## KARAKTERISASI SIFAT INTRINSIK RING
YBa 2 Cu 3 O 7-X TANPA DAN DENGAN BAHAN ADITIF PVA
Yustinus Purwamargapratala, WisnuAri Adi, Engkir Sukirman dan Didin S. Winatapura Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) - BATAN
Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang

## ABSTRAK
KARAKTERISASI SIFAT INTRINSIK RING YBa 2 Cu 3 O 7-x TANPA DAN DENGAN BAHAN ADITIF PVA. Telah dilakukan karakterisasi sifat intrinsik ring YBa 2 Cu 3 O 7-x tanpa dan dengan bahan aditif PVA. Ring tanpa aditif PVA mengalami kerusakan (patah) setelah beberapa bulan disimpan. Stuktur mikro, struktur kristal dan sifat listrik ring YBa 2 Cu 3 O 7-x yang rusak dianalisis berturut-turut dengan SEM (EDAX), XRD dan probe empat titik. Hasil analisis menunjukkan bahwa pada ring yang patah terdapat unsur Y, Ba dan Cu dengan perbandingan mol berturut-turut 1 : 2 : 3. Puncak-puncak difraksi dari ring yang patah bersesuaian dengan puncak-puncak difraksi fasa-123. Suhu transisi kritis T c ring sebelum dan sesudah patah relatif tidak berubah yaitu sekitar 91 K. Analisis dengan SEM menunjukkan adanya retakan-retakan mikro ( micro cracks ) di dalam ring yang patah. Disimpulkan bahwa sifat intrinsik superkonduktor pada ring yang patah tidak berubah. Kemungkinan penyebab terjadinya patahan adalah akibat proses kompaksi yang tidak sempurna. Penambahan PVA sampai 30 % berat sebagai bahan aditif dalam proses kompaksi menyebabkan ring tidak patah dan bebas dari retakan-retakan mikro, dan sifat intrinsik superkonduktor tidak berubah.
Kata kunci : Ring , superkonduktor, YBa 2 Cu 3 O 7-x , rusak, PVA

## ABSTRACT

## CHARACTERIZATION OF THE INTRINSIC PROPERTIES FOR THE YBa
2 Cu 3 O 7-x RING WITHOUT AND WITH PVA ADDITIVE. Characterization of intrinsic and extrinsic properties for the YBa 2 Cu 3 O 7-X ring without and with PVA additive have been performed. Ring without some PVA addition was damage (broken) after few months stored. The micro structure, crystal structure and electrical properties of the damage ring have been analyzed using SEM (EDAX), XRD and four point probe, respectively. The analysis results show that on the damage ring contain the elements of Y, Ba and Cu with the mole ratio of 1 : 2 : 3, respectively. The diffraction pattern of the damage ring coincides with one of the 123 phase. The critical transisition temperature Tc of the ring before and after damage do not change relatively of about 91 K. Although, it is detected by SEM that there are some micro cracks in the damage ring. May be it is concluded that the superconductor intrinsic properties on the damage ring do not change and that damage is because of unperfect compaction only. The PVA addition through 30 wt. % at the time of compaction result in the good ring, free from micro cracks and also the superconductor intrinsic properties do not change.
Key words : Ring, superconductor, YBa 2 Cu 3 O 7-x , damage, PVA

## PENDAHULUAN
Pada penelitian terdahulu telah dilakukan pembuatan sampel berbentuk ring berbasis superkonduktor YBa 2 Cu 3 O 7-x (fasa–123) hasil proses sintering . Ring ini kemudian disebut dengan ring-s ( ring hasil sintering ). Dalam aplikasi praktis ring-s tersebut telah dipakai pada sistem superconducting fault current limiter (SFCL) dan s uperconducting magnetic bearing (SMB). Karakterisasi ring-s sudah dipublikasikan pada penelitian sebelumnya [1]. Yang menunjukkan bahwa ring superkonduktor memiliki Tc 91 K, dan dapat membawa arus kritis Ic di atas 3 A dengan B sekitar 2 x 10 -4 T.
