## PEMBUATAN STANDAR CESIUM DARI LARUTAN PEB U
3 Si 2 /Al PASCA IRADIASI DENSITAS 2,96 gU/cm 3 DENGAN METODE
PENGENDAPAN CsClO 4
Aslina Br. Ginting 1 , Boybul 1 , Arif Nugroho 1 , Yanlinastuti 1 , Noviarty 1 , Gatot Wurdiyanto 2 , Hermawan Chandra 2
1 Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN
Kawasan Puspiptek Serpong Gd.20 Tangerang Selatan, Banten 15314
2 Pusat Teknologi Keselamatan Metrologi Radiasi – BATAN Kawasan Nuklir Pasar Jumat Jl. Lebak Bulus Raya No.49 Jakarta Selatan, DKI Jakarta 12440
e-mail: aslina@batan.go.id (Naskah diterima: 20 –05–2019, Naskah direvisi: 12–06–2019, Naskah disetujui: 19–06–2019)

## ABSTRAK
PEMBUATAN  STANDAR  CESIUM  DARI  LARUTAN  PEB  U 3 Si 2 /Al  PASCA  IRADIASI DENSITAS  2,96  gU/cm 3 DENGAN  METODE  PENGENDAPAN  CsClO 4 .  Larutan  bahan  bakar U 3 Si 2 /Al pasca iradiasi sebagai hasil analisis burn up banyak dihasilkan di dalam hot cell Instalasi Radiometalurgi  (IRM).  Larutan  tersebut  belum  dapat  dilimbahkan  karena  masih  mengandung isotop 137 Cs  dan  hasil  fisi  lainnya  yang  mempunyai  waktu paruh  panjang,  tetapi  larutan  tersebut dapat digunakan sebagai sumber standar sekunder isotop 137 Cs untuk keperluan analisis. Dalam melakukan  analisis  bahan  bakar  pasca  iradiasi  selalu  menggunakan  metode  spektrometer- γ yang  valid  dan  terkalibrasi.  Standar  yang  digunakan  untuk  mengkalibrasi  energi  spektrometer- γ adalah  isotop 137 Cs. Permasalahannya  adalah  kalibrasi  spektrometer- γ  tidak  dapat  dilakukan secara  rutin  karena  tidak  tersedianya  sumber  standar.  Kebutuhan  standar  isotop 137 Cs  untuk litbang  masih  tergantung  dari  luar  negeri.  Oleh  karena  itu,  pada  penelitian  ini,  PTBBN  dan PTKMR bertujuan untuk membuat sumber standar sekunder isotop 137 Cs dengan aktivitas 10330 ± 411  Bq. Standar diperoleh dari larutan hasil pemisahan  hasil fisi 137 Cs dengan uranium dalam PEB  U 3 Si 2 /Al  pasca  iradiasi.  Pemisahan 137 Cs  dengan  uranium  dilakukan  dengan  metode pengendapan menggunakan serbuk CsNO 3 dan HClO 4 sebagai carier . Hasil pemisahan diperoleh endapan 137 CsClO 4 ,  kemudian  dikeringkan  dan  ditimbang,  untuk  selanjutnya  diukur  besar aktivitasnya  menggunakan  spektrometer- γ.  Endapan 137 CsClO 4 kering kemudian  dilakukan pengkemasan  menjadi  sumber  standar  tertutup (shield  source) dan  disertifikasi  oleh  PTKMR sehingga  diperoleh  standar  sekunder  isotop 137 Cs  yang  siap  digunakan  untuk  mengkalibrasi energi spektrometer- γ .
Kata kunci : larutan PEB U 3 Si 2 /Al, cesium, kalibrasi, standar sekunder, spektrometer- γ
.

## ABSTRACT
DEVELOPMENT  OF  CESIUM  STANDARD  FROM  IRRADIATED  U 3 SI 2 /AL  OF  2.96  gU/cm 3 FUEL  SOLUTION  BY  CsClO 4 PRECIPITATION  METHODE.  A  considerable  ammount  of irradiated  nuclear  fuel  solutions  exist  in  the  hotcell  area  of  Radiometallurgy  Instalation  (IRM). These solutions were generated from sampling activities for bumup test. The solutions can not be disposed due to the present of 137 Cs isotope and other heavy elements that have a long half time, but  the  solutions  can  be  used  as  a  secondary  source  of 137 Cs  standard  for  analysis  purposes. Post-irradiation  fuel  analysis  is  always  conducted  by  a  valid  method  and  with  a  calibrated spectrometer- γ. The standard used in the calibration of spectrometer-γ energy or activity is 137 Cs isotope. There have been  some restriction  in the use of  spectrometer- γ because spectrometer-γ calibration  can  not  be  performed  routinely  due  to  the  unavailability  of  standard  sources.  The availability  of 137 Cs  isotope  for  R&D  is  still  dependent  on  abroad  suppliers.  Therefore,  in  this reaearch, PTBBN and PTKMR aim to develop a secondary standard source of 137 Cs isotope with 10330  ±  411  Bq  activity.  The  standard  source  was  obtained  from  a  solution  of 137 Cs  separated from  U 3 Si 2 /Al  irradiated  fuel.  The  separation  was  done  by  precipitation  method  with  CsNO 3 and HClO 4 as the carrier. The result of the separation is 137 CsClO 4 precipitate, dried and weighed for obtaining  greater  activity  and  measured  with  a  spectrometer- γ.  The  dried  precipitate 137 CsClO 4 was subsequently packed as closed standard source (shield source).  This standard sourced was certified  by  PTKMR  as  secondary  standard  isotope  of 137 Cs  and  is  ready  to  be  used  for  energy calibration of spectrometer- γ.
