ISSN: 1410-8917
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 12 (3) (2010) : 93 – 97
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi Journal of Scientific and Applied Chemistry
Journal homepage: http://ejournal.undip.ac.id/index.php/ksa
Pengaruh Temperatur dan Waktu Kabonisasi pada Sintesis Porous Carbon Berbahan Dasar Molase
Asti Ayuk Putri Pertiwi a , Pardoyo a* , Agus Subagio a
a Inorganic Laboratory, Chemistry Department, Faculty of Sciences and Matematics, Diponegoro University, Jalan Prof. Soedarto, Tembalang, Semarang 50275
* Corresponding author: pardoyoku@live.undip.ac.id
A r t i c l e   I n f o A b s t r a c t
Keywords:
Molasses, porous carbon, carbonization, SEM, BET
Research on the effect of temperature and carbonization time on the synthesis of porous carbon based molasses has been conducted. Molasse is a by-product of a sugar mill that has an un-crystallized content of sucrose. This research was conducted using molasses as carbon source and tetramethylammonium chloride as pore printing with carbonization temperature  range  at  500-650°C,  while  the  carbonization  time  range  was  30-180 minutes.  Benzene  gas  was  used  for  porous  carbon  adsorptivity  test  result  of  time variation.  The  surface  analysis  of  the  resulting  porous  carbon  was  conducted  by  SEM (Scanning  Electron  Microscopy)  to  observe  surface  morphology  and  BET  (Bruanuer Emmet Teller) to determine surface area and pore volume. From the research results, it was obtained that on the porous carbon, the number and morphology of molecules tended to  increase  along  with  the  increase  of  temperature  and  the  optimum  calcination temperature  obtained  was  600°C.  The  best  carbonization  and  adsorption  time  were obtained  at  180  minutes  with  surface  area  265,38  m 2 /gram,  pore  volume  187,65  x  10 -3 cc/gram and adsorptivity 5,39 x 10 -3 mol/gram.

## A b s t r a k
Kata kunci: molase, porous carbon, karbonisasi, SEM, BET
Telah  dilakukan  penelitian  tentang  pengaruh  temperatur  dan  waktu  karbonisasi  pada sintesis porous carbon berbahan dasar molase. Molase merupakan hasil samping pabrik gula  yang  memiliki  kandungan  sukrosa  yang  sudah  tidak  dapat  dikristalkan  lagi. Penelitian  ini  dilakukan  menggunakan  molase  sebagai  sumber  karbon  dan tetrametilamonium klorida sebagai pencetak pori dengan range temperatur karbonisasi pada  500  -  650°C,  sedangkan range waktu  karbonisasi  adalah  30-180  menit.  Untuk pengujian adsorptivitas porous carbon hasil variasi waktu digunakan gas benzena. Analisis permukaan dari porous carbon yang dihasilkan dilakukan dengan SEM ( Scanning Electron Microscopy )  untuk  mengamati  morfologi  permukaan  dan  BET  ( Bruanuer  Emmet  Teller ) untuk mengetahui luas permukaan dan volume pori. Dari hasil penelitian diperoleh porous carbon dengan jumlah dan morfologi molekul yang cenderung meningkat seiring dengan peningkatan temperatur, temperatur optimum diperoleh pada 600°C. Sedangkan waktu karbonisasi  dan  kemampuan  adsorpsi  terbaik  diperoleh  pada  waktu  180  menit  dengan luas  permukaan  265,38  m 2 /gram,  volume  pori  187,65  x  10 -3 cc/gram  dan  adsorptivitas sebesar 5,39 x 10 -3 mol/gram.

