Abstrak — Kapasitor elektrokimia merupakan salah satu jenis kapasitor yang memiliki densitas energi yang tinggi dan densitas daya yang tinggi. WO 3 dikenal sebagai material semikonduktor yang mempunyai kemampuan untuk menyimpan energi listrik namun masih jarang diaplikasikan untuk kapasitor elektrokimia. Tujuan dari penelitian ini adalah  membuat dan menganalisa sifat kapasitif kapasitor elektrokimia dari material tungsten trioksida (WO) 3 .  WO 3 dapat disintesa  menggunakan prekursor tungsten (VI) heksaklorida (WCl 6 ) dan etanol(C 2 H 5 OH) dengan metode sol-gel, dilanjutkan dengan pelapisan gel WO 3 pada substrat grafit  dengan menggunakan alat spin coating.  Sampel lalu  dipanaskan dengan variasi temperatur kalsinasi 300 o C, 350 o C,  400 o C dan 450 o C selama waktu tahan 1 jam. Kemudian dikarakterisasi menggunakan uji SEM, XRD dan BET. Pengukuran kapasitansi kapasitor menggunakan uji cyclic voltametri.  Dari hasil XRD diketahui struktur kristal WO 3 temperatur kalsinasi 300 o C, 350 o C,  400 o C dan 450 o C adalah monoklinik.  Dari  hasil SEM didapatkan ukuran partikel yang semakin besar seiring  kenaikan temperatur kalsinasi.  Dari uji BET didapatkan luas permukaan aktif WO 3 akan semakin kecil seiring  kenaikan temperatur kalsinasi.  Dari uji CV dihasilkan nilai kapasitif terbesar terdapat pada WO 3 temperatur kalsinasi 300 o C pada scan rate 2 mV/s yaitu sebesar 121,46  F/gr  atau 242,92 mF/cm 2 .
Kata Kunci — Kapasitor  Elektrokimia,  Tungsten Trioksida (WO 3 ), Sol-gel, Kalsinasi, Cyclic Voltametri (CV).

## I. PENDAHULUAN
ELIHAT  perkembangan jaman yang sangat pesat, kebutuhan listrik pun terus meningkat. Energi listrik sekarang menjadi kebutuhan pokok bagi manusia dalam segala sektor, baik industri, rumah tangga dan lain sebagainya. Namun dikarenakan harga bahan bakar minyak yang terus meninggi, tarif dasar listrik pun semakin tinggi. Oleh karena itu kita harus sadar akan adanya penghematan penggunaan listrik, salah satunya dengan menggunakan alat-alat elektronik yang efisien dan hemat energi.
Kapasitor dan bateri adalah alat penyimpan energi listrik yang biasanya digunakan pada alat elektronik seperti yang diaplikasikan pada laptop, kamera, ponsel dan mainan anak- anak. Namun ada beberapa kelemahan pada kedua alat penyimpan energi tersebut. Baterai memiliki densitas energi yang tinggi namun densitas dayanya rendah. Sebaliknya, kapasitor memiliki densitas daya yang tinggi namun densitas
energinya rendah. Hal tersebut yang mendorong para ilmuan dan ahli teknologi untuk mengembangkan superkapasitor yang dapat mengatasi perbedaan kinerja kritis antara baterai dan kapasitor.
Kapasitor elektrokimia merupakan salah satu jenis superkapasitor yang memiliki keunggulan yaitu densitas daya yang lebih tinggi daripada baterai dan  densitas energi yang ribuan kali lebih tinggi daripada kapasitor konvensional [1] .
Sifat kapasitif suatu kapasitor dipengaruhi oleh struktur materialnya penyusunnya. Sedangkan  struktur material tergantung pada metode sintesa, temperatur, tekanan operasi, bahan baku (prekursor) dan substrat yang digunakan. Oleh karena itu diperlukan suatu material yang mampu direkayasa menjadi kapasitor elektrokimia yang mampu menyimpan energi listrik secara optimal dengan waktu singkat [2].
