## PENGARUH VARIASI SUHU ANNEALING TERHADAP STRUKTUR DAN UKURAN BUTIR SILIKA DARI ABU TONGKOL JAGUNG MENGGUNAKAN X-RAY DIFFRACTOMETER
Yoza Monalisa*), Djusmaini Djamas**), Ratnawulan**) *) Mahasiswa Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Negeri Padang **) Staf Pengajar Jurusan Fisika FMIPA UNP
Email : yozamonalisa@ymail.com

## ABSTRACT
The  development  of  technology  and  the  use  of  silica  in  the  industry  is  increasing, especially  in  the  use  of  silica  in  the  small  particle  size  to  the  scale  of  microns  or  even nanosilika. The increasing need for silica it is necessary to find alternative materials that can be updated  to  produce  silica.  One  is  corn  that  has  not  been  optimized.  This  research  aims  to investigate  the  structure  and  grain  size  of  corn  cob  ash. This  research  is  a  form  of experimentation with free variable 1000 0 C annealing temperature and 1100 0 C with a time of 6 hours of detention, control variables such as the mass of corn cobs, chemicals, and filter paper used. The dependent variable measures the levels of silica and silica crystals. Ash obtained was analyzed by gravimetric methods. Later in the annealing temperature of 1000 0 C and 1100 0 C for 1 hour will be obtained silica powder. Silica powder obtained by XRD to determine the crystal structure  and  the  determination  of  the  crystal  grain  size  using  Equation  Schherer.  After  data collection  and  analysis  of  data  obtained  from  crystalline  silica  structure  is  a  diamond  cubic structure  with  lattice  parameter  (a)  is  7.01  Å.  Grain  size  of  the  smallest  crystals  obtained  at 1100 0 C annealing temperature is 11.38 nm and the size of the crystal grain size of the greatest at 1000 0 C annealing temperature is 40.83 nm.
Keywords : grain structure, grain size, diffraction

## PENDAHULUAN
Perkembangan  Ilmu  Pengetahuan  dan Teknologi (IPTEK) yang semakin pesat, tidak  terlepas  dari  Sumber  Daya Manusia  (SDM)  yang  berkualitas.  Hal itu    terbukti  dari  banyaknya  hasil penemuan baru  yang dimanfaatkan pada berbagai  aspek  kehidupan.  Salah  satu dari  aspek  kehidupan  yang  sangat memperlihatkan  perkembangan  Ilmu Pengetahuan  dan  Teknologi  tersebut adalah  pada  perkembangan  komponen- komponen  elektronika.  Diciptakannya berbagai  komponen  elektronika  dengan struktur  yang  semakin  lama  semakin kecil, namun kemampuan yang dihasilkan  semakin  besar.  Diantara komponen  elektronika  yang  mengalami perkembangan cukup signifikan yaitu IC
merupakan  komponen  elektronika  yang hampir  digunakan  pada  setiap  alat elektronik. Dalam proses pembuatan IC menggunakan  berbagai  macam  unsur kimia,  salah  satu  unsur  yang  banyak digunakan  adalah    Silikon  Dioksida (SiO 2 ). Silikon dioksida (SiO 2 ) merupakan bahan dielektrik yang sangat baik,  bahan  ini  bersifat  stabil  secara kimia  dan  mempunyai  karakteristik insulator listrik yang baik, sehingga SiO 2 banyak digunakan dalam proses pembuatan  IC.  Penggunaan  SiO 2 dalam proses pembuatan IC diantaranya adalah sebagai  lapisan  isolasi  pada  struktur Metal  Oxide  Semiconductor (MOS), intermetal  dielectric , passivation  layer , dan  masking  untuk  proses  difusi  dan implantasi.
Pada  penelitian  ini  akan  dicoba untuk  menentukan  struktur  dan  ukuran butir  kristal  abu  silika  tongkol  jagung dengan menggunakan X-Ray Diffractometer . Penelitian menggunakan tongkol jagung dilakukan, karena tongkol jagung merupakan limbah berlignoselulosa  yang  memiliki  potensi untuk  pengembangan  produk  masa depan.  Limbah  jagung  terutama  tongkol memiliki  kandungan  lignin  dan  silika didalam  tongkol  jagung  cukup  tinggi yakni  20,4  %  (Hartadi  at  al.  (1981) dalam Sirappa, 2003).
