Abstrak—Pada penelitian ini dilakukan sintesis padatan katalis Mg 1-x Zn x F 2 (x=  0,025;  0,05;  0,075;  0,1  dan  0,15)  melalui  metode sol-geldan karakterisasi struktur padatan dengan difraksi sinar- X. Difraktogram katalis Mg 1-x Zn x F 2 menunjukkan bahwa katalis Mg 1-x Zn x F 2 memiliki struktur kristal MgF 2 dengan sistem kristal tetragonal.  Difraktogram  padatan  Mg 1-x Zn x F 2 menunjukkan adanya  pengaruh  doping logam  Zn terhadap  intensitas  puncak dan  adanya  kapasitas  doping pada  MgF 2 yang  ditandai bergesernya 2θ pada puncak yang sama dengan MgF 2 . Kata Kunci—MgF 2 , Doping, Difraksi sinar-X

## I. PENDAHULUAN
ATALIS  MgF 2 merupakan  salah  satu  katalis  yang memiliki  sifat asamdan  stabilitas  termal  yang  baik [1]. Karakterisasi X-Ray  Diffraction (XRD)  bertujuan untuk menentukan  sifat  kristal  atau  kristalinitas  dari  suatu padatan.XRD  menjadi  teknik  yang  cukup  handal  dan mendasar  untuk  mengevaluasi  sifat-sifat  fasa  kristal  and ukuran kristal [2].
Metode sol-gel merupakan metode yang tepat untuk sintesis katalis dan  memiliki  beberapa  keunggulan yaitu lebih  mudah dalam  mengontrol  ukuran  pori,  volume  pori  dan  distribusi ukuran pori dari suatu katalis[3]. Doping merupakan salah satu proses sintesis  yang  dilakukan  dengan  cara  mencampurkan secara  langsung  prekursor  yang  digunakan  dengan perbandingan  komposisi  tertentu yang  bertujuan  untuk mempengaruhi kisi dan struktur katalis[4]. Melalui metodesol- gel, dengan proses doping  penyebaran sisi aktif logam dapat ditingkatkan. Doping logam  Zn  pada  MgF 2 diharapkan  dapat menghasilkan  luas  permukaan  yang  lebih  besar.  Variasi doping logam  Zn  pada  MgF 2 dilakukan  untuk  mengetahui jumlah optimum doping logam sebagai padatan katalis.

## II. METODOLOGI PENELITIAN

## A. Sintesis Katalis ZnO
Sintesis katalisZnO diawali dari
pelarutan Zn(CH 3 COO) 2 ·2H 2 O dalam  aquades  lalu  dikeringkan  dengan oven dan dikalsinasi pada suhu 400°C selama 4 jam.
B. Sintesis Katalis Mg 1-x Zn x F 2
Tahapan  sintesis  katalisZnO  diawali  dari  dengan  cara mereaksikan secara stoikiometri Mg(NO 3 ) 2 ·2H 2 O, Zn(CH 3 COO) 2 ·2H 2 O  dengan  HF  hingga  terbentuk  sol.  Gel tang  diperoleh  diperam  (di aging )  lalu  disaring  dan  dicuci
dengan aquades. Gel yang telah dicuci kemudian dikeringkan dengan oven dan dikalsinasi pada suhu 400°C.

## C. Karakterisasi Struktur dengan X-Ray Diffraction
Padatan  yang  diperoleh  berupa  ZnO dan  Mg 1-x Zn x F 2 dikarakterisasi  strukturnya  dengan  difraktometer  sinar-X. Sebelum  dilakukan  karakterisasi,  serbuk  katalis  ditumbuk hingga  halus  dengan  menggunakan  mortar agat.  Pengukuran dilakukan  pada  2θ  sebesar  20-80º  pada  interval  0.05º dengan sumber  sinar  yang  digunakan  adalah  radiasi  sinar  CuKα dengan panjang gelombang 1,54056 Å. Difraktogram sinar-X yang  diperoleh  dibandingkan  dengan  standar  dari  program PCPDFWIN databaseJCPDS-International Centre for Diffraction Data Tahun 2001 untuk mengetahui apakah katalis yang terbentuk telah murni atau masih terdapat prekusor  lain yang mungkin terbentuk.

