Jurnal Fisika dan Terapannya (2021) Vol. 8 (1): 1 - 9 DOI: 10.24252/jft.v8i1.21350

## JURNAL FISIKA DAN TERAPANNYA
p-ISSN: 2302-1497, e-ISSN: 2715-2774 http://journal.uin-alauddin.ac.id/index.php/jft

## PENGARUH MASSA SOURCE AG TERHADAP KETEBALAN THIN

## FILM MELALUI DEPOSISI VACUUM THERMAL EVAPORATION
Kurniati Abidin 1 ,  Jasruddin Daud Malago 2 , Fatimah Arofiati Noor 3 ,  dan Toto Winata 3
1 Jurusan Fisika, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Makassar
2 Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Makassar
3 Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Bandung
email: kurniati.abidin@uin-alauddin.ac.id

## INFO ARTIKEL
Status artikel: Diterima: 9 Juni 2021 Disetujui: 28 Juni 2021 Tersedia online: 30 Juni 2021
Keywords: Thin  film,  deposition, vacuum thermal evaporation, mass of source, layer thickness.

## ABSTRACT
The  purpose  of  this  research  to  determine  the  effect  of mass  of  source  on  the  thickness  of  thin  film  using  the vacuum  thermal  evaporation  method.  The  metal  used  is Ag with a purity of 99,99% as a source of evaporated metal and using glass as a substrate on which metal is deposited. By using three types of characterization such as FPP, SEM and EDS, the results were obtained accurately. Based on these  characterizations,  the  results  obtained  showed  a significant  relationship  between  mass  of  source  and thickness  of  thin  film,  where  increasing  the  mass  of  the source will increase the thickness of thin film. This result can  be  used  as  a  reference  in  producing  thin  films  with specific thickness.

## 1. PENDAHULUAN
Deposisi thin film merupakan teknologi  yang digunakan untuk membentuk lapisan yang sangat tipis (dalam orde nanometer) dari suatu material. Thin film tersebut dibentuk di atas permukaan substrat atau di atas lapisan yang telah dideposisi sebelumnya.  Pembuatan thin film merupakan inti dari industri semikonduktor (Kimura, M., dkk), pembuatan katalis (Abidin, K., dkk), solar sel (Hosen, A., dkk), CD, drive disk (Kongtungmon, M., dkk), serta perangkat optik (Zhang, C., dkk).
Deposisi thin  film terbagi  menjadi  dua  kategori  utama,  yaitu  deposisi  secara  kimia atau  yang  dikenal  dengan  istilah chemical  vapor  deposition (CVD)  dan  deposisi  dengan sistem penguapan secara fisik atau dikenal dengan istilah physical vapor deposition (PVD) . CVD menggunakan prekursor fluida yang mudah menguap serta meninggalkan lapisan yang diendapkan  secara  kimiawi,  digunakan  untuk  menghasilkan  material  padat  dengan kemurnian tinggi. Salah satu teknik CVD ini adalah plasma enhanced CVD (PECVD) yang dilakukan oleh Momang dkk untuk menumbuhkan graphene berkatalis Nikel.
Berbeda dengan CVD yang menggunakan proses kimia, PVD mengacu pada proses mekanis, elektromekanis atau termodinamik. Dua teknik yang paling umum dari PVD adalah thermal  evaporation dan sputtering. Proses sputtering melibatkan  injeksi  material  yang merupakan  sumber  ke  substrat  dalam chamber yang  vakum.  Efek  ini  disebabkan  oleh bombardier  target  oleh  gas  terionisasi  yang  seringkali  merupakan  gas  inert  seperti  Argon, Nitrogen dan Oksigen. Metode ini memiliki kemampuan adalah material dengan titik leleh yang sangat tinggi akan mudah terhambur. Namun memiliki impuritas tertinggi dari semua metode PVD, serta keseragaman yang buruk.
Keseragaman yang sangat baik dapat diperoleh dengan menggunakan teknik thermal evaporation. Teknik  ini melibatkan  pemanasan  bahan  padat  yang  akan  digunakan  untuk melapisi substrat di dalam ruang vakum. Bahan padat tersebut dibiarkan sampai mendidih dan menguap sehingga menghasilkan tekanan uap. Di dalam chamber yang vakum, tekanan uap yang rendah sekalipun sudah cukup untuk menaikkan uap. Bahan yang menguap dalam chamber yang  vakum  memungkinkan  bergerak  tanpa  bereaksi  atau  berhamburan  dengan atom  lain.  Uap  tersebut  bergerak  di  dalam  chamber  lalu  menyentuh  dan  menempel  pada substrat, yang akhirnya membentuk lapisan atau thin film.
Teknik vacuum thermal evaporation inilah yang digunakan dalam tulisan ini, dengan menggunakan material Ag dengan kemurnian 99,99%. Lapisan thin film yang terbentuk akan menjadi  langkah  awal  pembentukan  katalis,  yang  dapat  dijadikan  site  atau  wadah penumbuhan material nano karbon seperti carbon nanotube (CNT), graphene, dan graphite. Aplikasi material nano karbon tersebut menjadi teknologi baru dalam bidang  actuator (Xu, Y., dkk), biosensor (Pan, S., dkk), sel surya (Cao, Y., dkk), baterai (Cao, Y., dkk), transistor efek medan (Yao, Z., dkk) dan sebagai pembawa pada obat (Zare, H., dkk).
Katalis yang digunakan untuk penumbuhan CNT, merupakan katalis dengan islands yang  berukuran  nanometer.  Terdapat  beberapa  faktor  yang  mempengaruhi  ukuran  katalis, salah  satunya  adalah  ketebalan  lapisan thin  film. Hal  inilah  yang  menjadi  dasar  dilakukan optimasi pada massa source untuk melihat pengaruh ketebalan lapisan pada substrat. Source
Kurniati Abidin, dkk. / Jurnal Fisika dan Terapannya (2021) Vol. 8 (1): 1 - 9
yang  digunakan  adalah  logam  transisi,  yaitu  Perak  (Ag).  Logam  nano  ini  memiliki kemampuan  secara  katalitik  menguraikan  molekul  yang  mengandung  gas  karbon  serta kemungkinannya untuk melarutkan karbon (Labbave, T., dkk).

