Abstrak—Sebuah  sintesis  material  katoda  Lithium  Iron Phosphate  (LFP) dengan  metode  solid  state  telah  selesai dilakukan. Bahan  dasar yang  digunakan  adalah serbuk  Lithium Carbonate  sebagai  sumber  ion  Li,  Iron(III)  Chloride Hexahydrate sebagai ion Fe, Di-ammonium Hydrogen Phosphate sebagai  ion  phosphate.  Pada  penelitian  ini  digunakan  variasi temperatur  kalsinasi  yaitu  500°C,  550°C,  600°C,  dan  700°C dengan waktu penahanan selama 10 jam. Karakterisasi dilakukan dengan  mengunakan  pengujian  Difraktometer  Sinar-X  (XRD), Scanning  Electron  Microscopy  (SEM),  Particle  Size  Analyzer (PSA),  dan  LCR  Two  Probe.  Analisis  data  XRD  dilakukan dengan  menggunakan  perangkat  lunak  X’pert  High  Score  Plus (HSP). Hasil analisis menunjukkan bahwa prosentase fasa olivine dan  konduktivitas  listrik  tertinggi,  yaitu  35%  dan  0,0769  S/cm terbentuk  pada  temperatur  kalsinasi  700 o C.  Partikel material katoda  LFP berukuran  mikron  dalam  rentang  0,8    – 1,3μm seperti  yang  ditunjukkan  berdasarkan  pengujian  Particle  Size Analyzer (PSA).
Kata Kunci—kalsinasi, katoda, LFP, olivine, solid state.

## I. PENDAHULUAN
enggunaan peralatan elektronik seperti handphone, laptop dan gadget  lainnya  semakin  meningkat.  Hal  ini  menyebabkan perlunya  peralatan  penyimpan  energi  listrik  (baterai)  yang efisien,  bahan  baku  mudah  diperoleh,  ekonomis,  ramah lingkungan  dan  berkapasitas tinggi. Salah  satu  jenis  baterai yang memiliki beda potensial tinggi, densitas energi tinggi dan stabilitas cycling yang  baik  yaitu  baterai  ion  lithium.  Baterai ion  lithium  sudah  banyak  digunakan  sebagai  sumber  energi untuk peralatan  elektronik portable bahkan pada  mobil  listrik [1].  Baterai  litium  terdiri  dari  tiga komponen  utama yaitu elektrolit, anoda dan katoda.
Beberapa material katoda pada baterai ion litium yang telah disintesis  yaitu lithium  mangan  oxide (LiMn 2 O 4 )  [1], lithium cobalt  oxide (LiCoO 2 )  [2] dan lithium  iron  phospate (LFP) [3].  Dari  ketiganya,  LiCoO 2 memiliki  kapasitas spesifik tertinggi  (220  mAh/g)  dan  konduktivitas  listrik  cukup  tinggi yakni 10 -3 S/cm, namun material ini harganya mahal dan tidak ramah  lingkungan  karena  mengandung  logam  berat  [2]. Sedangkan  untuk  material  LiMn 2 O 4 mudah  dibuat,  ramah lingkungan  dan  harga  terjangkau  namun  memiliki  kapasitas rendah  (110mAh/g)  dan  konduktivitas  listrik  lebih  rendah yakni  sekitar  10 -5 S/cm.  Dari  kelemahan  material  katoda tersebut, terdapat material katoda  yang  sedang dikembangkan saat  ini  yaitu lithium  iron  phospat atau  disebut  juga lithium
ferro  phospat (LFP)  yang  memiliki  keunggulan  yaitu  biaya pembuatan  lebih  murah  dibandingkan  LiCoO 2 dan  LiMn 2 O 4 karena  bahan  – bahan  pembentuknya  mudah  didapatkan di alam, tidak beracun, kapasitas sedang (170 mAh/g), dan ramah lingkungan.  Namun  kelemahan  dari  material  ini  adalah konduktivitas listrik rendah yaitu berorde 10 -9 S/cm dan difusi ion  lithium  yang  lamban.  Dua  kelemahan  tersebut  membatasi aplikasi lithium iron phospate (LFP) sebagai material katoda, khususnya  pada  temperatur  rendah dan  densitas  arus  yang tinggi [4].
