2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—1
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►B VERORDNUNG (EG) Nr. 625/2003 DER KOMMISSION
vom 2. April 2003
zur Änderung der Verordnung (EG) Nr. 1623/2000 mit Durchführungsbestimmungen zur Verord-
nung (EG) Nr. 1493/1999 des Rates über die gemeinsame Marktorganisation für Wein bezüglich
der Marktmechanismen
(ABl.L90vom8.4.2003,S.4)
Berichtigt durch:
►C1Berichtigung, ABl.L249vom1.10.2003,S.72(625/2003)
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VERORDNUNG (EG) Nr. 625/2003 DER KOMMISSION
vom 2. April 2003
zur Änderung der Verordnung (EG) Nr. 1623/2000 mit Durchführ-
ungsbestimmungen zur Verordnung (EG) Nr. 1493/1999 des Ratesüber die gemeinsame Marktorganisation für Wein bezüglich der
Marktmechanismen
DIEKOMMISSIONDEREUROPÄISCHENGEMEINSCHAFTEN—
gestütztaufdenVertragzurGründungderEuropäischenGemeinschaft,
gestützt auf die Verordnung (EG) Nr. 1493/1999 des Rates vom 17.
Mai1999überdie gemeinsame Marktorganisation fürWein(1),zuletzt
geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 2585/2001(2), insbesondere
aufdie Artikel26,33,und36,
inErwägungnachstehenderGründe:
(1)Mit Titel I Kapitel I der Verordnung (EG) Nr. 1623/2000 der
Kommission(3), zuletzt geändert durch die Verordnung (EG)
Nr.1795/2002(4), sinddie Einzelheiten derBeihilferegelung für
die Verwendung von Trauben, Traubenmost, konzentriertem
Traubenmost oder rektifiziertem Traubenmostkonzentrat festge-
legt worden. Aufgrund der gemachten Erfahrungen sind dienicht unter diese Regelung fallenden genießbaren Erzeugnissegenauer anzugeben, der Verwaltungsaufwand für die Verwenderund Verarbeiter des Saftes zu verringern und angemessene
Maßnahmen zur Kontrolle der Verwendung des Saftes einzu-
führen. Der Prozentsatz der Mengen genießbarer Erzeugnisse,die den Kontrollmaßnahmen unterzogen werden müssen, musshöher sein als in den anderen Bereichen, weil die Verwendungdes Erzeugnisses oft in einem anderen Mitgliedstaat stattfindetalsdemjenigen,indemdieBeihilfen gezahlt werden.
(2)Im Rahmen der Beihilfe für die Verwendung von Traubenmostzur Erhöhung des Alkoholgehalts der Weinbauerzeugnisse ist
die Bezugnahme auf das Verfahren zur Bestimmung des Alko-
holgehaltes zu berichtigen. Um die Aufgaben derMitgliedstaaten zu erleichtern, ist ihnen die Verwaltung derBeihilfeanträge zu übertragen. Um eine eingehende und wirk-same Kontrolle durchführen zu können, sind auch die
Einzelheiten dieserKontrolle festzulegen.
(3)Um eine vergleichbare Behandlung in Streitfällen zu gewährlei-sten, müssen die Bestimmungen über die Zahlung der Beihilfen
im Rahmen der verschiedenen unter die Verordnung (EG) Nr.1623/2000fallenden Beihilferegelungen harmonisiert werden.
(4)Um eine eingehende und wirksame Kontrolle der Beihilfen fürdie private Lagerhaltung von Wein durchführen zu können, sinddieKontrollmodalitätenfestzulegenunddiezulässigenToleranz-margen bei der Überprüfung des Alkoholgehalts vonTraubenmost, konzentriertem Traubenmost und rektifiziertem
Traubenmostkonzentrat klarzustellen. Um die Zahlung von
Vorschüssen im Rahmen dieser Maßnahme zu erleichtern, istdasVerwaltungsverfahren zuändern.
(5)Bei der Regelung zur Destillation der Nebenerzeugnisse derWeinbereitung ist es angebracht, die Höhe der Beihilfen undPreisenachMaßgabederArtderNebenerzeugnissezudifferenz-ieren und somit die Pauschalbeihilfe und den Pauschalpreis
abzuschaffen. Außerdem ist den betreffenden Mitgliedstaaten zu
erlauben,dieAusnahmevonderLieferungderNebenerzeugnisseder Weinbereitung auf bestimmte Erzeugerkategorien auszu-2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—2
(1) ABl.L179vom14.7.1999,S.1.
(2) ABl.L345vom29.12.2001,S.10.
(3) ABl.L194vom31.7.2000,S.45.
(4) ABl.L272vom10.10.2002,S.15.
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dehnen, um den strukturellen Änderungen des Sektors zu
begegnen.
(6)Beschließt ein Mitgliedstaat, den Preis für den Ankauf desWeins beim Erzeuger nach Maßgabe des Ertrags im Rahmender Destillation gemäß Artikel 28 der Verordnung (EG) Nr.1493/1999 zu differenzieren, so muss eine Verlängerung derFristfürdieZahlungderBeihilfe andenBrennermöglich sein.
(7)Um die ordnungsgemäße Abwicklung der finanziellen Opera-
tionen im Rahmen einer Dringlichkeitsdestillation gemäß
Artikel 30 der Verordnung (EG) Nr. 1493/1999 zu gewährlei-sten, ist zu bestätigen, dass der dem Brenner gewährteVorschuss auf den ihm von der Interventionsstelle zu zahlendenPreis den für die anderen Destillationen vorgesehenen Beihilfen
gleichgestellt wird.
(8)Bei allen Destillationsmaßnahmen ist die Bestimmung zu strei-
chen, dass die Verwendung eines Teils des kontrollierten Weinsfür allen zur Destillation gelieferten Wein repräsentativ seinmuss. Außerdem sind die für die Dringlichkeitsdestillationgezahlten und den Beihilfen gleichgestellten Vorschüsse in die
Sanktionsregelung aufzunehmen und ist für alle Destillationen
derselbe Mechanismus vorzusehen, der es ermöglicht, demErzeuger den Mindestankaufspreis für den Wein zu garantieren,wennderBrennerseinerVerpflichtung nichtnachkommt.
(9)Aufgrund der gemachten Erfahrungen empfiehlt es sich, die
Modalitäten für den Absatz des aus den verschiedenen Destilla-
tionen gewonnenen und im Besitz der Interventionsstellenbefindlichen Alkohols anzupassen. Somit erweist es sich alserforderlich, die Fristen für die Übernahme des Alkohols beiumfangreichen Mengen je nach Fall festzusetzen. Um die
Absatzmöglichkeiten auszuweiten, müssen die derzeitigen
geografischen Beschränkungen für den Alkoholverkauf aufge-hoben werden. Außerdem sind die Bedingungen für dieKontrolle der Bestimmung des im Kraftstoffsektor verwendetenAlkoholsgenauer zufassen.
(10)Da die Verwaltung der Interventionsmaßnahmen die Übermitt-
lung zahlreicher Informationen durch die Mitgliedstaaten an die
Kommissionerfordert,sinddieseMitteilungen genauzuregeln.
(11)DieVerordnung(EG)Nr.1623/2000istentsprechendzuändern.
(12)Bestimmte Änderungen haben die Klarstellung der bestehendenBestimmungen bzw. die Aufnahme bestimmter Einzelheiten
zum Ziel und sind von Vorteil für die Marktteilnehmer. Sie
müssendaherrückwirkendgelten.
(13)Andere Änderungen haben die Verbesserung der Bedingungenfür Einzelaktionen zum Absatz von Alkohol zum Ziel. SiemüssendaherabderVeröffentlichungdieserVerordnunggelten.
(14)DerGroßteilderÄnderungenbestehtintechnischenÄnderungenbei den Marktverwaltungsmaßnahmen. Um den Ablauf desderzeitigen Wirtschaftsjahres nicht zu stören, müssen dieseÄnderungen ab Beginn des nächsten Weinwirtschaftsjahresgelten.
(15)DieindieserVerordnungvorgesehenenMaßnahmenentsprechenderStellungnahme desVerwaltungsausschussesfürWein —
HATFOLGENDEVERORDNUNGERLASSEN:
Artikel 1
DieVerordnung(EG)Nr.1623/2000wirdwiefolgtgeändert:
1. Titel IKapitel Ierhält folgende Fassung:2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—3
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„KAPITELI
HERSTELLUNG VON TRAUBENSAFT
Artikel 3
Gegenstand der BeihilfeDie Beihilfe gemäß Artikel 35 Absatz 1 Buchstabe a) der Verord-
nung(EG)Nr.1493/1999wirdVerarbeitern gewährt,
a) die selbst Erzeuger oder Mitglied einer Erzeugergemeinschaft
sind und die aus ihrer eigenen Ernte stammenden Trauben
sowie den Traubenmost und den konzentrierten Traubenmost,
die ausschließlich aus Trauben ihrer eigenen Ernte gewonnenwordensind,zuTraubensaftverarbeitenoderverarbeitenlassen,oder
b) diedirektoderindirektvondenErzeugernoderdenMitgliedern
einer Erzeugergemeinschaft die in der Gemeinschaft erzeugtenTrauben sowie den Traubenmost und den konzentrierten Trau-benmostzurHerstellungvonTraubensaft ankaufen.
DerverwendeteTraubenmostundkonzentrierteTraubenmost muss
ausinderGemeinschaft erzeugten Weintrauben stammen.
Artikel 4
Herstellung anderer, aus Traubensaft gewonnener genießbarer
Erzeugnisse
Der gewonnene Traubensaft bzw. konzentrierte Traubensaft kann
zu jedem anderen genießbaren Erzeugnis als den Erzeugnissen derWeinbereitung gemäß Anhang I der Verordnung (EG) Nr. 1493/
1999unddenErzeugnissengemäßArtikel35Absatz1Buchstaben
b)undc)derselben Verordnungverarbeitet werden.
Artikel 5
Technische Anforderungen an die Erzeugnisse
(1) Die in Artikel 3 dieser Verordnung genannten Grundstoffe
für die Herstellung von Traubensaft müssen von einwandfreier,
handelsüblicher Qualität und für die Verarbeitung zu Traubensaft
geeignet sein.
(2) Der verwendete Traubenmost und der aus den verwendeten
Trauben gewonnene Most müssen bei 20 ºC eine Dichte zwischen1,055und1,100GrammjeKubikzentimeter aufweisen.
(3) Bei der Verwendung zur Herstellung genießbarer Erzeug-
nisse muss der Traubensaft der Richtlinie 2001/112/EG desRates(*)entsprechen.
Artikel 6
Für die Verarbeiter im Hinblick auf die Kontrolle geltende
Verwaltungsvorschriften
(1) Der Verarbeiter, der während des gesamten Wirtschafts-
jahres Traubensaft herstellt, legt der zuständigen Stelle desMitgliedstaats vorBeginnjedes Wirtschaftsjahrs einProgramm fürdie Verarbeitung zu Traubensaft vor. Beginnt der Verarbeiter mitder Herstellung des Traubensaftes, nachdem das Wirtschaftsjahr
bereits begonnen hat, so muss das Programm vor Beginn dieser
Herstellung ausgearbeitet werden.
DasVerarbeitungsprogramm enthält folgende Angaben:
a) die ArtderzurVerarbeitung bestimmten Grundstoffe(Trauben,
Traubenmost oderkonzentrierter Traubenmost);
b) den Lagerort der für die Verarbeitung bestimmten Trauben-
mosteundkonzentrierten Traubenmoste;
c) denVerarbeitungsort.2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—4
(*) ABl.L10vom12.1.2002,S.58.
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(2) Der Verarbeiter, der nur zu bestimmten Zeitpunkten Trau-
bensaft herstellt, legt der zuständigen Stelle des Mitgliedstaatsspätestens drei Arbeitstage vor Beginn dieser Herstellung eine
Verarbeitungserklärung vor.
DieVerarbeitungserklärung enthält folgende Angaben:
a) die AngabengemäßAbsatz1Unterabsatz 2;
b) die zur Verarbeitung vorgesehene Menge Weintrauben oder
Traubenmost bzw.konzentrierten Traubenmost;
c) die Dichte des Traubenmostes und des konzentrierten Trauben-
mostes;
d) den Zeitpunkt des Beginns der Verarbeitungsvorgänge und ihre
voraussichtliche Dauer.
DieErklärung mussfolgende Mindestmengen betreffen:
a) 1,3TonnenfürWeintrauben,
b) 10Hektoliter fürTraubenmost,
c) 3Hektoliter fürkonzentrierten Traubenmost.
(3) Zusätzlich zu den Angaben gemäß den Absätzen 1 und 2
können die Mitgliedstaaten von den Verarbeitern ergänzendeAngabenverlangen.
(4) Die zuständige Behörde des Mitgliedstaats versieht die in
den Absätzen 1 und 2 genannten Programme und Erklärungen mit
einem Sichtvermerk und sendet eine Kopie an den Verarbeiterzurück.
(5) Abweichend von den Absätzen 1, 2 und 3 können die
Mitgliedstaaten für Verarbeiter, die je Wirtschaftsjahr nur eine
Höchstmenge von 5 Tonnen Trauben, 40 Hektolitern Traubenmostbzw. 12 Hektolitern konzentrierten Traubenmost verwenden,vereinfachte Verfahrenvorsehen.
