## ENKAPSULASI CAMPURAN MINYAK ATSIRI SEBAGAI PRODUK SEDIAAN AROMATERAPI DENGAN TEKNIK KOASERVASI KOMPLEKS

## ENCAPSULATION OF THE ESSENTIAL OIL BLENDS AS AN AROMATHERAPY PRODUCT BY COMPLEX COACERVATION
Annisa Putri *) , Meika Syahbana Rusli, dan Dwi Setyaningsih
Program Studi Teknik Industri Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian, IPB University Kampus IPB Dramaga PO Box 220, Bogor 16680, Indonesia
Email: annisaputri1606@gmail.com
Makalah: Diterima 11 November 2020; Diperbaiki 20 Desember 2020; Disetujui 25 Desember 2020

## ABSTRACT
Essential oils are used as raw materials in the flavors and fragrances industry. Essential oils contain active compounds  that  are  volatile  at  ambient  temperature  so  that  it  is  unstable  to  environmental  changes.  Complex coacervation is one of the techniques used in the encapsulation process to protect the active material. Essential oil  blends  were  encapsulated  by  gelatin  and  maltodextrin  as  wall  material  and  sodium  tripolyphosphate  as crosslinking agent. The objective of this study was to analyze the effect of the proportion between essential oils, wall material, and crosslinking agents on the yield, loading capacity, and encapsulation efficiency. The results showed  that  the  optimum  formulation  for  microcapsules  was  the  essential  oil  and  wall  material  ratio  1:2  and crosslinking agent concentration of 3%, with the yield of 45.18%, loading capacity of 5.37%, and encapsulation efficiency of 92.20%. The microcapsule size obtained was 0.1475 μm with polydispersity index of 0.410.
Key words: complex coacervation, encapsulation, essential oil, gelatin, maltodextrin

## ABSTRAK
Minyak atsiri digunakan sebagai bahan baku pada industri perisa dan wewangian. Minyak  atsiri memiliki senyawa  aktif  yang  mudah  menguap  pada  suhu  ruang  sehingga  tidak  stabil  terhadap  perubahan  lingkungan. Koaservasi  kompleks  adalah  salah  satu  teknik  yang  digunakan  dalam  proses  enkapsulasi  untuk  melindungi senyawa aktif. Campuran minyak atsiri dienkapsulasi menggunakan gelatin dan maltodekstrin sebagai penyalut dan  sodium  tripolifosfat  sebagai crosslinking  agent .  Tujuan  dari  penelitian  ini  adalah  menganalisis  pengaruh perbandingan antara minyak atsiri, penyalut dan crosslinking agent terhadap tiga parameter yaitu yield , loading capacity , dan  efisiensi  enkapsulasi . Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  formulasi  terbaik  adalah  mikrokapsul dengan perbandingan minyak atsiri dan penyalut adalah 1:2 dan konsentrasi crosslinking agent 3%, dengan yield 45,18%, loading capacity 5,37% dan efisiensi enkapsulasi 92,20%. Ukuran mikrokapsul yang didapatkan adalah 0,1475 μm dengan indeks polidispersitas 0,410.
Kata kunci:  enkapsulasi, minyak atsiri, gelatin, maltodekstrin, koaservasi kompleks

