Sintesis Komposit TiO 2 -SiO 2 Menggunakan Metode Sol-Gel-Hidrotermal Synthesis TiO 2 -SiO 2 Composites Using The Method Sol-Gel-Hydrothermal
Sri Milawati, Intan Syahbanu *) , Risya Sasri Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Tanjungpura
* E-mail: intan.syahbanu@untan.ac.id

## ABSTRACT
Titanium dioxide (TiO 2 ) is a transition metal oxide material which has been researched extensively and can be used for various applications. In this research, synthesis of TiO 2 -SiO 2 using TTIP and TEOS precursor. Research aims to determine the characteristics of composite materials generated based  on  the  influence  of  hydrothermal  time  and  precursor  composition.  Synthesis is  done  by variation of hydrothermal time (4 hours, 8 hours, 18 hours, 24 hours and without hydrothermal) and TEOS precursor composition variation (1:1, 1:2 and 2:1). Synthesis is made by dissolving the two  precursors  through  the  sol-gel-hydrothermal  method  and  continued  with  the  calcination process.  Characterization  using  FT-IR  showed  a  bonding  Ti-O-Si  at  a  wavelength  of  950  cm -1 . This bond is formed from the interaction between TiO 2 and SiO 2 which indicates the success of the synthesis. The XRD characterization results show formed of a peak at 2θ° the range 25° for all composites. The results of the dr-uv characterization on the TiO 2 -SiO 2 composite comparison of 2: 1  showed  absorption  at  387  nm  and  obtained  band  gap  energy  of  3,20  eV.  Based  on  the  data obtained  it  can  be  concluded  that synthesis  of  TiO 2 -SiO 2 hydrothermally  obtained  the  optimum time  24  hours  and  the  best  comparison  is  contained  in  the  composition  2:1,  which  produces  an anatase structure with a crystal size of 15,899 nm, so that the resulting composite can be used as a photocatalyst.
Keywords: Hydrothermal, Sol-gel, TiO 2 -SiO 2 .

## PENDAHULUAN
Titanium  dioksida  (TiO 2 ) merupakan  material yang  sering  dimanfaatkan  di  berbagai  aplikasi karena  memiliki energi celah pita yang tinggi. Energi  celah  yang  dimiliki  oleh  TiO 2 terbagi menjadi 3 berdasarkan struktur kristalnya, yaitu anatase , ritule dan brokite dengan energi celah pita  sebesar  3,20  eV,  3,02  eV  dan  2,96  eV. TiO 2 dengan  struktur anatase memiliki kemampuan aktivitas yang besar dalam proses fotokalitik  (Fayrus, et  al ., 2020).  Kemampuan yang dimiliki oleh material TiO 2 salah satunya tergantung pada kristalinitas, ukuran kristal dan fase  kristalnya.  Kemampuan  pada  material TiO 2 ini  dapat  ditingkatkan  dengan penambahan  material  oksida  seperti  CeO 2 (Zhang, et  a l.  2018),  Fe 2 O 3 (Yang, et  al ., 2017),  CuO  (Lestari, et  al .,  2013),  ZnO (Ortega, et al ., 2014), SiO 2 (Hakki, et al ., 2017) dan oksida lainnya. Menurut penelitian Asmadi
& Kasjono,  (2011)  TiO 2 memiliki  luas permukaan  yang  kecil  sehingga  dapat mempengaruhi kinerja dari material TiO 2 . Mengatasi masalah tersebut maka diperlukan  penambahan  material  oksida  yang memiliki  luas  permukaan  yang  besar  seperti
SiO 2 .  Kelebihan  penggunaan  material  SiO 2
antara  lain  memiliki  daya  adsorpsi  yang  besar (Asmadi & Kasjono,  2011)  serta  dapat menghasilkan  struktur  kristal  anatase  dengan tingkat kristalinitas yang tinggi (Mahyar, et al ., 2010). Berdasarkan penelitian Li, et al. (2005), TiO 2 yang  dikompositkan  dengan  SiO 2 menghasilkan  struktur anatase dengan  ukuran kristal yang kecil dibandingkan TiO 2 murni. Berbagai metode dilakukan untuk meningkatkan kemampuan material TiO 2 salah satunya  dengan  menggunakan  metode  sol-gel. Metode sol-gel digunakan karena kemampuannya  dalam  mengontrol  sifat permukaan  komposit  oksida.  Menurut penelitian  Li,
