yakdoli/chandra-27b-ocr-v1 huggingface dataset:
제17579호                       관              보                    2011. 8.25.(목요일)
위의 식에 의해 농도별 상대감도계수(RRF)값을 구한 다음, 평균 상대감도계수(RRFavg.)와 상대표준편
차(RSD)를 계산한다.
                          n            n
                         ∑            ∑ (RRF i -RRF avg.) 2             SD
                RRF avg. = n , SD =
                         i =1         i =1
                                             n -1       (식 4) , RSD = RRF
                                                                         avg.
                                                                                ×100
농도별 상대감도계수 값에 대한 상대표준편차가 ±15 % 이내인 경우는 평균 상대감도계수를 사용하
여 시료를 정량하고, ±15 %를 초과하면 모든 검정곡선 표준용액을 다시 측정하여 새로운 평균 상대
감도계수를 구하여야 한다.
7.4 시료분석
7.4.1 7.3.1과 7.3.2의 방법에 따라 분석기기의 조건을 설정한다.
7.4.2 바탕시료에 표준물질을 첨가하여 7.1과 7.2에 따라 수행한 추출 효율성 실험을 통해 얻어진 각
시료 매질별 최적 전처리 조건에 따라 실제시료를 처리한다. 이때 각 시료에 내부표준물질을 일정 농
도로 첨가하여 바탕시료와 동일한 실험과정을 통해 처리된 시료를 기체크로마토그래프에 주입한다.
7.5 시료분석결과
7.5.1 정성분석
7.5.1.1 분석하기 위해 질량수 및 질량 형태를 구분하고 선택한 각 분석 물질별 두 개의 m/z 이온이
정해진 머무름 시간에서 나타나야 한다.
7.5.1.2 시료 추출물에서 각 분석물질들을 검출하기 위하여 기체크로마토그래프의 피크에 대한 신호
대 잡신호 비(S/N, signal/noise ratio)는 2.5보다 커야 한다.
7.5.2 정량분석
7.5.2.1 정량은 검출된 분석물질과 동위원소 치환 내부표준물질의 상대비율로 정량하는 동위원소희석
법으로 한다.(7.3.2.3 정량법 참고) 농도계산 방법은 다음 식과 같다.
                         C = (A1s + A2s) × (I i) × 1
                             (A1i + A2i) (RRF) W                                       (식 5)
여기서, C : 시료 중 농도(pg/m3 또는 ng/m3)
       A1s, A2s : 시료에 함유된 이성체의 1, 2차 선택이온의 피크 면적
       A1i, A2i : A1s와 A2s에 대응하는 시료에 첨가된 내부표준물질의 1, 2차 선택이온의 피크 면적
       Ii : 시료에 첨가된 내부표준물질의 양(pg 또는 ng)
       RRF : 상대감도계수
       W : 시료량(m3)
8.0 결과보고
8.1 분석결과 보고
시료의 측정․분석 후, 결과 보고 시에는 다음과 같은 목록을 보고하여야 한다.
8.1.1 시료채취관련자료
시료목록, 시료번호, 시료채취 일자 및 기상사항, 시료채취 장소, 시료채취 유량, 시료채취 방법, 시료
채취 양, 시료채취 과정, 시료보관 방법 등을 보고한다.
8.1.2 분석방법자료
분석일자, 시료 량, 추출과정, 정제과정, 농축과정, 농축량, 분석기기 및 조건, 사용한 표준물질 등에
대한 자료를 보고한다.
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8.1.3 분석결과자료
8.1.3.1 검정곡선 작성, 질량검정, 표준물질 및 바탕시료의 크로마토그램을 분석시료의 크로마토그램
과 함께 보고한다.
8.1.3.2 방법검출한계, 방법정량한계 및 산출근거를 보고한다.
8.1.3.3 분석결과 농도 및 회수율을 보고한다.
8.2 결과보고 양식
8.2.1 시료 분석결과 실측농도는 표준상태(0 ℃, 1기압)에서의 pg/m3 또는 ng/m3으로 표기한다.
