Patent RU-2230733-C2 (RU)
Title: Способ обработки сырого ацетонитрила, способ получения ацетонитрила марки жидкостной хроматографии высокого разрешения
Inventor: GODBOUL SANDZHAJ PURUSHOTTAM
IPC: C07C255/03
Filed: 1999-02-22
Granted: 2004-06-20
Abstract: Изобретение относится к способу обработки сырого ацетонитрила, содержащего акрилонитрил в качестве примеси, включающий подачу сырого ацетонитрила, содержащего акрилонитрил в качестве примеси и воду, в верхнюю часть дистилляционной колонны, дистилляцию сырого ацетонитрила в присутствии воды в течение периода времени, достаточного для испарения по существу всех акрилонитриловых примесей в присутствии воды и их удаления с верхним потоком, выходящим из дистилляционной колонны, и регенерацию сырого ацетонитрила, по существу свободного от акрилонитриловых примесей, из нижней части дистилляционной колонны. Способ позволяет существенно удалить акрилонитриловые примеси в сыром ацетонитриле. Также настоящее изобретение относится к способу производства ацетонитрила марки жидкостной хроматографии высокого разрешения (“ЖХВР”), включающего (1) подачу сырого ацетонитрила, содержащего акрилонитрил в качестве примеси в первую дистилляционную колонну при давлении, составляющем по меньшей мере 1 атм, для удаления всех или практически всех акрилонитриловых примесей и их удаления вместе с примесями HCN, присутствующими в сыром ацетонитриле, в верхнем потоке, выходящем из первой дистилляционной колонны, образуя первый ацетонитриловый/водный азеотроп, по существу свободный от акрилонитриловых примесей, и первый осадочный продукт, содержащий воду, (2) пропускание по выбору этого первого азеотропа через автоклав для удаления оставшегося акрилонитрила и HCN путем обработки водным раствором основания и по выбору формальдегида, (3) дистиллирование первого азеотропа во второй дистилляционной колонне при втором давлении, составляющем менее 1 атм, для разделения первого азеотропа на второй осадочный продукт, содержащий воду, и второй ацетонитриловый/водный азеотроп, имеющий более высокую концентрацию ацетонитрила, чем первый азеотроп, (4) дистиллирование второго ацетонитрилового/ водного азеотропа в третьей дистилляционной колонне при третьем давлении, составляющем выше 1 атм, для получения третьего ацетонитрилового/водного азеотропа, содержащего по существу всю воду из второго азеотропа, при этом третий осадочный продукт содержит ацетонитрил и тяжелые органические вещества, а боковой поток содержит высокочистый ацетонитрил, при этом на стадии (1) в верхнюю часть первой дистилляционной колонны помимо сырого ацетонитрила подают воду, и дистилляцию сырого ацетонитрила проводят в присутствии воды в течение периода времени, достаточного для абсорбирования водой по существу всех акрилонитриловых примесей, при этом верхняя часть каждой из трех дистилляционных колонн соединена с верхней дефлегмационной петлей, а после стадии (4) боковой поток с высокочистым ацетонитрилом пропускают через кислотную ионообменную смолу для дальнейшей очистки полученного на стадии (3) высокочистого ацетонитрила с получением ацетонитрила марки “ЖХВР”, в котором коэффициенты дефлегмации на стадиях 1, 2 и 3 поддерживают свыше 2,7-1, свыше 2,2-1 и свыше 3,0-1 соответственно. Способ упрощает процесс получения ацетонитрила марки “ЖХВР”, приводя к существенной экономии затрат. 14 з.п.ф-лы, 1 ил.