## Validasi Metode Pendugaan Umur Simpan Produk Pangan Renyah dengan Metode Kadar Air Kritis
Validation Method of Shelf Life Estimation of Dry Crisp Food Products by Using Critical Moisture Content Method
Novi Alfiyani 1) , Nur Wulandari 1,2)* , Dede R. Adawiyah 1,2)
1) Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor, Bogor
2) South East Asian Food and Agricultural Science and Technology Center, Institut Pertanian Bogor, Bogor
Abstract . Shelf  life  of  food products  is  one of  the  most  important  information  listed  on  food packaging labels. A dry crisp food product has a relatively long shelf life with sogginess as damage parameters. This research is aimed to obtain a validated procedure for shelf life estimation of  dry crisp food products by critical moisture content method, so it can be used as a standard procedure  in shelf life estimation. The research  was  conducted  with  seven  repetitions  by  using  potato  chips  as  food  model  and  it  started  by determination  of  initial  moisture  content,  critical  moisture  content,  weight  of  dry  food  solids,  other variables, and determination of MSI curve of GAB model to obtain slope b and equilibrium moisture content. Shelf  life  was  calculated  by  using  Labuza’s  Equation,  then  shelf  life  data  obtained  and  the  parameters affecting it, were validated by using precision criteria based on Relative Standard Deviation (RSD) less than 2/3  RSDH  (Horwitz  equation)  value.  The  result  showed  that  both  of  shelf  life  data  and  all  affecting parameters,  has  been  validated.  Shelf  life  at  75  and  80%  RH  were  22.21±0.08  months  and  11.44±0.08 months, RSD value were 0.37 and 0.74%, as well as 2/3 RSDH value were 0.84 and 0.92% respectively. Thus, it can be concluded that procedure of shelf life estimation of dry crisp food products by using critical moisture content method was a valid and an appropriate method for its purpose, and can produce accurate shelf life calculation.
Keywords : critical moisture content method, dry crisp food product, Labuza’s equation, method validation, shelf life
Abstrak . Umur  simpan produk pangan  merupakan salah satu informasi  yang penting dicantumkan pada label kemasan pangan. Produk pangan kering yang renyah memiliki umur simpan yang relatif lama dengan parameter kerusakan berupa penurunan kerenyahan. Penelitian ini dilakukan untuk memperoleh prosedur pendugaan umur simpan  produk pangan renyah  dengan  metode kadar air kritis yang tervalidasi sehingga dapat  digunakan  secara  tetap  dan  baku  dalam  analisis  pendugaan  umur  simpannya.  Penelitian  dilakukan sebanyak  tujuh  kali  ulangan  menggunakan  model  pangan  berupa  keripik  kentang  yang  diawali  dengan penentuan kadar air awal, kadar air kritis, bobot padatan per kemasan, variabel lain, serta penentuan kurva ISA  model  GAB  untuk  memperoleh slope b  dan  kadar  air  kesetimbangan.  Umur  simpan  dihitung  ber- dasarkan persamaan Labuza, dimana hasil perhitungan umur simpan dan parameter yang memengaruhinya, divalidasi ketepatannya dengan kriteria presisi berdasarkan nilai RSD yang lebih kecil dari 2/3 RSDH. Hasil penelitian menunjukkan bahwa seluruh parameter serta perhitungan umur simpan, telah tervalidasi dengan umur simpan pada RH 75 dan 80% berturut-turut sebesar 22.21±0.08 dan 11.44±0.08 bulan, nilai RSD 0.37 dan  0.74%,  serta  nilai  2/3  RSDH  0.84  dan  0.92%.  Dengan  demikian  dapat  disimpulkan  bahwa  prosedur pendugaan  umur  simpan  produk  pangan  renyah  dengan  metode  kadar  air  kritis  merupakan  metode  yang valid dan sesuai untuk tujuannya, serta dapat menghasilkan perhitungan umur simpan yang akurat.
Kata  Kunci :  metode  kadar  air  kritis,  produk  pangan  renyah,  persamaan  Labuza,  umur  simpan,  validasi metode 1
Aplikasi Praktis : Umur simpan merupakan informasi yang penting dalam label kemasan pangan. Metode pendugaan umur simpan produk pangan renyah berdasarkan metode kadar air kritis yang tervalidasi sangat diperlukan untuk menjamin validitas data umur simpan yang dihasilkan, sehingga prosedur tersebut dapat digunakan secara baku, serta mampu memberikan hasil perhitungan umur simpan yang tepat dan akurat.

