## STUDI PENENTUAN UMUR SIMPAN MINYAK SAWIT DENGAN METODE ACCELERATED SHELF LIFETESTING
1 Hernowo Widodo, 2 Elvi Kustiyah, 3 Yustinus Trihusodo, 4 Amaliah Annisa 1,2,3,4 Program Studi Teknik Kimia, Universitas Bhayangkara Jakarta Raya
1 hernowo.widodo@dsn.ubharajaya.ac.id
DOI: http://dx.doi.org/10.35261/barometer.v4i2.1828

## I. P ENDAHULUAN
Terbesar  produsen  Indonesia  merupakan  negara  kelapa sawit  di  dunia  dengan  kapasitas  produksi  pada  tahun  2015 mencapai  31,1  juta  ton  per tahun  dan  peranan  Indonesia  dalam produksi minyak sawit dunia sangat besar dibandingkan negara- negara  lainnya  antara  lain,  Malaysia,  Thailand,  Columbia  dan Nigeria.  Negara  yang  mendekati  produksi  minyak  kelapa  sawit Indonesia  adalah  Malaysia,  dengan  kisaran  19,2  juta  ton, sementara  Brazil  merupakan  negara  penghasil  minyak  kelapa sawit terendah hanya 350 ribu ton [1].
Prospek minyak kelapa sawit untuk masa yang akan datang sangat  baik,  karena  selain  menghasilkan  minyak  goreng  curah juga  dapat  dibuat  menjadi  mentega  dan  sabun  dan  deterjen. Pemerintah Indonesia menetapkan dalam SNI 7709-2012 bahwa batas  akhir  bilangan  peroksida  untuk  minyak  goreng  adalah  10 meq O 2 aktif/kg, sedangkan untuk batas akhir kadar asam lemak bebas  adalah 0,3% [2]
Penelitian sebelumnya mengenai kadar bilangan peroksida minyak goreng dengan pengulangan penggorengan  menyatakan bahwa  hasil  pengukuran  bilangan  peroksida  menunjukkan kecenderungan meningkat dengan semakin banyak pengulangan [3].
Minyak sawit merupakan bahan yang mudah rusak karena terjadinya  oksidasi  oleh  oksigen.  Oksidasi  ini  menyebabkan minyak  menjadi  tengik  dan  tidak  layak  dikonsumsi  sehingga diperlukan  penentuan  umur  simpan.  Salah  satu  cara  untuk mengetahui  seberapa  lama  minyak  teroksidasi  dapat  digunakan metode Accelerated Shelf Life Te sting (ASLT), dimana minyak disimpan  pada  suhu  ekstrim  dimana  kerusakan  minyak  terjadi lebih  cepat  kemudian  umur  simpan  ditentukan  berdasarkan ekstrapolasi ke suhu penyimpanan. Tujuan dari metode ini adalah untuk mempersingkat waktu pengamatan dari  minyak sawit  ini, karena  biasanya  untuk  menentukan  umur  simpan  minyak menggunakan metode Extended Storage Studies (ESS) atau cara konvensional [4].
ESS  adalah  penentuan  tanggal  kadaluarsa  dengan  jalan menyimpan  suatu  seri  produk  pada  kondisi  normal  sehari-hari sambal  dilakukan  pengamatan  terhadap  penurunan  mutunya ( usable  quality )  hingga  mencapai  tingkat  mutu  kadaluarsa. Metode  ini  akurat  dan  tepat,  namun  pada  awal-awal  penemuan dan  penggunaannya  metode  ini  dianggap  memerlukan  waktu panjang  dan  analisa  parameter  mutu  yang  relative  banyak. Dewasa  ini  metode  ESS  sering  digunakan  untuk  produk  yang mempunyai waktu kadaluarsa kurang dari 3  bulan  [5].  Cara  ini juga  akurat  dan  tepat  tetapi  memerlukan  waktu  yang  lama sehingga  perlu  menggunakan  metode Accelerated  Storage Studies (AAS) atau metode ASLT.
Umur simpan produk dapat diduga dengan  berbagai cara, diantaranya  menggunakan  kinetika  seperti  model  paruh  waktu dan  model  Arrhenius  [6].  Metode  Accelerated  Shelf  Life  Test (ASLT)  Model  Arrhenius  merupakan  metode  pendugaan  umur simpan  produk  dengan  menggunakan  suhu  akselerasi  sehingga dapat  mempercepat  reaksi  yang  menyebabkan  kerusakan  pada produk [7].
Minyak  sawit  merupakan  minyak  yang  didapatkan  dari buah tanaman kelapa sawit ( Elaeis guineensis jacq ). Jenis minyak yang dihasilkan oleh tanaman ini adalah minyak sawit ( palm oil ) dan  minyak  inti  sawit  ( palm  kernel  oil )  [8].    Minyak  sawit merupakan  komoditas  yang  mempunyai  nilai  strategis  karena merupakan  bahan  baku  utama  pembuatan  minyak  makan. Sementara itu, minyak makan termasuk salah satu dari sembilan kebutuhan  pokok  bangsa  Indonesia.  Permintaan  akan  minyak sawit untuk bahan makanan di dalam dan luar negeri yang kuat merupakan  indikasi pentingnya peranan komoditas kelapa sawit dalam perekonomian Indonesia [9].