## PENDAHULUAN
Minyak atsiri  mengandung senyawa aromatik yang banyak dimanfaatkan dalam bidang kecantikan, kesehatan  dan  pangan.  Saat  ini  permintaan  produk aromaterapi  sangat  meningkat  di  masyarakat sehingga sangat berpotensi untuk dikembangkan. Hal ini menjadi tantangan bagi industri untuk menghasilkan  aromaterapi  berkualitas  tinggi  yang berbasis pada minyak atsiri (non-sintetis) tanpa bahan kimia  yang  berdampak  negatif  terhadap  kesehatan dan lingkungan.
Beberapa  jenis  minyak  atsiri  yang  digunakan sebagai aromaterapi adalah lavender, rosemary, akar wangi, sereh dapur, sereh wangi, geranium dan nilam (Ali et  al., 2015).  Minyak  atsiri  lavender  menjadi salah  satu  minyak atsiri  yang paling  digemari untuk aromaterapi  karena  efek  relaksasi  dan  penghilang stres yang baik. Minyak atsiri sereh dapur dan sereh
wangi  juga  memiliki  banyak  manfaat,  tidak  hanya untuk  aromaterapi  tetapi  juga  sebagai  anti  nyamuk dan  anti  mikroba.  Saat  ini trend yang  banyak diproduksi  oleh  industri  adalah  campuran  minyak atsiri  untuk  mendapatkan  manfaat  aromaterapi  yang lebih  maksimal  dan  aroma  yang  lebih  unik.  Minyak atsiri  memiliki  karakteristik  yang  mudah  menguap dan  tidak  stabil  pada  suhu  ruang  sehingga  akan mengurangi  efektivitas  aplikasi  produk,  oleh  karena itu  diperlukan  alternatif  teknologi  yang  mampu menyelesaikan hal tersebut yaitu enkapsulasi.
Enkapsulasi merupakan teknologi yang efisien secara  ekonomi,  mudah  dilakukan  dengan  proses yang  cukup  cepat  (Botrel et  al., 2015).  Enkapsulasi dapat  dilakukan  dengan  beberapa  teknik  seperti koaservasi  kompleks,  gelasi  ionik,  sentrifugasi, liofilisasi,  dan spray  drying .  Koaservasi  kompleks disebut  juga  dengan  teknik  pemisahan  yang melibatkan fase larutan dan fase koloid, dimana pada
DOI: https://doi.org/10.24961/j.tek.ind.pert.2020.30.3.299 ISSN: 0216-3160    EISSN: 2252-3901
Terakreditasi Peringkat 2 Dirjen Penguatan Riset dan Pengembangan No 30/E/KPT/2018 Tersedia online http://journal.ipb.ac.id/index.php/jurnaltin
teknik ini material inti dienkapsulasi dengan matriks (Gupta et  al., 2016). Teknik  koaservasi  kompleks memiliki beberapa keunggulan yaitu tidak memerlukan  biaya  tinggi,  tanpa  penggunaan  pelarut dan  cocok  diaplikasikan  pada  senyawa  hidrofobik seperti  minyak  atsiri  (Xiao et  al., 2013).  Teknik  ini menghasilkan mikrokapsul dalam bentuk emulsi atau wet  microcapsule, sehingga  membutuhkan  proses pengeringan  untuk  mendapatkan  produk  sediaan dalam  bentuk  bubuk.  Proses  pengeringan  yang digunakan  pada  penelitian  ini  adalah spray  drying, karena proses ini unggul dari segi waktu dan biaya.
Faktor penting yang mempengaruhi keberhasilan  teknik  koaservasi  kompleks  adalah penambahan crosslinking agent yang berfungsi untuk memperkuat ikatan matriks yang terbentuk. Penggunaan crosslinking  agent ini  akan  melindungi senyawa aktif pada matriks terhadap suhu tinggi saat proses pengeringan. Shetta et al. (2018), menggunakan  senyawa crosslinking  agent yaitu sodium  tripolifosfat  untuk  mengenkapsulasi  minyak atsiri  peppermint  dan  teh  hijau  dengan  efisiensi enkapsulasi 82%. Sodium tripolifosfat memiliki sifat yang  stabil  di  dalam  emulsi  sehingga  cocok digunakan sebagai crosslinking agent. Pengembangan  penelitian  enkapsulasi  minyak  atsiri menggunakan teknik koaservasi kompleks yang telah dilakukan  menunjukkan  hasil  yang  optimal  dan mampu meningkatkan mutu dari produk. Hal tersebut dapat dilihat dari hasil penelitian Manaf et al. (2018) yang  melakukan  enkapsulasi single aroma  minyak sitronela menggunakan penyalut gelatin dan gum arab dengan nilai efisiensi enkapsulasi 94%.
Penelitian  ini  menggunakan  campuran  dari minyak atsiri lavender ( Lavandula afficinalis syn. L. angustifolia ), sereh dapur ( Cymbopogon citratus ) dan sereh wangi ( Cymbopogon nardus L. Rendl ). Minyak atsiri  dienkapsulasi  menggunakan  gelatin  dan maltodekstrin sebagai penyalut dan sodium tripolifosfat  sebagai crosslinking  agent .  Gelatin  dan maltodekstrin adalah penyalut yang cocok digunakan pada  teknik  koaservasi  kompleks  karena  memiliki kemampuan  yang  sangat  baik  untuk  mengikat molekul,  termasuk  golongan  turunan  protein  dan polisakarida alami yang ramah lingkungan. Berdasarkan latar belakang tersebut, maka tujuan dari penelitian ini adalah menganalisis pengaruh perbandingan  antara  minyak  atsiri,  penyalut  dan konsentrasi crosslinking agent terhadap karakteristik mikrokapsul untuk mendapatkan formulasi terbaik.

## BAHAN DAN METODE

## Bahan dan Alat
Bahan  yang  digunakan  adalah  minyak  atsiri lavender  yang  berasal  dari  PT  Xoso  Essential  Oil, minyak  atsiri  sereh  dapur  dan  sereh  wangi  yang berasal  dari  PT  Indesso  Aroma,  gelatin  dan maltodekstrin,  akuades,  tween  80,  CH 3 COOH, sodium  tripolifosfat,  NaOH.  Alat  yang  digunakan
dalam  proses  koaservasi  kompleks  adalah  adalah magnetic  stirrer , homogenizer ,  indikator  pH  dan gelas  kimia.  Alat  yang  digunakan  dalam  proses pengeringan  adalah Spray  Dryer. Alat  yang digunakan  untuk  mengukur  total  minyak  adalah Soxhlet dan Rotary Vacuum Evaporator. Alat untuk pengukuran  mikrokapsul  adalah Particle  Size Analyzer ,
Metode Pembuatan Produk Sediaan Aromaterapi Penentuan Formulasi Bahan Pembentuk Mikrokapsul
Produk  sediaan  aromaterapi  dibuat  dengan perbandingan  bahan  pembentuk  mikrokapsul  yang berbeda. Perbandingan bahan pembentuk mikrokapsul terdiri dari dua faktor perlakuan. Faktor pertama adalah perbandingan antara minyak atsiri dan penyalut yaitu A1(2:1), A2(1:1) dan A3(1:2). Faktor kedua adalah penambahan crosslinking agent dengan konsentrasi yang berbeda yaitu E1(2%) dan E2(3%).

## Persiapan Larutan Bahan Penyalut
Persiapan  larutan  bahan  penyalut  mengacu pada prosedur Manaf et al. (2018) dan Kamala (2010) yang  dimodifikasi.  Penyalut  yang  digunakan  yaitu gelatin dan maltodekstrin dengan konsentrasi masing- masing  2,5%.  Sebanyak  2,5  g  gelatin  dilarutkan  di dalam 100 mL air dan dilakukan proses homogenisasi dengan kecepatan 700 rpm pada suhu 50°C selama 1 jam  hingga  terbentuk  larutan  gelatin.  Tahapan  yang sama dilakukan untuk larutan maltodekstrin.

