## EFISIENSI MIKROKAPSUL EKSTRAK ETANOL KELOPAK BUNGA ROSELLA
( Hibiscus sabdariffa Linn) TERSALUT KARAGINAN KASAR ( Eucheuma cottoni)
[Microcapsule Efficiency of Ethanol Extract of Sepal Flower ( Hibiscus sabdariffa Linn) Coated Crude Carrageenan ( Eucheuma cottoni) ]
Ni Ketut Sumarni 1 , Yana Silvia Mauru 1* , Dwi Juli Puspitasari 1 , Diharnaini 1
1) Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Tadulako Jl. Soekarno Hatta, Kampus Bumi Tadulako Tondo Palu, Telp. 0451- 422611
*)Corresponding Author: yanamaurug301@gmail.com (082293112274)
Diterima  17 April 2018, Disetujui 13 Agustus 2018

## ABSTRACT
The  research  of  microcapsule  efficiency  of  ethanol  extract  of  sepal  flower  ( Hibiscus  sabdariffa Linn) coated  crude  carrageenan  has  been  done.  The  aim  of  research  was  to  determine  the  highest eficiency microencapsulation based on the ratio of ethanol extract of the sepal flower toward seaweed crude  carrageenan  ( Eucheuma  cotonii )  as  coating  substance.  The  microencapsulation  was  carried out  by  using  freeze  drying  technique.  This  encapsulation  would  preserve  the  active  compound  of ethanol extract.. Ratio of ethanol extract of the sepal flower toward seaweed crude carrageenan were set at 1:3; 1:4; 1:5; 1:6 dan 1:7 (w/w). The result showed that ratio of 1:7 has the highest eficiency of 86.01%.
Keywords : Ethanol extract , crude carrageenan, efficiency

## ABSTRAK
Penelitian  tentang  efisiensi  mikrokapsul  ekstrak  etanol  kelopak  bunga  rosella  ( Hibiscus  sabdariffa Linn)  tersalut  karaginan  kasar  ( Eucheuma  cotonii )  telah  dilakukan.  Penelitian  ini  bertujuan menentukan efisiensi tertinggi dari mikroenkapsulasi berdasarkan rasio ekstrak etanol kelopak bunga terhadap karaginan kasar sebagai penyalut. Mikroenkapsulasi dilakukan dengan menggunakan teknik pembekuan kering. Enkapsulasi ini diharapkan dapat mempertahankan senyawa aktif ekstrak etanol. Rasio  dari  ekstrak  etanol  terhadap  karaginan  kasar  dilakukan  pada  1:3;  1:4;  1:5;  1:6  dan  1:7;  (b/b). Hasil penelitian diperoleh bahwa rasio 1:7 menghasilkan efisiensi tertinggi, yaitu 86,01%.
Kata kunci : Ekstrak etanol , karaginan kasar, efisiensi

## LATAR BELAKANG
Kelopak  bunga  rosella  ( Hibiscus sabdariffa Linn)  mengandung  bahan  aktif berupa  senyawa  antosianin,  flavonoid, fenol  atau  polifenol,  saponin,  tanin,  asam beta  karoten,  asam  malat,  kalsium, gossypeptin,  protein,  asam  tartrat,  sitrat, vitamin C, dan glucide hibiscin (Kusumastuti,  2014). Kandungan  pigmen yang  paling  dominan  dan  penting  pada kelopak  bunga  rosella  adalah  pigmen antosianin (Hayati et al., 2012).
Antosianin merupakan pigmen warna  merah  pada  tumbuhan.  Stabilitas antosianin  sangat  dipengaruhi  oleh  pH dan suhu. Antosianin stabil pada pH yang rendah  atau  pada  suasana  asam  (Belitz and  Grosch,  1999).  Berdasarkan  hasil penelitian  Hayati  et  al.  (2012),  senyawa antosianin  ekstrak  kelopak  bunga  rosella stabil pada pH < 3 dan suhu<60 o C. Usaha untuk  meningkatkan  stabilitasnya  dapat dilakukan  dengan  metode  penyalutan. Salah satu bahan penyalut yang digunakan adalah karaginan.
Karaginan merupakan makromolekul  golongan  karbohidrat  dari rumput  laut  yang  umum  digunakan sebagai  zat  aditif  alami  pada  berbagai industri,  terutama  industri  makanan  dan kosmetika.  Karaginan  Kasar  atau Semi Refined  Carrageenan (SRC)  merupakan jenis  karaginan  dengan tingkat kemurnian yang lebih rendah dibandingkan karaginan murni atau Refined Carrageenan
(RC). SRC mudah terhidrolisis  pada  pH  asam  sedangkan
pada  pH  basa  SRC  sulit  terhidrolisis, tetapi stabil dalam bentuk gel (Glicksman, 1983).  Sifat  inilah  yang  berhubungan dengan    kemampuannya  sebagai  bahan penyalut dalam pembuatan mikrokapsul.
Berdasarkan  uraian  tersebut,  dalam penelitian akan dilakukan analisis efisiensi mikrokapsul ekstrak etanol kelopak bunga rosella  tersalut  dalam  karaginan  kasar secara emulsifikasi menggunakan Tween80.

