## PENGARUH WAKTU MILLING TERHADAP STRUKTUR KRISTAL
MAGNETIT (Fe 3 O 4 ) BERBAHAN MINERAL VULKANIK DARI GUNUNG

## MARAPI SUMATERA BARAT
Maya Sri Anggraini.M 1) , Ramli 1) , Hidayati 1)
1 FMIPA, Universitas Negeri Padang email: mayang.maryan@gmail.com

## Abstract
Indonesia  is  one  of  the  archipelago  countries  rich  in  the  abundant  natural  resources potential  one  of  them  is  iron  sand.  Iron  sand  can  be  found  in  Mount  Marapi  located  in  West Sumatera Indonesia.Gunung is classified as the active volcano in Sumatra located in the district Agam. The existence of iron sand is only in the exploitation in the raw state (raw material) so it has  a  high  selling  value  that  is  by  knowing  its  characteristics.  The  characteristics  of  iron  sand based on Crystal structure, the size of crystals and know the magnetite elements of iron sand that exist in the region Agam regency. This research is a type of experimental research conducted in the  Materials  Laboratory  of  Physics  Department.  In  this  study  variations  were  performed  on milling time. X-Ray Diffraction (XRD) is used to identify the phase, structure and size of crystals. X-Ray Fluorescence (XRF) is used to obtain data of magnetite content in iron basest before and after  milling.  In  this  study  obtained  XRD  test  data  that  due  to  increased  time  milling  phase changes from hematite to magnetite. The increasing variation in milling time causes the change of magnetite  structure  from  cubic  structure  to  cubic  structure.  Increased  milling  time,  magnetite crystal size increases up to a certain milling time and then decreases. As in the magnetite crystals before  dimilling,  1.08  nm,  after  dimilling  with  25  hours,  30  hours,  35  hours  and  40  hours variations  were  obtained  at  1.14  nm,  1.20  nm,  1.23  nm  and  1.61  nm  respectively.  Furthermore, there was a decrease in the variation of mill-ing time of 45 hours obtained by 1.29 nm..
Kata  kunci: X-Ray  Diffraction  (XRD),  X-Ray  Fluorescence  (XRF),phase  Magnetute  , Crystal Structure , Crystal Size and Variation Of Milling Time.

## PENDAHULUAN
Pasir  besi  merupakan  salah  satu endapan besi yang selain telah dimanfaatkan sebagai  bahan  campuran  dalam  industri semen  juga  mempunyai  prospek  untuk dikembangkan sebagai bahan baku besi baja dimana  bahan  alam  ini  yang  sangat  banyak di Indonesia. sampai saat ini eksplorasi pasir besi sudah banyak dilakukan baik oleh pihak swasta  maupun  pemerintah  ,namun  belum ada  pedoman  baku  eksplorasi  pasir  besi yang  bisa  dipakai  sebagai  acuan  teknis, terutama  dalam  penyusunan  laporan  hasil eksplorasi  pasir  besi.  Pedoman  teknis eksplorasi  pasir  besi  dapat  dipakai  sebagai bahan  acuan  bagi  pemerintah  dan  swasta dalam  melakukan  eksplorasi  endapan  pasir
besi agar ada keseragaman dalam melakukan eksplorasi dan pelaporan.(pusat sumber daya geologi,2005).
Pasir  besi  merupakan  mineral  yang terbentuk  dari  unsur  besi  yang  bercampur dengan  unsur  lainnya  seperti,  titanium oksida, nikel, silikat, kwarsa, vanadium dan lain-  lainnya.  Kandungan  disetiap  lokassi berbeda  dengan  daerah  lainnya.  misalnya  di Sulawesi  banyak  mengandung nikel, namun di  cilacap  mengandung  titanium  dioksida atau TiO 2. Kandungan unsur besi Fe di pasir besi hematit biasanya mempunyai kandungan  berkisar  57%  sedang  logam  lain sekitar 43% dan pengotor lainnya. Pasir besi titan  (mengandung  oksida  besi  Fe 3 O 4 )  pasir besi  spat  (Fe 2 CO 3 )  atau  yang  disebut
speroseiderit yang  mengandung  40%  besi bercampur  dengan  tanah  liat.  Namun kebanyakan  di  Jawa  pasir  besi  berjenis Hematit atau    Fe 2 O 3 paling  banyak mengandung pasir besi 47%(Sulistyo, 2015).