8.2.2 각 동질체의 분석결과는 총 합으로 제시하되, 모든 결과에 대한 수치의 표시 자릿수는 소수 셋
째자리로 한다. 단, 표시자릿수 이하 다음 자리의 수치가 5 이상이면 끊어 올리고, 5 미만이면 끊어버
린다.
8.2.3 모든 농도결과는 방법검출한계를 적용하여 나타내고 방법검출한계 미만은 N.D.로 표시하고 방
법검출한계값을 같이 제시한다.
8.2.4 결과보고 양식은 부록에 제시한 양식에 따른다.
9.0 참고자료
9.1 Report on hormone-like effects exogenous substances, Japan Chemical Industry, Association,
Vol 11, 1997.
9.2 US EPA, "EPA's Agency-wide Multimedia Persistent, Bioaccumulative, and Toxic Pollutants
Initiative"(EPA 743-R-00-003), 2000
9.3 Carter, D.S., Crawford, C.G., US. Geological Survey-Water Resources Investigat-ion Report 94
-4024, 1997-1992.
9.4 Food and Drugs Administration, Pesticide Analytical Mannual 1, 1997.
9.5 Erickson, M.D., "Analytical Chemistry of PCBs; 2nd Edition", CRC Press, Boca Raton, FL, 19
97.
10.0 부록




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           그림 1. 환경대기 시료채취 장치구성 예(A형)




          그림 2. 환경대기 시료채취 장치의 구성 예(B형)




             그림 3. 정제용 다층실리카 컬럼 장치
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                  폴리우레탄폼(PUF),
                   석영섬유필터(QFF),
                 활성탄수지펠트(ACF) 장착
                        - 유속 700 L/min, 24시간 연속 시료채취
                          시료 채취량 1,000 m3 이상


            폴리우레탄폼(PUF), 석영섬유필터(QFF),
                 활성탄수지펠트(ACF)
                톨루엔 500 mL, 16hr


                 속슬레 추출 액 농축

                        - 무수황산나트륨(Na2SO4)탈수 후, 헥산으로 용매전환
                        - 최종액량 1 mL까지 농축

                 다층실리카 컬럼
                        - 시료를 1 mL까지 농축
                        - 정제용내부표준물질(surrogate)
                        - 시료 부하(loading)
                        - 헥산 250 mL 용출
                  알루미나 컬럼
                         - 헥산 250 mL를 농축
                         - 알루미나에 주입
                         - 헥산 30 mL로 용출(1분획, 버림)
                         - 다이클로로메탄(DCM)/헥산(50 %) 40 mL로
                          용출(2분획)
                         - 2 분획시료를 100 μL로 농축
                         - 실린지(syringe) 첨가용 일정량 주입
                HRGC/HRMS 분석
          그림 4. 환경대기 중 폴리브롬화디페닐에테르(PBDEs) 분석 흐름도
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표 1. 폴리브롬화디페닐에테르(PBDEs) 분석대상물질
            분류                                                  화합물
                             2,2‘,4,4’-Tetrabromodiphenyl ether (47)
                             2,2‘,4,5’-Tetrabromodiphenyl ether (49)
                             2,3‘,4,4’-Tetrabromodiphenyl ether (66)
                             2,3‘,4',6-Tetrabromodiphenyl ether (71)
                             3,3‘,4,4’-Tetrabromodiphenyl ether (77)
                             2,2‘,3,4,4’-Pentabromodiphenyl ether (85)
                             2,2‘,4,4',5-Pentabromodiphenyl ether (99)
                             2,2‘,4,4',6-Pentabromodiphenyl ether (100)
           PBDEs             2,3‘,4,4',6-Pentabromodiphenyl ether (119)
           (17종)
                             3,3‘,4,4',5-Pentabromodiphenyl ether (126)
                             2,2‘,3,4,4’,5-Hexabromodiphenyl ether (138)
                             2,2‘,4,4',5,5'-Hexabromodiphenyl ether (153)
                             2,2‘,4,4',5,6'-Hexabromodiphenyl ether (154)
                             2,3,3‘,4,4’,5-Hexabromodiphenyl ether (156)
                             2,2‘,3,4,4’,5',6-Heptabromodiphenyl ether (183)
                             2,2‘,3,4,4’,6,6'-Heptabromodiphenyl ether (184)
                             2,3,3',4,4’,5',6-Heptabromodiphenyl ether (191)
( ) : IUPAC No.
