[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 2006. SNI 01-2346- 2006.  Petunjuk  Pengujian  Organoleptik  dan  atau Sensori. Jakarta (ID): Badan Standar Nasional.
Chaovanalikit A, Mingmuang A, Kitbunluewit T, Chol- dumrongkool  N,  Sondee  J,  Chupratum  S.  2012. Anthocyanin  and  total  phenolics  content  of  ma- ngosteen and effect of processing on the quality of mangosteen products. IFRJ 19(3): 10471053.
[Depkes]  Departemen  Kesehatan  Republik  Indonesia.
2008. Kegemukan Akibat Kurang Serat. Jakarta (ID): Depkes.
Ginting  E,  Utomo  JS,  Yulifianti  R,  Jusuf  M.  2011.
Potensi  ubi  jalar  ungu  sebagai  pangan  fungsional. http://pangan.litbang.pertanian.go.id/files/09- erliana.pdf  [2017 April 7].
Hardoko,  Hendarto  L,  Siregar  TM.  2010.  Pemanfaatan ubi  jalar  ungu  ( Ipomoea  batatas  L.  Poir )  sebagai pengganti  sebagian  tepung  terigu  dan  sumber antioksidan pada roti tawar. J Teknol Industri Pangan XXI(1).
Hutchings JB. 1999. Food Colour and Appearance 2nd edition. Maryland (US): Aspen Pub. DOI: 10.1007/ 978-1-4615-2373-4.
Irmaharianty S. 2013. Optimasi Pembuatan Mi Sorgum Menggunakan  Ekstruder  Pemasak-Pencetak  Ulir Tunggal. [Skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
Kaczmarczyk MM, Michael JM, Gregory GF. 2012. The Health  benefuts  of  dietary  fiber.  Beyond  the  usual suspects of Type 2 diabetes mellitus, cardiovascular disease and colon cancer. Metabolism 61(8): 1058- 1066. DOI: 10.1016/j.metabol.2012. 01.017.
Kurniawati  RD.  2006.  Penentuan  Desain  Proses  dan Formulasi  Optimal  Pembuatan  Mi  Jagung  Basah Berbahan Dasar Pati Jagung dan Corn Gluten Meal (CGM). [Skripsi]. Bogor (ID): Departemen Ilmu dan Teknologi  Pangan,  Fakultas  Teknologi  Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
Kusharto CM. 2006. Serat makanan dan peranannya bagi kesehatan.  J  Pangan  Gizi  1(2):  45-54.  DOI:  10.25 182/jgp.2006.1.2.45-54.
Makaryani RY. 2013. Hubungan Konsumsi Serat Pangan dengan  Kejadian Overweight pada  Remaja  Putri SMA Batik 1 Surakarta. Naskah Publikasi. Program Studi Gizi D3- Fakultas Ilmu Kesehatan. Surakarta (ID): Universitas Muhammadiyah.
Muhandri  T.  2012.  Mekanisme  proses  pembuatan  mi berbahan  baku  jagung.  Bul  Teknol  Pascapanen 8(2):71-79.
Nintami AL. 2012. Kadar Serat, Aktivitas Antioksidan, Amilosa  dan  Uji  Kesukaan  Mie  Basah  Dengan Substitusi Tepung Ubi Jalar Ungu ( Ipomoea batatas var  Ayamurasaki )  Bagi Penderita  Diabetes  Melitus Tipe-2.  Artikel  Penelitian. Semarang  (ID):  Univer- sitas Diponegoro.
Pratama,  Aji  I,  Nisa  FC.  2014.  Formulasi  mie  kering dengan  substitusi  tepung  kimpul  ( Xanthosoma sagittifolium ) dan penambahan tepung kacang hijau ( Phaseolus radiates L.). J Pangan Agroindustri 2(4).
[Riskesdas] Riset Kesehatan Dasar. 2010. Laporan Nasi- onal. Badan  Penelitian  dan  Pengembangan  Kese- hatan. Departemen Kesehatan, Republik Indonesia.
[Riskesdas] Riset Kesehatan Dasar. 2013. Laporan Nasi- onal.  Badan  Penelitian  dan  Pengembangan  Kese- hatan. Departemen Kesehatan, Republik Indonesia.
Rustandi D. 2011. Produksi Mi. Solo (ID): Tiga Serang- kai Pustaka Mandiri.
Setyaningsih D, Apriyantono A, Sari MP. 2010. Analisis Sensori  Pangan  untuk  Industri  Pangan  dan  Agro. Bogor (ID): IPB Press.
Simanjuntak FLMT. 2001. Pemanfaatan Ubi Jalar (Ipo- mea batatas L.) sebagai Bahan Dasar Pembuatan Mi Kering.  [Skripsi].  Bogor  (ID):  Institut  Pertanian Bogor.
Sugiyono,  Setiawan  E,  Syamsir  E,  Sumekar  H.  2011. Pengembangan  Produk  mi  kering  dari  tepung  ubi jalar  ( Ipomoea  batatas )  dan  penentuan  umur  sim- pannya  dengan  metode  isoterm  sorpsi.  J  Teknol Industri Pangan 22(2): 164-170.
Sugiyono,  Sarwo  EW,  Koswara  S,  Herodian  S,  Wido- wati S, Santosa BAS. 2010. Pengembangan produk mi instan dari tepung hotong ( Setaria italic Beauw.) dan  pendugaan  umur  simpannya  dengan  metode akselerasi. J Teknol Industri Pangan 21(1): 45-50.
Sukerti, Wayan N, Damiati, Marsiti, Raka I, Adnyawati.
2013. Pengaruh modifikasi tiga varietas tepung ubi jalar dan terigu terhadap kualitas dan daya terima mie kering. J Sains Teknologi 2(2).
[USDA] National Nutrient Database for Standard. 2014. The National Agricultural Library.
[USDHH]  U.S.  Departement  of  Health  &  Human  Ser- vices. 2013. Guidance for Industry: A Food Label- ling  Guide  (14  Appendix  F:  Calculate  the  Percent Daily  Value  for  the  Appropriate  Nutrients).  www. fda.gov [10 April 2016].
Widatmoko  RB,  Estiasih  T.  2015.  Karakteristik  fisiko- kimia dan organoleptik mie kering berbasis tepung ubi  jalar  ungu  pada  berbagai  tingkat  penambahan gluten. J Pangan Agroindustri 3(4): 1386-1392.
Witono JR, Kumalaputri AJ, Lukmana HS. 2012. Opti- masi  Rasio  Tepung  Terigu,  Tepung  Pisang,  dan Tepung Ubi Jalar, serta Konsentrasi Zat Aditif pada Pembuatan Mie. Bandung (ID): Lembaga Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat, UKI.
Winarsi H. 2010. Protein Kedelai dan Kecambah: Man- faatnya bagi Kesehatan. Yogyakarta (ID): Kanisius.
JMP-06-17-001-Naskah  diterima  untuk  ditelaah  pada  06  Juni  2017.  Revisi makalah  disetujui  untuk  dipublikasi  pada  17  Mei  2018.  Versi  Online: http://journal.ipb.ac.id/index.php/jmp
Jurnal Mutu Pangan Vol. 5(1): 25-33, 2018 ISSN 2355-5017

## Karakteristik Pati Sagu ( Metroxylon sp.) Hasil Modifikasi Ikat Silang
Effects of Cross-linked Modification on Sago (Metroxylon sp. )

## Starch Characteristics
Abstract . The utilization of sago starch is very low in Indonesia while sago is the starch producing plant which grows abundantly in Indonesia. In order to increase sago starch applications, such modification is needed. This research was aimed to conduct cross-linked modification upon the sago starch, thus evaluate its physicochemical  characteristics.  Cross-linked  modifications  included  by  varying  phosphoryl  chloride (POCl 3 )  concentrations  (i.e.,  0–0.050%)  and  the  reacting  times (i.e,  0–60  minutes).  Cross-linked  modifi- cation yielded in a lower paste clarity, solubility, and swelling power and could increase peak viscosity, holding  viscosity,  final  viscosity,  setback,  breakdown,  gelatinization  temperature,  gel  strength,  amylose content, and gelatinization enthalpy. It is found that some granules of cross-linked starch lost its maltose cross property. Concentration of POCl 3 was very influential to the change of modified starch characteristics, and the highest level of modification was achieved by 0.050% POCl 3 .
Keywords: cross-linked modification, phosphoryl cloride, sago
Abstrak . Pemanfaatan pati sagu di Indonesia masih sangat rendah sedangkan sagu merupakan komoditas tanaman penghasil pati yang tumbuh melimpah di Indonesia. Upaya untuk memanfaatkan potensi tersebut sangat diperlukan seperti membuat pati termodifikasi yang merupakan salah satu produk turunan dari pati sagu.  Penelitian  ini  bertujuan  untuk  melakukan  modifikasi  ikat  silang  pada  pati  sagu  dan  melakukan  uji karakteristik  fisikokimia  pati  sagu  termodifikasi.  Perlakuan  modifikasi  ikat  silang  meliputi  konsentrasi fosforil klorida (POCl 3 ) 0.000, 0.015, 0.020 dan 0.050% dan waktu reaksi 0, 10, 20, 30, dan 60 menit. Uji fisikokimia yang terdiri atas analisis kejernihan pasta, derajat pembengkakan, kekuatan gel, kelarutan, profil viskositas pasta pati, dan kadar amilosa. Uji lain yang dilakukan diantaranya kadar air, residu klorin, dan derajat putih. Modifikasi ikat silang dapat menurunkan kejernihan pasta, kelarutan dan derajat pembengkakan serta dapat meningkatkan viskositas puncak, viskositas setelah holding 95°C, viskositas akhir, nilai setback , breakdown , suhu gelatinisasi, kekuatan gel, kadar amilosa, dan entalpi gelatinisasi. Terdapat kerusakan pola maltose cross pada granula pati modifikasi ikat silang. Perubahan karakteristik pati termodifikasi tersebut sangat  dipengaruhi  oleh  konsentrasi  POCl 3 dan  modifikasi  ikat  silang  tertinggi  dicapai  pada  konsentrasi 0.050% POCl 3 .
Kata Kunci: fosforil klorida, pati termodifikasi ikat silang, sagu
Aplikasi Praktis. Produksi pati termodifikasi berbasis sagu dapat menjadi upaya meningkatkan pemanfaatan sagu.  Konsentrasi  POCl 3 dan  waktu  reaksi  merupakan  dua  faktor  penting  yang  memengaruhi  reaksi modifikasi  ikat  silang  pada  pati  sagu.  Kombinasi  keduanya  dapat  digunakan  untuk  memperbaiki  sifat fisikokimia pati alami yang tidak tahan suhu tinggi, pengadukan, dan kondisi asam. Pati sagu termodifikasi ikat silang dapat diaplikasikan sebagai pembentuk viskositas dan tekstur pada berbagai produk pangan seperti sup, saus, roti, dan susu.

