## ANALISIS TEKSTUR ZIRCALOY-4 MENGGUNAKAN METODE
WILLIAM-IMHOF-MATTHIES-VINEL (WIMV)
Tri Hardi Priyanto 1) , Mei Juan Li 2) 1 Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju - BATAN Kawasan Puspiptek, Serpong, Tangerang Selatan, 15314 e-mail: thardi@batan.go.id
2 Neutron Scattering Laboratory, China Institute of Atomic Energy (CIAE) - China (Naskah diterima : 3-12-2014, Naskah direvisi: 20-01-2015, Naskah disetujui: 23-01-2015)

## ABSTRAK
ANALISIS TEKSTUR ZIRCALOY-4 MENGGUNAKAN METODE WILLIAM –IMHOF–MATTHIES- VINEL  (WIMV) . Zircaloy-4 sebagai  kelongsong  bahan  bakar  nuklir  telah  banyak  diteliti  secara makroskopik maupun secara mikroskopik, namun penelitian menggunakan teknik difraksi neutron, terutama  karakterisasi  orientasi  kristalit  (tekstur)  di  Indonesia  masih  jarang  dilakukan.  Tujuan penelitian ini adalah untuk menerapkan metode WIMV pada karakterisasi tekstur bahan tersebut. Metode  WIMV  adalah  salah  satu  metode  analisis  tekstur  bahan  yang  diperoleh  dengan  teknik difraksi neutron atau difraksi sinar-X. Dari hasil analisis tersebut diperoleh pole figure 002 dengan indeks tekstur (F 2 ) terbesar dibandingkan dengan pole figure yang lain yaitu 100, 101, 102 dan 110. Indeks  tekstur  (F 2 ) pole  figure 002  untuk incomplete  pole  figure ,  F 2 =  4,69  m.r.d  dengan  faktor reliabilitas  RP0  =  3,28%,  dan recalculated  pole  figure ,  F 2 =  4,42  m.r.d.  dengan  RP1  =  2,97%. Semua pole figure diperoleh faktor reliabilitas dengan pole figure rata-rata RP0  = 6,60%, RP1  = 5,02%,  entropy  =  -  0,5871,  dan  indeks  tekstur,  F 2 =  2,34  m.r.d.  Hasil  analisis  bahan Zircaloy-4 tersebut menyimpulkan bahwa metode WIMV dapat digunakan untuk menentukan arah orientasi tekstur,  dimana  tekstur  yang  paling  kuat  mengarah  ke  <001>  (arah  sumbu  c)  dalam  struktur hexagonal .
Kata kunci: Zircaloy-4 , WIMV, pole figure , difraksi neutron

## ABSTRACT
TEXTURE  ANALYSIS  OF  ZIRCALOY-4  USING  WILLIAM-IMHOF-MATTHIES-VINEL  (WIMV) METHOD . Zircaloy-4 as a  nuclear fuel cladding has  been widely examined  macroscopically and microscopically, but research using neutron diffraction technique, especially the characterization of crystallite  orientation  (texture)  in  Indonesia  is  still  rare.  The  purpose  of  this  study  is  to  apply  the methods  of  William-Imhof-Matties-Vinel  (WIMV)  on  the  characterization  of  zircaloy-4  material texture. WIMV is one of data analysis method for textures materials obtained by neutron or x-ray diffractions technique. The analysis is obtained that 002 pole figure has the largest texture index (F 2 ) compared to the others pole figures, that are 100, 101, 102 and 110. Index texture (F 2 ) of pole figure 002 for incomplete  pole figures, F 2 = 4.69  m.r.d with a reliability factor RP0 = 3.28%, and recalculated pole figures, F 2 = 4.42 m.r.d with RP1 = 2.97%. For all pole figures, it is obtained that a reliability factor of the average RP0= 6.60%, RP1 = 5.02%, entropy = - 0.5871, and texture index (F 2 )  =  2.34  m.r.d.  Data  analysis  showed  that  the  WIMV  method  can  be  used  to  determine  the direction of the crystallite orientation of the pole figure where the most powerful texture leads to the <001>(c-axis direction) in a hexagonal structure.
Keywords : Zircaloy-4, WIMV, pole figure, neutron diffraction.