  표 2. 폴리브롬화디페닐에테르(PBDEs) 측정․분석을 위한 내부표준물질
                         정제용 내부표준물질                                         실린지첨가용 내부표준물질
  4-Bromo[ C12]diphenyl ether (3L)
              13
  4,4'-Dibromo[13C12]diphenyl ether (15L)
  2,4,4'-Tribromo[13C12]diphenyl ether (28L)
  2,2',4,4'-Tetrabromo[13C12]diphenyl ether (47L)
  2,2',4,4',5-Pentabromo[13C12]diphenyl ether (99L)                2,2',3,4,4',5'-Hexabromo[13C12]diphenyl ether
  2,2',4,4',5,5'-Hexabromo[13C12]diphenyl ether (153L)             (138L)
  2,2',4,4',5,6'-Hexabromo[13C12]diphenyl ether (154L)
  2,2',3,4,4',5',6-Heptabromo[13C12]diphenyl ether (183L)
  2,2',3,3',4,4',6,6'-Octabromo[13C12]diphenyl ether (197L)
  2,2',3,3',4,4',5,6,6'-Nonabromo[13C12]diphenyl ether (207L)
  Decabromo[13C12]diphenyl ether (209L)
 ( ) : IUPAC No.

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표 3. 폴리브롬화디페닐에테르(PBDEs) 분석을 위한 검정곡선 표준용액
                                                                               (Unit : ng/mL)
                   Compounds                           CS1   CS2   CS3      CS4       CS5
Native PBDEs
2,2‘,4,4’-Tetrabromodiphenyl ether (47)                1.0   5.0   20        100      400
2,2‘,4,5’-Tetrabromodiphenyl ether (49)                1.0   5.0   20        100      400
2,3‘,4,4’-Tetrabromodiphenyl ether (66)                1.0   5.0   20        100      400
2,3‘,4',6-Tetrabromodiphenyl ether (71)                1.0   5.0   20        100      400
3,3‘,4,4’-Tetrabromodiphenyl ether (77)                1.0   5.0   20        100      400
2,2‘,3,4,4’-Pentabromodiphenyl ether (85)              1.0   5.0   20        100      400
2,2‘,4,4',5-Pentabromodiphenyl ether (99)              1.0   5.0   20        100      400
2,2‘,4,4',6-Pentabromodiphenyl ether (100)             1.0   5.0   20        100      400
2,3‘,4,4',6-Pentabromodiphenyl ether (119)             1.0   5.0   20        100      400
3,3‘,4,4',5-Pentabromodiphenyl ether (126)             1.0   5.0   20        100      400
2,2‘,3,4,4’,5-Hexabromodiphenyl ether (138)            2.0   10    40        200      800
2,2‘,4,4',5,5'-Hexabromodiphenyl ether (153)           2.0   10    40        200      800
2,2‘,4,4',5,6'-Hexabromodiphenyl ether (154)           2.0   10    40        200      800
2,3,3‘,4,4’,5-Hexabromodiphenyl ether (156)            2.0   10    40        200      800
2,2‘,3,4,4’,5',6-Heptabromodiphenyl ether (183)        2.0   10    40        200      800
2,2‘,3,4,4’,6,6'-Heptabromodiphenyl ether (184)        2.0   10    40        200      800
2,3,3',4,4’,5',6-Heptabromodiphenyl ether (191)        2.0   10    40        200      800
Labeled PBDEs
4-Bromo[13C12]diphenyl       ether (3L)                            100
4,4'-Dibromo[ C1312]diphenyl ether (15L)
                   13                                              100
2,4,4'-Tribromo[ C12]diphenyl        ether (28L)                   100
2,2',4,4'-Tetrabromo[ C1312]diphenyl ether (47L)
                          13                                       100
2,2',4,4',5-Pentabromo[ C1312]diphenyl ether (99L)                 100
2,2',4,4',5,5'-Hexabromo[ C12]diphenyl ether
(153L)                                                             200
2,2',4,4',5,6'-Hexabromo[13C12]diphenyl ether
(154L)                                                             200
2,2',3,4,4',5',6-Heptabromo[13C12]diphenyl ether
(183L)                                                             200
2,2',3,3',4,4',6,6'-Octabromo[13C12]diphenyl ether
                                                                   200
(197L)
2,2',3,3',4,4',5,6,6'-Nonabromo[13C12]diphenyl ether
                                                                   500
(207L) 13
Decabromo[ C12]diphenyl ether (209L)                               500
Syringe Standards
2,2',3,4,4',5'-Hexabromo[13C12]diphenyl ether                      200
(138L)
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표 4. 브롬 원자수에 의한 동위치 피크의 이론존재비와 QC 한계치
     브 롬         선택이온      이론비    Lower QC limit                 Upper QC limit
     원자수
       1         M/M+2      1.03       0.88                           1.18
       2         M/(M+2)    0.43       0.47                           0.59
       3       (M+2)/(M+4)  1.03       0.88                           1.18
       4       (M+2)/(M+4)  0.70       0.60                           0.81
               (M+4)/(M+6)  1.54       1.31                           1.77
       5       (M+4)/(M+6)  1.03       0.88                           1.18
       6       (M+4)/(M+6)  0.77       0.65                           0.89
