PENGARUH WAKTU MILLING TERHADAP DAN UKURAN BUTIR FORSTERITE
(Mg 2 SiO 4 ) MINERAL SERPENTIN DARI KABUPATEN SOLOK SELATAN
Sarimai 1) Ratnawulan 2) Ramli 2) Ahmad Fauzi 2)
1) Mahasiswa Fisika, FMIPA Universitas Negeri Padang
2) Staf Pengajar Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Negeri Padang sarimaiuncu@gmail.com

## ABSTRACT
West Sumatera has great amount of natural mineral resources of  serpentine, one of them are found in Jorong  Sungai  Padi  Lubuak  Gadang,  Kecamatan  Sangir,  Kabupaten  Solok  Selatan.  The  mineral  of  sepentine contains  of  forsterite  which  has  higher  economical  value  if  it  is  in  form  of  nano  particle.  The  production  of forsterite  nano  particle  has  been  made  by  using  synthesis  substance  which  is  expensive  and  needs  longer process.  The  variation  treatment  of  temperature  calcination  toward  the  mineral  of  sepentine  shows  the  result that  the  dominate  forsterite  is  at  800 ℃ .  The  mineral  of  serpentine  can  be  the  alternative  substance  in  the production  of  forsterite  particle  which  is  easily  found  in  the  nature  and  is  not  expensive.  The  purpose  of  the research is to investigate the effect of milling time toward size of nano particle of forsterite serpentine mineral in form  of crystal and the size of the particle. The result of the research shows that the effect of milling time toward the  micro-structure  of  forsterite  which  is  viewed  by  based  on  the  SEM  result,  it  shows  that  the  milling  time impacts to the particle size which is the longer milling time, the smaller forsterite particle is produced. The grain size forsterite the lead in milling time 40 hours namely reached 385 nm .
Keywords : Forsterite, serpentine, milling, nanopartikel, HEM-E3D, SEM

## PENDAHULUAN
Serpentin  memiliki  peranan  penting  pada Industri  besi  baja  yaitu  sebagai  bahan  penyokong berdirinya  industri  besi  baja.  Sumatera  Barat memiliki sumber daya mineral serpentin yang cukup besar,  salah  satunya  Jorong  Sungai  Padi  Nagari Lubuak Gadang Kecamatan Sangir Kabupaten Solok Selatan.  Eksploitasi  bahan  galian  serpentin  masih diolah  dalam  keadaan  mentah  ( raw  material )  atau bahan  setengah  jadi  sehingga  memiliki  nilai  jual yang rendah.
Serpentin  merupakan  batuan  metamorf yang  terbentuk  dari  mineral  serpentin  akibat perubahan  basalt  dasar  laut  yang  bertekanan  tinggi pada temperatur rendah. Mineral serpentin tergolong dalam  kelas  mineral  Silikat  yaitu Phyllosilicates . Serpentin  memiliki  kenampakan  sifat  fisik  yang beranekaragam.  Kenampakan  sifat  fisik  mineral serpentin  berwarna  hijau  sampai  hijau  tua, memperlihatkan  struktur  retak  ( fractures )  dan umumnya  dijumpai  bersama  mineral  silika,  kalsit yang mengisi rongga batuan [14] .
Serpentin  mengandung  senyawa  oksida yang  bernilai  ekonomis  dengan  kadar  yang bervariasi  disetiap  wilayah.  Serpentin  merupakan senyawa  oksida,  didalamnya  terdapat  jenis-jenis mineral forsterite (Mg 2 SiO 4 ) ,  hematite (Fe 2 O 3 ) , clinoenstatite (MgSiO 3 ) , dan Quartz (SiO 4 ) [3] . Serpentin  dapat  digunakan  sebagai  bahan  baku pembuatan Forsterite yang  bernilai ekonomis tinggi jika dijadikan nanopartikel.
Forsterite adalah  salah  satu  anggota  dari kelompok  mineral olivine dan  merupakan  mineral
paling  kaya  magnesium.  Secara  geologi, forsterite terdapat  di  dalam  batuan  beku  ultramafik  dan forsterite juga terdapat pada marmer dolomitic yang merupakan  hasil  dari  metamorfosis  batu  gamping dengan kandungan magnesium yang tinggi.
