ISSN: 1410-8917
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 17 (2) (2014) : 48 – 50
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi Journal of Scientific and Applied Chemistry
Journal homepage: http://ejournal.undip.ac.id/index.php/ksa
Pengaruh Pelarut pada Rendemen Sintesis Senyawa Kompleks Bis -

## Asetilasetonatotembaga (II)
Laksmi Dewi Paramitha a , Suhartana a* , Pardoyo a
a Inorganic Chemistry Laboratory, Chemistry Department, Faculty of Sciences and Mathematics, Diponegoro University, Jalan Prof. Soedarto, Tembalang, Semarang
* Corresponding author: suhartana@live.undip.ac.id
A r t i c l e   I n f o A b s t r a c t Keywords: Synthesis, Complex Cu (II), acetylacetone A  research  on  the  effect  of  solvent  on  the  synthesis  rendemen  of  bis-acetylacetonate compound  (II)  complexes  has  been  conducted.  The  objective  of  this  study  was  to synthesize  bis-acetylacetonatecopy  (II)  complex  compounds  with  methanol  solvent, acetone, and chloroform, to determine the best solvent for synthesis and to compare the yield  of  synthesis  to  different  solvents.  The  complexes  of  bis-[Cu(acac) 2 ]  were synthesized  by  mixing  CuSO 4 .5H 2 O  and  acetylacetone  ligands  in  a  methanol  solvent, acetone  and  chloroform.  The  results  obtained  was  in  the  form  of  blue  sediment.  The results of the UV-Vis analysis showed that the bis-[Cu(acac) 2 ] compound in some solvents has a wavelength of 654-657 nm. The FTIR analysis results show the presence of O atoms of coordinated acetylacetone ligand with the central atom Cu (II) at the wave number of 455.2 cm -1 . The yield of the most complex compounds was obtained in the bis-[Cu(acac) 2 ] complexes in the acetone solvent which was 2.50 g.

## A b s t r a k
Kata Kunci: Sintesis, Kompleks Cu(II), asetilaseton Telah  dilakukan  penelitian  tentang  pengaruh  pelarut  pada  rendemen  sintesis  senyawa kompleks  bis-asetilasetonatotembaga(II).  Tujuan  penelitian  ini  adalah  untuk mensintesis senyawa kompleks bis-asetilasetonatotembaga(II) dengan pelarut metanol, aseton, dan kloroform, menentukan pelarut terbaik untuk sintesis dan membandingkan rendemen  hasil  sintesis  pada pelarut  yang berbeda. Senyawa  kompleks  bis-[Cu(acac) 2 ] disintesis  dengan  mencampurkan  CuSO4.5H 2 O  dan  ligan  asetilaseton  dalam  pelarut metanol, aseton dan kloroform. Hasil yang diperoleh berupa endapan berwarna biru. Hasil analisis  UV-Vis  menunjukkan  bahwa  senyawa  bis-[Cu(acac) 2 ]  dalam  beberapa  pelarut mempunyai panjang gelombang 654-657 nm. Hasil analisis FTIR menunjukkan adanya atom  O  dari  ligan  asetilaseton  terkoordinasi  dengan  atom  pusat  Cu(II)  pada  bilangan gelombang  455,2  cm -1 .  Rendemen  senyawa  kompleks  paling  banyak  diperoleh  pada senyawa kompleks bis-[Cu(acac) 2 ] dalam pelarut aseton yaitu sebesar 2,50 gram.

