e-ISSN Number 2655 2967

## Journal of Chemical Process Engineering
Volume 05 Nomor 02  (2020) SINTA Accreditation Number 28/E/KPT/2020 Published by Corresponding Author Department of Chemical Engineering winda.rahmalia@chemistry.untan.ac.id Faculty of Industrial Technology Universitas Muslim Indonesia, Makassar Address Jalan Urip Sumohardjo km. 05 (Kampus 2 UMI) Journal History Makassar- Sulawesi Selatan Paper received : 04 Maret 2020
Received in revised : 05 Juli 2020 Accepted: 09 Desember 2020
Sintesis Komposit Berbasis TiO 2 -kitosan Menggunakan Metode Hidrotemal (Synthesis Composite Based of TiO 2 -kitosan Using Hydrothermal Method)

## Utin Widiatannur, Thamrin Usman, Winda Rahmalia
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Tanjungpura Jl. Prof. Dr. Hadari Nawawi, Pontianak 78124, Indonesia
Kata Kunci: Doping , Energi celah pita, Kitosan, Komposit, TiO 2 Key Words : Doping, energy gap, Chitosan, Composite, TiO 2

## Inti Sari
Dalam  penelitian  ini  telah  dilakukan  sintesis  komposit  TiO 2 -kitosan  yang  bertujuan  untuk mengetahui bagaimana karakteristik komposit TiO 2 -kitosan dibandingkan dengan TiO 2 murni. Sintesis  komposit  TiO 2 -kitosan  dilakukan  menggunakan  metode  hidrotermal  dilanjutkan dengan  kalsinasi  pada  suhu  300 o C.  Kitosan  yang  di doping kan  pada  TiO 2 divariasi konsentrasinya  dari  1,0;  1,5;  dan  2,0%  b/v.  Hasil  analisis  dengan  menggunakan  FTIR menunjukkan  adanya  gugus  fungsi  Ti-O,  Ti-N,  -O-Ti-OH/NH 2 ,  OH,  N-H,  C-H,  C=O  yang mengindikasikan  bahwa  komposit  TiO 2 -kitosan  telah  terbentuk.  Hasil  karakterisasi  XRD memperlihatkan  bahwa  fase  kristalin  didominasi  oleh  fase  TiO 2 anatase.  Hasil  karakterisasi menggunakan  DR-UV  menunjukkan  nilai  energi  celah  pita  komposit  TiO 2 -kitosan  dengan konsentrasi kitosan yang ditambahkan 1,0; 1,5; dan 2,0 %b/v berturut-turut adalah sebesar 2,92; 2,49;  2,45  eV,  lebih  rendah  dibandingkan  dengan  energi  celah  pita  TiO 2 murni  (3,13  eV). Berdasarkan hasil penelitian ini dapat disimpulkam bahwa sintesis TiO 2 -kitosan telah berhasil dilakukan dan dapat menurunkan energi celah pita dari TiO 2 .

## Abstract
In this study, the synthesis of TiO2-chitosan composite has been done. The research aims to determine the characteristics of TiO2-kitosan composite compared to pure TiO2. Synthesis of TiO2-kitosan  composite  was  carried  out  by  using  the  hydrotermal  method  followed  by calcination at 300oC. The concentration of  chitosan doped  on TiO2 varied from 1.0; 1.5; and 2.0% w/v. The synthesized products were analyzed using XRD, FTIR and DR-UV. The result of the analysis using FTIR showed the presence of Ti-O, Ti-N, -O-Ti-OH/NH2, O-H, N-H, C- H,  C=O  functional  groups,  indicated  that  TiO2-chitosan  composites  had  been  successfully formed.  The  XRD  analysis  result  showed  that  the  crystalline  phase  was  dominated  by  the anatase TiO 2 . Based on the DR-UV analysis result, the band gap energy values of the TiO2- chitosan composites with chitosan concentration added 1.0; 1.5; 2.0% w/v are 2.92; 2.49; 2.45 eV  respectively,  lower  than  the  pure  TiO2  band  gap  energy  (3.13  eV).  Based  on  the  result obtained, it can be concluded that the synthesis of TiO2-chitosan has been successfully done and can reduce the band energy of TiO2.

