## STUDI PREPARASI TIO 2 NANOTUBE SERBUK DENGAN TEKNIK
RAPID BREAKDOWN ANODIZATION
Linda J Kusumawardani1 1 , Ivandini Tribidasari 2 , Jarnuzi Gunlazuardi 3
1 Program Studi Kimia, Universitas Indonesia, Depok 16424, Indonesia.
2,3 Departemen Kimia, Universitas Indonesia, Depok 16424, Indonesia.
Email : linda.wardani.lk@gmail.com

## ABSTRACT
Technique  of  Rapid  Breakdown  Anodization  (RBA)  is  the  new  anodisasi  technique introduced  in  2009  as  super  fast  synthesis  methods  for  producing  TiO2  powder.  The development of this technique continues to be done in order to obtain the best quality of TiO2 powders according to the needs of the application. At this time the experiment reported the existence  of  the  influence  the  granting  of  potential  anodisasi  currently  underway  against TiO2  powder  produced  good  particle  size,  surface  area  and  shape  of  the  morfologinya.  In addition,  observations  on  the  reaction  time  is  also  conducted  to  take  into  account  the efficiency. From the results of the experiment, potential variations below 20 V, i.e., 10, 13, 14 and  15  V,  it  can  be  reported  that  the  plate  It  can  be  transformed  into  the  perfect  TiO2 powder  on  electrochemical  reaction  of  potential  system  15  V  for  approximately  3  hours  in perchloric acid media 0.15 M. Whereas the process of potential reactions on 10, 13 and 14 V does not produce TiO2 powder significantly in the time of observation for 7 hours. So further study  focused  on  the  synthesis  of  TiO2  powder  results  in  a  potential  15  V  which  will  be compared with the potential 20 V, which is a potential that is used when this technique was first  introduced.  From  the  results  of  the  experiment,  reported  on  the  potential  RBA engineering  15  V  produces  TiO2  powder  with  a  size  outer  diameter  are  smaller,  i.e.  an average  of  84  nm  with  a  more  uniform  particle  size  and  surface  area  of  the  Crystal  results kalsinasi at 500 o C generated on 15 potential V is wider with a more uniform morphology, i.e. 69.723 g/m2 compared to 20 V , i.e. 63.824 g/m2. This will provide a significant influence in the activity of the fotokatalitik used for the fotodegradasi, as well as its application as DSSC (Dye Sensitized Solar Cells).
KeyWord  :Rapid Breakdown Anodization (RBA), Anodisasi, TiO 2 , TiO 2 Nanotube- Serbuk

## PENDAHULUAN
Fabrikasi  nanotube  TiO 2 saat  ini telah  banyak  dilakukan  dengan  teknik anodisasi  pada  substrat  logam  Ti  (plat) untuk  membentuk  morfologi  nanotube. Anodisasi  merupakan  teknik  sintesis  TiO 2 yang  saat  ini  banyak  dikembangkan  oleh para peneliti, karena teknik ini menghasilkan TiO 2 dengan luas permukaan lebih  besar  yang  menghasilkan  struktur tubular  berukuran  nanometer.Sifat  dan struktur nanotube yang dihasilkan dipengaruhi  oleh  besar  potensial  yang diberikan,  lama  anodisasi  dan  kondisi larutan elekrolit berupa konsentrasi, derajat
keasaman,  suhu  dan  jenis  elektrolit. Namun pada aplikasinya sebagai perangkat sel  fotovoltaik,  anodisasi  pada  permukaan plat  Ti  memiliki  keterbatasan,  yaitu memerlukan  pencahayaan  belakang  yang dapat mengurangi konversi cahaya menjadi arus  listrik  dikarenakan  elektroda counter Pt  pada  sistem  sebagian  memantulkan cahaya  (Anthony,  Rajini  P et.al ,  2011).
