## PENGARUH VARIASI TEMPERATUR KALSINASI TERHADAP
KARAKTERISTIK KALSIUM KARBONAT (CaCO 3 ) DALAM  CANGKANG KEONG SAWAH ( Pila ampullacea) YANG TERDAPAT DI KABUPATEN PASAMAN
Haryona Delvita 1) Djusmaini Djamas 2) Ramli 2)
1) Mahasiswa Fisika, FMIPA Universitas Negeri Padang
2) Staf Pengajar Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Negeri Padang delvitayona@gmail.com

## ABSTRACT
Snail paddy shells (Pila ampullacea) located in sub-discricts Simpang Alahan Mati Pasaman contain lots of calcium carbonate (CaCO3) that is widely utilized in the industry. On the research of test data was obtained in the form of deposits of calcium levels XRF shell snail paddy is 93,438%. Based on test data XRD is obtained that information due to the temperature of the calcination transformation phase aragonite to calcite phase. The rising  temperature  of  calcination  causes  a  change  of  the  structure  of  CaCO3  from  Hexagonal  structure  to Ortorhombik  structure.  The  rising  temperature  of  calcination,  grain  size  CaCO3  anyone  rise  to
Keywords : CaCO3, Snail paddy shells, Phase, Structure, Grain size, and Variation of calcination temperature

## PENDAHULUAN
Tanaman  padi  merupakan  tanaman  makanan pokok  yang  sangat  penting  bagi  masyarakat Indonesia,  namun  belakangan  ini  produktivitas  padi menurun  disebabkan  oleh  hama  dan  penyakit tumbuhan.  Hama  yang  penyebarannya  cukup  luas dan  banyak  merusak  tanaman  padi  adalah  keong, kerusakan  yang  ditimbulkan  oleh  keong  dapat mencapai  intensitas  13,2  –  96,5  % [1] .  Keong  sawah (Pila  ampullacea)  merupakan  hewan  dengan  kelas gastropoda.  Keong  sawah  adalah  sejenis  siput  air tawar  yang  banyak  dijumpai  di  sawah,  parit  serta danau.  Bentuk  keong  sawah  ditunjukkan  pada Gambar 1.
Gambar 1. Pila Ampullacea
Gambar  1  menunjukkan  bahwa  keong  ini memiliki  warna  cangkang  hijau  pekat  dan  memiliki garis  yang  berwarna  hitam  yang  berfungsi  untuk melindungi  tubuhnya  yang  lunak.  Dibandingkan dengan  jenis  siput  lainnya,  keong  ini  memiliki cangkang yang lebih membundar.
Klasifikasi ilmiah keong sawah adalah :
Kerajaan :  Animalia Filum :  Mollusca Kelas :  Gastropoda Ordo :  Ampullarioidea Famili :  Ampullariidae Genus :  Pila Spesies : Pila ampullacea
Kecamatan  Simpang  Alahan  Mati  adalah  salah satu  kecamatan  yang  mayoritas  penduduknya  adalah petani padi, ancaman hama keong ini sangatlah besar, mengingat  keong  berkembang  biak  dengan  sangat cepat.  Saat  ini  para  petani  hanya  membuang  keong tersebut  keluar  dari  area  persawahan  dan  terkadang hanya  dimanfaatkan  sebagai  makanan  itik.  Sebagian besar belum dimanfaatkan dan hanya menjadi limbah yang berserakan yang dapat merusak lingkungan dan menimbulkan  bau  busuk.  Oleh  karena  itu  perlu dilakukan  penelitian  terhadap  kandungan  mineral yang terdapat pada cangkang keong sawah.
Kandungan  mineral yang utama pada  cangkang keong  berupa  kalsium  karbonat  (CaCO 3 ),  zat  besi, magnesium,  kalium  dan  fosfor.  CaCO 3 adalah senyawa  kimia  berwarna  putih  yang  paling  umum dari  mineral  nonsilikat.  Secara  spesifik,  mineral kalsium  karbonat  mempunyai  karakteristik  rumus molekul  CaCO 3 dengan  40,04%  kalsium,  12,00% karbon,  47,96%  oksigen  dan  56,03%  CaO  dan 43,97%  CO 2 dengan  berat  molekul  100,09  gr/mol, massa jenis 2,8 gr/cm 3 , dan titik lebur 82   C.
Kalsium  karbonat  berpotensi  sebagai  bahan yang  banyak  digunakan  dalam  bidang  industri diantaranya,  industri  pulp  dan  kertas,  industri  ban mobil  dan  motor,  industri  cat,  industri  pembuatan pipa  PVC  dan  industri  pasta  gigi.  Penggunaan  dari kalsium  karbonat  ini  didasarkan  pada  sifat  dari masing – masing fasa kalsium karbonat yang muncul.
