Akreditasi LIPI Nomor : 536/D/2007 Tanggal 26 Juni 2007

## SINTESIS NANOPARTIKEL FERIT UNTUK BAHAN PEMBUATAN MAGNET DOMAIN TUNGGAL DENGAN MECHANICAL ALLOYING
Suryadi 1 , Budhy Kurniawan 2 , Hasbiyallah 1 ,Agus S. W. 1 dan Nurul T. R 1
1 Pusat Penelitian Fisika (P2F) – LIPI Kawasan Puspiptek Serpong Tangerang 15314
2 Departemen Fisika-FMIPA, Universitas Indonesia Kampus Baru Depok 16242 e-mail : suryadi_sun@yahoo.com

## ABSTRAK

## SINTESIS NANOPARTIKEL FERIT DENGAN PROSES MILLING UNTUK BAHAN
PEMBUATAN MAGNET DOMAIN TUNGGAL. Studi sintesis nanopartikel ferit untuk bahan pembuatan magnet domain tunggal dengan menggunakan metode milling dari bahan scrap magnet telah dilakukan. Preparasi sampel dilakukan menggunakan disk mill yang dilanjutkan dengan menggunakan High Energy Ball mill ( HEM - E3D ) dengan waktu milling 5 jam, 10 jam dan 20 jam. Sampel tersebut selanjutnya dikarakterisasi menggunakan X-Ray Fluorescence ( XRF ), X-Ray Diffractometer ( XRD ) dan Scanning Electron Microscope ( SEM ). Hasil karakterisasi XRF yang dikonfirmasi dengan hasil analisis XRD menunjukkan bahwa sampel magnet adalah stronsium ferit. Hasil analisis strukturmikro memperlihatkan terjadinya proses penghalusan ukuran partikel ferit dengan bertambahnya waktu milling . Partikel berukuran nanometer berhasil diperoleh, meskipun distribusinya tidak homogen. Hasil karakterisasi sifat magnetik dari sampel hasil milling yang kemudian di sintering menunjukkan peningkatan daerah kurva histeresis pada sampel dengan waktu milling yang lebih lama.
Kata kunci : Stronsium Ferit, Nanopartikel, Milling, Magnet domain tunggal

## ABSTRACT
SYNTHESIS OF FERRITE NANOPARTICLE BY MILLING PROCESS FOR PREPARATION OF SINGLE DOMAIN MAGNET. Study of ferrite nanoparticle synthesis for preparation of single domain magnet by milling of scrap magnet material have been done. Sample preparation were done using disk mill continued with high energy milling (HEM). Some powder were taken after 5, 10 dan 20 hours milling using HEM-E3D. The powder were then characterized using X-Ray Fluorescence (XRF), X-Ray Diffractometer (XRD) and Scanning Electron Microscope (SEM). XRF characterization result, confirmed by XRD analysis result, showed that the sample are of Strontium ferrite phase. Microstructure analysis result showed the occurence of grain refining process of ferrite particle with increasing of milling time. Particle having size of nanometers successfully obtained, although in unhomogeneous distribution. Magnetic properties characterization result showed the increasing of hysteresis curve area of sample for longer milling time and sintering process.
Key words : Strontium Ferrite, Nanoparticle, Milling, Single domain magnet
menjadi besar. Namun, apabila partikel magnet penyusunnya terlalu besar, maka secara alami magnet dari partikel tersebut akan membentuk multidomain . Hal ini mengakibatkan munculnya medan yang berlawanan dengan medan utama, sehingga menurunkan kekuatan magnet secara keseluruhan. Dengan membuat magnet yang berstruktur domain tunggal, kekuatan magnet yang terbentuk dapat lebih optimal. Magnet komposit yang memiliki domain tunggal dan arah kristal yang terorientasi dipercaya dapat menghasilkan kuat