Tungsten trioksida (WO 3 ) dikenal sebagai material semikonduktor yang dapat  diaplikasikan sebagai material sensor gas, alat elektrokromik, photokatalis, dan alat penyimpan memori  [3].    Beberapa riset ilmiah menunjukkan bahwa material WO 3 memiliki kemampuan untuk menyimpan energi listrik dikarenakan memiliki aspek rasio struktur dan surface area yang besar. Namun masih sedikit penelitian tentang material WO 3 yang bisa diaplikasikan sebagai kapasitor elektrokimia.
Penelitian ini bertujuan melakukan pembuatan kapasitor elektrokimia dari material Tungsten trioksida (WO 3 )  hasil sol gel dan variasi temperatur kalsinasi dengan menggunakan pengujian cyclic voltametry pada temperatur 300 o C, 350 o C, 400 o C, dan 450 o C .

## II. METODOLOGI
Proses  pembuatan tungsten  trioksida  (WO 3 ) untuk material kapasitor elektrokimia diawali  dengan  pembentukan prekursor,  yakni  bahan  dasar  yang  nantinya  akan  mengalami proses pembentukan sol dan gel WO3. Proses diawali dengan pelarutkan 7 gram tungsten (VI) heksaklorida dengan 100 ml ethanol (C 2 H 5 OH) absolute, sehingga terbentuk larutan berwarna kuning keputihan yang kemudian akan berubah menjadi biru saat penambahan 10 ml ammonium hidroksida (NH 4 OH) 0.5M. Larutan kemudian diaduk menggunakan hot- plate stirrer dengan kecepatan konstan 2000 rpm selama 24 jam pada temperatur 0 o C.

## Analisa Sifat Kapasitif Kapasitor Elektrokimia

## WO 3 Hasil Sintesa Sol Gel dengan Variasi Temperatur Kalsinasi
Luhur Prandika dan Diah Susanti
Jurusan Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia E-mail : santiche@mat-eng.its.ac.id
M
Gambar. 1. Hasil pelapisan material WO 3 di atas substrat grafit setelah proses kalsinasi dengan variasi temperatur  : (a) 300 o C (b) 350 o C (c) 400 o C dan (d) 450 o C.
Gambar. 2. sampel WO 3 untuk pengujian CV.
Selama proses pengadukan, terjadi proses pembentukan prekursor dengan ikatan alkil sebagai penyusunnya. Unsur logam yang telah berikatan dengan alkohol dan membentuk ikatan alkil inilah yang akan menjadi prekursor dalam pembentukan material WO 3 . Endapan kemudian dicuci dengan aquades (H 2 O) untuk menghilangkan kandungan Cl - yang tidak diperlukan yang masih terdapat pada larutan. Pencucian tersebut dilakukan sampai tidak ada endapan putih AgCl ketika dititrasi dengan 3 tetes larutan AgNO 3 0.5M. Larutan kemudian di- centrifuge selama 1 jam pada kecepatan 2000 rpm untuk memisahkan larutan dengan endapan. Endapan kemudian dipeptisasi menggunakan 5 tetes ammonium hidroksida (NH 4 OH)  0.5M  dan  50  μL  surfaktan (Triton X-100). Penambahan NH 4 OH bertujuan untuk mendispersi kembali endapan dan memperkecil ukuran partikel, sedangkan penambahan surfaktan bertujuan untuk menurunkan tegangan permukaan [4].
Setelah terbentuk gel WO 3 , kemudian gel dilapiskan pada substrat grafit dengan cara gel WO 3 di teteskan secara menyeluruh pada substrat grafit pada saat grafit di letakkan diatas spin coater lalu  diputar dengan kecepatan 2000 rpm selama 2 menit. Lalu sebagian gel WO 3 dikalsinasi dengan variasi temperatur 300 o C, 350 o C, 400 o C,  dan  450 o C  untuk dilakukan uji BET, dikarenakan BET membutuhkan sample dalam bentuk serbuk.
Substrat grafit yang terlapisi gel, lalu dikalsinasi dalam muffle furnace dengan variasi temperatur 300 o C, 350 o C, 400 o C, dan 450 o C dengan waktu tahan selama 1 jam. Gambar 1 berikut menunjukkan gambar makro WO 3 yang telah dikalsinasi dan dilapiskan pada substat grafit.
