## ANALISIS STRUKTUMIKRO MAGNET PERMANEN SISTEM NdFeB-SmCo
Taufik A. Bonaedy, Mabe Siahaan dan Azwar Manaf Departemen Fisika FMIPA - UI Kampus UI Depok, Depok 16424

## ABSTRAK
ANALISIS STRUKTURMIKRO MAGNET PERMANEN SISTEM NdFeB-SmCo . Telah dilakukan penelitian magnet hibrida berbasis Sm 2 Co 17 dan Nd 2 Fe 14 B dengan komposisi 80% Sm(Co,Fe,Cu,Zr) 8.5 dan 20% Nd 12 Fe 82 B 6 (% berat). Proses preparasi pembentukan struktur komposit yang dimaksud adalah melalui teknik konvensional metalurgi serbuk. Proses ball mill dilakukan pada serbuk dengan variasi waktu milling 2 jam sampai dengan 22 jam. Dari serbuk material hibrida hasil proses milling ini dilakukan pembuatan magnet hibrida melewati proses sintering dengan suhu sintering 1100 0 C, 1130 0 C, dan 1160 0 C. Studi identifikasi fasa terhadap sampel magnet dengan XRD menunjukkan bahwa fasa magnet utama yaitu Sm 2 Co 17 dan Nd 2 Fe 14 B dapat dipertahankan, meskipun telah menjalani proses perlakuan panas. Namun pada sampel magnet hibrida dengan ukuran serbuk semakin halus yaitu hasil penghalusan dengan waktu relatif lama diidentifikasikan fasa oksida berupa Sm 2 O 3 , NdO 2 , Nd 2 O 3 . Ditemukan bahwa suhu 1160 0 C merupakan suhu pemadatan optimal untuk menjadikan fasa 2/17 sebagai fasa dominan pada sampel magnet hibrida.
Kata kunci : Sm 2 Co 17 , Nd 2 Fe 14 B, magnet hibrida, mechanical milling

## ABSTRACT
ANALYSIS MICROSTRUCTURE OF PERMANENT MAGNET SYSTEM NdFeB-SmCo. The investigation of hybrid permanent magnet based on Sm 2 Co 17 and Nd 2 Fe 14 B which was made from 80 wt% powder Sm(Co,Fe,Cu,Zr) 8.5 and 20 wt% powder Nd 12 Fe 82 B 6 , prepared by powder metallurgy process had been done. Both Sm(Co,Fe,Cu,Zr) 8.5 and Nd 12 Fe 82 B 6 alloy powders were mechanically milled for various times from 2 h up to 22 h in toluene atmosphere. These alloy milled powders was made hybrid permanent magnet sample through sintering at temperature 1100 0 C, 1130 0 C, and 1160 0 C and followed annealling process. The phase and microstructure changes after sintering and heat treatment had been investigated using XRD and SEM. The result showed that the main phase Sm 2 Co 17 and Nd 2 Fe 14 B was maintained after heat treatment process and the oxide phase such as NdO 2 , Nd 2 O 3 , Sm 2 O 3 was increased with the increasing milling time. Sintering at 1160 0 C was the optimum temperature to make the sample compact and Sm 2 Co 17 phase dominant at hybrid permanent magnet.
Key word : Sm 2 Co 17 , Nd 2 Fe 14 B, hybrid magnet, mechanical milling