Keywords: solution of U 3 Si 2 /Al, cesium, calibration, secondary standard, spectrometer- γ
Pembuatan Standar Cesium Dari Larutan PEB U 3 Si 2 -Al Pasca  Iradiasi  Densitas  2,96  gU/cm 3 dengan  Metode Pengendapan CsClO 4
(Aslina Br.Ginting, Boybul, Arif Nugroho, Yanlinastuti, Noviarty, Gatot Wurdiyanto, Hermawan Chandra)

## PENDAHULUAN
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBBN)
mempunyai tugas untuk melaksanakan pengembangan teknologi bahan  bakar  nuklir,  menyelenggarakan pengujian radiometalurgi, analisis fisikokimia dan teknik uji pasca iradiasi. PTBBN-BATAN telah melakukan beberapa  uji pasca iradiasi atau  PIE (Post  Irradiation  Examination) terhadap  bahan  bakar  reaktor  riset  pelat elemen  bakar  (PEB)  U 3 Si 2 /Al.  Kegiatan  PIE untuk  analisis bum  up dalam  analisis fisikokimia bahan  bakar  U 3 Si 2 /Al  banyak menghasilkan  potongan  maupun  larutan bahan bakar dengan aktivitas tinggi di dalam hot  cell .  Larutan  tersebut  belum  dapat dilimbahkan  karena  masih  mengandung isotop 137 Cs  dan  unsur-unsur  bermassa berat lainnya seperti uranium dan plutonium yang  mempunyai  waktu  paruh  panjang  dan berbahaya  bagi  masyarakat  dan  lingkungan hidup, tetapi hasil fisi dalam larutan tersebut dapat  dipisahkan  secara  radiokimia  dan digunakan sebagai sumber standar sekunder  isotop 137 Cs  untuk  keperluan analisis di laboratorium[1,2].
Demikian  halnya  dengan  Pusat Teknologi  Keselamatan  Meterologi  dan Radiasi  (PTKMR)-BATAN  yang  mempunyai tugas pokok melakukan penelitian, pengembangan  dan  pelayanan  di  bidang keselamatan radiasi, standardisasi, dosimetri  dan  kesehatan  radiasi  serta aplikasi teknik nuklir dalam bidang kedokteran.  Sebagai  Fasilitas  Kalibrasi Tingkat  Nasional  (FKTN),  PTKMR-BATAN mempunyai  tugas  dan  wewenang  untuk melakukan  sertifikasi  terhadap  berbagai sumber  standar  isotop,  melakukan  kalibrasi alat  cacah  radiasi  dengan  menggunakan sumber  standar  isotop  dan  melakukan koordinasi kegiatan antar banding pengukuran aktivitas laboratorium di BATAN dan instansi lain (seperti rumah sakit).
Spektrometer- γ  sebagai  alat  ukur harus  dikalibrasi  secara  rutin  (minimun  1x
seminggu  atau  setiap  akan  digunakan) menggunakan  sumber  standar    isotop  agar diperoleh  hasil  pengukuran  yang  akurat. Kalibrasi  energi  ataupun  aktivitas  sangat perlu  dilakukan,  baik  ditinjau  dari  segi  sifat peralatan  maupun  segi  proteksi  radiasi. Beberapa jenis isotop yang dapat digunakan untuk melakukan kalibrasi alat spektrometer- γ  antara  lain  adalah 57 Co, 60 Co, 137 Cs  dan
133 Ba[3].  Permasalahan  yang  ada  adalah kalibrasi  spektrometer- γ  di  laboratorium tidak dapat dilakukan secara periodik karena tidak  tersedianya  sumber  standar.  Hal  ini disebabkan  karena  isotop 137 Cs  masih diimpor  dari  luar  negeri  dan  pengadaanya memerlukan  izin  dari  BAPETEN,  sehingga sumber  standar  tersebut  sampai  ke  PTBBN menjadi harga yang mahal.
Upaya untuk mengatasi permasalahan tersebut, PTBBN dan PTKMR sebagai  lembaga  litbang  nuklir  melakukan pembuatan sumber standar sekunder isotop 137 Cs  dari  larutan  hasil  pengujian  bahan bakar  PEB  U 3 Si 2 /Al.  Larutan  PEB  U 3 Si 2 /Al pasca  iradiasi  mengandung  hasil  fisi 137 Cs dan  uranium  dapat  dipisahkan  dengan metode  pengendapan,  sehingga  isotop
137 Cs  dan  uranium  terpisah.  Isotop 137 Cs terikat  di  dalam  fasa  padat  sedangkan uranium berada di dalam fasa cair[4].
