,000 2,219 2,334 2,493
5 1,897 2,098 2,299 2,397 2,527
10 1,997 2,198 2,394 2,488 2,606
15 2,099 2,301 2,503 2,607 2,728
20 2,203 2,406 2,628 2,754 2,895
TABELLE 2
Werte für die gemischte Konstante pKMI = 0,038
Alkohol%Vol.Temperatur ºC
20 25 30 35 40
0 1,723 1,925 2,143 2,257 2,416
5 1,819 2,020 2,220 2,317 2,446
10 1,916 2,116 2,311 2,405 2,522
15 2,014 2,216 2,417 2,520 2,640
20 2,114 2,317 2,538 2,663 2,863
TABELLE 3
Molekulares SchwefeldioxidinProzent desfreien Schwefeldioxids(I=0,038)
pHT=20ºC
Alkohol%Vol.
0 5 10 15 20
2,8 7,73 9,46 11,55 14,07 17,09
2,9 6,24 7,66 9,40 11,51 14,07
3,0 5,02 6,18 7,61 9,36 11,51
3,1 4,03 4,98 6,14 7,58 9,36
3,2 3,22 3,99 4,94 6,12 7,58
3,3 2,58 3,20 3,98 4,92 6,12
3,4 2,06 2,56 3,18 3,95 4,92
3,5 1,64 2,04 2,54 3,16 3,95
3,6 1,31 1,63 2,03 2,53 3,16
3,7 1,04 1,30 1,62 2,02 2,53
3,8 0,83 1,03 1,29 1,61 2,02
T=25ºC
2,8 11,47 14,23 17,15 20,67 24,752,9 9,58 11,65 14,12 17,15 22,71
3,0 7,76 9,48 11,55 14,12 17,18
3,1 6,27 7,68 9,40 11,55 14,15
3,2 5,04 6,20 7,61 9,40 11,58
3,3 4,05 4,99 6,14 7,61 9,42
3,4 3,24 4,00 4,94 6,14 7,63
3,5 2,60 3,20 3,97 4,94 6,16
3,6 2,07 2,56 3,18 3,97 4,55
3,7 1,65 2,05 2,54 3,18 3,98
3,8 1,32 1,63 2,03 2,54 3,181990R2676—DE—21.04.1999—006.001—129
▼B
pHT=20ºC
Alkohol%Vol.
0 5 10 15 20
T=30ºC
2,8 18,05 20,83 24,49 29,28 35,36
2,9 14,89 17,28 20,48 24,75 30,29
3,0 12,20 14,23 16,98 20,71 25,66
3,1 9,94 11,65 13,98 17,18 21,52
3,2 8,06 9,48 11,44 14,15 17,88
3,3 6,51 7,68 9,30 11,58 14,75
3,4 5,24 6,20 7,53 9,42 12,08
3,5 4,21 4,99 6,08 7,63 9,84
3,6 3,37 4,00 4,89 6,16 7,98
3,7 2,69 3,21 3,92 4,95 6,44
3,8 2,16 2,56 3,14 3,98 5,19
T=35ºC
2,8 22,27 24,75 28,71 34,42 42,18
2,9 18,53 20,71 24,24 29,42 36,69
3,0 15,31 17,18 20,26 24,88 31,52
3,1 12,55 14,15 16,79 20,83 26,77
3,2 10,24 11,58 13,82 17,28 22,51
3,3 8,31 9,42 11,30 14,23 18,74
3,4 6,71 7,63 9,19 11,65 15,49
3,5 5,44 6,16 7,44 9,48 12,71
3,6 4,34 4,95 6,00 7,68 10,36
3,7 3,48 3,98 4,88 6,20 8,41
3,8 2,78 3,18 3,87 4,99 6,80
T=40ºC
2,8 29,23 30,68 34,52 40,89 50,142,9 24,70 26,01 29,52 35,47 44,74
3,0 20,67 21,83 24,96 30,39 38,85
3,1 17,15 18,16 20,90 25,75 33,54
3,2 14,12 14,98 17,35 21,60 28,62
3,3 11,55 12,28 14,29 17,96 24,15
3,4 9,40 10,00 11,70 14,81 20,19
3,5 7,61 8,11 9,52 12,13 16,73
3,6 6,14 6,56 7,71 9,88 13,77
3,7 4,94 5,28 6,22 8,01 11,25
3,8 3,97 4,24 5,01 6,47 9,151990R2676—DE—21.04.1999—006.001—130
▼B
26.NATRIUM
1. PRINZIPDERMETHODEN1.1. Referenzmethode: Atomabsorptionsspektrometrie
Natrium wird nach Zusatz eines Puffers (Cäsiumchlorid) zur Unter-
drückung der Ionisation direkt aus dem Wein mittels
Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt.
1.2. Gebräuchliches Verfahren: Flammenphotometrie.
Natrium wird direkt in dem mindestens 1:10 verdünnten Wein
mittels Flammenphotometrie bestimmt.
2. REFERENZMETHODE2.1. Reagenzien
2.1.1. Natriumlösung 1 g/l:
Es wird eine handelsübliche Natriumstandardlösung verwendet.
Diese Lösung kann auch hergestellt werden, indem 2,542 g getroc-
knetes Natriumchlorid (NaCl) in destilliertem Wasser gelöst und
auf1Liter aufgefüllt werden.
DieseLösungwirdineinerPolyethylenflasche aufbewahrt.
2.1.2. Vergleichslösung:
Citronensäure(C
6H8O7,H2O)…...................... 3,5g
Saccharose(C12H22O11)…............................ 1,5g
Glycerin(C3H8O3…................................. 5,0g
Calciumchlorid (wasserfrei)(CaCl2)….............. 50 mg
Magnesiumchlorid (wasserfrei)(MgCl2)….......... 50 mg
Alkoholabs.(C2H5OH)…........................... 50 ml
Destilliertes Wasserzu…............................ 500 ml
2.1.3. Cäsiumchloridlösung, 5 % Cäsium:
6,33gCäsiumchlorid (CsCl)werdenin100mldestilliertem Wasser
gelöst.
2.2. Gerätschaften
2.2.1. Atomabsorptionsspektrometer mit BrennerkopffürLuft/Acetylen.2.2.2. Hohlkathodenlampe fürNatrium.
2.3. Durchführung der Bestimmung
2.3.1. Vorbereitung der Probe
2,5ml Wein werdenin einem 50 ml-Meßkölbchen nach Zusatz von
1 ml Cäsiumchloridlösung (2.1.3) mit destilliertem Wasser zur
Markeaufgefüllt.
2.3.2. Herstellung der Eichlösungen
In fünf 100-ml-Meßkölbchen gibt man 0 - 2,5 - 5 - 7,5 bzw. 10 ml
der 1:100 verdünnten Natrium-Standardlösung (2.1.1), fügt jeweils
5,0 ml Vergleichslösung (2.1.2) und 2 ml der Cäsiumchloridlösung
(2.1.3)hinzuundfülltmit destilliertem WasserzurMarkeauf.
Diesohergestellten Eichlösungenentsprechen 0-0,25-0,50-0,75
- 1,00 mg Natrium je Liter und enthalten 1 g/l Cäsium. Die Eichlö-
sungenwerdeninPolyethylenflaschen aufbewahrt.
2.3.3. Bestimmung
Die Messung erfolgt bei 589,0 nm. Der Nullpunkt wird mit der
Vergleichslösung, die 1 g/l Cäsium enthält (2.3.2), eingestellt. Der
verdünnte Wein und die Eichlösungen (2.3.2) werden nacheinander
gemessen.DieBestimmungen werdendoppeltausgeführt.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—131
▼B
2.4. Angabe der Ergebnisse
2.4.1. Berechnung
MitdenWertenderEichlösungen wirdeine Eichkurve aufgestellt.
Der Natriumgehalt C des verdünnten Weines, ausgedrückt in mg/l,
wirdderEichkurveentnommen (Mittelwert aus2Bestimmungen).
DerNatriumgehalt, ausgedrückt inMilligramm proLiter Weinohne
Dezimalstelle, beträgt:
20·C
2.4.2. Wiederholbarkeit (r):
r = 1+0,024ximg/l
xi= Natriumgehalt derProbeinmg/l.
2.4.3. Vergleichbarkeit (R):
R = 2,5+0,05ximg/l
xi= Natriumgehalt derProbeinmg/l.
3. GEBRÄUCHLICHEMETHODE
3.1. Reagenzien
3.1.1. Natrium-Eichlösung: 20 mg/l
Alkoholabs.(C2H5OH)…......................... 10 ml
Citronensäure(C6H8O7,H2O)… ..................... 700 mg
Saccharose(C12H22O11)….......................... 300 mg
Glycerin(C3H8O3)…............................... 1000 mg
Kaliumhydrogentartrat (C4H5KO6)…............... 481,3 mg
Calciumchlorid (wasserfrei)(CaCl2)…............ 10 mg
Magnesiumchlorid (wasserfrei)(MgCl2)…........ 10 mg
Natriumchlorid, getrocknet (NaCl)….............. 50,84 mg
Destilliertes Wasser….............................
1Lit-
er
3.1.2. Verdünnungslösung
Alkoholabs.(C2H5OH)…......................... 10 ml
Citronensäure(C6H8O7,H2O)… ..................... 700 mg
Saccharose(C12H22O11)….......................... 300 mg
Glycerin(C3H8O3)…............................... 1000 mg
Kaliumhydrogentartrat (C4H5KO6)…............... 481,3 mg
Calciumchlorid (wasserfrei)(CaCl2)…............ 10 mg
Magnesiumchlorid (wasserfrei)(MgCl2)…........ 10 mg
Destilliertes Wasser….............................
1Lit-
er
Bei der Herstellung der Lösungen 3.1.1 und 3.1.2 wird das Kalium-
hydrogentartrat in etwa 500 ml heißem, destilliertem Wasser gelöst,
mitdenanderenzuvorinetwa400mldestilliertem Wassergelösten
Bestandteilen gemischt undauf1Liter aufgefüllt.
DieLösungenwerdenunterZusatzvon2TropfenAllylisothiocyarat
inPolyethylenflaschen aufbewahrt.
3.2. Gerätschaften
3.2.1. Flammenphotometer: mitBrennerkopffürLuft/Butan.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—132
▼B
3.3. Durchführung der Bestimmung
3.3.1. Herstellung der Eichlösungen
In fünf 100-ml-Meßkölbchen gibt man jeweils 5 - 10 - 15 - 20 und
25 ml der Natrium-Eichlösung - 20 mg/l (3.1.1) und füllt mit der
Verdünnungslösung (3.1.2) zur Marke auf. Man erhält Lösungenmit 1-2-3-4und5mgNatriumjeLiter.
3.3.2. Bestimmung
DieMessungenwerdenbei589,0nmdurchgeführt.Mitdestilliertem
Wasser werden 100 % Transmission eingestellt. Die Eichlösungen
(3.3.1) und die 1:10 mit destilliertem Wasser verdünnten Probe-
lösungen werden nacheinander gemessen und die
Transmissionswerte (%) abgelesen. Wenn es notwendig ist, wird
der bereits 1:10 verdünnte Wein mit der Verdünnungslösung (3.1.2)
weiterverdünnt.
3.4. Angabe der Ergebnisse
3.4.1. Berechnung
Aus den Werten der Eichlösungen wird die Eichkurve aufgestellt.
Der Natriumgehalt C des verdünnten Weines wird der Eichkurve
entnommen.
Der Natriumgehalt in Milligramm je Liter ohne Dezimalstelle
beträgt:
C·FF = Verdünnungsfaktor.
3.4.2. Wiederholbarkeit (r):
außerLikörweinr = 1,4mg/l
Likörweinr = 2,0mg/l.
3.4.3. Vergleichbarkeit (R):
R = 4,7+0,08x
img/l
xi= Natriumgehalt derProbeinmg/l.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—133
▼B
27.KALIUM
1. PRINZIPDERMETHODEN1.1. Referenzmethode: Atomabsorptionsspektrometrie
Kalium wird nach Zusatz eines Puffers (Cäsiumchlorid) zur Unter-
drückung der Ionisation direkt aus dem Wein mittels
Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt.
1.2. Gebräuchliches Verfahren: Flammenphotometrie
KaliumwirddirektindemverdünntenWeinmittels Flammenphoto-
metrie bestimmt.
2. REFERENZMETHODE
2.1. Reagenzien
2.1.1. Kalium-Eichlösung, 1 g/l
EswirdeinehandelsüblicheKaliumstandardlösungverwendet.Diese
Lösungkannauchhergestelltwerden,indemman4,813gKaliumhy-
drogentartrat (C
4H5KO6) in destilliertem Wasser löst und auf 1 Liter
auffüllt.
2.1.2. Vergleichslösung
Citronensäure(C6H8O7,H2O)…...................... 3,5g
Saccharose(C12H22O11)…............................ 1,5g
Glycerin(C3H8O3)…................................. 5,0g
Calciumchlorid (wasserfrei)(CaCl2)….............. 50 mg
Magnesiumchlorid (wasserfrei)(MgCl2)….......... 50 mg
Alkoholabs.(C2H5OH)…........................... 50 ml
Destilliertes Wasser…............................... 500 ml
2.1.3. Cäsiumchloridlösung, 5%Cäsium
6,330 g Cäsiumchlorid (CsCl) werden in 100 ml destilliertem
Wassergelöst.
2.2. Gerätschaften
2.2.1. Atomabsorptionsspektrometer mit BrennerkopffürLuft/Acetylen.2.2.2. Hohlkathodenlampe fürKalium.
2.3. Durchführung der Bestimmung
2.3.1. Vorbereitung der Probe
2,5 ml Wein (1:10 verdünnt) werden in einem 50-ml-Meßkölbchen
nachZusatzvon1mlCäsiumchlorid(2.1.3)mitdestilliertemWasser
zurMarkeaufgefüllt.
2.3.2. Herstellung der Eichlösung
In fünf 100-ml-Meßkolben gibt man 0 - 2,0 - 4,0 - 6,0 und 8,0 ml
der 1:10 verdünnten Kalium-Eichlösung, 1 g/l (2.1.1), fügt jeweils
5mlderVergleichslösung(2.1.2)und2mlder Cäsiumchloridlösung
(2.1.3) zu und füllt mit destilliertem Wasser zur Marke auf. Die so
hergestellten Eichlösungen entsprechen 0 - 2 - 4 - 6 und 8 mg
Kalium je Liter und enthalten 1 g/l Cäsium. Die Eichlösungen
werdeninPolyethylenflaschen aufbewahrt.
2.3.3. Bestimmung
Die Messung erfolgt bei 769,9 nm. Der Nullpunkt wird mit der
Vergleichslösung, die 1 g/l Cäsium enthält (2.3.2), eingestellt. Der
verdünnte Wein (2.3.1) und die Eichlösungen (2.3.2) werden nach-
einander gemessen.DieMessungwirdwiederholt.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—134
▼B
2.4. Angabe der Ergebnisse
2.4.1. Berechnung
Aus den Werten der Eichlösungen wird eine Eichkurve aufgestellt.
Der Kaliumgehalt C des verdünnten Weines in mg/l wird der Eich-
kurveentnommen (Mittelwert aus2Bestimmungen).
Der Kaliumgehalt, ausgedrückt in Milligramm pro Liter ohne Dezi-
malstelle, beträgt:
F·C
F = Verdünnungsfaktor(hier200).
2.4.2. Wiederholbarkeit (r):
r=35mg/l.
2.4.3. Vergleichbarkeit (R):
R=66mg/l.
2.4.4. Sonstige Angabe der Ergebnisse
— inMilliäquivalenten jeLiter: 0,0256·F·C
— inMilligramm Kaliumhydrogentartrat jeLiter: 4,813·F·C.
3. GEBRÄUCHLICHEMETHODE:FLAMMENPHOTOMETRIE
3.1. Reagenzien
3.1.1. Kalium-Eichlösung: 100 mg/l
Alkoholabs.(C2H5OH)…......................... 10 ml
Citronensäure(C6H8O7,H2O)….................... 700 mg
Saccharose(C12H22O11)….......................... 300 mg
Glycerin(C3H8O3)…............................... 1000 mg
Natriumchlorid (NaCl)….......................... 50,8 mg
Calciumchlorid (wasserfrei)(CaCl2)…............ 10 mg
Magnesiumchlorid (wasserfrei)(MgCl2)…........ 10 mg
Kaliumhydrogentartrat (C4H5KO6)…............... 481,3 mg
Destilliertes Wasserzu….......................... 1000 l
Das Kaliumhydrogentartrat wird in etwa 500 ml heißem, destil-
liertem Wasser gelöst, mit den anderen zuvor in etwa 400 ml
destilliertemWassergelöstenBestandteilengemischtundauf1Liter
aufgefüllt.
3.1.2. Verdünnungslösung
Alkoholabs.(C2H5OH)…......................... 10 ml
Citronensäure(C6H8O7,H2O)….................... 700 mg
Saccharose(C12H22O11)….......................... 300 mg
Glycerin(C3H8O3)…............................... 1000 mg
Natriumchlorid (NaCl)….......................... 50,8 mg
Calciumchlorid (wasserfrei)(CaCl2)…............ 10 mg
Magnesiumchlorid (wasserfrei)(MgCl2)…........ 10 mg
Weinsäure (C4H6O6)…............................. 383 mg
Destilliertes Wasserzu….......................... 1000 l
DieLösungenwerdenunterZusatzvon2TropfenAllylisothiocyanat
inPolyethylenflaschen aufbewahrt.
