www.jtkl.polinema.ac.id DOI: http://dx.doi.org/10.33795/jtkl.v5i1.203
Disetujui: 3 April 2021
Kompleks PT. Semen Indonesia, Jl. Veteran Gresik 61122, Indonesia E-mail: eka.septiani@uisi.ac.id

## Sintesis Nanofiber PVP dengan Ekstrak Basella rubra
Linn. Menggunakan Metode Elektrospinning
Wulandari Kusuma Dewi, Defi Nur Indahsari, Okky Putri Prastuti, Eka Lutfi Septiani *
Departemen Teknik Kimia, Universitas Internasional Semen Indonesia, Kompleks PT. Semen Indonesia Jl. Veteran Gresik 61122, Indonesia
*E-mail: eka.septiani@uisi.ac.id

## ABSTRAK
Pembalut luka alternatif dari lembaran serat nano telah dikembangkan baru-baru ini. Aktivitas antioksidan dan antibakteri berperan penting dalam proses penyembuhan luka. Penelitian ini bertujuan untuk menggabungkan sifat ekstrak Bassela  rubra  Linn .  (EBRL)  menjadi  serat  nano  polivynil  pyrrolidone  (PVP)  dengan  metode elektrospinning.  Langkah  pertama  yang  dilakukan  adalah  menimbang Bassela  rubra  L. sebanyak  8  gram  dan membungkus kedalam kertas saring. Kemudian diekstraksi dengan menggunakan etanol 99% sebagai pelarut pada suhu ± 78 o C. Langkah selanjutnya adalah membuat nanofiber dengan metode elektrospinning dengan menimbang PVP (Polivinil pirrolidon) sebanyak 8%wt. Menambahkan ekstrak Bassela rubra L. sebanyak 2%wt, 5%wt dan 8%wt pada larutan kedalam jarum suntik. Lalu mengatur laju alir 1 mL/jam, jarak antara spineret dengan kolektor 10 cm, dan tegangan 12kV. Dalam pengaplikasian nanofiber dengan EBRL diperlukan ukuran serat tertentu, maka dalam  penelitian  ini  dilakukan  pengamatan  dampak  komposisi  EBRL  terhadap  diameter  dan  distribusinya. Metode ini dimulai dengan menginjeksikan larutan PVP dan EBRL dengan berbagai komposisi menuju kolektor dalam seperangkat alat elektrospinning. Morfologi nanopartikel telah dianalisa menggunakan metode Scanning Electron  Microscopy  (SEM).  Perbedaan  komposisi  EBRL  memberikan  diameter  dan  distribusi  diameter  yang berbeda-beda. Hal ini dapat dipengaruhi oleh bentuk Taylor Cone dari larutan yang diinjeksikan.
Kata kunci : Antibakteri, antioksidan, Bassela rubra L. , elektrospinning, nanofiber.

## ABSTRACT
An  alternative  wound  dressing  based  on  nanofiber  mats  have  been  developed  recently.  The  antioxidant  and antibacterial activity play an important role in wound healing process. This study aims to combine the properties of Bassela  rubra  Linn. (EBRL)  extract  into  polivynil  pyrrolidone  (PVP)  nanofibers  using  the  electrospinning method. The first step is to weigh 8 grams of basella rubra linn and wrap it in filter paper. Then extracted using 99% ethanol as a solvent at a temperature of ± 78 o C. The next step is to make nanofibers using the electrospinning method by weighing 8% wt of PVP (Polyvinyl pyrrolidone). Basella rubra linn extract as much as 2% wt, 5% wt and 8% wt in the solution into a syringe. Then assistance with the flow rate of 1 mL / hour, the distance between the  spineret  and  the  collector  is  10  cm,  coating  the  collector  with  aluminum  foil,  and  providing  12kV  voltage assistance. In the application of nanofibers with EBRL, a certain fiber size is required, so in this study, we observed the impact of EBRL on its diameter and distribution. This method begins by injecting PVP and EBRL solutions of various compositions into the collector in a set of electrospinning devices. The morphology of the nanoparticles was analyzed using the Scanning Electron Microscopy (SEM) method. Differences in the composition of EBRL provide  different  diameter  and  diameter  distribution.  This  can  be  constructed  by  the  Taylor  Cone  form  of  the solution that is injected.
Keywords : Antibacterial, antioxidant, Bassela rubra L. , electrospinning, nanofiber.

