Abstrak ― Analisis  besi(II)  dengan  pengompleks  1,10-fenantrolin pada  pH  4,5  yang  diganggu  dengan  penambahan  campuran  ion Cu 2+ dan  Ni 2+ menggunakan  spektrofotometer  UV-Vis  telah berhasil  dipelajari.  Pada  penentuan  panjang  gelombang maksimum  kompleks  Fe(II)-fenantrolin  diperoleh  panjang gelombang  maksimum  sebesar  510  nm.  Sedangkan  kompleks Cu(II)-fenantrolin  menyerap  sinar  pada  panjang  gelombang maksimum  315  nm  dan  kompleks  Ni(II)-fenantrolin  pada panjang  gelombang  maksimum  330  nm.  Pada  penentuan  kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi linear yaitu y = 0,1248x + 0,013  dengan  nilai  koefisien  korelasi  (r)  adalah  0,9990  dan koefisien determinasi (r 2 ) adalah 0,9982. Penambahan campuran ion  Cu 2+ dan  Ni 2+ mengakibatkan  adanya  kenaikan  nilai absorbansi  pada  kompleks  Fe(II)-fenantrolin.  Campuran  ion Cu 2+ dan Ni 2+ mulai mengganggu pada konsentrasi Cu 2+ 0,4 ppm dan  konsentrasi  Ni 2+ 0,6  ppm.  Nilai  %  recovery  pada  variasi konsentrasi  Cu 2+ dan  Ni 2+ yaitu  120,4594  %,  standar  deviasi (RSD)  sebesar  0,7550  ppt,  dan  koevisie  n  variasi  (CV)  sebesar 0,0755%.
Kata  kunci ― Besi,  1.10-fenantrolin,  Buffer  asetat,  Tembaga, Nikel, Spektrofotometer UV-Vis .