Gambar 1 dapat terlihat perbedaan warna yang terjadi. Semakin tinggi temperatur kalsinasi, maka semakin terang warna lapisan pada substrat grafit. Untuk mengetahui karakteristik dan sifat dari kapasitor berbahan WO 3 , maka diperlukan adanya analisa dikarenakan terdapat variasi temperatur kalsinasi. Uji  XRD  dengan alat X’pert Pro PANalytical dilakukan untuk mengetahui struktur kristal dan apakah telah terbentuk WO 3 . Uji SEM dilakukan untuk mengetahui ukuran, morfologi permukaan, dan bentuk partikel. Dan Uji BET dilakukan untuk mengukur luas permukaan aktif dari WO 3 hasil sintesa sol gel yang terbentuk
Setelah WO 3 yang terbentuk dikarakterisasi, langkash selanjutnya adalah preparasi sample chip kapasitor untuk kemudian di uji cyclic voltametri (CV). Uji CV dilakukan untuk mengetahui nilai kapasitansi yang dapat disimpan oleh kapasitor elektrokimia WO 3 . Preparasi sample chip kapasitor WO 3 dengan cara kawat tembaga yang telah dikikir  ujungnya direkatkan pada balik substat grafit yang tidak terlapisi WO 3 dengan menggunakan lem epoksi. Lalu dilapisi lem silikon untuk mengisolasi bagian grafit yang tidak boleh terekspos, sehingga hanya lapisan WO 3 saja yang di uji untuk bertindak sebagai elektroda kerja pada saat pengujian CV. Gambar 2 adalah gambar kapasitor yang siap di uji CV.
Setelah di lakukan uji CV sample kemudian di uji XRD dan SEM sekali lagi untuk melihat perbedaan yang terjadi
III. HASIL DAN PEMBAHASAN

## A. Hasil Uji XRD menggunakan X’pert Pro PANalytical
Grafik hasil pengujian XRD digunakan untuk menganalisa tahapan perubahan struktur kristal setelah mengalami proses kalsinasi. Grafik tersebut menunjukkan efek dari temperatur kalsinasi terhadap struktur kristal WO 3. Grafik XRD selanjutnya dicocokan dengam kartu JCPDS (Joint Committee Powder Difraction Standard) yang berisi data struktur kristal berbagai jenis material. Grafik hasil pengujian XRD menunjukan bahwa struktur kristal WO 3 yang terbentuk pada temperatur kalsinasi 300 o C, 350 o C, 400 o C, 450 o C adalah monoklinik (kartu JCPDS no. 83-0950). Gambar  3  menunjukkan pola XRD dari WO 3 pada temperatur kalsinasi 300 o C, 350 o C, 400 o C dan 450 o C dengan puncak-puncak difraksi yang tertinggi yang sesuai dengan struktur WO 3 monoklinik  [5]. Puncak-puncak yang tertinggi terdapat  pada  sudut  2θ  =  23.117º,  23.583º,  dan  24.367º (JCPDS card no. 83-0950) yang menunjukkan bidang (002), (020) dan (200).  Temperatur kalsinasi yang di berikan pada WO 3 menyebabkan bentuk kristalnya menjadi monoklinik [6]. Material WO 3 bersifat polimorfi sehingga memiliki beberapa bentuk struktur kristal, antara lain monoklinik, heksagonal dan orthorombik. Struktur kristal orthorombik dan monoklinik bersifat stabil sedangkan struktur kristal heksagonal bersifat metastabil.
Pada keempat grafik diatas juga muncul puncak-puncak yang  tinggi    pada  sudut  2θ  =  26,661 o (JCPDS card no. 75- 2078) yang merupakan pola difraksi dari substrat grafit dengan bidang (111).
Dari data hasil pengujian  XRD  juga dapat ditentukan ukuran kristal WO 3 yaitu dengan menggunakan  persamaan Scherrer pada persamaan (1) dan (2)  [7].
