1973L0046 — DE — 26.05.1999 — 004.001 — 1
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►B VIERTE RICHTLINIE DER KOMMISSION
vom 5. Dezember 1972
zur Festlegung gemeinschaftlicher Analysemethoden für die amtliche Untersuchung von Futter-
mitteln
(73/46/EWG)
(ABl. L 83 vom 30.3.1973, S. 21)
Geändert durch:
Amtsblatt
Nr. Seite Datum
►M1Richtlinie81/680/EWG de r Kommission vom 30. Juli 1981 L 246 32 29.8.1981
►M2Richtlinie 92/89/EWG der Kommission vom 3. November 1992 L 344 35 26.11.1992
►M3Richtlinie98/54/EG de r Kommission vom 16. Juli 1998 L 208 49 24.7.1998
►M4Richtlinie1999/27/EG de r Kommission vom 20. April 1999 L 118 36 6.5.1999
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VIERTE RICHTLINIE DER KOMMISSION
vom 5. Dezember 1972
zur Festlegung gemeinschaftlicher Analysemethoden für die
amtliche Untersuchung von Futtermitteln
(73/46/EWG)
DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN —
gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsge-
meinschaft,
gestützt auf die Richtlinie des Rates vom 20. Juli 1970 über die Einfüh-
rung gemeinschaftlicher Probenahmeverfahren und Analysemethoden
für die amtliche Untersuchung von Futtermitteln(1) in der Fassung der
Richtlinievom 20. Juli 1972(2), insbesondere auf Artikel 2,
in Erwägung nachstehender Gründe:Die obengenannte Richtlinie bestimmt, daß die amtlichen Untersu-
chungen von Futtermitteln zur Feststellung, ob die auf Grund derRechts- oder Verwaltungsvorschriften festgelegten Anforderungenhinsichtlich Beschaffenheit und Zusammensetzung der Futtermittel
erfüllt sind, nach gemeinschaftlichen Probenahmeverfahren und Analy-
semethoden durchgeführt werden.
DieRichtlinie n Nr. 71/250/EWG, Nr. 71/393/EWG und Nr. 72/199/
EWG der Kommission vom 15. Juni 1971(
3), vom 18. November
1971(4) und vom 27. April 1972(5) haben bereits eine Reihe von
Analysemethoden festgelegt. Der Stand der seitdem durchgeführten
Arbeiten ermöglicht es nunmehr, eine vierte Serie von Analyseme-
thoden festzulegen.
Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der
Stellungnahme des Ständigen Futtermittelausschusses —
HAT FOLGENDE RICHTLINIE ERLASSEN:
Artikel 1
Die Mitgliedstaaten schreiben vor, daß die Analysen für die amtliche
Untersuchung von Futtermitteln auf den Gehalt an Feuchtigkeit in tier-ischen und pflanzlichen Fetten und Ölen sowie auf den Gehalt anMagnesium und Rohfaser in Futtermitteln nach den in Anlage I zu
dieser Richtlinie beschriebenen Methoden durchgeführt werden.
Artikel 3
Die Mitgliedstaaten setzen spätestens zum 1. Januar 1974 die erforder-
lichen Rechts- oder Verwaltungsvorschriften in Kraft, um den
Bestimmungen dieser Richtlinie nachzukommen. Sie setzen die
Kommission unverzüglich hiervon in Kenntnis.
Artikel 4
Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet.1973L0046 — DE — 26.05.1999 — 004.001 — 2
(1) ABl. Nr. L 170 vom 3. 8. 1970, S. 2.
(2) ABl. Nr. L 171 vom 29. 7. 1972, S. 39
(3) ABl. Nr. L 155 vom 12. 7. 1971, S. 13.
(4) ABl. Nr. L 279 vom 20. 12. 1971, S. 7.