## III. HASIL DAN DISKUSI

## A. Katalis ZnO
Katalis  ZnO dalam  penelitian  ini diperoleh  melalui  proses pengeringan  larutan Zn(CH 3 COO) 2 ·2H 2 O  dalam  aquades dengan oven hingga padatan mengering kemudian dikalsinasi. Setelah  dikalsinasi,  padatan  putih  dikarakterisasi  dengan difraktogram sinar  X (XRD).  Difraktogram padatan  memiliki puncak  pada  2θ  31,78;  34,44;  36,27  dan  56,62°  yang selanjutnya  dicocokan  dengan databaseJCPDS-International Centre  for  Diffraction  Data tahun  2001.  Hasil  pencocokan bahwa  ZnO  hasil  sintesis  memiliki  kecocokan  dengan  PDF No.  75-0576  yaitu  ZnO  dengan  sistem  kristal  heksagonal. Hasil  difraktogram  juga  dicocokan  dengan  database  ZnCO 3 dan  prekursor  Zn(CH 3 COO) 2 karena  apabila  saat  kalsinasi tidak  sempurna  maka  kemungkinan  besar  terbentuk  zat  lain saat  proses  kalsinasi.  Hasil  pencocokan  menunjukkan  bahwa tidak  muncul puncak  khas  dari  ZnCO 3 dan  Zn(CH 3 COO) 2 . Hasil pencocokan  menunjukkan  bahwa  proses  sintesis  katalis ZnO hanya terbentuk ZnO berfasa tunggal. Hasil karakterisasi berupa difraktogram ditampilkan pada Gambar 1.
Menurut penelitian yang telah dilakukan oleh Lin dan Li [5] bahwa proses termal dari Zn(CH 3 COO) 2 ·2H 2 O meliputi proses evaporasi,  dehidrasi  dan  dekomposisi  proses  pembentukan ZnO. Pada suhu 100°C molekul air mulai terlepas seperti pada persamaaan 1 Zn(CH 3 COO) 2 ·2H 2 O Δ Zn(CH 3 COO) 2 +   2H 2 O    (1)

## Difraktogram Doping Logam Zn dalam MgF 2
Rizkia Fitri Radityo dan Irmina Kris Murwani Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111
E-mail : irmina@chem.its.ac.id
K
Kemudian  terbentuk  gas  CO 2 dan  aseton saat  suhu  mencapai 200°C dan produk yang terbentuk mencapai konsentrasi paling tinggi pada suhu 270°C seperti pada persamaan 2
Zn(CH 3 COO) 2 Δ ZnO  +  CH 3 COCH 3 +  CO 2 (2)
Gambar. 1. Difraktogram Katalis ZnO
B. Padatan Mg 1-x Zn x F 2
Padatan  hasil  sintesis  ini  nantinya  akan  diaplikasikan sebagai  katalis  padat.  Oleh  karena  itu,  dilakukan  cara  agar aktivitas  padatan  sebagai  katalis  dapat  meningkat.  Pada penelitian  ini  dilakukan  sintesis padatan doping . Menurut El- Shobaky  dkk  [6]  dan  Murthy  [7]  metode doping dapat mempengaruhi luas permukaan  suatu katalis.  Oleh  karena  itu dalam  penelitian  ini  disintesis  katalis  Mg 1-x Zn x F 2 yang bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi doping logam Fe terhadap aktivitas katalis. Zn digunakan sebagai logam dopant karena  logam  Zn  memiliki  sifat  sebagai  asam  Lewis  [8]. Metode sintesis  katalis  Mg 1-x Zn x F 2 dengan variasi  jumlah mol x=  0.025;  0.05;  0.075;  0.1  dan  0.15dengan  metode  sol-gel karena hasil metode sol-gel memiliki homogenitas sangat baik [3]. Gel dikeringkan dan dikalsinasi pada suhu 400°C selama 4  jam  supaya  zat  selain  Mg 1-x Zn x F 2 terdekomposisi.  Hasil kalsinasi ditampilkan pada gambar 2
Gambar 2. Warna padatan katalis hasil kalsinasi pada variasi doping logam
Padatan katalis dikarakterisasi dengan difraktometer sinar X  (XRD)  untuk  mengetahui  struktur  kristal  yang  terbentuk. Hasil  karakterisasi  berupa  difraktogram  ditampilkan  pada gambar  3.  Difraktogram  yang  didapatkan  dicocokan  dengan databaseJCPDS-International  Centre of  Diffraction  Data tahun 2001. Difraktogram menunjukkan bahwa padatan katalis hasil  doping  mempunyai  puncak  pada  2θ  27,34;  40,45  dan 53,58  dan  memiliki  kecocokan  dengan  PDF  No.70-2269 yaitu  MgF 2 dengan  sistem  kristal  tetragonal.  Difraktogram yang  dihasilkan  tidak  menunjukkan  adanya puncak  khas  dari
prekursor Mg(NO 3 ) yang terletak pada 2θ 20,54; 26,67; 29,26 dan  36,04  (dicocokan  dengan  database  PDF  No.19-0765). Difraktogram juga dicocokan dengan fasa lain yang mungkin terbentuk  yaitu  MgO  2θ  36,93;  42,91; 62,29  dan  78,61  database  PDF  No.78-0430  juga  ZnO  yang  memiliki  puncak pada  2θ 31,75; 36,20; 47,5 dan 56,55° dengan database PDF No.75-0576.
Gambar. 3. Difraktogram Katalis Mg 1-x Zn x F 2 (a) x = 0,025 (b) x = 0,05 (c) x = 0,10 (d) x = 0,15
Gambar. 4. Difraktogram Katalis MgF 2
Difraktogram  Mg x Zn 1-x F 2 dimana x merupakan  variasi jumlah  mol  sebesar  0,025;  0,05;  0,10  dan  0,15  menunjukkan mulai muncul  dengan  jelas  pada  x=0,1  yang  ditandai dengan munculnya  3  puncak  yang  berdekatan sekitar  2θ  36,2  (pada gambar 3 yang ditandai dengan  ). Hubungan antara intensitas puncak pada difraktogram katalis Mg 1-x Zn x F 2 pada 2θ dengan puncak tertinggi MgF 2 (40,45) dan 2θ dengan puncak tertinggi ZnO  (36,2)  ditunjukkan  pada  gambar  5.  Intensitas  yang dihasilkan  semakin  rendah berbanding  terbalik  dengan penambahan  konsentrasi  doping  Zn.  Hal  tersebut  sesuai dengan  penelitian  yang  dilakukan  oleh  Qiao  dkk  [9]  dan Murthy dkk [7].  Namun hasil yang lain menunjukkan bahwa semakin  besar  jumlah  doping  yang  ditambahkan  maka intensitas  puncak  pada  2θ  pada  difraktogram  katalis  semakin meningkat.  Hal  ini  sesuai  dengan  penelitian  yang  dilaporkan oleh Kumar dan Ali [10] bahwa seiring bertambah konsentrasi doping  Zn  kristalinitas  Zn/CaO  semakin  bertambah.  Hasil tersebut ditunjukkan pada gambar 5.
Gambar. 5. Intensitas Katalis Mg 1-x Zn x F 2 terhadap 2θ 40,45 yang  merupakan puncak tertinggi MgF 2 dan terhadap 2θ 36,2 yang merupakan puncak tertinggi ZnO.