𝐷𝐷 = 0.9 𝜆𝜆 𝐵𝐵 cos 𝛳𝛳 (1) 𝐵𝐵 2 =  ( 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 ) 2 – ( 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵 ) 2 (2)
Dimana λ (1,54060)  adalah panjang gelombang radiasi (Ǻ), B di tunjukkan pada persamaan 4.2 adalah Full Width at Half Maximum (rad)  B material adalah radian dari material, B standard adalah radian dari standar yang di gunakan yaitu Si dan ө adalah sudut Bragg ( o ).
A B C D
Gambar. 3. Pola XRD dari WO 3 setelah proses kalsinasi  pada  temperatur 300 o C, 350 o C, 400 o C, 450 o C.
Gambar. 4. Pola XRD dari WO 3 pengujian CV  pada  temperatur 300 o C, 350 o C, 400 o C, 450 o C.
Tabel  1  menunjukkan bahwa semakin tinggi temperatur kalsinasi pada WO 3 maka semakin besar ukuran kristal WO 3 yang diperoleh. WO 3 pada temperatur kalsinasi 300 ºC memiliki ukuran kristal paling kecil yaitu 355,91 Ǻ, sedangkan  WO 3 pada temperatur kalsinasi 450 ºC memiliki ukuran kristal paling besar yaitu 1212,98 Ǻ.
Selain itu gambar 3 menunjukkan bahwa semakin tinggi temperatur kalsinasi maka semakin sempit dan tinggi intensitas puncak-puncaknya. Hal ini menunjukkan bahwa kristalinitas WO 3 semakin meningkat seiring kenaikan temperatur kalsinasi.
Setelah diuji CV kapasitor WO 3 kemudian  diuji XRD untuk dibandingkan dengan sebelum diuji CV, apabila tidak terjadi perubahan struktur kristal maka WO 3 baik apabila diaplikasikan menjadi kapasitor elektrokimia.
Gambar 4  menunjukkan pola XRD dari WO 3 pada temperatur kalsinasi 300 o C, 350 o C, 400 o C dan 450 o C dengan puncak-puncak difraksi yang tertinggi yang sesuai dengan struktur WO 3 monoklinik. Puncak-puncak yang tertinggi terdapat  pada  sudut  2θ  =  23.119º,  23.586º,  dan  24.380º (JCPDS card no. 43-1035) yang menunjukkan bidang (002), (020) dan (200).
Namun intensitasnya menurun dibandingkan saat sebelum dilakukan pengujian potensiostat dikarenakan masih terdapat larutan elektrolit yang menempel pada lapisan WO 3 . Namun tidak terdapat perubahan struktur kristal WO 3 yaitu struktur kristal monoklinik hal ini menunjukkan bahwa WO 3  - baik menjadi kapasitor elektrokimia, dikarenakan untuk kapasitor elektrokimia yang baik harus mempunyai struktur kristal yang baik.
Tabel 1. Ukuran kristal WO 3 dari berbagai temperatur kalsinasi dihitung pada puncak
tertinggi T ( o C) B(rad) Ө( o ) Cos ө D (Ǻ) 300 0,00398 11,80 0,9789 355,91 350 0,00278 11,81 0,9788 485,13 400 0,00247 12,14 0,9776 574,37 450 0,00117 11,83 0,9787 1212,98 Tabel 2. Ukuran kristal WO 3 dari berbagai temperatur kalsinasi dihitung pada puncak tertinggi setelah pengujian potensiostat
T ( o C) B(rad) Ө( o ) Cos ө D (Ǻ) 300 0,00518 11,77 0,9789 273,42 350 0,00459 11,80 0,9788 308,78 400 0,00399 12,11 0,9777 355,20 450 0,00339 11,49 0,9799 417,21
Gambar. 5. Hasil Foto SEM cross section lapisan WO 3 diatas substrat grafit pada temperatur kalsinasi 300 0 C dengan perbesaran 1000x.
