Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA

## KARAKTERISASI STRUKTUR DAN SIFAT TERMAL SISTEM KACA (70-X)P 2 O 5 -30MGO-XZNO DENGAN TEKNIK MELT QUENCHING
Fathya Eliza R 1,a) , Esmar Budi 1 , Mangasi A.Marpaung 1 , Md. Rahim Sahar 2 , Nurulhuda 2
1 Prodi Fisika FMIPA UNJ, Jl. Pemuda No.10, Jakarta 13220
2 Jabatan Fizik Fakult Sains Universiti Teknologi Malaysia, Skuda i
Email: a)fathyarosyadi@gmail.com

## Abstrak
Telah  dibuat  kaca  dengan  komposisi
dengan  variasi  konsentrasi  ZnO dari 0 sampai 15 mol% menggunakan teknik melt-quenching. Sampel yang dibuat memiliki komposisi MgO  tetap  yaitu  30  mol%.  Sifat  termal  dan  struktur  kaca  diteliti  dengan    differential  thermal  analysis (DTA),X-Ray  Diffraction  (XRD),    and  Fourier-transformed  infrared  (FTIR).  Hasil  XRD  menunjukan bahwa  kaca  merupakan  amorf.  Didapatkan  nilai  stabilitas  termal  (∆T)  meningkat  seiring  dengan penambahan  ZnO  sampai  10  mol%  kemudian  menurun  dengan  penambahan  mol  %ZnO.  Komposisi 5mol% dari ZnO memiliki nilai ∆T dan Hurby (H) tertinggi yang artinya paling stabil diantara seluruh sampel. Sedangkan, hasil FTIR menyatakan bahwa bilangan gelombang dari P-O-P meingkat dan P=O berkurang  dengan  penambahan  ZnO.  Dari  informasi  ini  didapatkan  nilai  BO  meningkat  dan  NBO berkurang seiring dengan peningkatan ZnO.
Kata-kata kunci : Kaca Fosfat, Melt-Quenching, Sifat Termal, Struktur Fosfat

## Abstract
glasses containing different concentrations of ZnO ranging from 0 to 15 mol%  were  prepared  by  the  melt-quenching  technique.  The  sample  had  a  fixed  MgO  content  of  30%. The thermal and structural properties of these glasses were investigated by means of differential thermal analysis (DTA),X-Ray Diffraction (XRD),  and Fourier-transformed infrared (FTIR). Result from XRD show that the glass are amorphous. It has been found that the thermal stability (∆T) increase as ZnO is added  into  the  glass  sample  and  decrease  afterward.  Composition  of  5  %  ZnO  possesses  the  highest value  of    ∆T  and  Hurby’s  value  (H)  of  all  samples  which  mean  that  the  sample  is  the  most  stable. Meanwhile, FTIR test demonstrate that the wavenumber of P-O-P increase and P=O reduces as the ZnO content  increase.  From  this  information,  the  number  of  BO  increase  and  NBO  decrease  as  the  ZnO content increase.
Keywords: Phosphate glasses, Melt-Quenching, Thermal Properties, Phosphate Structure
DOI: doi.org/10.21009/SPEKTRA.011.08
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA

## 1. PENDAHULUAN
Memiliki  sifat  menarik  dan  khas  seperti  koefisien  ekspansi  yang  tinggi,  temperatur  leleh  yang rendah, serta karakteristik optik dan transmissi UV-Vis yang baik [1,2]. Karena sifat-sifat istimewa yang  dimiliki,  kaca fosfat menjadi  material  yang  ideal  untuk  banyak  aplikasi  antara lain  host  laser, gelombang padu frekuensi rendah, fotokonduktor, biomaterial, komposit kaca-polimer, sumber laser zat  padat,  semikonduktor  amorf,  dan  serat  optik  [1,3].  Namun  ketahanan  kimia  yang  buruk menjadikan  aplikasi  kaca  fosfat  tidaklah  luas  [4].  Beberapa  penelitian  telah  menunjukan  bahwa ketahanan kimia dari kaca fosfat dapat ditingkatkan dengan penambahan bebagai oksida khususnya logam oksida valensi tinggi seperti SnO, PbO, ZnO, Cr 2 O 3 , dan Fe 2 O 3 yang menghasilkan ikatan Sn- O-P, Pb-O-P, Zn-O-P, P-O-Cr, dan P-O-Fe [2,5,6].
Penambahan  baik  ZnO  atau  MgO  dalam  P 2 O 5 menghasilkan  perubahan  sistematik  struktur  yang dapat  dikaitkan  dengan  struktur  jaringan  fosfat.  Struktur  anionik  fosfat  dapat  dijabarkan menggunakan  terminologi  Q n dimana  n  menyatakan  bilangan  BO  ( Bridging  Oxygen )  dari  fosfat tetrahedron.  Sebagai  contoh,  perubahan  tipe  dari  fosfat  tertrahedron  dengan  penambahan  MeO (dimana Me = Zn, Mg) dapat dijabarkan dengan reaksi [7] :
1 2 2 
  n n Q MeO Q (1)
Kehadiran  modifier  seperti  logam  transisi  dapat  membentuk  proses  depolerimesasi  struktur  dan pembentukan NBO ( Non-Bridging Oxygen ) yang meningkatkan nilai ketahanan kimia [8]. Khor dkk menjabarkan  karakteristik  komposisi  kaca  seng magnesium-fosfat  bahwa  pergantian  komposisi  P 2 O 5 dengan MgO mengurangi laju dissolution dari kaca seng-fosfat. Walaupun masih tidak diketahui peningkatan ketahanan kimia ini pengaruh pergantian ikatan P-O-Zn atau P-O-Mg, terhadap keseluruhan komposisin P 2 O 5 [7]. Tujuan dari penelitian ini ialah mengetahui pengaruh penambahan ZnO terhadap struktur dan sifat termal sistem kaca (70-x) P 2 O 5 -30MgO-xZnO  ( x=0,5,10,15 mol%) dimana mol% dari MgO adalah konstan.

## 2. METODE PENELITIAN

## 2.1 Persiapan Sampel
Material kaca yang digunakan dalam penelitian ini antara lain, P 2 O 5 (99%, Sigma-Aldrich) , MgO (98%, Sigma-Aldrich) dan ZnO (99%, QR ë C), sedangkan komposisi kimia kaca dalam mol% 70-x) P 2 O 5 -30MgO-xZnO dimana nilai x = 0,5,10,15 mol% dengan massa total 15 gram. Massa yang telah ditimbang di- milling selama 30 menit. Yang kemudian dilelehkan dalam alumina krusibel pada suhu 1100°C  selama  30  menit.  Setelah  itu  bahan  di- quenching pada  suhu  ruang  dan  di- annealing pada suhu 300°C selama 3 jam.

## 2.2 Karakterisasi Sampel
Untuk mengetahui sifat termal, sampel dibuat dalam bentuk serbuk sebanyak 10 mg tiap sampel dan  diukur  menggunakan  Pyris  Diamond  TG/DTA  ( Thermogravimetric/Differential  Thermal Analyzer ) dengan referensi Al 2 O 3 . Temperatur proses yang digunakan ialah 50°-1000°C dengan laju 10°C/menit.
Struktur material dikarakerisasi dengan menggunakan difraksi sinar-x dan spektra FTIR (Fourier Transformed  Infrared) . Sampel  yang  digunakan  dibuat  dalam  bentuk  serbuk.  Alat  difraksi  sinar-x yang digunakan ialah AmartLab 3kW Rigaku dari Jepang dengan spektra yang dihasilkan dicatat dari 3°  sampai  90°(2 θ ).  Sedangkan  analisis  spektra  infrared  dilakukan  mengunakan  alat  Parkir  Elmer Spectrum Two FTIR Spectroscopy . Sampel yang digunakan dicampurkan dengan KBr yang dibuat dalam  bentuk  pallet  menggunakan  Hydraulic  Press  Specac  dengan  beban  12  ton  dalam  waktu  7 menit.
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA

## 3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Sampel  kaca  berhasil  dibuat  dengan  komposisi  seperti  ditunjukan  pada  tabel  1.  Sedangkan  nilai Temperatur transisi  kaca (T g ),    Temperatur  kristalisasi  (T c ), Temperatur  leleh  (T m ),    Stabilitas  kaca (∆T ) dan nilai Hurby dari sistem kaca diatas, juga ditunjukan pada tabel 1.
Dari hasil yang didapatkan penambahan ZnO sebesar 5 mol% meningkatkan nilai stabilitas kaca (∆T) yang didapatkan dari selisish nilai temperatur kristalisasi dan temperatur transisi kaca (T c -T g ). Peningkatan nilai stabilitas kaca ini mengindikasi meningkatnya kepadatan dalam kaca. Namun, pada penambahan ZnO selanjutnya,  stabilitas kaca berkurang, kepadatan dalam kaca berkurang. Sampel dengan komposisi ZnO 5 mol% memilki nilai ∆T dan nilai Hurby tertinggi yang artinya sampel ini yang paling stabil. Dari hasil yang didapatkan penambahan ZnO sebesar 5 mol% meningkatkan nilai stabilitas kaca (∆T) yang didapatkan dari selisish nilai temperatur kristalisasi dan temperatur transisi kaca (T c -T g ). Peningkatan nilai stabilitas kaca ini mengindikasi meningkatnya kepadatan dalam kaca. Namun,  pada  penambahan  ZnO  selanjutnya,    stabilitas  kaca  berkurang,  kepadatan  dalam  kaca berkurang. Sampel dengan komposisi ZnO 5 mol% memilki nilai ∆T dan nilai Hurby tertinggi yang artinya sampel ini yang paling stabil [9].
20 40 60 80 In te n sity ( a.u .) 2  (Degree) GAMBAR 1. Pola XRD sampel (70P 2 O 5 -30MgO).
Difraktogram  difraksi  sinar-x  serbuk  kaca  dapa  dilihat  pada  Gambar  1.  Dari  grafik  yang dihasilkan dapat dilihat terdapat board hump pada 15-35° , board hump menunjukan bahwa material kaca  memiliki  karakteristik short  range  order atau  kateraturan  hanya  pada  jarak  yang  pendek  dari susunan struktur. Dimana dapat diambil kesimpulan struktur yang dihasilkan bersifat amorf atau non- kristal.
TABEL 1. Koposisi dan Parameter termal yang diukur.dari sistem kaca (70-x)P 2 O 5 -30MgO-xZnO Sampel mol % Tg (°C) Tc (°C)  Tm (°C)  ∆T (°C) H MgO ZnO P2O5 Sampel 1 30 0 70 344 394 510 50 0.431 Sampel 2 30 5 65 263 389 483 126 1.340 Sampel 3 30 10 60 348 405 452 57 1.212 Sampel 4 30 15 55 370 394 442 24 0.500
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA
0 2000 4000 0 20 40 ZnO10 ZnO15 ZnO0 ZnO5 (P O 2 )v aS (P -O -P )v aS T ra nsmi sso n (% ) Wavenumber (cm -1 ) PO 3- 4 (P -O -P )v S (P = O )v as OH Bending vibration
GAMBAR 2. Grafik Spektra absorbsi FTIR dari sampel (70-x) P2O5-30MgO-xZnO
Spektra  Infra  merah  dari  sistem  kaca  x  ZnO  –  30  MgO  –  (  70  –  x  )  P 2 O 5 digambarkan  pada Gambar2.  Secara  umum  terdapat  enam  pita  utama  yang  diamati  yaitu  pada  503-517  cm -1 ,  760-768 cm -1 ,  928-944  cm -1 ,  1059-1076  cm -1 ,  1304-1329cm -1 ,  dan  3422-3438  cm -1 ,  yang  ditandai  sebagai (P-O-P)  vibrasi  simetris,  (P-O-P)  vibrasi  asimetris,  (PO 2 )  vibrasi  asimetris,  (P=O)  vibrasi asimetris dan OH - bending vibration [1,2,7].
Pita  (P-O-P)  vibrasi  simetris  yang  didapatkan  menyatakan  besarnya  BO  (Bridging  Oxygen) dimana  BO  meningkat  dengan  pertambahan  mol%ZnO,  sedangkan  pita  P=O  menyatakan  BO  (Non Bridging Oxygen) dimana NBO berkurang seiring dengan pertambahan mol%ZnO. Didapatkan pita (P-O-P) vibrasi simetris berbanding terbalik dengan pita P=O.

