Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Sebelas Maret https://jurnal.uns.ac.id/jkpk
SINTESA DAN PENENTUAN KADAR KALSIUM-FOSFAT HIDROKSIAPATIT (HAp) DARI KERABANG TELUR AYAM
Synthesis and Determination Level of Calcium-Phosphate Hydroxyapatite (HAp) from Chicken Eggshell
Imelda Wadu *, Hartati Soetjipto, dan Margareta Novian Cahyanti
Program Studi Kimia, Fakultas Sains dan Matematika Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga Jln. Diponegoro No. 52-60 Salatiga 50711 Jawa Tengah, Indonesia
Untuk korespondensi: e-mail: 652012028@student.uksw.edu

## ABSTRAK
Tujuan  penelitian  ini  adalah  mensintesa  biokeramik  Hidrosiapatit  (HAp)  dari  kerabang  telur ayam kampung dan kerabang telur ayam broiler. Sintesis dilakukan dengan menggunakan metode presipitasi  dengan  suhu  sintering  1000ºC,  selain  itu  juga  menentukan  kadar  kalsium-fosfat  yang terkandung dalam HAp menggunakan AAS dan spektrofotometer UV-Vis. Dari 10 gram serbuk kedua kerabang telur ayam menghasilkan 8,8-9,8 gram serbuk HAp. Penentuan kadar kalsium dalam HAp menggunakan AAS, diperoleh sebesar ± 71,23% dari kerabang telur ayam kampung dan ± 78,62% dari  kerabang  telur  ayam  broiler.  Hasil  penentuan  kadar  fosfat  dalam  HAp  menggunakan  UV-Vis, diperoleh sebesar ± 67,22% dari kerabang telur ayam kampung dan ± 73,75% dari kerabang telur ayam broiler.
Kata Kunci: kerabang telur ayam, hidroksiapatit, kalsium dan fosfat

## ABSTRACT
The  purpose  of  this  study  was  to  synthesize  bio-ceramics  hydroxyapatite  (HAp)  from  local chicken eggshell and broiler chicken eggshell. The synthesis was done by using precipitation method with sintering temperature 1000ºC. In addition, to determine the levels of calcium-phosphate contained in  HAp  bioceramics  AAS  and  Spectrophotometer  UV-Vis  were  used.  The  results  show  that  of  10 grams of each eggshell powder can produce 8.8 –9.8 g of HAp powder. Determination of calcium level in HAp by AAS was about ± 71.23% from local chicken eggshell and ± 78.62% from broiler chicken eggshell. Whereas  determination of  phosphate  level  in  HAp  using  Spectrophotometer  UV-Vis  was about ± 67.22% from local chicken and ± 73.75% from broiler chicken eggshell.
Keywords: eggshell, hydroxyapatite, calcium and phosphate

## PENDAHULUAN
Potensi  limbah  kerabang  telur  di Indonesia cukup tinggi, yaitu  sebesar 178.566,33  ton  per  tahun.  Kerabang  telur
ayam  tidak  dapat  didegradasi  oleh  mikroba tanah,  sehingga  akan  berdampak  pada pencemaran  lingkungan  [1].  Kerabang  telur ayam merupakan salah satu sumber kalsium karbonat  (CaCO 3 ),  dengan  kadar  mencapai
Received: June  22, 2017 Accepted: April 17, 2018 Online Published: May 21 , 2018
DOI : 10.20961/jkpk.v3i1.11860
90,9%  w/w.  Kandungan  kalsium  karbonat dalam  kerabang  telur  ayam  dapat  dijadikan bahan  dasar  sintesa  pembuatan  biokeramik Hidroksiapatit (HAp) guna mengurangi limbah kerabang telur ayam [2,3].
Di  Indonesia  biomaterial  HAp  sudah banyak  dimanfaatkan  dalam  bidang  medis seperti  penyambungan  tulang,  penambalan gigi,  dan  pembuatan  gigi  palsu,  namun  HAp yang  digunakan  merupakan  HAp  import  [4]. Untuk mengganti HAp import, dapat dilakukan sintesa terhadap kerabang telur ayam dengan memanfaatkan  kalsium  karbonatnya  sebagai sumber kalsium alami [5,6].
Komponen  utama  penyusun  HAp adalah  kalsium  dan  fosfat,  dimana  kalsium dan  fosfat  merupakan  komponen  utama mineral  pada  tulang  dan  gigi.  Untuk memperoleh material substitusi tulang dan gigi yang  tepat  dengan  menggunakan  modifikasi senyawa  kalsium  dan  fosfat,  yaitu  dengan cara  mencampurkan  prekursor  kalsium  dan fosfat  [7].  Pada  penelitian  ini  digunakan kerabang telur ayam kampung dan kerabang telur  ayam  broiler  sebagai  sumber  kalsium dan  K 2 HPO 4 sebagai  sumber  fosfat  dalam pembuatan senyawa HAp.
Berdasarkan  latar  belakang  di  atas, maka  tujuan  dari  penelitian  ini  adalah mensintesa  HAp  dari  kerabang  telur  ayam kampung  dan  kerabang  telur  ayam  broiler, dan  menentukan  kadar  kalsium  fosfat  yang terkandung dalam senyawa HAp hasil sintesa kedua kerabang telur ayam.