Selain  itu,  pada  penelitian  lain,  banyak pengembangan  aplikasi  TiO 2 dengan  cara mendepositkan  film  TiO 2 dalam  berbagai jenis  substrat,  misalnya  gelas  kondutif, kuarsa  maupun  bahan  silikon.  Dalam  hal ini,  serbuk  adalah  bentuk  yang  sering
digunakan.Oleh karena itu, untuk memperoleh  TiO 2 dalam  bentuk  serbuk diperlukan  adanya  teknik  sintesis  yang sederhana,  mudah  dan  efisien.  Pada  tahun 2009  teknik  anodisasi  untuk  membentuk TiO 2 nanotube serbuk mulai dikembangkan (Fahim, et.al .,  2009).  Pada  penelitian  ini, untuk  pertama  kalinya  Fahim  dan  Sekino melakukan teknik anodisasi dengan menggunakan  Ti  foil  dalam  medium  asam perklorat  dan  natrium  klorida  atau  natrium fosfat  dengan  pendekatan  elektrokimia, TiO 2 serbuk  yang  diperoleh  kemudian dikalsinasi  pada  suhu  480-700°C  untuk menghasilkan  fase  kristal  anatase.  Namun, suhu  kalsinasi  ≥  700 o C  menyebabkan  fase kristal  anatase  berubah  menjadi  rutile. Sintesis  ini  kemudian  dikenal  dengan teknik Rapid  Breakdown  Anodization (RBA), yang dikenal dengan teknik sintesis super  cepat  untuk  menghasilkan  TiO 2 nanotube  dalam  bentuk  serbuk  (Fahim, et.al ,  2009).    Berawal  dari  sini,  sintesis TiO 2 dengan  teknik  RBA  dan  aplikasinya menjadi hal yang menarik untuk dikembangkan,  seperti  fotodegradasi,  sel surya  yang  tersensitasi  zat  warna  (Fahim, et.al .,  2011),  dan  produksi  hidrogen  untuk aktivitas  fotokatalitik  (Anthony,  Rajini  P et.al , 2012).
Pada  perkembangan  studi  sintesis TiO 2 dengan teknik RBA, Antony, Rajini P et.  al .  (2011)  melaporkan  TiO 2 nanotube serbuk  yang  diperoleh  memiliki  ketebalan dinding,  diameter  pori  dan  ukuran  partikel yang  lebih  kecil  pada  potensial  10  V dibandingkan  dengan  hasil  penelitian  yang pertama  kali  dilaporkan  oleh  Fahim,  et.al. (2009) pada potensial 20 V dalam medium yang sama, yaitu asam perklorat 0,1 M.
Berdasarkan  hal  tersebut,  pada penelitian  kali  ini  dilakukan  studi  untuk melihat  pengaruh  variasi  potensial  yang diberikan,  terutama  potensial  yang  lebih rendah  dari  20V  terhadap  TiO 2 yang dihasilkan baik bentuk, morfologi dan luas area  pada  TiO 2 yang  dihasilkan    dengan
teknik Rapid  Breakdown  Anodization dalam medium asam perklorat 0,15 M.

## BAHAN DAN METODE
Plat  Titanium  ketebalan  0,8  mm berukuran  45  x  10  mm,  Pt  Foil,    0,15  M HClO 4 (p.a)  dari  Merck,  Etanol  (teknis), Aseton (teknis), Isopropil Alkohol (teknis), Akuades,  kertas  abrasif  1000cc  dan 1500cc.
Sintesis TiO 2 Nanotube Berbentuk

## Serbuk
Plat  Ti  dengan  ketebalan  0,8  mm dipotong  dengan  ukuran  45  mm x  10  mm, kemudian  dilakukan  proses  pembersihan dengan cara diamplas dengan kertas abrasif secara  berturut-turut  1000  cc  dan  1500  cc. Selanjutnya  dilakukan  sonikasi  dalam aseton,  etanol,  isopropil  alkohol  dan akuades  masing-masing  selama  30  menit. Setelah  proses cleaning dilakukan,  plat  Ti dikeringkan  dalam  oven  pada  suhu  60 o C. Plat  Ti  yang  telah  dibersihkan  dan dikeringkan dijadikan elektroda kerja (WE) dan  platina  (Pt)  foil  dengan  ukuran  yang sama  sebagai  elektroda  pendukung  (CE). Keduanya  dimasukkan  kedalam  larutan elektrolit  dengan  jarak  10  mm.  Larutan elektrolit  yang  digunakan  terdiri  atas larutan  0,15  M  asam  perklorat. Power supply arus DC digunakan untuk menyediakan  potensial  yang  konstan  yaitu pada  10,  13,  14,  15  dan  20  V  pada  suhu ruang  (~28 o C).  Dengan  demikian,  proses reaksi  RBA  dilakukan  pada  reaksi  dalam chamber  yang terdiri atas 2 elektroda (Plat Ti  sebagai  anoda  dan  platina  foil  sebagai katoda).  Selama  proses  anodisasi,  reaksi berlangsung  dengan  proses  pengadukan menggunakan magnetic  strirrer .  Variasi arus dengan waktu selama anodisasi dicatat dan  diamati  melalui display pada  alat power supply . Anodisasi dilanjutkan hingga  Plat  Ti  berubah  secara  keseluruhan menjadi  TiO 2 serbuk berwarna  putih. TiO 2 serbuk  yang  telah  diperoleh  kemudian diberi  identitas  berdasarkan  potensial  yang
digunakan,  yaitu  NT10,  NT13,  NT14, NT15 dan NT20.

