yakdoli/chandra-27b-ocr-v1 huggingface dataset:
제17579호                         관             보                    2011. 8.25.(목요일)
(magnet switching)으로 PFK(perfluorokerosene)에 대한 질량검정을 하여야 한다. 이때 각 그룹은 최
소 하나 이상의 잠금질량(lock mass)을 사용하고 1회 싸이클 시간(cycle time)은 1초 이내로 한다.
PFK 질량검정결과는 PFK의 이론 값과 실측값과의 차가 5 ppm 이하를 만족하여야 하며, 이 범위를
만족하지 못할 경우에는 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계를 재 조절한다. 각 그룹별 PFK 질
량검정결과는 시료분석결과에 대한 신뢰성 검토를 위해 시료 분석결과와 함께 제시한다.
7.3.2.3 정량법
분석은 동위원소 치환 내부표준물질을 이용한 내부표준분석법으로 상대감도계수(RRF)법에 의해 정량
한다. 시료를 분석하기 전에 5단계 이상의 검정곡선 작성용 표준용액(CS1~ CS5)을 분석하여 각 선
택이온에 대한 크로마토그램을 작성하여 각 표준물질(native)의 면적과 이에 대응하는 동위원소 치
환 내부표준물질의 피크 면적으로부터 상대감도계수(RRF)를 구한다. 아래 식에 의해 상대감도계수
(RRF)를 얻을 수 있다.
                 상대감도계수(RRF) = (A1n + A2n)
                               (A1l + A2l) × (Cl)
                                             (Cn)                                        (식 3)
여기서, A1n, A2n : 표준물질의 1, 2차 선택이온의 피크 면적
      A1l, A2l : 정량용 표준물질에 첨가된 내부표준물질의 1, 2차 선택이온의 피크 면적
      Cl : 정량용 표준물질에 첨가된 내부표준물질의 농도
      Cn : 정량용 표준물질의 농도
위의 식에 의해 농도별 상대감도계수(RRF)값을 구한 다음, 평균 상대감도계수(RRFavg.)와 상대표준편
차(RSD)를 계산한다.
                            n            n
                           ∑            ∑ (RRF i -RRF avg.) 2             SD
                  RRF avg. = n , SD =
                           i =1         i =1
                                               n -1     (식 4)   , RSD = RRF
                                                                           avg.
                                                                                  ×100
농도별 상대감도계수 값에 대한 상대표준편차가 ±15 % 이내인 경우는 평균 상대감도계수를 사용하
여 시료를 정량하고, ±15 %를 초과하면 모든 검정 곡선 표준용액을 다시 측정하여 새로운 평균 상대
감도계수를 구하여야 한다.
7.4 시료분석
7.4.1 7.3.1과 7.3.2의 방법에 따라 분석기기의 조건을 설정한다.
7.4.2 바탕시료에 표준물질을 첨가하여 7.1과 7.2에 따라 수행한 추출 효율성 실험을 통해 얻어진 각
시료 매질별 최적 전처리 조건에 따라 실제시료를 처리한다. 이때 각 시료에 내부표준물질을 일정 농
도로 첨가하여 바탕시료와 동일한 실험과정을 통해 처리된 시료를 기체크로마토그래프에 주입한다.
7.5 시료분석결과
7.5.1 정성분석
7.5.1.1 질량수 및 질량형태를 구분하고 선택한 각 분석물질별 두 개의 m/z 이온이 정해진 머무름
시간에서 나타나야 한다.