Namun setelah digunakan beberapa kali dan kemudian disimpan lebih kurang selama 6 bulan,
ternyata ring-s mengalami kerusakan. Kerusakan ring tersebut adalah retak dan patah pada salah satu sisinya. Hal ini terjadi pada beberapa ring yang pernah dibuat dan digunakan untuk sistem SFCL dengan kondisi kerusakan fisik yang hampir sama. Kerusakan ini diduga akibat pengaruh proses kompaksi yang tidak sempurna dan temperature shock pada saat dicelupkan ke nitrogen cair (T = 77 K). Masalahnya sejauh mana kerusakan tersebut mempengaruhi sifat-sifat fisis superkonduktor dan bagaimana memecahkan masalah tersebut.
Dalam melakukan analisis kerusakan ada beberapa hal yang harus dilaksanakan secara cermat dan tepat, yaitu : dipilih sampel yang merupakan representasi dari
Karakterisasi Sifat Intrinsik Ring YBa 2 Cu 3 O 7-x Tanpa dan dengan Bahan Aditif PVA (Yustinus Purwamargapratala)
peristiwa kerusakan, fungsi sistem peralatan dan kondisi operasi termasuk pula kondisi lingkungan harus dipahami, perkiraan cermat tentang modus kerusakan dan penyebab kerusakan. Dalam hal ini analisis harus dilakukan terhadap kemungkinan-kemungkinan yang akan terjadi dengan meninjau kaitan antara struktur mikro dengan sifat bahan. Perlu diamati kemungkinan adanya penurunan sifat material. Selanjutnya dari berbagai data dan bukti yang ditemukan dapat dirangkai menjadi skenario yang menggambarkan urutan terjadinya kerusakan. Setelah faktor-faktor penyebab kerus akan diidentifikasi, kemudian disusun rekomendasi langkah-langkah perbaikan untuk mencegah terulangnya kerusakan [2].
Salah satu langkah perbaikan adalah dengan menambahkan polyvinil alkohol (PVA) ke dalam matriks superkonduktor, yang kemudian disebut dengan ring-s /PVA, kemudian dilakukan kompaksi. Besar pengaruh PVA terhadap sifat-sifat fisis superkonduktor akan dibahas pada penelitian ini. Penelitian ini bertujuan mempelajari pengaruh kerusakan dan penambahan PVA terhadap sifat-sifat fisis ring- s yang dibuat dengan metode kompaksi. Diharapkan ring-s dapat digunakan dalam aplikasi praktis, baik untuk Superconducting Fault Current Limiter ( SFCL ) maupun S uperconducting Magnetic Bearing ( SMB ) .

## TEORI
Pada Gambar 1 diilustrasikan proses kompaksi serbuk superkonduktor fasa-123 di dalam dies berbentuk silinder dengan diameter D dan tinggi H . Tinjau sebuah segmen tipis dengan tebal dH ; misalkan permukaan atas segmen ditekan dengan tekanan P , maka tekanan pada permukaan bawah segmen tidak lagi sebesar P melainkan P b , dimana P b < P.
Menyusutnya tekanan pada serbuk superkonduktor adalah akibat adanya gesekan antara dinding dies dengan serbuk tersebut, sehingga efisiensi kompaksi menurun. Oleh karenanya pelet hasil kompaksi mempunyai kerapatan yang tidak homogen. Kerapatan pelet hasil kompaksi seperti ini tidak merata di seluruh bagian pelet, seperti ditunjukkan pada Gambar 2. Gambar 2 merupakan contoh degradasi kerapatan hasil kompaksi pada serbuk tembaga [3].
Polyvinyl alkohol (PVA) adalah suatu polimer yang murah dan mudah didapat, mempunyai sifat mudah mampat, dan thermal decomposition pada 200 o C merupakan bahan yang dapat digunakan sebagai bahan tambah dalam proses kompaksi. Dengan thermal decomposition yang jauh dibawah suhu sinter superkonduktor maka dapat diharapkan bahwa PVA tidak mempengaruhi struktur YBa 2 Cu 3 O 7-x .

