## Validasi Analisis FFA (Free
Fatty Acid) Untuk Mengetahui Validitas Metode Analisis yang Dipergunakan Sebagai Penentu Kualitas Minyak di Pabrik Minyak Kelapa Sawit
Analisis  FFA  (Free  Fatty  Acid)  merupakan  suatu  cara untuk  mengetahui  kualitas  dari  Produk  (CPO)  yang dihasilkan  dari  Pabrik  Minyak  Kelapa  Sawit.  Validasi merupakan  suatu  metode  yang  dipergunakan  untuk mengetahui  kesesuaian  metode  yang  diadaptasi  dari metode  standard  yang  berlaku.  Dari  hasil  validasi  ini dapat disimpulkan bahwa metode yang diadaptasi tetap valid karena Fhitung < F tabel, 4.2895 < 4.7472; Metode akurat % Recovery = 101.2422% (Standard, 98  – 102%); Metode Presisi RSD = 0.6592% (Standard, 0 – 2.0%).

## Anniy Nurin Najma, ST
Penulis  adalah  Laboratory  Engineer  /  Head of Laboratory di Industri Hulu Kelapa Sawit, PT.  Kharisma  Inti  Usaha  Mill.  Penulis  telah bekerja di Laboboratorium Industri Hilir dan Hulu Kelapa Sawit selama 5 tahun 8 bulan.. buletinppi@ulm.ac.id
www.buletinppi.ulm.ac.id

## Pendahuluan
Minyak  dan  lemak  termasuk  salah  satu  anggota  dari golongan lipid , yaitu merupakan lipid netral. Lipid itu sendiri dapat  diklasifikasikan  menjadi  4  kelas,  yaitu:  1) lipid netral 2) fosfatida 3) spingo lipid dan 4) gliko lipid . Semua lipid jenis ini banyak terdapat di alam.
Lemak  dan  minyak  yang  dapat  dimakan  ( edible  fat ), dihasilkan  oleh  alam,  yang  dapat  bersumber  dari  bahan nabati  atau  hewani.  Dalam  tanaman  atau  hewan,  minyak tersebut berfungsi sebagai sumber cadangan energi. Minyak  dan  lemak  dapat  diklasifikasikan  berdasarkan sumbernya, sebagai berikut :
1. Bersumber dari tanaman a.Biji-bijian palawija: minyak jagung, biji kapas,kacang, grape  seed ,  wijen,  kedelai,  bunga matahari.
b. Kulit  buah  tanaman  tahunan:  minyak  zaitun dan kelapa sawit.
c. Biji-bijian  dari  tanaman  tahunan:  kelapa, cokelat,  inti  sawit,  babassu,  cohune  dan sejenisnya.
2. Bersumber dari hewani a. Susu hewan peliharaan : lemak susu b. Daging  hewan  peliharaan:  lemak  sapi  dan turunannya  oleo  stearin,  oleo  oil,  dari  oleo stock, lemak babi dan mutton tallow.
c. Hasil Laut : Minyak ikan sardine, menhaden dan sejenisnya,  dan  minyak  ikan  paus  (Ketaren,
1986) Tanaman  kelapa  sawit  ( Elaeis  guineensis  Jacq )  saat  ini merupakan  salah  satu  jenis  tanaman  perkebunan  yang menduduki  posisi  penting  disektor  pertanian  umumnya, dan  sektor  perkebunan  khususnya,  hal  ini  disebabkan karena  dari  sekian  banyak  tanaman  yang  menghasilkan minyak  atau  lemak,  kelapa  sawit  yang  menghasilkan  nilai ekonomi  terbesar  per  hektarnya  di  dunia.  Melihat pentingnya  tanaman  kelapa  sawit  dewasa  ini  dan  masa yang akan datang, seiring dengan meningkatnya kebutuhan
penduduk  dunia  akan  minyak  sawit,  maka  perlu  dipikirkan usaha  peningkatan  kualitas  dan  kuantitas  produksi  kelapa sawit  secara  tepat  agar  sasaran  yang  diinginkan  dapat tercapai
Komposisi  atau  jenis  minyak  asam  lemak  dan  sifat  psiko- kimia  tiap  jenis  minyak  berbeda-beda,  dan  hal  ini disebabkan oeh perbedaan sumber, iklim, keadaan tempat tumbuh dan pengolahan.
Tanaman kelapa sawit memiliki klasifikasi sebagai berikut: Kingdom  : Plantae
Divisi : Embryophyta Siphonagama Kelas : Angiospermae Ordo : Monocotyledonae Famili : Arecaceae Sub famili   : Cocoideae
Genus : Elaeis Spesies     : E.guineensis. Jacq, E.oleifera (HBK)Cortes, E.odora .
Tanaman  kelapa  sawit  dibedakan  menjadi  tiga jenis berdasarkan tebal tipisnya cangkang dan daging buah tanaman kelapa sawit, yang dijelaskan sebagai berikut: 1.    Dura
Jenis  dura  (Gambar  1)  memiliki  ciri-ciri  yaitu:  memiliki cangkang  yang  tebal,  kemudian  tidak  terdapat  lingkaran serabut  pada  bagian  luar  cangkang.  Pada  daging  buah relatif  tipis,  daging  biji  besar  dengan  kandungan  minyak rendah.