7.5.1.2 시료 추출물에서 각 분석물질들을 검출하기 위하여 기체크로마토그래프의 피크에 대한 신호
대 잡신호 비(S/N, signal/noise ratio)는 2.5보다 커야 한다.
7.5.2 정량분석
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7.5.2.1 정량은 검출된 분석물질과 동위원소 치환 내부표준물질의 상대비율로 정량하는 동위원소희석법
으로 한다.(7.3.2.3 정량법 참고) 농도계산 방법은 다음 식과 같다.
                                   C = (A1s + A2s) × (I i) × 1
                                       (A1i + A2i) (RRF) V                              (식 5)
여기서, C : 시료 중 농도(ng/L)
         A1s, A2s : 시료에 함유된 이성체의 1, 2차 선택이온의 피크 면적
         A1i, A2i : A1s와 A2s에 대응하는 시료에 첨가된 내부표준물질의 1, 2차 선택이온의 피크 면적
         Ii : 시료에 첨가된 내부표준물질의 양(ng)
         RRF : 상대감도계수
         V : 시료량(L)
8.0 결과보고
8.1 분석결과 보고
하천수/호소수 시료에 함유되어 있는 잔류성유기오염물질 중 유기염소계 농약 분석결과 보고 시에는
다음과 같은 목록을 보고하여야 한다.
8.1.1 시료채취관련자료
시료목록, 시료번호, 시료채취 일자 및 기상사항, 시료채취 장소, 시료채취 방법, 시료채취 양, 시료채
취 과정, 시료보관 방법 등을 보고한다.
8.1.2 분석방법자료
분석일자, 시료 량, 추출과정, 정제과정, 농축과정, 농축량, 분석기기 및 조건, 사용한 표준물질 등에
대한 자료를 보고하여야한다.
8.1.3 분석결과자료
8.1.3.1 검정곡선 작성, 질량검정, 표준물질 및 바탕시료의 크로마토그램을 분석시료의 크로마토그램
과 함께 보고한다.
8.1.3.2 방법검출한계, 방법정량한계 및 산출근거를 보고한다.
8.1.3.3 분석결과 농도 및 회수율을 보고한다.
8.2 결과보고 양식
8.2.1 액상시료의 분석결과 농도는 ppt(ng/L) 혹은 ppb(ug/L)단위로 표기한다.
8.2.2 각 동질체의 분석결과는 총 합으로 제시하되, 모든 결과에 대한 수치의 표시자릿수는 소수 셋
째자리로 한다. 단, 표시자릿수 이하 다음 자리의 수치가 5 이상이면 끊어 올리고, 5미만이면 끊어버
린다.
8.2.3 모든 농도결과는 방법검출한계를 적용하여 나타내고 방법검출한계 미만은 N.D로 표시하고 방
법검출한계값을 같이 제시한다.
8.2.4 결과보고 양식은 부록에 제시한 양식에 따른다.
9.0 참고자료
9.1 Report on hormone-like effects exogenous substances, Japan Chemical Industry, Association,
Vol 11,(1997)
9.2 US EPA, "EPA's Agency-wide Multimedia Persistent, Bioaccumulative, and Toxic Pollutants
Initiative"(EPA 743-R-00-003), (2000)
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9.3 Carter, D.S., Crawford, C.G., US. Geological Survey-Water Resources Investiga-tion Report 9
4-4024, (1997-1992)
9.4 Food and Drugs Administration, Pesticide Analytical Mannual 1, (1997)
9.5 Erickson, M.D., "Analytical Chemistry of PCBs; 2nd Edition", CRC Press, Boca Raton, FL, (1
997)
10.0 부록
                                         적산유량계




