## INDONESIA

## Pebandingan Metode Analisa Kadar Besi antara Serimetri dan Spektrofotometer UV-Vis dengan Pengompleks 1,10- Fenantrolin
Dewa Ayu Tetha E.S 1 dan R. Djarot Sugiarso K. S 1 *
1 Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) * djarot@chem.its.ac.id
Abstrak— Penelitian  mengenai  penentuan  kadar  besi  dalam  sampel  menggunakan  metode serimetri  dan  spektrofotometer  UV-Vis  telah  dilakukan.  Sampel  dibuat  dari  larutan  Fe 2+ 50  ppm yang  direaksikan  dengan  pengompleks  1,10-fenantrolin  sehingga  terbentuk  kompleks  Fe(II)- fenantrolin.  Hasil  pengukuran  panjang  gelombang  maksimum  dari  kompleks  Fe(II)-fenantrolin sebesar 510 nm, dan pada kurva kalibrasi  yang dibuat, didapatkan persamaan linier y = 0,2067x + 0,0030 dengan nilai regresi r 2 = 0,9997. Pengukuran kadar besi dilakukan pada sampel  yang telah diencerkan  menjadi  1,5  dan  3  ppm.  Hasil  analisa  menunjukkan  bahwa  kadar  besi  dalam  sampel paling baik diukur menggunakan spektrometer UV-Vis yaitu dengan persen recovery dan nilai CV yang  didapat  sebesar  105,596  %  dan  0,64%  (1,5  ppm),  101,919%  dan  0,91%  (3  ppm)  daripada menggunakan metode serimetri, dimana hasil yang didapat sebesar 111,111% dan 6,18% (1,5 ppm), 111,731% dan 6,25% (3 ppm)..
Kata kunci : Fe(II)-fenantrolin; kadar besi; CV; persen recovery ; serimetri; spektrofotometer UV-Vis.

## I. Pendahuluan
Mineral  merupakan  salah  satu  unsur  nutrisi yang diperlukan oleh tubuh. Sebagian besar mineral berguna  bagi  metabolisme  tubuh,  keseimbangan kadar  air  dan  kesehatan  tulang.  Beberapa  jenis mineral  yang  telah  ditemukan,  memiliki  manfaat yang berbeda-beda bagi tubuh. Salah satunya adalah zat  besi.  Zat  besi  merupakan  mineral  mikro  yang esensial  bagi  tubuh,  yang  artinya,  keberadaanya sangat  diperlukan  di  dalam  tubuh  dalam  jumlah tertentu [5] .
Zat  besi  merupakan  senyawa  penting  yang diperlukan oleh tubuh antara lain untuk pertumbuhan,  aktivitas  otot,  pengangkutan  oksigen, fungsi  otak,  kekebalan  tubuh,  pengatur  suhu  tubuh, dan  yang  paling  penting  senyawa  ini  diperlukan dalam  hemopobesis  atau  pembentukan  darah  yaitu pada sintesa hemoglobin untuk mencegah anemia [3] .
Kekurangan  zat  besi  dapat  menyebabkan gangguan  susunan  syaraf  pusat,  dapat  mengurangi prestasi  kerja,  kecerdasan  terhambat,  menurunnya kekebalan  terhadap  infeksi,  dan  timbulnya  gejala
anemia,  yang  akan  diwujudkan  sebagai  kondisi seperti  kelemahan  otot,  kelelahan,  gangguan pencernaan dan kerusakan kognitif. Selain kekurangan,  kelebihan  zat  besi  juga  berdampak buruk  bagi  tubuh,  dimana  gejala  yang  ditimbulkan diantaranya  adalah  meningkatnya  denyut  jantung, sakit  kepala,  mengigau,  mual  dan  muntah  serta pingsan.  Namun,  kelebihan  zat  besi  jarang  terjadi karena  makanan,  melainkan  disebabkan  oleh suplemen zat besi [3] .
Suplemen  penambah  zat  besi  yang  paling sering  dianjurkan  adalah  besi  (II)  sulfat.  Suplemen ini berbentuk tablet dan digunakan untuk mengatasi anemia  terutama  anemia  defisiensi  besi.  Sebelum beredar,  suplemen  harus  diuji  terlebih  dahulu  mutu dan  kualitasnya,  termasuk  penetapan  kadar  besi yang terkandung dalam suplemen tersebut [7] .