3.2. Gerätschaften
3.2.1. Flammenphotometer, mit BrennerkopffürLuft/Butan.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—135
▼B
3.3. Durchführung der Bestimmung
3.3.1. Herstellung der Eichlösungen
In vier 100-ml-Meßkolben gibt man 25 - 50 - 75 und 100 ml der
Eichlösung (3.1.1) und füllt mit der Verdünnungslösung (3.1.2) zur
Marke auf. Die so hergestellten Eichlösungen enthalten 25 - 50 -75und100mg/lKalium.
3.3.2. Bestimmung
Die Messungen werden bei 766 nm durchgeführt. Mit destilliertem
Wasser werden 100 % Transmission eingestellt. Die Eichlösungen
(3.3.1) und der mit destilliertem Wasser 1:10 verdünnte Wein
werdennacheinandergemessenunddieTransmission(%)abgelesen.
Falls erforderlich, wird der bereits 1:10 verdünnte Wein mit der
Verdünnungslösung(3.1.2)weiterverdünnt.
3.4. Angabe der Ergebnisse
3.4.1. Berechnung
Aus den Werten der Eichlösungen wird eine Eichkurve aufgestellt.
Der Kaliumgehalt C des verdünnten Weines wird der Eichkurve
entnommen.
DerKaliumgehaltinMilligrammjeLiterohneDezimalstellebeträgt:
C·FF = Verdünnungsfaktor.
3.4.2. Wiederholbarkeit (r):
r=17mg/l.
3.4.3. Vergleichbarkeit (R):
R=66mg/l.
3.4.4. Andere Angabe der Ergebnisse:
— alsMilliäquivalente jeLiter: 0,0256·F·C
— alsMilligramm Kaliumhydrogentartrat jeLiter: 4,813·F·C.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—136
▼B
28.MAGNESIUM
1. PRINZIP
Magnesium wird direkt aus dem entsprechend verdünnten Wein
mittels Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt.
2. REAGENZIEN
2.1. Konzentrierte Magnesium-Eichlösung,1g/l
Es wird eine handelsübliche Magnesium-Standardlösung verwendet.
DieseLösungkannauchhergestelltwerden,indem8,3646gMagne-
siumchlorid (MgCl2·6H2O) in destilliertem Wasser gelöst und auf
1Liter aufgefüllt werden.
2.2. VerdünnteEichlösung, 5mg/lMagnesium
Anmerkung:
DieEichlösungen sindinPolyethylenflaschen aufzubewahren.
3. GERÄTSCHAFTEN
3.1. Atomabsorptionsspektrometer mit einem Brennerkopf für Luft/
Acetylen.
3.2. Hohlkathodenlampe fürMagnesium.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG4.1. Vorbereitung der Probe
DerWeinwird1:100mit destilliertem Wasserverdünnt.
4.2. Herstellung der Eichlösungen
In vier 100 ml-Meßkolben werden 5 — 10 — 15 und 20 ml der
Lösung 2.2 gegeben und mit destilliertem Wasser zur Marke aufge-
füllt. Diese Lösungen enthalten 0,25 — 0,50 — 0,75 und 1 mg
Magnesium je Liter. Die Lösungen werden in Polyethylenflaschen
aufbewahrt.
4.3. Bestimmung
Die Messung erfolgt bei 285 nm. Der Nullpunkt wird mit destil-
liertem Wasser eingestellt. Der verdünnte Wein und die nach 4.2
hergestellten Eichlösungen werden nacheinander gemessen, die
Messungenwerdendoppeltdurchgeführt.
5. ANGABEDERERGEBNISSE5.1. Berechnung
AusdenWerten derEichlösungenwirdeineEichkurve aufgestellt.
DerMagnesiumgehalt CdesverdünntenWeines wirdderEichkurve
entnommen (Mittelwert aus2Messungen).
Der Magnesiumgehalt des Weines, ausgedrückt in Milligramm pro
Liter ohneDezimalstelle, beträgt:
100·C
5.2. Wiederholbarkeit (r):
r=3mg/l.
5.3. Vergleichbarkeit (R):
R=8mg/l.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—137
▼B
29.CALCIUM
1. PRINZIP
Calcium wirddirekt aus dem entsprechend verdünnten Wein mittels
Atomabsorptionsspektrometrie nach Zusatz eines Spektralpuffers
bestimmt.
2. REAGENZIEN
2.1. Konzentrierte Calcium-Eichlösung: 1g/l
Es wird eine handelsübliche Calcium-Standardlösung verwendet.
Diese Lösung kann auch hergestellt werden, indem 2,5 g Calcium-
carbonat (Ca CO3) in einer ausreichenden Menge verdünnter
Salzsäure(10%,v/v)gelöstundmitdestilliertemWasserauf1Liter
aufgefüllt werden.
2.2. VerdünnteEichlösung, 50mg/lCalcium
Anmerkung:DieEichlösungen werdeninPolyethylenflaschen aufbewahrt.
2.3. Lanthanchloridlösung, 50g/lLanthan
13,369 g Lanthanchlorid (La Cl
3·7H2O) werden in destilliertem
Wasser gelöst; man fügt 1 ml Salzsäure (10 %, v/v) hinzu und füllt
auf100mlauf.
3. GERÄTSCHAFTEN
3.1. Atomabsorptionsspektrometer mit einem Brennerkopf für Luft/
Acetylen.
3.2. Hohlkathodenlampe fürCalcium.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG4.1. Vorbereitung der Probe
Inein20ml-Meßkölbchengibtman1mlWein,2mlderLösung2.3
undfülltmitdestilliertemWasserzurMarkeauf.Der1:20verdünnte
Weinenhält 5gLanthanje Liter.
Anmerkung:
Für süße Weine ist die Konzentration von 5 g Lanthan je Liter nur
ausreichend, wenn der Zuckergehalt in der Meßlösung (4.1) nicht
mehr als 2,5g/l beträgt. Fürhöhere Zuckerkonzentrationen muß der
Lanthangehalt auf10gje Liter erhöhtwerden.
4.2. Herstellung der Eichlösungen
Infünf100ml-Meßkolbenwerden0—5—10—15und20mlder
Lösung 2.2 gegeben, man fügt jeweils 10 ml der Lösung 2.3 hinzu
und füllt mit destilliertem Wasser zur Marke auf. Die so herge-
stellten Eichlösungen enthalten 0 — 2,5 — 5 — 7,5 bzw. 10 mg/l
Calciumund5g/lLanthan.DieLösungenwerdeninPolyethylenfla-
schenaufbewahrt.
4.3. Bestimmung
DieMessungerfolgtbei422,7nm.DerNullpunktwirdmitder5g/l
Lanthan enthaltenden Lösung (4.2) eingestellt. Der verdünnte Wein
und die nach 4.2 hergestellten Eichlösungen werden nacheinander
gemessen;eswerdenjeweils 2Messungendurchgeführt.
5. ANGABEDERERGEBNISSE5.1. Berechnung
AusdenWerten derEichlösungenwirdeineEichkurve aufgestellt.Der Calciumgehalt C des verdünnten Weines wird der Eichkurve
entnommen (Mittelwert aus2Messungen).
DerCalciumgehaltdesWeines,ausgedrücktinMilligrammproLiter
ohneDezimale, beträgt: 20·C1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—138
▼B
5.2. Wiederholbarkeit (r):
<60mg/l:r = 2,7mg/l
>60mg/l:r = 4mg/l.
5.3. Vergleichbarkeit (R):
R = 0,114xi−0,5
xi= Konzentration derProbeinmg/l.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—139
▼B
30.EISEN
1. PRINZIPDERMETHODEN
1.1. Referenzmethode
Eisen wird nach Entfernung des Alkohols und geeigneter Verdün-
nungdirektmittels Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt.
1.2. Gebräuchliches Verfahren
Nach Aufschluß des Weines mit Wasserstoffperoxid wird das nun
als Eisen (III) vorliegende Gesamteisen zu Eisen (II) reduziert und
die durch Reaktion mit 1,10 Phenanthrolin entstehende Rotfärbung
gemessen.
2. REFERENZMETHODE
2.1. Reagenzien
2.1.1. Konzentrierte Eisen(III)-Eichlösung, 1g/l.
Es wird eine handelsübliche Standardlösung verwendet. Diese
Lösung kann auch hergestellt werden, indem 8,6341 g Ammoniu-
meisen(III)-sulfat, NH4Fe(SO4)2·1 2H2O, in mit 1 M Salzsäure
schwach angesäuertem, destilliertem Wasser gelöst und auf 1 Liter
aufgefüllt werden.
2.1.2. VerdünnteEisen(III)-Eichlösung, 100mg/l.
2.2. Gerätschaften
2.2.1. Rotationsverdampfer
2.2.2. Atomabsorptionsspektrometer mit BrennerkopffürLuft/Acetylen.
2.2.3. Hohlkathodenlampe fürEisen.
2.3. Durchführung der Bestimmung
2.3.1. Vorbereitung der Probe
Zur Entfernung des Alkohols wird der Wein am Rotationsver-
dampfer (50 — 60 ºC) auf die Hälfte eingeengt und mit
destilliertem Wasseraufdasursprüngliche Volumenaufgefüllt.
Falls erforderlich, wird vor der Bestimmung eine Verdünnung
vorgenommen.
2.3.2. Herstellung der Eichlösungen
In fünf 100 ml-Meßkolben werden 1 — 2 — 3 — 4 und 5 ml der
Eichlösungmit100mg/lEisen(2.1.2)gegebenundmitdestilliertem
Wasser auf 100 ml aufgefüllt. Die so hergestellten Lösungen
enthalten 1—2—3—4und5mgEisenjeLiter.
DieseLösungenwerdeninPolyethylenflaschen aufbewahrt.
2.3.3. Bestimmung
Die Messung erfolgt bei 248,3 nm. Der Nullpunkt wird mit destil-
liertem Wasser eingestellt. Die gegebenenfalls verdünnte Probe und
die nach 2.3.2 hergestellten Eichlösungen werden nacheinander
gemessen;dieMessungenwerdenjeweilsdoppelt ausgeführt.
2.4. Angabe der Ergebnisse
2.4.1. Berechnung
AusdenWerten derEichlösungenwirdeineEichkurve aufgestellt.
DerEisengehaltdergegebenenfallsverdünntenProbewirdderEich-
kurveentnommen (Mittelwert aus2Messungen).
Der Eisengehalt des Weines, ausgedrückt in Milligramm pro Liter
ohneDezimale, beträgt:
C·F
F = Verdünnungsfaktor.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—140
▼B
3. GEBRÄUCHLICHESVERFAHREN
3.1. Reagenzien
3.1.1. Wasserstoffperoxid,(H2O2)30%(g/v),eisenfrei.
3.1.2. Salzsäure,eisenfrei, 1M.
3.1.3. Ammoniaklösung,( ρ20=0,92g/ml).
3.1.4. Bimsstein, mit kochender, verdünnter Salzsäure (1/2) behandelt und
mit destilliertem Wassergewaschen.
3.1.5. 2,5%ige Hydrochinonlösung (C6H6O2), angesäuert mit 1 ml konzen-
trierter Schwefelsäure ( ρ20= 1,84 g/ml) je 100 ml Lösung. Diese
Lösung wird im Kühlschrank in einer dunklen Flasche aufbewahrt
undbeimgeringstenAnzeichen einerBräunungverworfen.
3.1.6. 20%ige Natriumsulfitlösung (Na2SO3), hergestellt aus neutralem,
wasserfreiemSulfit.
3.1.7. 0,5%igeLösungvon1,10-Phenanthrolin (C12H8N2·H2O)inAlkohol
96%Vol.
3.1.8. 20%igeAmmoniumacetatlösung, (CH3COONH4).
3.1.9. Eisen(III)-Lösung,1g/l.EswirdeinehandelsüblicheStandardlösung
verwendet. MankanndieseLösungauchherstellen, indem8,6341g
Ammoniumeisen(III)-sulfat (NH4Fe(SO4)2·1 2H2O) in 100 ml 1 M
Salzsäure (3.1.2) gelöst und mit der Salzsäure (3.1.2) auf 1000 ml
aufgefüllt werden.
3.1.10 VerdünnteEisen-Eichlösung, 100ml/l.
3.2. Gerätschaften
3.2.1. 100mlKjeldahlkolben.3.2.2. Spektralphotometer zurMessungbei508nm.
3.3. Durchführung der Bestimmung
3.3.1. Aufschluß
3.3.1.1. Weine mit einem Zuckergehalt von < 50 g/l
In einen 100 ml Kjeldahlkolben gibt man einige Bimssteinkörnchen
(3.1.4), 25 ml Wein, 10 ml Wasserstoffperoxidlösung (3.1.1) und
engtauf2—3mlein.
Nach dem Abkühlen gibt man zum Rückstand Ammoniaklösung
(3.1.3)inderzurAlkalisierungundAusfällungderHydroxideerfor-
derlichen Menge,ohnedabeidieKolbenwandzubenetzen.
NachdemErkaltenwirddiealkalischeLösungmitsoviel1MSalz-
säure (3.1.2) versetzt, bis sich der Hydroxidniederschlag gelöst hat.
Die Lösung wird dann unter Nachwaschen des Kolbens mit 1 M
Salzsäure (3.1.2.) in einen 100 ml-Meßkolben überführt und mit
1MSalzsäure (3.1.2)zurMarkeaufgefüllt.
3.3.1.2. Moste und Wein mit einem Zuckergehalt > 50 g/l
3.3.1.2.1. Zuckergehalt zwischen50und200g/l:
25 ml Most oder Wein werden mit 20 ml Wasserstoffperoxidlösung
(3.1.1)behandelt.
Manverfährt weiterwieunter3.3.1.1beschrieben.
3.3.1.2.2. Zuckergehalt >200g/l:
Die Most- und Weinproben werden zuvor auf die Hälfte oder ein
Viertelverdünntundnach3.3.1.2.1weiterbehandelt.
3.3.2. Leerwert
Mit destilliertem Wasser und der gleichen Menge Wasserstoffpero-
xidlösung (3.1.1), wie sie für den Aufschluß verwendet wurde, wird
nachdemin3.3.1.1beschriebenenVerfahreneinLeerwertangesetzt.
3.3.3. Bestimmung
In zwei 50 ml-Meßkölbchen gibt man je 20 ml der salzsauren
LösungderProbe(3.3.1)unddesLeerwertes(3.3.2)undfügtjeweils
2 ml der Hydrochinonlösung (3.1.5), 2 ml der Sulfitlösung (3.1.6)1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—141
▼B
und 1 ml der 1,10-Phenanthrolinlösung (3.1.7) hinzu. Man läßt 15
Minuten stehen, um die Reduktion des Fe III zu Fe II ablaufen zu
lassen. Nun setzt man 10 ml der Ammoniumacetatlösung (3.1.8)
hinzu, füllt mit destilliertem Wasser auf 50 ml auf und schüttelt
um. Die Extinktion der zu untersuchenden Lösung wird bei 508 nm
gegendenLeerwert gemessen.
3.3.4. Eichung
In vier 50 ml-Meßkölbchen werden 0,5 — 1 — 1,5 und 2 ml der
Eichlösung mit 100 mg/l Eisen (3.1.10) und 20 ml destilliertes
Wasser gegeben; man verfährt weiter wie unter 3.3.3 beschrieben.
DieseEichlösungenentsprechen50—100—150und200µgEisen
inderMeßlösung.
3.4. Angabe der Ergebnisse
3.4.1. Berechnung
Aus den Werten der Eichlösungen wird eine Eichkurve aufgestellt.
Der Eisengehalt C in mg/l der Meßlösung, entsprechend 20 ml der
salzsaurenAufschlußlösungbzw.5mlderzuuntersuchendenProbe,
wirdderEichkurveentnommen.
Der Eisengehalt des Weines, ausgedrückt in mg/l mit einer Dezi-
male, beträgt:
200·CBei verdünnten Weinen (oder Mosten) beträgt der in mg/l Wein
(oderMost)mit einerDezimalstelle ausgedrückteEisengehalt:
200·C·FF = Verdünnungsfaktor.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—142
▼B
31.KUPFER
1. PRINZIPDERMETHODE
Atomabsorptionsspektrometrie.
2. GERÄTSCHAFTEN
2.1. Platinschale.2.2. Atomabsorptionsspektrometer.2.3. Hohlkathodenlampe fürKupfer.2.4. Betriebsgase: Luft/Acetylen oderStickstoffmonoxid/Acetylen.
3. REAGENZIEN
3.1. Kupfermetall.3.2. Salpetersäure, 65%(HNO
3,ρ20=1,38g/ml).
3.3. VerdünnteSalpetersäure, 1/2(v/v).
3.4. Kupferlösung,1g/l
Es wird eine handelsübliche Kupfer-Standardlösung verwendet.
Diese Lösung kann auch hergestellt werden, indem 1,000 g Kupfer-
metall genau gewogen und in einem 1-Liter-Meßkolben mit der zur
Lösung erforderlichen Menge verdünnter Salpetersäure (3.3) gelöst
werden, man fügt sodann 10 ml Salpetersäure 65 % (3.2) zu und
fülltmitbidestilliertem WasserzurMarkeauf.
3.5. Kupferlösung,100mg/l
10 ml der Lösung (3.4) werden in einem 100 ml-Meßkolben mit
bidestilliertem WasserzurMarkeaufgefüllt.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
4.1. Vorbereitung der Probe
Falls erforderlich, wird eine geeignete Verdünnung mit bidestil-
liertem Wasserhergestellt.
