## Verifikasi Metode Uji Penetapan Kadar Tembaga (Cu) dalam Air Permukaan secara Spektrofotometri Serapan Atom
Muhammad Rizki Ariq 1 , Kartini Afriani 1,* , Denar Zuliandanu 2 , Suhartini 1
1) Program Studi Analisis Kimia, Politeknik AKA Bogor, Jl. Pangeran Sogiri No.283, Bogor, 16154, Indonesia
2) PT. Itec Solution, Jl. Bogor Nirwana Residence No.6, Bogor, 16135, Indonesia
Email: kartini-a@kemenperin.go.id (Received : 23 November 2021; Accepted: 4 Agustus 2022; Published: 8 Agustus 2022)

## Abstrak
Tembaga  merupakan  salah  satu  logam  berat  yang  biasanya  terdapat  pada  air  permukaan.  Pengujian logam  tembaga  dalam  air  permukaan  secara  spektrofotometri  serapan  atom  (SSA)  mengacu  pada  SNI 6989.6:2009  tentang  pengujian  Cu  dalam  air  dan  air  limbah.  Verifikasi  metode  pengujian  dilakukan  secara berkala  untuk  mengkonfirmasi  ulang  kesesuaian  unjuk  kerja  metode  dan  membuktikan  bahwa  kinerja  metode masih  sesuai  dan  memenuhi  persyaratan  yang  telah  ditetapkan  oleh  laboratorium.    Hasil  uji  linieritas menunjukkan nilai r sebesar 0,9999 pada rentang kerja konsentrasi 0,04 – 1,00 mg/L, hasil uji akurasi dengan 10 kali  ulangan  diperoleh  rentang recovery 95–103  %,  hasil  uji  presisi  menunjukkan  nilai  simpangan baku  relatif (SBR) sebesar 2,68 %, nilai limit deteksi metode (LDM) sebesar 0,014 mg/L, dan limit kuantitasi (LK) sebesar 0,045  mg/L.  Hasil  pengujian  verifikasi  metode  penetapan  kadar  tembaga  (Cu)  dalam  air  permukaan  secara spektrofotometri  serapan  atom  telah  memenuhi  syarat  keberterimaan  yang  telah  ditetapkan  sehingga  dapat digunakan untuk kegiatan analisis rutin laboratorium.
Kata Kunci : Air permukaan; tembaga; spektrofotometer serapan atom; verifikasi metode

## Abstract
Copper  is  a  heavy  metal  that  is  usually  found  in  surface  water.  Analysis  of  copper  metal  in  surface water  is  using  atomic  absorption  spectrophotometry  (AAS)  which  refers  to  SNI  6989.6:2009  regarding  Cu testing  in  water  and  wastewater.  Verification  of  the  test  method  is  carried  out  periodically  to  reconfirm  the suitability of the method performance and prove that the method performance is still appropriate and meets the requirements  set  by  the  laboratory.  The  linearity  test  results  show  the  r  value  of  0.9999  in  the  working concentration range of 0.04 – 1.00 mg/L, the accuracy test results with 10 repetitions obtained a recovery range of 95–103%, the precision test results show the relative standard deviation is 2.68%, the method detection limit is  0.014  mg/L,  and  the  quantitation  limit  is  0.045  mg/L.  The  results  of  the  verification  test  of  the  copper  (Cu) determination  method  in  surface  water  by  atomic  absorption  spectrophotometry  have  met  the  accepted acceptance requirements so that it can be used for routine analysis activities at laboratory.
Keywords : Surface water; copper; atomic absorption spectrophotometry; verification method

