Journal of Healthcare Technology and Medicine Vol. 6 No. 1 April 2020 Universitas Ubudiyah Indonesia e-ISSN : 2615-109X

## Pengaruh Waktu Pengadukan Terhadap Ukuran Partikel Emulsi Minyak Ikan (Oleum Iecoris Aselli)

## Effect of Stirring Time on Fish Oil Emulsion Particle Size (Oleum Iecoris Aselli)
Dessinta Alfiana*¹, Rahmadevi², Desi Sagita³
¹Dessinta Alfiana, Jalan Tarmizi Kadir Pakuan Baru, Jambi and 36126, Indonesia ²Rahmadevi, Jalan Tarmizi Kadir Pakuan Baru, Jambi and 36126, Indonesia ³Desi Sagita, Jalan Tarmizi Kadir Pakuan Baru, Jambi and 36126, Indonesia
*Koresponding Penulis : ¹dessintaalfiana5@gmail.com ²rahmadevi@gmail.com ³desisagita@gmail.com

## Abstrak
Sediaan  farmasi menggunakan minyak  ikan  yang  cocok  adalah  emulsi. Emulsi  merupakan sediaan  cair, terdiri  dari dua fase  yang  tidak bercampur,  tidak  stabil  secara  termodinamika, sehingga dikembangkan menjadi mikro emulsi. Penelitian ini bertujuan menghasilkan ukuran partikel yang kecil, menggunakan metoda variasi waktu pengadukan selama 20 menit, 40 menit dan 60 menit. Dilakukan evaluasi organoleptis, tipe emulsi, persen transmitan, viskositas dan pH. Emulsi dengan kombinasi surfaktan tween 80 dan span 60 (10 : 1) memiliki bentuk cair transparan, beraroma khas tween 80, ukuran partikel yaitu 0,376 µm dengan waktu pengadukan 60 menit, dengan transmitan 98%, viskositas 1,59 cPs dan memiliki pH 4,8.
Kata kunci : Emulsi Minyak Ikan (oleum iecoris aselli), Homogenizer, Ukuran Partikel, Waktu Pengadukan

## Abstract
Pharmaceutical  preparations  using  suitable  fish  oil  are  emulsions.  Emulsion  is  a  liquid preparation, consisting of two phases that are not mixed, thermodynamically unstable, so that it is developed into a micro emulsion. This research resulted in a small particle size, using a method  of  stirring  time  variations  for  20  minutes,  40  minutes  and  60  minutes.  Regarding organoleptic evaluation, type of emulsion, percent transmittance, viscosity and pH. Emulsion with a combination of surfactant tween 80 and span 60 (10: 1) has a transparent liquid form, typical flavored tween 80, particle size 0.376 μm with a stirring time of 60 minutes, with 98% transmittance, viscosity of 1.59 cPs and has a pH of 4, 8.
Keywords : Fish Oil Emulsion (oleum iecoris aselli), Homogenizer, Particle size, Stirring time
Journal of Healthcare Technology and Medicine Vol. 6 No. 1 April 2020 Universitas Ubudiyah Indonesia e-ISSN : 2615-109X

## PENDAHULUAN
Emulsi merupakan suatu sediaan cair yang terdiri dari dua fase yang tidak saling bercampur yaitu minyak dan air, tidak stabil secara termodinamika karena dapat kembali terpisah menjadi minyak  dan  air (Lachman, et  al., 2008).  Dalam  proses  pembuatan  emulsi  biasanya menggunakan kombinasi surfaktan dan kosurfaktan yang berguna untuk menurunkan tegangan permukaan  serta  mencegah  rusaknya  emulsi (Talegaonkar et  al.,  2008).  Fase minyak  yang digunakan juga dapat mempengaruhi stabilitas sediaan emulsi, sehingga digunakanlah minyak ikan (oleum iecoris aselli) karna harganya yang murah, ketersediaannya yang melimpah, serta memiliki nutrisi (McClements & Rao, 2011). Dalam proses pencampuran, lama pencampuran, suhu dan kecepatan pengadukan juga sangat mempengaruhi viskositas sediaan, dispersi yang terjadi, dan ukuran droplet (Talegaonkar et al., 2008). Pembuatan emulsi minyak ikan (oleum iecoris aselli) menggunakan metode variasi waktu pengadukan selama 20 menit, 40 menit dan 60  menit dengan  homogenizer  diharapkan  dapat  memperkecil  ukuran  partikel  dari  emulsi minyak ikan (oleum iecoris aselli) sehingga dapat meningkatkan transmitan dan menurunkan viskositas serta membuat sediaan stabil secara termodinamika.

