## Prediksi Kualitas Gula dan Tetes Menggunakan Near Infrared Spectroscopy
Prediction on Quality of Plantation White Sugar and Molasses Using Near Near Infrared Spectroscopy
Risvan Kuswurjanto 1*) , Simping Yuliatun 2) , Opal Priya Wening 1) , Retno Widowati 2) , Nyani 2) , Gilar S Pembayun 2)
1) Pusat Penelitian Perkebunan Gula Indonesia, Kota Pasuruan, Jawa Timur, Indonesia
2) PT Sinergi Gula Nusantara, Kota Surabaya, Jawa Timur, Indonesia
Alamat korespondensi, Email: risvanp3gi@gmail.com*

## ABSTRAK
Near  Infrared  Spectroscopy  (NIR)  merupakan  metode  sekunder  untuk  menggantikan metode konvensional. Pada penelitian ini NIR digunakan untuk menganalisisis kualitas gula  dan  tetes.  Sampel  penelitian  diperoleh  dari  Laboratorium  Pusat  Penelitian Perkebunan  Gula  Indonesia.  Peralatan  yang  digunakan  adalah  NIR  FOSS  DS2500. Sebelum  digunakan  NIR  dikalibrasi  menggunakan software WINSI  IV.  Kalibrasi menggunakan metode partial least square (PLS) selanjutnya model kalibrasi digunakan untuk  validasi  sampel independent .    Evaluasi  kalibrasi  dan  validasi  berdasarkan  nilai koefisien korelasi (R 2 ). Standar error calibration (SEC), standar error cross validation (SECV) dan ratio of prediction to deviation (RPD). Hasil penelitian menunjukkan bahwa untuk sampel gula, parameter pol, warna, berat jenis butir dan kadar sulfit memiliki nilai R 2 >  0,9.  Sementara  itu  untuk  sampel  tetes,  parameter  brix,  pol,  sukrosa  dan optical density memiliki  nilai  R 2 >  0,9.  Hasil  ini  menunjukkan  bahwa  NIR  memungkinkan digunakan sebagai substitusi  metode konvensional untuk beberapa parameter analisisis kualitas gula dan tetes.
Kata kunci : NIR, gula kristal putih, tetes, kualitas gula, kualitas tetes

## ABSTRACT
Near  infrared  (NIR)  spectroscopy  appears  as  a  promises  method  for  faster  analysis method in replacement of conventional analysis method. In this work, NIR was used as a replacement  for  conventional  analysis  method  in plantation  white  sugar  and  molasses quality. The samples for this study were taken from Indonesian Sugar Research Institute Laboratory.  NIR  spectroscopy  equipment  used  was  FOSS  DS  2500.  The  partial  least square regression (PLS) was used to develop a calibration model. The NIR results were evaluated from correlation coefficient (r 2 ), low standard error of calibration (SEC) and high ratio of prediction to deviation (RPD). The experimental results show that for sugar samples, the pol, color, crystal size and sulfit content have the R 2 > 0.9. The molasses samples set for brix, pol, sucrose and optical density show the R 2 > 0 . 9. The prediction of  NIR  analysis  appears  to  be  excellent,  comparable  to  the  laboratory  method.  It  is suggested  that  NIR  can  be  used  to  substitute  the laboratory  method  for  some  analysis parameters of sugar and molasses quality
Keywords : NIR, plantation white sugar, molasses, sugar quality