## Karakterisasi
TiO 2 nanotube serbuk  hasil  sintesis dikarakterisasi  dengan  PSA.  Kemudian kristal  yang  terbentuk  setelah  proses kalsinasi dikarakterisasi dengan
menggunakan  BET  ( Brunauer  Emmet
Teller ) adsorption method,FE-SEM, Spektrofotometer  Sinar-X  dan  Spektro- fotometer Infra Merah.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis TiO 2 Nanotube Serbuk
Sintesis  titania  dengan  teknik  RBA dilakukan  pada  plat  Ti  dengan  ketebalan 0,8  mm  sebagai  elektroda  kerja  (WE)  dan Pt  foil  sebagai  elektroda  pendukung  (CE) dalam  media  asam  perklorat  0,15  M  pada suhu  ruang  (~28 o C)  dan  pemberian  variasi potensial  10,  13,  14,  15  dan  20  V  dengan pengaturan jarak antaraWE dan CE 10 mm.
Sejak  potensial  diberikan  pada sistem  elektrokimia,  pengamatan  sudah dilakukan pada perubahan arus yang tertera pada power supply selama reaksi berlangsung  dan  pengamatan  secara  visual terhadap perubahan plat Ti yang bertransformasi  menjadi  bentuk  serbuk. Kedua  hal  ini  merupakan  salah  satu keunggulan teknik RBA, yaitu pengamatan dapat  dilakukan  secara  visual  sejak  awal sampai akhir reaksi. Selama proses sintesis berlangsung  pada  suhu  ruang  dengan
potensial 20V, larutan elektrolit mengalami kenaikan suhu lebih dari 100 o C, sementara kenaikan suhu pada potensial 15V mencapai 70-80 o C. Secara relatif peningkatan  suhu  yang  semakin  tinggi pada  20V  menyebabkan  kecende-rungan mengalami  kenaikan  arus.  Selain  itu, proses  penghancuran  titanium  oksida  pada potensial 20 V dimulai pada menit pertama pada  permukaan  plat  Ti.  Sementara  proses penghancuran  yang  terjadi  pada  15  V berlangsung  lebih  lambat  karena  kinetika reaksi  lambat  pada  temperatur  yang  lebih rendah.  Sedangkan  pada  potensial  10,  13 dan 14 V tidak terjadi perubahan baik pada plat  titanium  maupun  arus  yang  signifikan selama  tujuh  jam  pengamatan  yang dilakukan.
Berdasarkan hasil pengamatan yang dapat  dilihat  pada  Gambar  1,  dapat diketahui  adanya  hubungan  antara  arus yang  muncul  dengan  proses  transformasi plat Ti menjadi serbuk TiO 2 . Diantara lima variasi potensial  yang berbeda dan diamati selama  lebih  dari  7  jam,  pada  proses sintesis  dengan  potensial  10,  13  dan  14  V hanya  sedikit  sekali  TiO 2 yang  terbentuk. Pembentukan oksida pada bagian permukaan  plat  Ti  berkaitan  dengan potensial  anodisasi  yang  diberikan  dan ketebalan  plat  Ti.  Pada  kondisi  ini pembentukan  oksida  berlangsung  lama, sehingga  reaksi  penghancuran  plat  Ti  dan transformasi  menjadi  TiO 2 tidak  lagi berlangsung cepat.
