Accredited by Ministry of Research, Technology                                 DOI: https://doi.org/10.35799/jis.v22i1.35537 and Higher Education No: 28/E/KPT/2019                Available online at https://ejournal.unsrat.ac.id/index.php/jis
Karakteristik Pektin Kulit Buah Sukun ( Artocarpus altilis (Park.) Fosberg) dan Uji Kemampuan Adsorpsi Logam Berat pada Limbah Laboratorium Stifera Semarang
Khoirul Anwar 1*) , Mardiyono 1) , Nuraini Harmastuti 1)
1) Fakultas Farmasi Universitas Setia Budi, Surakarta, Indonesia
*) Corresponding author: anwarkhoirul174@gmail.com

## ABSTRAK
Uji karakteristik pektin kulit buah sukun ( Artocarpus altilis (Park.) Fosberg) dan uji kemampuan adsorpsi  logam  berat  pada  limbah  laboratorium  stifera  Semarang.  Tujuan  penelitian  ini  yaitu menentukan kondisi optimum pektin kulit buah sukun dalam menyerap ion Pb 2+ dan Cd 2+ terhadap parameter variasi berat, lama waktu kontak, pH dan ukuran partikel serta  menentukan persentase penurunan kadar ion Pb 2+ dan Cd 2+ pada limbah cair laboratorium farmasi. Metode isolasi pektin dilakukan dengan menggunakan metode konvensional dan dilakukan pengujian karakteristik pektin yaitu uji kadar air, kadar abu, berat ekivalen, kadar metoksil, kadar galakturonat, derajat esterifikasi, identifikasi  FTIR  dan  GC-MS.  Uji  kemampuan  adsorpsi  logam  berat  dengan  4  variasi  optimasi yaitu berat pektin yaitu 100, 300 dan 500 mg; lama waktu kontak 30, 60, 90 dan 120 menit; pH 4, 5,  6  dan  7;  variasi  ukuran  partikel  80,  100  dan  120  mesh,  metode  analisis  menggunakan  alat spektrofotometri serapan atom. Hasil penelitian menunjukkan  bahwa berat optimum terjadi pada 500 mg, lama waktu kontak 90 menit, pH 5 dan ukuran partikel 120 mesh baik ion Pb 2+ dan Cd 2+ . Hasil tersebut diaplikasikan pada limbah laboratorium farmasi dan didapatkan rata-rata persentase penurunan ion logam Pb 2+ 90,53% dan ion Cd 2+ 91,51%.
Kata kunci: Adsorpsi; kulit buah sukun; pektin
Characteristics of Breadfruit Peel Pectin (Artocarpus altilis (Park.) Fosberg) and Ability Test of Heavy Metal Adsorption in Waste Stifera Laboratory Semarang

## ABSTRACT
Characteristic test of pectin of breadfruit peel (Artocarpus altilis (Park.) Fosberg) and test of heavy metal  adsorption  ability  in  laboratory  waste  Stifera  Semarang.  The  aim  of  this  study  was  to determine  the  optimum  conditions  for  pectin  to  absorb  Pb 2+ and  Cd 2+ ions  on  the  parameters  of weight  variation,  contact  time,  pH  and  particle  size  and  to  determine  the  percentage  decrease  in Pb 2+ and  Cd 2+ ion  levels  in  pharmaceutical  laboratory  wastewater.  Pectin  isolation  method  was carried out using conventional methods and the characteristics of pectin were tested, namely water content,  ash  content,  equivalent  weight,  methoxyl  content,  galacturonic  content,  esterification degree,  FTIR  identification,  GC-MS.  Heavy  metal  adsorption  ability  test  with  optimization variations, namely the weight of pectin is 100, 300, 500 mg; length of contact time 30, 60, 90, 120 minutes;  pH  4,  5,  6,  7;  variation  of  particle  size  80,  100,  120,  analytical  method  using  atomic absorption spectrophotometry. The results showed that the optimum weight occurred at 500 mg, contact time of 90 minutes, pH 5 and particle size of 120 both Pb 2+ and Cd 2+ ions. These results were applied to pharmaceutical laboratory waste and the average percentage reduction of metal ions Pb 2+ was 90.53% and Cd 2+ ions were 91.51%.
Keywords: Adsorption; breadfruit peel; pectin
(Article History:  Received 04-08-2021; Accepted 29-01-2022; Published 31-01-2022)

## PENDAHULUAN
Pencemaran  lingkungan  merupakan salah  satu  faktor  rusaknya  lingkungan  yang akan  berdampak  pada  makhluk  hidup  di
sekitarnya.  Salah  satu  pencemaran  tersebut disebabkan  oleh  limbah  yang  berasal  dari kegiatan  laboratorium.  Persoalan  spesifik limbah yang mengandung logam berat adalah dapat  terakumulasi  dalam  makhluk  hidup
melalui  rantai  makanan.  Zat-zat  pencemar lebih  didominasi  oleh  bahan  buangan  logam berat  seperti  merkuri,  tembaga,  kadmium, timbal.
Komponen yang berperan dalam proses adsorpsi logam berat dengan adsorben bahan- bahan biologis adalah keberadaan gugus aktif yang  ada  di  bahan  tersebut.  Gugus-gugus tersebut  diantaranya  adalah  gugus  acetamido pada  kitin,  gugus  amino  dan  posphat  pada asam nukleat, gugus amido, amino, sulphydryl, karboksil pada protein dan gugus hidroksil  pada  polisakarida  (Nafikatus et  al., 2017). Salah satu senyawa dalam limbah kulit buah  sukun  yang  mengandung  gugus-gugus pengikat  logam  tersebut  adalah  pektin (Madjaga et al., 2017)
Pektin  merupakan  salah  satu  senyawa yang  terdapat  pada  dinding  sel  tumbuhan. Pektin  tersusun  atas  polimer  dari  asam  D- galakturonat  yang  dihubungkan  oleh  ikatan 1,4 glikosidik ( Febriyanti et al., 2018 ) Selama ini  pektin  dimanfaatkan  dalam  industri makanan,  farmasi  dan  kosmetik  terutama sebagai  bahan  pembentuk  gel,  namun  bila mengingat  bahwa  struktur  kompenen  pektin juga banyak mengandung gugus aktif pengikat logam seperti hidroksil dan karboksilat, maka pektin juga dapat digunakan sebagai salah satu sumber biosorben (Hastuti, 2016).
