PEMURNIAN  GLISEROL HASIL PRODUK SAMPING BIODIESEL DENGAN KOMBINASI PROSES ADSORPSI-MIKROFILTRASI- EVAPORASI
Natalia Suseno 1* , Tokok Adiarto 2 , Riza Alviany 1 , Kartika Novitasari 1
1 JurusanTeknik Kimia, FakultasTeknik, Universitas Surabaya
2 Departemen Kimia, Universitas Airlangga, Surabaya Jl. Raya Kalirungkut, Surabaya 60293
* E-mail: suseno.natalia@yahoo.com

## Abstrak
Penelitian  ini,  gliserol  kasar  (crude  glycerol)  diperoleh  dari  produk  samping  produksi biodiesel    berupa  larutan  kental  yang  berwarna  coklat  kekuningan  dengan  pH  mendekati  netral. Kondisi awal  kemurnian crude glycerol termasuk  cukup tinggi  (~80%), namun untuk mendapatkan gliserol  dengan  standart  komersial  kemurnian  tinggi  (>90%),  masih  diperlukan  penghilangan senyawa    pengotor  seperti  garam-garam  inorganik,  methanol dan air.  Untuk  tujuan  menghasilkan pemurnian  gliserol  dengan  standar  komersial,  kandungan  pengotor  dipisahkan    dengan  kombinasi proses  adsorpsi  dengan  karbon  aktif,  dilanjutkan  penyaringan  menggunakan  membran  dan pemisahan methanol dan air dengan menggunakan rotary evaporator. Selain itu dipelajari pengaruh variabel-variabel  proses  adsorpsi  (jenis  adsorben  dengan  tingkat  kemurnian  teknis  dan  p.a  , konsentrasi  adsorben  dan  waktu  adsorpsi)  terhadap  kadar  kemurnian  gliserol  yang  dihasilkan. Karakterisasi  gliserol  meliputi  analisa  kadar  gliserol  total,  densitas,  viskositas,  dan  gugus  fungsi menggunakan  FTIR.    Gliserol  hasil  pemurnian    tidak  berwarna    (bening)    dengan  kadar  kemurnian maksimum  92,81%,  viskositas    152,48cp    dan  densitas  1,254g/cm 3 mendekati  standart  kemurnian gliserol komersial.
Kata kunci: gliserol kasar, karbon aktif, karbon aktif teknis, membran, pemurnian, rotary evaporator

## PURIFICATION OF CRUDE GLISEROL BY-PRODUCT OF BIODIESEL PRODUCTION VIA A COMBINE PROCESS OF ADSORPTION-MICROFILTRATION-EVAPORATION

## Abstract
This study, crude glycerol was obtained from a by-product of biodiesel production in the form of  viscous  yellowish  brown  solution  with  near  neutral  pH.  The  initial  purity  of  crude  glycerol  was relatively  high  (~80%),  but  to  obtain  glycerol  with  high  purity  of  commercial  grade  (>  90%),  color removal and impurity mixtures such as inorganic salts, methanol and water are still needed. For the purpose  to  obtain  high  purity  of  commercial  grade,  the  impurities  content  was  carried  out  through combination  of  adsorption  process  and  activated  carbon  as  adsorbent,  followed  by  filtering  using membranes and removing the water and methanol with a rotary evaporator. In addition, the variables of  the  adsorption  process  were  studied  (grade  of  adsorben  i.e  technical  and  p.a  activated  carbon, concentration  of  adsorbent  and  time  of  adsorption)  to  the  purity  of  glycerol  produced.  The characterization of glycerol purified included total glycerol, density, viscosity, and functional groups using FTIR. Glycerol purified were colorless and clear with  a maximum purity of  92.81%, viscosity of  152.48  cp  and  a  density  of  1.254  g  /  cm 3 based  on  the  standard  of  commercial  glycerol  purity grade.
