## SEKOLAH TINGGI KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN LABUHAN BATU

## ANALISIS  ION  Fe  DALAM  AIR  SUMUR  MENGGUNAKAN  ZEOLIT/TIO 2 SECARA KOLOM ADSORBSI DENGAN METODE SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA)
Dini Hariyati Adam Dosen Pendidikan Biologi, STKIP Labuhan Batu, Jalan SM Raja No 126 A, Aek Tapa, Rantauprapat  email: Dini_adam89@yahoo.com

## Info Artikel
________________ Riwayat Artikel:
Diterima Juni 2017 Disetujui Agustus 2017 Dipublikasikan Agustus 2017 ________________

## Abstrak
___________________________________________________________________
Telah dilakukan penelitian mengenai analisis ion Fe dalam air sumur menggunakan spektroskopi  serapan  atom  (SSA).  Penelitian  ini  bertujuan  untuk  menentukan kondisi  optimum  (waktu  dan  bobot  adsorben)  menggunakan  zeolit/TiO 2 ,  dan efisiensi  adsorbsi  ion  Fe.  Metode  yang  digunakan  yaitu  kolom  adsorbsi.  Hasil penelitian menunjukkan bahwa daya serap zeolit/TiO 2 terhadap ion logam Fe cukup baik. Waktu kontak optimum dari hasil penelitian yaitu pada waktu 75 menit dengan nilai efisiensi adsorbsi hingga  99,04%.  Massa zeolit/TiO2 optimum sebesar 20 mg dengan nilai efisiensi adsorbsi sebesar 98,21%.
Kata Kunci: Adsorbsi, Ion Fe, Spektroskopi Serapan Atom (SSA), Efesiensi adsorbsi

## PENDAHULUAN
Air  merupakan  komponen  penting  dalam kehidupan.  Air  digunakan  untuk  keperluan  sehari- hari  seperti  memasak,  mencuci,  mandi,  dan  lain- lain.  Sumber  air  bersih  sangat  dibutuhkan  oleh makhluk  hidup  yang  berasal  dari  air  permukaan, air tanah dan air hujan. Dari beberapa sumber air di  atas,  air  tanah  merupakan  air  yang  banyak digunakan  dalam  kehidupan  sehari-hari  karena memiliki kualitas yang lebih baik.
Menurut  Kep.  Menkes  RI  2002  salah  satu parameter  kualitas  air  bersih  adalah  kandungan ion  besi  maksimal  0,3  ppm.  Dimana  kuantitas  air tanah  yang  tidak  tersedia  dengan  baik  akan menjadi sumber masalah. Sehingga perlu dilakukan  pengolahan  dengan  berbagai  metode agar dihasilkan air yang berkualitas baik.
Teknologi  yang  umum  digunakan  untuk menyisihkan  Fe  meliputi  teknologi  membran, adsorpsi,  pertukaran  ion,  dan  presipitasi.  Adsorpsi merupakan salah satu proses pengolahan air yang efektif dan sering digunakan untuk menghilangkan logam berat (Mandasari dan Purnomo. 2016).
Beberapa  dekade  terakhir  banyak  para  ahli melakukan penelitian untuk  menghilangkan ion Fe dalam  air  sumur  salah  satunya  dengan  metode adsorbsi.  Adsorpsi  dianggap  sebagai  metode  yang ekonomis  dan  efektif  untuk  menghilangkan kandungan logam karena biaya yang relatif murah, dapat  diregenerasi  (Pehlivan et  al., 2013),  dan
relatif sederhana (Al-ayubi et al ., 2010). Penelitian tentang  pemisahan  logam  Fe  dalam  air  sumur menggunakan zeolit alam dan karbon aktif, ampas kopi,  serta  serbuk    gergaji  kayu  kamper  telah dilakukan  dengan  hasil  98,88%;    99,56%  ;  dan 98,51%.
Untuk  meningkatkan  hasil  adsorbsi  perlu dilakukan  penambahan  katalis  agar  mempercepat waktu  adsorbsi.  Jenis  katalis  yang  sering digunakan  adalah  TiO 2 karena  bersifat  inert,  akan tetapi  harga  TiO 2 cukup  mahal,  sehingga  perlu dilakukan  peng- coating an  dengan  zeolit  bahan alam.
Zeolit  merupakan  senyawa  aluminosilikat terhidrasi  yang  memiliki  bentuk  kristal  sangat teratur  dengan  rongga  saling  berhubungan kesegala  arah,  hal  ini  menyebabkan  luas permukaan zeolit semakin besar sehingga memiliki fungsi sebagai adsorben.
Dari  latar  belakang  di  atas  maka  akan dilakukan  penelitian  mengenai  adsorbsi  ion  Fe menggunakan zeolit/TiO 2 .

