KARAKTER PADUAN Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr PASCA PERLAKUAN PANAS DAN PENGEROLAN DINGIN

## Sungkono, Siti Aidah
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir - BATAN
Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang Selatan, 15314
e-mail: sungkhana@gmail.com
(Naskah diterima : 19-08-2014, Naskah disetujui: 18-09-2014)

## ABSTRAK
KARAKTER  PADUAN  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  PASCA  PERLAKUAN  PANAS  DAN PENGEROLAN  DINGIN .  Penelitian  dan  pengembangan  paduan  Zr-Mo-Fe-Cr  ditujukan  untuk mendapatkan bahan struktur elemen bakar reaktor PWR burn up tinggi. Pada penelitian ini telah dibuat  paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  dari  bahan  baku sponge zirkonium,  serbuk molibdenium, besi dan khrom. Paduan mendapat perlakuan panas dengan variasi temperatur 650 dan  750  C  serta  waktu  penahanan  1,  1,5  dan  2  jam.  Tujuan  penelitian  adalah  mendapatkan pengaruh  reduksi  ketebalan  terhadap  karakter  paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr.  Hasil penelitian  menunjukkan  bahwa  mikrostruktur  paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca perlakuan panas dan pengerolan dingin memperlihatkan apabila semakin tinggi reduksi ketebalan yang  diterapkan  pada  paduan  menyebabkan  terjadinya  perubahan  struktur  butir  dari  ekuiaksial terdeformasi  menjadi  batang  pipih  dan  selanjutnya  batang  pipih  terdeformasi.  Namun,  semakin tinggi  temperatur  dan  waktu  penahanan  maka  struktur  butirnya  bertambah  besar  sehingga dengan  pengerolan  dingin  bentuk  struktur  butirnya  menjadi  batang  pipih  dengan  ukuran  relatif besar  yang  berdampak  kekerasannya  lebih  rendah.  Paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca perlakuan panas (650-750  C; 1,5-2 jam) mampu menerima deformasi dengan reduksi ketebalan 5 - 15% tanpa mengalami keretakan.
Kata  kunci :  paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr,    perlakuan  panas,    pengerolan  dingin,    mikro- struktur, kekerasan.

## ABSTRACT
CHARACTERS OF ALLOY Zr-0.4%Mo-0.5%Fe-0.5%Cr POST HEAT TREATMENT AND COLD ROLLING. . Research and development of Zr-Mo-Fe-Cr alloys aimed to obtain PWR fuel element structure  material  with  high  burn  up.  In  this  study  of  the  Zr-0.4%Mo-0.5%Fe-0.5%Cr  alloys  was prepared from  zirconium sponge, molybdenum,  iron  and chromium powder. The  alloy were  heat treated at varying temperatures of  650 and 750 o C and retention time of 1, 1.5  and 2 hours. The objectives  of  this  research  was  to  obtain  effect  of  thickness  reduction  on  the  character  of Zr-0.4%Mo-0.5%Fe-0.5%Cr alloy. The results of this experiment showed that the microstructures of  Zr-0.4%Mo-0.5%Fe-0.5%Cr alloy after heat treatment and cold rolling exhibits that  the higher of  the  thickness  reduction  ihas  applied  on  the  alloy  caused  the  microstructure  to  evolve  from deformed equiaxial grains into flat bar grains and then into deformed flat bar grains. However, the higher of the temperature and the retention time then the larger  grain structures so that the cold rolling  causes  the  shape  of  the  grains  structure  into  a  flat  bar  with  a  relatively  larger  size  which affects  the  lower  hardness.  The  Zr-0.4%Mo-0.5%Fe-0.5%Cr  alloy  after  heat  treatment  (650- 750 o C;  1.5-2  hours)  can  undergo  cold  deformation  without  cracking  at  a  thickness  reduction between 5 to 15%.
Keywords :  Zr-0.4%Mo-0.5%Fe-0.5%Cr  alloy,  heat  treatment,  cold  rolling,  microstructure, hardness.

## PENDAHULUAN
Pada  umumnya  dalam  penelitian dan pengembangan (litbang) bahan, baik itu bahan  struktur  reaktor  nuklir,  bahan  bakar nuklir  atau  bahan-bahan  industri  yang  lain, kegiatan  dimulai  dengan  sintesis  bahan. Sebelum  dilakukan  karakterisasi  sifat-sifat bahan,  yang  meliputi  sifat  mekanik,  listrik, magnet,  fisika,  kimia,  dan  lain-lain,  hasil sintesis  harus  diidentifikasi  (dikonfirmasi) dahulu apakah bahan (cuplikan) yang dibuat sudah  membentuk  senyawa  atau  fasa bahan  yang  diinginkan.    Oleh  karena  itu, identifikasi  fasa  bahan  pada  bahan  hasil litbang  merupakan  suatu  tahapan  litbang yang  pertama  dan  utama    yang  tidak  bisa dilewatkan.  Metode  yang  sangat  tepat, cepat, mudah dan murah untuk maksud dan tujuan tersebut adalah dengan memanfaatkan  teknik  difraksi,  baik  itu difraksi sinar-x maupun difraksi neutron.
Pada  sintesis  baja  carbon,  jika cuplikan  itu  dianalisis  dengan  metoda analisis  kimia,  maka  hanya  akan  diperoleh informasi  tentang  unsur-unsur  dan  jumlah kandungan  Fe,  C,  Mn,  dan  seterusnya  di dalam cuplikan tersebut. Analisis kimia tidak dapat  memberikan  informasi  tentang  fasa- fasa  baja  carbon  di  dalam  cuplikan,  apakah baja  carbon  itu  seluruhnya  martensit  atau terdiri  dari  fasa  martensit  dan  austenit  atau tersususun  dari  fasa  ferrite  dan  cementit. Dengan    metoda  difraksi,  keberadaan  fasa- fasa tersebut  dapat diketahui.
