Jurnal Fisika Indonesia No: 53, Vol XVIII, Edisi Agustus 2014

## Karakterisasi Mikrostruktur Material Feroelektrik Ba
0.8 Sr 0.2 TiO 3 (BST) dengan Variasi Suhu Annealing

## Dr.Rahmi Dewi M.Si, Drs. Krisman M.Si, Khaironiati, Fauziana
Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Riau Pekanbaru Email : drahmi2002@yahoo.com
Abstrak  – Sampel  Barium  Strontium  Titanate,  Ba 0.8 Sr 0.2 TiO 3 (BST)  telah  disediakan  dengan  menggunakan  reaksi  kimia padatan.  Mikrostruktur  sampel  telah  dikarakterisasi  dengan  menggunakan  teknik  difraksi  sinar-X  (XRD)  dan  Scanning Electron Microscopy  (SEM). Sampel disediakan dengan  variasi suhu  yang berbeda  yaitu pada suhu 600 o C, 700 o C dan 800 o C selama  60  menit  di  udara.  Karakterisasi  XRD  menunjukkan  dengan  meningkatnya  suhu  annealing  maka  kristaline  sampel semakin  meningkat  dengan  struktur  tetragonal.  Karakterisasi  SEM  menunjukkan  sampel  adalah  homogen  dengan  ukuran butiran    seragam. Ukuran butiran sampel akan bertambah dengan bertambahnya suhu annealing. Seluruh sampel mempunyai ukuran butiran dalam nanometer.
Kata kunci: Ba 0.8 Sr 0.2 TiO 3 (BST), variasi suhu annealing, difraksi sinar-X (XRD), Scanning    Electron Microscopy (SEM)
Abstract – Barium Strontium Titanate, Ba 0.8 Sr 0.2 TiO 3 (BST) samples were prepared using solid state chemical reaction.  The microstructure of these samples were characteritation using the X-ray  Diffraction technique (XRD) and Scanning    Electron Microscopy  (SEM).  Then  the  samples  were  annealed  at  600 o C,  700 o C  and  800 o C  for  60  minutes  in  air.  The  XRD characterization showed that the crystallization improved as the annealing temperature increased with  tetragonal structures. The  microstructure  showed  that  the  samples  were  homogeny  with  the  grain  size  were  uniform.  The  grain  size  samples increases with the annealing temperature increased.    All of the samples have nanometer grain sizes.
Key words: Ba 0.8 Sr 0.2 TiO 3 (BST), annealed temperature variation, X-ray Diffraction (XRD),Scanning    Electron Microscopy (SEM)

## I. PENDAHULUAN
Belakangan  ini  penelitian  terhadap  material  ferroelektrik banyak  menarik  perhatian  para  ahli  fisika  karena  material ferroelektrik ini sangat menjanjikan terhadap perkembangan device generasi  baru  sehubungan  dengan  sifat-sifat  unik yang  dimilikinya.  Sifat-sifat  bahan  ferroelektrik  dapat difabrikasi  sesuai  kebutuhan  serta  mudah  diintegrasikan dalam  bentuk  devais.  Penerapan  material  ferroelektrik berdasarkan  sifat-sifatnya adalah sifat histeresis dan  tetapan dielektrik  yang  tinggi,  sehingga  bahan  ferroelektrik  banyak digunakan  dalam  aplikasi  untuk  piranti  elektronik,  sensor, dan lain sebagainya.
Dalam  menghasilkan  sampel  BST,  terdapat  beberapa metode  yang  biasa digunakan seperti metode sputtering [1], e-gun,  laser  ablasi  [2],  metode  sol-gel  dan  metode  reaksi kimia  padatan.  Penelitian  ini  menggunakan  reaksi  kimia padatan karena lebih mudah dan murah dilakukan.
Penelitian  ini  dilakukan  pembuatan  pelet  BST  dengan bahan dasar barium karbonat (BaCO 3 ),    strontium karbonat (SrCO 3 )  dan    titanium  oksida  (TiO 2 )  dengan  perbandingan stoikiometri  0,8:0,2:1.    Setelah  terbentuk  pelet  BST dilakukan pengkarakterisasian material dengan menggunakan  difraksi  sinar-X  (XRD)  dan  Scanning Electron Microscopy (SEM).

