LUTJANUS p-ISSN: 0853 - 7658 e-IISN:
https://ppnp.e-journal.id/lutjanus_PPNP

## Kajian Penerapan Faktor yang Mempengaruhi Akurasi Penentuan Kadar Air Metode Thermogravimetri
Ahmad Daud 1 , Suriati 2 , Nuzulyanti 3 1,2,3 Jurusan Teknologi Pengolahan Hasil Perikanan, Program Studi Teknologi Pengolahan Hasil
Perikanan,
Politeknik Pertanian Negeri Pangkep, Indonesia Jl. Poros Makassar-Parepare, Sulawesi Selatan
Article History: doi: …………….
Keywords: kadar air, thermogravimetri, partikel, suhu, wadah
*Corresponding Author: andia08@gmail.com Abstrak: Kadar air adalah salah satu metode uji laboratorium kimia yang  sangat  penting  dalam  industri  pangan  untuk  menentukan kualitas  dan  ketahanan  pangan  terhadap  kerusakan  yangmungkin terjadi . Pengukuran kadar air dalam bahan pangan dapat ditentukan dengan  beberapa  metode,  yaitu:  dengan  metode  pengeringan  ( thermogravimeri ), metode destilasi ( thermovolumetri ), metode fisis dan  metode  kimiawi  (  Karl  Fischer  Method  ).  Pada  umumnya penentuan  kadar  air  bahan  pangan  dilakukan  dengan  mengeringkan bahan  dalam  oven  suhu  105-1100C  selama  5  jam  atau  sampai diperoleh  berat  konstan.  Metode  ini  dikenal  dengan  metode pengeringan  atau  metode  thermogravimetri  yang  mengacu  pada  SNI 01-2354.2-2006.  Pada  metode  penentuan  kadar  air  secara Thermogravimetri  ini  terdapat  beberapa  faktor  yang  mempengaruhi akurasi    penentuan  kadar  air  bahan,  yaitu:  Suhu  dan  kelembaban    ( RH ) ruang kerja / laboratorium, Suhu dan tekanan udara pada ruang oven,  Ukuran  dan  struktur  partikel  sampel,  Ukuran  wadah  /  botol timbang ( ratio diameter : tinggi ).  Berdasarkan hal tersebut di atas, maka  perlu  dilakukan  penelitian  untuk  mengkaji  faktor  suhu  dalam ruang  oven,  ukuran  partikel  sampel,  serta  bentuk  wadah  /  botol timbang  yang  digunakan  yang  dapat  mempengaruhi  akurasi penentuan kadar air metode thermogravimetri. Rancangan percobaan yang  digunakan  pada  penelitian  iniadalah  rancangan  acak  lengkap faktorial  dengan  beberapa  faktor  perlakuan  :  A  =  Suhu  udara  pada ruang oven (A1 =  100oC, A2 =  105oC, A3 =  110oC). B = Ukuran wadah / botol timbang (B1 = Cawan Porselin Diameter 5 cm : Tinggi 4,5 cm, Volume 50 ml, B2 = Cawan Porselin Diameter 4 cm : Tinggi 4 cm, Volume 30 ml,  B3 = Cawan Porselin Diameter 4 cm : Tinggi 3,5 cm, Volume 25 ml. C = Ukuran partikel sampel (C1 =  50 mesh,
C2  =  100  mesh,C3  =  120  mesh).  Hasil  Analisis  menunjukkan perlakuan  suhu  dalam  ruang  oven,  ukuran  partikel  sampel,ukuran wadah  atau  botol  timbang  berpengaruh  nyata  terhadap  kadar  air tepung ikan (p ˂ 0,05).
Abstract: Moisture  content  is  one  of  the  most  important  chemical laboratory test methods in the food industry to determine the quality and  food  resistance  to  possible  damage.  Measurement  of  water content  in  food  can  be  determined  by  several  methods,  namely:  the drying method (thermogravimeri), the distillation method (thermovolumetri),  the  physical  method  and  the  chemical  method (Karl  Fischer  Method).  In  general,  determining  the  water  content  of food  is  done  by  drying  the  material  in  an  oven  at  a  temperature  of 105-1100C  for  5  hours  or  until  a  constant  weight  is  obtained.  This
method  is  known  as  the  drying  method  or  the  thermogravimetric method which refers to SNI 01-2354.2-2006. In this Thermogravimetry  determination  method,  there  are  several  factors that  affect  the  accuracy  of  determining  the  water  content  of  the material, namely: Temperature and humidity (RH) of the workspace / laboratory,  temperature  and  air  pressure  in  the  oven  chamber,  size and  structure  of  sample  particles,  container  /  bottle  size  weigh (diameter:  height  ratio).  Based  on  the  foregoing,  it  is  necessary  to conduct  research  to  examine  the  temperature  factor  in  the  oven chamber,  the  particle  size  of  the sample, as  well  as  the shape of  the weighing  container  /  bottle  used  which  can  affect  the  accuracy  of determining  the  moisture  content  of  the  thermogravimetric  method. The  experimental  design  used  in  this  study  was  a  complete  random design  factorial  with  several  treatment  factors:  A =  temperature  and air  pressure  in  the  oven  chamber  (A1  =  100oC,  A2  =  105oC,  A3  = 110oC).  B  =  The  shape  of  the  weighing  container  /  bottle  (B1  = Porcelain  Cup  Diameter  5  cm:  Height  4.5  cm,  Volume  50  ml,  B2 =
Porcelain  Cup  Diameter  4  cm:  Height  4  cm,  Volume  30  ml,  B3  =
Porcelain  Cups  Diameter  4  cm:  Height  3.5  cm,  Volume  25  ml.C  = particle  size  and  structure  of  the  sample  (C1  =  50  mesh,  C2  =  100 mesh,  C3  =  120  mesh).  The  analysis  showed  that  the  temperature treatment  in  the  oven  chamber,  the  particle  size  of  the  sample,  the shape  of  the  weighing  bottle significantly  affected  the  water  content of fish meal (p ˂ 0.05).