Metoda  difraksi  dipakai  secara  luas untuk menganalisis  bahan-bahan seperti biji besi, tanah lempung,  logam, logam paduan, refractories , corrosion product , wear product ,  debu  industri  dan  seterusnya. Dibandingkan dengan analisis kimia, metode difraksi  memiliki  beberapa  keuntungan, yakni`,  lebih  cepat  membutuhkan  cuplikan yang  sangat  kecil  (sedikit),  dan  tidak merusak.
Selain  digunakan  untuk  analisis kualitatif,  teknik  difraksi  juga  dimanfaatkan
untuk analsis kuantitatif fasa bahan di dalam bahan  kristalin;  disamping  itu  pula  teknik difraksi  dapat  digunakan  untuk  menentukan ukuran kristalit, regangan dan tegangan sisa pada  bahan  industri,  bahan  struktur  reaktor nuklir dan bahan bakar nuklir.
Selama  ini  litbang  bahan  struktur reaktor  nuklir  dan  bahan  bakar  nuklir  di Indonesia  pada  umumnya  memanfaatkan data difraksi sinar-X sebagai data pendukung.  Husna  Al  Hasa  dan  kawan- kawan [1] , melakukan sintesis paduan AlFeNi sebagai  bahan  struktur cladding elemen bakar  nuklir.  Karakterisasi  fasa-fasa  yang terbentuk  dilakukan  dengan  teknik  difraksi sinar-x,  terungkap  adanya  fasa  FeAl  (fasa  ).  Kadarjono  dan  Supardjo [2] membuat logam  U  dari  campuran  UF 4 dan  Ca.  Hasil analisis  dengan  teknik  difraksi  sinar-X menunjukkan  bahwa  uranium  didominasi oleh  96,42  %  berat  -U  yang  tercampur dengan  3,58  %  berat  UO 2 .  Juga    pada penelitian  terdahulu [3] dilakukan  proses konversi  uranium  dari yellow  cake yang berasal  dari  limbah  pupuk  fosfat.  Analisis kualitatif  dan  kuantitatif  dilalukan  dengan metode  Rietveld  menggunakan  perangkat lunak  GSAS  ( General  Structure  Analysis System )  berdasarkan  data  difraksi  sinar-x. Hasil  analisis  menunjukkan  bahwa  cuplikan terdiri  dari  95%  berat  UO 2 dan  5  %  berat U 3 O 8 dan UO 3 .
Dalam  litbang  bahan,  selain  data difraksi  sinar-X,  dapat  juga  digunakan  data difraksi neutron sebagai data dukung. Hal ini akan  menguntungkan,  mengingat  interaksi neutron  dengan  bahan  berbeda  dengan berkas sinar-X atau elektron.
Sinar-X  berinteraksi  dengan  distri- busi  elektron  di  dalam  bahan  kristalin,  oleh karena  itu  sinar-X  selain  tidak  mudah menentukan lokasi unsur-unsur yang memiliki  jumlah  elektron  sedikit  (yakni, unsur-unsur  ringan),  juga  tidak  dapat membedakan  unsur-unsur  yang  memiliki jumlah  ektron  yang  hampir  sama  (yakni, unsur-unsur yang berdekatan di dalam tabel
periodik).  Karena  ukuran  atom  sepadan dengan  panjang  gelombang  sinar-x,  maka interaksi  sinar-x  dengan  bahan  bergantung pada  faktor  bentuk.  Amplitudo  hamburan sinar-x meningkat secara monoton terhadap nomor  atom.  Intensitas  hamburan  sinar-x menyusut  cepat  dengan  bertambahnya sudut  hamburan,  sedangkan  intensitas hamburan  neutron  tetap  tinggi  pada  sudut hamburan yang besar. Penyusutan intensitas  difraksi  sinar-x,  selain  diakibatkan oleh  vibrasi  termal,  juga    faktor  bentuk, sedangkan penyusutan intensitas hamburan neutron hanya akibat vibrasi termal.
Neutron  berinteraksi  dengan  inti atom. Karena ukuran inti-inti atom jauh lebih kecil  dibandingkan  panjang  gelombang neutron,  penampang  lintang  hamburan koheren  neutron  oleh  sebuah  inti  tidak bergantung sudut. Hamburan neutron ditentukan  oleh  panjang  hamburan  yang besarnya berubah-ubah secara tidak beraturan  terhadap  nomor  atom,  bahkan panjang  hamburan  dari  unsur  yang  sama akan  berbeda  jika  isotopnya  berbeda. Sehingga  dengan  substitusi  isotop,  daya hamburan neutron dapat dimanipulasi.
Panjang hamburan neutron adalah sedemikian  sehingga  unsur  ringan  dapat ditentukan,  demikian  pula  unsur-unsur  yang berdekatan  di  dalam  tabel  periodik  dapat dibedakan.
Panjang    gelombang  neutron  termal (   0,1  nm)  sebanding  dengan  jarak  antar atom  dalam  zat  padat,  sehingga  efek interferensi  dari  radiasi  yang  dihamburkan sangat  kuat.  Dengan  demikian  keteraturan atom-atom  dalam  padatan  kristalin  dapat ditentukan  secara  lebih  akurat.  Berkas neutron dapat mengungkap informasi structural dari  setiap  fasa  yang  mana informasi  ini  sangat  berharga  untuk  meneliti bahan-bahan  yang  mengandung  banyak fasa.
