## PENGARUH WAKTU MILLING TERHADAP UKURAN BUTIR QUARTZ DARI NAGARI SARUASO KABUPATEN TANAH DATAR
Yuni Zahara 1) Ratnawulan 2) Ramli 2) Ahmad Fauzi 2)
1) Mahasiswa Fisika, FMIPA Universitas Negeri Padang
2 )Staf Pengajar Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Negeri Padang yunizahara580@yahoo.com

## ABSTRACT
Indonesia is a country with abundant natural resources, one of which is the mineral silica material. Silica can have a high value in the world steel industry by changing the quality of the nanomaterial. The method can be  implemented  in  the  manufacture  of  nanomaterial one of  which  is  the  High Energy Milling  3D  Motion.  The purpose of this study was to investigate the influence of milling time on the nanostructure in the form of quartz crystal structure, crystal size, grain size, and morphology. The results showed that for the time milling 6, 12, 24 hours and 30 hours obtained the crystal structure of Hexagonal. Effect of milling time to 6 hours, 12 hours, 24 hours and 30 hours in getting the sample size quartz crystal at around 164 nm, 123 nm, 79 nm, and 68 nm. The grain size in a row is equal to 464 nm, 380 nm, 345 nm, and 293 nm. Morphology homogenous evenly across the surface
Keywords :  Quartz, High Energy Milling (HEM), Crystal Structure, Particle Size, Morphology

## PENDAHULUAN
Indonesia  memilki  potensi  alam  yang melimpah,  salah  satunya  adalah  bahan  tambang mineral  silika.  Silika  merupakan  jenis  logam  oksida golongan  IV  yang  memiliki  ketahanan  abrasi  yang baik, isolator tinggi dan stabilitas termal tinggi. Hasil dari  penelitian  Haswati  (2014)  Nagari  Saruaso Kabupaten  Tanah  Datar  memiliki  kandungan  silika pada  pasir  kuarsa  setelah  pemurnian  adalah 88.957%..  Kandungan  mineral  silika  seperti quartz , cristobalite ,  dan trydmite yang  ada  pada  silika memiliki potensi untuk dikembangkan.
Silika (SiO 2 ) adalah  senyawa  yang  ditemui dalam bahan galian yang disebut pasir kuarsa, terdiri atas  kristal-kristal  silika  (SiO 2 )  dan  mengandung senyawa  pengotor  yang  terbawa  selama  proses pengendapan. Silika memiliki 2 struktur yaitu berupa silika  amorf  dan  kristal.  Struktur  atomik  dari  kuarsa dalah tetrahidron yang satu atom silikon dikelilingi 4 atom  oksigen.  Silika  yang  memiliki  4  atom  oksigen terikat  pada  Si  yang  membentuk  akan  membentuk tetrahedral seperti terlihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Struktur Kristal Silikon Dioksida(Sumber:
[7])
Pada  temperatur  kamar,  satuan  tetrahiral  dari  silika akan  tersusun  dalam  suatu  susunan  heksagonal dengan  kata  lain  memiliki  sistem    kristal  berupa heksagonal [6] .SiO 2 mempunyai  beberapa  struktur Kristal.  Struktur  jaringan  silika  dapat  dibentuk  pada temperatur  tinggi.Silika  memiliki  nilai  jual  yang tinggi dalam dunia industri dengan  merubah  kualitas silika kedalam bentuk nanomaterial.
Nanomaterial  adalah  pembuatan  partikel kedalam  ukuran  yang  kurang  dari  100  nm  dan mengubah sifat atau fungsi dari material. Nanomaterial  memiliki  keuntungan  diantaranya memiliki ukuran yang lebih kecil dari 100 nm,mudah menyerap,dan  memiliki  luas  permuaakan  sentuh yang lebih besar [4] .
Manfaat quartz dalam  bentuk  nanopartikel untuk  bahan  industri  besi  baja  seperti  industri kontruksi  pada  bahan  bangunan  agar  baja  yang dilapisi  lebih  tahan  dalam  produksi  bangunan, meningkatkan  daya  tahan,  mengurangi  jejak  karbon bangunan  dan  anti  korosi [1] .  Secara  teori  laju  dari pengabungan  atom  bergantung  dari  energi  kinetik dari  muatan  bola  giling  yang  bereaksi  dan  berdifusi. Proses  ini  melibatkan  terjadi  nya  difusi  atom sehinggaserbuk  yang dihasilkan akan lebih homogen terlihat pada Gambar 2.
