1986R1764 — DE — 01.07.1989 — 001.001 — 1
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►B VERORDNUNG (EWG) Nr. 1764/86 DER KOMMISSION
vom 27. Mai 1986
über Mindestqualitätsanforderungen an Verarbeitungserzeugnisse aus Tomaten, die für eine
Produktionsbeihilfe in Betracht kommen
(ABl. L 153 vom 7.6.1986, S. 1)
Geändert durch:
Amtsblatt
Nr. Seite Datum
►M1Verordnung (EWG) Nr. 2318/89 der Kommission vom 28. Juli 1989 L 220 49 29.7.1989
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VERORDNUNG (EWG) Nr. 1764/86 DER KOMMISSION
vom 27. Mai 1986
über Mindestqualitätsanforderungen an Verarbeitungserzeugnisse
ausTomaten,diefüreineProduktionsbeihilfeinBetrachtkommen
DIE KOMMISSION DER EUROPÄISCHEN GEMEINSCHAFTEN —
gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsge-meinschaft,
gestützt auf die Verordnung (EWG) Nr. 426/86 des Rates vom 24.
Februar 1986 über die gemeinsame Marktorganisation für Verarbei-tungserzeugnisse aus Obst und Gemüse(
1), insbesondere auf Artikel 6
Absatz 4,
in Erwägung nachstehender Gründe:Artikel 2 Absatz 1 der Verordnung (EWG) Nr. 426/86 sieht für
bestimmte Erzeugnisse eine Produktionsbeihilferegelung vor. Artikel 6Absatz 1 Buchstabe b) bestimmt, daß die Beihilfe nur für die Erzeug-nisse gezahlt wird, die noch festzulegenden Mindestqualitätsnormenentsprechen.
Mit diesen Qualitätsanforderungen soll die Herstellung von Erzeug-
nissen verhindert werden, für die keine Nachfrage besteht oder die zuMarktverzerrungen führen würden. Die Anforderungen müssen sich auftraditionelle, lautere Herstellungsverfahren stützen.
Im Hinblick auf die Durchführung der Produktionsbeihilferegelung muß
diese Verordnung in Verbindung mit der Verordnung (EWG) Nr. 1599/84 der Kommission vom 5. Juni 1984 mit Durchführungsbestimmungenzur Produktionsbeihilferegelung für Verarbeitungserzeugnisse aus Obstund Gemüse(
2), zuletzt geändert durch die Verordnung (EWG) Nr.
1155/86 (3), angewandt werden, insbesondere was die Untersuchung der
Verarbeitungserzeugnisse betrifft.
Bei den mit dieser Verordnung festgesetzten Qualitätsanforderungen
handelt es sich um Maßnahmen für die Durchführung des Produktions-beihilfesystems. Bisher wurden auf Gemeinschaftsebene noch keineQualitätsanforderungen für die Vermarktung von Erzeugnissen festge-legt. Nationale Qualitätsanforderungen können von den Mitgliedstaatenzu diesem Zweck weiterhin angewandt werden, soweit sie mit denVertragsvorschriften über den freien Warenverkehr vereinbar sind.
Der Verwaltungsausschuß für Verarbeitungserzeugnisse aus Obst und
Gemüse hat nicht innerhalbder ihm von seinem Vorsitzenden gesetztenFrist Stellung genommen —
HAT FOLGENDE VERORDNUNG ERLASSEN:
Artikel 1
In dieser Verordnung werden die Mindestqualitätsanforderungen festge-
legt, denen Verarbeitungserzeugnisse aus Tomaten gemäß Artikel 1Absatz 2 der Verordnung (EWG) Nr. 1599/84 entsprechen müssen, umfür die Gewährung einer Produktionsbeihilfe gemäß Artikel 2 Absatz 1der Verordnung (EWG) Nr. 426/86 in Betracht zu kommen.
Artikel 2
Für die Herstellung der in Artikel 1 genannten Erzeugnisse dürfen nur
frische, rote, gesunde reife und saubere Tomaten (Lycopersicum escu-lentum P. Mill), die zur Verarbeitung geeignet sind, und gegebenenfalls
(1) ABl. Nr. L 49 vom 27. 2. 1986, S. 1.
(2) ABl. Nr. L 152 vom 8. 6. 1984, S. 16.
(3) ABl. Nr. L 105 vom 22. 4. 1986, S. 24.
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nur die in Artikel 1 Absatz 2 der Verordnung (EWG) Nr. 1599/84genannten Sorten verwendet werden.
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M1
TITEL I
Anforderungen an geschälte und ungeschälte Tomaten
Artikel 3
Im Sinne dieser Verordnung sind:
— „geschälte Tomaten“:
— geschälte Tomaten, gefroren, ganz oder nicht ganz,
und
— geschälte Tomaten, haltbar gemacht, ganz oder nicht ganz,
gemäß Artikel 1 der Verordnung (EWG) Nr. 1599/84;
— „ungeschälte Tomaten“:
ungeschälte Tomaten, haltbar gemacht, ganz oder nicht ganz, gemäß
Artikel 1 der vorgenannten Verordnung.
Artikel 4
(1) Geschälten und ungeschälten Tomaten dürfen nur folgende
Zutaten zugesetzt werden:
— Wasser,
— Tomatensaft,— Tomatenkonzentrat,— Speisesalz (Natriumchlorid),— natürliche Gewürze, Gewürzkräuter und ihre Extrakte, natürliche
Aromen.
Bei der Herstellung von geschälten und ungeschälten Tomaten dürfen
als Zusatzstoffe nur Zitronensäure (E 330) und Calciumchlorid (509)verwendet werden.
(2) Die Menge des zugesetzten Speisesalzes dar f 3 % des Eigenge-
wichts nicht überschreiten. Wird Calciumchlorid zugesetzt, so darf derCalcium-Ionen-Gehalt insgesamt bei ganzen und bei nicht ganzenTomaten höchstens 0,045 % bzw. 0,080 % betragen. Bei der Bestim-mung der Menge des zugesetzten Speisesalzes ist der natürliche Chlo-ridgehalt mi t 2 % des Trockenstoffgehalts zu berücksichtigen.
(3) Zugesetzter Tomatensaft und zugesetztes Tomatenkonzentrat
müssen den Mindestanforderungen von Titel II entsprechen.
Artikel 5
(1) Geschälte und ungeschälte Tomaten müssen frei von erzeugnis-
fremdem Geschmack und Geruch sein; ihre Farbe muß für die verwen-dete Sorte und für ordnungsgemäß verarbeitete Tomaten kennzeichnendsein.
(2) Geschälte Tomaten müssen praktisch frei sein von Schalen.
Ungeschälte Tomaten müssen praktisch vollständige Schalen aufweisen.Ferner müssen geschälte und ungeschälte Tomaten praktisch fehlerfreisein.
(3) Der Schimmeltest darf bei Tomatenkonserven (Tomaten und
Aufgußflüssigkeit) höchstens 50 % positive Felder und einen pH-Wertvon höchstens 4,5 ergeben.
Artikel 6
(1) Artikel 5 Absatz 2 gilt für die Erzeugnisse als erfüllt, wenn die
Fehler folgende Toleranzwerte nicht überschreiten:
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— Fehler: 35 cm2Gesamtfläche;
— Schale (geschälte Tomaten):
— ganze Tomaten: 300 cm2Gesamtfläche,
— nicht ganze Tomaten: 1 250 cm2Gesamtfläche;
— fehlende Schale (ungeschälte Tomten):
— ganze Tomaten: 300 cm2Gesamtfläche,
— nicht ganze Tomaten: 1 250 cm2Gesamtfläche.