Penelitian  Madjaga et  al. (2017) menyatakan bahwa didalam kulit buah sukun mengandung pektin sehingga sangat potensial untuk  dimanfaatkan.    Menurut  Kurniasari et
al. (2012)  didapatkan  penyerapan  ion  logam Pb 2+ sebesar  97,89% dan  Cd 2+ sebesar  93,96% menggunakan  pektin  citrus  termodifikasi. Modifikasi  pektin  menyebabkan  penurunan derajat esterifikasi sehingga dapat meningkatkan  aktivitas  penjerapan  karena semakin  rendah  DE  pektin  maka  gugus  aktif pektin semakin banyak.
Faktor  yang  mempengaruhi  kapasitas adsorpsi adalah waktu kontak, berat adsorben, pH dan ukuran partikel (Renyaan et al., 2017). Semakin  lama  waktu  kontak  adsorpsi  maka semakin  lama  pula  frekuensi  tumbukan diantara  partikel  dengan  adsorben,  adsorpsi pun  semakin  meningkat  hingga  mencapai keadaan kesetimbangan. Semakin besar berat pektin  sebanding  dengan  bertambahnya jumlah  partikel  dan  luas  permukaan  pektin sehingga menyebabkan jumlah tempat mengikat  ion  logam  juga  bertambah  dan efisiensi penyerapan pun meningkat  (Refilda,
2001). Menurut  penelitian  yang  dilakukan oleh  Renyaan et  al. (2017)  diperoleh  hasil penyerapan  ion  logam  kadmium  (Cd 2+ ) mencapai  93,07%  menggunakan  pektin  kulit buah semangka dengan berat pektin 1,5 gram dan lama waktu penyerapan maksimal 1 jam.
Derajat  keasaman  (pH)  mempengaruhi muatan  situs  aktif,  misalnya  gugus  karboksil yang terdapat pada permukaan adsorben, pada pH yang sangat rendah (asam) mengakibatkan permukaan  dinding  sel  adsorben  bermuatan positif,  sehingga  memperkecil  kemungkinan untuk  mengikat  ion  logam  yang  bermuatan positif  (Kusmiyati et  al .,  2012).  Penelitian Suryono (2017) diperoleh penyerapan optimum  ion  Pb 2+ adalah  pada  pH  5  dengan penurunan  berturut-turut  sebesar  61,02%. Semakin  kecil  ukuran  partikel  biosorben, semakin  besar  pula  luas  permukaan  untuk mengadsorpsi  sehingga  penyerapannya  akan semakin meningkat. Penelitian Imelda (2019) diperoleh hasil penyerapann yang maksimum pada ukuran mesh 100 sebesar 99,57%.
Berdasarkan  penelitian  yang  dilakukan oleh  Renyaan et  al. (2017),  Suryono  (2017) dan  Imelda  (2019)  tersebut  maka  dilakukan penelitian  dengan  tujuan  untuk  menentukan kondisi  optimum  pektin  kulit  buah  sukun dalam  menyerap  ion  Pb 2+ dan  Cd 2+ terhadap parameter  variasi  berat,  lama  waktu  kontak, pH  dan  ukuran  partikel  serta  menentukan persentase penurunan kadar ion Pb 2+ dan Cd 2+ pada limbah cair laboratorium farmasi.

## METODE PENELITIAN
Sampel yang digunakan dalam penelitian  adalah  kulit  buah  sukun  yang diperoleh  dari  Desa  Dukuhseti,  Kabupaten Pati, Jawa tengah. Determinasi dilakukan oleh Laboratorium  Morfologi  &  Sistematika Tumbuhan  Laboratorium  farmasi  “STIFAR” Semarang.
Bahan-bahan  yang  digunakan  dalam penelitian  ini  adalah  kulit  buah  sukun ( Artocarpus altilis (Park.) Fosberg).
Sedangkan bahan-bahan kimia yang digunakan  untuk  proses  terdiri  dari  etanol 96%,  HCl, n -heksan  teknis  NaOH  (pa), aquadest, NaCl, NaOH, Pb(NO 3 ) 2 dan CuSO 4 .

## Proses  Pembuatan  Serbuk  Kulit  Buah
Sukun
Buah  sukun  yang  dipilih  adalah  yang sudah  tua,  kemudian  dilakukan  pengupasan untuk  memperoleh  kulit  buah  sukun  dan
dicuci dengan air bersih untuk menghilangkan sisa-sisa  kotoran  yang  masih  menempel, selanjutnya  dilakukan  perendaman  dengan menggunakan pelarut n -heksan selama 12 jam untuk  menghilangkan  getah  yang  menempel pada  kulit  buah  sukun,  kemudian  kulit  buah sukun  dikeringkan  menggunakan  almari pengering  selama  3  hari.  Kulit  buah  sukun yang sudah kering digiling dengan menggunakan
blender dan diayak menggunakan ayakan 30/40 mesh.