## I. PENDAHULUAN
ESI  merupakan  elemen  yang  dapat  ditemukan  hampir disetiap  tempat  di  bumi  pada  semua  lapisan-lapisan geologis  dan  air.  Fe(II)  terlarut  dapat  tergabung  dengan  zat organik membentuk suatu senyawa kompleks. Pada kadar 1-2 ppm  besi  dapat  menyebabkan  air  berwarna  kuning,  terasa pahit,  meninggalkan  noda  pada  pakaian  dan  porselin  [1]. Beberapa  teknik  spektrofotometri  dalam  analisis  besi  antara lain spektrofotometri serapan atom (AAS), spektrometri massa induksi  plasma  (ICP-MS),  spektrofluorometri  [2],  dan spektrofotometri UV-Vis.
Secara  umum,  metode  analisa  besi  secara  spektrofotometri meliputi  metode  tiosianat,  metode  1,10-fenantrolin,  dan metode  tioglikoat  [3].  Salah  satu  metode  yang  sering digunakan  untuk  menentukan  kadar  Fe  (II)  adalah  metode spektrofotometri UV-Vis. Metode ini telah banyak diterapkan dalam  analisa  senyawa-senyawa  organik  yang  umumnya dipergunakan  untuk  penentuan  senyawa  dalam  jumlah  yang sangat  kecil.  Metode  ini  memerlukan  pengompleks  sehingga dapat  membentuk  warna  yang  spesifik  yang  dapat  terukur dalam  spektrofotometer  UV-Vis  [4].    Beberapa  pengompleks besi yang digunakan adalah molybdenum, selenit, difenilkarbazon  dan  fenantrolin  [5].  Dari  beberapa  jenis reagen  tersebut  yang  paling  banyak  digunakan  adalah
fenantrolin  karena  kompleks  Besi  (II)-fenantrolin  dapat membentuk kompleks dengan warna yang stabil dalam  waktu yang lama.
Penentuan  kadar  besi  berdasarkan  pada  pembentukan senyawa  kompleks  berwarna  antara  besi  (II)  dengan  orto- fenantrolin  yang  dapat  menyerap  sinar  tampak  secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.  Kadar besi dalam suatu  sampel  yang  diproduksi  akan  cukup  kecil  dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometer UV-Vis menggunakan  pengompleks  orto-fenantrolin.  Senyawa  ini memiliki  warna  yang  sangat  kuat  dan  kestabilan  relatif  lama pada panjang gelombang tertentu [6].
Pada  penelitian  sebelumnya,  analisis  besi  menggunakan spektrofotometer UV-Vis dilakukan guna  meneliti kandungan zat  besi  dalam  bayam  merah  [7]  serta  kandungan  besi  dalam tablet  penambah  darah  [4].  Selain  itu,  analisa  kadar  besi menggunakan pengompleks orto-fenantrolin tidak terlepas dari gangguan  analisa.  Berdasarkan  penelitian  sebelumnya, beberapa  logam  transisi  seperti  Cu(II),  Ni(II),  Mn(II),  dan Zn(II)  terbukti  mengganggu  analisa  besi.  Penambahan  ion Cu 2+ pada  analisa  besi  (III)  dengan  pengompleks  orto- fenantrolin  menggunakan  spektrofotometer  UV-Vis  pada  pH 3,5  terbukti  mengganggu  analisa  besi  dengan  menurunkan nilai  absorbansi  dari  Fe(III).  Ion  Cu 2+ mulai  mengganggu analisa  besi  pada  konsentrasi  0,3  ppm  dengan  % recovery sebesar  64,42%  [8].  Sedangkan  penambahan  ion  Ni 2+ dalam analisis  besi  (III)-fenantrolin  mengganggu  analisa  besi(III) dengan menurunkan nilai absorbansi pada konsentrasi 0,2 ppm dengan % recovery sebesar 79,52% [9].
Logam seperti Fe, Cu, dan Ni sering digunakan dalam paduan logam  serta  pembuatan  baja  tahan  karat.  Besi,  tembaga,  dan nikel  termasuk  dalam  golongan  logam  berat  yang  berbahaya apabila  mencemari  lingkungan  terkhusus  lingkungan  air. Dalam penelitian ini, dipilih logam Cu 2+ dan Ni 2+ sebagai ion pengganggu  dalam  analisa  besi  dikarenakan  Cu 2+ dan  Ni 2+ memiliki  sifat  yang  hampir  sama  dengan  besi  yang  tergolong dalam  logam  transisi  pula.  Selain  itu,  penilitian  mengenai pengaruh  dari  campuran  ion  pengganggu  belum  dilakukan. Pada pembentukan kompleks, akan terjadi kompetisi antara Fe dengan  Cu 2+ dan  Ni 2+ yang  dapat  mempengaruhi  nilai absorbansi.  Berdasarkan  hal  tersebut  dilakukan  penelitian pengaruh  campuran  ion  Cu 2+ dan  Ni 2+ dalam  analisa  besi  (II) secara  spektrofotometri  UV-Vis  dengan  natrium  tiosulfat sebagai agen pereduksi pada pH 4,5.
Analisis Perbandingan Pengaruh Campuran ION Cu 2+ dan Ni 2+ pada Penentuan Kadar Fe sebagai Fe(II) - Fenantrolin
Tyas Budianti, R. Djarot Sugiarso K.S., dan Suprapto Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
e-mail : djarot@chem.its.ac.id
B

## II. METODOLOGI PENELITIAN

## A. Pembuatan Larutan Standar Besi(III) 100 ppm
Larutan  Fe(III)  100  ppm  diperoleh  dengan  cara  dilarutkan 0,0484 gram FeCl 3 .6H 2 O dengan aqua DM hingga volumenya 100 mL.
B. Pembuatan Larutan Pereduksi Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O
Larutan stok natrium tiosufat pentahidrat 100 ppm diperoleh dengan  cara  padatan  Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O  ditimbang  sebanyak 0,0157  gram  dan  dilarutkan  dengan  aqua  DM  hingga  volume mencapai 100 mL.

## C. Pembuatan  Larutan  Pengompleks  1,10-Fenantrolin  1000 ppm
Padatan  1,10-Fenantrolin  monohidrat sebanyak  0,1000 gram  dilarutkan  dalam  air,  kemudian  diaduk  dan  dipanaskan pada  suhu  70ºC  dengan  aqua  DM  hingga  volume  mencapai 100 mL.

## D. Pembuatan Larutan Buffer Asetat pH 4,5
Natrium  asetat  trihidrat  sebanyak  1,303  gram  dan  asam asetat  sebanyak  1  mL  (Ka  =  1,75  x  10 -5 )  dilarutkan  dengan aqua DM sampai volume 100 mL.

