ISSN: 1410-8917
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 15 (1) (2012) : 18 – 23
Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi Journal of Scientific and Applied Chemistry
Journal homepage: http://ejournal.undip.ac.id/index.php/ksa
Sintesis dan Karakterisasi Zeolit Berbahan Dasar Limbah Padat Industri Kertas ( Dregs ) dengan Penambahan Abu Sekam Padi
Fitri Anawati a , Ahmad Suseno a* , Taslimah b
a Physical Chemistry Laboratory, Chemistry Department, Faculty of Sciences and Mathematics, Diponegoro University, Jalan Prof. Soedarto, Tembalang, Semarang
b Inorganic Chemistry Laboratory, Chemistry Department, Faculty of Sciences and Mathematics, Diponegoro University, Jalan Prof. Soedarto, Tembalang, Semarang
* Corresponding author: suseno@live.undip.ac.id
A r t i c l e   I n f o A b s t r a c t Keywords: paper sludge, refluks, synthesis zeolites
Zeolite synthesis research has been conducted by refluxing the basic material of paper industry wastes type dregs. Dregs ash and NaOH 3M solution were mixed into a flask under refluxing at temperature of 90°C for 5 hours. Synthesis of zeolites was done with a variety of rice husk ash additions. The resulting zeolite further was characterized using Infrared Spectroscopy,  X-Ray  Difraction  and  Surface  Area  Analyzer.  Characterization  results indicate a major functional groups TO 4 at wavenumber by 1250-900 cm -1 . The nature of zeolite crystallinity forms a mixture of mineral anorthite and gehlenite. Characterization of  surface  properties  produced  an  average  pore  size  of  13,37  Å.  Based  on  the  synthesis characterization of the, gives the best variation of addition of 6.4 g of rice husk ash (Z4), which has a specific surface area 18-0953 m 2 /g and pore volume 12.081 cm 3 /g.

## A b s t r a k
Kata kunci: limbah kertas, refluks, sintesis zeolit Telah  dilakukan  penelitian  sintesis  zeolit  menggunakan  bahan  dasar  limbah  industri kertas berjenis dregs secara refluks. Abu dregs dengan larutan NaOH dicampur ke dalam labu  refluks  pada  temperatur  90°C  selama  5  jam.  Sintesis  zeolit  dengan  variasi penambahan  abu  sekam  padi.  Zeolit  yang  dihasilkan  selanjutnya  dikarakterisasi menggunakan Spektroskopi Inframerah, Difraksi Sinar-X dan Analisis Luas Permukaan. Hasil  karakterisasi  menunjukkan  gugus  fungsi  utama  TO 4 pada  bilangan  gelombang 1250-900 cm -1 . Sifat kristalinitas zeolit masing-masing membentuk campuran mineral anorthite dan gehlenite. Karakterisasi sifat permukaan menghasilkan ukuran pori rata- rata 13,37 Å. Berdasarkan karakterisasi hasil sintesis, produk sintesis zeolit terbaik yaitu variasi penambahan 6,4 g abu sekam padi (Z4) yang mempunyai luas permukaan spesifik 18,0953 m 2 /g dan volume pori 12,081 cm 3 /g.