Gambar 2. Proses Difusi Atom (Sumber : [8] )
Gambar  2  menjelaskan  kekosongan  dalam struktur  atom  dapat  terjadi  pada  suatu  material  saat dipanaskan  sehingga  atom  dan  daerah  kosong  akan berpindah  posisi.  Partikel  serbuk  akan  mengalami gaya  tekan    dari  benturan  bola-bola milling yang diakibatkan oleh penghancuran yang secara berulang. Karena gaya tekan yang tinggi maka luas permukaan dari  partikel  serbuk  menjadi  lebih  besar.Hal  ini dikarenakan  energi  kinetik  bola-bola  milling  yang diteruskan  ke  serbuk  yang  digerus  sehingga  energi kinetik  yang  diterima  serbuk  lebih  tinggi  pada kecepatan  milling  yang  tinggi.  Kecepatan  tinggi dengan temperatur jar yang tinggi akan menyebabkan terjadinya  proses  difusi  dan  mendorong  terjadi serbuk yang homogen. Temperatur yang tinggi dapat merugikan karena akan mempercepat proses transformasi  dan  aglomerasi(penggumpalan)  pada serbuk.  Partikel  yang  mengalami  pengumpalan  akan memerlukan  energi  penghancuran  yang  lebih  besar untuk  memecah  partikel  dan  membutuhkan  energi yang besar juga dalam mengikat partikel. Saat terjadi kesetimbangan  maka  ukuran  partikel  akan  menjadi semakin  halus  dan  menghasilkan  kesetimbangan energi  dalam  memecah  partikel  serbuk  sehingga partikel  akan  bercampur  secara  homogen.  Sehingga akan terjadi perubahan ukuran serbuk terhadap waktu milling yang terlihat pada Gambar 3.
Gambar 3. Perubahan  ukuran serbuk  terhadap  waktu milling
(Sumber : [9] )
Gambar  3  terlihat  perubahan  ukuran  serbuk terhadap  waktu  milling,dimana  saat  diberikan  waktu
milling  yang  kecil  ukuran  serbuk  besar  sampai mencapai  waktu  optimum  sehingga  saat  diberikan waktu  milling  yang  rentangnya  jauh  lebih  lama terlihat  bahwa  ukuran  serbuk  mengalami  pengecilan ini  diakibatkan  milling  yang  dilakukan  secara berulang sehingga serbuk menjadi
homogen.Sehingga  menyebabkan  semakin  kecil ukuran  butir  maka  semakin  kuat  baja  yang  dilapisi dan ketahanan korosi akan semakin meningkat [3] .
Sesuai  dengan  hasil  penelitian  yang  telah dilakukan  pengamatan  morfologi  serbuk  sintesis nanopartikel quartz pada  penelitian  Sanskriti  (2015) terlihat  bahwa  pada  Gambar  11  memperlihatkan morfologi    serbuk  sintesis  nanopartikel quartz dengan variasi waktu milling 6 jam, 12 jam, 24 jam, dan 48 jam.
Gambar  4.  Hasil  SEM  serbuk  sintesis nanopartikel quartz  perbesaran 1000x dengan variasi waktu milling (Sumber : [5] ).