## E. Pembuatan Larutan Cu(II) 100 ppm
Larutan Cu(II) 100 ppm dibuat dengan melarutkan padatan CuCl 2 .2H 2 O  sebanyak  0,0278  gram  dalam  aqua  DM  hingga volume 100 mL

## F. Pembuatan Larutan Ni(II) 100 ppm
Larutan  Ni(II)  100  ppm  dibuat  dengan  melarutkan  padatan NiCl 2 sebanyak  0,0405  gram  dalam  aqua  DM  hingga  volume 100 mL.

## G. Pembuatan  Panjang  Gelombang  Maksimum  Pada Kompleks Fe(II)-Fenantrolin
Larutan  standar  Fe(III)  100  ppm  sebanyak  0,5  mL dimasukkan  ke  dalam  labu  ukur  10  mL,  kemudian  ditambah dengan  1,1  mL  larutan  Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O  100  ppm  sebagai pereduksi. Ditambahkan 1,5 mL larutan 1,10-fenantrolin 1000 ppm;  1,5  mL  larutan  buffer  asetat  pH  4,5  dan  5  mL  aseton, kemudian  ditambah  aqua  DM  hingga  volume  mencapai  10 mL.  Campuran  tersebut  dikocok  dan  didiamkan  selama  15 menit, diukur absorbansinya pada panjang gelombang 400-600 nm. Dibuat variasi panjang gelombang dalam range 1 nm dan 5 nm dan dilakukan pengulangan pengukuran sebanyak 2 kali. Panjang  gelombang  maksimum  ditentukan  berdasarkan absorbansi maksimum yang diperoleh.

## H. Pembuatan  Panjang  Gelombang  Maksimum  Cu(II)- Fenantrolin
Larutan  standar  Cu(II)  100  ppm  sebanyak  0,5  mL dimasukkan  ke  dalam  labu  ukur  10  mL,  selanjutnya diitambahkan  1,5  mL  larutan  1,10-fenantrolin  1000  ppm, ditambahkan  1,5  mL  larutan  buffer  pH  4,5  dan  5  mL  aseton, kemudian  ditambah  aqua  DM  hingga  volume  mencapai  10 mL.  Campuran  tersebut  dikocok  dan  didiamkan  selama  15 menit,  dan  diukur  absorbansinya  pada  panjang  gelombang 300-500  nm.  Dilakukan  pengulangan  pengukuran  sebanyak  2 kali.  Panjang  gelombang  maksimum  ditentukan  berdasarkan absorbansi maksimum yang diperoleh.

## I. Pembuatan  Panjang  Gelombang  Maksimum  Ni(II)- Fenantrolin
Larutan standar Ni(II) 100 ppm sebanyak 1 mL dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL, selanjutnya diitambahkan 1,5 mL larutan  fenantrolin  1000  ppm,  ditambahkan  1,5  mL  larutan buffer pH 4,5 dan 5 mL aseton, kemudian ditambah aqua DM hingga  volume  mencapai  10  mL.  Campuran  tersebut  dikocok dan  didiamkan  selama  15  menit,  dan  diukur  absorbansinya pada panjang gelombang 300-500 nm. Dilakukan pengulangan pengukuran  sebanyak  2  kali.  Panjang  gelombang  maksimum ditentukan berdasarkan absorbansi maksimum yang diperoleh.

## J. Pembuatan Kurva Kalibrasi
Larutan  standar  Fe  (III)  100  ppm  dengan  volume  masing- masing 0,1 mL; 0,2 mL; 0,3 mL; 0,4 mL; 0,5 mL; 0,6 mL; dan 0,7  mL  dimasukkan  kedalam  labu  ukur  10  mL,  selanjutnya ditambah  1,1  mL  larutan  Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O  100  ppm  sebagai pereduksi;  1,5  mL  larutan  fenantrolin  1000  ppm,  1,5  mL larutan  buffer  aserat  pH  4,5,  dan  5  mL  aseton,  kemudian ditambahkan  aqua  DM  hingga  volume  10  mL.  Campuran tersebut  dikocok  dan  didiamkan  selama  15  menit  dan  diukur absorbansi  pada  panjang  gelombang  510  nm.  Dilakukan pengulangan pengukuran sebanyak 2 kali. Panjang gelombang maksimum  ditentukan  berdasarkan  absorbansi  maksimum yang diperoleh.
K. Pengaruh  Campuran  Ion  Cu 2+ dan  Ni 2+ pada  Fe(II)-

