Abstrak— Telah  dilakukan  sintesis  forsterit  (Mg 2 SiO 4 ) menggunakan  bahan  dasar  serbuk  periklas  (MgO)  dan  serbuk silika  amorf  (SiO 2 )  dengan  metode  reaksi  padat.  Serbuk  silika diperoleh dengan pemurnian pasir silika asal Kabupaten Tanah Laut  yang  kemudian  diolah  melalui  metode  kopresipitasi  dan pengeringan  di  udara.  Serbuk-serbuk  magnesia  dan  silika amorf  dicampur  secara  manual  selama  30  menit  kemudian dikalsin  dengan  variasi  temperatur  950,  1050,  dan  1150°C selama 4 jam. Karakterisasi fase dilakukan dengan menggunakan perangkat difraktometer sinar-x (XRD), sedangkan analisis datanya dilakukan menggunakan perangkat lunak Rietica berbasis metode Rietveld. Secara umum fase yang terbentuk  setelah  sintesis  adalah  forsterit,  periklas, kristobalit, dan protoenstatit. Presentase berat forsterit tertinggi diperoleh pada sampel dengan temperatur kalsinasi 1150°C selama 4 jam, yaitu sebesar 94,8 %wt.
Kata Kunci —forsterit, silika amorf, periklas, reaksi padatan.

## I. PENDAHULUAN
orsterit  (Mg 2 SiO 4 )  adalah  kristal  magnesium  silikat dengan  struktur  kristal  ortorombik  [1].  Beberapa karakteristik  adalah  memiliki  konduktivitas  listrik  rendah, konstanta  dielektrik  yang  kecil  (ε r =  6.8),  bersifat  stabil secara  kimia,  bahan  isolator  listrik  yang  baik  (resistitivitas listrik  10 13 -10 15 Ωcm),  koefisien  ekspansi  termal  relatif rendah dan titik lebur 1890°C [2].
Beberapa  aplikasi  forsterit  di  bidang  teknologi  adalah sebagai bahan dielektrik untuk gelombang millimeter [3] dan digunakan  dalam  aplikasi    SOFC  ( Solid  Oxide  Fuell  Cell) , karena  memiliki  koefisien  ekspansi  termal  yang  memenuhi syarat  sebagai  penyekat  antar-sel  [4].  Dalam  bidang  medis forsterit  digunakan  untuk  aplikasi  rekayasa  jaringan  [5], radioterapi  [6],  dan  sebagai  implan  tulang  [7].  Oleh  karena itu  berbagai  upaya  dilakukan  untuk  memproduksi  forsterit dengan  kemurnian  yang  tinggi,  baik  dari  sisi  material  dasar maupun metode pembuatan.
Beberapa metode telah dilakukan pada sintesis forsterit di antaranya  yaitu  sol  gel  [8],  kopresipitasi  [9],    reaksi  padat [7] dan aktivasi mekanik [10]. Reaksi pembentukan forsterit dapat  terjadi  melalui  beberapa  mekanisme.  Contoh mekanisme  reaksi  padat  dalam    pembentukan  forsterit adalah:
SiO 2(s) + 2MgO (s)  Mg 2 SiO 4(s) (1)
SiO 2(s) + 2MgO (s)  MgSiO 3(s) (2)
MgSiO 3(s) + MgO (s)  Mg 2 SiO 4(s) (3)
Forsterit dapat terbentuk dari reaksi antara SiO 2 dan MgO dengan  perbandingan  molaritas  1:2  [11].  Namun  forsterit juga dapat terbentuk karena adanya reaksi antara MgO pada permukaan  SiO 2 membentuk  enstatit  sebagai  fasa  tengah ( intermediate  phase )  sebelum  pembentukan  forsterit  akibat MgO  berdifusi  melewati  permukaan  enstatit  [12].  Pada literatur  belum  ditemukan  adanya  studi  khusus  tentang pembentukan  forsterit  dari  silika  amorf  dan  MgO.  Oleh karenanya,  dalam  penelitian  ini  dilakukan  sintesis  forsterit menggunakan  metode  reaksi  padat  dengan  bahan  dasar serbuk  silika  amorf  (SiO 2 )  dan  serbuk  periklas  (MgO) komersial.

