## PERBANDINGAN METODA OTOMATIS DAN MANUAL DALAM PENENTUAN ISOTOP Cs-137 MENGGUNAKAN SPEKTROMETER GAMMA
Rosika Kriswarini (1) dan  Dian Anggraini (1)

## 1.  Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir Serpong – BATAN

## Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang

## ABSTRAK
PERBANDINGAN  METODA  OTOMATIS  DAN  METODA  MANUAL  DALAM  PENENTUAN  ISOTOP Cr-137    MENGGUNAKAN  SPEKTROMETER-GAMMA  Analisis  isotop  bahan  radioaktif  biasanya dilakukan menggunakan Spektrometer Gamma. Dalam pengoperasiannya, alat tersebut menggunakan metoda  yang  sudah  terpasang  pada  alat  tersebut  (metoda  otomatis).  Selain  metoda  tersebut  juga digunakan  metoda  menggunakan  kurva  kalibrasi  (metoda  manual).  Tujuan  dari  kegiatan  ini  adalah untuk mengetahui pengaruh kedua teknik tersebut terhadap akurasi dan presisi pengukuran isotop Cs- 137.  Penentuan  isotop  Cs-137  dilakukan  berdasarkan kalibrasi  spektrometer- γ menggunakan sumber standar  Europium  (Eu-152),  Cobalt  (Co-60),  dan  Cesium  (Cs-137)  yang  dilakukan  pada  energi  3  kV dengan waktu cacah 500 detik. Akurasi penentuan isotop Cs-137 menggunakan standar Eu-152, Co- 60  dan  gabungan  Cs-137  dan  Co-60  dengan  metoda  otomatis  berturut-turut  adalah  99,92%, 99,93%,  dan  99,94%.  Akurasi  penentuan  Cs-137  menggunakan  standar  Eu-152,  Co-60,  dan gabungan  Co-60  dan  Cs-137  dengan  metoda  manual  adalah  99,99%,  99,90%,  dan  99,88%.  Hasil perhitungan  uji  beda  metoda  manual  dan  otomatis  menunjukkan  bahwa  presisi  kedua  metoda tersebut dapat diterima pada tingkat kepercayaan 95%.
Kata Kunci : Metoda otomatis dan manual, isotop Cs 137 dan  spektrometer Gamma.

## ABSTRACT
THE COMPARISON OF AUTOMATIC AND MANUAL METHODS ANALYSIS IN DETERMINING Cs- 137  ISOTOPE  USING  GAMMA-SPECTROMETER .  The  Analysis  of  radioactive  isotopes  commonly used by Gamma Spectrometer. That   are installed automatically  in the apparatus. Beside that are, it used calibration curve in manual method. The purpose of this experiment is to know the precision and accuracy  of  both  methods  in  determining  Cs-137  isotope.  The  determination  of  Cs-137  isotope  was based  of  γ-Spectrometer  calibration  using  Europium  (Eu-152),  Cobalt  (Co-60)  and  Cesium  (Cs-137) standard  source  in  3  kV  of  operation  energy  and  500  seconds  counting  time.  The  measurement accuracy of Cs-137 isotope determination by means of Eu-152, Co-60 and combination of Cs-137 and Co-60  standard  using  automatic  method  respectively  are  99,92%,  99,93%,  and  99,94%,  whereas using  manual method are 99,99%, 99,90%, and 99,88%. The  difference test of statistic analysis (F- test) showed that the range precision value of manual method and automatic method lie on the 95% confidence level.
Keyword : Otomatic and manual method, Cs-137 isotop and  Gamma spectrometer.