4.2. Herstellung der Eichlösungen
0,5—1bzw.2mlderLösung3.5(100mg/lCu)werdenjeweilsin
100 ml-Meßkolben pipettiert und mit bidestilliertem Wasser zur
Marke aufgefüllt. Die Lösungen enthalten 0,5 — 1 bzw. 2 mg/l
Kupfer.
4.3. Bestimmung
Die Messung wird bei 324,8 nm durchgeführt. Der Nullpunkt wird
mit bidestilliertem Wasser eingestellt. Die gegebenenfalls verdünnte
Probe und die nach 4.2 hergestellten Eichlösungen werden nachein-
andergemessen.DieMessungenwerdenjeweilsdoppelt ausgeführt.
5. ANGABEDERERGEBNISSE
5.1. Berechnung
AusdenWerten derEichlösungenwirdeineEichkurve aufgestellt.Der Kupfergehalt C in mg/l wird entsprechend der Extinktion der
Eichkurve entnommen (Mittelwert aus2Messungen).
Der Kupfergehalt des Weines, ausgedrückt in Milligramm pro Liter
mit zweiDezimalen, beträgt:
C·F
F = Verdünnungsfaktor.
Anmerkung:
a) Die Eichlösungen und die Verdünnung der Probe sind entspre-
chend der Empfindlichkeit des verwendeten Gerätes und der
Konzentration des Kupfers in der zu untersuchenden Probe zu
wählen.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—143
▼B
b) Bei sehr niedrigen Kupferkonzentrationen in der zu untersu-
chenden Probe ist wie folgt zu verfahren: 100 ml der zu
untersuchenden Probe werden in einer Platinschale auf dem
Wasserbad bis zur sirupösen Konsistenz eingedampft und trop-
fenweise mit 2,5 ml konzentrierter Salpetersäure (3.2) versetzt,
wobei möglichst der Boden der Schale bedeckt sein muß. Der
Rückstand wird vorsichtig auf einer elektrischen Heizplatte oder
auf einer kleinen Flamme verascht und die Platinschale für etwa
1 Stunde bei 500 ºC (± 25 ºC) in den Muffelofen gestellt. Nach
dem Abkühlen wird die Asche mit 1 ml konzentrierter Salpeter-
säure(3.2)befeuchtet,miteinemGlasstabzueinemBreiverrührt
und erneut unter den oben angegebenen Bedingungen einge-
dampft und verascht. Die Platinschale wird wiederum für 15
Minuten in den Muffelofen gestellt und die Behandlung mit
konzentrierter Salpetersäure mindestens 3 mal wiederholt.
Danach wird die Asche in 1 ml konzentrierter Salpetersäure
(3.2) und 2 ml bidestilliertem Wasser gelöst und in ein 10 ml-
Meßkölbchen gebracht. Die Platinschale wird 3 mal mit je 2 ml
bidestilliertem Wassernachgewaschen.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—144
▼B
32.CADMIUM
1. PRINZIPDERMETHODE
Das Cadmium wird direkt im Wein mittels flammenloser Atomab-
sorptionsspektrometrie bestimmt.
2. GERÄTSCHAFTEN
DieverwendetenGlasgerätemüssenvorhermitheißer(70—80ºC),
konzentrierter Salpetersäure gewaschen und mit bidestilliertem
Wassernachgespült sein.
2.1. Atomabsorptionsspektrometer, ausgerüstet mit einem Graphitrohr,
einem Untergrundkompensatorundeinem Kompensationsschreiber.
2.2. Hohlkathodenlampe fürCadmium.2.3. Mikroliterpipette fürdieAtomabsorptionsmessung,5µl.
3. REAGENZIEN
Dasverwendete Wasser sollte bidestilliertes Wasser aus einer Boro-
silikatglasapparatur oder Wasser der gleichen Qualität sein. Alle
ReagenzienmüssenAnalysenqualitäthabenundvorallemcadmium-
freisein.
3.1. o-Phosphorsäure85%ig( ρ
20=1,71g/ml).
3.2. VerdünntePhosphorsäurelösung:8mlo-Phosphorsäure(2.1)werden
mit Wasserauf100mlaufgefüllt.
3.3. Lösung des Dinatriumsalzes der Ethylendinitrilotetraessigsäure
0,02MEDTA.
3.4. Pufferlösung pH 9: 5,4 g Ammoniumchlorid werden in einem
100 ml-Meßkölbchen in einigen Milliliter Wasser gelöst; man fügt
35 ml einer Lösung von Ammoniumhydroxid ( ρ20= 0,92 g/ml),
25%ig(v/v),hinzuundfülltmitWasserzurMarkeauf.
3.5. Eriochromschwarz T:1%(g/g)inNatriumchlorid.
3.6. Cadmiumsulfat (3CdSO4,8H2O)
Gehaltsbestimmung:Man wägt genau 102,6 mg Cadmiumsulfat ab und bringt dieses
quantitativ mit Wasser in einen Erlenmeyerkolben und schüttelt bis
zur Lösung. Sodann fügt man 5 ml der Pufferlösung (2.4) und etwa
20 mg Eriochromschwarz T hinzu und titriert mit 0,02 M EDTA-
Lösung(2.3)biszumFarbumschlag nachblau.
Verbrauchte ml EDTA = 20 ml. Weicht das Volumen etwas ab,
korrigiert man entsprechend die Cadmiumsulfatmenge für die
HerstellungderReferenzlösung.
3.7. Cadmiumstandardlösung 1g/l
Es wird eine handelsübliche Standardlösung verwendet. Diese
Lösung kann auch hergestellt werden, indem 2,2820 g Cadmium-
sulfat mit Wasser zu 1 Liter gelöst werden. Die Lösung wird in
einerBorosilikatglasflasche mit Schliffstopfenaufbewahrt.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
4.1. Vorbereitung der Probe
DerWeinwirdmitderPhosphorsäurelösung(2.2)imVerhältnis1:2
verdünnt.
4.2. Durch sukzessives Verdünnen der Cadmiumstandardlösung (3.7)
werden Eichlösungen hergestellt, die 2,5—5—10 und 15 Mikro-
gramm Cadmium pro Liter (µg/l) enthalten.
4.3. Bestimmung
4.3.1. Ofen-Programm (die Parameter sind beispielhaft angegeben)
Trocknungbei100ºC:30Sek.
Veraschungbei900ºC:20Sek.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—145
▼B
Atomisierungbei2250ºC:2—3Sek.
StrömungsgeschwindigkeitdesStickstoffs:6l/Min.
Anmerkung:Zum Ausheizen des Ofens wird nach Beendigung des Programms
auf2700ºCaufgeheizt.
4.3.2. Messung
DieMessungerfolgtbei228,8nm.DerNullpunktwirdmitbidestil-
liertem Wasser eingestellt. Der verdünnte Wein und die nach 4.2
hergestellten Eichlösungen (5 µl) werden nacheinander injiziert und
gemessen. Es werden jeweils 3 Injektionen durchgeführt. Ausden 3
Injektionen wirdderMittelwert berechnet.
5. ANGABEDERERGEBNISSE
5.1. Berechnung
Aus den Werten der Eichlösungen wird eine Eichkurve aufgestellt.
Der Cadmiumgehalt C des verdünnten Weines (Mittelwert aus 3
Injektionen) wird der Eichkurve entnommen. Der Cadmiumgehalt
desWeines,ausgedrücktinMikrogrammproLiter(µg/l),beträgt2C.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—146
▼B
33.SILBER
1. PRINZIPDERMETHODE
Atomabsorptionsspektrometrie nachVeraschungderProbe.
2. GERÄTSCHAFTEN
2.1. Platinschale.2.2. Wasserbad,100ºC.
2.3. Muffelofen,500—525ºC.
2.4. Atomabsorptionsspektrometer.2.5. Hohlkathodenlampe fürSilber.2.6. Betriebsgase: Luft/Acetylen.
3. REAGENZIEN
3.1. Silbernitrat (AgNO
3).
3.2. Salpetersäure (HNO3,ρ20=1,38g/ml).
3.3. VerdünnteSalpetersäure, 1:10(v/v).
3.4. Silberlösung,1g/l
Eswirdeine handelsübliche Silber-Standardlösung verwendet.Diese Lösung kann auch hergestellt werden, indem 1,5750 g Silbe-
rnitrat (AgNO
3) in einem 1-Liter-Meßkolben mit verdünnter
Salpetersäure gelöstundmitdieserzurMarkeaufgefüllt werden.
3.5. Silberlösung,10mg/l
10 ml der Lösung (3.4) werden in einem 1-Liter-Meßkolben mit
verdünnterSalpetersäure (3.3)zurMarkeaufgefüllt.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
4.1. Vorbereitung der Probe
20mlderzuuntersuchendenProbewerdenineinerPlatinschale auf
demsiedendenWasserbadzurTrockneeingedampft undimMuffel-
ofen bei 500 bis 525 ºC verascht. Die weiße Asche wird in 1 ml
konzentrierter Salpetersäure (3.2) aufgenommen und auf dem
Wasserbad zur Trockne gebracht; dieser Vorgang wird nochmals
wiederholt. Sodann wird die Asche mit 5 ml verdünnter Salpeter-
säure(3.3)unterleichtem Erwärmen gelöst.
4.2. Herstellung der Eichlösungen
2-4-6-8-10und20mlderLösung(3.5)werdenjeweilsin100-
ml-Meßkolben mit verdünnter Salpetersäure (3.3) zur Marke aufge-
füllt. Diese Lösungen enthalten 0,20 - 0,40 - 0,60 - 0,80 - 1,0 und
2,0mg/lSilber.
4.3. Bestimmung
Die Messung wird bei 328,1 nm durchgeführt. Der Nullpunkt wird
mit der verdünnten Salpetersäure (3.3) eingestellt. Die nach 4.1
erhaltene Lösung und die Eichlösungen werden nacheinander
gemessen.DieMessungenwerdenjeweils doppeltausgeführt.
5. ANGABEDERERGEBNISSE
5.1. Berechnung
AusdenWerten derEichlösungenwirdeineEichkurve aufgestellt.Der Silbergehalt C in mg/l der nach 4.1 erhaltenen Lösung wird
entsprechenddergemessenenExtinktion derEichkurve entnommen.
Der Silbergehalt des Weines, ausgedrückt in Milligramm pro Liter
mit 2Dezimalstellen, beträgt: 0,25C.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—147
▼B
Anmerkung:
Die Eichlösungen, das Probevolumen und das Endvolumen der
Meßlösung sind entsprechend der Empfindlichkeit des verwendeten
Geräteszuwählen.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—148
▼B
34.ZINK
1. PRINZIP
Zink wird nach Entfernung des Alkohols direkt aus dem Wein
mittels Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt.
2. REAGENZIEN
Das hier verwendete Wasser muß ein in einem Borosilicatglas
(Duranglas) bidestilliertes Wasser oder Wasser gleicher Reinheit
sein.
2.1. Zink-Standardlösung,1g/l.
Eswirdeine handelsübliche Zink-Standardlösung verwendet.
Diese Lösung kann auch hergestellt werden, indem 4,3975 g Zink-
sulfat (Zn SO4·7H2O) in Wasser gelöst und auf 1 Liter aufgefüllt
werden.
2.2. VerdünnteZink-Standardlösung, 100mg/l.
3. GERÄTSCHAFTEN
3.1. Rotationsverdampfer.
3.2. Atomabsorptionsspektrometer mit einem Brennerkopf für Luft/
Acetylen.
3.3. Hohlkathodenlampe fürZink.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG4.1. Vorbereitung der Probe
ZurEntfernungdesAlkoholswerden100mlWeinamRotationsver-
dampfer (50—60 ºC) auf die Hälfte eingeengt und mit
bidestilliertem WasseraufdasAusgangsvolumenvon100mlwieder
aufgefüllt.
4.2. Herstellung der Eichlösungen
In vier 100-ml-Meßkolben werden 0,5 - 1 - 1,5 und 2 ml Zink-
Standardlösung (2.2) (100 mg/l) gegeben und zur Marke mit bides-
tilliertem Wasser aufgefüllt. Der Zinkgehalt dieser Lösungen
entspricht 0,5-1-1,5und2mg/l.
4.3. Bestimmung
Die Messung wird bei 213,9 nm durchgeführt. Der Nullpunkt wird
mit bidestilliertem Wasser eingestellt. Der Wein und die Eichlö-
sungen werden nacheinander gemessen. Die Messungen werden
jeweilsdoppeltdurchgeführt.
5. ANGABEDERERGEBNISSE5.1. Berechnung
Aus den Werten der Eichlösungen wird eine Eichkurve aufgestellt.
Der Zinkgehalt des Weines wird der Eichkurve entnommen (Mittel-
wertaus2Messungen).DieAngabeerfolgtinmg/lmit1Dezimale.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—149
▼B
35.BLEI
1. PRINZIP
Das Blei wird direkt im Wein mittels flammenloser Atomabsorpti-
onsspektrometrie bestimmt.
2. GERÄTSCHAFTEN
Die verwendeten Glasgeräte müssen vorher mit heißer (70—80 ºC),
konzentrierter Salpetersäure gewaschen und mit didestilliertem
Wassernachgespült sein.
2.1. Atomabsorptionsspektrometer ausgerüstet mit einem Graphitrohr,
einem Untergrundkompensatorundeinem Kompensationsschreiber.
2.2. Hohlkathodenlampe fürBlei.
2.3. Mikroliterpipette fürdieAtomabsorptionsmessung,5µl.
3. REAGENZIEN
AlleReagenzien müssenAnalysenqualität habenundvorallemblei-
frei sein. Das verwendete Wasser sollte bidestilliertes Wasser oder
Wasserdergleichen Qualität sein.
3.1. o-Phosphorsäure,85%ig( ρ20=1,71g/ml).
3.2. VerdünntePhosphorsäurelösung:8mlo-Phosphorsäure(2.1)werden
mit Wasserauf100mlaufgefüllt.
3.3. Salpetersäure, 65%ig,( ρ20=1,38g/ml).
3.4. Bleistandardlösung, 1g/l.
Es wird eine handelsübliche Standardlösung verwendet. Diese
Lösung kann auch hergestellt werden, indem 1,6000 g Blei-II-nitrat
Pb(NO3)2in verdünnter Salpetersäure, 1 % (v/v), gelöst und auf 1
Liter aufgefüllt werden. Die Lösung wird in einer Glasflasche mit
Schliffstopfenaufbewahrt.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
4.1. Vorbereitung der Probe
Der Wein wird entsprechend dem vermuteten Bleigehalt mit der
Phosphorsäurelösung(2.2)verdünnt(1:2oder1:3).
4.2. Durch sukzessives Verdünnen der Bleistandardlösung (2.4) mit
bidestilliertem Wasser werden Eichlösungen hergestellt, die 25 - 50
-100und150µgBleiproLiter enthalten.
4.3. Bestimmung
4.3.1. Ofen-Programm (die Parameter sind nur beispielhaft angegeben)
Trocknungbei100ºC:30Sek.Veraschungbei900ºC:20Sek.
Atomisierungbei2250ºC:2—3Sek.
StrömungsgeschwindigkeitdesStickstoffs:6l/Min.Anmerkung:Zum Ausheizen des Ofens wird nach Beendigung des Programms
auf2700ºCaufgeheizt.
4.3.2. Messung
Die Messung erfolgt bei 217 nm. Der Nullpunkt wird mit bidestil-
liertem Wasser eingestellt. Der verdünnte Wein und die nach 4.2
hergestellten Eichlösungen werden nacheinander injiziert und
gemessen.Eswerdenjeweils3Injektionen durchgeführt.
5. ANGABEDERERGEBNISSE
5.1. Berechnung
Aus den Werten der Eichlösungen wird eine Eichkurve aufgestellt.
Der Bleigehalt C des verdünnten Weines wird der Eichkurve1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—150
▼B
entnommen (Mittelwert aus 3 Injektionen). Der Bleigehalt des
Weines,ausgedrücktinMikrogrammproLiter (µg/l),beträgt:
C×F.
F = Verdünnungsfaktor.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—151
▼B
36.FLUORID
1. PRINZIP
Der Fluoridgehalt des Weines wird, nach Zusatz einer Pufferlösung,
mit einer ionensensitiven Festkörpermembranelektrode bestimmt.
DasgemessenePotentialistproportionaldemLogarithmusderFluo-
rionenaktivität inderMeßlösunggemäßFunktion
E=Eo±SlogaF
E = gemessenes Potential der ionensensitiven Elektrode gegen
dieBezugselektrode inderMeßlösung.
Eo= Standardpotential derMeßkette.
S = Steigung der ionensensitiven Elektrode (Nernstfaktor). Die
theoretische Steigung beträgt bei 25 ºC 59,2 mVje Aktivi-
tätsdekade.
aF= Aktivität derFluorioneninderMeßlösung.
2. GERÄTSCHAFTEN
2.1. FluorsensitiveFestkörpermembranelektrode.2.2. Referenzelektrode (Kalomel oderAg/AgCl).
2.3. Millivoltmeter (pH-Meter mit spreizbarem Millivoltbereich oder
Ionometer).Genauigkeit 0,1mV.
2.4. Magnetrührer mit Isolierauflage zur Abschirmung der Probe vor
Motorwärme. Rührstäbchen, kunststoffbeschichtet (Polyethylen oder
gleichwertiges Material).
2.5. Kunststoffbecher, 30 bzw. 50 ml, sowie Kunststoffflaschen (Poly-
ethylenodergleichwertiges Material).
2.6. Präzisionspipetten (Mikroliterpipetten oder gleichwertige andere
Pipetten).
3. REAGENZIEN
3.1. Fluorid-Stammlösung1000mg/l.
Es wird eine handelsübliche Standardlösung verwendet. Man kann
diese Lösung auch wie folgt herstellen: 2,210 g Natriumfluorid z.