(6) Der Verarbeiter führt Bestandsbücher. Darin werden insbe-
sondere folgende ausden Begleitdokumenten oder Büchern gemäßArtikel 70 der Verordnung (EG) Nr. 1493/1999 stammendeAngabenvermerkt:
a) die Menge und Dichte der Grundstoffe, die täglich in seinem
Betrieb eintreffen, und gegebenenfalls Name und Anschrift des
Verkäufers;
b) die MengeundDichtedertäglich verarbeiteten Grundstoffe;
c) die täglich hergestellte Traubensaftmenge;
d) die Traubensaftmengen, die täglich seinen Betrieb verlassen,
sowie Name und Anschrift des Empfängers oder die täglich
vonihmselbstverwendeten Traubensaftmengen.
Die Belege für die Bestandsbuchführung werden den Kontrollin-
stanzen beijeder Überprüfungvorgelegt.
Artikel 7
Für die Verwender im Hinblick auf die Kontrolle geltende
Verwaltungsvorschriften
(1) Im Sinne dieses Kapitels ist der ‚Verwender‘ jeder Markt-
teilnehmer, der einen der folgenden Arbeitsgänge durchführt:Abfüllung, Verpackung oder Aufmachung des Traubensaftes oderkonzentrierten Traubensaftes, Lagerhaltung zum Verkauf an einenoder mehrere Betriebe, die mit den vorgenannten oder im
Folgenden genannten Arbeitsgängen beauftragt sind, oder Zuberei-
tunganderer genießbaren Erzeugnisse ausdiesemSaft.
Diese Arbeitsgänge können auch von dem in Artikel 3 genannten
Verarbeiter vorgenommen werden.
(2) DerVerwenderlegtderzuständigenBehördedesEntladeorts
eine schriftliche Verpflichtung vor, den Traubensaft nicht zu denErzeugnissen der Weinbereitung gemäß Anhang I der Verordnung(EG) Nr. 1493/1999 oder den Erzeugnissen gemäß Artikel 352003R0625—DE—01.08.2000—000.001—5
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Absatz 1 Buchstaben b) und c) derselben Verordnung zu verar-
beiten.
Die Mitgliedstaaten legen die Bedingungen für die Vorlage dieser
Verpflichtung fest. Die Verpflichtung muss jedoch vor der
Verwendung des Traubensaftes oder konzentrierten Traubensaftes
und spätestens vier Monate nach Einreichung des BeihilfeantragsgemäßArtikel 8dieserVerordnungvorgelegt werden.
Die Ausfuhr gilt als eine mit dieser Verpflichtung vereinbare
Verwendung.
(3) Wird der Traubensaft von einem Verarbeiter innerhalb der
Gemeinschaft aneinen Verwenderversandt, so
a) gibtderVerarbeiteraufdemBegleitdokumentgemäßArtikel70
Absatz 1 der Verordnung (EG) Nr. 1493/1999 an, ob er für dieHerstellung des Traubensaftes bereits einen Beihilfeantraggemäß diesem Kapitel gestellt hat oder stellen will, und gibt
den tatsächlichen bzw. vorhergesehenen Zeitpunkt der Einrei-
chungdiesesAntragsan;
b) übersendetderVerwenderdiesesBegleitdokumentspätestens15
Tage nach Erhalt des Erzeugnisses an die zuständige BehördedesEntladeorts;
c) überzeugt sich ein Verwender, der den von ihm erhaltenen
Traubensaft an einen anderen Marktteilnehmer in der Gemein-schaft weiterversendet, von der Unterzeichnung der
schriftlichen Verpflichtung durch diesen anderen Marktteil-
nehmer und legt der zuständigen Behörde diese Verpflichtunginnerhalb derFristgemäßAbsatz2Unterabsatz 2vor;
d) versieht die zuständige Behörde, nachdem sie diese schriftliche
Verpflichtung erhalten hat, das Begleitdokument mit ihremSichtvermerk und sendet die Kopie des mit dem Sichtvermerkversehenen Begleitdokuments spätestens dreißig Tage nach
Erhalt der Verpflichtung an den Verarbeiter des betreffenden
Traubensaftes zurück.
(4) InAnwendungvonArtikel2derVerordnung(EG)Nr.2729/
2000derKommission(*)führendiezuständigenBehördenaufderGrundlage einer Risikoanalyse Stichprobenkontrollen während desWirtschaftsjahres durch, um sich zu vergewissern, dass dieVerpflichtung gemäß Absatz 2 dieses Artikels eingehalten wird.
Diese Kontrollen erstrecken sich auf mindestens 10 % Mengen,
auf die sich die Sichtvermerksanträge gemäß Absatz 3 Buchstabed) dieses Artikels betreffend die im vergangenen Wirtschaftsjahreingegangenen Begleitdokumente beziehen.
Artikel 8
Beihilfeantrag(1) Der Verarbeiter gemäß Artikel 6 Absatz 1 stellt spätestens
sechs Monate nach Ablauf des Wirtschaftsjahres bei derzuständigen Behörde des Mitgliedstaats einen Beihilfeantrag, demfolgende Unterlagenbeigefügt sind:
a) eineKopiedesbetreffenden Verarbeitungsprogramms;
b) eineKopiederBuchführungsunterlagengemäßArtikel6Absatz
6odereinezusammenfassendeÜbersichtdieserUnterlagen.DieMitgliedstaaten können verlangen, dass diese Kopie oder diesezusammenfassende Übersicht mit dem Sichtvermerk einerKontrollinstanz versehenwird.
DieMitgliedstaaten könnenzusätzliche Unterlagen verlangen.(2)►
C1DerVerarbeitergemäßArtikel6Absatz2stelltspäte-
stenssechsMonatenachAbschlussderVerarbeitungsverfahren ◄2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—6
(*) ABl.L316vom15.12.2000,S.16.
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bei der zuständigen Behörde des Mitgliedstaats einen Beihilfean-
trag,demfolgende Unterlagenbeigefügt sind:
a) eineKopiederbetreffenden Verarbeitungserklärung;
b) eineKopiederBuchführungsunterlagengemäßArtikel6Absatz
6odereinezusammenfassendeÜbersichtdieserUnterlagen.DieMitgliedstaaten können verlangen, dass diese Kopie oder diesezusammenfassende Übersicht mit dem Sichtvermerk einerKontrollinstanz versehenwird.
IndemBeihilfeantrag sinddie Mengedertatsächlich verarbeiteten
Grundstoffe sowie der Tag anzugeben, an dem die Verarbeitungs-vorgänge abgeschlossenwordensind.
(3) Der betreffende Verarbeiter legt der zuständigen Behörde
des Mitgliedstaats spätestens sechs Monate nach Stellung desBeihilfeantrags folgendeUnterlagen vor:
a) dieKopiedesvonderzuständigenBehördemiteinemSichtver-
merk versehenen Begleitdokuments gemäß Artikel 7 Absatz 3Buchstabe d);
b) die Kopie des Begleitdokuments mit dem die Ausfuhr bestäti-
genden Stempel derZollbehörde.
(4) AbweichendvondenAbsätzen1und2könnendieMitglied-
staaten für Verarbeiter, die je Wirtschaftsjahr nur eine
Höchstmenge von 5 Tonnen Trauben, 40 Hektolitern Traubenmost
bzw. 12 Hektolitern konzentrierten Traubenmost verwenden,vereinfachte Verfahren vorsehen. Diese Verfahren müssen späte-stens sechs Monate nach Ende des Wirtschaftsjahresabgeschlossensein.
Artikel 9
Beträge und Modalitäten der Beihilfe
(1) Die Beihilfen für die Verwendung von Trauben, Trauben-
most und konzentriertem Traubenmost werden je Mengeneinheitdes tatsächlich verwendeten Grundstoffs in folgender Höhe festge-
setzt:
a) Trauben: 4,952EURje100kg;
b) Traubenmost: 6,193EURjeHektoliter;c) konzentrierter Trauben-
most:21,655EURjeHektoliter.
(2) Außer in Fällen höherer Gewalt wird keine Beihilfe für die
Grundstoffmengen gezahlt, die folgende Verhältnisse zwischen
demGrundstoffunddemgewonnenenTraubensaft überschreiten:
a) 1,3für100kgWeintraubenaufeinen Hektoliter Traubensaft;
b) 1,05 für einen Hektoliter Traubenmost auf einen Hektoliter
Traubensaft;
c) 0,30 für einen Hektoliter konzentrierten Traubenmost auf einen
Hektoliter Traubensaft.
Bei der Herstellung von konzentriertem Traubensaft werden diese
Koeffizienten mit 5multipliziert.
Artikel 10
Zahlung der Beihilfe
DiezuständigeStellezahltdieBeihilfeinnerhalbvondreiMonaten
nach Eingang aller in Artikel 8 genannten erforderlichen Unter-lagen.
Artikel 11
Gewährung eines Vorschusses
(1) Sofern der Verarbeiter eine Sicherheit zugunsten der
zuständigen Behörde geleistet hat, kann er einen Vorschuss inHöhe der Beihilfe gemäß Artikel 9 beantragen, berechnet nach2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—7
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den Grundstoffen, für die er den Nachweis erbringt, dass sie in
seinen Verarbeitungsanlagen eingetroffen sind. Die Sicherheitbeläuft sichauf120%desgenannten Betrages.
(2) Der Vorschuss wird von der zuständigen Behörde innerhalb
von drei Monaten nach Vorlage des Nachweises für die Hinterle-gung der Sicherheit gezahlt. Die Vorauszahlung erfolgt jedoch
nicht vordem1.JanuardesbetreffendenWirtschaftsjahres.
(3) Nach Überprüfung aller in Artikel 8 genannten erforderli-
chen Unterlagen durch die zuständige Behörde wird die in Absatz
1 dieses Artikels genannte Sicherheit je nach Fall ganz oder teil-
weise nach dem Verfahren des Artikels 19 der Verordnung(EWG)Nr.2220/85freigegeben.
Artikel 11a
Sanktionen und Fälle höherer Gewalt
(1) Legt der Verarbeiter die in Artikel 8 genannten erforderli-
chen Unterlagen mit Verspätung, aber innerhalb von sechs
Monaten nach Ablauf der in demselben Artikel genannten Fristvor,soverringert sichdie Beihilfe um30%.
LegtderVerarbeiterdieUnterlagenmiteinerVerspätungvonmehr
als sechs Monaten nach Ablauf der Frist vor, so wird keineBeihilfe gezahlt.
(2) WirdbeieinerKontrollefestgestellt,dassderVerwenderdie
in Artikel 7 Absätze 2 und 3 genannten Verpflichtungen nichteingehaltenhat,sowirddieBeihilfebeimVerarbeiterwiedereinge-zogen. Hat der Verwender seinen Sitz in einem anderenMitgliedstaat als der Verarbeiter, so teilt der betreffende Mitglied-
staat die Nichteinhaltung unverzüglich dem Mitgliedstaat mit, in
demderVerarbeiter seinenSitzhat.
(3) Wird festgestellt, dass die dem Verarbeiter nach diesem
Kapitel obliegenden Verpflichtungen außer der Verpflichtung, die
im Beihilfeantrag aufgeführten Grundstoffe zu Traubensaft zu
verarbeiten, nicht eingehalten worden sind, so wird — außer imFall höherer Gewalt — die Beihilfe gekürzt. Der betreffendeMitgliedstaat setztdieHöhederKürzungfest.
(4) Liegt die Menge der wirklich verarbeiteten Grundstoffe
zwischen95und99,9%derMenge,fürdiederVorschussgezahltwurde, so verfällt die in Artikel 11 genannte Sicherheit für denTeil, der im Laufe des Wirtschaftsjahres nicht verarbeitet worden
ist.
LiegtdieMengederwirklichverarbeitetenGrundstoffeunter95%
der Menge, für die der Vorschuss gezahlt wurde, so verfällt —
außer imFallhöherer Gewalt —diegesamte Sicherheit.
(5) Im Fall höherer Gewalt gemäß diesem Kapitel legt die
zuständige Behörde des Mitgliedstaats die Maßnahmen fest, die
sie nach Maßgabe der angeführten Gründe für angemessen
erachtet. Sieunterrichtet die Kommissiondavon.“
2. Artikel 13Absatz2erhält folgende Fassung:
„(2) Der potenzielle Alkoholgehalt der in Absatz 1 genannten
Erzeugnisse wird bestimmt, indem die Angaben aus der Umrech-nungstabelle in Anhang I dieser Verordnung auf die durch dieRefraktometer-Methode gemäß dem Anhang der Verordnung(EWG) Nr. 558/93 der Kommission(*) bei 20 ºC ermitteltenZahlenwerte angewandt werden.
Bei den Kontrollen durch die zuständigen Behörden ist ein Tole-
ranzwert von0,2zulässig.“
3. DemArtikel 14wirdfolgender Absatz3angefügt:
„Die Mitgliedstaaten können jedoch die Möglichkeit vorsehen,
mehrerer Beihilfeanträge zu stellen, die sich jeweils auf einen TeilderMaßnahmen zurErhöhungdesAlkoholgehalts beziehen.“2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—8
(*) ABl.L58vom11.3.1993,S.50.
