## IDENTIFIKASI FASA PELET  BAHAN BAKAR U-ZrH x HASIL
PROSES SINTER DENGAN ATMOSFER NITROGEN
Masrukan 1 , Jan Setiawan 1 , Dwi Biyantoro 2
1 Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir-BATAN Kawasan Puspiptek Serpong Gd.20, Tangerang Selatan, Banten 15314
2 Pusat  Sains dan Teknologi Akselerator-BATAN Jl. Babarsari Yogyakarta 55281 e-mail: masrukan@batan.go.id (Naskah diterima: 14 −09−2017, Naskah direvisi: 26−10−2017, Naskah Disetujui: 29−10−2017)

## ABSTRAK
IDENTIFIKASI  FASA  PADA  PELET  BAHAN  BAKAR  U-ZrH x HASIL  PROSES SINTER DENGAN  ATMOSFER  NITROGEN. Identifikasi  fasa  bahan    bakar    pelet  U-ZrH x hasil  proses sintering dengan  atmosfer  nitrogen telah  dilakukan.  Proses sintering dbertujuan  untuk mendapatkan pelet yang mempunyai densitas lebih tinggi sehingga memenuhi persyaratan untuk digunakan  sebagai  bahan  bakar Pressurized  Water  Reactor (PWR).  Hasil  penelitian  ini  dapat digunakan  untuk  mengetahui  perubahan  fasa  dan  densitas  pelet  U-ZrH x pada  berbagai konsentrasi Zr setelah dikenakan proses sintering pada berbagai temperatur. Bahan bakar U-ZrH x untuk  PWR  dibuat  berbentuk  pelet  dan  perlu  disinter  untuk  menaikkan  densitasnya.  Mula-mula dibuat pelet dari serbuk U-ZrH x dengan komposisi Zr berturut-turut sebesar 35, 45 dan 55 %berat melalui  proses  pengepresan  pada  tekanan  509-637  MPa.  Pelet  U-ZrH x mentah  disinter  dalam suasana  gas  nitrogen  pada  temperatur  1200  °C  dan  1300  °C  dengan  waktu  sinter  dibuat  tetap selama  satu  jam.    Pelet  U-ZrH x sinter  dianalisis  fasanya  menggunakan  teknik  difraksi  sinar-X (XRD)  dan  data  yang  diperoleh  dievaluasi  menggunakan software HighScore  Plus .  Hasil pengolahan  data  menunjukkan  terbentuknya  fasa  seperti  fasa  U(ZrH 2 ),  UO 3 ,  UO 2 ,  dan  Zr.  Fasa UO 2 , dan Zr kemudian dianalisis karakteristiknya seperti densitas, parameter kisi dan persentase beratnya. Hasil penelitian ini diharapkan diperoleh U-ZrH x yang mempunyai densitas tinggi tanpa terbentuknya  banyak  fasa.  Hasil  pengujian  densitas  menunjukkan  bahwa  logam  zirkonium  dan oksida  UO 2 mengalami  penurunan  densitas  apabila  temperatur sintering dinaikkan  dari 1200  °C menjadi  1300  °C.  Densitas  total  tertinggi  diperoleh  pada  pelet  U-55ZrH x yang  disinter  pada temperatur  1200  °C  yakni  sebesar  8,9187  g/cm 3 .  Dari  hasil  analisis  komposisi  menunjukkan bahwa  persentase  logam  zirkonium  maupun  uranium  dioksida  mendekati  persentase  yang direncanakan  apabila  pelet  disinter  pada  temperatur  1300  sedangkan  parameter  kisinya mengalami  kenaikan.  Sementara  itu  dari  perhitungan  persen berat  diperoleh  logam  zirkonium maupun uranium dioksida mempunyai persen berat yang sesuai dengan perhitungan teoritis bila disinter pada temperatur 1300  °C.
Kata kunci : sintering , pelet U-ZrH x , fasa, atmosfer, nitrogen.
Urania Vol. 23 No. 3, Oktober 2017: 139 −204

## ABSTRACT
PHASES IDENTIFICATION  OF  U-ZrH X FUEL  PELLET SINTERED  UNDER  NITROGEN ATMOSPHERE .  Phases identification of U-ZrH X fuel pellets sintered under nitrogen atmosphere has been carried out. This sintering process is intended to obtain higher density pellets that meet the requirements for use as a fuel in preasured water reactor (PWR). The results of this study are expected  to  be  used  for  the  determination  of  phase  and  density  changes  occured  in  U-ZrHx pellets at various Zr concentrations after sintering at various temperatures. PWR fuel from U-ZrHx pellet needs to be sintered to increase its density. At first, pellets made from U-ZrH x powder  with Zr composition of 35, 45 and 55 wt.% through a pressing process at a pressure of  509-637 MPa. The resulted U-ZrH x green pellets were subsequently sintered under nitrogen gas atmosphere at 1200 ° C and 1300 ° C for a fixed sintering time of one hour.  Phase analysis of the sintered U-ZrH x pellets was done  by X-ray diffraction (XRD) technique and the data obtained were  processed by using  HighScore Plus software. The test results with XRD indicate the formation of phases such as  U(ZrHr 2 ),    UO 3 ,  UO 2 ,  and  Zr.  The  UO 2 and  Zr  phases  were    characterized  for  their  density, lattice parameter and percentage of weight. In this experiment it is desired to obtain U-ZrH x with high density without the formation of many phases. Density measurement shows that the density of  zirconium  metal  and  UO 2 decreases  with  increasing  sintering  temperature  (from  1200 ° C  to 1300 ° C),  while  the  lattice  parameter  increases  with  increasing  sintering  temperature.  Data calculation of weight percentage for  sintering at 1300 ° C shows that the percentage values of the resulted zirconium metal and uranium dioxide are the closest to their theoritical calculation results.