Keberhasilan  penelitian  ini  dapat memenuhi  kebutuhan  standar  isotop 137 Cs untuk  kalibrasi  spektrometer- γ  di  PTBBN dengan  harga  yang  lebih  murah.  Isotop 137 Cs  tidak  terdapat  di  alam  dan  hanya  ada dalam  hasil  fisi,  sehingga  beberapa  negara di  dunia  antara  lain  Amerika,  Jepang  dan Eropa  telah  mendapat  izin  dari  IAEA (International  Atomic  Energi  Agency) untuk melakukan reprocessing (proses olah ulang) bahan  bakar  pasca  iradiasi[5,6].  Dari  hasil proses olang ulang tersebut negara Amerika dan  Eropa  dapat  memproduksi  isotop 137 Cs secara komersial. Sementara itu,
pengelolaan  bahan  bakar  nuklir  di  BATAN tidak  menerapkan  proses  olah  ulang  dan daur  ulang  pada  ujung  belakang  atau
disebut  siklus  bahan  bakar  terbuka  atau “ open  fuel  cycle ”,  sehingga  BATAN  tidak dapat  memproduksi  isotop 137 Cs  dari  hasil fisi.  Namun  untuk  mengetahui  unjuk  kerja bahan  bakar  di  reaktor  harus  dilakukan analisis burn  up secara  merusak  dengan tujuan untuk mengetahui kesesuaian dengan  nilai burn  up yang  diperoleh  secara tidak  merusak  (Origen Code ).  Analisis burn up secara  merusak  harus  dilakukan  melalui proses pemisahan untuk mengetahui kandungan 137 Cs  dan 235 U  yang  terdapat  di dalam  bahan  bakar.  Kandungan 137 Cs  yang digunakan  untuk  perhitungan burn  up ,  dan endapan hasil pemisahan tersebut selanjutnya  diproses  lebih  lanjut  menjadi sumber standar sekunder.
Pembuatan  sumber  standar  isotop 137 Cs  dari  larutan  PEB  U 3 Si 2 /Al  pasca iradiasi menjadi sumber kalibrasi spektrometer- γ mempunyai kesulitan. Hal ini disebabkan  standar  isotop 137 Cs  dengan aktivitas  10330  Bq  yang  digunakan  untuk sumber kalibrasi spektrometer- γ  harus mempunyai  kualitas  yang  baik.  Persyaratan isotop  sebagai  standar  kalibrasi  mempunyai nilai akurasi, reproducibility dan presisi yang sesuai,  sehingga  besar  aktivitas  suatu sumber  radiasi  dapat  diketahui  secara tepat[ 7 ]. Penentuan akurasi dirancang untuk menunjukkan  bahwa  standar  isotop 137 Cs harus  memberikan  pembacaan  aktivitas yang  benar  sepanjang  skala  energi  isotop 137 Cs  (661,45  keV). Reproducibility atau ketangguhan  merupakan  langkah  untuk mengetahui  presisi  dan  akurasi  pengukuran aktivitas standar isotop 137 Cs. Besamya nilai akurasi, dan presisi sumber standar sekunder  isotop 137 Cs  dengan  aktivitas 10330  Bq  akan  dibandingkan  dengan sumber  standar  primer  isotop 137 Cs  (SRM 4233E  dari National  Institute  of  Standard and Technology atau NIST) dengan aktivitas yang sama[1,2].
Bahan  bakar  U 3 Si 2 /Al  yang  telah mengalami  radiasi  di  reaktor  riset  G.A. Siwabessy  (RSG-GAS)  di  Serpong  akan menghasilkan beberapa hasil fisi dan unsur-
unsur  bermassa  berat (heavy  element=HE) . Setelah  mengalami  pendinginan  dengan waktu  lebih  dari  100  hari,  bahan  bakar tersebut  dikirim  ke hot  cell IRM  untuk dilakukan  analisis  PIE.  Dalam  melakukan analisis  PIE  khususnya bum  up ,  banyak larutan  hasil  pengujian  bahan  bakar  nuklir yang  disimpan  dalam hot  cell dengan keaktifan  yang  sangat  tinggi.  Larutan tersebut  mengandung 137 Cs  (dengan  waktu paruh  30,17  tahun)  dan  unsur-unsur  berat dari  uranium  yang  mempunyai  waktu  paruh panjang seperti; 238 U (waktu paruh  4,47x10 9 tahun),  dan 235 U  (7,04x10 8 tahun)[8,9]. Larutan  hasil  pengujian  tersebut  masih dapat  dimanfaatkan  sebagai  bahan  baku untuk  pembuatan  sumber  standar  sekunder dari  isotop 137 Cs.  Hal  ini  menjadikan  latar belakang  untuk  melakukan  pemisahan  hasil fisi 137 Cs  dengan  isotop  lainnya yang terdapat  di  dalam  larutan  hasil  pengujian bahan bakar tersebut. Isotop 137 Cs mempunyai  waktu  paruh  panjang  dengan fission  product  yield sekitar  6,26%, menunjukkan bahwa pada saat terjadi reaksi fisi  di  reaktor  akan  menghasilkan  kurang lebih  6  atom 137 Cs[10].  Fenomena  ini menunjukkan  bahwa  di  dalam  bahan  bakar pasca  iradiasi  kandungan  isotop 137 Cs sebagai  pemancar  radiasi  sinar- γ  lebih dominan dari pada isotop hasil fisi pemancar sinar- γ lainnya. Keunggulan tersebut menyebabkan  isotop 137 Cs  dalam  industri nuklir  menjadi  salah  satu  isotop  yang  stabil sehingga  dapat  digunakan  sebagai  sumber standar  untuk  kalibrasi  beberapa  peralatan spektrometer  gamma  maupun  alat  ukur radiasi lainnya.
