セルゲイ・キーロフ暗殺事件
ニコラーエフは、神経衰弱と心臓発作を患っていた。キーロフの存在は、ニコラーエフにとって最後の希望であった。ニコラーエフは指導的地位も獲得したいと考え、できなければキーロフを殺してから自殺するつもりであった。それに先立つ形で、ニコラーエフは10月14日に遺書を書いたのであった。ニコラーエフは、スターリンに宛てた書簡の中でも「私に仕事を与えて下さい」と懇願している。
1934年11月21日、ニコラーエフは、『党と祖国に対する私の答え』と題した宣言書を書いた。
「革命の兵士として、私はどんな死も恐れてはいない。今、私はあらゆる事柄に対する準備ができている。かのアンドレイ・ジェリャーボフ(ロシア語版)のように。誰にもこれを妨害することはできない...人類のために、母、妻、幼い子供たち、善良な人々のために。産業と戦争の皇帝、スターリンによろしく」
1930年代初頭の時点では、党員の武器の所持についての厳格な制限は無かった。キーロフを殺す際に使われた回転式拳銃について、ニコラーエフが手に入れたのは1918年で、ロシア内戦の真っ只中の状況であり、文字通り国中に武器が溢れている頃であった。ニコラーエフは、この銃を16年間合法的に所持し続けた。
2009年12月1日、ニコラーエフの残した日記がボリシェヴィキ博物館に展示された。彼は、1881年3月にアレクサンドル2世を殺害したアンドレイ・ジェリャーボフ(ロシア語版)に自分自身をなぞらえている。党史研究所で働いていたニコラーエフはキーロフに解雇され、失業したことでキーロフに対して恨みを抱いており、復讐を望んでいた趣旨も書かれていた。尋問を受けた際、ニコラーエフは「名誉を棄損され、生活を潰された」と明言した。
キーロフがスターリンの路線に反対したことを示す文書は一枚も見付かっていない」「党内において、キーロフは取るに足らぬ存在であった」、「『キーロフは政治局における自由主義者であり、スターリンの後任と目され、スターリンと論争を繰り広げた勇気ある人物である』というのは作り話である」「キーロフはモスクワをめったに訪問せず、党の精鋭の投票にはほとんど参加せず、彼の関心はほぼレニングラードに向けられていた」と指摘している。1934年1月から2月にかけて開催されたボリシェヴィキ全連邦共産党中央委員会第17回党大会にて、「多くの代表がスターリンに反対票を投じ、誰かがキーロフを書記長に選出することを提案した」とされる有名な話があるが、このことを裏付ける証拠は無い、という。
レオニード・ムレチン(ロシア語版)は、「暗殺されなければ、キーロフはほとんど注目されない存在のまま生涯を終えただろう」と述べた。
ヴラジーミル・パーヴロヴィチ・ナウモフ(Влади́мир Павлович Нау́мов)は、「キーロフは主要な人物ではなく、スターリンを中心とした指導的中核の一員でもなかった」と述べた。
キーロフ殺害事件の捜査に参加した一人、ゲンリフ・リュシコフ(Генрих Люшков)は陰謀の存在を否定している。ソ連から日本に亡命したリュシコフは、1938年7月3日付の読売新聞にて、以下のように書いた。
「陰謀は想像の産物であり、いずれも全てでっちあげられたものである」「ニコラーエフはジノーヴィエフ派には属していなかった。
12月2日の早朝に現地に到着したスターリンはニコラーエフの元へ向かい、ニコラーエフに対して直接尋問した。
スターリンからの指令を受けて、ニコライ・エジョフが事件の捜査を指揮した。内務人民委員部長官のゲンリフ・ヤゴーダとその部下たちは、「リェフ・カーメネフ(Лев Каменев)とグリゴーリイ・ジノーヴィエフ(Григо́рий Зино́вьев)がキーロフ殺害に関わっている」とするスターリンの見解を「穏やかに」妨害しようとした。チェキストたちから不満の声が出たことにより、エジョフは捜査を「正しい方向」に軌道修正しようとした。1937年2月から3月にかけて開催された党大会の場で、エジョフはこの事件について触れ、「スターリンが自分とアレクサンドル・ヴァシーリエヴィチ・コサレフ(ロシア語版)を呼び、『ジノーヴィエフ派の中から犯人を探し出せ』と指示された」と語っている。
キーロフ殺害の翌日、ソ連の新聞は「キーロフは『労働者階級の敵の卑劣な攻撃の犠牲となった」と報道した。1934年12月4日、ソ連の新聞は、ソ連中央執行委員会幹部会による決定について報じた。「連邦共和国の現行刑事訴訟法の改正について」と題された決議が発表され、「捜査当局は、テロ行為の準備または実行の容疑で告発された者たちの事件の捜査について迅速に進めるべきであり、司法当局は刑の執行を遅らせないようにする」と書かれた。