## Potensi  Pemanfaatan  Kulit  Jeruk  Lemon  Afkir
( Citrus  limon  (L.)  var.  Eureka )  sebagai  Bahan Pembuatan Minyak Asiri
Potential of Unutilized Lemon Peels ( Citrus limon L. var. Eureka ) for Essential Oils Production
Andri Permana 1* , Sarifah Nurjanah 1 , S. Rosalinda 1 , Farah Nuranjani 1
1 Departemen  Teknik  Pertanian  dan  Biosistem,  Fakultas  Teknologi  Industri  Pertanian,  Universitas Padjadjaran, Sumedang, Indonesia.
Email*): andri19001@mail.unpad.ac.id
Received:
29 June 2023
Revised:
10 August 2023 Accepted: 10 September 2023 Published: 27 September 2023
DOI: 10.29303/jrpb.v11i1.548
ISSN 2301-8119 e-ISSN 2443-1354
Tersedia online di http://jrpb.unram.ac.id/
Abstract: Unutilized (off-grade) lemon with slight damage have been utilized for lemon juice, even most of that just become waste. In fact, lemon by-product also have many essential compounds. This research aimed to determine the potential and optimal conditions of unutilized lemon peels using distillation process. The research  used  experimental  methods  with  a  factorial  complete  randomized design.  This  research  used  3  factors  including  the  conditions  of  material, distillation methods, and time of distillation. Essential oils parameters observed included  oil  yield,  volatile  compounds,  and  physico-chemical  characteristics. Based on the results of research, unutilized lemon produced a concentration of limonene compounds of 63,8 — 67,7%. Optimal treatment was found in the fresh material, using steam and hydro distillation for 6 hours that produced an oil yield of 0.25%, a specific gravity of 0.856 g/ml, an acid value of 2.749 mg KOH/g, and an odour close to fresh lemon peel.
Keywords: distillation; essential oils; off-grade lemon
Abstrak: Jeruk  lemon  afkir  dengan  kerusakan  ringan  sejauh  ini  hanya dimanfaatkan untuk sari buah lemon, bahkan sebagian besar buahnya dibiarkan menjadi  limbah.  Padahal  pada  limbah  jeruk  lemon  sekalipun  masih  terdapat kandungan  esensial  yang  sangat  berlimpah.  Penelitian  ini  bertujuan  untuk mengetahui  potensi  dan  kondisi  optimal  pada  proses  penyulingan  kulit  jeruk lemon  afkir.  Metode  penelitian  yang  digunakan  adalah  metode  eksperimen dengan rancangan acak lengkap faktorial. Penelitian ini menggunakan 3 faktor,
yaitu  kondisi  bahan,  metode  penyulingan,  dan  waktu  penyulingan.  Parameter minyak  asiri  yang  diamati  di  antaranya  adalah  rendemen  minyak  asiri, komponen  senyawa  volatil,  dan  karakteristik  fisiko-kimia.  Berdasarkan  hasil penelitian,  kulit  jeruk  lemon  afkir  menghasilkan  rerata  kandungan limonene sebesar  63,8 — 67,7%.  Perlakuan  optimal  terdapat  pada  kondisi  bahan  segar, menggunakan  metode  penyulingan  uap  dan  air  selama  6  jam,  dengan  rerata rendemen yang dihasilkan sebesar 0,25%, bobot jenis 0,856 g/ml, bilangan asam 2,749 mg KOH/g, serta menghasilkan karakteristik aroma paling mendekati kulit lemon segar.
Kata kunci: lemon afkir; minyak asiri; penyulingan

