Jurnal Energi Baru & Terbarukan, 2024, Vol. 5, No. 1, pp 44 – 56
Received : 25 Januari 2024 Accepted : 26 Februari 2024 Published : 18 Maret 2024
Copyright:  ©  2022  by  the  authors. Jurnal  Energi  Baru  dan  Terbarukan (p-ISSN: 2809-5456 and  e- ISSN: 2722-6719 ) published by Master Program of Energy, School of Postgraduate Studies. This article is  an  open  access  article  distributed  under  the  terms  and  condition  of  the Creative  Commons Attribution-ShareAlike 4.0 International License (CC BY-SA 4.0).

## SINTESIS BIODIESEL DARI MINYAK JELANTAH DALAM REAKTOR ULTRASONIK
Tiara Priscilla 1 , Muh. Irwan 2 , Zainal Arifin 2
1 Program Studi Terapan Teknologi Kimia Industri, Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Samarinda, Indonesia;
2 Program Studi Petro dan Oleo Kimia, Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Samarinda, Indonesia;
Email  : tiarapriscillaa@gmail.com (T.P), irwan_tl05@yahoo.co.id (M.I), zainalarifin@polnes.ac.id (Z.A);
Abstrak  :  Minyak  jelantah  dianggap  alternatif  yang  menjanjikan  untuk  produksi  biodiesel  sebagai pengganti  bahan  bakar  diesel  karena  ramah  lingkungan,  dapat  terurai  secara  hayati,  tidak  beracun, dan sumber energi terbarukan. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan kondisi operasi optimum reaktor ultrasonik pada produksi biodiesel menggunakan metode Response Surface Methodology (RSM). RSM  dengan  desain  CCD  digunakan  untuk  mengetahui  pengaruh  jarak  transduser  (1-5  cm)  dan waktu  reaksi  (5-20  menit)  terhadap  yield  biodiesel,  menentukan  parameter  operasi  yang  paling penting  serta  mengoptimalkan  hasil  biodiesel.  Dalam  penelitian  ini,  minyak  jelantah ditransesterifikasi  menjadi  biodiesel  dengan  gelombang  ultrasonik  untuk  mengintensifkan  reaksi. Transesterifikasi  minyak  jelantah  dilakukan  dengan  katalis  natrium  hidroksida  menggunakan metanol. Larutan dimasukkan ke dalam erlenmeyer dengan jarak transduser dan waktu reaksi yang telah ditentukan oleh RSM. Setelah waktu reaksi tercapai, campuran biodiesel dan gliserol dipisahkan dalam corong pisah. Biodiesel yang diperoleh kemudian dicuci dan diuapkan sisa pelarutnya. Yield biodiesel diperoleh sebesar 88,33% pada kondisi optimal jarak transduser 1 cm dengan waktu reaksi 20  menit.  Waktu  reaksi  merupakan  parameter  yang  paling  penting  berdasarkan  uji  ANOVA.  Sifat- sifat  biodiesel  yang  dihasilkan  termasuk  viskositas  kinematik,  massa  jenis,  angka  asam,  kadar  metil ester dan kadar monogliserida telah memenuhi persyaratan standar SNI 7182:2015.

## Kata Kunci : biodiesel, RSM, transesterifikasi, transduser, ultrasonik
Abstract : Waste cooking oil is considered promising alternative to biodiesel production as substitute for diesel fuel becauce it it is environmentally friendly, biodegradable, non-toxic, and renewable energy source. This study aims to obtain the optimum operating conditions of ultrasonic reactors in biodiesel production using Response Surface Methodology (RSM) method. RSM with CCD was used to determine effect of transducer distance (1-5 cm)  and  reaction  time  (5-20  minutes)  on  biodiesel  yield,  to  determine  optimal  operating  conditions  and  to
Vol. 5, No. 1, pp 44 – 56 doi: 10.14710/jebt.2024.21938
optimize biodiesel yield. In this study, waste cooking oil was transesterified into biodiesel with ultrasonic waves to intensify reaction. Transesterification waste cooking oil was carried out in a sodium hydroxide catalyst using methanol. Solution inserted into the erlenmeyer with the transducer distance and reaction time to determined by RSM. Once the reaction time was reached, mixture of biodiesel and glycerol was separated in separate funnel. Biodiesel obtained was then washed and evaporated the remaining solvent. Biodiesel yield was obtained under 88.33% under optimal conditions of 1 cm transducer distance with reaction time 20 minutes. Reaction time was the most important parameter based on the ANOVA test. The properties biodiesel produced including kinematic viscosity, density, acid number, methyl ester contents and monoglicerida have met the requirements of standards SNI 7182: 2015.