Abu  tongkol  jagung  adalah  zat organik hasil pembakaran tongkol jagung  yang  terdiri  dari  garam-garam inorganik.  Proses  pembentukan  abu tongkol  jagung  melewati  tiga  tahapan yaitu  pengeringan,  pengarangan,  dan pembakaran.
Untuk Menentukan kharakter
struktur  dan  ukuran  butir  abu  dalam penelitian  ini  menggunakan X-Ray Diffractometer.
Nilai  konstanta  kisi  dapat  diperoleh dari Persamaan Bragg :
n.λ = 2.d hkl .sin θ                             (1)
Untuk  menentukan  sistem  struktur kubus,  hubungan  antara  bidang  kristal d hkl dengan konstanta kisi a adalah 1 𝑑 = ℎ 2 +𝑘 2 +𝑙 2 𝑎 (2)
Gabungan dari kedua Persamaan diatas dapat diperoleh:
𝑎 2 = 𝜆 2 4 𝑠𝑖𝑛 2 𝜃 ℎ 2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 (3)
atau
𝑎 = 𝜆 2 sin 𝜃 ℎ 2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 (4)
Keterangan :
𝑎 = konstanta kisi, hkl = indeks bidang Kristal,c       = kontanta kisi
Kisi  Bravais  dapat  dengan  mudah diidentifikasi  dengan  cara  memeriksa keberadaan  beberapa  puncak  difraksi. Semua  nilai  hkl  yang  dibolehkan  pada sistem  kubus  sederhana,  hanya  nilai h+k+l  =  genap  yang  dibolehkan  pada kuus pusat badan dan semua nilaik hkl harus  genap  atau  ganjil  semua  untuk kubus  pusat  muka.  Dengan  demikian nilai-nilai h 2 +k 2 +l 2 yang
diperbolehkan  pada  sistem  kubus adalah:
Kubus sederhana : 1 2 3 4 5 6 8 9 10,…
Kubus  pusat  badan:  2  4  5  8  10  12  14 16,…
Kubus pusat muka : 3 4 8 11 12 16 19 20,…
Struktur intan: 3 8 11 16 19,...
Perbandingan  untuk  keempat  stuktur kristal  diatas  dapat  dilihat  pada Gambar 1 berikut.
Gambar 1: Perbandingan bidang hkl difraksi sinar-X dari material dengan struktur kubik berbeda
( C. Suryanarayana, 1998)
Jika 𝜆 2 4𝑎 2 dinamakan A dan karena h 2 +k 2 +l 2 yang  diperbolehkan  untuk sistem    kubus adalah  1  2  3  4  5  6  8  9 10,…maka  jika  nilai 𝑠𝑖𝑛 2 𝜃 untuk semua  puncak  difraksi  debagi  dengan bilangan 2 34 5 6 8… akan didapatkan hasil-hasil  bagi  salah  satu  diantaranya akan  bernilai  sama,  yaitu  A  untuk semua  puncak.  Dari  nilai  ini  dapatlah dengan  mudah  dihitung  konstanta  kisi
kubus:
𝑎 = 𝜆 2 𝐴 (5)
Semua  butir  memiliki  struktur  kristal dan  komposisi  yang  sama,  perbedaan terletak  pada  orientasi  yang  mengakibatkan terjadinya batas kristal.
Perhitungan  ukuran  butir  kristal menggunakan Persamaan Scherer :
D = 0,9 λ
B cos θ
6
Keterangan;
D:  ukuran  Kristal,  B:  lebar  setengah puncak  maksimum  (radian),  λ  :  panjang gelombang sinar X, θ : sudut Bragg pada puncak difraksi.

## METODE PERCOBAAN

## Jenis Penelitian
Penelitian ini termasuk jenis penelitian eksperimen. Dalam
penelitian    ini  dilakukan  pembakaran tongkol  jagung  dengan furnace pada temperatur  800 0 C    dengan  lama  waktu penahanan  pembakaran  selama  6  jam pada masing-masing temperatur tersebut,  kemudian  di annealing pada variasi  suhu  1000 0 C  dan    1100 0 C.
Variabel  kontrol  berupa  massa tongkol jagung,  zat  kimia,  dan  kertas  saring yang  digunakan.  Sedangkan  variabel terikat  kadar  silika  dan  ukuran  kristal silika Penentuan kadar silika menggunakan metode gravimetri, pengambilan  data,  kemudian  analisis data, dan penarikan kesimpulan. Untuk menentukan  struktur  dan  ukuran  butir silika  abu  tongkol  jagung  tersebut menggunakan X-Ray Diffractometer .
