Vol. 16, No. 1, JUNI 2019, Hal. 65 – 69 ISSN: 1693 -7899

## RENDEMEN KITOSAN LIMBAH CANGKANG KERANG SIMPING
(Amusium pleuronectes) DAN KERANG KEPAH
(Polymesoda erosa) DARI KENDAL JAWA TENGAH
Ariyanti Ariyanti*, Eni Masruriati, Arin Widya Nuari, M. Himawan Yoga Syahputra
Program studi Farmasi Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Kendal, Kendal 51311 *Email : riri99.cettaazzahra@gmail.com

## INTISARI
Kitosan merupakan hasil dari proses deasetilasi dari kitin dengan cara menghilangkan gugus asetil  sehingga  didapatkan  senyawa  polimer  dan  glukosamin.  Pemanfaatan  kitosan  yang  berasal dari  limbah  cangkang  kerang  simping  ( Amusium  pleuronectes )  dan  cangkang  kerang  kepah ( Polymesoda erosa ) belum maksimal. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui rendemen kitosan pada limbah cangkang kerang simping dan cangkang kerang kepah.
Metode  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  adalah  metode  isolasi  deasetilasi  dengan  lima kali  replikasi.  Hasil  kadar  rendemen  dianalisis  univariate  dan  bivariate  dengan  spps  19.0 menggunakan t-test.
Berdasarkan hasil penelitian sampel limbah cangkang kerang simping dan limbah cangkang kerang  kepah  memiliki  rendemen  kitosan  tertinggi  pada  konsentrasi    NaOH  75%b/v  yaitu  6,972 %b/v untuk limbah cangkang kerang simping dan 5,972%b/v limbah cangkang kerang kepah. Hasil penelitian didapat konsentrasi NaOH 15, 25, 50, dan 75%b/v dapat mempengaruhi perubahan kitin menjadi kitosan dari limbah cangkang kerang simping dan cangkang kerang kepah.
Kata kunci: Amusium pleuronectes , Polymesoda erosa , deasetilasi, kitin, kitosan

## ABSTRACT
Chitosan  is    the  result  of  the  deacetylation  process  of  chitin  by  removing  acetyl  groups  to obtain  polymer  compounds  and  glucosamine.  Utilization  of  chitosan  derived  from  waste  of Amusium pleuronectes and Polymesoda erosa has not been maximize. This study aims to determine the highest chitosan yield in Amusium pleuronectes and Polymesoda erosa.
The  method  used  in  this  study  was  a  deacetylation  isolation  method  with  five  replications. The  yield  of  the  yield  content  was  analyzed  by  univariate  and bivariate  with  spps  19.0  using  a  t- test.
Based  on  the  results  of  the  research  on  the  sample  of  Amusium  pleuronectes  and Polymesoda  erosa,  the  highest  yield  of  chitosan  at  75%  b/v  concentration  of  NaOH  was  6,972% b/v  for  Amusium  pleuronectes  and  5.972%  b/v  for  Polymesoda  erosa.  The  results  showed  that NaOH  concentrations  of  15v,  25,  50,  and  75%  b/v  could  affect  the  chitin  change  to  chitosan against Amusium pleuronectes and Polymesoda erosa.
Keywords: Amusium pleuronectes, Polymesoda erosa, deacetylation, chitin,  chitosan
* Corresponding author: Ariyanti Program Studi Sarjana Farmasi STIKES Kendal, Kendal 51311 Email : riri99.cettaazzahra@gmail.com

