## AKTA KIMIA

## INDONESIA
Adsorpsi Pb 2+ Menggunakan Sodalit dari Kaolin Bangka Belitung
Meyga E. F. Sari, 1,* Suprapto Suprapto, 2 Didik Prasetyoko 2
1 Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Malang Jl. Semarang No. 5, Lowokwaru, Malang 65145, Indonesia
2 Departemen Kimia, Insitut Teknologi Sepuluh Nopembet , ITS. Kampus ITS Sukolilo, Suarabaya
*Corresponding author: meyga.evi.fmipa@um.ac.id

## Abstract
Sodalite  is  one  kind  of  zeolite  types  and  generally  has  composition  Na 8 [Al 6 Si 6 O 24 ](X) 2 ,  where  X  is  a monovalent anion. Synthesis of sodalite from Kaolin Bangka Belitung have been studied which composition of molar rasio x Na 2 O : 2 SiO 2 : Al 2 O 3 : 128 H 2 O, where x is variation of alkalinity ratio are 10, 20, 30, and 40. Sodalite  was  produced  at  variation  of  alkalinity 10  (S-10),  20  (S-20),  dan  30  (S-30)  and  tested adsorption activity on Pb 2+ using batch method. The performance test of Pb 2+ ion adsorption showed that the  sodalite  sample  which  smallest  particle  size  has  the  highest  adsorption  capacity  (S-10).  The  total  of Pb 2+ ion  that  can  be  absorbed  in  1440  minute  to  the  sodalite  sample  S-10,  S-20  and  S-30  were  651.10; 517.30; and 527.37 mg/g.
Keyword: Kaolin, sodalite, alkalinity, adsorption of Pb.

## Abstrak
Sodalit  merupakan  salah  satu  jenis  zeolit  yang  secara  umum  memiliki  komposisi  Na 8 [Al 6 Si 6 O 24 ](X) 2 , dimana X adalah anion monovalent. Sintesis sodalit dari kaolin Bangka Belitung telah dilakukan dengan menggunakan  komposisi  rasio  molar  x  Na 2 O  :  2  SiO 2 :  Al 2 O 3 :  128  H 2 O,  dimana  x  merupakan  variasi alkalinitas dengan rasio sebesar 10, 20, 30, dan 40. Produk sodalit dihasilkan pada variasi alkalinitas 10 (S-10), 20 (S-20), dan 30 (S-30) lalu diuji aktivitas adsorpsinya terhadap Pb 2+ menggunakan metode batch. Berdasarkan  hasil  uji  aktivitas  adsorpsi  untuk  ion  Pb 2+ diketahui  bahwa  sampel  dengan  ukuran  partikel yang paling kecil memiliki kapasitas adsorpsi paling tinggi (S-10). Jumlah Pb 2+ yang teradsorp pada 1440 menit untuk sample S-10, S-20, dan S-30 berturut turut sebesar 651,10; 517,30; dan 527,30 mg/g.
Kata kunci : Kaolin, sodalit, adsorpsi Pb 2+ , logam berat

## I. Pendahuluan
Logam  yang  bobot  unsurnya  memiliki berat atom antara 63,4 s/d 200,5 dan bobot isi lebih dari 6 gcm -3 dikategorikan dalam logam berat  [1].  Logam  berat  dikategorikan  zat
pencemar  karena  sifatnya  yang  tidak  dapat terurai  ( non  degradable ),  dan  tidak  dapat diadsorpsi.  Umumnya,  pencemaran  dalam konsentrasi  rendah,  logam  berat  beracun untuk  makhluk  hidup.  Pencemaran  logam
berat  semakin  banyak  dengan  meningkatnya berbagai  macam  aktivitas  manusia,  seperti aktivitas  laboratorium  [2],  penggunaan accu, aktivitas industri, dan lain-lain.
Pencemaran logam berat bisa mengancam  keseimbangan  lingkungan  dan kehidupan  manusia,  salah  satunya  melalui rantai  makanan  dan  menimbulkan  dampak yang  buruk.  Salah  satu  logam  berat  yang cukup  berbahaya  adalah  ion  timbal  (Pb 2+ ).
