## PENGARUH METODE ANALISIS TABLET PARASETAMOL TERHADAP NILAI AKURASI
Vevi Maritha, Kuncara Nata Waskita Program Studi S1 Farmasi, Stikes Bhakti Husada Mulia Madiun
E-mail : vv.maritha@gmail.com

## ABSTRAK
Parasetamol adalah senyawa yang memiliki gugus kromofor sehingga dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri.  Metode  nitrimetri  memiliki  kelebihan  peralatan  yang  digunakan  sederhana,  sedangkan spektrofotometri  memiliki  kelebihan  jumlah  sampel  yang  dianalisis  sedikit.  Nitrimetri  dan  spektrofotometri adalah  metode  analisis  yang  memiliki  nilai  akurasi  yang  tinggi  untuk  analisis  parasetamol  dalam  sediaan tablet.  Analisis  Parasetamol  menggunakan  metode  nitrimetri  dengan  cara  diambil  20  tablet  parasetamol, dihitung  rata-ratanya  .  timbang  sejumlah  rata-rata  tablet  masukkan  dalam  20  ml  larutan  HCl  :  air  (1:2), kemudian  stirrer  selama  20  menit.  Tambahkan  5  gram  KBr,  5  tetes  tropeolin  OO  dan  3  tetes  metilen  blue. Titrasi  dengan  larutan  NaNO2  0,1  M.  titrasi  dihentikan  apabila  terjadi  perubahan  warna  dari  ungu  ke  biru terang.  Kemudian  dihitung  kadar  parasetamol,  replikasi  2  x.  Sedangkan  analisis  parasetamol  menggunakan spektrofotometri adalah dengan pembuatan kurva baku  baru analisis  sampel.  Hasil dari penelitian  ini  bahwa nilai akurasi analisis parasetamol menggunakan metode nitrimetri adalah 94% sampai dengan 103,48%.  Nilai akurasi  analisis  parasetamol  menggunakan  spektrofometri  adalah    98,8  %  sampai  dengan  101,79%.  Hal  ini menunjukkan bahwa nilai akurasi pada analisis parasetamol masuk dalam range yang dipersyaratkan AOAC. Dari  hasil  analisis  ini  metode  spektrofometri  lebih  baik  dari  pada  metode  nitrimetri  sebab  metode spektrofometri memiliki keunggulan dalam hal selektivitas dan sensitivitas. Selektivitas berarti bahwa metode ini  dapat  menganalisis  dengan  benar  parasetamol,  sedangkan  sensitivitas  adalah  dengan  kadar  yang  kecil metode  ini  dapat  mendeteksi.  Selektivitas  dan  sensitivitas  yang  tinggi  pada  metode  spektrofotometri menghasilkan nilai akurasi yang tinggi dan memenuhi nilai akurasi yang dipersyaratkan AOAC. Hasil analisis data  menggunakan      uji    independen t-test adalah    nilai  signifikansi  0.970  yang  artinya  terdapat  perbedaan signifikan  antara metode nitrimetri dan spektrofotometri terhadapa nilai akurasi.
Kata kunci : Metode Analisis, Nitrimetri, Parasetamol, Spektrofotometri

## ABSTRACT :
Paracetamol  is  a  compound  that  has  a  chromophore  group  so  that  it  can  be  analyzed  using spectrophotometry.  The  nitrimetry  method  has  the  advantage  of  simple  equipment,  while  spectrophotometry has  the  advantage  of  a  small  number  of  samples  being  analyzed.  Nitrimetry  and  spectrophotometry  are analytical  methods  that  have  high  accuracy  values  for  the  analysis  of  paracetamol  in  tablet  preparations. Analysis  of  paracetamol  using  the  nitrimetry  method  by  taking  20  paracetamol  tablets,  the  average  was calculated. weigh an average number of tablets put in 20 ml of a solution of HCl: water (1: 2), then stirrer for 20 minutes. Add 5 grams of KBr, 5 drops of tropeolin OO and 3 drops of methylene blue. Titration with 0.1 M NaNO2  solution  is  stopped  when  the  color  changes  from  purple  to  bright  blue.  Then  calculated  levels  of paracetamol,  replication  2x.  Whereas  paracetamol  analysis  using  spectrophotometry  is  by  making  a  new standard curve analysis of samples.The results of this study indicate that the accuracy of paracetamol analysis using  nitrimetry  methods  is  94%  to  103.48%.  The  accuracy  value  of  paracetamol  analysis  using spectropometry is 98.8% to 101.79%. This shows that the accuracy value in paracetamol analysis falls within the range required by AOAC. From the results of this analysis the spectropometric method is better than the nitrimetric  method.  This  is  because  the  spectropometric  method  has  advantages  in  terms  of  selectivity  and sensitivity. Selectivity means that this method can correctly analyze paracetamol, while sensitivity is to a small degree  this  method  can  detect.  High  selectivity  and  sensitivity  in  spectrophotometry  methods  produce  high accuracy  values  and  meet  the  accuracy  values  required  by  AOAC.  The  results  of  data  analysis  using independent t-test is a significance value of 0.970, which means that there are significant differences between the nitrimetric and spectrophotometric methods of accuracy.
Keyword : Method analysis,  Nitrimetri, Paracetamol, Spectrofotometri