Keywords : sintering, U-ZrH x pellet, phase, atmosphere, nitrogen

## PENDAHULUAN
Bahan  bakar  reaktor  daya  dapat berbentuk  uranium  oksida  (UO x ),  paduan logam  dengan  uranium  oksida  serta  logam dengan  logam  hidrida.  Pengembangan  dan penelitian  (litbang)  bahan  bakar  nuklir  di Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBBN)  bertujuan  untuk  mendapatkan bahan bakar berdensitas tinggi.Bahan bakar yang  sedang  dikembangkan  untuk  bahan bakar  reaktor  nuklir  adalah  paduan  U-ZrH x . Tipe bahan bakar U-ZrH x terdiri dari uranium zirkonium  hidrida  dan  logam  uranium  yang terdispersi.  Bahan  bakar  nuklir  U-ZrH x mempunyai  keunggulan  karena  hidrogen dapat berfungsi sebagai moderator langsung dalam bahan bakar. Selain itu, reaktor nukir memungkinkan  dapat  dioperasikan  pada temperatur  relatif  tinggi  hingga  750  °C  dan memiliki  sifat  termal  lebih  baik  dari  pada bahan  bakar  jenis  keramik[1].  Selain  itu, penggunaan  bahan  bakar  U-ZrH x memiliki nilai  ekonomis  yang  baik  bila  dibandingkan dengan  jenis  bahan  bakar  lainnya,  seperti bahan  bakar  UO 2 keramik.  Keunggulan bahan  bakar  uranium  hidrida  memiliki dampak  langsung  terhadap  nilai  ekonomis. Bahan bakar nuklir berbasis U-Zr juga dapat digunakan  sebagai  bahan  bakar  pada reaktor  cepat  berpendingin  sodium  ( Sodium Cooled  Fast  Reactor, SFR).  Hal  ini  terkait dengan  siklus  bahan  bakar  tertutup  untuk menangani  sejumlah  kecil  unsur  aktinida dan  mengurangi  jumlah  bahan  bakar  nuklir bekas.  Bahan  bakar  logam  U-Zr  memiliki beberapa  keunggulan  antara  lain  proses fabrikasi  yang  sederhana,  ekonomi  neutron baik, konduktivitas termal yang baik, kompatibilitas  antara  pendingin  sodium dengan  bahan  bakar  baik  dan  keselamatan pasif  yang  melekat[2].  Dari  pengalaman beberapa  peneliti  tentang  pengoperasian SFR di seluruh dunia dapat mengindikasikan bahwa  rancangan  bahan  bakar  logam  yang ada  dimasa  lalu  tidak  dapat  beroperasi dengan  handal  pada  temperatur  tinggi. Namun statement ini  dapat  dibantahkan
dengan  perkembangan  teknologi  bahan bakar nuklir yang didukung oleh pengalaman  beberapa  peneliti  bahan  bakar di dunia.  Sejak tahun 1990 diketahui bahwa penggunaan  bahan  bakar  paduan  U-Zr  dan U-Pu-Zr  telah  berjalan  dan  dapat  diakui sebagai  bahan  bakar  nuklir  logam  yang menjanjikan  dalam  konsep  SFR.  Paduan logam  U-Zr  kaya  dengan  U  dan  unsur  Zr memiliki  penampang  neutron  termal  rendah sehingga  menjadi  perhatian  para  peneliti untuk  membuat  paduan  U-ZrH x sebagai bahan  bakar  reaktor  daya  rendah  maupun reaktor riset.Selain itu, paduan U-Zr memiliki ketahanan  korosi  dan  stabilitas  radiasi  yang sangat baik selama siklus termal[3].
Bahan  bakar  U-ZrH x dibuat  dari serbuk  U-ZrH x melalui  teknik  metalurgi serbuk,  dimana    serbuk  U-ZrH x dipadatkan untuk  membentuk  pelet  dan  selanjutkan dikenakan  dengan  proses sintering .  Proses pengepresan  atau  pemadatan  adalah  suatu teknik  untuk  memasukkan  serbuk  ke  dalam bentuk  yang  diinginkan.  Ada  beberapa teknik  pengompakan  yaitu  pengompakan dingin  ( cold  compaction )  dan  pengompakan panas  ( hot  compaction )[4].  Pengompakan serbuk  U-ZrH x dilakukan  untuk  membuat serbuk  U-ZrHx  menempel  satu  dengan lainnya sebelum diperbaiki ikatannya melalui proses sintering .  Dalam  proses  pembuatan paduan  dengan  teknik  metalurgi  serbuk, ikatan antar serbuk merupakan hasil interlocking antara  permukaan,  interaksi gaya adhesi dan kohesi serta berbagai difusi di  permukaan[4].  Keuntungan  dari  sifat  fisik dari  produk  yang  dibuat  dengan  teknik metalurgi  serbuk  adalah  densitas,  dimana besaran  densitas  menunjukkan rasio massa terhadap  volume.  Densitas  teoritis  dapat dihitung  dengan  menggunakan    rumus persamaan 1 [5,6].
(1)
dengan ρ c = paduan densitas; ρ m = densitas bahan  utama  (matriks); υ fm =  fraksi  volume
Urania Vol. 23 No. 3, Oktober 2017: 139 −204
matriks; ρ p =  fraksi  volume  matriks  dan υ fp = fraksi volume bahan paduan.