## PENDAHULUAN
Umur  simpan  produk  pangan  merupakan  informasi sangat penting dicantumkan pada label kemasan pangan.
Korespondensi: wulandari_safardan@yahoo.com
Berdasarkan UU Pangan No. 18 tahun 2012 dan PP No. 69  tahun  1999  tentang  Label  dan  Iklan  Pangan,  setiap industri  pangan  wajib  mencantumkan  tanggal  kedalu- warsa  pada  kemasan  produk.  Menurut  Kilcast  dan
Subramaniam  (2000),  umur  simpan  produk  pangan merupakan  selang  waktu  produk  pangan  berada  dalam kondisi aman dengan mempertahankan karakter sensori, kimia,  fisik,  serta  mikrobiologi  yang  diinginkan  serta memenuhi nilai gizi yang tercantum pada label kemasan.
Metode kadar air kritis merupakan salah satu metode ASLT ( Accelerated Shelf Life Testing ) pendugaan umur simpan produk pangan yang sensitif terhadap penyerapan uap air. Produk pangan renyah bersifat sensitif terhadap penyerapan uap air dengan kerenyahan sebagai parameter mutunya  (Kwak et  al. 2015).  Kadar  air  dan  a w rendah menyebabkan  tekstur  produk  pangan  renyah  dengan umur  simpan  panjang  (Sakac et  al. 2016).  Pendugaan umur simpan produk sensitif terhadap penyerapan uap air dilakukan  dengan  metode  kadar  air  kritis  yang mensimulasi  kerusakan  akibat  penyerapan  uap  air  oleh produk dengan mengetahui polanya (Aini et al. 2014).
Umur simpan produk pangan metode kadar air kritis dihitung  menggunakan  persamaan  Labuza  dengan  me- ngetahui nilai kadar air awal, kadar air kritis, konstanta permeabilitas  uap  air,  dan  luas  permukaan  kemasan, bobot  padatan  per  kemasan,  tekanan  uap  jenuh,  dan parameter kurva isotermi sorpsi air (ISA) yang terdiri dari slope b  dan  kadar  air  kesetimbangan  (Labuza  1982). Untuk mendapatkan kurva ISA kadar air kesetimbangan pada  berbagai  nilai  a w ,  model  GAB  (Guggenheim, Anderson,  de  Boer)  menggambarkan  pola  penyerapan uap air kisaran a w luas yaitu 0-0.9 (Andrade et al. 2011). Untuk menghasilkan data umur simpan akurat sesuai karakteristik produk, perlu dilakukan metode yang sudah tetap, baku, dan tervalidasi. Namun metode SNI maupun AOAC  belum  menetapkan  metode  penentuan  umur simpan  produk  pangan  baku.  Sehingga  validasi  metode pendugaan  berdasarkan  metode  kadar  air  kritis  perlu dilakukan untuk menjamin validitas data umur simpan.
Tahap validasi metode bertujuan mengukur performa data perhitungan umur simpan dengan metode kadar air kritis  untuk  pangan  renyah,  yang  dalam  penelitian menggunakan  model  pangan  renyah  berupa  keripik kentang.  Uji  validitas  dilakukan  sebanyak  tujuh  kali ulangan  dengan  analisis  triplo  tiap  ulangan,  parameter validasi  metode  yang  dianalisis  yaitu  keseksamaan  atau presisi  data  (Harmita  2004).  Validasi  presisi  dilakukan terhadap  seluruh  parameter  dan  hasil  perhitungan  umur simpan. Hasil analisis memenuhi kriteria presisi apabila menghasilkan nilai RSD ≤ 2/3 RSDH (ICH 2005).
Tujuan validasi metode adalah membuktikan bahwa prosedur pendugaan umur simpan dengan metode kadar air kritis,  merupakan metode  valid dan  sesuai, sehingga dapat  digunakan  secara  baku  dan  tetap  untuk  menduga umur simpan produk pangan renyah. Penelitian mengenai validasi metode pendugaan umur simpan dengan metode kadar  air  kritis  diharapkan  dapat  menjamin  ketepatan prosedur  analisis  karakteristik  produk,  memperoleh metode  analisis  yang  cepat  dan  ekonomis,  serta  mem- berikan hasil perhitungan umur simpan yang akurat.

## BAHAN DAN METODE

## Bahan
Bahan  yang  digunakan  adalah  keripik  kentang komersial  dengan  tanggal  dan  kode  produksi  sama, NaOH, K-asetat, MgCl 2 , NaBr, KI, NaCl, KBr, akuades. Alat yang digunakan adalah cawan aluminium, pencapit logam,  oven  listrik,  neraca  analitik,  mortar,  kemasan mettalized  plastic , hand  sealer ,  desikator, box 34x26x7 cm 3 , penyangga dari ram kawat 32.5x25.5x3 cm 3 .

## Metode
Penelitian diawali analisis penentuan parameter yang memengaruhi  perhitungan umur  simpan  sebanyak  tujuh kali ulangan, dengan analisis triplo. Umur simpan keripik kentang  dihitung  berdasarkan  persamaan  Labuza. Validasi metode dengan menghitung kriteria presisi dari parameter dan perhitungan umur simpan keripik kentang.

## Pengukuran kadar air awal
Kadar  air  awal  (m o )  keripik  kentang  dianalisis dengan metode SNI 01-2891-1992 (BSN 1992) tujuh kali ulangan  terhadap  tujuh  sampel  kemasan  berbeda  yang diperkecil dan dianalisis triplo setiap ulangan. Hasil kadar air dinyatakan g H 2 O/g padatan (basis kering).