Mineral  CaCO 3 terdapat  dalam  tiga  fasa  yaitu aragonit, kalsit dan vaterit. Masing  – masing fasa ini memiliki  sifat  yang  berbeda.  Pada  temperatur  ruang kalsit  merupakan  fasa  yang  stabil,  sedangkan  vaterit dan  aragonit  merupakan  fasa  metastabil  yang  dapat bertransformasi ke dalam fasa stabil (kalsit) [2] . Untuk mengetahui  sifat  bahan  ini,  perlu  dibahas  struktur atom,  struktur  butir,  struktur  kristalin  dan  perilaku bahan dalam bentuknya yang utuh [3] . Dua polimorf umum CaCO 3 adalah aragonit dan kalsit [4] .  Aragonite  memiliki  struktur  kristal orthorombik dengan grup ruang pmcn dan parameter sel a = 4.95 Å , b = 7.96 Å ,    c = 5.74 Å sedangkan sistem  kristal  calsite  adalah  heksagonal  dengan  grup ruang ̅ c  dan  parameter  sel  a=4.9896(2) Å , c=17.061(11) Å [5] .  Struktur  kristal  aragonit ditampilkan pada Gambar 2.
Gambar 2. Struktur Kristal Aragonit (Crystalmaker)
Gambar 2 menunjukkan bahwa mineral aragonit tersusun  atas  tiga  buah  atom  yaitu  terdiri  dari  satu atom  C  (hitam),  Ca  (biru)  dan  atom  O  (merah). Mineral  aragonit  berstruktur  orthorombik,  dimana sistem  kristal  ini  mempunyai  tiga  buah  sumbu  yang tidak sama panjangnya dan saling tegak lurus.
Koeksistensi  fasa  aragonit  dan  kalsit  pada cangkang keong untuk sampel yang tidak dipanaskan dan  yang  dipanaskan  lebih  rendah  dari  500 o C. Transformasi  dari  aragonit  ke  kalsit  berakhir  pada suhu  500 o C [4] ,  sementara  itu  menurut  Yoshioka [6] aragonit  akan  berubah  menjadi  kalsit  pada  suhu 380  –  470 o C.  Untuk  struktur  kristal  aragonit ditampilkan pada Gambar 3.
Gambar  3  menunjukkan  bahwa  mineral  kalsit tersusun  atas  tiga  buah  atom  yaitu  terdiri  dari  satu atom C (hitam), Ca (biru) dan atom O (merah). Kalsit memiliki  sistem  kristal  hexagonal,  dimana  sumbu  c tegak  lurus  terhadap  sumbu  lainnya.  Sumbu  a  dan  b masing-masing  membentuk sudut 12 ˚ terhadap satu
sama  lain.  Sambu  a  dan  b  memiliki  panjang  sama. Sedangkan  panjang  c  berbeda,  dapat  lebih  panjang atau lebih pendek.
Gambar 3. Struktur Kristal Kalsit (Crystalmaker)

## Kristalografi
Padatan  ke  dalam  tiga  kategori  umum  yaitu kristal  tunggal,  polikristal  dan  amorf.  Skema sederhana  yang  mewakili  tiga  kategori  ditunjukkan pada Gambar 4.
Gambar 4. Ilustrasi Perbedaan Antara (a) Kristal Tunggal , (b) Polikristalin. dan (c)
Amorf Bahan [7]
Gambar  4  menunjukkan  pada  kristal  tunggal, atom  atau  penyusunnya  mempunyai  struktur  tetap karena atom-atom atau molekul-molekul penyusunnya  tersusun  secara  teratur  dalam  pola  tiga dimensi  dan  pola-pola  ini  berulang  secara  periodik dalam  rentang  yang  panjang  tak  berhingga. Sedangkan  polikristal  dapat  didefinisikan  sebagai kumpulan  dari  kristal-kristal  tunggal  yang  memiliki ukuran sangat kecil yang dipisahkan oleh batas butir. Batas butir dalam bahan polikristalin dapat  memiliki bentuk dan ukuran yang berbeda.
Dalam  bahan  amorf,  seperti  kaca  dan  banyak polimer , atom tidak tersusun secara periodik. Amorf adalah kata  Yunani  yang berarti “tanpa  bentuk  yang pasti”.  Bahan  amorf  memiliki  jarak  pendek. Susunannya  hanya  sampai  ke  beberapa  tetangga terdekat [7] .

## Struktur Kristal
Susunan  khas  atom-atom  dalam  kristal  disebut sistem  kristal  atau  struktur  kristal.  Struktur  kristal dibangun oleh  sel  satuan ( unit cell )  yang  merupakan
sekumpulan  atom  yang  tersusun  secara  khusus, secara  periodik  berulang  dalam  tiga  dimensi  dalam suatu  kisi  kristal  ( crystal  lattice ).  Suatu  kristal  yang terdiri  dari  jutaan  atom  dapat  dinyatakan  dengan ukuran, bentuk, dan susunan sel satuan yang berulang dengan pola pengulangan yang menjadi ciri khas dari suatu  kristal [8] .  Tujuh  sistem  kristal  dan  14  sistem Bravais seperti yang ditampilkan pada Gambar 5 dan Tabel 1.
Gambar 5. Empat Belas Kisi Bravais [7] .
Tabel 1. Tujuh Sistem Kristal [9] .
Kisi bravais untuk masing-masing sistem kristal ini  ditentukan  atas  posisi  atom  unit  selnya.  Seperti kisi  bravais  sistem  kristal  simpel  kubus  memiliki posisi  atom  yang  hanya  terdapat  pada  pojok-pojok unit selnya saja. Struktur kristal terbentuk dari ikatan atom-atom  penyusun  kristal  dan  orientasi  bidang kristal [10] .