(5) ABl. Nr. L 123 vom 29. 5. 1972, S. 6.▼M1
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ANLAGE I
1.BESTIMMUNG VON FEUCHTIGKEIT IN TIERISCHEN UND
PFLANZLICHEN FETTEN UND ÖLEN
1.Zweck und Anwendungsbereich
Die Methode erlaubt die Bestimmung des Gehalts an Feuchtigkeit (Wasser
und andere flüchtige Bestandteile) und an flüchtigen Stoffen in tierischen
und pflanzlichen Fetten und ölen.
2.Prinzip
Die Probe wird bei 103 ºC getrocknet, bis kein Gewichtsverlust mehr eintritt.
Der Gewichtsverlust wird bestimmt.
3.Geräte
3.1. Schale mit flachem Boden, aus korrosionsbeständigem Material, Durch-
messer: 8—9 cm, Höhe ca. 3 cm
3.2. Quecksilber-Thermometer, mit verstärkter Kugel und Ausdehnungsraum
am oberen Ende, von ca. 80 ºC bis mindestens 110 ºC graduiert, Länge
ca. 10 cm
3.3. Sandbad oder elektrische Heizplatte3.4. Exsikkator, der ein wirksames Trocknungsmittel enthält3.5. Analysenwaage.
4.Ausführung
Etwa 20 g der homogenisierten Probe werden auf 1 mg genau in die trockene
tarierte Schale (3.1), die das Thermometer (3.2) enthält, eingewogen und auf
dem Sandbad bzw. der Heizplatte (3.3) so erhitzt, daß bei stetigem Umrühren
mit dem Thermometer nach ca. 7 Min. eine Temperatur von 90 ºC erreicht
wird.
Entsprechend der Häufigkeit, mit der Gasblasen vom Boden der Schale
aufsteigen, wird die Heizintensität verringert. Die Temperatur darf 105 ºC
nicht überschreiten. Das Umrühren wird unter ständigem Abkratzen des
Bodens der Schale bis zum Ende der Blasenbildung fortgesetzt.
Um sicherzustellen, daß die Feuchtigkeit völlig entfernt wird, ist das Erhitzen
mehrmals bei 103 ºC ± 2 ºC zu wiederholen, wobei man zwischen aufeinan-
derfolgenden Erhitzungen auf 93 ºC abkühlen läßt. Dann läßt man bis zur
Raumtemperatur im Exsikkator (3.4) abkühlen und wägt. Dieses Verfahren
ist zu wiederholen, bis der Gewichtsverlust zwischen zwei aufeinanderfol-
genden Wägungen 2 mg nicht überschreitet.
NB.:Eine Gewichtserhöhung der Probe nach wiederholter Erwärmung zeigt
eine Oxydation des Fettes an. In diesem Fall legt man der Berechnung
das Ergebnis der Wägung zugrunde, die kurz vor dem Auftreten der
Gewichtszunahme ausgeführt wurde.
5.Berechnung der Ergebnisse
Der Gehalt an Feuchtigkeit der Probe in v. H. wird durch folgende Formel
wiedergegeben:
M
1/C0M2 ðÞ /C1100
M0
M0= Gewicht der Probe in g,
M1= Gewicht der Schale mit Inhalt in g vor dem Erhitzen,
M2= Gewicht der Schale mit Inhalt in g nach dem Erhitzen.
Ergebnisse unter 0,05 v. H. sollten mit der Bezeichnung „weniger als 0,05 v.
H.“ angegeben werden.
WiederholbarkeitDer Unterschied zwischen 2 Parallelbestimmungen darf bei ein und derselben
Probe 0,05 v. H. absolut nicht überschreiten.1973L0046 — DE — 26.05.1999 — 004.001 — 3
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2.BESTIMMUNG VON MAGNESIUM
— durch Atomabsorptions-Spektrophotometrie —
1.Zweck und Anwendungsbereich
Die Methode erlaubt die Bestimmung des Gehalts an Magnesium in Futter-
mitteln. Sie eignet sich besonders zur Bestimmung von Magnesiumgehalten
unter 5 v. H.