Die Toleranzwerte verstehen sich je 10 Kilogramm Eigengewicht.(2) Im Sinne von Absatz 1 sind:
a) „Fehler“: Stellen, an denen Oberflächenschäden bis ins Fruchtfleisch
reichen und sich von der normalen Beschaffenheit der Tomatehinsichtlich Farbe oder Gewebe stark unterscheiden; diese Stellenhätten an sich bei der Verarbeitung entfernt werden müssen;
b) „Schale“: sowohl die unmittelbar am Tomatenfleisch haftende als
auch die lose im Behältnis vorgefundene Schale.
Artikel 7
(1) Bei geschälten und ungeschälten Konserventomaten dürfen
Tomaten und Aufgußflüssigkeit in einem Behältnis nicht weniger als 90% der Wasserkapazität des Behältnisses ausfüllen.
(2) Das Abtropfgewicht der geschälten und ungeschälten haltbar
gemachten Tomaten muß durchschnittlich mindestens 56 % der inGramm ausgedrücken Wasserkapazität des Behältnisses entsprechen.
(3) Werden geschälte und ungeschälte haltbar gemachte Tomaten in
Glasbehältnisse abgefüllt, so wird die Wasserkapazität vor der Berech-nung der in den Absätzen 1 und 2 genannten Prozentsätze um 20 mlverringert.
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B
TITEL II
Anforderungen an Tomatensaft und Tomatenkonzentrat
Artikel 8
Im Sinne dieses Titels sind „Tomatensaft“ und „Tomatenkonzentrat“ die
Erzeugnisse gemäß Artikel 1 Absatz 2 Buchstaben n) und o) derVerordnung (EWG) Nr. 1599/84.
Artikel 9
(1) Tomatensaft und Tomatenkonzentrat dürfen nur folgende Zutaten
zugesetzt werden:
— Speisesalz,
— natürliche Gewürze, Gewürzkräuter und ihre Extrakte, natürliche
Aromen.
(2) Bei der Herstellung von Tomatensaft und Tomatenkonzentrat dar
als Zusatzstoff nur Zitronensäure (E 330) verwendet werden. Fernerdarf bei der Herstellung von
— Tomatensaft mit einem Trockenstoffgehalt von weniger als 7
Gewichtshundertteilen Ascorbinsäure (E 300) verwendet werden;der Ascorbinsäuregehalt darf jedoch 0,03 Gewichtshundertteile desEnderzeugnisses nicht überschreiten;
— Tomatenkonzentrat in Pulverform kolloides Silikat (551) verwendet
werden; der Gehalt an kolloidem Silikat darf jedoch 1 Gewichtshun-dertteil des Enderzeugnisses nicht überschreiten.
(3) Die Menge des zugesetzten Speisesalzes darf
a) 15 Gewichtshundertteile des Trockenstoffgehalts von Tomatenkon-
zentrat mit einem Trockenstoffgehalt von über 20 Gewichtshundert-teilen und
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b) 3 Gewichtshundertteile des Eigengewichts bei anderem Tomaten-
konzentrat und Tomatensaft
nicht überschreiten.
Bei der Feststellung der Menge des zugesetzten Speisesalzes wird
davon ausgegangen, daß der natürliche Chloridgehalt 2 Gewichtshun-dertteilen des Trockenstoffgehalts entspricht.
Artikel 10
(1) Tomatensaft und Tomatenkonzentrat müssen
a) eine charakteristische rote Farbe undb) einen kräftigen Geschmack aufweisen, der für ein sachgerecht verar-
beitetes Erzeugnis kennzeichnend ist.
Die Erzeugnisse dürfen keinen Fremdgeschmack aufweisen und insbe-
sondere nicht nach einem überhitzten oder karamelisierten Erzeugnisschmecken.
(2) Der Tomatensaft und das Tomatenkonzentrat
a) dürfen keine sichtbaren pflanzlichen Fremdstoffe einschließlich
Haut, Kernen und anderen groben Tomatenteilen enthalten und
b) müssen praktisch frei von mineralischen Verunreinigungen sein.
(3) Die Anforderungen von Absatz 2 gelten als eingehalten, wenn
a) pflanzliche Fremdstoffe nur nach gründlicher Prüfung mit dem
bloßen Auge festgestellt werden können und
b) die mineralischen Verunreinigungen nach Abzug der gegebenenfalls
zugesetzten Menge Speisesalz und — bei Tomatenkonzentrat inPulverform — der gegebenenfalls zugesetzten Menge an kolloidemSilikat höchstens 0,1 Gewichtshundertteil des Trockenstoffgehaltsausmachen.
(4) Der Tomatensaft und das Tomatenkonzentrat müssen folgendes
aufweisen:
a) ein gleichförmiges und gleichmäßig verteiltes Gewebe und eine
Beschaffenheit, die auf ein geeignetes Verarbeitungsverfahrenschließen lassen;
b) einen in Invertzucker ausgedrückten Zuckergehalt von mindestens
42 Gewichtshundertteilen des Trockenstoffgehalts nach Abzug dergegebenenfalls zugesetzten Menge Speisesalz;
c) einen vollständig titrierbaren, in kristallisierter Monohydratzitronen-
säure ausgedrückten Säuregehalt von höchstens 10 Gewichtshundert-teilen des Trockenstoffgehalts nach Abzug der gegebenenfalls zuge-setzten Menge Speisesalz;
d) einen in Essigsäure ausgedrückten Gehalt an flüchtiger Säure von
höchstens 0,4 Gewichtshundertteil des Trokkenstoffgehalts nachAbzug der gegebenenfalls zugesetzten Menge Speisesalz;
e) einen pH-Wert von höchstens 4,5.
(5) Der Schimmeltest darf bei Tomatensaft und Tomatenkonzentrat
— nach dem Aufgießen mit Wasser, um seinen Trockenstoffgehalt von8 Gewichtshundertteilen zu erreichen — höchstens 70 % an positivenFeldern ergeben. Bei Tomatensaft mit einem Trockenstoffgehalt vonweniger als 8 Gewichtshundertteilen wird der Prozentsatz positiverFelder proportional zu dem Trokkenstoffgehalt verringert.
TITEL III
Anforderungen an Tomatenflocken
Artikel 11
Im Sinne dieses Titels sind „Tomatenflocken“ das Erzeugnis gemäß
Artikel 1 Absatz 2 Buchstabe m) der Verordnung (EWG) Nr. 1599/84.
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Artikel 12
(1) Tomatenflocken müssen
a) eine charakteristische rote Farbe undb) einen kräftigen Geschmack aufweisen, der für ein sachgerecht verar-
beitetes Erzeugnis kennzeichnend ist,
c) frei von erzeugnisfremdem Geschmack und Geruch sein.
(2) Der Trockenstoffgehalt von Tomatenflocken muß mindestens 93
% betragen.
(3) Der Gehalt an mineralischen und pflanzlichen Unreinheiten
insgesamt darf 1 % des Erzeugnisgewichts nicht überschreiten. ImSinne dieses Absatzes sind „pflanzliche Unreinheiten“ mit dem bloßenAuge erkennbare Pflanzenteile, die nicht zur Tomate selbst gehörenoder die der frischen Tomate anhängen, jedoch bei der Verarbeitunghätten entfernt werden müssen, insbesondere Blätter, Stengel oderKelchblätter von Tomatenpflanzen.
(4) Bei der Herstellung von Tomatenflocken darf als Zusatzstoff nur
kolloides Silikon (551) verwendet werden. Der Gehalt an kolloidemSilikon darf jedoc h 1 % des Gewichts nicht überschreiten.
(5) Der Schimmeltest darf bei Tomatenflocken — nach dem Homo-
genisieren in Wasser, um einen Trockenstoffgehalt von 8 Gewichtshun-dertteilen zu erreichen — höchstens 70 % positive Felder ergeben.
TITEL IV
Anforderungen an die Behältnisse und Überprüfung
Artikel 13
(1) Behältnisse, die ganze oder nicht ganze ►M1geschälte oder
ungeschälte Tomaten ◄und Tomatensaft enthalten, sind mit einem
Hinweis zu versehen, aus dem das Herstellungsdatum und -jahr und derVerarbeiter ersichtlich sind. Wird an verschiedenen Tagen hergestellterTomatensaft vor der Abfüllung gelagert, so müssen alle Herstellungs-daten anhand der Kennzeichnung festgestellt werden können.