## Penentuan bobot padatan per kemasan
Bobot padatan per kemasan (W s ) dinyatakan sebagai g padatan per kemasan dan dihitung berdasarkan rumus:
%padatan = (1–kadar air basis basah) x 100%
Bobot padatan per kemasan (g) = Bobot sampel per kemasan (g) x %padatan

## Penentuan kadar air kritis
Kadar  air  kritis  (m c )  dengan  menyimpan  sampel selama  0, 30, 45, 60, 90, dan 120 menit  tanpa kemasan pada wadah tertutup, dilengkapi penyangga dan diisi air 2 L (Gambar 1) agar penurunan kerenyahan lebih cepat (RH air 100% setara a w = 1). Proses ini menghasilkan seri sampel  dengan  waktu  penyimpanan  berbeda,  sampel dikemas kembali untuk uji organoleptik rating intensitas oleh delapan panelis dengan parameter kerenyahan.
Gambar 1. Wadah  penyimpanan  bertutup  yang digunakan dalam penelitian
Uji  organoleptik  dilakukan  secara Forum  Group Discussion (FGD)  dengan  pengambilan  suara  ( voting ) menentukan  sampel  yang  kerenyahannya  tidak  diterima lagi.  Waktu  penyimpanan  yang  menyebabkan  kerenya- hannya tidak diterima lagi oleh panelis, dijadikan sebagai dasar persiapan sampel untuk dianalisis kadar airnya dan ditetapkan sebagai kadar air kritis.

## Penentuan model kurva isotermi sorpsi air
Kurva  ISA  ditentukan  sebanyak  tujuh  kali  ulangan dengan  sampel  2  g  pada  cawan  aluminium  (triplo), kemudian  diletakkan pada  tujuh  desikator  berisi  larutan garam jenuh berbeda (Tabel 1).
Tabel 1. Nilai ERH larutan garam jenuh pada suhu 30 ° C Larutan Garam Jenuh ERH (%) NaOH 7.58 Kalium asetat 21.61 MgCl 2 32.44 NaBr 56.03 KI 67.89 NaCl 75.09 KBr 80.27 *Sumber: Greenspan (1977)
Sampel ditimbang setiap hari hingga tercapai bobot konstan  (selisih  tiga  kali  penimbangan  <2  mg/g  untuk RH<90%, dan <10 mg/g untuk RH>90%), diukur kadar airnya  dan  dinyatakan  sebagai  kadar  air  kesetimbangan (Me) hasil percobaan, yang kemudian diubah menjadi Me GAB.  Persamaan  kuadratik  model  GAB  diperoleh  dari kurva hubungan a w dengan a w /Me, dinyatakan sebagai:
y = αx 2 + βx + γ a w /M e = α.(a w ) 2 + β.a w + γ
Nilai Me GAB dihitung berdasarkan rumus:
Me = X m .C.K.a w (1-K.a w )(1-K.a w +C.K.a w )
Keterangan:  Me:  Kadar  air  kesetimbangan  perhitungan model GAB (basis kering); a w : Aktivitas air; X m : Kadar air kesetimbangan  monolayer;  K:  Konstanta;  C:  Konstanta energi.
Kurva ISA percobaan dan model GAB dibuat dengan memplotkan  Me  dan  a w ,  kemudian  diuji  ketepatannya untuk mengetahui ketepatan model dalam menggambar- kan  keseluruhan  kurva  ISA  dengan  menghitung  nilai Mean Relative Determination (MRD) (Goula et al. 2008), yaitu:
MRD= 100 n ∑ Mi-Mpi Mi n

## i-1
Keterangan: Mi: Kadar air kesetimbangan percobaan; Mpi: Kadar air kesetimbangan perhitungan model GAB; n: Jumlah data.

## Penentuan kadar air kesetimbangan
Nilai kadar air kesetimbangan (m e ) pada persamaan Labuza dihitung berdasarkan persamaan kuadratik kurva ISA  model  GAB  dengan  memasukkan  nilai  RH  75  dan 80% (RH 100% setara dengan a w = 1) sebagai nilai x.
Penentuan slope b Nilai slope diperoleh  dari  daerah  linear  kurva  ISA model  GAB,  yaitu  garis  lurus  yang  menghubungkan kadar  air  awal  hingga  mencapai  kadar  air  kritis, persamaan y = a + bx dengan b sebagai slope .

## Informasi variabel lain
Variabel  lain  yaitu  luas  kemasan  (A)  yang  diukur sebagai  luasan  total  kedua  sisi  kemasan,  tekanan  uap jenuh  (P o )  pada  suhu  penyimpanan  berdasarkan  tabel tekanan  uap  air  jenuh  (Bell  dan  Labuza  2000),  dan permeabilitas  kemasan  (k/x)  berdasarkan  literatur penggunaan kemasan metalized plastic.

## Pendugaan umur simpan
Umur  simpan  dihitung  berdasarkan  persamaan Labuza  (Labuza  1982)  dengan  asumsi  kondisi penyimpanan pada RH 75 dan 80%, yaitu:
θ= ln ( m e - m o ) ( m e - m c ) k x  x A W s x Po b
Keterangan:  Waktu  perkiraan  umur  simpan  (hari);  m e :  Kadar  air kesetimbangan g H 2 O/ g padatan); m o : Kadar air awal (g H 2 O/ g padatan); m c : Kadar air kritis (g H 2 O/ g padatan); k/x: Konstanta permeabilitas  uap  air  kemasan  (g/m 2 .hari.mmHg);  A:  Luas permukaan kemasan (m 2 ); W s : Bobot padatan per kemasan (g); P o : Tekanan uap jenuh (mmHg); b: Slope kurva ISA.