## PENDAHULUAN
Titanium dioksida (TiO 2 ) atau titania merupakan salah satu senyawa oksida semikonduktor yang relatif inert dibandingkan dengan senyawa  lain. TiO 2 banyak digunakan untuk berbagai aplikasi antara lain bidang fotokatalis, fotoelektrokimia dan fotovoltaik.  TiO 2 memiliki  keunggulan  diantaranya tidak beracun, memiliki fotoaktivitas fotokatalis yang baik, harganya murah, berlimpah, tidak larut dalam air, luas  permukaan  besar  dan  stabilitas  kimia  tinggi  [1]. TiO 2 merupakan  bahan  semikondukor yang  memiliki sifat optik yang baik dan mempunyai nilai energi celah pita  ( band gap energy )  yang  lebar  yaitu 3,2 eV  yang hanya aktif dibawah cahaya ultraviolet [2].
Penerapan  TiO 2 untuk  daerah  sinar  tampak dapat  dilakukan  dengan  memodifikasi  struktur kimianya  sehingga  terjadi  pergeseran  penyerapan spektrum  ke  daerah  sinar  tampak.  Salah  satu modifikasi struktur kimia TiO 2 yang dilakukan adalah dengan penambahan doping . Penambahan doping pada TiO 2 umumnya  menggunakan  logam.  Modifikasi menggunakan doping logam  dapat  berdampak  pada timbulnya  limbah  logam  yang  berbahaya  untuk lingkungan.
Alternatif lain yang dapat digunakan sebagai doping pada  TiO 2 yaitu  senyawa  organik.  Senyawa organik  yang  dapat  digunakan  salah  satunya  yaitu biopolimer  kitosan.  Kitosan  merupakan  senyawa biopolimer turunan kitin yang bersifat non -toksik dan biodegradable sehingga ramah lingkungan.
Kitosan memiliki gugus aktif -NH 2 dan -OH, yang  mana  gugus  ini  dapat  berikatan  dengan  TiO 2 melalui  interaksi atom Ti sebagai asam  lewis dengan atom  N  dari  gugus  NH 2 sebagai  basa  lewis  [3]. Menurut  penelitian  Huang et  al. [4]  komposit  TiO 2 - kitosan  menunjukkan  spekrum  absorpsi  pada  daerah UV -Vis yang diindikasikan dengan adanya hibridisasi TiO 2 -kitosan. Energi celah pita TiO 2 menurun dengan adanya doping kitosan dari 3,2 eV menjadi 3,0 eV [5]. Pada umumnya pemberian doping TiO 2 dapat dilakukan dengan berbagai metode seperti hidrotermal [6],  sol-gel  dan  solvotermal.  Dari  berbagai  metode tersebut, hidrotermal dipilih karena relatif mudah dan memiliki  beberapa  keunggulan  yaitu  menggunakan pelarut  air,  mampu  menghasilkan  kristal  yang homogen  pada  suhu  rendah,  dapat  mengurangi penggumpalan diantara partikel, menghasilkan distribusi  ukuran  partikel  yang  relatif  seragam  dan menghasilkan kemurnian produk yang tinggi [7].
Berdasarkan  uraian  diatas  dilakukan  sintesis TiO 2 -kitosan  dengan  variasi  konsentrasi  kitosan  (1,0; 1,5  dan  2,0%  b/v)  dengan  menggunakan  metode hidrotermal.  Pengaruh  konsentrasi  kitosan  terhadap struktur  dan  karakteristik  material  TiO 2 -kitosan dipelajari  menggunakan  instrumen X-Ray  Diffraction (XRD),  UV- Diffuse  Reflectance (DR-UV),  dan Fourier  Transform  InfraRed (FTIR).  XRD  untuk mengkonfirmasi  jenis  mineral,  kristalinitas,  DR-UV digunakan  untuk  mengetahui  besar  energi  celah  pita, serta spektofotometri  FTIR untuk  mempelajari gugus fungsional karakteristik material TiO 2 -kitosan.