A. (drei bis vier Stunden bei 105 ºC getrocknet) werden in destil-
liertem Wasser gelöst. Anschließend wird mit destilliertem Wasser
auf 1000,0 ml aufgefüllt. Die Lösung wird in einer Kunststofffla-
scheaufbewahrt.
3.2. Fluorid-Standardlösungen geeigneter Konzentration werden durch
Verdünnen der Stammlösung mit destilliertem Wasser bereitet und
in Kunststoffflaschen aufbewahrt. Standardlösungen mit Gehalten
imppm-Bereich solltenunmittelbar vorGebrauchbereitet werden.
3.3. Citrat-PufferpH5.5.
10 g 1.2-Cyclohexylendinitrilotetraessigsäure (CDTA) z. A. werden
in destilliertem Wasser aufgeschlämmt und einer Lösung von 58 g
Natriumchlorid z. A. und 29,4 g tri-Natriumcitrat 2H
2Oz .A .i n
700 ml destilliertem Wasser zugesetzt. Durch Zugabe von 32%iger
Natronlauge (ca.6ml)wirdCDTAgelöst.
Anschließend setzt man 57 ml Eisessig ( ρ20= 1,05 g/ml) zu und
stellt mit 32 %iger Natronlauge (ca. 45 ml) auf pH 5.5 ein. Nach
demAbkühlenwirdmit destilliertem Wasserauf1Liter aufgefüllt.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
Vorbemerkung:
Esistdaraufzuachten,daßalleLösungenwährendderMessungbei
einerTemperaturvon25±1ºCgehaltenwerden.(EineAbweichung
um±1ºCbewirkteineÄnderungdertheoretischenSteigungumca.
±0,2mV).
4.1. Direkte Bestimmung
IneinenKunststoffbecherwirdeinedefinierteMengeWeingegeben
und mit dem gleichen Volumen Pufferlösung 3.3 versetzt. Während1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—152
▼B
des anschließenden Meßvorganges wird die Lösung mit gleichblei-
bendermäßiger Geschwindigkeitgerührt.
Es wird bis zur Anzeigenkonstanz im Abstand von 3 Minuten der
Potentialwert in mVabgelesen. Als Anzeigenkonstanz wird eine
Änderungvonhöchstens0,2—0,3mV/3Min.betrachtet.
4.2. Bestimmung mit dem Standardadditionsverfahren
OhnedasRührenzuunterbrechen,wirdderMeßlösung4.1miteiner
Präzisionspipette ein bestimmtes Volumen einer Fluorid-Standar-
dlösung zugesetzt und bei Anzeigenkonstanz der Potentialwert in
mVabgelesen.
Die Konzentration der addierten Standardlösung ist so zu wählen,
daß
a) die Fluoridkonzentration der Meßlösung 4.1 auf etwa das
Doppelte bzw.Dreifache erhöhtwirdund
b) die Volumenerhöhung der Meßlösung durch die Standardzugabe
praktisch vernachlässigbar bleibt(<1%).
(DieBedingungb)vereinfacht dieBerechnung, siehe5)
Die ungefähre Konzentration der Meßlösung 4.1 wird einer Eich-
kurve entnommen, die mit den 0,1 - 0,2 - 0,5 - 1,0 - 2,0 mg/l
Fluorid enthaltenden Standardlösungen nach 4.1 aufgestellt wird.
DieEichkurve wirdaufhalblogarithmischem Papieraufgetragen.
Anmerkung:Liegt die ungefähre Konzentration der Meßlösung oberhalb des
Eichbereiches, istdieProbeentsprechendzuverdünnen.
Beispiel:
Der ungefähre Gehalt der Meßlösung 4.1 (Volumen 20 ml) sei
0,25 mg/l F
−. Die Konzentration wird um 0,25 mg/l erhöht. Dazu
werden der Lösung beispielsweise 0,20 ml (= 1 %) einer 25 mg/l
F−enthaltendenoder0,050mleiner100mg/lF−enthaltendenStand-
ardlösungmit jeweilsgeeigneten Präzisionspipetten zugefügt.
5. BERECHNUNG
Der Fluoridgehalt der Meßlösung in mg/l ergibt sich aus folgender
allgemeiner Formel:
CF¼Va/C2Ca
Vo/C21
antilog ∆E=S ðÞ /C0 1
CF= gesuchte Fluoridkonzentration derMeßlösung(mg/l).
Ca= Konzentration deraddierten Standardlösung(mg/l)(Va).
Vo= ursprünglichesVolumenderMeßlösungvorAddition(ml).
Va= Volumenderaddierten Standardlösung(ml).
∆E = Differenz der nach 4.1 und 4.2 erhaltenen Potentialwerte E1undE2(mV).
S = SteigungderElektrode inderMeßlösung.
Ist Vagegen Vovernachlässigbar klein (siehe 4.2), gilt die verein-
fachte Formel
CF¼Ca/C21
antilog ∆E=S ðÞ /C0 1
Der erhaltene Wert ist mit dem durch den Pufferzusatz (4.1) gege-
benenVerdünnungsfaktorzumultiplizieren.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—153
▼B
37.KOHLENDIOXID
1. PRINZIPDERMETHODEN1.1. Referenzmethode
1.1.1. Stillweine(ÜberdruckCO
2<0,5·105Pa)(1)
EinemaliquotenTeilderaufetwa0ºCgekühltenProbewirdsoviel
Lauge zugesetzt, daß ein pH-Wert von 10—11 erreicht wird. Man
titriert mit einer Säure in Gegenwart von Carbo-Anhydrase. Der
Gehalt an Kohlendioxid errechnet sich aus der zur Titration von pH
8,6 (Bicarbonat) auf pH 4,0 (Kohlensäure) benötigten Menge an
Säure unter Berücksichtigung des Leerwertes (von Kohlendioxid
befreiter Wein).
1.1.2. Perlweine und Schaumweine
Die Probewirdbis etwa zum Gefrierpunkt gekühlt. Nach Entnahme
einer bestimmten Menge für den Blindwert bindet man in der
übrigen Probe die Kohlensäure durch Alkalisieren in Form von
Natriumcarbonat. Man titriert mit einer Säure in Gegenwart von
Carbo-Anhydrase. Der Gehalt an Kohlendioxid errechnet sich aus
der zur Titration von pH 8,6 (Bicarbonat) auf pH 4,0 (Kohlensäure)
benötigten Menge an Säure unter Berücksichtigung des Leerwertes
(vonKohlendioxidbefreiter Wein).
1.2. Gebräuchliche Methode: Perlweine undSchaumweine
Druckmessung: direkte Messung des Überdrucks in der Flasche mit
einem Aphrometer.
2. REFERENZMETHODE
2.1. Stillweine (Überdruck<0,5·105Pa).
2.1.1. Gerätschaften
2.1.1.1. Magnetrührer.2.1.1.2. pH-Meßgerät.
2.1.2. Reagenzien
2.1.2.1. Natronlauge (NaOH),0,1M.2.1.2.2. Schwefelsäure(H
2SO4),0,05M.
2.1.2.3. Carbo-Anhydrase,1g/l.2.1.3. Durchführung der Bestimmung
Probeund10ml-Pipette werdenauf0ºCgekühlt.In ein 100 ml-Becherglas werden 25 ml Natronlauge (2.1.2.1)
gegeben;manfügt2TropfenderwäßrigenCarbo-Anhydrase-Lösung
(2.1.2.3) zu. In die Lauge gibt man 10 ml des auf 0 ºC gekühlten
WeinesunterVerwendungderebenfalls auf0ºCgekühltenPipette.
SodanngibtmaneinMagnetstäbchenindasBecherglas,stelltdieses
aufeinenMagnetrührerundhängtdieElektrode ein.
Unter mäßigem Rühren wartet man, bis der Inhalt die umgebende
Temperaturangenommenhatundfügtdannlangsam0,05MSchwe-
felsäure(2.1.2.2)biszumpH8,6zu.
Danachgibtmanweiter0,05MSchwefelsäure(2.1.2.2)biszumpH
4,0 zu. n = verbrauchte ml 0,05 M Schwefelsäure zwischen pH 8,6
und4,0.
Leerwert: 50 ml Wein werden durch etwa 3minütiges Schütteln an
der Wasserstrahlpumpe auf dem Wasserbad bei 25 ºC von Kohlen-
säure befreit. 10 ml der so entcarbonisierten Probe werden wie
obenbeschrieben behandelt.
n′=verbrauchteml0,05MSchwefelsäurezwischenpH8,6und4,0.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—154
(1)1 05Pascal (Pa)=1bar.
▼B
2.1.4. Angabe der Ergebnisse
1ml0,05MSchwefelsäure=4,4mgCO2.
DieMengeanKohlendioxid ing/lWeinist0,44(n−n ′).
Siewirdmit2Dezimalstellen angegeben.Anmerkung:
BeträgtderGehaltanKohlendioxidwenigerals1g/l,istdieZugabe
vonCarbo-Anhydrasenichterforderlich.
2.2. Perlweine und Schaumweine
2.2.1. Gerätschaften
2.2.1.1. Magnetrührer.2.2.1.2. pH-Meßgerät.2.2.2. Reagenzien
2.2.2.1. Natronlauge (NaOH),50%(g/g).2.2.2.2. Schwefelsäure(H
2SO4),0,05M.
2.2.2.3. Carbo-Anhydrase,1g/l.
2.2.3. Durchführung der Bestimmung
An der Flasche mit dem zu analysierenden Wein wird die Füllhöhe
markiert unddannbiszumBeginndesGefrierensgekühlt.
Man läßt die Flasche unter Schütteln bis zum Verschwinden der
Eiskristalle sich langsam erwärmen, entkorkt schnell und gibt in
einen graduierten Meßzylinder 45 bis50 ml Wein (zur Bestimmung
des Leerwertes). Das exakte Volumen „v“ stellt man durch Ablesen
amMeßzylinderfest,nachdemdieProbeZimmertemperatur erreicht
hat.
SobalddieProbenahmefürdenLeerwertstattgefundenhat,gibtman
zum Flascheninhalt (750 ml) 20 ml der 50 %igen Natronlauge
(2.2.2.1).
Manwartet, bisdieProbeZimmertemperatur angenommen hat.
In ein 100 ml-Becherglas gibt man 30 ml ausgekochtes, destilliertes
Wasser, 2 Tropfen Carbo-Anhydrase-Lösung (2.2.2.3) sowie 10 ml
desalkalisierten Weines.
SodanngibtmaneinMagnetstäbchenindasBecherglas,stelltdieses
aufeinenMagnetrührerundhängtdieElektrode ein.
Unter Rühren fügt man langsam 0,05 MSchwefelsäure (2.2.2.2) bis
zumpH8,6zu.
Danachgibtmanweiter0,05MSchwefelsäure(2.2.2.2)biszumpH
4,0 zu. n = verbrauchte ml 0,05 M Schwefelsäure zwischen pH 8,6
und4,0.
Leerwert:Zur Entfernung der Kohlensäure werden die obenge-
nannten „v“ ml Wein wie unter 2.1.3 beschrieben behandelt. 10 ml
dersoentcarbonisiertenProbewerdenin30mlausgekochtes,destil-
liertes Wasser gegeben, und 2 bis 3 Tropfen Natronlauge (2.2.2.1)
werden zugefügt, um die Lösung auf einen pH von 10—11 zu
bringen. Dann verfährt man weiter wie oben beschrieben. n ′=
verbrauchte ml0,05MSchwefelsäure zwischenpH8,6und4,0.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—155
▼B
2.2.4. Angabe der Ergebnisse
1ml0,05MSchwefelsäure=4,4mgCO2.
Man bestimmt das Ausgangsvolumen (auf 1 ml genau), indem man
dieFlascheleert undmitWasserbiszurMarkierungfüllt: =Vml.
g=lCO2¼0;44 n /C0n0ðÞ /C1V/C0vþ20
V/C0v
DerGehaltanCO2wirdmit 2Dezimalen angegeben.
2.3. Berechnung des Überdruckes
Der Überdruck bei 20 ºC Paph20ausgedruckt in Pascal, ist gegeben
durchdieFormel:
Paph20¼Q
1;951/C210/C050;86/C00;01A ðÞ 1/C00;00144Z ðÞ/C0Patm
mit:
Q: CO2-GehaltdesWeines ing/l.
A: Alkoholgehalt desWeines in%Vol.
Z: Zuckergehalt desWeinesing/l.
Patm: Atmosphärendruck,ausgedrücktinPascal.
3. GEBRÄUCHLICHE METHODE (FÜR PERL- UND SCHAU-
MWEINE)
3.1. Gerätschaften
3.1.1. Aphrometer
Das Spezialmanometer, mit dem bei Perl- und Schaumweinen der
ÜberdruckinderFlaschegemessenwird,bezeichnetmanalsAphro-
meter.
Je nach Art der Flaschenverschlüsse (Metallkapsel, Kronenkorken,
Natur- oder Kunststoffkorken) werden unterschiedliche Aphrometer
verwendet (Abbildungen1und2).
Das Manometer muß eine Einteilung in Pascal (Pa)(1) aufweisen.
Zweckmäßigerweise wirdeineEinteilungin105PaoderKilo-Pascal
(kPa)gewählt.
Es gibt verschiedene Güteklassen. Für genaue Messungen wird die
Güteklasse 1 empfohlen. Die Güteklasse ist ausgedrückt in Prozent
der Genauigkeit mit der die Skala abgelesen werden kann (Beispiel:
Manometer1000kPa,Güteklasse1,d.h.Maximaldruck=1000kPa,
Ablesegenauigkeit ±10kPa).
Die Manometer müssen regelmäßig überprüft werden (mindestens 1
mal proJahr).
3.2. Durchführung der Bestimmung
Die Messung wird nach Einstellung der Temperatur (mindestens 24
Stunden)durchgeführt.NachdemDurchstechenderKapseloderdes
Korkens mit dem Aphrometer wird die Flasche kräftig geschüttelt,
bisderDruckkonstantist,danachwirddieAblesungvorgenommen.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—156
(1) 1Pascal (Pa)=1N/m2=10−5bar.
▼B
Abb.1:AphrometerfürMetallver-
schlüsse
Abb.2:AphrometerfürKork-undKunst-
stoffstopfen
3.3. Angabe der Ergebnisse
Der Überdruck bei 20 ºC (Paph20) wird in Pascal (Pa) oder in Kilo-
pascal(kPa)angegeben.
Die Angabe muß in Übereinstimmung mit der Genauigkeit des
Manometers erfolgen (z. B. 6,3 · 105Pa oder 630 kPa, nicht aber
6,33 · 105Pa oder 633 kPa für ein Manometer 1000 kPa der Güte-
klasse1).
WeichtdieMeßtemperaturvon20ºCab,wirddergemesseneDruck
mit deminTabelle 1angegebenen Koeffizienten
Paph20
Papht
multipliziert, umihnauf20ºCumzurechnen.
4. BEZIEHUNG ZWISCHEN DEM DRUCK UND DEM GEHALT
ANCO2INPERL-ODERSCHAUMWEINEN(1)
Ausgehend von dem Überdruck bei 20 ºC (Paph20) berechnet man
denabsoluten Druckbei20ºC(Pabs20):
Pabs20=Patm+Paph20
Patm = AtmosphärendruckinPascal.DerGehaltanCO
2imWeinistdurchfolgendeBeziehung gegeben:
— Liter CO2/Liter Wein:
0,987·10−5Pabs20(0,86−0,01A)(1−0,00144Z)
—gC O2/Liter Wein:
1,951·10−5Pabs20(0,86−0,01A)(1−0,00144Z).
A = AlkoholdesWeinesbei20ºCin%Vol.
Z = Zuckergehalt desWeinesing/l.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—157
(1) Es ist nicht erforderlich, die anderen Gase (O2,N2usw.), die nur in kleinen Mengen
vorhandensindundkeinen EinflußaufdenÜberdruckhaben, zuberücksichtigen.
▼B
Tabelle 1
Verhältnis des Überdrucks Paph20eines Perl- oder Schaumweines bei 20 ºC
zum Überdruck Paphtbei einer Temperatur t ºC
0 1,85 13 1,24
1 1,80 14 1,20
2 1,74 15 1,16
3 1,68 16 1,13
4 1,64 17 1,09
5 1,59 18 1,06
6 1,54 19 1,03
7 1,50 20 1,00
8 1,45 21 0,97
9 1,40 22 0,95
10 1,36 23 0,93
11 1,32 24 0,91
12 1,28 25 0,881990R2676—DE—21.04.1999—006.001—158
▼M7
38.CYANVERBINDUNGEN
(Achtung:Sicherheitsbestimmungen fürdenUmgangmitChemikalienfürChlo-
ramin T, Pyridin, Kaliumcyanid, Salzsäure und Phosphorsäure beachten.
Verbrauchte Mittel nach den jeweils geltenden Umweltschutzvorschriften
entsorgen. Vorsicht mit bei der Destillation von angesäuertem Wein freigewor-
denemKaliumcyanid.)
1. PRINZIP
DiegesamteBlausäuredesWeinswirddurchSäurehydrolysefreige-
setzt und durch Destillation abgetrennt. Nach Reaktion mit
Chloramin T und Pyridin wird der entstandene Glutacondialdehyd
mit Hilfe der Blaufärbung, die sich bei Reaktion mit 1,3-Dimethyl-
barbitursäurezeigt, kolorimetrisch bestimmt.
2. GERÄTSCHAFTEN
2.1. Destillationsapparatur
DasgleicheDestillationsgerätwiezurBestimmungvonWeinalkohol
verwenden.