## Enkapsulasi Campuran Minyak Atsiri
Enkapsulasi dengan teknik koaservasi kompleks mengacu pada prosedur Manaf et al. (2018) dan  Bezerra et  al. (2016)  yang  dimodifikasi.  Proses ini terdiri dari dua tahap yaitu (1) pembuatan emulsi minyak  atsiri  dengan  penyalut  dan  (2)  koaservasi kompleks.  Tahap  pertama  adalah  pembuatan  emulsi dengan menggunakan larutan gelatin dan maltodekstrin.  Sebanyak  100  mL  larutan  gelatin dicampurkan  dengan  5  g  campuran  minyak  atsiri (komposisi  lavender,  sereh  dapur  dan  sereh  wangi berturut-turut  adalah  0,75  g,  3,25  g  dan  1,0  g)  dan tween 80 sebanyak 5,6 g (perbandingan minyak dan surfaktan  1:1,12)  (Shetta et  al., 2018),  kemudian dihomogenisasi dengan kecepatan 700 rpm pada suhu ruang  selama  30  menit.  Proses  selanjutnya ditambahkan  100  mL  larutan  maltodekstrin  dan dihomogenisasi dengan kecepatan 700 rpm pada suhu ruang selama 30 menit.
Tahap  selanjutnya  adalah  proses  koaservasi kompleks.  Proses  pertama  adalah  penambahan larutan  CH 3 COOH  10% sebanyak ±2  mL  ke  dalam fase  emulsi  hingga  pH  turun  menjadi  4.  Emulsi kemudian  dihomogenisasi  kembali  pada  kecepatan 700  rpm  pada  suhu  ruang  selama  60  menit.  Emulsi disimpan  pada  suhu  ±10ºC  selama  30  menit.  Proses selanjutnya  penambahan  20  mL  larutan  sodium
tripolifosfat sebagai crosslinking agent dan dilakukan homogenisasi kembali selama 60 menit. Penyesuaian pH  dilakukan  untuk  memperkuat  dinding  matriks yang  terbentuk  yaitu  dengan  penambahan  larutan NaOH  20%  ±3  mL  ke  dalam  emulsi  hingga  pH mencapai 9. Tahap terakhir dilakukan homogenisasi pada  kecepatan  700  rpm  pada  suhu  ruang  selama  2 jam.  Emulsi  didiamkan  pada  suhu  ±10ºC  selama  16 jam untuk mendapatkan kondisi yang stabil sebelum dilakukan pengeringan menggunakan spray dryer .

## Karakterisasi Mikrokapsul
Yield (Burhan et al., 2019) Yield adalah  perbandingan  antara  jumlah mikrokapsul yang didapatkan setelah proses pengeringan  dengan  jumlah  bahan  pembentuk mikrokapsul  meliputi  minyak  atsiri,  penyalut  dan crosslinking  agent yang  dihitung  berdasarkan  bobot kering  (g). Yield dapat  dihitung  dengan  rumus berikut:
Yield (%) = Bobot Mikrokapsul (g) Bahan Pembentuk Mikrokapsul (g) x 100
Loading Capacity (Burhan et al., 2019)
Loading capacity (%) = Weo
Wmp x 100
Dimana Weo adalah berat minyak atsiri yang terenkapsulasi  (g)  dan  Wmp  adalah  berat  sampel mikrokapsul yang didapatkan setelah proses pengeringan (g).

## Efisiensi Enkapsulasi
Perhitungan dilakukan berdasarkan surface oil dan  total  minyak  mikrokapsul.  Perhitungan surface oil mengacu pada Yunika (2017) yang dimodifikasi. Sebanyak 2 g sampel ditimbang (a) dan dimasukkan ke dalam labu evaporator yang telah diketahui bobot tetapnya  (b).  Proses  dilanjutkan  dengan  pencucian sampel  dengan  40  mL  heksan  selama  2  menit sebanyak  3  kali.  Filtrat  diuapkan  menggunakan rotary  vacuum  evaporator pada  suhu  40°C  hingga seluruh  pelarut  menguap.  Labu  ditimbang  untuk mengetahui bobot akhir (c). Surface oil dapat dihitung dengan rumus berikut:
Surface oil (%) = a b c  x 100
Proses  selanjutnya  yaitu  perhitungan  total minyak, sebanyak 10 g sampel dimasukkan kedalam kertas  saring  (d),  kemudian  dimasukkan  kedalam rangkaian  alat  soxhlet  yang  telah  dihubungkan  ke labu  lemak  (yang  telah  dikeringkan  di  oven  dan diketahui bobotnya). Sampel diekstrak selama 5 jam menggunakan  heksan.  Sisa  heksan  kemudian diuapkan di dalam labu evaporator kosong yang telah ditimbang  (e)  dan  proses  penguapan  dilakukan dengan rotary  vacuum  evaporator. Labu  evaporator kemudian  ditimbang  (f),  diulangi  hingga  bobotnya
konstan  sehingga  total  minyak  dihitung  dengan rumus:
Total Minyak (%) = d e f  x 100
EE (%) = Total minyak - Surface Oil Total minyak x 100

## Penentuan Formulasi Terbaik
Perlakuan  terbaik  dianalisis  menggunakan metode  indeks  efektivitas  (DeGarmo et  al .,  1984). Metode ini dilakukan dengan pemberian bobot pada masing-masing  parameter  berdasarkan  kepentingan dengan  rentang  0-1.  Formulasi  terbaik  didapatkan berdasarkan nilai produk tertinggi. Perhitungan:
BN = Bobot perlakuan Total bobot perlakuan
NE = Nilai perlakuan - Nilai terendah Nilai tertinggi - Nilai terendah
NP = BN x NE Keterangan: BN = Bobot Nilai; NE = Nilai Efektivitas; NP = Nilai Produk

## Ukuran Mikrokapsul
Ukuran  mikrokapsul  dari  formulasi  terbaik akan diukur menggunakan alat Particle Size Analyzer (PSA)  Malvern  Mastersizer  ( Malvern  Instruments ). Analisis  dilakukan  dengan  pengukuran  sel  tunggal dengan sampel media cair dan metode Dynamic Light Scattering (DLS).  Suhu  dan  durasi  pengukuran adalah 25ºC dan 70 detik.

