yakdoli/chandra-27b-ocr-v1 huggingface dataset:
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4.2.2 표준용액 및 내부표준용액
순수한 물질로 구입한 표준물질은 노말헥산을 이용하여 1,000 mg/L의 표준용액으로 만든 후 -20 ℃
에 보관한다. 순수한 물질이 없는 표준물질은 가급적 가장 높은 농도의 표준용액을 구입한다. 정제용
내부표준물질(13C)은 5 mg/L 또는 1 mg/L의 표준혼합용액상태의 앰플로 구입하며, 실린지첨가용 내
부 표준물질 PCBs(13C) 은 100 μg/L와 25 μg/L의 표준혼합용액상태의 앰플로 구입하여 냉동보관하
며, 사용 직전 개봉한다.
4.2.3 혼합표준용액 및 혼합내부표준용액
4.2.2의 표준용액과 정제용 및 실린지 첨가용 내부 표준물질은 각각의 농도비에 맞게 노말헥산으로
혼합․희석하여 20 mg/L, 10 mg/L의 혼합표준용액을 만들어 -20 ℃로 보관한다.
4.2.4 검정곡선 표준물질
표준용액(stock standard solution) 또는 일차 희석 표준용액(primary dilution standard solution)을 혼
합․희석하여 조제한다. 분석물질에 대한 기기의 감도 평가를 위한 농도별 검정곡선을 작성 및 작업
용액 조제에 이용한다. 20 mg/L의 일차 희석 표준용액(primary dilution standard)을 희석하여 1
mg/L 과 0.1 mg/L의 첫번째 작성용 표준용액(1st working solution)을 만든 후 검정곡선 및 회수율
실험에 사용한다.
5.0 시료채취 및 관리
시료 채취 시 토양이나 퇴적물 시료 표면의 잡초나 유기물 등 이물질층을 제거한 후 폴리테트라플루
오로에틸렌(PTFE, polytetrafluoroethylene) 마개가 달린 1 L 용량의 유리병에 토양시료는 채취지점
가로 약 5 cm, 세로 약 5 cm, 깊이 약 5 cm로 하여 시료를 채취하며, 퇴적물시료는 그랩 등을 이용
하여 시료를 채취한다. 채취된 시료는 분석하기 전까지 4 ℃를 유지하며 유기용매의 오염이 없는 온
도가 낮고 어두운 곳에 보관하도록 한다.
5.1 시료채취 지점 선정
5.1.1 시료채취는 기존 자료 등을 조사하여 토지이용 및 관리 상황 등의 파악이 명확한 장소를 선정
한다.
5.1.2 특정 발생원을 포함하지 않고 일정한 지역 내의 토양을 대상으로 시료를 채취할 경우에는 조
사대상범위를 일정 간격으로 가로, 세로를 나누고 그 각각의 구획의 중심부근에서 5지점 혼합방식에
따라 시료를 채취한다. 또한 구분 간격은 대상범위의 넓이나 조사목적에 따라 적절하게 설정하는 것
으로 한다. 단, 시료 채취 지점수는 대략 10지점 이상으로 하는 것이 바람직하며, 시․도 규모, 혹은
읍․면 규모의 크기에 따라 목적에 맞게 구획수를 설정하여 시료채취를 하도록 한다.
5.2 시료채취 방법
5.2.1 시료채취는 10 m 사방 정도의 평지에서 낙엽 등으로 덮여 있지 않은 장소를 선정하는 것이 바
람직하다. 표층에 낙엽 등의 피복물이 있는 경우 이를 제거하고 시료를 채취한다.
5.2.2 원칙적으로 5지점 혼합방식에 의해 시료채취를 한다. 즉 1개소 당 중심 1지점과 주변 4방위의
5 ~ 10 m까지의 사이에서 각각 1지점씩 합계 5지점에서 시료를 채취하여 혼합하여 1개의 시료로 사
용한다. 다만, 5지점 혼합방식에 의한 시료채취가 어려운 경우에는 대표성을 고려한 1 ~ 2지점에서
채취할 수 있다.
5.2.3 시료채취 심도는 대기 강하물에 의한 영향을 조사하는 경우에는 기본적으로 지표면으로부터 5
cm까지의 부분을 채취한다. 또한, 농경지 등 인위적인 교반을 하는 토지에서 조사하는 경우에는 기본
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적으로 지표면으로부터 30 cm까지의 부분을 채취한다. 단, 특수한 조사목적이 있는 경우 목적에 따라
적절한 시료채취 심도를 설정한다.
5.2.4 시료 채취는 원칙적으로 지름 약 5 cm, 깊이 약 5 cm(농경지의 경우 30 cm) 이상의 주상 시
료를 채취한다.
5.2.5 시료채취 시 시료채취에 사용한 기구의 종류 및 상황, 채취지점 부근의 건축물이나 수목 등의
유무와 위치, 일조 등의 주변 상황, 채취방법, 채취지점간의 거리, 채취지점 상 낙엽 등 피복물의 유
무, 채취시료의 성상(토성 등)을 기록하여야 한다.
5.3 시료관리
채취한 시료는 완전 밀봉 후 빛을 차광하여(갈색 1급 경질 유리병 혹은 파이렉스 병 등) 4 ℃ 이하에
