## OPTIMASI PROSES ELEKTRODEPOSISI UNTUK
PENGUKURAN ISOTOP 242 Pu DENGAN SPEKTROMETER ALPHA
Boybul, Yanlinastuti, Arif Nugroho, Rosika Kriswarini, Aslina Br. Ginting Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN Kawasan PUSPIPTEK Serpong Gd.20 Tangerang Selatan, Banten 15314 e-mail: boybul@batan.go.id (Naskah diterima: 24 –9–2020, Naskah direvisi: 6–10–2020, Naskah disetujui: 20–10–2020)

## ABSTRAK
OPTIMASI  PROSES  ELEKTRODEPOSISI  UNTUK  PENGUKURAN  ISOTOP 242 Pu  DENGAN SPEKTROMETER  ALPHA. Dalam  penelitian  ini  digunakan  metode  elektrodeposisi  untuk penyiapan sumber isotop 242 Pu  untuk pengukuran dengan spektrometer alpha. Tujuan  penelitian ini  adalah  untuk  mendapatkan  parameter  optimal  proses  elektrodeposisi  sehingga  diperoleh sumber  alpha  isotop 242 Pu  dengan  spektrum  yang  baik  dan  hasil  maksimal  dari  proses elektrodeposisi. Sampel standar  isotop 242 Pu  dengan aktivitas tertentu dibuat dari larutan standar plutonium. Percobaan dilakukan untuk menetapkan parameter yang memiliki  pengaruh signifikan terhadap efisiensi proses elektrodeposisi.  Parameter proses elektrodeposisi yang dipelajari antara lain pengaruh waktu, arus listrik dan jarak anoda katoda menggunakan larutan elektrolit ammonium sulfat pH 3,5. Hasil optimasi proses elektrodeposisi diperoleh waktu optimum 2,5 jam, arus listrik 1,4  A  dan  jarak  antara  anoda  katoda  10  mm.  Hal  ini  menunjukkan  bahwa  parameter  tersebut merupakan  kondisi  terbaik  untuk  deposisi  isotop 242 Pu.  Hasil  pengukuran  dengan  spektrometri alpha  menunjukkan  bahwa  resolusi  spektrum  yang  baik  untuk  sumber  isotop 242 Pu,  dengan kedapatulangan proses elektrodeposisi sebesar 95,25%, dengan presisi sebesar 2,82%.
Kata kunci : Elektrodeposisi, isotop 242 Pu, kuat arus, waktu, spektrometer alpha

## ABSTRACT
OPTIMIZATION OF ELECTRODEPOSITION PROCESS FOR 242 Pu MEASUREMENT BY ALPHA SPECTROMETRY.  In  this  study  electrodeposition  method  was  used  to  design  and  set  up  an electrodeposition device for 242 Pu source preparation for measurement by alpha spectrometry.  The purpose of this study was to determine the optimal electrodeposition process parameters so as to obtain 242 Pu  alpha  sources  with  good  spectrum  properties  and  maximum  result  from  source preparation  by  electrodeposition  process.  Standard  samples  of 242 Pu  with  specific  activity  were prepared from plutonium standard aqueous solution. Experiments were conducted to determine the main parameters that have significant influence on the deposition efficiency. The electrodeposition process parameters analyzed were the effects of time, electric current and anode-cathode distance using an electrolyte solution of ammonium sulphate at pH 3.5. The results of the optimization of the electrodeposition  process  were  optimal  time  of  2.5  hours,  electric  current  of  1.4A  and  cathode- anode distance of 10 mm. These parameters' values are the best conditions for the deposition of 242 Pu. Alpha measurement results of the electrodeposited source of 242 Pu also show good spectra with electrodeposition process reproductibility of 95.3%.
Keywords: Electrodeposition, plutonium isotop, current, time, alpha spectrometry.