Secara detil struktur Fe 3
O 4 ditunjukkan pada Gambar 1.
Gambar 1. Struktur spinel Fe 3 O 4 berdasarkan ICSD dengan kode 30860 (Fuad dkk, 2010).
Penelitian  nanopartikel  terus  berkembang dan  menjadi  fokus  para  peniliti  dalam beberapa  tahun  terakhir.  Menurut  Abdullah (2010),  menyatakan  bahwa  partikel  dalam ukuran nanometer memiliki luas permukaan yang  besar.  Ukuran  partikel  yang  diperkecil membuat  produk  memiliki  sifat  yang berbeda sehingga  dapat meningkatkan kualitas  dari  material.  Salah  satu  jenis mineral yang menjadi perhatian para peneliti adalah  nanopartikel  magnetit  (Fe 3 O 4 ).  Hal ini  dikarenakan  magnetit  memiliki  sifat magnetis, yaitu silfat yang dapat ditarik oleh medan magnet dan sifat inilah yang berguna bagi  kehidupan  manusia  dalam  berbagai bidang (R.Sari, 2012).
Sifat  nanopartikel  magnetik  sebagian besar  bergantung  pada  ukuran  butir  dari nanopartikel magnetik. Ukuran partikel yang relatif  kecil  menyebabkan  material  tersebut sangat  reaktif  dengan  medan  magnet  luar, namun jika medan magnet luar pengaruhnya dihilangkan  pengaruhnya  secara  perlahan- lahan  maka  sifatnya  akan  sangat  mirip
dengan material paramagnetik. Hasil pengukuran vibrating  sample magnetometer (VSM)  menunjukkan  semakin  kecil  ukuran kristal  ( crystallite  size )  nanopartikel  Fe 3 O 4 maka  nilai  respon  magnetik  semakin tinggi. Dan  semakin  kecil  diameter  butirnya  maka nilai koertivitas nanopartikel tersebut semakin menurun (Masarrang, 2015).
Partikel Fe 3
O 4 berukuraan nano memiliki  sifat  Ferimagnetik  serta  peluang aplikasi  yang  luas.  Pengaplikasian Fe 3 O 4 (magnetit) berukuran  nano  merupakan alternatif  yang  diperlukan  untuk  memenuhi kebutuhan  bahan  baku  bidang  industri  yang dalam  perkembangan  dan  kebutuhannya yang  kian  meningkat.  Magnetit  berukuran nano  memiliki  aplikasi  seperti  :  sebagai Katalis, Energy  storage,  magnetic  data storage, fero fluida, maupun dalam diagonosis  medis  (Sholihah,  2010).  Dengan demikian  selama  beberapa  tahun  terakhir banyak  perhatian  yang  diberikan  teknologi nano.  Nanopartikel  magnetit  Fe 3 O 4 dapat disintesis  dengan  metode Kopresipitasi berbasis magnetik. Penelitian tentang Nanopartikel  akan  memberi  peluang  yang lebih besar kepada pengaplikasikan teknologi.
Pengaplikasian  Fe 3 O 4 berukuran  nano merupakan  alternatif  yang  dapat  digunakan untuk  memenuhi  kebutuhan  bahan  baku bidang  industri.  Untuk  mengoptimalkan pengolahan  pada  mineral  magnetit  alam (Fe 3 O 4 ),  maka  penulis  akan  melakukan penelitian  tentang  pengaruh  waktu  milling dari  mineral  magnetit  (Fe 3 O 4 )  agar  dapat meningkatkan  nilai  jual  dan  kualitasnya. Upaya  yang  dilakukan  untuk  meningkatkan kualitasnya adalah dengan cara memberikan perlakuan  seperti  memvariasikan  waktu milling pada  mineral  magnetit  yang  berasal dari  Gunung  Marapi.  Pada  penelitian  yang dilakukan  Mutlu,  dkk  (2010)  dan  Carvalho, dkk  (2013)  dengan  menggunakan  metode milling yang memvariasikan waktu didapatkan kemurnian sampel magnetit yang
tinggi  serta ukuran partikel menurun seiring dengan waktu penggilingan.
