PENGARUH  WAKTU  PEMANASAN TERHADAP REGANGAN KISI DAN KONDUKTIVITAS PADUAN ZIRKONIUM

## P.  Purwanto
Pusat Tekonologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN)-BATAN
Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang Selatan , 15314
Email : patricius@batan.go.id
(Naskah diterima : 06-12-2010,  diproses : 20-12-2010)

## ABSTRAK.
PENGARUH    WAKTU    PEMANASAN  TERHADAP  REGANGAN  KISI  DAN  KONDUKTIVITAS PADUAN  ZIRKONIUM. Paduan  zirkonium  atau  zirkaloy-4  diperoleh  dari  Pusat  Elemen  Bahan Nuklir. Zirkaloy-4 dilakukan perlakuan panas pada temperatur 300 o C dan  500 o C dengan lamanya pemanasan  mulai      0  sampai  8  jam,  kemudian  di  dinginkan  secara  cepat  pada  air  bebas  mineral. Selanjutnya    dilakukan  pengujian    struktur  kristal  paduan  zirkonium  dengan  difraksi  sinar-x  dan konduktivitas  listrik  dengan    teknik  LCR.  Dari  hasil  penelitian  ini  diperoleh  bahwa  lama  waktu perlakuan panas terhadap zirkaloy-4  dapat mempengaruhi  konduktivitas listrik dan kapasitansinya. Konduktivitas  listrik  zirkaloy-4    naik  dan  kapasitansi  berkurang    seiring  dengan  lama  waktu perlakuan panas. Struktur kristal zirkaloy-4 mempunyai struktur heksagonal tumpukan padat (HCP). Ukuran  butiran  zirkaloy-4  naik  seiring  dengan  lamanya  perlakuan  panas.  Regangan  kisi  zirkaloy-4 menurun seiring  dengan lamanya waktu pemanasan.
Kata kunci :Zirkaloy, termal, difraksi sinar-x, konduktivitas.

## ABSTRACT .
INFLUENCE  OF  HEATING  TIME  ON  THE  ZIRCALLOY  AGAINTS  LATTICE  STRAIN  AND CONDUCTIVITY  OF  ZIRCALLOY .  Zirconium  alloy  or  zircalloy-4  was  gotten  from  Nuclear  Material Element Centre.  The  zircalloy-4 had been done heat threatment at the temperature 300 o C and 500 o C  with  it  long  heating  at  begin  0  to  8  hours,  then    quenching  in  the  demineral  water.    The observation  of  zircalloy-4  had    been  done  with    x-ray  diffraction  and  conductivity  of electric  test  by XRD and LCR. The result of experiment to showed that time of heat treathment on zircalloy-4 can be influence electric conductivity  and it capacitance. Electirc conductivity of zircalloy-4 was increasing with  increasing  in  time  heating.  Capasitance  of  zircalloy-4  was  decreased  with  increasing  in  time heating    The  profile  by  diffraction  of  zircalloy-4  show  the  crystall  structure  was  hexagonal  closed packet (HCP). The size grain of zircalloy-4 was increased with increasing  of time heat threatment. The  strain of zircalloy-4 was decreased with increasing of time heat threatment.
Key words : Zircalloy, themal,x-ray diffraction, conductivity .

## PENDAHULUAN
Zirkaloy  adalah  suatu  paduan  logam yang  digunakan  sebagai  kelongsong  pada elemen    bahan  bakar  Reaktor  nuklir. Pemakaian logam zirkonium sebagai kelongsong  telah  disempurnakan  dengan menambahkan  unsur  Sn,  Fe,  Cr  dan  Ni kedalam  logam  zirkonium  menjadi  paduan zirkaloy-2 [1,2].
Zirkaloy-4 mempunyai bentuk struktur kristal heksagonal pada temperatur T<865 o C yang dikenal sebagi fasa- α. Sedangkan pada temperatur  T>865 o C  zirkaloy-4  mempunyai struktur  kristal  kubus  pusat  ruang  yang dikenal  sebagai  fasa- β [3] .  Perlakuan  dan waktu  pemanasan  pada  zirkaloy-4  akan mempengaruhi  struktur  kristal,  konduktivitas listrik  dan  sifat  korosi  sebagai  kelongsong bahan bakar nuklir [4-6 ].