## II. METODE
Bahan  dasar  pembuatan  silika  amorf  adalah  Pasir  silika alam dari Kabupaten Tanah Laut, Kalimantan Selatan. Pasir ini  ditingkatkan  kemurniannya  terlebih  dahulu  dengan langkah-langkah  yang  meliputi  pengayakan,  pencucian, ekstraksi magnet, penggilingan, dan perendaman dalam HCl. Setelah  produk  didiamkan  beberapa  saat  diperoleh  endapan silika yang kemudian dinetralisir menggunakan akuades dan dikeringkan  sehingga  diperoleh  endapan  silika.  Proses selanjutnya  adalah  kopresipitasi  dengan  endapan  silika kering  sebagai  bahan  dasar  dan  NaOH  dan  HCl  sebagai pelarut  dan  pengendap.  Produk  yang  dihasilkan  setelah proses ini adalah serbuk silika amorf.
Serbuk-serbuk  MgO  (Merck)  dan  SiO 2 amorf  ditimbang dengan  komposisi  sesuai  dengan  stoikiometri  untuk pembentukan  forsterit.  Keduanya  dicampurkan  secara manual  selama  30  menit.  Campuran  tersebut  kemudian dikalsin  pada  temperatur    950,  1050,  dan  1150ºC  dengan waktu  penahanan  4  jam.  Sampel  yang  telah  dikalsinasi kemudian  diuji  dengan  difraktometer  sinar-x  (XRD)  untuk analisis fasa. Selain itu pada beberapa tahap dalam ekstraksi silika  dan  sintesis  silika  amorf  dilakukan  pengujian  XRF (Spektroskopu X-Ray  Fluorescence )  untuk  mengetahui kandungan unsur.
Komposisi fasa pada sampel-sampel uji ditentukan dengan analisis  Rietveld  menggunakan  perangkat  lunak Rietica. Model  data  terhitung  yang  dipilih  dari  data  struktur  kristal AMCSD ( American Mineralogist Crystal Structure Database )  yang  sesuai  dengan  fasa  yang  teridentifikasi melalui  analisis  kualitatif.  Pencocokan  pola  difraksi terhitung  dan  terukur  atau  biasa  disebut  dengan  proses refinement dilakukan dengan mengubah parameter- parameter  dalam  model  terhitung.  Melalui    penghalusan dengan  metode  Rietveld  ini  diperoleh  parameter-parameter luaran,  seperti  faktor  skala,  parameter  kisi,  dan  fraksi  berat relatif, yang dapat dipakai untuk analisis lebih lanjut.

## Sintesis Keramik Komposit Berbasis Forsterit dengan Bahan Dasar Periklas dan Silika Amorf
Afida Kholifatunnisa dan Suminar Pratapa Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia e-mail : suminar_pratapa@physics.its.ac.id
F

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  uji  XRF  menunjukkan  bahwa  bahan  awal  pasir silika  memiliki  kandungan  unsur  Si  sebesar  94,7%.  Setelah dilakukan permurnian dan dibentuk silika amorf, kandungan Si dalam serbuk silika amorf mencapai 98,0%.
Gambar  1  menyajikan  pola-pola    difraksi  dari  semua sampel  hasil  sintesis  yang  menunjukkan  bahwa  forsterit (Mg 2 SiO 4 ) telah terbentuk pada semua temperatur kalsinasi. Forsterit dapat terbentuk menurut  Pers. (1) & (3). Fasa-fasa lain  yang  teridentifikasi  adalah  periklas  (MgO),  kristobalit (SiO 2 ),  dan  protoenstatit  (MgSiO 3 ).  Kristobalit  adalah polimorf  SiO 2 dan  protoenstatit  adalah  polimorf  MgSiO 3 yang terbentuk menurut Pers.(2).
Masih  ditemukannya  SiO 2 dan  MgO  menandakan  bahwa reaksi antara kedua senyawa tersebut belum sempurna secara keseluruhan.  Dua  hal  yang  diduga  menjadi  penyebab  tidak bereaksinya kedua senyawa tersebut adalah (1) ketidakhomogenan distribusi partikel kedua senyawa dan (2) kurang  tersedianya  energi  untuk  terjadinya  reaksi  seperti pada Pers. (1) akibat temperatur kalsinasi yang masih terlalu rendah.  Namun,  SiO 2 dan  MgO  dapat  bereaksi  membentuk MgSiO 3 menurut Pers. (2) dengan beberapa macam struktur, salah  satunya  adalah  protoenstatit.  Fasa  ini  terbentuk  pada temperatur  kalsinasi  di  atas  1000°C  sebagaimana  yang diungkapkan oleh sebelumnya [13].
Komposisi  fasa  dari  tiap-tiap  sampel  ditunjukkan  pada Tabel 2.
Gambar 1 Pola-Pola Difraksi Sinar-X pada Sampel dengan Temperatur Kalsinasi (a) 950°C, (b) 1050°C, dan (c) 1150°C Keterangan: # = Forsterit; + = Periklas; * = Kristobalit; o = Protoenstatit
Tabel 2 Persentase Berat Relatiftiap Fasa yang Terbentuk pada Semua Sampel
Temperatur kalsinasi (°C) % Berat Forsterit Periklas Kristobalit Protoenstatit 950 66,9 23,6 9,5 - 1050 64,4 11,2 4,5 19,9 1150 94,8 1,4 0,4 3,4
Berdasarkan  Tabel  2  dapat  diketahui  bahwa  presentase berat  forsterit  pada  sampel  dengan  temperatur  kalsinasi 1150°C  mengalami  peningkatan  dibandingkan  sampel dengan temperatur kalsinasi 1050°C. Peningkatan presentase berat  forsterit  tersebut  karena  semakin  tinggi  temperatur kalsinasi  akan  menambah  energi  untuk  terjadinya  reaksi. Peningkatan  kandungan  forsterit  seiring  dengan  penurunan
kandungan  protoenstatit  karena  semakin  tinggi  temperatur kalsinasi  akan  semakin  banyak  partikel  protoenstatit  yang bereaksi  dengan  periklas  untuk  membentuk  forsterit. Presentase  berat  forsterit  pada  sampel  dengan  temperatur kalsinasi 1050°C sedikit mengalami penurunan dibandingkan  sampel  dengan  temperatur  kalsinasi  950°C, karena  pada  temperatur  kalsinasi  950°C  belum  terbentuk protoenstatit.  Presentase  berat  forsterit  tertinggi  yaitu  pada sampel dengan temperatur kalsinasi 1150°C, yaitu 94,8 %wt.