## 2.METODE PENELITIAN
Deposisi thin  film pada  penelitian  ini  menggunakan  substrat  berupa  kaca  preparat yang telah dibersihkan.  Tiga jenis cairan  yang digunakan untuk proses cleaning berturut- turut adalah methanol, acetone dan aquades. Cairan tersebut secara bergantian dituang ke dalam gelas pembersih yang sebelumnya telah terdapat susunan kaca preparat. Selanjutnya diletakkan  di  atas ultrasonic  cleaner, menekan  tombol  on  untuk  menyalakan  alat  serta mengatur  kontrol  waktu  selama  30  menit  (Gambar  1a).  Setelah  selesai,  kaca  preparat dikeluarkan  menggunakan  pinset  berbahan stainless  steel .  Kemudian  disemprot menggunakan gun gas  nitrogen,  sampai  permukaan  kaca  benar-benar  kering  dan  tidak meninggalkan noda.
Langkah  selanjutnya  adalah  deposisi thin  film menggunakan  substrat  yang  telah dibersihkan, serta logam katalis Ag yang sebelumnya telah dipecah/dibelah sampai diperoleh massa source yang diinginkan  yaitu 46 mg, 80 mg dan 150 mg.  Logam  Ag ini diletakkan pada heater evaporator, sedangkan substrat diletakkan pada holder substrat berjarak 7,5 cm terhadap heater. Setelah  meletakkan  substrat  serta source maka chamber ditutup menggunakan sungkup chamber.
Gambar 1. a. Proses pembersihan kaca preparat menggunakan ultrasonic cleaner, b. Alat thermal vacuum evaporator yang digunakan dalam penelitian ini.
Menyalakan  mesin  vakum  sampai  tekanan  dalam chamber berkisar  5 × 10 -5 torr (Gambar  1b).  Proses  deposisi  dimulai  dengan  memberikan  arus  ke  filamen  sebesar  52 Ampere. Serta mematikan arus sesaat setelah source habis menguap. Proses deposisi setelah
a b
Kurniati Abidin, dkk. / Jurnal Fisika dan Terapannya (2021) Vol. 8 (1): 1 - 9
arus mengalir ini memerlukan waktu sekitar 1 menit. Dengan tetap mengontrol logam source pada heater melalui jendela chamber . Proses tersebut dilakukan sebanyak tiga kali dengan massa source yang  berbeda.  Gambar  2  merupakan  kaca  preparat  (substrat)  yang  telah dievaporasi.
Gambar 2. Kaca preparat setelah dievaporasi dengan salah satu massa source Ag.
Dilanjutkan  dengan  proses  karakterisasi  yaitu  pengujian Four  Point  Probe (FPP), Scanning Electron Microscop (SEM) dan Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). Pengujian FPP dimaksudkan untuk mengukur ketebalan lapisan yang terbentuk, pengujian SEM untuk melihat morfologi permukaan thin film , serta EDS untuk mengetahui persen komposisi thin film yang terbentuk.

