## SINTESIS BAHAN BANTU OLAH KOMPON KARET SECARA REAKSI VULKANISASI DARI PERPADUAN MINYAK NABATI SEMI PENGERING DAN PENGERING
Synthesis of Rubber Compound Processing Aid by Vulcanization of Semi Drying and Drying Vegetable Oils Mixture
1 1 2 2
Santi PUSPITASARI , Adi CIFRIADI , Eva Lilis NURGILIS , dan Zulhan ARIF
1 Pusat Penelitian Karet Jalan Salak Nomor 1 Bogor 16151 Email : shanty_bptkbgr@yahoo.co.id
2 Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor
Diterima : 14 April 2014 / Direvisi : 20 Mei 2014 / Disetujui : 12 Juli 2014
Jurnal Penelitian Karet, 2014, 32 (2)  : 189 - 197 Indonesian  J.  Nat. Rubb. Res. 2014, 32 (2) : 189 - 197

## Abstract
Brown factice is one of the most important rubber chemicals. It has ability to promote rubber compounding. Brown factice quality is affected by vegetable  oil  as  raw  material,  sulphur concentration,  and  temperature  of  reaction. Vulcanization  reaction  between  vegetable  oil  and sulphur in brown factice formation usually is run at o 140-190 C. Vegetable oil must be have high iodine value (min 80-110 g iodine/100 g oil). This research studied  the  synthesis  of  brown  factice  from combinations of castor oil with drying oil other as semi  drying  oils  at  80  :  20  ratio,  24  pho  sulphur o addition, and 150 C. The result showed that brown factice  could  be  synthesized  from  combination  of those  vegetable  oils  composition  at  suitable reaction  state.  Based  on  the  brown  factice characterization,  the  reaction  produced  brown factice  quality  which  equal  to  commercial  brown factice level 3. The best vegetable oils combination were gained from castor oil and palm oil mixture.
Keywords:  Brown  factice,  rubber  compound, vegetable oil

## Abstrak
Faktis  cokelat  merupakan  salah  satu bahan  kimia  karet  terpenting  yang  berfungsi sebagai  bahan  bantu  olah  kompon  karet.  Mutu faktis  cokelat  dipengaruhi  oleh  pemilihan  jenis minyak  nabati  sebagai  bahan  baku  utama, konsentrasi  sulfur,  dan  suhu  reaksi.  Reaksi vulkanisasi antara minyak nabati dengan sulfur pada  pembentukan  faktis  cokelat  umumnya o dilakukan pada suhu 140-190 C. Minyak nabati harus memiliki bilangan iod yang tinggi minimal 80-110  g  iod/100  g  minyak.  Pada  penelitian  ini dipelajari peluang pembuatan faktis cokelat dari
kombinasi  minyak  jarak  kastor  dengan  minyak nabati lain golongan semi pengering (sawit, jarak pagar)  dan  pengering  (kedelai,  jagung,  kanola) pada  rasio  minyak  sebesar  80  :  20  dengan
o penambahan  24  bsm  sulfur  dan  150 C.  Hasil percobaan  menunjukkan  bahwa  faktis  cokelat dapat  disintesis  dari  kombinasi  antar  minyak nabati  tersebut  pada  kondisi  reaksi  vulkanisasi yang  telah  ditetapkan.  Berdasarkan  hasil karakterisasi  diperoleh  faktis  cokelat  dengan tingkatan  mutu  setara  dengan  faktis  cokelat komersial kelas 3. Kombinasi minyak nabati yang menghasilkan  faktis  cokelat  terbaik  diperoleh dari  campuran  antara  minyak  jarak  kastor dengan minyak sawit.
Kata kunci: Faktis cokelat, kompon karet, minyak nabati

## PENDAHULUAN
Faktis  cokelat  diperoleh  melalui reaksi vulkanisasi antara minyak nabati dan
o sulfur  pada  suhu  140-190 C.  Saat berlangsungnya  reaksi  vulkanisasi  terjadi pembentukan  ikatan  silang  antara  bagian tak jenuh (trigliserida) dalam minyak nabati y a n g   d i j e m b a t a n i   o l e h   b a h a n pemvulkanisasi  (Ebewele et al .,  2010). Proses  ini  mengakibatkan  minyak  nabati dapat membentuk gel faktis (Cotton, 1962). Fungsi utama faktis cokelat adalah sebagai bahan  bantu  olah  kompon  karet  karena mampu  mengurangi  jaringan  antar  ikatan molekul karet sehingga karet menjadi lunak dan  mudah  bercampur  dengan  bahan kimianya. Selain itu faktis cokelat juga dapat meningkatkan  kemampuan  kompon  karet
dalam  menyerap rubber  processing  oil . P e n a m b a h a n   f a k t i s   c o k e l a t   t u r u t mengurangi kuat tarik dan kekerasan pada vulkanisat  karet  (Lever,  1951).  Dosis penggunaan  faktis  cokelat  dalam  kompon karet disesuaikan dengan jenis barang jadi karet  yang  akan  diproduksi  umumnya a sebesar  5–30%  ( Puspitasari et al .,  2012; Simpson, 2002; Hepburn, 1997).