Gambar 1. Hubungan antara Arus dan Waktu selama proses sintesis dengan teknik RBA.
Hal berbeda
dengan proses
anodisasi  pada  potensial  15  dan  20  V, ketika  transformasi  berlangsung  lebih cepat.  Kecepatan  proses  transformasi  plat Ti  ke  serbuk  titania  juga  dapat  diprediksi dengan  peningkatan  arus  yang  terjadi selama  sintesis  berlangsung.  Semakin tinggi  arus  dan  temperatur  yang  terjadi maka akan semakin cepat terjadinya proses transformasi  plat  ke  bentuk  serbuk. Perubahan yang lambat pada kenaikan arus selama  waktu  anodisasi  pada  pemberian potensial  dibawah  15  V,  karena  pada kondisi  tersebut  temperatur  sel  relatif rendah  dan  berakibat  kepada  laju  reaksi pembentukan yang lambat. Proses penghancuran  plat  Ti  menjadi  serbuk titanium  oksida  pada  potensial  20  V dimulai  pada  menit  pertama.  Sementara proses  penghancuran  yang  terjadi  pada potensial  15  V  berlangsung  lebih  lambat. Hal  ini  dikarenakan  laju  pembentukan oksida pada potensial lebih rendah berjalan lebih lambat.Pengamatan dilakukan sampai reaksi berakhir, selama kurang lebih 3 jam.
Berdasarkan  pengamatan  visual, ditemukan  bahwa  dalam  proses  sintesis yang dilakukan pada potensial 10 dan 13 V selama waktu pengamatan (~7 jam) larutan tidak  terlalu  menjadi  keruh,  karena  hanya sedikit  sekali  transformasi  plat  Ti  menjadi serbuk  putih  (TiO 2 )  yang  terdispersi  pada media reaksi. Sementara itu, dalam sintesis pada  potensial  14  V  menghasilkan  keke- ruhan  yang  signifikan  pada  media  reaksi (Gambar  2)  setelah  reaksi  berlangsung selama  lebih  dari  7  jam,  sebagai  akibat pembentukan  TiO 2 dan  disertai  rontoknya serbuk ke dalam media reaksi.
Sementara    proses  sintesis  dengan teknik  RBA  pada  plat  Ti  dengan  potensial 15 dan  20 V dapat dilihat pada Gambar 3. Reaksi  yang  terjadi  pada  proses  anodisasi tersebut  adalah  dapat  di  tuliskan  seperti dibawah ini.
2Ti + 2H 2 O  2TiO 2 + 4e + 4H + (Anoda)
Gambar 2. (a) Pengamatan Visual Larutan Elektrolit  dan  (b)  Pengamatan  Visual  Plat Ti Setelah Anodisasi ≤ 14 V ; Lebih dari 7 jam.
Gambar  3 .Proses  Pembentukan  Plat  Ti menjadi  TiO 2 Serbuk  dan  Perontokannya dari Lembaran Logam Ti.
Kompleks ligan Cl cenderung untuk melarutkan  secara  signifikan.Ion  ClO 4 - yang  terdapat  pada  larutan  elektrolit berperan  sebagai  oksidator  pada  anoda. Selain  itu,  ion  ClO 4 - akan  mengalami reduksi pada katoda, dimana ion Cl +7 akan tereduksi  menjadi  Cl - .  Ion  Cl - yang dihasilkam  kemudian  membentuk  kesta- bilan  kompleks  [TiCl 6 ] 2- .Reaksi  yang terjadi adalah sebagai berikut.
Katoda :
ClO 4 - + 8H + + 8e -  Cl - + H 2 O Anoda :
TiO 2 + 6 Cl -  [TiCl 6 ] 2- + 2H 2 O 2H 2 O  O 2 + 4e - + 4H +
Hal  ini  didukung  oleh  kestabilan kompleks  [TiCl 6 ] 2- hingga  mencapai  arus pada kondisi steady state. Pada kondisi  ini lapisan  oksida  akan  mencapai  ketebalan
tertentu dan pertumbuhan panjang bundle TiO 2 tercapai.  Dari  pemecahan  air yang  terjadi  pada  reaksi  tersebut  akan dihasilkan  evolusi  gas  oksigen.  Kemudian setelah  tercapai  oksida  pada  ketebalan tertentu,  maka  ion  Cl - akan  melarutkan oksida  yang  terbentuk.Sementara  evolusi hidrogen  yang  sangat  cepat  pada  katoda dapat diamati dengan terbentuknya gelembung yang sangat kuat dengan reaksi sebagai berikut.
