松尾鉱山
また、救助作業の最中に坑内で火災が発生、亜硫酸ガスが充満して作業を困難なものとした。さらに1952年(昭和27年)6月18日には坑内で出水。死者10人を出す事故が発生している。
一時は日本の硫黄生産の30%、黄鉄鉱の15%を占め、東洋一の産出量を誇ったが、高度成長期になると硫黄の需要減や輸入の増加で採算が悪化した。
さらに1960年代後半以降は、亜硫酸ガスによる四日市ぜんそくなど深刻化する大気汚染防止のため、石油精製工場において脱硫装置の設置が義務付けられたことで、脱硫工程の副生成物である硫黄の生産が活発化し、硫黄鉱石の需要は完全になくなっていった。
生産コストの低減を図るために露天掘りへの転換も進められたが、1969年(昭和44年)に会社更生法を申請して倒産、 全従業員958人が解雇された。退職金の平均額は1人当たり25万円だった。 その後、黄鉄鉱に絞った新会社が設立されたものの、これも1972年(昭和47年)に鉱業権を放棄して倒産し、完全な閉山となった。
閉山直後から基準の80倍を超えるヒ素を含む強酸性の排水が問題視され、様々な対策が講じられている(後述)。