서 운반, 저장한다. 가급적 14일 이내에 전처리하도록 하고 30일 이내에 분석하도록 한다. 수분이 있
는 상태의 경우 여과하여 수분을 제거하고 토양만 무게를 잰 후 실험에 사용한 다음 수분함량을 계
산하고 건고 량에 대한 농도 값으로 계산하도록 한다.(풍건하여 시료 분석을 할 경우에는 분석대상물
질의 손실이 없는 것을 입증할 수 있어야 한다. 특히 헥사클로로벤젠의 손실이 없는 자료를 제시하여
야 한다.)
6.0 정도보증/정도관리(QA/QC)
6.1 시료채취 과정의 QA/QC
시료 채취 과정에서의 바탕시료의 분석은 시약, 유리 기구, 장치 등으로부터 시료가 오염이 되지 않
았음을 입증하는데 필요하다.
6.1.1 현장 바탕시료
현장 바탕시료는 시료채취에 사용된 적이 없는 유리 기구에 수집한다. 필요에 따라 사용하며, 현장
바탕시료 결과는 측정 결과 값이 규정치를 초과할 경우 오염으로 인하여 측정 결과 값이 초과한 것
이 아니라는 것을 확인하는데 사용될 수 있다.
6.1.2 유리 기구류 바탕시료
유리 기구류 바탕시료(glassware blank)는 시료를 담는데 사용하는 시료채취 장치의 유리 기구류와
실험실에서 사용하는 유리 기구류에 대하여 필요에 따라 실시한다. 실험 군(batch)에 들어가는 모든
유리 기구류의 마지막 세척 용매를 모아서 분석하여 유리 기구류의 오염을 확인하도록 한다.
6.1.3 실험실 바탕시료
실험실 바탕시료(laboratory method blank)는 실험실에서 수행되는 실험 대조 표준시료(performance
control sample)로서 실제 시료의 분석과 같은 절차로 전처리하여 분석한다. 분석 결과 분석대상물질
의 농도는 검출 한계 이하이거나 실제 시료 최대농도의 5 % 이하여야 한다. 매 시료 배치 당 하나
이상의 실험 바탕시료를 분석한다.
6.2 시료분석 과정의 QA/QC
6.2.1 방법검출한계 확인
매질에 대한 방법검출한계 확인은 크로마토그램에서 대상물질의 신호 대 잡신호 비(S/N, signal/noise
ratio)가 2.5배에 해당되는 이론적인 산출농도와 비교하여 달성여부를 확인할 수 있으며, 이론적인 방
법검출한계는 다음 식에 의해 산출한다.
                                    DL( X)= H2.5××RRF
                                                   H n×Q Is
                                                      ×Q AS    (식 1)
                                              IS
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여기서, DL(X) : 분석대상물질의 이론적 방법검출한계(ng/g 또는 ng/kg)
         Hn : 분석대상물질의 크로마토그램 피크의 높이(Y축 수치값)
          HIS : 분석대상물에 상응하는 내부표준물질의 크로마토그램 피크의 높이
                (Y축 수치값)
         RFF : 검정곡선에 대한 분석대상물질의 상대감응계수
         QIS : 분석대상물에 상응하는 내부표준물질의 양(ng)
         QAS : 분석에 사용된 시료의 양(g 혹은 kg)
6.2.2 정확도 확인
정확도는 시료채취용 내부표준물질과 정제용 내부표준물질의 회수율로 확인하며, 각 물질에 대한 회
수율 계산은 다음과 같은 방법에 따른다.
6.2.2.1 유기염소계 농약류 회수율
정제용 내부표준물질 3종에 대한 회수율을 계산한다. 회수율은 실린지 첨가용 내부표준물질
13C12-2,3',4‘,5-TeCB로 보정하며 50 ~ 120 %의 범위를 만족하여야 한다. 정제용 내부표준물질에 대
한 회수율은 시료분석결과에 대한 신뢰성 검토를 위해 시료분석결과와 함께 제시되어야 한다. 다만 헥
사클로로벤젠(HCB, hexachlorobenzene)과 알드린(aldrin) )의 회수율은 40 ~ 120 %, 헥사클로로사이
클로헥산(α-HCH, β-HCH, γ-HCH(Lindane)과 펜타클로로벤젠(Pentachlorbenzen, PeCBz) 농약류 4종
의 회수율은 70 ~ 120 %로 할 수 있다.
6.2.3 검정곡선의 작성 및 검증
검정곡선은 정량범위 내 6개의 농도(CS1 ~ CS6)로 시료군마다 작성하고, CS1~CS6의 상대감도계수
(RRF)의 상대표준편차(RSD)는 ±15 % 이내로 하며 그 허용범위를 벗어나면 재작성한다. 분석 종료
