## Journal of Innovation And Applied Technology

## PORITES SAMPLE PREPARATION FOR Sr/Ca ANALYSIS.
PREPARASI SAMPEL KARANG PORITES UNTUK ANALISIS Sr/Ca.
Fadhilah Maryadi Putra 1* dan Oktiyas Muzaky Luthfi 1
1* Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Universitas Brawijaya Jl. Veteran Malang – Indonesia.
*Corresponding author:
* E-mail: fadhilahmputra@gmail.com

## PENGANTAR
Perubahan  iklim  yang  terjadi  di  atmosfir, secara langsung atau tidak langsung berpengaruh  terhadap  kehidupan  organisme  di laut termasuk organisme yang hidup di terumbu karang  terutama  karang.  Pemanasan  global yang  terjadi  dalam  tiga  dekade  terakhir  telah memberi  dampak  yang  nyata  terhadap kehidupan di laut.
Karang pembangun terumbu terbatas hanya pada perairan tropik dan sub tropik, dengan suhu permukaan  perairan  tidak  berada  di  bawah 18°C. Oleh karena itu, dapat dinyatakan bahwa hewan  karang  relatif  sempit  toleransinya terhadap  suhu.  Peningkatan  suhu  hanya beberapa  derajat  sedikit  di  atas  ambang  batas (~2 – 3°C) dapat mengurangi laju pertumbuhan
atau kematian  yang  luas pada spesies-spesies karang secara umum [6].
Kandungan  unsur  geokimia  dalam  karang seperti  Sr/Ca  telah  banyak  digunakan  untuk rekonstruksi  suhu  permukaan  laut  (SPL). Rekonstruksi  suhu  masa  lampau  dengan menggunakan  karang  memberikan  keakuratan mengenai  laju  naik  suhu  muka  air  laut. Kandungan  Sr/Ca  dalam  karang  dapat menangkap  sinyal  bulanan  SPL  karena  error analisisnya  kecil.  Kandungan  unsur kimia  koral yang penting untuk diketahui adalah perbandingan atau rasio Stronsium dan Kalsium (Sr/Ca).  Perbandingan  Sr/Ca  ini  digunakan untuk  merekonstruksi  suhu  muka  laut.  Variasi Sr/Ca  dalam  koral  berkorelasi  negatif  dengan variasi suhu muka laut. Informasi suhu muka laut berdasarkan  Sr/Ca  koral  mampu  memberikan

## ABSTRACT
Climate changehas affected to all ecosystem around the world, include to marine ecosystem. The effect of climate change is increasing of the sea level temperature, and affected to coral reef on generally.  Coral  animal  are  very  sensitive  to  the  temperature  change,and  will  influence  their skeleton growth. Skeleton at  corals can tell us how climate change affected from century ago, trough  the  reconstruction  process.  Chemical  substances  in  corals,  which  strontium  (Sr)  and calcium (Ca), can show us the variation of that substances inversely with sea level temperature. Porites coral usually used for this reconstruction. To analys the substances, researcher use a tool called  ICP-EOS,  a  tool  that  measures  the  intensity  of  energy/radiation  on  a  substances  that changes atom. The activities carried out  in Center of Isotop Aplication and Radiation, National Nuclear  Energy  Agency  (PAIR-BATAN).  The  aim  of  this  study  was  to  find  out  the  method  for sample preparation before analys the substances of Sr and Ca.

## KEYWORDS
Ecosystem, Climate Change, Coral, Skeleton, Chemical Substances
Article Number : 125-433-2-SM Received : 18/04/2017
Accepted : 05/12/2017 Published :
Volume : 03 Issue : 02 December 2017 pp.529-533