## Analisis Data
Rancangan pada penelitian ini adalah rancangan acak kelompok (RAK) dengan dua faktor perlakuan dan tiga kali ulangan sehingga didapatkan 18  kombinasi  perlakuan.  Faktor  perlakuan  pertama terdiri  dari  tiga  perbandingan  minyak  atsiri  dan penyalut  yaitu  A1,  A2  dan  A3.  Faktor  perlakuan kedua terdiri dari dua konsentrasi crosslinking agent yaitu  E1  dan  E2.  Berdasarkan  rancangan  yang digunakan  maka  model  linier  pada  penelitian  ini adalah sebagai berikut:
Yij = µ +  i +  j +  ij
Yij  adalah  nilai  pengamatan  yang  diperoleh pada perlakuan ke-i dan kelompok ke-j, µ adalah nilai rata-rata populasi,  i adalah pengaruh dari perlakuan ke-i,  j  adalah  pengaruh  dari  kelompok  ke-j  dan  εij adalah  pengaruh  acak  dari  perlakuan  ke-i  dan kelompok  ke-j.  Data  hasil  analisis  pada  penelitian akan  diuji  secara  statistik  menggunakan  analisis ragam  ANOVA  dan  SPSS.  Jika  terdapat  perbedaan akan  dilanjutkan  dengan  uji Least  Significant Differences (LSD) pada tingkat kepercayaan dengan taraf 95% dan nilai signifikansi α = 5% (0,05).

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Produk Sediaan Aromaterapi Terenkapsulasi
Minyak atsiri yang digunakan adalah campuran  dari  minyak  atsiri  lavender  ( Lavandula afficinalis  syn.  L.  angustifolia ),  sereh  dapur ( Cymbopogon citratus ) dan sereh wangi ( Cymbopogon  nardus  L.  Rendl ).  Aroma  ketiga minyak atsiri ini memiliki karakteristik yang berbeda tergantung dari komponen senyawa aromatik terbesar dari masing-masing minyak atsiri. Proses pembuatan mikrokapsul  terdiri  dari  pembuatan  emulsi  dan pengeringan  emulsi  menggunakan  alat spray  dryer . Proses  pertama  adalah  pembuatan  emulsi  dengan teknik  koaservasi  kompleks  hingga  didapatkan wet mikrokapsul.  Tahap  selanjutnya  adalah  pengeringan emulsi dengan proses spray drying hingga didapatkan dry mikrokapsul . Produk  sediaan  aromaterapi terenkapsulasi dapat dilihat pada Gambar 1.
Komponen  senyawa  aktif  penyusun  ketiga minyak  atsiri  ini  berbeda-beda.  Komponen  senyawa terbesar  pada  minyak  atsiri  lavender  adalah  linalyl acetate  39,10%,  linalool  29,70%,  dan  α-terpineol 4,35%  (Singh et  al .,  2015).  Komponen  senyawa terbesar pada minyak atsiri sereh dapur adalah sitral 34,80%  dan  neral  30,72%  (Ali et  al .,  2017). Komponen senyawa terbesar pada minyak atsiri sereh wangi adalah sitronelal 36,11%, geraniol 20,07% dan sitronelol 10,82% (Harianingsih et al ., 2017). Selain komponen terbesar dari masing-masing minyak atsiri
ini,  masih  banyak  senyawa  lain  yang  teridentifikasi pada  pengukuran  menggunakan  instrumen Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) namun memiliki persentase yang kecil.

## Karakteristik Mikrokapsul
Minyak atsiri, penyalut dan crosslinking agent yang  digunakan  pada  setiap  formulasi  memiliki perbandingan yang berbeda sehingga pada penelitian ini dilihat karakteristik dari masing-masing formulasi terhadap  parameter  yang  diukur.  Hasil  penelitian menunjukkan  adanya  perbedaan  masing-masing formulasi  terhadap  karakteristik  mikrokapsul  yang dijelaskan pada Tabel 1.