Key words: activated carbon, crude glycerol, membrane, purity, rotary evaporator

## PENDAHULUAN
Seiring  dengan  meningkatnya  kebutuhan bahan bakar dan pertumbuhan ekonomi  di Indonesia,    maka  produksi  biodiesel  dimanfaatkan sebagai  salah  satu  alternatif  bahan  bakar  yang bersifat  dapat  diperbarui  (renewable).  Industri- industri  oleokimia  seperti  pada  produksi  biodiesel dengan  bahan  baku  lemak  dari  minyak  nabati  yaitu melibatkan  reaksi  transesterifikasi  antara  trigliserida dan alkohol yang lebih rendah (Helwani, dkk., 2009; Prasetyo,  dkk,  2012).  Pembuatan  biodisel  dapat melibatkan  proses  esterifikasi  dan  transesterifikasi dari minyak goreng bekas dengan bantuan katalis ion exchange bersifat asam (Nezahat, et.al, 2008). Hasil samping  dari  produksi  biodiesel  akan  menghasilkan limbah  berupa  residu  gliserol  yang  terdiri  dari gliserol  kasar  ( crude gliserol)  dengan  kandungan senyawa  pengotor  (impurities)  berupa  asam  lemak bebas,  asam  lemak  metil  ester  dan    garam-garam inorganik,  methanol  dan  air.    Crude  gliserol  ini umumnya  dihasilkan  10-20%  dari  total  volume produk  biodiesel,  namun  belum  banyak  dimanfaat kan  secara  maksimal  karena  masih  mengandung banyak zat pengotor (Darnoko, D. dan Cheryan, M., 2000).  Crude  gliserol  mengandung  20,2%  gliserol, 6,6% asam lemak (sebagai sabun), dan 64,3% garam (Yong  et.al.,  2001).  Kadar  gliserol  dalam  crude gliserol  dapat  berbeda-beda  tergantung  dari  sumber bahan  baku  yang  digunakan  dan  proses  pembuatan serta  pemurnian  produk  biodisel.  Untuk  tujuan meningkatkan  kadar  gliserol  dalan  crude  gliserol, umumnya  digunakan  teknik  ekstraksi  asam  basa. Crude gliserol yang mengandung sabun diasidifikasi dengan penambahan asam seperti asam fosfat, untuk menguraikan  menjadi  asam  lemak  yang  kemudian dilakukan  penambahan  basa  untuk  netralisasi kelebihan  asam.  Teknik  ekstraksi  asam  basa  dapat meningkatkan  kadar  gliserol  dalam  crude  gliserol sekitar  60-80%.    Di  industri  kimia,  gliserol  adalah bahan  yang  dibutuhkan  pada  berbagai  kegunaan antara  lain  sebagai  penambah  cita  rasa  makanan, pelarut bahan obat-obatan, multivitamin, bahan baku dari  lotion  kulit,  sabun  kecantikan,  bedak  cair, pembersih  mata,  poliester,  alkil  resin,  pelumas,  zat anti  beku,  bahan  baku  dalam  proses  pengolahan karet  dan  sebagai  bahan  baku  larutan  pembersih. Gliserol  digunakan  dalam  bentuk  gliserin  maupun gliseridanya.  Gliserol  diproduksi  secara  komersial dengan  kemurnian  85%-96%  (Contreras,  I.,  et.al., 2015)
Penelitian  yang  dilakukan  dengan  tujuan untuk  meningkatkan  kemurnian  crude  gliserol  telah dilakukan  oleh  beberapa  peneliti,  antara  lain: dilakukan  poses  asidifikasi  dengan  penambahan asam  fosfat,  sulfat  dan  asetat,  ekstraksi  dengan pelarut  polar  (metanol,  etanol,  propanol)  dan adsorpsi  dengan  karbon  aktif,  sehingga  diperoleh hasil kemurnian gliserol sebesar 95,74%
(Manosak,et.al,  2011).  Penambahan  asam  fosfat untuk  memisahkan  sabun  dari  asam  lemak  yang terdaspat  dalam  crude  glyserol  yang  bersumber  dari minyak kelapa sawit (Prakoso,2007). Metode filtrasi dari  koagulasi  garam  inorganik  dan  pemisahan metanol dengan menggunankan distilasi vakum pada suhu  60 o C  dan  tekanan  3  kPa  selama  50  menit, menghasilkan  gliserol  dengan  kemurnian  86%  dari kemurnian  awal  sebesar  30%  (Hajek  et  al.,  2009), (Yong et al., 2001). Metode pemurnian gliserol yang lain yaitu menggunakan proses elektrolisis menghasilkankan  kemurnian  gliserol  sebesar  99,7% (Surrod  et  al.,  2008).  Untuk  mendapatkan  hasil kemurnian  yang  tinggi  digunakan  proses  kombinasi dari  beberapa  tahap  proses  seperti  netralisasi, dekantasi,  destilasi,  adsorpsi  (Kovaks  A.,  2011). Pemanfaatan  crude  glycerol  dari  industri  biodisel untuk  pembuatan  biobased  polyester  (Valerio,  et.al, 2015).
