Available online at: http://reactor.poltekatipdg.ac.id/

## R E A C T O R
Journal of Research on Chemistry and Engineering
|    ISSN Online 2746-0401    |
Penentuan Acid  Value pada Fatty  Acid dengan  Metode  Titrasi  Alkalimetri  dan Kromatografi Gas
Syafrinal 1 , Renastio 1
1 Politeknik ATI Padang, Bungo Pasang-Tabing, Padang, 25171, Indonesia

## ARTICLE INFORMATION

## A B S T R A C T
Received: May 24, 2021 Revised: June 03, 2021 Available online: June 29, 2021 PT X processes crude palm kernel oil (CPKO) into products such as glycerin, fatty acid, and fatty alcohol. The purpose of this study was to determine the acid  value  of  fatty  acid  using  alkalimetry  titration  methods  and  gas chromatography and compare the values  obtained with the PT X standard.
The results showed that the AV 105 E21 and 105 E22 were following the PT X standard, with ranges respectively 355-365 mg KOH/gr and 268-275 mg KOH /gr. This indicates that the fatty acid samples produced can be sold to consumers .

## KEYWORDS
Acid value, Alkalimetric Titration, Fatty Acid, Gas Chromatography

## CORRESPONDENCE
Nama : Syafrinal E-mail: syafrinal@poltekatipdg.ac.id

## PENDAHULUAN
Indonesia telah menjadi produsen utama minyak  sawit dunia  dengan kontribusi  sebesar  48,37%  dari  total produksi  dunia  pada  tahun  2013  [1].  Kelapa  sawit merupakan  salah  satu  komoditas  perkebunan  yang mempunyai  peran  cukup  penting  dalam  kegiatan perekonomian  di  Indonesia  [2].  Kelapa  sawit  yang diproduksi  di  Indonesia  sebagian  kecil  dikonsumsi  di dalam  negeri  sebagai  bahan  mentah  dalam  pembuatan minyak  goreng, oleochemical ,  sabun,  margarin,  dan sebagian  besar  lainnya  diekspor  dalam  bentuk  minyak sawit atau Crude Palm Oil (CPO) dan minyak inti sawit atau Palm Kernel  Oil (PKO).  Dari  total  kelapa  sawit yang  dihasilkan,  menurut  Kementerian  Keuangan (2011),  ekspor  CPO  pada    tahun  2010  sebesar  50%, sementara Crude  Palm  Kernel  Oil (CPKO)  mencapai 85%  dari  total  minyak  sawit  yang  dihasilkan  oleh Indonesia.
PT  X  mengolah  bahan  baku  minyak  inti  kelapa sawit/CPKO  ( Crude  Palm  Kernel  Oil )  menjadi produk-produk  seperti  gliserin,  asam  lemak  ( Fatty Acid ),  alkohol  lemak  ( Fatty  Alcohol ). Fatty  Acid
digunakan  sebagai  bahan  baku  untuk  pembuatan detergen,  softener,  untuk  produksi  makanan,  tinta, tekstil,  aspal, dan perekat. Fatty Acid merupakan asam monokarboksilat  rantai  panjang  dengan  rumus  umum CH 3 (CH 2 ) n -COOH yang disusun oleh rangkaian karbon dan  merupakan  unit  pembangun  yang  sifatnya  khas untuk  setiap  lemak.  Ikatan  antara  karbon  yang  satu dengan  yang  lainnya  pada  asam  lemak  dapat  berupa ikatan  jenuh  dan  dapat  pula  berupa  ikatan  tidak jenuh/rangkap [3].
CPKO  dipisahkan  dengan proses  hidrolisis  di splitting column dengan  bantuan  suhu  dan  tekanan  yang cukup tinggi yaitu 250-255 0 C dan 50-55 bar. Proses hidrolisis merupakan  proses reaksi  yang terjadi  antra trigliserida dengan  air  menghasilkan Fatty  Acid dan  gliserol.  Di dalam splitting pemisahan  terbagi  atas  2  bagian  yaitu bagian  atas  atau top dimana  tempat Fatty  Acid akan keluar  dan  bagian  bawah  atau bottom tempat  gliserol akan  keluar.  Tahap  selanjutnya Fatty  Acid yang  telah keluar dari top splitting di distilasi dan di fraksinasi di section 105.  Proses  pada section 105  bertujuan  untuk memisahkan Splitting Palm Kernel Fatty Acid (SPKFA) berdasarkan fraksinya yaitu terdiri dari fraksi ringan dan
fraksi  berat  dengan  bantuan  temperatur  dan vacuum system di  kolom  fraksinasi  dan  distilasinya.
P ada section 105  terdiri dari 3 buah kolom fraksinasi dan  1  kolom  distilasi  yang  dipasang  secara  kontiniu. Fraksinasi  merupakan  proses  pemisahan  berdasarkan titik  didih  yang  memiliki  perbedaan  titik  didih  yang sangat  dekat  dengan  material  yang  memiliki  ikatan rantai   karbon   lebih   panjang.   Sedangkan   distilasi merupakan   proses pemisahan  berdasarkan titik  didih yang  memiliki  perbedaan  titik  didih  yang  jauh dengan material  yang  memiliki  ikatan  rantai  karbon  lebih pendek [4].
Fatty Acid yang diperoleh akan diuji kualitasnya sebelum dijual  kepada  konsumen  dengan  menghitung  nilai  AV (Acid  Value) nya .  Acid  Value atau  bilangan  asam dinyatakan  sebagai  jumlah  milligram  KOH  0,1N  yang dibutuhkan  untuk  menetralkan  asam  lemak  bebas  yang terdapat dalam 1g minyak atau lemak [5]. Pengujian Acid Value ini dilakukan dengan 2 metode yaitu dengan titrasi alkalimetri  dan  kromatografi  gas.  Metode  alkalimetri sesuai  dengan  prinsipnya  yaitu  penetapan  kadar  asam dengan menggunakan larutan standar basa. Minyak yang mengandung  asam  lemak  bebas  hasil  hidrolisa direaksikan dengan NaOH sebagai titran dan fenolftalein sebagai  indikator  [6].  Kromatografi  gas  bisa  digunakan untuk  mengidentifikasi  semua  jenis  senyawa  organik yang  mudah  menguap  dan  analisis  kualitatif  dan kuantitatif senyawa dalam suatu campuran [7].
Pentingnya  penentuan Acid  Value terhadap  kualitas Fatty Acid yang dihasilkan mengarahkan peneliti  dalam melakukan  penelitian  ini.  Penelitian  bertujuan  untuk mengetahui  nilai Acid  Value (AV)  pada Fatty  Acid dengan  metode  titrasi  alkalimetri  dan  kromatografi  gas serta  membandingkan  nilai  yang  diperoleh  dengan standar PT X.