▼B
4. FolgenderArtikel 14awirdeingefügt:
„Artikel 14a
Kontrollen
(1) Die zuständigen Behörden der Mitgliedstaaten treffen alle
erforderlichen Maßnahmen, um die notwendigen Kontrollen zugewährleisten und insbesondere die Nämlichkeit und Menge desErzeugnisses, das zur Erhöhung des Alkoholgehalts verwendetwird, sowie die Einhaltung der Bestimmungen von Anhang VAbschnitte C und D der Verordnung (EG) Nr. 1493/1999 zu über-
prüfen.
(2) Die Erzeuger müssen die Kontrolle gemäß Absatz 1 jeder-
zeit zulassen.“
5. Artikel 16erhält folgende Fassung:
„Artikel 16
Zahlung der Beihilfe
Die zuständige Behörde zahlt die Beihilfe spätestens am 31.
August,deraufdasEnde deslaufenden Wirtschaftsjahres folgt.“
6. Artikel 29Absatz1Buchstabec)erhält folgende Fassung:
„c) den bei 20 ºC durch die Refraktometer-Methode gemäß dem
Anhang der Verordnung (EWG) Nr. 558/93 ermittelten Wert.
Folgende Toleranzwerte sind zulässig: 0,5 für Traubenmostund 1 für konzentrierten Traubenmost und rektifiziertes Trau-benmostkonzentrat.“
7. Artikel 34Absatz2erhält folgende Fassung:
„(2) Unbeschadet von Absatz 6 dürfen die Erzeugnisse, die
Gegenstand des Vertrags sind, nur den für ihre einwandfreie
Konservierung erforderlichen Behandlungen oder önologischen
Verfahren unterzogen werden. Eine Veränderung des im Vertragfestgesetzten Volumens ist zulässig. Diese Veränderung beläuftsich auf höchstens 2 % bei Wein und 3 % bei Traubenmost,konzentriertem Traubenmost und rektifiziertem Traubenmostkon-zentrat. Falls die Erzeugnisse in andere Behältnisse umgefüllt
werden, beträgt die zulässige Veränderung des Volumens 3 %
beziehungsweise 4%.“
8. FolgenderArtikel 35awirdeingefügt:
„Artikel 35a
Kontrollen(1) Die zuständigen Behörden der Mitgliedstaaten treffen alle
erforderlichen Maßnahmen, um die notwendigen Kontrollen zu
gewährleisten und insbesondere die Nämlichkeit und Menge desErzeugnisses, das Gegenstand des Vertrags ist, sowie die Einhal-tungderBestimmungen vonArtikel 34zuüberprüfen.
(2) Die Erzeuger müssen die Kontrolle gemäß Absatz 1 jeder-
zeit zulassen.“
9. Artikel 37erhält folgende Fassung:
„Artikel 37
Zahlung der Beihilfe(1) DiezuständigeBehördezahltdieBeihilfeinnerhalbvondrei
MonatennachdemTagdesVertragsablaufs.
(2) Bei Beendigung des Vertrages gemäß Artikel 33 oder 35
besteht ein Beihilfeanspruch anteilmäßig für die tatsächlicheVertragsdauer.DiezuständigeBehördezahltdieBeihilfeinnerhalbvondreiMonatennachdemTagderVertragsbeendigung.“
10. Artikel 38erhält folgende Fassung:2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—9
▼B
„Artikel 38
Gewährung eines Vorschusses(1) ErzeugererhaltenaufAntrageinenVorschuss,sofernsiebei
derInterventionsstelleeineSicherheitvon120%desVorschussbe-trags geleistet haben. Unbeschadet von Artikel 32 wird der
Vorschussbetrag auf der Grundlage der in Artikel 25 genannten
Beihilfe fürdasbetreffende Erzeugnis berechnet.
(2) DerVorschusswirdvonderzuständigen Behördespätestens
dreiMonatenach demNachweisderSicherheitsleistung gezahlt.
(3) Unmittelbar nach Zahlung der Beihilfe durch die zuständige
BehördewirddieinAbsatz1genannte Sicherheit freigegeben.
Wird die Beihilfe gemäß Artikel 36 Absatz 1 Buchstabe a) nicht
fällig, soverfällt dieSicherheit involler Höhe.
Führt die Anwendung von Artikel 36 Absatz 1 Buchstabe b) zur
Festsetzung eines Beihilfebetrags, der unter dem bereits ausge-zahlten Betrag liegt, so wird der Sicherheitsbetrag um 120 % deszuviel bezahlten Beihilfebetrags gekürzt. Die so gekürzte Sicher-
heit wird spätestens drei Monate nach dem Tag des
Vertragsablaufs freigegeben.
ImFallderAnwendungderKlauselvonArtikel29Absatz5Buch-
stabe i) nehmen die Mitgliedstaaten die erforderlichenAnpassungenvor.“
11. Artikel 43Unterabsatz 3erhält folgendeFassung:
„Die Mitgliedstaaten treffen im Rahmen der Durchführung der
Destillationen gemäß diesem Titel die erforderlichen Maßnahmen,um die Einhaltung der in Absatz 2 genannten Verpflichtung zugewährleisten.“
12. Artikel 45wirdwiefolgtgeändert:
a) DemAbsatz1wirdfolgender Unterabsatz 2angefügt:
„DieMitgliedstaatenkönnenvorsehen,dassdieseLieferungvor
deminUnterabsatz 1genannten Termin erfolgen muss.“
b) Absatz2wirdgestrichen.
13. Artikel 46 Absatz 3 Buchstabe a) Ziffer ii) erhält folgende
Fassung:
„ii) inderWeinbauzoneC:2LiterreinerAlkohol(vorhandenoder
potenziell)/100 kg, wenn sie aus Sorten gewonnen wordensind, die in der Rebsortenklassifizierung für die betreffende
Verwaltungseinheit als andere als Keltertraubensorten einge-
tragen sind; 2,8 Liter reiner Alkohol (vorhanden oderpotenziell)/100 kg, wenn sie aus Sorten gewonnen wordensind, die in der Klassifizierung für die betreffende Verwal-tungseinheit lediglich als Keltertraubensorten eingetragen
sind;“.
14. Artikel 48erhält folgende Fassung:
„Artikel 48
Beihilfe für den Brenner(1) Der Betrag der Beihilfe gemäß Artikel 27 Absatz 11 Buch-
stabe a) der Verordnung (EG) Nr. 1493/1999 wird jeVolumenprozentAlkoholundjeHektoliterdesausderDestillationgewonnenenErzeugnisses folgendermaßen festgesetzt:
a) neutraler Alkohol:
— Beihilfe fürTraubentrester: 0,8453EUR,
— Beihilfe fürWein undWeintrub: 0,4106EUR;
b) Branntwein aus Traubentrester und Destillat oder Rohalkohol
aus Traubentrester mit einem Alkoholgehalt von mindestens52%vol:0,3985EUR;
c) Branntwein aus Wein und Rohalkohol aus Wein und Weintrub:
0,2777EUR.2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—10
▼B
Erbringt der Brenner den Nachweis, dass das Destillat oder der
Rohalkohol,dasbzw.denerdurchdieDestillationvonTraubentre-ster erhalten hat, nicht zur Herstellung von Branntwein aus
Traubentrester verwendet wurde, so wird ihm ein zusätzlicher
BetraginHöhevon0,3139EUR/%vol/hlgezahlt.
(2) Für die zur Destillation gelieferten Weinmengen, die um
mehr als 2 %über die Verpflichtung des Erzeugers gemäß Artikel
45hinausgehen,wirdkeine Beihilfe gezahlt.“
15. Artikel 49wirdwiefolgtgeändert:
a) Absatz2erhält folgende Fassung:
„(2) Die Erzeuger, die im Laufe des betreffenden Weinwirt-
schaftsjahres selber in ihren eigenen Anlagen nicht mehr als 25Hektoliter Wein oder Traubenmost gewinnen, brauchen ihreErzeugung nichtabzuliefern.“
b) FolgenderAbsatz4wirdangefügt:
„(4) InAnwendungvonArtikel 27Absatz8derVerordnung
(EG)Nr.1493/1999könnendieMitgliedstaatenfürdieGesamt-
heit oder einen Teil ihres Gebiets vorsehen, dass die Erzeuger,
die eine noch festzusetzende Erzeugnismenge nicht über-schreiten, die sie selber in ihren eigenen Anlagen gewonnenhaben, die Verpflichtung zur Lieferung der in den Absätzen 3und 6 desselben Artikels genannten Nebenerzeugnisse durchdie Rücknahme dieser Erzeugnisse unter Kontrolle erfüllen.
Diese Erzeugnismenge darf jedoch 80 Hektoliter Wein oder
Traubenmost nicht überschreiten.“
16. Artikel 58Absatz1erhält folgende Fassung:
„Die einer der Destillationsverpflichtungen gemäß den Artikeln 45
und 54 unterliegenden Erzeuger, die spätestens am 15. Juli deslaufenden Wirtschaftsjahres mindestens 90 % der ihrer Verpflich-tung entsprechenden Menge geliefert haben, können dieseVerpflichtung dadurch erfüllen, dass sie die Restmenge vor einemvon der zuständigen Behörde des Mitgliedstaats festzusetzenden
Zeitpunkt liefern, der nicht nach dem 31. Juli des folgenden Wirt-
schaftsjahres liegen darf.“
17. Artikel 60wirdwiefolgtgeändert:
a) DemAbsatz5wirdfolgender Unterabsatz 2angefügt:
„Für die Destillation gemäß Artikel 28 der Verordnung (EG)
Nr. 1493/1999 beträgt die in Unterabsatz 1 genannte Frist fürdenFall,dassderMitgliedstaatdenAnkaufspreisgemäßArtikel55 Absatz 2 der genannten Verordnung nach Maßgabe des
Hektarertrags unterschiedlich festsetzt, siebenMonate.“
b) Absatz6wirdgestrichen.
18. Artikel 62wirdwiefolgtgeändert:
a) Absatz2erhält folgende Fassung:
„(2) Der von der zuständigen Behörde für das gelieferte
Erzeugnis zu zahlende Preis wird je Volumenprozent Alkohol
undjeHektoliter folgendermaßen festgesetzt:
a) Destillation gemäß Artikel 27 der Verordnung (EG) Nr.
1493/1999:
— fürRohalkohol ausTraubentrester: 1,872EUR,
— fürRohalkohol ausWeinundWeintrub: 1,437EUR;
b) Destillation gemäß Artikel 28 der Verordnung (EG) Nr.
1493/1999:
— fürRohalkohol ausWein: 1,799EUR.
Wird der Alkohol in den Räumlichkeiten gelagert, in denen er
gewonnen wurde, so werden diese Preise um 0,5 EUR/hl
Erzeugnis gekürzt.“
b) Absatz3wirdgestrichen.2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—11
▼B
19. DemArtikel 67Absatz1wirdfolgender Unterabsatz 3angefügt:
„DerVorschuss,derdemErzeugerimRahmenderAnwendungder
Destillation gemäßArtikel30derVerordnung(EG)Nr.1493/1999
aufdenihmvonderInterventionsstellezuzahlendenPreisgewährt
werden kann, wird den in Unterabsatz 2 genannten Beihilfengleichgestellt.“
20. Artikel 73Absatz2wirdgestrichen.
21. Artikel 74wirdwiefolgtgeändert:
a) Absatz4erhält folgende Fassung:
„(4) DieInterventionsstelleziehtbeimErzeugereinenBetrag
in Höhe eines Teils oder der Gesamtheit der dem Brennergezahlten Beihilfe bzw. des dem Brenner zu zahlendenVorschusses ein, wenn der Erzeuger die in den Gemeinschafts-
bestimmungen für die betreffende Destillation vorgesehenen
Bedingungen auseinem derfolgenden Gründenichterfüllt:
a) DerErzeuger hatdieErnte-,Erzeugungs-oderBestandsmel-
dungnicht fristgerecht vorgelegt.
b) Der Erzeuger hat eine Ernte-, Erzeugungs- oder Bestands-
meldung vorgelegt, die von der zuständigen Behörde des
Mitgliedstaats als unvollständig oder unrichtig beurteiltwurde, wobei die Kenntnis der fehlenden oder fehlerhaftenAngaben für die ordnungsgemäße Anwendung der betref-fenden Maßnahmewesentlich ist.
c) Der Erzeuger ist den Verpflichtungen gemäß Artikel 37 der
Verordnung (EG) Nr. 1493/1999 nicht nachgekommen, undder Verstoß ist erst festgestellt oder dem Brenner mitgeteiltworden, nachdem die Zahlung des Mindestpreises aufgrundvonfrüherenMeldungenbereits erfolgtwar.
In dem Fall gemäß Unterabsatz 1 Buchstabe a) wird der einzu-
behaltendeBetraggemäßdenBestimmungenvonArtikel12derVerordnung (EG) Nr. 1282/2001 der Kommission(*) festge-setzt.
In dem Fall gemäß Unterabsatz 1 Buchstabe b)wird der einzu-
behaltendeBetraggemäßdenBestimmungenvonArtikel13derVerordnung(EG)Nr.1282/2001festgesetzt.
