## PENGARUH PERBANDINGAN MOL ASAM STEARAT TERHADAP ETANOL DAN WAKTU REAKSI PADA SINTESIS ETIL STEARAT
[The Effect of Mole Ratio of Stearic Acid to Ethanol and Reaction Time on The Synthesis of Ethyl Stearate]
Ahmad Kamal 1* , Nurhaeni 1 , Erwin Abdul Rahim 1
1 Jurusan Kimia Fakultas MIPA, Universitas Tadulako Jl. Soekarno Hatta Km.9, Kampus Bumi Tadulako Tondo Palu, Telp. 0451- 422611
Diterima  15 Juni 2017, Disetujui 19 Juli 2017

## ABSTRACT
A  research  on  influence  of  mole  ratio  and  reaction,  time  on  the  synthesis  ethyl  stearic  with  sulfuric acid catalyst has been done. This study v aimed is to obtain a mole ratio of stearic acid / ethanol and the  esterification  reaction  time  which  results  in  a  high  degree  of  esterification.  Variables  observed were  the  mole  ratio  of  stearic  acid  /  ethanol    1:  4,  1:  5,  1:  6,  1:  7,  and  1:  8.  Variations  of  the esterification reaction time is 3 hours, 4 hours, 5 hours, 6 hours and 7 hours. The results showed that a mole ratio of stearic acid / ethanol1: 8 is the best result with a degree of esterification 83.08%. While the esterification reaction time was obtained at5 hours with a degree of esterification  90.8%.
Keywords: stearic acid,ethyl stearate, degree of esterification

## ABSTRAK
Telah    dilakukan  penelitian  tentang  pengaruh  perbandingan  mol  dan  waktu  reaksi  pada  sintesis  etil stearat menggunakan katalis asam sulfat pekat. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan rasio mol asam stearat/etanol  dan  waktu reaksi esterifikasi  yang menghasilkan derajat esterifikasi  yang tinggi. Variabel  yang  diamati  yaitu  rasio  mol  asam  stearat/etanol  (m/v)  1:4,  1:5,  1:6,  1:7,  dan  1:8. Selanjutnya  variasi  waktu  reaksi  esterifikasi  yaitu  3  jam,  4  jam,  5  jam,  6  jam,  dan  7  jam.  Hasil penelitian  menunjukkan  rasio  mol  asam  stearat/etanol  terbaik  yaitu  1:8  dengan  derajat  esterifikasi 83,08%.  Sedangkan  waktu  reaksi  esterifikasi  terbaik  diperoleh  pada  waktu  5  jam  dengan  derajat esterifikasi 90,8%.
Kata Kunci : Asam Stearat, Etil Stearat, Derajat Esterifikasi
*) CorespondingAuthor :ahmad.kamal789@yahoo.co.id (085299273060)

## LATAR BELAKANG
Ester  asam  lemak  yang  disintesis dari  berbagai  minyak  nabati  dan  hewani banyak dimanfaatkan pada berbagai industry,  seperti  industri  pembuatan  zat aditif  makanan,  untuk  pembuatan  lemak alcohol, amida polyester,  tekstil, bahan zat antara  industri  farmasi,  dan  sebagai subtitusi bahan bakar diesel (Aritonang dan Surbakti,  2004).  Selain  itu,  ester  asam lemak  juga  digunakan  sebagai  flavor, sabun,  obat-obatan,  bioenergi,  pelarut, pembungkus, plastik, pelapis, resin, kosmetik,  dan  pelumas  (Ozgulsun et  al ., 2000).
Faktor-  faktor  yang  mempengaruhi produk  ester  asam  lemak  yang  dihasilkan dari proses esterifikasi, diantaranya adalah perbandingan  (rasio)  mol  reaktan  dan waktu reaksi (Sely dkk., 2015).
Penggunaan  rasio  mol  yang  tepat  akan menghasilkan  produk  yang  lebih  baik  dan mengurangi  bahan  samping  atau  bahan berlebih  yang  tidak  bereaksi  (Usman  dkk., 2009).  Reaksi  yang  berlangsung  lama memerlukan  energi  dan  biaya  yang  lebih besar.  Waktu  reaksi  yang  tepat  akan menghemat  waktu  dan  biaya  produksi. Reaksi  esterifikasi  membutuhkan  suatu katalis  untuk  menurun  energi  aktivasi. Tanpa  penggunaan  katalis,  reaksi  akan berjalan lebih lambat karena kecepatannya tergantung  pada  autoprotonasi  dari  asam karboksilat (Kadu dkk., 2011).
Penelitan yang telah dilakukan Nursyafinah et  al.  ( 2016)  tentang  sintesis etil laurat menggunakan katalis H 2 SO 4 dan
dilaporkan bahwa derajat esterifikasi terbaik  pada  perbandingan  mol  asam laurat/etanol  1:7 (m/v) dan waktu reaksi 5 jam  yaitu  87,611%.    Selain  itu,  Khasanah dkk.  (2014)  telah  mensintesis  etil  laurat, dimana reaksi esterifikasi  dilakukan antara alkohol dengan asam laurat menggunakan katalis  Zr 4+ -zeolit.  Penggunaan  alkohol primer  dan  asam  laurat  menghasilkan produk ester berupa etil laurat 44,44% dan butil laurat 16,62%.
Pada  beberapa  penelitian  tentang pengaruh waktu reaksi esterifikasi,i dilaporkan  bahwa  waktu  terbaik  pada sintesis metil laurat adalah 3,5 jam dengan derajat  esterifikasi  sebesar  87,20%  (Arfah et  al. ,  2015).  Firdaus  dkk.,  (2013) mengatakan  bahwa  menggunakan  katalis H 2 SO 4 1%  berat  dalam  reaksi  katalitis asam  oleat  dan  metanol  menjadi  metil ester menghasilkan 95,81%.
Selain  asam  lemak  rantai  pendek, asam  lemak  rantai  panjang  juga  dapat disintesis  menjadi  etil  ester,  salah  satunya yaitu etil stearat. Berdasarkan hal tersebut, maka perlu dilakukan kajian tentang reaksi esterifikasi  asam  stearatdengan  etanol menggunakan katalis H 2 SO 4 dapat menghasilkan  etil  ester  dengan  derajat esterifikasi tinggi.