2.2. Normalschliffkolben, 500ml2.3. Wasserbad,thermostatgesteuert, 20ºC2.4. Spektralphotometer zur Messung der Extinktion bei 590 nm
Wellenlänge
2.5. Glas-oderEinwegküvetten, 20mmSchichtdicke.
3. REAGENZIEN
3.1. Phosphorsäure(H
3PO4),25%ig(m/v)
3.2. Chloramin-T-Lösung (C7H7ClNNaO2S·3H2O),3%ig(m/v)
3.3. 1,3-Dimethylbarbitursäurelösung: 3,658 g 1,3-Dimethylbarbitursäure
(C6H8N2O3) werden in 15 ml Pyridin und 3 ml Salzsäure ( ρ20=1,19g/ml)gelöstundmitdestilliertemWasserauf50mlaufgefüllt
3.4. Kaliumcyanid (KCN)3.5. Kaliumiodidlösung(KI)10%ig(m/v)3.6. Silbernitratlösung (AgNO
3),0,1M
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
4.1. Destillation
Der 500-ml-Kolben (2.2) wird mit 25 ml Wein, 50 ml destilliertem
Wasser, 1 ml Phosphorsäure (3.l) und einigen Glasperlen beschickt.
Danach wird der Kolben sofort an die Destillationsapparatur ange-
schlossen. Über ein ausgezogenes Verlängerungsrohr wird das
Destillat direkt ineine mit 10 ml Wasserbeschickte 50-ml-Meßvor-
lage übergeführt. Die Vorlage wird in Eiswasser gestellt. Es werden
30—35 ml Destillat überdestilliert bis in der Vorlage also ein Flüs-
sigkeitsstandvonungefähr 45mlerreicht ist.
Das ausgezogene Verlängerungsrohr des Kühlers wird mit einigen
Millilitern destilliertem Wasser ausgespült, das Destillat wird auf
20 ºC temperiert und die Vorlage bis zur Marke mit destilliertem
Wasseraufgefüllt.
4.2. Messung
25 ml Destillat werden in einen 50-ml-Kolben mit Schliffstopfen
überführt, mit 1mlChloramin-T-Lösung (3.2)versetzt undluftdicht
verschlossen. Nach genau 60 Sekunden werden 3 ml 1,3-Dimethyl-
barbitursäure (3.3) zugefügt, der Kolben luftdicht verschlossen und
10 Minuten stehengelassen. Danach wird die Extinktion im
Vergleich zum Standard (25 ml destilliertes Wasser anstelle vom
25 ml Destillat) bei einer Wellenlänge von 590 nm in Küvetten mit
20mmSchichtdicke gemessen.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—159
▼M7
5. AUFSTELLENDEREICHKURVE
5.1. Argentometrische Titration von Kaliumcyanid
Etwa0,2gKCN(3.4)werdengenaueingewogenundineinem300-
ml-Erlenmeyerkolben mit 100 ml destilliertem Wasser gelöst.
Anschließend werden 0,2 ml Kaliumiodidlösung (3.5) zugefügt und
mit 0,1 M Silbernitratlösung (3.6) bis zum Eintreten einer stabilen
Gelbfärbungtitriert.
Da 1 ml der 0,l-M-Silbernitratlösung 13,2 mg KCN entsprechen,
kannderKCN-GehaltderProbeberechnet werden.
5.2. Eichkurve
5.2.1. Vorbereitung der Eichlösungen
Mit KCN stellt man entsprechend des nach 5.1 bestimmten Gehalts
eineLösungher,die30mg/lHCNenthält(30mgHCNentsprechen
72,3mgKCN).DieseLösungwird1:10verdünnt.
Der100-ml-Meßkolbenwirdjeweilsmit1,0,2,0,3,0,4,0und5,0ml
der verdünnten Eichlösung beschickt und bis zur Marke mit destil-
liertem Wasser aufgefüllt. Die angesetzten Lösungen enthalten 30,
60,90,120bzw.150 µg/lBlausäure.
5.2.2. Messung
25mlderangesetztenLösungenentnehmenundgemäßNummer4.1
und4.2fortfahren.
Die mit diesen Eichlösungen gewonnenen Extinktionswerte werden
in Beziehung zu den entsprechenden Blausäuregehalten als Gerade
dargestellt, diedurchdenNullpunktverläuft.
6. ANGABEDERERGEBNISSE
DerBlausäuregehalt wirdinMikrogrammje Liter ( µg/l) ohneDezi-
male angegeben.
6.1. Berechnung
DerGehaltanBlausäure wirdaufderEichkurve abgelesen.
Fallsverdünntwurde,mußdasErgebnismitdemVerdünnungsfaktor
multipliziert werden.
Wiederholbarkeit (r) und Vergleichbarkeit (R)
Weißwein = r= 3,1 µg/l, d. h. ungefähr 6 % bei xi= 48,4 µg/l
HCN
R= 12 µg/l, d. h. ungefähr 25 % bei xi= 48,4 µg/l
HCN
Rotwein = r= 6,4 µg/l, d. h. ungefähr 8 % bei xi= 80,5 µg/l
HCN
R= 23 µg/l, d. h. ungefähr 29 % bei xi= 80,5 µg/l
HCN.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—160
▼B
39.ALLYLISOTHIOCYANAT
1. PRINZIPDERMETHODE
Gaschromatographischer Nachweis des Allylisothiocyanats nach
destillativer Anreicherung.
2. REAGENZIEN
2.1. Ethanol, absolut.
2.2. Standard-Lösung: alkoholische Lösung von Allylisothiocyanat
(C4H5NS),15mg/labs.Ethanol.
2.3. Kühlmischung:Ethanol undTrockeneis (Temperatur −60ºC).
3. GERÄTSCHAFTEN
3.1. ApparaturzurDestillation unterStickstoff(sieheAbbildung).
3.2. Heizhaube mit Temperaturregelung.3.3. Durchflußmesser.
3.4. Gaschromatograph mit ECD für Schwefelverbindungen (= 394 nm)
oderjederandere geeignete Detektor.
3.5. Edelstahlsäule (innererDurchmesser:3mm,Länge3m),gefülltmit
10 % CARBOWAX 20 M auf CHROMOSORB WHP, 80—100
mesh.
3.6. Mikroliterspritze 10µl.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
2lWeinwerdenindenDestillierkolben gegeben.
Man gibt einige Milliliter Ethanol (2.1) in die beiden Vorlagen, so
daß das poröse Ende für die Gasverteilung der Überleitungsrohre
vollständig eintaucht. Die beiden Vorlagen werden durch die Kühl-
mischung äußerlich gekühlt. Der Destillierkolben wird an die
Vorlagen angeschlossen, und durch die Apparatur wird ein Stick-
stoffstrom (3 Liter/Stunde) geleitet. Der Wein wird dann durch
entsprechendeEinstellungderTemperaturanderregulierbarenHeiz-
haube auf 80 ºC erhitzt, und anschließend werden 45 bis 50 ml
Destillat aufgefangen.
Gaschromatographische Bedingungen:
— Temperatur desEinspritzblocks: 200ºC
— Temperatur derSäule:130ºC— Heliumdurchfluß: 20ml/Minute.
Mit Hilfe der Mikroliterspritze wird von der Standardlösung eine
solcheMengeeingespritzt, daßeindeutlicher PeakvonAllylisothio-
cyanat auftritt.
SodannspritztmaneineentsprechendeMengedesDestillatseinund
vergleicht aufgrund der Retentionszeiten den aus dem Destillat
erhaltenen PeakmitdemderStandardlösung.
Unter den oben angegebenen Bedingungen treten normalerweise
keine Störungen von anderen Substanzen des Weines auf, die der
Retentionszeit desAllylisothiocyanats entsprechen.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—161
▼B
1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—162
▼B
40.FARBCHARAKTERISTIKA
1. WEINUNDMOST1.1. Definition
Die Farbcharakteristika eines Weines sind seine Helligkeit und
Farbigkeit.
DieHelligkeitentsprichtderTransmission.Sieändertsichimumge-
kehrtenVerhältniszurFarbintensität einesWeines.
Die Farbigkeit entspricht der dominierenden Wellenlänge (die den
Farbtonkennzeichnet) undderReinheit.
Übereinkommensgemäß und aus Gründen der Zweckmäßigkeit
werden die Farbcharakteristika von Rot- und Roséweinen durch die
Farbintensität und den Farbton nach einer als „Gebräuchliches
Verfahren“ vereinbarten Methodeangegeben.
1.2. Prinzipder Methoden
1.2.1. Referenzmethode
Spektralphotometrisches Verfahren, das die Berechnung der Tristi-
mulus-Werte und der erforderlichen Dreifarbenkoeffizienten zur
Kennzeichnung der Farbe nach den Begriffen der „internationalen
KommissionfürBeleuchtung“ (C.I.E.)gestattet.
1.2.2. Gebräuchliche Methode (für Rot- und Roséweine)
Spektralphotometrisches Verfahren, nach dem die Farbcharakteri-
stikavereinbarungsgemäß wiefolgtausgedrücktwerden:
DieFarbintensität wirddurchdieSummederExtinktionen für1cm
SchichtdickebeidenWellenlängen420,520und620nmangegeben.
Die Farbnuance wird durch das Verhältnis der Extinktionen bei
420nmund520nmausgedrückt.
1.3. Referenzmethode
1.3.1. Gerätschaften
1.3.1.1. Spektralphotometer fürMessungenzwischen300und700nm.1.3.1.2. Glasküvette mit einer Schichtdicke (b) von 0,1 bzw. 0,2, 0,5, 1, 2
und4cm.
1.3.2. Durchführung der Bestimmung
1.3.2.1. Vorbereitung der Probe
Ist der Wein trübe, so muß er durch Zentrifugieren oder Filtrieren
übereine Membrangeklärtwerden.
Bei Jung- oder Schaumweinen muß der größte Teil des Kohlendio-
xidsdurchSchütteln unterVakuumentferntwerden.
1.3.2.2. Messung
Die Schichtdicke b der verwendeten Küvetten muß so gewählt
werden,daßdiegemesseneExtinktion zwischen0,3und0,7liegt.
Eswirdempfohlen,KüvettenmiteinerSchichtdickevon2cm(oder
4 cm) für Weißweine, von 1 cm für Roséweine und 0,1 cm (oder
0,2cm)fürRotweine zuverwenden.
Die spektralphotometrische Messung wird bei den Wellenlängen
445,495,550und625nmgegenWasseralsLeerwertdurchgeführt.
Die für den Wein bei der Schichtdicke b abgelesenen Extinktionen
(mit3Dezimalen) sind:E
445,E495,E550undE625.
1.3.3. Berechnung
Die den Extinktionen bei b cm Schichtdicke entsprechenden Trans-
missionswerte (T %) werden Tabelle 1 entnommen: T445,T495,T550undT625.
— Manberechnet die Tristimuluswerte X,Y und Z, ausgedrückt in
Dezimalen:
X=0,42·T625+0,35·T550+0,21·T445
Y=0,20·T625+0,63·T550+0,17·T4951990R2676—DE—21.04.1999—006.001—163
▼B
Z=0,24·T495+0,94·T445
— Manberechnet dieFarbkoordination xundywiefolgt:
x¼X
XþYþZy¼Y
XþYþZ
1.3.4. Angabe der Ergebnisse
1.3.4.1. Die relative Helligkeit wird durch den Wert y, ausgedrückt in %,
gegeben(schwarz:y=0%,farblos:y=100%).
1.3.4.2. Die Farbigkeit wird durch die dominierende Wellenlänge und die
Reinheit ausgedrückt.
Für die Bestimmung wird ein Farbdiagramm verwendet (siehe
Abbildung 1). Der Punkt 0 entspricht hierbei der verwendeten
weißen Lichtquelle, dargestellt durch einen Leuchtstandard C mit
denKoordinatenxo=0,3101undyo=0,3163(demnormalenTages-
licht entsprechend).
— Dominante Wellenlänge
Der Schnittpunkt C der Koordinaten x und y wird in das
Diagramm eingetragen. Liegt C außerhalb des Dreiecks AOB,
so werden die Punkte O und C durch eine Gerade verbunden,
die im Punkt S die Linie der Spektraloberfläche schneidet. S
entsprichtderdominanten Wellenlänge.
Liegt C innerhalb des Dreiecks AOB, so zieht man die Gerade
von C nach O. Diese schneidet die Linie der Spektraloberfläche
aneinemPunkt,derderWellenlängederKomplementärfarbedes
Weines entspricht. Diese Wellenlänge wird mit dem Index C
gekennzeichnet.
— Reinheit
Liegt der Punkt C außerhalb des Dreiecks AOB, so wird die
Reinheit, ausgedrücktin%,wiefolgtberechnet:
100/C2EntfernungvonPunktCnachPunktO
EntfernungvonPunktOnachPunktS
Liegt Punkt C innerhalb des Dreiecks AOB, so wird die Rein-
heit,ausgedrücktin%,wiefolgtberechnet:
100×EntfernungvonPunktCnachPunktO(1)
EntfernungvonPunktOnachPunktP
P ist der Punkt, in dem die Gerade OC den Purpurbereich
schneidet.
Aus den Werten für x und y kann die Reinheit unmittelbar aus
den Farbdiagrammen abgelesen werden (Abbildungen 2, 3, 4, 5
und6).
1.3.4.3. Ergebnis
Die Helligkeit, die Farbigkeit (ausgedrückt als dominante
Wellenlänge) und die Reinheit beschreiben vollständig die Farbe
desWeines.
Im Analysezeugnis muß die zur Messung verwendete Schichtdicke
mitangegeben werden.
1.4. Gebräuchliche Methode
1.4.1. Gerätschaften
1.4.1.1. Spektralphotometer fürMessungenzwischen300und700nm.
1.4.1.2. Glasküvetten mit einer Schichtdicke b entsprechend 0,1 — 0,2 —
0,5und1cm.
1.4.2. Vorbereitung der Probe
IstderWeintrübe,somußerdurchZentrifugieren geklärtwerden.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—164
(1) DieserAbstandistimSinnvonOCzuberechnen.
▼B
Bei Jung- und Schaumweinen muß der größte Teil des Kohlendio-
xidsdurchSchütteln unterVakuumentferntwerden.
1.4.3. DurchführungderBestimmung
DieSchichtdicke bderKüvetteistsozuwählen,daßdieExtinktion
Ezwischen0,3und0,7liegt.
Die spektralphotometrische Messung wird bei den Wellenlängen
420,520und620nmgegenWasseralsLeerwertdurchgeführt.
1.4.4. Angabe der Ergebnisse
1.4.4.1. Berec hnung
ManrechnetdiebeidenWellenlängenabgelesenenExtinktionenauf
1 cm Schichtdicke um, indem man diese jeweils durch b, ausge-
drückt in cm, dividiert. Die so erhaltenen Extinktionen werden mit
E420,E520undE620bezeichnet.
DieIntensität wirdvereinbarungsgemäß wiefolgtausgedrückt:
I=E420+E520+E620
Siewirdmit3Dezimalen angegeben.
DieFarbnuancewirdvereinbarungsgemäß wiefolgtausgedrückt:
N¼E420
E520
Siewirdmit3Dezimalen angegeben.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—165
▼B
TABELLE I
Umrechnung der Extinktionen in Transmission
Gebrauchsanleitung:Die1.senkrechteSpaltegibtdie1.DezimalstellederExtinktionund
die1.waagrechte Spaltedie2.Dezimalstelle an.
UmdieentsprechendenTransmissionswertezuerhalten,mußderim
SchnittpunktbeiderSpaltenabgeleseneWertdividiertwerden:durch
10, wenn die Extinktion unter 1, durch 100, wenn die Extinktion
zwischen1und2unddurch1000,wenndieExtinktion zwischen2
und3liegt.
Anmerkung:
Die jeweils in den einzelnen Spalten oben rechts angegebenen
ZifferndienenderInterpolationderdrittenDezimalstellederExtink-
tion.
0123456789
0 1000
23977229552293321912218912087120851198321981319
1 79418776187591774117724167081669216676156611564615
2 63114617146031458914575135621354913537125251251312
3 50111490114791146811457104479436942710417104079
4 3989389938093718363835583478339833173248
5 3167309730272957288628272756269626362576
6 2516245524062345229522452195214520952045
7 1994195519041864182417841744170416641624
8 1583155415131484144414131383135313231293
9 1263123312031172115311221103107210531022
Beispiel:
Extinktion 0,47 1,47 2,47 3,47
T% 33,9% 3,4% 0,3% 0%
DieTransmissionswerteT%werdenauf0,1%genauangegeben.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—166
▼B
Abbildung1:
Diagramm der Farbigkeit; es gibt den Wert aller Farben des
Spektrums wieder1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—167
▼B
Abbildung2:
Diagramm der Farbigkeit für helle und ziegelfarbige Rotweine1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—168
▼B
Abbildung3:
Diagramm der Farbigkeit für helle und ziegelfarbige Rotweine1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—169
▼B
Abbildung4:
Diagramm oder Farbigkeit für helle und purpurfarbene
Rotweine1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—170
▼B
Abbidlung5:
Diagramm der Farbigkeit für helle und purpurfarbene Rotweine1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—171
▼B
Abbildung6:
Diagramm der Farbigkeit für ziegelfarbene und purpurfarbene
Rotweine1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—172
▼B
2. REKTIFIZIERTESTRAUBENMOSTKONZENTRAT
2.1. Prinzip
In einer Verdünnung des RTK auf 25 º Brix (Zuckergehalt = 25 %
(g/g)) wird die Extinktion bei 425 nm und einer Schichtdicke von
1cmgemessen.