## II. LANDASAN TEORI
Barium titanat (BaTiO 3 ) adalah bahan dasar yang penting dalam  kumpulan  keramik  feroelektrik.  Strontium  titanat (SrTiO 3 )  juga  merupakan  bahan  paraelektrik.  Barium Strontium  Titanat  (BST)  adalah  bahan  keramik  feroelektrik yang  penting  dan  digunakan  secara  meluas  sebagai  bahan dielektrik. BST mempunyai konstanta dielektrik yang tinggi dan kebocoran listrik yang rendah [3].
Bahan BST diatur dengan perbandingan ratio barium  dan strontium.  Pada  suhu  kamar,  BST berada  dalam  fasa feroelektrik  apabila  ratio  mol  barium  berada  antara  0.7 hingga  1.0  mol  manakala  berada  dalam  fasa  paraelektrik apabila  bilangan  mol  barium  kurang  daripada  0.7  mol  [4]. BST  akan  bersifat  paraelektrik  pada  suhu  kamar  untuk menghindari  pengaruh  domain  feroelektrik  [5].  Sifat paraelektrik BST adalah disebabkan bentuk kubus dengan a bersamaan  dengan  3.951Å.  Keadaan  ini  bersamaan  dengan struktur kristaline BaTiO 3 ( a = 3.991Å dan c = 4.018Å) dan SrTiO 3 (  a  =  3.897Å)  dengan  Ba  atau  Sr  berada  pada  titik nol. Ion  Ti berada  pada pusat dan tiga atom oksigen  berada pada  tiga  pusat  muka.  Struktur  ini  akan  menyebabkan  ion Ba 2+ dalam  BaTiO 3 di  ganti  oleh  ion  Sr 2+ dalam  kedudukan setara  (1/3)  per  unit  sel  dasar.  Ion  Ti 4+ dan  ion  O 2+ dalam BaTiO 3 akan saling bertukar tempat di paksi-c manakala ion Ba 2+ berada  dalam  posisi  hampir  simetri.  Ion  Sr 2+ ,  ion  Ti 4+ dan  ion  O 2+ dalam  SrTiO 3 tidak  berubah  tempat  dalam pengiraan  struktur  SrTiO 3 [6].  Gambar  1  menunjukkan struktur simetri bahan BST berstruktur kubus.
Jurnal Fisika Indonesia No: 53, Vol XVIII, Edisi Agustus 2014

## Gambar 1 Simetri kubus bahan BST [7]
XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi  struktur  kristal,  ukuran  kristal  dari  suatu bahan padat. Semua bahan yang mengandung kristal tertentu ketika  dianalisa  menggunakan  XRD  akan  memunculkan puncak – puncak yang spesifik.
Metode difraksi umumnya digunakan untuk mengidentifikasi  senyawa  yang  belum  diketahui  yang terkandung dalam suatu padatan dengan cara membandingkan dengan data difraksi dengan database yang dikeluarkan  oleh  International  Centre  for  Diffraction  Data berupa PDF Powder Diffraction File (PDF).
Scanning  Electron  Microscopy  (SEM)  dapat  digunakan untuk mengetahui morfologi permukaan bahan. Karakterisasi bahan menggunakan SEM dimanfaatkan untuk melihat struktur morfologi permukaan, ukuran butiran, cacat struktural dan komposisi pencemaran suatu bahan.