## PENDAHULUAN
Parasetamol  adalah  obat  golongan analgesic antipiretik yang banyak digunakan.  Parasetamol  bekerja  dengan cara  menghambat  sintesis  prostaglandin yang merupakan mediator nyeri, sehingga efektif sebagai analgesik. Efek antipiretik parasetamol  ditimbulkan  karena  adanya gugus  amino  benzene  yang  menurunkan demam  saat  panas.    Parasetamol  banyak digunakan  sebagai  analgesic  antiporetik baik  pada  anak-anak  maupun  dewasa. Minimnya efek samping adalah salah satu alasan  penggunaan  parasetamol  secara luas.    Sediaan  parasetamol  yang  banyak digunakan adalah tablet. Hal ini dikarenakan  sediaan  tablet  parasetamol lebih  praktis,  mudah  digunakan  serta mudah  penyimpanan  (Gianita  P  dan Taufik E, 2016).
Untuk  menjamin  kualitas  sediaan tablet parasetamol adalah dengan memastikan kadar zat aktif yang memenuhi persyaratan. Untuk mengetahui kadar zat aktif diperlukan metode analisis yang  baik.  Metode  analisis    yang  dapat digunakan untuk analisis kadar parasetamol  dalam  sediaan  tablet  adalah nitrimetri  dan  spektofotometri.  Nitrimetri merupakan metode analisis pada senyawa yang  memiliki  gugus  amin  aromatic primer  atau  senyawa  lain  yang  bisa
dihidrolisis menjadi amin aromatic sekunder.  Parasetamol  adalah  senyawa yang memiliki gugus amin sehingga dapat dianalisis menggunakan parasetamol. Spektrofotometri  adalah  metode  senyawa yang memiliki gugus kromofor. Parasetamol adalah senyawa yang memiliki  gugus  kromofor  sehingga  dapat dianalisis  menggunakan  spektrofotometri. Metode  nitrimetri  memiliki  kelebihan peralatan  yang  digunakan  sederhana, sedangkan spektrofotometri memiliki kelebihan  jumlah  sampel  yang  dianalisis sedikit.  Nitrimetri  dan  spektrofotometri adalah  metode  analisis  yang  memiliki nilai  akurasi  yang  tinggi  untuk  analisis parasetamol dalam sediaan tablet (Fithria, 2012; Lily 2016).
Akurasi dari suatu metode analisis ditentukan  dari  nilai  recoveri  (perolehan kembali)  seperti  yang  di  persyaratkan oleh  AOAC.  Nilai  recovery  sediaan  yang mengandung zat aktif 500 mg adalah 98% -  102%.  Nilai  recovery  yang  sesuai dengan  standar  AOAC  menunjukkan bahwa  metode  analisis  yang  digunakan memiliki  akurasi  yang  baik.    Nitrimetri dan Spektrofometri yang digunakan untuk analisis  tablet  parasetamol  yang  sama- sama  memiliki  nilai  akurasi  yang  baik. Untuk  itu  perlu  dilakukan  penelitian untuk melihat apakah ada perbedaan yang
bermakna antara metode analisis
parasetamol pada sediaan tablet menggunakan nitrimetri
dan spektrofotometri  terhadap  nilai  akurasi (AOAC, 1998 ).

