## PELAPISAN PERMUKAAN PELET UO 2 DENGAN ZIRKONIUM DIBORIDA MENGGUNAKAN METODA SPUTTERING
Sungkono 1) , Tri Mardji Atmono 2) , Dwi Priyantoro 3)
1 Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir-BATAN
2 Pusat Sains dan Teknologi Akselerator-BATAN
3 Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir-BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang Selatan, 15314 e-mail: sungkhana@gmail.com
(Naskah diterima : 22-12-2015, Naskah direvisi: 13-01-2016, Naskah disetujui: 22-01-2016)

## ABSTRAK
PELAPISAN  PERMUKAAN  PELET  UO 2 DENGAN  ZIRKONIUM  DIBORIDA  MENGGUNAKAN METODA  SPUTTERING. Pengembangan  teknologi  bahan  bakar  nuklir  bertujuan  untuk meningkatkan  efisiensi  pengoperasian  Pembangkit  Listrik  Tenaga  Nuklir  (PLTN).  Salah  satu solusi  yang  diajukan  adalah  penggunaan  bahan  bakar  dengan  fraksi  bakar (burn  up) tinggi.  Hal ini  menyebabkan  terjadinya  peningkatan  gas  hasil  fisi  dan  reaktivitas  teras  reaktor  nuklir.  Untuk mengendalikan  kelebihan  reaktivitas  teras  reaktor  digunakan  bahan  bakar  terintegrasi  penyerap mampu  bakar.  Sehubungan  dengan  hal  tersebut  telah  dibuat  pelet  UO 2 berlapis  tipis  penyerap mampu  bakar. Tujuan  penelitian  adalah  untuk  mendapatkan  karakter  lapisan  zirkonium  diborida pada  permukaan  pelet  UO 2 yaitu  mikrostruktur,  struktur  kristal  dan  komposisi  kimia.  Pelapisan permukaan  pelet  UO 2 dilakukan  dengan  bahan  pelapis  ZrB2  menggunakan  metoda sputtering . Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  mikrostruktur  pelet  UO 2 +  0,4%  Cr 2 O 3 berupa  butir-butir campuran ekuiaksial dan acicular dengan diameter 2,44  m, sedangkan pelet UO 2 + 0,3% Nb 2 O 5 mempunyai struktur butir berupa ekuiaksial dan batang pipih dengan diameter 2,47  m. Lapisan zirkonium diborida pada permukaan pelet UO 2 + 0,4% Cr 2 O 3 dan pelet UO 2 + 0,3% Nb 2 O 5 serupa yaitu tipis dan kompak dengan ketebalan 2,71  m dan 2,82  m. Identifikasi terhadap pola difraksi sinar-X  pada  pelet  UO 2 +  0,4%  Cr 2 O 3 dan  pelet  UO 2 +  0,3%  Nb 2 O 5 menunjukkan  adanya  fasa UO 2 dengan  struktur kristal  kubus  dan  fasa  ZrB 2 dengan  struktur kristal  heksagonal.  Sementara itu,  konsentrasi  zirconium  dalam  lapisan  pelet  UO 2 +  0,4%  Cr 2 O 3 dan  pelet  UO 2 +  0,3% Nb 2 O 5 diperoleh  masing-masing  sebesar  1,82  g  dan  1,90  g.  Adanya  unsur  zirkonium  membuktikan bahwa lapisan ZrB2 terbentuk pada permukaan pelet UO 2 .
Kata kunci: Pelet  UO 2 ,  lapisan  ZrB2,  s puttering ,  mikrostruktur,  ketebalan,  struktur  kristal, komposisi kimia.

## ABSTRACT
COATING  ON  SURFACE  OF  UO 2 PELLET  WITH  ZIRCONIUM  DIBORIDE  USING  THE METHOD OF SPUTTERING. Development of the nuclear fuel technology was aimed to improve nuclear power plant efficiency. One of the proposed solutions was utilization nuclear fuel with the high  burn  up.  This  leads  to  an  increase  in  gas  fission  and  nuclear  reactor  core  reactivity.  The excess reactivity of the reactor core controlled by integrated fuel burnable absorber. In connection it has made a layered thin UO 2 pellets with burnable absorber. The objectives of this research was to  obtain  the  characters  of  zirconium  diboride  layer  on  UO 2 pellets  surface  i.e  microstructure, crystal  structure  and  chemical  composition.  The  results  of  this  experiment  showed  that  the microstructure  of  UO 2 +  0.4%  Cr 2 O 3 pellet  has  equiaxial  and  accicular  grains  with  a  diameter  of 2.44  m,,  whereas  the  UO 2 +  0.3%  Nb 2 O 5 pellets  has  a  grain  structure  in  the  form  of  equiiaxial and  flattened  rod  with  a  diameter  of  2.47  m.  The  layer  of  zirconium  diboride  on  the  surface  of UO 2 +  0.4%  Cr 2 O 3 and  UO 2 +  0.3%  Nb 2 O 5 pellets  are  similar  namely  thin  and  compact  with  a thickness  of  2.71  m  and  2.82  m.  The  identification  of  X-ray  diffraction  pattern  on  UO 2 +  0.4% Cr 2 O 3 and  UO 2 +  0.3%  Nb 2 O 5 pellets  to  exhibit  there  are  of  UO 2 phase  with  cubical  crystal structure  and  phase  ZrB2  phase  with  hexagonal  crystal  structure.  Meanwhile,  zirconium concentration  on  the  surface  layer  of  UO 2 +  0.4%  Cr 2 O 3 and  UO 2 +  0.3%  Nb 2 O 5 pellets  each  of 1.82  g  and  1.90  g,  The  presence  of  zirconium  element  show  that  ZrB2  layer  formed  on  the surface of UO 2 pellets.
