## Sintesis dan Karakterisasi Silika Gel dari Limbah Kaca untuk Menurunkan Kesadahan Air
Kurnia Ramadani UIN Alauddin Makassar e-mail: kurnia.ramadani@uin-alauddin.ac.id

## Abstrak
Limbah  gelas  adalah  sampah  anorganik  yang  tidak  dapat  diuraikan  oleh mikroorganisme.  Kandungan  SiO 2 yang  tinggi  dalam  limbah  gelas  memiliki  potensi  sebagai bahan  dasar  dalam  sintesis  silika  gel.  Penelitian ini bertujuan  untuk  mengetahui  karakteristik dan kemampuan silika gel dalam mengurangi kesadahan air sumur. Tahapan dalam penelitian ini dimulai dari ekstraksi silika dari limbah gelas, sintesis silika gel, aktivasi dengan HCl dan pengujian  untuk  mengurangi  kesadahan  air  sumur.  Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa karakteristik silika gel dengan variasi konsentrasi 0,5 M HCl, 0,75 M dan 1 M menggunakan X- Ray Diffraction (XRD) memiliki struktur amorf dengan kandungan SiO 2 sebesar 96,1%, 92,1%, dan  89,1%,  dan  diameter  kristal  (D)  3,803  nm,  2,653  nm  dan  2,204  nm  serta  hasil  uji kesadahan menurun pada sumur I, II dan III sebesar 38,09%, 9,31% dan 12,5%
Kata kunci : Silika Gel. Limbah Kaca, kesadahan air

## 1. PENDAHULUAN
Silika  gel  merupakan  suatu  molekul  berbasis  silika  dengan  rumus  umum  SiO 2 .xH 2 O.  Struktur satuan  mineral  silika  pada  dasarnya  mengandung  kation  Si 4+ yang  terkoordinasi  secara tetrahedral dengan anion O 2- . Silika gel dapat disintesis dari reaksi antara SiO 2 dengan natrium silikat    dalam  Oscik  (1982).  SiO 2 dapat  diperoleh  dari  berbagai  sumber  salah  satunya  dari limbah kaca.
Limbah  kaca  merupakan  salah  satu  limbah  anorganik  yang  terdapat  melimpah  dengan jumlah mencapai 0,7 juta ton di Indonesia per tahun dan sebagian besar berasal dari botol, alat gelas dapur dan bahan bangunan dalam Ministry of Environment (2008). Senyawa utama yang terkandung dalam limbah kaca adalah silikon dioksida (SiO 2 ) dengan kadar lebih dari 70% dari total campuran senyawanya menurut Coleman et al . (2013) dalam Zhu et al . (2009). Tingginya kandungan SiO 2 dalam limbah kaca sehingga berpotensi untuk diolah menjadi silika gel. Penelitian  tentang  sintesis  silika  gel  dari  limbah  kaca  sudah  banyak  dilakukan,  namun hanya beberapa peneliti yang melakukan aktivasi untuk meningkatkan daya adsorpsinya. Seperti penelitian  yang  dilakukan  oleh  Susanti  mensintesis  silika  gel  teraktivasi  dari  pasir  quarsa  dan Maulana Yusuf mensintesis silika gel dari abu ampas tebu dengan variasi konsentrasi HCl yang menunjukkan bahwa variasi konsentrasi HCl mempengaruhi daya adsorpsi dari silica gel.
Silika gel yang memiliki sifat dapat mengadsorpsi logam diharapkan dapat diaplikasikan untuk  menurunkan  kesadahan  air  sumur  di  kelurahan  kapasa  Raya  kota  Makassar  memiliki kualitas  yang  rendah,  ini  ditunjukkan  dari  rasa  asin  dan  jika  dikontakkan  dengan  sabun  atau deterjen menghasilkan sedikit busa.
Air  sadah  adalah  istilah  yang  digunakan  pada  air  yang  mengandung  kation  penyebab kesadahan.  Umumnya  kesadahan  disebabkan  oleh  adanya  logam-logam  atau  kation  yang bervalensi 2 seperti logam  Fe, Sr, Mn, Ca dan Mg. Logam  kalsium dan magnesium dalam air akan  bersenyawa  dengan  bikarbonat,  sulfat  dan  klorida  yang  akan  membentuk  flot-flot  dalam air dikutip dari Marsidi (2001).
Berdasarkan latar belakang tersebut, maka perlu dilakukan penelitian tentang sintesis dan
karakterisasi silika gel teraktivasi dengan variasi HCl dari limbah kaca bening yang mana akan diaplikasikan untuk menurunkan kesadahan pada air sumur.