Dalam
penelitian  ini  alat  yang  digunakan  untuk menjadikan  magnetit  (Fe 3 O 4 )  berukuran nano adalah High Energy Milling Ellipse 3D (HEM-E3D). Dengan alat ini akan mempermudah  untuk  menjadikan  serbuk magnetit dalam bentuk nanopartikel.
HEM  E3D merupakan  mesin  untuk menghasilkan  nanopartikel  yang  didesain dan dikembangkan para pakar nanoteknologi Indonesia melalui berbagai  inovasi,  test dan pengalaman.  Desain high  energy  ballmill yang  bergerak ellips secara  tiga  dimensi dapat  meningkatkan  kinerjanya  menjadi lebih  efisien. High  energy  ballmill ini memiliki  pola  gerakan  ellips  tiga  dimensi yang  mengoptimalkan  tumpukan  bola-bola dalam jar sehingga meningkatkan efektifitas penghancuran  dan  mempersingkat  waktu milling. Sesuai untuk pembuatan fungsional nanomaterial  dalam  waktu  relative  singkat. Kompleksitas gerakan mesin ini sangat ideal untuk  skala  penelitian  pada  laboratorium institusi  riset/  akademis  hingga  R&D  pada industri.
Prinsip kerja HEM E3D pada dasarnya adalah  penghancuran  yang  terjadi  karena penggerusan  bubuk  yang  terdapat  di permukaan  bola  pada  saat  berbenturan dengan bola lain sehingga besar impak yang diberikan  oleh  bola  adalah  sebesar  gaya benturan  persatuan  luas  permukaan  bola yang  bertumbukan.  Bola  yang  luas  area benturannya semakin kecil, akan memberikan  dampak  yang  semakin  besar, sehingga kemampuan penghancuran menguat  dengan  pengecilan  area  sentuhan. Oleh  karena  itu,  bubuk  nanopartikel  lebih mudah dibentuk dengan menggunakan bola- bola  yang  lebih  kecil.  Disamping  itu, frekuensi benturan merupakan faktor pemercepat penghancuran.
Menurut
Suryanarayana (2010) HEM merupakan alat penggiling bola sederhana dan tersusun rapi yang  mampu  menghancurkan  sampel  pada range 10-20 gr.
Gambar 2. Konsep Penghancuran Partikel Keunggulan  HEM  E3D  (1)  dapat digunakan  untuk  melakukan  pencampuran homogenisasi (keseragaman), mechano kimia (membuat reaksi mekanik- kimia),penggilingan mkanik,mekanik paduan  dan  emulasi.jadi  akan  dihasilkan nanopartikel dengan  cara  penghalusan material  hingga  skala  nanometer.(2)  Laju penghancuran  yang  tinggi,  pengkondisian system  milling  yang  mudah  sehingga mekanisme proses amorfisasi dan pembentukan  nanopartikel  lebih  cepat  dan efektif.(3) Menjadi peralatan untuk membuat  nano powder dengan harga murah dan meningkatkan efisiensinya. (4) Terdapat sistem  elektronik  terpadu  meliputi  sistem pengendali  motor,  dan  pengatur  waktu (Nanotech Indonesia).
Pengujian  tetang  struktur  Kristal menggunakan XRD. Alat ini sering digunakan  untuk  mengdentifikasi  material kristalit  maupun  non-kristalit.  Sebagai contoh  untuk  mengidentifikasi  struktur kristalit  (kualitatif  )  dan  fasa  (kuantitatif) dalam  suatu  bahan  dengan  memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar X.. Ada berbagai macam bentuk teknik pengukuran  yang  telah  digunakan  untuk mengetahui ukuran kristal seperti transmission  electron  microscopy (TEM), scanning probe microskopy (SPM), scanning  electon  microskopy (SEM), dan x- ray diffraction (XRD). Dibandingkan dengan  alat-alat  lainnya,  XRD  memiliki kelebihan yaitu dengan preparasi yang lebih sederhana dan informasi dari lebar setengah puncak  dapat  diketahui  besar  rata-rata  dari
ukuran kristalit.