## III. METODE PENELITIAN
Metode yang dilakukan dalam penelitian ini dapat dilihat seperti Gambar 2 dibawah ini.
Gambar 2 Diagram alir penelitian IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Dalam  penelitian  ini  sampel  yang  dikarakterisasi berbentuk  pelet  yang  dibuat  dengan  menggunakan  teknik reaksi kimia  yaitu dengan mencampurkan bubuk 0.8BaCO 3 , 0.2SrCO 3 dan  TiO 2 .Sebanyak  tiga  sampel  material Ba 0.8 Sr 0.2 TiO 3 diannealing  pada  suhu  yang  berbeda  tiap sampel.  Sampel  pertama  diannealing  pada  suhu  600 o C, sampel  kedua  diannealing  pada  suhu  700 o C  dan  sampel ketiga  diannealing  pada  suhu  800 o C.  Kemudian dikarakterisasi  dengan  menggunakan  XRD  dan  SEM (Scanning Electron Microscopy)
Hasil  analisa  XRD  di  peroleh  pola  diffraksi  dari  pelet material  Ba 0.8 Sr 0.2 TiO 3 dengan  suhu  annealing  600 o C, 700 o C  dan  800 o C  selama  60  menit.  S udut  pencacah  (2θ) antara  20°  hingga  60°  dari  interval  tiap  pencacah  0.025, serta  panjang  gelombang  (λ)  =  1.5404 Å.  Gambar  3 menunjukkan    pola  XRD.  Data  hasil  difraksi  sinar-X  ini kemudian  dicocokan  dengan  database  ICDD  (International Center for Diffraction Data) berstruktur tetragonal.
Gambar  3  Pola  XRD  Ba 0.8 Sr 0.2 TiO 3 (A).  diannealing
600 o C    selama  60  menit,  (B).  diannealing  700 o C selama 60 menit dan (C) diannealing 800 o C selama
60 menit
Ba 0.8 Sr 0.2 TiO 3 dengan  suhu  annealing  600 o C  memiliki intensitas  paling  rendah  dibandingkan  dengan  pelet Ba 0.8 Sr 0.2 TiO 3 yang  diannealing  pada  suhu  700 o dan  800 o C. Perbedaan  tersebut  terjadi  karena  semakin  tinggi  suhu annealing  maka  struktur  Ba 0.8 Sr 0.2 TiO 3 struktur  kristalin semakin baik.
Hasil    SEM  dapat  dilihat  pada  Gambar  4  (A),(B)  dan (C)  yang  menunjukkan  bentuk,  ukuran  dan  kerapatan  dari material  Ba 0.8 Sr 0.2 TiO 3 dengan  suhu  annealing    600 o C, 700 o C dan 800 o C selama 60 menit.
Jurnal Fisika Indonesia No: 53, Vol XVIII, Edisi Agustus 2014 ISSN : 1410-2994
Gambar  4  Material  Ba 0.8 Sr 0.2 TiO 3 yang  diannealing  pada suhu  (A)  600 o C  selama  60  menit  (B)  700 o C selama 60 menit dan (C) 800 o C selama 60 menit
Hasil  pengukuran  ukuran  rata-rata  butiran  dan  % kerapatan  partikel  pada  suhu  annealing  yang  berbeda  dapat dilihat pada tabel 1 berikut.
Tabel  1 Ukuran  rata-rata  dan  kerapatan  partikel  dengan variasi suhu annealing
Suhu Annealing Ukuran rata- rata Partikel (nm) Luas Perm- ukaan Jumlah Partikel % Kerapatan ((Jumlah Partikel/Luas permukaan) x 100%) 600 o C 146,34 25 x 10 4 18 0,0072 % 700 o C 195,65 25 x 10 4 11 0,0044 % 800 o C 214,29 25 x 10 4 6 0,0024 %
Dari  hasil  penelitian  semakin  tinggi  suhu  annealing maka  ukuran  butiran  partikel  Ba 0.8 Sr 0.2 TiO 3 makin  besar dan  %  kerapatannya  makin  kecil.  Peningkatan  suhu memperbesar  energi  vibrasi  termal,  yang  kemudian mempercepat  difusi  atom  melintasi  batas  butir  dari  butir yang kecil menuju butir yang besar. Karena butir-butir kecil cenderung  memiliki  permukaan  dan  kecembungan  yang lebih  tajam  dibandingkan  butir-butir  besar,  sehingga  butir- butir kecil menghilang dan menyatu dengan butir-butir yang lebih  besar  menyebabkan  ukuran  butir  menjadi  besar.  Efek keseluruhan  adalah  pertumbuhan  butir  [8].Hasil  penelitian ini  sama  seperti  hasil  penelitian  yang  telah  diteliti  oleh Zhu  at.all.  2003,  Allison,M.  2007,  Zhong,  at.all.  1994 dimana  penelitiannya    menggunakan  material  ferroelektrik Barium  Titanat  (BaTiO 3 )  dan  Barium  Strontium  Titanat (BST), semakin tinggi suhu annealing semakin besar ukuran partikel BaTiO 3 dan BST [9-11].

