## MEKANIKA : JURNAL TEKNIK MESIN
Universitas 17 Agustus 1945 Surabaya Volume 8 No. 2 (2022) ISSN: 2460-3384 (p); 2686-3693 (e)

## Karakterisasi Fase Kalsium Ferrite Berbasis Bahan Baku Pasir Besi Lumajang Dan Batu Kapur Tuban

## Mastuki, Ichlas Wahid, Djoko Sulistyono
Program Studi Teknik Mesin, Fakultas Teknik, Universitas 17 Agustus 1945 Surabaya Jalan Semolowaru No. 45 Surabaya 60118, Tel. 031-5931800, Indonesia email: mastuki@untag-sby.ac.id

## ABSTRAK
Penelitian sintesis kalsium ferrit pencampuran dari sintesis CaCO₃ yang berbahan dasar batu  kapur  tuban  dan  sintesis  Fe₂O₃  yang  berbahan  dasar  dari  pasir  besi  lumajang.  Dalam penelitian ini menggunakan variasi perbandingan massa dan temperatur tahan kalsinasi untuk mengetahui karakterisasi pembentukan kalsium ferrit. Pembentukan sintesis kalsium ferrit dari pencampuran sintesis CaCO₃ yang di proses dari batu kapur menggunakan metode karbonasi dan sintesis Fe₂O₃. Selanjutnya, di proses menggunakan metode kopresipitasi dengan variasi komposisi massa 1:6 dan 1:12 dengan penahanan waktu kalsinasi 3 jam pada temperatur suhu 800˚C,  900˚C  dan  1000˚C.  Untuk  mengetahui  karakterisasi  sintesis  kalsium  ferrit menggunakan Difraktogram Sinar-X (XRD) dan Variasi komposisi suhu massa 1:6 dan 1:12 dengan penahanan kalsinasi 3 jam pada temperature 900ºC. untuk mengetahui butiran partikel kalsium ferit menggunakan pengujian Scanning Electron Microscope (SEM) .
Kata kunci : Kalsium ferrit , pasir besi , batu kapur, SEM

## ABSTRACT
Research on the synthesis of mixed calcium ferrite from the synthesis of CaCO₃ which is made from Tuban limestone and the synthesis of Fe₂O₃ which is based on iron sand of Lumajang. In this  study,  variations  in  mass  ratio  and  calcination  resistance  temperature  were  used  to characterize the formation of calcium ferrite. The formation of calcium ferrite synthesis from mixing  the  synthesis  of  CaCO₃  which  is  processed  from  limestone  using  the  method  of carbonation and synthesis of Fe₂O₃. Furthermore, it was processed using the coprecipitation method with a mass composition variation of 1:6 and 1:12 with a holding time of 3 hours of calcination at temperatures of 800˚C, 900˚C and 1000˚C. To determine the characterization of the synthesis of calcium ferrite using X-Ray Diffractogram (XRD) and Variation of the mass temperature composition of 1:6 and 1:12 with 3 hours of calcination detention at a temperature of  900ºC.  to  determine  the  grains  of  calcium  ferrite  particles  using  Scanning  Electron Microscope (SEM) testing.
Keywords: Calcium ferrite, iron sand, limestone, SEM

