Abstrak — Telah  dilakukan  sintesis  magnesium  oksida (MgO) dengan metode logam terlarut asam dengan penambahan 2  jenis  polietilen  glikol  (PEG),  yaitu  PEG400  dan  PEG1000, Tujuan dari sintesis ini yaitu untuk mengetahui seberapa efektif metode  pencampuran  logam-terlarut  asam  dalam  menghasilkan serbuk  magnesium  oksida  dengan  kemurnian  tinggi  dan  untuk mengetahui  derajat  kristalinitas  pada  masing-masing  sampel. Serbuk  murni  Mg  digunakan  sebagai  bahan  dasar  yang dilarutkan  dalam  larutan  HCl  37% untuk  menyiapkan  sampel tanpa  PEG  (MgONP)  dan  dua sampel  lain  disiapkan  dengan menambahkan  PEG400  (MgOP4)  dan  PEG1000  (MgOP10). Bahan–bahan dasar dicampur dengan cara diaduk selama 1 jam pada temperatur kamar, lalu dikeringkan pada temperatur 80°C. Serbuk  yang  telah  dikeringkan  diuji  dengan  DTA-TGA  untuk mengetahui fenomena termal dari sampel yang digunakan sebagai dasar  memilih  temperatur  kalsinasi.  Temperatur  kalsinasi  yang digunakan  adalah  400,  500    600,  dan  700°C. Serbuk-serbuk terkalsinasi  dikarakterisasi  menggunakan XRD  dan,  secara umum, diketahui bahwa fasa-fasa yang terbentuk adalah periklas dan  bikosfit.  Analisis  kekristalan  dari  data  difraksi  menegaskan bahwa tingkat kekristalan sampel meningkat dengan temperatur kalsinasi. Kalsinasi pada temperatur 700°C menghasilkan sampel dengan  derajat  kekristalan  tertinggi,  yaitu  antara  78-79% (berat), dan semuanya adalah periklas, untuk ketiga sampel.
Kata  kunci :  data  difraksi  sinar-x,  derajat  kristalinitas, magnesium oksida, metode logam-terlarut asam.

## I. PENDAHULUAN
EMBUATAN  bahan  keramik  tidak  pernah  berhenti,baik untuk  pemanfaatan  rekayasa  material  maupun  penerapan dalam  bidang  medis,  karena  bahan  keramik  mempunyai ketahanan terhadap panas,  tahan korosi, dan sifat listrik yang spesifik.  Para  peneliti  telah  berusaha  mengembangkan  bahan komposit  untuk  meningkatkan  sifat  bahan  yang  lebih  unggul dan  lebih  aplikatif.  Salah  satunya  adalah  magnesium  oksida (MgO).  Magnesium  oksida,  atau  magnesia,  adalah  mineral padat  higroskopis  putih  yang  terjadi  secara  alami  sebagai periklas (periclase) . Material ini  memiliki konduktivitas stabil pada  suhu  tinggi, tahan korosi  pada  suhu tinggi serta tersedia secara  melimpah  di  alam.  Sifat-sifat  ini  membuatnya  banyak dikembangkan untuk industri dan teknologi.Terkait dengan hal ini  para  peneliti  terus  mengembangkan  metode  fabrikasi periklas,  agar  periklas  yang  dibuat  memiliki  ukuran nanometrik (10 -9 m).
Material  padat  dapat  diklasifikasikan  berdasarkan keteraturan  atom-atom  dan  ion-ion di  dalamnya.  Material kristalin adalah material yang memiliki keteraturan atom-atom, sedangkan material yang tidak kristalin disebut  material amorf [1]. Studi mengenai struktur amorf dan kandungan amorf suatu material merupakan salah satu hal yang penting dalam bidang sains  dan  teknologi.  Dengan mengetahui  sifat  yang  dimiliki material  amorf, dan  mengetahui  rasio  antara  fasa  amorf  dan dalam  suatu  material,  dapat  dikaji  lebih lanjut  sifat-sifat  fisis dan kimiawi dari material tersebut.  Identifikasi fasa amorf dan kristalin material  pada  umumnya  dilakukan  dengan menganalisis data difraksi sinar-X. Terdapat beberapa metode analisis  yang  dapat  dilakukan untuk  mengkuantifikasi  rasio antara fasa amorf dan kristalin, yaitu dengan metode standard internal  [2],  menormalisasi intensitas  masing-masing  pola difraksi  sesuai dengan  intensitas  standar  internal  [2], pendekatan  dua  sistem  fasa  dengan metode  Rietveld  [3],  dan mengeliminasi background pola difraksi sinar-X  pada mineral clay terorientasi [4].