## I N F O  A R T I K E L
Diterima : 19 April 2019 Direvisi : 05 Mei 2019 Disetujui : 08 Juli 2019
Kata Kunci : CPO, Laju reaksi, Umur simpan

## A B S T R A K
Telah dilakukan penelitian studi penentuan umur simpan minyak sawit dengan metode Accelerated Shelf Lifetesting . Bilangan peroksida (PV) digunakan untuk analisa kinetika sehingga mendapatkan k konstanta  laju  reaksi.  Bilangan  peroksida  diamati  dengan  cara  titrimetri.  Minyak  sawit  yang digunakan  memiliki bilangan peroksida awal sebesar 0,52 meq O 2 / kg. Nilai  konstanta laju reaksi dihitung  dengan  menggunakan  persamaan  laju  reaksi.  Dari  data  penelitian  ini  menunjukkan  R 2 0,9659 mengikuti orde 1. Nilai konstanta laju reaksi pada beberapa temperatur adalah k 30˚C 0,0136 dan k 40˚C 0,0473 dan k 50˚C 0,1029 dan k 60˚C 0,1240. Nilai k pada 60˚C digunakan sebagai acuan accelerated shelf lifetesting untuk menentukan umur simpan minyak sawit. Pada penelitian ini waktu simpan maksimum sebesar 76 hari.

## II. METODE PENELITIAN
A. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah
a. Inkubator
b. Timbangan
c. Erlenmeyer
d. Terrmometer
e. Waterbatch
f. Magnetic stirrer
g. Pipet
h. Buret
i. Beaker glass
j. Gas chromatography
Pada  penelitian  ini  bahan  yang  digunakan  adalah  minyak olein sawit, tiosulfat 0,1N, acetic acid , chloroform , indikator kanji 1%,  pottasium  iodida  (KI),  NaOH  0,1N,  etanol  95%,  indikator phenolftalein (PP), n-heptana, KOH 2N, metanol dan aquadest.

## B. Variabel Penelitian
1.  Variabel Berubah ( Independent Variable )
Variabel berubah pada penelitian ini adalah temperatur pada saat inkubasi minyak yaitu 40°C, 50°C dan 60°C
2.  Variabel Terikat ( Dependent variable )
Pada  penelitian  ini  variable  terikat  adalah Peroxide  Value (PV)

