Patent RU-2292332-C2 (RU)
Inventor: LIN ROBERT
IPC: C07C51/43
Filed: 2002-06-04
Granted: 2007-01-27
Abstract: Изобретение относится к усовершенствованному способу получения и выделения кристаллической терефталевой кислоты, содержащей менее чем 150 мас. млн.ч. п-толуольной кислоты, от массы терефталевой кислоты, который предусматривает стадии: (1) загрузку (i) пара-ксилола, (ii) водной реакционной уксуснокислой среды, содержащей растворенные в ней компоненты катализатора окисления, и (iii) газ, содержащий кислород, в первую под давлением зону окисления, в которой происходит жидкофазное экзотермическое окисление пара-ксилола, в которой температура и давление внутри первого под давлением реактора окисления поддерживают от 150 до 180°С и от 3,5 до 13 абсолютных бар; (2) удаление из верхней части первого реактора пара, содержащего упаренную водную уксуснокислую реакционную среду и газ, обедненный кислородом, включающий диоксид углерода, инертные компоненты и менее чем 9 объемных процентов в расчете на неконденсируемые компоненты пара, кислорода; (3) удаление из нижней части первого реактора окисленного продукта, включающего: (i) твердую и растворенную терефталевую кислоту и продукты неполного окисления и (ii) водную уксуснокислую реакционную среду, содержащую растворенный катализатор окисления; (4) загрузку (i) окисленного продукта со стадии (3) и (ii) газа, содержащего кислород, во вторую под давлением зону окисления, в которой проходит жидкофазное, экзотермическое окисление продуктов неполного окисления, при этом температуру и давление во втором под давлением реакторе окисления поддерживают от 185 до 230°С и от 4,5 до 18,3 абсолютных бар; (5) удаление из верхней части второго реактора пара, содержащего испаренную водную уксуснокислую реакционную среду и газ, обедненный кислородом, включающий диоксид углерода, инертные компоненты и менее чем 5 объемных процентов в расчете на неконденсируемые компоненты пара, кислорода; (6) удаление из нижней части второго реактора второго окисленного продукта, включающего: (i) твердую и растворенную терефталевую кислоту и (ii) водную, реакционную среду уксусной кислоты, содержащую растворенный катализатор окисления; (7) отделение терефталевой кислоты от (ii) водной реакционной уксуснокислой среды стадии (6) для получения терефталевой кислоты, содержащей менее чем 900 мас. млн.ч. 4-карбоксибензальдегида и п-толуольной кислоты; (8) растворение терефталевой кислоты, полученной на стадии (7), в воде для образования раствора, содержащего от 10 до 35 мас.% растворенной терефталевой кислоты, содержащей менее чем 900 мас. млн.ч. 4-карбоксибензальдегида и п-толуольной кислоты по отношению к массе присутствующей терефталевой кислоты, при температуре от 260 до 320°С и давлении, достаточном для подержания раствора в жидкой фазе, и введение в контакт раствора с водородом в присутствии катализатора гидрирования с получением раствора гидрированного продукта; (9) загрузку раствора стадии (8) в зону кристаллизации, включающую множество соединенных в серии кристаллизаторов, в которых раствор подвергают испарительному охлаждению с регулируемой скоростью путем значительного понижения давления и температуры, для инициирования кристаллизации терефталевой кислоты, при этом давление раствора в конце зоны кристаллизации является атмосферным или ниже; (10) конденсацию растворителя, упаренного из кристаллизаторов, и возврат конденсированного растворителя в зону кристаллизации путем подачи части конденсированного растворителя в линию удаления продукта кристаллизатора, из которого удаляют растворитель в виде пара; (11) выделение твердой кристаллической терефталевой кислоты, содержащей менее чем 150 мас. млн.ч. п-толуольной кислоты в расчете на массу терефталевой кислоты, разделением твердое вещество-жидкость при атмосферном давлении. Способ позволяет получать целевой продукт в улучшенной кристаллической форме. 7 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 табл.