Patent AR-042655-A1 (AR)
Title: Un proceso para la preparacion de diol de citalopram racemico y/o dioles de citalopram s o r y el uso de dichos dioles para la preparacion de citalopram racemico, citalopram r y/o citalopram s
IPC: C07C253/34
Filed: 2003-12-22
Abstract: La presente se relaciona con un proceso para la preparación de base libre diol racémica y/o sal de adición de ácido y/o base libre diol R o S y/o sal de adición de ácido, que comprende la separación de una mezcla inicial no racémica de base libre diol R y s y/o sal de adición de ácido, con más de 50% de uno de los enantiómeros en una fracción enriquecidos con el diol S o base libre diol R y/o sal de adición de ácido y una fracción que comprende base libre diol RS y/o sal de adición de ácido, en donde la relación de diol R:diol S es igual a 1:1, o más cercana a 1:1 que en la mezcla inicial de diol R y S, caracterizado porque i) el base libre diol RS y/o sal de adición de adición de ácido se precipita de una solución de la mezcla inicial no racémica de base libre diol R y S y/o sal de adición de ácido; o la base libre diol R o S y/o sal de adición de ácido se disuelve en un solvente a partir de la mezcla inicial no racémica de base libre diol R y S y/o sal de adición de ácido en dicho solvente, y deja un residuo que comprende base libre diol RS y/o sal de adición de ácido; ii) el residuo/precipitado formado se separa de la base de solución final; iia) si el residuo/precipitado es cristalino, es en forma opcional recristalizado una o más veces a fin de formar diol racémico; iib) si el residuo/precipitado no es cristalino, las etapas i) y ii) en forma opcional se repiten hasta obtener un residuo/precipitado cristalino, y el residuo/precipitado cristalino en forma opcional es recristalizado una o más veces a fin de formar diol racémico; iii) la fase de solución final en forma opcional es sometida a purificación adicional, y diol S o base libre diol R y/o sal de adición de ácido es aislado de la fase de solución final; las bases libres de los dioles obtenidas en forma opcional son convertidas en sales de adición de ácido de éstas, o las sales de adición de ácido de los dioles obtenidas en forma opcional son convertidas en otras sales de adición de ácido, o las sales de adición de ácido de los dioles obtenidas en forma opcional son convertidas en las correspondientes bases libres. Su uso en la preparación de citalopram. Reivindicación 1: Un proceso para la preparación de base libre diol racémica y/o sal de adición de ácido y/o base libre diol R o S y/o sal de adición de ácido, que comprende la separación de una mezcla inicial no racémica de base libre diol R y S y/o sal de adición de ácido, con más de 50% de uno de los enantiómeros en una fracción enriquecidos con el diol S o base diol R y/o sal de adición de ácido y una fracción que comprende base libre diol RS y/o sal de adición de ácido, en donde la relación de diol R:diol S es igual a 1:1, o más cercana a 1:1 que en la mezcla inicial de diol R y diol S, caracterizado porque i) el base libre diol RS y/o sal de adición de ácido se precipita de una solución de la mezcla inicial no racémica de base libre R y S y/o sal de adición de ácido; o la base libre diol R o S y/o sal de adición de ácido se disuelve en un solvente a partir de la mezcla inicial no racémica de base libre diol R y S y/o sal de adición de ácido en dicho solvente, y deja un residuo que comprende base libre diol RS y/o sal de adición de ácido; ii) el residuo/precipitado formado se separa de la fase de solución final; iia) si el residuo/precipitado es cristalino, es en forma opcional recristalizado una o más veces a fin de formar diol racémico; iib) si el residuo/precipitado no es cristalino, las etapas i) y ii) en forma opcional se repiten hasta obtener un residuo/precipitado cristalino, y el residuo/precipitado cristalino en forma opcional es recristalizado una o más veces a fin de formar diol racémico; iii) la fase de solución final en forma opcional es sometida a purificación adicional, y diol S o base libre diol R y/o sal de adición de ácido es aislado de la fase de solución final; iv) las bases libres de los dioles obtenidas en forma opcional son convertidas en sales de adición de ácido de estas, o las sales de adición de ácido de los dioles obtenidas en forma opcional son convertidas en otras sales de adición de ácido, o las sales de adición de ácido de los dioles obtenidas en forma opcional son convertidas en las correspondientes bases libres.