## Pengaruh  Temperatur Kalsinasi
Proses
kalsinasi didefinisikan sebagai pengerjaan  sampel  pada  temperatur  tinggi  tetapi masih  dibawah  titik leleh tanpa disertai penambahan
reagen  dengan  maksud  untuk  mengubah  bentuk senyawa  dalam  konsentrat.  Temperatur  kalsinasi berpengaruh  terhadap  fasa  suatu  zat,  dimana  fasa adalah  bagian  dalam  suatu  material  yang  berbeda dengan bagian-bagian lainnya dalam hal struktur atau komposisi [11] .  Berubahnya  fasa  dan  struktur  dari material  akibat  temperatur  disebabkan  karena  ketika suatu  material  dipanaskan  maka  akan  terjadi peningkatan energi memungkinkan atom-atom bergetar pada jarak antar atom yang lebih besar [12] . Selain temperatur berpengaruh terhadap perubahan  fasa,  temperatur  juga  berpengaruh terhadap ukuran butir. Akibat meningkatnya temperatur maka  difusi atom  juga  semakin meningkat,  sehingga  meningkat  pula  pembentukan nukleus-nukleus  fasa  baru  yang  sama.  Antara nukleus-nukleus  ini  terdapat  batas  butir  yang memisahkannya  serta  dipisahkan  dengan  pori-pori. Temperatur  yang  dinaikkan  secara  terus  menerus, menyebabkan  terjadi  pengecilan/penghilangan  pori- pori tesebut. Apabila pori-pori sangat mengecil maka mereka  tidak  mampu  lagi  mengunci  batas  butir terhadap pengaruh gaya pertumbuhan butir [13] .
Untuk  melihat  ukuran  butir  kristal  dapat menggunakan  pola  difraksi  sinar  X.  Perhitungan ukuran  butir  kristal  menggunakan  Persamaan Scherrer.
Keterangan:
t : Ukuran butir                 λ: panjang gelombang θ : sudut difraksi              B : lebar puncak (rad) [9]

## X – Ray Diffraction ( XRD )
Sinar-X  merupakan  radiasi  elektromagnetik berenergi tinggi. Sinar-X memiliki energi sekitar 200 eV  –  1  MeV,  berada  di  antara  sinar  gamma  (γ)  dan sinar
ultraviolet (UV) dalam spektrum elektromagnetik.  Panjang  gelombang  sinar-X  adalah sekitar 0,5 – 2,5 Å. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi antara  sinar  eksternal  elektron  dan  elektron  dalam kulit  atom,  sedangkan  sinar  gamma  (γ)  dihasilkan oleh  perubahan  dalam  nukleus  atom.  Jika    elektron yang  mempunyai  kecepatan  tinggi  menumbuk  suatu logam target, maka akan dihasilkan sinar-X.
Intensitas  transisi  K α lebih  tinggi  daripada transisi  K β ,  sehingga  yang  digunakan  untuk keperluan  difraksi  sinar-X  adalah  radiasi  K α .  Proses perlambatan  elektron  pada  saat  menembus  logam sasaran  juga  dapat  menghasilkan  sinar-X.  Proses perlambatan  elektron  yang  menghasilkan  sinar-X  ini sering disebut sebagai radiasi putih.
Difraksi sinar X digunakan untuk mengidentifikasi  struktur  kristal  suatu  padatan dengan membandingkan nilai jarak d (bidang kristal) dan  intensitas  puncak  difraksi  dengan  data  standar. Difraksi  sinar  X  oleh  sebuah  material  terjadi  akibat dua  fenomena  yaitu  hamburan  oleh  tiap  atom.
(1)
Interferensi  gelombang–gelombang  oleh  tiap  atom– atom  tersebut.  Interferensi  ini  terjadi  karena gelombang-gelombang  yang  dihamburkan  oleh  atom memiliki  koherensi  dengan  gelombang  datang  dan demikian pula dengan mereka sendiri [14] .
Karena  terjadi  penghamburan  oleh  atom-atom dan  juga  penyerapan  oleh  bahan  dalam  material sehingga  pada  saat  bahan  ditembaki  sinar-X  maka intensitas  sinar  datang  lebih  besar  dari  intensitas sinar-X  yang  ditransmisikan.  Berkas  sinar  yang dihantarkan  tersebut  ada  yang  saling  menguatkan karena  sama  fase  dan  ada  juga  yang  menghilangkan karena berbeda fase [12] .
Berkas sinar-X yang saling menguatkan disebut sebagai  berkas  difraksi.  Persyaratan  yang  harus dipenuhi  agar  berkas  sinar-X  yang  dihamburkan merupakan  berkas  difraksi  dikenal  sebagai  Hukum Bragg.  Menurut  Bragg  berkas  yang  terdifraksi  oleh kristal  terjadi  jika  pemantulan  oleh  bidang  sejajar atom menghasilkan interferensi konstruktif. Pemantulan  sinar-X  oleh  sekelompok  bidang  paralel dalam  kristal  pada  hakekatnya  merupakan  gambaran dari  difraksi  atom-atom  kristal.  Difraksi  atom-atom kristal  sebagai  pantulan  sinar-X  oleh  sekelompok bidang-bidang  paralel  dalam  kristal  seperti  terlihat pada Gambar 6. Arah difraksi sangat ditentukan oleh geometri  kisi,  yang  bergantung  pada  orientasi  dan jarak antar bidang kristal.