                                  FS




                                                                폴리우레탄폼 2단


                                            유리섬유여과지

                                                                폴리우레탄폼 1단




                           그림 1. 하천수/호소수 시료채취장치 모식도



        하천지류                                                                     본
                                                                                 류
                                                      채수지점
                           그림 2. 하천수/호소수 채취위치 선정방법 I




                          그림 3. 하천수/호소수 채취위치 선정방법 II
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                        시료 채취

                           - 시료채취량 1 L
                           - 염화나트륨(NaCl) 첨가


              1,700 mL(11회) 및 1,300 mL(1회)
          다이클로로메탄(DCM)/헥산 100, 50, 50 mL로,
                  3회 액체-액체 추출


                     추출 액 농축

                           - 무수황산나트륨(Na2SO4) 탈수 후, 헥산으로 용매 전환
                           - 최종액량 1 mL까지 농축

              플로리실 고체상추출 카트리지 - 정제용내부표준물질(surrogate)
                                           일정량 주입
                (florisil SPE cartridge) - 시료 부하(loading)
                (10 mL 헥산으로 활성화)         - 헥산 100 mL 용출(1분획)

                           - 다이클로로메탄(DCM)/헥산(25 %) 100 mL
                           용출(2분획)
                   활성탄 카트리지

                           - 다이클로로메탄(DCM)/헥산(25 %) 100 mL를
                            농축한 후, 활성탄 카본 카트리지(activated carbon
                            cartridge)에 주입
                           - 헥산 15 mL로 용출
                           - 모든 분획시료를 100 μL로 농축
                           - 실린지(syringe) 첨가용 내부표준물질일정량 주입
                  HRGC/HRMS 분석
             그림 4 하천수/호소수 중 유기염소계 농약류 분석흐름도
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표 1. 유기염소계 농약의 분석대상물질
          분류                                 화합물
                  알드린(aldrin), 클로르데인(chlordane), 디디티(DDT),
                  디엘드린(dieldrin), 엔드린(endrin), 헵타클로르(heptachlor),
    유기염소계 농약      미렉스(mirex), 톡사펜(toxaphene),
                  헥사클로로사이클로헥산(α-HCH, β-HCH,
                  γ-HCH(Lindane), 펜타클로로벤젠(Pentachlorbenzen, PeCBz)



표 2. 유기염소계 농약류 측정․분석을 위한 내부표준물질

   시료채취용 내부표준물질              정제용 내부표준물질                  실린지첨가용 내부표준물질
                       13C6-HCB
                       13C10-Heptachlor
                       13C12-Aldrin
                       13C10-Heptachlor epoxide
                       13C10-Oxychlordane
                       13C10-trans-Chlordane
                       13C12-o,p'-DDE
                       13C10-trans-Nonachlor
                       13C12-p,p'-DDE
                       13C12-o,p'-DDD
                                                    13C12-4,4'-DiCB(15)
                       13C12-Dieldrin
                                                    13
                       13C12-Endrin                  C12-2,3',4',5-TeCB(70)
                       13C12-p,p'-DDD
                       13C10-cis-Nonachlor
                       13C12-o,p'-DDT
                       13C12-p,p'-DDT
                       13C10-Mirex
                       13C6-alpha-HCH
                       13C6-beta-HCH
                       13C6-gamma-HCH
                       13C6-PeCBz
( ) : IUPAC No.
                                    52
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표 3. 유기염소계농약류 분석을 위한 검정곡선 표준용액
                                                           (Unit : ng/mL)
        Compounds          CS1       CS2       CS3   CS4         CS5
Native OCPs
HCB                        0.4        2        10     40         200
Heptachlor                 0.4        2        10     40         200
Aldrin                     0.4        2        10     40         200
Heptachlor Epoxide         0.4        2        10     40         200
Oxychlordane               0.4        2        10     40         200
trans-Chlordane            0.4        2        10     40         200