Tabel  2 menunjukkan ukuran kristal WO 3 setelah pengujian menggunakan potensiostat.  WO 3 pada temperatur kalsinasi 300  ºC memiliki ukuran kristal paling kecil yaitu 273,42 Ǻ, sedangkan WO 3 pada temperatur kalsinasi 450 ºC memiliki ukuran kristal paling besar yaitu 417,21 Ǻ.  dapat ditarik kesimpulan bahwa semakin tinggi temperatur kalsinasi pada WO 3 maka semakin besar ukuran kristal WO 3 yang diperoleh [6].

## B. Hasil Uji SEM memggunakan FEI S-50
SEM ( Scanning Electron Microscope ) digunakan untuk meneliti morfologi suatu material. Gambar 5  berikut adalah hasil foto SEM cross section tungsten trioksida pada temperatur kalsinasi 300 0 C dengan perbesaran 1000x yang menunjukkan bahwa  ketebalan lapisan WO 3 (warna putih) pada substrat grafit (warna hitam)  adalah sebesar 11.67 – 15.44 µm.
Gambar  6  merupakan hasil SEM dengan perbesaran 10.000x yang menunjukkan persebaran dari silinder – silinder pipih dari WO 3 pada substrat grafit. Dapat dilihat bahwa arah tumbuh dari WO 3 beraneka ragam hal itu mendukung hasil XRD pada sub-bab sebelumnya mengenai arah tumbuh Kristal.
Tabel  3  berikut ini menunjukkan kisaran ukuran butir sampel WO3 hasil variasi temperatur kalsinasi. Semakin tinggi temperatur kalsinasi yang di berikan pada WO 3 , maka semakin besar ukuran butir WO 3.
Gambar.  6. Hasil Foto SEM  perbesaran 10.000x dari material WO 3 setelah temperatur kalsinasi (a) 300 0 C, (b) 350 0 C, (c) 400 0 C, dan (d) 450 0 C.
Tabel 3. Ukuran butir WO 3 dengan Variasi Temperatur Kalsinasi
No Temperatur Kalsinasi ( o C) Ukuran butir (µm) 1 300 0.06  – 1,21 2 350 0.11 – 1.23 3 400 0.14 – 2.03 4 450 0.18  – 2,47
Gambar.  7. Hasil Foto SEM perbesaran 20.000x dari material WO 3 setelah temperatur kalsinasi (a) 300 0 C, (b) 350 0 C, (c) 400 0 C dan (d) 450 0 C.
Tabel 4. Ukuran butir WO 3 dengan Variasi Temperatur Kalsinasi setelah pengujian potensiostat
No Temperatur Kalsinasi ( o C) Ukuran butir (µm) 1 300 0,10 – 0,92 2 350 0,14 – 1,23 3 400 0,17 – 1,27 4 450 0,18 – 1,79 Tabel 5. Luas permukaan aktif material WO 3 Temperatur kalsinasi 300ºC 350ºC 400ºC 450ºC Luas permukaan aktif (m 2 /g) 35,733 15,396 10,377 6,612
Gambar  7  menunjukkan hasil uji SEM perbesaran 20.000x dari sampel WO 3 setelah pengujian menggunakan potensiostat dengan variasi temperatur  300 o C, 350 o C, 400 o C dan  450 o C. Butir WO 3 pada temperatur kalsinasi 300 o C, 350 o C, 400 o C dan 450 o C berbentuk hampir menyerupai lingkaran dengan ukuran yang kecil dan beberapa partikel dengan ukuran yang lebih besar dengan persebaran yang merata.
Tabel  4  berikut ini menunjukkan kisaran ukuran butir sampel WO3 hasil variasi temperatur kalsinasi setelah pengujian menggunakan potensiostat. Ukuran butir WO 3 masih dalam range ukuran butir pada saat sebelum dilakukan pengujian potensiostat. .
Dari data tersebut dapat disimpukan bahwa temperatur kalsinasi meningkatkan ukuran butir dan kekasaran butir. Semakin tinggi temperatur kalsinasi maka semakin besar ukuran dan kekasaran butir. Perubahan ukuran butir hasil kalsinasi disebabkan oleh transformasi fase, pembentukan kembali butir dan pertumbuhan kristal [8].