## PENDAHULUAN
Semua  air  yang  berada  di  atas  permukaan bumi  seperti  air  parit,  selokan,  sungai  dan  danau adalah air permukaan (Susana, 2003).  Air permukaan umumnya mengandung beberapa komponen pencemar  seperti  sedimen,  kotoran,  lumpur,  minyak, bakteri patogen, senyawa organik,  dan bahkan logam berat.  Pencemaran  logam  berat  terhadap  lingkungan berasal dari aktivitas manusia baik di darat maupun di perairan. Pencemaran air dapat menimbulkan dampak negatif  terhadap  struktur  komunitas  biota  air  dan penurunan kualitas air.
Logam berat umumnya bersifat racun terhadap makhluk hidup, melalui perantara seperti
air  permukaan  atau  biota  air  permukaan  yang terkontaminasi  oleh  logam  berat.  Logam  berat tersebut  dapat  terdistribusi  ke  bagian  tubuh  manusia dan  sebagian  akan  terakumulasi  (Sartika,  2012). Tembaga  adalah  logam  berat  yang  penting  karena dibutuhkan  oleh  manusia,  mamalia  lain,  dan  ikan untuk metabolisme, pembentukan hemoglobin, hemosianin,  dan  pigmen  dalam  proses  pengangkutan oksigen,  namun  apabila  dalam  jumlah  yang  melebihi batas  tersebut  dapat  bersifat  toksik.  Kisaran  nilai toksisitas  tembaga  antara  0,02-100  mg/Kg,  dengan ambang  batas  dalam  darah  berkisar  pada  0,8-1,2 mg/Kg di dalam darah (Mu’nisa, 2010). Logam berat
dapat menghalangi kerja enzim sehingga metabolisme tubuh  terganggu,  menyebabkan  kanker  dan  mutasi (Pratiwi, 2020). Baku mutu tembaga pada air  sebesar 0,2 mg/L berdasarkan Peraturan Pemerintah Republik Indonesia No. 82 tahun 2001.
Salah  satu  parameter  uji  yang  diuji  pada  air permukaan  adalah  penetapan  kadar  logam  tembaga pada  air  permukaan  secara  spektrofotometri  serapan atom  (SSA)  yang  mengacu  pada  SNI  6989.6:2009 tentang Cara Uji Logam Tembaga dalam Air dan Air Limbah  (BSN,  2009).  Untuk  mengonfirmasi  ulang kesesuaian  unjuk  kerja  metode  tersebut  maka  secara berkala  dilakukan  verifikasi  untuk  membuktikan kinerja  metode  masih  sesuai  dan  memenuhi persyaratan  yang  telah  ditetapkan  oleh  perusahaan. Verifikasi ini mengacu pada standar acuan yang telah ditetapkan  oleh  perusahaan.  Parameter  verifikasi metode  analisis  yang  diuji  yaitu  linieritas,  akurasi, presisi,  limit  deteksi  metode  (LDM),  dan  limit kuantitasi (LK).
Pengujian  ini  bertujuan  mengonfirmasi  ulang keandalan metode penetapan kadar tembaga dalam air permukaan  menggunakan  spektrofotometer  serapan atom,  sehingga  dapat  digunakan  untuk  analisis  rutin di  laboratorium.  Hasil  yang  diperoleh  kemudian dibandingkan  dengan  syarat  keberterimaan  yang ditetapkan oleh laboratorium.

## BAAN DAN METODE

## Alat dan Bahan
Peralatan  yang  digunakan  pada  pengujian  ini terdiri atas spektrofotometer serapan atom merk GBC Xplor AA , lampu katoda tembaga (Cu), pompa vakum beserta selangnya, kertas saringan membran 0,45 μm, corong buchner ,  labu  penyaring,  pipet  mohr  5  ml, pipet volumetrik 10 ml, water sampler dan labu takar (50 dan 100)  ml.
Bahan  yang  digunakan  dalam  pengujian  ini meliputi air sungai, larutan induk tembaga 1000 mg/L, dan akuades.