## PENDAHULUAN
Material magnet permanen berbasis logam tanah jarang-logam transisi (RE-TM) telah menjadi fokus penelitian dan pengembangan sejak akhir tahun 1960-an. Dimulai dengan dikembangkannya magnet permanen SmCo 5 (1:5) oleh Das (1969) dengan teknik material serbuk [1,2] kemudian disusul pengembangan magnet permanen Sm 2 Co 17 (2:17) oleh Strnat dan terakhir material magnet berbasis Nd 2 Fe 14 B oleh kelompok peneliti Sumitomo [1,3]. Magnet permanen berbasis Sm-Co sangat cocok pada penerapan bersuhu tinggi dikarenakan memiliki suhu Curie (Tc) antara lain untuk 1:5 adalah 720 0 C dan untuk 2:17 adalah 920 0 C. Magnet permanen berbasis Nd 2 Fe 14 B (2:14:1) memiliki produk energi maksimum (BH max ) paling tinggi tetapi tidak cocok pada penerapan bersuhu tinggi dikarenakan memiliki suhu Curie 312 0 C [1].
Untuk memperbaiki kekurangan dari sifat masing-masing magnet permanen maka dilakukan berbagai usaha. Magnet permanen Sm 2 Co 17 disubstitusi unsur Fe untuk meningkatkan kuat magnetnya [1]. Sedangkan magnet permanen berbasis Nd 2 Fe 14 B disubstitusi atom Co sehingga membentuk sistim Nd 2 (Fe 1-x Co x ) 14 B. Hal tersebut terbukti bahwa suhu Curie meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi Co dan menurun kembali setelah mencapai nilai optimum[7].
Upaya meningkatkan sifat intrinsik magnet permanen dilakukan pula dengan menggabungkan dua jenis material magnet permanen. Beberapa peneliti mencoba membuat paduan material magnet yang terdiri dari material magnet kuat ( hard magnetic ) dan magnet lemah ( soft magnetic ) seperti paduan Nd 2 Fe 14 B/αFe [5,8], Nd 2 Fe 14 B / Fe 3 B [4]. Paduan tersebut mendapatkan hasil
Analisis Mikrostruktur Magnet Permanen Sistem NdFeB-SmCo (Taufik A. Bonaedy)
yang cukup memuaskan. Selain memadukan material magnet kuat ( hard magnetic ) dan magnet lemah ( soft magnetic ) dilakukan pula paduan antara sesama material magnet kuat ( hard magetik ) seperti SmCo 5 / Sm 2 Co 17 [6]. Berdasarkan hal diatas penulis mencoba membuat paduan magnet hibrida Sm 2 (Co,Fe,Cu,Zr) 17 / Nd 2 Fe 14 B. Dari hasil paduan tersebut diharapkan diperoleh material magnet yang memiliki sifat magnetik yang lebih baik dan tahan terhadap suhu tinggi.