Lithium  iron  phosphate  merupakan  material  katoda  baru yang digunakan pada baterai ion litium. LFP ini memiliki dua tipe  utama  yaitu  tipe  yang  berstruktur  NASICON  yaitu Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 dan tipe yang berstruktur olivine yaitu LiFePO 4 .
(a) (b)
Gambar  1. (a)  Struktur  kristal  NASICON  Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 (b)  Struktur  kristal olivine LiFePO 4 [8].
Jika  dibandingkan  antara  Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 dengan  LiFePO 4 sebagai  material  pembentuk  katoda  menunjukan  bahwa keduanya  memenuhi  kriteria  sebagai  material  katoda  pada baterai ion litium dimana keduanya memiliki reversibility yang baik  untuk  pasangan  redoks  Fe 3+ /Fe 2+ .  Dalam  keadaan oksidasi, ion besi pada LiFePO 4 memiliki bilangan oksidasi 2+ sedangkan  pada  Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 memiliki  bilangan  oksidasi  3+ [5]. Kedua  senyawa  besi ini memiliki keunggulan yaitu biaya fabrikasi rendah, kestabilan termal yang baik, aman, terbentuk dari  unsur  – unsur  yang  banyak  terdapat  di  alam,  ramah lingkungan,  tidak  beracun,  memberikan  densitas  energi  yang tinggi [6].
Berbagai  metode  telah  dikembangkan  untuk  membuat material katoda LFP, yaitu metode kopresipitasi [7], solid state [8], sol-gel [9], microwave  heating [10], carbothermal reduction [11], spray  pyrolisis [3] dan  lain  – lain.  Dari berbagai  metode  tersebut  masing  – masing  memiliki

## Pengaruh Temperatur Kalsinasi Pada Pembentukan Lithium Iron Phosphate (Lfp) dengan Metode Solid State
Arum Puspita Sari, Dessy Putri Efhana, Mochamad Zainuri Jurusan Fisika, FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia
e-mail : zainuri@physics.its.ac.id
keunggulan  dan  kelemahan  dan  metode  yang  paling  mudah dilakukan  karena  persiapan  alat  sederhana,  variable  kontrol mudah  adalah metode solid  state . Dimana  metode  ini merupakan metode pencampuran padatan tanpa menggunakan medium pelarut.
Pada  penelitian  ini  bertujuan  untuk  membentuk  material katoda  LFP dengan  struktur  olivine melalui  mekanisme solid state , membentukan partikel katoda LFP di dalam orde mikro dan  mengidentifikasi  sifat  kelistrikan  berdasarkan  pengaruh temperatur kalsinasi.

## II. METODE PENELITIAN

## A. Tahap Telaah
Langkah awal dalam penelitian ini menyiapkan bahan-bahan dasar  mengikuti  perbandingan  massa  dan  molar  masing- masing (Li 2 CO 3 , FeCl 3 .6H 2 O dan (NH 4 ) 2 HPO 4 ) sesuai dengan stokiometri. Semua  bahan  dasar  yang  digunakan  memiliki kemurnian  di  atas  99%. Pada  penelitian  ini  terdiri  dari  dua tahap  sintesis  yaitu  sintesis prekursor  FePO 4 dan prekursor LFP.  Dalam  proses  sintesis  prekursor  FePO 4 dilakukan pelarutan  serbuk  FeCl 3 .6H 2 O dan  (NH 4 ) 2 HPO 4 dalam  air destilasi  (aquades)  secara  terpisah  sehingga  menghasilkan masing  – masing  larutan  0,1M.  Selanjutnya,  larutan FeCl 3 .6H 2 O  (0,1M)  dan  larutan  (NH 4 ) 2 HPO 4 (0,1M) dicampurkan secara bersamaan dengan dilakukan pengadukan dengan  menggunakan magnetic  stirrer selama  1  jam  pada temperatur  60 o C.  Dalam  proses  pencampuran  kedua  larutan tersebut  akan  dihasilkan  endapan  berwarna  kuning  pucat. Kemudian dititrasi dengan penambahan larutan NH 4 OH sedikit demi  sedikit  sampai  tercapai  pH  larutan  prekursor  yang diinginkan  yaitu  pH  2-5.  Kemudian  larutan  prekursor  diaduk menggunakan magnetic  bar selama  30  menit.  Setelah  itu dilakukan  penyaringan  endapan  yang  terbentuk.  Setelah disaring  endapan  yang terbentuk dicuci  dengan menggunakan air  destilasi  (aquades)  sampai  pH  netral  atau  sama  dengan  7 dan  dilakukan  proses  pengeringan  dalam  oven  dengan  suhu sebesar 110°C selama 24 jam.
