Pembuatan Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 menggunakan Metode Co-precipitation dengan Variasi Suhu Sintering
Isma Alvia Nita, Yofentina  Iriani * ,  dan Fahru  Nurosyid Program  Studi Fisika,  Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret, Surakarta Jl.  Ir. Sutami  36A  Kentingan, Surakarta57126
* Email:  yopen_2005@yahoo.com

## ABSTRACT
Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 was made by co-precipitation method with the sintering temperature of 600 o C, 700 o C, 800 o C and 900 o C for 4 hours. The sintering temperature was varied to investigate its effect  on  microstructure  and  dielectric  constant  of  Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 .  The  microstructure characterization  was  performed  by  X-Ray  Diffraction  (XRD)  instrument.  The  dielectric constant characterization was perform by LCR meter. The crystal size increased significantly with increasing sintering temperature.  Measurements of dielectric constant were performed at  range  of  frequency  0.01  to  100  kHz.  Dielectric  constant  value  is  highest  at  the  lowest frequency.  Dielectric  constant  values  ize  increased  significantly  with  increasing  sintering temperature.
Keywords: BaSrTiO 3 ,  dielectric  constant, co-precipitation method

## ABSTRAK
Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 telah disintesis menggunakan metode c o-precipitation dengan suhu sintering 600 o C,  700 o C,  800 o C  dan  900 o C  selama  4  jam.  Suhu  sintering  divariasi  untuk  mengetahui pengaruhnya terhadap struktur mikro, morfologi dan sifat listrik Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 . Karakterisasi struktur  mikro  dilakukan  menggunakan  instrumen X-Ray  Diffraction (XRD).  Karakterisasi konstanta  dielektrik  menggunakan  instrumen Inductance-Capacitance-Resistance  meters (LCR)  meter.  Variasi  suhu sintering berpengaruh  terhadap  ukuran  kristal  Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3. Ukuran  kristal  semakin  besar  seiring  dengan  bertambah nya  suhu sintering .  pengukuran konstanta dielektrik dilakukan pada  rentang frekuensi 0,01 sampai  100 kHz. Nilai  konstanta dielektrik tertinggi berada pada frekuensi terendah. Nilai konstanta dielektrik semakin tinggi seiring dengan bertambahnya suhu sintering.
Kata kunci: BaSrTiO 3 ,  konstanta dielektrik,  metode co-precipitation

## PENDAHULUAN
Feroelektrik  merupakan  gejala  terjadinya  perubahan  polarisasi  listrik  spontan  pada material  tanpa  material  tersebut  menerima  medan  listrik  dari  luar.  Material feroelektrik merupakan kelompok material dielektrik yang mempunyai kemampuan  untuk  mengubah  sifat  polarisasinya  di  dalam  medan  listrik  yang  sesuai
[1] .  Salah  satu  material  feroelektrik  adalah  Barium  strontium  titanat  (BST). Penelitian  BST  berawal  dari  penelitian  barium  titanat  (BT)  yang  menunjukkan bahwa  penambahan  jumlah  ion  Sr 2+ yang  menggantikan  ion  Ba 2+ membuat  suhu
curie  menurun [2] .  Penggantian  ion  Ba  oleh  Sr  dapat  mengubah  sifat-sifat  listriknya serta dapat pula  digunakan  untuk  mengendalikan  nilai  konstanta  dielektrik [3] .
Sifat  BST  dengan  rumus  Ba x Sr 1-x TiO 3 tergantung  konsentrasi  jumlah  mol  (x).  BST dengan  nilai  x  ≤  0,75  memiliki  sifat  paraelektrik  dengan  struktur  kristalkubik. Sedangkan  jika  nilai  x  ≥  0,75,  BST  akan  memiliki  sifat  feroelektrik  dengan  struktur kristal  tetragonal [2] .
Menurut Suasmoro et al. (2000), Ba 1-x Sr x TiO 3 yang dibuat pada suhu 700 o C  selama 2  jam  menggunakan  metode coprecipitation memiliki  nilai  a=b=3,98262 Å dan c=3,99721 Å [3] . Menurut  Khollam et  al. (2005),  Ba 1-x Sr x TiO 3 yang  dibuat  dengan metode coprecipitation pada  suhu  1300 o C  memiliki  konstanta  dielektrik  sebesar 9500 [4] .
Sampai  saat  ini,  ada  beberapa  metode  yang  digunakan  untuk  mensintesis  Ba 1- x Sr x TiO 3 . . Salah  satu  metode  tersebut  yaitu  metode solid  state  reaction. Metode  ini memiliki kelemahan seperti suhu sintering yang sangat tinggi, masih terkontaminasi  dari  proses grinding ,  serta  ukuran  partikelnya  masih  besar.  Metode lainnya  adalah  metode co-precipitation .  Kelebihan  dari  metode  ini  adalah  tidak memerlukan  suhu  tinggi  serta  pembuatan  material  Ba 1-x Sr x TiO 3 dapat  dilakukan dalam  suhu  ruang [5] .
Pada  makalah  ini,  Ba 1-x Sr x TiO 3 dibuat  menggunakan  metode coprecipitation dengan variasi suhu sintering yaitu sebesar  600 o C, 700 o C, 800 o C, dan 900 o C  dengan jumlah  mol  (x)  sebesar  0,2.  Variasi  suhu  ini  untuk  melihat  bagaimana  pengaruhnya terhadap  karakteristik  kekristralan  dan konstanta  dielektrik.