Kualifikasi  mutu  faktis  cokelat digolongkan  berdasarkan  hasil  pengujian visualisasi fisik dan analisis sifat kimia. Uji visualisasi fisik meliputi warna dan tekstur, sedangkan  analisis  kimia  kuantitatif meliputi  uji  kadar  ekstrak  aseton,  kadar sulfur  bebas,  kadar  abu,  pH,  dan  derajat
b ikatan  silang  ( Puspitasari et al .,  2012; Ebewele et al .,  2013),  secara  kualitatif dengan Spektroskopi FTIR. Rendemen hasil reaksi  turut  mendukung  penilaian  mutu faktis  cokelat  (Puspitasari  dan  Cifriadi, 2013).  Faktis  cokelat  bermutu  tinggi dicirikan  dengan  warna  cerah,  tekstur kenyal seperti karet, tidak lengket serta saat masa  penyimpan  yang  lama  tidak  berubah menjadi  pasta  (Nagdi,  1993).  Ditinjau  dari sifat  kimia,  jika  faktis  cokelat  tersebut memiliki nilai kadar ekstrak aseton < 20%, kadar sulfur bebas < 2%, kadar abu < 5%, dan pH netral (Fernando, 1971; Erhan dan Kleiman,  1990;  Puspitasari et al .,  2013). Keberhasilan  pembuatan  faktis  cokelat menentukan  mutunya  yang  dipengaruhi oleh  suhu  reaksi  vulkanisasi,  konsentrasi sulfur  (10-20%),  dan  pemilihan  minyak nabati  (Methven,  1990).  Bilangan  iod menggambarkan  kandungan  asam  lemak tak  jenuh.  Minyak  nabati  harus  memiliki nilai  bilangan  iod  yang  tinggi  minimal  80- 110  g  iod/100  g  minyak  (Fernando,  1971). Asam lemak tak jenuh inilah yang dikonversi menjadi faktis cokelat.
Untuk  mendapatkan  bilangan  iod minyak  nabati  yang  tinggi  sebagai  bahan baku faktis cokelat dapat dilakukan dengan cara  mengkombinasikan  minyak  nabati yang  memiliki  bilangan  iod  rendah  dengan bilangan  iod  lebih  tinggi.  Menurut  Ketaren (1986),  bilangan  iod  digunakan  untuk menggolongkan  minyak  nabati  sebagai minyak pengering (bilangan iod > 130) yaitu minyak  yang  dapat  mengering  jika teroksidasi  dan  akan  berubah  menjadi lapisan  tebal  kental  serta  membentuk selaput  jika  dibiarkan  di  udara  terbuka,
minyak semi pengering (100 < bilangan iod < 130)  yaitu  minyak  yang  mempunyai  daya mengering  lebih  lambat  dan  minyak  tidak pengering  (bilangan  iod  <  100).  Penelitian Puspitasari et al (2011) menunjukkan bahwa minyak  jarak  kastor  dapat  digunakan sebagai  bahan  baku  dalam  pembuatan faktis cokelat yang memiliki tingkatan mutu komersial. Untuk memperbaiki mutu faktis c o k e l a t   d a p a t   d i l a k u k a n   d e n g a n meningkatkan  bilangan  iod  minyak  nabati melalui  pengaturan  rasio  komposisi  antara minyak  nabati  dasar  ( base vegetable  oil ) terhadap minyak nabati paduannya. Minyak jarak  kastor  dipilih  sebagai  minyak  nabati dasar  yang  mempunyai  komposisi  lebih besar daripada minyak nabati paduannya.
Penelitian  ini  bertujuan  untuk m e m p e l a j a r i   k e m u n g k i n a n   d a l a m pembuatan  faktis  cokelat  menggunakan bahan  baku  dari  kombinasi  minyak  jarak kastor  (golongan  tidak  pengering)  dengan minyak nabati lain golongan semi pengering dan  pengering  agar  diperoleh  bilangan  iod minyak nabati yang lebih tinggi.

## BAHAN DAN METODE
Percobaan tentang pembuatan faktis cokelat dari kombinasi minyak jarak kastor dengan  berbagai  minyak  nabati  golongan minyak semi pengering dan pengering telah dilaksanakan  di  Laboratorium  Penelitian dan  Laboratorium  Pengujian  Pusat Penelitian  Karet  yang  berlokasi  di  Bogor dimulai  sejak  bulan  Mei  hingga  Agustus 2013.
Bahan  utama  dalam  percobaan adalah  minyak  nabati  yang  terdiri  atas minyak  jarak  kastor,  minyak  jarak  pagar ( Jatropha curcas oil ), minyak jagung, minyak kedelai,  minyak  sawit,  dan  minyak  kanola. Sedangkan  sebagai  bahan  pembentuk ikatan  silang  digunakan  sulfur  sedangkan ZnO  berfungsi  sebagai  bahan  pengaktif. Bahan  pendukung  percobaan  meliputi reagen  untuk  analisis  karakterisasi  bahan baku minyak nabati serta faktis cokelat yang diperoleh meliputi reagen untuk uji bilangan iod,  bilangan  asam,  kadar  ekstrak  aseton, kadar  sulfur  bebas,  dan  uji  derajat  ikatan silang.