2.2. Gerätschaften
2.2.1. Spektralphotometer fürMessungenzwischen300und700nm.
2.2.2. Glasküvetten, Schichtdicke 1cm.
2.2.3. Membranfilter 0,45µm.
2.3. Durchführung der Bestimmung
2.3.1. Vorbereitung der Probe
ManverwendeteineLösungvon25ºBrix(Zuckergehalt=25%(g/
g)) siehe „pH-Bestimmung“ unter 4.1.2. Man filtriert über eine
Membrane(0,45µm).
2.3.2. Messung
Die spektralphotometrische Messung der nach 2.3.1 vorbereiteten
Probewirdbei425nmin1cmKüvettengegenWasseralsLeerwert
durchgeführt.
2.4. Angabe der Ergebnisse
DieExtinktion bei425nmderRTK-Lösungvon25ºBrixwirdmit
2Dezimalstellen angegeben.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—173
▼B
41.FOLIN-CIOCALTEU-INDEX
1. DEFINITION
Der Folin-Ciocalteu-Index ist das bei Anwendung nachstehend
beschriebener Methodeerzielte Ergebnis.
2. PRINZIP
Die phenolischen Bestandteile des Weines werden durch das Folin-
Ciocalteu-Reagenz oxidiert. Letzteres besteht aus einer Mischung
von Phosphorwolframsäure (H3PW12O40) und Phosphormolybdän-
säure (H3PMo12O40), die bei der Oxidation der phenolischen
Bestandteile zu blauem Wolfram-(W8O23) und Molybdän-
(Mo8O23)oxidreduziert werden.
Das Absorptionsmaximum der entstandenen blauen Farbe liegt bei
750 nm. Sie ist proportional dem Gehalt an phenolischen Bestand-
teilen.
3. REAGENZIEN
Die Reagenzien müssen Analysenqualität aufweisen. Als Wasser ist
destilliertes Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit zu
verwenden.
3.1. Folin-Ciocalteu-Reagenz
DiesesReagenz wirdimHandelgebrauchsfertigangeboten.Eskann
wie folgt hergestellt werden: 100 g Natriumwolframat (Na2WO4·2 H2O) und 25 g Natriummolybdat (Na2MoO4,2 H2O) werden in
700 ml destilliertem Wasser gelöst; man fügt 50 ml Phosphorsäure
85 % ( ρ20= 1,71 g/ml) und 100 ml konzentrierte Salzsäure ( ρ20= 1,19 g/ml) hinzu. Man läßt am Rückfluß 10 Stunden lang sieden,
fügt danach 150 g Lithiumsulfat (Li2SO4·H2O) und einige Tropfen
Brom hinzu und läßt erneut 15 Minuten lang sieden. Nach dem
Abkühlenwirdmit destilliertem Wasserauf1Liter aufgefüllt.
3.2. Natriumcarbonat (Na2CO3,wasserfrei)20%ig(g/v).
4. GERÄTSCHAFTEN
Gebräuchliches Labormaterial, insbesondere:
4.1. 100-ml-Meßkolben.4.2. Spektralphotometer fürdieMessungbei750nm.
5. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG5.1. Rotweine
In einen 100-ml-Meßkolben (4.1) werden in nachstehender Reihen-
folgegegeben:
1 mlWein,1:5verdünnt
50 mldestilliertes Wasser
5 mlFolin-Ciocalteu-Reagenz (3.1)
20 mlNatriumcarbonatlösung (3.2).
Mitdestilliertem Wasserwirdauf100mlaufgefüllt.
Man mischt und läßt 30 Minuten lang stehen, um die Reaktion
ablaufen zu lassen. Die Extinktion wird bei 750 nm und einer
Schichtdicke von 1 cm gegen einen Leerwert, der anstelle des
Weinesdestilliertes Wasserenthält, gemessen.
LiegtdieabgeleseneExtinktionnichtbeiungefähr0,3,sosollteeine
geeignetere Verdünnunggewähltwerden.
5.2. Weißwein
DieBestimmungwirdunterdengleichenBedingungenmit1mldes
unverdünntenWeinesdurchgeführt.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—174
▼B
5.3. Rektifiziertes Traubenmostkonzentrat
5.3.1. Vorbereitung der Probe
Man verwendet eine RTK-Lösung, deren Zuckergehalt 25 % (g/g)
beträgt (25 º Brix), die, wie in Kapitel „pH-Wert“ unter 4.1.2
beschrieben, hergestellt wird.
5.3.2. Messung
Die Messung wird, wie unter (5.1) für Rotweine beschrieben, mit
5 ml der nach (5.3.1) erhaltenen Probelösung durchgeführt. Es wird
gegen einen Leerwert gemessen, der mit 5 ml einer 25%igen (g/g)
Invertzuckerlösung (25ºBrix)hergestellt wurde.
6. ANGABEDERERGEBNISSE6.1. Berechnung
Das Ergebnis wird in Form eines Index ausgedrückt, der durch
MultiplizierenderExtinktionmit100bei1:5verdünntenRotweinen
(bzw. mit dem entsprechenden Verdünnungsfaktor) und mit 20 bei
Weißweinen erhalten wird. Bei rektifiziertem Traubenmostkon-
zentrat wirddieExtinktion mit 16multipliziert.
6.2. Wiederholbarkeit
Die Differenz zwischen den Ergebnissen von zwei gleichzeitig oder
schnell hintereinander vom gleichen Analytiker durchgeführten
Bestimmungen darfnichtgrößerals1sein.
Eine gute Wiederholbarkeit der Ergebnisse hängt von der Verwen-
dungsehrsaubererGeräte(MeßkolbenundKüvetten) ab.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—175
▼B
42.SPEZIELLE METHODEN FÜR REKTIFIZIERTES TRAUBEN-
MOSTKONZENTRAT (RTK)
a) GESAMTKATIONEN
1. PRINZIP
Die zu untersuchende Probe wird mit einem stark sauren Kationen-
austauscher behandelt. Die Kationen werden gegen H+ausgetauscht.
Die Differenz zwischen dem Gesamtsäuregehalt des Eluates und
demderProbeergibtdenGehaltanGesamtkationen.
2. GERÄTSCHAFTEN
2.1. Glassäule mit Hahn, Länge etwa 300 mm, innerer Durchmesser 10
—11mm.
2.2. pH-Meter(erforderliche Genauigkeit 1/10pH-Einheiten).
2.3. Elektroden:
— Glaselektrode; Aufbewahrungindestilliertem Wasser
— als Referenzelektrode Kalomel-Kaliumchloridelektrode; Aufbe-
wahrungingesättigter Kaliumchloridlösung, oder
— kombinierte Elektrode; Aufbewahrungindestilliertem Wasser.
3. REAGENZIEN
3.1. Stark saurer Kationenaustauscher in H+-Form. Vor Gebrauch ist der
Ionenaustauscher mit WasserüberNachtaufzuquellen.
3.2. Natronlauge (NaOH),0,1M.
3.3. pH-Papier.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
4.1. Vorbereitung der Probe
Manstellteine40%ige(g/v)Lösungher(siehe„Gesamtsäure“unter
5.1.2).
4.2. Vorbereitung der Austauschersäule
Man gibt etwa 10 ml zuvor aufgequollenen Ionenaustauscher in H+-
FormindieGlassäuleundwäschtmitdestilliertem Wassersäurefrei
(pH-Papier).
4.3. Ionenaustausch
100 ml der nach 4.1 verdünnten Probe werden mit einer Geschwin-
digkeit von 1 Tropfen/Sekunde über die Säule gegeben. Die
ablaufende Flüssigkeit wird in einem Becherglas aufgefangen; man
wäscht mit 50 ml destilliertem Wasser nach. Man titriert das
gesamte Eluat mit 0,1 M Natronlauge bis pH 7,0 bei 20 ºC. Der
Zusatz der Natronlauge muß langsam erfolgen und die Lösung
ständiggerührtwerden.
Verbrauchte ml=n.
5. ANGABEDERERGEBNISSE
Die Gesamtkationen werden in Milliäquivalenten je Kilogramm
Gesamtzucker (mval/kg)mit 1Dezimalstelle angegeben.
5.1. Berechnung
— Säuregehalt desEluates, ausgedrücktinmval/kg RTK=n·2,5
— Gesamtsäuregehalt des RTK, ausgedrückt in mval/kg (siehe
„Gesamtsäure“, unter6.1.2)=a
— Gesamtkationen, ausgedrücktinmval/kg Gesamtzucker:
2;5n/C0a
P/C1100
P = Gesamtzucker in%(g/g).1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—176
▼B
b) LEITFÄHIGKEIT
1. PRINZIP
Die elektrische Leitfähigkeit einer Flüssigkeit wird mit Hilfe von 2
parallel angeordneten Platinelektroden (Wheatstonebrücke)
bestimmt.
Die Leitfähigkeit ist temperaturabhängig. Sie wird bei 20 ºC ange-
geben.
2. GERÄTSCHAFTEN
2.1. Leitfähigkeitsmeßgerät miteinemMeßbereichzwischen1und1000
Mikrosiemensjecm.
2.2. Wasserbad zurTemperierung derzu untersuchenden Probeauf etwa
20ºC(20±2ºC).
3. REAGENZIEN
3.1. Entmineralisiertes Wasser; die spezifische Leitfähigkeit bei 20 ºC
mußunter2Mikrosiemensjecmliegen.
3.2. Kaliumchlorid-Eichlösung.
0,581 g Kaliumchlorid (KCl), das vorher bei 105 ºC bis zur
Gewichtskonstanz getrocknet wurde, werden in entmineralisiertem
Wasser (3.1) gelöst und mit diesem Wasser (3.1) zu 1 Liter aufge-
füllt. Diese Lösung hat eine Leitfähigkeit von 1000 Mikrosiemens
jecmbei20ºC.Haltbarkeit: 3Monate.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG4.1. Vorbereitung der Probe
ManstellteineLösungvon25ºBrix(Gesamtzuckergehalt25%g/g)
her(siehe„pH-Wert“ unter4.1.2).
4.2. Bestimmung der Leitfähigkeit
Die zu untersuchende Probe wird im Wasserbad auf etwa 20 ºC
temperiert unddieTemperatur auf0,1ºCgenauabgelesen.
Die Meßzelle des Leitfähigkeitsmeßgerätes wird 2 mal mit der zu
untersuchenden Probegespült.
ManmißtdieLeitfähigkeit inMikrosiemensjecm.
5. ANGABEDERERGEBNISSE
DieLeitfähigkeitwirdausgedrücktinMikrosiemensjecm(µScm
−1)
bei20ºCfüreine Lösungvon25ºBrixdesRTK.
5.1. Berechnung
Wenn das Gerät keine Temperaturkompensation hat, ist die geme-
ssene Leitfähigkeit anhand von Tabelle I zu korrigieren. Liegt die
Temperatur unter 20 ºC, so ist der Korrekturwert hinzuzurechnen,
liegt die Temperatur über 20 ºC, so ist der Korrekturwert abzu-
ziehen.
TABELLE I
Temperaturkorrektur derLeitfähigkeit inMikrosiemenscm−1
Leitfähig-
keitTemperatur
20,2
19,820,4
19,620,6
19,420,8
19,221,0
19,021,2
18,821,4
18,621,6
18,421,8
18,222,0(1)
18,0(2)
0 0000000000
5 0 0011111222
1 0 0 01122333441 5 0 11233455672 0 0 12334567892 5 0 12346789 1 01 11990R2676—DE—21.04.1999—006.001—177
▼B
Leitfähig-
keitTemperatur
20,2
19,820,4
19,620,6
19,420,8
19,221,0
19,021,2
18,821,4
18,621,6
18,421,8
18,222,0(1)
18,0(2)
3 0 0 1345789 1 1 1 21 3
350 1 3 5 6 8 9 11 12 14 15400 2 3 5 7 9 11 12 14 16 18
4 5 0 2 3 6 81 01 21 41 61 82 0
5 0 0 2 4 7 91 11 31 51 82 02 2550 2 5 7 10 12 14 17 19 22 24600 3 5 8 11 13 16 18 21 24 26
(1) Korrekturwert abziehen.
(2) Korrekturwert zuzählen.
c) HYDROXYMETHYLFURFUROL(HMF)
1. PRINZIPDERMETHODEN
1.1. Photometrische Methode
Die Aldehyde der Furangruppe, deren Hauptvertreter das HMF ist,
reagieren mit Barbitursäure und p-Toluidin zu einer rotgefärbten
Verbindung,derenIntensität bei550nmgemessenwird.
1.2. Hochdruckflüssigkeitschromatographische Methode
Trennung über eine Reversed-Phase-Säule und Bestimmung im UV
bei280nm.
2. PHOTOMETRISCHEMETHODE
2.1. Gerätschaften
2.1.1. Spektralphotometer zur Durchführung der Messungen zwischen 300
und700nm.
2.1.2. Glasküvetten, Schichtdicke 1cm.
2.2. Reagenzien
2.2.1. Barbitursäurelösung0,5%(g/v):
500 mg Barbitursäure (C4O3N2H4) werden unter leichtem Erwärmen
aufeinemWasserbad(100ºC)indestilliertemWassergelöstundauf
100 ml mit destilliertem Wasser aufgefüllt. Haltbarkeit: etwa 1
Woche.
2.2.2. p-Toluidinlösung10%(g/v):
10 g p-Toluidin (4-C6H4(CH3)N H2) werden in einem 100-ml-
Meßkölbchen mit 50 ml 2-Propanol (CH3CH(OH)CH3) und 10 ml
Eisessig (CH3COOH, ρ2 0º = 1,05 g/ml) gelöst und mit 2-Propanol
zurMarkeaufgefüllt. DieLösungisttäglich frischherzustellen.
2.2.3. Wäßrige Acetaldehydlösung (CH3CHO), 1 % (g/v); frisch herzu-
stellen.
2.2.4. Wäßrige Lösung von Hydroxymethylfurfural (C6O3H6), 1 g/l
(Stammlösung).
Aus dieser Lösung werden Lösungen mit 5 — 10 — 20 — 30 und
40mg/lHMFhergestellt.
Diese Lösungen (Stammlösung und Verdünnungen) sind jeweils
frischherzustellen.
2.3. Durchführung der Bestimmung
2.3.1. Vorbereitung der Probe
Man verwendet eine verdünnte Lösung des RTK (40 %, g/v); siehe
„Gesamtsäure“ unter 5.1.2. 2 ml dieser Lösung werden zur Bestim-
mungverwendet.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—178
▼B
2.3.2. Photometrische Bestimmung
In zwei 25-ml-Erlenmeyerkölbchen mit Schliff a und b pipettiert
man2mldervorbereiteten Probe(2.3.1),fügtjeweils5mlp-Tolui-
dinlösung(2.2.2)hinzuundmischt.SodanngibtmaninKölbchenb
(Leerwert) 1 ml destilliertes Wasser und in Kölbchen a (Meßwert)
1 ml Barbitursäurelösung (2.2.1). Man gibt die Lösungen in die
1 cm Glasküvetten und mißt gegen den Leerwert bei 550 nm das
MaximumderFärbungzwischen2und5Minuten.
Proben mit Gehalten über 30 mg/l HMF müssen vorher verdünnt
werden.
2.3.3. Eichkurve
Inzwei25-ml-ErlenmeyerkölbchenmitSchliffaundbgibtman2ml
derunter2.2.4hergestelltenVerdünnungen,die5—10—20—30
und 40 mg/l HMF enthalten und verfährt weiter wie unter 2.3.2
angegeben.
Die erhaltene Eichkurve ist eine Gerade, die durch den Nullpunkt
geht.
2.4. Angabe der Ergebnisse
Der Gehalt an HMF im RTK wird in Milligramm je Kilogramm
(mg/kg)Gesamtzucker angegeben.
2.4.1. Berechnung
DerGehalt„C“inmgHMF/lderuntersuchtenProbelösungwirdder
Eichkurve entnommen.
DerGehaltanHMFinmg/kgGesamtzucker beträgt:
250/C1C
P
P = GehaltanGesamtzucker %(g/g)desRTK.
3. HOCHDRUCKFLÜSSIGKEITSSCHROMATOGRAPHISCHE
METHODE
3.1. Gerätschaften
3.1.1. Hochdruckflüssigkeitschromatograph, ausgerüstet mit
— einem Injektormit Probenschleife 5oder10µl;
— einem UV-DetektorzurMessungbei280nm;— einer Trennsäule, Reversed Phase C
18(z. B. Bondapak C18-
Corasil,WatersAss.);
— einem Schreiber,eventuell einem Integrator;
Fließgeschwindigkeit dermobilen Phase:1,5ml/Min.
3.1.2. Membranfiltration (0,45 µm)
3.2. Reagenzien
3.2.1. Bidestilliertes Wasser.3.2.2. Methanol(CH
3OH)destilliert oderHPLC-Qualität.
3.2.3. Essigsäure(CH3COOH, ρ20=1,05g/ml).
3.2.4. Mobile Phase: Wasser-Methanol(3.2.2)-Eisessig (3.2.3), filtriert über
eine Membrane(0,45µm),(40—9—1v/v).
Das Fließmittel wird täglich frisch hergestellt und vor Gebrauch
entgast.
3.2.5. HMF-Eichlösung,25mg/l(g/v)
25 mg HMF (C6H3O6) werden in einem 100-ml-Meßkölbchen in
Methanol (3.2.2) gelöst und zur Marke aufgefüllt. Diese Lösung
wird mit Methanol (3.2.2) 1: 10 verdünnt und über eine Membrane
(0,45µm)filtriert.
