ISSN : 1411-1098

## PENGHALUSAN BUTIR FASA MAGNETIK SmCO
5 DENGAN VIBRATION BALL MILL UNTUK PEMBUATAN KRISTAL BERSKALA NANOMETER
E. Handoko 1 dan A. Manaf 2
1 Jurusan Fisika FMIPA - UNJ Jl. Pemuda No.10 Rawamangun, Jakarta 13220
2 Departemen Fisika, FMIPA - UI Kampus UI Depok 16424

## ABSTRAK
PENGHALUSAN BUTIR FASA MAGNETIK SmCO 5 DENGAN VIBRATION BALL MILL UNTUK PEMBUATAN KRISTAL BERSKALA NANOMETER. Telah dilakukan proses penghalusan material magnet SmCo 5 dengan Vibration Ball Mill menghasilkan serbuk berukuran nanometer. Ukuran serbuk awal yang digunakan adalah 50 m sampai dengan 60 m terdiri dari material fasa tunggal SmCo 5 sebagai material dasar untuk magnet permanen. Perbandingan antara massa serbuk dan massa bola adalah 1 : 10 dan proses penghalusan dilaksanakan dalam atmosfir miskin oksigen. Ditemukan bahwa serbuk halus hasil proses sangat reaktip sehingga preparasi material ke dalam bentuk padatan muda ( green compact ) harus dilakukan dalam ruangan atmosfir argon. Berdasarkan hasil pengukuran kristal dengan analisis pelebaran puncak difraksi sinar-x diperoleh suatu penurunan ukuran kristal yang sangat signifikan dan sistimatik dengan bertambahnya waktu penghalusan. Pada waktu penghalusan selama 20 jam diperoleh ukuran kristal rata-rata ~6,0 nm. Pola difraksi dari sampel magnet menggunakan serbuk sangat halus ini meskipun telah menjalani tahapan perlakuan panas masih tetap memperlihatkan fasa tunggal SmCo 5 . Dengan demikian proses penghalusan dan preparasi yang telah dilakukan pada penelitian ini dapat digunakan untuk pembuatan magnet permanen Sm-Co dengan ukuran kristal berskala nanometer.
Kata kunci : Penghalusan, nano kristalin, SmCO 5 , vibration ball mill , magnet permanen

## ABSTRACT
GRAIN REFINEMENT OF SmCO 5 MAGNETIC PHASE WITH NANO-SCALE CRYSTALS BY A VIBRATION BALL MILL Grain refining process for production of SmCo 5 powder materials with nano size has successfully done by means of vibration ball milling. Initial size of feedstock which identified as single phase SmCo 5 materials was 50-60 m which usually used for fabrication of permanent magnets. The ratio between weight of powders and balls was 1:10 and the refining processes were carried out in an inert atmosphere. It was found that the very fine powders resulted from processing route very reactive and therefore the preparation towards green compact sample should be carried out in an argon atmosphere. Furthermore, the average crystallite size as evaluated by line broadening analysis of x-ray diffraction peaks for the phase was reduced progressively with longer milling times. The size of as low as ~ 6.0 nm was found in the sample experienced refining for 20 hrs. In spite of heat treatments that applied to the fine powders, XRD trace of materials remain indicating a single phase SmCo 5 material. It is concluded that the overall steps in the preparation may be applied for the preparation of SmCo 5 nanocrystalline permanent magnets.
Key words : Refinement, nanocrystalline, SmCO 5 , vibration ball mill, permanent magnets