## PENDAHULUAN Latar Belakang
Jeruk  lemon  California  ( Citrus  limon (L.)  var. Eureka)  merupakan  salah  satu  varietas jeruk  lemon yang  dibudidayakan di Indonesia.  Pada  tahun  2021,  produksi  jeruk  lemon  di Jawa  Barat  mencapai  8.824,8  ton,  dengan  jumlah  produksi  tertinggi  berada  di  wilayah Kabupaten Bandung Barat (Dinas Tanaman Pangan dan Hortikultura, 2022). Faktor penyebab tingginya produksi jeruk lemon adalah permintaan pasar yang tinggi, sebagai salah satu buah
yang digunakan dalam industri minuman, bumbu masakan, es krim, dan makanan penutup lainnya (Magalhães et al ., 2023). Buah afkir ( off-grade ) merujuk pada kualitas buah yang tidak diterima di pasaran atau berada  di  bawah  standar  pasar  ( below  standard ).  Hal  tersebut  dipengaruhi  oleh  kesalahan aktivitas pertanian, baik pada tahap pra-panen maupun pasca-panen. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan oleh Hanif & Ashari (2021), tingkat food losses and food waste pada buah jeruk  mencapai  lebih  dari  34%.  Persentase  tersebut  didominasi  pada  tahapan  pra-panen hingga  panen  sebesar  13%.  Tanaman  jeruk  yang  terkena  hama  dan  penyakit  dapat menyebabkan kerusakan pada buah, seperti ukuran buah yang kecil serta terdapat lubang pada kulit luarnya. Buah afkir dengan kategori kerusakan tersebut (kerusakan ringan) masih dapat  dikonsumsi  dalam  bentuk  sari  buah  lemon,  tetapi  sebagian  besarnya  dibiarkan membusuk dan menjadi limbah. Padahal pada limbah jeruk lemon sekalipun masih terdapat kandungan senyawa esensial yang sangat berlimpah.
Berdasarkan  penelitian  Wang et  al .  (2022),  kandungan  senyawa  volatil  pada  limbah jeruk lemon California masih cukup banyak. Komponen senyawa volatil tersebut didominasi oleh senyawa limonene (19,7 mg/g), citral (11,3 mg/g), dan β -pinene (3,6 mg/g). Kandungan volatil  pada  limbah  jeruk  lemon  terdapat  pada  seluruh  bagian  buah  lemon,  yaitu flavedo (epidermis), albedo (mesodermis),  dinding  segmen,  dan  bulir/ pulp .  Struktur  buah  lemon ditunjukkan pada Gambar 1.
Gambar 1. Struktur Buah Lemon: (a) albedo ; (b) flavedo ; (c) biji; (d) bulir/ pulp ; (e) dinding segmen
Proses isolasi senyawa volatil pada lemon dapat dilakukan dengan dua metode, yaitu metode  konvensional  dan  metode emerging .  Metode  konvensional  yang  sering  digunakan ialah distilasi, ekstraksi dengan pelarut, dan cold pressing , sedangkan pada metode emerging digunakan microwave  accelerated  distillation (MAD), ultrasound-assisted  extraction (UAE),  dan supercritical  fluid  extraction (SFE).  Menurut  penelitian  yang  dilakukan  Ferhat et  al .  (2007), rendemen  yang  dihasilkan  pada  isolasi  minyak  asiri  kulit  lemon  dengan  metode hidrodistilasi, MAE, dan cold pressing secara berurutan adalah 0,21%, 0,24%, dan 0,05%. Besar kandungan limonene pada ketiga metode tersebut adalah 72,9%, 69,65%, dan 75,68%. Hasil yang ditunjukkan menjelaskan bahwa pemilihan metode isolasi mempengaruhi kuantitas dan kualitas minyak asiri lemon yang dihasilkan.
Distilasi atau penyulingan merupakan metode isolasi minyak asiri berdasarkan tingkat volatilitas  senyawa  pada  bahan.  Berdasarkan  prinsip  kerjanya,  penyulingan  dibedakan menjadi  tiga  metode,  yaitu  penyulingan  uap  ( steam  distillation ),  penyulingan  air  ( hydro distillation ), serta penyulingan uap dan air ( steam and hydro distillation ). Proses penyulingan air memungkinkan  penetrasi  pelarut  (air)  lebih  banyak  ke  dalam  bahan.  Hal  tersebut dikarenakan seluruh bahan terendam oleh air, sehingga kontak antara air dan  bahan lebih
a b c d e
luas. Meskipun demikian, penyulingan air terkadang menghasilkan rendemen dan kualitas minyak  asiri  yang  rendah.  Interaksi  air  dan  bahan  secara  langsung  dapat  menyebabkan kerusakan, seperti terjadinya hidrolisis ester dan dihasilkannya minyak asiri yang bercampur dengan hasil sampingan (Cahyati et al ., 2016).
Penyulingan  uap  dan  air  merupakan  modifikasi  dari  penyulingan  air  dengan menambahkan komponen saringan pada alat, sehingga memisahkan antara bahan dengan pelarut.  Penambahan  komponen  tersebut  dapat  meminimalisir  terjadinya  kerusakan  pada minyak asiri, karena interaksi antara pelarut dan bahan terjadi secara tidak langsung. Pada penyulingan uap dan air, uap yang bersentuhan dengan bahan selalu dalam keadaan basah dan tidak terlalu panas, sehingga dapat menghasilkan rendemen dan kualitas minyak asiri yang lebih baik (Guenther, 1987). Desain alat suling metode uap dan air ditunjukkan pada Gambar 2. Selain metode penyulingan, faktor yang mempengaruhi rendemen dan kualitas minyak asiri adalah karakteristik bahan (ukuran dan kadar air), lama waktu penyulingan, suhu  penyulingan,  rasio  bahan  dan  pelarut,  serta  pemberian  perlakuan  pendahuluan (Tutuarima et al ., 2020).

## Gambar 2. Desain Alat Suling Metode Uap dan Air
Berdasarkan  potensi  yang  terdapat  pada  buah  lemon  afkir  yang  sejauh  ini  belum dimanfaatkan secara maksimal, maka dapat dilakukan proses isolasi minyak asiri pada kulit jeruk lemon afkir. Kulit jeruk lemon yang terdiri dari flavedo dan albedo dikondisikan dalam keadaan segar dan kering angin selama 3 hari sebagai perlakuan pendahuluan ( pre-treatment ). Metode  isolasi  yang  digunakan  meliputi  dua  metode  konvensional, yaitu  penyulingan  air serta penyulingan uap dan air. Perlakuan tersebut digunakan untuk menguji kondisi proses yang paling optimal terhadap rendemen dan kualitas pada minyak asiri kulit lemon yang dihasilkan.  Selain  itu,  digunakan  variasi  waktu  penyulingan  untuk  mengetahui  senyawa penyusun minyak asiri kulit lemon setiap interval waktunya.

## Tujuan
Tujuan  dari  penelitian  ini  adalah  menganalisis  potensi  kulit  jeruk  lemon  afkir  dan kondisi  proses  yang  optimal  berdasarkan  kondisi  bahan, metode  penyulingan,  dan  waktu penyulingan  untuk  menghasilkan  rendemen  dan  kualitas  minyak  asiri  kulit  lemon  yang sesuai dengan standar mutu ISO 855: 2003 tentang minyak lemon, serta memenuhi standar keamanan pangan European Food Safety Authority (EFSA): 2021.

## METODE PENELITIAN Alat dan Bahan
Alat  yang  digunakan  pada  penelitian  ini  adalah  seperangkat  alat  suling  metode  air beserta saringannya (kapasitas 50 l), gelas ukur 10 ml dan 20 ml, termometer, dan timbangan analitik (ketelitian 0,001 g). Adapun alat pengujian yang digunakan di antaranya piknometer 1  ml  untuk  pengukuran  bobot  jenis,  buret  25  ml  untuk  perhitungan  bilangan  asam, water chiller sebagai pengkondisian suhu minyak asiri, dan gas chromatography — mass spectrometry (GC-MS) untuk mengidentifikasi senyawa volatil minyak asiri kulit lemon.
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah buah lemon afkir yang berasal dari Lembang, Kabupaten Bandung Barat. Adapun bahan kimia yang digunakan pada penelitian ini di antaranya kalium hidroksida (KOH) 0,1 N, etanol 96%, fenolftalein (pp) untuk pengujian bilangan asam, air sebagai pelarut, dan aquades untuk pengujian bobot jenis.

## Metode
Penelitian  ini  menggunakan  metode  eksperimen  dengan  rancangan  acak  lengkap faktorial.  Faktor  yang  digunakan  meliputi  kondisi  bahan  (segar  dan  kering  angin  3  hari), metode  penyulingan  (penyulingan  air  serta  penyulingan  uap  dan  air),  dan  waktu penyulingan (2, 4, dan 6 jam). Masing-masing perlakuan dilakukan tiga kali pengulangan. Analisis deskriptif dilakukan terhadap senyawa volatil yang terkandung pada minyak asiri yang  dihasilkan  menggunakan  GC-MS.  Selain  itu,  dilakukan  analisis  karakteristik  fisiko- kimia, meliputi bobot jenis, bilangan asam, dan aroma pada minyak asiri kulit lemon yang dihasilkan.

