Jurnal Qua Teknika Vol.11 No.1 Maret 2021 ISSN 2088-2424 ( Cetak ) : ISSN 2527-3892 (Elektronik) Fakultas Teknik Universitas Islam Balitar, Blitar Https://ejournal.unisbablitar.ac.id/index.php/qua; Email: quateknika@unisbablitar.ac.id
Dica A. Nurmanta 1) , Masrusoh 2) , D.J. Djoko H. Santjojo 3)
PERBAIKAN NILAI KUAT TEKAN BIOKERAMIK SCAFFOLD HIDROKSIAPATIT MENGGUNAKAN TREATMENT PLASMA DBD
Jurnal Qua Teknika , (2021), 11(1): 1-9

## PERBAIKAN NILAI KUAT TEKAN BIOKERAMIK SCAFFOLD HIDROKSIAPATIT MENGGUNAKAN TREATMENT PLASMA DBD
Dica A. Nurmanta 1 , Masruroh 2 , D.J. Djoko H. Santjojo 3
Fakultas MIPA, Universitas Brawijaya Jl. Veteran, 65145 Malang Email: dicaaprilia18@gmail.com, ruroh@ub.ac.id, dsantjojo@ub.ac.id

## ABSTRAK
On  type  of  Plasma  is  a  Plasma  DBD  which  is  generated  at  atmospheric  pressure.  Scaffold hydroxyapatite  (HA)  is  a  bioceramic  which  widely  developed  nowadays  in  applications.  The  pores  that are owned in the scaffold can effect a mechanical properties, namely compressive strength. Treatment by using  Plasma  DBD  method  is  expected  to  have  a  good  improvement  to  interconnected  porous  so  as  to improve  the  compressive  strength  of  the  bioceramic    scaffold  HA.  In  this  study,  we  use  3  different  time variations are 20 minutes, 25 minutes dan 30 minutes in Plasma DBD treatment to determine the effect of each variations. Pore analysis and compressive strength test will be carried out before and after Plasma DBD  treatment.  The  surface  morphology of  the  scaffold  HA  was  observed  by  using  a  Field  Emission  – Scanning  Electron  Microscope  (FE-SEM),  composition  by  using  EDX  and  compressive  strength  was observed  by  using  compressive  strength  test.  The  result  showed  that  the  compressive  strength  of bioceramic scaffold HA increase relatively to increase of the treatment time.
Kata kunci : Plasma DBD, compressive strength, bioceramic, scaffold hydroxyapatite

## PENDAHULUAN
Biokeramik  merupakan  salah  satu  material  keramik  bio  yang  memiliki  sifat  yang  ditentukan  oleh struktur kristal, komposisi kimia dan mineral bawaannya [1]. Adapun salah satu biokeramik yang banyak dikembangkan saat ini adalah hidroksiapatit. Hidroksiapatit (HA:  Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 ) ini dapat diproduksi dan  didapatkan  dari  alam  maupun  berasal  dari  hasil  sintesis.  Hidroksiapatit  ini  memiliki  banyak keunggulan  diantaranya  memiliki  biokompatibilitas  yang  baik,  tidak  beracun,  ramah  lingkungan  dan memiliki  sifat  osteokondusif  yang  baik  [2][3]. Bahan  dasar  hidroksiapatit  yang  bisa  diperoleh  dari  alam salah satunya adalah hidroksiapatit dari tulang sapi bagian paha. Pemilihan bahan dasar hidroksiapatit ini diunggulkan karena mudah didapatkan di lingkungan sekitar atau tempat pemotongan daging sapi. Tulang sapi  bagian  paha  ini  memiliki  struktur  mikro  dan  kandungan  yang  menyerupai  tulang  murni.  Sebagai bahan treatment, tulang  sapi  yang  digunakan  ini  memiliki  desain  berpori  yang  disebut  sebagai scaffold hidroksiapatit.
