## UJI COBA PEMBUATAN PELUNAK KARET ALAMI BERBASIS MINYAK JARAK PAGAR EPOKSI
Manufacturing Trial of Natural Rubber Plasticizer Based on Epoxidized Jatropha Curcas Oil
Norma A. KINASIH dan Adi CIFRIADI
Pusat Penelitian Karet Jalan Salak No. 1 Bogor 16151 Email: norma.kinasih88@gmail.com
Diterima : 9 Januari 2015 / Direvisi : 28 Maret 2015 / Disetujui : 7 Mei 2015
Jurnal Penelitian Karet, 2015, 33 (1)  : 91 - 100 Indonesian  J.  Nat. Rubb. Res. 2015, 33 (1) :  91 - 100

## Abstract
Preliminary  investigation  shown  that epoxidized jatropha curcas oil was compatible with NBR  vulcanizate  and  able  to  replace  Dioctyl Phthalate  (DOP).  The  production  of  epoxidized jatropha curcas oil has to be scale up depend on plasticizer  compatibility  and  high  market opportunity up to 50 thousand tons per year. The production  condition  in  this  research  was  held based  on  laboratory  investigation.  Scale  up production  was  done  by  batch  system.  The research  was  described  about  condition  and characteristic (yield) on scale up production, quality of epoxidized product and product stability during one month storage in room temperature. The scale up production was producing 65.11% of yield and 1.43%  of  oxirane  number.  Epoxidized  product shown  unstable  during  one  month  storage. Statistical  analysis  showed  that  production process  by  batch  system  and  one  month  storage was  significantly  influence  to  epoxidized  product quality.
Key words : Plasticizer, epoxidized jatropha curcas oil, laboratory, scale up

## Abstrak
Hasil  penelitian  pendahuluan  diketahui bahwa  penggunaan  minyak  jarak  pagar  epoksi memiliki  kompatibilitas  yang  baik  dengan vulkanisat karet NBR dan mampu menggantikan pelunak dioktil ftalat (DOP). Kompatibilitas yang baik, serta besarnya peluang pasar minyak nabati epoksi yang mencapai 50 ribu ton per tahun maka perlu  dilakukan  upaya  untuk  memproduksi minyak  jarak  pagar  epoksi  dalam  skala  lebih besar. Pada penelitian ini akan digunakan hasil percobaan  laboratorium  sebagai  acuan peningkatan skala produksi minyak jarak pagar epoksi.  Proses  produksi  peningkatan  skala dilakukan  dengan  sistem  batch.  Penelitian  ini mendeskripsikan  mengenai  kondisi  dan karakteristik  produksi  tahap  peningkatan  skala (rendemen  produksi),  kualitas  produk  yang
dihasilkan  serta  stabilitas  kualitas  produk selama  masa  penyimpanan  1  bulan  di  suhu ruang.  Peningkatan  skala  menghasilkan rendemen  minyak  jarak  pagar  epoksi  murni sebesar 65,11% dan nilai oksiran sebesar 1,43%. Kestabilan mutu produk epoksi selama 1 bulan penyimpanan  cenderung  tidak  stabil.  Hasil analisa  statistik  menunjukkan  bahwa  proses produksi sistem batch dan penyimpanan selama 1  bulan  berpengaruh  signifikan  terhadap  mutu produk epoksi.
Kata kunci: pelunak, minyak jarak pagar epoksi, laboratorium, peningkatan skala

## PENDAHULUAN
Minyak  nabati  epoksi  merupakan salah  satu  alternatif  pengganti  pelunak kelompok  ftalat  (DOP,  DINP,  DIDP,  DEHA dan  DEHP)  dalam  pembuatan  barang  jadi karet  NBR  dan  plastik  PVC.  Berdasarkan kompatibilitasnya,  minyak  nabati  epoksi sesuai  digunakan  sebagai  pemlastis  dalam karet  NBR  (Riyanti,  1992)  dan  PVC  baik sebagai  pelunak  dan  penstabil  tambahan (secondary  plasticizer  and  stabilizer) ataupun  pemlastis  utama  (primary plasticizer) (Gall dan Greenspan, 1958; Gan et  al.,  1994;  dan  Karmalam  et  al.,  2009). Selain  itu  minyak  nabati  epoksi  juga memiliki keunggulan sebagai pelunak yang berbahan  dasar  terbarukan  dan  bersifat alami sehingga aman untuk lingkungan dan kesehatan.
Kompatibilitas  dan  sifat  permanen merupakan  kunci  yang  dipertimbangkan dalam pemilihan plasticizer. Pada karet yang bersifat polar seperti NBR dan CR diperlukan pelunak yang bersifat polar pula. Kepolaran minyak nabati epoksi tampak pada sejumlah
asam yang bergabung dengan grup karbon ( K u r i a k o s e   d a n   V a r g a s h e ,   1 9 9 9 ) . Berdasarkan  hasil  penelitian  pendahuluan diketahui bahwa penggunaan minyak jarak pagar  epoksi  memiliki  kompatibilitas  yang baik  pada  vulkanisat  karet  NBR,  serta mampu  menggantikan  pelunak  DOP. Minyak  jarak  pagar  epoksi  yang  memiliki sifat  fisika  lebih  baik  atau  hampir  sama dengan  DOP  dihasilkan  dari  reaksi epoksidasi  yang  berlangsung  pada  suhu 0 40 C  selama  3  jam  (Cifriadi  dan  Kinasih, 2013).
Kompatibilitas  yang  sesuai  antara minyak  jarak  pagar  epoksi  dengan  NBR, melimpahnya  sumber  daya  minyak  jarak pagar  dan  meningkatnya  kesadaran manusia akan kesehatan membuat peluang industri minyak jarak pagar epoksi sebagai subsitusi pelunak kelompok ftalat semakin terbuka.  Perkembangan  industri  minyak nabati golongan ester epoksi menguasai 7% dari  total  pasar  pelunak.  Potensi  pasar pelunak berbahan nabati mencapai 50 ribu ton  per  tahun  (Priyde  dan  Rothfus,  1999). Oleh  karena  itu  diperlukan  usaha  untuk memproduksi  minyak  jarak  pagar  epoksi dalam  skala  besar.  Hulbert  (1998) menyatakan  bahwa  peningkatan  skala merupakan  tindakan  menggunakan  hasil penelitian yang diperoleh dari laboratorium untuk  mendesain  prototipe  produk  dan proses dalam sebuah pilot plant.
Pada  penelitian  ini  akan  digunakan hasil percobaan laboratorium sebagai acuan peningkatan  skala  produksi  minyak  jarak pagar epoksi. Peningkatan skala dilakukan sebesar 1L/batch produksi. Hasil penelitian diharapkan  dapat  memberikan  informasi mengenai  kondisi  dan  karakteristik produksi skala ganda (rendemen produksi), kualitas  produk  yang  dihasilkan  serta stabilitas  kualitas  produk  selama  masa penyimpanan 1 bulan.