## Gambar 1 Buah Kelapa Sawit Jenis Dura
2.    Pisifera Jenis  pisifera  (Gambar  2)  memiliki  ciri-ciri  yaitu:  tebal cangkangnya  sangat  tipis  (bahkan  hampir  tidak  ada), kemudian  daging  buah  lebih  tebal  dari  pada  daging  buah jenis Dura, daging biji sangat tipis, tidak dapat diperbanyak tanpa menyilangkan dengan jenis lain, dengan persilangan diperoleh jenis Tenera.

## Gambar 2 Buah Kelapa Sawit Jenis Pisifera
3.    Tenera Jenis  tenera  (Gambar  3)  ciri-ciri  antara  lain:  tebal cangkangnya  tipis  0,5-4  mm,  terdapat  lingkaran  serabut disekeliling  tempurung,  daging  buah  tebal,  tandan  buah lebih banyak (tetapi ukurannya lebih kecil), merupakan hasil persilangan  Dura  dengan  Pisifera.  Jenis  tenera  merupakan yang  paling  banyak  ditanam  dalam  perkebunan  dengan skala  besar  di  sekitar.  Umumnya  jenis  ini  menghasilkan lebih banyak tandan buah.
Gambar 3 Buah Kelapa Sawit Jenis Tenera
Banyak  pelaku  industri  dan  konsumen  yang  cenderung menyukai  dan  menggunakan  minyak  kelapa  sawit.  Dari aspek ekonomis, harganya relatif lebih murah dibandingkan minyak  nabati  lain.  selain  itu,  komponen  yang  terkandung di  dalam  minyak  kelapa  sawit  jauh  lebih  banyak  dan beragam  sehingga  pemanfaatannya  lebih  beragam  (Pahan, Iyang,  2006).
Berikut  adalah  beberapa  keunggulan  minyak  sawit  pada aplikasinya untuk keperluan pangan :
a. Produk  pangan  yang  terbuat  dari  bahan  minyak sawit akan mempunyai keawetan yang lebih baik karena  minyak  kelapa  sawit  sangat  stabil terhadap  proses  ketengikan  dan  kerusakan oksidatif lainnya.
b. Minyak  kelapa  sawit  memiliki  kecenderungan untuk mengalami kristalisasi dalam bentuk Kristal kecil  sehingga  mampu  meningkatkan  kinerja creaming  jika digunakan pada formulasi cake dan margarine.
c. Kandungan  asam  palmitat  minyak  sawit  sangat baik  untuk  proses  aerasi  campuran  lemak  gula, misalnya pada proses baking.
d. Minyak  sawit  baik  digunakan  untuk  membuat vanaspati atau vegetable ghee, yang mengandung 100%  lemak  nabati;  bisa  dipergunakan  untuk substitusi mentega susu dan mentega cokelat.
e. Roti  yang  diproduksi  dengan  shortening  dari minyak  sawit  mempunyai  tekstur  dan  keawetan yang lebih baik.
f. MInyak sawit juga banyak dipakai untuk produksi krim  biscuit,  terutama  kandungan  padatan  dan titik  lelehnya  cukup  tinggi  (Heryani,  Hesty  & Nugroho, 2017)
Tanaman  kelapa  sawit  ddapat  menghasilkan  tandan  yang mengandung  minyak  25%  dan  inti  sawit  7%.  Tandan tersebut  harus  mendapat  perlakuan  fisika  dan  mekanik dalam pabrik sehingga diperoleh minyak dan inti.
proses pengolahan minyak kelapa sawit di pabrik melewati banyak tahapan dan alur proses (alur proses  pada  Gambar 4)
Gambar 4 Flow Diaphgram Process Pengolahan Minyak Kelapa Sawit
Asam  Lemak  Bebas  (ALB)/ Free  Fatty  Acid (FFA)  terbentuk karena  terjadinya  proses  hidrolisa  minyak  menjadi  asam- asamnya.
Ukuran  untuk  mengukur  jumlah  asam  lemak  bebas  yang terdapat  di  dalam  minyak  atau  lemak  digunakan  bilangan asam. Bilangan Asam adalah jumlah  milligram Basa (KOH/ NaOH)  yang  dibutuhkan  untuk  menetralkan  asam-asam lemak bebas dari satu gram minyak atau lemak (Ketaren S., 1986)
Dalam  menentukan  kualitas  CPO  selama  ini  Pabrik  Minyak Kelapa  Sawit  menggunakan  Standard  Method  AOCS ( American Oil Chemist Society ) Ca 5a-40, MPOB ( Malaysian Palm  Oil  Board dan  SNI  (Standard  Nasional  Indonesia). Untuk  itu  diperlukan  pengujian  dengan  metode  lain  untuk mengetahui  validasi  method  standard  yang  digunakan tersebut.  Salah  satu  metode  untuk  menentukan  kualitas
CPO yang dihasilkan dari Pabrik Minyak Kelapa Sawit adalah dengan menggunakan Analisis FFA ( Free Fatty Acid ).

