## Analisis struktur morfologi membran kitosan/peo dan kitosan/PEG4000
Kartika Sari1* 1 , Sunardi 1 , Agung Bambang Setio Utomo 2 , Edi Suharyadi 2 , Evvy Kartini 3 , Evi Yulianti 3
1 Jurusan Fisika, FMIPA, Universitas Jenderal Soedirman Purwokerto 53123
2 Departemen Fisika, FMIPA Universitas Gadjah Mada Yogyakarta 55281
3 PSTBM Batan Tenaga Atom Nasioal, Serpong 15314 *email: kartika.sari@unsoed.ac.id
Abstrak  – Pembuatan  dan  pengujian  membran  kitosan/PEO  dan  kitosan/PEG4000  dilakukan  bertujuan  untuk membandingkan  struktur  morfologi  dan  gugus  fungsi  yang  dihasilkan  dari  membran  kitosan/PEO  dan kitosan/PEG4000. Pembuatan membran Kitosan/PEO dan kitosan/PEG4000 dilakukan dengan metode solution casting.  Karakterisasi  dilakukan  menggunakan  FTIR  (Fourier  Transform  Infra  Red)  dan  SEM  (Scanning Electron Microscopy).  Hasil FTIR membran kitosan,  kitosan/PEO dan kitosan/PEG4000 menunjukkan adanya interaksi  gugus  fungsi  –OH  dan  C-H  di  dalam  membran  kitosan/PEO  dan  kitosan/PEG4000.    Bilangan gelombang  1500  –  945  cm -1 terbentuk  ikatan  bending  antara  gugus  fungsi  C-C  dan    –NH 3 .  Hasil  SEM menunjukkan terbentuk aglomerasi dengan bertambahnya PEO dan PEG4000 pada larutan. Aglomerasi terjadi homogen  di  permukaan  membran    menunjukkan  adanya  pengaruh  penambahan  PEO  dan  PEG4000  pada pembentukan  membran  sehingga  menghasilkan  ikatan  antar  atom  yang  semakin  renggang/tidak  stabil.  Hasil membran kitosan/PEO dan kitosan/PEG4000 dapat digunakan sebagai polimer elektrolit padat.
Kata Kunci:  : Gugus fungsi, aglomerasi, kitosan, PEO, PEG4000.

## PENDAHULUAN
Penggunaan kitosan dikembangkan karena  sifat kitosan  yang  merupakan  suatu  biopolimer organik memiliki sifat non-toksis, biodegradable dan  hidrofilik.  Kitosan  terdiri dari  gugus  fungsi  amina  dan  hidroksil  [1-3]. Sintesis kitosan diperoleh  dari cangkang hewan seperti  udang,  kepiting  dan  lobster  [4].  Kitosan semakin  menarik  dikembangkan  karena  ukuran partikelnya  dapat  dibuat  nano  dan  luas permukaannya  kecil  sehingga  mudah  untuk dimodifikasi  dengan  material  kimia  lainnya  [5- 9].
Material  kimia  yang  banyak  digunakan untuk modifikasi kitosan adalah PEO ( Polietilen Oksida )  dan    PEG  ( Polietilen  Glikol )  [10]. Dalam penelitian ini digunakan PEG4000.  PEO dan  PEG4000  berbentuk  serbuk,  memiliki  sifat dapat  larut  dalam  air  dan  methanol  (hidrofilik). Hal  yang  menarik  digunakan  PEO  dan PEG4000 adalah fungsi dari PEO dan PEG4000 untuk  mengontrol  ukuran  dan  struktur  pori membran.    PEO  dan  PEG4000  merupakan polimer  dari  etilen  oksida  yang  memiliki perbedaan pada massa molekulnya [11].
Membran  merupakan  daerah    tipis    antara dua    fase    yang  memiliki  lintasan    tertentu sehingga    memungkinkan  fase      atau komponen   tertentu   menembus   lebih   cepat
dibandingkan    dengan      fase    atau      komponen lainnya  di bawah   pengaruh   gaya   penggerak ( driving      force )  [12].  Sintesis  membran  yang dilakukan  dalam  penelitian  ini  adalah  dengan mencampurkan  kitosan  dengan  PEO  dan PEG4000  kemudian  diuji  menggunakan  FTIR dan  SEM.    Dari  hasil  FTIR  dan  SEM memberikan informasi bahwa membran kitosan/PEO atau kitosan/PEG4000 dapat digunakan  sebagai polimer elektrolit padat .

## METODE PENELITIAN

## a.  Bahan dan alat yang digunakan
Bahan-bahan  yang    digunakan  dalam penelitian  ini  adalah  kitosan,  asam  asetat (Merck),  PEO  dan  PEG4000  (Sigma-Aldrich). Sedangkan  alat  yang  digunakan  adalah  neraca Ohauss  Galaxy  TM  160,  hot  plate  stirrer Thermo scientific model Cimarec 2, mikrometer skrup, desikator vacuum 200 mm Vitlab, cawan petri dan gelas ukur.