## PENDAHULUAN
Spektrometer- γ  merupakan  salah  satu alat  analisis    radiokimia  yang  digunakan  untuk identifikasi  suatu  radionuklida  secara  kualitatif dan  kuantitatif,  berdasarkan  penentuan  energi dan  intensitas  sinar- γ  yang  dipancarkan  oleh nuklida  tersebut [1,2] .  Dalam  pengujian  pasca irradiasi  elemen  bakar  nuklir,  spektrometer- γ digunakan  sebagai  teknik  untuk  menganalisis isotop-isotop  hasil  fisi  pemancar  gamma diantaranya  adalah  isotop  Cs-137.  Isotop  ini digunakan  sebagai  salah  satu  cara  dalam perhitungan burn  up ,  yang  menjadi  salah  satu indikator untuk mengetahui unjuk kerja elemen bakar  nuklir  selama  dalam  teras  reaktor. Perhitungan burn-up melalui analisis isotop Cs- 137  dengan  cara  menentukan  hasil  fisi  isotop Cs-134  dibandingkan  dengan  Cs-137  yang terbentuk  dari  hasil  reaksi  atom  fisil  U-235 [3,4] . Hasil perhitungan burn-up selanjutnya digunakan  sebagai  data  masukan  untuk pengembangan bahan bakar nuklir.
Berdasarkan  pentingnya  penentuan  isotop  Cs- 137  ini  maka  teknik  analisis  spektrometer- γ harus  terkalibrasi  dengan  tepat  sehingga  data yang dihasilkan akurat dan dapat dipercaya.
Instalasi  Radio  Metalurgi  (IRM)  sebagai fasilitas  pengujian  bahan  bakar  pasca  iradiasi (PIE)  memiliki  alat  Spektrometer- γ  yang dilengkapi detektor HPGe dengan daerah kerja sampai 2000 keV [5,6] . Dalam pengoperasiannya alat  tersebut  menggunakan  metoda  otomatis sesuai  dengan  program  E&G  Ortec  yang terpasang pada alat. Metoda otomatis digunakan  karena  pengoperasiannya  lebih sederhana  dan  lebih  cepat  dalam  proses kalibrasi  energi  dengan  memasukkan  nilai energi  dari  bahan  standar  tetapi  kalibrasi tersebut  hanya  menggunakan  dua  energi. Selain  metoda  otomatis,  teknik  manual  juga dapat  digunakan  dengan  melalui  beberapa tahapan  yaitu  pengukuran  sumber  standar, pembuatan kurva kalibrasi energi dan substitusi energi  ke  dalam  persamaan  kurva  kalibrasi (persamaan  regresi).  Metoda  manual  juga menggunakan  lebih  dari  dua  energi  dalam
proses  kalibrasi  energinya  sehingga  diduga metoda  manual  lebih  tepat  bila  dibandingkan dengan metoda otomatis [7] .
Sehubungan  dengan  hal  tersebut  maka pada penelitian ini bertujuan untuk membandingkan metoda  otomatis  dan metoda manual  dalam  penentuan  dan  identifikasi isotop/radioniklida  melalui  kalibrasi  energi secara  tepat.  Analisis  dilakukan  melalui penentuan isotop Cs-137 menggunakan bermacam-macam  sumber  standar  yaitu  Eu- 152, Co-60 dan Cs-137.
Penentuan isotop Cs-137 dalam sampel menggunakan  metoda  otomatis  dilakukan dengan cara mengkalibrasi sumber standar Eu- 152  yang  mempunyai  lebih  dari  3  spektrum energi  dan  standar  Co-60  yang  mempunyai  2 spektrum energi. Pencacahan dilakukan selama  500  detik  pada  tegangan  operasi  3 kV dengan  5  (lima)  kali  pengulangan.  Hasil pencacahan tersebut memberikan nilai intensitas dan puncak spektrum yang menunjukkan nilai energi (keV) sumber standar. Pencacahan sumber standar tersebut digunakan  untuk  mengidentifikasi  isotop  Cs- 137  dalam  sampel  sehingga  diperoleh  nilai energi  puncak  spektrum  dan  intensitasnya. Nilai energi diperoleh dari library (daftar) isotop program  E&G  Ortec [5] ,  sedangkan  intensitas (cacah)  diperoleh  dari  luas  puncak( peak  area ) dengan  penentuan  ROI  ( Read  of  Interest ) secara otomatis dari program tersebut.
Penentuan isotop Cs-137 menggunakan metoda  manual  dilakukan  menggunakan  cara yang  berbeda  dengan  metoda  otomatis. Dengan  menggunakan  metoda  manual,  dari hasil kalibrasi sumber standar diperoleh nomor salur  (alamat  spektrum),  nilai  energi  sumber (keV) dari tabel isotop dan nilai intensitasnya [1] .
Berdasarkan data tersebut, selanjutnya  dibuat grafik  kalibrasi  antara  nomor  salur  terhadap energi sumber standar (keV). Langkah selanjutnya  adalah  mengukur    sampel  untuk mengidentifikasi  isotop  Cs-137.  Berdasarkan nomor  salur  pada  puncak  spektrum  yang terbaca dari hasil pengukuran, maka ditentukan
nilai  energi  isotop  dalam  sampel  dan  nilai inensitasnya.  Nilai  energi  diperoleh  dari substitusi  nomor  salur  dalam  persamaan kalibrasi,  sedangkan  nilai  intensitas  diperoleh dari  luas  puncak  dengan  penentuan  ROI secara manual yaitu menentukan batas kiri dan kanan dalam distribusi normal ( gaussian ).