## PENDAHULUAN
Kadar  air  adalah  salah  satu  metode  uji  laboratorium  kimia  yang  sangat  penting dalam  industri  pangan  untuk  menentukan  kualitas  dan  ketahanan  pangan  terhadap kerusakan  yang  mungkin  terjadi.Semakin  tinggi  kadar  air  suatu  bahan  pangan,  akan semakin  besar  kemungkinan  kerusakannya  baik  sebagai  akibat  aktivitas  biologis internal  (metabolisme)  maupun  masuknya  mikroba  perusak.  Pengurangan  kadar  air bahan  pangan  akan  berakibat  berkurangnya  ketersediaan  air  untuk  menunjang kehidupan  mikroorganisme  dan  juga  untuk  berlangsungnya  reaksi  –  reaksi fisikokimiawi.    Dengan  demikian  baik  pertumbuhan  mikroorganisme  maupun  reaksi fisikokimiawi keduanya akan terhambat, bahan pangan akan dapat bertahan lebih lama dari  kerusakan.  Pengaturan  kadar  air  merupakan  salah  satu  basis  dan  kunci  terpenting dalam teknologi pangan
Pengukuran  kadar  air  dalam  bahan  pangan  dapat  ditentukan  dengan  beberapa metode, yaitu: dengan metode pengeringan( thermogravimeri ), metode destilasi        ( thermovolumetri  ),  metode  fisis  dan  metode  kimiawi  (  Karl  Fischer  Method  ).  Dari keseluruhan  metode-metode  yang  dapat  digunakan  untuk  penentuan  kadar  air  bahan pangan,  pada  umumnya  penentuan  kadar  air  bahan  pangan  dilakukan  dengan mengeringkan bahan dalam oven suhu 105-1100C selama 3 jam atau sampai diperoleh berat  konstan.  Metode  ini  dikenal  dengan  metode  pengeringan  atau  metode thermogravimetri yang mengacu pada SNI 01-2891-1992.
Selain  pemilihan  metode  penentuan  kadar  air  yang  tepat,  jaminan  mutu  hasil pemeriksaan  atau  analisa  laboratorium  juga  sangat  diperlukan  untuk  menentukan kualitas bahan pangan yang  tepat. Akurasi data hasil analisa  adalah hal  penting yang menjadi  perhatian  dalamjaminan  mutu  hasil  pemeriksaan  laboratorium.  Akurasi menunjukkan kedekatan nilai hasil pengukuran dengan nilaisebenarnya (gold standard). Untuk menentukan tingkat akurasi perlu diketahuinilai sebenarnya dari parameter yang diukur,  kemudian  dapat  diketahui  seberapa  besartingkat  akurasinya..  Pada  dasarnya
akurasi  suatu  data  dapat  ditentukan  dengancara  menghitung  penyimpangan  data  yang diperoleh dari data yang seharusnya didapat. Pada metode penentuan kadar air secara Thermogravimetri  ini  terdapat  beberapa  faktor  yang  mempengaruhi  akurasi penentuan  kadar  air  bahan,  yaitu:    a)  Suhu  dan  kelembaban  (  RH  )  ruang  kerja  / laboratorium.  b)  Suhu  dan  tekanan  udara  pada  ruang  oven.    C)  Ukuran  dan  struktur partikel sampel. d)  Bentuk wadah / botol timbang ( ratio diameter : tinggi )
Berdasarkan hal tersebut di atas, maka perlu dilakukan penelitian untuk mengkaji sejauh mana faktor suhu dan kelebaban ruang kerja atau laboratorium, suhu dan tekanan udara  pada  oven,  ukuran  dan  struktur  partikel  sampel,  serta  bentuk  wadah  /  botol timbang  yang  digunakan  dalammempengaruhi  akurasi  penentuan  kadar  air  metode thermogravimetri.