## 2. METODE PENELITIAN

## 2.1 Alat
Alat  yang  digunakan  pada  penelitian  ini  yaitu X-ray  diffraction (XRD)  maxima  7000 Shimadzu, X-Ray  Fluoresence (XRF) ,  Spektrofotometer  Serapan  Atom (SSA)  Varian AA240FS,  Shaker  MAXQ  2000,  Heraeus furnace M110 ,  pH  meter,  buret  asaam,  statif  dan klem, magnetic stirrer , oven E018 merk Sharp, neraca analitik, hot plate , gelas ukur, labu ukur, erlenmeyer, gelas kimia, cawan porselin, ayakan 100 mesh , lumpang, alu, tabung reaksi, corong, pipet tetes batang pengaduk dan spatula.

## 2.2 Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu limbah kaca bening, asam klorida (HCl) p.a,  akuades  (H 2 O),  natrium  hidroksida  (NaOH)  p.a,  larutan  induk  timbal  (Pb)  1000  ppm,  pH Universal,  kertas  saring  whatman  no.  42,  kertas  saring  biasa,  almuinium  foil,  asam  nitrat (HNO 3 )  pa,  buffer  pH  10,  indicator  Eriocrom  Black  T  (EBT),  indicator  mureksid,  natrium etylenediamintetraacid (Na-EDTA).

## 2.3 Prosedur Kerja

## 2.3.1 Preparasi Limbah Kaca
Limbah  kaca  dibersihkan  dari  pengotor-pengotornya  dan  dihaluskan  kemudian  diayak dengan ayakan 100 mesh. Selanjutnya dilakukan uji XRF.

## 2.3.2 Ekstraksi Silika dan Pembentukan Natrium Silikat
Sebanyak  100  gram  serbuk  kaca  halus  ditambahkan  dengan  300  mL  NaOH  3  M  dan diaduk, kemudian dipanaskan dengan pemanas listrik hingga menguap. Selanjutnya, dikalsinasi pada  temperatur  400 o C  selama  4  jam.  Hasil  reaksi  ini  berupa  padatan  serbuk  silikat  yang bersifat higroskopis. Padatan serbuk silikat dilarutkan dalam akuades 500 mL, kemudian diaduk dengan magnetic  stirrer selama  2  jam  pada  suhu  100 o C.  selanjutnya  disaring  dengan  kertas whatman no. 42 sebanyak 2 kali penyaringan dalam Saputra, dkk (2014).

## 2.3.3 Sintesis Silika Gel
Asam  klorida  (HCl)  dengan  variasi  konsentrasi  0,5;  0,75  dan  1  M  ditambahkan  ke dalam  larutan  natrium  silikat tetes  per tetes  hingga  pH  netral.  Larutan diaduk  perlahan  hingga membentuk  gel.  kemudian  didiamkan  selama  18  jam  pada  suhu  ruang  dan  dicuci  dengan aquades  (H 2 O)  hingga  pH  netral.  Setelah  itu,  dioven  kembali  pada  suhu  100 o C  selama  6  jam kemudian digerus kembali dan dikarakterisasi dengan XRD dalam Saputra, dkk (2014).

