## PENGUJIAN NITROGEN TOTAL, KANDUNGAN AIR DAN CEMARAN LOGAM TIMBAL PADA PUPUK ANORGANIK NITROGEN PHOSPOR KALIUM (NPK) PADAT
1 B. Wiyantoko, 2 P. Kurniawati, 3 T.E. Purbaningtias
Prodi DIII Analis Kimia Fakultas MIPA Universitas Islam Indonesia Yogyakarta, Indonesia
e-mail: bayuwiyantoko@uii.ac.id

## Abstrak
Telah  dilakukan  pengujian  kualitas  pupuk  anorganik  NPK  padat  meliputi  kandungan nitrogen  total,  kandungan  air  dan  cemaran logam  timbal  (Pb).  Pengujian  kualitas pupuk NPK padat dan standar mutu hasi pengujian berdasarkan metode standar SNI 2803 tahun 2010.  Pengujian  nitrogen  total  menggunakan  metode  Kjledahl,  kandungan  air menggunakan  metode  Aufhauser  dan  cemaran  logam  timbal  secara  spektrofotometri serapan  atom  (AAS).  Pengujian  nitrogen  dengan  metode  Kjledahl  meliputi  tiga  tahapan yaitu destruksi, destilasi dan titrasi. Kadar nitrogen total yang diperoleh sebesar 10.50% dengan batas minimal yaitu 8%. Pengujian kandungan air diperoleh hasil yaitu 2,67% yang masih  dibawah  batas  maksimal  sebesar  3%.  Untuk  kadar  cemaran  logam  berat  Pb diperoleh sebesar 16,03 mg/kg yang memenuhi syarat mutu yaitu maksimal 500 mg/kg.
Kata kunci : timbal, metode Aufhauser, metode Kjeldahl, pupuk NPK padat,

## Abstract
The  quality  of  solid  inorganic  fertilizer  NPK  including  total  nitrogen  content,  moisture content  and  metal  contamination  of  lead  have  been  done.  The  determination  of  NPK fertilizer and quality standards results based on the standard method SNI 2803:2010. The total  nitrogen  content  using  Kjledahl  method,  the  water  content  using  the  Aufhauser method  and  lead  metal  contamination  by  atomic  absorption  spectrophotometry (AAS).Quantitative determination of nitrogen content using Kjledahl method includes three stages  namely  digestion,  distillation  and  titration.  The  total  nitrogen  content  obtained 10.50% with a minimum limit of 8%. The water content resulted 2.67% which is below the maximum limit of 3%. For the contamination levels of heavy metals Pb obtained around 16.03 mg/kg which meet the quality requirements for a maximum of 500 mg/kg.
Keywords: Lead, Aufhauser method, Kjeldahl method, solid NPK fertilizers

## PENDAHULUAN
Pupuk merupakan suatu bahan yang ditambahkan ke dalam tanah untuk menyediakan unsur hara yang penting bagi pertumbuhan  tanaman.Pupuk  juga  dapat didefinisikan  sebagai  suatu  material  yang ditambahkan  pada  media  tanam  atau tanaman  untuk  mencukupi  kebutuhan  hara yang diperlukan tanaman sehingga mampu berproduksi dengan baik (Rinsema, 1993).
Pupuk  dapat  dibagi  menjadi  2  jenis yaitu pupuk organik dan pupuk anorganik.Pupuk organik adalah jenis pupuk
yang  tersusun  atas  materi  makhluk  hidup seperti pelapukan sisa-sisa tanaman, hewan dan  manusia,  sedangkan  pupuk  organik dapat  berbentuk  padat  atau  cair  yang digunakan  untuk  memperbaiki  sifat  fisika, kimia,  dan  biologi  tanah.Pupuk  organik mengandung  banyak  bahan-bahan  organik daripada  unsur  haranya.Sumber  pupuk organik dapat berupa kompos, pupuk hijau, pupuk  kandang,  sisa  panen  (bagas  tebu, brangkasan,  jerami,  tongkol  jagung,  dan sabut  kelapa,  serta  limbah  ternak).  Untuk pupuk anorganik adalah pupuk yang dibuat
oleh  pabrik-pabrik  pupuk  dengan  meramu bahan-bahan kimia anorganik berkadar hara tinggi  seperti  urea,  NPK,  dan  lain-lain (Lingga & Marsono, 2000).
Pupuk  NPK  adalah  jenis  pupuk buatan yang berbentuk cair atau padat yang memiliki  kandungan  unsur  hara  nitrogen, fosfor  dan  kalium.Pupuk  NPK  merupakan salah  satu  jenis  pupuk  anorganik  yang paling  umum  digunakan  oleh  masyarakat dalam bidang pertanian maupun perkebunan.  Kandungan  unsur  hara  pada pupuk  NPK  adalah  nitrogen  15%  dalam bentuk NH 3 , fosfor 15% dalam bentuk P 2 O 5 , dan  kalium  15%  dalam  bentuk  K 2 O.  Sifat nitrogen  (pembawa  nitrogen)  terutama dalam  bentuk  amoniak  menambah  sifat keasaman  tanah  yang  dapat  menunjang pertumbuhan  tanaman    (Hardjowigeno, 2003)
Secara  umum  parameter  kualitas pupuk  NPK  padat  seperti  kandungan nitrogen,  fosfor,  kadar  air,  cemaran  logam (Pb,  Cd,  Hg)  dan  arsen  (As).  Nitrogen merupakan unsur hara utama bagi tumbuhan  yang  pada  umumnya  sangat diperlukan untuk pembentukan atau pertumbuhan bagian-bagian tanaman seperti  daun,  batang,  dan  akar  tetapi  jika jumlahnya terlalu banyak dapat menghambat pembungaan dan pembuahan pada tanaman.Kadar air merupakan persentase banyaknya air  yang terkandung dalam pupuk yang dinyatakan dalam satuan persen.Logam  Pb  adalah  salah  satu cemaran logam yang ada dalam pupuk NPK padat.Dari  beberapa  unsur  ini  memiliki dampak  yang  berbeda-beda  yang  dapat mempengaruhi pertumbuhan dan perkembangan  tanaman dan  bahkan dapat mempengaruhi kesehatan manusia.