(Boybul, Yanlinastuti, Arif Nugroho, Rosika Kriswarini, Aslina Br. Ginting)

## PENDAHULUAN
Dalam  beberapa  tahun  terakhir  ini penggunaan spektrometri alpha telah menunjukkan  perkembangan  yang  sangat luas dalam berbagai bidang seperti, pengukuran untuk mendapatkan data peluruhan bahan radioaktif, studi geologi dan pengukuran  tingkat  radioaktivitas    rendah  di lingkungan. Teknik spektrometri alpha biasa digunakan  untuk  pengukuran  kandungan isotop transuranium dalam komposisi matriks yang  berbeda,  khususnya    isotop  uranium dan plutonium. Pengukuran isotop plutonium pada    tingkat  radioaktivitas  yang  rendah mendapat  perhatian  yang  besar  dalam industri  nuklir,  fisika  kesehatan,  manajemen limbah,  perlindungan  radiologi  dan  ilmu lingkungan  [1].  Pengukuran  kandungan isotop-isotop hasil reaksi fisi di dalam bahan bakar  bekas  pada  saat  uji  pasca  iradiasi jangan sampai mencemari lingkungan tempat kerja dan lingkungan sekitar kawasan pada  umumnya  karena  berbahaya  bagi masyarakat maupun makhluk hidup lainnya. Untuk  itu  diperlukan    metode  yang  valid dalam  melakukan  pengukuran  isotop-isotop tersebut,  khususnya    isotop  plutonium  agar diperoleh  hasil  pengukuran  yang  akurat. Oleh  karena  itu,  perlu  adanya  peningkatan teknik pengukuran yang akurat dari radionuklida  ini  dalam  berbagai  sampel. Sumber  isotop  plutonium  yang  tepat  untuk pengukuran  dengan  spektrometri  alpha adalah  harus  mempunyai  aktivitas  yang cukup  untuk  mencapai  akurasi  yang  baik secara  statistik.  Lapisan  isotop  plutonium harus  tipis  dan  terdistribusi    homogen  pada permukaan planset stainless steel [2]. Untuk memenuhi  persyaratan  tersebut,  maka digunakan  teknik  elektrodeposisi.  Teknik elektrodeposisi merupakan salah satu metode  yang  paling  sering  digunakan  untuk mempersiapkan  sampel  untuk  pengukuran dengan  spektrometri  alpha.  Pengukuran menggunakan solid state detektor jenis PIPS dapat menghasilkan resolusi sangat baik dari spektrum  isotop  plutonium  dengan  resolusi
hingga  28  keV  [3].  Sumber    alpha  yang dihasilkan  oleh  teknik  ini  terdiri  dari  deposit radioaktif  ke  substrat  logam  (katoda  sel elektrolit). Spektrum yang dihasilkan mempunyai  resolusi  energi,  penghitungan statistik  dan  parameter  penting  lainnya digunakan  untuk  mengkarakterisasi  kualitas sumber [3].
Pada  penelitian  ini,  perangkat  sel elektrodeposisi  yang  digunakan  merupakan hasil  rancangan    dan  pengembangkan  dari sel  elektrodeposisi  yang  sudah  ada.  Kolom pada  sel  yang  sebelumnya  terbuat  dari Teflon, sementara yang digunakan sekarang terbuat  dari  bahan  kaca,  sehingga  lebih memudahkan  untuk  memposisikan  anoda platina pada posisi ditengah planset stainless steel karena  kolom  tembus  pandang. Pengembangan sel elektrodeposisi ini adalah untuk  menghasilkan  plating  isotop  uranium dan  plutonium  berupa  lapisan  tipis  yang merata  pada  planset stainless  steel ,  tidak bocor dan sederhana dalam pengoperasian.
Banyak  metode  penyiapan  sumber radioaktif untuk pengukuran dengan spektrometer alpha yang telah dilakukan oleh para peneliti, seperti elektrodeposisi, deposisi spontan, mikro-presipitasi, penguapan  langsung,  sublimasi  vakum, pengeringan  tetes  sampel  cair  secara langsung diendapkan pada substrat , electrospray , deposisi elektrostatik dll. Metode  elektrodeposisi,  deposisi  spontan dan  mikro  presipitasi  digunakan  untuk menganalisis  isotop  dalam  tingkat  yang sangat  kecil.  Beberapa  tahun  terakhir  ini telah banyak upaya dilakukan untuk mengembangkan  metode  dalam  penyiapan sumber untuk pengukuran dengan spektrometer alpha, terutama untuk penentuan skala nano yaitu metode elektrodeposisi  dalam  larutan  asam  sulfat dan  penyiapan  sumber  yang  cepat  dengan metode kopresipitasi menggunakan samarium hidroksida [7,8] Dalam penyiapan sampel radionuklida  pemancar  alpha  salah  satu teknik yang terbaik adalah teknik
elektrodeposisi.  Teknik  ini  sangat  sesuai untuk persiapan isotop uranium dan transuranium  [5].  Metode  elektrodeposisi  ini merupakan  yang  terbaik  untuk  membuat lapisan  tipis  dan  merata  sebagai  sumber untuk  pengukuran  dengan    spektrometri alpha [5].