## BAHAN DAN METODE
Pelaksanaan  penelitian  epoksidasi minyak  jarak  pagar  dilaksanakan  di Laboratorium  penelitian  Pusat  Penelitian Karet pada bulan Agustus hingga Desember 2014.  Bahan  baku  minyak  jarak  pagar diperoleh  dari  Pabrik  Gula  Jatitujuh, Indramayu.  Bahan-bahan  kimia  yang
d i g u n a k a n   s e b a g a i   r e a k t a n   r e a k s i epoksidasi (HCOOH 90,25% dan H O  48%)
2 2
dan  larutan  untuk  pemurnian  (Na CO ) 2 3 berspesifikasi  teknis.  Katalis  reaksi  (H SO 2 4
96%) dan semua bahan penganalisa seperti; asam asetat glasial (Merck KGaA), hidrogen bromida  (Merck  KGaA),  kloroform  (Merck KGaA), Wijs (Merck KGaA), sodium tio sulfat (Merck  KGaA),  potassium  dikromat  (Merck K G a A )   d a n   s t a r c h   ( M e r c k   K G a A ) berspesifikasi pure analysis. Peralatan yang dibutuhkan  antara  lain:  piknometer,  pH meter (Metrohm), viskositimeter (Brookfield), dan spectroscopy FTIR (Thermo Scientific™ Nicolet™ iS™5 ) dan hot plate (Scilogex).

## Karakterisasi minyak jarak pagar
Karakterisasi  minyak  jarak  pagar meliputi  nilai  iod  (SNI  01-3555-1998), oksiran  (AOCS  Cd  9-57),  pH,  viskositas ( B r o o k f i e l d )   d a n   d e n s i t a s   m i n y a k (piknometer).  Profil  minyak  jarak  pagar dianalisa menggunakan FTIR pada panjang
-1 gelombang 4000-400 cm .

## Reaksi  epoksidasi  minyak  jarak  pagar epoksi
Produksi  minyak  jarak  pagar  epoksi pada  tahap  peningkatan  skala  dilakukan secara bertahap, menggunakan sistem batch s e b a n y a k   d e l a p a n   k a l i   p r o d u k s i . Peningkatan  skala  dilakukan  sebesar  lima kali dari skala laboratorium. Jumlah minyak jarak  pagar  yang  digunakan  sebanyak 1.062,15  ml/batch.  Minyak  jarak  pagar kemudian  direaksikan  dengan  pereaksi asam format dan hidrogen peroksida dengan perbandingan  mol  C=C:  HCOOH:  H O 2 2 sebesar 0,214: 0,107: 0,428 mol (Hawash et al.,  2011).  Kondisi  reaksi  disesuaikan dengan kondisi optimum skala laboratorium yang menghasilkan vulkanisat terbaik yaitu
0 suhu  40 C  selama  3  jam  (Cifriadi  dan Kinasih, 2013).
Epoksidasi  minyak  jarak  pagar dilakukan secara insitu menggunakan asam perkarboksilat  dalam  reaktor  gelas berkapasitas  2L  (Gambar  1).  Reaktan hidrogen  peroksida  ditambahkan  sedikit demi sedikit dengan laju tetes berkisar 0,89 m l / m e n i t .   K e c e p a t a n   p e n g a d u k a n d i s e s u a i k a n   d e n g a n   k o n d i s i   s k a l a laboratorium  yaitu  750  rpm.  Pengamatan k o n d i s i   r e a k s i   d i l a k u k a n   s e l a m a