Metode  pemisahan  yang  digunakan untuk  mendapatkan  isotop 137 Cs  di  dalam larutan PEB U 3 Si 2 -Al adalah metode pengendapan. Pemilihan metode
pengendapan  berdasarkan  hasil  penelitian sebelumnya[9] dan merupakan metode valid hasil  pengembangan  sendiri  dari  metode ASTM  E  692-00[11,12].  Pemisahan  isotop 137 Cs  menggunakan  metode  pengendapan harus  ditambahkan  serbuk  CsNO 3 sebagai
Pembuatan Standar Cesium Dari Larutan PEB U 3 Si 2 -Al Pasca  Iradiasi  Densitas  2,96  gU/cm 3 dengan  Metode Pengendapan CsClO 4
(Aslina Br.Ginting, Boybul, Arif Nugroho, Yanlinastuti, Noviarty, Gatot Wurdiyanto, Hermawan Chandra)
carrier atau  senyawa  pembawa  di  dalam media  HClO 4 [11,13].  Penambahan  serbuk CsNO 3 untuk memudahkan proses pengendapan,  karena  kandungan  isotop 137 Cs  dalam  larutan  bahan  bakar  nuklir pasca  iradiasi  yang  dianalisis  sangat  kecil (150  µL)[13].  Hal  ini  dilakukan  untuk menghindari paparan radiasi terhadap pekerja  radiasi  di  laboratorium. Oleh  karena itu, dalam proses pengendapan isotop 137 Cs dibutuhkan  suatu  senyawa  pembawa  untuk meningkatkan kandungan ion cesium. Persyaratan senyawa pembawa yang ditambahkan  harus  mempunyai  sifat  kimia yang  sama  dari  ion  yang  akan  diendapkan dan merupakan garam dari isotop ion logam yang  akan  dipisahkan[12].  Berdasarkan  hal tersebut  maka  pada  proses  pengendapan 137 Cs  dari  larutan  bahan  bakar  nuklir dibutuhkan  penambahan  garam  Cs  dari
CsNO 3 dalam  media  HClO 4 .  Senyawa pembawa  akan  meningkatkan  konsentrasi ion  Cs + dalam  larutan,  sehingga  pada  saat ion  tersebut  diendapkan  sebagai  garam CsClO 4 ,  akan  mengadsorpsi 137 Cs  aktif secara maksimum dan menyebabkan pembentukan endapan 137 CsClO 4 juga secara  maksimun, sedangkan  penggunaan media perchlorat disebabkan endapan 137 CsClO 4 memiliki  kelarutan  rendah  pada temperatur 0 o C[12,13].Oleh karena itu proses  pengendapan  isotop 137 Cs dengan penambahan larutan HClO 4 harus dilakukan di  dalam  penangas  es  ( ice  bath )  pada temperatur  di  bawah  0 0 C  (-4 o C)  agar terbentuk endapan 137 CsClO 4 secara sempurna.  Fenomena  terjadinya  reaksi pengendapan 137 CsClO 4 mengikuti  reaksi berikut[9,13]:
CsNO 3 + H 2 O → Cs + + NO 3 - (1)
Cs + + 137 Cs + + 2 HClO 4 → 137 CsClO 4 (endapan)  + 2 H + (2)
Isotop 137 Cs  akan  terikat  dalam  endapan 137 CsClO 4 sebagai fasa padat dan diharapkan  isotop  lainnya  (U,Pu)  berada  di dalam  supematan  sebagai  fasa  cair.  Isotop 137 Cs di dalam bentuk 137 CsClO 4 selanjutnya diproses  menjadi  sumber  tertutup (shield source) dan  merupakan  sumber  radiasi gamma  dan    dapat  digunakan  sebagai standar sekunder.
Tujuan  penelitian  ini  adalah  untuk membuat  standar  sekunder  isotop 137 Cs dengan  aktivitas  10330  Bq  tersertifikasi. Adapun  dasar  pertimbangan  pembuatan standar  sekunder  isotop 137 Cs  dengan aktivitas  10330  Bq  adalah  karena  PTBBN mempunyai  standar  primer  isotop 137 Cs
(SRM  4233E)  dari  NIST  dengan  aktivitas 10330,55  Bq  pada  10  November  2015. Standar  primer  isotop 137 Cs  dari  NIST merupakan  pembanding  terhadap  standar sekunder  isotop 137 Cs  yang  akan  dibuat, sehingga diperoleh standar yang tertelusur.
Hasil
pengukuran dengan spketrometer gamma akan diperoleh spektrum 137 Cs  pada  energi  661,45  keV. Luasan  spektrum 137 Cs  tersebut  berupa cacahan kemudian dievaluasi menjadi aktivitas menggunakan persamaan berikut.
Akt  = 𝑐𝑎𝑐𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑦𝑖𝑒𝑙𝑑 𝑥 𝑒𝑓𝑓
dengan    Akt  adalah  aktivitas  atau  keaktifan isotop  dalam  dps  atau  Bq,  sedangkan  Eff menunjukkan efisiensi detektor.