## METODOLOGI
Penelit ian ini dilakukan di Laboratorium PT  X dengan menggunakan  neraca  analitik,  erlemeyer  250  mL, erlemeyer  1L, tabung  vial  kecil  dan  besar, metrohm dosimat titrator with magnetic strirer, buret 50 mL dan kromatografi gas. Bahan  yang digunakan adalah larutan etanol  netral,  larutan  fenolftalein.  1%,  sodium hidroksida  0.1  N  yang  telah  distandarisasi,  N-heksana 1%, NaCl jenuh dan BF 3 (Boron Trifluorida).
Pada penentuan  nilai Acid  Value (AV)  dengan  metode titrasi  alkalimetri,  sampel  ditimbang  sebanyak  0.2  gr dengan  neraca  analitik  dengan  keakurasian  0.0001  gr dalam erlemeyer 250  mL,  kemudian sampel  yang telah ditimbang dilarutkan dengan etanol netral lalu ditambah
indikator fenolftalein beberapa tetes. Sampel yang telah dipreparasi  kemudian  dititrasi  dengan  larutan  sodium hidroksida  0.1  N  dengan  menggunakan Metrohm Dosimat  titrator  with  magnetic  stirrer tetes demi  tetes sampai mendapatkan titik akhir titrasinya  yang bewarna pink seulas, lalu catat  hasil  titrasi  kemudian masukkan ke dalam rumus:
𝐴𝑉 = Vol titrasi  x N NaOH x BM KOH Massa sampel (g)
(1)
Pada  penentuan  nilai Acid  Value dengan  menggunakan kromatografi gas, diambil satu tetes sampel Fatty Acid ke dalam  vial  besar  yang  kemudian  ditambahkan  Boron Trifluorida sebanyak 5 mL. Dipanaskan selama 10 menit di  atas hotplate ,  setelah  dipanaskan  ditambahkan  N- Heksana 1%  sebanyak  5  mL  dan  NaCl jenuh  sebanyak 2.5 mL lalu dihomogenkan, kemudian pindahkan sekitar ±1  mL  ke  dalam  vial  kecil  setelah  itu  injekan  ke kromatografi gas  dan  atur methode di komputer. Hitung nilai Acid Value dengan rumus:
𝐴𝑉 = 56100  x persen
BM x 100 (2)

