## PENGARUH APLIKASI METODA STANDAR INTERNAL
PADA PENENTUAN UNSUR Cr DAN Ni  DALAM ZIRKALOY 2 DENGAN METODA SPEKTROMETRI EMISI
Dian Anggraini (1) , Yusuf Nampira (1) dan  Joko Kisworo (1)

## 1.  Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir-BATAN

## Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang

## ABSTRAK

## PENGARUH APLIKASI METODA STANDAR INTERNAL PADA DALAM PENENTUAN UNSUR Cr DAN Ni DALAM ZIRKALOY 2 TELAH DILAKUKAN DENGAN METODA SPEKTROMETER EMISI.
Tujuan  dari  kegiatan  ini  adalah  untuk  mengetahui  pengaruh  penggunaan  metoda  internal  standar terhadap  akurasi  hasil  analisis.  Kegiatan  analisis    dilakukan  dengan  menggunakan  alat Spektrometer  Emisi  PV  30    dan    untuk  mendapatkan  kurva  kalibrasi  digunakan  bahan  standar paduan  Zirkonium  CRM  JAERI  variasi  konsentrasi.  Hasil  evaluasi  kurva  kalibrasi  menunjukkan bahwa  koefisien  regresi  unsur  Cr  dan  Ni  menggunakan  metoda  standar  internal  lebih  tinggi dibanding dengan metoda absolut. Nilai koefisien regresi unsur Cr  pada daerah kerja 0,041  - 0,15 %  diperoleh  sebesar  98,55  %  dengan  menggunakan  metoda  absolut  dan  menjadi  99,21%    pada penggunaan  metoda  standar  internal.  Untuk  unsur  Ni,  pada  rentang  daerah  kerja  0,021  -  0,094  % diperoleh  nilai  regresi  sebesar    93,11  %  menggunakan  metoda  absolute  dan  bila  menggunakan metoda  standar  internal  menjadi  98,55  %.  Konsentrasi    Cr  dalam  bahan  paduan  Zirkaloy  2 menggunakan  metoda  absolut  dan  standar  internal  masing-  masing  diperoleh  sebesar  sebesar 0,1035  %  dan  0,1081%.  Berdasarkan  uji  t 0,5 kedua  nilai  tersebut  menunjukkan  perbedaan  yang signifikan.  Data  ini  membuktikan  bahwa  analisis  menggunakan    metoda  standar  internal  dapat menghasilkan data yang lebih akurat dari pada metoda absolut. Untuk unsur Ni, data yang diperoleh tidak  dapat  dievaluasi  secara kuantitatif   karena intensitas  pengukuran  berada  di  luar  daerah  kerja pengukuran Ni.
Kata Kunci : Analisis Unsur (Cr,Ni),  zirkaloy 2, spektrometer emisi dan  Metoda Standar Internal

## ABSTRACT
THE  INFLUENCE  OF  APPLICATION  OF  STANDARD  INTERNAL  METHOD  IN  THE  DETER- MINATION  OF  ELEMENTS      Cr  AND  Ni  IN  ZIRCALOY  2  HAS  BEEN  DONE  BY    EMISSION SPECTROMETER  TECHNIQUE .  The  objective  of  the  analysis  is  to  study  the  influence  of  internal standard  method  to  the  accuracy  of  the  analytical  result.  This  analysis  has  been  done  by  using  of emission  spectrometer  using  Zirconium  standard  material  CRM  JAERI  of  various  concentration  to obtain  calibration  curves.  the  Evaluation  of  calibration  curves  indicate  that  the  element  regression coefficient  of Cr  and  Ni  by  standard  internal  method is  inclining  in  comparison  to that  by  absolute
method.  The  regression  coefficient  of  Cr  obtained  at  working  area  of  0.041 –  0.15% is 98.55% by using  absolute  method  and  99.21%  by  standard  internal  method.  The  regression  coefficient  of  Ni obtained  at  working  area  between  0.021 – 0.094%  is 93.11% by absolute method and 98.55%  by standard  internal  method.  The  concentration  of  Cr  in  Zirkaloy  2  obtained  by  standard  internal  and absolute  method  is  similar  in  value,  i.e.  0.1035%  and  0.1081%  respectively.  Based  on  test  t 0.5 however, both the concentration value for both methods has difference significantly. This fact proves that the analysis using standard internal method can yield more accurate data than that of absolute method.  The  data  obtained  for  Ni  cannot  be  evaluated  quantitatively  because  the  measurement intensity in the experiment was beyond the measurement working area of Ni.