## Validasi metode analisis
Tahap validasi metode bertujuan mengukur performa data  seluruh  parameter  dan  perhitungan  umur  simpan yang  diperoleh,  berdasarkan  kriteria  presisi  yang dinyatakan sebagai simpangan baku relatif (RSD). Hasil analisis  memenuhi  kriteria  presisi  apabila  perhitungan data  menghasilkan  nilai  RSD  RSD  ≤  2/3  RSDH  (ICH 2005). Nilai RSDA dan RSDH dihitung sebagai:
SD= √∑ (x- x ̅ ) 2 n-1 RSDA ( % ) = SD x ̅ x 100%
RSDH = 2 (1-0.5 log c)
Keterangan:  x:  Nilai  setiap  ulangan; x ̅ :  Nilai  rata-rata; n:  Jumlah  sampel; SD:  Simpangan baku;  RSDA:  Simpangan baku  relatif;  RSDH:  Koefisien Horwitz; c: Nilai yang dinyatakan sebagai fraksi desimal .

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Penentuan  umur  simpan  produk  pangan  berupa keripik  kentang  dilakukan  menggunakan  persamaan Labuza,  dengan  terlebih  dahulu  ditentukan  parameter kadar  air  awal,  bobot  padatan  per  kemasan,  kadar  air kritis, kurva ISA, parameter kurva ISA yang terdiri dari slope b dan kadar air kesetimbangan, serta variabel lain berupa konstanta permeabilitas uap air,  luas permukaan kemasan, dan tekanan uap jenuh.
0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 M e ( g H 2 O/ g S ol id) aw Percobaan GAB