## PENDAHULUAN
Ferit adalah material magnet yang sudah sangat dikenal dan banyak digunakan. Magnet berbahan dasar ferit dapat dengan mudah dijumpai pada berbagai peralatan elektronika, pembangkit listrik dan sensor. Sebagai bahan dasar pembuatan magnet, ferit memiliki harga yang relatif murah, stabilitas fisika dan kimia yang baik dan bahan baku cukup mudah diperoleh.
Magnet permanen yang kuat tersusun dari partikel-partikel magnetik yang membentuk magnet
magnet yang melebihi nilai maksimum dari nilai teoritis magnet itu sendiri[1-3].
Efek ukuran butir kristal terhadap domain magnet yang terbentuk telah dipelajari oleh peneliti sebelumnya. Butir kristal BiMn yang berukuran kecil dan menyebar memiliki domain yang lebih searah, dibanding butir kristal yang berukuran besar [4]. Hal ini menunjukkan bahwa untuk mendapatkan domain tunggal, diperlukan butiran kristal berukuran nanometer.
Partikel ferit berukuran kurang dari 1  m telah menarik banyak perhatian karena sifat yang unik dan unggul. Dengan aktifitas permukaan yang tinggi akibat ukuran partikel yang kecil dan luas permukaan yang besar, partikel ferit banyak dipakai sebagai media perekam, pigmen, penyerap gelombang mikro, sensor dan katalis [5].
PT. NEOMAX Indonesia adalah produsen magnet jenis ferit yang diaplikasikan untuk motor atau generator listrik. Perusahaan ini menghasilkan limbah berupa magnet yang tidak lulus uji kualitas dalam jumlah cukup banyak serta belum termanfaatkan dengan optimal. Penelitian ini difokuskan pada pemanfaatan limbah tersebut untuk sintesis nanopartikel ferit yang diharapkan dapat dimanfaatkan sebagai bahan pembuatan magnet domain tunggal, dengan menggunakan metode milling .