## IV. KESIMPULAN
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan  dapat disimpulkan  bahwa  secara  keseluruhan  fase  yang  terbentuk setelah  sintesis  adalah  forsterit,  periklas,  kristobalit,  dan protoenstatit.  Presentase  berat  forsterit  tertinggi  diperoleh pada  sampel  dengan  temperatur  kalsinasi  1150°C  selama  4 jam, yaitu mencapai 94,8 %wt.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Fathi, M.H. and M. Karaziha, “Mechanically  Activated Crystallization  of  Phase  Pure  Nanocrystalline  Forsterite  Powders”, Materials Letters , Vol. 63, pp.4306–4309, 2008.
[2] Saberi, A. et al.,” A Novel Method to Low Temperature Synthesis of Nanocrystalline Forsterite”, Materials Research Bulletin , vol. 42, no.4, pp. 666–673, 2007.
[3] Tavangarian,  F  and  R.  Emadi,“Nanostructure  Effects  on  the Bioactivity  of  Forsterite  Bioceramic”, Materials Letters , vol. 65, pp. 740–743,2011.
[4] Kosanovic,  C.  et  al.,”Synthesis  of  Forsterite  Powder  from  Zeolite Precursors”, Croatica Chemica Acta , vol. 79, pp. 203–208, 2006
[5] Diba, M, M.H. Fathi, and M. Kharaziha, ”Novel
Forsterite/Polycaprolactone  Nanocomposite  Scaffold  for  Tissue Engineering  Applications”, Materials  Letters ,  vol.  65,  no.  12,  pp. 1931–1934, 2011.
[6] Cheng,  T.W,  Y.C.  Ding,  and  J.P.  Chiu,”A  Study  of  Synthetic Forsterite  Refractory  Materials  Using  Waste  Serpentine  Cutting”, Minerals Engineering , vol. 15, no.4, pp. 271–275.2002.
[7] Ramesh,  S.  et  al.,”  Nanocrystalline  Forsterite  for  Biomedical Applications:  Synthesis,  Microstructure  and  Mechanical  Properties”, Journal  of  the  Mechanical  Behavior  of  Biomedical  Materials ,  vol. 25, pp. 63–69, 2013.
[8] Sanosh,  K.P.  et  al.,  ”  Sol-gel  Synthesis  of  Forsterite  Nanopowders with  Narrow  Particle  Size  Distribution”, Journal  of  Alloys  and Compounds , vol. 495, no.1, pp. 113–115, 2011.
[9] Wahsh,  M.M.S.  et  al.,”  Fabrication  and  Technological  properties  of Nanoporous Spinel/Forsterite/Zirconia Ceramic Composites”, Materials & Design , vol. 53, pp. 561–567,  2014.
[10] Tavangarian, F. and R.Emadi,”Synthesis of Nanocrystalline Forsterite (Mg 2 SiO 4 ) Powder by Combined Mechanical Activation and Thermal Treatment”, Materials Research Bulletin , vol. 45, no. 4, pp. 388–391, 2010.
[11] Bhargavi Rani, A. et al., “Synthesis and Characterization of Forsterite Refractory  by  Doping  with  Kaolin”, International  Journal  of ChemTech Research , vol. 6, no. 2, pp.1390–1397, 2014.
[12] Brindley,  G.W.  and  R.Hayami,  “Mechanism  of  Formation  of Forsterite  and  Enstatite  from  Serpentine. Mineral.Mag ,  vol.  35,  pp. 189–195, 1965.
[13] Foster,  W.R.,  1951.  High-Temperature  X-Ray  Diffraction  Study  of the  Polymorphism  of  MgSiO 3 . Journal  of  the  American  Ceramic Society 34, 255–259, 1951.