Pori  pada scaffold hidroksiapatit  yang  tidak  homogen  dan  tidak  teratur  ini  dapat  menyebabkan pori-pori  menjadi  salah  satu  factor  yang  dapat  menyebabkan  rendahnya  nilai  kuat  tekan  dari scaffold hidroksiapatit [4]. Sehingga akan dapat menurunkan kualitas manfaat dan fungsinya.
Salah satu cara yang dapat digunakan untuk meningkatkan nilai kuat tekan scaffold hidroksiapatit adalah dengan treatment menggunakan Plasma. Plasma merupakan proses gas yang terionisasi [5]. Plasma ini  dapat  dibangkitkan  dengan  cara  memberikan  energi  seperti  medan  listrik  kepada  molekul  gas  netral yang  dihubungkan  dengan  sumber  tegangan.  Adapun  jenis  Plasma  yang  digunakna  pada  penelitian  ini adalah  Plasma  DBD.  Plasma  DBD  ini  merupakan  salah  satu  jenis  Plasma  yang  dimungkinkan  dapat memberikan pengaruh baik terhadap peningkatan kuat tekan scaffold hidroksiapatit.
Plasma  DBD  merupakan  jenis  Plasma  yang  dapat  dibangkitkan  pada  tekanan  atmosfer.  Plasma DBD  ini  memiliki  karakteristik  diantaranya  yaitu  memiliki  celah  berukuran  milimeter,  terdapat  bahan berpenghalang dielectric diantara kedua elektrodanya [6]. Bahan dielektrik  yang digunakan ini  memiliki tujuan  untuk  mencegah  adanya spark atau  percikan  api  yang  terdapat  pada  celah  diantara  kedua eletrodanya.  Plasma  DBD  juga  sudah  dikembangkan  pada  penelitian-penelitian  sebelumnya  seperti modifikasi  permukaan  pada  material  biokeramik  [7],  meningkatkan  sifat  mekanik  yaitu  kekerasan  dan kelembaban pada HA-ZrO 2 [8] dan sintesis ozon dari oksigen pada Plasma DBD [9]. Penelitian lain juga telah menggunakan treatment Plasma DBD ini sebagai pembuatan pola pada filamen [10]. Pada penelitian kali ini bahan dieletrik yang digunakan sebagai bahan target treatment adalah scaffold hidroksiapatit. Hal ini juga dapat dimanfaatkan oleh scaffold hidroksiapatit untuk memperbaiki kuat tekannya.

## METODE PENELITIAN
Tahapan  penelitian  ini  dibuat  dalam  bentuk  diagram  alir  penelitian.  Diagram  alir  penelitian merupakan bagian terpenting  karena dapat menjalankan tahapan penelitian seperti pada Gambar 1.
Gambar 1 Diagram alir penelitian
Mulai Selesai Karakterisasi morfologi ( FE-SEM + EDS ) dan kuat tekan ( compressive strength test )
Persiapan Sampel Persiapan alat Plasma DBD Treatment Plasma DBD pada scaffold HA dengan variasi waktu  20m, 25m dan 30m
Berdasarkan  Gambar  1  diatas,  sampel  atau  bahan  target  yang  digunakan  adalah scaffold hidroksiapatit dengan ketebalan sampel 2,5mm. Sebelum memasuki proses treatment, sampel dibersihkan dahulu  menggunakan ultrasonic  cleaner dan  kemudian  diangin-anginkan  supaya  kandungan  H 2 0  yang ada  di  dalam  pori-pori  biokeramik scaffold hidroksiapatit  dapat  hilang.  Tahapan  selanjutnya  yaitu persiapan alat Plasma DBD seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.
Gambar 2. Set up Alat Plasma DBD
Desain dari alat Plasma DBD ini terdiri dari sumber tegangan, amplifier, dan box Plasma DBD treatment. Adapun parameter proses treatment menggunakan Plasma DBD ini ditunjukkan pada Tabel 1.
