Patent DE-102015213645-B4 (DE)
Title: Verfahren zur Herstellung einer Dispersion von gekapseltem Farbstoff
Inventor: BANNING JEFFREY H
IPC: C09D11/32
Filed: 2015-07-20
Granted: 2022-05-12
Abstract: Verfahren zur Herstellung einer Dispersion von gekapseltem Farbstoff, umfassend:Herstellen eines Urethan-Präpolymers;Umsetzen des Urethan-Präpolymers mit einem neutralisierenden Agens;Zugabe einer wässrigen Dispersion zu dem neutralisierten Präpolymer, um eine wässrige Dispersion des neutralisierten Präpolymers zu bilden; undUmsetzen der wässrigen Dispersion des neutralisierten Präpolymers mit einem Kettenverlängerer ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethylendiamin, 1,2-Propandiamin, 1,6-Hexamethylendiamin, Piperazin, 2,5-Dimethylpiperazin, Isophorondiamin, 4,4'-Dicyclohexylmethandiamin, 3,3'-Dimethyl-4,4'-dicyclohexylmethandiamin, 1,4-Cyclohexandiamin, N-Hydroxymethylaminoethylamin, N-Hydroxyethylaminoethylamin, N-Hydroxypropylaminopropylamin, N-Ethylaminoethylamin, N-Methylaminopropylamin, Diethylentriamin, Dipropylentriamin und Triethylentetramin, wodurch eine Dispersion von gekapseltem Farbstoff hergestellt wird;wobei das Verfahren weiterhin einen Schritt der Zugabe eines Farbstoffs umfasst, welcher vor dem Umsetzen der wässrigen Dispersion des neutralisierten Präpolymers mit einem Kettenverlängerer erfolgt;wobei ein Schritt der Zugabe eines Farbstoffs nach Zugabe einer wässrigen Dispersion zu dem neutralisierten Präpolymer erfolgt, um eine wässrige Dispersion des neutralisierten Präpolymers zu bilden, und vor Umsetzen der wässrigen Dispersion des neutralisierten Präpolymers mit einem Kettenverlängerer;wobei die Polyurethan-Dispersion das Reaktionsprodukt aus Folgendem ist:(a) einem Urethan-Präpolymer, wobei das Urethan-Präpolymer das katalysierte Reaktionsprodukt aus Folgendem ist:(i) einem Polyol;(ii) einem Polyisocyanat; und(iii) einem internen Tensid;(b) einem neutralisierenden Agens; und(c) einem Kettenverlängerer ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethylendiamin, 1,2-Propandiamin, 1,6-Hexamethylendiamin, Piperazin, 2,5-Dimethylpiperazin, Isophorondiamin, 4,4'-Dicyclohexylmethandiamin, 3,3'-Dimethyl-4,4'-dicyclohexylmethandiamin, 1,4-Cyclohexandiamin, N-Hydroxymethylaminoethylamin, N-Hydroxyethylaminoethylamin, N-Hydroxypropylaminopropylamin, N-Ethylaminoethylamin, N-Methylaminopropylamin, Diethylentriamin, Dipropylentriamin und Triethylentetramin; undeinem Farbstoff, der aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Fluoreszenzfarbstoff, fotochromem Farbstoff und Mischungen davon besteht, wobei der Farbstoff nicht mit dem Polyisocyanat reaktiv ist,wobei die Dispersion von gekapseltem Farbstoff eine mittlere Dispersionspartikelgröße von 50 nm bis 100 nm aufweist,wobei das stöchiometrisch molare Äquivalenzverhältnis von internem Tensid zu Polyol 0,5 bis 2,0 und das stöchiometrisch molare Äquivalenzverhältnis von NCO-Gruppen zu OH-Gruppen insgesamt in dem Präpolymer 1,0 bis 3,0 beträgt,wobei die Menge des neutralisierenden Agens 50% bis 110% der Menge internen Tensids beträgt,wobei die Menge Wasser in der wässrigen Dispersion von 20 bis 80% basierend auf dem Gesamtgewicht der wässrigen Dispersion beträgt,wobei der Gehalt des Farbstoffs in einem Bereich von 0,1 bis 30% bezogen auf das Gewicht der Dispersion von gekapseltem Farbstoff beträgt,wobei die Dispersion von gekapseltem Farbstoff eine Viskosität von 2 bis 150 mPa · s bei Raumtemperatur und eine Oberflächenspannung von 0,015 bis 0,065 N/m bei Raumtemperatur aufweist, undwobei der Farbstoff in der Polyurethan-Dispersion verkapselt ist.