Hasil pengukuran
137 Cs menggunakan  spketrometer  gamma  di PTBBN  diperoleh  aktivitas 137 Cs  dalam endapan 137 CsClO 4 .  Hasil  penelitian  ini diharapkan dapat digunakan sebagai sumber standar sekunder untuk mengkalibrasi  aktivitas  alat  spektrometer- γ di PTBBN, sehingga besar aktivitas maupun kandungan  isotop  pemancar  gamma  yang terdapat  di  dalam  bahan  bakar  nuklir maupun  hasil  pengujian  bahan  bakar  dapat
diketahui  secara  benar  dan  akurat.  Hasil penelitian
ini
dapat meningkatkan kemampuan
SDM untuk memahami metodologi  dan  teknologi  pemisahan  isotop 137 Cs sebagai sumber radiasi gamma

## METODOLOGI
a.  Pemisahan 137 Cs  dalam  larutan  PEB U 3 Si 2 /Al pasca iradiasi
Bahan  bakar  U 3 Si 2 /Al  pasca  iradiasi setelah  mengalami  pendinginan  selama  ≥ 100  hari  dalam  kolam  reaktor,  kemudian dikirim  ke hotcell IRM  untuk  dilakukan  uji pasca  iradiasi  diantaranya  adalah  analisis burn  up .  Dalam  melakukan  analisis burn  up secara merusak, PEB U 3 Si 2 /Al pasca iradiasi kode  RI-SIE  pelat  20  dipotong  dengan dimensi  3x3x1,37  mm,  kemudian  dilarutkan di  dalam  HCl  dan  HNO 3 hingga  diperoleh larutan U 3 Si 2 /Al pasca iradiasi. Larutan  PEB U 3 Si 2 /Al pasca iradiasi dipipet sebanyak 150 µL secara triplo, kemudian ditambahkan 700 mg  CsNO 3 sebagai carrier atau  senyawa pembawa  di  dalam  media  HClO 4 .  Proses pengendapan isotop 137 Cs dengan penambahan  larutan  HClO 4 dilakukan  di dalam  penangas  es  ( ice  bath )  pada temperatur  di  bawah  -4 0 C  selama  1  jam, sehingga terbentuk
endapan 137 CsClO 4 [9,12].  Isotop 137 Cs  yang  telah terikat  dalam  bentuk 137 CsClO 4 kemudian dicuci dan dikeringkan untuk menghilangkan kandungan  aimya.  Endapan 137 CsClO 4 bersifat  polar  yang  mudah  larut  dalam  air dan  masih  mengandung  ion-ion  seperti  Cl - dan  NO 3 - .  Untuk  menghilangkan  ion –ion yang  terlarut  dalam  endapan  diperlukan proses pencucian, sedangkan untuk meminimalkan kelarutan endapan 137 CsClO 4 dalam proses pencucian tersebut digunakan pelarut non polar (aseton). Endapan 137 CsClO 4 yang  telah  kering  kemudian ditimbang  dan  diukur  besar  aktivitasnya menggunakan spektrometer- γ dengan detektor  type  HPGe.  Endapan 137 CsClO 4 selanjutnya diproses menjadi sumber
tertutup (shield  source) sebagai  sumber radiasi gamma[1,2].

## b. Uji  banding antar laboratorium
Untuk  mengetahui  aktivitas  dari isotop 137 Cs  di  dalam  endapan 137 CsClO 4 maka dilakukan pencuplikan sampel dengan berat 50 mg (triplo), selanjutnya dilakukan uji banding
antar
laboratorium untuk pengukuran  aktivitas 137 Cs  menggunakan spektrometer- γ  di  PTBBN  dan  PTKMR. Metode perbandingan juga dilakukan terhadap  standar  isotop 137 Cs  bersertifikat SRM  4233C  dari  NIST (National  Institute  of Standard  and  Technology) sebagai  sampel serta.  Hasil  uji  banding  antar  laboratorium tersebut  kemudian  di  evaluasi,  sehingga diperoleh berat dan rentang aktivitas endapan 137 CsClO 4 .  Sebelum  dilakukan pengemasan  endapan 137 CsClO 4 dalam pelaksanaan  uji  banding  dilakukan  juga penentuan  akurasi, reproducibility atau keteguhan  serta  linearitas  dari  sumber standar sekunder isotop 137 Cs yang dibandingkan dengan
isotop
137 Cs bersertifikat SRM 4233C dari NIST [10,14].
c.  Pengkemasan  endapan 137 CsClO 4 dan sertifikasi
Dalam  melakukan  pengkemasan endapan 137 CsClO 4 dengan  berat  50  mg, terlebih  dahulu  harus  di  rancang    wadah yang  terbuat  dari  resin.  Perhitungan  tebal resin  dalam  mendesain  wadah  tersebut dilakukan  oleh  PTKMR-BATAN.  Endapan 137 CsClO 4 dengan  berat  50  mg  berbentuk serbuk  kering,  kemudian  dimasukkan  ke dalam  resin  dengan  mengikuti  persyaratan penanganan  bahan  radioaktif  menjadi  suatu sumber 137 Cs  tertutup  ( shield  sources )[1,2]. Setelah  selesai  pengemasan,  selanjutnya sumber 137 Cs  tertutup  tersebut  harus dilakukan
perhitungan
bentang
ketidakpastian  pengukuran,  akurasi,  dan reproducibility atau  presisi  dari  sumber standar sekunder isotop 137 Cs.
Pembuatan Standar Cesium Dari Larutan PEB U 3 Si 2 -Al Pasca  Iradiasi  Densitas  2,96  gU/cm 3 dengan  Metode Pengendapan CsClO 4
(Aslina Br.Ginting, Boybul, Arif Nugroho, Yanlinastuti, Noviarty, Gatot Wurdiyanto, Hermawan Chandra)

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil proses pengendapan
menunjukkan  terjadinya  pemisahan  antara endapan 137 CsClO 4 sebagai  fasa  padat dengan  isotop  lainnya  (U,Pu)  dalam  fasa cair  atau  supernatan  seperti  yang  terlihat pada  Gambar  1.  Gambar  1  menunjukkan bahwa  proses  pengendapan 137 Cs  menjadi garam 137 CsClO 4 harus  dilakukan  dalam penangas  es  dengan  temperatur  -4 o C,  hal ini  disebabkan  karena  endapan 137 CsClO 4 mempunyai  kelarutan  yang  rendah  sebesar 8,0  mg/mL  pada  temperatur  0 °C  (proses pengendapan  sulit  terjadi  bila  dilakukan pada temperatur diatas 0 o C)[10,11].