## 1.  PENDAHULUAN
Kulit  manusia  merupakan  sel  terluas  yang ada  di  tubuh  manusia  yang  tidak  menutup kemungkinan  menjadi  lebih  rentan  terhadap
kecelakaan ringan sampai tinggi. Contohnya pada  korban  luka  bakar  atau  penderitaan diabetes  yang  harus  mengalami  tindakan operasi  untuk  membuang  lapisan  kulit  yang
rusak yang berakibat menimbulkan luka akut. Suatu luka akut memiliki 4 fase penyembuhan  yaitu,  fase  koagulasi,  fase inflamasi,  fase  poliferasi  dan  fase  maturasi remodeling . Biasanya 4 fase ini membutuhkan  waktu  4  hingga  6  minggu, namun apabila diatas waktu tersebut luka ini akan menjadi luka kronis [1]. Dalam hal ini, salah satu cara untuk mencegah pembentukan luka  kronis  ialah  dengan  menggunakan pembalutan  luka  yang  tepat  yakni  pembalut luka  yang  dapat  memberikan  karakteristik anti  inflamasi  dan antibacterial yang  baik, serta  mempermudah  terjadinya  pertukaran oksigen untuk kebutuhan penyembuhan luka. Pada  beberapa  tahun  terkini,  potensi pengaplikasian
nanofiber
yang dikombinasikan dengan komposisi
antiinflamasi  dan antibacterial dari  ekstrak tanaman  sebagai  pembalut  luka  yang  baik telah  dilakukan  oleh  beberapa  peneliti, diantaranya  adalah  studi  tentang  pembuatan nanofiber  dengan  proses  elektrospining menggunakan  larutan  alginat  3%/PVA  10% 4/6, pada tegangan 15 KVA dengan jarak 15 cm,  dapat  menghasilkan webs (jaring)  serat dengan ukuran diameter mayoritas antara 100 nm  -  300  nm.  Selain  itu,  produk  tersebut bersifat  anti  bakteri  dan  lolos  uji  pre-klinis, karena tidak menyebabkan iritasi serta dapat berfungsi  sebagai  pembalut  luka  dengan kualitas yang lebih baik dibanding pembalut luka  alginat  konvensional,  yaitu  mampu mempercepat  penyembuhan  luka  menjadi 1/20 kali lebih cepat [2]. Penambahan getah pisang  studi  yang  sama  juga  pernah dilakukan,  disini  menunjukkan  tidak  ada perubahan  aktivitas  antibakteri  terhadap penambahan senyawa lain [3]. Sementara itu, Basella  rubra  L. (diketahui  sebagai  Bayam malabar,  Gendola,  Binahong  merah)  telah dikonfirmasi memiliki antiinflamasi sehingga  mempercepat  penyembuhan  luka. Bahkan Basella rubra L. memiliki kandungan  fenolik  dan  antioksidan  yang lebih  tinggi  daripada Anredera  cardifolia (dikenal  sebagai  binahong  hijau)  [4].  Oleh karena  itu,  ekstrak Basella  rubra  L. yang dapat dikombinasikan dengan nanofiber PVP
telah  dipertimbangkan  untuk  diinvestigasi pada  penelitian  ini.  Dikarenakan  kinerja nanofiber  juga  bergantung  pada  morfologi nanofiber  yang  dimana  dipengaruhi  oleh konsentrasi,  jarak  injeksi  ke collector, dan tegangan  yang  dapat  diindikasikan  dari bentuk taylor  cone yang  dihasilkan.  Maka penelitian  ini  fokus  pada  bentuk  nanofiber dan  pengaruh  bentuk  Taylor  Cone  dari larutan yang terinjeksi.