## METODE PENELITIAN
Penelitian  telah  dilaksanakan  pada  bulan  Maret sampai  Mei  2017.  Analisis  logam  Fe  dilakukan  di laboratorium  USU.  Sampel  zeolit  alam  diperoleh dari  daerah  kecamatan  Pahae  Kabupaten  Tapanuli Utara Sumatera Utara.

## Variabel Penelitian
Variabel  bebas  penelitian  ini  adalah  bobot adsorben  zeolit/TiO 2 ,  pH,  dan  waktu  kontak adsorben.  Sedangkan  variabel  terikat  adalah konsentrasi ion logam Fe.

## Pembuatan Larutan Logam Fe
Larutan  standar  Fe  dibuat  dengan    cara melarutkan  0,1  gram  (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ).6H 2 O  dalam labu ukur 10 mL. Sampel diencerkan menggunakan  akuades  dan  ditepatkan  hingga  1  L hingga  tanda  batas.  Kemudian  selanjutnya diencerkan dengan pengenceran bertingkat hingga diperoleh  larutan  stok  Fe  dengan  konsentrasi  10 mg/L.
Preparasi Katalis TiO 2 /Zeolit

## Preparasi Na-Zeolit
Zeolit  diayak  menggunakan  ayakan  (100 mesh),  dicuci  dengan  akuades,  disaring  dan dikeringkan dalam oven. Zeolit dijenuhkan dengan NaCl  sambil  diaduk  selama  24  jam,  kemudian dicuci  menggunakan  akuades.  Setelah  dicuci, kemudian  filtrat  ditambahkan  AgNO 3 .  Pencucian dilakukan sampai tidak diperoleh kembali endapan putih.

## Pengkotingan  Zeolit
Na-Zeolit  dimasukkan  ke  dalam  akuades dan  diaduk  dengan  pengaduk  magnet  selama  5 jam.  Na-Zeolit  yang  telah  dimasukkan  ke  dalam akuabides  dicampur  dengan  1  mg  TiO 2 -anatase sedikit demi sedikit. Hasil pencampuran dipisahkan dengan penyaringan vakum dan dikeringkan dalam oven  pada  temperatur  110-120 o C.  Setelah  kering, sampel  digerus  sampai  halus  kemudian  diayak dengan  menggunakan  pengayak  100  mesh.  Hasil
ayakan dikalsinasi pada temperatur 350 o C selama 12 jam (zilfa, dkk. 2015).
Optimasi  Adsorbsi  Ion  Fe  pada  Adsorben Zeolit/TiO 2 a. Pengaruh Penambahan Zeolit/TiO 2 terhadap Adsorbsi Ion Fe Sebanyak  100  mL  larutan  ion  Fe  10  mg/L dimasukkan ke dalam 5 buah erlenmeyer masing- masing ditambahkan zeolit/TiO 2 5, 10, 15, 20 dan 25mg.  Kemudian  dikocok  dengan shaker .  Proses adsorpsi  dilakukan  selama  60  menit,  setelah  itu disaring. Filtrat dianalisis menggunakan AAS.
b. Pengaruh Waktu Kontak Adsorbsi
terhadap Adsorbsi Ion Fe
Bobot  adsorben  optimum  yang  diperoleh  dari percobaan  (a)  dimasukkan  ke  dalam  erlenmeyer yang  berisi  100  mL  larutan    larutan  besi  dengan konsentrasi  10  mg/L.  Campuran  dishaker  dengan variasi  waktu  15,  30,  45,  60,  75  dan  90  menit. kemudian  disaring  dan  filtratnya  dianalisis menggunakan AAS.

