## Indonesian Journal of Chemical Research
http://ojs3.unpatti.ac.id/index.php/ijcr

## Pengaruh Waktu Reaksi Terhadap Viskositas Dan Densitas Tetraetil Ortosilikat Dari Silika Abu Sekam Padi
The Effect of Reaction Time on Viscosity and Density of Tetraethyl Orthosilicate from Silica Rice Husk Ash
Dwi Rasy Mujiyanti 1 *, Hayatun Nisa 2 , Kholifatu Rosyidah 2 , Dahlena Ariyani 1 , Abdullah 1
1 Program Studi Kimia FMIPA Universitas Lambung Mangkurat Jl. Ahmad Yani Km. 35,8 Banjarbaru 70714 Kalimantan Selatan
2 Laboratorium Kimia Anorganik, Laboratorium FMIPA ULM Banjarbaru 70714, Indonesia
* Corresponding Author: drmujiyanti@ulm.ac.id
Received: 2020-1-20
Received in revised: 2020-1-25
Accepted: 2020-5-20
Available online: 2020-5-31

## Abstract
Tetraethyl  Ortosylicate  (TEOS) is  a  material  is  widely  used  in  industrial  fields.  One source  of  silica  (SiO 2 )  is  rice  husk  ash.  In  this  study  was  determined  the  effect  of reaction  time  on  viscosity  and  density  in  making  TEOS  from  silica  rice  husk.  Silica resulting  from  the  purification  of  rice  husk  ash  is  used  in  the  TEOS  manufacturing process  by  examining  the  variation  of  reaction  time.  One  mole  of  ethanol  and  0.25 mole  of  silica  powder  were  added  into 250  ml  of  round  bottom  flask  followed  by  the addition of 1 gram of CuO/Al 2 O 3 catalyst then the mixture was refluxed for 30, 35, 40, 45  and  50  hours  with  sufficient  stirring  and  a  temperature  of  90  °C.  The  FTIR characterization results show that there are three main functional groups, namely the - OH,  Si-O  and  C-O  groups  in  the  five  TEOS  synthesis  results.  Wavenumbers  of  the  – OH  functional  groups  obtained  ranged  from  3349  cm -1 -  3315  cm -1 ;  Si-O  functional groups  range  from  813  cm -1 -  606  cm -1 and  C-O  functional  groups  range  from  1105 cm -1 - 1040 cm -1 . Reaction time has no significant effect on viscosity. Reaction time has no significant effect on the density and density of the resulting TEOS.
Keywords: Rice husk, reaction time, viscosity, density, TEOS.

## Abstrak (Indonesian)
Tetraetil  ortosilikat  (TEOS) merupakan  bahan  yang  banyak  digunakan  pada  berbagai bidang industri. Salah satu sumber penghasil silika (SiO 2 ) adalah abu sekam padi . Pada penelitian  telah  ditentukan  pengaruh  waktu  reaksi  terhadap  viskositas  dan  densitas dalam  pembuatan TEOS dari silika sekam padi. Silika hasil dari pemurnian abu sekam padi digunakan dalam proses pembuatan TEOS dengan mengkaji variasi waktu reaksi. Sebanyak  1  mol  etanol  ( 58,4  mL) dan  0,25  mol  (7  gram)  serbuk  silika  ditambahkan kedalam 250 ml labu alas bulat diikuti oleh penambahan katalis CuO/Al 2 O 3 sebesar 1 gram  kemudian  campuran  direfluks  selama  30,  35,  40,  45  dan  50  jam  dengan pengadukan  yang  efektif  dan  temperatur  sebesar  90 ° C.  Hasil  karakterisasi  FTIR menunjukan  bahwa  terdapat  3  gugus  fungsi  utama    yaitu    gugus  -OH,  Si-O  dan  C-O pada kelima sampel hasil sintesis TEOS. Bilangan gelombang gugus fungsi –OH yang didapatkan berkisar antara 3349 cm -1 - 3315 cm -1 ; gugus fungsi Si-O berkisar 813 cm -1 - 606 cm -1 dan gugus fungsi  C-O berkisar antara 1105 cm -1 - 1040 cm -1 . Waktu reaksi tidak  berpengaruh  signifikan  terhadap  viskositas  Waktu  reaksi  tidak  berpengaruh signifikan terhadap densitas dan densitas TEOS yang dihasilkan.
Kata Kunci: Sekam padi, waktu reaksi, viskositas, densitas, TEOS.

