DOI: https://doi.org/10.54082/jupin.24 Vol. 1, No. 2, Desember 2021, Hal. 165-174 p-ISSN: 2808-148X https://jurnal-id.com/index.php/jupin e-ISSN: 2808-1366
Sintesis Silika Gel dari Abu Cangkang dan Serabut Kelapa Sawit Terimobilisasi Difenilkarbazon dengan Metode Sol-Gel
Sonia Wimarsela *1 , Robert Junaidi 2 , Idha Silviyati 3
1,2,3 Program Studi Teknologi Kimia Industri, Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Sriwijaya, Indonesia
Email: 1 soniacahayu20@gmail.com

## Abstrak
Abu cangkang dan serabut kelapa sawit memiliki kadar silika tinggi yang dapat digunakan sebagai bahan baku sintesis  silika  gel.  Silika  gel  mempunyai  situs  aktif  berupa  gugus  silanol  (Si-OH)  dan  siloksan  (Si-O-Si)  di permukaan. Dengan adanya gugus –OH memberikan peluang untuk memodifikasi gugus tersebut menjadi gugus lain yang lebih aktif. Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk menghasilkan silika gel dengan nilai daya serap uap air yang lebih tinggi dan berfungsi lebih optimum sebagai adsorben. Penelitian dilakukan dengan tiga tahapan yaitu persiapan bahan baku, sintesis silika gel dan modifikasi, dan analisis  silika gel. Sintesis silika gel dilakukan dengan variasi konsentrasi H 2 SO 4 1 - 5 M, waktu pematangan gel 12 dan 18 jam, dan massa difenilkarbazon 0,12 dan 0,18 g. Dari hasil penelitian didapatkan kondisi optimal sintesis silika gel terimobilisasi difenilkarbazon dicapai pada konsentrasi  H 2 SO 4 1  M,  waktu  pematangan  gel  18  jam,  dan  massa  difenilkarbazon  0,12  g.  Pada  kondisi  ini diperoleh keasaman permukaan 6,15 mmol/g, luas permukaan 16,6150 m 2 /g, kadar air 8,4%, dan daya serap 10,960 mg/g.
Kata kunci : Abu Cangkang Kelapa Sawit, Abu Serabut Kelapa Sawit, Difenilkarbazon, Metode Sol-Gel, Silika Gel, Terimobilisasi.

## Abstract
Shell ash and fiber palm oil have high silica content can be used as raw materials to synthesize silica gel. Silica gel has an active site in the form of silanol (Si-OH) and siloxane (Si-O-Si) groups on the surface. The presence of the –OH group provides a broad opportunity to modify the group into another more active group. The purpose of this research is to produce silica gel with a higher water vapor absorption value and function more optimally as an adsorbent. The experiment was carried out through three stages: the preparation of raw materials, the synthesize of silica gel and modification, and the analyzing of silica gel. Silica gel was synthesized with various concentrations of H 2 SO 4 1 – 5 M, gel maturation time 12 and 18 hours, and diphenylcarbazone mass 0.12 and 0.18 g. The results showed that the optimal conditions for the synthesis of diphenylcarbazone immobilized silica gel were achieved at a concentration of 1 M H 2 SO 4 , 18 hours of gel maturation, and 0.12 g of diphenylcarbazone mass. In this condition, the surface acidity is 6.15 mmol/g, the surface area is 16.6150 m 2 /g, the water content is 8.4%, and the absorption capacity is 10.960 mg/g.
Keywords : Diphenylcarbazone, Fiber Ash Palm Oil, Immobilized , Shell Ash Palm Oil, Silica Gel, Sol-Gel Method.