## PENDAHULUAN
Poduk utama pabrik gula adalah gula  kristal  putih  dengan  hasil  samping tetes  atau molasses. Kualitas  gula ditentukan  oleh  beberapa  parameter yang  telah  diatur  di  Standar  Nasional Indonesia  (SNI)  GKP  2020.    Apabila gula  produksi  tidak  memenuhi  standar maka  diperlukan  pemrosesan  kembali sehingga  menambah  biaya  produksi. Sementara  itu  tetes  juga  memiliki beberapa parameter seperti brix, pol dan total  sugar  yang  mempengaruhi  harga jualnya.
Saat  ini  penentuan  kualitas  gula dan  tetes  di  pabrik  gula  masih menggunakan metode konvensional.
Analisis  menggunakan  metode konvensional di pabrik gula
membutuhkan  waktu  relatif  lama  dan juga memerlukan bahan kimia penjernih, (Mehrotra dan Siesler, 2003; Schoonees, 2003).  Alternatif  lain  yang  dapat dilakukan  adalah  analisis  secara  cepat menggunakan NIR sehingga hasil analisis  dapat  diketahui  dalam  waktu kurang  lebih  1  menit.  Penggunaan  NIR juga  dapat  menjamin  konsistensi  hasil analisis walaupun
menggunakan operator  yang  berbeda.  Akan  tetapi untuk  menjamin  keberhasilan  analisis NIR  memerlukan  persyaratan  tertentu yaitu  pada  saat  pembangunan  kalibrasi, analisis  konvensional  dilakukan  secara benar dan akurat.
Teknologi  NIR  telah  banyak digunakan  di  beberapa  negara.  Di Lousiana, USA (Clark dkk, 1995; Edye dan  Clark,  1996;  Madsen  dkk,  2003, teknologi  ini  digunakan    untuk  analisis kualitas  tebu  dan  sistem  bagi  hasil  tebu ke  petani.  Di  Australia  NIR  digunakan untuk memprediksi kualitas tebu berbasis  pada scanning batang  tebu (Nawi  dkk,  2012)  sehingga  dapat digunakan untuk memprediksi rendemen tebu.  Selain  itu  NIR  juga  digunakan untuk  analisis  secara in  line di  pabrik
gula  (Brotherton  dan  Berding,  1998; Fiedler  dkk,  2001).  Johnson  (2000) melakukan analisis nira tebu
menggunakan  NIR  di  Florida,  dimana kalibrasi  untuk  brix  nira  menghasilkan angka koefisien determinasi (R 2 ) sebesar 0,966  sedangkan  untuk  pol  sebesar 0,958. Meskipun penelitian tentang NIR sudah  banyak  dilakukan, updating dan koleksi  data  untuk  NIR  masih  terus dilakukan.
Industri  gula  di  Australia  telah mulai menerapkan teknologi NIRS sejak tahun 1990 an. Database analisis  bahan alur  proses  di  PG  dikumpulkan  dalam jangka waktu 20 tahun. Menurut Berding dan  Marston  (2010)  penggunaan  NIRS dapat menurunkan biaya analisis hingga 14 %. Sugar Research Australia (SRA) telah mengembangkan Bagasse Analysis System (BAS)  dan Sugar  Analysis System (SAS) menggunakan NIR secara on-line . Sistem yang terintegrasi dengan
software dapat digunakan untuk
melakukan  kontrol  baik  di  gilingan maupun  proses  pengolahan  (O’Shea et al .,  2010).  NIRS  juga  digunakan  untuk mendeteksi
phytochemical
pada
LogiCane TM yang  memproduksi low glicemic sugar sejak tahun 2009. Berdasarkan pengalaman penggunaan  teknologi  NIR  di  Industri Gula tersebut, maka tujuan dari penelitian ini adalah
untuk mengumpulkan  database  NIR  untuk analisis kualitas gula dan tetes.

## METODE
Bahan  yang  digunakan  dalam penelitian ini adalah sampel gula Kristal putih dan tetes dari  Laboratorium Pusat Penelitian  Perkebunan  Gula  Indonesia (P3GI).  Sampel  tersebut  merupakan kumpulan  sampel  dari  pabrik  gula  di Indonesia.    Alat-alat  yang  digunakan adalah NIR FOS DS2500 yang
dilengkapi  dengan  aksesoris  untuk wadah sampel.
Parameter  analisis  untuk  contoh gula  Kristal  adalah  pol.  warna  larutan, kadar  air,  kadar  abu,  kadar  sulfit  dan berat  jenis  butir.  Sementara  itu  untuk contoh  tetes  parameter  analisis  adalah brix,  pol,  sukrosa,  gula  reduksi  dan optical density .