In dem Fall gemäß Unterabsatz 1 Buchstabe c) besteht der
einzubehaltende Betrag indergesamten dem Brenner gezahltenBeihilfe bzw. dem gesamten dem Brenner gezahltenVorschuss.“
b) FolgenderAbsatz5wirdangefügt:
„(5) Wird festgestellt, dass der Brenner den Ankaufspreis
dem Erzeuger nicht innerhalb der Frist von Artikel 65 Absatz7 gezahlt hat, so zahlt die Interventionsstelle dem Erzeuger vordem1.Juni,deraufdasbetreffendeWirtschaftsjahrfolgt,gege-benenfalls über die Interventionsstelle des Mitgliedstaats des
Erzeugers einen Betrag in Höhe der Beihilfe bzw. des
Vorschusses. In diesem Fall erhält der Brenner keine Beihilfebzw.keinenVorschuss.“
22. Artikel 86erhält folgende Fassung:
„Artikel 86
Eröffnung der Ausschreibung
Jedes Vierteljahr kann die Kommission nach dem Verfahren des
Artikels75derVerordnung(EG)Nr.1493/1999eineodermehrere
AusschreibungenfürdieAusfuhrnachbestimmtenDrittländernzur
ausschließlichen Endverwendung als Kraftstoff eröffnen. DieserAlkohol muss in ein Drittland eingeführt und dort einem Wasser-entzug unterzogen und darf nur als Kraftstoff in einem Drittlandverwendet werden.“2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—12
(*) ABl.L176vom29.6.2001,S.14.
▼B
23. Artikel 91wirdwiefolgtgeändert:
a) Absatz7Unterabsatz 3erhält folgendeFassung:
„In dem Übernahmeschein ist der Termin angegeben, bis zu
dem die materielle Übernahme des Alkohols aus dem Lagerder betreffenden Interventionsstelle erfolgen muss. DieÜbernahmefrist darf jedoch acht Tage ab der Ausstellung desÜbernahmescheins nicht überschreiten. Gilt der Übernahme-
schein jedoch für mehr als 25000 hl, so kann diese Frist acht
Tage, darfabernicht15Tageüberschreiten.“
b) Absatz10erhält folgendeFassung:
„(10) DiematerielleÜbernahmedesAlkoholsausdemLager
der betreffenden Interventionsstelle muss innerhalb einer Fristabgeschlossen sein, die nach dem Verfahren des Artikels 75der Verordnung (EG) Nr. 1493/1999 bei der Eröffnung einerAusschreibungfestzusetzen ist.“
24. Artikel 93Absatz6erhält folgende Fassung:
„(6) Diematerielle ÜbernahmedesAlkoholsausdemLagerder
betreffenden Interventionsstelle muss innerhalb einer Frist abge-
schlossen sein, die nach dem Verfahren des Artikels 75 der
Verordnung (EG) Nr. 1493/1999 bei der Eröffnung einer öffentli-chenVersteigerung festzusetzenist.“
25. Artikel 95Absatz3wirdgestrichen.
26. DemArtikel 101wirdfolgender Absatz4angefügt:
„(4) Unbeschadet von Absatz 1 gilt Folgendes: Wird der
Alkohol zur ausschließlichen Verwendung im Kraftstoffsektor in
Drittländern abgesetzt, so werden die Kontrollen seiner tatsächli-chen Verwendung bis zu dem Zeitpunkt vorgenommen, an demdieser Alkohol im Bestimmungsland mit einem Denaturierungs-mittel vermischt wird.
Beim Absatz des Alkohols im Hinblick auf eine Verwendung als
Bioethanol in der Gemeinschaft werden diese Kontrollen bis zudem Zeitpunkt vorgenommen, an dem dieser Alkohol von einemdas Bioethanol verwendenden Mineralölunternehmen oder einem
in Artikel 92 genannten zugelassenen Unternehmen in Empfang
genommen wird,soferndie Überwachung gemäß Unterabsatz 3abEingang des Weinalkohols in dem zugelassenen Unternehmengewährleistet ist.
In den Fällen gemäß den Unterabsätzen 1 und 2 muss der betref-
fende Alkohol unter der Überwachung einer amtlichen Stelleverbleiben, die seine Verwendung im Kraftstoffsektor gewährlei-stet, da eine besondere Steuerregelung gilt, die diese
Endbestimmung vorschreibt.“
27. InTitel IVwirdfolgender Artikel 102aeingefügt:
„Artikel 102a
Abweichung von den ZahlungsfristenAbweichendvondenBestimmungen fürdieFristenderZahlungen
durch die zuständigen Behörden der Mitgliedstaaten gemäß dieserVerordnung nehmen diese Behörden, falls sie begründete Zweifelam Beihilfeanspruch haben, die erforderlichen Kontrollen vor underfolgtdie Zahlungerstnach AnerkennungdiesesAnspruchs.“
28. Artikel 103erhält folgendeFassung:
„Artikel 103
Mitteilungen an die Kommission
(1) Bezüglich der Beihilfen für die private Lagerhaltung von
Wein und Traubenmost gemäß Titel III Kapitel I der Verordnung
(EG)Nr.1493/1999teilen dieMitgliedstaaten Folgendesmit:
a) spätestens am 31. Dezember des Wirtschaftsjahres, das auf den
Vertragsabschlussfolgt,diewährendderLaufzeitdesVertrageszu konzentriertem Traubenmost oder rektifiziertem Trauben-2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—13
▼B
mostkonzentrat verarbeiteten Traubenmostmengen sowie die
gewonnenenMengen;
b) spätestens am 5. März des laufenden Wirtschaftsjahres die
Erzeugnismengen, die am 16.Februar unter Vertrag eingelagertwaren.
(2) Bezüglich derDestillationen gemäßdenArtikeln27,28und
30 der Verordnung (EG) Nr. 1493/1999 teilen die Mitgliedstaaten
am Ende derMonateOktober,Dezember, Februar,April, JuniundAugustFolgendesmit:
a) die in den beiden Vormonaten destillierten Mengen Wein,
Weintrub undBrennwein;
b) die Alkoholmengen, aufgeschlüsselt nach neutralem Alkohol,
Rohalkohol undBranntwein,
— dieimVorzeitraum erzeugt wurden,
— die von den Interventionsstellen im Vorzeitraum über-
nommenwurden,
— die von den Interventionsstellen im Vorzeitraum abgesetzt
wurden, sowie der ausgeführte Anteil dieser Mengen unddieangewendeten Verkaufspreise,
— die sich am Ende des Vorzeitraums im Besitz der Interven-
tionsstellen befanden.
(3) Bezüglich des Absatzes des von den Interventionsstellen
übernommenen Alkohols gemäß Artikel 31 der Verordnung (EG)Nr. 1493/1999 teilen die Mitgliedstaaten am Ende jedes MonatsFolgendesmit:
a) die im Vormonat aufgrund einer Ausschreibung materiell über-
nommenen Alkoholmengen;
b) die im Vormonat aufgrund einer öffentlichen Versteigerung
materiell übernommenen Alkoholmengen.
(4) BezüglichderDestillationgemäßArtikel29derVerordnung
(EG) Nr. 1493/1999 teilen die Mitgliedstaaten am Ende jedes
MonatsFolgendesmit:
a) die imVormonatdestillierten Weinmengen;
b) die Alkoholmengen, die im Vormonat Gegenstand der
sekundären Beihilfe waren.
(5) Bezüglich der Beihilfen für zur Anreicherung verwendeten
konzentrierten Traubenmost bzw. verwendetes rektifiziertes Trau-benmostkonzentrat gemäß Artikel 34 der Verordnung (EG) Nr.1493/1999 teilen die Mitgliedstaaten spätestens am 31. Dezemberdes Wirtschaftsjahres, das auf das laufende Wirtschaftsjahr folgt,Folgendesmit:
a) die AnzahlderErzeuger, die dieBeihilfe erhalten haben;
b) die Weinmengen, die einerAnreicherung unterzogen wurden;
c) dieMengendeshierfürverwendetenkonzentriertenTraubenmo-
stesundrektifiziertenTraubenmostkonzentrats,ausgedrücktin%
vol potenzieller Alkoholgehalt und Hektoliter und aufgeschlüs-
seltnachdenWeinbauzonen, ausdenensiestammen.
(6) Bezüglich derBeihilfen fürdie Herstellung von Traubensaft
und anderen, aus diesem Traubensaft gewonnenen genießbaren
ErzeugnissengemäßArtikel35Absatz1Buchstabea)derVerord-
nung (EG) Nr. 1493/1999 teilen die Mitgliedstaaten spätestens am30.Aprilfürdasvorhergehende Wirtschaftsjahr Folgendesmit:
a) die Grundstoffmengen, für die eine Beihilfe beantragt worden
ist,wobeidiesenachihrer Artaufzuschlüsseln sind;
b) dieGrundstoffmengen,fürdieeineBeihilfegewährtwordenist,
wobeidiesenachihrer Artaufzuschlüsseln sind.
(7) Bezüglich der Beihilfen für die Herstellung bestimmter
Erzeugnisse im Vereinigten Königreich und in Irland gemäßArtikel 35 Absatz 1 Buchstaben b) und c) der Verordnung (EG)2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—14
▼B
Nr. 1493/1999 teilen die Mitgliedstaaten spätestens am 30. April
fürdasvorhergehende Wirtschaftsjahr Folgendesmit:
a) dieMengenvonTraubenmostundkonzentriertemTraubenmost,
für die eine Beihilfe beantragt wurde, aufgeschlüsselt nach
Weinbauzonen, ausdenensiestammen;
b) dieMengenvonTraubenmostundkonzentriertemTraubenmost,
fürdieeineBeihilfegewährtwurde,aufgeschlüsseltnachWein-bauzonen, ausdenensiestammen;
c) die von den Verarbeitern und Marktteilnehmern gezahlten
PreisefürTraubenmost undkonzentrierten Traubenmost.
(8) DieMitgliedstaaten teilen Folgendesmit:
a) spätestens am 30. April für das vorhergehende Wirtschaftsjahr
die Fälle, in denen Brenner oder Brennweinhersteller ihren
Verpflichtungen nicht nachgekommen sind sowie die daraufhinergriffenen Maßnahmen;
b) zehn Tage vor Ablauf eines jeden Quartals die Entscheidungen
bei Anträgen auf Berücksichtigung von Fällen höherer Gewalt
und die diesbezüglich von den zuständigen Stellen getroffenenMaßnahmen indenFällen gemäßdieserVerordnung.“
29. DerTitel vonAnhangIerhält folgende Fassung:
„Umrechnungstabelle für den potenziellen Alkoholgehalt und den bei
20 ºC durch die Refraktometer-Methode gemäß dem Anhang der
Verordnung(EWG)Nr.558/93ermittelten Zahlenwert.“
30. Anhang IVwird durch den Text in Anhang der vorliegenden
Verordnungersetzt.
Artikel 2
DieseVerordnungtrittamTagihrerVeröffentlichungim Amtsblatt der
Europäischen Union inKraft.
Die Nummern 7, 16, 19, 20, 21 und 29 des Artikels 1 gelten mit
Wirkung vom1.August2000.
Die Nummern 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 17, 18, 27
und28desArtikels1gelten abdem1.August2003.
Diese Verordnung ist in allen ihren Teilen verbindlich und gilt unmit-
telbar injedem Mitgliedstaat.2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—15
▼B
ANHANG
„ANHANG IV
GEMEINSCHAFTLICHE ANALYSEMETHODE FÜR NEUTRALEN
ALKOHOL
I.ALLGEMEINES
ImSinnediesesAnhangssind:
a) Wiederholgrenze: derjenige Wert, unterhalb dessen man die absolute
Differenz zwischen zwei einzelnen Prüfergebnissen, die unter denselben
Bedingungen(derselbePrüfer,dasselbeGerät,dasselbeLabor,kurzeZeit-
spanne) erzielt werden, mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit
erwartendarf;
b) Vergleichgrenze:derjenigeWert,unterhalbdessenmandieabsoluteDiffe-
renz zwischen zwei einzelnen Prüfergebnissen, die unter verschiedenen
Bedingungen (verschiedene Prüfer, verschiedene Geräte und/oder
verschiedene Labors und/oder verschiedene Zeiträume) erzielt werden,
miteinervorgegebenen Wahrscheinlichkeit erwarten darf.
Untereinem‚einzelnenPrüfergebnis‘verstehtmandenjenigenWert,denman
erhalten hat, indem man ein genormtes Prüfverfahren zur Gänze auf eine
einzelne Probe angewandt hat. Wenn nichts anderes angegeben ist, soist die
Wahrscheinlichkeit 95%.
II.VERFAHREN
Einleitung
1.VORBEREITUNG DER PROBEN ZUR UNTERSUCHUNG
1.1. Allgemeines
Die Menge der Untersuchungsprobe beträgt in der Regel 1,5 Liter,
wennnichtfürspezielle Bestimmungen eine größere Mengeerforder-
lich ist.
1.2. Probenvorbereitung
DieProbemussvorderUntersuchungdurchgemischtwerden(Durch-
schnittsprobe).
1.3. AufbewahrungderProben
Die vorbereitete Probe ist stets in einem luft- und wasserdichten
Behältnis aufzubewahren und so zu lagern, dass keine Beeinträchti-
gung möglich ist; vor allem dürfen Verschlüsse aus Kork, Gummi
oder Kunststoffen nicht unmittelbar mit dem Alkohol in Berührung
kommen; dieVerwendungvonSiegellack istausdrücklichuntersagt.