Selanjutnya sintesis prekursor lithium iron phosphate (LFP) dilakukan dengan pencampuran antara serbuk prekursor FePO 4 dengan serbuk Li 2 CO 3 menggunakan ball milling . Berdasarkan stokiometri,  perbandingan  mol  antara  FePO 4 dengan  Li 2 CO 3 yang  digunakan  yaitu  2:1.  Selanjutnya  dilakukan  proses milling dengan  menggunakan  zirkonia ball  milling . Perbandingan massa serbuk dengan bola zirkonia adalah 1 : 5. Milling dilakukan  secara wet milling dengan  alkohol  sebagai media pencampurnya dengan kecepatan 300 rpm selama 3 jam dan  dikeringkan  pada  temperatur  110 o C  selama  24  jam.  Dari proses ball  milling didapatkan  prekursor lithium  iron phosphate (LFP)  yang  kemudian  diuji  DSC/TGA  untuk menentukan temperatur kalsinasi yang digunakan.
Selanjutnya  dilakukan  proses  kalsinasi  berdasarkan temperatur  yang  ditentukan  dari  hasil analisis  termal  dengan menggunakan  pengujian  DSC/TGA.  Prekursor lithium  iron phosphate (LFP)  dipanaskan  dengan  menggunakan  tube
furnace selama 10 jam dalam lingkugan atmosfer nitrogen (N 2 ) pada  variasi  temperatur  500 o C,  550 o C,  600 o C  dan  700 o C. Selanjutnya  serbuk  prekursor lithium  iron  phosphate (LFP) dikarakterisasi  dengan  menggunakan X-Ray  Diffraction (XRD), Scanning  Electron  Microscopy (SEM) ,  Particle  Size Analyzer (PSA) , dan LCR two probe .

## III. HASIL DAN DISKUSI

## A. Analisis Termal pada Lithium Iron Phosphate (LFP)
Gambar 2. Grafik DSC-TGA prekursor lithium iron phosphate (LFP).
Gambar  2  menunjukan  grafik  DSC-TGA  prekursor  LFP. Dimana  pada  grafik  DSC (berwarna  merah) memberikan informasi  mengenai  peristiwa  atau  reaksi  kimia  yang  terjadi pada  sampel  ketika  temperatur  meningkat.  Pada  grafik  DSC nampak  perubahan  bentuk  puncak  yang  mengindikasikan terjadinya  reaksi  endotermik  atau  reaksi  eksotermik.  Reaksi endotermik  merupakan  reaksi  yang  membutuhkan  energi  dari luar  yang  ditunjukkan  dengan  adanya puncak  yang  mengarah ke bawah sedangkan reaksi eksotermik merupakan reaksi yang melepaskan  energi  oleh  sistem  yang  ditunjukkan  dengan adanya  puncak  yang  mengarah  ke  atas.  Pada  prekursor  LFP terjadi reaksi eksotermik saat temperatur sekitar 400 o C, 500 o C, 900 o C,  sedangkan  pada  termperatur  890 o C  terjadi  reaksi endotermik.