Penelitian  ini  menggunakan  sampel  dari limbah  industri  biodiesel.  Kondisi  awal  sampel memiliki warna  coklat  kekuningan  seperti  minyak goreng,    sedangkan    pada    umumnya  crude  gliserol dari  hasil  samping  produksi  biodiesel  memiliki warna  coklat  kehitaman  dan  keruh.  Sampel  dengan warna  yang  bening  dan  kental  menunjukkan kemungkinan  sampel  telah  mengalami  pengolahan awal  penghilangan  kandungan  sabun  yang  mengan- dung  asam  lemak  bebas,  sementara  warna  kuning keemasan  diakibatkan  oleh  adanya  pigmen  beta- karoten  dari  CPO  yang  merupakan  bahan  baku pembuatan  biodiesel.  Penentuan  kondisi  awal ditinjau  dari  kadar  gliserol  dalam  crude  gliserol. Hasil  pengujian  analisa  gliserol  total  menggunakan metode  (AOCS  Ca  14-56,  2017)  diperoleh  kadar crude  gliserol  sebesar  80,71%.  Nilai  kadar  gliserol tersebut  termasuk  cukup  tinggi  untuk  produk samping dari produksi biodiesel dibandingkan  kadar gliserol  produk  samping  biodiesel  pada  umumnya berada pada kisaran 20% (Yong et.al., 2001). Kadar gliserol  yang  tinggi  ini  juga  mengakibatkan  tidak terbentuknya  dua  atau  tiga  lapisan  jika  dilakukan proses  pengasaman  (asidifikasi)  menggunakan  asam fosfat.  Terbentuknya  dua  atau  tiga  lapisan  pada sampel  dipengaruhi  oleh  komponen  penyusun  dan pH dari sampel. Umumnya kondisi awal bahan baku crude  gliserol  pada  sampel  memiliki  pH  basa  (11- 12). Kondisi sampel yang akan dimurnikan memiliki pH mendekati netral yaitu 6,8. Hal ini menunjukkan kemurnian  crude  gliserol  awal  cukup  tinggi,  namun untuk  mencapai  standar  kualitas  kemurnian  gliserol teknis  komersial,  crude  gliserol  masih  perlu ditingkatkan  kemurniannya.    Oleh  karena  itu,  pada penelitian ini bertujuan untuk meningkatkan kemurnian gliserol dengan cara melakukan kombinasi  proses  adsorpsi,  mikro  filtrasi  dengan membran dan evaporasi.
Dalam  proses  adsorpsi  digunakan  2  jenis karbon  aktif  teknis  dan  p.a.  Karbon  aktif  adalah
Natalia Suseno 1* , Tokok Adiarto 2 , Riza Alviany 1 , Kartika Novitasari 1 : Pemurnian  gliserol hasil produk samping biodiesel dengan kombinasi proses adsorpsi-mikrofiltrasi-evaporasi
salah  satu  jenis  adsorben  yang  non-polar  dan harganya relatif murah. Karbon aktif dapat menyerap komponen  inorganik  dengan  gaya  tarik  Van  der Waals.    Komponen    pengotor    yang    diharapkan untuk    diserap  adalah  garam-garam  inorganik  dan FFA  ( Free  Fatty    Acid )  dari  crude  gliserol  yang merupakan  senyawa  yang  kurang  polar  bila dibandingkan dengan gliserol.

## METODE PENELITIAN
Bahan
Bahan yang digunakan adalah crude gliserol,  adsorben:  karbon  aktif  teknis  dan  p.a, bahan  yang  digunakan  untuk  analisa  kemurnian gliserol  antara  lain:  kalium  hidroksida  (KOH), asam  periodat (HIO 4 ),  natrium tiosulfat  (Na 2 S 2 O 3 ), kalium    iodida    (KI),    asam    asetat    glasial,    pati, kloroform,  kalium  dikromat,  asam  klorida,  etanol, dan aquades.