## C. Prosedur Penelitian
Prosedur  yang  diterapkan  dalam  penelitian  ini  meliputi beberapa  kegiatan  yaitu  preparasi sample ,  penyimpanan sample dan pengujian sample.
1. Proses Persiapan Minyak
Pada  tahap  ini  disiapkan  minyak  olein  sawit  tanpa  antioksidan, kemudian  minyak  tersebut  dimasukkan  kedalam  botol  sample dan ditutup rapat.
2. Penyimpanan dan Pengamatan
Penyimpanan minyak ini dilakukan dengan 4 kondisi yaitu suhu ruang,  suhu  40°C,  50°C,  dan  60°C.  Setiap  dua  hari sample diambil dan dianalisa nilai PV ( Perokside Value ).
3. Pengujian Minyak Sawit
a. Bilangan Peroksida (PV)
Pengujian Perokside  Value dalam  penelitian  ini  mengacu AOCS Official Method Cd 8-53 2005. Sebanyak 5±0,05 g sampel disiapkan ke dalam sebuah  erlenmeyer 250 ml, lalu ditambah 30 ml pelarut CH 3 COOH-CHCl 3 (3:2) dan dikocok hingga larut. 0,5 ml  larutan  Kalium  iodat  jenuh  ditambahkan  ke  dalam  larutan tersebut,  didiamkan  selama  beberapa  menit,  dan  sesekali digoyang.  Larutan  kemudian  ditambahkan  30  ml  aquadest  dan dititrasi  menggunakan  Na 2 S 2 O 3 0,1N  digoyang  kuat  sampai warna kuning hampir hilang. Larutan ditambahkan dengan 0,5 ml indikator  larutan  pati  1%,  titrasi  dilanjutkan  hingga  warna  biru hilang. Perokside Value dihitung menggunakan rumus:
𝐵𝑖𝑙𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑃𝑒𝑟𝑜𝑘𝑠𝑖𝑑𝑎 = (𝑉 𝑆 −𝑉 𝑏 )×𝑁 𝑊 ×  1000 (1)
Keterangan:
Vs = volume Na 2 S 2 O 3 yang digunakan untuk titrasi sampel (ml) Vb = volume Na 2 S 2 O 3 yang digunakan untuk titrasi blanko (ml)
N = konsentrasi Na 2 S 2 O 3 hasil standardisasi (N) W = Berat sampel (g) Bilangan Peroksida = (meq O 2 /kg sampel)
Umur simpan minyak sawit berdasarkan orde reaksi satu adalah ln(𝑚𝑢𝑡𝑢 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝑚𝑢𝑡𝑢 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟)
𝑘 = ln(𝑄 0 −𝑄 1 ) 𝑘 (2)
Keterangan:
Q 0 = Nilai mutu awal minyak olein sawit (0,52) Q 1 = Nilai mutu akhir minyak olein sawit (10) k   = konstanta laju reaksi.

## b. Analisa Gas Chromatography (GC)
Panaskan contoh sampai mencair lalu saring dengan kertas saring  Whatman.  Timbang  dengan  teliti  0,2  gr  contoh  dalam botol  contoh.  Tambahkan  5  ml  n-heptana  lalu  kocok  hingga contoh  larut  sempurna.  Tambahkan  0,25  ml  KOH  2N  dalam metanol lalu kocok. Diamkan selama 30 menit hingga terbentuk dua lapisan  yang terpisah. Ambil lapisan bagian atas sebanyak 1 µl untuk  diinjeksikan (sesudah GC ready ).
D. Pengolahan Data Hasil Analisa
1. Menentukan konstanta laju reaksi (k) untuk parameter mutu kritis  pada  masing  –  masing  suhu  akselerasi  (ordo  0 atau  1 atau 2)
2. Melakukan ekstrapolasi untuk menentukan nilai k pada suhu penyimpanan  dimana  umur  simpan  minyak  sawit  ingin ditentukan (persamaan Arrhenius)
3. Menghitung perkiraan umur simpan minyak sawit