Nitrogen juga memiliki peranan yaitu merangsang  pertumbuhan  tanaman  secara keseluruhan,  khususnya  batang,  cabang dan daun (Lindawati, Izhar, & Syafira, 2000) Nitrogen  penting  dalam  hal  pembentukan hijau  daun  yang  berguna  sekali  dalam proses fotosintesis. Unsur fosfor merupakan bahan  pembentuk  sel  inti,  selain  itu mempunyai peranan penting bagi pembelahan  sel  meristematik.  Pengujian kandungan nitrogen total dalam pupuk NPK dilakukan  menggunakan  metode  Kjeldahl yang  terdiri  dari  proses  destruksi,  destilasi
dan  titrasi.  Untuk  pengujian  kadar  air menggunakan metode Aufhauser, sedangkan  cemaran  logam  Pb  dianalisis menggunakan  spektrofotometer  serapan atom (SSA). Pengujian logam Pb menggunakan  AAS  karena  pengukurannya langsung  terhadap  contoh  atau  spesifik pada logam Pb, mempunyai kepekaan yang tinggi,  pelaksanaannya  relatif  sederhana, akurat, dan dapat diaplikasikan pada banyak unsur.
Penelitian ini bertujuan untuk menguji  parameter  penyusun  pupuk  NPK padat khususnya kandungan nitrogen, kadar air  dan  cemaran  logam  Pb.  Pengujiian  ini sangat penting dilakukan untuk mengetahui kualitas  pupuk  NPK  padat  yang  dijual  di pasaran agar memenuhi standar yang telah ditetapkan.Parameter yang melebihi standar yang  telah  ditetapkan  akan  menurunkan kualitas  produk  selain  juga  berpengaruh terhadap media tanah. Unsur nitrogen yang berlebih  pada  pupuk  akan  menghambat pertumbuhan  bunga  dan  pembuahan, pertumbuhan melambat serta daun menguning  (klorosis).  Kadar  air  yang  tinggi akan  mempengaruhi  tekstur  pupuk  NPK sedangkan kadar Pb yang melebihi standar akan  memberikan  pengaruh  toksik  pada proses fotosintesis dan pertumbuhan tanaman.  Pengujian  pada  penelitian  ini dilakukan berdasarkan metode standar SNI 2803:2010  tentang  pupuk  NPK  padat  yang juga digunakan sebagai acuan standar hasil pengujian.

## METODE Alat dan Bahan
Alat-alat yang dipakai dalam penelitian  ini  meliputi  peralatan  gelas, seperangkat  alat  uji  Kjeldahl,  magnetic stirrer, seperangkat alat destilasi Aufhauser, penangas listrik dan spektrofotometer serapan  atom  (AAS)  Perkin  Elmer  PinAcle 900T.
Bahan-bahan  yang  digunakan  pada penelitian  ini  antara  lain  pupuk  anorganik NPK  padat,  larutan  asam  sulfat  salisilat, H 2 SO 4 pekat,  HCl  pekat,  HNO 3 pekat, larutan  asam  borat  1%,  Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O, larutan  H 2 SO 4 0.05N,  indikator Conway , larutan NaOH 40%, akuabides,  ksilena dan larutan induk Pb 1000 mg/L. Sampel pupuk
NPK padat yang digunakan hanya satu jenis dari  merk  tertentu  yang  banyak  dijual  dan digunakan oleh masyarakat.

## Penentuan Nitrogen Total
Pupuk NPK padat dihaluskan
terlebih dahulu kemudian ditimbang sebanyak  0,5  g.  Sampel  pupuk  NPK dimasukkan ke dalam labu Kjeldahl ditambahkan  25  mL  larutan  asam  sulfat- salisilat  dan  dibiarkan  semalam.  Esok  hari ditambahkan  4  g  Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O  dan dipanaskan  pada  suhu  rendah  hingga gelembung  habis.  Temperatur  dinaikkan secara  bertahap  hingga maksimum  300  °C dan dibiarkan kembali ke temperatur ruang. Bagan  proses  destruksi  sampel  pupuk seperti ditunjukkan pada Gambar 1.
Keterangan: 1 dan 2 = Statif klem 3 = labu Kjeldahl 4 = pemanas
Gambar 1.Rangkaian proses destruksi
Ekstrak  dipindahkan  ke  dalam  labu takar  500  mL  dan  diencerkan  dengan  air suling.  Sampel  dipipet  sebanyak  25  mL, dimasukkan  ke  dalam  labu  alas  bulat, ditambahkan  150  mL  akuabides,  10  mL larutan  NaOH  40%  dan  batu  didih.  Proses penyulingan  berlangsung  hingga  destilat mencapai  75  mL  yang  ditampung  dalam wadah  berisi  asam  borat  1%  dan  indikator Conway .  Bagan  proses  destilasi  pada pengujian nitrogen dengan metode Kjeldahl ditunjukkan Gambar 2.