## Alat
Alat-alat  yang  digunakan  adalah  seperangkat alat  gelas,  alat  rotary  evaporator,  corong  Buchner, pompa  vakum,  oil  bath,  timbangan  analitis,  buret 50ml,  hot  plate  stirrer,  oven,  desikator,  piknometer, Brookfield Viscometer tipe digital RVT,  FTIR merk Bruker, Tensor 27.

## Proses Pemurnian Crude Gliserol
Proses  pemurnian  gliserol  dilakukan  melalui 3  tahap,  yaitu  tahap  persiapan  aktivasi  bahan adsorben  karbon  aktif  teknis,    tahap  pemisahan  zat warna  dengan  menggunakan  membran  mikrofiltasi dilanjutkan  dengan  pemisahan  pelarut  air  menggu- nakan  rotary  evaporator.    Persiapan  adsorben dilakukan  dengan  mencuci  karbon  aktif  dengan  air. Pencucian dilakukan dengan cara pembilasan dengan air  dan  selanjutnya  disaring.  Pembilasan  dilakukan berulang  kali  sampai  warna  air  hasil  penyaringan berwarna  jernih.  Selanjutnya  karbon  aktif  teknis dikeringkan  dalam  oven  pada  suhu  100 o C  selamat 20menit,  kemudian  didinginkan  dalam  desikator selama  10menit.  Karbon  aktif  yang  telah  bersih ditimbang untuk siap digunakan sebagai adsorben.
Tahap  pertama  proses  pemurnian  gliserol dilakukan    proses  adsorpsi  menggunakan  karbon aktif  teknis  dengan  berbagai  variasi  konsentrasi  dan waktu  adsorpsi.  Sampel  crude  gliserol  sebanyak 50gram  dimasukkan  dalam  gelas  piala  400ml  dan ditambahkan  air  dengan  rasio  3:2  dan  ditambahkan karbon aktif teknis dengan variasi konsentrasi  (3, 6, 9,  12,  15,  18)%  berat.  Campuran  diaduk  dengan motor  pengaduk  magnit  selama  30  menit  dan dilakukan  pendiaman  selama  6  jam.  Selanjutnya untuk  konsentrasi  karbon  aktif  teknis  dengan  kadar gliserol  tertinggi  digunakan  sebagai  parameter  tetap pada proses adsorbsi dengan variasi lama perendaman    (2,  6,  12,  15,  18,  24)jam,  pada  waktu
adsorpsi  optimum,  karbon  aktif  teknis  dipisahkan dengan  corong  buchner  dengan  bantuan  pompa vakum.
Tahap  ke-dua  proses  pemurnian  gliserol digunakan karbon aktif p.a dengan  cara menimbang 100  gram  crude  gliserol  dan  dimasukkan  ke  dalam gelas  piala  400  ml.  Proses  adsorpsi  menggunakan karbon  aktif  p.a  dilakukan  selama  40  menit  dengan variasi  konsentrasi  (1;  1,5;  2;  2,5;  3)%  berat, Selanjutnya untuk  konsentrasi karbon aktif p.a  yang memberikan  kadar  gliserol  tertinggi  digunakan sebagai  parameter  tetap  untuk  proses  adsorbsi dengan  variasi  lama  perendaman    (20,  40,  60,  80, 100, 120)menit. Tahap ke-tiga adalah tahap separasi mengunakan  membran  selulosa  nitrat  0,2 m  untuk memisahkan  zat  warna  kuning  yang  masih  sedikit terdapat  dalam  gliserol  hasil  pemurnian  (Lindu, M.,2008)  diikuti  dengan  pemisahan  kandungan  air dengan  cara  penguapan  menggunakan  rotary evaporator pada  kondisi  vakum  100  mmHg  pada suhu  70 o C.  Sampel  yang  telah  disaring  diencerkan sampai  10%  berat  dengan  menambahkan  air  untuk dilakukan karakterisasi terhadap kemurnian gliserol.

## Karakterisasi Gliserol
Karakterisasi terhadap crude gliserol, gliserol  hasil  pemurnian  dan  gliserol  komersial (grade  A  dan  B)  dilakukan  dengan  2  cara  yaitu secara  kualitatif  dan  kuantitatif.  Secara  kualitatif gliserol diamati dari segi warna gliserol sebelum dan setelah diadsorpsi, sedangkan spektrum gugus fungsi dari  gliserol tersebut  menggunakan FTIR. Spektrum yang  dihasilkan  dari  FTIR  kemudian  dianalisa  area serapan  dari  ikatan  antar  atom.  Untuk  analisa kuantitatif  meliputi  uji  kadar  gliserol,  viskositas menggunakan viskometer Brookfield dan  uji densitas menggunakan piknometer.