o,p'-DDE                   0.4        2        10     40         200
cis-Chlordane              0.4        2        10     40         200
trans-Nonachlor            0.4        2        10     40         200
p,p'-DDE                   0.4        2        10     40         200
o,p'-DDD                   0.4        2        10     40         200
Dieldrin                   0.4        2        10     40         200
Endrin                     0.4        2        10     40         200
p,p'-DDD                   0.4        2        10     40         200
cis-Nonachlor              0.4        2        10     40         200
o,p'-DDT                   0.4        2        10     40         200
p,p'-DDT                   0.4        2        10     40         200
Mirex                      0.4        2        10     40         200
alpha-HCH                  0.4        2        10     40         200
beta-HCH                   0.4        2        10     40         200
gamma-HCH                  0.4        2        10     40         200
13C6-PeCBz                 0.4        2        10     40         200
13C6-HCB                   20        20        20     20          20
13C10-Heptachlor           20        20        20     20          20
13C12-Aldrin               20        20        20     20          20
13C10-Heptachlor Epoxide   20        20        20     20          20
13C10-Oxychlordane         20        20        20     20          20
13C10-trans-Chlordane      20        20        20     20          20
13C12-o,p'-DDE             20        20        20     20          20
13C10-trans-Nonachlor      20        20        20     20          20
13C12-p,p'-DDE             20        20        20     20          20
13C12-o,p'-DDD             20        20        20     20          20
13C12-Dieldrin             20        20        20     20          20
13C12-Endrin               20        20        20     20          20
13C12-p,p'-DDD             20        20        20     20          20
13C10-cis-Nonachlor        20        20        20     20          20
13C12-o,p'-DDT             20        20        20     20          20
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                              13C535Cl437Cl2           13C10-Mirex(-C5Cl6)
            278.8240   M+4    13C535Cl437Cl2           13C10-Heptachlor(-C5H5Cl)
            280.9824   Lock   C6F11                     PFK
            283.8102   M+2    C635Cl537Cl1              HCB
            285.8073   M+4    C13635Cl35 437Cl37 2      HCB
            289.8303   M+2       C6 Cl5 Cl1             13C6-HCB
            291.8273   M+4     13C635Cl437Cl2           13C6-HCB
            352.8442   M+2      C10H535Cl537Cl1O       Heptachlor epoxide(-Cl)
            354.8413   M+4      C10H535Cl437Cl2O       Heptachlor epoxide(-Cl)
            362.8778   M+2      13C10H535Cl537Cl1O      13C10-Heptachlor epoxide(-Cl)
            364.8748   M+4      13C10H535Cl437Cl2O      13C10-Heptachlor epoxide(-Cl)
            372.8260   M+2      C10H635Cl637Cl1        Chlordane(-Cl)
            374.8231   M+4      C10H635Cl537Cl2        Chlordane(-Cl)
            380.9761   Lock    C8F15                   PFK
            382.8595   M+2     13C10H635Cl637Cl1       13C10-Chlordane(-Cl)
   2        384.8565   M+4      3C10H635Cl537Cl2       13C10-Chlordane(-Cl)
            386.8053   M+2      C10H43535Cl63737Cl1O    Oxychlordane(-Cl)
            388.8024   M+4      C10H4 Cl5 Cl2O          Oxychlordane(-Cl)
            396.8387   M+2      13C10H435Cl637Cl1O      13C10-Oxychlordane(-Cl)
            398.8358   M+4      13C10H435Cl537Cl2O      13C10-Oxychlordane(-Cl)
            406.7870   M+2      C10H535Cl737Cl1         Nonachlor(-Cl)
            408.7841   M+4      C10H535Cl637Cl2         Nonachlor(-Cl)
            416.8205   M+2      13C10H535Cl737Cl1       13C10-Nonachlor(-Cl)
            418.8175   M+4      13C10C10H535Cl637Cl2    13C10-Nonachlor(-Cl)