Pada  tahun  2010,  Setyowati  melakukan penelitian  mengenai  penetapan  kadar  besi,  dengan membandingkan metode serimetri dan spektrofotometri  visible  menggunakan  pereaksi KMnO 4 -salisilat.  Pada  studi  tersebut,  besi  (II)
Dewa Ayu Tetha E. S. dkk./ Akta Kimia Indonesia 1(1), 2016:  8-13
dioksidasi menjadi besi (III) menggunakan KMnO 4 , yang  kemudian  direaksikan  dengan  asam  salisilat agar  larutan  menjadi  berwarna,  yaitu  kompleks berwarna  ungu.  Setelah  itu  diukur  kadarnya menggunakan  spektrofotometri  UV-Vis.  Namun, kekurangan dari penggunaan instrumen spektrofotometer  UV-Vis  ini  diantaranya  senyawa yang akan dianalisa harus memiliki gugus kromofon (gugus  pembawa  warna),  dan  memiliki  ikatan rangkap  terkonjugasi  serta  mempunyai  panajng gelombang  yang  terletak  pada  daerah  ultraviolet atau  visible.  Selain  itu,  hasil  absorbansi  yang terukur  dapat  dipengaruhi  oleh  pH  larutan,  suhu, adanya zat pengganggu dan kebersihan dari kuvet.
Studi penetapan kadar besi juga telah dilakukan sebelumnya oleh Eng Chan Kim dan Nikolaev tahun 1995  menggunakan  berbagai  macam  metode, diantaranya adalah metode serimetri,
permanganometri, spektrofotometri dan
spektrofotometri serapan atom. Studi yang dilakukan  tersebut  menghasilkan  persentase  eror, yaitu  0,085%  pada  permanganometri,  2,425%  pada spektrofotometri  dan  0,862%  pada spektrofotometri serapan atom.
Berdasarkan  latar  belakang  diatas,  dalam rangka  pemilihan  metode  yang  sesuai,  maka  dalam penelitian kali ini akan membahas mengenai metode yang  paling  baik  antara  metode  serimetri  dan spektrofotometer  UV-Vis.  untuk  analisa  kadar  besi berdasarkan pembentukan kompleks Fe(II)- fenantrolin.

## II. Percobaan

## 2.1 Pembuatan Larutan Stok
Penelitian  ini  diawali  dengan  membuat berbagai  larutan  stok  antara  lain  larutan  Fe(II)  50 ppm  sebagai  larutan  besi  standar,  larutan  1,10- fenantrolin 1000 ppm sebagai pengompleks, larutan Ce 4+ 150  ppm  sebagai  titran,  larutan  buffer  asetat pH  4,5  sebagai  pengontrol  suasana  asam.  Aseton dan aqua DM sebagai pelarut.
2.2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum dan Pembuatan Kurva Kalibrasi
Pengukuran  panjang  gelombang  maksimum menggunakan  larutan  yang  terbuat  dari  campuran 0,5  mL  larutan  Fe 2+ 50  ppm  dan  1,5  mL  larutan 1,10-fenantrolin  1000  ppm  yang  dimasukkan  ke dalam  labu  ukur  10  mL.  Campuran  larutan didiamkan  selama  ±60  menit,  lalu  ditambahkan  5 mL  aseton.  Setelah  itu,  larutan  diencerkan  dengan menambahkan  aqua  DM  hingga  tanda  batas kemudian  diukur  absorbansinya  pada  rentang panjang  gelombang  400-600  nm  menggunakan
spektrofotometer  UV-Vis.  dan  digunakan  larutan blanko sebagai pembanding.