## 1. PENDAHULUAN
Indonesia  merupakan  negara  yang  memiliki  lahan  perkebunan  dan  industri  kelapa  sawit  yang tersebar luas di pulau Sumatera, Kalimantan, Sulawesi dan Papua. Provinsi Sumatera Selatan tercatat sebagai wilayah yang memiliki perkebunan sawit yang luas di Indonesia, yaitu 1.215.476 Ha (DirJen Perkebunan  Indonesia,  2021).  Kelapa  sawit  merupakan  salah  satu  tanaman  hasil  perkebunan  yang menghasilkan minyak nabati berupa Crude Palm Oil (CPO). Selain menghasilkan CPO, industri kelapa sawit  juga  menghasilkan  limbah  dalam  jumlah  yang  banyak.  Dalam  berat  1  ton  kelapa  sawit  dapat menghasilkan limbah seperti tandan kosong kelapa sawit sebanyak 230 kg atau 23%, cangkang ( shell ) sebanyak 65 kg atau 6,5%, lumpur sawit ( wet decanter solid ) 40 kg atau 4%, serabut ( fiber ) 130 kg atau 13% dan 50% limbah cair (Iswahyudi, dkk., 2017).
DOI: https://doi.org/10.54082/jupin.24 Vol. 1, No. 2, Desember 2021, Hal. 165-174 p-ISSN: 2808-148X https://jurnal-id.com/index.php/jupin e-ISSN: 2808-1366
Potensi  peningkatan  jumlah  limbah  yang  dibuang  ke  lingkungan  akan  terus  bertambah  seiring dengan  perkembangan  perkebunan  dan  industri  kelapa  sawit  yang  terus  meningkat.  Limbah  seperti cangkang dan serabut kelapa sawit biasanya dimanfaatkan oleh industri kelapa sawit untuk bahan bakar boiler. Dari pembakaran tersebut menyisakan abu sisa pembakaran yang hanya ditumpuk di sekitar area pabrik lalu dibuang ke tempat pembuangan (Zaki, dkk., 2017). Abu boiler kelapa sawit yaitu abu dari proses  pembakaran  cangkang  dan  serabut  kelapa  sawit  dari  dalam  tungku  pembakaran  atau  boiler dengan suhu 7.000 o C – 8.000 o C (Alwi, dkk., 2020). Abu tersebut dapat digunakan sebagai salah satu bahan baku alternatif dalam pembuatan silika dikarenakan memiliki kandungan silika (SiO 2 ) masing- masing sebesar 61% dan 59,1% (Balai Penelitian Tanaman Palma, 2015).
Silika  gel  adalah  sebuah  material  yang  memiliki  stabilitas  termal  dan  kimianya  yang  tinggi, selektivitas dan ketahanan yang baik, dan dapat digunakan berulang kali sehingga lebih menguntungkan secara ekonomi. Silika gel memiliki bentuk padat dan berstruktur amorf, digunakan pada industri kimia, salah satu kegunaan silika pada industri kimia adalah sebagai adsorben logam yang cukup efektif dan juga  digunakan sebagai  desikan  pada  produk makanan  dan  non  makanan  (Yuanita,  2020).  Silika  gel mempunyai dua situs aktif di permukaan yaitu gugus silanol (Si-OH) dan gugus siloksan (Si-O-Si) yang juga merupakan salah satu padatan anorganik (Sudiarta, dkk., 2013). Karena terdapat gugus –OH, gugus tersebut berpeluang luas untuk dimodifikasi menjadi gugus lainnya yang lebih aktif. Proses modifikasi dilakukan dengan mengubah gugus –Si-OH menjadi –Si-OM, di mana selain H, M juga termasuk spesies yang sederhana ataupun kompleks. Proses adsorpsi dapat berpengaruh secara signifikan akibat proses modifikasi.  Permukaan  silika  gel  dapat  dimodifikasi  dengan  dua  metode  yaitu  fisik  dan  kimia (Nopianingsih, dkk., 2015). Terimobiliasi atau biasa disebut modifikasi artinya yaitu dilekatkan (Sumo, dkk., 1993). Tujuan modifikasi permukaan silika gel yaitu mengubah komposisi kimia pada permukaan secara keseluruhan proses.
Beberapa penelitian terdahulu tentang sintesis silika gel di antaranya, yaitu modifikasi silika gel dengan difenilkarbazon diperoleh hasil karakterisasi spektrofotometer IR di mana selain muncul serapan gugus silanol,  gugus  siloksan, juga  juga muncul  gugus  N-H,  gugus  aromatik  Ar-H,  dan gugus  C=O. Rasio ligan/silika gel dan waktu optimum modifikasi terjadi pada rasio ligan/silika gel 0,12 g : 0,5 g atau rasio 0,24 g : 1 g dengan waktu modifikasi 4 jam (Sudiarta, dkk., 2013). Kemudian, sintesis silika xerogel berbahan baku pasir kuarsa bangka dengan variasi konsentrasi HCl (0,5 ; 1 ; dan 2) M dan variasi waktu pematangan gel (12, 18, dan 24) jam. Faktor yang memengaruhi luas permukaan silika gel yaitu konsentrasi HCl dan waktu pemtangan gel. Diperoleh hasil optimum analisis uji luas permukaan dengan metilen biru yaitu pada HCl 0,5 M dan waktu pematangan 12 jam. Dihasilkan silika xerogel dengan luas permukaan 9,060 m 2 g -1 (Meirawati, dkk., 2013). Modifikasi silika gel secara kimia dari abu sekam padi menggunakan  Natrium  Silikat  (Na 2 SiO 3 )  sebagai  prekursor,  3-kloropropiltrimetoksisilan  sebagai pereaksi silan atau senyawa penghubung dan difenilkarbazon sebagai bahan modifikasi dengan proses sol-gel, dengan variasi massa difenilkarbazon (0,05 ; 0,5 ; dan 1) g serta titrasi HCl 3 M, dan didapatkan hasil optimum yaitu massa difenilkarbazon 0,5 g (Nopianingsih, dkk., 2015).
Modifikasi gugus fungsi pada permukaan silika gel dapat dilakukan dengan berbagai teknik, yaitu Teknik Impregnasi (Fisik) yang dilakukan antara bahan pemodifikasi dengan permukaan padatan yang dikaitkan  dengan  interaksi  fisik  antara  keduanya,  baik  dengan  berinteraksi  secara  adhesif  atau elektrostatik serta cara memasuki pori-pori padatan dan Teknik dengan Pembentukan Ikatan Kovalen (Kimia) yang dilakukan dengan berbagai metode, antara lain yaitu metode imobilisasi pereaksi silan dan metode sol-gel (Sulastri, dkk., 2010).
Dari beberapa metode modifikasi, metode sol-gel dipilih karena mempunyai beberapa kelebihan yaitu  reaksi  pengikatan  berlangsung  secara  bersamaan  dengan  proses  terbentuknya  padatan  yang menjadikan  proses  menjadi  lebih  cepat  dan  sederhana  serta  produk  yang  diperoleh  lebih  padat  dan homogen. Selain itu, modifikasi lebih mudah dilakukan di laboratorium sehingga reaksi dapat dilakukan pada temperatur kamar dan menggunakan peralatan yang sederhana  (Yadav, dkk., 2012). Kemudian, modifikasi  diberi  zat  baru  yaitu  difenilkarbazon  di  mana  zat  tersebut  adalah  ligan  yang  bersifat polidentat yang berfungsi sebagai agen pengkelat atau chelating agent yang dalam pembentukan ikatan dengan logam berperan menyumbangkan dua atau lebih pasangan elektron bebas (Sudiarta, dkk., 2013).
DOI: https://doi.org/10.54082/jupin.24 Vol. 1, No. 2, Desember 2021, Hal. 165-174 p-ISSN: 2808-148X https://jurnal-id.com/index.php/jupin e-ISSN: 2808-1366
Penggumpalan  berupa  sol  pada  Natrium  Silikat  (Na 2 SiO 3 )  dapat  membentuk  silika  gel. Pembentukan silika gel dikarenakan sol yang dihasilkan berbentuk mirip dengan agar-agar, kemudian sol  akan  didehidrasi  hingga  yang  bentuk  awalnya  seperti  agar-agar  akan  berubah  bentuk  menjadi padatan  atau  butiran  yang  mirip  seperti  kaca  dan  memiliki  sifat  tidak  elastis.  Karena  memiliki  sifat tersebut silika gel dapat bermanfaat sebagai zat penyerap (adsorben), pengering, dan penopang katalis (Meriatna, dkk., 2015).
Pada penelitian ini menggunakan menggunakan natrium silikat sebagai prekursor (bahan dasar), dan  difenilkarbazon  sebagai  bahan  modifikasi  dengan  metode sol-gel,  di  mana menggunakan  variasi konsentrasi  H 2 SO 4 (1  -  5)  M,  variasi  waktu  pematangan  gel  (12  dan  18)  jam,  dan  variasi  massa difenilkarbazon  yaitu  (0,12  g  dan  0,18  g).  Karakterisasinya  yaitu  uji  organoleptik,  uji  keasaman permukaan, uji luas permukaan dengan menentukan absorbansi zat warna metilen biru menggunakan Spektrofotometer UV-Vis, uji kadar air, dan uji daya serap terhadap uap air.