## METODE
Jenis  penelitian  ini  adalah  ekperimental. Lokasi  penelitian  di  laboratorium  Kimia STIKES  Bhakti  Husada  Mulia  Madiun. Waktu  penelitian  adalah  bulan  Mei sampai  dengan  Juli  2017.  Bahan  yang digunakan  dalam  penelitian  ini  adalah parasetamol standar, sampel tablet parasetamol,  asam  sulfanilat,  NaNO2, Amoniak  25%,  HCl  pekat,  KBr,  Metilen Blue  0,1%,  Tropeolin  OO  0,1%.  Beker gelas,  pipet  tetes,  buret,  Erlenmeyer, neraca analitik, spektrofotometer. Analisis data menggunakan independen t-testt .

## Analisis Parasetamol Secara Nitrimetri
Diambil  20  tablet  parasetamol,  dihitung rata-ratanya  .  timbang  sejumlah  rata-rata tablet masukkan dalam 20 ml larutan HCl :  air  (1:2),  kemudian  stirrer  selama  20 menit.  Tambahkan  5  gram  KBr,  5  tetes tropeolin  OO  dan  3  tetes  metilen  blue. Titrasi  dengan  larutan  NaNO2  0,1  M. titrasi dihentikan apabila terjadi
perubahan warna dari ungu ke biru terang.
Kemudian  dihitung  kadar  parasetamol,
replikasi 2 x.
Analisis Parasetamol Secara Spektrofotometri 1. Penentuan panjang gelombang maksimal
Buat  kadar  parasetamol  100  ppm  dari baku  induk  dengan  cara  pengenceran. Masukkan  dalam  kuvet.  Masukkan dalam spektrofotometer dengan blangko aquades. Cari panjang gelombang maksimal
2. Pembuatan kurva baku
Dibuar  seri  kadar  50ppm,  60  ppm,  70 ppm,  80  ppm,  90  ppm,  100  ppm,  110 ppm, 120 ppm, 130 ppm dan 140 ppm. Masukkan  dalam  spektrofotometer, lakukan  pembacaan  absorbansi  pada panjang  gelombang  maksimal  yang sudah  di  cari  sebelumnya.  Buat  kurva dan persamaan regresinya
3. Penentapan kadar parasetamol
Timbang 20 tablet sampel, hitung nilai rata-ratanya. Gerus dan ambil sejumlah bobot  rata-ratanya.  Masukkan  dalam labu  ukur  100  ml  tambahkan  aquades, Stirer dan Saring. Lakukan pembacaan nilai absorbansinya menggunkan spektrofotometer. Hitung kadar sampel menggunakan persamaan regresi

## HASIL
Pada  penelitian  ini  hasil  analisis
kadar  parasetamol  menggunakan  metode nitrimetri  adalah  95  ppm,  104  ppm  dan 102  ppm.  Panjang  gelombang  maksimal analisis parasetamol menggunakan spektrofotometri  adalah  293  nm.  Kurva baku  parasetamol  yang  diperoleh  tersaji pada  tabel  1  dan  gambar  1  dengan
persamaan  regresi  y  =  0.0031x  +  0.0918 dan  nilai  r  =  0.97.  hasil  analisis  kadar parasetamol secara spektrofotometri adalah  100  ppm,  98  ppm  dan  102  ppm. Hasil recovery analisis parasetamol menggunakan
nitrimetri dan
spektrofotometri  terdapat  pada  tabel  2.
Tabel 1. Kurva Baku Parasetamol No Kadar (ppm) Absorbansi 1 80 0.322 2 100 0.424 3 120 0.471 4 130 0.505 5 140
0.507
Gambar 1. Kurva Baku Parasetamol
Tabel 2. Hasil % Recovery Analisis Tablet Parasetamol
Metode Replikasi Kadar Teoritis (ppm) Kadar yang diperoleh kembali (ppm) % Recovery Nitrimetri 1 100,5 95 94 2 100,5 104 103,48 3 100,5 102 101,49 Spektrofometri 1 100,2 100 99,8 2 100,2 99 98,8 3 100,2 102 101,79
y = 0,0031x + 0,0918 R² = 0,9444 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0 20 40 60 80 100 120 140 160 Kurva Baku Parasetamol
Hasil  analisis    data  menggunakan      uji independen t-test adalah  nilai signifikansi 0.970  yang  artinya  terdapat  perbedaan signifikan    antara  metode  nitrimetri  dan spektrofotometri terhadap nilai akurasi.