## PENDAHULUAN
Pengembangan material magnet permanen yang berbasis logam tanah jarang ( rare earth ) dan logam transisi ( metal transition ) untuk mencapai sifat kemagnetan yang lebih tinggi terus dilakukan oleh banyak peneliti bahan magnet. Pembentukan struktur berukuran nanometer telah menjadi fokus dalam pengembangan material magnet untuk mencapai nilai optimal serta memberikan peluang sebagai bahan magnet kelas baru yang lebih unggul [1-3]
Baru-baru ini, metode pemaduan mekanik ( mechanical alloying ) dengan High-Energy Ball Mill dan pengerasan secara cepat ( rapid solidification ) melt spinning , telah diterapkan dalam mensintesis magnet permanen yang memiliki struktur berukuran nanometer [4-5]. Magnet permanen yang memiliki struktur berskala nanometer merupakan fenomena dalam pengembangan bahan magnet untuk mendapatkan paduan ( alloy ) magnet dengan
Penghalusan Butir Fasa Magnetik SmCO 5 dengan Vibration Ball Mill untuk Pembuatan Kristal Berskala Nanometer (E. Handoko)
komposisi baru yang memiliki sifat kemagnetan yang lebih unggul.
Salah satu cara untuk meningkatan sifat kemagnetan yang optimal dapat dilakukan dengan membuat magnet komposit dengan struktur nanometer yang terdiri dari campuran dua fasa magnet keras dan magnet lunak. Sebagai contoh untuk mencapai peningkatan remanen dan koersivitas yang signifikan dari magnet keras berbasis Nd 2 Fe 14 B diperlukan ukuran butir rata-rata fasa utama kurang dari 20 nm [3] dan fraksi volume dari magnet lunak sampai dengan 40%. Penambahan Zr juga dapat meningkatan produk energi maksimum (BHmax) untuk dua fasa nano komposit (Nd,Dy,Zr) 2 (Fe,Co,Zr) 14 B/ Fe [6,7]. Hasil penelitian yang telah dilakukan oleh Z.Wang, et.al.[8] untuk magnet (Nd,Dy) 2 (Fe,Nb) 14 B/ Fe memberikan nilai remanen 1,02 T, koersivitas intrinsik 702 kAm-1 dan produk energi maksimum (BHmax) sebesar 134 kJ m -3 . Di samping itu hasil penelitian yang telah dilakukan untuk paduan magnet (SmCo 5 ) 1-x Fe x dengan ukuran butir 10 nm sampai dengan 20 nm serta perlakuan panas pada 873 K terjadi peningkatan remanen secara signifikan dengan meningkatnya Fe serta menurunnya nilai koersivitas. Produk energi maksimum juga dicapai sebesar 105,8 kJ m -3 untuk (SmCo 5 ) 75 Fe 25 .
Dalam penelitian ini akan dilakukan proses penghalusan serbuk magnet SmCo 5 untuk mendapatkan ukuran kristal berskala nanometer sebagai tahap awal dalam pembuatan magnet permanen berstruktur nanometer dan juga memberikan alternatif dalam proses sintesis magnet permanen berstruktur nanometer untuk pengembangan penelitian bahan magnet yang akan datang.

## TEORI
Paduan logam tanah jarang ( rare earth alloys ) adalah grup campuran intermetalik yang terdiri dari satu atau lebih logam transisi 3d (T) dengan elemen-elemen grup tanah jarang (R). Kemagnetan dari paduan tersebut adalah hasil dari interaksi ( coupling ) antara momen-momen magnet T dan R. Alloy biner dari tanah jarang secara umum mempunyai bentuk R 2 T 17 , RT 5 atau R 2 T 7 . Dimana R dapat dimungkinkan dari unsur-unsur tanah jarang sepert Ce, Pr, Nd, Sm, dan Y. Paduan SmCo 5 sejauh ini lebih baik dari kemungkinan yang lainnya.
Pada Gambar 1. menunjukkan struktur heksagonal dari SmCo 5 dan tipe CaCu 5 . SmCo 5 ditemukan dengan mempunyai sumbu mudah yang kuat dari anisotropi magnetik dan meningkatkan sifat-sifat kemagnetannya. Medan magnet sumbu banyak ( uniaxial ) HA antara 250 MA.m -1 sampai dengan 440 MA.m -1 sedangkan nilai konstanta anisotropi K1 antara 11 MJ.m -3 sampai dengan 20 MJ.m -3 . Magnetisasi jenuh untuk fasa SmCo 5 adalah 1,14 T dan memberikan nilai optimal dari energi maksimum (BHmax) 259 KJ.m -3 . Perhitungan densitas kristal 8,591 g.cm -3 yang bersesuaian dengan hasil pengukuran yaitu 8,580 g.cm -3 . Suhu curie memiliki nilai yang tinggi yaitu mendekati 700 o C[9].

