Abstrak —Telah  dilakukan  penentuan  kadar  tembaga  (Cu) dalam  batuan  mineral.  Batuan  mineral  ini  dianalisis kandungan  tembaga  (Cu  didalamnya  menggunakan  instrumen Flame  Atomic  Absorption  Spectrophotometry (FAAS).  Sampel dilakukan preparasi dengan metode destruksi basah menggunakan  larutan  HNO 3 pekat.  Dalam  analisis  kadar tembaga  (Cu),  dibuat  kurva  standar  untuk  mengetahui hubungan  antara  konsentrasi  larutan  dengan  nilai  absorbansi sehingga  konsentrasi  sampel  dapat  ditentukan.  Larutan standar  2  ppm,  4  ppm,  6  ppm,  8  ppm,  dan  10  ppm  dibuat dengan  metode  pengenceran  bertingkat  larutan  stock  yang dibuat  dari  padatan  Cu(NO 3 ) 2 .3H 2 O.  Regresi  kurva  kalibrasi yang  didapat  sebesar  0,9995.  Berdasarkan  hasil  perhitungan, diperoleh  kadar  Cu  dalam  sampel  batuan  sebesar  2,189  ppm atau 21,66%.
Kata Kunci —Konsentrasi, logam
Cu,
Absorbansi, Spektrofotometer AAS.

## I. PENDAHULUAN
ATU merupakan suatu zat yang padat, keras, dan tahan lama.  Karakteristik  dari  beberapa  jenis  batu  bervariasi bergantung  kepada  kondisi  dan  cara  pembentukannya. Batuan tersusun atas mineral-mineral. Mineral dibagi dalam kelompok-kelompok menurut unsur-unsur yang menyusunnya. Mineral-mineral yang tersusun dari satu unsur saja  disebut  unsur-unsur  asli  [1].  Mineral  yang  terbentuk akan  ditentukan  oleh  elemen-elemen  yang  tersedia  dan melalui berbagai jenis temperatur dan tekanan yang berbeda yang  merata  selama  waktu  kristal  terjadi.  Misalnya,  jika logam  seperti  Cu,  Zn,  Pb,  dan  Fe  terdapat  bersama  sulfur, sulfida-sulfida  dari  elemen  ini  akan  terbentuk  seperti  FeS 2 , CuFeS 2 ,  PbS,  dan  ZnS.  Di  sisi  lain,  jika  metal  seperti  Cu, Pb, Zn, dan Fe terdapat bersama dengan karbon dan oksigen, kemudian  karbonat  kemungkinan  akan  terbentuk  seperti FeCO 3 , PbCO 3 , ZnCO 3 , dan Cu 2 (OH) 2 CO 3 [2].
Tembaga  (Cu)  merupakan  salah  satu  jenis  logam  berat yang dapat kita temui di alam. Umunya logam Cu berwarna kuning  kemerahan  (orange).  Logam  Cu  memiliki  titik  didih yang  tinggi,  sekitar  2595 o C  dan  titik  leleh  1083 o C  (MSDS, 2013). Logam Cu merupakan salah satu logam dari golongan transisi IB, dengan nomor atom 29. Di dalam larutan, logam Cu dapat membentuk ion Cu 2+ dengan jari-jari ion 0,96 A°. Logam ini dalam kadar yang melebihi ambang batas normal, dapat menyebabkan keracunan [3].
Salah  satu  metode  yang  dapat  digunakan  untuk  menguji kandungan  logam  berat  di  dalam  batuan  adalah  metode Atomic  Absorption  Spectrophotometry atau  yang  biasa dikenal  dengan  istilah  AAS.  Prinsip  kerja  alat  ini  adalah mendeteksi radiasi elektromagnetik dengan panjang
gelombang  tertentu  yang  dapat  diserap  oleh  atom-atom unsur  dalam  nyala  dan  juga  mendeteksi  radiasi  yang diteruskan.  Rasio  energi  yang  diserap  dan  diteruskan tersebut disebut sebagai absorbansi [4].
Sebelum  suatu  sampel  batuan  diuji  dengan  alat  AAS, terlebih  dahulu  batuan  harus  didestruksi.  Sampel  batuan didekomposisi dengan penambahan asam oksidator, diantaranya  H 2 SO 4 dan  HNO 3 .  Destruksi  merupakan  tahap yang  penting,  karena  dengan  adanya  proses  ini  dapat mengurangi  kandungan-kandungan  ion  pengganggu  yang mungkin  ditemukan  di  dalam  batuan.  Terdapat  dua  macam metode destruksi, yaitu destruksi basah dan destruksi kering [5].
Destruksi  merupakan  suatu  perlakuan  untuk  melarutkan atau  mengubah  sampel  menjadi  bentuk  materi  yang  dapat diukur sehingga kandungan berupa unsur-unsur di dalamnya dapat dianalisis. Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal,  yaitu  destruksi  basah  dan  destruksi  kering,  yang masing-masing mempunyai keunggulan dan kelemahan.
Destruksi  kering  merupakan  perombakan  organik  logam di  dalam  sampel  menjadi  logam-logam  anorganik  dengan jalan  pengabuan  sampel  dalam muffle  furnace dan memerlukan  suhu  pemanasan  tertentu.  Destruksi  basah adalah  perombakan  sampel  dengan  asam-asam  kuat  baik tunggal  maupun  campuran,  kemudian  dioksidasi  dengan menggunakan  zat  oksidator.  Pelarut-pelarut  yang  dapat digunakan  untuk  destruksi  basah  antara  lain  asam  nitrat (HNO 3 ),  asam  sulfat  (H 2 SO 4 ),  asam  perklorat  (HClO 4 ),  dan asam klorida (HCl).