## Journal Of Innovation And Applied Technology
informasi  tentang  sensitivitas  perairan  laut [2]dan[3].
Karang  masif  Porites  merupakan  karang yang  paling  sering  digunakan  dalam  proses rekonstruksi  paleoklimatologi  di  wilayah  Indo- Pasifik.  Karang  spesies  Porites  ini  tumbuhnya lambat,  dapat  hidup  dalam  waktu  cukup  lama dan  sudah  sejak  lama  digunakan  sebagai parameter dalam proses rekonstruksi paleoklimatologi [4].
Untuk  melihat  kandungan  Sr/Ca,  dapat menggunakan  alat  yang  bernama  Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer (ICP-OES). Prinsip umum pada pengukuran ini adalah mengukur intensitas energi/radiasi yang dipancarkan oleh  unsur-unsur  yang mengalami perubahan  tingkat  energi  atom  (eksitasi  atau ionisasi).  Larutan  sampel  dihisap  dan  dialirkan melalui  capilarry  tube  ke  Nebulizer.  Nebulizer merubah larutan sampel kebentuk aerosol yang kemudian diinjeksikan oleh ICP. Pada temperatur  plasma,  sampel-sampel  akan teratomisasi  dan  tereksitasi.  Atom  yang tereksitasi  akan  kembali  ke  keadaan  awal (ground  state)  sambil  memancarkan  sinar radiasi.  Sinar  radiasi  ini  di-dispersi  oleh komponen optik. Sinar yang terdispersi, secara berurutan muncul pada masing-masing panjang gelombang  unsur  dan  dirubah  dalam  bentuk sinyal  listrik  yang  besarnya  sebanding  dengan sinar  yang  dipancarkan  oleh  besarnya konsentrasi  unsur.  Sinyal  listrik  ini  kemudian diproses oleh sistem pengolah data [5].
Pusat  Aplikasi    Isotop  dan  Radiasi  (PAIR) dalam  menunjang  perwujudan  Badan  Tenaga Nuklir Nasional (BATAN) adalah melaksanakan pengembangan  dan  aplikasi  teknologi  isotop dan  radiasi.  Penelitian  ini  dilakukan  di laboratorium  kelautan  yang  berada  di  lantai  2 gedung  45B  PAIR-BATAN.  Di  laboratorium  ini terdapat  beberapa  ruangan  dengan  fungsi masing-masing. Diantaranya, ruang penyimpanan  sampel,  ruang  preparasi  kimia anorganik,  ruang  oven  dan  furnance,  ruang timbangan, serta ruang spectrometry [1].

## BAHAN DAN METODE

## Tabel 1 Alat yang digunakan
No. Nama Alat Fungsi 1 Mesin milling CNC (Computer Numerical Control Untuk sub-sampling sampel karang 2 Ultrasonic Bath Membersihkan sampel karang 3 Oven Mengeringkan  sampel karang 4 Diamond shaw pemotongkeramik Memotong sampel menjadi bentuk lempengan 5 Timbangan digital mikro ( micro balance ) Menimbang sampel karang yang telah Di- milling
6 Mata bor diamond 1 mm Milling sampel  karang setiap 1 mm 7 Mata bor bergerigi 5mm Menghaluskan sisi karang yang akan digerus 8 Alumunium foil Menampung subsample untuk ditimbang menjadi 300-350 mikrogram

## Tabel 2 Bahan yang digunakan
No. Nama Bahan Fungsi 1 Karang Porites Lutea Sebagai sampel yang akan dipreparasi 2 Larutan Bidest Untuk membersihkan sampel setelah dibor 3 Jcp-1 (Japan Coralite Porites) Sebagai kontrol metode yang digunakan
Dalam kegiatan preparasi sampel, terdapat empat tahapan yang harus dilakukan, diantaranya :
1.  Pemotongan sampel karang
2.  Pembersihan sampel karang
3.  Proses menggerus sampel karang
4.  Proses menimbang sampel karang