Keywords: UO 2 pellet,  ZrB2  layer,  sputtering,  microstructure,  thickness,  crystal  structure, chemical composition.
(Sungkono, Tri Mardji Atmono, Dwi Priyantoro)

## PENDAHULUAN
Pengembangan teknologi bahan bakar  nuklir  saat  ini  ditujukan  untuk meningkatkan  daya  saing  ekonomi  dalam pengoperasian  Pembangkit  Listrik  Tenaga Nuklir  (PLTN)  terhadap  Pembangkit  Listrik dengan  bahan  bakar  fosil  seperti  batubara. Salah  satu  solusi  yang  diajukan  adalah menaikkan fraksi bakar ( burn up ) dari bahan bakar nuklir hingga 45 – 50 GWd/MTU untuk reaktor  tipe  PWR  ( Pressurized  Water Reactors ) [1] . Pelet  uranium  dioksida  (UO 2 ) digunakan sebagai bahan bakar untuk PLTN tipe  PWR  ( Pressurized  Water  Reactors ).
Uranium  dioksida  mempunyai  konduktivitas termal rendah dan semakin menurun seiring dengan  bertambah  tingginya  temperatur [2] . Pada  saat  operasi  daya  tinggi,  temperatur titik  tengah  pelet  menjadi  sangat  tinggi  dan menyebabkan  terjadinya  pemuaian  atau swelling sehingga  jarak  antara  pelet  dan kelongsong  bahan  bakar  semakin  kecil. Selain  itu,  kenaikan burn  up tersebut  dapat memberikan  dampak  terhadap  mening- katnya  produk  gas  hasil  fisi,  seperti  gas Xenon  (Xe)  dan  Krypton  (Kr)  ke  dalam interior  batang  bahan  bakar.  Kondisi  ini menyebabkan  terjadinya  kenaikan  tekanan internal  pada  elemen  bakar  nuklir  yang memungkinkan  terjadinya  interaksi  pelet  - kelongsong  dan  interaksi mekanik pelet dan kelongsong [3] . Sementara itu, kenaikan fraksi bakar bahan bakar nuklir juga menyebabkan terjadinya kenaikan temperatur, waktu tinggal (life  time) ,  perubahan  dimensi,  laju korosi dan menurunkan ketangguhan material  struktur  bahan  bakar  nuklir [3] .  Saat pengoperasian  pada  daya  tinggi,  pelet mengalami  pemuaian  termal  dimana  bagian tengah  pelet  mempunyai  temperatur  tinggi dan  bagian  dinding  luarnya  mempunyai temperatur  rendah  sehingga  menyebabkan terjadi  tegangan  termal  ( thermal  stress ).
Kondisi  tersebut  akan  memberikan  dampak untuk  terjadinya  retak  dan  relokasi  pelet serta  terjadi  pertumbuhan  butiran  dalam mikrostruktur  bahan  bakar.  Dalam  rangka
mengatasi adanya perubahan bentuk mikrostruktur  pelet  dan  kenaikan  jumlah produk  fisi  maka  telah  dilakukan  berrbagai upaya modifikasi seperti penambahan dopan pada pelet UO 2 [4,5] .
Penambahan  dopan  seperti  Cr 2 O 3 atau  Nb 2 O 5 ke  dalam  pelet  UO 2 akan memberikan  dampak  terhadap  pembesaran ukuran  butir,  kenaikan  densitas  bahan bakar,  dan  penurunan  kekerasan  pelet  UO 2 [4,5] . Ukuran butir yang besar cenderung akan memperpanjang  jalan  difusi  gas-gas  produk fisi ke batas butir sehingga dapat mengurangi pelepasan gas fisi dan menurunkan kekerasan pelet UO 2 . Kenaikan densitas  bahan  bakar  akan  menempatkan lebih  banyak  massa  U 235 per assembly bahan  bakar.  Pelunakan  pelet  bahan  bakar dapat menyebabkan terjadinya kenaikan laju creep dan  penurunan  kekuatan  luluh sehingga  dapat  meminimalkan  intensitas interaksi  mekanik  pelet-kelongsong  selama operasi normal reaktor dan resiko kegagalan kelongsong.  Dopan  juga  memberikan  efek terhadap sifat termofisika bahan bakar UO 2 , seperti  kapasitas  panas,  ekspansi  termal dan konduktivitas termal [4,5] . Sehubungan hal konduktivitas  panas,  Etty  Mutiara  dalam penelitiannya  telah  mendapatkan  bahwa penambahan  dopan  Cr 2 O 3 sebanyak  0,7% berat  akan  memberikan  ukuran  butir  dan densitas  pelet  sinter  UO 2 +  dopan  yang maksimal  yaitu  sebesar  75 μm  dan  99%TD
(true  density) [4] .  Sementara  itu, Futichah mendapatkan  fakta  bahwa  penambahan dopan  Cr 2 O 3 ke  dalam  pelet  UO 2 dapat memperbesar ukuran butir sehingga kebolehjadian terjadinya pengurangan pelepasan  gas  hasil  fisi  dari  pelet  UO 2 bertambah besar [5] .