## METODE PENELITIAN
Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental, formula emulsi minyak ikan (oleum iecoris  aselli) dengan  bahan-bahan  tambahan  yang  didapatkan  berdasarkan  sumber  yaitu Handbook of Pharmaceutical Excipients dan Farmakope Indonesia Edisi V serta konsentrasi surfaktan dan kosurfaktan didapatkan dari aplikasi Desain Exprt 10, dimana diperoleh delapan formula dengan konsentrasi yang berbeda.
Sediaan emulsi minyak ikan dibuat menggunakan metoda variasi waktu pengadukan selama  20  menit,  40  menit  dan  60  menit berdasarkan kombinasi  surfaktan  yang  telah  diuji kestabilan  campuran  nya  selama  24  jam  pada  suhu  ruang  (±27°C).  Selanjutnya  dilakukan evaluasi  organoleptis,  tipe  emulsi,  persen  transmitan,  viskositas  dan  pH. Penelitian  ini bertujuan untuk menghasilkan ukuran partikel yang lebih kecil dari emulsi minyak ikan (oleum iecoris aselli).

## A. Pemeriksaan Bahan Baku Formulasi Emulsi
Pemeriksaan bahan baku yaitu pemeriksaan yang dilakukan secara organoleptis dan  uji  kelarutan.  Hasil  pemeriksaan bahan  tambahan  seperti  tween  80,  span 60, sorbitol, nipagin, nipasol dan BHT yang kemudian dibandingkan dengan literatur pada
Journal of Healthcare Technology and Medicine Vol. 6 No. 1 April 2020 Universitas Ubudiyah Indonesia e-ISSN : 2615-109X
buku standar yaitu Handbook of Pharmaceutical Excipients dan Farmakope Indonesia Edisi V.
B. Optimasi Surfaktan & Kosurfaktan
Percobaan ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui perbandingan variasi surfaktan dan ko-surfaktan yang terbaik dalam menghasilkan emulsi. Pada proses ini menggunakan homogenizer dengan kecepatan pengadukan 500 rpm dan variasi waktu pengadukan 20 menit, 40 menit, dan 60 menit.
Tabel 1. Optimasi Surfaktan dan Kosurfaktan
Nama Bahan Kegunaan Konsentrasi Bahan (%) F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8 Minyak Ikan Zati Aktif/Fase Minyak 1 1 1 1 1 1 1 1 Tween 80 Surfaktan 10 1 2,5 10 7,5 5 1 5 Span 60 Kosurfaktan 1 10 7,5 1 2,5 5 10 5 Aquadest Fase Air ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 ad 100 ad 100
Perbandingan  surfaktan  dan  kosurfaktan  didapatkan  dari  aplikasi desain  expert 10.  Pada  formula  yang  sama  konsentrasinya,  dibuat  sebagai  bukti  bahwa  pembuatan emulsi dibuat dengan benar dan perlakuan yang sama sehingga dapat menghasilkan hasil yang sama.
Pada  optimasi  surfaktan  dan  kosurfaktan  ini  dilakukan  dengan  cara,  botol dikalibrasi  hingga  ad  50  ml  lalu  ditandai.  Dalam  lumpang  panas  dimasukan  span  60 sebanyak yang diinginkan dan minyak ikan sebanyak yang diinginkan (bahan 1), digerus homogen. Pada lumpang panas lainnya dimasukan tween 80 sebanyak yang diinginkan serta penambahan aquadest panas dengan suhu 50°C sebanyak 5 ml (bahan 2), digerus homogen. Bahan 1 dicampurkan sedikit demi sedikit kedalam bahan 2, digerus homogen. Bahan  yang tercampur dipindahkan kedalam beaker glass 250 ml dan di homogenizer dengan kecepatan 500 rpm dan waktu 20 menit, 40 menit, dan 60 menit. Selama proses homogenizer bahan harus tetap dalam suhu 50°C dengan cara beaker glass yang berisi bahan  dialasi  dengan  baskom  yang  terisi  oleh  air  dengan  suhu  50°C.  Agar  suhu  tidak turun maka air harus tetap di ukur suhunya menggunakan termometer dan tambahkan sisa aquadest panas dengan suhu 50°C kedalam campuran bahan, sedikit demi sedikit melalui pinggir beaker glass. Setelah proses homogenizer selesai, alat dimatikan dan bahan di pindahkan ke botol kaca bening 100 ml, lalu tutup rapat dan simpan pada suhu ruang.