2.REAGENZIEN
2.1. Wasser
2.1.1. In allen Fällen, in denen Wasser für Lösungen, Verdünnungen oder
zur Spülung benötigt wird, ist destilliertes oder demineralisiertes
Wasservonmindestensgleicher Reinheit zuverwenden.
2.1.2. Wenn von einer ‚Lösung‘ oder ‚Verdünnung‘ ohne Angabe weiterer
Hinweisegesprochenwird,isteine wässrigeLösunggemeint.
2.2. Chemikalien
Alle Chemikalien müssen die Reinheit p. A. haben, ausgenommen
dort,wosieandersspezifiziert werden.
3.AUSRÜSTUNG
3.1. Geräteverzeichnis
Das Geräteverzeichnis enthält nur solche Geräte, die für einen
speziellen Gebrauch oder für besondere Anforderungen benötigt
werden.
3.2. Analysenwaagen
Analysenwaagen sind Waagen mit einer Empfindlichkeit von
mindestens0,1mg.2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—16
▼B
4.ANGABE DER ERGEBNISSE
4.1. Ergebnisse
DasErgebnis,dasimAnalysenzeugnisangegebenwird,istderMittel-
wert aus mindestens zwei Bestimmungen, deren Wiederholbarkeit (r-
Faktor)ausreichend ist.
4.2. BerechnungderErgebnisse
MitAusnahmederFälle,indenenetwasanderesbestimmtist,werden
dieErgebnisseing/hlreinemAlkohol(r.A.)ausgedrückt.
4.3. Anzahldersignifikanten Stellen
Das Ergebnis soll nicht mehr Stellen enthalten, als der Genauigkeit
derverwendeten Methodeentsprechen.
Methode Nr. 1: Bestimmung des Alkoholgehalts
Der Alkoholgehalt in % vol wird nach den bestehenden einzelstaatlichen
Vorschriften oder in Streitfällen mit Hilfe der Alkoholometer oder
Aräometer bestimmt, die der Richtlinie 76/765/EWG des Rates vom 27.
Juli 1976 zur Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedstaaten über
Alkoholometer undAräometer fürAlkohol(1)entsprechen.
DieAngabedesAlkoholgehaltsin%volerfolgtnachderRichtlinie 76/766/
EWG des Rates vom 27. Juli 1976 zur Angleichung der Rechtsvorschriften
derMitgliedstaaten überAlkoholtafeln(2).
Methode Nr. 2: Bestimmung der Farbe und der Klarheit
1.ANWENDUNGSBEREICH
Nach dieser Methode werden die Farbe und die Klarheit von Neutra-
lalkohol bestimmt.
2.DEFINITION
Farbe und Klarheit der Probe, wie diese nach der angegebenen
Methodebestimmt werden.
3.PRINZIP
Die Farbe und die Klarheit werden visuell durch Vergleich mit
Wasser gegen eine weiße Unterlage und gegen eine schwarze Unter-
lage festgestellt.
4.GERÄTE
Glaszylinder, farblos,mindestens40cmhoch.
5.ARBEITSGANG
Man stellt zwei Glaszylinder (4) auf die weiße bzw. schwarze Unter-
lageundfüllteinenZylindermitderProbebiszuca.40cmHöheund
denanderen mitdestilliertem Wasserbiszurgleichen Höhe.
DieProbewirdvonoben—d.h.inderLängsachsedesZylinders—
beobachtet undmitdemInhaltimVergleichszylinder verglichen.
6.AUSWERTUNG
AngabevonFarbeundKlarheit derProbegemäßMethodeNr.5.
Methode Nr. 3: Bestimmung der Permanganat-Entfärbungszeit
1.ANWENDUNGSBEREICH
Nach dieser Methode wird die Permanganat-Entfärbungszeit von
Neutralalkohol bestimmt.
2.DEFINITION
Die Permanganat-Entfärbungszeit ist die nach der angegebenen
Methode ermittelte Anzahl der Minuten, die vergeht, bis die Farbe
der Probe, der zuvor 1 ml einer 1 mmol/l Kaliumpermanganatlösung
zugegeben wordenist,derStandardfarbeentspricht.2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—17
(1) ABl.L262vom27.9.1976,S.143.
(2) ABl.L262vom27.9.1976,S.149.
▼B
3.PRINZIP
DieZeitbiszurFarbgleichheiteinerProbe,derKMnO4-Lösungzuge-
geben worden ist, mit einem Farbstandard wird bestimmt und ist
definiert alsPermanganat-Entfärbungszeit.
4.REAGENZIEN
4.1. Kaliumpermanganat-Lösung 1 mmol/l, Bereitung unmittelbar vor der
Anwendung.
4.2. FarblösungA(rot)
— 59,50gCoCl2·6H2Ogenauabwiegen
— Mischung aus 25 ml Salzsäure (Dichte 20 ºC = 1,19 g/ml) und
975mlWasserherstellen
— abgewogene Menge Kobaltchlorid mit einem Teil der HCl-
Wasser-Mischung in 1000-ml-Messkolben überspülen und bei
20ºCmitdemRestderMischungbiszurMarkeauffüllen.
4.3. FarblösungB(gelb)
— 45,00gFeCl3·6H2Ogenauabwiegen
— Mischung aus 25 ml Salzsäure (Dichte 20 ºC = 1,19 g/ml) und
975mlWasserherstellenundmitderabgewogenenMengeEisen-
chloridweiterwiebeiFarblösungAverfahren.
4.4. Standardfarblösung
13 ml Farblösung A und 5,5 ml Farblösung B werden in einen 100-
ml-Messkolben pipettiert und bei 20 ºC mit Wasser bis zur Marke
aufgefüllt.
Anmerkung:Die Farblösungen A und B sind bei Aufbewahrung im Dunkeln bei
4 ºC über mehrere Monate haltbar, der Farbstandard sollte von Zeit
zuZeit neuangesetzt werden.
5.GERÄTE
5.1. Neßler-Zylinder, 100 ml, farbloses transparentes Glas, graduiert bei
50 ml, mit Norm-Schliffstopfen oder Reagenzgläser farblos, ca.
20mmDurchmesser.
5.2. Pipetten 1,2,5,10und50ml.
5.3. Thermometer, bis50ºC,unterteilt in0,1oder0,2ºC.5.4. Analysenwaage
5.5. Wasserbad,thermostatisch geregelt auf20ºC±0,5ºC.
5.6. Messkolben,1000mlund100ml,mit Norm-Schliffstopfen.
6.ARBEITSGANG
6.1. — 10mlProbeineinReagenzglasoder50mlProbeineinenNeßler-
Zylinderpipettieren
— imWasserbadauf20ºCeinstellen— 1 ml oder 5 ml, je nach der verwendeten Probemenge, 1/mmol/l
KMnO
4-Lösung zugeben, mischen und im Wasserbad bei 20 ºC
belassen
— Startzeit notieren— 10mlFarbstandardineinReagenzglasvongleichemDurchmesser
oder50mlFarbstandardineinenNeßler-Zylinder pipettieren
— Farbänderung der Probe beobachten und von Zeit zu Zeit mit
FarbstandardgegeneineweißeUnterlage vergleichen
— bei Farbgleichheit der Probe mit dem Farbstandard abgelaufene
Zeit feststellen.
Anmerkung:
DieProbelösungdarfwährenddesTestsnichtderdirektenSonnenbe-
strahlungausgesetzt werden.
7.ANGABE DER ERGEBNISSE
7.1. Auswertung
Die Permanganat-Entfärbungszeit ist die Zeit, die verstreicht, bis sich
die Farbe des Probenzylinders der des Standardzylinders angeglichen
hat.BeineutralemAlkoholdauertdiesbeieinerTemperaturvon20ºC
mindestens18Minuten.2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—18
▼B
7.2. Wiederholbarkeit
DerZeitunterschiedbeizweientwedergleichzeitigoderkurznachein-
ander von derselben Person mit derselben Probe und unter den
gleichen Bedingungen durchgeführten Versuchen darf nicht mehr als
2Minutenbetragen.
8.ANMERKUNGEN
8.1. Spuren von Mangandioxid haben katalysierende Wirkung auf die
Reaktion; es ist darauf zu achten, dass Pipetten und Neßler-Zylinder
oder Reagenzgläser benutzt werden, die sorgfältig gereinigt worden
sind und nur diesem Bestimmungszweck dienen. Man reinigt sie mit
Salzsäure und spült gründlich mit Wasser nach; auf den Glasgeräten
darfkeinebrauneFärbungzusehensein.
8.2. Die Qualität des Wassers, das für die Bereitung der verdünnten
Permanganatlösung (4.1) verwendet wird, ist sorgfältig zu kontroll-
ieren; es darf in keinem Falle Permanganat verbrauchen. Sollte die
erforderliche Qualität nicht verfügbar sein, so ist destilliertes Wasser
zum Kochenzu bringen undeine geringe MengePermanganat hinzu-
zufügen, um eine schwach lachsfarbige Tönung zu erreichen. Danach
abkühlen lassenundzurVerdünnungverwenden.
8.3. Bei manchen Proben kann sich die Entfärbung entwickeln, ohne über
diegenaue TönungderVergleichslösungzuverlaufen.
8.4. DerPermanganattestkannverzerrtwerden,wenndiezuanalysierende
Alkoholprobe nicht in einem einwandfrei sauberen Glaskolben aufbe-
wahrt wurde, der mit einem in Alkohol gespülten Glasstopfen oder
einem anderen, von Aluminium oder Zinn umhüllten Stopfen
verschlossenwar.
Methode Nr. 4: Bestimmung der Aldehyde
1.ANWENDUNGSBEREICH
Nach dieser Methode werden die Aldehyde (ausgedrückt als Acetal-
dehyd)inNeutralalkohol bestimmt.
2.DEFINITION
DerAldehyd-GehaltistderGehalt(ausgedrücktalsAcetaldehyd),wie
ernachderangegebenen Methodebestimmt wird.
3.PRINZIP
Die nach der Reaktion mit Schiffs-Reagenz erhaltene Farbe wird mit
den Farben von Standardlösungen verglichen, die einen bekannten
Acetaldehydgehalt haben.
4.REAGENZIEN
p-Rosanilin(basischesFuchsin).Natriumsulfit oderNatriummetadisulfit, wasserfrei.Salzsäure,Dichte(20ºC)1,19g/ml.Aktivkohle,gepulvert.
Stärkelösung, hergestellt aus 1 g löslicher Stärke und 5 mg HgJ
2(Konservierung),die inwenig kaltem Wasseraufgeschlämmt werden,
mit 500 ml kochendem Wasser versetzt, 5 Minuten lang gekocht und
nachdemErkalten filtriert wird.
Jodlösung,0,05mol/l.1-Amino-ÄthanolCH
3CH(NH2)OH(MG61.08).
HerstellungdesSchiffs-Reagenz
— 5,0gpulverisiertesp-Rosanilinmitca.1000mlheißemWasserin
einem 2000-ml-Messkolbenlösen
— gegebenenfalls bis zur vollständigen Lösung auf dem Wasserbad
stehenlassen
— 30 g Natriumsulfit (oder äquivalente Menge Natriummetadisulfit)
wasserfrei, in ca. 200 ml Wasser lösen und zu der erkalteten p-
Rosanilin-Lösunggeben
— ca.10Minutenstehenlassen
— 60mlSalzsäure (Dichte20ºC=1,19g/ml)hinzufügen2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—19
▼B
— nach Entfärben der Lösung — eine geringe Braunfärbung kann
dabei unberücksichtigt bleiben — mit Wasser bis zur Marke
auffüllen
— wenn nötig mit wenig Aktivkohle über Faltenfilter filtrieren, so
dassdieLösungfarbloswird.
Anmerkungen1. DasSchiffs-Reagenzsollmindestens14TagevorderVerwendung
hergestellt werden.
2. Der Gehalt an freiem SO
2im Reagenz soll zwischen 2,8 und
6,0mmol/100 ml,derpH-Wertmussbei1liegen.
BestimmungdesGehalts anfreiem SO2
— 10mlSchiffs-Reagenzin250mlErlenmeyerkolbenpipettieren
— 200mlWasserdazufügen— 5mlStärkelösunghinzufügen
— mit0,05mol/lJodlösungbisStärkeendpunkt titrieren
liegt der Gehalt an freiem SO
2außerhalb der angegebenen
Grenzen,soister
— entweder mit einer berechneten Menge Natriumsulfit (oder
Natriummetadisulfit) anzuheben (0,126 g Na2SO3/100 ml
Reagenzje fehlendesmolSO2)
— oderdurchEinblasen vonLuftzusenken.
BerechnungdesfreienSO2imReagenz:
mmolfreiesSO2/100mlReagenz
¼verbrauchteml 0 ;05mol =l ðÞ Jodl¨osung /C13;2/C1100
64/C110
¼verbrauchteml 0 ;05mol =l ðÞ Jodl¨osung
2
Wichtiger Hinweis:
FallsdasSchiffs-ReagenznacheinemanderenVerfahrenzubereitet
worden ist, ist es angebracht, seine Reaktionsempfindlichkeit vor
BeginndesVersuchszutesten:
— es darf keine Färbung auftreten bei Zugabe zur Aldehyd-freien
Alkoholvergleichsprobe;
— einerosa-FärbungmusserkennbarseinbeieinemAcetaldehyd-
gehalt derProbevon0,1gjehlreinemAlkohol(r.A.).