## METODE EKSPERIMEN
Barium  strontium  titanat  dibuat  menggunakan  metode co-precipitation .  Bahan utama pembuatan Ba 1-x Sr x TiO 3 adalah Ba(OH) 2 , Sr(NO 3 ), Ti(C 4 H 9 O) 4, dan C 2 H 2 O 4 (asam  oksalat).  Asama  oksalat  dilarutkan  ke  dalam  isopropanol  (IPA).  Larutan tersebut  diaduk  menggunakan magnetic  stirrer .  Ti(C 4 H 9 O) 4 dilarutkan  ke  dalam IPA  dan  diaduk  secara  manual.  Larutan  tersebut  ditambahkan  ke  dalam  larutan asam  oksalat  yang  masih  dalam  pengadukan  menggunakan magnetic  stirrer . Ba(OH) 2 dan  Sr(NO 3 )  ditambahkan  secara  bersamaan  ke  dalam  larutan.  Air destilasi  ditambahkan  ke  dalam  setetes  demi  setetes.  Setelah  penambahan  air destilasi,  sampel  diendapkan  selama  semalam  dalam  suhu  ruang.  Langkah berikutnya  adalah  pencucian  dan  pengeringan  menggunakan  oven  pada  suhu  100 o C selama  5  jam.  Sampel  dicetak  menjadi bulk menggunakan  instrumen press hidrolik sebelum proses sintering . Sintering dilakukan  pada suhu 600 o C,  700 o C, 800 o C  and 900 o C.
Karakterisasi  struktur  mikro  dari  sampel  dilakukan  menggunakan  instrumen  XRD dengan 𝜆 = 1,5406 Å dan step  scan 0,25 o dan step  size 1,25  dt.  Pengujian  ini
dilakukan  untuk  mengetahui  ukuran  kristal,  parameter  kisi,  serta  derajat  kekistralan. Nilai  ukuran  kristal  dapat diperoleh  menggunakan  Persamaan  1 [6] .
𝐷 = 𝐾𝜆𝐵  cos 𝜃 𝐵 (1)
Dimana, 𝐷 =  ukuran  kristal  ( 𝑛𝑚 ), 𝐾 =  konstanta  scherrer  (paraelektrik=0,9, feroelektrik=1), 𝜆 =  panjang  gelombang  x-ray  ( 𝑛𝑚 ), 𝐵 =  FWHM  (radian), 𝜃 𝐵 = sudut  difraksi  Bragg  ( o ).
Nilai  derajat  kekristalan  diperoleh  menggunakan  Persamaan  2.
𝐷𝑒𝑟𝑎𝑗𝑎𝑡 𝑘𝑒𝑘𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑎𝑛 = 𝐼 𝑝𝑢𝑛𝑐𝑎𝑘  𝑚𝑎𝑘𝑠 −𝐼 𝑝𝑢𝑛𝑐𝑎𝑘  𝑚𝑖𝑛 𝐼 𝑝𝑢𝑛𝑐𝑎 𝑘  𝑚𝑎𝑘𝑠 (2)
Data  pengujian  menggunakan  instrumen  XRD  juga  dianalisis  menggunakan software  General  Structure  Analysis  Software (GSAS)  denganmetode Retvield . Karakterisasi  sifat  listrik  dari  sampel  dilakukan  menggunakan  instrumen  LCR meter.  Pengujian  ini  dilakukan  untuk  mengetahui  nilai  konstanta  dielektrik.  Nilai konstanta  dielektrik  dihitung  menggunakan  Persamaan  3 [7] .
𝑘 = 𝐶𝑑 𝜀 0 𝐴 (3)
Dimana 𝐶 =  kapsitansi  kapasitor  (Farad), 𝑘 =  konstanta  dielektrik, 𝜀 0 =  permitivitas ruang  hampa  = 8,85 𝑥 10 −12 𝐹/𝑚 , 𝐴 =  luas  permukaan  plat  kapasitor  ( 𝑚 2 ), 𝑑 = jarak kedua plat  kapasitor  ( 𝑚 )