Gambar 1. Pemisahan 137 Cs dengan metode pengendapan  dalam  penangas es
Hasil  pemisahan  berupa  endapan 137 CsClO 4 kering  diperoleh  dengan  berat
rerata  697,67  mg  secara  triplo  seperti  yang ditunjukkan  pada  Gambar  2.  Isotop 137 Cs terikat  dengan  HClO 4 di  dalam  endapan 137 CsClO 4 sebagai  fasa  padat  dan  isotop lainnya (uranium) berada di dalam supematan  sebagai  fasa  cair.  Terjadinya pemisahan  ini  disebabkan  karena  adanya perbedaan kelarutan antara endapan CsClO 4 (8  mg/mL)  dengan  uranium  (0,1 mg/mL) dalam fasa cair[10]
Gambar 2. Pemisahan  endapan 137 CsClO 4 dengan supernatan
Dalam menghindari paparan radiasi, dilakukan  pencuplikan  sampel  endapan CsClO 4 dengan  berat  sekitar  ±  50  mg  dan diukur  besar  aktivitasnya  menggunakan spektrometer- γ.  Hasil  pengukuran  aktivitas isotop 137 Cs dalam endapan CsClO 4 dengan  menggunakan  spektrometer- γ  di PTBBN  diperoleh  spektrum  seperti  yang ditunjukkan pada Gambar 3.
Gambar 3.  Spektrum  isotop 137 Cs  dalam  endapan  CsClO 4 hasil  pengukuran  menggunakan spektrometer- γ di PTBBN

## Gambar  3  menunjukkan  bahwa  spektrum
137 Cs  diperoleh  pada  energi  661,45  keV dengan  luas  spektrum  atau  cacahan  rerata sekitar  8563  counts  (triplo).  Hasil  evaluasi dari  luasan  spektrum 137 Cs  sebagai  hasil pengukuran di PTBBN diperoleh kandungan
137 Cs dan aktivitas dalam endapan 137 CsClO 4 .
Hasil ini dibandingan dengan aktivitas  standar 137 Cs  dari  NIST  seperti yang ditunjukkan pada Tabel 1.
Tabel 1. Kandungan dan aktivitas 137 Cs dalam endapan CsClO 4 di PTBBN Kode Sampel Berat sampel dalam cuplikan (mg) Kand. 137 Cs dalam cuplikan CsClO 4 (µg) Aktivitas 137 Cs (Bq) Standar 137 Cs NIST 50,05 0,00321 10330,53542 137 Cs-P1 49,94 0,00323 10330,18262 137 Cs-P2 50,03 0,00322 10330,07832 137 Cs-P3 50,05 0,00322 10330,18262 Rerata 50,04 0,00322 10330,14785 SD 0,0602 Presisi (%) 0,0006 Akurasi (%) 0,0038
Tabel  1 menunjukkan bahwa besar aktivitas isotop 137 Cs  antara  standar  NIST  dengan endapan  CsClO 4 dari  larutan  PEB  U 3 Si 2 /Al pasca  iradiasi  tidak  mempunyai  perbedaan yang  signifikan.  Besar  aktivitas  sekitar 10330,53542  Bq  untuk  standar  NIST  dan 10330,14785  Bq  untuk  endapan  CsClO 4 dengan  standar  deviasi  (SD)  sebesar 0,0602, presisi 0,0006 % dan akurasi 0,0038 %.  Hasil  analisis  ini  menunjukkan  bahwa isotop 137 Cs dari larutan PEB U 3 Si 2 /Al pasca iradiasi  dapat  digunakan  sebagai  standar sekunder.
Sementara  itu,  hasil  pengukuran 137 Cs  dalam  endapan 137 CsClO 4 dengan menggunakan  spektrometer- γ  di  PTKMR diperoleh  hasil    seperti  yang  ditunjukkan pada  Gambar  4.  Gambar  4  menunjukkan bahwa spektrum isotop 137 Cs terbentuk pada energi  661,45  keV.  Berdasarkan  Gambar  3 dan 4 menunjukkan bahwa hasil pengukuran isotop 137 Cs  meggunakan  spektrometer- γ  di PTBBN maupun PTKMR tidak ada spektrum isotop  lain  yang  terdeteksi  selain 137 Cs.  Hal ini menunjukkan bahwa metode pengendapan  yang  digunakan  cukup  baik untuk  pemisahan  cesium  dengan  isotop
lainnya  dalam  larutan  PEB  U 3 Si 2 /Al  pasca iradiasi,  karena  terbukti  selektif  terhadap isotop 137 Cs.