## METODE PENELITIAN
1.  Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah tanur (Thermolyne Furnace
1400)  (Lab.  Biologi  Universitas  Kristen  Satya Wacana),  AAS  (Shimadzu,  AA-7000)  (Lab. Wahana Semarang), dan Spektrofotometer UV- Vis (Optizen, 3220 UV) (Lab. Kimia Universitas Kristen Satya Wacana).
Sampel yang digunakan adalah serbuk kerabang telur ayam kampung dan kerabang telur  ayam  broiler,  sedangkan  bahan  kimia yang  digunakan  adalah  HCl,  asam  sitrat, NH 3 ,  K 2 HPO 4 ,  ammonium  molibdat,  asam borat,  asam askorbat, KH 2 PO 4 , HNO 3 ,  H 2 O 2 (PA, E-Merck, Germany).
2.  Metode
a.  Preparasi Sampel
Kerabang  telur  ayam  kampung  dan broiler  dicuci,  direbus,  dan  dipisahkan  dari selaput dalamnya, selanjutnya dioven selama 1  jam  pada  suhu  105 º C,  lalu  dihaluskan menggunakan grinder .

## b.  Sintesa  Kerabang  Telur  Ayam  Metode Presipitasi
10g  serbuk  dilarutkan  dalam  100  mL
HCl pekat , ditambahkan 20 mL asam sitrat, dan ditambahkan NH 3 hingga pH 10, ditambahkan K 2 HPO 4 1M hingga terbentuk endapan putih, lalu  disentrifius, endapan  dilarutkan  dengan HCl pekat hingga pH 1, dipananaskan selama 2 jam pada suhu 70ºC, diaduk hingga terbentuk endapan,  dipijar  pada  suhu  250ºC  selama  2 jam,  lalu  pada  suhu  1000ºC  selama  2  jam [5,7,8].
c.  Penentuan Kadar Fosfat Metode
Spektrofotometer UV-Vis [2,9,10,11]

## 1)  Pembuatan Reagen PB
Ditimbang  1,5g  amonium  molibdat, dilarutkan dalam 30 mL akuades, dipanaskan
pada  suhu  60ºC,  disaring  dan  didinginkan, ditambahkan  3,42  mL  H 2 SO 4 ,  ditambahkan akuades hingga genap 100 mL.

## 2) Pembuatan Reagen PC
Ditimbang 0,1g asam askorbat,
dilarutkan dalam 25 mL akuades.
Pembuatan  Kurva  Standar.  Diambil 0,1;  0,2;  0,3;  0,4;  0,5;  0,6;  0,7;  0,8;  0,9;  1,0
mL larutan standar, masing-masing ditambahkan akuades agar totalnya menjadi 2 mL, ditambahkan 1 mL reagen PB dan 0,4 reagen  PC,  lalu  diinkubasiselama  15  menit, diukur pada λ 650 nm.

## 3)  Penentuan Kadar Fosfat Sampel (HAp)
Ditimbang 2,5g HAp, dilarutkan dalam 25 mL larutan campuran HNO 3 : H 2 O 2 (21:9) mL,  lalu  dipanaskan  pada  suhu  150ºC, dinginkan  pada  suhu  ruang, diambil  5  mL larutan  sampel,  ditambahkan  5  mL  reagen PB dan ditambahkan beberapa tetes reagen PC. diinkubasi selama 15 menit.

## 4)  Penentuan Kadar Kalsium Metode AAS
Ditimbang 1g HAp, ditambahkan 10 ml HCl pekat ,  sampel  diukur  menggunakan  AAS pada λ 422,7 nm [12].