## METODE PENELITIAN

## Bahan dan Peralatan
Bahan yang digunakan pada penelitian  ini  yakni  kelopak  bunga  rosella ( Hibiscus  sabdariffa Linn),  rumput  laut ( Eucheuma  cottonii ),  etanol  96%,  KOH
8%, kertas saring dan aguadest, Tween80 (Merck).
Peralatan  yang  digunakan  pada penelitian  ini  yakni  blender,  kain  saring, erlenmeyer  2  liter,  erlenmeyer  100  ml, rotary  vakum  evaporator ,  neraca  analitik, plat  kaca,  talang  besi,  pengering  beku ( freeze  dryer ),  oven,  loyang,  pisau,  botol vial, magnetik stirer, ayakan 50 mesh dan gelas  kimia  250  ml,  gelas  kimia  500  ml dan Scanning  Electron Microscopy (SEM) di Laboratorium Nanoscience and Nanocentre ITB.

## Prosedur Penelitian

## Ekstraksi Kelopak Bunga Rosella
Ekstraksi  kelopak  bunga  rosella dilakukan menggunakan metode maserasi dengan  cara  sebagai  berikut  :  sebanyak 200  gram  tepung  kelopak  bunga  rosella
dimasukkan  ke  dalam  erlemneyer  2  liter, selanjutnya  ditambahkan      2  liter  etanol 96%  dan  disimpan  selama  3×24  jam.
Campuran  disaring,  filtrat  dipekatkan secara vakum menggunakan rotary evaporator hingga diperoleh ekstrak pekat,  selanjutnya  disimpan  pada  suhu dingin. Rendemen ekstrak dihitung menggunakan persamaan berikut :
% Rendemen

## Ekstraksi Rumput Laut
Rumput  laut  merah  kering  ditimbang sebanyak  25  g  dan  dimasukkan  kedalam gelas kimia 500 mL. Selanjutnya ditambahkan  250  mL  larutan  KOH  8  % dan  dipanaskan  pada  suhu  50 o C  selama 120  menit.  Setelah  itu  disaring  dan dikeringkan  dalam  oven  pada  suhu  60 o C selama  3  jam,  setelah  kering  dihaluskan menggunakan blender.
Ditentukan
rendemennya dengan menggunakan persamaan berikut ini: Rendemen ( )
( )

## Mikroenkapsulasi
Mikrokapsul  ekstrak  etanol  kelopak bunga  rosella  tersalut  karaginan  kasar dibuat dengan perbandingan 1:3; 1:4; 1:5; 1:6;  1:7  atas  dasar  (b/b)  dengan  cara mencampurkan kedua bahan dalam gelas kimia, diaduk mengunakan magnetik stirer selama  1  jam,  kemudian  ditambahkan  3 tetes  tween  80  kemudian  disimpan  pada penyimpanan  beku  3×24  jam.  Campuran di  keringkan  mengunakan freeze  dryer .
Masing-masing mikrokapsul dianalisis efisiensi penyalutannya.

## Penentuan Efisiensi Mikrokapsul
Mikrokapsul  0,5  gram  digerus  dan diekstraksi  dengan  10  mL  etanol  96%, kemudian disaring dan filtratnya dipekatkan  dengan  menggunakan rotary
evaporator, ekstrak  pekat  yang  diperoleh kemudian dioven dan ditimbang, selanjutnya  efisiensi  mikrokapsul  dihitung dengan persamaan:
%Efisiensi= ( ) - × 100% Keterangan :   a   =   Massa mikrokapsul total (g) b  =  Massa mikrokapsul yang dianalisis (g)

## Penentuan Marfologi Mikrokapsul
Morfologi  permukaan  mikrokapsul yang  memiliki  nilai  efisiensi  tertinggi dianalisis menggunakan alat SEM dengan perbesaran 1000x .