## METODE PENELITIAN

## Bahan dan Peralatan
Bahan yang digunakan pada penelitan  ini  adalah  asam  stearat  p.a, etanol  p.a,  asam  sulfat  p.a,  Natrium hidroksida  p.a,  kertas  saring,  indikator  pp,
natrium  sulfat  anhidrat  teknis  dan  air suling.
Peralatan  yang  digunakan  terdiri atas mesin kocok, corong pisah, erlenmeyer,  corong  kaca,  buret,  statif, klem,  pipet  tetes,  karet  penghisap,  labu ukur, pipet ukur, sendok zat, serta alat-alat gelas  yang  umum  digunakan  dalam laboratorium kimia.

## Prosedur Penelitian
Pengaruh  Rasio  Mol  Asam  Stearat/ Etanol (Rauf, 2010)
Asam  stearat  ditimbang  sebanyak 14,2 gram kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer, selanjutnya ditambahkan etanol  dengan  perbandingan  1:4,  1:5,  1:6, 1:7 dan 1:8. Kemudian ditambahkan asam sulfat  sebanyak  1  mL  selanjutnya  dikocok diatas mesin kocok dengan kecepatan 250 rpm selama 3 jam. Campuran ditambahkan indikator phenolptalein dan dititrasi dengan larutan  NaOH  3  N  untuk  menentukan derajat esterifikasinya. Hasil reaksi ditampung  dicorong  pisah  dan  didiamkan sampai  terbentuk    dua  lapisan,  kemudian lapisan  bawah  dibuang  dan  lapisan  atas dicuci menggunakan aquadest sebanyak 3 kali. Etil stearat dipisahkan dari air dengan cara  dilewatkan  pada  natrium  sulfat anhidrat  dan  diperoleh  etil  stearat  dengan derajat esterifikasi terbaik Pengaruh Waktu Reaksi (Rauf,2010)
Asam  stearat  ditimbang  sebanyak 14,2 gram kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer, selanjutnya ditambahkan etanol dengan perbandingan 1:8 .
Kemudian ditambahkan asam sulfat sebanyak  1  mL  selanjutnya  dikocok  diatas mesin  kocok  dengan  kecepatan  250  rpm selama  3,  4,  5  ,6  dan  7  jam.  Campuran ditambahkan  indikator  phenolptalein  dan dititrasi  dengan  larutan  NaOH  3  N  untuk menentukan  derajat  esterifikasinya.  Hasil reaksi  ditampung  dicorong  pisah  dan didiamkan  sampai  terbentuk    dua  lapisan, kemudian  lapisan  bawah  dibuang  dan lapisan atas dicuci menggunakan aquadest sebanyak 3 kali. Etil stearat dipisahkan dari air  dengan  cara  dilewatkan  pada  natrium sulfat  anhidrat  dan  diperoleh  etil  stearat dengan derajat esterifikasi terbaik Penentuan  Derajat  Esterifikasi  (Rauf 2010)
Derajat esterifikasi dihitung
menggunakan  persamaan berikut:
Derajat  Esterifikasi (%) = (   ) x 100%
Dimana :
A  =  Volume  NaOH  3N  yang  diperlukan  untuk titrasi hasil reaksi (mL)
B  =  Volume  NaOH  3N  yang  diperlukan  untuk titrasi asam stearat (mL)
C  =  Volume  NaOH  3N  yang  diperlukan  untuk titrasi katalis asam sulfat (mL)