Tahapan kerja X-ray diffraction (XRD)  terdiri  dari  empat  tahap,  yaitu: produksi,  difraksi,  deteksi  dan  interpretasi. Untuk  dapat  melakukan  fungsinya, X-ray diffraction (XRD) dilengkapi oleh
komponen-  komponen  penting  seperti: tabung  sinar-X,  monochromator,  detector dan lain- lain( reza, 2008).
Pada  tahap  produksi,  elektron  yang dihasilkan ketika filamen (katoda) dipanaskan akan dipercepat akibat perbedaan  tegangan  antara filamen (katoda) dan  logam  target  (anoda)  sehingga  terjadi tumbukan  dengan  logam  target.  Tumbukan antara  elektron  yang  dipercepat  tersebut dengan  logam  target  akan  menghasilkan radiasi sinar-X yang akan keluar dari tabung sinar-X  dan  berinteraksi  dengan  struktur kristal  material  yang  diuji.  Sinar  X merupakan salah satu radiasi elektomagnetik yang  mempunyai  energi  antara  200  eV- 1MeV dengan panjang gelombang antra 0,5- 2,5  Å.  difraksi  adalah  gejala  khusus  dari hamburan, apabila gelombang yang terhambur berinterferensi  menguatkan maka fasenya sama, hal ini terjadi jika gelombang mempunyai  jarak  lintasan  yang  sama  atau berbeda  sebesar  kelipatan  bulat  panjang gelombang (ordenya
sama) (hasan,2008)
Gambar 3. Difraksi Bidang Kisi radiasi  sinar-X yang telah dihasilkan oleh  tabung  sinar-X  akan  berinteraksi dengan  struktur  kristal  material  yang  diuji. Material  yang  akan  dianalisis  struktur
kristalnya  harus  berada  dalam  fasa  padat karena  dalam  kondisi  tersebut  kedudukan atom-atomnya  berada  dalam  susunan  yang sangat  teratur  sehigga  membentuk  bidang- bidang  kristal.  Ketika  suatu  berkas  sinar-X diarahkan  pada  bidang-  bidang  kristal tersebut,  maka  akan  timbul  pola-  pola difraksi ketika sinar-X melewati celah- celah kecil  diantara  bidang-  bidang  kristal tersebut.  Interferensi  konstruktif  tersebut terjadi sesuai dengan hukum bragg berikut:
  sin 2 d n  (1) Dimana,  n  =  urutan  difraksi;  λ=  panjang gelombang  sinar-X;  d=  jarak  antara  bidang kristal;  dan  θ=  sudut  difraksi.  Pada  Deteksi Interferensi  konstruksi  radiasi  sinar-X  hasil difraksi  struktur  kristal  material  yang  diuji, selanjutnya  akan  dideteksi  oleh  detektor. Agar  detektor  dapat  mendeteksi  interferensi konstruksi  radiasi  sinar-X  hasil  difraksi struktur  kristal  material  yang  diuji  dengan tepat,  maka  posisinya  harus  berada  tepat pada  arah  sudut  pantul  radiasi  sinar-X tersebut.  Sedangkan  pada  Interprestasi konstruktif  radiasi  sinar-X  (gambar  d)  yang telah  dideteksi  oleh  detektor  selanjutnya akan diperkuat gelombangnya dengan menggunakan amplifier. Selanjutnya interferensi  konstruktif  radiasi  sinar-X tersebut  akan  terbaca  secara  spektroskopi sebagai puncak- puncak  grafik  yang ditampilkan  oleh  layar  komputer.  Dengan menganalisis puncak- puncak grafik tersebut struktur kristal suatu material dapat diketahui.