Berdasarkan  data  yang  didapatkan  oleh Kementrian  Lingkungan  Hidup,  71  lokasi lahan  di  Jabodetabek  tercemar  timbal  akibat kegiatan  daur  ulang  aki  bekas  hingga  tahun 2012.  Sebagai  contoh,  Desa  Cinangka Kecamatan  Ciampea,  merupakan  salah  satu lokasi  lahan  yang  tercemar  logam  berat timbal. Penelitian menyebutkan bahwa kadar timbal didalam tanah mencapai 270.000 ppm, sedangkan  standar  yang  ditetapkan  oleh WHO maksimal sebesar 400 ppm.
Disamping  itu,  ditemukan  kadar  timbal dalam  darah  masyarakat  di  sekitar  lokasi tersebut telah mencapai 65 µg/dL. Konsentrasi tersebut telah melebihi dari batas aman  yang  ditetapkan  oleh  WHO,  yai tu  10 µg/dL. Timbal  dapat  masuk  ke  dalam  tubuh manusia  melalui  sistem  pernapasan,  kontak langsung  melalui  permukaan  kulit,  atau  oral [3]. Jika terakumulasi di dalam tubuh, timbal dapat  menyebabkan  terganggunaya  fungsi ginjal,  karsinogenik, dan  menyebabkan keguguran  pda  ibu  hamil  [4].  Selain  itu, keracunan timbal dapat menimbulkan
pembengkakan  otak,  diemielinasi  otak  dan kematiia  sel-sel  saraf.  Oleh  sebab  itu,  perlu dilakukan  upaya  untuk  mengurangi  atau mengatasi pencemaran oleh timbal tersebut.
Penelitian  pengurangan  pencemaran logam  berat,  khususnya  timbal,  telah  banyak dilakukan.  Salah  satu  cara  penanggulangan limbah  Pb  adalah  dengan  metode  adsorpsi. Metode  adsorpsi  memiliki  efisiensi  yang baik, biaya yang lebih murah serta implementasi  yang  lebih  mudah.  Material yang  biasanya  digunakan  sebagai  adsorben adalah karbon teraktivasi. Kelemahan material ini yaitu memiliki kapasitas adsorpsi yang  relatif    rendah.  Payne  dkk  [5],  telah melakukan penelitian adsorpsi timbal menggunakan  zeolit  dan  karbon  aktif. Berdasarkan penelitiannya, dilaporkan bahwa zeolit memiliki daya adsorpsi yang lebih baik dibandingkan dengan karbon aktif. Salah satu material  yang  mempunyai  kapasitas  adsorpsi yang  baik  untuk  mengadsorp  Pb 2+ adalah sodalit  [6].  Selain  itu,  sodalit  memliki  pori sebesar  2,8  Å,  sedangkan  ukuran  timbal sebesar  1,75  Å,  sehingga  memudahkan  Pb untuk  masuk  dan  teradsorp  dalam  kerangka sodalit.
Sodalit yang berhasil disintesis menggunakan kaolin Bangka Belitung melalui  metode  hisrotermal  tanpa  melalui metose  kalsinasi  terlebih  dahulu.  Pengaruh alkalinitas  terhadap  karakter  zeolit  yang diperoleh  telah  dilakukan  pada  penelitian sebelumnya [7]. Hasil sodalit yang diperoleh
kemudian  diaplikasikam  untuk  adsorpsi  Pb 2+ menggunakan  metode  adsorpsi.  Tujuan penelitian adalah mengetahui kapasitas adsorpsi  sodalit  hasil  sintesis  dari  kaolin Bangka Belitung.

## II. Metodologi
Sodalit  dari  Bangka  Belitung  yang telah  disintesis  pada  penelitian  sebelumnya
[7] dilakukan menggunakan metode hidrotermal  tanpa  kalsinasi  terlebih  dahulu. Pengaruh  alkalinitas  saat  sintesis  diteliti dengan variasi NaOH sebesar 10, 20, 30, dan 40.  Hasil  karakterisasi  menggunakan  XRD
(X-Ray  Diffraction), dan  SEM  ( Scanning Electron  Microscopy )  menunjukkan  bahwa sampel dengan variasi  NaOH 10, 20, dan 30 yang  membentuk  produk  sodalit,  sedangkan yang  40  membentuk  kuarsa  (Sari,  2018). Masing-masing produk hasil sintesis digunakan  untuk  adsorpsi  logam  Pb 2+ .
