Patent DE-102017214851-A1 (DE)
Title: Verfahren zur Herstellung von thermisch vernetzbaren Polymerschmelzen durch Aufkonzentration von Polymerlösungen und deren gleichzeitiges Abmischen mit modifizierenden Flüssigkeiten in einem Planetwalzenextruder
Inventor: MASSOW KLAUS
IPC: B29C48/44
Filed: 2017-08-24
Abstract: Verfahren zur Herstellung von thermisch vernetzbaren Polymerschmelzen durch Aufkonzentration von Polymerlösungen und deren gleichzeitiges Abmischen mit modifizierenden Flüssigkeiten in einem Planetwalzenextruder, dadurch gekennzeichnet, dass
 a) der Planetwalzenextruder aus einer atmosphärisch betriebenen Füllzone aus mindestens einem Walzenzylinder und aus einer stromab befindlichen, unter Vakuum betriebenen Entgasungs- und Kühlzone besteht, wobei die Länge der atmosphärisch betriebenen Füllzone nicht mehr als die Hälfte, vorzugsweise nicht mehr als ein Drittel der Gesamtlänge des Planetwalzenextruders beträgt,
 b) die unter Vakuum betriebene Entgasungs- und Kühlzone des Planetwalzenextruders aus mindestens vier, vorzugsweise genau vier gekoppelten Walzenzylindern besteht, die jeweils über eine Vakuumöffnung im Mantel verfügen, deren Querschnitt mindestens 5 % der von den Planetenspindeln überwalzten Mantelfläche ausmacht und über die die Vakua angelegt werden,
 c) alle Walzenzylinder über Zwischenringe voneinander getrennt sind, deren freie Querschnitte so gewählt sind, dass sich das zu verarbeitende Polymer dort aufstauen kann und so sämtliche Walzenzylinder gasdicht voneinander trennt,
 d) jeder der mindestens vier Walzenzylinder in der Entgasungs- und Kühlzone eine unabhängig zu betreibende Vakuumzone ausbildet, wobei das Verhältnis des Druckes in der ersten Vakuumzone des ersten Walzenzylinders zu dem Druck in der zweiten Vakuumzone des zweiten Walzenzylinders sowie das Verhältnis des Druckes in der zweiten Vakuumzone des zweiten Walzenzylinders zu dem Druck in der dritten Vakuumzone des dritten Walzenzylinders mindestens 3:1, vorzugsweise mindestens 5:1 beträgt, 
 e) der Druck in der dritten Vakuumzone des dritten Walzenzylinders weniger als 15 mbar, vorzugsweise weniger als 10 mbar und besonders bevorzugt weniger als 5 mbar beträgt,
 f) der Druck in der vierten Vakuumzone des vierten Walzenzylinders vorzugsweise zwischen genau oder mehr als 100 mbar und 500 mbar liegt,
 g) die Polymere dem Planetwalzenextruder in Form einer Polymerlösung bestehend aus in Lösungsmittel gelösten Polymeren zugeführt werden, wobei die Polymerlösung vor Eintritt in den Planetwalzenextruder unter Überdruck von bis zu 10 bar auf eine Temperatur gebracht wird, die mindestens 60 °C, bevorzugt mindestens 80 °C und besonders bevorzugt mindestens 100 °C oberhalb der Temperatur liegt, bei der dieselbe Polymerlösung unter Atmosphärendruck siedet,
 h) die Polymerlösung über ein Druckhalteventil als überhitze Flüssigkeit direkt in den ersten Walzenzylinder der atmosphärisch betriebenen Füllzone eingespeist wird,
 i) nach Verdampfung von zumindest Teilen des Lösemittels in der atmosphärisch betriebenen Füllzone der in die erste Vakuumzone des ersten Walzenzylinders zugeführte Massestrom an Polymerlösung weniger als 75 %, vorzugsweise weniger als 65 %, besonders bevorzugt weniger als 55 % des ursprünglich dem Planetwalzenextruder zugeführten Massestroms an Polymerlösung beträgt,
 j) die Vorlauftemperaturen von Zentralspindel und der unter Vakuum stehenden Walzenzylinder in der Entgasungs- und Kühlzone so eingestellt sind, dass die zu entgasenden Polymere im plastifizierten Zustand verbleiben,
 k) der Polymerlösung im Bereich der vierten Vakuumzone des vierten Walzenzylinders flüssige thermische Vernetzer sowie gegebenenfalls Vernetzungsbeschleuniger, Farbstofflösungen oder Farbstoffdispersionen vorzugsweise kontinuierlich zudosiert werden, wobei sich die Dosieröffnungen für diese Stoffe innerhalb des ersten Drittels der Verfahrenslänge dieser vierten Vakuumzone befinden, 
 l) jeder Walzenzylinder in der Entgasungs- und Kühlzone über einen, insbesondere über mindestens zwei separate Kreise zur Flüssigtemperierung verfügt, wobei die Polymerlösung so gekühlt wird, dass es zu keiner durch die thermischen Vernetzer induzierte Vergelung der Polymerlösung innerhalb des Planetwalzenextruders oder gegebenenfalls stromab gekoppelter Folgeaggregate kommt,
 m) der Restgehalt an Lösemittel in der Polymerlösung nach der dritten Vakuumzone weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,5 Gew.-% und besonders bevorzugt weniger als 0,1 Gew.-% beträgt,
 n) die Polymerlösung aus dem letzten Walzenzylinder kommend einem Beschichtungsaggregat zugeführt wird, weiter vorzugsweise inline.