## Fenantrolin dengan kondisi pH 4,5
Larutan  standar  Fe  (III)  100  ppm  sebanyak  0,5  mL dimasukkan  ke  dalam  6  labu  ukur  10  mL,  selanjutnya ditambah  1,1  mL  larutan  Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O  100  ppm  sebagai pereduksi; ditambahkan larutan Cu (II) 1 ppm sebagai variabel terikat;  ditambahkan  Ni  (II)  sebagai  variabel  bebas  dengan variasi  konsentrasi  yaitu  0,2;  0,4;  0,6;  0,8;  dan  1,0  ppm. Selanjutnya,  ditambahkan  1,5  mL  larutan  fenantrolin  1000 ppm;  1,5  mL  larutan  buffer  aserat  pH  4,5,  dan  5  mL  aseton, campuran  tersebut  dikocok  dan  didiamkan  selama  15  menit, dan  diukur  absorbansi  pada  panjang  gelombang  510  nm. Dilakukan  pengulangan  pengukuran  sebanyak  dua  kali  dan dilakukan  pengulangan  dengan  langkah  yang  sama  untuk  ion Ni  (II)  1  ppm  sebagai  variabel  terikat  dan  Cu(II)  sebagai variabel  bebas  dengan  variasi  konsentrasi  yaitu  0,2;  0,4;  0,6; 0,8; dan 1,0 ppm.

## III. HASIL DAN PEMBAHASAN

## A. Penentuan  Panjang  Gelombang  Maksimum  Fe(II)- Fenantrolin
Penentuan  panjang  gelombang  maksimum  dari  Fe(II)- fenantrolin dilakukan menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Penentuan  panjang  gelombang  maksimum  dilakukan  untuk mendapatkan  panjang  gelombang  maksimum  dari  Fe(II)- fenantrolin karena pada panjang gelombang maksimum terjadi perubahan absorbansi terbesar untuk setiap satuan konsentrasi sehingga  dalam  analisis  lebih  lanjut  yang  akan  dilakukan, dapat  diperoleh  kepekaan  dan  selektivitas  maksimum. Penentuan  panjang  gelombang  maksimum  Fe(II)-fenantrolin dilakukan  menggunakan  spektrofotometer  UV-Vis  pada rentang  panjang  gelombang  400-600  nm  dikarenakan  larutan berwarna  jingga,  dimana  warna  komplementer  jingga  terbaca
pada  rentang  tersebut.  Pengukuran  dilakukan  sebanyak  3  kali agar didapatkan hasil yang lebih akurat dan presisi.
Reaksi  yang  terjadi  dalam  pembentukan  kompleks  Fe(II)- fenantrolin  dan  hibridisasinya  dapat  dilihat  seperti  pada Gambar 1 dan 2.
2 Fe 3+ (aq) + 2 S 2 O 3 2 - (aq) → 2 Fe 2+ (aq) +  S 4 O 6 2 - (aq) (1)
Fe 2+ (aq) + 3 C 12 H 8 N 2 (aq) → [ Fe C 12 H 8 N 2 3 ] 2+ (aq) (2) N N 3 + Fe 2+ Fe N N N N N N 2+ : :

## Gambar 1. Reaksi pembentukan kompleks Fe(II)-fenantolin.
Pada  pembentukan  kompleks  Fe(II)-fenantrolin,  ion  Fe 2+ bertindak  sebagai  ion  pusat,  dan  1,10-fenantrolin  sebagai ligan. 1,10-fenantrolin tergolong dalam ligan medan kuat yang dapat membentuk ikatan kovalen koordinasi dengan ion pusat Fe 2+ menghasilkan senyawa kompleks ferroin. Hibridisasi dari pembentukan Fe(II)-fenantrolin yaitu sebagai berikut:
Fe 6 =   [Ar] d 6 s
3d 4s Fe + =   [Ar] s d 6
Keadaan dasar:
3d
4s 4p
Eksitasi: 4s 4p 3d Fe(II)-fenantrolin: 4s 4p 3d Hibridisasi d 2 sp 3 .. .. .. .. .. ..
Gambar 2. Hibridisasi kompleks Fe(II)-fenantrolin.
Gambar 3. Panjang gelombang maksimum Fe(II)-fenantrolin.
Keterangan:
= pasangan elektron pada atom pusat
.. = pasangan elektron dari ligan
Berdasarkan  pengukuran  panjang  gelombang  maksimum dari Fe(II)-Fenantrolin didapatkan kurva seperti pada Gambar 3.
N N 2 + Cu 2+ 2+ : : N N N N Cu
Gambar 4. Reaksi pembentukan Cu(II)-fenantrolin.
Panjang  gelombang  maksimum  dari  kompleks  Fe(II)- fenantrolin  dapat  diketahui  dari  puncak  tertinggi  yang ditunjukkan  dari  Gambar  3.  Berdasarkan  Gambar  3  puncak tertinggi  terletak  pada  panjang  gelombang  510  nm  dengan nilai  absorbansi  sebesar  0,574,  oleh  karena  itu  pengujian selanjutnya  dilakukan  pada  panjang  gelombang  maksimum yaitu 510 nm.