et  al. (2005)  metode  sol-gel menghasilkan  kristal  yang  tidak  teratur sehingga perlakuan hidrotermal dapat diterapkan  untuk  menghindari  hal  tersebut dengan  menumbuhkan  inti  kristal  secara bertahap,  dikarenakan  proses aging yang dilakukan  pada  saat  proses  hidrotermal membuat  proses  hidrolisis  dan  kondensasi lebih  lanjut  serta  terjadinya  penyusunan  ulang struktur menjadi teratur (Wang, et al., 1999). Pada  penelitian  sebelumnya  sintesis komposit TiO 2 -SiO 2 menggunakan metode sol- gel  dan  sol-gel-hidrotermal  dengan precursor titanium  n-butoxida  (TB)  dan  tetra  etil
ortosilika    (TEOS)  berdasarkan  variasi persentase  berat  SiO 2 dalam  TiO 2 .  Hasil menunjukkan bahwa metode sol-gel- hirdotermal  memiliki  stabilitas  termal  yang baik  serta  dapat  meningkatkan  pertumbuhan kristal  TiO 2 yang  ditunjukkan  dengan terbentuknya struktur kristal anatase yang lebih dominan  dan  semakin  kecilnya  ukuran  kristal dibandingkan  menggunakan  metode  sol-gel (Li, et al., 2005). Pada penelitian ini belum dilakukan sintesis TiO 2 -SiO 2 menggunakan  metode  sol-gel- hidrotermal  dengan precursor yang  berbeda yaitu precursor titanium  tetraisopropoksida (TTIP)  dan  tetraetilortosilikat  (TEOS).  Studi pada  penelitian  ini  difokuskan  pada  waktu perlakuan  hidrotermal  dan  perbandingan komposisi precursor terhadap  komposit  TiO 2 - SiO 2 .  Penelitian  ini  bertujuan  untuk mempelajari  karakteristik  variasi  waktu perlakuan hidrotermal  dan  komposisi  mol precursor dari komposit TiO 2 -SiO 2 .

## METODE
Alat dan Bahan Penelitian Alat  yang  digunakan  pada  penelitian  adalah  botol semprot,  autoklaf,  cawan  petri,  corong,  desikator, hotplate ,  kertas  saring,  labu  ukur,  peralatan  alat gelas,  pH  meter,  pipet  ukur,  pipet  volume,  tanur, Diffused  Reflectance UV  (DR-UV )  Angilent technologies  cary  60  UV-Vis , X-Ray  Diffraction (XRD) PANalytical dan Fourier  Transform  Infra Red Spectroscopy (FT-IR) Shimazu Prestige 21. Bahan  yang  digunakan  pada  penelitian  adalah akuades  (H 2 O),  asam  klorida  (HCl) Merck ,  etanol (C 2 H 5 OH) J.B  Baker ,  tetra  etil  ortosilika (C 8 H 20 O 4 Si) Aldrich ,  titanium  tetra  isopropoksida (C 12 H 28 O 4 Ti) Aldrich .
Prosedur Penelitian Penelitian dilaksanakan  pada  bulan  Januari  sampai Juli  2019,  bertempatan  di  Laboratorium  Kimia Fakultas  Matematika  dan  Ilmu  Pengetahua  Alam Universitas Tanjungpura.
Penelitian  dilakukan  dengan  mengacu  pada Hakki, et  al. (2017).  Sintesis  material  TiO 2 -SiO 2 dengan perbandingan 0,016 mol precursor TTIP dan TEOS 1:1 yang dilarutkan dalam etanol. Campuran bahan tersebut ditambahkan dengan HCl 1M diaduk dengan  menggunakan magnetic  stirrer selama  24 jam. Gel yang diperoleh disaring dan dicuci dengan akuades.  Gel tersebut  dimasukkan  dalam  autoklaf yang  sudah  berisi    100  mL  akuades  dan  dioven (4 jam, 8 jam, 18 jam dan 24 jam). Selanjutnya gel dikeringkan  menggunakan  oven  pada  suhu  100°C dan dikalsinasi pada suhu 450°C selama 5 jam. Waktu  optimum  perlakuan  hidrotermal  yang didapat  digunakan  dalam  sintesis TiO 2 0,016  mol dan 0,016 mol SiO 2 serta sintesis perbandingan mol precursor TiO 2 dan SiO 2 0,016  :  0,032  (1:2)  dan
0,032  :  0,016  (2:1). Hasil  tersebut  akan dikarakterisasi  menggunakan  XRD,        FT- IR  dan DR-UV.