Minyak  nabati  sebelum  direaksikan
dengan  ZnO  dan  sulfur,  dikarakterisasi dahulu  untuk  mengetahui  mutunya meliputi uji bilangan iod dan bilangan asam. Uji  bilangan  iod  dilakukan  secara  metode Hanus.  Minyak  jarak  kastor  ditetapkan sebagai  minyak  dasar  yang  dipadukan dengan  minyak  nabati  yang  lain  dalam pembuatan  faktis  cokelat.  Pada  percobaan ini  rasio  antara  minyak  jarak  kastor terhadap  minyak  nabati  lain  ditentukan sebesar  80  :  20.  Pembuatan  faktis  cokelat dari  100%  minyak  jarak  kastor  berfungsi sebagai  pembanding  (kontrol).  Kapasitas paduan minyak nabati dalam reaksi sebesar o 200  gram.  Suhu  reaksi  diatur  pada  150 C, dosis sulfur ditambahkan sebesar 24 berat seratus minyak (bsm), dan dosis ZnO cukup 0,1 bsm.
Reaksi  vulkanisasi  pembentukan faktis  cokelat  dijalankan  sesuai  prosedur berikut  :  campuran  minyak  nabati dipanaskan  hingga  tercapai  suhu  reaksi. Sesaat  setelah  tercapai  suhu  reaksi,  ke dalam campuran minyak ditambahkan ZnO dan  Sulfur.  Berbagai  perubahan  yang menyertai jalannya reaksi seperti perubahan suhu,  warna  reaktan,  dan  timbulnya  gas diamati setiap interval waktu 2 menit. Waktu awal  reaksi  mulai  diperhitungkan  saat setelah  penambahan  ZnO  dan  sulfur sedangkan  waktu  akhir  reaksi  dimulai ketika  suhu  reaksi  kembali  ke set  point setelah melewati suhu eksotermis tertinggi. Pada  akhir  reaksi,  faktis  cokelat  yang diperoleh  didinginkan  hingga  suhu  ruang. Faktis cokelat yang telah dingin selanjutnya dikeluarkan  dari  reaktor.  Faktis  cokelat
digerus  menggunakan  mortar  sehingga berbentuk  serbuk.  Serbuk  faktis  cokelat dianalisis  visualisasi  fisik  serta  sifat kimianya.  Hasil  karakterisasi  faktis  cokelat digunakan  sebagai  dasar  dalam  penentuan kondisi optimal reaksi vulkansasi dan mutu faktis cokelat.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  karakterisasi  minyak  nabati yang  akan  digunakan  sebagai  bahan  baku faktis  cokelat  meliputi  uji  bilangan  iod  dan bilangan  asam  dirangkum  dalam  Tabel  1. Dari Tabel 1 tersebut dapat diketahui bahwa seluruh  minyak  nabati  tersebut  layak digunakan  sebagai  bahan  baku  faktis cokelat karena memenuhi persyaratan yang ditetapkan  oleh  Fernando  (1971),  yaitu memiliki bilangan iod minimal 80 g iod/ 100 g minyak.
Menurut  besarnya  bilangan  iod, minyak nabati yang akan digunakan dalam pembuatan  faktis  cokelat  tersebut  dapat diklasifikasikan  menjadi  minyak  tidak pengering yaitu minyak jarak kastor, minyak semi pengering terdiri atas minyak sawit dan minyak jarak pagar, serta minyak pengering mencakup  minyak  kedelai,  minyak  jagung dan  minyak  kanola.  Minyak  nabati  dengan bilangan  iod  tinggi  maka  mengandung ikatan tak jenuh atau ikatan rangkap yang lebih  banyak  dalam  struktur  rantai molekulnya.  Dalam  1  rantai  molekul  asam lemak  tak  jenuh  dapat  tersusun  lebih  dari satu  ikatan  rangkap  C=C.  Dengan
Minyak nabati Vegetable oils
Bilangan iod (g iod/100 g minyak) Iod value (g iodine/100 g oils) Bilangan asam (mg KOH/g minyak) Acid value (mg KOH/g oil) Hasil uji Test result Nilai teoritis Theoretical value Hasil uji Test result Nilai teoritis Theoretical value Minyak jarak kastor 86,45 82 – 88 1,64 0,13 – 0,8 Minyak jarak pagar 107,64 95 – 105 7,39 11 – 18 Minyak kedelai 167,19 120 – 152 6,54 1,9 – 2,3 Minyak jagung 156,23 103 – 135 2,21 10 – 10,77 Minyak sawit 104,53 44 – 58 1,77 3,4 – 5,2 Minyak kanola 147,53 81 – 112 0,36 5,8 – 8,2
Tabel 1. Karakteristik minyak nabati sebagai bahan baku faktis cokelat Table 1. Characteristic of vegetable oils as raw material for brown factice
Sumber ( Source ): Salunkhe et al ., 1992; Bitogun et al ., 2008; Atinafu dan Bedemo, 2011; Winkle-Moser dan Breyer, 2011; Inekke et al ., 2012; Neagu et al ., 2013

## Puspitasari, Cifriadi, Nurgilis, dan Arif
mengkombinasikan minyak jarak kastor dan minyak  nabati  lain  dalam  percobaan  ini diharapkan  dapat  menghasilkan  faktis cokelat  bermutu  lebih  baik  karena  bahan bakunya  memiliki  bilangan  iod  atau kandungan  asam  lemak  tak  jenuh  lebih tinggi.