## 1. Pendahuluan
Industri kertas merupakan salah satu industri yang terbesar di dunia dengan menghasilkan 178 juta ton pulp, 278 juta ton kertas dan karton serta menghabiskan 670 juta  ton  kayu  setiap  tahunnya.  Kebutuhan  kertas  dunia akan meningkat 2-3,5% setiap tahunnya. Semakin tinggi angka produksi kertas, maka akan meningkat pula angka limbah  yang  dihasilkan.  Proses  pembuatan  pulp menghasilkan  larutan  berwarna  coklat  kehitaman  yang disebut  dengan  lindi  hitam  ( black liquor).  Lindi  hitam
yang  dihasilkan  dapat  didaur  ulang  dan  menghasilkan limbah  padat  yang  disebut  dregs.  Limbah  padat  dregs jumlahnya sekitar ±70 ton/hari. Selama ini, limbah padat dregs  tidak  dimanfaatkan  dengan  baik  sehingga  dapat mencemari lingkungan. Limbah padat tersebut memiliki komposisi  26,35%  Al 2 O 3 dan  55,25%  SiO 2 yang menunjukkan  bahwa  limbah  dregs  berpotensi  sebagai bahan pembuatan zeolit sintetik [1].
Pemanfaatan  limbah  padat  dregs  bertujuan  untuk merubah  sifat  material  yang  tidak  bermanfaat  menjadi
material  baru  yang  lebih  bermanfaat,  yaitu  zeolit sintetik.  Zeolit  sintetik  sudah  banyak  digunakan  di industri  namun  di  Indonesia  belum  banyak  diproduksi dan  umumnya  diperoleh  dari  impor.  Indonesia  banyak membutuhkan zeolit sintetik untuk proses-proses kimia di  industri  kimia  sebagai  katalis,  ion  exchanger,  dan adsorben. Pengolahan limbah industri juga membutuhkan  zeolit  sintetik  yang  mempunyai kemurnian  tinggi  dan  kualitas  baik.  Bahan  baku pembuatan zeolit adalah bahan yang mengandung silika dan  alumunium.  Berdasarkan  komposisi  limbah  padat dregs  di  atas,  maka  limbah  tersebut  dapat  digunakan sebagai bahan dasar pembuatan zeolit sintetik.
Zeolit sintetik dapat dibuat dari fly ash [2], dan abu sekam padi [3]. Hasil penelitian yang telah dilakukan oleh Belviso dkk. [2] adalah  pembuatan  zeolit  X  dari fly  ash secara  hidrotermal  yang  digunakan  untuk  penjernihan air.  Kandungan fly  ash meliputi  SiO 2 48,47%  dan  Al 2 O 3 28,03%. Sedangkan Yusof dkk. [3] melakukan penelitian pembuatan zeolit dari abu sekam padi. Komposisi kimia abu sekam padi SiO 2 91,65% dan Al 2 O 3 0,27% yang dapat digunakan sebagai sumber silika dalam pembuatan zeolit NaX, NaY dan NaA. Tingginya kandungan SiO 2 dan Al 2 O 3 dari  abu  sekam  padi  menjadi  keunggulan  dalam pembuatan zeolit.
Penelitian  tentang  konversi  limbah  kertas  telah dilakukan  oleh  Wajima dkk. [1]  dengan  penambahan diatomit  sebagai  sumber  silika.  Komposisi  kimia diatomit  adalah  SiO 2 92,8%  dan  Al 2 O 3 3,4%  tidak  jauh berbeda dengan sekam padi, yaitu SiO 2 73,49% dan Al 2 O 3 4,95%  maka  sekam  padi  juga  dapat  digunakan  sebagai sumber  silika  tambahan  dalam  pembuatan  zeolit. Berdasarkan  hasil  penelitian  di  atas,  maka  dalam penelitian ini akan dilakukan sintesis zeolit menggunakan bahan dasar  limbah padat  dregs.  Adanya variasi  penambahan  sumber  silika  abu  sekam  padi, stuktur  zeolit  diharapkan  mempunyai  kristalinitas, ukuran pori, luas permukaan dan volume pori yang baik.

## 2. Metodologi Penelitian

## Alat dan Bahan
Oven  (Ariston type F-16-EM-IN-02),  Furnace (Naberthem),  neraca  analitik ( Kern 870) ,  spektroskopi serapan atom (AAS) , Energy dispersive spectrometry (EDS) , difraksi sinar-X ( XRD ) (Shimadzu 6000),
spektrofotometer FT-IR (Shimadzu), Surface Area (Nova 1000 Gas  Sorption  Analyzer) ,  gelas  ukur,  gelas  beker, cawan petri, hot plate , mortar, labu leher tiga, kondensor dan thermometer. Natrium hidroksida (Merck), akuades, limbah padat dregs (PT. TPL Porsea) dan sekam padi.

## Pengabuan limbah padat dregs
Limbah  kertas  dalam  bentuk  padatan  lembab dikeringkan  di  bawah  sinar  matahari.  Setelah  kering, dipanaskan  di  atas  kompor  minyak  sampai  menjadi arang. Proses pengabuan dilakukan dengan furnace pada suhu  700°C  selama  4  jam.  Abu  yang  dihasilkan dihomogenisasi  dengan  ayakan  80  mesh  dan dikarakterisasi dengan AAS untuk mengetahui
kandungan logam Si dan Al. Selain itu, karakterisasi juga dilakukan dengan EDS .