## 2. METODE PENELITIAN

## 2.1. Waktu dan Tempat
Penelitian  dilakukan  selama  3  (tiga)  bulan  yaitu  periode  Mei  s/d  Juli  2021  dan  bertempat  di Laboratorium Satuan Proses dan Satuan Operasi Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya.

## 2.2. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan terdiri dari peralatan gelas (Iwaki Pyrex), desikator, kertas saring (Whatman No.  42),  bola  karet  (D&N  Germany),  ayakan  60  mesh  dan  140  mesh,  neraca  analitik  (Radwag  AS 110/C/2),  oven  (Nabertherm), hotplate (Heidolph  MR  3001), centrifuge (Kubota  KS-8000),  botol sampel,  kertas  pH,  mortal  dan  alu,  cawan  porselin,  cawan  petri,  spektrofotometer  UV-Vis  (Agilent 8453).
Bahan baku yang dipakai pada penelitian ini yaitu Abu Cangkang dan Serabut Kelapa Sawit yang berasal dari PTPN VII Betung. Bahan lainnya antara lain Asam Klorida (HCl) Merck Germany (p.a), Natrium Hidroksida (NaOH) Topaz Chemical India (p.a), Difenilkarbazon (C 13 H 12 N 4 O) Merck KgaA Germany (p.a), Asam Sulfat (H 2 SO 4 ) Merck Germany (p.a), Toluena (C 7 H 8 ) Mallinckrodt Chemicals USA (p.a), Etanol (C 2 H 5 OH) Dira Sonita (teknis), Dietil Eter (C 2 H 5 ) 2 O Medical and Laboratory Supplier (teknis), Aquades, dan Indikator Fenolftalein (C 20 H 14 O 4 ).

## 2.3. Persiapan Bahan Baku
Sebanyak 250 g abu cangkang dan abu serabut kelapa sawit direndam dalam 500 mL larutan HCl 4 M selama 3 jam, lalu dibilas dengan aquades hingga pH netral. Abu cangkang dan abu serabut kelapa sawit dikeringkan pada suhu 100 o C (Sudiarta, dkk., 2013).