후, 검정곡선의 중간농도(CS3)에 해당하는 표준용액을 비교 측정하여 당초 중간농도 검정곡선 상대감
도계수의 상대표준편차가 ±20 %를 벗어나면 재시험한다.
6.2.4 방법바탕시료의 측정
방법바탕시료는 실제시료와 동일한 방법으로 전처리․분석되어야 하며 측정값은 검출한계 이하이어
야 한다. 시료군마다 1개의 방법바탕시료를 측정한다.
6.2.5 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계 정도관리
표준혼합물의 분해, 주입구 오염, 컬럼과 크로마토그래프 시스템의 활성 저하 등이 기기의 감도를 변
화시킬 수 있다. 격막(septum), 트랩, 주사기, 컬럼 핏팅, 필라멘트 등을 교환했을 경우, 반드시 검정
곡선을 다시 작성할 필요는 없지만 컬럼의 교환이나 길이의 변화, 질량분석기 이온원의 세척, 전자증
배관검출기(electron multiplier detector)의 교환, 주입구 교환을 했을 경우, 기기의 감도에 영향을 줄
수 있으므로 반드시 교정용 표준 용액을 사용하여 검정곡선을 다시 작성해야 한다.
기체크로마토그래프의 주입구는 항상 청결하게 유지되어야하며 기체가 새는 것을 방지해야한다. 따라
서 격막은 너무 느슨하게 조여 줘서는 안 되며, 반대로 너무 강하게 조여주면 주사기를 주입시키기가
어렵다. 격막의 교체 시기는 컬럼 또는 라이너 교체 시 항상 같이 갈아 주는 것이 바람직하다. 라이
너의 경우 시료를 20 ~ 30개 정도(1 batch) 분석한 후에 교체하는 것이 바람직하다.
6.2.5.1 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계의 분해능은 10 % 계곡에서 10,000 이상을 유지해야
한다.
6.2.5.2 PFK(perfluorokerosene) 질량검정결과는 PFK의 이론값과 실측값과의 차가 5 ppm 이하를 만
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족해야 한다.
6.2.5.3 선택이온에 대한 크로마토그램의 피크와 체류시간이 같은 2개 선택이온의 피크 면적 비를 염
소 원자 수에 의한 동위원소 치환체 피크의 자연 존재 비(isotope ratio)와 비교하여 ±15 % 이내에
있으면 정량한다.
6.2.5.4 각 그룹에 대한 잠금질량(lock mass)이 초기 값에서 ±20 % 이상 불안정성이 나타나면, 시료
를 재정제하는 등의 간섭물질 영향을 제거하는 절차를 수행하고 재분석한다.
6.2.5.5 기체크로마토그래프의 주입구는 항상 청결하게 유지되어야하며 기체가 새는 것을 방지해야한
다. 따라서 격막은 너무 느슨하게 조여 줘서는 안 되며, 반대로 너무 강하게 조여 주사기 주입이 어
려워서도 안 된다. 격막의 교체 시기는 컬럼 교체시나 라이너 교체 시 항상 같이 갈아 주는 것이 바
람직하다. 라이너의 경우 시료분석이 20 ~ 30개 정도(1 batch) 분석 후에는 교체하는 것이 바람직하
다. 이때 교체 후에는 MSTFA(N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide) 등으로 10 ~ 15 μL 정
도 주입하여 라이너의 유리내벽을 비활성화 시켜 주거나 비활성 처리된 라이너를 사용한다.
6.2.6 실험실 내부정도관리
6.2.6.1 잔류성 유기오염물질을 측정 분석하는 실험실에서는 분석 방법검출한계와 정밀도/정확도를
연 1회 이상 실시하는 것을 원칙으로 하며, 분석 장비의 주요부품 수리․교체, 분석자 변경 등 내부
정도관리가 필요한 경우 수시로 실시하고 그 결과를 정도관리기록부에 보관하여야 한다.
6.2.6.2 분석 방법검출한계
분석 방법검출한계는 6.2.1 방법에 준하며 또는 인증표준물질(CRM, certified reference materials), 표
준물질(RM, reference materials) 또는 해당 매체에 분석대상 물질을 검정곡선 최소농도의 2 ~ 3배
되는 농도로 첨가한 시료를 가지고 시료와 동일한 분석절차를 7회 반복 실험하여 계산되는 표준편차
에 3.14를 곱하여 구한다.
6.2.6.3 정밀도 및 정확도
6.2.6.3.1 정밀도(precision)는 참값에는 상관없이 반복된 측정값들의 일치정도로 분석 방법검출한계
이상의 농도로 표준시약을 해당 매질에 첨가한 후 반복측정을 통해 얻어지며, 상대표준편차(RSD,
relative standard deviation)나 편차계수(CV, coefficient of variation)로 표현한다.
                                    RSD = CV =     S    × 100