## Pengabuan sekam padi
Sekam  padi  dikeringkan  di  bawah  sinar  matahari. Setelah  kering,  dipanaskan  di  atas  kompor  minyak sampai  menjadi  arang.  Proses  pengabuan  dilakukan dengan furnace pada suhu 700°C selama 4 jam. Abu yang dihasilkan dihomogenisasi dengan ayakan 80 mesh dan dikarakterisasi dengan AAS untuk mengetahui kandungan logam Si dan Al.

## Sintesis zeolit dari abu limbah padat dregs
Larutan  NaOH  dengan  konsentrasi  3  M  dicampur dengan 10 g abu limbah kertas dan abu sekam padi (0; 1,6; 3,2 dan 6,4 g) ke dalam gelas beker dan didiamkan selama 24  jam.  Variasi  penambahan  sekam  padi  selanjutnya berturut-turut  disebut  dengan  Z1,  Z2,  Z3  dan  Z4. Kemudian dimasukkan ke dalam labu leher tiga dengan pemanasan pada temperatur 90°C selama 5 jam. Sampel didiamkan  samapi  dingin  kemudian  fasa  padatan disaring  dari  fasa  cair  menggunakan  kertas Whatmann 42 .  Produk  padatan  dicuci  dengan  akuades.  Produk didiamkan  dalam  oven  pengeringan  pada  suhu  60°C selama satu malam. Produk akhir di analisis dengan FTIR, XRD dan SAA .

## 3. Hasil Dan Pembahasan

## Pembuatan abu dregs
Limbah  padat  kertas  yang  berwarna  hitam  (dregs) merupakan  residu  dari  proses  daur  ulang  lindi  hitam menjadi lindi putih. Dregs yang diperoleh dalam kondisi lembab,  oleh  karena  itu  dregs  tersebut  dikeringkan  di bawah  sinar matahari  langsung  agar  kandungan  airnya hilang dan dilanjutkan pemanasan dengan oven.
Pengabuan  limbah  padat  dregs  pada  suhu  700°C selama  4  jam.  Suhu  ini  merupakan  suhu  optimum  dari pengabuan  dregs.  Rendemen  dari  15  g  limbah  kertas menghasilkan 9,3 g (62%) abu limbah kertas. Abu dregs sebelum  digunakan  perlu  di  analisis  terlebih  dahulu menggunakan Energy  Dispersive  X-ray  Microanalysis (EDX).

## Tabel 1: Kandungan massa oksida abu dregs
Oksida Massa,% CaO 50,23
C 18,71 Na 2 O 11,02 SO 3 8,63 K 2 O 4,39 FeO 2,22 MgO 2,12 SiO 2 1,71
Al 2 O 3 0,97
Kadar  silika  dregs  yang  rendah  (1,71%)  jika digunakan  sebagai  sumber  silika  pada  sintesis  zeolit
sangat  tidak  efektif,  maka  penggunaan  dregs  sebagai bahan  baku  sintesis  perlu  adanya  penambahan  sumber silika yang lain.

## Pembuatan abu sekam padi
Pembuatan  abu  sekam  padi  melalui  proses pengarangan  sampai  sekam  padi  berubah  warna  dari kuning  menjadi  hitam.  Proses  pengarangan  atau karbonasi  bertujuan  untuk  mengubah  sekam  padi menjadi  arang  sekam  padi  dan  menghilangkan komponen organik yang menguap pada temperatur yang tidak terlalu tinggi.
Temperatur  pengabuan  yang  dilakukan  adalah 700°C  selama  4  jam,  hal  ini  dikarenakan  temperatur tersebut  merupakan  temperatur  optimum  pengabuan sekam  padi  [3].  Pengabuan  di  bawah  temperatur  700°C akan  menghasilkan  abu  berwarna  kecoklatan  yang dimungkinkan masih mengandung hidrokarbon, sedangkan  pengabuan  di  atas  temperatur  700°C  akan menghasilkan silika yang bersifat kristal. Dalam proses pengabuan,  hidrokarbon  dalam  sekam  padi  teroksidasi menghasilkan CO 2 dan H 2 O yang menguap sehingga yang tersisa adalah bahan anorganik terutama SiO 2 . Rendemen dari 20 g arang sekam padi menghasilkan 11 g (55%) abu sekam padi.
Abu sekam padi sebelum digunakan perlu di analisis terlebih  dahulu  menggunakan Atomic  Absorption Spectroscopic (AAS).  Hasil  analisis  yang  telah  dilakukan menunjukkan  bahwa  kandungan  SiO 2 abu  sekam  padi 73,49% dan 4,95% Al 2 O 3 . Kandungan abu sekam padi di atas  memiliki  potensi  sebagai  sumber  silika  pada pembuatan zeolit.