## PENDAHULUAN
Zircaloy-4 merupakan  salah  satu bahan  yang  paling  populer  dalam  aplikasi nuklir  dari  paduan  logam  berbasis  pada zirconium.  Karakterisasi  struktur  komplek pada  presipitatnya  memegang  peranan penting  pada  sifat-sifat  makroskopik  bahan seperti kekuatan ( strength ), keuletan ( ductility ),  kekakuan  ( stiffness ),  sensititifitas laju regangan dan ketahanan bahan terhadap korosi. Satu dari karakteristik yang diinginkan saat mendisain paduan zirkonium untuk aplikasi nuklir adalah mempertahankan tampang lintang serapan neutron termal yang rendah dari zirkonium murni. Oleh karena itu, hanya  sejumlah  relatif  kecil  dari  elemen paduan  ditambahkan  dan  tingkat  kotoran sangat ketat, sehingga mereka tidak merugikan penampang lintang untuk neutron termal  paduan.  Anehnya,  pada  1950-an zirkonium  dianggap  tidak  pantas  untuk digunakan  dalam  aplikasi  nuklir  karena penyerapan neutron termal yang tinggi. Tapi kemudian  ditemukan  bahwa  kehadiran hafnium  sebagai  pengotor  terjadi  secara alami  bertanggung  jawab  untuk  ini.  Sebagai perbandingan  tampang  lintang  neutron termal  untuk  zirkonium  sebesar  0,18  barn dan zircaloy-4 sebesar 0,22 barn. Pengembangan  paduan  zirkonium  terutama telah  difokuskan  pada  pengaruh  elemen paduan pada perilaku korosi di dalam air dan uap.  Namun  hingga  saat  ini  tidak  ada konsensus  terkait  dengan  pengaruh  elemen yang  berbeda.  Kebanyakan  konflik  terjadi karena  sejarah  proses  pembuatan  atau korosi lingkungan.
Perkembangan penelitian bahan zircaloy-4 sebagai  kelongsong  bahan  bakar reaktor  nuklir  telah  banyak  dilakukan, terutama terkait korosi dan pengaruh hidrida pada  zirkonium.  Studi  dengan  TEM  yang dilakukan  pada  daerah  yang  kaya  oksigen dekat interface oksida/ logam mengungkapkan struktur kompleks mempunyai  fase  yang  berbeda  pada berbagai tahap korosi. Hidrida juga diamati di
wilayah itu, dengan hubungan orientasi yang kuat dengan matriknya [1] . Analisis profil garis difraksi  neutron  dan  pengamatan  TEM resolusi tinggi (HRTEM) menunjukkan adanya  sejumlah  dislokasi  dalam  -hydride dengan  estimasi  kerapatan  rata-rata  satu tingkat  lebih  tinggi  dari  pada  matrik  -Zr [2] , dan adanya presipitasi hidrida akan menyebabkan korosi pada paduan
zirconium [3] .  Penelitian  lain  difokuskan  pada perilaku Cold  Worked  Stress  Relieved (CWSR),  paduan  zirconium  sebagai  tabung kelongsong  bahan  bakar  yang  digunakan dalam reaktor air bertekanan (PWR). Tabung tersebut  teroksidasi  dengan  pendingin  air selama  operasi  reaktor.  Dengan  demikian, lapisan  oksida  (zirconia)  tumbuh  ditempat antarmuka air-logam dan hydrogen masuk ke kelongsong.  Zirconia  bersifat  rapuh  dan dapat terjadi pecah local jika oksida tumbuh hingga ketebalan yang sangat tinggi. Gradien termal diinduksi di dalam kelongsong memicu thermo-difusi hidrogen menuju daerah terdingin, di mana oksida  itu pecah. Apabila kelarutan hidrogen dalam zirconium melebihi batas,  atom  hydrogen  menyebar  dan kemudian  mengendap  dalam  bentuk  hidrida zirconium di tempat dingin tersebut, membentuk daerah yang sangat hydrid yang disebut  gelembung  hidrida [4] .  Selain  itu  juga telah dilakukan penelitian
untuk meningkatkan penguatan resistansi terhadap korosi  dan  kekuatan  yang  lebih  baikpada bahan
zircaloy-4
dengan modifikasi permukaan  menggunakan  sinar  laser [5] . Untuk melihat pertumbuhan pengaruh hidrogen pada zircaloy-4 juga telah dilakukan eksperimen dilatometrik dalam rangka mengetahui perilaku dilatometrik dari hidrida zirkonium [6] .
Penelitian tekstur pada bahan Zircaloy-4 menggunakan  metode  difraksi neutron  juga  telah  dilakukan  di  Indonesia. Penelitian  tekstur  dengan  teknik  difraksi neutron  melengkapi  pengukuran  tekstur secara lokal menggunakan SEM atau difraksi sinar-X.  Pengukuran  tekstur  dibagi  menjadi dua kelompok yaitu
pengukuran
makrotekstur  menggunakan  metode  difraksi neutron  dan  metode  difraksi  sinar-X,  dan pengukuran
mikrotekstur dengan menggunakan metode difraksi Kikuchi, teknik berdasarkan Scanning  Electron  Microscope (SEM)  yaitu  teknik  micro-kossel, Electron Channelling Diffraction , Electron Backscatter Diffraction (EBSD),  dan  teknik  berdasarkan
Transmission  Electron  Microscopy (TEM) yang  terdiri  dari High-Resolution  Electron Microscopy dan Selected  Area  Diffraction , pola Kikuchi,
micro-difraction dan Convergent Beam Electron Diffraction .