## METODE PENELITIAN
Pembuatan larutan kitosan menggunakan kitosan  komersial  dengan  derajat  deasetilasi  85%. Kitosan dipreparasi dengan dilarutkan ke dalam 25 mL asam asetat 3% (v/v) dalam gelas piala dengan variasi konsentrasi  (1,0;  1,5;  dan  2,0%  b/v)  pada  Tabel  1. Larutan  dikocok menggunakan shaker inkubator selama 24 jam dengan kecepatan 250 rpm ( rotation per minutes), lalu  larutan  didiamkan  selama  24  jam  pada suhu ruangan untuk menghilangkan gelembung udara. Sintesis  TiO 2 -kitosan  dilakukan  dengan memodifikasi metode Saputro et al. [8] . Sebanyak 2,5 g  bubuk  TiO 2 anatase  dicampurkan  kedalam  larutan kitosan dengan magnetic stirrer selama 24 jam hingga terbentuk  pasta,  kemudian  disonikasi  selama  6  jam ( Bransonic  50-60  Hz ).  Campuran  TiO 2 -kitosan dipindahkan kedalam autoclave untuk proses hidrotermal pada suhu 100 o C selama 2 jam. Komposit TiO 2 -kitosan  yang  sudah  dihidotermal  selanjutnya dikalsinasi  menggunakan  tanur  dengan  suhu  300 o C selama 3 jam. Hasil komposit TiO 2 -kitosan yang telah dikalsinasi  akan  berbentuk  serbuk  yang  kemudian dikarakterisasi  menggunakan  XRD,  DR-UV,  dan FTIR.
Tabel 1. Komposisi dari Preparasi TiO 2 -kitosan
Sampel  Konsentrasi  Kitosan (g)  Asam Asetat
(mL) TK 1 1,0 0,2 25 TK 1.5 1,5 0,3 25 TK 2 2,0 0,4 25

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Komposit TiO 2 -kitosan (1,0; 1,5;  dan 2,0 % b/v)  (kemudian  disebut  TK 1 ,  TK 1,5 dan  TK 2 )  pada penelitian  ini  dibuat  menggunakan  kitosan  berbentuk serbuk  dan  memiliki  derajat  deasetilasi  sebesar  85%.
Derajat  deasetilasi  merupakan  parameter  tingkat kemurnian  dari  kitosan.  Semakin  tinggi  derajat deasetilasi  kitosan  menandakan  bahwa  semakin banyaknya  gugus  amino  yang  terdapat  pada  struktur kitosan [9].
Serbuk  kitosan  yang  digunakan  kemudian dilarutkan  ke  dalam  asam  asetat  karena  kitosan  tidak larut  dalam  air  dan  larut  baik  dalam  asam  organik seperti  asam  asetat  [10].  Proses  pelarutan  kitosan dalam asetat akan mengakibatkan terbentuknya ikatan hidrogen antara gugus amina pada kitosan dan gugus karboksil pada asetat [11].
Preparasi  komposit  TiO 2 -kitosan  dilakukan dengan cara doping kitosan pada TiO 2 . Doping kitosan dilakukan  dengan  metode  hidrotermal.    Pada  proses hidrotermal  sampel  dimasukkan  kedalam autoclave , kemudian  dimasukkan  kedalam  oven.  Temperatur yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  adalah  100 o C selama  2  jam.  Setelah  itu autoclave dikeluarkan  dari oven  dan  ditunggu  sampai  dingin  baru  kemudian dibuka  dan  sampel  komposit  dikeluarkan  dari autoclave.
Komposit TiO 2 -kitosan yang sudah dihidotermal  selanjutnya  dikalsinasi  menggunakan tanur dengan suhu 300 o C selama 3 jam. Suhu kalsinasi sebesar 300 o C digunakan karena pori dan volume pori hasil komposit relatif terhadap luas permukaan. Lin et al. [12],  melaporkan  bahwa  suhu  300 o C  merupakan suhu  optimum  untuk  menghasilkan  ukuran  pori, volume  pori  dan  luas  permukaan  dari  hasil  komposit yang  didapatkan.  Produk  TiO 2 -kitosan  hasil  kalsinasi kemudian dikaraterisasi menggunakan DR-UV, FT-IR dan XRD.
Analisis  menggunakan  spektofotometer  FTIR dengan gelombang  elektromagnetik  infra  merah pada bilangan  gelombang  400-4000  cm -1 bertujuan  untuk mengetahui gugus fungsional yang terdapat pada TiO 2 , kitosan, dan TiO 2 -kitosan.