## PENDAHULUAN
Tetraetil  ortosilikat  (TEOS)  banyak  digunakan oleh  pabrik  semikonduktor  yang  ada  di  Indonesia. Penggunaan  TEOS  sangat  banyak  diantaranya  dalam pembuatan  keramik,  lapisan  tahan  korosi,  alat-alat semikonduktor,  bahan  dasar  komposit  (Rahim  dkk.,
2011),  katalis  heterogen  (Fatimah  dkk.,  2008), substrat  elektronik,  substrat  lapisan  tipis,  adsorben (Suarya  dkk.,  2010)  dan  insulator  listrik  (Alhussein dkk.,  2016;  Zawrah  dkk.,  2009).  Keuntungan penggunaan  TEOS  sebagai  sumber  atau  perkursor silika karena TEOS menghasilkan partikel silika yang
sangat  halus  (Alhussein  dkk.,  2016).  Selama  ini TEOS  masih  diimpor  dari  Cina  dan  Jepang.  Di  sisi lain,  silika  banyak  sekali  terdapat  di  alam  seperti pasir,  kuarsa,  gelas,  sekam  padi  dan  sebagainya (Soltani dkk., 2014)
Sekam  padi  merupakan  residu  pertanian  yang jumlahnya  melimpah  di  Indonesia, termasuk  provinsi Kalimantan  Selatan.  Badan  Pusat  Statistik  Provinsi Kalimantan Selatan (2016) mencatat produksi padi di Kalimantan  Selatan  pada  tahun    2015  mencapai  2,14 juta  ton  atau  meningkat  sebesar  45  ribu  ton  yang setara 2,18%  jika dibandingkan dengan produksi padi pada  tahun  2014  yang  tercatat  sebesar  2,09  juta  ton . Abu  sekam  padi  mengandung  silika  sebanyak  87%  - 97%  berat  kering  (Handayani  dkk.,  2014;  Harimu dkk.,  2019;  Tanasale  dkk.,  2015)  sedangkan penelitian yang dilakukan oleh Mujiyanti dkk. (2010) abu  sekam  padi  mengandung  silika  sebanyak  95,6%. Tingginya  kandungan  silika  pada  sekam  padi berpotensi  sebagai  bahan  baku  pembuatan  TEOS. Pembuatan  TEOS  dari  serbuk  silikon  dan  etanol dengan  menggunakan  katalis  alumina  oksida  telah dilakukan    oleh  (Alhussein  dkk.,  2016)  dengan rendemen  produk  sebesar  80%.  Reaksi  tersebut berlangsung selama 40 jam dengan perbandingan mol etanol:silika sebesar 4:1.
Oleh  karena  itu  pada  penelitian  pembuatan TEOS  dari  sekam  padi  ini,  mengikuti  metode  yang dilakukan  oleh    Alhussein  dkk.(2016)  dengan  variasi waktu  reaksi.  Senyawa  TEOS  yang  dihasilkan dianalisis sifat fisikanya meliputi viskositas, densitas, dan gugus fungsinya menggunakan Fourier Transform InfraRed (FTIR).

## METODOLOGI

## Alat dan Bahan
Alat–alat yang digunakan adalah hot plate stirrer (Stuart),  neraca  analitik  (OHAUS),  furnace Muffle, ayakan  240  mesh,  peralatan  gelas  (pipet  tetes,  pipet gondok,  erlenmeyer,  gelas  piala,  corong,  labu  alas bulat),    Fourier  Transfrom  Infra-Red  Spectroscopy (Shimadzu  Prestige  21),  oven  (Memmert),  cawan porselin,  piknometer,  viskometer.  Bahan-bahan  yang digunakan  adalah  sekam  padi,  etanol  95-97% (Merck),  HCl  37%  (Merck),  Al 2 O 3 ,  kertas  saring Whatman No 42, dan akuades.

## Prosedur kerja Preparasi Abu Sekam Padi
Sekam  dicuci  dengan  air  untuk  menghilangkan kotoran terutama tanah liat, kemudian dikeringkan di bawah  sinar  matahari.  Sekam  yang  telah  kering ditimbang 50 gram sampel. Sampel kemudian dibakar
pada  suhu  600  ºC  selama  4  jam.  Proses  pemanasan dengan  suhu  tinggi  dilakukan  untuk  menghilangkan komponen  organik  dengan  menggunakan  tungku pemanas.  Abu  sekam  digerus  dan  diayak  dengan ayakan  240  mesh  sehingga  didapat  ukuran  yang homogen (Ginanja dkk., 2014)

