## PEMULIHAN MINYAK SAWIT DARI SPENT BLEACHING EARTH DENGAN METODE EKSTRAKSI REFLUKS

## PALM OIL RECOVERY THROUGH REFLUX EXTRACTION FROM SPENT BLEACHING EARTH
Muslich *) , Sri Utami, dan Nastiti Siswi Indrasti
Departemen Teknologi Industri Pertanian, IPB University Kampus IPB Dramaga P.O. Box 220, Bogor 16680, Indonesia Tel.: +62 251 8621974; +62 251 8621974 Email: muslichmas@yahoo.com
Makalah: Diterima 3 November 2019; Diperbaiki 17 Maret 2020; Disetujui 30 Maret 2020

## ABSTRACT
Spent Bleaching Earth (SBE) is a waste of oil products containing 20-40% oil, so it needs to be recovered. The purpose of this study were to analyze the ratio of ingredients/solvents to the best yield and oil as well and to determine the best treatment in the process of oil extraction from SBE. The SBE used came from the process of bleaching  crude  palm  oil  (CPO)  (material  A)  and  SBE  from  the  bleaching  process  was  redefined  as  palm  oil deodorization (RDPO) which had been saved for three months (material B). The extraction process uses a reflux method  with  n-hexane  solvents  for  3  hours.  This  study  uses  a  completely  randomized  single factor  design  with preparation of the material / solvent ratio (1: 4, 1: 6, 1: 8) (w/v) to each SBE material. The results showed  the characteristics of sample A had an oil content of 17.17%, an ash content of 31.27%, a volatile content of 33.49%, a pH of 3.21, and a moisture content of 0.72%. Sample B had an oil content of 38.28%, an ash content of 48.33%, a volatile content of 47.33%, a pH of 7.75, and an air content of 1.00%. The ratio between sample material A to the volume of the solvent affects the yield and density of the oil, while the ratio between the sample material B to the  volume  of  the  solvent  only  affects the  density of  the  oil.  The  ratio  for  the comparison  of ingredients to the volume of solvent sample A is 1: 8 with the yield of oil yield of 88.31%. The resulting oil has an acid number of 84.44 mg KOH / g, a density of 0.89 g / cm3, a viscosity of 4.91 cSt, and an iodine number of 48.07 g iod / 100 g. The best ratio of material to solvent volume for sample B is 1: 8 with the highest oil yield of 75%. The resulting oil has an acid number of 2.77 mg KOH / g, a density of 0.87 g / cm3, a viscosity of 4.36 cSt, and an iod number of 40.61 g iod / 100 g.
Keywords : extraction, palm oil, recovery, reflux, spent bleaching earth

## ABSTRAK
Spent  Bleaching  Earth (SBE)  merupakan  limbah  hasil  pemucatan  minyak  yang  mengandung  20-40% minyak  sehingga  perlu  dilakukan  pemulihan.  Tujuan  penelitian  ini  untuk  menganalisis  pengaruh  rasio bahan/pelarut terhadap rendemen dan mutu minyak serta mendapatkan perlakuan terbaik dalam proses ekstraksi minyak dari SBE. SBE yang digunakan berasal dari proses pemucatan crude palm oil (CPO) (bahan A) dan SBE dari proses pemucatan refined bleached deodorized palm oil (RDPO) yang telah disimpan selama tiga bulan (bahan B).  Proses  ekstraksi  menggunakan  metode  refluks  dengan  pelarut  heksan  teknis  selama  3  jam.  Penelitian  ini menggunakan rancangan acak lengkap faktor tunggal dengan perlakuan rasio bahan/pelarut (1:4, 1:6, 1:8)  (b/v) terhadap masing-masing bahan SBE. Hasil penelitian menunjukkan karakteristik sampel A memiliki kadar minyak 17,17%, kadar abu 31,27%, kadar volatil 33,49%, pH 3,21, dan kadar air 0,72%. Sampel B memiliki kadar minyak 38,28%, kadar abu 48,33%, kadar volatil 47,33%, pH 7,75, dan kadar air 1,00%. Rasio antara bahan sampel A terhadap volume pelarut mempengaruhi rendemen dan densitas minyak, sedangkan rasio antara bahan sampel B terhadap  volume  pelarut  hanya  mempengaruhi  densitas  minyak.  Perlakuan  terbaik  untuk  rasio  bahan  terhadap volume  pelarut  sampel  A  adalah  1:8  dengan  menghasilkan  rendemen  minyak  tertinggi  88,31%.  Minyak  yang dihasilkan memiliki bilangan asam 84,44 mg KOH/g, densitas 0,89 g/cm 3 , viskositas 4,91 cSt, dan bilangan iod 48,07  g iod/100  g.  Rasio  bahan terhadap  volume  pelarut terbaik  untuk  sampel  B  sebesar  1:8  dengan rendemen minyak tertinggi yaitu 75%. Minyak yang dihasilkan memiliki bilangan asam 2,77 mg KOH/g, densitas 0,87 g/cm 3 , viskositas 4,36 cSt, dan bilangan iod 40,61 g iod/100 g.
Kata kunci: ekstraksi, minyak sawit, recovery , refluks, spent bleaching earth