## Journal Of Innovation And Applied Technology
Karang yang digunakan berasal dari perairan Pulau  Wangi-Wangi,  Kabupaten  Wakatobi, Sulawesi  Tenggara  yang  diambil  pada  tahun 2014 dan sudah dilakukan penyinaran oleh Sinar X-Ray  untuk  dilihat growth  directionnya, dan disimpan dalam oven untuk sebelum dipreparasi.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
1.  Pemotongan Sampel Karang
Proses  ini  dilakukan  berdasarkan  dari  hasil penentuan arah laju pertumbuhan setelah dilihat dari  growth  direction  yang  berasal  dari  foto X- Ray .  Sampel  dipotong  menggunakan  mini gerinda dengan diamond saw berdiameter 3 cm.
Gambar 1. Proses Pemotongan Sampel Karang
2.  Pembersihan Sampel Karang
Proses  pembersihan  sampel  ini  dilakukan guna  menghilangkan  kotoran  yang  menempel pada  sampel  karang.  Karang  yang  sudah dipotong dengan gerinda kemudian dibersihkan menggunakan  alat ultrasonic  bath selama  30 menit yang diisi dengan larutan bidest. Setelah itu,  sampel  karang  yang  sudah  dibersihkan  di dalam  larutan  bidest  menggunakan ultrasonic bath , dikeringkan dalam oven dalam suhu 60°C selama  7-12  jam  agar  sampel  kering  secara menyeluruh.
3 . Proses Penggerusan Sampel Karang Setelah  sampel  kering  secara  menyeluruh, kemudian  sampel  digerus  menggunakan  alat yang bernama milling machine. Proses milling ini bertujuan  untuk  mendapatkan  sub-sample setiap 1 mm yang sangat sulit dilakukan dengan menggunakan  hand  milling  (bor  tangan). Sebelum  digerus  ujung  sampel  dihaluskan terlebih dahulu menggunakan mata bor dengan ketebalan  5  mm,  setelah  dihaluskan  sampel dibentuk  menyerupai  huruf  L.  Bagian  yang menjorok  kedalam  kemudian  digerus  setiap  1 mm menggunakan mata bor dengan ketebalan 1 mm. Pengoperasikan milling machine menggunakan perangkat milling machine, untuk mengoperasikan alat milling machine menggunakan  software  Mach3mill  ,  program sederhana  yang  dibuat  dengan  menggunakan sebaris perintah yang dituliskan di notepad. Hal ini  bertujuan  untuk mengatur  pergerakan  meja, naik  dan  turunnya  mata  bor  serta  kecepatan putar dari mata bor.
Cara mengoperasikan perangkat ini adalah, nyalakan komputer terlebih dahulu, lalu jalankan software mach3mill, setelah terbuka, masukkan formula  yang  sudah  disiapkan.  Lalu  atur kecepatan,  putar  mata  bor,  caranya  klik  pada opsi  “RPM”  lalu  isi  sesuai  kebutuhan.  Pada proses  kali  ini  kecepatan  yang  dibutuhkan 500rpm.  Setelah  semua  siap,  klik  spindle  lalu perangkat akan melakukan penggerusan sesuai yang diperintahkan.
Setiap sub-sample 1mm ditampung di dalam corning  tube  sebelum  diproses  ke  tahap selanjutnya.  Sampel  yang  di-milling  sepanjang 32 cm yang terbagi menjadi 2 lempeng, lempeng pertama  diberi  kode  2B  dan  lempeng  kedua diberi kode 2C1 lalu dijadikan sub-sample setiap 1mm hingga total sampel yang akan ditimbang sebanyak 320 sampel. Corning tube menampung  sub-sample  yang  telah  di-milling dalam  bentuk  serbuk.  Corning  tube  ini  diberi label  dengan  urutan  nomor  sub-sample  yang sudah disesuaikan. Labelnya adalah nomor 126- 446.  Proses  Milling  sampel  dilakukan  selama sepuluh hari kerja.