## Pemurnian Silika Abu Sekam Padi
Proses  pemurnian  dilakukan  dengan  cara memasukkan sampel berupa abu sekam padi ke dalam gelas  piala  dan  dibasahi  dengan  akuades  panas, kemudian  ditambahkan  HCl  pekat  sebanyak  5  mL dan  diuapkan  sampai  kering.  Penambahan  HCl dilakukan  sebanyak  tiga  kali.  Sampel  telah  kering ditambahkan 20 mL akuades dan 1 ml HCl pekat dan dibiarkan  di  atas  penangas  air  selama  30  menit. Sampel  tersebut  kemudian  disaring  dengan  kertas saring  bebas  abu  dan  dicuci  4  sampai  5  kali  dengan akuades  panas.  Hasil  dari  penyaringan  berupa  residu padat beserta kertas saringnya dipanaskan mula-mula pada  suhu  300  ºC  selama  3  jam  hingga  kertas  saring menjadi arang. dilanjutkan dengan memanaskan pada suhu 600 ºC hingga yang tersisa hanya endapan silika (SiO 2 ) berwarna putih (Mujiyanti dkk., 2010)
Pembuatan  katalis  CuO/Al 2 O 3 dengan  Metode Impregnasi
Penyangga  γ-Al 2 O 3 diaktivasi  di  dalam  oven selama  2  jam  sebanyak  9  gram  pada  suhu  110°C, dibuat  larutan  impregnan  yaitu  9  gram  γ-Al 2 O 3 dilarutkan  dalam  30  mL  aquades  dalam  gelas  beker 250 mL dan diaduk (Larutan I). Ditimbang sebanyak 2,683 gram Tembaga (II) Klorida dihidrat
(CuCl 2 .2H 2 O)  larutkan  dalam  70  mL  akuades  dalam gelas  beker  100  mL  dan  diaduk  (Larutan  II).  Setelah itu,  larutan  I  dan  larutan  II  dicampurkan  ke  dalam gelas  piala lain  kemudian dipanaskan  pada  suhu    60- 70  °C  sambil  diaduk  hingga  terbentuk  kering  atau pasta. Pasta yang telah terbentuk dikeringkan dengan menggunakan  oven  pada  suhu  120  °C  selama  2  jam. Terakhir,  dikalsinasi  dalam  tanur  pada  suhu  500  °C selama 5 jam.

## Proses Sintesis TEOS
Sebanyak  1  mol  etanol  ( 58,4  mL) dan  0,25  mol (7  gram)  serbuk  silika  ditambahkan  kedalam  250  ml labu  alas  bulat diikuti  oleh  penambahan  katalis alumina  oxid e sebesar  1  gram  kemudian  campuran direfluks  pada  waktu  reaksi  yang  telah  divariasikan selama 30, 35, 40, 45 dan 50 jam dengan pengadukan yang  efektif  dan  temperatur  sebesar  90 o C.  Reaksi dimonitor  sampai  keadaaan  gas  hidrogen  yang terbentuk stabil. Pada akhir reaksi campuran disaring untuk memisahkan silikon dan katalis. Produk TEOS yang  dihasilkan  dilakukan  uji  viskositas  dan  uji
densitas  kemudian  dianalisis  menggunakan  FTIR (Alhussein dkk., 2016)

## Penentuan Viskositas
Sampel  dimasukkan  dalam  viskometer  dan dibiarkan  dalam  penangas  air  hingga  mencapai temperature  40 o C.  Waktu  yang  diperlukan  sampel untuk mengalir dari tanda pertama hingga tanda kedua dicatat  (detik).  Pengukuran  dilakukan  dilakukan  dua kali dan dihitung harga rata-rata viskositasnya. Sesuai dengan persamaan 1.
(       ) (       ) (1)
dimana V adalah viskositas (mm 2 /s), C 1 dan C 2 adalah konstanta  pada  viskometer  dan  t 1 adalah  waktu  alir (detik) awal, t 2 adalah waktu alir akhir (detik).

## Penentuan Densitas
Piknometer  yang  kering  dan  bersih  ditimbang beratnya,  kemudian  sampel  dimasukkan  ke  dalam piknometer  sampai  tanda  batas  tanpa  adanya gelembung  udara.  Bagian  luar  piknometer  harus dalam  keadaan  bersih  dan  kering,  setelah  itu ditimbang beratnya. Dilakukan pengulangan sebanyak 2  kali.  Densitas  ( D )  dari  sampel  dapat  dihitung berdasarkan persamaan 2.
D= (2)
dimana W 1 adalah berat piknometer berisi sampel, W 0 adalah  berat  piknometer  kosong  (g),  dan  V  adalah volume piknometer (mL).