## Pembuatan Kurva Kalibrasi
Kurva  kalibrasi  dibuat  dari  pengukuran absorbansi  campuran  larutan  yang  terbuat  dari  0,2 mL  larutan  Fe 2+ 50  ppm,  1,5  mL  larutan  1,10- fenantrolin  1000  ppm,  dan  1  mL  larutan  buffer asetat pH 4,5 yang dimasukkan ke dalam labu ukur 10  mL.  Campuran  larutan  didiamkan  selama  ±60 menit,  lalu  ditambahkan  5  mL  aseton.  Setelah  itu, larutan diencerkan  dengan  menambahkan  aqua  DM hingga tanda batas, kemudian diukur absorbansinya pada  panjang  gelombang  maksimum  yang  telah ditentukan  sebelumnya.  Larutan  blanko  digunakan sebagai  pembanding.  Prosedur  tersebut  diulangi dengan  menggunakan  jumlah  volume  larutan  Fe 2+ 0,4; 0,6; 0,8 dan 1 mL
2.3 Standarisasi Larutan Ce 4+ 150 ppm
Larutan  Ce 4+ 150  ppm  yang  telah  dibuat, distandarisasi dengan larutan Fe 2+ 50 ppm 5 mL dan digunakan 1 tetes feroin sebagai indikator.  Prosedur diulang  sebanyak  tiga  kali  dan  digunakan  larutan blanko  (campuran  aqua  DM  5  mL  dengan  1  tetes indikator feroin) sebagai pembanding
2.4 Pengukuran Kadar Besi dengan Titrasi

## Serimetri dan Spektrofotometer UV-Vis
Pengukuran  kadar  besi  dilakukan  dengan  dua cara  yaitu  titrasi  serimetri  dengan  menggunakan Ce 4+ 150  ppm  yang  telah  distandarisasi  sebagai titran dan menggunakan instrumen spektrofotometri UV-Vis.
Larutan  Fe 2+ 50  ppm  diambil  sebanyak  3  mL dan  dimasukan  ke  dalam  labu  ukur  50  mL, ditambahkan  7,5  mL  larutan  1,10-fenantrolin  1000 ppm,  kemudian  tepatkan  pH  larutan  menjadi  4,5 dengan  ditambahkan  5  mL  larutan  buffer  asetat  pH 4,5. Campuran larutan didiamkan selama ±60 menit, lalu  ditambahkan  25  mL  aseton  dan  diencerkan dengan menambah aqua DM hingga tanda batas.
Larutan  yang  telah  jadi  dibagi  menjadi  dua bagian. Larutan bagian pertama diukur absorbansinya  pada  panjang  gelombang  maksimum yang  telah  ditentukan  sebelumnya  dan  digunakan larutan  blanko  sebagai  pembanding.  Titrasi  bagian yang  lain  dengan  menggunakan  Ce 4+ 150  ppm  dan dicatat  volume  titran  yang  diperlukan  sampai  titik akhir  titrasi  tercapai.  Bandingkan  kadar  besi  yang terukur  dari  kedua  metode  tersebut.  Prosedur tersebut  diulangi  dengan  menggunakan  jumlah volume  larutan  Fe 2+ 1,5  mL,  dan  diulang  sebanyak tiga kali.
Dewa Ayu Tetha E. S. dkk./ Akta Kimia Indonesia 1(1), 2016:  8-13

## III. Hasil dan Diskusi
3.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum dan Pembuatan Kurva Kalibrasi
Senyawa
Fe(II)-fenantrolin
membentuk kompleks  dengan  ligan  1,10-fenantrolin,  berikut reaksinya:
Fe 2+ + 3 Phen [Fe(II)(phen) 3 ] 2+
Panjang gelombang maksimum dapat diketahui dari absorbansi tertinggi hasil pengukuran menggunakan  instrumen  spektrofotometer  UV-Vis. Rentang panjang gelombang yang digunakan adalah 400 – 600 nm dengan interval 1nm karena senyawa kompleks  Fe(II)-fenantrolin  memiliki  warna  jingga kemerahan  dengan  warna  dasar  merah  dimana warna  merah  merupakan  warna  komplementer sehingga warna yang terserap pada spektrofotometer UV-Vis  adalah  hijau-biru  yang  memiliki  panjang gelombang  sekitar  500-520  nm  dan  penggunaan intreval  1  nm  dimaksudkan  agar  penguran  panjang gelombang  lebih  akurat.  Berdasarkan  Gambar  1, absorbansi tertinggi terletak panjang gelombang 510 nm yaitu sebesar 0,564.