## b.  Prosedur penelitian
Pembuatan larutan kitosan dengan menimbang kitosan sebanyak 1 gram  kemudian kitosan  dituangkan  ke  dalam  gelas  ukur  yang berisi  larutan  asam  asetat  sebanyak  100  ml kemudian diaduk dengan menggunakan
magnetik  stirrer  dengan  variasi  kecepatan  dan suhu selama 15 menit. Tambahkan sedikit demi sedikit  PEO  atau  PEG4000  ke    dalam  larutan kitosan 1% sambil distirrer sampai habis selama 1  jam  hingga  larutan  kitosan/PEO  atau kitosan/PEG4000 homogen. Larutan kitosan/PEO  dan  kitosan/PEG  4000  dicetak  ke dalam  cawan  petri  dan  dikeringkan  pada  suhu 60 0 C  selama  2  hari  menggunakan dried  box . Membran yang sudah kering dan siap dilakukan pengujian.
c.  Karakterisasi  membran  kitosan/PEO  dan kitosan/PEG4000
Spektra  FTIR  membran  kitosan/PEO  dan kitosan/PEG4000 diperoleh dengan menggunakan  Shimadzu  8201  PC  FTIR spektrofotometer dan direkam dengan resolusi 1 cm -1 dengan  rentang  bilangan  gelombang  dari 400 hingga 4000 cm -1 untuk menentukan gugus fungsi.  Struktur  mikro  dan  distribusi  grain  size menggunakan  Scanning  Electron  Microscopy (SEM)  tipe  JEOL,  JSM-6510LA  dengan pembesaran  1000x  pada  suhu  kamar.  Sampel dilapisi  dengan  emas  menggunakan  arus  listrik, I  =  60  mA  selama  100  detik.  Prosedur  ini dilakukan  untuk  mendapatkan  kualitas  gambar yang lebih baik.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## a.  FTIR membran kitosan, kitosan/PEO dan kitosan/PEG4000
Hasil  FTIR  membran  kitosan  dapat  dilihat pada  Gambar  1.    Membran  kitosan  daerah serapan terjadi pada bilangan gelombang 2000 – 1000  cm -1 .    Daerah  serapan  juga  terjadi  pada bilangan gelombang 1701 cm -1 yang menunjukkan  gugus  fungsi  C=O  asimetri  dan pada  1430  cm -1 terjadi  gugus  fungsi  C=O simetri  dari  kitosan.    Daerah  bilangan gelombang  2301  cm -1 gugus  fungsi  C-OH bending.  Daerah  bilangan  gelombang  1651  – 600  cm -1 menunjukkan  gugus  fungsi  C=O, sedangkan  daerah  bilangan  gelombang    3000  - 2500  cm -1 terbentuk  gugus  C-H  bending. Puncak  3500  cm -1 membentuk  gugus  fungsi  O- H bending.
Gambar  1 .  FTIR  membran  kitosan,  kitosan/PEO dan kitosan/PEG4000
Membran kitosan/PEO menunjukkan gugus fungsi  O-H  terjadi  pada  bilangan  gelombang 3449 cm -1 .  Gugus fungsi C-H (streching) terjadi pada  bilangan  gelombang  2924  cm -1 dan  pada bilangan  gelombang      2237  cm -1 terjadi  C-H bending.    Untuk  daerah  gelombang  1636  cm -1 terjadi  gugus  fungsi  C=O.  Sedangkan  daerah gelombang  1096  cm -1 terjadi  gugus  fungsi  C-O dan  NH 3 .    Daerah  gelombang  964  –  841  cm -1 menunjukkan  gugus  fungsi  C-O-C  dan      602  – 478 cm -1 merupakan gugus fungsi C-C.
Hasil  FTIR  membran  kitosan/PEG4000 menunjukkan  bahwa  gugus  fungsi  –OH  terjadi pada  daerah  bilangan  gelombang  3448  cm -1 . Daerah bilangan gelombang 2924 cm -1 menunjukkan  terbentuknya  gugus  fungsi  C-H. Sedangkan  pada  daerah  bilangan  2855  –  2338 cm -1 terbentuk  gugus  fungsi  C-H  stretching. Gugus  fungsi  C-O  dan  NH 3 terbentuk  pada daerah  bilangan  1635  cm -1 .    Daerah  bilangan gelombang  1096  cm -1 dan  478  cm -1 terbentuk ikatan C-O dan ikatan C-C.