## TATA KERJA

## Bahan
Sumber  standar  Eu-157,  Co-60  dan Cs-137.

## Peralatan

## Spektrometer  Gamma  merk  EG  &  G Ortec

## Cara Kerja
Dalam  pengukuran  disiapkan  3  (tiga) buah  sumber  standar  yaitu  Eu-152,  Co-60 dan  Cs-137.  Sebelum  pengukuran  dilakukan, alat  dikondisikan  pada  tegangan  kerja  3  kV dan  tabung  dewar  terisi  nitrogen  yang  cukup supaya  kestabilan  detektor  terjaga.  Untuk penentuan  isotop  Cs-137  menggunakan metoda  otomatis,  dilakukan  kalibrasi  dengan cara  mencacah  sumber  standar  Eu-152,  Co- 60,  dan  gabungan  Cs-137  dan  Co-60, masing-masing  selama  500  detik  pada tegangan  operasi  3  kV  dengan  pengukuran lima kali
pengulangan. Hasil pengukuran berupa spektrum  yang  memberikan  puncak  spektrum sesuai  dengan  energi  sumber  standar  yang dianalisis  dan  intensitas  ( peak  area )  standar tersebut.  Identitifikasi  energi  sumber  standar diperoleh dari tabel [1] . Contoh hasil pengukuran menggunakan  γ-Spektrometer  berupa  gambar spektrum  seperti  yang  ditunjukkan  pada Gambar 1.
Setelah  dilakukan  kalibrasi  energi menggunakan  sumber  standar,  sampel  yang mengandung  isotop  Cs-137  dicacah  untuk diidentifikasi.  Selanjutnya  dilakukan  analisis isotop Cs-137 untuk menentukan nilai akurasi dan  presisi  pengukuran.  Untuk  penentuan isotop Cs-137 menggunakan metoda manual, dicacah  sumber  standar  Eu-152,  Co-60  dan gabungan  Co-60  dan  Cs-137  masing-masing dengan  lima  kali  pengulangan.  Nomor  salur dan  intensitas  cacahan  dicatat.  Selanjutnya dibuat  kurva  kalibrasi  untuk  masing-masing sumber standar. Dari kurva kalibrasi dilakukan  analisis  isotop  Cs-137  untuk menentukan nilai akurasi dan presisi pengukuran. Penentuan isotop
Cs-137
menggunakan metoda otomatis, juga dilakukan  pada  kondisi  (jarak  dan  waktu cacah)  yang  sama,  dengan  lima    kali  pengu- langan pengukuran .
Gambar 1. Spektrum hasil pengukuran standar Co-60 [7]