표 5. 염소원자수에 의한 동위치 피이크의 자연존재비
 염 소                        질 량 수
 원자수     M    M+2   M+4   M+6   M+8                     M+10        M+12       M+14
    4   76.5  100    48.7 10.5   0.9
    5   61.5  100    65.0 21.1   3.5                     0.2
    6   51.2  100    81.2 35.2   8.5                     1.1        0.06
    7   43.2  100    97.5 52.8  17.1                     3.3        0.36       0.02
    8   33.8  87.9  100.0 65.0  26.4                     6.8         1.1       0.10
    9   27.1  78.1  100.0 74.7  35.8                    11.5         2.4        0.3
   10   21.7  69.5  100.0 85.3  47.8                    18.3         4.9        0.9
         M    M+2   M+4   M+6   M+8                     M+10        M+12       M+14
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표 6. 유기염소계 농약류 분석을 위한 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계의 기기조건(예)
        항목                                       조건
 컬럼                DB-5MS capillary column,
                   60 m × 0.25 mm I.D × 0.32 μm, film thickness
 운반 기체             He(99.9999 %) at 1.0 mL/min
 주입부 온도            260 ℃
 주입방식              비분할방식(purge on at 6.0 min)
 승온조건              100 ℃ for 1min, 20 ℃/min to 200 ℃,
                   2.5 ℃/min to 270 ℃ for 5min
 연결부 온도            260 ℃
 이온원 온도            260 ℃
 이온화 전압            35 eV
 이온화 전류            500 ㎂
 가속전압              10 kV
 이온화 방식            전자충격이온화방식(EI)
 검출방식              선택이온검출방식(SIM)
 질량분해능             >10,000(10 % 계곡)
표 7. 시료 분석결과보고 양식
            항목                                     형식 및 단위
           시료번호                                      # 000
          시료분석일자                                    년. 월. 일
          시료조제방법                                      000
          시료추출방법
           시료 부피                                     mL or L
           정제방법
   내부표준물질        채취용
      사용량        정제용                                   ng
               실린지첨가용                                  ng
   분석기기조건         GC
                  MS
     분석결과        회수율                                 %
                  농도                            실측농도 및 환산농도
<붙임>
1. 분석크로마토그램
2. 각 이성체별 농도 및 회수율 결과 표
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                잔류성유기오염물질공정시험기준                             ES 10906.1a
     토양/퇴적물 시료 중 유기염소계 농약류시험방법-HRGC/HRMS                                    2011
  (Official Method of Organochorine Pesticides in Soil and Sediment
                          by HRGC/HRMS)
1.0 개요
1.1 목적
이 시험기준은 토양/퇴적물 시료에서 잔류성유기오염물질(POPs, persistent organic pollutants)을 측