Nanopartikel  dapat  terjadi  secara  alamiah ataupun  melalui  proses  pembuatan  oleh  manusia. Pembuatan nanopartikel bermakna pembuatan partikel dengan ukuran yang kurang dari 100 nm dan serta  mengubah  sifat  atau  fungsinya [1] .  Orang umumnya ingin memahami lebih mendalam mengapa  nanopartikel  dapat  memiliki  sifat  atau fungsi  yang  berbeda  dari  material  sejenis  dalam ukuran besar (bulk).
Sifat-sifat  yang  berubah  pada  nanopartikel biasanya  berkaitan  dengan  fenomena-fenomena berikut  ini.  Pertama,  fenomena  kuantum  sebagai akibat  keterbatasan  ruang  gerak  elektron  dan pembawa muatan lainnya dalam partikel. Fenomena ini  berimbas  pada  beberapa  sifat  material  seperti perubahan  warna  yang  dipancarkan,  transparansi, kekuatan  mekanik,  konduktivitas  listrik,  dan magnetisasi.  Kedua,  perubahan  rasio  jumlah  atom yang  menempati  permukaan  terhadap  jumlah  total atom.  Fenomena  ini  berimbas  pada  perubahan  titik didih,  titik  beku,  dan  reaktivitas  kimia.  Perubahan- perubahan  tersebut  diharapkan  dapat  menjadi keunggulan  nanopartikel  dibandingkan  dengan partikel  sejenis  dalam  keadaan  bulk.  Para  peneliti juga  percaya  bahwa  kita  dapat  mengontrol perubahan-perubahan tersebut ke arah yang diinginkan.
Pembuatan  nanopartikel  dapat  dilakukan dalam  fasa  padat,  cair,  maupun  gas.  Proses
pembuatan  dapat  berlangsung  secara  fisika  atau kimia.  Proses  pembuatan  secara  fisika  tidak melibatkan  reaksi  kimia.  Yang  terjadi  hanya pemecahan material besar menjadi material berukuran  nanometer,  atau  pengabungan  material berukuran  sangat  kecil,  seperti  kluster,  menjadi partikel  berukuran  nanometer  tanpa  mengubah  sifat bahan.  Proses  pembuatan  secara  kimia  melibatkan reaksi kimia dari sejumlah material awal ( precursor ) sehingga  dihasilkan  material  lain  yang  berukuran nanometer. Contohnya adalah pembentukan nanopartikel  garam  dengan  mereaksikan  asam  dan basa yang bersesuaian [1] .
Secara  umum,  pembuatan  nanopartikel akan  masuk  dalam  dua  kelompok  besar.  Cara pertama  adalah  memecah  partikel  berukuran  besar menjadi  partikel  berukuran  nanometer.  Pendekatan ini disebut pendekatan top-down. Pendekatan  kedua adalah  memulai  dari  atom-atom  atau  molekul- molekul  atau  kluster-kluster  yang  diassembli membentuk    partikel  berukuran  nanometer  yang dikehendaki.
Top  down merupakan  pembuatan  struktur nano  dengan  memperkecil  material  yang  besar, sedangkan bottom  up merupakan  cara  merangkai atom  atau  molekul  dan  menggabungkannya  melalui reaksi kimia untuk membentuk nanostruktur. Contoh metode top  down adalah  penggerusan  dengan  alat milling ,  sedangkan  teknologi bottom  up yaitu menggunakan  teknik sol  gel ,  dan  presipitasi  kimia [5] .
Pembuatan  nanopartikel forsterite dengan variasi waktu milling terhadap pencampuran talc dan MgO  mempengaruhi  terbentuknya  nanopartikel forsterite terbentuk  dengan  menggunakan  metoda aktivasi mekanik selama 20 jam, 40 jam, dan 60 jam dengan  menggunakan ball  milling dengan  suhu anneling  1200 ℃ didapatkan  ukuran  kristal nanokristalin forsterite 40  nm.  Sedangkan  5  jam penggilingan menggunakan ball milling dengan suhu anneling 1200 ℃ didapatkan  ukuran  kristal forsterite 60 nm [14] .
Salah  satu  alat milling yaitu High  Energy Milling (HEM) yang merupakan alat penggiling bola yang  digunakan  untuk  melakukan  proses  pemaduan mekanik  skala  kecil  dalam  laboratorium. Milling secara  mekanik  merupakan  metoda  yang  sederhana dan  efektif  untuk  menumbuhkan  kristal  padat (ukuran  butiran  kristal  menjadi  lebih  kecil)  tanpa melalui fasa vaporasi atau reaksi kimia, seperti yang biasanya  diperlukan  dalam  proses  pembuatan nanopartikel  lainnya [10] .  Mesin  penghalus  ini mampu  mengubah  sampel  yang  keras  dan  mudah pecah  menjadi  sampel  analitis  yang  berbentuk serbuk.