## b.  SEM
Hasil  SEM  membran  kitosan,  kitosan/PEO  dan kitosan/PEG4000  dapat  dilihat  pada  Gambar  2, Gambar 3 dan Gambar 4.
Gambar 2. Membran kitosan
Gambar 3. Membran kitosan/PEO
Gambar 4. Membran kitosan/PEG4000
Gambar  2,  3,  dan  4  menunjukkan  struktur morfologi  permukaan  terdiri  dari  distribusi butiran  menyebar  homogen  dan  aglomerasi antara molekul-molekul penyusun kitosan, PEO
dan  PEG4000  serta  cenderung  berpori.  Ukuran butiran penyusun  membran kitosan adalah  15,1 nm,  kitosan/PEO  adalah  11,30    nm  dan kitosan/PEG4000 adalah 10,35 nm.
Perubahan  struktur  permukaan  membran disebabkan masuknya  ion  –NH 3 ke dalam pori- pori  yang  bisa  memudahkan  kontak  antar partikel dalam membran.  Kontak antar partikel tersebut  akan  menyebabkan    membran  lebih fleksibel,  stabil  ukuran,  dimensi  dan  memiliki kation  atau  anion  bebas  bergerak  yang  akan berfungsi  sebagai  pembawa  muatan  serta  tidak bersifat  higrokopis.  Membran  yang  dihasilkan lebih  tipis,  tidak  kaku  dan  tidak  akan  berubah bentuk serta tidak mudah menyerap air.
Membran  yang  memiliki  sifat  tersebut  dapat digunakan  sebagai  elektrolit  padat.  Jadi  dapat disimpulkan bahwa kitosan/PEO dan kitosan/PEG4000  dapat  digunakan  sebagai  polimer elektrolit padat untuk aplikasi baterai sekunder.

## KESIMPULAN DAN SARAN
Dari  penelitian  yang  telah  dilakukan  dapat diambil kesimpulan bahwa :
1.  Terjadi pembentukan gugus fungsi baru –OH pada  kitosan/PEO  dan  kitosan/PEG4000 pada  panjang  gelombang  3500  cm -1 dan terjadi  interaksi  ikatan  bending  antara  –OH dan  NH 3 pada  panjang  gelombang  1500  –
945 cm -1 . 2.  Kitosan/PEO dan kitosan PEG4000
menghasilkan  membran  lebih  fleksibel  dan tidak bersifat higroskopis.
3.  Kitosan/PEO  dan  kitosan/PEG4000  dapat digunakan  sebagai  bahan  alternatif  sebagai membran  polimer  elektrolit  padat  baterai sekunder.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Terima kasih kepada Kementrian
Ristek/BRIN  melalui  Universitas  Jenderal Soedirman melalui pendanaan BLU Skim  Riset Peningkatan Kompetensi Tahun 2020.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] O.  G.  Abdullah,  R.  R.  Hanna,  Y.  A.  K. Salman,  “Structural,  optical,  and  electrical characterization of chitosan:
methylcellulose  polymer  blends  based film,”  J.  Mater.  Sci.  Mater.  Electron. 28(14) (2017) 10283–10294.
[2] S.Kartika,  BSU.    Agung,  A.  Abraha, Roto, K. Evvy, Y. Evi, S. Edi., IJENeaM 13(1) (2020) 1-8.  .
[3] A. Badawi, E. M. Ahmed, N. Y. Mostafa, F.  Abdel-Wahab,  S.  E.  Alomairy, “Enhancement of the optical and mechanical  properties  of  chitosan  using Fe 2 O 3 nanoparticles,”  J.  Mater.  Sci. Mater.  Electron.  28(15)  (2017)  10877– 10884.
[4] S.  Kartika,  S.  Edi,  Roto,  A.  Kamsul, Material  Science  Forum  948  (2018)  192- 197..
[5] W.  Zhang,  J.  Zhang,  W.  Xia,  “Effect  of ball-milling treatment on physicochemical and structural properties of  chitosan,”  Int.  J.  Food  Prop.  17(1) (2014) 26–37.
[6] Rochima,  E.,  Azhary,  S.Y.,  Prata,  R.I., Panatarani,  C.,  Joni,  I.M,  “Preparation and  characterization  of  nano  chitosan from  crab  shell  waste  by  beads  milling method”,  International  conference  on Food  Science  and  Engineering  (2016) 193.
[7] Liu, T.Y., Ma, Y., Yu, S.F., Shi, J.,  Xue, S.,  “The  effect  of  ball  milling  treatment on  structure  and  porosity  of  maize  starch granule”,    Innovative  Food  Science  and Emerging Technologies (2011) 586-593.
[8] Zhan,  W.,  Zhang,  J.,  Xia,  W.  “Effect  of ball milling treatment on physicochemical and  structural  properties  of  chitosan”, International  Journal  of  Food    Properties (2014) 26-37.
[9] Ker,  W.L.,  Ward,  SDW.,  McWatters, KH.,  Resurreccion,  AVA.,  Effect  of milling  and  particle  size  on  functionality and physicochemical properties of cowpea  flour,    American  Association  of Cereal  Chemists  Inc.    Publication  no.  C- 2000-0212-02R. (2000).
[10] M. Barchuk et al., “Structure and surface properties of chitosan/PEO/gelatin nanofibrous  membrane,”  J.  Polym.  Res .
23 (2) (2016) 1–7.
[11] A. Datta, Characterization of Polyethylene Glycol Hydrogels for Biomedical Applications, Thesis, University of Pune, India, (2007).
[12] M. Mulder, Basic Principles of Membran Technology ,      Khewer      Academic Publisher. (1991).
[13] Shukur.  MF.,  Ithnin.  R.,  Kadir.  MFZ, Proton  Conducting  polymer  electrolyte based on plasticitized chitosan/PEO blend and application in electrochemical devices.    Optical  Materials  5  (2013) 1834-1841.