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Rendemen  Ekstrak  Etanol  Kelopak Bunga Rosella
Hasil ektsraksi dari kelopak bunga rosella dengan metode maserasi diperoleh rendemen ekstrak etanol sebesar  32,07% . Hasil  ini  lebih  tinggi dibandingkan dengan hasil extraksi dengan  metode  yang  sama  oleh  Suzery et  al. (2010),  dimana  maserasi  pada temperatur  kamar  25 o C  selama  24  jam dengan  mengasilkan  rendemen  sebesar 17,7%.
Tingginya  hasil  rendemen  pada penelitian ini dibandingkan hasil rendemen
Suzery et  al. (2010)  dikarenakan    waktu ekstraksi  yang  digunakan  3×24  jam, artinya waktu ekstraksi lebih lama sehingga  rendemen  yang  dihasilkan  lebih besar  karena  terpenuhinya  waktu  kontak antara  pelarut  untuk  berinteraksi  zat  yang akan  diekstrak,  selain  itu,  tidak  terdapat efek panas sehingga antosianin tidak akan rusak.
Rendemen Karaginan Kasar dari rumput laut Ekstrak karaginan
kasar merupakan  hasil  produk  dari  rumput  laut melalui  proses  pemanasan  menggunakan larutan  kalium  hidroksida  (KOH).  Hasil penelitian  diperoleh  rendemen  karaginan kasar  dari  rumput  laut  sebesar  62%. Rendemen karaginan kasar yang dihasilkan  dipengaruhi  oleh  konsentrasi KOH,  lama  waktu  pemasakan,  suhu,  dan faktor ukuran partikel rumput laut.
Penelitian Rizal et al. (2016) menghasilkan  rendemen  SRC  33,83% pada  Suhu  ekstraksi  100 o C  selama  60 menit  pada  penggunaan  KOH  8%. Rendemen yang dihasilkan pada penelitian  ini  lebih tinggi  dibanding penelitian  Rizal et  al. (2016)  disebabkan waktu  ekstraksi  yang digunakan  lebih lama.  Semakin  lama  waktu  pemasakan maka semakin tinggi rendemen karaginan yang dihasilkan.

## Efisiensi Mikrokapsul
Efisiensi
mikroenkapsulasi menunjukkan  tingkat  keberhasilan  proses mikroenkapsulasi. Efisiensi yang
dimaksud dalam penelitian ini dipengaruhi rasio antara ekstrak kelopak bunga rosella dengan penyalut karaginan kasar.
Gambar 1. Pengaruh  Rasio  Ekstrak  etanol  :
Karaginan Kasar terhadap Efisiensi Penyalutan
Gambar  1  menunjukkan  bahwa efisiensi mikrokapsul ekstrak etanol tersalut  karaginan kasar rumput laut yang dihasilkan tiap  rasio  1:3,  1:4,  1:5,  1:6  dan 1:7 masing-masing 5,23%; 34,05%; 63,59%;  74,83%  dan  86,01%.  Hal  ini menunjukan  efisiensi  tertinggi  diperoleh pada  perbandingan  1:7(b/b)  disebabkan karena  semakin  banyak  bahan  penyalut maka  semakin  tinggi  efisiensi. Menurut Maulidyawati  (2009),  salah  satu  faktor yang  menyebabkan  tingginya  efisiensi mikrokapsul  adalah  perbandingan  antara bahan penyalut dan bahan inti. Konsentrasi  pengemulsi  juga  merupakan faktor yang berpengaruh terhadap efisiensi  mikrokapsul.  Kholisoh  (2016) melaporkan tentang uji viabilitas enkapsulasi
Lactobacillus
casei menggunakan  matriks  kappa  karaginan menghasilkan  nilai  efisiensi  tertinggi  pada konsentrasi karaginan 2%, yaitu 60,49%.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 1:03 1:04 1:05 1:06 1:07 Efis ie ns i Pe ny a lu ta n (% ) Rasio  ekstrak etanol  terhadap karaginan kasar (b/b)
Efisiensi
mikrokapsulasi yang dihasilkan tergolong tinggi karena karaginan  kasar  memiliki  kelarutan  yang tinggi  dan  kemampuannya  mengemulsi sehingga  bahan  aktif  kelopak  bunga rosella dapat tersalut. Menurut Young et al (1993)  ,  bahan  penyalut  yang  digunakan harus  memiliki  kemampuan  kelarutan yang  tinggi  dan kemampuan  mengemulsi, serta harus dapat membentuk lapisan film, dan  menghasilkan  larutan  berkonsentrasi tinggi.  Selain  itu  bahan  penyalut  harus mampu  melindungi  bahan  aktif  dari oksidasi, panas, cahaya dan kelembapan.

