## Pengaruh Variasi Arus dan Waktu terhadap Pembuatan Serbuk Timah Putih (Sn) melalui Proses Elektrodeposisi

## The Effect of Variations in Current and Time to Manufacture Powder Tin (Sn) via Electrodeposition Process
R. Henny Mulyani 1,* , Yuliani Carisca Tanjung 1 , dan Djoko Hadi Prajitno 2
1 Jurusan Teknik Metalurgi, Universitas Jenderal Achmad Yani Jalan Jend. Gatot Subroto Tromol POS 807 (PINDAD) Bandung, Indonesia.
2 Badan Tenaga Nuklir Nasional, Pusat Sains & Teknologi Nuklir Terapan Jl. Taman Sari No. 71 Bandung 40132, Indonesia.
DOI: https://doi.org/10.26874/jkk.v2i1.21
Received : 22 April 2019, Revised : 13 May 2019, Accepted : 31 May 2019, O nline : 31 May 2019

## Abstrak
Pembuatan serbuk metalurgi melalui proses elektrolisa, sehingga terjadi fenomena pengendapan pada katoda.  proses  elektrolisa  menghasilkan  kemurnian  tinggi  akan  tetapi  banyaknya  senyawa  yang  ikut terurai  akan  mempengaruhi  kemurniannya.  Pembuatan  serbuk  timah  putih  (Sn)  dilakukan  dengan memvariasikan besar arus (5 A, 6 A, dan 7 A) dan waktu proses (20 menit, 25 menit dan 30 menit) dengan variabel tetap temperatur 50 °C dan konsentrasi larutan 0,01 M. Elektroda yang digunakan yaitu stainless steel 304 sebagai katoda dan timah putih (Sn) sebagai anoda. Serbuk timah putih (Sn) yang dihasilkan mencapai 80 %, efisiensi arus yang paling diperoleh dari arus 6 A dengan waktu 20 menit dan konsumsi energi yang paling rendah diperoleh dari arus 5 A dengan waktu 20, 25 dan 30 menit yaitu 4,6  KWH/kg  Sn.  Dari  hasil  yang  diperoleh  diharapkan  dapat  menjadi  bahan  pertimbangan  dalam memproduksi serbuk timah putih (Sn).
Kata kunci : Timah putih (Sn), Metalurgi serbuk, Elektrolisa .