## Analisis Data
Analisis  data  dilakukan  dengan  menampilkan data  yang  diperoleh  dari  penelitian  ini  yaitu  data viskositas,  densitas,  dan  spektrum  FT-IR  dalam bentuk  tabel  atau  grafik  yang  kemudian  dianalisis secara  deskriptif    untuk  melihat  pengaruh  waktu reaksi terhadap pembentukan TEOS dengan membandingkan  dengan  refeensi  dari  penelitian sebelumnya.  Untuk  data  viskositas  dan  densitas dibandingkan  dengan  referensi  yaitu  viskositas  dan densitas TEOS komersial.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Preparasi Abu Sekam Padi Tahapan preparasi ini dilakukan untuk menghilangkan  komponen  organik  seperti  selulosa, hemiselulosa  dan  lignin yang  ada    pada  sekam  padi (Chandra  dkk.,  2012,  Ginanja  dkk.,  2014,  Harimu dkk.,  2019).  Tahapan  preparasi  dimulai  dengan
pencucian  sekam  padi  untuk  menghilangkan  kotoran yang menempel pada sekam padi seperti lumpur, debu dan  lain  sebagainya.  Sekam  padi  yang  telah  dicuci kemudian dikeringkan dibawah sinar matahari sampai kering.
Gambar 1.  Hasil pencucian dan pengeringan sekam padi
Gambar 2.  Hasil pembakaran sekam padi
Proses  pengabuan  dilakukan  pada  suhu  600  °C selama  4 jam  untuk  menghilangkan  senyawa  organik dalam  sekam  padi  dan  mencegah  terjadinya transformasi  silika  yang  berstruktur  amorf  menjadi kristalin (Chandra dkk., 2012). Hasil dari pembakaran sekam  padi  berupa  abu  yang  berwarna  putih  keabu- abuan  kemudian  diayak  menggunakan  ayakan  240 mesh  untuk  menyeragamkan  ukuran  partikel  agar pemurnian  yang  dilakukan  pada  tahap  berikutnya lebih efektif (Sari, 2013). Kadar abu sekam padi yang diperoleh  sebesar  24,45%.  Penelitian  sebelumnya yang telah dilakukan  oleh (Nopianingsih dkk., 2015) 1000  g  sekam  padi  dibakar  dalam  tanur  dengan  suhu 700  °C  didapatkan  kadar  abu  dalam  sekam  sebesar 20,20%, berwarna putih.
Analisis  terhadap  sekam  padi  yang  dipanaskan dalam  tungku  pembakaran  yang  sudah  diatur temperatur  pembakarannya  300-700  °C  untuk dibandingkan  warna  abu  yang  terbentuk.  Hasil  yang
diperoleh  menunjukkan  semakin  rendah  temperatur pembakaran  maka  waktu  yang  diperlukan  untuk menghasilkan  abu  sekam  padi  berwarna  keputih- putihan  menjadi  lebih  lama.  Hal  ini  dikarenakan pembakaran  pada  karbon  dalam  sekam  padi  pada temperatur yang rendah memiliki kecepatan pembakaran yang rendah (Chakraverty, 1988).
Gambar 3.  Hasil pembuatan katalis CuO/Al 2 O 3 dengan metode impregnasi

## Pemurnian Silika Abu Sekam Padi
Kadar  silika  abu  sekam  setelah  dimurnikan adalah  87,87%.  Berdasarkan  penelitian  sebelumnya telah  dilakukan  oleh  Maulidiyah  (2017)  abu  sekam padi  yang  telah  dimurnikan  menggunakan  katalis kemudian  dikarakterisasi  dengan  XRF  didapatkan hasil  kadar  kandungan  silika  (Si)  dalam  abu  sekam padi sebesar 89%. Maulidiyah (2017) juga melaporkan bahwa dengan melakukan pemurnian abu sekam  padi  menggunakan  HCl  dapat  meningkatkan persentase kandungan unsur Si pada abu sekam padi.
Pembuatan  Katalis  CuO/Al 2 O 3 dengan  Metode Impregnasi
Pembuatan  katalis  CuO/Al 2 O 3 dengan  metode impregnasi  dengan  terlebih  dahulu  melakukan pengeringan  pengemban  γ-Al 2 O 3 di  dalam  oven selama  2  jam  untuk  menguapkan  zat  pengotornya yang  dapat  menghalangi  penetrasi  larutan  impregnan kedalam  bahan  pengemban  (Dewi  dkk.,  2016). Kemudian  γ-Al 2 O 3 dilarutkan  dalam  30  mL  akuades (Larutan  I)  dan  tembaga  (II)  klorida  dihidrat (CuCl 2 .2H 2 O)  dilarutkan  dalam  70  mL  akuades (larutan II) diaduk hingga larut. Larutan I dan larutan II  dicampurkan  dalam  gelas  beker  lain  kemudian dipanaskan pada suhu 60-70 °C sambil diaduk hingga terbentuk  kering  atau  pasta.  Setelah  terbentuk  pasta dilakukan  pengeringan  di  oven  pada  suhu  120  °C selama  2  jam.  Pengeringan  bertujuan  untuk mengkristalkan  garam  logam  pada  permukaan  pori pengemban.  Jika  tidak  dilakukan  dengan  benar,  akan dihasilkan  distribusi  konsentrasi  yang  tidak  merata (Dewi  dkk.,  2016).  Terakhir,  dikalsinasi  dalam  tanur
pada  suhu  500  °C  selama  5  jam.  Kalsinasi  adalah proses  pemanasan  dengan  temperatur  tinggi,  tetapi masih  di  bawah  titik  lebur  yang  bertujuan  untuk menghilangkan pelarut. Proses kalsinasi hasil impregnasi  menyebabkan pelepasan air sehingga luar permukaan pori-pori katalis bertambah yang meningkatkan  kemampuan  absorpsi  (Dewi  dkk., 2016).