Keterangan: 1 dan 2 = statif klem 3 = labu Kjeldahl 4 = pemanas
5 = labu alas bulat
6 = kondensor liebig 7 = pipa bengkok
8 = erlenmeyer
Gambar 2. Rangkaian proses destilasi
Destilat  hasil  proses  penyulingan  dititrasi dengan larutan H 2 SO 4 0,5 N. Prosedur yang serupa  dilaksanakan  terhadap  blanko. Bagan rangkaian alat proses titrasi ditunjukkan pada Gambar 3.
Keterangan: 1 dan 2 = statif klem 3 = buret 4 = erlenmeyer
Gambar 3. Rangkaian proses titrasi Volume titrasi sampel  maupun blanko digunakan untuk menghitung kandungan  nitrogen  total  pada  sampel pupuk  NPK  padat.  Untuk  mengetahui kandungan  nitrogen  total  digunakan  rumus seperti tertera pada persamaan 1.
C (%)= ( V1-V2 ) x N x 14,008 x p x 100 x fk W (1)
Keterangan:
C = kadar nitrogen total V 1 = volume titrasi sampel V 2
= volume titrasi blangko
N = normalitas H2SO4
14,008  = berat atom nitrogen
W
= berat sampel p = faktor pengenceran Fk = faktor koreksi kadar air

## Penentuan Kadar Air
Sampel  pupuk  NPK  sebanyak  15  g dimasukkan  ke  dalam  labu  didih  100  mL ditambahkan 30 mL ksilena dan batu didih. Setting alat Aufhauser (Gambar 4) kemudian dipanaskan  selama  1  jam.  Alat  pendingin dibilas  dengan  ksilena  setelah  proses pemanasan selesai. Jumlah volume air pada alat ditentukan dengan seksama.
Gambar 4. Rangkaian alat metode
Aufhauser (Nielsen, 2003)

## Penentuan Kandungan Pb
Sampel pupuk NPK ditambahkan 30 mL HCl pekat kemudian didestruksi selama 30 menit hingga sampel kering. Selanjutnya ditambahkan  kembali  HCl  pekat  dan dipanaskan  kembali  hingga  larut  semua. Larutan sampel dipindahkan dan diencerkan ke labu takar 100 mL.
Larutan  standar  kerja  Pb  dibuat sebanyak 10 mL dengan konsentrasi 0, 1, 5, 10,  15  dan  20  mg/L.  Larutan  sampel  dan standar kerja selanjutnya dianalisis menggunakan instrumentasi AAS yang telah dioptimasi.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengujian  pupuk  anorganik  NPK padat  pada  penelitian  ini  sangat  penting
dilakukan  sebagai  sebuah  kontrol  kualitas produk  yang  digunakan  secara  luas  oleh konsumen. Jenis pupuk yang lazim digunakan  yaitu  pupuk  organik  dan  pupuk anorganik  yang  keduanya  memiliki  fungsi sama  yaitu  menyediakan  unsur  hara  yang penting  untuk memperbaiki  sifat  fisik,  kimia dan biologi tanah.
Pupuk  organik  yang  selama  ini digunakan  masih  belum  mampu  untuk memenuhi  kebutuhan unsur  hara  essensial karena  kandungannya  yang  jauh  lebih rendah  dari  pupuk  anorganik,  meskipun ketersedian  unsur  hara  lambat  sehingga tidak mudah hilang.Ketersediaan unsur hara essensial seperti nitrogen, fosfor dan unsur lainnya  yang  rendah  pada  pupuk  organik karena  unsur-unsur  tersebut  dalam  bentuk senyawa  komplek  organik  protein  atau senyawa asam humat atau lignin yang sulit terdekomposisi. Oleh karena itu pemakaian pupuk anorganik sangat penting bagi tanah untuk  membantu  ketersediaan  unsur  hara dengan  jumlah  yang  sesuai  agar  tidak menghambat pertumbuhan tanaman.
Standar mutu hasil pengujian mengacu  kepada  SNI  2803:2010  seperti tertera pada Tabel 1.

## Penentuan Nitrogen Total
Penentuan kandungan nitrogen dalam sampel pupuk anorganik NPK padat disebut  sebagai  nitrogen  total  karena  yang ditentukan  adalah  unsur  nitrogen  secara keseluruhan yaitu nitrogen dalam bentuk ion nitrat (NO 3 - ), amonium (NH 4 + ) dan NH 3 yang dapat diserap oleh tanaman.