## 2.  METODE PENELITIAN 2.1. BAHAN
Bahan  –  bahan  yang  digunakan  dalam penelitian ini yaitu Basella rubra L. , Etanol, metanol, air demineral, filter paper, Na 2 CO 3 dan Polivinilpirolidon,  Folin-Ciocalteu dan larutan DPPH.
2.2.  PROSES EKSTRAKSI Basella rubra Linn.
Pada tahapan ini, langkah yang dilakukan yaitu Basella rubra L. ditimbang sebanyak
8  gram  dan  dibungkus  dengan  kertas saring. Kemudian diekstraksi menggunakan etanol 99% sebagai pelarut pada suhu ± 78 o C.

## 2.3. PROSES PEMBUATAN NANOFIBER ELEKTROSPINNING
PVP (polivinil pirrolidon) ditimbang sebanyak  8%wt.  dan Basella  rubra  L. ditambahkan  sebanyak  2%wt,  5%wt,  dan 8%wt.  Kemudian  larutan  dimasukkan  ke dalam  jarum  suntik,  lalu  laju  alir  diatur  1 mL/jam,  jarak  antara  spinneret  dengan kolektor diatur sepanjang 10 cm. Selanjutnya,  kolektor  dilapisi dengan alumunium foil, dan tegangan diatur 12 kV.

## 2.4. UJI KARAKTERISASI
Karakterisasi  nanofiber  dilakukan  dengan cara uji SEM untuk mengetahui porositas dan mikrostruktur pada PVP, PVP/EBRL. Langkah  yang  dilakukan  yaitu  sampel dimasukkan  ke vacuum  column ,  dimana udara akan dipompa keluar untuk menciptakan kondisi vakum. Kondisi vakum ini  diperlukan  agar  tidak  ada  molekul  gas yang  dapat  mengganggu  jalannya  elektron
selama proses berlangsung. Elektron ditembakkan  dan  akan  melewati  berbagai lensa yang ada menuju ke satu titik di sampel. Sinar  elektron  tersebut  akan  dipantulkan  ke detektor lalu ke amplifier untuk memperkuaat  signal  sebelum  masuk  ke komputer untuk menampilkan   gambar atau image yang diinginkan.