Gambar 6. Diffraksi Sinar X Oleh Kristal [6] .
Gambar  6  menunjukkan  seberkas  sinar  A mengenai  atom  C  pada  bidang  pertama  dan  atom  E pada  bidang  berikutnya.  Jarak  antara  bidang  C dengan  bidang  E  adalah d .  Berkas-berkas  tersebut mempunyai  panjang  gelombang λ ,  dan  jatuh  pada bidang kristal dengan jarak d dan sudut θ . Interfernsi konstruktif  terjadi  jika  selisih  lintasan  antara  dua sinar  yang  berurutan  merupakan  kelipatan  panjang gelombangnya  (λ)  sehingga  dapat  dinyatakan  pada persamaan mtematis hukum Bragg sebagai berikut:
nλ = 2d hkl sin θ ( 2 )
n adalah  bilangan  bulat, d merupakan  jarak  antar bidang, θ adalah  sudut  antara  sinar  datang  dengan bidang kristal dan λ adalah panjang gelombang sinar- X.  Berdasarkan  persamaan  matematis  hukum  Bragg tersebut,  syarat  terjadinya  peristiwa  difraksi  adalah λ< [15] .  Arah  berkas  yang  dipantulkan  oleh  atom
dalam  kristal  ditentukan  oleh  geometri  dari  kisi kristal  yang  bergantung  pada  orientasi  dan  jarak bidang  kristal.  Suatu  kristal  yang  memiliki  simetri kubik  ( a  =  b  =  c,  α  =  β  =  γ  =  90° )  dengan  ukuran parameter  kisi, a  =b  =  c ,  maka  sudut-sudut  berkas yang  didifraksikan  dari  bidang-bidang  kristal  ( hkl ) dapat  dihitung  dengan  rumus  jarak  antar  bidang sebagai berikut:
Selanjutnya  dengan  menerapkan  hukum  Bragg  dari Persamaan  (2)  dan  mensubtitusikan  ke  Persamaan (3), sehingga diperleh persamaan:
( )
( 7 )
Di  sini a,  b ,  dan c adalah  parameter  kisi  dan h  k  l adalah  indeks  untuk  menyatakan  arah  bidang  kristal (indeks  miller).  Dari  Persamaan  (5),  parameter  kisi dan  kristal  dapat  ditentukan.  Untuk  menentukan parameter  kisi a  =  b  =  c ,  dapat  digunakan persamaan:
√( )
Struktur  kristal  ditentukan  dengan  difraksi sinar-X.  Jarak  interplanar  dapat  dihitung  hingga empat  atau  lebih  angka  signifikan  dengan  mengukur sudut difraksi. Ini merupakan dasar untuk menentukan  jarak  inter  atomik  dan  menghitung  jari- jari [9] .  Penentuan  orientasi  kristal  dilakukan  dengan mengamati  pola  berkas  difraksi  sinar-X  yang dipantulkan  oleh  kristal.  Untuk  XRD,  pola  difraksi diamati  sebagai  fungsi  sudut 2θ .  Pola  difraksi  yang terjadi kemudian dibandingkan dengan ICDD sebagai data standar.

## METODE PENELITIAN
Penelitian  ini  merupakan  jenis  penelitian eksperimen. Alat karakterisasi yang digunakan dalam penelitian ini adalah X-Ray Fluorescence (XRF) dan X-Ray diffraction (XRD).
Variabel  penelitian  ini  adalah  variabel  bebas, variabel  kontrol  dan  variabel  terikat.  Variabel  bebas adalah temperatur yang diberikan yaitu , 380 o C , 410 o C  ,  440 o C,  470 o C,  500 o C.  Variabel  control  yaitu lamanya pemanasan awal pada suhu 105 o C selama 24 jam  untuk  menghilangkan  kadar  air,  dan  kemudian dikalsinasi  selama  dua  jam  untuk  masing  –  masing temperatur  ,  serta    tekanan  udara  ruangan.  Variabel terikat  adalah  kandungan  kalsium  cangkang  keong
( 5 ) (4)
(5)
(6)
(7)
(3)
sawah,  perubahan  fasa,  struktur,  dan  ukuran  butir kristal.
Sampel  cangkang  keong  yang  digunakan berasal  dari  areal  persawahan  kecamatan  Simpang Alahan  Mati  kabupaten  Pasaman.  Sampel  diambil secara  acak  dari  beberapa  areal  persawahan  yang berjarak  tidak  terlalu  jauh  dari  masing  –  masing tempat pengambilan. Sebelum dikarakterisasi, cangkang  keong dihancurkan  kemudian dicuci untuk menghilangkan  pengotor,  kemudian  cangkang  di oven  pada  suhu  105 o C  dan  kemudian  dihaluskan sehingga  menjadi  serbuk  dengan  menggunakan mortar.
Gambar 7. Mortar dan Lumpang
Mineral  kalsium  karbonat  yang  telah  di  gerus diayak  dengan  ayakan  manual  berukuran  75  μm supaya ukuran butirnya homogen. Sampel yang telah dihaluskan  tersebut  di  timbang  dengan  neraca analitik, dan dibagikan kedalam enam tempat sampel dengan  massa  masing-masing  sampel  10  gram kemudian di beri label masing  – masing yaitu  awal, 380 o C, 410 o C, 440 o C, 470 o C, dan 500 o C.