Nilai energi celah pita dapat ditentukan dengan menggunakan  metode  grafik  plot  Tauc,  seperti persamaan di bawah ini: ℎ / = (ℎ − )
(1) Dengan: h = Konstanta Planck v = Frekuensi dengan v = c/
Eg = Band Gab A = Konstanta Proposional
Berdasarakan  pola  difraksi  dari  XRD,  maka dilakukan  perhitungan  ukuran  kisi  kristal  melalui persamaan Debye-Scherrer (Listanti, et al ., 2018):
= , (2)
Dengan:
h = ukuran kristal = Panjang Gelombang
=  Nilai  dari  Full  Widht  at  Half  Maximum
(FWHM) (Rad) = Sudut Difraksi (Derajat)

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Komposit TiO 2 -SiO 2 Komposit  TiO 2 -SiO 2 berhasil  disintesis menggunakan  metode  sol-gel-hidrotermal dengan precursor TTIP  dan  TEOS.  Kedua prekusor  tersebut  dicampurkan  dengan pengadukan. Pencampuran ini bertujuan untuk menghidrolisis dan membentuk ikatan Ti-O-Si dari  Si-O-Si  dan  Ti-O-Ti.  Setelah  proses kondensasi  dilanjutkan  dengan  proses pematangan yang bertujuan untuk membuat gel menjadi  sempurna  dengan  ikatan-ikatan  yang ada dalam polimer (Fernandez, 2011).
Proses  selanjutnya,  gel  yang  terbentuk diberi perlakuan hidrotermal bertujuan memicu pertumbuhan  inti  kristal,  serta  membentuk keseragaman susunan kristal. Menurut Kim, et al. (2007)  perlakuan  hidrotermal  dapat menghasilkan struktur anatase dan meningkatkan  kristalinitas  kristal  serta memperkecil ukuran kristal. Gel yang awalnya berbentuk  amorf  akan  mengalami  penataan ulang  pada  strukturnya  menjadi  lebih  teratur yang  disebabkan  adanya  pemanasan  yang memicu  terbentuk  pertumbuhan  inti  kristal (Dipowardhani, et al ., 2008).
Tahapan  selanjutnya  yaitu  proses  kalsinasi dilakukan  untuk  menghilangkan  senyawa- senyawa  organik  yang  tertinggal  pada  pori material  (Dipowardhani, et  al.,
2008). Kalsinasi  dilakukan  dengan  memanaskan sampel  pada  suhu  tinggi.  Suhu  kalsinasi  yang
digunakan  pada  penelitian  ini  adalah  450°C. Menurut  penelitian Sulistyono, et  al. (2018) komposit  TiO 2 -SiO 2 yang  dikalsinasi  pada suhu  450°C  menghasilkan  fasa anatase serta ukuran  kristal  komposit  TiO 2 -SiO 2 lebih  kecil dibandingkan suhu 250°C dan 350°C.
Variasi Waktu Perlakuan Hidrotermal Komposit TiO 2 -SiO 2
Gambar 1. Pola difraksi sinar x komposit TiO 2 - SiO 2 (a) 4 jam, (b) 8 jam, (c) 18jam dan (d) 24 jam
Berdasarkan Tabel 2 dapat diketahui bahwa puncak-puncak  pada  2 θ yang  terbentuk bersesuaian dengan
International  Center  for
Difraction Data (ICDD). Pola difraksi puncak tertinggi  TiO 2 berada  pada  semua  sampel komposit  TiO 2 -SiO 2 kisaran  2 θ =  25 ° yang merupakan bidang [ 101 ] untuk struktur  kristal anatase .  