## Proses Isolasi Pektin
Sebanyak 150 g serbuk kulit buah sukun dengan  penambahan  air  sebanyak  1:3, kemudian  ditambahkan  pelarut  HCl  0,1  N sampai pH 1,5 sehingga menjadi bubur asam, kemudian  diekstraksi  menggunakan  metode konvensional  dengan  suhu  80ºC  dan  waktu 180  menit.  Hasil  ekstraksi  disaring  dengan kain  kola  dalam  keadaan  panas.  Filtrat  yang diperoleh didiamkan hingga dingin pada suhu ruangan (25ºC), kemudian ditambahkan etanol asam (etanol 96% : 2 mL HCl) kedalam filtrat dengan rasio 1 : 1,5 etanol asam dan diamkan selama  24  jam.Endapan  pektin  disaring  dan dicuci menggunakan etanol 96% hingga bebas klorida,  kemudian  dikeringkan  pada  suhu 40ºC selama 8 jam menggunakan oven. Pektin kering digerus dan diayak dengan menggunakan  ayakan  80,  100  dan  120  mesh hingga menjadi serbuk pektin yang homogeny (Fitriani, 2002).

## Analisis Karakteristik Pektin
1. Analisis Spektrum FTIR Pektin Kulit Buah Sukun Sampel pektin dan pembanding
masing-masing dicampur dengan KBr
kemudian  digerus  halus.  Campuran  tersebut kemudian dijadikan pelet dan diukur spektrumnya  menggunakan  spektrofotometer FTIR  pada  bilangan  gelombang  4000- 400 cm -1 . 2. Kadar air (Pardede et al ., 2013)
Sebanyak 1 gram pektin ditimbang dan diletakkan didalam krus yang telah dikonstankan, kemudian dimasukkan kedalam oven pada suhu 105 0 C selama 1 jam. Setelah itu  didinginkan  dalam  desikator  selanjutnya ditimbang sampai mendapatkan berat tetap.
% kadar air =
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑧𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙 − 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑧𝑎𝑡 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑧𝑎𝑡 𝑎𝑤𝑎𝑙
𝑥 100%
3. Kadar Abu (Pardede et al ., 2013)
Sebanyak 1 gram pektin ditimbang dan dimasukkan  kedalam krus yang telah dikonstankan,  kemudian  ditempatkan  dalam muffle pada suhu 600 o C selama 3 jam. Setelah itu  didinginkan  dalam  desikator  selama  satu jam  dan  selanjutnya  di  timbang  sampai  berat tetap.
% kadar abu =
pektin berat abu berat x100% 4. Penentuan Berat Ekuivalen Pektin Kulit
Buah Sukun  (Febriyanti et.al., 2018) Penentuan  berat  ekuivalen  pektin dilakukan dengan titrasi asam basa. Ditimbang seksama 0,5 gram sampel pektin ditambahkan 5  mL  etanol  96%  dan  dilarutkan  dalam  f100 mL  air  suling  yang  berisi  1  gram  NaCl. Larutan  tersebut  dititrasi  perlahan-lahan dengan  NaOH  0,1  N  memakai  indikator phenolptalein  1  %  sampai  terjadi  perubahan warna  menjadi  merah  muda  (pH  7,5)  yang bertahan minimum 30 detik.
Berat Ekivalen = NaOH N x NaOH V (mg) pektin bobot 5. Penentuan Kadar Metoksil Pektin Kulit
Buah Sukun  (Febriyanti et.al., 2018) Larutan  netral  dari  penentuan  berat ekuivalen ditambahkan 25 mL NaOH 0,25 N, dikocok  dan  dibiarkan  selama  30  menit  pada suhu kamar dalam keadaan tertutup.
Selanjutnya  ditambahkan  25  mL HCl 0,25 N dan  dititrasi  dengan  NaOH  0,1  N  dengan indikator phenolptalein 1% sampai titik akhir seperti pada penentuan berat ekuivalen pektin.
% Kadar Metoksil =
(mg) pektin bobot NaOH N x 31 x NaOH V x100%
Keterangan:
31 : Bobot molekul metoksil yang berupa CH 3 O.
6. Penentuan  Kadar  Galakturonat  Pektin Kulit Buah Sukun (Febriyanti et.al., 2018) Kadar  galakturonat  dihitung  dari  mEq (miliekivalen)  NaOH  yang  diperoleh  dari penentuan BE dan kandungan metoksil.
% Kadar Asam Galakturonat =
𝑚𝐸𝑞 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑘𝑖𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛 + 𝑚𝐸𝑞 𝑚𝑒𝑡𝑜𝑘𝑠𝑖𝑙 𝑥 176
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑝𝑒𝑘𝑡𝑖𝑛 (𝑚𝑔) 𝑥 100%
Keterangan: 176: Berat ekivalen terendah asam pektat
7. Penentuan Derajat Esterifikasi Pektin kulit Buah Sukun (Febriyanti et.al., 2018)
Pengukuran  derajat  esterifikasi  dihitung dari  kadar  metoksil  dan  kadar  asam galakturonat yang telah diperoleh.
% Derajat Esterifikasi = % 𝑚𝑒𝑡𝑜𝑘𝑠𝑖𝑙 𝑥 176 % 𝑔𝑎𝑙𝑎𝑘𝑡𝑢𝑟𝑜𝑛𝑎𝑡 𝑥 31 𝑥 100%
Keterangan:
31: Bobot molekul metoksil yang berupa CH 3 O. 176: Berat ekivalen terendah asam pektat.
8. Uji  Kandungan  Pektin  Kulit  Buah  Sukun dengan Metode GC-MS
Serbuk  pektin  kulit  buah  sukun dilakukan  pengujian  kandungan  dengan menggunakan Gas  Chromatography - Mass Spectroscopy (GC-MS).  Proses  derivatisasi pada  penelitian  ini  menggunakan  BSTFA dengan  pemanasan.  Masing-masing  10  mg pektin  dimasukkan  kedalam  vial,  dilarutkan dengan  metanol  p.a.sampai  5  mL,  sampel diambil  100  µLdan  dikeringkan,  kemudian ditambahkan 100 µL BSTFA. Vial di Vortex dan dipanaskan pada suhu 60 o C – 70 o C selama 10 menit. Setelah dingin sampel diinjekan 100 µL.