## c. Kolom Adsorbsi
Kolom  adsorpsi  disiapkan  menggunakan  kolom kaca bercerat yang berisi zeolit/TiO 2 kondisi  optimum  dengan  tinggi  adsorben  5,5  cm dan  diameter  kolom  1  cm.    Sebelum  digunakan, kolom tersebut dibilas menggunakan akuades, dan dimasukkan  sedikit  glass  wool.  Selanjutnya ditentukan laju alir kolom dengan akuades.
Sampel  air  sumur  yang  mengandung  logam besi dilewatkan ke kolom berisi zeolit/. TiO 2 . Filtrat ditampung  setiap  interval  waktu  10  menit  dan dianalisis  menggunakan  spektrofotometer  serapan atom (SSA). Kemudian ditentukan kapasitas (Song et  al., 2008)  dan  efisiensi  penyerapan  (Wardiyati et al., 2007) (Suyanta, dkk. 2015). Tabel  1. Hasil uji parameter air minum untuk  sampel air sumur yang diberi perlakuan zeolit
Parameter Uji Batas Ambang Hasil Penelitian Sebelum Perlakuan Setelah Perlakuan pH 6,5-8,5 6,3 7,5 Jumlah zat padat terlarut 500 mg/L 250 mg/L 200 mg/L Bau Tak Berbau Berbau Tak Berbau Rasa Tak Berasa Berasa Tak berasa Warna 15 TCU 10 TCU Tak terdeteksi Kesadahan 500 mg/L 180 mg/L 205 mg/L

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Sebelum  dilakukan  pemisahan  ion  besi dalam  air  sumur,  perlu  dilakukan  uji  pendahuluan untuk  mengetahui  parameter  kualitas  air  minum seperti  pH,  jumlah  zat  padat  terlarut,  bau,  rasa, warna  dan  kesadahan  air.  Hasil  pengujian  dapat dilihat pada tabel 1.
Berdasarkan tabel 1 bahwa hasil pengamatan  terhadap  parameter  uji  pH,  jumlah
zat  padat  terlarut  (TDS),  bau,  rasa,  warna  dan kesadahan  air  setelah  adsorbsi  tidak  melebihi batas  ambang  yang  ditentukan  dibanding  air sebelum  dilakukan  perlakuan.  Secara  umum kualitas air setelah diberi perlakuan menggunakan Zeolit/TiO 2 cukup baik.
Optimasi  Adsorbsi  Ion  Fe  pada  Adsorben Zeolit/TiO 2
a. Pengaruh Penambahan
Zeolit/TiO 2
terhadap Adsorbsi Ion Fe
Efisiensi  adsorpsi  menyatakan  jumlah  konsentrasi ion  logam  yang  teradsorpsi  oleh  adsorben  sorben sehingga nilainya hanya ditentukan oleh perubahan konsentrasi ion logam setelah teradsorpsi, oleh sebab itu perlu penentuan kondisi optimum  terhadap  massa  adsorben.  (Rahayu  dan Adhitiya. 2014).
Hasil penelitian dapat dilihat pada gambar 1  dimana  semakin  besar  bobot  adsorben  maka nilai efesiensi adsorbsi juga semakin meningkat hal ini  disebabkan  karena  jumlah  partikel,  luas permukaan dan ruang kosong yang melimpah dari pori  sehingga  dapat  menyerapan  Fe  secara maksimal  (Rojikhi.,  2011).  Barros  (2003)  dalam Wijayanti  (2009)  juga  menyatakan  bahwa  pada saat penambahan bobot maka akan meningkatkan efisiensi adsorbsi.
Dari  kurva  dapat  dilihat  bahwa  nilai efisiensi adsorbsi terbesar yaitu pada penambahan 20  mg  zeolit/TiO 2 dengan  efisiensi  sebesar 98,21%.  Sedangkan  pada  penambahan  25  mg zeolit/TiO 2 tidak memberikan hasil yang signifikan hal  ini  disebabkan  karena  telah  tercapainya kapasitas penyerapan maksimum.
b. Pengaruh Waktu Kontak terhadap