,

## METODE PENELITIAN
Sampel  yang  digunakan  yaitu mineral vulkanik dari  Gunung  Marapi  yang  terletak di  Sumatera  Barat  Indonesia  tepatnya  di kawasan kabupatenAgam memiliki ketinggian 2.891 m, secara Secara geografis koordinat berada  pada  posisi  0º22‟50‟‟ Lintang  Utara dan  100º28‟24‟‟ Bujur Timur .  Perjalanan  ke  puncak dilakukan dari lereng  utara  atau  dari  lereng  selatan  dengan
waktu  tempuh  lebih  kurang  enam  jam (Kriswati,2010).kemudian  digerus  sampai halus    dan  ditarik  menggunakan  magnet permanen  sebanyak  30  kali,  ini  dilakukan untuk  memisahkan  antara  pasir  yang mengandung  besi  dengan  bahan-bahan campuran  lainnya  yang  tidak  mengandung unsur besi. selanjutnya dicuci menggunakan aquadest. Setelah dicuci, pasir besi dikeringkan  terlebih  dahulu  dan  ditarik kembali  menggunakan  magnet  permanen sebanyak 20 kali.
Sampel yang telah dimurnikan,
kemudian
ditimbang menggunakan timbangan  digital  dengan  perbandingan anatara sampel  dan bola milling sebanyak 1 :  10  (  6  gram  pasir  besi  dan  bola milling sebanyak  60  gram).  Selanjutnya  sampel tersebut dimilling menggunakan  alat  HEM- E3D  dengan  variasi  waktu  25  jam,30  jam, 35  jam,  40  jam  dan  45  jam  Dengan  menset waktu time OFF dan time ON  dengan  lama waktu off atau  waktu  istirahat  selama  1 menit  dan  waktu  hidup  atau  waktu  jalan selama 30 detik.Sampel yang telah dimilling selanjutnya  dicuci  menggunakan  aquadest untuk  membersihkan  atau  menghilangkan unsur  pengotor  kemudian  dikeringkan. selanjutnya  sampel  yang  telah  kering disaring.  Setelah  itu  ditarik  kembali  dengan menggunakan  magnet  permanen.selanjutnya sampel  dikarakterisasi  meggunakan  struktur Kristalnya.
Berdasarkan data karakterisasi menggunakan  XRD  dilanjutkan  dengan menganalisa  struktur  Kristal  dan  ukuran Kristal dari nano partikel magnetit. Langkah-langkah  yang  ditempuh  dalam analisis  data  adalah  sebagai  berikut  :  (1) Berdasarkan  harga  sudut  2θ  dan  I  yang diperoleh  dalam  karakterisasi  menggunakan XRD dianalisis struktur Kristal dari magnetit.(2)  Berdasarkan  nilai  FWHM untuk  setiap  puncak  pada  grafik  yang diperoleh  dalam  karakterisasi  menggunakan XRD,  maka  dapat  dihitung  ukuran  butir
Kristal  magnetit  menggunakan  persamaan scherrer.
  cos B K D 
Dimana  D  adalah  ukuran  butir  Kristal  (Å), K  adalah  konstanta  dengan  nilai  0,9,  λ adalah  panjang  gelombang  sinar-X  (Å) nilainya  1,541874  Å  untuk  Cu.  B  adalah lebar  setengah  puncak  maksimum  FWHM (rad), dan θ adalah sudut bragg(º).

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada  penelitian  ini  telah  dilakukan milling sampel magnetit menggunakan HEM-E  3D  dengan  variasi  waktu milling yaitu 25 jam, 30 jam, 35 jam, 40 jam, dan 45 jam.  Kemudian  struktur  dan  ukuran  kristal magnetit  diidentifikasi  menggunakan  XRD. Pengujian  dengan  XRD  bertujuan  untuk mendapatkan  struktur  serta  ukuran  kristal dari masing-masing sampel. Pengujian XRD merupakan pengujian difraksi serbuk dengan menguji  sampel  serbuk  hasil milling .  Data yang didapatkan adalah struktur kristal yang meliputi parameter kisi (α, β, γ, a, b, dan c), grup  ruang,  sistem  kristal  untuk    waktu milling 25 jam, 30 jam, 35 jam, 40 jam, dan 45 jam.
Pengaruh  waktu  milling  terhadap perubahan  Struktur  Kristal  Sampel  adalah Data  hasil  pengukuran  XRD  yang  telah dicocokan  dengan database diperoleh struktur  kristal  yang  meliputi  parameter kisi (α, β, γ, a, b, dan c), grup ruang, sistem kristal  yang  terdapat  pada  masing-masing sampel  mineral  vulkanik  gunung  merapi tersebut.  Setelah  dilakukan  pencocokan data  dengan database pada Lampiran  3, maka  diperoleh  struktur  kristal  dari  setiap sampel  secara  langsung.  Waktu milling yang  digunakan  dapat  mempengaruhi struktur kristal dari sampel tersebut.