(2) Die Bestimmungen von Absatz 1 gelten ebenfalls für andere
Verarbeitungserzeugnisse aus Tomaten, wenn diese Erzeugnisse bei derVerarbeitung in die Behältnisse abgefüllt werden, in denen sie denVerarbeitungsbetrieb auch verlassen. Werden diese Erzeugnisse imHinblick auf eine spätere Abfüllung oder erneute Verarbeitung in Tanksoder ähnlichen Behältnissen gelagert, sind auf den Behältnissen dasHerstellungsdatum bzw. die Herstellungsdaten anzugeben. Werdenderartige Erzeugnisse in ihre endgültigen Behältnisse abgefüllt, so sinddiese Behältnisse mit einem Hinweis zu versehen, aus dem das Herstel-lungsdatum bzw. die Herstellungsdaten und der Verarbeiter hervor-gehen.
(3) Die Kennzeichnung, die in Kodeform erfolgen darf, ist von den
zuständigen Behörden des Mitgliedstaats zu genehmigen, in dem dieHerstellung erfolgt. Diese Behörden dürfen zur Kennzeichnung selbstzusätzliche Bestimmungen erlassen.
Artikel 14
Der Verarbeiter überpüft während der Verarbeitung täglich und in regel-
mäßigen Abständen, ob die Erzeugnisse den Voraussetzungen für denErhalt der Beihilfe entsprechen. Das Ergebnis der Überprüfung istschriftlich festzuhalten.
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Artikel 15
(1) Die Analysemethoden zur Bestimmung von
a) Trockenstoffgehalt,b) natürlichen löslichen Trockensubstanzen,c) Salzgehalt,d) Zuckergehalt,e) Säuregehalt insgesamt,f) Gehalt an flüchtiger Säure,g) Gehalt an mineralischen Verunreinigungen,h) pH-Wert,i) Calcium-Ionen-Gehalt,j) Gehalt an kolloiden Silikatensind im Anhang beschrieben.
(2) Der Schimmeltest erfolgt nach dem Verfahren von AOAC (Asso-
ciation of Official Analytical Chemists) (Schimmeltest nach Howard).
(3) Die in den Absätzen 1 und 2 genannten Methoden und Verfahren
werden angewandt, um endgültig zu bestimmen, ob eine Produktions-beihilfe in Betracht kommt.
Artikel 16
Diese Verordnung tritt am 1. Juli 1986 in Kraft.
Diese Verordnung ist in allen ihren Teilen verbindlich und gilt unmit-
telbar in jedem Mitgliedstaat.
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ANHANG
TROCKENSTOFFGEHALT
1.Prinzip
Der Trockenstoffgehalt ist der Gesamtgehalt an natürlichen Trockenstub-
stanzen (natural total solids/NTS).
Gravimetrische Bestimmung der gesamten löslichen und unlöslichen
Trockensubstanzen nach Vakuumtrocknung bei 70 °C.
2.Geräte
2.1. Vakuumtrockner von guter Qualität mit gleichmäßiger Wärmeverteilung
(70°C±1 °C), in dem das Vakuum mehrere Stunden nach Ausschalten
der Pumpe aufrechterhalten werden kann.
2.2. Laborvakuumpumpe, mit der während des Arbeitsgangs nötigenfalls im
Vakuumtrockner ein Druck von weniger als 25 mm Hg gehalten werdenkann.
2.3. Trockenbatterie
Ein Gasreiniger mit Schwefelsäure wird am Lufteinlaß des Trockners
befestigt.
2.4. Wasserbad.2.5. Schalen mit flachem Boden und luftdicht abschließenden Deckeln,
vorzugsweise mit einem Durchmesser von 6 cm.
2.6. Analysenwaage mit einer Genauigkeit von 0,1 mg.2.7. Mit Indikatorkieselgel gefüllter Exsikkator2.8. Mit Säure gewaschene Kieselgur2.9. Umluftofen mit einer Lufttemperatur von 110 °C.
3.Arbeitstechnik
3.1. In jede Schale ungefähr 15 mg Kieselgur/cm
2, d. h. ungefähr 0,4 g je
Schale mit 6 cm Durchmesser füllen.
3.2. Die Schalen ohne Deckel mindestens 30 Minuten lang in einem Umluft-
ofen bei 110 °C trocknen.
3.3. Die Deckel wieder aufsetzen, im Exsikkator abkühlen und wiegen.3.4. Die Deckel von den Schalen abnehmen und schnell eine entsprechende
Menge der gut gemischten Probe in die Schalen füllen. Die Deckel wiederaufsetzen und so schnell wie möglich wiegen. Das Probengewicht solltezwischen 9 mg und 20 mg Geamttrockenmasse je cm
2Bodenfläche der
Schale betragen.
3.5. Den Deckel abnehmen, die Probe und die Kieselgur mit einem Glasstab
mischen und destilliertes Wasser hinzufügen bis ein homogener Schlammgleichmäßig auf dem Schalenboden verteilt ist. Den Glasstab mit destil-liertem Wasser abwaschen.
3.6. Die Probe durch eine der folgenden Methoden scheinbar austrocknen
(Restfeuchtigkeit weniger als 50 % der Trockenmasse):
3.6.1. Die Schalen in ein kochendes Wasserbad stellen, bis die Masse erstarrt,
sich leicht rosa färbt und scheinbar zu trocknen beginnt;
3.6.2. die Schalen in einen Zwangsumlauftrockner mit einer Temperatur von 70
°C stellen. Ein schneller Luftumlauf des Trockners und ein ausreichender
Luftaustausch mit der Außenluft sind erforderlich, um die Feuchtigkeitschnell zu entziehen. Die Schalen in 30minütigen oder kürzerenAbständen untersuchen und sie herausnehmen, sobald sie scheinbartrocken sind;
3.6.3. die Schalen in einen Vakuumtrockner mit einer Temperatur von 70 °C
stellen, den Dosierhahn teilweise öffnen, damit die Luft den Trockner miteinem Druck von 310 mm Hg oder mehr schnell durchströmen kann. DieSchalen alle 30 Minuten untersuchen und sie herausnehmen, sobald siescheinbar trocken sind.
3.7. Die zum Teil getrockneten Proben in einen Vakuumtrockner stellen,
wobei der Schalenboden den Rost direkt berührt.
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Pro Sekunde 2 bis 4 Blasen trockner Luft in den Trockner einlassen, die
zuvor durch den H2SO4-Reiniger geleitet wurde.
Die Proben 2 Stunden lang bei 70 °C und einem Druck von 50 mm Hg
oder weniger trocknen lassen.
Zu Beginn des Trockenvorgangs kann die Temperatur im Trockner nied-
riger sein (bis 65 °C), sie muß jedoch vor Ablauf der ersten Stunde 69 °C
bis 71 °C erreichen.
3.8. Die Schalen aus dem Trockner nehmen, schnell die Deckel wieder
aufsetzen und in einem Exsikkator abkühlen.
3.9. Nach dem Abkühlen bei Umgebungstemperatur (ungefähr 20 Minuten) die
Schalen sofort wiegen.
4.Darstellung der Ergebnisse
Anteil natürlicher Trockensubstanzen:
% NTS =Gewicht des Rückstands
Gewicht der Probe× 100
5.Trockenstoffgehalt insgesamt
Der Trockenstoffgehalt insgesamt wird nach Bestimmung der Chloride
und nach Abzug des hinzugefügten Salzes bestimmt, wobei berücksichtigtwird, daß der schon vorher existierende natürliche Salzgehalt willkürlichauf 2 % der Trockenmasse festgelegt wird.
