## PENGARUH WAKTU MILLING SERBUK GRAFIT  TERHADAP KANDUNGAN UNSUR PENGOTOR YANG DIANALISIS  DENGAN
TEKNIK ANALISIS AKTIVASI NEUTRON (AAN)
Yunasfi (1) dan  Th. Rina M (1)

## 1.  Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) – BATAN

## Kawasan Puspiptek,  Serpong, Tangerang

## ABSTRAK
PENGARUH  WAKTU MILLING SERBUK  GRAFIT  TERHADAP  UNSUR  PENGOTOR  YANG DIANALISIS  DENGAN  TEKNIK  ANALISIS  AKTIVASI  NEUTRON  (AAN). Telah  dilakukan penelitian tentang efek waktu milling serbuk grafit terhadap kuantitas unsur pengotor yang dianalisis dengan  teknik  analisis  aktivasi  neutron.  Proses milling serbuk  grafit  dilakukan  dengan  teknik High Energy  milling  (HEM) pada  temperatur  ruang,  menggunakan  vial  dan  bola-bola  yang  terbuat  dari bahan Stainless Stell (SS). Milling dilakukan masing-masing selama 25, 50, 75  dan 100 jam. Hasil analisis  kualitatif dengan teknik AAN menunjukkan bahwa unsur-unsur pengotor yang terkandung di dalam serbuk grafit adalah  Fe, Cr, V,  Co,  Sc, Mn, Al, Eu, La, Na, Se, Hf, dan Th. Dengan adanya proses milling terhadap  serbuk  grafit  maka  konsentrasi  unsur-unsur  pengotor  V,  Mn,  Cr,  dan  Fe meningkat.  Peningkatan  terbesar  kuantitas  unsur-unsur  pengotor  untuk  Vanadium  (V)  pada  waktu milling 50 jam (554,41 %), Mn pada waktu milling 25 jam (190,13%), Cr pada waktu milling 50 jam (837,07%)  dan  Fe  pada  waktu milling 50  jam  (53,31%).    Pada  proses milling 100  jam  diperoleh kandungan unsur-unsur pengotor paling rendah. Dengan demikian, waktu milling yang optimal untuk pemrosesan serbuk grafit adalah 100 jam.
Kata Kunci : Unsur pengotor, serbuk grafit, Analisis Aktivasi Neutron, High Energy Milling.

## ABSTRACT
EFFECTS  OF  MILLING  TIMES  OF  GRAPHITE  POWDERS  AGAINST  THE  IMPURITIES ANALYZED  BY  NEUTRON  ACTIVATION  ANALYSIS. Research  about the  effects  of milling  times of  graphite  powders  against  the  impurities  analyzed  by  with  Neutron  Activation  Analysis  (NAA) technique  was  carried  out.  Milling  process  of  graphite  powders  was  carried  out  using  High  Energy Milling  (HEM)  technique  at  room  temperature  using  vial  and  balls  mill  made  from  Stainless  Steel (SS)  material.  Graphite  powder  was  milled  in  various  times  from  25  hours  until  100  hours. Qualitative analysis by AAN showed that the impurities detected in graphite powders were Fe, Cr, V, Co,  Sc,  Mn,  Al,  Eu,  La,  Na,  Se,  Hf,  and  Th  elements.  The  results  showed  that  milling  process  of graphite  powders  increased  the  concentration  of  V,  Mn,  Cr,  and  Fe.  The  largest  increasing  of impurities  are  Vanadium  (V)  for  50  hours  (554,41%),  Mn  for  25  hours  (190,13  %),  Cr  for  50  hours (837,07%) and Fe for 50 hours (53,31 %) milling times. Milling process for 100 hours has the lowest concentrations  of  impurites,  therefore,  the  optimum  for  processing  of  graphite  powders  was  100 hours.