## PENDAHULUAN
Di  era  globalisasi  ini  perkembangan  ilmu pengetahuan dalam bidang material sangatlah berkembang  pesat.  Dengan  di  dukung  SDA (Sumber Daya Alam) Indonesia yang menjadi perhatian  para  ilmuwan  karena  sifat-sifatnya yang  unik.  Salah  satunya  adalah  pasir  besi yang  sangat  melimpah  ruah  di  beberapa lereng  gunung  di  Indonesia.  Di  daerah Kabupaten Lumajang adalah daerah penghasil  pasir  yang  memiliki  kandungan besi  tinggi.  Selain  melimpah  ruahnya  pasir besi,  Indonesia  juga  memiliki  banyak  hasil bumi.  Diantaranya  adalah  batu  kapur  yang dikenal  sebagai  kalsium  karbonat  atau CaCO ₃ .  Salah  satunya  daerah  di  Indonesia penghasil  batu  kapur  adalah  Kabupaten Tuban. Tapi, pemanfaatan kurang maksimal. Karena  batu  kapur  di  daerah  Kabupaten Tuban  masih  di  digunakan  sebagai  bahan baku  bangunan  pengganti  batu  bata  dan beberapa batu kapur digunakan sebagai tanah urug.  Padahal  batu  kapur  mengandung CaCO ₃ . Seharusnya  dengan  melimpahnya pasir besi dan batu kapur di indonesia dapat di optimalkan.  Karna  dapat  menjadi  peluang sebagai  bahan  industri  dengan  harga  yang murah dan melimpahnya bahan-bahan tersebut.  Dari  latar  belakang  diatas  tentang pasir besi yang memiliki mineral kemagnetan dan  batu  kapur  yang  memiliki  kandungan kalsium  karbonat  yang  masih  satu  unsur dengan barium. Scanning Electron Microscope  (SEM)  adalah  jenis  mikroskop elektron  yang  menggambarkan  sampel  oleh memindai  elektron  dalam  pola  pemindaian raster.  Elektron  yang  berinteraksi  dengan pembentukan  sampel  atom  menghasilkan sinyal  yang  memberikan  informasi  tentang topografi  sampel,  komposisi,  dan  lainnya properti.  SEM  dikombinasikan  dengan  EDX menginformasikan  elemen  dan  distribusinya dari sampel. Pengujian SEM-EDX dilakukan pada sampel Kalsium Ferit yang memiliki fasa  Kalsium  Ferit  lebih  banyak  komposisi data uji XRD ( Mastuki, 2016)

## PROSEDUR EKSPERIMEN
Proses Kalsium Ferit
Kalsium Ferit adalah proses pencampuran antara Fe 2 O 3 dan CaCo 3 dengan menggunakan  dengan  perbandingan  variabel 1  gram  CaCO₃  dicampur  dengan  6  gram serbuk  Fe₂O₃  dan  1  gram  CaCO₃  dicampur dengan 12 gram serbuk Fe₂O₃. Pencampuran dari  kedua  serbuk  menggunakan  metode pencampuran  basah,  dimana  masing-masing serbuk  dilarutkan  terlebih  dahulu  dengan cairan  HCL  37%.  Setelah  pencampuran menjadi  homogen,  cairan  tersebut  di  tetesi NH 4 OH  25%  hingga  terdapat  endapan berwarna  merah  ke  coklat-coklatan.  Setelah itu  di  uci  dengan  aquades  agar  tebebas  dari kotoran.

## Pengujian
Pengujian  yang  dilakukan  yaitu  masing- masing  pencampuran  selanjutnya  di  lakukan furnace dengan  temperatur  800ºC  ;  900ºC  ; 1000ºC dengan masing-masing tahan waktu 3 jam.  Dari  proses  diatas  menghasilkan  6 sampel,  dilakukan  pengujian XRD dari masing-masing  sampel.  Pengujian XRD dilakukan untuk mengetahui karakteristik dari sampel uji tersebut dan pengujian SEM-EDX dari sampel 1:6 900ºC dan 1:12 900ºC untuk mengetahui  susunan  butir-butir  dari  sampel kalsium ferit tersebut.