## Kinasih dan Cifriadi
berlangsungnya  reaksi.  Pengamatan  yang dilakukan meliputi; terbentuknya gas, buih, peningkatan  suhu  yang  terjadi  serta perubahan warna yang tampak. Suhu reaksi dikontrol menggunakan termokopel.
Minyak  jarak  pagar  epoksi  yang dihasilkan  kemudian  dipisahkan  dengan reaksi  sampingnya  melalui  pencucian bertahap  menggunakan  corong  pemisah. M i n y a k   j a r a k   p a g a r   e p o k s i   d i c u c i
0 menggunakan aquades (30 C) sebanyak lima
0 kali  dan  aquades  hangat  (50 C)  sebanyak tiga  kali.  Masing-masing  pencucian berselang  selama  15  menit.  Pemurnian kemudian dilanjutkan dengan penambahan 0 larutan  Na CO hangat  (50 C)  (Pérez  et  al.,
2 3 2009). Minyak jarak pagar epoksi didiamkan selama  1  jam  dalam  larutan  tersebut, kemudian dipisahkan. Hasil pemisahan tiap batch  kemudian  ditampung  dan  dihitung r e n d e m e n n y a ,   k e m u d i a n   d i a n a l i s i s karakteristiknya.

## Karakterisasi minyak jarak pagar epoksi
Karakterisasi  minyak  jarak  pagar epoksi  dilakukan  pada  minyak  jarak  pagar epoksi  sebelum  dan  setelah  pemurnian. P e n g u j i a n   d i l a k u k a n   p a d a   m a s a penyimpanan  0  bulan  dan  1  bulan  pada suhu  ruang.  Kontinuitas  kualitas  produk merupakan landasan dapat tidaknya produk tersebut diproduksi dalam skala pilot plant. Analisis  karakteristik  minyak  jarak  pagar epoksi  sebelum  dan  setelah  dimurnikan meliputi;  nilai  iod,  nilai  oksiran  dan  % terepoksidasi, pH, densitas dan viskositas.
Penentuan nilai iod, oksigen oksiran dan % terepoksi
Nilai  iod  minyak  jarak  pagar  dan minyak  jarak  pagar  epoksi  dihitung  untuk mengestimasi  komposisi  ikatan  tak  jenuh (C=C)  yang  terdapat  dalam  rantai  molekul minyak.  Nilai  iod  minyak  jarak  pagar  dan minyak jarak pagar epoksi dihitung dengan metode Wijs (SNI 01-3555-1998).

## Analisis spektroscopy FTIR
Pembentukan  cincin  oksiran  dan penurunan  ikatan  tak  jenuh  minyak  jarak pagar  epoksi  secara  kualitatif  dianalisa menggunakan  spectroscopy  FTIR.  Analisa dilakukan  pada  panjang  gelombang  4000- -1 400  cm   menggunakan  software  OMNIC versi  8.0  (ThermoFisher  Scientific, Madison,Wisc.).

## pH
Pengukuran  pH  untuk  mengukur derajat  keasaman  bahan.  Pengukuran d i l a k u k a n   m e n g g u n a k a n   p H   m e t e r (Metrohm).
Viskositas
Viskositas  minyak  jarak  pagar  dan minyak  jarak  pagar  epoksi  dihitung menggunakan viskometer Brookfield.
Gambar 1. Reaksi epoksidasi minyak jarak pagar Figure 1. Epoxidation reaction of jatropha curcas oil

## Uji Coba Pembuatan Pelunak Karet Alami Berbasis Minyak Jarak Pagar Epoksi

## Densitas
Pengukuran densitas sampel diawali dengan mengetahui densitas aquades pada suhu  tertentu  pada  Perry's  Chemical Handbook.  Nilai  tersebut  sebagai  landasan penentuan volume piknometer.

## Analisis statistik
Analisis  karakteristik  minyak  jarak pagar  epoksi  dilakukan  sebanyak  tiga  kali ulangan.  Data  yang  dihasilkan  kemudian diolah menggunakan software SAS 9.1.3. Uji sigifikansi  dilakukan  menggunakan  uji lanjut  Duncan  dengan  tingkat  kepercayaan 95% dan α = 0,05.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Karakterisasi minyak jarak pagar
Hasil karakteristik minyak jarak pagar yang  akan  digunakan  sebagai  bahan  baku pada reaksi epoksidasi disajikan pada Tabel 1. Nilai iod pada minyak nabati yang tinggi menunjukkan ikatan tak jenuh atau ikatan
rangkap  pada  rantai  molekulnya.  Ikatan rangkap  yang  tinggi  pada  minyak  jarak pagar  menunjukkan  besarnya  ikatan oksiran  yang  akan  terbentuk  pada  minyak j a r a k   p a g a r   e p o k s i .   B e r d a s a r k a n perhitungan  rumus  Pérez  et  al  (2009)  nilai optimum  %  terepoksidasi  yang  dapat terbentuk sebesar 6,36%.
Nilai  oksiran  minyak  jarak  pagar sebesar  0,015%,  hasil  nilai  oksiran  yang berkisar  0%  tersebut  menunjukkan  bahwa belum  ada  gugus  epoksi  yang  terbentuk  di minyak jarak pagar. Profil minyak jarak hasil analisa FTIR (Gambar 3) juga menunjukkan bahwa  belum  terbentuk  puncak  pada
-1 panjang  gelombang  824  cm   dan  besarnya -1 serapan pada panjang gelombang 3007 cm , yang  menunjukkan  regangan  ikatan  tak jenuh minyak.
Nilai  densitas  minyak  jarak  pagar menunjukkan  0,906  g/ml.  Hasil  ini  sesuai dengan  studi  literatur  yang  menyebutkan bahwa  nilai  densitas  minyak  jarak  pagar berkisar 0,90317 g/ml (Akbar et al., 2009). Sedangkan  pH  bahan  baku  lebih  bersifat asam.