## Analisis menggunakan FTIR
Analisis  gugus  fungsional  dilakukan  untuk mengetahui gugus fungsi senyawa yang terdapat pada larutan  hasil refluks. Senyawa hasil refluks dianalisis pada  rentang  bilangan  gelombang  400-4500  cm -1 . Spektrum  FTIR  senyawa  hasil  refluks  dengan  variasi waktu  reaksi  dapat  dilihat  pada  Gambar  4. Berdasarkan  spektrum    FTIR  pada  Gambar  4  dapat dilihat  bahwa  tidak  tampak  perubahan  transmitan secara  signifikan  dari  kelima  sampel  tersebut.  hasil pengukuran  dengan  FTIR,  diperoleh  beberapa  gugus fungsi  dengan  bilangan  gelombang  tertentu  pada  5 perlakuan  sampel  tersebut  yang  dapat  dilihat  pada Tabel 1.

## Proses Sintesis TEOS
Sintesis  TEOS  dilakukan  dengan  variasi  waktu reaksi 30, 35, 40, 45 dan 50 jam dengan pencampuran 1  mol  etanol  (58,4  mL),  0,25  mol  (7  gram)  serbuk silika  dan    1  gram  katalis  CuO/Al 2 O 3 dan  direfluks pada suhu 90 °C. Penambahan katalis berfungsi untuk mempercepat  proses  reaksi.  Hasil  refluks    yang didapatkan disaring untuk memisahkan antara padatan dan  cairan.  Filtrat  yang  didapatkan  berupa  cairan bening agak keruh dan berbau seperti alkohol, sifat ini menyerupai  sifat  TEOS  (NIOSH,  2005)  Volume masing  masing  dari  variasi  waktu  reaksi  adalah  30 mL, 39 mL, 27 mL, 22 mL dan 18 mL.
Gambar 4. Spektrum IR hasil refluks a). 30 jam, b). 35 jam, c). 40 jam, d). 45 jam, dan e). 50 jam
Gugus  fungsi  Si-O  dapat  dilihat  pada  tiap-tiap variasi waktu ada perbedaan bilangan gelombang baik dari Si-O simetris maupun asimetris. Pada variasi A30 (30  jam)  didapatkan  gugus  fungsi  Si-O  asimetris dengan pita serapan 813 cm -1 , sampel A35 (35 Jam) terjadi  pergeseran  bilangan  gelombang  menjadi  800 cm -1 , sampel A40( 40 jam) kembali terjadi pergeseran menjadi  798  cm -1 kemudian  pada  sampel  A  45  (45 Jam)  bilangan  gelombang  Si-O  terjadi  pergeseran kembali  menjadi  800  cm -1 seperti  pada  sampel  A35 yaitu  800  cm -1 kemudian  pada  sampel  A50  (50  jam)
bilangan  gelombang  Si-O  asimetris  sama  dengan bilangan gelombang pada sampel A40 yaitu 798 cm -1 .
Gugus  fungsi  Si-O  simetris  pada  A30  memiliki bilangan  gelombang  yang  sama  dengan  bilangan gelombang  A45  yaitu  640  cm -1 ,  Sedangkan  untuk variasi  yang  lain  memiliki  bilangan  gelombang  yang berbeda-beda.  gugus  fungsi  Si-O  simetris  masing- masing  pada  A35,  40  dan  50  ditunjukkan  pada bilangan gelombang 650 cm -1 , 616 cm -1 dan 606 cm -1 .
Selain  itu  gugus  fungsi  C-O  juga  menunjukkan  pita serapan  yang  berbeda-beda  pada  masing-masing variasi waktu yaitu pada sampel A30 yaitu pada 1104 cm -1 ,  1050  cm -1 ,  sampel  A35  yaitu  pada  1105  cm -1 , 1040  cm -1 ,  sampel  A50  yaitu  pada 1105  cm -1 ,  1056 cm -1 ,  serta  sampel  A40  dan  A45  untuk  gugus  C-O pada  bilangan  gelombang  1098  cm -1 ,  1050  cm -1 dan 1095  cm -1 ,  1056  cm -1 .  Dari  kelima  sampel  ini  dapat dilihat  perbedaan  bilangan  gelombang  yang  tidak teralu  jauh.  Pergeseran  bilangan  gelombang  pada setiap  gugus  di  atas  menunjukkan  adanya  pengaruh dari  lamanya  waktu  reaksi  yang  telah  dilakukan  dan juga  dipengaruhi  oleh  gugus-gugus  lain  yang berikatan dengannya (Pavia dkk., 2015)