Pembuatan  bahan  bakar  U-ZrH x dimulai  dari  pembuatan  serbuk  U-ZrH x yang dilanjutkan  dengan  pembuatan  pelet  dan dilakukan karakterisasi setiap produk sampai  produk  akhir  dari  proses sintering . Karakterisasi  dilakukan  untuk  mendapatkan pelet  yang memiliki karakter  yang lebih baik sehingga  diperoleh  bahan  bakar  yang sempurna  sesuai  dengan  spesifikasi  dan persyaratan yang telah ditetapkan[7]. Proses sintering bertujuan untuk mendapatkan pelet yang memiliki densitas  lebih tinggi sehingga memenuhi  persyaratan  untuk  digunakan sebagai  bahan  bakar  pada Pressurized Water  Reactor (PWR).  Bahan  bakar  U-ZrH x yang disinter dapat mencapai densitas tinggi selama proses sintering karena terjadi reaksi antara  partikel  untuk  saling  mendekat  dan membuat  ikatan  bersama  serta  porositas bahan  bakar  berkurang  yang  menyebabkan kerapatan bahan bakar menjadi lebih tinggi . Densitas  dan  porositas  dari  U-ZrH x merupakan  dua  parameter  yang  saling mempengaruhi,  dimana  densitas  bahan yang mempunyai  porositas tinggi  akan lebih rendah  dibandingkan  dengan  bahan  yang mempunyai porositas rendah, demikian pula sebaliknya[6].  Proses sintering merupakan satu  tahap  dalam  proses  sintesis  bahan bakar    U-ZrH x dan  merupakan  tahap  yang sangat  penting.  Proses  perlakuan  panas terhadap  serbuk  atau  padatan  di  bawah temperatur  titik  leleh  atau  pada  temperatur pelunakan  dari  unsur  utamanya  dapat meningkatkan  kekuatan.  Proses sintering dilakukan  di  dalam    tungku  sinter  dengan atmosfer inert (gas  nitrogen  atau  argon) untuk  mencegah  pengaruh  oksida  dari tungku  sinter.  Area  kontak  merupakan  area ketidakstabilan  yang  menghasilkan  efek kristalisasi.  Istilah sintering digunakan  untuk mengekspresikan  fenomena  yang  terjadi pada  produk  berbahan  baku  serbuk,  baik logam  maupun  non  logam.  Proses sintering biasanya  digunakan  pada  sampel  uji  yang diproses  pada  temperatur  tinggi.  Kumpulan
partikel  dengan  ukuran  beberapa  mikron dengan  diameter  lebih  kecil  dipanaskan sampai  temperatur  antara  ½  hingga  ¾  dari titik  leburnya,  berada  dalam  orde  menit selama proses perlakuan ini partikel disatukan[7].  Proses sintering dipengaruhi oleh  beberapa  faktor  seperti  temperatur, waktu,  dan  luas  permukaan  serbuk[8]. Proses sintering dilakukan  pada  temperatur 1200  °C  dan  1300  °C  dan  waktu sintering diperahankan  tetap  selama  1  (satu)  jam. Pemilihan  temperatur sintering didasarkan kepada  keadaan  temperatur  bahan  yang berada  pada  temperatur  di  bawah  titik lelehnya.
Proses
sintering
akan menghasilkan    pelet  sinter  dengan  densitas tinggi  dan  hal  ini  menyebabkan  terjadinya perubahan fasa sebagai akibat hasil interaksi  antara  uranium  dengan  zirkonium akibat pemanasan pada temperatur 1200 o C dan 1300 o C.
Hasil  penelitian  ini  dapat  digunakan untuk  mengetahui  perubahan  fasa  dan densitas pelet U-ZrH x pada  berbagai konsentrasi  Zr  setelah  mengalami  proses sintering pada  temperatur  1200 o C  dan 1300 o C.  Apabila perubahan  konsentrasi  Zr dan  dampak  perlakuan sintering diketahui, maka  parameter-parameter  optimal  untuk perancangan  suatu bahan  bakar    berbentuk pelet  dapat  ditentukan  sehingga  pada akhirnya  diperoleh  bahan  bakar  yang mempunyai densitas tinggi dengan karakteristik yang cukup baik.

## METODOLOGI
Pelet  U-ZrH x dibuat  dari  paduan serbuk  U-35ZrH x ,  U-45ZrH x dan  U-55ZrH x yang dipadatkan menggunakan mesin press pada  tekanan  antara  509-637  MPa.  Serbuk U-ZrH x diperoleh  dari  proses hidriding ingot paduan  U-Zr.  Proses  hidriding  dilakukan pada  temperatur  350  °C  dengan  tekanan vaccum sebesar 10 -3 torr. Hasil pengepresan diperoleh  pelet  U-35ZrH x ,  U-45ZrH x dan U-55ZrH x dengan diameter 10 mm dan tinggi 9  mm.  Pelet  U-ZrH x tersebut  selanjutnya
(Masrukan, Jan Setiawan, Dwi Biyantoro)
dimasukkan  ke  dalam  tungku  sinter  yang
dapat beroperasi maksimum hingga temperatur  1400  °C,  kemudian  gas  N 2 dimasukkan ke dalam tungku untuk mengusir oksigen yang ada di dalam tungku. Gas  N 2 dialirkan  sekitar  ½  jam,  selanjutnya tungku sinter dioperasikan hingga mencapai temperatur  yang  diinginkan  yaitu  sebesar 1200 °C dan 1300 °C selama 1 jam. Selama proses sintering ,  gas  N 2 tetap    mengalir  ke dalam  tungku  untuk  mendorong  oksigen yang berada di dalam tungku dengan tujuan mencegah  kontak  antara  oksigen  dengan hidrogen yang dapat menyebabkan ledakan. Proses sintering selesai,  pelet  dikeluarkan dari  dalam  tungku  sinter  dan  dilakukan karakterisasi  fasa  dengan  menggunakan difraksi  sinar-X  (XRD),  sedangkan    analisis kristalografi  menggunakan  program High Score Plus . Skema proses sintering ditampilkan pada Gambar  1.