## Keywords : biodiesel, RSM, transesterification, transducer, ultrasonic

## 1. Pendahuluan
Kebutuhan minyak bumi yang semakin meningkat merupakan tantangan yang perlu diantisipasi dengan  pencarian  alternatif  sumber  energi  lain  yang  dapat  diperbarui.  Salah  satu  jenis  bahan  bakar pengganti yang sangat potensial untuk dikembangkan ialah fatty acid methyl ester (FAME) atau dikenal dengan  nama  biodiesel  (Wahyuni  dkk.,  2011).  Biodiesel  merupakan  bahan  bakar  alternatif  yang menjanjikan,  dapat  diperoleh  dari  minyak  tumbuhan,  lemak  binatang  atau  minyak  bekas  melalui reaksi transesterifikasi dengan alkohol (Szybist et al., 2005).
Pada saat ini, biodiesel semakin mendapat perhatian sebagai pengganti solar karena menghasilkan pembakaran  yang  ramah  lingkungan,  memiliki  sifat  fisiokimia  yang  mirip  dengan  solar,  bersifat terbarukan,  dapat  terurai  secara  hayati,  dan  tidak  beracun  (Aghbashlo  et  al.,  2016).  Biodiesel  juga memiliki  titik  nyala  yang  relatif  tinggi  (150 ℃ ),  yang  membuatnya  tidak  mudah  menguap  dan  lebih aman  dalam  pengangkutan  atau  penangangan  daripada  bahan  bakar  diesel  berbasis  minyak  bumi. Secara  singkat,  kelebihan-kelebihan  biodiesel  ini  menjadikannya  alternatif  yang  baik  untuk  bahan bakar berbasis minyak bumi.
Namun, terdapat kendala dalam memproduksi biodiesel yaitu terkait dengan bahan baku, karena memproduksi  biodiesel  dari  minyak  nabati  yang  dapat  dikonsumsi  tidak  efisien  secara  biaya  dan menyebabkan  kelangkaan  pangan.  Minyak  nabati  yang  tidak  dapat  dikonsumsi,  lemak  hewan  dan minyak  jelantah  adalah  bahan  baku  yang  menjanjikan  untuk  produksi  biodiesel  (Suzihaque  et  al., 2022). Produksi biodiesel dari minyak jelantah juga ramah lingkungan karena dapat mendaur ulang minyak jelantah sehingga membantu mengatasi masalah pembuangan limbah minyak. Salah satu cara pengolahan biodiesel dari minyak jelantah dapat dilakukan menggunakan reaksi transesterifikasi.
Transesterifikasi  trigliserida  atau  asam  lemak  dengan  alkohol  menggunakan  katalis  homogen maupun  heterogen  dalam  reaktor  yang  diaduk  secara  mekanis  merupakan  salah  satu  prosedur transesterifikasi  paling  populer  untuk  mensintesis  biodiesel  dari  berbagai  bahan  baku.  Namun, metode  pengadukan  mekanis  memerlukan  waktu  proses  yang  lama  dan  energi  yang  besar  untuk meningkatkan  reaksi  antara  alkohol  dan  minyak  (Aghbashlo  et  al.,  2016).  Sehingga  untuk mempercepat  reaksi  transesterifikasi  berbagai  teknik  telah  dikembangkan  untuk  meningkatkan efisiensi reaksi transesterifikasi, salah satunya melalui gelombang ultrasonik.
Diantara  teknologi  pengolahan  biodiesel  yang  dikembangkan  hingga  saat  ini,  metode transesterifikasi  menggunakan  ultrasonik  dianggap  sebagai  salah  satu  teknologi  intensifikasi  proses
Vol. 5, No. 1, pp 44 – 56 doi: 10.14710/jebt.2024.21938
yang  paling  menjanjikan  karena  memerlukan  biaya  yang  rendah  dan  dapat  meningkatkan  hasil biodiesel (Aghbashlo et al., 2016). Gelombang ultrasonik secara efisien dapat mengurangi waktu dan suhu  proses  yang  diperlukan  dibandingkan  dengan  proses  transesterifikasi  yang  diaduk  secara mekanis  melalui  penguatan  perpindahan  massa  sistem  cair-cair  (Yin  et  al.,  2012).  Pemanfaatan teknologi  ultrasonik  menghasilkan  efek  kavitasi  yang  dapat  meningkatkan  kecepatan  reaksi transesterifikasi hingga 100 kali lipat. Sehingga diperoleh konversi biodiesel yang lebih tinggi dalam waktu yang lebih singkat (Oliveira et al., 2018).
Selain  pentingnya  pemilihan  metode  untuk  reaksi  transesterifikasi,  diperlukan  optimasi  proses produksi  biodiesel  untuk  mencapai  hasil  produksi  biodiesel  yang  optimal  dan  efisien.  Penelitian terdahulu telah banyak mengoptimasikan parameter-parameter produksi biodiesel seperti rasio molar alkohol/minyak, waktu reaksi, suhu reaktor, amplitudo, jenis katalis, jenis alkohol, jenis bahan baku, kecepatan  pengadukkan,  dan  konsentrasi  katalis  (Aghbashlo  et  al.,  2016;  Delavari  et  al.,  2015; Amaniampong  &  Tongurai,  2011;  Belkhanchi  et  al.,  2021;  Mbah  et  al.,  2021;  Mahesh  et  al.,  2021). Namun  sejauh penelurusan literatur yang dilakukan,  belum  ditemukan hasil penelitian  optimalisasi parameter jarak transduser dan waktu reaksi pada sintesis biodiesel. Sehingga penelitian ini mengisi kesenjangan  pengetahuan  mengenai  optimasi  jarak  transduser  dan  waktu  reaksi  pada  sintesis biodiesel  dari  minyak  jelantah  dalam  reaktor  ultrasonik.  Pada  penelitian  ini,  analisis  dan  optimasi jarak  transduser  dan  waktu  reaksi  dilakukan  menggunakan  perangkat  lunak  Response  Surface Methodology (RSM) dari StatEase menggunakan Central Composite Design.
Dalam  hal  ini,  banyak  upaya  penelitian  yang  telah  dilakukan  untuk  produksi  biodiesel  dari beberapa  bahan  baku  dalam  beberapa  tahun  terakhir.  Contohnya,  Mantovani  (2017)  melakukan proses  transesterifikasi  minyak  jelantah  menjadi  biodiesel  pada  suhu  80 ℃ menggunakan  metode pengadukkan  dengan  katalis  CaO  dari  kulit  telur.  Suryanto  et  al.,  (2018)  melakukan  penelitian terhadap pengaruh konsentrasi katalis NaOH dan waktu reaksi transesterifikasi biodiesel dari minyak biji kapuk dengan metode ultrasonik. Pada penelitian lain, Wong et al., (2015) menggunakan metode permukaan  respon  atau  Response  Surface  Methodology  (RSM)  dengan  jenis  Central  Composite  Design (CCD) untuk menentukan kondisi operasi optimal dan mengoptimalkan hasil biodiesel. Minyak sawit dan  calcium-niobium  (CaO-Nb 2 O 5 )  digunakan  sebagai  bahan  baku  dan  katalis  dalam  penelitian  ini. Reaksi transesterifikasi  menggunakan metode refluks yang dilengkapi dengan reflux condenser dan magnetic stirrer.
Adapun  tujuan  dari  penelitian  ini  adalah  menentukan  parameter  operasi  jarak  transduser  dan waktu  reaksi  yang  paling  penting  untuk  produksi  biodiesel  dalam  reaktor  ultrasonik,  menentukan pengaruh  jarak  transduser  dan  waktu  reaksi  terhadap  yield  biodiesel,  serta  mendapatkan  kondisi operasi optimum reaktor ultrasonik pada produksi biodiesel berbahan baku minyak jelantah.