## II. METODE PENELITIAN

## A. Alat dan Bahan
Beberapa alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat  FAAS  ( Flame  Atomic  Absorption  Spectrophotometry ) Shimadzu  AA  6800,  mortar  dan  alu,  ayakan  mesh,  kaca arloji  ,  neraca  analitik,  spatula,  erlenmeyer, hot  plate , corong,  labu  ukur,  botol  semprot,  pipet  tetes,  botol  vial, botol  timbang,  gelas  kimia,  penghisap,  pipet  volume,  pipet ukur, buret, statif dan klem, magnetic stirrer . Adapun bahan yang  digunakan  dalam  penelitian  adalah  sampel  batuan, aquademineralisasi, Cu(NO 3 ) 2 .3H 2 O, HNO 3 pekat.

## B. Pembuatan Larutan Standar Cu 1000 ppm
Sebanyak  1,9011  gram  Cu(NO 3 ) 2. 3H 2 O  ditimbang  dalam botol  timbang  menggunakan  neraca  analitik.  Kemudian dilarutkan  menggunakan  aquademineralisasi  dalam  gelas kimia,  masukkan  ke  dalam  labu  ukur  100  mL  dengan

## Penentuan Kadar Tembaga (Cu) dalam Sampel Batuan Mineral
M.Anugrah Rizky Pambudi, Suprapto, S.Si., M.Sc., Ph.D Departemen Kimia, Fakultas Ilmu Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
e-mail : suprapto@chem.its.ac.id
B
bantuan  corong.  Gelas  kimia  dan  labu  ukur  dibilas  dengan aquademineralisasi  secukupnya.  Tambahkan  1  mL  HNO 3 pekat  dan  ditambahkan  aquademineralisasi  sampai  tanda batas.

## C. Destruksi Sampel Batuan Mineral
Sampel  batuan  yang  telah  diayak  dan  dihaluskan, ditimbang  sebanyak  0,5053  gram  dalam  gelas  arloji menggunakan  neraca  analitik.  Sampel  batuan  yang  telah ditimbang,  dimasukkan  ke  dalam  erlenmeyer  100  mL  yang telah  dicuci  dengan  HNO 3 pekat.  Sebanyak  50  mL  HNO 3 pekat ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam erlenmeyer untuk dilakukan destruksi basah.
Campuran  tersebut  dipanaskan  di  atas hot  plate dengan kenaikan  suhu  secara  perlahan-lahan  hingga  mencapai  suhu 200 0 C  dengan  pengadukan  menggunakan magnetic  stirrer hingga  warna  campuran  jernih  dan  konstan.  Setelah  warna campuran  konstan,  erlenmeyer  diangkat  dari hot  plate dan didinginkan.  Campuran  yang  telah  dingin  diencerkan menggunakan  aquademineralisasi  hingga  volume  ±80  mL dan  disaring  menggunakan  kertas  saring  Whatman  dengan filtrat  yang  ditampung  dalam  labu  ukur  100  mL.  Larutan yang  didapatkan  diencerkan  dengan  aquademineralisasi sampai tanda batas labu ukur.

## D. Pengenceran Larutan Stock Sampel
Dilakukan  pengenceran  100  kali  larutan  stock  sampel. Larutan  stock  sampel  dipipet  sebanyak  1  mL  dan dimasukkan  labu  ukur  100  mL,  kemudian  diencerkan menggunakan  aquademineralisasi  sampai  tanda  batas  labu ukur.  Larutan  dipindahkan  dalam  botol  vial  untuk penyimpanan.