               (M+6)/(M+8)  1.37       1.16                           1.58
       7       (M+6)/(M+8)  1.03       0.88                           1.18
       8       (M+6)/(M+8)  0.82       0.70                           0.94
       9      (M+8)/(M+10)  1.03       0.88                           1.18
      10      (M+8)/(M+10)  0.73       0.86                           0.99

표 5. 폴리브롬화디페닐에테르(PBDEs) 분석을 위한 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계의기기조건(예)
         항목                                     조건
 컬럼                DB-5HT, capillary column
                   15 m × 0.25 mm I.D × 0.10 μm, film thickness
 운반 기체             He(99.9999 %) at 1.0 mL/min
 주입부 온도            280 ℃
 주입방식              비분할방식(splitless)
 승온조건              (Run time: 35min) - 100 ℃(5 min) - 40 ℃/min - 200 ℃(5 min) -
                   10 ℃/min - 320 ℃(10 min)
 연결부 온도            270 ℃
 이온원 온도            270 ℃
 이온화 전압            35 eV
 이온화 전류            580 μA
 가속전압              10 kV
 이온화 방식            전자충격이온화방식(EI)
 검출방식              선택이온검출방식(SIM)
 질량분해능             >10,000(10 % 계곡)
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표 6. 폴리브롬화디페닐에테르(PBDEs)의 측정 이온 질량
 Homologues                          전하 대 질량수
                            Native                     13C12 Labelled

 Mono-BDE                                 260.0239             M
                                          262.0219             M+2
 Di-BDE                                   337.9344             M
                                          339.9324             M+2
 Tri-BDE                                  417.8429             M+2
                                          419.8409             M+4
 Tetra-BDE 483.7132
             485.7111
                                M+2
                                M+4
                                          497.7514
                                          499.7493
                                                               M+4
                                                               M+6
 Penta-BDE 563.6216
             565.6196
                                M+4
                                M+6
                                          575.6619
                                          577.6598
                                                               M+4
                                                               M+6
 Hexa-BDE 641.5322
             643.5302
                                M+4
                                M+6
                                          655.5704
                                          657.5683
                                                               M+6
                                                               M+8
 Hepta-BDE 721.4406
             723.4386
                                M+6
                                M+8
                                          733.4809
                                          735.4788
                                                               M+6
                                                               M+8
 Octa-BDE                                 811.3914             M+6
                                          813.3893             M+8
 Nona-BDE                                 891.2998             M+8
                                          893.2978             M+10
 Deca-BDE                                 971.2083             M+10
                                          973.2063             M+12
표 7. 시료 분석결과보고 양식
               항목                               형식 및 단위
             시료번호                                  # 000
            시료분석일자                                년. 월. 일
            시료조제방법                                  000
            시료추출방법
             시료채집                                    m3
             정제방법
                        채취용                          ng
내부표준물질 사용량              정제용                          ng
                      실린지첨가용                         ng
    분석기기조건               GC
                         MS
      분석결과              회수율                          %
                         농도                 실측농도 및 환산농도
< 붙임 >
1. 분석크로마토그램
2. 각 이성체별 농도 및 회수율 결과 표
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               잔류성유기오염물질공정시험기준                                 ES 10313.1
   환경대기 시료 중 폴리브롬화비페틸(PBBs) 시험방법-HRGC/HRMS                     2011
       (Official Method of Hexabromobiphenyl in Ambient Air by
                             HRGC/HRMS)
1.0 개요
1.1 목적
이 시험기준은 환경대기 중 잔류성유기오염물질(POPs, persistent organic pollutants)을 동시 측정․
분석함에 있어 시료채취․추출․정제, 기기분석 등 제반 절차의 정확과 통일을 기하는 데 있다.