Proses  elektrodeposisi  plutonium, amerisium dan aktinida menggunakan
larutan elektrolit ammonium
sulfat, ammonium  klorida,  campuran  ammonium klorida  dan  ammonium  oksalat  atau  dimetil sulfoksida
[5]. Meskipun proses elektrodeposisi telah umum digunakan, tetapi masih terdapat beberapa kelemahan, diantaranya adalah kesulitan untuk mengontrol  pH  dalam  larutan  elektrolit sebelum proses elektrodeposisi dan kadang- kala  hasil recovery yang  lebih  rendah  dari seharusnya.  Adanya  logam  pengotor  dalam konsentrasi  yang  cukup  rendah,  seperti  ion besi  dan  zat  organik  dalam  larutan elektroplating  dapat  menyebabkan  hasil recoverinya  menjadi  rendah.  Mengingat proses  elektrodeposisi  terdapat  kesulitan, maka  baru-baru  ini  dikembangkan  teknik alternatif  dengan  memanfaatkan  mikro- kopresipitasi  unsur  tanah  jarang  untuk menghasilkan  sumber  untuk  pengukuran dengan spektrometri alpha. Meskipun metode  ini  lebih  sederhana  dan  cepat  dari elektrodeposisi,  resolusi  energy  (FWHM) tidak  lebih  baik  dari  proses  elektrodeposisi [6].  Untuk  mengatasi  kekurangan  pada metode proses elektroplating secara konvensional,  maka  dikembangkan  teknik untuk proses elektrodeposisi isotop plutonium.  Kondisi  optimum  pada  proses plating  isotop  plutonium  ditentukan  dengan beberapa  parameter  proses  elektrodeposisi diantaranya  waktu  plating,  arus  dan  jarak antara  anoda  dan  katoda,  jenis  larutan elektrolit, volume larutan elektrolit, pH larutan elektrolit, bahan dan bentuk elektroda, bahan dan  kualitas  permukaan  katoda,  dan  waktu deposisi  [4].  Parameter  diatas  sangat berpengaruh kepada hasil proses elektrodeposisi.
Metode
elektrodeposisi yang optimal  akan diaplikasikan untuk penentuan isotop plutonium  dalam sampel bahan bakar nuklir  pasca  iradiasi  khususnya  dan  sampel dalam limbah lingkungan pada umumnya.
Pengukuran dilakukan dengan memvariasikan  parameter  untuk  mencapai recovery yang  tinggi  untuk  analisis  isotop plutonium dan juga spektrum yang dihasilkan mempunyai  resolusi  yang  baik.  Contohnya adalah  pengaruh  geometri  platina  sebagai anoda pada homogenitas sumber alpha oleh distribusi  arus  dalam  larutan  elektrolit.  Efek ini  telah  dipelajari  dan  dilaporkan  oleh beberapa peneliti [6,7,8,9,10] dan ditemukan bahwa  homogenitas  yang  lebih  baik  dapat diperoleh  dengan  menggunakan  anoda platina bentuk  spiral.  Untuk  itu, maka  pada penelitian  ini  menggunakan    anoda  platina bentuk spiral.
Salah  satu  faktor  yang  membatasi proses elektrodeposisi adalah volume larutan elektrolit. Volume larutan  harus cukup besar untuk menjamin konduktivitas antara
elektroda  anoda  dan  katoda  selama  proses elektroplating  sehingga  dengan  hilangnya elektrolit karena
penguapan tidak berpengaruh pada proses. Untuk mencegah kehilangan larutan
elektrolit karena penguapan  yang  dapat  merubah  pH  larutan elektrolit  dan  dapat  mempengaruhi      hasil elektrodeposisi..  Untuk  mengkompensasi hilangnya elektrolit karena penguapan, tutup bagian atas digunakan pada bagian atas sel. Pengaruh  pH  juga  telah  dilaporkan  oleh peneliti  sebelumnya  [6,11,12]  dan  efisiensi yang  sangat tinggi ditemukan  pada   kisaran pH 1,6 - 3,5. Karena penyesuaian pH sangat kritis,  maka  selama  proses  elektrodeposisi nilai  pH  elektrolit  harus  dikontrol  selama proses  elektrodeposisi  berlangsung  dengan menggunakan pH meter. Pada penelitian ini digunakan larutan elektrolit ammonium sulfat dengan  pH 3,5 mengikuti ASTM [13,14].