Penentuan  Kondisi  Maksimum  Penyera- pan Logam Pb 2+ dan Cd 2+
1. Pengaruh  pH  Terhadap  Penyerapan  Ion Logam Pb 2+ dan Cd 2+
Sebanyak  500  mg  pektin  kulit  buah sukun  dimasukkan  ke  dalam Erlenmeyer , ditambahkan  25,0  mL  larutan  Pb(NO 3 ) 2 dan CdSO 4 25,0 ppm  dengan variasi pH 4, 5 dan 6. Pengaturan pH dilakukan dengan menggunakan  alat  pH  meter  dan  untuk mengatur  pH  yang  dikehendaki  digunakan reagen  pengatur  pH,  dimana  untuk  mengatur menjadi  pH  asam  digunakan  HNO3  dan NaOH  untuk  basa.  kemudian  dilakukan pengadukan  menggunakan shaker dengan waktu  90  menit.  Setelah  itu  larutan  disaring menggunakan  kertas whatman no.42  dan filtrat  yang  dihasilkan  ditampung  ke  botol kaca, selanjutnya diukur dengan
Spektrofotometer Serapan Atom (Rahmawati, 2011). 2. Pengaruh Berat Pektin Terhadap Penyerapan Ion Logam Pb 2+ dan Cd 2+ Pektin kulit buah sukun dengan variasi berat  100  mg,  300  mg  dan  500  mg,  masing- masing  dimasukkan  ke  dalam Erlenmeyer , ditambahkan masing-masing 25,0 mL Pb(NO 3 ) 2 25,0  ppm  pada  kondisi  pH  5.  Hal sama  juga  dilakukan  pada  larutan  CdSO 4 dengan variasi berat 100 mg, 300 mg dan 500 mg,  masing-masing  dimasukkan  ke  dalam
Erlenmeyer ,  ditambahkan  masing-masing 25,0 mL CdSO 4 25,0 ppm pada kondisi pH 5 kemudian diaduk menggunakan shaker selama 60 menit (Ashraf et.al., 2010). Setelah itu  larutan  disaring  menggunakan  kertas whatman no.42  dan  filtrat  yang  dihasilkan ditampung  ke  botol  kaca,  selanjutnya  diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom. 3. Pengaruh  Lama  Waktu  kontak  Terhadap Penyerapan Ion Logam Pb 2+ dan Cd 2+
Sebanyak  500  mg  pektin  kulit  buah  sukun dimasukkan ke dalam Erlenmeyer , ditambahkan  25,0  mL  larutan  Pb  (NO 3 ) 2 dan CdSO 4 25,0  ppm    kondisi  pH  5  kemudian dilakukan  pengadukan  menggunakan shaker selama  30,  60,  90 dan  120 menit.  Setelah  itu larutan disaring menggunakan kertas whatman no.42 dan filtrat yang dihasilkan ditampung ke botol  kaca,  selanjutnya  diukur  dengan Spektrofotometer  Serapan  Atom  (Nugraheni & Herlyanti, 2016).
4. Pengaruh Ukuran Partikel Terhadap Penyerapan Ion Logam Pb 2+ dan Cd 2+ Sebanyak  500  mg  pektin  kulit  buah sukun  dengan  variasi  ukuran  partikel  (mesh 40,  80  dan  100)  dimasukkan  ke  dalam Erlenmeyer ,  ditambahkan  25,0  mL  larutan Pb(NO 3 ) 2 dan CdSO 4 25,0 ppm dengan kondisi pH  5  kemudian  dilakukan  pengadukan menggunakan shaker dengan waktu 90 menit. Setelah  itu  larutan  disaring  menggunakan kertas whatman no.42  dan  filtrat  yang dihasilkan ditampung ke botol kaca, selanjutnya  diukur  dengan  Spektrofotometer Serapan Atom (Imelda, 2019).
Aplikasi  Penggunaan  Pektin  Kulit  Buah Sukun  Pada  Limbah  Cair  Laboratorium Farmasi
Limbah  cair  laboratorium  farmasi disaring  untuk  memisahkan  larutan  dari padatan  yang  tidak  larut,  kemudian  diukur konsentrasi  awal  ion  logam  berat  Pb 2+ dan Cd 2+ (sebelum dilakukan adsorpsi
menggunakan  pektin  kulit  buah  sukun).
Selanjutnya limbah diatur dengan menggunakan kondisi maksimum.