## 1. Pendahuluan
Limbah  agrikultural  banyak  tersedia,  murah  serta dapat diolah menjadi bahan yang lebih berguna sehingga
dapat  menghindari  polusi  yang  disebabkan  oleh penumpukan  atau  pembakaran  sampah.  Karbonisasi menjadi  salah  satu  pilihan  untuk  mengelola  sampah. Produk  hasil  karbonisasi  yang  berasal  dari  sampah
tanaman dan hewan dapat digunakan sebagai pengganti arang kayu [1].
Salah  satu  hasil  perkebunan  yang  cukup  besar  di Indonesia adalah tebu. Tebu biasanya digunakan sebagai bahan  dasar  pembuatan  gula  pasir.  Oleh  karena  itu, banyak dijumpai pabrik pembuatan gula pasir dari tebu. Molase  merupakan  hasil  samping  pabrik  gula  pasir berupa  cairan  seperti  kecap  dan  beraroma  khas  serta memiliki  kandungan  sukrosa  sekitar  30%  dan  gula pereduksi 25% yang berupa glukosa dan fruktosa [2, 3]. Sukrosa  dalam  molase  merupakan  komponen  sukrosa yang  sudah  tidak  dapat  lagi  dikristalkan  dalam  proses masak di pabrik gula [4]. Pada umumnya molase diolah menjadi  etanol  melalui  proses  fermentasi  [5].  Karena tingginya kadar karbohidrat, dapat dimanfaatkan dalam pembuatan porous carbon.
Porous  carbon merupakan  material  padat  berpori yang  memiliki  kemampuan  untuk  mengadsorpsi  gas maupun zat cair. Peranan pori-pori porous carbon dalam proses  adsorpsi  sangat  penting  yaitu  sebagai  penyedia tempat bagi molekul adsorbat. Efektivitas adsorpsi oleh material  berpori  dipengaruhi  oleh  sifat  permukaan  dan ukuran  pori.  Ukuran,  bentuk,  serta  distribusi  dalam ukuran pori berpengaruh besar pada karakteristik materi berpori dan aplikasi yang tepat [6]. Keseragaman ukuran pori  dapat  diperoleh  dengan  penambahan  agen pembentuk  pori  pada  sintesis porous  carbon. Menurut penelitian  [7],  agen  pembentuk  pori  yang  dapat digunakan  adalah  kation  dari  garam  amonium.  Dalam penelitian  ini  digunakan  tetrametilamonium  klorida (TMACl) yang merupakan agen pembentuk pori dengan alkil  rantai  pendek.  Upaya  yang  dilakukan  untuk  dapat menghilangkan  molekul  pembentuk  pori  yang  masih tertinggal di dalam pori, sering dilakukan dengan proses karbonisasi  pada  suhu  tinggi  dan  dilakukan  dalam kondisi inert .  Selain  itu,  tujuan  lain  dari  karbonisasi adalah untuk meningkatkan ukuran mesopori dari porous carbon [6].  Pori  material  hasil  sintesis  seringkali tertutupi  oleh  molekul  pembentuk  pori  yang  tertinggal sehingga menyebabkan ukuran pori menjadi lebih kecil dari  yang  sesungguhnya.  Dengan  melakukan  variasi temperatur  dan  waktu  karbonisasi  diharapkan  dapat ditentukan  temperatur  dan  waktu  yang  tepat  untuk mendapatkan hasil optimum sintesis porous carbon dari molase.

## 2. Metodologi

## Bahan Dasar
Molase, asam sulfat (H 2 SO 4 ) 98% p.a., tetrametilamonium  klorida  (TMACl)  p.a.,  benzena,  gas nitrogen murni dan akuades.