## METODE PERCOBAAN
Sampel superkonduktor fasa-123 dibuat dengan metode reaksi padatan ( solid state reaction method ) dari bahan baku oksida penyusun : Y 2 O 3 , BaCO 3 , dan CuO dengan perbandingan mol unsur Y:Ba:Cu = 1:2:3. Proses pencetakan ring sama dengan proses pencetakan pelet biasa, yaitu kompaksi dengan memberi tekan pada satu sisi ( single action pressing ). Namun ada beberapa bagian dari alat cetak tersebut yang harus dimodifikasi agar proses pelepasan ring tidak mengalami kesulitan. Alat cetak ring terdiri dari tiga komponen, yaitu bagian dasar, bagian penekan, dan bagian dinding [1]. Sebagian serbuk fasa-123 yang belum dicetak ditambah Polyvinil Alkohol (PVA) dengan variasi prosentase berat 0%, 5%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, dan 75%. Proses pembuatan dan karakterisasi ring ini telah dilaporkan pada penelitian terdahulu [1,4]. Kemudian disiapkan ring-s yang sudah rusak [6], kemudian ring tersebut digerus kembali hingga menjadi serbuk halus, kemudian pada serbuk itu ditambahkan PVA.
Kualitas dan kuantitas fasa-fasa yang ada di dalam ring diidentifikasi dengan Difraktometer Sinar-X buatan Philips, tipe PW1710. Pengukuran pola difraksi ring dilakukan dengan menggunakan berkas sinar-X
dari tabung Cu dengan panjang gelombang, = 1,5406 Å, mode : continuous-scan, step size : 0,02°, dan preset time : 0,5 detik. Pengamatan struktur mikro dan komposisi unsur di dalam ring dilakukan dengan menggunakan SEM ( Scanning Electron Microscope ) 515 Philips dan EDAX ( Energy Dispersion Analysis X-rays. Sedangkan pengukuran suhu transisi kritis T c dan rapat arus kritis J c ring diukur menggunakan alat ukur V-I dan V-T dengan metode Four Point Probe (MFPP) [5]. Semua karakterisasi tersebut dilakukan di Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir-BATAN.
Gambar 1 . Proses kompaksi serbuk bentuk silinder [3].
Gambar 2 . Kerapatan pelet hasil kompaksi [3].

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Kerusakan ring-s ditunjukkan pada Gambar 3. Identifikasi kerusakan ring-s adalah : sebagian retak atau merekah ke atas (1) dan patah salah satu sisinya (2). Ada dua kemungkinan jenis kerusakan yang dialami oleh ring-s : pertama, kerusakan fisik ring-s disertai dengan hilangnya superkonduktivitas; kedua, kerusakan fisik ring-s tidak diikuti dengan hilangnya superkonduktivitas.
Pada ring-s yang rusak kemudian dilakukan karakterisasi efek Meissner , struktur mikro, struktur kristal dan sifat listrik bahan. Hasil uji efek Meissner menunjukkan bahwa ring yang rusak masih melayang di atas magnet permanen pada suhu nitrogen cair. Ini berarti bahwa ring-s tersebut bersifat superkonduktor. Hasil pengamatan dengan SEM ditunjukkan pada Gambar 4. Tampak pada Gambar 4 suatu microcrack yang diduga sebagai penyebab kerusakan fisik ring-s . Hasil pengamatan dengan EDAX diperlihatkan pada Tabel 1. Tampak pada tabel tersebut bahwa pada ring-s sebelum dan sesudah rusak terdapat unsur-unsur yang sama, yakni Y, Ba dan Cu dengan presentase yang kurang lebih sama.