Alat dan Bahan
a. Bahan Penelitian 1) 40 gram tongkol jagung
2) 100 ml aquades yang berfungsi  sebagai  pencuci dan sebagai pelarut 3) 10  ml  HCl  pekat  yang berfungsi sebagai zat pengendap  dan  mempercepat terjadinya reaksi 4) 2  tetes  HNO 3 berfungsi sebagai mempercepat reaksi
5) 100 ml HCl encer sebagai zat pencuci pada proses penyaringan b. Alat Penelitian
1) Timbangan  digital  berfungsi sebagai penimbang sampel
2) Gelas piala 50 ml
3) Furnace berfungsi  untuk pembakaran sampel 4) Kaca arloji berfungsi sebagai  penutup  zat  yang ada dalam gelas piala 5) Kertas  saring  Whatman  no. 40 berfungsi sebagai penyaringan 6) Batang pengaduk 7) Penangas uap berfungsi untuk mengeringkan sampel
8) Lemari asam berfungsi sebagai  tempat  dilakukan proses destruksi yaitu proses pemutusan senyawa-
senyawa  yang  ada  dalam suatu bahan

## Persiapan sampel
Tongkol  jagung  yang  digunakan  adalah tongkol  jagung  yang  diambil  di  daerah Kinali,  Pasaman  Barat,  Sumatera  Barat. Tongkol jagung sebanyak 40 gram diletakkan di  dalam  cawan masing-masing, kemudian  dipanggang  menggunakan  alat yang disebut hot plate . Tongkol jagung dibakar menggunakan furnace dengan  variasi temperatur  800 0 C    dengan  lama  waktu penahanan  pembakaran  selama  6  jam  pada masing-masing
temperatur
tersebut.
Sebelum  dilakukan  penimbangan  untuk mendapatkan  kandungan  abu,  abu    tongkol jagung  didinginkan  di  dalam  desikator.
Kemudian  dilakukan  penggerusan  abu tongkol  jagung  menggunakan  lumpang. Abu ini digunakan sebagai sampel penelitian.
Metode  gravimetri  untuk  penentuan  kadar silika (SiO 2 )
Abu  tongkol  jagung  dimasukkan  ke dalam  gelas  piala  lalu  ditutup  dengan  kaca arloji.  Lemari  asam  dihidupkan  dan diletakkan  gelas  piala  yang  berisi  abu  di dalam  lemari  asam.  Diberi  sedikit  aquades ke  dalam  gelas  piala  dan  diaduk  dengan batang  pengaduk.  Kemudian  diberi  10  ml HCl  pekat  ke  dalam  gelas  piala  50  ml, dengan  dituangkan  melalui  tepi  sebelah dalam gelas piala dan ditutup kembali gelas piala  dengan  kaca  arloji.  Setelah  bereaksi, diangkat  kaca  arloji,  ditambahkan  2  tetes HNO 3 untuk mempercepat terjadinya reaksi,  diaduk  dengan  batang  pengaduk kaca, lalu ditutup kembali.
Diletakkan  (panaskan)  gelas  piala yang  berisi  larutan  tadi  di  atas  penangas uap selama 30 menit dengan suhu ± 100 0 C. Sekali-kali aduk dan dihancurkan gumpalan yang  ada  untuk  mempermudah  terjadinya penguraian  yang  sempurna  dari  abu  ampas tebu. Proses ini dinamakan proses destruksi yaitu  proses  pemutusan  senyawa-senyawa yang ada dalam suatu bahan.
Disiapkan  corong  kimia  di  atas  rak reaksi  dan  diletakkan  gelas  piala  di  bawah corong.  Kemudian  dipasang  kertas  saring Whatman  no.40  ke  dalam  corong,  lalu dibasahi  kertas  saring  dengan  sedikit aquades.  Dituangkan  larutan  ke  atas saringan  dan  biarkan  larutan  menetes. Gosok  dinding  sebelah  dalam  gelas  piala dengan  batang  pengaduk  yang  ujungnya diberi kertas saring. Dibilas gelas piala dan batang pengaduk dengan HCl panas (1:99). Dicuci  kertas  saring  dengan  100  ml  HCl panas  (1:99)  dan  kemudian  dicuci  dengan 100  ml  aquades  panas  sedikit  demi  sedikit 10-12 kali.
