Pembentukan Fasa Y211 Dalam Matriks Fasa Y123 Superkonduktor YBa 2 Cu 3 O x (E. Sukirman)

## PEMBENTUKAN FASA Y211 DALAM MATRIKS FASA Y123 SUPERKONDUKTOR YBa
2 Cu 3 O X
E. Sukirman, Wisnu Ari Adi, Didin S. Winatapura dan Yustinus M. P.
Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) - BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang.

## ABSTRAK

## PEMBENTUKAN FASA Y211 DALAM MATRIKS FASA Y123 SUPERKONDUKTOR
YBa 2 Cu 3 O x . Pembentukan fasa Y211 (Y 2 BaCuO 5 ) dalam matriks fasa 123 (YBa 2 Cu 3 O x ) telah diteliti. Tujuan penelitian adalah menentukan periode waktu reaksi antara fasa cair L (3BaCuO 2 +2CuO) dengan fasa Y211 sedemikian sehingga diperoleh 25 %berat fasa Y211 dan 75 % berat fasa Y123. Percobaan dilakukan dengan cara melelehkan pelet Y123 di atas pelet Y211 sebagai alas. Periode waktu reaksi adalah periode waktu pelelehan fasa Y123. Pembentukan fasa Y211 didasarkan pada reaksi kimia : 2YBa 2 Cu 3 O x  Y 2 BaCuO 5 + 3BaCuO 2 +2CuO. Analisis kualitatif dan kuantitatif fasa-fasa dilakukan dengan teknik difraksi sinat-X metode Rietveld . Superkonduktivitas bahan diamati dengan uji efek Meissner . Struktur permukaan cuplikan dievaluasi dengan SEM ( Scanning Electron Microscope ). Kadar fasa Y211 menyusut dari 47 % berat pada t = 12 menit menjadi 18 % berat pada t = 15 menit dan kuantitas fasa Y211 meningkat lagi dengan bertambahnya periode waktu reaksi hingga dicapai harga 37 %berat pada t = 18 menit. Pada t >18 menit, kadar fasa Y211 cenderung tetap antara 33 % berat hingga 35 %berat. Semua cuplikan yang memiliki kadar fasa Y211 kurang dari 47 %berat, menampilkan efek Meissner . Strukturmikro permukaan cuplikan tidak bertekstur, serupa dengan cuplikan produk sinter . Jika reaksi fasa Y211 dan fasa cair L dilangsungkan dalam waktu t = 14 menit dan atau 16,5 menit, maka dapat dihasilkan 25 %berat dan 75 %berat berturut-turut fasa Y211 dan fasa Y123.
Kata kunci : Periode waktu reaksi, pembentukan fasa Y211, Rietveld

## ABSTRACT
THE Y211 PHASE FORMATION IN THE Y123 PHASE MATRIX OF YB a 2 Cu 3 O x SUPERCONDUCTOR. The Y211 (Y 2 BaCuO 5 ) phase formation in the matrix of Y123 (YBa 2 Cu 3 O x ) phase have been investigated. The purpose of this research is to determine the time needed for the reaction between the liquid phase L (3BaCuO 2 +2CuO) and the Y211 phase in such away that being produced 25 weight % and 75 weight % of the Y211 and Y123 phase, respectively. The experiments were carried out by melting the Y123 pellet on the Y211 phase as a crucible. The Y211 phase formation is based on the chemical reaction : 2YBa 2 Cu 3 O x  Y 2 BaCuO 5 + 3BaCuO 2 +2CuO. The quantitatively and the qualitatively phase analysis were performed by X-ray diffraction technique using the Rietveld method. The superconductivity of the samples were observed by the Meissner test. The microstructure of the sample were evaluated by means of the Scanning Electron Microscope (SEM). Start with the reaction time of t = 12 minute, the Y211 phase content is 47 weight % and decreases to be 18 weight %after t = 15 minute reached. However at the time further, the Y211 phase increases to be 37 weight % at t = 18 minute. On t > 18 minute, the Y211 phase tend to be fixed at the value of around 33 weight % until 35 weight %. The whole samples having less than 47 weight % of the Y211 phase show the Meissner effect. The micro structures are similar with the one of the sintered samples. If the times for the reaction between the liquid phase L and the Y211 phase are set at t = 14 and/or 16.5 minute, then it might be produced 25 weight % and 75 weight % of the Y211 and Y123 phase, respectively.