## 1. Pendahuluan
Senyawa  kompleks  merupakan  senyawa  yang tersusun  dari  suatu  ion  logam  dengan  satu  atau  lebih ligan yang menyumbangkan pasangan elektron bebasnya kepada  ion  logam  pusat  [1].  Pada  penelitian  ini  atom pusat  yang  digunakan  adalah  tembaga  dengan  ligan asetilaseton.
Asetilaseton  (2,4-pentadion)  merupakan  suatu senyawa β -keton  yang  dapat  terionisasi  sebagai  asam lemah  yang  membentuk  anion  asetilasetonato  yang dapat membentuk kompleks bidentat cincin enam donor O,O yang digunakan sebagai ligan organik dalam sintesis senyawa kompleks [2].
Senyawa kompleks asetilasetonato mempunyai sifat adsorpsi  yang  baik  pada  permukaan  logam  sehingga dapat  digunakan  sebagai  inhibitor  korosi  pada  logam
pada  media  H 3 PO 4 [3],  manfaat  lainnya  adalah  sebagai katalis  logam  karena  senyawa  kompleks  tersebut mempunyai kestabilan yang tinggi [4], sebagai prekrusor pada  tembaga  nano  partikel  enkapsul  oleh  multi  layer graphene  yang  dihasilkan  pada  deposisi  uap  logam organik pada suhu 600°C [5].
Pada penelitian ini akan dilakukan sintesis senyawa kompleks bis-asetilasetonatotembaga (II) dalam pelarut yang berbeda untuk mengetahui pengaruh pelarut pada sintesis senyawa tersebut. Pelarut yang digunakan pada penelitian  ini  adalah  metanol,  aseton  dan  klorofrm. Senyawa kompleks bis -[Cu(acac) 2 ] mempunyai kestabilan  yang  tinggi,  yaitu  dengan  nilai  kestabilan kompleks sebesar 2,28 x 10 14 yang diukur menggunakan metode potensiometer [6].

## 2. Metode Penelitian

## Alat dan Bahan
Gelas  ukur,  gelas,  kompor  listrik,  magnetic  stirer, botol vial, beaker, pengaduk, pipet tetes, corong buchner, kertas  saring,  kaca  arloji,  vakum,  neraca  analitik,  SSA, spektrofotometer  FT-IR  dan  spektrofotometer  UV-Vis. CuSO 4 .5H 2 O  p.a  (Merck),  akuades,  metanol  p.a  (Merck), kloroform p.a (Merck), aseton p.a (Merck), asetilaseton p.a (Merck), dan natrium asetat p.a (Merck).

## Sintesis Kompleks Cu(II) dengan Asetilaseton
CuSO 4 .5H 2 O  (2,49  gram)  dalam  H 2 O  (10  mL) ditambahkan  ligan  asetilaseton  (2,4-pentadion)  (3,00 gram) dalam pelarut metanol (5 mL), kemudian diaduk dan ditambahkan natrium asetat (4,08 gram) dalam H 2 O yang  berfungsi  sebagai  larutan  buffer.  Setelah  itu campuran  tersebut  dipanaskan  hingga  mencapai  suhu 60 0 C  sambil  diaduk  dengan  stirer  selama  45  menit kemudian  didiamkan  hingga  terbentuk  endapan. Endapan  tersebut  disaring  dan  dicuci  dengan  metanol kemudian dikeringkan dalam desikator. Perlakuan yang sama  dilakukan  dengan  mengganti  pelarut  metanol dengan kloroform dan aseton.

## 3. Hasil Dan Pembahasan
Sintesis  senyawa  kompleks  Cu(II)  dengan  ligan asetilaseton  menghasilkan  senyawa  kompleks bis - [Cu(acac) 2 ]  berwarna  biru.  Hasil  yang  diperoleh dilakukan karakterisasi menggunakan beberapa instrumen  yaitu  spektrofotometer  UV-Vis  untuk menentukan panjang gelombang maksimum, spektrofotometer  FTIR  untuk  mengetahui  pergeseran bilangan gelombang untuk memperkirakan gugus fungsi yang  terdapat  pada  senyawa  kompleks  dan  untuk mengetahui adanya atom O dari ligan asetilaseton yang terkoordinasi pada atom Cu(II), sedangkan spektrofotometer  serapan  atom  (SSA) digunakan  untuk mengatahui banyaknya logam yang terikat pada ligan.