Neutron  memiliki  momen  magnetik, μ n = -1,913 nuclear magneton, dan spin S  = 1/2.  Neutron  berinteraksi  dengan  elektron melalui momen magnetiknya. Oleh
karenanya,  neutron  dapat  menjadi probe yang  ideal  bagi  penelitian  bahan-bahan magnetik,  antara  lain  menentukan  struktur kristal  magnetik  dan  dinamika  sistem  atom magnetik.  Neutron  termal  memiliki  energi,  E  70  meV,  setara  dengan  energi  eksitasi (vibrasi,  rotasi  dan  gerak  difusi)  di  dalam bahan,  sehingga  dapat  dimanfaatkan  untuk mempelajari  vibrasi-vibrasi  skala  atom. Dengan  demikian, probe neutron  dapat memberikan  informasi  yang  komplementer dengan  teknik  hamburan  sinar-X  dan elektron [4,5] .
Tujuan penelitian
ini adalah melakukan  analisis  keberadaan  fasa-fasa minor    dalam  suatu  cuplikan  dengan  teknik difraksi  neutron.  Dalam  penelitian  ini  dipilih cuplikan  partikel  nano  Fe  (PNF)  sebagai objek  studi  kasus.  Hal  ini  karena  pada cuplikan  PNF  terdapat  atom-atom  ringan,  O (nomor  atom,  Z=16)  ditengah-tengah  atom berat, Fe (nomor atom, Z=56).

## TATA KERJA

## Bahan dan peralatan
Bahan yang digunakan adalah sponge Zr, serbuk Mo, serbuk Fe, serbuk Cr untuk  membuat  ingot  paduan;  resin  acryfic dan  pengeras,  kertas  ampelas,  kain  poles, pasta  intan,  larutan  etsa  untuk  preparasi metalografi.
Peralatan  yang  digunakan  adalah nesin  press  untuk  membuat  kompakan campuran  Zr,  Mo,  Fe  dan  Cr;  tungku peleburan  untuk  membuat  ingot  paduan; tungku  pemanasan  untuk  perlakuan  panas sampe uji; mesin potong, mesin gerinda dan poles  untuk  preparasi  metalografi;  mesin  rol untuk  pengerolan  sampel  uji;  mikroskop optik untuk pengamatan mikrostruktur; micro hardness  Vickers  tester  untuk  penentuan kekerasan,  dan X-ray  Fluorescence (XRF) untuk  penentuan  komposisi  kimia  guna mengetahui  tingkat  homogenitas  paduan Zr-Mo-Fe-Cr.
(Sungkono, Siti Aidah))

## CARA KERJA
Pembuatan sampel Ingot paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr dibuat dari
campuran sponge Zr sebagai matrik, serbuk Mo  sebanyak  0,4%  berat,  serta  serbuk  Fe dan Cr masing-masing
0,5% berat.
Campuran  tersebut  dikompaksi  menggu- nakan mesin pres. Produk kompaksi kemudian  dilebur  dalam  tungku  peleburan vakum untuk menghasilkan ingot leburan (as melt). Ingot paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr
mendapat perlakuan  panas  pada  temperatur  650  dan 750  C  dengan  waktu  penahanan  masing- masing 1; 1,5; dan 2 jam, kemudian sampel didinginkan dalam tungku pemanasan.
Sampel  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas masing-masing dirol pada  temperatur  kamar.  Proses  pengerolan sampel  uji  dilakukan  secara  bertahap dengan reduksi ketebalan divariasi 5, 10 dan 15%.

## Pengamatan metalografi
Preparasi metalografi terhadap sampel  ingot  leburan,  pasca  perlakuan panas,  serta  pasca  perlakuan  panas  dan pengerolan  dingin  dilaksanakan  melalui proses  pemotongan  untuk  mendapatkan sampel metalografi, pembingkaian, penggerindaan,
pemolesan,
dan
pengetsaan [9] . Pembingkaian berfungsi untuk  memegang  sampel  agar  mudah dipreparasi  metalografi  dan  menggunakan bahan  resin  acryfic  dan  pengeras  dengan komposisi  campuran  tertentu.  Pengge- rindaan sampel menggunakan mesin gerinda dengan kertas ampelas grit kekasaran  240  sampai  dengan  2.000  guna memperoleh  sampel  datar,  rata,  dan  bebas goresan. Selanjutnya sampel dipoles menggunakan  mesin  poles  dengan  pasta intan grit 0,1  µm.  Proses  pemolesan dilakukan  hingga  diperoleh  sampel  yang datar,  rata,  licin,  bebas  goresan,  dan mengkilap  seperti  cermin.  Sampel  pasca
poles kemudian dietsa dengan metoda usap menggunakan  bahan  etsa  berupa  larutan campuran  HNO 3 ,  HF,    HCl,  dan  aquades.
Selanjutnya dilakukan pengamatan mikrostruktur sampel
paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  menggunakan mikroskop  optik  yang  dilengkapi    perangkat lunak untuk mengukur struktur butirnya.

## Uji kekerasan
Uji kekerasan mikro terhadap sampel  ingot  leburan,  pasca  perlakuan panas,  serta  pasca  perlakuan  panas  dan pengerolan dingin dari
paduan
Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr dilakukan dengan menggunakan microhardness Vickers tester [9] . Pengujian kekerasan menggunakan  beban  200  lb  dan  dilakukan pada 10 titik berbeda pada sampel uji.