## Isolasi Minyak Asiri Kulit Lemon
Bahan baku yang digunakan pada penelitian ini adalah kulit lemon afkir yang terdiri dari bagian flavedo dan albedo . Buah lemon afkir pertama-tama dipotong menjadi dua bagian, kemudian  diambil  jusnya,  serta  dipisahkan  antara  kulit  dan  bagian  lainnya  (biji,  dinding segmen, dan sisa bulir). Sebelum isolasi minyak asiri dilakukan, bahan dikondisikan dalam keadaan segar (kadar air ± 80%) dan kering angin selama 3 hari (kadar air ± 70%). Proses isolasi minyak asiri dilakukan dengan dua metode, yaitu penyulingan air serta penyulingan uap  dan  air.  Kondisi  suhu  ditetapkan  100°C  untuk  kedua  metode  penyulingan  yang digunakan merujuk pada hasil optimum penyulingan minyak asiri kulit jeruk Pontianak yang dilakukan  oleh  Hidayati  (2012).  Rasio  bahan  dan  pelarut  pada  penyulingan  air  yang digunakan  adalah  1:3  (b/v)  (Tran et  al .,  2021),  sedangkan  pada  penyulingan  uap  dan  air adalah  1:2,5  (b/v)  (Cahyati et  al .,  2016).  Minyak  asiri  yang  telah  dipisahkan  dari  hidrosol kemudian dilakukan perhitungan rendemen serta analisis varian (ANOVA).

## Analisis Rendemen Minyak Asiri Kulit Lemon
Rendemen digunakan sebagai data respon terhadap analisis varian (ANOVA). Analisis varian dilakukan untuk menggambarkan interaksi antara faktor-faktor yang digunakan pada penelitian terhadap rendemen minyak asiri yang dihasilkan. Faktor dikatakan berpengaruh signifikan  terhadap  respon  yang  diamati  apabila  dihasilkan  variasi  dengan  nilai  F h >  F 05
(Rahmawati  & Erina, 2020).  Rendemen minyak asiri kulit  lemon  yang  dihasilkan  dihitung menggunakan Persamaan 1.
Rendemen Minyak Asiri (%) = v m m k x 100% …………………………………………… (1)
Keterangan: v m = volume minyak asiri kulit lemon (ml) m k = berat kulit lemon (g)

## Analisis Senyawa Volatil Minyak Asiri Kulit Lemon
Analisis  senyawa-senyawa  volatil  minyak  asiri  menggunakan  GC-MS  dilakukan terhadap hasil minyak asiri kulit lemon pada kondisi bahan dan waktu penyulingan yang berbeda. Minyak asiri dengan waktu penyulingan air selama 6 jam dipisahkan setiap 2 jam untuk  mengetahui  senyawa-senyawa  penyusun  pada  interval  waktu  tersebut.    Senyawa- senyawa  volatil  pada  minyak  asiri  dipisahkan  dalam  kolom  kromatografi.  Prinsip pemisahaan  senyawa  tersebut  berdasarkan  nilai  kelarutan  masing-masing  pelarut  yang bergerak,  dan  perbedaan  masing-masing  senyawa  pada  fasa  diam.  Hasil  pemisahan kemudian dianalisis menggunakan spektrometri massa dan dibandingkan terhadap database library pada alat yang digunakan.

## Analisis Karakteristik Fisiko-Kimia Minyak Asiri Kulit Lemon
Analisis deskriptif dilakukan dalam pengujian karakteristik fisiko-kimia minyak asiri kulit lemon pada waktu penyulingan yang sama. Parameter yang diukur meliputi bobot jenis, bilangan asam, dan karakteristik aroma. Prosedur analisis yang dilakukan mengacu pada ISO 279: 1998 tentang bobot jenis, dan ISO 1242: 2023 tentang bilangan asam. Selain itu, aroma dianalisis melalui uji pembedaan oleh panelis cukup terlatih menggunakan metode difference from control test (DFC-Test). Kontrol pada pengujian ini ialah aroma dari kulit lemon segar. Pengujian  dilakukan  dengan  skala  penilaian  1 — 5  (1:  tidak  ada  perbedaan,  2:  perbedaan sangat sedikit, 3: perbedaan cukup jauh, 4: perbedaan jauh, dan 5: perbedaan sangat jauh).