B i l a n g a n   a s a m   t u r u t dipertimbangkan  dalam  pemilihan  bahan baku  faktis  cokelat.  Bilangan  asam mendiskripsikan  jumlah  kandungan  asam lemak  bebas  dalam  minyak  nabati. Kandungan  asam  lemak  bebas  yang  tinggi diperkirakan  dapat  memicu  terjadinya reaksi  samping  yang  dapat  mengganggu pembentukan  faktis  cokelat  melalui  reaksi vulkanisasi. Terdapat perbedaan nilai pada bilangan  iod  dan  bilangan  asam  hasil pengujian terhadap nilai teoritis. Perbedaan tersebut  disebabkan  oleh  beberapa  faktor antara  lain  perbedaan  jenis  klon,  umur tanaman  ketika  dipanen,  iklim  tempat tumbuh  tanaman  penghasil  minyak,  serta teknik  pengolahan  dari  biji  hingga  menjadi minyak.
Waktu  reaksi  berhubungan  dengan laju  reaksi.  Teori  Arhenius  tentang  laju reaksi  mengungkapkan  bahwa  laju  reaksi dapat  dipercepat  dengan  meningkatkan konsentrasi pereaksi selain oleh suhu reaksi dan adanya penambahan katalis. Dalam hal reaksi  vulkanisasi  pembentukan  faktis cokelat,  konsentrasi  pereaksi  dapat diprediksi  dari  besarnya  bilangan  iod minyak  nabati  yang  digunakan.  Pada komposisi  minyak  jarak  kastor  terhadap minyak nabati paduannya sebesar 80 : 20, bilangan iod terhitung tertinggi dicapai pada
kombinasi  antara  minyak  jarak  kastor dengan  minyak  kedelai  (102,6  g  iod/100  g minyak).  Kombinasi  antar  minyak  nabati tersebut  menghasilkan  waktu  reaksi vulkanisasi tersingkat dibandingkan dengan kombinasi  minyak  jarak  kastor  dengan minyak nabati yang lainnya.
Mulai terjalinnya ikatan silang antar trigliserida  yang  dijembatani  oleh  sulfur pada  pembentukan  faktis  cokelat  ditandai dengan  timbulnya  gel  faktis  cokelat  dan perubahan  wujud  pereaksi  yang  pada awalnya  berupa  cairan  kuning  encer menjadi  cairan  kental  berwarna  cokelat. Waktu  timbulnya  gel  faktis  ( gelling  time ) selalu mendahului waktu tercapainya suhu eksotermis  tertinggi  (ekso).  Reaksi vulkanisasi  berlangsung  secara  eksotermis sehingga  mengakibatkan  kenaikan  suhu reaksi.  Semakin  banyak  gel  faktis  cokelat yang  terbentuk  maka  samakin  tinggi kenaikan suhu reaksinya. Suhu eksotermis tertinggi  dihasilkan  dari  kombinasi  antara minyak jarak kastor dengan minyak jagung. Kenaikan  suhu  reaksi  (suhu  eksotermis) tertinggi disertai dengan timbulnya gas H S 2 sebagai  hasil  samping  reaksi.  Adanya  gas tersebut  mengakibatkan  pemuaian  volume pereaksi dan faktis cokelat yang dihasilkan memiliki tekstur berpori.
Hasil  pengamatan  visualisasi  fisik f a k t i s   c o k e l a t   y a n g   d i p e r o l e h menginformasikan bahwa faktis cokelat dari kombinasi  antara  minyak  jarak  kastor dengan sawit, Jatropha , dan kanola memiliki warna cokelat sedangkan faktis cokelat yang dihasilkan dari paduan minyak jarak kastor dengan kedelai dan jagung berwarna cokelat
1
2 3 4
Gambar 2. Tahapan dalam sintesis faktis cokelat
Figure 2. Steps on brown factice synthesis
Keterangan ( Remaks ) : 1.  Kondisi campuran minyak pada awal reaksi ( Oils mixture at the initial reaction ) 2.  Kondisi mulai terbentuknya gel faktis cokelat ( Brown factice gelling formation ) 3.  Faktis cokelat sebelum dihancurkan ( Brown factice before being milled ) 4.  Serbuk faktis cokelat ( Brown factice granule )
yang  lebih  gelap.  Selain  oleh    kandungan bilangan  iod  dalam  minyak  nabati,  warna faktis  cokelat  turut  ditentukan  oleh  suhu reaksi  dan  konsentrasi  sulfur.  Dalam percobaan  suhu  reaksi  dan  konsentrasi sulfur  ditetapkan  konstan  untuk  seluruh kombinasi  minyak  nabati.  Padahal  pada bilangan  iod  yang  lebih  besar  sering  kali memerlukan  suhu  reaksi  dan  konsentrasi sulfur  yang  juga  lebih  tinggi.  Hal  ini mengakibatkan  warna  faktis  cokelat  yang disintesis  dari  kombinasi  antara  minyak jarak  kastor  dengan  minyak  jagung  dan kedelai  menjadi  lebih  gelap  karena  belum seluruh  minyak  nabati  terkonversi  menjadi faktis cokelat.
