Тәжірибе жүргізу жағдайын тандау. Рентген спектрлік талдау жағдайын таңдау рентген түтікке сәйкес үлгінің пішініне, түтіктегі кернеу мен ток күшіне, жүйедегі атмосфераға, талдауыш кристалға, детекторға, есептеу мерзіміне,өлшеу аралығы мен жиілігіне, дабылдағыштың амплитудасы бойынша дискременациялау деңгейіне, пайдаланатын үлгі қалыңдығы мен оның агрегаттық күйіне тәуелді. Бақыланатын параметрлер саны сынама мен қолданатын аспаптың түріне байланысты. Сынаманың ұнтақ, түйме, дөңгелек, ерітінді сияқты физикалық пішіні оның физикалық-химиялық қасиетіне сәйкес талданады. Сынаманы сынауға дайындау кезені де қатар талдау әдісіне жатады.