Abstrak —Pada penelitian  ini  dilakukan sintesis  padatan  CuO dan katalis doping Cu kedalam sistem MgF 2, Mg 1-x Cu x F 2 (x= 0,025; 0,05; 0,1  dan  0,15)  melalui  metode  sol-gel.  dan  dikarakterisasi  struktur padatan  dengan  difraksi  sinar-X.  Difraktogram  Mg 1-x Cu x F 2 hasil sintesis menunjukkan kemiripan puncak dengan MgF 2 dari database JCPDS-International  Centre  of Diffraction  Data PCPDFWIN tahun 2001, PDF  No.70-2269. Difraktogram  padatan  Mg 1-x Cu x F 2 menunjukkan adanya pengaruh doping logam Cu terhadap intensitas puncak  dan  adanya  kapasitas doping pada  MgF 2 yang  ditandai dengan pergeseran puncak katalis Mg 1-x Cu x F 2 .
Kata Kunci — doping Cu ; metode sol-gel ; MgF 2 ; Mg 1-x Cu x F 2

## I. PENDAHULUAN
ATALIS MgF 2 merupakan  katalis  asam  yang  dapat digunakan  sebagai  pendukung.    Park  dkk [1] menyebutkan  bahwa  doping logam  dalam  katalis support dapat  meningkatkan  reaksi  katalisis.  Park  dkk [1] telah berhasil  melakukan  doping  Cu  kedalam  CeO 2 ,  dan  katalis tersebut berhasil meningkatkan reaksi katalisis dengan adanya interaksi  logam  didalam  katalis  suport  (pendukung).  Oleh karena  itu  pada  penelitian  ini,  akan  dilakukan  sintesis  katalis doping  logam  Cu  kedalam  sistem  MgF 2 untuk  meningkatkan sifat keasaman katalis MgF 2 .
Dziembaj  dkk [2] menyebutkan  bahwa  jumlah  konsentrasi logam yang terdoping dalam katalis pendukung mempengaruhi  aktivitas  katalis.  Oleh  karena  itu,  pada penelitian ini  dilakukan  sintesis katalis  dengan  doping logam Cu yang bervariasi ke dalam sistem MgF 2 .

## II. METODE PENELITIAN

## A. Sintesis CuO
Sintesis  katalis  CuO  dilakukan  dengan  cara  pelarutan serbuk prekursor  CuSO 4 anhidrat  dengan aquades.  Kemudian larutan  diuapkan  hingga  air  habis  dan  didapatkan  padatan kembali.  Kemudian  padatan  digerus  hingga  halus  dan dikalsinasi pada suhu 400°C selama 4 jam.
B. Sintesis katalis Mg 1-x Cu x F 2 Metode sintesis katalis Mg 1- xCuxF 2 dilakukan seperti yang  pernah  dilakukan  oleh  Murwani  dkk [3].  Tahapan sintesis  katalis Mg 1- xCuxF 2 diawali  dengan  cara  mereaksikan secara  stoikiometri  Mg(NO 3 ) 2 ·2H 2 O,  CuSO 4 anhidrat dengan HF  hingga  terbentuk  sol.  Sol  yang  terbentuk  diaduk  terus- menerus  hingga  terbentuk  gel.  Gel  yang  terbentuk  kemudian diperam  ( aging )  pada  suhu  kamar.    Gel  yang  telah  diperam, selanjutnya didekantasi dan dicuci dengan aquades. Kemudian gel dikeringkan dan dikalsinasi pada suhu 400°C.

## C. Karakterisasi padatan katalis
Katalis  hasil  sintesis  dikarakterisasi  struktur  kristalnya dengan XRD. Katalis yang akan dikarakterisasi dengan XRD, dihaluskan  terlebih  dahulu  dengan  mortar  agat  kemudian diletakkan  pada  sampel  holder  dan  diratakan.  Sumber  sinar yang  digunakan    adalah  radiasi  sinar  CuKα dengan  panjang gelombang 1.54Å. pengukuran dilakukan pada 2θ sebesar 20- 80° dengan interval 0,05°. Difraktogram sinar-X hasil analisis dibandingkan  dengan  standard  dari  program  PCPDFWIN database  JCPDS-International  Centre  for  Diffraction  Data Tahun 2001.