## PENDAHULUAN
Indonesia  merupakan  negara  produsen  dan eksportir minyak sawit terbes ar di dunia. Pada tahun
2016  produksi  minyak  sawit  kasar  ( crude  palm oil/ CPO)  sebesar  31,02  juta  ton.  Ekspor  CPO Indonesia pada tahun 2016 mencapai 22,76 juta ton, sedangkan untuk konsumsi nasional sebesar 8,26 juta
Jurnal Teknologi Industri Pertanian 30 (1):90-99 (2020) DOI: https://doi.org/10.24961/j.tek.ind.pert.2020.30.1.90 ISSN: 0216-3160    EISSN: 2252-3901
Terakreditasi Peringkat 2 Dirjen Penguatan Riset dan Pengembangan No 30/E/KPT/2018 Tersedia online http://journal.ipb.ac.id/index.php/jurnaltin
*Penulis Korespodensi
ton (BPS, 2016). Pada proses pemurnian CPO, salah satu proses yang paling banyak menghasilkan limbah adalah  proses  pemucatan  menggunakan  tanah pemucat ( bleaching ea rth ) dengan kadar antara 0,5- 2,0% dari massa CPO (Young 1987;  Oladosu et al ., 2017).  Dalam  proses  penyulingan  minyak  sawit, bleaching  earth digunakan  untuk  menghilangkan warna, fosfolipid, produk teroksidasi, logam, dan sisa getah dari minyak (Aziz et al., 2019). Jika pada tahun 2016 konsumsi  dalam negeri  CPO  sebesar  8,26  juta ton  maka  untuk  proses  pemurnian  CPO  diperlukan bleaching earth sebesar 165 200 ton.
Proses  pemurnian  CPO  menghasilkan  tanah pemucat  bekas  ( spent  bleaching  earth/ SBE)  dalam jumlah banyak. SBE adalah limbah industri, terutama dihasilkan  dari  pengolahan  minyak  nabati  yang umumnya masih mengandung 20-40% minyak (Musa et al., 2018).  Setelah  digunakan  dalam  pemrosesan minyak  nabati,  SBE  mengandung  minyak  tak  jenuh yang  membuat  limbah  tidak  stabil dan  menghambat proses  disposal  (Bachmann et  al.,  2020) .  SBE umumnya  dibuang  ke  tempat  pembuangan  sampah tanpa  perawatan  yang  sesuai  karena  memerlukan biaya tinggi dalam penanganannya (Loh et al., 2013). Pembuangan  SBE  tersebut  dapat  menyebabkan banyak  masalah  lingkungan  seperti  potensi  masalah pembakaran  spontan  yang  dapat  terjadi  akibat oksidasi asam lemak tak jenuh (Merikhy et al., 2019). SBE  masing  mengandung  minyak  nabati  20-40% sehingga  berpotensi  untuk  dilakukan  pemulihan ( recovery ).  Pemulihan  minyak  nabati  dari  SBE merupakan  peluang  penerapan  produksi  bersih ( cleaner  production )  dan  penghematan  biaya  dalam industri  pengolahan  minyak  nabati  (Oladosu et  al. , 2017).  Idealnya,  sisa  minyak  dalam  SBE  dapat diperoleh  kembali  untuk  aplikasi  industri  (mis. sebagai  bahan  baku  untuk  biofuel  kilang  minyak, pelumas,  oleokimia,  pakan  ternak,  dan  pupuk) (Arpornpong et  al., 2018).  Minyak  hasil recovery juga dapat diolah menjadi metil ester (biodiesel), hal ini  dikarenakan  minyak  sudah  tidak lagi food  grade (Young, 1987).
Berbagai metode pemulihan minyak dari SBE telah  dikembangkan,  antara  lain soxhlet  extraction, membrane technology, subcritical water technology, dan supercritical  fluid  extraction (Oladosu et  al., 2017).  Di  antara  metode  tersebut,  metode  ekstraksi menggunakan pelarut merupakan yang paling disukai dan  banyak  digunakan  karena lebih  ekonomis  tanpa memerlukan  tambahan  teknologi mahal  (Merikhy et al., 2019). Pemilihan pelarut yang cocok, didasarkan pada  senyawa  organik  dalam  SBE  merupakan keputusan  paling  penting  dalam  proses  ekstraksi (Merikhy et al., 2019).
Kheang et  al .  (2006)  telah  melakukan penelitian mengenai proses pengambilan minyak dari spent  bleaching  earth dengan  dua  metode  yaitu solvent  extraction (heksana)  dan supercritical extraction (SC-CO 2 ). Penelitian tersebut menunjukan bahwa  kandungan  minyak  yang  didapatkan  dengan
metode solvent  extraction lebih  besar  dibanding supercritical extraction (SC-CO 2 ) yaitu sebesar 30%. Berdasarkan  hasil  penelitian  Chanrai  dan  Burde (2004)  didapatkan  rendemen  minyak  dari  4  jenis pelarut organik dengan nilai rendemen minyak 25,01 % untuk aseton, lalu pelarut lainnya didapatkan nilai rendemen minyak 19,50% untuk n-heksana, 17,83% untuk isopropanol, dan 16,78% untuk toluena.
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan oleh  Krisyanti  dan  Sukandar  (2011)  rendemen minyak  SBE  dengan metode  soxhlet  berkisar antara 19,07-24,14%  dan  mutunya  rendah,  sedangkan rendemen  minyak  metode  maserasi  berkisar  13,09- 21,82%  dan  mutunya  baik.  Permana  (2009)  telah melakukan  penelitian  metode  ekstraksi  soxhlet dengan  waktu  optimum  sebesar  14  jam.  Hasil rendemen  maksimum  untuk  pelarut  heksan  sebesar 17,74% pada rasio bahan dan pelarut 1:8. Selain itu, Akbar  (2012)  juga  telah  melakukan  penelitian menggunakan  metode  maserasi  dengan  waktu ekstraksi  optimum  24  jam  dan  rasio  bahan  dengan pelarut sebesar 1:4.
Oleh  sebab  itu,  penelitian  ini  menggunakan salah satu metode dari solvent extraction dengan jenis pelarut  n-heksana  teknis.  Pemilihan  pelarut  heksan disebabkan  minyak  dan  pelarut  memiliki  tingkat kepolaran  yang  sama.  Selain  itu,  titik  didih  heksan yang  rendah  mempermudah  proses  pemisahan minyak  dengan  pelarut  dan  menghindari  kerusakan minyak.  Pelarut n-hexane juga  merupakan  pelarut pilihan  selama  beberapa  dekade  karena  kinerjanya yang sangat baik dalam mengekstraksi residu minyak terutama minyak nabati (Ahmad et al., 2020).
Pada penelitian ini, digunakan dua jenis bahan SBE  yaitu  SBE  dari  pemurnian  CPO  dan  SBE  dari pemurnian  RDPO  yang  telah  disimpan  selama  tiga bulan.  Pemulihan  minyak  nabati  dari  SBE membutuhkan proses ekstraksi yang sesuai, menghasilkan  rendemen  yang  tinggi  dalam  waktu sesingkat  mungkin  dengan  konsumsi  pelarut minimum.  Dari  beberapa  penelitian  yang  telah dilakukan  dengan  metode solvent  extraction ,  perlu adanya  perbaikan  metode  untuk  menghasilkan rendemen  minyak  yang  tinggi  dan  mutu  yang  baik dengan waktu ekstraksi lebih efisien melalui metode ekstraksi refluks yang akan dilakukan pada penelitian ini.
Menurut  Nurasiah  (2010)  metode  ekstraksi refluks menghasilkan  rendemen lebih tinggi dibandingkan  maserasi.  Kristanti  (2008)  juga menjelaskan  keuntungan  refluks  dibandingkan soxhletasi adalah pelarut yang digunakan lebih sedikit sehingga  lebih  ekonomis  dan  dapat  mengekstrak bahan  lebih  banyak.  Oleh  sebab  itu,  dipilih  metode ekstraksi refluks sebagai perbaikan dari kedua metode tersebut. Penelitian ini bertujuan untuk: menganalisis pengaruh  rasio  bahan  dan  volume  pelarut  terhadap rendemen  dan  mutu  minyak  dari  SBE;  menentukan perlakuan  optimum  dalam  proses  ekstraksi  minyak dari SBE tersebut.

## BAHAN DAN METODE

## Bahan dan Peralatan
Bahan yang digunakan adalah SBE dari proses pemucatan CPO (Sampel A) dan SBE dari pemucatan RBDPO yang telah disimpan selama 3 bulan (Sampel B),  n-heksana  (Teknis),  n-heksana  (PA),  alkohol netral  95%,  phenolptalein  (pp),  kalium  iodida  (KI), larutan  pati  1%,  kalium  hidroksida  (KOH), kloroform,  natrium  tiosulfat  (Na 2 S 2 O 3 ),  kalium dikromat (K 2 Cr 2 O 7 ), asam oksalat (H 2 C 2 O 4 ), natrium bikarbonat  (NaHCO 3 ),  asam  sulfat  (H 2 SO 4 ),  dan larutan  Wijs.  Peralatan  yang  digunakan  adalah kondensor,  kompor  listrik,  erlenmeyer  asah,  oven, desikator, furnace ,  pH  meter, water  bath , piknometer, dan viskosimeter ostwald.

## Metode
Karakterisasi SBE SBE diarakterisasi  sebelum  ekstraksi  dengan melakukan  pengujian  kadar  minyak  (SNI  01-2891- 1992), kadar  air  (AOAC, 2005),  kadar abu  (AOAC, 2005),  analisis  pH,  dan  kadar  volatil  bahan  (British 1016 Part 104.3:1998).