## PENDAHULUAN 1
Luasan area untuk tanaman sagu ( Metroxylon sp . ) di dunia yang tumbuh di Indonesia sekitar ±51.3% dan 85% diantaranya  terdapat  di  wilayah  Papua  dan  Maluku (Himawan 2014). Sagu tersebut masuk kedalam tanaman budidaya Indonesia yang diatur dalam Permentan Nomor 134  Tahun  2013  tentang  Pedoman  Budidaya  Sagu
Korespondensi: nuri@seafast.org
( Metroxylon spp)  yang  Baik.  Dengan  asumsi  produk- tivitas hutan sagu per pohon menghasilkan 100 kg tepung sagu dengan panen tanaman 30 pohon/tahun dan tanaman yang  dibudidayakan  menghasilkan  200  kg  tepung  sagu dengan  panen  tanaman  50  pohon/tahun,  produktivitas sagu  Indonesia  per  tahun  diperkirakan  dapat  mencapai 6.84  juta  ton  (Syakir  dan  Karmawati  2013).  Himawan
Dwi Karmila Syafriyanti 1 ) , Nuri Andarwulan 1,2 ) * , Purwiyatno Hariyadi 1,2 ) , Andri J. Laksana 2 ) 1 ) Departemen lImu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, lnstitut Pertanian Bogor, Bogor 2 ) South East Asian Food and Agricultural Science and Technology Center, Institut Pertanian Bogor, Bogor
(2014) menyampaikan bahwa pemanfaatan potensi sagu masih rendah, diperkirakan 4-5%.
Pati  termodifikasi  termasuk  kelompok  bahan  tam- bahan pangan (BTP) yang penggunaannya diatur dalam Permenkes Nomor 33 Tahun 2012 tentang Bahan Tam- bahan Pangan. Pati termodifikasi dapat berfungsi seba- gai  pengembang,  pengemulsi,  pengental,  peningkat volume, dan penstabil pada pangan. Aplikasi pati terse- but umum digunakan sebagai pembentuk viskositas dan tekstur dalam produk sup, saus, roti, dan susu (Singh et al. 2007). Badan Pusat Statistik melaporkan bahwa pada tahun 2008 impor pati termodifikasi untuk kepentingan industri pangan dan non-pangan meningkat dari 56.7 juta USD menjadi 76.9 juta USD pada tahun 2012 (Kemendag 2013).
Modifikasi pati dapat dilakukan secara kimia, fisik, dan mikrobiologi (fermentasi). Salah satu modifikasi pati secara kimia yaitu modifikasi ikat silang. Modifikasi ini dilakukan  dengan  mencampurkan  reagen  ikat  silang, yaitu.  fosforil  klorida  (POCl 3 ),  sodium  tripolifosfat (STPP),  sodium  trimetafosfat  (STMP)  atau  epiklo- rohidrin (EPI) ke dalam pati dalam suasana basa selama waktu dan suhu tertentu. Beberapa penelitian modifikasi ikat  silang  yang  pernah  dilakukan  dengan  POCl 3 yaitu oleh Malekpour et al. (2016), Kim dan Yoo (2010), dan Polnaya et  al. (2013).  Penggunaan  konsentrasi  0.01% POCl 3 menurut Hwang et al. (2009) tidak cukup untuk terjadinya  reaksi  ikat  silang  pada  pati  jagung.  POCl 3 merupakan  agen  yang  baik  bekerja  pada  pH  >  11  dan mudah larut air (Singh et al. 2007). Kim dan Yoo (2010) menggunakan suhu 30 o C dan pH 10.5 untuk memodifi- kasi ikat silang pati kentang dengan berbagai konsentrasi POCl 3 .  Polnaya et  al. (2013)  menggunakan  4%  POCl 3 pada  pH  8-11  dan  suhu  25 o C  dalam  memodifikasi  ikat silang pati sagu. Malekpour et al. (2016) menggunakan 0.5 dan 1 gram POCl 3 per kilo pati pada suhu reaksi 25 o C. Penentuan  kombinasi  faktor-faktor  yang  memengaruhi proses modifikasi menjadi penting agar dapat diperoleh kondisi proses optimum dan dihasilkan pati termodifikasi yang diinginkan. Oleh karena itu, dibutuhkan penelitian proses  modifikasi  ikat  silang  pada  pati  sagu.  Adapun tujuan  penelitian  yaitu  :  (1)  melakukan  modifikasi  ikat silang pada pati sagu dan (2) menganalisis karakteristik fisikokimia pati sagu termodifikasi.

## BAHAN DAN METODE
Bahan Bahan  yang  digunakan  terdiri  atas  pati  sagu  alami ( Metroxylon sp.) yang diperoleh dari PT ANJ Agri Papua, pati tapioka, maizena, Na 2 SO 4 , HCl, POCl 3 99%, NaOH, etanol 95%, air deionisasi, asam asetat glasial, KI, larutan fosfat standar P 2 O 5 , I 2 , amilosa standar, kertas saring, dan indikator  pati.  Alat  yang  digunakan  adalah  pH-meter, oven,  blender, hot  plate ,  penyaring  bucher,  mikroskop polarisasi,  spektrofotometer  UV-Vis  (Model  UV-2450, Shimadzu Co. Ltd., Kyoto Japan), rapid visco analyser
(RVA, Model Tecmaster, Newport Scientific, Australia), whitenessmeter (Model  C-100-3,  KETT  Electric Laboratory,  Tokyo  Japan),  sentrifus, texture  analyser (TA-XT2), dan peralatan gelas.
Modifikasi ikat silang (Modifikasi Hwang et al. 2009) Pati  sagu  (150  g)  dicampurkan  dan  diaduk  dengan akuades  hingga  membentuk  suspensi.  Larutan  Na 2 SO 4 10%  (bk)  kemudian  ditambahkan  ke  dalam  suspensi tersebut,  sehingga  total  solid  suspensi  yang  terbentuk mencapai 20%. Selanjutnya, suspensi ditambah NaOH 1 M agar pH suspensi mencapai 11.5 – 11.7. Konsentrasi yang  dipilih  berdasarkan  beberapa  penelitian  sebelum- nya Hwang et al. (2009) menunjukkan konsentrasi 0.01% tidak  cukup  untuk  terjadinya  ikat  silang,  sehingga digunakan konsentrasi diatas 0.01%. Konsentrasi 0.05% dan 0.1% POCl 3 menghasilkan karakteristik modifikasi ikat  silang  yang  mirip.  Wu  dan  Seib  (1990)  meng- gunakan 0.02% POCl 3 dalam modifikasi ikat silang pati jagung dan barley. Perlakuan sampel suspensi dilakukan dengan  pengadukan  dan  penambahan  POCl 3 0.015%;
0.020%; 0.050% (bk pati) secara perlahan. Proses modi- fikasi dilakukan selama 10, 20, 30, 60 menit pada suhu 27–28ºC dengan pengadukan menggunakan stirrer . Suhu
27–28 o C  yang  digunakan  merujuk  pada  penelitian  Wu dan  Seib  (1990)  yang  menyatakan  bahwa  suhu  dapat memengaruhi reaksi modifikasi ikat silang pada pH 10.0– 10.75,  sedangkan  pH  diatas  11.5  tidak  menunjukkan adanya  pengaruh  suhu  terhadap  reaksi  modifikasi  ikat silang. Setelah proses modifikasi, suspensi ditambahkan HCl 1 M hingga mencapai pH 5.5. Kemudian, suspensi disaring  dan  dicuci  dengan  air  deion  menggunakan penyaring  vakum  serta  disaring  kembali.  Langkah penyaringan  dan  pencucian  dilakukan  sebanyak  3  kali. Selanjutnya,  endapan  pati  dikeringkan  selama  48  jam pada suhu 40ºC.

## Karakteristik fisikokimia pati sagu
Analisis karakteristik fisikokimia pati sagu meliputi kejernihan pasta (Muhammad et al. 2000); derajat pem- bengkakan dan kelarutan (Carmona-Garcia et al. 2009); profil perubahan viskositas pati dengan suspensi pati 10% menggunakan rapid  visco  analyzer ;  kekuatan  gel menggunakan texture  analyzer (Lee  dan  Yoo  2011) dengan  memodifikasi  jarak  probe  15  mm  dan  tinggi silinder  plastik  3.0  cm;  kadar  air  gravimetri  (AOAC 2012); morfologi pati dengan mikroskop polarisasi; kadar amilosa  (Aliawati  2003);  analisis  termal differential scanning  calorimetry (DSC)  (Budi  2016);  kadar  residu klorin  metode  iodometri;  dan  derajat  putih  dengan whiteness-meter .
Analisis statistik Data  karakteristik  fisikokimia  pati  sagu  dianalisis dengan  menggunakan one  way analysis  of  variance (ANOVA) Software IBM SPSS (Versi 22.0; SPSS Inc. New York, US), apabila terdapat signifikansi pada taraf 5% dilakukan uji lanjut Duncan. Dibuat pula kurva biplot
Jurnal Mutu Pangan Vol. 5(1): 25-33, 2018
©JMP2018  27
a a a a b b a a b a a
a a 0 5 10 15 20 25 30 0.000%
0.015% 0.020% 0.050%
0 menit 10 menit 20 menit 30 menit
60 menit
f e c b d c ab d
c ab d c
a 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0.000%
0 menit 10 menit 20 menit 30 menit 60 menit a cde cd f de bc g ab bc ef bc cd cde
0 50
100
150 200 250 300
0.000% 0.015% 0.020% 0.050% K eku at an G el (g f) [POCl3] D. Hardness Gel 0 menit 10 menit 20 menit 30 menit 60 menit a b d b c b c b c
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
0.000% 0.015% 0.050% K eku at an G el (g fs) [POCl3]
E. Adhesiveness Gel 0 menit 10 menit 20 menit 30 menit 60 menit
e f
cd a f d a cd bc a d
b
a 0 10 20 30 40 50 60 70 80
[POCl3]

## B. Pembengkakan Pati
0 menit 10 menit 20 menit 30 menit 60 menit 0.000%
parameter  analisis  kejernihan  pasta,  derajat  pem- bengkakan, kekuatan gel, kelarutan, dan profil viskositas dengan  metode principal  component  analysis (PCA)
menggunakan Software XLSTAT 2017.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Kejernihan  pasta  dan  derajat  pembengkakan  pati sagu Kejernihan pasta cenderung menurun seiring dengan meningkatnya konsentrasi POCl 3 (Gambar 1A). Kejerni- han  pati  terendah  (6.56%)  dicapai  pada  konsentrasi
0.050%  POCl 3 ,  waktu  60  menit.  Hal  tersebut  sesuai dengan hasil yang diperoleh Wongsagonsup et al. (2014) dan Heebthong et al. (2016). Menurut Reddy dan Seib (2000),  kejernihan  pasta  pati  termodifikasi  ikat  silang lebih rendah dibandingkan pati alami. Ikatan silang yang menggabungkan dua molekul pati menyebabkan struktur molekul  pati  lebih  padat,  sehingga  sinar  yang  ditrans- misikan pati termodifikasi lebih sedikit dibandingkan pati alami.  Kejernihan  pasta  juga  dipengaruhi  oleh  rasio amilosa  terhadap  amilopektin  pada  pati  (Craig et  al. 1989).  Derajat  pembengkakan  pati  sagu  semakin  me- nurun  seiring  dengan  meningkatnya  konsentrasi  POCl 3 (Gambar 1B).
Gambar 1. Nilai  (A)  kejernihan,  (B)  derajat  pembengkakan,  (C)  kelarutan,  (D) hardness gel  ( gram  force ),  dan  (E) adhesiveness gel  ( gram  force  second )  pati  sagu  alami  dan  pati  termodifikasi  ikat  silang.  Huruf  yang  sama menunjukkan sampel tidak berbeda nyata pada taraf uji 5% (Uji selang berganda Duncan)
(2014) menyampaikan bahwa pemanfaatan potensi sagu masih rendah, diperkirakan 4-5%.
Pati  termodifikasi  termasuk  kelompok  bahan  tam- bahan pangan (BTP) yang penggunaannya diatur dalam Permenkes Nomor 33 Tahun 2012 tentang Bahan Tam- bahan Pangan. Pati termodifikasi dapat berfungsi seba- gai  pengembang,  pengemulsi,  pengental,  peningkat volume, dan penstabil pada pangan. Aplikasi pati terse- but umum digunakan sebagai pembentuk viskositas dan tekstur dalam produk sup, saus, roti, dan susu (Singh et al. 2007). Badan Pusat Statistik melaporkan bahwa pada tahun 2008 impor pati termodifikasi untuk kepentingan industri pangan dan non-pangan meningkat dari 56.7 juta USD menjadi 76.9 juta USD pada tahun 2012 (Kemendag 2013).
Modifikasi pati dapat dilakukan secara kimia, fisik, dan mikrobiologi (fermentasi). Salah satu modifikasi pati secara kimia yaitu modifikasi ikat silang. Modifikasi ini dilakukan  dengan  mencampurkan  reagen  ikat  silang, yaitu.  fosforil  klorida  (POCl 3 ),  sodium  tripolifosfat (STPP),  sodium  trimetafosfat  (STMP)  atau  epiklo- rohidrin (EPI) ke dalam pati dalam suasana basa selama waktu dan suhu tertentu. Beberapa penelitian modifikasi ikat  silang  yang  pernah  dilakukan  dengan  POCl 3 yaitu oleh Malekpour et al. (2016), Kim dan Yoo (2010), dan Polnaya et  al. (2013).  Penggunaan  konsentrasi  0.01% POCl 3 menurut Hwang et al. (2009) tidak cukup untuk terjadinya  reaksi  ikat  silang  pada  pati  jagung.  POCl 3 merupakan  agen  yang  baik  bekerja  pada  pH  >  11  dan mudah larut air (Singh et al. 2007). Kim dan Yoo (2010) menggunakan suhu 30 o C dan pH 10.5 untuk memodifi- kasi ikat silang pati kentang dengan berbagai konsentrasi POCl 3 .  Polnaya et  al. (2013)  menggunakan  4%  POCl 3 pada  pH  8-11  dan  suhu  25 o C  dalam  memodifikasi  ikat silang pati sagu. Malekpour et al. (2016) menggunakan 0.5 dan 1 gram POCl 3 per kilo pati pada suhu reaksi 25 o C. Penentuan  kombinasi  faktor-faktor  yang  memengaruhi proses modifikasi menjadi penting agar dapat diperoleh kondisi proses optimum dan dihasilkan pati termodifikasi yang diinginkan. Oleh karena itu, dibutuhkan penelitian proses  modifikasi  ikat  silang  pada  pati  sagu.  Adapun tujuan  penelitian  yaitu  :  (1)  melakukan  modifikasi  ikat silang pada pati sagu dan (2) menganalisis karakteristik fisikokimia pati sagu termodifikasi.