## Abstract
Manufacture of powder metallurgy through the process of electrolysis, resulting in the phenomenon of deposition on the cathode. Electrolysis process produces high purity but many compounds decompose participating will affect its purity. Pulverizing tin (Sn) is done by varying the amount of current (5 A , 6 A and 7 A) and processing time (20 minutes , 25 minutes and 30 minutes) with variable fixed temperature of 50 ° C and solution concentration of 0.01 M. Electrode used is stainless steel 304 as the cathode and tin (Sn) as the anode. Powder tin (Sn) generated reaches 80 % , the most current efficiency is obtained from the current 6 A with a time of 20 minutes and the lowest energy consumption derived from the current of 5 A at 20 , 25 and 30 minutes at 4.6 KWH / kg Sn. From the results obtained are expected to be a material consideration in producing powder tin (Sn).
Keywords: Stannum, Powder metallurgy, Electrolysis.
1 Pendahuluan
Serbuk  metal  saat  ini  banyak  digunakan  di berbagai bahan untuk pembuatan sebuah komponen  seperti  gera  roda,  cincin  piston,  gear, alat  bedah  dan  lain-lain,  karena  serbuk  metal mudah dibentuk maupun dicetak.
Teknik  metalurgi  serbuk  adalah  salah  satu alternative  proses  produksi  suatu  komponen, dimana  proses  ini  melibatkan  pemadatan  serbuk logam kedalam bentuk yang inginkan dengan cara penekanan  dalam  suatu  cetakan  sebagai  proses lanjutan pembentukan komponen.
Logam yang paling umum digunakan dalam serbuk  metal  adalah  besi,  aluminium,  tembaga, timah,  nikel  titanium,  dan  logam  tahan  panas. Untuk logam seperti kuningan, perunggu, baja dan baja  tahan  karat  akan  melalui  proses  campuran dengan  sumber  dari  logam  padat  dan  campuran, bijih, garam dan campuran lainnya.
Ada  beberapa  teknik  pembuatan  serbuk diantaranya adalah dengan cara mekanik ( Mechanical atau Pulverization ),  cara  kimia ( Chemical ), cara elektrolisa ( Electrolytic Deposition )  dan  cara  atomisasi  ( Atomization ), maka  dalam  penulisan  yang  akan  dibahas  yaitu mengenai  proses  pembuatan  serbuk  timah  putih (Sn) secara elektrolisa.
Serbuk  timah  akan  terbentuk  pada  proses elektrolisa  yang  disebabkan  oleh  pengendapan pada  elektroda  dari  anoda  dan  larutan  elektrolit. Beberapa  keunggulan  proses  elektrolisa  yaitu, masalah  korosi  relatif  rendah,  kadar  kemurnian logam  yang  dihasilkan  relatif  tinggi,  proses umumnya dilakukan pada temperatur kamar (bila dengan  pemanasan  temperatur  yang  digunakan tidak  terlalu  tinggi),  sehingga  konsumsi  energi logam  serbuk  akan  lebih  rendah  dan  proses  bisa dilakukan  pada  skala  kecil  dan  baru  kemudian dapat dikembangkan sesuai kebutuhan.
Karakteristik serbuk dilakukan untuk mengetahui  sifat  serbuk  logam  selama  proses pembuatan  produk  melalui  kompaksi  dan penyinteran serta pengaruh terhadap sifat produk akhir. Karakter serbuk akan menentukan langkah proses  pembuatan  produk  dan  kualitas  produk yang  diproduksi.  Sifat  serbuk  yang  penting diantaranya  adalah  ukuran  dan  distribusi  serbuk serta terbentuk serbuk.
Elektrolisa  adalah  penguraian  suatu  larutan elektrolit  secara  kimiawi  oleh  arus  listrik  yang dialirkan  melaluinya.Merupakan  proses  kimia yang  mengubah  energi  listrik  menjadi  energi kimia.  Dalam  sel  elektrolisa  terjadinya  reaksi kimia karena adanya energi dari luar dalam bentuk potensial atau  arus listrik. Reaksi yang
berlangsung  pada  sel  elektrolisa  adalah  reaksi yang tergolong dalam reaksi redoks.
Komponen  yang  terpenting  dari  proses elektrolisa  ini  adalah  elektroda  dan  elektrolit. Elektrolit dapat berupa larutan berupa asam, basa, atau garam, dapat pula leburan garam halida atau leburan oksida. Inti dari proses elektrolisa adalah reaksi  Redoks  (reduksi-oksidasi).  Reaksi  reduksi adalah reaksi yang pada pelaksanaannya membutuhkan elektron sedangkan reaksi oksidasi merupakan  suatu  reaksi  kimia  yang  melepaskan elektron.
Pada  elektrolisa,  katoda  merupakan  kutub negatif dan anoda merupakan kutub positif. Pada katoda akan terjadi reaksi reduksi dan pada anoda terjadi  reaksi  oksidasi.  Elektroda  akan  disebut sebagai anoda bila reaksi oksidasi terjadi padanya. Sebaliknya,  elektroda  akan  disebut  katoda  bila reaksi reduksi padanya.
Sel  elektrolisa  tersusun  dari  elektroda- elektroda yang dicelupkan dalam suatu elektrolit. Elektroda yang dihubungkan dengan kutub negatif disebut katoda (tempat terjadi reduksi) sedangkan elektroda yang dihubungkan dengan kutub positif disebut anoda (tempat terjadi oksidasi).
Pengendapan  timah  putih  dilakukan  dengan mengalirkan  arus  searah  dari  sumber  pada  sel elektrolisa sehingga logam timah putih mengendap di katoda. Reaksi utama yang terjadi pada  proses  pengendapan  timah  putih  adalah sebagai berikut:
𝑆𝑛𝑆𝑂 4 (𝑎𝑞) ⇌ 𝑆𝑛 2+ (𝑎𝑞) + 𝑆𝑂 4 2− (𝑎𝑞) Pada katoda : 𝑆𝑛 2+ + 2𝑒 − ⟶ 𝑆𝑛(𝑠)
2𝐻 + + 2𝑒 − ⟶ 𝐻 2 (𝑔)

## Umumnya deret volta yang sering dipakai adalah:

## Li K Ba Sr Ca Na Mg Al Mn Zn Cr Fe Cd Co Ni Sn Pb H Sb Bi Cu Hg Ag Pt Au
Pada  deret  volta,  unsur  logam  dengan potensial  elektroda  lebih  negatif  ditempatkan  di bagian  kiri,  sedangkan  unsur  dengan  potensial elektroda yang lebih positif ditempatkan di bagian kanan.
Semakin  ke  kiri  kedudukan  suatu  logam dalam deret tersebut, maka logam semakin reaktif (semakin  mudah  melepas  elektron),  tetapi sebaliknya  semakin  ke  kanan  maka  kedudukan suatu  logam  dalam  deret  tersebut  akan  semakin kurang reaktif (semakin sulit melepas elektron).
2 Metode Penelitian