Grafik  TGA (berwarna  hitam) memberikan  informasi mengenai  pengurangan  massa  yang  terjadi  pada  sampel terhadap perubahan temperatur yang diberikan. Terlihat bahwa saat  temperatur  di atas  500 o C  yaitu  sekitar  rentang  500 o C  – 1200 o C grafik TGA mengalami keadaan yang relatif rata atau stabil dimana  tidak  terjadi  pengurangan  massa  terhadap variabel temperatur.  Hal  ini  menunjukan  tidak  adanya  lagi transformasi  fasa  atau  perubahan  fasa.  Berdasarkan  analisis tersebut  digunakan temperatur kalsinasi pada  rentang 500 o C - 700 o C,  karena  pada  rentang  tersebut  merupakan  daerah dibawah titik leleh dari Li 2 CO 3 sebesar 720 o C. Dimana Li 2 CO 3 merupakan salah  satu bahan  pembentuk  prekursor  LFP yang digunakan  sebagai  sumber  ion  litium.  Oleh  karena  itu,  pada penelitian  ini  digunakan  variasi  temperatur  kalsinasi  yaitu 500 o C ,550 o C ,600 o C dan 700 o C.
B. Analisis Pola Difraksi Lithium Iron Phosphate (LFP)
10 20 30 40 50 60 70 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Prekursor FePO 4 Prekursor LFP In ten sit as (a .u ) 2  ( o )
Gambar 3. Pola difraksi sinar-X pada prekursor.
Berdasarkan  gambar  3. menunjukan bahwa  pada  prekursor FePO 4 yang  diperoleh melalui  proses  kopresipitasi  memiliki fasa  amorf.  Hal  ini  ditunjukkan  melalui  pola  difraksi  yang tidak  memiliki  puncak  – puncak  kristalinitas  yang  tajam  dan tinggi. Fasa amorf prekursor FePO 4 akan mempermudah untuk beraksi  dengan  sumber  ion  litium  dalam  pembentukan prekursor lithium  iron  phosphate (LFP) pada saat proses milling . Pada prekursor LFP memiliki pola yang sama dengan FePO 4 , yaitu kristalinitas rendah atau bersifat amorf.
Berdasarkan analisis data  difraksi diatas, proses  perlakuan temperatur  kalsinasi diperlukan  agar  diperoleh  fasa  kristalin olivine seperti  yang  diharapkan.  Setelah dilakukan  proses kalsinasi  dengan  menggunakan  variasi  temperatur  500 o C ,550 o C  ,600 o C  dan  700 o C didapatkan  pola  difraksi  sebagai berikut :
Gambar 4. Pola difraksi sinar-X pada berbagai temperatur kalsinasi.
Secara  kualitatif, pola difraksi yang tertera  pada  gambar 4. terlihat  bahwa  posisi  puncak  – puncak  dari  serbuk  yang dikalsinasi  selama  10  jam  pada  temperatur  500 o C,  550 o C, 600 o C  dan  700 o C  berada  pada  posisi  yang  sama  dengan puncak  – puncak  dari  LiFePO 4 ,  Li 3 Fe 2 (PO4) 3 dan  Li 4 P 2 O 7 . Puncak – puncak ini mengacu pada pola difraksi nomor PDF : 81-1173  untuk  LiFePO 4 atau  fasa olivine.  Nomor  PDF  :  80- 1517  untuk  Li 3 Fe 2 (PO4) 3 atau  fasa NASICON dan impuritas berupa  Li 4 P 2 O 7 dengan  nomor  PDF  :  87-0409.  Berdasarkan identifikasi  fasa  menggunakan  hasil  pola  difraksi  sinar-X terlihat  bahwa  dengan  kenaikan  temperatur kalsinasi terjadi pergeseran puncak sehingga  menyebabkan  terjadinya