## BAHAN DAN METODE
Bahan Bahan  yang  digunakan  terdiri  atas  pati  sagu  alami ( Metroxylon sp.) yang diperoleh dari PT ANJ Agri Papua, pati tapioka, maizena, Na 2 SO 4 , HCl, POCl 3 99%, NaOH, etanol 95%, air deionisasi, asam asetat glasial, KI, larutan fosfat standar P 2 O 5 , I 2 , amilosa standar, kertas saring, dan indikator  pati.  Alat  yang  digunakan  adalah  pH-meter, oven,  blender, hot  plate ,  penyaring  bucher,  mikroskop polarisasi,  spektrofotometer  UV-Vis  (Model  UV-2450, Shimadzu Co. Ltd., Kyoto Japan), rapid visco analyser
(RVA, Model Tecmaster, Newport Scientific, Australia), whitenessmeter (Model  C-100-3,  KETT  Electric Laboratory,  Tokyo  Japan),  sentrifus, texture  analyser (TA-XT2), dan peralatan gelas.
Modifikasi ikat silang (Modifikasi Hwang et al. 2009) Pati  sagu  (150  g)  dicampurkan  dan  diaduk  dengan akuades  hingga  membentuk  suspensi.  Larutan  Na 2 SO 4 10%  (bk)  kemudian  ditambahkan  ke  dalam  suspensi tersebut,  sehingga  total  solid  suspensi  yang  terbentuk mencapai 20%. Selanjutnya, suspensi ditambah NaOH 1 M agar pH suspensi mencapai 11.5 – 11.7. Konsentrasi yang  dipilih  berdasarkan  beberapa  penelitian  sebelum- nya Hwang et al. (2009) menunjukkan konsentrasi 0.01% tidak  cukup  untuk  terjadinya  ikat  silang,  sehingga digunakan konsentrasi diatas 0.01%. Konsentrasi 0.05% dan 0.1% POCl 3 menghasilkan karakteristik modifikasi ikat  silang  yang  mirip.  Wu  dan  Seib  (1990)  meng- gunakan 0.02% POCl 3 dalam modifikasi ikat silang pati jagung dan barley. Perlakuan sampel suspensi dilakukan dengan  pengadukan  dan  penambahan  POCl 3 0.015%; 0.020%; 0.050% (bk pati) secara perlahan. Proses modi- fikasi dilakukan selama 10, 20, 30, 60 menit pada suhu 27–28ºC dengan pengadukan menggunakan stirrer . Suhu 27–28 o C  yang  digunakan  merujuk  pada  penelitian  Wu dan  Seib  (1990)  yang  menyatakan  bahwa  suhu  dapat memengaruhi reaksi modifikasi ikat silang pada pH 10.0– 10.75,  sedangkan  pH  diatas  11.5  tidak  menunjukkan adanya  pengaruh  suhu  terhadap  reaksi  modifikasi  ikat silang. Setelah proses modifikasi, suspensi ditambahkan HCl 1 M hingga mencapai pH 5.5. Kemudian, suspensi disaring  dan  dicuci  dengan  air  deion  menggunakan penyaring  vakum  serta  disaring  kembali.  Langkah penyaringan  dan  pencucian  dilakukan  sebanyak  3  kali. Selanjutnya,  endapan  pati  dikeringkan  selama  48  jam pada suhu 40ºC.

## Karakteristik fisikokimia pati sagu
Analisis karakteristik fisikokimia pati sagu meliputi kejernihan pasta (Muhammad et al. 2000); derajat pem- bengkakan dan kelarutan (Carmona-Garcia et al. 2009); profil perubahan viskositas pati dengan suspensi pati 10% menggunakan rapid  visco  analyzer ;  kekuatan  gel menggunakan texture  analyzer (Lee  dan  Yoo  2011) dengan  memodifikasi  jarak  probe  15  mm  dan  tinggi silinder  plastik  3.0  cm;  kadar  air  gravimetri  (AOAC 2012); morfologi pati dengan mikroskop polarisasi; kadar amilosa  (Aliawati  2003);  analisis  termal differential scanning  calorimetry (DSC)  (Budi  2016);  kadar  residu klorin  metode  iodometri;  dan  derajat  putih  dengan whiteness-meter .
Analisis statistik Data  karakteristik  fisikokimia  pati  sagu  dianalisis dengan  menggunakan one  way analysis  of  variance (ANOVA) Software IBM SPSS (Versi 22.0; SPSS Inc. New York, US), apabila terdapat signifikansi pada taraf 5% dilakukan uji lanjut Duncan. Dibuat pula kurva biplot
Jurnal Mutu Pangan Vol. 5(1): 25-33, 2018 ©JMP2018  27
a a a a b b a a b a a a a 0 5 10 15 20 25 30 0.000% 0.015% 0.020% 0.050% Ke la rut an (% ) [POCl3] C. Kelarutan 0 menit 10 menit 20 menit 30 menit 60 menit f e c b d c ab d c ab d c a 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0.000% 0.015% 0.020% 0.050% Tr an sm ita ns (% ) [POCl3] A. Kejernihan 0 menit 10 menit 20 menit 30 menit 60 menit
a cde cd f de bc g ab bc ef bc cd cde 0 50 100 150 200 250 300 0.000% 0.015% 0.020% 0.050% K eku at an G el (g f) [POCl3] D. Hardness Gel 0 menit 10 menit 20 menit 30 menit 60 menit a b d b c b c b c 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 0.000% 0.015% 0.050% K eku at an G el (g fs) [POCl3] E. Adhesiveness Gel 0 menit 10 menit 20 menit 30 menit 60 menit e f cd a f d a cd bc a d b a 0 10 20 30 40 50 60 70 80 0.000% 0.015% 0.020% 0.050% D er aj at P em be ng kakan (% ) [POCl3] B. Pembengkakan Pati 0 menit 10 menit 20 menit 30 menit 60 menit 0.000%
parameter  analisis  kejernihan  pasta,  derajat  pem- bengkakan, kekuatan gel, kelarutan, dan profil viskositas dengan  metode principal  component  analysis (PCA) menggunakan Software XLSTAT 2017.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Kejernihan  pasta  dan  derajat  pembengkakan  pati sagu
Kejernihan pasta cenderung menurun seiring dengan meningkatnya konsentrasi POCl 3 (Gambar 1A). Kejerni- han  pati  terendah  (6.56%)  dicapai  pada  konsentrasi
0.050%  POCl 3 ,  waktu  60  menit.  Hal  tersebut  sesuai dengan hasil yang diperoleh Wongsagonsup et al. (2014) dan Heebthong et al. (2016). Menurut Reddy dan Seib (2000),  kejernihan  pasta  pati  termodifikasi  ikat  silang lebih rendah dibandingkan pati alami. Ikatan silang yang menggabungkan dua molekul pati menyebabkan struktur molekul  pati  lebih  padat,  sehingga  sinar  yang  ditrans- misikan pati termodifikasi lebih sedikit dibandingkan pati alami.  Kejernihan  pasta  juga  dipengaruhi  oleh  rasio amilosa  terhadap  amilopektin  pada  pati  (Craig et  al. 1989).  Derajat  pembengkakan  pati  sagu  semakin  me- nurun  seiring  dengan  meningkatnya  konsentrasi  POCl 3 (Gambar 1B).
Gambar 1. Nilai  (A)  kejernihan,  (B)  derajat  pembengkakan,  (C)  kelarutan,  (D) hardness gel  ( gram  force ),  dan  (E) adhesiveness gel  ( gram  force  second )  pati  sagu  alami  dan  pati  termodifikasi  ikat  silang.  Huruf  yang  sama menunjukkan sampel tidak berbeda nyata pada taraf uji 5% (Uji selang berganda Duncan)
Hasil  serupa  juga  diperoleh  Carmona-Garcia et  al. (2009) dan Hwang et al. (2009). Derajat pembengkakan paling  rendah  dicapai  pati  modifikasi  pada  konsentrasi 0.050%  POCl 3 ,  60  menit.  Derajat  pembengkakan  pati dengan perlakuan waktu yang berbeda cenderung meng- hasilkan  nilai  yang  tidak  signifikan.  Sebaliknya,  per- lakuan konsentrasi menghasilkan derajat pembengkakan yang signifikan (Gambar 1B).
Hal  tersebut  menunjukkan konsentrasi POCl 3 lebih berpengaruh  dibandingkan  dengan  waktu  reaksi  pada derajat pembengkakan pati. Penurunan derajat pembeng- kakan disebabkan oleh ikatan silang yang kuat diantara rantai  pati  sehingga  meningkatkan  resistensi  terhadap pembengkakan dan penghancuran granula pati (Yosif et al. 2012).  Cai et  al. (2015)  melaporkan  bahwa  derajat pembengkakan  memiliki  hubungan  positif  dengan  ami- lopektin  rantai  pendek.  Amilopektin  alami  memiliki struktur semi kristalin, yakni hampir 30% komposisinya berbentuk kristal dengan konfigurasi yang rapat sehingga dapat menurunkan derajat pembengkakan pati ketika pati dilarutkan dalam air berlebih dan dipanaskan.