Hasil  yang  diperoleh  tidak  berbeda jauh  dengan  penelitian  Riazian, et  al. (2011) struktur  kristal  komposit TiO 2 fasa anatase terdapat  pada  puncak tertinggi  di  2 θ kisaran 25,10 ° sampai 25,60 ° . Berdasarkan  hasil  XRD  maka  dapat ditentukan  ukuran  kisi kristal  menggunakan persamaan  Deybe-Screer  yang  ditunjukkan pada Tabel 1. Tabel 1. Ukuran kisi kristal pada variasi waktu perlakuan hidrotermal Sampel Ukuran Kisi Kristal (nm) TiO 2 -SiO 2 4 jam 96,360 TiO 2 -SiO 2 8 jam 36,607 TiO 2 -SiO 2 18 jam 10,365 TiO 2 -SiO 2 24 jam 10,495 Berdasarkan ukuran kisi kristal pada Tabel 1, proses  sintesis  TiO 2 -SiO 2 dengan  waktu hidrotermal  sebelum  18  jam  menunjukkan ukuran  yang  lebih  besar  karena  pembentukan inti  kristal  belum  sempurna,  sehingga  ukuran kristalnya relatif lebih besar. Sedangkan setelah 18  jam,  telah  terjadi  penyusunan  ulang  inti kristal menjadi lebih teratur sehingga diperoleh ukuran  kisi  kristal  yang  lebih  kecil.    Pada waktu  hidrotermal  24  jam,  terjadi  sedikit kenaikan  ukuran  kisi  kristal  namun  tidak signifikan jika  dibandingkan  dengan  waktu hidrotermal 18 jam. Hal ini diperkirakan akibat terbentuknya kerangka Ti-O-Ti pada komposit, yang dikonfirmasi dengan data analisis FTIR. Berdasarkan  nilai  FWHM  ( Full  Width  at Half  Maximum ) diperoleh 0,8187 ° pada perlakuan  hidrotermal  24  jam. Nilai  ini  lebih kecil  dibandingkan  waktu  hidrotermal  18  jam yakni sebesar 0,9210 ° . Menurut Wahyuningsih, et  al .  (2013), nilai  FWHM  dipengaruhi  oleh intensitas  masing-masing  bidang  kristal, dimana  semakin  tinggi  intensitas  maka  nilai FWHM semakin kecil.
Berdasarkan  hasil  XRD  dapat  disimpulkan bahwa waktu hidrotermal 24 jam menghasilkan puncak  yang  cenderung  tajam  pada  sudut  2 θ =25,2008 ° . Hal  ini  dikarenakan proses hidrotermal  dapat  meningkatkan  pertumbuhan inti kristal sehingga kristalinitas yang terbentuk semakin  tinggi  serta  susunan  Kristal  yang seragam (Sulistyono, et al., 2018).
Tabel 2. Pola difraksi XRD pada 2 θ° untuk semua sampel komposit TiO 2 -SiO 2 Sampel 2θ 1 Literatur TiO 2 -SiO 2 ICDD 4 jam 25,475 ° 54,566 ° 62,413 ° 25,224 ° 54,848 ° 62,540 ° 23.3369 ° 37.8284 °
48.0680 ° 53.9084 ° 55.0841 ° 62.7040 ° 8 jam 25,107 ° 38,044 ° 48,250 ° 25,224 ° 37,814 ° 48,464 ° 18 jam 25,262 ° 37,807 ° 47,777 ° 24,768 ° 37,781 ° 46,892 ° 24 jam 25,201 ° 38,431 ° 47,854 ° 25,224 ° 38,459 ° 47,848 °
Keterangan: 1 Kasanah & Amaria, 2014
20 40 60 80 100 211 204 204 204 211 211 200 200 004 004 101 101 101 In te ns it as ( a.u ) 2 a b c d 101 004 200 211 204 θ
Sintesis Komposit TiO 2 -SiO 2 …                    (Milawati, dkk)
3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Ti-O-Ti Si-O-Si O-H T ran sm itan (a. u) Bilangan Gelombang (cm-1) O-H Si-O-Si Ti-O-Si d c b a Karakterisasi
komposit
TiO 2 - SiO 2 menggunakan  FT-IR  bertujuan  untuk melihat  keberhasilan  sintesis  melalui  analisis gugus-gugus fungsi. Transmisi spektrum FT-IR komposit TiO 2 -SiO 2 berkisar pada 400 – 4000 cm -1 .  Pola  spektrum  yang  dihasilkan  dari FT- IR  ditunjukkan  pada  Gambar  2.  Berdasarkan spektrum hasil  sintesis  menunjukkan  pola spektrum  yang  sesuai  dengan  komposit  TiO 2 - SiO 2 dapat dilihat pada Tabel  2.