3. Reinigungvonhandelsüblichem 1-Amino-Äthanol
— 5 g 1-Amino-Äthanol in ca. 15 ml entwässertem Alkohol
vollständiglösen
— ca.50mltrockenenDiäthylätherhinzufügen(Ausfällungdes1-
Amino-Äthanols)
— fürmehrereStundeninKühlschrankstellen— Kristalleabfiltrieren undmit trockenem Diäthyläther waschen— im Exsikkator unter leichtem Vakuum über Schwefelsäure 3-4
Stundenlangtrocknen.
Anmerkung:
Das gereinigte 1-Amino-Äthanol muss weiß sein, anderenfalls ist
dieUmkristallisation zuwiederholen.
5.GERÄTE
5.1. Spezialzylinder mit jeeinem Mattglasstopfen,Kapazität 20ml.5.2. Pipetten zu1,2,3,4,5und10ml.
5.3. Wasserbad,thermostatisch eingestellt auf20ºC±0,5ºC.
5.4. Spektralphotometer mit Küvettenvon50mmSchichtdicke.6.ARBEITSGANG
6.1. Vorbemerkung
BeiderErmittlungdesAldehydgehaltsnachdieserMethodeistdarauf
zu achten, dass der Alkoholgehalt der Probe mindestens 90,0 % vol
beträgt. Andernfalls ist der Alkoholgehalt durch entsprechende
Zugabevonaldehydfreiem Äthanolanzuheben.2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—20
▼B
6.2. Eichkurve
— 1,3860 g gereinigtes, trockenes 1-Amino-Äthanol genau auf
Analysenwaageabwiegen (=1,0000gAcetaldehyd)
— mit aldehydfreiem Alkohol in 1000-ml-Messkolben überspülen
und bei 20 ºC bis zur Marke auffüllen; die Lösung enthält 1 g
Acetaldehyd perLiter
— Verdünnungsreihe in zwei Stufen herstellen, so dass 10 Eichlö-
sungen mit einem Gehalt von 0,1 bis 1,0 mg Acetaldehyd je
100mlLösungentstehen
— von diesen Eichlösungen gemäß 6.3 Absorptionswerte ermitteln
undDiagramm anfertigen.
6.3. BestimmungdesAldehydgehalts
— 5mlProbeinSpezialzylinder pipettieren
— 5mlWasserhinzumischenundauf20ºCtemperieren— parallel hierzu Blindwert mit 5 ml aldehydfreiem Äthanol von
96 % vol ansetzen, 5 ml Wasser hinzumischen und ebenfalls auf
20ºCtemperieren
— anschließend je 5mlSchiffs-Reagenz indieZylinder hinzugeben,
mitSchliffstopfen verschließen undgutdurchschütteln
— 20Minutenbei20ºCimWasserbadtemperieren— InhalteinKüvetten füllen
— Absorptionbei546nmbestimmen.
Anmerkungen:1. FürdieErmittlungderAldehyd-Werteisteserforderlich,beijeder
Untersuchung die Gültigkeit der Eichkurve durch Vergleich mit
Testlösungen zu überprüfen, andernfalls ist die Eichkurve neu
anzufertigen.
2. Es ist darauf zu achten, dass der Blindwert in jedem Fall farblos
ist.
7.AUSWERTUNG DER ERGEBNISSE
7.1. FormelundMethodederBerechnung
In einer grafischen Darstellung ist die optische Dichte der Acetalde-
hydkonzentration gegenüberzustellen und hieraus die Konzentration
derProbezubestimmen.
Der Gehalt der ProbeanAldehyden (ausgedrückt als Acetaldehyd) in
g/hlr.A.istgegeben als
100/C1A
T
A = derGehalt an Acetaldehyd ingprohl inderProbelösung,wie
durchVergleichmit derStandardkurve bestimmt.
T = die nach Methode Nr. 1 bestimmte Volumenkonzentration des
Alkohols.
7.2. Wiederholbarkeit
Die Differenz zwischen den Ergebnissen aus zwei entweder gleich-
zeitig oder kurz nacheinander von derselben Person mit derselben
Probe und unter den gleichen Bedingungen durchgeführten Bestim-
mungendarfnichtmehrals0,1gAldehydprohlr.A.betragen.
Methode Nr. 5: Bestimmung der höheren Alkohole
1.ANWENDUNGSBEREICH
Nach dieser Methode werden höhere Alkohole (ausgedrückt als 2-
Methylpropanol-1)inNeutralalkohol bestimmt.
2.DEFINITION
DerGehaltanhöherenAlkoholen(ausgedrücktals2-Methylpropanol-
1) ist der Gehalt, wie er nach der angegebenen Methode bestimmt
wird.
3.PRINZIP
Die Absorbierungen der farbigen Produkte, die aus der Reaktion von
höherenAlkoholenmiteinemaromatischenAldehydinheißerSchwe-
felsäurehervorgehen(Komarowsky-Reaktion),werdenbei560nm—2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—21
▼B
berichtigt um den möglichen Gehalt an Aldehyd in der Probe —
bestimmt und mit denen aus der Reaktion von 2-Methylpropanol-1
unterdengleichen Bedingungenverglichen.
4.REAGENZIEN
4.1. Salicylaldehyd-Lösung,1%mas.Diesewirdbereitet,indemman1g
Salicyladehyd zu 99 g Äthanol von 96 % vol hinzugibt (das kein
Fuselölenthält).
4.2. Konzentrierte Schwefelsäure(Dichte1,34g/ml)mit Plastikstopfen.4.3. 2-Methylpropanol-1.4.4. 2-Methylpropanol-1-Standardlösungen:
Man verdünnt 2-Methylpropanol-1 (4.3) mit Äthanol von 96 % vol,
um eine Serie von Standards zu erhalten, die 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 und
1,0g2-Methylpropanol-l jehlLösungenthalten.
4.5. Acetaldehyd-Standardlösungen.
Man bereitet die Acetaldehyd-Standardlösungen wie unter 6.2 der
MethodeNr.4beschrieben.
4.6. Äthanol,96%vol,freivonhöheren AlkoholenundAldehyden.5.GERÄTE
5.1. UV-VIS-Spektralphotometer. Zur Messung der Absorption von
Lösungenbei560nm.
5.2. Küvetten mit10,20und50mmSchichtdicke.5.3. Wasserbad,thermostatisch eingestellt auf20ºC±0,5ºC.
5.4. Spezialzylinder aus starkwandigem Glas (PYREX oder ähnliches
Glas)mit Schliffstopfen,ca.50mlInhalt.
6.ARBEITSGANG
6.1. GehaltanAldehyden
Man bestimmt den Gehalt an Aldehyden (ausgedrückt als Acetal-
dehyd)inderProbedurchAnwendungderMethodeNr.4.
6.2. Eichkurve: 2-Methylpropanol-1
Man pipettiert in die Spezialzylinder 10 ml von jeder der 2-Methyl-
propanol-1-Standardlösungen (4.4), 1 ml der Salicylaldehyd-Lösung
(4.1) und danach 20 ml Schwefelsäure (4.2). Der Inhalt wird durch
mehrmaliges vorsichtiges Kippen der Zylinder gut durchgemischt
(Achtung! Stopfen lüften), 10 Minuten bei Zimmertemperatur
belassen und darauf in ein themostatisch auf 20 ºC ± 0,5 ºC einge-
stelltes Wasserbad (5.3) gestellt. Nach 20 Minuten wird der Inhalt in
eine ReihevonSpektralphotometer-Küvetten gebracht.
Genau 30 Minuten nach Zusatz der Schwefelsäure wird die Absorp-
tion der Lösung bei 560 nm unter Verwendung von Wasser in der
Vergleichsküvette bestimmt.
Die Absorptionwird in einer Eichkurve gegen die 2-Methylpropanol-
1-Konzentration aufgetragen.
6.3. Eichkurve: Aldehyde
Man wiederholt den Vorgang nach 6.2, ersetzt jedoch die 10 ml von
jeder der 2-Methylpropanol-1-Standardlösungen durch 10 ml von
jederderAcetaldehyd-Standardlösungen.
DieAbsorptionwirdineinerEichkurvebei560nmgegendieAcetal-
dehydkonzentration aufgetragen.
6.4. BestimmungderProbe
ManwiederholtdenVorgangnach6.2,ersetztjedochdie10mlder2-
Methylpropanol-1-Standardlösungen durch10mlderProbe.
Manbestimmt dieAbsorptionderProbe.
7.ANGABE DER ERGEBNISSE
7.1. FormelnundMethodenderBerechnung
7.1.1. Man berichtigt die Absorption der Probe durch Abzug des Absorpti-
onswertes, der mit der Aldehydkonzentration in der Probe
übereinstimmt (erhalten durchdiegemäß6.3angefertigte Eichkurve).2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—22
▼B
7.1.2. Man bestimmt die Konzentration an höheren Alkoholen (ausgedrückt
als 2-Methylpropanol-1) in der Probe aus der nach 6.2 angefertigten
Eichkurve, jedoch unter Verwendung der berichtigten Absorption
(7.1.1).
7.1.3. Der Gehalt der Probe an höheren Alkoholen (ausgedrückt als 2-
Methylpropanol-1)ing/hlreinenAlkoholsistgegeben durch
A/C1100
T
A = dienach7.1.2berechnete Konzentration inderProbe.
T = die nach Methode 1 bestimmte Volumenkonzentration des
Alkohols.
7.2. Wiederholbarkeit
Die Differenz zwischen den Ergebnissen aus zwei gleichzeitig oder
kurz nacheinander von derselben Person mit derselben Probe und
unter den gleichen Bedingungen aufgeführten Bestimmungen darf
nichtmehrals0,2gprohl,bezogen aufreinenAlkohol,betragen.
Methode Nr. 6: Bestimmung der Gesamtsäure
1.ANWENDUNGSBEREICH
Nach dieser Methode wird die Gesamtsäure (ausgedrückt als Essig-
säure)inNeutralalkohol bestimmt.
2.DEFINITION
Der Gehalt an Gesamtsäure (ausgedrückt als Essigsäure) ist der
Gehalt, wieernachderangegebenen Methodebestimmt wird.
3.PRINZIP
Die Probe wird nach Entgasung gegen eine Standard-Natriumhydro-
xidlösungtitriert unddieGesamtsäurealsEssigsäureberechnet.
4.REAGENZIEN
4.1. Natriumhydroxidlösung 0,01 mol/l und 0,1 mol/l so aufbewahrt, dass
derKontaktmitderLuftaufeinMinimumbeschränktwird.
4.2. Indigokarmin-Lösung (A)
— 0,2gIndigokarmin abwiegen
— in40mlWasserlösenundmit Äthanolzu100gaufwiegen
Phenolrotlösung(B)
— 0,2gPhenolrotabwiegen
— in 6 ml Natronlauge 0,1 mol/l lösen und mit Wasser im 100 ml
MesskolbenbiszurMarkeauffüllen.
5.GERÄTE
5.1. BüretteoderTitrierautomat.
5.2. Pipette100ml.
5.3. Rundkolben250mlmit Schliff.
5.4. Rückflusskühlermit Schliff.6.ARBEITSGANG
— 100mlProbein250-ml-Rundkolbenpipettieren
— Siedesteinchen zusetzen und am Rückflusskühler kurz bis zum
Siedenerhitzen
— in die heiße Lösung je einen Tropfen der Indikator-Lösungen A
undBzugeben
— anschließendmitNatronlauge0,01mol/lbiszumerstenUmschlag
vongrünlich-gelb nachviolett titrieren.
7.AUSWERTUNG DER ERGEBNISSE
7.1. FormelnundMethodenzurBerechnung
DerGehalt der ProbeanGesamtsäure, berechnet alsEssigsäure,in g/
hlr.A.istgegebendurch2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—23
▼B
V/C160
T
V= die Zahl der ml von 0,01 mol/l Natriumhydroxid, das zur
Neutralisierung benötigtwird.
T = die nach Methode 1 bestimmte Volumenkonzentration des
Alkohols.
7.2. Wiederholbarkeit
Die Differenz zwischen den Ergebnissen aus zwei gleichzeitig oder
kurz nacheinander von derselben Person mit derselben Probe und
unter den gleichen Bedingungen ausgeführten Bestimmungen darf
nichtmehrals0,1g/hl,bezogenaufreinenAlkohol,betragen.
Methode Nr. 7: Bestimmung der Ester
1.ANWENDUNGSBEREICH
Nach dieser Methode werden Ester (ausgedrückt als Äthylacetat) in
neutralem Alkoholbestimmt.
2.DEFINITION
DerGehaltanEstern(ausgedrücktalsÄthylacetat)istderGehalt,wie
ernachderangegebenen Methodebestimmt wird.
3.PRINZIP
Ester reagieren quantitativ mit Hydroxylamin-Hydrochlorid in alkali-
scher Lösung unter Bildung von Hydroxamin-Säuren. Diese bilden
mit Eisen-(III)-chlorid in saurer Lösung gefärbte Komplexe. Die
AbsorptiondieserKomplexewirdbei525nmgemessen.