Gugus  fungsi  C-H  dari  kelima  sampel  juga mengalami pergeseran bilangan gelombang.
Pergeseran  yang  terjadi  pada  bilangan  gugus  fungsi regangan  asimetris  dan  simetris  C-H  tidak  terlalu besar  yakni  untuk  simetris  C-H  terjadi  pergeseran kearah bilangan gelombang tinggi tetapi pada sampel A50  bilangan  gelombang  kembali  begeser  kearah bilangan  gelombang  rendah.  Untuk  gugus  asimetris C-H mengalami pergeseran flukluatif yaitu untuk A30 2967,  2888  cm -1 ;  A35    2980,  2895  cm -1 ;  A40  2975, 2887 cm -1 ; A45 2970, 2892 cm -1 ; dan A50 2960, 2895
cm -1 .  Data  pita  serapan  ini  menunjukkan  bahwa terdapatnya gugus  C-H pada pada setiap sampel.
Gugus  C-H  ini  kemungkinan  dari  TEOS  yaitu Si(OC 2 H 5 ) 4 atau kemungkinan juga dari etanol. Gugus fungsi O-H terbaca pada kelima sampel baik regangan maupun  bengkokan.  Dari  Tabel  1  diperoleh  pita serapan  untuk  regangan  gugus  O-H  masing-masing sampel  yaitu  3349  cm -1 ,  3315  cm -1 ,  3344  cm -1 ,  3325 cm -1 ,  dan  3315  cm -1 .  Sampel  A35  dan  A50  memiliki
bilangan  gelombang  O-H  yang  sama.  Gugus  fungsi -OH  ini  dapat  diasumsikan  berasal  dari  etanol  yang masih ada dalam sampel seperti penelitian yang telah dilakukan  oleh  Alhussain  dkk . (2016).  Berdasarkan perbandingan  hal  tersebut,  didapatkan  bahwa  dari kelima  sampel  yang  telah  dianalisis  mempunyai spektrum yang hampir mirip.
Tabel 2 . Hasil penentuan viskositas
Sampel Viskositas Nilai viskositas TEOS (Zhangjiagang Fortune Chemical Co., Ltd) A30 3,67 4-7 cps (grade-40) ; 1-3 cps (grade-32) dan 0,97 cps (grade-28) A35 3,21 A40 2,90 A45 3,16 A50 2,74 Penentuan Viskositas Penentuan viskositas bertujuan untuk mengetahui  kecepatan  alir  suatu  larutan.  Hasil viskositas  dari  larutan  hasil  reaksi  dapat  dilihat  pada Tabel 2. Tabel 2  menunjukkan bahwa pada waktu 30, 35, dan 45 jam memiliki viskositas yang hampir mirip yaitu  sebesar  3,67  cps;  3,21  cps  dan  3,16  cps sedangkan  pada  sampel  40  dan  50  jam  sebesar  2,90 cps dan 2,74 cps. Nilai viskositas yang diperoleh pada
Bilangan gelombang (cm -1 ) Jenis Vibrasi A30 A35 A40 A45 A50 3349 3315 3344 3325 3315 Regangan O-H 2967, 2888 2980, 2895 2975, 2887 2970, 2892 2960, 2895 Regangan asimetris C-H 2615 2625 2709 2750 2744 Regangan simetris C-H 1650 1656 1 670 1648 1665 Bengkokan O-H 1465, 1393, 1332 1470, 1400, 1325 1458, 1396, 1336 1470, 1389, 1335 1480, 1351, 1328 Bengkokan C-H 1278 1260 1280 1287 1290 Goyangan CH 3 1104, 1050 1105, 1040 1098, 1050 1095, 1056 1105, 1056 Regangan C-O 870 884 875 890 884 Regangan C-C 813 800 798 800 798 Regangan  asimetris SiO 4 640 650 616 640 606 Regangan simetris SiO 4
Tabel 1. Nilai bilangan gelombang dan gugus fungsi dari  kelima  perlakuan  terhadap sampel
Tabel  2  telah  memenuhi  standar  nilai  viskositas TEOS komersial yaitu 1-3 cps.