## 3.  HASIL DAN PEMBAHASAN

## 3.1. PENGARUH KOMPOSISI EKSTRAK DAUN Bassela rubra L. PADA MORFOLOGI NANOFIBER PVP/EBRL
Untuk  mengetahui  pengaruh  dari  komposisi ekstrak Basella  rubra  L. yang  digunakan, maka partikel nanofiber PVP/EBRL dianalisa  menggunakan  SEM  ( Scanning Electron  Microscope ).  Analisa  dilakukan untuk  melihat  serat  yang  dihasilkan  dengan jelas,  mengetahui  morfologi,  struktur  ,  dan ukuran  diameter  dari  serat  PVP/EBRL. Mekanisme  pembentukan  serat  pada  proses electrospinning diawali dengan terbentuknya formasi  Taylor  Cone  (cairan  berbentuk seperti  kerucut  diujung spinneret )  pada proses inisiasi. Medan listrik yang mengenai Taylor  Cone  harus  mampu  mengimbangi tegangan  permukaan  larutan.  Ketika  medan listrik dinaikan, formasi jet akan keluar dari ujung  Taylor  Cone.  Polimer  jet  akan mengalami  gangguan  sehinggga  terjadi bending dan dilanjutkan dengan
terbentuknya lintasan spiral hingga akhirnya nanofiber  terkumpul  di  kolektor  dalam bentuk  solid  [5].  Gambar  1  menunjukkan bahwa  terdapat  perbedaan  morfologi  serat PVP/EBRL dengan variabel ekstrak Basella rubra  L. yang  berbeda  yang  dihasilkan melalui proses elektrospinning. Berdasarkan Gambar  1  terlihat  bahwa  serat  yang dihasilkan lebih kontinyu seiring bertambahnya  ekstrak  dan  tidak  terdapat beads (manik-manik).  Hal  ini  sama  dengan penelitian  yang  dilakukan  Reksamunandar [6],  penambahan  konsetrasi  polimer  dapat membuat  serat  yang  dihasilkan  lebih seragam,  tetapi  pada  penelitian  yang dilakukan  Reksamunandar  tersebut  terdapat beberapa beads pada  tegangan  15  kV  [7].
Kehadiran beads tersebut  disebabkan  oleh viskositas  larutan  yang  terlalu  tinggi. Terbentuknya beads dapat  dikarenakan viskositas  larutan  yang  terlalu  rendah (biasanya  pada  konsentrasi  polimer  yang rendah)  dan  pada  viskositas  larutan  yang terlalu  tinggi  (konsentrasi  polimer  yang tinggi).  Konsentrasi  polimer  yang  terlalu rendah, memiliki entanglement number yang rendah  dikarenakan  tegangan  permukaan terlarut  mendominasi  sehingga  cenderung membentuk droplet [1]. Sedangkan konsentrasi polimer yang terlalu tinggi dapat menyebabkan  penyumbatan  pada  lubang spinneret sehingga  terdapat  injeksi  polimer yang  tipis  pada  proses  elektrospinning  yang menyebabkan penurunan kemampuan larutan polimer untuk terpintal sehingga membentuk beads .  Pada  dasarnya,  semakin  tinggi konsentrasi  akan  menjadikan  viskositas semakin  tinggi  dan  serat  yang  lebih  halus. Namun  bila  konsentrasi  terlampaui  tinggi akan  menghasilkan  beads  yang  disebabkan adanya penyumbatan pada spinneret [7].
Gambar 1. Hasil uji SEM   (a) 8% PVP + 2% EBRL, (b) 8% PVP + 5%  EBRL, (c) 8% PVP + 8% EBRL
Dari Gambar 2 menunjukkan hasil distribusi diameter  serat  dari  nanofiber  komposit PVP/EBRL  dengan  rata-rata  diameter  serat meningkat  seiring  dengan  meningkatnya konsentrasi  ekstrak.  Dari  penelitian  Hulupi [8],    peningkatan  diameter  serat  pada  PVP nanofiber  yang  diikat  oleh Basella  rubra  L.
a) b) c)
menunjukkan  adanya  peningkatan  massa yang disebabkan adanya pembentukan ikatan baru [7]. Namun, rata-rata diameter nanofiber dari  8%  PVP/EBRL  8%  12  kV  memiliki distribusi  diameter  serat  yang  tidak  merata dan diameter rata-rata serat yang lebih kecil. Hal tersebut dapat terjadi karena konsentrasi ekstrak  sama  besar  dengan  konsentrasi polimer  sehingga  konsentrasinya  semakin tinggi  dan  dapat  menyebabkan  adanya penyumbatan  pada  ujung  jarum  sehingga aliran cairan tidak sempurna dan pembentukan  serat  tidak  merata  dan mengakibatkan  diameter  yang  dihasilkan lebih kecil.
Gambar  2. Grafik  diameter fiber (a)  8% PVP/EBRL 2% 12kV, (b) 8%   PVP/EBRL 5% 12kV, (c) 8% PVP/EBRL 8% 12kV
Dari  Gambar  2  menunjukkan  diameter nanofiber yang paling besar adalah diameter nanofiber  (b)  8%  PVP/EBRL  5%  12  kV. Diameter besar menunjukkan nanofiber yang dihasilkan tersebut mampu untuk melindungi
kandungan ekstrak selama waktu penyimpanan  agar  tidak  rusak  dan  dapat menjaga  sifat  antioksidan  yang  dihasilkan dari  ekstrak Basella  rubra  L. [5],  tetapi aktivitas  antioksidan  yang  paling  kuat  yaitu dihasilkan  dari  nanofiber  yang  mempunyai diameter  terkecil  [8].  Hal  ini  sesuai  dengan hasil penelitian kami sebelumnya [9], bahwa diameter  nanofiber  yang  terkecil  memiliki kandungan antioksidan yang terbesar dikarenakan  adanya  peningkatan  zat  polar dari  EBRL  yang  dapat  meningkatkan  sifat dielektrik larutan pemintalan dan menghasilkan  kemampuan  berputar  yang baik.