## III. HASIL DAN DISKUSI A. Hasil Sintesis Katalis CuO
Katalis CuO merupakan katalis oksida logam. Katalis CuO disiapkan  dari  prekursor  CuSO 4 anhidrat.  CuSO 4 anhidrat dilarutkan  dalam  aquades,  hal  ini  memungkinkan  adanya kandungan  air  kristal  dalam  padatan,  sehingga  aquades digunakan  untuk  melarutkan  air  kristal  yang  terdapat  dalam CuSO 4 anhidrat.  Untuk mendapatkan  CuSO 4 yang  bebas dari molekul  air,  larutan  dipanaskan  pada  suhu  100°C.    CuSO 4 hasil  pemanasan  dikalsinasi  pada  suhu  400°C  selama  4  jam menghasilkan serbuk hitam.
Kalsinasi menyebabkan adanya modifikasi struktur senyawa Perego dkk  [4]  Pada  CuSO 4 adanya  kalsinasi  menyebabkan Ion  sulfida  tereduksi  dan  Cu  berikatan  dengan oksigen  di udara. Chambers dkk [5] menyebutkan bahwa tembaga sulfat (CuSO 4 )  yang  diberikan  suhu  tinggi  akan  membentuk Tembaga (II) oksida berwarna hitam dan tidak larut dalam air, sehingga  dapat  dinyatakan  bahwa  padatan  hitam  hasil kalsinasi  merupakan  Tembaga  (II)  Oksida  (CuO).  Struktur kristal padatan ini  dikarakterisasi  dengan diffraktometer sinar X.

## Struktur Doping Logam Cu dalam MgF 2
Luluk Masfiyah dan Irmina Kris Murwani Jurusan Kimia, FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia
e-mail : irmina@chem.its.ac.id
K

## Gambar 1. Difraktogram CuO
Padatan hitam dikarakterisasi dengan XRD pada rentang 2θ sebesar  20-80°.  Difraktogram  XRD  hasil  karakterisasi ditampilkan  pada  Gambar  1.  Difraktogram  tersebut dicocokkan dengan semua database tambaga oksida yang ada pada JCPDS-International  Centre  of  Diffraction  Data PCPDFWIN  tahun  2001 .  Hasil  pencocokan  menunjukan bahwa  difraktogram  paling  cocok  dengan  database  No    PDF 80-1916  yang  merupakan  CuO  dengan  struktur monoclinic dengan tiga puncak 2 theta yang tertinggi pada 2θ 27,3; 40,5; dan 53,6°.
B. Sintesis Katalis Mg 1-x Cu x F 2 Katalis  Mg 1-x Cu x F 2 disintesis  dengan  metode  sol-gel. Metode  ini  dapat  menghasilkan  katalis  dengan  homogenitas yang  tinggi,  suhu  yang  digunakan  rendah,  dan  jika  ada  zat yang  ingin  ditambahkan,  penambahannya  mudah  dilakukan [6].
Katalis  Mg 1-x Cu x F 2 (x  =  0,25;  0,5;  0,1;  0,15)  disintesis dengan cara doping Cu kedalam sistem MgF 2 dengan metode sol-gel  yaitu  diawali  dengan  pembentukan  sol  kemudian menjadi gel.
Tabel 1.
Pergeseran 2θ katalis Mg 1-x Cu x F 2 terhadap MgF 2 MgF 2 2θ (°) Mg 1-x Cu x F 2 0,025 0,05 0,10 0,15 27,20 27,25 27,25 27,25 27,3 40,35 40,40 40,40 40,40 40,40 53,40 53,50 53,50 53,50 53,50 68,05 68,10 68,10 68,10 68,10
Gel  yang  telah  bersih  dari  sisa  prekursor,  dikeringkan hingga  terbentuk  xerogel. Setelah  proses  pengeringan ( drying ), dilakukan proses kalsinasi. Kalsinasi bertujuan untuk mereduksi zat sisa prekursor yag tidak lepas pada padatan saat proses drying .  Padatan    dikalsinasi  pada  suhu  400°C.Setelah proses kalsinasi,  diperoleh katalis coklat  kehitaman. Semakin besar  jumlah  mol  Cu  yang  terdoping  dalam  MgF 2 ,  semakin gelap intensitas warna katalis.
Katalis  hasil  kalsinasi,  dikarakterisasi  struktur kristalnya  dengan  XRD  pada  rentang  20-80°.  Difraktogram XRD  hasil  karakterisasi  ditampilkan  pada  Gambar  2. Difraktogram  katalis  doping  Cu  dalam  MgF 2 dicocokkan dengan  database  MgF 2 dari database  JCPDS-International Centre  of  Diffraction  Data  PCPDFWIN  tahun  2001 ,  karena struktur utama katalis doping adalah MgF 2 . Hasil pencocokan menunjukkan  bahwa  difraktogram  semua  katalis  Mg 1- x Cu x F 2 dengan  x=0,025;  0,05;  0,10;  dan  0,15  cocok  dengan puncak  yang  dimiliki  oleh  database  MgF 2 dengan  database PDF  No.70-2269.  Database  dengan  no  PDF  70-2269 merupakan  MgF 2 dengan  struktur  tetragonal. Hasil  tersebut sesuai  dengan  literatur    Siddiq [7] yang  ditunjukkan pada gambar  3 bahwa  puncak  difraktogram  MgF 2 terdapat  pada 2θ27,3;  40,5;  53,6°;  dan  68,05°. Selain  itu,  keberhasilan doping  logam  Cu  ditunjukkan  dengan  adanya  pergeseran  2θ katalis  Mg 1-x Cu x F 2 terhadap  MgF 2 seperti  yang  ditampilkan pada tabel 1.
Gambar 2. Difraktogram XRD: (a)Mg 0,975 Cu 0,025 F 2 , (b)Mg 0,95 Cu 0,05 F 2 , (c)Mg 0,9 Cu 0,1 F 2 , (d) Mg 0,85 Cu 0,15 F 2
Gambar  3.  Difraktogram  Katalis  MgF 2 ,( )Difraktogram  MgF 2 ,  ( )
Difragtogram MgF 2 PDF 70-2269, (Siddiq, 2013)
Hasil  pencocokan  katalis  Mg 1-x Cu x F 2 dengan  katalis  MgF 2 menunjukkan terdapat pergeseran 2θ pada katalis Mg 1-x Cu x F 2 . Hal  ini  menunjukkan  bahwa  logam  Cu  berhasil  terdoping dalam  MgF 2 .  Selain  dicocokkan  dengan  MgF 2 ,  katalis  Mg 1-
x Cu x F 2 dicocokkan  dengan  puncak  MgO  dan  CuO.  Puncak MgO  dicocokkan  dengan  PDF  No.77-217    dan  CuO dicocokkan  dengan  PDF    PDF 80-1916.  Dari  hasil pencocokkan  menunjukkan  bahwa  dalam  katalis  Mg 1- x Cu x F 2 tidak  ditemukan  puncak  MgO  dan  CuO,  hal  ini menunjukkan  bahwa  logam  Cu  terdoping  sempurna  dalam sistem MgF 2 .