## Yield Mikrokapsul
Hasil  analisis  ragam  menunjukkan  nilai signifikansi  yang  lebih  kecil  dari  5%  (α  =  0,05), sehingga  perbandingan  minyak  atsiri,  penyalut  dan crosslinking agent memberikan pengaruh yang nyata terhadap nilai yield yang dihasilkan. Hasil perhitungan yield menunjukkan  formulasi  dengan konsentrasi crosslinking  agent 3%  memiliki  nilai lebih tinggi dibandingkan formulasi dengan konsentrasi crosslinking  agent 2%.  Penggunaan crosslinking  agent 3%  mampu  meningkatkan  nilai yield karena  emulsi  yang  dihasilkan  lebih  stabil sehingga saat pengeringan menghasilkan mikrokapsul bubuk dengan jumlah yang lebih tinggi.
Gambar 1. (1) Wet mikrokapsul dan (2) Dry mikrokapsul
Tabel 1. Hasil analisis minyak atsiri terenkapsulasi dengan perbandingan minyak atsiri, penyalut dan crosslinking agent terhadap tiga parameter Formulasi M:P CA (% b/v) Y (%) LC (%) EE (%) A1E1 2:1 2 36,03±0.53 b 6,69±0.35 a 74,87±1,75 c A1E2 2:1 3 46,43±2.37 a 6,58±0.15 a 75,96±0,52 c A2E1 1:1 2 40,59±3.34 a 5,85±0.19 b 79,99±1,47 b A2E2 1:1 3 47,92±0.29 b 5,73±0.51 b 80,26±1,92 b A3E1 1:2 2 38,19±0.22 b 5,43±0.55 b 91,21±0,76 a A3E2 1:2 3 45,18±0.56 b 5,37±0.31 b 92,20±0,51 a
Nilai  dari  masing-masing  parameter  yang  diikuti  oleh  huruf  yang  sama  dalam  kolom  menunjukkan  perbedaan  tidak  nyata  pada  uji Least Significant Differences LSD (p>0.05). M: Minyak Atsiri, P: Penyalut, CA: Crosslinking Agent , Y: Yield , LC: Loading Capacity , EE: Efisiensi Enkapsulasi.
1 2 A1E1 A1E2 A2E1 A2E2
A3E1
A3E2
A1E1 A1E2 A2E1
A2E2
A3E1 A3E2
Beberapa  faktor yang  mempengaruhi  nilai yield adalah  bahan  pembentuk  mikrokapsul  dan jumlah minyak atsiri yang ditambahkan pada emulsi. Jumlah  bahan  pembentuk  mikrokapsul  dalam  basis kering pada formulasi dengan crosslinking agent 3% lebih tinggi dibandingkan dengan crosslinking agent 2%.  Sehingga,  volume  emulsi  yang  dihasilkan  pada proses koaservasi kompleks juga lebih tinggi. Hal ini menyebabkan pada proses pengeringan menghasilkan mikrokapsul bubuk dengan jumlah yang lebih tinggi.
Formulasi  dengan  jumlah  minyak  atsiri  yang lebih tinggi pada umumnya menghasilkan yield yang lebih rendah. Hal ini dikarenakan semakin tingginya konsentrasi  atau  jumlah  minyak  atsiri  yang ditambahkan  maka  akan  mengurangi  kapasitas  dari kemampuan polimer dalam mengenkapsulasi seluruh minyak  atsiri  yang  terdapat  pada  matriks,  sehingga jumlah  minyak  atsiri  yang  tidak  terenkapsulasi  atau surface  oil akan  meningkat  dan  mengurangi  jumlah mikrokapsul pada collector alat spray dryer (Burhan et  al., 2019). Yield juga  dipengaruhi  oleh  kondisi hilangnya  produk  yang  dimulai  dari  proses pembuatan  emulsi  mikrokapsul  dan  adanya  produk yang  masih  menempel  pada collector saat  proses pengeringan menggunakan spray drying . Komponen penyusun  minyak  atsiri  dan  penyalut  yang  terdapat pada  emulsi  yang  digunakan  pada  saat  pengeringan menggunakan spray drying juga akan mempengaruhi yield yang  dihasilkan  (Otalora et  al .,  2015).  Hasil analisis  terhadap  nilai yield dapat  dilihat  pada Gambar 2.
Pada penelitian ini yield yang dihasilkan lebih tinggi  dibandingkan  Otalora et  al .  (2015)  yang menggunakan  proses  homogenisasi  dan  teknik
pengeringan spray drying dalam enkapsulasi betalain dengan  penyalut  maltodekstrin  dengan yield 16,4– 25,4%.  Hal  ini  karena  adanya  penambahan crosslinking  agent ke  dalam  emulsi  pada  proses koaservasi  kompleks,  sehingga  matriks  yang terbentuk lebih tahan terhadap suhu dan mengurangi jumlah  senyawa  aktif  yang  hilang  selama  proses pengeringan spray  drying .  Penelitian  Adamiec  dan Kalemba (2006) melakukan enkapsulasi minyak atsiri elemi dan minyak atsiri peppermint dengan penyalut maltodekstrin menggunakan proses emulsifikasi dan teknik  pengeringan spray  drying mendapatkan  hasil yield yang nilainya mendekati nilai pada penelitian ini yaitu  untuk  minyak  atsiri  elemi  29,10–41,40%  dan untuk minyak atsiri peppermint 57,20-70,60%. Hasil penelitian  Burhan et  al .  (2019)  mendapatkan yield 42,10-63,50%  pada  enkapsulasi  minyak  atsiri lavender  menggunakan  penyalut  maltodekstrin  dan gum  arab  dengan  proses  emulsifikasi  dan  teknik pengeringan spray drying .
Loading Capacity Mikrokapsul Nilai loading  capacity yang  didapatkan menggambarkan  jumlah  minyak  yang  mampu dienkapsulasi pada jumlah mikrokapsul tertentu yang didapat  setelah  proses  pengeringan.  Perbandingan minyak  atsiri  dan  penyalut  pada  proses  enkapsulasi memberikan  pengaruh  nyata  terhadap  nilai loading capacity yang  dihasilkan,  hal  ini  ditunjukkan  oleh hasil  analisis  ragam  dengan  nilai  signifikansi  yang lebih kecil dari 5% (α = 0,05), sebaliknya konsentrasi crosslinking agent tidak memberikan pengaruh yang nyata terhadap nilai loading capacity.