## Adsorbsi Ion Fe
Waktu  kontak  merupakan  salah  satu  faktor  yang dapat  mempengaruhi  nilai  efisiensi  adsorbsi. Waktu  kontak  optimum  adalah  ketika  adsorben yang  digunakan  untuk  menyerap  larutan  Fe menghasilkan nilai efisiensi terbesar.
Proses  adsorbsi  dilakukan  dalam  100  mL larutan  Fe  dengan  konsentrasi  10  mg/L  dan penambahan  adsorben  sebanyak  20  mg.  Variasi waktu kontak yang digunakan yaitu 15, 30, 45, 60, 75 dan 90 menit.
Gambar 1 . Kurva hubungan antara penambahan bobot zeolit/TiO 2 terhadap efisiensi adsorbsi
Gambar 2. Kurva hubungan antara waktu kontak terhadap efisiensi adsorbsi larutan Fe
Dari  hasil  dapat  dilihat  bahwa  terdapat hubungan  linear  antara  waktu  kontak  dengan efisiensi  adsorbsi.  Semakin  lama  waktu  kontak maka  efisiensi  adsorbsi  juga  semakin  meningkat. Efisiensi  adsorbsi  larutan  Fe  terbesar  yaitu  pada saat waktu penyerapan selama 75 menit yaitu
99,04%.  Kemudian  setelah  tercapainya  waktu penyerapan  optimum  maka  efisiensi  adsorbsi terjadi penurunan dengan nilai 60,95%, disebabkan karena terjadi proses desorpsi. Dimana adsorbat  yang  telah  menempel  pada  permukaan adsorben  terlepas  kembali  sehingga  ikatan  antar
partikel adsorben dan adsorbat terlepas (Syauqiah, dkk. 2011).

## c. Kolom Adsorbsi
Percobaan  menggunakan  kolom  adsorbsi dilakukan  menggunakan  kolom  kaca  dengan  cara batch. Pengaturan laju alir influen (adsorbat) yang masuk  ke  dalam  kolom  adsorben  dengan  efluen (sisa  adsorbat  yang  tidak  terjerap)  yang  keluar dari kolom adsorben dilakukan dengan menggunakan  akuades.  Pengaturan  laju  alir dilakukan  dengan  cara  membuka  kolom  sehingga akuades yang  terdapat  pada kolom  akan  menetes keluar, hal ini dilakukan hingga didapatkan laju alir yang konstan.  Laju alir pada penelitian ini
didapatkan sebesar 1,5 mL/menit. Proses adsorpsi dilakukan  menggunakan  kolom  kaca  dengan ukuran panjang 15 cm dan diameter 1 cm dengan bobot  adsorben  sebanyak  20  mg  kemudian dialirkan  sampel  air  sumur.  Waktu  adsorbsi dilakukan  selama  100  menit,  dengan  interval  10 menit.  Hasil  penelitian  menggunakan  kolom adsorbsi dapat dilihat pada Gambar 3.
Dari  gambar  3  diketahui  bahwa  efisiensi adsorbsi terbesar pada saat waktu kontak 80 menit yaitu  95,88%.  Pada  waktu  kontak  90  dan  100 menit  terjadi  penurunan  efisiensi  adsorbsi disebabkan  karena  telah  jenuhnya  adsorben zeolit/TiO 2 .
Gambar 3. Pemisahan ion Fe menggunakan kolom adsorbsi yang berisi adsorben

