## KAJIAN STRUKTUR KRISTAL, LATTICE STRAIN, DAN KOMPOSISI KIMIA NANOPARTIKEL PASIR BESI YANG DISINTESIS DENGAN METODE BALL MILLING
Devi Taufiq Nurrohman 1* , Joko Setia Pribadi 2
1 Program Studi D3 Teknik Listrik, Politeknik Negeri Cilacap, Jalan Dr. Soetomo No. 01 Sidakaya Cilacap Jawa Tengah Indonesia
2 Jurusan D3 Teknik Mesin, Politeknik Negeri Cilacap, Jalan Dr. Soetomo No. 01 Sidakaya Cilacap Jawa Tengah Indonesia

## Info Artikel

## Abstrak
Sejarah Artikel: Diterima November 2018 Disetujui November 2018 Dipublikasikan Desember 2018
Penelitian  ini  bertujuan  untuk  mensintesis  nanopartikel magnetik  pasir  besi  menggunakan  metode  ball  milling  dan mempelajari  karakteristiknya.  Pasir  besi  yang  digunakan sebagai  sampel  penelitian  berasal  dari  Pantai  Cemara  Sewu, Cilacap.  Proses  sintesis  nanopartikel  diawali  dengan mengukur  kecepatan  wadah  mesin  ball  milling  supaya  tidak melebihi  kecepatan  kritisnya.  Selanjutnya  sampel  dimilling selama 0 jam, 2 jam, 4 jam, dan 6 jam dan kemudian struktur kristal dan lattice strain dari nanopartikel dipelajari masing – masing  dengan  menggunakan  formula  Scherrer  dan  analisis Hall  –  Williamson  dari  data  karakterisasi  XRD  sedangkan komposisi  kimia  dari  sampel  ditentukan  dari  hasil karakterisasi XRF. Seluruh data analisis  yang  diperoleh dari setiap  sampel  kemudian  dielaborasikan  dan  didiskusikan secara  detail  dalam  paper  ini  untuk  mengetahui  pengaruh waktu  milling  terhadap  karakteristik  nanopartikel  yang dihasilkan.
© 2018 Universitas Islam Negeri Mataram
Kata Kunci:
Ball milling, Nanopartikel
Magnetik
* Corresponding Author: devi.taufiq.n@mail.ugm.ac.id
Alamat korespodensi:
Gedung Pasca Sarjana Lantai 3 Kampus 2 UIN Mataram, Jl. Gajah Mada 100 Jempong Mataram, Indonesia Email: jurnalkonstan@uinmataram.ac.id

## KONSTAN JURNAL FISIKA DAN PENDIDIKAN FISIKA
Volume 3, Nomor 2, Desember 2018 E-ISSN : 2460-9129 dan P-ISSN : 2460-9110 http://jurnalkonstan.ac.id/index.php/jurnal

## PENDAHULUAN
Pada periode 2010 sampai 2020 ditengarai akan terjadi percepatan yang luar biasa  dalam  penerapan  nanoteknologi  di  dunia  industri.  Nanoteknologi  merupakan satu  ilmu  atau  teknologi  yang  mempelajari  objek  yang  ukurannya  lebih  kecil  dari 100 nm yang mana kemudian dari objek tersebut dilakukan manipulasi – manipulasi sehingga  menghasilkan  benda  baru  yang  menjadi  karakter  khusus  seperti  yang diinginkan.  Terdapat  3  isu  penting  dalam  pengembangan  nanoteknologi  yaitu bagaimana  membuat  material  berukuran  nano  sebagai  bahan  baku  produk  nano, bagaimana mengkarakterisasi material yang telah disintesis dan yang terakhir adalah bagaimana  menyusun  material  nano  yang  telah  disintesis  menjadi  sebuah  produk yang diinginkan [1].