Sebagian  besar  nitrogen  diserap dalam bentuk ion nitrat karena  anion selalu berada  didalam  larutan  tanah  dan  mudah terserap  oleh  akar.Oleh  karena  ion  nitrat selalu  berada  didalam  larutan  tanah,  maka ion  nitrat  lebih  mudah  tercuci  oleh  aliran tanah. Sebaliknya untuk ion amonium yang bermuatan  positif  terikat  oleh  koloid  tanah. Ion  amonium  dapat  dimanfaatkan  oleh tanaman setelah melalui proses pertukaran kation. Oleh karena ion amonium bermuatan positif, maka ion ini tidak mudah hilang oleh proses pencucian. Penentuan nitrogen total dalam  sampel  pupuk  anorganik  dilakukan dengan  metode  Kjeldahl,  yang  terdiri  dari tiga  proses  yaitu  destruksi,  destilasi  dan titrasi  (Novizan,  2002).  Prinsip  penentuan
nitrogen  total  dengan  metode  Kjeldahl adalah  nitrogen  dalam  contoh  pupuk  NPK padat  dihidrolisis  dengan  asam  sulfat membentuk  senyawa  amonium  sulfat. Senyawa  nitrat  dengan  asam  salisilat membentuk nitrosalisilat kemudian direduksi dengan natrium tiosulfat membentuk senyawa  amonium.  Produk  hasil  destruksi
yaitu  senyawa  amonium  disuling  dalam suasana  alkali  yang  ditampung  dengan asam borat. Destilat yang dihasilkan dititrasi dengan  larutan  asam  sulfat  sampai  terjadi perubahan  warna  hijau  menjadi  merah muda.
Tabel 1. Spesifikasi Persyaratan Mutu dan Hasil Pengujian
No  Jenis Uji Satuan Persyaratan Batas Toleransi Minimal yang Dipersyaratkan Hasil Pengujian 1 Nitrogen total %, b/b Sesuai formula yang ada di label 8 10,50 2 Fosfor total sebagai P 2 O 5 %, b/b 8 3 Kalium sebagai K 2 O %, b/b 8 4 Jumlah  kadar  N, P 2 O 5 , K 2 O %, b/b 8 5 Kadar air %, b/b Maksimal 3 2,67 6 Cemaran logam - Raksa (Hg) mg/kg Maksimal 10 - Kadmium (Cd) mg/kg Maksimal 100 - Timbal (Pb) mg/kg Maksimal 500 16,03 7 Arsen (As) mg/kg Maksimal 100
Proses  pengujian  nitrogen  diawali dengan  preparasi  sampel  pupuk  anorganik NPK padat yang dihaluskan dengan mortar. Sampel  pupuk  perlu  dihaluskan  agar menghasilkan  luas  permukaan  yang  lebih besar sehingga mampu berinteraksi dengan reagen-reagen  pereaksi  lebih  optimal. Sampel  pupuk  direaksikan  dengan  larutan asam  sulfat-salisilat  untuk  menguraikan senyawa  nitrogen  menjadi  amonium  sulfat dan senyawa nitrat terurai menjadi nitrosalisilat  oleh  asam  salisilat.  Tahap destruksi  sampel  memiliki  tujuan  agar sampel  pupuk  tersebut  mudah  larut  dan menghilangkan  senyawa-senyawa  yang tidak diperlukan dalam sampel.
Sampel hasil proses destruksi direaksikan dengan reagen natrium tiosulfat untuk  mengkonversi  senyawa  nitrosalisilat menjadi amonium sulfat. Reaksi yang terjadi pada proses destruksi yaitu sebagai berikut:
N-Organik (s) + H 2 SO 4(l) → (NH 4 ) 2 SO 4(aq) + H 2 O (l) + CO 2(g) + SO 2(g)
Proses destruksi dilanjutkan dengan pemanasan  pada  temperatur  rendah  yaitu
dibawah 300 °C untuk menghindari lepasnya senyawa  NO 2 yang  dapat  mengakibatkan sebagian  unsur  nitrogen  dalam  sampel dapat  turut  menghilang.  Proses  destruksi dihentikan  apabila  warna  larutan  sampel menjadi jernih (tidak keruh) yang menandakan bahwa senyawa-senyawa yang ada didalam sampel telah terurai atau terdestruksi  menjadi  pertikel  terlarut  tanpa adanya partikel yang tersisa.
Proses  destruksi  yang  dilakukan pada  penelitian  ini  adalah  jenis  destruksi basah  dengan  menggunakan  asam  kuat sebagai oksidator yaitu asam sulfat. Proses destruksi  berlangsung  sempurna  apabila dihasilkan produk berupa larutan jernih yang mengindikasikan  semua  komponen  telah larut  sempurna  atau  senyawa-senyawa organik  telah  mengalami  perombakan secara sempurna.  Parameter yang menjadi titik kritis saat proses destruksi adalah sifat matriks  dan  konstituen  yang  terkandung  di dalam sampel pupuk. Komponen penyusun serta matriks sampel pupuk NPK padat yang heterogen  membutuhkan  kondisi  reaksi yang  spesifik  seperti  zat  pengoksidasi  kuat
dan  energi  pemanasan  yang  tinggi  untuk mendegradasi  zat-zat-zat  organic  (Raimon, 1993).
Ekstrak  yang  diperoleh  dari  proses destruksi  selanjutnya  dilakukan  proses penyulingan  (destilasi).  Prinsip  destilasi adalah  memisahkan  cairan  atau  larutan berdasarkan  perbedaan  titik  didih  dimana semakin  tinggi  titik  didihnya  maka  proses destilasi  akan  berjalan  lebih  cepat.  Tujuan destilasi pada pengujian ini  yaitu memecah amonium  sulfat  menjadi  gas  amonia  (NH 3 ) dengan  menambahkan  NaOH  40%  hingga kondisi  reaksi  tepat  basa,  lalu  larutan dipanaskan.