                                                    x                        (식 2)
                             여기서, x : 평균측정값
                                  S : 편차
6.2.6.3.2 정확도(accuracy)는 측정값과 참값 사이의 차이로 일반적으로 회수율로 표현한다.
7.0 분석절차
7.1 전처리
토양 혹은 퇴적물 시료를 전처리할 경우, 초음파 추출(7.1.1) 또는 속슬레 추출(7.1.2) 중 적당한 방법
을 사용한다.
7.1.1 초음파 추출
토양 혹은 퇴적물시료 30 g과 무수황산나트륨 10 g을 마개달린 원심 관에 취하여 정제용 내부표준물
질 1 mg/L 25 μL를 첨가하고 충분히 혼합하여 1시간 방치하고, 아세톤 25 mL를 넣어 10분간 진탕추
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출 후 초음파 조사기를 사용하여 10분간 초음파로 추출한다. 5,000 rpm에서 10분간 원심분리하고 상
등액을 취한다. 추출 분리조작을 3회 반복하고, 추출액을 합하여 염화나트륨용액(5 %) 250 mL를 넣
어둔 500 mL의 분별깔때기에 옮긴 후 노말헥산 50 mL를 넣고 5분간 진탕 추출한다. 추출 조작을 2
회 반복하고, 노말헥산층을 합하여 무수황산나트륨으로 탈수하고 회전식감압농축기를 사용하여 약 1
mL로 농축하고 시료의 전처리액으로 한다.
7.1.2 속슬레 추출
토양 혹은 퇴적물 시료 30 g과 무수황산나트륨 10 g을 유리재 여과조(thimble)에 넣고, 톨루엔 : 아세
톤(8 : 2) 500 mL로 24시간 속슬레 추출한다. 속슬레 추출액을 무수황산나트륨으로 탈수하고, 농축
한 후 헥산으로 용매 전환하여 최종액량이 1 mL 될 때까지 농축한다.
7.2 정제방법
정제방법은 7.2.1 또는 7.2.4 중 적당한 방법을 사용한다.
7.2.1 플로리실 카트리지를 노말헥산 10 mL로 활성화 시킨 후 시료의 전처리액을 부하하고, 에틸아
세테이트-노말헥산(15 %) 20 mL로 유출시켜 분석대상물질을 용출한다. 필요시 황산구리 5 ~ 10 g
을 넣고 1분간 격렬히 혼합시켜 무수황산나트륨 10 g을 충전한 유리컬럼(안지름 10 mm, 길이 300
mm)에 통과시켜 여과한다.(황제거용) 단, DDT류의 13C12의 방해물질이 확인되는 경우에는 산성 실리
카겔 칼럼으로 정제과정을 추가하며 30 mL 헥산으로 용출하여 분석용 시료로 사용한다.
7.2.2 분석용 시료는 회전증발 농축기를 사용하여 농축하며, 과도한 농축으로 인하여 시료의 휘발이
발생하지 않게 주의하며, 노말 헥산으로 치환하여 5 mL 시험관에 부하한다.
7.2.3 시험관에 부하한 시료를 수 mL까지 농축하고 실린지 첨가용 내부 표준물질(1 mg/L) 25 μL를
첨가한 후 질소가스를 불어넣어 0.5 mL까지 농축하여 기기분석용 시료 액으로 한다.
7.2.4 7.1.2의 과정을 거친 속슬레 추출액에 정제과정의 회수율을 확인하기 위한 정제용 내부표준물
질(13C로 치환된 유기염소계 농약 이성질체를 포함한 4종의 유기염소계 농약류의 고분해능질량분석기
(HRMS, high resolution mass spectrometer 정제용 내부표준물질(OCPs Pesticides HRMS clean-up
spike solution)을 일정량을 주입하고, 균질화하여 정제용 시료로 한다.
정제용 시료를 3.3.3의 활성화된 플로리실 SPE 카트리지(solid phase extraction cartridge) 벽면에 묻
지 않도록 주의하여 부하(loading)한 후, 노말헥산 100 mL로 용출하고(1분획), 다이클로로메탄-헥산(2
5 %) 100 mL로 컬럼을 용출(2분획)한다. 2분획 용출액은 농축하여 활성탄 카트리지에 주입하고, 헥
산 15 mL로 용출한다. 플로리실 카트리지의 헥산 분액(fraction)과 활성탄 카트리지의 헥산 분액(frac
tion)을 합하여 100 μL로 농축한 후 실린지첨가용 내부표준물질(13C로 치환된 2,3',4',5-TetraCB) 일정
량을 주입하여 기기분석용 시료로 사용한다.
7.3 기기분석방법
분석은 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계의 전자충격 이온화방식 방법을 사용하며, 정성분석
은 각 동족체의 2개 이온을 선택이온검출법(SIM, selected ion monitoring)과 선택이온 머무름 시간으