2.Prinzip
Die Probe wird verascht und in verdünnter Salzsäure gelöst. Wenn die Probe
keine organischen Bestandteile enthält, wird sie unmittelbar in verdünnter
Salzsäure gelöst. Die Lösung wird verdünnt und der Magnesiumgehalt durch
Atomabsorptions-Spektrophotometrie bei 285,2 nm im Vergleich zu Eichlö-
sungen bestimmt.
3.Reagenzien
3.1. Salzsäurep.a., D: 1,163.2. Salzsäurep.a., D: 1,193.3. Magnesiumband oder -draht, oder Magnesiumsulfat (MgSO
4·7 H2O) p.a.
vakuumgetrocknet bei Raumtemperatur
3.4. Strontiumsalzlösung (Chlorid oder Nitrat) 2,5 v. H. (G/V) Strontium
(= 76,08 g SrCl2·6H2O p.a./1 oder 60,38 g Sr(NO3)2p.a./1)
3.5. Magnesium-Standardlösung: 1 g Magnesium (3.3), das zuvor sorgfältig
von seinem Oxidfilm befreit wurde, oder eine entsprechende Menge
Magnesiumsulfat (3.3) wird auf 1 mg genau abgewogen und in einen
1 000-ml-Meßkolben gebracht; dann werden 80 ml Salzsäure (3.1)
hinzugefügt, nach Auflösen des Magnesiums wird auf 1 000 ml mit
Wasser aufgefüllt. 1 ml dieser Lösung enthält 1,000 mg Magnesium.
4.Geräte
4.1. Veraschungsschalen aus Platin, Quarz oder Porzellan4.2. Elektrischer Muffelofen mit Thermostat4.3. Atomabsorptions-Spektrophotometer.
5.Ausführung
5.1.Herstellungder Analysenlösung
5.1.1.Futtermittel, die ausschließlich aus anorganischen Bestandteilen
bestehen
5 g der Probe, auf ein mg genau gewogen, werden mit
250—300 ml Wasser in einen 500-ml-Meßkolben gebracht. Man
fügt 40 ml Salzsäure(3.1) hinzu und hält e twa 30 Min. in
leichtem Sieden. Nach dem Abkühlen wird mit Wasser zur Marke
aufgefüllt, gemischt und durch ein trockenes Faltenfilter in ein
trockenes Becherglas filtriert. Der erste Anteil des Filtrats von
etwa 30 ml wird verworfen.
Bei Anwesenheit von Kieselsäure werden 5 g der Probe mit einer
ausreichenden Menge (15—30 ml) Salzsäure (3.2) auf einem
Wasserbad zur Trockne eingedampft. Die weitere Behandlung
erfolgt wie unter 5.1.2 ab 3. Satz beschrieben.
5.1.2.Futtermittel, die überwiegend aus anorganischen Bestandteilen
bestehen
5 g der Probe, auf 1 mg genau gewogen, werden bei 550 ºC im
Muffelofen verascht, bis die Asche keine Kohleteilchen enthält.
Zur Abscheidung von Kieselsäure wird die Asche mit einer
ausreichenden Menge (15—30 ml) Salzsäure (3.2) versetzt und
auf dem Wasserbad zur Trockne eingedampft. Anschließend
erhitzt man 1 Std. im Trockenschrank bei 105 ºC. Der Rückstand
wird mit 10 ml Salzsäure (3.1) aufgenommen und mit heißem
Wasser in einen 500-ml-Meßkolben übergespült. Es wird kurz
aufgekocht und nach dem Abkühlen mit Wasser zur Marke aufge-
füllt, umgeschüttelt und durch ein trockenes Faltenfilter in ein
trockenes Becherglas filtriert. Der erste Anteil des Filtrats von
etwa 30 ml wird verworfen.1973L0046 — DE — 26.05.1999 — 004.001 — 4
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5.1.3.Futtermittel, die überwiegend aus organischen Bestandteilen
bestehen
5 g der Probe werden auf 1 mg genau in eine Veraschungsschale
eingewogen und bei 550 ºC im Muffelofen verascht, bis die
Asche keine Kohleteilchen enthält. Die Asche wird mit 5 ml
Salzsäure (3.2) übergossen und auf dem Wasserbad zur Trockne
eingedampft und hierauf 1 Std. bei 105 ºC in einem Trocken-
schrank getrocknet, um die Kieselsäure unlöslich zu machen.