Hasil recovery yang  diperoleh  dari proses elektrodeposisi adalah bukan merupakan  satu-satunya  faktor  nilai  fisik yang harus dipertimbangkan ketika
(Boybul, Yanlinastuti, Arif Nugroho, Rosika Kriswarini, Aslina Br. Ginting)
mempersiapkan  sumber  alpha  dengan kualitas  spektrometri.  Resolusi  energi  dari sumber  alpha  juga  harus  diperhitungkan, terutama    adanya  energy  yang  berdekatan antara  isotop  plutonium  yang  berbeda energinya  yang  akan  ditentukan.  Selain  itu juga  berbagai  upaya  dilakukan  untuk memperoleh  sumber  alpha  yang    tipis  dan homogen  untuk  menghasilkan  spektrum dengan resolusi tinggi.
Tujuan  penelitian  ini  adalah  untuk mendapatkan
parameter
proses
elektrodeposisi yang optimal untuk menghasilkan  sumber  alpha  dari  isotop plutonium  dengan  sifat  spektrum  yang  baik dan  hasil  analisis  yang  maksimal.  Untuk tujuan  tersebut,  serangkaian  percobaan dilakukan  untuk  menetapkan  parameter yang  memiliki  pengaruh  signifikan  terhadap efisiensi proses elektrodeposisi.

## METODOLOGI

## Peralatan  sel elektrodeposisi
Peralatan  yang  digunakan  adalah proses  elektrodeposisi  yang  terdiri  dari  sel elektrodeposisi   dengan diameter dalam sel tabung kaca 34 mm dan dudukan sel dibuat dari  bahan stainless  steel (SS)  yang berhubungan dengan planset sebagai katoda.  Proses  pengendapan    dilakukan pada dish atau planset SS dengan diameter 25 mm yang digunakan sebagai katoda, dan kawat platina bentuk spiral dengan diameter kawat  0,5  mm  yang  digunakan  sebagai anoda.  Skema  sel  elektrodeposisi  yang digunakan ditunjukkan pada Gambar 1.
Dalam  rangka  untuk  menjamin konduktivitas  yang  baik  antara dish SS dan kawat platinum, maka volume elektrolit harus cukup besar selama waktu proses
elektrodeposisi. Sel elektroplating dibuat dari bahan  kaca  dengan  ukuran    tabung  30  ml sebagai  sel  elektrodeposisi  dan  diberi penutup  pada  bagian  atas  untuk  mencegah penguapan  dari  larutan  elektrolit  seperti ditunjukkan pada Gambar 2.
Gambar 1. Skema sel elektrodeposisi
Pada  saat  proses  elektrodeposisi, suhu  di  dalam  sel  tersebut  cukup  tinggi sekitar  90  ⁰C,  yang    terkait  dengan pemakaian  arus  listrik    tinggi.  Suhu  tinggi sering  menyebabkan  terjadinya  kebocoran larutan  elektrolit,  sehingga  radionuklida berkurang  dari  yang  sesungguhnya.    Untuk mencegah kemungkinan kebocoran tersebut, maka antara sel dan planset dipasang o-ring dari bahan karet. Sebelum proses elektrodeposisi dimulai rakitan sel elektrodeposisi diperiksa kebocorannya dengan  cara  mengisi  air  bebas  mineral selama  2-3  jam  untuk  membuktikan  bahwa sel tersebut kedap air sehingga mampu untuk mendukung operasional proses.
(a)
(b) (c)
Gambar 2. Peralatan elektrodeposisi yang terdiri dari
(a) sel elektrodeposisi (b) sumber arus (c) anoda platina Preparasi sampel dan proses
elektrodeposisi
Penelitian  proses  elektrodeposisi menggunakan  larutan  standar  isotop 242 Pu dari NIST (National Institute of Standard and Test) dengan  aktivitas  jenis  3,08  Bq/mL, larutan  elektrolit  yang  digunakan  adalah ammonium  sulfat  (NH 4 ) 2 SO 4 1M  dengan  pH 3,5 yang dibuat dari 132 g ammonium sulfat dilarutkan dalam 1000 ml air bebas mineral, kemudian  diatur  menjadi  pH  3,5  dengan penambahan  larutan  amoniak  (NH 4 OH) encer   dan atau asam sulfat (H 2 SO 4 ) encer.