정 분석함에 있어, 시료채취, 추출, 정제 그리고 기기분석 등 제반 절차의 정확과 통일을 기하는데 있
다.
1.2 적용범위
1.2.1 토양/퇴적물 시료 중 알드린(aldrin), 디엘드린(dieldrin), 엔드린(endrin), 클로르데인(chlordane),
디디티(DDT), 헥사클로로벤젠(hexachlorobenzene), 헵타클로르(heptachlor), 미렉스(mirex), 헥사클로
로사이클로헥산(α-HCH, β-HCH, γ-HCH(Lindane)) 과 펜타클로로벤젠(Pentachlorbenzen, PeCBz)등
유기염소계 농약(OCPs, organochorine pesticides)을 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계(HRGC
/HRMS, high resolution gas chromatograph/high resolution mass spectrometer)로 분석하는 방법에
적용한다.
1.2.2 유기염소계 농약류 22종의 회수율은 50 ~ 120 % 범위를 만족하고, 분석 방법검출한계(MDL,
method detection limit)는 20.0 ~ 100.0 ng/kg을 만족해야한다. 다만 헥사클로로벤젠(HCB, hexachlor
obenzene)과 알드린(aldrin)은 40 ~ 120 %로 할 수 있다.
1.3 간섭물질
1.3.1 분석결과에 오류를 가져올 수 있는 주요 오염원으로는 용매, 시약, 유리 기구 및 그 외 분석과
정 중에 사용하는 모든 기구 등 이다. 이들은 기체 크로마토그램상의 바탕선을 상승시키는 등 시료분
석과정에 영향을 줄 수 있으며, 분석자료의 질을 저하시킬 수 있다. 따라서 모든 시약은 순도 및 불
순물의 종류와 함량을 고려하여 엄선하고 필요한 경우 용매나 시약은 증류 및 정제하여 사용한다. 각
실험실에서는 이들 오염원으로 인한 영향 유무와 수준을 실험실 정제수 바탕시료(laboratory reagent
blank)의 측정을 통한 평가가 필요하다.
1.3.2 유리 기구류는 적절한 세척이 매우 중요하다. 잘못 세척된 유리 기구류는 분석과정 중 시료를
오염시킬 수 있으며 유리표면에 분석물질이 흡착될 경우 손실의 우려가 있으므로 유리 기구류의 적
합한 세척방법은 매우 중요하다.
1.3.2.1 유리 기구류는 마지막 사용 용매로 한번 헹구어 준 후 바로 세제로 씻는다. 세제용액에 유리
기구를 넣고 30분간 초음파 세척한다.
1.3.2.2 세제로 세척한 후, 뜨거운 물, 수돗물, 정제수 순으로 헹군다. 열에 안정한 물질의 경우 증류
수 세척만으로는 잘 제거되지 않기 때문에 다시 아세톤, 헥산, 다이클로로메탄의 용매 순으로 각각 3
회 헹군 후 105 ℃ 오븐에서 1시간 이상 건조하여 사용한다.
1.3.3 분석에 사용되는 모든 물질은 처음과 시료군마다 실험실 정제수 바탕시료의 측정을 통해 오염
원으로 인한 간섭이 없음을 최대 20개의 시료마다 확인하여야 한다.
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1.3.4 실험실 정제수 바탕시료(laboratory reagent blank)는 실제시료의 매질과 가능하면 같아야 하
고, 이 기준매질에는 검출하고자 하는 유기염소계 농약류가 검출 한계 값보다 낮게 함유되어야 한다.
1.3.5 고농도 시료를 측정한 직후, 다음 시료를 측정하면 고농도 시료의 영향(carryover,
cross-contamination)을 받아 잘못된 결과를 얻을 수 있다. 따라서 고농도의 시료 측정 후, 마지막에
사용된 유기용매를 2~3번 측정하여 피크가 없는 것을 확인한 후 다음 시료를 분석한다.
1.3.6 잔류농약분석급 이상의 시약이나 용매를 사용하고, 필요한 경우 증류나 정제하는 과정을 통해
불순물들의 방해로 인한 문제를 최소화 하도록 한다.
1.3.7 시료와 작업용 표준용액(working solution)은 전 처리 시 동일한 용매를 사용하고 같은 과정을
거친다.
1.3.8 기체크로마토그래프 주입구의 라이너는 비활성 처리된 라이너를 사용하고, 일정한 개수의 시료
를 분석한 후 정기적으로 바꿔주어야 한다. 또한 라이너의 극성을 비활성화 시키기 위하여
MSTFA(N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide)를 15 μL 정도 넣어준 후 주입구, 오븐, 인터
페이스를 300 ℃에서 약 30분간 유지하여 잔량의 MSTFA를 빼낸다. 분석항목이 엔드린(endrin)인 경
우 라이너의 유리와 강하게 흡착되어 분석의 재현성이 떨어지므로 비활성화 과정을 거치는 것이 좋다.
2.0 용어정의
2.1 표준원액 및 내부표준원액
표준원액(stock standard solution) 및 내부표준원액은 고상 또는 액상의 순수 표준물질(pure
reference materials)로서 단일 또는 몇 가지 물질을 일정 용매에 용해시킨 고농도의 표준용액을 말한
다.
2.2 혼합표준용액 및 혼합내부표준용액
혼합표준용액(PDS, primary dilution standard solution) 및 혼합내부표준용액은 검정곡선 작성을 위한
작업용액(working solution)을 만들기 위해 제조되는 혼합표준용액을 말하며, 분석대상물질과 내부 표