Dimasukkan pektin kulit buah sukun ke dalam Erlenmeyer , ditambahkan 25,0 mL air limbah yang  telah  diatur  pH  maksimumnya,  diaduk menggunakan shaker selama waktu maksimum. Campuran disaring dengan menggunakan  kertas  saring whatman no.  42. Filtrat  ditempatkan  pada  vial,  kemudian
diukur  dengan  Spektrofotometer  Serapan Atom.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Berdasarkan  hasil  penelitian  rerata rendemen  pektin  dari  tiga  replikasi  yang dihasilkan  adalah  sebesar  46,29%.  Hasil penetapan  kadar  air  pektin  kulit  buah  sukun sebesar  2,80%.  Hasil  kadar  air  tersebut menunjukkan bahwa serbuk pektin kulit buah sukun  memenuhi  standar Food  Chemical Codex yaitu  sebesar  ≤12%.  Kadar  air  pada bahan  berpengaruh  terhadap  masa  simpan bahan. Tingginya kadar air dalam pektin dapat menyebabkan  kerentanan  terhadap  aktivitas mikroba  (Febriyanti et.al., 2018).  Hasil penetapan  kadar  abu  pektin  kulit  buah  sukun sebesar  1,41%.  Hasil  kadar  abu  tersebut menunjukkan serbuk pektin kulit buah sukun sudah  memenuhi  standar Food  Chemical Codex . Batas maksimum nilai kadar abu yang diizinkan  yaitu  10%.  Semakin  tinggi  tingkat kemurnian  pektin  maka  kadar  abu  akan semakin rendah, begitupun sebaliknya. (Surhaini, 2016). Berat  ekivalen  merupakan  ukuran terhadap kandungan gugus asam galakturonat bebas  yang  terdapat  dalam  rantai  molekul pektin.  Asam  pektat  murni  merupakan  asam pektat  yang  seluruhnya  tersusun  dari  asam poligalakturonat yang bebas dari gugus metil ester.  Asam  pektat  murni  memiliki  berat ekivalen  176.  Semakin  sedikit  gugus  asam bebas  maka  semakin  tinggi  berat  ekivalen sehingga  semakin  tinggi  mutu  pektin  yang dihasilkan (Tuhuloula et al., 2013). Berdasarkan hasil analisis berat ekivalen pada pektin  kulit  buah  sukun,  didapatkan  berat ekivalen sebesar 3123,34 g/mol.val.  Hal yang dapat  mempengaruhi  berat  ekivalen    pektin tergantung pada jenis tanaman, kualitas bahan baku,  metode  ekstraksi  dan  perlakuan  pada proses ekstraksi (Fitria, 2013).
Pada  penelitian  ini  diperoleh  rerata kadar metoksil pektin sebesar 3,04 %.  Hal ini menunjukkan  bahwa  pektin  yang  diperoleh pada  penelitian  ini  termasuk  dalam  pektin bermetoksil rendah. Rendahnya kadar metoksil  diduga  disebabkan  oleh  adanya peningkatan senyawa non pektat pada dinding sel yang ikut terlarut selama proses ekstraksi. Kadar  metoksil  rendah  yang  diperoleh  pada penelitian  ini  lebih  menguntungkan  karena pektin yang dapat digunakan sebagai adsorben
adalah  pektin  yang  memiliki  kadar  metoksil rendah  sehingga  dapat  langsung  diproduksi tanpa  melalui  proses  demetilasi  (Maulidiyah et.al., 2014).
Pektin  tersusun  atas  molekul  asam galakturonat yang berikatan dengan ikatan α- (1-4)-glikosida  sehingga  membentuk  asam poligalakturonat.  Semakin  tinggi  kadar  asam galakturonat  maka  semakin  tinggi  tingkat kemurnian  pektin.  Kadar  asam  galakturonat pektin  kulit  buah  sukun  yang  diperoleh  pada penelitian  ini  sebesar  91,55%  dan  menurut penelitian  mandjaga  2017  didapatkan  hasil kadar  galakturonat  pectin  kulit  buah  sukun sebesar  89,76%.  Hasil  ini  lebih  tinggi  dari pada persyaratan Food Chemical Codex yaitu minimum 65 %, sehingga memenuhi persyaratan  standar  mutu  pektin  menurut persyaratan Food Chemical Codex.
Derajat  Esterifikasi  (DE)  merupakan perbandingan  antara  jumlah  gugus  karbonil yang teresterifikasi dan jumlah gugus karbonil total  pada  rantai  pektin.    Pektin  yang dihasilkan pada penelitian ini tergolong dalam pektin bermetoksil rendah sehingga dihasilkan persentase  derajat  esterifikasi  dibawah  50%. Hasil uji derajat esterifikasi pektin kulit buah sukun  18,83%  Hal  ini  menunjukkan  bahwa pektin kulit buah sukun hasil isolasi memiliki kandungan  asam  galakturonat  bebas  yang rendah  dan  jumlah  gugus  ester  yang  lebih banyak.
Analisis  kualitatif  pektin  dilakukan dengan  menggunakan  spektrofotometer  infra merah (FTIR) dapat dilihat pada gambar 1 dan baku  pektin  pada  gambar  2,  dengan  rentang panjang gelombang yang digunakan 4000-400 cm -1 . Gugus fungsional utama pektin biasanya terletak pada area bilangan  gelombang 1000- 2000 cm -1 menunjukkan senyawa keidentikan pektin (Ismail et al., 2012).
Pada bilangan gelombang 3396,42 cm -1 pektin kulit buah sukun dan 3432,78 cm -1 baku pektin menunjukkan intensitas puncak serapan yang kuat dan lebar, hal ini mengindikasikan adanya  serapan  gugus  hidroksil  (O-H) regangan.  Hasil  yang  diperoleh  diperkuat dengan  pernyataan  Hongping et  al. (2004), yang  menyatakan  spektrum  ulur  –OH  berada pada bilangan gelombang 3100–3700 cm. Pita serapan  1633,17cm -1 kulit  buah  sukun  dan 1638.22cm -1 baku pektin menunjukan adanya serapan  dari  gugus  karbonil  teresterifikasi (C=O).  Hasil  gugus  fungsional  yang  terukur dari  spektrum  FTIR  dengan  masing-masing
serapan  pada  daerah  panjang  gelombang tertentu  menunjukan  kesesuaian  dengan struktur  pektin.  Hal  tersebut  ditandai  dengan terdapatnya  vibrasi  (OH),  ikatan  (–C-O)  dan gugus  karbonil  (-C=O),  sehingga  dapat
disimpulkan  bahwa  pektin  kulit  buah  sukun mengandung gugus fungsional pektin.
