再結晶
最後に、ろ過し、冷たい溶媒で洗い、乾燥させる。
沸点が低い、あるいは熱に安定しないものを精製するには、低温再結晶を行う。
方法1
粗結晶を、少量の溶媒に溶かす(溶け残りがあるようにする)。
水浴などで加熱する。溶媒が還流し始めても溶け残りがあるようであれば、溶媒を足して完全に溶かす。
熱時ろ過して、不溶物を除去する。
すみやかに冷却する。結晶が出ないようなら冷蔵庫・冷凍庫でよく冷やす。
それでも結晶がでなければ種結晶をいれるか、スパーテル(スパチュラ)で壁面をこすって刺激を与える。
うまく結晶が出れば、桐山ロートなどを用いてろ取する。結晶が出なければ濃縮して 1 からやり直し。
方法2
粗結晶をできるだけ少量の良溶媒に溶かす。
水浴などで加熱する。ここに貧溶媒を少しずつ、溶液が微かに不透明になるまで加える。
良溶媒をごくわずか加え、再び透明にする。
熱時ろ過する。以下方法1と同じ。
方法3
粗結晶を少量の溶媒に完全に溶かす
水浴などで加熱して、溶媒を飛ばして濃縮する。
ある程度体積が減ってきたら加熱をやめて放冷する。以下方法1と同じ。