## Hasil Kerja
Uji  yang  dilakukan  adalah  metode  analisis  yang  sesuai dengan  Reference  Standard  Method  AOCS  ( American  Oil Chemist Society ) Ca 5a-40 dan  metode analisis yang sesuai dengan  Instruksi  Kerja  ( Work  Instruction )  IK-SWT.Lab- 04/KIU-01. Sedangkan untuk validasi metode ini menggunakan metode Uji F, serta dilakukan Uji Akurasi & Uji Presisi terhadap hasil analisis dari kedua metode tersebut.

## Metode Pengujian
Validasi method ini menggunakan Refference Method AOCS Ca 5a-40 (Gambar 6) dan Instruksi Kerja (Gambar 5)
Gambar 5. Flowchart analisis untuk IK-SWT.LAB-04/KIU-01
Gambar  6. Flowchart Analisis Refference  Method  AOCS  Ca 5a-40

## Cara perhitungan analisa FFA

## Hasil Pengujian
Validasi  ini  dilakukan  dengan  cara  melakukan  analisis  FFA dengan  sample  yang  sama,  metode  analisis  yang dipergunakan adalah metode sesuai dengan  Instruksi Kerja ( Work  Instruction )  IK-SWT.Lab-04/KIU-01  dan  Reference Standard  Method  AOCS  ( American  Oil  Chemist  Society )  Ca 5a-40  untuk  analisis  FFA  ( Free  Fattya Acid),  dilakukan pengujian  terhadap  masing-masing  metode    sebanyak  7 (Tujuh) kali pengulangan (hasil dapat dilihat pada Tabel 1).
Tabel 1. Hasil Analisis FFA menggunakan Reference Method dan sesuai WI ( Work Instruction ).
Metode Berat Sample (gram) Titer NaOH (ml) [NaOH] Hasil Reference Method AOCS Ca 5a – 40 7.0041 3.05 0.2516 2.8044 7.0487 3.07 0.2516 2.8049 7.0393 3.1 0.2516 2.8361 7.0605 3.09 0.2516 2.8185 7.0264 3.08 0.2516 2.8230 7.0976 3.09 0.2516 2.8038 7.0166 3.06 0.2516 2.8086
WI IK- SWT.Lab- 04/KIU-01 5.3761 5.91 0.1014 2.8536 5.0250 5.53 0.1014 2.8567 5.0255 5.53 0.1014 2.8564 5.0201 5.53 0.1014 2.8595 5.1357 5.65 0.1014 2.8558 5.1833 5.69 0.1014 2.8496 5.1307 5.65 0.1014 2.8586 F hitung =  4.2895 F table =  4.7472 (F hitung < F tabel) % Recovery = 101.2422% (102 – 98 %, metode akurat) RSD = 0.006592 = 0.6592 %  (0 – 2.0%, Data Presisi)

