## Jurnal Phi
Jenis Artikel: orginial research

## Kajian Variasi Ukuran Nanopartikel Emas Melalui Metode Seed Mediated Growth
Sri Nengsih *1
1 Program  Studi  Teknik  Arsitektur  Fakultas  Sains  dan  Teknologi  Universitas  Islam  Negeri  Ar-Raniry  Banda  Aceh 2 Program  Studi  Pendidikan  Fisika,  Fakultas  Tarbiyah  dan  Keguruan  Universitas  Islam  Negeri  Ar-Raniry  Banda  Aceh *Corresponding e-mail : srinengsih@ar-raniry.ac.id
KATA  KUNCI Nanopartikel emas, variasi waktu tumbuh, ukuran partikel, metode seed mediated growth
Diserahkan: 27 Mei 2017 Direvisi: 28 juni 2017
Diterima: 27 mei 2017 Diterbitkan: 16 juli 2017 Terbitan daring: 16 Juli 2017
banyak   peneliti  untuk    mengkajinya   dalam  berbagai  bidang  disebabkan sifat  unik  optik  yang  berbeda  dari  ukuran  besarnya.  Perubahan  ukuran nanopartikel  emas  menjadi  kajian  dalam  penelitian  ini  melalui  variasi waktu  pertumbuhannya.     Adapun  metode  yang    digunakan     dalam menghasilkan   nanopartikel   emas   adalah   metode seed  mediated  growth untuk  variasi  waktu tumbuhnya  30  menit, 1 jam, 2 jam, 4 jam, 8 jam, dan 16    jam.    Hasil    pertumbuhan    nanopartikel    emas    diuji    karakteristik morfologinya   melalui  FESEM   dan  imaje  J  serta   serapan   optik  melalui spektrometer    UV-VIS.   Bentuk     nanopartikel     emas    yang    didapatkan mayoritas  berbentuk  bulat/sperikal  dengan  ukuran  partikelnya  25  nm, 27   nm,   31   nm,   33   nm,   35   nm,   dan   47  nm.   Peningkatan    ukuran partikel  terhadap  waktu  tumbuhnya  dibuktikan  dari  pergeseran spektrum  serapan  optiknya  yang  bergeser  ke  daerah  infra  merah  yaitu 536,  540,  541,  547,  550,  dan  560  nm.  Kesederhanaan  dan  kemudahaan dalam mengubah  ukuran  partikel  emas  berpeluang  untuk  digunakan  dan dikembangkan  lebih  lanjut  dalam  pendeteksian  sensor,  pembuatan  sel
Emas  adalah  satu  unsur  kimia  dengan  simbol  Au  dan  mempunyai  bilangan    atom    79    yang    merupakan    unsur logam  yang  padat,  berwarna  kuning    dan    berkilauan    serta    stabil    dalam    udara    dan    air    tanpa    mengalami oksidasi.  Emas  digunakan  dalam  industri    elektronik    karena    tidak    berkarat    dan    mempunyai    sifat    hantaran listrik  yang  tinggi.
Perkembangan  teknologi  sekarang  mampu  menghasilkan  emas  dalam  bentuk  partikel  berukuran  kurang daripada  100  nanometer      (nm).      Pada      ukuran        ini        emas  dikenali  sebagai  nanopartikel  emas  atau  nanoemas yang    dapat    dibuat    dalam    bentuk    serbuk,    koloid,    atau    partikel    yang    terlarut    dalam      air.      Sifat        nanozarah emas  berbeda  dengan  sifat  bahan  dalam  ukuran  besar.  Contohnya,  warna  larutan  yang  dihasilkan  bergantung kepada  ukuran  dan  bentuk.  Pada  ukuran  yang  kecil  larutan  partikel  emas  berwarna  merah.  Perkemban gan
ABSTRAK. Perkembangan dalam nanopartikel  emas sangat menarik minat
ilmu  sekarang  ini  yang  mampu  memahami  sifat  fisika  dan  kimia  nanopartikel  telah  menarik  perhatian  peneliti untuk  mengguna  nanopartikel  emas  dalam  kajian  yang  lebih  luas,  termasuk  dalam  bidang    medis,    elektronik, sensor  (Nengsih  dkk.,  2012;  Nengsih  dkk.,  2012;  Nengsih  dkk.,  2011;  Nengsih  dkk.,  2010)  dan  energi.