## Ket:
A1: Minyak atsiri: Penyalut 2:1 E1: Crosslinking agent 2% A2: Minyak atsiri: Penyalut 1:1 E2: Crosslinking agent 3%
A3: Minyak atsiri: Penyalut 1:2
Gambar 2. Nilai Yield Mikrokapsul 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 E1 E2 Y IEL D ( %) A1 A2 A3
Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan, loading  capacity yang  didapatkan  dari enam  formulasi  pada  penelitian  ini  adalah  pada rentang 5,37 – 6,69%. Tidak ada perbedaan hasil yang signifikan antara penggunaan crosslinking agent pada konsentrasi  2%  dan  3%.  Hal  ini  disebabkan  karena crosslinking  agent dalam  jumlah  tertentu  memiliki batas maksimum sebagai fungsinya dalam menambah kekuatan ikatan silang dalam suatu matriks, sehingga antara  penggunaan  pada  konsentrasi  yang  berbeda antara  2%  dan  3%  pada  emulsi  tidak  memberikan pengaruh yang berbeda terhadap produk mikrokapsul yang dihasilkan. Menurut Kokini (2002), crosslinking agent memberikan  sifat  kaku  pada  matriks  yang terbentuk  dari  dua  polimer,  namun  kekuatan  dari crosslinking agent juga dipengaruhi oleh kondisi pH, waktu dan suhu emulsi
Penelitian  Kanha et  al. (2020)  menyatakan bahwa  proses  pengeringan  menggunakan spray drying juga  mempengaruhi  nilai loading  capacity . Penggunaan  panas  pada  proses  pengeringan  dengan spray drying ini  menyebabkan  hilangnya komponen yang  bersifat  volatil  selama  proses  pembentukan bubuk  mikrokapsul.  Berdasarkan  hasil  penelitian Kanha et  al. (2020)  nilai loading  capacity mikrokapsul  dengan  proses  pengeringan  dengan spray  drying  adalah  18,3-28,7%,  sedangkan  pada proses pengeringan dengan freeze drying adalah 31,9- 34,5%. Namun, pada efisiensi proses dari segi waktu dan  biaya  tetap spray  drying lebih  unggul  karena tidak  memerlukan  waktu  pengeringan  yang  lama dibandingkan freeze drying.
Loading  capacity memiliki  hubungan  yang erat dengan jumlah  minyak atsiri  yang ditambahkan pada formulasi, semakin banyak jumlah minyak maka semakin  tinggi  nilai loading  capacity yang didapatkan. Penelitian Shetta et al. (2018)
memperoleh  nilai loading  capacity dengan  rentang nilai 8,15-22,2% untuk minyak atsiri peppermint dan 2,2-23,1%  untuk  minyak  atsiri  teh  hijau  yang menggunakan kitosan sebagai penyalut. Nilai tersebut masih mendekati kisaran nilai loading capacity yang diperoleh  dalam  penelitian  ini.  Benavides et  al. (2016) memperoleh nilai loading capacity yang lebih tinggi  ketika  melakukan  enkapsulasi  minyak  atsiri thyme  menggunakan  penyalut  sodium  alginat  yaitu sebesar 30-56,4%. Senyawa aktif pada setiap minyak atsiri  memiliki  ukuran  molekuler  yang  berbeda, sehingga  akan  mempengaruhi  kemampuan  polimer dan crosslinking  agent dalam  membentuk  matriks pada  saat  proses  enkapsulasi.  Hal  ini  yang menyebabkan  pada  setiap  jenis  minyak  atsiri  dan proses  enkapsulasi  yang  digunakan  menghasilkan nilai loading  capacity yang  berbeda.  Hasil  analisis terhadap  nilai loading  capacity dapat  dilihat  pada Gambar 3.

## Efisiensi Enkapsulasi Mikrokapsul
Efisiensi enkapsulasi merupakan perbandingan antara total minyak yang terenkapsulasi dengan total minyak yang terdapat pada mikrokapsul. Formulasi dengan nilai efisiensi enkapsulasi tertinggi adalah formulasi A3E2 . Hasil analisis ragam efisiensi enkapsulasi  ini  menunjukkan  nilai  signifikansi  yang lebih kecil dari dari 5% (α = 0,05) untuk perbandingan minyak  atsiri  dan  penyalut,  sedangkan  nilai signifikansi yang lebih besar dari 5% (α = 0,05) untuk konsentrasi crosslinking agent . Hasil analisis efisiensi enkapsulasi  ini  menunjukkan  bahwa  perbandingan minyak  atsiri  dan  penyalut  pada  proses  enkapsulasi minyak  atsiri  memberikan  pengaruh  nyata  terhadap nilai  efisiensi  enkapsulasi,  sebaliknya  konsentrasi crosslinking agent tidak memberikan pengaruh nyata terhadap nilai efisiensi enkapsulasi.
A1: Minyak atsiri: Penyalut 2:1
E1: Crosslinking agent 2% A2: Minyak atsiri: Penyalut 1:1 E2: Crosslinking agent 3% A3: Minyak atsiri: Penyalut 1:2
Gambar 3. Nilai Loading Capacity Mikrokapsul
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 E1 E2 L oa ding C apa cit y (% ) A1 A2 A3
Formulasi A3E2 merupakan formulasi dengan perbandingan  minyak  atsiri  dan  penyalut  adalah  1:2 dengan  konsentrasi crosslinking  agent sebesar  3%. Penyalut dengan jumlah dua kali minyak atsiri lebih efektif  dalam  proses  enkapsulasi  karena  peluang untuk  tidak  terenkapsulasinya  minyak  atau  yang disebut  dengan surface  oil di  dalam  matriks  lebih kecil. Surface  oil merupakan  jumlah  minyak  yang terdapat  di  permukaan  mikrokapsul  yang  tidak terenkapsulasi.  Untuk  mendapatkan  jumlah  minyak yang  terenkapsulasi  adalah  dengan  mengetahui jumlah total minyak yang terdapat di mikrokapsul dan dikurangi  dengan surface  oil .  Nilai surface  oil yang rendah menunjukkan tingginya jumlah minyak yang terenkapsulasi. Efisiensi enkapsulasi juga dipengaruhi oleh konsentrasi crosslinking agent yang digunakan,  tetapi  pada  penelitian  ini  tidak  ada perbedaan nilai efisiensi enkapsulasi yang signifikan antara penggunaan crosslinking agent 2% dan 3%. Minyak atsiri yang digunakan sebelum proses emulsifikasi  diperkirakan  akan  menguap  sehingga jumlahnya  berkurang.  Untuk  itu  pembuatan  emulsi yang  dilakukan  dalam  proses  enkapsulasi  minyak atsiri  dengan  teknik  koaservasi  kompleks  ini merupakan  proses  modifikasi  kondisi  menggunakan crosslinking  agent agar loss minyak  atsiri  menjadi surface  oil menurun.  Nilai  efisiensi  enkapsulasi dalam  penelitian  ini  juga  menurun  dengan  adanya peningkatan  jumlah  minyak  atsiri  yang  digunakan untuk  setiap  formulasi.  Efisiensi  enkapsulasi berbanding  terbalik  dengan  nilai loading  capacity . Efisiensi enkapsulasi merupakan salah satu parameter penting  yang  harus  dikontrol  dan  dimaksimalkan pada  proses  enkapsulasi  (Liu,  2009).  Hasil  analisis terhadap nilai efisiensi enkapsulasi dapat dilihat pada Gambar 4.