## 2. Metode

## Alat dan Bahan
Alat-alat  yang  digunakan  dalam  penelitian  ini  adalah  reaktor  ultrasonik  dengan  daya  100  watt, ultrasonik generator, erlenmeyer 250 ml, alat gelas (gelas kimia, gelas ukur, dan corong pisah), sarung tangan,  timbangan  digital,  hot  plate,  dan  batang  pengaduk.  Sedangkan  bahan  yang  digunakan  pada penelitian ini adalah minyak jelantah yang diperoleh dari UMKM Amplang di Kecamatan Samarinda Seberang,  natrium  hidroksida  diperoleh  dari  Merck  Chemical  Industries,  metanol  tingkat  analitis
Vol. 5, No. 1, pp 44 – 56 doi: 10.14710/jebt.2024.21938
dibeli  dari  bahan  kimia  industri  di  Kota  Samarinda,  akuades,  etanol  95%,  indikator  phenolftalein, kalium hidroksida 0,1 N, dan indikator pH.

## Prosedur Penelitian

## Optimasi Sintesis Biodiesel Menggunakan RSM
Sintesis  biodiesel  dari  minyak  jelantah  dilakukan  dalam  reaktor  ultrasonik  dengan  katalis  basa (NaOH) dan metanol. Reaksi transesterifikasi dipertahankan pada suhu ruangan. Rasio molar alkohol terhadap  minyak  sebesar  9  :  1.  Konsentrasi  katalis  NaOH  1%  dari  berat  dari  minyak  jelantah.  Jarak transduser  divariasikan  pada  rentang  1-5  cm  sedangkan  waktu  reaksi  divariasikan  pada  rentang  5, 10,15, dan 20 menit. 121 ml metanol dan 0,898 gram NaOH diaduk selama ±15 menit agar homogen. Selanjutnya  larutan  ini  dimasukkan  ke  dalam  erlenmeyer  yang  telah  berisi  100  ml  minyak  jelantah. Ketika waktu reaksi telah tercapai, campuran antara biodiesel dan gliserol didiamkan selama 24 jam didalam  corong  pisah.  Kemudian  dilakukan  proses  pemisahan  untuk  mendapatkan  biodiesel  pada lapisan bawah serta metanol dan gliserol pada lapisan atas. Biodiesel yang diperoleh kemudian dicuci menggunakan  akuades  pada  suhu  80 ℃ .  Proses  pencucian  bertujuan  untuk  menghilangkan  alkohol dan  katalis  yang  tidak  bereaksi  serta  sabun  yang  tertinggal  didalam  biodiesel  setelah  reaksi. Perbandingan  jumlah  akuades  yang  dibutuhkan  untuk  pencucian  biodiesel  adalah  1:1  (v/v). Pencucian  dihentikan  bila  pH  akuades  cucian  diantara  6,8  –  7,2.  Setelah  itu  biodiesel  didiamkan selama  24  jam  untuk  memisahkan  antara  akuades  dan  biodiesel.  Tahap  akhir  proses  ialah  proses pemanasan  biodiesel  yang  betujuan  untuk  menghilangkan  sisa-sisa  air  yang  berada  didalam biodiesel.  Pemanasan  dilakukan  dengan  menggunakan  pemanas  listrik  pada  suhu  100 ℃ selama  20 menit.

## Uji Sifat dan Karakterisasi Biodiesel
Sifat bahan bakar seperti massa jenis pada 40 ℃ , viskositas kinematik pada 40 ℃ , angka asam, angka setana,  kadar  metil  ester,  dan  kadar  monogliserida.  Pengujian  massa  jenis  biodiesel  pada  40 ℃ , viskositas  kinematik  pada  40 ℃ ,  dan  angka  asam  dilakukan  berdasarkan  SNI  7182:2015.  Sedangkan analisa  angka  setana  dilakukan  menggunakan  alat  Koehler  Instrument  K88600XL.  Komposisi  kimia biodiesel yang dihasilkan diselidiki dengan analisa gas chromatography. Dalam riset ini, analisa GC- MS  digunakan  sebagai  pengukuran  kualitatif  dan  kuantitatif  untuk  menganalisis  kadar  ester  dalam biodiesel.

## Desain Eksperimen
Dalam riset ini desain Central Composite dipilih untuk regresi dan analisis grafis data eksperimen. Perangkat lunak Desain Expert (versi 6.0.5) digunakan untuk merancang eksperimen dan melakukan regresi. Nilai kode dan nilai aktual dari variabel yang digunakan dalam desain CCD diberikan pada Tabel 1.
Tabel 1.

## Level dan Nilai Level
Variabel Berubah -α -1 0 1 α Jarak Transduser (cm)  0,17  1 3 5 5,83
Waktu Reaksi (menit)  1,89  5  12,5  20  23,11
Vol. 5, No. 1, pp 44 – 56 doi: 10.14710/jebt.2024.21938
Metode untuk mendapatkan variabel respon (yield biodiesel) seperti pada persamaan (1)
% 𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑏𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙 (𝑔𝑟𝑎𝑚) 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑗𝑒𝑙𝑎𝑛𝑡𝑎ℎ (𝑔𝑟𝑎𝑚) × 100% (1)

## Tabel 2.
Matriks CCD Dari Dua Variabel Independen Beserta Respon Eksperimen
Run A B Yield (%) Jarak Transduser (cm) Waktu Reaksi (menit) 1 3,00 12,50 85,37 2 1,00 20,00 89,06 3 3,00 1,8934 77,00 4 1,00 5,00 81,51 5 3,00 12,50 83,79 6 3,83 23,1066 85,90 7 5,00 20,00 86,15 8 3,00 12,50 83,55 9 3,00 12,50 87,68 10 5,82843 12,50 84,38 11 3,00 12,50 87,40 12 5,00 5,00 82,17 13 0,171573 12,50 86,88