Gambar  2. Perbandingan struktur  hasil  FT-IR komposit TiO 2 -SiO 2 (a) 4 jam, (b) 8 jam, (c) 18 jam dan (d) 24 jam
Hasil sintesis memiliki bilangan gelombang yang  tidak  berbeda  jauh  dengan  referensi komposit  TiO 2 -SiO 2 .  Pada  waktu  perlakuan waktu perlakuan hidrotermal 24 jam terbentuk vibrasi  Ti-O-Ti  dari  TiO 2 pada  bilangan gelombang  570 cm -1 ,  hal  ini  terjadi  karena waktu aging pada  proses hidrotermal  24  jam dapat memicu pertumbuhan kerangka Ti-O-Ti, serta  terjadinya  penyusunan  ulang  akibat  dari proses  hidrolisis  dan kondensasi  lebih  lanjut, sedangkan  pada  waktu  hidrotermal  4  jam,  8 jam dan 18 jam tidak muncul vibrasi Ti-O-Ti. Hal  ini  diperkirakan  karena,  waktu perlakuan  hidrotermal  yang  diberikan  belum cukup, oleh karena itu, kerangka Ti-O-Ti yang terbentuk lebih sedikit, sehingga  vibrasi Ti-O-
Ti menjadi lemah dan tidak terdeteksi oleh FT- IR.  Hasil  ini  bersesuai  dengan  penelitian Hanapi, et  al .  (2017)  semakin  lama  waktu hidrotermal  maka  pertumbuhan  kristal  TiO 2 semakin  meningkat.  Tabel 3 menunjukkan adanya  vibrasi  ikatan  Ti-O-Si  pada  bilangan gelombang  kisaran  930–960  cm -1 yang menandakan  terjadinya  reaksi  kimia  antara TiO 2 dan  SiO 2 membentuk  ikatan  Ti-O-Si. Ikatan  Ti-O-Si  muncul  pada  semua  sampel yang  menandakan  keberhasilan  sintesis.
Tabel 3. Gugus fungsi spektrum FT-IR Bilangan gelombang (cm -1 ) Gugus fungsi Literatur 4 jam 8 jam 18 jam 24 jam 3400 3410 3410 3410 3448 1 Vibrasi ulur OH dari     Ti- OH/Si-OH 1 629 1627 1627 1627 1635 1 Vibrasi tekuk O-H dari Ti-OH/ Si-OH 1050 1049 1064 1064 1072 1 Vibrasi ulur asimetris    Si-O dari Si-O-Si 930-960 941 948 948 956 2 Vibrasi Ti-O-Si 500 - - - 570 Vibrasi Ti-O-Ti 400-500 447 439 439 460 2 Vibrasi tekuk Si-O-Si
Keterangan: 1 Kumar and Styla, 2012, 2 Li, et al., 2005
Variasi Precursor Komposit TiO 2 -SiO 2 Berdasarkan Tabel  5 puncak  TiO 2 maupun TiO 2 -SiO 2 menunjukkan  puncak  2 θ tertinggi pada kisaran 25 ° yang merupakan bidang [101] dengan  struktur  kristal anatase .  Puncak tersebut merupakan puncak khas dari senyawa TiO 2 . Puncak  yang  terbentuk  tidak  berbeda jauh dengan penelitian Wulandari, et al . (2018) menyatakan  bahwa  puncak  difraksi  TiO 2 berada  pada  2 θ kisaran  25 ° yang  merupakan puncak  TiO 2 dengan  struktur  kristal anatase .
Berdasarkan  hasil  XRD  dapat  disimpulkan bahwa  komposisi precursor komposit  TiO 2 - SiO 2 perbandingan  2:1  menghasilkan    puncak yang  cenderung  tajam  pada  sudut  2 θ = 25,2899 ° . Berdasarkan  pola  difraksi  yang  terbentuk maka  dilakukan  perhitungan  menggunakan persamaan  Debye-Scherrer  yang bertujuan untuk memperkirakan ukuran kisi kristal TiO 2 , TiO 2 -SiO 2 1:1, 1:2 dan 2:1. Hasil perhitungan
rata-rata  ukuran  kisi  kristal  dapat  dilihat  pada Tabel 4. Tabel  4.  Ukuran  kisi  kristal  pada  variasi  mol precursor Sampel Ukuran Kisi Kristal (nm) TiO 2 11,441 TiO 2 -SiO 2 1:1 10,495 TiO 2 -SiO 2 1:2 39,099 TiO 2 -SiO 2 2:1 15,899 Ukuran kisi kristal komposit TiO 2 -SiO 2 1:2 memiliki ukuran yang lebih besar dibandingan komposit  TiO 2 -SiO 2 1:1  dan  2:1,  diperkirakan hal  ini  dapat  terjadi  karena  banyaknya komposisi material SiO 2 cenderung menyebabkan  terjadi  aglomerasi.  Menurut penelitian  Wulandari,
et  al .  (2018) penambahan  SiO 2 pada  TiO 2 memberikan
pengaruh terhadap partikel, sehingga menimbulkan  terjadinya  aglomerasi  pada partikel. Analisis gugus fungsi menggunakan FT-IR
dilakukan  untuk  mendukung  hasil  analisis XRD.  Berdasarkan  Tabel  6 diketahui  bahwa pembentukan  ikatan  Ti-O-Si  ditandai  dengan hilangnya  serapan  802,39  cm -1 pada  sampel
SiO 2 yang  merupakan  salah  satu  karakteristik serapan  Si-O  dari    Si-O-Si  serta  munculnya serapan  baru  sekitar  956,69  cm
-1 untuk komposit  TiO 2 -SiO 2 1:1,    956,69  cm -1 untuk komposit TiO 2 -SiO 2 1:2 dan 933,55 cm -1 untuk komposit  TiO 2 -SiO 2 2:1  yang  merupakan serapan  gugus  Ti-O-Si.  Berdasarkan  hasil  FT- IR  dapat  disimpulkan  bahwa  terbentuknya ikatan  Ti-O-Si  pada  semua  sampel  yang menandakan keberhasilan sintesis.