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## • Analisis metoda otomatis
Pengukuran  sumber standar  Eu-152  dilakukan dengan cara meletakkan sumber tersebut pada jarak  11  cm  dari  detektor  dan  dicacah  selama 500  detik  dengan  lima  kali  pengulangan pengukuran .
Sementara  itu,    pengukuran  sumber  standar Co-60  sama  dengan  pengukuran  gabungan Co-60  dan  Cs-137  yaitu  dilakukan  dengan meletakkan  sumber  dari  detektor  berimpit dengan  detektor.  Data  hasil  pengukuran ditunjukkan pada Tabel 1.
Tabel 1. Identifikasi sampel berdasar Standar Eu-152 dan Co-60
menggunakan metoda otomatis Sumber standar Energi sampel (keV) Intensitas (ROI) Eu-152 Co-60 Gabungan  Co-60  dan Cs-137 661,21 661,20 661,18 661,16 661,15 661,22 661,22 661,21 661,18 661,18 661,30 661,26 661,30 661,28 661,31 120131 120707 120588 119447 118981 130956 131008 131557 131554 131423 140518 139877 140559 140763 139835
Dari  Tabel  1,    diketahui  bahwa dengan  menggunakan  standar  Eu-152  dan standar Co-60 serta gabungan Co-60 dan Cs- 137,  sampel  teridentifikasi  pada  energi antara  661,15  keV  sampai  dengan    661,31 keV.  Puncak  energi  Cs-137  berdasarkan pustaka  dari  tabel-isotop  adalah  661,66 keV [1] .  Menurut    tabel isotop  dari  program yang  terpasang  pada  alat,  dapat  ditentukan bahwa  pada  energi  tersebut  menunjukkan bahwa  sampel mengandung  isotop  Cs-137 [6] . Intensitas sampel diperoleh melalui penentuan ROI secara otomatis dari program yang  terpasang  pada  alat.  Perbedaan  energi dalam  rentang  (661,66-661,31)  atau  (661,66- 661,15)  yaitu  antara  0,35  dan  0,51  keV. Perbedaan  tersebut  masih  dapat  diterima dalam batas presisi alat dengan kepercayaan
95%  dengan  nilai  rentang  energi  di  bawah nilai Full  Width  Half  Maximum (FWHM)  yang terukur yaitu 1,6 keV.
• Analisis metoda manual
Analisis  metoda  manual  dilakukan pada  posisi  dan  kondisi  yang  sama  dengan kalibrasi  metoda  otomatis.  Hasil  pengukuran ditunjukkan pada Tabel 2. Dari hasil perhitungan  yang  diperoleh  seperti  tercantum pada Tabel 2, selanjutnya dibuat kurva kalibrasi antara  nomor  salur  dan  energi  (keV)  dari masing-masing sumber standar  isotop Eu-152, Co-60  dan  gabungan  antara  Co-60  dan  Cs- 137.
Tabel 2. Kalibrasi Eu-152, Co-60, Cs-137, Gabungan Co-60 & Cs-137    Metoda Manual Sumber Standar No. Salur Rata-Rata Energi (keV) [1] Intensitas Rata-Rata (Live Time = 500 detik) Eu-152 Co-60 Cs-137 Gabungan (Co-60 & Cs-137) 5621,33 4439,66 3847,69 3108,1 1770,37 1639,39 1372,45 974,62 484,24 4685,20 5321,47 2639,63 4667,982 5318,094 2639,962 1408,01 1112,12 964,13 778,91 443,98 411,11 344,21 244,7 121,78 1173,24 1332,50 661,66 1173,24 1332,5 661,66 908,4 652,4 903,0 929,2 325,8 288,4 3750,6 1421,0 8409,2 18469 15677 131845 18952 16677 120089
Kurva  kalibrasi  Eu-132  terdiri  dari  beberapa titik. Kurva kalibrasi Co-60 terdiri dari 3 titik dan kurva  kalibrasi  gabungan  Co-60  dan  Cs-137 sebagai  pembanding  kedua  kurva  terdahulu.
Spektrum  pengukuran  masing-masing  sumber standar  ditunjukkan  pada  Gambar  2.  Untuk sumber  standar  Co-60  telah  ditunjukkan  pada Gambar 1.
Kurva  kalibrasi  energi  secara  manual ditunjukkan  pada  Gambar  3.  Kurva  kalibrasi pada  Gambar  3  membentuk  garis  linear