Kadar  kemurnian  crude  gliserol  dan  gliserol hasil pemurnian serta gliserol komersial diuji dengan metode  dari  American  Oil  Chemist  Society  yang biasa disebut metode iodomeri-asidimetri (AOCS Ca 14-56, 2017). Metode analisis standar ini merupakan prosedur  untuk  menentukan  kadar  gliserol  total, gliserol bebas dan gliserol terikat di dalam biodiesel ester  alkil.  Gliserol  bebas  ditentukan  langsung  pada sampel  yang  dianalisis,  gliserol  total  setelah  sampel disaponifikasi, dan gliserol terikat dari selisih antara gliserol total dengan gliserol bebas.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Gambar 1. menunjukkan   kondisi awal crude gliserol  hasil  samping  produksi  biodiesel  sebelum pemurnian  merupakan  larutan  kental  yang  berwarna coklat  kekuningan.  Hasil  karakterisasi  crude  gliserol menghasilkan  pengukuran    nilai  viskositas  47,27  cp (20  rpm),  dengan  kemurnian  80,71%,  densitas 1,2591gram/cm 3 .
Gambar 1. Kondisi Fisik Crude gliserol

## Pengaruh Konsentrasi Karbon Aktif Teknis Pada Proses Adsorpsi
Untuk  mengetahui  konsentrasi  optimum  dari karbon  aktif  teknis,  dilakukan  variasi  konsentrasi karbon aktif teknis dengan waktu adsorpsi 6jam dan diperoleh kadar gliserol sebagai berikut :
Tabel 1. Kadar Gliserol Terhadap konsentrasi Adsorpsi Karbon Aktif Teknis
Tabel  1.  menunjukkan  bahwa  kadar  gliserol hasil  proses  adsorpsi  menggunakan  karbon  aktif teknis dengan variasi konsentrasi 3%-18% cenderungan  fluktuatif  pada  kisaran  75,43%- 80,76%.  Adsorpsi  dengan  menggunakan  karbon aktif teknis sebesar 12% menghasilkan kadar gliserol yang  lebih  rendah  dari  kadar  gliserol  pada  sampel awal. Hal ini menunjukkan bahwa sebagian  gliserol yang teradsorpsi ke permukaan adsorben.
Pengaruh Waktu Adsorbsi Menggunakan Karbon Aktif Teknis
Proses  adsorpsi  menggunakan  karbon  aktif teknis  dengan  konsentrasi  6%  dilakukan  variasi waktu  adsorpsi  3  jam–24  jam,  diperoleh  kadar gliserol hasil pemurnian sebagai berikut :
Tabel 2. Kadar Gliserol Terhadap Waktu Adsorpsi
Dengan Karbon Aktif Teknis
Kadar gliserol hasil proses adsorpsi menggunakan  karbon  aktif  teknis  pada  berbagai variasi  waktu  adsorpsi  cenderungan  fluktuatif  pada kisaran  (76,43-80,82)%  seperti  ditunjukkan    pada Tabel 2. Adsorpsi dengan menggunakan karbon aktif teknis  dengan  konsentrasi  lebih  besar  dari  6% menghasilkan  kadar  gliserol  yang  lebih  rendah  dari kadar  gliserol  pada  sampel  awal.  Hal  ini menunjukkan bahwa terdapat gliserol yang teradsorpsi ke permukaan adsorben.
Untuk  proses  adsorpsi  menggunakan  karbon aktif  teknis  pada  variasi  konsentrasi  dan  waktu,  jika ditinjau    dari  kondisi    fisiknya,    warna  gliserol hasil    adsorpsi    tidak    jauh  berbeda  dengan  crude gliserol.