Gambar 3. Pola difraksi sinar x dari (a)  SiO 2 (b)  TiO 2 (c)TiO 2 -SiO 2 1:1  (d) TiO 2 -SiO 2 1:2  dan  (e)  TiO 2 -SiO 2 2:1 Tabel 5. Pola difraksi XRD pada 2 θ untuk semua sampel Sampel 2 θ 2 θ ICDD 2 θ literatur TiO 2 SiO 2 TiO 2 SiO 2 TiO 2 SiO 2 SiO 2 - 21 ° - -
25,10 ° - 25,60 ° 21,8 ° 20,861 ° 36,550 °
39,470 ° 42,457 ° 45,800 ° TiO 2 25,4755 °
- 25,316 ° - 1:1 25,2008 ° 54,2386 ° 25,224 ° 54,163 ° 1:2 25,5136 ° 55,3193 ° 25,427 ° 55,151 ° 2:1 25,2899 ° 55,2218 ° 24,950 ° 55,141 °
Tabel 6. Gugus Fungsi Spektra FT-IR komposit TiO 2 -SiO 2
Bilangan gelombang (cm -1 ) Gugus fungsi R SiO 2 TiO 2 1:1 1:2 2:1 3400-3500 3448 3410 3448 3410 3425 1 Vibrasi ulur OH dari Ti-OH/Si-OH 1629 1635 1627 1635 1635 1635 1 Vibrasi tekuk O-H dari Ti-OH/Si-OH 1050 1087 1026 1072 1080 1056 1 Vibrasi ulur asimetris Si-O dari Si-O-Si 930-960 - - 956 956 933 2 Vibrasi Ti-O-Si 804 802 - - - - 1 Vibrasi ulur simetris Si-O dari Si-O-Si 500 - 570 570 - 570 1 Vibrasi Ti-O-Ti 400-500 462 478 462 462 439 2 Vibrasi tekuk Si-O-Si Keterangan: R: Literatur, 1 Kumar and Styla, 2012
2 Li, et al ., 2005
Gambar  4. Perbandingan struktur  hasil FT-IR dari  (a)    SiO 2 (b)  TiO 2 (c)  TiO 2 -
SiO 2 1:1 (d) TiO 2 -SiO 2 1:2 dan (e)
TiO 2 -SiO 2 2:1
Berdasarkan  hasil  sintesis  maka  diperoleh energi  celah  pita  komposit  TiO 2 -SiO 2 hasil sintesis seperti yang ditunjukkan pada Tabel 7. Berdasarkan  Tabel  7 dan  Gambar  5 diketahui bahwa TiO 2 kontrol memiliki energi celah pita sebesar 3,153 eV. Energi celah pita mengalami peningkatan  dari  3,153  eV  menjadi  3,385  eV setelah dikompositkan dengan SiO 2 perbandingan  1:1.  Hal  ini  dikarenakan  energi celah pita pada SiO 2 lebih besar sehingga dapat membuat  jarak  yang  cukup  besar  antara  pita valensi  ke  pita  konduksi  pada  TiO 2 ,  dengan demikian  energi  celah  pita  yang  dihasilkan akan melebar. Pada komposit perbandingan 2:1 menghasilkan  struktur anatase dengan  energi celah pita yang sebesar 3,20 eV. Hal ini terjadi karena  komposisi  TiO 2 yang  lebih  banyak sehingga  dapat  memperkecil perlebaran  celah pita  yang  disebabkan  oleh  SiO 2 .  Menurut Linsebigler, et al . (1995) struktur anatase yang memiliki  energi  celah  pita  sekitar  3,20-3,30 eV, yaitu struktur  tersebut  memiliki  aktivitas fotokatalitik  yang  besar  dibandingkan rutile . Kesimpulan dari  analisis  DR-UV  bahwa komposit TiO 2 -SiO 2 2:1 menghasilkan struktur anatase dengan  energi  celah  pita  sebesar  3,20 eV.