Rendemen  reaksi  diperhitungkan sebagai  rasio  bobot  faktis  cokelat  yang diperoleh pada akhir reaksi terhadap bobot seluruh  pereaksi  awal.  Rendemen  reaksi bergantung pada tekstur faktis cokelat. Pada faktis  cokelat    yang  bertekstur  kenyal  dan tidak lengket akan mudah dikeluarkan dari dalam  reaktor  dan  dihancurkan  dengan mortar.  Selisih  rendemen  dari  reaksi vulkanisasi  pada  setiap  kombinasi  minyak nabati  terhadap  reaksi  pembanding  (100% minyak jarak kastor) hanya sebesar   1-5%. Faktis cokelat dari minyak jarak kastor yang tidak dikombinasikan dengan minyak nabati lain  menghasilkan  rendemen  terbesar (92,30%).  Perbedaan  nilai  rendemen  reaksi dapat disebabkan karena adanya kehilangan bobot  faktis  cokelat  pada  saat  pengeluaran dari  dalam  reaktor  dan  pada  proses penggerusan faktis cokelat dalam mortar.
Parameter  sifat  kimia  faktis  cokelat meliputi kadar ekstrak aseton, kadar sulfur bebas,  kadar  abu,  dan  derajat  keasaman (pH). Kadar ekstrak aseton dan kadar sulfur bebas  dapat  mengindikasikan  besarnya konversi  minyak  nabati  menjadi  faktis cokelat.  Hal  ini  disebabkan  karena  kadar ekstrak  aseton  berkaitan  dengan  jumlah minyak  nabati  yang  tidak  bereaksi  dengan sulfur pada saat pembentukan faktis cokelat s e d a n g k a n   k a d a r   s u l f u r   b e b a s menunjukkan jumlah sulfur sisa yang tidak membentuk  jaringan  ikatan  silang  antara trigliserida.  Oleh  karena  itu,  kedua parameter tersebut berfungsi sebagai acuan utama  dalam  menentukan  mutu  faktis cokelat.
Kadar  ekstrak  aseton  faktis  cokelat yang disintesis dari berbagai minyak nabati berada pada kisaran 52 – 70% dengan kadar ekstrak  aseton  terendah  diperoleh  pada faktis  cokelat  yang  disintesis  hanya  dari minyak  jarak  kastor  (faktis  cokelat pembanding).  Faktis  cokelat  hasil  dari kombinasi  antara  minyak  jarak  kastor dengan minyak sawit dan minyak Jatropha memiliki  nilai  kadar  ekstrak  aseton  yang saling  berdekatan,  namun  kombinasi minyak jarak kastor dengan minyak kedelai, minyak jagung dan minyak kanola memiliki kecenderungan  nilai  kadar  ekstrak  aseton yang  lebih  tinggi.  Gejala  yang  sama  terjadi pada hasil pengukuran kadar sulfur bebas. Reaksi  sulfur  dengan  minyak  jarak  kastor 100%  menghasilkan  faktis  cokelat  yang memiliki  kadar  sulfur  bebas  terendah (2,62%),  sedangkan  kadar  sulfur  bebas
Minyak nabati
Vegetable oils
Waktu
(menit) Time ( minute ) Suhu eksotermis tertinggi,
Highest exothermic temperature ( o C) Visualisasi fisik Physical visualization Rendemen Yield (%) Reaksi Reaction Gelling time Eksotermis Exothermic Warna Color Tekstur Texture Kastor 100% 20 – 28 10 – 14 18 – 26 200 cokelat kenyal 92,30 Kastor : kedelai 22 – 26 12 20 – 24 196 – 198 cokelat tua kenyal 87,18 Kastor : jagung 30 – 38 14 28 – 36 200 – 208 cokelat tua kenyal 88,29 Kastor : sawit 34 16 – 18 32 196 – 200 cokelat kenyal 90,90 Kastor : Jatropha 28 – 34 16 – 18 26 – 32 196 – 198 cokelat kenyal 87,82 Kastor : kanola 32 16 30 196 – 198
cokelat kenyal 88,43
Tabel 2. Perfoma reaksi vulkanisasi dan visualisasi fisik faktis cokelat Table 2. Vulcanization reaction performance and physical visualization of brown factice

## Puspitasari, Cifriadi, Nurgilis, dan Arif
terbesar (4,13%) dimiliki oleh faktis cokelat yang  berasal  dari  kombinasi  minyak  jarak kastor dengan minyak Jatropha .