## Kekuatan gel dan kelarutan pati sagu
Modifikasi  ikat  silang  secara  umum  tidak  menye- babkan perbedaan yang signifikan terhadap kelarutan pati sagu (Gambar 1C). Terjadi sedikit peningkatan kelarutan pada perlakuan 0.015% dan 0.020% POCl 3 serta sedikit penurunan pada 0.050% POCl 3 . Kelarutan menandakan amilosa  pada  granula  pati  mengalami  pemisahan (Carmona-Garcia et al . 2009), sehingga amilosa terlarut dalam  air  (Carmona-Garcia et  al .  2009  dan  Cai et  al . 2015). Menurut Hwang et al. (2009), konsentrasi POCl 3 berpengaruh  besar  terhadap  penurunan  kelarutan  pati. Penelitian  Majzoobi et  al. (2012) memperlihatkan terjadinya  penurunan  kelarutan  akibat  penambahan POCl 3 dengan  konsentrasi  tertentu . Penggunaan  kon- sentrasi  0.015;  0.020;  dan  0.050%  POCl 3 diduga  tidak cukup  untuk  menurunkan  kelarutan  pati  sagu  ter- modifikasi  dari  pati  alaminya,  meskipun  pH  reaksi modifikasi  dipertahankan  11.5  hingga  11.7.  Terdapat
faktor  rantai  eksternal  amilopektin  yang  juga  ber- kontribusi terhadap kelarutan pati (Carmona-Garcia et al. 2009). Kelarutan terjadi ketika amilosa terlepas dan larut dalam  air  saat  proses  pembengkakan  pati.  Komponen amilopektin  di  bagian  luar  struktur  molekul  pati kemungkinan membentuk permukaan yang menghambat penetrasi  air  (Cai et  al. 2015),  sekaligus  menghambat amilosa yang hendak lepas dan larut.
Perlakuan  modifikasi  ikat  silang  memberikan  per- bedaan yang signifikan terhadap kekuatan gel pati sagu. Kekuatan gel diamati sebagai satuan gaya tekan (gf) dan energi (gfs). Kekuatan gel pati termodifikasi lebih tinggi dibandingkan  dengan pati  sagu  alami  (Gambar  1D  dan 1E).  Kekuatan  gel  yang  dinyatakan  dengan  nilai  gaya tidak  memperlihatkan  adanya  kecenderungan  akibat perlakuan.  Namun,  kekuatan  gel  dalam  bentuk  energi menunjukkan  kencenderungan  peningkatan  nilai  ke- kuatan  gel  seiring  dengan  peningkatan  konsentrasi POCl 3 .  Kekuatan  gel  tertinggi  dicapai  oleh  perlakuan 0.050%  POCl 3 .  Majzoobi et  al. (2012)  menyatakan bahwa nilai setback yang tinggi menunjukkan bahwa pati termodifikasi  lebih  mudah  mengalami  retrogadasi  atau membentuk  gel.  Modifikasi  ikat  silang  meningkatkan nilai setback ,  sehingga  modifikasi  juga  dapat  mening- katkan kekuatan gel. Peningkatan setback yang diperoleh 2.5 kali dibandingkan dengan pati alaminya. Kurakake et al. (2009)  menyatakan  peningkatan  nilai setback dapat terjadi 13.4 kalinya dibandingkan pati tanpa perlakuan.
Profil viskositas pasta pati sagu Pati  sagu  termodifikasi  ikat  silang  memiliki  nilai viskositas puncak, viskositas pada 95 ℃ setelah holding, dan  viskositas  akhir  yang  lebih  tinggi  dibandingkan dengan pati alami (Gambar 2A). Suhu gelatinisasi juga cenderung  meningkat  pada  pati  sagu  termodifikasi dibandingkan  alaminya.  Hal  tersebut  sesuai  dengan penelitian Malekpour et al. (2016) yang menyatakan pati yang dimodifikasi meningkat suhu gelatinisasinya. Suhu pasting pati termodifikasi semakin tinggi seiring dengan meningkatnya konsentrasi POCl 3 (Tabel 1).
Tabel 1. Profil viskositas pati sagu alami dan termodifikasi ikat silang Perlakuan VP* (cP) VH* (cP) BD* (cP) VA* (cP) SB* (cP) TP* ( ℃ ) [POCl3] Waktu (Menit) 0.000% 0 2078 383 1695 1059 676 72.80 0.015% 10 1652 402 1250 1008 606 72.80 20 2633 1070 1563 2627 1557 73.20 30 2650 1101 1549 2693 1592 72.85 60 2669 1102 1567 2726 1624 72.85 0.020% 10 3519 1582 1937 3669 2087 73.25 20 3504 1623 1881 3648 2025 72.85 30 3474 1615 1859 3988 2373 72.85 60 3454 1638 1816 3807 2169 73.25 0.050% 10 4461 2136 2325 4083 1947 73.35 20 4170 2029 2141 3694 1665 73.70 30 4123 2043 2080 3602 1559 73.70 60 4101 2018 2083 3602 1584 73.70 Keterangan: *VP: Viskositas puncak; VH: Viskositas pada suhu 95°C setelah holding ; BD: Breakdown ; VA: Viskositas akhir; SB: Setbac k; TP: Suhu pasting
Jurnal Mutu Pangan Vol. 5(1): 25-33, 2018
©JMP2018  29
0 20 40 60 80 100 120 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
Vi sko si ta s (cP )
Waktu (Detik) Pati Sagu Alami 0.015% POCl3 0.020% POCl3 0.050% POCl3 Temp(C)
0 20 40 60 80 100 120 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000
1 9 17 25 33 41 49 57 65 73 81 89 97 105 113 121 129 137 14 5 153 161 169 177 185 193 201 209 217 225 233 241 249 257 265 273 281 289 297 305 313 321 329 337
Vi sko si ta s (cP ) Waktu (Detik) Pati Sagu Alami 10 menit 20 menit 30 menit 60 menit Temp(C) 0 20 40 60 80 100 120 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000
1 9 17 25 33 41 49 57 65 73 81 89 97 105 113 121 129 137 145 153 161 169 177 185 19 3 201 209 217 225 233 241 249 257 265 273 281 289 297 30 5 313 321 329 337
Waktu (Detik) Pati Sagu Alami Maizena 0.050% POCl3 20 menit Tapioka Temp(C)
Gambar 2. (A) Pengaruh konsentrasi POCl 3 dengan waktu reaksi 20 menit terhadap profil viskositas pati sagu termodifikasi ikat silang, (B) Pengaruh waktu reaksi terhadap profil viskositas pati sagu alami dan termodifikasi ikat silang pada konsentrasi 0.050% POCl 3 , dan (C) Profil viskositas pati sagu alami, sagu termodifikasi ikat silang, tapioka, dan maizena
Penelitian Polnaya et al. (2013) menyatakan pening- katan  suhu pasting mungkin  disebabkan  oleh  pem- bentukan distarch phosphate secara dominan. Viskositas breakdown pati  sagu  termodifikasi  lebih  tinggi  diban- dingkan  pati  alami,  kecuali  pada  konsentrasi  0.015% POCl 3 (Gambar  3A).  Wattanachant et  al. (2003),  nilai breakdown pati  sagu  hidroksipropilasiikat  silang  yang lebih  tinggi  dibandingkan  dengan  pati  alami  diduga
disebabkan  oleh  kurangnya  jumlah  ikatan  silang  yang terbentuk. Konsentrasi POCl 3 diduga tidak cukup untuk menurunkan nilai breakdown . Nilai setback pati modifi- kasi  ikat  silang  lebih  tinggi  dibandingkan  dengan  pati alami, kecuali pada perlakuan 0.015% POCl 3 , 10 menit (Gambar 3B).
A

## B
C
Hasil  serupa  juga  diperoleh  Carmona-Garcia et  al. (2009) dan Hwang et al. (2009). Derajat pembengkakan paling  rendah  dicapai  pati  modifikasi  pada  konsentrasi 0.050%  POCl 3 ,  60  menit.  Derajat  pembengkakan  pati dengan perlakuan waktu yang berbeda cenderung meng- hasilkan  nilai  yang  tidak  signifikan.  Sebaliknya,  per- lakuan konsentrasi menghasilkan derajat pembengkakan yang signifikan (Gambar 1B).
Hal  tersebut  menunjukkan konsentrasi POCl 3 lebih berpengaruh  dibandingkan  dengan  waktu  reaksi  pada derajat pembengkakan pati. Penurunan derajat pembeng- kakan disebabkan oleh ikatan silang yang kuat diantara rantai  pati  sehingga  meningkatkan  resistensi  terhadap pembengkakan dan penghancuran granula pati (Yosif et al. 2012).  Cai et  al. (2015)  melaporkan  bahwa  derajat pembengkakan  memiliki  hubungan  positif  dengan  ami- lopektin  rantai  pendek.  Amilopektin  alami  memiliki struktur semi kristalin, yakni hampir 30% komposisinya berbentuk kristal dengan konfigurasi yang rapat sehingga dapat menurunkan derajat pembengkakan pati ketika pati dilarutkan dalam air berlebih dan dipanaskan.