Pembuatan  nanopartikel forsterite telah menggunakan  bahan talc dan magnesium  Oxide dengan  metode ball  mill. Variasi  waktu milling yang  digunakan  yaitu,  5,  10,  20,  40,  dan  60  jam,
sehingga  diperoleh    nanopartikel forsterite dengan ukuran  butir  <500  nm [14] .  Nanopartikel forsterite dimanfaatkan  dalam  industri  besi  baja,  digunakan sebagai  pelapis  rem  dan  bahan  tahan  api.  Material berukuran nanometer memiliki sifat kimia dan fisika yang  lebih  unggul  dari  material  berukuran  besar ( bulk ).  Ukuran  partikel  yang  semakin  kecil  dapat meningkatkan  daya  tahan  bahan  besi  baja  yang dilapisinya.
Pembuatan  nanopartikel forsterite telah dilakukan  beberapa  peneliti,  namun  bahan  yang digunakan  adalah  bahan  sintetis.  Bahan  sintetis membutuhkan  biaya  yang  mahal  dan  memerlukan proses  yang  lama  untuk  membuatnya.  Perlakuan variasi  temperatur  kalsinasi  terhadap  mineral serpentin,  hasil  yang  diperoleh  ditemukan  fasa forsterite yang  mendominasi  pada  temperatur 800 ℃ [3] .  Mineral  serpentin  bisa  dijadikan  bahan alternatif  pembuat  nanopartikel forsterite yang mudah didapatkan di alam, dan tidak  membutuhkan biaya yang mahal untuk membuatnya. Penelitian ini dilakukan  variasi  waktu milling pada  mineral serpentin  menggunakan  metode High  Energy Milling (HEM). High energy milling merupakan teknik unik dengan  menggunakan  energi  tumbukan  antara  bola- bola  penghancur  dan  dinding chamber yang  diputar dan  digerakkan  dengan  cara  tertentu.  Keunggulan high  energy  milling adalah  dapat  membuat nanopartikel  dalam  jumlah  yang  relatif  banyak dalam  waktu  yang  relatif  singkat [4] .  Selain  itu, teknik milling merupakan  salah  satu  teknik  untuk menumbuhkan  kristal  padat  tanpa  melalui  fasa evaporasi  atau  perlakuan  reaksi  kimia  seperti  yang biasa  diperlukan  dalam  proses  sintesis  pada umumnya [] . Penelitian  ini  menggunakan  metode high energy  milling untuk  membuat  nanopartikel, selanjutnya  akan  diselidiki  pengaruh  waktu milling terhadap struktur mikro dan ukuran butir nanopartikel forsterite mineral  serpentin  yang terdapat  di  Jorong  Sungai  Padi  Nagari  Lubuak Gadang  Kecamatan  Sangir  Kabupaten  Solok Selatan. Metode high energy milling yang digunakan ini  dipilih  karena  memiliki  keunggulan  diantaranya sebagai berikut:
a. Dapat membuat nanopartikel dari bahan keramik, logam, mineral, dan obat-obatan.
b. Laju  penghancuran  yang  tinggi,  pengkondisian sistem milling yang  mudah sehingga  mekanisme proses amorfisasi dan pembentukan nanopartikel lebih cepat dan efektif.
c. Pengoperasian yang mudah dan aman digunakan.
d. Dapat dioperasikan pada waktu yang ditentukan.
Proses  penggilingan  HEM-E3D  bekerja dengan  cara  menghancurkan  campuran  serbuk melalui  mekanisme  pembenturan  bola-bola  giling yang  bergerak  mengikuti  pola  gerakan  wadahnya yang  berbentuk elips tiga  dimensi  inilah  yang memungkinkan pembentukan partikel-pertikel serbuk  berskala  nanometer  akibat  tingginya frekuensi tumbukan. Tingginya frekuensi tumbukan  yang  terjadi  antara  campuran  serbuk dengan  bola-bola  giling  disebabkan  karena  wadah yang  berputar  dengan  kecepatan  tinggi,  yaitu mencapai  500  rpm,  dan  bentuk  bola  gerakan  yang berbentuk elips tiga dimensi tersebut. Prinsip kerja HEM-E3D tampak pada Gambar 1.