Kinerja adsorpsi masing-masing produk akan dibandingkan  dengam  sodalit  standar.  Mula- mula  dibuat  larutan  Pb 2+ dengan  konsentrasi 500 ppm melalui pelarutan padatan Pb(NO 3 ) 2 sebanyak  0,5  gram  ke  dalam  1  liter akuademineralisasi  dan  menjadi  larutan  Pb 2+ induk.  Larutan  Pb 2+ dikarakterisasi  dengan AAS (Atomic  Absorption  Spectroscopy) untuk  mengetahui  konsentrasi  Pb 2+ awal.
Larutan Pb 2+ induk diambil sebanyak 200 mL dimasukkan  ke  dalam  beker  gelas  dan ditambah  dengan  0,05  gram  sodalit  hasil sintesis.  Campuran  antara  larutan  Pb 2+
dengan sodalit di aduk selama 24 jam dengan
kecepatan  150  rpm  pada  suhu  ruangan  dan beaker  gelas ditutup  dengan alumunium foil. Pengambilan  larutan  sampel  Pb 2+ dilakukan pada  selang  waktu  20,  30,  50,  80,  120,  170, 230, 300, 480,  720, 1440 menit  dan masing- masing sebanyak 5 mL. Larutan sampel Pb 2+ yang  telah  diambil  kemudian  disaring  dan dilakukan  analisis  AAS  ( Atomic  Absorption Spectrometer )  pada  filtratnya.  Jumlah  Pb teradsorp  dihitung  menggunakan  Persamaan 1 sebagai berikut:
Jumlah Pb teradsorp = x 100    (1)
Nilai Co adalah konsentrasi Pb 2+ awal dalam larutan  (mg/L);  Ce  adalah  konsentrasi  Pb 2+ akhir dalam larutan (mg/L), V adalah volume larutan  Pb 2+ (L),  m  adalah  massa  adsorben (gram).

## III. Hasil dan Pembahasan
Sintesis  sodalit  menggunakan  kaolin Bangka  Belitung  secara  langsung  (tanpa kalsinasi)  menggunakan  metode  hidrotermal telah  berhasil  dilakukan  pada  penelitian sebelumnya.  Alkalinitas  berpengaruh  dalam sintesis sodalit. Gambar 1 menunjukkan hasil karakterisasi  XRD  kaolin,  sampel  sodalit standar (S-standar), sampel variasi alkalinitas 10,  20,  30,  dan  40  (S-10,  S-20,  S-30  dan  S- 40).
Gambar 1. Pola difraksi sinar-X terhadap variasi alkalinitas 10, 20, 30, 40 (S-10, S-20, S-30, S-40); sodalit standar (S-standar); kaolin (K: kaolin, S: sodalit, Q: kuarsa)
Gambar 2. Morfologi Kaolin
Berdasarakan  hasil  XRD,  dibuktikan bahwa  S-10,  S,20,  dan  S-30  menghasilkan sodalit, sedangkan S-40 menghasilkan kuarsa.  Gambar  3  merupakan  morfologi kaolin,  S-10,  S-20,  S-30-  dan  S-40.  Kaolin memiliki  morfolgi  berupa  layer  (lembaran). Sampel  S-standar  yang  disintesis  dari  bahan komersil  (ludox  dan  natrium  aluminat) membentuk  agregat  dengan  ukuran  partikel
450-1000  nm.  Morfologi  sampel  S-10,  S-20, dan  S-30  juga  membentuk  agregat  dengan ukuran partikel berturut-turut sekitar 500-700 nm,  1000-1300  nm,  dan  1500-1800  nm. Berdasarkan  Gambar  4  terlihat  bahwa morfologi  S-40  tidak  beraturan.  Agregat berbentuk seperti kapas terlihat pada Gambar 4  (a),  sedangkan  morfologi  tampak  berupa bongkahan  tampak  pada  Gambar  4  (b).