## Tabel 1. Karakteristik minyak jarak pagar
Table 1. The characteristic of jatropha curcas oil
Parameter Parameters Nilai Value Bilangan oksiran  (%) Oxirane number 0,015 Bilangan iod (gI 2 /100g) Iod number 107,713 Viskositas (cp) Viscocity 45,00 Densitas (g/ml) Density 0,906 pH 5,00

## Kondisi reaksi epoksidasi minyak jarak pagar
Hasil  pengamatan  kondisi  reaksi epoksidasi  menunjukkan  bahwa  selama berlangsungnya  reaksi  tidak  terdapat gelembung gas ataupun buih. Penambahan katalis dan reaktan pada awal reaksi hingga 1  jam  reaksi  suhu  reaksi  cenderung 0 eksotermis  hingga  3 C.  Pada  reaksi eksotermis total energi di produk lebih kecil daripada reaktan sehingga nilai total entalpi negatif.  Sesuai  dengan  hukum  kekekalan energi,  maka  dalam  reaksi  eksotermis, kelebihan  energi  di  transfer  ke  bahan sekitarnya  yang  tidak  mengambil  bagian dalam  reaksi  (lingkungan  sekitar)  sehingga
suhu  dalam  lingkungan  reaksi  memanas (Smith da Dwyer, 1991).
Penampakan  minyak  jarak  pagar menunjukkan  perubahan  saat  reaksi berlangsung  hingga  setelah  pemurnian. Penampakan minyak jarak berubah menjadi coklat  susu  setelah  reaksi  epoksidasi  dan kemudian  menjadi  kuning  pucat  setelah pemurnian  (Gambar  2).  Haryanti  dan Siswantoro,  (1992)  menyatakan  bahwa produk produk epoksi yang dihasilkan dari metil  ester  fraksi  olein  minyak  sawit memiliki  warna  lebih  putih.  Sedangkan minyak  nabati  epoksi  komersil  berbasis minyak kedelai berwarna kuning pucat.