## Penentuan Waktu Ekstraksi
Penentuan  waktu  ekstraksi  dilakukan  dengan cara  mengekstrak  minyak  dari  SBE  menggunakan pelarut  n-heksana  teknis  dengan  metode  refluks. Proses  ekstraksi menggunakan rasio  bahan  terhadap volume  pelarut  sebesar  1:4  (b/v).  Penentuan  waktu ekstraksi dilakukan selama lima kali ulangan. Waktu ekstraksi  yang  menghasilkan  nilai  rendemen maksimum digunakan untuk proses ekstraksi minyak dari SBE.

## Ekstraksi Minyak dari SBE
Ekstraksi minyak dari SBE dilakukan dengan metode  ekstraksi  refluks  menggunakan  pelarut  n- heksana  teknis  yang  terdiri  dari  dua tahapan  proses, diantaranya :
1. Ekstraksi minyak menggunakan dua sampel yaitu sampel  A  dan  sampel  B  dengan  perlakuan  rasio bahan  terhadap  volume  pelarut  (1:4  ;  1:6  ;  1:8) untuk masing-masing sampel tersebut.
2. Penyaringan  menggunakan  kertas  saring  untuk memisahkan  ampas  dengan  pelarut  dan  minyak serta pemisahan pelarut dengan minyak menggunakan water bath .

## Pengujian Mutu Minyak
Tahap  akhir  penelitian  ini  adalah  pengujian mutu  minyak  yang  dihasilkan  dari  proses  ekstraksi SBE sampel A dan sampel B. Pengujian mutu minyak yang  dilakukan  adalah  rendemen  minyak,  densitas, viskositas  (SNI  04-7182-2006),  bilangan  asam  (SNI 01-3555-1998), dan bilangan iod.

## Analisis Data
Penelitian  ini  menggunakan  rancangan  acak lengkap  faktor  tunggal  dengan  dua  kali  ulangan.
Perlakuan  yang  digunakan  adalah  rasio  bahan terhadap volume pelarut yaitu 1:4; 1:6; dan 1:8 (b/v). Perlakuan ini digunakan untuk sampel A dan sampel B  sehingga  diperoleh  data  untuk  masing-masing sampel tersebut. Berikut model rancangan penelitian ini.
Yij = µ + Ai + ɛij
Keterangan :
Yi = Pengamatan pada perlakuan ke-i dan j ulangan ke-j µ = Nilai rata-rata umum Ai = Pengaruh perlakuan ke-i (i = 1,2,3) ɛij k
= Pengaruh acak pada perlakuan ke-i dan ulangan ke-j

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Karakterisasi SBE
SBE yang digunakan pada penelitian ini terdiri dari  dua  sampel  yaitu  sampel  A  dari  proses pemucatan  CPO  yang  tidak  mengalami  waktu penyimpanan dan sampel B dari pemucatan RBDPO dan  mengalami  waktu  penyimpanan  selama  kurang lebih  tiga  bulan.  Karakterisasi  SBE  sampel  A  dan sampel B disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Karakterisasi SBE
Parameter Spent bleaching earth (%,b/b) `Sampel A Sampel B Kadar air 0,71 ± 0,48 1,00 ± 0,00 Kadar minyak 17,16 ± 0,87 38,27 ± 0,61 Kadar abu 31,26 ± 0,37 48,33 ± 0,33 pH 3,21 ± 0,33 7,74 ± 0,67 Kadar volatil 33,48 ± 0,28 47,33 ± 0,33
Berdasarkan  Tabel  1  dapat  diketahui  bahwa kadar  air  SBE  rendah.  Menurut  Ketaren  (1986) adanya  air  ini  berasal  dari  bentonit  itu  sendiri. Adsorben  yang  terlalu  kering  menyebabkan  daya kombinasi  dengan  air  telah  hilang  sehingga mengurangi  daya  penyerapan  terhadap  zat  warna pada  minyak.  Menurut  Suryani et  al. (2015)  bahwa SBE mengandung minyak yang ikut terjerap selama proses pemucatan berlangsung sehingga mengurangi kemampuan  SBE  dalam  menyerap  molekul  air  di sekitarnya. Oleh sebab itu, waktu penyimpanan tidak berpengaruh terhadap kadar air bahan.
Kadar  lemak  SBE  dari  sampel  A  lebih  kecil dibandingkan  sampel  B.  Perbedaan  kadar  lemak tersebut  dikarenakan  bahan  baku  yang  digunakan untuk proses pemucatan berbeda yaitu menggunakan CPO  dan  RDPO.  Kadar lemak  bahan  penting  untuk dianalisis  karena  mempengaruhi  nilai  rendemen. Kadar  minyak  yang  diukur  pada  sampel  ini  adalah residu minyak yang tersisa selama proses pemucatan. Rendahnya kadar lemak SBE dari proses pemucatan CPO  disebabkan  terdapat  beberapa  komponen  dan kotoran  yang  terkandung  pada  CPO  sehingga  kadar
lemak  proses  pemucatan  CPO  lebih  rendah dibandingkan  RBDPO.  Selain  itu,  SBE  juga mengandung komponen asam fosfat yang berasal dari proses degumming .  Kadar  lemak  yang  tinggi  pada sampel  B  disebabkan  RBDPO  merupakan  minyak yang telah mengalami serangkaian proses pemurnian mulai  dari degumming,  bleaching ,  dan deodorizing yang selanjutnya akan melakukan tahap fraksinasi.
Kadar  abu  SBE  sampel  B  lebih  tinggi dibandingkan  sampel  A.  Tingginya  kadar  abu menunjukkan  banyaknya  bahan  anorganik  sisa hasil pembakaran  suatu  bahan  organik  yang  berubah menjadi  abu  pada  temperatur  tinggi  (Krisyanti  dan Sukandar  2011).  Suryani et  al .  (2015)  menjelaskan bahwa  nilai  kadar  abu  SBE  yang  tinggi  disebabkan adanya residu mineral yang ikut terbawa pada proses pemurnian  CPO.  Salah  satu  residu  mineral  yang terbawa  dan  berpengaruh  terhadap  tingginya  kadar abu  yaitu  fosfat  dari  proses  penghilangan gum .  Hal ini    menunjukkan    bahwa    pada  dasarnya  SBE merupakan campuran dari komponen bleaching earth dan unsur-unsur senyawa organik dari CPO.
Analisis  pH  dilakukan  untuk  mengetahui tingkat  keasaman  suatu  bahan  dan  berkaitan  dengan bilangan asam minyak hasil ekstraksi. Nilai pH yang cenderung  asam  karena  adanya  asam  lemak  bebas yang  tinggi  pada  bahan  (Permana,  2009).  Hasil penelitian   menunjukkan  pH  SBE  sampel  A  sebesar 3,21,  sedangkan  sampel  B  sebesar  7,74.  Perbedaan nilai pH ini disebabkan kandungan asam lemak bebas pada CPO lebih tinggi dibandingkan RBDPO.  Hasil ini  sesuai  dengan  SNI  01-2901-2006  bahwa  mutu asam  lemak  bebas  CPO  maks  0,5%,  sedangkan standar mutu asam lemak bebas RBDPO berdasarkan SNI  01-0018-2006  maks  0,1%.  Berdasarkan  PP  No 101  Tahun  2014  tentang  Limbah  B3,  SBE  tidak termasuk  kategori  bahan  yang  bersifat  korosif  jika memiliki pH netral.
Nilai  kadar  volatil  menunjukkan  sifat kereaktifan  suatu  bahan  (Krisyanti  dan  Sukandar, 2011).  Kadar  volatil  SBE  berkaitan  dengan  jumlah residu  minyak  yang  terjerap  pada  SBE.  Semakin
banyak  residu  minyak  yang  tersimpan  dalam  bahan maka akan meningkatkan kadar zat mudah menguap. Selain  itu,  CPO  terdiri  atas  berbagai  trigliserida dengan rantai asam lemak yang berbeda-beda, antara 14-20  atom  karbon.  Komposisi  asam  lemak  oleat CPO  lebih  tinggi  dibandingkan  RBDPO  yang menunjukkan  bahwa  CPO  memiliki  lebih  banyak ikatan  rangkap  diantara  atom-atom  karbonnya (Eckey,  1995).  Hal  ini  mengakibatkan  semakin banyak  ikatan  karbon  pada  suatu  bahan  maka semakin  rendah  kadar  volatil  suatu  bahan  tersebut. Perbedaan  tampilan  sampel  SBE  dapat  dilihat  pada Gambar 1.
Gambar  tersebut  menunjukkan  bahwa  SBE dari  RDPO  memiliki  warna  yang  lebih  pekat dibandingkan  SBE  dari  CPO.  Hal  ini  dikarenakan SBE dari RDPO memiliki kadar abu yang lebih tinggi akibat  banyaknya  bahan  anorganik  sisa  hasil pembakaran  berubah  menjadi  abu  pada  temperatur tinggi (Krisyanti dan Sukandar, 2011).