## Kekuatan gel dan kelarutan pati sagu
Modifikasi  ikat  silang  secara  umum  tidak  menye- babkan perbedaan yang signifikan terhadap kelarutan pati sagu (Gambar 1C). Terjadi sedikit peningkatan kelarutan pada perlakuan 0.015% dan 0.020% POCl 3 serta sedikit penurunan pada 0.050% POCl 3 . Kelarutan menandakan amilosa  pada  granula  pati  mengalami  pemisahan (Carmona-Garcia et al . 2009), sehingga amilosa terlarut dalam  air  (Carmona-Garcia et  al .  2009  dan  Cai et  al . 2015). Menurut Hwang et al. (2009), konsentrasi POCl 3 berpengaruh  besar  terhadap  penurunan  kelarutan  pati. Penelitian  Majzoobi et  al. (2012) memperlihatkan terjadinya  penurunan  kelarutan  akibat  penambahan POCl 3 dengan  konsentrasi  tertentu . Penggunaan  kon- sentrasi  0.015;  0.020;  dan  0.050%  POCl 3 diduga  tidak cukup  untuk  menurunkan  kelarutan  pati  sagu  ter- modifikasi  dari  pati  alaminya,  meskipun  pH  reaksi modifikasi  dipertahankan  11.5  hingga  11.7.  Terdapat
faktor  rantai  eksternal  amilopektin  yang  juga  ber- kontribusi terhadap kelarutan pati (Carmona-Garcia et al. 2009). Kelarutan terjadi ketika amilosa terlepas dan larut dalam  air  saat  proses  pembengkakan  pati.  Komponen amilopektin  di  bagian  luar  struktur  molekul  pati kemungkinan membentuk permukaan yang menghambat penetrasi  air  (Cai et  al. 2015),  sekaligus  menghambat amilosa yang hendak lepas dan larut.
Perlakuan  modifikasi  ikat  silang  memberikan  per- bedaan yang signifikan terhadap kekuatan gel pati sagu. Kekuatan gel diamati sebagai satuan gaya tekan (gf) dan energi (gfs). Kekuatan gel pati termodifikasi lebih tinggi dibandingkan  dengan pati  sagu  alami  (Gambar  1D  dan 1E).  Kekuatan  gel  yang  dinyatakan  dengan  nilai  gaya tidak  memperlihatkan  adanya  kecenderungan  akibat perlakuan.  Namun,  kekuatan  gel  dalam  bentuk  energi menunjukkan  kencenderungan  peningkatan  nilai  ke- kuatan  gel  seiring  dengan  peningkatan  konsentrasi POCl 3 .  Kekuatan  gel  tertinggi  dicapai  oleh  perlakuan 0.050%  POCl 3 .  Majzoobi et  al. (2012)  menyatakan bahwa nilai setback yang tinggi menunjukkan bahwa pati termodifikasi  lebih  mudah  mengalami  retrogadasi  atau membentuk  gel.  Modifikasi  ikat  silang  meningkatkan nilai setback ,  sehingga  modifikasi  juga  dapat  mening- katkan kekuatan gel. Peningkatan setback yang diperoleh 2.5 kali dibandingkan dengan pati alaminya. Kurakake et al. (2009)  menyatakan  peningkatan  nilai setback dapat terjadi 13.4 kalinya dibandingkan pati tanpa perlakuan.
Profil viskositas pasta pati sagu Pati  sagu  termodifikasi  ikat  silang  memiliki  nilai viskositas puncak, viskositas pada 95 ℃ setelah holding, dan  viskositas  akhir  yang  lebih  tinggi  dibandingkan dengan pati alami (Gambar 2A). Suhu gelatinisasi juga cenderung  meningkat  pada  pati  sagu  termodifikasi dibandingkan  alaminya.  Hal  tersebut  sesuai  dengan penelitian Malekpour et al. (2016) yang menyatakan pati yang dimodifikasi meningkat suhu gelatinisasinya. Suhu pasting pati termodifikasi semakin tinggi seiring dengan meningkatnya konsentrasi POCl 3 (Tabel 1).
Tabel 1. Profil viskositas pati sagu alami dan termodifikasi ikat silang Perlakuan VP* (cP) VH* (cP) BD* (cP) VA* (cP) SB* (cP) TP* ( ℃ ) [POCl3] Waktu (Menit) 0.000% 0 2078 383 1695 1059 676 72.80 0.015% 10 1652 402 1250 1008 606 72.80 20 2633 1070 1563 2627 1557 73.20 30 2650 1101 1549 2693 1592 72.85 60 2669 1102 1567 2726 1624 72.85 0.020% 10 3519 1582 1937 3669 2087 73.25 20 3504 1623 1881 3648 2025 72.85 30 3474 1615 1859 3988 2373 72.85 60 3454 1638 1816 3807 2169 73.25 0.050% 10 4461 2136 2325 4083 1947 73.35 20 4170 2029 2141 3694 1665 73.70 30 4123 2043 2080 3602 1559 73.70 60 4101 2018 2083 3602 1584 73.70
Keterangan: *VP: Viskositas puncak; VH: Viskositas pada suhu 95°C setelah holding ; BD: Breakdown ; VA: Viskositas akhir; SB: Setbac k; TP: Suhu pasting
Jurnal Mutu Pangan Vol. 5(1): 25-33, 2018 ©JMP2018  29
0 20 40 60 80 100 120 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 8 36 64 92 12 0 14 8 17 6 20 4 23 2 26 0 28 8 31 6 34 4 37 2 40 0 42 8 45 6 48 4 51 2 54 0 56 8 59 6 62 4 65 2 68 0 70 8 73 6 76 4 79 2 82 0 84 8 87 6 90 4 93 2 96 0 98 8 10 16 10 44 10 72 11 00 11 28 11 56 11 84 12 12 12 40 12 68 12 96 13 24 13 52 13 80 Suhu (° C) Vi sko si ta s (cP ) Waktu (Detik)
Pati Sagu Alami 0.015% POCl3 0.020% POCl3 0.050% POCl3 Temp(C) 0 20 40 60 80 100 120 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000 1 9 17 25 33 41 49 57 65 73 81 89 97 105 113 121 129 137 14 5 153 161 169 177 185 193 201 209 217 225 233 241 249 257 265 273 281 289 297 305 313 321 329 337
Suhu (° C) Vi sko si ta s (cP ) Waktu (Detik)
Pati Sagu Alami 10 menit 20 menit
30 menit 60 menit Temp(C) 0 20 40 60 80 100 120 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 1 9 17 25 33 41 49 57 65 73 81 89 97 105 113 121 129 137 145 153 161 169 177 185 19 3 201 209 217 225 233 241 249 257 265 273 281 289 297 30 5 313 321 329 337
Suhu (° C ) Vi sko si ta s (cP ) Waktu (Detik)
Pati Sagu Alami Maizena
0.050% POCl3 20 menit Tapioka Temp(C)
Gambar 2. (A) Pengaruh konsentrasi POCl 3 dengan waktu reaksi 20 menit terhadap profil viskositas pati sagu termodifikasi ikat silang, (B) Pengaruh waktu reaksi terhadap profil viskositas pati sagu alami dan termodifikasi ikat silang pada konsentrasi 0.050% POCl 3 , dan (C) Profil viskositas pati sagu alami, sagu termodifikasi ikat silang, tapioka, dan maizena
Penelitian Polnaya et al. (2013) menyatakan pening- katan  suhu pasting mungkin  disebabkan  oleh  pem- bentukan distarch phosphate secara dominan. Viskositas breakdown pati  sagu  termodifikasi  lebih  tinggi  diban- dingkan  pati  alami,  kecuali  pada  konsentrasi  0.015% POCl 3 (Gambar  3A).  Wattanachant et  al. (2003),  nilai breakdown pati  sagu  hidroksipropilasiikat  silang  yang lebih  tinggi  dibandingkan  dengan  pati  alami  diduga
disebabkan  oleh  kurangnya  jumlah  ikatan  silang  yang terbentuk. Konsentrasi POCl 3 diduga tidak cukup untuk menurunkan nilai breakdown . Nilai setback pati modifi- kasi  ikat  silang  lebih  tinggi  dibandingkan  dengan  pati alami, kecuali pada perlakuan 0.015% POCl 3 , 10 menit (Gambar 3B).
A B C
Kejernihan Pasta
Kelarutan
Derajat Pembengkakan Kekuatan
Gel
Breakdown Setback
Viskositas Akhir Viskositas Puncak
T
Gelatinisasi
Viskositas Holding -1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75
1
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1
F2 (1 8. 18% ) F1 (67.00%)
Variables ( axes F1 and F2: 85.18%)
-3 -2 -1 0 1 2 3 4 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 F2 (1 8. 18% ) F1 (67.00%)
Observations ( axes F1 and F2: 85.18%)
Gambar 4. (A)  Korelasi  antara  variabel  dan  faktor,  (B) Posisi  sebaran  sampel  pati  sagu  alami  dan termodifikasi ikat silang. K1W1: 0.015% POCl3, 10  menit;  K1W2:  0.015%  POCl3,  20  menit; K1W3: 0.015% POCl 3 , 30 menit; K1W4: 0.015%
POCl3,  60  menit;  K2W1:  0.020%  POCl3,  10 menit; K2W2: 0.020% POCl 3 , 20 menit; K2W3:
0.020%  POCl3,  30  menit;  K2W4:  0.020% POCl3,  60  menit;  K3W1:  0.050%  POCl3,  10 menit; K3W2: 0.050% POCl 3 , 20 menit; K3W3: 0.050%  POCl3,  30  menit;  K3W4:  0.050% POCl 3 , 60 menit
Perbedaan  karakteristik  pati  sagu  alami  dan  ter- modifikasi ikat silang Pati sagu yang dianalisis perbedaan karakteristiknya ialah  pati  termodifikasi  ikat  silang  (0.050%  POCl 3 ;  20 menit) dan alami. Pati sagu alami  memiliki kadar ami- losa 36.37% ± 0.08 dan kadar amilopektin 6.62%± 0.08 (Tabel  3).  Kadar  amilosa  pati  sagu  termodifikasi  ikat silang  lebih  tinggi  38.05%±0.27  dibandingkan  dengan pati sagu alami. Tampak bahwa rasio amilosa terhadap amilopektin  pada  pati  sagu  termodifikasi  lebih  tinggi dibandingkan  dengan  pati  sagu  alami.  Dapat  dikatakan bahwa rasio amilosa terhadap amilopektin dapat menin- gkat pada pati temodifikasi.
Tabel 3. Karakteristik pati sagu alami dan termodifikasi ikat silang (0.050% POCl 3 ; 20 menit) Komponen Pati Sagu Alami Pati Sagu Termodifikasi Air (%) 8.09±0.02 8.99±0.20 Amilosa (%) 36.37±0.08 38.05±0.27 Amilopektin (%) 63.62±0.08 61.95±0.27 Derajat pembengkakan (%) 15.01±0.95 14.26±0.63 Kelarutan (%) 61.31±5.75 10.42±0.25 Kejernihan pasta (%) 72.15±1.16 7.07±0.06 Breakdown (cP) 1695 2141 Setback (cP) 676 1665 Peak viscosity (cP) 2078 4170 Kekuatan gel (gf) 140.0±6.2 261.4±0.8 T 0 ( ℃ ) 67.67 67.66 T p ( ℃ ) 71.68 71.30 T c ( ℃ ) 75.41 75.77 ∆H (J/g) 16.12 23.56 Derajat putih (%) 87.39±0.05 72.36±0.36 Residu klorin (mg/kg) - 0.0052±0.0015
Pati  sagu  termodifikasi  ikat  silang  memiliki  nilai derajat putih yang lebih rendah jika dibandingkan dengan pati  sagu  alami.  Hal  tersebut  berlawanan  dengan penelitian yang dilakukan Sukhija et al. (2016) dimana perlakuan  ikat  silang  dapat  meningkatkan  derajat  putih pati suweg. Derajat putih pati dapat dipengaruhi oleh pH pati  saat  reaksi  ikat  silang  serta  jumlah  pencucian. Munarso et  al. (2004)  melakukan  pencucian  tepung sebanyak  lima  kali  dengan  pH  reaksi  10.5,  sedangkan penelitian  ini  melakukan  pencucian  pati  sebanyak  tiga kali pada pH reaksi 11.5 hingga 11.7.
Granula pati sagu modifikasi ikat silang (Gambar 5B) terlihat  mengalami  sedikit  kerusakan.  Kerusakan  pola maltose  cross yang  ditunjukkan  (tanda  panah)  pada gambar  dapat  disebabkan  oleh  pergantian  ikatan  hidro- gen dengan ikatan fosfat yang menghubungkan molekul pati. Struktur semi kristal pati yang dihubungkan dengan ikatan fosfat membentuk ikatan yang lebih kuat sehingga dapat  memengaruhi  pola maltose  cross granula.  Suhu transisi (T 0 , T p , T c ) antara pati sagu termodifikasi dan pati alami tidak memiliki perbedaan yang cukup jauh (Tabel 3). Nilai entalpi (∆H) gelatinisasi pati termodifikasi lebih tinggi dibandingkan dengan pati alaminya (Tabel 3). Kim dan  Yoo  (2010)  melaporkan  bahwa  ikat  silang  yang disebabkan  POCl 3 secara  signifikan  mampu  mening- katkan nilai entalpi. Ikatan kovalen fosfat yang terbentuk dari POCl 3 membutuhkan energi pemutusan lebih besar dibandingkan dengan ikatan hidrogen yang ada sebelum- nya.  Nilai  entalpi  yang  rendah  menunjukkan  bahwa stabilitas struktur kristal yang rendah (Sing et al. 2006). Reaksi  ikat  silang  mampu  menghasilkan  lima  tipe fosfat  yaitu  monopati  monofosfat,  monopati  difosfat, siklikmonopati  monofosfat,  dipati  monofosfat,  dan  pati tripolofosfat (Manoi dan Rizvi 2010). Senyawa tersebut dihasilkan  pula  Cl - pada  pati  modifikasi  yang  dapat membentuk ikatan dengan H + (Korma et al. 2016). Asam klorida  dapat  dihilangkan  dari  produk  melalui  tahap pencucian. Kadar klorin pada pati sagu termodifikasi ikat silang  terdeteksi  sebesar  0.0052  mg/kg.  Kadar  tersebut jauh di bawah batas klorin yang diperbolehkan. FSANZ (2013) membatasi residu klorin yang diperbolehkan yaitu 1 mg/kg untuk semua jenis pangan.
A