## Journal Of Innovation And Applied Technology

## 4.  Menimbang Sub-sample
Sub-sample  yang  telah  ditampung  dalam corning  tube  kemudian  ditimbang  dengan menggunakan  timbangan  digital  SARTORIUS. Timbangan  digital  SARTORIUS  ini  memiliki ketelitian  0,000001  g  dan  kapasitas  maksimal 6,1  g.  Setiap  sub-sample  ditimbang  dengan berat antara 300µg-350µg.
Proses penimbangan pertama-tama, nyalakan  alat  timbangan  tunggu  sampai  10 menit.  Lalu  dalam  layar,  tulisan  ‘cal’  akan berkedip,  maka  tekan  tombol  cal  untuk mengkalibrasi, setelah kalibrasi selesai, siapkan aluminium foil bentuk persegi sama sisi, lalu buat melengkung agar dapat menampung bubuk sub- sample  yang  sudah  digerus,  setelah  dibuat melengkung,  simpan  dalam  tabung  timbangan, tekan  tombol “tare”  untuk  membuat  timbangan jadi nol. Setelah timbangan alumunium foil jadi nol,  ambil  aluminuim  foil,  taburkan  serbuk subsample  hingga  didapat  timbangan  dengan berat  300-350  mikrogram.  Setelah  ditimbang
sub-sample dicatat beratnya kemudian dimasukkan  kedalam  botol  vial  14  ml.  Wadah aluminium  foil  setelah  digunakan,  harus ditimbang kembali sampai bener-bener menjadi nol,  hal  tersebut  bertujuan  memastikan  bahwa sub-sample  benar-benar  tidak  ada  yang tertinggal. Dalam proses ini, untuk mendapatkan berat  yang  sesuai,  diperlukan  minimal  tiga  kali pengulangan.
Hasil  timbangan  yang  dicatat  kemudian diurutkan  dalam  Ms.Excel  dari  paling  berat  ke paling ringan kemudian dimasukkan perhitungan untuk  mencari  kebutuhan  larutan  bidest  yang dimasukkan  sesuai  dengan  berat  hasil penimbangan.  Untuk  mempercepat  proses penimbangan, mulai sub sampel dengan nomor 144  dan  seterusnya  hanya  ditimbang  sub- sample yang berlabel genap saja, sehingga total sub-sample yang ditimbang berjumlah 173 sub- sample.  Sampel  sebanyak  173  ditimbang selama 11 (sebelas) hari kerja., dimana rata-rata satu hari dapat menimbang 15-20 sampel.
(a) (b) (c)
(d)                                     (e)                               (f)                           (g)
Gambar 3. Proses Penggerusan Sampel Karang. A) Formula yang dipakai. B) Perangkat Milling Machine.  C) Program Milling Machine. D) Sampel digerus membentuk “L”. E) Serbuk sub -sample dalam corn tube. F) Mata Bor 1mm. G) Mata Bor 5mm.
(a)
(b) (c)
Gambar 4. Menimbang Sub-sample. A). Timbangan microbalance SARTORIUS. B). Sub-sample yang sudah ditimbang. C). Sub-sample dalam botol vial 14ml.

## KESIMPULAN dan SARAN
Diperlukan  pendalaman  materi  untuk melakukan  preparasi  seperti  ini.  Karena  ini membutuhlan  ketelitian  dan  kesabaran  agar mendapatkan hasil yang maksimal.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan terima kasih saya haturkan kepada pegawai
PAIR-BATAN. Khususnya
Laboratorium  Kelautan,  Bidang  Industri  dan Lingkungan, yang telah memberikan kesempatan saya melakukan kegiatan ini.

## REFERENCES
[1] BATAN,  (2017).  Badan  Tenaga  Nuklir
Nasional. www.batan.go.id , diakses  23  Januari  2017  pukul
10.30.
[2] Cahyarini,  S.  Y.  2013.  AKURASI  REK- ONSTRUKSI
SUHU
PERMUKAAN  LAUT  DAN  o18
AIR  LAUT  (SALINITAS)  UNTUK INTERPRETASI  IKLIM  MASA LAMPAU  DARI  KARANG  MATI (FOSIL). Riset Geologi
Pertambangan , 23, 89-95.
[3] Cahyarini,  S.  Y.,  Pfeiffer,  M.,  &  Prayudi,  D.
2009.  VARIASI  SUHU  MUKA
LAUT BULANAN BERDASARKAN  KANDUNGAN KIMIA KORAL. Teknologi Indonesia , 32, 115-120.
[4] Fowell,  S.  E.,  Sandford,  K.,  Stewart,  J.  A., Castilo,  K.  D.,  Ries,  J.  B.,  & Foster,  G.  L.  (2016).  Intrareef variations in Li/Mg and Sr/Ca sea surface.  AGU  PUBLICATION  , 1315-1329.
[5] Nugroho,  A.,  Wahyono,  H.,  &  Fatimah,  S. 2005.  Pengembangan  Metode Analisis  Menggunakan  Alat  ICP- EOS  PLASMA  40  UNTUK PENENTUAN  UNSUR  AS  DAN SB. 201-207.
[6] Rani,  C.,  Jompa,  J.,  &  Amiruddin.  (2013). PERTUMBUHAN TAHUNAN
KARANG  KERAS  Porites  lutea DI. Torani , 14, 195-203.