## Waktu Ekstraksi
Waktu  ekstraksi  yang  singkat  diperlukan karena  kemampuan  untuk  meminimalkan  potensi degradasi komponen aktif dan mengurangi konsumsi listrik  (Oladosu et  al., 2017).  Waktu  ekstraksi ditentukan dengan metode ekstraksi refluks menggunakan  pelarut  heksan  teknis.  Penentuan waktu  ini  dilakukan  sebanyak  lima  kali  percobaan dengan  waktu  yang  berbeda.  Berdasarkan  hasil penelitian  diketahui  proses  ekstraksi  selama  1  jam diperoleh  nilai  rendemen  sebesar  8,60%.  Nilai  ini dapat  ditingkatkan  dengan  memperlama  proses ekstraksi.  Menurut  Nasir et  al .  (2009)  salah  satu faktor  yang  mempengaruhi  proses  ekstraksi  adalah waktu. Semakin lama waktu ekstraksi maka semakin lama  juga  waktu  kontak  bahan  dengan  pelarut sehingga  semakin  banyak  zat  terlarut  yang terkandung  di  dalam  padatan  dapat  larut  di  dalam pelarut.
(a) (b)
Gambar 1. Perbedaan tampilan sampel (a) SBE dari CPO tanpa penyimpanan dan  (b) SBE dari RDPO dengan penyimpanan 3 bulan
Berdasarkan hasil uji lanjut Duncan menunjukkan  bahwa  rendemen  minyak  meningkat secara  signifikan  sampai  jam  ke-3  yaitu  sebesar 16,17%, sedangkan mulai jam ke-3 sampai jam ke-5 nilai rendemen meningkat secara tidak signifikan atau tidak  berbeda  nyata.  Berdasarkan  data  yang dihasilkan pada penelitian tahap II dapat disimpulkan bahwa  pemilihan  waktu  terbaik  dan  ekonomis  yang digunakan  untuk  ekstraksi  pada  penelitian  tahap  III adalah  3  jam.  Grafik  hubungan  waktu  ekstraksi terhadap  rendemen  minyak  dapat  dilihat  pada Gambar 2.
Gambar  2.  Pengaruh  waktu  ekstraksi  terhadap rendemen minyak

## Ekstraksi Minyak
Proses ekstraksi minyak SBE pada penelitian ini  menggunakan  metode  refluks  dengan  waktu ekstraksi  selama  3  jam.  Refluks  merupakan  metode ekstraksi  seperti  metode  maserasi  dengan  bantuan pemanasan.  Ekstraksi  dapat  berlangsung  dengan efisien dan senyawa dalam sampel secara lebih efektif dapat  ditarik  oleh  pelarut.  Prinsip    dari    metode refluks adalah pelarut yang digunakan akan menguap pada  suhu  tinggi  dan  didinginkan  oleh  kondensor sehingga pelarut dalam bentuk uap akan  mengembun dan turun ke dalam wadah reaksi dalam bentuk cairan (Winarno et  al ., 1973).  Hal ini akan mengakibatkan pelarut  yang  digunakan  akan  tetap  segar  selama proses  ekstraksi  sehingga  menghindari  terjadinya kejenuhan  pelarut.  Selanjutnya  setelah  proses ekstraksi  selesai,  larutan  disaring  menggunakan kertas  saring  untuk memisahkan  ampasnya.  Larutan diuapkan  menggunakan water  bath selama  1  jam sehingga minyak hasil ekstraksi akan terpisah dengan pelarut.
Pemilihan metode ekstraksi refluks merupakan  perbaikan  dari  metode  maserasi  dan soxhlet  agar  diperoleh  proses  ekstraksi  yang  lebih efektif  dan  ekonomis.  Refluks  diharapkan  mampu menghasilkan  rendemen  yang  tinggi  dengan  waktu yang  lebih  singkat  dan  menghasilkan  minyak  yang memiliki  kualitas  lebih  baik.  Susanty  dan  Bachmid (2016)  menjelaskan  bahwa  perbedaan  nilai  yang cukup  signifikan  antara  rendemen  maserasi  dan refluks dipengaruhi oleh faktor pemanasan. Semakin
tinggi suhu ekstraksi maka penetrasi pelarut ke dalam bahan  semakin  mudah  sehingga  sampel  yang terekstrak semakin banyak. Selain itu, nilai rendemen maserasi  yang rendah disebabkan  tidak  ada  bantuan gaya  lain  karena  hanya  dilakukan  perendaman sehingga  osmosis  pelarut  ke  dalam  padatan berlangsung statis.
Jenis  pelarut  yang  digunakan  dalam  proses ekstraksi mempengaruhi jenis komponen aktif bahan yang  terekstrak  karena  masing-masing  pelarut mempunyai  tingkat  selektifitas  yang  berbeda  untuk melarutkan komponen aktif dalam bahan. Komponen yang terkandung dalam bahan dapat larut pada pelarut yang relatif sama kepolarannya. Menurut Arifianti et al . (2014) senyawa polar akan larut pada pelarut yang bersifat polar, begitu juga dengan senyawa non polar akan  larut  pada  pelarut  nonpolar  sesuai  dengan konsep like  dissolve  like .  Anggraini et  al .  (2014) menjelaskan  bahwa  pelarut heksan  digunakan untuk mengekstraksi  minyak  karena  bersifat  non  polar. Minyak  larut  pada  pelarut  non  polar  seperti  heksan dan petroleum eter.
Heksan  merupakan  cairan  tidak  berwarna, mudah  menguap,  sangat mudah terbakar,  serta  larut dalam  alkohol,  aseton,  dan  eter  (Hernawati,  2008). Kehilangan pelarut diukur setelah proses penguapan. Kehilangan  pelarut  dipengaruhi  oleh  rasio  bahan terhadap  volume  pelarut.  Hasil  uji  lanjut  Duncan terhadap  rasio  bahan/pelarut  menunjukkan  ketiga rasio  bahan/pelarut  yang  digunakan  berbeda  nyata satu dengan lainnya. Gambar 3 menunjukkan bahwa kehilangan  pelarut  terbesar  pada  kedua  bahan  yaitu pada  sampel  dengan  perlakuan  1:8,  sedangkan kehilangan  pelarut  terkecil  pada  perlakuan  1:4.  Hal ini  disebabkan  semakin  banyak  pelarut  yang digunakan  maka  waktu  yang  diperlukan  untuk menyaring bahan semakin lama. Berdasarkan hasil uji lanjut  Duncan,  ketiga  rasio  bahan/pelarut  yang digunakan berbeda nyata satu dengan lainnya.
Gambar  3.  Kehilangan  pelarut  pada  beberapa  rasio bahan/pelarut