## Pengaruh  Konsentrasi  Karbon  Aktif  p.a  Pada Proses Adsorpsi
Untuk  mengetahui  konsentrasi  optimum  proses adsorpsi  dengan  menggunakan    karbon  aktif  p.a, dilakukan  variasi  konsentrasi  karbon  aktif    p.a dengan  waktu  adsorpsi  40menit.  Hasil  pemurnian crude  gliserol    menghasilkan  kadar  gliserol  adalah sebagai berikut :
Tabel 3. Kadar Gliserol Terhadap konsentrasi
Adsorpsi Karbon aktif p.a Konsentrasi karbon aktif p.a(%) ) Kadar gliserol (%) 1 80,71 1,5 82,15 2 86,94 2,5 81,72
Penggunaan  karbon  aktif  p.a  memberikan warna  gliserol hasil pemurnian menjadi lebih jernih dibandingkan dengan kondisi awal crude gliserol.
Konsentrasi karbon aktif teknis (%) Kadar gliserol (%) 0 80,71 3 80,56 6 80,76 9 79,96 12 75,43 15 79,45 18 79,86
Waktu Adsorpsi (jam ) Kadar gliserol (%) 0 80,71 3 80,72 6 80,82 9 79,96 12 76,43 15 78,25 18 79,16
Kadar kemurnian gliserol maksimum  dicapai pada  saat  menggunakan    konsentrasi    karbon  aktif p.a   2% dan menurun pada konsentrasi 2,5% (Tabel 3).  Hal  ini  menunjukkan  bahwa  semakin  tinggi konsentrasi  karbon  aktif  p.a,   maka  daya   adsorpsi semakin    meningkat.  Meningkatnya  daya  adsorpsi akan  mengakibatkan  gliserol  dalam  sampel  ikut teradsorp  oleh  karbon  aktif  p.a.  Dibandingkan dengan karbon aktif teknis , karbon aktif p.a dengan bentuk  serbuk  memiliki  daya  adsorpsi  yang  lebih tinggi.  Hal  ini  diakibatkan  oleh  perbedaan  luas permukaan  pada  karbon  aktif  p.a  lebih  besar dibandingkan  dengan  karbon  aktif  teknis  yang berbentuk flakes.

## Pengaruh Waktu Terhadap Proses Adsorpsi
Pengaruh  waktu  terhadap  proses  adsorpsi dilakukan  dengan  menggunakan  karbon  aktif  p.a dengan  konsentrasi 2% dan  variasi  waktu 20  menit- 120  menit  menghasilkan  kadar  gliserol  sebagai berikut:
Tabel 4. Kadar Gliserol Terhadap Waktu  Adsorpsi
Karbon Aktif p.a Kadar gliserol hasil proses adsorpsi menggunakan karbon aktif p.a pada berbagai variasi waktu  adsorpsi  cenderungan  fluktuatif  pada  kisaran (74,93-86,94)%  seperti  ditunjukkan    pada    Tabel  4. Konsentrasi  gliserol  optimum  diperoleh  pada  waktu adsorpsi  40  menit.  Untuk  memperoleh  kemurnian yang  lebih  tinggi  mendekati  standart  gliserol komersial  dilakukan  pemrosesan  lebih  lanjut  untuk menghilangkan  impurities  yang  masih  tertinggal dalam  gliserol  menggunakan  membran  selulosa nitrat  dengan  ukuran  diameter  pori  0,2μm  diikuti dengan evaporasi menghilangkan kandungan air dan metanol  yang  masih  terdapat  dalam  sampel.    Proses evaporasi  dilakukan  dengan  menggunakan  rotary evaporator pada suhu 70 o C, dan tekanan vakum 100 mmHg.  Hasil   evaporasi   diperoleh   kadar   gliserol adalah   92,81%, mendekati  kadar gliserol  komersial grade A.
Analisa    kuantitatif    lainnya    ditinjau    dari analisa    densitas    dan    viskositas.  Berikut  adalah perbandingan  analisa  kuantitatif  pada  setiap  proses yang memberikan hasil maksimum, sebagai pembanding  digunakan  2  jenis  gliserol  komersial
dari  sumber  dan  tingkat  yang  berbeda  dengan dinotasikan sebagai gliserol komersial (A) dan (B).