## Kinasih dan Cifriadi
Minyak  jarak  pagar  epoksi  kemudian dianalisis karakteristiknya dan dimurnikan melalui  pencucian  bertahap  menggunakan corong  pemisah.  Pemurnian  bermaksud untuk  menghilangkan  reaksi  samping selama  berlangsungnya  reaksi  epoksidasi. Beberapa  reaksi  samping  yang  terbentuk antara  lain;  air,  asam  format/asam  asetat yang  berlebih,  hidrogen  peroksida  yang berlebih,  dan  minyak  nabati  yang  tidak bereaksi.  Reaksi  samping  tersebut  dapat menyebabkan  pembukaan  cincin  oksiran (Petrovic  et  al.,  2002),  sehingga  harus dihilangkan dari reaksi karena bersifat asam (Gamage et al., 2009).
Rendemen  pemurnian  minyak  jarak pagar  epoksi  sebesar  65,11%  (Tabel  2). L a r u t a n   s o d a   a s h   h a n g a t   m a m p u menghilangkan  reaksi  samping  hingga sekitar 35%. Jumlah minyak yang diperoleh setelah  delapan  kali  reaksi  batch  sebesar 5,386 L. Soda ash merupakan bahan kimia yang  bersifat  basa,  yang  umumnya digunakan  untuk  menetralkan  dan meningkatkan  pH.  Hasil  karakteristik minyak  jarak  pagar  epoksi  (Tabel  4  dan  5) m e n u n j u k k a n   b a h w a ,   p e m u r n i a n mengubah  pH  minyak  epoksi  dari  kondisi asam menjadi meningkat (bersifat basa). Hal ini  dimungkinkan  dipengaruhi  oleh  sifat larutan  pemurnian  soda  ash  yang  bersifat basa.
(a) (b)                               (c)                             (d)
Gambar 2. (a) Minyak jarak pagar (b) Minyak jarak pagar epoksi setelah pemurnian (c) Minyak metil ester sawit epoksi (Haryanti dan Siswantoro, 1992) (d) Minyak kedelai epoksi komersil (Makwell Plastisizers Pvt. Ltd,2014)
Figure 2. (a) Jatropha curcas oil (b) Pure epoxidized jatropha curcas oil (c) Epoxidized metil ester of palm oil  (Haryanti dan Siswantoro, 1992) (d) Commercialize of epoxidized soyabean oil (Makwell Plastisizers Pvt. Ltd,2014)
Tabel 2. Rendemen pemurnian minyak jarak pagar epoksi
Table 2. Yield of epoxidized jatropha curcas oil purification
Batch reaksi ke- Batch reaction on- Rendemen tiap tahap pemisahan Yield of each stage purification Jumlah minyak yang dihasilkan (ml) Amount of oil production (ml) Aquades (30 0 C)
Aquadest (30 0 C) Aquades  hangat (50 0 C) Warm aquadest (50 0 C)
larutan Na 2 CO 3 hangat (50 0 C) Warm Na 2 CO 3
solution (50 0 C) 1 81,30 86,65 61,11 572 2 91,25 88,67 65,21 656 3 95,85 93,44 65,93 683 4 95,51 89,98 67,70 723 5 91,90 90,22 65,36 702 6 93,98 90,25 70,08 733 7 90,38 82,55 63,68 675 8 96,44 93,26 61,85 642 Rata-rata Average 92,08 89,38 65,11 673,25
Karakteristik  minyak  jarak  pagar sebelum  dan  setelah  pemurnian  dianalisis untuk  melihat  pengaruh  pemurnian  pada peningkatan  skala.  Pemurnian  mampu meningkatkan  %  terepoksidasi  sebesar 2,08% pada skala laboratorium, sedangkan pada  peningkatan  skala  pemurnian  hanya mampu meningkatkan 1,29%. Peningkatan yang  lebih  kecil  ini  diakibatkan  karena parameter  reaksi    (kecepatan  pengadukan) pada peningkatan skala disesuaikan dengan skala  laboratorium  sehingga  pada  volume reaksi yang lebih besar jumlah partikel yang bertumbukan  semakin  sedikit,  maka  % terepoksidasi  yang  dihasilkan  semakin menurun.  Nilai  oksiran  yang  dihasilkan memiliki nilai yang lebih rendah dibanding dengan  produk  minyak  kedelai  epoksi
® (Vikoflex   7190  dan  7170-  ARKEMA  dan ESBO-  Makwell  Plastisizers  Pvt.  Ltd)  yang mempersyaratkan minimal oksiran sebesar 6,0  %.  Hal  ini  dikarenakan  besarnya kandungan  ikatan  tak  jenuh  minyak  pada minyak kedelai, sehingga semakin besarnya kemungkinan  terbentuknya  oksiran  pada produk epoksinya.
Hasil  analisa  FTIR  (Gambar  3) menunjukkan  luas  serapan  pada  panjang
-1 gelombang  824  cm   yang  merupakan regangan  gugus  oksiran  meningkat  setelah dilakukan pemurnian. Peningkatan serapan g u g u s   o k s i r a n   s e b a n d i n g   d e n g a n penurunan serapan gugus ikatan tak jenuh -1 minyak pada panjang gelombang 3007 cm . Pérez  et  al  (2009)  menyatakan  bahwa penurunan intensitas serapan pada panjang - 1 gelombang  3007  cm   setara  dengan penurunan  jumlah  ikatan  rangkap  dalam rantai  molekul  minyak  nabati.  Selain  itu, pemurnian  mampu  menurunkan  reaksi s a m p i n g   e p o k s i d a s i   p a d a   p a n j a n g -1 gelombang  3459  cm .  Saremi  et  al  (2012) menyatakan  bahwa  pembentukan  puncak serapan  (peak)  baru  pada  minyak  kedelai -1 epoksi  di  panjang  gelombang  3459,8  cm menunjukkan  peregangangan  gugus hidroksi  O-H,  yang  mengindikasikan kemungkinan  terbukanya  gugus  epoksi (oksiran).  Hal  ini  menunjukkan  bahwa pemurnian  mampu  mengurangi  reaksi samping dan meningkatkan kualitas minyak jarak pagar epoksi yang dihasilkan.
Penyimpanan 0 bulan 0 month storage
Batch
reaksi ke- Batch reaction on Oksiran Oxirane (%) % Terepoksidasi % Epoxidized Luas serapan 824 cm -1
Wide of 824 cm -1
absorption
Bilangan iod Iod number (gI 2 /100g) Viskositas Viscosity (cp) Densitas Density (g/ml 3 ) pH 1 1,31  ef 20,65  Ef 14,232 74,65  ab 57,67  l 0,935  efg 3,02 2 1,46  c 22,92  C 15,380 73,98  ab 72,50  h 0,934  ce 3,52 3 1,4  d 21,98  D 15,484 63,75  ef 80,00  g 0,934  cef 2,25 4 1,28  fg 20,17  fg 13,857 65,16  de 62,50  k 0,933  fg 2,88 5 1,45  c 23,33  c 14,011 68,47  cd 65,83  i 0,934  cef 2,06 6 1,25  gh 19,6  gh 15,079 67,15  ab 63,33  jk 0,935  efg 2,47 7 1,32  ef 20,7  ef 13,916 74,23  bc 65,00  ij 0,934  efg 3,08 8 1,23  h 19,33  h 13,718 69,01  cd 73,33  h 0,937  c 1,65 Rata-rata Average 1,34 21,09 14,46 69,55 67,52 0,935 2,62 Penyimpanan 1 bulan 1 month storage 1 1,15  i 18,00  i 12,858 76,69  a 85,00  e 0,933  ce 3,28 2 1,48  bc 23,32  bc 15,326 69,34  cd 93,33  cd 0,934  b 3,07 3 1,51  ab 23,8  ab 15,322 60,02  fg 91,67  d 0,934  a 2,37 4 1,34  e 21,14  e 13,358 70,28  bc 82,50  f 0,933  c 2,68 5 1,55  a 24,91  a 16,055 56,33  g 153,33  a 0,933  a 1,71 6 1,4  d 22,09  d 14,623 62,17  ef 95,00  c 0,934  b 2,84 7 1,34  e 21,04  e 13,157 60,44  fg 92,50  d 0,935  c 4,05 8 1,32  ef 20,76  ef 14,814 60,99  ef 99,17  b 0,932  g 1,89 Rata-rata Average 1,39 21,88 14,439 64,53 99,06 0,934 2,73