## 2.4. Sintesis Silika Gel
Abu cangkang dan serabut kelapa sawit kering sebanyak 20 g ditimbang dan dicampur dengan 250 mL larutan NaOH 3 M. Campuran didihkan dan diaduk dengan pengaduk magnet dengan kecepatan konstan selama 1 jam. Lalu, larutan disaring menggunakan kertas saring Whatman No. 42, kemudian residu dicuci dengan 100 mL aquadest mendidih secara bertahap. Filtrat didinginkan dan dinetralkan dengan H 2 SO 4 dengan variasi konsentrasi (1, 2, 3, 4, dan 5) M. Gel yang terbentuk didiamkan dengan variasi  waktu  (12  dan  18) jam.  Setelah  didiamkan,  disentrifugasi  selama  30  menit  dengan kecepatan 1500 rpm, kemudian gel dicuci dengan aquades dan disentrifugasi lagi. Selanjutnya, gel dikeringkan pada  suhu  70 o C  dalam  oven  selama  3-4  jam.  Setelah  kering,  bubuk  silika  digerus  dan  diayak menggunakan ayakan 60 mesh dan 140 mesh. Bubuk silika yang melewati ayakan 60 mesh dan tertahan di ayakan 140 mesh disimpan dalam desikator (Sudiarta, dkk., 2013).
DOI: https://doi.org/10.54082/jupin.24 Vol. 1, No. 2, Desember 2021, Hal. 165-174 p-ISSN: 2808-148X https://jurnal-id.com/index.php/jupin e-ISSN: 2808-1366

## 2.5. Silika Gel Terimobilisasi Difenilkarbazon
Setelah  silika  gel  berhasil  dibuat,  selanjutnya  melakukan  tahap  imobilisasi  atau  modifikasi. Difenilkarbazon dimasukkan dengan variasi massa (0,12 dan 0,18) g ke dalam campuran 10 mL toluena dan  5  mL  etanol,  kemudian  diaduk  hingga  larut  merata.  Selanjutnya,  0,5  g  silika  gel  terimobilisasi difenilkarbazon dimasukkan ke dalam larutan sebelumnya, kemudian diaduk dengan pengaduk magnet selama 4 jam. Campuran disaring dan dicuci dengan 5 mL toluena, 5 mL etanol, dan 5 mL dietil eter, kemudian  dikeringkan  pada  suhu  60 o C  dalam  oven.  Terakhir,  silika  gel  digerus  kembali  guna memperbesar luas permukaan pada silika gel (Sudiarta, dkk., 2013).

## 2.6. Tahap Analisa Silika Gel
Tahap  analisis  dilakukan  dengan  tujuan  mengetahui  karakterisasi  silika  gel  terimobilisasi difenilkarbazon  yang  dihasilkan.  Analisis  yang  dilakukan  terhadap  produk  silika  gel  meliputi:  uji organoleptik dengan metode SNI 3751:2009, uji keasaman permukaan dengan metode titrimetri (titasi asam-basa),  uji  luas  permukaan  dengan  menentukan  absorbansi  menggunakan  alat  Spektrofotometer UV-Vis dengan metode daya serap zat warna metilen biru, uji kadar air dengan metode SNI 3751:2009, dan uji daya serap dengan metode penyerapan uap air dalam alat desikator.

## 3. HASIL DAN PEMBAHASAN

## 3.1. Uji Organoleptik
Pengujian organoleptik pada silika gel yang dihasilkan dari abu cangkang dan serabut kelapa sawit meliputi bentuk, warna dan bau. Silika gel yang dihasilkan pada penelitian ini berbentuk serbuk, tidak berbau, dan berwarna putih yang berarti silika ini berjenis silika xerogel (Nazriati, dkk., 2018). Silika yang dihasilkan berwarna putih, namun terjadi perubahan warna setelah dimodifikasi. Perubahan warna ini terjadi karena adanya penambahan zat modifikasi yaitu difenilkarbazon (C 13 H 12 N 4 O) yang berwarna oranye.  Difenilkarbazon  dilarutkan  dalam  pelarut  campuran  toluena  dan  etanol  yang  mengakibatkan larutan  berwarna  kemerahan,  kemudian  disaring  hingga  didapatkan  Si-DPZon  berwarna  putih  dan sedikit kepinkan yang dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. (a) Silika Gel Setelah Modifikasi; (b) Silika Gel Sebelum Modifikasi
Berdasarkan  Gambar  1(a)  dan  1(b),  terlihat  adanya  perubahan  warna  menjadi  putih  kepinkan setelah  ditambahkan  zat  difenilkarbazon  yang  menandakan  bahwa  proses  modifikasi  pada  silika  gel berhasil dilakukan yang artinya zat difenilkarbazon terlekatkan pada silika gel. Setelah dimodifikasi, terjadi  penambahan  gugus  fungsi  lainnya  seperti  gugus  (N-H),  gugus  karbonil  (C=O),  dan  senyawa aromatik (Ar-H) (Sudiarta, dkk., 2013).