## Penentuan Densitas
Penentuan  densitas  bertujuan  untuk  mengetahui massa  jenis  dari  suatu  larutan  atau  senyawa.  Hasil densitas  atau  massa  jenis  dari  larutan  hasil  reaksi dapat dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil penentuan densitas
Sampel Viskositas Nilai densitas TEOS (Zhangjiagang Fortune Chemical Co., Ltd) A30 0,7917 1,05-1,07 g/mL(grade-40) 0,97-1,00 g/mL(grade-32) 0,93-0,94 g/mL (grade-28) A35 0,8101 A40 0,8144 A45 0,8204 A50 0,8131
Tabel  3  menunjukkan  hasil  yang  diperoleh  dari proses  refluks  atau  reaksi  selama  30,  35,  40,  45  dan 50  jam.  Variasi  waktu  reaksi    ini  untuk  mengetahui apakah ada pengaruh terhadap densitas. Dapat dilihat massa  jenis  dari  setiap  perlakuan  tidak  terlalu  jauh berbeda  satu  sama  lain.  Akan  tetapi  hasil  yang diperoleh  belum  memenuhi  nilai  densitas  TEOS komersial.  Hal  ini  dikarenakan  massa  setiap volumenya    rendah  sehingga  tidak  dapat  mencapai nilai densitas TEOS (Saputra dkk., 2017)

## KESIMPULAN
Hasil  karakterisasi  FTIR  menunjukan  bahwa terdapat 3 gugus fungsi utama  yaitu  gugus -OH, Si- O  dan  C-O  pada  kelima  perlakuan  terhadap  sampel hasil refluks. Bilangan gelombang  gugus fungsi  –OH yang  didapatkan  berkisar  antara  3349-3315  cm -1 , gugus  fungsi  Si-O  berkisar  813-606  cm -1 ,  dan  gugus fungsi    C-O  berkisar  antara  1105-1040  cm -1 .  Waktu reaksi  tidak  berpengaruh  secara  signifikan  terhadap viskositas  dan  densitas  TEOS . Nilai  viskositas  yang didapat  bekisar  2,74-3,67  cps  dan  densitas  berkisar 0,7917-0,8204 g/mL.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Ucapan terima kasih ditujukan FMIPA Universitas  Lambung  Mangkurat  (ULM)    yang  telah mendanai  penelitian  ini  melalui  Penelitian  DIPA Tahun Anggaran 2019, sesuai dengan Surat Perjanjian Pelaksanaan Penelitian Nomor: 136/UN8.1.28/ SP/2019.  Juga  kepada  Laboratorium  FMIPA  ULM, Laboratorium  Kimia  Anorganik  yang      telah memberikan      fasilitas      untuk  pelaksanaan penelitiannya.