## Morfologi Mikrokapsul
Pengamatan morfologi terhadap mikrokapsul ekstrak kelopak bunga rosella dengan penyalut karaginan kasar, dilakukan  dengan  menggunakan  SEM ( Scanning  Electron  Microscope ).  Hasil pengamatan bentuk morfologi mikrokapsul dapat dilihat sebagai berikut:
(a) (b)

## (c)
(d)

## Keterangan: perbesaran 1000 x
Gambar 2. Morfologi (a) karaginan  kasar,  (b) karaginan  kasar-ekstrak  etanol,  (c) karaginan  murni-ekstrak  etanol,  (d) karaginan murni-ekstrak etanol.
Berdasarkan hasil analisis menggunakan    SEM  ( Scanning  Electron
Microscope ) (Gambar 2), morfologi mikrokapsul karaginan kasar dan mikrokapsul    ekstrak  etanol-karaginan kasar dengan perbesaran 1000x memperlihatkan  bentuk  agregat.  Agregat adalah  pengumpalan  antara  partikel  satu dengan  yang  lain,  Menurut  Suryani et  al.
(2015) menyatakan peningkatan
penambahan jumlah
semirefined carrageenan akan mengakibatkan terjadinya  peningkatan  jumlah  agregat yang  terbentuk  karena  adanya double helix (pilinan  ganda ). Semakin  banyak double  helix akan  menghasilkan  agregat dalam  jumlah  banyak  yaitu  berupa  jala- jala yang sangat kuat sehingga mengakibatkan struktur gel berubah menjadi semakin keras .
Mikrokapsul  memiliki  3  macam  tipe yaitu  mononuklir,  polinuklir  dan  matriks. Mikrokapsul ekstrak etanol-karaginan murni  perbesaran  1000x  terlihat  seluruh permukaan mikrokapsul yang tidak beraturan  dengan  tipe  matriks.  Tipe matriks  merupakan  tipe  mikrokapsul  yang mengandung  bahan  inti  yang  terdispersi merata dalam bahan penyalutnya. Mononuklir  merupakan  mikrokapsul  yang mengandung  bahan  inti  yang  dikelilingi oleh bahan penyalut, polinuklir merupakan mikrokapsul  yang  mengandung  beberapa bahan  inti  didalam  bahan  penyalutnya, sedangkan matriks merupakan mikrokapsul  yang mengandung  bahan  inti yang  terdispersi  merata  dalam  bahan
penyalutan (Thies, 1996). Morfologi mikrokapsul karaginan kasar dan mikrokapsul    ekstrak  etanol-karaginan kasar  dengan  perbesaran  1000  x  tidak dapat  dinyatakan  dalam  3  macam  tipe mikrokapsul karena mengalami agregasi. Jumlah  penyalut  yang  digunakan  dalam mikroenkapsulasi juga dapat mempengaruhi ukuran partikel yang dihasilkan. Semakin banyak jumlah bahan penyalut  dibandingkan  bahan  inti  maka ukuran  partikel  juga  akan  semakin  besar karna terjadi peningkatan ketebalan dinding  mikrokapsul  yang  terbentuk.  Hal ini  juga  sejalan  dengan  penelitian  yang dilakukan  oleh  Comunian et  al. (2013), yang  menunjukkan  bahwa  ukuran  partikel mikrokapsul yang dihasilkan dari perbandingan  bahan  inti  dan  penyalut  1:1 lebih  kecil  yaitu 71,10μm  dibandingkan dengan  perbandingan  bahan  inti  dan penyalut  1:2  yaitu  81,91μm.  Selain  itu, ukuran  partikel  dapat  dipengaruhi  oleh kecepatan  pengadukan  yang  digunakan dalam  pembuatan  mikrokapsul.  Semakin besar kecepatan pengadukan yang digunakan  maka  semakin  kecil  ukuran partikel  mikrokapsul  yang  dihasilkan, begitupun  sebaliknya.    Nilai  rata-rata ukuran mikrokapsul ekstrak etanol- karaginan murni    adalah  14,91  μm.
Secara keseluruhan hasil yang didapatkan telah memenuhi persyaratan untuk ukuran partikel  mikrokapsul  yaitu  antara  1- 1000μm (Trojer, 2012).