## Kesimpulan
Dari  penelitian  yang  telah  dilakukan  dapat disimpulkan  bahwa  adsorben  zeolit/TiO 2 mampu mengadsorbsi  ion  Fe  dalam  air  sumur,  sehingga memenuhi  baku  mutu  air.  Berdasarkan  hasi penelitian diperoleh waktu optimum yaitu 75 menit dengan efisiensi sebesar 99,04%.  Massa adsorben optimum  yaitu  20  mg  dengan  efisiensi  adsorbsi 98,21%. Sedangkan adsorbsi menggunakan kolom adsorbsi  diperoleh  waktu  kontak  optimum  80 menit  dengan  efisiensi  adsorbsi  sebesar  95,88% dan laju alir 1,5 mL/menit.

## DAFTAR PUSTAKA
Al-ayubi,  M.  C.,  H.  Barroroh,  D    Chandra.  2010.  Studi Kesetimbangan  Adsorbsi  Merkuri(II)  pada Biomassa Daun Enceng Gondok. Alchemy , 1(2), 55-103.
Department  Kesehatan  RI.,  2002,  Keputusan  Menteri Kesehatan  RI,  Nomor  907  Tahun  2002  Tentang Persyaratan Kualitas Air Minum.
I.  Syauqiah,  M.  Amalia,  dan  H.  Kartini.  2011.  Analisis Variasi  Waktu  dan  Kecepatan  Pengaduk  pada Proses  Adsorpsi  Limbah  Logam  Berat  dengan
Arang  Aktif. Jurnal  Info  Teknik, Vol.  12(1).  Hal 11-20.
Mandasari,  I  dan  A.Purnomo.  2016.  Penurunan  Ion  Besi (Fe) dan Mangan (Mn) dalam Air dengan Serbuk
Gergaji  Kayu  Kamper. Jurnal  Teknik  ITS .  Vol.  5, No. 1, (2016). Hal 11-16.
Pehlivan, E., H. T. Tran, W. K. I. Ouédraogo, C. Schmidt, D.  Zachmann,  M.  Bahadir .  2013. Sugarcane Bagasse  Treated  with  Hydrous  Ferric  Oxide  as  A Potential  Adsorbent  For  The  Removal  Of  As(V) From  Aqueous  Solutions. Food  Chem .,  138,  133– 138.
Song, X., Y. Zhang, C. Yan, W. Jiang, C. Chang. 2013. The Langmuir  Monolayer  Adsorption  Model  of  Organic Matter Into Effective Pores in Activated Carbon. J. Colloid and Interface Sci ., 389, 213–219.
Wardiyati,  S.,  S.  Budi  dan  Ridwan.  2007.  Adsorpsi  Ion Pb 2+ dan  Ni 2+ oleh    Nanopartikel  α-Fe 2 O 3 /Fe 3 O 4 . Akreditasi LIPI , 536,  83-87.
Zilfa,  H.  Suryani  dan  P.  Nuansa.  2015.  Degradasi Senyawa  Karbaril dalam  Insektisida Sevin® 85SP secara Ozonolisis dengan Penambahan TiO 2 /Zeolit. Jurnal Kimia UNAND Vol. 4 No. 3
Suyanta, H.I, Kholid, Dan S. Bambang. 2015.   Pemisahan Ion  Logam    Ca  dan  Fe  dalam  Air  Sumur  Secara Kolom  Adsorpsi  Dengan  Zeolit  Alam  dan  Karbon Aktif. Jurnal Sans Dasar . Vol.4(1), 87-91.