Pada  saat  sampel  sebelum  dilakukan proses  milling,  sampel  memiliki  3  fasa yaitu  magnetite  dengan  struktur  kristal cubic,  maghemite  dengan  struktur  kristal
tetragonal,  dan  hematite  dengan  struktur kristal  rhombohedral.  Setelah  sampel  di- milling selama 25 jam, sampel memiliki 2 fasa yaitu magnetite dan anorthite. Dimana struktur  kristal  magnetite  pada  waktu milling 25 jam berubah menjadi Orthorombic.  Setelah  itu  struktur  kristal magnetite berubah kembali menjadi monoclinic ketika sampel di-milling selama  30  jam,  35  jam,  40  jam,  dan  45 jam.
Hasil  XRD  sampel  menunjukkan adanya penurunan dan pelebaran intensitas puncak  dimana  penurunan  dan  pelebaran puncak sampel pada penelitian ini diakibatkan  karena  ukuran  butiran  yang mengecil akibat adanya deformasi mekanis yang hebat ketika proses milling dilakukan. Dimana selama proses ini terjadi tumbukkan  yang  sangat  hebat  antara  bola- bola milling ,  serbuk sampel ,  dan  dinding vial yang  terjadi  terus  menerus  sehingga dari  tumbukkan  itu  akan  dihasilkan  energi tumbukkan yang dapat memperkecil ukuran  butiran.  Dengan  mengecilnya ukuran  butiran  sampel,  maka  data  yang terbaca  XRD  akan  menghasilkan  puncak yang menurun dan melebar.
Dari hasil pengukuran tersebut didapatkan  hasil  dari  ukuran  kristal sampel.  Untuk  waktu  milling  selama  25 jam,  30  jam,  35  jam,  dan  40  jam  ukuran kristal  sampel  terjadi  peningkatan  ukuran.
Hal  ini  terjadi  karena  sampel  mengalami agglomeration (penggumpalan) yang disebabkan  karena  peningkatan  ukuran butir  pada  saat  proses milling dilakukan.
Pemberian  waktu milling yang  lama  akan menyebabkan  temperatur vial meningkat karena kecepatan perputaran ball mill yang terjadi terus menerus maka energi tumbukan  yang  dihasilkan  semakin  besar sehingga  temperatur  yang  dihasilkan  juga semakin  tinggi.  Dengan  meningkatnya temperatur    di  dalam vial maka  terjadi peningkatan energi thermal yang menyebabkan pertumbuhan kristal,
sehingga  inti  tumbuh  dengan  menarik atom-atom lain atau berdifusi dari inti lain yang belum sempat tumbuh untuk mengisi tempat  kosong  pada  kisi  yang  akan dibentuk.  Dengan  demikian,  semakin bertambahnya energi thermal pertumbuhan kristal  berjalan  terus  hingga  terjadi transformasi  akhir  kristal  (Rizky  dan Rindang, 2013).
Pada  saat  sampel  dilakukan  milling selama  45  jam  terjadi  penurunan  ukuran kristal.  Ini  disebabkan  karena  serbuk sampel  mengalami  gaya  tumbukan dengan bola-bola  baja  yang  memiliki  energi  yang kuat  sehingga  serbuk sampel tersebut menjadi  tergerus  kembali  dan  menjadi berukuran  kecil.  Hal  ini  menunjukkan bahwa  peningkatan  waktu milling akan menghasilkan  reduksi  ukuran  partikel  dan menghasilkan  distribusi  ukuran  partikel yang  semakin  kecil.  Hal  ini  sesuai  dengan tujuan  pengecilan  ukuran  butir  serbuk dengan metode milling .