## 3.2. Uji Keasaman Permukaan
Nilai keasaman permukaan pada adsorben digunakan untuk mengetahui jumlah mmol situs asam yang  terikat  pada  adsorben  tiap  gramnya.  Uji  keasaman  permukaan  dilakukan  secara  kuantitatif menggunakan metode  titrimetri  (titrasi asam-basa),  di  mana  situs  asam  adsorben  direaksikan  dengan basa  (NaOH)  berlebih  (Wogo,  dkk.,  2014).  Hasil  analisis  keasaman  permukaan  dapat  dilihat  pada Gambar 2 dan Gambar 3.
DOI: https://doi.org/10.54082/jupin.24 Vol. 1, No. 2, Desember 2021, Hal. 165-174 p-ISSN: 2808-148X https://jurnal-id.com/index.php/jupin e-ISSN: 2808-1366
Gambar 2. Pengaruh Konsentrasi H 2 SO 4 terhadap Keasaman Permukaan Variasi Difenilkarbazon 0,12 g
Gambar 3. Pengaruh Konsentrasi H 2 SO 4 terhadap Keasaman Permukaan Variasi Difenilkarbazon 0,18 g
Berdasarkan Gambar 2, didapatkan nilai keasaman permukaan terbaik yaitu 6,15 mmol/g dengan konsentrasi H 2 SO 4 1 M, waktu pematangan gel 18 jam, dan massa difenilkarbazon 0,12 g. Pada Gambar 3,  didapatkan  nilai  keasaman  permukaan  terbaik  yaitu  5,90  mmol/g  dengan  konsentrasi  H 2 SO 4 1  M, waktu  pematangan  18  jam,  dan  massa  difenilkarbazon  0,18  g.  Keasaman  permukaan  pada  silika  gel terimobilisasi difenilkarbazon dipengaruhi oleh faktor keberadaan situs aktif berupa gugus silanol (-OH) pada silika gel, gugus karbonil (C=O) dan senyawa aromatik yang terdapat pada difenilkarbazon (Giri, dkk., 2014).

## 3.3. Uji Luas Permukaan
Luas permukaan adsorben merupakan salah satu karakter fisik yang penting dalam proses adsorpsi karena  banyaknya  jumlah  zat  tiap  gramnya  yang  teradsorpsi.  Pada  penelitian  ini  luas  permukaan ditentukan  dengan  metode  penyerapan  zat  warna  metilen  biru,  penyerapan  metilen  biru  sebanding dengan  luas  permukaan  adsorben  (Giri,  dkk.,  2014).  Dengan  banyaknya  adsorbat  yang  terkumpul  di permukaan adsorben maka akan diperoleh adsorben yang memiliki kapasitas adsorpsi yang maksimum pada  kondisi  optimum  saat  proses  adsorpsi  berlangsung  (Aisyahlika,  dkk.,  2018).  Hasil  analisis  luas permukaan dapat dilihat pada Gambar 4 dan Gambar 5.
DOI: https://doi.org/10.54082/jupin.24 Vol. 1, No. 2, Desember 2021, Hal. 165-174 p-ISSN: 2808-148X https://jurnal-id.com/index.php/jupin e-ISSN: 2808-1366
Gambar 5. Pengaruh Konsentrasi H 2 SO 4 terhadap Luas Permukaan Variasi Difenilkarbazon 0,18 g
Berdasarkan  Gambar  4,  didapatkan  nilai  luas  permukaan  terbaik,  yaitu  16,62  m 2 /g  pada  variasi konsentrasi  H 2 SO 4 1  M  dan  waktu  pematangan  gel  18  jam.  Pada  Gambar  5,  didapatkan  nilai  luas permukaan terbaik, yaitu 16,35 m 2 /g pada variasi konsentrasi H 2 SO 4 1 M dan waktu pematangan gel 18 jam.  Faktor  yang  memengaruhi  luas  permukaan  silika  gel  yaitu  waktu  pematangan  gel.  Nilai  luas permukaan akan semakin besar disebabkan lamanya waktu pematangan gel, karena adanya kekuatan ikatan jaringan silika gel yang semakin kuat. Selain itu, oleh faktor penggerusan dan pengayakan yang dilakukan  pada  silika  gel,  di  mana  hal  tersebut  dapat  memperkecil  dan  menghomogenkan  ukuran partikel  serta  memperbesar  luas  permukaan  partikel  silika  gel  (Nopianingsih,  dkk.,  2015).  Ukuran partikel menjadi faktor penentu tingginya kapasitas adsorpsi suatu absorben (Reyra, dkk., 2017). Luas permukaan adsorben berbanding terbalik dengan ukuran partikel yang terikat pada adsorben. Semakin besar luas permukaan pada adsorben maka ukuran partikel adsorben semakin kecil (Giri, dkk., 2014).