## METODE PERCOBAAN
Metode penghalusan partikel berukuran nanometer dalam penelitian ini adalah metode mekanik dengan menggunakan Vibration Ball Mill ( VBM ) yang memiliki ukuran vial diameter 120 mm dan tinggi 40 mm dan memiliki bola baja yang sudah dikeraskan ( hardened steel ball ) sebanyak 10 bola dengan berat masing-masing 28 g serta diameter 12 mm sebagaimana terlihat pada Gambar 2. Serbuk awal SmCo 5 dengan ukuran partikel 50 m sampai dengan 60 m disiapkan dengan perbandingan berat 1 : 10 terhadap berat total bola dan kemudian dilakukan proses penghalusan dalam suasana bebas oksida ( inert ) selama 0 jam; 7 jam; 14 jam; dan 20 jam.
Proses preparasi serbuk hasil penghalusan dalam suasana miskin oksigen ( inert ) terus dipertahankan sampai dengan proses pengukuran Hasil pengukuran dengan XRD dan SEM dilakukan untuk menganalisis struktur dan melihat bentuk serta ukuran butiran ( grain ).

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil penghalusan serbuk magnet SmCo 5 dengan VBM dengan waktu 0 jam; 7 jam; 14 jam; dan 20 jam dilakukan pengukuran dengan XRD . Hasil pengukuran XRD (Gambar 2 dan Gambar 5) dilakukan dengan sudut 2 antara 20 o sampai dengan 60 o dan didapatkan bentuk
Gambar 2 . Vial dan bola baja yang digunakan untuk proses penggerusan dalam suasana inert dengan menggunakan VBM .
pola yang berbeda untuk setiap variasi waktu penghalusan.
Pada Gambar 2 terlihat bahwa terjadi penurunan intensitas dan pelebaran puncak intensitas pada grafik XRD untuk waktu penghalusan yang semakin lama. Hal ini menandakan proses penghalusan telah terjadi dengan semakin kecilnya ukuran serbuk. Penggerusan dengan VBM cukup efektif untuk membuat partikel dari serbuk magnet SmCo 5 menjadi ukuran partikel kristal yang jauh lebih kecil dari ukuran serbuk semula yaitu 50 m sampai dengan 60 m. Proses secara mekanik yang terjadi pada saat penghalusan berupa gerak bola yang digetarkan oleh motor dengan putaran yang cukup tinggi mengakibatkan terjadinya benturan bola dengan bola dan bola dengan vial sehingga penghalusan serbuk kristal magnet terjadi. Indentifikasi fasa yang dilakukan terhadap semua data XRD dilakukan dengan menggunakan perbandingan data literatur pada ICDD . Fasa SmCo 5 teridentifikasi secara dominan sebagai fasa mayoritas dan Sm 2 Co 17 sebagai fasa minoritas.
Fasa oksida yang diprediksi berupa Sm 2 O 3 tidak ditemukan. Ini menjelaskan bahwa proses penghalusan dan preparasi serbuk dalam suasana miskin oksigen dapat menjaga serbuk magnet yang reaktif terhadap oksida bebas dari terbentuknya oksida.
Kristalisasi dilakukan dengan memberikan perlakuan panas sampai dengan suhu dimana fasa SmCo 5 dapat dipertahankan yakni 1150 o C selama 40 menit suasana inert dan didinginkan cepat dalam air. Dari perlakuan panas yang dilakukan telah berhasil mengembalikan fasa SmCo 5 sebagai fasa mayoritas sebagaimana terlihat pada Gambar 4. Hasil identifikasi fasa tidak terlihat fasa oksida. Ini membuktikan bahwa proses perlakuan panas berlangsung dalam suasana inert . Proses fitting data XRD pada interval sudut 32 o sampai dengan 38 o dari puncak SmCo 5 dilakukan dengan menggunakan program APD Phillips dari hasil pengambilan data XRD dengan metode point counting seperti terlihat pada Gambar 5.
Perhitungan ukuran partikel kristal rata-rata dilakukan dengan metode analisis pelebaran puncak difraksi sinar-x diperoleh suatu penurunan ukuran kristal yang sangat signifikan dan sistimatik dengan bertambahnya waktu penghalusan. Analisis pelebaran puncak difraksi sinar-x yang dilakukan pada interval sudut 32 o sampai dengan 38 o (Gambar 5) yang teridentifikasi sebagai fasa SmCo 5 (lihat Tabel 1)
Gambar 3 . Grafik hasil pengukuran dengan XRD untuk serbuk dengan variasi waktu penggerusan 0 jam; 7 jam;
14 jam; 20 jam. 2 the ta 0 jam 0 jam 7 jam 0 jam 14 jam 0 jam 20 jam 0 jam 20 60 0 jam
Gambar 4 . Grafik pengukuran XRD sebelum dan sesudah perlakuan panas untuk serbuk hasil penggerusan selama 20 jam 20 30 40 50 60 2 Theta sesudah sebelum 32 34 36 38 2 Theta 32 34 36 38 2 Theta 20 jam 0 jam 7 jam 0 jam 14 jam 0 jam (a) (b) Gambar 5 . (a). Data XRD yang dihasilkan dengan metode point counting . (b). Hasil fitting .
No Sampel
Waktu
Penghalusan (jam) Ukuran partikel kristal rata-rata (nm) 1 SmCo 5 7 16,0 2 SmCo 5 14 7,0 3 SmCo 5 20
6,0
Tabel 1 . Hasil perhitungan ukuran partikel kristal rata-rata.
Penghalusan Butir Fasa Magnetik SmCO 5 dengan Vibration Ball Mill untuk Pembuatan Kristal Berskala Nanometer (E. Handoko)
Hasil perhitungan ukuran rata-rata partikel kristal SmCo5 diperoleh untuk variasi waktu penghalusan yang berbeda untuk data XRD pada Gambar 5. yaitu 16,0 nm untuk waktu penggerusan 7 jam, 7,0 nm untuk 14 jam, dan 6,0 nm untuk waktu penggerusan 20 jam.
Ukuran rata-rata partikel kristal yang telah dicapai sampai pada skala nanometer ini dapat dikonfirmasikan dengan hasil SEM untuk serbuk yang telah dilakukan penggerusan selama 20 jam sebagaimana terlihat pada Gambar 6.
Dari foto mikro yang diperoleh dengan SEM dapat terlihat bahwa serbuk kristal magnet SmCo 5 telah mencapai ukuran nanometer. Partikel mengalami penggumpalan dimana partikel-partikel kristal magnet merekat satu dengan yang lain sehingga membentuk seperti partikel baru yang berukuran rata-rata kurang dari 1 m.