Gambar 4. Spektrum  isotop 137 Cs  dalam endapan CsClO 4 hasil pengukuran menggunakan
spektrometer- γ di PTKMR
Hasil  evaluasi  terhadap  spektrum 137 Cs dalam endapan CsClO 4 hasil pengukuran di PTKMR diperoleh kandungan 137 Cs  dan  aktivitas  dalam  PEB  U 3 Si 2 /Al seperti yang ditunjukkan pada Tabel 2. Hasil uji banding antar laboratorium yang dituangkan pada Tabel 1 dan 2
menunjukkan  bahwa  tidak  ada  perbedaan
Pembuatan Standar Cesium Dari Larutan PEB U 3 Si 2 -Al Pasca  Iradiasi  Densitas  2,96  gU/cm 3 dengan  Metode Pengendapan CsClO 4
(Aslina Br.Ginting, Boybul, Arif Nugroho, Yanlinastuti, Noviarty, Gatot Wurdiyanto, Hermawan Chandra)
yang  signifikan  besar  aktivitas  isotop 137 Cs yang diperoleh, baik hasil  pengukuran 137 Cs di  PTBBN  maupun  di  PTKMR  dengan
standar deviasi (SD) masing masing sebesar 0,0602 dan 0,0603.
Tabel 2. Kandungan dan aktivitas 137 Cs dalam endapan CsClO 4 di PTKMR Kode Sampel Berat sampel dalam cuplikan (mg) Kand. 137 Cs dalam cuplikan CsClO 4 (µg) Aktivitas 137 Cs (Bq) Standar 137 Cs NIST 50,05 0,00322 10330,53540 137 Cs-P1 49,94 0,00323 10330,18259 137 Cs-P2 50,03 0,00321 10330,07832 137 Cs-P3 50,05 0,00322 10330,18290 Rerata 50,04 0,00322 10330,14794 SD 0,0603 Presisi (%) 0,0006 Akurasi (%) 0,0038 Untuk mendapatkan hasil pengukuran  yang  akurat,  maka  dilakukan perhitungan ketidakpastian pengukuran untuk  mengetahui  bentangan  pengukuran isotop 137 Cs. Perhitungan ketidakpastian pengukuran  memperhatikan  faktor  faktor
yang berpengaruh dalam pengukuran antara lain  SD,  presisi,  akurasi  baik  dari  sertifikat maupun  sampel  endapan  CsClO 4 yang digunakan. Hasil perhitungan ketidakpastian pengukuran ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3. Kandungan dan aktivitas 137 Cs dalam endapan CsClO 4 di PTKMR Komponen Distribusi U (%) Pembagi u i c i u i c i (%) (u i c i ) 2 (%) Sertifikat sumber standar normal 4,00 2 2,000 1 2,000 4,000 Umur paro sumber standar rectangular 0,02 1,7321 0,009 1 0,009 0,000 Efisiensi detektor normal 0,00307 2 0,002 1 0,002 0,000 Net area sumber standar normal 0,57 2 0,285 1 0,285 0,081 Intensitas sampel rectangular 0,16 1,7321 0,092 1 0,092 0,009 Net area sampel normal 0,41 2 0,205 1 0,205 0,042 Umur paro sampel rectangular 0,02 1,7321 0,009 1 0,009 0,000 Jumlah 4,132 Ketidakpastian baku, uc, (%) 2,033 Faktor cakupan pada derajat kepercayaan= 95% 1,96 Ketidakpastian bentangan U = k. uc, % 3,98
Dari  Tabel  3  diketahui  bahwa  besar bentangan ketidakpastian pengukuran isotop 137 Cs  diperoleh  sebesar  3,98%. Fenomena ini menunjukkan bahwa ketelitian pengukuran 137 Cs  berada  pada  bentangan aktivitas  sebesar  10330  Bq  ±  (3,98/100  x 10330)  Bq  atau  sebesar  411  Bq,  sehingga penulisan  aktivitas  isotop 137 Cs  dituliskan dalam bentuk persamaan Aktivitas (10330 ± 411) Bq.
Endapan  CsClO 4 dengan  aktivitas 137 Cs  sebesar  (10330  ±  411)  Bq,  kemudian dikemas  di  dalam  resin  dengan  polimer sebagai  pelapis  seperti  yang  ditunjukkan pada  Gambar  5.  Endapan  tersebut dikemas menjadi  sumber  standar 137 Cs  tertutup (shield  sources) yang  siap  digunakan sebagai standar sekunder. Standar sekunder 137 Cs  tersebut  kemudian  di sertifikasi  oleh  PTKMR  dengan  nomor  seri sertifikasi  51110  dan  izin  pemanfaatan  dari BAPETEN dengan nomor 017832.3.187.01000.011214.
Gambar 5. Standar  sekunder  isotop 137 Cs dalam  sumber  tertutup shield sources dengan aktivitas 10330 ±
411 Bq

## SIMPULAN
Proses  pemisahan  cesium  dengan metode pengendapan 137 CsClO 4 menghasilkan standar sekunder isotop 137 Cs dari  larutan  PEB  U 3 Si 2 /Al  pasca  iradiasi dengan  aktivitas  sebesar  10330  ±  411  Bq. Standar  isotop 137 Cs  tersebut  dikemas menjadi  sumber  standar 137 Cs  tertutup ( shield  sources )    dan  siap  digunakan sebagai  standar  sekunder  untuk  kalibrasi energi spektrometer- γ.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terima  kasih  disampaikan  kepada Ir.Sungukono,  M.T  dan  seluruh    teman- teman Bidang Uji Radiometalurgi (BUR) atas kerjasamanya  dalam  melakukan  penelitian, diskusi  serta  Pusat  Teknologi  Bahan  Bakar Nuklir  BATAN  melalui  fasilitas  dan  dana DIPA  2018  sehingga  penelitian  ini  bisa dilaksanakan dengan baik.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  A. B.  Ginting,  D.  Anggraini,  A.