## III. H ASIL DAN P EMBAHASAN
A. Hasil Pengujian Peroxide Value (PV)
Hasil pengujian PV adalah sebagai berikut. T ABEL I
H ASIL UJI PEROXIDE VALUE (PV)
Tanggal Uji Hari Ke- Nilai PV (meq O 2 /kg sampel) Suhu Ruang (30 o C) 40 o C 50 o C 60 o C 2/6/2016 0 0,52 0,52 0,52 0,52 6/6/2016 4 0,6 0,658 0,908 0,968 10/6/2016 8 0,657 0,81 1,02 2,21 14/6/2016 12 0,664 0,89 1,14 2,32 18/6/2016 16 0,677 0,91 3,11 5,83 22/6/2016 20 0,696 1,316 4,782 9,951 26/6/2016 24 0,71 1,676 6,192 11,994 30/6/2016 28 0,808 2,09 8,22 15,244

## B. Perhitungan ASLT Orde 1
1. Mengubah  hasil  pengujian Peroxide  Value (PV)  dalam bentuk ln
T ABEL II N ILAI LN DARI HASIL UJI PV 30 o C ln 30 o C 40 o C ln 40 o C 50 o C ln 50 o C 60 o C ln 60 o C 0,52 -0.65393 0,52 -0.65393 0,52 -0,65393 0,52 -0,65393 0,6 -0.51083  0,658 -0.41855 0,908  -0,09651 0,968  -0,03252 0,657  -0.42007 0,81 -0.21072 1,02 0,019803 2,21 0,792993 0,664  -0.40947 0,89 -0.11653 1,14 0,131028 2,32 0,841567 0,677  -0.39008 0,91 -0.09431 3,11 1,134623 5,83 1,763017 0,71 -0.34249  1,676 -0,51641 6,192 1,823258  11,994  2,484407 0,808  -0.21319 2,09 0,737164 8,22 2,10657 15,244  2,724186
y = 0,0123x - 0,5844
R² = 0,8733
y = 0,0473x - 0,6578
R² = 0,9666 y = 0,1029x - 0,6863 R² = 0,9598 y = 0,124x - 0,4589 R² = 0,966 -1,00000 -0,50000 0,00000 0,50000 1,00000 1,50000 2,00000 2,50000 3,00000 3,50000 0 4 8 12 16 20 24 28 L n P e ro xi d e V a lu e (P V ) Waktu Penyimpanan  (Hari) 30 40 50 60 2. Mencari nilai slope dari suhu pengujian
Gambar 1 Grafik perubahan nilai PV orde satu (a) nilai slope suhu 30⁰C, (b) nilai slope suhu
40⁰C, (c) nilai slope suhu 50⁰C, (d) nilai slope suhu 60⁰C

## C. Perhitungan ASLT Orde 0
Mencari nilai slope dari setiap suhu pengujian
Gambar 2 Grafik perubahan nilai PV orde nol, (a) nilai slope suhu 30⁰C atau suhu ruang, (b) nilai slope suhu 40⁰C, (c) nilai slope suhu 50⁰C, (d) nilai slope suhu 60⁰C