## IV. KESIMPULAN
Katalis Mg 1-x Zn x F 2 dengan variasi jumlah mol x= 0; 0.025; 0.05;  0.075;  0.1  dan  0.15 telah  berhasil  disintesis  dengan metode  sol-gel.  Hasil  difraktogram  menunjukkan  bahwa padatan  MgF 2 hasil  sintesis  sesuai  denganNo.  70-2269 Difraktogram  padatan  Mg 1-x Zn x F 2 dengan  variasi  jumlah  mol x=0.025; 0.05; 0.075; 0.1 dan 0.15 telah memunculkan puncak untuk MgF 2 dan menunjukkan adanya pengaruh doping logam Znyang menunjukkan mulai dengan jelas pada x=0,10.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terima  kasih  yang  sebesar-besarnya  disampaikan  kepada tim penelitian katalis heterogen, Laboratorium Kimia Material dan Energi dan Jurusan Kimia FMIPA ITS, serta semua pihak yang turut membantu.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Wojciechowska M., Czajka B., Pietrowski M. dan Zieliński M. (2000)  MgF 2 as  a  non-conventional  catalytic  support.  Surface and structure characterization. Catalysis Letter66 , 147–153 .
[2] G.  Leofanti,  G.  Tozzola,  M.  Padovan,  G.  Petrini,  S.  Bordiga, dan A.  Zecchina,  “Catalyst  characterization:  applications,” Catalysis Today , vol. 34, no. 3–4, pp. 329–352, Feb. 1997.
[3] C.  Perego  dan P.  Villa,  “Catalyst  preparation  methods,” Catalysis Today , vol. 34, no. 3–4, pp. 281–305, Feb. 1997.
[4] McNaught  A.  D.  and  Wilkinson  A.  (1997) IUPAC : Compendium  of  Chemical  Terminology  (the  “Gold  Book”) . Second ed., Blackwell Scientific Publications, Oxford.
[5] Lin C.-C. dan Li Y.-Y. (2009) Synthesis of ZnO nanowires by thermal  decomposition  of  zinc  acetate  dihydrate. Materials Chemistry and Physics113 , 334–337.
[6] El-Shobaky G. A., Shouman M. A. dan El-Khouly S. M. (2004) Effect of silver oxide doping on surface and catalytic properties of Co 3 O 4 /Al 2 O 3 system. Materials Letters58 , 184–190 .
[7] J.  Krishna  Murthy,  U.  Groß,  S.  Rüdiger,  E.  Ünveren,  and  E. Kemnitz, “Mixed metal fluorides as doped Lewis acidic catalyst systems: a comparative study involving novel high surface area metal fluorides,” Journal of Fluorine Chemistry , vol. 125, no. 6, pp. 937–949, Jun. 2004.
[8] Li  Z. (2005)  Novel solid  base catalysts for Michael  additions : Synthesis, Characterization and Application. Thesis, Humboldt- Universität zu Berlin.
[9] Qiao  D.,  Lu  G.,  Mao  D.,  Liu  X.,  Li  H.,  Guo  Y.  and  Guo  Y. (2010)  Effect  of  Ca  doping  on  the  catalytic  performance  of CuO–CeO2  catalysts  for  methane  combustion. Catalysis Communications11 , 858–861.
[10] Kumar D. and Ali A. (2013) Transesterification of Low-Quality Triglycerides  over a  Zn/CaO  Heterogeneous Catalyst:  Kinetics and Reusability Studies. Energy Fuels27 , 3758–3768 .