Penggunaan  bahan  bakar  dengan burn  up tinggi  menyebabkan  terjadinya kenaikan  reaktivitas  teras  reaktor  daya  tipe PWR.  Salah  satu  usaha  untuk  mengen- dalikan  kelebihan  reaktivitas  teras  reaktor adalah  pemakaian  bahan  bakar  nuklir berlapis  penyerap  dapat  bakar  hidropobik. Bahan  bakar  terintegrasi  penyerap  mampu
bakar  atau  ( Integrated  Fuel  Burnable Absorber/IFBA ) tersebut  berupa  pelet  UO 2 yang  permukaannya  berlapis  tipis  zirkonium diborida  (ZrB2) [6,7,8] .  Zirkonium  diborida digunakan sebagai material penyerap neutron  dapat  bakar  karena  memenuhi kriteria  IFBA  yaitu  mempunyai  tampang lintang  serapan  neutron  termal  rendah,  sifat fisika  dan  mekanik  yang  baik,  ketahanan aus  dan  korosi  tinggi  serta  kompatibel dengan  bahan  bakar [7,8] .  Apabila  pelet  UO 2 berlapis  zirkonium  diborida  diiradiasi  dalam teras  reaktor  maka  boron  dalam  lapisan akan  terurai  menjadi  lithium  dan  helium. [8]
Selanjutnya  helium  dilepaskan  ke  dalam plenum  di  batang  bahan  bakar.  Kondisi  ini menyebabkan  tekanan  tambahan  dalam batang bahan bakar karena generasi helium selama iradiasi, dibandingkan dengan batang bahan bakar standar.
Salah  satu  metode  yang  digunakan untuk  pelapisan  pelet  UO 2 dengan  ZrB2 adalah metode sputtering . Mekanisme proses sputtering terdiri  dari  beberapa tahapan,  yaitu  ion-ion  dipercepat  pada target, kemudian beberapa atom permukaan keluar  dari  permukaan  target,  dan  atom- atom
tersebut
mengalir
sehingga membentuk awan elektron di sekitar substrat yang selanjutnya atom-atom tersebut terdeposit  membentuk  lapisan  tipis  pada permukaan  substrat  (pelet  UO 2 ). [9] Oleh karena  lapisan  IFBA  yang  terbentuk  tipis maka  kandungan  boron  dalam  lapisan rendah  sehingga  kebolehjadian  menyerap neutron  termal  rendah  dan  hal  ini  tidak merugikan  secara  ekonomi  neutron  termal dalam teras reaktor tipe PWR. Di lain pihak, apabila  lapisan  IFBA  relatif  tebal  maka semakin banyak unsur boron yang terkandung  dalam  lapisan.  Padahal  boron berfungsi  sebagai  penyerap  neutron  termal yang  dibutuhkan  untuk  berlangsungnya reaksi  fisi  di  teras  reaktor  PWR. [10] Apabila terjadi hal demikian maka sangat merugikan secara  ekonomi  neutron  dan  hal  ini  tidak diinginkan.  Sehubungan  hal  tersebut  maka pada  pelet  UO 2 direkomendasikan  lapisan
IFBA  dengan  ketebalan  2  sampai  dengan 6  m. [6]
Pada  pembangkit  listrik  tenaga nuklir  yang  menggunakan  bahan  bakar dengan  fraksi  bakar  tinggi  maka  akan dihasilkan  reaktivitas  dalam  teras  reaktor yang  lebih  besar  selama  awal  dari  siklus bahan  bakar.  Reaktivitas  tersebut  harus dikendalikan  dengan  cara  menggunakan bahan  penyerap  yang  terintegrasi  bahan bakar (IFBA) [10,11] . Sehubungan hal tersebut, maka  dalam  rangka  penguasaan  teknologi IFBA  dilakukan  pelapisan  permukaan  pelet UO 2 dengan bahan
pelapis ZrB2
menggunakan  metoda sputtering .  Penelitian ini  mempunyai  tujuan  untuk  mendapatkan karakter  lapisan  ZrB2  yaitu  mikrostruktur, struktur  kristal,  dan  komposisi  kimianya. Hipotesa  penelitian  yang  diajukan  adalah ukuran  butir  dalam  mikrostruktur  UO 2 dan parameter proses sputtering seperti tegangan  bias,  dan  waktu sputtering diduga mempengaruhi ketebalan lapisan ZrB2 pada permukaan pelet UO 2 .  Semetara itu,  ukuran dan  bentuk  butir  dalam  mikrostruktur  UO 2 dipengaruhi  oleh  kandungan  dopan  yang ditambahkan ke dalam pelet UO 2 .

