Abstrak—Komposit keramik berbasis SiO 2 -MgO menggunakan pasir Tanah Laut sebagai bahan baku dengan penambahan variasi B 2 O 3 telah berhasil disintesis. Tujuan penambahan B 2 O 3 adalah untuk meningkatkan densitas dan mereduksi porositas. Komposit dibuat dengan cara mencampurkan serbuk pasir Tanah Laut dan MgO dengan penambahan massa B 2 O 3 sebesar 0%, 4,8%, dan 9,1% (berat) diaduk menggunakan mortar selama 30 menit. Campuran serbuk dicetak dalam bentuk pelet silinder dengan tekanan 4.500 N kemudian disinter pada temperatur 1150°C untuk membentuk komposit keramik padat. Identifikasi fasa dilakukan menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD). Data XRD dianalisis secara kualitatif menggunakan Match!2  dan secara kuantitatif menggunakan Rietica. Hasil analisis data XRD menunjukkan bahwa pada temperatur sinter 1150°C tanpa B 2 O 3 fasa yang ditemukan adalah kuarsa, forsterit dan enstatit. Sedangkan pada penambahan 4,8% dan 9,1% B 2 O 3 fasa yang ditemukan kuarsa dan protoenstatit.  Komposit mengalami penyusutan diameter  maksimal  sebesar  5.4(1)%  pada  9,1% B 2 O 3 . Dari pendekatan RoM dalam analisis komposisi fasa maka nilai KET sampel-sampel komposit tersebut dapat dikategorikan sebagai kandidat seal fuel cell.
Kata Kunci—B 2 O 3 , SiO 2 -MgO,koefisien ekspansi termal, pasir Tanah Laut.

## I. PENDAHULUAN
ndonesia memiliki cadangan bahan baku pasir alam yang melimpah, terutama di daerah pantai. Namun demikian, penggunaan bahan baku pasir alam hingga saat ini masih belum optimal dan masih terdapat potensi pasar yang terbuka lebar,  sehingga perlu adanya solusi untuk memanfaatkan dan meningkatkan nilai ekonomis pasir alam. Dalam kajian sebelumnya, pasir alam memiliki kandungan silika yang cukup tinggi, sehingga dimunculkan gagasan untuk memanfaatkan pasir alam sebagai bahan dasar pembuatan seal fuel cell .
Pasir alam merupakan material yang terbentuk secara alamiah dan memiliki komposisi yang kompleks. Dalam penggunaannya, material alam yang kompleks memiliki sifat- sifat yang sulit untuk dikendalikan karena komposisi fasa penyusunnya yang tidak dapat diprediksi. Maka dari itu, perlu dilakukan beberapa pengujian dan karakterisasi pasir alam untuk mempelajari lebih jauh mengenai potensi pasir alam sebagai bahan dasar seal fuel cell .
Seal, salah satu komponen fuel cell, berperan sebagai pengikat tumpukan cell, pencegah percampuran gas pada
anoda dan katoda, penyekat aliran listrik, penstabil panas selama proses operasi fuel cell . Syarat dari bahan seal ini adalah memiliki nilai ekspansi termal 9.5–12.0×10 -6 C -1 , tahan terhadap vaporisasi dan  perubahan komposisi selama proses oksidasi dan reduksi pada rentang suhu operasi 650-900 ° C, tahan terhadap tekanan dinamis dan statis selama proses operasi, resistivitas listr ik sebesar ≥104 Ωcm pada temperatur operasi, dan tahan terhadap perubahan tekanan 14–35 kPa. Salah satu jenis seal fuel cell berasal dari bahan keramik dengan penambahan bahan aditif golongan alkali dan alkali tanah, dengan proses pengerjaan yang rumit[1].  Berdasarkan penelitian sebelumnya[2][3]  yang menggunakan bahan komposit keramik berbasis SiO 2 -MgO, dengan SiO 2 berasal dari pasir silika Bancar, Tuban,  sudah bisa memenuhi beberapa kriteria sifat fisis untuk digunakan sebagai seal fuel cell . Namun, ada salah satu aspek yang belum terpenuhi, yaitu porositas yang masih cukup besar –  lebih besar dari pada 30%[4]. Oleh karena itu dalam penelitian ini digunakan bahan aditif B 2 O 3 untuk menurunkan porositasnya. Dalam penelitian ini akan dilakukan karakterisasi pasir Tanah Laut, Kalimantan Selatan yang selanjutnya akan ditambahkan 10% MgO[5], variasi penambahan aditif B 2 O 3 dan disinter pada 1150 ° C. Kemudian pada fasa terhadap sampel-sampel uji yang disintesis dilakukan analisis komposisi fasanya.