## METODE
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah tepung ikan. Analisis kadar air metode  thermogravimetri  tidak  menggunakan  bahan  kimia.  Beberapa  peralatan  yang dibutuhkan  adalah    Oven  Memmert,  thermometer,  cawan  porselin,  timbangan  analitik dan desikator.
Rancangan  percobaan  yang  digunakan  pada  kajian  penerapan  faktor  yang mempengaruhi  akurasi  penentuan  kadar  air  metode  thermogravimetriadalah  rancangan acak lengkap faktorial dengan beberapa faktor perlakuan :
Suhu dalam ruang oven A1 =  100oC A2 =  105oC A3 =  110oC Bentuk wadah / botol timbang ( ratio diameter : tinggi dan volume ) B1 = Cawan Porselin Diameter 5 cm : Tinggi 4,5 cm, Volume 50 ml B2 = Cawan Porselin Diameter 4cm : Tinggi 4 cm, Volume 30 ml B3 =Cawan Porselin Diameter 4 cm : Tinggi 3,5 cm, Volume 25 ml
Ukuran dan struktur partikel sampel C1 =  50 mesh C2 = 100 mesh C3 = 120 mesh Pada penelitian ini penentuan kadar air metode thermogravimetri mengacu pada SNI 01-2354.2-2006 (BSN, 2006).
Data  hasil  analisis  diolah  dengan  analisis  sidik  ragam  (analysis  of  variance) menggunakan  software  SAS  9.0.  Bila    hasil  dari  analisis  sidik  ragam  memperlihatkan pengaruh  nyata  (α  =  0,05),  maka  dilakukan  uji  beda  nyata  dengan  menggunakan  uji tukey menggunakan Program SPSS Versi 16