## 4. SIMPULAN
Sifat  termal  dan  struktur  dari  sistem  kaca  (70-x)P2O5-30MgO-xZnO  telah  diteliti.  Pada komposisi ZnO sebesar 5 mol% memiliki nilai stabilitis termal dan Hurby terbesar yang merupakan sampel yang paling stabil. Sedangkan hasil spektra IR menampakan peningkatan bilangan BO.
0 5 10 15 760 765 Wa enu mber o f (P-O -P) mo des (c m -1 ) ZnO (mol %) 0 5 10 15 1305 1320 Wa v enu mber o f P= O mo d es ( cm -1 ) ZnO (mol%)
GAMBAR 2. Grafik hubungan kenaikan mol % ZnO dengan (P-O-P) (atas) dan (P=O) (bawah).
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA

## UCAPAN TERIMAKASIH
Terimakasih  kepada  pihak  pemberi  dana  penelitian,  Universiti  Teknologi  Malaysia  (UTM) dan berbagai dukungan dari dosen ataupun mentor yang telah membantu jalanya penelitian.

## DAFTAR ACUAN
[1] P.  Petru,  B.  Gheorge, J.  Nicolaie,  V.S.  Ioan,  V.  Dan,  and  C.  Eugen,  “The  strucural role  of manganese ions in some zinc phosphate glasses and glass ceramics”, Journal of Alloys and Compounds. 504,2010, pp. 479-483
[2] I.H.  Sang,  H.N.  Young,  J.K.  Nam,  H.K.  Dong,  W.H.  Cha,  K.R.  Bong,  “Structure  and properties of zinc bismuth phosphate glass”, Thin Solid Film. 518,2010, pp. 46-49.
[3] O.O.  Refka,  K.  Saida,  J.V.  Jean,  K.  Ismail,  E.J.  Abdelaziz,  J.  Mohamed,  “Structural  and therochemical study of Na 2 O-ZnO-P 2 O 5 ”, Journal of Non-Crystalline Solids. 390,2014, pp.5- 12.
[4] L.  Sheng,  H.  Sanxi,  W.  Fengnian,  Y.  Yunlong,  “Structure  and  properties  of  zinc aluminophosphate  glasses  and  those  doped  with  zirconium  dioxide”,  Journal  of  Non- Crystalline Solids. 419,2015, pp.45-50.
[5] T.  Babita,  D.  Anupam,  G.P.  Kothiyal,  P.  Mukesh,  K.D.  Sudip,  “Preparation  and characterization  of  phosphate  glasses  containing  titanium”,  Barc  Newsletter.  285,2007, pp.167-172.
[6] M. Youssef, A. Said, H.S. El, “Study of Sodium-Chromium-Iron-Phosphate Glass” by XRD, IR, chemical durability and SEM, Journal of Materials Science Engineering, 2013, pp.1-6.
[7] E.S.  Charmayne,  K.B.  Ricard,  “The  properties  and  structure  of  zinc  magnesium  phosphate glasses”, Journal of Non-Crystalline Solids. 390,2014, pp.51-58.
[8] H.H  Ahmed,  A.M.  Abdelghany,  “Optical  and  structural  investigations  of  zinc  phosphate glasses containing vanadium ions”, Journal of Non-Crystalline Solid. 433,2016, pp.14-19.
[9] M.R. Sahar, K. Sulhadi, M.S. Rohani,  “The preparation and structural studies in the (80-x) TeO 2 -20ZnO-xEr 2 O 3 glass  system”,  Journal  of  Non-Crystalline  Solid.  354,2008,  pp.1179- 1181.
Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya http://doi.org/10.21009/SPEKTRA