(a) (b) (c) Gambar 5. Energi celah pita (a) TiO 2 , (b) TiO 2 -SiO 2 1:1dan (c) TiO 2 -SiO 2 2:1
Tabel 7. Energi celah pita komposit TiO 2 -SiO 2 dan TiO 2 Sampel Energi celah pita (eV) TiO 2 3,153 TiO 2 -SiO 2 1:1 3,385 TiO 2 -SiO 2 2:1 3,20 Berdasarkan hasil karakterisasi menunjukkan terbentuknya  kristal  TiO 2 dengan  struktur kristal  anatase dan  memiliki  ukuran  kristal berukuran  nanometer berdasarkan  hasil  XRD Keberhasilan  sintesis  diperkuat  dengan  hasil DR-UV yang menunjukkan bahwa energi celah pita TiO 2 berada ada rentang semikonduktor.

## KESIMPULAN
Perlakuan  hidrotermal  dapat  mempengaruhi karakteristik  dari  komposit TiO 2 -SiO 2 .  Semua sampel  terbentuk  ikatan  Ti-O-Si  berdasarkan analisis  FT-IR  pada  bilangan  gelombang sekitar  950  cm -1 .  Komposit  TiO 2 -SiO 2 yang diberi  perlakukan  hidrotermal  selama  24  jam yang  menghasilkan  puncak  yang  cenderung tajam  pada  sudut  2θ =  25,2008 ° dengan ukuran  kisi  kristal  sebesar  10,495  nm. Komposisi precursor mempengaruhi karakteriktik    komposit  TiO 2 -SiO 2. Komposit TiO 2 -SiO 2 dengan perbandingan  2:1 pada 2θ=
25,2899 ° yang  menghasilkan  struktur  kristal anatase dengan tingkat kristalinitas yang tinggi dengan energi celah pita sebesar 3,20 eV.
DAFTAR PUSTAKA Asmadi,  K., Kasjono,  H.S.  2011. Teknologi Pengolahan Air Minum , Gosyen, Yogyakarta. Dipowardani,  B.T.,  Sriatun.,  Taslimah.  2008. Sintesis  Silika  Kristalin  Menggunakan Surfaktan  Cetiltrimetilamonium  Bromida (CTAB)  Dan  Trimetilamonium  Klorida (TMaCl)  Sebagai  Pencetak  Pori, Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi , 11: 20-28. Fayrus, M., Yusuf, A., Santoso, P., & Muljani, S. (2020). Sintesis Komposit Titania Silika Dengan  Prpses  Sol  Gel.  Journal  of Chemical and Process Engineering, 01(01), 36–40 Fernandez,  B.R.  2011. Sintesis  Nanopartikel ,
Pascasarjana Universitas Andalas, Padang. Gunlazuardi,  J.  2001. Fotokatalis  pada Permukaan  TiO 2 :  Aspek  Fundamental  dan
Aplikasinya ,  Seminar  Nasional  Kimia Fisika II. Hakki,  A.,  Lu,  Y.,  Fazhou,  W.,  Donald,  E.M.