Pada Gambar 4 terlihat bahwa semakin lama variasi  waktu  milling  maka  ukuran  butir  akan semakin  halus.  Penghalusan  serbuk  terlihat  dengan semakin  mengecilnya  ukuran  serbuk.  Butiran  serbuk yang  berukuran  besar  akan  terlihat  semakin mengecil.  Dimana  lamanya  waktu  milling  dapat menyebabkan  butiran  serbuk  akan    mengumpalan akibat  naiknya  temperatur  selama  serbuk  didalam vial tabung jar sehingga akan  mengakibatkan bentuk ukuran butir tidak menentu
Partikel  nano  yang  berkualitas  tergantung pada waktu milling , berdasarkan penelitian Sanskiriti (2015) dalam penelitiannya  melakukan sintetis nano quartz dengan  teknik High  Energy  Planetary  Ball Mill .  Dalam  proses  yang  dilakukan  memakai  bola- bola  karbit  tungsten  dengan  kecepatan  yang digunakan  sebesar  350  rpm  dan  perbandingan  berat bola-bola sekitar 10:1 dari total waktu milling selama 48  jam.  Proses milling pada  nano quartz dengan waktu 6 jam, 12 jam, 24 jam, dan 48 jam didapatkan ukuran  kristal  rata-rata  sekitar  39.41  nm  dan  ukuran butir  untuk  variasi  waktu milling yaitu  490nm,
422nm, 133nm, 87nm. Waktu milling 24 jam dan 48 jam  didapatkan  intensitas  puncaknya  menurun  dan agak  melebar.  Penurunan  dan  pelebaran  puncak ukuran butir  yang  mengecil akibat adanya deformasi mekanisme  yang  hebat  selama  proses  milling, dimana  selama  proses  ini  terjadi  tumbukan  yang hebat,  sehingga  dari  tumbukkan  itu  akan  dihasilkan energi  tumbukan  yang  dapat  memperkecil  ukuran butir.Kelemahan  dari  penelitian  ini  bahan  yang digunakan  sintetis  dimana  bahan  sintetis  ini membutuhkan  waktu  yang  cukup  lama,  memerlukan biaya yang besar, dan  perlakuan secara kimia untuk mendapatkan ukuran nanopartikel.
Penelitian yang
sudah
dilakukan sebelumnya  oleh  Haswati  (2014)  pada  temperatur 26 ⁰ C dalam keadaan temperature ruangan didapatkan fasa Quartz  yang mendominasi  namun  masih  dalam ukuran  mikro.  Untuk  merubah  ukuran  mikro  ke dalam ukuran nanopartikel dapat digunakan beberapa  metode  diantaranya  metode hidrotermal , metode sol-gel , sintesis ,  dan penguapan  fisika  dan kimia , dan lain-lainya.Secara umum sintesis nanopartikel  akan  masuk  dalam  kelompok  besar dengan  dua  cara  yaitu  secara top  down (fisika)  dan bottom up (kimia). Top-down adalah penghancuran dan penghaluskan  bubuk  sampai  berukuran  nano  meter. Pendekatan top down dapat dilakukan dengan teknik Mechanical Alloying-Powder Metallurgy dan Mechanical  Milling-Powder  Metallurgy .  Mekanisme mechanical  alloying,  material  dihancurkan  hingga menjadi  bubuk  dan  dilanjutkan  dengan  penghalusan butiran  partikelnya  sampai  berukuran  nanometer. Kemudian,  bubuk  yang  telah  halus  disinter  hingga didapatkan  material  final.  Contohnya  penggerusan dengan alat milling.
Bottom  up adalah  material  yang  dibuat dengan  menyusun  dan  mengontrol  atom-atom  atau molekul-molekul  sehingga  menjadi  bahan  yang memenuhi  suatu  fungsi.  Sintesa  nanomaterial dilakukan  dengan  mereaksikan  berbagai  larutan kimia  dengan  langkah-langkah  tertentu  sehingga terjadi  suatu  proses  larutan  yang  homogen. Contohnya menggunakan teknik sol-gel, kopresipitasi, dan aglomerasi fasa (Kumar, 2005).
Gambar  5.  Dua  Pendekatan  Sintesis  Nanopartikel: Top Down Dan Bottom Up.
Gambar  5  menjelaskan  tentang  suatu material yang dihasilkan nanostruktur maka partikel- partikel  penyusunnya  harus  dilindungi  sehingga partikel-partikel  dapat  digabung  menjadi  material yang berukuran besar maka sifat individualnya  dapat dipertahankan.  Sifat  material  nanostruktur  sangat bergantung  pada  ukuran,  komponen  kimiawi  unsur- unsur penyusun material, keberadaan interface (grain boundary)  dan  interaksi  antar  grain  penyusun material nanostruktur.
Setiap  metode  memiliki  kelebihan  dan kekurangan  masing-masing,dimana  semua  metode yang  digunakan  dapat  membuat  nanopartikel quartz . Sering  waktu  telah  dikembangkan  alat  untuk menghasilkan  material  dalam  ukuran  nano  disebut dengan Ball Mill .