## 2.1 Bahan dan Alat
Alat yang digunakan untuk proses pembuatan serbuk Sn pada penelitian ini yaitu neraca analitik, gelas kimia, gelas ukur, pipet ukur, spatula, labu ukur,  batang  pengaduk,  botol  semprot,  alat pengering, mesin sieve dan ampere meter.
Bahan  yang  digunakan  yaitu stainless  steel 304,  timah  putih,  larutan  HCl,  larutan  NaOH, larutan H 2 SO 4 , serbuk SnSO 4 , dan aquades.

## 2.2 Prosedur Penelitian
Larutan elektrolit SnSO 4 0,1 M  dimasukkan kedalam gelas kimia kemudian rangkai preparasi. Percobaan dilakukan dengan memvariasikan arus agar diperoleh hasil serbuk yang optimal dimulai dari  5  A,  6  A  dan  7  A  dengan  masing-masing waktu  20  menit,  25  menit  dan  30  menit.  Proses elektrolisa  dilakukan  dengan  memberikan  arus dari  luar  yaitu  sumber  arus  searah  yang dihubungkan  secara  seri  dengan  amperemeter. Setiap  proses  elektrolisa  berlangsung  pada temperatur 50 ºC, karena pada temperatur ini akan mempercepat  proses  pembentukan  serbuk  pada katoda.  Setelah  proses  selesai  katoda  diangkat, dibilas  dengan  aquades,  dikeringkan  di  udara terbuka  dan  menggunakan  alat  pengering. Selanjutnya dilepaskan serbuk dari katoda, untuk mendapatkan berat yang benar maka serbuk yang dihasilkan  harus  benar-benar  kering  sebelum ditimbang  sebagai  berat  praktek.  Rangkaian proses  elektrolisis  tersebut  diperlihatkan  pada Gambar 1.

## Gambar 1. Rangkaian proses elektrolisa

## 2.3 Karakterisasi Serbuk
Sampel  serbuk  Sn  (timah  putih)  kemudian dilakukan  pemeriksaan  visual  yang  bertujuan untuk  mengetahui  tampak  rupa  serbuk  seperti warna,  kerataan  dan  kehalusan.  Pemeriksaan visual dilakukan dengan mata telanjang.
Kemudian  dilanjutkan  dengan  pengujian  XRD, SEM dan Microscopy .