Larutan  cuplikan  standar  isotop  Pu dipipet  sebanyak  50  µL  dalam  gelas  piala kemudian diuapkan. Setelah kering ditambahkan  larutan elektrolit (NH 4 ) 2 SO 4 1M pH 3,5  sebanyak 20 mL, kemudian ditransfer ke  dalam  sel  elektrodeposisi  menggunakan pipet polietilen.
Sebelumnya  permukaan dish SS yang berfungsi sebagai katoda telah dibersihkan  terlebih  dahulu  dengan  asam klorida  dan  kemudian  dibilas  dengan  etanol untuk  menghilangkan  jejak  lem  dan  lemak. Kawat  platinum  sebagai  anoda  dimasukkan
ke sel dengan jarak bervariasi 5;  10 dan 15 mm  dari  katoda  planset  SS,  kemudian dihubungkan elektroda dengan sumber arus dengan  variasi  1,1;  1,2;  1,3;  1,4  dan  1,5 Ampere  A.  Hidupkan  peralatan    proses elektrodeposisi dengan variasi waktu 1, 1,5, 2,0,  2,5 dan 3,0 jam, setelah itu tambahkan 1  mL  NH 4 OH  pekat  ke  dalam  sel  dan diamkan  selama  5  menit.  Buang  larutan  ke dalam botol limbah dan cuci sel ED dengan NH 4 OH  0,1M.  Keluarkan  planset  dari  sel kemudian  dibilas  dengan  NH 4 OH  0,1M  dan dilanjutkan dengan alkohol kemudian planset dikeringkan. Pengukuran isotop Pu dilakukan menggunakan  spektrometer  alpha  dengan waktu  cacah  20000  detik.  Hasil  pengukuran dengan spektrometer alpha diperoleh spektrum isotop Pu berupa cacahan per detik (cps)  yang  selanjutnya  diestimasi  menjadi besaran berat dari isotop 242 Pu.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil deposisi lapisan tipis isotop Pu pada    permukaan  planset  SS  sumber  alpha isotop  plutonium  yang  diperoleh  dari  proses elektrodeposisi ditunjukkan pada Gambar 3.
(Boybul, Yanlinastuti, Arif Nugroho, Rosika Kriswarini, Aslina Br. Ginting)
(a) (b) (c)
Gambar 3. Planset hasil proses elektrodeposisi isotop 242 Pu
Pada  Gambar  3  terlihat  tiga  contoh hasil proses elektrodeposisi, Gambar planset (a)  diperoleh  dari  proses  elektrodeposisi dengan waktu deposisi 3 jam, arus listrik 1,5 A  dan  jarak  antara  anoda-katoda  10  mm. Hasil  menunjukan  bahwa  deposisi  isotop plutonium  pada  planset  (a)  secara  visual terlihat  berwarna  coklat  kehitaman,  hal  ini menunjukkan  bahwa  proses  elektrodeposisi terlalu  lama  dan  juga  arus  yang  tinggi sehingga  menghasilkan  deposit  lebih  hitam dari  yang  lain.  Planset  (b)  diperoleh  dari proses elektrodeposisi dengan waktu deposisi 2,5 jam, arus listrik 1,4 A dan jarak antara  anoda-katoda  10  mm,  deposit  yang dihasilkan tidak terlalu hitam dan merata, ini adalah hasil deposit yang optimum dilihat dari recovery  yang  dihasilkan.  Planset  (c)
diperoleh dari proses elektrodeposisi dengan waktu  deposisi  1  jam,  arus  listrik  1,0  A  dan jarak  antara  anoda-katoda  10  mm,  hasil  ini menunjukkan  deposit  yang  kurang  merata dan recovery tidak optimum.
Hasil  pengukuran  yang  dilakukan dengan spectrometer alpha terhadap planset hasil  proses  elektrodeposisi  dari  semua parameter  yang  diuji  pada  semua  planset menunjukkan  kualitas spektrum yang sesuai untuk  isotop 242 Pu,  namum  hasil  cacahan yang  berbeda-beda  dapat  dilihat  dari recovery yang  dihasilkan.  Spektrum  isotop
242 Pu terlihat pada Gambar 4. Pada spektrum yang  ditampilkan  pada  Gambar  4  tersebut terlihat  bahwa  spektrum  yang  dihasilkan sesuai dengan puncak alpha dari isotop 242 Pu pada energy 4,9 MeV.