Diese Lösung ist im Kühlschrank in dunkler Flasche, fest
verschlossen,etwa2bis3Monatehaltbar.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—179
▼B
3.3. Durchführung der Bestimmung
3.3.1. Vorbereitung der Probe
Man verwendet eine verdünnte Lösung des RTK (40 %, g/v), siehe
„Gesamtsäure“ unter 5.1.2 und filtriert diese über eine Membrane
(0,45µm).
3.3.2. Chromatographie
5(oder10µl)dernach3.3.1vorbereitetenProbeundderEichlösung
(3.2.5) werden in den Chromatographen eingespritzt und die Chro-
matogramme aufgenommen.
DieRetentionszeit desHMFbeträgtetwa6bis7Minuten.
3.4. ANGABE DER ERGEBNISSE
Der HMF-Gehalt des RTK wird in Milligramm je Kilogramm (mg/
kg)Gesamtzucker angegeben.
3.4.1. Berechnung
C=HMF-Gehaltinmg/lder40%igenRTK-Lösung
Der HMF-Gehalt des RTK, ausgedrückt in mg/kg Gesamtzucker
beträgt:
250/C1C
P
P = Gesamtzucker in%(g/g)desRTK.
d) SCHWERMETALLE1. PRINZIP
I. Schnellmethode zur Abschätzung des Gehaltes an Schwerme-
tallen:
DieSchwermetallewerdenineinergeeignetenVerdünnungdesRTK
durch die Färbung ihrer Sulfide nachgewiesen. Als Vergleich dient
eine Bleilösung,diedenzulässigenHöchstwertanBleienthält.
II. Bestimmung des Bleigehaltes mittels Atomabsorptionsspektrome-
trie:
BleibildetmitAmmoniumpyrrolidindithiocarbamateinChelat.Nach
Extraktion mit Isobutylmethylketon wird dieses bei 283,3 nmgemessen. Der Gehalt an Blei wird nach dem Additionsverfahren
bestimmt.
2. SCHNELLMETHODE2.1. Reagenzien
2.1.1. VerdünnteSalzsäure, 70%ig(g/v):
70 g Salzsäure (HCl) ( ρ
20= 1,16 — 1,19 g/ml) werden mit Wasser
zu100mlergänzt.
2.1.2. VerdünnteSalzsäure, 20%ig(g/v):
20 g Salzsäure (HCl) ( ρ20= 1,16 — 1,19 g/ml) werden mit Wasser
zu100mlergänzt.
2.1.3. VerdünntesAmmoniak:
14 g Ammoniak (NH3)(ρ20= 0,931 — 0,934 g/ml) werden mit
Wasserzu100mlergänzt.
2.1.4. PufferlösungpH3,5:
25 g Ammoniumacetat (CH3COONH4) werden in 25 ml Wasser
gelöst, und 38 ml verdünnte Salzsäure werden (2.1.1) hinzugefügt.
Falls erforderlich wird der pH-Wert mit verdünnter Salzsäure
(2.1.2) oder verdünntem Ammoniak (2.1.3) eingestellt und sodann
mit Wasserauf100mlergänzt.
2.1.5. Thioacetamidlösung (C2H5NS),4%ig(g/v).1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—180
▼B
2.1.6. Glycerinlösung(C3H8O3),85%ig(g/v).
nD20ºC=1,449—1,455
2.1.7. Thioacetamidreagenz:
Zu 0,2 ml der Thioacetamidlösung (2.1.5) fügt man 1 ml einer
Mischung von 5 ml Wasser, 15 ml Natronlauge, 1 M und 20 ml
Glycerinlösung (2.1.6) hinzu. Man erhitzt 20 Sekunden in einem
Wasserbad von 100 ºC. Das Reagenz ist unmittelbar vor Gebrauch
herzustellen.
2.1.8. Bleilösung,0,002g/l:
Man stellt eine Bleilösung von 1 g/l Blei her, indem man 0,400 g
Bleinitrat Pb (NO3)2in Wasser löst und mit Wasser zu 250 ml
ergänzt. Bei Gebrauch wird die Lösung 2: 1000 (v/v) mit Wasser
verdünnt.
2.2. Durchführung der Bestimmung
10 g RTK werden in 10 ml Wasser gelöst. Man fügt 2 ml der
Pufferlösung pH 3,5 (2.1.4) hinzu und mischt. Man gibt 1,2 ml des
Thioacetamidreagenzes (2.1.7) zu und mischt sofort. Unter gleichen
Bedingungen wird eine Vergleichslösung hergestellt, die 10 ml der
Bleilösung0,002g/l(2.1.8)enthält.
Nach 2 Minuten darf die eventuell in der RTK-Lösung auftretende
BraunfärbungnichtstärkeralsdiederBleivergleichslösung sein.
2.3. Berechnung
Die Vergleichslösung entspricht, unter den obengenannten Durch-
führungsbedingungen, einem maximal zulässigen Gehalt an
Schwermetallen, ausgedrücktalsBlei,von2mg/kgRTK.
3. BESTIMMUNG DES BLEIGEHALTES DURCH ATOMABSORP-
TIONSSPEKTROMETRIE
3.1. Gerätschaften
3.1.1. Atomabsorptionsspektrometer mit einem Brennerkopf für Luft/
Acetylen.
3.1.2. Hohlkathodenlampe fürBlei.
3.2. Reagenzien
3.2.1. VerdünnteEssigsäure:
12 g Eisessig ( ρ20= 1,05 g/ml) werden mit Wasser auf 100 ml
aufgefüllt.
3.2.2. Ammoniumpyrrolidindithiocarbamat (C5H12N2S2),1%ig(g/v).
3.2.3. Isobutylmethylketon (CH3)2CHCH2COCH3).
3.2.4. Bleilösung,0,010g/lBlei:
DieBleilösung1g/l(2.1.8)wird1:100(v/v)verdünnt.
3.3. Durchführung der Bestimmung
3.3.1. Probelösung
10 g RTK werden in einer Mischung aus gleichen Teilen der
verdünnten Essigsäurelösung (3.2.1) und Wasser gelöst und mit
dieserMischungauf100mlaufgefüllt.
Man fügt 2 ml der Ammoniumpyrrolidindithiocarbamatlösung
(3.2.2) und 10 ml Isobutylmethylketon (3.2.3) hinzu. Man schüttelt
während30Sekunden (geschützt vorstarker Lichteinstrahlung), läßt
die Schichten sich trennen und verwendet die Isobutylmethylketon-
phase.
3.3.2. Eichlösungen
Manstellt3Eichlösungenher,diezusätzlichzuden10gRTKnoch
1 — 2 und 3 ml der Bleilösung 0,010 g/l (3.2.4) enthalten. Diese
Lösungenwerden,wieunter3.3.1beschrieben, behandelt.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—181
▼B
3.3.3. Leerwert
Man stellt einen Leerwert, wie unter 3.3.1 beschrieben, aber ohne
ZusatzvonRTK,her.
3.3.4. Bestimmung
DieMessungwirdbei283,3nmdurchgeführt.Der Nullpunkt wird mit der Isobutylmethylketonphase des Leer-
werteseingestellt.
Die organischen Phasen der zu untersuchenden Lösung und der
Eichlösungenwerdennacheinander gemessen.
3.4. Angabe der Ergebnisse
DerBleigehalt wirdinmg/kgRTKmit 1Dezimale angegeben.
3.4.1. Berechnung
Man stellt eine Eichkurve auf, indem man die gemessenen Extink-
tionen gegen die entsprechenden den Eichlösungen zugesetzten
Konzentrationen Blei aufträgt. Die Extinktion der Probelösung wird
als Konzentration Null eingetragen. Die durch die Meßpunkte gezo-
gene Gerade gibt im Schnittpunkt mit der negativen Seite der
Konzentrationsachse denBleigehalt derProbelösungan.
e) CHEMISCHEALKOHOLBESTIMMUNG
Diese Bestimmungsmethode ist für Flüssigkeiten mit niedrigem
Alkoholgehalt wieMost,MostkonzentratundRTKgeeignet.
1. PRINZIP
Einfache Destillation, Oxidation des Ethanols im Destillat durch
Kaliumdichromat und Titration des Überschusses an Kaliumdi-
chromatmit einerFe-II-Salzlösung.
2. GERÄTSCHAFTEN
2.1. Destillationsapparatur wie in Kapitel „Alkoholgehalt“ unter 3.2
beschrieben.
3. REAGENZIEN
3.1. Kaliumdichromatlösung:
33,600 g Kaliumdichromat (K
2Cr2O7) werden in Wasser gelöst und
auf1000mlaufgefüllt.
1mldieserLösungoxidiert7,8924mgAlkohol.
3.2. Ammoniumeisen(II)-sulfatlösung:
135 g Ammoniumeisen(II)-sulfat ((NH4)2Fe(SO4)2.6H2O) werden in
Wasser gelöst, man fügt 20 ml Schwefelsäure ( ρ20= 1,84 g/ml) zu
und füllt auf 1000 ml auf. Frisch hergestellt entspricht 1 ml dieser
Lösung 0,5 ml der Kaliumdichromatlösung. Die Lösung wird
allmählich oxidiert.
3.3. Kaliumpermanganatlösung:
1,088 g Kaliumpermanganat (KMnO4) werden in Wasser gelöst und
auf1000mlaufgefüllt.
3.4. Schwefelsäure, 1 + 1 verdünnt:
Zu 500 ml Wasser gibt man nach und nach unter Schütteln 500 ml
Schwefelsäure(H2SO4,ρ20=1,84g/ml).
3.5. 1,10-Phenanthrolinreagenz, eisenhaltig:
Man löst 0,695 g Eisen-II-sulfat (FeSO4·7H2O) in 100 ml Wasser
und fügt 1,485 g 1,10-Phenanthrolin-Monohydrat (C12H8N2·H2O)
hinzu. Zur besseren Lösung wird erwärmt. Die kräftig rote Lösung
istguthaltbar.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—182
▼B
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
4.1. Destillation
In den Destillierkolben gibt man 100 g RTK und 100 ml Wasser.
Das Destillat wird in einem 100-ml-Meßkölbchen aufgefangen und
mit WasserzurMarkeaufgefüllt.
4.2. Oxidation
Ineinen300-ml-ErlenmeyerkolbenmiteingeschliffenemGlasstopfen
(der Kolbenhals besitzt einen erweiterten Rand, um den Stopfen
beimÖffnendesKolbensohneVerlustabspülenzukönnen)werden
20 ml der Kaliumdichromatlösung (3.3), 20 ml der verdünnten
Schwefelsäure (3.4) gegeben und geschüttelt. Man fügt 20 ml
Destillat zu. Der Kolben wird verschlossen, geschüttelt und
mindestens30Minutenunterzeitweiligem Schüttelnstehengelassen
(Probelösung).
In gleicher Weise wird ein Leerwert angesetzt, der anstelle des
Destillats 20mldestilliertes Wasserenthält.
4.3. Titration
Man gibt 4 Tropfen des 1,10-Phenanthrolinreagenzes (3.5) in die
„Probelösung“. Der Kaliumdichromatüberschuß wird mit Ammoniu-
meisen(II)-sulfatlösung (3.2) bis zum Umschlag von blau-grün nach
kastanienbraun. Um den Umschlagspunkt genau zu erfassen, titriert
man mit der Kaliumpermanganatlösung (3.3) von kastanienbraun
nach blau-grün zurück. 1/10 der titrierten ml dieser Lösung wird
von den verbrauchten Millilitern Ammoniumeisen(II)-sulfatlösung
abgezogen, n = tatsächlich verbrauchte Milliliter Ammoniumei-
sen(II)-sulfatlösung.
Der Leerwert wirdingleicher Weise titriert, n ′=verbrauchte Milli-
liter Ammoniumeisen(II)-sulfatlösung.
5. ANGABEDERERGEBNISSE
Der Ethanolgehalt wird in g/kg Gesamtzucker mit 1 Dezimalstelle
angegeben.
5.1. Berechnung
n′mlEisen(II)-Salzlösungreduzieren20mlKaliumdichromatlösung,
die157,85mgEthanoloxidieren.
Folglichentspricht 1mlEisen(II)-Salzlösung:
157;85
n0mgEthanol
n′−nmlEisen(II)-Salzlösung entsprechen demnach:
157;85/C1n0/C0n
n0mgEthanol
Ethanoling/kgRTK:
7;892/C1n0/C0n
n0
Ethanoling/kgGesamtzucker:
789;2/C1n0/C0n
n0/C1P
P = Gesamtzucker in%(g/g).
f) MESOINOSIT,SCYLLOINOSITUNDSACCHAROSE1. PRINZIP
Gaschromatographische BestimmungnachDerivatisierung.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—183
▼B
2. REAGENZIEN
2.1. Interner Standard: Xylit, 10 g/l (wäßrige Lösung, konserviert mit
einerSpatelspitze Natriumazid).
2.2. Bis-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamid-BST FA-(C8H18F3NOSi2).
2.3. Chlortrimethylsilan (C3H9ClSi).
2.4. Pyridinp.a.(C5H5N).
2.5. meso-Inosit(C6H12O6).
3. GERÄTSCHAFTEN
3.1. Gaschromatograph.3.2. Fused silica Quarzkapillarsäule: 25 m × 0,3 mm, OV-1, Filmdicke
0,15µm.
Gaschromatographische Bedingungen:
— Trägergas: WasserstoffoderHeliummit 2ml/Min.
— Injektor/Detektor-Temperatur: 300ºC— Temperaturprogramm: 1 Min. bei 160 º, 4 ºC/Min. auf 260 ºC,
15Min.isotherm bei260ºC
— Split:1:20.
3.3. Integrator.3.4. Mikroliterspritze 10µl.
3.5. Mikroliterpipetten: 50,100und200µl.
3.6. Derivatisierungskölbchen mitTeflonstopfen, 2ml.3.7. Trockenschrank.
4. DURCHFÜHRUNGDERBESTIMMUNG
Etwa 5g rektifiziertes Traubenmostkonzentrat werdenin ein 50-ml-
Meßkölbcheneingewogenundmit1mldesinternenStandards(2.1)
versetzt. Man füllt mit Wasser zur Marke auf und mischt. 100 µl
dieser Lösungwerden in einem 2 ml Derivatisierungskölbchen (3.7)
mittels eines schwachen Luftstromes zur Trockne gebracht. Um das
Eindampfen zu erleichtern, können vorher 100 µl absoluter Alkohol
zugesetzt werden. Der Rückstand wird in 100 µl Pyridin (2.4)
aufgenommen.Manfügtdann100µlBSTFA(2.2)und10µlChlor-
trimethylsilan (2.3) hinzu. Das Kölbchen wird mit dem
Teflonstopfen verschlossen und 1 Stunde bei 60 ºC im Trocken-
schrank erhitzt. 0,5 µl der Lösung werden mittels Heißnadel-
Injektionstechnik bei dem oben angegebenen Splitverhältnis einge-
spritzt.
5. BERECHNUNG5.1. Ermittlung der Responsefaktoren
Man stellt eine Standardlösung mit 60 g/l Glucose, 60 g/l Fructose,
1g/lmeso-Inositund1g/lSaccharoseher.
5 g dieser Lösung werden eingewogen und wie unter Punkt 4
beschrieben weiterbehandelt.
Aus dem erhaltenen Chromatogramm werden die Responsefaktoren
fürmeso-InositundSaccharoseberechnet.
Scyllo-Inosit,dasnichtimHandelerhältlichist,hateineRetentions-
zeitdiezwischenderdesletzten PeaksderGlucoseanomereundder
desmeso-Inositsliegt(sieheAbbildung).ZurBerechnungverwendet
mandenResponsefaktordesmeso-Inosits.
6. ANGABEDERERGEBNISSE
6.1. Meso-Inosit und Scyllo-Inosit werden in mg/kg Gesamtzucker und
Saccharoseing/kgRTKmit1Dezimale angegeben.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—184
▼B
Abbildung:GC-Chromatogramm vonMeso-Inosit,Scyllo-InositundSaccharose1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—185
▼M4
43.BESTIMMUNG DES VERHÄLTNISSES DER ISOTOPE18O/16OI M
WASSER DES WEINS
I. BESCHREIBUNGDERMETHODE
1. Zweck der Methode
MitdieserMethodesolldasVerhältnisderIsotope18O/16OinWasser
unterschiedlichen Ursprungs gemessen werden. Das Verhältnis der
Isotope18O/16OkannalsAbweichung δ‰gegenüber demWert des
IsotopenverhältnissesdesinternationalenStandardsV.SMOWausge-
drücktwerden:
δiè0½/C138 ¼Ri
RSMOW/C01/C20/C21
/C21000 :
2. Prinzip
Das Verhältnis der Isotope18O/16O wird durch Massenspektrometrie
des Isotopenverhältnisses (SMRI) aus den Ionenströmen m/z 46
(12C16O18O) und m/z 44 (12C16O2) bestimmt, die durch Kohlendioxid
produziert werden, das nach Austausch mit dem Wasser des Weins
nachfolgenderReaktion gewonnenwird:
C16O2+H218O↔C16O18O+H216O.
DasKohlendioxidderGasphasewirdfürdieAnalyseverwendet.
3. Reagenzien:
— KohlendioxidfürdieAnalyse,
— SMOW(StandardMeanOceanWater),
— GISP(GreenlandIce SheetPrecipitation),— SLAP(StandardLightArcticPrecipitation),
— Standardwasser, das dem Labor eigen ist und gegenüber den
Standardproben der Internationalen Atomenergie-Organisation in
Wien(IAEO)genauestensgeeicht wurde.