Hierauf wird der Rückstand mit 5 ml Salzsäure (3.1) aufgen-
ommen und mit heißem Wasser in einen 250-ml-Meßkolben
übergespült, kurz aufgekocht und nach dem Abkühlen mit Wasser
zur Marke aufgefüllt, gemischt und durch ein trockenes Falten-
filter in trockene Bechergläser filtriert. Der erste Anteil des
Filtrats von etwa 30 ml wird verworfen.
5.2.Messungder Atomabsorption
Aus der Magnesium-Standardlösung (3.5) werden durch Verdünnen mit
Wasser mindestens 5 Eichlösungen steigender Konzentrationen herge-
stellt, entsprechend dem optimalen Meßbereich des Atomabsorptions-
Spektrophotometers. Jeder Eichlösung werden 10 ml Strontiumsalzlö-
sung (3.4) zugesetzt, bevor mit Wasser zu einem Volumen von 100 ml
aufgefüllt wird.
Ein aliquoter Teil des nach 5.1.1, 5.1.2 oder 5.1.3 gewonnenen Filtrats
wird mit Wasser so verdünnt, daß man eine Magnesiumkonzentration
erhält, die im Konzentrationsbereich der Eichlösungen liegt. Die Salz-
säurekonzentration dieser Lösung darf 0,4 N nicht überschreiten. Vor
dem Auffüllen auf ein Volumen von 100 ml werden 10 ml Strontium-
salzlösung (3.4) hinzugefügt.
Die Messung der Atomabsorption erfolgt bei der Analysenlösung und
den Eichlösungen bei einer Wellenlänge von 285,2 nm.
6.Berechnung der Ergebnisse
Der Magnesiumgehalt der Probe ist mit Hilfe der Eichlösungen zu berechnen.
Das Ergebnis ist in v. H. der Probe auszudrücken.
WiederholbarkeitDer Unterschied zwischen 2 Parallelbestimmungen darf bei ein und derselben
Probe 5 v. H. relativ nicht überschreiten.
3.BESTIMMUNG DER ROHFASER
1.Zweck und Anwendungsbereich
Die Methode erlaubt die Bestimmung des Gehaltes an säure- und alkaliunlös-
lichen fettfreien organischen Bestandteilen in Futtermitteln, konventionell
ausgedrückt als Rohfaser.
2.Prinzip
Die Probe wird, falls erforderlich, entfettet und nacheinander mit siedender
Schwefelsäure und mit siedender Kalilauge definierter Konzentrationen
behandelt. Der Rückstand wird durch Filtration über ein gesintertes Glasfilter
abgetrennt, gewaschen, getrocknet, gewogen und bei einer Temperatur von
475 bis 500 ºC verascht. Der beim Veraschen auftretende Massenverlust
entspricht dem Rohfasergehalt der Probe.
3.Reagenzien
3.1. Schwefelsäure, c = 0,13 mol/l.
3.2. Antischaummittel (z. B. n-Octanol).3.3. Filtrationshilfsmittel: Celite 545, vier Stunden bei 500 ºC geglüht, oder
ein äquivalentes Produkt (8.6).
3.4. Aceton.3.5. Petrolether, Siedebereich 40-60 ºC.3.6. Salzsäure, c = 0,5 mol/l.
3.7. Kalilauge, c = 0,23 mol/l.1973L0046 — DE — 26.05.1999 — 004.001 — 5
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4.Geräte
4.1. Heizeinrichtung für den Aufschluß mit Schwefelsäure oder Kalilauge,
ausgestattet mit einer Halterung für den Glasfiltertiegel (4.2) und mit
einem Abflußrohr mit Hahn für den Flüssigkeitsablauf, für den Vakuu-
manschluß und, sofern möglich, auch für die Zufuhr von Druckluft. Vor
der täglichen Benutzung muß die gesamte Apparatur mit Wasser 5 min
auf Betriebstemperatur erhitzt werden.