## Uji komposisi kimia
Uji  komposisi  kimia  dilakukan  pada sampel  standar  berupa  pelat  Zr,  pelat  Mo, pelat  Fe,  dan  pelat  Cr  sehingga  dihasilkan puncak  karakteristik  K  masing-masing untuk Zr, Mo, Fe, dan Cr[14]. Selanjutnya uji komposisi  kima  terhadap  sampel  ingot leburan,  pasca  perlakuan  panas,  serta pasca  perlakuan  panas  dan  pengerolan dingin  dari  paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe- 0,5%Cr.  Uji  komposisi  kimia  terhadap paduan
Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%C menggunakan peralatan X-Ray
Fluorescence (XRF).  Berdasarkan  data spektrum sampel standar Zr, Mo, Fe, dan Cr serta  sampel  paduan  Zr-Mo-Fe-Cr  maka dapat  dihitung  persentase  berat  unsur  Zr, Mo,  Fe,  dan  Cr  yang  ada  di  dalam  paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Mikrostruktur
Pada      Gambar  1    terlihat    bahwa mikrostruktur ingot leburan paduan
Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr mempunyai
struktur    campuran    dendrite    dan  acicular dengan  ukuran  tidak  seragam.  Ukuran  butir dendrite  dan  acicular  pada  ingot  leburan paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  relatif kecil.  Oleh  karena  mikrostruktur  ingot Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  mempunyai  2 (dua) bentuk butir berbeda ditambah dengan adanya  segregasi  dalam  struktur,  maka tegangan sisa dalam paduan tinggi sehingga berdampak pada perilaku ingot paduan yang keras dan getas.
Gambar  1.  Mikrostruktur  ingot  leburan paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr
Sementara  itu  mikrostruktur  paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perla- kuan  panas  (650C,  1  jam)  mempunyai struktur  berupa  kolumnar  dan  ekuiaksial (Gambar 2a). Kondisi tersebut menunjukkan telah  terjadi  perubahan  bentuk  dan  ukuran butiran  dari  dendrite  dan  acicular  ke  bentuk kolumnar  dan  ekuiaksial.  Oleh  karena mikrostruktur
paduan
Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  masih  mempu-
nyai  2  (dua)  bentuk  butir  berbeda,  maka proses  perlakuan  panas  terhadap  paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  belum  sempur- na. Sasaran  yang ingin dicapai pada proses perlakuan  panas  terhadap  paduan  Zr- 0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  adalah  menda- patkan  mikrostruktur  berupa  butir  ekuiaksial relatif  besar  dan  tidak  seragam.  Hal  ini
dimaksudkan agar
paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  bersifat  lunak, sehingga gaya pembentukannya rendah dan deformasi yang diterapkan terhadap paduan tanpa  retak  relatif  besar.  Karakteristik paduan  tersebut  dibutuhkan  untuk  memu- dahkan proses pengerjaan berikutnya, seperti pengerolan. Untuk mengatasi permasalahan  tersebut  maka  ingot  paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr as  melt dipa- naskan pada 650ºC dengan waktu
penahanan 1,5 jam (Gambar  2b)  dan  waktu penahanan  2  jam  (Gambar  2c).  Sementara itu  mikrograf  pada  Gambar  2c  berupa  butir ekuiaksial  dan  kolumnar    dengan  ukuran lebih besar dan relatif seragam dibandingkan mikrostruktur pada Gambar 2b dan  2a.  Kondisi  tersebut  menunjukkan bahwa  dengan  bertambah  lama  waktu penahanan  pada  650ºC,  atom-atom mampu menata    diri  dan  bergabung  menjadi  butir kolumnar  lebih  besar  dan  ekuiaksial  tidak seragam  (Gambar  2b)    serta    butir ekuiaksial    dan  kolumnar  relatif  besar  yang tidak seragam (Gambar 2c).
Gambar 2. Mikrograf  paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas pada temperatur 650 ºC.
(a).penahanan 1 jam ,    (b).  penahanan 1,5 jam, dan (c).  penahanan 2 jam
Hal  ini  disebabkan  pada  temperatur 650ºC  gaya  dorongnya  rendah  sehingga kebolehjadian  pengintian  dan  pertumbuhan butir  relatif  setimbang.  Oleh  karena  itu, semakin  lama  waktu  penahanan  pada 650ºC  akan  terjadi  pertumbuhan  butir kolumnar  dan  ekuiaksial.  Kondisi  tersebut memungkinkan  atom-atom  mampu  menata diri dan butir ekuiaksial kecil bergabung satu sama  lain  dan  membentuk  butir  baru ekuiaksial  dengan  ukuran  lebih  besar  dan tidak  seragam.  Proses  pertumbuhan  butir ekuiaksial    belum    sempurna  sehingga paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  perlu dipanaskan  pada  temperatur  lebih  tinggi, 750ºC, dengan waktu penahanan tetap yaitu 1; 1,5; dan 2 jam.
Gambar  3  menunjukan  mikrograf paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca perlakuan  panas  750ºC,  yang  terlihat adanya  perubahan  struktur dendrit dan a cicular (Gambar  1)  menjadi  struktur  butir campuran  kolumnar  dan  ekuiaksial  kecil
(Gambar 3a). Sementara itu, terjadi pertumbuhan  butir  kolumnar  dan  ekuiaksial (Gambar 3b) yang selanjutnya mengarah ke bentuk butir ekuiaksial relatif besar (Gambar 3c).  Gaya  dorong  pada  temperatur    750  ºC lebih  tinggi  dibandingkan  pada  650  ºC, sehingga  kebolehjadian  terjadinya  proses pengintian lebih rendah dibandingkan proses  pertumbuhan  butir.  Kondisi  ini mengakibatkan  terjadinya  pengintian  butir- butir  ekuiaksial  kecil  yang  relatif  lambat tersebut  bergabung  menjadi  butir  kolumnar. Sementara  itu  butir-butir  ekuiaksial  kecil lainnya    bergabung  satu    sama  lain membentuk    butir  baru    yang    relatif  besar. Dengan  demikian  mikrostruktur  paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perla- kuan panas 750ºC mempunyai butir ekuiaksial dan  kolumnar  (Gambar 3a).
Gambar 3. Mikrograf  paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas pada temperatur 750 ºC.