## PENDAHULUAN
Kabupaten Kendal memiliki hasil laut  yang  cukup melimpah. Hasil  laut menjadi salah  satu komoditas  terbanyak  (Nontji,  1993). Hasil  laut  di  Kabupaten  Kendal  yang  banyak  dimanfaatkan adalah kerang dan ikan. Kerang merupakan hewan laut khas karena dilapisi cangkang yang keras. Cangkang  kerang merupakan bahan sumber  mineral  yang pada umumnya berasal dari  hewan laut berupa  kerang  yang  telah  mengalami  penggilingan  dan  mempunyai  karbonat  tinggi.  Kandungan yang terdapat dalam  cangkang kerang  adalah CaO,  SiO 2 , Fe 2 O 3 , MgO dan Al 2 O 3 (Marito, 2009). Kelimpahan  cangkang  kerang  di  Kabupaten  Kendal  karena  biasanya  hanya  dimanfaatkan dagingnya,  sedangkan  cangkangnya  menjadi  limbah.  Penelitian  ini  adalah  sebagai  bentuk memaksimalkan  hasil  laut.  Limbah  cangkang  kerang  dapat  diolah  untuk  mendapatkan  kitosan. Isolasi limbah cangkang kerang dilakukan dengan cara deasetilasi, yaitu proses penghilangan gugus asetil  (COCH 3 )  dari  kitin  menggunakan  larutan  alkali.  Kitosan  adalah  polimer  yang  banyak dimanfaatkan  dalam  bidang  farmasi,  kesehatan,  kosmetik,  makanan  sebagai  bahan  tambahan misalnya sebagai pengawet.
Menurut  Patil  dan  Deshpande  (2000),  kitin  merupakan  biopolimer  tersusun  oleh  unit-unit N-asetil-D-glukosamin  berikatan  β(1-4)  yang  paling  banyak  dijumpai  di  alam  setelah  selulosa, sedangkan kitosan merupakan senyawa hasil deasetilasi kitin, terdiri dari unit N-asetil glukosamin dan N glukosamin. Struktur kitosan merupakan  gugus reaktif amino atom C-2 dan gugus hidroksil pada atom C-3 dan C-6.  Berdasarkan uraian tersebut peneliti tertarik untuk mengisolasi kitin dari limbah  cangkang  kerang  simping  dan  limbah  cangkang  kerang  kepah  dari  Rowosari,  Kendal menjadi kitosan dengan metode deasetilasi sehingga rendemen kitosan dapat diketahui.

## METODE PENELITIAN

## Bahan Penelitian
Bahan  yang  digunakan  pada  penelitian  ini  adalah  limbah  cangkang  kerang  simping  dan  kepah, larutan NaOH 3%, HCl 1,25 N, larutan NaOH 15, 25, 50, 75%b/v dan Aquadest.

## Alat Penelitian
Alat  yang  digunakan  pada  penelitian  ini  adalah  neraca  analitik,  oven,  blender,  pengayak,  bunsen dan kaki tiga, termometer, indikator pH, erlenmeyer, gelas ukur, beaker glass, corong kaca, cawan porselin dan kaca arloji.

## Jalannya Penelitian
1. Penyiapan bahan baku
Cangkang  kerang  simping  dan  kepah  mula-mula  dicuci  dengan  air  mengalir  untuk membersihkan  kotoran-kotoran  yang  melekat.  Proses  pengeringan  di  bawah  sinar  matahari selama 8-12 jam atau dalam oven dengan suhu 80°C selama 24 jam sehingga diperoleh produk kering  dengan  kadar  air  ±10%.  Setelah  kering  limbah  cangkang  kerang  kemudian  dihaluskan dan  diayak  dengan  menggunakan  ayakan  nomer  60  untuk  mendapatkan  ukuran  partikel  yang akan digunakan (± 3 mm).
2. Ekstraksi dan isolasi kitin
a. Deproteinisasi
Limbah  cangkang  kerang  simping  dan  kepah  masing-masing  ditimbang  kemudian dicampur  dengan  NaOH  3%  dengan  perbandingan  1:5.  Campuran  tersebut  kemudian dipanaskan pada suhu 60-70°C selama dua jam. Larutan didinginkan dan disaring  sehingga didapat  padatan.  Padatan  dicuci  dengan  air  sampai  pH  netral,  kemudian  dikeringkan  pada suhu 60°C selama 36 jam (Pujiastuti, 2001 dan Suhardi, 1993).
b. Demineralisasi
Menurut  Pujiastuti  (2001)  dan  Suhardi  (1993),  limbah  cangkang  kerang  simping  dan cangkang  kerang  kepah  yang  telah  melewati  proses  deproteinisasi  dicampur  dengan  HCl 1,25  N  dengan  perbandingan  1:5,  lalu  dipanaskan  pada  suhu  70-75°C  selama  dua  jam. Larutan  kemudian  disaring  sehingga  didapat  padatan,  lalu  dicuci  dengan  air  sampai  pH netral.  Padatan  kemudian  dikeringkan  dalam  oven  pada  suhu  60°C  selama  36  jam.  Kitin yang dihasilkan disimpan dalam kantong plastik untuk siap digunakan.
c. Deasetilasi kitin menjadi kitosan
Menurut  Pujiastuti  (2001)  dan  Suhardi  (1993),  kitin  yang  diperoleh  ditambah  NaOH konsentrasi 15, 25, 50, dan 75%b/v dengan perbandingan 1:5, lalu dipanaskan pada suhu 70- 75°C  selama  dua  jam.  Larutan  kemudian  disaring  sehingga  didapat  padatan,  lalu  dicuci dengan  air  sampai  pH  netral.  Padatan  kemudian  dikeringkan  dalam  oven  pada  suhu  60°C selama 36 jam. Kitosan yang diperoleh ditimbang dan disimpan dalam kantong plastik pada suhu kamar.
3. Perhitungan rendemen
Kitosan yang diperoleh kemudian ditimbang, dan dihitung rendemennya dari perbandingan bobot kitosan dengan bobot bahan baku kering.