## Parameter persamaan labuza
Kadar  air  merupakan  faktor  utama  yang  meme- ngaruhi mutu keripik kentang karena mudah mengalami perubahan  terhadap  RH  lingkungannya  selama  penyim- panan  (Herawati  2008).  Kadar  air  awal  (m o )  keripik kentang  basis  kering  0.0186±0.0003  g  H 2 O/g  padatan atau  1.83%  basis  basah,  yang  berada  pada  kisaran  a w 0.07–0.08 berdasarkan kurva ISA keripik kentang model GAB.  Tunick et  al. (2013)  menyatakan  produk  pangan renyah  memiliki  a w <0.1.  Hasil  penelitian  menunjukkan kadar  air  keripik  kentang  masih  memenuhi  syarat  mutu SNI  01-4031-1996  (BSN  1996)  maksimal  3%  basis basah. Berdasarkan beberapa penelitian, kadar air keripik pisang  2.6  dan  5%  (Manikantan et  al. 2012,  Borah  dan Nayak  2013),  keripik  singkong  1.3%  (Segovia et  al. 2016 ), keripik  ubi  1.25%  (Meher  dan  Nayak  2015), keripik kentang 1.72% (Yang et al. 2017), tortilla 2.48% (Budijanto et  al. 2010),  biskuit  1.6%  (Romani et  al. 2014),  kerupuk  melinjo  3.61%  (Lestari  dan  Muharfiza 2015),  rengginang 9.67%  (Khalishi  2011),  dan  kerupuk ikan  4.99-8.81%  (Zulfahmi et  al. 2014).  Hal  ini menunjukkan  bahwa  produk  pangan  renyah,  termasuk keripik  kentang,  umumnya  memiliki  kadar  air  1–5%, dimana batas maksimal kandungannya diatur dalam SNI masing-masing produk pangan renyah.
Bobot keripik kentang per kemasan diketahui sebesar 68 g sehingga diketahui bobot padatan per kemasan (W s ) sebesar  66.7572±0.0199  g  (>90%  padatan).  Jumlah padatan ini sudah cukup memberikan tekstur renyah pada keripik kentang dimana tekstur renyah diperoleh apabila bobot padatannya lebih dari 25% (Setyawan et al. 2013). Kadar  air  kritis  (m c )  merupakan  kadar  air  dimana produk  pangan  mengalami  penurunan  mutu  sehingga tidak  dapat  diterima  konsumen  secara  organoleptik (Kusnandar et  al. 2010).  Berdasarkan  uji  organoleptik secara  FGD,  diketahui  sampel  mencapai  kondisi  kritis saat disimpan selama 60 menit pada wadah penyimpanan tertutup berisi air. Rata-rata m c sampel tujuh kali ulangan yaitu  0.1009±0.0003  g  H 2 O/g  padatan  (Tabel  2), menunjukkan  bahwa  sampel  sudah  tidak  diterima konsumen secara organoleptik. Nilai m c tercapai pada a w 0.72 berdasarkan kurva ISA keripik kentang model GAB. Menurut  beberapa  penelitian,  diketahui  m c keripik  apel 0.158  g  H 2 O/g  padatan  pada  a w 0.5  (Velickova et  al. 2014),  dan  m c kukis  6%  pada  a w 0.54  (Widjajaseputra 2012).  Menurut  Tunick et  al. (2013),  produk  pangan
kehilangan  kerenyahannya  pada  a w 0.5-0.6.  Kreker, popcorn, dan keripik kentang kehilangan kerenyahannya pada a w 0.35–0.50 Jakubczyk et al. (2008).
Nilai  a w produk  pangan  renyah  kehilangan kerenyahannya  tergantung  karakteristik  produknya. Penentuan m c dilakukan dengan menyimpan sampel pada kondisi RH tinggi dalam waktu berbeda. Pada beberapa penelitian,  m c ditentukan  dengan  menyimpan  sampel pada  beberapa  RH  dan  suhu.  Namun  metode  tersebut kurang  efisien  karena  membutuhkan  banyak  desikator berisi larutan garam jenuh berbeda, serta waktu pengujian yang  lama  hingga  mutu  sampel  menurun  selama penyimpanan.  Dalam  penelitian  ini,  m c ditentukan dengan  menyimpan  sampel  pada  wadah  penyimpanan berisi air (RH air 100%) sehingga kerusakan produk lebih cepat tercapai, dan teknis pelaksanaanya lebih efisien.
Kurva  ISA  menggambarkan  kandungan  air  produk pangan  sebagai  keadaan  RH,  sehingga  memperoleh informasi  perpindahan  uap  air  selama  penyimpanan (Wijaya et  al. 2014).  Kurva  ISA  keripik  kentang  hasil percobaan dan model GAB berbentuk sigmoid dan saling berhimpitan  satu  sama  lain  (Gambar  2).  Model  GAB menggambarkan  fenomena  sorpsi  isotermi  sampel keripik kentang secara tepat (Hutasoit 2009). Ketepatan kurva  ISA  model  GAB  didukung  data  MRD  tujuh  kali ulangan sebesar 5.55, model yang baik bernilai MRD<10 (Akoy dan Horsten 2013). Model GAB menggambarkan kurva ISA kreker (Irpatrawan 2009), biskuit (Panjagari et al. 2015), coklat bubuk sereal (Delgado dan Silva 2010), tepung talas (Nurtama dan Lin 2010), yogurt bubuk (Koc et al. 2010), dan koya ikan (Anandito et al. 2017).
Gambar 2. Kurva ISA keripik kentang hasil percobaan dan model GAB
Tabel 2. Data analisis parameter serta perhitungan umur simpan tujuh kali ulangan
Parameter Ka Awal (g H 2 O/g Solid) Ka Kritis (g H 2 O/g Solid) Bobot Padatan per Kemasan (g) Slope b Me RH 75% Me RH 80% Umur Simpan (Bulan) RH 75% RH 80% 1 0.0181 0.1009 66.7902 0.1223 0.1138 0.1475 22.23 11.33 2 0.0185 0.1008 66.7651 0.1226 0.1139 0.1472 22.08 11.52 3 0.0185 0.1007 66.7661 0.1228 0.1136 0.1460 22.25 11.53 4 0.0188 0.1013 66.7421 0.1220 0.1141 0.1473 22.20 11.36 5 0.0187 0.1005 66.7497 0.1240 0.1137 0.1464 22.19 11.51 6 0.0191 0.1011 66.7278 0.1230 0.1141 0.1474 22.17 11.37 7 0.0186 0.1008 66.7593 0.1213 0.1132 0.1456 22.35 11.47 X̅ 0.0186 0.1009 66.7572 0.1226 0.1138 0.1468 22.21 11.44 SD 0.0003 0.0003 0.0199 0.0008 0.0003 0.0008 0.08 0.08 RSD (%) 1.63 0.32 0.03 0.69 0.27 0.53 0.37 0.74 2/3 RSDH (%) 2.43 1.94 0.71 1.83 1.85 1.78 0.84 0.92
DOI: 10.29244/jmpi.2019.6.1.1 y = 0.1226x + 0.0004 R² = 0.9242 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 M e ( g H 2 O/ g s ol id) a w 0.1008 Ka kritis y = 0.122x + 0.0005 R² = 0.9234 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 M e ( g H 2 O/ g S ol id) a w 0.1013 Ka kritis 0.0185 Ka awal B y = 0.1228x + 0.0006 R² = 0.9275 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 M e ( g H 2 O/ g S ol id) a w 0.1007 Ka kritis y = 0.1223x + 0.0011 R² = 0.9299 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 M e ( g H 2 O/ g S ol id) a w 0.1009 Ka kritis 0.0181 Ka awal A 0.0185 Ka awal 0.0188 Ka awal C D y = 0.124x + 0.0006 R² = 0.923 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 M e ( g H 2 O/ g S ol id) a w 0.1005 Ka kritis E y = 0.123x + 0.0005 R² = 0.9238 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 M e ( g H 2 O/ g S ol id) a w 0.1011 Ka kritis F y = 0.1213x + 0.0005 R² = 0.9184 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 M e ( g H 2 O/ g S ol id) a w 0.0186 Ka awal 0.1008 Ka kritis (g) G