## Sintesis zeolit
Sintesis zeolit dalam penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan  produk  zeolit  dengan  kristalinitas  yang baik, ukuran pori besar dan luas permukaan besar. Untuk memperoleh  produk  tersebut,  sintesis  menggunakan natrium  hidroksida  yang  berfungsi  sebagai  reaktan dalam proses reaksi membentuk natrium silikat. Sumber silika dan alumunium berasal dari abu dregs. Kandungan silika  hasil  analisis  dregs  sebesar  1,71%  dan  0,97% alumina. Melihat kecilnya kandungan silika dan alumina dari abu dregs maka perlu adanya penambahan sumber silika dan alumina berupa abu sekam padi.
Pencampuran abu dregs dan abu sekam padi dengan larutan NaOH direndam ( ageing ) selama 24 jam. Reaksi yang terjadi selama ageing adalah sebagai berikut [4]:
Selama  proses ageing, silika  dan  NaOH  bereaksi membentuk natrium  silikat  [5]. Natrium  silikat dengan H 2 O  bereaksi  membentuk  monomer-monomer  bebas asam  silikat.  Asam  silikat  terdispersi  dalam  air membentuk silanol.
Gugus  Si-OH  dan  Si-O - dalam  jumlah  yang  relatif banyak  akan mengalami reaksi  kondensasi  membentuk siloksan. Reaksi pembentukan siloksan dapat ditunjukkan dengan mekanisme berikut: [6].
Proses  sintesis  selanjutnya  dengan  metode refluks menggunakan prinsip pemanasan tanpa adanya senyawa yang  hilang  karena  penguapan  [7].  Proses  refluks merupakan  proses  di  mana  terjadinya  kristalisasi  dari sistem larutan. Pada tahap pembentukan kristal, adanya pemanasan  menyebabkan  struktur  kristal  amorf mengalami  penataan  ulang  struktur  sehingga  dapat terbentuk  embrio  inti  kristal.  Pada  kondisi  ini  terjadi kesetimbangan  antara  embrio  inti  kristal  dan  larutan lewat  jenuh  yang  disebut  dengan  keadaan  metastabil. Tahap ini merupakan tahap pertumbuhan kristal.
Proses  penataan  ulang  struktur  ini  bersamaan dengan  pembentukan  inti  kristal  (nukleasi)  dan pertumbuhan kristal. Pengaturan suhu dan waktu refluks bertujuan  untuk  mengendalikan  laju  pembentukan  dan pertumbuhan  kristal  zeolit  sehingga  sifat  kristalinitas zeolit yang terbentuk semakin baik. Selama pemanasan berlangsung,  struktur  kerangka  aluminosilikat  mulai terbentuk dan akan menjadi struktur 3 dimensi dari suatu zeolit.

