## Research Articles
Pengaruh berat resin dan  konsentrasi eluen terhadap prekonsentrasi logam  Pb menggunakan  resin  DOWEX  50WX2-200  dengan  metode  SSA  di  Laboratorium Pengujian Terpadu Fmipa Universitas Sriwijaya
Siti Nuraini * , Hanida Yanti
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Sriwijaya Sumatera Selatan 308622, Indonesia
Received 10 Maret 2021; Accepted 30 Juni 2021; Published 2 Juli 2021
Keywords: Preconcentration ;
DOWEX 50WX2-200 resin ; AAS ;
ABSTRACT: Research on preconcentration of Pb metal using DOWEX 50WX2-200 resin with SSA method has been done. This preconcentration technique is done by means of water  samples  inserted  into  columns,  dilution  with  HNO 3 1  M,  then  measured  by atomic  absorption  spectrophotometer  (AAS).  Several  important  parameters  of  this preconcentration technique have been studied. From the results of the study obtained optimum  conditions  for  preconcentration  of  metal  Pb  is  at  the  weight  of  resin  0.5 grams, volume of eluen 10 mL, concentration of eluen 1 M and volume of tap water samples 50 ml. Preconcentration method of Pb metal with Dowex 50WX2 resin can be an alternative method as the development of preconcentration method for analysis of Pb metal contamination in water in very low levels. This method is applied for Pb metal analysis  on  tap  water  samples  with  a  recovery  value  of  90%.  @2021  Published  by UP2M, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Sriwijaya University
Kata Kunci:
Prekonsentrasi;
Resin Dowex 50WX2-200 ;
SSA ;
ABSTRAK: Penelitian  tentang  prekonsentrasi  logam  Pb  menggunakan  resin  DOWEX 50WX2-200 dengan metode SSA telah dilakukan. Teknik prekonsentrasi ini dilakukan dengan  cara  sampel  air  dimasukkan  ke  dalam  kolom,  dielusi  dengan  HNO 3 1  M, kemudian diukur dengan spektrofotometer serapan atom (SSA). Beberapa parameter penting pada teknik prekonsentrasi ini telah dipelajari. Dari hasil penelitian diperoleh kondisi  optimum  untuk  prekonsentrasi  logam  Pb  yaitu  pada  berat  resin  0,5  gram, volume  eluen  10  mL,  konsentrasi  eluen  1  M  dan  volume  sampel  air  keran  50  ml. Metode prekonsentrasi logam Pb dengan resin Dowex 50WX2 bisa menjadi metode alternatif  sebagai  pengembangan  metode  prekonsentrasi  untuk  analisis  cemaran logam Pb di dalam air dalam kadar yang sangat rendah. Metode ini  diaplikasikan untuk analisis logam Pb pada sampel air keran dengan nilai perolehan kembali  sebesar 90 %. @2021 Published by UP2M, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Sriwijaya University

## Jurnal Penelitian Sains
Journal Home Page: http://ejurnal.mipa.unsri.ac.id/index.php/jps/index
∗ Corresponding author.
E-mail address: nuraini.siti99@gmail.com
2597-7059 Online, 1410-7058 print/ @2021 Published by UP2M, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Sriwijaya University