Pada  proses  penyaringan  yang  tertahan pada  kertas  saring  merupakan  endapan silika  sedangkan  zat-zat  lain  lolos  karena zat  tersebut  sudah  terlarut.  Kertas  saring
yang  berisi  endapan  dipindahkan  ke  dalam cawan  yang  telah  diketahui  massanya. Dikeringkan  dan  dipijarkan  perlahan-lahan pada  suhu  rendah  di  atas  penangas  uap sampai  karbon  dari  kertas  saring  hilang, tanpa  adanya  nyala  dari  kertas  saring. Kemudian  dipindahkan  ke  dalam furnace untuk  proses  pemijaran  pada  temperatur 1000 0 C  dan  1100 0 C  selama  1  jam. Didinginkan dalam desikator dan ditimbang endapan yang ada dalam cawan.

## Metoda Difraksi Sinar X
Untuk  mengetahui  keberadaan  silika  pada abukulit tebu, metode yang digunakan yaitu metode  sinar-X  (XRD).  Persiapan  sampel dimulai dengan menyiapkan endapan silika tongkol  jagung  yang  sebelumnya  telah diproses  dengan  metode  gravimetri  yang digunakan  sebagai  sampel  yang  telah berbentuk bubuk. Selanjutnya, sampel yang telah  disiapkan  tersebut  diletakkan  pada sebuah  wadah  yang  telah  disediakan. Wadah  tersebut  adalah  wadah  yang  terbuat dari  logam  yang  mempunyai  lekukan berbentuk  persegi  dan  mempunyai  alas yang terbuat dari plastik. Kemudian sampel diratakan  dan  ditekan  atau  dipadatkan untuk mencegah kelongsoran ketika sampel tersebut didifraksi. Wadah yang telah berisi sampel ini dimasukkan ke dalam diffraktometer.  Setelah  itu,sampel  siap untuk  diukur  dengan X  Ray  Diffraktometer
(XRD) dengan  rentang  sudut  dan  laju tertentu.  Hasil  cacahan  difraksi  sinar  X dapat dilihat pada layar komputer.
Gambar 2. Difraktometer sinar-X
PHILIPS tipe APD 3520

## HASIL
Dalam penelitian ini dilakukan pembakaran tongkol jagung dengan furnace pada temperatur 800 0 C  dengan lama waktu penahanan  pembakaran  selama  6  jam  pada masing-masing temperatur tersebut, kemudian  di annealing pada  variasi  suhu 1000 0 C  dan    1100 0 C.  Data  masssa  tongkol jagung pada variasi suhu annealing 1000 0 C dan 1100 0 C di tunjukkan pada Tabel 1.
Tabel 1. Data massa tongkol  dan masa endapan silika pada variasi suhu annealing 1000 0 C dan 1100 0 C.
N o Sam pel Suhu Anneling ( 0 C) Waktu (jam) Massa Sampel (gram) Massa Endapan (gram) 1 1 2 3 4 5 6 7 8 1000 1000
1000 1000 1000 1000 1000 1000
6 6 6 6 6 6
6 6 0,5216 0,5318 0,4840 0,5012 0,5662 0,4426 0,4242 0,5267 0,1898 0,1661 0,1537 0,1601 0,1512 0,1683 0,1611 0,1677
2 1 2 3 4 5 6 7 8
1100 1100 1100 1100 1100 1100 1100 1100 6 6 6 6 6
6 6 6 0,5700 0,5600 0,5900 0,5738 0,6000 0,6249 0,5800 0,5885 0,2069 0,1068 0,1883 0,1297 0,2212 0,2728 0,1440 0,2222
Massa  endapan  didapatkan  dengan waktu penahanan 6 jam dan suhu annealing 1000
0 C  dengan  menggunakan furnace
didapatkan hasilnya rata-rata antara 0,1512-
0,1898  gram.  Pada  suhu annealing didapatkan  hasilnya  rata-rata  1100 0 C 0,1297 – 0,2728 gram.
Pengukuran  struktur  dan  ukuran  butir kristal  diperoleh  dengan  pengukuran X-Ray Diffraction  (XRD). Hasil  yang  diperoleh  dari pengukuran X-Ray Diffraction (XRD)
terhadap  serbuk  abu  tongkol  jagung  adalah puncak-puncak  intensitas  SiO 2 pada  sudut- sudut  tertentu.  Kemudian  data  dianalisis sesuai  dengan  teknik  analisis  yang  telah dijelaskan
sebelumnya.
