Abstrak— Telah  dilakukan  uji  oksidasi  pada  material  grafit yang  telah  dilapisi  TiC  selama  4  menit  di  udara.  Penelitian dilakukan  pada  sampel  grafit  yag  dilapisi  dengan  TiC  dengan menggunakan  metode  PIRAC  pada  suhu  950 o C  selama  10  jam dalam  atmosfer  argon  mengalir.  Pengujian  oksidasi  dilakukan pada temperatur 980 o C di udara dengan waktu pengujian 4 menit dimana  setiap  2  menit  oksidasi  dihentikan.  Dari  karakterisasi XRD diketahui untuk oksidasi 4 menit ditemukan dua fasa yakni TiC  dan  TiO 2 sebagai  residu.  Dari  hasil  SEM-EDX  teramati pesrsebaran unsur  karbon,  titanium  dan  oksigen  pada  lapisan yang  berbeda  serta  diperoleh  informasi  bahwa  oksigen mengoksidasi sampel dengan jalan menembus lapisan TiC secara difusi
Kata Kunci — Oksidasi, TiC, TiO 2

## I. PENDAHULUAN
RAFIT  mempunyai  ketahanan  panas  sampai  3700 o C sebelum  menyublim,  sehingga  sangat  baik  untuk pemakaian  pada  temperatur sangat  tinggi.  Grafit  banyak digunakan  untuk  material  tahan panas  diantaranya  dalam industri kimia,  reaktor  nuklir,  nosel  roket.  Akan  tetapi,  grafit akan  teroksidasi pada  temperatur tinggi  (>400 o C)  dalam lingkungan  yang  mengandung  oksigen  maupun  Klor  [1], disamping  itu  mudah  tergores  karena  mempunyai  kekerasan yang  rendah  1-2  dalam  skala mho  [2].  Oleh karena itu  untuk menutupi  kekurangan  tadi  diperlukan  material  lain  untuk memperbaiki sifat dari grafit tersebut, yaitu dengan pelapisan.
Pada banyak aplikasi bahan yang bisa dilapiskan pada grafit adalah  TiC.  Titanium  karbida  (TiC)  merupakan  material keramik  yang  banyak  digunakan  untuk  aplikasi  struktural karena  memiliki  tingkat  kekerasan  yang  tinggi  (9-9,5  mho), titik  leleh  yang  sangat  tinggi  (3160 o C),  koefisien  gesek  yang rendah,  konduktivitas  thermal  yang  baik  dan  tahan  terhadap korosi  [2].  Selain  itu  TiC  memiliki  sifat mekanik yang bagus [3].
Namun  ketahanan  material  TiC  terhadap oksidasi  masih belum  banyak  di- explore .  Padahal  guna  pengembangan aplikasi  material  ini,  terutama  pada  industri kimia,  ketahanan TiC terhadap oksidasi perlu untuk diteliti. Selain aplikasi pada industri  kimia,  TiC  banyak  digunakan  untuk  melapisi  alat pemotong, gerinda,  pelapis tahan  aus, segel  mesin  turbin  dan rompi  tahan  peluru.  Selain  itu  juga  titanium  karbida  berbasis bubuk  menunjukan  fasa  yang  lebih  stabil  dibandingkan tungsten karbida berbasis bubuk [4].
Proses  pelapisan dapat  dilakukan  dengan  beberapa  cara
yakni  sputtering,  CVD  (Chemical  Vapor  Deposition),  PVD (Physical  Vapor  Deposition),  spray  coating  dan  PIRAC  [4]. Metoda  PIRAC  mempunyai  keunggulan  karena  proses pelapisan melalui reaksi kimia, dalam hal TiC antara titanium dan  karbon  melalui  mekanisme  difusi  sehingga  mempunyai ikatan  yang  kuat  [4].  Proses  PIRAC  dilakukan  pada  rentang suhu  800-1000 o C  selama  minimal  30  menit  dalam  tekanan atmosfer  rendah  (tidak  lebih  dari  10-5  Pa).  Untuk mendapatkan lapisan tipis TiC yang baik, selama proses harus dihindari  adanya  oksigen.  Oksigen  akan  mudah  bereaksi dengan  titanium  membentuk  TiO 2 .  Disamping  itu,  oksigen juga  akan  bereaksi  dengan  karbon  pada  Grafit  membentuk CO/CO 2 [1].
Dalam  jurnal ini  akan  dilaporkan  analisa  XRD  dan  SEM dari sampel TiC yang telah dioksidasi pada suhu 980 o C selama 4 menit di udara.