Salah  satu  material  yang  banyak  dikaji  dalam  bidang  rekayasa nanoteknologi adalah nanopartikel magnetik. Sifat magnetik yang menjadi ciri khas dari  material  ini  telah  banyak  dimanfaatkan  dalam  berbagai  produk  teknologi. Bahkan  saat  ini  nanopartikel  magnetik  semakin  digemari  karena  sifat superparamagnetiknya.  Sifat  ini  hanya  akan  muncul  ketika  sebuah  material feromagnetik  atau  ferrimagnetik  memiliki  ukuran  yang  kecil  (orde  nanometer). Beberapa  material  yang  bisa  memiliki  sifat  superparamagnetik  antara  lain  Fe 3 O 4 , CoFe 2 O 4 ,  NiFe 2 O 4 dan  lain  –  lain.  Beberapa  dari  material  tersebut  telah  banyak dimanfaatkan  diantaranya  adalah  untuk drug  delivery,  hypertermia,  magnetic resonance imaging, biosensor, dan adsorpsi ion logam [2].
Penelitian ini fokus pada sintesis nanopartikel magnetik pasir besi berbahan dasar  sumber  daya  lokal.  Pasir  besi  merupakan  salah  satu  material  magnetik  dan dapat memiliki 3 bentuk yang berbeda yaitu magnetit (Fe 3 O 4 ), hematit ( Fe 2 O 3 ), dan  maghemit  ( Fe 2 O 3 ).  Hingga  saat  ini  para  peneliti  banyak  mengkaji  metode untuk  membuat  nanopartikel  magnetik  yang  bersumber  dari  pasir  besi  lokal. Beberapa  metode  yang dilakukan  diantaranya  adalah metode  kopresipitasi,  sol  gel, dan high energy milling (HEM) [3].
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis nanopartikel magnetik pasir besi menggunakan High Energy  Milling (HEM)  model  Ball  Milling.  Ball  milling  yang digunakan  dikonstruksi  di  Lab  Teknik  Mesin,  Politeknik  Negeri  Cilacap.  Sampel pasir besi diperoleh dari Pantai Cemara Sewu, Nusawungu dimilling selama 0 jam, 2  jam,  4  jam,  dan  6  jam.  Material  yang  telah  dimilling  kemudian  dikarakterisasi untuk  mengetahui  struktur  kristal,  ukuran  partikel, lattice  strain dan  komposisi kimianya dengan melakukan uji XRD dan XRF.

## METODE PENELITIAN
Sintesis  nanopartikel  magnetik pasir besi pada  penelitian  ini  menggunakan metode Ball  Milling.  Sampel pasir besi  yang digunakan  berasal dari  endapan  pasir daerah  Pantai Cemara  Sewu,  Nusawungu.  Lokasi  ini  dipilih berdasarkan  informasi survei  geomagnet  yang  diperoleh  dari  hasil  penelitian  yang  dilakukan  oleh  Sehah dkk.  Proses  pengambilan  sampel  dilakukan  secara  manual  menggunakan  magnet Neodymium  N52.  Selanjutnya  material  yang  menempel  pada  magnet  permanen kemudian disaring menggunakan saringan ASTM 100 mesh.
Mesin Ball Mill yang digunakan dikonstruksi sendiri menggunakan bahan – bahan yang ada di pasaran. Secara singkat konstruksi mesin ball mill dan komponen penyusunnya  pada  penelitian  ini  ditunjukkan  pada  gambar  1.  Wadah  sampel  yang digunakan terbuat dari bahan stainless steel dengan diameter 76,2 mm dan panjang 110  mm.  Sedangkan  bola  yang  digunakan  untuk  milling/  menghaluskan  pasir  besi terbuat  dari  baja  dengan  diameter  12  mm.  Sampel  yang  dimilling  dan  bola  baja kemudian dimasukkan kedalam wadah dan diputar menggunakan motor DC 24 Volt yang  dihubungkan  dengan  roll  driver dengan  menggunakan  Vbelt. Mesin  ball mill kemudian  dilengkapi  dengan  timer  yang  berfungsi  untuk  mengatur  waktu  milling berlangsung.