dengan  persamaan  garis  dan  nilai  regresi linear seperti ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3. Persamaan garis Eu-152, Co-60 dan gabungan Co-60 & Cs-137
Sumber Standar Persamaan Garis Eu-152 Co-60 Cs-137 & Co-60 y = 0,250x + 0,646 y = 0,250x + 0,004 y = 0,250x – 0,1996
Dilakukan pengukuran terhadap sampel  untuk  mengidentifikasi  isotop  Cs-137. Energi  isotop  Cs-137  terletak  di  dalam  rentang energi  yang  terdapat  dalam  standar  sumber Eu-152,    tetapi  berada  di  luar  rentang  energi
standar  sumber  Co-60.  Sebagai  pembanding, agar  energi  isotop  Cs-137  terletak  dalam rentang energi sumber standar, maka dilakukan  kalibrasi  gabungan  Co-60  dan  Cs- 137.
Gambar 3. Kalibrasi manual sumber standar Eu-152, Co-60 dan  gabungan  (Co-60 & Cs-137)
Pada  metoda  manual,  dengan  memasukkan nomor  salur  isotop  Cs-137  ke  dalam persamaan  kurva  kalibrasi  energi  pada gambar  3  maka  akan  diperoleh  nilai  energi sampel.  Energi  sampel  yang  diperoleh berkisar  antara  660,97  sampai  662,48  keV (lihat  tabel-4).  Dari  Tabel  1  dapat  ditentukan bahwa  energi  tersebut  milik  isotop  Cs-137.
Energi  isotop  Cs-137  yang  tercantum  pada Tabel  1  adalah  661,66  keV.  Dengan  mem- bandingkan nilai energi hasil pengukuran dan nilai  energi  dari  tabel  diperoleh  nilai  akurasi. Nilai  energi  hasil  pengukuran  isotop  Cs-137 dan  akurasinya  juga  ditunjukkan  pada  Tabel 4.
Tabel 4. Identifikasi dan akurasi isotop Cs-137 Sumber Standar Metoda manual Metoda otomatis Energi Cs-137 (keV) Akurasi (%) Energi Cs-137 (keV) Akurasi (%) Eu-152 Co-60 Cs-137 & Co-60 661,61 ± 0,67 660,97 ± 0,02 662,48 ± 0,22 99,99 99,89 99,87 661,18 ± 0,67 661,20 ± 0,22 661,29 ± 0,20 99,93 99,93 99,94 Perhitungan energi Cs-137 menggunakan metoda manual disajikan pada
Gambar  1  dalam  Lampiran.  Hasil  identifikasi isotop  Cs-137  menggunakan  metoda  manual dan metoda otomatis pada Tabel 4 menunjukkan bahwa nilai  akurasi > 99%. Hal ini  menunjukkan  bahwa  akurasi  pengukuran sangan  baik.  Untuk  membuktikan  bahwa penentuan  isotop  Cs-137  yang  diperoleh dengan  menggunakan  metoda  manual  dan metoda otomatis mempunyai perbedaan yang signifikan atau tidak adalah dengan menggunakan uji uji F ( F-test ).
(1)
SD 1 =  standar deviasi pengukuran pertama SD 2 =  standar deviasi pengukuran kedua SD 1 >  SD 2
Dengan  menghitung  standar  deviasi pengukuran  dengan  pengulangan  5  kali, maka  diperoleh  nilai  standar  deviasi  seperti tercantum  pada  Tabel  5.  Dari    Tabel  5 tersebut,  terlihat  bahwa  hasil  perhitungan  uji- F  menggunakan  ketiga  standar  yaitu  standar Eu-152,  Co-60  dan  gabungan  Cs-137  dan Co-60  memberikan  nilai  yang  lebih  kecil dibanding  terhadap  nilai  F-tabel 0,05/n=4,4 pada kepercayaan  95% [8] .  Hal  ini  menunjukkan bahwa  presisi  metoda  manual  dan  metoda otomatis  tidak  mempunyai  perbedaan  yang signifikan  pada  tingkat  kepercayaan  95%. Demikian pula untuk penentuan energi isotop Cs- 137  dapat  dilakukan  dengan  menggunakan kalibrasi  standar  Eu-152  atau  Co-60  atau gabungan  standar  Cs-137  dan  Co-60.
Tabel 5. Standar deviasi (SD) pengukuran energi  isotop Cs-137
Sumber Standar SD Energi Cs-137 Uji F F-tabel 0,05/n=4,4 (6) Metoda Manual Metoda Otomatis Eu-152 Co-60 Cs-137 & Co-60 0,01902 0,01902 0,01906 0,0255 0,0205 0,0220 1,797 1,161 1,333 6,39 6,39 6,39