Pengukuran  makrotekstur  dengan difraksi neutron dan difraksi sinar-X mempunyai  perbedaan  ditinjau  dari  sifat interaksi  materi  dengan  berkas  neutron  dan berkas  sinar-X.  Neutron  memiliki  daya tembus  yang  jauh  ke  dalam  bahan  karena neutron  tidak  bermuatan,  neutron  memiliki spin  magnetik  sehingga  dapat  terjadi interaksi magnetik pada bahan yang dikarakterisasi.  Sedangkan  interaksi  bahan dengan sinar-X hanya pada permukaan saja dan  berupa  interaksi  elektron.  Pengukuran tekstur bulk dengan difraksi neutron diperlukan  untuk  validasi  hasil  pemodelan, memahami  perkembangan  tekstur  selama rute pengolahan bahan atau cuplikan geologi dengan  butir  ( grain )  yang  besar.  Kelebihan difraksi neutron dibandingkan difraksi sinar-X dapat  ditinjau  dari  persiapan  cuplikan  yakni pada  metode  sinar-X  atau  elektron  untuk pengukuran tekstur secara kuantitatif memerlukan persiapan cuplikan secara hati- hati dengan tujuan untuk meminimalkan efek permukaan,  koreksi  penyerapan  yang  pada umumnya  rumit  untuk  cuplikan  dengan  butir yang  besar.  Ketiga  hal  tersebut  yakni  efek permukaan, koreksi serapan dan ukuran butir dapat  dihindari  ketika  pengukuran  tekstur bulk dilakukan menggunakan difraksi neutron [7] .  Juga  sifat  atenuasi  yang  rendah oleh  sebagian  besar  bahan  menyebabkan neutron  menembus  ke  dalam  bahan  yang palingjauh  dibandingkan  dengan  sinar-X sehingga  membuat  penyiapan  permukaan
cuplikan  dan  efek  penyerapan  bahan diabaikan.
Dalam hal pengukuran tekstur faktor tekstur  kristalografi  memegang  peranan penting pada bahan, misalnya pada kelongsong  bahan  bakar  nuklir.  Parameter tekstur  kristalografi  merupakan  faktor  yang sangat  penting  untuk  paduan  zirconium karena  telah  diketahui  dengan  baik  bahwa sifat  fisik  seperti  halnya creep ,  orientasi hidrida  juga  perilaku  pertumbuhan  akibat iradiasi  dipengaruhi  oleh preferred  grain orientation dari  paduan  berbasis  zirconium.
Karena  itu  faktor  tekstur  kristalografi  untuk paduan berbasis zirconium harus dipertimbangkan dan menjadi bagian penting pada penerapannya untuk komponen nuklir [8] .  Metode  analisis  tekstur  telah berkembang  dengan  beberapa  metode, salah  satunya  adalah  metode Wiliam-Imhof- Matthies-Vinel (WIMV) [9,10] yang  digunakan pada penelitian ini.
Tujuan  dari  penelitian  ini  adalah melakukan analisis tekstur melalui pole figure dan indeks tekstur untuk mendapatkan fungsi distribusi orientasi (ODF).  Bahan  plat warm- rolled  zircaloy-4 dikarakterisasi  dengan teknik  difraksi  neutron  dan  data pole  figure dianalisis dengan metode WIMV.
a. Notasi simbol dalam teori [9]
Analisis  tekstur  secara  kuantitatif mempunyai  banyak  simbol  yang  digunakan dalam teori terkait dengan pole figure , fungsi distribusi orientasi (ODF) dan lain-lain. Untuk itu simbol-simbol yang terkait disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Simbol yang digunakan
𝑦 : Arah cuplikan ℎ 𝑖 : Arah kristal 𝑓(𝑔) : Orientation distribution function (ODF) 𝑓 𝑀 (𝑔) : Method-dependentODF yang diturunkan dari pole figure 𝑓̃(𝑔) : ODF tereduksi konsisten dengan pole figure
(diekspresikan oleh koefisien harmonik genap) 𝑃 ℎ 𝑖 (𝑦)
: Pole figure dari arah kristal ℎ 𝑖
𝒫 ℎ 𝑖 (𝑦)
: Pole figure ideal, membedakan arah non-
ekivalen positip dan negatip ℎ 𝑖
𝑃̃ ℎ (𝑦) : Pengukuran pole figure centrosymmetric (reduksi) 𝑃̃ ℎ 𝑖 𝑀 (𝑦) : Pole figure tereduksi dihitung ulang (recalculated) dari 𝑓 𝑀 (𝑔)
𝑃(ℎ 𝑖 , 𝑦) : Simbol yang umum untuk
variasi jenis pole figure
b. Kriteria  kesalahan  dalam  analisis tekstu [9] Dalam analisis tekstur,
eksperimental pole  figure adalah  informasi utama  yang  dimiliki.  Perbandingan 𝑃̃ ℎ𝑖 (𝑦 𝑗 ) dengan 𝑃̃ ℎ𝑖 𝑀 (𝑦 𝑖 )   = 𝑃̃(ℎ 𝑖 , 𝑦 𝑗 , 𝑔)𝑓 𝑀 (𝑔) yang dihitung  ulang  ( recalculated )  dari  reproduksi ODF  dapat  memberikan  kriteria  numerik untuk kualitas solusi.