## HASIL DAN PEMBAHASAN Rendemen Minyak Asiri Kulit Lemon
Rendemen yang diperoleh pada setiap perlakuan menunjukkan nilai yang bervariasi. Rendemen minyak asiri kulit lemon yang dihasilkan berada di kisaran 0,07 — 0,38%. Rerata rendemen untuk setiap perlakuan disajikan pada Tabel 1. Rendemen yang dihasilkan pada beberapa perlakuan telah melampaui rendemen hasil penelitian yang dilakukan oleh Ferhat et  al .  (2007), minyak  asiri kulit  lemon  California  (dari  dataran  China)  dalam kondisi  segar menggunakan metode penyulingan air menghasilkan rendemen sebesar 0,21%.
Tabel 1. Rendemen Minyak Asiri Kulit Lemon
Perlakuan (Kondisi Bahan-Metode Penyulingan) Rendemen (%) 2 jam 4 jam 6 jam Segar-Air 0,09 0,12 0,16 Segar-Uap dan Air 0,18 0,21 0,25 Kering Angin-Air 0,17 0,22 0,26 Kering Angin-Uap dan Air 0,22 0,27 0,31
Berdasarkan analisis varian (ANOVA), sebaran data menunjukkan nilai yang signifikan untuk  seluruh  faktor  yang  digunakan  pada  penelitian.  Analisis  pengaruh  sederhana (interaksi) antara ketiga faktor yang digunakan menunjukkan hasil yang tidak signifikan (F h < F 05 ), sehingga tidak dapat dilakukan uji lanjutan terkait interaksi antara faktor-faktor yang
digunakan pada penelitian. Semakin besar selisih antara F h dengan F 05 , maka semakin kuat pengaruh faktor tersebut terhadap respon yang diamati (Rahmawati & Erina, 2020). Data hasil analisis varian berdasarkan rendemen disajikan pada Tabel 2.
Tabel 2. Hasil Analisis Varian (ANOVA) Sumber Ragam DB JK KT F h F 05 Perlakuan 11 0,130 0,011778056 3,43148 2,216309 Kondisi Bahan A 1 0,04419237 0,044192373 12,8752 4,259677 Metode Penyulingan B 1 0,04478588 0,04478588 13,0482 4,259677 Waktu Penyulingan C 2 0,03710387 0,018551934 5,40502 3,402826 Interaksi AB 1 0,00249003 0,002490034 0,72546 4,259677 AC 2 0,00093773 0,000468864 0,1366 3,402826 BC 2 0,000008280 0,000004140 0,00121 3,402826 ABC 2 0,000040456 0,000020228 0,00589 3,402826 Galat 24 0,082 0,003432355 Total 35 0,212
Berdasarkan  hasil  penelitian,  kondisi  bahan  kering  angin  3  hari  menghasilkan rendemen yang lebih tinggi dibandingkan pada kondisi segar. Hal tersebut sesuai dengan penelitian Tutuarima et al . (2020), perlakuan pendahuluan menggunakan kering angin pada suhu ruang terhadap limbah kulit jeruk kalamansi dapat meningkatkan rendemen minyak asiri  yang  dihasilkan.  Hal  tersebut  disebabkan  oleh  rusaknya  lapisan  luar yang  menutupi kelenjar  minyak  akibat  proses  fermentasi,  sehingga  memudahkan  keluarnya  minyak  asiri pada  saat  proses  penyulingan.  Selain  itu,  kadar air  pada  bahan mempengaruhi  rendemen minyak  asiri  yang  dihasilkan.  Berdasarkan  penelitian  Muhtadin et  al .  (2013),  rendemen minyak  asiri  kulit  jeruk  manis  dengan  perlakuan  pengeringan  12  jam  (KA  43 — 66%) menghasilkan  rendemen  yang  lebih  tinggi  dibandingkan  pada  kondisi  bahan  segar  (KA  > 66%) yaitu 1% dan 0,6%. Pengeringan dapat menyebabkan pori-pori bahan terbuka akibat proses penguapan air, sehingga memudahkan proses penguapan minyak asiri pada bahan.
Pada penelitian ini, metode penyulingan uap dan air menghasilkan rendemen minyak asiri yang lebih tinggi dibandingkan penyulingan air pada suhu penyulingan 100°C untuk setiap kondisi bahan yang sama. Merujuk pada hasil penelitian yang telah dilakukan oleh Lubis et al. (2004) dan Ferhat et al . (2007), minyak asiri kulit lemon segar dengan penyulingan uap dan air menghasilkan rendemen minyak asiri yang lebih tinggi  dibandingkan dengan penyulingan air pada waktu penyulingan yang sama, yaitu 0,30% dan 0,21%. Hal tersebut dikarenakan  pelepasan  minyak  pada  penyulingan  air  dipengaruhi  oleh  adanya  interaksi bahan dengan air secara langsung, sehingga penguapan minyak asiri akan terjadi ketika air ikut  menguap  (Guenther,  1987).  Pada  proses  penyulingan  uap  dan  air,  bahan  berinteraksi dengan uap air secara langsung yang dapat merusak dinding sel pada kulit jeruk, sehingga penguapan  minyak asiri  terjadi  bersamaan  dengan menguapnya  uap  air  (Suardhika et  al ., 2018). Selain itu, kondisi uap pada penyulingan uap dan air selalu dalam kondisi jenuh dan tidak terlalu panas, sehingga dapat mengurangi potensi kerusakan senyawa-senyawa minyak asiri dan menghasilkan minyak asiri dalam jumlah yang optimum (Guenther, 1987).
Rendemen minyak asiri kulit lemon tertinggi pada penelitian ini terdapat pada faktor waktu penyulingan selama 6 jam. Hal tersebut dipengaruhi oleh waktu kontak antara bahan
dengan pelarut yang berlangsung lebih lama sehingga minyak asiri yang dihasilkan semakin banyak (Damayanti et al ., 2020). Dengan demikian, rendemen tertinggi terdapat pada kondisi kulit lemon kering angin 3 hari, menggunakan metode penyulingan uap dan air selama 6 jam yang menghasilkan rerata rendemen sebesar 0,31%.