## 3.2.  ANALISIS  BENTUK  TAYLOR CONE
Berdasarkan beberapa referensi, keberhasilan pembentukan serat nano dengan elektrospinning  sangat  dipengaruhi  oleh viskositas  larutan  polimer  yang  digunakan. Viskositas  larutan  polimer  yang  akan diinjeksikan  pada  elektrospinning  harus cukup  tinggi,  secara  visual  larutan  tampak seperti  gel.  Untuk  menentukan  viskositas larutan  polimer  yang  tepat  untuk  dapat menghasilkan  serat  nano  secara  optimal, secara  sederhana  diindikasikan  dengan terbentuknya Taylor Cone di ujung spinneret saat  elektrospinning  [10,11].  Taylor  cone yang  terbentuk  dengan  konsentrasi  EBRL sebesar  2%,  5%,  dan  8%  bergerak  secara non-aksial. Hal ini juga dapat mengindikasikan  sistem  multijet.  Multijet menyebabkan terbentuknya beberapa ukuran fiber yang dihasilkan beragam. Pada Gambar 3.  PVP/EBRL  dengan  konsentrasi  2% memiliki diameter rata-rata  yang lebih kecil dikarenakan  konsentrasinya  lebih  rendah. Sedangkan  PVP/EBRL  dengan  konsentrasi 5%  memiliki  diameter  dan  distribusi diameter  yang  lebih  tinggi  akibat  kenaikan viskositas setelah penambahan ektrak. Namun, pada PVP/EBRL dengan konsentrasi 8%, membentuk Taylor Cone yang mendekati  aksial  sehingga  menghasilkan diameter nanofiber yang lebih kecil meskipun  viskositasnya  meningkat.  Nilai
0 20 40 60 80 100 0 - 49 50 - 99 100 - 149 150 - 199 200 - 249 250 - 299 300 - 349 dN/d Log.dp dN (nm) d Average = 186,3 nm SD = 59,9 nm A 0 20 40 60 80 100 50 - 99 100 - 149 150 - 199 200 - 249 250 - 299 300 - 349 350 - 399 400 -449 450 - 499 d N/d L og.d p dN (nm) d Average = 226,5 nm SD = 83,5 nm B 0 20 40 60 80 100 0 - 49 50 - 99 100 - 149 150 - 199 200 - 249 250 - 299 300 - 349 350 - 399 400 -449 450 - 499 d N/d L og.d p dN (nm) d Average = 212,4 nm SD = 90,6 nm C
viskositas  ialah  sebanding  dengan  bilangan entanglement dari  polimer  [12]  mengikuti persamaan Seony dkk. Sebagai berikut:
(𝑛 𝑒 ) 𝑠𝑜𝑙𝑛 = ∅𝑀𝑤 𝑀𝑒 (1)
Dimana ∅ adalah  konsentrasi  berat  polimer (konstan 8%), Mw adalah berat molekul PVP yakni 1.300.000 g/mol, sedangkan Me adalah entanglement polimer  yang  tergantung  pada ikatan  topologi  dan  morfologi  polimer. Menurut  Nuryantini  dkk.  [13]  penambahan ekstrak  pada  larutan  polimer  PVP  dapat menurunkan  nilai  Me  [13]  sehingga  seiring bertambahnya  ekstrak  akan  menyebabkan kenaikan bilangan entanglement yang memungkinkan  untuk  terbentuknya  serat yang lebih halus tanpa beads .
Gambar 3. Taylor Cone (a) 8% PVP/EBRL 2%,  (b)  8%  PVP/EBRL  5%  (c)  8% PVP/EBRL 8%