## METODOLOGI
Pelapisan  permukaan  pelet  UO 2 dengan
ZrB2 menggunakan metoda
sputtering [9] .  Bahan  yang  digunakan  dalam penelitian  adalah  pelet  UO 2 +dopan  0,4% Cr 2 O 3 sinter,  pelet  UO 2 +dopan  0,3%  Nb 2 O 5 sinter,  serbuk  zirconium  diborida,  zinc stearat,  lem  konduktif  perak,  gas  Argon, resin  acryfic  dan  pengeras,  kertas  ampelas, pasta  intan,  dan  bahan  etsa  .  Peralatan yang  digunakan  dalam  penelitian  adalah penekan  hidrolik  dan  cetakan,  mesin  RF Sputtering,  mesin  accutom,  mesin  gerinda dan  poles,  mikroskop  optik,  difraktometer sinar-X (XRD) dan X-ray fluorescence (XRF) Target  dibuat  dari  serbuk  ZrB2 dicampur  0,8%  berat  Zinc-stearat  sampai homogen.  Campuran  ZrB2  dan  Zinc-stearat tersebut  dimasukkan  ke  dalam  cetakan dengan diameter sebesar 75 mm, kemudian
ditekan  menggunakan  penekan  hidrolik hingga  9.000  lbf  dan  ditahan  selama 15 menit. Produknya diperoleh berupa kompakan ZrB2+zinc stearat dengan diameter  75  mm  dan  tebal  4  mm, selanjutnya  kompakan  tersebut  dipanaskan dalam  tungku  dengan  temperatur  1.700  C selama  30  menit  dengan  pendinginan lambat sehingga diperoleh target ZrB2 [12] .
Bahan  bakar  yang  akan  dilapisi ZrB2  adalah  pelet  UO 2 +dopan  0,4%  Cr 2 O 3 sinter  dan  pelet  UO 2 +dopan  0,3%  Nb 2 O 5 sinter  masing-masing  dengan  diameter 10 mm  dan  tinggi  6  mm.  Proses  pelapisan pelet  UO 2 dengan  ZrB2  menggunakan mesin RF Sputtering ,dengan kondisi operasi yaitu  tegangan  bias  (anoda)  875  volt,  jarak antar  pelet  dan  target  tertentu  (skala  477), tekanan  2.10 -5 mbar,  dan  proses  sputtering ditahan hingga 90 menit untuk mendapatkan ketebalan  lapisan  ZrB2  tertentu,  Pelet  UO 2 berlapis tipis ZrB2 setelah dingin dilepas dari pemegang  spesimen.  Selanjutnya  dilakukan karakterisasi  terhadap  lapisan  tipis  ZrB2 pada permukaan pelet UO 2 dengan tahapan sebagai  berikut  (1)  pelet  berlapis  ZrB2 dipotong  dengan  mesin accutom menjadi  3 (tiga)  bagian  masing-masing  untuk  sampel metalografi  dan  kekerasan,  sampel  uji  XRD dan  sampel  uji  XRF;  (2)  sampel  metalografi dibingkai dengan resin acryfic dan pengeras, kemudian diampelas dengan kertas ampelas grit  320  hingga  1.200  untuk  mendapatkan sampel  dengan  permukaan  rata  dan  bebas goresan,  selanjutnya  dipoles  dengan  pasta intan  untuk  mendapatkan  permukaan  rata dan  mengkilap,  dan  berikutnya  dietsa;  (3) pengamatan  dan  analisis  mikrostruktur sampel  menggunakan  mikroskop  optik;  (4) pengujian struktur kristal dan fasa  yang ada dalam  lapisan  menggunakan  XRD;  dan  (5) pengujian  komposisi  kimia  unsur-unsur penyusun  lapisan  menggunakan  XRF [13] .