## E. Pembuatan Larutan Standar Cu 100 ppm dan 10 ppm
Pembuatan larutan standar Cu 100 ppm dilakukan dengan memipet  10  mL  larutan  Cu  1000  ppm,  dimasukkan  dalam labu  ukur  100  mL.  Diencerkan  dengan  aquademineralisasi, ditambahkan  1  mL  HNO 3 pekat, ditambahkan sampai tanda batas dengan aquademineralisasi.
Pembuatan  larutan  standar  Cu  10  ppm  dilakukan  dengan memipet  10  mL  larutan  Cu  100  ppm,  dimasukkan  dalam labu  ukur  100  mL.  Diencerkan  dengan  aquademineralisasi, ditambahkan 1 mL HNO 3 pekat, ditambahkan aquademineralisasi sampai tanda batas.
F. Pembuatan Larutan Standar Cu 8 ppm, 6 ppm, 4 ppm, 2 ppm
Pembuatan  larutan  standar  untuk  kurva  kalibrasi  Cu dilakukan dengan cara memasukkan 20 mL , 15 mL, 10 mL, dan  5  mL  larutan  Cu  10  ppm  ke  dalam    labu  ukur  25  mL menggunakan bantuan buret. Diencerkan dengan aquademineralisasi,  ditambahkan  1  mL  HNO 3 pekat,  dan pada  akhirnya  larutan  ditambahkan  aquademineralisasi sampai tanda batas, dikocok hingga larutan homogen.

## G. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cu dan Penentuan Kadar Cu dalam Batuan Mineral
Blanko yang berisi aquademineralisasi, larutan standar Cu yang  telah  dibuat  serta  larutan  sampel  Cu  yang  telah diencerkan  100  kali  diukur  absorbansinya  pada  panjang gelombang 324,7 nm dengan menggunakan instrumen FAAS
( Flame  Atomic  Absorption  Spectrophotometry ).  Kurva dibuat dengan menghubungkan konsentrasi sebagai sumbu x dan  absorbansi  sebagai  sumbu  y sehingga didapatkan kurva linear sesuai persamaan y = mx ± c

## III. HASIL DAN DISKUSI

## A. Destruksi Sampel Batuan
Dipreparasi  sebanyak  0.5  gram  sample  batuan yang telah dibuat  serbuk  dan  telah  diayak  dengan  metode  destruksi basah.  Proses  destruksi  sampel  menghasilkan  larutan berwarna  biru  jernih  dengan  adanya  residu.  Residu  ini disaring menggunakan kertas saring.
Setelah  proses  destruksi  berakhir,  larutan  didinginkan hingga  tidak  terasa  panas  sama  sekali.  Lalu,  ditambahkan sedikit akuademin. Larutan hasil destruksi yang sudah dingin dipindahkan  ke  dalam  labu  ukur  100  mL  untuk  diencerkan dengan aquademineralisasi hingga tanda batas. Pengenceran 100  kali  larutan  stock  sampel  ini  dilakukan  dengan  tujuan agar  konsentrasi  Cu  tidak  terlalu  besar  saat  diukur menggunakan FAAS.

## B. Pembuatan Larutan Standar Cu 1000 ppm
Dilakukan penimbangan senyawa Cu(NO 3 ) 2. 3H 2 O kedalam  botol  timbang.  Hal  ini  dikarenakan,  senyawa tersebut  bersifat  higroskopis  [3].  Fungsi  penggunaan aquademineralisasi  adalah  sebagai  media  pelarut  untuk melarutkan  larutan  standar  Cu  1000  ppm.  HNO 3 pekat ditambahkan  dalam  proses  pelarutan  agar  larutan  dapat bertahan lama dan tidak rusak ketika penyimpanan.

## C. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cu
Konsentrasi  larutan  Cu  yang digunakan untuk pembuatan kurva  kalibrasi  adalah  2  ppm,  4  ppm,  6  ppm,  8  ppm,  10 ppm.  Pembuatan  larutan  tersebut  dilakukan  pengenceran dengan  aquademineralisasi  dalam  labu  ukur  25  mL  hingga tanda  batas.  Fungsi  penggunaann  aquademineralisasi  ini adalah  sebagai  media  pelarut  untuk  melarutkan  semua larutan standar yang akan diukur absorbansinya. Pengukuran absorbansi  larutan  standar  Cu  menggunakan  instrumen FAAS ( Flame Atomic Absorption Spectrophotometry ).
Tabel 1. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cu
Konsentrasi Larutan Standar Cu (ppm) Absorbansi 0 0,0009 2 0,0818 4 0,1512 6 0,2366 8 0,3072 10 0,3884
Berdasarkan  data  pengukuran  absorbansi  yang  diperoleh maka  dapat  dilakukan  pembuatan  kurva  kalibrasi  dengan memplot  konsentrasi  Cu  sebagai  sumbu  x  terhadap  nilai absorbansi  sebagai  sumbu  y,  sehingga  diperoleh  kurva sebagai berikut :
Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cu