## Tahap Penelitian
Gula  Kristal  Putih  dan  Tetes dimasukkan  ke  dalam  wadah  sesuai dengan  jenis  sampel,  yaitu  padatan  dan cairan, Gambar 1. Selanjutnya
dilakukan  proses  pengumpulan  data spectrum masing-masing bahan.
Gambar 1. Sampel Gula Kristal Putih dan Tetes

## Figure 1. Plantation White Sugar and Molasses Sample
Sampel  tersebut  telah  dianalisis di  Laboratorium  P3GI  yang  telah memiliki akreditas KAN.  Untuk proses kalibrasi  dan  validasi,  sampel  cairan dimasukkan dalam cup kecil, sedangkan untuk  sampel  padat  dimasukkan  dalam cup besar.  Selanjutnya  sampel  di scan menggunakan  NIR  DS  2500  pada panjang  gelombang  1100  –  2498  nm dengan  interval  2  nm.  Spektrum  dari setiap sampel tersimpan dalam komputer untuk  diolah  lebih  lanjut.  Sampel  yang terkumpul diolah menggunakan
software WINISI  IV  untuk  proses
kalibrasi  dan  validasi.  Model  kalibrasi diuji  menggunakan  sampel independent yang  telah  diketahui  hasil  analisis metode standard nya.
Langkah selanjutnya adalah pre- processing data untuk proses smoothing dan  identifikasi  data outlier . Pemisahan data outlier berdasarkan Global
Mahalanobis Distance (GH). Data yang digunakan  untuk  kalibrasi  dan  data outlier dipisahkan  secara  otomatis. Teknik pre-processing menggunakan Savitzky-Golay  (Sexton et  al., 2018a,
2018b)  dan wavelet  transformation
(Donald et  al., 2006).  Model  kalibrasi menggunakan  kelompok  data  kalibrasi menggunakan  metode Modified  Partial
Least  Square (MPLS).  Metode  PLS untuk  pembuatan  model  kalibrasi  telah banyak  diadopsi  pada  analisis  NIR  di industri  gula  (Shenk  and  Westerhause, 1993) Model  kalibrasi  yang  diperoleh kemudian diuji menggunakan kelompok data  validasi  (data  independen)  untuk mengetahui keakuratan hasil dari kalibrasi. Evaluasi secara statistik menggunakan parameter koefisien
korelasi (R 2 ), Standar Error Calibration (SEC), Standar  Error  Cross  Validation (SECV).  Untuk  validasi  menggunakan koefisien  korelasi  prediksi  (r 2 ), Standar Error  Prediction (SEP)  dan Ratio  of Prediction to Deviation (RPD).