## 3. Hasil dan Pembahasan

## Analisa Kadar FFA (Free Fatty Acid) Minyak Jelantah
Metode  penentuan  kadar  FFA  dengan  cara  menimbang  5  gram  minyak  jelantah  didalam erlenmeyer 250 ml. Kemudian menambahkan 25 ml etanol 95% kedalam erlenmeyer 250 ml yang telah berisi  5  gram  minyak  jelantah.  Etanol  95%  berfungsi  untuk  melarutkan  asam  lemak  bebas  yang terdapat didalam minyak jelantah. Setelah itu memanaskan larutan tersebut hingga larut pada suhu ±50 ℃ . Ketika minyak jelantah dan etanol 95% sudah larut kemudian menambahkan 2 tetes indikator PP.  Indikator  PP  berfungsi  untuk  menunjukkan  titik  ekivalen  dari  titrasi  yang  ditandai  dengan adanya perubahan warna dari warna kuning menjadi merah muda. Selanjutnya titrasi dengan NaOH 0,1 N sebanyak 2,1 ml yang menghasilkan kadar FFA pada minyak jelantah sebesar 1,23%.
Menurut  Dhawane  et  al.,(2018),  untuk  melakukan  proses  transesterifikasi  diperlukan  minyak jelantah  dengan  kadar  FFA  maksimum  2%.  Berdasarkan  tabel  4.1,  kadar  FFA  minyak  jelantah  yang digunakan sebagai bahan baku dalam penelitian ini kurang dari 2% yang menyiratkan bahwa minyak jelantah  dapat  diolah  menjadi  biodiesel  melalui  konversi  satu  langkah  tanpa  melalui  reaksi esterifikasi,  dengan  kata  lain  minyak  jelantah  yang  digunakan  dapat  langsung  diolah  menjadi biodiesel melalui reaksi transesterifikasi.

## Sintesis Biodiesel Dari Minyak Jelantah
Biodiesel dari minyak jelantah disintesis menggunakan transesterifikasi katalis basa satu langkah menggunakan gelombang ultrasonik pada suhu kamar. Pemilihan teknologi ultrasonik untuk sintesis
Vol. 5, No. 1, pp 44 – 56 doi: 10.14710/jebt.2024.21938
biodiesel  dari  minyak  jelantah  karena  gelombang  ultrasonik  menghasilkan  getaran  mekanik  yang dapat  mempercepat  tumbukan  antara  molekul-molekul  reaktan  sehingga  meningkatkan  laju  reaksi. Hal  ini  disebabkan  oleh  fenomena  kavitasi,  dimana  gelembung-gelembung  mikroskopis  yang terbentuk  dan  meledak  dalam  cairan  menciptakan  kondisi  mikrofluida  yang  memfasilitasi  interaksi antara reaktan. Kavitasi menghasilkan aliran mikro yang kuat dan dapat membantu memecah minyak dan  alkohol  menjadi  partikel  yang  lebih  kecil,  akibatnya  partikel-partikel  yang  lebih  kecil memungkinkan  kontak  yang  lebih  baik  antara  fase  minyak  dan  fase  alkohol.  Sehingga  dengan teknologi ultrasonik dapat menghasilkan yield biodiesel yang tinggi dengan waktu yang lebih singkat dibandingkan dengan metode konvensional.
Sebelum  memulai  penelitian,  dilakukan  pretreatment  pada  minyak  jelantah  dengan  menyaring minyak  menggunakan  kain  bekas  untuk  memisahkan  partikel-partikel  padat  dan  kotoran  yang terbentuk  selama  proses  penggorengan.  Karena  partikel-partikel  padat  dan  kotoran  yang  terdapat dalam minyak jelantah dapat mengganggu proses reaksi transesterifikasi dan mempengaruhi kualitas biodiesel yang dihasilkan. Setelah minyak jelantah disaring kemudian membuat larutan metoksi yaitu 0,898  gram  NaOH  (1%  dari  massa  minyak  jelantah)  dimasukkan  kedalam  gelas  kimia  250  ml  yang telah berisi 121 ml metanol dan diaduk dengan magnetic stirrer dengan kecepatan 400 rpm. Menurut Lotero  et  al.,(2005),  pembuatan  larutan  metoksi  bertujuan  untuk  membentuk  ion  alkoksida  sebagai nukleofilik  untuk  menyerang  ikatan  karbonil  yang  terdapat  pada  trigliserida  didalam  minyak jelantah.
Setelah  itu  dilanjutkan  dengan  pembuatan  biodiesel  yaitu  100  ml  minyak  jelantah  dicampurkan dengan larutan metoksi dalam erlenmyer 250 ml, kemudian erlenmeyer dimasukkan kedalam reaktor ultrasonik.  Reaksi  transesterifikasi  dijalankan  dengan  mengatur  jarak  transduser  dan  waktu  reaksi yang  telah  ditentukan  oleh  RSM.  Setelah  reaksi  transesterifikasi  selesai,  campuran  dipindahkan  ke dalam corong pisah untuk memisahkan fasa biodiesel dan gliserol yang terbentuk. Pembentukan fasa ini disebabkan karena adanya perbedaan massa jenis antara biodiesel dan gliserol.
Setelah dipisahkan didalam corong pisah, biodiesel dicuci dengan akuades 80 ℃ sebanyak 1:1 (v/v) dari  biodiesel  yang  dihasilkan,  hal  ini  bertujuan  untuk  menghilangkan  kontaminan  dan  produk samping yang mungkin terbentuk selama reaksi transesterifikasi. Setelah dicuci, biodiesel didiamkan kembali didalam corong pisah selama 24 jam untuk memisahkan air yang masih tertinggal didalam biodiesel akibat proses pencucian. Kemudian biodiesel dikeringkan selama 20 menit pada suhu 100 ℃ yang bertujuan untuk menghilangkan air yang masih terkandung didalam biodiesel.

## Analisis Statistik
Perangkat lunak Desain Expert mengusulkan model kuadaratik. Analisis statistik dilakukan pada model  ini.  Model  yang  disarankan  bergantung  pada  analisis  varians  (ANOVA)  seperti  pada persamaan (2).
Yield biodiesel = 85,56 – 0,72A + 3,01B + 0,33A 2 – 1,76B 2 -0,89AB                                          (2) Dimana A, B masing-masing adalah jarak transduser dan waktu reaksi. Berdasarkan persamaan 2, menunjukkan  bahwa  respon  yield  biodiesel  akan  meningkat  berbanding  lurus  dengan  peningkatan waktu  reaksi  yang  ditunjukkan  dengan  nilai  konstanta  positif.  Namun  respon  yield  biodiesel  akan mengalami  penurunan  seiring  dengan  peningkatan  jarak  transduser  yang  ditandai  dengan  nilai konstanta negatif. Kondisi yang ingin dicapai ialah yield biodiesel yang maksimum sehingga waktu reaksi memiliki pengaruh besar terhadap peningkatan yield biodiesel.
Vol. 5, No. 1, pp 44 – 56 doi: 10.14710/jebt.2024.21938