Journal of Healthcare Technology and Medicine Vol. 6 No. 1 April 2020 Universitas Ubudiyah Indonesia e-ISSN : 2615-109X
Didiamkan  hingga  24  jam  untuk  melihat  kestabilan  bahan  tersebut.  Lakukan  cara  ini dengan sebanyak  dan selama waktu yang sudah ditentukan lalu diamati kestabilannya. Bahan yang stabil selama 24 jam dipisahkan dan akan dilanjuti dengan penambahan zat tambahan.
C, Rancangan Formulasi Sediaan Emulsi
Tabel 2. Rancangan Formula Sediaan Emulsi Minyak Ikan
Nama Bahan Kegunaan Konsentrasi (%) Minyak Ikan Zat Aktif/Fase Minyak 1 Tween 80 Surfaktan * Span 60 Kosurfaktan ** Sorbitol Pemanis 20 Nipagin Pengawet 0,01 Nipasol Pengawet 0,1 BHT Antioksidan 0,02 Essence strawberi Pewarna qs Aquadest Fase Air ad 100 Keterangan : * : Surfaktan yang terpilih
** : Kosurfaktan yang terpilih
E. Pembuatan Emulsi
Pembuatan  emulsi  minyak  ikan,  cara  kerja  sama  dengan  seperti  cara  kerja mencari  perbandingan  surfaktan  dan  kosurfaktan  sebelumnya,  hanya  saja  pada pembuatan  nanoemulsi  adanya  penambahan  zat  tambahan  seperti  pengawet, antioksidan, pamanis dan pewarna. Fase minyak (minyak ikan, span 60, nipasol, dan BHT)  dimasukan  sesuai  takaran  dalam  lumpang  panas  lalu  gerus  homogen.  Fase  air (tween  80,  nipagin,  sorbitol,  dan  aquadest  5ml)  dimasukan  sesuai  takaran  dalam lumpang  panas  terpisah  dengan  fase  minyak,  gerus  homogen.  Dicampurkan  fase minyak kedalam fase air sdikit demi sedikit sambil di gerus. Pindahkan ke beaker glass 250 ml, lalu homogenizer dengan kecepatan 500 rpm dan waktu 20 menit, 40 menit dan 60 menit. Selama proses homogenizer, dimasukan aquadest sisa sedikit demi sedikit melewati  dinding beacker  glass.  Terakhir  tambahkan essence  strawbery secukupnya hingga  warna  yang  dihasilkan  merah  muda.  Setelah  semua  selesai  matikan  alat  dan pindahkan sediaan ke botol kaca bening 100 ml lalu tutup rapat dan simpan ditempat yang sesuai.
Journal of Healthcare Technology and Medicine Vol. 6 No. 1 April 2020 Universitas Ubudiyah Indonesia e-ISSN : 2615-109X

## F. Uji Organoleptis
Uji  dilakukan  dengan  cara  mengamati  bentuk,  warna  dan  bau  sediaan. Pengamatan ini dilakukan secara visual dan menggunakan panca indera (Fitriani dkk, 2016).
G. Penentuan Tipe Emulsi
Penentuan tipe emulsi bertujuan untuk menentukan tipe sediaan emulsi. Pada penentuan tipe emulsi ini dilakukan dengan dispersi larutan zat warna. Metode dispersi larutan  zat  warna  dilakukan  dengan  cara  sampel  dimasukan  ke  plat  tetes,  kemudian ditambahkan beberapa tetes metilen biru, jika warna biru terdispersi keseluruh emulsi maka tipe emulsi nya tipe minyak dalam air (M/A) dan jika warna biru menggumpal maka tipe emulsi nya tipe air dalam minyak (A/M) (Nonci dkk, 2016).

