Patent EP-4015498-A1 (EP)
Inventor: MAKARCZYK PIOTR
IPC: C07C67/08
Filed: 2020-12-18
Abstract: Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Acrylsäure-n-butylester durch Umsetzung von Acrylsäure mit n-Butanol in an Lösungsmittel freier Phase bei erhöhter Temperatur und unter Zusatz von Säure als saurem Veresterungskatalysator, bei dem man die Acrylsäure, das n-Butanol und den Veresterungskatalysator einer Reaktionszone zuführt, während einer Verweilzeit in der Reaktionszone das gebildete Wasser als Bestandteil eines n-Butanol umfassenden Gemisches in einer der Reaktionszone aufgesetzten ersten Rektifikationseinheit I vom Reaktionsgemisch abtrennt, das dabei anfallende Destillat in eine n-Butanol enthaltende organische und in eine Wasser enthaltende wässrige Phase auftrennt, die organische Phase in die Rektifikationseinheit I zurückführt, die wässrige Phase gegebenenfalls, ganz oder teilweise, einer Strippeinheit IX zuführt, das den Acrylsäure-n-butylester enthaltende Reaktionsgemisch, das aus der Reaktionszone abgezogen wird, einer Vorreinigung zuführt, wobei1. in einer ersten Vorreinigungsstufe (Vorreinigung I) der überwiegende Teil des Veresterungskatalysators mittels Wasserwäsche extraktiv abgetrennt und2. in einer zweiten Vorreinigungsstufe (Vorreinigung II) die sauren Komponenten mit einer wässrigen Alkalilösung durch Reaktivextraktion neutralisiert und extrahiert werden und3. optional, in einer dritten Vorreinigungsstufe (Vorreinigung III), aus dem nach der zweiten Vorreinigungsstufe verbleibenden organischen Reaktionsrestgemisch restliche Salze sowie wässrige Fremdphasenanteile mit Wasser extraktiv entfernt werden,das dabei verbleibende organische Reaktionsrestgemisch I in eine weitere Rektifikationseinheiten umfassende Trennzone leitet und in dieser den gebildeten n-Butylester der Acrylsäure abtrennt, indem man- das verbleibende Reaktionsrestgemisch I einer Rektifikationseinheit II zuführt und in dieser das verbliebene Reaktionsrestgemisch I in ein Acrylsäure-n-butylester und leichter als der Acrylsäure-n-butylester siedende Bestandteile enthaltendes Leichtsiederprodukt und in ein den Acrylsäure-n-butylester und schwerer als der Acrylsäure-n-butylester siedende Bestandteile umfassendes Reaktionsrestgemisch II rektifikativ auftrennt,- das Reaktionsrestgemisch II einer Rektifikationseinheit III zuführt und in dieser den Acrylsäure-n-butylester von den schwerer als der Acrylsäure-n-butylester siedenden Bestandteilen abtrennt,wobei- die Menge an zugesetzter Säure als Katalysator in die Reaktionszone im Bereich von 51 bis 163 mmol Säure pro kg des aus der Reaktionszone abgezogenen Reaktionsgemischs beträgt,- man n-Butanol und Acrylsäure in einem Massenverhältnis im Bereich von n-Butanol : Acrylsäure = 1,0 bis 1,3 einsetzt,- man wenigstens den organischen Anteil des nicht als Rücklauf in die Rektifikationseinheit II verwendeten Leichtsiederproduktes aus der Rektifikationseinheit II zumindest teilweise einer Rektifikationseinheit IV zuführt (Strom 1), in der Wasser und n-Butanol und n-Butylacetat und Di-n-butyl-ether abdestilliert werden, das Destillat (Strom 3) zumindest teilweise einer n-Butanol-Extraktionseinheit VII zuführt und das Sumpfprodukt (Strom 2) entweder direkt oder über eine Acrylsäure-Extraktionseinheit VIII in die Reaktionszone rückführt.