## PENDAHULUAN
Logam  Timbal  (Pb)  adalah  salah  satu  logam berat  yang  merupakan  zat  pencemar  yang  sangat berbahaya  baik  bagi  lingkungan  maupun  manusia. Logam Pb dalam keadaan normal tidak terdapat pada tubuh  manusia  tetapi  dapat  terakumulasi  di  dalam tubuh. Berbagai macam cara dapat menjadi penyebab terkontaminasinya  lingkungan  oleh  logam  Pb terutama  pembuangan  limbah,  baik  rumah  tangga maupun industri.
Analisis logam Pb pada air dan air limbah dapat dilakukan dengan metode spektrofotometer serapan atom (SSA). Laboratorium Pengujian Terpadu Fakultas MIPA Universitas Sriwijaya (LPT FMIPA) adalah salah satu  laboratorium  di  Universitas  Sriwijaya  yang melalukan pengujian logam Pb menggunakan medode SSA.  Hasil  pengukuran  limit  deteksi  untuk  pengujian logam Pb di LPT FMIPA menggunakan metode SSA ini adalah  sebesar  0,0628  mg/L  [1]  sedangkan  kadar maksimum  di  air  sungai  untuk  logam  Pb  adalah sebesar 0,03  mg/L[2], hal ini dikarenakan logam yang berada di dalam sampel air memiliki kadar yang sangat rendah  ( trace  metals )  [3][4],  oleh  karena  itu penentuan  kadar  konsentrasi  logam  memerlukan teknik analisis yang sensitif dan handal. [5]
Teknik  prekonsentrasi  memberikan  solusi terhadap keterbatasan instrumen dalam pengukuran logam  berat  pada  konsentrasi  yang  sangat  rendah. Tahapan  prekonsentrasi  dengan  teknik  sorpsi  tidak saja meningkatkan konsentrasi analit tetapi juga dapat menghilangkan efek matriks yang dapat mengganggu proses analisis. Metode prekonsentrasi logam dengan menggunakan  resin  penukar  kation  memiliki keunggulan dibanding cara prekonsentrasi yang lain, yaitu  dapat  meminimalkan  kehilangan  analit,  jumlah resin yang digunakan sedikit (0,1 - 0,5 g), serta dapat digunakan  berulangkali  untuk  analisis  yang  sama (diregenerasi). [6]
Beberapa  penelitian  tentang  prekonsentrasi logam antara lain dengan teknik solid phase extraction (SPE)  dari  bahan carbon  nanotube [7],  resin Amberlyst-15  [8],  resin  Chromosorb-102  [9],  resin Dowex  Marathon  C  (DMC)  resin  [10],  C18 termodifikasi [11], polystyrene-divinylbenzene functionalized dengan  2-Hydroxyacetophenone  [12]. Pada  penelitian  ini  akan  dipelajari  pengaruh  berat resin dan konsentrasi eluen terhadap pre-konsentrasi logam  Pb  dalam  air  menggunakan  resin  DOWEX 50WX2-200  karena  belum  ada  penelitian  pre-
konsentrasi logam Pb sebelumnya yang menggunakan resin tersebut. Selain itu resin tersebut cukup murah dan teknik prekonsentrasinya sederhana.

## BAHAN DAN METODE

## Waktu dan Tempat
Penelitian dilakukan di Laboratorium Pengujian Terpadu jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sriwijaya (LPT FMIPA) pada bulan Juni-Oktober 2020.

## Alat dan Bahan
Alat-alat  yang  digunakan  adalah  labu  ukur pyrex  kelas  A,  gelas  beaker  pyrex,  pipet  tetes,  pipet volumetrik  kelas  A,  neraca  analitik  merk  Adam  NBL 2541 , kolom gelas pyrex diameter 1cm panjang 30 cm, SSA merk Shimadzu AA 7000.
Bahan  yang  digunakan  resin  Dowex  50WX2- 200, larutan standar Pb  1000 mg/L, glasswool, asam nitrat Merck  p.a, NaOH Merck p.a, ultra pure water dan sampel air keran.

## Prosedur Penelitian

## Prosedur prekonsentrasi
Gelas kolom panjang 30 cm dengan diameter 1 cm  dilapisi  glass  wool,  ditambahkan  resin  Dowex 50WX2  500  mg,  dilapisi  lagi  glass  wool.  Prekondisi resin Dowex 50WX2 dengan  cara melewatkan 50 ml larutan  blanko  yang  telah  diatur  pada  pH  3 menggunakan  larutan  HNO 3 atau  NaOH  0,1  mol  L -1 dengan laju alir 1 ml per menit.

## Pengaruh berat resin
Gelas  kolom  dilewatkan  50  ml  larutan  model yang mengandung Pb 100  g dengan laju alir 1 ml per menit  dan  diatur  pada  pH  3  menggunakan  larutan HNO 3 atau NaOH 0,1 mol L - dengan variasi berat resin 0,5 – 1,5  gram  dengan  pengulangan  3  kali  untuk masing-masing  berat  resin,  kemudian  di  elusi menggunakan 5 ml larutan HNO 3 1 M. Eluen kemudian ditampung  dan  diukur  menggunakan  alat  SSA.  Dari hasil  pengukuran  akan  didapatkan  berat  resin  yang paling optimum.