## Tabel 3.
Analisis Model Summary Statistics Source Std. Dev. R-Squared Adjusted R-Squared Predicted R-Squared PRESS Linear 2,12 0,6300 0,5560 0,3438 80,09 2FI 2,16 0,6561 0,5415 0,3964 73,66 Quadratic 1,61 0,8506 0,7439 0,6237 45,92 Suggested Cubic 1,89 0,8534 0,6483 -0,6598 202,56 Aliased
Berdasarkan tabel 3 dapat diketahui bahwa model terpilih berdasarkan beberapa parameter yaitu model memiliki nilai PRESS (Prediction Residuals Error Sum of Square) terendah serta nilai Adjusted R- Squared  dan  Predicted  R-Squared  yang  paling  mendekati  1.  Nilai  PRESS  menunjukkan  prediksi kecilnya kesalahan model terpilih sehingga semakin kecil nilai PRESS maka prediksi kesalahan data semakin  kecil.  Tabel  hasil  model  summary  statistics  menunjukkan  bahwa  model  yang  terpilih  yaitu model  kuadratik,  karena  model  kuadratik  memiliki  nilai  PRESS  paling  rendah  yaitu  sebesar  45,92 serta memiliki nilai Adjusted R-Squared dan nilai Predicted R-Squared yang paling mendekati 1.
Oleh  karena  itu,  berdasarkan  kriteria  model  pada  Model  Summary  Statistics,  dapat  disimpulkan bahwa  model  yang  terpilih  untuk  menjelaskan  hubungan  antara  jarak  transduser  dan  waktu  reaksi terhadap  respon  yield  biodiesel  adalah  model  kuadratik.  Model  kuadratik  merupakan  model nonlinear dengan kurva parabola yang memiliki titik maksimum pada puncak garis lengkung. Kurva parabola menunjukkan bahwa faktor jarak transduser dan waktu reaksi akan menghasilkan satu titik optimum terhadap respon yield biodiesel.
Tabel 4. Uji ANOVA Source Sum of Squares  DF  Mean Square F Value Prob>F Model 103,81 5 20,76 7,97 0,0083 Significant A 4,18 1 4,18 1,61 0,2455 B 72,70 1 72,70 27,91 0,0011 A 2 0,77 1 0,77 0,29 0,6047 B 2 21,51 1 21,51 8,26 0,0239 AB 3,19 1 3,19 1,22 0,3053 Residual 18,23 7 2,60 Lack of Fit 3,14 3 1,05 0,28 0,8396 Not Significant Pure Error 15,09 4 3,77 Cor Total 122,04 12
Berdasarkan  tabel  4  menunjukkan  bahwa  model  kuadratik  memiliki  nilai  P  sebesar  0,0083  yang artinya model kuadratik memberikan pengaruh secara nyata atau signifikan sebagai kriteria pada uji ANOVA  dan  siginifikan  terhadap  respon  yield  biodiesel.  Parameter  pengaruh  signifikan  dari  suatu model ialah nilai Prob>F harus kurang dari 5%. Model faktor jarak transduser dinyatakan sebagai A, sedangkan faktor waktu reaksi dinyatakan sebagai B. Pada tabel 4.8 dijelaskan bahwa nilai P model pada interaksi A dan B terhadap respon yield biodiesel memiliki nilai masing-masing sebesar 0,2455 dan  0,0011  yang  berarti  hanya  faktor  jarak  transduser  tidak  memberikan  pengaruh  signifikan
Vol. 5, No. 1, pp 44 – 56 doi: 10.14710/jebt.2024.21938
terhadap  respon  yield  biodiesel,  sedangkan  faktor  waktu  reaksi  memberikan  pengaruh  yang signifikan terhadap yield biodiesel.