LÖSLICHE TROCKENSUBSTANZEN
1.Definition
Refraktometrische Bestimmung der löslichen Trockensubstanzen: Zucker-
gehalt einer wäßrigen Lösung, die denselben Brechungsindex wie dasanalysierte Erzeugnis besitzt, unter gegebenen Vorbereitungs- und Tempe-raturbedingungen. Diese Konzentration wird in Gewichtsprozent ausge-drückt.
2.Prinzip
Refraktometrische Messung des Brechungsindexes einer Versuchslösung
bei 20 °C und Umrechnung des Brechungsindexes in lösliche Trocken-
masse (ausgedrückt in Saccharose) anhand einer Tabelle oder direktesAblesen der löslichen Trockenmasse im Refraktometer.
3.Geräte
Übliche Laborgeräte, insbesondere:
3.1. Refraktometer, dessen Skala nach Brechungsindex geteilt ist, mit einem
Skalenwert von 0,0005. Das Refraktometer muß so eingestellt sein, daßder Brechungsindex von destilliertem Wasser bei 20 °C 1,3330 beträgt. Es
muß gleichzeitig, etwa mit Hilfe von Prismen oder einer Normallösung,auf einen Brechungsindex von 1,3920 geeicht sein;
oder
3.2. Refraktometer, dessen Skala nach Gewichtsprozent Zucker geteilt ist, mit
einem Skalenwert von 0,1 %. Das Refraktometer muß so eingestellt sein,daß der Gehalt an löslicher Trockensubstanz (Saccharose) für destilliertesWasser bei 20 °C Null beträgt. Es muß gleichzeitig mit Hilfe von Prismen
oder einer Lösung geeicht sein, als Eichmaß für einen Wert von etwa 36% (in Saccharose ausgedrückt) löslicher Trockensubstanzen.
3.3. Wasserumlaufvorrichtung, mit der die Prismen des Refraktometers (3.1
oder 3.2) auf einer gleichbleibenden Temperatur von ungefähr 20 °C ± 0,5
°C gehalten werden, wobei 20 °C die Bezugstemperatur ist (siehe 5.1).
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3.4. Becherglas mit entsprechendem Fassungsvermögen.
4.Arbeitstechnik
4.1. Vorbereitung der Versuchslösung (1)
Die Analyseprobe gut mischen. Einen Teil der Probe durch eine zweimal
gefaltete nichtabsorbierende Gaze (oder einen gleichwertigen Stoff)drücken. Die ersten Tropfen der Flüssigkeit wegwerfen und den Rest fürdie Bestimmung verwenden.
4.2 Bestimmung
Die Wasserumlaufvorrichtung (3.3) auf die erforderliche Temperatur
(zwischen 15 °C und 25 °C) einstellen und in Gang setzen um die Prismen
des Refraktometers (3.1 oder 3.2) auf dieselbe Temperatur zu bringen, diewährend der Bestimmung bis auf ± 0,5 °C konstant bleiben muß.
Die Versuchslösung (4.1) bis nahezu auf Meßtemperatur erwärmen. Eine
geringe Menge der Versuchslösung (2 bis 3 Tropfen genügen) auf dasfeststehende Prisma des Refraktometers (3.1 oder 3.2) geben und sofortdas bewegliche Prisma ausrichten. Das Sehfeld ausreichend beleuchten.Mit einer Natriumdampflampe können genauere Ergebnisse erzielt werden(insbesondere bei gefärbten und dunklen Erzeugnissen). Die GrenzlinieHell-Dunkel des Sehfelds in Deckung mit dem Fadenkreuz bringen und jenach verwendetem Gerät (3.1 oder 3.2) den Brechungsindex oder dasGewichtsprozent Zucker ablesen.
4.3. Anzahl der Bestimmungen
Zwei Bestimmungen an derselben Probe vornehmen.
5.Darstellung der Ergebnisse
5.1. Korrekturwerte
Wenn die Bestimmung bei einer anderen Temperatur als 20 °C ± 0,5 °C
vorgenommen wurde, müssen folgende Korrekturen angebracht werden:
a) Für die nach Brechungsindex geteilte Skala (siehe 3.1) gilt folgende
Formel:
n
20D=nt
D= 0,00013 (t − 20)
wobei t die Meßtemperatur in Grad Celsius ist;
b) für die nach Gewichtsprozent Zucker geteilte Skala (siehe 3.2) sind die
Ergebnisse anhand von Tabelle 1 zu korrigieren.
5.2. Berechnung des Gehalts an löslichen Trockensubstanzen
Der in Gewichtsprozent ausgedrückte Gehalt an löslichen Trockensub-
stanzen wird folgendermaßen berechnet:
5.2.1.Refraktometer mit einer nach Brechungsindex geteilten
Skala
Das dem nach 4.2 abgelesenen und nötigenfalls nach 5.1 Buchstabe a)
korrigierten Wert entsprechende Gewichtsprozent Zucker Tabelle 2entnehmen. Der Gehalt an löslichen Trockensubstanzen entspricht demgefundenen Wert. Als Ergebnis gilt das arithmetische Mittel von 2Bestimmungen, sofern die Wiederholbarkeitsbedingungen erfüllt sind(siehe 5.3). Das Ergebnis mit einer Dezimalstelle angeben.
5.2.2.Refraktometer mit einer nach Gewichtsprozent Zucker
geteilten Skala
Der in Gewichtsprozent Zucker ausgedrückte Gehalt an löslichen Trok-
kensubstanzen entspricht dem nach 4.2 abgelesenen und nötigenfalls nach5.1 Buchstabe b) korrigierten Wert. Als Ergebnis gilt das arithmetischeMittel von 2 Bestimmungen, sofern die Wiederholbarkeitsbedingungenerfüllt sind (siehe 5.3). Das Ergebnis mit einer Dezimalstelle angeben.
(1) Bei dicken oder hochkonzentrierten Erzeugnissen ist es vielleicht nicht möglich,
Tropfen für die refraktometrische Bestimmung abzupressen. In diesem Fall ist vonder Bestimmung abzusehen. Auf keinen Fall darf mit Wasser verdünnt werden.
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Temperatur °CAuf der Skala in % (m/m) angegebener Gehalt an löslichen Trocken-
substanzen
5 10 15 20 30 40 50
BrechungsindexLösliche Trockensubstanzen (ausgedrückt in
Saccharose)
n20
D % (m/m)5.3. Wiederholbarkeit
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier Bestimmungen, die
von demselben Analytiker kurz hintereinander vorgenommen werden, darf0,2 g lösliche Trockensubstanz je 100 g Erzeugnis nicht überschreiten.
6.Lösliche Trockensubstanzen
Der Gehalt an löslichen Trockensubstanzen wird nach Bestimmung der
Chloride und nach Abzug des hinzugefügten Salzes bestimmt. Für jedes 1% Chlorid muß (bei 20 °C) 1.13 Brix oder 0,0157 Brechungsindex abge-
zogen werden. Bei den Korrekturwerten wird der schon vorher existie-rende und willkürlich au f 2 % der Trockenmasse festgelegte natürliche
Salzgehalt berücksichtigt.