## 3 Hasil dan Diskusi

## 3.1 Proses Elektrolisa
Pengaruh  variasi  arus  dan  waktu  terhadap berat  serbuk  yang  dihasilkan  saat  proses diperlihatkan pada Gambar 2 dan 3.
20 22 24 26 28 30 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 Be rat S n (g) Waktu (menit) 5 A 6 A 7 A
Gambar 2. Grafik Pengaruh Waktu Terhadap Berat
4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 Be rat S n (g) Kuat Arus (A) 20 menit 25 menit 30 menit
Gambar 3. Grafik Pengaruh Arus Terhadap Berat
Pada  Gambar  2  diperlihatkan  pengaruh waktu terhadap berat serbuk timah putih (Sn) yang dihasilkan  melalui  proses  elektrolisa.  Di  mana, pada  variable  arus  5  A  berat  serbuk  timah  putih (Sn)  dengan  waktu  20  menit,  25  menit  dan  30 menit mengalami pertambahan berat yang konstan dengan  selisih  pertambahan  berat  ±  0,8  gram. Untuk variabel arus 6 A berat serbuk timah putih (Sn)  dengan  perbedaan  waktu  yang  sama  juga
mengalami  pertambahan  berat  namun  kurang kurang konstan dapat dilihat pada waktu 25 menit serbuk yang terbentuk yaitu 5,33 gram kemudian pada waktu 30 menit serbuk yang terbentuk yaitu 5,66  selisih  keduanya  sangat  kecil  dibandingkan waktu  20  menit  dan  25  menit.  Kemudian  untuk variabel  7  A  berat  serbuk  timah  putih  (Sn) mengalami  pertambahan  berat  yang  konstan dengan  selisih  berat  lebih  besar  ±  1  gram  pada setiap  pertambahan  waktu,  dapat  dilihat  untuk variabel 7 A garis menunjukkan kemiringan yang lebih tinggi.
Pada Gambar 3 diperlihatkan  pengaruh arus terhadap  berat  serbuk  timah  putih  (Sn)  yang dihasilkan melalui proses elektrolisa. Pada waktu 20  menit  mengalami  pertambahan  berat  yang konstan  di  semua  variable  arus  dengan  selisih berat ± 0,5 gram. Pada waktu 25 menit garis grafik menunjukkan  pertambahan  berat  serbuk  tidak konstan  jika  dibandingankan  dengan  waktu  20 menit.  Hal  ini,  dapat  dilihat  selisih  pertambahan berat pada arus 6 A dan 7 A hanya bertambah ± 0,4 gram sedangkan pada arus 5 A dan 6 A selisih pertambahan berat ± 1 gram. Pada waktu 30 menit garis grafik juga menunjukkan pertambahan berat yang tidak konstan namun berat serbuk lebih besar dibandingkan waktu 20 dan 25 menit. Perbedaan peningkatan berat  terjadi  pada arus  6  A  dan  7  A dengan  selisih  pertambahan  berat  ±  1,5  gram sedangkan  pada  arus  5  A  dan  6  A  selisih pertambahan berat ± 0,7 gram, perbedaan tersebut yang menyebabkan garis grafik tidak konstan.
Pada  proses  elektrolisa  berat  serbuk  yang dihasilkan dapat dihitung sebelumnya menggunakan  hukum  faraday  sehingga  efisiensi berat yang akan dihasilkan dapat diketahui. Pada gambar  4  dipelihatkan  diagram  perbandingan berat teoritis dan berat aktual serbuk timah putih (Sn).  Diagram  menunjukan  perbedaan  tinggi antara  berat  teoritis  dan  berat  aktual  tidak  jauh berbeda.
Gambar 4. Perbandingan berat Sn teoritis dan aktual
Pada  Gambar  5  diperlihatkan  pengaruh waktu  terhadap  efisiensi  arus.  Untuk  arus  5  A dengan waktu 20 menit, 25 dan 30 menit efisiensi arus  konstan  mendatar  dikarena  hasil  efisiensi untuk ketiga waktu tersebut hampir sama yaitu 89, 89,3  dan  89,6  %.  Untuk  arus  6  A  garis  grafik menunjukkan  tidak  konstans  dikarenakan  garis grafik menunjukkan penaikan efisiensi kemudian penurunan kembali hal ini dikarenakan hasil berat serbuk  aktual  dengan  berat  serbuk  teori menunjukkan  96  %  pada  waktu  25  menit sedangkan pada waktu 30 efisiensi menunjukkan 85,7 %. Sedangkan untuk arus 7 A efisiensi pada ketiga  beda  waktu  menunjukkan  peningkatan efisiensi  yang  konstans  sehingga  garis  grafik mengarah ke atas.
20 22 24 26 28 30 80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100 Efi si en si ar u s (%) Waktu (menit) 5 A 6 A 7 A
Gambar  5.  Pengaruh  waktu  elektrolisis  terhadap efisiensi arus
Pada Gambar 6 menunjukan pengaruh waktu terhadap  efisiensi  arus.  Untuk  waktu  20  menit pada  ketiga  variable  arus  efisiensi  menunjukkan penurunan  secara  konstans,  sedangkan  untuk waktu 25 menit garis grafik menunjukkan efisiensi mengalami penaikan kemudian menurunan hal ini dikarenakan  besar  efisiensi  pada  arus  6  A  lebih besar dibandingkan efisiensi pada arus 7 A. untuk waktu  30  menit  garis  grafik  juga  menunjukan ketidakkonstanan  nilai  persen  efisiensi,  hal  ini disebabkan nilai efisiensi pada arus 6A lebih kecil dibandingkan arus 7 A.