## 3.4. Uji Kadar Air
Penentuan kadar air silika gel dilakukan untuk mengetahui jumlah air yang dilepaskan oleh silika gel  selama  pemanasan  pada  temperatur  tertentu.  Pengujian  kadar  air  bertujuan  untuk  mengetahui persentase kandungan air dalam produk yang dihasilkan, agar dapat mengoptimalkan dalam penyerapan uap air. Kadar air dalam hal ini diartikan sebagai banyaknya air yang dilepaskan oleh silika gel akibat pemanasan pada temperatur 130 o C selama 1 jam. Nilai % kadar air dapat dihitung dengan mengurangi berat sampel awal dengan berat sampel setelah pemanasan (SNI 3751-2009). Hasil dari analisis kadar air dapat dilihat pada Gambar 6 dan Gambar 7.
Gambar 6. Grafik Pengaruh Konsentrasi H 2 SO 4 terhadap Kadar Air Variasi Difenilkarbazon 0,12 g
Gambar 7. Grafik Pengaruh Konsentrasi H 2 SO 4 terhadap Kadar AirVariasi Difenilkarazon 0,18 g
DOI: https://doi.org/10.54082/jupin.24 Vol. 1, No. 2, Desember 2021, Hal. 165-174 p-ISSN: 2808-148X https://jurnal-id.com/index.php/jupin e-ISSN: 2808-1366
Berdasarkan Gambar 6, didapatkan % kadar air terendah yaitu 8,40% dengan konsentrasi H 2 SO 4 1 M,  waktu  pematangan  gel  18  jam,  dan  massa  difenilkarbazon  0,12  g.  Pada  Gambar  7,  %  kadar  air terendah  yaitu  8,38%  dengan  konsentrasi  H 2 SO 4 1  M,  waktu  pematangan  gel  18  jam,  dan  massa difenilkarazon  0,18  g.  Faktor  yang  memengaruhi  %  kadar  air  yaitu  konsentrasi  asam.  Pengaruh konsentrasi asam berbanding lurus dengan % kadar air yang dihasilkan. Jika konsentrasi asam (H 2 SO 4 ) yang  digunakan  semakin  tinggi  maka  kadar  air  yang  terkandung  pada  silika  gel  juga  menjadi  lebih tinggi. Hal ini dikarenakan semakin tinggi konsentrasi asam yang diberikan maka jumlah proton yang terkandung dalam larutan akan bertambah sehingga gugus silanol akan meningkat dan memengaruhi kadar air silika (Meidinariasty, dkk., 2020). Faktor lain yang berpengaruh terhadap kadar air silika yaitu jumlah uap air di udara dan efisiensi waktu saat proses pemanasan (Hidayat, dkk., 2016).

## 3.5. Uji Daya Serap
Pengujian  daya  serap  dilakukan  dengan  tujuan  untuk  mengetahui  kemampuan  absorben  dalam menyerap uap air pada silika. Hasil dari pengujian daya serap pada silika gel berdasarkan konsentrasi H 2 SO 4 dapat dilihat pada Gambar 8 dan Gambar 9.
Gambar 8. Grafik Pengaruh Konsentrasi H 2 SO 4 terhadap Daya Serap Variasi Difenilkarbazon 0,12 g
Gambar 9. Grafik Pengaruh Konsentrasi H 2 SO 4 terhadap Daya Serap Variasi Difenilkarbazon 0,18 g
Berdasarkan Gambar 8, didapatkan hasil kemampuan daya serap silika gel terhadap uap air dengan nilai tertinggi, yaitu 10,96 mg/g dengan konsentrasi H 2 SO 4 1 M, waktu pematangan gel 18 jam, dan massa difenilkarbazon 0,12 g. Kemudian, pada Gambar 9, kemampuan daya serap silika gel tertinggi yaitu  10,88  mg/g.  Faktor  yang  memengaruhi  nilai  daya  serap  yaitu  waktu  pematagan  gel,  di  mana semakin lama waktu pematangan gel maka kemampuan daya serap silika gel semakin tinggi, karena adanya kekuatan ikatan jaringan silika gel yang semakin kuat. Faktor lain yaitu konsentrasi H 2 SO 4 , di mana pada konsentrasi H 2 SO 4 3 M daya serap yang dihasilkan sangat rendah, silika gel yang diperoleh mudah hancur dan menyebabkan berkurangnya daya serap uap air pada silika gel (Yuanita, 2020). Nilai daya  serap sampel  sesudah  modifikasi  lebih tinggi  daripada  sebelum modifikasi dikarenakan  adanya tambahan gugus fungsi lainnya yang berasal dari difenilkarbazon, seperti gugus (N-H), gugus karbonil (C=O), dan senyawa aromatik (Ar-H) (Sudiarta, dkk., 2013).
DOI: https://doi.org/10.54082/jupin.24 Vol. 1, No. 2, Desember 2021, Hal. 165-174 p-ISSN: 2808-148X https://jurnal-id.com/index.php/jupin e-ISSN: 2808-1366