Key Word : Elemental analysis Cr, Ni, zirkaloy 2 , emission spectrometer,   standard and Internal Method.

## PENDAHULUAN
Kontrol kualitas dilakukan pada setiap tahapan  penyiapan  elemen  bakar  nuklir sebelum  difabrikasi  dan  dikenakan  proses irradiasi  dalam  reaktor,  dengan  tujuan  untuk mengetahui  kesesuaian  dengan  persyaratan yang  telah  ditetapkan  sehingga  mutu  produk elemen  bakar  nuklir  yang  dihasilkan  dapat aman  digunakan  dalam  operasi  di  teras reaktor.  Salah  satu  kegiatan  yang  berkaitan dengan  kontrol  kualitas  elemen  bakar  nuklir adalah  pengujian  komposisi  kimia,  yang meliputi  analisis  unsur  uranium,  unsur-  unsur impuritas  dalam  bahan  bakar  (UO 2 ,U 3 O 8 , U 3 Si 2 )  dan  unsur-unsur    pemadu  serta impuritas  pada  bahan  struktur    (AlMg2, AlMgSi,  Zirkaloy  2,  Zirkaloy  4).  Unsur-unsur yang  dianalisis  pada  kedua  bahan  tersebut sebagian  besar  merupakan  unsur-unsur logam  yang  secara  kualitatif  dan  kuantitatif dapat ditentukan menggunakan metoda spektrometri,  dalam  hal  ini  dilakukan  dengan metode spektrometri emisi.
Analisis unsur dengan metoda
spektrometri emisi didasarkan pada pemantauan  dan  pengukuran  sinar  yang dipancarkan dari peristiwa deeksitasi elektron terluar  dari  atom  dalam  sampel  yang mengalami  eksitasi.  Setiap  atom  mempunyai tingkat  kulit  orbital  tertentu  sehingga  sinar yang dipancarkan dari peristiwa ini
mempunyai energi/panjang gelombang tertentu (karakteristik) sesuai dengan tingkat perbedaan tingkat energi yang terkait dengan peristiwa  deeksitasi  elektron  dari  atom  yang bersangkutan.  Oleh  karena  itu,  analisis kualitatif  unsur  dalam  sampel  ditentukan berdasarkan  energi  atau  panjang  gelombang dari  puncak  spektrum  emisi.  Semakin  tinggi jumlah  atom  yang  mengalami  peristiwa deeksitasi  akan  menyebabkan  meningkatnya intensitas  sinar  yang  mempunyai  panjang gelombang  yang  bersangkutan  (ketinggian puncak spektrum emisi) [1] . Berdasarkan pengukuran  intensitas  sinar  emisi  ini  analisis unsur dalam bahan dilakukan secara kuantitatif.
Peristiwa  eksitasi  dari  suatu  atom terjadi  karena  atom  tersebut  mendapatkan energi  yang  besarnya  sesuai  dengan  energi eksitasi  elektron  terluar  dari  atom  yang bersangkutan. Atomisasi dan  eksitasi elektron  luar  dari  unsur  dalam  sampel umumnya disebabkan sampel tersebut mengalami proses pembakaran lokal
( exposure ) [2] .  Sumber    eksitasi  dengan  cara pembakaran  lokal  yang  umum  digunakan antara  lain direct  current  arcs,  alternating current arcs, high –  voltage,  alternating current  sparks dan    sistem  elektrikal suatu seri lucutan listrik dari kapasitor berupa energi trigger tegangan tinggi [2] .
Pada  pengukuran  suatu  sampel secara berulang, besar exposure dan iluminasi  dari  sumber  eksitasi  mengalami fluktuasi. Hal ini mengakibatkan nilai intensitas  dari  pengukuran  tersebut  bila diplotkan dengan konsentrasinya akan menghasilkan  data  yang  tidak  beraturan  dan dapat menimbulkan ketidaktepatan pada hasil analisis.    Pengaruh  dari  fluktuasi  kedua parameter  tersebut  dan  faktor  parameter peralatan  lainnya  yang  dapat  mempengaruhi intensitas  sinar  emisi  perlu  dilakukan  suatu koreksi  pada  nilai  intensitas  terukur  (analit). Selain  itu,  semua  unsur  yang  ada  dalam sampel  analisis  akan  mengalami  peristiwa yang  sama  dengan  unsur  analit  yang ditentukan.  Oleh  sebab  itu,  perlu  suatu indikator  analisis  (intensitas  sinar  emisi  dari suatu    unsur  yang  ditambahkan  atau  unsur dalam  bahan  yang  dianalisis)  sebagai  kontrol untuk melakukan koreksi intensitas akibat dari ketidakstabilan  sistem  kontrol  proses  eksitasi atau  sistem  dalam  pendeteksian  sinar  emisi. Koreksi  ini  dilakukan  dengan  melakukan pembandingan intensitas analit dengan menggunakan  intensitas  dari  suatu  unsur yang kandungannya diketahui dan kandungan  tersebut  relatif  tetap    yang digunakan  sebagai  unsur  acuan  ( reference ), yang    dikenal  dengan  metoda  standar internal [3,4] .