## 3. HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Pengujian Four Point Probe (FPP)
Pada  dasarnya  metode  FPP  ini  merupakan  pengukuran  resistivitas.  Alat  ukur  ini terdiri  dari  empat probe, dua probe digunakan  untuk  sumber  arus  dan  dua probe lainnya digunakan  untuk  mengukur  tegangan.  Untuk  mengetahui volume  resistivity  (Ω.cm) diperlukan  ketebalan thin  film. Hubungan volume  resistivity terhadap  ketebalan thin  film diperoleh berdasarkan persamaan 1 (Keithley). Data inilah yang digunakan untuk mengetahui ketebalan lapisan yang dihasilkan dari hasil deposisi. Hasil yang diperoleh ditunjukkan pada tabel. 1.
𝜌 = 𝜔 ln 2 × 𝑉 𝐼 × 𝑡  × 𝑘
Dimana
𝜌 = volume resistivitas (Ω. 𝑐𝑚) V = tegangan pengukuran (V) I  = sumber arus (Ampere) t  = ketebalan sampel (cm) k = faktor koreksi
(1)
Kurniati Abidin, dkk. / Jurnal Fisika dan Terapannya (2021) Vol. 8 (1): 1 - 9
Berdasarkan  tabel  tersebut,  terlihat  kecenderungan  peningkatan  ketebalan  seiring  dengan bertambahnya massa source. Trend ini sangat masuk akal, mengingat semakin besar massa source, maka  semakin  banyak  uap  logam  yang  terdeposisi  pada  permukaan  substrat. Sehingga  menyebabkan  semakin  tebalnya  lapisan thin  film. Meskipun  ketebalan thin  film pada  pada  massa  80  mg  yang  terukur  lebih  tebal  dari  massa  150  mg,  hal  tersebut  dapat disebabkan oleh pengambilan titik pengukuran yang permukaannya memang tidak seragam. Sehingga  kemungkinan  besar  titik  pada  massa  150  mg  yang  terukur  adalah  titik  dengan ketebalan yang minim. Oleh sebab itu, diperlukan pengujian lebih lanjut seperti pengujian SEM dan EDS. Peningkatan volume resistivitas terhadap pengurangan massa source, juga ditemukan oleh Hegemann dkk. Dimana mereka menggunakan material Ag yang di coating PET monofilament serta multifilament.
Tabel 1. Hasil pengujian menggunakan FPP Massa Source (mg) 46 80 150 Volume Resistivitas ( Ω .cm) 0,0155 0,0084 0,0018 Ketebalan (mm) 2,42 4,35 4,30
3.2 Karakteristik Scanning Electron Microscopy (SEM)
Gambar 3. Hasil SEM pada permukaan substrat yang telah dievaporasi logam Ag dengan massa a. 46 mg, b. 80 mg dan c. 150 mg.
a b c
Pengujian  SEM  bertujuan  untuk  melihat morfologi  permukaan thin  film, selain  itu hasil uji ini dijadikan sebagai perbandingan terhadap hasil uji FPP yang telah dilakukan. Hal tersebut  penting  mengingat thin  film yang  terbentuk  akan  dijadikan  katalis  dalam penumbuhan  CNT.  Dimana  katalis  yang  dibutuhkan  merupakan  katalis  dengan  ukuran berorde nanometer dengan morfologi yang berbentuk bundar (setelah proses annealing)