Pada          umumnya            terdapat            dua  pendekatan  untuk  mensintesis  nanopartikel.  Pendekatan  pertama adalah  pendekatan  top-  down,  yaitu  dengan  memecahkan  bahan  berukuran  besar  kepada  partikel  berukuran nanometer.  Pendekatan  kedua  adalah  pendekatan    bottom-up    yaitu    dengan    menghimpun/mengelompokkan atom,  molekul  atau  kluster    untuk    membentuk    partikel    berukuran    nanometer.    Kedua    pendekatan    tersebut dapat  dijalankan  secara  fisika  atau    kimia.    Proses    sintesis    secara    fisika    tidak    melibatkan    reaksi    kimia. Sedangkan  proses  sintesis  secara  kimia  melibatkan  reaksi  kimia  beberapa    bahan      asas      sehingga      dihasilkan bahan  baru  yang  beruku ran  nanometer.
Sintesis        nanopartikel        emas        yang  melalui          reaksi          kimia          dengan          pendekatan  bottom-up  telah dipilih  dalam  kajian  ini.  Berbagai              cara              sintesis              yang              telah  dikembangkan  melalui  pendekatan  ini seperti,  metode  pereduksi  sitrat  (dalam  Kimling,  J.,  Maier,  M.,  Okenve,  B.,    Kotaidis,    V.,    Ballot,    H.    &    Plech,    A, 2006),  dimana  metode  ini  mereduksi  larutan  HAuCl4  dengan  sitrat  dalam  air    yang    dididihkan.    Metode      ini mampu  menghasilkan  partikel  berbentuk  bulatdengan  ukuran  10-20  nm.  Namun  metode  ini  tidak  mampu mengontrol  keseragaman  ukuran  dan  bentuk  nanopartikel  emas.    Metode    ini    disempurnakan    melalui    variasi rasio  agen  pereduksi  dengan  agen  penstabil,  didapatkan  nanopartikel  emas  berukuran  16-147  nm    (Frens,    G, 1973).  Nanopartikel      emas      juga      disintesis    menggunakan      metode      pemindahan      dua      fasa    (Brust,  M.,  Walker, M.,  Bethell,    D.,    Schiffrin,    D.J,    &    Whyman,    R,    1994),    dimana    menggunakan    tiol    dalam    sintesisnya    untuk menjaga  keseragaman  dan  kestabilan  secara  termal.  Kelompok  tiol  mempunyai    daya    ikat    yang    kuat    dengan emas.  Dengan  mengubah  rasio  Au  dengan  tiol  serta  melakukan  variasi  suhu,  didapatkan  nanopartikel  emas berukuran  1,5 – 5,2  nm  (Hostetler,  M.J,  dkk,  1998).
Berbagai  metode    lain    dalam    menyediakan    nanopartikel    emas    telah    dilakukan    diantaranya    berupa metode  termokimia  (Kim        F.,        S.        Connor,        H.          Song,          T.  Kuykendall  and  P.  Yang,    2004.),  metode  photo- induced    (Zhou    Y.,  C.Y.    Wang,    Y.R.Zhu    dan  Z.Y.Chen,    1999)  dan  metode    dengan      bantuan      ultrasonik    (Jiang      L.- P.,      S.      Xu,  J.-M.      Zhu,  J.-R.Zhang,  J.-J.  Zhu  and  H.-Y.  Chen,  2004).  Namun      kebanyakan      dari      metode        tersebut hanya  menumbuhkan  nanopartikel  di  dalam  larutan  bukan  di    atas    permukaan    atau    substrat,    sehingga membatasi perkembangannya dalam aplikasi. Sekarang ini, telah dikembangkan sebuah metode  dalam menumbuhkan  nanopartikel  secara  langsung  di    atas    permukaan    melalui    metode    seed-mediated    growth (Nengsih  dkk.,  2017;  Umar.,  dkk,  2006;  Umar,  dkk.,  2005;  Umar,  dkk.,  2007).