## Karakterisasi gugus fungsi
Karakterisasi  zeolit  sintetik  dengan  menggunakan spektrofotometer FTIR ( Fourier Transform Infra Red ) pada penelitian  ini  dilakukan  untuk  memprediksi  gugus fungsional  yang  ada  dalam  material  hasil  sintesis. Analisis  FTIR  dilakukan  terhadap  sampel  limbah  dregs dan  zeolit  sintetik  dengan  tujuan  menentukan kemungkinan  adanya  perubahan  gugus  kimia  yang terjadi.  Bilangan  gelombang  yang  digunakan  untuk mengukur  pita-pita  serapan  yang  terjadi  antara  400- 4000 cm -1 . Frekuensi vibrasi daerah sedang inframerah adalah pada bilangan gelombang 300-1300 cm -1 . Daerah ini  memberikan  informasi  tentang  kondisi  tetrahedral aluminosilikat  [AlO 4 ] 5- dan  [SiO 4 ] 4- pada  sampel  zeolit, sedangkan  daerah  vibrasi  1300-4000  cm -1 memberikan informasi  mengenai  gugus  kimia  selain  kondisi tetrahedral [AlO 4 ] 5- dan [SiO 4 ] 4- [8].
Gambar 1. Spektra IR zeolit sintetik
Sampel  limbah  dregs  ini  tidak  mempunyai  vibrasi eksternal  D4R  dan  D6R  pada  serapan  bilangan gelombang  610-580  cm -1 .  Hal  ini  menunjukkan  bahwa zeolit ini tidak mengandung cincin-4 ganda (D4R) atau cincin-6  ganda  (D6R)  seperti  yang  dimiliki  oleh  zeolit jenis  faujasit  yang  berarti  keduanya  bukanlah  satuan bangun  sekunder  yang  menyusun  kerangka  zeolit  ini. Puncak-puncak yang muncul pada bilangan gelombang di  atas  1250  cm -1 bukan  merupakan  puncak  spesifik kerangka tetrahedral aluminosilikat zeolit, dalam hal ini muncul puncak pada 3433,29 cm -1 dan 3641,60 cm -1 yang merupakan vibrasi ulur simetris dan asimetris gugus O- H dari Si-OH.
Pada semua spektra FTIR sampel limbah dregs dan zeolit sintetik yang ditunjukkan dengan munculnya pita serapan pada daerah 3700-3200 cm -1 (vibrasi ulur – OH dari  Si-OH)  dan  pada  daerah  1700-1600  cm -1 (vibrasi tekuk – OH dari Si-OH). Adanya gugus Si-O-Si atau Al- O-Si dapat terlihat dengan munculnya pita serapan pada daerah 1250-900 cm -1 (vibrasi ulur asimetri T-O dari T- O-T), daerah 850-680 cm -1 (vibrasi ulur simetri T-O dari T-O-T)  dan  pada  daerah  sekitar  500-420  cm -1 (vibrasi tekuk  T-O-T).  Pada  spektra  juga  teramati  adanya  pita serapan  pada  daerah  frekuensi  sekitar  400-300  cm -1 menunjukkan  adanya  vibrasi  eksternal  celah  cincin-12, yang  mengindikasikan  bahwa  sampel  zeolit  memiliki pori.

