Patent DE-102016112944-A1 (DE)
Title: Verfahren für die Herstellung von Melamin mit Trennung und Rückgewinnung von CO2 und NH3 von hoher Reinheit
Inventor: BOGOTTO MATTIA
IPC: C07D251/60
Filed: 2016-07-14
Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung von Melamin aus Harnstoff, mit der Trennung und Rückgewinnung von CO2 und NH3 von hoher Reinheit, umfassend die folgenden Arbeitsschritte: a) Synthetisieren von Melamin in einem Hauptreaktor durch Pyrolyse eines Strahls von geschmolzenem Harnstoff (301), in der Gegenwart von NH3 (319), Erhalten eines Strahls von geschmolzenem Rohmelamin (303) und eines Strahls von Abgas mit NH3 und CO2 (302); b) optional Behandeln des Strahls von geschmolzenem Rohmelamin (303), der in einem Postreaktor aus dem Hauptreaktor austritt, in der Gegenwart von gashaltigem Ammoniak (304), für die Fertigstellung der Reaktion der Pyrolyse von Harnstoff, Erhalten eines Strahls von geschmolzenem Rohmelamin (306), im Wesentlichen frei von nicht konvertiertem Harnstoff und CO2 und eines Strahls von Abgas (305), der hauptsächlich aus NH3 besteht und das gesamte in der Reaktion gebildete CO2 enthält; c) Aussetzen des Strahls von Abgas (302) aus Schritt a) und, falls vorhanden, des Strahls von Abgas (305) aus Schritt b) der Destillation in Gegenwart eines wässrigen extraktiven Lösungsmittels (329, 218), Erhalten eines gasförmigen Strahls von CO2 von hoher Reinheit (314) und eines wässrigen Ammoniakstrahls (315) mit CO2; d) Aussetzen des wässrigen Ammoniakstrahls aus Schritt c) (315) dem Stripping, um das noch vorhandene CO2 zu entfernen; e) Abkühlen und Solubilisieren des aus Schritt a) und (306) Schritt b), falls vorhanden, erhaltenen geschmolzenen Rohmelaminstrahls (303), indem sie mit dem wässrigen Ammoniakstrahl (315) aus Schritt c) kontaktiert werden, Erhalten einer wässrigen Ammoniaklösung (330) mit aufgelöstem Melamin, Unreinheiten von Polykondensaten und OATs; f) Reinigen der wässrigen Ammoniaklösung aus Melamin (330) aus Schritt e) durch Verbleiben in Gegenwart von NH3, Umwandeln von Polykondensat in Melamin; g) Kristallisieren des in der gereinigten wässrigen Lösung (307) aus Schritt f) vorhandenen Melamins und Trennen von Melaminkristallen von der Lösung, Erhalten eines feuchten Kuchens (309) aus Melamin und einem Strahl von Kristallisationsmutterlauge (310), nur OATs, aufgelöste Melaminrückstände und NH3 enthaltend; h) Destillieren der aus Schritt g) austretenden Mutterlauge, Erhalten eines Strahls von NH3 von hoher Reinheit (317) und eines wässrigen Strahls frei von Ammoniak (322), OATs und Melaminrückstände in Lösung enthaltend, im Anschluss in spezifischen dem Verfahren nachgelagerten Abschnitten, zum Beispiel in einem Zerlegungs-/Stripping-Abschnitt, zurückgewonnen und/oder eliminiert; i) Trocknen des feuchten Melaminkuchens (309) aus Schritt g) mit heißer Luft, Erhalten von getrockneten Melaminkristallen mit einem hohen Grad an Reinheit und einem Abluftstrom mit Ammoniak; wobei das Verfahren erfordert, dass Schritt c) für das extraktive Destillieren des Abgasstroms (302) aus Schritt a) und, falls vorhanden, das Abgasstroms (305) aus Schritt b) in Gegenwart eines wässrigen Extraktionslösungsmittels bei einem Druck von 55 bis 250 bar, bevorzugt 70 bis 170 bar, ausgeführt wird.