## B. Penentuan  Panjang  Gelombang  Maksimum  Cu(II)- Fenantrolin
Penentuan  panjang  gelombang  maksimum  dari  Cu(II)- fenantrolin  dilakukan  guna  mengetahui  pengaruh  konsentrasi dari  Cu  (II)  pada  analisis  kompleks  Fe(II)-fenantrolin. Pengukuran panjang gelombang maksimum Cu(II)-fenantrolin dilakukan pada panjang gelombang 300-500 nm. Reaksi yang terjadi  pada  pembentukan  kompleks  Cu(II)-fenantrolin  dan hibridisasinya ditunjukkan pada Gambar 4 dan Gambar 5.
Hibridisasi yang terjadi pada Cu(II)-fenantrolin adalah:

## Cu =   [Ar] d s
4s
4p
3d Cu + =   [Ar] d s
Keadaan dasar:
4s 4p 3d Eksitasi: 4s 4p 3d Cu(II)-fenantrolin: 4s 4p 3d .. .. .. .. sp 3 Gambar 5. Hibridisasi kompleks Cu(II)-fenantrolin 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 400 450 500 550 600 650 A b so rb an si Panjang Gelombang 510
Berdasarkan  konfigurasi  elektron  di  atas,  pembentukan kompleks  Cu(II)-fenantrolin  memiliki  hibridisasi  yaitu  sp 3 dengan struktur molekul adalah tetrahedral.
Grafik  panjang  gelombang  maksimum  dari  Cu(II)- fenantrolin ditunjukkan pada Gambar 6.
Gambar. 6. Panjang gelombang maksimum kompleks Cu(II)-fenantrolin.
N N 2 + Ni 2+ 2+ : : N N N N Ni
Gambar 7. Reaksi pembentukan kompleks Ni(II)-fenantrolin.
Warna yang tampak pada suatu kompleks merupakan warna komplementer  dari  warna  yang  diserap  oleh  kompleks tersebut.  Warna  komplementer  tidak  berwarna  terletak  pada panjang gelompang 300 nm [10]. Warna dari larutan kompleks Cu(II)-fenantrolin  adalah  tidak  berwarna,  berdasarkan  hasil pengukuran  didapatkan  bahwa  puncak  tertinggi  didapatkan pada  panjang  gelombang  315  nm  dengan  absorbansi  yaitu 0,244.

## C. Penentuan  Panjang  Gelombang  Maksimum  Ni(II)- Fenantrolin
Pengukuran  panjang  gelombang  dari  kompleks  Ni(II)- fenantrolin  dilakukan  pada  rentang  panjang  gelombang  300- 500  nm.  Pengukuran  dilakukan  guna  mengetahui  pengaruh dari  penambahan  ion  Ni  dalam  analisis  kompleks  Fe(II)- fenantrolin.  Pembentukan  kompleks  antara  ion  Ni 2+ dengan fenantrolin  akan  membentuk  hibridisasi  yaitu  dsp 2 dengan struktur molekul yaitu bujur sangkar. Reaksi yang terjadi pada pembentukan  kompleks  Ni(II)-fenantrolin  dan  hibridisasinya ditunjukkan pada Gambar 7 dan Gambar 8.
Ni =   [Ar] d s
4s 4p 3d Ni + =   [Ar] d s
Keadaan dasar:
4s 4p 3d
Eksitasi:
4s 4p 3d
Ni(II)-fenantrolin:
4s 4p 3d .. .. .. .. dsp 2
Gambar 8. Hibridisasi kompleks Ni(II)-fenantrolin.
Setelah dilakukan pengukuran panjang gelombang maksimum  dari  kompleks  Ni(II)-fenantrolin,  didapatkan grafik yang ditun
jukkan pada Gambar 9.
Gambar 9. Panjang gelombang maksimum kompleks Ni(II)-fenantrolin.
Tabel 1.
Kurva kalibrasi kompleks Fe(II)-fenantrolin
Konsentrasi Fe (III) (ppm) Absorbansi Fe(II) A1 A2 A3 A 0 0 0 0 0 1 0,137 0,137 0,136 0,137 2 0,268 0,268 0,268 0,268 3 0,405 0,406 0,405 0,405 4 0,5 0,5 0,501 0,5 5 0,652 0,652 0,653 0,652 6 0,764 0,764 0,765 0,764 7 0,87 0,871 0,871 0,871
Berdasarkan  Gambar  9,  puncak  tertinggi  didapatkan  pada panjang  gelombang  330  nm  dengan  nilai  absorbansi  yaitu 0,226.