1.2 적용범위
1.2.1 환경 대기시료 중 폴리브롬화비페닐(PBBs, hexabromobiphenyl(이성질체 5종))를 기체크로마토
그래프/고분해능 질량분석계(HRGC/HRMS, high resolution gas chromatograph/high resolution mass
spectrometer)로 분석하는 방법에 적용한다.
1.2.2 폴리브롬화비페닐(PBBs, hexabromobiphenyl(이성질체 5종))의 회수율은 25 ~ 150 % 범위를
만족하고, 분석 방법검출한계(MDL, method detection limit)는 표준상태(0 ℃, 1기압)에서 1.0 ~ 5.0
pg/㎥을 만족해야한다.
1.3 간섭물질
1.3.1 분석결과에 오류를 가져올 수 있는 주요 오염원으로는 용매, 시약, 유리 기구 및 그 외 분석과
정 중에 사용하는 모든 기구 등 이다. 이들은 기체 크로마토그램상의 바탕선을 상승시키는 등 시료분
석과정에 영향을 줄 수 있으며, 분석자료의 질을 저하시킬 수 있다. 따라서 모든 시약은 순도 및 불
순물의 종류와 함량을 고려하여 엄선하고 필요한 경우 용매나 시약은 증류 및 정제하여 사용한다. 각
실험실에서는 이들 오염원으로 인한 영향 유무와 수준을 실험실 정제수 바탕시료(laboratory reagent
blank)의 측정을 통한 평가가 필요하다.
1.3.2 유리 기구류는 적절한 세척이 매우 중요하다. 잘못 세척된 유리 기구류는 분석과정 중 시료를
오염시킬 수 있으며 유리표면에 분석물질이 흡착될 경우 손실의 우려가 있으므로 유리 기구류의 적
합한 세척방법은 매우 중요하다.
1.3.2.1 유리 기구류는 마지막 사용 용매로 한번 헹구어 준 후 바로 세제로 씻는다. 세제용액에 유리
기구를 넣고 30분간 초음파 세척한다.
1.3.2.2 세제로 세척한 후, 뜨거운 물, 수돗물, 정제수 순으로 헹군다. 열에 안정한 물질의 경우 증류
수 세척만으로는 잘 제거되지 않기 때문에 다시 아세톤, 헥산, 다이클로로메탄의 용매 순으로 각각 3
회 헹군 후 105 ℃ 오븐에서 1시간 이상 건조하여 사용한다.
1.3.3 분석에 사용되는 모든 물질은 처음과 시료군마다 실험실 정제수 바탕시료의 측정을 통해 오염
원으로 인한 간섭이 없음을 최대 20개의 시료마다 확인하여야 한다.
1.3.4 실험실 정제수 바탕시료(laboratory reagent blank)는 실제시료의 매질과 가능하면 같아야 하고
이 기준매질에는 검출하고자 하는 폴리브롬화비페닐(PBBs)이 검출 한계 값 이하로 함유되어야 한다.
1.3.5 고농도시료 측정 후, 바로 다음시료 측정 시 고농도시료의 영향(carryover,
cross-contamination)으로 뒤에 찍은 시료에서 잘못된 결과를 얻을 수 있다. 따라서 고농도의 시료 측
정 후, 마지막에 사용된 유기용매를 2 ~ 3번 측정한 후 다음 시료 분석을 수행한다.