## 2.3.4 Aktivasi silika gel
Sebanyak 4 gram silika gel dimasukkan dalam larutan 20 mL asam klorida (HCl) 1 M kemudian  dipanaskan  sambil  diaduk  dengan magnetic  stirrer selama  60  menit.  Setelah  itu, dicuci dengan aquades hingga pH netral. Menyaring Residu (silika gel) selanjutnya dioven pada suhu 120 o C selama 3 jam dalam Susanti (2015).

## 2.3.5 Aplikasi silika gel untuk menurunkan kesadahan air sumur
a. Preparasi sampel air
Sampel air diambil dari tiga titik di kelurahan Kapasa Raya kota Makassar masing- maasing pada pagi, siang dan malam hari, kemudian dimasukkan ke dalam botol steril dan dipipet  sebanyak  100  ml  ke  dalam  gelas  kimia  250  ml,  ditambahkan  5  ml  asam  nitrat
(HNO 3 )  pa,  didestruksi  dan  disaring,  selajutnya  dianalisis  dengan  menggunakan spektrofotometri serapan atom (SSA) dalam Kristianingrum (2012)
b. Pengujian pH
pH  yang  akan  diuji  dimasukkan  ke  dalam  gelas  kimia.  Elektroda  dibilas  dengan akuades,  selanjutnya  dicelupkan  pada  sampel  uji  dan  diamati.  Dilakukan  kembali  setelah proses adsorpsi (SNI 01-3554-2016: 2).
c. Penetapan Kesadahan Total
25 mL air sumur dipipet ke dalam erlenmeyer 250 mL, kemudian ditambahkan  5
mL buffer pH  10  dan  indikator Eriocrom  Black  T (EBT),  selanjutnya  dititrasi  dengan menggunakan Etilen  Diamine  Tetra  Acid (EDTA)  0,1  M  hingga  terjadi  perubahan  warna dari  merah  ungu  menjadi  biru.  Dilakukan  kembali  setelah  proses  adsorpsi  dalam  Astuti, dkk, (2015).
d. Penentuan Kadar Kalsium (Ca)
25 mL air sumur dimasukkan ke dalam erlenmyer 250 mL, kemudian ditambahkan
2  mL buffer pH  12  dan  indikator  mureksid,  selanjutnya  dititrasi  dengan  menggunakan Etilen Diamine Tetra Acid (EDTA) 0,1 M hingga terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi ungu. Dilakukan kembali setelah proses adsorpsi dalam Astuti, dkk., (2015).
e. Variasi Sampel Air Sumur
50  mL  sampel  air  sumur  dicampurkan  dengan  0,1  gram  silika  gel  pada  variasi sampel air sumur I, air sumur II dan air sumur III dan waktu kontak 60 menit. Selanjutnya diaduk dengan shaker , disaring dan diuji kesadahannya dalam Mar’atus (2012).

## 3. HASIL DAN PEMBAHASAN

## 3.1 Kandungan silika pada limbah
Pada  penelitian  ini  sampel  yang  digunakan  yaitu  limbah  kaca  yang  diperoleh  dari tempat  pembuatan  lemari  dan  perabotan  rumah  tangga  yang  bertempat  di  Borong  Raukang, Samata-Gowa,  Sulawesi  Selatan.  Hasil  analisis  menunjukkan  bahwa  kandungan  silika  pada limbah kaca cukup besar yaitu 84,20%.
Tabel 1 Hasil Analisis Komposisi Serbuk Kaca dengan X-Ray Flourescence (XRF)
Komposisi Konsentrasi (%) SiO 2 84,20 CaO 12,37 Al 2 O 3 2,60 K 2 O 0,442 TiO 2 0,122 Fe 2 O 3 0,115 ZnO 0,0596 ZrO 2 0,0421 SnO 2 0,0141 Nb 2 O 5 0,0125 MoO 3 0,0074 Rb 2 O 0,0066