## H. Pengukuran Partikel
Pengukuran  partikel  dilakukan  dengan  cara  pengiriman  sampel  ke  Laboratorium Sentral Unpad. Ukuran droplet diukur dengan menggunakan particle size analyzer (PSA) dengan  tipe dynamic  light  scattering.  Sebanyak  10  ml  sampel  diambil  dan  dimasukan kedalam  kuvet.  Kuvet  yang  telah  diisi  dengan  sampel  kemudian  dimasukan  ke  dalam sampel holder dan dilakukan analisis oleh instrumen (Yuliani dkk, 2016).

## I. Pengukuran Persen Transmitan (%T)
Pengukuran persen transmitan dilakukan untuk melihat kejernihan dari sediaan emulsi. Dalam pengukuran transmitan ini sampel dimasukan kedalam kuvet. Larutan diukur  persen  transmitan  pada  panjang  gelombang  350  nm - 800  nm  menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Aquadest digunakan sebagai blanko saat pengujian (Yuliani dkk, 2016).

## J. Uji Viskositas
Viskositas  diukur  setelah  pembuatan  menggunakan Viskometer  Ostwald. Pengukuran  kekentalan  dengan  alat  ini  dilakukan  dengan  mengukur  waktu  yang dibutuhkan oleh cairan dalam jumlah tertentu melalui tabung kapiler yang dikalibrasi. Dalam  pengukuran  kekentalan  suatu  cairan  tertentu,  maka  kekentalan  cairan pembanding diketahui, seperti air sebesar 1,00 cPs (Fitriani dkk, 2016).

## K. Uji pH
Pengukuran  pH  sediaan  dilakukan  dengan  menggunakan  pH  meter.  Sebelum digunakan, elektroda dikalibrasi atau diverifikasi dengan menggunakan larutan standar
Journal of Healthcare Technology and Medicine Vol. 6 No. 1 April 2020 Universitas Ubudiyah Indonesia e-ISSN : 2615-109X
dapar pH 4 dan 7. Proses kalibrasi selesai apabila nilai pH yang tertera pada layar telah sesuai  dengan  nilai  pH  standar  dapar  dan  stabil.  Setelah  itu,  elektroda  dicelupkan kedalam sediaan. Nilai pH sediaan akan tertera pada layar. Pengukuran pH dilakukan pada suhu ruang (Yuliani dkk, 2016).

## L. Uji Stabilitas Fisik
Pada pengujian ini dilakukan selama 28 hari, pada 3 suhu yang berbeda yaitu suhu dingin (±4°C), suhu panas (±40°C) dan suhu ruang (±27°C). Pada hari ke 0, 7, 14, 21 dan 28, dilakukan pengamatan seperti organoleptis, uji transmitan, viskositas dan pH. (Pratiwi, Fudholi, Martien, & Pramono, 2018).

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Penelitian  ini  telah  dilakukan  di  Laboratorium  Penelitian  dan  Laboratorium  Kimia STIKES  HI  Jambi  serta  Laboratorium  Central  UNPAD.  Berikut  ini  adalah  hasil  dan pembahasan yang didasarkan pada permasalahan dan tujuan yang ingin dicapai dari penelitian ini.
A. Pemeriksaan bahan baku
Hasil pemeriksaan bahan baku menyatakan bahwa organoleptis dan kelarutan bahan  yang  digunakan  dalam  pembuatan  emulsi  minyak  ikan (oleum  iecoris  aselli) sudah  sesuai  dengan  literatur  yaitu Handbook  of  Pharmaceutical  Excipients dan Farmakope Indonesia Edisi V.

## B. Optimasi Surfaktan dan Kosurfaktan
Pada tabel 1 terlihat bahwa perbedaan konsentrasi surfaktan dan kosurfaktan, hasil  yang  didapatkan  dari  optimasi  surfaktan  dan  kosurfatan  yaitu  pada  konsentrasi tween 80 yang lebih tinggi memiliki bentuk yang cair, berwarna yang kuning transparan serta  memiliki  bau  khas  tween  80,  sedangkan  pada  konsentrasi  span  60  yang  lebih tinggi memiliki bentuk yang cair, berwarna putih keruh serta memiliki bau khas span 60.