## Pengaruh Konsentrasi dan Volume Eluen
Gelas  kolom  (dengan  berat  resin  optimal) dilewatkan 50 ml larutan model yang mengandung Pb 100  g. Larutan kemudian di elusi menggunakan 5 ml larutan  HNO 3 dengan  variasi  konsentrasi  1-3  M  dan
variasi volume 5 – 10 ml dengan pengulangan 3  kali untuk  masing-masing  konsentrasi  dan  volume.  Hasil elusi  diukur  menggunakan  alat  SSA.  Dari  hasil pengukuran akan didapatkan konsentrasi dan volume eluen yang paling optimum.

## Variasi Volume Sampel
Metode prekonsentrasi logam Pb dengan berat resin serta konsentrasi dan volume eluen yang sudah optimal  diaplikasikan  pada  sampel  air  keran  yang ditambahkan  analit  logam  Pb  30  ppb  (0,03  ppm) dengan  variasi  volume  50 – 200  ml  dengan pengulangan  3  kali  untuk  masing  -  masing  volume sampel. Hasil elusi dari masing – masing sampel diukur menggunakan  SSA  dan  dari  hasil  pengukuran  akan didapatkan volume sampel yang paling optimum.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## Pengukuran dengan SSA
Hasil  elusi  yang  didapat  dari  prekonsentrasi logam Pb diukur menggunakan alat SSA Flame dengan bahan  bakar  udara – asetilen  dan  lampu  katoda berongga  ( hallow  cathode  lamp )  Pb.  Pengukuran dilakukan  pada  panjang  gelombang  logam  Pb  283,3 nm,  kurva  kalibrasi standar  Pb  dengan  deret  0,1 – 1
ppm  mendapatkan  koefisien  korelasi  (R 2 )  sebesar 0,9991 dan persamaan garis linear y = 0,0141x+0,0001 (gambar 1).
Gambar 1 . Kurva kalibrasi standar Pb

## Pengaruh Berat Resin
Hasil  penelitian  menunjukkan  bahwa  berat resin menambah hasil perolehan kembali   ( recovery) dari  logam  Pb  (63,33%)  tetapi  setelah  berat  resin  1 gram, volume atau konsentrasi eluen yang digunakan (5  ml  HNO 3 1  M)  tidak  mencukupi  lagi  untuk mengadsorbsi  ion  Pb 2+ sehingga  mengakibatkan recovery menurun (Tabel 1 gambar 2).
Tabel 1 Pengaruh berat resin pada recovery logam Pb (n=3)
Berat (gram) Konsentrasi logam Pb (ppm) SD Recovery (%) Awal Prekonsentrasi 0.25 0.1 0.3487 0.1118 34.87 0.5 0.1 0.6333 0.0218 63.33 1 0.1 0.4357 0.0495 43.57 1.5 0.1 0.2405 0.0546 24.05
Gambar 2 . Pengaruh berat resin terhadap recovery logam Pb
y = 0.0141x + 0.0001 R² = 0.9991 0 0.003 0.006 0.009 0.012 0.015 0 0.5 1 1.5
0 10 20 30 40 50 60 70 0 0.5 1 1.5 2 R ecove ry, % Berat resin, gram
Recovery logam  Pb  yang  didapat  dari  hasil prekonsentrasi  dengan  variasi  konsentrasi  eluen masih sangat kecil yaitu 63.33 %  (konsentrasi eluen yang  paling  optimum  adalah  HNO 3 1  M),  karena volume eluen tidak mencukupi lagi untuk mengadsorbsi  ion  Pb 2+ oleh  karena  itu  dilakukan prekonsentrasi  lanjutan  terhadap  pengaruh  volume eluen yang digunakan.
Tabel 2 Pengaruh konsentrasi eluen terhadap recovery logam Pb (volume eluen 5 ml, n=3)
Konsentrasi HNO 3 (M)
Konsentrasi logam Pb (ppm) SD Recovery (%) awal Prekonsentrasi 0.5 0.0993 0.3073 0.0108 30.95 1 0.0993 0.6288 0.0217 63.33 2 0.0993 0.4326 0.0246 43.57 3 0.0993 0.3593 0.0178 36.19 Tabel 3 Pengaruh konsentrasi eluen terhadap recovery logam Pb (volume eluen 10 ml, n=3)
Konsentrasi HNO 3 (M) Konsentrasi logam Pb (ppm) SD Recovery (%) awal Prekonsentrasi 0.5 0.1135 0.4616 0.0322 81.36 1 0.1135 0.5628 0.0449 99.19 2 0.1135 0.4735 0.0458 83.46 3 0.1135 0.4854 0.0052 85.55
Gambar 3 . Pengaruh konsentrasi dan volume eluen terhadap recovery logam Pb
Elusi analit dilakukan dengan eluen yang tepat dan volume yang tepat sehingga analit terelusi secara kwantitatif  (Gambar  3.),  eluen  10  ml  HNO 3 1  M memberikan  hasil recovery yang  paling  optimum (99.19  %),  oleh  karena  itu  untuk  tahap  yang selanjutnya dipakai eluen 10 ml HNO 3 1 M.