Int ens it as (cps ) S-40 S-30 S-20 S-10 S-Standar Kaolin 2θ(°) In ten si ta s ( cp s) Kaolin S-standar S-10 S-20 S-30
Ukuran  partikel  juga  tidak  beraturan  dan besar,  yaitu  sekitar  1-  150µm  (Sari,  2018). Sodalit  hasil  sintesis  (S-10,  S-20,  dan  S-30) diuji  aktivitas  adsorpsinya  terhadap  Pb 2+ .
Sampel  S-standar  juga  turut  diuji  sebagai pembanding aktivitas adsorpsinya. Uji aktivitas  adsorpsi  menggunakan  metode batch .
Gambar 3. Morfologi (a) S-standar, (b) Sampel S-10, (c) S-20, dan (d) S-30
Gambar 4. Morfologi (a) dan (b) S-40
Berdasarkan  hasil  AAS,  didapatkan  data konsentrasi  Pb 2+ awal  dan  konsentrasi  Pb 2+ setiap waktu pengambilan pada waktu kontak
tertentu.  Berdasarkan  hasil  konsentrasi  Pb 2+ tersebut dihitung jumlah Pb2+ yang teradsorp.  Gambar  5  menunjukkan  jumlah
a d c b Waktu kontak (menit) Ju m lah P b 2 + te rad sor p si (m g P b 2+ /g s am p el sod ali t)
Pb 2+ yang teradsorb dari sampel S-standar, S- 10,  S-20,  dan  S-30.  Nilai  kapasitas  adsorpsi masing-masing  sampel  dapat  dilihat  pada Gambar 5.
Gambar 5. Jumlah Pb yang teradsorp pada sampel S-standar, S-10,  S-20, dan S-30
Perhitungan jumlah Pb 2+ yang teradsorp menggunakan Persamaan 1.
Berdasarkan Gambar 5 terlihat bahwa jumlah Pb 2+ yang teradsorp pada sampel S-10, S-20,
S-30,  dan  S-standar  memiliki  pola  yang serupa. Jumlah Pb 2+ yang teradsorp mengalami  kenaikan seiring dengan semakin lamanya  waktu  kontak  antara  adsorben  dan adsorbat.  Grafik  terlihat  tajam  saat  antara waktu kontak 0-20 menit. Kapasitas adsorpsi untuk  S-standar.  S-10,  S-20,  dan  S-30  pada waktu kontak 20 menit berturut-turut sebesar 368,78;  496,44;  370,49;  dan  347,91  mg/g dengan  persentase  adsorpsi  18,44;  24,82; 18,52;  dan 17,40%. Hal  ini mengindikasikan jumlah  Pb 2+ yang  teradsorb  banyak  dan berlangsung dengan cepat. Jumlah Pb 2+ yang teradsorp  mengalami  kenaikan  yang  cukup signifikan  dari  waktu  kontak  pada  menit  ke 20  hingga  menit  ke  300.  Kapasitas  adsorpsi untuk  S-standar.  S-10,  S-20,  dan  S-30  pada waktu  kontak  300  menit  berturut-turut sebesar  411,74;  547,01;  418,37;  dan  482,20 mg/g  dengan  persentase  adsorpsi  20,59; 27,35;  20,92;  dan  24,11%.  Hal  ini  dapat dilihat  pada  grafiknya  yang  tidak  terlalu landai.  Jumlah  Pb 2+ yang  teradsorp  pada menit  ke  480  hingga  menit  ke  1440  tidak mengalami kenaikan yang signifikan. Hal ini
diindikasikan dengan grafik yang landai pada rentang  menit  tersebut.  Hasil  tersebut mengindikasikan jumlah Pb 2+ yang teradsorp mulai  berada  pada  kondisi  yang  konstan. Tipe  isoterm  adsorpsi  Pb 2+ pada  sodalit ditentukan  dengan  model  isoterm  Langmuir (Persamaan 2) dan Freundlich (Persamaan 3).