## METODE PERCOBAAN
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah magnet yang tidak lulus uji kualitas produksi PT. NEOMAX. Bahan tersebut pada awalnya dihaluskan dengan menggunakan fasilitas disk mill selama 30 menit. Bubuk ferit yang dihasilkan selanjutnya dihaluskan menggunakan fasilitas High Energy Ball Mill (HEM - E3D ). Bola yang digunakan dalam proses milling adalah bola-bola baja krom berukuran 1/3 inchi dengan perbandingan berat bola dan bahan (BPR) = 1:5. Pengambilan sampel dilakukan untuk waktu milling 0,5 jam, 5 jam, 10 jam dan 20 jam.
Sampel yang diperoleh selanjutnya di sintering pada suhu 1100 o C dan 1200 o C. Bubuk hasil miling dan sampel hasil sintering dikarakterisasi menggunakan X- Ray Diffractometer (XRD) merk Philips tipe PW3710 dan X-Ray Fluorescence (XRF) Element Analyzer merk JEOL tipe JSX-3211 . Strukturmikro dari sampel diamati menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) JEOL tipe JSM-5310 . Karakterisasi sifat magnetik sampel dilakukan menggunakan Magnetometer Permeagraph Magnet-Physik Dr. Steingroever GmbH.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil analisis XRF menunjukkan bahwa sampel magnet memiliki dua jenis senyawa dengan persentase fraksi berat yang cukup besar yaitu Fe 2 O 3 (88,15%) dan SrO (10,23%) sehingga diduga sampel yang diteliti
merupakan senyawa stronsium ferit. Selain itu hasil analisis XRF juga memunculkan senyawa dengan persentase fraksi berat yang cukup kecil yaitu CaO (0,45%) dan CrO 3 (1,13%). Hasil analisis XRD memperlihatkan puncak-puncak pada pola difraksi sampel magnet memiliki kesesuaian dengan puncak-puncak pada pola difraksi SrFe 12 O 19 sebagaimana ditunjukkan oleh Gambar 1.
Gambar 2 menunjukkan pola difraksi sampel sebelum milling dengan menggunakan HEM serta sampel yang telah mengalami milling selama 5 jam, 10 jam dan 20 jam. Pola difraksi sampel sebelum milling telah menunjukkan keberadaan puncak-puncak stronsium ferit. Sampel dari bahan scrap magnet yang sudah berfasa kristalin tetap bertahan pada fasa tersebut setelah mengalami penghalusan dengan disk mill selama 30 menit. Gambar 2 juga menunjukkan bahwa seiring penambahan waktu milling tidak terjadi penurunan dan pelebaran puncak yang signifikan. Pada waktu milling yang lebih lama diduga efek tersebut akan lebih terlihat dengan jelas.
Sampel yang telah di sinter menunjukkan perubahan pola difraksi yang cukup signifikan terhadap sampel yang belum di sinter . Gambar 3 menunjukkan pola difraksi sampel hasil milling 5 jam sebelum dan sesudah di sinter . Sampel yang sudah di sinter memiliki pola difraksi dengan puncak-puncak yang lebih ramping. Hal ini menunjukkan sampel yang pada proses milling mengalami penghancuran, mulai mengalami
Gambar 1 . Pola difraksi sampel ferit sebelum di milling dengan menggunakan HEM Sudut 2  0 100 200 300 400 500 600 700 800 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60 64 68 72 76 80 84 < 00 6> < 11 0> < 10 7> < 11 4> < 20 3> < 20 5> < 20 6> < 21 7> < 20 11 > < 22 0> 0H In te ns it as
Gambar 2. Evolusi pola difraksi sampel sebelum dan sesudah milling 5 jam, 10 jam dan 20 jam
0 600 1200 1800 2400 3000 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 72 74 76 78 80 82 84 86 88 90 In te n s it a s 0 Jam 5 Jam 10 Jam 20 Jam In te ns it as
Sudut 2 
penumbuhan kristal kembali selama proses sintering . Efek yang sama juga terlihat pada sampel hasil milling 10 jam dan 20 jam.
Gambar 4 menunjukkan hasil SEM ferit yang belum di milling menggunakan disk mill (Gambar 4a) dan telah di milling menggunakan HEM (Gambar 4b dan Gambar 4c). Dari gambar tersebut terlihat bahwa sampel yang di milling hanya dengan disk mill memiliki distribusi ukuran yang tidak homogen. Namun setelah di milling menggunakan HEM selama 5 jam terlihat bahwa
distribusinya sedikit lebih baik. Secara umum seiring bertambahnya waktu milling terlihat ukuran partikel yang lebih halus meski pada sampel yang di milling selama 20 jam gambar yang diambil kurang tajam, namun kecenderungan tersebut dapat dilihat.
Setelah di sinter , sampel yang di milling menggunakan disk mill selama 0,5 jam memperlihatkan penumbuhan butiran kristal dengan distribusi ukuran yang tidak homogen. Dari Gambar 5 terlihat partikel berwarna terang dengan ukuran yang kecil dalam jumlah yang tidak terlalu banyak dikelilingi oleh partikel berwarna gelap dengan ukuran yang besar. Terlihat pula bahwa partikel yang lebih terang terpisah dari partikel yang berwarna gelap, terbukti bahwa sebagian besar partikel masih memperlihatkan bentuk geometri awalnya. Hal ini menunjukkan bahwa difusi yang seharusnya terjadi selama sintering kurang berjalan sempurna. Akibatnya, masing-masing partikel berdiri sendiri-sendiri dan tidak terjadi ikatan kimia.
Kondisi yang berbeda terjadi untuk sampel yang di milling menggunakan HEM selama 5 jam. Gambar 6 memperlihatkan hasil milling sampel menggunakan HEM . Setelah milling selama 5 jam yang dilanjutkan dengan sintering , terlihat bahwa sebagian besar butiran partikel telah bercampur dan bereaksi, meskipun ada sebagian kecil butiran partikel yang masih berdiri sendiri. Namun butiran partikel setelah di sinter terlihat tumbuh jauh lebih besar dibandingkan sebelum di sinter . Hal ini terlihat dari luasnya area yang dicakup oleh batas-batas butiran.
Hasil milling sampel menggunakan HEM selama 10 jam, yang dilanjutkan dengan sinter menggunakan parameter yang sama dengan milling selama 5 jam ditunjukkan oleh Gambar 7. Dari Gambar 7 tersebut terlihat bahwa butiran partikel yang dihasilkan lebih kecil
Gambar 5 . Ferit hasil milling menggunakan diskmill 0,5 jam dan sintering 1100 °C selama 7 jam : a). Perbesaran 2000 kali dan b). Perbesaran 5000 kali
(a) (b) Gambar 4 . Hasil SEM ferit : a). 0,5 jam milling ( diskmill ) perbesaran 5000 kali, b). 5 jam ( HEM ) perbesaran 5000 kali dan c). 20 jam ( HEM ) perbesaran 3500 kali
(a) (b) (c)
Gambar 3. Pola difraksi sampel hasil milling 5 jam sebelum dan sesudah sintering pada suhu 1200 o C selama 7 jam 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 72 74 76 78 80 82 84 86 88 90 M5H-S1200H7 M5H In te ns it as Sudut 2 
dibandingkan dengan butiran partikel hasil milling 5 jam. Terlihat pula bahwa masih ada sedikit partikel berwarna terang yang belum bercampur. Namun dibandingkan dengan hasil milling selama 5 jam, jumlah partikel terang yang tidak bercampur tersebut lebih sedikit, dengan ukuran yang lebih kecil pula. Disamping itu hasil sintering sampel yang telah di milling selama 10 jam memiliki butiran yang lebih kecil daripada sampel yang di milling selama 5 jam. Variabel waktu milling yang lebih lama mempengaruhi ukuran partikel yang dihasilkan menjadi lebih kecil, selanjutnya
mempengaruhi besar butir pada sampel setelah di sintering menjadi lebih kecil.
Gambar 8 dan Gambar 9 menunjukkan kurva histeresis sampel yang di milling dengan HEM selama 5 jam dan 10 jam, kemudian di sinter dengan parameter yang sama. Secara sepintas kedua kurva tersebut memang tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan. Kurva tersebut memotong sumbu x pada nilai H yang tidak terlalu berbeda. Namun bila diperhatikan lebih seksama, perpotongannya dengan sumbu y yang merepresentasikan nilai B cukup berbeda. Sampel yang di milling selama 10 jam memiliki titik potong dengan sumbu y yang lebih tinggi, sehingga daerah yang dicakupnya lebih besar. Daerah kurva histeresis yang lebih besar berkaitan dengan energi disipasi yang lebih besar. Energi disipasi yang lebih besar menunjukkan sifat yang lebih sesuai untuk aplikasi magnet permanen.