Gambar 8.  Sampel 380 o C, 410 o C, 440 o C, 470 o C, dan
500 o C.
Sampel dikalsinasi menggunakan furnace dengan  variasi  suhu  yaitu  380 o C,  410 o C,  440 o C, 470 o C, dan 500 o C dan ditahan selama dua jam pada masing  masing  temperatur  tersebut.  Setelah  di panaskan selama dua jam, kemudian suhu diturunkan secara  perlahan  baru  sampel  dikeluarkan  dan disimpan di dalam desikator sebelum di karakterisasi.
Sampel  yang  sudah  dihaluskan  sebagian  di karakterisasi  dengan  metode  XRF  untuk  melihat kadar  kandungan  kalsium  yang  terdapat  dalam cangkang  keong  sawah,  sedangkan  sebagiannya  lagi difurnace. Setelah didinginkan sampel dikarakterisasi menggunakan X-Ray  Diffraction (XRD)  untuk mengetahui sifat fisis mineral yang terkandung dalam cangkang  keong  sawah  sebelum  dan  sesudah dikalsinasi  pada  temperatur  yang  berbeda.  Sifat  fisis ditinjau yang di tinjau yaitu fasa, struktur kristal dan ukuran butir kristal.
Langkah-langkah yang ditempuh dalam analisis data  adalah  :  Untuk  menganalisis  fasa,  dan  struktur dari  sampel  awal,  sampel  380 0 C,  sampel  410 0 C  , sampel  440 0 C,  sampel  470 o C  dan  sampel  500 0 C digunakan  software Highscore  Plus dengan  cara mencocokkan  pola-pola  grafik  intensitas  yang dihasilkan  XRD  dengan  data  ICDD (International Centre  for  Diffraction  Data) .  Berdasarkan  harga FWHM  yang  diperoleh  dari  hasil  pengukuran  dapat diperoleh  ukuran  butir  kristal  untuk  masing-masing mineral dengan menggunakan persamaan 1.

## HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
1. Hasil Penelitian
a. Data  hasil  karakterisasi  menggunakan  XRF ( X-Ray Fluorescent )
Gambar 9.  Data Hasil Pengukuran XRF dari Sampel Serbuk Cangkang Keong Sawah SebelumDikalsinasi
Gambar  9  menunjukkan  puncak  yang  paling tinggi  adalah  unsur  Ca  yaitu  93,438  %,  kemudian unsur  Si  1,875  %,  unsur  Al  1,359  %  dan  sekitar 3,328 % unsur lainnya. Cangkang keong sawah yang berasal  dari  Kecamatan  Simpang  Alahan  Mati mengandung  unsur  kalsium  sebagai  penyusun utamanya dengan kadar kalsium 93,438 %,  selain itu juga  mengandung  silika  dan  unsur-unsur  lain  dalam jumlah  yang  sangat  kecil.  Sedangkan  menurut Jindrayani Nyoo, Ong Lu Ki, Suryadi Ismadji, Ph.D, cangkang  keong  sawah  ( Pila  ampullacea )  memiliki kandungan kalsium mencapai 97%.
Kandungan  kalsium  cangkang  keong  sawah ( Pila  ampullacea )  yang  sangat  tinggi  ini  sangat berpotensi  untuk  bisa  dimanfaatkan  sebagai  bahan yang  lebih  bernilai  daya  guna  untuk  keperluan industri,  diantaranya  industri  cat,  kertas,  magnetic recording, industri detergen, plastik dan keramik. b. Data  Hasil  karakterisasi  Menggunakan X-Ray Diffraction ( XRD )
Berdasarkan  analisis  data  XRD  untuk  masing- masing  sampel  terlihat  bahwa  variasi  temperatur kalsinasi mempengaruhi fasa CaCO 3 yang terbentuk. Fasa  CaCO 3 yang  terbentuk  untuk  masing-masing temperatur ditampilkan pada Gambar 10.
Gambar  10.  Pola  XRD  Cangkang  Keong  Sawah Sebelum  Dikalsinasi,  dan  Setelah Dikalsinasi  Pada  Suhu  380 o C,  410 o C, 440 o C, 470 o C dan 500 o C
Gambar  10  menunjukkan  perubahan  fasa  dari pola  XRD  dengan  masing-masing  temperatur kalsinasi.  Perubahan  fasa  tersebut  dapat  dilihat  dari hilang  dan  munculnya  puncak  fasa  cangkang  keong sawah. Perubahan fasa mulai terjadi pada temperatur kalsinasi  380 o C,  dimana  fasa  aragonit    mengalami transformasi  ke  fasa  calcite.  Fasa  aragonit  pada cangkang keong sawah bertransformasi ke fasa kalsit sampai  pada  temperatur  440 o C.  Pada  temperatur 470 o C  fasa    aragonit  menghilang,  sehingga  hanya fasa  calcite  yang  tersisa  sampai  dengan  temperatur kalisnasi  500 o C.  Namun  pada  temperatur  500 o C terlihat bahwa calcite memiliki kristal tunggal.