## Pengambilan Sampel
Sampel air sungai diambil menggunakan water sampler dengan metode grab sampling .
Pembuatan  Larutan  Standar  100  mg/L  dan Larutan Kerja 10 mg/L
Larutan  induk  tembaga  (Cu)  1000  mg/L dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke labu takar 100 ml kemudian ditambahkan akuades hingga tanda tera.  Larutan  standar  baku  tembaga  10  mg/L  dibuat dengan  cara  pembuatan  yang  sama,  namun  larutan standar  yang  dipipet  adalah  konsentrasi  standar  100 mg/L.
Pembuatan  Larutan  Deret  Standar  Cu  (0,04;  0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0) mg/L
Larutan  kerja  tembaga  10  mg/L  dipipet sebanyak (0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0) ml ke labu takar
50  ml  kemudian  diberi  akuades  hingga  tanda  tera. Larutan  deret  standar  tembaga  didapatkan  dengan konsentrasi (0,04; 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0) mg/L.

## Preparasi Sampel Air Permukaan
Preparasi sampel air permukaan mengacu pada SNI  6989.6:2009  tentang  cara  uji  logam  tembaga dalam  air  dan  air  limbah  secara  spektrofotometri serapan  atom  nyala.  Sampel  air  permukaan  disaring dengan  saringan  membran  berpori  0,45  μm menggunakan  alat  vakum  dan  corong buchner ,  hasil saringan sampel ditampung dalam labu penyaring.

## Uji Linieritas
Pengujian linieritas dilakukan dengan mengukur  absorbansi  deret  standar  tembaga  (Cu) dengan konsentrasi (0,04; 0,10; 0,20; 0,40; 0,80; dan 1,00)  mg/L  menggunakan  spektrofotometer  serapan atom pada panjang gelombang 324,7 nm. Berdasarkan  pengukuran  diperoleh  kurva  persamaan regresi dan koefisien korelasi (r).

## Uji Akurasi
Larutan  standar  tembaga  10  mg/L  dipipet sebanyak  1,0  ml  ke  labu  takar  50  ml,  kemudian sampel  ditambahkan  ke  labu takar  hingga  tanda  tera, lalu  dihomogenkan.  Pembuatan  larutan  dilakukan sebanyak  10  kali  ulangan.  Uji  akurasi  dievaluasi dengan  menghitung  persen  perolehan  kembali ( recovery )  dengan  penambahan  standar  tembaga  ke dalam  sampel  ( spiking ).  Larutan  standar  tembaga  10 mg/L ditambahkan sebanyak 1 ml ke labu takar 50 ml. Larutan  kemudian  ditambahkan  sampel  hingga  tanda tera  dan  dihomogenkan,  dilakukan  sebanyak  sepuluh kali  ulangan  dan  diukur  dengan  spektrofotometer serapan  atom  pada  panjang  gelombang  324,7  nm. Data  yang  diperoleh  dievaluasi  dengan  syarat keberterimaan  uji  akurasi  yaitu  persen  perolehan kembali  (% recovery )  dengan  rentang  (85,0  –  115,0) %.