(a).penahanan 1 jam , (b). penahanan 1,5 jam, dan (c).   penahanan 2 jam
Sementara  itu,  dengan  bertam- bahnya  waktu  penahanan  pada            750  C akan  terjadi  penggabungan  butir  kolumnar menjadi  butir  kolumnar  lebih  besar  serta penggabungan  butir  ekuiaksial  membentuk butir  baru  ekuiaksial  yang  lebih  besar (Gambar  3b).  Selanjutnya  dengan  semakin bertambahnya waktu penahanan pada
750  C  akan  terjadi  pertumbuhan  dan penggabungan butir kolumnar dan ekuiaksial  yang  mengarah  ke  bentuk  butir kolumnar  dan  ekuiaksial  baru  dengan ukuran  relatif  besar  (Gambar  3c).  Oleh karena itu paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perla- kuan  panas  menjadi  lebih  lunak  sehingga
memungkinkan  terjadinya  proses  deformasi cukup besar tanpa retak. Dilain pihak, untuk meningkatkan kekuatan mekanik dan penyelesaian  permukaan  lebih  baik,  maka
dilakukan pengerolan dingin terhadap paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca perlakuan panas.
Gambar 4. Mikrograf  paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca  perlakuan panas (650 ºC, 1 jam) dan pengerolan  dingin . (a) r = 5% ; (b) r = 10% ; (c) r = 15%
Gambar 4 memperlihatkan mikrostruktur paduan
Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perla- kuan  panas  (650  C,  1  jam)  dan  pengerolan dingin  dengan  deformasi  5%,  10%,  dan
15%. Mikrostruktur
paduan
Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca
perlakuan panas (650  C, 1 jam) mempunyai struktur  butir  berupa  campuran  ekuiaksial dan kolumnar kecil. Oleh karena mempunyai dua
struktur berbeda dalam mikrostrukturnya maka paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr
pasca perlakuan panas (650  C, 1 jam) mempunyai tegangan sisa tinggi sehingga kekerasannya tinggi  dan  bersifat  getas.  Paduan  Zr- 0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perlakuan panas  (650  C,  1  jam)  yang  dirol  dingin
dengan  reduksi  ketebalan  5%,  gaya  ikat antar  atom-atomnya  tidak  mampu  menahan beban  tekanan  dari  dua  buah  rol  kerja sehingga  permukaan  sampel  retak.  Sampel paduan  yang  retak  tersebut  bila  dilihat mikrostrukturnya  berupa  campuran  butir ekuiaksial dan kolumnar terdeformasi (Gambar  4a),  batang  pipih  pasca  reduksi ketebalan  10%  (Gambar  4b),  dan  batang pipih  terdeformasi  pasca  reduksi  ketebalan 15%  (Gambar  4c).  Dengan  demikian
diketahui
bahwa paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perla- kuan  panas  (650  C,  1  jam)  tidak  memenuhi syarat  untuk  menerima  perlakuan  mekanik berupa  pengerolan  dingin  dengan  reduksi tebali 5 – 15%.
Gambar 5. Mikrograf paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas  (650 ºC; 1,5 jam) dan pengerolan  dingin. (a) r = 5% ; (b) r = 10% ; (c) r = 15%
(Sungkono, Siti Aidah))
Gambar 5 memperlihatkan mikrostruktur paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perla- kuan panas (650  C; 1,5 jam) dan
pengerolan dingin dengan reduksi ketebalan 5%, 10%, dan 15%. Pada reduksi ketebalan
5%  terlihat  bahwa  mikrostrukturnya  berupa butir  ekuiaksial  terdeformasi  (Gambar  5  a), batang  pipih  pasca  reduksi  ketebalan  10% (Gambar 5 b), dan batang pipih terdeformasi pasca reduksi ketebalani 15% (Gambar 5 c).
Gambar 6. Mikrograf paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas (650 ºC, 2 jam) dan pengerolan dingin. (a) r = 5% ; (b) r = 10% ; (c) r = 15%
Gambar 6 memperlihatkan mikrostruktur paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan  panas  (650  C;  2  jam)  dan pengerolan dingin dengan reduksi ketebalan 5%, 10%, dan 15%. Pada reduksi ketebalan 5%, mikrostrukturnya berupa butir ekuiaksial terdeformasi  (Gambar  6a),  batang  pipih pasca  reduksi  ketebalan  10%  (Gambar  6b), dan  terjadi  pengintian  butir-butir  baru  pada batang pipih terdeformasi yang mengarah ke bentuk  ekuiaksial  kecil  pasca  reduksi ketebalan 15% (Gambar 6c).
Perubahan  bentuk  butir  yang  terjadi pada
paduan
Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perla- kuan  panas  pada  650  C  dengan  waktu penahanan  1,5  dan  2  jam  akibat  beban tekanan  dari  dua  buah  rol  kerja  yang diterima  paduan  saat  proses  pengerolan dingin.  Paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca  perlakuan  panas  650  ºC  dengan waktu  penahanan  1,5  dan    2  jam  relatif lunak  sehingga  mampu  menerima  reduksi ketebalan    5 –  15%  tanpa    mengalami keretakan.
Gambar 7. Mikrograf paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas  (750 ºC, 1 jam) dan pengerolan  dingin. (a) r = 5% ; (b r = 10% ; (c) r = 15%
Gambar 7 memperlihatkan mikrostruktur paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perla-
kuan panas  (750  C; 1 jam) dan pengerolan dingin  dengan  reduksi  ketebalan    5%,  10%,
dan15%.