Pada  proses  elektrolisa  seluruh  energi  yang dibutuhkan berasal dari power supply DC dengan arus  sebagai  penghasil  energi  serbuk  dapat diendapkan pada katoda. Gambar 7 memperlihatkan  bagaimana  pengaruh  besar  arus saat proses terhadap konsumsi energi. Pada waktu 20 menit dengan variable arus 5 A, 6 A dan 7 A
garis  grafik  menunjukkan  peningkatan  konsumsi energi. Begitu juga tampak pada waktu 25 menit dengan  variasi  arus  yang  sama  peningkatan konsumsi lebih besar dibandingkan pada waktu 20 menit.  Dan  konsumsi  energi  lebih  besar ditunjukkan pada waktu 30 menit.
4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100 Efi si en si ar u s (%) Kuat Arus (A) 20 menit 25 menit 30 menit
Gambar 6. Pengaruh kuat arus terhadap efisiensi arus
4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 4.4 4.8 5.2 5.6 6.0 6.4 6.8 7.2 K on su ms i En er gi (k Wh / k g) Kuat Arus (A) 20 menit 25 menit 30 menit
Gambar 7. Pengaruh kuat arus terhadap efisiensi arus
Pada gambar 2 diperlihatkan pengaruh waktu terhadap  berat.  Dari  hasil  penimbangan  berat serbuk timah putih hasil proses elektrolisa seperti yang ditunjukkan pada gambar 2 bahwa semakin lama  waktu  proses  elektrolisa  dengan  arus  yang
tetap  maka  berat  serbuk  yang  dihasilkan  akan mengingkat. Hal ini di sebabkan karena semakin lama waktu proses maka pertumbuhan butir pada katoda serbuk semakin banyak. Peningkatan berat variasi waktu yang berbeda konstans pada arus 5 A dan 7 A, sedangkan pada arus 6 A peningkatan berat tidak konstan. Hal ini, diakibatkan kestabilan pertumbuhan  butir  saat  proses  elektrolisa.  Berat serbuk  timah  putih  yang  dihasilkan  pada  saat proses  elektrolisa  juga  berhubungan  dengan gambar  3  dimana  diperlihatkan  pengaruh  arus terhadap  berat  serbuk  timah  hasil  proses elektrolisa.
Pengaruh  waktu  berbanding  lurus  dengan berat serbuk timah putih sama seperti arus dimana semakin  besar  arus  yang  diberikan  maka supply energi  yang  diberikan  untuk  mereduksi    anoda akan semakin berat sehingga kecepatan pertumbuhan  butir  pada  katoda  akan  semakin banyak.  Pada  penelitian  ini  arus  5  A  memiliki stabilan yang optimum dibandingkan arus lainnya dikarenakan  berat  serbuk  yang  dihasilkan bertambah secara konstan.
Gambar  2  dan  3  menunjukkan  berat  aktual saat  proses,  sedangkan  sebelum  proses  berat serbuk dapat diketahui sebagai acuan perbandingan  berat.  Maka  pada  gambar  4  di tunjukkan diagram perbandingan berat teoritis dan berat  aktual.  Dimana,  hasil  berat  keduanya  tidak jauh berbeda atau hampir mendekati. Berat teoritis dan  berat  aktual  berhubungan  dengan  efisiensi arus. Sehingga pada gambar 5 dan 6 di perlihatkan grafik pengaruh waktu terhadap efisiensi arus dan grafik  pengaruh  arus  terhadap  efisiensi  arus. Seperti  yang  ditunjukkan  pada  gambar  2  bahwa semakin lama waktu proses elektrolisa maka berat serbuk yang dihasilkan akan semakin banyak hal ini berpengaruh pada efisiensi arus.
Pada  gambar  5  menunjukan  semakin  lama waktu  proses  persentase  efisiensi  arus  akan semakin  rendah.  Selanjutnya  untuk  gambar  6 menunjukkan  pengaruh  arus  terhadap  efisiensi arus  semakin  besar  arus  yang  digunakan  maka efisiensi arus harus akan semakin tinggi. Efisiensi arus  berhubungan  dengan  perbandingan  berat teoritis  dan  aktual  dimana  jika  berat  aktual semakin mendekati berat teori maka menghasilkan persentase efisiensi arus yang tinggi dan sebaliknya jika berat aktual semakin menjauh dari berat teori menghasilkan persentase efisiensi yang rendah.
Besar  arus  yang  digunakan  sebagai  sumber energi  menpengaruhi  konsumsi  energi  selama waktu proses. Hal ini ditunjukkan pada gambar 7
dimana  semakin  besar  arus  yang  digunakan dengan rentang waktu yang lama maka konsumsi energi akan semakin besar.
Pada proses pembuatan serbuk timah melalui elektrolisa  makan  dapat  disimpulkan  bahwa peningkatan berat secara konstan akan terjadi pada
arus 5 A dan 7 A, namun untuk konsumsi energi pada arus 7 A akan membutuh energi lebih banyak dibandingkan dengan arus 5 A.
Proses pembuatan serbuk timah putih melalui elektrolisa menghasilkan reaksi sebagai berikut:
Katoda (-) : 𝑆𝑛 2+ (𝑎𝑞) + 2𝑒 − ⟶ 𝑆𝑛(𝑠) Anoda (+) : 𝑆𝑛(𝑠) ⟶ 𝑆𝑛 2+ + 2𝑒 −
Pada larutan elektrolit:
𝑆𝑛𝑆𝑂 4 (𝑎𝑞) ⟶ 𝑆𝑛 2+ (𝑎𝑞) + 𝑆𝑂 4 2− (𝑎𝑞)
Katoda(-): 2𝑆𝑛 2+ (𝑎𝑞) + 4𝑒 − ⟶ 2𝑆𝑛(𝑠) Anoda(+): 2𝐻 2 𝑂(𝑙) ⟶ 𝑂 2 (𝑔) + 4𝐻 + (𝑎𝑞) + 4𝑒 −