Key words : Reaction period, Y211 phase formation, Rietveld

## PENDAHULUAN
Aplikasi bahan superkonduktor dalam industri sangat menjanjikan pada masa mendatang, terutama dalam bidang industri tenaga listrik. Antara lain untuk sistem pengaman jaringan listrik yang disebut Superconducting Fault Current Limitter (SFCL) [1-4] dan sistem penyimpan energi yang disebut Superconductor Magnet Bearing (SMB) [5-8].
Kegiatan litbang SFCL di kelompok superkonduktor, BKAN - PTBIN telah sampai kepada tahap pembuatan semi prototipe. Langkah selanjutnya, yakni pembuatan prototipe SFCL yang akan ditawarkan kepadabidang (lembaga) lain yang berkompeten. Sedangkan litbang superkonduktor untuk SMB baru dimulai.
Salah satu penyebab superkonduktor memiliki aplikasi yang luas karena pada suhu T yang lebih kecil dari suhu transisi kritis T c , maka induksi magnet B di dalam superkonduktor berharga nol. Jadi, ketika superkonduktor didinginkan hingga di bawah T c dalam lingkungan medan magnet eksternal tertentu, maka kuat medan magnet di dalam superkonduktor menjadi nol. Ini berarti fluksi magnetik ditolak dari bagian dalam superkonduktor. Efek penolakan medan magnet ini disebut efek Meissner-Ochsenfeld dan bahan berada dalam keadaan Meissner ( Meissner state ) [9]. Ada dua tipe superkonduktor, yakni superkonduktor tipe-I dan tipe-II. Superkonduktor tipe-I adalah superkonduktor yang menghalau seluruh fluksi magnetik atau sama sekali tidak mampu mengusir fluksi magnetik sehingga bahan akhirnya menjadi normal kembali. Medan yang diperlukan untuk menghilangkan superkonduktivitas cuplikan disebut medan kritis B c . Pada superkonduktor tipe-II ada dua medan kritis, yakni medan kritis bawah, B c1 dan medan kritis atas, B c2 . Pengusiran seluruh fluksi magnetik dari bahan superkonduktor hanya terjadi hingga medan B c1 . Jadi jika medan terpasang lebih kecil B c1 , superkonduktor tipe-II berperilaku persis seperti superkonduktor tipe-I di bawah B c . Jika medan terpasang berkekuatan antara B c1 dan B c2 , fluksi magnetik sebagian menembus ke dalam bahan. Antara B c1 dan B c2 superkonduktor dikatakan ada dalam keadaan tercampur ( mixed state ). Di atas B c2 bahan kembali ke keadaan normal ( normal state ). Penetrasi fluksi magnetik pada superkonduktor tipe-II ditunjukkan pada Gambar 1 [9].
Pada daerah medan magnet : B c1 < B < B c2 , fluksi magnetik sebagian menembus cuplikan superkonduktor dalam bentuk filamen-filamen mikroskopik kecil yang disebut vorteks . Diameter vorteks pada superkonduktor konvensional adalah sekitar 100 nm. Vorteks terdiri dari teras normal, dimana medan magnet yang besar menembus teras tersebut. Vorteks dikelilingi oleh daerah superkonduksi, pada daerah superkonduksi mengalir arus super, arus super tersebut berperan mempertahankan medan di dalam teras. Setiap vorteks membawa fluksi magnetik sebesar  0 = 2,067 x 10 -15 Weber dan induksi magnet B dikaitkan
secara langsung dengan jumlah vorteks per m 3 ( n ) melalui persamaan : B = n  0 .