1. Meja mesin
2. DC Motor 12 volt 3. Vbelt M.18 4. Cover belt 5. Pulley   M 2.5 6. Bearing unit UCP204 7. Roll driver Rubber 53 mm 8. Cawan SUS Tube 83 9. Foot  Rubber Switch ON/OFF.RES
Gambar 1. Mesin Ball Milling yang dikonstruksi dan komponen penyusunnya
Wadah  diputar  dengan  kecepatan  dibawah  kecepatan  kritisnya.  Untuk menentukan kecepatan kritis dari wadah, maka dapat ditentukan dengan persamaan [4]:
(1)
Dimana menyatakan  kecepatan  kritis  dari  wadah  dalam  satuan  rpm, menyatakan  diameter  dari  wadah  yang  digunakan  dalam  meter,  sedangkan menyatakan diameter dari bola baja dalam meter. Jumlah sampel pasir besi dan bola yang dimasukkan kedalam wadah diatur supaya wadah berisi 1/3 volumenya dengan sampel pasir besi, 1/3 volume yang lain adalah volume total bola baja, dan sisanya merupakan ruang kosong.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Struktur  kristal  dan  lattice  strain  dari  material  yang  disintesis  dianalisis berdasarkan data hasil karakterisasi XRD. Gambar 2 menunjukkan puncak – puncak difraksi  hasil  karakterisasi  XRD  yang  dinyatakan  dalam  sudut  difraksi dan intensitas  yang  dihasilkannya.  Sampel  S1,  S2,  S3,  dan  S4  secara  berturut  –  turut merupakan  sampel  material  magnetik  yang  dimilling  selama  0  jam,  2  jam,  4  jam, dan 6 jam. Berdasarkan pengukuran langsung menggunakan Tachometer, kecepatan putaran  dari  wadah  adalah  160  rpm.  Pada  spektrum  sampel  S1  terlihat  bahwa muncul  puncak  –  puncak  difraksi  pada  sudut  2 30,22 ,  35,50 ,  42,92 ,  57,00 , dan  62,38 .  Puncak  –  puncak  difraksi  tersebut  menyatakan  indeks  miller  pada bidang (220), (311), (400), (511), dan (440) yang mana merupakan puncak difraksi material  Fe 3 O 4 dengan  struktur  invers  spinel  dengan space  group Fd3m  sesuai dengan data standar JCPDS (ICDD card No :19-0629) [5]. Puncak – puncak difraksi yang  sama  juga  muncul  pada  sampel  yang  lain  (S2,S3,S4).  Oleh  karena  itu  dapat disimpulkan  bahwa  material  yang  diperoleh  dari  Pantai  Cemara  Sewu  sebagian besar didominasi oleh material Fe 3 O 4 .
Gambar 2. Spektrum hasil karakterisasi XRD pada sampel S1 (0 jam), S2(2 jam), S3(4 jam), dan S4(6 jam).
Selain  material  Fe 3 O 4 pada  sampel  yang  dikarakterisasi  XRD  juga teridentifikasi  adanya  senyawa  kimia  lain.  Hal  tersebut  ditandai  dengan  adanya puncak  –  puncak  difraksi  lain  yang  mana  bukan  merupakan  karakteristik  puncak difraksi  material  Fe 3 O 4 .  Senyawa  tersebut  muncul  pada  sampel  S1  dan  S2.  Pada sampel S1 puncak difraksi pada sudut 2    28,1  dan 31,72 . Puncak difraksi pada kedua  sudut  tersebut  diduga  karena  adanya  material  Anorthite  (Sodium,  Calcium, Aluminium,  Silicate)  yang  terdapat  pada  sampel  [6].  Sedangkan  pada  sampel  S2,
senyawa  lain  teridentifikasi  pada  sudut  2    32,92  dan  36,98 .  Senyawa  tersebut diduga  karena  adanya  material  Pyrite  (Iron  Sulfida)  dalam  sampel  yang dikarakterisasi.