## 3.2. Pemeriksaan Visual
Gambar 8. Tampak Visual Serbuk yang Menempel di Katoda Pembesaran 1x
Gambar 9. Tampak Visual Serbuk Setelah di lepaskan dari Katoda Pembesaran 1x
Pemeriksaan visual ditujukan untuk mengetahui warna dan tampak serbuk timah putih setelah  proses  elektrolisa.  Dapat  dilihat  pada Gambar  8  serbuk  timah  putih  yang  masih menempel atau mengedap di katoda tanpa adanya gradasi  warna  atau  perbedaan  warna  pada  setiap bagian.  Selanjutnya  pada  Gambar  9  tampak serbuk  timah  putih  yang  telah  dilepaskan  dari katoda  dan  dikeringkan  tidak  terjadi  perubahan warna  antara  serbuk  timah  putih  yang  masih menempel dengan katoda sebelumnya.

## 3.3. Pemeriksaan Distribusi Besar Butir
Pada  Gambar  10  diperlihatkan  grafik  nilai distribusi  besar  butir  serbuk  timah  putih  (Sn).
Garis  grafik  menunjukkan  adanya  peningkatan nilai  besar  butir  pada  setiap  penaikan  arus  dan waktu. Maka semakin besar arus dan lama waktu yang  digunakan  maka  nilai  distribusi  besar  butir akan meningkat.
Pengujian  distribusi  besar  butir  dilakukan menggunakan  mesin sieve dimana  serbuk  akan diayakan  dengan  10  (sepuluh)  saringan  dengan ukuran  yang  berbeda-beda.  Nilai  distribusi  yang paling  besar  diperoleh  dari  serbuk  timah  putih dengan  variabel  7  A  dan  30  menit  dikarenakan berat  serbuk  timah  putih  pada  variabel  ini  lebih banyak  yaitu  7,22  gram.  Sedangkan  untuk perolehan  nilai  distribusi  besar  butir  yang  paling kecil  diperoleh  dari  serbuk  timah  putih  dengan variabel  5  A  25  menit  dikarenakan  berat  serbuk timah  putih  pada  variabel  ini  lebih  rendah  yaitu 3,38  gram.  Dari  hasil  pengujian  ini  dapat diperoleh  bahwa  ukuran  terkecil  butir  serbuk timah  putih  (Sn)  yang  dihitung  secara  manual menggunakan  mesin  pengayakan  adalah  55 mikron.
5/25 5/30 6/20 6/25 6/30 7/25 7/30 60 80 100 120 140 160 D is tr ib u si b es ar b u ti r Arus/Waktu (A/menit)
Gambar  10.  Pengaruh  arus  dan  waktu  terhadap distribusi besar butir serbuk Sn