Data  yang  diperoleh  dari  karakterisasi lapisan  ZrB2  dianalisis  untuk  mengetahui karakter  lapisan  ZrB2  yaitu  ketebalan lapisan,  struktur  kristal  dan  perubahan  fasa, serta komposisi kimia lapisan.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## a.  Mikrostruktur
Mikrostruktur  lapisan  permukaan pelet  UO 2 yang  dilapisi  ZrB2  ditunjukkan pada  Gambar  1.  Pada  Gambar  1  (a) memperlihatkan  mikrostruktur  lapisan  ZrB2 pada  permukaan  pelet  UO 2 +dopan  0,4% Cr 2 O 3 sinter,  sedangkan  Gambar  1  (b) menunjukkan  mikrostruktur  lapisan  ZrB2 pada  permukaan  pelet  UO 2 +dopan  0,3% Nb 2 O 5 sinter.  Pada  Gambar  1  (a)  terlihat bahwa mikrostruktur pelet  UO 2 +dopan 0,4%
Cr 2 O 3 mempunyai butir campuran ekuiaksial dan acicular dengan  diameter  butir  rerata 2,44  m.  Selain  itu,  pada  Gambar  1  (a) nampak  lapisan  kompak  yang  melekat  kuat pada  permukaan  pelet  UO 2 +dopan  0,4%
Cr 2 O 3 sinter.  Sementara  itu,Gambar  1  (b) menunjukkan  bahwa  mikrostruktur  pelet UO 2 +dopan 0,3% Nb 2 O 5 sinter yang mempunyai  butir  campuran  ekuiaksial  dan batang  pipih  dengan  diameter  butir  rerata 2,47  m.  Lapisan  yang  terbentuk  pada permukaan  UO 2 +dopan  0,3%  Nb 2 O 5 sinter dengan  ketebalan  tidak  seragam.  Lapisan tersebut  merupakan  produk  dari  proses sputtering material  target  (ZrB2),  dimana awan elektron yang terjadi di sekitar substrat (pelet  UO 2 )  selanjutnya  terdeposit  dan membentuk  lapisan  tipis  pada  permukaan substrat (pelet UO 2 ) [8] .
(a)
(b) Gambar 1. Mikrostruktur lapisan ZrB2 pada permukaan pelet UO 2 . (a)  Dopan 0,4% Cr 2 O 3 (b)  Dopan 0,3% Nb 2 O 5
Berdasarkan  Gambar  1,  atom-atom ZrB2  lebih  sulit  memasuki  permukaan  pelet UO 2 +  dopan  0,4%  Cr 2 O 3 sinter  yang mempunyai  struktur  butir  dengan  ukuran lebih  kecil  dibandingkan  struktur  butir  pada permukaan  pelet  UO 2 +  dopan  0,3%  Nb 2 O 5 sinter.  Hal  ini  disebabkan  atom-  atom  ZrB2 lebih  mudah  berdifusi  ke  dalam  butir  yang relatif  besar  dan  terdeposit  menjadi  lapisan IFBA.  Semakin  besar  ukuran  butir  dalam mikrostruktur  pelet  maka  semakin  tebal lapisan  ZrB2  yang  terbentuk.  Apabila  dilihat dari  permukaan  lapisan  terlihat  bahwa lapisan  ZrB2  pada  permukaan  pelet  UO 2 + dopan  0,4%  Cr 2 O 3 sinter  lebih  rata  dan kompak  dibandingkan  permukaan  lapisan pelet  UO 2 +  dopan  0,3%  Nb 2 O 5 sinter.  Hal ini  disebabkan  pelet  UO 2 +  dopan  0,4% Cr 2 O 3 sinter  mempunyai  struktur  butir  lebih seragam  dan  ukuran  butirnya  relatif  kecil sehingga  laju  difusi  atom-atom  ZrB2  rendah dan  membutuhkan  tekanan  lebih  tinggi dibandingkan  struktur  dan  ukuran  butir permukaan  pelet  UO 2 +  dopan  0,3%  Nb 2 O 5 sinter.
Tabel  1  menunjukkan  ketebalan lapisan  pada  permukaan  pelet  UO 2 dan diameter  butir  dalam  mikrostruktur  pelet
UO 2 . Pada Tabel 1 terlihat bahwa ketebalan lapisan  pada  permukaan  pelet  UO 2 +  0,3% Cr 2 O 3 adalah  2,71  ±  0,19  m,  sedangkan ketebalan  lapisan  pada  permukaan  pelet UO 2 +  0,3%  Nb 2 O 5 adalah 2,82  ±  0,18  m.
Sementara itu, diameter butir dalam mikrostruktur  pelet  UO 2 +  0,4%  Cr 2 O 3 adalah  2,44  ±  0,17  m  dan  pelet  UO 2 + 0,3%  Nb 2 O 5 adalah  2,47  ±  0,20  m. Ketebalan  lapisan  bahan  ZrB2  baik  pada permukaan pelet UO 2 + 0,4%Cr 2 O 3 dan pelet UO 2 +  0,3%  Nb 2 O 5 masih  dalam  rentang lapisan IFBA yang direkomendasikan yaitu 2
– 6  m [6] .
Tabel . 1. .. Ketebalan  lapisan  dan  diameter
butir pelet UO 2 Sampel Ketebalan lapisan  m Diameter butir  m UO 2 + 0,4%
Cr 2 O 3 sinter 2,71 ± 0,19 2,44 ± 0,17 UO 2 + 0,3% Nb 2 O 5 sinter 2,82 ± 0,18 2,47 ± 0,20

## b.  Kristalografi
Karakterisasi  kristalografi  dilakukan terhadap  lapisan  permukaan  pellet  UO 2 dengan  menggunakan  difraktometer  sinar-X dimaksudkan  untuk  mengetahui  struktur kristal  dan  fasa-fasa  yang  terbentuk  dalam proses  pelapisan  pelet  dengan  metode sputtering .  Hasil  pengujian  XRD  terhadap sampel  pelet  UO 2 +  0,4%  Cr 2 O 3 dan  pelet UO 2 +  0,3%  Nb 2 O 5 berupa  grafik  dengan puncak-puncak spektrum pada sudut tertentu,  kemudian  pola  difraksi  yang diperoleh dilakukan pencocokan kurva terhadap  basis  data  pola  difraksi  COD ( Crystalography Open Database ).