4.REAGENZIEN
4.1. Salzsäure,4mol/l.
4.2. Eisen-(III)-Chlorid-Lösung,0,37mol/lin1mol/lSalzsäure.
4.3. Hydroxylamin-Hydrochlorid-Lösung, 2 mol/1, Aufbewahrung im
Kühlschrank.
4.4. Natriumhydroxyd-Lösung,3,5mol/l.
4.5. Standardlösungen von Äthylacetat mit 0,0, 0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 und
1,0gÄthylacetat prohlinesterfreiem Äthanolvon96%vol.
5.GERÄTE
5.1. Spektralphotometer zur Messung der Absorption von Lösungen mit
Küvetten von50mmSchichtdicke.
6.ARBEITSGANG
6.1. Eichkurve
— 1,0gÄthylacetat genauaufAnalysenwaage abwiegen
— mit esterfreiem Alkohol in 1000-ml-Messkolben überspülen und
bei20ºCbiszurMarkeauffüllen
— Verdünnungsreihe in zwei Stufen herstellen, so dass 20 Eichlö-
sungen mit einem Gehalt von 0,1 bis 2,0 mg Äthylacetat je
100mlLösungentstehen
— von dieser Eichlösung gemäß 6.2. Extinktionswerte ermitteln und
Diagramm anfertigen.
6.2. BestimmungdesEstergehalts
— 10mlProbeinZylindermit Schliffstopfenpipettieren
— 2mlHydroxylaminhydrochlorid-Lösung dazugeben— parallel hierzuBlindwertmit 10mlesterfreiem 96%igemÄthanol
und2mlHydroxylaminhydrochlorid-Lösung ansetzen
— anschließend je 2 ml Natronlauge hinzugeben, Zylinder mit
Schliffstopfenverschließen undgutdurchschütteln
— 15minbei20ºCimWasserbadtemperieren
— jedem Zylinder 2mlSalzsäure hinzufügen,kurzumschütteln— 2mlEisen-(III)-Chlorid-Lösungzugeben,gutdurchmischen— InhalteinKüvetten füllen2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—24
▼B
— BestimmungderAbsorptionbei525nm.
7.ANGABE DER RESULTATE
7.1. FormelnundBerechnungsmethode
Die Absorptionswerte der Standardlösungen werden gegen deren
Konzentration aufgetragen.
Der der Absorption entsprechende Gehalt an Estern (ausgedrückt als
Äthylacetat = A) wird aus dem Diagramm abgelesen und nach der
Formel
A/C1100
T
errechnet unding/hlreinemAlkoholangegeben.
T = Alkoholgehalt derProbein%vol,bestimmt nachderMethode
A.
7.2. Wiederholbarkeit
Die Differenz zwischen den Ergebnissen aus zwei gleichzeitig oder
kurz nacheinander von derselben Person mit derselben Probe und
unter den gleichen Bedingungen ausgeführten Bestimmungen darf
nicht mehr als 0,1 g Ester (Äthylacetat) pro hl, bezogen auf reinen
Alkohol,betragen.
Methode Nr. 8: Bestimmung der flüchtigen Basen
1.ANWENDUNGSBEREICH
Nach dieser Methode wird der Gehalt an flüchtigen Basen ausge-
drücktalsStickstoffinNeutralalkohol bestimmt.
2.DEFINITION
Der Gehalt an flüchtigen Basen, ausgedrückt als Stickstoff, ist der
Gehalt, wieernachdieserMethodefestgelegt wird.
3.PRINZIP
Die mit Schwefelsäure versetzte Probe wird bis zu einer geringen
Menge eingedampft und dann der Ammoniakgehalt nach der
Conway-Mikrodiffusionstechnikbestimmt.
4.REAGENZIEN
4.1. Schwefelsäure,1mol/l.4.2. Borsäureindikatorlösung.Eswerden10gBorsäure,8mgBromkresol-
grün und 4 mg Methylrot in Propanol-2 von 30 % vol aufgelöst und
biszu1000mlmitPropanol-2von30%volaufgefüllt.
4.3. Kaliumhydroxid-Lösung, 500g/l,freivonKohlendioxid.4.4. Salzsäure,0,02mol/l.5.GERÄTE
5.1. Abdampfschale,diefür50mlderProbeausreicht.5.2. Wasserbad.
5.3. Conway-Reaktionsgefäß mit dicht schließendem Deckel; Beschrei-
bungundvorgeschlageneAbmessungensieheAbbildung1.
5.4. Bang-Bürette (Mikrobürettefür2-5ml,unterteilt in0,01ml).6.ARBEITSGANG
6.1. Man pipettiert 50 ml der Probe — oder 200 ml bei einem zu erwar-
tenden Stickstoffgehalt von weniger als 0,2 g per hl der Probe — in
eine Glasschale und fügt 1 ml einer 1 mol/l Schwefelsäure (4.1)
hinzu; die Schale (5.1) wird dann auf ein Wasserbad (5.2) gesetzt
undderInhaltbisaufetwa1mleingedampft.2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—25
▼B
6.2. In die innere Kammer des Conway-Gefäßes (5.3) wird 1 ml Borsäu-
reindikatorlösung (4.2) gegeben, und in die äußere Kammer wird der
Rückstand des eingedampften Alkohols (6.1) überspült. DasConway-
Gefäßwirdleichtgekippt,undmangibtca.1mlderKaliumhydroxid-
Lösung(4.3)indieäußereKammer,undzwarsoschnellwiemöglich
und so weit wie möglich von der Hauptmenge der Flüssigkeit in der
äußerenKammerentfernt.DasConway-Gefäßwirddannsogleichmit
demDeckel, dereingefettet ist,dichtverschlossen.
6.3. Man vermischt die beiden Lösungen in der äußeren Kammer; es ist
jedochdaraufzuachten,dasskeineFlüssigkeitvondereinenKammer
indieanderegelangt. DanachzweiStundenlangstehenlassen.
6.4. MantitriertdasAmmoniakauseinerBang-Bürette(5.4)mit0,02mol/
Salzsäure (4.4) bis zur Neutralisierung. Die angewandte Säuremenge
sollte zwischen 0,2 und 0,9 ml liegen; die verbrauchte Säuremenge
seiV1ml.
6.5. Man führt eine Leer-Titration unter Wiederholung der in den
Nummern 6.1 bis 6.4 genannten Vorgänge und Bedingungen aus,
ersetzt dabei jedoch die 50 ml der Probe nach 6.1 durch die gleiche
MengeanWasser.Dasverbrauchte VolumenanSalzsäureseiV2ml.
7.ANGABE DER ERGEBNISSE
7.1. FormelundBerechnungsmethode
DerGehaltderProbeanflüchtigenBasening/hlr.A.,berechnetund
ausgedrücktalsStickstoff,istgegeben durch:
V1/C0V0 ðÞ /C1 2800
E/C1T
wobei
V1= die Menge der zur Neutralisierung der Probe verbrauchten
Salzsäure inml,
V0= dieMengederimLeertest verbrauchten Salzsäure inml,
T = dienachMethodeNr.1bestimmteVolumenkonzentrationdes
Alkoholsund
E = dieeingesetzte Probenmengeinmlist.
7.2. Wiederholbarkeit
Die Differenz zwischen den Ergebnissen aus zwei gleichzeitig oder
kurz nacheinander von derselben Person mit derselben Probe und
unter den gleichen Bedingungen ausgeführten Bestimmungen darf,
nichtmehrals0,05gprohl,bezogen aufreinenAlkohol,betragen.2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—26
▼B
Abbildung 1: Reaktionsgefäß nach Conway
Methode Nr. 9: Bestimmung des Methanols
1.ANWENDUNGSBEREICH
Nach dieser Methode wird der Methanolgehalt in Neutralalkohol
bestimmt.
2.DEFINITION
Der Methanolgehalt ist der Gehalt, wie er nach der angegebenen
Methodebestimmt wird.
3.PRINZIP
Die Methanolkonzentration wird bestimmt durch direkte Einspritzung
derProbeineinGC-Gerät.
4.ARBEITSGANG
Jede GC-Methode ist geeignet, sofern mit der gaschromatographi-
schen Säule undden eingehaltenen Bedingungen eine klare Trennung
zwischen Methanol, Acetaldehyd, Äthanol und Äthylacetat erreicht2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—27
▼B
werden kann. Die Erfassungsgrenze für Methanol in Äthanol muss
unter2g/hlliegen.
5.WIEDERHOLBARKEIT
Die Differenz zwischen den Ergebnissen aus zwei entweder gleich-
zeitig oder kurz nacheinander von derselben Person mit derselben
Probe und unter den gleichen Bedingungen durchgeführten Bestim-
mungen darf nicht mehr als 2 g Methanol pro hl, bezogen auf reinen
Alkohol,betragen.
Methode Nr. 10: Bestimmung des Abdampfrückstandes
1.ANWENDUNGSBEREICH
Nach dieser Methode wird der Gehalt an Abdampfrückstand in
Neutralalkohol bestimmt.
2.DEFINITION
Der Abdampfrückstand ist der Rückstand, wie er nach der angege-
benenMethodebestimmt wird.
3.PRINZIP
Eine genau gewogene Menge der Probe wird bei 103 ºC getrocknet
undderRückstandgewichtsmäßig ermittelt.
4.GERÄTE
4.1. Wasserbad(zumSieden).4.2. Abdampfschale mitausreichendem Fassungsvermögen.4.3. Exsikkator,mitfrischaktiviertemSilicagel(odereinemgleichwertigen
Trockenmittel) undIndikatorzurFeuchtigkeitsanzeige.
4.4. Analysenwaage.
4.5. Trockenofen, derthermostatisch auf103ºC±2ºCeingestellt ist.
5.ARBEITSGANG
Eine saubere trockene Abdampfschale (4.2) wird auf 0,1 mg genau
gewogen (M
0), dann eine angemessene passende Menge (ca. 100-
250 ml) (V0ml) eventuell schrittweise einpipettieren. Auf das
Wasserbad stellen (4.1) und abdampfen; danach 30 Minuten lang in
denTrockenofen(4.5)bei103ºC±2ºCundanschließendinExskik-
katorstellen(4.3)und30Minutenabkühlenlassen;danachdieSchale
mit Rückstandauf0,1mggenauwiegen (M1).
6.ANGABE DES ERGEBNISSES
6.1. FormelundBerechnungsmethode
DerGehaltanAbdampfrückstanding/hlreinem Alkoholbeträgt
M1/C0M0 ðÞ /C1 107
V0/C1T
M0= MasseingderAbdampfschale;
M1= MasseingderSchaleundRückstandnachTrocknen;
V0= VolumenderProbevordemEindampfen;
T = Volumenkonzentration des Alkohols in % vol bestimmt nach
MethodeNr.1.
6.2. Wiederholbarkeit
Die Differenz zwischen den Ergebnissen aus zwei entweder gleich-
zeitig oder kurz nacheinander von derselben Person mit derselben
Probe und unter den gleichen Bedingungen durchgeführten Bestim-
mungen darf nicht mehr als 0,5 g/hl, bezogen auf reinen Alkohol,
betragen.
Methode Nr. 11: Bestimmung von Furfural
1.ANWENDUNGSBEREICH
NachdieserMethodewirdFurfuralinNeutralalkohol bestimmt.2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—28
▼B
2.DEFINITION
Die Grenzwertkonzentration von Furfural ist das Ergebnis des Grenz-
werttests,wieesnachderangegebenen Methodebestimmt wird.
3.PRINZIP
DieAlkoholprobewirdmit Anilin undEisessiggemischt. Eine lachs-
farbene Tönung innerhalb von 20 Minuten nach dem Mischen weist
aufdasVorhandenseinvonFurfuralhin.
4.REAGENZIEN
4.1. Anilin,frischdestilliert.4.2. Eisessig.5.GERÄTE
Röhrchenmit Norm-Schliffstopfen.
6.ARBEITSGANG
Man pipettiert 10 ml der Probe in ein Röhrchen (5); fügt 0,5 ml
Anilin und 2 ml Eisessig hinzu. Das Röhrchen wird zum Mischen
geschüttelt.
7.ANGABE DER ERGEBNISSE
7.1. AuswertungdesGrenzwerttests
Tritt in weniger als 20 Minuten eine lachsfarbene Tönung im
Röhrchenauf,soistderTestpositivundenthält dieProbeFurfural.
7.2. Anmerkungen
Die Ergebnisse aus zwei gleichzeitig oder kurz nacheinander von
derselben Person mit derselben Probe und unter den gleichen Bedin-
gungenausgeführtenBestimmungen müssenidentischsein.
Methode Nr 12: Absorptionstest im ultravioletten Licht
1.ANWENDUNGSBEREICH
NachdieserMethodewirddieoptischeDurchlässigkeitvonNeutralal-
koholbestimmt.
2.PRINZIP
Die optische Durchlässigkeit der Probe im Wellenlängenbereich von
270 bis 220 nm wird gegen eine definierte Vergleichssubstanz hoher
optischer Durchlässigkeitgemessen.