## METODE PERCOBAAN
Serbuk material magnet Sm(Co,Fe,Cu,Zr) 8.5 dan Nd 12 Fe 82 B 6 diperoleh dari lembaga komersial berukuran 20V - 40 μm. Kedua jenis material magnet dibuat sampel magnet hibrida dengan komposisi 80 wt% serbuk Sm(Co,Fe,Cu,Zr) 8.5 dan 20 wt% serbuk Nd 12 Fe 82 B 6 . Serbuk campuran tersebut kemudian mengalami proses ball mill dalam suasana toluene . Perbandingan massa antara bola dengan serbuk adalah 12:1. Serbuk di milling dengan variasi waktu milling : 2 jam, 4 jam, 6 jam, 10 jam, 16 jam, dan 22 jam.
Tahapan berikutnya serbuk hibrida hasil ball mill dimasukkan ke dalam cetakan berbentuk silinder dengan diameter ~10 mm dipadatkan dengan tekanan satu arah sebesar 76-82 MPa menggunakan mesin hydraulic press berkapasitas 60 ton. Selama proses kompaksi sampel tidak dimagnetisasi. Proses ini menghasilkan sampel padatan muda ( green compact ) berbentuk silinder berdiameter ~10 mm dengan ketebalan ~3mm.
Sampel padatan muda ( green compact ) kemudian dimasukkan ke dalam tabung kuart dan udara di dalam tabung dikeluarkan melalui sistem vakum. Untuk mencapai tingkat steril dari oksigen yang lebih baik, ruang dalam tabung beberapa kali dibilas dengan gas Ar dan diakhiri dengan penutupan sehingga berbentuk kapsul. Kapsul gelas kuart yang berisi sampel kemudian menjalani proses sintering pada suhu yang divariasikan yaitu 1100 0 C, 1130 0 dan 1160 0 C selama 5 menit diikuti
proses annealing pada suhu 850 0 C selama 8 jam setelah itu mengalami pendinginan lambat hingga suhu 400 0 C dan ditahan selama 7 jam 30 menit.
Untuk pengamatan strukturmikro, sampel dipoles sampai permukaannya bebas goresan dan diikuti etsa menggunakan campuran glyserine 70 mL dan asam nitrat 30 mL. Pengamatan strukturmikro dilakukan dengan Scanning Electron Microscope ( SEM ) JEOL JSM-5310LV. Studi identifikasi fasa dilakukan dengan difraktometer sinar-X menggunakan radiasi  Cu Kα yang bekerja pada tegangan 40 kV dan arus 30 mA.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Gambar 1. menunjukkan pola difraksi XRD dari serbuk campuran antara serbuk Nd 12 Fe 82 B 6 dengan Sm(Co,Fe,Cu,Zr) 8.5 yang di milling dalam suasana toluene menggunakan planetary ball mill untuk berbagai waktu milling . Kesemua pola difraksi menunjukkan jumlah puncak difraksi yang minim dan umumnya melebar dengan bertambahnya waktu milling . Melebarnya puncak difraksi disebabkan ukuran serbuk yang menjadi semakin halus. Meskipun jumlah puncak difraksi sedikit, puncak difraksi yang ada diidentifikasi milik dari fasa Sm 2 Co 17 dan Nd 2 Fe 14 B. Jadi disini dapat disimpulkan bahwa efek dari proses milling adalah penghalusan serbuk rata-rata. Namun, fasa dari masing-masing serbuk tidak terpengaruh. Dengan perkataan lain tidak ditemukan adanya dekomposisi fasa karena proses ball mill .
Gambar 2 menunjukkan strukturmikro dari sampel magnet hasil milling yang menjalani perlakuan panas sintering 1100 0 C. Seperti yang terlihat pada Gambar 2, untuk sampel magnet yang di milling 2 jam sampai dengan 6 jam dihasilkan strukturmikro yang cukup baik ditandai dengan batas-batas butir dapat terlihat jelas. Butir-butir yang terbentuk berdasarkan hasil difraksi sinar X pada Gambar 3 memperlihatkan secara dominan adalah fasa berbasis 2-14-1 sedangkan fasa Sm 2 Co 17 tidak banyak
terbentuk. Fasa Nd 2 Fe 14 B dominan dikarenakan suhu sintering 1100 0 C merupakan suhu yang baik untuk pembentukan fasa Nd 2 Fe 14 B dan mendekati suhu sintering Nd 2 Fe 14 B. Pada suhu sintering ini, fasa Sm 2 Co 17 terdekomposisi menjadi fasa FeCo, Sm 5 Co 2 , dan Sm(Co,Cu) 5 . Hal tersebut menyebabkan ekses Sm dan Co yang kemudian bergabung dengan fasa Nd 2 Fe 14 B membentuk (Nd,Sm) 2 (Fe,Co) 14 B. Fasa (Nd,Sm) 2 (Fe,Co) 14 B merupakan fasa hasil hibrida yang diharapkan terbentuk. Dari gambar strukturmikro juga dapat dilihat terdapat lapisan berwarna putih di batas butir. Berdasarkan penelitian terdahulu mengenai mikrostruktur Sm(Co,Fe,Cu,Zr) 8.5 , fasa yang terbentuk dibatas butir merupakan fasa 1-5 yang kaya dengan Cu atau Sm(Co,Cu) 5 [1,9]. Pada sampel magnet hibrida, fasa Sm(Co,Cu) 5 juga terdapat dan mengisi batas butir dikarenakan magnet hibrida tersebut terbuat dari 80 wt% Sm(Co,Fe,Cu,Zr) 8.5 .
Sedangkan pada sampel magnet hibrida dengan waktu milling 10 jam sampai dengan 22 jam tidak dihasilkan strukturmikro yang cukup baik. Batas-batas
butir tertutup oleh lapisan-lapisan yang menumpuk. Dari hasil difraksi sinar X semakin lama waktu milling mengakibatkan sampel teroksidasi sehingga muncul fasa Nd 2 O 3 , dan NdO 2 . Fasa-fasa oksida ini kemungkinan terdapat pada lapisan-lapisan tersebut.
Gambar 4 menunjukkan strukturmikro sampel magnet hibrida yang di sinter pada suhu 1130 0 C. Suhu 1130 0 C dipilih karena suhu ini adalah suhu homogenisasi dari fasa 2-17. Dari hasil difraksi sinar X menunjukkan pada sampel magnet hibrida yang di sinter pada suhu 1130 0 C, terjadi peningkatan fraksi volume fasa 2-17. Hal ini ditandai dari hasil difraksi sinar X yang menunjukkan fasa 2-17 lebih banyak terdeteksi bila dibandingkan pada suhu sinter 1100 0 C meskipun demikian terjadi juga dekomposisi fasa 2-17 membentuk fasa lain seperti fasa Sm 5 Co 2 , dan FeCo. Akan tetapi sintering pada suhu 1130 0 C belum membuat fasa 2-17 menjadi dominan. Fasa oksida tetap tidak bisa dihilangkan bahkan cenderung meningkat pada sampel yang di milling 16jam dan 22 jam. Dengan pola perlakuan yang sama dan suhu sinter yang dinaikkan menjadi 1160 0 C diperoleh
A B C
D E F
Gambar 2 . Strukturmikro sampel magnet hibrida dengan suhu sintering 1100 0 C dan yang di milling : ( A) 2 jam, (B) 4 jam, (C) 6 jam, (D) 10 jam, (E) 16 jam, dan (F) 22 jam
Gambar 3 . Grafik XRD sampel magnet hibrida dengan suhu sintering 1100 0 C