Gambar 2 menunjukkan bahwa pola difraksi pelet UO 2 + 0,4% Cr 2 O 3 berlapis tipis yang  dianalisis  dengan  basis  data  pola difraksi  COD.  Pada  Gambar  2  terlihat adanya  fasa  UO 2 yang  mempunyai  struktur kristal  kubik  dengan  parameter  kisi  sebesar a  =  5,51  Å  sesuai  referensi  COD#2310001. Selain  itu  juga  diketemukan  adanya  fasa ZrB 2 yang  mempunyai  struktur  kristal heksagonal dengan arameter kisi a = 3,17 Å
dan  c  =  3,53Å  sesuai  dengan  referensi COD#1510857.  Selain  itu,  ditemukan  juga fasa  Cr 2 O 3 dengan  struktur  kristal  trigonal yang  mempunyai  parameter  kisi  a  =  4,91  Å dan  c  =  13,46  Å  sesuai  dengan  referensi COD#9015778.  Dengan  demikian,  analisis data  XRD  menggunakan  basis  data  COD membuktikan  bahwa  lapisan  tipis  ZrB2 terbentuk  pada  permukaan  pelet  UO 2 + 0,4% Cr 2 O 3 sinter.
Gambar 2. Pola difraksi pelet UO 2 + 0,4% Cr 2 O 3 berlapis tipis.
Gambar 3 menunjukkan bahwa pola difraksi  pelet  UO 2 +  0,3%  Nb 2 O 5 berlapis tipis  yang  dianalisis  dengan  basis  data  pola difraksi  COD.  Pada  Gambar  3  diketahui adanya  fasa  UO 2 dengan  struktur  kristal kubik  yang  mempunyai  jparameter  kisi  a  = 5.51  Å  sesuai  referensi  COD#2310001. Selain  itu,  ditemukan  adanya  fasa  ZrB 2 dengan  struktur  kristal  heksagonal  yang mempunyai parameter kisi a = 3,17 Å dan c =  3,53  Å  sesuai  referensi  COD#1510857. Analisis  dengan  basis  data  COD  juga menemukan  adanya  fasa  Nb 2 O 5 yang mempunyai  struktur  kristal  trigonal  dengan parameter  kisi  a  =  4,91  Å  dan  c  =  13,46  Å sesuai  referensi  COD#9015778.  Dengan demikian,  analisis  data  XRD  menggunakan basis  data  COD  dapat  membuktikan  bahwa lapisan  ZrB2  terbentuk  pada  permukaan pelet UO 2 + 0,3% Nb 2 O 5 .
Gambar 3. Pola difraksi pelet UO 2 + 0,3%
Nb 2 O 5 berlapis tipis.

## c.  Komposisi Kimia
Komposisi  kimia  unsur  penyusun lapisan  yang  terdapat  pada  permukaan sampel  pelet  UO 2 dapat  diketahui  dengan menggunakan  peralatan  alat  XRF  ( X-Ray Fluorescence) .  Pengujian  XRF  dilakukan dengan  2  metode  yaitu  kualitatif  dan kuantitatif. Metode kualitatif digunakan untuk mengetahui  jenis  unsur  yang  terdapat  pada suatu sampel, sedangkanl metode kuantitatif untuk  menentukan  konsentrasi  unsur  yang terdapat  pada  sampel.  Metode  kuantitatif memerlukan  sampel  standar  yang  sudah diketahui  konsentrasinya  untuk  melihat spektrum standar yang selanjutnya dibandingkan  dengan  sampel  uji.  Hasil pengujian  sampel  pelet  UO 2 +  0,4%  Cr 2 O 3 berlapis  tipis  ditunjukkan  pada  Gambar  4, sedangkan pelet UO 2 + 0,3% Nb 2 O 5 berlapis tipis  ditunjukkan  pada  Gambar  5.  Pada Gambar  4  dan  5  terlihat  bahwa  beberapa puncak  spektrum  yang  dominan,  yaitu puncak  spektrum  unsur  uranium  dengan energi Kα  yaitu  13,61  keV,  sedangkan puncak  spektrum  unsur  zirkonium  dengan energi Kα  yaitu  15,776  keV.  Unsur  boron tidak  dapat  diidentifikasi  secara  kualitatif oleh  peralatan  XRF.  Dengan  demikian secara  kualitatif  diketahui  bahwa  adanya unsur  Zr  menunjukkan  bahwa  lapisan  tipis yang  terbentuk  baik  pada  permukaan  pelet UO 2 +  0,4%  Cr 2 O 3 maupun  pelet  UO 2 +
0,3% Nb 2 O 5 adalah ZrB2.