Pada  penelitian  sebelumnya  oleh Damayanti,  telah dilakukan  analisis  derajat kristalinitas untuk  sistem  campuran dengan  rasio berat  amorf  dan  kristalin  yang  telah  diketahui, yaitu  pencampuran  serbuk  kristal  korundum  Al 2 O 3 dengan serbuk  gelas  amorf  sebesar  10,  20,30,  40,  dan  50%. Kemudian,  sampel-sampel tersebut  dianalisis  dengan perangkat  lunak X’Pert  Highscore  Plus .  Dari  hasil  analisis tersebut, didapatkan nilai kesesuaian antara komposisi sampel yang  sebenarnya  dan komposisi  hasil  analisis  berkisar  antara 90,0- 99,7%.
Hasil  ini  menunjukkan  bahwa  metode penentuan  derajat kristalinitas  menggunakan perangkat  lunak X’Pert  Highscore Plus cukup akurat [5].  Dalam penelitian ini digunakan metode penentuan derajat kristalinitas dengan perangkat lunak X’Pert Highscore Plus mengacu pada penelitian yang telah dilakukan oleh Damayanti, dengan material uji memiliki komposisi rasio amorf  dan  kristalin  yang  belum  diketahui. Material  uji  yang digunakan  berasal  dari  sintesis magnesium  oksida  melalui metode logam terlarut asam.

## II. METODE
Pertama  dilakukan  dengan  melarutkan  serbuk  Mg  1gr tanpa dengan pemanasan dalam larutan asam HCL 37% 17 ml diaduk  dengan  magnetic  stirrer  selama  1  jam  hinggah  serbuk benar-benar  larut  berwarna  jernih    kekuningan,  lalu  setelah terbentuk  larutan,  dimana  warna  larutan  yang  dibnetuk  adalh

## Analisis Kristalinitas Serbuk Magnesium Oksida Hasil Sintesis Metode Logam-Terlarut Asam
Dien Rosma Diana dan Suminar Pratapa Jurusan Fisika, FMIPA,  Institut Teknologi Sepuluh Nopember Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 e-mail: suminar.pratapa@gmail.com
P
bening,  diperkirakan  terbentuk  larutan  MgCl 2 .  Kemudian larutan itu di keringkan sampai mengerak dengan suhu konstan dan  kecepatan  stirrer  yang  juga  konstan.  Setelah  itu  larutan yang  mengerak  dihaluskan  menggunakan  mortar  dan  diayak untuk mendapatkan  precursor  yang  lembut  berbentuk  serbuk kemudian  dikalsinasi  dengan  variasi  suhu  antara  400-700 ° C dengan  waktu  tahan  masing-masing  1jam.Sampel  yang  telah dikalsinasi  dianalisis  lebih  lanjut  secara  kuantitatif  dan kualitatif.
Dengan  menggunakan PEG,  pertama  Mg  dilarutkan dalam  HCl  sebanyak  17mL  tanpa  dengan  pemanasan  dan diaduk  dengan  magnetic  stirrer  selama  1  jam.Setelah  larutan terbentuk  kemudian  ditambahkan  PEG400  Dan  PEG1000 Kemudian  diaduk  menggunakan  magnetic  stirrer  kemudian larutan  itu  di  keringkan  sampai  mengerak  dengan  suhu konstan,  setelah  itu  larutan  yang  mengerak  dihaluskan menggunakan  mortar  kemudian  dikalsinasi  dengan  variasi suhu  antara  400-700  C  dengan  waktu tahan masing-masing 1 jam.Sampel yang telah dikalsinasi dianaliis lebih lanjut secara kuantitatif dan kualitatif..

## III. PEMBAHASAN
Gambar  1  merupakan  hasil  pencampuran  dari  serbuk magnesium terlarut HCl, terlihat larutan berwarna kekuningan yang  setelah  dikeringkan  pada  temperatur  80ºC  menjadi berwarna  putih  seperti  tampak  pada  Gambar  2.Setelah dikeringkan,  sampel  hasil  sintesis  dimortar  yang  ditunjukkan Gambar  3,  serbuk  MgONP  setelah  dikeringkan  dan  dimortar terlihat berwana putih.