## Analisis Mikrostruktur Magnet Permanen Sistem NdFeB-SmCo (Taufik A. Bonaedy)
fasa 2-17 menjadi dominan dan fasa Nd 2 Fe 14 B masih dapat dipertahankan. Suhu 1160 0 C mendekati suhu sinter 2-17 yang menyebabkan terjadinya difusi antar unsur logam tanah jarang (Nd dan Sm) dan logam transisi (Fe dan Co) membentuk pola 2-17 seperti yang terlihat pada hasil XRD. Pola 2-17 yang dimaksud adalah bentuk paduan (Sm,Nd) 2 (Fe,Co) 17. Gambar 6 menunjukkan strukturmikro sampel yang di sinter pada suhu 1160 0 C.

## KESIMPULAN
Fasa-fasa magnet utama yaitu fasa Nd 2 Fe 14 B dan Sm 2 Co 17 dari magnet hibrida telah berhasil dipertahankan setelah melewati serangkaian proses perlakuan panas. Sintering pada suhu 1160 0 C merupakan suhu pemadatan optimal yang diperoleh untuk membuat fasa 2-17 sebagai fasa dominan pada
A
B
C D
Gambar 4 . Strukturmikro sampel magnet hibrida dengan suhu sintering 1130 0 C dan yang di milling : (A) 2 jam, (B) 4 jam, (C) 16 jam, (D) 22 jam.
Gambar 5 . Grafik XRD sampel magnet hibrida dengan suhu sintering 1130 0 C.
sampel magnet hibrida sesuai dengan disain strukturmikro. Efek milling dengan waktu relatif lama menyebabkan serbuk pada padatan rentan terhadap oksidasi terutama dengan waktu milling lebih dari 10 jam terjadi peningkatan lapisan oksida pada magnet hibrida.

## DAFTAR ACUAN
[1]. E.P WOHLFARTH, K.H.J. BUSCHOW, Ferromagnetic Material-A Handbook on The Properties of Magnetically Ordered Substance , 4 , North Holland, Amsterdam, (1988)
[2]. D.K. DAS, IEEE Trans. Magn ., Mag , 5 (1969) 214 [3]. K.J. STRNAT, IEEE Trans. Magn., Mag , 8 , (1972) 511
[4]. R. COEHOORN, D.B.MOOJI, C. DE WAARD, J Magn. Magn. Mater. 80 , (1989) 101
[5]. G.C. HADJIPANAYIS, J Magn. Magn. Mater . 200 , (1999) 373
[6]. A. YAN, A. BOLLERO, O. GUTFLEISCH, and K.-H. MULLER, J. Appl. Phys . 91 , (2002) 2192
[7]. SAGAWA M., S. HIROSAWA, K. TOKUHARA, H. YAMAMOTO, Y. MATSUURA, S. FUJIMURA, IEEE Trans. Magn., MAG-22 , (1986) 910
[8]. I. PANAGIOTOPOULOS, L. WITHANAWASAM, G.C. HADIPANAYIS, J. Magn. Magn. Mater . 152 , (1996) 353
[9]. J. FIDLER, J. BERNARDI, K. OBASHI, Y. TAWARA, IEEE Trans. Magn ., Mag. 26 , (1990) 1385

## TANYAJAWAB

## Novrita Idayanti, PPET - LIPI Bandung
Pertanyaan
1. Apa keuntungan penelitian dengan menggabungkan 80% SmCo dan 20% NdFeB bila dibandingkan dengan sifat awal sebelum dicampur.

## Jawaban
1. Adanya penggabungan 80% SmCo dan 20% NdFeB diharapkan diperoleh magnet permanen yang memiliki sifat magnetik yang tinggi dan suhu Curie yang lebih baik dibandingkan sebelum dicampur.