Patent RU-2673470-C1 (RU)
Title: Способ получения бензоата и замещенных бензоатов олова (IV) из вторичного сырья
Inventor: IVANOV ANATOLIJ MIKHAJLOVICH
IPC: C07C51/42
Filed: 2017-11-08
Granted: 2018-11-27
Abstract: Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бензоата и замещенных бензоатов олова (IV) из вторичного сырья путем окисления соединений олова (II) соединениями меди (II) в бисерной мельнице вертикального типа с протоком воздуха через газовое пространство реактора и стеклянным бисером в качестве перетирающего агента, в котором оловосодержащие и медьсодержащие реагенты являются твердыми продуктами других окислительно-восстановительных процессов без какого-либо разделения и концентрирования, т.е. по-существу вторичным сырьем. В частности, в качестве оловосодержащего сырья используют продукты окисления олова, включая и покровное, в водных растворах разбавленной азотной или соляной кислоты в отсутствие или в присутствии соединений меди (II) в качестве окислителя с отделенным или неотделенным непрореагировавшим металлом, продукты неколичественного и неселективного взаимодействия первых с бензойной и замещенными бензойными кислотами в органических средах, продукты взаимодействия оксида олова (II) с бензойными и замещенными бензойными кислотами при использовании недостаточно активного и селективного трибохимического катализатора, а также любые комбинации перечисленных выше вариантов в любых массовых соотношениях между собой. В качестве же окислителя берут часть полученного при окислении олова в водных кислотах в присутствии медьсодержащих соединений продукта, продукты глубокого окисления меди или ее сплавов в присутствии соляной или азотной кислоты в различных условиях, часть продуктов их взаимодействия с карбоновыми кислотами в присутствии неэффективного трибохимического катализатора, продукты глубокого коррозионного разрушения меди и ее сплавов, продукты неполного и неселективного взаимодействия оксида, гидроксида или основного карбоната с минеральными и соответствующими бензойными кислотами, либо небольшую часть продуктов заявляемого процесса, проводимого при повышенных содержаниях медьсодержащего окислителя. В загрузку оловосодержащих соединений берут в количестве 0,25-0,60 моль/кг, медьсодержащих 5·10-10моль/кг, загрузку ведут в последовательности: стеклянный бисер в массовом соотношении с остальной загрузкой 1:1, растворитель жидкой фазы и расчетное количество кислоты в мольном соотношении с содержанием оловосодержащих соединений (4,0÷4,05):1. Включают механическое перемешивание и ведут приготовление раствора-суспензии кислоты. Затем загружают восстановитель и окислитель и ведут процесс при механическом перемешивании и подаче протока воздуха через газовое пространство реактора в отсутствие подвода внешнего тепла и(или) принудительного охлаждения при текущем контроле за расходованием кислоты до достижения предварительно находимого расчетного значения. После этого процесс прекращают, проводят отделение стеклянного бисера и непрореагировавшего металла (если он присутствовал в загрузке и остался), суспензию реакционной смеси фильтруют, осадок промывают на фильтре растворителем, отжимают и направляют на воздушную сушку или очистку путем перекристаллизации. 2 з.п. ф-лы, 4 табл., 12 пр.