## Karakterisasi UV Vis
Karakterisasi  UV-Vis  dilakukan  pada  senyawa kompleks bis -[Cu(acac) 2 ]  dalam  pelarut  metanol, kloroform dan aseton serta CuSO 4 .5H 2 O yang ditunjukkan pada gambar 1.
Gambar 1. Spektra UV-Vis
Hasil  yang  diperoleh  dari  pengukuran  serapan panjang  gelombang  pada  senyawa  CuSO 4 .5H 2 O  dalam akuades  muncul  puncak  serapan  pada  panjang gelombang 812 nm, sedangkan pada senyawa kompleks bis- [Cu(acac) 2 ]  dalam  pelarut  metanol,  aseton  dan kloroform  muncul  puncak  serapan  pada  panjang gelombang 654 nm,  654,5  nm dan 657 nm.  Pergeseran panjang  gelimbang  maksimum  ke  arah  panjang gelombang  yang  lebih  kecil  mengindikasikan  senyawa kompleks bis- [Cu(acac) 2 ] telah terbentuk.

## Karakterisasi FTIR
Pengukuran  spektra  inframerah  dilakukan  pada ligan asetilaseton dan senyawa kompleks bis- [Cu(acac) 2 ] dalam  pelarut  metanol,  aseton,  dan  kloroform  yang ditunjukkan pada gambar 2, sedangkan data serapan IR ditunjukkan oleh tabel 1.
Keterangan: a. CuSO 4 .5H 2 O dalam aquades b. bis- [Cu(acac) 2 ] dalam metanol c. bis- [Cu(acac) 2 ] dalam aseton d. bis- [Cu(acac) 2 ] dalam kloroform
Gambar 2. Spektra IR bis-[Cu(acac)2] dalam (a) aseton (b) kloroform (c) metanol
Tabel 1: Data Serapan IR Berdasarkan  data  serapan  IR  yang  diperoleh terdapat beberapa serapan gelombang yang menunjukkan  adanya  gugus  tertentu  pada  ligan  dan pergeseran  serapan  dalam  ligan  asetilaseton.  Serapan gelombang pada 2924,09 cm -1 yang terdapat pada ligan dan  senyawa  kompleks  yang  dihasilkan  menunjukkan vibrasi ulur C-H alkana. Serapan C=O dalam ligan muncul pada  bilangan  gelombang  1705,07  cm -1 sedangkan vibrasi  ulur  C-O  muncul  pada  1018,41  cm -1 yang menunjukkan adanya perubahan gugus fungsi dari ligan. Ikatan  koordinasi  antara  Cu-O  muncul  pada  bilangan gelombang  455,2  cm -1 .  Hal  ini  sesuai  dengan  literatur yang menyebutkan bahwa vibrasi logam dengan gugus O dari  ligan akan  muncul  pada bilangan  gelombang 600- 400 cm -1 [7].

## Rendemen Hasil Sintesis Senyawa bis-[Cu(acac)2]
Pengukuran dengan SSA dilakukan pada filtrat hasil sintesis  senyawa  kompleks  untung  mengetahui banyaknya  atom  Cu  yang  terikat  dengan  ligan asetilaseton.  Penurunan  konsentrasi  pada  atom  logam menunjukkan  bahwa  atom  Cu  telah  berikatan  dengan ligan membentuk senyawa kompleks bis-[Cu(acac)2].
Tabel 2: Rendemen hasil No Senyawa Rendemen (gram) 1 bis-[Cu(acac)2] dalam aseton 2,50 2 bis-[Cu(acac)2] dalam metanol 2,31 3 bis-[Cu(acac)2] dalam kloroform 2,01
Berdasarkan jumlah rendemen yang diperoleh dapat diketahui  bahwa  senyawa  kompleks  bis-[Cu(acac)2] dalam  pelarut  aseton  paling  tinggi.  Hal  ini  disebabkan karena kelarutan ligan asetilaseton dalam pelarut aseton paling disukai sesuai dengan prinsip “ like dissolve like ”.