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil  pengujian  berupa  difraktogram  berupa  grafik  hubungan  antara  intensitas dengan 2𝜃 .  Dari  grafik  tersebut  didapat  hasil  berupa  ukuran  kristal,  parameter  kisi, derajat  kekristalan,  dan struktur  kristal  dari  Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3.
20 30 40 50 60 70 80 90 **=Ba(OH) 2 #=Sr(NO 3 ) 2 (3 1 0 ) (2 0 0 ) (2 1 2 ) (2 0 2 ) (2 1 1 ) (2 0 1 ) (1 1 1 ) ** ** ** # # ## * * * (1 0 0 ) (1 0 1 )  C  C  C  C Int en sit as 2  *=BaCO 3
Gambar 1. Pola difraksi Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 variasi suhu sintering 600 o C, 700 o C, 800 o C, dan 900 o C Gambar1  menunjukkan  pola  difraksi  Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 pada  suhu sintering 600 o C, 700 o C, 800 o C  dan 900 o C.  Pada  Gambar tersebut  terdapat  puncak lain  yaitu  puncak BaCO 3 bertanda  (*), puncak  Sr(NO 3 ) 2 bertanda  (#), dan  puncak Ba(OH) 2 bertanda (**).  Adanya  puncak  lain  dalam  sampel  Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 menunjukkan  bahwa campuran  Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 belum  bereaksi  secara  sempurna.  Puncak-puncak  yang diidentifikasi bukan  milik Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 sudah tidak  ada pada  suhu sintering 900 o C. Hal  tersebut  menandakan  bahwa  Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 sudah  terbentuk  sempurna  pada suhu sintering 900 o C.bahwa  suhu sintering tidak  mempengaruhi  sudut  difraksi, namun  berpengaruh  terhadap  intensitas  puncaknya.  Semakin  tinggi  intensitas  pada sampel,  maka  semakin  banyak  intensitas  yang  ditangkap  oleh  detektor  sehingga semakin  tinggi  ikatan  antar  atom  dan keteraturan  atom  pada sampel.
Tabel 1. Ukuran butir dan derajat kekristalan Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 variasi suhu sintering
Suhu  Sintering  ( o C) D ( nm ) Derajat  Kekristalan  (%) 600 22,49 89,23 700 22,70 95,70 800 27,85 96,14 900 28,43 97,29
Tingkat  keteraturan  struktur  atom  pada  suatu  material  dinyatakan  dengan  derajat kekristalan.  Derajat  kekristalan  ditunjukkan  pada  Tabel  1.  Derajat  kekristalan Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 semakin  tinggi  seiring  dengan  kenaikan  suhu sintering .  Hal  ini disebabkan  semakin  tinggi  suhu sintering ,  semakin  tinggi  intensitas  setiap  sampel sehingga  ikatan  antar  atom-atom  semakin  kuat  dan  teratur.  Tabel  1  juga
menunjukkan  nilai  ukuran  kristal  Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3. Ukuran  kristal  juga  semakin meningkat  seiring  meningkatnya  suhu sintering .  Ukuran  kristal  didapatkan  dengan mengukur  lebar  setengan  puncak  tertinggi  atau Full  Width  Half  Maximum (FWHM).  Nilai  FWHM  dapat  diketahui  menggunakan Sofware OriginPro  8 . Semakin  tinggi  suhu sintering ,  semakin  semakin  besar  energi  yang  diterima  oleh atom-atom  untuk  berdifusi  dan  beraglomerasi.  Semakin  banyak  atom  yang berdifusi  dan beraglomerasi,  maka semakin  besar ukuran  kristal  Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3.
Tabel  2  merupakan  tabel  parameter  kisi  Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 variasi  suhu sintering .  Nilai parameter  kisi  di  semua  suhu  tidak  terlalu  berbeda  jauh.  Hal  tersebut  menunjukkan bahwa  suhu  sintering  tidak  mempengaruhi  parameter  kisi.  Nilai  tetragonalitas  (c/a) untuk  kristal  dengan  struktur  tetragonal  bernilai  lebih  dari  satu  karena  c>a.
Tabel 2. Parameter kisi dan tetragonalitas Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 variasi suhu sintering Suhu  Sintering (℃) Parameter  Kisi (Å) 𝑐/𝑎 𝑎 = 𝑏 𝑐 600 3,979 3,985 1,001 700 3,983 3,993 1,002 800 3,988 3,992 1,001 900 3,978 3,992 1,003
0 20 40 60 80 100 0 200 400 600 800 1000 1200 Kon st a n ta D ie le kt ri k Frekuensi (KHz)
Gambar 2. Grafik konstanta dielektrik terhadap perubahan frekuensi
Pengukuran  konstanta  dielektrik  dilakukan  dari  frekuensi  0,01  sampai  100  kHz. Gambar  2  menunjukkan  hasil  pengukuran  nilai  konstanta  dielektrik  menurun seiring  dengan  bertambahnya  frekuensi.  Nilai  konstanta  dielektrik  paling  tinggi terdapat  pada  frekuensi  terendah  yaitu  pada  frekuensi  0,01  kHz.  Nilai  konstanta
dielektrik  pada  frekuensi  0,01  kHz  pada  suhu sintering 600 o C,  700 o C,  800 o C,  dan 900 o C berturut-turut  adalah  662, 977, 1170, dan 1594.
600 650 700 750 800 850 900 600 800 1000 1200 1400 1600 Kon st a n ta D ie le kt ri k Suhu Sintering (  C )
Gambar 3. Grafik hubungan konstanta dielektrik terhadap suhu sintering
Gambar  3  menunjukkan  bahwa  nilai  konstanta  dielektrik  naik  seiring  dengan kenaikan  suhu sintering .  Hal  tersebut  terjadi  karena  semakin  tinggi  suhu  sintering maka  energi  yang  diterima  oleh  atom-atom  untuk  berdifusi  dan  beraglomerasi  juga semakin  besar,  sehingga  dapat  memperbesar  ukuran  butir  yang  dihasilkan.  Semakin besar  ukuran  butir  menyebabkan  domain-domain  kristal  semakin  banyak,  sehingga menyebabkan  muatan  semakin  besar.  Semakin  besar  muatan,  maka  semakin  besar kapasintansi.  Konstanta  dielektrik  menjadi  lebih  besar  seiring  lebih  besarnya kapasitansi.