Keywords : Impurities, graphite powders, Neutron Activation Analysis, High Energy Milling

## PENDAHULUAN
Grafit  merupakan  salah  satu  material yang  penting  dalam  konstruksi  reaktor  nuklir, biasanya  digunakan  sebagai  moderator  dan reflektor dalam reaktor riset [1] . Dan juga, grafit digunakan  sebagai  pelapisan  pada  bagian dalam kelongsong bahan bakar reaktor daya. Saat  ini,  di  dunia  sedang  dikembangkan penggunaan  grafit  sebagai  bahan  struktur reaktor. Dalam penggunaannya, sangat diperlukan  grafit  yang  mempunyai  kemurnian tinggi  dan  sifat  fisik  yang  tinggi.  Untuk mendapatkan  serbuk  grafit  yang  mempunyai sifat  fisik  yang  tinggi  maka  dapat  dilakukan dengan preparasi serbuk garfit dengan teknik milling . Milling secara  mekanik  merupakan suatu teknik yang sederhana dan efektif untuk menumbuhkan  kristal  padat  (ukuran  butiran kristal  menjadi  lebih  kecil)  tanpa  melalui  fasa vaporasi  atau  reaksi  kimia,  seperti  yang biasanya  diperlukan  dalam  proses  sintesa lainnya.  Proses milling dimulai  dengan deformasi yang berulang-ulang dan menghancurkan  partikel  serbuk  sehingga partikel menjadi lebih kecil [2] .
Dalam  proses milling ini  biasanya digunakan  vial  dan  bola-bola  yang  terbuat dari  bahan stainless  steel (SS)  yang diprediksi  menyebabkan  lepasnya  unsur penyusun  SS  ke  dalam  bahan  objek [3] Ying Chen et.al. [4,5] telah melaporkan bahwa bahan pengotor Fe ditemukan dalam sampel serbuk grafit yang diproses milling dengan teknik ball milling sampai  50  jam  atau  lebih,  sedangkan jumlah  kandungan  unsur  Fe  dalam  sampel grafit  hasil  proses milling tersebut  tidak dilaporkan.  Untuk  mengetahui  keefektifan pengggunaan teknik milling ini sangat diperlukan  informasi  tentang  keberadaan unsur-unsur  pengotor  dalam  sampel  hasil proses milling ,  sehingga  dapat  diketahui tingkat  kemurnian  dari  sampel  hasil  proses milling tersebut.
Unsur-unsur pengotor dalam bahan hasil  proses milling konsentrasinya  sangat kecil hingga orde nano gram. Untuk
kuantifikasi  kandungan  unsur-unsur  dalam jumlah  kecil,  dituntut  adanya    teknik  analisis dengan  sensitifitas  tinggi.  Hanya  beberapa teknik analisis yang mampu untuk menentukan  jumlah  unsur  yang  demikian kecil  ini.  Penggunaan Inductively  Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS), Atomic Absorption  Spectrometry (AAS),  Elektrokimia dan Inductively  Coupled  Plasma-Emmision Spectrometry (ICP-ES)  untuk  analisis  unsur kelumit  telah  banyak  dipublikasikan.  Namun, teknik ini memerlukan perlakuan kimia berupa peleburan  dan  pelarutan  yang  tidak  jarang merupakan  sumber  yang  potensial  terjadinya kontaminasi.  Hal  ini  bisa  diatasi  dengan menggunakan  teknik  nuklir  AAN [6] . Teknik nuklir  ini  mempunyai  keunggulan,  antara  lain tidak  memerlukan  perlakuan  kimia  terlebih dahulu, mempunyai kemampuan untuk menentukan  unsur  secara  serempak  (multi- unsur),  sensitivitas  dan  selektifitas  yang  bisa diandalkan.
Dalam  penelitian  ini  akan  dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif unsur pengotor  dalam  serbuk  grafit  yang  memiliki kemurnian  99,5%  sebelum  dan  sesudah proses milling , dengan teknik AAN.