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Uji X-ray Diffraction
Data  penelitian  berikut  didapat  dari  sampel kalsium ferit yang di uji menggunakan XRD (X-Ray Difraction) dengan presentase sintesis sampel sebagai berikut:
Tabel 4. 1 Hasil Fraksi Volume Kalsium Ferit dengan perandingan massa 1:6
Gambar 4. 1 Pola xrd kalsium ferit dengan massa 1:6 pada sintering 800°C, 900°C, dan 1000°C selama masing-masing tahan waktu 3jam.
Seiring  dengan  penambahan  waktu  tahan sintering  pada  sudut  yang  sama  puncak  Ca- Fe-O  yang  muncul  semakin  tinggi  hal  ini mengidentifikasikan bahwa terjadi pertumbuhan  kristal  pada  setiap  kenaikan suhu.  Persentase  fraksi  volume  terbesar adalah  32.5%  yang  terdapat  pada  fase CaFe₂O₅  pada  waktu  tahan  sintering  3  jam.
Seperti  yang  terlihat  pada  gambar  grafik diatas.
Tabel 4. 2 Hasil Fraksi Volume Kalsium ferit dengan perbandingan massa 1:12
Gambar  4.  2  Pola  xrd  kalsium  ferit  dengan perbandingan  massa  1:12  pada  sintering 800°C,  900°C,  dan  1000°C  selama  masing- masing tahan waktu 3jam.
Pola difraksi pada perbandingan 1:12 ini lebih banyak  puncak  tertinggi  di  bandingkan
dengan  pola  difraksi  1:6.  CaFe₂O₅  semakin memperkokoh tingkat puncaknya dibandingkan  dengan  fase  dari  Ca-Fe-O (CaFe₅O₇,)  yang  semakin  menurun  di  pola difraksi pada perbandingan 1:12 yang dimana presentase  fase  nya  berada  di  20,2%  dengan temperatur 1000°C dengan tahan waktu 3jam.

## Hasil Uji SEM
Pengujian SEM dilakukan untuk mengetahui bentuk  serbuk  sintesis  kalsium  ferit  pada skala micro. Keuntungan uji SEM dibandingkan  dengan  microskop  optik  biasa adalah hasil gambar lebih besar.
A

## B
Gambar Hasil Uji SEM serbuk kalsium ferit 1:6 temperature 900ºC dengan pembesaran
5000x (A) dan 1:12 temperature 900ºC dengan pembesaran 5000x (B)
Gambar 4. 4 Pola SEM kalsium ferit dengan massa 1:6 pada sintering 900°C selama tahan waktu 3jam.
Hasil dari SEM menunjukkan bahwa kadar Fe di  dalam  kalsium  ferit  massa  1:6  pada sintering 900ºC berada di posisi yang paling tinggi  di  antara  kadar  O  dan  Ca.  Dengan tinggi Fe 77.58% dan di ikuti oleh O dengan hasil  20.95%  dan  Ca  dengan  hasil  1.47%. Bahwa butiran partikel Fe dalam sampel 1:6 dengan  sintering  900ºc  lebih  mendomisani dan  di  dapatkan  puncak  sudut-sudut  tertentu dari setiap kadar Fe, Ca dan O.
Gambar  4.5  Pola  SEM  kalsium  ferit  dengan massa  1:12  pada  sintering  900°C  selama tahan waktu 3jam.
Hasil dari SEM menunjukkan bahwa kadar Fe di  dalam  kalsium  ferit  massa  1:12  pada sintering  900ºC  mengalami  penurunan  yang sangat  signifikan.  Hal  tersebut  dikarenakan perbandingan  masa  Fe  lebih  besar  sehingga mempengaruhi pada nilai persentase. Berkurangnya  nilai  fase  ini  diakibatkan karena  butiran  fase  tersebut  membesar  pada 1:12 dengan temperatur 900°C dengan waktu sinter  3  jam.  Butiran  fase  yang  membesar mengakibatkan nilai persentase menjadi kecil. Berbanding terbalik dengan massa Ca dan O yang  titik  puncak  nya  lebih  tinggi  di bandingkan  dengan  massa  1:6  temperatur 900ºC.  Dengan  presentase  Ca  1.60%  dan  O 23.49%.