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1.3.6 잔류농약분석급 이상의 시약이나 용매를 사용하고, 필요 시 증류나 정제 과정을 통해 불순물들
의 방해로 인한 문제를 최소화 하도록 한다.
1.3.7 시료와 작업용 표준용액(working solution)은 전 처리 시 동일한 용매를 사용하고 같은 과정을
거친다.
1.3.8 기체크로마토그래프 주입구 라이너는 비활성 처리된 라이너를 사용하고, 일정한 개수의 시료
를 분석한 후 정기적으로 바꿔주어야 한다. 또한 라이너의 극성을 비활성화 시키기 위하여
MSTFA(N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide)를 15 μL 정도 넣어준 후 주입구, 오븐, 인터
페이스를 300 ℃에서 약 30분간 유지하여 잔량의 MSTFA를 빼낸다.
2.0 용어정의
2.1 표준원액 및 내부표준원액
표준원액(SSS, stock standard solution) 및 내부표준원액은 고상 또는 액상의 순수 표준물질(pure
reference materials)로서 단일 또는 몇 가지 물질을 일정 용매에 용해시킨 고농도의 표준용액을 말한
다.
2.2 혼합표준용액 및 혼합내부표준용액
혼합표준용액(PDS, primary dilution standard solution) 및 혼합내부표준용액은 검정곡선 작성을 위한
작업용액(working solution)을 만들기 위해 제조되는 혼합표준용액을 말하며, 분석대상물질과 내부 표
준물질의 표준원액을 혼합․희석하여 제조한다.
2.3 검정곡선 표준용액
동위원소 희석법에 의한 검정곡선 표준용액(calibration standard solution)은 분석대상 물질을 농도별
로 조제한 용액에 동위원소 치환 내부표준물질이 일정농도가 되도록 혼합 조제한 것(CS1 ~ CS5)이
며, 절대검량선법에 의한 검정곡선 표준용액은 표준원액을 가지고 필요한 농도 범위로 희석하여 조제
한 것으로, 2가지 모두 분석대상물질에 대한 기기의 감응도 평가를 위한 검정곡선 작성에 이용한다.
2.4 동위원소 치환 내부표준물질
동위원소 치환 내부표준물질(2H-, 13C-labelled internal standard)은 동위원소로 치환된 물질로 만든
표준물질로 내부표준법에 의한 분석방법에 사용된다.
2.4.1 시료채취용 내부표준물질
시료채취용 내부표준물질은 분석하고자 하는 물질과 유사한 화학적 구조나 화학적 성질을 가지며 시
료 매질 중에서는 발견되지 않는 유기화합물로 시료채취방법의 신뢰성을 알기 위해 시료채취 직전에
첨가하여 사용한다.
2.4.2 정제용 내부표준물질
정제용 내부표준물질은 분석하고자 하는 물질과 유사한 화학적 구조나 화학적 성질을 가지며 시료
매질 중에서는 발견되지 않는 유기화합물로 분석방법의 신뢰성을 알아보기 위해 시료처리나 추출 이
전에 첨가하여 사용한다.
2.4.3 실린지첨가용 내부표준물질
실린지첨가용 내부표준물질은 분석하고자 하는 물질과 유사한 화학적 구조나 화학적 성질을 가지며
시료 매질 중에서는 발견되지 않는 유기화합물로 분석방법의 재현성 및 정확성을 알아보기 위해 시
료전처리 후 기기분석 이전에 첨가하여 사용한다.
2.5 고체상추출법
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고체상추출법(SPE, solid phase extraction)은 분석대상물질의 물리 화학적특성에 따라 고체 또는 반
고체 불순물을 제거하는 분리방법으로 시료의 정제 및 농축에 사용된다. 이 방법은 액체 이동상에 용
해된 분석대상물질이 고체상 고정상을 통과하면서 상호작용의 차이에 의해 불순물과 분리되며 액체/
액체 추출법과 비교하면 불완전한 상 분리, 회수율 저하 등 단점이 없는 효과적인 추출 정제방법이
다. 고정상으로 사용되는 고체상 흡착제는 분자간 상호작용에 따라 극성, 비극성, 이온성 등이 있으
며, 주로 실린지형 카트리지 또는 평면형 디스크로 실용화되어 있다. 카트리지 또는 디스크를 이용
한 고체상추출법은 비교적 소량의 용매를 이동상으로 사용하므로 신속 간편하게 분석대상물질과 불
순물을 분리할 수 있다.