## II. METODE

## A. Tahap Telaah
Pasir silika dari Tanah Laut, Kalimantan dicuci dengan aquades agar pengotor yang melekat dapat dihilangkan, kemudian disaring dan dikeringkan dengan suhu ±80°C selama 1 hari. Setelah kadar air hilang, dipisahkan kadar pengotor yang terdapat dalam pasir silika dengan menggunakan magnet permanen.
Proses penggilingan basah pasir alam dilakukan dengan tujuan untuk memperkecil ukuran partikel pasir tersebut sehingga lebih mudah ditekan dan dicetak. Proses penggilingan dilakukan dengan alat Fritsch Planetary Ball Mill, kecepatan 150 putaran per menit selama 1 jam menggunakan bola zirconia dengan ball to powder (bpr) 6:1 melalui media alkohol. Kemudian, pasir dikeringkan dengan temperatur 80°C sampai kering, Setelah itu pasir diayak dengan menggunakan ayakan 120 mesh untuk menghomogenkan ukuran partikelnya yang kemudian
Analisis Komposisi Fasa Komposit Keramik Berbasis SiO 2 -MgO dengan Penambahan B 2 O 3

## Pada Temperatur Sinter 1150 ° C
Fahad, Suminar Pratapa
Jurusan Fisika, Fakultas IPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 E-mail: Suminar.pratapa@gmail.com
I
dipisahkan kembali kadar pengotor yang terdapat dalam pasir silika dengan menggunakan magnet permanen, lalu di uji EDX untuk membandingkan perbedaan hasilnya. Hasil pengujian ini menjadi dasar untuk analisis komposisi fasa.
Pembuatan komposit dilakukan dengan mencampurkan serbuk MgO dan variasi B 2 O 3 dalam pasir silika. Agar terjadi ikatan setelah proses kompaksi maka ditambahkan PVA sebanyak 3% ke dalam campuran. Proses pencampuran dilakukan dengan mengaduk sampel dengan mortar selama 30 menit agar distribusi campuran merata.
Selanjutnya serbuk yang telah tercampur dibentuk menjadi pelet dengan diameter 1,33 mm. Serbuk dikompaksi dengan beban 4.500N selama 1 menit. Selanjutnya pelet disinter menggunakan furnace Carbolite RHF 1400 pada temperatur 1150°C agar terbentuk keramik yang padat.
Kemudian dilakukan karakterisasi dengan menggunakan XRD, dan pengukuran dimensi sampel.