Jika bahan dialiri arus listrik, arus akan menggeser vorteks . Vorteks yang sedang bergerak menciptakan medan listrik E yang memenuhi persamaan: E = dF/dt . Akibat adanya medan listrik tersebut, maka arus J melepaskan energi sebesar E.J. Disipasi energi ini ekivalen dengan resistivitas ñ > 0 W.cm. Oleh karena itu perlu usaha agar arus yang lebih besar tetap dapat dialirkan tanpa terjadi disipasi energi di atas B c1 . Caranya adalah dengan menjaga agar vorteks tidak bergerak atau sekurang-kurang tidak mudah bergerak ketika arus dialirkan. Hal ini dapat dicapai dengan menjepit vorteks atau menjepit fluksi magnetik. Masalahnya, apa yang bisa dijadikan sebagai penjepit vorteks dan bagaimana menghadirkan penjepit-penjepit vorteks tersebut di dalam superkonduktor . Untuk superkonduktor YBa 2 Cu 3 O 7-x , yang adalah superkonduktor tipe-II, ternyata partikel-partikel fasa Y211 bisa berperan sebagai pusat-pusat jepitan bagi vorteks [2]. Fasa Y211, yang biasa disebut fasa hijau, adalah fasa non superkonduktif memiliki rumus kimia : Y 2 BaCuO 5 . Salah satu upaya untuk menumbuhkan partikel-partikel fasa Y211 tersebut di dalam matriks fasa YBa 2 Cu 3 O 7-x (Y123) adalah dengan proses pelelehan yang disebut MTG ( Melt Textured Growth ) [10]. Masalah yang sering dijumpai dengan pemanfaatan metode pelelehan ini adalah selain pelet yang dihasilkan tidak rata lagi (melengkung), juga kesulitan mengontrol kadar fasa Y211 yang terbentuk, padahal kuantitas optimum fasa Y211 untuk menjepit vorteks adalah 25 % berat Y211 di dalam matriks Y123 [10].
Dalam penelitian ini dilakukan proses MTG menggunakan fasa Y211 sebagai bantalan ( crucible ), dimana biasanya proses MTG dilakukan memakai perahu alumina sebagai crucible . Gagasan ini muncul karena pembentukan fasa Y 2 BaCuO 5 (Y211) dari fasa YBa 2 Cu 3 O x (Y123) adalah didasarkan pada reaksi kimia :
2YBa 2 Cu 3 O x  Y 2 BaCuO 5 + 3BaCuO 2 + 2CuO
Reaksi kimia tersebut juga bisa berjalan dalam arah sebaliknya. Pada T ³1010°C, fasa Y123 akan terurai menjadi Y211 dan fasa cair L (3BaCuO 2 + 2CuO) [10]. Pada penelitian ini dirancang suatu percobaan, dimana Y123 murni dilelehkan di atas bantalan Y211, sehingga ketika Y123 terurai menjadi fasa cair L dan Y211, maka fasa cair L langsung bereaksi dengan bantalan Y211 membentuk Y123 kembali yang kaya Y211. Tujuan penelitian adalah menentukan periode waktu reaksi antara fasa cair L (3BaCuO 2 +2CuO) dengan fasa Y211 sedemikian sehingga diperoleh 25 % berat fasa Y211 dan 75 % berat fasa Y123.

## METODE PERCOBAAN
Disiapkan cuplikan YBa 2 Cu 3 O x (A) dan Y 2 BaCuO 5 (B) yang telah dibuat pada penelitian
Gambar 1 . Penetrasi fluksi magnetik pada superkonduktor tipe-II.
Pembentukan Fasa Y211 Dalam Matriks Fasa Y123 Superkonduktor YBa 2 Cu 3 O x (E. Sukirman)
sebelumnya [11]. Kedua cuplikan A dan cuplikan B disusun seperti ditunjukkan pada Gambar 2, kemudian di bakar di dalam tungku pada suhu T m (  C) selama t m (jam), laju pemanasan R 1 = 300  C/jam. Cuplikan kemudian didinginkan ke 1000  C dengan laju R 2 = 400  C/jam. Selanjutnya didinginkan secara lambat ke 960  C dengan laju R 3 = 10  C/jam dan kemudian didinginkan lagi ke suhu ruang dengan laju R 4 = 60  C/jam. Seluruh proses perlakukan panas ini dilakukan sesuai dengan diagram pada Gambar 3.