Dalam  penelitian  ini  alat  yang  akan digunakan  untuk  menjadikan  batuan  silika  menjadi nanopartikel  adalah  alat Ball  Mill  High  Energy Milling  Ellipse  3D  Motion (HEM-E  3D). High Energy  Milling  Ellipse  3D  Motion (HEM-E  3D) adalah  teknik  yang  menggunakan  energi  tumbukkan antara  bola-bola  penghancur  dan  dinding chamber yang diputar dan digerakkan. Dengan adanya  alat ini akan  semakin  mempermudah  untuk  menjadikan silika  dalam  bentuk  nanopartikel.  Terlihat  pada Gambar 6.
Gambar  6. High  Energy  Milling  Ellipse  3D
(HEM-E 3D) (Sumber : [11] )
Penelitian  yang  sudah  dilakukan  oleh  Haswati (2014) maka perlu dilakukan penelitian terhadap sifat  struktur nano quartz akibat pengaruh waktu milling  dengan  menggunakan  metode  high energy  milling.  Sifat  struktur  nano  quartz dianalisa berdasarkan
struktur,ukuran kristal,ukuran  butir quartz serta  morfologinya akibat pengaruh waktu milling.

## METODE PENELITIAN
Penelitian  ini  dilakukan  di  Laboratorium Material Jurusan Fisika dari tanggal 23 November s/d 21 Maret 2016 dengan tahap kegiatan yaitu penulisan proposal penelitian, penelitian dan pengolahan data.
Penelitian ini merupakan penelitian eksperimen.  Alat  sintesis  yang  digunakan  dalam penelitian ini adalah High Energy Milling (HEM) dan alat  untuk  karakterisasi  yang  digunakan    adalah X- Ray  Diffraction (XRD),  dan Scanning  Electron Microscope (SEM).  Penelitian  eksperimen  adanya penelitian yang mengamati adanya pengaruh variabel teriakat  akibat  dari  perlakuan  variabel  bebas. Variabel  yang  mempengaruhi  yaitu  variabel  bebas adalah  variasi  waktu  milling,  variabel  terikat  adalah siklus milling dan variabel kontrol adalah struktur,ukuran kristal, ukuran butir dan morfologi.
a. Persiapan Penelitian
Persiapan  penelitian  meliputi  persiapan  dari bahan  dan  alat  yang  digunakan  untuk  penelitian, yaitu:
1) Quartz dari  pasir  kuarsa  yang  didapat proses  kalsinasi  26°C  yang  dilakukan  oleh penelitian  sebelumnya  yaitu  Raudahtul Haswati yang sampelnya berasal dari Nagari Saruaso, Kabupaten Tanah Datar.
Gambar 7. Quartz kalsinasi suhu 26°C
2) Spatula,  berfungsi  sebagai  sendok  dan pengaduk.
3) Neraca Analitik, digunakan untuk menimbang sampel yang akan dimilling.
4) Alat HEM tipe alat HEM-E3D Pada  penelitian  ini  alat  HEM  digunakan untuk  memilling  sampel  pada  variasi  waktu 6 jam, 12 jam, 24 jam, 30 jam.
5) XRD tipe alat CubiX³Cement Pada  penelitian  ini  alat  XRD  digunakan untuk  mengkarakterisasi  sampel yang telah dimilling  pada  variasi  waktu  6  jam,12  jam, 24 jam, 30 jam.
6) SEM Pada  penelitian  ini  alat  SEM  digunakan untuk  melihat  morfologi  sampel  yang  telah dimilling pada variasi 6 jam,12 jam, 24 jam, 30  jam,  48  jam.Alat  SEM  yang  digunakan dalam penelitian ini terdapat di Laboratorium  Geologi  Pusat  Penelitian  dan Pengembangan  Geologi  Kelautan  (PPPGL) Bandung.
b. Pelaksanaan Penelitian
1) Tahap Preparasi Sampel
a) Membilasjar  dengan  tepung  kanji  hingga bersih dan dilap dengan menggunakan tissue dibasahkan dengan alkohol hingga kering.
b) Memasukkan  bola-bola  karbon  stell  yang berukuran kecil dan besar lalu memasukkan sampel  (perbandingan    berat    bola  dengan sampel 10:1)   yang akan dimilling kedalam jar yang sudah bersih kemudian menutup jar hingga rapat.
c) Memasang  jar  kedalam  HEM-E  3D  dengan menggunakan kunci L hingga kencang.
d) Setelah  jar  terpasang  rapih  dan  kuat  di dalam  HEM-E  3D  kemudian    memutar perlahan  karet  yang  terpasang  sebagai penggerak  dan  terhubung  dengan  dinamo
secara perlahan-lahan  untuk  memastikan jar didalam HEM-E 3D siap dinyalakan.