Pengaruh  waktu  milling  terhadap perubahan  ukuran  Kristal  nanopartikel magnetit  dari    mineral  vulkanik  Gunung Marapi Hasil karakterisasi sampel menggunakan  XRD  didapatkan  hubungan 2θ  dengan  intensitas.  Setiap  variasi  waktu milling terlihat  ada  puncak-puncak  yang muncul  dan  menghilang  dan  juga  terlihat terjadinya  penurunan  intensitas.  Puncak yang  menghilang  dikarenakan  atom-atom pada fasa lain tidak ada sehingga tidak ada hamburan  atom  oleh  struktur  tertentu. Intensitas yang terukur pada XRD merupakan  hasil  dari  intensitas  hamburan oleh  struktur  atom  tertentu.  Besarnya intensitas  relatif  dari  deretan  puncak- puncak  tersebut  bergantung  pada  jumlah atom  atau  ion  yang  ada,  dan  distribusinya di  dalam  sel  satuan  pada  material  tersebut (Istiyono,  1969).  Penurunan  intensitas dikarenakan  adanya  perubahan  ukuran kristal,  perubahan  ini  juga  mengakibatkan struktur  kristal  dari  unsur  pembentuk berubah.  Tabel  merupakan  hasil  dari
penelitian  yang  penulis  lakukan  terhadap sampel mineral vulkanik gunung Marapi.

## KESIMPULAN
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan  dapat  ditarik  kesimpulan  sebagai berikut: (1)Pengaruh waktu milling terhadap perubahan struktur Kristal magnetite terlihat pada  saat  waktu  miling  25  jam  dan  30  jam yaitu  dari  system  Kristal  kubik  menjadi orthorombik  dan  monoclinic.  Selanjutnya system  Kristal  magnetite  tetap  monoclinic pada saat waktu milling 35 jam, 40 jam, dan 45 jam. (2)Pengaruh waktu milling terhadap perubahan  ukuran  Kristal  magnetite  yaitu ukuran  kristalnya  meningkat  ketika  sampel dimilling  selama  25  jam,  30  jam,  35  jam, dan  40  jam  menjadi  sebesar  1,14  nm;  1,20 nm;  1,23  nm;  dan  1,61  nm.  Kemudian ukuran  Kristal  magnetite  kembali  mengecil ketika sampel dimilling selama 45 jam yaitu menjadi sebesar 1,29 nm.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terimakasih kepada  Kemristekdikti  yang  telah  mendanai penelitian  ini  melalui  Proyek  Penelitian Unggulan Perguruan Tinggi Tahun Anggaran 2017 dengan judul
„Fungsionalisasi  Magnetit  yang  disintesis dari  Mineral  Alam  Sumatera  Barat,  analis laboratorium  jurusan  fisika  Universitas Negeri  Padang,  analis  lanboratorium  dan semua  pihak  yang  telah  membantu  penulis dalam penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
Abdulloh,  fuad;  Renik,  Wulansari;  Ahmad, Taufiq; Sunaryono. 2010. “Sintesa dan Karakterisasi sifat Struktur Nano Partikel  Fe3-xMnxO4  dengan  Metode Kopresipasi”. Universitas Negeri
Malang: Malang.
Ansori,  dkk.2011  “Distribusi  Mineralogi
Pasir  Besi  pada  Jalur  Pantai  Selatan Kabipaten  Kutoarjo”.  Peneliti  Madya.
Pusat Geoteknologi-LIPI. De Carvalho, J, F; S, N, De Medeiros; M, A, Morales;  A,  L,  Dantas;  A,  S,  Carrico. 2013. Synthesis of Magnetite
Nanparticles  by  High  Energy  Ball Milling : Brazil
Dwi,  Pujiastuti;  Andikel,  Permata;  Badrul,
Mustafa.2009. “Studi Kegempaan vulkanik  Gunung  Marapi  Sumatera Barat”. Jurusan Fisika FMIPA: Universitas Andalas.
Febie,  Angelia  Perdana._.  Sintesis  dan
Karakterisasi    Partikel  Nano  Fe3O4 dengan  Template  PEG-1000”.  ITS  : Surabaya.
Handayani,  A.,  dkk.  2007.  Pengamatan Struktur  mikro  dengan  Mikroskop
Optik dan Scanning Electron Microscope (SEM-EDAX).  Pusdiklat. Jakarta. 21 – 31 Mei 2007.
Hasan.  2008.  “Studi  Sifat  Magnetik  Alloy Fe97-xSi3Alx(x=4.5  dan  6%  At)  “. FMIPA :UI.