## Formulasi Terbaik Mikrokapsul
Formulasi terbaik pada penelitian ini dihitung berdasarkan  metode  indeks  efektivitas  (DeGarmo et
al .,  1984).  Metode  indeks  efektivitas  dilakukan dengan  pemberian  bobot  pada  masing-masing parameter berdasarkan kepentingan. Bobot nilai tiga parameter berdasarkan kepentingan dalam penelitian ini  adalah  1  untuk  efisiensi  enkapsulasi,  0,9  untuk loading  capacity dan  0,8  untuk yield .  Perhitungan nilai  efektivitas  didapatkan  dari  nilai  selisih  antara nilai  perlakuan  tertinggi  dengan  nilai  perlakuan terendah pada masing-masing formulasi. Berdasarkan perhitungan  bobot  nilai  dan  nilai  efektivitas  maka didapatkan nilai untuk seluruh formulasi  yang dapat dilihat pada Tabel 2.
Formulasi  dengan  total  nilai  produk  tertinggi yaitu 0,60 ditunjukkan oleh  formulasi  A3E2 dengan perbandingan  minyak  atsiri  dan  penyalut  adalah  1:2 dan  konsentrasi crosslinking  agent yang  digunakan adalah 3%. Hasil ini menunjukkan bahwa perbandingan  pada  formulasi  A3E2  menghasilkan produk  enkapsulasi  dengan  nilai  produktifitas  yang lebih tinggi dibandingkan dengan formulasi lainnya. Nilai  produktivitas  ini  menggambarkan  produk sediaan  aromaterapi  yang  memiliki  nilai yield , loading  capacity dan  efisiensi  enkapsulasi  terbaik, dimana secara kuantitas dan kualitas lebih tinggi.

## Ukuran Mikrokapsul
Hasil  pengukuran  partikel  formulasi  A3E2 menunjukkan rata-rata 0,1475 μm dengan polydispersity index (PdI) 0,410. Polydispersity Index (PdI) adalah suatu pengukuran terhadap keseragaman suatu partikel yang menggambarkan distribusi ukuran (Taurina et  al .  2017).  Nilai  yang  ditunjukkan  oleh indeks polidispersitas ini ada pada rentang 0-1. Nilai indeks  polidispersitas  yang  semakin  kecil  dan mendekati  0  menunjukkan  bahwa  partikel  tersebut semakin  homogen,  sebaliknya  semakin  besar  dan mendekati  1  menunjukkan    bahwa  partikel  tersebut heterogen.
Ket: A1: Minyak atsiri: Penyalut 2:1 E1: Crosslinking agent 2% A2: Minyak atsiri: Penyalut 1:1 E2: Crosslinking agent 3% A3: Minyak atsiri: Penyalut 1:2
Gambar 4. Nilai Efisiensi Enkapsulasi Mikrokapsul 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 E1 E2 Ef isien si E n k ap su las i (% ) A1 A2 A3
Tabel 2. Hasil analisis perlakuan terbaik dengan metode indeks efektivitas Formulasi M:P CA (% b/v) Y LC EE Total Nilai Produk A1E1 2:1 2 0,00 0,33 0,00 0,33 A1E2 2:1 3 0,26 0,30 0,02 0,59 A2E1 1:1 2 0,12 0,12 0,11 0,34 A2E2 1:1 3 0,30 0,09 0,12 0,51 A3E1 1:2 2 0,05 0,02 0,35 0,42 A3E2 1:2 3 0,23 0,00 0,37 0,60*
*Bobot nilai produk tertinggi merupakan formulasi dengan perlakuan terbaik
Penelitian Benavides et al. (2016) menyatakan bahwa  nilai  indeks  polidispersitas  yang  baik  adalah dengan  nilai  dibawah  0,5  dan  akan  menghasilkan mikrokapsul  yang  homogen.  Hasil  ini  menunjukkan bahwa partikel mikrokapsul minyak atsiri terenkapsulasi pada formulasi A3E2 sudah seragam, stabil  dan  memiliki  nilai  aglomerasi  yang  rendah. Pengukuran  penyebaran  partikel  formulasi  terbaik berdasarkan  intensitas  menunjukkan  pola  dimana semakin  sedikit  puncak  yang  terbentuk  pada  kurva maka  sampel  yang  diukur  semakin  homogen  dan stabil,  sebaliknya  semakin  banyak  puncak  yang terbentuk  pada  kurva  maka  sampel  yang  diukur semakin beragam dan heterogen. Kurva pengukuran mikrokapsul berdasarkan intensitas penyebaran dapat dilihat pada Gambar 5.
Gambar 5. Kurva distribusi ukuran partikel formulasi A3E2 berdasarkan intenstias

## KESIMPULAN DAN SARAN

## Kesimpulan
Perbandingan  antara  minyak  atsiri,  penyalut dan crosslinking  agent berpengaruh  terhadap karakteristik mikrokapsul yang dihasilkan. Formulasi A3E2  dengan  perbandingan  minyak  atsiri  dan penyalut  yaitu  1:2  dan crosslinking  agent 3% merupakan  formulasi  terbaik  karena  memiliki karakteristik dengan nilai paling optimum yaitu yield 45,18%, loading  capacity 5,37%  dan efisiensi enkapsulasi 92,20%.  Ukuran  mikrokapsul  yang dihasilkan  adalah  0,1475  μm  dengan  indeks polidispersitas (PdI) 0,410.

## Saran
Penelitian  lebih  lanjut  diharapkan  dapat menambah  variasi  konsentrasi crosslinking  agent
yang  digunakan  agar  terlihat  pengaruh  perbedaan secara  nyata  terhadap  parameter yield , loading capacity dan  efisiensi  enkapsulasi.  Perlu  dilakukan pertimbangan  lebih  lanjut  untuk  pemilihan  metode pengeringan yang akan digunakan, karena suhu tinggi pada spray drying menyebabkan kehilangan minyak atsiri yang cukup tinggi.