Metode
sangat  berhasil    dalam    mengontrol    proses      sintesis  nanopartikel  emas untuk  variasi  ukuran  dan  bentuk  nanopartikel.  Metode  ini  memerlukan  dua  proses  dalam  preparasinya  yaitu proses  pembenihan  dan  proses  pertumbuhan  nanopartikel.  Dalam  proses  pembenihan,  metode  ini  melakukan pereduksi  kimia  pada  larutan  HAuCl4  menggunakan  larutan  sitrat  (Schmid,  G.,  West,  H.,  Malm,  J.-O.,  Bovin,  J.-O &  Grenthe,  C.  1996.  Sedangkan  dalam  proses    pertumbuhan    ada    yang    memakai    molekul    organik    sebagai pengikat  nanopartikel  emas  (Freeman,  dkk.,  1629-1632),  dan  ada  yang    secara    langsung    menumbuhkannya    di atas  permukaan  substrat  ITO  tanpa  menggunakan  ikatan  khusus    yang    diperkirakan    mempengaruhi    sifat konduksi  listrik  dan  katalitik  nanopartikel  emas    (Ali    Umar,    A.    &    Oyama,    M.,    2004).    Berbagai    keunggulan metode  ini  dibandingkan  metode  lain  yaitu  dari  kesederhanaan  proses  dalam  mengontrol  ukuran  partikel  dan bentuk,  tidak  memerlukan  peralatan  yang  mahal  dan  waktu  proses  yang  singkat,  tidak  memerlukan  suhu  yang tinggi  dalam  penyediaanya.  Oleh  sebab  itu,  metode  ini    dijadikan    pilihan    dalam    kajian    ini    untuk    melihat pengaruh  waktu  pertumbuhan  dalam  menghasilkan  variasi  ukuran  nanopartikel  emas.
Bahan    asas     yang     diguna     untuk     proses     pembeniha n     adalah     hidrogen     tetra     kloroaurik     (III)     trihidrat (HAuCl4.3H2O)  dengan    kandungan    99.9    %    dari    Sigma    Aldrich.    Selain    bahan    asas    tersebut,    pada    proses pembenihan    ditambahkan    trinatrium    sitrat    dan    natrium    borohidrida    (NaBH4).    Kedua-dua    bahan    ini    dari    Wako dan  Fluka.  Dalam    proses    pertumbuhan    nanozarah    emas,    digunakan    tiga    bahan,    iaitu    bahan    asas    sama    seperti untuk    proses    pembenihan,    setil    trimetil    ammonium      bromida      (CTAB)      dan    asam      askorbik.      Bahan      kimia    CTAB dan    asam    askorbik    dari    Amresco    dan    Wako.    Kesemua    bahan    kimia    tersebut    digunakan      secara      terus      tanpa proses  pemurnian.  Pelarut  yang  digunakan  adalah  air  murni  dari  proses  destilasi.
Dalam  menumbuhkan  nanopartikel  emas  dipermukaan  substrat,  sebagai  tempat  untuk  pembenihan nanopartikel  emas.  Substrat  yang  digunakan  adalah  substrat  kaca  yang  berlapis  ITO  (indium  timah  oksida) diatasnya  yang  memiliki  sifat  mengkonduksikan  arus  listrik  yang  diperlukan  dalam  karakteristik  morfologi menggunakan  FESEM. Pembersihan  substrat  ITO ini menggunakan  sisten sonikasi dari alat pencuci ultrasonik
(Bronsonic  dengan  model  1510E-MTH,  frekuensinya  42  KHz  ±  6%)  dan  dikeringakn  dengan  semburan  gas nitrogen.