4.2. Glasfiltertiegel, mit eingeschmolzenem gesintertem Glasfilter, Poren-
weite 40-90 µm. Vor dem erstmaligen Gebrauch wird der Tiegel einigeMinuten bei 500 ºC geglüht und dann abkühlen gelassen (8.6).
4.3. Siedezylinder (mindestens 270 ml) mit einem Rückflußkühler.4.4. Trockenschrank mit Thermostat.4.5. Muffelofen mit Thermostat.4.6. Extraktionseinrichtung, ausgestattet mit einer Halterung für den Glasfil-
tertiegel (4.2) und mit einem Abflußrohr mit Hahn für den
Flüssigkeitsablauf und für den Vakuumanschluß.
4.7. Verbindungsringe zur Verbindung von Heizeinrichtung (4.1), Filtertiegel
(4.2) und Siedezylinder (4.3), Verbindungsringe zur Verbindung von
Extraktionseinrichtung (4.6) und Filtertiegel.
5.Ausführung
1 g der Probe wird auf 0,001 g genau in einen Glasfiltertiegel (4.2) einge-
wogen (vgl. Bemerkungen 8.1, 8.2, 8.3), und es wird 1 g
Filtrationshilfsmittel (3.3) hinzugefügt.
Der Glasfiltertiegel (4.2) wird in die Heizeinrichtung (4.1) eingesetzt und mit
dem Siedezylinder (4.3) verbunden. 150 ml auf Siedetemperatur erhitzte
Schwefelsäure (3.1) werden in den mit dem Tiegel verbundenen Siedezy-
linder überführt, und es werden erforderlichenfalls einige Tropfen
Antischaummittel (3.2) hinzugefügt. Die Flüssigkeit wird innerhalb von5 ± 2 min zum Sieden erhitzt und genau 30 min im kräftigen Sieden
gehalten.
Der Hahn in der Abflußleitung (4.1) wird geöffnet und die Schwefelsäure mit
Hilfe von Vakuum durch den Glasfiltertiegel abgesaugt. Der Filterrückstand
wird unter Verwendung von Vakuum dreimal mit je 30 ml kochendem
Wasser gewaschen. Nach jedem Waschvorgang wird der Filtertiegel mit
Rückstand trocken gesaugt.
Der Auslaufhahn wird geschlossen, und es werden 150 ml siedende Kalilauge
(3.7) und einige Tropfen Antischaummittel (3.2) in den Siedezylinder (4.3)
gegeben. Die Flüssigkeit wird innerhalb von 5 ± 2 min zum Sieden erhitzt
und genau 30 min im kräftigen Sieden gehalten. Die Filtration und das
Waschen des Rückstandes werden in der gleichen Weise durchgeführt wie
nach der Behandlung mit Schwefelsäure.
Nach dem letzten Waschen wird der Rückstand trocken gesaugt und der
Tiegel mit Inhalt an die Extraktionseinrichtung (4.6) angeschlossen. Unter
Anlegen von Vakuum wird der Rückstand dreimal mit je 25 ml Aceton
(3.4) gewaschen, wobei der Rückstand nach jedem Waschvorgang trocken
gesaugt wird.
Der Filtertiegel mit Inhalt wird im Trockenschrank bei 130 ºC getrocknet, in
einem Exsiccator abgekühlt und schnell gewogen. Danach wird der Filter-
tiegel mit Inhalt in einen Muffelofen gebracht, und es wird mindestens
30 min bei einer Temperatur von 475 bis 500 ºC bis zur Massekonstanz
verascht.
Nach dem Veraschen wird der Tiegel zunächst im Muffelofen und dann im
Exsiccator abgekühlt und anschließend gewogen.