Munculnya microcrack diduga akibat kompaksi yang kurang sempurna, dimana gesekan antara dinding dies dengan serbuk menyebabkan tekanan yang diberikan di bagian atas serbuk berkurang besarnya di bagian bawah. Gesekan dinding dies menurunkan efisiensi kompaksi, sehingga pelet hasil kompaksi mempunyai kerapatan yang tidak homogen (terjadi
gradien kerapatan). Microcrack muncul pada gradien kerapatan, dimana gradien kerapatan ini berbentuk setengah lingkaran sama dengan kerusakan bentuk (1) pada Gambar 3. Akibat adanya perubahan suhu yang besar pada saat pencelupan ke dalam nitrogen cair, microcrack berkembang menjadi patahan atau kerusakan ring-s seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.
Kerusakan bentuk (2) pada Gambar 3 bersumber dari belahan dinding dies seperti ditunjukkan pada Gambar 5. Pada proses kompaksi, tekanan didistribusikan merata keseluruh arah seperti pada Gambar 1. Namun karena ada belahan dinding dies , maka pada daerah belahan tersebut terjadi perbedaan distribusi tekanan dan oleh karena itu terjadi perbedaan kerapatan. Di daerah ini muncul microcrack dan karena perubahan suhu yang besar pada saat pencelupan ke dalam nitrogen cair, microcrack berkembang menjadi kerusakan bentuk (2) seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.
Hasil pengukuran difraksi sinar-X dari ring-s sebelum dan sesudah rusak ditunjukkan pada Gambar 6. Tampak pada gambar tersebut bahwa pola difraksi ring-s yang rusak maupun yang tidak rusak memiliki profil pola difraksi yang sesuai dengan pola difraksi fasa-123 [8]. Dengan demikian ring-s yang rusak merupakan superkonduktor YBCO fasa–123. Dengan kata lain bahwa ring-s yang rusak tidak mengalami perubahan fasa.
Gambar 3 . . ring-s yang rusak.
Gambar 5 . Belahan dinding dies [1].
Gambar 6 . Pola difraksi sinar-X dari ring-s sebelum rusak (a) dan sesudah rusak (b).
Gambar 4 . Foto SEM pada ring-s yang rusak
Tabel 1 . Analisis unsur-unsur di dalam ring dengan menggunakan EDAX . Kandungan (%) Sampel Y Ba Cu Ring-s belum rusak 25,74 27,72 46,54 Ring-s sudah rusak 23,56 27,75 48,69
Karakterisasi Sifat Intrinsik Ring YBa 2 Cu 3 O 7-x Tanpa dan dengan Bahan Aditif PVA (Yustinus Purwamargapratala)
Hasil ini didukung oleh pengukuran sifat listrik pada ring-s , yaitu kurva hubungan antara resistifitas terhadap suhu bahan (Gambar 7). Pada Gambar 7 terlihat T c ring-s sebelum dan sesudah rusak, harganya relatif tidak berubah yaitu 91 K. Dari hasil pengukuran T c ini maka disimpulkan bahwa ring-s tersebut adalah superkonduktor. Dampak kerusakan terhadap sifat listrik adalah resistivitas bahan menjadi lebih besar. Hal ini tampak pada Gambar 7, bahwa resistivitas bahan pada suhu T = 160 K sebelum dan sesudah mengalami kerusakan berturut-turut adalah 1,4 x 10 -3 .cm dan 1,9 x 10 -2 .cm .
Salah satu alternatif pemecahan masalah kerusakan tersebut adalah dengan penambahan aditif PVA ke dalam matriks fasa-123 sebelum dilakukan
pembuatan ring . Data komposisi penambahan aditif PVA ke dalam matriks fasa-123 ditunjukkan pada Tabel 2. Gambar 8 adalah pola difraksi sinar-x dari cuplikan YBCO/PVA0%, 5%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, dan 75%. Hasil analisis secara kualitatif menunjukkan bahwa pola difraksi cuplikan masing-masing menampilkan profil pola difraksi fasa–123. Sedangkan puncak PVA tidak teramati dalam difraktogram karena merupakan amorf. Gambar 10 menunjukkan bahwa penambahan PVA tidak menyebabkan perubahan fasa.