Untuk  menentukan  ukuran  masing  –  masing  partikel  dapat  ditentukan menggunakan persamaan Scherrer yaitu [7] :
(2)
Dimana   menyatakan ukuran partikel,   merupakan sebuah konstanta sebesar 0,9, menyatakan  panjang  gelombang  sinar-x  dari  Cu-K ,  dan   merupakan  sudut bragg/difraksi,  serta   menyatakan  lebar  dari  puncak  difraksi  yang  diukur  pada setengah intensitas maksimumnya (radian). Berdasarkan perhitungan menggunakan persamaan Scherrer diatas, diperoleh rata – rata ukuran partikel pada sampel S1, S2, S3, dan  S4  secara  berturut-  turut  adalah 48,21  nm, 32,48  nm,  27,11  nm dan 26,55 nm.
Untuk menentukan Lattice strain dari setiap sampel dapat dihitung dari Full Width at Half Maximum ( ) dari puncak difraksi. Hubungan antara ukuran partikel dan lattice strain dapat diestimasi dengan persamaan berikut [8] :
(3)
Dimana   merupakan  lattice  strain  dalam  satuan  %.  Persamaan  diatas  dapat  juga dimodifikasi sehingga menjadi :
(4)
Persamaan  ini  disebut  dengan  persamaan  Williamson  –  Hall.  Untuk  dapat memperoleh  nilai  lattice  strain,  maka  dapat  dilakukan  dengan  melakukan  plotting dengan  sumbu-x  adalah dan  sumbu-y  adalah
.  Nilai  gradien  dari grafik  yang  dihasilkan  menyatakan  nilai  lattice  strainnya.  Gambar  dibawah  ini menunjukkan hasil plotting antara dan
.
(a)
(b)
(c) (d)
Gambar 4. Plot dan dari sampel (a). S1, (b). S2, (c). S3, dan (d). S4.
Berdasarkan gambar 4,  nilai lattice strain untuk sampel S1, S2, S3, dan S4 secara  berturut  –  turut  adalah  0,00003,  -0,00060,  -0,00021,  dan  0,00131.  Pada sampel S1 dan S4 nilai lattice strain menunjukkan nilai yang positif. Itu bisa terjadi karena akibat adanya regangan tarik didalam kisi kristal, sebaliknya pada sampel S2 dan  S3  ,  nilai  lattice  strain  menunjukkan  nilai  yang  negatif  yang  mana mengindikasikan adanya regangan tekan pada kisi kristal. Secara sekilas hubungan antara  waktu  milling  terhadap  ukuran  partikel  dan  lattice  strain  ditunjukkan  pada gambar  dibawah  ini.  Semakin  lama  waktu  milling  maka  ukuran  partikel  akan semakin  kecil  sebaliknya  semakin  lama  waktu  milling,  maka  lattice  strain cenderung mengalami peningkatan.  Hal tersebut diduga karena ketika terjadi proses milling  maka  akan  memunculkan  panas  yang  dapat  mengakibatkan  penumbuhan kristal dan adanya aglomerasi/penggumpalan pada partikel [9][10].
Gambar 5. Grafik pengaruh waktu milling terhadap ukuran partikel dan lattice strain
Tabel  1  menunjukkan  hasil  uji  XRF  dari  sampel pasir  besi  yang diperoleh dari  Pantai  Cemara  Sewu.  Jumlah  senyawa  kimia  yang  terkandung  dalam  sampel dinyatakan  dalam  persen.  Berdasarkan  tabel  tersebut  dapat  disimpulkan  bahwa sebanyak  80,41  %  dari  sampel  sebagian  besar  didominasi  oleh  material  magnetik
Fe 3 O 4 .  Selain  material  sisanya  merupakan  material  lain  dengan  jumlah  yang  lebih sedikit seperti Al 2 O 3 , SiO 2 , TiO 2 , MnO, CuO, dan ZnO.