## V. KESIMPULAN
Sampel  Barium  Strontium  Titanate,  Ba 0.8 Sr 0.2 TiO 3 (BST) telah berhasil disediakan dengan menggunakan reaksi kimia padatan. Karakterisasi XRD menunjukkan dengan meningkatnya  suhu  annealing  maka  kristaline  sampel semakin meningkat dengan struktur tetragonal. Karakterisasi SEM  menunjukkan  sampel  adalah  homogen  dengan  ukuran butiran  partikel  masing-masing  pada  suhu  600,  700  dan 800 o C  adalah  146,34nm,  195,65nm  dan  214,29nm.  Ukuran butiran  sampel  akan  bertambah  dengan  bertambahnya  suhu annealing.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terimakasih  kepada  Universitas Riau atas bantuan dana desentralisasi tahun 2014.

## PUSTAKA
[1] Tanaka,T.,  Yamaguchi,  T.,  Wakahara  Akihiro  dan Yoshida,  A..  Effect  of  substrate  temperature  on properties of thin films prepared by RF sputtering from CuInSe 2 target  with  Na 2 Se. Thin Solid  Films 343-344, 1999, pp. 320-323.
[2] Zhu,  H.,  Miao,  J.,  Noda,  M.  dan  Okuyama,  M.  2004. Preparation  of  BST  ferroelectric  thin  film  by  metal organic decomposition for infrared sensor. J. Sensors and Actuators A 110, 2004, pp. 371-377.
[3] Adikary,  S.U.  dan  Chan,  H.L.W.  Ferroelectric  and dielectric  properties  of  sol-gel  derived    Ba x Sr 1-x TiO 3 thin films. J.Thin solid Films 424, 2003, pp. 70-74.
[4] Majed,  S.M.dan    Naik.  R.  Microstructure  and ferroelectric  properties  of  fine-grained  Ba x Sr 1-x TiO 3 thin  films  prepared  by  metal  organic  decomposition.
J.Mater.Res ., 10, 1996, pp.    2588-2593.
[5] Miyasaka, Y dan Matsubara, S.  Proc.  7th  International Symp.  On  the  Applications  of  Ferroelctrics,  (IEEE, New York.) 1991, pp.121.
[6] Samantaray,  C.B.,  Sim,  H.  dan  Hwang,  H.  First- principles  study  of  electronic  structure  and  optical properties of barium strontium titanates (Ba x Sr 1-x TiO 3 ).
Applied Surface Science 250, 2005, pp. 146–151
[7] Fu, X., Shan, L., Ding, B., Hiu, W.,  Fang, Z.,  dan Fu, Z.  Progress  of  (Sr,  Ba)TiO 3 ferroelectric  thin  film  and tunability. Bull.Mate.Sci. 27(5), 2004,pp. 433-439.
[8] Van,  V.  L.H. Elemen-elemen  Ilmu  dan  Rekayasa Material .  Terjemahan    Djaprie.  Penerbit  Erlangga, Jakarta.2004.
[9] Zhu  X,  Lu  S.,  Chan  H.  L.  W.,  Choy  C.  L.,  Wong  K.  H., Microstructures and Dielectric Properties of Compositionally Graded (Ba 1-x Sr x )  TiO 3 thin Films Prepared  by  Pulsed Laser Deposition,” Appl. Phys. A 76, 2003, pp 225-229
[10] Allison,  M. Metrology  and  Analysis  of  Nano-Particulate Barium  Titanate  Dielectric  Material ,  Master  of  Science, Department of Electrical and Computer Engineering College of  Engineering.  Kansas  State  University,  Manhattan, Kansas.2007
[11] Zhong,W.,  Zhang,  P.,  Wang  Y.  dan  Ren.  T.,Size  Effect  on the Dielectric Properties of BaTiO 3 , Ferroelectrics , vol. 160, 1994 pp. 55-59.