Dalam  penelitian  ini  akan  dilakukan perlakuan  panas  pada  zirkaloy-4  pada temperatur 300 o C dan 500 o C dengan variasi waktu  pemanasan  yaitu  3  jam,    5  jam  dan  8 jam,  dilanjutkan  dengan  pendinginan  cepat pada media air bebas minenal
Perlakuan  panas  pada  zirkaloy-4 dilakukan  pada  temperatur  300 o C  dan  500 o C  dengan  variasi  waktu  yang  berbeda.
Setelah perlakuan
panas,
dilakukan pengujian  dengan  difraksi  sinar-x,  dan konduktivitas listrik. Parameter-parameter yang  ditentukan  yaitu  regangan  kristal, kapasitan dan konduktivitas.
Zirkaloy-4  merupakan  suatu  bahan paduan  yang  digunakan  sebagai  bahan pembungkus  bahan  baker  reaktor  nuklir  atau sebagai cladding . Untuk mengetahui seberapa  jauh  terjadi  interaksi  antara    bahan zirkaloy-4 terhadap radiasi, dilakukan metode lain  yaitu  dengan  mengukur  konduktivitas bahan zirkaloy-4 terhadap lamanya perlakuan panas  pada  temperatur  300 o C  dan  500 o C.
Dengan  mengetahui  konduktivitas  listrik, regangan  kristal  zirkaloy-4  dapat  diprediksi ketahanan korosi pada zirkaloy-4 tersebut.

## TEORI.
Sifat  fisis  dan  mekanik  zirkaloy-4 [7], ditunjukkan pada Tabel 2.
Tabel 1. Sifat fisis dan mekanik zirkaloy-4
Sifat fisis Nilai Kerapatan pada temperatur 20 o C 6,56 g/cm 3 Struktur Kristal fasa- α HCP(T<865 o C ) Struktur Kristal fasa- β BCC(T>865 o C) Titik leleh 1850 o C Titik didih 4375 o C Koeffisien ekspansi, T=25 o C per o Cx10 -6 6,0 Panas jenis 285 (kal/g. o K) Sifat mekanik Modulus Elastis 99,3 GPA Modulus Geser 36,2 GPA Poisson Rasio 0,37
Konduktivitas  listrik  suatu  bahan ditentukan  oleh  struktur  kristalnya,  misalnya bahan dengan konduktivitas tinggi mempunyai  tipe  struktur  kristal  dengan tumpukan  atom  tidak  padat,  sehingga mempunyai  jaringan  untuk  dilewati  ion  yang bergerak.
Persamaan konduktivitas listrik [8,9] :
J =  (1)
menghubungkan  antara  kerapatan  arus,  J dan  medan  listrik,  ,  dimana  konduktivitas,  kebalikan  dari  resistivitas  . Misalnya  arus  I  pada  sebuah  sampel  bahan dengan  penampang  tetap  A  (m 2 )  dan panjang  L  (m)  dan  diberi  tegangan    V  pada bahan yang diukur, ditunjukkan pada Gambar 1.
Kerapatan arus J adalah I/A (Ampere/m 2 ),  dan  medan  listrik  adalah  V/L (V/m) persamaan 1, direduksi menjadi :
I/A   =  1/  V/L                       (2)
Tahanan  R  dari  bahan  diberikan  sebagai  R= V/I maka :
R = V/I =  L/A (  ),
atau
 = RA/L  ( 
Konduktansi,  G  =  1/R,  resistivitas,  =  1/  , maka persamaan 3,  ditulis :
 = G (L/A)                           (4)
satuannya adalah  m -1 atau Siemen/m.
Konduktivitas  listrik  sebagai    fungsi temperatur  dapat  didekati  dengan  model Arrhenius [10] yaitu :
 = (   /kT) exp (-E a /kT)
(5)
dimana   ,  k,  T,  Ea  adalah  konstanta eksponen,  konstanta  Boltzman,  temperatur (Kelvin) dan energi aktivasi.