Gambar 1. Skema proses sintering [9]
Keterangan :
1.  Gas  N 2 masuk  selama  temperatur  dari temperatur  kamar  hingga  temperatur sintering (dalam contoh  1200 °C).
2. gas  N 2 masuk    selama  temperatur sintering (dalam contoh  1200 °C).
3.  gas  N 2 masuk  selama  temperatur  turun dari 1200 °C hingga temperatur kamar.

## HASIL DAN PEMBAHASAN

## a.  Analisis Fasa
Hasil  analisis  difraksi  sinar-X  pelet sinter  ditunjukkan  pada  Gambar  2  sampai dengan  4,  dan  Tabel  1  dalam  Lampiran. Hasil  karakterisasi  menunjukkan  diperoleh adanya  fasa  U(ZrH 2 )    yang merupakan  fasa utama  dalam  paduan  U-35ZrH x ,  U-45ZrH x dan  U-55ZrH x .    Selain  itu,    terdapat  pula senyawa  oksida  UO 3 dan  UO 2 yang merupakan hasil  reaksi antara pelet paduan U-35ZrH x ,  U-45ZrH x dan  U-55ZrH x dengan oksigen. Oksida  UO 3 adalah  senyawa yang tidak  stabil  dan  akan  berubah  menjadi oksida    uranium  U 3 O 8 yang  lebih  stabil[10].
Proses sintering juga  menghasilkan  oksida UO 2 dan  merupakan  hasil  reaksi  antara logam  U  dengan  oksigen.  Senyawa  oksida UO 2 merupakan hasil  proses sintering pelet U-35ZrH x ,  U-45ZrH x dan  U-55ZrH x yang dilakukan  pada  temperatur  1200  °C  dan 1300  °C.  Selain  oksida  uranium,  proses sintering juga  menghasilkan  logam  Zr  yang merupakan pelepasan dari senyawa U-ZrH x . Logam  Zr  terdapat  dalam  pelet  U-35ZrH, U-45ZrH x dan  U-55ZrH x yang  disinter  pada temperatur  pada  temperatur  1200  °C  dan 1300 °C seperti ditunjukkan pada Gambar 2 hingga  4.  Terlihat  bahwa  pada  temperatur tinggi 1200 °C dan 1300 °C, ikatan antara Zr dengan  logam  U  serta  hidrogen  terputus. Hal ini berarti bahwa energi yang dibutuhkan untuk  melepaskan  kedua  ikatan  tersebut telah terlampaui.
Urania Vol. 23 No. 3, Oktober 2017: 139 −204
(a)
(b)
Gambar 2.  Pola difraksi pelet sinter paduan U-35ZrH x
(a). 1200 °C (b). 1300 °C
(a)
(Masrukan, Jan Setiawan, Dwi Biyantoro)
(b)
Gambar 3.  Pola difraksi pelet sinter paduan U-45ZrH x
(a). 1200 °C (b). 1300 °C
(a)
(b)
Gambar 4.  Pola difraksi pelet sinter paduan U-55ZrH x (a). 1200 °C (b). 1300 °C
Urania Vol. 23 No. 3, Oktober 2017: 139 −204
Adanya  senyawa  UO 3 dan  UO 2 disebabkan  oleh  penanganan  sampel  uji sebelum dimasukkan di dalam tungku sinter, dimana  sampel  berada  di  dalam  ruang terbuka sehingga mengalami oksidasi.
Berdasarkan hasil pengujian pelet U-35ZrH x , U-45ZrH x ,  U-55ZrH x sebelum  disinter  dalam penelitian  sebelumnya,  ditemukan  bahwa ketiga  pelet  didominasi  oleh fase  δ(ZrH 2 ) dan  α-U,  dimana  kadar  Zr  yang  lebih  tinggi dapat meningkatkan kandungan δ(ZrH 2 )[11].
Gambar  5  hingga  7  menampilkan kurva  hubungan  antara  intensitas  dengan sudut  2θ  untuk  pelet    U-35Zr,  U-45Zr  dan U-55Zr sebelum disinter menunjukkan
keberadaan
fasa  (ZrH 2 ). Apabila kandungan  Zr  semakin  besar  maka  fasa  (ZrH 2 )  menjadi  semakin  besar.  Fasa  (ZrH 2 )  terbentuk pada  sudut  2θ  berturut- turut  sebesar  42 ° ,  60 ° dan  76 ° untuk  pelet paduan  U-35ZrH x dan  U-45Zr  sedangkan untuk    pelet  paduan    U-55ZrH x terbentuk pada  sudut  2θ  sebesar  28,3646 ° ;  47,1684 ° ; dan 55,8464 ° . Fasa  (ZrH 2 ) merupakan fasa yang  terbentuk  antara  U  dengan  Zr  setelah melampaui batas  kelarutan Zr di dalam U.