준물질의 표준원액을 혼합․희석하여 제조한다.
2.3 검정곡선 표준용액
동위원소 희석법에 의한 검정곡선 표준용액(calibration standard solution)은 분석대상 물질을 농도별
로 조제한 용액에 동위원소 치환 내부표준물질이 일정농도가 되도록 혼합 조제한 것(CS1 ~ CS5)이
며, 절대검량선법에 의한 검정곡선 표준용액은 표준원액을 가지고 필요한 농도 범위로 희석하여 조제
한 것으로, 2가지 모두 분석대상물질에 대한 기기의 감응도 평가를 위한 검정곡선 작성에 이용한다.
2.4 동위원소 치환 내부표준물질
동위원소 치환 내부표준물질(2H-, 13C-labelled internal standard)은 동위원소로 치환된 물질로 만들어
진 표준물질로 내부표준법에 의한 분석방법에 사용된다.
2.4.1 시료채취용 내부표준물질
시료채취용 내부표준물질은 분석하고자 하는 물질과 유사한 화학적 구조나 화학적 성질을 가지며 시
료 매질 중에서는 발견되지 않는 유기화합물로 시료채취방법의 신뢰성을 알기 위해 시료채취 직전에
첨가하여 사용한다.
2.4.2 정제용 내부표준물질
정제용 내부표준물질은 분석하고자 하는 물질과 유사한 화학적 구조나 화학적 성질을 가지며 시료
매질 중에서는 발견되지 않는 유기화합물로 분석방법의 신뢰성을 알아보기 위해 시료처리나 추출 이
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전에 첨가하여 사용한다.
2.4.3 실린지 첨가용 내부표준물질
실린지 첨가용 내부표준물질은 분석하고자 하는 물질과 유사한 화학적 구조나 화학적 성질을 가지며
시료 매질 중에서는 발견되지 않는 유기화합물로 분석방법의 재현성 및 정확성을 알아보기 위해 시
료전처리 후 기기분석 이전에 첨가하여 사용한다.
2.5 고체상추출법
고체상추출법(SPE, solid phase extraction)은 분석대상물질의 물리 화학적 특성에 따라 고체 또는 반
고체 불순물을 제거하는 분리방법으로 시료의 정제 및 농축에 사용된다. 이 방법은 액체 이동상에 용
해된 분석대상물질이 고체상 고정상을 통과하면서 상호작용의 차이에 의해 불순물과 분리되며 액체/
액체 추출법과 비교하면 불완전한 상 분리, 회수율 저하 등 단점이 없는 효과적인 추출 정제방법이
다. 고정상으로 사용되는 고체상 흡착제는 분자 간 상호작용에 따라 극성, 비극성, 이온성 등이 있으
며 주로 실린지 형 카트리지 또는 평면형 디스크로 실용화되어 있다. 카트리지 또는 디스크를 이용한
고체상추출법은 비교적 소량의 용매를 이동상으로 사용하므로 신속 간편하게 분석대상물질과 불순물
을 분리할 수 있다.
3.0 분석기기 및 기구
3.1 추출장치
3.1.1 속슬레 추출장치
속슬레 추출장치(soxhlet extraction device)는 유리재 여과조(thimble), 냉각장치, 추출 플라스크 및
가열장치 등으로 구성되어야 한다.
3.1.2 액체-액체 추출장치
액체-액체 추출장치(liquid-liquid extraction device)는 수직 진탕기와 분별깔때기로 이루어져 있으며,
수직 진탕기는 여러 개의 분별깔때기를 한꺼번에 수직으로 진탕할 수 있는 것으로 진탕속도 및 시간
조절이 가능한 것을 사용한다.
3.1.3 초음파 추출장치
토양 용출시험이 가능한 초음파 조사기 혹은 초음파 세척기를 활용한다.
3.2 농축장치
3.2.1 회전증발 농축기
회전증발 농축기는 증류플라스크, 농축수기, 물중탕기(±2 ℃ 이내로 조절 가능한 것), 냉각장치 등으
로 구성되어야 한다. 농축하고자 하는 용매의 특성(끓는점)을 고려하여 물중탕기의 온도를 설정한다.
농축하는 동안 냉각수 순환장치를 이용하여 냉각수를 흘려주며, 냉각수 순환장치가 없는 경우 수돗물
을 계속해서 흘려보내준다. 시료의 농축에 앞서 농축기와 수기 연결부분은 아세톤 및 노말헥산으로 3
회 이상 세척하여 교차오염 등을 예방한다.
3.2.2 질소 농축기
질소 농축기는 질소가스가 연결될 수 있는 미세관과 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE,
polytetrafluoroethylene)으로 코팅된 바늘, 기체의 유량조절이 가능한 유량계, 시료용기를 고정할 수
있는 장치로 구성되어야 한다. 시료의 농축에 앞서 농축기의 바늘부분은 아세톤 및 노말헥산으로 3회
이상 세척하여 교차오염 등을 예방하고, 농축 시 질소가스의 세기에 의해 시료가 시료용기의 외부로
유출되지 않게 항상 주의한다.
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3.3 정제용 컬럼장치
3.3.1 플로리실 컬럼
플로리실 컬럼(florisil column)은 사용하기 전에 200 ℃에서 약 18시간 건조하여 활성화한 것을 사용
하며, 정제용 컬럼(φ15 mm x 300 mm)은 하단에 유리섬유를 채운 후, 무수황산나트륨 2 g, 활성화된
플로리실 10 g, 무수황산나트륨 2 g을 순차적으로 노말헥산과 함께 습식으로 충전하여 사용한다.
3.3.2 실리카겔 컬럼
3.3.2.1 활성 실리카겔
0.063 ~ 0.200 mm(70 ~ 230 mesh)의 것을 130 ℃에서 18시간 이상 건조 후, 데시케이터 안에서 약
