1996R1082 — DE — 03.02.1999 — 001.001 — 1
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►B VERORDNUNG (EG) Nr. 1082/96 DER KOMMISSION
vom 14. Juni 1996
zur Festsetzung einer Referenzmethode für die Bestimmung von Beta-Apo-8’-Karotinsäure-
Äthylester in Butterfett und Butter
(ABl. L 142 vom 15.6.1996, S. 26)
Geändert durch:
Amtsblatt
Nr. Seite Datum
►M1Verordnung (EG) Nr. 175/1999 der Kommission vom 26. Januar 1999 L 20 22 27.1.1999
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VERORDNUNG (EG) Nr. 1082/96 DER KOMMISSION
vom 14. Juni 1996
zur Festsetzung einer Referenzmethode für die Bestimmung von
Beta-Apo-8’-Karotinsäure-Äthylester in Butterfett und Butter
DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN —
gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft,
gestützt auf die Verordnung (EWG) Nr. 804/68 des Rates vom 27. Juni
1968 über die gemeinsame Marktorganisation für Milch und Milcher-zeugnisse (
1), zuletzt geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 2931/95
der Kommission (2), insbesondere auf Artikel 6 Absatz 7 und auf
Artikel 12 Absatz 3,
in Erwägung nachstehender Gründe:Die Verordnung (EWG) Nr. 570/88 der Kommission vom 16. Februar
1988 über den Verkauf von Billigbutter und die Gewährung einerBeihilfe für Butter und Butterfett für die Herstellung von Backwaren,Speiseeis und anderen Lebensmitteln (
3), zuletzt geändert durch die
Verordnung (EG) Nr. 531/96 (4), sieht die Kennzeichnung der subven-
tionierten Butter und des Butterfetts unter bestimmten Umständen vor,um die korrekte Endverwendung der Erzeugnisse zu gewährleisten.
Angesichts der Bedeutung der Kennzeichnungsmittel für das einwand-
freie Funktionieren der Regelung und für die Gleichbehandlung derWirtschaftsbeteiligten, die diese in Anspruch nehmen, sind gemeinsameMethoden für die Bestimmung der Kennzeichnungsmittel gemäßVerordnung (EWG) Nr. 570/88 zu erlassen.
Es ist schwer, diese Referenzmethoden gleichzeitig für alle Kennzeich-
nungsmittel zu erlassen; die Aufstellung einer Referenzmethode für dieBestimmung von Beta-Apo-8’-Karotinsäure-Äthylester in Butterfettoder Butter stellt einen weiteren Schritt in diese Richtung dar.
Die in dieser Verordnung vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der
Stellungnahme des Verwaltungsausschusses für Milch und Milcher-zeugnisse —
HAT FOLGENDE VERORDNUNG ERLASSEN:
Artikel 1
Die im Anhang aufgeführte Referenzanalysenmethode gilt für die
Bestimmung des Gehalts an Beta-Apo-8’-Karotinsäure-Äthylester inButterfett oder Butter gemäß der ►
M1Verordnung (EG) Nr. 2571/
97◄.
Das Butterfett bzw. die Butter sind in Übereinstimmung mit Artikel 6
der►M1Verordnung (EG) Nr. 2571/97 ◄gekennzeichnet worden,
sofern die Ergebnisse gemäß den Angaben von Absatz 8 des Anhangsgewonnen wurden.
Artikel 2
Diese Verordnung tritt am dritten Tag nach ihrer Veröffentlichung im
Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften in Kraft.
Sie gilt ab 1. Oktober 1996.
Diese Verordnung ist in allen ihren Teilen verbindlich und gilt unmit-
telbar in jedem Mitgliedstaat.
(1) ABl. Nr. L 148 vom 28. 6. 1968, S. 13.
(2) ABl. Nr. L 307 vom 20. 12. 1995, S. 10.
(3) ABl. Nr. L 55 vom 1. 3. 1988, S. 31.
(4) ABl. Nr. L 78 vom 28. 3. 1996, S. 13.
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ANHANG
BESTIMMUNG VON DER BETA-APO-8 /prime1-KAROTINSÄURE-ÄTHYLE-
STER IN BUTTERFETT UND BUTTER DURCH SPEKTROMETRIE
1.Zweck und Anwendungsbereich
Die Methode beschreibt ein Verfahren für die quantitative Bestimmung
von der Beta-Apo-8 /prime1-Karotinsäureäthylester (Apo-Karotin-Ester) in
Butterfett und Butter. Ao-Karotin-Ester stellt die Summe aller Stoffe ineinem Extrakt von Proben dar, die unter den in der Methode dargestelltenBedingungen gewonnen werden und Licht bei 440 nm absorbieren. DieMethode gilt für die unter der Verordnung (EWG) Nr. 570/88 eingegan-genen Proben.