4H + + 4e  2H 2 (katoda)
Oleh karena itu, pembentukan TiO 2 nanotube dengan  teknik  RBA  dapat disimpulkan  melalui  tiga  tahap  utama, yaitu (I) Terbentuknya bundle pada sisi-sisi plat  Ti  atau  Ti  foil,  (II)  Karena  terjadi ultrahigh reaksi  dan  pembentukan  tubular pada  permukaan  Ti  yang  kemudian dilepaskan ke dalam  elektrolit,  (III) Proses anodisasi  berlanjut  hingga  Plat  Ti  atau  Ti foil  mengalami  transformasi  sempurna menjadi  TiO 2 nanotube dan  terbentuk presipitat  berwarna  putih  yang  mengendap dalam larutan elektrolit.
Berdasarkan  pengamatan  selama percobaan  dilakukan,  TiO 2 serbuk  yang diperoleh  hanya  berasal  dari  sistem elektrokimia  pada  potensial  15  dan  20  V, maka  hanya  TiO 2 serbuk  yang  diperoleh dari pemberian potensial 15 dan 20 V yang akan dipelajari pada tahapan studi selanjutnya.
Karakterisasi Material Berdasarkan hasil
sintesis, diperoleh  TiO 2 serbuk  yang  berasal  dari sintesis pada potensial 15 V (NT15) dan 20 V  (NT20),  maka  hasil  inilah  yang kemudian  di  uji  lebih  lanjut.  Sebelum mengalami  proses  kalsinasi,  serbuk  yang diperoleh  dikarakterisasi  dengan  menggu- nakan  alat Particle  Size  Analyzer (PSA) untuk  mengetahui  ukuran  partikel  hasil sintesis.  Gambar  4.a  menunjukkan  hasil pengukuran pada sampel NT15. Berdasarkan hasil pengukuran PSA, distribusi  diameter  partikel  yang  diperoleh dari  hasil  sintesis  adalah  67,0  –  263,7  nm. Sementara  perolehan  rata-rata  diameter adalah  84  nm  dengan  standar  deviasi sebesar  23,3  nm  dan  nilai  polydispersity indeks sebesar 0,309.
Gambar  4.b  menunjukan  hasil pengukuran  sampel  NT20.  Berdasarkan hasil  tersebut  diperoleh  distribusi  ukuran partikel 2.282,3–4.251,7nm. Pada pengukuran  sampel  ini  diperoleh  hasil pembacaan  diameter  pada  2  pik  berbeda, yaitu  102,0  nm  dan  2.799,1  nm  yang menunjukkan  terdapat  dua  kumpulan ukuran  diameter  yang  berbeda.  Sehingga partikel  pada  sampel  NT20  tidak  seragam dibandingkan  dengan  NT15.Hal  ini  juga diperkuat  dengan  nilai  polydispersity indeks  yang  diperoleh  sebesar  1,987,  yang mengindikasikan keseragaman partikel cukup rendah.
a
Gambar 4. Distribusi Ukuran Partikel (a) NT 15 dan (b) NT20
Secara  umum,  perbedaan  hasil pengukuran  ukuran  partikel  pada  hasil sintesis  TiO 2 dengan  menggunakan  teknik RBA  pada  dua  variasi  potensial  15  V  dan 20 V dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1 . Analisa Ukuran Partikel dan Polydispersity Indeks Pada Potensial Anodisasi yang Berbeda
Sampel Diameter (nm) Standar Deviasi Polydisper sity Indeks NT15 84 23,3 0,309 NT20 102,0 23,1 1,987 2.799,2 754,2
Selanjutnya analisis TiO 2 dilakukan dengan  menggunakan  spektrofotometer sinar-X  untuk  memperoleh  informasi  yang berkaitan  dengan  fasekristal  TiO 2 hasil sintesis. Pada karakterisasi ini sampel yang diuji  adalah  sampel  telah  disiapkan  dari hasil  sintesis  pada  potensial  15  V,  baik kondisi  sebelum  kalsinasi  maupun  setelah kalsinasi  pada  suhu  400,  500,  600  dan 700 o C. Gambar 5 adalah pola difraktogram sinar-X  hasil  analisis  serbuk  TiO 2 dimana terlihat adanya puncak-puncak yang
memberikan informasi identitas fasa kristal TiO 2 hasil sintesis.