## KESIMPULAN
Dari pemaparan yang disampaikan di atas dapat diambil beberapa kesimpulan, sebagai berikut : 1. Dari proses milling yang telah dilakukan terlihat dari strukturmikro terjadi pengurangan ukuran partikel meskipun belum cukup homogen. Penambahan pada variabel waktu milling diduga dapat memperlihatkan hasil yang lebih signifikan.
2. Sampel dengan waktu milling yang lebih lama setelah di sintering menghasilkan sampel dengan butir yang lebih kecil.
Gambar 7 . Ferit hasil milling HEM 10 jam dan sintering 1200 °C selama 8 jam : a).Perbesaran 2000 kali dan b). Perbesaran 5000 kali
(a) (b) Gambar 6 . Ferit hasil milling HEM 5 jam dan sintering 1200 °C selama 8 jam : a). Perbesaran 2000 kali dan b). Perbesaran 5000 kali
(a) (b) Gambar 9 . Kurva histeresis SrFe 12 O 19 hasil milling 10 jam dan sinter 1200 o C selama 8 jam H(T) M (k A /m ) Gambar 8 . Kurva histeresis SrFe 12 O 19 hasil milling
5 jam dan sinter 1200 o C selama 8 jam M (k A /m ) H(T)
3. Sampel dengan waktu milling yang lebih lama setelah di sintering memberikan pengaruh pada peningkatan luas daerah pada kurva histeresisnya.

## DAFTAR ACUAN
[1]. R. SKOMSKY and J. M. D. COEY, Phys. Rev. B 48 ,
1 5 (1993) 812
[2]. R. SKOMSKY and J. M. D. COEY, IEEE Trans. Magn., 29 (1993) 2860
[3]. J. M. D. COEY and R. SKOMSKY, Phys. Scr., T49 (1993) 315
[4]. HIDEYUKI YASUDA, ITSUO OHNAKA, YASUTAKA YAMAMOTO, AGUS SUKARTO WISMOGROHO, NOBUHIRO TAKEZAWA and KOHJI KISHIO, Materials Transactions , 44 (2003) 2550
[5]. M. BAHGAT, F.E. FARGHALY, S.M. ABDEL BASIR and O.A. FOUAD, Journal of Materials Processing Technology , 183 (2007) 117-121