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Sampel  gula  yang  di  analisis menggunakan
NIR merupakan kumpulan  sampel  dari  seluruh  pabrik gula  di  Indonesia.  Hasil  kalibrasi  dan validasi untuk sampel gula disajikan
Gula Kristal Tetes
Tabel 1. Kalibrasi dan Validasi Sampel Gula Kristal Putih
Table 1. Calibration and Validation of Plantation White Sugar Sampel
Parameter Parameter Kalibrasi
Calibration Validasi Validation N Outlier R 2 SEC SECV N r 2 SEP RPD pol 142 13 0,925 0,047 0,049 30 0,906 0,035 2,286 warna 142 15 0,95 12,995 14,512 30 0,941 13,55 4,325 Kadar Air 142 12 0,891 2,455 2,67 30 0,882 1,05 1,061 Kadar Abu 142 10 0,829 0,005 0,006 30 0,811 0,01 1,300 Berat Jenis Butir 142 12 0,965 0,009 0,012 30 0,901 0,05 4,000 Kadar SO 2 142 18 0,908 0,371 0,432 30 0,895 2,24 1,362 Jumlah sampel gula yang
diperoleh  142  set.  Secara  otomatis program  kalibrasi  akan  menghilangkan sampel  yang  tidak  memenuhi  kriteria spectrum  datanya  ( outlier l  Jumlah sampel outlier berbeda-beda  untuk setiap parameter. Apabila jumlah sampel outlier dibawah  10  %  dapat  dikatakan bahwa  model  kalibrasi  yang  dibuat bagus.
Untuk  parameter  pol,  warna, berat  jenis  butir  dan  kadar  SO 2 nilai koefisien  regresi  (R 2 )  >  0,9.  Sementara itu untuk parameter kadar air dan kadar abu nilai R 2 < 0,9. Nilai koefisien regresi dipengaruhi oleh bias pada saat  analisis metode  konvensional.  Rentang  nilai kadar  air  dan  kadar  abu  sangat  sempit antara  0,01  –  0,10  sehingga  nilai error tinggi.
Hasil kalibrasi diuji
menggunakan sampel independent yang tidak  masuk  dalam  proses  kalibrasi. Validasi  terhada  30  sampel  gula menunjukkan  hasil  yang  konsisten, dimana untuk parameter pol, warna dan berat  jenis  butir  memiliki  nilai  r 2  > 0,9. Nilai  RPD  untuk  ketiga  parameter  >  2 menunjukkan  bahwa  model  kalibrasi yang  diperoleh  bagus.  Sementara  itu untuk  parameter  SO 2 nilai  RPD  <  2 dengan nilai r 2 < 0,9.
Beberapa penelitian menunjukkan hasil yang identik.
Nadasen dan Naicker (2013) melakukan kalibrasi NIR untuk contoh gula Kristal dimana  nilai  R 2 untuk  pol  dan  warna 0,89 sementara kadar air 0,53.
Sementara  itu  penelitian  O’Shea  at  al (2011)  untuk  bahan  gula  dengan parameter  pol,  kadar  abu  dan  warna menunjukkan nilai R 2 > 0,9.
Tetes  merupakan  produk  hasil samping  utama  pabrik  gula.  Analisis kualitas  tetes  secara  cepat  diperlukan supaya mengurangi kehilangan gula dan meningkatkan rendemen. Hasil kalibrasi dan  validasinya  disajikan  pada  Tabel  2. Sampel  tetes  yang  digunakan  untuk proses kalibrasi 119 set. Masing-masing parameter  memiliki  jumlah  sampel outlier yang  berbeda.  Untuk  parameter brix,  pol,  sukrosa  dan optical  density nilai  R 2 > 0,9.  Sementara  itu  untuk parameter  gula  reduksi  nilai  R 2 <  0,9. Analisis metode konvesional untuk gula reduksi  menggunakan  metode  titrasi, sehingga  nilai error dan  bias  lebih kompleks.
Hasil  penelitian  yang  dilakukan oleh  Simpson  dan  Oxley  (2008)  di Afrika Selatan juga menunjukkan bahwa untuk  parameter  brix,  pol  dan  sukrosa nilai  R 2 >  0,9  sementara  itu  untuk parameter  fruktosa  dan  glukosa  nila  R 2

## Tabel 2. Kalibrasi dan Validasi Sampel Tetes

## Table 2. Calibration and Validation of Molasses Sample
Parameter Parameter Kalibrasi Calibration Validasi Validation N Outlier R 2 SEC SECV N r 2 SEP RPD Brix 119 8 0,935 0,167 0,178 25 0,948 0,103 2,049 Pol 119 6 0,922 0,189 0,211 25 0,914 0,463 2,397 Sukrosa 119 11 0,954 0,176 0,21 25 0,925 0,189 1,164 Gula Reduksi 119 12 0,872 0,294 0,323 25 0,855 0,45 2,776 Optical Density 119 9 0,912 0,321 0,342 25 0,909 11,62 1,738

## KESIMPULAN
Kalibrasi dan Validasi NIR untuk sampel gula  parameter  pol,  warna,  berat  jenis butir  memiliki  nilai  R 2 untuk  kalibrasi dan  validasi  >  0,9.  Sementara  itu  untuk sampel  tetes,  parameter  brix,  pol, sukrosa  dan optical  density memiliki nilai  kalibrasi  dan  validasi  >  0,9. Beberapa parameter seperti kadar air dan kadar  abu  gula  serta  gula  reduksi  tetes nilai kalibrasi nya masih < 0,9. Hasil ini menunjukkan  NIR  berpotensi  sebagai substitusi  metode  konvensional  untuk beberapa  parameter  analisis  dalam penentuan kualitas gula dan tetes.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan terima kasih disampaikan kepada PT Sinergi Gula Nusantara yang telah  mendanai  penelitian  ini  melalui pendanaan riset tahun 2023.