## Kadar air kesetimbangan
Kadar  air  kesetimbangan  (m e )  merupakan  kadar  air ketika tekanan uap air  produk  dalam  kondisi  setimbang dengan lingkungan (bobot produk konstan), berdasarkan percobaan untuk mendapatkan kurva ISA produk pangan (Lutovska et  al. 2017).  Nilai  m e persamaan  Labuza ditentukan pada RH 75 dan 80% (Tabel 2), diasumsikan sebagai RH penyimpanan sampel. Nilai m e RH 80% lebih besar  dibanding  RH  75%,  sampel  mengalami  adsorpsi
dengan  karakteristik  penyerapan  uap  air  lebih  tinggi seiring tingginya RH penyimpanan.
Slope b
Berdasarkan  persamaan  regresi  linear  kurva  ISA tujuh ulangan (Gambar 3), nilai rata-rata slope b sebesar 0.1226±0.0008.  Penentuan slope berdasarkan  Bell  dan Labuza (2000), slope kurva ISA diperoleh dari garis lurus yang menghubungkan kadar air awal dan kadar air kritis.
0.0187
Ka awal 0.0191
Ka awal

## Variabel lain
Variabel penting lain dalam perhitungan umur simpan yaitu luas kemasan (A) 0.0567 m 2 , tekanan uap jenuh (P o ) suhu  penyimpanan  (30°C)  31.8240  mmHg  (Bell  dan Labuza  2000),  dan  permeabilitas  uap  air  (k/x)  kemasan metalized  plastic laju  transmisi  uap  air  yang  dapat melewati  lapisan kemasan per  unit  area dalam  satu  hari pada suhu dan tekanan tertentu, 0.0136 g/m 2 .hari.mmHg (Wulandari et al. 2013, Kusnandar et al. 2010).

## Hasil perhitungan umur simpan
Umur simpan keripik kentang pada RH 75 dan 80% sebesar  22.21±0.08  dan  11.44±0.08  bulan  (Tabel  2). Hasil perhitungan umur simpan keripik kentang tersebut menunjukkan  umur  simpan  keripik  kentang  RH  tinggi lebih singkat dibanding RH rendah. Hasil yang sama pada penelitian Anandito et al. (2017) mengenai umur simpan koya  ikan.  Hasil  tersebut  menunjukkan  RH  lingkungan berpengaruh terhadap umur simpan produk pangan. Pada RH tinggi, jumlah uap air lingkungan penyimpanan lebih banyak sehingga penyerapan uap air dari udara ke sampel lebih besar dibandingkan pada RH yang lebih rendah.

## Validasi presisi
Validasi  metode  merupakan  tindakan  penilaian terhadap  parameter  tertentu  untuk  membuktikan  bahwa prosedur  tersebut  memenuhi  persyaratan  untuk  peng- gunaannya (Paithankar 2013). Proses validasi metode ini bersifat  formal  dan  sistematis  untuk  menunjukkan kesesuaian metode dalam memberikan data yang berguna dan konsisten dalam lingkup proses. Tabel 2 menunjuk- kan bahwa seluruh parameter dan hasil perhitungan umur simpan  keripik  kentang  baik  pada  RH  75  maupun  80% berdasarkan tujuh kali ulangan, telah memenuhi kriteria presisi  karena menghasilkan  nilai RSD yang lebih kecil dari nilai 2/3 RSDH. Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa prosedur pendugaan umur simpan produk pangan renyah dengan metode kadar air kritis merupakan metode yang  valid  dan  sesuai  untuk  tujuannya,  serta  dapat menghasilkan perhitungan umur simpan yang akurat.

## KESIMPULAN
Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  seluruh parameter  serta  hasil  perhitungan  umur  simpan  keripik kentang  dari  7  ulangan,  telah  memenuhi  kriteria  presisi karena memiliki nilai RSD kurang daari 2/3 RSDH. Umur simpan  keripik  kentang  pada  RH  75  dan  80%  sebesar 22.21±0.08  dan  11.44±0.08  bulan,  nilai  RSD  0.37  dan 0.74%, serta nilai 2/3 RSDH 0.84 dan 0.92%. Tervalidasi- nya  hasil  perhitungan  umur  simpan  ini  menunjukkan bahwa prosedur pendugaan umur simpan keripik kentang dengan metode kadar air kritis, merupakan metode yang valid  dan  sesuai  untuk  tujuannya,  sehingga  dapat digunakan secara baku dan tetap oleh laboratorium untuk menduga  umur  simpan  produk  pangan  renyah  dan mampu  menghasilkan  perhitungan  umur  simpan  yang akurat.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Laborato- rium  Departemen  Ilmu  dan  Teknologi  Pangan,  Institut Pertanian  Bogor,  (LDITP  IPB),  yang  telah  mendanai penelitian ini.