. Besarnya pengaruh  waktu  proses elektrodeposisi  terhadap recovery isotop 242 Pu dengan jarak katoda-anoda 10 mm dan kuat arus 1,2 A ditunjukkan pada Gambar 5.
Gambar 5. Pengaruh waktu
deposisi
terhadap  hasil recovery isotop 242 Pu.
Waktu  proses  elektrodeposisi  yang optimum  dipilih  atas  dasar  hasil recovery yang maksimum. Dari variasi yang disajikan pada  Gambar  5,  terlihat  bahwa  hasil maksimum  dari  isotop  plutonium  diperoleh dengan  waktu  elektrodeposisi  selama  2,5 jam dan diperoleh recovery sebesar 88,62%. Waktu  elektrodeposisi  optimum  tersebut dipilih untuk melakukan proses elektrodeposisi  selanjutnya.  Apabila  waktu elektrodeposisi  lebih  lama  dari  3  jam,  maka lapisan  plutonium  yang  terbentuk  akan  larut kembali yang menyebabkan recovery menurun,  sehingga  tidak  diperlukan  lagi meningkatkan waktu plating untuk meningkatkan hasil.
Faktor  lain  yang  secara  signifikan dapat  mempengaruhi  kualitas  spektrum  dan hasil recovery dari  proses  elektrodeposisi plutonium adalah kuat arus.  Parameter kuat arus  pada  penelitian  ini  dilakukan  dengan variasi  arus    dari  1,0;  1,1;  1,2;  1,3;  1,4  dan 1,5  amper  dengan  parameter  lain  tetap, tetapi  digunakan    waktu  elektrodeposisi
2,5  jam,  jarak  10  mm  dan  volume  larutan sebanyak  20  mL.  Variasi  besar  arus dilakukan untuk mendapatkan deposit endapan  isotop  Pu  yang  optimum  pada planset SS. Hasil dari proses elektrodeposisi dengan  variasi  pengaruh  arus  terhadap recovery dari deposit isotop 242 Pu ditampilkan pada Gambar 6.
Gambar 6. Pengaruh  arus  listrik  terhadap hasil deposisi isotop 242 Pu.
Dari  variasi    arus  terhadap  hasil recovery isotop  plutonium  pada  Gambar  6 diperoleh hasil
bahwa proses elelektrodeposisi yang optimum terjadi pada kuat  arus  listrik  1,4  A.  Penetapan  nilai optimum  ini  didasarkan  pada  hasil    dengan nilai tertinggi yaitu sebesar 98,23%. Kecenderungan recovery menurun  dengan meningkatnya arus
listrik, yang menyebabkan larutan elektrolit mendidih dan terjadi  penguapan.  Hal  ini  menyebabkan gangguan  kuat pada proses elektrodeposisi dan  deposisi  yang  terbentuk  pada  katoda berwarna agak hitam.
Kerapatan arus adalah ukuran kepadatan  arus  listrik  dan  didefinisikan sebagai  vektor  yang  besarnya  adalah  arus per  luas  penampang.  Density  arus  listrik sangat mempengaruhi tingkat deposit, kekuatan  menempel  dan  kualitas  deposit. Kepadatan  arus  yang  lebih  tinggi  akan menghasilkan  deposit  yang  tinggi  pula.