## Uji Presisi
Larutan  standar  tembaga  10  mg/L  dipipet sebanyak  1,0  ml  ke  labu  takar  50  ml,  kemudian sampel  ditambahkan  ke  labu takar  hingga  tanda  tera, lalu  dihomogenkan.  Pembuatan  larutan  dilakukan sebanyak  10  kali  ulangan.  Uji  presisi  dievaluasi dengan menghitung persen simpangan baku relatif (% SBR) dengan penambahan standar tembaga ke dalam sampel  ( spiking ).  Larutan  standar  tembaga  10  mg/L ditambahkan  sebanyak  1  ml  ke  labu  takar  50  ml. Larutan  kemudian  ditambahkan  sampel  uji  hingga tanda  tera  dan  dihomogenkan,  dilakukan  sebanyak sepuluh kali ulangan dan diukur dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 324,7 nm. Data yang diperoleh dievaluasi dengan  syarat  keberterimaan  uji  presisi  yaitu  persen simpangan  baku  relatif  (%  SBR)  dengan  persyaratan nilai %SBR harus ≤ 2/3 CV Horwitz.
Uji  Limit  Deteksi  Metode  (LDM)  dan  Limit Kuantitasi (LK)
Larutan  standar  tembaga  10  mg/L  dipipet sebanyak  0,5  ml  ke  labu  takar  50  ml,  kemudian sampel  ditambahkan  ke  labu takar  hingga  tanda  tera, lalu  dihomogenkan.  Pembuatan  larutan  dilakukan sebanyak 8 kali ulangan. Uji LDM dan LK dilakukan dengan  pengukuran  absorbansi  sampel  yang  telah ditambahkan  standar  tembaga  10  mg/L  sebanyak  0,5 ml  ke  dalam  labu  takar  50  ml  sehingga  diperoleh konsentrasi spike sebesar 0,1 mg/L sebanyak delapan kali  ulangan  menggunakan  spektrofotometer  serapan atom  dengan  panjang  gelombang  324,7  nm.  Hasil pengukuran diolah secara statistika untuk menentukan nilai  LDM  dan  LK.  Hasil  pengujian  dibandingkan dengan syarat keberterimaan perusahaan.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Menurut  ISO/IEC  17025:2017 (ISO,  2017) verifikasi  adalah  penyediaan  bukti  obyektif  bahwa item  tertentu  telah  memenuhi  persyaratan  yang ditentukan.  Verifikasi  metode  penetapan  kadar tembaga pada air permukaan dilakukan menggunakan SSA terhadap parameter uji linieritas, presisi, akurasi, dan  limit  deteksi.  Pengujian  ini  mengacu  pada    SNI 6989.6:2009 tentang Cara Uji Logam Tembaga dalam Air  dan  Air  Limbah.  Logam  yang  diuji  dalam  air permukaan adalah logam terlarut.
Berdasarkan  pengujian  dan  pengolahan  data yang  telah  dilakukan,  diperoleh  hasil  verifikasi metode  uji  penetapan  kadar  tembaga  (Cu)  dalam  air permukaan  meliputi  parameter  uji  linieritas,  presisi, akurasi,  limit  deteksi  metode  (LDM),  dan  limit kuantisasi  (LK).  Hasil  yang  diperoleh  kemudian dibandingkan dengan syarat keberterimaan yang telah ditetapkan  oleh  laboratorium yang  dapat  dilihat  pada Tabel 1 .
Tabel 1 . Data Hasil Verifikasi dan Syarat Keberterimaan
Parameter Hasil Syarat Keberterimaan Acuan Keterangan Linieritas 0,9999 ≥ 0,995 SNI 6989.6 2009 Memenuhi Syarat Presisi 2,68 % ≤ 2/3 CV Horwitz (6,79 %) AOAC 2016 Memenuhi Syarat Akurasi 100,16 % (85-115)% SNI 6989.6 2009 Memenuhi Syarat Limit Deteksi Metode (Teoritis) 0,014 (mg/L) < Baku Mutu (0,2 mg/L) Komite Akreditasi Nasional (KAN, 2019) Memenuhi Syarat Limit Kuantitasi (Teoritis) 0,045 (mg/L) < Baku Mutu (0,2 mg/L) Komite Akreditasi Nasional (KAN, 2019) Memenuhi Syarat