## HASIL DAN PEMBAHASAN
Penetapan kadar air metode gravimetrik yang dilakukan dalam penelitian ini merupakan penetapan kadar.
air  dengan  cara  pengeringan  dengan  prinsip  menguapkan  air  yang  ada  dalam bahan  dengan  jalan  pemanasan.  Kemudian  menimbang  bahan  sampai  berat  konstan yang  berarti  semua  air  sudah  diuapkan.  Cara  ini  relatif  mudah  dan  murah.  Penetapan kadar air metode gravimetri dapat dipengaruhi oleh suhu dalam ruang oven pengering, ukuran partikel sampel, serta bentuk botol timbang (ratio diameter dan tinggi).
Adapun hasil analisis kadar air pada produk tepung ikan yang diperoleh dalam penelitian ini, disajikan dalam tabe; berikut ini:
Tabel 1. Hasil Analisis Kadar Air dengan Variasi Suhu, Ukuran Partikel Bahan    dan
Bentuk Botol Timbang NO KODE CONTOH KADAR AIR (%) RATA- RATA ULANGAN I ULANGAN II ULANGAN III 1 A1B1C1 12.10 12.17 12.13 12.13 2 A1B1C2 13.74 13.79 13.73 13.75 3 A1B1C3 13.75 13.8 13.77 13.77 4 A1B2C1 12.22 12.25 12.28 12.25 5 A1B2C2 13.75 13.83 13.83 13.80 6 A1B2C3 13.80 13.82 13.8 13.81 7 A1B3C1 12.25 12.28 12.28 12.27 8 A1B3C2 13.8 13.83 13.86 13.83 9 A1B3C3 13.84 13.86 13.85 13.85 10 A2B1C1 12.84 12.88 12.89 12.87 11 A2B1C2 13.86 13.86 13.91 13.88 12 A2B1C3 13.9 13.94 13.87 13.90 13 A2B2C1 12.85 12.88 12.83 12.85 14 A2B2C2 13.90 13.94 13.87 13.90 15 A2B2C3 13.90 13.94 13.89 13.91 16 A2B3C1 13.97 13.97 13.92 13.95 17 A2B3C2 14 14 14.05 14.02 18 A2B3C3 14 14.08 14.02 14.03 19 A3B1C1 12.91 12.86 12.87 12.88 20 A3B1C2 13.89 13.9 13.87 13.89 21 A3B1C3 13.92 13.95 13.9 13.92 22 A3B2C1 12.88 12.87 12.89 12.88 23 A3B2C2 13.91 13.9 13.92 13.91 24 A3B2C3 13.92 13.92 13.92 13.92 25 A3B3C1 13.97 13.99 13.96 13.97 26 A3B3C2 14.04 14 14.02 14.02 27 A3B3C3 14.04 13.98 14.01 14.01

## Pengaruh suhu dalam ruang oven terhadap Akurasi Penetapan Kadar Air
Penentuan  kadar  air  pada  suatu  bahan  memerlukan  suatu  ketetapan  standar pengujian, misalnya suhu yang digunakan harus diperhatikan. Seperti pada metode yang biasa  digunakan  di  laboratorium  yaitu  metode  pengeringan  oven  digunakan  suhu tertentu.  Suhu  pengeringan  oven  yang  berbeda  akan  berdampak  pada  hasil  yang berbeda. Kadar air (w) didefinisikan sebagai rasio massa fase air terhadap fase padatan, yang dinyatakan sebagai persentase (O’Kelly, dkk., 2014).
Berdasarkan  data  pada  Tabel  1,  hasil  analisis  sidik  ragam  menunjukkan  variasi suhu  berpengaruh  terhadap  kadar  air  tepung  ikan  (p  ˂  0,05).  Hasil  uji  lanjut  tukey
menunjukkan perlakun A1 = suhu 100oC berbeda nyata dengan A2 = suhu 105oC dan A3 = 110oC, tetapi A2 tidak berbeda nyata dengan A3.
Pada  umumnya,  semakin  besar  perbedaan  suhu  antara  medium  pemanas  dengan bahan  pangan  semakin  cepat  pindah  panas  ke  bahan  pangan  dan  semakin  cepat  pula penguapan air dari bahan pangan. Semakin tinggi suhu udara, semakin banyak uap  air yang  dapat  ditampung  oleh  udara  tersebut  sebelum  terjadi  kejenuhan.  Dapat disimpulkan bahwa udara bersuhu tinggi lebih cepat mengambil  air dari bahan pangan sehingga proses pengeringan lebih cepat.

## Pengaruh  Bentuk  Botol  Timbang  (ratio  diameter  dan  tinggi)  terhadap  Akurasi Penetapan Kadar Air
Ratio  diameter  dan  tinggi  botol  timbang  erat  kaitannya  dengan  luas  permukaan, Luas permukaan yang tinggi juga menyebabkan air lebih mudah berdifusi atau menguap dari  bahan  pangan  sehingga  kecepatan  penguapan  air  lebih  cepat  dan  bahan  menjadi lebih cepat kering.
Hasil analisis sidik ragam menunjukkan variasi diameter, tinggi dan volume botol timbang berpengaruh terhadap kadar air tepung ikan (p ˂ 0,05). Hasil uji lanjut  tukey menunjukkan  perlakun  B1  =  Cawan  porselin  diameter  5  cm  tinggi  4,5  cm,  volume  50 ml, berbeda nyata dengan B2 = Cawan Porselin Diameter 4cm : Tinggi 4 cm, Volume 30 ml dan B3 = Cawan Porselin Diameter 4 cm : Tinggi 3,5 cm, Volume 25 ml.