Berdasarkan  Gambar  5.diketahuiTiO 2 hasil  anodisasi  mempunyai  puncak  yang sesuai  dengan  database  TiO 2 anatase  pada sudut  2θ  yakni  25,  37,  38,  48,  54  dan  55.
Fase kristal anatase sudah mulai ditemukan pada  TiO 2 serbuk  sebelum  dilakukan proses  kalsinasi,  sedangkan  fasa  kristal rutile sudah ditemukan pada suhu kalsinasi 600 o C.  Bentuk  puncak  yang  sempit  pada gambar  tersebut  juga  mengindikasikan bahwa ukuran kristal berada pada areananometer.  Adapun  ukuran  kristal TiO 2 dapat dilihat pada Tabel 2.
Ukuran  kristalit  merupakan  salah  satu faktor penting untuk kestabilan fasa kristal titania.  Dari  Tabel  2  dapat  disimpulkan suhu kalsinasi dapat mempengaruhi ukuran kristalit yang terbentuk.  Dapat dilihat pada suhu  400  dan  500 o C,  selain  menunjukkan struktur kristal anatase yang terbentuk juga dapat  diketahui  ukuran  kristalitnya.  Pada sampel  hasil  kalsinasi  pada  suhu  400  dan 500 o C  ukuran  kristalit  relatif  lebih  kecil dibandingkan  dengan  hasil  kalsinasi  pada suhu 600 dan 700 o C.
b
Gambar 5. Difraktogram TiO 2 Serbuk sebelum dan setelah Kalsinasi Bertahap 400-700 o C
Tabel 2. Ukuran Kristal TiO 2 dari Berbagai Variasi Temperatur Dihitung dari
Puncak  Tertinggi Suhu ( o C) Ukuran Kristalit (nm) Amorf 2,13 400 8,23 500 8,75 600 12,68 700 15,51 Selanjutnya untuk mengetahui keberadaan  ikatan  kimia  tertentu  dari material  hasil  sintesis,  analisis  terhadap material dilakukan dengan FTIR.Gambar 6 merupakan  spektra  TiO 2 hasil  sintesis  dan TiO 2 degussa P25 sebagai standar. Spektra pada  sampel  hasil  sintesis  menunjukkan adanya  pertumbuhan  TiO 2 yang  dihasilkan dalam  larutan  elektrolit  HClO 4 0,15  M. Spektra  menunjukkan  adanya  3  puncak, yaitu  500-800,  1650  dan  3000-3600  cm -1 yang  menandakan  adanya  vibrasi  dari ikatan  O-H  dan  Ti-O  pada  TiO 2 nanotube. Pita  absorpsi  yang  sangat  kuat  pada  3000- 3600 dan kisaran 1650 cm -1 , terutama pada sampel  hasil  preparasi  TiO 2 sebelum dilakukan kalsinasi, mengindikasikan adanya stretching pada  gugus  –OH  yang kemudian  secara  perlahan  mengalami deformasi,  khususnya bending gugus  –OH pada  pik  1650  cm -1 yang  kemudian  hilang secara perlahan seiring meningkatnya suhu kalsinasi.
Gambar 6. Spektrum DRS FT-IR TiO 2 Degussa P25 dan TiO 2 Hasil Sintesis 15VPengaruhSuhu Kalsinasi Puncak 500-800 cm -1 merupakan karakteristik untuk TiO 6 oktahedral. Kenaikan  suhu  kalsinasi  mempengaruhi perubahan pada bentuk ikatannya.