## Uji Linieritas
Linieritas  adalah  kemampuan  metode  analisis yang  memberikan  respon  yang  secara  langsung  atau dengan  bantuan  transformasi  matematik  yang  baik, proporsional  terhadap  konsentrasi  analit  dalam sampel (Hamrita, 2004). Uji linieritas bertujuan untuk mengetahui  kemampuan  metode  analisis  dalam menghasilkan  respon  yang  proporsional  antara konsentrasi  pada  sampel  dengan  perubahan  respon pada  alat  pada  rentang  kerja  tertentu  yang ditunjukkan  melalui  nilai  koefisien  korelasi  (r)  yang diperoleh  melalui  perhitungan  statistika.  Hasil  uji linieritas dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Kurva Uji Linieritas
Berdasarkan  Gambar  1  didapatkan  nilai  r sebesar  0,9999  pada  rentang  kerja  konsentrasi  (0,04- 1,00)  mg/L,  nilai  tersebut  telah  memenuhi  syarat keberterimaan  bahan  acuan  yang  digunakan  yaitu sebesar  r  ≥  0,995,  nilai  r  tersebut  menunjukkan hubungan  erat  dan  positif  serta  memberikan hubungan  yang  proposional  pada  rentang  kerja  (0,04 –  1,00)  mg/L.  Nilai  r  yang  mendekati  nilai  1 menunjukan  hubungan  erat  dan  positif  antara  kedua variabel yaitu konsentrasi (variabel X) dengan respon alat yang ditunjukan dengan absorbansi (varibel Y).
Perubahan yang proposional antara variabel X dan  variabel  Y  akan  membentuk  garis  lurus,  dengan perhitungan  statistika  garis  lurus  yang  terbentuk membentuk sebuah persamaan regresi yaitu   Y = a + bx.  Berdasarkan  Gambar  1.  Didapatkan  persamaan regresi  yaitu  Y  =  0,00005  +  0,2205X.  Nilai  intersep (a)  sebesar  0,00005  menunjukan  bahwa  absorbansi bernilai  0,00005  ketika  konsentrasi  Cu  sama  dengan nol.  Nilai  slope  (b)  sebesar  0,2205  abs  mg/L menunjukan  bahwa ,  setiap  kenaikan  1  mg/L konsentrasi Cu maka absorbansi yang dihasilkan akan meningkat sebesar 0,2205 kali.

## Uji Akurasi
Akurasi  dalam  pengukuran  merupakan tingkat kedekatan pengukuran kuantitas terhadap nilai yang sebenarnya (Fitrya, 2017). Uji akurasi bertujuan untuk  menunjukkan  derajat  ketepatan  antara  nilai yang  diukur  dengan  nilai  sebenarnya  yang  dapat diterima sebagai persyaratan.
Metode  yang  digunakan  dalam  uji  akurasi pengujian  ini  adalah  teknik spiking (standar  adisi)
yang  dilakukan  dengan  cara  menganalisis  sampel, kemudian  memasukan  sejumlah  analit  yang  telah diketahui  konsentrasinya  dan  dianalisis  kembali. Hasil  dari  uji  akurasi  dinyatakan  sebagai  persen perolehan  kembali  (% Recovey ).  Uji  akurasi dilakukan  sebanyak  10  kali  ulangan  kemudian hasilnya  dibandingkan  dengan  syarat  keberterimaan. Hasil uji akurasi Cu dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Hasil Uji Akurasi Penetapan Kadar Cu pada Air Permukaan secara SSA Ulangan Absorbansi Sampel Kadar Cu (mg/L) Absorbansi Sampel + Spike Kadar Spike Kadar Sampel + Spike (mg/L) Recovery (%) 1 -0,0009 Tidak Terdeteksi 0,0457 0,2 0,2070 103 2 -0,0015 0,0457 0,2070 103 3 -0,0020 0,0451 0,2043 102 4 -0,0023 0,0446 0,2020 101 5 -0,0031 0,0444 0,2011 101 6 -0,0040 0,0447 0,2024 101 7 -0,0046 0,0430 0,1947 97 8 -0,0051 0,0435 0,1970 99 9 -0,0060 0,0435 0,1970 99 10 -0,0062 0,0421 0,1907 95 Rentang Recovery (%) 95-103
Berdasarkan  Tabel  2  pada  uji  ini  didapat Rentang Recovery dengan rentang (95  – 103)% yang telah memenuhi syarat keberterimaan yang diacu oleh perusahaan yaitu (85 – 115)%.  Perbedaan kecil pada kadar spike dalam sampel dan %Recovery kemungkinan  karena  kesalahan  sistematis  yang disebabkan  oleh  peralatan/pereaksi,  cara  pelaksanaan analisis  oleh  analis  atau  operasional  seperti  cara pemipetan. Kesalahan sistematis tidak dapat dihindari secara  mutlak  namun  dapat  diperkecil  yaitu  dengan kalibrasi peralatan untuk memperkecil kesalahan  dari peralatan,  dan  pelatihan  personel  untuk  memperkecil kesalahan  analis  (Rohman,  2014).  Perbedaan  kecil %Recovery masih dapat diterima karena masih masuk dalam  rentang  keberterimaan  yang  diacu.  Data  pada Tabel  2  telah  melalui  memenuhi  keberterimaan  uji grubbs, tidak ada pencilan data .