## II. URAIAN PENELITIAN
Lapisan  tipis  TiC  diperoleh  dengan  terlebih  dahulu menyiapkan  grafit  yang  dipotong  berbentuk  balok  (1x1x0,5 cm)  yang  mempunyai  densitas  2.09-2.23  g/cm 3 ,  titanium metalik  powder  >  98%  dan  iodine  ‘sublimated  for  analysis’ keduanya  disuplai  dari  Merck,  dan  ZO-paint.  Kapsul  yang dipakai  terbuat  dari  Stainless  Steel  316.  Atmosfer  reaksi adalah gas argon dengan kemurnian 99,999%.
Grafit  dibenamkan  dalam  bubuk  titanium  yang  dicampur iodium  (4%)  dan  ditempatkan  dalam  kapsul  kemudian dipanaskan pada suhu 950 o C selama 10 jam di dalam turbulen furnace.  Penyiapan  sampel  di  dalam‘gloves  box’  dan sambungan  antara  badan  da  tutup  kapsul  di- seal .  Selama proses ini gas argon tetap mengalir.
Pengujian  oksidasi  dilakukan  dengan  cara  terlebih  dahulu sampel yang  telah  dilapisi  TiC diikat  menggunakan  kawat krom.  Kemudian  sammpel  yang  telah  terikat  dimasukkan  ke dalam  fernace  yang  telah  di- setting pada  suhu  ±980 o C. Oksidasi  dilakukan  selama  4  menit  dengan  setiap  2  menit oksidasi dihentikan.

## Analisa XRD dan SEM pada Lapisan Tipis TiC Setelah Uji Oksidasi
Dian Agustinawati, Suasmoro Jurusan Fisika, FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111
E-mail : suasm@its.ac.id
G
Gambar 1. G loves Box (kiri) dan Tabung Reaktor (kanan)
Karakterisasi  hasil  oksidasi dilakukan  menggunakan perangkat  XRD  Philips  X’pert  dengan radiasi  CuK α .  Analisis fasa  yang  terbentuk  dilakukan  dengan  search-matched, sedangkan  analisis  kristalografi  dengan  metoda  pencocokan puncak  difraksi  eksperimen  dan  model  ( refinement Rietveld) menggunakan  software  Rietica. Untuk  mengetahui  topografi sampel  dan  persebaran  unsur  dilakukan  karakterisasi menggunakan SEM-EDX.

## III. HASIL DAN DISKUSI
Grafit berhasil dilapisi dengan TiC. Hal ini dapat dilihat dari perubahan  warna sampel yang semula hitam menjadi  abu-abu keemasan. Sampel yang telah dilapisi TiC ini selanjutnya diuji korosi  pada  suhu  ±980 o C  selama  4  menit.  Setelah  2  menit pertama ketika dikeluarkan dari fernace sampel berubah warna menjadi putih. Dan ketika oksidasi dilanjutkan kembali selama 2 menit warna putih tadi menjadi lebih tegas.
Untuk mengetahui fasa apakah lapisan berwarna putih pada lapisan terluar TiC tadi maka dilakukan uji XRD. Sebelum di XRD  sampel  terlebih  dahulu  dipoles  sehingga  lapisan berwarna  putih  menipis  namun  tidak  sepenuhnya  hilang.  Hal ini dilakukan dengan harapan pada saat pengujian XRD masih teridentifikasi  fasa  TiC.  Pola  difraksi  yang  diperoleh selanjutnya  dianalisa  kualitatif  menggunakan  software  match! Dan  diperoleh  hasil  sebagaimana  gambar  2.  Dari  analisa  ini diketahui  bahwa untuk  oksidasi  4  menit  lapisan  TiC  belum sepenuhnya  teroksidasi, hal  ini  ditunjukkan  dengan  masih teridentifikasinya  fasa  TiC.  Selain  itu  ditemukan  fasa  lain yakni TiO 2 yang merupakan lapisan tipis berwarna putih hasil oksidasi  sebelumnya. Peristiwa  oksdiasi  ini  dapat  dituliskan dalam persamaan reaksi kimia sebagai berikut:
TiC (s) + O 2(g) ↔   TiO 2(s) +  CO 2(g)
Berdasarkan  hasil  analisa  kuantitatif  dengan  menggunakan software  rietica  dapat  diketahui  bahwa  fasa  TiC  memiliki struktur kristal rocksalt dengan parameter kisi a=b=c=4.3167 ± 0.0006 Å.  Sedangkan  TiO 2 memiliki  struktur  kristal  rutile dengan  parameter  kisi  a=b=4.5966  ±  0.0009 Å,  c=2.9622  ± 0.0006 Å.