## 3.4. Pengujian XRD
Sampel  uji  untuk  pengujian  XRD  di  pilih  2 (dua) sampel dari 9 (sembilan) sampel yang ada. Pengujian  XRD  ditujukan  untuk  mengetahui senyawa  yang  ikut  terurai  dalam  proses elektrolisa.  Sehingga  diperoleh  hasil  dari  XRD pada Gambar 11.
Gambar 11 memperlihatkan hasil XRD pada sampel uji variabel arus 5 A dan waktu 20 menit. Tanda  “x”  menunjukkan  adanya  senyawa Sn 3 OSO 4 (OH) 2 dengan  persentase  2%  -  12%. Selanjutnya  tanda  “o”  mengindensikan  adanya
unsur  Sn  sebagai  serbuk  timah  putih  dengan persentase hampir mencapai 90 %.
Gambar  12  diperlihatkan  hasil  XRD  pada sampel uji dengan arus yang lebih besar dan waktu yang lebih lama yaitu A = 7 A dan t = 30 menit. Hasil pengujian hampir serupa dengan sampel uji 1  yaitu  adanya  senyawa  Sn 3 OSO 4 (OH) 2 dengan persentase 2 % hingga 12 % dan Sn (timah putih) dengan persentase hampir mencapai 90 %.
Pengambilan  sampel  untuk  pengujian  XRD didasari dikarena dari data hasil proses elektolisa pada  arus  5  A  dan  7  A  menghasilkan  berat, efisiensi arus dan konsumsi energi yang konstans. Pada  gambar  4.8  dan  4.9  diperlihatkan  senyawa yang  dapat  identifikasi  yaitu  Sn 3 OSO 4 (OH) 2 senyawa  ini  berada  pasa  kedua  sampel  dengan persentase 2 % - 12 %. Hal ini disebabkan sampel tidak melalui proses pengeringan yang cukup atau dapat  dikatakan  sampel  masih  dalam  keadaan lembab.  Sn 3 OSO 4 (OH) 2 berasal  dari  penguraian reaksi  di  larutan  elektrolit.  Melalui  persamaan berikut :
Sn 2+ + 3 OH - →Sn(OH) 3 - 6 Sn(OH) 3 - → Sn 6 O 4 (OH) 4 + 4 H 2 O + 6 OH
Gambar 11. Hasil XRD serbuk timah  yang dihasilkan menggunakan arus 5 A selama 20 menit
Gambar 12. Hasil XRD serbuk timah  yang dihasilkan menggunakan arus 7 A selama 30 menit
3.4. Pengujian Struktur Mikro
Struktur mikro dilakukan untuk mengkarakterisasi  serbuk  timah  putih  (Sn)  yang dihasilkan,  data  tersebut  akan  menjadi  data  awal bentuk partikel atau bentuk butir dari serbuk timah putih (Sn). Pada Gambar 13, terlihat bahwa serbuk hasil sintesis dengan arus 5 A dan waktu 20, 25, atau  30  menit  memiliki  bentuk irregular /  tidak beraturan. Serbuk timah hasil sintesis dengan arus 6  A  dan  waktu  20,  25,  atau  30  menit  memiliki bentuk irregular yang  lebih  kasar  dan  menyebar dipermukaan.  Sedangkan  serbuk  timah  hasil sintesis dengan arus 7 A dan waktu 20, 25, atau 30 menit memiliki bentuk butir irregular yang lebih besar dan halus.
Semakin  besar  arus  dan  waktu  yang ditambahkan  maka  akan  memperhalus  ukuran butir  serbuk  disebabkan  perpindahan  ion  dari anoda  ke  katoda  atau  dari  larutan  elektrolit  ke katoda memiliki energi yang lebih besar sehingga laju difusi antar partikel serbuk semakin cepat dan ukuran butir akan semakin besar. Butir-butir yang saling berkontak berdifusi membentuk butir baru dan ukuran yang lebih besar.

## 3.2 Pengujian SEM-EDS
Berdasarkan  hasil  pengujian  SEM  (Gambar 14)  terlihat  bahwa  butir  serbuk  timah  putih cenderung  menyatu  hal  ini  diakibatkannya  sifat lunak  yang  dimiliki  oleh  timah  putih.  Secara keseluruhan  butir  berbentuk irregular dengan ukuran butir terkecil dapat mencapai 20 mikron.
Semakin rendah arus dan lama waktu proses maka  butir  satu  dengan  butir  yang  lainnya  akan semakin  menyatu,  hal  tersebut  terjadi  karena kecepatan  difusi  yang  lambat.  Sehingga  pada gambar struktur mikro terlihat jarak antar partikel sangat  dekat  untuk  arus  dan  lama  waktu  proses yang lebih kecil.
Arus  yang  lebih  besar  membuat  percepatan pertumbuhan lebih besar dibandingkan pengintian sehingga  butir-butir    yang  saling  berkontak berdifusi  membentuk  butir  baru  dengan  ukuran yang lebih besar.
Citra SEM dan spektrum EDS untuk serbuk timah  yang  dihasilkan  melalui  elektrodeposisi selama  20  menit  dengan  arus  5,  6,  atau  7  A diperlihatkan  pada  Gambar  15.  Berdasarkan Gambar  15,  persentasi  kemurnian  berbanding lurus  dengan  kuat  arus  yang  digunakan  pada waktu yang sama.
Gambar 13. Struktur mikro serbuk timah hasil sintesis melalui metode elektrodeposisi dengan variasi arus (5, 6, dan 7 A) dan waktu (20, 25, dan 30 menit)
Gambar  14.  Citra  SEM  dengan  berbagai  perbesaran  (M)  dari  serbuk  Sn  hasil  sintesis  melalui  metode elektrodeposisi SnSO 4 dengan kuat arus (I) 5 A, 6 A, atau 7 A selama 20 menit
Gambar 15. Citra SEM dan spektrum EDS untuk serbuk timah yang dihasilkan dengan variasi arus selama 20 menit: a) 5 A; b) 6 A; dan c) 7 A