4. Laborausrüstung
— Massenspektrometer für Isotopenverhältnisse mit einer internen
Wiederholbarkeit von0,05‰,
— dreifacher Kollektor für die gleichzeitige Aufzeichnung der
Ionen m/z 44, 45 und 46 oder, falls nicht vorhanden, doppelter
KollektorzumMessenderIonenm/z 44und46,
— thermostatisch geregeltes System (± 0,5 ºC) zur Durchführung
derÄqulibrierungzwischenCO
2unddemWasserdesWeins,
— Vakuumpumpe, die einen Innendruck von 0,13 Pa erreichen
kann,
— Probenphiolen mit einem Volumen von 15 ml und einem dazu-
gehörenden Kapillarröhrchen mit einem Innendurchmesser von
0,015mm,
— Eppendorf-Pipette mit Wegwerf-Trichter ausPlastik.
5. Experimentelle Messungen
5.1. Manuelle Methode
VerfahrenbeiderÄquilibrierungsmethode
EinführungderProbe
— Aufdie Eppendorf-Pipette mit festem Volumen von 1,5mlwird
ein Trichter gesetzt, und die zu analysierende Flüssigkeit wird
anhand der Pipette in einen Kolben gegeben. Anschließend wird
der Kolbenhals mit Silikonfett eingerieben und der Kolben am
Ventil befestigt, wobei überprüft werden muß, daß dieses
ordnungsgemäßgeschlossenist.
— Der Vorhang wird bei jedem Kolben der Arbeitsplattform
wiederholt, wobei das Standardwasser des Labors in einen der
Kolbeneingefüllt wird.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—186
▼M4
EntgasenderPlattform
Die beiden Plattformen werden mit Flüssigstickstoff gekühlt;
anschließend wird das gesamte System bis zu 0,1 mm Hg gespült,
indemdieVentile geöffnetwerden.
Danach werden die Ventile wieder geschlossen und läßt man die
Vorrichtung sich wieder erwärmen. Der Entgasungszyklus wird
wiederholt,biskeineDruckschwankungenmehrauftreten.
ÄquilibrierungdesWassersunddesCO2
DieArbeitsplattform wirdauf −70ºCgekühlt (MischungvonFlüs-
sigstickstoff und Alkohol), um das Wasser zu gefrieren; dann wird
ein Vakuum um die Vorrichtung gebildet. Nach Stabilisierung des
Vakuums wird die Plattform anhand des Ventils isoliert und wird
das Einleitungssystem des CO2gespült. Das gasförmige CO2wird
in die Arbeitsplattform eingeleitet, und nachdem sie vom Rest des
Systems isoliert wurde, wird die Plattform 12 Stunden lang (eine
Nacht) in das thermostatisch auf 25 ºC (± 0,5 ºC) geregelte Bad
eingetaucht. Um die für die Äquilibrierung erforderliche Zeit zu
optimisieren, wird geraten, die Proben am Ende des Tages vorzube-
reiten und die Nacht für die Einstellung des Gleichgewichts zu
nutzen.
ÜbertragungdesausgetauschtenCO2indieMeßzellen
Ein Probenhalter, der soviel Meßzellen wie ausgetauschtes CO2enthaltende Kolben trägt, wird an das Vakuumsystem neben der
Arbeitsplattform angesetzt. Die leeren Zellen werden sorgfältig
gespült und die in den Kolben enthaltenen ausgetauschten Gase
werden hintereinander in die mit Flüssigstickstoff gekühlten
Meßzellen übertragen. Anschließend läßt man die Meßzellen sich
wiederaufRaumtemperatur erwärmen.
5.2. Verwendung eines automatischen Austauschapparats
Zur Durchführung der Äqulibrierung werden die Probephiolen
entweder mit 2 ml Wein oder 2 ml Wasser (Arbeitsreferenz desLabors) gefüllt und auf − 18 ºC gekühlt. Die Probenhalter, die die
gefrorenen Erzeugnisse enthalten, werden an das Äquilibrierungssy-
stem angepaßt, und nachdem im System ein Vakuum gebildet
wurde,wirddasKohlendioxidmit einem Druckvon800hPaeinge-
leitet.
DasGleichgewichtwirderreichtbeieinerTemperaturvon22±0,5ºC
nach einer Mindestdauer von 5Stunden und bei gemäßigtem Schüt-
teln. Da die Äqulibrierungsdauer von der Geometrie der Phiole
abhängt,mußzunächstdieOptimaldauerfürdasverwendeteSystem
festgestellt werden.
Das in den Phiolen enthaltene Kohlendioxid wird anschließend
anhand eines Kapillarröhrchens in die Einbringungskammer des
Massenspektrometers eingeführt, und die Messung erfolgt nach
einem fürjedenApparattypeigenen Protokoll.
6. Berechnung und Angabe der Ergebnisse
Die relative Differenz δ′des Intensitätsverhältnisses der Ionen m/z
46 und 44 (I
46/I44) zwischen der Stichprobe und dem Standard wird
ausgedrücktin‰anhandfolgender Relation:
δ0Probe ¼I46=I44 ðÞProbe
I46=I44 ðÞReferenz/C01/C20/C21
/C21000
Der Gehalt der Stichprobe an18O im Verhältnis zum Standard
V.SMOWaufderSkalaV.SMOW-SLAPwirddurchfolgendeRela-
tionausgedrückt:
δ018O ¼δ0Probe /C0δ0SMOW
δ0SMOW /C0δ0SLAP/C20/C21
/C255;5
Der akzeptierte Wert für das Wasser des SLAP beträgt − 55,5 ‰
gegenüber dem V.SMOW. Das Isotopenverhältnis des Standards1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—187
▼M4
muß nach jeder Reihe von zehn Messungen bei unbekannten Stich-
probenfestgelegt werden.
7. Verläßlichkeit:
— DieWiederholbarkeit (r)beträgt0,24‰
— DieVergleichbarkeit (R)beträgt0,50‰.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—188
▼M7
44.BESTIMMUNG VON ETHYLCARBAMAT IN WEIN: SELEKTIVE,
GASCHROMATOGRAPHISCHE/MASSENSPEKTROMETRISCHE
BESTIMMUNG
(für die Bestimmung von Ethylcarbamat bei Konzentrationen zwischen 10 und
200 µg/l)
(Achtung:Sicherheitsbestimmungen für den Umgang mit Chemikalien für
Ethanol, Aceton und karzinogene Stoffe (Ethylcarbamat und Dichlormethan)
beachten. Verbrauchtes Lösungsmittel nach Maßgabe der jeweils geltenden
Umweltschutzvorschriften entsorgen.)
A.Prinzipder Methode
Propylcarbamat wirdeiner Probe als innerer Standard zugesetzt, die Lösung
wird mit Wasser verdünnt und in eine 50-ml-Feststoffextraktionssäule über-
geführt. Ethylcarbamat und Propylcarbamat werden mit Dichlormethan
eluiert.
Das Eluat wird in einem Vakuumrotationsverdampfer eingeengt. Das
Konzentrat wird gaschromatographisch (GC) analysiert; die Bestimmung
erfolgt massenspektrometrisch in fragmentometrischer SIM-Technik
(Selected IonsMonitoring)
B.Gerätschaften und Chromatographiebedingungen (als Beispiel)
a) Gaschromatograph/Massenspektrometer (GC/MS) und eventuell ein
ProbengeberundeinDatenauswertungssystemoderÄhnliches.
Kieselgelsäule 30 m(1) × 0,25 mm ∅int., 0,25 µm Belegung vom Typ
Carbowax20M.
DurchführungderBestimmung:Einspritzblock180ºC,TrägergasHelium
1 ml/min Vordruck bei 25 ºC, Einspritzung nach dem Verfahren,
„splitlos/split“.
Temperaturführung:40ºC,0,75min,dannmit10ºC/minauf60ºC,dann
mit3ºC/minauf150ºC(2),dannauf220ºC,dann4,25minauf220ºC.
Die spezifische Retentionszeit von Ethylcarbamat beträgt 23—27 min,
dievonPropylcarbamat 27—31min.
Gaschromatograph/Spektrometer-lnterface(GC/MS):Transferlinie220ºC.
Massenspektrometer-Parameter manuell mit Perfluorotributylamin einge-
stellt und für eine niedrigere Massenempfindlichkeit optimiert, SlM-
Technik, Lösungsmittel-Einwirkungszeit und Beginn der Aufnahme 22
min,Ionlebensdauer 100ms.
b) Vakuumrotationsverdampfer oderKuderna-Danish-Evaporator
(Hinweis:Die Ethylcarbamat-Wiederfindungsrate der Testprobe C(g)
mußwährenddesVerfahrens90—110%betragen.)
c) 300-ml-Kölbchen, birnenförmig, Einheits-Schliffstopfen
d) Eindickröhrchen—4ml,mitTeilung,mitteflonbeschichtetem Dichtring
undStopfen.
C.Reagenzien
a) Aceton—LC-Qualität
Hinweis:Vor Gebrauch jede Partie mittels GC/MS auf Fehlen eines
SignalsfürIonenm/e 62,74und89prüfen.
b) Dichloromethan
Hinweis:Vor Gebrauch jede Partie mittels GC/MS nach 200maligem
Einengen aufFehleneinesSignalsfürIonenm/e 62,74und89prüfen.
c) Ethanol —wasserfrei
d) Ethylcarbamat (EC);Standardlösungen
1. Stammlösung — 1,00 mg/ml. 100 mg EC ( ≥99 % Reinheit) in ein
volumetrisches 100-ml-Fläschchen einwiegen und mit Aceton
verdünnen
2. Standard-Arbeitslösung—10,0 µg/ml.VonderEC-Stammlösung1ml
in ein 100-ml-Fläschchen überführen und bis zum Eichstrich mit
Acetonverdünnen.1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—189
(1) Für bestimmte, besonders alkoholreiche Weine empfiehlt es sich mitunter, eine Kapil-
larsäule miteiner Länge von50mzuverwenden.
(2) Fürbestimmte,besondersalkoholreicheWeineempfiehltessichmitunter,eineTempe-
ratursteuerungvon2ºCproMinute zuverwenden.
▼M7
e) Propylcarbamat (PC),Standardlösungen
1. Stammlösung — 1,00 mg/ml. 100 mg PC (Reagenzqualität) in ein
volumetrisches 100-ml-Fläschchen einwiegen und mit Aceton bis
zumEichstrich verdünnen.
2. Standard-Arbeitslösung — 10,0 µg/ml. 1 ml der PC-Stammlösung in
ein volumetrisches 100-ml-Fläschchen überführen und mit Aceton bis
zumEichstrich verdünnen.
3. Innere PC-Standardlösung — 400 ng/ml. 4 ml der PC-Standard-
Arbeitslösung in ein volumetrisches 100-ml-Fläschchen überführen
undmitWasserbiszumEichstrich verdünnen.
f) Geeichte EC-PC-Standardlösungen
DieEC- undPC-Standard-Arbeitslösungend)2unde)2mit Dichlorme-
thanwiefolgtverdünnen:
1. (100ngECund400ngPC)/ml,
2. (200ngECund400ngPC)/ml,3. (400ngECund400ngPC)/ml,
4. (800ngECund400ngPC)/ml,
5. (1600ngECund400ngPC)/ml.
g) Testprobe —100ngEC/ml in40%Ethanol.
1 ml der EC-Standard-Arbeitslösungen d) 2 in ein volumetrisches 100-
ml-Fläschchen überführen mit 40 % Ethanol bis zum Eichstrich
verdünnen.
h) Feststoffextraktionssäule — Einwegmaterial, mit Kieselgur vorgepackt,
Fassungsvermögen50ml
Hinweis:Vor der Analyse jede Partie EC/PC-Extraktionssäulen auf
Fehlen eines Signals für Ionen m/e 62, 74 und 89 prüfen. Von der Test-
probe (g) 100 ng EC/ml vorbereiten. 5,00 ml der Testprobe wie unter D
a), E und F beschrieben analysieren. Eine Wiederfindung von 90—110
ng EC/ml ist zufriedenstellend. Absorptionsmittel mit unregelmäßigem
Teilchendurchmesser können sehr langsame Fließgeschwindigkeiten zur
Folge haben, die die EC- und PC-Wiederfindung beeinträchtigen. Wenn
nach mehreren Versuchen 90—110 % des Wertes der Testprobe nicht
erreicht wird, ist zur EC-Bestimmung die Säule zu wechseln oder eine
Eichkurve mit korrigierter Wiederfindung zu verwenden. Zur Erstellung
der korrigierten Eichkurve sind Standardlösungen, wie unter f)
beschrieben, mit 40%Ethanolanstatt Dichlormethan anzusetzen.
Von der Standard-Eichlösung wird 1 ml wie unter D, E und F
beschrieben analysiert.
UnterVerwendungdesEC/PC-VerhältnissesderausgezogenenStandards
wirdeineneueEichkurve erstellt.
D.Vorbereitung der Testprobe
VondemTestmaterial werdenfolgendeMengeninzweigesonderte100-ml-
Bechergläser übergeführt:
a) Weinmit mehrals14%vol.Alkohol:5,00±0,01ml.
b) Weinmit höchstens14%vol.Alkohol:20,00±0,01ml.
Jedes Becherglas wird mit 1 ml innerer PC-Standardlösung C(e) (3) und
soviel Wasser beschickt, daß ein Gesamtvolumen von 40 ml (bzw. 40 g)
erreicht wird.
E.Auszug
Auszug unter Extraktionslüfter mit geeigneter Entlüftungsleistung durch-
führen.
DieExtraktionssäule wirdmitdergemäßDangesetzten Probebeschickt.Das Becherglas wird mit 10 ml Wasser gespült und das Spülwasser der
Säuleaufgegeben.
Die Flüssigkeit vier Minuten lang in die Säule einsickern lassen. Mit 2 ×
80mlDichlormethan eluieren. Eluat ineinem konischen300-ml-Fläschchen
auffangen.
Eluat bis auf 2 bis 3 ml mit Hilfe eines Umlaufverdampfers auf dem
Wasserbad (30 ºC) eindampfen ( Hinweis:nicht bis zur Trockene
eindampfen).1990R2676—DE—21.04.1999—006.001—190
▼M7
DeneingeengtenRückstandmittelsPasteur-Pipetteinein4-ml-Röhrchenmit
Meßteilungüberführen.
Das Fläschchen mit 1 ml Dichlormethan spülen, Spülflüssigkeit in das
Röhrchen überführen. Die Probe wird unter schwachem Stickstoffstrom bis
auf1mleingeengt.
Das Konzentrat eventuell in ein Fläschchen des Probengebers zwecks GC/
MS-Analyseüberführen.
F.GC/MS-Analyse
a) Eichkurve
Von jeder Standard-Eichlösung C f) wird jeweils 1 µl in den GC/MS
eingespritzt. Zur graphischen Bestimmungen wird das EC-PC-Flächen-
verhältnisses als Massensignal auf das Ion m/e 62 auf der Ordinate und
die EC-Menge in ng/ml (also 100, 200, 400, 800, 1600 ng/ml) auf der
Abszisseabgetragen.
b) Quantitative EC-Bestimmung
VondemE-Konzentrat wird1 µlindasGC/MS-Systemeingespritzt und
das EC/PC-Flächenverhältnis für das Ion m/e 62 berechnet. Die EC-
Konzentration(ng/ml)imExtraktwirdanhandderEichkurvedesinneren
Standardsbestimmt.DieEC-KonzentrationinderTestprobe(ng/ml)erre-
chnet sich durch Division der EC-Menge (ng) im Extrakt durch das
VolumenderTestprobe (ml).
c) PrüfungderEC-Reinheit
Prüfen,obdieMassensignalefürdieIonenm/e62,74und89zumZeit-
punkt der EC-Retention auftreten. Diese Signale sind jeweils typisch für
diewichtigstenFragmente(M-C2H2)+und(M-CH3)+undfürdasMole-
külion (M). Das Vorhandensein von EC wird bestätigt, wenn die
Verhältnisse dieser Ionen nicht größer ist als 20 % der Verhältnisse für
den EC-Standard. Der Extrakt muß mitunter wieder eingeengt werden,
umfürdasIonm/e 89einausreichendes Massensignalzuerzielen.
G.Ringversuch
Die Tabelle 1 zeigt die Einzelergebnisse für die Schlepp-Probe für die
beidenWeinarten.
Die Anwendung des Cochran-Tests hat zur Eliminierung eines einzigen
Ergebnispaares geführt, sowohl für Wein mit einem, Alkoholgehalt von
über 14 % vol, als auch für Wein mit einem Alkoholgehalt von höchstens
14%vol,diejeweilsauseinem anderenLaborstammen.
Mitzunehmender Ethylcarbamatkonzentration nimmt die relative Vergleich-
barkeit(RSDR)tendenziell ab.
Leistung des Verfahrens zur GC/MS-Bestimmung von Ethylcarbamat EC in alkoholischen
Getränken
ProbeVorgefun-
dener EC-
Durch-
schnitt
(ng/ml)Wiederfin-
dungvon
zuge-
setztem
EC
(%)SrSRRSDr(%)RSDR(%)
Weinmitüber14%
vol40 1,59 4,77 4,01 12,02
80 89 3,32 7,00 4,14 8,74
162 90 8,20 11,11 5,05 6,84
Weinmitweniger als
14%vol11 0,43 2,03 3,94 18,47
25 93 1,67 2,67 6,73 10,73
48 93 1,97 4,25 4,10 8,861990R2676—DE—21.04.1999—006.001—191