Irvan,  M.  2008.  Mineralogi  Magnetik Lumpur  Sidoarjo.  ITB  :  Bandung (Tesis). www.merdeka.com (didownload  tanggal  20  Desember 2016).
Jonal,  Lia.  2014. Pengaruh  Frekuensi Gelombang Ultrasonik Terhadap Struktur  Kristal  Dan  Sifat  Magnet Nano Partikel Magnetit (Fe 3 O 4 ).
Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga : Yogyakarta.
Kriswati,  E  ;  Y,  E,  Pamitro;  A,  Basuki. 2010.  “Mekanisme  Gempa  Vulkanik Gunung Talang Pasca Gempa Tektonik Mentawai  tahun  2007-2009,  Sumatra Barat”. Pusat Vulkanologi dan Mitigasi Bencana  geologi,  Badan  Geologi : Bandung.
Lalang. 2015. laju pertumbuhan linear krang porites  lutea  menggunakan  sinas  x dipulau
tunda .kabupaten.Serang.Profinsi Banten.Bogor:IPB. Masarrang,  Adriany,  Dkk.  2015. Sintesis Fe 3
O 4 (Magnetite) Menggunakan Metode Kopresipitasi dan Karakterisasi  Sifat Strukturnya dengan Memvariasikan Suhu Sintesis . Makassar : Universitas Hasanuddin.
Mutlu, Musa, Can; Sadan, Ozcan; Abdullah Ceylan;  Tezer,  Firat.  2010. Effect  of
Milling  Time  on  the  Synthesis  of
Magnetite Nanoparticles by Wet
Milling : Turkey.
Nanotech  Indonesia.  2014. High  Energy Milling  E3D  (HEM  E3D) .  Banten  : PUSPIPTEK Serpong.
Parno.  2006. Fisika  Zat  Padat .  Malang: Universitas Negeri Malang.
Sholihah,  Lia  Kurnia.  2010. Sintesis  dan
Karakteristik  Partikel  Nano  Fe 3 O 4 yang  Berasal  dari  Pasir  Besi  dan Fe 3 O 4 Bahan  Komersial  (Aldrich). Surabaya:  Institut  Teknologi  Sepuluh
Nopember. Smallman R.E.,R.J. Bishop. 2002. Metalurgi  fisik  Modern  dan  Rekayasa
Materia l. Jakarta: Erlangga.
Sri,  susanti.  2014.  “Kajian  Struktur  Kristal
Nanopartikel Magnetite (Fe3O4)
sebagai  fungsi  temperatur  dari  hasil Sintesis  dengan  menggunakan  Metode
Sonokimia”.    Universitas  Islam  Sunan Kalijaga: Yogyakarta
Sulistyo, Joko Suryono; Aji, Wiyoko. 2015. “Peleburan  tradisional  Pasir  Besi Bengawan  Solo  dan  Pasir  Besi  Merapi untuk  Bahan  Baku  Besi  Keris  dan Pamor  Keris”.  Penelitian  Hibah Bersaing. Institut Seni Indonesia
Surakarta.
Perdana,  Febie  Angelia.  2010. Sintesis  dan Karakterisasi  Partikel  Nano  Fe 3 O 4 dengan  Template  PEG-1000 .  Institut Teknologi Sepuluh Nopember: Surabaya. Rahman,  Reza.  2008.  “Pengaruh  Proses Pengeringan  Anil  dan  Hidrotermal terhadap Kristalinitas Nanopartikel TiO2  Hasil  Proses  Sol-Gel”.  Fakultas Teknik: UI.
R.Sari.,  dan  K.Abraha..  Simulasi  Respon Biosensor  Berbasis  Surface  Plasmon Resonance (SPR) Terlapisi
Nanopartikel  Magnetik  (Fe 3 O 4 )  Untuk
Deteksi DNA .Fisika. UGM.
Yogyakarta. 2012.
Teja,  Amyn  S.  And  Koh,  Pei  Yoong, “ Synthesis  Properties  and  Applicatons of Magnetic Iron Oxide Nanoparticles ”,  Progress  in  Crystal
Growth and Characterization of
Materials”, xx:1-24. 2008.