Kristal  NaOH  apabila  ditambahkan dengan  akuades  juga  dapat  menghasilkan panas,  meski  energinya  tidak  terlalu  besar jika  dibandingkan  dengan  pemanasan  dari alat destilasi. Energi panas yang dihasilkan alat destilasi juga berasal dari reaksi antara NaOH  dengan  (NH 4 ) 2 SO 4 yang  merupakan reaksi  eksotermis  melepaskan  sejumlah energi.  Penambahan  batu  didih  bertujuan agar  pemanasan  berlangsung  merata  dan meminimalisir  terjadi  letupan  pada  saat pemanasan.Larutan NaOH 40% ditambahkan  secara  berlebih  saat  proses destilasi  untuk  memberikan  suasana  basa agar  unsur  nitrogen  yang  dilepaskan secepatnya membentuk gas amonia. Reaksi yang  terjadi  pada  selama  proses  destilasi berlangsung adalah sebagai berikut.
(NH 4 ) 2 SO 4(aq) + 2NaOH (aq) → Na 2 SO 4(g) + 2H 2(g) + 2NH 3(g) 2NH 3(g) + 2H 3 BO 3(aq) → 2NH 4 H 2 BO 3(aq)
Gas  amonia  yang  dibebaskan  akan  dijerap dalam larutan asam borat 1% dalam volume yang  berlebih.  Agar  gas  amonia  dapat dijerap  secara  maksimal,  maka  ujung  pipa bengkok  diusahakan  tercelup  sedalam mungkin  dalam  larutan  asam  borat  yang telah ditambahkan dengan indikator Conway .  Fungsi  indikator Conway untuk mengetahui titik akhir gas amonia yang telah terjerap yang ditandai oleh perubahan warna larutan menjadi hijau kebiruan.
Destilat  yang  diperoleh  dihitung volume  akhirnya  untuk  selanjutnya  dititrasi menggunakan  larutan  H 2 SO 4 0,05  N.Titik akhir  titrasi  ditunjukkan  oleh  perubahan warna  larutan  sampel  dari  hijau  kebiruan
menjadi  merah  muda.  Reaksi  yang  terjadi pada proses titrasi adalah sebagai berikut: 2NH 4 H 2 BO 3(aq) + H 2 SO 4(aq) → (NH 4 ) 2 SO 4(aq) + H 3 BO 3(aq) Dari  pengujian  yang  telah  dilakukan diperoleh volume titrasi sampel secara duplo masing-masing  yaitu  4  mL  dan  3.5  mL sehingga  didapat  volume  rata-rata  adalah 3,75  mL.  Sementara  untuk  titrasi  blanko diperoleh  volume  titrasi  yaitu  sebesar  0,1 mL. Kadar nitrogen total pada sampel pupuk NPK  padat  adalah  sebesar  10,50%.  Hasil pengujian  tersebut  masih  sesuai  dengan baku  mutu  menurut  SNI  2803:2010  yaitu batas  minimal  kadar  nitrogen  total  dalam sampel pupuk NPK padat yaitu 8%.
Unsur nitrogen pada pupuk anorganik  NPK  sangat  dibutuhkan  oleh tanaman namun pada takaran yang sesuai. Kelebihan  unsur  nitrogen  mengakibatkan proses  pertumbuhan  bunga  dan  buah terhambat,  menurunkan  kualitas  bulir, pertumbuhan  vegetatif  memanjang  (lambat panen).  Apabila  tanaman  kekurangan  atau defisiensi unsur nitrogen maka pertumbuhan melambat  serta  daun  menguning  atau mengalami klorosis karena nitrogen merupakan  unsur  dalam  molekul  klorofil. Unsur  nitrogen  dalam  bentuk  amonia dibutuhkan  oleh  tanah  untuk  menambah kondisi  keasaman  atau  pH  yang  dapat menunjang pertumbuhan tanah.

## Penentuan Kadar Air
Kadar  air  dalam  sampel  pupuk ditentukan  menggunakan  metode  destilasi (Aufhauser).  Pada  penentuan  kadar  air  ini mula-mula  sampel  pupuk  NPK  padat dihaluskan  agar  mendapatkan  kadar  air yang  lebih  akurat.  Semakin  kecil  ukuran sampel  yang  digunakan  untuk  destilasi, maka  semakin  besar  rendemen  air  yang akan  dihasilkan.  Sebanyak  15  g  sampel dimasukkan dalam  labu bundar  lalu ditambahkan dengan pelarut ksilena sebanyak  30  mL.  Penambahan  ksilena berfungsi  untuk  membawa  uap  air  dalam bahan dan secara bersama masuk ke dalam kondensor  dan  diembunkan  kemudian ditampung dalam tabung penampung sehingga terbentuk dua lapisan yaitu air dan ksilena.
Selanjutnya  dimasukkan  batu  didih ke dalam campuran sampel dan ksilena. Hal
ini  bertujuan  untuk  mencegah  terjadinya bumping atau  letupan  pada  saat  proses pemanasan dan supaya pemanasan berlangsung  merata.  Campuran  sampel pupuk dan pelarut ksilena dipanaskan untuk menguapkan pelarut bersama-sama dengan air.  Pelarut  ksilena  tergolong  senyawa  non polar, sedangkan air adalah senyawa polar.