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada  pengujian  ini  sampel  yang  digunakan  adalah sampel Fatty  Acid yang  berasal  dari  proses  hidrolisis antara Crude  Palm  Kernel  Oil (CPKO)  dengan  Air, yang  menghasilkan glycerin dengan Fatty  Acid .  Pada section 105 ini proses  pengolahan  yang  terjadi  adalah fraksinasi dan distilasi dengan 2 sampel yang diuji yaitu 105 E21 dan 105 E22. Dua sampel ini ditentukan masing – masing  nilai Acid  Value nya dengan 2 metode yaitu titrasi alkalimetri dan  kromatografi  gas.  Titrasi alkalimetri  merupakan  reaksi  netralisasi  menggunakan larutan  standar  basa.  Proses  ini  terlihat  telah  selesai dengan  adanya  bantuan  dari  indikator  fenolftalein sehingga  terlihat  titik  akhir  titrasi  dengan  tanda munculnya  warna  pink  seulas  pada  sampel.  Pada penentuan nilai Acid Value ini sampel yang diuji harus dilarutkan  terlebih dahulu dengan  etanol  yang kondisi etanolnya sudah dinetralkan supaya tidak mempengaruhi  TAT  (Titik  Akhir  Titrasi).  Untuk mengetahui nilai Acid Value dengan metode kromatografi gas  dapat  dilakukan  dengan  cara  melihat persen komponen yang terdapat dalam hasil pembacaan alat kromatografi gas.
Pada penentuan nilai Acid Value dengan metode titrasi alkalimetri kedua sampel ditimbang dengan berat yang sama yaitu 0.2 gr. Sampel Fatty Acid diambil hanya 0.2 gr agar saat melakukan titrasi tidak memerlukan banyak larutan untuk mencapai TAT dari sampel tersebut. Pada kromatografi gas kedua sampel Fatty Acid diambil satu
tetes saja karena keunggulannya yang dapat mendeteksi sampai  pada  jumlah  nanogram,  resolusi  tinggi  serta membutuhkan  sampel  dalam  jumlah  kecil  [8]. Kromatografi gas  dapat  memisahkan  dan  menganalisis senyawa  yang  dapat  menguap  serta  dapat  menentukan komponen  dari  suatu  zat  atau  sampel.  Pada  industri oleokimia  kromatografi  gas  digunakan  untuk  melihat
komponen  yang  terkandung  dalam  suatu  sampel minyak.
Hasil  Analisis Acid  Value pada Fatty  Acid dengan metode  titrasi  alkalimetri  dan  kromatografi  gas  pada section 105 dengan  kode sampel 105 E21 dan 105 E22 dapat  dilihat  pada  Tabel  1 dan 2.
Tabel 1. Hasil Analisis Acid Value Dengan Metode Titrasi Alkalimetri dan Kromatografi Gas Pada 105 E21 No Parameter Hari ke 1 (mg KOH/gr) Hari ke 2 (mg KOH/gr) Hari ke 3 (mg KOH/gr) Standar (mg KOH/gr) 1 Titrasi Alkalimetri 359.63 359.03 360.19 360.85 361.99 360.47 355-365 AV rata-rata 359.33 360.52 361.23 2 Kromagrafi Gas 360.14 360.89 361.84 C6 (BM = 116) 0.43%= 2.079569 0.50%= 2.418103 0.56%= 2.708276 C8 (BM = 144) 54.62%= 212.7904 55.72%= 217.0758 56.71%= 220.9327 C10 (BM = 172) 43.42%= 141.6199 42.30%= 137.9669 41.57%= 135.5859 C12 (BM = 200) 1.30%= 