## Pengujian Mutu Minyak

## Rendemen Minyak
Pengukuran hasil proses ekstraksi minyak dari SBE  dilakukan  dengan  menghitung  nilai  rendemen dan  sifat  fisikokimia  minyak  yang  terdiri  dari
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 1 2 3 4 5 R e n d e m e n m in y a k (% ) Waktu  ekstraksi  (jam)
0 50 100 150 200 250 1:4 1:6 1:8 K eh il a n g a n P el a ru t (m L ) Rasio Bahan/Pelarut (b/v) Sampel A Sampel B
densitas, viskositas, bilangan asam, dan bilangan iod. Rendemen  minyak  merupakan  perbandingan  antara berat minyak  yang dihasilkan  dengan  bobot  minyak potensial  yang  terdapat  pada  SBE.  Gambar  4 menunjukkan  bahwa  rendemen  minyak  maksimum diperoleh  pada  perlakuan  1:8,  sedangkan  rendemen minyak minimum pada perlakuan 1:4, pada masing- masing jenis SBE. Semakin tinggi rasio bahan/pelarut yang  ditambahkan  dalam  proses  ekstraksi  maka rendemen  minyak  yang  dihasilkan  semakin  tinggi karena  jumlah  heksan  dalam  pelarut  untuk mengekstraksi  minyak  semakin  banyak.  Satriana et al . (2012) menjelaskan bahwa perbandingan padatan dan  pelarut  yang  tepat  akan  memberikan  hasil ekstraksi yang diharapkan. Rasio pelarut yang dipakai terhadap  padatan  harus  sesuai  dengan  kelarutan  zat terlarut.  Semakin  kecil  kelarutan  padatan  terhadap pelarut  maka  semakin  besar  pula  perbandingan pelarut terhadap padatan.
Hasil  penelitian  menunjukkan  rendemen minyak  SBE  sampel  A  lebih  besar  dibandingkan rendemen minyak SBE sampel B. Rendemen minyak SBE sampel A dipengaruhi oleh rasio bahan terhadap volume  pelarut  yang  digunakan.  Hasil  uji  lanjut Duncan menunjukkan bahwa rasio bahan/pelarut 1:4 sama dengan rasio bahan/pelarut 1:6, sedangkan rasio bahan/pelarut  1:8  berbeda  nyata  dengan  perlakuan lainnya.  Rendemen  minyak  SBE  sampel  B  lebih rendah  disebabkan  waktu  ekstraksi  yang  digunakan tidak  optimal  sehingga  minyak  yang  terkandung dalam  bahan  belum  terekstrak  dengan  baik.  Hasil analisis  ragam  pada  sampel  B  menunjukkan  bahwa rendemen  minyak  tidak  dipengaruhi  oleh  rasio bahan/pelarut  yang  digunakan  selama  proses ekstraksi.  Oleh  sebab  itu,  tidak  dilakukan  uji  lanjut Duncan  karena  faktor  yang  digunakan  tidak mempengaruhi rendemen minyak tersebut.
Gambar  4.    Rendemen  minyak  dari  SBE  sampel  A dan sampel B

## Densitas
Densitas  minyak  merupakan  massa  minyak per  satuan  volume  pada  suhu  tertentu.  Berdasarkan SNI  04-7182-2006  densitas  minyak  bahan  baku biodiesel  sebesar  0,85-0,89  g/cm 3 .  Densitas  minyak sampel A berkisar 0,83-0,90 g/cm 3 . Densitas minyak dipengaruhi oleh adanya komponen pengotor seperti getah  (gum)  dan  lendir  yang  kaya  karbohidrat,
protein,  dan  fosfatida.  Semakin  tinggi  densitas minyak  menunjukkan  semakin  banyak  zat  pengotor pada minyak tersebut (Handayani et al., 2015). Nilai densitas  berkaitan  dengan  fraksi  berat  komponen yang  terdapat  dalam  minyak.  Semakin  besar  berat molekul suatu senyawa maka menghasilkan densitas yang tinggi.
Gambar  5  menunjukkan  densitas  minyak sampel  A dan  sampel  B.  Hasil menunjukkan  bahwa densitas  minyak  sampel  A  yang  memenuhi  standar sebagai  bahan  baku  biodiesel  hanya  pada  rasio bahan/pelarut sebesar 1:6. Densitas minyak sampel B berkisar  0,81-0,87  g/cm 3 sehingga  minyak  yang dihasilkan  telah  memenuhi  standar  sebagai  bahan baku  biodiesel.  Densitas  minyak  maksimum  pada sampel  B  diperoleh  pada  perlakuan  1:8,  sedangkan densitas  minyak  minimum  pada  perlakuan  1:4. Semakin  banyak  jumlah  heksan  yang  digunakan dalam  proses  ekstraksi  maka  densitas  minyak  yang dihasilkan  semakin  tinggi.  Hal  ini  menunjukkan adanya  zat  pengotor  pada  minyak  yang  dihasilkan, seperti  digliserida,  monogliserida  dan  asam  lemak bebas  rantai  panjang  (oleat  dan  linoleat)  yang terekstraksi oleh heksan (Pahan, 2016). Berdasarkan hasil  penelitian,  densitas  minyak  juga  dipengaruhi oleh  rasio  bahan/pelarut.  Hasil  uji  lanjut  Duncan menunjukkan  ketiga  rasio  bahan/pelarut  yang digunakan  berbeda  nyata  satu  dengan  yang  lainnya pada masing-masing jenis sampel SBE, kecuali pada sampel  B  dengan  rasio  bahan/pelarut  1:4  dan  1:6 (b/v).
Gambar 5. Densitas minyak dari SBE sampel A dan sampel B
Nilai  densitas  dapat  menentukan  efisiensi proses  dan  kualitas  biodiesel  (Solikhah  2005). Densitas biodiesel berkaitan dengan proses penginjeksian  bahan  bakar  melalui  pompa  ke  ruang bakar  sehingga  diperoleh  jumlah  bahan  bakar  yang tepat  pada  proses  pembakaran.  Menurut  Aziz et  al . (2011), densitas berkaitan dengan nilai kalor dan daya yang  dihasilkan  oleh  mesin  diesel.  Satriana et  al . (2012)  juga  menjelaskan  jika  biodiesel  yang dihasilkan memiliki densitas lebih besar dari standar maka  akan  terjadi  reaksi  yang  tidak  sempurna  pada konversi minyak nabati. Densitas biodiesel dipengaruhi  oleh  jumlah tri-,  di-,  dan monogliserida
0 20 40 60 80 100 1:4 1:6 1:8 Re n d em e n (% ) Rasio Bahan/Pelarut (b/v) Sampel A Sampel B 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1:4 1:6 1:8 Re n d em e n (% ) Rasio Bahan/Pelarut (b/v) Sampel A Sampel B
dalam  biodiesel.  Semakin  rendah  jumlah  senyawa tersebut  maka  akan  semakin  kecil  nilai  densitas, artinya semakin banyak trigliserida yang terkonversi menjadi metil ester maka akan semakin rendah nilai densitas biodiesel (Ehimen et al ., 2010).