e) Nyalakan  mesin  HEM-E  3D  dengan memencet tombol hijau atau on.
f) Setelah  HEM-E  3D  sudah  nyala  kemudian menset  waktu  hidup  selama  30  detik  dan waktu mati 1 menit.
g) Selanjutnya  menset  waktu  milling  yang digunakan,yaitu: 6 jam, 12 jam, 24 jam dan 30 jam.
h) Kemudian menekan tombol Star.
i) Milling Sampel  yang  telah  dipreparasi kemudian  dimilling  menggunakan  HEM- E3D dengan variasi waktu milling 6 jam, 12 jam, 24 jam, dan 30 jam. Prosedur penggilingan sampel menggunakan HEM-E 3D dengan lama milling 6 jam :
a) Bubuk  quartz  yang  telah  dikalsinasi  pada suhu 26 ℃ peneliti sebelumnya oleh
Rauhatul  Haswati  ditimbang  sebanyak  2 gram,  dimasukkan  kedalam  jar  bersama bola-bola mlling.
b) Setelah bubuk beserta bola-bola dimasukkan kedalam  jar  lalu  dipasang  ke  HEM-E3D dengan menggunakan kunci L hingga kuat.
c) Kemudian  HEM-E3D  dihidupkan  dengan menekan tombol  yang  hijau atau on dan set waktu selama 6 jam dengan waktu mati atau istirahat    1  menit  dan  waktu  hidup  atau waktu  jalan  selama  30  detik  sampai  HEM-
E3D mati sendiri.
d) Setelah selesai diambil jar yang terpasang di
HEM-E3D  dengan  menggunakan  kunci  L, lalu  dibuka  jar  dan  diambil  bubuk  dengan menggunakan spatula kemudian dimasukkan ke  wadah  sampel.  Hasil  milling  selama  6 jam dapat dilihat pada Gambar 7.
Gambar 8. Hasil Milling 6 Jam
Prosedur penggilingan sampel menggunakan HEM-E 3D dengan lama milling 12 jam:
a) Bubuk  quartz  yang  telah  dikalsinasi  pada suhu 26 ℃ peneliti sebelumnya oleh
Rauhatul  Haswati  ditimbang  sebanyak  2 gram,  dimasukkan  kedalam  jar  bersama bola-bola mlling.
b) Setelah bubuk beserta bola-bola dimasukkan kedalam  jar  lalu  dipasang  ke  HEM-E3D dengan menggunakan kunci L hingga kuat.
c) Kemudian  HEM-E3D  dihidupkan  dengan menekan tombol  yang  hijau atau on dan set waktu  selama  12  jam  dengan  waktu  mati atau istirahat  1 menit dan waktu hidup atau waktu  jalan  selama  30  detik,  setelah  itu tekan tombol start dan penggilingan dimulai sampai HEM-E3D mati sendiri.
e) Setelah selesai diambil jar yang terpasang di HEM-E3D  dengan  menggunakan  kunci  L, lalu  dibuka  jar  dan  diambil  bubuk  dengan menggunakan  spatula  kemudian  kemudian dimasukkan ke wadah sampel. Hasil milling selama 12 jam dapat dilihat pada Gambar 8.
Gambar 8. Hasil Milling 12 Jam
Prosedur penggilingan sampel menggunakan HEM-E 3D dengan lama milling 24 jam:
a) Bubuk  quartz  yang  telah  dikalsinasi  pada suhu 26 ℃ peneliti sebelumnya oleh Rauhatul  Haswati  ditimbang  sebanyak  2 gram,  dimasukkan  kedalam  jar  bersama bola-bola mlling. b) Setelah bubuk beserta bola-bola dimasukkan kedalam  jar  lalu  dipasang  ke  HEM-E3D dengan menggunakan kunci L hingga kuat.
c) Kemudian  HEM-E3D  dihidupkan  dengan menekan tombol  yang  hijau atau on dan set waktu  selama  20  jam  dengan  waktu  mati atau istirahat  1 menit dan waktu hidup atau waktu  jalan  selama  30  detik  sampai  HEM-
E3D mati sendiri.
d) Setelah selesai diambil jar yang terpasang di HEM-E3D  dengan  menggunakan  kunci  L, lalu  dibuka  jar  dan  diambil  bubuk  dengan menggunakan spatula kemudian dimasukkan ke  wadah  sampel.  Hasil  Milling  24  jam dapat dilihat pada Gambar 9.