## DAFTAR PUSTAKA
Aini N, Prihananto V, Wijonarko G. 2014. Karakteristik kurva isotherm air  tepung jagung instan. J Agritech 34(1): 50-55.
Akoy  EOM,  Horsten  DV.  2013.  Moisture  sorption isotherm  of  mango  slices.  Int  J  Agr  Food  Sci 3(4): 164-170.
Anandito  RBK,  Siswanti,  Purnamayanti  L,  Sodiq  H. 2017.  Shelf-life  determination  of  fish  koya  using critical  moisture  content  approach.  Proceedings  of the Pakistan Academic of Sciences: B. Life Environ Sci 54(3): 201-206 .
Andrade PRD, Lemus MR, Perez CME. 2011. Models of sorption  isotherms  for  food:  uses  and  limitations.  J Vitae 18(3): 325-334.
Bell LN,  Labuza TP. 2000. Moisture Sorption Practical Aspects  of  Isotherm  Measurement  and  Use  Second Edition.  American  Association  of  Cereal  Chemist Inc, Kansas.
Borah  PP,  Nayak  PK.  2013.  Quality  characteristics  of dried jahaji banana chips after deep fat frying. Int J Agric Food Sci Technol 4(9): 901-908.
[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 1992. SNI 01-2891- 1992:  Cara  Uji  Makanan  dan  Minuman.  BSN, Jakarta.
[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 1996. SNI 01-4031- 1996: Keripik Kentang. BSN, Jakarta.
Budijanto  S,  Sitanggang  AB,  Silalahi  BE,  Murdiati  W.
2010.  Penentuan  umur  simpan seasoning meng- gunakan  metode accelerated  shelf  life  testing (ASLT)  dengan  pendekatan  kadar  air  kritis.  J Teknologi Pertanian 11(2): 71-77.
Delgado  JMPQ,  da  Silva  MV.  2010.  A  mathematical model  to  predict  moisture  uptake  of  dry  products packaged  individually  in  flexible  films.  J  Defect Diffusion  Forum  297-310:  1250-1255.  DOI:  10.4 028/www.scientific.net/DDF.297-301.1250.
Goula AM, Karapantsios TD, Achilias DS, Adamopoulos KG.  2008.  Water  sorption  isotherms  and  glass transition temperature of spray dried tomato pulp. J Food  Eng  85(1):  73-83.  DOI:  10.1016/j.jfoodeng. 2007.07.015.
Greenspan  L.  1977.  Humidity  fixed  points  of  binary saturated  aqueous  solutions.  J  Res  Nat  Bureau Standards:  A  Phys  Chem  81A:89–96.  DOI: 10.6028/jres.081A.011.
Harmita.  2004.  Petunjuk  pelaksanaan  validasi  metode dan cara perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian 1(3): 117-135. DOI: 10.7454/psr.v1i3.3375.
Herawati H. 2008. Penentuan umur simpan pada produk pangan. J Litbang Pertanian 27(4): 124-130.
Hutasoit  N.  2009.  Penentuan  Umur  Simpan Fish  Snack (Produk Ekstrusi) Menggunakan Metode Akselerasi dengan  Pendekatan  Kadar  Air  Kritis  dan  Metode Konvensional.  [Skripsi].  Bogor:  Fakultas  Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor.
[ICH]  International  Conference  of  harmonisation  of Technical  Requirements  for  registration  of  Phar- maceuticals  for  Human  Use.  2005.  Validation  of analytical  procedure:  test  and  methodology  Q2. http://www.ich.org/fileadmin/Public/Web_Site/ICH _Products/Guidelines/Quality/Q2_R1/Step4/Q2_R1 _Guideline.pdf.
Irpatrawan  U.  2009.  Shelf-life  simulation  of  packaged rice  crackers.  J  Food  Quality  32:  224–239.  DOI: 10.1111/j.1745-4557.2009.00247.x
Jakubczyk E, Marzec A, Lewicki PP. 2008. Relationship between  water  activity  of  crisp  bread  and  its mechanical  properties  and  structure.  Polish  J  Food Nutr Sci 58(1): 45-51.
Khalishi  Z.  2011.  Karakterisasi  dan  Formulasi  Reng- ginang Tepung Ikan Tembang ( Sardinella fimbriata ). [Skripsi].  Bogor:  Fakultas  Perikanan  dan  Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor.
Kilcast D, Subramaniam P. 2000. Introduction. Kilcast D,
Subramaniam P, editor. The Stability and Shelf-Life of  Food,  hal  1-19.  Woodhead  Publishing,  Cam- bridge.  ISBN  0-8493-0857-7.  DOI:  10.1533/978 1855736580.
Koc  B,  Yilmazer  MS,  Balkir  P,  Ertekin  FK.  2010. Moisture sorption isotherms and storage stability of spray-dried yoghurt powder. J Dry Technol 28: 816- 822. DOI: 10.1080/07373937.2010.485083.
Kusnandar F, Adawiyah DR, Fitria M. 2010. Pendugaan umur  simpan  produk  biskuit  dengan  metode akselerasi berdasarkan pendekatan kadar air kritis. J Teknol Industri Pangan 21(2): 117-123.
Kwak  HS,  Chang  YH,  Lee  Y.  2015  Estimation  of crispness  and  consumer  acceptance  of  fried  potato chips by mechanical and acoustic measurements. Int J  Food  Sci  Technol  50:  500–506.  DOI:  10.1111/ ijfs.12696.