Paduan
Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perla- kuan    panas    (750  ºC,  1  jam)  mempunyai mikrostruktur berupa campuran butir ekuiaksial dan kolumnar sehingga mempunyai  tegangan  sisa  tinggi  yang berdampak  pada  sifat  paduan  yaitu  keras dan  getas.  Pada  proses  pengerolan  dingin, paduan  mendapat  beban  tekanan  yang besar dari dua buah rol kerja dengan reduksi ketebalan  5%.    Tekanan  tersebut  tidak mampu  ditahan  oleh  gaya  ikat  antar  atom paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca perlakuan    panas    (750  ºC,  1  jam)  yang keras  dan  getas,  sehingga  permukaan sampel  retak.  Sampel  yang  retak  tersebut apabila  dilihat  mikrostrukturnya  berupa  butir campuran ekuiaksial dan kolumnar terdeformasi  dalam  mikrostruktur  paduan pasca  reduksi  ketebalan  5%  (Gambar  7a), butir  ekuiaksial  terdeformasi  dengan  ukuran
relatif  besar  pasca  reduksi  ketebalan  10% (Gambar  7b),  dan  batang  pipih  pasca reduksi  ketebalan  15%  (Gambar  7c). Dengan demikian paduan Zr-0,4%Mo- 0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perlakuan    panas
(750  ºC,  1  jam)  tidak  dapat  dirol  dingin
dengan reduksi ketebalan 5 – 15%. Gambar 8 memperlihatkan mikrostruktur paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perlaku-
an  panas  (750  ºC;  1,5  jam)  dan  pengerolan dingin  dengan  reduksi  ketebalan  5%,  10%, dan 15%. Mikrostrukturnya berupa campuran  butir  ekuiaksial  dan  kolumnar terdeformasi  relatif  besar  pasca  reduksi ketebalan  5%  (Gambar  8a),  butir  ekuiaksial terdeformasi  pasca  reduksi  ketebalan  10% (Gambar  8b),  dan  batang  pipih  passca reduksi ketebalan 15% (Gambar 8c).
Gambar 8. Mikrograf  paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas  (750 ºC; 1,5 jam) dan pengerolan  dingin. (a) r = 5% ; (b) r = 10% ; (c) r = 15%
Gambar 9 memperlihatkan mikrostruktur
paduan
Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perlaku- an  panas  (750  ºC,  2  jam)  dan  pengerolan dingin  dengan  reduksi  ketebalan  5%,  10%, dan  15%.  Perubahan  bentuk  butir  yang terjadi sebagai fungsi deformasi adalah butir
ekuiaksial terdeformasi pasca reduksi ketebalan  5%  (Gambar  9a),  campuran  butir ekuiaksial  dan  batang  pipih  terdeformasi pasca  reduksi  ketebalan  10%  (Gambar  9b), dan batang pipih dengan ukuran relatif lebih kecil  dan  panjang  pasca  reduksi  ketebalan 15% (Gambar 9c).
(Sungkono, Siti Aidah))
Gambar 9. Mikrograf paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca  perlakuan panas  (750 ºC, 2 jam) dan pengerolan  dingin. (a) r = 5% ; (b) r = 10% ; (c) r = 15%
Berdasarkan  Gambar  8  dan  9 diketahui  bahwa  perubahan  bentuk  butir yang terjadi pada ingot paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perlaku- an  panas  pada  750  C  dengan  waktu penahanan  1,5  dan  2  jam  akibat  beban tekanan  dari  dua  buah  rol  kerja  yang diterima  paduan  saat  menerima  deformasi dari proses pengerolan dingin. Ingot paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perlaku- an  panas  750  ºC  dengan  waktu  penahanan 1,5 dan  2 jam relatif lunak sehingga mampu menerima  reduksi ketebalan  5 – 15% tanpa mengalami keretakan.

## Kekerasan
Pengujian  kekerasan  merupakan salah  satu  bentuk  pengujian  mekanik  yang diterapkan  pada  suatu  material.  Kekerasan diartikan sebagai ketahanan material terhadap deformasi. Pengamatan sifat mekanik  berupa  kekerasan  mikro  paduan Zr-Mo-Fe-Cr  dengan  variasi  penambahan Mo  (Molybdenum),  dan  variasi  perlakuan panas yaitu temperatur dan waktu penahanan,  dilakukan  dengan  menggu- nakan  metode  Vickers.  Hasil  uji  kekerasan mikro  paduan  Zr-Mo-Fe-Cr  pasca  perlakuan panas  dan  pengerolan  dingin  diperlihatkan pada Gambar 10.
Gambar 10. Hubungan antara nilai kekerasan sebagai fungsi deformasi (reduksi tebal) pada paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas 650°C dan 750°C.
Gambar  10  memperlihatkan  bahwa kekerasan rata-rata paduan Zr-0,4% Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perlakuan  panas pada  650  C  yang  mengalami  reduksi ketebalan  dalam  rentang  5 –15%    menurun
seiring  dengan  bertambah  besarnya  waktu penahanan.  Pada  reduksi  ketebalan  5%, kekerasan rata-rata paduan                   Zr- 0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perlakuan panas pada       650  C adalah 440 HVN (t =
1 jam), 348 HVN (t = 1,5 jam) dan 243 HVN (t  =  2  jam).  Pada  reduksi  tebal  10%, kekerasan  rata-rata  paduan  adalah  468 HVN (t = 1 jam), 365 HVN (t = 1,5 jam) dan 350  HVN  (t  =  2  jam).  Pada  reduksi  tebal 15%,  kekerasan  rata-rata  paduan  adalah 554 HVN (t = 1 jam), 373 HVN (t = 1,5 jam) dan  353  HVN  (t  =  2  jam).  Selain  itu, kekerasan rata-rata
paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perlaku- an  panas  pada  750  C  yang  mengalami reduksi  ketebalan  dalam  rentang  5 –  15% menurun seiring dengan bertambah besarnya  waktu  penahanan  dalam  rentang 1 –  1,5  jam  kemudian  naik  pada  waktu penahanan  2  jam.  Pada  reduksi  ketebalan 5%, kekerasan rata-rata paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perla- kuan panas pada 750  C adalah 397 HVN (t =  1  jam),  250  HVN  (t  =  1,5  jam)  dan  285 HVN  (t  =  2  jam).  Pada  reduksi  tebal  10%, kekerasan  rata-rata  paduan  adalah  486 HVN (t = 1 jam), 261 HVN (t = 1,5 jam) dan 350  HVN  (t  =  2  jam).  Pada  reduksi  tebal 15%,  kekerasan  rata-rata  paduan  adalah 511 HVN (t = 1 jam), 248 HVN (t = 1,5 jam) dan 257 HVN (t = 2 jam).