Perubahan  fasa  ini  terjadi  akibat  getaran  atom sehingga  inti  (nucleus)  didalam  sampel  akan bergabung  sehingga  membentuk  fasa  baru.  Hal  ini dijelaskan  bahwa  mineral aragonite akibat dekomposisi termal akan membentuk mineral calcite . Fasa  berubah  disebabkan  karena  parameter  kisi  dan sudut  kisi  berubah  akibat  pengaruh  temperatur. Temperatur  kalsinasi  menyebabkan  struktur  dan
konstanta  kisi  berubah.  Suatu  benda  akan  memuai saat  dipanaskan,  begitu  juga  dengan  sampel cangkang  keong  sawah.  Pada  saat  sampel  sebelum dikalsinasi fasa yang muncul yaitu fasa aragonit pada posisi 2θ 21,67 o . Setelah dikalsinasi pada temperatur 380 o C fasa aragonit muncul pada posisi 2θ 26,1887 o . Fasa  calcite  muncul  pada  posisi  2θ  yang  berbeda- beda  pada  temperatur  380 o C,  410 o C,  440 o C,  470 o C dan  500 o C  masing-masing  .  29,3639 o ,  29,3993 o , 29,4068 o ,  29,4096 o ,  dan  29,4238 o .  Intensitas  pada masing-masing  temperatur  juga  berbeda,  dimana intensitas  semakin  meningkat  dengan  naiknya temperatur.  Intensitas  tertinggi  didapatkan  pada temperatur  470 o C,  namun  pada  temperatur  500 o C intensitas  calcite  menurun,  hal  ini  disebabkan  oleh transformasi  dari  aragonit  ke  kalsit  berakhir  pada suhu 500 o C. Transformasi fasa aragonit ke fasa kalsit akibat  pengaruh  temperatur  kalsinasi  ditampilkan pada Tabel 2.
Tabel  2.  Fasa  Kalsium  Karbonat  yang  Terbentuk Pada Masing-masing Temperatur.
Tabel  2  menunjukkan  untuk  sampel  380 o C  - 440 o C  ditemukan  dua  jenis  fasa  kalsium  karbonat yaitu  aragonite  dan  kalsit.  Untuk  sampel  470 o C  – 500 o C  hanya  ditemukan  satu  fasa  yaitu  fasa  kalsit, karena fasa aragonit telah bertransformasi seluruhnya ke  fasa  kalsit.  Puncak  intensitas  berbeda  pada  setiap suhu  kalsinasi  disebabkan  oleh  pengaruh  temperatur kalsinasi.  Posisi  puncak  seiring  dengan  berubahnya fasa yang merupakan hubungan intensitas dengan 2θ. Berubahnya fasa terjadi akibat perubahan temperatur kalsinasi.
Temperatur kalsinasi menyebabkan struktur dan konstanta  kisi  berubah.  Suatu  benda  akan  memuai saat  dipanaskan,  begitu  juga  dengan  sampel cangkang  keong  sawah.  Pada  saat  sampel  sebelum dikalsinasi fasa yang muncul yaitu fasa aragonit pada posisi 2θ 21,67 o . Setelah dikalsinasi pada temperatur 380 o C  fasa  aragonit  muncul  pada  posisi  2θ 26,1887 o .Fasa  calcite  muncul  pada  posisi  2θ  yang berbeda-beda  pada  temperatur  380 o C,  410 o C,  440 o C, 470 o C  dan  500 o C  masing-masing  .  29,3639 o , 29,3993 o , 29,4068 o , 29,4096 o , dan 29,4238 o . Intensitas  pada  masing-masing  temperatur  juga berbeda,  dimana  intensitas  semakin  meningkat dengan  naiknya  temperatur.  Intensitas  tertinggi
didapatkan  pada  temperatur  470 o C,  namun  pada temperatur  500 o C  intensitas  calcite  menurun,  hal  ini disebabkan  oleh  transformasi  dari  aragonit  ke  kalsit berakhir pada suhu 500 o C [4] .

## c. Struktur Kristal Kalsium Karbonat
Berdasarkan  data  hasil  pengukuran  XRD  yang telah  dicocokkan  dengan database diperoleh  fasa penyusun kalsium karbonat, selain itu juga diperoleh struktur kristal  yang  meliputi  parameter kisi (α, β, γ, a, b, dan c), grup ruang,  sistem  kristal  yang terdapat pada masing-masing sampel  cangkang  keong  sawah. Setelah  dicocokkan  dengan database ,  maka  dapat diperoleh struktur dari setiap sampel cangkang keong sawah ditampilkan pada Tabel 3.
Tabel 3. Struktur Kristal Masing-masing Fasa Penyusun Kalsium Karbonat
Tabel  3  menunjukkan  bahwa  untuk  sampel cangkang keong sawah sebelum dikalsinasi mengandung fasa aragonit dengan struktur orthorombic unit sel a=b=4,9590 Å, dan c=5,7410 Å. Sampel cangkang keong sawah yang dikalsinasi pada temperatur  380 o C  mengandung  fasa  aragonit  dengan struktur  orthorombic  unit  sel  a=b=4,9590  Å, c=5,7410  Å  dan  fasa  calcite  hexagonal  dengan  unit sel a=b=4,9920 Å, c=17,0690 Å. Untuk sampel yang dikalsinasi pada temperatur 410 o C mengandung fasa, struktur dan unit sel  yang sama dengan sampel  yang dikalsinasi pada suhu 470 o C yaitu fasa calcite dengan struktur  hexagonal  unit  sel  a=b=4,9896  Å  dan c=17,0684  Å.  Sampel  yang  dikalsinasi  pada temperatur  440 o C  juga  mengandung  fasa  calcite dengan  strukutur  hexagonal  unit  sel  a=b=4,9903  Å dan c=17,0610 Å. Sama  halnya dengan sampel  yang dikalsinasi pada temperatur 500 o C juga  mengandung fasa  calcite  dengan  struktur  hexagonal  unit  sel a=b=4,9887 Å, dan c= 17,0529 Å.