Analisis  unsur  pemadu  (Sn,  Cr  dan Ni)  pada  bahan  struktur  zirkaloy  2  dengan metoda absolut telah dilakukan oleh beberapa  peneliti  sebelumnya  dan  nilai koefisien regresi Sn,Cr dan Ni yang diperoleh masing-  masing  adalah  99,7%,  98,57%, 98,46% [3] dan 99,7%, 97%, 98%
[4] .
Sementara  itu,  nilai  koefisien  regresi  dari kurva  kalibrasi  hasil  analisis  terkini  adalah 99,9%,  98,55%  dan  93,1%  untuk  unsur  Sn, Cr  dan  Ni.  Data-data  tersebut  menunjukkan bahwa  koefisien  regresi  unsur  Sn  cenderung konstan  dengan  ketepatan  yang  lebih  baik (mendekati  nilai  100%  )  dibanding  unsur  Cr dan  Ni.  Koefisien  regresi  Cr  dan  Ni  dapat
ditingkatkan  dengan  memperkecil  kesalahan pengukuran  melalui  penggunaan  metoda standar  internal.  Untuk  itu  pada  penelitian  ini akan dilakukan analisis Cr dan Ni menggunakan metoda standar internal dengan bahan standar Zirkonium yang diduga dapat  mengurangi  kesalahan  pengukuran . Hal  ini  berdasarkan  bahwa Zirkonium  dalam paduan  logam  Zirkaloy  2  merupakan  unsur utama  sehingga  kandungannya  dalam  bahan relatif  tetap  dibandingkan  dengan  kandungan unsur pemadu lainnya, sehingga penggunaan zirkonium sebagai unsur pembanding
( reference) internal dimungkinkan dapat mengontrol  efek  ketidak  stabilan exposure dan iluminasi dari sumber eksitasi. Atas dasar keadaan  tersebut  maka  diharapkan  data  Cr dan Ni yang diperoleh dapat  lebih akurat.

## TEORI
Penentuan  kandungan  unsur  dengan menggunakan metode spektrometer didasarkan  pada  intensitas  sinar  emisi  dari unsur yang bersangkutan.  Untuk mengetahui kesetaraan  antara  intensitas  sinar  tersebut dengan konsentrasi / besar kandungan unsur tersebut  dalam  bahan  yang  di  analisis,  maka dilakukan kalibrasi dengan mengukur sederet standar  yang mempunyai  matriks sama.  Bila matriks  bahan  yang  dianalisis  diasumsikan, kestabilan  sistem  eksitasi  dan  pendeteksian peralatan  diasumsikan  tidak  berpengaruh pada  intensitas  sinar  yang  dipancarkan  dari proses  deeksitasi  elektron  dalam  atom  yang diukur,  maka  evaluasi  analisis  dilakukan dengan  cara  absolut.    Evaluasi  data  ini memberikan hubungan antara antara intensitas  sinar  dengan  konsentrasi  unsur analit  berupa  persamaan  linier  (persamaan 1).