⁄ = (2)
⁄ = (3)
X m adalah  berat  zat  yang  diadsorpsi, m berat adsorben,  dan C konsentrasi  zat  yang diadsorbsi. Harga masing-masing R 2 masing- masing  sampel  sodalit  hasil  sintesis  dapat dalam  Tabel  1.  Berdasarkan  tabel  tersebut, maka adsorpsi Pb 2+ pada sodalit hasil sintesis memenuhi persamaan adsorpsi Langmuir dan Freundlich  karena  memiliki  R 2 ≥  0,9 (mendekati  1).  Hal  ini  menunjukkan  bahwa persamaan  Langmuir  dan  Freundlich  dapat diterapkan pada adsorpsi Pb 2+ pada sodalit.
Tabel 1. Harga masing-masing R 2 masing-masing sampel sodalit hasil sintesis
No. Sampel sodalit
Harga R 2 Persamaan Langmuir Persamaan Freundlich 1 S-10 0,99 0,99 2 S-20 0,98 0,99 3 S-30 0,99 0,99
Jumlah  Pb 2+ yang  teradsorp  meningkat dari S-standar, S-20, S-30, dan S-10. Namun, jumlah  Pb 2+ yang  teradsorp  pada  S-standar, S-20,  S-30  tidak  berbeda  secara  signifikan. Hal  ini  karena  ukuran  partikel  antara  S- standar, S-20, dan S-30 relatif besar dan tidak
berbeda  secara  signifikan.  Jumlah  Pb 2+ yang teradsorp pada S-10 paling tinggi dibandingkan dengan sampel S-standar, S-20, dan S-30. Hal ini karena ukuran partikel S-10 paling  kecil  diantara  ketiga  sampel  lainnya. Semakin kecil partikel maka luas permukaan akan  semakin  besar  sehingga  kemungkinan kontak  antara  adsorben  dan  adsorbat  juga semakin  besar.  Hal  tersebut  mengakibatkan Pb 2+ dapat  teradsorp  lebih  banyak  pada adsorben.  Hal  ini  didukung  oleh  data kristalinitas dari masing-masing sampel yang diperoleh  dari  perhitungan  data  XRD.  Jika kristalinitas  semakin  tinggi,  maka  luas permukaan  akan  semakin  kecil,  begitu  pula sebaliknya. Sampel
S-10 memiliki kristalinitas  paling  rendah,  yaitu  53%  (luas permukaan semakin besar), memiliki kapasitas adsorpsi paling tinggi dibanding S- standar  (100%),  S-20  (107%),  dan  S-30 (113%).  Berdasarkan  perhitungan  kapasitas adsorpsi,  dapat  terlihat  bahwa  semua  sodalit hasil  sintesis  memiliki  kapasitas  adsorpsi yang tinggi. Kapasitas adsorpsi untuk sampel S-standar, S-10, S-20, dan S-30 berturut-turut dapat  mencapai  488,83;  517,30;  dan  527,37 mg/g.  Kapasitas  adsorpsi  paling  tinggi  dapat mencapai 651,10 mg/g untuk sampel S-10.