Gambar 1. Prinsip kerja HEM-E3D [5]
Saat  dua  bola  bertumbukan  ada  serbuk dalam  jumlah  kecil  yang  terjebak  di  antara  kedua bola  tersebut,  dan  hal  tersebut  terjadi  berulang- ulang, ilustrasinya dapat dilihat pada Gambar 2.
Gambar 2. Mekanisme Terjadinya Tumbukan [16]
Selama proses Mechanical Milling , partikel campuran serbuk akan mengalami proses pengelasan dingin  dan  penghancuran  berulang-ulang,  ketika bola  saling  bertumbukan  sejumlah  serbuk  akan terjebak  diantara  kedua  bola  tersebut.  Beban  impak yang  diberikan  oleh  bola  tersebut  akan  membuat serbuk terdeformasi dan akhirnya hancur. Permukaan  partikel  serbuk  campuran  yang  baru terbentuk memungkinkan terjadinya proses pengelasan  dingin  kembali  antara  sesama  partikel sehingga  membentuk  pertikel  baru  yang  ukurannya lebih  besar  dari  ukuran  semula.  Partikel  tersebut kemudian  akan  kembali  mengalami  tumbukan  dan akhirnya  kembali  hancur,  begitu  seterusnya  hingga mencapai  ukuran  yang  nano.  Proses Mechanical Milling sifat  bahan  juga  berpengaruh  terhadap  hasil
akhir.  Berikut  beberapa  struktur  yang  berpengaruh terhadap variasi waktu milling .
Fasa adalah material yang memiliki struktur dan  komposisi  yang  berbeda  dari  yang  lainnya. Perbedaan  fasa  yang  terjadi  tidak  lepas  dari pengaruh  energi  yang  dimiliki  atom-atom  untuk proses  difusi.  Gambar  3  dapat  dilihat  mekanisme pembentukan fasa.
Gambar 3. Mekanisme pembentukan fasa [6] .
Lebar peak XRD  adalah  merupakan  fungsi dari  ukuran  partikel,  maka  ukuran  kristal  ( D ) dinyatakan dalam Persamaan Scherrer berikut [1] :
D = K 𝜆 𝐵 cos (θB ) (1)
D  adalah  ukuran  (diameter)  kristalin,  λ  (lamda) adalah  panjang  gelombang  pada  1.54  Å, 𝜃 𝐵 adalah sudut Bragg ,  B  adalah  FWHM  satu  puncak  yang dipilih,  dan  K  adalah  konstanta  material  yang nilainya  kurang  dari  satu.  Nilai  yang  umumnya dipakai untuk K ≈ 0,9. Scanning Electron Microscope (SEM) dilakukan  untuk  mengetahui  morfologi  sampel dalam  berbagai  bidang.  Prinsipnya  adalah    sifat gelombang  dari  elektron  yakni  difraksi  pada  sudut yang sangat kecil. Elektron dapat didifraksikan oleh sampel yang bermuatan, untuk sampel nonkonduktor  dilakukan  pelapisan  dengan  karbon, emas  atau  paduan  emas,  yang  berfungsi  untuk mengalirkan  muatan  elekton  berlebih  pada  sampel ke  ground.  Pola  yang  terbentuk  menggambarkan struktur dari sampel [7] .

## METODE PENELITIAN
Penelitian  ini  merupakan  jenis  penelitian eksperimen  dengan  menggunakan  metode high energy  milling untuk  membuat  nanopartikel, selanjutnya  akan  diselidiki  pengaruh  waktu milling terhadap  ukuran  butir  nanopartikel forsterite dari mineral  serpentin  yang  terdapat  di  Jorong  Sungai Padi  Nagari  Lubuak  Gadang  Kecamatan  Sangir Kabupaten  Solok  Selatan.  Unsur  yang  terkandung forsterite dianalisa  menggunakan x-ray  diffraction , sedangkan  ukuran  butir  menggunakan scanning
electron  microscope. Penelitian  ini  akan  melakukan beberapa  tahapan  yaitu:  pembuatan  nanopartikel, karakterisasi, dan analisis data.
Proses milling menggunakan  HEM-E3D memiliki  keunggulan  dibandingkan  dengan  alat standar yang ada yaitu gerak 3 dimensi pada putaran jar sehingga  mekanisme  proses  amorfikasi  dan pembentukan nanopartikel lebih cepat dan efektif.