## DAFTAR PUSTAKA
Alhussein,  O.,  Elgorashi,  E.,  and  Bayahia,  H.,  2016. A  Novel  Method  for  Synthesis  of  Ethylsilicates and  its  Applications, Asian  J.  Chem. ,  28,  2741– 2744.
Badan  Pusat  Statistik  Provinsi  Kalimantan  Selatan,
2016. Survei  Pertanian  Produksi  Tanaman  Padi dan Palawija Provinsi Kalimantan Selatan 2016, BPS, Kalimantan Selatan.
Chandra,  A.,  Miryanti,  Y.  A.,  Widjaja,  L.  B.,  & Pramudita,  A.,  2012.  Isolasi  dan  Karakterisasi Silika  dari  Limbah  Sekam  Padi, Res.  Report  - Engin. Sci. , 2 , 1-37.
Dewi,  T.  K.,  Mahdi,  dan  Novriyansyah,  T.,  2016. Pengaruh  Rasio  Reaktan  Pada  Impregnasi  Dan Suhu  Reduksi  Terhadap  Karakter  Katalis Kobalt/Zeolit  Alam  Aktif, J.  Teknik  Kimia , 22 (3), 34-42.
Fatimah,  I.,  Rubiyanto,  D.,  dan  Huda,  T.,  2008. Peranan  Katalis  TiO 2 /SiO 2 -Montmorillonit  Pada Reaksi  Konversi  Sitronelal  Menjadi  Isopulegol, Reaktor , 12(2), 83-89.
Ginanja, R. R., Ma’ruf, A., dan Mulyadi, A. H., 2014.
Ekstraksi Silika Dari Abu Sekam Padi Menggunakan Pelarut NaOH. Prosiding Seminar nasional  hasil-hasil  penelitian  dan  Pengabdian LPPM  UMP 2014, Purwokerto.
Handayani,  P.  A.,  Nurjanah,  E.,  dan  Rengga,  W.  D.
P.,  2014.  Pemanfaatan  limbah  sekam  padi menjadi  silika  gel, J.  Bahan  Alam  Terbarukan , 3(2), 55-59.
Harimu, L., Rudi, L., Haetami, A., Santoso, G. A. P., dan Asriyanti, A., 2019. Studi Variasi Konsentrasi NaOH dan H 2 SO 4 Untuk Memurnikan  Silika  Dari  Abu  Sekam  Padi Sebagai  Adsorben  Ion  Logam  Pb 2+ dan  Cu 2+ . Indo. J. Chem. Res. , 6(2), 81-87.
Maulidiyah,  A.  N.,  2017.  Sintesis  dan  Karakterisasi Nanozeolit  Y  dari  Abu  Sekam  Padi  dengan Variasi  Suhu  Hidrotermal, Tesis ,  Jurusan  kimia.
Universitas  Islam  Negeri  Maulana  Malik Ibrahim, Malang.
Mujiyanti, D. R., Astuti, M. D., dan Umaningrum, D.,
2010.  Pembutan  Silika  Amorf  pada  Limbah Sekam  Padi  Gambut  di  Kabupaten  Banjar Kalimantan  Selatan ,  Laporan  Penelitian ,  LPPM Universitas Lambung Mangkurat, Banjarmasin.
NIOSH,  2005. NIOSH  Pocket  Guide  to  Chemical Hazards: Department  of  Health  &  Human Services,  Centers  ofr  Disease  Control  &
Prevention , [On-line], Available: www.amazon.com /NIOSH-Pocket-Guide-
Chemical-Hazards/dp/1470098857 [Oct 17, 2019].
Nopianingsih,  N.  N.  S.,  Sudiarta,  I.  W.,  dan Sulihingtyas,  W.  D.,  2015.  Sintesis  Silika  Gel Terimobilisasi Difenilkarbazon Dari Abu Sekam Padi  Melalui  Teknik  Sol  Gel, J.    Kimia  , 9(2), 226-234.
Pavia,  D.  L.,  Lampman,  G.  M.,  Kriz,  G.  S.,  and Vyvyan, J. A., 2015. Introduction to
Spectroscopy  Fifth  Edition ,  Cengage  Learning,
USA.
Saputra,  A.T.,  Muhammad,  A.W.  dan  Irsan.  2017.
Pemanfaatan  Minyak  Goreng  Bekas  untuk Pembuatan  Biodiesel  Menggunakan  Katalis Zeolit Alat Teraktivasi, J. Chemurgy, 1(2), 1-6. Sari,  D.  M.,  2013.  Uji  Fisis  Komposit  Polimer  Resin Epoksi  Berbasis  Abu  Sekam  Padi  dengan Agregat  Pasir  Sungai, Skripsi ,  Universitas Lampung, Lampung.
Soltani,  N.,  Bahrami,  A.,  Pech-Canul,  M.  I.,  and González,  L.  A.,  2014.  Review  On  The Physicochemical  Treatments  Of  Rice  Husk  For Production  of  Advanced  Materials, Chemical Engin. J. , 264, 899-935.
Suarya, P., Putra, A. A. B., dan Wisudawan, D., 2010. Interkalasi  Tetraetil  Ortosilikat  (TEOS)  pada Lempung Teraktifasi Asam Sulfat dan Pemanfaatannya Sebagai Adsorben Warna Limbah Garmen, J. Kimia, 4(1), 43-48
Tanasale,  M.  F.  J.  D.  P.,  Tuhalauruw,  E.,  and Latupeirissa,  J.,  2015.  The  Capability  Test  of Rice  Husk  (Oryza  sativa)  as  Active  Carbon  for Phenol  Adsorption, Indo.  J.  Chem.  Res. ,  2(2), 223-230.
Rahim,  T.  N.  A.,  Mohamad,  D.,  Ismail,  A.,  and  Md Akil,  H.,  2011.  Synthesis  of  Nanosilica  Fillers For  Experimental  Dental  Nanocomposites  and Their Characterizations, J Physical Sciences , 22, 93-105.
Zawrah,  M.,  El-Kheshen,  A.  A.,  and  Abdelaal,  H. 2009.  Facile  and  Economic  Synthesis  Of  Silica Nanoparticles, J.Ovonic Res. , 5, 129-133.