Kurva  kalibrasi  dibuat  dari  pengukuran absorbansi larutan standar Fe(II)-fenantrolin dengan konsentrasi  yaitu  0-5ppm.  Nilai  absorbansi  hasil pengukuran  dibuat  menjadi  kurva  kalibrasi  seperti yang terlihat pada Gambar 2 dimana sumbu x adalah konsentrasi  dan  sumbu  y  adalah  absorbansi.  Kurva tersebut  memiliki  nilai  regresi  R 2 =  0,9997  dan persamaan  linier  y  =  0,2067x  +  0,0030.  Persmaan linier  tersebut  digunakan  dalam  perhitungan penentuan kadar besi pada sampel Fe(II)- fenantrollin yang telah dibuat.
Gambar.1.  Panjang gelombang maksimum kompleks Fe(II)-fenantrolin
Gambar. 2. Kurva kalibrasi larutan standar besi(II)- fenantrolin.
3.2 Standarisasi Larutan Ce 4+ 150 ppm
Larutan  Ce 4+ 150  ppm  dibuat  dengan melarutkan  0,0404  gram  Ce(SO 4 ) 2 .4H 2 O  dengan aqua  DM  dalam  labu  ukur  100  mL.  Pada  proses pembuatan larutan, ditambahkan 15 mL H 2 SO 4 5 M. Penambahan  asam  kuat  tersebut  dilakukan  agar Ce(SO 4 ) 2 .4H 2 O  terlarut  sempurna  serta  sebagai pembuat  suasana  asam  sehingga  pada  saat  titrasi tidak terjadi hidrolisis dari garam serium (IV) sulfat menjadi  Ce(OH) 4 yang  mengendapan,  dimana nantinya  akan  mengganggu  dalam  penetapan kadar [7] .
Larutan    Ce 4+ yang  telah  dibuat  perlu distandarisasi  karena  di  dalam  larutan  terdapat kemungkinan adanya ion lain yang dapat membentuk  kompleks  stabil  dengan  Ce 4+ ,  misalnya CeX 6 2- yang  menyebabkan  potensial  oksidasi menurun.  Larutan  Ce 4+ 150  ppm  distandarisasi dengan  larutan  Fe 2+ 50  ppm  dengan  bantuan indikator  feroin.  Indikator  ini  berfungsi  untuk memperjelas  perubahan  warna  yang  terjadi  pada titik akhir titrasi [7] .
Standarisasi  larutan  Ce 4+ 150  ppm  (0,001  M) dengan  5  mL  larutan  Fe 2+ 50  ppm  (0,000895  M) dilakukan  sebanyak  tiga  kali  (untuk  menambah ketepatan  hasil)  dengan  penambahan  1  tetes indikator  feroin.  Pada  proses  standarisasi  ini, digunakan  juga  larutan  blanko  yang  berfungsi sebagai faktor pengoreksi [2] .