1) Proses milling pertama selama 5 jam
a) Memasukkan  sampel  serpentin  yang  telah ditimbang  sebanyak  2  gram,  dan  bola-bola karbon stell kedalam jar .
b) Sampel  beserta  bola-bola  karbon  stell dimasukkan  kedalam jar lalu  di  pasang  ke HEM-E3D  dengan  menggunakan  kunci  L hingga  kuat,  kemudian  coba  digerakan secara perlahan-lahan dengan menggunakan karet  pemutar  yang  terhubung  dengan dinamo.
c) HEM-E3D  di  hidupkan  dengan  menekan tombol  yang  hijau  atau on dan set waktu milling selama  5  jam  dengan  waktu  mati atau off 1  menit  dan  waktu  hidup  atau on selama  30  detik,  kemudian  tekan  tombol star sampai HEM-E3D mati sendiri.
d) Setelah  selesai  ambil jar yang  terpasang  di HEM-E3D  dengan  menggunakan  kunci  L, lalu  buka jar dan  ambil  sampel  yang  telah selesai dimilling .
2) Proses milling kedua selama 10  jam
a) Memasukkan  sampel s erpentin  yang  telah ditimbang  sebanyak  2  gram,  dan  bola-bola karbon stell kedalam jar .
b) Sampel  beserta  bola-bola  karbon  stell dimasukkan  kedalam jar lalu  di  pasang  ke HEM-E3D  dengan  menggunakan  kunci  L hingga  kuat,  kemudian  coba  digerakan secara perlahan-lahan dengan menggunakan karet  pemutar  yang  terhubung  dengan dinamo.
c) HEM-E3D  di  hidupkan  dengan  menekan tombol  yang  hijau  atau on dan set waktu milling selama  10  jam  dengan  waktu  mati atau off 1  menit  dan  waktu  hidup  atau on selama  30  detik,  kemudian  tekan  tombol star sampai HEM-E3D mati sendiri.
d) Setelah  selesai  ambil jar yang  terpasang  di HEM-E3D  dengan  menggunakan  kunci  L, lalu  buka jar dan  ambil  sampel  yang  telah selesai dimilling .
3) Proses milling ketiga selama 20 jam
a) Memasukkan  sampel  yang  telah  ditimbang sebanyak  2  gram,  dan  bola-bola  karbon stell kedalam jar .
b) Setelah    sampel  beserta  bola-bola  karbon stell dimasukkan kedalam jar lalu di pasang ke  HEM-E3D  dengan  menggunakan  kunci L  hingga  kuat,  kemudian  coba  digerakan secara
perlahan-lahan
dengan
menggunakan karet pemutar yang terhubung dengan dinamo.
c) HEM-E3D  di  hidupkan  dengan  menekan tombol  yang  hijau  atau on dan set waktu milling selama  20  jam  dengan  waktu  mati atau off 1  menit  dan  waktu  hidup  atau on selama  30  detik,  kemudian  tekan  tombol star sampai HEM-E3D mati sendiri.
d) Setelah  selesai  ambil jar yang  terpasang  di HEM-E3D  dengan  menggunakan  kunci  L, lalu  buka jar dan  ambil  sampel  yang  telah selesai dimilling .
4) Proses milling keempat  selama 40 jam
a) Memasukkan  sampel  serpentin  yang  telah ditimbang  sebanyak  2  gram,  dan  bola-bola karbon stell kedalam jar .
b) Setelah    sampel  beserta  bola-bola  karbon stell dimasukkan kedalam jar lalu di pasang ke  HEM-E3D  dengan  menggunakan  kunci L  hingga  kuat,  kemudian  coba  digerakan secara perlahan-lahan dengan menggunakan Sampel serpentin hasil milling selanjutnya dikarakterisasi mengunakan XRD untuk mengetahui struktur  kristal,  dan  ukuran  kristalin forsterite . Selanjutnya
sampel dikarakterisasi  menggunakan  SEM  untuk mengetahui  ukuran  butir,  dan  morfologi forsterite dari hasil milling mineral serpentin masing-masing sampel.
Berdasarkan  data  karakterisasi  menggunakan XRD  dapat  dianalisis  struktur  kristal  dan  ukuran kristalin  dari forsterite hasil milling mineral serpentin  tersebut.  Berdasarkan  data  karakterisasi menggunakan SEM dapat diperoleh secara langsung ukuran  butir  serta  morfologi  permukaan  dari nanopartikel forserite hasil milling serpentin  pada masing-masing  variasi  waktu milling .  Langkah- langkah  yang  ditempuh  dalam  analisis  data  adalah sebagai berikut:
1) Berdasarkan  harga  sudut  2θ  dan  I  yang diperoleh  dalam  karakterisasi  menggunakan XRD.  Sehingga  diperoleh  struktur  dari  sampel waktu milling 5  jam,  10  jam,  20  jam,  dan  40 jam.