## Variasi Volume Sampel
Tujuan  akhir  dari  penelitian  ini  adalah mengaplikasikan teknik prekonsentrasi yang dikembang untuk analisis logam Pb dalam sampel air
keran. Untuk mengetahui apakah matriks sampel air keran dapat mengganggu hasil pengukuran, dilakukan dengan  menentukan  persen  perolehan  kembali  ( % recovery )  dengan  metode  spike,  dimana  sampel  air keran ditambahkan dengan sejumlah tertentu larutan standar analit logam Pb dengan konsentrasi 0,03 ppm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa recovery tertinggi terdapat  pada volume sampel 50 ml ( 90%) setelah  volume  ini recovery menurun,  jadi  volume yang ideal untuk prekonsentrasi logam Pb ini adalah 50 ml.
0 20 40 60 80 100 120 0.5 1 2 3 volume 10 ml volume 5 ml
Tabel 4 Variasi volume sampel terhadap recovery logam Pb (n=3) Volume Sampel (ml) Konsentrasi logam Pb (ppm) SD Recovery (%) awal Prekonsentrasi 50 0.0268 0.1208 0.0067 90.00 100 0.0268 0.2192 0.0140 81.67 150 0.0268 0.3177 0.0279 78.89 200 0.0268 0.3960 0.0349 73.75
Gambar 4 . Variasi volume sampel terhadap recovery logam Pb

## KESIMPULAN
Kondisi  optimum  yang  diperoleh  untuk pengujian  logam  Pb  dengan  metode  prekonsentrasi menggunakan  resin  Dowex  50WX2  sebagai  resin pengisi kolom adalah berat resin 0,5 gram, 10 ml eluen HNO 3 1 M, volume sampel air adalah 50 ml.
Metode prekonsentrasi logam Pb dengan resin Dowex 50WX2 bisa menjadi metode alternatif sebagai pengembangan metode prekonsentrasi untuk analisis cemaran  logam  Pb  di  dalam  sampel  air  keran  dalam kadar  yang  sangat  rendah,  matriks  sampel  air  keran tidak  mengganggu  hasil  pengukuran  ini  dibuktikan dengan  %  perolehan  kembali  yang  didapat  yaitu sebesar 90%.

## UCAPAN TERIMAKASIH
Ucapan  terimakasih  kepada  Dekan  Fakultas MIPA  Universitas  Sriwijaya  Bapak  Prof.  Dr.  Iskhaq Iskandar,  M.Sc  periode  2017  -  2021  yang  telah mengizinkan  kami  turut  berpartisipasi  dalam  hibah Penelitian  dan  PPM  dana  FMIPA  2020,  Mudah- mudahan  tahun  depan  kegiatan  serupa  dapat dilaksanakan  kembali.  Selanjutnya  terimakasih diucapkan  kepada  Ketua  Jurusan  Kimia,  Kepala
Laboratorium LPT dan teman-teman PLP FMIPA Unsri yang selalu memberikan dukungan atas penelitian ini.