## D. Penentuan Kurva Kalibrasi
Pembuatan kurva kalibrasi dari Fe(II)-fenantrolin dilakukan dengan  memvariasikan  konsentrasi  dari  Fe  yaitu  1,  2,  3,  4,  5 ,6,  dan  7  ppm.  Kepekatan  warna  yang  didapatkan  dari kompleks  Fe(II)-fenantrolin  bertambah  seiring  dengan bertambahnya  konsentrasi  Fe.  Dari  pengukuran  yang dilakukan, dibuat grafik hubungan antara konsentrasi terhadap absorbansi,  yang  kemudian  dari  grafik  tersebut  didapatkan persamaan linear y = ax + b.
Pengukuran  kurva  kalibrasi  dilakukan  pada  panjang gelombang  maksimum  Fe(II)-fenantrolin  yaitu  510  nm. Bardasarkan  pengukuran  yang  telah  dilakukan  didapatkan hasil yang ditunjukkan pada Tabel 1.
0 0.1 0.2 0.3 300 350 400 450 500 550 A b so rb an si Panjang Gelombang 315 0 0.1 0.2 0.3 300 350 400 450 500 550 A b so rb an si Panjang Gelombang 330
Tabel 2.
Perhitungan % recovery, RSD, dan CV pengaruh variasi konsentrasi Ni
[Ni 2+ ] (ppm) Absorbansi % recovery RSD (ppt) CV (%) 0,0 0,646 101,495726 0,89327 0,089327 0,2 0,722 113,568376 0,800023 0,080002 0,4 0,754 118,75 2,65252 0,265252 0,6 0,765 120,459402 0,755035 0,075504 0,8 0,777 122,435897 1,277001 0,127001 1,0 0,763 120,245726 1,512708 0,151271
Gambar 10. Kurva kalibrasi kompleks Fe(II)-fenantrolin.
Tabel 3.
Perhitungan % recovery, RSD, dan CV pengaruh variasi konsentrasi Cu
[Cu2+] (ppm) Absorbansi % recovery RSD (ppt) CV (%) 0,0 0,646 101,49573 0,893270 0,089327 0,2 0,754 118,75 2,65252 0,265252 0,4 0,765 120,45940 0,755035 0,075503 0,6 0,777 122,43590 1,287001 0,128700 0,8 0,763 120,24573 1,512708 0,151271 1,0 0,796 125,5342 2,614064 0,261406
Gambar  11.  Pengaruh  campuran  ion  pengganggu  Cu 2+ dan  Ni 2+ pada kompleks Fe(II)-fenantrolin.
Kelinearan  suatu  kurva  dinyatakan  baik  apabila  nilai  dari koefisien  korelasi  yaitu  -1<  r  <1,  dan  koefisien  determinasi yaitu 0,9< r 2 <1. Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan, didapatkan  persamaan  regresi  y  =  0,1248x  +  0,013  dengan nilai  r  =  0,9990  dan  r 2 =  0,9982.  Hasil  kurva  kalibrasi ditunjukkan pada Gambar 10.
Nilai  dari  koefisien  korelasi  (r)  yang  mendekati  +1 menandakan  bahwa  semua  titik  terletak  pada  garis  lurus dengan  lereng  bernilai  positif  yang  menunjukkan  bahwa hubungan  antara  konsentrasi  dan  absorbansi  memiliki korelitas  yang  erat.  Sedangkan  nilai  dari  koefisien determinitas  (r 2 )  sebesar  0,9982  menunjukkan  bahwa  kurva kalibrasi  tersebut  memiliki  linearitas  yang  baik  sehingga persamaan  tersebut  dapat  digunakan  sebagai  dasar  dalam pengukuran.
Selain  dari  uji  koefisien  korelasi  (r),  dapat  digunakan  uji-t guna  mengetahui  keabsahan  dari  kurva  kalibrasi.  Dalam  uji-t (keberartian) H 0 menyatakan bahwa tidak ada hubungan linear antara  absorbansi  dengan  konsentrasi,  sedangkan  H 1 menyatakan adanya hubungan linear antara absorbansi dengan konsentrasi.  Dari  perhitungan  yang  dilakukan  (lampiran) diperoleh  nilai  t hitung yaitu  59,34.  Nilai  tersebut  kemudian dibandingkan dengan nilai t tabel untuk selang kepercayaan 95% dengan  derajat  kebebasan  7  (n-1)  sehingga  didapatkan  nilai t tabel sebesar  2,36.  Berdasarkan  nilai  tersebut,  dapat disimpulkan bahwa nilai t hitung ≥ t tabel yang menandakan bahwa hipotesis  H 0 ditolak  dan  H 1 diterima.  Dikarenakan  hipotesis H1  diterima,  persaman  kurva  kalibrasi  y  =0,1248x  +  0,013 dapat digunakan sebagai dasar pengukuran selanjutnya.