## Pengaruh Variabel Berubah Terhadap Variabel Respon

## Gambar 2. Pengaruh Jarak Transduser dan Waktu Reaksi Terhadap Yield Biodiesel
Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  jarak  transduser  dan  waktu  reaksi  memberikan  pengaruh signifikan  terhadap  yield  biodiesel  yang  ditandai  dengan  munculnya  koefisien  A  dan  B  pada persamaan  2.  Namun  pengaruh  waktu  reaksi  terhadap  respon  yield  biodiesel  lebih  besar  daripada pengaruh jarak transduser. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada jarak transduser yang rendah, yield biodiesel akan meningkat seiring dengan meningkatnya waktu reaksi.
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan  menunjukkan  bahwa  yield  biodiesel  dicapai  dalam waktu yang singkat (1,89 menit) berbantukan ultrasonik menggunakan suhu ruang, sedangkan waktu reaksi yang lebih lama diperlukan untuk memperoleh yield biodiesel yang lebih tinggi dari 77% pada 1,89  menit  menjadi  89,06%  pada  20  menit.  Berdasarkan  penelitian  yang  dilakukan  oleh  Sinaga dkk.,(2014)  penulis  melakukan  reaksi  transesterifikasi  minyak  jelantah  menjadi  biodiesel menggunakan  katalis  NaOH  dan  metanol  dengan  metode  pengadukkan  dan  pemanasan.  Hasilnya ialah  didapatkan  yield  biodiesel  sebesar  72,87%  pada  waktu  reaksi  30  menit.  Jika  dibandingkan dengan penelitian yang dilakukan oleh Sinaga dkk.,(2014), penelitian ini membuktikan bahwa dengan bantuan ultrasonik yield biodiesel yang dihasilkan jauh lebih tinggi dan waktu reaksi yang digunakan lebih singkat daripada metode konvensional.
Peningkatan yield biodiesel yang berbanding lurus dengan peningkatan waktu reaksi disebabkan karena  semakin  lamanya  paparan  gelombang  ultrasonik  maka  akan  meningkatkan  emulsifikasi reaktan yang tidak dapat bercampur sehingga bahan baku dan reaktan bereaksi lebih optimal untuk menghasilkan biodiesel. Hal tersebut sesuai dengan penelitian Mahesh et al.,(2021), pada waktu reaksi yang  lebih  singkat  akan  menghasilkan  biodiesel  yang  sedikit.  Campuran  reaksi  memerlukan  waktu tertentu  untuk  dispersi  larutan  yang  tepat.  Sehingga  dengan  meningkatnya  waktu  reaksi  maka biodiesel yang dihasilkan juga akan semakin meningkat.
Selain  pentingnya  menentukan  waktu  reaksi  yang  optimal,  penentuan  jarak  transduser  dalam reaksi  transeserifikasi  penting  untuk  dilakukan  mengingat  gelombang  ultrasonik  yang  dipancarkan oleh transduser memiliki kekuatan yang tidak seragam ketika melewati suatu cairan. Sehingga perlu dilakukan  penentuan  jarak  optimum  transduser  dengan  sampel  dan  mengetahui  pengaruhnya terhadap nilai yield transesterifikasi biodiesel dari minyak jelantah. Berdasarkan uji ANOVA bahwa jarak  transduser  yang  optimum  yaitu  1  cm.  Pada  gambar  4.3  grafik  jarak  transduser  mengalami
Vol. 5, No. 1, pp 44 – 56 doi: 10.14710/jebt.2024.21938
penurunan yield seiring dengan meningkatnya jarak transduser. Hal ini dapat disebabkan oleh jarak yang  lebih  dekat  dengan  transduser  memiliki  intensitas  gelombang  ultrasonik  yang  lebih  tinggi sehingga  menghasilkan  gelembung-gelembung  dari  efek  kavitasi  yang  lebih  banyak.  Gelembung- gelembung  dari  efek  kavitasi  yang  banyak  akan  menyebabkan  pencampuran  antar  reaktan  menjadi lebih baik sehingga yield biodiesel yang dihasilkan akan semakin meningkat.
Jarak transduser yang optimal dapat menghasilkan kavitasi yang lebih merata yang meningkatkan efisiensi pengolahan material (Cheeke, 2002). Selain itu, jarak transduser yang optimal mempengaruhi posisi  amplitudo  yang  maksimum  dalam  membentuk  energi  kavitasi  yang  besar  sehingga  akan menghasilkan  gelombang  yang  keras  dan  berkecepatan  tinggi  untuk  memecah  dinding  sel  minyak jelantah.  Fenomena  kavitasi  menyebabkan  penetrasi  larutan  metoksi  ke  dalam  minyak  jelantah menjadi lebih efisien sehingga akan menghasilkan lebih banyak pelepasan sel minyak ke dalam media massa dan bereaksi menghasilkan ester (biodiesel).

