Patent DE-112015004145-B4 (DE)
Title: Verfahren zur Herstellung eines Beschichtungsmittels aus Polyacrylat/aminomodifiziertem Graphenoxid für Kunstleder mithilfe der ultraschallgestützten Methode
Inventor: MA JIANZHONG
IPC: D06N3/04
Filed: 2015-06-18
Granted: 2018-10-31
Abstract: Verfahren zur Herstellung eines Beschichtungsmittels aus Polyacrylat/aminomodifiziertem Graphenoxid für Kunstleder mithilfe der ultraschallgestützten Methode, umfassend folgende Schritte:Schritt 1: Herstellung eines aminomodifizierten Graphenoxids:mit 0,5 bis 0,7 Anteilen Graphenoxid, 40 bis 50 Anteilen Thionylchlorid und 2,0 bis 2,2 Anteilen Dimethylformamid wird in einem Dreihalskolben eine 60 minütige Ultraschall-Dispersion durchgeführt, anschließend wird Stickstoffschutz hinzugefügt und für 240 Minuten bei 70°C bis 80°C rücklaufen gelassen, dann werden 60 bis 80 Anteile Dimethylformamid hinzugefügen und rotierend verdampft bis ein konstantes Gewicht erreicht ist, unter Erhalt von GO-1;das GO-1 wird im Becher unter 0°C gerührt, dabei werden der Reihe nach 6 bis 8 Anteile Triethylamin sowie 2 bis 4 Anteile einer 25%igen NH·HO Lösung hinzugefügt, für 60 min gerührt und anschließend gefiltert, durch Spülung mit Wasser wird GO-2 erhalten;im Becher werden 30 bis 34 Anteile destilliertes Wasser von 0°C hinzugefügt und ins Eisbad gestellt, 3,0 bis 3,8 Anteile Natriumhydroxid sowie 2,0 bis 2,2 Anteile Brom werden hinzugefügt und für 15 min gerührt, anschließend wird GO-2 hinzugefügt, die Reaktion dauert unter 85°C 180 min, bei Erhitzen auf 90°C 60 min, anschließend wird filtriert und mit Wasser gewaschen bis ein pH-Wert von 7 erreicht ist, das erhaltene Produkt wird in destilliertem Wasser aufgelöst, nach dem Trocknen wird aminomodifiziertes Graphenoxid in Pulverform erhalten;Schritt 2: Herstellung des Beschichtungsmittels aus Polyacrylat/aminomodifiziertem Graphenoxid für Kunstleder:130 Anteile entionisiertes Wasser werden in einem Vierhalskolben mit Thermometer auf 30°C erhitzt, anschließend werden 0,4 Anteile Polyvinylalkohol 400 und 1,2 Anteile Natriumdodecylsulfat hinzugefügt, die Temperatur beibehalten, bis es gleichmäßig aufgelöst ist, dann werden 7 Anteile Methylmethacrylat, 10 Anteile Butylacrylat, 4 Anteile Acrylsäure und 1 bis 3 Anteile Hydroxyethylacrylat hinzugefügt und mit 300 rpm für 20 min emulgiert;die Systemtemperatur steigt auf 75°C, nachdem der Rücklauf stabil ist, werden 27 Anteile Methylmethacrylat, 40 Anteile Butylacrylat, 3 bis 4 Anteile Hydroxyethylacrylat und Initiatorlösung hinzugefügt, die Initiatorlösung besteht aus 1,2 Anteilen Ammoniumpersulfat und 85 Anteilen entionisiertem Wasser, während des Hinzufügens muss die Temperatur konstant und der Rücklauf stabil bleiben;nach dem Hinzufügen auf 85°C wird erhitzt und die Temperatur für 60 min konstant gehalten, nach Senken der Temperatur wird die Polyacrylatemulsion erhalten,30 bis 40 Anteile Polyacrylatemulsion werden mithilfe von Ammoniakflüssigkeit auf einen pH-Wert zwischen 4,0 und 8,0 eingestellt, anschließend werden 0,01 Anteile des aminomodifizierten Graphenoxidpulvers hinzugefügt und für 30 min gerührt, danach folgt eine 20 minütige Ultraschall-Dispersion, unter Erhalt des Beschichtungsmittels aus Polyacrylat/aminomodifiziertem Graphenoxid für Kunstleder.