## Gambar 2. Pola difraksi sampel setelah oksidasi 4 menit

## Gambar 3. Hasil SEM-EDX sampel setelah oksidasi 4 menit
Hasil  uji  XRD  ini  diperkuat  dengan  hasil  SEM-EDX yang telah  dilakukan,  gambar  3.  Dari  gambar  ini  terlihat  bahwa sampel terdiri atas 3 lapisan. Ketebalan rata-rata lapisan TiO 2 dan  TiC  setelah oksidasi dapat  dihitung dengan mencari rata- rata  ketebalan  di  lima  titik  untuk  masing-masing  lapisan. Dengan  cara  demikian,  berdasarkan  gambar  3  diperoleh  rata- rata  ketebalan  TiO 2 adalah  169,412 mµ dan  TiC  adalah 243,529 mµ.
Dari  gambar  3  juga  diperoleh  informasi  mengenai  daerah persebaran  unsur  karbon,  titanium  dan  oksigen.  Daerah berwarna merah merupakan daerah persebaran  unsur oksigen, hijau  untuk  unsur  karbon  dan  kuning  untuk  unsur  titanium. Dari  mapping  tersebut  dapat  dipastikan  bahwa  daerah  merah merupakan  lapisan  TiO 2 yang  terbentuk  akibat  oksidasi, daerah  kuning  merupakan  lapisan  TiC  yang  belum  habis teroksidasi  dan  daerah  hijau  merupakan  lapisan  grafit. Dari gambar  4  juga  dapat  diketahui mekanisme oksidasi pada  TiC yakni  oksigen  mengoksidasi  lapisan  TiC  terluar  dan membentuk lapisan oksida TiO 2 . Selanjutnya oksigen berdifusi menembus  lapisan  oksida  tersebut menuju  permukaan  TiC untuk kemudian bereaksi kembali. Demikian seterusnya hingga lapisan TiC habis.

## IV. KESIMPULAN DAN RINGKASAN
TiC  teroksidasi  pada  suhu  ±980 o C  dalam  atmosfer  udara bebas.  Hasil  oksidasi  dari  TiC  berupa  TiO 2 yang  memiliki struktur  kristal  rutile  dengan  parameter  kisi  a=b=4.5966  ± 0.0009 Å,  c=2.9622 ± 0.0006 Å. Dari hasil SEM-EDX dapat diketahui persebaran unsur titanium, oksigen dan karbon pada
sampel.  Dari  data  SEM-EDX ini dapat  diketahui  pula  bahwa oksigen mengoksidasi sampel TiC dengan cara berdifusi.

## UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis  D.A.  mengucapkan  terima  kasih  kepada  Direktorat Pendidikan  Tinggi,  Departemen  Pendidikan  dan  Kebudayaan Republik Indonesia yang telah memberikan dukungan finansial melalui Beasiswa Bidik Misi tahun 2010-2014.

## DAFTAR PUSTAKA
[1] Suasmoro, M. Zainuri, D.Agustinawati, F. A. Rahmawati, and Budiana, “Pelapisan  Grafit  dengan  Titanium  Karbida  dengan  Metoda  PIRAC (Powder Immersion Reaction Assisted Coating),” 29-30 Nop 2012 .
[2] D.  H.  J.    Musil,  M.  Misina,  A.  J.  Bell,  and  V.  Studnicka, “Nanocrystalline    Titanium    Carbide    Thin    Films    Deposited    by Reactive  Magnetron  Sputtering,” 1998 , vol. 48, Sep. 1997.
[3] K. Nuilek, N. Memongkol, and S. Niyomwas, “Production of Titanium Carbide from Ilmenite,” 8 May 2008 .
[4] Xiaowei Yin, I. Gotman, L. Klinger, and E. Y. Gutmanas, “Formation of Titanium Carbide on Graphite Via Powder Immersion Reaction Assisted Coating,” 2005 , pp. 107–114, Jan. 2005.