## E. Pengaruh Campuran Ion
Analisis  Fe  secara  kuantitatif  dapat  diganggu  oleh penambahan  ion  lain.  Ion  pengganggu  dalam  analisis  ini
adalah  ion  yang  sengaja  ditambahkan  pada  larutan  kompleks Fe(II)-fenantrolin  guna  mengetahui pengaruh konsentrasi dari ion  pengganggu  tersebut  yang  akan  mempengaruhi  hasil analisis.  Dalam  penelitian  ini,  ditambahkan  campuran  dari  2 ion  pengganggu  dimana  salah  satu  ion  konsentrasinya  dibuat tetap  dan  ion  yang  lain  divariasikan  konsentrasinya. Penambahan  ion  pengganggu  lain  akan  menyebabkan terjadinya  kompetisi  dalam  pembentukan  kompleks  dengan 1,10-fenantrolin,  hal  ini  ditunjukkan  dengan  terjadinya perubahan  kenaikan  atau  penurunan  absorbansi  sebelum ditambahkan  ion  pengganggu  dan  setelah  ditambahkan  ion pengganggu.
Pada  penelitian  ini,  ion  pengganggu  yang  ditambahkan yaitu  ion  Cu 2+ dan  ion  Ni 2+ .    Cu  dan  Ni  termasuk  dalam golongan logam transisi yang memiliki kemiripan sifat dengan besi. Ion Cu 2+ dan Ni 2+ mempunyai orbital kosong seperti ion Fe 2+ , adanya orbital kosong tersebut memungkinkan terjadinya kompetisi antar ion untuk berikatan dengan 1,10-fenantrolin.
Analisis  dari  campuran  ion  pengganggu  Cu 2+ dan  Ni 2+ menyebabkan  terjadinya  kenaikan  absorbansi  pada  analisis kompleks  Fe(II)-fenantrolin.    Pada  Tabel  2  dan  3,  diketahui bahwa terjadi kenaikan nilai % recovery dari kompleks Fe(II)- fenantrolin  yang  menunjukkan  pada  konsentrasi  tertentu campuran  ion  Cu 2+ dan  Ni 2+ yang  ditambahkan  mengganggu kompleks Fe(II)-fenantrolin.
Berdasarkan Tabel 2 dan Tabel 3, sebelum penambahan ion pengganggu,  % recovery dari  kompleks  Fe(II)-fenantrolin yaitu  101,4957%    dimana  nilai  tersebut  masih  dalam  rentang yang  diperbolehkan  yaitu  80-120  %.  Campuran  dari  ion pengganggu  Cu 2+ dan  Ni 2+ mulai  mengganggu  pada konsentrasi  Cu 2+ 0,4  ppm  dan  konsentrasi  Ni 2+ 0,6  ppm dengan  nilai  % recovery berturut-turut  yaitu  120,4594%  dan 120,4594 %. Nilai tersebut  berada diluar rentang % recovery
y = 0.1248x + 0.013 R² = 0.9982 0 0.15 0.3 0.45 0.6 0.75 0.9 1.05 0 2 4 6 8 A b so rb an si Konsentrasi 95 105 115 125 135 95 100 105 110 115 120 125 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 % r ec o v er y C u 2 + % r ec o v er y Ni 2+ Konsentrasi (ppm) Ni (II) Cu (II)
yang diizinkan (80-120%), sehingga pada konsentrasi tersebut dapat  disimpulkan  bahwa  ion  Cu 2+ dan  Ni 2+ mengganggu dalam analisis kompleks Fe(II)-fenantrolin.
Adapun  kurva  pengaruh  penambahan  campuran  ion  Cu 2+ dan Ni 2+ pada  kompleks  Fe(II)-fenantrolin  dapat  dilihat  pada Gambar 11.