## KESIMPULAN
Pengaruh  variasi  suhu sintering terhadap  struktur  mikro  dan  sifat  listrik  diamati pada  penelitian  ini.  Hasil  karakterisasi  struktur  mikro  menunjukkan  bahwa  semakin tinggi  suhu sintering, maka  nilai  ukuran  kristal  semakin  tinggi.  Ba 0,8 Sr 0,2 TiO 3 yang di- sintering pada  suhu  600 o C,  700 o C,  800 o C  dan  900 o C  terbentuk  dengan  ukuran kristal  22,49 nm, 22,70 nm, 27,85 nm, dan  28,43 nm .  Nilai  konstanta  dielektrik memiliki  nilai  maksimal  pada  frekuensi  terendah  yaitu  0,01  kHz.  Besar  masing- masing  nilai  konstanta  dielektrik  pada  frekuensi  tersebut  untuk  suhu sintering 600 o C, 700 o C, 800 o C dan 900 o C berturut-turut  adalah  662, 977, 1170, dan 1594.

## DAFTAR  PUSTAKA
1 Sunandar,  C. (2006). Penumbuhan  Film  BaxSr1-xTiO3  dan Observasi  Sifat Ferroelektriknya. Skripsi , Program  Studi  Fisika  FMIPA IPB.
2 Dus,  B. W., Czekaj, A. L., Orkisz,  T., Adamczyk,  M., Osinska,  K., Kozielski, L & Czekaj,  D. (2007). The  Sol-Gel  Synthesisof  Barium  Stronsium  Titanate Ceramics. Material Science-Poland ,25  (3).
3 Suasmoro,  S., Pratapa, S., Hartanto,  D., Setyoko,  D. & Dani,  U. M. (2000). The  Characterization  of Mixed  Titanate  Ba 1-x Sr x TiO 3 Phase Formation  from Oxalate  Coprecipitated  Precursor. Journal of Europian Ceramic Siciety , 20, 309-314.
4 Khollam,  Y. B., Deshpande,  S. B., Potdar, H. S., Bhoraskar,  S. V., Sainkar,  S. R. & Date, S. K. (2005). Simple  Oxalate  Precursor  Route  for  The  Preparation of Barium-Strontium  Titanate:  Ba1-xSrxTiO3  Powders. Material Latters , 57, 63-74.
5 Enhessari,  M., Parvis,  A., Ozaee, K. & Abyanah,  H. H. (2011). Synthesis  and Characterization  of Barium  Stronsium  Titanate  (BST)  Micro/nanostructure Prepared by Improved  Methods. International Journal of Nano Dimension , 85-103.
6 Noh, T., Kim,  S. & Lee, C. (1995). Chemical  Preparation  of Barium- Strontium  Titanate. Bulletin  of the Korean Chemical Society , 16, 1180-1184
7 Griffiths,  D. J. (1999). Introduction of Electrodynamics . New Jersey:  Prentice- Hall.