## Pengaruh Ukuran Partikel Sampel terhadap Akurasi Penetapan Kadar Air
Prinsip  pengeringan  biasanya  akan  melibatkan  dua  kejadian,  yaitu  panas  harus diberikan  pada  bahan  yang  akan  dikeringkan,  dan  air  harus  dikeluarkan  dari  dalam bahan.  Dua  fenomena  ini  menyangkut  perpindahan  panas  ke  dalam  dan  perpindahan massa  keluar.  Salahsatu  faktor  yang  mempengaruhi  dalam  kecepatan  pengeringan adalah:  Luas  permukaan  Pada  umumnya,  bahan  pangan  yang  dikeringkan  mengalami pengecilan ukuran, baik dengan cara diiris, dipotong, atau digiling.
Pengecilan  ukuran  memperluas  permukaan  bahan.  Luas  permukaan  bahan  yang tinggi  atau  ukuran  bahan  yang  semakin  kecil  menyebabkan  permukaan  yang  dapat komtak dengan medium pemanas menjadi lebih baik,  luas permukaan yang tinggi juga menyebabkan  air  lebih  mudah  berdifusi  atau  menguap  dari  bahan  pangan  sehingga kecepatan penguapan air lebih cepat dan bahan menjadi lebih cepat kering.
Ukuran  yang  kecil  menyebabkan  penurunan  jarak  yang  harus  ditempuh  oleh panas.  Panas  harus  bergerak  menuju  pusat  bahan  pangan  yang  dikeringkan.  Demikian juga  jarak  pergerakan  air  dari  pusat  bahan  pangan  ke  permukaan  bahan  menjadi  lebih pendek.
Hasil  analisis  sidik  ragam  menunjukkan  variasi  ukuran  partikel  sampel berpengaruh  terhadap  kadar  air  tepung  ikan  (p  ˂  0,05).  Hasil  uji  lanjut  tukey menunjukkan  perlakun  C1  =  ukuran  partikel  50  mesh  berbeda  nyata  dengan  C2  = ukuran partikel 100 mesh dan C3 = ukuran partikel 120 mesh, tetapi C2 tidak berbeda nyata dengan C3.

## KESIMPULAN
Perlakuan  variasi  suhu,  ukuran  partikel,  dan  ukuran  wadah  atau  cawan mempengaruhi  akurasi  penetapan  kadar  air  bahan  pangan.  Adapun  saran  yang direkomendasikan pada penelitian ini adalah:
1. Faktor lain yang mempengaruhi akurasi penetapan kadar air masih perlu dikaji.
2. Proses  analisis  kadar  air  bahan  pangan  hendaknya  menggunakan  wadah  atau cawan yang seragam, begitupula dengan ukuran partikel contoh yang diuji.

## REFERENSI
Andarwulan  N,  Kusnandar  F,  Herawati  D.  2011. Analisis  Pangan .  Jakarta  (ID):  Dian Rakyat. [AOAC]
Association  of  Official  Analytical  Chemistry.  2012. Official  Method  of  Analysis. Association  of  Official  Analytical  Chemistry  19 th Edition.  Gaithersburg (US): AOAC.
Fardiaz,  D.,  N.L.  Puspitasari,  dan  C.H.  Wijaya.  (1991). Analisis  Pangan  (Monograf). Bogor: Laboratorium Kimia dan Biokimia Pangan, PAU Pangan dan Gizi, IPB. Hayati R, Abdullah A, Ayob M, Soekarto S. 2005. Analisis Kadar Air dan Aktivitas Air Kritikal  Produk  Sata  dari  Malaysia  dan  Implikasinya  pada  Sifat-sifat  Produk dan Umur Simpannya . Jurnal Teknologi dan Industri Pangan 16 (3) : 191.
Nielsen,  S.S.  (2003).  Food  Analysis.  3 rd ed.  New  York: Kluwer  Academic/Plenum Publishers
Ruiz RP. 2005. Gravimetric Determination of Water by Drying and Weighing . California (US): John Wiley & Sohn, Inc.