Patent DE-112015004189-B4 (DE)
Title: Verfahren zum Herstellen eines Perlglanzpigments mittels Koextraktion aus in Salzsäure gelöstem Ilmenit
Inventor: XIE BINGKUN
IPC: C09C1/36
Filed: 2015-01-06
Granted: 2020-11-05
Abstract: Verfahren zum Herstellen eines Perlglanzpigments mit einer Eisen(III)-oxid-Umhüllungsschicht (Fe 2 O 3 ) oder Titan(IV)-oxid-Umhüllungsschicht (TiO 2 ) oder Fe 2 O 3 /TiO 2 -Umhüllungsschicht mittels Koextraktion aus Ilmenit, umfassend folgende Schritte:
 (1) Es werden Salzsäure und Ilmenit in einem Säure-Erz-Massenverhältnis von 0,5-15:1 in einen Reaktor zugegeben, wobei bei gleichzeitigem Rühren die Temperatur auf eine Temperatur T1 zwischen 30°C und 95°C erhöht wird und bei dieser Reaktionstemperatur T1 eine Reaktion erfolgt, wobei im Zuge der Reaktion ein Chlorwasserstoff-Gas zugegeben und der Systemdruck P höher als der Atmosphärendruck beibehalten wird, wobei nach der Reaktion das Reaktionsgemisch unmittelbar gefiltert wird, woraus sich ein Filtrat ergibt, welches abgekühlt wird und sich einer Fest-Flüssig-Trennung unterzieht, woraus sich dann eine Salzsäurelösung A0 mit Titan- und Eisenionen und eine Eisen(II)-chlorid-Ablagerung C0 ergeben, wobei dann entweder eine durch Zentrifugation erhaltene saubere Eisen(II)-chlorid-Ablagerung C0 ohne weiteres kalziniert wird, um ein Eisenoxidrot-Pigment C1 zu erhalten, oder alternativ die Ablagerung C0 mittels eines Oxidierungsmittels oxidiert wird, woraus sich ein Eisen(III)-chlorid-Produkt C2 ergibt, welches im Wasser gelöst wird, um eine Eisen(III)-chlorid-Lösung III zu erhalten,
 (2) Es wird die im Schritt (1) erhaltene Salzsäurelösung A0 mit Titan- und Eisenionen in einen Koextraktor zugegeben, in dem mittels eines Koextraktionsmittels eine einstufige oder mehrstufige Koextraktion erfolgt, wobei die Extrakte als organische Phase aus den jeweiligen Extraktionsstufen kombiniert werden, um eine Titan- und Eisen-reiche Extraktlösung, also eine organische Phase A1, zu erhalten, wobei die nach der einstufigen oder mehrstufigen Extraktion verbleibende Wasserphase ein Raffinat mit hohem Säuregrad und Ionen unerwünschter Farbe wie Mn, V, Cr, also eine Wasserphase B1, ist, welches Raffinat keine Eisen- und Titanionen enthält,
 (3) Es wird die Titan- und Eisen-reiche Extraktlösung A1 in ein Rückextraktionsmittel für Titan zugegeben, in dem eine Rückextraktion von Titanionen mittels eines Rückextraktionsmittels für Titan erfolgt, woraus sich eine organische Phase A2 mit Eisenionen und ein Raffinat I als Wasserphase mit Titan-Oxydichlorid, auch kurz als Lösung I mit Titan-Oxydichlorid bezeichnet, ergeben, wobei das Rückextraktionsmittel für Titan eine verdünnte Salzsäure mit einer Konzentration von 0.5-10 Gew.-% ist,
 (4) Es wird die organische Phase A2 mit Eisenionen in ein Rückextraktionsmittel für Eisen zugegeben, in dem eine Rückextraktion von Eisen mittels Wasser erfolgt, woraus sich eine reine Eisen(III)-chlorid-Lösung II ergibt, die mittels entweder eines Alkali-Ablagerungsverfahrens oder einer hydrothermischen Behandlung ein Eisenoxidrot-Pigment bildet, während die verbleibende organische Phase zu dem Koextraktor im Schritt (2) zurückgeführt wird,
 und
 (5) Umhüllungsschritt für plättchenförmiges Substrat: unter Zugabe der Eisen(III)-chlorid-Lösung II und/oder III und/oder unter Zugabe der Titan(II)-Oxydichlorid-Lösung I im Schritt (3) ein plättchenförmiges Substratrohmaterial oder ein sekundäres plättchenförmiges Substrat mit einer Eisen(III)-oxid-Umhüllungsschicht (Fe 2 O 3 ) oder Titan(IV)-oxid-Umhüllungsschicht (TiO 2 ) oder Fe 2 O 3 /TiO 2 -Umhüllungsschicht umhüllt wird, worbei zur Schlammbildung Wasser in das plättchenförmige Substrat zugegeben und gerührt wird, wobei der Ausgangsfestkörpergehalt des erhaltenen Schlamms zwischen 3 Gew.-% und 25 Gew.-% liegt, wonach die Temperatur auf 60-95°C erhöht und der pH-Wert des Schlamms auf 1 bis 5 eingestellt wird, wobei die Eisen(III)-chlorid-Lösung II und/oder III mit einer bestimmten Dosierrate unter gleichzeitiger Zugabe einer Alkalilösung zur Stabilisierung des pH-Werts in den Schlamm zugegeben werden, woraus sich nach einer Reaktionszeit ein plättchenförmiges Substrat/Fe 2 O 3 -Perlglanzpigment ergibt.