2) Berdasarkan  harga  sudut  2θ,  I  dan  FWHM yang diperoleh dalam
karakterisasi menggunakan  XRD,  dapat  diperoleh  ukuran butir  kristal  untuk  masing-masing  waktu milling dengan menggunakan Persamaan Scherrer .
3) Berdasarkan gambar morfologi yang dari SEM, dapat  diperoleh  ukuran  butir  dari forsterite hasil milling serpentin.
Gambar  4  adalah  diagram  alir  penelitian dari  pengaruh  waktu milling terhadap  stuktur  mikro dan  morfologi    nanopartikel forsterite hasil milling
mineral  serpentin  dari  Jorong  Sungai  Padi  Nagari Lubuak Gadang Kecamatan Sangir Kabupaten Solok Selatan.
Gambar 4. Diagram alir penelitian

## HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

## 1. Hasil Penelitian
Alat  XRD  oleh  para  ahli  ilmu  fisika memungkinkan  untuk  mengkonfirmasikan  secara eksperimen teori dari kristalografi. Metode pengujian  difraksi  sinar-x  (XRD)  dapat  diketahui unsur,  struktur  kristal  dan  parameter  kisi  dari masing-masing  pembuatan forsterite dengan  variasi waktu milling 5  jam,  10  jam,  20  jam,  dan  40  jam. Pada  Gambar  5  hasil  pengujian  XRD  pada
pembuatan forsterite dengan  berbagai  variasi  waktu milling .
Gambar 5. Grafik hasil uji XRD pada pembuatan forsterite dengan berbagai variasi waktu 5, 10, 20, dan 40 jam.
Gambar  5  grafik  hasil  uji  XRD  pada pembuatan forsterite dengan berbagai variasi waktu 5  jam,  10  jam,  20  jam,  dan  40  jam.  Hasil  uji  diatas dapat  diketahui    membuktikan forsterite terdapat disetiap variasi waktu milling .
Ukuran butir dapat diketahui melalui morfologi permukaan  yang  diperoleh  dari  alat  SEM  terhadap forsterite dengan variasi waktu milling 5, 10, 20, dan 40 jam. SEM digunakan  untuk  melihat ukuran butir serta  morfologi  permukaan  setelah  proses milling . Hasil  karakterisasi  menggunakan SEM untuk  waktu milling jam dapat dilihat pada Gambar 6.
a
Gambar 6. Hasil SEM morfologi forsterite hasil milling 5 jam, a) perbesaran 10.000x, b)perbesaran 33.000x
Gambar  6  merupakan  morfologi  SEM  dari sampel forsterite dengan  waktu milling 5  jam dengan  a)  perbesaran  10000x,  dan  b)  perbesaran 33000x diketahui ukuran diameter rata-rata butirnya sebesar  579  nm.  Hasil  karakterisasi  menggunakan SEM untuk waktu milling 10 jam dapat dilihat pada Gambar 7.
Gambar 7.Hasil SEM morfologi forsterite hasil milling 10 jam, a) perbesaran 10.000X, b) perbesaran 33.0000X.
Gambar 7 merupakan morfologi SEM dari sampel forsterite dari dengan waktu milling 10 jam dengan a) perbesaran 10.000x, dan b) perbesaran
33.000x diketahui diameter ukuran butir rata-ratanya sebesar 551 nm. Hasil karakterisasi menggunakan SEM untuk waktu milling 20 jam dapat dilihat pada Gambar 8.
Gambar 8.Hasil SEM morfologi forsterite hasil milling 20 jam, a) perbesaran 10.000x, b) perbesaran 35.000x
Gambar 38 merupakan morfologi SEM dari sampel  dengan waktu milling 20 jam dengan a) perbesaran 10.000x, dan b) perbesaran 35.000x diketahui diameter ukuran butir rata-ratanya sebesar 478 nm.Untuk hasil karakterisasi menggunakan SEM untuk waktu milling 40 jam dapat dilihat pada Gambar 9.
a a b a b b
Gambar  9.Hasil  SEM  morfologi forsterite hasil milling 40  jam,  a)  perbesaran  10.000X,  b) perbesaran 33.0000X
Gambar  9  merupakan  morfologi  SEM  dari sampel    dengan  waktu milling 40  jam  dengan  a) perbesaran  10.000x,  dan  b)  perbesaran  33.000x diketahui diameter  ukuran butir rata-ratanya sebesar 385 nm.