I e = k. [C e ]                          (1)
dengan   I e =  Intensitas unsur/ analit
C e = Konsentrasi unsur/analit
K   = bilangan tetapan
Akan  tetapi,    intensitas  sinar  emisis  analit yang diukur sangat dipengaruhi oleh beberapa  faktor  diantaranya  adalah  efek matriks  bahan  yang  dianalisis,  fluktuasi exsposure dan  iluminasi  sumber  eksitasi, fluktuasi  dalam  kecepatan  input  sampel (disebabkan  proses  volatilisasi  oleh  awan listrik)  serta  gangguan  polusi  pada  optik, ketidakstabilan residual electrical dan mekanikal dalam sistem spektrometer.  Faktor faktor tersebut akan mengakibatkan ketidakstabilan  nilai  intensitas  sinar  yang diukur  dan  tidak  mungkin  untuk  dilakukan dengan  pengaturan  parameter  instrumen. Pengontrolan tersebut dapat dilakukan dengan  cara  mengukur  intensitas  unsur  yang ada  dalam  sampel  dan  yang  telah  diketahui kandungannya  (standar  internal),  sehingga saat  dilakukan  pembakaran  unsur  yang ditambahkan akan memperoleh faktor parameter  yang  sama  dengan  unsur  yang ditentukan  kandungannya  (analit).  Standar internal dapat berupa unsur yang ditambahkan  dalam  sampel  atau  unsur  yang telah  ada  dalam  sampel  dan  diketahui kandungannya. Jika satu atau lebih parameter  yang  mempengaruhi  intensitas pengukuran  bervariasi  atau  tidak  terkontrol, intensitas  analit  dan  standar  internal  akan terpengaruh  dengan  cara  yang  sama  atau memiliki  perilaku    yang  sama,  sehingga adanya
standar internal dapat
mengkompesasi fluktuasi random dan sistimatik.  Dengan  demikian  intensitas  relatif hanya  tergantung  dari  konsentrasi  analit. Evaluasi  hasil  analisis  melalui  pengontrolan faktor-faktor analisis tersebut dilakukan dengan  membandingkan  intensitas  analit dengan  intensitas  unsur  yang  digunakan sebagai  standar  internal.    Intensitas  dari garisspektra  analit  (I e )  dibanding  dengan intensitas  dari  garis  spektra  internalstandar (reference,  I is )  dinyatakan  dalam  pesamaan sebagai berikut :
Ie/I is = k. [f(C e )/f’(C is )]       (2) dengan :
I e = Intensitas unsur/ analit
I is = Intensitas standar internal
C e = Konsentrasi unsur/analit
C is = Konsentrasi standar internal
K   = konstan
Apabila konsentrasi standar internal bervariasi  hanya  sedikit,  f’(C is )  diasumsikan akan konstan sehingga  kurva kalibrasi dapat diperoleh  dengan  memplotkan  intensitas relatif sebagai fungsi konsentrasi C e , sehingga [3] :
I e /I is = F [C e /C is ] = F(C e )                   (3)

## TATA KERJA
Deret bahan standar paduan zirkonium  CRM  JAERI  dan  bahan  sampel zirkaloy  2  dipreparasi  dengan  cara  yang sama yaitu dengan meratakan dan menghaluskan  permukaan  bahan  yang  akan dianalisis menggunakan mesin bubut Herzog. Setelah  rata  dan  halus  kemudian  dibersihkan dengan  alkohol  dan  didiamkan  di  udara sampai  kering.  Selanjutnya  dimasukkan  ke dalan sample    holder alat  spektrometer  emisi dengan jarak sekitar 4 mm.
Sebelum  alat  spektrometer  emisi dioperasikan terlebih dahulu tingkat kevakuman  diatur  sampai  mencapai  150Hz yang setara dengan 40  Bar. Aliran gas argon HP  ( high  purity )  untuk  flashing  dan  analisis diatur  sesuai  petunjuk  operasi  sekitar  10  dan 5L/ jam.