Nilai kadar ekstrak aseton dan kadar sulfur bebas pada faktis cokelat dipengaruhi oleh  suhu  reaksi  dan  formulasi  pereaksi dalam  reaksi  vulkanisasi.  Semakin  besar kandungan  bilangan  iod  atau  asam  lemak tak  jenuh  pada  minyak  nabati  maka memerlukan  suhu  dan  konsentrasi  sulfur yang  lebih  tinggi  agar  reaksi  vulkanisasi dapat  berjalan  sempurna.  Kadar  ekstrak aseton dan kadar sulfur bebas   pada faktis cokelat  yang  disintesis  dari  kombinasi minyak jarak kastor dengan minyak nabati lain  cenderung  lebih  tinggi  dibandingkan dengan  faktis  cokelat  pembanding  yang berasal dari 100% minyak jarak kastor. Hal ini disebabkan oleh kandungan asam lemak tak jenuh pada minyak kombinasi yang lebih banyak  daripada  minyak  jarak  kastor murni. Akibatnya pada penambahan sulfur sebesar 24 bsm belum mampu mencukupi jumlah  sulfur  yang  diperlukan  untuk m e n j e m b a t a n i   i k a t a n   s i l a n g   a n t a r trigliserida  sehingga  masih  banyak  minyak nabati  yang  tidak  bereaksi.  Suhu  reaksi o yang ditetapkan sebesar 150 C ternyata juga belum  mampu  menghasilkan  reaksi vulkanisasi yang optimal. Pada suhu reaksi tersebut  diperkirakan  jumlah  polisulfida yang  terurai  menjadi  monosulfida  dan disulfida  yang  menjembatani  trigliserida dalam struktur rantai molekul faktis cokelat masih terlalu sedikit. Sulfur yang terdeteksi pada  pengujian  kadar  sulfur  bebas  diduga berupa polisulfida tersebut.
Pengujian  kadar  abu  dan  derajat keasaman  (pH)  faktis  cokelat  lebih
diperlukan  untuk  mengetahui  kelayakan faktis  cokelat  saat  diimplementasikan sebagai bahan bantu olah dalam pembuatan kompon barang jadi karet. Kadar abu dan pH faktis  cokelat  dapat  mempengaruhi  sifat mekanik barang jadi karet yang dihasilkan. Apabila  kadar  abu  faktis  cokelat  terlalu tinggi  maka  akan  mengurangi  keunggulan sifat  mekanik  dari  barang  jadi  karet  dan pada faktis cokelat yang bersifat asam dapat menghambat terjadinya vulkanisasi kompon karet. Hasil pengujian menunjukkan kadar abu  faktis  cokelat  cukup  rendah  dan memenuhi  persyaratan  faktis  cokelat komersial  (maksimal  5%)  namun  faktis cokelat bersifat asam. Minyak nabati sebagai bahan  baku  faktis  cokelat  merupakan minyak  nabati  yang  telah  melalui  proses p e m u r n i a n   s e h i n g g a   h a n y a   s e d i k i t mengandung  mineral-mineral  anorganik sebagai  sumber  abu.  Sifat  asam  muncul karena adanya gas H S hasil samping reaksi 2 vulkanisasi yang masih terjebak dalam pori- pori faktis cokelat.
D e r a j a t   i k a t a n   s i l a n g   t u r u t menentukan  karakteristik  faktis  cokelat. Kesempurnaan  reaksi  yang  dicapai  pada kondisi reaksi optimum akan menghasilkan derajat  ikatan  silang  yang  tinggi  sehingga diperoleh  faktis  cokelat  bermutu  tinggi. Derajat  ikatan  silang  menggambarkan tingkatan  ikatan  silang  tiga  dimensi  yang t e r b e n t u k   a n t a r   t r i g l i s e r i d a   y a n g dijembatani  oleh  sulfur.  Derajat  ikatan silang faktis cokelat hasil percobaan berada
-4
-4
pada kisaran 1,4 x 10  – 4,5 x 10  mol/mL.
Spektrum  FTIR  faktis  cokelat  yang disintesis  dari  minyak  jarak  kastor  murni maupun  kombinasinya  dengan  minyak
Minyak nabati
Vegetable oils
Sifat kimia
Chemical properties Derajat ikatan silang Crosslink density 10 -4 (mol/mL) Kadar ekstrak aseton Acetone extract content (%) Kadar sulfur bebas Free sulphur content (%) Kadar abu Ash content (%) pH Kastor 100% 51,48 2,62 0,07 5,84 2,0676 Kastor : kedelai 63,04 3,12 0,09 5,85 2,8045 Kastor : jagung 70,49 3,46 0,13 5,80 4,4763 Kastor : sawit 52,05 3,64 0,10 5,80 1,8894 Kastor : Jatropha 53,30 4,13 0,11 5,80 4,1469 Kastor : kanola 60,95 3,91 0,10 5,98 1,4195
Tabel 3. Sifat kimia dan derajat ikatan silang faktis cokelat Table 3. Chemical properties and crosslink density of brown factice
Sintesis Bahan Bantu Olah Kompon Karet Secara Reaksi Vulkanisasi Dari Perpaduan Minyak Nabati Semi Pengering dan Pengering
nabati  lain  memperlihatkan  pola  yang identik  (Gambar  3).  Jika  dibandingkan dengan  spektrum  FTIR  dari  minyak  jarak kastor  yang  belum  direaksikan  menjadi faktis  cokelat  maka  terdapat  beberapa puncak  baru.  Pada  spektrum  FTIR  minyak jarak kastor terlihat puncak pada bilangan -1 gelombang  814  cm merupakan  serapan