TABELLE 1
Korrektur der Ablesungen, die an einem Refraktometer mit einer den
Zuckergehalt angebenden Skala bei einer anderen Temperatur als 20 °C±
0,5°C vorgenommen werden
Abzuziehende Korrekturwerte
15 0,25 0,27 0,31 0,31 0,34 0,35 0,36
16 0,21 0,23 0,27 0,27 0,29 0,31 0,31
17 0,16 0,18 0,20 0,20 0,22 0,23 0,23
18 0,11 0,12 0,14 0,15 0,16 0,16 0,15
19 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09
Hinzuzurechnende Korrekturwerte
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07
22 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14
23 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,21
24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28
25 0,30 0,32 0,32 0,34 0,36 0,36 0,36
TABELLE 2
Gewichtsprozent der löslichen Trockensubstanzen (ausgedrückt in Saccha-
rose) — nach Brechungsindex
1,3330 0
1,3344 1
1,3359 2
1,3373 3
1,3388 4
1,3404 5
1,3418 6
1,3433 7
1,3448 8
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BrechungsindexLösliche Trockensubstanzen (ausgedrückt in
Saccharose)
n20
D % (m/m)
1,3463 9
1,3478 10
1,3494 11
1,3509 12
1,3525 13
1,3541 14
1,3557 15
1,3573 16
1,3589 17
1,3605 18
1,3622 19
1,3638 20
1,3655 21
1,3672 22
1,3689 23
1,3706 24
1,3723 25
1,3740 26
1,3758 27
1,3775 28
1,3793 29
1,3811 30
1,3829 31
1,3847 32
1,3865 33
1,3902 35
1,3920 36
1,3939 37
1,3958 38
1,3978 39
1,3997 40
1,4016 41
1,4036 42
1,4056 43
1,4076 44
1,4096 45
1,4117 46
1,4137 47
1,4158 48
1,4179 49
1,4201 50
1986R1764 —DE— 01.07.1989 — 001.001 — 13
▼B
SALZGEHALT
1.Prinzip
Der verdünnten Probe wird ein Überschuß an Silbernitrat-Reagenzlösung
beigegeben. Dieser Überschuß wird mit einer Kaliumrhodanid-Reagenzlö-sung in Anwesenheit von Ammoniumeisenalaun titriert.
2.Vorbereitung der Probe
2.1. Von dem Erzeugnis eine Menge von300
Rg, abwiegen, wobei R dem
Gehalt an NTSS (lösliche Trockenmasse) entspricht.
2.2. Mit kurz zuvor gekochtem und abgekühltem destilliertem Wasser in einen
200-ml-Meßkolben umfüllen.
Das Wägegefäß mit destilliertem Wasser auswaschen und die Waschflüs-
sigkeit in den Meßkolben umfüllen.
Bis zum Eichstrich mit destilliertem Wasser auffüllen.
2.3. Die Lösung gut schütteln und durch Faltenfilter filtrieren.2.4. 20 ml des Filtrats in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben umfüllen und mit 40
ml bis 50 ml destilliertem Wasser verdünnen.
3.Charpentier-Volhard-Verfahren
3.1. Reagenzien
3.1.1. 0,1 n-Silbernitratlösung.3.1.2. Reine Salpetersäure d = 1,4.3.1.3. Gesättigte Ammoniumeisenalaunlösung (NH
4Fe(SO4)2−1 2H2O).
3.1.4. 0,1 n-Kaliumhodanidlösung.3.2. Geräte
3.2.1. Analysenwaage3.2.2. 200-ml-Erlenmeyerkolben.3.2.3. 10-ml-Meßpipette.3.2.4. 20-ml-Meßpipette mit 1/10-Einteilung.3.2.5. 25-ml-Bürette Klasse A gemäß Entwurf für ISO-Empfehlung.3.3. Arbeitstechnik
Ungefähr 2 ml des Reagens 2 und 10 ml (mit einer Meßpipette abge-
messen) der Lösung 1 beigeben.
Fünf Minuten lang kochen lassen und abkühlen.Mit Lösung 4 titrieren bis nach Beigabe einiger Tropfen der Lösung 3 eine
anhaltende rosa Färbung erreicht ist. Eine erste Bestimmung erfolgt mitdestilliertem Wasser (weiß).
3.4. Darstellung der Ergebnisse
Die Differenz zwischen den verwendeten Volumen der Lösungen 1 und 4
entspricht dem Volumen der zur Ausfällung der in der Probe vorhandenenChloride verwendeten Silbernitratlösung.
1 ml 0,1 n-Silbernitratlösung entspricht 0,00585 g Natriumchlorid. Die
Ergebnisse in g Natriumchlorid je 100 g Erzeugnis angeben.
Zu beachten ist, daß der schon existierende natürliche Salzgehalt willkür-
lich auf 2 % der Trockenmasse festgelegt ist.
Naturlicher Chloridgehalt Cl
nat=2( T S—C l T)
100
dabei ist:
TS =feste Trockenmasse,
Cl —TChloride insgesamt;
hinzugefügte Chloride =ClT−C lnat.
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▼B
GESAMTZUCKER
1.Prinzip
Im allgemeinen besteht die Trockenmasse von Tomatenerzeugnissen zu 40
% bis 60 % aus reduzierendem Zucker und zwar hauptsächlich ausGlukose und Fruktose, die zu etwa gleichen Teilen vorhanden sind. Dernatürliche Saccharosegehalt der Tomaten ist nur sehr gering. Der natür-liche Zuckergehalt der Verarbeitungserzeugnisse wird nach dem Lane-Eynon-Verfahren ohne Inversion bestimmt. Für das Lane-Eynon-Verfahren wird die Fehlingsche Lösung verwendet.
2.Reagenzien
2.1. Kupfersulfatlösung
In destilliertem Wasser 34,639 CuSO
45H2O auflösen, auf 500 ml
auffüllen und durch Glaswolle oder Filterpapier filtrieren.
2.2. Alkalische Lösung von Kalium-Natrium-Tartrat
173 g Kalium-Natrium-Tartrat und 4H2O (Rochellesalz) mit 50 g NaOH
in Wasser lösen und auf 500 ml auffüllen. Die Lösung zwei Tage ruhenlassen und anschließend durch Asbest filtrieren.
2.3. Gesättigte Bleiazetatlösung2.4. Carrez-Lösung
I. 15 %ige wäßrige Kaliumferrozyanidlösung;
II. 30 %ige wäßrige Zinkazetatlösung.
2.5. 1 %ige wäßrige Methylenblaulösung.2.6. Gesättigte Na
2SO4-(Natriumsulfat) — oder Natriumoxalatlösung.
2.7. 1 %ige alkoholische Phenolphthaleinlösung.2.8. 0,1 n-NaOH-Lösung (4 g NaOH in1 000ml Wasser).
3.Geräte
3.1. Analysenwaage.3.2. Schnellfiltrierpapier.3.3. 25-ml-Bürette.3.4. Erlenmeyerkolben.3.5. 10-ml-Pipette.3.6. 200-ml-Kohlrausch-Meßkolben.
4.Arbeitstechnik
4.1. Bei der Bestimmung der Zucker in den Tomatenerzeugnissen nach dem
Lane-Eynon-Verfahren muß eine genügende Probenmenge des zu untersu-chenden Erzeugnisses entnommen werden, damit nach Klärung undVerdünnung die untersuchte Zuckerlösung soviel Zucker enthält, daß 25ml bis 50 ml Zuckerlösung eine vollständige Reduktion von 10 ml Fehl-ingscher Lösung bewirken. Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, muß dieZuckerlösung somit in 100 ml 105 mg bis 205 mg Invertzucker enthalten.
Praktisch wird bei der Zuckerbestimmung die abgemessene Zuckerlösung
so eingestellt, daß für die Reduktion von 10 ml Fehlingscher Lösungungefähr 32 ml Zuckerlösung benötigt werden, was den Werten in derTabellenmitte entspricht. In diesem Fall enthält die Zuckerlösung in 100ml ungefähr 160 mg Invertzucker.
4.2. Von dem Tomatenerzeugnis eine Menge von ungefähr
150
Rg
abwiegen, wobei R dem Wert der NTSS (lösliche Trockenmasse)
entspricht.
4.3. Die Probe in einen 200-ml-Meßkolben umfüllen. Auswaschen und die
Waschflüssigkeit in den Meßkolben füllen, der anschließend mit destil-liertem Wasser bis zum Eichstrich aufgefüllt wird.
4.4. Mit einer Pipette 100 ml dieser Lösung entnehmen und in einen 250-ml-
Meßkolben umfüllen.