Tabel 5. Perbandingan Sifat Fisik Gliserol Pada Berbagai Perlakuan Terhadap Crude Gliserol dan Gliserol Komersial
Sifat Fisik Crude Gliserol Adsorpsi Membran dan Evaporasi Gliserol komersial (A) Gliserol komersial (B) Kadar (%) 80,71 86,94 92,81 95,71 86,91 Viskositas (cp) 47,27 38,88 152,48 417,8 32,83 Densitas (g/cm 3 ) 1,2591 1,2537 1,2540 1,2571 1,2302
*pengukuran viskositas dilakukan pada suhu 28,5 o C
Pada  Tabel  5,  dapat  terlihat  bahwa  kadar gliserol  meningkat  pada  setiap  jenis  perlakuan proses.   Demikian   pula   dengan   viskositas   dan densitas      yang      cenderung  meningkat.  Semakin murni  gliserol  maka  viskositasnya  juga  akan semakin  tinggi,  pada  kondisi  setelah  adsorpsi viskositas  cairan  menurun.  Impurities  pada  crude gliserol  terdiri  dari  pigmen  dan  zat-zat  inorganik yang  mengakibatkan  larutan  menjadi  viscous. Setelah  diadsorpsi  dan  difiltrasi,  diperoleh  crude gliserol  yang  sudah  bersih  dari  impurities,  sehingga diperoleh  viskositas  yang  lebih  rendah  dari sebelumnya.

## Analisa Kualitatif
Analisa  kualitatif  lainnya  ditinjau  dari analisa gugus fungsi. Analisa gugus  fungsi menggunakan  FTIR  memperoleh  hasil  sebagai berikut :
Gambar 2. Spektra IR Crude Gliserol dan Crude Gliserol Hasil Pemurnian
Gambar  2.  adalah  perbandingan  spektra  IR antara crude gliserol  sebelum dan  sesudah dimurnikan.  Sebelum  pemurnian  crude  gliserol
Waktu karbon aktif p.a (menit) Kadar gliserol (%) 0 81,77 20 82,70 40 86,94 60 80,44 80 79,78 100 77,97 120 74,93
memiliki  banyak  pengotor  sehingga  banyak  peak yang  nampak  tidak  jelas.  Terlihat  pada  panjang gelombang 3432,53cm -1 nampak peak gugus alkohol yang  bersambungan  dengan  peak  di  2922,73cm -1 yang  merupakan  gugus  alkana  C-H.  Setelah dimurnikan  terlihat  bahwa  hampir  keseluruhan pengotor sudah hilang dalam proses adsorpsi, hal ini dapat  ditinjau  dari  spektra  IR  yang  nampak  sudah tidak  bertumpukan  satu  sama  lain,  dimana  peak gugus  O-H   terbentuk   dengan   jelas   di 3272,61cm - 1 dan peak gugus C-H di 2934,83cm -1 .
Gambar 3. Spektra IR Gliserol Teknis A,B dan Crude Gliserol Teknis A Dan B
Gliserol  teknis  A  dan  B  merupakan  gliserol teknis  yang  digunakan  sebagai  pembanding  crude gliserol  yang  telah  dimurnikan.  Gliserol  memiliki dua  peak  khas  yaitu  gugus  O-H  yang  akan  terbaca pada  panjang gelombang  (3500-3200)cm -1 . Gliserol teknis  A  dan  B  memiliki  gugus  O-H  pada 3323,67cm -1 dan  3337,48cm -1 .  Gugus  C-H  terbaca pada  kurva  yang  berhimpit  yaitu  pada  2922,63cm -1 untuk  gliserol  teknis  A  dan  2922,62cm -1 untuk gliserol  teknis  B.  Gambar  3.  terlihat  bahwa  karak- teristik  panjang  gelombang  crude  gliserol  hasil proses pemurnian melalui proses kombinasi adsorpsi-mikrofiltrasi-evaporasi  sama  dengan  glise- rol  teknis  A  dan  B.

## SIMPULAN
Pemurnian gliserol dilakukan dengan proses    adsorpsi   menggunakan karbon aktif teknis dan  p.a.  Karbon  aktif  teknis  tidak  memberikan pengaruh  yang  cukup  efektif,  baik  dari  segi  warna maupun  kadar  gliserol  yang  terukur.  Kadar  gliserol pada  adsorpsi  karbon  aktif  teknis  berada  dalam kisaran  (75,43-80,82)%.  Adsorpsi  dengan  karbon aktif  p.a  memberikan  hasil  yang  efektif  baik  dari segi  warna  maupun  kadar  yang  terukur.  Diperoleh produk  gliserol  tidak  berwarna  dengan  kemurnian (74,93-86,94)%.  Pemurnian  crude  gliserol  dengan
menggunakan proses adsorpsi- mikrofiltrasi– evaporasi dapat menghasilkan gliserol tidak berwarna, dengan kemurnian 92,81%, densitas 1,254 gram/cm 3 dan viskositas 152,48 cp.