## 4 Kesimpulan
Serbuk  yang  memiliki  kehalusan  butir  yang optimum, peningkatan berat serbuk yang konstans yaitu  ±  0,8  gram  ,  konsumsi  energi  yang  terlalu tinggi  yaitu  4,56  KWH/Kg  dan  efisiensi  arus rendah dengan rata 89% yaitu serbuk timah putih (Sn)  dengan  variabel  arus  5  A  dengan  waktu  20 menit  25 menit atau 30 menit.
Dari  hasil  pengayakan  nilai  distribusi  yang paling rendah diperoleh dari arus 5 A yaitu dengan rata-rata  83,006  sedangkan  nilai  distribusi  yang paling tinggi diperoleh dari arus 7 A dengan rata- rata  150,626.  Semua  sampel  serbuk  timah  putih (Sn) dapat tersaring hingga ukuran 55 mikron.
Dari hasil struktur mikro dan pengujian SEM didapatkan  bentuk  secara  keseluruhan  adalah berbentuk irregular .  Dari  hasil  struktur  mikro SEM ukuran butir terkecil serbuk timah putih (Sn) berada pada ± 20 mikron.
Dari  hasil  pengujian  EDS  dapat  ditarik kesimpulan sebagai berikut :Pengaruh besar arus
terhadap  persentase  kemurnian  serbuk  yaitu serbuk timah putih (Sn) dengan arus 7 A dan 6 A memiliki  kemurnian  99  %  sedangkan  untuk  5  A memiliki  persentase  kemurnian  98  %.  Pengaruh besar arus terhadap ukuran butir, yaitu arus yang lebih  besar  membuat  percepatan  pertumbuhan lebih  besar  dibandingkan  pengintian  sehingga butir-butir    yang  saling  berkontak  berdifusi membentuk butir baru dengan ukuran yang lebih besar.

## Ucapan Terima Kasih
Penulis  mengucapkan  terima  kasih  kepada Jurusan  Teknik  Metalurgi  dan  BATAN  (Badan Tenaga Nuklir Nasional) atas fasilitas yang telah digunakan pada penelitian ini.

## Daftar Pustaka
[1] S.-S.  Chen.  J-H.  Lee.  Effects  of  Process Parameter in synthesizing Sn nanoparticles
(a) (b)
(c)
via  chemical  reduction,  Electron  .  Mater Lett. 8 (2012) 53-58. [2] A. Lal. H. Bleuler, R. Wuthrich. Fabrication
of metallic nanoparticles by electrochemical  discharges.  Electrochem.
Common. 10 (2008) 488-491.
[3] G.  Saito,  Et  Al.  Advanced  Powder Technology 25 (2014) 1038-1042.
[4] Lei  Xu,  Jinhui  Peng,  Hailong  Bai,  C. Srinivasakannan,  Libo  Zhang,  Qingtian Wu,  Zhaohui  Hana,  Shenghui  Guo, Shaohua  Ju  dan  Li  Yang.  “Application  of Microwave Melting for the Recovery of Tin Powder”, (2017).
[5] http://www.reade.com/products/tin-sn- metal-powder-granule-flake  (diakses  pada tanggal  9  desember  2017  Pukul  08.15 WIB).
[6] A. Collazo, R. Figueroa, X.R. Nóvoa dan C.
Pérez.  “Electrodeposition  of  tin  from  a sulphate bath”, (2015).
[7] http://fathul-ilmi.blogspot.com /2013/09/ teori-dasar-x-ray-diffraction-xrd.html (di akses pada tanggal 9 September 2015 pukul 09.05 WIB).
[8] A.  Rachmat  Eki.  “Studi  Awal  Pembuatan Komposit FeTiO 3 -Al dengan Teknik Metalurgi Serbuk untuk bahan Filter Gas”, Tugas Akhir Metalurgi-UNJANI, 2009.
[9] J.  W.  Xie,  Y.  Y.  Zhao  dan  J.  J.  Dunkley. “Effects  of  processing  conditions  on powder  particle  size  and  morphology  in centrifugal atomisation of tin”, (2003).
[10] https://www.scribd.com/doc/150107164/E LEKTROKIMIA (diakses pada tanggal 21 november 2017 pukul 07.19 WIB).