## B
0 500 1000 1500 2000 2500 0.000% 0.015% 0.020% 0.050% B re ak down (c P)
[POCl3] 0 menit 10 menit 20 menit 30 menit 60 menit 0 500 1000 1500 2000 2500 0.000% 0.015% 0.020% 0.050% Set ba ck (cP )
[POCl3] 0 menit 10 menit 20 menit 30 menit 60 menit Gambar 3. Profil viskositas pati sagu alami dan termodifi- kasi ikat silang
Peningkatan setback terjadi  seiring  dengan  pening- katan  konsentrasi  POCl 3 dan  terjadi  penurunan  pada 0.050% POCl 3 . Konsentrasi POCl 3 sangat memengaruhi profil viskositas pati modifikasi ikat silang (Gambar 2A). Waktu reaksi 10 menit menunjukkan profil viskositas pati yang tidak jauh berbeda dengan waktu reaksi 20, 30, dan 60  menit,  tetapi  jauh  berbeda  dari  pati  sagu  alami (Gambar 2B). Hal ini menunjukkan bahwa waktu reaksi 10 menit sudah cukup untuk mengubah profil viskositas pati sagu alami. Kombinasi waktu 10 menit dan 0.015% POCl 3 (Tabel  1)  belum  mampu  menghasilkan  profil viskositas pasta pati yang berbeda dari pati sagu alami. Pati  sagu  alami  memiliki  viskositas  puncak,  viskositas pada 95°C setelah holding , viskositas akhir, breakdown , dan setback yang paling rendah di antara pati tapioka dan maizena (Tabel 2).
Suhu pasting pati  sagu  alami  lebih  tinggi  diban- dingkan dengan tapioka, tetapi lebih rendah dibanding- kan dengan maizena. Sementara itu, pati sagu termodifi- kasi  ikat  silang  memiliki  viskositas  pada  95°C  setelah holding , viskositas akhir, dan suhu pasting yang paling tinggi di antara pati alami lainnya. Viskositas puncak dan breakdown pati  sagu  termodifikasi  lebih  rendah dibandingkan dengan tapioka, tetapi lebih tinggi diban- dingkan  dengan  pati  sagu  alami  dan  maizena.  Nilai
setback pati  sagu  termodifikasi  lebih  tinggi  dibanding- kan  dengan  tapioka  serta  lebih  rendah  dibandingkan dengan  maizena.  Perbedaan  karakteritik  dan  profil  vis- kositas pada pati tersebut dapat dipengaruhi oleh bebe- rapa  faktor  seperti  kandungan  amilosa,  lemak,  fosfor, bobot molekul, dan kadar air (Chen et al. 2003). Pati sagu termodifikasi  ikat  silang  memiliki  karakteristik  yang mirip  dengan  maizena  tetapi  cukup  berbeda  dengan tapioka (Gambar 2C).
Tabel 2. Profil  viskositas  pati  sagu  alami  dibandingkan dengan pati alami lain Jenis Pati VP* (cP) VH* (cP) BD* (cP) VA* (cP) SB* (cP) Tgel * ( ℃ ) Pati sagu alami 2078 383 1695  1059 676 72.8 0 Pati sagu ikat silang (0.050% POCl3 20’) 4170  2029  2141  3694  1665  73.7 0 Tapioka 6380  1704  4676  3161  1457  70.4 5 Maizena 3888  1787  2101  3608  1821  72.9 0
Keterangan: *VP: Viskositas puncak; VH: Viskositas pada suhu 95°C setelah holding ; BD: Breakdown ; VA: Viskositas akhir; SB: Setback ; Tgel: Suhu pasting
Principal Component Analysis (PCA) Principle  component  analusis (PCA)  merupakan upaya pembentukan variabel-variabel baru (F1 dan  F2) dari kombinasi linear variabel-variabel asli (konsentrasi POCl 3 dan waktu reaksi). Nilai variabilitas F1 mewakili 67.00% dari total variabilitas, sedangkan variabilitas F2 mewakili  18.18%  total  variabilitas,  sehingga  jumlah keduanya  mewakili  85.18%  total  variabilitas  (Gambar 4A).  Perbedaan  posisi  sampel  memperlihatkan  tingkat perbedaan antar hubungan antara faktor, parameter ana- lisis dan sampel (Gambar 4B). Terlihat bahwa pati sagu alami terletak pada kuadran yang berbeda dengan semua perlakuan modifikasi, kecuali K1W1 (0.015% POCl 3 , 10 menit).  Perlakuan  konsentrasi  POCl 3 berpengaruh  sig- nifikan  terhadap  posisi  sampel  pada  kuadran  karena sampel  dengan  konsentrasi  yang  berbeda  terletak  pada kuadran yang berbeda. Perlakuan waktu reaksi juga dapat memengaruhi  posisi  sampel,  meski  tetap  berada  pada kuadran yang sama. Posisi sampel K1W1 pada kuadran yang  sama  dengan  pati  sagu  alami  menandakan  bahwa perlakuan  K1W1  tidak  mampu  mengubah  karakteristik pati sagu dari alaminya. Posisi sampel (perlakuan waktu 20, 30, dan 60 menit) cenderung berdekatan satu sama lain  dibandingkan  perlakuan  waktu  10  menit. Berdasarkan  hal  tersebut,  diperkirakan  bahwa  waktu reaksi  10  menit  belum  cukup  untuk  reaksi  ikat  silang menggunakan  POCl 3 .  Faktor  konsentrasi  lebih  berpe- ngaruh terhadap modifikasi pati ikat silang dibandingkan dengan faktor waktu reaksi.
A. Breakdown B. Setback 72.80 73.70 70.45 72.90
Kejernihan Pasta Kelarutan Derajat Pembengkakan Kekuatan Gel Breakdown Setback Viskositas Akhir Viskositas Puncak T Gelatinisasi Viskositas Holding -1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1 -1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1 F2 (1 8. 18% ) F1 (67.00%) Variables ( axes F1 and F2: 85.18%) -3 -2 -1 0 1 2 3 4 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 F2 (1 8. 18% ) F1 (67.00%) Observations ( axes F1 and F2: 85.18%)
Gambar 4. (A)  Korelasi  antara  variabel  dan  faktor,  (B) Posisi  sebaran  sampel  pati  sagu  alami  dan termodifikasi ikat silang. K1W1: 0.015% POCl3, 10  menit;  K1W2:  0.015%  POCl3,  20  menit; K1W3: 0.015% POCl 3 , 30 menit; K1W4: 0.015% POCl3,  60  menit;  K2W1:  0.020%  POCl3,  10 menit; K2W2: 0.020% POCl 3 , 20 menit; K2W3: 0.020%  POCl3,  30  menit;  K2W4:  0.020% POCl3,  60  menit;  K3W1:  0.050%  POCl3,  10 menit; K3W2: 0.050% POCl 3 , 20 menit; K3W3: 0.050%  POCl3,  30  menit;  K3W4:  0.050% POCl 3 , 60 menit
Perbedaan  karakteristik  pati  sagu  alami  dan  ter- modifikasi ikat silang
Pati sagu yang dianalisis perbedaan karakteristiknya ialah  pati  termodifikasi  ikat  silang  (0.050%  POCl 3 ;  20 menit) dan alami. Pati sagu alami  memiliki kadar ami- losa 36.37% ± 0.08 dan kadar amilopektin 6.62%± 0.08 (Tabel  3).  Kadar  amilosa  pati  sagu  termodifikasi  ikat silang  lebih  tinggi  38.05%±0.27  dibandingkan  dengan pati sagu alami. Tampak bahwa rasio amilosa terhadap amilopektin  pada  pati  sagu  termodifikasi  lebih  tinggi dibandingkan  dengan  pati  sagu  alami.  Dapat  dikatakan bahwa rasio amilosa terhadap amilopektin dapat menin- gkat pada pati temodifikasi.
Tabel 3. Karakteristik pati sagu alami dan termodifikasi ikat silang (0.050% POCl 3 ; 20 menit) Komponen Pati Sagu Alami Pati Sagu Termodifikasi Air (%) 8.09±0.02 8.99±0.20 Amilosa (%) 36.37±0.08 38.05±0.27 Amilopektin (%) 63.62±0.08 61.95±0.27 Derajat pembengkakan (%) 15.01±0.95 14.26±0.63 Kelarutan (%) 61.31±5.75 10.42±0.25 Kejernihan pasta (%) 72.15±1.16 7.07±0.06 Breakdown (cP) 1695 2141 Setback (cP) 676 1665 Peak viscosity (cP) 2078 4170 Kekuatan gel (gf) 140.0±6.2 261.4±0.8 T 0 ( ℃ ) 67.67 67.66 T p ( ℃ ) 71.68 71.30 T c ( ℃ ) 75.41 75.77 ∆H (J/g) 16.12 23.56 Derajat putih (%) 87.39±0.05 72.36±0.36 Residu klorin (mg/kg) - 0.0052±0.0015
Pati  sagu  termodifikasi  ikat  silang  memiliki  nilai derajat putih yang lebih rendah jika dibandingkan dengan pati  sagu  alami.  Hal  tersebut  berlawanan  dengan penelitian yang dilakukan Sukhija et al. (2016) dimana perlakuan  ikat  silang  dapat  meningkatkan  derajat  putih pati suweg. Derajat putih pati dapat dipengaruhi oleh pH pati  saat  reaksi  ikat  silang  serta  jumlah  pencucian. Munarso et  al. (2004)  melakukan  pencucian  tepung sebanyak  lima  kali  dengan  pH  reaksi  10.5,  sedangkan penelitian  ini  melakukan  pencucian  pati  sebanyak  tiga kali pada pH reaksi 11.5 hingga 11.7.
Granula pati sagu modifikasi ikat silang (Gambar 5B) terlihat  mengalami  sedikit  kerusakan.  Kerusakan  pola maltose  cross yang  ditunjukkan  (tanda  panah)  pada gambar  dapat  disebabkan  oleh  pergantian  ikatan  hidro- gen dengan ikatan fosfat yang menghubungkan molekul pati. Struktur semi kristal pati yang dihubungkan dengan ikatan fosfat membentuk ikatan yang lebih kuat sehingga dapat  memengaruhi  pola maltose  cross granula.  Suhu transisi (T 0 , T p , T c ) antara pati sagu termodifikasi dan pati alami tidak memiliki perbedaan yang cukup jauh (Tabel 3). Nilai entalpi (∆H) gelatinisasi pati termodifikasi lebih tinggi dibandingkan dengan pati alaminya (Tabel 3). Kim dan  Yoo  (2010)  melaporkan  bahwa  ikat  silang  yang disebabkan  POCl 3 secara  signifikan  mampu  mening- katkan nilai entalpi. Ikatan kovalen fosfat yang terbentuk dari POCl 3 membutuhkan energi pemutusan lebih besar dibandingkan dengan ikatan hidrogen yang ada sebelum- nya.  Nilai  entalpi  yang  rendah  menunjukkan  bahwa stabilitas struktur kristal yang rendah (Sing et al. 2006). Reaksi  ikat  silang  mampu  menghasilkan  lima  tipe fosfat  yaitu  monopati  monofosfat,  monopati  difosfat, siklikmonopati  monofosfat,  dipati  monofosfat,  dan  pati tripolofosfat (Manoi dan Rizvi 2010). Senyawa tersebut dihasilkan  pula  Cl - pada  pati  modifikasi  yang  dapat membentuk ikatan dengan H + (Korma et al. 2016). Asam klorida  dapat  dihilangkan  dari  produk  melalui  tahap pencucian. Kadar klorin pada pati sagu termodifikasi ikat silang  terdeteksi  sebesar  0.0052  mg/kg.  Kadar  tersebut jauh di bawah batas klorin yang diperbolehkan. FSANZ (2013) membatasi residu klorin yang diperbolehkan yaitu 1 mg/kg untuk semua jenis pangan.
A