## Optimalisasi Jarak Transduser dan Waktu Reaksi

## Gambar 3. Grafik 3D Interaksi Variabel Proses
Berdasarkan  proses  optimasi  pada  program  Design  Expert  6.0.5,  kondisi  proses  dengan  jarak transduser 1 cm dan waktu reaksi 20 menit direkomendasikan sebagai solusi formula yang optimal. Setelah  mendapatkan  formula  dan  nilai  yield  prediksi  kemudian  dilakukan  verifikasi  data. Transesterifikasi  dilakukan  pada  kondisi  optimum  pada  jarak  transduser  1  cm  dan  waktu  reaksi  20 menit.  Yield  biodiesel  yang  didapatkan  dihitung  sebanyak  dua  kali  ulangan,  didapatkan  rata-rata yield  aktual  biodiesel  sebesar  88,33%  dengan  %kesalahan  yang  didapatkan  sebesar  0,4885%  dan validitas data sebesar 99,5115%. Sehingga dapat disimpulkan bahwa optimasi permukaan respon dan analisis  statistik  menunjukkan  keandalan  dan  kepraktisan  model  regresi  yang  baik  dalam  membuat prediksi untuk optimalisasi proses produksi biodiesel.
Vol. 5, No. 1, pp 44 – 56 doi: 10.14710/jebt.2024.21938
Sifat Biodiesel yang Dihasilkan
Tabel 5. Hasil Analisa Biodiesel Parameter Biodiesel Yang Dihasilkan SNI 7182:2015 Yield (%) 88,33 - Massa Jenis @40 ℃ (kg/m 3 ) 885 850 – 890 Viskositas kinematik @40 ℃ (cSt) 5,37 2,3 – 6,0 Angka asam (mg KOH/gr) 0,135 Maks. 0,5 Angka Setana 44,6 Min. 51 Kadar metil ester (%-massa) 97,14 Min. 96,5 Monogliserida (%-massa) 0,72 Maks. 0,8
Sintesis  biodiesel  dari  minyak  jelantah  berbantukan  ultrasonik  yang  dioptimasi  menggunakan Response Surface Methodology telah dilakukan dalam penelitian ini. Peristiwa kavitasi yang dihasilkan oleh  gelombang  ultrasonik  dapat  menyebabkan  kontak  yang  memadai  antara  reaktan  karena  pola pencampuran yang seragam, akibatnya dapat mengurangi kebutuhan energi yang diperlukan dalam produksi biodiesel.
Pada  tabel  5  memaparkan  sifat-sifat  biodiesel  yang  dihasilkan  berbantukan  ultrasonik.  Sifat-sifat biodiesel  yang  dihasilkan  diantaranya  massa  jenis,  viskositas  kinematik,  angka  setana,  angka  asam, kadar  metil  ester  dan  monogliserida  yang  diukur  dan  dibandingkan  menggunakan  standar  SNI 7182:2015.  Viskositas  kinematik  merupakan  salah  satu  karakteristik  suatu  bahan  bakar  yang  sangat penting dan mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap pengikisan bagian-bagian mesin. Tujuan utama  dari  proses  transesterifikasi  adalah  untuk  menurunkan  viskositas  minyak  nabati.  Viskositas yang tinggi  dapat menyebabkan atomisasi  bahan bahan  menjadi  lebih sedikit, kerusakan pada filter bahan bakar, pembakaran yang buruk, dan peningkatan gas buang (Özgür & Tosun, 2017). Viskositas merupakan  parameter  resistansi  bahan  bakar  untuk  mengalir  karena  viskositas  yang  terlalu  tinggi akan  mempersulit  pengaliran  bahan  bakar,  sedangkan  yang  terlampau  rendah  memungkinkan terjadinya kebocoran.
Selain viskositas, massa jenis merupakan parameter penting dari biodiesel yang berdampak pada kualitas  bahan  bakar.  Massa  jenis  biodiesel  dapat  berdampak  besar  pada  pencampuran  solar  dan biodiesel sehingga massa jenis bahan bakar biodiesel harus sedemikian rupa agar fasa solar dan bahan bakar biodiesel tidak terpisah setelah pencampuran.
Jumlah asam yang rendah menunjukkan bahwa logam yang dilalui oleh bahan bakar tidak mudah terkorosi  oleh  bahan  bakar  saat  digunakan.  Hal  ini  penting  karena  korosi  pada  mesin  berhubungan dengan  banyak  aspek  keselamatan.  Hasil  penelitian  ini  menunjukkan  bahwa  massa  jenis,  viskositas kinematik, angka asam, kadar metil ester, dan monogliserida telah sesuai dengan batasan baku mutu biodiesel dalam SNI 7182:2015. Sedangkan angka setana pada penelitian ini belum memenuhi standar SNI  7182:2015,  namun  menurut  Patel  &  Shah  (2015)  secara  umum  mesin  diesel  beroperasi  dengan baik pada angka setana antara 40 hingga 55.
Vol. 5, No. 1, pp 44 – 56 doi: 10.14710/jebt.2024.21938
Analisis Hasil Biodiesel Dengan Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)
Tabel 6.
Kandungan Senyawa Metil Ester No. Peak Persentase (%)  Senyawa Terindikasi 1 0,01 Metil Oktadienoat 2 0,41 Metil Miristat 3 0,18 Metil Palmitoleat 4 13,87 Metil Palmitat 5 Metil Palmitat 6 5,46 Metil Linoleat 7 43,67 Metil Oleat 8 3,42 Metil Heptadekanoat 9 14,51 Metil Stearat 10 Metil Sterat 11 1,39 Metil Linolenat 12 9,67 Metil Miristat
Asam lemak jenuh dan tidak jenuh ditemukan dalam biodiesel melalui analisis kromatografi gas untuk  mengetahui  komposisi  metil  ester  yang  terkandung  didalamnya.  Metil  ester  yang teridentifikasi dibandingkan dengan standar menggunakan perbandingan data waktu retensi masing- masing yang dikonfirmasi dengan analisis spektrofotometri massa. Jenis ester rantai pendek bersifat polar  daripada  ester  rantai  panjang.  Hukum  like  dissolve  like  ester  menyatakan  bahwa  jenis  ester dengan  rantai  yang  lebih  panjang  akan  tertahan  dalam  kolom,  sedangkan  ester  rantai  pendek  akan lolos  bersama  fasa  gerak  keluar  dari  kolom.  Rantai  pendek  polar  akan  lebih  awal  muncul  daripada rantai panjang non polar. Asam-asam lemak merupakan komponen utama dari lemak karena hampir 95-96% berat molekul lemak terdiri dari asam lemak yang pada umumnya merupakan rantai karbon panjang  dan  lurus.  Lemak  yang  umum  digunakan  sebagai  bahan  dasar  pembuatan  biodiesel merupakan  trigliserida  yang  mengandung  asam  palmitat,  stearat,  dan  oleat.  Puncak  kromatogram yang terdeteksi pada kromatografi gas ditunjukkan pada gambar 4.
1 2 3 4 7 6 10 12
Vol. 5, No. 1, pp 44 – 56 doi: 10.14710/jebt.2024.21938
Berdasarkan  tabel  6  terdapat  5  jenis  metil  ester  rantai  tidak  jenuh  dan  5  jenis  metil  ester  rantai jenuh  pada  sintesis  biodiesel  dari  minyak  jelantah.  Kandungan  metil  ester  pada  biodiesel  sebesar 97,14%, hal ini memenuhi standar SNI 7182:2015 untuk kadar metil ester minimal 96,50%. Kandungan metil ester terbanyak pada biodiesel yang dihasilkan adalah metil oleat yang memiliki kadar 43,67%. Menurut  Setyawardhani  dkk.,(2021)  bahwa  biodiesel  yang  memiliki  metil  palmitat  dan  metil  oleat yang tinggi memiliki potensi yang baik untuk dijadikan bahan bakar biodiesel yang berkualitas.
Selain  menentukan  kadar  metil  ester  yang  terkandung  didalam  biodiesel,  kadar  monogliserida juga  diukur  dalam  penelitian  ini.  Kadar  monogliserida  yang  terkandung  didalam  biodiesel  sebesar 0,72%. Adanya kandungan monogliserida didalam biodiesel disebabkan karena terdapat bagian dari reaktan  yang  tidak  dapat  bereksi  dengan  sempurna  untuk  membentuk  fatty  acid  metil  ester  karena kurangnya tekanan gelombang ultrasonik.

## 4. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa :
1. Menurut uji ANOVA, faktor yang paling penting dalam penelitian ini adalah waktu reaksi karena memiliki  pengaruh  yang  signifikan  terhadap  produksi  biodiesel.  Waktu  reaksi  yang  lebih  lama menunjukkan  produksi  biodiesel  yang  lebih  tinggi,  sedangkan  yield  biodiesel  akan  mengalami penurunan seiring dengan meningkatnya jarak transduser.
2. Formula  optimasi  yang  disarankan  oleh  RSM  adalah  jarak  transduser  sebesar  1  cm  dan  waktu reaksi  selama  20  menit  menghasilkan  yield  biodiesel  sebesar  88,33%.  Berdasarkan  formula  yang optimal, biodiesel yang dihasilkan diuji sifat fisiknya yang meliputi viskositas kinematik dan massa jenis  pada  40 ℃ ,  angka  asam,  serta  angka  setana  dengan  nilai  berturut-turut  5,37  cSt,  885  kg/m 3 , 0,135  mg  KOH/gram,  dan  44,6.  Sedangkan  untuk  kadar  metil  ester  dan  monogliserida  yang terkandung  didalam  biodiesel  sebesar  97,14%  dan  0,72%.  Berdasarkan  parameter  viskositas kinematik,  massa  jenis,  angka  asam,  kadar  metil  ester,  dan  monogliserida,  biodiesel  yang dihasilkan telah memenuhi standar biodiesel SNI 7182:2015, namun untuk parameter angka setana belum memenuhi standar biodiesel yang berlaku.