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Pola-pola difraksi pasir sebelum dan sesudah dimurnikan ditunjukkan pada Gambar  1. Pasir sebelum pemurnian mengandung fasa-fasa pengotor, sementara pasir sesudahnya hanya mengandung SiO 2 (kuarsa).
Untuk membuat sampel berupa komposit maka campuran- campuran tersebut dipadatkan dalam bentuk silinder dengan tekanan 4.500 N dan disinter pada temperatur 1150 ° C dengan waktu penahanan 1 jam. Hasil sinter tersebut berupa pelet padat seperti ditunjukkan pada Gambar 2.
Dari Gambar 3 terlihat bahwa pada sampel 0% B 2 O 3 teridentifikasi kuarsa, forsterit (Mg 2 SiO 4 ) dan enstatit (Mg 2 (Si 2 O 6 )), sedangkan pada 4,8% dan 9,1% B 2 O 3 fasa yang ditemukan adalah kuarsa, dan protoenstatit (MgSiO 3 ). Penambahan  B 2 O 3 mengakibatkan penurunan titik leleh pada kuarsa[6]  sehingga dapat mempercepat reaksi dengan forsterit untuk membentuk protoenstatit. Pembentukan protoenstatit pada sampel-sampel dengan  B 2 O 3 dapat dijelaskan pada persamaan berikut.
Forsterit terbentuk pada permulaan temperatur 800 ° C [7], fasa tersebut mengakibatkan menurunnya periklas. Semakin tinggi temperatur sinter pada material akan menaikkan berat forsterit yang terbentuk, maka sesuai dengan pola difraksi Gambar 3, periklas sudah habis bereaksi dengan kuarsa. Selanjutnya ketika temperatur sinter sudah mencapai 1.000 ° C maka mulai terbentuk enstatit yang memiliki struktur orthorombik[8]  yang terjadinya digambarkan pada Persamaan 2.
SiO 2(s) +2MgO (s)  Mg 2 SiO 4(s) (1)
Mg 2 SiO 4 (s)+SiO 2 (s)  Mg 2 (Si 2 O 6 ) (s) (2)
Mg 2 (Si 2 O 6 ) (s)  2MgSiO 3(s) (3)
Gambar  1.    Pola-pola difraksi sinar-x (radiasi Cu- Kα) dari pasir Tanah Laut awal dan setelah pemurnian.
Gambar 2.  Wujud fisik keramik komposit SiO 2 -MgO setelah sinter pada temperatur 1150 ° C selama 1 jam.
Gambar 3. Pola-pola difraksi sinar-x (radiasi Cu- Kα) keramik komposit SiO 2 - MgO dengan penambahan B 2 O 3 tersinter 1150 ° C.
Tabel 1.
Fraksi hasil penghalusan pola difraksi komposit keramik SiO2-MgO temperatur sinter 1150°C dengan penambahan B2O3 0%, 4,8%, dan 9,1%
menggunakan metode rietveld. Sampel Fraksi berat relatif (%) Kuarsa Enstatit Forsterit Protoenstatit 0% B 2 O 3 73,8 (20) 16,9 (10) 9,3 (15) - 4,8% B 2 O 3 59,1 (13) - - 40,9 (9) 9,1% B 2 O 3 22,6 (10) - - 77,4 (44)
Tabel 2.
Dimensi silinder pada proses sinter temperatur 1150 ° C . Tabel 3
Nilai KET teoretik berdasarkan metode RoM untuk sampel komposit keramik SiO 2 -MgO  pada temperatur sinter 1150°C.
Persamaan  3 menunjukkan perubahan fasa dari enstatit menjadi protoenstatit. Perubahan tersebut akan stabil pada temperatur 1.480 ° C[8]  Penambahan B 2 O 3 menyebabkan ditemukannya protoenstatit pada temperatur sinter 1150 ° C. Hal ini seperti yang dilaporkan[9], komposi SiO 2 -MgO-B 2 O 3 mulai terbentuk MgSiO 3 pada temperatur 800 ° C.
Pengukuran dimensi yaitu diameter dari material komposit keramik yang dibentuk pelet dan diukur  diameternya menggunakan jangka sorong, untuk menganalisis sifat fisik akibat dari proses sinter yang menyebabkan terjadi perubahan pada material selama pemanasan temperatur 1150 ° C, yaitu perubahan morfologi, ukuran bentuk, peningkatan densitas dan juga ukuran pori. Data ukuran diameter setelah sinter dapat dilihat pada Tabel 2.
Diamater awal silinder sebelum disinter sebesar 1,33(1) mm dan mengalami penyusutan (shrinkage) pada temperatur sinter 1150°C. Hasil maksimal penyusutan sekitar 5,4%, hal ini terjadi karena pada tahap awal sinter terjadi pemuaian partikel sehingga mengalami kontak permukaan antar butir dan terjadi difusi yang mengurangi porositas komposit.
Nilai koefisien ekspansi termal komposit dapat ditentukan dengan pendekatan Rule of Mixing (RoM). Berdasarkan hasil analisis kuantitatif data XRD, fraksi berat relatif setiap fasa dapat diubah ke dalam fraksi volum dengan persamaan sebagai berikut.
(4)
(5)
Dengan %vol 1 adalah fraksi volum yang dicari (pertama), w adalah fraksi berat relatif dan ρ adalah densitas masing- masing hasil keluaran.  Subskrip 1, 2, 3 dan 4 untuk membedakan fasa yang ada dalam komposit berbasis SiO 2 - MgO. Pada Persamaan 4, α k koefisien ekspansi termal komposit, α i koefisien ekspansi termal fasa ke- i , V i fraksi volum fasa ke i [10].