## Viskositas
Viskositas  adalah  ukuran  kekentalan  suatu cairan  atau  fluida.  Pada  penelitian  ini  viskositas diukur  menggunakan  metode  Ostwald  dengan mengukur  waktu  mengalir  minyak  dari  batas  atas viskometer hingga mencapai batas bawah viskometer pada  suhu  40 o C.  Hal  ini  dikarenakan  minyak  hasil ekstraksi akan mengendap pada suhu ruang (Krisyanti dan  Sukandar,  2011).  Berdasarkan  hasil  penelitian menunjukkan  bahwa  viskositas  minyak  sampel  A yang  dihasilkan  tidak  dipengaruhi  oleh  rasio bahan/pelarut. Viskositas minyak sampel  A berkisar 4,81-5,53  cSt.    Nilai  viskositas  yang  tinggi disebabkan minyak yang dihasilkan masih mengandung  fraksi  stearin  sehingga  lebih  mudah membeku  pada  suhu  ruang.  Selain  itu,  sampel  A merupakan SBE dari proses pemucatan CPO dimana minyak  CPO  tersusun  atas  50%  asam  lemak  jenuh sehingga mempunyai viskositas lebih tinggi dibandingkan minyak nabati yang tinggi asam lemak tidak jenuhnya (Hernawati, 2008).
Viskositas  minyak  sampel  B  berkisar  4,28- 4,55  cSt.  Berdasarkan hasil  penelitian menunjukkan bahwa viskositas minyak sampel B tidak dipengaruhi oleh rasio bahan/pelarut sehingga tidak dilakukan uji lanjut  Duncan  untuk  kedua  sampel  tersebut. Viskositas  yang  rendah  disebabkan  sampel  B merupakan  SBE  dari  pemucatan  RBDPO  sehingga sudah  terpisah  dari  fraksi  stearin.  Berdasarkan  SNI 04-7182-2006 viskositas minyak sebagai bahan baku biodiesel  sebesar  2,3-6,0  cSt  sehingga minyak  yang dihasilkan  dari  sampel  A  dan  sampel  B  telah memenuhi standar. Karakterisasi viskositas ini sangat penting karena mempengaruhi kinerja injektor mesin diesel  (Prihandana et  al .,  2006).  Viskositas  bahan bakar yang tinggi tidak diharapkan pada mesin diesel karena  berakibat  pada  kesulitan  pemompaan  bahan bakar  dari  tangki  ke  ruang  bakar  mesin.  Selain  itu, sulitnya  proses  pemecahan  bahan  bakar  dapat menyebabkan  pembakaran  tidak  berjalan  dengan lancar.

## Bilangan Asam
Bilangan  asam  minyak  merupakan  total jumlah basa yang digunakan untuk menetralkan asam lemak bebas dalam minyak. Menurut Nurhasnawati et al .  (2015)  adanya  asam  lemak  bebas  pada  minyak menjadi  parameter  penting  dalam  menentukan kualitas minyak yang dihasilkan. Semakin tinggi nilai asam lemak bebas pada minyak maka kualitas minyak semakin rendah. Menurut Kusdiana dan Saka (2004), adanya asam lemak bebas (FFA) tinggi dalam bahan akan  mengurangi  keefektifan  katalis  dalam  reaksi transesterifikasi.  Konversi  bahan  baku  menjadi
biodiesel  akan  menurun  karena  katalis  digunakan untuk menetralisir kandungan asam lemak bebas yang tinggi.
Bilangan asam minyak dari sampel A berkisar 74,75-84,44  KOH/g.  Bilangan  asam  yang  tinggi  ini disebabkan  SBE  sampel  A  memiliki  jumlah  asam lemak  bebas  yang  tinggi.  Hal  ini  dapat  dilihat  dari hasil karakterisasi SBE bahwa nilai pH SBE sampel A  rendah.  Menurut  Permana  (2009)  nilai  pH  yang cenderung  asam  karena  adanya  asam  lemak  bebas yang tinggi pada bahan sehingga mempengaruhi nilai bilangan  asam  minyak  yang  dihasilkan  dari  proses ekstraksi.  Hasil  penelitian  untuk  sampel  A menunjukkan  bahwa  bilangan  asam  minyak  tidak dipengaruhi oleh rasio bahan/pelarut. Bilangan asam minyak  dari  sampel  B  berkisar  2,77-3,95  KOH/g. Analisis  ragam  menunjukkan  bahwa  bilangan  asam minyak  dari  sampel  B  tidak  dipengaruhi  oleh  rasio bahan/pelarut  yang  digunakan  sehingga  tidak dilakukan  uji  lanjut  Duncan  untuk  kedua  sampel tersebut.  Berdasarkan  SNI  04-7182-2006,  syarat mutu  bilangan  asam  biodiesel  maksimal  0,8  mg KOH/g  sehingga  minyak  hasil  ekstraksi  dari  SBE sampel A dan sampel B tidak memenuhi syarat mutu sebagai bahan baku biodiesel.
Bilangan  asam  minyak  akan  menentukan metode  yang  digunakan  untuk  proses  produksi biodiesel.  Bilangan  asam  ≥  5  mg  KOH/g  perlu dilakukan proses esterifikasi terlebih dahulu sebelum dilakukan proses transesterifikasi untuk mengkonversi asam lemak bebas yang terkandung di dalam  bahan  menjadi  metil  ester.  Jika  kadar  asam lemak  bebas  tinggi  dan  menggunakan  katalis  basa, maka  akan  menghasilkan  reaksi  penyabunan  yang mengakibatkan  kesulitan  dalam  proses  pemisahan sehingga  rendemen  biodiesel  menjadi  rendah  (Jain dan Sharma, 2010). Oleh sebab itu, proses esterifikasi harus  menggunakan  katalis  yang  berkarakter  asam kuat. Hasil samping dari proses esterifikasi berupa air akan  dipisahkan  dengan  minyak  hasil  ekstraksi. Setelah itu minyak hasil ekstraksi dilanjutkan dengan proses transesterifikasi menjadi biodiesel (Buchori et al ., 2012).