## Senyawa Penyusun Minyak Asiri Kulit Lemon
Analisis  dilakukan  terhadap  beberapa  senyawa  volatil  yang  dijadikan  acuan  pada standar internasional minyak asiri lemon, yaitu limonene , α -pinene , β -pinene , dan γ -terpinene (Bampidis et al ., 2021). Secara keseluruhan, besar kandungan limonene pada minyak asiri dari kulit lemon dalam kondisi kering angin 3 hari telah memenuhi standar internasional, dengan kandungan limonene >  63%.  Kandungan senyawa limonene tertinggi  terdapat  pada  kondisi bahan kering angin 3 hari dengan rerata konsentrasi mencapai 67,7%.
Berdasarkan hasil analisis, konsentrasi senyawa α -pinene mengalami penurunan seiring berjalannya  waktu  penyulingan.  Konsentrasi  tertinggi  terdapat  pada  saat  2  jam  pertama untuk masing-masing bahan, sebesar 1,32% (segar) dan 2,24% (kering angin 3 hari). Senyawa β -pinene hanya  ditemukan  saat  2  jam  pertama  dan  kedua  pada  bahan  kering  angin  3  hari dengan konsentrasi 1,04% dan 1,14%, sedangkan pada bahan segar terdapat pada saat 2 jam kedua  dengan  konsentrasi  1%.  Senyawa γ -terpinene pada  kondisi  bahan  segar  mengalami peningkatan yang signifikan tiap interval waktunya (4,56%; 5,72%; dan 7,44%), sedangkan pada kondisi bahan kering angin 3 hari terjadi penurunan pada 2 jam ketiga (6,72%; 7,15%; dan 6,67%). Grafik hasil analisis senyawa-senyawa tersebut ditunjukkan pada Gambar 3.
Gambar 3. Senyawa Utama Penyusun Minyak Asiri Kulit Lemon pada Penyulingan Air
Berdasarkan standar yang ditetapkan oleh International Standard Organization (ISO) dan European  Food  Safety  Authority (EFSA),  konsentrasi  senyawa  penyusun  minyak asiri  lemon yang berasal dari kulit jeruk lemon afkir telah mendekati nilai konsentrasi pada kedua standar tersebut.  Perbandingan  senyawa-senyawa  utama  penyusun  minyak  lemon  disajikan  pada Tabel 3.
60 ,6 3 63 ,5 1 67 ,1 4 67 ,2 3 68 ,6 5 67 ,2 1, 32 1, 32 1, 1 2, 24 2, 08 1, 08 0 1 0 1, 14 1, 04 0 4, 56 5, 72 7, 44 6, 72 7, 15 6, 67 0 10 20 30 40 50 60 70 80 2 Jam Pertama 2 Jam Kedua 2 Jam Ketiga K O N SE N T RAS I (% ) WAKTU PENYULINGAN
Limonene (Segar)
Limonene (Kering Angin 3 Hari)
α -pinene (Segar) α -pinene (Kering Angin 3 Hari) β -pinene (Segar) β -pinene (Kering Angin 3 Hari) γ -terpinene (Segar) γ -terpinene (Kering Angin 3 Hari)
Tabel 3. Perbandingan Senyawa Minyak Lemon
Senyawa Konsentrasi (%) ISO 855: 2003 EFSA: 2021 Hasil Analisis Limonene 63-70 37,63-69,71 60,63-68,85 α -pinene 1,5-2,5 1,14-5,9 1,08-2,24 β -pinene 9,0-14,0 0,63-31,49 1 γ -terpinene 8,3-9,5 0,04-9,96 4,56-7,44 Sumber: (Bampidis et al ., 2021; International Standardization Organization, 2003)
Merujuk  pada  hasil  penelitian  Wang et  al .  (2022),  konsentrasi  senyawa limonene yang terkandung pada kulit jeruk lemon afkir menunjukkan nilai yang lebih tinggi dibandingkan limbah  kulit  jeruk  lemon  (60,63 — 68,65%  >  32,41%).  Perbedaan  nilai  tersebut  dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, seperti bahan baku yang digunakan, kondisi bahan, dan metode penyulingan yang digunakan.
Penelitian ini menggunakan bahan baku kulit lemon yang terdiri dari flavedo dan albedo . Bagian albedo masih  mengandung  komponen limonene yang  cukup  tinggi,  sehingga  dapat meningkatkan konsentrasi limonene pada minyak asiri yang dihasilkan (Barqy, 2021). Selain itu,  kondisi  bahan  kering  angin  3  hari  menghasilkan  nilai limonene yang  lebih  tinggi dibandingkan kondisi bahan segar. Hasil tersebut sesuai dengan penelitian Tutuarima et al . (2020),  pemberian  perlakuan  pendahuluan  seperti  pengecilan  ukuran,  pengeringan,  dan fermentasi dapat meningkatkan mutu minyak asiri jeruk yang dihasilkan. Pada penyulingan kulit lemon dengan suhu dan waktu yang sama, metode uap dan air menghasilkan senyawa limonene yang lebih tinggi dibandingkan metode air yaitu 61,38% dan 32,41% (Lubis et al , 2004; Wang et al ., 2022). Hal tersebut dipengaruhi oleh adanya interaksi antara air dan bahan secara langsung  pada  penyulingan  air  yang  menyebabkan  kerusakan  senyawa  yang  bersifat termolabil, seperti limonene . Merujuk penelitian Hidayati (2012), penyulingan dengan suhu 110ºC menghasilkan limonene yang lebih rendah dibandingkan 100ºC (96,60% dan 97,69%). Berdasarkan  hasil  penelitian,  pemilihan flavedo dan albedo sebagai  bahan  baku, pemberian perlakuan pendahuluan berupa pengeringan angin selama 3 hari, serta pemilihan penyulingan uap dan air dapat meningkatkan konsentrasi senyawa limonene pada minyak asiri kulit lemon yang dihasilkan.

## Karakteristik Fisiko-Kimia Minyak Asiri Kulit Lemon
Analisis karakteristik fisiko-kimia dilakukan terhadap minyak asiri kulit lemon pada waktu penyulingan 6 jam. Hal tersebut dikarenakan rendemen tertinggi terdapat pada waktu penyulingan tersebut, dan diduga senyawa penyusun minyak asiri kulit lemon pada waktu penyulingan  6  jam  lebih  lengkap  dibandingkan  waktu  penyulingan  2  jam  maupun  4  jam. Hasil analisis karakteristik fisiko-kimia minyak asiri kulit lemon disajikan pada Tabel 4.
Tabel 4. Karakteristik Fisiko-Kimia Minyak Asiri Kulit Lemon
Perlakuan (Kondisi Bahan- Metode Penyulingan) Bobot Jenis (g/ml) (20°C) Bilangan Asam (mg KOH/g) Hasil Analisis  ISO 855: 2003 EFSA: 2021 Hasil Analisis ISO 855: 2003 Segar-Air 0,780 0,851 — 0,857 0,843 — 0,860 5,511 Maks. 2 Segar-Uap dan Air 0,856 2,749 Kering Angin 3 Hari-Air 0,824 5,519 Kering Angin 3 Hari-Uap dan Air 0,840 2,746 Sumber: (Bampidis et al ., 2021; International Standardization Organization, 2003)
a. Bobot Jenis
Bobot jenis merupakan interpretasi dari perbandingan antara massa minyak asiri kulit lemon terhadap massa air pada kondisi suhu dan volume yang sama. Pada standar mutu internasional dan standar keamanan pangan (ISO 855: 2003 dan EFSA: 2021), pengukuran ditetapkan  pada  suhu  20°C.  Menurut  Guenther  (1987),  bobot  jenis  minyak  asiri dipengaruhi  oleh  bobot  fraksi  senyawa-senyawa  yang  terkandung  di  dalamnya.  Pada penelitian  ini,  bobot  jenis  tertinggi  terdapat  pada  kondisi  bahan  segar  menggunakan metode penyulingan uap dan air, yaitu 0,856 g/ml. Besar nilai tersebut dipengaruhi oleh senyawa  yang  hanya  ada  pada  perlakuan  tersebut,  seperti 1,8  cineol dan (+-)-linalool dengan bobot fraksi 154,25 g/mol (National Center for Biotechnology Information, 2023a). Berdasarkan  analisis  GC-MS,  besar  kandungan (+-)-linalool pada  penelitian  ini  adalah 2,01 — 4,62%. Konsentrasi tersebut lebih  besar dibandingkan hasil pengujian yang telah dilakukan Ferhat et al . (2007), besar konsentrasi (+-)-linalool adalah 0,19 — 0,30%, dengan nilai bobot jenis minyak asiri yang dihasilkan sebesar 0,834 — 0,849 g/ml.
Komponen  fraksi-fraksi  berat  lainnya  yang  terdeteksi  pada  hasil  penelitian  ini  di antaranya 2-(4-methyl-3-Cyclohexen-1-YL)-2-Propanol dan Phenol, 5-Methyl-2-(1-methylethyl) dengan bobot molekul secara berurutan sebesar 154,25 g/mol dan 179,22 g/mol (National Center for Biotechnology Information, 2023b). Dengan demikian, nilai bobot jenis pada kondisi bahan segar lebih tinggi dibandingkan bahan kering angin 3 hari. Pada kondisi bahan  segar,  komponen  senyawa  penyusun  minyak  asiri  didominasi  oleh  senyawa dengan  fraksi  berat,  sehingga  meningkatkan  nilai  bobot  jenis.  Meskipun  demikian, kondisi bahan kering angin 3 hari menghasilkan minyak asiri dengan bobot jenis yang mendekati  standar,  yaitu  0,840 g/ml.  Nilai  tersebut  menunjukkan  kandungan  terbesar pada minyak asiri pada kondisi bahan kering angin 3 hari adalah senyawa limonene yang memiliki nilai bobot jenis 0,8402 g/ml (National Center for Biotechnology Information, 2023c).  Selain  faktor  kondisi  bahan,  bobot  jenis  dipengaruhi  oleh  metode  penyulingan yang digunakan. Pada kondisi bahan yang sama, metode penyulingan dengan uap dan air menghasilkan bobot jenis yang lebih tinggi dibandingkan metode penyulingan air. Hal tersebut sesuai dengan penelitian Cahyati et al . (2016), metode penyulingan uap dan air dapat menjaga kualitas minyak asiri dengan mencegah terjadinya hidrolisis ester yang dapat merusak senyawa pada minyak asiri.