## B
Jurnal Mutu Pangan Vol. 5(1): 25-33, 2018
0 500 1000 1500 2000 2500 0.000% 0.015% 0.020% 0.050%
B re ak down (c P)
[POCl3] 0 menit 10 menit 20 menit 30 menit 60 menit 0 500 1000 1500 2000 2500 0.000% 0.015% 0.020% 0.050%
Set ba ck (cP )
[POCl3] 0 menit 10 menit 20 menit 30 menit 60 menit Gambar 3. Profil viskositas pati sagu alami dan termodifi- kasi ikat silang
Peningkatan setback terjadi  seiring  dengan  pening- katan  konsentrasi  POCl 3 dan  terjadi  penurunan  pada 0.050% POCl 3 . Konsentrasi POCl 3 sangat memengaruhi profil viskositas pati modifikasi ikat silang (Gambar 2A). Waktu reaksi 10 menit menunjukkan profil viskositas pati yang tidak jauh berbeda dengan waktu reaksi 20, 30, dan 60  menit,  tetapi  jauh  berbeda  dari  pati  sagu  alami (Gambar 2B). Hal ini menunjukkan bahwa waktu reaksi 10 menit sudah cukup untuk mengubah profil viskositas pati sagu alami. Kombinasi waktu 10 menit dan 0.015% POCl 3 (Tabel  1)  belum  mampu  menghasilkan  profil viskositas pasta pati yang berbeda dari pati sagu alami. Pati  sagu  alami  memiliki  viskositas  puncak,  viskositas pada 95°C setelah holding , viskositas akhir, breakdown , dan setback yang paling rendah di antara pati tapioka dan maizena (Tabel 2).
Suhu pasting pati  sagu  alami  lebih  tinggi  diban- dingkan dengan tapioka, tetapi lebih rendah dibanding- kan dengan maizena. Sementara itu, pati sagu termodifi- kasi  ikat  silang  memiliki  viskositas  pada  95°C  setelah holding , viskositas akhir, dan suhu pasting yang paling tinggi di antara pati alami lainnya. Viskositas puncak dan breakdown pati  sagu  termodifikasi  lebih  rendah dibandingkan dengan tapioka, tetapi lebih tinggi diban- dingkan  dengan  pati  sagu  alami  dan  maizena.  Nilai
setback pati  sagu  termodifikasi  lebih  tinggi  dibanding- kan  dengan  tapioka  serta  lebih  rendah  dibandingkan dengan  maizena.  Perbedaan  karakteritik  dan  profil  vis- kositas pada pati tersebut dapat dipengaruhi oleh bebe- rapa  faktor  seperti  kandungan  amilosa,  lemak,  fosfor, bobot molekul, dan kadar air (Chen et al. 2003). Pati sagu termodifikasi  ikat  silang  memiliki  karakteristik  yang mirip  dengan  maizena  tetapi  cukup  berbeda  dengan tapioka (Gambar 2C).
Tabel 2. Profil  viskositas  pati  sagu  alami  dibandingkan dengan pati alami lain
Jenis Pati VP* (cP) VH* (cP) BD* (cP) VA* (cP) SB* (cP) Tgel * ( ℃ ) Pati sagu alami 2078 383 1695  1059 676 72.8 0 Pati sagu ikat silang (0.050% POCl3 20’) 4170  2029  2141  3694  1665  73.7 0 Tapioka 6380  1704  4676  3161  1457  70.4 5 Maizena 3888  1787  2101  3608  1821  72.9 0
Keterangan: *VP: Viskositas puncak; VH: Viskositas pada suhu 95°C setelah holding ; BD: Breakdown ; VA: Viskositas akhir; SB: Setback ; Tgel: Suhu pasting
Principal Component Analysis (PCA) Principle  component  analusis (PCA)  merupakan upaya pembentukan variabel-variabel baru (F1 dan  F2) dari kombinasi linear variabel-variabel asli (konsentrasi POCl 3 dan waktu reaksi). Nilai variabilitas F1 mewakili 67.00% dari total variabilitas, sedangkan variabilitas F2 mewakili  18.18%  total  variabilitas,  sehingga  jumlah keduanya  mewakili  85.18%  total  variabilitas  (Gambar 4A).  Perbedaan  posisi  sampel  memperlihatkan  tingkat perbedaan antar hubungan antara faktor, parameter ana- lisis dan sampel (Gambar 4B). Terlihat bahwa pati sagu alami terletak pada kuadran yang berbeda dengan semua perlakuan modifikasi, kecuali K1W1 (0.015% POCl 3 , 10 menit).  Perlakuan  konsentrasi  POCl 3 berpengaruh  sig- nifikan  terhadap  posisi  sampel  pada  kuadran  karena sampel  dengan  konsentrasi  yang  berbeda  terletak  pada kuadran yang berbeda. Perlakuan waktu reaksi juga dapat memengaruhi  posisi  sampel,  meski  tetap  berada  pada kuadran yang sama. Posisi sampel K1W1 pada kuadran yang  sama  dengan  pati  sagu  alami  menandakan  bahwa perlakuan  K1W1  tidak  mampu  mengubah  karakteristik pati sagu dari alaminya. Posisi sampel (perlakuan waktu 20, 30, dan 60 menit) cenderung berdekatan satu sama lain  dibandingkan  perlakuan  waktu  10  menit. Berdasarkan  hal  tersebut,  diperkirakan  bahwa  waktu reaksi  10  menit  belum  cukup  untuk  reaksi  ikat  silang menggunakan  POCl 3 .  Faktor  konsentrasi  lebih  berpe- ngaruh terhadap modifikasi pati ikat silang dibandingkan dengan faktor waktu reaksi.
A. Breakdown

## B. Setback
Gambar 5. Pati  sagu  alami  (A);  pati  sagu  modifikasi  ikat silang  0.05%  POCl 3 ,  20  menit  (B)  di  bawah mikroskop polarisasi (400x)

## KESIMPULAN
Sifat fisikokimia pati sagu alami dapat diubah dengan modifikasi  ikat  silang.  Modifikasi  ikat  silang  tersebut dapat menurunkan kejernihan pasta, kelarutan dan derajat pembengkakan  serta  dapat  meningkatkan  viskositas puncak, viskositas setelah holding 95°C, viskositas akhir, nilai setback , breakdown , suhu gelatinisasi, kekuatan gel, kadar amilosa, dan entalpi gelatinisasi. Terjadi kerusakan pola maltose cross pada granula pati yang dimodifikasi ikat  silang.  Perubahan  karakteristik  pati  termodifikasi tersebut sangat dipengaruhi oleh konsentrasi POCl 3 dan modifikasi ikat silang tertinggi dicapai pada konsentrasi 0.050%  POCl 3 .  Waktu  reaksi  10  menit  diduga  tidak cukup untuk terjadinya reaksi ikat silang yang sempurna. Residu klorin terdeteksi pada produk dalam jumlah yang sangat rendah dan dalam batas aman.

## DAFTAR PUSTAKA
Aliawati G. 2003. Teknik analisis kadar amilosa dalam beras. Buletin Teknik Pertanian Vol 8 No 2: 82-85. [AOAC]  Association  of  Official  Analytical  Chemist.
2012.  Official  Methods  of  Analytical  of  the  Asso- ciation  of  Official  Analytical  Chemist.  AOAC, Washington DC.
Budi  FS.  2016.  Peran  Reologi  Adonan  di Die  Head Ekstruder,  Derajat  Gelatinisasi  dan  Kristalinitas Beras  Analog  pada  Karakteristik  Fisiknya.  [Diser- tasi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
Cai  J,  Man  J,  Huang  J,  Liu  Q,  Wei  W,  Wei  C.  2015. Relationship  between  structure  and  functional properties  of  normal  rice  straches  with  different amylose contents. Carbo Polym 125: 35-44.
Carmona-Garcia  R,  Rivera  MMS,  Montealvo  GM, Montoya BG, Perez LAB. 2009. Effect of the cross- linked reagent type on some morphological. Physi-
cochemical and functional characteristics of banana starch (Musa paradisiaca). Carbohyd Polym 76: 117-
122. Chen  Z,  Schols  HA,  Voragen  AGJ.  2003.  Physico- chemical properties of starches obtained from three varieties of Chinese sweet potatoes. JFS 68(2): 431- 437. Craig SAS, Maningat CC, Seib PA, Hoseney RC. 1989. Starch paste clarity. Cereal Chem 66(3): 173-182. [FSANZ] Food Standards Australia New Zealand. 2013. Processing  aids.  http://www.foodstandards.gov.au/ code/Documents/1.3.3%20Processing%20Aids%20 v144.docx. Heebthong,  Khanarak,  Ruttarattanamongkol,  Khanitta.
2016. Effects of degree of cross-linking on physical properties,  pasting  and  freeze-thaw  stability  of cassava starch modified by reactive extrusion process (REX). Proceedings of The IRES 30 th International Conference, hlm 49-54.
Himawan  H.  2014.  Peran  sektor  kehutanan  dalam mendukung  kemandirian  pangan  berbasis  sumber daya lokal menyongsong pemberlakuan MEA 2015 (Optimalisasi  sagu  sebagai  sumber  pangan  nasi- onal). Di dalam: Hutabarat B. Hermanto. Susilowati SH, editor. Optimalisasi Sumberdaya Lokal melalui Diversifikasi  Pangan  menuju  Kemandirian  Pangan dan  Perbaikan  Gizi  Masyarakat  Menyongsong Masyarakat Ekonomi ASEAN 2015. Seminar Nasi- onal  Hari  Pangan  Sedunia  ke-33;  2013  Okt  21-22; Padang. Indonesia. Bogor: PSEKP Balitbang Perta- nian. hlm 44-59.
Hwang DK, Kim BY, Baik MY. 2009. Physicochemical properties of non-thermally cross-linked corn starch with  phosphorus  oxychloride  using  ultra  high pressure (UHP). Starch 61: 438-447.
[Kemendag]  Kementerian  Perdagangan  Republik  Indo- nesia.  2013.  Analisis  kebijakan  impor  komoditas food  additives  and  ingredients  dalam  mengurangi defisit neraca perdagangan. http://www.kemen dag. go.id/id/view/kajian/74.
[Kementan] Kementerian Pertanian Republik Indonesia. 2013. Peraturan Menteri Pertanian Nomor 134 Tahun 2013 tentang Pedoman Budidaya Sagu ( Metroxylon spp) yang Baik. Kementan, Jakarta. Kim BY, Yoo B. 2010. Effects of cross-linking on the rheological  and  thermal  properties  of  sweet  potato starch. Starch/Stärke 62: 577-583.
Korma  SA,  Kamal-Alahmad,  Niazi  S,  Ammar  AF, Zaaboul  F,  Zhang  T.  2016.  Chemically  modified starch and utilization in food stuffs. Int J Nutr Food Sci 5(4): 264-272.
Kurakake M, Akiyama Y, Hagiwara H, Komaki T. 2009. Effecs of cross-linking and low molecular amylose on pasting characteristics of waxy corn starch. Food Chem 116: 66-70.
Lee HL, Yoo B. 2011. Effect of hydroxypropylation on physical and rheological properties of sweet potato starch. LWT-Food Sci Technol 44:765-770.