## C. Formula Kontrol (F0)
Formulasi emulsi yang sudah terpilih dibuat formula kontrol (F0)  yaitu tanpa penambahan zat aktif/minyak ikan untuk melihat perbandingan sediaan emulsi dengan formula kontrol (F0) nya menggunakan konsentrasi yang berbeda dan variasi waktu 20
Journal of Healthcare Technology and Medicine Vol. 6 No. 1 April 2020 Universitas Ubudiyah Indonesia e-ISSN : 2615-109X
menit, 40 menit dan 60 menit. Hasil pengamatan yang didapatkan dari formula kontrol (F0) ini yaitu pada konsentrasi tween 80 yang lebih tinggi memiliki bentuk yang cair berwarna merah muda transparan serta memiliki bau khas tween 80, sedangkan pada konsentrasi span 60 yang lebih tinggi memiliki bentuk yang cair, berwarna merah muda keruh serta memiliki bau khas span 60.

## D. Formulasi Sediaan Emulsi
Formulasi sediaan emulsi yang sudah terpilih ditambah dengan bahan tambahan seperti  pengawet (nipagin  dan  nipasol),  pemanis  (sorbitol),  antioksidan  (BHT)  dan pewarna  (essence  strawberi)  dengan  konsentrasi  yang  berbeda  dan  variasi  waktu  20 menit, 40 menit dan 60 menit.
E. Penentuan Tipe Emulsi
Pada  uji ini menyatakan  bahwa  sediaan  emulsi  minyak  ikan (oleum  iecoris aselli) memiliki  tipe  emulsi  minyak  dalam  air  (M/A)  karena metilen  blue yang digunakan dalam pengujian ini dapat terdispersi menyeluruh kedalam sedian emulsi. F. Pengukuran Partikel
Ukuran  partikel  yang  didapatkan  dari formula  1 sediaan  emulsi  minyak  ikan (oleum iecoris aselli) pada waktu pengadukan paling lama yaitu 60 menit adalah 0,376 ±  0,342 µm.  Nilai  ini  temasuk  kedalam  mikroemulsi  dimana  ukuran  mikroemulsi adalah < 1 µm.

## G. Pengukran Persen Tranasmitan
Berdasarkan  hasil  percobaan  yang  telah  dilakukan  selama  28  hari  dan  pada ketiga suhu yaitu suhu dingin (4°C), suhu ruang (27°C) dan suhu ekstrem panas (40°C), formula 1 dan formula 4 sediaan emulsi minyak ikan (oleum iecoris aselli)didapatkan hasil transmitan dengan rentang ±95% - ±99%, sedangkan pada formula 5 didaptkan hasil transmitan dengan rentang ±0,15% - ± 0,34%, rentang yang diperoleh juga berlaku untuk formula kontrol (F0) selama penyimpanan 28 hari dan pada ketiga suhu. Persen transmitan yang sudah memenuhi syarat sistem emulsi yang jernih yaitu pada formula 1 dan 4 dengan persen transmitan ±95% - ±99% dimana rentang ini mendekati hasil transmitan blanko (air) yaitu ±100%.

## H. Pengukuran Viskositas
Pengukuran  viskositas  ini  menggunakan  alat  viscometer  ostwald,  yang didasarkan  dari  hasil  transmitan  yang  mendekati  blanko,  dimana  blanko  yang digunakan merupakan sistem newton. Berdasarkan hasil pengukuran viskositas untuk
Journal of Healthcare Technology and Medicine Vol. 6 No. 1 April 2020 Universitas Ubudiyah Indonesia e-ISSN : 2615-109X
formula sediaan dan formula kontrol (F0) yaitu dengan rentang 1,444 – 1,640 cPs. Hasil tersebut  termasuk  kedalam  sistem  newton  dan  sudah  memenuhi  persyaratan  dimana diharpakan nilai yang diperoleh < 200 cPs.