## C. Hasil Uji BET menggunakan Quantachrome Autosorb iQ
Pengujian BET dilakukan menggunakan alat Quantachrome autosorb iQ, dengan memberikan pemanasan pada temperatur hingga 300 o C pada sampel WO 3 yang dilakukan sebagai langkah penguapan sisa-sisa kandungan air dan kandungan volatil lainnya yang mungkin masih terdapat pada sampel. Langkah ini merupakan langkah preparasi sampel sebelum proses pengujian dilakukan. Langkah preparasi berhenti dengan dimasukkannnya gas helium ke dalam tabung sampel WO 3 , guna mencegahnya bereaksi dangan oksigen atau unsur lain yang berada di udara lingkungan. Nitrogen digunakan dalam pengujian, sebagai sarana dalam memperoleh ukuran luas permukaan yang dimiliki oleh sampel tungsten trioksida. Hasil pengujian yang diperoleh adalah ukuran luas permukaan dari serbuk WO 3 berdasarkan jumlah gas nitrogen yang dapat diserap (dalam satuan m 2 /gr).
Dari tabel 4 dapat diketahui bahwa semakin tinggi temperatur kalsinasi maka semakin kecil luas permukaan aktif dari serbuk WO 3 . WO 3 pada temperatur kalsinasi 300 ºC memiliki luas permukaan aktif yang paling besar yaitu 35,733m 2 /g, sedangkan WO 3 pada temperatur kalsinasi 450 ºC memiliki luas permukaan aktif yang paling kecil yaitu 6,612m 2 /g. Hal ini dikarenakan WO 3 pada  temperatur kalsinasi 300ºC, masih mengandung hidrat yang mempengaruhi morfologi dan luas permukaannya. Luas permukaan aktif dihitung berdasarkan jumlah gas nitrogen yang dapat diserap. Semakin kecil ukuran partikel maka semakin banyak gas nitrogen yang diserap sehingga semakin besar luas permukaan aktifnya.
Hasil uji BET menunjukkan perbedaan pengaruh perlakuan pemanasan terhadap WO 3 . Peningkatan temperatur pemanasan akan menyebabkan luas permukaannya semakin kecil, begitu juga dengan penurunan temperatur pemanasan akan menyebabkan luas permukaannya semakin besar dikarenakan sampel masih mengandung kristal air sehingga menambah luas permukaan aktifnya [9].
Temperatur kalsinasi dapat mempengaruhi struktur pori dan luas permukaan sampel. Penambahan temperatur kalsinasi
A B C D A B C D
menyebabkan pembentukan mesopores yang lebih banyak dan meningkatkan volume pori sehingga luas permukaan relatif semakin kecil [6].
Luas permukaan aktif mempengaruhi sifat kapasitif dari suatu material. Semakin besar luas permukaan aktifnya, maka dapat diperkirakan semakin baik sifat kapasitansinya. Sehingga berdasarkan luas permukaan aktifnya, kapasitor elektrokimia WO 3 pada temperatur kalsinasi 300 o C memiliki sifat kapasitif yang paling baik

## D. Hasil Uji CV (Par Ametek Versa Stat 4)
Pengujian cyclic voltametri (CV) bertujuan untuk mengetahui nilai kapasitif elektrokimia dari lapisan tipis WO 3 yang  diaplikasikan pada kapasitor elektrokima. Pengujian CV menggunakan alat potensiostat VersaStat 4. Data-data yang diperoleh dari pengujian CV berupa kurva arus(A)-Potential (V).