Perbedaan pole figure ∆𝑃̃ ℎ (𝑦 𝑖 ) ∆𝑃̃ ℎ (𝑦 𝑖 ) ≡ 𝑃̃ ℎ𝑖 (𝑦 𝑗 ) − 𝑃̃ ℎ𝑖 𝑀 (𝑦 𝑖 ), 𝑗 = 1,2, . , 𝐽, (1)
adalah kemungkinan
untuk mendemonstrasikan  secara  grafik  deviasi suatu  area  secara  sistematik.  Penilaian secara  keseluruhan  dari  kualitas  dapat diekspresikan  dengan  kesalahan  rata-rata 𝑅 𝑤 dengan bobot area 𝑆 𝑗 dari sel pole figure 𝑐 𝑗 disekitar 𝑦 𝑗 yang dinyatakan sebagai:
𝑆 𝑗 =   ∫ sin 𝜃 𝑑𝜃 𝑑𝜑 𝑐𝑗
,                                              (2)
dan
𝑅 𝑤 = 100% (∑ 𝑆 𝑗 |∆𝑃̃ ℎ (𝑦 𝑖 )| 𝐽 𝑗=1 ) / (∑ 𝑆 𝑗 𝐽 𝑗=1 𝑃̃ ℎ 𝑖 (𝑦 𝑗 )) (3)
Kemungkinan lain, akar dari
kesalahan dapat digunakan untuk menyatakan deviasi yang besar, tetapi ketika kesalahan  rata-rata  dapat  mengindikasikan permasalahan  data  atau  metode  untuk masalah fisika secara umum, mungkin hal ini tidak cocok untuk tekstur.
Disebabkan  oleh  normalisasi  ODF, pole figure dan karena karakter probabilitas, angka  1  menunjukkan  distribusi  orientasi yang  acak  memainkan  peran  serupa  dalam analisis  tekstur  dengan  angka  nol  untuk quantiities fisika  umum  yang  merupakan batas antara  negatif dan positif.Untuk kasus bahan tidak bertekstur ( textureless ),
berlaku 𝑓(𝑔) = 1, 𝑃̃ ℎ𝑖 (𝑦) = 1 , dan nilai 𝑓(𝑔) >
1, [𝑃̃ ℎ𝑖 (𝑦) > 1] hanya dapat timbul jika titik-titk dengan 𝑓(𝑔) < 1, [𝑃̃ ℎ𝑖 (𝑦) < 1] ada  secara simultan, masing-masing dalam ruang G dan Y.  Dengan  kata  lain  dua  kondisi  ODF,  yaitu
1 < 𝑓(𝑔) < ∞  dan  0 ≤ 𝑓(𝑔) ≤ 1 ,  direproduksi dengan akurasi yang sama. Dalam kaitan ini latar belakang isotropik yang disebut “ phon ”, “ murmur ”,  “ noise ”  atau  “ ghost ”  memainkan peranan penting, yaitu:
𝐹 ≡ min{𝑓(𝑔)}, 0 ≤ 𝐹 ≤ 1 (4)
Dapat  juga  diinterpretasikan  dalam bentuk berapa banyak kristalit yang terorientasi  ke  arah  tertentu  ( textured )  yakni [100%(1 − 𝐹)] dan  seberapa  banyak  yang terorientasi acak (100% 𝐹)
Menganalisis karakteristik kesalahan pada  pers  (3)  dari  sudut  pandang  ini  dapat segera  terlihat  bahwa  ekspresi  yang  sesuai dalam membedakan area dengan nilai 𝑃 ̃ ℎ𝑖 (𝑦) yang  kecil  dalam  eksperimen  difraksi tersebut kemungkinan besar akan mengakibatkan  kesalahan  absolut  yang besar.  Hal  ini  dapat  diatasi  dengan mempertimbangkan deviasi relatif seperti
𝑟 𝑖,𝑗 = |𝑃̃ℎ𝑖(𝑦)−𝑃̃ 𝑀 ℎ𝑖(𝑦)| 𝑃̃ℎ𝑖(𝑦) (5)
dengan memperkenalkan fungsi seleksi:
𝜃(𝜀, 𝑥) = 0 𝑢𝑛𝑡𝑢𝑘 𝑥 ≤ 𝜀
= 1 𝑢𝑛𝑡𝑢𝑘  𝑥 > 𝜀
nilai  RP  atau  faktor  reliabilitas pole  figure dinyatakan sebagai
𝑅𝑃 𝑖,𝑗 (𝜀)   ≡ 𝑅𝑃 𝑖𝑗 = 100% 𝜃[𝜀, 𝑃̃ ℎ𝑖 (𝑦)]𝑟 𝑖,𝑗 (6)
“ Local  error ”  dengan  bentuk  spesial  sering dinyatakan  sebagai 𝑅𝑃0 𝑖𝑗 = 𝑅𝑃 𝑖,𝑗 (0)𝑅𝑃1 𝑖𝑗 = 𝑅𝑃 𝑖,𝑗 (1) yang  berkaitan  dengan  kuantitas
rata-rata 𝑅𝑃 𝑖 , 𝑅𝑃0 𝑖 ,  𝑅𝑃1 𝑖 , 𝑅𝑃, 𝑅𝑃0, dan 𝑅𝑃1 dinyatakan sebagai
𝑅𝑃 𝑖 =   ∑ 𝑅𝑃 𝑖,𝑗 𝐽 𝑗=1 ∑ 𝜃 (𝜀, 𝑃̃ ℎ𝑖 (𝑦)) 𝐽 𝑗=1 ⁄ (7) 𝑅𝑃 =   ∑ 𝑅𝑃 𝑖 𝐼 ⁄ 𝐼 𝑖=1 (8)
nilai RP jauh lebih sensitif dari R w dan dapat mencapai nilai yang besar, misalnya diperoleh data ekperimen pole figure dengan statistik  yang  buruk,  tekstur  yang  tajam dengan  resolusi  buruk, series-termination effect dan sel yang besar dalam ruang G.