Spektrum FTIR pada Gambar 1. menunjukkan adanya  puncak  serapan  tajam  pada  bilangan gelombang  pada  680  cm -1 yang  mengindikasikan vibrasi O-Ti-O. Hal ini didukung oleh penelitian yang dilakukan  Li et  al. [13],  bahwa  puncak  serapan  TiO 2 berada pada rentang bilangan gelombang 400-900 cm - 1 .
Gambar 1. Spektrum FTIR TiO 2
Spektra  FTIR  kitosan  yang  disajikan  pada Gambar 2. menunjukkan adanya puncak serapan khas dari  kitosan  diantaranya  pada  bilangan  gelombang 3400-3300  cm -1 yang  mengindikasikan  vibrasi stretching dari  N-H  dan  -OH  yang  saling  tumpang tindih,  1641  cm -1 yang  mengindikasikan  vibrasi bending dari  C=O,  1395  cm -1 yang  mengindikasikan vibrasi bending dari  C=N;  dan  1084  cm -1 yang mengindikasikan vibrasi bending dari -OH.
Gambar 2 . Spektrum FTIR kitosan (Herningtias,
2016)
0 20 40 60 80 400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600 4000 %T Bilangan Gelombang (cm -1 ) 0 20 40 60 80 100 120 0 1000 2000 3000
4000 5000
Gambar 3. Data spektra IR, Jingga (TK 1 ) Biru
(TK 1,5 ) dan Abu (TK 2 )
Spektra  TiO 2 -kitosan  (TK 1 ,  TK 1,5 dan  TK 2 ) ( Gambar 3. ) memperlihatkan munculnya puncak baru yang  berasal  dari  jaringan  TiO 2 -kitosan  yang menyerap  pada  bilangan  gelombang  955-957  cm -1 . Menurut  penelitian  Fajriati et  al. [3]  puncak  yang menyerap  pada  bilangan  gelombang  962-945  cm -1 merupakan puncak TiO 2 yang terinduksi dalam kitosan melalui  interaksi atom Ti sebagai asam  lewis dengan atom  N  dari  gugus  NH 2 sebagai  basa  lewis. Berdasarkan data spektrum diatas, dapat disimpulkan bahwa  semakin  tinggi  konsentrasi  kitosan,  maka semakin  tajam  pula  puncak  spektrum  TiO 2 -kitosan pada bilangan gelombang 600-900 cm -1 .
Puncak  serapan  pada  bilangan  gelombang 3788-3784  cm -1 mengindikasikan  adanya  ikatan hidrogen  antara  Ti-O  dengan  gugus  -NH 2 atau  -OH.
Hal ini sesuai penelitian yang dilakukan Fajriati et al . [3]  yang  mengatakan  bahwa  puncak  serapan  pada rentang bilangan gelombang 3749-3873 cm -1 mengindikasikan  serapan  gugus  -O-Ti  dengan  gugus NH 2 atau  -OH  dari  kitosan  yang  relatif  lebih  kuat. Adanya  gugus  N-H  menunjukkan  adanya  kitosan didalam  sampel  karena  setiap  struktur  kitosan  akan mengandung  gugus  N-H  yang  berasal  dari  senyawa amina yang terikat pada strukturnya [14].
Mekanisme  interaksi  secara  hipotetik  antara TiO 2 dan  kitosan  diilustrasikan  pada Gambar  4. Reaksi  menunjukkan  bahwa  gugus  -OH  dari  kitosan dan Ti dari permukaan TiO 2 bereaksi. TiO 2 berikatan dengan  gugus  -NH 2 dari  kitosan  sehingga  terbentuk nanokomposit TiO 2 -kitosan. TiO 2 yang telah berikatan
dengan  kitosan  akan  bereaksi  dengan  TiO 2 lain  yang larut dalam air [8].
Gambar 4. Interaksi antara TiO 2 dan kitosan (Fajriati et al 2017)
Analisis menggunakan XRD dilakukan untuk mengetahui  karakteristik  kristalinitas,  ukuran  kristal dan parameter kisi kristal. Pola difraktogram dari TiO 2 dan  TiO 2 -kitosan  kitosan  (TK 1 ,  TK 1,5 dan  TK 2 ) disajikan pada Gambar 5 .