Gambar  8  menunjukkan skema reaksi faraday ( charging  – discharging ) yang terjadi pada saat pengujian CV. Pada saat charging terjadi reaksi oksidasi  yaitu : W +6 O 3 + H + + e -1 → W +5 OOOH, sedangkan saat discharging terjadi reaksi reduksi yaitu : W +5 OOOH  → W +6 O 3 + H + + e -1 . Penyimpanan muatan ( charging ) dilakukan dengan reaksi oksidasi  W dari nilai 0 sampai menjadi +6, sedangkan pelepasan muatan ( discharging ) dilakukan dengan oksidasi dari bilangan reduksi W dari nilai +6  sampai menjadi +5. Penyimpanan dan pelepasan muatan listrik meliputi penyimpanan dan pelepasan elektron. Nilai kapasitif elektrokimia dipengaruhi oleh beberapa hal, yaitu struktur dan ukuran kristal, ukuran partikel, morfologi permukaan, electronic conductivity, dan kandungan air pada Kristal [2]. Gambar  9 menunjukkan  hasil uji CV dari kapasitor elektrokimia WO 3 pada temperatur kalsinasi 300 0 C, 350 0 C, 400 0 C dan 450 0 C. Setiap sampel diberi variasi scan rate 5 mV/s, 10 mV/s, dan  25 mV/s.
sehingga diperoleh nilai kapasitansi kapasitor elektrokimia  WO 3 di setiap variasi temperatur kalsinasi dan variasi scan rate seperti yang disajikan pada Tabel 5 dan Tabel 6.
WO 3 pada temperatur kalsinasi 300 o C scan rate 5 mV/s memiliki kapasitansi paling tinggi yaitu sebesar 121,46 F/gr atau 242,92 mF/cm 2 , sedangkan WO 3 pada temperatur kalsinasi 450 o C scan rate 25 mV/s memiliki kapasitansi paling kecil yaitu sebesar 15,23  F/gr.
Pada temperatur yang sama, semakin kecil scan rate maka semakin besar nilai kapasitansinya. Hal ini terjadi karena pada scan rate yang rendah, proton dan elektron mempunyai cukup waktu untuk menyisip pada daerah yang sulit dijangkau misalnya pada celah-celah sempit, pori-pori kecil pada thin film WO 3 , dan sebagainya. Muatan yang tersimpan dan yang dapat diberikan semakin besar sehingga nilai kapasitansinya semakin besar. Hal ini berkebalikan pada scan rate yang tinggi [10].
Gambar. 8. Skema pengisian dan pelepasan elektron secara reaksi Faraday.
Gambar. 9. Hasil Cyclic Voltammetry KAPASITOR ELEKTROKIMIA WO 3 pada temperatur kalsinasi (a) 300 0 C,  (b) 350 0 C, (c) 400 0 C, dan (d) 450 0 C dengan variasi scan rate pada H 2 SO 4 1 M.
A B D C
Tabel 5.
Kapasitansi Kapasitor Elektrokimia WO 3 (F/gr) Scan rate (mV/s) Kapasitansi (F/gr) 300 o C 350 o C 400 o C 450 o C 5 121,46 37,85 34,01 16,74 10 59,31 31,70 17,91 12,07 25 26,70 14,47 6,26 4,76 Tabel 6. Kapasitansi Kapasitor Elektrokimia WO 3 (mF/Cm 2 ) Scan rate (mV/s)
Kapasitansi (mF/Cm 2 ) 300 o C 350 o C 400 o C 450 o C 5 242,92 87,06 71,42 53,57 10 118,62 72,91 37,61 38,62 25 53,40 33,28 13,15 15,23

## IV. KESIMPULAN
Kapasitor  elektrokimia dapat dibuat dari material WO 3 dengan grafit sebagai substrat. Material WO 3 dapat disintesa dari tungsten(VI) heksaklorida (WCl 6 ) dan etanol(C 2 H 5 OH) dengan  metode sol-gel, dilanjutkan dengan pelapisan gel WO 3 pada substrat grafit. Sampel dipanaskan dengan variasi temperatur kalsinasi 300 o C, 350 o C, 400 o C dan 450 o C selama waktu tahan 1 jam.