Nugroho,  R.  Kriswarini,  G.  Wurdiyanto, Hermawan ,  ”Pembuatan  iIsotop 137 Cs sebagai  sumber  radiasi  gamma  untuk digunakan dalam industri, ” Jurnal Ilmiah Daur  Bahan  Bakar  Nuklir  URANIA ,  vol.
20, no. 3, 2014
[2]  A. B.  Ginting,  D.  Anggraini,  A.
Nugroho,  R.  Kriswarini,  Sriyono,  M. Subekti,  G.  Wurdiyanto,  Hermawan, ”Pembuatan  sumber  radiasi  gamma 137 Cs    dengan  aktivitas    20  mCi    dari PEB  U 3 Si 2 -Al  pasca  iradiasi  dalam container Stainless Steel, ” Jurnal Ilmiah
Daur  Bahan  Bakar  Nuklir  URANIA ,  vol.
21, no. 3, 2015.
[3]  J.  Real,  F.  Persin,  C.  C.  Cauret, “Mechanisms of desorption cesium and stronsium  aerosols  deposited  on  urban surfaces, ” Journal  of  Environmental Radioactivity , vol 62, no. 1, 2012.
[4]  J.  P.  Glatz, ”Spent  fuel  dissolution  and reprocessing  processes, ” Reference Modul in Materials Sceince and
Materials  Engineering ,  vol  5,  pp.  343-
366, 2012.
[5]  H. Forsstran, “Spent fuel and radioactive  wastle  management  in nuclear  power  programs,  infrastructure and  methodologies  for  the  justification of  nuclear  power  programmes,  A  value in  Woodhead ,” Publishing  Series  in Energy , pp. 465-501, 2011.
[6]  J. Sumanto, A. Jalil, Sukandar,
Romadhon, “Desain perangkat pengukur aktivitas dosis pada
Pembuatan Standar Cesium Dari Larutan PEB U 3 Si 2 -Al Pasca  Iradiasi  Densitas  2,96  gU/cm 3 dengan  Metode Pengendapan CsClO 4
(Aslina Br.Ginting, Boybul, Arif Nugroho, Yanlinastuti, Noviarty, Gatot Wurdiyanto, Hermawan Chandra)
renograf ,” Prosiding  Pertemuan  Ilmiah Perekayasaan Perangkat Nuklir ,
PRPN –BATAN,  14  November  2013,
Serpong.
[7]  A. B. Ginting, D. Anggraini, A. Nugroho, “Pengaruh penambahan zeolit terhadap pemisahan  isotop 137 Cs  dalam  pelat elemen  bakar  U 3 Si 2 -Al  pasca  i radiasi“,
Jurnal  Teknologi  Bahan  Buklir ,    vol.  7,
no.2, 2011.
[8]  A.  Nugroho,  Boybul,  A.  B.  Ginting, “Pemungutan isotop hasil fisi 137 Cs  dan unsur bermassa berat dari bahan bakar U 3 Si 2 -Al pasca iradiasi, ” Jurnal Teknologi  Bahan  Nuklir ,  vol.  10,  no.1, 2014.
[9]  A.  B.  Ginting,  D. Anggraini,”  Metode pengendapan  dan  metode  penukar kation  pada  poses  pemisahan  cesium di  dalam  bahan  bakar  U 3 Si 2 - Al”, Jurnal Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir URANIA , vol. 22, no. 2, 2016.
[10]  R.  C.  Weast, “Handbook  of  Chemistry and Physics 69 th edition,” Boca Raton, FL.CRC Press
Inc, 1988-1989, pp. 8-115.
[11]  American Stadard Test Methods,
ASTM-E 692- 00, “Standard Test
methods  for  determining  the  content  of cesium-137  in  irradiation  nuclear  fuels by  high  resolution  gamma-ray  spectral
a nalysis”, Standard  Test  Method  for Nuclear Material , USA, vol.12.1, 2000.
[12]  H.  Simger,  F.  Arnold,  H.  Aufurhoff,  R. Bauman,  F.  Kaether,  S.  Lindemann,  L. Rauch,  “Detection  of 133 Xe  from  the fukusima  nuclear  power    plant  in  the upper  troposphere  above  germany, ” Journal  of  Evironmental  Radioactivity , vol. 132, 2014.
[13]  D. Anggraini, A. Nugroho, A. B. Ginting, Y. Nampira,  Boybul,  “Penenetuan parameter
optimum proses
pengendapan  CsClO 4 pada  pemisahan isotop 137 Cs  dari  larutan  PEB  U 3 Si 2 /Al pasca iradiasi,” Jurnal  Ilmiah  Daur Bahan Bakar Nuklir Urania , vol. 19, no.
2, 2013.
[14]  A.  B.  Ginting,  Boybul,  A.  Nugroho,  D. Anggraini,  R.  Kriswarini ,  ”Pemisahan dan  analisis 137 Cs  dan 235 U  dalam  PEB U 3 Si 2 -Al pasca iradiasi untuk penentuan burn up, ” Jurnal Teknologi Bahan Nuklir vol. 11, no. 2, 2015.
[15]  A.  B.  Ginting,  H.  P. Liem,  “Absolute burn  up  measurement  of  LEU  silicide fuel  plate  irradiated  in  the  RSG  GAS multipurpose  reactor  by  destructive radiochemical t echnique”, Journal Annals of Nuclear Energy , 2015.
.