Dengan  teknik  difraksi  sinar-x  dapat dihitung  regangan  kisi  dan  ukuran  butiran zirkaloy-4
dengan
mempergunakan persamaan pada acuan [11] , yaitu:
(  .cos  ) /  = 0,9/D + (2  sin  )/  (6)
dimana:  adalah  lebar  setengah  puncak difraksi  (FWHM),  adalah  sudut  Bragg,  adalah  panjang  gelombang  sinar-x,  D  adalah ukuran  kristal dan  adalah regangan kisi.
Sudut  2θ  dan  β  diperoleh  dari
perhitungan
dengan
mempergunakan program Igor .
Gambar 1. Pengukuran konduktivitas ionik.

## TATA KERJA
Zirkaloy-4  dalam  bentuk  kelongsong dengan  ukuran  diameter  luar  1,062  cm  dan diamter  dalam  0,91  cm  dipotong  1  cm, dipanaskan  pada  temperatur  300 o C  dan 500 o C dengan  waktu pemanasan divariasi  1
sampai 8 jam. Dilanjutkan dengan pendinginan  cepat  di  dalam  air  bebas mineral. Kemudian dilakukan pengujian difraksi sinar-x, konduktivitas listrik.
HASIL DAN PEMBAHASAN .
a. Difraksi sinar-x zirkaloy-4.
Gambar  2(a-d)  berturut-turut  adalah puncak  difraksi  sinar-x  sebelum  dan  sesudah perlakuan  panas  pada  temperatur  300 o C, sedangkan  Gambar  3(a-d)  perlakuan  panas pada  temperatur  500 o C  dengan  lama perlakuan  panas  beda.  Dari  hasil  Gambar  2 dan  3,  zirkaloy-4    sebelum  dan  sesudah perlakuan  panas  mempunyai  puncak  puncak difraksi  sama.  Struktur  kristal  zirkaloy-4 adalah  heksagonal  tumpukan  padat  (HCP), hal  ini  menunjukkan  bahwa  lama  perlakuan panas  tidak  mempengaruhi  struktur  kristal zirkaloy-4.
Gambar  2  dan  3,  dihitung  sudut 2θ dan lebar setengah puncak dengan
I V L A
menggunakan program Igor , hasil
perhitungan ditunjukkan pada Tabel 2.
Gambar 2. Puncak difraksi zirkaloy-4.
(A) 0 jam . (b) 3 jam. (c) 5 jam
(d)  8 jam.
Gambar 3. Puncak difraksi zirkaloy-4.
(a) 0 jam . (b) 3 jam. (c) 5 jam  (d) 8 jam.
Tabel 2a. Hasil perhitungan 2  dan  zirkaloy- 4 setelah perlakuan T = 300 o C. Waktu 2θ  sin  /  (  cos   Zr4- 0J 35,379  0,0564  0,197 0,0348 37,021  0,1039  0,206 0,0639 57,428  0,1212  0,312 0,0689 63,980  0,1352  0,344 0,0689 68,930  0,1160  0,367 0,0620 Zr4- 3J 35,886  0,0201  0,200 0,0124 37,566  0,0357  0,209 0,0219 57,885  0,0492  0,314 0,0279 64,424  0,0794  0,346 0,0436 68,371  0,0813  0,364 0,0436 Zr4- 5J 35,723  0,0228  0,199 0,0141 37,415  0,0320  0,208 0,0197 57,752  0,0505  0,313 0,0287 64,268  0,0652  0,345 0,0358 69,232  0,0883  0,368 0,0471 Zr4- 8J 34,366  0,0178  0,192 0,0110 36,044  0,0377  0,201 0,0232 56,401  0,0746  0,306 0,0426 62,962  0,0701  0,339 0,0388 67,936  0,0816  0,362 0,0439 Tabel 2b. Hasil perhitungan 2  dan  zirkaloy- 4 setelah perlakuan T  =500 o C. Waktu 2θ  sin  /  (  cos  /  Zr4-0J  35,381 0,0552 0,197 0,0341 37,021 0,1041 0,206 0,0640 57,432 0,1437 0,312 0,0817 63,983 0,1335 0,344 0,0734 68,930 0,1149 0,367 0,0614 Zr4-3J  35,400 0,0129 0,197 0,0080 37,091 0,0201 0,206 0,0124 57,460 0,0434 0,312 0,0247 63,983 0,0473 0,344 0,0260 68,962 0,0596 0,367 0,0319 Zr4-5J  34,956 0,0116 0,195 0,0072 36,642 0,0194 0,204 0,0119 57,047 0,0339 0,310 0,0193 63,585 0,0488 0,342 0,0269 68,578 0,0515 0,365 0,0276
0002 1011 1012 1120 1013 1122 0004 a b c d 0 200 400 600 800 1000 1200 20 30 40 50 60 70 80 2 theta In te n s it a s 0002 1011 1012 1120 1013 1122 0004 a b c d 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 20 30 40 50 60 70 80 2 theta In te n si ta s
-0,04 0,01 0,06 0,11 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40
sin  /  (  co s  ) /  0 jam 3 jam 5 jam
8 jam Zr4-8J  35,400 0,0146 0,197 0,0090 37,090 0,0253 0,206 0,0156 57,697 0,0387 0,313 0,0220 64,211 0,0467 0,345 0,0257 68,187 0,0599 0,364 0,0322 Dari  Tabel  2,  dilakukan  perhitungan
dengan menggunakan persamaan (6).