Pada langkah pertama, cuplikan A dilelehkan pada suhu T m (  C) selama t = 12 menit dengan beralaskan pelet B. Suhu leleh divariasikan, yakni T m = 1010  C, 1015  C, 1020  C, 1030  C, 1040  C, 1050  C, 1060  C, 1070  C, 1080  C, 1090  C dan 1100  C. Tujuan peneltian pada tahap ini adalah menentukan suhu leleh T m , sehingga pada suhu leleh tersebut diperoleh sejumlah fasa cair optimum. Yang dimaksud sejumlah fasa cair optimum adalah sejumlah fasa cair tertentu yang membentuk fasa Y211 dan fasa Y123 yang bebas kontaminan. Kemudian pada langkah kedua, dilakukan variasai waktu leleh t m , sehingga pada periode waktu tersebut terjadi reaksi optimum antara fasa cair L dan fasa Y211. Yang dimaksud dengan reaksi optimum adalah diperoleh fasa Y123 yang mengandung sekitar 25 % fraksi massa Y211. Dalam hal ini dilakukan variasi waktu leleh, t m = 12 menit, 15 menit, 18 menit, 21 menit dan 24 menit.
Analisis fasa-fasa pada cuplikan dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif dengan teknik difraksi sinar-X metode analisis Rietveld . Superkonduktivitas bahan dikarakterisasi dengan uji efek Meissner . Sedangkan struktur permukaan bahan dianalisis dengan SEM ( Scanning Electron Microscope ).
Semua percobaan dilakukan di Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN), Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang, Banten.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Gambar 4 adalah pola difraksi dari cuplikan A dan cuplikan B sebelum dilakukan proses perlakuan panas. Tampak pada gambar tersebut bahwa profil pola difraksi hasil kalkulasi (garis malar) berimpit dengan profil data observasi (garis titik-titik). Kualitas fitting dapat dilihat pada profil selisih harga intensitas hasil pengamatan dan hasil kalkulasi, dimana deviasi intensitas terhadap sudut 2 θ , relatif kecil baik untuk A (Gambar 4a) maupun untuk B (Gambar 4b). Hal ini berarti bahwa parameter fitting baik di dalam cuplikan A, maupun cuplikan B sesuai dengan asumsi, yakni parameter-parameter fasa tunggal.
Cuplikan A terdiri dari fasa Y123, memiliki sistem kristal : ortorombik, grup ruang : Pmmm, Vol. I, No. 47; parameter kisi: a = 3,888(1) Å, b = 3,823(1) Å, c = 11,685(3) Å, α = β = γ = 90° dan faktor S = 1,22. Cuplikan B terdiri dari fasa Y211, memiliki sistem kristal : ortorombik, grup ruang : Pnma, Vol. I, No. 62; parameter kisi: a = 12,167(2) Å, b = 5,654(1) Å, c = 7,125(1) Å, α = β = γ = 90° dan faktor S = 1,04. Kualitas fitting ( goodness of fitting ) juga dapat dilihat dari harga faktor S , dimana nilai standar Rietveld adalah S st = 1,30 [12], semakin kecil harga faktor S semakin baik kualitas fitting . Tampak bahwa kedua profil pola difraksi Gambar 4a dan Gambar 4b memiliki faktor S yang kecil, bahkan lebih kecil dari harga S st . Jadi kedua cuplikan masing-masing hanya menampilkan pola difraksi fasa Y123 dan fasa Y211. Artinya kedua cuplikan A dan cuplikan B berturut-turut adalah murni fasa Y123 dan fasa Y211 tidak ada fasa lain, sejauh dalam batas-batas ketelitian alat ukur.