Diharapkan hasil analisis ini dapat memberikan  informasi  tentang  pemanfaatan teknik milling dan  waktu  optimal  proses milling berdasarkan    kandungan  pengotor paling  rendah,  sehingga  produk milling ini dapat  digunakan  sebagai    divais  elektronik dan  dapat  digunakan  sebagai  lapisan  dalam kelongsong bahan bakar reaktor nuklir.

## TEORI
• Perhitungan analisis secara kuantitatif
Perhitungan  kuantitatif  hasil  pengu- jian  untuk  unsur-unsur  dengan  waktu  paruh pendek  dilakukan  secara  komparatif  diban- dingkan  terhadap  SRM  2780  dan  untuk unsur-unsur  dengan  waktu  paruh  medium dan  panjang  menggunakan  bantuan  perang- kat lunak k 0 -IAEA.
T P g /  dar s sampel dar s sampel A A W W tan tan  (1) 10 . )). ( Q . G + .f G (a)( k )). ( Q . G + .f G (m)( k . ] SDC.w t / N [ ] SDC.W t / N [ = 6 a p, a 0, a e, a th, Au 0, m p, m 0, m e, m th, Au 0, m m p a m p a     
Persamaan  yang  digunakan  pada perhitungan konsentrasi unsur dalam cuplikan dengan  teknik  komparatif  adalah  sebagai berikut : [6]
(1)
dengan,
W = berat cuplikan atau standar (mg),
A
= aktivitas radionuklida diamati dalam cuplikan atau standar (cacah per detik).
Untuk analisis kuantitatif unsur dengan  waktu  paruh  medium  seperti  Br  dan unsur dengan waktu paruh panjang seperti Fe digunakan teknik yang berbasis pada komparator  tunggal,  dengan  memanfaatkan tetapan k 0 .
Teknologi  k o -AAN  merupakan  salah satu  analisis  teknik  nuklir  yang  dapat digunakan  untuk  menentukan  multi  unsur secara  serempak  dengan  ketelitian  dan akurasi  yang  sangat  baik.  Kelebihan  lain  dari metoda  ini  adalah  tidak  memerlukan  standar yang  sama  dengan  unsur  yang  akan ditentukan. Dalam k o -AAN, kuantifikasi unsur- unsur dalam suatu cuplikan, dihitung berdasarkan  formulasi  dari  Frans  de  Corte, yang  tidak  bergantung  pada  ketersediaan unsur  standar,  melainkan  pada  parameter kanal  iradiasi α,  f,  temperatur,  fluks  neutron, geometri pencacahan dan tetapan k o . Penentuan α  dan  f  dengan  teknik  „ triple  bar mathode ”  dan  “ bi-isotopic ”,  sebagaimana yang  direkomendasikan  oleh  Frans  de Corte [6], relatif  lebih  sederhana  dibandingkan dengan teknik Cd-rasio yang lazim digunakan.  Teknik  k o -AAN  menuntut  adanya komparator  tunggal 198 Au  untuk  menentukan fluks  neutron  termal.  Hal  ini  disebabkan penentuan tetapan k o dihitung terhadap isotop 198 Au.  Berkaitan  dengan  hal  ini,  IRMM  telah merekomendasikan  penggunaan  paduan  Al- 0,1  %  Au  sebagai  komparator.  Penentuan
kuantitatif unsur-unsur dilakukan berdasarkan rumus dari Frans de Corte yaitu: [7]
(2)
dengan,
ρ a :    konsentrasi  analit  dalam  cuplikan
( μg/g), m : fluks monitor yang diiradiasi bersama-sama,
N p :  jumlah  cacah  yang  dikumpulkan pada  puncak  energi  penuh,  setelah dikoreksi
terhadap pulsa yang hilang, t m : selang waktu pengukuran (detik), S
:  faktor  saturasi  (=
irr t e    1 ); λ  = tetapan  peluruhan  =  (ln2)/t ½ ,  t ½ adalah waktu paruh radionuklida  diamati,  dan  t irr adalah waktu iradiasi (detik),
D :  faktor  peluruhan  (=  1- d t e   ), dengan  t d adalah  waktu  peluruhan
(dari akhir iradiasi hingga mulai pencacahan), C : faktor pencacahan [= m t t e m   / ) 1 (   ], koreksi
peluruhan selama pencacahan, k 0,m (a)  : faktor k 0 analit dibandingkan monitor [=k 0,c (a)/k 0,c (m) ],
G th
:    faktor  koreksi  diri  untuk  neutron termal, G e
:  faktor  koreksi  diri  untuk  neutron epitermal,
W
: massa cuplikan yang diiradiasi (g),
ε p : efisiensi detektor dari puncak energi penuh =            , ε g adalah efisiensi geometri,
P/T              :  rasio peak  to  total yang  nilainya berbeda  antara  satu detektor  dengan lainnya,
f
:rasio fluks termal terhadap
epitermal,
α :penyimpangan energi (spektrum)
neutron epitermal dari distribusi 1/E, Q 0 :rasio  integral  resonansi  dengan tampang lintang aktivasi termal = I 0 / σ 0 .