Perubahan  serapan  pada  daerah  tersebut menunjukkan  ikatan  Ti-O  mengalami perubahan antara sampel yang sebelum dan setelah  dilakukan  kalsinasi.  Pada  kondisi kalsinasi  suhu  500 o C  ikatan  Ti-OH  telah dikonversikan  menjadi  Ti-O-Ti,  sehingga terjadi  transformasi  struktur  dari  amorfous menjadi kristal. Hal ini dapat dilihat bentuk pik  yang  semakin  tajam  pada  kisaran  500- 800cm -1 .
Selanjutnya,  untuk  mengetahui  perbe- daan  luas  permukaan  material  yang dipengaruhi  oleh  potensial,  serbuk  titania dilakukan pengukuran dengan BET.
Pengukuran  ini  dilakukan  terhadap  sampel kristal  TiO 2 setelah  dilakukan  kalsinasi pada  suhu  500 o C  baik  pada  sampel  NT15 dan NT20. Area permukaan yang diperoleh dari  hasil  perhitungan  adsorpsi  BET  untuk NT15  adalah  sebesar  69,723  m 2 /gdan NT20  adalah  63,824  m 2 /g.    Luas  area permukaan  akan  mempengaruhi  efisiensi pada  aplikasinya  sebagai  sel  surya  yang tersensitasi zat warna, dimana ketersediaan site  yang  cukup  besar  karena  ketersedian tersebut akan berpengaruh pada jumlah zat warna  sebagai sensitizer yang  dapat diakomodasi  (diserap).  Karena  zat  warna akan berperan sebagai donor elektron pada pita konduksi TiO 2 , nilai efisiensi sel surya akan meningkat.
Gambar 7. Morfologi Sampel TiO 2 Hasil Kalsinasi 500 o C (a) NT15 Perbesaran 100.000 X, (b) NT15 Perbesaran 50.000 X (c) NT20 Perbesaran 100.000 X,  (d)  NT20 Perbesaran 50.000 X
Pengaruh  perbedaan  potensial  yang diberikan  pada  sistem  elektrokimia  juga mempengaruhi  bentuk  morfologi  TiO 2 yang dihasilkan. Berdasarkan hasil pengukuran  sampel  baik  pada  NT15  dan NT20  dengan  menggunakan  FESEM  pada Gambar  7  diketahui  morfologi  TiO 2 NT15 menunjukkan  sebuah struktur bundle nanotube,  dimana bundle nanotube  pada TiO 2 ini  diperoleh  pada  saat  nanotube terlepas  dari  plat  Ti  dan  bertransformasi menjadi  nanotube  dengan outer  diameter pada rentang 58,28- 85,71 nm dan panjang sekitar  53,57  -  62,50  µm.  Hal  ini  berbeda dengan sampel TiO 2 NT20 yang memperlihatkan hasil
morfologi nanotubetidak beraturan. Selain itu, terlihat nanotube  hasil  sintesis  yang  terlepas  dari plat  Ti  tidak  hanya bundle nanotube  yang terbentuk,  namun  juga  nano  partikel.  Dari hasil  tersebut  dapat  disimpulkan  bahwa anodisasi  dengan  metode  RBA  pada potensial  15  V  mempunyai  porositas  lebih
tinggi  dibandingkan  hasil  sintesis  pada  20 V.

## SIMPULAN
Dari  hasil  percobaan  yang  telah dilakukan, dapat  dilaporkan beda potensial pada teknik Rapid Breakdown Anodization (RBA) dalam sintesis TiO 2 serbuk mempengaruhi  kualitas  TiO 2 yang  diper- oleh  dalam  media  asam  perklorat  0,15  M. Dari  hasil  studi  dilaporkan  pemberian potensial  yang  lebih  rendah  dari  20V, dalam hal ini adalah 15V akan memberikan efek  yang  cukup  signifikan  terutama  pada ukuran,  bentuk  morfologi  dan  luas  area permukaan kristal TiO 2 dengan waktu  yang relatif  cepat,  kurang  lebih  selama  4  jam. Kondisi  ini  tentu  akan  mempengaruhi aplikasi  dari  serbuk  TiO 2 .  Ukuran  kristal yang  lebih  kecil  akan  mempengaruhi kestabilannya dan bentuk morfologi nanotube  yang  lebih  seragam  akan  sangat berpengaruh pada aktivitas foto-
katalitiknya. Selain itu, pemberian potensial  15V  juga  memberikan  pengaruh area  permukaan  kristal  yang  lebih  luas, yaitu  69,723  g/m 2 dibandingkan  dengan NT20, yaitu 63,824 g/m 2 . Kondisi ini akan sangat berpengaruh pada aplikasinya sebagai  perangkat  fotovoltaik.  Dimana ketersediaan  site  yang  cukup  besar  karena ketersedian tersebut akan berpengaruh pada jumlah  zat  warna  sebagai sensitizer yang dapat diakomodasi (diserap).