Tabel 1. Hasil XRF sampel pasir besi dari Pantai Cemara Sewu
Komponen Hasil Satuan Al 2 O 3 2,109 % SiO 2 5,70 % TiO 2 10,82 % MnO 0,646 % Fe 2 O 3 80,41 % CuO 0,118 % ZnO 0,170 %

## KESIMPULAN DAN SARAN
Material yang diperoleh dari Pantai Cemara Sewu didominasi oleh material Fe 3 O 4 .  Berdasarkan  data  karakterisasi  XRD  pada  sampel  yang  dimilling  selama  0 jam, 2 jam, 4 jam dan 6 jam dapat disimpulkan bahwa semakin lama proses milling maka  akan  mengakibatkan  ukuran  partikel  dari  sampel  menjadi  lebih  kecil. Sebaliknya lattice strain dari sampel cenderung akan semakin meningkat.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  mengucapkan  terima  kasih  yang  sebesar-besarnya  kepada  LP3M Politeknik  Negeri  Cilacap  yang  telah  memfasilitasi  pembiayaan  penelitian  ini melalui  skema  Penelitian  Dosen  Pemula  tahun  2018  dengan  Nomor  Kontrak 1057/PL.43/PP/2018.

## DAFTAR PUSTAKA
[1]. Munasir, Triwikantoro, Zainuri, M., & Darminto. (2012). Uji XRD dan XRF pada  Bahan  Mineral  (Batuan  dan  Pasir)  Sebagai  Sumber  Material  Cerdas (CaCO 3 dan  SiO 2 ). Jurnal  Penelitian  Fisika  Dan Aplikasinya  (JPFA) , 2 (1), 20–29.
[2]. Chem,  J.  M.,  Singamaneni,  S.,  Bliznyuk,  V.  N.,  &  Tsymbal,  E.  Y.  (2011). Magnetic  nanoparticles :  recent  advances  in  synthesis  ,  self-assembly  and applications, 16819–16845.
[3]. Setiadi,  E.  A.,  Sebayang,  P.,  Ginting,  M.,  Sari,  A.  Y.,  Kurniawan,  C., Saragih,  C.  S.,  &  Simamora,  P.  (2016).  The  synthesization  of  Fe 3 O 4 magnetic  nanoparticles  based  on  natural  iron  sand  by  co-  precipitation method for the used of the adsorption of Cu and Pb  ions The synthesization of  Fe 3 O 4 magnetic  nanoparticles  based  on  natural  iron  sand  by  co- precipitation. In IOP Publishing (pp. 0–6).
[4]. Azhari, C., & Priyanto, B. (2017). Pengaruh  Putaran Mesin  Terhadap Hasil Serbuk Lempung pada Mesin Penggiling Bahan Keramik. Isu Teknologi STT
Mandala , 12 (2), 1–8.
[5]. Jafari, A., Shayesteh, S. F., Salouti, M., & Boustani, K. (2014). Dependence of  structural  phase  transition  and  lattice  strain  of  Fe 3 O 4 nanoparticles  on
calcination temperature. Indonesian Journal of Physics , 1–10.
[6]. Sandengen,  K.,  Jøsang,  L.  O.,  &  Kaasa,  B.  (2008).  Simple  Method  for Synthesis of Magnesite ( MgCO 3 ). Ind. Eng. Chem. Res , 47 , 1002–1004.
[7]. Chaki, S. H., Malek, T. J., Chaudhary, M. D., Tailor, J. P., & Deshpande, M. P.  (2015).  Magnetite  Fe 3 O 4 nanoparticles  synthesis  by  wet  chemical reduction  and  their  characterization. Advances  in  Natural  Sciences: Nanoscience and Nanotechnology , 6 , 1–7.
[8]. Mote,  V.  D.,  Purushotham,  Y.,  &  Dole,  B.  N.  (2012).  Williamson-Hall analysis  in  estimation  of  lattice  strain  in  nanometer-sized  ZnO  particles. Journal of Theoretical and Applied Physics , 6 (1), 2–9
[9]. Hajalilou,  A.,  Hashim,  M.,  Nahavandi,  M.,  &  Ismail,  I.  (2014). Mechanochemical carboaluminothermic reduction of rutile to produce TiC – Al 2 O 3 nanocomposite. Advanced Powder Technology , 25 (1), 423–429.
[10]. Hashim,  M.,  Ehsan,  S.  D.,  Hajalilou,  A.,  &  Synthesis,  M.  (2015). Comparison  of  structure  and  magnetic  properties  of  Mn  –  Zn  ferrite mechanochemically synthesized under argon and oxygen atmospheres. NRC Research Press , 93 (March), 1–6.