## 3.2 Pembentukan natrium silikat
Natrium silikat dapat diperoleh dengan mereaksikan serbuk kaca hasil destruksi dengan natrium  hidroksida.  Pelarutan  serbuk  kaca  dilakukan  dengan  menggunakan  pelarut  alkali, karena  diketahui  silika  memiliki  kelarutan  yang  rendah  pada  pH  2-9  yaitu100-140  mg/L  dan
2
2
kelarutan  yang  lebih  tinggi  diatas  pH  9  dalam  Ishizaki  (1998).  Dengan  demikia,  sangat memungkinkan  untuk  memperoleh  silika  yang  optimal  jika  pelarutnya  adalah  pelarut  alkali. Proses  kalsinasi  dilakukan  pada  temperatur  400 o C,  karena  berdasarkan  penelitian  yang  telah dilakukan  Imami  (2008)  pada  temperatur  ini  efektif  untuk  reaksi  antara  silika  dalam  kaca dengan NaOH. Jadi pada temperatur ini dimungkinkan silika yang terkandung dalam kaca dapat terekstrak  secara  optimal . Hasil  yang  diperoleh  berupa  padatan  serbuk  silikat  yang  bersifat higroskopis.  Selanjutnya  untuk  mengoptimalkan  pelarutan  natrium  silikat  dilakukan  pelarutan kembali dengan aquades agar natrium silika yng belum larut dapat larut dengan optimal. Sejalan dengan  penelitian  yang  telah  dilakukan  oleh  Scott  (1993),  apabila  NaOH  direaksikan  dengan SiO 2 akan menghasilkan natrium silikat, menurut reaksi sebagai berikut SiO 2 + 2NaOH  Na 2 SiO 3 + H 2 O

## 3.3 Sintesis silika gel
Natrium silikat yang terbentuk memiliki pH basa sehingga  dengan penambahan HCl akan  membentuk  monomer-monomer  asam  silikat.  Reaksi  pembentukan  asam  silikat  yaitu sebagai berikut.
Na 2 SiO 3 + 2HCl + H 2 O 
Si(OH) 4 + 2NaCl Asam  silikat  dalam  air  membentuk  dispersi  asam  silikat  yang  disebut  dengan hydrosol.  Selanjutnya  monomer-monomer  asam  silikat  akan  mengalami  polimerisasi kondensasi sampai akhirnya membentuk polimer asam silikat
Reaksi pembentukan silika hidrosol dapat diilustrasikan sebagai berikut.
Gambar 1 Mekanisme Pembentukan Silika Gel Sumber: Prastiyanto, dkk. (2012)
Penambahan  asam  klorida (HCl)  pada  sintesis  silika gel  mengakibatkan  asam  silikat (Si(OH) 4 ) yang merupakan monomer silika gel mengalami pembentukan gugus siloksan (Si- O-Si),  sehingga  menghasilkan  silika  gel  yang  kaku.  Pembentukan  gugus  siloksan  (Si-O-Si) terjadi  karena  gugus  OH  dari  Si(OH) 4 mengalami  hidrasi  dan  membentuk  OH + yang merupakan gugus pergi ( leaving group ) yang baik. Hal ini memudahkan gugus –OH yang lain untuk  mensubtitusi  OH + yang  pergi  sehingga  terbentuk  gugus  atau  ikatan siloksan  (Si-O-Si) yang merupakan penghubung antara gugus silanol (Si-OH) yang satu dengan yang lainnya.