Proses standarisasi dihentikan ketika titik akhir titrasi  tercapai.  Tercapainya  titik  akhir  titrasi ditandai  dengan  perubahan  warna  dari  merah menjadi biru pucat. Timbulnya warna biru pucat ini akibat  terjadinya  perpindahan  elektron  pada  orbital d,  yaitu  dari  orbital  yang  tingkat  energinya  lebih rendah ke orbital yang tingkat energinya lebih tinggi dan  kembali  lagi  ke  tingkat  energi  rendah  dengan memancarkan  energi.  Warna  yang  muncul  sebagai warna  senyawa  kompleks  tersebut  adalah  warna komplemen  dari  warna  yang  diserap  dalam  proses
Dewa Ayu Tetha E. S. dkk./ Akta Kimia Indonesia 1(1), 2016:  8-13
eksitasi [1] .  Selain  itu,  warna  biru  pucat  ini  adalah tanda  terbentuknya  kompleks  Fe(III)-fenantrolin. Hal  tersebut  sesuai  dengan  reaksi  reduksi-oksidasi berikut ini [7] :
Oksidasi : Fe 2+ →  Fe 3+ + e -
Reduksi : Ce 4+ + e - →  Ce 3+
Redoks : Fe 2+ + Ce 4+ → Ce 3+ + Fe 3+
Berdasarkan  reaksi  reduksi  oksidasi  diatas, terlihat  bahwa  berat  ekivalen  (BE)  dari  Fe 2+ adalah sama  dengan  berat  molekulnya  karena  hanya dibutuhkan 1 mol Fe 2+ untuk membentuk 1 mol Fe 3+ dengan  melepas  1  elektron  (reaksi  oksidasi/ reduktor).  Begitu  pula  dengan  Ce 4+ ,  dimana  hanya dibutuhkan  1  mol  Ce 4+ untuk  membentuk  1  mol Ce 3+ dengan  menyerap  1  elektron  (reaksi  reduksi/ oksidator).  Sehingga  valensinya  dari  Fe 2+ dan  Ce 3+ adalah  1 [7] .  Standarisasi  yang  telah  dilakukan menghasilkan data sebagai berikut ini :
Tabel 1 Hasil Standarisasi Larutan Ce 4+
Keterangan Volume Larutan Ce 4+ (mL) Volume percobaan 1 7,0 Volume percobaan 2 6,8 Volume percobaan 3 6,9 Volume rata-rata 6,9 Volume blanko 0,9
Berdasarkan Tabel 1, volume larutan Ce 4+ yang digunakan dalam penentuan konsentrasi larutan Ce 4+ yang  sebenarnya  adalah  6  mL  (sudah  dikurangi volume  larutan  blanko).  Sehingga  didapatkan konsentrasi larutan Ce 4+ sebesar 0,00075 N. Karena valensi  dari  Fe 2+ dan  Ce 3+ adalah  1,  maka konsentrasi  larutan  Ce 4+ dalam  molar  juga  sama dengan  normalnya,  yaitu  0,00075  M.  Konsentrasi yang didapat, digunakan sebagai konsentrasi larutan Ce 4+ untuk pengukuran kadar besi dalam sampel.

## 3.3 Kadar Besi pada Fe(II)-Fenantrolin 1,5 ppm dan 3 ppm
Pada  pengukuran  kadar  besi,  dibuat  sampel yang  berasal  dari  campuran  Fe 2+ 50  ppm  dan  1,10- fenantrolin  dengan  konsentrasi  1,5  dan  3  ppm. Campuran  tersebut  membentuk  kompleks Fe(II)-
fenantrolin  yang  berwarna  merah  jingga.  kompleks yang  telah  dibuat  kemudian  dibagi  menjadi  dua bagian  (A dan B), dimana sampel A diuji kadar besi yang terkandung menggunakan metode spektrofotometer  UV-Vis  dan  sampel  B  diuji  kadar besi  yang  terkandung  menggunakan  metode serimetri.
Pada  sampel  A,  kompleks  Fe(II)-fenantrolin 1,5  ppm  dan  3  ppm  masing-masing  diukur absorbansinya  dengan  spektrofotometri  UV-Vis pada  panjang  gelombang  maksimum  510  nm. Sedangkan  pada  sampel  B,  kompleks  Fe(II)- fenantrolin  1,5  ppm  dan  3  ppm  masing-masing diukur  konsentrasinya  dengan  metode  titrasi menggunakan  larutan  Ce 4+ 0,00075  M.  Pengukuran tersebut  diulang  sebanyak  lima  kali  kali  untuk menambah ketepatan hasil dan mengurangi kesalahan  dalam  penelitian  serta  digunakan  blanko sebagai pembanding [2] .
Hasil  pengukuran  absorbansi  (sampel  A)  dan konsentrasi (sampel B) yang didapat dirata-rata dan dihitung persen perolehan kembali (persen recovery ), Relative  Standard  Deviation (RSD)  dan Coefficient  of  Variation (CV)  untuk  mengetahui validitas  suatu  prosedur  analisa  dan  untuk mengetahui  derajat  kedekatan  hasil  analis  dengan kadar  analit  yang  sebenarnya  (akurasi) [4] .  Sehingga dapat  ditentukan  metode  mana  yang  lebih  baik untuk pengukuran kadar besi.