Dari  Gambar  10  diketahui  bahwa semakin  besar  reduksi  ketebalan  yang diterapkan
pada
paduan
Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  pema- nasan  650  C  dengan  waktu  penahanan sama  maka  kekerasannya  semakin  tinggi. Namun  semakin  besar  waktu  penahanan pada  reduksi  ketebalan  yang  sama  maka kekerasan
paduan
Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  pema- nasan  650  C  semakin  rendah.  Hal  ini disebabkan semakin besar reduksi ketebalan  yang  diterapkan  akan  mengubah bentuk  butir  menjadi  lebih  pipih  sehingga terjadi pengerasan regangan yang berdampak  pada  meningkatnya  kekerasan paduan.  Sementara  itu,  semakin  lbesar waktu penahanan maka terjadi pertumbuhan butir  sehingga  butir  strukturnya  bertambah besar, dan dengan pengerolan dingin bentuk struktur  butirnya  berubah  menjadi  pipih
dengan  ukuran  relatif  besar  sehingga kekerasannya  lebih  rendah  dibandingkan kekerasan paduan yang mendapat
perlakuan  panas  dengan  waktu  penahanan lebih singkat. Dari Gambar 10 juga diketahui bahwa  semakin  besar  reduksi  tebal  yang diterapkan pada paduan Zr-0,4% Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca pemanasan 750  C dengan waktu
penahanan sama maka kekerasannya semakin tinggi, tetapi terdapat anomali untuk waktu penahanan 1,5 –2 jam dengan reduksi ketebalan  15%  dimana  kekerasan  paduan menurun.  Hal  ini  disebabkan  struktur  butir- butir  berukuran  besar  belum  seluruhnya berubah  bentuk  menjadi  batang  pipih dengan reduksi  ketebalan 15% yang diterapkan pada paduan
Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  pema- nasan  750  C.  Dengan  demikian  semakin besar  ukuran  butir  dalam  mikrostruktur paduan  maka  kekuatan  atau  kekerasan paduan  semakin  rendah.  Hal  ini  sesuai dengan persamaan Hall-Petch [11] :  Y =  oY + k /  d , yang mana  Y menyatakan kekuatan luluh  sedangkan  oY adalah  konstanta tegangan  awal  pergerakan  dislokasi,  k adalah  konstanta  penguatan  regangan  dan d  adalah  diameter  rerata  butir  suatu  logam
paduan. Kekerasan paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan  panas  pada  750  C  lebih  rendah dibandingkan kekerasan paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan  panas  pada  650  C.  Hal  ini menunjukkan bahwa paduan
Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr kekerasannya cenderung  menurun  bila  dipanaskan  pada temperatur  lebih  tinggi.  Fakta  kekerasan paduan  tersebut  sebagai fungsi temperatur sesuai  dengan  persamaan  H  =  A  .  e -B.T , yang  mana    H  menyatakan  kekerasan Vickers sedangkan  T  adalah  temperatur pemanasan  (K)  serta  A    adalah  nilai kekerasan  pada  0  K  dan  B  adalah  tetapan termal  kekerasan  yang  bergantung  pada jenis material [11-12] .
(Sungkono, Siti Aidah))

## Komposisi Kimia
Salah satu pengujian kendali kualitas  yang  dilakukan  adalah  pengukuran persentase  unsur  pemadu  yang  terkandung dalam  paduan  Zr-Mo-Fe-Cr.  Metode  yang digunakan  untuk  menentukan  kandungan unsur  dalam  paduan    adalah X-Ray Fluorescence  (XRF). Tabel  1  memper- lihatkan bahwa komposisi Mo pasca
perlakuan  panas  (750  ºC,  2  jam)  dalam paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  adalah 0,2940  %  berat  atau  73,50  %  dari  teoritis. Tabel 1 juga menunjukkan bahwa komposisi Mo pasca perlakuan panas  (750 ºC, 2 jam) dan  pengerolan  dingin  (r  =  15%) dalam paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  adalah 0,3140 % berat atau 78,50 % dari teoritis.
Tabel 1.  Komposisi kimia paduan Zr-Mo-Fe-Cr pasca perlakuan panas dan pengerolan dingin
No Paduan Komposisi paduan (% berat) Teoritis Pasca perlakuan panas Zr M o Fe Cr Zr Mo Fe Cr 1 Zr-0,4%Mo- 0,5%Fe-0,5%Cr (750ºC,  2 jam) 98,60 0,40 0,50 0,50 98,9860 0,2940 0,3540 0,3660 2 Zr-0,4%Mo- 0,5%Fe-0,5%Cr (750ºC,  2  jam) dan pengerolan dingin (r = 15%) 98,60 0,40 0,50 0,50 98,8590 0,3140 0,4205 0,4065
Selain  itu  komposisis  Fe  adalah 0,4205  %  berat  atau  84,1%  teoritis  dan  Cr adalah  0,4065  %  berat  atau  81,3 %  teoritis. Hal ini menunjukkan bahwa paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  perla- kuan  panas  dan  pengerolan  dingin  belum homogen. Tabel 1 juga membuktikan bahwa proses  pengerolan  dingin  dapat  membantu meningkatkan  homogenisasi  unsur  pemadu dalam
paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  yang  terlihat dari  kenaikan  persentase  aktual  dari  Mo sebesar 0,0200 %, Fe sebesar 0,0665% dan Cr  sebesar  0,0405  apabila  dibandingkan dengan  paduan  pasca  perlakuan  panas. Adanya  kenaikan  homogenitas  paduan  ini disebabkan  oleh  pengerolan  dingin  dapat memecah dan mendistribusikan inklusi serta memperkecil  ukuran  butir  sehingga  dapat menghomogenkan  unsur  pemadu  dalam paduan Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr.