## TATA KERJA
• Preparasi cuplikan
Bahan yang digunakan dalam penelitian  ini  adalah  serbuk  grafit  (karbon,  C) 99,5  %  dengan  ukuran  10  m.  Serbuk  grafit ditimbang  dengan  neraca  mikro  masing- masing sebanyak 20 gram, kemudian diproses milling selama  25,  50,  75  jam  dan 100  jam  dengan  menggunakan  teknik  HEM, SPEX  CertiPrep  8000M  Mixer/Mill yang terdapat di Bidang Karakterisasi dan Analsisis Nuklir  (BKAN),  PTBIN-BATAN.  Perbandingan berat bola/berat cuplikan sekitar 1,5 : 1 dalam vial besar  (50  cc)  pada  temperatur  ruang. Untuk  menghindari  kerusakan  pada  alat milling akibat  peningkatan  suhu  motor  yang terlalu tinggi, maka untuk setiap siklus milling selama  90  menit,  proses  dihentikan  sekitar 0,5  jam  untuk  tujuan  pendinginan  motor. Dalam  proses milling ini  vial  serta  bola  yang digunakan terbuat dari bahan stainless steel .
• Analisis cuplikan degan menggunakan teknik AAN
Cuplikan  yang  ditimbang  dengan neraca  mikro  sekitar  50  mg,  masing-masing jenis  cuplikan  6  replikat,  2  replikat  untuk iradiasi  panjang  (1  jam),  2  replikat  iradiasi medium  (5  menit)  dan  sisanya  untuk  iradiasi pendek  (1  menit)  dimasukkan  ke  dalam vial low-density polyethylene (LDPE).  Bersamaan dengan penyiapan cuplikan, disiapkan pula di dalam  vial  LDPE,  ±  3  mg  kawat  Al-Au  0,1  % yang  diproduksi  oleh Institute  for  Reference Materials  and  Measurement (IRMM)  sebagai pemantau  fluks.  Sebagai  kontrol  teknik digunakan  bahan  acuan  standar  NIST  SRM 2780 Hard Rock Mine waste.
Target  berupa  cuplikan,  pemantau fluks  dan  bahan  acuan  standar  masing- masing  dibungkus  dengan  aluminium  foil, disusun  menjadi  1 layer dan  dimasukkan  ke dalam  kapsul  iradiasi  yang  terbuat  dari polietilen  untuk  iradiasi  pendek  dan  medium dan  aluminium  untuk  iradiasi panjang.
Iradiasi  dilakukan  di  fasilitas  iradiasi Rabbit System (RS)  Reaktor  Serba  Guna  (RSG) G.A.  Siwabessy  dengan  kondisi  eksperimen seperti yang tercantum dalam Tabel 1  berikut ini.
