Patent PL-211851-B1 (PL)
Inventor: Iwański Lech
IPC: C07C51/363
Filed: 2009-12-11
Abstract: Sposób wytwarzania kwasu 4-chloro-2-metylofenoksyoctowego charakteryzuje się tym, że: w I etapie prowadzi się syntezę o-krezolanu sodowego, miesza się o-krezol o czystości nie mniejszej niż 99,5 cg/g, o-krezolan sodowy z etapu IV otrzymany po reekstrakcji i ług sodowy o stężeniu 30-50 cg/g,i prowadzi reakcję, do osiągnięcia temperatury 85-90°C w warunkach adiabatycznych, w II etapie prowadzi się kondensację o-krezolanu sodowego z kwasem chlorooctowym, zawierającą o-krezolan sodowy masę poreakcyjną z I etapu kondensuje się w środowisku ługu sodowego z kwasem chlorooctowym do otrzymania soli sodowej kwasu 2-metylofenoksyoctowego, reakcję kondensacji prowadzi się początkowo w sposób półprzepływowy, dozując w ciągu jednej godziny ze stałą szybkością kwas chlorooctowy i ze zmienną szybkością ług sodowy, a po zadozowaniu całości kwasu chlorooctowego, jeszcze przez 1-2 godziny utrzymuje się masę w reaktorze w temperaturze 90-100°C, po czym zawartość reaktora neutralizuje się stężonym kwasem, w III etapie z masy pokondensacyjnej z II etapu usuwa się o-krezol na drodze ekstrakcji mieszaniną ksylenów, następnie rozdziela się fazy po ekstrakcji na fazę górną zawierającą mieszaninę ksylenów i wyekstrahowany o-krezol oraz dolną zawierającą masę pokondensacyjną oczyszczoną od o-krezolu, w IV etapie fazę górną z III etapu, zawierającą mieszaninę ksylenów i wyekstrahowany o-krezol, poddaje się reekstracji za pomocą ługu sodowego, reekstrakcję prowadzi się w przepływowym reaktorze zbiornikowym z mieszaniem, w V etapie z dolnej fazy z III etapu, zawierającej masę pokondensacyjną oczyszczoną od o-krezolu usuwa się rozpuszczoną mieszaninę ksylenów, proces prowadzi się w kolumnie rektyfikacyjnej, do której ciepło doprowadza się żywą parą wodną, uzyskując dwufazowy destylat, fazę wodną kieruje się na szczyt kolumny rektyfikacyjnej jako orosienie, a fazę organiczną zawierającą mieszaninę ksylenów z rozpuszczonym o-krezolem kieruje się do etapu IV, do procesu reekstrakcji, w etapie VI pozbawioną mieszaniny ksylenów (stężenie < 1 ppm) masę pokondensacyjną z V etapu rozcieńcza się wodą, i stabilizuje katalizatorem aminowym, po czym poddaje się chlorowaniu w sposób ciągły w kaskadzie trzech zbiornikowych reaktorów przepływowych, do których czynnik chlorujący, którym jest mieszanina podchlorynu sodowego i stężonego kwasu solnego dozuje się krzyżowo, oddzielnymi dopływami podchlorynu sodowego i kwasu solnego do każdego reaktora kaskady, w VII etapie z masy opuszczającej trzeci reaktor chlorowania usuwa się nieprzereagowany podchloryn sodowy drogą reakcji z siarczynem sodowym, a następnie w przepływowym reaktorze zbiornikowym z mieszaniem, w temperaturze 20-25°C, w czasie 20-40 minut wytrąca się stały kwas 4-chloro-2-metylofenoksyoctowy przy pomocy stężonego kwasu solnego, wytrącone kryształy kwasu odwirowuje się i przemywa wodą, a następnie suszy, w VIII etapie przesącz z odwirowania kryształu i jego przemycia wodą poddaje się adsorpcji na węglu aktywnym w temperaturze 20-21°C, a uzyskany strumień ścieków solankowych po adsorpcji neutralizuje się ługiem sodowym o stężeniu NaOH 30-50 cg/g.