30분간 방냉하여 바로 사용하며, 정제용 컬럼(φ15 mm x 300 mm)은 하단에 유리섬유를 채운 후, 무
수황산나트륨 2 g, 활성화된 실리카겔 5 g, 무수황산나트륨 2 g을 순차적으로 노말헥산과 함께 습식
으로 충전하여 사용한다.
3.3.2.2 산성 실리카겔(20 % H2SO4)
활성 실리카겔 사용량의 무게비로 20 %가 되도록 황산(H2SO4)을 첨가하여 혼합한 후, 바로 사용한
다. 단, 바로 사용하지 않는 경우에는 밀폐하여 데시케이터에 보관하며 사용하되, 1주일 경과된 것은
사용하지 않는다. 정제용 컬럼(φ12 mm x 300 mm)은 하단에 유리섬유를 채운 후, 무수황산나트륨
1 g, 산성 실리카겔 2 g, 무수황산나트륨 1 g을 순차적으로 건식 충전하여 사용한다.
3.3.3 카트리지
3.3.3.1 플로리실 카트리지
SPE 카트리지(solid phase extraction cartridge)는 5 g/20 mL 또는 이와 동등한 성능을 가진 카트리지
를 사용한다. 카트리지는 10 mL 헥산으로 활성화시킨다.
3.3.3.2 활성탄 카트리지
활성탄 카트리지는 3 mL/0.25 g 또는 이와 동등한 성능을 가진 카트리지를 사용한다.
3.4 분석용 저울
0.0001 g까지 정확하게 칭량할 수 있는 저울을 사용한다.
3.5 미량주사기
1 ~ 500 μL 용량의 미량주사기(micro syringe)를 사용한다.
3.6 분별깔때기
외부 충격에 강한 1 L 용량의 유리재질과 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE, polytetrafluoroethylene)
재질의 코크를 사용한다.
3.7 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계
3.7.1 기체크로마토그래프
기체크로마토그래프(gas chromatograph)는 모세관 컬럼(capillary column)이 장착된 분할(spilt) 또는
비분할(splitless) 주입과 일정온도의 유지 및 설정 기능이 내재된 것을 사용하여야 한다.
3.7.2 모세관 컬럼
모세관 컬럼(capillary column)은 모든 대상물질이 적절하게 분리 가능한 모세관 컬럼을 분석목적에
따라 선정하여 사용한다.
3.7.3 권장 컬럼
모세관 길이 30 m 이상, 내경 0.2 mm 이상의 것으로 유기염소계 농약 분석 전용 컬럼(예로는
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CLPesticides 2) 또는 이와 동등한 성능을 가진 것(예로는 Ultra-2, DB-5MS, DB-624, HT-8)을 사용
한다.
3.7.4 고분해능 질량분석기
고분해능 질량분석기(HRMS, high resolution mass spectrometer)는 원칙적으로 이중집중형(double
focusing type)으로 분해능 10,000 이상(10 % 계곡(valley) 기준) 또는 동등 이상의 성능을 갖춘 것을
사용하여야 한다.
4.0 시약 및 표준용액
4.1 시약
4.1.1 운반기체
운반 기체(carrier gas)는 헬륨(helium) 99.9999% 이상의 것을 사용한다.
4.1.2 바탕시료
바탕시료(reagent blank)는 바탕시료로 사용되는 재료 및 기구는 6.0 QA/QC에서 제시한 시료채취 준
비 및 7.1 전처리 부분에서 제시한 조건을 만족하는 재료와 기구를 사용하여 본 실험조건에서 대상물
질이 검출되지 않아야 한다.
4.1.3 노말헥산
노말헥산(n-hexane, C6H14, 분자량 : 86.17)은 잔류농약 분석급 이상을 사용하며 바탕시험 할 때 표준
물질의 피크 부근에 불순물 피크가 없는 것을 확인한다.
4.1.4 무수황산나트륨
무수황산나트륨(sodium sulfate anhydrous, Na2SO4, 분자량 : 142.04)은 정밀분석용(ultra fine grade)
이상의 시약을 사용한다.
4.1.5 아세톤
아세톤(acetone, CH3COCH3, 분자량 : 58.08)은 잔류농약 분석급 이상을 사용하며 바탕시험 할 때 표
준물질의 피크 부근에 불순물 피크가 없는 것을 확인한다.
4.1.6 에틸아세테이트
에틸아세테이트(ethyl acetate, C4H8O2, 분자량 : 88.1)는 잔류농약 분석급 이상을 사용하며 바탕시험
할 때 표준물질의 피크 부근에 불순물 피크가 없는 것을 확인한다.
4.1.7 염화나트륨
염화나트륨(sodium chloride, NaCl, 분자량 : 58.44)은 정밀분석용(ultra fine grade) 이상의 시약을 사
용한다.
4.1.8 황산구리
황산구리(copper sulfate, CuSO4․5H2O, 분자량 : 249.7)은 정밀분석용(ultra fine grade) 이상의 시약
을 사용한다.
4.2 표준용액
4.2.1 표준물질
순수한 물질 또는 고농도로 용매에 녹여 있는 것을 구입하여 사용하며, 정제용 내부표준물질은 13C로
치환된 유기염소계 농약류의 혼합표준용액과 실린지 첨가용 내부표준물질은 13C로 치환된 폴리염화비
닐(PCBs), 또는 이와 동등한 표준용액을 사용한다. 실험에 사용하는 모든 혼합표준용액은 적합한 작
업 농도범위로 희석하여 사용한다.
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