perubahan  fasa.  Seperti  pada  puncak  sekitar  20,7 o terjadi perubahan  dari  fasa  olivine menjadi  fasa  NASICON  pada temperatur  kalsinasi  700 o ,  pada  2θ  sekitar  38,7 o terjadi perubahan  dari  fasa  NASICON  menjadi  fasa  anortic  pada temperatur  kalsinasi  600 o C,  sedangkan  pada  2θ  sekitar  49,5 o terjadi  perubahan  dari  fasa  NASICON  menjadi  fasa  olivine pada  temperatur  kalsinasi  600 o .  Beberapa  puncak  tampak menghilang  dengan  kenaikan  suhu,  namun  pada  suhu  tinggi muncul  puncak  baru  yang  menunjukkan  adanya  fasa  lain. Seperti  pada  puncak  di  2θ  sekitar  57,6 o muncul  puncak  baru pada  temperatur  kalsinasi  700 o C  yaitu  puncak  olivine pada temperatur  kalsinasi  700 o C.  Terjadinya  transformasi  fasa  ini dikarenakan  adanya  perlakuan  heat  treatment  yaitu  proses kalsinasi.  Dimana  pemberian  variasi  temperatur  kalsinasi  ini sama  artinya  dengan  memberi  energi  aktivasi  pada  atom penyusun  bahan  tersebut,  sehingga  dengan  adanya  energi aktivasi  menyebabkan  atom  penyusun  bahan  akan  bervibrasi kemudian  melepaskan  ikatannya  dan  bergerak  ke  posisi  baru atau  berpindah  ke  kisi  lainnya,  proses  tersebut  sering  disebut proses  difusi.  Sehingga  semakin  tinggi  temperatur kalsinasi maka  semakin  banyak  atom-atom  yang  mempunyai  energi yang  sama atau  melebihi energi  aktivasi  untuk  dapat  tersebar dari  posisinya  dan  bergerak  menuju  ke  tempat-tempat kekosongan  ( vacancy )  atau  disebut  proses  substitusi.  Selain melalui  cara  substitusi,  transformasi  fasa  dapat  disebabkan oleh perpindahan  atom  secara  intertisi  akibat  pemberian temperatur kalsinasi [5].
Dengan bertambahnya temperatur kalsinasi akan menyebabkan  kristalinitas  fasa  meningkat.  Dalam  pola difraksi,  fenomena  ini  dapat  dilihat  pada  intensitas  yang meningkat dan  puncak – puncaknya menyempit.  Seperti  pada puncak  sekitar  20,8 o ,  29,8 o ,  33,2 o ,  35,7 o ,  40,9 o ,  49,5 o ,  54,1 o , 62,5 o , dan 64,1 o . Hal ini dikarenakan keteraturan bidang kristal meningkat  sehingga  bidang  – bidang  kristal  yang  terdeteksi oleh  peralatan  XRD  semakin  bertambah  dan  menyebabkan intensitas yang dihasilkan semakin tinggi.
Secara  kuantitatif,  pencocokan  data  posisi-posisi  puncak difraksi terukur dengan database fasa-fasa dalam bentuk PDF ( Powder  Diffraction  File ) dilakukan  dengan menggunakan software HSP ( High Score Plus ).
Tabel 1. Prosentase fasa dengan menggunakan software High Score Plus (HSP).
T ( o C) Komposisi Fasa (%) LiFePO 4 Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 Li 4 P 2 O 7 Unknown 500 33 57 9 1 550 29 58 14 - 600 35 51 14 - 700 35 56 9 -
Berdasarkan pengamatan secara kuantitatif pada temperatur 500 o C  memiliki  prosentase  fasa  Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 atau  disebut NASICON  sebesar  57%,  fasa  LiFePO 4 atau  disebut  fasa olivine sebesar  33%,  fasa  impuritas  berupa  fasa  Li 4 P 2 O 7 sebesar  9%  dan  1%  unknown.  Pada  temperatur  500 o C  ke 550 o C terjadi transformasi fasa dari fasa olivine dan sebagian dari fasa NASICON yang berubah menjadi fasa Li 4 P 2 O 7. Pada
20,7 o In te n si ta s (a .u ) In te n si ta s (a .u )
saat temperatur 550 o C ke 600 o C terjadi transformasi fasa dari fasa  NASICON  menjadi  fasa  olivine.  Sedangkan  pada temperatur 600 o C ke 700 o C terjadi transformasi fasa dari fasa Li 4 P 2 O 7 menjadi  fasa  NASICON.  Berdasarkan  penjelasan diatas,  dapat  diketahui  bahwa  fasa  Li 4 P 2 O 7 merupakan  fasa metastabil  dimana  memiliki  kecenderungan  bertransformasi fasa  sedangakan  secara  umum  fasa  NASICON  memiliki kestabilan  yang  lebih  tinggi  dan  fasa  olivine mengalami kestabilan pada temperatur di atas 600 o C.
