Patent DE-112005001838-B4 (DE)
Title: Poröse anorganische/organische Hybridmaterialien mit geordneten Domänen für chromatographische Auftrennungen, Verfahren für deren Herstellung sowie Auftrennvorrichtung und chromatographische Säule
Inventor: WYNDHAM KEVIN D
IPC: G01N30/02
Filed: 2005-07-15
Granted: 2018-11-29
Abstract: Poröses anorganisches/organisches Hybridmaterial, das Beugungspeaks in einem Scanbereich von 0,8 bis 20° 2θ aufweist, wobei die 2θ Position der Beugungspeakmaxima den Beugungspeak bei 20° bis 23° 2θ ausschließt, der von einer Ordnung im Atombereich abstammt und der für amorphe Materialien beobachtet wird, wobei das Hybridmaterial in Form von porösen anorganischen/organischen Hybridpartikeln oder in Form eines Monolithen vorliegt und eine der nachstehenden Formel I, II oder III aufweist:
             (   A   )       x           (   B   )       y           (   C   )       x           worin die Reihenfolge von Wiederholungseinheiten A, B und C zufällig, blockmäßig oder eine Kombination von zufällig und blockmäßig sein kann,
 A eine organische Wiederholungseinheit ist, die kovalent an eine oder mehrere Wiederholungseinheiten A oder B über eine organische Bindung gebunden ist,
 B eine Organosiloxan-Wiederholungseinheit ist, die an eine oder mehrere Wiederholungseinheiten B oder C über eine anorganische Siloxanbindung gebunden ist und die ferner an eine oder mehrere Wiederholungseinheiten A oder B über eine organische Bindung gebunden sein kann,
 C eine anorganische Wiederholungseinheit ist, die an eine oder mehrere Wiederholungseinheiten B oder C über eine anorganische Bindung gebunden ist, und
 x, y positive Zahlen sind und z keine negative Zahl ist, wobei,
 wenn z 0 ist, sodann 0,002 ≤ x/y ≤ 210 gilt und, wenn z nicht 0 ist, sodann 0,0003 ≤ y/z ≤ 500 und 0,002 ≤ x/(y + z) ≤ 210 gelten,
             (   A   )       x           (   B   )       y           (     B*     )         y*             (   C   )       z           worin die Reihenfolge der Wiederholungseinheiten A, B, B* und C zufällig, blockmäßig oder eine Kombination von zufällig und blockmäßig sein kann, 
 A eine organische Wiederholungseinheit ist, die kovalent an eine oder mehrere Wiederholungseinheiten A oder B über eine organische Bindung gebunden ist,
 B eine Organosiloxan-Wiederholungseinheit ist, die an eine oder mehrere Wiederholungseinheiten B oder B* oder C über eine anorganische Siloxanbindung gebunden ist und die weiter an eine oder mehrere Wiederholungseinheiten A oder B über eine organische Bindung gebunden sein kann,
 B* eine Organosiloxan-Wiederholungseinheit ist, die an eine oder mehrere Wiederholungseinheiten B oder B* oder C über eine anorganische Siloxanbindung gebunden ist, wobei B* eine Organosiloxan-Wiederholungseinheit ist, die keine reaktiven (d.h. polymerisierbaren) organischen Komponenten aufweist und ferner eine geschützte funktionelle Gruppe aufweisen kann, die nach einer Polymerisation entschützt werden kann,
 C eine anorganische Wiederholungseinheit ist, die an eine oder mehrere Wiederholungseinheiten B oder B* oder C über eine anorganische Bindung gebunden ist, und
 x, y positive Zahlen sind und z keine negative Zahl ist, wobei,
 wenn z 0 ist, sodann 0,002 ≤ x/(y + y*) ≤ 210 gilt und, wenn z nicht 0 ist, sodann 0,0003 ≤ (y + y*)/z ≤ 500 und 0,002 ≤ x/(y + y* + z) ≤ 210 gelten, oder
             [   A   ]       y           [   B   ]       x           worin x und y ganze Zahlen sind und A
   SiO 2/ (R 1   p R 2   q SiO t ) n  oder SiO 2 /[R 3 ( R   1   r SiO t ) m ] n     ist,
 worin R 1  und R 2  unabhängig voneinander eine substituierte oder nicht substituierte C 1 -C 7 -Alkylgruppe oder eine substituierte oder nicht substituierte Arylgruppe sind, R 3  eine substituierte oder nicht substituierte C 1 -C 7 -Alkylen-, Alkenylen-, Alkinylen- oder Arylengruppe ist, die zwei oder mehrere Siliziumatome verbrückt, p und q den Wert 0, 1 oder 2 aufweisen, mit der Maßgabe, dass p + q den Wert 1 oder 2 aufweist und dass, wenn p + q den Wert 1 aufweist, t den Wert 1,5 aufweist und, wenn p + q den Wert 2 aufweist, t den Wert 1 aufweist, r den Wert 0 oder 1 aufweist, mit der Maßgabe, dass, wenn r den Wert 0 aufweist, t den Wert 1,5 aufweist und, wenn r den Wert 1 aufweist, t den Wert 1 aufweist, m eine ganze Zahl größer als oder gleich 2 ist und n eine Zahl von 0,01 bis 100 ist,
 B:
   SiO 2 /(R 4   v SiO t ) n     ist,
 worin R 4  eine Hydroxylgruppe, ein Fluoratom, eine Alkoxy-, Aryloxy-, substituierte Siloxan-, Protein-, Peptid-, Kohlenhydrat-, Nukleinsäuregruppe oder Kombinationen davon ist, R 4  nicht R 1 , R 2  oder R 3  ist, v den Wert 1 oder 2 aufweist, mit der Maßgabe, dass, wenn v den Wert 1 aufweist, t den Wert 1,5 aufweist und, wenn v den Wert 2 aufweist, t den Wert 1 aufweist und n eine Zahl von 0,01 bis 100 ist,
 wobei das Material von Formel III eine innere Fläche und eine äußere Oberfläche aufweist und die innere Fläche des Materials eine Zusammensetzung aufweist, die A entspricht, die äußere Oberfläche des Materials eine Zusammensetzung aufweist, die A und B entspricht, und wobei die äußere Zusammensetzung 1 bis 99 mol-% der Zusammensetzung von B ist, und der Rest A umfasst.