Gambar 2 . Pelet Y123 dilelehkan diatas bantalan pelet Y211.
Gambar 3 . Proses pelelehan YBa 2 Cu 3 O 7-x .
Gambar 4 . Profil pola difraksi sinar-X dari cuplikan A dan B hasil analisis dengan metode Rietveld , dimana A dan B berturut-turut hanya mengandung fasa Y123 dan fasa Y211. In te n si ta s. / (a ,u )
Sudut, 2  (derajat)
Setelah dilakukan proses perlakuan panas, data difraksi dari cuplikan A dan bantalan B berturut-turut ditunjukkan pada Gambar 5 dan Gambar 6. Tampak pada Gambar 5, A telah terdegradasi dan ternyata suhu leleh berperan besar terhadap proses degradasi tersebut. Puncak-puncak difraksi pada rentang 2  = 32  C hingga 33  C adalah puncak-puncak difraksi tertinggi dari fasa Y123, yakni puncak [103] dan puncak [013]. Sedangkan puncak-puncak difraksi pada daerah 2  = 29  C hingga 31  C adalah puncak-puncak difraksi tertinggi dari fasa Y211, yakni puncak [311] dan puncak [112].
Pada T m = 1010  C (Gambar 5 a ) tampak bahwa sebagian besar cuplikan A masih terdiri dari fasa Y123, namun demikian fasa Y123 sudah mulai terbentuk pada cuplikan B (Gambar 6 a ). Sejalan dengan bertambahnya suhu leleh, kuantitas fasa Y123 di dalam cuplikan A semakin sedikit. Hal ini terlihat dengan mudah, karena puncak [103] dan puncak [013] semakin pendek
(Gambar 5 a hingga Gambar 5 g ) dan pada T m = 1030  C, 1040  C, 1050  C dan 1060  C (berturut-turut ditunjukkan pada Gambar 5 d hingga Gambar 5 g ) kedua puncak tersebut hampir tidak terdeteksi lagi. Sedangkan kuantitas fasa Y123 di dalam cuplikan B semakin banyak. Hal ini terlihat dengan semakin tingginya puncak [103] dan puncak [013] pada Gambar 6 a hingga Gambar 6 e . Semakin sedikitnya kuantitas fasa Y123 di dalam cuplikan A dan semakin banyaknya kuantitas fasa Y123 di dalam cuplikan B adalah karena fasa Y123 di dalam cuplikan A terurai menjadi fasa cair L . Karena gaya gravitasi bumi, fasa cair L tersebut turun ke bagian bawah cuplikan A dan kemudian masuk ke dalam cuplikan B bereaksi dengan fasa Y211 membentuk fasa Y123 kembali di cuplikan B.
Di dalam cuplikan A, kuantitas fasa Y211 semakin besar dan sebaliknya kadar fasa Y123 semakin sedikit dengan bertambahnya suhu leleh. Hal ini terjadi akibat fasa Y123 terurai menjadi fasa cair L dan fasa Y211. Tampaknya dengan bertambahnya suhu leleh, semakin banyak fasa cair L yang terbentuk (setidak-tidaknya sampai T m = 1080  C). Fasa cair L mengendap di bagian bawah cuplikan A dan kemudian masuk ke cuplikan B. Sedangkan fasa Y211 tetap berada di cuplikan A. Persentase fasa Y211 di dalam cuplikan A paling besar terjadi pada T m = 1080  C (Gambar 5 h ). Namun pada T > 1080  C, persentase fasa Y211 menyusut kembali di dalam cuplikan A tersebut, terlihat dengan mengecilnya puncak [311] dan puncak [112].