C. Analisis Morfologi dan Ukuran Partikel
(a) (b) (c) (d)
Gambar  5. Pengamatan  morfologi  serbuk  yang  telah  dikalsinasi  pada temperatur (a) 500 o C (b) 550 o C (c) 600 o C (d) 700 o C dengan SEM.
Berdasarkan  gambar  5. terlihat  bahwa  partikel cenderung  berbentuk  memanjang  karena  pada  serbuk  LPF yang diuji dominan memiliki fasa NASICON dan olivine yang tinggi  dimana  pada  fasa  tersebut  memiliki  sistem  kristal orthorhombic .  Sistem  kristal orthorhombic ini  berbentuk seperti balok yang memiliki parameter kisi a b c dan α = β = γ  =  90 o C.  Oleh  karena  itu,  partikel  yang  terbentuk  pada pengamatan  SEM  cenderung  memanjang  seperti  oval.  Pada temperatur 700 o C kehomogenan dimensi ukuran partikel lebih merata  dan  didukung  dengan  analisis  fasa  berdasarkan  pola difraksi  yang  dihasilkan  terdapat  35%  untuk  fasa  olivine dan 56% untuk fasa NASICON, dimana keduanya memiliki sistem kristal berbentuk orthorhombic yang berbentuk memanjang. Berdasarkan  pengamatan  mikrostruktur  secara  kualitatif dengan  menggunakan  SEM  bahwa  semakin  tinggi temperatur kalsinasi  yang  diberikan  menyebabkan  peningkatan  ukuran butir atau disebut dengan fenomena grain growth . Terjadinya peningkatan  ukuran  butir  akibat  perlakuan  termal  yang diberikan sehingga menyebabkan butir – butir yang berukuran kecil  cenderung  bersatu  dengan  butir  yang  memiliki  ukuran yang lebih besar karena butir yang memiliki ukuran yang lebih besar  lebih  stabil. Hal  ini  didukung  pula berdasarkan pengujian Particle  Size  Analyzer (PSA).  Dimana  pengujian PSA  merupakan  salah  satu pengujian  secara  kuantitatif  untuk mengidentifikasi  ukuran  rata  – rata  partikel,  yang  memiliki kemampuan pengukuran sampai orde nanometer. Berikut hasil pengujian dengan menggunakan Particle Size Analyzer (PSA)
yang ditampilkan pada gambar 6.
Gambar  6. Grafik hubungan  ukuran  partikel  terhadap  variasi  temperatur kalsinasi.
Berdasarkan  gambar  6. pada  temperatur  500 o C memiliki ukuran partikel rata – rata sebesar 882,5 nm. Pada temperatur 500 o C ke 550 o C terjadi peningkatan ukuran partikel rata - rata sebesar  6,48%. Pada saat  temperatur  550 o C ke 600 o C terjadi peningkatan  sebesar  31,74%.  Sedangkan  pada  temperatur 600 o C ke 700 o C terjadi peningkatan ukuran partikel rata - rata sebesar  10,74  %. Hal  ini  mengindikasikan  bahwa  semakin tinggi  temperatur  yang  diberikan  maka  semakin  besar  ukuran partikel.  Dimana  ukuran  partikel  ini  masih  dalam  rentang ukuran partikel untuk material katoda pada baterai ion litium.