## 4. Kesimpulan
Sintesis senyawa kompleks dari logam Cu dan ligan asetilaseton  menghasilkan  kompleks bis -[Cu(acac) 2 ]. Rendemen  hasil  sintesis  senyawa  kompleks bis - [Cu(acac) 2 ]  dalam  pelarut  kloroform,  metanol,  dan aseton  dengan  berat  rendemen  sebesar  2,01  gram,  2,31 gram  dan  2,  50  gram.,  serta  atom  O  pada  ligan asetilaseton  terkoordinasi  dengan  atom  pusat  Cu(II) pada  bilangan  gelombang  455,2  cm -1 .  Pelarut  terbaik yang dapat digunakan untuk sintesis senyawa kompleks bis -[Cu(acac) 2 ] adalah aseton dengan jumlah rendemen yang paling tinggi.

## 5. Daftar Pustaka
[1]  Frank Albert Cotton, Geoffrey Wilkinson, Advanced Inorganic  Chemistry,  John  Wiley  &  Sons, Incorporated, 1988.
[2]  Vettaikaranpudur  G.  Gnanasoundari,  Karuppannan Natarajan, Synthesis, characterization and catalytic studies  of  iron(III),  cobalt(II),  nickel(II)  and copper(II)
complexes
containing
triphenylphosphine  and β -diketones, Transition Metal Chemistry , 30, 4, (2005) 433-438 http://dx.doi.org/10.1007/s11243-005-1023-4 [3]  A Ghanbari, MM Attar, M Mahdavian, Acetylacetonate  complexes  as  new  corrosion inhibitors in phosphoric acid media: inhibition and synergism  study, Progress  In  Color,  Colorants  and Coatings , Volume 2, (2009) 115-122
[4]  Clara  Pereira,  Sónia  Patrício,  Ana  Rosa  Silva, Alexandre  L.  Magalhães,  Ana  Paula  Carvalho,  João Pires,  Cristina  Freire,  Copper  acetylacetonate anchored onto amine-functionalised clays, Journal of Colloid and Interface Science , 316, 2, (2007) 570-579 http://dx.doi.org/10.1016/j.jcis.2007.07.053
[5]  Shiliang  Wang,  Xiaolin  Huang,  Yuehui  He,  Han Huang,  Yueqin  Wu,  Lizhen  Hou,  Xinli  Liu,  Taimin Yang,  Jin  Zou,  Baiyun  Huang,  Synthesis,  growth mechanism  and  thermal  stability  of  copper nanoparticles encapsulated by multi-layer graphene, Carbon ,  50,  6,  (2012)  2119-2125 http://dx.doi.org/10.1016/j.carbon.2011.12.063
[6]  HN  Aliyu,  A  Mustapha,  Potentiometric  studies  of Nickel  (II)  and  copper  (II)  acetyl  acetonato complexes, Bayero  Journal  of  Pure  and  Applied
Sciences , 2, 2, (2009) 27-30 http://dx.doi.org/10.4314/bajopas.v2i2.63758
[7]  Kazuo  Nakamoto,  Infrared  and  Raman  Spectra  of Inorganic  and  Coordination  Compound,  Third Edition ed., John Wiley and Sons Inc, New York, 1978.
Serapan Asetilaseton (cm -1 )
bis -[Cu(acac) 2 ]  (cm -1 ) Metanol  Kloroform  Aseton ʋ C=O 1705,07 - - - ʋ C -H ulur 2924,09 2924,09 2924,09 2924,09 ʋ C-H tekuk 1419,61 1419,61 1419,61 1419,61 ʋ C -O - 1018,41 1018,41 1018,41 ʋ Cu -O - 455,2 455,2 455,2 ʋ C=C 1620,21 - - -