로 하고 정량분석은 그 선택이온의 면적비를 계산한 상대감응계수(RRF, relative response factors)법
또는 내부표준법으로 한다.
7.3.1 기체크로마토그래프 분석조건
화합물의 분리가 잘되고 감도가 최적화되도록 기체크로마토그래프의 조건을 결정하고 이 최적의 조건
을 사용하여 분석에 사용되는 모든 시료(표준 용액, 바탕시료, 실제시료)에 대해 동일하게 사용한다.
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7.3.2 고분해능 질량분석기 분석조건
7.3.2.1 질량설정
고분해능 질량분석기는 분해능 10,000(10 % 계곡(vally) 기준) 이상의 상태를 유지해야 하며 선택이
온법으로 각 동족체마다 2개 이상의 선택이온(selected ion), 즉 분자질량(M+) 이온 및 감도가 높은
질량((M+2)+ 또는 (M+4)+) 이온을 소숫점 넷째 자리까지 이용한다.
7.3.2.2 질량검정
기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계는 시료분석조건과 동일한 조건에서 분해능 10,000 이상으로
질량 조정(mass tuning)한 다음, 염화물의 수에 따라 최소 그룹으로 나누어 마그네트 전환방식
(magnet switching)으로 PFK(perfluorokerosene)에 대한 질량검정을 하여야 한다. 이때 각 그룹은 최
소 하나 이상의 잠금질량(lock mass)을 사용하고 1회 싸이클 시간(cycle time)은 1초 이내로 한다.
PFK 질량검정결과는 PFK의 이론값과 실측값과의 차가 5 ppm 이하를 만족하여야 하며, 이 범위를
만족하지 못할 경우에는 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계를 재 조절한다. 각 그룹별 PFK 질
량검정결과는 시료분석결과에 대한 신뢰성 검토를 위해 시료 분석결과와 함께 제시한다.
7.3.2.3 정량법
분석은 동위원소 치환 내부표준물질을 이용한 내부표준분석법으로 상대감도계수(RRF)법에 의해 정량
한다. 시료를 분석하기 전에 5단계 이상의 검정곡선 작성용 표준용액(CS1 ~ CS5)을 분석하여 각 선
택이온에 대한 크로마토그램을 작성하여 각 표준물질(native)의 면적과 이에 대응하는 동위원소 치
환 내부표준물질의 피크 면적으로부터 상대감도계수(RRF)를 구한다.
                 상대감도계수(RRF) = (A1 n + A2n)
                               (A1l + A2l)  × (Cl)
                                              (Cn)                                       (식 3)
여기서, A1n, A2n : 표준물질의 1, 2차 선택이온의 피크 면적
     A1l, A2l : 정량용 표준물질에 첨가된 내부표준물질의 1, 2차 선택이온의 피크 면적
     Cl : 정량용 표준물질에 첨가된 내부표준물질의 농도
     Cn : 정량용 표준물질의 농도
위의 식에 의해 농도별 상대감도계수(RRF)값을 구한 다음, 평균 상대감도계수 (RRFavg.)와 상대표준
편차(RSD)를 계산한다.
                            n            n
                           ∑            ∑ (RRF i -RRF avg.) 2             SD
                  RRF avg. = n , SD =
                           i =1         i =1
                                               n -1     (식 4)   , RSD = RRF
                                                                           avg.
                                                                                  ×100
농도별 상대감도계수 값에 대한 상대표준편차가 ±15 % 이내인 경우는 평균 상대감도계수를 사용하
여 시료를 정량하고, ±15 %를 초과하면 모든 검정곡선 표준용액을 다시 측정하여 새로운 평균 상대
감도계수를 구하여야 한다.
7.4 시료분석
7.4.1 7.3.1과 7.3.2의 방법에 따라 분석기기의 조건을 설정한다.