## D. Analisis Konduktivitas Listrik komposit LFP/C/PVDF
Pengujian konduktivitas listrik dilakukan dengan menggunakan  metode LCR two  probe .  Sebelum  dilakukan pengujian  konduktivitas,  sampel  LFP  yang  telah  melalui proses  kalsinasi  dibuat  dalam  bentuk pellet dengan pencampuran    antara  70%  serbuk  LFP,  bahan    polimer yaitu 10%  PVDF  sebagai  binder  antar  partikel  dan  20%  grafit sebagai  sumber  karbon  aktif.  Hal  tersebut  bertujuan  untuk memampatkan  interaksi  antar  partikel  satu  dengan  yang lainnya  sehingga  memudahkan  pengamatan  identifikasi  sifat konduktifitasnya. Berikut  hasil  pengukuran  konduktivitas listrik  yang  dilakukan  pada  frekuensi  0,1  sampai 100.000  Hz dengan tegangan 1V.
Gambar 7. Grafik konduktivitas listrik pada variasi temperatur kalsinasi.
Berdasarkan  gambar  7. diketahui  bahwa  pada  temperatur 700 o C  memiliki  konduktivitas  listrik tertinggi  sehingga kemampuan dalam mengalirkan muatan semakin baik. Dengan menggunakan  pengujian LCR two  probe, selain  dapat mengetahui  nilai  konduktivitas  listrik  juga    dapat  mengetahui nilai  impedensi  bahan  komposit  LFP/C/PVDF yang ditunjukkan pada tabel 2.
Tabel 2. Hasil pengujian sifat konduktivitas listrik. LFP Konduktivitas Listrik (S/cm) Impedansi (Ω) 500ºC 0,0208 7,0181 550ºC 0,0147 10,125 600ºC 0,0487 3,1003 700ºC 0,0769 1,8269
Berdasarkan tabel 2. dapat diketahui bahwa material katoda LFP merupakan material konduktif dengan nilai konduktivitas listrik  yang  tinggi.  Dari  hasil  yang  didapat  untuk  material katoda  LFP  pada  variasi  temperatur  700ºC  memiliki  nilai konduktivitas  listrik  yang  paling  tinggi.  Semakin  besar  nilai konduktivitas  listrik pada  material  katoda  LFP  maka semakin kecil  pula  nilai  impedansinya,  dimana  nilai  konduktivitas listrik  berbanding  terbalik  dengan  nilai  impedansi.  Hal  ini disebabkan  karena  adanya  hambatan  yang  diberikan  pada setiap  sampel,  semakin  besar  hambatan  yang  diberikan  maka nilai  konduktivitas  listriknya  juga  akan  semakin  kecil  begitu pula sebaliknya.
Gambar  8.  Grafik hubungan  prosentase  fasa  olivine terhadap  konduktivitas listrik.
Berdasarkan  gambar  8. diketahui  hubungan  antara prosentase fasa olivine terhadap konduktivitas listrik. Semakin besar  prosentase  fasa  olivine maka  semakin  besar  nilai konduktivitas  listrik.  Sedangkan  pada  hasil  analisis  dengan menggunakan  software High  Score  Plus (HSP)  diketahui bahwa  fasa  NASICON  memiliki  prosentase  yang  lebih  tinggi dibandingkan  fasa  olivine. Namun  fasa  olivine  lebih berpengaruh  terhadap  nilai  konduktivitas  listrik  yang dihasilkan daripada fasa NASICON. Hal ini dikarenakan pada fasa  NASICON  memilki  kestabilan  yang  lebih  tinggi dibandingkan  fasa  olivine  [12],  sehingga  muatan  - muatan yang  terdapat  pada  fasa  NASICON  sulit  untuk  lepas  dari ikatan  utamanya  dan  yang  berperan  untuk  menghantarkan muatan pada  saat  pengukuran  konduktivitas  listrik  adalah muatan pada  fasa  olivine  karena  muatan  yang  terdapat pada fasa olivine mudah lepas.

## IV. KESIMPULAN
Berdasarkan  penelitian  yang  telah  dilakukan  dapat disimpulkan :
1. Pada proses pembentukan LFP dengan metode solid state, saat  temperatur  kalsinasi  600 o C  dan  700 o C  memiliki struktur olivine 35%, sedangkan saat temperatur kalsinasi 550 o C dan 500 o C memiliki struktur olivine 28% dan 33%.