Tabel 1. Kondisi ekperimen dengan teknik AAN  komparatif dan k 0 -AAN Lokasi Iradiasi Parameter Reaktor Waktu iradiasi Waktu pendinginan Waktu Pencacahan Unsur ditentukan RS4 Φt ≈ 10 17 n.m -2 .s -1
60 detik ≈ 300 detik
150 detik Al, V, Mn
RS 1
Φt ≈ 3,510 17 ±4,6 10 15 n.m -2 .s -1
f = 38,7 ± 1 α = 0,020 ± 0,001 Φ f /Φt = 0,142 ± 0,001
T = 320±5 0 K 300 detik
2 hari
900 detik Na, Br, La, Eu RS3
Φt ≈ 4,410 17 ±5.6 10 15 n.m -2 .s -1 f = 38,7 ± 1 α = 0,020 ± 0,001 Φ f /Φt = 0,142 ± 0,001
T = 320±5 0 K 3600 detik 7-10 hari 1800-3600 detik Fe, Cr, Co, Sc, Se, Hf, Th
• Pencacahan  cuplikan pasca iradiasi dan analisis kuantitatif
Cuplikan  pasca  iradiasi  diluruhkan /didinginkan  sebelum  dicacah.  Pencacahan cuplikan  dilakukan  dengan  menggunakan detektor Germanium yang
mempunyai kemurnian tinggi HPGe ( ε =15 %,
FWHM=1,89  keV  pada  E=  1,33  MeV),    yang digabungkan  dengan  penganalisis  puncak multi  saluran.    Jarak  cuplikan,  bahan  acuan standar dan fluks monitor terhadap permukaan  detektor  75  mm,  dengan  waktu cacah seperti tertera pada Tabel 1.
Program  GENIE  2000  digunakan pada  akuisisi  data  dan  analisis    luas  puncak gama  yang  dipancarkan  oleh  radionuklida  di
dalam  cuplikan.  Dengan  program  ini  dibuat konversi  dengan  format  *.rpt,  dan  dengan fasilitas  konversi  cvt  yang  ada  dalam perangkat  lunak  k 0 -IAEA,  spektrum  hasil pencacahan dikonversi dalam  format *.k 0 s.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Spektrum  gama  hasil  pencacahan untuk  cuplikan  grafit  sebelum  proses milling ( milling 0 jam) ditunjukkan pada Gambar 1, 2 dan  3.  Pada  Gambar  1  terlihat  spektrum gama  cuplikan  serbuk  grafit  sebelum  proses milling dengan iradiasi selama 3600 detik dan pendinginan  7  hari.    Dari  gambar  ini  dapat diidentifikasi  adanya  unsur-unsur  Fe,  Cr,  Co, Se, Hf, Th dan Sc.
Pada  Gambar  2  terlihat  spektrum  gama cuplikan  serbuk  grafit  sebelum  proses milling dengan  iradiasi  selama  300  detik  dan
pendinginan  2  hari.  Dari  Gambar  2  dapat diidentifikasi adanya unsur-unsur La, Na, dan Eu.
Gambar 1.   Spektrum gamma cuplikan grafit milling 0 jam, iradiasi 3600 detik, pendinginan 7 hari
Gambar 3.   Spektrum gamma cuplikan grafit milling 0 jam , iradiasi 60 detik,  pendinginan 5 menit
Pada  Gambar  3,  terlihat  spektrum  gama cuplikan  serbuk  grafit  sebelum  proses milling
dengan  iradiasi  selama  60  detik  dan
pendinginan 5 menit. Dari Gambar 3 dapat diidentifikasi adanya unsur-unsur  Mn, Al, V,
dan Na.