## Bilangan Iod
Bilangan iod merupakan penentu ketidakjenuhan  minyak  atau  lemak.  Bilangan  iod yang tinggi menunjukkan jumlah ikatan rangkap atau ikatan  tidak  jenuh  yang  terbentuk  cukup  banyak (Carolina,  2008).  Bilangan  iod  sampel  A  berkisar 47,51-50,37 g iod/100 g. Hasil penelitian menunjukkan  bahwa  bilangan  iod  minyak  hasil ekstraksi  dari  sampel  A  maupun  sampel  B  tidak dipengaruhi  oleh  rasio  bahan/pelarut.  Bilangan  iod sampel  B  berkisar  40,61-48,90  g  iod/100  g. Berdasarkan hasil analisis bilangan iod, minyak hasil ekstraksi  dari  SBE  sampel  A  dan  sampel  B  telah memenuhi  persyaratan  SNI  04-7182-2006  sebagai bahan  baku  biodiesel  yaitu  maks  115  g  iod/100  g. Bilangan  iod  yang  rendah  dari  kedua  sampel  ini
dikarenakan  minyak  CPO  tersusun  atas  50%  asam lemak jenuh sehingga tingkat ketidakjenuhan minyak rendah (Hernawati, 2008).
Penentuan nilai bilangan iod dapat menentukan  jenis  minyak  yang  dihasilkan  yaitu minyak  pengering  dan  minyak  non  pengering. Minyak  pengering memiliki nilai  bilangan  iod  lebih dari  130.  Minyak  yang  memiliki  nilai  bilangan  iod antara  100-130  adalah  minyak  semi  pengering. Sedangkan  minyak  non  pengering  memiliki  nilai bilangan  iod  kurang  dari  100  (Ketaren,  1986). Berdasarkan  hasil  penelitian,  semua  jenis  minyak hasil  ekstraksi  tergolong  minyak  non  pengering. Menurut  Axelrod  dan  Gajria  (2011),  minyak  non pengering  dapat  dimanfaatkan  untuk  biodiesel  dan lotion .  Menurut  Satriana et  al .  (2012),  bilangan  iod penting  untuk diketahui  karena  bahan  bakar  dengan bilangan  iod  yang  tinggi  cenderung  terjadi polimerisasi  dan  membentuk  deposit  pada  lubang injektor,  cincin  piston  dan  alur  cincin  piston  ketika dipanaskan.

## KESIMPULAN DAN SARAN

## Kesimpulan
Rendemen dan kualitas minyak yang dihasilkan dari sampel A (SBE CPO) maupun sampel B  (SBE  RDPO  dengan  penyimpanan  3  bulan) dipengaruhi oleh rasio bahan terhadap volume pelarut pada  kondisi  proses  ekstraksi.  Rasio  antara  bahan sampel  A  terhadap  volume  pelarut  mempengaruhi rendemen  dan  densitas  minyak,  sedangkan  rasio antara bahan sampel B terhadap volume pelarut hanya mempengaruhi  densitas  minyak.  Perlakuan  terbaik untuk  rasio  bahan  terhadap  volume  pelarut  pada sampel A adalah 1:8 dengan menghasilkan rendemen minyak  tertinggi  sebesar  88,31%.    Minyak  yang dihasilkan memiliki bilangan asam 84,44 mg KOH/g, densitas 0,89 g/cm 3 , viskositas 4,91 cSt, dan bilangan iod 48,07 g iod/100 g. Rasio bahan terhadap volume pelarut  terbaik  untuk  sampel  B  sebesar  1:8  dengan rendemen minyak tertinggi yaitu 75%. Minyak yang dihasilkan memiliki bilangan asam 2,77 mg KOH/g, densitas 0,87 g/cm 3 , viskositas 4,36 cSt, dan bilangan iod  40,61  g  iod/100  g.  Berdasarkan  beberapa parameter  pengujian  mutu  minyak,  bilangan  asam minyak  tidak  memenuhi  syarat  mutu  sebagai  bahan baku biodiesel.

## Saran
Perlu  dilakukan  penelitian  lanjutan  untuk memanfaatkan  minyak  hasil  ekstraksi  sebagai biodiesel dengan melakukan beberapa tahapan proses terlebih dahulu agar minyak dapat memenuhi standar mutu sebagai bahan baku biodiesel. Perlu dilakukan peningkatan rendemen ekstraksi dengan meningkatkan  jumlah  volume  pelarut  dan  waktu ekstraksi sampai diperoleh hasil optimum.