Gambar  1. Hasil  pencampuran  serbuk  magnesium  tanpa PEG  dan HCl setelah diaduk selama 1 jam.
Gambar  2. Contoh campuran serbuk magnesium tanpa Penambahan PEG dengan HCl setelah  dikeringkan pada temperatur 80 ° C.
Gambar 3. Serbuk-serbuk hasil pengeringan setelah dimortar Serbuk MgONP
Selanjutnya  serbuk-serbuk  hasil  sintesis  dilakukan analisis lebih lanjut guna mengetahui fasa-fasa yang terbentuk dengan  memberikan  variasi  temperatur  kalsinasi,  karena diperlukan  pemanasan  untuk  membentuk  fasa  pada  serbuk magnesium oksida (periklas).
Telah dilakukan analisis DTA/TGA yang bertujuan untuk mengetahui sifat termal dari suatu material melalui massa yang hilang  atau  muncul  ketika  diberi  perlakuan  pemanasan.Pada kurva DTA terjadi pengurangan massa sampai pada temperatur 566,5°C. kemudian  pada  temperatur  566,5°C-1000 ° C  tidak terjadi  proses  penguraian  kembali  dengan  stabilnya  kurva TGA,akan  tetapi  pada  temperatur  tersebut  kurva  DTA menggambarkan terjadi reaksi eksoterm. Hal ini menunjukkan bahwa  fasa  MgO  dapat  diperoleh  sekitar  suhu  600 ° C.Itulah sebabnya,  temperatur  sintesis  yang  dipilih  dalam  riset  ini adalah 600°C,  700°C,Hasil  DTA/TGA  serbuk  magnesium selanjutnya  dikonfirmasikan  hasil  XRD  untuk  lebih meyakinkan  fasa  - fasa  yang  terbentuk  pada  magnesium oksida.
Setelah  pengukuran  dengan  difraktometer  sinar-X dilakukan,  diperoleh  hasil  berupa  pola-pola  difraksi  seperti yang  ditunjukkan  pada  gambar  4. Hasil  XRD  serbuk magnesium  oksida.adanya  fasa  kristalin  ditunjukkan  dengan puncak-puncak difraksi.
(a)
(b) (c)
Gambar  4. pola  difraksi  sinar-X  (radiasi  CuK  α 1,2 )  sampel-sampel serbuk hasil sintesis (a) MgONP (b) MgOP10 dan (c) MgOP4  pada variasai temperatur kalsinasi.
Terlihat  dari  pola  XRD  pada  serbuk  MgO  pada  temperatur 400°C  fasa  yang  terbentuk  adalah  biskosfit,  pada  temperatur 500°C  mulai  terjadi  transformasi  fasa  dari  biskosfit  ke periklas,  hal  ini  ditandai    dengan  kemunculan  puncak  MgO pada  posisi  2 yaitu  42  meskipun  demikian  masih  terdapat fasa biskosfit, fasa periklas murni terbentuk pada suhu 600°C.
Dilihat  dari  puncak-puncak  yang  terbentuk  pada  pola xrd  gambar  4  secara  umum  terlihat  pada  temeperatur  yang semakin meninggi puncak yang ditunjukkan semakin meninggi dan  lebarnya  sedikit  menyempit, sedangkan  pada  temperatur kalsinasi  rendah  puncak  yang  terlihat  cenderung  rendah dan sedikit  agak  melebar.  Menurut  Pratapa  dkk.(2010),  lebar puncak  dan  tinggi  puncak  dapat  mengindikasikan  ukuran kristal dan kristalinitas suatu material.
Penentuan  derajat  kristalinitas  dilakukan  menggunakan perangkat lunak X’Pert HighscorePlus seperti pada Gambar 5, dengan  mengatur nilai granularity sebesar  25  dan  bending factor sebesar  10  seperti  pada  Gambar  6. Pada penelitian sebelumnya  oleh  Damayanti,  telah dikaji  variasi  penggunaan nilai granularity 20,25,  30,  dan  35.  Dari  penelitian  tersebut didapatkan nilai granularity yang paling mendekati hasil rasio fasa  amorf  dan  kristalinyang  sebenarnya  adalah  pada granularity 25 dengan  akurasi  sebesar  95,5%  [5].  Langkah-
langkah  analisis  dilanjutkan  dengan  mengatur  nilai constant background agar didapatkan  nilai  kristalinitas  pada  sampel. Masing-masing sampel yang akan diukur derajat kristalinitasnya diberikan perlakuan yang sama dengan sampel referensi,  yaitu  dengan mengatur granularity dan  bending factor sebesar 25 dan 5, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 6.  Selanjutnya,  pada  gambar  7 ditunjukkan bahwa  dengan mengatur constant  background sesuai yang  diperoleh  dari langkah  sebelumnya, akan  didapatkan  persentase  kristalinitas sampel .