Di dalam cuplikan B, pada T m =1050  C (Gambar 6 f ), kadar fasa Y123 menyusut dibandingkan dengan kadar fasa Y123 pada T m < 1050  C dan kadar fasa Y211 meningkat. Namun demikian perbandingan kadar fasa Y123 terhadap kadar fasa Y211 pada T m =1050 °C, tampak tidak berubah. Disimpulkan bahwa fasa cair optimum diperoleh pada suhu leleh T m =1050 °C hingga 1100 °C. Untuk menentukan fraksi massa fasa Y123 dan fasa Y211 di dalam cuplikan B
Gambar 5 . Pola difraksi dari cuplikan A yang dilelehkan pada T m = 1010  C (a), 1015  C (b), 1020  C (c), 1030  C (d), 1040  C (e), 1050  C (f), 1060  C (g), 1070  C (h), 1080  C (i), 1090  C (j) dan 1100 °C (k). In te n si ta s. / (a ,u ) Sudut, 2  (derajat)
Gambar 6 . Pola difraksi dari cuplikan B yang dipanaskan pada T m = 1010  C (a), 1015  C (b), 1020  C (c), 1030  C (d), 1040  C (e), 1050  C (f), 1060  C (g), 1070  C (h), 1080  C (i), 1090  C (j) dan 1100  C (k). Sudut, 2  (derajat) In te n si ta s. / (a ,u )
Gambar 7 . Pola difraksi dari M12 (a), M15 (b), M18 (c), M21 (d) dan M24 (e) hasil analisis dengan metode Rietveld .
Sudut, 2  (derajat) In te n si ta s. / (a ,u )
Pembentukan Fasa Y211 Dalam Matriks Fasa Y123 Superkonduktor YBa 2 Cu 3 O x (E. Sukirman)
pada kondisi optimum tersebut, maka dilakukan analisis Rietveld . Dalam hal ini dilakukan pada cuplikan B yang dipanaskan pada T m =1100 °C (Gambar 6 k ). Hasil analisis ditunjukkan pada Gambar 7(a). Tampak pada gambar tersebut bahwa cuplikan B terdiri dari fasa Y123 dan fasa Y211. Hal ini diciri oleh kualitas fitting yang cukup baik, dimana R wp = 19,11; R p = 14,93 dan S = 1,724. Fitting terhadap fasa Y123 dapat dilakukan dengan faktor R I = 8,89; R F = 5,38 dan faktor R untuk fasa Y211 : Rp = 10,50 dan R F = 5,57. Terdapat 48 % fasa Y123 dan 52 % fasa Y211.
Tampak bahwa cuplikan B masih didominasi oleh fasa Y211 (  52 %) dan sisanya fasa Y123. Penelitian sebelumnya menunjukkan bahwa komposisi terbaik adalah pada cuplikan terdapat maksimum 25 % fasa Y211 yang terdistribusi secara merata dan 75 % fasa Y123 [10]. Jadi dalam percobaan ini kehadiran fasa Y211 di dalam fasa Y123 masih terlalu banyak. Agar cuplikan B terdiri dari sekitar 75 % fasa Y123 dan 25 % fasa Y211, maka periode waktu pelelehan t m dibuat lebih lama, yakni t m = 15 menit , 18 menit , 21 menit dan 24 menit dan selanjutnya berturut-turut disebut M15, M18, M21 dan M24. Sedangkan cuplikan B dengan t m = 12 menit selanjutnya disebut M12. Jadi, periode waktu pelelehan adalah waktu berlangsungnya reaksi pembentukan fasa Y123 dari asa Y211 dan fasa cair L . Pola difraksi dari M15, M18, M21 dan M24 hasil analisis dengan metode Rietveld berturut-turut ditunjukkan pada Gambar 7(b), Gambar 7(c), Gambar 7(d) dan Gambar 7(e). Tampak bahwa keempat cuplikan hanya terdiri dari fasa Y123 dan fasa Y211 sejauh dalam batas-batas ketelitian alat. Hal ini tampak dari kualitas fitting yang cukup baik dan harga parameter-parameter kisi dapat ditentukan dengan ketelitian hingga 3 angka di belakang koma, demikian pula harga-harga faktor R dan faktor S cukup wajar seperti terlihat pada Tabel 1.