## SIMPULAN
Paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca  perlakuan  panas  pada  temperatur 650 dan 750 C dengan waktu penahanan 1 –2  jam  mempunyai  kecenderungan  terja- dinya  perubahan  mikrostruktur  dari  struktur campuran  dendrit  dan acicular menjadi campuran  struktur  kolumnar  dan  ekuiaksial dan  selanjutnya  ekuiaksial.  Semakin  tinggi temperatur  pemanasan  dan  semakin  lama waktu  penahanan  maka  ukuran  butirnya bertambah  besar  yang  berdampak  pada penurunan kekerasan paduan Zr-0,4% Mo-0,5%Fe-0,5%Cr.
Paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca  perlakuan  panas  dan  pengerolan dingin  menunjukkan  bahwa  semakin  tinggi reduksi  ketebalan  yang  diterapkan  pada paduan  menyebabkan  terjadinya  perubahan mikrostruktur  dari  struktur  butir  ekuiaksial terdeformasi  menjadi  batang  pipih  dan selanjutnya batang pipih terdeformasi.
Selain  itu,  semakin  tinggi  temperatur  dan waktu  penahanan  maka  struktur  butirnya bertambah besar sehingga dengan pengerolan dingin bentuk strukturnya berubah  menjadi  batang  pipih  dengan ukuran  relatif  besar  yang  berdampak kekerasannya lebih rendah.
Paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca  perlakuan  panas  (650  C,  1  jam)  dan (750  C,  1  jam)    tidak  dapat  dirol  dingin dengan  reduksi  ketebalan  5 –  15%.  Namun paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca perlakuan  panas  (650-750  C;  1,5-2  jam) mampu  menerima  deformasi  dingin  dengan reduksi ketebalan 5 - 15% tanpa mengalami keretakan.
Semakin  besar  reduksi  ketebalan yang  diterapkan  pada  paduan  Zr-0,4%  Mo- 0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  pemanasan  650  dan 750  C  dengan  waktu  penahanan  sama maka  kekerasannya  semakin  tinggi.  Selain itu,  semakin  lama  waktu  penahanan  pada reduksi ketebalan yang sama maka
kekerasan
paduan
Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr  pasca  pema- nasan  650  dan  750  C  semakin  rendah.
Namun  terdapat  anomali  untuk  paduan pasca  pemanasan  750  C  dengan  waktu penahanan    1,5 –  2  jam  dengan  reduksi ketebalan  15%  dimana  kekerasan  paduan menurun.
Pengerolan  dingin  yang  diterapkan pada  paduan  Zr-0,4%Mo-0,5%Fe-0,5%Cr pasca perlakuan panas dapat meningkatkan homogenitas paduan.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Rudling,  P.,  R.  et  al.  (2008). High
Burnup Fuel Issues , Nuclear Engineering  and Technology, Vol. 40,
1, Hal. 1-8.
[2] Barrett, K., S. Bragg-Sitton, D. Galicki. (2012). Advanced LWR  Nuclear Fuel Cladding System Development Trade- off  Study ,  Idaho  National  Laboratory, Hal. 17-20.
{3] Sabol,  G.  P.  and  R.  J.  Comstock. (2002). Effect Dilute Alloy Additions of
Molybdenum, Niobium, and Vanadium on  Zirconium  Corrosion ,  Zirconium  In The Nuclear Industry, ASTM International  STP  1354,  Hal.  525 – 544. [4] Sungkono.  (2004).  Studi  Pengaruh Penambahan Kandungan Mo Terhadap Kekuatan Tarik, Kekerasan, dan Ketahanan Korosi Paduan Zr-Mo- Fe-Cr, URANIA, 40, Hal. 15-19.
[5] Suyalatu,  N.  Nomura,  K.  Oya,  Y. Tanaka, R. Kondo, H. Doi, Y.TsuttsumiI  and  T.  Hanawa.  (2010). Microstructure and Magnetic Susceptibility of As-cast Zr –Mo Alloys , Acta Biomaterialia 6, Hal. 1033 –1038. [6] Sungkono. (2004). Pengaruh Parameter Proses Homogenisasi Terhadap Mikrostruktur dan Kekerasan Paduan Zr-Mo-Fe-Cr. Jurnal  Ilmiah    Konduktor  Padat,  Vol.
5, Edisi Khusus, Hal. 33-37.
[7] Wang  J.,  et  al.  (2011)., Effect  of  Fe and  Cr  on  Corrosion  Behaviour  of  Zr- Fe-Cr  Alloys  in  500  C  Steam ,  Nulear Engineering  and  Design  241,  Hal. 471-475.
[8] Heritier,  B.  and  J.  J.  Jonas.  (1979).
High  Temperature  Deformation  of Oxidized  Zr-Mo Alloys , Metallurgical Transactions, Vol. 10A, Hal. 557-567.
[9] Vander  Voort,  G.  F.  (editor).  (2004).
ASM Handbook Vol. 9 : Metallography and Microstructures , ASM International,  Materials  Park,  Ohio, Hal. 3 - 20 [10]  Kalpakjian,  S.  (1995). Manufacturing Engineering and Technology , Addison-Wesley Pub. Co, Massachussetts..
[11]  Dieter, G.E. (1988). Mechanical Metallurgy ,  McGraw-Hill  Book  Co.,
New York.
[12]  Agrawal,  B.  K.  (2000)., Intro.  to Engineering  Materials ,  Tata  McGraw- Hill,New Delhi,.