## 5. Daftar Pustaka
Aghbashlo,  M.,  Tabatabaei,  M.,  Hosseinpour,  S.,  Hosseini,  S.  S.,  Ghaffari,  A.,  Khounani,  Z.,  & Mohammadi,  P.  (2016).  Development  and  evaluation  of  a  novel  low  power,  high  frequency piezoelectric-based  ultrasonic  reactor  for  intensifying  the  transesterification  reaction.  Biofuel Research Journal, 3(4), 528–535.
Amaniampong, P. N., & Tongurai, C. (2011). Effect of catalysts and their concentrations on biodiesel production  from  waste  cooking  oil  via  ultrasonic-assisted  transesterification.  TIChE  International Conference, 1–6.
Belkhanchi,  H.,  Rouan,  M.,  Hammi,  M.,  Ziat,  Y.,  &  Chigr,  M.  (2021).  Synthesis  of  biodiesel  by transesterification  of  used  frying  oils  (Ufo)  through  basic  homogeneous  catalysts  (naoh  and  koh). Biointerface Research in Applied Chemistry, 11(5), 12858–12868.
Cheeke, J. D. . (2002). Fundamentals and Applications of Ultrasonic Waves. CRC Press.
Delavari,  A.,  Halek,  F.,  &  Amini,  M.  (2015).  Continuous  biodiesel  production  in  a  helicoidal  reactor using  ultrasound-assisted  transesterification  reaction  of  waste  cooking  oil.  Clean  Technologies  and Environmental Policy, 17(1), 273–279.
Vol. 5, No. 1, pp 44 – 56 doi: 10.14710/jebt.2024.21938
Dhawane,  S.  H.,  Karmakar,  B.,  Ghosh,  S.,  &  Halder,  G.  (2018).  Parametric  optimisation  of  biodiesel synthesis  from  waste  cooking  oil  via  Taguchi  approach.  Journal  of  Environmental  Chemical Engineering, 6(4), 3971–3980.
Lotero, E., Liu, Y., Lopez, D. E., Suwannakarn, K., Bruce, D. A., & Goodwin, J. G. (2005). Synthesis of biodiesel via acid catalysis. Industrial and Engineering Chemistry Research, 44(14), 5353–5363.
Mahesh,  S.,  Ramanathan,  A.,  Begum,  K.  M.  M.  S.  B.,  &  Narayanan,  A.  (2021).  Biodiesel  production from waste cooking oil using ionic liquids as catalyst.  Energy Conversion and Management, 91, 442– 450.
Mantovani,  S.  A.  (2017).  Pengaruh  Jumlah  Katalis  Dan  Waktu  Reaksi  Terhadap  Konversi  Biodiesel Dari  Minyak  Jelantah  Dengan  Katalis  CaO  Dari  Kulit  Telur.  UMS  Digital  Library.  Universitas Muhammadiyah Surakarta.
Mbah,  C.  G.,  Esonye,  C.  V.,  Onukwuli,  D.  O.,  &  Chukwuemeka,  V.  (2021).  Use  of  response  surface methodology (RSM) in optimisation of biodiesel production from cow tallow. Novateur Publications International Journal of Innovations in Engineering Research and Technology, 8(8), 2394–3696.
Oliveira,  P.  A.,  Baesso,  R.  M.,  Moraes,  G.  C.,  Alvarenga,  A.  V.,  &  Costa-Félix,  R.  P.  B.  (2018). Ultrasound  Methods  for  Biodiesel  Production  and  Analysis.  In  Biofuels  -  State  of  Development. IntechOpen Limited.
Özgür, C., & Tosun, E. (2017). Prediction of  density and kinematic viscosity of biodiesel  by artificial neural networks. Energy Sources, Part A: Recovery, Utilization and Environmental Effects, 39(10), 985– 991.
Patel, N. K., & Shah, S. N. (2015). Biodiesel from Plant Oils. In Food, Energy, and Water: The Chemistry Connection (pp. 277–307). Elsevier Inc.
Setyawardhani,  D.  A.,  Distantina,  S.,  Henfiana,  H.,  &  Dewi,  A.  S.  (2021).  Peningkatan  Kualitas Biodiesel dari Asam Lemak Jenuh Minyak Biji Karet dengan Proses Hidrolisis. Ekuilibrium, 9(2), 47– 50.
Sinaga, S. V., Haryanto, A., & Triyono, S. (2014). Pengaruh suhu  dan waktu reaksi pada pembuatan biodisel dari minyak jelantah. Jurnal Teknik Pertanian Lampung, 3(1), 27–34.
Suryanto,  A.,  Zakir  Sabara,  H.  W.,  Ismail,  H.,  Artiningsih,  A.,  Zainuddin,  U.,  Almukmin,  A., Nurichsan, U., & Niswah, F. W. (2018). Production Biodiesel from Kapok Seed Oil Using Ultrasonic. IOP Conference Series: Earth and Environmental Science, 175(1), 1–6.
Suzihaque,  M.  U.  H.,  Alwi,  H.,  Kalthum  Ibrahim,  U.,  Abdullah,  S.,  &  Haron,  N.  (2022).  Biodiesel Production from Waste Cooking Oil: A Brief Review. Materials Today: Proceedings, 63, S490–S495.
Szybist,  J.  P.,  Boehman,  A.  L.,  Taylor,  J.  D.,  &  McCormick,  R.  L.  (2005).  Evaluation  of  Formulation Strategies to Eliminate the Biodiesel NOx Effect. Fuel Processing Technology, 86(10), 1109–1126.
Wahyuni, S., Kadarwati, S., & Latifah. (2011). Sintesis Biodiesel Dari Minyak Jelantah Sebagai Sumber Energi Alternatif Solar. Sintesis Biodiesel Dari Minyak Jelantah Sebagai Sumber Energi Alternatif Solar, 9(1), 51–62.
Wong,  Y.  C.,  Tan,  Y.  P.,  Taufiq-Yap,  Y.  H.,  &  Ramli,  I.  (2015).  An  optimization  study  for transesterification of palm oil using response surface methodology (RSM).  Sains Malaysiana, 44(2), 281–290.
Yin,  X.,  Ma,  H.,  You,  Q.,  Wang,  Z.,  &  Chang,  J.  (2012).  Comparison  of  four  different  enhancing methods for preparing biodiesel through transesterification of sunflower oil.  Applied Energy, 91(1), 320–325.