Gambar 5.  Pola  difraksi  palet  U-35ZrH x , sebelum disinter[11]
Gambar 6.  Pola  difraksi  palet  U-45ZrH x , sebelum disinter[11]
Gambar 7.  Pola  difraksi  palet  U-55ZrH x , sebelum disinter[11]
Memperhatikan  pola  difraksi  antara pelet  U-35ZrH x ,  U-45ZrH x dan  U-55ZrH x sebelum  dan  setelah  disinter  terlihat  bahwa pelet  sebelum  disinter  tidak  diperoleh adanya  oksida  UO 2 ,  UO 3 dan  logam  Zr sedangkan setelah disinter terbentuk oksida UO 2 , UO 3 dan logam Zr. Hal ini menunjukkan  bahwa  adanya  kesalahan penanganan pelet sebelum dilakukan proses sintering dimana pelet tersebut telah teroksidasi.  Sementara  itu,  adanya  unsur logam Zr disebabkan oleh pemanasan pada saat  proses  sinter  sehingga  sebagian  Zr terlepas dari ikatannya dengan hidrida ZrH 2 .

## b.  Analisis kristalografi
Hasil  analisis  kristalografi  dari  fasa yang  terbentuk  diolah  datanya  dengan software Hight  Score  Plus. Beberapa kristalografi yang terbentuk ditunjukkan pada Tabel 1. Tabel 1 menunjukkan terbentuknya fasa seperti  U(ZrH 2 ), oksida  UO 3 , UO 2 dan logam  Zr . .  Fasa  U(ZrH 2 )  merupakan  fasa utama pada pelet paduan U-ZrH x , sedangkan oksida UO 3 terbentuk dari reaksi antara  oksigen  dan  uranium  yang  memiliki struktur  kristal  monoklinik,  baik  pada  pelet U-35ZrH x , U-45ZrH x maupun U-55ZrH x yang telah  dipanaskan  pada  temperatur  1200  °C dan  1300  °C.  Fasa  U(ZrH 2 )  mempunyai struktur kristal tetra-gonal yang muncul pada sudut  2 θ  berturut–turut  sebesar  32,44; 36,68; 39,34; 67,37 untuk paduan U-35Zr H x yang  dipanaskan  pada  temperatur  1200  °C, sedangkan  untuk  paduan  U-35ZrH x yang dipanaskan  pada  temperatur  1300  °C  dan U-45ZrH x serta  U-55ZrH x yang  dipanaskan pada  temperatur  1200  °C  dan  1300  °C
(Masrukan, Jan Setiawan, Dwi Biyantoro)
muncul  pada  sudut    2 θ  sebesar  32,44;
39,34;  67,37.  Keberadaan  oksida  UO 3 yang mempunyai  struktur  kristal  monoklinik  dapat dilihat pada sudut 2θ antara lain 21,8; 28.61; 33, 17; 39,52; 47,49; 56,21; 58,92 dan 76,2. Sementara  itu,  oksida  UO 2 yang  terbentuk dari  proses sintering memiliki  struktur kristal kubik dan terdapat dalam paduan U-35ZrH x ,
U-45ZrH x ,  dan  U-55ZrH x yang  disinter  pada temperatur  1200  °C  dan  1300  °C.  Oksida UO 2 muncul pada sudut 2θ sebesar : 28,38; 33,46;  58,64;  68,45;  76,2.  Selain  adanya senyawa  oksida,  terdapat  pula  logam  Zr yang mempunyai struktur kubik yang muncul pada sudut 2 θ sebesar 21,86;  26,37; 39,52.
Table 1. Data kristalografi dari  fasa yang terbentuk Paduan Fasa Komposisi (% berat) Parameter kisi ( ° A) Densitas (g/cm 3 ) Space group Struktur kristal U-35ZrH x ,
(1200 °C) Zr
UO 2 UO 3 U(ZrH 2 ) 41,3 0,2 20,9 37,6 a= 6,660 b= 4,029 c= 4,200 4,58365 6,824 3,43516 8,28 6,29 10,97 19,5 F m -3 m F m -3 m F m -3 m I m  -3 m Monoklinik Kubik Tetragonal Kubik U-45ZrH x ,
(1200 °C) UO 3
Zr UO 2 U(ZrH 2 ) 13,00 3,85 45,20 41,60 a= 6,660 b= 4,029 c= 4,200 4,588 5,477 3,448 6,59 6,27 10,92 19,28 P m -3 m F m -3 m F m -3 m
I m  -3 m
Monoklinik Kubik Kubik Tetragonal U-55ZrH x ,
(1200 °C)
UO 3 Zr
UO 2 U(ZrH 2 ) 23,5 0,50 47,60 28,40 a= 4,176 b= 6,989 c= 4,035 4,604 5,477 3,448 8,06 6,21 10,85 19,28 A M M 2 F m -3 m F m -3 m
I m  -3 m
Monoklinik Kubik Kubik Tetragonal U-35ZrH x ,
(1300 °C)
UO 3
Zr
UO 2 U(ZrH 2 ) 14,39 0,05 50,27 35,29 a= 6,419 b= 5,561 c= 5,518 4,603 5,475 3,448 6,64 6,21 0,93 19,28 P m -3 m F m -3 m F m -3 m I m  -3 m Monoklinik Kubik Kubik Tetragonal U-45ZrH x ,
(1300 °C)
UO 3
Zr UO 2 U(ZrH 2 ) 16,30 45,70 38,00 - a= 6,842 b=11,850 c= 4,157 4,600 5,478 - 6,45 6,22 10,91 - P m -3 m F m -3 m F m -3 m - Monoklinik Kubik Kubik
U-55ZrH x , (1300 °C) UO 3
Zr
UO 2 U(ZrH 2 ) 12,00 0,10 37,90 49,70 a=10,340 b=14,330 c= 3,910 4,593 5,476 3,448 6,64 6,25 10,92 19,28 P m -3 m F m -3 m F m -3 m I m -3 m Monoklinik Kubik Tetragonal Kubik
Urania Vol. 23 No. 3, Oktober 2017: 139 −204
c.  Analisis densitas teoritis/densitas total  dan parameter kisi