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Rasio  Mol  Etanol  Terhadap  Asam Stearat pada Sintesis Etil Stearat
Untuk  mengetahui  jumlah  etanol yang  sesuai  untuk  sintesis  etil  stearat, diterapkan  perlakuan  pengaruh  rasio  mol asam stearat/etanol terhadap derajat esterifikasi. Hasil yang diperoleh (Gambar1)  menunjukkan  bahwa  derajat esterifikasi  tertinggi  (83,08%)  ditemukan pada penggunaan rasio asam
stearat/etanol  1:8,  dan  terendah  (61,31%) terdapat  pada  penggunaan  rasio  asam stearat/etanol  1:4.  Dalam  hal  ini  derajat esterfikasi  yang  dihasilkan  berkolerasi positif dengan meningkatnya volume etanol yang ditambahkan.
Gambar  1.Grafik  hubungan  rasio  molar asam  stearat/  etanol  terhadap derajat esterifikasi
Pada  Gambar  1  memperlihatkan bahwa  derajat  esterifikasi  etil  stearat mengalami  peningkatan  seiring  dengan penambahan etanol. Hal tersebut disebabkan karena semakin banyak etanol yang  ditambahkan  sebagai  reaktan  maka produk  yang  dihasilkan  berupa  etil  stearat akan semakin bertambah.
Hal  ini  sesuai  dengan  prinsip  Le Chatalier  bahwa  laju  reaksi  sebanding dengan konsentrasi reaktan (Rinaldi,
2012).karena  reaksi  esterifikasi  adalah reaksi  reversible,  maka  jika  diberikan alkohol berlebih dapat mengarahkan kesetimbangan kearah pembentukan ester/produk  (kekanan).  Untuk  mencapai kesetimbangan  reaksi  yang  lebih  cepat, maka penggunaan alkohol (etanol) berlebih  merupakan  salah  satu  solusinya
(Wulandari  &  Septiana,  2010).  Penelitian yang  dilakukan  Arfah et  al. (2015), memperoleh  rasio  molar  asam  laurat terhadap metanol dengan derajat esterifikasi  tertinggi  (87,20%)  dengan menggunakan  katalis  asam  sulfat  terdapat pada rasio 1:6. Sedangkan penelitian yang dilakukan Khasanah, dkk (2014), menghasilkan  produk  etil  laurat  sebesar 44,44%  dengan  menggunakan  katalis  Zr 4+
-zeolit.  Dalam  hal  ini  menggunakan katalis asam akan menghasilkan derajat esterifikasi  yang  lebih  tinggi.  Rasio  mol yang terbaik diaplikasikan ke dalam variasi waktu  pengocokan  yaitu  1:8  asam  stearat/ etanol dalam pembuatan etil stearat.
Waktu Reaksi pada Sintesis Etil Stearat
Untuk  mengetahui  pengaruh  waktu reaksi  terhadap  pembentukan  etil  stearat diterapkan variasi waktu pengocokan yang terdiri dari 5 taraf. Adapun rasio mol asam stearat  dengan  etanol  yang  diterapkan adalah  1:8  yang  merupakan  rasio  mol terbaik pada perlakuan sebelumnya.
Gambar 2  Grafik hubungan waktu reaksi (jam) Terhadap derajat Esterifikasi .
Hasil  yang  diperoleh  (Gambar  2) menunjukkan  bahwa  derajat  esterifikasi
61.31 66.8 74.41 79.17 83.08 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1:4 1:5 1:6 1:7 1:8 D e rajat e ste ri fi kasi (% ) Rasio molar asam stearat/etanol
83.29 88.05 90.8 87.2 85.09 82 84 86 88 90 92 0 2 4 6 8 D e rajat Este ri fi kasi (% )
Waktu Reaksi (jam)
tertinggi  (90,8%)  diperoleh  pada  waktu  5 jam, sedangkan derajat esterifikasi terendah (83,29%) diperoleh pada waktu 3 jam.  Hasil ini telah menunjukkan keadaan optimum  yang  ditandai  dengan  turunnya nilai  derajat  esterifikasi  membentuk  kurva parabola  dengan  titik  optimum  berada pada  waktu  5  jam  dengan  perbandingan rasio asam stearat/etanol 1:8.
Menurut  Iswahyudi,  dkk  (2012), Waktu reaksi sangat berpengaruh terhadap  produk    yang  diperoleh,  makin lama waktu reaksi dijalankan, makin besar produk yang diperoleh karena kesempatan untuk bertumbukan antara molekul-molekul zat  pereaksi  semakin  besar,  namun  jika keadaan setimbang sudah tercapai, penambahan waktu tidak akan menguntungkan  lagi  atau  tidak  sebanding dengan  produk  reaksi.  Penelitan  yang dilakukan  Rauf  (2010),  memperoleh  nilai derajat esterifikasi tertinggi (95,42%) terdapat  pada  waktu  3  jam  dengan perbandingan  rasio  asam  kaprat  dan kaprilat/etanol 1:6 (v/v). Derajat esterifikasi tertinggi (87,611%)  dengan  waktu  reaksi  5 jam  dan  perbandingan  rasio  mol  asam laurat/etanol dilakukan oleh Nursyafinah et al. (2016).