Hasil SEM pada  gambar 3 merupakan hasil evaporasi menggunakan logam source Ag  dengan  massa  yang  berbeda.  Dimana  pada  gambar  tersebut  bercak  putih  ( islands) mengindikasikan logam Ag yang terevaporasi, sedangkan warna hitam merupakan substrat kaca preparat. Island pada massa source Ag 46 mg berdiameter 205,75 nm sedangkan untuk deposisi dengan massa source 80 mg berdiameter 349,97 nm. Berdasarkan hasil SEM serta ukuran diameter tersebut, jelas terlihat bahwa semakin banyak massa source, maka warna putih yang terlihat semakin menebal serta semakin menutupi permukaan substrat. Semakin banyak massa source yang terevaporasi maka semakin banyak ion-ion Ag yang terdeposisi pada permukaan substrat.
Terlihat pada hasil SEM, thin film yang terbentuk bukan merupakan lapisan layer by layer (Seperti  metode Frank-van  der  Merwe ),  melainkan  berbentuk  gundukan-gundukan yang  tidak  merata  yang  dikenal  dengan  istilah  penumbuhan Volmer-Weber. Hal  ini disebabkan karena logam yang digunakan merupakan logam yang kurang reaktif atau dalam hal  ini  menggunakan  logam  mulia  (Ag). Sebagaimana  dikemukakan  Carey  dkk,  bahwa, logam  yang  kurang  reaktif  seperti  logam  mulia,  tidak  menghasilkan  “wetting  layer”  serta lapisan  2D,  namun  membentuk  aglomerasi islands 3D  yang  dikenal  sebagai  mode penumbuhan Volmer-Weber.
3.3 Karakteristik Electron Dispersive Spectroscopy (EDS)
Komposisi unsur yang terkandung pada permukaan substrat, dilakukan menggunakan pengujian  EDS.  Melalui  karakteristik  ini  juga  banyaknya source yang  terdeposisi  dapat diketahui. Terdapat beberapa unsur yang terdeteksi pada hasil EDS (Gambar 4), selain unsur Ag yang merupakan source logam itu sendiri. Unsur lain tersebut merupakan unsur penyusun material substrat  diantaranya C, O, Na,  Mg,  Al,  Si, Ca dan Ni.  Munculnya unsur tersebut meskipun  terdapat  di  bawah  lapisan source ,  namun  tetap  terbaca  pada  EDS  disebabkan karena acceleration voltage yang digunakan sebesar 15kV. Dengan nilai acceleration voltage sebesar  ini  memungkinkan  sinar-X  menembus  sampai  ke  dalam  substrat,  sehingga  unsur penyusun substrat tetap terbaca.
Gambar 4. Hasil EDS pada permukaan substrat yang telah dievaporasi logam Ag dengan massa a. 46 mg, b. 80 mg dan c. 150 mg.
a b c
Kurniati Abidin, dkk. / Jurnal Fisika dan Terapannya (2021) Vol. 8 (1): 1 - 9
Banyaknya komposisi Ag dapat dijadikan sebagai salah satu faktor penentu ketebalan thin film. Terlihat pada gambar 4. persen massa Ag berturut turut sebesar 5.26%, 9.39% dan 24.89%  untuk  massa source 46  mg,  80  mg  dan  150  mg.  Sehingga,  semakin  besar  massa source maka persen massa Ag juga semakin meningkat. Hal ini menandakan semakin besar massa source maka ketebalan thin film juga semakin meningkat. Keterkaitan massa source terhadap ketebalan, dapat dilihat pada persamaan 2 (Fuller, L). Hasil karakterisasi ini, sejalan dengan hasil karakterisasi SEM serta FPP yang telah dilakukan sebelumnya. Meskipun pada FPP  terdapat  anomali  pada  massa source 150  mg,  namun  masih  berada  dalam  rentang toleransi.
𝑡 = 𝑚 4𝜌𝜋ℎ 2