c. Karakteristik
koreksi
ghost , murmur , phon atau noise 0
Kondisi 𝑓 𝑀 (𝑔) ≥ 0 menyebabkan masalah  non  linier  yang  hanya  dapat dipecahkan  dengan  cara  iteratif.  Estimasi awal  dari  solusi  ODF,  algoritma  iteratif  dan syarat tambahan yang diformulasikan secara ekasplisit semuanya  menentukan hasil 𝑓 𝑀 (𝑔) . Sebagai contoh satu parameter yang mengkarakterisasi 𝑓 𝑀 (𝑔) ,  adalah  indeks tekstur  yang  menunjukkan  ketajaman  ODF yang dinyatakan sebagai
𝑓 2 ≡   ∫ 𝑓2(𝑔) 𝑑𝑔
8𝜋2 ≈   ∑ 𝑓 2 𝑉 𝑛 /8𝜋 2 𝑛𝐺 𝑛=1 𝐺 (9)
dengan V n adalah volume sel ruang-G
d. Metode WIMV (William –Imhof- Matthies-Vinel) 0
Metode analisis tekstur secara kuantitatif  dibagi  menjadi  tiga  metode reproduksi  yaitu  metode  harmonik,  metode vektor  dan  metode  WIMV.  Pada  awalnya metode  reproduksi  dikembangkan  oleh William  pada  tahun  1968  dan  Imhof  pada tahun  1982  melakukan  analisis  detail  dari “ ghost ”  atau  “latar  belakang  isotropik”. Matthies dan Vinel (1982) kemudian mengembangkan  satu  metode  reproduksi iteratif  dengan  kondisi  koreksi  “ ghost ”  yang disuplai  untuk  nilai RP minimum 𝑓 𝑔 𝑀 ≥ 0 dengan  indeks  tekstur  maksimum  (sedikit, tapi mempunyai puncak-puncak yang tajam).
Elemen  dasar  dari  metode  adalah  fungsi perkalian ( product function ) dari
∏ ∏ 𝑃̃ ℎ (𝑔 −1 , ℎ 𝑚 ) 𝑀𝑖 𝑚𝑖=1 𝑙 𝑖=1 ,     ℎ 𝑚 ∈   𝑔̃ ℎ 𝑗 . ℎ 𝑖 ,    𝑔̃ 𝑏 𝑖 ∈ ℊ ̃ 𝐵 (10)
Dimana 𝑓 𝑀 (𝑔) selalu  0  dan  ia menghasilkan solusi eksak untuk setiap “zero fibre”  yang  diasosiasikan  dengan 𝑃̃ ℎ (𝑦 𝑚 0 ) =0, dengan  kata  lain 𝑓(𝐺 𝐹𝑚 ) = 0 .  Kondisi  ini ditambah dengan mensyaratkan ”phon”maksimum 𝐹 ≡ min{𝑓 𝑀 (𝑔)} → 𝑚𝑎𝑥 untuk sebuah RP minimum.

## METODOLOGI
a. Persiapan cuplikan
Dua buah potongan plat warm-rolled ziralloy-4 berukuran  12  mm  sepanjang  arah tranvesal  (TD)  x  12  mm  sepanjang  arah pengerolan  (RD)  dengan  ketebalan  6  mm disatukan,  sehingga  membentuk  kubus dengan  ukuran  12  mm  ×  12  mm  ×  12mm. Cuplikan  ini  selanjutnya  digunakan  untuk mengambil data tekstur. Cuplikan ini diproduksi oleh Wah Chang, Amerika Serikat (ASTM  B352,  Grade  R60804).  Bahan semacam ini telah digunakan untuk membuat bejana  reflektor  reaktor  riset OPAL,  ANSTO Australia [12] .
b. Metode ekperimen Eksperimen difraksi neutron
dilakukan menggunakan difraktometer tekstur  DN2  di  Laboratorium  Hamburan Neutron,  Pusat  Sains  dan  Teknologi  Bahan Maju,  BATAN.  Difraktometer  tekstur  DN2 menggunakan panjang gelombang 1,2799 Å yang dihasilkan dari monokromator Si (311).
Untuk  mengurangi  berkas  neutron terhambur, antara monokromator dan cuplikan dipasang flight tube dengan ukuran 30 mm (L) × 90 mm (H). Celah berkas ( beam slit ) maksimum berukuran 30 mm × 30 mm.