Grafik hubungan antara fraksi berat fasa Y211 terhadap periode waktu reaksi ditunjukkan pada Gambar 8. Tampak bahwa pada mulanya kadar fasa Y211 menyusut dari 47 % berat pada t = 12 menit menjadi 18 % berat pada t = 15 menit dan kuantitas fasa Y211 meningkat lagi dengan bertambahnya periode waktu
pelelehan (periode waktu reaksi) hingga dicapai harga 37 % berat pada t = 18 menit. Pada t > 18 menit, kadar fasa Y211 cenderung tetap antara 33 %berat hingga 35 %berat. Tampak pada gambar tersebut bahwa 25 %berat fasa Y211 dapat diperoleh jika reaksi pembentukan fasa Y123 dari fasa Y211 dan fasa cair L dilangsungkan selama t = 14 dan atau 16,5 menit.
Ketika superkonduktor didinginkan hingga di bawah suhu transisi kritis T c dalam lingkungan medan magnet, maka fluksi magnetik ditolak oleh superkonduktor. Efek ini disebut efek Meissner-Ochsenfeld . Dalam penelitian ini cuplikan M12, cuplikan M15, cuplikan M18, cuplikan M21 dan cuplikan M24, yang telah didinginkan dengan nitrogen cair, masing-masing diletakkan pada permukaan magnet permanen SmCo. Kecuali cuplikan M12, hasil evaluasi menunjukkan bahwa keempat cuplikan M15, cuplikan M18, cuplikan M21 dan cuplikan M24 melayang beberapa milimeter di atas SmCo, seperti ditunjukkan pada Gambar 9.
Cuplikan M18, cuplikan M21 dan cuplikan M24 masing-masing melayang setinggi  d  3 mm di atas permukaan magnet permanen, sedangkan cuplikan M15 melayang setinggi  d  4 mm. Tampak bahwa  d untuk M15 sedikit lebih tinggi, hal ini karena fraksi berat fasa Y123 pada cuplikan tersebut hampir 20 % lebih besar dari fraksi berat fasa Y123 pada cuplikan M18, cuplikan M21 dan cuplikan M24. Tidak sempurnanya efek Meissner pada cuplikan M12 adalah karena pada
Gambar 8 . Grafik hubungan antara fraksi berat fasa Y211 terhadap periode waktu reaksi t (menit), setiap titik memiliki kesalahan ( error bar ) rata-rata 20 %.
No. Fasa/ Parameter M12
M15 M18 M21 M24 Fasa Y123 : 1. a (Å) 3,881(1) 3,913(2) 3,903(1) 3,897(1) 3,884(1) 2. b (Å) 3,8367(9) 3,843(1) 3,841(1) 3,832(1) 3,823(1) 3. c (Å) 11,698(3) 11,702(5) 11,760(5) 11,724(5) 11,694(5) 4. R I 8,89 15,75 22,15 13,69 3,85 5. R F 5,47 7,47 12,16 7,29 2,72 6. Fraksi (% wt.) 47,28 81,67 62,80 66,77 65,21 Fasa Y211 : 1. a (Å) 12,160(4) 12,34(1) 12,418(8) 12,106(9) 12,186(5) 2. b (Å) 5,646(1) 6,021(7) 6,042(4) 5,883(4) 5,655(2) 3. c (Å) 7,119(1) 7,187(5) 7,225(4) 7,236(3) 7,132(3) 4. R I 10,53 16,60 25,93 14,04 5,96 5. R F 5,66 7,46 13,20 7,29 3,27 6. Fraksi (% wt.) 52,72 18,33 37,20 33,23 34,79 7. Faktor S 1,725 2,557 2,535 2,207 1,292 Tabel 1 . Parameter kisi, faktor R, faktor S dan fraksi berat fasa Y123 dan Y211 pada cuplikan M12, M15, M18, M21 dan M24
(a) (b)
(c) (d) (e) Gambar 9 . Efek Meissner pada cuplikan M12 (a), M15 (b), M18 (c), M21 (d) dan M24 (e).
cuplikan tersebut terdapat hampir 50 %berat fasa non superkonduktif, yakni fasa Y211. Strukturmikro pada permukaan cuplikan ditunjukkan pada Gambar 10, butir-butir tidak terorientasi ke suatu arah tertentu kecuali ada sedikit tekstur pada M24. Ini berarti karakteristik butiran fasa Y123, hasil reaksi antara fasa cair L dan fasa Y211, serupa dengan karakteristik butiran produk sinter .