Proses penguapan kedua campuran pelarut  akan  melewati  kondensor  dan mengalami  kondensasi  yaitu  perubahan wujud  dari  gas  atau  uap  menjadi  cairan. Kondensasi terjadi pada saat uap didinginkan  menjadi  cairan  (Guenther, 1987).  Selanjutnya  uap  dari  campuran pelarut  akan  mengembun  dan  masuk  ke dalam  tabung Aufhauser yang  berskala. Pada  suhu  rendah,  air  dan  ksilena  dalam tabung Aufhauser akan  kembali  terpisah karena  kedua  pelarut  tersebut  memiliki kepolaran  dan  berat  jenis  yang  berbeda. Oleh  karena  berat  jenis  air  lebih  besar daripada pelarut ksilena, maka air berada di bagian  bawah  pada  tabung  penampung. Tabung  penampung  yang  dipergunakan saat  analisis  dilengkapi  dengan  skala sehingga  volume  air  yang  tertampung merupakan  volume  air  yang  diperoleh  dan digunakan untuk menentukan kadar air dari sampel  pupuk  NPK  padat.  Pelarut  yang dapat dipergunakan dalam analisa kadar air dengan  metode  destilasi  ini  adalah  pelarut dengan titik didih yang lebih tinggi dari pada air,  dan  tidak  bercampur  dengan  air  serta mempunyai  berat  jenis  yang  lebih  rendah dari  air  seperti  toluena,  ksilena,  benzena, ksilol,  dan  lain-lain.  Dari  pengujian  yang dilakukan diperoleh volume air sebanyak 0,4 mL  dan  kandungan  air  sebesar  2,67% sehingga  dapat  diketahui  bahwa  kadar  air dalam sampel pupuk NPK padat memenuhi standar mutu yaitu maksimal 3% (b/b).

## Penentuan Kadar Pb
Penentuan kandungan logam timbal (Pb)  dalam  sampel  pupuk  NPK  padat dilakukan  menggunakan  spektrofotometer serapan  atom  (SSA).Langkah  awal  yaitu preparasi  sampel  dengan  menghaluskan sampel  pupuk  NPK  menggunakan  mortar. Tujuan penghalusan ini yaitu untuk membuat  luas  permukaan  lebih  besar  dan mempermudah  sampel  larut  dalam  proses destruksi.  Pada  penentuam  kandungan  Pb
ini  ada  dua  tahap  yang  dilakukan  yaitu destruksi  sampel  dan  penentuan  cemaran logam  Pb  menggunakan  spektrofotometer serapan atom.
Proses  destruksi  sampel  menggunakan campuran asam pekat yaitu asam  klorida dan  asam  nitrat.  Destruksi  sampel  ini bertujuan  untuk  menghilangkan  senyawa- senyawa  yang  tidak  diperlukan  dalam sampel,  melarutkan  logam  timbal  dalam sampel pupuk NPK dan agar sampel mudah larut.  Destruksi  menggunakan  asam  kuat agar  logam  timbal  dapat  terpisah  dari sampel,  dan  dilakukan  pemanasan  untuk mendapatkan hasil analisis yang maksimal. Sampel  hasil  destruksi  kemudian  disaring menggunakan  kertas  saring  whatman  41 untuk  memisahkan  filtrat  dan  residu  agar larutan ekstrak bisa dianalisis menggunakan spektrofotometer serapan atom.
Pengukuran logam dengan spektrofotometer serapan atom yang pertama kali dilakukan adalah optimasi alat, pengukuran  larutan  standar  Pb,  dan pengukuran  larutan  sampel.  Pengukuran larutan standar timbal diukur absorbansinya pada  panjang  gelombang  283,3  nm.  Hasil pengukuran  absorbansi  larutan  standar  Pb ditunjukkan pada Gambar 5.
Gambar 5. Kurva larutan standar Pb Untuk  memperoleh  kadar  logam timbal  pada  sampel  pupuk  anorganik  NPK padat digunakan rumus pada persamaan 2.
kadar Pb ( mg kg ) = C xP x V W (2)
Keterangan: C = konsentrasi Pb (mg/L)
P = faktor pengenceran
V = volume (mL)
W = berat sampel (g) 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0 10 20 30 A C Pb (mg/L)
Konsentrasi logam Pb dalam sampel hasil pengujian menggunakan AAS diperoleh  sebesar  0,481  mg/L.  sehingga kadar  Pb  yang  diperoleh  sebesar  16,03 mg/kg.  Dari  hasil  yang  didapat  dapat diketahui  bahwa  kadar  Pb  yang  diperoleh memenuhi  syarat  mutu  berdasarkan  SNI 2803:2010 yaitu maksimal 500 mg/kg.
Logam Pb sebagian besar diakumulasikan oleh tanaman pada  bagian batang,  daun  dan  akar.  Proses  sirkulasi logam  Pb  dari  tanah  ke  tanaman  sangat tergantung  pada  komposisi  dan  pH  tanah. Proses  fotosintesis  dan  pertumbuhan  pada tanaman  akan  terganggu  apabila  tanah terpapar konsentrasi timbal yang tinggi yaitu 100 –1000  mg/kg  (Charlene,  2004).  Logam timbal  dapat  diserap  oleh  tanaman  saat kondisi  kesuburan  serta  kandungan  bahan organik  tanah  sangat  rendah  sehingga logam  timbal  dapat  terlepas  pada  larutan tanah. Logam timbal pada pupuk anorganik NPK  padat  berikatan  dengan  unsur  hara mikro  seperti  ion  nitrat  membentuk  timbal nitrat atau [Pb(NO 3 ) 2 ] yang mengindikasikan bahwa  logam  timbal  di  dalam  tanah  selalu terikat kuat pada bahan organik atau koloid yang terpresipitasi.