## 4.  KESIMPULAN
Berdasarkan  kebutuhan  aplikasi  pada  latar belakang,  hasil  uji  SEM  menunjukkan diameter  rata-rata  yang  paling  kecil  adalah nanofiber 8% PVP/EBRL 2% 12kV sebesar 186,3  nm  ±  83,5  dengan  ukuran  yang seragam karena STD (standar deviasi) kecil. Nanofiber PVP pada debit 1 ml/menit dengan tegangan  12  kV  menghasilkan  sistem multijet.  Sistem  multijet  dan  viskositas larutan memberikan pengaruh pada perubahan diameter nanofiber.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]   A.  A.  Gabriel,  E.  L.  Septiani,  D.  N. Indahsari, E. D. Ariyanti, Studi potensi sifat  anti  bakteri  pada  nanofiber binahong    dengan  menggunakan metode  electrospinning, Saintek  ITM , vol. 32, no. 2, hal. 44-49, 2019.
[2]   T. Subbiah, G. S. Bhat, R. W. Tock, S. Parameswaran,  S.  S.  Ramkumar, Electrospinning of nanofibers, J. Appl. Polym.  Sci., vol.  96,  no.  2,  hal . 557- 569, 2005.
[3]    S.  Ramakrishna,  K.  Fujihara,  W.  E. Teo, T. Yong, Z. Ma, R. Ramaseshan, Electrospun nanofibers: solving global issues, Mater. Today , vol. 9, no. 3, hal. 40–50, 2006.
[4]    G. T. Lionelli, W. T. Lawrence, Wound dressings, Surg.  Clin.  North  Am. ,  vol. 83, no. 3, hal. 617–638, 2003.
[5]    B.  Lukiati,  Uji  aktivitas  antioksidan dan  penentuan  kandungan  fenol  total ekstrak  daun  gendola (Basella  rubra Linn )  dan  daun  binahong  ( Anredera cordifolia )  sebagai  kandidat  obat herbal,  in  :  Seminar  Nasional  XI Pendidikan Biologi, FKIP UNS Surakarta, Jun. 2012.
[6]    R. P. Reksamunandar, D. Edikresnha, M. M. Munir, S. Damayanti, Encapsulation  of  β  carotene  in  poly vinylpyrrolidone (PVP) by
electrospinning  technique, Procedia Eng. , vol. 170, hal.19-23, 2007.
[7]    H.  Queen,  Electrospinning  chitosan- based nanofibers for biomedical applications, M.S. thesis, Dept. Textile Eng.,  NC  State  Univ.,  Raleigh,  USA, 2006.
[8]    M.  Hulupi,  H.  Haryadi,  Sintesis  dan karakterisasi  serat  nano  polivinil
A B C
alkohol  yang  diikat  silang  dengan glutaraldehid untuk aplikasi  pembalut luka , J. Chimica et Natura Acta , vol 6, no.3, hal. 101-105, 2018.
[9]    I.  Sriyanti,  D.  Edikresnha,  A.  Rahma, M.  M.  Munir,  H.  Rachmawati,  K. Khairurrijal, Correlation between structures  and  antioxidant activities of polyvinylpyrrolidone/G arciniamangos tana  L. extract  composite  nanofiber mats prepared using electrospinning, J. Nanomater., vol. 2017, hal. 1-10, 2017.
[10]   E.  L.  Septiani,  A.  A.  Gabriel,  O.  P. Prastuti,  D.  N.  Indahsari,  E.  D. Ariyanti,  S.  Machmudah,  M.  Goto, Correlation  of  extract  composition  on antioxidant  activity  of  electrospun polyvinylpyrrolidone/ Bassela rubra
Linn leaf  extract  composite, Key  Eng.
Mater., vol. 851, hal. 122–127, 2020.
[11]   T.  Wahyudi,  D.  Sugiyana,  Pembuatan serat  nano  menggunakan  metode electrospinning, Arena Tekstil , vol. 26,
no.1, hal. 29-34, 2011.
[12]   S.  S.  Murthe,  M.  S.  M.  Saheed,  V. Perumal,  M.  S.  M.  Saheed,  N.  M. Mohamed,  Electrospun  nanofibers  for biosensing applications, Micro and Nano  Technologies ,  hal.  253-267,
2019.
[13]   A.  Y.  Nuryantini,  D.  Edikresnha,  M. M.  Munir, K. Khairurrijal. Electrospun polyvinylpyrrolidone  as  a  carrier  for leaves  extracts  of Anredera  cordifolia (Ten.)  Steenis, Materials  Science Forum, vol. 827, hal. 91–94, 2019.