## KESIMPULAN
Pembentukan fasa Y211 dalam matriks fasa Y123 superkonduktor YBa 2 Cu 3 O x telah diteliti. Pembentukan fasa Y211 memenuhi persamaan reaksi :
2YBa 2 Cu 3 O x  Y 2 BaCuO 5 + 3BaCuO 2 + 2CuO
Fasa cair L (3BaCuO 2 + 2CuO), yang diproduksi fasa Y123 selama proses pelelehan, bereaksi dengan bantalan ( crucible ) yang adalah fasa Y211, dihasilkan fasa Y123 kembali. Periode waktu pelelehan fasa Y123 yang dapat menghasilkan 25 %berat fasa Y211 dan 75 %berat fasa Y123 adalah t = 14 dan atau 16,5 menit.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Ucapan terimakasih disampaikan kepada semua pihak yang terkait dengan kegiatan penelitian ini, terutama Ibu Ari Handayani, Bapak Dr. Setyo Purwanto (Ka BKAN) dan Bapak Dr. Ridwan (Ka PTBIN).

## DAFTAR ACUAN
[1]. E. SUKIRMAN, WISNU ARI ADI, DIDIN S.
WINATAPURA dan RISWAL H. SIREGAR, Prosiding Seminar Nasional Penelitian Dan Pengelolaan Perangkat Nuklir (P3N) , P3TM-BATAN, Yogyakarta, (2003) 63 [2]. M. JOO, and T.K. KO, IEEE Trans. Appl. Supercond , 6 (1996) 62
[3]. E. SUKIRMAN, WISNU ARI ADI, DIDIN S. WINATAPURA danYUSTINUS, Peningkatan Batas Arus Gagal Pada Superconductig Fault
Current Limiter, Seminar Nasional Bahan Magnet IV, UNDIP-P3IB, Semarang [4]. E. SUKIRMAN, WISNU ARI ADI, DIDIN S. WINATAPURA dan MARDIYANTO, Jurnal Ilmiah Teknik Mesin , 7 (3)(2005) 169-178
[5]. M. OKANO, N. TAMADA, S. FUCHINO, I. ISHII and T. IWAMOTO, IEEE Trans. Appl. Supercond , 10 (2000) 909
[6]. J. R. FANG, L. Z. LIN, L. G. YAN and L. Y. XIAO, IEEE Trans. Appl. Supercond , 11 (2001) 1657
[7]. K. MATSUNAGA, N. YAMACHI, M. TOMITA, M. MURAKAMI, N. KOSHIZUKA, Physica C
392-396 (2003) 723
[8]. R. de ANDRADE Jr., A. C. FERREIRA, G. G. SOTELO, W. I. SUEMITSU, L. G. B. ROLIM, J. L. SILVANETO, M.A. NEVES, V.A. dos SANTOS, G. C. da COSTA, M. ROSARIO, R. STEPHAN and R. NICOLSKY, Physica C 408-410 , (2004) 930
[9]. M. CYROT and D. PAVUNA, Introduction to Superconductivity and High-Tc Materials , World Scientific, Singapore, New Jersey, London, Hongkong, (1992) 75
[10]. M. MURAKAMI, Supercond. Sci. Technol , 5 (1992) 185-203
[11]. ENGKIR SUKIRMAN, WISNU ARI ADI, DIDIN S. WINATAPURA dan YUSTINUS , Jurnal Ilmiah Teknik Mesin, 8 (2006) 79-90
[12]. F. IZUMI, Rigaku J , 6 (10) (1089)
Gambar 10 . Strukturmikro permukaan M12 (a), M15 (b), M18 (c), M21 (d) dan M24 (e).
(a) (b) (c) (d) (e)