Salah satu metode pengujian konduktifitas bahan superkonduktor adalah dengan uji efek Meissner , dimana semakin tinggi levitasi bahan mengindikasikan bahan tersebut mempunyai sifat konduktivitas lebih baik. Gambar 9 adalah hasil uji efek Meissner. Tampak bahwa penambahan PVA hingga 75% berat tetap dapat mempertahankan superkonduktifitas bahan, walaupun ketinggian levitasi cuplikan lebih rendah, seperti terlihat pada Tabel 3. Dari data tersebut diambil penambahan PVA sebanyak 30 % berat sebagai campuran optimal. Pada kondisi ini diharapkan fleksibilitas dan superkonduktivitas bahan masih cukup baik. Oleh karena itu pembuatan ring-s /PVA dilakukan berdasarkan komposisi YBCO/PVA 30%, hasilnya ditunjukkan pada Gambar 10.
Ring-s /PVA hasil proses pelelehan ditunjukkan pada Gambar 11. Ring-s hasil proses pelelehan diharapkan terbebas dari pori-pori yang telah ditinggalkan oleh PVA. Berdasarkan hasil pemotretan SEM, pori-pori memang tampak berkurang, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 12. Hal ini menunjukkan bahwa
Komposisi cuplikan ( % berat)
No.
Fasa-123 PVA Cuplikan 1. 2. 3. 4.
5.
6. 7. 8. 100 95 90 80 70 60 50 25 0 5 10 20 30 40 50 75 YBCO/PVA 0% YBCO/PVA 5% YBCO/PVA 10% YBCO/PVA 20%
YBCO/PVA 30% YBCO/PVA 40% YBCO/PVA 50% YBCO/PVA 75%
Tabel 2 . Komposisi penambahan aditif PVA ke dalam matriks fasa-123. (b) (a) Gambar 7 . Kurva resistivitas terhadap suhu, sebelum rusak (a) dan sesudah rusak (b).
Gambar 8 . Pola difraksi sinar-X dari cuplikan
YBCO/PVA.
kerapatan bahan sangat tinggi dan proses pelelehan menyebabkan butiran semakin besar dan terorientasi.
Komposisi butiran Gambar 12 dianalisis dengan EDAX, hasilnya ditunjukkan pada Tabel 4. Tampak pada tabel tersebut bahwa komposisi fasa-123 di dalam ring-s /PVA hasil proses pelelehan dan ring-s /rusak (patah) relatif sama. Data ini sesuai dengan hasil pengukuran T c dari ring-s hasil pelehan dengan
penambahan PVA 30 % berat ditunjukkan pada Gambar 13, terlihat bahwa T c ring-s adalah 90 K. Ini berarti bahwa ring-s adalah superkonduktor fasa –123. Pada Gambar 13 tampak bahwa nilai ring-s /PVAhasil pelehan relatif lebih besar dibandingkan dengan ring-s hasil sinter . Hal ini karena pada ring-s /PVA terdapat fasa-211 seperti ditunjukkan pada Gambar 14 (data difraksi sinar-X) dan Tabel 4 (data EDAX).
Data hasil analisis kualitatif menggunakan difraktometer sinar-X [8] dari ring-s /PVA ditunjukkan pada Gambar 14. Tampak pada gambar tersebut bahwa
No. Cuplikan Tinggi levitasi (cm)
1 Y 0 0,7 2 Y 5 0,6 3 Y 10 0,5 4 Y 20 0,5 5 Y 30 0,5 6 Y 40 0,4 7 Y 50 0,3 8 Y 75 0,2 Tabel 3 . Hasil pengukuran ketinggian levitasi sampel.
Gambar 9 . Foto hasil uji Efek Meissner pada cuplikan YBCO/PVA. YBCO/PVA 0% YBCO/PVA 5% YBCO/PVA 10% YBCO/PVA 20%
YBCO/PVA 30%
YBCO/PVA 40%
YBCO/PVA 50%
YBCO/PVA 75%
Gambar 10 . Ring-s setelah ditambahkan PVA sebanyak 30 % berat.