Penyelidikan struktur  kristal  dan    ukuran  butir  kristal dengan  menggunakan X-Ray  Diffraction
(XRD) dilakukan  di  Laboratorium  Badan

## Teknologi Nuklir Nasional (BATAN) Serpong,
Tangerang.
Setelah  dilakukan  proses  difraksi terhadap  sampel,  didapatkan  data  berupa difraktogram  yang  menyatakan  hubungan antara  intensitas  difraksi  (I)  terhadap  sudut difraksi  (2θ).  Berikut  ini  adalah  data  hasil pengukuran  masing-masing  sampel  SiO 2 pada  abu  tongkol  jagung  pada  suhu annealing 1000 0 C  dan    1100 0 C  pada Gambar 2 DAN 3.
Gambar  3.  Hasil  XRD  abu  tongkol jagung pada suhu anneling 1000 0 C
Gambar  4.  Hasil  XRD  abu  tongkol  jagung pada suhu anneling 1100 0 C
Berdasarkan  Gambar  3  dan  4  dapat dilihat pada suhu anneling 1100 0 C memiliki intensitas  yang  lebih  tinggi  dan  tajam  dari pada suhu anneling 1000 0 C. Intensitas pada suhu  anneling  1100 0 C  mendekati  nilai  380 sedangkan  pada  suhu  anneling  1100 0 C hanya  mendekati  nilai  280.  Semakin  tinggi suhu  yang  diberikan  maka  semakin  besar energi termal yang diterima oleh serbuk abu tongkol  jagung  maka  energi  termal  ini digunakan untuk bertransformasi dari amorf ke Kristal
Penentuan struktur kristal dapat dilakukan  dengan  menentukan  bidang kristal  (h  k  l)  terlebih  dahulu.  Bidang
kristal ditentukan dengan memasukkan nilai posisi puncak  2θ pada lembar kerja.
Tabel 2. Hasil analisis data XRD dari Silika Tongkol Jagung 1000 0 C
Pada  Tabel  2  analisis  data  untuk  silika tongkol  jagung  pada  suhu annealing 1000 0 C didapatkan hkl kristal (1 1 1) dan (2 2  0  )  kemudian  dibandingkan  dengan  nilai h  k  l  pada  Gambar  1.  Didapatkan  bahwa silika  yang  terbentuk  merupakan  struktur intan.  Perhitungan  nilai  parameter  kisi  (a) dengan  menggunakan    Persamaan  (5) sehingga  didapatkan  untuk    2θ  =  21,907 dan 36,157 adalah 7,01Å.
Tabel 3. Hasil analisis data XRD dari Silika Tongkol Jagung 1100 0 C
Nilai  h  k  l  yang  didapatkan  dari  silika tongkol  jagung  pada  suhu annealing 1100 0 C didapatkan h k l yang sama dengan suhu annealing yaitu:  (1 1 1) dan (2 2 0).
Sehingga  didapatkan  struktur  kristalnya yakni  struktur  intan.  Perhitungan  nilai parameter  kisi  (a)  dengan  menggunakan Persamaan  8  dan  didapatkan  untuk    2θ  = 21,907 dan 36,157 adalah 7,01Å.
Data  ukuran  butir  kristal    SiO 2 pada  abu tongkol  jagung  pada  suhu annealing 1000 0 C  dan    1100 0 C  dapat  dilihat  pada Tabel  4.
Tabel  4.  Data  hasil  XRD  tongkol  jagung suhu annealing 1000 0 C
NO 2 θ d (Ǻ) Height Area FWHM 1 7.410    11.92059         6.3 113.3 0.4880 2 11.373 7.77383        12.1       104.4      0.2430 3 20.954 4.23609        29.8       473.4      0.4330 4 21.907 4.05401       134.8      2159.7      0.4340 5 23.555 3.77389         6.0 58.6 0.2710 6 28.657 3.11256         5.6 60.7 0.2970 7 31.465     2.84093        7.7 138.4      0.4880 8 36.137 2.48360        26.5       369.7      0.3790 9 42.682 2.11667         5.0 49.6 0.2710 10 47.068        1.92916         5.4 41.8 0.2160 11 57.053     1.61298         6.1 104.4      0.4610 12 65.320 1.42739         6.5 71.6 0.2980
Data  ukuran  butir  kristal    SiO 2 pada  abu tongkol  jagung  pada  suhu annealing 1000 0 C  dan    1100 0 C  dapat  dilihat  pada Tabel  5.