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## 1.  Sintesa Hidroksiapatit (HAp)
Hasil sintesa 10g serbuk dari masing – masing  kerabang  telur  ayam  kampung  dan telur ayam broiler diperoleh serbuk HAp yang tinggi yaitu 8,8-9,8g. Hasil ini sesuai dengan [7]  yang  menyatakan  bahwa  dengan  meng- gunakan metode presipitasi, akan dihasilkan HAp  dengan  jumlah  yang  relatif  tinggi.  HAp baik  hasil  sintesa  kerabang  telur  ayam
kampung maupun telur ayam broiler berwarna putih dan berbentuk serbuk halus. Hasil sintesa dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Hasil Sintesa HAp Kerabang Telur Ayam  (a)  sebelum  sintering;  (b)  HAp sesudah sintering pada suhu 1000ºC
Sintesa  dengan  proses  presipitasi merupakan  reaksi  asam –basa  yang  meng- hasilkan  padatan  serbuk  (garam  hasil reaksi/serbuk  HAp)  serta  air  sebagai  hasil sampingannya  [13].  Penambahan  asam dalam  proses  sintesa  bertujuan  untuk melarutkan  sampel.  Dalam  proses  sintesa kerabang telur ayam pH diatur pada kondisi basa yaitu pH 10 dengan menambahkan NH 3 karena HAp  murni  dapat  diperoleh  pada  pH 10.  Jika  tidak  pada  kondisi  basa  akan menghasilkan HAp yang kekurangan kalsium,  sehingga  akan  berpengaruh  pada nilai ratio Ca/P senyawa HAp yang dihasilkan [14].
a
b
4 I.  Wadu dkk. , Sintesa dan Penentuan Kadar Kalsium-Fosfat ……….

## 2. Penentuan Kadar Kalsium Menggunakan AAS  dan  Kadar  Fosfat  Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis
Hasil  analisa  kadar  fosfat  (Spektro- fotometer  UV-Vis)  dan  kalsium  (AAS)  dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Kadar Fosfat dan Kalsium HAp Hasil Sintesa Kerabang Telur Ayam. Kerabang Telur Kadar Fosfat (%) Kadar Kalsium (%) Rasio (Ca/P) Ayam Kampung ± 67,22 ± 71,23 ± 1,06 Ayam Broiler ± 73,75 ± 78,62 ± 1,07
Keterangan  :  Angka
–  angka  yang  dicetak  tebal
menunjukkan  sampel  memiliki  kadar kalsium dan fosfat tertinggi.
Hasil uji kadar Ca dan PO 4 menunjukkan nilai yang lebih tinggi pada kerabang telur ayam broiler  yaitu  sebesar  73,75  %  dan  78,62  %, sedangkan pada  kerabang  telur  ayam kampung kadar Ca dan PO 4 relatif lebih rendah yaitu  67,22  %  dan  71,23  %.  Perbedaan kandungan  ini  dapat  dipengaruhi  oleh  faktor pakan  yang  dikonsumsi  kedua  jenis  ayam berbeda.  Ayam  broiler  mengkonsumsi  pakan konsentrat/pakan  yang  nilai  gizinya  sudah ditingkatkan, sedangkan ayam kampung tidak mengkonsumsi  pakan  konsentrat  sehingga akan sangat berpengaruh terhadap kandungan kalsium  dan  fosfor  pada  telur  dan  kerabang telurnya [15].
Nilai  rasio  Ca/P  yang  diperoleh  untuk HAp dari kerabang telur ayam kampung dan broiler adalah ≥ 1  yaitu  1,06 dan 1,07. Nilai rasio  HAp  dari  kedua  kerabang  telur  ayam memenuhi  syarat  untuk  diaplikasikan  pada dunia  medis,  misalnya  dalam  dunia dental dan  pengisi  tulang  karena  menghasilkan ikatan  kimia  yang  baik  (sifat  mekanik  yang
baik) antara HAp dengan tulang atau gigi [6]. Nilai rasio Ca/P ideal HAp murni adalah 1.67 [3],  hasil  uji  yang  diperoleh  rasionya  rendah karena  pengaruh  adanya  ion  karbonat (CO 3 2- )  yang  terbentuk  dalam  senyawa.  Hal ini  dapat  terjadi  karena  adanya  keterlibatan karbon  dioksida  (CO 2 )  bebas  yang  ada  di udara, karena saat proses sintesa dilakukan di  ruangan  terbuka.  Selain  itu,  proses  pe- nambahan  asam  dan  pemanasan  saat proses  sintesa  berlangsung  mempengaruhi nilai  rasio  Ca/P  dan  menyebabkan  ter- bentuknya  gugus  karbonat  dalam  senyawa HAp,  jika  penambahan  asam  dilakukan secara  lambat  atau  terlalu  cepat  akan menyebabkan  ion  karbonat  bergabung dengan struktur apatitnya [6].