Gambar 1. Spektrum FTIR Pektin Kulit Buah Sukun
Gambar 2. Spektrum FTIR Baku Pektin
Analisis  pektin  dilakukan  dengan menggunakan GC-MS yang digunakan untuk menentukan  kandungan  dari  pektin  dan informasi  strukturnya  ingin  kita  ketahui. Analisis GC-MS dari pektin kulit buah sukun menghasilkan  bahwa  unsur  kimia  utama adalah senyawa organik, terdapat 20 senyawa kimia  yang  telah  diidentifikasi  dari  pektin kulit  buah  sukun  dengan  analisis  GC-MS. Senyawa  yang  terkandung  didalam  pektin kulit buah sukun yang paling dominan adalah Hexadecanoic acid kelompok Palmitat dan 2- hydroxy-1 Hexadecanoic acid. Asam palmitat dalam tanaman ini merupakan sumber vitamin
A.  Hexadecanoic  Acid-  Methyl  Ester  dengan %Area 28.98, Dodecanoic Acid- Methyl Ester dengan  %  Area11.62,  dimana  asam  pektinat yang  disebut  juga  dengan  pektin,  dalam molekulnya  terdapat  ester  metal  pada beberapa  ester  metal  pada  beberapa  gugus karbosil  sepanjang  rantai  polimer  dari galakturonat.
Gugus  fungsi  yang  berperan  dalam proses  adsorpsi  Pb 2+ dan  Cd 2 pada  pektin adalah  gugus  karboksilat  pada  galakturonat. Semakin banyak gugus karboksilat bebas pada rantai  pektin,  semakin  baik  kemampuannya untuk  menjerap  Pb 2+ dan  Cd 2+ .  Berdasarkan
4000 400 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 67 50 52 54 56 58 60 62 64 66 cm-1 %T 3396.42cm-1 1059.17cm-1 1633.17cm-1 1412.17cm-1 1274.26cm-1 657.69cm-1
4000 400 3500 3000
2500
2000 1500 1000 500 71 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 cm-1 %T 3432.78cm-1 1638.22cm-1 1053.48cm-1 653.76cm-1
hasil analisis pengaruh berat adsorben dengan variasi  konsentrasi  100  mg,  300  mg  dan  500 mg,  maka  dapat  diketahui  bahwa  kondisi optimum  penurunan  ion  Pb 2+ menggunakan pektin  kulit  buah  sukun  terjadi  pada  berat adsorben  500  mg,  dengan  nilai  efisiensi penurunan  sebesar  86,29  %,  sedangkn  untuk ion logm Cd 2+ terjadi pada berat adsorben 500 mg  pula,  dengan  nilai  efisiensi  penurunan sebesar   86,74 %.
Gambar  3. Penurunan  Kadar  Ion  Pb 2+ dan Cd 2+ Variasi Berat Menggunakan Pektin Kulit Buah Sukun
Berdasarkan gambar 3 adsorpsi ion Pb 2+ dan  Cd 2+ meningkat  dengan  bertambahnya berat  adsorben.  Hal  ini  disebabkan  karena semakin besar berat adsorben yang digunakan, maka  efisiensi  penyerapannya  terhadap  ion logam  semakin  besar.  Bertambahnya  berat adsorben  sebanding  dengan  bertambahnya jumlah partikel dan luas permukaan adsorben, sehingga menyebabkan jumlah tempat mengikat  ion  logam  juga  bertambah  dan efisiensi  penyerapanpun  meningkat  (Refilda, 2001).
Berdasarkan  hasil  analisis  pengaruh lama pengadukan dengan variasi waktu 30, 60, 90  dan  120  menit,  dapat  diketahui  bahwa kondisi optimum penurunan ion Pb 2+
menggunakan pektin kulit buah sukun terjadi pada lama pengadukan 90 menit, dengan nilai efisiensi penurunan sebesar 89,42%, sedangkan  untuk  ion  logm  Cd 2+ terjadi  pada lama pengadukan 90 menit pula, dengan nilai efisiensi penurunan sebesar 90,25%.
Berdasarkan gambar 4 adsorpsi ion Pb 2+ dan  Cd 2+ meningkat  dengan  bertambahnya waktu  pengadukan,  hal  ini  menunjukkan bahwa persentase desorpsi mengalami peningkatan  seiring  dengan  lamanya  waktu kontak  yang  terjadi,  peningkatan  ini  terjadi sebelum  kesetimbangan  tercapai.  Hal  ini disebabkan  karena  semakin  lama  interaksi
adsorben  dengan  adsorbat  memungkinkan semakin  banyaknya  tumbukan  yang  terjadi antara ion logam dengan pektin. Namun pada waktu pengadukan 120 menit, konsentrasi ion Pb 2+ dan  Cd 2+ yang  teradsorpsi  mulai menurun.  Penurunan  adsorpsi  disebabkan karena  situs  aktif  permukaan  pektin  telah berada  dalam  kondisi  jenuh  oleh  ion  logam (Riapranita, 2006).
Gambar  4. Penurunan  Kadar  Ion  Pb 2+ dan Cd 2+ Variasi Lama Pengadukan Menggunakan Pektin Kulit Buah Sukun
Penentuan  pengaruh  pH  pada  proses adsorpsi  bertujuan  untuk  mengetahui  pH optimum  yang  dapat  mengadsorpsi  adsorbat. Berdasarkan  hasil  analisis  pengaruh  variasi pH 2, 5, 6 dan 7 dapat diketahui bahwa kondisi optimum  penurunan  ion  Pb 2+ menggunakan pektin  kulit  buah  sukun  terjadi  pada  pH  5, dengan  nilai  efisiensi  penurunan  sebesar 89,06%,  sedangkan  untuk  ion  logm  Cd 2+ terjadi  pada  pH  5  dengan  nilai  efisiensi penurunan sebesar 90,82%.