Gambar 11 . Ring-s setelah ditambahkan PVA sebanyak 30 % berat kemudian dilelehkan.
Gambar 12 . Foto SEM pada ring-s /PVA.
Gambar 13 . Kurva resistivitas terhadap suhu dari ring-s/PVA.
Karakterisasi Sifat Intrinsik Ring YBa 2 Cu 3 O 7-x Tanpa dan dengan Bahan Aditif PVA (Yustinus Purwamargapratala)
pola difraksi ring-s hasil proses pelehan menunjukkan adanya puncak-puncak yang sama dengan profil pola difraksi fasa-123. Jadi, disimpulkan bahwa ring-s hasil proses pelelehan yang dibuat dengan penambahan PVA adalah superkonduktor fasa-123.

## KESIMPULAN
Sifat intrinsik superkonduktor pada ring yang rusak (patah) tidak berubah. Penyebab terjadinya kerusakan adalah akibat proses kompaksi yang tidak sempurna. Dengan penambahan PVA hingga 30 % berat sebagai bahan aditif, sifat intrinsik superkonduktor tidak berubah. Penambahan PVA hingga 30 % berat sebagai bahan aditif menyebabkan ring bebas dari retakan mikro dan tidak rusak (patah).

## DAFTAR ACUAN
[1]. WISNUARIADI, ENGKIR SUKIRMAN, DIDIN S. WINATAPURA dan ARI HANDAYANI, Jurnal
Sains Materi Indonesia , 5 (2) (2004)
[2]. MARDJONO SISWOSUWARNO, Penerapan Efektif Metoda Analisis Kegagalan, Prosiding Pertemuan Ilmiah Iptek Bahan 2002 , Puslitbang
Iptek Bahan (P3IB) - BATAN, (2002) 26-30
[3]. RANDAL M. GERMAN, Powder Metallurgy Science, 2 nd edition, Metal Powder Industries
Federation, New Jersey, (1994) 205-240
[4]. SUKIRMAN, E., Pengaruh Distribusi Kekosongan
Oksigen pada Superkonduktivitas YBa 2 Cu 3 O 7 , Thesis Master Fakultas Pasca Sarjana, Universitas Indonesia, (1991)
[5]. WISNU ARI ADI, ENGKIR SUKIRMAN dan DIDIN S. WINATAPURA, Jurnal Sains Materi
Indonesia , 1 (3) (2000)
Kandungan (%unsur) Fasa – 123 Fasa – 211 Nama cuplikan Y Ba Cu Y Ba Cu Ring-s rusak 25,74 27,72 46,54 - - - Ring-s hasil pelelehan 24,82 28,84 46,34 54,36 21,87 23,76
Tabel 4 . Komposisi unsur pada ring -s dianalisis dengan EDAX .
Gambar 14 . Pola difraksi sinar-X dari ring-s/PVA hasil proses pelelehan.
[6]. WISNUARIADI, ENGKIR SUKIRMAN, DIDIN S. WINATAPURA, Pengaruh Laju Pendinginan Terhadap Pembentukan Y 2 BaCuO 5 dalam sintesis Superkonduktor YBa 2 Cu 3 O 7-x , Prosiding Seminar Nasional Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi (P3TM) , Yogyakarta, (2003)
[7]. CALESTANI, G., RIZZOLI, C., Nature , 328 (1987)
606-607
[8]. WONG-NG, W., MCMURDIE, H., PARETZKIN, B., HUBBARD, C., DRAGOO, A., NBS , USA , ICDD Grant-inAid , (1987)
[9]. WISNUARIADI, ENGKIR SUKIRMAN, DIDIN S. WINATAPURA, YUSTINUS M. P. dan RISWAL N. SIREGAR, Jurnal Sains Materi Indonesia ,
5 (3) (2004)
[10]. BUTTNER, R., MASLEN, N., Acta Cryst . B , 49
(1993) 62-66