Berdasarkan hasil XRD diketahui struktur kristal WO3 temperatur kalsinasi 300 o C , 350 o C, 400 o C dan 450 o C adalah monoklinik  intensitas kristal menurun setelah pengujian CV. Partikel-partikel WO3 berbentuk lembaran tipis dengan ukuran semakin besar seiring kenaikan temperatur  kalsinasi. Luas permukaan aktif WO3 semakin kecil dengan kenaikan temperatur kalsinasi. Dari uji cyclic  voltametry dihasilkan nilai kapasitif terbesar terdapat pada kapasitor elektrokimia WO3 temperatur kalsinasi 300 o C pada scan rate 5mV/s yaitu sebesar 121,46 F/gr atau 242,92 mF/cm2. Hal ini dapat di simpulkan bahwa Semakin tinggi temperatur kalsinasi maka semakin tinggi ukuran kristal yang diikuti oleh naiknya ukuran butir berakibat pada menurunkan luas permukaan aktifnya sehingga berpengaruh pada turunnya nilai kapasitansi.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] K.H.,  Chang,  C.C,  Hu,  C.M.,  Huang,  Y.L.,  Liu,  C.I.,  Chang, “ Microwave - assisted hydrothermal synthesis of crystalline WO 3 - WO 3 .0.5H 2 O  mixture for pseudocapacitors of the asymmetric type ” . Journal of Power Sources 196 (2011) : 2387 – 2392.
[2] D.A.  Novianto,  dan D.,  Susanti, “ Aplikasi Nano Partikel Tungsten Trioksida Menggunakan Metode Sol-Gel dan Proses Kalsinasi Sebagai Kapasitor Elektrokimia”. Tugas Akhir. Surabaya: Institut  Teknologi Sepuluh Nopember, Jurusan T. Material dan Metalurgi. (2012)
[3] R.H.,  Acuna,    F.P.,  Delgado,  M.A.,  Albiter,  J.L.,  Romero,  dan R.M., Sanchez,  “Synthesis and characterization of WO 3 nanostructurea prepared by an aged-hydrothermal method”. Materials Characterization 60 (2009) 932 – 937.
[4] S., Sakka, “ Handbook  of  Sol-gel  Science  and  Technology  : Processing  Characterization  and  Applications ” . New  York  Boston Dordrecht London Moscow: Kluwer Academic Publishers . (1980)
[5] J.H.,  Ham,    A.,  Phunruangrat,  S.,  Thongtem,  dan J.S.,  lee, 2010 “Hydrothermal Synthesis of Monoclinic WO 3 Nanoplates and Nanorods Used as an Electrocatalyst for
Hydrogen Evolution Reactions From Water”. Chemical Engineering Journal 165 (2010) 365-369 .
[6] J.,  Yu,  L.,  Qi,  B.,  Cheng,  X.,  Zhao,  “Effect of Calcinations Temperatures on Microstructures and Photocatalytic Activity of Tungsten Trioxide Hollow Microspheres ”. Journal of Hazardous Materials (2008)
[7] B.D.  Cullity,  “Element of X-RAY DIFFRACTION ” . Reading Massachusetts Menlo park  California  London Amsterdam  Don Mills Ontario Sydney : Addison-wesley Publishing Company,inc . (1977)
[8] A.T.,  Widiantoro ,   dan D.,  Susanti,  “Pengaruh Variasi Temperatut Kalsinasi Terhadap Sifat Kapasitif Kapasitor Elektrokimia Tungsten Trioksida (WO 3 ) Hasil Sintesa Sol Gel”. Skripsi S1 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi ITS Tugas Akhir. Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Jurusan T. Material dan Metalurgi. (2013)
[9] A.,  Zamroni,    dan D.,  Susanti,    2011. “ Pengaruh Variasi Temperatur Post Hydrothermal Terhadap Property Kapasitif Kapasitor Elektrokimia Dari Material Tungsten Trioksida (WO 3 ) Hasil Proses Sol Gel ” . Tugas Akhir. Surabaya: Institut  Teknologi  Sepuluh  Nopember,  Jurusan  T. Material dan Metalurgi.
[10]  R.,  Narendra,  dan D.,  Susanti,  2012.”Kapasitor Elektrokimia dari Material Tungsten Trioksida (WO 3 )  dengan Metode Sol Gel dan Proses Kalsinasi ” . Tugas Akhir. Surabaya: Institut  Teknologi  Sepuluh Nopember, Jurusan T. Material dan Metalurgi.