Metode  kuantitatif  digunakan  untuk menentukan  dan  mengetahui  konsentrasi unsur-unsur  penyusun  lapisan  tipis  pada permukaan  pelet  UO 2 ,  dalam  hal  ini  unsur Zr.  Oleh  karena  lapisan  yang  terdapat  pada permukaan  pelet  UO 2 +  0,4%  Cr 2 O 3 dan pelet  UO 2 +  0,3%  Nb 2 O 5 sangat  tipis  yaitu sekitar  2 –  3  m  maka  dalam  penentuan konsentrasi  Zr  digunakan  sampel  standar UZr sebesar 20 ppm.
Gambar 4 Spektrum sampel pelet UO 2 + 0,4% Cr 2 O 3 berlapis tipis.
Gambar 5. Spektrum sampel pelet UO 2 + 0,3% Nb 2 O 5 berlapis tipis.
Dari spektrum sampel standar dapat ditentukan  energi  dan  intensitas  unsur zirkonium  untuk  mengetahui net  peak dan konsentrasi  standar.  Selanjutnya,  dengan metode perbandingan dapat diketahui konsentrasi  unsur  zirkonium  pada  lapisan permukaan  pelet  UO 2 .  Nilai net  peak dan konsentrasi  unsur  zirkonium  yang  diperoleh pada  lapisan  permukaan  pelet  UO 2 +  0,4% Cr 2 O 3 dan  pelet  UO 2 +  0,3%  Nb 2 O 5 ditunjukkan  pada  Tabel  2.  Dari  Tabel  2 diketahui  bahwa  konsentrasi  rerata  unsur
zirkonium  pada  sampel  pelet  UO 2 +  0,4% Cr 2 O 3 berlapis  tipis  adalah  1,82  g  dan sampel  pelet  UO 2 +  0,3%  Nb 2 O 5 berlapis tipis adalah 1,90  g. Hasil metode kuantitatif ini  menguatkan  fakta  bahwa  lapisan  ZrB2 terbentuk  pada  permukaan  pelet  UO 2 + 0,4% Cr 2 O 3 dan UO 2 + 0,3% Nb 2 O 5 .
Tabel 2. Konsentrasi unsur zirkonium dalam lapisan pelet UO 2 Sampel Konsentrasi Zr (  g) Pelet  UO 2 +  0,4%  Cr 2 O 3 berlapis tipis 1,82  0,37 Pelet UO 2 + 0,3% Nb 2 O 5 berlapis tipis 1,90  0,49 Berdasarkan  bahasan  mikrostruktur
pelet  UO 2 +  0,4%  Cr 2 O 3 dan  pelet  UO 2 + 0,3%  Nb 2 O 5 ,  struktur  kristal  dan  komposisi kimia  lapisan  tipis  pada  permukaan  pelet UO 2 +  0,4%  Cr 2 O 3 dan  pelet  UO 2 +  0,3% Nb 2 O 5 diketahui bahwa jenis dan kandungan dopan  yang  ditambahkan  mempengaruhi struktur butir dalam mikrostrukturnya.
Struktur  butir  dalam  mikrostruktur  dari permukaan  pelet  UO 2 +  dopan  0,4%  Cr 2 O 3 sinter  lebih  seragam  dengan  ukuran  butir relatif  kecil  sehingga  laju  difusi  atom-atom ZrB2  lambat  dan  membutuhkan  tekanan lebih  tinggi  dibandingkan  dengan  struktur dan  ukuran  butir  permukaan  pelet  UO 2 + dopan 0,3% Nb 2 O 5 sinter. Hal ini menyebabkan pada kondisi proses sputtering yang  sama,  ketebalan  lapisan ZrB2  pada  permukaan  pelet  UO 2 +  dopan 0,4%  Cr 2 O 3 sinter  lebih  tipis  dibandingkan ketebalan  lapisan  pada  permukaan  pelet UO 2 +  dopan  0,3%  Nb 2 O 5 sinter.  Lapisan tipis  yang  terbentuk  baik  pada  permukaan UO 2 +  dopan  0,4%  Cr 2 O 3 sinter  maupun pada  permukaan  pelet  UO 2 +  dopan  0,3% Nb 2 O 5 sinter  adalah  ZrB2  yang  dibuktikan dengan  adanya  fasa  ZrB2  dengan  struktur kristal  heksagonal  dari  hasil  pengujian  XRD dan  adanya  unsur  Zr  secara  kualitatif  dan kuantitatif  dari  hasil  pengujian  lapisan dengan XRF.