## Uji Presisi
Presisi  adalah  ukuran  kedekatan  hasil analisis  diperoleh  dari  serangkaian  pengukuran ulangan  dari  ukuran  yang  sama  (Riyanto,  2014).  Uji presisi bertujuan mengetahui kedekatan hasil uji yang dilakukan  secara  berulang  terhadap  sampel  yang homogen.  Uji  presisi  yang  dilakukan  adalah  uji ripitabilitas. Menurut Lusiyana (2012) uji ripitabilitas merupakan  pengulangan  pengujian  yang  bertujuan mengukur  keragaman  nilai  hasil  pengujian  terhadap contoh  uji  yang  sama  dari  seorang  analis  dengan
menggunakan  metode  pengujian  dan  peralatan tertentu  dalam  interval  waktu  yang  sesingkat mungkin  (Lusiyana,  2012).  Uji  ripitabilitas  presisi ditentukan  berdasarkan  nilai  simpangan  baku  relatif yang  dinyatakan  dalam  persen  (%SBR),  kedekatan hasil  pengujian  dapat  dilihat  dari  nilai  simpangan baku yang diperoleh.
Pengujian  dilakukan  dengan  cara  mengukur sampel yang telah diberikan spike dengan konsentrasi 0,2  mg/L,  dikarenakan  sampel  tidak  mengandung matriks  Cu.  Pengujian  dilakukan  10  kali  ulangan kemudian dibandingkan dengan syarat keberterimaan, data hasil pengujian dapat dilihat pada Tabel 3.
Berdasarkan hasil pengujian yang ditunjukkan pada Tabel 3 dapat diketahui bahwa nilai %SBR yang diperoleh sebesar 2,68 %. Data yang diperoleh dalam uji  presisi  ini  terdapat  banyak  variasi,  hal  ini dipengaruhi  oleh  adanya  kesalahan  acak.  Kesalahan acak  yang  mungkin  terjadi  pada  pengujian  ini disebabkan  oleh  fluktuasi  tegangan  listrik  sehingga pembacaan  pada  alat  yang  tidak  stabil.  Kesalahan acak tidak dapat dihilangkan tetapi dapat diminimalkan  dengan  memperbanyak  pengulangan. Kesalahan  acak  yang  dihasilkan  tidak  berpengaruh signifikan sejauh nilai %SBR masih memenuhi syarat keberterimaan yang ditetapkan ditetapkan oleh bahan acuan yang digunakan yaitu 2/3 % CV Horwitz . Data pada  Tabel  3  telah  memenuhi  keberterimaan  uji grubb.

## Tabel 3. Hasil Uji Presisi Penetapan Kadar Cu pada Air Permukaan secara SSA

## Limit Deteksi Metode dan Limit Kuantitasi
Menurut  NATA ( 2018)  limit  deteksi  metode dapat  didefinisikan  sebagai  jumlah  atau  konsentrasi suatu  analit  yang  dapat  dipastikan  terdeteksi  atau dapat  dibedakan  dari  latar  belakang  untuk  matriks tertentu terkecil (dengan metode tertentu) atau dengan kata  lain,  limit  deteksi  metode  adalah  nilai  terendah
yang  dapat  diukur  dengan  suatu  metode  (NATA, 2018).  Menurut  Riyanto  (2014)  limit  kuantitasi adalah konsentrasi  terendah  dari  analit  dalam  contoh yang  dapat  ditentukan  dengan  tingkat  presisi  dan akurasi  yang  dapat  diterima,  di  bawah  kondisi pengujian  yang  disepakati.  Hasil  uji  LDM  dan  LK dapat dilihat pada Tabel 4.