2.Prinzip
Das Butterfett wird in Leichtbenzin gelöst und die Absorbanz bei 440 nm
gemessen. Der Apo-Karotin-Ester-Gehalt wird im Vergleich zu einemexternen Standard bestimmt.
3.Geräte
3.1. Maßpipetten mit Fassungsvermögen von 0,25, 0,50, 0,75 und 1,0 ml3.2. Spektrophotometer — geeignet für die Verwendung bei 440 nm (und
447-449 nm), ausgestattet mit Zellen mit optischer Weglänge von 1 cm
3.3. Eichkolben z. B. 20 ml und 100 ml
4.Reagenzien
Alle Reagenzien haben anerkannte Analysequalität aufzuweisen.
4.1. Apo-Karotin-Ester-Suspension (ungefähr 20 %)4.1.1. Der Gehalt der Suspension ist wie folgt zu bestimmen:
Rund 400 mg werden genau in einen 100-ml-Eichkolben gewogen und in
Benzin (4.2) aufgelöst, bis zur Marke mit Benzin auffüllen. 5,0 ml dieserLösung auf 100 ml mit Benzin auffüllen (Lösung A). 5,0 ml der Lösung Aauf 100 ml mit Benzin auffüllen. Die Absorbanz bei 447-449 nm messen(Das Maximum im Vergleich zu Benzin unter Verwendung von 1-cm-Zellen als Blindprobe messen).
Apo-Karotin-Ester-Gehalt (%) =A
max·40 000
A·2 550
Amax= Absorbanz der Eichlösung
A = Gewicht der Probe (g)2 550 = Bezugswert A (1 %, 1 cm)
Die Reinheit der Suspension beträgt P (%).Anmerkung: Apo-Karotin-Ester-Suspension ist empfindlich gegenüber
Luft, Hitze und Licht. In der ungeöffneten Originalverpak-kung (unter Stickstoffsiegel) und an kühlem Platz kann sierund 12 Monate aufbewahrt werden. Nach Öffnung ist derInhalt innerhalb kurzer Zeit zu verwenden.
4.1.2. Apo-Karotin-Ester-Standardlösung, ungefähr 0,2 mg/ml
Auf 0,1 mg genau 0,100 g Apo-Karotin-Ester-Suspension (4.1.1) (Wg)
abwiegen, in Benzin (4.2) auflösen, mengenmäßig in einen 100-ml-Eich-kolben geben und bis zur Marke mit Benzin auffüllen.
Diese Lösung enthält (W.P)/100 mg/ml Apo-Karotin-Ester.Anmerkung: Die Lösung muß kühl und dunkel aufbewahrt werden.
Unverwendete Lösung nach einem Monat beseitigen.
4.2. Benzin (40-60 °C)
4.3. Natriumsulfat, wasserfrei, Granulat, zuvor bei 102 °C zwei Stunden
getrocknet
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5.Verfahren
5.1. Vorbereitung der Probe
5.1.1. Butterfett
Die Probe in einem Ofen bei rund 45 °C schmelzen.
5.1.2. Butter
Probe in einem Ofen bei rund 45 °C schmelzen und einen repräsentativen
Anteil durch einen Filter mit rund 10 g wasserfreiem Natriumsulfat (4.3)filtern; diese Vorgänge erfolgen unter Abschirmung von starkem natürli-chem oder künstlichem Licht und ständiger Temperatur von 45 °C. Eine
geeignete Menge Butterfett aufnehmen.
5.2. Bestimmung
Auf 1 mg genau run d 1 g Butterfett (oder extrahiertes Butterfett (5.1.2)),
(mg) abwiegen. Mengenmäßig in einen 20-ml (Vml)-Eichkolben unterVerwendung von Benzin (4.2) geben und bis zur Marke auffüllen, gründ-lich vermischen.
Eine Stichprobe auf eine 1-cm-Zelle bringen und die Absorbanz bei 440
nm im Vergleich zur Benzinblindprobe messen. Die Konzentration desApo-Karotin-Esters in der Lösung wird durch Vergleich mit der Eichkurve(Cµg/ml) gewonnen.
5.3. Eichkurve
0, 0,25, 0,5, 0,75 und 1,0 ml Apo-Karotin-Ester-Standardlösung (4.1.2) in
fünf 100-ml-Eichkolben pipettieren. Das Volumen mit Benzin (4.2)auffüllen und vermischen.
