北大東島のリン鉱山
露天掘りは階段式の段差を設けながら掘り進められ、鉱夫がツルハシや鍬などの人力で採掘した。採掘自体は比較的容易で火薬類の使用の必要はなかった。しかし採掘場所が深度になるにつれて、鉱夫は深くなった竪坑の底で採掘されたリン鉱石を担ぎ上げねばなければならなくなり、採掘上の困難は増した。採掘現場では海水が染み出すほど深く掘り下げ、土質であるリン鉱石の採掘作業を行うと顔や体は真っ白になった。
採掘作業は請負制であった。そのため採掘現場に隣接して計量所が設けられ、鉱山の係員が目方を計測、記録した。鉱夫一名あたり一日約2トンの鉱石の採掘を行ったが、相当な重労働であった。計量後、鉱石はまず運搬用の軌道の側に積み上げられた。
一方、リン酸三石灰鉱についてはリン鉱石の価格の低迷と採掘が困難となった上に、リン酸礬土鉱に比べて選鉱が困難であったこともあって1926年度には採掘が中止された。リン酸三石灰鉱は土中に混入している塊状、礫状、砂状の鉱石をふるい分け、水洗により選鉱をしていたため、どうしても経費が多くかかることになった。なおリン酸三石灰鉱の採掘は1932年度に再開されている。
国際情勢の緊張が高まる中、日本では軍備増強が盛んに唱えられるようになった。そのような中で戦略物資として重要度が高いアルミニウム原料の自給と増産が求められた。そのような中で改めて北大東島のリン酸礬土鉱が注目されるようになった。1934年、大日本製糖は北大東島のリン酸礬土鉱の処理方法についての研究を、東京工業大学教授の加藤與五郎に依頼した。加藤の研究成果に基づき、まずは東京工業大学内で工業試験を行い良好な成績を収めた。そこで1936年9月には大日本製糖東京工場内にパイロットプラントを完成させ、北大東島のリン酸礬土鉱の連続処理を行ったところ、当初の予想を上回る好成績を挙げた。大日本製糖は加藤によるリン酸礬土鉱処理法の実用化の目途が立ったと判断し、1937年8月23日に日東化学工業を創設し、八戸に工場を新設することにした。1937年9月半ばには八戸工場建設が始まった。
加藤によるリン酸礬土鉱処理方法は硫酸法と呼ばれる方法であった。硫酸法ではまず最初にリン酸礬土鉱を焙焼して細粒とした上で濃硫酸で溶解し、固相反応を利用してケイ酸を除去する。ケイ酸の除去後にはアルミニウム硫酸塩とリン酸が残ることになる。続いてアルミニウム硫酸塩はアンモニアと作用させて硫酸分からは硫安を、アルミニウムは水酸化アルミニウムを経てアルミナを精製し、一方リン酸にもアンモニアを作用させてリン酸アンモニウムを精製する。つまり北大東島のリン酸礬土鉱の処理によってアルミニウムの原料となるアルミナ、そして肥料になる硫安とリン酸アンモニウムが精製されることになる。
終戦直後、沖縄を統治した米軍は肥料原料であるリン鉱石を産出し、また家畜が多いことで知られた大東諸島を「沖縄の宝庫」として注目していた。琉球列島米国軍政府の管轄下にあった沖縄民政府は、1946年6月に大東諸島に調査団を派遣した。
調査団員として石橋好徳、農務部員の福島文夫らが任命され、米国軍政府の農業担当で軍政官であったキャリントン大尉が同行した。調査目的は当初、北大東島と沖大東島のリン鉱石の調査とされていたが、実際には南北大東島の政治、行政、経済の現状について全般的な調査が行われた。調査団は6月10日に南大東島に上陸し、11日付で南北両大東島の日糖興業の全資産を米国軍政府に接収した。
調査団員の福島は6月11日、日糖興業から資産の引継ぎを受けた。キャリントン大尉は6月12日に福島を臨時知事代理に任命し、当面の間大東島に駐在するように命じた。同日、福島は沖縄民政府の命により南北大東島に村政を施行した。これまで一企業によって支配されていた南北大東島であったが、米国軍政府が企業の全資産を接収したため、行政機関を設けることにしたのである。6月15日には南北大東島の村長が任命され、7月11日には沖縄民政府は行政業務を行う大東支庁を設立する。新設の支庁には燐鉱課が設けられていたが、実際の業務を担う人材がなかなか決まらなかった。9月11日になってようやく支庁職員が着任することになって、臨時知事代理であった福島は離任した。
北大東島でのリン鉱山の開発に失敗した玉置商会は、南大東島と同じくサトウキビ栽培と製糖事業を開始することにした。1911年、島内中央部の池之沢を拠点としてサトウキビの栽培を開始し、翌1912年には製糖業に乗り出した。玉置商会はサトウキビ栽培、製糖事業を会社直営とし、会社直営農場としてサトウキビ栽培は島内各地に広げられていった。
ところで玉置商会の事業を主導していた玉置半右衛門は1910年11月1日に没していた。1911年には長男の玉置鍋太郎が2代目玉置半右衛門を襲名して事業を続けたが、事業が振るわなくなったため、玉置半右衛門の三男の玉置伝は、南北大東島産の砂糖販売を一括で請け負っていた鈴木商店の斡旋を受けて両島の事業の譲渡を行うことになった。
事業の譲渡先は東洋製糖株式会社であった。東洋製糖は台湾で広く砂糖の取引を行い、日本の砂糖流通に大きな影響力を持っていた鈴木商店によって1909年に設立された会社で、台湾で製糖業を展開していた。1916年、玉置商会は東洋製糖に合併された。
南北大東島における事業権はまず東洋製糖によって新たに設立された大東島拓殖会社が握った。翌1917年、国有地であった南北大東島が払い下げられ、1918年には大東島拓殖会社を東洋製糖が合併した。
なお玉置商会から東洋製糖への事業譲渡と南北大東島の払い下げに対し、島民たちは強く反発して「共進会」という組合を結成して反対運動を行った。沖縄県当局や沖縄のマスコミからも事業譲渡と払い下げの動きに対する批判が出されたが、結局、共進会と東洋製糖側との交渉の結果、両者は覚書を取り交わし事態は収拾された。
大東諸島など南海の島々に注目していた人物の一人が恒藤規隆であった。恒藤は日本における土壌調査の創始者とされる人物であり、食糧問題や土壌問題に取り組む中でリン資源の発見、開発をライフワークとするようになった。リン資源探査を進める中で1902年、南鳥島でグアノが発見された。その後恒藤は沖縄や台湾周辺の島々など、南方の島々でのリン資源探査に重点を置くようになった。
恒藤によるリン資源調査の中で、1906年には沖大東島(ラサ島)でリン鉱石を発見した。恒藤は北大東島にもリン資源の調査員を派遣してリン鉱石を発見した。しかし調査の結果、北大東島のリン鉱石は鉄礬土の含有量が多いため資源化は困難であると判断した。恒藤は北大東島のリン鉱石についてリン酸の含有量は決して低くないものの、主として鉄分と酸化アルミニウム分と化合したもので石灰分が少なく品質不良であり、通常の方法では肥料製造に適さないと述べている。