## Pengaruh Temperatur terhadap Sintesis Porous Carbon
Pengambilan  molase  dengan  berat  sebanyak  20 gram,  asam  sulfat  sebanyak  2,24  gram,  dan tetrametilamonium  klorida  sebanyak  0,45  gram, kemudian  ketiga  senyawa  tersebut  dicampurkan  di dalam  krus  porselin  dan  diaduk  sampai  campuran homogen, kemudian dipanaskan pada temperatur 100°C dalam oven selama 6 jam sampai diperoleh pasta kental.
Pasta yang diperoleh selanjutnya dicuci dengan akuades dalam ultrasonic cleanner hingga netral. Pasta kemudian dibentuk menjadi pelet. Pelet yang terbentuk kemudian dilakukan pemanasan tahap kedua pada 160°C selama 3 jam.  Pelet  ditimbang,  kemudian  dimasukkan  ke  dalam furnace  yang  sudah  dialiri  gas  nitrogen.  Proses karbonisasi dilakukan dengan berbagai variasi temperatur yaitu 500°C, 550°C, 600°C dan 650°C selama 1  jam.  Hasil porous  carbon yang  terbentuk  tersebut diambil kemudian ditimbang dan dianalisis menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM).
Pengaruh Waktu Karbonisasi terhadap Sintesis Porous Carbon
Pengambilan  pelet  yang  belum  dikarbonisasi sebelumnya,  kemudian  ditimbang  masing-masing beratnya  dan  dimasukkan  ke  dalam furnace yang  telah dialiri dengan gas nitrogen, variasi waktu yang dilakukan adalah  30  menit,  60  menit,  90  menit,  120  menit,  150 menit  dan  180  menit.  Hasil  karbonisasi  kemudian diambil,  ditimbang  dan  dianalisis  dengan Scanning Electron  Microscopy (SEM)  dan Bruanuer  Emmet  Teller (BET).
Uji Adsoptivitas Porous Carbon Hasil Sintesis
Pengambilan  masing-masing  0,1  gram porous carbon hasil karbonisasi dengan variasi waktu 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit dan 180 menit. Kemudian  dimasukkan  ke  dalam  cawan  porselin  dan dilakukan pengovenan dalam temperatur 120°C selama 1 jam,  hasil  pengovenan  kemudian  ditimbang  dan diletakkan  ke  dalam  desikator  yang  sudah  diletakkan cawan  porselin  berisi  benzena  di  dalamnya  dan didiamkan  selama  24  jam  di  dalam  desikator  tersebut. Porous carbon yang sudah mengadsopsi benzena tersebut kemudian ditimbang.

## 3. Hasil Dan Pembahasan

## Pengaruh Temperatur
Penggunaan  temperatur  yang  bervariasi  akan mempengaruhi  ukuran  pori  yang  akan  dihasilkan  dari proses sintesis. Hubungan antara temperatur dan massa porous carbon yang dihasilkan dapat dilihat pada gambar 1. Pada temperatur 500°C didapatkan porous carbon yang sedikit,  sedangkan  pada  temperatur  550°C  dan  600°C didapatkan  jumlah  hasil  yang  cukup  banyak,  kemudian terjadi penurunan jumlah pada 650°C.
Gambar 1 Grafik hubungan temperatur versus massa porous carbon
Penyusutan  massa porous  carbon hasil  karbonisasi dapat  diketahui  dengan  membandingkan  antara  massa sebelum proses karbonisasi dengan massa setelah proses karbonisasi. Hasil ini dapat dilihat dalam tabel 1.
Tabel 1. Penyusutan massa porous carbon hasil karbonisasi No Temperatur (°C) Penyusutan (%) 1 500 88,94 2 550 71,53 3 600 69 4 650 73,05
Hasil  karbonisasi  tersebut  kemudian  dianalisis morfologi  permukaan  dengan  menggunakan  alat Scanning  Electron  Microskop (SEM)  yang  akan menunjukkan  gambar  tiga  dimensi  bentuk  morfologi struktur porous  carbon yang  dihasilkan.  Hasil  analisis menggunakan Scanning  Electron  Microskop (SEM)  pada masing-masing  temperatur  karbonisasi  ditunjukkan pada gambar 2.
a1 a2 b1 b2 c1 c2 d1 d2 e1 e2
Gambar 2 Hasil analisis SEM pada sintesis porous carbon dengan temperatur a1-a2: sebelum karbonisasi, b1-b2: 500°C, c1-c2: 550°C, d1-d2: 600°C dan e1-e2: 650°C (a1-e1 : perbesaran 10.000x dan a2-e2 : perbesaran 20.000x)
Dari  gambar  2  terlihat  bahwa  proses  karbonisasi menyebabkan  perubahan  morfologi  pori  dan  ukuran porous carbon.  Sintesis porous  carbon pada  temperatur 500°C dan 550°C belum didapatkan morfologi pori yang teratur,  hal  ini  disebabkan  penataan  partikel porous carbon yang  belum  sempurna.  Perubahan  yang  paling signifikan  mulai  terjadi  pada  temperatur  600°C.  Dalam temperatur  ini,  bentuk  morfologi porous  carbon lebih teratur  dan  tampak  lebih  jelas  karena  proses  penataan partikel porous  carbon untuk  mencapai  kestabilan. Sedangkan  pada  temperatur  650°C  secara  visual menunjukkan penurunan morfologi pori yang terbentuk. Penurunan morfologi pori yang terbentuk dimungkinkan karena  terbentuknya  abu  yang  berasal  dari  pemanasan karbon yang terlalu tinggi.