## b. Bilangan Asam
Pada penelitian ini, analisis bilangan asam dilakukan pada minyak asiri dengan waktu penyulingan yang sama. Bilangan asam mengindikasikan kualitas metode proses yang digunakan pada isolasi minyak asiri, karena parameter ujinya berupa jumlah asam bebas yang terdapat pada minyak asiri. Pada proses penyulingan, termal yang digunakan relatif tinggi  sehingga  memungkinkan  terbentuknya  senyawa  asam  bebas  selama  proses. Semakin rendah bilangan asam pada minyak asiri, maka kualitas proses yang digunakan pada isolasi minyak asiri semakin baik (Damayanti et al ., 2020).
Berdasarkan pengujian, besar bilangan asam yang paling mendekati standar ISO 855: 2003 adalah minyak asiri yang berasal dari bahan kering angin 3 hari dan bahan segar menggunakan  metode  penyulingan  uap  dan  air.  Nilai  masing-masing  bilangan  asam tersebut  yaitu  2,746  mg  KOH/g  dan  2,749  mg  KOH/g.  Bilangan  asam  pada  metode penyulingan  air  menghasilkan  nilai  yang  relatif  tinggi.  Hal  ini  dikarenakan  pada prosesnya  terdapat  interaksi  langsung  antara  bahan  dengan  pelarut  (air),  sehingga dihasilkan senyawa asam bebas sebagai akibat dari terjadinya hidrolisis ester (Gumelar et al .,  2022).  Dengan  demikian,  metode  penyulingan  uap  dan  air  dapat  menjaga  kualitas minyak  asiri  kulit  lemon  yang  ditandai  dengan  rendahnya  jumlah  asam  bebas  yang terkandung pada minyak asiri kulit lemon yang dihasilkan.
c. Aroma
Berdasarkan uji pembedaan, data yang dihasilkan menunjukkan nilai aroma minyak asiri kulit lemon berada di kisaran 2 — 3 atau sebaran perbedaan aroma minyak asiri kulit lemon yang dihasilkan terhadap aroma kulit lemon segar sangat sedikit hingga cukup jauh. Aroma terbaik terdapat pada perlakuan bahan kering angin 3 hari menggunakan penyulingan  uap  dan  air  dengan  nilai  aroma  sebesar  2,231  atau  perbedaan  terhadap aroma  kulit  lemon  segar  sangat  sedikit.  Data  hasil  pengujian  aroma  ditunjukkan  pada Tabel 5.
Tabel 5. Hasil Uji Pembedaan Aroma Minyak Asiri Kulit Lemon
Perlakuan (Kondisi Bahan- Metode Penyulingan) Rerata Modus Keterangan Segar-Air 2,385 2 dan 3 Perbedaan sedikit Segar-Uap dan Air 2,308 2 Perbedaan sangat sedikit Kering Angin 3 Hari-Air 2,846 3 Perbedaan cukup jauh Kering Angin 3 Hari-Uap dan Air 2,231 2 Perbedaan sangat sedikit
Metode  penyulingan  uap  dan  air  menghasilkan  karakteristik  aroma  yang  lebih mendekati aroma kulit  lemon segar. Hal tersebut  berkaitan erat dengan nilai bilangan asam pada minyak asiri kulit lemon. Pada minyak asiri kulit lemon yang berasal dari bahan  kering  angin  3  hari  menggunakan  penyulingan  air,  aroma  yang  dihasilkan menjauhi aroma kulit lemon segar. Hal tersebut sesuai dengan nilai bilangan asam pada minyak asiri tersebut berada pada nilai tertinggi, yaitu 5,519 mg KOH/g. Bilangan asam yang tinggi menunjukkan banyaknya asam bebas akibat dari terjadinya hidrolisis ester. Hidrolisis ester yang terjadi dapat menyebabkan perubahan aroma yang dihasilkan pada minyak asiri dengan karakteristik bau tidak sedap (aroma gosong) atau menjauhi aroma dari tanaman asalnya (Sastrohamidjojo, 2004).
Besar kandungan limonene pun mempengaruhi karakteristik aroma pada minyak asiri kulit  lemon.  Semakin  tinggi  nilai limonene ,  maka  karakteristik  aroma  yang  dihasilkan semakin mendekati aroma kulit lemon segar. Berdasarkan hasil pengujian, aroma minyak asiri kulit lemon pada kondisi bahan kering angin 3 hari menggunakan penyulingan uap dan air menghasilkan aroma yang paling mendekati aroma kulit lemon segar. Hal tersebut dipengaruhi oleh nilai rerata kandungan limonene yang terdapat di dalamnya lebih tinggi dibandingkan pada kondisi segar, yaitu 67,7% > 63,8%. Senyawa lainnya yang menjadi pembentuk  karakteristik  aroma  pada  minyak  asiri  lemon  adalah γ -terpinene (National Center for Biotechnology Information, 2023d). Besar konsentrasi γ -terpinene untuk kedua kondisi bahan berada di kisaran 4,56 — 7,44%, nilai tersebut telah memenuhi standar yang ditetapkan  oleh  EFSA:  2021,  dan  mendekati  standar  ISO  855:  2003.  Dengan  demikian, pengujian aroma dapat menunjukkan kualitas sensori terhadap kandungan yang terdapat pada minyak asiri kulit lemon yang dihasilkan.
Secara  keseluruhan,  kulit  jeruk  lemon  afkir  mengandung  empat  senyawa  utama penyusun  minyak asiri  lemon, yaitu limonene (60,63 — 68,65%), α -pinene (1,1 — 2,24%), β - pinene (1 — 1,14%),  dan γ -terpinene (4,56 — 7,44%). Berdasarkan  hasil  penelitian,  metode terbaik terdapat pada penyulingan uap dan air selama 6 jam, untuk kondisi bahan segar dihasilkan  rerata  rendemen  0,25%,  bobot  jenis  0,856  g/ml,  bilangan  asam  2,749  mg KOH/g, dan perbedaan aroma terhadap kulit lemon segar sangat sedikit. Pada kondisi bahan  kering  angin  3  hari,  dihasilkan  rerata  rendemen  0,31%,  bobot  jenis  0,840  g/ml, bilangan asam 2,746 mg KOH/g, dan perbedaan aroma terhadap kulit lemon segar sangat sedikit.

## KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan
Kulit  jeruk  lemon  afkir  berpotensi  untuk  dijadikan  bahan  pembuatan  minyak  asiri, dengan rerata kandungan limonene sesuai dengan standar ISO 855: 2003 dan EFSA: 2021, yaitu 63,8 — 67,7%.  Faktor  kondisi  bahan,  metode  penyulingan,  dan  waktu  penyulingan  yang digunakan  berpengaruh  terhadap  rendemen  dan  kualitas  minyak  asiri  kulit  lemon  yang dihasilkan. Perlakuan yang menghasilkan rendemen tertinggi terdapat pada kondisi bahan kering angin 3 hari menggunakan metode penyulingan uap dan air dengan rerata rendemen sebesar  0,31%.  Perlakuan  paling  optimal  terdapat  pada  proses  penyulingan  uap  dan  air selama  6  jam  pada kondisi  bahan  segar,  dengan  rerata  rendemen  0,25%,  bobot  jenis  0,856 g/ml, bilangan asam 2,749 mg KOH/g, dan perbedaan aroma minyak asiri kulit lemon yang dihasilkan terhadap aroma kulit lemon segar sangat sedikit.

## Saran
Sebaiknya dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap proses penyulingan uap dan air pada kulit jeruk lemon afkir. Penelitian dapat dilakukan dengan memberikan variasi suhu penyulingan  dan  rasio  bahan  terhadap  pelarut  yang  digunakan.  Selain  itu,  sebaiknya dilakukan  pengujian  terhadap  seluruh  parameter  mutu  minyak  asiri  lemon  yang  terdapat pada acuan standar yang telah ditetapkan, sehingga dapat diketahui potensi pemanfaatan jeruk lemon afkir sebagai produk minyak asiri secara maksimal.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Laboratorium Pascapanen dan Teknologi Proses serta Laboratorium Uji, Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Universitas Padjadjaran yang  telah  memberikan  fasilitas  untuk  melakukan  penelitian.  Semoga  hasil  penelitian  ini dapat bermanfaat untuk seluruh pembaca.

## PENDANAAN
Penelitian ini tidak menerima pendanaan eksternal dari pihak mana pun, baik dalam tahapan penelitian maupun tahapan publikasi.

