Patent ES-2586277-T3 (ES)
Title: Procedimiento de preparación cíclica para producir boruro de titanio a partir de una mezcla de carga de alimentación intermedia de sales de titanio-boro-flúor con base de sodio y para producir criolita de sodio como subproducto
Inventor: CHEN XUEMIN
IPC: C25C3/18
Filed: 2012-12-04
Granted: 2016-10-13
Abstract: Un procedimiento de preparación cíclica para producir boruro de titanio a partir de una carga de alimentación intermedia que es una mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio y para producir criolita de sodio como subproducto, en el que el procedimiento comprende las etapas siguientes: A) se añade ácido bórico o anhídrido bórico a ácido fluorhídrico para generar ácido fluorobórico por reacción a 100- 200°C, a continuación se añade el ácido fluorobórico a solución acuosa de carbonato de sodio para producir una reacción destinada a generar una solución de fluoroborato de sodio, y la solución de fluoroborato de sodio se concentra, se cristaliza y se blanquea para obtener fluoroborato de sodio; se añade un concentrado de titanio-hierro (TiO2(FeO, Fe2O3)) al ácido fluorhídrico con el fin de generar ácido fluorotitánico por reacción a 100-200°C; a continuación se añade el ácido fluorotitánico a la solución acuosa de sal mezclada de carbonato de sodio e hidróxido de sodio, el pH se controla dentro de un intervalo de 3 a 4, y después se separan el agua y óxidos de hierro ferroso y hierro férrico, a continuación se añade la solución acuosa de sal mezclada para producir un pH dentro de un intervalo de 7 a 8 de manera que se obtiene una solución de fluorotitanato de sodio, y la solución de fluorotitanato de sodio se concentra, se cristaliza y se blanquea para obtener fluorotitanato de sodio; B) el fluoroborato de sodio y el fluorotitanato de sodio se ponen en un reactor basándose en una relación molar de 2:1, se suministra gas inerte al reactor después de la evacuación, se calienta el reactor hasta 700-800°C y a continuación se añade aluminio, y se genera boruro de titanio y criolita de sodio por agitación rápida y a continuación por reacción durante 4-6 horas; o se pone aluminio en el reactor, se suministra gas inerte al reactor después de la evacuación, se calienta el reactor hasta 700-800°C y a continuación se añade la mezcla de fluoroborato de sodio y fluorotitanato de sodio basándose en una relación molar de 2:1, y se generan boruro de titanio y criolita de sodio por agitación rápida y a continuación por reacción durante 4-6 horas; C) se aspira la criolita de sodio y a continuación se suministra a una caldera de reacción rotatoria junto con ácido sulfúrico concentrado, se genera fluoruro de hidrógeno gaseoso así como sulfato de sodio y sulfato de aluminio y sodio por reacción en la caldera de reacción rotatoria, y se recoge el fluoruro de hidrógeno gaseoso y a continuación se disuelve en agua para obtener ácido fluorhídrico; la mezcla sólida de sulfato de sodio y sulfato de aluminio y sodio se tritura y a continuación se disuelve en agua, se añade hidróxido de sodio con fines de reacción, y se obtiene una solución acuosa de sulfato de sodio después de separar el hidróxido de aluminio sólido; y D) la solución acuosa de ácido fluorhídrico obtenida se recicla para la lixiviación del concentrado de titanio-hierro (TiO2(FeO, Fe2O3)) con el fin de preparar el fluorotitanato de sodio, o para la lixiviación del ácido bórico o anhídrido bórico con el fin de preparar el fluoroborato de sodio.