## D. Perhitungan ASLT Orde 2
1. Mengubah hasil pengujian Peroxide Value dalam bentuk 1/PV
T ABEL III
N ILAI 1/ PV DARI HASIL UJI PV
30 o C 1/PV 30 o C 40 o C 1/PV 40 o C 50 o C 1/PV 50 o C 60 o C 1/PV 60 o C 0,52 1,92308 0,52 1,92308 0,52 1,92308 0,52 1,92308 0,6 1,66667 0,658 1,51976 0,908 1,10132 0,968 1,03306 0,657 1,52207 0,81 1,23457 1,02 0,98039 2,21 0,45249 0,664 1,50602 0,89 1,12360 1,14 0,87719 2,32 0,43103 0,677 1,47710 0,91 -0,09431 3,11 0,32154 5,83 0,17153 0,71 1,43678 1,676 -0,51641 6,192 0,20912 11,994 0,10049 0,808 1,40845 2,09 0,737164
8,22 0,16150 15,244 0,08338 y = 0,008x + 0,5542
R² = 0,8852 y = 0,0524x + 0,3747 R² = 0,8995 y = 0,2785x - 0,6625 R² = 0,8973 y = 0,5504x - 1,5758 R² = 0,9247 (4,00) (2,00) - 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 18,00 0 4 8 12 16 20 24 28 P e ro xi d e V a lu e Lama Penyimpanan  (Hari) 30 40 50 60
y = -0,019x + 1,7878 R² = 0,8483 y = -0,0481x + 1,7659 R² = 0,9573 y = -0,0601x + 1,5527 R² = 0,8735 y = -0,0567x + 1,327 R² = 0,7366 -0,50000 0,00000 0,50000 1,00000 1,50000 2,00000 2,50000 0 4 8 12 16 20 24 28 1 /P V Waktu Penyimpanan  (Hari) 30 40 50 60 2. Mencari nilai slope dari tiap suhu pengujian
Gambar 3 Grafik perubahan nilai PV orde nol, (a) nilai slope suhu 30⁰C atau suhu ruang, (b) nilai slope suhu 40⁰C, (c) nilai slope suhu 50⁰C, (d) nilai slope suhu 60⁰C
T ABEL IV
P ERHITUNGAN ORDO REAKSI PERUBAHAN BILANGAN PEROKSIDA MINYAK OLEIN SAWIT ( PV AWAL 0,52 MEQ O 2 / KG ) PADA SUHU 30, 40, 50, DAN 60 O C
Suhu Penyimpanan, o C Parameter Ordo 0 Ordo 1 Ordo 2 30 R 2 0,885187 0,87326 0,848286 Kemiringan 0,008024 0,01226 -0,01897 Intersep 0,554167 -0,5844 1,78781 40 R 2 0,899512 0,96657 0,957281 Kemiringan 0,052435 0,04729 -0,04814 Intersep 0,374667 -0,6578 1,76588 50 R 2 0,897348 0,95978 0,873543 Kemiringan 0,2785 0,10286 -0,06006 Intersep -0,6625 -0,6863 1,552747 60 R 2 0,92471 0,96604 0,736595 Kemiringan 0,55039 0,12401 -0,05674 Intersep -1,57583 -0,4589 1,327009
Untuk  menentukan  orde  reaksi  yang  paling  sesuai    maka ditentukan model yang secara umum memberikan  nilai R 2 yang paling  tinggi  yaitu  0,96657  sehingga  perubahan  bilangan peroksida selama oksidasi mengikuti reaksi ordo satu dimana laju reaksi  bergantung pada konsentrasi reaktan.

## Menentukan nilai umur simpan
Berdasarkan  persamaan  pada  Gambar  2  diperoleh  nilai penurunan mutu minyak olein sesuai dengan suhu penyimpanan pada  suhu  ruang  30⁰C,  40⁰C,    50⁰C  dan  60⁰C  sehingga perhitungan pendugaan umur simpan adalah sebagai berikut.
T ABEL V
U MUR SIMPAN MINYAK OLEIN SAWIT ORDE SATU
Suhu, o C
Konstanta Laju Reaksi Umur Simpan Hari Bulan 30 0,0122 184,359 6,1 40 0,0472 47,652 1,6 50 0,1028 21,879 0,7 60 0,1240 18,138 0,6
Percobaan  ini  berhasil  dilakukan  pada  Fruit  Nori  dengan umur simpan 51 hari 16 jam 30 menit 43 detik [10]. Sedangkan pada percobaan dengan tape ketan hitam diperoleh energi aktivasi paling  rendah  yaitu  89510,10  kal/mol  [11].  Metode  ASLT dengan model Arrhenius juga digunakan untuk menentukan umur simpan tomat kering pada suhu 30 o C selama 3 bulan 11 hari [12].
IV. KESIMPULAN
Nilai peroksida minyak sawit sangat mudah berubah, karena minyak  merupakan  bahan  yang  mudah  terosidasi  oleh  oksigen. Maka dari itu dalam menentukan lama penyimpanan dari minyak sawit,  hal  yang  sangat  penting  diperhatikan  adalah  nilai  dari peroksida  ini.  Berdasarkan  uji  ASLT  dilihat  dari  nilai peroksidanya umur simpan minyak olein sawit tanpa antioksidant pada suhu ruang (50 o C)  adalah 6,1  bulan; 1,6 bulan pada suhu 40 o C; 0,7 bulan pada suhu 50 o C; dan  0,6 bulan pada suhu 60 o C. Berdasarkan uji Gas Cromatografi (GC), komposisi asam lemak olein sawit tidak dipengaruhi temperatur selama penyimpanan.