## Kinasih dan Cifriadi
Tabel 3. Karakteristik minyak pagar epoksi sebelum pemurnian selama penyimpanan Table 3. Characteristic of epoxidized jatropha curcas oil before purification during storage

## Penyimpanan 0 bulan
0 month storage
Batch reaksi ke- Batch reaction on Okisiran Oxirane (%) % Terepoksidasi % Epoxidized Luas serapan 824 cm -1
Wide of 824 cm -1
absorption Bilangan iod
Iod number (gI 2 /100g) Viskositas Viscosity (cp) Densitas Density (g/ml 3 ) pH 1 1,40  fg 21,98  fg 15,118 48,55  f 69,00  hi 0,935  b 10,76 2 1,48    e 23,05  e 15,876 71,93  a 78,33  c 0,934  bc 8,25 3 1,43  f 22,42  f 15,407 62,51  bcd 67,50  i 0,934  bc 9,31 4 1,40   fg 22,02  fg 14,157 67,23  abc 75,00  de 0,933  cd 9,87 5 1,48  e 23,33  e 14,011 67,45  abc 72,50  f 0,934  bc 10,58 6 1,40  fg 22,06  fg 14,328 70,78  a 73,33  ef 0,935  bc 10,71 7 1,38  g 21,7  g 14,058 71,67  a 75,00  de 0,934  bc 10,83 8 1,43  f 22,48  f 13,718 64,32  bcd 75,00  de 0,937  a 10,51 Rata-rata 1,43 22,38 14,584 65,56 73,21 0,935 10,10 Penyimpanan 1 bulan 1 month storage 1 1,34  h 21,03  h 14,651 59,26  de 71,67  fg 0,933  cd 9,64 2 1,69  a 26,07  a 16,724 68,70  ab 98,33  a 0,934  bc 9,93 3 1,41  fg 22,23  fg 15,311 64,20  bcd 72,50  f 0,934  bc 9,45 4 1,53  d 24,08  d 14,612 66,97  abc 70,00  gh 0,933  cd 9,96 5 1,58  b 24,91  b 14,727 54,61  e 69,17  hi 0,933  cd 10,2 6 1,59  b 25,06  b 14,224 57,89  de 76,67  cd 0,934  bc 10,2 7 1,57  bc 24,74  bc 13,577 58,76  de 91,67  b 0,935  bc 10,01 8 1,55  cd 24,36  cd 13,906 61,70  cd 70,00  gh 0,932  d 9,77 Rata-rata 1,53 24,06 14,715 61,51 77,50 0,934 9,89
Bilangan gelombang (cm -1 ) Wafe number (cm -1 ) Transmisi (%) Transmittance (%)
Gambar  3.    Spektrum  FTIR  minyak  jarak  pagar,  minyak  jarak  pagar  epoksi  sebelum  dan setelah pemurnian
Figure 3. FTIR spectrum of jatropha curcas oil, epoxidized jatropha curcas oil before and after purification