## Karakterisasi Difraksi Sinar-X
Uji kualitatif menggunakan metode difraksi sinar-X (XRD) bertujuan untuk memperoleh informasi perubahan  struktur  mikro  dan  kristalin  yang  terjadi selama proses sintesis. Pola difraksi sinar-X dari sampel abu  dregs  dan  zeolit  sintetik  diperoleh  dengan menggunakan difraktometer XRD-6000 merk Shimadzu. Kondisi  operasi  melibatkan  radiasi  Cu  pada  40.0  kV  30 mA.  Sampel  di scan dari  2 θ 3°-70°.  Data  yang  diperoleh berupa jarak antar bidang, intensitas dan sudut (2 θ ) yang kemudian dicocokkan dengan data pola difraksi sinar-X JCPDS-ICDD ,  atau  hasil  penelitian  lain  yang  telah dilakukan,  sehingga  senyawa  yang  terdapat  dalam sampel dapat diidentifikasi.
Karakterisasi  menggunakan XRD dilakukan  pada sampel sebelum sintesis dan sesudah sintesis. Analisis ini bertujuan  untuk  mengetahui  komposisi  zeolit  dan
perubahan komposisi yang kemungkinan terjadi setelah sintesis,  melalui  data  sudut  2 θ dan basal  spacing yang terbentuk dalam difraktogram.
Gambar 2. Difraktogram Zeolit Sintetik
Pola difraksi sinar-X padatan abu dregs sebelum dan setelah  sintesis  dapat  dilihat  dalam  gambar  2.  Pola difraksi sinar-X tersebut dapat ditunjukkan bahwa hasil sebelum  sintesis  (Z0)  merupakan  anorthite  [1]  yang ditandai  dengan  munculnya  puncak-puncak  difraksi sinar-X  pada  sudut  2 θ 29,80°;  26,88°  dan  36,36° ( database  JCPDS 1997  nomor  20-0528  dan  41-1486).
Puncak
tersebut merupakan puncak-puncak karakteristik  anorthite  CaAl 2 Si 2 O 8 [9].  Hasil  sintesis  Z1 sebagai  produk  dominan  yang  ditandai  dengan munculnya puncak-puncak difraksi sinar-X pada sudut 2 θ 34,26°; 18,18° dan 47,29° ( database JCPDS-ICDD 1997 nomor 19-0210 dan 35-0755) yang merupakan puncak- puncak karakteristik untuk gehlenite Ca 2 Al 2 SiO 7 [10].
Pola difraksi sinar-X pada gambar 2 memperlihatkan  bahwa  hasil  sintesis  Z2  merupakan anorthite  yang  ditandai  dengan  munculnya  puncak- puncak difraksi sinar-X pada sudut 2 θ 29,65°; 30,99° dan 36,53°  ( database  JCPDS 1997  nomor  20-0528  dan  41- 1486)  yang  merupakan  puncak-puncak  karakteristik anorthite  CaAl 2 Si 2 O 8 [9].  Hal  ini  juga  tampak  pada  pola difraksi sinar-X Z4 munculnya puncak-puncak di sudut 2 θ 29,59°; 26,66° dan 29,16° ( database JCPDS 1997 nomor 20-0528  dan  41-1486).  Sedangkan  hasil  sintesis  Z3 sebagai  produk  dominan  yang  ditandai  dengan munculnya puncak-puncak difraksi sinar-X pada sudut 2 θ 34,49°; 32,75° dan 29,12° ( database JCPDS-ICDD 1997 nomor 01-0982, 25-0123 dan 35-0755) yang merupakan puncak-puncak karakteristik untuk gehlenite Ca 2 Al 2 SiO 7 [10]. Hasil senyawa lain yang tampak dalam difraktogram adalah  kuarsa  (Fernandez  dan  Palomo,  2005)  sesuai dengan database JCPDS tahun 1997 nomor 03-0444, 46- 1045 dan 01-0649.
Pola  difraksi XRD tersebut  menunjukkan  bahwa intensitas  gehlenite  Z1  paling  tinggi  sedangkan intensitas  anorthite  meningkat  dari  Z1  sampai  ke  Z4. Anorthite  yang  terbentuk  merupakan  reaksi  dari gehlenite  dengan  silika  dan  alumina  [11].  Sampel  Z4 menunjukkan bahwa reaksi terbentuknya anorthite telah terjadi. Hal ini ditunjukkan dengan intensitas yang lebih tinggi dan intensitas dari gehlenite yang semakin kecil.
Selain  mengetahui  komposisi  senyawa  penyusun produk dan kristalinitasnya, dapat diketahui pula ukuran bulir kristal dari senyawa tersebut dengan menggunakan persamaan Scherer sehingga dihasilkan seperti pada tabel 1.  Perhitungan  komposisi  relatif  kristal  zeolit  dapat dihitung dengan persamaan,
𝑤  = 𝐼 𝐹 𝐼 0 𝑥 100%
dengan w adalah  komposisi  kristal, I F adalah intensitas  spesifik  jenis  zeolit  dan I 0 adalah  jumlah intensitas spesifik dari total jenis zeolit yang tampak.
Perhitungan  menggunakan  persamaan Scherrer menunjukkan  ukuran  bulir  kristal  anorthite  masing- masing  yaitu  37,81;  42,97;  23,34;  15,54  dan  29,07  nm. Sedangkan  ukuran  bulir  kristal  gehlenite  masing- masing, yaitu 40,10; 33,10; 25,48, 26,08 dan 42,74 nm.