Dengan  dibuat    kurva  antara  (  .cos.  /  terhadap  sin.  /  garis  regresi  linier  dengan  masing-masing persamaan sebagai berikut:
(a). Perlakuan panas T=300 o C Y( 0 jam ) = 0,127.x - 0,025
Y( 3 jam ) = 0,166.x – 0,018
Y( 5 jam ) = 0,159.x – 0,017
Y( 8 jam ) = 0,168.x – 0,015
(b). Perlakuan panas T= 500 o C Y( 0 jam ) = 0,139.x – 0,024 Y( 3 jam ) = 0,125.x – 0,015 Y( 5 jam ) = 0,111.x – 0,013 Y( 8 jam ) = 0,109.x – 0,010
Dari  persamaan  garis  regresi  linier  tersebut, ukuran  butiran  dan  regangan  kisi  dihitung, hasil ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3a.Ukuran butiran (D) setelah perlakuan panas pada temperatur 300 o C. Nama D ( o A ) η(%) Zr4-0 jam 36,44 6,33 Zr4-3 jam 51,14 8,29 Zr4-5 jam 54,88 7,93 Zr4-8 jam 59,60 8,40 Tabel  3b.  Ukuran  butiran  (D)  setelah perlakuan panas pada temperatur 500 o C. Nama D ( o A ) η(%) Zr4-0 jam 38,29 6,93
Zr4-3 jam 59,21 6,27 Zr4-5 jam 69,77 5,80 Zr4-8 jam 88,23 3,99
Gambar  4  .Hubungan  kurva  (  cos   terhadap  sin   setelah perlakuan panas 300 o C.
Gambar  5  .  Hubungan  kurva  (  cos   terhadap  sin  /  setelah perlakuan panas 500 o C.
Gambar  4  dan  5,  hubungan  kurva antara  (  cos   terhadap  sin   untuk perhitungan ukuran butiran dan regangan kisi. Dari  Gambar  tersebut  diperoleh  garis  lurus, kemiringan  garis  merupakan  regangan  kisi dan konstanta merupakan ukuran butiran.
Pada  Tabel  3a  dan  Tabel  3b,  ukuran butiran  zirkaloy-4  naik  dan  regangan  kisi turun  seiring  dengan  lama  waktu  perlakuan panas.  Sedangkan  regangan  kisi  pada perlakuan  panas 300 o C,  dengan  lama waktu pemanasan  5  jam  seharusnya  naik  tetapi turun, hal ini menunjukkan adanya pergeseran  pada  lebar  setengah  puncak akibat waktu penekanan dan distribisi kehomogenan dari permukaan sampel.
0,01 0,03 0,05 0,07 0,09 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 log f ( Hz ) lo g  ( S/ cm ) 0 jam 3 jam 5 jam 8 jam -20 0 20 40 60 80 100 -1 1 3 5 7 9 lam a pem anas an  ( jam  ) bu tira n ( o A), re ga ng an ( % ) butiran regangan -10 10 30 50 70 -1 1 3 5 7 9 lam a pem anas an ( jam  ) b ut ira n ( o A ), re ga ng an (% ) butiran regangan
Apabila  dilihat  pada  Gambar  6  dan  7, perubahan  pada  regangan  pada  perlakuan panas  300 o C  tidak  signifikan  dalam  skala amstrom.