## SIMPULAN
Kesimpulan  yang  diperoleh  dari penentuan  nitrogen  total,  kadar  air,  dan kandungan  cemaran  logam  Pb  dalam sampel pupuk anorganik NPK padat adalah kandungan nitrogen total  10,50%, kadar air 2,67%, kandungan cemaran logam Pb 16,03 mg/kg.  Kandungan  nitrogen  total,  kadar  air dan cemaran logam Pb dalam sampel pupuk anorganik NPK padat memenuhi persyaratan baku mutu SNI 2803:2010.

## SARAN
Berdasarkan  hasil  pengujian  yang diperoleh  saran  yang  dapat  diberikan  yaitu penentuan  kadar  air  dapat  menggunakan metode  yang  lain  seperti  Karl  Fischer  dan gravimetri.  Selain  itu  perlu  pengujian  kadar fosfor,  kalium  dan  logam  berat  yang  lain sebagai bagian dari kualitas pupuk anorganik NPK padat.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Ucapan  terimakasih  disampaikan kepada Denda Fitria Hidayah atas
bantuannya  di  laboratorium.Selain  juga kepada  laboratorium  kimia  terapan  DIII Analis  Kimia  FMIPA  UII  dan  laboratorium terpadu UII untuk fasilitas pengujian.

## DAFTAR PUSTKA
Agustina, L., 1990, Dasar Nutrisi Tanaman . Jakarta: Rineka Cipta.
Andarwulan,  N.,  Kusnandar,  F.,  dan Herawati, D., 2011, Analisa Pangan , Jakarta: Penerbit Dian Rakyat. Achorn,  F.  P.,  dan  Balay,  1997, Produksi,
Pemasaran, dan Penggunaan Pupuk-pupuk  Padat,  Larutan,  dan Suspensi  dalam  Teknologi  dan Penggunaan  Pupuk,  Edisi  ketiga. Penerjemah D.H Gunadi . Yogyakarta:  Gajah  Mada  University Press Hal 724-751.
Buckman,  H.  O.,  dan  Brady,  1982, Ilmu Tanah . Bharata  Karya Aksara:
Jakarta.
Buckle, K A, Edward, R.A., Fleet, G.H., dan Wootton,  M.,  2008, Food  Science,
Penerjemah  Hari  Purnomo  dan Adiono dalam Ilmu Pangan Universitas Indonesia: Jakarta. BSN,  2010,  SNI  2803:2010  Pupuk  NPK Padat, Badan Standardisasi Nasional, Jakarta. Charlene., 2004, Pencemaran Logam Berat
Timbal(Pb) dan Cadmium (Cd) pada Sayur-Sayuran . Falsafah Sains. IPB: Bogor. Chorn, A., dan Ta'minuddin, 1978, Penuntun Praktikum  Khusus. Sekolah  Analis Kimia  Menengah  Bogor:  Pusat Pendidikan dan Latihan. Departemen Perindustrian. Damanik,  M.  B.,  2011, Kesuburan  Tanah dan  Pemupukan .  Medan:  USU Press. Darmono.,  1995, Logam  dalam  Sistem Biologi  Makhluk  Hidup .  Jakarta:  UI Press.
Day,  R.  A  dan  Underwood.,  2002, Analisis Kuantitatif diterjemahkan  oleh  Lis Sopyan,  Edisi  Ke  Enam.  Jakarta: Erlangga.
Day,  R.  A  dan  Underwood.,  1989, Analisis Kimia  Kuantitaif Edisi  keenam.
Jakarta: Erlangga.
Elfiati,  D.,  2005, Peranan  Mikroba  Pelarut Fosfat Terhadap Pertumbuhan Tanaman . USU e-repository: Medan Fifield, F. W., 1983, Principle and Practice Of Analytical  Chemistry,  Edisi  Ke  Dua , London: International Textbook
Company Limited.
Guenther,  E.,  1987,  Minyak  Atsiri  I, diterjemahkan  S.  Ketaren,  Jilid  I, Penerbit UI Press, Jakarta.
Hadisuwito,  S.,  2012, Membuat  Pupuk Organik Cair , Jakarta: PT Agromedia Pustaka.
Hardjowigeno, S. 2003, Ilmu Tanah, Jakarta: Akademiko Pressindo. Hasibuan, B., 2006, Pupuk dan Pemupukan, Medan: USU Press. Khopkar,  S.,  2007, Konsep  Dasar  Analitik , Jakarta: UI Press.
Khopkar,  S.,1990, Konsep  Dasar  Kimia Analitik . Jakarta: UI Press.
Lindawati,  N.,  Izhar,  dan  Syafira,  H.,  2000,
Pengaruh  Pemupukan  Nitrogen dan Interval Pemotongan Terhadap Produktivitas  dan  Kualitas  Rumput Lokal  Kumpai  pada  Tanah  Podzolik
Merah Kuning , JPPTP 2(2):130-133
Lingga, P. D., dan Marsono, 2000, Petunjuk
Penggunaan Pupuk , Jakarta: Penebar Swadaya.
Madjid, A., 2009, Dasar-Dasar Ilmu Tanah .Unsri : Malang. Makiyah,  M.,  2001, Penentuan  Kadar  N,  P dan K pada Pupuk Cair Limbah Tahu dengan Penambahan Tanaman Matahari Meksiko (Thitonia Diversivolia), Skripsi.  Kimia  FMIPA Universitas Negeri
Semarang:
Semarang. Mulja,  M.  D.,  1995, Analisis  Instrumental .