7.4.2 바탕시료에 표준물질을 첨가하여 7.1과 7.2에 따라 수행한 추출 효율성 실험을 통해 얻어진 각
시료 매질별 최적 전처리 조건에 따라 실제시료를 처리한다. 이때 각 시료에 내부표준물질을 일정 농
도로 첨가하여 바탕시료와 동일한 실험과정을 통해 처리된 시료를 기체크로마토그래프에 주입한다.
7.5 시료분석결과
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7.5.1 정성분석
7.5.1.1 질량수 및 질량형태를 구분하고 선택한 각 분석물질별 두 개의 m/z 이온이 정해진 머무름
시간에서 나타나야 한다.
7.5.1.2 시료 추출물에서 각 분석물질들을 검출하기 위하여 기체크로마토그래프의 피크에 대한 신호
대 잡신호 비(S/N, signal/noise ratio)는 2.5보다 커야 한다.
7.5.2 정량분석
7.5.2.1 정량은 검출된 분석물질과 동위원소 치환 내부표준물질의 상대비율로 정량하는 동위원소희석
법으로 한다.(7.3.2.3 정량법 참고)
                     C = (A1 s + A2s) × (I i) × 1
                         (A1i + A2i) (RRF) V                      (식 5)
여기서, C : 시료 중 농도(ng/g)
        A1s, A2s : 시료에 함유된 이성체의 1차 및 2차 선택이온의 피크 면적
        A1i, A2i : A1s와 A2s에 대응하는 시료에 첨가된 내부표준물질의 1차 및 2차 선택이온의 피크
                   면적
        Ii : 시료에 첨가된 내부표준물질의 양(ng)
        RF : 상대감도계수
        V : 시료량(g)
8.0 결과보고
8.1 분석결과 보고
토양 및 퇴적물 시료에 함유되어 있는 잔류성유기오염물질 중 유기염소계 농약 분석결과 보고 시에
는 다음과 같은 목록을 보고하여야 한다.
8.1.1 시료채취관련자료
시료목록, 시료번호, 시료채취 일자 및 기상사항, 시료채취 장소, 시료채취 방법, 시료채취 양, 시료채
취 과정, 시료보관 방법 등을 보고한다.
8.1.2 분석방법자료
분석일자, 시료량, 추출과정, 정제과정, 농축과정, 농축량, 분석기기 및 조건, 사용한 표준물질 등에 대
한 자료를 보고하여야한다.
8.1.3 분석결과자료
8.1.3.1 검정곡선 작성, 질량검정, 표준물질 및 바탕시료의 크로마토그램을 분석시료의 크로마토그램
과 함께 보고한다.
8.1.3.2 방법검출한계, 방법정량한계 및 산출근거를 보고한다.
8.1.3.3 분석결과 농도 및 회수율을 보고한다.
8.2 결과보고 양식
8.2.1 시료의 분석결과의 농도는 ppb(ng/g 혹은 ug/kg)단위로 표기한다.
8.2.2 각 동질체의 분석결과는 총 합으로 제시하되, 모든 결과에 대한 수치의 표시자릿수는 소수 셋
째자리로 한다. 단, 표시자릿수 이하 다음 자리의 수치가 5 이상이면 끊어 올리고, 5 미만이면 끊어버
린다.
8.2.3 모든 농도결과는 방법검출한계를 적용하여 나타내고 방법검출한계 미만은 N.D로 표시하고 방
법검출한계 값을 같이 제시한다.
                                     68
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8.2.4 결과보고 양식은 부록에 제시한 양식에 따른다.
9.0 참고자료
9.1 Report on hormone-like effects exogenous substances, Japan Chemical Industry, Association,
Vol 11,(1997)
9.2 US EPA, "EPA's Agency-wide Multimedia Persistent, Bioaccumulative, and Toxic Pollutants
Initiative"(EPA 743-R-00-003),(2000)
9.3 Carter, D.S., Crawford, C.G., US. Geological Survey-Water Resources Investigat-ion Report 9
4-4024, 1997-1992.
9.4 Food and Drugs Administration, Pesticide Analytical Mannual 1,(1997)
9.5 Erickson, M.D., "Analytical Chemistry of PCBs; 2nd Edition", CRC Press, Boca Raton, FL,(19
97)
10.0 부록
                                               T 자 손잡이