## I. Uji pH
Pada  pengujian  pH  didapatkan  bahwa  nilai  pH  sediaan  emulsi  minyak  ikan (oleum iecoris aselli) tetap stabil selama penyimpanan yaitu dengan rentang 4,7 – 5,4 namun  mengalami  peningkatan  pada  hari  ke  28  yaitu  sebesar  0,1 – 0,2  dari  hari sebelumnya. Peningkatan nilai pH tersebut tidak berpengaruh terhadap sediaan karna kenaikan  nya  tidak  terlalu  besar.  Hal  ini  menunjukan  bahwa  sediaan  emulsi  minyak ikan (oleum iecoris aselli) termasuk sediaan emulsi dengan pH asam lemah (3 – 6)  pada semua formula.

## KESIMPULAN
Dari penelitian yang telah dilakukan diperoleh bahwa sediaan emulsi minyak ikan (oleum iecoris aselli) dengan waktu pengadukan paling lama yaitu 60 menit dapat membuat ukuran partikel menjadi lebih kecil yaitu 0,376 µm pada formula 1 dengan perbandingan konsentrasi tween  80  dan  span  60 adalah  perbandingan  10  :  1.  Dengan  ukuran partikel  yang  termasuk mikromulsi  membuat  sediaan  emulsi  minyak  ikan (oleum  iecoris  aselli) ini  stabil  selama penyimpanan dan pada ketiga suhu yang berbeda serta memiliki nilai transmitan yang tinggi yaitu dengan rentang ±96% - ±99% serta memiliki nilai viskositas yang rendah yaitu 1,444 – 1,640 cPs dimana merupakan sistem newton.

## SARAN
Dari penelitian yang telah dilakukan, peneliti menyarankan kepada peneliti selanjunya untuk menggunakan waktu pengadukan yang lebih lama agar ukuran partikel mnjadi lebih kecil sehingga  dapat  meningkatkan  transmitan  dan  menurunkan  viskositas  dan  membuat  sediaan stabil secara termodinamika.

## DAFTAR PUSTAKA
Departemen Kesehatan. 2014. Farmakope Indonesia (V). Jakarta: Kementerian Kesehatan RI. Fitriani, E. W., Imelda, E., Kornelis, C., & Avanti, C. 2016. Karakterisasi dan Stabilitas Fisik Mikroemulsi Tipe A / M dengan Berbagai Fase Minyak. Pharm Sci Res, 3(1) , 31 – 44. Lachman L., Herbert, A. L. & Joseph, L. K., 2008. Teori dan Praktek Industri Farmasi Edisi III, 1119-1120, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.
Journal of Healthcare Technology and Medicine Vol. 6 No. 1 April 2020 Universitas Ubudiyah Indonesia e-ISSN : 2615-109X
McClements, D. J., & Rao, J. 2011. Food-Grade Nanoemulsions : Formulation , Fabrication , Properties , Performance , Biological Fate , and Potential Toxicity. Critical Reviews In Food Science and Nutrition, 51: 285-330.
Nonci, Y, F., Tahar, N., & Aini., Q. 2016. Formulasi dan Uji Stabilitas Fisik Krim Susu Kuda Sumbawa dengan Emulgator Nonionik dan Anionik.Jf Fik Uinam, 4(4).
Pratiwi,  L.  Fudholi,  A.  Martien,  R.  &  Pramono,  S.  (2018).  Uji  Stabilitas  Fisik  dan  Kimia Sediaan SNEDDS (Self-nanoemulsifying Drug Delivery System) dan Nanoemulsi Fraksi Etil Asetat Kulit Manggis (Garcinia mangostana L.). Traditional Medicine Journal, 23(2), 84-90.
Rowe, R. C., Sheskey, P. J., & Quinn, M. E. 2009. Handbook of Pharmaceutical Excipients (Sixth Edit). London: Pharmaceutical Press.
Talegaonkar, S., Azeem, A., Ahmad, F. J., Khar, R. K., Pathan, S.  A.,  & Khan,  Z.  I. 2008.
Microemulsions : A Novel Approach to Enhanced Drug Delivery . Recent Patens On Drug Delivery & Formulation, 2, 238 – 257.
Yuliani, S. H., Hartini, M., Stephanie, Pudyastuti, B., & Istyatono, E. P. 2016. Perbandingan Stabilitas  Fisis  Sediaan  Nanoemulsi Minyak  Biji  Delima  dengan  Fase  Minyak  Long- Chain  Triglyceride  dan  Medium-Chain  Triglyceride. Traditional  Medicine Journal, 21(2), 93-98.