1986R1764 — DE — 01.07.1989 — 001.001 — 15
▼B
4.5. Aus einer Pipette 4 ml bis 5 ml gesättigte Bleiazetatlösung hinzufügen;
anschließend weiterhin jeweils 2 Tropfen vorsichtig hinzufügen, bis dieFlüssigkeit geklärt ist.
4.6. Als Klärmittel können ebenfalls 5 ml der Carrez-I-Lösung und 5 ml der
Carrez-II-Lösung verwendet werden.
4.7. Nach dem Klären 15 Minuten ruhen lassen. Anschließend so viel gesät-
tigte Natriumsulfat- oder Natriumoxalatlösung hinzugeben, daß überschüs-siges Bleiazetat beseitigt wird. Bei Bleiazetatüberschuß bewirkt dieZugabe von Natriumsulfat- oder Natriumoxalatlösung einen weißenNiederschlag.
4.8. Nach 15 Minuten Ruhe mit destilliertem Wasser auf 250 ml bis zum
Eichstrich auffüllen. Gut schütteln und durch Faltenfilter filtrieren. EinTeil des klaren Filtertritats wird in eine 100-ml-Bürette gefüllt und istsomit bereit für die Bestimmung.
4.9. Für die quantitative Analyse des Zuckers müssen zwei Bestimmungen
vorgenommen werden:
a)Versuchsbestimmung
In einen auf einem Drahtnetz stehenden 200 ml — 250 ml-Erlen-
meyerkolben 10 ml eines aus gleichen Teilen der FehlingschenLösungen bestehenden Gemischs füllen. Die Fehlingschen Lösungen Aund B werden wenige Minuten vor der Bestimmung zu gleichen Teilengemischt. Aus der Bürette ungefähr 25 ml Zuckerlösung hinzugeben.Aufkochen und 15 Sekunden lang sieden lassen.
Anschließend alle 10 Sekunden etwas von der Lösung hinzugeben, bis
die blaue Farbe verblaßt.
Ein bis zwei Tropfen des Methylenblau-Indikators beigeben und die
Zuckerlösung bis zum vollständigen Farbumschlag des Indikatorsweiter hinzufügen. Die siedende Flüssigkeit färbt sich rotbraun.
b)Endgültige Bestimmung
In einen 200 ml — 250 ml-Erlenmeyerkolben der 10 ml eines aus
gleichen Teilen der Fehlingschen Lösungen bestehenden Gemischsenthält, direkt die während der Versuchstitration verbrauchte Zuckerlö-sungsmenge minus 0,5 ml hinzugeben.
Das Gemisch aufkochen und genau 2 Minuten lang gleichmäßig spru-
delnd sieden lassen.
Ein bis zwei Tropfen Methylenblau hinzugeben und die Bestimmung
innerhalb einer Minute beenden, indem alle 10 Sekunden zwei bis dreiTropfen Zuckerlösung hinzugegeben werden, bis die blaue Farbe desIndikators ins Rotbraune umschlägt.
A ist hier der Wert der verbrauchten Zuckerlösung, ausgedrückt in 0,1
ml.
Da es sich um ein empirisches Verfahren handelt, müssen alle obigen
Anweisungen strengstens befolgt werden.
5.Darstellung der Ergebnisse
Mit Hilfe der nachstehenden Tabelle kann anhand der verbrauchten ml-
Zuckerlösung der Invertzuckergehalt der Zuckerlösung und der in derProbe vorhandenen Menge des Tomatenerzeugnisses ermittelt werden,wobei folgende Formel angewandt wird:
Gesamtzucker in je 100g Tomatenerzeugnis =C×0.5
Probengewicht
wobei C (Wert in der dritten Spalte der nachstehenden Tabelle) dem
Volumen A der verbrauchten Zuckerlösung (erste Spalte der Tabelle)entspricht.
Teilt man den Invertzuckergehalt in Prozenten bezogen auf das Gewicht
des Tomatenerzeugnisses durch den Gehalt an löslicher Trockenmasse(NTSS) so erhält man den Invertzuckergehalt je 100 g löslicher Trocken-masse.
TABELLE
mg Invertzucker für 10 ml Fehlingsche Lösung
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▼B
A
ml verbrauchte Zuckerlö-
sungB
InvertzuckerfaktorenC
mg Invertzucker in 100 ml
Lösung
25,0 51,2 204,8
2 203,4
4 201,9
6 200,4
8 198,9
26,0 51,3 197,4
2 196,0
4 194,6
6 193,2
8 191,8
27,0 51,4 190,4
2 189,1
4 187,7
6 186,4
8 185,0
28,0 51,4 183,7
2 182,5
4 181,2
6 180,0
8 178,7
29,0 51,5 177,5
2 176,3
4 175,2
6 174,0
8 172,9
30,0 51,5 171,7
2 170,6
4 169,5
6 168,5
8 167,4
31,0 51,6 166,3
2 165,3
4 164,3
6 163,2
8 162,2
32,0 51,6 161,2
2 160,3
4 159,4
6 158,4
8 157,5
33,0 51,7 156,6
2 155,7
4 154,8
6 154,0
8 153,1
34,0 51,7 152,2
2 151,3
1986R1764 — DE — 01.07.1989 — 001.001 — 17
▼B
A
ml verbrauchte Zuckerlö-
sungB
InvertzuckerfaktorenC
mg Invertzucker in 100 ml
Lösung
4 150,5
6 149,6
8 148,8
35,0 51,8 147,9
2 147,1
4 146,3
6 145,5
8 144,7
36,0 51,8 143,9
2 143,2
4 142,4
6 141,7
8 140,9
37,0 51,9 140,2
2 139,5
4 138,8
6 138,0
8 137,3
38,0 51,9 136,6
2 135,9
4 135,3
6 134,6
8 134,0
39,0 52,0 133,3
2 132,7
4 132,0
6 131,4
8 130,7
40,0 52,0 130,1
2 129,5
4 128,9
6 128,3
8 127,7
41,0 52,1 127,1
2 126,5
4 125,9
6 125,4
8 124,8
42,0 52,1 124,2
2 123,6
4 123,1
6 122,5
8 122,0
43,0 52,2 121,4
2 120,9
4 120,3
6 119,8
1986R1764 — DE — 01.07.1989 — 001.001 — 18
▼B
A
ml verbrauchte Zuckerlö-
sungB
InvertzuckerfaktorenC
mg Invertzucker in 100 ml
Lösung
8 119,2
44,0 52,2 118,7
2 118,2
4 117,7
6 117,1
8 116,6
45,0 52,3 116,1
2 115,6
4 115,1
6 114,7
8 114,2
46,0 52,3 113,7
2 113,2
4 112,8
6 112,3
8 111,9
47,0 52,4 111,4
2 111,0
4 110,5
6 110,5
8 109,6
48,0 52,4 109,2
2 108,8
4 108,4
6 107,9
8 147,5
49,0 52,5 107,1
2 106,7
4 106,3
6 105,9
8 105,5
50,0 52,5 105,1
2
4
6
8
SÄUREGEHALT INSGESAMT (TITRIERBAR)
1.Prinzip
Der Gesamtgehalt des Erzeugnisses an natürlichen Säuren wird durch
Titration mit Natronlauge und unter Anwendung der Potentiometriegemessen.
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▼B
2.Reagenzien
2.1. Kohlendioxidfreie 0,1 n-Natronlauge.2.2. Pufferlösungen mit bekannten pH-Werten um 8,0.2.3. 1 %ige alkoholische Phenolphthaleinlösung.
3.Geräte
Übliches Laborgerät, insbesondere:
— Potentiometer mit Glaselektrode,
— mechanischer oder elektromagnetischer Rührer,— Analysenwaage,— 50-ml-Becherglas,— 200-ml-Meßkolben,— 50-ml-Meßpipette,— 25-ml-Bürette — Klasse A nach dem Entwurf der ISO-Empfehlung.
4.Arbeitstechnik
Auf 0,01 g genau eine Menge von
300
Rg, des Erzeugnisses in ein
50-ml-Becherglas abwiegen, wobei R dem Gehalt an NTSS (lösliche
Trockenmasse) entspricht.