60 65 70 75 80 85 90 95 100 0 2 4 Re covery (% ) Waktu elektrodeposisi, jam 80 85 90 95 100 105 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 Re covery , % Kuat arus, A (ampere)
(Boybul, Yanlinastuti, Arif Nugroho, Rosika Kriswarini, Aslina Br. Ginting)
Secara  bersamaan  suhu  elektrolit  akan meningkat dan   mengarah ke pembentukan gelembung  yang  bertindak  sebagai  isolator sehingga mengurangi daerah aktif pengendapan dan  meningkatkan kepadatan arus,  yang  mengarah    kepada  bentuk  butir atau granular dari deposit. Reaksi pengendapan  lapisan  tipis  isotop  Pu  yang terjadi pada katoda sebagai berikut [15]:
Pu 3+ + 3e -  Pu(s)
Variabel  lain  yang  mempengaruhi hasil proses elektrodeposisi untuk menghasilkan  sumber  alpha  adalah  jarak antara anoda dan katoda. Pada penelitian ini pengaruh  jarak  anoda  platina  dan  katoda planset  SS  menggunakan  tiga  parameter yaitu  5;  10;  dan  15  mm,  sedangkan parameter  lain  seperti arus  listrik  dan waktu dibuat  tetap  pada  kondisi  optimum  yang didapatkan  pada  eksperimen  sebelumnya. Dengan  melakukan  variasi  terhadap  jarak anoda-katoda  diharapkan  hasil  deposit optimum isotop Pu pada planset SS tercapai. Hasil  proses  elektrodeposisi  dengan  variasi jarak  antara  anoda  dan  katoda  ditunjukkan pada Gambar 7.
Gambar 7. Pengaruh  variasi  jarak  anoda- katoda  terhadap  recovery  isotop 242 Pu.
Pengaruh  jarak  elektroda  Pt  sebagai  anoda terhadap  planset  SS  sebagai  katoda  dalam proses  elektrodeposisi  ditunjukkan  pada Gambar  7  terlihat  bahwa  jarak  optimum
diperoleh  pada  posisi  10  mm. Recovery isotop plutonium pada jarak tersebut diperoleh  sebesar  98,23%.  Jarak  elektroda mempengaruhi kepadatan arus antara katoda  dan  anoda.  Apabila  jarak  terlalu dekat,  larutan  elektrolit  akan  mendidih  yang mengakibatkan  efisiensi  menurun  dengan waktu  deposisi  lebih  lama.  Parameter optimum  yang  diperoleh  dari  variabel  yang telah dilakukan sesuai dengan hasil recovery tertinggi disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1.  Parameter optimum proses elektrodeposisi isotop 242 Pu Anoda Kawat platina diameter 0,5 mm Katoda Planset SS Arus listrik 1,4 A Waktu 2,5 jam Jarak anoda-katoda  10 mm Volume elektrolit 20 ml pH elektrolit 3,5 Pengulangan proses dilakukan terhadap parameter optimum proses elektrodeposisi  yang  diperoleh  dari  hasil optimasi  beberapa  variabel  pada  Tabel  1 untuk mengetahui reproduksibilitasnya. Kedapatulangan suatu proses sangat diperlukan untuk memastikan bahwa semua parameter  menunjukan  hasil  pengukuran optimal.  Hasil  pengujian  reproduksibilitas ditunjukkan pada Tabel 2.
Tabel 2.  Data recovery proses elektrodeposisi  isotop 242 Pu Ulangan proses Recovery , % 1 98,23 2 96,05 3 90,11 4 93,42 5 96,74 6 96,51 7 95,71 Rata-rata 95,25 SD 2,69 Presisi, % 2,82 80 85 90 95 100 105 0 5 10 15 20 Re cov ery , %
Jarak anoda-katoda, mm
Hasil pengukuran membuktikan bahwa  dari  parameter  optimum  yang disajikan  pada  Tabel  1  memungkinkan pengaturan eksperimental terbaik untuk hasil recovery  pengukuran  dengan  hasil  dari optimalisasi penentuan kedapatulangan proses  elektrodeposisi  didapatkan  hasil recovery rata-rata  sebesar  95,25%  dengan ketelitian  sebesar  2,82%  seperti  yang ditunjukkan pada Tabel 2.

## SIMPULAN
Hasil optimasi proses elektrodeposisi menghasilkan recovery isotop 242 Pu sebesar 95,3%  dengan  presisi  2,82%.  Parameter optimum proses elektrodeposisi menggunakan  anoda  dari  kawat  platina  0,5 mm,  katoda  dari  stainless  steel,  larutan elektrolit ammonium sulfat 20 mL pH 3,5 yaitu diperoleh  arus  listrik  1,4  A,  jarak  anoda- katoda  10  mm  dan  waktu  deposisi  2,5  jam. Hal ini menunjukkan bahwa metode elektrodeposisi cukup baik digunakan sebagai  metode  preparasi  isotop  plutonium untuk  pengukuran  dengan  spectrometer alpha.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan  terima  kasih  disampaikan kepada rekan-rekan Kelompok Fisiko Kimia, Bidang  Uji  Radiometalurgi,  Pusat  Teknologi Bahan  Bakar  Nuklir,  Badan  Tenaga  Nuklir Nasional yang telah membantu penelitian ini sehingga makalah ini dapat terwujud.