Pengaruh waktu milling terhadap ukuran butir dapat dilihat pada Gambar 10.
Gambar 10. Perbandingan hasil SEM forsterite berbagai variasi waktu  dengan perbesaran 10000x a) 5 jam, b) 10 jam, c) 20 jam, dan  d) 40 jam
Gambar 10 hasil SEM menunjukkan morfologi permukaan  waktu milling 5,  10,  20,  dan  40  jam. Pada  Gambar  11  dapat  dilihat  grafik  hubungan waktu milling terhadap ukuran butir forsterite .
Gambar 11. Grafik hubungan waktu milling terhadap ukuran butir partikel forsterite
Gambar 11 hasil SEM menunjukkan ukuran butir waktu milling 5, 10, 20, dan 40 jam berturut- turut adalah 579 nm, 478 nm, 451 nm  dan 385 nm.
Ukuran butir mengecil pada saat bertambahnya waktu milling.

## 2. Pembahasan
Waktu milling mempengaruhi  ukuran  butir kristal  pada forsterite, hal  ini  dikarenakan  selama proses milling ,  partikel  serbuk  akan  mengalami proses pengelasan dan penghancuran berulang-ulang ketika  bola  saling  bertumbukan  sejumlah  serbuk akan terjebak diantara kedua  bola tersebut dan akan mengakibatkan serbuk terdeformasi kemudian menjadi  hancur.  Permukaan  partikel  serbuk  yang baru  terbentuk  memungkinkan  terjadinya  proses pengelasan  dingin  kembali  antara  sesama  partikel sehingga  membentuk  partikel  baru  yang  ukurannya lebih  besar  dari  ukuran  semula.  Kemudian  partikel tersebut  akan  kembali  mengalami  tumbukan  dan akhirnya  kembali  hancur,  begitu  seterusnya  hingga mencapai ukuran nano.
Hasil SEM juga menunjukkan bentuk morfologi  yang  sama  untuk  ketiga  sampel.  Bentuk forsterite untuk semua sampel umumnya sama yaitu berbentuk bulat tidak rata. Hasil dari penelitian yang dilakukan didapatkan  sampel forsterite yang ukuran butirnya lebih kecil dari penelitian sebelumnya yang mendapatkan  ukuran  butir  nanokatalis  sebesar 500nm [5] .  Hasil  SEM  juga  menunjukkan  bahwa ukuran  butir  semakin  halus  seiring  bertambahnya waktu milling .  Proses aglomerasi yang  terjadi  juga dapat  diakibatkan  oleh  beberapa  hal,  yaitu kontaminasi  serbuk  sampel  dengan  material  bola penghancur  dan jar .  Meskipun  memiliki  kekerasan yang  sangat  tinggi, stainless  steel pada  bola penghancur  dan jar tetap  akan  memberikan kontaminasi  pada  serbuk  sampel  yang  digiling. Kecepatan penggilingan tinggi dan waktu

## b
)
penggilingan lama menyebabkan kontaminasi material  pembentuk  bola  penghancur  dan jar bisa dikatakan  nyaris  tidak  dapat  dihindari,  selanjutnya yang  mempengaruhi  ukuran  butir  yaitu  pengaruh bentuk jar .  Desain  pinggir  bawah  jar  HEM-E3D yang berbentuk kurva dapat menyebabkan terbentuknya dead  zone yang  merupakan  daerah dimana  serbuk  tidak  tergiling  karena  media penggiling  (bola)  tidak  dapat  mencapainya  saat milling berlangsung.
Gambaran  morfologi  permukaan forsterite ditunjukkan melalui SEM menunjukkan ukuran butir forterite, semakin halus seiring bertambahnya waktu milling .  Bentuk forsterite untuk  semua  sampel umumnya  sama  berbentuk  bulat  tidak  rata,  hal  ini dikarenakan forsterite berasal  dari  proses-proses antropogenik.  Secara  alamiah  proses  antropogenik terjadi  pada  temperatur  tinggi  dalam  proses  dan produksi  material  yang  berhubungan  dengan  Mg, pada  proses-proses  dengan  temperatur  tinggi  ini biasanya akan menghasilkan mineral-mineral berbentuk bulat.