Setelah parameter pengukuran terpenuhi  maka  dilakukan  pengukuran  bahan standar  paduam  zirkonium  CRM  pada berbagai  konsentrasi  dan  bahan  sampel zirkaloy  2  dengan  pengulangan  masing-
masing  tiga  kali  untuk  mendapatkan  nilai intensitas analit Cr dan Ni serta nilai intensitas standar internal
Zr. Metoda
analisis spektrometri emisi merupakan metoda
komparatif sehingga diperlukan kurva kalibrasi  dalam  penentuan  secara  kuantitatif. Pembuatan  kurva  kalibrasi  dilakukan  melalui hubungan  intensitas  terukur  dan  konsentrasi dari  beberapa  deret  standar.    Kurva  kalibrasi metoda  standar  internal  dibuat  melalui  hasil nilai    pembagian  intesitas  Cr  dan  Ni  dengan intenistas  Zr  terukur  kemudian  diplotkan dengan  konsentrasi.  Evaluasi  kurva  kalibrasi (Cr/Zr,  Ni/Zr  Vs  Konsentrasi)  dilakukan  untuk mendapatkan  persamaan  regresi,  koefisien regresi  pada  daerah  linieritas  melalui  metoda least  square .  Selanjutnya  konsentrasi  Cr  dan Ni  dalam  zirkaloy  2  ditentukan  dengan mensubtitusi nilai intensitas Cr/Zr dan Ni/Zr ke dalam  persamaan  regresi.  Untuk  mengetahui adanya perbedaan antara nilai konsentrasi Cr dan  Ni  yang  diperoleh  dari  metoda  absolut yang  diperoleh  dari  penelitian  sebelumnya dengan  metoda  standar  maka  dilakukan  uji  t pada daerah kepercayaan 95%.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Data  intensitas  Cr  dan  Ni  yang diperoleh  dari  pengukuran  deret  bahan standar  paduan  zirkonium  CRM  dan  nilai intensitas perbandingan Cr/Zr dan Ni/Zr serta kurva  kalibrasi  dari  masing-  masing  unsur analit  (Cr,  Ni)  terlihat  pada  Gambar  1a  dan 1b.  Nilai  konsentrasi  terhitung  diperoleh  dari subtitusi  nilai  intensitas  terukur  ke  dalam persamaan  regresi  yang  didapat  dari  hasil evaluasi  kurva  kalibrasi.  Dari  hasil  evaluasi kurva  kalibrasi  juga  diperoleh  nilai  koefisien regresi  (R)  yang  menunjukkan  ketepatan antara intensitas
pengukuran dengan konsentrasinya, semakin mendekati nilai satu semakin baik. Nilai koefisien regresi unsur  Cr dan  Ni  dituangkan  pada  Tabel  1  pada Lampiran.
Pada  Gambar  1,  ditunjukkan  bahwa    nilai koefisien regresi unsur Cr dan Ni menggunakan  metoda  standar  internal  lebih tinggi  dari  pada  metoda  absolut.  Unsur  Ni dengan  kisaran  konsentrasi  kerja  lebih rendah  dari  Cr  menunjukkan  kenaikan koefisien  regresi  cukup  signifikan  sekitar 5,17%. Hal ini disebabkan oleh analit dengan konsentrasi  semakin  kecil  akan  memberikan intensitas sinar  emisi semakin kecil, sehingga pengaruh  faktor  parameter  proses  eksitasi dan analisis akan lebih dominan berpengaruh terhadap  intensitas  sinar  emisi  analit  yang konsentrasinya  rendah  bila  dibandingkan pengaruhnya  pada  analit  dengan  konsentrasi lebih tinggi dalam sampel.
Besar  penyimpangan  hasil  analisis kandungan analit dalam sampel yang dihitung dari    selisih  konsentrasi  terhitung  dari percobaan dengan konsentrasi standar (yang telah  diketahui  nilainya)  menjadi  lebih  kecil dengan menggunakan metoda standar internal, seperti yang terlihat pada Gambar 2. Fenomena ini terjadi karena unsur Zr sebagai bahan  internal  standar  dan  unsur  analit memiliki  perilaku  yang  sama  pada  proses eksitasi  sehingga  dapat  mengkompensasi fluktuasi  random  dan  sistematik.  Pengaruh faktor  analisis  terhadap  intensitas  sinar  emisi dipengaruhi  oleh  konsentrasi  analit  dalam sampel  yang  dianalisis,  seperti  yang    terlihat dalam  Tabel  2    untuk  analisis  unsur  Ni  dan Tabel  3  untuk  unsur  Cr  pada  Lampiran.  Hal ini mengakibatkan hubungan intensitas pengukuran dengan konsentrasi bahan standar  pada  berbagai  konsentrasi,  yang tergambar dalam suatu bentuk kurva menjadi lebih  tepat,  seperti  terlihat  pada  Gambar  1.a dan b .
Gambar 1a. Kurva hubungan antara intensitas pengukuran dengan konsentrasi unsur Cr dan paduan Cr/Zr
Gambar 1b. Kurva hubungan antara intensitas pengukuran dengan konsentrasi unsur Ni dan paduan Ni/Zr
Gambar 2. Hubungan antara  penyimpangan hasil analisis  terhadap konsentrasi Ni
Gambar 3. Hubungan besar penyimpangan hasil analisis  terhadap konsentrasi Cr
Hasil  analisis  yang  diperoleh  dengan  metode standar  internal  untuk unsur Ni dan Cr  masih dipengaruhi  oleh  faktor  ketidakstabilan  dari sistem analisis.  Penyimpangan tersebut akan mencapai nilai di bawah 10% bila konsentrasi analit dalam sampel lebih kecil dari 0,04 ppm, sedang  penyimpangan  untuk  analit  dengan konsentrasi  lebih  besar  dari  1  ppm  akan memberikan  penyimpangan  lebih  kecil  dari 5 %.