Table 1. Parameter proses treatment menggunakan Plasma DBD
Sistem parameter proses Plasma DBD Set-up nilai pada treatment Plasma DBD Tegangan DC 2 kV Sumber gas Udara bebas pada tekanan atmosfer Waktu treatment 20m, 25m and 30m
Pada  tahapan  selanjutnya  adalah  karakterisasi  morfologi  permukaan  pada scaffold hidroksiapatit. Karakterisasi ini dilakukan untuk mengetahui ukuran pori dan komposisi unsur pada permukaan scaffold hidroksipatit  yang  tidak  di treatment dan scaffold hidroksiapatit  yang  di treatment selama  20menit, 25menit  dan  30menit.  Untuk  mengetahui  ukuran  pori  dikarakterisasi  menggunakan  SEM  dan  untuk mengetahui  komposisi  mineral  dari  biokeramik scaffold hidroksiapatit  menggunakan  EDX.  Pada pengamatan  ukuran  pori  menggunakan  SEM  diambil  dengan  beberapa  Perbesaran  untuk  mengetahui pengaruh waktu treatment terhadap kuat tekan material biokeramik scaffold hidroksiapatit.
Setelah  dilakukan  karakterisasi  permukaan,  maka  sampel scaffold hidroksisapatit  akan  dilakukan uji  selanjutnya  yaitu  uji  kuat  tekan.  Pada  uji  kuat  tekan,  sampel  akan  ditekan  sampai  sampel  tersebut mengalami keretakan atau terbelah menjadi beberapa bagian.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  dari  pembangkitan  Plasma  DBD  ini  berupa microdischarge dengan  warna  ungu.  Adapun microdischarges yang terbentuk ditunjukkan pada Gambar 3 dibawah ini.
Gambar 3. Treatment menggunakan  Plasma DBD
Hasil treatment dari  variasi  waktu  yang  diberikan  selama  20menit,  25menit  dan  30menit  ini memiliki nilai pada ukuran pori yang berbeda-beda. Pada karakterisasi SEM ini menggunakan perbesaran lensa  objektif  sebesar  30X.  Adapun  hasil  karakterisasi  SEM  ditunjukkan  pada  Gambar  4.  Pada  Gambar 4(a)  merupakan  ukuran  pori  yang  tidak  dilakukan treatment Plasma  DBD.  Dengan  ukuran  porinya memiliki range 542,0  µm  –  72,42  µm.  Gambar  4(b)  adalah  sampel biokeramik hidroksiapatit  yang  di treatment selama 20 menit, dimana range ukuran pori yang dimiliki yaitu 385,9 µm – 91,74 µm.  Gambar 4(c) merupakan sampel yang di treatment selama 25 menit. Range ukuran pori yang dimiliki adalah 280,0 µm – 81,80 µm. Sedangkan  untuk Gambar 4(d) merupakan sampel scaffold hidroksiapatit  yang telah di treatment selama  30menit,  dengan range ukuran  pori  sebesar  146,7  µm  –  93,87  µm.  dari  hasil  tersebut dapat diketahui bahwa semakin lama waktu treatment yang dilakukan, maka ukuran pori yang dihasilkan juga semakin kecil.
Gambar 4. Hasil Uji SEM dengan perbesaran 30X pada (a) biokeramik scaffold hidroksiapatit tanpa treatment dan yang di treatment selama (b) 20m, (c) 25m dan (d) 30m
Pada  perbesaran  500X,  permukaan  biokeramik scaffold hidroksiapatit  juga  menunjukkan  adanya perbedaan.  Pada  sampel  yang  tidak  di treatment, permukaan  dari  biokeramik scaffold hidroksiapatit terlihat halus dan rapat.