## IV. KESIMPULAN
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan,  dapat disimpulkan bahwa dalam analisa Besi(II) dengan pengompleks 1,10-fenantrolin pada pH 4,5 dengan spektrofotometer  UV-Vis  didapatkan  panjang  gelombang maksimum  dari  kompleks  Fe(II)-fenantrolin    yaitu  510  nm. Adanya  penambahan  campuran  ion  pengganggu  yaitu  Cu 2+ dan  Ni 2+ dapat  mengganggu  analisa  ditandai  dengan  adanya kenaikan  absorbansi  dari  kompleks  Fe(II)-fenantrolin. Campuran  ion  Cu 2+ dan  Ni 2+ mulai  mengganggu  pada konsentrasi  Cu 2+ 0,4  ppm  dan  konsentrasi  Ni 2+ 0,6  ppm, dengan  nilai  % recovery yaitu  120,4594  %,  RSD  sebesar 0,7550 ppt, dan CV sebesar 0,0755%.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] P.  Peni  and  A.  Riyanti, “ Pemeriksaan  Kadar  Besi  (Fe)  Dalam  Air Sumur,  Air  PDAM  dan  Air  Instalasi  Migas  didesa  Kampung  Baru
Cepu Secara Spektrofotometri, ” J. Kim. dan Teknol. , vol. 2009.
[2] O.-A. A. Kanyarak
Prasertboonyai, “ Miniaturization of spectrophotometry  based  on  micro  flow  analysis  using  norfloxacin as  less-toxic  reagent  for  iron  determination, ” J.  Spectrochim.  Acta Part A Mol. Biomol. Spectrosc. , pp. 532 – 537, 2015.
[3] Z.  Trianjaya, “ Penentuan  Kadar  Besi  Pada  Soft  Water  Secara Spektrofotometri  di  PT  Coca  Cola  Bottling  Indonesia, ” Medan,
2009.
[4] K.  Suerni  and  D.  K.  S.  R.  Sugiarso, “ Perbandingan  Kadar  Fe(II) dalam  Tablet  Penambah  Darah  secara  Spektrofotometri  UV-Vis yang  Dipreparasi  Menggunakan  Metode  Destruksi  Basah  dan Kering, ” J. Sains dan Seni ITS , 2016.
[5] A.  S.  Amin  and  A.  A.  Gouda, “ Utility  of  solid-phase spectrophotometry  for  determination  of  dissolved  iron(II)  and iron(III)
using
2,3-dichloro-6-(3-carboxy-2-hydroxy-1-
naphthylazo)quinoxaline, ” Talanta , vol. 76, pp. 1241 – 1245, 2008.
[6]
S.  Hendayana, Kimia  analitik  instrumen .  Semarang:  Semarang Press, 1994.
[7] A.  F.  Melati, “ Pengukuran  Zat  Besi  dalam  Bayam  Merah  dan Suplemen
Penambah Darah serta Pengaruhnya terhadap Peningkatan  Hemoglobin  dan  Zat  Besi  dalam  Darah, ” Universitas
Indonesia, 2011. [8] S.  D.  S.  Wang, “ Studi  Gangguan  Cu2+  pada  Analisa  Besi  (III) dengan  Pengompleks  1,10-fenantrolin  pada  pH  3,5  secara Spektrofotometer  UV-Vis, ” J.  Sains  dan  Seni ,  pp.  C100 – C104, 2015. [9] R.  S.  Andika, “ Pengaruh  Penambahan  Ion  Ni2+  dalam  Analisis Besi(III)  dengan  Pengompleks  1,10-fenantrolin  pada  pH  3,5 Menggunakan  Spektrofotometer  UV-Vis, ” Institut  Teknologi Sepuluh Nopember, 2011.
[10] P. Effendy, Kimia Koordinasi Jilid 1 . Malang: Bayumedia, 2007.