Hasil  analisis  kualitatif  serbuk  grafit sebelum  proses milling menunjukkan  bahwa grafit standar yang digunakan dalam penelitian  ini  mengandung  unsur-unsur  Fe,
Cr, Co, Sc, Mn, Al, V, Na, La, Eu, Se, Hf, dan Th.  Adanya  unsur-unsur  pengotor  dalam serbuk  grafit  sebelum  diproses milling (0  jam millling )  ini  menunjukkan  bahwa  serbuk  grafit
Gambar 2. Spektrum gama cuplikan grafit milling 0 jam, iradiasi 300 detik, pendinginan 2 hari
Gambar 2.  Spektrum gama cuplikan grafit milling 0 jam , iradiasi 300 dt, pendinginan 2 hari.
yang  digunakan  bukanlah  serbuk  grafit  yang mempunyai tingkat kemurnian tinggi. Menurut data  yang  diperoleh  dari  penyuplai  bahan serbuk  grafit  ini,    ditunjukkan  bahwa  serbuk grafit  mempunyai  tingkat  kemurnian  99,5  %. Berarti  bahwa  di  dalam  serbuk  grafit  tersebut terdapat  0,5  %  bahan  pengotor.  Untuk mengetahui  besarnya  konsentrasi  unsur- unsur  pengotor  terdapat  dalam  serbuk grafitini maka dilakukan analisis kuantitatif.
Hasil  analisis  kuantitatif  serbuk  grafit sebelum  proses milling (0  jam milling )  dan sesudah  proses milling dengan  teknik  HEM menggunakan  teknik  AAN  ditunjukkan  pada Tabel  2.    Berdasarkan  konsentrasinya,  unsur pengotor  dalam  grafit  sebelum  proses milling dapat  dikelompokkan  atas:  unsur  pengotor dengan  konsentrasi  >  2  g/g  meliputi  Na,  Al, Mn,  V,  Cr,  Fe  dan  Co,  sedangkan    unsur lainnya  memiliki  konsentrasi  <  2  g/g.
Tabel 2.   Data hasil analsis unsur-unsur pengotor dalam serbuk grafit sebelum (0 jam) dan sesudah proses milling sampai 100 jam Unsur
Konsentrasi Unsur Pengotor (  g/g) masing-masing waktu milling 0 jam 25 jam 50 jam 75 jam 100 jam Na 113,50  5,11 94,29  5,37 101,67  2,78 95,30  4,10 95,02  2,09 Al 7256,16  316,71 2758,15  158,77    5029,99  17,36    2006,30  144,28  3539,95  267,01 La 0,77  0,08 1,09  0,15 1,67  0,06 0,07  0,01 0,70  0,05 Eu 0,05  0,01 0,03  0,01 0,03  0,01 0,06  0,01 0,04  0,01 Co 2,45  0,17 1,99  0,06 13,19  0,24 1,77  0,04 1,72  0,06 Sc 0,27  0,02 0,25  0,01 0,26  0,01 0,23  0,01 0,23  0,01 Se 1,26  0,53 1,37  0,38 1,56  0,30 1,18  0,25 1,06  0,25 Hf 0,14  0,03 0,14  0,02 0,09  0,02 0,14  0,01 0,09  0,02 Th 0,22  0,05 0,23  0,02 0,20  0,02 0,13  0,01 0,11  0, 01 Mn 19,66  2,3 57,04  3,09 36,99  2,82 48,40  1,80 40,92  3,29 V 4,08  0,82 9,46  0,98 26,70  0,48 12,36  1,27 7,43  1,20 Cr 19,77  0,57 143,40  2,44 185,26  2,29 136,05  1,67 79,09  1,02 Fe 2857,00  129 3861,00  259 4380,00  192 3850,00  132 3050,00  186
Pada  Tabel  2,  terlihat  bahwa  dengan adanya  proses milling ,  ternyata  kandungan unsur-unsur  pengotor  Na,  Al,  La,  Eu,  Sc,  Se, Co,  Hf  dan  Th  tidak  mengalami  peningkatan. Hal  ini  menunjukkan  bahwa  proses milling tidak  menyebabkan  kandungan  unsur-unsur tersebut  bertambah,  dan  keberadaan  unsur- unsur  ini  murni  bawaan  dari  pengotor  serbuk grafit. Sedangkan untuk unsur-unsur pengotor  Mn,  V,  Cr  dan  Fe  mengalami peningkatan  karena  adanya  proses milling . Hal ini disebabkan karena terjadinya tumbukan  antara  serbuk  grafit  dengan  vial dan  bola-bola milling selama  proses milling sehingga kemungkinan