Gambar  6.  Hubungan  antara  butiran  dan regangan  zirkaloy-4  terhadap lamanya waktu pemanasan pada temperatur 300 o C.
Gambar  7.  Hubungan  antara  butiran  dan
regangan  zirkaloy-4  terhadap
lamanya waktu pemanasan pada temperatur 500 o C.

## b. Konduktivitas listrik zirkaloy-4.
Pengukuran konduktivitas listrik zirkaloy-4  dilakukan  pada  frekuensi    0,1  Hz- sampai 100 kHz., ditunjukkan pada Gambar 8 dan 9.
Gambar  8.  Konduktivitas  listrik zirkaloy-4 setelah  perlakuan  panas  pada temperatur 300 o C.
Gambar  9.  Konduktivitas  listrik zirkaloy-4 setelah  perlakuan  panas  pada temperatur 500 o C.
Perhitungan  konduktivitas listrik pada zirkaloy-4    menggunakan  model [12] ,  dengan persamaan konduktivitas :
 =  o f s (7)
dimana:  adalah  konduktivitas listrik (S/cm),  o konduktivitas  listrik  yang  tidak  tergantung frekuensi  dan  s  faktor  eksponen,  persamaan (7) diubah ke bentuk logaritma yaitu  :
log  = log  o + s log f.             (8)
-12 -10 -8 -6 -4 -2 0 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 log f ( Hz ) lo g C p ( F ) 0 jam 3 jam 5 jam 8 jam -9,0 -7,0 -5,0 -3,0 -1,0 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 log f ( Hz ) lo g C p ( F ) 0 jam
3 jam
5 jam
8 jam Dengan  mempergunakan  persamaan
(8)  dapat  ditentukan  nilai  konduktivitas  listrik zirkaloy-4 ditunjukkan Tabel 4.
Tabel 4. Konduktivitas listrik zirkaloy-4
Sampel
 o 1 (S/cm)  o 2 (S/cm) Zr-0 jam 10,79  10 -1 11,42  10 -1 Zr-3 jam 11,23  10 -1 38,67  10 -1 Zr-5 jam 11,58  10 -1 45,29  10 -1 Zr-8 jam 11,57  10 -1 46,28  10 -1
Keterangan:  o 1 = konduktivitas setelah  perlakuan panas pada T = 300 o C.  o 2 = konduktivitas setelah  perlakuan panas pada T = 500 o C.
Zr-0  sampai Zr-8 = lama waktu pemanasan.
Pada  Tabel  4,  nilai  konduktivitas listrik  zirkaloy-4  sebelum  perlakuan  panas 10,79  10 -1 sampai  11,42  10 -1 .  Konduktivitas listrik setelah perlakuan panas pada temperatur  300 o C    relatif  konstan  seiring dengan lamanya perlakuan panas.
Sedangkan  konduktivitas  setelah  perlakuan panas    500 o C,  naik  seiring  dengan  lamanya waktu pemanasan.
Kurva    konduktivitas  listrik  pada Gambar  8  dan  9  terlihat  agak  datar    pada selang frekuensi 0,1 Hz sampai 1000 Hz,  hal ini menunjukan suatu “ DC ( Direct Current ) “ yang  berarti  konduktivitas  listrik  zirkaloy-4 tidak  tergantung  pada  frekuensi.  Dengan mengetahui konduktivitas listrik pada zirkaloy-4,  menunjukkan  korosi  agak  lambat jika konduktivitasnya naik dan sebaliknya.
c. Kapasitansi zirkaloy-4.
Pengukuran  kapasitansi    zirkaloy-4 dilakukan pada frekuensi  0,1 Hz-sampai 100 kHz., ditunjukkan pada Gambar 10 dan 11.
Gambar  10.  Kapasitansi zirkaloy-4  setelah perlakuan
panas
pada temperatur 300 o C.
Gambar  11.  Kapasitansi zirkaloy-4  setelah perlakuan panas pada temperatur 500 o C.