## Dimana
𝑡 = ketebalan lapisan (ηm) m = massa source (mg) 𝜌 = densitas (g/cm) h = jarak antara substrat dan holder (cm)

## 4. SIMPULAN
Melalui  karakterisasi  uji  FPP,  SEM  serta  EDS  pada thin  film, menunjukkan hubungan  yang  linear  pada  ketebalan thin  film terhadap  massa source. Dimana  semakin banyak massa source maka semakin tebal thin film yang terbentuk. Ketebalan yang diperoleh bersatuan milimeter. Sehingga untuk penelitian yang mengharapkan ketebalan berorde nano, dapat menggunakan sumber source yang jauh lebih kecil dari yang digunakan pada data ini. Data  dalam  penelitian  ini  dapat  dijadikan  sebagai  acuan  untuk  menghasilkan  ketebalan tertentu.

## 5. UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan  terima  kasih  disampaikan  kepada  pihak  yang  telah  berkontribusi  pada penelitian  ini  (Bapak  Suhartono  sebagai operator evaporator  di  BATAN  Yogyakarta  serta Ibu Susanna operator SEM FMIPA ITB).

## 6. DAFTAR PUSTAKA
Abidin, K., Keintjem, A. C., Yusuf, A. M., Eliyana, A., Malago, J. D., Noor, F. A., Winata,
T. (2021).
Fullerenes, Nanotubes and Carbon Nanostructure,.
doi.org://10.1080/1536383X.2021.1881775. pp. 1-9
Cao,  Y.,  Zhou,  T.,  Wu,  K.,  Yong,  Z.,  Zhang,  Y.  (2021). RSC  Advanced, 11, doi/org/10.1039/D0RA09482J.
Carey, J. D., Ong, L. L., Silva, S. R. P. (2003). Nanotechnology, 14 (11). DOI:10.1088/0957- 4484/11/011.
Fuller, L. (2011), “Physical vapor deposition – evaporation and sputtering” pp. 3
(2)
Hegemann,  D.,  Balazs,  D.  J.  (2007), Plasma  Technologies  for  Textiles, Woodhead Publishing, Sweden. pp. 167 Hosen,  A.,  Mian,  M.  S.,  Al  Ahmed,  S.  R.  (2021). SN  Applied  Sciences, 3  (544), doi.org/10.1007/s42452-021-04554-z.
Keithley. (1998). Application Note Series, 2475, Ohio.
Kimura,  M.,  Sumida,  R.,  ,  Kurasaki,  A.,  Imai,  T.,  Takishita,  Y.,  Nakashima,  Y.  (2021). Scientific Report, 11. doi.org://10.1038/s41598-020-79806-w Kongtungmon,  M.,  Kundhikanjana,  W.,  Supadee,  L.,  Chanlek,  N.,  Pojprapai,  S.  (2020).
Material Today Communications, doi.org/10.1016/j.mtcomm.2020.101374. Labbave,  T.,  Kovacevic,  E.,  Lecas,  T.,  Ammar,  M-R.,  Canizares,  A.,  Raimbous,  N., Strunskus, T., Jaeger, C., Simon, P., Boulmer-Leborgne, C. (2018). Applied Surface Science, 453, doi.org/10.1016/j.apsusc.2018.05.059. Pan,  S.,  Per,  Z.,  Jing,  Z.,  Song,  J.  (2020). RSC  Advances, 10  (19), doi.org/10.1039/D0RA00327A.
Xu, Y., Fei, Q., Page, M., Zhao, G., Ling, Y., Chen, D., Yang, Zheng. (2021). Nano Research, ISSN 1998-0124. doi.org/10.1007/s12274-021-3441-9.
Yao, Z., Zhang, Y., Jin, W., Hu, Y. (2021). Sensors, 21 (3), doi.org/10.3390/s21030995. Yusuf,  M.,  Abidin,  K.,  Eliyana,  A.,  Malago,  J.  D.,  Noor,  F.  A.,  Winata,  Toto.  (2021). Materials Today, 44, doi:10.1016/j.matpr.2021.01.381. Zhang,  C.,  Ji,  C.,  Park,  Y-B.,  Guo,  L.  J.  (2020). Advanced  Optical  Materials, 9  (3), doi.org/10.1002/adom.202001298.
Zare, H., Amadi, S., Ghasemi, A., Ghanbari, M., Rabiee, N., Bagherzadeh, M., Karimi, M., Webster,  T.  J.,  Hamblin,  M.  R.,  Mostavi,  E.  (2021). International  Journal  of Nanomedicine, 1 (16), doi: 10.2147/IJN.S299448.