## SIMPULAN DAN SARAN
• Simpulan
Penentuan  energi  isotop  Cs-137 menggunakan  spektrometer-  dari  sumber standar  Co-60,  Eu-152,  serta  gabungan
sumber  standar  Co-60  dan  Cs-137  melalui metoda otomatis dan metoda manual memberikan  data  dengan  penyimpangan lebih  kecil  dari  1%  atau  akurasi  penguku- rannya lebih besar dari 99%.
SD 1 2 F test = SD 2 2
Uji  beda  presisi  pengukuran  energi isotop Cs-137 pada derajat kepercayaan 95%
melalui metoda otomatis dan manual menunjukkan  bahwa  kedua  metoda  tersebut tidak  memiliki  perbedaan  yang  signifikan sehingga  penentuan  isotop  Cs-137  secara kualitatif dapat menggunakan metoda otomatis ataupun manual.

## • Saran
Penentuan  isotop  Cs-137  secara kualitatif  selanjutnya  dapat  digunakan  untuk perhitungan burn up melalui penentuan kadar Cs-137  dalam  sampel  (kuantitatif)    yaitu dengan  menghitung  perbandingan  hasil  fisi (Cs-134  /  Cs-137)  yang  terbentuk  dari  hasil reaksi atom fisil (U-235).

## DAFTAR PUSTAKA
1.  WISNU  SUSETYO. Spektrometri- γ. Gadjah Mada University Press, 1988, hlm. 1- 3, 167-169.
2.  GILMORE,  GORDON,  JOHN  D. HEMINGWAY. “Practical  Gamma- Ray  Spectrometry” .    John  Wiley  & Sons, 1995, hlm. 1-35, 129-147.
3.  MATLACC,  G.M.,  BUZZELI,  G.  and LARSEN, R.P. “ Cs-137 Determination
for Burn-up Measurements by Gamma Spectrometry ”. Libby/
Cockroft  Exchange  meeting  on  Burn up,  Los  Alamos  Scientific  Lab,  Los Alamos, NM, June 9-11, 1969,  Paper no.37, hlm 181.
4.  ASTM. “ Standard  Test  Method  for Cesium-137  in  Irradiated  Nuclear Fuels  by  High  Resolution  Gamma- Ray  Spectral  Analysis ”.  Designation E-692-79,  volume  12.02,  Annual Book of ASTM Standards, 2002,  hlm. 268-270.
5.  ANONIM . “ Spectroscopy  Amplifier
Operating Manual Model 672 ”. EG&G ORTEC, Tenessa, USA, 1988.
6.  HENDRIYANTO  H.T. “Spektrometri Gamma”, Pelatihan Penyelia Laboratorium Analisis Aktivasi Neutron, Pusdiklat-BATAN, 2003,
hlm. 5-15.
7.  ANONIM. “  ACE TM Multichannel
Analyzer Op erator’s Manual A63-B2 /
A63- B4”.      EG&G  ORTEC,  Tenessa, USA, 1988.
8.  ANDERSON,  ROBERT  L. “ Practical Statistics for Analytical Chemist ”. Van Nostrand  Reinhold  Company,  New York,  1987, hlm. 54, 290.

## LAMPIRAN
• Perhitungan kalibrasi Eu-137
y = 0.2504x + 0.646
Cs 137 bila x (nomor saluran) =   2639.63, maka y (energi )     = 0,2504*2639,63 + 0,646 =   661.609853 Akurasi manual =    661.609 / 661.66 = 0.99992
Gambar 1.  Kurva kalibrasi Eu-132 secara manual

## • Perhitungan kalibrasi Co-60
y = 0.2504x + 0.0041 Cs-137  bila x ( nomor salur) = 2639.63, maka y (energy)     =  0,25404*2639.63+0,004 =  660.967953 Akurasi manual  =  660.97 / 661.66 =  0.99895
Gambar 2.  Kurva kalibrasi Co-60 secara manual
• Perhitungan kalibrasi gabungan Co-60 + Cs 137
y = 0.2509x + 0.1996
Cs-137   bila x (nomor salur) = 2639.63, maka y (energy) = 0,2509*269,63 + 0,1996 = 662.483269 Akurasi manual   =  661.66 / 662.48 = 0.99876
Gambar 3.  Kurva kalibrasi gabungan  (Co-60 + Cs 137) secara manual