## Uji Coba Pembuatan Pelunak Karet Alami Berbasis Minyak Jarak Pagar Epoksi
Tabel 4. Karakteristik minyak pagar epoksi setelah pemurnian selama penyimpanan Table 4. Characteristic of epoxidized jatropha curcas oil after purification during storage
Keterangan   spektrum FTIR (Remarks of FTIR spectrum): MJ :  Minyak  jarak  pagar  (Jatropha curcas oil)
MJEB 0 :  Minyak  jarak  pagar  epoksi  batch ke-5 sebelum   pemurnian dengan masa  penyimpanan  0  bulan (Batch  5  epoxidized  jatropha curcas  oil  before  purification  in  0 month storage)
MJEB 1 :  Minyak  jarak  pagar  epoksi  batch ke-5  sebelum  pemurnian  dengan masa  penyimpanan  1  bulan (Batch  5  epoxidized  jatropha curcas  oil  before  purification  in  1 month storage)
MJEP 0 :  Minyak  jarak  pagar  epoksi  batch ke-5  setelah  pemurnian  dengan masa  penyimpanan  0  bulan (Batch  5  epoxidized  jatropha curcas  oil  after  purification  in  0 month storage)
MJEP 1 :  Minyak  jarak  pagar  epoksi  batch ke-5  setelah    pemurnian  dengan masa penyimpanan 1 bulan Batch
5  epoxidized  jatropha  curcas  oil after  purification  in  1  month storage)
Hasil pengujian karakteristik minyak jarak  pagar  epoksi  setelah  penyimpanan  1 bulan    menunjukkan  bahwa  karakteristik produk  epoksi  sebelum  dan  setelah pemurnian  cenderung  tidak  stabil.  Nilai oksiran  dan  %  terepoksidasi  cenderung meningkat  setelah  penyimpanan,  namun pada  produksi  minyak  jarak  pagar  epoksi batch  ke-1  dan  3  menunjukkan  nilai  yang menurun.  Hasil  perhitungan  ini  didukung pula  dari  hasil  luas  serapan  pada  panjang -1 gelombang  824  cm yang  cenderung menurun  (Tabel  3  dan  4).  Karakteristik viskositas cenderung meningkat, sedangkan densitas  dan  pH  produk  epoksi  menurun, baik  sebelum  ataupun  setelah  pemurnian. Hasil ini menunjukkan bahwa seiring waktu penyimpanan  kualitas  produk  epoksi menjadi semakin kental dan bersifat asam. Keasaman  ini  kemungkinan  menunjukkan terbukanya gugus oksiran yang disebabkan oleh  reaksi  samping  epoksi  yang  bersifat asam.  Penurunan  ataupun  peningkatan nilai  viskositas,  densitas  dan  pH  minyak jarak  pagar  epoksi  murni  lebih  kecil dibandingkan  produk  epoksi  sebelum pemurnian.  Hasil  penyimpanan  ini m e n u n j u k k a n   b a h w a   p e m u r n i a n
menstabilkan  kualitas  produk  selama penyimpanan.
Hasil  analisa  statistik  pengaruh produksi  peningkatan  skala  secara  batch terhadap  karakteristik  produk  epoksi menunjukkan bahwa   karakteristik produk yang  dihasilkan  tidak  kontinu.  Hasil  uji lanjut  Duncan  dengan  tingkat  kepercayaan 95%  dan  α  =  0,05  menunjukkan  bahwa karakteristik  minyak  jarak  pagar  epoksi sebelum  dan  setelah  pemurnian  berbeda nyata  antar  batch  produksinya.  Namun hasil uji keragaman produksi terhadap nilai oksiran  dan  %  terepoksidasi  pada  minyak jarak pagar epoksi setelah  pemurnian lebih rendah  dibandingkan  sebelum  pemurnian . H a s i l   a n a l i s i s   s t a t i s t i k   t e r s e b u t menunjukkan bahwa karakteristik   minyak jarak  pagar  epoksi  setelah  pemurnian memiliki  keragaman  yang  lebih  kecil dibandingkan  produk  epoksi  tanpa pemurnian.
Hasil analisis statistik menunjukkan bahwa  penyimpanan  berpengaruh  nyata terhadap  karakteristik  produk  epoksi s e b e l u m   d a n   s e t e l a h   p e m u r n i a n . Karakteristik  minyak  jarak  pagar  epoksi sebelum  pemurnian  berbeda  signifikan t e r h a d a p   p r o d u k s i   a n t a r   b a t c h . Karakteristik  minyak  jarak  pagar  epoksi murni  yaitu  oksiran,  %  terepoksi,  iod, densitas  dan  viskositasnya  berbeda signifikan,  namun  densitasnya  tidak berbeda signifikan terhadap produksi antar batchnya.  Kesamaan  karakteristik  produk epoksi murni setelah penyimpanan 1 bulan tampak pada produksi batch ke-5, 6, dan 7. Produk  epoksi  murni  yang  memiliki kesamaan  karakteristik  ini  menunjukkan bahwa  produksi  peningkatan  skala  sistem batch  tidak  mempengaruhi  karakteristik produk yang dihasilkannya.

## KESIMPULAN DAN SARAN
Produksi  minyak  jarak  pagar  epoksi pada  tahap  peningkatan  skala  dilakukan secara bertahap menggunakan sistem batch s e b a n y a k   d e l a p a n   k a l i   p r o d u k s i menghasilkan  rendemen  sebesar  65,11% dengan karakteristik 22,38% terepoksidasi, 65,56  gI /100g  iod  73,21  cp  viskositas,
2 3 0,935 g/ml densitas dan pH sebesar 10,10.