## SIMPULAN
Pelapisan  permukaan  bahan  bakar nuklir  dengan  zirkonium  diborida  (ZrB2) menggunakan metoda sputtering telah berhasil  dilakukan  pada  pelet  UO 2 +  0,4% Cr 2 O 3 sinter  dan  pelet  UO 2 +  0,3%  Nb 2 O 5 sinter.  Karakter  lapisan  zirkonium  diborida pada  permukaan  pelet  UO 2 +  0,4%  Cr 2 O 3 sinter pelet UO 2 + 0,3% Nb 2 O 5 sinter serupa yaitu  tipis  dan  kompak  dengan  ketebalan rerata masing-masing 2,71  m dan 2,82  m. Mikrostruktur pelet UO 2 +  0,4%  Cr 2 O 3 sinter berupa  butir-butir  campuran  ekuiaksial  dan acicular dengan  diameter  butir  rerata  2,44  m,  sedangkan  pelet  UO 2 +  0,3%  Nb 2 O 5 sinter  mempunyai  struktur  butir  berupa ekuiaksial dan batang pipih dengan diameter butir  2,47  m.  Identifikasi  terhadap  pola difraksi  sinar-X  pada  sampel  pelet  UO 2 + Cr 2 O 3 berlapis tipis  dan sampel pelet  UO 2 + Nb 2 O 5 berlapis  tipis  menunjukkan  bahwa secara  kualitatif  terdapat  fasa  UO 2 dengan struktur  kristal  kubus  dan  fasa  ZrB 2 dengan struktur  kristal  heksagonal.  Sementara  itu, data  XRF  pada  lapisan  permukaan  pelet UO 2 +  Cr 2 O 3 sinter  dan  pelet  UO 2  + Nb 2 O 5 sinter  secara  kuantitatif  mengandung  unsur zirkonium dengan konsentrasi rerata masing-masing  1,82  g  dan  1,90  g. Adanya unsur zirkonium baik secara kualitatif  maupun  kuantitatif  membuktikan bahwa lapisan ZrB2 terbentuk pada permukaan pelet UO 2 .

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih kepada  Dr.  Jan  Setiawan,  Drs.  Yusuf Nampira,  Edi  Indarto,  Ade  Mahpudin,  dan Isfandi  yang  telah  membantu  pelaksanaan karakterisasi  lapisan  ZrB2  pada  permukaan pelet UO 2 .

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  P.  R.  Rudling,  et  al.,  (2008). High Burnup  Fuel  Issues ,  Journal.  Nuclear.
Engninering  and  Technology.,  40  (1), page. 1-8.
[2]  R.  Jovani-Abril,  (2014). Synthesis  and Characterization of Nanocrystalline UO 2 Ceramics , Dissertation, Universidad de Santiago de
Compostela, Spain , page. 171-179
[3]  V.  Peres,  L.  Favergeon,  M.  Andrieu,  J. C. Palussiere, J. Baland, C. Delafoy, M. Pijolat, (2012). High Temperature Chromium  Volatilization  from  Cr 2 O 3 Powder  and  Cr 2 O 3 -Doped  UO 2 Pellets in  Reducing  Atmospheres ,  Journal  of Nuclear Materials, 423, page. 93-101.
[4]  Mutiara,  E.,  T.  Yulianto,  (2013).  Efek Penambahan Dopan Terhadap Karakteristik  Pelet  UO2  Sinter,  Jurnal Daur Bahan Bakar ,Urania, Vol. 19 (2),
Hal. 84-91.
[5]  Futichah, T. Yulianto,
(2013). Pembesaran Ukuran Butir UO2
Dengan  Penambahan  Dopan  Untuk Mengurangi Pelepasan Gas Fisi, Jurnal Teknologi Bahan Nuklir , Vol. 9 (1), Hal. 1-11.
[6]  K.  C.  Radford,  (1988). Coating  a Nuclear  Fuel  with  a  Burnable  Poison , US Patent EP 0137675 B1.
[7]  Rhee, Y. W., D. J. Kim, I. H. Nam, J. H. Kim,  J.  S.  Oh,  J.  H.  Yang,  K.  S.  Kim, (2012). Fabrication  of  Boron-containing Burnable Absorber Fuel Pellet , Tran. of the  Korean  Nuclear  Society  Spring Meeting, Jeju, Korea.
[8]  Sungkono, T. Yulianto, (2015). Karakterisasi Zirconium Diborida
Sebagai  Bahan  Lapisan  Penyerap Mampu  Bakar  Pada  Pelet  UO2,  Jurnal Teknologi  Bahan  Nuklir  ,  Vol.11  (1),
Hal. 1-12.
[9]  Ge,  L.,  (2014). Processing  of  Uranium Dioxide  Nuclear  Fuel  Pellets  Using Spark  plasma  Sputtering ,  Dissertation, University of Florida.
[10]  C. Sironen, (2014). Neutronic Characteristics  of  Using  Zirconium Diboride and Gadolinium in a Westinghouse  17x17  Fuel  Assembly ,
Dissertation  No.  1509920,,  University of South Carolina
[11]  H.  H.  Durmazucar  and  G.  Gunduz, (2000). Boron Coating on Boron Nitride Coated  Nuclear  Fuels  by  Chemical Vapor  Deposition ,  Journal  of  Nuclear. Mater. 282 , page. 239-244.
[12]  P. Liu, P. Zhang, X. Pang, Q. Wang, T. Liu,  (2012). A  Study  on  Fabrication Technique  of  ZrB2  Target ,  Procedia
Engineering, 27, page. 1305-1312.
[13]  L.  Tengdelius,  (2013). Growth  and Characterization  of  ZrB2  Thin  Films ,
Thesis  No.  1614,  Linkoping  University, Sweden.