2. Pada  semua  temperatur  kalsinasi  bentuk  partikel cenderung berbentuk silinder memanjang dengan dimensi rata – rata berkisar 0,8 – 1,3 µm.
3. Pada  temperatur  kalsinasi  700 o C  memiliki  konduktivitas listrik tertinggi sebesar 0,0769 S/cm dibandingkan dengan temperatur kalsinasi yang lain.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Chew,  S.Y.,  Patey,  T.J.,  Waser,  O.,  Ng,  S.H.,  Buchel,  R.,  Tricoli,  A., Krumeich, F., Wang, J., “Thin Nanostuctured LiMn 2 O 4 Film by Flame Spray  Deposition  an  In  Situ  Annealing  Method”, Journal  of  Power Sources , Vol. 189 (2008) 449 – 453.
[2] Ritchie, A,G., “Recent Development And Future Prospects For Lithium Rechargeable Batteries”. Journal of power Sources, Vol 96 (2001) 1 - 4.
[3] Hamid,  N.A., Wennig,  S.,  Hardt, S.,  Heinzel, A., Schulz, C.,  Wiggers, H.,  “High-capacity  Cathodes  for  Lithium-ion  Batteries  from Nanostructured  LiFePO 4 Synthesized  by  Highly-flexible  and  Scalable Flame Spray Pyrolysis”, Journal of Power Sources , Vol. 216 (2012) 76 – 83.
[4] Padhi, A.K., Nanjundaswamy,S., Goodenough, J.B., “Phospo Olivine as Positive-electrode  Materials  for  Rechargeable  Lithium  Batteries”, Journal electrochemical , Vol 144 (2002) 1188 - 1194.
[5] Jugovi,  D.,  Uskokovi,  J.,.  “A  Review  Of  Recent  Development  In  The Synthesis  Procedure  Of  Iron  Phosphate  Powders”, Journal  Of  Power Sources , Vol 190 (2009)  538–544.
[6] Zhang, Y., Huo, Q., Du, P., Wang, L., Zhang, A., Song, Y., Lv, Y., Li, G.,  “Advances  in  New  Cathode  Material  LiFePO4  for  Lithium  Ion Batteries” . Synthetic Metals . Vol. 162 (2012) 1315 – 1326
[7] Zhu,  M.Y.,  Tang, S., Shi,  H., Hub, H.,  “Synthesis of FePO 4 .xH 2 O for fabricating  submicrometer  structured  LiFePO4/C  by  a  co-precipitation method”. Ceramics International , Vol 40 (2013) 2685 – 2690.
[8] Liu,  H.X.,  Zhao,  W.Z.,  “  Synthesis  of  LiFePO4/C  by  solid-liquid reaction milling method”, Journal Powder Technology , Vol 197 (2010) 309-313.
[9] Choi,  D.  and  Kumta,  P.  N.,  “Surfactant  based  sol  gel  approach  to nanostructured  LiFePO4  for  high  rate  Li  ion  batteries”, Journal  of Power Sources , Vol 163 (2007) 1064-1069.
[10] Zhou,  W.,  He,  W.,  Li,  Z.,  Zhao,  H.,  Yan,  S.,  “Biosynthesis  and electrochemical  characteristics  of  LiFePO4/C  by  microwave processing”. Journal  of  Solid  State  Electrochemistry ,  Vol  13  (2009) 1819-1823.
[11] Kong,  B.  L,  Zhang  P,  Liu,  C.  M,  Liu,  H,  Luo,  C.  H,  Kang,  L. “Fabrication  of  promising  LiFePO4/C  composite  with  a  core–shell structure by a moderate in situ carbothermal reduction method”, Journal Electrochimica Acta , Vol 70 (2012) 19– 24.
[12] Karami,  H.,  Taala,  F.,  “Synthesis,  characterization  and  application  of Li 3 Fe 2 (PO 4 ) 3 nanoparticles  as  cathode  of  lithium-ion  rechargeable batteries”, Journal of Power Sources , Vol 196 (2011) 6400–6411.