-1 -1
gugus  =CH,  1375  cm   dan  2854  cm
menggambarkan gugus metilen (-CH ), 1452 2 -1 -1 cm  dan 2921 cm  dari gugus metil (-CH ), 3 -1 -1
1601  cm   milik  gugus  C=C  dan  1708  cm berasal  dari  gugus  C=O.  Sedangkan  pada spektrum FTIR faktis cokelat tampak bahwa terjadi  eliminasi  puncak  pada  bilangan
-1 gelombang  1601  cm (serapan  gugus  C=C) -1 dan  814  cm   (serapan  gugus  =CH)  namun timbul  puncak  baru  pada  bilangan
Puspitasari, Cifriadi, Nurgilis, dan Arif
Gambar 3. Spektrum FTIR faktis cokelat
Figure 3. Spectra-IR of brown factice
Keterangan spektrum FTIR ( Remaks of FTIR spectras ): A : Minyak jarak kastor ( Castor oil ) B : Faktis cokelat dari kombinasi minyak kastor – sawit ( Brown factice from castor – palm oil mixture ) C : Faktis cokelat dari minyak jarak kastor ( Brown factice from castor oil )
Bilangan gelombang Wavenumber -1 (cm ) Transmisi Transmittance (%)
-1 gelombang  di  sekitar  1096  cm   dari  gugus C–S  (ikatan  monosulfida)  dengan  puncak pada  bilangan  gelombang  yang  lain  tetap ada.  Ikatan  S–S  (ikatan  polisulfida)  yang menjembatani  trigliserida  tidak  terdeteksi pada  spektrum  FTIR  tersebut.  Hal  ini disebabkan  karena  rentang  pengukuran dibatasi  pada  bilangan  gelombang  500  – -1 3500 cm , padahal ikatan S – S baru akan terdeteksi  pada  bilangan  gelombang  470  – -1 500  cm   (Pednekar  dan  Raman,  2013). Dengan  demikian  membuktikan  bahwa reaksi  vulkanisasi  dalam  pembentukan faktis cokelat memutus ikatan rangkap C=C dalam  trigliserida  minyak  jarak castor dan mengadisinya  menjadi  ikatan  C–S.  Ikatan C=O  dan  C–H  adalah  ikatan  yang  terdapat dalam  struktur  molekul  asam  lemak  tak jenuh  secara  umumnya.  Ikatan  ini    tidak bereaksi  dengan  atom  sulfur.  Ikatan  C=O terutama  terdapat  dalam  asam  lemak risinoleat  dalam  minyak  jarak  kastor. Minyak  jarak  kastor  mengandung  sekitar 87% asam lemak risinoleat. Jumlahnya yang besar memberikan efek serapan yang tajam pada  spektrum  FTIR  minyak  jarak  kastor maupun faktis cokelat.

## KESIMPULAN DAN SARAN
Mengacu pada hasil percobaan yang telah  diuraikan  dapat  ditarik  kesimpulan bahwa  faktis  cokelat  dapat  disintesis  dari hasil  kombinasi  minyak  jarak  kastor  yang termasuk  dalam  golongan  minyak  nabati tidak  pengering  dengan  minyak  nabati  lain jenis  minyak  semi  pengering  (minyak  sawit dan  minyak  jarak  pagar  atau jatropha  oil ) maupun minyak pengering (minyak kedelai, minyak  jagung  dan  minyak  kanola).  Mutu faktis  cokelat  yang  dihasilkan  dari  sintesis tersebut,  berdasarkan  uji  visualisasi  dan kimia diketahui setara dengan faktis cokelat komersial  pada  tingkatan  mutu  3. K o m b i n a s i   m i n y a k   n a b a t i   y a n g menghasilkan  faktis  cokelat  terbaik  dalam penelitian ini adalah faktis hasil kombinasi minyak castor dan  sawit.  Hasil  ini berdasarkan  penentuan  kadar  ekstrak aseton  yang  didapat  faktis  tersebut  paling rendah dari kombinasi minyak nabati yang lain  yang  merupakan  parameter  utama dalam  penggolongan  mutu  faktis  cokelat.
P e n g u j i a n   l e b i h   l a n j u t   p e r l u dilakukan  dengan  mengatur  konsentrasi sulfur  yang  ditambahkan  pada  reaksi
vulkanisasi  menjadi  lebih  dari  24  bsm  dan suhu  reaksi  turut  ditingkatkan  menjadi  di o atas  150 C  agar  reaksi  vulkanisasi p e m b e n t u k a n   f a k t i s   c o k e l a t   d a p a t berlangsung  optimal.  Hal  ini  disebabkan karena  kombinasi  minyak  jarak  kastor dengan  minyak  nabati  lain  mengakibatkan terjadinya  penambahan  kandungan  asam lemak  tak  jenuh  yang  ditunjukkan  dengan peningkatan  bilangan  iod  pada  campuran minyak nabati tersebut.

## DAFTAR PUSTAKA
Abitogun,  A.,  A.  Jide.,  J.  Arawande.,  O. Alademeyin., and A. Omosheyin. 2008. Effects of Phosphoric Acid on Physco- chemical  Parameters  of  Soybean  Oil. Journal of Nutrition and Wellness 8(2). www.ispub.com diakses tanggal 9 Juli 2014
Atinafu,  D.  G.,  and  B.  Bedemo.  2011. Estimation of Total Free Fatty Acid and C h o l e s t e r o l   C o n t e n t   i n   S o m e Commercial  Edible  Oils  in  Ethiopia, Bahir  Dar. Journal  of  Cereals  and  Oil Seed 2(6) : 71 – 76 .