## Penentuan luas permukaan
Penentuan  luas  permukaan  menggunakan  metode BET  ( Brunauer-Emmet-Teller ) Surface  Area  Analyzer untuk  menentukan  ukuran  pori,  volume  pori  dan  luas permukaan  pori  dari  sampel  zeolit  sintetik.  Klasifikasi ukuran pori menurut IUPAC [12] yaitu: mikropori (d < 20 Å), mesopori (20 < d < 500 Å) dan makropori (d > 500 Å). Klasifikasi  ini  dibuat  berdasarkan  penjerapan  gas nitrogen  pada  titik  didih  normal  oleh  padatan  berpori dengan kisaran ( range ) ukuran pori yang lebar. Distribusi ukuran pori merupakan aspek penting dari adsorpsi dan diperlukan dalam evaluasi media berpori serta membran.
Berdasarkan  grafik  pola  hubungan  antara  volume pori terhadap radius pori terlihat bahwa dengan adanya variasi  penambahan  massa  abu  sekam  padi  yang ditambahkan  pada  proses  sintesis,  zeolit  sintetik memiliki  distribusi  pori  yang  berbeda  dan  ukuran  pori yang berbeda pula. Pada penelitian ini diharapkan bahwa adanya penambahan abu sekam padi akan meningkatkan distribusi ukuran pori.
Pengukuran mikrostruktur sampel zeolit ditunjukkan dalam tabel 2 yang menghubungkan antara konsentrasi  penambahan  abu  sekam  padi,  radius  pori, luas permukaan spesifik dan volume pori.
Tabel 2: Hasil Gas Sorption Analyzer Sampel Radius pori, Å Luas permukaan spesifik, m 2 /g
Volume pori, [cm 3 /g] x 10 - 3 Z1 13,445 9,5547 6,423 Z2 13,384 8,3289 5,574 Z3 13,329 5,9785 3,984 Z4 13,352 18,0953 12,081
Hubungan  antara  luas  permukaan  spesifik  dengan volume  pori  berbanding  lurus,  yaitu  turunnya  luas permukaan spesifik juga diikuti oleh volume pori. Semua sampel  terlihat  sebagai  material  dengan  ukuran  <20  Å (tabel 2), sehingga termasuk dalam golongan mikropori. Berdasarkan  nilai  radius  pori  rata-rata  pada  semua sampel, ukuran pori tidak jauh berbeda sekitar 13 Å.
Perbandingan  luas  permukaan,  Z4  memiliki  luas permukaan  lebih  besar  daripada  Z1.  Berdasarkan persamaan  (1),  luas  permukaan  yang  menurun disebabkan  oleh  pori  yang  terbentuk  berukuran  relatif lebih besar. Untuk ukuran material yang sama, maka luas permukaan  dengan  ukuran  pori  yang  lebih  kecil  akan memiliki  luas  permukaan  yang  lebih  besar.  Selain  itu, adanya  peningkatan  luas  permukaan  dipengaruhi  oleh adanya penambahan abu sekam padi. Akan tetapi hal ini berbeda  jika  dibandingkan  antara  Z3  dan  Z4,  dengan ukuran pori yang tidak jauh berbeda menghasilkan luas permukaan  Z4  jauh  lebih  besar.  Hal  ini  dikarenakan adanya  jumlah  penambahan  abu  sekam  padi  pada  Z4 yang  lebih  besar  sehingga  rasio  penambahan  tersebut mampu  membentuk  framework  tiga  dimensi.  Hal  ini dibuktikan dengan adanya volume pori yang lebih besar.
Hasil pengukuran terhadap ukuran pori menunjukkan  bahwa  produk  sintesis  berukuran mikropori.  Adapun  data  distribusi  ukuran  pori  yang diperoleh adalah sebagai berikut:
Tabel 3: Hasil Pengukuran Pori Zeolit Sintetik Sampel Distribusi Ukuran Pori Produk (%) <10 Å 10-15 Å >15 Å Z1 44,43 34,78 20,79 Z2 44,33 34,98 20,69 Z3 52,21 31,94 15,85 Z4 46,86 35,98 17,16
Tabel  distribusi  pori  dapat  menjelaskan  adanya penurunan  luas  permukaan  dan  volume  pori  pada  Z3. Sampel sintesis Z3 memiliki luas permukaan dan volume pori paling kecil. Seperti yang terlihat dalam tabel 3, Z3 memiliki distribusi pori dominan pada ukuran pori <10 Å sebesar  52,21%.  Dengan  demikian  sumbangan  volume pori total akan menjadi lebih kecil.