Pengambilan  kation  pada  logam  berat berkaitan  dengan  proses  pertukaran  kation antara  kation  pada  logam  dan  kation  pada kerangka  zeolit  [9].  Adsorpsi  pada  kation logam  merupakan  reaksi  yang  terjadi  di permukaan  antara  muatan  posistif  pada kation  logam  dengan  muatan  negatif  pada
permukaan  zeolit.  Pada  penelitian  ini,  logam berat  yang digunakan adalah Pb 2+ dan kation yang  berperan  pada  kerangka  sodalit  adalah ion  Na + .  Berdasarkan  pada  penjelasan  Qiu dan  Zheng  (2009),  maka  proses  pertukaran kation  yang  terjadi  antara  ion  Na + di kerangka sodalit dengan ion Pb 2+ . Berdasarkan  hasil  perhitungan  jumlah  Pb 2+ yang teradsorb menunjukkan bahwa ion Pb 2+ mampu  mengganti  ion  Na + di  kerangka sodalit  melalui  proses  pertukaran  kation  dan proses  adsorpsi  di  permukaan  sodalit. Adapun  mekanisme  pertukaran  ion  Na + dengan ion Pb 2+ ditunjukkan melalui mekanisme seperti berikut:
nSi-OH + Pb 2+ ↔ (Si-O)n-Pb + nH + (1)
SiO - + PbOH + → SiOPbOH                       (2) nSiO - + Pb 2+ → (Si-O)n-Pb                        (3) nPbOH + + Na+(sodalit) → Pb(sodalit) + Na + + nOH - (4)
Mekanisme  reaksi  pada  persamaan  (1-3) menunjukkan mekanisme reaksi di permukaan  adsorben.  Adapun  persamaan  (4) menunjukkan  mekanisme  reaksi  pertukaran ion antara Na + dan Pb 2+ [9]

## IV. Kesimpulan
Sodalit  hasil  sintesis  dari  kaolin Bangka  Belitung  dapat  digunakan  untuk adsorpsi Pb 2+ .  Berdasarkan hasil uji aktivitas adsorpsi  untuk  ion  Pb 2+ diketahui  bahwa sampel  dengan  ukuran  partikel  yang  paling kecil  memiliki  kapasitas  adsorpsi  paling tinggi.  Jumlah  Pb 2+ yang  teradsorp  untuk
sampel  S-10,  S-20,  dan  S-30  berturut  turut sebesar 651,10; 517,30; dan 527,37 mg/g.

## Ucapan Terimakasih
Penulis mengucapkan terimakasih kepada  Kementerian  Riset  Teknologi  dan Perguruan  Tinggi  yang  telah  memberi  dana hibah PUPT No. 003246.18/IT2.11/PN.08/20 15.

## Daftar Pustaka
[1] M.  Gosh  and  S.P.  Singh,  “A  Review  on Phytoremediation  of  Heavy  Metals  and Utilization  of  Its  by  Products,” Applied Ecology  and  Environmental  Research , vol. 3(1), pp. 1-18, 2005.
[2] S.I.  Yusiniyyah,  “Adsorpsi  Logam  Cu, Fe,  dan  Pb  pada  Limbah  Laboratorium Kimia UIN Maliki Malang Menggunakan Zeolite  Alam  Teraktivasi  Asam  sulfat
(H 2 SO 4 )  dengan  Variasi  Konsentrasi”,
UIN  Maulana  Malik  Ibrahim  Malang, 2017.
[3] E.  Naria,  ”Mewaspadai  Dampak  Bahan Pencemar  Timbal  (Pb)  di  Lingkungan terhadap  Kesehatan”, Jurnal  Komunikasi Penelitian , vol. 17(4), 2005.
[4] R.  Achmad.  ”Kimia  Lingkungan”,  Andi, Yogyakarta, 2004.
[5] K.B.  Payne  and  T.M.  Abdel-Fattah, “Adsorption  of  Divalent  Lead  ions  by Zeolites and Activated Carbon: Effects of pH,  Temperature,  and  Ionic  Strength”, Journal  of  Environmental  Science  and Health , Part A, vol. 39(9), pp. 2275-2291, 2004.
[6] H.  Yu,  J.  Shen,  J.  Li,  X.  Sun  ,  and  W. Han,  ”Preparation,  Characterization  and
Adsorption Properties of Sodalite
Pellets”, Materials Letters , vol. 132, 259- 262, 2014.
[7] M.E.F. Sari, ”Direct Synthesis of Sodalite from Kaolin: the Influence of Alkalinity”, Indonesian  Journal  of  Chemistry ,  vol. 18(4), pp. 607-613, 2018.
[8] T. Wahyuni, “Sintesis Sodalit Menggunakan  Kaolin  Secara  Langsung”, Kimia, FMIPA ITS, 2015.
[9] W. Qiu and Y. Zheng, ”Removal of Lead, Copper,  Nickel,  Cobalt,  and  Zinc  from Water  by  a  Cancrinite-type  Zeolite Synthesized  from  Fly  ash”, Chemical Engineering  Journal ,  vol.  145,  pp.  483- 488, 2009.