## DISKUSI
Penelitian  ini  bertujuan  untuk mengetahui  perbedaan  metode  analisis parasetamol  pada  sediaan  tablet  terhadap nilai  akurasi.  Akurasi  adalah  ketelitian metode analisis atau ketepatan antara nilai tertukur  dengan  nilai  yang  diterima  baik nilai  konfensi  nilai  sebenarnya  atau  nilai rujukan akurasi diukur sebagai banyaknya analit  yang  diperoleh  kembali  pada  suatu pengukuran  dengan  melakukan  spiking pada  suatu  sampel.  Nilai  akurasi  dilihat dari  perolehan  kembali  (%  recovery). Untuk sediaan tablet parasetamol 500 mg maka  %  recovery  adalah  98%  sampai dengan 102 %.
Hasil  dari  penelitian  ini  bahwa nilai akurasi anasisi parasetamol menggunakan  metode  nitrimetri  adalah 94%  sampai  dengan  103,48%.  Hal  ini menunjukkan  bahwa  nilai  akurasi  pada analisis  parasetamol  tidak  masuk  dalam range yang dipersyaratkan AOAC. Hal ini bisa  terjadi  dikarenakan  metode  ini memang  kurang  spesifik  untuk  analisis
suatui zat serta penggunaan indicator luar yang  sukar  menentukan  titik  akhir titrasinya. Nilai akurasi analisis parasetamol menggunakan spektrofometri adalah    98,8  %  sampai  dengan  101,79%. Hal  ini  menunjukkan  bahwa  nilai  akurasi pada  analisis  parasetamol  masuk  dalam range  yang  dipersyaratkan  AOAC.  Dari hasil  analisis  ini  metode  spektrofometri lebih  baik  dari  pada  metode  nitrimetri. Hal ini dikarenakan metode spektrofometri memiliki keunggulan dalam  hal  selektivitas  dan  sensitivitas. Selektivitas  berarti  bahwa  metode  ini dapat menganalisis dengan benar parasetamol, sedangkan sensitivitas adalah  dengan  kadar  yang  kecil  metode ini  dapat  mendeteksi.  Selektivitas  dan sensitivitas  yang  tinggi  pada  metode spektrofotometri menghasilkan nilai akurasi  yang  tinggi  dan  memenuhi  nilai akurasi  yang  dipersyaratkan  AOAC.
(Putra  dan  Sugiarso,  2016  ;  Lema  et  al, 2014)
Pada  uji  statistic  menggunakan t- test diperoleh  hasil  signifikansi  0.970 yang artinya terdapat perbedaan signifikan    antara  metode  nitrimetri  dan spektrofotometri  terhadapa  nilai  akurasi. Berdasarkan  uji  statistic  nilai  akurasi analisis parasetamol menggunakan
metode  nitrimetri  dan  spektrofotometri menunjukkan hasil yang signifikan berbeda.

## KESIMPULAN
Kesimpulan  dari  penelitian  ini adalah  metode  analisis tablet  parasetamol berpengaruh  secara  signifikan  terhadap nilai akurasi.

## DAFTAR PUSTAKA
AOAC.  AOAC  Peer-Verified  Methods Program,Manual  on  Policies  and Procedures . Arlington,Amerika Serikat:AOAC. 1998. Fithriani,  A;  Rusdi  dan  Ehrlich  V.  2012.
Penggunaan  Metode  Ratio  Absorban Dalam  Penetapan  Kadar  Parasetamol Dan  Slisilamid  Berbentuk  Sediaan Campuran. Jurnal Sains dan
Teknologi  Farmasi.  Vol  17  No  2.  Pp 172-184
Gianita,  P  dan  Taufik  Eko.  Pengaruh
Pemberian Analgesik Kombinasi
Parasetamol  dan  Tramadol  Terhadap kadar  Kreatinin  Serum  Tikus  Wistar. Jurnal Kedokteran Diponegoro. 2016. Vol 5 No 4 : 917-925
Lema,  A  ;  Sulistyarti,  H  dan  Atikah.
Pengembangan Metode Spektrofotometri  Untuk  Penentuan Iodida Menggunakan Hidrogen
Peroksida  (H 2 O 2 )  Sebagai  Oksidator. Natural B. Vol 2 No 4. Pp 308-3015 Lily  C.  2016.  Analisis  Kuantitatif  Bahan Baku  Parasetamol  Dengan  Metode Nitrimetri.  Universitas  Padjajaran. Bandung. Pp 1-8
Putra F dan Sugiarso R. 2016.
Perbandingan Metode Analisis Permanganometri dan Serimetri
Dalam  Penentuan  Kadar  Besi  (II). Jurnal Sains dan Seni ITS.  Vol 5 No 1. Pp 1-4