Pada Gambar 10 dan 11, kapasitansi pada zirkaloy-4 dengan lama waktu perlakuan panas    turun  seiring  dengan  naiknya frekuensi.  Sedangkan  pada  Gambar  10  pada frekuensi  diatas  1  kHz  kapasitansi  datar. Turunnya  kapasitansi  ini,  karena  zirkaloy-4 tidak  dapat  menyerap  energi  getaran  yang diberikan  berupa  energi  phonon  sehingga energi phonon terbuang.

## SIMPULAN
Dari hasil penelitian ini dapat
disimpulkan  bahwa  lama  waktu  perlakuan panas terhadap
zirkaloy-4 dapat
mempengaruhi nilai konduktivitas listrik, kapasitansi  dan  regangan  kisi.  Konduktivitas listrik zirkaloy-4  naik seiring dengan lamanya waktu  pemanasan,  kecuali  pada  temperatur perlakuan  panas  300 o C.  Sementara  itu, kapasitansi  turun  seiring  dengan  lamanya waktu  perlakuan  panas.  Struktur  kristal zirkaloy-4  yang  terbentuk  adalah  heksagonal tumpukan  padat  (HCP).  Regangan  kisi zirkaloy-4  naik  seiring  dengan  naiknya  waktu pemanasan, kecuali pada temperatur 300 o C.
Ukuran butiran  zirkaloy-4 naik seiring dengan naiknya waktu pemanasan.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Peneliti  mengucapkan  terima  kasih kepada  teman-teman  di  BKAN-PTBIN  yang telah membantu  dalam penelitian ini. Peneliti mengucapkan  terima  kasih  atas  pemakaian alat XRD, LCR dan pemanas.

## DAFTAR ACUAN
[1]. BENYAMIN  L,  (1955). “  The  Metallurgy of  zirconium“,Mc-Graw-Hill  Book  Co, New York.
[2]. DIAN , YUSUF N dan  JOKO K, (2009). ’’  Pengaruh  Aplikasi  Metode  Standar internal  pada  Penentuan  Unsur  Cr  dan Ni  dalam  Zirkaloy-2  dengan  Metode
Spektrometri Emisi “,J.Uranian 15, No.2 hal.78-85.
[3.] ASTM,  (1990). “  Annual  Book  of  ASTM Stan darts “, Vol.12, Nuclear Energy.
[4]. JUNG  S.H,  KIM.I,  (1989). “Effect  of  b-
Heat Treatment on Micro Structure  and Mechancal Anisotrop of Zircalloy-4 Fuel Cladding“, J  of  Sci  Tech  26 ,  ha.165- 170.
[5]. ANDI C, SUGONDO dan ASLINA Br G, (2006). “Karakterisasi  Panas  Jenis Zirkaloy-4  Sn  Rendah  Dengan  Variabel Konsentrasi  Fe“,  J.Tek.Bhn.Nukl  2, No.1, hal.13-20.
[6]. ERIC J, WIJAKSANAN dan MUKLIS B,
“Efek  Pengulangan  Melting  Paduan Zirkaloy-4 Terhadap distribusi Konstit uen Mudah Menguap“, Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah PPNY-Batan,Yogyakarta, hal. 209-213.
[7]. ASM, (1992).“ Properties and Selection : Non ferrous Alloy and Special Purpose Mat erial “, ASM Handbook 2.
[8]. S.  CHANDRA,    (1995). “Superionic Solid, Principle  and  Applications“,
North Holland Publish Co, Amsterdam, hal. 17-28.
[9]. SMALLMAN RE, (1991)."Metalurgi Fisik  Modern",  Alih  bahasa  Sriati Djaprie,  Penerbit  Gramedia  Pustaka Utama, Jakarta.
[10]. VAN  VLACK  L.H,”Ilmu  dan  Teknologi Bahan”,  Alih  bahasa  Sriati  Djaprie, Penerbit Erlangga,
[11]. H.P. KLUG and  L.E.  ALEXANDER,”X- Ray  Diffraction  Procedures”  (1954), John Wiley & Son, New York, 755-786.
[12].  W.K. LEE , J.F. LIU  and A.S NOWICK, (1991). Phys  Rev  Lett, 67 1559-1561.