a b
c
d
Gambar 5. Hasil Uji SEM dengan perbesaran 500X pada (a) biokeramik scaffold hidroksiapatit tanpa treatment dan yang di treatment selama (b) 20m, (c) 25m dan (d) 30m
Berdasarkan  Gambar  diatas  dapat  diketahui  bahwa  permukaan  pori scaffold hidroksiapatit  pada masing-masing  perlakuan  memiliki  keadaan  yang  berbeda.  Pada  Gambar  5(c)  yaitu  sampel  yang  di treatment selama  25  menit,  terdapat  tonjolan  kecil  atau microbulges pada  permukaannya.  Adapun  pada Gambar  5(d)  yaitu  sampel  biokeramik scaffold hidroksiapatit  yang  di treatment selama  30  menit  juga terdapat  adanya microbulges pada  permukaan  pori,  dengan prosentase  kemunculan microbulges lebih banyak  dibandingkan  dengan  variasi  waktu treatment sebelumnya.  Berdasarkan  penelitian  tersebut mendasari  untuk  pengambilan  data  secara cross  section dan  dilakukan  uji  komposisi  pada  permukaan biokeramik scaffold hiroksiapatit.
Gambar 6. Hasil Uji komposisi menggunakan EDX pada (a) biokeramik scaffold hidroksiapatit tanpa treatment dan yang di treatment selama (b) 20m, (c) 25m dan (d) 30m
a b c d
Berdasarkan dari data EDX pada masing-masing sampel diatas dapat diketahui bahwa terdapat 5 komposisi  atau  unsur  yang  terkandung  pada  permukaan  biokeramik scaffold hidroksiapatit.  Dimana unsur-unsur tersebut berupa Ca, O, Na, Mg, dan P. Pada sebaran unsur atau komposisi di permukaan pori biokeramik scaffold hidroksiapatit  terlihat  bahwa  sebaran  unsur  Ca  dan  P  mendominasi  di  permukaan sampel. Selain itu prosentase berat dan atomic akan ditunjukkan pada Tabel 2 dan Tabel 3.
Tabel 2.  Hasil dari nomor elemen atau unsur pada biokeramik scaffold HA yang tidak diberikan
perlakuan Plasma DBD ditunjukkan dalam prosentase Element Weight% Atomic% O 48.87 68.10 Mg 1.03 0.94 P 16.27 11.71 Ca 32.78 18.23 Na 1.05 1.02 Total 100.00 100.00
Tabel 3.  Hasil dari nomor elemen pada biokeramik scaffold HA yang diberikan perlakuan Plasma DBD
selama 20m, 25m dan 30m ditunjukkan dalam prosentase Element Weight% 20m               25m             30m Atomic% 20m               25m              30m O 46.77             50.79            46.84 66.57              70.09             66.68 Mg 0.50               0.40              0.56 0.46                0.37              0.52 P 17.42             15.97            16.71 12.81              11.39            12.29 Ca 35.07             32.66            35.63 19.93              17.99            20.25 Na 0.24               0.17              0.26 0.23                0.17              0.25 Total 100.00           100.00          100.00 100.00            100.00          100.00
Pada Tabel 2 dan Tabel 3 menunjukkan bahwa hasil uji komposisi pada masing-masing perlakuan mendapatkan nilai yang berbeda-beda. Dimana pada setiap perlakuan, terdapat prosentase unsur O yang lebih dominan dibandingkan  dengan komposisi atau unsur  penyusun   biokeramik scaffold hidroksiapatit yang lainnya. Prosentase unsur tersebut ditunjukkan dengan prosentase berat dan prosentase atomiknya. Pada  perbesaran  10.000X    ditemukan microbulges pada  permukaan scaffold hidroksiapatit  yang ditunjukkan pada Gambar 7.
Gambar 7. Microbulges yang terbentuk di permukaan biokeramik scaffold hidroksiapatit pada waktu treatment selama 30menit
Pada  Gambar  7  tersebut  diketahui  bahwa  pada  permukaan  biokeramik scaffold hidroksiapatit terdapat microbulges atau  tonjolan  dengan  ukuran  mikro.  Tonjolan  yang  berukuran  mikro  ini  dapat mempengaruhi  ukuran  pori  dari scaffold hidroksiapatit.  Dimana  ukuran  pori  yang  dihasilkan  semakin kecil  seiring  dengan  lamanya  waktu treatment. Selain  terbentuknya microbulges pada  permukaan biokeramik scaffold hidroksiapatit  ini,  dapat  terlihat  pula  pada treatment selama  30  menit  terjadi aglomerasi. Dimana aglomerasi tersebut akan mendukung prosentase dari microbulges.