## DAFTAR PUSTAKA
Adamiec  J,  Kalemba  D.  2006.  Analysis  of microencapsulation  ability  of  essential  oils during  spray  drying .  International  Journal Drying Technology . 24 (9): 1127-1132.
Ali B, Alwabel NA, Shams S, Ahamad A, Khan SA,
Anwar  F.  2015.  Essential  oils  used  in aromatherapy:  A  Systemic  Review.  Asian Pacific Journal Tropical Biomedicine . 1-11.
Ali MM, Yusuf  MA,  Abdalaziz MN. 2017. GC-MS Analysis  and  antimicrobial  screening  of essential  oil  from  lemongrass  ( Cymbopogon citratus ). International Journal Pharmacy and
Chemistry 3(6): 72-76.
Benavides  S,  Cortes  P,  Parada  J,  Franco  W.  2016. Development of alginate microspheres containing  thyme  essential  oil  using  ionic gelation. International Journal Food
Chemistry. 204 : 77-83.
Bezerra  FM,  Carmona  OG,  Carmona  CG,  Lis  MJ, Moraes  FF.  2016.  Controlled  release  of  the essential  oil  of  citronella  microencapsulated using cotton and polyester matrix.
International  Journal  Cellulose. 23:  1459- 1470.
Botrel  DA,  Fernandes  RVB,  Borges  SV.  2015. Microencapsulation  of  Essential  Oils  Using Spray  Drying  Technology .  Dalam  buku “Microencapsulation  and  Microspheres”. Sagis  LMC  (Editor).  E-book  Series.  doi: https://doi.org/10.1016/C2013-0-18624-2.
Burhan  AM,  Hamid  SMA,  Soliman  ME,  Sammour OA. 2019. Optimisation of the microencapsulation  of  lavender  oil  by  spray drying. International Journal
Microencapsulation . 36 (3): 250-266.
DeGarmo  EP,  Sullivan  WG,  Canada  JR.  1984. Engineering Economy, 264-266.
Gupta S, Khan S, Muzafar M, Kushwaha M, Yadav AK, Gupta AP. 2016. Encapsulation: Entrapping Essential Oil; Flavors or Aromas in
Food. Dalam Buku “Encapsulations”. Grumezescu A (Authors). E-Book Series. Harianingsih,  Wulandari  R,  Harliyanto  C,  Andiani CN.  2017.  Identifikasi  GC-MS  Ekstrak Minyak Atsiri dari Sereh Wangi ( Cymbopogon winterianus )  Using  Metanol  Solvent. Balai Pengkajian Teknologi Pertanian Aceh. Techno P. 18 (1): 023-027.
Kamala  N.  2010.  Mikroenkapsulasi  Vitamin  A Palmitat dengan Menggunakan Gelatin-Akasia Secara Koaservasi Kompleks. [Skripsi] Universitas Indonesia.
Kanha N, Regenstein JM, Surawang S, Pitchakarn P, Laokuldilok T. 2020. Properties and kinetics of the  in  vitro  release  of  anthocyanin-rich microcapsules  produced  through  spray  and freeze-drying  complex  coacervated  double emulsions. Journal  Food  Chemistry. 340  (11 pages).
Kokini  JL.  2002.  Understanding  the  mechanism  of cross-linking agents (POCl3, STMP, and EPI) through  swelling  behavior  and  pasting properties  of  cross-linking  waxy  maize starches  1. American  Association  Cereal Chemistry . 79 (1): 102-107.
Liu S. 2009. Encapsulation of Flax Oil by Complex Coacervation. [Tesis] University of Saskatchewan.
Manaf MA, Subuki I, Jai J, Raslan R, Mustapa AN. 2018.  Encapsulation  of  volatile  citronella essential  oil  by  coacervation:  efficiency  and release  study. IOP  Conference  Series: Material  Sciences  and  Engineering. 358 (2018) 012072.
Otalora MC, Carriazo JG, Iturriaga L, Nazareno MA,
Osorio  C.  2015.  Microencapsulation  of
betalains  obtained  from  cactus  fruit  ( Opuntia ficus-indica )  by  spray  drying  using  cactus cladode  mucilage  and  maltodextrin  as encapsulating agents. Journal Food
Chemistry. 187: 174-188.
Shetta  A,  Kegere  J,  dan  Mamdouh  W.  2018.
Comparative study of encapsulated peppermint  and  green  tea  essential  oils  in chitosan nanoparticles: encapsulation, thermal stability,  in-vitro  release,  antioxidant  and antibacterial  activities. International Journal Biological Macromolecules . 126:731-742.
Singh P, Andola H, Rawat MSM, Pant GJ, Jangwan JS.  2015.  GC-MS  Analysis  of  essential  oil from lavandula  angustifolia cultivated  in garhwal  himalaya. International  Journal  The Natural Products . 5 : 268-272.
Taurina  W,  Sari  R,  Hafinur  UC,  Wahdaningsih  S,
Isnindar.  2017.  optimasi  kecepatan  dan  lama pengadukan  terhadap  ukuran  nanopartikel kitosan-ekstrak  etanol  70%  kulit  jeruk  siam ( Citrus nobilis L.var Microcarpa). Traditional
Medicine Journal . 22(1): 16-20.
Xiao  Z,  Liu  W,  Zhu  G,  Zhou  R,  Niu  Y.  2013.
Production and characterization of multinuclear microcapsules encapsulating lavender oil by complex coacervation. Flavor and Fragrance Journal. 29: 166-172.
Yunika C. 2017. Pengaruh komposisi bahan penyalut dan suhu  spray drying  terhadap  karakteristik nanoenkapsulat minyak kayu manis ( Cinnamomum  burmanii ).  [Skripsi]  Institut Pertanian Bogor.