Tabel  5.  Data  hasil  XRD  tongkol  jagung pada suhu annealing 1100 0 C
No 2 θ d (Ǻ) Height Area FWHM 1 7.313 12.07892        15.1       639.3      0.7040 2 11.068     7.98765        25.0       639.3      0.7040 3 11.164     7.91892        24.1       595.7      0.7040 4 20.803     4.26654        40.6       634.5      0.4340
5 21.857     4.06310       205.5      2877.2      0.3800
6 27.505     3.24027        20.5       285.1      0.3790
7 28.331     3.14758        22.6       383.5      0.4610
8 29.420     3.03355        18.1       198.6      0.2980
9 31.593     2.82964        21.8       431.8      0.5420
10 36.083     2.48721        43.7       655.8      0.4070
11 42.593     2.12089        14.4       216.4      0.4205 12 46.873     1.93672        14.4       216.4      0.4340
13 47.683     1.90570        12.5       187.0      0.4475
14 48.507     1.87524        16.0       272.1      0.4610
15 56.821     1.61900        15.1       272.1      0.4610 16 60.176 1.53652        13.1       272.1      0.4610
Dari  data  ini  ukuran  butir  kristal  (D) dapat  dihitung  berdasarkan  Persamaan Scherer (Persamaan 6) sehingga didapatkan Ukuran butir untuk kedua suhu.
Tabel  6.Ukuran  butir  kristal  pada  suhu annealing 1000 0 C
NO 2 θ d (Ǻ) Height Area FWHM D (nm) 1 7 .410 11.92059         6.3 113.3 0.4880 16,3 2 11.373 7.77383        12.1       104.4      0.2430 33,16 3 20.954 4.23609        29.8       473.4      0.4330 18,79 4 21.907 4.05401       134.8      2159.7      0.4340 18,82 5 23.555 3.77389         6.0        58.6      0.2710 30,12 6 28.657 3.11256         5.6        60.7      0.2970 28,04
7 31.465     2.84093 7.7       138.4      0.4880 16,94
8 36.137 2.48360        26.5       369.7      0.3790 22,08 9 42.682 2.11667         5.0        49.6      0.2710 31,66 10 47.068       1.92916         5.4        41.8      0.2160 40,83
11 57.053     1.61298         6.1       104.4      0.4610 19,71 12 65.320 1.42739         6.5        71.6      0.2980 31,62
Berdasarkam  Tabel  5    didapatkan  ukuran butir  kristal  pada  suhu annealing 1000 0 C rata-rata  antara  16,3  –  40,83  nm.  Ukuran butir  tertinggi  pada  sudut  2θ = 47.068  dan ukuran  butir  abu  tongkol  jagung  terkecil pada sudut  2θ= 7.410 .
Hasil  perhitungan  ukuran  butir  untuk  suhu annealing 1100 0 C  dapat  dilihat  pada  Tabel 7.
Tabel 7. Ukuran butir kristal pada suhu annealing 1100 0 C
No 2 θ d (Ǻ) Height Area FWHM D (nm) 1 7.313    12.07892        15.1       639.3      0.7040 11,38 2 11.068     7.98765        25.0       639.3      0.7040 11,41 3 11.164     7.91892        24.1       595.7      0.7040 11,41 4 20.803     4.26654        40.6       634.5      0.4340 18,78 5 21.857     4.06310       205.5      2877.2      0.3800 21,38 6 27.505     3.24027        20.5       285.1      0.3790 21,61 7 8.331     3.14758        22.6       383.5      0.4610 17,87 8 29.420     3.03355        18.1       198.6      0.2980 27,56
9 31.593     2.82964        21.8       431.8      0.5420 15,32 10 36.083     2.48721        43.7       655.8      0.4070 20,53 11 42.593     2.12089        14.4       216.4      0.4205 20,37 12 46.873     1.93672        14.4       216.4      0.4340 20,14 13 47.683     1.90570        12.5       187.0      0.4475 19,43 14 48.507     1.87524        16.0       272.1      0.4610 19 15 56.821     1.61900        15.1       272.1      0.4610 19,69 16 60.176 1.53652        13.1       272.1      0.4610           20,02
Berdasarkam  Tabel  6  didapatkan  ukuran butir  kristal  pada  suhu annealing 1100 0 C ukuran  butir  kristal  11,38-27,56  nm. Semakin  tinggi  suhu annealing maka ukuran  butir  kristal  semakin  kecil  dan semakin  rendah  suhu annealing maka ukuran butir kristal semakin besar.