## 3.4 Karakterisasi silika gel dengan X-Ray Diffraction (XRD)
Silika gel yang dihasilkan dilakukan uji X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui struktur, sistem kristal dan fasa suatu material. Hasil dari analisis ini berupa pola-pola difraksi yang  akan  disesuaikan  dengan  pola  difraksi  dari database  Joint  Committee  on  Powder Diffraction  Standard (JCPDS).  Hasil  yang  diperoleh  dari  ketiga  variasi  silika  gel menghasilkan difraktogram dengan puncak yang  melebar pada sudut 2 = 20-23 o . Gambar 2 yang menunjukkan bahwa silika gel yang dihasilkan mempunyai struktur amorf.
(a) (b)
(c)
Gambar 2 difraktogram silika gel (a) 0,5 M HCl (b) 0,75 M HCl (c) 1 M HCl
Tabel 2 Hasil Analisis X-Ray Diffraction (XRD)
Hasil  karakterisasi  dengan  XRD  dapat  menentukan  diameter  kristal  (D)  dengan menggunakan  persamaan  Scerrer  yang  mengacu  pada  hukum  Bragg  berdasarkan  sudut  dan setengah dari nilai peak yang tertinggi (FWHM).

## Tabel 3 Diameter kristal silika gel
Pada Tabel 3, Silika gel dengan konsentrasi HCl 1 M memiliki diameter kristal yang lebih  kecil  dibandingkan  dengan  silika  gel  dengan  konsentrasi  HCl  0,75  M  dan  0,5  M. Terlihat bahwa nilai FWHM mempengaruhi ukuran diameter kristal, hal tersebut dipengaruhi oleh struktur silika gel yang amorf.
Sampel Jenis mineral Sistem kristal struktur Kadar (%) SG 0,5 Tridimit Ortorombik SiO 2 96,1 Kristobalt Monoklinik SG 0,75 Tridimit Monoklinik 92,1 Kristobalt Tetrahedral SG 1 Tridimit Monoklinik 89,1 No Sampel FWHM D (nm) 1 SG 0,5 M 0,0482 3,803 2 SG 0,75 M 0,05792 2,653 3 SG 1 M 0,06978 2,204

## 3.5 Penurunan kesadahan air sumur dengan silika gel
Silika  gel  hasil  sintesis  selanjutnya  di  aplikasikan  untuk  menurunkan  kesadahaan  air sumur.  Silika  gel  yang  mengandung  gugus  siloksan  dan  silanol  dapat  menyerap  logam  alkali dan  alkali  tanah  yang  mana  yang  kita  ketahui  bahwa  penyebab  kesadahan  air  adalah  karena adanya logam-logam yang bereaksi  membentuk flot. Sampel air sumur diambil pada tiga titik di keluran kapasa raya Makassar. Hasil analisisnya dapat dilihat pada table 4
Tabel 4 Tingkat kesadahan, kekeruhan dan pH air sumur sebelum adsorpsi
Sampel Air Sumur Sebelum Setelah Penurunan Kesadahan Total (%) Kesadahan (mg/L) pH Kesadahan (mg/L) pH I 67 2 7,3 416 7, 1 38,0952 II 81 6 7,5 740 7, 4 9,3137 III 44 8 7,7 392 7, 6 12,5
Analisis  awal  air  pada  sumur  I  dan  II  mengalami  kesadahan  dimana  kadar  kesadahan totalnya melampaui ambang batas standar nasional Indonesia (SNI) untuk air bersih, sedangkan air pada sumur III  masih berada di bawah ambang batas yang telah ditentukan. Ambang batas kesadahan  air  total  menurut  standar  nasional  Indonesia  (SNI)  yaitu  sebesar  500  ppm. Penyerapan  oleh  silika  gel  hasil  sintesis  menujukkan  penurunan  yang  cukup  tinggi  dan  yang paling tinggi terjadi pada sumur I sebesar 38,0952% sehingga menyebabkan kesadahan pada air sumur  sumur  tersebut  sudah  di  bawah  ambang  batas  begitupun  pada  air  sumur  II  mengalami penurunan  sebesar  9,3137%.  Penurunan  kesadahan  pada  sumur  II  lebih  rendah ini  disebabkan tingkat kesadahan pada sumur II cukup tinggi sehingga tidak sebanding dengan jumlah adsorbat (silika  gel)  sehingga  menyebabkan  tumbukan  yang  terjadi  saat  adsorpsi  tidak  berlangsung dengan efektif dan memungkinkan adanya adsorbat yang telah diserap akan dilepaskan kembali oleh  adsorben  kemudian  menyebabkan  ion logam  Ca 2+ dan  Mg 2+ yang  terserap oleh  silika  gel menjadi  menurun.  Sedangkan  pada  sumur  III  penurunan  kesadahannya  sebesar  12,5%.  Proses penyerapan silika gel terhadap logam-logam alkali tanah penyebab kesadahan dapat diliha pada gambar 4
Gambar 3 Pengikatan ion Ca 2+ dan Mg 2+ penyebab kesadahan oleh silika gel
Pada gambar 3 terlihat bahwa gugus silanol (Si-OH) pada silika gel yang kehilangan ion H+ nya memiliki situs aktif O - yang mampu mengikat logam alkali tanah. Sehingga kesadahan air sumur dapat menurun akibat teradsorpsinya kalsium dan magnesium oleh silika gel.