Pada  pengukuran  absorbansi  sampel  A , nilai absorbansi yang  didapat  diolah  melalui  persamaan linier  yang  berasal  dari  kurva  kalibrasi  yang  telah dibuat  sebelumnya  untuk  mendapatkan  kadar  besi dalam  sampel.  Pada  sampel  dengan  konsentrasi awal  1,5  ppm  didapatkan  rata-rata  nilai  absorbansi 0,330 (105,596%) dan pada konsentrasi awal 3 ppm didapatkan rata-rata nilai absorbansi 0,635 (101,91%) . Hasil  pengukuran  absorbansi  dan  hasil perhitungan persen recovery ditunjukkan pada Tabel 2.
Pada  sampel  B,  pengukuran  konsentrasi  besi yang didapat diolah melalui rumus titrasi dengan N 1 adalah  normalitas  larutan  Ce 4+ 0,00075  M  (titran). Dari  perhitungan  tersebut  didapatkan  konsentrasi besi  dengan  satuan  normal  (N),  yang  kemudian dikonversikan menjadi satuan molar (M) . Berdasarkan  Tabel  2  diatas,  terlihat  bahwa  pada sampel dengan konsentrasi awal 1,5 ppm (0,000027 M)  didapatkan  konsentrasi  akhir  0,00003  M (111,111%)  dan  pada  konsentrasi  awal  3  ppm (0,0000537  M)  didapatkan  konsentrasi  akhir 0,00006 M (111,731%).
Dewa Ayu Tetha E. S. dkk./ Akta Kimia Indonesia 1(1), 2016:  8-13
Tabel 2 Hasil Pengukuran Absorbansi dan Hasil Perhitungan Persen Recovery Sampel A
Kons. Awal Sampel (ppm) Absorbansi (Abs.) Abs. Rata- rata Kons. Akhir Sampel (ppm) % Rec (%) A 1 A 2 A 3 A 4 A 5 1,5 0,330 0,329 0,329 0,330 0,334 0,330 1,584 105,596 3 0,636 0,640 0,641 0,630 0,628 0,635 3,058 101,919
Tabel 3 Hasil Titrasi dan Hasil Perhitungan Persen Recovery Sampel B
Tabel 3 Hasil Titrasi dan Hasil Perhitungan Persen Recovery Sampel B
Kons. Awal Sampel (M) Vol. Titran (mL) Vol. rata- rata (mL) Kons. Akhir Sampel (M) % Rec (%) . B 1 B 2 B 3 B 4 B 5 0,0000270 1,5 1,3 1,5 1.5 1.4 1,4 0,00003 111,111 0,0000537 1,5 1,6 1,5 1.7 1.7 1,6 0,00006 111,731
Volume yang diperlukan untuk titrasi sampel B dan  hasil  perhitungan  persen recovery ditunjukkan pada Tabel 3.
Berdasarkan  persen  recovery  yang  didapat, pada  sampel  A  (105,596%  dan  101,919%)  telah sesuai  dengan  batas  persen  recovery  yang  dapat diterima,  yaitu  pada  rentang  8-110%. Namun, persen  recovery  yang  didapat  pada  sampel  B (111,111% dan 111,731%)  sedikit  keluar  dari  batas persen recovery yang  dapat  diterima [9] .  Sehingga berdasarkan  perhitungan  persen recovery ,  terlihat bahwa  metode  yang  paling  baik  digunakan  untuk mengukur  kadar  besi  dalam  sampel  adalah  dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
Hasil  pengukuran  absorbansi  (Tabel  2)  dan hasil titrasi (Tabel 3) selanjutnya dihitung RSD dan CV  untuk  mengetahui  derajat  kesamaan  (presisi) antar  hasil  yang  terukur,  dimana  nilai  CV  yang memenuhi  syarat,  menandakan  bahwa  instrumen mampu  memberikan  keterulangan  deteksi  analat yang baik [4] . Pada penelitian kali ini, syarat nilai CV yang  diterima  adalah  kurang  dari  16  %,  karena konsentrasi  sampel  yang  digunakan  adalah  ppm [3] . Berikut hasil perhitungan RSD dan CV pada sampel A dan B :
Berdasarkan  nilai  CV  yang  didapat,  pada sampel A    (0,64% dan 0,91%)  dan pada sampel B (6,18%  dan  6,25%)  telah  sesuai  dengan  batas  nilai RSD  yang  dapat  diterima,  yaitu  kurang  dari  16%.