Gambar  5. Penurunan  Kadar  Ion  Pb 2+ dan Cd 2+ Variasi Lama Pengadukan Menggunakan Pektin Kulit Buah Sukun
Berdasarkan gambar 5 adsorpsi ion Pb 2+ dan  Cd 2+ mengalami  peningkatan  seiring dengan  meningkatnya  pH,  tetapi  mengalami penurunan  setelah  melewati  titik  optimum yaang dicapai. Hal tersebut disebabkan karena
0 20 40 60 80 100 100 mg 300 mg 500 mg % P en u ru n an Berat Pektin Ion Pb 2+ Ion Cd 2+ 82 84 86 88 90 92 30 menit 60 menit 90 menit 120 menit % P en u ru n a n Lama Pengadukan Ion Pb 2+ Ion Cd 2+
0 20 40 60 80 100 pH 4 pH 5 pH 6 pH 7 % P en u ru n an Pengaruh pH Ion Pb 2+ Ion Cd 2+
terjadinya  pertukaran  ion  antara  adsorben dengan  adsorbat.  Derajat  keasaman  (pH) mempengaruhi  muatan  situs  aktif,  misalnya gugus karboksil yang terdapat pada permukaan  adsorben,  pada  pH  yang  sangat rendah  (asam)  mengakibatkan  permukaan dinding  sel  adsorben  bermuatan  positif, sehingga  memperkecil  kemungkinan  untuk mengikat  ion  logam  yang  bermuatan  positif (Kusmiyati et.al., 2012).  Penelitian  Suryono (2017)  diperoleh  penyerapan  optimum  ion Pb 2+ adalah  pada  pH  5  dengan  penurunan berturut-turut  sebesar 61,02%. Semakin  kecil ukuran partikel biosorben, semakin besar pula luas permukaan untuk mengadsorpsi sehingga penyerapannya  akan  semakin  meningkat. Penelitian  Imelda  (2019)  diperoleh  hasil penyerapann  yang  maksimum  pada  ukuran mesh 100 sebesar 99,57%.
Berdasarkan  hasil  analisis  pengaruh ukuran  partikel  80,  100  dan  120  mesh  dapat diketahui bahwa  kondisi optimum penurunan ion Pb 2+ menggunakan pektin kulit buah sukun terjadi  pada  120  mesh,  dengan  nilai  efisiensi penurunan  sebesar  89,22%,  sedangkan  untuk ion  logm  Cd 2+ terjadi  pada  120  mesh  pula, dengan  nilai  efisiensi  penurunan  sebesar 90,39%.
Gambar  6. Penurunan  Kadar  Ion  Pb 2+ dan Cd 2+ Variasi Lama Pengadukan Menggunakan Pektin Kulit Buah Sukun
Berdasarkan gambar 6 adsorpsi ion Pb 2+ dan  Cd 2+ mengalami  peningkatan  seiring dengan meningkatnya ukuran mesh, dikarenakan semakin besar ukuran mesh maka semakin  kecil ukuran partikel.  Semakin kecil ukuran partikel biosorben, semakin besar pula luas permukaan untuk mengadsorpsi sehingga penyerapannya akan semakin meningkat.
Hasil  persen  efisiensi  penurunan  ion logam  Pb 2+ dan  Cd 2+ menggunakan  pektin kulit  buah  sukun  yang  diaplikasikan  pada limbah laboratorium farmasi didapatkan rata-
rata persentase penurunan logam Pb 2+ sebesar 90,54%  dan  logam  Cd 2+ sebesar  91,51%. Pektin  adalah  adsorben    bermuatan  negatif karena kaya akan gugus karboksil yang dapat menarik  kation  logam.  Gugus      karboksil merupakan   salah    satu gugus fungsi utama yang mampu menyerap logam  secara  efektif. Gugus  karboksilat  dari  pektin  dapat  bereaksi dengan  ion  logam  berat  untuk  membentuk senyawa kompleks yang tidak larut dalam air.

## KESIMPULAN
Ada  perbedaan  kemampuan  variasi berat,  lama  waktu  kontak,  pH  dan  ukuran partikel untuk menurunkan ion logam Pb 2+ dan Cd 2+ . Terdapat kondisi maksimum pada berat pektin 500 mg, lama waktu  kontak 90 menit, pH 5 dan ukuran partikel 120 mesh yang dapat menurukan  kadar  ion  logam  Pb 2+ dan  Cd 2+ menggunakan  pektin  kulit  buah  sukun ( Artocarpus  altilis (Park.)  Fosberg).  Pektin kulit  buah  sukun  ( Artocarpus  altilis (Park.) Fosberg)  dapat  menurunkan  ion  logam  Pb 2+ dan  Cd 2+ pada  limbah  laboratorium  farmasi dengan rata-rata persentase penurunan logam Pb 2+ sebesar  90,54%  dan  Cd 2+ sebesar 91,51%.

## DAFTAR PUSTAKA
Ashraf, M.A., Maah, M.J. & Yusoff, I.  2010. Study of Banana Pell ( Musa sapientum ) as  a  Cationic  Biosorben. American- Eurasian Journal  of  Agriculture  & Environmental Sciience , 8(1): 7-17.
Febriyanti, Y., Razak, A.R. & Sumarni, N.K. 2018.  Ekstraksi  dan  Karakterisasi Pektin  Dari  Kulit  Buah  Kluwih ( Artocarpus camansi Blanco).
Kovalen , 4(1): 60-73
Fitria,  V.  2013.    Karakterisasi  pektin  hasil ekstraksi dari limbah kulit pisang kepok ( Musa  balbisiana ABB)  [Skripsi] . Program Studi Farmasi Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah, Jakarta.
Fitriani.    2002.    Ekstraksi  dan  Karakterisasi Pektin  dari  Kulit  Jeruk  Lemon  ( Citrus medica var Lemon) [Skripsi] . Fakultas Teknologi  Pertanian  Institut  Pertanian Bogor, Bogor.