## DAFTAR PUSTAKA
Ahmad  SI,  Yunus  NA,  Akbar  Ali  MR,  Hashim  H, Mustaffa AA, Rashid R. 2020. Solvent design and  inherent  safety  assessment  of  solvent alternatives  for  palm  oil  recovery. J.  Loss Prev. Process Ind. 65(March):104120. doi:10.1016/j.jlp.2020.104120.
Akbar MA. 2012. Optimasi ekstraksi spent bleaching earth dalam recovery minyak sawit. [Skripsi]. Jakarta: Universitas Indonesia.
Anggraini  D,  Istianingsih  D,  Gunawan  S.  2014. Pengaruh prosentase solvent non polar dalam campuran pelarut terhadap pemisahan senyawa  non  polar  dari  minyak  nyamplung ( Calophyllum  inophyllum ). Jurnal  Teknik Pomits . 3(1): 23-26.
Arifianti  L,  Oktarina  RD,  dan  Kusumawati  I.  2014. Pengaruh  jenis  pelarut  pengektraksi  terhadap kadar sinensetin dalam ekstrak daun
Orthosiphonstamineus benth. E-Journal Planta Husada . 2(1):1-4. Arpornpong  N,  Charoensaeng  A,  Khaodhiar  S, Sabatini DA. 2018. Formulation of microemulsion-based  washing  agent  for  oil recovery from spent bleaching earth- hydrophilic  lipophilic  deviation  concept.
Colloids  Surfaces  A  Physicochem.  Eng.  Asp.
54187–96.
doi:10.1016/j.colsurfa.2018.01.026.
Axelrod GS dan Gajria A. 2011. Tamanu Oil Product . US Patent. US 7959905 B2. New Jersey (US): T.H.F Publication Inc.
Aziz  I,  Nurbayti  S,  dan  Ulum  B.  2011.  Pembuatan produk  biodiesel  dari  minyak  goreng  bekas dengan  cara  esterifikasi  dan  transesterifikasi. Valensi . 2(3): 443-448.
Aziz  MKA,  Okayama  T,  Kose  R,  Morad  NA, Muhamad  NBN,  Mansor  MRB,  Panau  F. 2019.  Green  extraction  process  for  oil recovery  using  bioethanol.  Di  dalam  Foo DCY, Aziz MKTA (ed.), Green Technologies for the Oil Palm Industry . Singapore: Springer Nature.
Bachmann SAL, Valle RDCSC, Vegini AA, Tavares LBB.  2020.  Determination  of  optimum conditions  for  thermal  regeneration  and characterization  of  a  spent  bleaching  earth.
Journal Environ. Chem. Eng. 8(2): doi:10.1016/j.jece.2019.103503.
Buchori  L,  Sasongk  SB,  Anggoro  DD,  Aryanti  N.
2012. Pengambilan minyak kedelai dari ampas tahu sebagai bahan baku pembuatan biodiesel. Jurnal Ilmu Lingkungan . 10 (2): 146-150.
[BPS] Badan Pusat Statistika. 2016. Statistik Kelapa Sawit Indonesia 2016. Jakarta.
[BSN]  Badan  Standarisasi  Nasional.  2006.  Minyak sawit mentah ( crude palm oil ). SNI 01-2901- 2006.  Jakarta  (ID):  Badan  Standarisasi Nasional.
[BSN]  Badan  Standarisasi  Nasional.  2006. Refined bleached  deodorized  palm  olein (RBD palm olein ). SNI 01-0018-2006. Jakarta (ID): Badan Standarisasi Nasional.
[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 2006. Biodiesel. SNI  04-7182-2006.  Jakarta  (ID):  Badan Standarisasi Nasional.
Carolina D. 2008. Penentuan kadar asam lemak bebas dan bilangan iodin dari minyak hasil ekstraksi kacang  tanah  dengan  pelarut  n-heksana [skripsi].  Medan  (ID):  Universitas  Sumatera Utara.
Chanrai NG dan Burde SG. 2004. Recovery Oil From Spent  Bleaching  Earth .  US  Patent.  US 6780321  B2.  New  Jersey  (US):  T.H.F Publication Inc.
Eckey  SW.  1995. Vegetable  fat  and  oil .  Di  dalam: Handbook  of  Food  Agriculture.  New  York (NY): Reinhold Publishing Corporation.
Ehimen  EA,  Sun  ZF,  dan  Carrington  CG.  2010. Variabel affecting the in situ transesterification  of  microalgae  lipids. Fuel . 89: 677-684.
Handayani  R,  Santi  RA,  dan  Iwang  G.  2015.
Karakteristik fisiko-kimia minyak biji bintaro ( Cerbera manghas L ) dan potensinya sebagai bahan  baku  pembuatan  biodiesel. Jurnal Akuatik . 6(2) : 177-186.
Hernawati H. 2008. Kajian proses fraksinasi minyak sawit  kasar  dengan  pelarut  organik  dalam upaya  pembuatan  konsentrat  karotenoid [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Jain  S  dan  Sharma  MP. 2010.  Kinetics  of  acid  base catalized transesterification of Jatropha Curcas Oil. Biores Technol . 101:7701-7706.
Ketaren  S.  1986. Pengantar  Teknologi  Minyak  dan Lemak Pangan . Jakarta (ID): UI-Press. Kheang LS, Cheng SF, Choo YM, Ma AN. 2006. A study  of  residual  oils  recovery  from  spent bleaching  earth:  Their  characteristics  and applications. J Am App Sci . 3(10): 2063-2067.
Krisyanti  S  dan  Sukandar.  2011. Recovery minyak dari limbah bahan berbahaya dan beracun (B3) spent  bleaching  earth dengan  metode ekstraksi  pelarut. Jurnal  Teknik  Lingkungan . 17(1) : 35-46.
Kristanti  AN.  2008. Buku  Ajar  Fitokimia .  Surabaya (ID): Universitas Airlangga Press.
Kusdiana D dan Saka S. 2004. Two step preparation for  a  catalyst-free  biodiesel  production; hydrolisis  and  methyl  esterification. Applied Biochem. Biotechnol . 113-116.
Loh  SK,  James  S,  Ngatiman  M,  Cheong  KY,  Choo YM, Lim WS. 2013. Enhancement of palm oil refinery  waste  -  Spent  bleaching  earth  (SBE) into bio organic fertilizer and their effects on crop  biomass  growth. Ind.  Crops  Prod. 49775–781. doi:10.1016/j.indcrop.2013.06.016.
Merikhy A, Heydari A, Eskandari H,
Nematollahzadeh  A.  2019.  Revalorization  of Spent  Bleaching  Earth  a  Waste  from Vegetable  Oil  Refinery  Plant  by  an Efficient Solvent  Extraction  System. Waste  and Biomass Valorization 10(10):3045–3055. doi:10.1007/s12649-018-0311-0.
Musa ML, Mat R, dan Abdullah TAT. 2018. Catalytic
Conversion  of  Residual  Palm  Oil  in  Spent Bleaching  Earth  (SBE)  by  HZSM-5  Zeolite based-Catalysts. Bull.  Chem.  React.  Eng.
&amp;Amp; Catal. 13(3):456–465. doi:10.9767/bcrec.13.3.1929.456-465.
Nasir  S,  Fitriyanti,  dan  Kamila  H.  2009.  Ekstraksi dedak  padi  menjadi  minyak  mentah  dedak padi  ( crude  rice  bran  oil )  dengan  pelarut n- hexane dan ethanol . Jurnal  Teknik  Kimia.
16(2): 1-10.
Nurhasnawati H, Supriningrum R, dan Caesariana N.
2015. Penetapan kadar asam lemak bebas dan bilangan peroksida pada minyak goreng yang digunakan  pedagang  gorengan  di  jalan  Aw
Sjahranie Samarinda. Jurnal Ilmiah Manuntung . 1(1): 25-30.
Nurasiah  ES.  2010.  Pengoptimuman  ekstraksi Andrografolida dari sambiloto dengan rancangan fraksional faktorial [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Oladosu  WA,  Manan  ZA,  dan  Alwi  SRW.  2017. Recovery  of  vegetable  oil  from  spent bleaching earth: Stateof-The-Art and prospect for process intensification. Chem. Eng. Trans.
56(October):133–138.
doi:10.3303/CET1756023.
Pahan  AF.  2016.  Ekstraksi  minyak  dan  resin nyamplung ( Calophyllum inophyllum ) dengan campuran  pelarut  heksan-metanol.  [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Permana  DG.  2009. Recovery minyak  sawit  dari limbah  bahan  pemucat  dengan  metode ekstraksi menggunakan pelarut organik [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Prihandana  R,  Hendroko  R,  dan  Nuramin  M.  2006.
Menghasilkan  Biodiesel  Murah  Mengatasi Polusi dan Kelangkaan BBM . Jakarta (ID): PT Agro Media Pustaka.
Satriana,  Husna  NE,  Desrina,  Supardan  MD.  2012.
Karakteristik  biodiesel  hasil  transesterifikasi minyak jelantah menggunakan teknik kavitasi hidrodinamik. Jurnal  Teknologi  dan  Industri Pertanian Indonesia . 4(2): 15-20. Suryani  A,  Pari  G,  dan  Aswad  A.  2015.  Proses reaktivasi  tanah  pemucat  bekas  sebagai adsorben untuk pemurnian minyak sawit kasar dan  biodiesel. Jurnal  Teknologi  Industri Pertanian . 25(1) : 52-67.
Susanty dan Bachmid F. 2016. Perbandingan metode ekstraksi maserasi dan refluks terhadap kadar fenolik dari ekstrak tongkol jagung ( Zea mays L.). Konversi . 5(2) : 87-93.
Solikhah  MD,  Nuramin  M,  Rizal  S,  Wirawam  SS. 2005.  Biodiesel  Pilot  Plant  Kapasitas  1,5 ton/hari  Sebuah  Langkah  Kecil  dalam  Road Map  Biodiesel.  Prosiding  Seminar  Nasional Rekayasa  Kimia  dan  Proses.  ISSN  :  1411  – 4216 Indonesia.
Winarno  FG,  Fardiaz  D,  dan  Fardiaz  S.  1973.
Ekstraksi, Kromatografi, dan Elektrophoresis . Bogor (ID): Intitut Pertanian Bogor.
Young FVK. 1987. Refining and Fractination of Palm Oil.  Gustone  FD  (ed.). Palm  Oil:  Critical Reports  on  Applied  Chemistry .  New  York (NY): John Wiley and Sons.