Tahap  pembenihan  dilakukan  dengan    membentuk    larutan    benih    melalui    pencampuran    0.01    M    HauCl4 sebanyak  0.5  ml  dengan  0.5  ml  trisodium  citrate  dengan  kemolaran    0.01    M    dan    20    ml    air    murni.  Sebuah substrat  ITO  dimasukkan  kedalam  larutan  benih  dan  dibiarkan    selama    30    menit.    Pada    substrat    tersebut tersusun  ion-ion  Au  diatasnya.  Saat  ditambahkan  0.5  ml  NaBH4    dengan    kemolaran    0.1    M    ke    dalam    larutan benih  secara  drastis  terjadi  perubah  warna  larutan  yang  semula  tak  berwarna  menjadi  larutan  berwarna  merah bata.    Hal  ini    menunjukkan    terjadi    pereduksian    ion      Au    dalam    larutan  menjadi    partikel  emas.    Substrat dibiarkan  selama  1  jam  dalam    larutan    benih.    Kemudian    dibilas    dan    dikeringkan    dengan    semburan    gas nitrogen.  Pada  tahapan  penumbuhan,  awalnya  di    sediakan    larutan    penumbuh    dengan    komposisi    sebagai berikut:  0.5  mL  HAuCl4.3H2O  dengan    kemolaran  0.01  M  dicampurkan  ke    dalam  20  mL    CTAB  0.1  M.  Campuran dua  bahan  ini  berwarna  jingga.  Selanjutnya  larutan  berwarn a  tersebut  berubah  menjadi  tidak  berwarna berkemolaran  0.1  M.  Larutan  pertumbuhan    ini    disediakan    sebanyak    enam    botol.    Substrat    ITO    yang telah dibenihkan sebelumnya dimasukkan ke dalam larutan penumbuh dengan menvariasikan waktu pertumbuhannya  mulai  dari  30    menit,  1    jam,  2    jam,  4    jam  8    jam,  dan        16          jam.          Benih          partikel          emas segera  ditumbuhkan  dalam  larutan  penumbuh.  Melalui  variasi  waktu  pertumbuhan  diprediksi  ukuran  partikel emas  akan  semakain  lama  waktu  tumbuhnya  ukuran  partikel  semakin  besar  dan  distribusinya  semakin  rapat. Setelah  waktu  penumbuhan  tercapai  substrat  dibilas  nitrogen
Setelah  proses  pertumbuhan  nanopartikel  emas  selesai,  tahap  selanjutnya  dilakukan  pengujiankarakteristik menggunakan  FESEM  dan  Image  J.  FESEM  merupakan  mikroskop  elektron  yang  menggunakan  pancaran medan  untuk  mengetahui  bentuk  dan  distribusi  partikel  sedangkan  Image  J  untuk  menghitung  ukuran  rata- rata  partikel  emas.  Adapun  merek  FESEM  yang  digunakan  adalah  Zeiss  model  Supra  55VP.  Image  J merupakan  suatu  software  yang  memerlukan  hasil  FESEM    untuk    dianalisis    lanjut    dalam    menghitung ukuran  partikel  emas.  Selain  itu  serapan  optik  juga  diuji  dengan  menggunakan  spektrometer  UV-Vis-  NIR Perkin  Elmer.
Berikut  adalah  hasil  karakteristik  morfologi  nanopartikel  emas    dengan    menggunakan    FESEM    dan    analisis ukuran  menggunakan  Image  J  untuk  variasi  waktu    pertumbuhan  30    menit,  1    jam,  2    jam,  4    jam,    8    jam  dan  16 jam.