## Pembahasan
Dari hasil pengujian terhadap kedua metode ini,
Sample Minyak (5 gram + 0.1 gram)
IPA ( Iso Propyl Alkohol ) Netral 50 ml Ditambahkan Indikator Phenolphthalein 3 – 5 tetes Ditambahkan Titrasi menggunakan NaOH 0.1 N sampai berubah warna menjadi pink Hasil Sample Minyak (7.5 gram + 0.1 gram) IPA ( Iso Propyl Alkohol ) hangat
Netral 50 ml Ditambahk an Indikator Phenolphthalein 1 – 2 ml
Ditambahk an
Titrasi menggunakan NaOH
0.25 N sampai berubah warna menjadi pink
a. Hasil Uji F
Uji  F    merupakan  suatau  analisis  statistic  yang  menguji perbedaan rata-rata antar kelompok atau jenis perlakuan. Hasil  akhir  yang  didapatkan  adalah  nilai  F  hitung.  Nilai tersebut  dibandingkan  dengan  nilai  dalam  table  F  pada derajat kebebasan teretentu UJi F dilakukan dengan membandingkan F hitung dengan F tabel, dengan menggunakan Hipotesa awal H1 = Ho, untuk mengetahui  hubungan  ini  dapat  dibandingkan  dari  nilai  F test atau F hitung dengan F tabel. Apabila F hitung  < F Test, maka dapat disimpulkan hasil hipotesa diterima karena H1 =  Ho,  tidak  ada  perbedaan  nyata  antara  semua  kelompok (Saefudin, Asep, dkk., 2013)
Uji  F  ini  dilakukan  untuk  mengetahui  hubungan  antara Reference  Standard  Method  AOCS  Ca  5a-40  dan  IK- SWT.Lab-04/KIU-01  sebagai  variable  terikat,  sedangkan data dari hasil pengujian pada masing-masing method yang dipergunakan  dianggap  sebagai  variable-variable    bebas dengan nilai probabilitas  α = 10% Dari hasil pengujian didapatkan F hitung < F tabel (4.2895 < 4.7472),  hal  ini  menunjukkan  hasil  hipotesa  awal  benar karena H1 = Ho.
Hasil  pengujian  menggunakan  Reference  Method  AOCS  Ca 51-40 terhadap IK-SWT.Lab-04/KIU-01 tidak berbeda nyata.
b. Hasil Uji Akurasi Uji  akurasi  merupakan  suatu  uji  yang  digunakan  untuk membandingkan hasil pengujian yang dilakukan menggunakan  Reference  Standard  Method  AOCS  Ca  5a-40 terhadap  Instruksi  Kerja  (Work  Instruction)  IK-SWT.Lab- 04/KIU-01 untuk mengetahui kedekatan nilai hasil analisis. Ketepatan  metode  analisis  ini  dapat  dihitung  dari  hasil  Uji Recovery / Uji perolehaan kembali dengan cara memambandingkan  hasil  rata-rata  masing-masing  dari metode yang diujikan.
Dari  hasil  uji  ini  diperoleh  hasil  Uji Recovery 101.2422%, hasil uji ini masih masuk dalam range recovery 102 – 98 %. Hal ini menunjukkan bahwa metode FFA yang divalidasi ini hasilnya akurat.
c. Hasil Uji Presisi ( Repeatability ) Uji Presisi ( Repeatablity ) merupakan pengukuran kedekatan antar  serangkaian  hasil  analisis  yang  diperoleh  dari pengukuran  beberapa  sample  homogen  yang  sama. Keterulangan  merupakan  presisi  pada  kondisi  percobaan yang  sama  (berulang)  baik  itu analyst ,  peralatan,  tempat maupun waktu.
Uji  Presisi  ini  dipergunakan  untuk  mengetahui  bahwa  hasil pengujian  yang  dilakukan  dengan  menggunakan  Reference Method  dan  Work  Instruction  setelah  dilakukan  pengujian memiliki hasil dengan kedekatan nilai yang sama Dari  Tabel  1,  dapat  terlihat  bahwa  hasil  analisis menggunakan  Reference  Method  dan  Work  Instruction memiliki hasil/ kedekatan nilai yang hampir sama. Dilakukan  perhitungan  dengan  menggunakan  RSD/ Standard  Deviasi  Relatif  dari  hasil  analisis  ini  adalah 0.0065924, %RSD adalah 0.65924 %, masuk ke dalam range
data presisi 0 – 2.0% (Swart M.E. & Krull I.S., 1997). Hal ini menunjukkan  bahwa  hasil  analisis  menggunakan  method yang divalidasi ini presisi.