In einen 200-ml-Meßkolben umfüllen. Mit gekochtem destilliertem
Wasser auf 200 ml auffüllen. Gut schütteln. Filtrieren. 50 ml Filtratentnehmen.
Sie in ein niedriges Becherglas mit einem Rauminhalt von mindestens 400
ml füllen. 150 ml bis 200 ml gekochtes destilliertes Wasser hinzugeben.
Das einwandfreie Funktionieren des Potentiometers mittels Pufferlösungen
mit pH-Werten um 8,0 überprüfen. Aus der Bürette unter gleichzeitigemSchütteln die Natronlauge (2.1) recht schnell zufließen lassen, bis einpH-Wert von ungefähr 6,0 erreicht ist. Anschließend diese Lösunglangsam bis pH = 7,0 hinzugeben. Dann die Lösung tropfenweisezufließen lassen und bei jeder Zugabe das Volumen der Natronlauge (2.1)und den pH-Wert bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 8,1 ± 0,2ablesen. Durch Interpolation das genaue dem pH-Wert von 8,1 entspre-chende Volumen der Natronlauge errechnen.
Mindestens zwei Bestimmungen an derselben Probe vornehmen.
5.Darstellung der Ergebnisse
Die titrierbare Azidität wird, ausgedrückt in Zitronensäuremonohydrat, in
% des Trockenstoffgehalts dargestellt, wobei 1 ml Natronlauge (2.1) 0,007g Zitronensäurehydrat entspricht.
GEHALT AN FLÜCHTIGER SÄURE
1.Prinzip
Die flüchtigen Säuren werden vom Wasserdampf mitgerissen und im
Destillat in Anwesenheit von Phenolphthalein titriert.
2.Reagenzien
2.1. Natronlauge n/50 (0,02 n), die frisch aus einer n/10-Lösung zubereitet
wird.
2.2. 0,05 %ige alkoholische Phenolphthaleinlösung.2.3. Weinsäurekristalle.2.4. 0,1 n-Salpetersäure.
3.Geräte
3.1. Spezielles Wasserdampfdestillationsgerät.3.2. Analysenwaage.3.3. 10-ml-Bürette mit 1/20-Einteilung.3.4. 200-ml-Erlenmeyerkolben.
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▼B
4.Arbeitstechnik
Den Destillierkolben des Gerätes mit ungefähr 1,5 1 frischgekochtem
destilliertem Wasser füllen.Einige Bimssteinstückchen hinzugeben. Auf
0,01 g genau eine Menge 600
Rg, des Erzeugnisses abwiegen, wobei R
dem Gehalt an NTSS (lösliche Trockenmasse) entspricht. Sie unter
Umständen verdünnen und anschließend in das Innenrohr des Gerätesfüllen. Ebenfalls ungefähr 100 mg von Reagens 2.3 hinzugeben. DenKolben an den Kühler anschließen. In ungefähr 30 Minuten 150 mldestillieren und das Destillat in einem 200-ml-Erlenmeyerkolbenauffangen, wobei die Spitze des Kühlers in ein wenig frisch gekochtesdestilliertes Wasser eingetaucht wird. Den Arbeitsgang beenden. In denKolben einige Tropfen Phenolphthalein (2.2) geben und die Azidität mitHilfe der Natronlauge n/50 (2.1) titrieren, bis der Indikator in dauerhaftesRosa umschlägt.
Da die Natronlauge n/50 nicht sehr stabil ist, ihren Titer vor dem
Gebrauch mit einer Salzsäurelösung n/10 (2.4) überprüfen.
5.Darstellung der Ergebnisse
Die flüchtige Azidität wird ausgedrückt in Essigsäure % Trockenmasse. 1
ml Natronlauge n/50 (2.1) entspricht 0,0012 g Essigsäure.
MINDERALISCHE VERUNREINIGUNGEN
1.Prinzip
Trennung nach Dichte der schweren Verunreinigungen, die im allge-
meinen aus erdigen Stoffen (Sand) bestehen, aber auch Metallreste oderMinerale mit großer Dichte sein können: Veraschen der Zellulose bei 500°C bis 600 °C. Abwiegen des Rückstands.
2.Geräte
Übliches Laborgerät, insbesondere:
2.1. 250-ml bis 1 000-ml-Bechergläser.2.2. Schalen aus Quarzglas, Porzellan oder Platin.2.3. Aschenfreie Filter.2.4. Birnenförmiger 2-1-Scheidetrichter mit einem Hahn mit breitem Durch-
gang (siehe Abbildung).
2.5. Auf 500 °C bis 600 °C eingestellter Muffelofen.
2.6. Exsikkator.2.7. Analysenwaage.
3.Arbeitstechnik
Auf 0,01 g genau eine Menge von
600
Rg des Erzeugnisses in ein
Becherglas abwiegen, wobei R dem Gehalt an NTSS (lösliche Trocken-
masse) entspricht. 100 ml bis 150 ml Wasser hinzugeben. Gut mischen.Das Gemisch in den zum Teil mit Wasser gefüllten 2-1-Scheidetrichtergießen und das Tauchrohr so einsetzen, daß sein unteres Ende mindestensbis zur halben Höhe des Trichters reicht. Einen Wasserstrahl einlassen, derso geregelt ist, daß ein Wirbel entsteht, durch den die an der Pülpeanhaftenden mineralischen Bestandteile abgeschieden werden. Die inSuspension gehaltene Pülpe entfernen. Um dabei ein Mitreißen des Sandeszu vermeiden, das Tauchrohr in die untere Hälfte des Scheidetrichterssenken.
Den Vorgang wiederholen, bis auf dem Trichterboden nur noch die mine-
ralischen Verunreinigungen zurückbleiben; manchmal können in demRückstand schwere organische Reste enthalten sein (z. B. Kerne).
Den Scheidetrichter über einen Trichter mit aschenfreiem Filter anbringen,
den gesamten Rückstand durch diesen Filter filtrieren. Hierzu den Hahndes Scheidetrichters öffnen und in angemessener Weise mit Wasserspülen. Den Filter mit destilliertem Wasser spülen, anschließend dasFilterpapier und den Rückstand in die Veraschungsschale geben. Alleszusammen trocknen: Schale, Rückstand und Filter anschließend über
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▼B
kleiner Flamme kalzinieren und schließlich im Muffelofen bei einer
Temperatur von 500 °C bis 600 °C innerhalbvon 30 Minuten veraschen.
Im Exsikkator abkühlen lassen und auf 0,0002 g genau abwiegen. Minde-stens zwei Bestimmungen an derselben Probe vornehmen. Das Gewichts-prozent mineralischer Verunreinigungen =
(M
1—Mo)×100
E,
dabei ist:
Modie Masse der Schale in Gramm,
M1die Masse der Schale mit der Asche in Gramm;
E stellt den Trockenstoffgehalt der Probe dar.
Schema des zur kontinuierlichen Abscheidung der wasserunlöslichen mine-
ralischen Verunreinigungen verwendeten Gerätes.
pH
1.Prinzip
Der pH-Wert der Tomatenerzeugnisse wird mit Hilfe eines pH-Meßgeräts
elektrometrisch bestimmt.
2.Geräte
2.1. pH-Meßgerät.
2.2. Bezugs- und pH-Elektroden oder kombinierte Elektrode.2.3. Pufferlösungen mit pH = 4,0 und pH = 7,0.
3.Arbeitstechnik
3.1. Das pH-Meßgerät wird mit Pufferlösungen geeicht.
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▼B
3.2. Die Temperatur des Erzeugnisses wird an einem Thermometer abgelesen
und das Meßgerät auf diese Temperatur eingestellt.
3.3. Die Elektroden oder die kombinierte Elektrode werden in das unverdünnte
Tomatenerzeugnis eingetaucht.