Treatment dengan  variasi  waktu  yang  diberikan  ini  juga  mempengaruhi  dari  sifat  mekanik  dari biokeramik scaffold hidroksiapatit  yaitu  kuat  tekan  ( compressive  strength ).  Pada  Gambar  8  didapatkan nilai  kuat  tekan  pada  biokeramik scaffold hidroksiapatit  yang  tidak  diberi  perlakuan  Plasma  DBD  dan treatment menggunakan  Plasma  DBD  pada scaffold hidroksiapatit  dengan  beberapa  variasi  waktu  yang disediakan.
Gambar 7. Nilai kuat tekan biokeramik scaffold hidroksiapatit pada keadaan non-treatment dan dengan variasi waktu treatment menggunakan Plasma DBD non-treatment 20 25 30
Pada hasil nilai kuat tekan yang ditunjukkan berupa grafik diatas menunjukkan bahwa nilai kuat tekan pada  biokeramik scaffold hidroksiapatit  yang  tidak  diberi  perlakuan  Plasma  DBD  dan  dengan scaffold hidroksiapatit  yang  diberi  perlakuan  Plasma  DBD  tersebut  berbeda.  Dimana  semakin  lama  waktu treatment yang  diberikan  pada  biokeramik scaffold hidroksiapatit,  maka  nilai  kuat  tekannya  semakin tinggi.  Hal  ini  juga  dapat  dimungkinan  peran  dari microbulges yang  terbentuk  membuat  kerapatan permukaan biokeramic scaffold hidroksiapatit semakin meningkat sehingga dapat juga meningkatkan kuat tekannya.

## SIMPULAN
Pada  karakterisasi  permukaan  menggunakan  SEM,  diketahui  bahwa  semakin  lama  waktu treatment menggunakan  Plasma  DBD,  ukuran  pori  yang  didapatkan  semakin  kecil.  Dari  perbesaran 10.000X  juga  didapatkan  bahwa  terbentuknya microbulges pada  permukaan  pori. Microbulges inilah yang dimungkinkan memiliki pengaruh besar terhadap mengecil ukuran pori setelah mengalami treatment dengan variasi lama waktu yang diberikan. Pada hasil uji komposisi menggunakan EDX dapat diketahui bahwa, sebaran unsur pada permukaan biokeramik scaffold hidroksiapatit didominasi oleh unsur Ca dan P. Sedangkan prosentase berat dan atomiknya didominasi oleh unsur O. Selain itu untuk nilai kuat tekan didapatkan kesimpulan bahwa semakin lama waktu treatment, nilai kuat tekan akan semakin tinggi.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih  dan  apresiasi  kepada  Laboratorium  Fisika  Material  dan Laboratorium Plasma Universitas Brawijaya Malang atas waktunya selama penelitian berlangsung.

## References
[1] Djony Izzak, Kegunaan Hidroksiapatit dalam Implan Tulang dan Gigi , Surabaya, 2013
[2]  Descamps, Synthesis of microporous β-tricalcium phosphate bioceramics , France, 2008 [3]  Ratner, Biomaterial science, second edition , San Diego, 2004
[4]  Swain, Processing of porous hydroxyapatite scaffold , 2009
[5]  Fridman, Plasma Chemistry , 2008
[6]  M.Nur, Plasma physic and application , 2011
[7]  D.Lee, Improvement of hydrophilicity of interconnected porous hydroxyapatite by dielectric barrierdischarge plasma treatment , 2011, 39(11)
[8] S.H.Saleh, Improvement in Mechanical properties and wear resistance of the nano composite PMMA/Hydroxyapatite-Zirconia (HA-ZrO 2 ) by atmospheric plasma , 2018, 13(5)
[9]   Eliasson, Ozone synthesis from oxygen in dielectric barrier discharges , Switzerland, 1987
[10] Callegari, Pattern formation and dynamics of plasma filaments in dielectric barrier discharges, Perancis, 2014