## REFERENSI
[1]. Yuniar  and    Nuraini,  S.  (2019). “ Penentuan Limit Deteksi Metode Pengujian Logam Cd Dan Pb  Dalam  Air  Secara  SSA-NYALA ,” . Jurnal Temapela, 2(2), 102-105.
[2]. Air, P. P. T. P. K., Air, D. P. P., & Umum, K. (2002). “ Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 82  Tahun  2001  Tentang  Pengelolaan  Kualitas  Air dan  Pengendalian  Pencemaran  Air  Presiden Republik Indonesia ” .
[3]. Muslimah,  L.  D.,  &  Zaharah,  T.  A.  (2015). Prekonsentrasi Timbal (II) pada Air Sungai Kapuas Menggunakan  Kitosan  Terimobilisasi  Ditizon. Jurnal Kimia Khatulistiwa, 4(3).
[4]. Kristianto,  S.,  Wilujeng,  S.,  &  Wahyudiarto,  D. (2017).  Analisis  logam  berat  kromium  (Cr)  pada Kali  Pelayaran  sebagai  bentuk  upaya  pe- nanggulang  pencemaran  lingkungan  di  wilayah Sidoarjo. Jurnal Biota, 3(2), 66-70.
0 20 40 60 80 100 50 100 150 200 R ec ov er y, % Volume Sampel, ml
[5]. Faraji,  M.,  Shariati,  S.,  Yamini,  Y.,  &  Adeli,  M. (2016). Preconcentration of trace amounts of lead in  water  samples  with  cetyltrimethylammonium bromide  coated  magnetite  nanoparticles  and  its determination  by  flame  atomic  absorption spectrometry.  Arabian  Journal  of  Chemistry,  9,
S1540-S1546..
[6]. Panggabean,  A.  S.,  Pasaribu,  S.  P.,  &  Sari,  I.  Y. (2019). “ Prakonsentrasi  ion  Cu  (II)  menggunakan resin  berbasis  mikrokapsul  Ca-Alginat  secara  off- line dengan metode kolom ” . Chemistry Progress, 5(2).
[7]. A. Islam, N. Zaidi, H. Ahmad, and S. Kumar, (2019). “Functionalized  carbon  nanotubes  for  dispersive solid-phase  extraction  and  atomic  absorption spectroscopic determination of toxic metals ions,” Int. J. Environ. Sci. Technol. , vol. 16, no. 2, pp. 707 – 718.
[8]. Tunçeli, A. Ulaş, O. Acar, and A. R. Türker, (2019). “Solid Phase Extraction of Cadmium and Lead from
Water  by  Amberlyst  15  and  Determination  by Flame  Atomic  Absorption  Spectrometry,” Bull. Environ. Contam. Toxicol. , vol. 102, no. 2, pp. 297 – 302,
[9]. Khadem,  M.,  Shahtaheri,  S.  J.,  Golbabaei,  F., Rahimi Froushani, A., Ganjali, M. R., & Faridbod, F.
(2015).  Biological  evaluation  of  occupational exposure  to  nickel  and  lead  with  the  solid-phase extraction  method  using  Chromosorb-102  resin. Journal  of  School  of  Public  Health  &  Institute  of Public Health Research, 12(4).
[10]. T.  Daşbaşi,  Ş.  Saçmaci,  A.  Ülgen,  and  Ş.  Kartal, (2015) . “A solid phase extraction procedure for the determination of Cd(II) and Pb(II) ions in food and water  samples  by  flame  atomic  absorption spectrometry,” Food  Chem. ,  vol.  174,  no.  Ii,  pp.
591 – 596.
[11]. L.  Salcedo,  M.  S.  Pomares-Alfonso,  Y.  de  la  Nuez Pantoja,  and  M.  E.  Villanueva  Tagle,  (2017).
“Comparison  of  three  chelating  resins  for  the preconcentration of Cd, Cu and Pb in the analysis of waters by flame atomic absorption spectrometry,” Microchem.  J. ,  vol.  132,  pp.  190 – 197.
[12]. V. A. Lemos, G. S. Do Nascimento, and L. S. Nunes, (2015). “A  new  functionalized  resin  for preconcentration and determination of cadmium, cobalt,  and  nickel  in  sediment  s amples,” Water. Air. Soil Pollut. , vol. 226, no. 2.