## KESIMPULAN
Berdasarkan  hasil  penelitian  yang telah  dilakukan  dapat  disimpulkan  bahwa ekstrak  etanol  kelopak  bunga  rosella ( Hibiscus  sabdariffa Linn)  dapat  disalut dengan  karaginan  kasar  menghasilkan mikrokapsul dengan ukuran partikel 14,91 μm dan efisiensi penyalutan tertinggi pada  rasio  perbandingan  1:7    sebesar 86,01%.

## DAFTAR PUSTAKA
Belitz,  H.  D.  and  Grosch,  W.,  1999, Food Chemistry,  2nd  Edition , Germany: Springer.
Comunian,  T.A.,  Thomazini,  M.  Alves, A.J.G., Junior FEM., Balieiro, J.C.C.,
and Trindade, C.S.F. (2013).
Microencapsulation  of  Ascobic  Acid by Complex Coa cervation:
Protection  and  Controlled  Release.
Food    Research  International 52  : 373-379.
Glicksman,  M.  1983. Food  Hydrocolloids .
Volume  I. Florida:  CRC  Press  Boca Raton, 207 pp.
Hayati,  EK.,  Budi,  US.,  Hermawan,  R. 2012.  Konsentrasi  Total  Senyawa Antosianin  Ekstrak  Kelopak  Bunga Rosella  ( Hibiscus  sabdariffa L.): Pengaruh  Temperatur  dan  pH.
Jurnal Kimia . 6(2):138-147.
Kholisoh, G. 2016. Uji Viabilitas
Enkapsulasi Lactobacillus casei menggunakan matriks Kappa
Karaginan Terhadap Simulasi Caian Asam  Lambung.  [ Skripsi ].  Jakarta:
Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan. UIN Syarif Hidayatullah.
Kusumastuti, R. I. 2014. Roselle (Hibiscus
sabdariffa Linn ) Effects on  Lowering
Blood  Pressure  as  a  Treatment  for Hypertension. Jurnal Majority , 3 (7) : 70-74.
Maulidyawati  N.  2009.  Mikroenkapsulasi ibuprofen dengan penyalut polipapduan  poli  (  asam  laktat)  dan polikaprolakton. [ Skripsi ]. Bogor:
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Rizal,  M.,  Mappiratu,  dan  A.  R.  Razak. 2016.  Optimalisasi  Produksi  Semi Refined  Carrageenan  (SRC)  dari rumput  laut  ( Eucheuma  cottoni ).
KOVALEN . 2(1):33-38.
Suryani, A., Santoso, J., Rusli, M.S. 2015. Karakteristik  Dan  Struktur  Mikro Gel Campuran Semirefined carrageenan dan  Glukomanan. Jurnal  Kimia  dan
Kemasan . 37(1).
Suzery, M.,  Lestari  S.,  dan  Cahyono,  B.
2010.  Penentuan  Total  Antosianin
Dari Kelopak Bunga Rosela
(Hibiscus  sabdariffa  L) Dengan Metode  Maserasi  Dan  Sokshletasi.
Jurnal Sains dan Matematika . 18(1).
Thies, C. 1996. A Survey of
Microencapsulation  proses.  Dalam
Simon  Benita  microencapsulation . Mothods  and  Application  1-20.  Now York: Marcel Dekker.
Trojer,  M  A.  2012.  Modification  of
Microcapsules For Contolled
Release. Thesis  For  The  Degree  Of Doctor  Of  Philosophy .  Sweden:
Chalmers University Of Technology.
Young, S.L., X. Sarda, and M. Rosenberg. 1993.  Microencapsulating  properties
of
whey proteins.
1.
microencapsulation  of  anhydrous milkfat. J. Dairy Sci . 76: 2868-277.