Gambar 9. Hasil Milling 24 Jam
Prosedur penggilingan sampel menggunakan HEM-E 3D dengan lama milling 30 jam:
a) Bubuk  quartz  yang  telah  dikalsinasi  pada suhu 26 ℃ peneliti sebelumnya oleh
Rauhatul  Haswati  ditimbang  sebanyak  2 gram,  dimasukkan  kedalam  jar  bersama bola-bola mlling.
b) Setelah bubuk beserta bola-bola dimasukkan kedalam  jar  lalu  dipasang  ke  HEM-E3D dengan menggunakan kunci L hingga kuat.
c) Kemudian  HEM-E3D  dihidupkan  dengan menekan tombol  yang  hijau atau on dan set waktu  selama  30  jam  dengan  waktu  mati atau istirahat  1 menit dan waktu hidup atau waktu  jalan  selama  30  detik  sampai  HEM- E3D mati sendiri.
d) Setelah selesai diambil jar yang terpasang di HEM-E3D  dengan  menggunakan  kunci  L, lalu  dibuka  jar  dan  diambil  bubuk  dengan menggunakan spatula kemudian dimasukkan ke  wadah  sampel.  Hasil  milling  30  jam dapat dilihat pada Gambar 10.
Gambar 10.Hasil Milling 30 Jam

## HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
Pola difraksi sinar-X quartz hasil variasi waktu milling 6 jam,12 jam,24 jam,dan 30 jam XRD dapat dilihat pada Gambar 10.
Gambar 11. Pola difraksi sinar-X quartz hasil milling 6 jam,12 jam, 24 jam, dan

## 30 jam
Pada Gambar 11menunjukkam pola difraksi sinar-X pada serbuk quartz setelah dilakukan milling 6  jam,12  jam,24  jam,  dan  30  jam.  Pada  gambar terlihat  bahwa  adanya  penurunan  intensitas.  Selain terjadi  penurunan  intensitas  juga  pelebaran  kurva pada setiap waktu milling yang dilakukan. Penurunan intensitas  disebabkan  ukuran  kristal  semakin  halus sehingga  menyebabkan  perubahan  struktur  kristal dari  unsur.  Struktur  dari  masing-masing  sampel quartz  variasi  waktu  milling  ditampilkan  pada  Tabel 1.
Tabel 1. Struktur Quartz Dengan Variasi Waktu Milling
Setelah  dilakukan  pencocokan  dengan database ,  maka  dapat  diperoleh  struktur  dari  sampel quartz secara langsung.
a. Pengaruh Waktu Milling Terhadap
Ukuran Butir Quartz
Waktu milling dapat mempengaruhi ukuran butir sampel.  Hal  ini  dikarenakan  selama  proses  milling partikel  serbuk  akan  mengalami  proses  pengelasan dan  penghancuran  berulang-ulang.  Terlihat  pada gambar  hasil  SEM  dari  beberapa  variasi  waktu milling yaitu 6 jam, 12 jam, 24 jam, dan 30 jam.
Gambar 12. Hasil SEM dengan variasi waktu milling 6 jam, 12 jam, 24 jam, 30 jam
Hasil  SEM  juga  menunjukkan  bahwa ukuran  butir  semakin  halus  seiring  bertambahnya waktu milling.Waktu milling 6 jam ukuran butir rata- rata  kristal  sebesar  464  nm,  semakin  bertambahnya waktu  milling  yaitu  12  jam  ukuran  butir  rata-rata mengecil  yaitu  sebesar  380  nm,semakin  lama  waktu milling  yaitu  24  jam  ukuran  butir  mengecil  yaitu sebesar  345  nm  mengakibatkan  terjadi  aglomeras (pengumpalan) saat diuji dengan perbesaran 33.000x Namun  ukuran  butir  mengecil    pada  saat  waktu milling  30  jam  yaitu  ukuran  butir  rata-rata  sebesar 293  nm.  Ukuran  butir  dari  masing-masing  variasi waktu miling dapat terlihat pada Gambar 13.