## Tabel 4. Hasil Uji LDM dan LK Penetapan Kadar Cu pada Air Permukaan secara SSA
Ulangan Absorbansi Kadar Spike Kadar Cu (mg/L) % Recovery 1 0,0211 0,1 0,0954 95,44 2 0,0211 0,0954 95,44 3 0,0211 0,0954 95,44 4 0,0202 0,0914 91,36 5 0,0190 0,0859 85,92 6 0,0189 0,0855 85,46 7 0,0189 0,0855 85,46 8 0,0190 0,0859 85,92 Rerata 0,0901 90,06 SB 0,005 %SBR 5,04 CV Horwitz 11,49 2/3 CV Horwitz 7,66 LDM Teoritis  (3xSB) 0,014 LK  Teoritis (10x SB) 0,045
Ulangan Absorbansi Sampel Kadar Cu (mg/L) Absorbansi Sampel + Spike Kadar Spike (mg/L) Kadar Sampel + Spike (mg/L) 1 -0,0009 Tidak Terdeteksi 0,0457 0,2 0,2070 2 -0,0015 0,0457 0,2070 3 -0,0020 0,0451 0,2043 4 -0,0023 0,0446 0,2020 5 -0,0031 0,0444 0,2011 6 -0,0040 0,0447 0,2024 7 -0,0046 0,0430 0,1947 8 -0,0051 0,0435 0,1970 9 -0,0060 0,0435 0,1970 10 -0,0062 0,0421 0,1907 Rata-rata 0,2003 SB 0,005 % SBR 2,68 CV Horwitz 10,19 2/3 CV Horwitz 6,79
Nilai LDM dan LK pada umumnya ditentukan dengan  mengalikan  standar  baku  dengan  faktor  yang sesuai,  standar  baku  ini  haruslah  mewakili  presisi yang  diperoleh  untuk  tipe  pengujian  sampel  yang digunakan,  dan  bahwa  ulangan  pengukuran  yang dilakukan  cukup  untuk  memberikan  estimasi  yang terpercaya  (Eurachem  Guide,  2013).  Berdasarkan Tabel  4  data  hasil  pengujian  limit  deteksi  kadar  Cu diperoleh %RSD sebesar 5,04% nilai %RSD tersebut telah memenuhi syarat keberterimaan yang ditetapkan yaitu  lebih  kecil  dari  2/3 CV  Horwitz .  Nilai  LDM diperoleh  sebesar  0,014  mg/L  menunjukkan  bahwa nilai tersebut merupakan kadar analit Cu terkecil yang mampu  terukur  oleh  metode  tersebut.    Nilai  LK diperoleh  sebesar  0,045  mg/L  menunjukan  nilai tersebut  merupakan konsentrasi  terendah  dari  analit dalam  contoh  yang  dapat  ditentukan  dengan  tingkat presisi  dan  akurasi  yang  dapat  diterima,  di  bawah kondisi pengujian yang disepakati. Syarat keberterimaan  dari  limit  deteksi  metode  adalah larutan  yang  diuji  harus  memberikan  nilai  di  bawah baku mutu persyaratan.

## KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengujian verifikasi metode penetapan kadar Tembaga (Cu) dalam air permukaan secara spektrofotometri serapan atom pada parameter linieritas,  presisi,  akurasi,  limit  deteksi  metode,  dan limit  kuantitasi  dapat  diketahui  bahwa  hasil  dari seluruh parameter telah memenuhi syarat keberterimaan yang telah ditetapkan. Metode penetapan  kadar  Cu  dalam  air  permukaan  secara spektrofotometri serapan atom dapat digunakan untuk kegiatan analisis rutin di laboratorium. Uji konfirmasi perlu  dilakukan  untuk  uji  Limit  Deteksi  Metode (LDM)  dan  Limit  Kuantitasi  (LK)  agar  nilai  aktual dapat diketahui dan hasil lebih diandal.