Gambar  5. Sampel  serbuk  Magnesium  oksida  dengan  PEG  400 kalsinasi 600°C
Gambar 6. Pengaturan granularity dan bending factor sampel serbuk Magnesium oksida dengan PEG 400 kalsinasi 600°C .
Gambar  7. Pengaturan  constant  background  sampelserbuk Magnesium oksida dengan PEG 400 kalsinasi 600°C .
Dari  hasil  analisis  kuantitatif  derajat  kristalinitas menggunakan  perangkat  lunak X’Pert  HighscorePlus ,
didapatkan  nilai derajat  kristalinitas masing-masing  sampel seperti yang ditunjukkan pada gambar 8.
(a) (b) (c)
Gambar  8.  Hubungan  temperatur  terhadap  kristanilitas  (a)  MgONP, (b) MgOP10, (c) MgOP4
Dapat  dilihat    pada  gambar  8. pada  serbuk  MgO semakin  tinggi  temperatur  maka    derajat  kristalinitas  suatu material juga semakin tinggi, dan semakin banyak kristal yang terbentuk  dikarnakan  susunan  dalam  atom  dalam  bahan semakin  terartur.  Energi termal  yang  terus  meningkat  dapat mengakibatkan pertumbuhan kristal yang terus menerus hingga transformasi  akhir,  yaitu  amorf  menjadi  kristal.  Laju pertumbuhan kristal akan semakin tinggi dengan meningkatnya temperatur pemanasan yang dikenai pada bahan tersebut.

## IV. KESIMPULAN
Dari  penelitian  yang  telah  dilakukan  dapat disimpulkan  bahwa  Analisis  kuantitatif  derajat  kristalinitas pada sampel  yang belum  diketahui  rasio  kristalinnya  dapat dilakukan  dengan menggunakan  perangkat  lunak X’Pert HighscorePlus . Dari hasil penelitian didapatkan kalsinasi pada temperatur  700°C menghasilkan  sampel  dengan  derajat kekristalan  tertinggi,  yaitu  antara  78-79%  (berat),  dan semuanya  adalah  periklas,  untuk  ketiga  sampel. Dapat diketahui  bahwa semakin  tinggi  temperatur  kalsinasi  yang digunakan, semakin tinggi nilai derajat kristalinitas.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan  terima  kasih  disampaikan  kepada  Kementrian Pendidikan  dan  Kebudayaan  Republik  Indonesia  melalui lembaga  Penelitian  dan  Pengabdian  kepada  Masyarakat (LPPM)ITS  yang  telah  mendukung  sebagaian  pendanaan penelitian  ini dan  terima  kasih  kepada  laboratorium  fisika bahan  jurusan  Fisika  FMIPA  ITS  yang  telah  memberikan kesempatan  kepada  penulis  untuk  menyelesaikan  penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Callister Jr  ,  William.,  1999.  Materials  Science  and  Engineering:  an Introduction 5th Edition. John Wiley & Sons Incorporated.
[2] Chipera, s., bish, d.l., 2013. Fitting Full X-Ray Diffraction Patterns for Quantitative  Analysis:  A  Method  For  Readily  Quantifying  Crystalline and  Disordered  Phases.  Advances in  Materials  Physics and Chemistry 3, 47–53.
[3] Ramadan, A.A., Ebeid, M.R., Abdelraheem,S.K., Abdel-Minem, E.M., 2005.  Two-Phase  System  Approach  as  Standerless Procedure  for Crystallinity  Determination Using  Rietveld  Method.  Egyptian  Journal of Solids 28, 205.
[4] Gaast,  S.J.V.D.,  Vaars,  A.J.,  1981.  A  Method  to Eliminate  The Background  in  X-Ray Diffraction  Patterns  of  Oriented  Clay Mineral Samples. Clay Minerals 16, 383–393.
[5] Damayanti, D., 2010. Analisis Tingkat Kekristalan Campuran - Al2O3 dan Gelas Amorf. Tugas Akhir pada Jurusan Fisika FMIPA ITS.