0 20 40 60 80 100 80 mesh 100 mesh 120 mesh % P en u ru n an Ukuran Partikel Ion Pb 2+ Ion Cd 2+
Hastuti,  B.  2016.  Pektin dan Modifikasinya untuk meningkatkan karakteristik sebagai  adsorben. Prosiding  Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia VIII: 157-169.  ISBN: 978-602-73159-
1-4.
Hongping,  H.,  Ray,  F.L.  &  Jianxi,  Z.    2004. Infrared study of HDTMA . Intercalated Montmorillaonite. Elsevier.
Imelda,  D.,  Khanza,  A.    &  Wulandari,  D. 2019.    Pengaruh  Ukuran  Partikel  Dan Suhu  Terhadap  Penyerapan  Logam
Tembaga  (Cu)  Dengan  Arang  Aktif
Dari  Kulit  Pisang  Kepok  ( Musa paradisiaca formatypica ). Jurnal Teknologi , 6(2): 107-118. DOI: 10.31479/jtek.v6i2.10 . Ismail, N.S., Ramli, N., Hani, N.M. & Meon,
Z. 2012. Extraction and Characterization of Pectin from Dragon Fruit (Hylocereus  polyrhizus) using Various  Extraction  Conditions. Sains
Malaysiana , 41(1): 41–45.
Kurniasari,  L.,  Hartati,  I.  &  Satik,  N.  2014. Aplikasi  Low  Methoxyl  Pectin  (LMP) kulit Pisang Sebagai Biosorben Logam kadmium. Jurnal  Prosiding  Seminar Nasional  Aplikasi  Sains  &  Teknologi (SNAST),  Yokyakarta  15  November 2014, pp. 239-244.
Kusmiyati, Lystanto, P.A. & Pratiwi, K. 2012. Pemanfaatan  Karbon  Aktif  Arang Batubara  (KAAB)  Untuk  Menurunkan Kadar Ion Logam Berat Cu2+ dan Ag+ pada  Limbah  Cair  Industri. Reaktor , 14(1): 51-60.
Madjaga,  B.H.,  Nurhaeni,  N.  &  Rusaln,  R. 2017.  Ekstraksi pektin dari Kulit Buah Sukun (Artocarpus  altilis) . Kovalen Jurnal Riset Kimia, 3(2): 158-165.
Maulidiyah,  Halimatussadiyah,  Susanti,  F., Nurdin,  M.  &  Ansharullah.    2014. Isolasi  Pektin  dari  Kulit  Buah  Kakao ( Theobroma  cacao L. )  dan  Uji  Daya
Serapnya  Terhadap  Logam  Tembaga (Cu)  dan  Logam  Seng  (Zn). Jurnal Agroteknos , 4(2): 113–119. Nafikatus, S., Napitupulu, M. & Gonggo, S.T. 2017. Bioadsorpsi Pb(II) Menggunakan Kulit Jeruk Siam ( Citrus reticulata ). Jurnal  Akademika  Kimia , 6(3): 160-164.
Nugraheni,  B.  &  Herlyanti,  K.  2016. Penurunan Ion Logam Pb Menggunakan  Dami  Nangka  Sebagai
Adsorben  Pada  Air  Limbah  Batik. Jurnal Inovasi Teknik Kimia , 1(2): 61– 64.
Pardede,  A.,  Ratnawati,  D.  &  Martono,  A. 2013. Ekstraksi dan karakterisasi pektin dari  kulit  kemiri (Alleuritesmollucana willd). Media Sains, 5(1): 1-6.
Rahmawati,  A.    2011.    Pengaruh  Derajat Keasaman  Terhadap  Adsorpsi  Logam Kadmium  (II)  dan  Timbal  (II)  Pada Asam Humat. Jurnal Penelitian Sains & Teknologi, Jurnal  Penelitian  Sains  & Teknologi , 12(1): 1–14.
Refilda,  Rahmiana  &  Zein,  R.  2001. Pemanfaatan  Ampas  Tebu  Sebagai Bahan  Alternatif  Pengganti  Penyerap Sintetik  Logam-logam  Berat  pada  Air Limbah [Skripsi]. Universitas Andalas, Padang.
Riapanitra, A., Setyaningtyas, T. & Riyani, K. 2006.  Penentuan Waktu kontak dan pH Maksimum  Penyerapan  Metilen  Biru Menggunakan Abu Sekam Padi. Molekul , 1(1): 41–44.
Renyaan,  M.S.  2017.   Efektivitas  Pengikatan Logam  Kadmium  (Cd)  Menggunakan
Pektin  Kulit  Semangka (Citrullus vulgaris) [Skripsi]. Universitas Atmajaya Yogyakarta, Yogyakarta.
Surhaini,  S.,  Indriyani,  I.  &  Mursalin,  M.
2016.    Kajian  Mutu  Pektin  dari  Kulit Durian  Selat  dan  Aplikasi  pada Pengolahan Jeli Nenas Tangkit. Prosiding Seminar Nasional FKPT-TPI Tahun 2016 , 1(1): 133-141.
Suryono,  B.  2017.  Penurunan  Ion  Pb 2+ Pada Limbah  Industri  Farmasi  "X"  di Semarang Menggunakan Arang Ampas Tebu Teraktivasi H 2 S0 4 dan Teraktivasi ZnCl 2 [Skripsi].  Sekolah  Tinggi  Ilmu Farmasi "Yayasan Pharmasi Seamarang", Semarang.
Tuhuloula,  A., Budiyarti,  L. & Fitriana, E.N. 2013.    Karakterisasi  pektin  dengan memanfaatkan  limbah  kulit  pisang menggunakan metode ekstraksi.
Konversi , 2(1): 21-27.