## DAFTAR PUSTAKA
Badan  Standardisasi  Nasional.  (2009).  Cara  Uji Tembaga (Cu) secara Spektrofotometer
Serapan Atom (SSA) Nyala. Standar Nasional Indonesia (SNI).SNI-6989-6 . Dewan Standardisasi Indonesia. Jakarta.
Eurachem Guide. (2014). The  Fitness  for  Purpose  of Analytical  Methods-A  Laboratory  Guide  to
Method Validation and Related Topics Second Edition. Citac and Eurachem. Eropa. Fitrya, N., Ginting, D., Retnawaty, S. R., Febriani, N., Fitri,  Y., & Wirman, S. P. (2017). Pentingnya Akurasi  dan  Presisi  Alat  Ukur  dalam  Rumah Tangga. Jurnal Pengabdian Untuk Mu Negeri . 1(2): 61-64. Harmita.  (2004).  Petunjuk  Pelaksanaan  Validasi Metode  dan  Cara  Perhitungannya. Jurnal Farmasi 1(3):117-135.  Departemen  Farmasi. FMIPA. Universitas Indonesia. Jakarta.
ISO/IEC
(International
Organization
for Standardization and the International
Electrotechnical  Commision).  (2017). ISO 17025:2017  General  Requirements  for  The Competence  of  Testing  and  Calibration Laboratories .  ISO  Committee  on  Conformity Assessment (CASCO). New York.
Komite  Akreditasi  Nasional.  (2019).  Persyaratan Tambahan Akreditasi Laboratorium Pengujian Air. KAN K-01.08 .
Lusiyana,  U.  (2012).  Penerapan  Kurva  Kalibrasi, Bagan  Kendali  Akurasi  dan  Presisi  sebagai Pengendalian  Mutu  Internal  pada  Pengujian COD  dalam  Air  Limbah. Biopropal  Industri. 3(1): 1-8.
Mu’nisa,  A.,  Nurham.  (2010).  Analisis  Cemaran Logam  Berat  Tembaga  (Cu)  pada  Ikan Tembang)  yang  dipasarkan  di  Makassar. Bionature . 11 (2):61-64.
National Association of Testing Authorities (NATA).
(2018). Guidelines  for  the  Validation  and Verification  of  Quantitative  and  Qualitative Test Methods . National Association of Testing Authorities. Australia. Rohman,  A.  (2019). Validasi  dan  Penjaminan  Mutu Metode Analisis Kimia . UGM Press. Riyanto.  (2014). Validasi  &  Verifikasi  Metode  Uji Sesuai  dengan  ISO/IEC  17025boratorium
Pengujian dan Kalibrasi .
Deepublish.Yogyakarta.
Pemerintah  Republik  Indonesia.  (2001). Peraturan Pemerintah  Republik  Indonesia  Nomor  82 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air. Jakarta. Pratiwi,  D.  A.  (2020).  Dampak  Pencemaran  Logam Berat  (Timbal,  Tembaga,  Merkuri,  Kadmium, Krom)  terhadap  Organisme  Perairan. Skripsi . Fakultas  Terapan  Fisioterapi.  Sekolah  Tinggi Ilmu Kesehatan Aisyiyah. Surakarta.
Susana,  T.  (2003).  Air  Sebagai  Sumber  Kehidupan. Oseana.  28(3):  17-25. Jurnal  Akuatek. 1(1): 59-65.
Sartika,  D.  (2012).  Studi  Kadar  Tembaga  (Cu)  Pada Air  dan  Ikan  Gabus  di  Sungai  Pangkajene Kecamatan Bungoro Kabupaten Pangkep 2012 . Skripsi. Fakultas Kesehatan Masyarakat Universitas Hasanuddin Makassar.