## Pengaruh Waktu
Pemvariasian  waktu  karbonisasi  ini  dilakukan dengan  tujuan  untuk  menentukan  pengaruh  waktu terhadap  morfologi porous  carbon. Pada  penelitian  ini, porous carbon divariasi waktu pada temperatur 600°C, hal ini karena porous carbon tersebut mempunyai morfologi permukaan  yang  lebih  teratur  dibandingkan  dengan porous carbon yang dikarbonisasi pada temperatur 500°C, 550°C  dan  650°C.  Hubungan  antara  waktu  karbonisasi dan  massa porous  carbon yang  dihasilkan  terlihat  pada gambar  3.  Dari  hasil  karbonisasi  pada  waktu  30  menit didapatkan porous  carbon dengan massa  paling banyak, kemudian terjadi penurunan pada waktu di atas 30 menit dan  terjadi  peningkatan  kembali  pada  waktu  150  menit dan 180 menit..
Gambar 3 Grafik hubungan waktu versus massa porous carbon
Hasil  karbonisasi  pada  waktu  60  menit,  120  menit dan 180 menit kemudian dianalisis morfologinya dengan menggunakan  alat Scanning  Electron  Microskop (SEM) ditunjukkan pada gambar 4.
a1 a2 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 0 30 60 90 120 150 180 waktu karbonisasi (menit) m as sa p o ro u s ca rb o n (g ra m )
b1 b2
c1 c2
Gambar 4 Hasil analisis SEM pada sintesis porous carbon dengan waktu a1-a2: 60 menit, b1-b2: 120 menit dan c1- c2: 180 menit (a1-c1 : perbesaran 10.000x dan a2-c2 : perbesaran 20.000x)
Dari  data  analisis  SEM,  didapatkan  bahwa  hasil sintesis porous carbon pada waktu karbonisasi 60 menit dan  120  menit  mempunyai  morfologi  pori  yang  tidak begitu  berbeda  yaitu  berbentuk  sperik.  Sedangkan  hasil analisis  SEM  pada  waktu  karbonisasi  180  menit  secara visual  menunjukkan  mengecilnya  morfologi  pori  yang terbentuk  karena  dengan  semakin  lamanya  waktu karbonisasi maka akan terjadi aglomerasi porous carbon yang terbentuk.
Pembentukan porous  carbon yang  terlihat  pada gambar analisis SEM di atas diperkuat dengan data hasil BET pada tabel 2.
Tabel 2. Data luas permukaan, volume pori dan ukuran pori rata-rata porous carbon dari molase 60 menit 120 menit 180 menit Luas permukaan (m 2 /gram) 216,8812 244,3830 265,0616 Volume pori (cc/gram) 150,368 
10 -3 171,603  10 -3 187,653  10 -3 Ukuran pori rata-rata (nm) 1,3206 1,3163 1,3355
Berdasarkan  hasil  analisis  BET, porous  carbon hasil sintesis  dari  molase  berukuran  supermikropori  karena memiliki  ukuran  pori  rata-rata  1,3  nm.  Secara keseluruhan  ukuran  pori  yang  dihasilkan  dari  ketiga variasi waktu sama karena adanya TMACl yang berfungsi sebagai  cetakan.  Berdasarkan  hasil  penelitian  ini,  luas permukaan,  volume  pori  dan  ukuran  pori  rata-rata meningkat seiring bertambahnya waktu karbonisasi.