Cotton,  F.  H.  1962. Factice  as  an  Aid  to Productivity  in  the  Rubber  Industry .
Reid Stationary, Manchester.
Ebewele, R. O., A. F. Iyayi., and F. K. Hymore. 2010. Synthesis and Characterization of  Vulcanized  Vegetable  Oil  from Rubber  Seed  Oil. Research  Journal  of Agriculture  and  Biology  Science 6(4)  :
552 – 556.
Ebewele, R. O., A. F. Iyayi., F. K. Hymore., S. O.  Ohikhena.,  P.  O.  Akpaka.,  and  U. Ukpeoyibo.  2013.  Polymer  Processing Aid  From  Rubber  Seed  Oil,  A Renewable Resource: Preparation and Characterization. African  Journal  of Agricultural  Research 8(18)  :  1925  – 1928.
Erhan,  S.  M.  and  R.  Kleiman.  1990. Vulcanized  Meadowfoam  Oil. J.  Am. Oil. Chemist. Soc 6(10) : 670 – 674.
Fernando  M.  R.  N.  1971.  Manufacture  of Dark Factice from Rubber Seed Oil. Q. Jl. Rubb. Res. Inst. Ceylon 47 (3-4): 59 – 64.
Hepburn,  C.  1997. Rubber  Compounding Ingridients:  Need,  Theory,  and Innovation . Part II Volume 9 Number 1. Rapra  Technology  Ltd,  United Kingdom.
Inekke, U. V., M. O. Odey., B. Gauje., A. M.
Dakare.,  C.  D.  Ugwamma.,  and  E.  S. Adegbe. 2012. Fatty Acid Composition and  Physicochemical  Properties  of Jatropha  curcas  Oil  from  Edo  and Kaduna  State  of  Nigeria  and  India. Annals  of  Biological  Research 3(10)  : 4860 – 4864.
Ketaren,  S.  1986. Teknologi  Minyak  dan Lemak Pangan . UI Press, Jakarta
Lever,  A.E.  1951.  Factice:  A  Review  of  Its Characteristic. The  India-Rubber (26): 4 – 7.
Methven,  J.  M.  1991. Polymeric  Materials from Renewable Resources . Pergamon, Oxford.
Nagdi,  K.  1993. Rubber  as  an  Engineering Material  :  Guideline  for  User .  Hanser Publisher, Germany.
Neagu,  A.  A.,  I.  Nita.,  E.  Botez.,  and  S. Geacai.  2013.  A  Physico-chemical Study  for  Some  Edible  Oil  Properties. Versita 24(2) : 121 – 126.
Pednekar, P. A. and B. Raman. 2013. The FT- IR Spectrometric Studies of Vibrational Bands  of  Semecarpus  anacardium LINN.  F.  Leaf,  Stem  Powder  and E x t r a c t s . A s i a n   J o u r n a l   o f Phamaceutical  and  Clinical  Research 6(1) : 159 – 169.
Puspitasari,  S.,  H.  Handayani,  and  M.  I. F a t u r o h m a n .   2 0 1 1 .   S t u d y   o f Vulcanized  Jatropha  curcas  Oil Synthesize and Reactor Perfomance on nd Semi Pilot Scale. Proceedings of the 2 International  Seminar  on  Chemistry 2011 .  Jatinangor,  24-25  November. University Padjajaraj.: 386-389
a Puspitasari,  S.,  Muslich,  dan  Y.  Syamsu. 2012.  Kinerja  Faktis  Cokelat  dari Minyak Jarak Kepyar dalam Produksi Selang  Gas  LPG. Jurnal  Penelitian Karet 30(1) : 46 – 53
b Puspitasari,  S.,  P.  U.  Jannah.,  dan  Y.
Syamsu.  2012.  Sintesis  dan  Aplikasi Faktis Cokelat dari Minyak Jarak Pagar (Jatropha  curcas)  pada  Pembuatan Vulkanisat  Selang  Gas  LPG. Jurnal Penelitian Karet 30(1) : 54 – 64.
Puspitasari,  S.,  H.  Handayani,  and  Y. Syamsu.  2013.  Pengaruh  Jenis  dan K o n s e n t r a s i   A d i t i f   T e r h a d a p Karakteristik  Faktis  Cokelat  dari Minyak Jarak Pagar. Eksergi 9(1) : 34 – 38.
Puspitasari,  S.,  dan  A.  Cifriadi.  2013.
Karakterisasi  Proses  Vulkanisasi Minyak  Jarak  Kastor  dan  Evaluasi Mutu  Hasil  Faktis  Cokelat. Buletin RISTRI 4(2) : 99 – 108.
Salunkhe, D. K., J. K. Chavan., R. N. Adsule., and  S.  S.  Kadam.  1992. Chemistry Technology  and  Utilization .  Van Nostrad Reinhold, New York.
Winkler-Moser,  J.  K.,  and  L.  Breyer.  2011. Composition and Oxidative of Crude Oil Extracts  of  Corn  Germ  and  Distillers Grains. Industrial  Crops  and  Products 33 : 572 – 578.
Puspitasari, Cifriadi, Nurgilis, dan Arif