Detektor  monitor  dan  detektor  utama menggunakan  BF3.  Cuplikan  berbentuk kubus dengan ukuran 12 mm × 12 mm × 12 mm  di  set  di  meja  cuplikan.  Celah  berkas ( beam  slit )  neutron  datang  ke  cuplikan  dan neutron  terdifraksi  dari  cuplikan  di  set  pada ukuran maksimum (30 mm × 30 mm).
Mula-mula  semua  parameter  sudut difraksi (  , 2  ), rotasi  dan tilt  cuplikan di set pada  sudut  nol  derajat.  Selanjutnya  dipilih
input parameter elemen (unsur) atau paduan ( alloy )  untuk  jenis  cuplikan  yang  sesuai dengan  cuplikan  yang  digunakan  dalam eksperimen.
Dalam  eksperimen  ini  dipilih  Zr sebagai elemen utama. Sudut difraksi teoritis dihitung  berdasarkan  parameter  kisi  dan panjang  gelombang  sesuai  dengan  rumus hukum Bragg 𝜆 = 2 𝑑 sin 𝜃 . Pada eksperimen dengan  struktur hexagonal dipilih  minimal empat bidang Bragg untuk memperoleh data pole  figure .  Setelah  itu  eksperimen pole figure dilakukan dengan menggunakan mode tekstur autoscan .  Mode  tekstur  autoscan adalah  mode  pengambilan  data  difraksi dengan  mode  (  ,  2  )  dengan  step  0,1 o dan dilanjutkan  dengan  pengambilan  data pole figure dimana (  , 2  ) diset pada sudut Bragg tertentu  sesuai  dengan  puncak  Bragg  yang dipilih  dengan  melakukan  scan  rotasi  dan tilting  (  ,  ),  dengan  masing-masing  step- scan sebesar 5 o .
Pengambilan  data  cacahan  neutron dilakukan menggunakan mode preset count . Incomplete  pole  figure diperoleh  sampai sudut 𝛼 = 75 𝑜 dimana 𝛼 =   90 0 − 𝜒 .  Dalam eksperimen  ini  digunakan  penulisan  index (hkl) dengan indeks Miller (hkl).

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## a. Pola difraksi neutron
Hasil penelitian sebelumnya tentang penentuan basal-pole pada Zircaloy-4 diperoleh  parameter  kisi  hasil refinement dengan  menggunakan  program  MAUD ( Materials Analysis Using Diffraction ) yaitu a =  3,2288  Å  and  c  =  5,1554  Å [13] .  Parameter kisi  ini  selanjutnya  digunakan  sebagai  salah satu  parameter  masukan  untuk  eksperimen tekstur.  Untuk  keperluan  analisis  tekstur tersebut  digunakan  pola  difraksi  yang diperoleh  dengan  difraktometer  tekstur  DN2 dalam  mode d-spacing seperti  ditunjukkan pada Gambar 1a. Angka 1 s/d 5 menunjukkan puncak Bragg untuk Zirconium pada bidang
(100), (002), (101), (102),
dan (110) . Gambar 1b menunjukkan
perbandingan spektrum untuk data
eksperimen  dan  data  hasil fitting terhadap jarak antar bidang (d-spacing ).
Gambar  1  a) Pola  difraksi Zircaloy -4 dinyatakan dalam jarak antar bidang bragg (hkl)
b) Perbandingan  spektrum
data  eksperimen  dengan data  hasil  fitting  terhadap jarak antar bidang (d-
spacing ).  Perbedaan  warna menunjukkan akar intensitas (√𝐼) yang sebanding dengan faktor struktur ( F ).
b. Analisis pole figure
Pole  figure adalah  proyeksi  ODF sepanjang  garis  dalam  ruang  orientasi  yang berhubungan  dengan  rotasi  2  terhadap vektor hamburan. Eksperimen dengan sebuah pole  figure dapat  dilakukan  hanya untuk  menunjukkan  orientasi  kristal  yang diukur  secara  individual,  bukan  ODF. Permasalahan dalam analisis tekstur adalah menentukan  ODF  tiga-dimensi  dari  satu  set eksperimental pole  figure dua-dimensi, dengan  kata  lain  untuk  mendapatkan  ODF dari  proyeksinya.  Sebuah complete  pole figure dengan  grid  5 o diperoleh  data pengukuran  19  ×  72  =  1368  titik,  sehingga untuk n-pole figure diperoleh datapengukuran sebanyak 19 × 72 × n titik. Dalam eksperimen pole figure jumlah pole figure yang diperlukan untuk  menentukan  arah  orientasi  kristalit tergantung  pada  struktur  kristalnya,  untuk struktur hexagonal diperlukan minimal empat pole figure .
Eksperimen  ini  menggunakan  lima buah incomplete pole figure dengan  = 75 0 dimana  =  90 0 -  ,  adalah  sudut  tilt, sehingga  untuk  sebuah incomplete  pole
figure diperoleh  data  pengukuran  16  ×  72  = 1152 buah.