## 4. Kesimpulan
Telah  dihasilkan  zeolit  sintetik  dari  abu  dregs dengan penambahan dan tanpa abu sekam padi dengan menghasilkan  zeolit  jenis  anorthite  dan  gehlenite. Karakterisasi  hasil  sintesis,  zeolit  sintetik  memiliki ukuran  pori  rata-rata  13,37  Å,  luas  permukaan  spesifik dan  volume  pori  terbesar  pada  Z4  18,0953  m 2 /g  dan 12,081 cm 3 /g.

## 5. Daftar Pustaka
[1]  Takaaki Wajima, Mioko Haga, Keiko Kuzawa, Hiroji Ishimoto,  Osamu  Tamada,  Kazuhiko  Ito,  Takashi Nishiyama, Robert T Downs, John F Rakovan, Zeolite synthesis from paper sludge ash at low temperature (90  C)  with  addition  of  diatomite, Journal  of Hazardous  Materials ,  132,  2,  (2006)  244-252 http://dx.doi.org/10.1016/j.jhazmat.2005.09.045
[2]  Claudia  Belviso,  Francesco  Cavalcante,  Antonio Lettino,  Saverio  Fiore,  Zeolite  synthesised  from fused coal fly ash at low temperature using seawater for  crystallization, Coal  Combustion  and  Gasification
Products , 1, 1, (2009) 8-1 http://dx.doi.org/10.4177/CCGP-D-09-00004.1
[3]  Alias Mohd Yusof, Nik Ahmad Nizam, Noor Aini Abd Rashid, Hydrothermal conversion of rice husk ash to faujasite-types and NaA-type of zeolites, Journal of Porous Materials , 17, 1, (2010) 39-47 http://dx.doi.org/10.1007/s10934-009-9262-y
[4]  Widi  Astuti,  Agus  Prasetya,  Endang  Tri  Wahyuni,  I Made  Bendiyasa,  The  adsorption  of  lead  from aqueous  solutions  using  coal  fly  ash:  effect  of crystallinity, Adsorption , 331, (2011) 11878
[5]  Sriyanti Sriyanti, Taslimah Taslimah, Sintesis Bahan Hibrida  Amino-Silika Dari  Abu  Sekam Padi  Melalui Proses Sol-Gel, Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi , 8, 1,
(2005)
[6]  Ulrich  Schubert,  Nicola  Hüsing,  Synthesis  of Inorganic Materials, John Wiley & Sons, 2012.
[7]  Jens Weitkamp, Lothar Puppe, Catalysis and Zeolites: Fundamentals  and  Applications,  Springer-Verlag Berlin Heidelberg, Berlin, 1999.
[8]  Halimaton  Hamdan,  Introduction  to  Zeolites: Synthesis,  Characterization  and  Modification, Universiti Teknologi Malaysia, Kualalumpur , (1992)
[9]  Sedat Kavalci, The Use o Boron-Containing Additives For  Synthesis  of  Anorthite  Ceramic  Powders,  İzmir Institute of Technology,
[10] Ștefan  Marincea,  Delia - Georgeta  DumitraȘ,  First reported  sedimentary  occurrence  of  berlinite (AlPO4)  in  phosphate-bearing  sediments  from Cioclovina  Cave,  Romania  Comment, American Mineralogist , 90, 7, (2005) 1203-1208
http://dx.doi.org/10.2138/am.2005.418
[11]  Karfa  Traore,  Tibo  Simeon  Kabre,  Philippe Blanchart,  Gehlenite  and  anorthite  crystallisation from  kaolinite  and  calcite  mix, Ceramics International , 29, 4, (2003) 377-383
http://dx.doi.org/10.1016/S0272-8842(02)00148-7
[12] Duong  D  Do,  Adsorption  Analysis:  Equilibria  and Kinetics:(With  CD  Containing  Computer  Matlab Programs), Imperial College Press, London, 1998.