## 3.6. Hasil Penelitian Secara Keseluruhan dan Interpretasi
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan,  didapatkan  hasil  penelitian  secara  keseluruhan sebagai berikut yaitu  hasil uji organoleptik pada silika gel  silika gel yang dihasilkan yaitu berbentuk serbuk, tidak berbau, dan berwarna putih yang berarti silika ini berjenis silika xerogel yang kemudian terjadi  perubahan  warna  menjadi  putih  kepinkan  setelah  dimodifikasi  zat  difenilkarbazon.  Hasil  uji keasaman permukaan terbaik yaitu 6,15 mmol/g dengan konsentrasi H 2 SO 4 1 M, waktu pematangan gel 18 jam, dan massa difenilkarbazon 0,12 g. Hasil uji luas permukaan terbaik yaitu 16,62 m 2 /g pada variasi konsentrasi  H 2 SO 4 1  M,  waktu  pematangan  gel  18  jam,  dan  massa  difenilkarbazon  0,12  g.  Hasil  uji kadar air terendah yaitu 8,38% pada variasi konsentrasi H 2 SO 4 1 M, waktu pematangan gel 18 jam, dan massa difenilkarbazon 0,18 g. Hasil uji kemampuan daya serap silika gel terhadap uap air dengan nilai tertinggi, yaitu 10,96 mg/g dengan konsentrasi H 2 SO 4 1 M, waktu pematangan gel 18 jam, dan massa difenilkarbazon 0,12 g.
Berdasarkan penelitian yang dilakukan, maka penulis dapat memberikan interpretasi terhadap hasil penelitian sebagai berikut, yaitu bahwa sintesis silika gel menggunakan bahan baku abu cangkang dan serabut  kelapa  sawit  dengan  metode  sol-gel  akan  menghasilkan  silika  jenis  xerogel  (bubuk)  yang kemudian dimodifikasi dengan penambahan zat difenilkarbazon sehingga menghasilkan produk dengan fungsi yang lebih baik dengan spesifikasi luas permukaan yang lebih besar dan persen kadar air yang lebih  rendah  sehingga  penyerapan  uap  air  dapat  dilakukan  oleh  absorben  dengan  lebih  optimal dikarenakan adanya penambahan gugus fungsi lain, seperti  gugus (N-H), gugus karbonil (C=O), dan senyawa aromatik (Ar-H).

## 4. KESIMPULAN
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan sebagai berikut: a. Konsentrasi  H 2 SO 4 berpengaruh terhadap  nilai %  kadar  air,  di mana  %  kadar  air  silika  gel  akan tinggi, jika konsentrasi asam (H 2 SO 4 ) yang digunakan dalam sintesis silika gel juga semakin tinggi. % Kadar air terendah yaitu 8,38% dengan konsentrasi H 2 SO 4 1 M, waktu pematangan gel 18 jam, dan massa difenilkarazon 0,18 g.
b. Waktu pematangan gel berpengaruh terhadap nilai luas permukaan dan daya serap. Luas permukaan terbaik yaitu 16,62 m 2 /g pada konsentrasi H 2 SO 4 1 M dan waktu pematangan gel 18 jam. Daya serap silika gel terhadap uap air dengan nilai tertinggi yaitu 10,96 mg/g dengan konsentrasi H 2 SO 4 1 M, waktu pematangan gel 18 jam, dan massa difenilkarbazon 0,12 g.
c. Massa difenilkarbazon berpengaruh terhadap hasil analisa organoleptik di mana terdapat perbedaan warna  setelah  dimodifikasi  yang  menjadi  warna  putih  kepinkan  dikarenakan  penambahan  zat difenilkarbazon  yang  berwarna  oranye  sehingga  dihasilkan  silika  gel  dengan  karakterisasi  yang lebih optimum.