Menarik  untuk  dperhatikan  dari Gambar  5  adalah  logam  zirkonium.  Logam zirkonium  yang  memiliki  struktur  kubik  akan mengalami  perubahan  densitas  teoritis (perhitungan software  HighScore  Plus ) karena  perubahan  parameter  kisi  akibat perubahan  temperatur sintering .  Densitas teoritis zirkonium U-35ZrH x yang dipanaskan pada  1200  °C  memiliki  nilai  lebih  tinggi dibandingkan  dengan  zirkonium    pada U-35ZrH x yang  dipanaskan  pada  1300  °C dengan nilai densitas masing-masing sebesar  6,29  g/cm 3 dan  6,21  g/cm 3 . Densitas    teoritis  logam  zirkonium  U-45ZrH x juga  memiliki  kecenderungan  yang  sama. Apabila dilihat dari perubahan nilai parameter  kisi  logam  zirkonium,  pelet  U- 35ZrH x yang disinter  pada  1200 °C memiliki parameter  kisi  lebih  rendah  dibandingkan dengan  pelet  U-35ZrH x yang  disinter  pada 1300  °C,  yakni  masing-masing  4,583654  Å dan  4,600133  Å[10].  Hal  ini  disebabkan panas  pada  temperatur sintering yang  lebih tinggi mengakibatkan kenaikan nilai parameter kisi.
Hasil  yang  tertera  pada  Gambar  8 juga  terjadi  pada  fase  uranium  dioksida seperti  yang  ditunjukkan  pada  Gambar  9. Kurva  perubahan  densitas  teoritis  dan parameter  kisi  fasa  uranium  dioksida terbentuk  dalam  proses sintering .  Fase uranium  dioksida  dengan  struktur  kristal kubik  juga  mengalami  perubahan  sebagai akibat  dari  proses sintering .  Dalam  sampel pelet  U-35ZrH x pada  temperatur  1200  °C, uranium  dioksida  memiliki  densitas  teoritis yang  sedikit  lebih  tinggi  bila  dibandingkan dengan  uranium  dioksida  yang  disinter pada temperatur 1300 °C.  Densitas  teoritis uranium  dioksida  pada  kedua  paduan  ini masing-masing  sebesar  10,23  g/cm 3 dan 10,97  g/cm 3 .  Hal  ini  disebabkan  temperatur sinterin g  yang  berbeda,  dimana  pada temperatur sintering 1300 °C pelet U-35ZrH x mempunyai  volume  yang  lebih  besar
dibandingkan  dengan  temperatur sintering 1200  °C.  Oleh  karena  volume  U-35ZrH x pada  temperatur  1300  °C  lebih  besar  maka denistas  yang  diperoleh  menjadi  lebih rendah  bila  dibandingkan  pada  temperatur sintering 1200  °C.  Apabila  diamati  dari perubahan  parameter  kisi,  terlihat    bahwa parameter  kisi  uranium  dioksida  pada paduan  yang  sama  dan  disinter  pada temperatur  yang  lebih  tinggi  maka  terjadi peningkatan  nilai  parameter  kisi.  Parameter kisi  uranium  dioksida  pada  temperatur sintering U-35ZrH x pada  1200  °C  memiliki parameter  kisi    sebesar    5,468644  Å    dan berubah  menjadi    5,475092  Å  bila  disinter pada  temperatur  1300  °C.  Keadaan  ini disebabkan pengaruh panas dari temperatur sintering ,  dimana  pada  temperatur sintering yang  lebih  tinggi  mengakibatkan  parameter kisi menjadi  bertambah panjang.
Dari  pengamatan    hasil  perhitungan densitas    teoritis/densitas  total  seperti  yang ditunjukkan  pada  Gambar  10,  terlihat adanya  perubahan  densitas  teoritis  pelet setelah  disinter.  Hasil  analisis  densitas teoritis pelet U-ZrH x setelah disinter menunjukkan
hampir semua pelet mengalami peningkatan densitas teoritis bila dibandingkan  sebelum  disinter.    Pelet U-35ZrH x sebelum proses sintering mempunyai   densitas sebesar 8,0253 g/cm 3 sedangkan  setelah  proses sintering pada temperatur  1200  °C,  densitas  meningkat menjadi  8,1164  g/cm 3 .  Apabila  temperatur sinter  dinaikkan  menjadi  1300  °C,  diperoleh densitas 8,6511 g/cm 3 . Pelet sinter U-45ZrH x
dan U-55ZrH x juga mengalami
kecenderungan  yang  sama.  Densitas  pelet U-35ZrH x ,  U-45ZrH x dan  U-55ZrH x sebelum disinter  masing-masing  sebesar  8,0253 g/cm 3 ;  7,8571  g/cm 3 dan  7,2227  g/cm 3 [12].
Penurunan  densitas  disebabkan  pelet  yang disinter mengalami solidifikasi, dimana antar partikel  saling  berdekatan  karena  porositas pada  pelet  berkurang.  Dari  Gambar  6  juga dapat dilihat bahwa densitas teoritis tertinggi dicapai  pada  pelet  U-55ZrH x yang  disinter pada 1200  °C  sebesar 8,9187 g/cm 3 .