Pertumbuhan  30  menit
Pertumbuhan  1  Jam

## Jurnal Phi: Jurnal Pendidikan  Fisika dan Fisika Terapan. Vol 3 (2), 2017; Hal.9-14
Pertumbuhan  2  Jam Pertumbuhan  4  Jam Pertumbuhan  8  Jam
Pertumbuhan  16  Jam
Hasil FESEM dan  grafik bilangan/jumlah  nanopartikel  emas untuk waktu  pertumbuhan  A. 30 menit  B.  1 jam  C.  2 jam  D. 4 jam  E. 8 jam  dan  F. 16  jam  pada  skala ukur  100  nm
Pada  Gambar  1  A  merupakan  nanozarah  emas  yang  ditumbuhkan  dalam  masa  30  menit,  didapati bentuknya  berbentuk  bulat  dengan    ukuran    partikel    25±5.1    nm.  Gambar  ini  menunjukkan  sebaran nanozarah  emas      lebih      banyak      berada      pada        rentang  diameter  20-30  nm  dengan  jumlah  bilangan sebanyak  497  partikel.  Dan  juga  terlihat  pada  gambar  adanya  keseragaman  ukuran  untuk  ukuran  partikel  ini dengan  rendahnya  nilai  simpangan  bakunya,  iaitu  5.1  nm.  Secara  berturutan  untuk  Gambar  1  B,  C,  D,  E  dan Fdiperoleh  rata-rata  ukuran  nanopartikel  emas  dengan    nilai    simpangan    bakunya      adalah  27±7.9      nm, 31±7.9    nm,    33±7.4    nm,    35±8.3  dan    47±12.5    nm.      Jadi,  dapat  disimpulkan  bahwa  dengan  peningkatan waktu  pertumbuhan  yang  diberikan  pada  nanopartikel   emas    telah    menghasilkan  peningkatan  ukuran partikel  menjadi  lebih  besar.  Secara  umum  bentuk  partikel  emas  yang  dihasilkan  melalui  metode  seed mediated  growth  mayoritas  berbentuk  bulat/sperikal.
Selanjutnya untuk membuktikan  terbentuknya  nanopartikel  emas  di  atas  permukaan  substrat adalah  ujian  serapan  optik  menggunakan  spektrometer  UV-Vis-NIR.  Gambar  2  menunjukkan  serapan  optik nanozarah  emas  yang  berukuran  35  nm.
Serapan  optik  nanozarah  emas  di  atas  permuka an  substrat  untuk  masa  pertumbu han  8  jam dengan  ukuran  partikenya  35  nm
Dari  Gambar  2,  terlihat  adanya  puncak  tunggal  dari  pita  SPR  (resonan  plamon  permukaan)  nanopartikel emas  yang  muncul  dalam  spektrum    tanpa    adanya    puncak    yang    lain.    Puncak    penyerapan    berpusat    pada panjang  gelombang  550  nm.  Puncak  ini  dapat  secara  langsung  dihubungkan  dengan  T-SPR  (resonan  plasma permukaan  transversal)  dari  nanopartikel  emas.  Karena  hanya    ditunjukkan    satu    puncak    penyerapan,    maka dapat  dipastikan  bahwa  nanozarah  emas  bentuk  bulat/sperikal  telah  berada  di  atas  permukaan  substrat.