## D. Hasil Perhitungan Kadar Tembaga (Cu)
Larutan  destruksi  yang  telah  terbaca  absorbansinya  pada panjang  gelombang  324,7  nm  memberikan  data  absorbansi seperti  pada  Gambar  1.  Nilai  absorbansi  sampel pengenceran 100 kali yang tertera pada FAAS disubstitusikan  pada  persamaan  y=0.03846x+0.00228  maka didapatkan data berikut :
Tabel 1. Konsentrasi Cu dalam ppm Absorbansi Konsentrasi (ppm) 0.5311 13.7499 0.4171 10.7858 0.4155 10.7441 0.4144 9.8345 0.4267 10.1313 0.4221 10.0203 0.4085 10.9095 0.4194 11.2067 0.4123 11.0131
Untuk  menghitung  kadar  Cu  dalam  batuan  ini,  maka konsentrasi  yang  didapat  tersebut  harus  dikalikan  dengan faktor  pengenceran  yakni  100  kali,  dibagi  dengan  massa sampel  batuan  mineral  yang  ditimbang,  kemudian  dikalikan 100% sehingga dari percobaan ini didapatkan kadar tembaga (Cu) dalam sampel batuan mineral sebagai berikut :
Tabel 2. Kadar Cu (dalam %) dalam sample Konsentrasi (ppm) Kadar(%) 13.7499 27.52 10.7858 21.58 10.7441 21.50 9.8345 19.68 10.1313 20.27 10.0203 20.05 10.9095 21.83 11.2067 22.43 11.0131 22.04

## E. Uji ANOVA (Analysis of Variance) Single Factor
Dari data kadar yang dihasilkan 3 kelompok yang berbeda tersebut,  dilakukan  uji  ANOVA  One-Way  untuk  menguji apakah terdapat perbedaan yang signifikan antara data kadar yang  dihasilkan  oleh  3  kelompok  tersebut.  Dengan menggunakan Data Analysis Excel  didapatkan hasil sebagai berikut :
Tabel 3. Uji ANOVA One-Way Anova: Single Factor SUMMARY Groups Count Sum Average Variance Kelompok 16 3 70.6 23.53333 11.92173 Kelompok 18 3 60 20 0.0889 Kelompok 17 3 66.3 22.1 0.0927 ANOVA Source of Variatio n SS df MS F P-value F crit Between Groups 18.9488 9 2 9.47444 4 2.34838 9 0.1764 8 5.14325 3 Within Groups 24.2066 7 6 4.03444 4 Total 43.1555 6 8
Dari  uji  ANOVA  tersebut,  terlihat  bahwa  Fhitung (2.348389) < Fkritis (5.143253) maka data kadar dari ketiga kelompok tersebut tidak terdapat perbedaan yang signifikan.

## F. Uji Grubbs
Dari  ke-9  data  kadar  Cu  yang  didapat  dilakukan  uji G(Grubbs)  karena  terdapat  1  data  yang  berbeda  jauh  dari data-data yang lain didapatkan data berikut :
Tabel 4. Uji Grubbs Standar Deviasi UJI G hitung G Tabel Kadar Rerata(%) 2.320505352 2.43 2.215 21.17
Karena  G hitung >  G tabel ,  maka  data  yang  berbeda  jauh tersebut dapat dihilangkan,  maka didapatkan hasil kadar Cu sebesar 21.17%

## IV. KESIMPULAN/RINGKASAN
Berdasarkan  percobaan  yang  telah  dilakukan  didapatkan persamaan  kurva  regresi  standar  y  =0.03846x+0.00228 dengan  R=0.9995,  serta  didapatkan  bahwa  kadar  logam  Cu yang terkandung dalam sampel batu sebesar 21,17% berat.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] A.  Smith, Pustaka  Sains  Material .  London:  Usborne  Publishing Ltd, 2001.
[2] B.  K.  Tambunan,  “Penentuan  Kadar  Ag,  Cu,  dan  Fe  di  Dalam Batuan  Mineral  yang  Berasal  dari  Dusun  Jambu  Dolok Kabupaten Toba Samosir,” Universitas Sumatera Utara, 2013.
[3] “MSDS,” 2017. [Online]. Available: www.sciencelab.com.
[4] S. P. D. Kunti, “Kemampuan Adsorspi Batu Pasir yang Dilapisi Besi  Oksida  (Fe2O3)  untuk  Menurunkan  Kadar  Pb  dalam
Larutan,” J. Bumi Lestari , vol. 9, no. 2, pp. 254–262, 2009.
[5]
K.  Susila,  “Kajian  Berbagai  Proses  Destruksi  Sampel  dan Efeknya,”  in Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan  dan  Penerapan  MIPA  Yogyakarta ,  2012,  p.  K-195- K-202.