Meningkatnya temperatur kalsinasi menyebabkan  fasa  dari  suatu  material  berubah,  hal
ini juga mengakibatkan struktur dari material tersebut berubah. Ketika terjadi transformasi  fasa aragonit  ke kalsit,  terjadi  pula  perubahan  struktur  dari  kalsium karbonat tersebut.
Pada  temperatur  470 o C  –  500 o C  tidak  terjadi lagi  transformasi  fasa,  sehingga  energi  panas  yang diterima  tersebut  digunakan  oleh  atom-atomnya untuk  saling  bergetar  dengan  jarak  antar  atom semakin  besar [16] .  Semakin  besar  jarak  antar  atom maka semakin besar juga unit selnya.
d. Pengaruh  Temperatur  Terhadap  Ukuran Butir Kristal
Tabel 4. Struktur Kristal Masing-masing Fasa Penyusun Kalsium Karbonat Temperatur Kalsinasi Fasa Ukuran Butir (nm) Sebelum Dikalsinasi Aragonite 83,87281 380 o C Aragonite 106,3021 Calcite 118,9836 410 o C Calcite 139,8826 440 o C Calcite 137,0674 470 o C Calcite 140,0479 500 o C Calcite 63,53322
Selain  mempengaruhi  fasa  temperatur  kalsinasi juga  mempengaruhi  ukuran  butir  kristal  untuk masing – masing fasa kalsium karbonat. Berdasarkan hasil  pengolahan  data  ukuran  butir  kristal  mineral penyusun  kalsium  karbonat  pada  setaip  sampel cangakng keong sawah, ukuran butir untuk fasa yang sama pada setiap sampel ada yang meningkat dan ada juga yang menurun.
Seperti halnya pada sampel sebelum dikalsinasi, fasa  aragonit  mempunyai  rata-rata  ukuran  butir sebesar  83,8728  nm.  Setelah  dikalsinasi  pada  suhu 380 o C    ukuran  butir  fasa  aragonit  bertambah  besar menjadi 106, 302 nm. Peningkatan ini terjadi karena belum terjadi transformasi total fasa aragonit ke fasa kalsit,  sehingga  energi  panas  yang  diberikan digunakan  oleh  atom-atom  penyusun  cangkang keong  sawah  untuk  saling  bergabung.  Hal  ini  sesuai dengan  pendapat  Abdullah [10] selama  pemanasan terjadi  maka  akan  terjadi  penyatuan  partikel-partikel nanomaterial.
Pada sampel 410 o C , 440 o C,  470 o C dan  500 o C fasa yang terdapat pada sampel ada yang mengalami peningkatan  dan  ada  yang  mengalami  penurunan ukuran  butir.  Pada  sampel    410 o C  fasa  kalsit mengalami  pertambahan  ukuran  butir  dari  118,983 nm  menjadi  139,883  nm.  Akan  tetapi  pada  suhu 440 o C fasa kalsit mengalami penurunan ukuran butir menjadi  137,067  nm  disebabkan  karena  selama perubahan temperatur masih terjadi transformasi fasa sehingga kristal yang semula mengalami
penggabungan  akan  mengalami  pemisahan  akibat fasa  calcite  baru  yang  muncul,  dan  ukuran  butirnya kembali  meningkat  pada  suhu  470 o C      menjadi 140,047 nm, hal ini terjadi karena intensitas tertinggi terdapat  pada  temperatur  470 o C.  Pada  suhu  500 o C fasa  kalsit  kembali  mengalami  penurunan  ukuran butir  yang  drastis  menjadi  63,5332  nm,  hal  ini disebabkan  karena  trnasformasi  fasa  barakhir  pada suhu  tersebut  dan  mungkin  akan  muncul  fasa  baru pada temperatur di atas 500 o C.
Berdasarkan fasa yang diperoleh pada penelitian yaitu fasa aragonit dan fasa calcite. Sebagaimana kita ketahui,  fasa  aragonit  banyak  diaplikasikan  dalam bidang  industri  diantaranya  dalam  industri  kertas yaitu sebagai filler kertas yang menjadikan sifat-sifat kertas  lebih  baik  diantaranya  seperti  tak  tembus cahaya, kecerahan, high bulk dan lebih kuat. Sebagai filler  kertas,  aragonite  lebih  baik  daripada  kalsit dalam  polivinil  alkohol  atau  polipropilen  komposit [16] .  Sama  halnya  dengan  aragonit,  kalsit  juga  sangat banyak digunakan dalam bidang industri diantaranya industri  cat,  kertas,  magnetic  recording,  industri detergen, plastik dan keramik.