## DAFTAR PUSTAKA
Aisyahlika,  Siti  Zaya,  M.  Lutfi  Firdaus,  dan  Rina  Elvia.  (2018).  Kapasitas  Adsorpsi  Arang  Aktif Cangkang Bintaro ( Cerbera odollam ) Terhadap Zat Warna Sintetis Reactive Red -120 dan Reactive Blue -198. Jurnal Pendidikan dan Ilmu Kimia , 2 (2), 148-155.
Alwi, Salma, Ashadi Putrawirawan, dan Rahmat Hidayat. (2020). Pengaruh Penggunaan Abu Cangkang Kelapa Sawit Sebagai Filler Terhadap Karakteristik Marshall pada Campuran Asphalt Concrete – Binder Course (AC-BC). Jurnal Inersia , 12 (2), 17-24.
Balai  Penelitian  Tanaman  Palma.  (2015).  Pemanfaatan  Cangkang  dan  Sabut  Kelapa  Sawit  Sebagai Sumber Silika Alternatif. Manado: Kementerian Pertanian RI.
DirJen Perkebunan Indonesia. (2021). Luas Areal Kelapa Sawit Menurut Provinsi di Indonesia, 2017- 2021. Jakarta: Kementerian Pertanian RI.
Giri, Henny Puspa Dewi, I Wayan Sudiarta, dan Ida Ayu Raka Astiti Asih. (2014). Optimasi Adsorpsi Cr (VI) Pada Silika Gel dari Abu Sekam Padi Termodifikasi Difenilkarbazida (Si-DPZida). Jurnal Kimia , 8 (2), 198-204.
DOI: https://doi.org/10.54082/jupin.24 Vol. 1, No. 2, Desember 2021, Hal. 165-174 p-ISSN: 2808-148X https://jurnal-id.com/index.php/jupin e-ISSN: 2808-1366
Hidayat,  Muhammad  Iqbal  Fitrah  dan  Mitarlis.  (2016).  Karakteristik  Silika  dari Limbah  Padat  Hasil Sintesis Furfural Berbahan Dasar Sekam Padi. UNESA Journal of Chemistry , 5 (2), 108-115.
Meidinariasty,  Anerasari,  Indah  Purnamasari,  Mustain  Zamhari,  Jekasyah  Permadi,  Nadia  Zaky Fadillah,  Sakinah  Luthfiah,  dan  Fadarina.  (2020).  Pengaruh  Variasi  Jenis  Abu  Boiler  dan Kosentrasi HCl Terhadap Sifat Fisis Silika Gel Hasil Sintesis. Jurnal Kinetika , 11 (03), 28-33.
Meirawati, Dian, Sri Wardhani, dan Rachmat Triandi Tjahjanto. (2013).  Studi Pengaruh Konsentrasi HCl dan Waktu Aging (Pemantangan Gel) Terhadap Sintesis Silika Xerogel Berbahan Dasar Pasir Kuarsa Bangka. KIMIA STUDENT JOURNAL , 2 (2), 524-531.
Meriatna, Leni Maulinda, Munawar Khalil, dan Zulmiardi. (2015). Pengaruh Temperatur Pengeringan dan Konsentrasi Asam Sitrat pada Pembuatan Silika Gel dari Sekam Padi. Jurnal Teknologi Kimia Unimal , 4 (1), 78-88.
Nazriati, Tatiana Samantha Putri, Agus Jalaluddin, Fauziatul Fajaroh, dan Sumari. (2018). Efek Kondisi Aging  terhadap  Karakteristik  Silika  Xerogel. Prosiding  Seminar  Nasional  Kimia  dan Pembelajarannya (SNKP) , 176-181.
Nopianingsih, N.N.S., I Wayan Sudiarta, dan Wahyu Dwijani Sulihingtyas. (2015). Sintesis Silika Gel Terimobilisasi Difenilkarbazon dari Abu Sekam Padi Melalui Teknik Sol Gel. Jurnal Kimia , 9 (2), 226-234.
Reyra, Silvi Anilza, Syarfi Daud, dan Silvia Reni Yenti. (2017). Pengaruh Massa dan Ukuran Partikel Adsorben Daun Nanas Terhadap Efisiensi Penyisihan Fe pada Air Gambut. Jom FTEKNIK , 4 (2), 1-9.
Standar Nasional Indonesia. (2009). Tepung Terigu Sebagai Bahan Makanan (SNI 3751-2009). Standar Nasional Indonesia.
Sudiarta, I Wayan, Ni Putu Diantariani, dan Putu Suarya. (2013). Modifikasi Silika Gel dari Abu Sekam Padi dengan Ligan Difenilkarbazon. Jurnal Kimia , 7 (1), 57-63.
Sulastri,  Siti  dan  Susila  Kristianingrum.  (2010).  Berbagai  Macam  Senyawa  Silika:  Sintesis, Karakterisasi  dan  Pemanfaatan. Prosiding  Seminar  Nasional  Penelitian,  Pendidikan  dan Penerapan MIPA , 211-216.
Sumo,  Usman  F.,  Bambang  Sumantri,  dan  Agung  Subono.  (1993). Prinsip  Bioteknologi .  Jakarta, Indonesia: PT Gramedia Pustaka Utama, 1-202.
Wogo, Hermania Em, Luther Kadang, dan Magdalena A. Mir. (2014). Termodinamika Adsorpsi Ca (II) dan Cd (II) pada Adsorben Ampas Tahu. Sains dan Terapan Kimia , 8 (2), 120–128.
Yadav,  P  dan  M.C.  Bhatnagar.  (2012).  Structural  Studies  of  NASICON  Material  of  Different Composition by Sol-Gel Method. Ceramics International 38 , 1731-1735.
Yuanita, Trisna Putri. (2020). Pengaruh Konsentrasi Pelarut dan Waktu Aging Pada Pembuatan Silika Gel  dari  Abu  Terbang  ( Fly  Ash )  Batu  Bara. Departemen  Teknik  Kimia .  Fakultas  Teknik. Universitas Sumatera Utara.
Zaki, Ahmad, Edy Saputra, dan Ahmad Fadli. (2017). Pembuatan Silika High Grade dari Fly Ash Sawit dengan Proses Ekstraksi dan Cation Exchange . Jom FTEKNIK , 4 (2), 1-4.
DOI: https://doi.org/10.54082/jupin.24 Vol. 1, No. 2, Desember 2021, Hal. 165-174 p-ISSN: 2808-148X https://jurnal-id.com/index.php/jupin e-ISSN: 2808-1366

## Halaman Ini Dikosongkan