Es wird ein Blindversuch ohne Probe durchgeführt. Der beim Veraschen
auftretende Masseverlust darf 4 mg nicht überschreiten.
6.Berechnung der Ergebnisse
Der Rohfasergehalt in Prozenten der Probe wird mit folgender Formel
berechnet:1973L0046 — DE — 26.05.1999 — 004.001 — 6
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b/C0c ðÞ /C2 100
a
Hierin bedeuten:
a = Masse der Analysenprobe in g,
b = Massenverlust in g nach dem Veraschen beim Hauptversuch,c = Massenverlust in g nach dem Veraschen beim Blindversuch.
7.Wiederholbarkeit
Der Unterschied zwischen zwei Parallelbestimmungen, die auf der gleichen
Probe durchgeführt werden, darf nicht überschreiten:
— 0,3 absolut bei einem Rohfasergehalt von weniger als 10 %.
— 3 % relativ vom Wert des höheren Ergebnisses bei einem Rohfasergehalt
von 10 % und mehr.
8.Bemerkungen
8.1. Futtermittel, welche mehr als 10 % Fett enthalten, müssen vor der
Bestimmung mit Petrolether (3.5) entfettet werden. Dazu wird der Glas-
filtertiegel (4.2) mit Inhalt an die Extraktionseinrichtung (4.6)
angeschlossen und unter Anlegen von Vakuum dreimal mit je 30 ml
Petroleumbenzin gewaschen. Anschließend wird die Probe trocken
gesaugt und der Tiegel mit Inhalt an die Heizeinrichtung (4.1) ange-
schlossen. Danach ist, wie unter Ziffer 5 beschrieben, fortzufahren.
8.2. Futtermittel, die Fett enthalten, welches nicht direkt mit Petrolether (3.5)
extrahiert werden kann, müssen, wie unter 8.1 angegeben, entfettet
werden und nach dem Kochen mit Säure ein weiteres Mal entfettet
werden.
Nach dem Kochen mit Säure und dem anschließenden Waschvorgang
wird der Tiegel mit Inhalt an die Extraktionseinrichtung (4.6) ange-
schlossen und dreimal mit je 30 ml Aceton und danach weitere dreimal
mit je 30 ml Petroleumbenzin entfettet. Der Filtertiegel (4.2) wird
trocken gesaugt und die Analyse, wie unter Ziffer 5 beschrieben, fortge-
setzt, beginnend mit der Behandlung durch Kalilauge.
8.3. Bei Futtermitteln, die mehr als 5 % Carbonat, berechnet als Calciumcar-
bonat enthalten, wird der Tiegel (4.2) mit der eingewogenen
Probemenge an die Heizeinrichtung (4.1) angeschlossen. Die Probe
wird dreimal mit je 30 ml Salzsäure (3.6) behandelt. Nach jeder Zugabe
läßt man die Probe vor dem Absaugen etwa 1 min stehen. Anschließend
wird einmal mit 30 ml Wasser gewaschen. Danach ist, wie unter Ziffer
5 angegeben, fortzufahren.
8.4. Wenn ein Gerät benutzt wird, bei dem mehrere Glasfiltertiegel an
derselben Heizeinrichtung gleichzeitig befestigt werden, dürfen zwei
Einzelbestimmungen derselben Probe nicht in derselben Serie durchge-
führt werden.
8.5. Wenn nach dem Sieden mit Säure bzw. Lauge Schwierigkeiten bei der
Filtration eintreten, wird Druckluft durch das Auslaßrohr der Heizein-
richtung zugeführt und anschließend die Filtration fortgesetzt.
8.6. Die Veraschungstemperatur soll 500 ºC nicht überschreiten, um die
Haltbarkeitsdauer der Glasfiltertiegel zu verlängern. Beim Erhitzen und
Abkühlen sind vor allem übermäßige Temperatursprünge zu vermeiden.1973L0046 — DE — 26.05.1999 — 004.001 — 7
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