## CONFLICT OF INTEREST
Penulis menyatakan tidak ada konflik kepentingan dengan pihak mana pun.

## DAFTAR REFERENSI
Bampidis, V., Azimonti, G., Bastos, M. de L., Christensen, H., Kouba, M., Fašmon Durjava , M., López-Alonso,  M.,  López  Puente,  S.,  Marcon,  F.,  Mayo,  B.,  Pechová,  A.,  Petkova,  M., Ramos, F., Sanz, Y., Villa, R. E., Woutersen, R., Brantom, P., Chesson, A., Westendorf, J., … Dusemund, B. (2021). Safety and Efficacy of Feed Additives Consisting of Expressed Lemon Oil and Its Fractions from Citrus limon (L.) Osbeck and of Lime Oil from Citrus aurantiifolia (Christm.)  Swingle  for  Use  in  All  Animal  Species  (FEFANA  asbl). EFSA Journal , 19 (4). https://doi.org/10.2903/j.efsa.2021.6548
Barqy, N. (2021). Review: Senyawa Penyusun Minyak Atsiri Kulit Jeruk Bali ( Citrus maxima ) dan Aktivitas Farmakologinya. Jurnal Dunia Farmasi, 5 (2), 89 – 98. https://doi.org/10.33085/jdf.v5i2
Cahyati, S., Kurniasih, Y., & Khery, Y. (2016). Efisiensi Isolasi Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk dengan Metode Destilasi Air-Uap Ditinjau dari Perbandingan Bahan Baku dan Pelarut yang  Digunakan. Jurnal  Ilmiah  Pendidikan  Kimia  “Hydrogen,” 4(2) ,  103 – 110. https://doi.org/10.33394/hjkkv4i2.97
Damayanti, M., Nurjanah, S., Bunyamin, A., & Pujianto, T. (2020). Ekstraksi Minyak Atsiri Pandan Wangi (Pandanus amaryllifolius Roxb.) dengan Lama Waktu Penyulingan yang Berbeda. Jurnal Ilmu Pertanian Indonesia , 25(4) , 653 – 656.
https://doi.org/10.18343/jipi.25.4.653
Dinas  Tanaman  Pangan  dan  Hortikultura.  (2022). Produksi  Jeruk  Lemon  Berdasarkan Kabupaten/Kota di Jawa Barat . Open Data Jabar. https://opendata.jabarprov.go.id
Ferhat, M. A., Meklati, B. Y., & Chemat, F. (2007). Comparison of Different Isolation Methods of Essential Oil from Citrus Fruits: Cold Pressing, Hydrodistillation and M icrowave ‘dry’
Distillation. Flavour and Fragrance Journal , 22 (6), 494 – 504.
https://doi.org/10.1002/ffj.1829
Guenther, E. (1987). Minyak Atsiri (Jilid I). UI-Press
Gumelar, A. M., Ersan, E., & Supriyatdi, D. (2022). Pengaruh Lama Pelayuan dan Pencacahan Daun Serai  Wangi  ( Cymbopogon  winterianus Jowitt  ex  Bor)  pada Rendemen dan Mutu Citronella Oil. Jurnal Agro Industri Perkebunan , 1 – 8.
https://doi.org/10.25181/jaip.v10i1.1644
Hanif, Z., & Ashari, H. (2021). Post-harvest losses of citrus fruits and perceptions of farmers in marketing decisions. E3S Web of Conferences , 306 . https://doi.org/10.1051/e3sconf/202130602059
Hidayati.  (2012).  Distilasi  Minyak  Atsiri  dari  Kulit  Jeruk  Pontianak  dan  Pemanfaatannya dalam  Pembuatan  Sabun  Aroma  Terapi. Jurnal  Biopropal  Industri , 3(2) ,  39 – 49. https://dx.oi.org/10.36974/jbi.v3i2
International  Standardization  Organization.  (1998). ISO  279:1998  Essential  Oils — Determination of Relative Density at 20°C — Reference Method (2nd ed.)
International Standardization Organization. (2003). ISO 855:2003 Oil of Lemon [Citrus limon (L.) Burm. f.], Obtained by Expression (2nd ed.)
International  Standardization  Organization.  (2023). ISO  1242:2023  Essential  Oils — Determination of Acid Value (3rd ed.)
Lubis, E. H., Antara, N. T., & Alamsyah, R. (2004). The Study on The Effects of Isolation Time and Identification for Lemon ( Citrus limon Burm. f.) Oil Leather and Its Application on
Soft Drinks. Warta Industri Hasil Pertanian, 21(1), 32 – 40. https://doi.org/10.32765/wartaihp.v2i01.2513
Magalhães, D., Vilas-Boas, A. A., Teixeira, P., & Pintado, M. (2023).  Functional Ingredients and Additives from Lemon by-Products and Their Applications in Food Preservation: A Review. Foods, 12 (5), 1 – 29. https://doi.org/10.3390/foods12051095
Muhtadin, A. F., Wijaya, R., & Mahfud, M. (2013). Pengambilan Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Segar  dan  Kering  dengan  Menggunakan  Metode  Steam  Distillation. Jurnal  Teknik POMITS, 2(1), 98 – 101. https://doi.10.12962/j23373539.v2i1.2351
National Center for Biotechnology Information. (2023a). PubChem Compound Summary for CID 6549, Linalool, (+/-)- . https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/Compound/Linalool
National Center for Biotechnology Information. (2023b). PubChem Compound Summary for CID 6549,  Phenol,  5-Methyl-2-(1-methylethyl) .  https://pubchem.ncl.nih.gov/Compound/ Phenol, 5-Methyl-2-(1-methylethyl)
National Center for Biotechnology Information. (2023c). PubChem Compound Summary for CID 22311, Limonene, (+/-)- . https://pubchem.ncl.nih.gov/Compound/Limonene
National Center for Biotechnology Information. (2023d). PubChem Compound Summary for CID 7461, γ -Terpinene . https://pubchem.ncl.nih.gov/Compound/ γ -Terpinene
Rahmawati, A. S., & Erina, R. (2020). Rancangan Acak Lengkap (RAL) dengan Uji ANOVA Dua Jalur. OPTIKA, 4 (1) , 54 – 62. https://doi.org/10.37478/optika.v4i1.333
Sastrohamidjojo, H. (2004). Kimia Minyak Atsiri (Jilid I). Gadjah Mada University Press
Suardhika, I.M., Pratama, I. P. A. A., Budiartha, P. B. P. P., Partayanti, L. P. I., & Paramita, N.
I. P. V. (2018). Perbandingan Lama Pengeringan terhadap Rendemen Minyak Atsiri Kulit Jeruk Manis ( Citrus sinensis ) dengan Destilasi Uap dan Identifikasi Linalool dengan KLT- Spektrofotodensitometri.
Jurnal Farmasi Udayana, 7(2), 38 – 43.
https://doi.org/10.24843/JFU.2018.v07.i02.p06
Tran, T. H., Nguyen, T. N. Q., Le, X. T., Phong, H. X., & Long, T. B. (2021).  Optimization of Operating Conditions of Lemon ( Citrus aurantifolia ) Essential Oil Extraction by Hydro- distillation Process using Response Surface Methodology. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering , 1092 (1) . https://doi.org/10.1088/1757899x/1092/1/012094
Tutuarima,  T.,  Handayani, D.,  Hidayat, L., & Atria,  P.  (2020).  Pengaruh  Fermentasi  Alami Limbah Industri Kalamansi terhadap Peningkatan Rendemen dan Mutu Minyak Atsiri. AGRITEPA, 7(2) , 80 – 87. https://doi.org/10.37676/agritepa.v7i2.1170
Wang, H., Xiao, H. W., Wu, Y., Zhou, F., Hua, C., Ba, L., Shamim, S., & Zhang, W. (2022). Characterization  of  Volatile  Compounds  and  Microstructure  in  Different  Tissues  of ‘Eureka’ Lemon  ( Citrus  limon ). International  Journal  of  Food  Properties , 25(1) ,  404 – 421. https://doi.org/10.1080/10942912.2022.2046600