Gambar  13.  Grafik  Ukuran  Butir  Variasi Milling 6, 12, 24, dan 30 Jam
Mengecilnya  ukuran  butir  pada  saat bertambahnya  waktu  milling  diakibatkan  karena terjadinya benturan bola-bola kecil yang berada pada tabung vial jar sehingga pada waktu optimum terjadi adanya  proses aglomerasi .Hasil  SEM  menunjukkan butiran  quartz  semakin  halus  seiring  bertambahnya waktu milling. Bentuk quartz untuk waktu milling 6 jam  berbentuk  bulat  tidak  merata,  waktu  milling  12 jam  bulat  tetapi  mulai  homogeny  sedikit,  milling  24 jam berbentuk bulat banyak yang mengumpal dimana butir  yang  kecil  bergabung  sehingga  terjadi pengumpalan  dan  milling  30  jam  terlihat  bahwa sudah  homogen  dimana  butir  serbuk  sudah  secara merata berbentuk kecil.

## KESIMPULAN
Pengaruh  waktu  milling  terhadap  ukuran butir serta morfologi nanopartikel quartz menyebabkan  perubahan  pada  ukuran  butir  namun tidak  berpengaruh  pada  morfologi  permukaannya. Dimana  pada  saat  waktu  milling  6  jam,12  jam,  dan 24 jam bentuk morfologinya bulat tetapi ukuran butir belum  merata  dan  homogen  Sedangkan  waktu milling 30 jam bentuk morfologinya homogen merata seluruh permuakaan terlihat mengecil masing-masing ukuran  butir.  Ukuran  butir  berturut-turut  yaitu sebesar 464 nm,380 nm, 345 nm, dan 293 nm.

## Ucapan Terima Kasih
Terimakasih    kepada  kemenristek  dikti melalui  kontrak  penelitian  Masterplan  Percepatan dan  Perluasan  Ekonomi  Indonesia  (MP3EI)  yang telah  mendanai  penelitian  ini.  Terimakasih  kepada pembimbing Ibu Dr. Hj. Ratnawulan, M.Si dan bapak Dr.  Ramli,  M.Si  yang  telah  membantu  dan memberikan saran membangun dalam penelitian.
0 100 200 300 400 500 0 10 20 30 40 Uku ran B u tir ( n m ) Waktu Milling (Jam)

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Anwar Khitab dan Tausif Arshad Muhammad.  2014. Nano  Construction Materials . Mater. Sci 181-189.
[2] Haswati, Rauhatul. 2014. Pengaruh Temperatur  terhadap  Struktur  Silika  Alam dari  Nagari  Saruaso  Kabupaten  Tanah Datar : Padang (skripsi).
[3] Radu Daniela, Yu lai-Cheng, Yu Hwang-Po, Pizzi  Nicholas.  2011. Silica  Nanomaterials (NSN)  For  Carbon  Capture  Application .
Department  of  Chemistry,  Delaware  State University, Dover, DE, 19901
[4] Rawat M.,etall.2006.Nanocarriers: Promising Vehicle for Bioactive Drugs.Biol.Pharm. Bull.29(9) 1790-
1798(2006).Vol.29,No.9
[5] Sanskriti  A.  Parashar,Yogesh  D.  Kale, Yashesh  H.Gandhi,  and  Dattu  R.  Joshi. Optical  And  Photoluminescence  Studies  Of
Synthetic Quartz Nanoparticles Prepared By High  Energy  Planetary  Ball  Milling
Technique . Vol.5 no.1, 2015.
[6] Horacio  E.  Bergna.  2006. Colloidal  Silica Fundamentals And Applications .CRC Press.New York.
[7] Rahmawati,S  risa.2008. Struktur  Padatan Silicon  Dioksida .ITB.Bandung.  (diunduh  9
September 2013). [8] Smallman R.E., R.J. Bishop. 2000. MetalurgiFisik Modern danrekayasa
Material. Jakarta: Erlangga.
[9] Suryanarayana.  2001. Mechanical  Alloying and  Milling .  Departemen  Metallurgi  dan Materials  Engineering,  Colorado  School  of
Mines, golden Co 80401-1887. USA [10] Kumar.,dkk. 2005.
Nanofabrication
Towards  Biomedical  Applcations .  Wilet- vchverlaggmbh  &  co.kgga,  weinheim. Germany.
[11] Nanotech  Indonesia.  2014.  High  Energy Milling  E3D  (HEM  E3D).  Banten  : PUSPIPTEK Serpong.