## KESIMPULAN
Sintesa  Hidroksiapatit  (HAp)  dari  10g serbuk  kerabang  telur  ayam  kampung  dan ras mengasilkan serbuk hidroksiapatit sebesar 8,8-9,8 gram. Sintesa hidroksiapatit (HAp)  dari  kerabang  telur  ayam  kampung memiliki kadar kalsium/fosfat 71,23%/ 67,22%  dan  kerabang  telur  ayam  broiler memiliki  kadar  kalsium/fosfat  yang  tinggi, yaitu 78,62%/73,75%.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  Toana,  C.  F.  M.,  dkk.,  "Indentifikasi Pengaruh Variasi Ukuran Butiran
Terhadap  Unsur  dan  Struktur  Kristal Cangkang  Telur  Ayam  Ras  dengan Menggunakan X-Ray Flouriscen dan X- Ray  Difraction",  Prosiding  SNaPP2012: Sains, Teknologi, dan Kesehatan, ISSN:
2089-3582, 2012.
[2]  Amrina,  Q.  H.,  Sintesa  Hidroksiapatit dengan
Memanfaatkan Limbah Cangkang  Telur  :  Karakterisasi  Difraksi
Sinar-X dan Scanning Electron Microscopy  (SEM),  Bogor  :  Institut
Pertanian Bogor, 2008.
[3]  Wardani, S. N., dkk., "Sintesis Hidroksi- apatit  dari  Cangkang  Telur  dengan Metode  Presipitasi",  JOM  FTKNIK  Vol. 2, No. 1, 2016.
[4]  Mahreni,  dkk.,  Pembuatan  Hidroksi- apatit  dari  Kulit  Telur,  Pengembangan Teknologi  Kimia  untuk  Pengolahan
Sumber Daya Alam Indonesia, Yogyakarta, 2012.
[5]  Ramli,  R.  A.,  et  al.,  "Synthesis  and Characterisation  of  Pure  Nanoporous Hydroxyapatite",  Journal  of  Physical Science,  Vol.  22,  No.  1,  pp.  25-37, Universiti Sains Malaysia, 2011.
[6]  Suryadi,  Sintesis  dan  Karakterisasi Biomaterial Hidroksiapatit dengan
Proses  Pengendapan  Kimia  Basah, Tesis,  Program  Studi  Teknik  Metalurgi dan Material, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, 2011.
[7]  Nayak,  A.  K.,  "Hydroxyapatite  Synthesis Methodologies: An Overview", International Journal  of  Chem  Tech  Research,  ISSN  : 0974-4290,  Vol.  2,  No.  2,  pp.  903-907, 2010.
[8]  Mittal,  M.,  et  al.,  Preparation  Metodology of  Hydroxyapatite  Powder,  Departement of  Metallurgical  and  Materials,  Indian Institute of Technology, 2011.
[9]  Doolitle,  P.,  Ascorbic  Acid  Method  for Phosphorus Determination, University of Wisconsin Madison, 2014.
[10]  SNI  06- 6989.31,  “Air  dan  Air  Limbah– Bagian  31:  Uji  Kadar  Fosfat  dengan Spektrofotometer Secara Asam Askorbat", 2005.
[11]  Sukindro,  Analisis  Kadar  Fosfor  dalam Kacang  Hijau  dengan  Metode  Spektro- fotometrik  UV-Vis  di  Pasar  Pekanbaru, Skripsi,  Pekanbaru:  Fakultas  Tarbiyah dan Keguruan, Universitas Islam Negeri Sultan Syarif Kasim Riau, 2011.
[12]  Fitri,  D.  K.,  Sintesis  Hidroksiapatit  dari Cangkang  Keong  Sawah  (Bellanya javanica)  dengan  Metode  Basah  dan Modifikasi Pori dengan Kitosan, Bogor : Institut Pertanian Bogor, 2014.
[13]  Purwasasmita,  B.  S.,  &  Ramos  S.  G., "Sintesis  dan  Karakterisasi  Serbuk Hidroksiapatit Skala Sub-Mikron Menggunakan Metode Presipitasi", Jurnal Bionatura, Vol. 10, No. 2, pp. 155-
167, 2008.
[14]  Rachmania,  A.  P.,  Preparasi  Hidroksi- apatit dari Tulang Sapi dengan Kombinasi Ultrasonik dan Spray Drying,
Tesis,  Program  Studi  Teknik  Kimia, Fakultas Teknilk, Universitas Indonesia,
2012.
[15]  Sirappa,  M.  P.,  "Prospek  Pengem- bangan  Sorgum  di  Indonesia  sebagai Komoditas  Alternatif  untuk  Pangan, Pakan,  dan  Ternak",  Jurnal  Litbang Pertanian Sulawesi Selatan, Vol. 22, No.
4, 2003.