## DAFTAR PUSTAKA
American  Oil  Chemists’Society  (AOCS).  2017. Official Methods and Recommended Practices of the AOCS. Official  Test Method Ca  14-56  for  Total,  Free  and  Combined Glycerol  in  Fats  and  Oils,  lodometric- Periodic Acid Method.
Contreras,  I.,  Andrade,  Avella,  E.,  Moreno,  Sierra,
J.F.,  Cantor,  Guerrero,C.A.,Fajardo.  2015. Purification  of  Glycerol  from  Biodiesel Production by Sequential Extraction Monitored  by  HNMR .  Journal  of  Fuel Processing Technology,132. 99-104
Darnoko,  D.,  Cheryan,  M.  2000. Kinetic  of  Palm  Oil Transesterification in a Batch Reactor . Journal
Am.Oil.Chem.Soc.77: 1263-1267. Hájek.  M,  F.,  Skopal,  F.  2010. Treatment  of Glycerol Phase Formed by Biodiesel Productio n.  Bioresource  Technology,  101, 3242-3245.
Helwani, Z., Othman, M. R., Aziz, N, Kim, J dan W. J.  N.  Fernando.  2009. Solid  Heterogeneus Catalyst  for  Transesterification  of  Triglyce- rides with Methanol :  A Review.  Application Catalysis A :  General, 369: 1 -10.
Kovacs, A. 2011. Aspects   of   Refining   Biodiesel Byproduct    Glycerin .  Petroleum  &  Coal,
53(1) 91-97. ISSN 1337-7027
Lindu  M.,  Puspitasari  T.,  Ismi  E.  2008. Membran Ultrafiltrasi  untuk  Menyisihkan  Zat  Warna pada Air Limbah Artifisia . Jurnal Teknologi Lingkungan, 4(4). ISSN 1829-6572.
Manosak  R.,  Limpattayanate  S.,  Hunsom  M.  2011. Sequential-refining of Crude Glycerol
Derived from Waste  Used–Oil  Methyl  Ester Plant    via    a    Combined    Process    of Chemical and
Adsorption,
Fuel
Process. Technol. 92, 92-99.
Nezahat  B.,  Nebahat  D,  Dilhan  K.  2015. Esterification  and  Transesterification  of Waste  Cooking  Oil  Over  Amberlyst  15  and Modified  Amberlyst  15  Catalysts .  Applied Catalysis B Environmental 165: 723-73 Prakoso,  T.  H.,  Sirait,  B.  2007. Pemurnian  Hasil Samping Produksi Biodiesel. Prosiding Konferensi  Nasional    Pemanfaatan    Hasil Samping    Industri    Biodiesel    dan    Industri Etanol    Serta    Peluang  Pengembangan Industri Integrated. Jakarta, 267 -275.
Prasetyo,  A.E.,  Widhi,  A.,    Widayat.  2012. Potensi Gliserol    Dalam    Pembuatan    Turunan Gliserol    Melalui  Proses  Esterifikasi. Jurnal Ilmu Lingkungan,  10 (1): 26-31.
Natalia Suseno 1* , Tokok Adiarto 2 , Riza Alviany 1 , Kartika Novitasari 1 : Pemurnian  gliserol hasil produk samping biodiesel dengan kombinasi proses adsorpsi-mikrofiltrasi-evaporasi
Surrod,T.,  Pattamaprom,C.  2011. Purification  of Glycerin By- product from Biodiesel Production Using Electrolysis Process . Thailand:  Thammasat  University.  Prosiding AEC28.The  Second  TSME  International
Conference on Mechanical.
Valerio O., Horvath T., Pond C., Misra M., Mohanty
A.  2015. Improved  Utilization  of  Crude
Glycerol from  Biodiesel Industries: Synthesis and Characterizati on of Sustainable Biobased  Polyesters .  Industrial  Crops  and Products 78 (2015)141-147.
Yong,  KC,  OOI,  T  L;  Dzulkefly  K.,Yunus  WMZ, Hazimah,  A  H.  2001. Refining  Of  Crude Glycerine  Recovered  From  Glycerol  Residue By   Simple   Vacuum   Distillation. Journal of Oil Palm Research. 13(2). 39-44.