## KESIMPULAN
Kadar  kandungan  kalsium  cangkang  keong sawah  yang  terdapat  di  Kecamatan  Simpang  Alahan Mati Kabupaten Pasaman yaitu 93,438 %.
Temperatur  kalsinasi  pada  cangkang  keong sawah  mempengaruhi  fasa  kalsium  karbonat  yang terbentuk.  Sebelum  diberikan  temperatur  kalsinasi fasa  yang  muncul  adalah  fasa  aragonit.  Pada temperatur  kalsinasi    380 o C  -  440 o C  ada  dua  fasa yang  muncul  yaitu  aragonit  dan  kalsit.  Namun  pada 470 o C    dan  500 o C  fasa  yang  muncul  hanyalah  fasa kalsit,  karena  aragonit  sudah  bertransformasi  ke kalsit pada temperatur tersebut.
Temperatur  kalsinasi  mempengaruhi  perubahan struktur  kalsium  karbonat  yang  terkandung  pada cangkang  keong  sawah  tersebut.  Perubahan  struktur yang  terjadi  yaitu  dari  struktur  Orthorombik  ke struktur Hexagonal.
Temperatur  kalsinasi  mempengaruhi  ukuran butir  kalsium  karbonat  yang  terkandung  pada cangkang  keong  sawah  tersebut.  Meningkatnya temperatur  kalsinasi  mengakibatkan  ukuran  butir aragonit  bertambah  besar.  Pada  temperatur  380 o C ukuran  butir  fasa  aragonit  bertamabah  menjadi 106,302.  Pada  sampel    410 o C  fasa  kalsit  mengalami pertambahan  ukuran  butir  dari  118,983  nm  menjadi 139,883 nm. Akan tetapi pada suhu  440 o C fasa kalsit mengalami  penurunan  ukuran  butir  menjadi  137,067 nm,  dan  ukuran  butirnya  kembali  meningkat  pada suhu 470 o C   menjadi 140,047 nm. Pada suhu 500 o C fasa  kalsit  kembali  mengalami  penurunan  ukuran butir yang drastis menjadi 63,5332 nm.

## DAFTAR PUSTAKA
[1].  Pitojo,  S.  1996. Petunjuk  Pengendalian  dan Pemantauan  Keong  Mas .Trubus  Agriwidya, Jakarta.
[2].  Han, Y.S., Hadiko, G., Fuji, M., Takahashi, M., (2005). Pengaruh  Alir  dan    CO 2 Konten  pada Tahap dan Morfologi CaCO 3 Disiapkan dengan Metode  Bubbling. Journal  of  Crystal  Growth 276, 541–548.
[3].  Alexandeer.  1985. Material  Science  and Engineering . New York : John Willey and Sons.
[4].  S. Meejo, et all. 2004. Electron Spin Resonance Studies  of  Mn2+  in  Freshwater  Snail  Shells  : S.Ingalsiana,  P.Ampullacea,  P.Canaliculata Lamarck and Fossilized Snail Shell . International  Journal  of  Modern  Physiscs  B. World Scientific Publishing Company.
[5].  Redfern, Simon  A T.2000. Structural Variation in  Carbonates .  Departement  of  Earth  Science, University  of  Cambridge  Downing  Street. United Kingdom.
[6].  Yoshioka,  Sayoko.1985. Transformation  of
Aragonite to Calcite Through Heating . Departement of Earth Sciences, Aichi University  of  Education,  Kariya  and  Water Research Institute, Nagoya University, Nagoya.Japan.
[7].  Suryanarayana  C.,  Norton  M.G.1998. X-Ray Diffraction . Plenum Press: New York.
[8].  Istiyono,  Edi.  2000. Fisika  Zat  Padat . Yogyakarta: FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta.
[9].  Cullity.  1956. Element  of  X-Ray  Diffraction . Adison-Wesley Pub,Co.Inc. Massachusetts.
[10].  Abdullah,  Mikrajuddin.  2009. Pengantar Nanosains . Bandung. ITB Bandung.
[11].Van  Vlack,  Lawrence  H.  1995. Ilmu  dan Teknologi Bahan . Jakarta: Erlangga.
[12].Zeffry,  Robby.2015. Pengaruh  Temperatur Kalsinasi Terhadap Sifat Fisis Tembaga Oksida Dari  Daerah  Pinti  Kayu  Kec.  Koto  Parik
Gadang Di ateh Kabupaten Solok Selatan .Skripsi.FMIPA. Universitas Negeri Padang.
[13].Smallman  R.E.  R.J.Bishop.  2000. Metalurgi Fisik  Modern  dan  Rekayasa Material .  Jakarta  : Erlangga.
[14].Pratapa, Seminar. 2004. Prinsip-Prinsip Difraksi Sinar-X ,  makalah  seminar  XRD  di  sampaikan di Padang.
[15].Omar,  M.A.  1975. Elementary  Solid  State Physics  Prinsiples  and  aplication .  London: Addison-Wesley Publishing Company
[16]. Zeshan Hu, Minghao Shao, et all. 2009. Sintesis
Needle-Like Aragonit dari Magnesium choloride  pada  Limestone. Jurnal  Teknologi
Pengolahan Bahan, Vol. 209, No. 3.