## KESIMPULAN
Berdasarkan  hasil  penelitian  yang telah  dilakukan,  dapat  diambil  kesimpulan bahwaderajat esterifikasi etil stearat tertinggi  ditemukan  pada  penggunaan rasio mol asam stearat terhadap etanol 1 : 8  sebesar  83,08%,  dan  waktu  reaksi
terbaik pada sintesis etil stearat ditemukan pada  penggunaan  waktu  5  jam  dengan derajat esterifikasi tertinggi sebesar 90,80%.

## DAFTAR PUSTAKA
Arfah, M. P., Mappiratu, M., & Razak, A. R.
(2015). Optimasi Reaksi Esterifikasi Asam Laurat dengan Metanol Menggunakan  Katalis  Asam  Sulfat Pekat. Natural  Science:  Journal  of Science and Technology , 4 (1).
Aritonang,  H.  F.,  M.  Br.  Surbakti.  2004.
Separation  of  Lauric  Acid  From
Coconunt  Oil  Using  Crystalization
Method With Acetone Solvent. Eugenia 10(2) : 195-204.
Firdaus,  Usman  Hanafi,  Umriani  Nur Husain Dirayah M, Surakarti, Charismawan  Ihsan,  Rasyid  H. 2013.  Efektivitas  KatalisAlCl 3 dan H 2 SO 4 dalam  Reaksi  Esterifikasi Asam p- Kumarat. Indonesia Chimica Acta, 6(2),2-8
Iswahyudi.  2012.  Pengaruh  Waktu  Reaksi dan  Penambahan  Katalis  Pada Pembuatan  Gliserol  Monooleat  dari Gliserol  dan  Asam  Oleat. Jurnal Teknik Kimia, 18(1), 55-59.
Kadu,  S.S.,  Kulkurnia,  S.J.,  Tapre,  R.W.
2011. Kinetics of Esterification of p-
Tert.Butyl  cyclohexanol  with  acetid over ion Exchange
Resin
Catalyst. InternasionalConference on  Current  Trends  in  Technology. NUICONE . 382 (482), 1-4.
Khasanah U, Cahyono E, Sudirman. 2014. Pengaruh Struktur Alkohol Terhadap  Produk  Esterifikasi  Asam Laurat Terkatalisis Zr 4+ -Zeolit Beta. Indo. J. Chem. Sc, 3(1), 64-68
Ozgulsun,  A.,  F.  Karaosmanoglu,  M.Tuter.
2000.  Esterification  Reaction  OF Leic  Acid  with  a  Fusel  Oil  Fraction For Produktion Of Lubricating Oil. J.
Am. Oil chem. Soc., 77,1,105-109.
Rauf  S  C.  2010.  Optimasi  Sintesis  Etil Kaprat  dan  Kaprilat  Melalui  Reaksi
Esterifikasi . Skripsi .  Palu:  Jurusan Kimia FMIPA UNTAD.
Rinaldi,  A.  2012.  Optimalisasi  Sintesis
Monolaurin Melalui Reaksi Esterifikasi  Gliserol  dengan  Asam Laurat. Skripsi . Palu: Jurusan Kimia FMIPA UNTAD .
Nursyafinah, A., Nurhaeni, N., & Rahim, E. A.  (2016).  Sintesis  Etil  Laurat  dari
Asam  Laurat  Menggunakan  Katalis Asam Sulfat
Pekat. KOVALEN , 2 (2).
Sely  M.,  Nirwana,  Irdoni.  2015.  Pengaruh Waktu  Reaksi  dan  Rasio  Molar Terhadap  Asam  Oleat  dengan Butanol  pada  Sintesa  Plastisizer Butil Oleat. Jom FTEKNIK , 2(1), 1-8 Usman T., Ariany L., Rahmalia W., Advant R.  2009.  Esterifikasi  Asam  Lemak
dari  Limbah  Kelapa  Sawit  (Sludge Oil) Menggunakan Katalis Tawas. Indo.J.Chem .,9(3), 474-478.
Wulandari  D.,  Septiana  O.  2010.  Proses Pembuatan Biodisel dari Dedak dan Metanol dengan Esterifikasi in Situ. Skripsi . Semarang: Universitas Dipenogoro.