## 4. KESIMPULAN
1. Hasil  karakteristik  silika  gel  dari  limbah  kaca  menggunakan  X-ray  Diffraction  (XRD) dengan variasi konsentrasi asam  klorida 0,5 M, 0,75 M dan 1 M, memiliki struktur amorf dengan  kadar  silika  (SiO 2 )  sebesar  96,1  %,  92,1  %  dan  89,1  %  serta  memiliki  diameter kristal (D) sebesar 3,803 nm, 2,653 nm dan 2,204 nm.
2. Penurun kesadahan total pada air sumur I, II, dan III sebesar 38,0952 %, 9,3137 % dan 12,5
%.

## DAFTAR PUSTAKA
Astuti,  Dian  Wuri,  dkk.,  2005,  Penetapan  Kesadahan  Total  (CaCO 3 )  Air  Sumur  di  Dusun Cekelan Kemusu Boyolali dengan Metode Kompleksometri, Kesmas (online). Vol 9, No.2 Coleman,  N.J.;  Li,  Q.  and  Raza,  A,  2013,  Synthesis,  Structure  and  Performance  of  Calcium Silicate  Ion  Exchangers  from  Recycled  Container  Glass. Physicochemical  Problems  of Mineral Processing (online). 50:5-16.
Imami,  W,N,  2008,    Sintesis  Silika  Gel  dari  Kaca  dengan  Menggunakan  NaOH  dan  HCl, Skripsi , Jurusan Kimia, FMIPA Universitas Diponegoro, Semarang. Ishizaki,  K,  Komareni,  S,  Nanko,  M,  1998, Porous  Material:  Process  technology  and Applications , Kluwer Acaademic Publisher, London.
Mar’atus  S.  Ihda  dan  Agung  Nugroho  Catur  Saputro,  2012,  Preparasi  Silika  Gel  dari  Abu Sekam  Padi  Sebagai  Adsorben  Logam  Nikel  (Ni)  dalam  Limbah  Elektroplating, Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia IV, h. 163-176.
Marsidi, Ruliasi, 2001,  Zeolit untuk Mengurangi Kesadahan Air, Teknologi Lingkunga, Vol 2 No.1.
Ministry  of  Environment,  2008, Indonesian  Domestic  Solid  Waste  Statistic  Year  2008 ,  State Ministry of Environment The Republic of Indonesia, Jakarta.
Oscik, 1982, Adsorption , Ellis Horwood Limited, England. Prastiyanto,  Agus.,  dkk,  2012,  Pengaruh  Penambahan  Merkaptobenzotiazol  (MBT)  terhadap Kemampuan Adsorpsi Gel Silika dari Kaca pada Ion Logam Kadmium, 1-12.
Saputra,  Robi  Maulana;  dkk,  2014,  Sintesis  dan  Karakterisasi  Siilika  Gel  dari  Limbah  Kaca Termodifikasi Asam Sterarat, JKK, Vol 3, no. 3. Scott, R. P. W. 1993. Silica Gel and Bonded Phases , John Wiley and Son’s Ltd, Chicester.