## PEMBAHASAN
Pengabuan  tongkol  jagung  dengan menggunkan furnace pada  temperatur 800 0 C dengan lama waktu penahanan 6 jam menghasilkan  abu.  Setelah  mendapatkan abu  tongkol  jagung,  dilakukan  metode gravimetri  pada  sampel.  Pada  metode gravimetri proses pemurnian sampel dilakukan dengan melarutkan sampel berupa abu tongkol jagung dengan HCl dan HNO 3. Dimana pada proses ini HCl berguna untuk melarutkan oksida-oksida logam dari abu  tongkol  jagung.  Penggunaan  HNO 3 berguna untuk melarutkan P 2 O 5 . Pemanasan berguna untuk menguapkan gas yang terbentuk saat terjadi reaksi. Proses ini dilakukan  pada  lemari  asam  bertujuan  agar gas yang terbentuk saat reaksi dapat diserap oleh lemari asam.
Pada proses penyaringan
menggunakan  kertas  Whatmann  no  40, kertas  bebas  abu  yang  dapat  meloloskan oksida-oksida  yang  lain  selain  SiO 2 karna SiO 2 bersifat  tidak  larut  dalam  air  ataupun dalam air. Pada pemanasan dilakukan pada suhu rendah berfungsi megeringkan endapan  yang  terdapat  kertas  saring. Kemudian  dilanjutkan  dengan  pemijaran pada  variasi  suhu annealing 1000 0 C  dan
1100 0 C selama 1 jam didalam furnace, agar pemurnian berlansung sempurna danmenghilangkan  air  dan  kotoran  yang mudah menguap sehingga dihasilkan endapan silika berwarna putih.
Dari  analisis  difraktogram  difrasi  sinar X yang  dilakukan  terhadap  dua  sampel silika dengan suhu anneling masing-masing 1000 0 C  dan  1100 0 C,  didapatkan  puncak- puncak  intensitas  pada  sudut-sudut  difraksi tertentu.  Berdasarkan  hasil  penelitian,  dari difraksi  sinar  X  didapatkan  bahwa  abu tongkol  jagung  dengan  suhu annealing 1100 0 C  memiliki  intensitas  yang  lebih tinggi  dan  tajam  dibandingkan  suhu annealing 1000 0 C  disebabkan  pada  suhu annealing yang  lebih  tinggi  silika  yang didapatkan  akan  semakin  kristalin.  Hal  ini sesuai  dengan  hasil  penelitian  Berty Yoshita Putri (2011), bahwa semakin tinggi suhu yang diberikan maka didapatkan silika dengan intensitas lebih tinggi.
Sruktur kristal silika dari abu togkol jagung diperoleh  dengan  penentuan  bidang  hkl  dari sudut  puncak  difraksi  sinar  X.  Dari  grafik didapatkan dua puncak dengan bidang hkl yaitu (1  1  1)  dan  (2  2  0  )  setelah  dibandingkan dengan  Gambar  11  diperoleh  bahwa  struktur kristal  silika  adalah  struktur  kubik  intan  sesuai didalam  buku  karangan  Suryanarayana  (1998) bahwa  nilai-nilai  h 2 +k 2 +l 2 pada  struktur  kubik intan: 3 8 11 16 19,...
Struktur  kubik  intan  memiliki  Struktur dasar  unit  selnya  kubus  berpusat  muka (fcc), ditambah empat atom yang berada di dalam  unit  selnya  masing-masing  pada jarak 1 4 diagonal  dalam  ruang  dan  empat titik  sudutnya  sepanjang  diagonal  ruang. Jadi  ada  delapan  atom  setiap  unit  sel. Untuk  nilai  parameter  kisi  digunakan Persamaan (5) sehingga didapatkan nilai parameter  kisi  ( 𝑎 )  untuk  kedua annealing 1000 0 C dan  1100 0 C   yaitu 7,01 Å
Dari  data  XRD  didapatkan  nilai FWHM  yang  kemudian  dapat  dihitung ukuran  kristal  dengan    menggunakan Persamaan Scherrer. Semakin  tinggi  suhu annealing yang  diberikan  semakin  besar
pula    nilai  FWHM  sehingga  ukuran  kristal yang  terbentuk  semakin  kecil.  Hal  ini diperkuat  dengan  pola  difraksi  sinar  X dimana ketika temperatur dinaikkan, puncak  difraksi  yang  muncul  semakin tinggi dan tajam.

## KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan,  maka  dapat  diambil  kesimpulan bahwa  struktur  abu  tongkol  jagung  yaitu struktur  kubik  intan  dengan  parameter  kisi (a)  yaitu  7,01 Å . Hasil kharakterisasi  XRD menunjukkan  silika  dengan  suhu  annealing 1100 0 C  nilai  intensitasnya  lebih  tinggi  dari silika  dengan  suhu  annealing  1000 0 C. Semakin  tinggi  suhu annealing maka  akan didapatkan  silika  dengan  intensitas  yang lebih  tinggi  dan  ukuran  butir  kristal  silika yang  lebih  kecil.  Ukuran  butir  kristal  yang terkecil  didapatkan  pada  suhu annealing 1100 0 C  yaitu  11,38  nm  dan  ukuran  ukuran butir  ristal  yang  paling  besar  pada  suhu annealing 1000 0 C yaitu 40,83 nm.

## DAFTAR PUSTAKA
Dian, Meylina. 2009. Analisis Mikrostruktur  Bahan  Brasss  Alloy Cu-Zn  dengan  Metode  Difraksi Sinar X(XRD ). http://eprints.undip.ac.id. Diakses tanggal 20 April 2011. Ferry,  Suyatno.  2008. Aplikasi  Radiasi Sinar-X  di  Bidang  Kedokteran untuk Menunjang Kesehatan Masyarakat . Kawasan Puspitek Serpong, Tangerang 15310:  Banten Pusat  Rekayasa  Perangkat  Nuklir- BATAN.
Gusdinar,  Tutus. Analisis  Gravimetri . Kelompok  Keilmuan  Farkokimia Sekolah Farmasi Institut Teknologi Bandung. Hadiyawarman.  dkk.  2008. Fabrikasi Material Nanokomposit Superkuat, Ringan dan Transparan Menggunakan Metode Simple Mixing . Jurnal
Nanosains &
Nanoteknologi    Vol.  1  No.1, Februari 2008.
Hasbiyanti,dkk. 2009. Analisis Fasa Kristal Bahan Gelas Metalik Berbasis Zirkonium Antara Temperatur  410 0 C-430 0 C .  Jurnal Seminar  Nasional  Pascasarjana  ITS 12 Agustus 2009.
Kusminarto.  1992. Pokok-Pokok  Fisika Modern .UGM: Jogjakarta. Mawardi, dkk. 2005 . Pengkajian Pengelolaan  Tanaman  Terpadu
Jagung  pada  Lahan  Kering  Rawa lembak  Sungai  Aur  Kabupaten Pasaman  Barat .  Laporan  Hasil Penelitaian  BPTP  Sumbar  tahun 2005.
Putri,  Berty  Yoshita.  2011. Analisis Senyawa  Silika  Dalam  Kulit Tebu Menggunakan XRD
(Difraksi  Sinar  X ) .  Padang: UNP.
Okasatria  Novyanto.  2008 .  Dasar- Dasar Kristalografi pada Logam . (http://okasatria.blogspot.co m/2008/05/dasar-dasar- kristalografi-pada-logam).  Diakses pada tanggal 25 Agustus 2010.
Rahmawati, Risa. 2008. Silicon Dioksida . Hikmah ICMNS.
Ria  naris,  Agitta.  2009. Pembuatan Perangkat  Lunak  Penganalisis Data Difraksi Sinar-X Berbasis Microsotf Excel . Jurnal  Seminar  Nasional  ke-15
Teknologi  dan  Keselamatan  PLTN serta  Fasilitas Nuklir Surakarta, 19 November 2009.
Richana,  Nur  dan  Suarni. Teknologi Pengolahan  Jagung .  Balai  Besar Penelitian  dan  Pengembangan Pascapanen , Bogor Balai Penelitian Tanaman Serealia, Maros.

## .
Sirappa, M.P. 2003. Prospek Pengembangan Sorgum di Indonesia sebagai Komoditas Alternative  untuk  Pangan,  Pakan dan Industri . Jurnal Litbang
Pertanian 22 (4) hal. 137. Suryanarayana, C. 1998. X-Ray Diffraction  A  Pratical  Approach. Washington: Washington State University.
Suwitra,  Nyoman. Pengantar  Fisika  Zat
Padat .  Dapartemen  Pendidikan  dan
Kebudayaan Derektorat Jendral Pendidikan  Proyek  Pengembangan lembaga Pendidikan Tenaga Kependidikan Jakarta.