## KESIMPULAN DAN SARAN
1. Proses  sintesis  dalam  penelitian ini  telah  berhasil  mendapatkan beberapa  fase  kalsium  ferit  yang diantaranya  CaFeO₄,  CaFe₂O₅,
CaFe₄O₆, CaFe₅O₇.
2. Pada variasi komposisi CaCO3dan Fe2O3 dengan perbandingan komposisi  1:12  memiiki  fraksi volume  kalsium  ferit  lebih  besar dibandingkan variasi perbandingan  komposisi  1:6.  Hal ini  disebabkan  karena  fase  CaC lebih mengikat atau lebih dominan pada  komposisi  1:6.  Karena  di komposisi 1:12 terlalu banyak ferit yang diberikan.
3. Pengaruh kenaikan temperatu suhu pada proses kalsinasi mengakibatkan kenaikan presentase fraksi volume.
Kenaikan  fraksi  volume  tersebut diakibatkan  karena  puncak  fase pada  data  hasil  pengujian  XRD mengecil seiring  dengan  semakin besar  temperature  suhu  yang diberikan.
4. Hasil pengujian SEM menunjukkan indikasi dan ukuran partikel berukuran  nano  partikel  terlihat diaglomerasi  yang  menunjukkan sifat  magnetik  partikel  tersebut.
EDAX Hasil penelitian menunjukkan  bahwa  unsur-unsur penyusun fasa adalah Fe, Ca, O dan terdapat sedikit pengotor Al, Si, Cu. Itu  Hasil  EDAX  mengkonfirmasi atau menjelaskan tingkat kekasaran latar  belakang  dari  hasil  pengujian XRD.
Saran  kedepannya  untuk  penelitian selanjutnya adalah :
1. Peneliti selanjutnya harap memperhatikan  variabel  dan  juga temperature  suhu  kalsinani  untuk memaksimalkan  pembentukan  fase kalsium ferit dengan sempurna.
2. Harap  diperhatikan  setiap  hasil analisa  data  pengujian  setiap  puncak fase  kalsium  ferit,  agar  lebih  bisa untuk  meminimalkan  kesalahan  pada perhitungan persentase fase.

## REFERENSI
Mastuki,  Malik  A  Baqiya,  dan  Darminto. 2012.  Sintesis  dan  Karakterisasi Kalsium  Ferrite menggunakan  pasir besi  dan  batu  kapur.  Fisia,  Fakultas Matematika  dan  Ilmu  Pengetahuan Alam,  Institut  Teknologi  Sepuluh November. 2012. Tiwow,A,  Rampe,J  dan  Arsyad,M  2018.
Kajian Suseptibilitas Magnetik
Bergantung  Frekuensi  terhadap  Pasir
Besi Kabupaten Takalar.
Nenden  Mulyaningsih,  2016  “Karakterisasi dan  Analisis  Struktur  Kristal  Material Barium  Heksaferit  dengan  Variasi  Suhu
Anenealing”.
Helfi Syukriani, Arif Budiman, Dwi Puryanti
“Pengaruh Temperatur Sintering Suseptibilitas  Magnetik  dan  Struktur Stronsium Ferrit.
Yashinta, Maria 2011. Jurnal Fisika UNDIP,
Analisis Struktur Kristalin Hematite yang  disubtitusi  Ion  Manganes  dan Ion Titanium.
Zanur H, Putra , Astuti. Jurnal Fisika Unand Vol. 6, No. 2, April 2017. Sridianti, 2018. Pengertian Difusi dan Faktor yang
Mempengaruhinya. http://www.sridianti.com/pengertian- difusi-dan-faktor-yang- mempengaruhinya.html
Anwardah, 2017. Pengertian Difusi. https://sainskimia.com/pengertian difusi/
Mastuki,  2016.  Characterization  of  Calcium Ferrite  Phase  from  Fe2O3  and  CaCO3
Based on Iron Sand and Limestone Using XRD and SEM-EDX Analysis.