## IV. KESIMPULAN/RINGKASAN
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan,  dapat disimpulkan bahwa katalis CuO dan katalis doping Cu dalam MgF 2 (Mg 1-x Cu x F 2 )  telah  berhasil  disintesis  dengan  metode sol-gel  mengacu  pada  hasil  karakterisasi  difraksi  sinar-X. Difragtogram  katalis  Mg 1-x Cu x F 2 berhasil  memunculkan puncak-puncak  MgF 2 dan  ditemukan adanya pergeseran pada 2θ yang menandakan bahwa doping logam Cu telah berhasil.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terima  kasih  yang  sebesar-besarnya  disampaikan  kepada tim  penelitian  katalis,  Laboratorium  Kimia  Material  dan Energi  dan  Jurusan  Kimia  FMIPA  ITS,  serta  semua  pihak yang turut membantu.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Y. Park, S. K. Kim, D. Pradhan, Y. Sohn, “Surface treatment effects on CO  oxidation  reactions  over  Co,  Cu,and  Ni-doped  and  codoped  CeO 2 catalysts”, Chemical  Engineering  Journal ,  vol.  250  ,  no.  25–34,  Mar.
2014
[2] R.  Dziembaj, M.  Molenda,  L. Chmielarz,  M.M.  Zaitz,  Z.  Piwowarska, A. Rafalska-Łasocha. “Optimization of Cu doped ceria nanoparticles as catalysts  for  low-temperature  methanol  and  ethylene  total  oxidation”, Catalysis Today, vol. 169,  no. 112–117, Jan.2011
[3] I.  K.  Murwani,  E.  Kemnitz,  T.  Skapin,  M.  Nickkho-Amiry,  and  J.  M. Winfield,  “Mechanistic  investigation  of  the  hydrodechlorination  of 1,1,1,2-tetrafluorodichloroethane  on  metal  fluoride-supported  Pt  and Pd,” Catalysis Today , vol. 88, no. 3–4, pp. 153–168, Feb. 2004.
[4] C.  Chambers,  A.K  Holliday,” Modern  Inorganic  chemistry  An Intermediate text “, Great Britain(1975)
[5] C.  Perego  and  P.  Villa,  “Catalyst  preparation  methods,” Catalysis
Today , vol. 34, no. 3–4, pp. 281–305, Feb. 1997.
[6] C.K.  Lambert,  R.D.  Gonzalez,”The importance of measuring the  metal content  of  supportedmetal  catalysts  prepared  by  the  sol-gel  method, Applied Catalysis A: General vol.172,  no. 233-239, Apr.1998
[7] H.B.H.F.  Siddiq, “Kinerja  Katalis  Fe 2 o 3 /Mgf 2 Dalam  Sintesis  Metil Ester Dari Minyak Kelapa Sawit” , Tesis, Surabaya(2013)