Gambar 8. Densitas dan parameter kisi logam Zr hasil sinter pada 1200 o C dan 1300 o C
Gambar 9. Densitas dan parameter kisi UO 2 hasil sinter pada 1200 o C dan 1300 o C
Gambar  10.  Densitas teoritis pelet U-ZrH x hasil sinter pada 1200 o C dan 1300 o C
d. Analisis komposisi
Perubahan  komposisi  kimia  hasil sintering pelet  U-35ZrH x ,  U-45ZrH x , dan U-55ZrH x dapat  dilihat  pada  Gambar  11. Pelet  paduan  U-35ZrH x yang  disinter  pada temperatur  1200  °C  mempunyai  komposisi
Zr  sebesar  37,6  %  berat,  sedangkan  dari proses sintering pada  temperatur  1300  °C mempunyai  komposisi  Zr  sebesar  35,39  % berat.  Dari  hasil  ini  dapat  dikatakan  bahwa pelet  U-35ZrH x yang  disinter  pada  1300    °C mempunyai komposisi kimia yang
Urania Vol. 23 No. 3, Oktober 2017: 139 −204
mendekati  komposisi  pelet sesuai  dengan yang  direncanakan  yakni    sebesar  35  % berat. Demikian  pula  untuk    pelet  U-45ZrH x dan U-55ZrH x yang disinter pada temperatur 1300  °C  memberikan  hasil  hampir  sama dengan  yang  direncanakan . Apabila  dilihat dari  pola  perubahan  komposisi  kimia  logam zirkonium  maupun  uranium  dioksida  yang terbentuk  terlihat  bahwa  proses  sinter  pada temperatur 1300 °C (yang lebih tinggi) dapat membentuk  logam  zirkonium  atau  uranium dioksida  yang  lebih  besar  dibandingkan dengan  pada  temperatur  sinter  1200  °C
(yang  lebih  rendah).  Hal  ini    menunjukkan bahwa sintering pada  temperatur  1300  °C terjadi  pelepasan  zirkonium  dengan  logam hidrogen  dan  uranium    yang    lebih  besar dibandingkan dengan proses sintering pada 1200  °C.  Hal  disebabkan  pada  temperatur yang  lebih  tinggi,  energi  yang  timbul digunakan  untuk  melepaskan  ikatan  antara zirkonium  dengan  hidrogen  serta  dengan uranium  semakin besar, sehingga zirkonium yang  terlepas  dari  ikatan  hidrogen  maupun uranium menjadi semakin besar pula.
Gambar 11.  Perubahan komposisi kimia dari pelet hasil sinter pada 1200 o C dan 1300 o C

## SIMPULAN
Proses  sinter    terhadap  pelet  U-ZrH x dapat  menaikkan  densitas.  Terbentuknya hidrida  U(ZrH 2 )  pada    pelet  paduan  U-ZrH x menghasilkan  logam  zirkonium,  oksida diuranium  (UO 2 )  dan  uranium  trioksida (UO 3 ).  Densitas    zirkonium    dan  uranium dioksida  pada sintering 1300  °C  lebih rendah  dibandingkan  dengan  densitas  pada temperatur sintering 1200 °C. Sementara itu, terjadi peningkatan parameter kisi zirkonium dan  uranium  dioksida  apabila  temperatur sinter dinaikkan dari 1200  menjadi 1300 °C. Densitas  total  pelet  U-35ZrH x ,U-45ZrH x dan U-55ZrH x hasil  proses  sinter  mengalami kenaikan  bila  dibandingkan  dengan  pelet
sebelum  disinter.  Densitas  total  tertinggi diperoleh pada pelet U-55ZrH x yang disinter pada  temperatur  1200  °C  yakni  sebesar 8,9187 g/cm 3 . Hasil analisis komposisi berat menunjukkan bahwa persentase berat logam  zirkonium  maupun  uranium  dioksida mendekati  persentase  yang  direncanakan apabila pelet tersebut disinter pada temperatur 1300 °C.

## SARAN
Upaya yang dilakukan untuk menghindari  terbentuknya  oksida  pada permukaan  pelet  U-ZrH x yang  akan  disinter adalah  agar  seluruh  kegiatan  preparasi sampel  dilakukan  di  dalam glove  box yang dialiri dengan gas argon atau nitrogen.
(Masrukan, Jan Setiawan, Dwi Biyantoro)

## UCAPAN TERIMA KASIH
Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan  terima  kasih  yang  kepada Bpk.Slamet  Pribadi,  Bpk  Suyoto,  Bpk. Mugiyono  dan  Bpk.  Yatno  D.A  dan    teman- teman  teknisi  serta  staf  di  BFBBN  sehingga penelitian  hingga  penulisan  makalah  dapat diselesaikan dengan baik.

## DAFTAR PUSTAKA
1. H. Suwarno,  “Development  of  TRIGA due fabrication  by  powder    technique,”
Journal    of  Atom  Indonesia ,    vol.  40, no.3, pp. 113 – 119, 2014.
2. K.H.  Kim,  J.H.  Kim,  S.J.Oh,  J.W.  Lee, H.J.  Lee  and  C.  B. Lee,” Fabrication of
U-10  wt.%Zr  metallic  fuel  rodlets    for irradiation  test  in  BOR- 60  fast  reactor,”
Science  and  Technology  of  Nuclear
Installations Journal , Article ID
4385925, p. 7, 2016.