Dalam  eksperimen  ini  diambil  lima buah pole  figure ,  masing-masing  untuk puncak Bragg (100), (002), (101), (102),
dan (110) yang  dinyatakan  dalam  notasi index Miller atau puncak (101̅0), (0002), (101̅1), (101̅2) dan(112̅0)
dalam  notasi  index  Miller-Bravais.  Meskipun dinyatakan dengan secara berbeda,
keduanya mempunyai d-spacing yang sama. Analisis pole  figure untuk incomplete  pole figure dan recalculated  norm  pole  figure
dengan
metode WIMV dilakukan menggunakan program Beartex .
Hasil analisis dengan metode WIMV memperlihatkan  lima  buah incomplete  pole figure ditunjukkan yang pada Gambar 2. Data untuklima pole figure tersebut telah dikoreksi dengan  cacahan  latar  untuk  setiap  cacahan di  sekitar  masing-masing  puncak  Bragg.
Analisis menggunakan metode WIMV diperoleh  nilai  fungsi  distribusi  orientasi minimum  dan  maksimum,  masing-masing bernilai  0  dan  4.69  m.r.d  ( multiple  of  a random distribution ). Hasil
proses
recalculated normpole figure seperti
ditunjukkan pada Gambar 3. Lima experimental  pole  figure d  an recalculated norm keduanya di plot dari 0,04 sampai 4,44 m.r.d.  Hasil refinement  pole  figure dengan perangkat  lunak Beartex ditunjukkan  pada Tabel 1.
Tabel  1  memperlihatkan  nilai ODF minimum  dan  maksimum  untuk  setiap pole figure . Dari kelima pole figure tersebut dapat ditunjukkan bahwa pole figure 002 mempunyai  indeks  tektur  0,04  m.r.d  dan maksimum  4,69  m.r.d.  Hal  ini  menunjukkan bahwa arah orientasi kristalit sebagian besar mengarah pada arah sumbu c dalam struktur kristal hexagonal ,  dan  merupakan  arah orientasi  terkuat  dengan  indeks  reliabilitas RP0 =  3,28%  dan RP1 =  2.97%.  Secara keseluruhan,  nilai  rata-rata  hasil refinement dengan  metode  WIMV  diperoleh  ODF minimum dengan indeks tekstur =0,02 m.r.d dan  ODF  maksimum  dengan  indeks  tekstur =6.84  m.r.d.  Tekstur  indeks  ( F 2 )  rata-rata  = 2,3363 m.r.d. RP0 =6.6045% dan RP1=5.0225%, entropy=-0,5871 Tabel 1. Hasil refinement pole figure dengan metode WIMV h k l RP0 RP1 F 2 min F 2 max  min (deg)  max (deg) Pole figures (%) (m.r.d) 1 0 0 8,49 5,37 0,23 2,48 0,0 75,0 Exp.norm 1 0 0 8,49 5,37 0,32 3,14 0,0 75,0 Recal.norm 0 0 2 3,28 2,97 0,04 4,69 0,0 75,0 Exp.norm 0 0 2 3,28 2,97 0,04 4,42 0,0 75,0 Recal.norm 1 0 1. 5,32 4,65 0,55 1,53 0,0 75,0 Exp norm 1 0 1. 5,32 4,65 0,59 1,51 0,0 75,0 Recal.norm 1 0 2 7,09 6,91 0,17 1,91 0,0 75,0 Exp norm 1 0 2 7,09 6,91 0,14 1,69 0,0 75,0 Recal.norm 1 1 0 8,84 5,22 0,26 2,34 0,0 75,0 Exp norm 1 1 0 8,84 5,22 0,31 2,90 0,0 75,0 Recal.norm
Gambar 2. Incomplete pole figures zircaloy-4 untuk pole figure (100), (002), (101), (102) dan (110)
Gambar 3. Recalculated normpole figures zircaloy-4 untuk pole figure (100), (002), (101), (102) dan (110)
Hasil eksperimen pole figure menunjukkan  bahwa  metode  WIMV  dapat digunakan  untuk  menganalisis  data pole figure untuk Zircaloy-4 , dan metode tersebut dapat menunjukkan letak pole yang mengindikasikan  orientasi  kristalit  (tekstur) pada bahan. Untuk Zircaloy-4 yang digunakan sebagai kelongsong bahan bakar nuklir,  adanya  tekstur  sangat  berpengaruh pada  sifat  kekuatan  bahan  dan  juga  laju korosi  dan  pembentukan  hidrida  pada Zircaloy-4 [2] .

## SIMPULAN
Pole  figure dengan  lima  puncak  Bragg pada bidang (100), (002), (101), (102), dan (110) menunjukkan bahwa arah orientasi kristalit  (tekstur)  yang  paling  kuat mengarah ke arah sumbu c (arah <001>) dalam struktur hexagonal.