## DAFTAR RUJUKAN
[1] Alatas,  A.  2015. Tren  Produksi  dan  Ekspor  Minyak Sawit (CPO) Indonesia . Jurnal Agraris 1 (2): 114-124.
[2] (BSN) Badan Standarisasi Nasional.2012.SNI minyak goreng sawit 7709-2012.
[3] Rohmawati,  S.  2017. Perbedaan  Jumlah  Bilangan Peroksida  Minyak  Goreng  dengan  Penambahan Bawang  Merah  dan  Bawang Putih  Sebagai Antioksidan  Alami  (Pada  Pedagang  Gorengan  di Wilayah  Kecamatan  Tembalang  Kota  Semarang
Tahun  2016). Jurnal  Kesehatan  Masyarakat  5  (1): 307-314.
[4] Herawati,  H.  2008. Penentuan  Umur  Simpan  pada Produk Pangan . Jurnal Litbang Pertanian 27 (4): 124-
130.
[5] Floros,  J.D.,  and  V.  Gnanasekharan.  1993. Shelf Life Prediction of Packaged Foods: Chemical, Biological, Physical,  and  Nutritional  Aspects. G.  Chlaralambous (Ed.). Elsevier Publ. London.
[6] Dermensonlouglou,  E.K.,  S.  Pougouri  and  P.S. Taoukis.  2008. Kinetic  study  of  effect  of  the  osmotic dehydration  pre-treatment  to  the  shelf  life  of  frozen cucumber .  Innovative  Food  Science  and  Emerging Technologies 9: 542-549.
[7] Arpah.  2007. Penetapan  Kadaluarsa  Pangan. Departemen  Teknologi  Pangan  dan  Gizi .  Fakultas Teknologi  Pertanian.  Institute  Pertanian  Bogor.
Bogor. Hal 13-14.
[8] Basyar, A. H. 1999. Perkebunan Besar Kelapa  Sawit Blunder Ketiga Kebijakan Sektor Kehutanan . Jakarta: E-law Indonesia dan CePas.
[9] Pahan,  Iyung.  2006. Kelapa  Sawit  Manajemen Agribisnis  dari  Hulu  hingga  Hilir .  Bogor:  Penebar Swadaya. Hal 17.
[10] R.H,  Muhammad.  2017. Pendugaan  Umur  Simpan Menggunakan  Metode  Accelerated  Shelf  Life  Test (ASLT)  Model  Arrhenius  pada  Fruit  Nori .  Jurnal
Perikanan dan Ilmu Kelautan Vol VIII No 1: 48 – 55.
[11] Haryati. 2015. Pendugaan Umur
Simpan
Menggunakan  Metode  Accelerated  Shelf  Life  Test (ASLT)  Model  Arrhenius  pada  Produk  Tape  Ketan Hitam  Khas  Mojokerto  Hasil  Sterilisasi. Jurnal Pangan dan Agroindustri Vol 3 No 1: 156 – 165.
[12] Suhartati,  G.S.  2017. Pendugaan  Daya  Simpan
Manisa  Tomat  Kering  dengan  Metode  ASLT ( Accelerated Shelf Life Test) Model Arrhenius . Jurnal Teknologi Pertanian Volume 8 Nomor 2: 26 - 32.