Serapan  optik untuk  variasi ukuran  nanopartikel  emas  a. 25 nm  b. 27  nm c. 31 nm   d.  33 nm e. 35  nm  dan  f. 47  nm
Variasi  ukuran  yang  telah  ditunjukkan  oleh    FESEM,    juga    dibuktikan    oleh    kajian    serapan    optik    UV-Vis- NIR.    Gambar    3    menunjukkan    spektrum    nanopartikel      emas    yang    panjang    gelombangnya    bergeser    ke kanan/ke  daerah  infra  merah  terhadap  peningkatan  ukuran  nanopartikel  emas.  Posisi  puncak  penyerapan nanopa rtikel  emas  untuk  ukuran  partikel  25,  27,  31,  33,  35  dan  47  nm  secara  berturutan  berada  pada  536, 540,  541,  547,  550    dan    560    nm.    Tabel  1    menunjukkan    pergeseran    spektrum    panjang    gelombang      ke    yang lebih    besar    disertai    peningkatan    intensitas      serapan      optiknya.      Pergeseran    ini    ditandai    dengan    ukuran partikel  emas  yang  semakin  besar  terhadap  variasi  waktu  pertumbuhan.  Selain  itu,  kelebaran  spectrum  yang dihasilkan  berkaitan  dengan  tingkat  keseragaman  partikel  yang  terbentuk  di  atas  substrat.        Semakin        sempit lebar  pita  SPR  serapan  optik  yang  dihasilkan  maka  ukuran  nanopartikel  emas  yang  didapati  menunjukkan keseragaman  yang  tinggi.  Hal  ini  dapat  terjadi  disebabkan  hanya  pada  panjang  gelombang  tertentu  saja  terjadi penyerapa n  yang  tinggi.
Nilai  serapan  optik  nanopartikel  emas  terhad ap  pergesera n  panjang  gelombang  untuk  variasi masa  pertumbuhan
0.5  Jam  (25  nm) 535,56 0,143 1  Jam  (27  nm) 540,06 0.209 2  Jam  (31  nm) 541,41 0.349 4 Jam (33  nm) 547,26 0.435 8 Jam (35  nm) 549,96 0.552 16  Jam(47  nm) 560,29 0.577
Pada  ukuran  nanopartikel  emas  47  nm,  spektrum  serapan  yang  dihasilkan  agak  lebar  sehingga  ukuran partikel  yang  dihasilkan  menunjukkan  tingkat  keseragaman  yang  rendah.  Hal  ini  terlihat  pada  Gambar1F, keseragaman  yang  rendah  dari  ukuran  partikel  ini  ditunjukkan  adanya  penggumpalan  nanopartikel  emas sewaktu  proses  pertumbuhan.  Pemberian  waktu  pertumbuhan  yang  terlalu  lama  akan  menyebabkan surfaktan mengoksidasi  atom  emas  yang  kecil  menjadi  ion  emas  lagi.  Ion-ion  emas  ini  akan  menempel  kepada  atom- atom  emas  yang  lain sehingga  ukuran  partikel yang  terhasil tidak  seragam  lagi.
Sintesis    nanopartikel    emas    dengan        metode
untuk  variasi  waktu  pertumbuhan  telah berhasil  dilakukan.  Melalui  waktu  pertumbuhan  30  menit,  1    jam,    2    jam,    4    jam,    8    jam,    dan    16    jam    telah didapati  nanopartikel  emas  berbentuk  bulat/sperikal  dengan  ukuran  partikelnya  25  nm,  27  nm,  31  nm,  33  nm, 35  nm,  dan  47  nm.  Peningkatan  ukuran  partikel  emas  ini  juga  diikuti  oleh  spektrum  panjang  gelombangnya bergeser  ke  kanan/  ke  daerah  infra  merah.  Peningkatan    ukuran    nanopartikel    emas    disertai    dengan meningkatnya  nilai  serapan  optiknya.  Pelebaran  spektrum  gelombang  untuk  ukuran  yang  besar  sebagai
indikasi  terjadinya  penggumpalan    partikel    sehingga    keseragamannya    berkurang.    Selain    itu    keseragaman bentuk  dan  sebaran  yang  merata  dari  nanopartikel  yang  ada  dipermukaan  substrat  memberi  peluang  dan kontribusi  dalam  perkembang an  teknologi  di  masa  mendata ng.
Peneliti  mengucapkan  terimakasih  kepada  Lab    Film    FST    UKM    Malaysia    sebagai    tempat    dilakukan    penelitian dan  Lab  Uji  Morfologi  FESEM  UKM  Malaysia  dalam  mendapatkan  data  ukuran  partikel  nanopartikel  emas.