Surabaya: Airlangga University Press.
Nielsen,  S.S.,  2003,  Food  Analysis  3 rd edition, Kluwer Academic, New York. Novizan,  2002, Petunjuk  Pemupukan  yang Efektif. Agromedia Pustaka . Jakarta:
Hal: 23-24 Palar, H., 1994, Pencemaran dan Toksikologi  Logam  Berat .  Jakarta:
Rineka Cipta.
Raimon, 1993, Perbandingan Metoda Destruksi  Basah  dan  Kering  Secara Spektrofotometri Serapan Atom, Lokakarya Nasional, Jaringan
Kerjasama  Kimia  Analitik  Indonesia, Yogyakarta.
Rauf,  A.  W.,  2000, Peranan  Pupuk  NPK pada  Tanaman  Padi .  Irian  Jaya:
Departemen Pertanian (Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian).
Rinsema,  W.T.,  1993, Pupuk  dan  Cara Pemupukan , Jakarta: Bharata Cipta. Rohman,  A.,  2007, Kimia  Farmasi  Analisis,
Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Santoso, B.B., 2010, Faktor-Faktor Pertumbuhan  dan  Penggolongan Tanaman  Hias. Fakultas  Pertanian, Universitas Gajah Mada, Yogyakarta. Saribun,  D.S.,  2008, Pengaruh  Pupuk
Majemuk NPK pada Berbagai Dosis terhadap рH, P-
Potensial  dan P-Tersedia  serta  Hasil  CAYSIN (Brassicia  juncea)  pada  Fluventic Eutrudepts Jatinangor. Skripsi, Fakultas Pertanian UNPAD, Jatinangor. Sastrohamidjojo,  H.,  1991, Spektroskopi, Edisi Kedua, Liberty: Yogyakarta. Simpson,  K.,  1986, Fertilizer  and  Manures, Longman Group Limited: New York. Skoog,  D.,  West,  D.M.,  dan  Holler,  F.J., 2000. Fundamentals  of  Analytical Chemistry. Brooks/Cole  Publishing Company, USA.
Sudarmadji,  S.,  Haryono,  B.,  dan  Suhardi., 2003, Analisa  Bahan  Makanan  dan Pertanian (edisi kedua). Yogyakarta: Penerbit Liberty.
Sumadinata,  C.K.,  1997, Penggunaan
Kotoran  Sapi,  Dolomit  dan  Zeolit Pada  Oxyc  Dystropepts  Darmaga yang  diberi  Perlakuan  Logam  Berat pada Taraf Meracun dan Pengaruhnya terhadap Pertum- buhan  Vegetatif  Jagung. Skripsi, Fakultas Pertanian, IPB Bogor. Sumardi,  1981,  Metode  Destruksi  Contoh Secara Kering Dalam Analisa Unsur- Unsur  Fe-Cu-Mn  dan  Zn  Dalam Contoh-Contoh  Biologis ,  Prosiding Seminar  Nasional  Metode  Analisis, Lembaga  Kimia  Nasional .  Jakarta: LIPI.
Suriadikarta, D. A., 2006, Pupuk Organik dan Pupuk Hayati, Organic Fertilizer and Biofertilizer. Balai  Besar  Litbang
sumber  Daya  Lahan  Pertanian, Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian:Bogor. Sutejo,  M.,  2002, Pupuk  dan  Cara Pemupukan. Rineka Cipta: Jakarta.
Syukur,  A.,  Harsono  E.S.  &Sulakhudin., 2007, Pengaruh  Pemberian  Pupuk
Kandang dan NPK Terhadap
Beberapa  Sifat  Kimia  dan  Fisika Pasir  Pantai  Samas  Bantul . Jurnal Tanah dan Air , 8(1), 35-44. Svehla.,  1990, Analisis  Anorganik  Kualitatif Makro  dan  Semimikro. Jakarta:  PT Kalman Media Pustaka. Svehla.,  1979, Buku  Ajar  Kimia  Analisis Kuantitatif Anorganik, diterjemahkan oleh  H.  Pudjaatmaka  dan  Setiono . Jakarta: Buku Kedokteran EGC. Tan, K. H., 1996, Soil Sampling, Preparation and  Analysis ,  New  York:  Penerbit Marcel Dekker, Inc.
Widiyandari., 2006, Penetapan Kadar Nitrogen  yang  Terkandung  dalam Pupuk  Nitrogen,  Phospor,  Kalium (NPK)  di  PT  Rispa  Medan. Medan: Karya  Ilmiah  Universitas  Sumatera
Utara. Widodo, A. H., 2007, Perbandingan Penggunaan  Pupuk  Organik  dan
Anorganik  Terhadap  Sifat  Kimia Tanah  Sawah  di  Desa  Segaran Kecamatan Dlanggu Kabupaten Klaten , Jurnal  Tanah  dan  Air Vol 8(1), 56-65.
Winarno, F.G., 2002, Kimia Pangan dan Gizi,
PT Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.
Wiryanta,  B.,  2008, Budidaya  Cabai  Merah pada  Musim  Hujan ,  Agro  Media
Pustaka: Jakarta. Yuwono., 2004, (Rinsema, 1993) . Yogyakarta: Penerbit UGM Press.