## Kinasih dan Cifriadi
Hasil  analisa  stabilitas  produk  epoksi menunjukkan  bahwa  karakteristik  produk epoksi sebelum dan setelah pemurnian tidak stabil selama penyimpanan 1 bulan, dengan nilai  stabilitas  produk  epoksi  setelah pemurnian  yang  lebih  kecil  dibanding sebelum pemurnian. Hasil uji lanjut Duncan dengan  tingkat  kepercayaan  95%  dan  α  = 0,05  menunjukkan  bahwa  produksi  tahap peningkatan  skala  secara  batch  dan penyimpanan terhadap karakteristik produk epoksi berpengaruh nyata dan karakteristik produk  yang  dihasilkan  tidak  kontinu. Namun,  produk  epoksi  murni  memiliki keragaman  yang  lebih  kecil  dibandingkan produk  epoksi  tanpa  pemurnian.  Produksi m i n y a k   j a r a k   p a g a r   e p o k s i   t a h a p penggandaan  skala  sebaiknya  dilakukan dengan  sistem  kontinu,  sehingga  mampu menghasilkan produk dengan karakteristik yang  lebih  seragam.  Kondisi  penyimpanan perlu  dikaji  kembali  untuk  memperoleh kondisi  penyimpanan  terbaik,  sehingga dapat  menjaga  stabilitas  produk  selama penyimpanan.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan  terima  kasih  disampaikan kepada Pusat Penelitian Karet atas bantuan dana in house sehingga dapat terlaksananya penelitian  ini.  Disampaikan  pula  ucapan terimaksih  kepada  Dr.  Dadi  R.  Maspanger dan  M.  Irfan  Faturrohman,  MSi  atas bimbingannya  dalam  melaksanakan penelitian  dan  penyusunan  naskah publikasi.  Disampaikan  pula  ucapan terimakasih kepada Yati Nurhayati,S.Si dan Woro  Andriani,S.Si  dan  Tri  Haryani,  S.Si s e l a k u   t e k n i s i   a t a s   m a s u k a n   d a n bantuannya dalam penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
Cifriadi,  A.  dan  N.  A.  Kinasih.  2013.  Studi Minyak  Jarak  Pagar  (Jatropha  curcas
L)  Epoksi  sebagai  Bahan  Pelunak Kompon Karet NBR. Prosiding Seminar
N a s i o n a l   X V I   K i m i a   d a l a m Pembangunan.  Yogyakarta,  20  Juni 2013.  Jaringan  Kerjasama  Kimia Indonesia.: 799-806
Gall, R. J. and F. P. Greenspan, 1958. Vinyl Epoxy  Plasticizers.  J.  Industrial  and Engineering Chemistry 50 (6): 865-867
Gamage,  P.  K.,  M.  O'Brien,  and  L. Karunanayake.  2009.  Epoxidation  of Some  Vegetable  Oils  and  Their H y d r o l i s e d   P r o d u c t s   W i t h Peroxyformic  Acid-optimised  to I n d u s t r i a l   S c a l e .   J .  N a tn   S c i. Foundation Srilanka 37 (4) : 229-240.
Gan, L. H, K. S. Ooi, S. H. Goh, L. M. Gan, and  Y.  C.  Leong.  1994.  Epoxsidized esthers of Palm Olein as Plasticizers for Poly(vinyl  chloride).  J.  Eur.  Polym  31 (8): 719-724.
Haryanti,  T.  dan  O.  Siswantoro.  1992. Epoksidasi  Metil  Ester  Asam  Lemak dari Fraksi Olein. Menara Perkebunan 60(3): 90-94.
Hawash  S,  G.  El.  Diwani  dan  E.  A.  Kader. 2011.  Optimization  of  Biodiesel Production of J a t r o p h a   O i l   b y H e t e r o g e n e o u s   B a s e   C a t a l y s e d Transesterification.  International  J.  of Engineering  Science  and  Technology 0975-5462 (3):  5242-5251.
Hulbert, G. 1998. Design and Contruction of Food  Processing  Operations.  In Agricultural Development Center (Ed.).

## A D C   I n f o r m a t i o n   S h e e t s . T h e
Universities  of  Tennessee  Institure  of Agriculture.,18
Kuriakose, A. P. and M. Varghese. 1999. The
C o m p o u n d i n g   o f   N i t r i l e   a n d Polychloroprene  Rubbers  With  Rice Bran  Oil.  Irian  Polymer  Journal  8(4): 247-255.
Makwell  Plastisizers  Pvt.  Ltd.  2014.
E p o x i d i s e d   s o y a b e a n   o i l . w w w . m a k w e l l p l a s t i s i z e r s . c o m , diakses tanggal 30 Desember 2014
Pérez  J.  D.  E.  P.,  D.  M.  Haagenson,  S.  W. Priyor,  C.  A.  Ulven,  and  D.  P. Wiensenborn.  2009.  Production  and Characterization of Epoxidized Canola Oil.  American  Society  of  Agricultural and Biological Engineers 52 (4): 1289- 1297.
Priyde  E.  and  J.  Rothfus.  1999.  Industrial and  Nonfood  Uses  of  Vegetable  Oils. McGraw Hill. New York, USA

## Uji Coba Pembuatan Pelunak Karet Alami Berbasis Minyak Jarak Pagar Epoksi
Riyanti,  N.,  1992.  Minyak  Epoksi  dari  CPO s e b a g a i   P r o c e s s i n g   A i d   p a d a Pembuatan  Barang  Jadi  Karet  Nitril- Butadiena-PVC.  Skripsi.  Departemen Teknologi Industri Pertanian Fakultas T e k n o l o g i   P e r t a n i a n ,   I n s t i t u t
Pertanian Bogor, Bogor.
Saremi, K., T. Tabarsab, A. Shakeric, and A. Babanalbandi.  2012.  Epoxidation  of Soyabean  Oil.  Annals  of  Biological Research  3 (9): 4254-4258.
Smith,  A.  and  C.  Dywer.  1991.  Key Chemistry: Investigating Chemistry in the  Contempory  World.  Melbroune University Press, Carlton.

## Kinasih dan Cifriadi