Hasil  pengukuran  konsentrasi  unsur Cr dalam bahan struktur reaktor daya Zirkaloy 2  dengan  menggunakan  metoda  absolut  dan standar  internal  diperoleh  sebesar  0,1035% dan  0,1081%,  sedangkan  unsur  Ni  tidak dapat  dieavaluasi  karena  nilai  intensitas  Ni yang  terukur  sebesar  1,0636  berada  di  luar daerah  kerja  pengukuran  dari  1,1795  sampai dengan 1,2202 atau dalam kisaran konsenrasi  0,021  sampai  0,094%  berat.  Uji statistik melalui uji t dengan tingkat kepercayaan  95%  terhadap  kedua  metoda tersebut  diperoleh  hasil  t 0,5 perngukuran (22,549)  lebih  besar  dari  t 0,5 tabel  (4,3) sehingga perbedaan nilai konsentrasi Cr hasil dari metoda absolut dan standar internal
cukup  signifikan [5] .  Berdasarkan  uji  tersebut analisis menggunakan metode standar internal  lebih  akurat  dibanding  metode absolut.

## SIMPULAN
Hasil  evaluasi  kurva  kalibrasi  dari pengukuran  deret  bahan  standar  CRM paduan  zirkonium  dengan    metoda  standar internal  memberikan  data  yang  lebih  tepat dibanding  dengan  metoda  absolut,  yang ditunjukkan  oleh  adanya  kenaikan  nilai koefisien regresi dan penurunan nilai penyimpangan pengukuran. Kenaikan koefisien regresi unsur Cr adalah dari 98,55% menjadi  99,21%  dan  untuk  unsur  Ni  adalah dari 93,11% menjadi 98,28%.
Konsentrasi  unsur  Cr    dalam  bahan zirkaloy  2  secara  kuantitatif  menggunakan metoda  absolut  dan  metoda  standar  internal diperoleh  sebesar  0,1035%  dan  0,1081%. Hasil uji secara statistik menggunakan uji t 0,5 menunjukkan  perbedaan  konsentrasi  Cr menggunakan  kedua  metoda  tersebut  cukup signifikan.  Analisis    unsur  Ni  dalam  bahan zirkaloy  2  tidak  dapat  dideteksi  secara kuantitatif  karena  intensitas  pengukuran  Ni
berada di luar daerah pengukuran pada kurva kalibrasi.

## DAFTAR PUSTAKA
1.  DOUGLAS.A.SKOOG . “ Principles  of Instrumental Analysis”. Donald .M.West HDLT Rinehart, 1971. 2.  HOBART  H  WILLARD. “ Instrumental Methods  of  Analysis”. Wadsworth
Publishing      Company,  California, 1988,  page 34-35.
3.  ARIF  NUGROHO dkk . “ Penentuan
Kandungan  Sn,Fe,Cr,Ni  dan  Unsur Pengotor  Zirkaloy  2  sebagai  Bahan Kelongsong dan Tutup Ujung Elemen Bakar  Reaktor  Daya”.  Urania,vol.14 No.4, Oktober 2008, hlm. 184.
4.  DIAN ANGGRAINI,  dkk . “ Penentuan Unsur Pemadu Dalam Bahan Zirkaloy
2  Dengan  Metode  Spektrometer Emis i dan XRF”. Prosiding
Pertemuam  Dan  Presentasi  Ilmiah Penelitian  Dasar  Ilmu  Pengetahuan dan  Teknologi  Nuklir,  Yogyakarta,  19 Juli 2003, hlm. 29. 5.  ANONIM .” Manual Operation Emission  Spectrometer  PV  8030, Phillip” Page 2-12, 2-13.
6.  ASTM. “Standard  Test  Method  For Nuclear  Material” .    USA,  Vol.  12.1,  E 158-86, 2000, page 401-402.
7. ROBERT.L.ANDERSON. “Practical
Statistics  For  Analytical  Chemist” . Van  Nostrand  Reinhold  Company, New York, 1987, page 299.