3.6465 1.22%= 3.4221 0.93%= 2.60865 Other 0.23% 0.26% 0.23% Tabel 2. Hasil Analisis Acid Value Dengan Metode Titrasi Alkalimetri dan Kromatografi Gas Pada 105 E22 No Parameter Hari ke 1 (mg KOH/gr) Hari ke 2 (mg KOH/gr) Hari ke 3 (mg KOH/gr) Standar (mg KOH/gr) 1 Titrasi Alkalimetri 273.81 273.56 270.87 271.88 270.69 271.55 268-275 AV rata-rata 273.69 271.38 271.12 2 Kromagrafi Gas 269.72 269.89 270.08 C10 (BM = 172) 0.24%= 0.782791 0.24%= 0.782791 0.25%= 0.815407 C12 (BM = 200) 71.82%= 201.4551 71.90%= 201.6795 72.27%= 202.7174 C14 (BM = 228) 24.36%= 59.93842 24.41%= 60.06145 24.15%= 59.42171 C16 (BM = 256) 3.44%= 7.538438 3.36%= 7.363125 3.25%= 7.12207 Other 0.14% 0.09% 0.08%
Pada Tabel 1 dan 2 dapat dilihat bahwa pengukuran nilai Acid Value pada  2  sampel Fatty Acid dengan kode 105 E21 dan 105 E22 dilakukan selama 3 hari berturut – turut. Titrasi  alkalimetri  dilakukan  secara  duplo  dan  dihitung nilai  rata-rata Acid Value nya. Hasil analisis sampel  105 E21  secara  titrasi  alkalimetri  didapatkan  nilai  rata-rata Acid  Value yang  tidak  begitu  jauh  antara  hari  pertama, kedua dan ketiga sedangkan untuk sampel 105 E22 rata- rata Acid Value nya  hanya  di  hari  pertama  yang  sedikit
berbeda  dari  hari  kedua  dan  hari  ketiga.  Metode kromatografi  gas  hanya  dilakukan  sekali  saja,  karena kelebihannya  dalam  menganalisis  sampel  secara  cepat, efisien, dan akurat [9]. Hasil analisis sampel 105 E21 dan 105  E22  secara  kromatografi  gas  didapatkan  nilai Acid Value yang hampir sama  pada hari pertama dan kedua, hanya  pada  hari  ketiga  yang  nilainya  agak  sedikit berbeda .
Hasil pengukuran pada kedua sampel Fatty Acid dengan kode 105 E21 dan 105 E22 dengan 2 metode yaitu titrasi alkalimetri  dan  kromatografi  gas  ini  menunjukan  hasil Acid  Value yang  hampir  sama.  Ini  menunjukan  bahwa pengerjaan  secara  titrasi  sudah  benar  dan  tidak  ada kesalahan  dalam  titrasi  yang  begitu  fatal  seperti kelebihan  TAT,  erlemeyer  yang tidak  bersih  dan  belum kering,  larutan  yang  sudah  terkontaminasi  dan konsentrasi  tepatnya  yang salah.  Kelebihan pengukuran dengan metode kromatografi gas adalah dapat mendeteksi jenis dan kadar Fatty  Acid yang  terkandung  pada  setiap sampel.
Hasil analisa 2 sampel Fatty Acid dengan metode titrasi alkalimetri  dan kromatografi gas menunjukan bahwa nilai Acid Value 105 E21 359.33 – 361.84 mg KOH/gr sesuai dengan standar PT X yaitu dengan rentang nilai 355-365 mg  KOH/gr  dan  untuk Acid  Value 105  E22  didapatkan hasil  269.72  –  273.69  mg  KOH/gr  yang  sesuai  dengan standar  PT  X  yaitu  dengan  rentang  nilai  268-275  mg KOH/gr. Ini menandakan bahwa sampel Fatty Acid yang dihasilkan sudah bisa dijual ke konsumen.