3.GERÄTE
3.1. UV-VIS-Spektralphotometer zur Messung der Absorption von
Lösungen.
3.2. Quarzküvetten, 10 mm Schichtdicke, gleicher spektraler Durchlässig-
keit.
4.REAGENZIEN
n-HexanfürSpektroskopie.
5.ARBEITSGANG
— saubere Küvette mit Probenlösung vorspülen und Probe einfüllen,
Küvetteaußentrocknen
— Vergleichsküvette(n) mit n-Hexan in gleicher Weise behandeln
undfüllen
— Absorptionswertebestimmen undDiagramm anfertigen.
6.AUSWERTUNG UND ERGEBNIS
Die bei 270, 240, 230 und 220 nm festgestellten Absorptionswerte
dürfenfolgendeWerte nichtübersteigen: 0,02,0,08,0,18und0,3.
Die Absorptionskurve muss einen glatten und gleichmäßigen Verlauf
nehmen.2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—29
▼B
Methode Nr. 13: Bestimmung des14C-Gehalts in Äthanol
1.VERFAHREN ZUR ERMITTLUNG DER ALKOHOLART
DieErmittlung des14C-GehaltsinÄthanolermöglicht dieUnterschei-
dung von Alkohol aus fossilen Rohstoffen (sogenanntem
Synthesealkohol) und Alkohol aus rezenten Rohstoffen (sogenanntem
Gärungsalkohol).
2.BEGRIFF
Unter dem14C-Gehalt von Äthanol wird der nach dem hier beschrie-
benenVerfahrenermittelte14C-Gehaltverstanden.
Der natürliche14C-Gehalt der Atmosphäre (Referenzwert), der über
die Assimilation von den lebenden Pflanzen aufgenommen wird, ist
kein konstanter Wert. Der Referenzwert wird deshalb an Äthanol aus
Rohstoffen der jeweils letzten Wachstumsperiode bestimmt. Dieser
Referenzwert, der sogenannte Jahresreferenzwert, wird jedes Jahr
durchAnalysenfestgestellt,dieinZusammenarbeitdesReferenzbüros
der Gemeinschaft mit der Gemeinsamen Forschungsstelle in Ispra
erstellt werden.
3.KURZBESCHREIBUNG
InalkoholhaltigenProbenmitmindestens85%masÄthanolwirdder
14C-Gehalt direktdurchFlüssigszintillationszählung ermittelt.
4.REAGENZIEN
4.1. Toluolszintillator
5,0g2,5-Diphenyloxazol (PPO).0,5 g p-Bis-[4-methyl-5-phenyloxazolyl(2)]-benzol (Dimethyl-
POPOP)in1Liter Toluolp.a.
Es können auch handelsübliche, gebrauchsfertige Toluolszintillatoren
dieserZusammensetzung verwendet werden.
4.2.
14C-Standard.
n-Hexadecan14C mit einer Aktivität von etwa 1 × 106dpm/g (etwa
1,67 · 106cBq/g) und einer garantierten Genauigkeit der bestimmten
Aktivität von±2%rel.
4.3.14C-freies Äthanol.
SynthesealkoholausRohstoffenfossilerHerkunftmitmindestens85%
masÄthanolzurBestimmungdesNulleffekts.
4.4. Alkohol aus rezenten Rohstoffen der jeweils letzten Wachstumspe-
riodemitmindestens85%masÄthanolalsReferenzmaterial.
5.GERÄTE UND HILFSMITTEL
5.1. Mehrkanal-Flüssigszintillationsspektrometer mit Rechner undautoma-
tischer externer Standardisierung und Angabe des sogenannten
Externen-Standard-Kanal-Verhältnisses (übliche Ausführung: 3 Mess-
kanäle und2Externe-Standard-Kanäle).
5.2. Kaliumarme Zählfläschchen zum Gerät passend, mit dunklen Schrau-
bkappen,dieeine Polyäthyleneinlage aufweisen.
5.3. Vollpipetten 10ml.
5.4. Automatische Dosiereinrichtung 10ml.5.5. 250mlRundkolbenmit Schliff.5.6. Alkoholdestillationsapparatur mit Heizhaube z.B.nachMicko.5.7. Mikroliterspritze 50 µl.
5.8. Pyknometertrichter, Pyknometer25mlund50ml.
5.9. Thermostat mit einerTemperaturkonstanz von±0,01ºC.5.10. Gebrauchsalkoholtafeln nach Maßgabe der Richtlinie 76/766/EWG
des Rates vom 27. Juli 1976 zur Angleichung der Rechtsvorschriften
derMitgliedstaatenüberAlkoholtafeln(ABl.L262vom27.9.1976,S.
149), herausgegeben von der Kommission der Europäischen Gemein-
schaften(ISBN92-825-0146-9).
6.VORBEREITUNG DER MESSUNG
6.1. Geräteeinstellung2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—30
▼B
DieGeräteeinstellungwirdnachderVorschriftdesjeweiligenHerstel-
lers vorgenommen. Optimale Messbedingungen liegen vor, wenn der
WertE2/B,diesogenannteGütezahl,einMaximumaufweist.
E = Efficiency (Zählausbeute),
B = Background(Nulleffekt).
Es werden nur 2 Messkanäle optimiert. Der 3. Messkanal bleibt für
Kontrollzwecke vollgeöffnet.
6.2. Selektierung derZählfläschchen
Einegrößere Anzahl vonZählfläschchen alsspäterbenötigt, wirdmit
je 10 ml14C-freiem Syntheseäthanol und 10 cm3Toluolszintillator
gefüllt und jeweils mindestens 4 × 100 Minuten vermessen.
Fläschchen,dieimNulleffektummehrals±1%rel.vomMittelwert
abweichen, werden ausgesondert. Zur Selektierung werden nur fabri-
kneueZählfläschchen auseinundderselben Chargeverwendet.
6.3. Ermittlung desExternen-Standard-Kanal-Verhältnisses[ESKV]
Beiderunter6.1vorgenommenenKanal-Einstellungwirdgleichzeitig
bei der Ermittlung der Zählausbeute mit Hilfe des entsprechenden
Rechenprogramms das Externe-Standard-Kanal-Verhältnis [ESKV]
bestimmt. Als externer Stand ist137Cäsium zu verwenden, welches
vomGerätehersteller bereitsfesteingebaut ist.
6.4. VorbereitungderProbe
ZurVermessungkommenProben,diemindestenseinenÄthanolgehalt
von 85 % mas aufweisen und frei von Verunreinigungen sind, die
unter 450 nm absorbieren. Der geringe Restgehalt an Aldehyden und
Estern wirkt nicht störend. Nach Verwerfen einiger cm3Vorlauf wird
direkt ins Pyknometer destilliert und der Alkoholgehalt der Probe
pyknometrisch bestimmt. Die zu ermittelnden Werte werden aus den
Amtlichen Alkoholtafeln entnommen.
7.MESSUNG DER PROBEN MIT EXTERNEM STANDARD
7.1. Schwach gelöschte Proben, wie sie praktisch die unter 6.4 beschrie-
benen darstellen, mit einem ESKV-Wert von etwa 1,8, können über
das Externe-Standard-Kanal-Verhältnis, welches ein Maß für die
Zählausbeute ist,vermessenwerden.
7.2. DurchführungderMessung
Je10mldernach6.4vorbereiteten ProbenwerdenineinNull-Effekt
kontrolliertes (selektiertes) Zählfläschchen abpipettiert und jeweils
10 cm3Toluolszintillator mittels einer automatischen Dosiervorrich-
tung dazugegeben. Durch geeignete Drehbewegungen werden die
Proben im Zählfläschchen homogenisiert, wobei die Flüssigkeit den
Polyäthyleneinsatz des Schraubverschlusses nicht benetzen darf. Auf
diegleicheArtwirdzurErmittlungdesNulleffektseinZählfläschchen
mit14C-freiem fossilem Äthanol vorbereitet. Zur Überprüfung des
jeweiligen14C-Jahreswertes wird ein Duplikat von rezentem Äthanol
der letzten Wachstumsperiode angesetzt, wobei ein Zählfläschchen
mit internem Standardgemäß8.versetztwird.
Die,Kontrollproben,sowiedieNulleffektprobewerdenandenAnfang
der Messreihe gestellt. Die Messreihe soll nicht mehr als 10 Analy-
senproben umfassen. Die Gesamtmesszeit pro Probe beträgt
mindestens 2 × 100 Minuten, wobei die Vermessung der einzelnen
Probe in Teilschritten von jeweils 100 Minuten vorzunehmen ist, um
eine eventuell vorhandene Gerätedrift oder anderweitige Störung
erkennen zu können. (Ein Zyklusumfasst demnach pro Probejeweils
einMessintervall von100Minuten).
Nulleffekt- undKontrollproben sindnach4Wochenzuerneuern.
Dieses Messverfahren erfordert nur geringen Material- und Zeitauf-
wand. Es ist besonders geeignet für Routinelabors mit erhöhtem
Probenanfall.
Bei schwach gelöschten Proben (ESKV-Wert etwa 1,8) wird die
Zählausbeute durch die Änderung dieses Wertes nur unwesentlich
beeinflusst. Liegt diese Änderung innerhalb ± 5 % rel., kann mit
gleicher Zählausbeute gerechnet werden. Bei stärker gelöschten
Proben,wiesiez.B.vergällte Alkoholedarstellen, kanndieZählaus-
beute über die sogenannte Löschkorrekturkurve ermittelt werden.
Steht keinentsprechendes Rechenprogramm zurVerfügung,mussmit
internem Standard vermessen werden, wodurch die Zählausbeute
eindeutig bestimmt ist.2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—31
▼B
8.MESSUNG DER PROBEN MIT INTERNEM STANDARD HEXA-
DECAN14C
8.1. DurchführungderMessung
Kontroll- und Nulleffektprobe (rezentes und fossiles Äthanol) sowie
das unbekannte Material werden je als Duplikat vermessen. EineProbedesDuplikatswirdineinemnichtselektiertenFläschchenange-
setzt, der eine genau dosierte Menge (30 µl) Hexadecan
14C als
interner Standard zugesetzt wurde (zugesetzte Aktivität etwa
26269 dpm/g C (etwa 43782 cBq/gC)). Hinsichtlich der übrigen
Probenvorbereitung und Messzeit ist wie in 7.2 beschrieben zu
verfahren, wobei bei den Proben mit internem Standard die Messzeit
durch die eingestellte Vorwahl von 105Impulsen auf etwa 5 Minuten
begrenzt wird. Pro Messreihe (10 Analysenproben) wird je ein
Duplikat an Kontroll- und Nulleffektproben angesetzt und an den
AnfangderMessreihegestellt.
8.2. HandhabungdesinternenStandardsundderZählfläschchen
Bei Messungen mit internem Standard muss zur Vermeidung von
Kontaminationen die Lagerung und Handhabung desselben räumlich
streng getrennt vom Zubereiten und Vermessen der Analysenproben
erfolgen. Nach der Messung können die Null-Effekt kontrollierten
Fläschchen wieder verwendet werden. Die Schraubkappen und die
deninternen Standardenthaltenden Fläschchenwerdenverworfen.
9.AUSWERTUNG
9.1. Die Einheit der Aktivität einer radioaktiven Substanz ist das
Becquerel, 1Bq=1Zerfall/sec
Die Angabe der spezifischen Radioaktivität erfolgt in Becquerelbezogenauf1GrammKohlenstoff=Bq/gC
UmpraxisnähereWerte zuerhalten,istesvorteilhaft, dasErgebnisin
Zenti-Becquerel =cBq/gCanzugeben.
Die bisher in der Literatur angegebenen Bezeichnungen und Berech-
nungsformeln, die auf dpm-Angaben beruhen, können vorerst
beibehalten werden. Umdenentsprechenden Wert inZenti-Becquerel
zu erhalten, braucht lediglich das gefundene dpm-Ergebnis mit dem
Faktor100/60multipliziert zuwerden.
9.2. Auswertungmit externem Standard
cBq=gC¼cpmpr/C0cpmNE/C0/C1
/C11;918/C1100
V/C1F/C1Z/C160
9.3. Auswertungmit internem Standard
cBq=gC¼cpmpr/C0cpmNE/C0/C1
/C1dpmIS/C11;918/C1100
cpmIS/C0cpmpr/C0/C1
/C1V/C1F/C160
9.4. Esbedeutet
cpmpr= dieüberdiegesamte Messzeitgemittelte Probenzählrate
cpmNE= dieebensogemittelte Impulsrate desNulleffekts
cpmIS= dieZählrate dermitinternem StandardversehenenProbe
dpmIS= die Menge an zugesetztem internem Standard (Eichra-
dioaktivität dpm)
V= dasV olumendereingesetzten Probenincmj
F = der Gehalt an Gramm Reinalkohol je cm3entsprechend
seinerKonzentration
Z = dieZählausbeute entsprechenddemESKV-Wert
1,918 = GrammAlkohol/1gKohlenstoff.
10.ZUVERLÄSSIGKEIT DER METHODE
10.1. Wiederholbarkeit (r)
r=0,632cBq/gC;S(r)=±0,223cBq/gC.
10.2. Vergleichbarkeit (R)
R=0,821cBq/gC; S(R)=±0,290cBq/gC.“2003R0625—DE—01.08.2000—000.001—32