## DAFTAR PUSTAKA
[1].  C.G.  Mendez, et.al ,  “Nanoscopic  study of  chemical  species  during  uranium electrodeposition for alpha spectrometry sources ”, Journal  of  Material  Science , vol. 45, pp. 5061 –5070, 2010.
[2].  V.  Jobbagy, et.al , “Preparation  of  high-
resolution 238U a-sources by electrodeposition from various
electrolyte solutions ”, 2nd IMEKO TC 11
conference  proceedings  2011 ,  Cavtat, Dubrovnik Riviera, Croatia
[3].  J. Janda, P. Sladek, D. Sas, “Electrodeposition  of  selected  alpha-
emitting  radionuclides  from  oxalate- ammonium sulfate electrolyte  and measured by means of solid-state alpha spectrometry, ” Journal of Radioanalitycal and  Nuclear  Chemistry, vol.  286,  pp.
687 –691, 2010.
[4].  H.  S.  Amoli,  J.  Barker,  A.  Flowers, “Electrodeposition  and  determination of nano-scale uranium and plutonium using alpha spectroscopy, ” Journal of
Radioanalitycal and Nuclear Chemistry ,
vol. 268, no.3, pp. 497 –501, 2006.
[5].  M.  H.  Lee,  C.  W.  Lee, “Preparation  of alpha-emitting nuclides by electrodeposition, ” Nuclear  Instruments and  Methods  in  Physics  Research  A , vol. 447, pp. 593-600, 2000.
[6].  H.  Klemencic,  L.  Benedik, “Alpha- spectrometric  thin  source  preparation with emphasis on homogeneity, ” Journal Applied Radiation and Isotopes, vol. 68, no. 7-8, pp.1247-1251, 2010.
[7].  H.  S.  Amoli,  J.  Barker,  A.  Flowers,
Electrodeposition  and  determination  of nano-scale uranium and plutonium using alpha-spectroscopy ,” Journal of Radioanalitycal and Nuclear Chemistry, vol. 268, pp. 497 –501, 2006.
[8].  H.  Kikunaga, et.al, “Development  of  a rapid source preparation method for high resolution  alpha  particle  spectrometry , ” Journal Applied Radiation and Isotopes , vol. 67, pp. 539 –543, 2009
[9].  L.  Sherrod, et.al , “Rapid fusion method for  determination  of  plutonium  isotopes in  large  rice  samples, ” Journal  of Radioanalitycal and Nuclear Chemistry , vol. 298, pp. 1367 –1374, 2013.
[10]. M.  H.  Lee,  C.  J.  Kim,  B.  H.  Boo, Electrodeposition of Alpha-Emitting
Nuclides  from  Ammonium  Oxalate Ammonium Sulfate Electrolyte, ” Bulletin of  Korean  Chemical  Society, vol.  21, no. 2, 2000.
[11]. F.  Esaka,  D.  Suzuki,  Y.  Miyamoto,    M. Magara, “Determination  of  plutonium
(Boybul, Yanlinastuti, Arif Nugroho, Rosika Kriswarini, Aslina Br. Ginting)
isotope  ratios  in  individual  uranium – plutonium mixed particles with inductively coupled plasma mass spectrometry, ” Journal of Radioanalitycal and Nuclear Chemistry , vol. 306, pp. 393 –399, 2015.
[12]. J. S. Oh, P. E. Warwick, I. W. Croudace, S.  H.  Lee, “Evaluation  of  three electrodeposition procedures for uranium,  plutonium  and  americium, ” Journal Applied Radiation and Isotopes, vol. 87, pp. 233 –237, 2014.
[13]. ASTM C1284-10, “Standard Practice for
Electrodeposition  of  the  Actinides  for Alpha Spectrometry ”, ASTM International , West Conshohocken, PA,
2010. [14]. ASTM C1001-11, “Standard  Test Method for Radiochemical Determination  of  Plutonium  in  Soil  by Alpha Spectroscopy, ” ASTM International , West Conshohocken, PA, 2011.
[15]. C. L. Murphy, "Investigating the Electrodeposition  of  Plutonium  and Curium for Safeguarding the Electrorefiner," 2018.