## KESIMPULAN
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan dapat ditarik kesimpulan Waktu milling berpengaruh terhadap  ukuran  butir forsterite mineral  serpentin dari  Kabupaten  Solok  Selatan,  semakin  lama  waktu milling maka ukuran butir forsterite semakin kecil

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terima kasih kepada menristek dikti yang telah mendanai  penelitian  ini  melalui  hibah  perguruan tinggi MP3EI atas nama Dr. H. Ahmad Fauzi, M. Si dan  Dr.  Hj.  Ratnawulan,  M.  Si.,  dengan  judul Eksplorasi  dan  Pengembangan  Nilai  Tambah Mineral  Ekonomis  Sumatera  Barat  Menjadi  Produk Nanomaterial  untuk  Mendukung  Industri  Besi  Baja Nasional.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Abdullah,  M.  2008. Sintesis  Nanomaterial . Bandung. ITB Bandung.
[2] Dwandaru,  W.  2012. Aplikasi  Nanosains
Dalam Berbagai Bidang Kehidupan: Nanoteknologi . UNY Karangmalang, Yogyakarta [3] Febrini,  Vivi.2014.  “Pengaruh  Temperatur Sintering Terhadap Sifat Fisis Mineral
Serpentin  Yang  Terdapat  Di  Jorong  Sungai
Padi Nagari Lubuak Gadang Kecamatan Sangir Kabupaten Solok Selatan” . UNP: Padang.
[4] Krisnawan  A.2009.  Karakterisasi  Sampel Paduan  Magnesium  Jenis  AZ91D  Dengan Berbagai  Variasi  Waktu  Milling  Oleh  X-Ray Fluoresence (XRF) dan XRD. Skripsi. UINSH. Jakarta.
[5] Kumar,  dkk.  2005. Nanofabrication  Towards Biomedical  Applications. Wilet-vchverlaggmbh
& co.kgaa, weinheim. Germany
[6] Merupo,  dkk.  2015.  Struktural  and  Optical Characterization  of  ball  milled  Copper-Doped Bismut  Vanadium  Oxide.  CrystEngComm. Poland.
[7] Mulyaningsih NN. 2007. “Karakterisasi hidroksiapatit  sintetik  dan  alami  pada  suhu 1400 oC”.  Bogor:  Institut  Pertanian  Bogor, IPB.
[8] Mustofa,  S.  dan  Yunasfi.  2009.  Pembuatan Karbon Berstruktur Nano dengan Metode High Energy Milling. Jurnal Sains Materi Indonesia. Vol. 10 No. 3 Tahun 2009. 288-291.
[9] Nanotech  Indonesia.  2014.  High  Energy
Milling E3D (HEM E3D). Banten:
PUSPIPTEK Serpong.
[10] Nurul  T.R.  dkk.  2007.  “HEM  type  E3D”.Alat penghancur pembuat fungsional nanometer dan gerakan elips 3 dimensi paten no
p00200700207.
[11] Pratapa, Suminar. 2004. Prinsip-Prinsip Difraksi  Sinar-X ,  makalah  seminar    XRD disampaikan di Padang.
[12] Suryanarayana.  2001.  “Mechanical  Alloying and Milling. Departement of Metallurgical and Engineering  Colorado  School  of  Mines golden”. Colorado.USA.
[13] Tavangarian.  F.,  &  R.  Emadi.  2009.  “ Sintesis of nanocrystalline forsterite (Mg 2 SiO 4 )  powder by  combined  mechanical  action  and  thermal treatment ”. University of technology. Iran.
[14] Tavangarian,  F dan  R. Emadi. 2010. Synthesis Of  Pure  Nanocrystalline  Magnesium  Silicate Powder. Ceramics-Silikaty .  Isfahan  University Of Technologi (IUT). Vol: 52. No:2. Hal 122- 127.
[15] Tonggiroh,  Adi  dan  Purwanto.  2011. Kajian Mineral  Serpentin  :  Korelasi  Karbondioksida dan  Platinum  Group  Element  (PGE)  pada Sequen  Batuan  Ultramafik .  Makassar.  Jurusan Geologi Fakultas Teknik Universitas Hasanuddin. Proseding.
[16] Van  Vlack,  Lawrence  H.  1995. Ilmu  dan Teknologi Bahan . Jakarta: Erlangga.
8