4.Darstellung der Ergebnisse
Das Gerät zeigt den pH-Wert direkt an.
GEHALT AN CALCIUMIONEN
1.Prinzip
Der Gehalt an Calcium wird auf einer eigens zubereiteten Probe mit
Atomabsorptionsspektrophotometrie bestimmt.
Zur Verhinderung einer teilweisen Ionisierung der Elemente in der
Flamme ist bei der Bestimmung von Calcium Lanthan hinzuzufügen.
2.Reagenzien
2.1. Extrareine Salpetersäure, 65 %ig.2.2. Bezugslösung mit einem Calciumgehalt von 1 mg/ml.2.3. Lanthanlösung, 5 %ig.
In bidestilliertem Wasser sind 134 g Lanthanchlorid (La Cl
37H2O) aufzu-
lösen und das Volumen auf 1 000 ml zu ergänzen.
2.4. Konzentrierte Schwefelsäure (D = 1,84), extra rein.
3.Gerät
3.1. Atomabsorptionsspektrophotometer.3.2. Platinschalen, Durchmesser 10 cm, Höhe 3 cm, mit flachem Boden.3.3. Muffelofen und Heizplatte.3.4. Infrarotlampe.3.5. Dekontaminierte (calciumfreie) Gläser.
4.Durchführung
4.1. Vorbemerkungen
Besondere Sorgfalt ist bezüglich der Reinheit der Behälter anzuwenden.
Die Gläser sind vor Gebrauch mit bidestilliertem Wasser zu spülen. Sämt-liche Lösungen und Verdünnungen sind mit bidestilliertem Wasser zuzu-bereiten.
Aus Verdünnungen sind Proben von mindestens 1 ml zu entnehmen.Für jede Meßserie sind mit den geeigneten Lösungen Eichwerte zu
erstellen.
Bei absorptionsspektrometrischen Bestimmungen ist das Gerät genau auf
die optimale Wellenlänge einzustellen.
Werden verschiedene Arbeitsgänge in unterschiedlichen Laboratorien
durchgeführt (z. B. Zubereitung und Messung), so ist für die Verdünnungder zu analysierenden Lösungen und diejenige der Standardlösungenunbedingt bidestilliertes Wasser der gleichen Zubereitung zu verwenden.
4.2. Mineralisierung der Probe
4.2.1.Feuchter Aufschluß
Man wiege je nach erwarteter Calciummeng e1gbi s2g homogenisierte
Probe in einen Kjeldahl-Kolben ein.
Im Falle flüssiger Erzeugnisse wiege man 10 g ein und konzentriere auf
ein verdünntes Volumen (2 ml bis 3 ml).
Man füge 10 mg konzentrierte Salpetersäure (2.1) und 2,5 ml Schwefel-
säure (2.4) hinzu.
Sodann beginne man ganz langsam zu erwärmen, bis sich weißer Rauch
abscheidet.
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▼B
Zu diesem Zeitpunkt muß die Lösung klar und farblos sein.
Ist dies nicht der Fall, so füge man vorsichtig einige Tropfen Salpetersäure
(2.1) hinzu und erwärme die Lösung weiter bis zur Entstehung vonweißem Rauch.
Nach vollendeter Auflösung ist die Lösung (nach Volumenverminderung
auf 2 ml bis 3 ml) in einen Meßkolben von 25 ml umzugießen, der biszum Strich mit bidestilliertem Wasser aufgefüllt wird.
Die so zubereiteten Proben werden durch Vergleich mit Standardlösungen
mit 10 %iger Schwefelsäure (2.4) analysiert.
4.2.2.Trockene Verbrennung
Man wiege je nach der erwarteten Calciummeng e5gbi s1 0g Probe in
eine Platinschale (3.2) ein.
Diese Probe ist im Muffelofen, auf der Heizplatte oder unter einer Infra-
rotlampe zu trocknen, wobei auf jeden Fall vorsichtig und schrittweiseerwärmt werden muß, um Verluste durch Austritt kohlenstoffhaltigerStoffe zu verhindern.
Der Rückstand ist in den bereits auf 400 °C erwärmten Muffelofen zu
bringen und sechs Stunden lang zu veraschen.
Ist Cd vorhanden, so ist die Zugabe einiger Tropfen Phosphorsäure oder
Schwefelsäure zweckmäßig.
Ist die Asche nicht vollständig weiß, so ist sie mit einigen Tropfen
Salpetersäure anzufeuchten, das Produkt mit der Infrarotlampe vollständigzu trocknen, bis kein weißer Rauch mehr austritt, und die Behandlung imMuffelofen mindestens vier Stunden lang zu wiederholen.
Sodann ist die Asche mit 1 ml Salpetersäure wiederaufzunehmen und in
den 50-ml-Meßkolben zu geben, der bis zur Marke aufgefüllt wird.
4.3. Direkte Bestimmung
Die Bestimmungen können ohne Mineralisierung der Probe direkt durch-
geführt werden.
In Anwesenheit von Lanthan bei 0,5 % ist das Calcium durch Verdünnung
der Matrixlösung (2.3) zu bestimmen.
4.4. Bestimmung
Man verdünne die Probelösungen so, daß die Konzentration des zu analy-
sierenden Calciums innerhalbdes Konzentrationsintervalls der Eichge-raden liegt.
Calcium: λ= 422,7 mm
Flamme: Luft/AzethylenUntergrundkorrektor.
4.5. Festlegung der Eichgeraden
Man nehme vier Meßkolben von 10 ml Inhalt und gebe in jeden 1 ml
konzentrierte Salpetersäure und 1 ml einer fünfprozentigen Lanthan-Lösung (2.3).
Dann gebe man in die einzelnen Meßkolben 0 ml, 1 ml, 3 ml, 5 ml einer
Calciumlösung von 10 ppm und fülle mit bidestilliertem Wasser bis zumStrich auf.
Man bestimme die dekadische Extinktion jeder Lösung und erstelle die
Eichkurve nach Abzug des Nullwerts von den Standardwerten.
5.Berechnungen
Die Calciumgehalte werden aufgrund der während der einzelnen Meßse-
rien festgestellten Eichwerte unter Berücksichtigung der Verdünnungsfak-toren berechnet.
1986R1764 — DE — 01.07.1989 — 001.001 — 24
▼B
6.Präzision der Methode
Wiederholbarkeit (r):Calcium r = 1,1 + 0,029 x
img/l;
Reproduzierbarkeit (R):Calcium: R = 2,2 + 0,116 x
img/l;
xi= gemessene Konzentration.
GEHALT AN SILICIUMOXID
1.Durchführung
In ein Becherglas mit 300 ml Inhalt sind 10 g Tomatenpulver oder
-flocken auf ein Zentigramm genau einzuwiegen.
Man füge 200 ml Wasser hinzu, mische gut und lasse 10 Minuten lang
dekantieren. Sodann ist die aufschwimmende Flüssigkeit vorsichtig zuentfernen. Man führe den gleichen Vorgang ein zweites Mal durch. Derfeste Rückstand ist auf ultraschnellem Filter aschenfrei aufzufangen undauf einer Porzellan-Verbrennungsschale zu veraschen. Notwendigenfallsist der Rückstand mit etwas destilliertem Wasser wiederaufzunehmen undin den Ofen zu geben, bis die Asche weiß ist.
Diese ist mit 10 cm
3Salpetersäure (d = 1,4), die auf ein Zweitel verdünnt
wird, wiederaufzunehmen. Man erwärme leicht und fange den Nieder-schlag auf faltenlosem Filter aschenfrei auf, trockne und glühe auf einemgeeichten Tiegel (m °). Der Rückstand ist eventuell wie oben mit etwas
destilliertem Wasser wiederaufzunehmen und nochmals zu glühen, wenndie Asche nicht weiß ist. Der Tiegel ist zu wägen (m).
2.Berechnungen
(m − m °) × 10 = Prozentsatz Siliciumoxid im Pulver.