Labuza TP. 1982. Shelf Life Dating of Food . Food and Nutrition Press, Trumbull (US).
Lestari  S,  Muharfiza.  2015.  Karakterisasi  fisikokimia kerupuk melinjo sebagai upaya diversifikasi produk olahan  melinjo.  Prosiding  Seminar  Nasional Masyarakat  Biodiversitas  Indonesia:  Manajemen Biodiversitas  bagi  Kemandirian  Bahan  Pangan, Bahan  Obat  dan  Bahan  Baku  Industri  1(1):  10-11. DOI: 10.13057/psnmbi/m010122.
Lutovska  M,  Mitrevski  V,  Pavkov  I,  Babic  M. Mijakovski  V,  Geramitcioski  T,  Stamenkovic  Z. 2017.  Different  methods  of  equilibrium  moisture content  determination.  J  Proces  Energy  Agr 21(2): 91-96. DOI: 10.5937/JPEA1702091L.
Manikantan  MR,  Sharma  R,  Kasturi  R,  Varadharaju  N. 2012.  Storage  stability  of  banana  chips  in polypropylene  based  nanocomposite  packaging films. J Food Sci Technol 51(11): 2990–3001. DOI: 10.1007/s13197-012-0839-0.
Meher  JM,  Nayak  PK.  2015.  Effect  of  pre-  drying  and frying kinetics of sweet potato ( Ipomoea batatas l.) chips. Int Quarterly J Life Sci 10(2): 521-525.
Nurtama  B,  Lin  J.  2010.  Moisture  sorption  isotherm characteristics of taro flour. World J Dairy Food Sci 5(1): 01-06.
Paithankar  HV.  2013.  HPLC  method  validation  for pharmaceuticals: a review. Int J Universal Pharm Bio Sci 2(4): 229-240.
Panjagari NR, Singh AK, Gangluy S, Indumati KP. 2015.
Beta-glucan rich composite flour biscuits: modelling of moisture sorption isotherms and determination of sorption heat. J Food Sci Technol 52(9): 5497–5509. DOI: 10.1007/s13197-014-1658-2.
Romani S, Tappi S, Balestra F, Estrada MTR, Siracusa V,
Rocculi P, Rosa MD. 2014. Effect of different new packaging  materials  on  biscuit  quality  during accelerated  storage.  J  Sci  Food  Agr  1-11.  DOI: 10.1002/jsfa.6888.
Sakac M, Pestoric M, Mandic A, Misan A, Nedeljkovic N, Jambrec D, Jovanov P, Lazic V, Pezo L, Sedej I. 2016.  Shelf-life  prediction  of  gluten-free  rice- buckwheat cookies. J Cereal Sci 69(2016): 336-343.
DOI: 10.1016/j.jcs.2016.04.008.
Segovia PG, Ramos AMU, Fiszman S, Monzo JM. 2016.
Effects  of  processing  conditions  on  the  quality  of vacuum  fried  cassava  chips  ( Manihot  esculenta Crantz).  J  LWT-Food  Sci  Technol  DOI:  10.1016/ j.lwt.2016.02.014.
Setyawan  AD,  Sugiyarto,  Solichatun,  Susilowati  A. 2013.  Review:  Physical,  physical  chemistries, chemical and sensorial characteristics of the several fruits  and  vegetables  chips  produced  by  low- temperature of vacuum frying machine. J Nusantara Bioscience  5(2):  86-103.  DOI:  10.13057/nusbio sci/n050206.
Tunick  MH,  Onwulata  CI,  Thomas  AE,  Phillips  MH,
Mukhopadhyay  S,  Sheen  S,  Liu  CK,  Latona  N, Pimentel MR, Cooke PH. 2013. Critical evaluation of crispy  and  crunchy  textures:  a  review.  Intl  J  Food Properties 16: 949–963. DOI: 10.1080/10942912.20 11.573116.
Velickova  E,  Winkelhausen  E,  Kuzmanova  S.  2014.
Physical and sensory properties of ready to eat apple chips  produced by  osmo-convective  drying.  J  Food
Sci  Technol 51(12):  3691-3701. DOI:  10.1007/s13 197-013-0950-x.
Widjajaseputra  AI.  2012.  Relation  of  moisture  distri- bution and texture of rice-based foods: a perspective. Int Food Res J 19(3): 1275-1278.
Wijaya IMAS,  Suter  IK,  Yusa  NM.  2014.  Karakteristik isotermis sorpsi air dan umur simpan ledok instan. J Agritech 34(1): 29-35.
Wulandari A, Waluyo S, Novita DD. 2013. Prediksi umur simpan  kerupuk  kemplang  dalam  kemasan  plastic polipropilen beberapa ketebalan. J Teknik Pertanian Lampung 2(2):105-114.
Yang  J,  Martin  A,  Richardson  S,  Wu  CH.  2017. Microstructure  investigation  and  its  effects  on moisture sorption  in  fried potato  chips.  J  Food Eng 214: 117-128. DOI: 10.1016/j.jfoodeng.2017.06.034.
Zulfahmi  AN,  Swastawati  F,  Romadhon.  2014.
Pemanfaatan  daging  ikan  tenggiri  ( scomberomorus commersoni ) dengan konsentrasi yang berbeda pada pembuatan  kerupuk  ikan.  J  Pengolahan  Bioteknol Hasil Perikanan 3(4): 133-139.
JMP-03-18-09-Naskah  diterima  untuk  ditelaah  pada  12  Maret  2018.  Revisi makalah  disetujui  untuk  dipublikasi  pada  12  April  2018.  Versi  Online: http://journal.ipb.ac.id/index.php/jmpi