                                               확장막대




                                               개방형 코어통




                                      그림 1. 시료채취 장비




                                그림 2. 시료채취지점 설정방법
                                  G
                                                    Wind
                                           E


                    H                 B        A       C          D



                                           F

                                  I


                   ○ 소각시설, ● 시료채취지점, ▨ 최대착지농도 발생지점
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A : 최대착지농도 발생지점
B : 발생원과 최대착지농도 발생지점의 중간지점
C : 발생원으로부터 거리가 최대착지농도 발생거리의 2배 지점
D : 발생원으로부터 거리가 최대착지농도 발생거리의 3배 지점
E, F : 최대착지농도 발생지점을 지나 발생원을 중심으로 하는 원상에서 최대착지농도 발생지점의 근
      방지점
G, H, I : 발생원 및 최대착지농도 발생지점을 통과하는 직선과 이 직선과 발생원에서 직교하는 직선
          상에서 발생원으로부터 거리가 최대착지농도 발생거리에 있는 3지점
                   그림 3. 소각시설 주변 시료채취지점 설정방법

                                                5m
                                          5m




                                (◎ 채취위치)
                           그림 4. 5지점 혼합방식
                           시료
                           - 중복(duplicate) 시료 30 g
              토양 또는 퇴적물 시료 30 g을 유리재
            여과조(thimble)에 넣고 톨루엔:아세톤(8:2) 500
                    mL, 24 hr 속슬레 추출
                    속슬레 추출 액 농축
                               - 무수황산나트륨(Na2SO4) 탈수 후, 헥산으로 용매전환
                               - 최종액량 1 mL까지 농축
              플로리실 고체상추출 카트리지 - 정제용내부표준물질(surrogate)
                (florisil SPE cartridge)      - 시료 부하(loading)
                (10 mL 헥산으로 활성화)              - 헥산 100 mL 용출(1분획)
                               - 다이클로로메탄(DCM)/헥산(25 %) 100 mL
                                  용출(2분획)
                    활성탄 Cartridge
                               - 다이클로로메탄(DCM)/헥산(25 %) 100 mL를
                                  농축한 후, 활성탄 카본 카트리지(activated carbon
                                  cartridge)에 주입
                               - 헥산 15 mL로 용출
                               - 모든 분획시료를 100 μL로 농축
                               - 실리지(syringe) 첨가용 내부표준물질일정량 주입
                 HRGC/HRMS 분석
               그림 5. 토양/퇴적물 중 유기염소계 농약류 분석흐름도
                               70
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표 1. 유기염소계 농약의 분석대상물질
          분류                                화합물

                  알드린(aldrin), 클로르데인(chlordane), 디디티(DDT),
                  디엘드린(dieldrin), 엔드린(endrin), 헵타클로르(heptachlor), 미렉스(mirex),
    유기염소계 농약      톡사펜(toxaphene),
                  헥사클로로사이클로헥산(α-HCH, β-HCH, γ-HCH(Lindane),
                  펜타클로로벤젠(Pentachlorbenzen, PeCBz)