## KESIMPULAN
Hasil penghalusan pada serbuk material magnet SmCo 5 yang memiliki ukuran awal 50 m sampai dengan 60 m dengan menggunakan Vibration Ball Mill ( VBM ) telah terjadi proses mekanik sehingga serbuk magnet mengalami reduksi pada ukuran partikel sampai pada skala nanometer dengan ukuran rata-rata serbuk kristal 6,0 nm untuk waktu penghalusan 20 jam. Selama proses penghalusan kondisi bebas oksida dapat dipertahankan sehingga serbuk tidak mengalami proses oksidasi. Hasil fotomikro dengan SEM memperlihatkan bahwa serbuk kristal yang berukuran rata-rata skala nanometer mengalami penggumpalan membentuk partikel-partikel yang berukuran kurang dari 1 m. Perlakuan panas pada 1150 o C selama 40 menit suasana inert dan didinginkan cepat dalam air, fasa SmCo 5 dapat dipertahankan dan bebas dari fasa oksida. Hasil ini sangat memungkinkan untuk dikembangan sintesis material magnet permanen yang memiliki struktur berskala nanometer.

## DAFTAR ACUAN
[1]. E.F. KNELLER, R. HAWIG, IEEE Trans. Magn., 27 (1991) 3588
[2]. R. SKOMSKI, J.Appl. Phys . 76 (1994) 7059 [3]. T. SCHREFL, J. FIDLER, H. KRONMULLER, Phys. Rev . B, (49) (1994) 6100
[4]. J. DING, P.G. MCCORMICK, R. STREET, J. Magn. Magn. Mater ., 135 (1994) 200
[5]. P.A.I. SMITH, P.G. MCCORMICK, R. STREET, Mater. Sci. Forum, 527 (1995) 179-181
[6]. M. JURCZYK, S.J. COLLOCOTT,J.B. DUNLOP,P.B. GWAN, J. Phys . D (29) (1996) 2284
[7]. T. YONEYAMA, H. NAKAMURA, K. ANAN, A. NISHIUCHI, A. FUKUNO, IEEE Trans. Magn ., 26
(1990) 1963
[8]. Z. WANG, M. ZHANG, F. LI, S. ZHOU, R. WANG, W. GONG, J. Appl. Phys ., 81 (1997) 5097
[9]. J. STRNAT, Ferromagnetic Materials , 4 Ed.
E.P.WOHLFARTH and K.H. BUSCHOW, North
Holland,Amsterdam, (1988) 131-209
Gambar 6 . Hasil foto mikro dengan SEM serbuk kristal SmCo 5 dengan waktu penghalusan 20 jam.
1 m