## Uji Adsorptivitas
Adsorpsi merupakan fenomena yang berkaitan erat dengan  permukaan,  yang  terlibat  interaksi  antara molekul yang bergerak (cairan dan gas) dengan molekul yang  relatif  diam  yang  mempunyai  permukaan  atau antarpermukaan sehingga porous carbon dapat
digunakan sebagai adsorpsi gas. Gas yang dipilih untuk uji adsorpsi gas adalah benzena.
Dalam  penelitian  ini,  hasil  adsorpsi porous  carbon yang telah dikarbonisasi dengan berbagai variasi waktu dapat  dilihat  pada  gambar  5.  Kemampuan  adsorpsi benzena  semakin  meningkat  dengan  bertambahnya waktu  karbonisasi,  hal  ini  disebabkan  karena  luas permukaan  dan  volume  pori  dari porous  carbon yang semakin  meningkat  juga  sehingga  kemampuan  untuk mengadsorpsi lebih besar.
Gambar 5 Grafik hubungan waktu karbonisasi dengan adsorpsi benzena

## 4. Kesimpulan
Dari hasil penelitian dan pembahasan dapat diambil kesimpulan porous  carbon dapat  disintesis  dari  molase dengan  rata-rata  rendemen  sebesar  31,02  %.  Semakin meningkatnya  temperatur  karbonisasi, porous  carbon yang  dihasilkan  cenderung  semakin  banyak  dan morfologi molekul semakin teratur, dalam penelitian ini temperatur  optimum  didapatkan  pada  600°C.  Semakin meningkatnya  waktu  karbonisasi,  morfologi  molekul dan  karakteristik  permukaan porous  carbon yang dihasilkan  semakin  kecil  dan  meningkat,  dalam penelitian  ini  waktu  karbonisasi  optimum  didapatkan pada  180  menit  dengan  luas  permukaan  265,3830 m 2 /gram,  volume  pori  187,653  x  10 -3 cc/gram  dan adsorptivitas sebesar 5,385 x 10 -3 mol/gram.

## 5. Daftar Pustaka
[1]  Yoshiyuki Shinogi, Yutaka Kanri, Pyrolysis of plant, animal  and  human  waste:  physical  and  chemical characterization  of the  pyrolytic  products, Bioresource  Technology,  90,  3,  (2003)  241-247 http://dx.doi.org/10.1016/S0960-8524(03)00147-0
[2]  Samsul  Hadi,  Ikhtisar  Angka  Perusahaan  Tahun Giling  2000,  Pusat  Penelitian  Perkebunan  Gula Indonesia (P3GI), 2001.
[3]  J.  Maurice  Paturau,  By-products  of  the  cane  sugar industry.  An  introduction  to  their  industrial utilization, Elsevier Science Publishers BV, 1969.
[4]  Yahya  Kurniawan,  M.  Hendro  Santoso,  Pengaruh Jumlah Umpan Dan Laju Alir Eluen Pada Pemisahan Sukrosa Dari Tetes Tebu Secara Kromatografi, Jurnal Ilmu Dasar, 5, 1, (2004) 42-49
[5]  P. Baker, Proc.  AFMA, Eleventh Annual Liquid Feed Symposium, Arlington, Virginia, (1981).
[6]  Steven  Dietz,  Dean  Recla,  Porous  carbons  from carbohydrates, in, Google Patents, 2009.
[7]  Steven  Dietz,  Dean  Recla,  Development  and Production of Inexpensive Carbons for Double Layer Capacitors,  Proceedings  of  the  14th  International Seminar  on  Double  Layer  Capacitors  and  Hybrid Energy Storage Devices, (2004).