표 2. 유기염소계 농약류 측정․분석을 위한 내부표준물질
   시료채취용 내부표준물질               정제용 내부표준물질               실린지첨가용 내부표준물질
                       13C6-HCB
                       13C10Heptachlor
                       13C12-Aldrin
                       13C10Heptachlor epoxide
                       13C10Oxychlordane
                       13C10trans-Chlordane
                       13C12-o,p'-DDE
                       13C10-trans-Nonachlor
                       13C12-p,p'-DDE
                       13C12-o,p'-DDD
                                                  13C12-4,4'-DiCB(15)
                       13C12-Dieldrin
                                                  13
                       13C12-Endrin                C12-2,3',4',5-TeCB(70)
                       13C12-p,p'-DDD
                       13C10-cis-Nonachlor
                       13C12-o,p'-DDT
                       13C12-p,p'-DDT
                       13C10-Mirex
                       13C6-alpha-HCH
                       13C6-beta-HCH
                       13C6-gamma-HCH
                       13C6-PeCBz
( ) : IUPAC No.
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표 3. 유기염소계농약류 분석을 위한 검정곡선 표준용액
                                                      (Unit : ng/mL)
     유기염소계농약류        CS1       CS2        CS3   CS4        CS5
Native OCPs
HCB                  0.4        2         10    40         200
Heptachlor           0.4        2         10    40         200
Aldrin               0.4        2         10    40         200
Heptachlor Epoxide   0.4        2         10    40         200
Oxychlordane         0.4        2         10    40         200
trans-Chlordane      0.4        2         10    40         200
o,p'-DDE             0.4        2         10    40         200
cis-Chlordane        0.4        2         10    40         200
trans-Nonachlor      0.4        2         10    40         200
p,p'-DDE             0.4        2         10    40         200
o,p'-DDD             0.4        2         10    40         200
Dieldrin             0.4        2         10    40         200
Endrin               0.4        2         10    40         200
p,p'-DDD             0.4        2         10    40         200
cis-Nonachlor        0.4        2         10    40         200
o,p'-DDT             0.4        2         10    40         200
p,p'-DDT             0.4        2         10    40         200
Mirex                0.4        2         10    40         200
alpha-HCH            0.4        2         10    40         200
beta-HCH             0.4        2         10    40         200
gamma-HCH            0.4        2         10    40         200
13C6-PeCBz           0.4        2         10    40         200
                                 72
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(표 계속)
 Labeled OCPs
 13C6HCB                      20       20        20   20         20
 13C10-Heptachlor             20       20        20   20         20
 13C12-Aldrin                 20       20        20   20         20
 13C10-Heptachlor Epoxide     20       20        20   20         20
 13C10-Oxychlordane           20       20        20   20         20
 13C10-trans-Chlordane        20       20        20   20         20
 13C12-o,p'-DDE               20       20        20   20         20
 13C10-trans-Nonachlor        20       20        20   20         20
 13C12-p,p'-DDE               20       20        20   20         20
 13C12-o,p'-DDD               20       20        20   20         20
 13C12-Dieldrin               20       20        20   20         20
 13C12-Endrin                 20       20        20   20         20
 13C12-p,p'-DDD               20       20        20   20         20
 13C10-cis-Nonachlor          20       20        20   20         20
 13C12-o,p'-DDT               20       20        20   20         20
 13C12-p,p'-DDT               20       20        20   20         20
 13C10-Mirex                  20       20        20   20         20
 13C6-alpha-HCH               20       20        20   20         20
 13C6-beta-HCH                20       20        20   20         20
 13C6-gamma-HCH               20       20        20   20         20
 13C6-PeCBz                   20       20        20   20         20
 Syringe Standards
 13C12-4,4'-DiCB(15)          20       20        20   20         20
 13C12-2,3',4',5'-TetraCB(7
 0)                           20       20        20   20         20
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제17579호                   관         보              2011. 8.25.(목요일)
표 4. 유기염소계 농약류의 구분, 질량수, 질량 형태, 원소 조성
   구분     질량수 질량형태                  원소 조성                   물질명
         235.0081  M   C13H9 Cl2
                               35              DDD(-CHCl2)
                       C13H93535Cl237          DDT(-CCl3)
         237.0053 M+2 CC13HH935ClCl137ClCl1    DDD(-CHCl2)
                                               DDT(-CCl
                          13 9 1 1                         3)
                       13C1212C1H935Cl2        13C12-DDD(-CHCl2)
         247.0483  M   13C1212C1H935Cl2        13C12-DDT(-CCl3)
                       13C1212C1H935Cl137Cl1   13C12-DDD(-CHCl2)
         249.0454 M+2 13C 12C H 35Cl 37Cl      13C12-DDT(-CCl3)
                            12 1 9 1 1
         246.0003  M   C14H835Cl2              DDE(-Cl2)
         247.9974 M+2 C1314H12835Cl13735Cl1    DDE(-Cl  2)
         258.0405  M     C12 C2H8 Cl2          13C12-DDE(-Cl2)
         260.0376 M+2  13C1212C2H835Cl137Cl1   13C12-DDE(-Cl2)
                       C7H235Cl437Cl1          Aldrin(-C5H6Cl)
         262.8570 M+2 C7H235Cl437Cl1           Dieldrin(-C5H6ClO)
                       C7H235Cl437Cl1          Endrin(-C5H6ClO)
                       C7H235Cl337Cl2          Aldrin(-C5H6Cl)
         264.8541 M+4 C7H235Cl337Cl2           Dieldrin(-C5H6ClO)
                       C7H235Cl337Cl2          Endrin(-C5H6ClO)
                       13C7H235Cl437Cl1        13C12-Aldrin(-C5H6Cl)
     1
         269.8804 M+2 13C7H235Cl437Cl1         13C12-Dieldrin(-C5H6ClO)
                       13C7H235Cl437Cl1        13C12-Endrin(-C5H6ClO)

         271.8102      C  535Cl537Cl1
                  M+2 C 35Cl 37Cl              Mirex(-C5Cl6)
                          5 5 1                Heptachlor(-C5H5Cl)
                       13C7H235Cl337Cl2        13C12-Aldrin(-C6H6Cl)
         271.8775 M+4 13C7H235Cl337Cl2         13C12-Dieldrin(-C5H6ClO)
                       13C7H235Cl337Cl2        13C12-Endrin(-C5H6ClO)

         273.8072      C  535Cl437Cl2
                  M+4 C 35Cl 37Cl              Mirex(-C5Cl6)
                          5 4 2                Heptachlor(-C5H5Cl)
                       13C535Cl537Cl1          13C10-Mirex(-C5Cl6)
         276.8269 M+2 13C 35Cl 37Cl            13C10-Heptachlor(-C5H5Cl)
                            5 5 1
                       13C535Cl437Cl2          13C10-Mirex(-C5Cl6)
         278.8240 M+4 13C 35Cl 37Cl            13C10-Heptachlor(-C5H5Cl)
                            5 4 2
         280.9824 Lock C6F11                   PFK
         283.8102 M+2 C635Cl537Cl1             HCB
         285.8073 M+4 C635Cl437Cl2             HCB
         289.8303 M+2 13C635Cl537Cl1           13C6-HCB
         291.8273 M+4 13C635Cl437Cl2           13C6-HCB

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