## Kesimpulan
Dari hasil pengujian ini, dapat disimpulkan bahwa:
1.  Hasil  Validasi  Method  Instruksi  Kerja  ( Work  Instruction ) IK-SWT.Lab-04/KIU-01  dengan  Reference  Standard Method  AOCS  ( American  Oil  Chemist  Society )  Ca  5a-40 untuk analisis FFA ( Free Fatty Acid) ini tidak berbeda.
2.   Akurasi dari method baru ini adalah akurat.
3.  Uji  Presisi  ( Repeatability )  dari  method  yang  divalidasi adalah presisi.
4. Metode Analisis Instruksi Kerja ( Work Instruction ) IK- SWT.Lab-04/KIU-01  sudah  tervalidasi  dan  dapat dipergunakan  untuk  analisis  harian  di  Laboratorium KIU-Mill.

## Ucapan Terimakasih
Dalam  penulisan  bulletin  ini,  Penulis  mengucapkan terima  kasih  kepada  anggota  1  team  di  Laboratorium KIU-Mill,  Mill  Manager  &  DGM  KIU-Mill  yang  telah banyak  memberikan  masukan  dan  dukungan  baik  itu secara  langsung  maupun  tidak  langsung  dan  yang terakhir  kepada  keluarga  penulis  yang  terus  menerus mendukung  dan  percaya  terhadap  apa  yang  penulis lakukan maupun kerjakan.

## Referensi
1.  American Oil Chemist Society, 6 th Edition,  Refference Method  5a  Ca-40,  (508,  South  Sixth  Street, Champaign, Illinois, 61820).
2.  Heryani, Hesty dan Nugroho, Agung, CCP dan CP pada Proses  Pengolahan  CPO  dan  CPKO,  DeePublish, Yogyakarta, 2017.
3.  Instruksi Kerja Laboratorium KIU, Analisa Asam Lemak Bebas  (ALB)/ Free  Fatty  Acid  (FFA) (IK-SWT.Lab- 04/KIU-01)
4.  Ketaren,  S,  Pengantar  Teknologi  Minyak  dan  Lemak Pangan, UI-Press, Jakarta, 1986.
5.  Malaysian  Palm  Oil  Board , Palm  Oil  Factory  Process Handbook  Part  3 , Ministry  of  Primary  Industries , Malaysia.
6.  Pahan,  Iyung,  Panduan  Lengkap  Kelapa  Sawit Manajemen Agribisnis dari Hulu hingga, Hilir, Penebar Swadaya, Jakarta, 2006.
7.  Saefudin,  Asep,  dkk,  Statisitika  Dasar,  Kompas Grasindo, Jakarta, 2013.
8.  Standard  Nasional  Indonesia,  Minyak  Kelapa  Sawit Mentah ( Crude Palm Oil) (SNI 01-2901-2006).
9.  Swart,  M.E.  and  Krull,  I.S., Analytical  Method Development  and  Validation ,  Marcell  Dekker,  USA, 1997.