Hasil  analisis  dengan  metode  WIMV pada  cuplikan zircaloy-4 mendapatkan  hasil yang  cukup  baik  dan  dapat  dipakai untukanalisis tekstur pada bahan logam atau paduan logam lainnya.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih terutama kepada Bharoto, M.Eng yang telah membantu mengembangkan sistem perangkat  lunak  untuk  sistem  kontrol  dan akusisi  data  difraktometer  tekstur  DN2.
Ahmad Ramadhani, AMd yang turut mengembangkan  sistem  elektronik  dan mekanik  untuk  sistem  kontrol  difraktometer tekstur  DN2.  Penulis  juga  mengucapkan terima kasih kepada para teknisi yang terlibat dalam Sistem Dukung Laboratorium Hamburan  Neutron,  Pusat  Sains  dan Teknologi Bahan Maju (PSTBM), BATAN.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]  Benoit  de  Gabory,  Arthur  T.  Motta,  Ke Wang,  (2015), Transmission  Electron Microscopy Characterization of Zircaloy- 4 and ZIRLO™ Oxide Layers , Journal of Nuclear Materials 456, 272 –280.
[2]  Zhiyang  Wang,  Ulf  Garbe,  Huijun  Li, Yanbo  Wang,  Andrew  J.  Studer, Guangai  Sun,  Robert  P.  Harrison, Xiaozhou  Liao,  M.A.  Vicente  Alvarez, J.R.  Santisteban  and  Charlie  Kong, (2014), Zircaloy-4 Materials By Electron Microscopy  And  Neutron  Diffraction ,  J. Appl. Cryst, 47, 303 –315.
[3]  Allen, T.R., R.J.M. Konings, A. T. Motta and J. M. K Rudy, (2012), Editor-in-chief, Corrosion of Zirconium Alloys , Comprehensive Nuclear Materials , Oxford, Elsevier, 49-68.
[4]  Vincent  Macdonald,  David  Le  Boulch, Arthur  Hellouin  de  Menibus,  Jacques Besson, Quentin Auzoux, Jérôme
Crépin,  Thomas  Le  Jolu,  (2014), Fracture  of  Zircaloy-4  Fuel  Cladding Tubes  With  Hydride  Blisters . Procedia Materials Science 3, 233 – 238.
[5]  Hyun-Gill  Kim,  Il-Hyun  Kim,  Yang-Il Jung,  Domg-Jun  Park,  Jeong-Yong Park,  and  Yang-Hyun  Koo,  (2014), Microstructure And Mechanical Strength of  Surface  ODS  Treated  Zircaloy-4
Sheet  Using  Laser  Beam  Scanning . Nuclear  Engineering  and  Technology , Vol. 46 No. 4.
[6]  Arthur  Hellouin  de  Menibus,  Thomas Guilbert,  Quentin  Auzoux,  Caroline Toffolon, Jean-Christophe Brachet, Jean-Luc  Bechade,  (2013), Hydrogen Contribution To The Thermal Expansion Of Hydrided Zircaloy-4 Cladding Tubes . Journal  of  Nuclear  Materials 440,  169 – 177.
[7]  Olaf  Engler,  Valerie  Randle,  (2010), Introduction to Texture Analysis, Macrotexture, Micotexture and Orientation  Mapping .  CRC  Press,  75- 201.
[8]  Yoon-Soo Lim, Hyun-Gil Kim and Yong- Hwan  Jeong,  (2008), Experimental Evaluation  of  Rolling  Reduction  and Heat-Treatment  Effects  on  the  Texture and  Creep  Behavior  of  a  Zircaloy-4 .
Materials  Transactions ,  Vol  49,  No  8, 1922-1925.
[9]  S.  Matthies,  H.-R.  Wenk,  G.W.  Vinel, (1988), Some Basic Concepts of Texture Analysis  and  Comparison  of  three Methods to Calculate Orientation Distribution  from  pole  figure .  J.  Appl. Cryst. 21, 285-304.
[10]  H.-R.  Wenk,  L.  Lutterotti,  S.  Vogel, (2003), Texture  Analyisis  with  the  new HIPPO  TOF  diffractometer . Nuclear Instruments  and  Methods  in  Physics Research A 515, 575-588.
[11]  D.G. Carr, M.I. Ripley, D.W. Brown, S.C. Vogel and T.M. Holden, (2006),
Residual  Stress  Measurements  On  A Stress  Relieved  Zircaloy-4  Weld  By Neutron  Diffraction . Journal  of  Nuclear Materials 359, 202-207.
[12]  Javier Santisteban, (2012), Proposal For A  Round  Robin  On  Neutron  Diffraction Determinationof  Texture  Of  Zr-Based Alloys Coordinated By IAEA Within The CRP  Development,  Characterization And Testing Of  Materials  Of Relevance To  Nuclear  Energy  Sector  Using Neutron Beams. Centro Atómico
Bariloche, Comisión Nacional de Energía Atómica, Argentina.
[13]  Tri  Hardi  Priyanto,  Bharoto,  Ahmad Ramadhani,  (2014), Determination  Of Basal-Pole  On  Round  Robin  Zircaloy-4
Using Pole Figure And Stereographic
Projection Method. Diseminarkan dalam International  Conference  On  Materials Science And Technology (ICMST).