3. M.S.  Dias  and  J.  Roberto,  L.  de Mattos,” Uranium-zirconium based alloys,”  International  Nuclear  Atlantic Conference-INAC 2015,  São Paulo.
4. T. Usma n, “Sintering temperatur rendah atas  kompakan  serbuk  halus  UO 2 dengan  variasi  kandungan  pelumas Zn- stearat,”  Prosiding  Seminar  Nasi- onal    Daur    Bahan  Bakar  Nuklir,
P2TBDU,  2009,  hal. 40-41.
5. S. Rizal, A. Suhadi, ”Identifikasi karakteristik  mekanis  bantalan  luncur motor  starter    dari  serbuk    tembaga alumunium,” Jurnal
Sains dan Teknologi  Indonesia ,    vol.  12,    no.  3, hal.155-156,  2010.
6. M.S. Yafie,  Widyastuti,  ”Pengaruh variasi  temperatur  sintering  dan  waktu tahan    sintering  terhadap  densitas  dan kekerasan  pada  paduan  MmcW-Cu
melalui proses metalurgi serbuk,” Jurnal Teknik  Pomits ,    vol.  3,    no.  1,  hal.  44- 45, 2014.
7. Masrukan,  M.H.  Alhasa,  A. Muchsin,” Pembuatan  green  pellet  untuk  reaktor PWR, ” Jurnal    Ilmiah  Daur  Bahan Bakar Nuklir Urania , vol. 20,  no.  1, hal 23-24, 2014.
8. R.D. Herhady,  R.  Sukarsono,  ”Penga- ruh  temperatur  dan  waktu  sintering terhadap    kualitas    bahan  bakar  kernel UO 2 dalam furnace jenis fluidized bed,” Prosiding  Seminar  Nasional  ke-13 Teknologi  dan  Keselamatan  PLTN Serta  Fasilitas  Nuklir,  Jakarta,  6 Nopember 2007, hal 67-68.
9. C.B.  Garcia, ”Sintering  and  thermal behavior of uranium dioxide in beryllium  oxide  matrix,“  A  Thesis
Master Of Science, Nuclear
Engineering,  Texas  A&M  University,
May 2014.
10.  A.K. Dewi,  M.  Setyadji,  “Pengaruh variasi  waktu  dan  temperatur  terhadap pembentukan U 3 O 8 pada proses kalsinasI UO 3 dengan simulasi  Matlab,” Prosiding  Pertemuan  dan  Presentasi
Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu
Pengetahuan  dan  Teknologi  Nuklir,
Pusat  Teknologi    Akselerator  dan Proses Bahan,  2011, hal 171. 11.  Masrukan, “Pembuatan  dan  karakter- isasi  ingot    paduan  U-Zr    untuk  bahan bakar PWR,” Jurnal Ilmiah Daur  Bahan Bakar    Nuklir  Urania ,    vol.  18,    no.  3, hal. 126, 2012.
12.  Masrukan, Mujinem ,”  Effect of sintering process on changes in density, hardness  and microstructure pellets U- ZrH x for  PWR  nuclear  fuels  , ” Jurnal Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir Urania , volume 22, no.1, hal.30-31, 2016.
Urania Vol. 23 No. 3, Oktober 2017: 139 −204

## LAMPIRAN
Table 1. Fase yang terbentuk dalam pelet U-ZrH x hasil sinter pada 1200 o C dan 1300 o C No Fasa yang terbentuk Sudut 2θ Intensitas U-35ZrHx, (1200 °C) UO 3 Zr U(ZrH 2 ) UO 2 21,86;  26,37; 39,52. 34,082; 39,517; 67,986 32,44; 36,68; 39,34;67,37 28,38; 33,46; 58,64 70, 100, 70 92,85; 49,03; 48,81 100, 60, 30, 30 100, 45, 16 U-45ZrHx, (1200 °C) UO 3 Zr UO 2 U(ZrH 2 ) 21,9;68,28; 71,72; 76,2 34,414; 39,844; 68,282 28,79; 33,274  ; 58,92; 32,44;  39,34; 67,37 100, 10,  5, 4 39,53;20,53; 14,09 90, 60, 90, 100, 50,  80 100,  30, 30 U-55ZrHx, (1200 °C) UO 3
Zr
UO 2 ;
U(ZrH 2 ) 26,245; 33,38; 39,78; 34,471; 39,881; 68,202 28,92; 33,38; 58,97; 68,45 32,44; 39,34; 67,37 100, 63, 40, 9,2 25,49; 13,09; 12,23 90, 60, 50, 30 100,  30, 30 U-35ZrHx, (1300 °C) UO 3 Zr UO 2 U(ZrH 2 ) 28,89; 33,94; 78,93. 33,964; 39,373; 67,686 28,46; 47,44; 58,97; 33,94; 68,76 100, 58, 18. 25,93; 12,74;9,14 100;  7,5; 5,1; 8,2 100,  30, 30 U-45ZrHx, (1300 °C) UO 3 Zr UO 2 U(ZrH 2 ) 21,88; 49,02; 71,58. 34,383; 39,796; 68,136 28,84; 47,44; 58,97; 32,44; 39,34; 67,37 100, 29, 5 59,56; 50,63; 22,32 90, 50, 30, 80, 80 100,  30, 30 U-55ZrHx, (1300 °C) UO 3 Zr UO 2
U(ZrH 2 ) 21,91; 68,154; 71,62 34,325; 39,748; 68,143 28,74; 47,44;  58,86 32,44; 39,34; 67,37 59,05; 37,01;19,06 1,07 100; 48,64; 44,79 17,15; 3,47