## IV. KESIMPULAN
Telah berhasil disintesis komposit  keramik berbasis  pasir
SiO 2 -MgO dengan  variasi penambahan B 2 O 3 dan temperatur sinter 1150°C,  fasa-fasa yang terbentuk adalah kuarsa, forsterit, dan enstatit pada 0% B 2 O 3 sedangkan  pada 4,8% dan 9,1% B 2 O 3 adalah kuarsa dan protoenstatit.  Dengan meningkatnya  penambahan  B 2 O 3 , fraksi berat relatif protoenstatit meningkat  dan fraksi berat relatif kuarsa semakin turun.  Dari pendekatan RoM dalam analisis komposisi fasa maka nilai KET sampel-sampel komposit tersebut dapat dikategorikan sebagai kandidat seal fuel cell .

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada LPPM ITS yang telah memberikan fasilitas pendanaan bagi penelitian ini melalui skema EPI-Unet  Penelitian Unggulan ITS kontrak nomer 013674.36/IT2.7/PN.01.01/2013.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  M. K. Mahapatra and K. Lu, “Seal glass for solid oxide fuel cells,” Journal of Power Sources , vol. 195, no. 21, pp. 7129–7139, Nov. 2010.
[2]  Istiqomah, “Komposisi Fasa dan Ekspansi Termal Komposit Keramik Berbasis Pasir Silika-MgO,” Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya, 2013.
[3]  Y. Hakim, "Kestabilan Sifat Fisik dan Fasa Komposit Keramik Pasir Silika-MgO," Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh Nopember, 2013.
[4]  J. C. Lee, H. C. Kwon, Y. P. Kwon, J.-H. Lee, and S. Park, “Porous ceramic fiber glass matrix composites for solid oxide fuel cell seals,” Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects , vol. 300, no. 1–2, pp. 150–153, Jun. 2007.
[5]  G. Aristia, “Analisis Komposisi Fasa Komposit Pasir Silika dan MgO,” Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya, 2013.
[6]  H. Wang, G. Li, B. Li, X. Zhang, and Y. Yan, “Effect of B2O3 on Melting Temperature of CaO-Based Ladle Refining Slag,” Journal of Iron and Steel Research, International , vol. 17, no. 10, pp. 18–22, Oct. 2010.
[7]  M.-E. Song, J.-S. Kim, M.-R. Joung, S. Nahm, Y.-S. Kim, J.-H. Paik, and B.-H. Choi, “Synthesis and Microwave Dielectric Properties of MgSiO 3 Ceramics,” Journal of the American Ceramic Society , vol. 91, no. 8, pp. 2747–2750, Aug. 2008.
[8]  W. R. Foster, “High-Temperature X-Ray Diffraction Study of the Polymorphism of MgSiO 3 ,” Journal of the American Ceramic Society , vol. 34, no. 9, pp. 255–259, Sep. 1951.
[9]  M. M. Kržmanc, U. Došler, and D. Suvorov, “The nucleation and crystallization of MgO–B 2 O 3 –SiO 2 glass,” Journal of the European Ceramic Society , vol. 31, no. 13, pp. 2211–2219, Nov. 2011.
[10] N. Hidayat, Triwikantoro, M. A. Baqiya, and S. Pratapa, “Thermal expansion coefficient prediction of fuel-cell seal materials from silica sand,” 2013, AIP vol. 1555(1), pp. 99–101.
Sampel Diameter (mm) Penyusutan (%) 0% B 2 O 3 1,31 (1) 1,4 (1)
4,8% B 2 O 3 1,28 (1) 4,6 (1) 9,1% B 2 O 3 1,27 (1) 5,4 (1)
No Sampel Koefisien Ekspansi Termal (ppm/°C) RoM 1 0% B 2 O 3 11,05 2 4,8% B 2 O 3 10,65 3 9,1% B 2 O 3 10,30