## DAFTAR PUSTAKA
Berding, N. and D.H. Marston.  (2010). Operational  validation  of  the efficacy  of  Spectracane™,  a high-speed analytical  system  for sugarcane  quality  components. Proc.  Aust.  Soc.  Sugar  Cane Technol. 32 :445-459. Brotherton,  G.  A.,  and  N.  Berding. (1998). At-line analysis of milled prepared cane using near infra-
red  spectroscopy.  Proc.  Aust. Soc. Sugar Cane Technol., 20, 34
Edye,  LA  dan  M.A.  Clarke.  (1996). Sugar Cane Quality Analyses By Near Infrared spectroscopy.
Proc.  South  Africa  Sugar  Tech.
Ass.: 127-130
Fiedler,  F.  M.,  L.A.  Edye.,  and  L.  J. Watson. (2001). The Application of Discriminant Analysis to On- Line Near Infrared Spectroscopy of  Prepared  Sugar  Cane.  Proc. Aust. Soc. Sugar Cane Technol., 23: 317-321
Johnson,  T.  P.  (2000).  Cane  Juice
Anaylisis by Near Infrared (NIR) to  Determine  Grower  Payment. SPRI Annual Meeting: 9-12 Madsen,  L.  R.,  B.  E.  White.,  and  P.W. Rein.  (2003).  Evaluation  of  A Near  Infrared  Spectrometer  For The  Direct  Analysis  of  Sugar Cane. J.  of Amer. Soc. of Sugar Cane Technol., 23: 80 -92.
Nawi,  N.  M.,  T.  Jensen.,  and  G.  Chen.
(2012).  The  Application  of Spectroscopic Methods to Predict Sugarcane Quality Based in Stalk Cross-Sectional Scanning. J. Amer. Soc. of Sugar Cane Technol., 32: 16 – 27 O’Shea,  M.  G.,  S.  P.  Staunton.,  D.
Donald  and  J.  Simpson.  (2011).
Developing laboratory Near Infra-Red  (NIRS)  instruments for  the  analysis  of  sugar  factory products. Proc. Aust. Sugar Cane
Technol. 33:1 – 8.
Sexton, J., Everingham, Y., and Donald, D. (2018a). A feasibility test for detection of atypical cane samples  using  near  infrared spectroscopy In: Proc. Aust. Soc. Sugar  Cane  Technol.,  Mackay,
Queensland,  Australia,  pp.  382– 390. Sexton, J., Everingham, Y., Donald, D., Staunton,  S.,  and  White,  R., (2018b).  A  comparison  of  non- linear  regression  methods  for improved  on-line  near  infrared spectroscopic  analysis  of  a sugarcane  quality  measure.  J. Near Infrared Spec. 26, 297–310. Simpson,  R.  and  Y.  Naidoo.  (2010). Using Near Infra Red Spectroscopy for rapid quantification  of  intermediate sugar  factory  products  Proc.  S. Afr. Sugar. Technol. Ass. 83: 382
– 391.
Sompson,  R.  and  J.  Oxley.  (2008). Routine  Analysis  of  Molasses and  Mixed  Juice  By  NIR Spectroscopy.  Proc.  S.  Afr. Sugar  Technol.  Ass.  81:  245  – 265 Shenk  J.  S.  and  Westerhaus  M.  O. (1993).  Analysis  of  agriculture and  food  products  by  near infrared reflectance spectroscopy Infrasoft International ISI.