## Analisis Data
Data  dianalisis  univariate  kadar  rendemen  kitosan  dan  menurut  Hidayat  dan  Istiadah  (2011), analisa data yang dilakukan dengan skala ukur rasio menggunakan statistik. Analisa data dilakukan dengan menggunakan metode SPSS 19.0.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Rendemen kitin dari limbah cangkang kerang simping dan kerang kepah dapat dilihat pada tabel I.
Tabel I. Rendemen kitin dari limbah cangkang kerang simping dan kerang kepah
Rep. Rendemen Kitin (%) Limbah Cangkang Kerang Simping Limbah Cangkang Kerang Kepah 1 88,23 78,45 2 88,36 78,48 3 88,32 78,49 4 88,36 78,47 5 88,34 78,44 Rata-rata 88,32 78,46
Sampel  cangkang  kerang  simping  menghasilkan  rendemen  kitin  lebih  tinggi  yaitu  88,32% dibandingkan rendemen kitin  yang diperoleh dari cangkang kerang kepah  yaitu 78,46%. Hal ini disebabkan cangkang kerang simping lebih besar dan lebar dibandingkan dengan cangkang kerang kepah.
Rendemen  kitosan  dari  limbah  cangkang  kerang  simping  dan  kerang  kepah  dapat  dilihat pada tabel II.
Tabel II. Rendemen kitosan dari limbah cangkang kerang simping dan kerang kepah
Kadar Konsentrasi Rendemen Kitosan (%) Limbah Cangkang Kerang Simping Limbah Cangkang Kerang Kepah 6,55 5,34 6,54 5,44 NaOH 15% 6,53 5,36 6,54 5,40 6,55 5,43 Rata-rata 6,54 5,39 NaOH 25% 6,63 5,63 6,63 5,64 6,62 5,65 6,64 5,65 6,62 5,64 Rata-rata 6,63 5,64
NaOH 50% 6,73 5,76 6,75 5,78 6,74 5,76 6,75 5,77 6,73 5,78 Rata-rata 6,74 5,78 NaOH 75% 6,98 5,97 6,97 5,99 6,96 5,97 6,97 5,95 6,98 5,98 Rata-rata 6,97 5,97
Sampel cangkang kerang simping menunjukkan adanya peningkatan rendemen kitosan pada setiap  kenaikan  konsentrasi  NaOH.  Pada  konsentrasi  NaOH  tertinggi  yaitu  75%b/v  menunjukkan rendemen kitosan tertinggi yaitu rata-rata 6,97%, sedangkan pada konsentrasi  NaOH 15%b/v nilai rata-rata rendemen adalah 6,54%. Hasil yang sama juga ditunjukkan pada sampel limbah cangkang kerang  kepah yang menunjukkan peningkatan rendemen  kitosan pada setiap  kenaikan  konsentrasi NaOH. Pada konsentrasi NaOH 75%b/v memiliki rendemen kitosan rata-rata tertinggi yaitu 5,97%, sedangkan pada konsentrasi NaOH 15%b/v memiliki rendemen kitosan terendah dengan nilai rata- rata 5,39%.
Menurut  Pujiastuti  (2001), banyaknya  kitosan  yang  diperoleh  disebabkan  proses  deasetilasi yang  tergantung  suhu  dan  lama  proses  deasetilasi.  Derajat  deasetilasi  kitosan  meningkat  dengan meningkatnya waktu dan  suhu deasetilasi. Dalam penelitian ini  waktu dan suhu proses deasetilasi yang digunakan sama pada kedua sampel cangkang kerang, sehingga perbedaan rendemen  kitosan dari keduanya disebabkan perbedaan rendemen kitin yang diperoleh dari proses demineralisasi.
Analisis univariate dan bivariate dari  nilai  rendemen  kitosan  baik  dari  limbah  cangkang kerang simping maupun kerang kepah dapat dilihat pada tabel III dan tabel IV.
Tabel III.  Analisis data univariate rendemen kitosan dari limbah cangkang kerang simping dan cangkang kerang kepah
Sampel N Mean Std. Deviasi Limbah cangkang kerang simping 20 6,52 0,14 Limbah cangkang kerang kepah 20 5,52 0,15
Analisis univariate dilakukan  untuk  kadar  rendemen  kitosan  karena  dari  cangkang  kerang kemudian  diubah  menjadi  kitin  menggunakan  HCl  pada  konsentrasi  yang  sama.  Sedangkan  pada proses  deasetilasi  kitin  menjadi  kitosan  menggunakan  NaOH  pada  4  konsentrasi  yang  berbeda. Analisis data univariate adalah analisis  satu  variabel  atau per  variabel sehingga kesalahan koding atau entry data dapat diketahui. Nilai N adalah jumlah perlakuan  sebanyak 20 kali.  Nilai  rata-rata (mean) limbah cangkang kerang simping lebih besar dibandingkan limbah cangkang kerang kepah dengan simpangan baku (standar deviasi) relatif kecil. M enurut Patil dan Deshpande (2000), proses deasetilasi  yang  merupakan  proses  penghilangan  gugus  asetil  (COCH 3 )  dari  kitin  menggunakan larutan  alkali.  Proses  deasetilasi  masing-masing  kitin  dari  limbah  cangkang  kerang  memberikan hasil kitosan yang berbeda karena dipengaruhi oleh jenis kerang.
Menurut Hidayat dan Istiadah (2011), analisis data dapat dilakukan dengan skala ukur rasio menggunakan  statistik. Independent  sample  test digunakan  untuk  menganalisis  apakah  perbedaan rata-rata nilai rendemen kitosan tersebut nyata atau tidak bisa dilakukan dengan leavene test dan t- test . Pengujian varian dengan Leavene test menguji apakah varian populasi kedua sampel sama atau berbeda.  Tabel  IV  menunjukkan  nilai  F  hitung  yaitu  3,51 dengan  nilai  probabilitas  0,14.  Analisis bivariate rendemen  kitosan, independent  samples  test juga  digunakan  untuk  menganalisis  apakah perbedaan rata-rata nilai rendemen kitosan tersebut nyata atau tidak bisa dilakukan dengan leavene
test  dan  t-test.  Nilai  probabilitas  >  0,05  maka  H 0 diterima  atau  kedua  varians  tidak  berbeda bermakna.  Sedangkan  pada  uji  t-test  nilai  t  didapat  5,23  dengan  nilai  probabilitas  0,00.  Nilai probabilitas  < 0,05 maka H 0 ditolak atau kedua rata-rata rendemen kitosan antara limbah cangkang kerang simping dan cangkang kerang kepah adalah berbeda signifikan.
Tabel IV.  Analisis data bivariate independent samples test rendemen kitosan limbah cangkang kerang simping dan cangkang kerang kepah
Levene's Test for Equality of Variances t-test for Equality of Means F Sig. t Sig. (2-tailed) Kadar Rendemen Kitosan Equal variances assumed 3,51 0,14 5,23 0,00 Equal variances not assumed 5,45 0,00