## A
B
Majzoobi M, Sabery B, Farahnaky A, Karrila TT. 2012. Physicochemical properties of cross-linked-annealed wheat starch. Polym J 21: 513-522.
Malekpour Z, Hojjatoleslamy M, Molavi H, Keramat J,
Yazdi  AG,  Shariati  MA.  2016.  Effects  of  cross- linking  modification  with  phosphoryl  chloride (POCl 3 ) on pysiochemical properties of barley starch.
Potravinarstvo 10(1): 195-201. Manoi  K,  Rizvi  SSH.  2010.  Physicochemical  charac- teristics  of  phosphorylated  cross-linked  starch produced  by  reaction  supercritical  fluid  extrusion. Carbo Polym 81: 687-694.
Muhammad  K,  Hussin  F,  Man  YC,  Ghazali  HM, Kennedy JF. 2000. Effect of pH on phosphorylation of sago starch. Carbo Polym 42: 85-90. Munarso  SJ,  Muchtadi  D,  Fardiaz  D,  Syarief  R.  2004. Perubahan  sifat  fisikokimia  dan  fungsional  tepung beras akibat proses modifikasi ikat-silang. J Pasca- panen 1(1): 22-28.
Polnaya FJ, Hariyadi, Marseno DW, Cahyanti MN. 2013. Effects of phosphorylation and cross-lingking on the pasting  properties  and  molecular  structure  of  sago starch. Int Food Res J 20(4): 1609-1615. Reddy  I,  Seib  PA.  2000.  Modified  waxy  wheat  starch compared to modified waxy corn starch. J Cereal Sci 31: 25-39.
Singh  J,  Kaur  L,  McCarthy  OJ.  2007.  Factors  influ- encing  the  physico-chemical,  morphological,  ther- mal  and  rheological  properties  of  some  chemically modified starches for food applications—A review. Food Hydrocol 21(1): 1-22. Singh J, McCarthy OJ, Singh H. 2006. Physicochemical and  morphological  characteristics  of  New  Zealand
Taewa (Maori potato) starches. Carbohyd Polym 64:
569-581.
Sukhija S, Singh S, Riar CS. 2016. Effect of oxidation,
cross-linking  and  dual  modification  on  physico- chemical,  crystallinity,  morphological,  pasting  and thermal characteristics of elephant foot yam ( Amor- phophallus  paeoniifolius )  starch.  Food  Hydro- colloids 55: 56-64.
Syakir  M,  Karmawati  E.  2013.  Potensi  tanaman  sagu ( Metroxylon  spp. )  sebagai  bahan  baku  bioenergi. Perspektif 12(2): 57-64.
Wattanachant S, Muhammad K, Hashim DM, Rahman A. 2003.  Effect  of  crosslinking  reagents  and  hydro- xypropylation  levels  on  dual-modified  sago  starch properties. Food Chem 80: 463-471.
Wongsagonsup  R,  Pujchakarn  T,  Jitrakbumrung  S, Chaiwat W, Fuongfuchat A, Varavinit S, Dangtip S,
Suphantharika  M.  2014.  Effect  of  cross-linking  on physicochemical properties of tapioca starch and its application in soup product. Carbo Polym 101: 656- 665.
Wu  Y,  Seib  PA.  1990.  Acetylated  and  hydroxy- propylated  distarch  phosphates  from  waxy  barley: paste  properties  and  freeze  thaw  stability.  Cereal Chem 67(2): 202-208.
Yosif  EI,  Gadallah  MGE,  Sorour  AM.  2012.  Physico- chemical and rheological properties of modified corn starches and its effect on noodle quality. Annals of Agricultural Science 57(1): 19-27.
JMP-02-18-004-Naskah diterima untuk ditelaah pada 13 Maret 2017. Revisi makalah  disetujui  untuk  dipublikasi  pada  10  Februari  2018.  Versi  Online: http://journal.ipb.ac.id/index.php/jmp
Jurnal Mutu Pangan, Vol. 5(1): 25-33, 2018
Gambar 5. Pati  sagu  alami  (A);  pati  sagu  modifikasi  ikat silang  0.05%  POCl 3 ,  20  menit  (B)  di  bawah mikroskop polarisasi (400x)

## KESIMPULAN
Sifat fisikokimia pati sagu alami dapat diubah dengan modifikasi  ikat  silang.  Modifikasi  ikat  silang  tersebut dapat menurunkan kejernihan pasta, kelarutan dan derajat pembengkakan  serta  dapat  meningkatkan  viskositas puncak, viskositas setelah holding 95°C, viskositas akhir, nilai setback , breakdown , suhu gelatinisasi, kekuatan gel, kadar amilosa, dan entalpi gelatinisasi. Terjadi kerusakan pola maltose cross pada granula pati yang dimodifikasi ikat  silang.  Perubahan  karakteristik  pati  termodifikasi tersebut sangat dipengaruhi oleh konsentrasi POCl 3 dan modifikasi ikat silang tertinggi dicapai pada konsentrasi 0.050%  POCl 3 .  Waktu  reaksi  10  menit  diduga  tidak cukup untuk terjadinya reaksi ikat silang yang sempurna. Residu klorin terdeteksi pada produk dalam jumlah yang sangat rendah dan dalam batas aman.

## DAFTAR PUSTAKA
Aliawati G. 2003. Teknik analisis kadar amilosa dalam beras. Buletin Teknik Pertanian Vol 8 No 2: 82-85. [AOAC]  Association  of  Official  Analytical  Chemist.
2012.  Official  Methods  of  Analytical  of  the  Asso- ciation  of  Official  Analytical  Chemist.  AOAC, Washington DC.
Budi  FS.  2016.  Peran  Reologi  Adonan  di Die  Head
Ekstruder,  Derajat  Gelatinisasi  dan  Kristalinitas Beras  Analog  pada  Karakteristik  Fisiknya.  [Diser- tasi]. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
Cai  J,  Man  J,  Huang  J,  Liu  Q,  Wei  W,  Wei  C.  2015. Relationship  between  structure  and  functional properties  of  normal  rice  straches  with  different amylose contents. Carbo Polym 125: 35-44. Carmona-Garcia  R,  Rivera  MMS,  Montealvo  GM, Montoya BG, Perez LAB. 2009. Effect of the cross- linked reagent type on some morphological. Physi-
cochemical and functional characteristics of banana starch (Musa paradisiaca). Carbohyd Polym 76: 117- 122. Chen  Z,  Schols  HA,  Voragen  AGJ.  2003.  Physico- chemical properties of starches obtained from three varieties of Chinese sweet potatoes. JFS 68(2): 431- 437.
Craig SAS, Maningat CC, Seib PA, Hoseney RC. 1989.
Starch paste clarity. Cereal Chem 66(3): 173-182.
[FSANZ] Food Standards Australia New Zealand. 2013. Processing  aids.  http://www.foodstandards.gov.au/ code/Documents/1.3.3%20Processing%20Aids%20 v144.docx.
Heebthong,  Khanarak,  Ruttarattanamongkol,  Khanitta. 2016. Effects of degree of cross-linking on physical properties,  pasting  and  freeze-thaw  stability  of cassava starch modified by reactive extrusion process (REX). Proceedings of The IRES 30 th International Conference, hlm 49-54. Himawan  H.  2014.  Peran  sektor  kehutanan  dalam mendukung  kemandirian  pangan  berbasis  sumber daya lokal menyongsong pemberlakuan MEA 2015 (Optimalisasi  sagu  sebagai  sumber  pangan  nasi- onal). Di dalam: Hutabarat B. Hermanto. Susilowati SH, editor. Optimalisasi Sumberdaya Lokal melalui Diversifikasi  Pangan  menuju  Kemandirian  Pangan dan  Perbaikan  Gizi  Masyarakat  Menyongsong Masyarakat Ekonomi ASEAN 2015. Seminar Nasi- onal  Hari  Pangan  Sedunia  ke-33;  2013  Okt  21-22; Padang. Indonesia. Bogor: PSEKP Balitbang Perta- nian. hlm 44-59.
Hwang DK, Kim BY, Baik MY. 2009. Physicochemical properties of non-thermally cross-linked corn starch with  phosphorus  oxychloride  using  ultra  high pressure (UHP). Starch 61: 438-447.
[Kemendag]  Kementerian  Perdagangan  Republik  Indo- nesia.  2013.  Analisis  kebijakan  impor  komoditas food  additives  and  ingredients  dalam  mengurangi defisit neraca perdagangan. http://www.kemen dag. go.id/id/view/kajian/74.
[Kementan] Kementerian Pertanian Republik Indonesia.
2013. Peraturan Menteri Pertanian Nomor 134 Tahun 2013 tentang Pedoman Budidaya Sagu ( Metroxylon spp) yang Baik. Kementan, Jakarta.
Kim BY, Yoo B. 2010. Effects of cross-linking on the rheological  and  thermal  properties  of  sweet  potato starch. Starch/Stärke 62: 577-583.
Korma  SA,  Kamal-Alahmad,  Niazi  S,  Ammar  AF, Zaaboul  F,  Zhang  T.  2016.  Chemically  modified starch and utilization in food stuffs. Int J Nutr Food Sci 5(4): 264-272.
Kurakake M, Akiyama Y, Hagiwara H, Komaki T. 2009. Effecs of cross-linking and low molecular amylose on pasting characteristics of waxy corn starch. Food Chem 116: 66-70.
Lee HL, Yoo B. 2011. Effect of hydroxypropylation on physical and rheological properties of sweet potato starch. LWT-Food Sci Technol 44:765-770.

## A
Majzoobi M, Sabery B, Farahnaky A, Karrila TT. 2012. Physicochemical properties of cross-linked-annealed wheat starch. Polym J 21: 513-522.
Malekpour Z, Hojjatoleslamy M, Molavi H, Keramat J, Yazdi  AG,  Shariati  MA.  2016.  Effects  of  cross- linking  modification  with  phosphoryl  chloride (POCl 3 ) on pysiochemical properties of barley starch. Potravinarstvo 10(1): 195-201.
Manoi  K,  Rizvi  SSH.  2010.  Physicochemical  charac- teristics  of  phosphorylated  cross-linked  starch produced  by  reaction  supercritical  fluid  extrusion. Carbo Polym 81: 687-694.
Muhammad  K,  Hussin  F,  Man  YC,  Ghazali  HM, Kennedy JF. 2000. Effect of pH on phosphorylation of sago starch. Carbo Polym 42: 85-90.
Munarso  SJ,  Muchtadi  D,  Fardiaz  D,  Syarief  R.  2004.
Perubahan  sifat  fisikokimia  dan  fungsional  tepung beras akibat proses modifikasi ikat-silang. J Pasca- panen 1(1): 22-28.
Polnaya FJ, Hariyadi, Marseno DW, Cahyanti MN. 2013.
Effects of phosphorylation and cross-lingking on the pasting  properties  and  molecular  structure  of  sago starch. Int Food Res J 20(4): 1609-1615.
Reddy  I,  Seib  PA.  2000.  Modified  waxy  wheat  starch compared to modified waxy corn starch. J Cereal Sci 31: 25-39.
Singh  J,  Kaur  L,  McCarthy  OJ.  2007.  Factors  influ- encing  the  physico-chemical,  morphological,  ther- mal  and  rheological  properties  of  some  chemically modified starches for food applications—A review. Food Hydrocol 21(1): 1-22.
Singh J, McCarthy OJ, Singh H. 2006. Physicochemical and  morphological  characteristics  of  New  Zealand
Taewa (Maori potato) starches. Carbohyd Polym 64: 569-581.
Sukhija S, Singh S, Riar CS. 2016. Effect of oxidation, cross-linking  and  dual  modification  on  physico- chemical,  crystallinity,  morphological,  pasting  and thermal characteristics of elephant foot yam ( Amor- phophallus  paeoniifolius )  starch.  Food  Hydro- colloids 55: 56-64.
Syakir  M,  Karmawati  E.  2013.  Potensi  tanaman  sagu ( Metroxylon  spp. )  sebagai  bahan  baku  bioenergi. Perspektif 12(2): 57-64. Wattanachant S, Muhammad K, Hashim DM, Rahman A.
2003.  Effect  of  crosslinking  reagents  and  hydro- xypropylation  levels  on  dual-modified  sago  starch properties. Food Chem 80: 463-471.
Wongsagonsup  R,  Pujchakarn  T,  Jitrakbumrung  S, Chaiwat W, Fuongfuchat A, Varavinit S, Dangtip S, Suphantharika  M.  2014.  Effect  of  cross-linking  on physicochemical properties of tapioca starch and its application in soup product. Carbo Polym 101: 656- 665.
Wu  Y,  Seib  PA.  1990.  Acetylated  and  hydroxy- propylated  distarch  phosphates  from  waxy  barley: paste  properties  and  freeze  thaw  stability.  Cereal Chem 67(2): 202-208.
Yosif  EI,  Gadallah  MGE,  Sorour  AM.  2012.  Physico- chemical and rheological properties of modified corn starches and its effect on noodle quality. Annals of Agricultural Science 57(1): 19-27.
JMP-02-18-004-Naskah diterima untuk ditelaah pada 13 Maret 2017. Revisi makalah  disetujui  untuk  dipublikasi  pada  10  Februari  2018.  Versi  Online: http://journal.ipb.ac.id/index.php/jmp