Patent ES-2770873-T3 (ES)
Title: Procedimiento en molde abierto para un material compuesto de matriz de poliamida semicristalina reforzada con fibras, a partir de una composición precursora reactiva de prepolímero
Inventor: CAPELOT MATHIEU
IPC: C08G69/36
Filed: 2016-06-23
Granted: 2020-07-03
Abstract: Procedimiento de fabricación de un material compuesto termoplástico en molde abierto, comprendiendo dicho material fibras de refuerzo y una matriz termoplástica de poliamida que impregna dichas fibras, caracterizado porque dicha matriz es una poliamida semicristalina con una temperatura de transición vítrea Tg de al menos 80ºC, preferiblemente de al menos 90ºC y más preferiblemente de al menos 100ºC, y con una temperatura de fusión Tf inferior o igual a 280ºC y superior a 200ºC, preferiblemente superior a 220ºC, preparada in situ por polimerización en masa en estado fundido por policondensación, de una composición precursora reactiva que comprende conforme a A al menos un primer prepolímero de poliamida A1 que lleva dos funciones idénticas X (X y X) o Y (Y y Y), y al menos un segundo prepolímero de poliamida A2 que lleva dos funciones idénticas X (X y X) o Y (Y y Y), diferentes de las de A1, y correactivas en comparación con las de A1 o de una composición precursora que comprende, conforme a B, al menos un prepolímero que lleva (sobre la misma cadena) dos funciones diferentes X y Y correactivas entre ellas o de una composición precursora conforme a mezcla de (A + B), con dichas funciones X y Y siendo respectivamente carboxi (X) y amina (Y) y a la inversa (Y y X), midiéndose dichas temperaturas de transición vítrea Tg y de fusión Tf con la ayuda de un calorímetro diferencial de barrido (DSC), después de una segunda pasada de calentamiento, según, respectivamente, la norma ISO 11357-2:2013 y 11357-3:2013, con una velocidad de calentamiento y de enfriamiento de 20ºC/min, en el que dicho procedimiento comprende las etapas sucesivas siguientes: i) preparación de la mezcla reactiva A: (A1 + A2) o de la mezcla reactiva (A + B):(A1 + A2 + B) por mezcla de los compuestos en estado fundido o fusión de dicho prepolímero B si es el único componente de dicha composición reactiva precursora, a una temperatura superior a la de la temperatura de fusión Tf de la mezcla A o de la mezcla (A + B) o de la Tf de dicho polímero B, si es el único componente de dicha composición precursora, ii) impregnación continua de dichas fibras mediante dicha composición precursora reactiva, que es la mezcla A o (A+B) o dicho prepolímero B según proceda, en estado fundido, con una viscosidad < 100 Pa.s, más preferencialmente < 50 Pa.s, más preferiblemente < 10 Pa.s en las condiciones de impregnación, en una cámara de impregnación (2) de calentamiento abierta, estando dicha impregnación seguida de una preformación a la salida de la cámara de impregnación (2) por medio de una boquilla (3), determinándose dicha viscosidad en estado fundido con un reómetro Physica MCR301, con lavado de nitrógeno a la temperatura dada, bajo cizallamiento de 100 s-1, entre dos planos paralelos de diámetro de 50 mm. iii) polimerización in situ mediante policondensación en estado fundido en masa en dicha cámara de impregnación (2) y/o fuera de dicha cámara de impregnación, en una zona dedicada (4) separada de dicha cámara de impregnación (2) y de una boquilla (3) de preformación de dicho material, y con dicha zona (4) situada a continuación de la cámara de impregnación y de dicha boquilla (3), y con una duración y una temperatura de polimerización, controladas de modo que la temperatura de polimerización sea superior a la temperatura de fusión Tf de dicha poliamida matriz termoplástica, iv) enfriamiento de dicho material, y teniendo dicha poliamida final de dicha matriz y dichos prepolímeros A1, A2 o B la misma composición en motivos de amida, teniendo dichos motivos de amida su origen en: a) un compuesto diácido que tiene de 95 a 100%, preferiblemente hasta 100% en moles de estructura tereftálica, con presencia de 0 a 5% en moles de diácido isoftálico, siendo preferiblemente a) hasta 100% de diácido tereftálico, b) un compuesto de diamina compuesto de: b1) de 55 a 85%, preferiblemente de 55 a 80% en moles de una diamina lineal alifática de C9, C10, C11 o C12 y b2) de 15 a 45%, preferiblemente de 20 a 45% en moles de una diamina diferente de b1), seleccionada entre: b21) una diamina alifática monorramificada con sustituyente metilo o etilo, y con una diferencia de longitud de cadena con respecto a la diamina b1) asociada, de al menos dos átomos de carbono, siendo preferiblemente dicha diamina b2) la 2-metil-pentametilendiamina b22) la m-xililendiamina (mXD) o b23) una diamina alifática lineal de C4 a C18 cuando b1) es una diamina alifática lineal de C10 a C12 y siendo b23) una diamina de C10 a C18 cuando dicha diamina b1) es una diamina de C9, y c) opcionalmente un aminoácido, o según el caso la lactama correspondiente de C6 a C12, preferiblemente de C6, C11 o C12, y más preferiblemente de C11, representando c) no más de 30% en moles con respecto a a) o con respecto a b).