2017.  The  Effect  of  Interfacial  Chemical Bonding in TiO 2 -SiO 2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance, Journal  of  Visualized Experiments , 125:2-11 Hanapi,  P.,  Pardoyo.,  Taslimah.,  Arnelli.,  dan Astuti,  Y.,  2017.  Pengaruh  Variasi  Waktu Hidrotermal Terhadap Sintesis danKarakterisasi  Nanokristal  Zeolit  A  dari Abu  Sekam  Padi, Jurnal Kimia  Sains  dan
Aplikasi ,  20:79-83. Khasanah, U. &  Amaria.  2014.  Sintesis  TiO 2 -
SiO 2 dan  Aplikasinya  Sebagai  Fotokatalis Dalam Mendegradasi Zat Warna Rhodamin-B, UNESA Journal of Chemistry , 3(1):65-72. Kim,  D.S.  &  Kwak,  S.Y.2007.  The Hydrothermal  Synthesis  of  Mesoporous
TiO 2 With  High  Crystallinity  Thermal
Stability,  Large  Surface  Area,  and Enhanced  Photocotalytic  Activity, Applied Catalysis A: General , 323: 110-118. Kumar,  D.A.,  Shyla,  J.M.,  Xavier,  F.P.  2012. Synthesis  and  Characterization  of  TiO 2 / SiO 2 Nano  Composites  for  Solar  Cell Applications, Appl Nanosci , 2:429-436. Lestari, M.W., Saputro, S.H. dan Wahyuni, S. 2013. Sintesis dan Karakterisasi Nanokatalis  CuO/TiO 2 yang  Diaplikasikan pada Proses  Degradasi  Limbah  Fenol, Indonesian Journal of Chemical Science , 2: 54-59. Li,  F.M.  & Nathan, A., 2005.  CCD Image Sensors  in  Deep-Ultraviolet  Degradation Behavior  and  Damage  Mechanisme ,
Springer, Canada Li, Z., Hou, B., Xu, Y., Wu, D., Sun, Y. 2005.
Hydrothermal  Synthesis,  Characterization, and  Photocatalytic  Performance  of  Silica- Modified  Titanium  Dioxide  Nanoparticles, Journal  Of  Colloid  And  Interface  Science , 288: 149-154. Linsebigler,  A.L.,  Guangquan,  L.,  John,  T.Y.
1995.  Photocatalysis  on  TiO 2 Surfaces: Principles,  Mechanisme,  and  Selected Results, Chem.Rev . 95:735-758. Listanti, A.,  Taufiq, A.,  Hidayat, A., Sunaryono, S.  2018. Investigasi  Struktur dan  Energi  Band  Gap  Partikel  Nano  TiO 2 Hasil  Sintesis  Menggunakan  Metode  Sol- Gel, Journal  of  Physical  Science  And
Sintesis Komposit TiO 2 -SiO 2 …                    (Milawati, dkk)
Engineering , 3:8-15 . Mahyar, A., Behnajady, M.A., and Modirshahla, N. 2016. Characterization and Photocatalytic  Activity  Of  TiO 2 -SiO 2 Mixed  Oxide  Nanoparticles  Prepared  By Sol-Gel  Method, Indian  Journal  Of Chemistry , 49A: 1593-1600. Ortega,  D.R.,  Melemdez,  A.M.,  Pena,  P.V., Gonalez, I., Arroyo,R. 2014. Semiconducting  Properties  of  ZnO/TiO 2 composites bye lectrochemical Measurements  and  Their  Relationship Withphotocatalytic Activity, Electrochimica Acta , 140: 541-549.
Riazin, M., Montazeri, N. and Biazar, E., 2011. Nano  Structural  Properties  Of  TiO 2 - SiO 2 , Oriental Journal Of Chemistry , 27(3): 903- 910. Sulistyono, A., Sri, W., Kasmui. 2018. Sintesis dan Karakterisasi TiO 2 ( Nanorod )-SiO 2 dan Aplikasinya dalam Cat Akrilik,
Indonesian Journal of Chemical Science , 7:56-63. Wahyuningsih, K., Marwoto, P., Sulhadi. 2013. Konduktivitas  dan  Transmitansi  Film  Zinc Oxide yang Dideposisikan pada Temperatur Ruang, Unnes Physics Journal , 2: 37-43.
Wang, C.& Ying, J.Y. 1999. Sol-Gel Synthesis and  Hydrothermal  Processing  of Anatase e And Rutile Titania Nanocrystals, Chem.Mater , 11: 3113-3120 Wulandari, M.,  Astati.,  Muldarisnur. 2018.
Sintesis  Nanopartikel  TiO 2 - SiO 2 Berpori Sebagai  Fotokalis  Untuk  Perjernihan  Air Limbah  Rumah  Tangga,
Jurnal  Fisika Unand , 7: 33-38 Yang, Y., Zhang, Q., Deng, Y., Zhu, C., Wang, D.,  &  Li,  Z.  (2017).  Synthesis  of  Nano TiO2-Fe2O3 Photocatalyst and photocatalytic  degradation  properties  on oxytetracycline  hydrochloride.  128(Icmse), 216–219. https://doi.org/10.2991/icmse- 17.2017.39.