unsur-unsur
penyusun  vial  dan  bola-bola milling yang terbuat dari stainless steel terlepas. Kemungkinan stainless  steel (SS)  yang digunakan  untuk  pembuat  vial  dan  bola-bola milling adalah  jenis  SS duplex 2304  yang
mempunyai  komposisi  unsur-unsur    C  (0,02 %),  Si  (0,52  %),  Mn  (1,85  %),  P  (0,02  %),  S (0,001 %), Cr (23 %), Ni (5,7 %), N (0,19 %), Mo  (3,28  %),  V  (0,07  %),  Br  (0,04  %),  Cu (0,13  %),  W  (0,02  %),  Co  (0,02  %),  Fe (sisanya). [8]
Kandungan  unsur-unsur  pengotor  ini meningkat seiring dengan pertambahan waktu milling yaitu  sampai  waktu  50  jam. Tetapi  pada  waktu milling melebihi  50  jam maka kandungan unsur-unsur pengotor tersebut  mulai  berkurang.  Hasil  plot  analisis unsur-unsur  pengotor  dalam  serbuk  grafit yang  mengalami  peningkatan  selama  proses milling pada  variasi  waktu  (0 –  100  jam) dengan teknik AAN ditunjukkan pada Gambar 4.
Gambar 4. Peningkatan konsentrasi unsur-unsur pengotor dalam serbuk grafit hasil proses milling selama (0-100 jam)
Pada  Gambar  4  ditunjukkan  kecen- derungan  konsentrasi  masing-masing  unsur pengotor  V,  Mn,  Cr  dan  Fe  mengalami
peningkatan  setelah  proses milling .  Prosen-
tase peningkatan unsur-unsur pengotor tersebut ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3.  Prosentasi  peningkatan unsur-unsur pengotor serbuk grafit
setelah proses milling (%) Unsur pengotor Waktu Milling (jam) 25 50 75 100 V 131,86 554,41 202,94 82,11 Mn 190,13 88,15 146,19 108,14 Cr 625,34 837,07 588,16 300,04 Fe 35,14 53,31 34,75 6,76
Pada  Tabel  3,  ditunjukkan  besarnya prosentasi  peningkatan  kandungan  unsur- unsur  pengotor  V,  Mn,  Cr  dan  Fe  selama proses milling 50 jam, sedangkan peningkatan  kandungan  unsur-unsur  pengo- tor    cenderung  mengalami  penurunan  pada waktu milling di  atas  50  jam.  Kecuali  unsur Mn,  terjadi  penigkatan  maksimal  pada  waktu milling 25 jam dan mengalami fluktuasi
pada waktu milling di atas 25 jam. Penurunan kandungan  unsur  Mn  ini  kemungkinan disebabkan  jumlah  unsur  Mn  dalam  SS  yang digunakan  sebagai  vial  dan  bola-bala milling mulai  berkurang.  Waktu milling di  atas  50 jam,  prosentase  peningkatan  kandungan unsur-unsur pengotor ini cendrung mengalami  penurunan.  Hal  ini  disebabkan karena kandungan unsur-unsur penyusun vial dan  bola-bola milling sudah  berkurang  akibat terlalu  lama  terjadi  proses  tumbukan.  Dalam
-4 -3.5 -3 -2.5 -2 -1.5 -1 -0.5 0 0 25 50 75 100 Kon se nt ra si U ns ur P eng ot or (l og % be ra t) Waktu Milling  (jam) Fe Cr Mn V
proses milling ini,  setiap  proses milling selalu dimulai  dari  0  jam  sedangkan  vial  dan  bola- bola milling adalah  sama  untuk  semua  waktu proses milling yang dilaksanakan.