Gambar 5. Difraktogram Sinar-X TiO 2 dan TiO 2 - Kitosan.
Hasil  difraktogram  dari  TiO 2 memiliki puncak  difraksi  yaitu  pada  sudut  2θ  dari  munculnya puncak-puncak  tertinggi  berturut-turut  yaitu  25,25 o ; 37,73 o ; 47,96 o ; 53,82 o dan 54,98 o yang merupakan fase kristalin  anatase  tetragonal  dan  sesuai  dengan hkl masing-masing  yaitu (101),  (004),  (200),  (105)  dan (211). Pola difrasksi TiO 2 tersebut berdasarkan dengan standar ICDD No 01-07207058.
Puncak  tertinggi  dimiliki  oleh  orientasi bidang  (101)  dan  tampak  semua  puncak  murni didominasi  oleh  fase  anatase  dengan  struktur tetragonal,  namun  terdapat  puncak  tambahan  yaitu pada  2θ  27,47 o yang  terkait  dengan  adanya  kitosan. Adanya kitosan tidak mengubah stuktur tetragonal dari
0 20 40 60 80 100 500 2500 %T Bilangan Gelombang cm -1 C=O O-H Ti-N -OTi-OH/NH 2 C-H O-Ti-O C=N O O O H O T i T i O H O H H T i H O O H
N H 2 O O H O O O O O T i O O O T i O O H O O O H O N O O O H O H H N + H H 10 30 50 70 C ou n ts 2θ TiO 2 TK 1 TK 1,5 TK 2
TiO 2. Puncak  kitosan  muncul  pada  sudut  2θ  10 o -40 o . Hal  ini  didukung  oleh  penelitian  yang  dilakukan Saravanan et al. [5], yang menyebutkan bahwa kitosan muncul pada puncak 10,62 o -40,00 o . Ukuran  kristal  TiO 2 dan  TiO 2 -kitosan  dapat dihitung  dengan  menggunakan  persamaan Debye Scherrer .  Berdasarkan  perhitungan  menggunakan metode Debye  Scherrer diperoleh  TiO 2 memiliki ukuran kristal yang lebih besar yaitu sebesar 51,57 nm dibandingkan  TiO 2 -kitosan  yang  memiliki  ukuran 25,78  nm.  Ukuran  kristal  pada  TiO 2 -kitosan  dengan presentase  yang  berbeda  memiliki  nilai  yang  sama, sehingga  hal  ini  menunjukkan  secara  umum  ukuran kristal pada bidang (101) tidak berpengaruh signifikan ketika presentase doping kitosan meningkat. Penambahan doping mampu mempengaruhi sifat fisik dari TiO 2 seperti naiknya kristalinitas, luas permukaan dan  ukuran  kristal.  Sesuai  dengan  penelitian  yang dilakukan  Saravanan et  al. [5],  yang  menyatakan penambahan doping kitosan  akan  membuat  ukuran kristal menurun dari 14,2 nm menjadi 11,5 nm.  Proses hidrotermal akan menyebabkan interaksi antar reaktan menjadi  sempurna,  dan  pembentukan  inti  kristal berlangsung  optimal,  sehingga  produk  yang  didapat bersifat kristalin [15].
Karakterisasi  DR-UV  mampu  memberikan informasi  besar  nilai  energi  celah  pita  dari  TiO 2 - kitosan. Data absorbansi dan panjang gelombang dapat diolah menggunakan metode touch plot . Metode touc plot merupakan penarikan garis lurus anatara perkalian energi serap (h v ) dengan koefisien yang diserap ( a h v ) 2 ,
hingga  memotong  sumbu  energi  dan  di  peroleh  nilai celah  pita energi  TiO 2 -kitosan.  Dimana  setelah  itu dibuat grafik hubungan antara h v dan ( a h v ) 2 dan ditarik garis  yang  bersinggungan  dengan  titik  belok  pada kurva, serta nilai hν dari sumbu horizontal adalah nilai energi celah pita tersebut seperti terlihat pada Gambar
6 .  Sampel  komposit  TiO 2 -kitosan  pada  penelitian  ini menggunakan  metode touc  plot ,  sehingga  diperoleh nilai  energi  celah  pita  (Egap)  yang  ditunjukkan  oleh pergeseran bilangan gelombang TiO 2 dan TiO 2 -kitosan untuk setiap variasi konsentrasi kitosan (lihat Tabel 2 ).
