カラムクロマトグラフィー
重力に従って滴下させればオープンカラム、上からポンプ等で圧力をかければフラッシュカラムとなる。 容器を入れ替えるときは、流出を遅くし、滴下と滴下の間で素早く交換する。流出を止めると拡散が進み、分離能が低下してしまう。 写真のような溶媒だめを用いると、溶媒を交換する手間が省ける。
小分けにした液を毛細管でTLCに打って分離しているか確認し、同じ Rf 値を持つものを集めて濃縮する。フラクションコレクター装置を使うとより便利である。
うまく単一の化合物になっているかNMR等で確認する。 ほぼ単一の化合物であれば終了とし、再結晶などでさらに精製を試みる。 Rf値の同じ化合物が多く混じっている場合は、分かれる条件を見つけるか、他の精製法を検討する。 Rf値が若干異なる化合物が多く混じっている場合は、同じ条件でカラム精製を繰り返す。 Rf値が全く異なる化合物が混じっている場合は、技術的な問題を疑う。 シリカゲルに対して試料が多すぎた。 途中で展開溶媒の極性を急激に上げた。 試料を溶かす時に用いた溶媒の極性が高すぎたか、量が多すぎたために、極性が急激に上がった。この際は、後述のまぶしカラムを用いることができる。 化合物が分解した。この際は、充填剤を塩基性寄りのものに変えたり、他の精製法を検討したりする。