Die ungefähren Konzentrationen der Lösungen liegen zwischen 0 bis 2
µg/ml und werden im Vergleich zur Konzentration der Standardlösung
(4.1.2) (W.P)/100 mg/ml genau berechnet. Die Absorbanzen bei 440 nmim Vergleich zur Benzinblindprobe (4.2) messen.
Die Absorbanzwerte auf der y-Achse und die jeweiligen Apo-Karotin-
Ester-Konzentrationen auf der x-Achse eintragen.
6.Berechnung der Ergebnisse
6.1. Der Apo-Karotin-Estergehalt, ausgedrückt als mg/kg des Erzeugnisses
wird durch folgende Formel wiedergegeben:
Butterfett (C.V)/m,Butter 0,82 (C.V)/m,dabei istC = Apo-Karotin-Estergehalt in µg/ml von der Eichkurve (5.3)
abzulesen, wobei
m = Masse (g) der Versuchsprobe (5.2),0,82 = Berichtigungsfaktor für den Butterfettgehalt der Butter.
7.Genauigkeit der Methode
7.1. Wiederholbarkeit
7.1.1. Butteranalyse
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier möglichst fast zeitglei-
cher Bestimmungen durch denselben Analysten unter Verwendung dergleichen Geräte und an identischem Versuchsmaterial darf 1,4 mg/kgnicht überschreiten.
7.1.2. Analyse des Butterfetts
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier möglichst zeitgleicher
Bestimmungen durch denselben Analysten unter Verwendung der gleichenGeräte an identischem Versuchsmaterial darf 1,6 mg/kg nicht über-schreiten.
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7.2. Reproduzierbarkeit
7.2.1. Butteranalyse
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier Bestimmungen von
Analysten in unterschiedlichen Laboratorien unter Verwendung unter-schiedlicher Geräte an identischem Versuchsmaterial darf 4,7 mg/kg nichtüberschreiten.
7.2.2. Analyse von Butterfett
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier Bestimmungen durch
Analysten in unterschiedlichen Laboratorien unter Verwendung unter-schiedlicher Geräte an identischem Versuchsmaterial darf 5,3 mg/kg nichtüberschreiten.
7.3. Herkunft der Präzisionsdaten
Die Präzisionsdaten entstammen einem 1995 unter Beteiligung von elf
Laboratorien und zwölf gekennzeichneten Proben (sechs Blindduplikate)für Butter und 12 gekennzeichneten Proben (sechs Blindduplikate) fürButterfett durchgeführten Versuch.
8.Toleranzgrenzen
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8.1. Zur Prüfung der richtigen Kennzeichnung des Erzeugnisses sind dem
gekennzeichneten Erzeugnis drei Proben zu entnehmen.
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8.2. Butter
8.2.1. Der Beimischungsanteil für Butter unter Berücksichtigung der Hinter-
grundabsorption beträgt 22 mg/kg.
▼M1
8.2.2. Die bei der Analyse der drei Proben des Erzeugnisses erzielten Ergeb-
nisse werden zur Kontrolle der Kennzeichnungsstoff-Beimischungsquoteund der Kennzeichnungsstoffreinheit verwendet, wobei das niedrigsteErgebnis mit folgenden Grenzwerten (kritische Differenz für einen 95 %-Vertrauensbereich (CrD95-Wert)) verglichen wird:
— 18,0 mg/kg (95 % der Beimischungsmindestquote),
— 13,0 mg/kg (70 % der Beimischungsmindestquote).
Es wird die Kennzeichnungsmittelkonzentration der Probe mit dem nied-
rigsten Ergebnis, das man durch Interpolierung zwischen 18,0 mg/kg und13,0 mg/kg erhält, verwendet.
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B
8.3. Butterfett
8.3.1. Der Beimischungsanteil für Butterfett unter Berücksichtigung der Hinter-
grundabsorption beträgt 24 mg/kg.
▼M1
8.3.2. Die bei der Analyse der drei Proben des Erzeugnisses erzielten Ergeb-
nisse werden zur Kontrolle der Kennzeichnungsstoff-Beimischungsquoteund der Kennzeichnungsstoffreinheit verwendet, wobei das niedrigsteErgebnis mit folgenden Grenzwerten (kritische Differenz für einen 95 %-Vertrauensbereich (CrD95-Wert)) verglichen wird:
— 20,0 mg/kg (95 % der Beimischungsmindestquote),
— 14,0 mg/kg (70 % der Beimischungsmindestquote).
Es wird die Kennzeichnungsmittelkonzentration der Probe mit dem nied-
rigsten Ergebnis, das man durch Interpolierung zwischen 20,0 mg/kg und14,0 mg/kg erhält, verwendet.