(a) (b) (c) (d)
Gambar 6. Energi celah pita TiO 2 (a), TK 1 (b), TK 1,5 (c), dan TK 2 (d)
y = 21,211x - 66,408 R² = 0,9639 0 5 10 15 20 25 30 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 αh ν 2 hν y = 633,1x - 1851,3 R² = 0,9925 0 100 200 300 400 500 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 α h ν 2 hν y = 242.91x - 604.94 R² = 0.9988 0 100 200 300 400 500 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 α h ν 2 hν y = 286,44x - 702,73 R² = 0,98 0 100 200 300 400 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 αh ν 2 hν
Tabel 2. Energi celah pita TiO 2 dan TK 1 , TK 1,5 dan
TK 2 Sampel λ max (nm) E gap (eV) TiO 2 396 3,13 TK .1 424 2,92 TK 1,5 498 2,49 TK 2 506 2,45
Tabel  2. memperlihatkan  energi  celah  pita masing masing material TiO 2 dan TK 1 , TK 1,5 dan TK 2 . Lebar  celah  pita  energi  TiO 2 yang  diperoleh  adalah 3,13  eV  (dengan  panjang  gelombang  396  nm). Penambahan doping kitosan  pada  TiO 2 dapat menurunkan energi celah pita TiO 2 -kitosan yaitu pada TK 1 menjadi 2,9 eV (dengan panjang gelombang 424 nm),  TK 1,5 sebesar  2,49  eV  (dengan  panjang gelombang 498 nm) dan TK 2 sebesar 2,45 eV (dengan panjang gelombang 506 nm), sehingga dimungkinkan komposit TiO 2 -kitosan dapat aktif pada sinar tampak.
Energi  gap  yang  dihasilkan  semakin  kecil seiring dengan menigkatnya persentase kitosan, hal ini sesuai  dengan  penelitian  Saravanan et  al .  [5]  yang mengatakan  bahwa  energi bandgap TiO 2 menurun dengan adanya doping kitosan. Energi band gap TiO 2 menurun  disebabkan  adanya doping /pengotor  dalam material  TiO 2 sehingga  lebar  celah  pita  energinya bergeser [16]. Hal ini menunjukkan bahwa penambahan doping kitosan mengakibatkan terjadinya perubahan sifat optik pada material TiO 2 .

## KESIMPULAN
Berdasarkan  hasil  pembahasan  diatas  dapat disimpulkan  bahwa  komposit  TiO 2 -kitosan  telah berhasil  disintesis  melalui  metode  hidrotermal. Interaksi antara TiO 2 dan kitosan dimungkinkan terjadi melalui ikatan hydrogen antara O dari TiO2 dengan N dari kitosan. Energi celah pita komposit TiO 2 -kitosan (TK 1 . TK 1,5 dan TK 2 ) berturut-turut  adalah 2,92; 2,49 dan  2,45  eV.  Dan  tidak  terjadi  perubahan  signifikan untuk ukuran kristal TK 1 , TK 1,5 dan TK 2 yaitu dengan ukuran kristal sebesar 25,78 nm.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan  terima  kasih  disampaikan  kepada  Dr. Gusrizal S.Si., M.Si dan Imelda, H. Silalahi, Ph.D atas diskusi dan masukan yang diberikan.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Haider, A. J. Jameel. Z. N. & Al-Hussaini, I. H. M. (2019).  Review  on:  Titanium  Dioxide Applications, Energy Proedia, 157, 17-29.
[2] Indriyani, Y., Sutanto, H. & Nurhasanah, I. (2017). Analisis  Sifat  Optis  Lapisan  Tipis  TiO 2 :N untuk  Fotodegradasi Direct Blue 71. Jurnal Ilmiah Teknosains, 3(2), 98-103.