Kemungkinan  untuk  waktu milling di  atas  50 jam,  kandungan  unsur-unsur  penyusun  bola- bola milling dan  vial  (yang  terbuat  dari stainless  steel )  tersebut  mulai  berkurang karena kandungan unsur-unsur penyusun vial dan  bola-bola milling mengalami  lewat  jenuh akibat  selama  terlalu  lama  dipakai  untuk proses milling sehingga unsur-unsur penyusun tersebut tidak meningkatkan kandungan  unsur-unsur  pengotor  dalam serbuk grafit.

## SIMPULAN
Dari  hasil  analisis  kuantitatif  dengan teknik  AAN  menunjukkan  bahwa  unsur-unsur pengotor dalam serbuk grafit ini adalah unsur- unsur  Fe,  Cr,  V,  Co,  Sc,  Mn,  Al,  Eu,  La,  Na, Se,  Hf,  dan  Th.  Dengan  adanya  proses milling terhadap serbuk grafit maka konsentrasi  unsur-unsur  pengotor  Fe,  Cr,  V, dan  Mn  meningkat.  Peningkatan  terbesar unsur-unsur  pengotor  :  V  pada  waktu milling 50 jam (554,41 %), Mn pada  waktu milling 25 jam (190,13%), Cr pada  waktu milling 50 jam (837,07%)  dan  Fe  pada  waktu milling 50  jam
(53,31%).    Pada  proses milling 100  jam diperoleh  kandungan  unsur-unsur  pengotor paling  rendah.  Dengan  demikian,  waktu milling yang  optimal  untuk  pemrosesan serbuk grafit adalah 100 jam.

## DAFTAR PUSTAKA
1.  WIKIPEDIA. Nuclear Graphite,
http://en.wikipedia.org/wiki/Nuclear_graph ite .
2. A.  CALKA,  D.  WEXLER.  “ Mechanical Milling  Assisted  by  Electrical  Discharge”. http://www.nature.com/nature/journal/V41 9/n6309/full/nature00985.htm
3.  J. M. SONG, D. I.  KIM,  S.  J. SHIN, S. H. MOON,  K.  M.  KIM  and  K.S  RHYU. “ Comparison  of  the  Effects  of  Sample Preparation  Temperature,  Milling  Time and Carbon Content on Soft Ferrite, Hard Ferite  and  Alnico  Magnet  EM  Wave Absorbers”. Journal  of  Korean  Pgysical Society,  Vol.  45,  No.  4,  Oktober  2004, hlm. 1040-1044.
4.  Y.  CHEN,  J.  F.  GERALD,  L.  T.
CHADDERTON, L. CLAFFRON. “ Nanoporous  Carbon  Produced  by  Ball Milling”. Appl. Phys. Lett. Vol. 74, No. 10
(1999), hlm. 2782 -2784.
5.  Y.  CHEN,  J.  F.  GERALD,  L.  T. CHADDERTON, L.
CLAFFRON. “ Investigation Nanoporous Carbon Powders  Produced  by  High  Energy  Ball Milling and Formation of Carbon

## Nanotube During Subsequent Annealing”.
Materials  Science  Forum  Vols.  312-314 (1999) pp. 375-380.
6.  ANOIM, IAEA-TECDOC- 564. “ Practical Aspects of Operating a Neutron Activation Analysis Laboratory” .  IAEA, Viena 1990, hlm.18.
7. F.  DE.  CORTE.  ” The  k 0 -Standardization Method,  a  Move  to  the  Optimization  of Neutron  Activa-tion  Analysis ”.  Ttahun
1987,  hlm. 33-35.
8. K.  UMAM.    ”Dua  Material  Berbahan Dasar Stainless  Steel pada  Industri Penyulingan  Minyak Bumi,Departemen
Metalurgi dan Material”.FakultasTeknik UI 2008.hlm.5
http://www.scribd.com/doc/8767550/Anali sa-Kegagalan-Dua-Material-Berbahan- Dasar- Stainless -Steel -Pada-Industri- Penyulingan-Minyak-Bumi .