SN  melakukan  pengum pulan  data  dan  menulis  naskah  original  dan  revisi.  Memberi  gagasa n  pokok pengemban gan.  serta  memberi  gagasan  pokok  ide  penelitian.
Ali Umar,  A.,  &  Oyama,  M.  2004.
. Crystal  Growth  &  Design  5  (2):  599-607
Brust,  M.,  Walker,   M.,   Bethell,  D.,   Schiffrin,  D.J.,  &Whyman,   R.   1994.
.  Journal   of   the    Chemical    Society,   Chemical Communications   (7):   801-802. Freeman,    R.G.,   Grabar,    K.C.,    Allison,  K.J.,  Bright,  R.M.,  Davis,  J.A.,  Guthrie,  A.P., Hommer,  M.B.,  Jackson, M.A.,  Smith,  P.C.,  Walter,  D.G.&Natan,  M.J.  1995. . Science  267  (5204):   1629-163 2 Frens,  G.  1973. . Nature  Physical  Science  241  (105):  20-22. Hostetler,  M.J.,  Wingate,  J.E., Zhong,  C.-  J., Harris,  J.E.,  Vachet,  R.W.,  Clark,  M.R.,  Londono,  J.D.,  Green,  S.J., Stokes,  J.J.,  Wignall,  G.D.,  Glish,  G.L.,  Porter,  M.D.,  Evans,  N.D.&Murray,  R.W.  1998. . Langmuir  14  (1):  17-30. Jiang  L.-P.,  S.    Xu,    J.-M.    Zhu,   J.-R.  Zhang,   J.-J. Zhu   and  H.-Y.   Chen. 2004.   “ ” Inorg.  Chem.  43,  5877-58 83 Kim  F.,  S.  Connor, H.  Song, T.  Kuykendall  and  P.  Yang.  2004. “ ”, Angew.
Chem.  Int.  Ed.  43,  3673-3677
Kimling,  J.,  Maier,  M.,  Okenve,  B.,  Kotaidis,  V.,  Ballot,  H.,  &Plech,  A.  2006. The  Journal  of  Physical  Chemistry  B  110  (32):  15700-157 07 Nengsih,  S.,  Ali  Umar,  A.,  Salleh,  M.M.,  & Yahaya,  M., . Key  Engineering  Material  495:  79-82 Nengsih,  S.,  Ali Umar,  A.,  Salleh,  M.M.,  &  Oyama,  M.  2012. Nengsih,  S.,  Ali Umar,  A.,  Salleh,  M.M.,  &  Yahaya,  M.   2011. . Sensor  12:10309-10 325 . Sains  Malaysian a  40  (3):  231-235 Nengsih,  S.,  Ali Umar,  A.,  Salleh,  M.M.,  Yahaya,  M.,  Oyama,  M.,  &Majlis,  B.Y.  2010. .  Materials  Science  Forum  663  - 665:  956-960
Nengsih,  S.,  Ali Umar,  A.,  Salleh,  M.M.,
. Advanced  Material  Research  364:  254-259 Schmid,  G.,   West,  H.,   Malm,   J.-O.,   Bovin,   J.-O.,  &Grenthe,    C.   1996.
. Chemistry – A  European  Journal  2  (9):  1099-1103
Umar  A.A.  and  Oyama  M.,  2005. “
Umar  A.A,  Oyama  M.,  2006. “
Umar  A.A.  and  Oyama  M., 2007. “
,” Growth  &  Design,  5  (2),  pp  599 – 607 ”, Applied Surface  Science 253:  2196-2206 ”, , 7 (12),  pp  2404 – 24 09 Zhou   Y.,   C.Y.  Wang,  Y.R.Zhu  and  Z.Y.Chen. 1999. “ ”, Chem.  Mater.  11, 2310-  2312