## KESIMPULAN
1. Sampel  cangkang  kerang  simping  mempunyai  kadar  rendemen  kitin  lebih  tinggi  yaitu  88,32% dibandingkan kadar  rendemen kitin pada kerang kepah yaitu 78,46%.
2. Terdapat  perbedaan  signifikan  antara  rendemen  kitosan  dari  limbah  cangkang  kerang  simping dan cangkang kerang kepah karena perbedaan rendemen kitin.

## DAFTAR PUSTAKA
Nontji, A., 1993, Laut Nusantara (Nusantara Sea), Jakarta: Djambatan Marito, S.S., 2009, Pemanfaatan Cangkang kerang Dan Resin Epoksi Terhadap Karakteristik Beton Polimer, Tesis, Universitas Sumatera Utara, Medan. Patil,  R.S.,  dan  Deshpande,  M.,  2000,  Chitinolytic  enzymes  an  exploration, Enz  Microb  Technol , 26:473-483.
Pujiastuti,  P.,  2001,  Kajian  transformasi  khitin  menjadi  khitosan  secara  kimiawi  dan  enzimatik, Prosiding , Seminar Nasional Jurusan Kimia FMIPA UNS, Surakarta.
Suhardi,  1993, Khitin  dan  Khitosan, Pusat  Antar  Universitas  pangan  dan  Gizi,  PAU  UGM, Yogyakarta.
Hidayat, T., dan Istiadah, N., 2011, SPSS 19, Cetakan I, 10-11, Mediakita, Jakarta.