## KESIMPULAN
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan  di  PT  X dapat  disimpulkan  bahwa  pengukuran  nilai Acid  Value dengan  metode titrasi  alkalimetri  dan kromatografi gas pada sampel Fatty Acid dengan kode 105 E21 dan 105 E22  menunjukan  hasil  yang  tidak  jauh  berbeda. Diperoleh  hasil Acid  Value 105  E21  sebesar  359.33  – 361.84  mg  KOH/gr  yang  sesuai  dengan  standar  PT  X yaitu pada rentang 355-365 mg KOH/gr dan Acid Value 105  E22  sebesar  269.72  –  273.69  mg  KOH/gr  yang sesuai  dengan  standar  PT  X  yaitu  dengan  rentang  nilai 268-275  mg  KOH/gr.  Ini  menandakan  bahwa  sampel Fatty  Acid yang  dihasilkan  sudah  bisa  dijual  ke konsumen .

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  GAPKI. Industri  Minyak  Sawit  Indonesia  Menuju 100  Tahun  NKRI,  Membangun  Kemandirian Ekonomi, Energi dan Pangan Secara Berkelanjutan . Bogor  (ID):  Gabungan  Pengusaha  Perkebunan Kelapa Sawit Indonesia, 2014.
[2] V. Debora Saragih, K. Mea. Melaca, R. Darmawan, N.  Hendrianie.  “Pra  Desain  Pabrik  CPO  ( Crude PalmOil )  dan  PKO  ( Palm  Kernel  Oil )  Dari  Buah Kelapa  Sawit”. Jurnal  Teknik  ITS .  Vol  7  No  1,
2018.pp 2337-3520.
[3]  Syafrinal  dan  Muhammad  Luthfian  Chandra. “Penentuan Acid  Value (AV)  dan Saponification Value (SV) Wax  Ester  pada  Section  110  Di  PT X”.
Jurnal Reactor . Vol 1 No 1. pp 19 -21.
[4]  Nugroho  Tri  Wahyudi, Faris  Faruqi  Ilham,  Irwan Kurniawan,  Ari  Susandy  Sanjaya.”  Rancangan  Alat Distilasi  Untuk  Menghasilkan  Kondensat  Dengan Metode distilasi Satu Tingkat”. Jurnal Chemurgy. Vol 01 No 2, 2017.pp 30-33.
[5] Yoel Pasae. Biodiesel Dari Asam Lemak Bercabang . Makassar, Nas Media Pustaka. 2020.
[6] Ade Maria Ulfa, Agustina Retnaningsih dan Rizkina Aufa.  “Penetapan  Kadar  Asam  Lemak  Bebas  Pada Minyak  Kelapa,  Minyak  Kelapa  Sawit  dan  Minyak Zaitun Kemasan Secara  Alkalimetri”. Jurnal  Analis Farmasi . Vol 2 No 4, 2017.pp 242-250.
[7]  Hartias  Rizalina,  Edy  Cahyono,  Sri  Mursiti,  Bowo Nurcahyo,  dan  Supartono.  “Optimasi  Penentuan Kadar  Metanol  dalam  Darah  Menggunakan Gas Chromatography” . Indonesian  Journal  of  Chemical Science. Vol 7 No 3. 2018. pp 254- 261.
[8]  Intan  Lestari.  “Metode  Kromatografi  Gas  Untuk Analisis  Pestisida  Organopospat”. Jurnal  Sains  dan Matematika Universitas Jambi . Vol 6 No 2. 2011.pp 32- 34.
[9] Anifatul Faricha, Muhammad Rivai, Suwito. “Sistem Identifikasi  Gas  Menggunakan  Sensor Surface Acoustic  Wave dan  Metoda  Kromatografi”.  Jurnal Teknik ITS. Vol. 3 No 2. 2014. pp 157 – 162.