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih kepada Dr. Jarnuzi Gunlazuardi yang telah memberikan  supervisi  selama  penelitian berlangsung  serta  bantuan  finansial  untuk penelitian ini dari awal hingga akhir.

## DAFTAR PUSTAKA
Antony, Rajini P., Mathews, Tom, Ramesh C., Murugesan, N., Dasgupta, Arup., Dhara,  S.,  Dhara,  Dash,  S.,  Tyagi, A.K.  (2012).Efﬁcient  photocatalytic hydrogen  generation  by  Pt  modiﬁed
TiO 2 nanotubes  fabricated  by  rapid breakdown  anodization.international journal  of  hydrogen  energy  37 (2012) 8268e8276.
Antony,  Rajini  P.,  Mathews,  Tom., Dasgupta,  Arup.,  Dash,  S.,  Tyagi, A.K.,  Raj,  Baldev.  (2011)  .  Rapid breakdown  anodization  technique for the synthesis of high aspect ratio and  high  surface  area  anatase  TiO 2 nanotube powders.
Arunchandran,  C.,  Ramya,  George,  R.P. U.    Mudali,  Kamachi.  (2013). Corrosion    inhibitor    storage    and release  property  of  TiO 2 nanotube powder  synthesized    by    rapid breakdown    anodization    method. Materials    Research    Bulletin    48 (2013)  635–639.
Byranvand,  M.  Malekshahi.,  Bazargan, M.  H.,  Kharat,  A.  Nemati.  (2012). The Method For  Preparing Anatase Titania  Nanoparticles:  Application to  Flexible  Dye  Sensitized  Solar Cells.  Proceedings  of  the  4 th
International Conference on Nanostructures (ICNS4) 12-14
March, 2012, Kish Island, I.R. Iran
Elsanousi, Ammar, Elamin, Nazar, Elhouri, Sawsan,  Abdallah,  Amel.  (2013). Highly  Ordered  TiO 2 Nanotubes and  Their  Application  to  Dye Sensitized  Solar  Cells.  Journal  of Applied  and  Industrial  Sciences, April, 2013, 1 (1): 39-42.
Fahim,  Narges  F.,  Sekino,  Tohru.  (2011). Anodic  TiO2  nanotubes  powder and its application in dye-sensitized solar  cells.  J  Nanopart  Res  (2011) 13:6409–6418 DOI 10.1007/s11051 -011-0393-0
Grätzel,  M.,  Mc  Evoy  A.J.,  (2004). Principles  and  applications  of  dye sensitized  nano-crystalline  solar cells (DSC), Asian J. Energ. Env. 5 (2004) 197-210.
Grätzel,  M.,  (2001).Photoelectrochemical cells, Nature 414 (2001) 338.
Handoyo, Henry. (2013).Sel Surya
Tersensitasi  Zat  Warna  Berbasis
TiO 2 yang  Dimodifikasi  Dalam Konfigurasi
Tabung. Tesis Departemen Kimia Universitas Indonesia
Jha,  Himendra.,  Roy,  Poulomi.,  Hahn, Robert.,  Paramasivam,Indhumati.,
Schmuki, Patrik. (2011).Fast formation  of  aligned  high-aspect ratio  TiO2  nanotube  bundles  that lead  to  increased  open  circuit voltage when used in dye sensitized solar cells. Electrochemistry Communications  13  (2011)  302–
305.
Linsebigler,  Amy  L.,  Karlsson,  Karl Martin.  (2011).  Design,  Synthesis and Properties of Organic Sensitizers for Dye Sensitized Solar Cells. Doctoral Thesis-Royal
Institute  of  TechnologyISBN  978- 91-7415-954-7.