[3] Fajriati, I., Sedyadi, E. & Sudarlin. (2017). Sintesis Komposit Film Kitosan-TiO 2
Menggunakan  Sorbitol  sebagai  Plasticizer. Jurnal Penelitian Kimia, 13(1), 75-94.
[4] Huang, K. S., Grumezescu, A. M. & Chang, C. Y. (2014). Immobolization and Stabilization of TiO 2 Nanoparticles in Alkaline-Solidficated Chitosan  Sphere  Without  Cross-Linking Agent.  International  Journal  of  Latest Research in Science and Technology, 3(2), 174-178.
[5]  Saravanan,  R.,  Aviles,  J.  &  Gracia,  F.  (2018). Crystallinity  and  Lowering  Band  Gap Induced Visible Light Photocatalytic Activity of TiO 2 -CS (Chitosan)
Nanocomposite.  International  Journal  of Biological  Macromolecules,  109,  1239- 1245.
[6]  Setyani,  A.  &  Wibowo,  A.  P.  (2017).  Fabrikasi Nanotubes Titanium  Dioksida  (TiO 2 )
Menggunakan Metode Hidrotermal.  Jurnal Penelitian dan Pengembangan Ilmu Kimia. 3(1), 20-26.
[7] Shandilya, M., Rai, R. & Singh, J. (2016). Review: Hydrothermal Technology for Smart Materials.  Advances  in  Applied  Ceramics, 115(6), 354-376.
[8] Saputro, A. G. C., Mulyani, B. & Nurhayati, N. D.
(2016).  Uji  Kinerja  Fotodegradasi  Kain Terlapisi Komposit Nanosized Chitosan/TiO 2 Terhadap Zat Warna Rodhamine  B.  Jurnal  Kimia  Valensi,  2(1), 45-54.
[9]  Chatelet,  C.,  Damour,  O.  &  Domard,  A.  (2001), Influence of Degree of Acetylation on Some Biological  Properties  of  Chitosan  Films. Biomaterials, 22(3), 261-268.
[10]  Kusumawati, N. & Tania, S. (2012). Pembuatan dan  Uji  Kemampuan  Membran  Kitosan sebagai Membran Ultrafiltrasi untuk Pemisahan Zat Warna Rhodamin B.  Jurnal Molekul. 7(1), 43-52.
[11]  Khamidah,  I.  N.,  Djunaidi,  M.  C.  &  Khabibi. (2011). Pemanfaatan Kitosan Termodifikasi Asam  Askorbat  sebagai  Adsorben  Ion Logam  Kobalt  (II)  dan  Nikel  (II).  Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi, 14(1), 21-25.
[12] Lin, Y. H., Weng, C. H. & Srivastav, A.I. (2015). Facile Synthesis and Characterization of N- Doped  TiO 2 Photocatalyst  and  Its  Visible-
Light  Activity  for  Photo-Oxidation  of ethylene.  Journal  of  Nanomaterial,  Article ID 807394.
[13] Li, Q., Su, H. & Tan, T. (2008). Sythesis of Ion- Imprinted Chitosan-TiO 2 Adsorbent and Its Multi-functional  Perfomance.  Journal  of Biochemical Engineering, 38(2), 212-218.
[14]  Komalasari,  M.  &  Sunendar,  B.  (2013). Penggunaan  TiO 2 Partikel  Nano  Hasil
Sintesis Berbasis Air Menggunakan Metode Sol-Gel pada Bahan Kapas sebagai Aplikasi untuk Tekstil Anti UV. Jurnal Ilmiah Arena Tekstil, 28(1), 1-46.
[15] Pavlenko, V. I., Cherkashina, N. I. & Demkina, L. N.  (2018).  Influence  of  Hydrothermal Tratment  on  Crystalline  Form  of  SiO2 Synthesized  by  Sol-Gel  Method,  IOP Conference  Series  Materials  Science  and Engineering, 327(5), 052026.
[16]  Ramdhy,  W.  F.,  Rahmalia,  W.  &  Usman,  T. (2020). Preparasi dan Karakterisasi Komposit  TiO2/Metakaolin  Teraktivasi KOH  dalam  Upaya  Menurunkan  Energi Celah  Pita  pada  Anoda  TiO 2 ,  Positron, 10(1), 19-26.