Berdasarkan hasil tersebut, nilai CV pada sampel A lebih  kecil  daripada  nilai  CV  pada  sampel  B. Sehingga  terlihat  bahwa  metode  yang  paling  baik digunakan untuk mengukur kadar besi dalam sampel adalah  dengan  menggunakan  spektrofotometer  UV- Vis.

## Tabel 4 Hasil Perhitungan RSD dan CV pada
Sampel Sampel Konsentrasi Sampel (ppm) Standar Deviasi RSD CV (%) A 1,5 0,0019 0,0058 0,64 3 0,0052 0,0082 0,91 B 1,5 0,0866 0,0618 6,18 3 0,1000 0,0625 6,25

## IV. KESIMPULAN
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan, diperoleh bahwa hasil analisa kadar besi menggunakan spektrofotometer UV-Vis mempunyai nilai  CV  yang  lebih  kecil,  yaitu  0,64%  (1,5  ppm) dan  0,91%  (3  ppm)  dibandingkan  dengan  metode serimetri, yaitu 6,18% (1,5 ppm) dan 6,25% (3 ppm). Hasil  perhitungan  persen recovery kadar  besi  yang diukur  menggunakan  spektrofotometer  UV-Vis sebesar 105,596% (1,5 ppm) dan 101,919% (3 ppm),
Dewa Ayu Tetha E. S. dkk./ Akta Kimia Indonesia 1(1), 2016:  8-13
sedangkan pada metode serimetri sebesar 111,111% (1,5  ppm)  dan  111,731%  (3  ppm). Hasil  persen recovery yang  didapat  pada  metode  serimetri melebihi batas persen recovery yang diterima, yaitu pada  rentang  80-110  %.  Berdasarkan  nilai  CV  dan persen recovery tersebut,  maka  dapat  disimpulkan bahwa  metode  yang  paling  baik  digunakan  untuk mengukur kadar besi adalah menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih pada Bapak Djarot  Sugiarso  K.S.  atas  bimbingannya  selama penelitian  hingga  skripsi  selesai.  Bapak  dan  Ibu dosen  Kimia  ITS  atas  semua  ilmu  dan  saran  yang telah  diberikan.  Orang  tua,  keluarga  dan  oranng terkasih  serta  teman  –  teman  yang  selalu memberikan dukungan dan doa.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Atkins,  P.W.  (1990). Physical  Chemistry .  Oxford: Oxford University Press.
[2] Cochran,  W.  G  (1991). Teknik  Penarikan  Sampel (Terjemahan) Jilid III. Jakarta: UI-Press.
[3] Demaeyer , E. M. ( 1993) . Pencegahan dan Pengawasan  Anemia  Defisiensi  Besi .  Jakarta: Widya Medika.
[4] Harmita.  (2004). Petunjuk  Pelaksanaan  Validasi Metode  Dan  Cara  Perhitungannya .  Majalah  Ilmu Kefarmasian. 1(3). 117 - 135.
[5] Joyce, L. K dan Evelyn, R. H. (1996). Farmakologi. Pendekatan Proses Keperawatan. Jakarta: EGC.
[6] Kim, E. C and Nikolaev, V. I. (1995). Methods For Determining  The  Iron  In  Medicines . Journal  of  the Korean Physical Society. 28 (2), pp. 188-192
[7] Mursyidi,  A  dan  Rohman,  A.  (2006). Pengantar Kimia  Farmasi  Analisis  Volumetri  dan  Gravimetri . Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
[8] Setyowati.  (2009). Validasi  dan  Pengembangan Penetapan  Kadar  Tablet  Besi  (II)  Sulfat  dengan Spektrofotometri  Visibel  dan  Serimetri  sebagai Pembanding . Surakarta: UMMU.
[9] Wood, R. A.N., & Wallin, H. (1998). Quality in the Food  Analysi. Laboratory  the  Royal  Society  of Chemistry. Cambridge