3.0 분석기기 및 기구
3.1 추출장치
3.1.1 속슬레 추출장치
속슬레 추출장치(soxhlet extraction device)는 유리재 여과조(thimble), 냉각장치, 추출 플라스크 및
가열장치 등으로 구성되어야 한다.
3.1.2 액체-액체 추출장치
액체-액체 추출장치(liquid-liquid extraction device)는 수직 진탕기와 분별깔때기로 이루어져 있으며,
수직 진탕기는 여러 개의 분별깔때기를 한꺼번에 수직으로 진탕할 수 있는 것으로 진탕속도 및 시간
조절이 가능한 것을 사용한다.
3.2 농축장치
3.2.1 회전증발 농축기
회전증발 농축기는 증류플라스크, 농축수기, 물중탕기(±2 ℃ 이내로 조절 가능한 것), 냉각장치 등으
로 구성되어야 한다. 농축하고자 하는 용매의 특성(끓는 점)을 고려하여 물중탕기의 온도를 설정한다.
농축하는 동안 냉각수 순환장치를 이용하여 냉각수를 흘려주며, 냉각수 순환장치가 없는 경우 수돗물
을 계속해서 흘려보내준다. 시료의 농축에 앞서 농축기와 수기 연결부분은 아세톤 및 노말헥산으로 3
회 이상 세척하여 교차오염 등을 방지한다.
3.2.2 질소 농축기
질소 농축기는 질소가스가 연결될 수 있는 미세관과 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE,
polytetrafluoroethylene)으로 코팅된 바늘, 기체의 유량조절이 가능한 유량계, 시료용기를 고정할 수
있는 장치로 구성되어야 한다. 시료의 농축에 앞서 농축기의 바늘부분은 아세톤 및 노말헥산으로 3회
이상 세척하여 교차오염 등을 방지하고, 농축 시 질소가스의 유속세기에 의해 시료가 시료용기 외부
로 유출되지 않게 항상 주의한다.
3.3 정제용 컬럼장치
3.3.1 플로리실 컬럼
플로리실 컬럼(florisil column)은 사용하기 전에 200 ℃에서 약 18시간 건조하여 활성화한 것을 사용
하며, 정제용 컬럼(φ15 mm x 300 mm)은 하단에 유리섬유를 채운 후, 무수황산나트륨 2 g, 활성화된
플로리실 10 g, 무수황산나트륨 2 g을 순차적으로 노말헥산과 함께 습식으로 충전하여 사용한다.
3.3.2 실리카겔 컬럼
3.3.2.1 활성 실리카겔
0.063 ~ 0.200 mm(70 ~ 230 mesh)의 것을 130 ℃에서 18시간 이상 건조 후, 데시케이터 안에서 약
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30분간 방냉하여 바로 사용하며, 정제용 컬럼(φ15 mm x 300 mm)은 하단에 유리섬유를 채운 후, 무
수황산나트륨 2 g, 활성화된 실리카겔 5 g, 무수황산나트륨 2 g을 순차적으로 노말헥산과 함께 습식
으로 충전하여 사용한다.
3.3.2.2 산성 실리카겔(20 % H2SO4)
활성 실리카겔 사용량의 무게비로 20 %가 되도록 황산(H2SO4)을 첨가하여 혼합한 후, 바로 사용한
다. 단, 바로 사용하지 않는 경우에는 밀폐하여 데시케이터에 보관하며 사용하되, 1주일 경과된 것은
사용하지 않는다. 정제용 컬럼(φ12 mm x 300 mm)은 하단에 유리섬유를 채운 후, 무수황산나트륨
1 g, 산성 실리카겔 2 g, 무수황산나트륨 1 g을 순차적으로 건식 충전하여 사용한다.
3.3.2.3 다층 실리카겔
정제용 컬럼(φ15 mm x 300 mm)은 하단에서부터 유리솜 1 g, 중성 실리카겔 2 g, 수산화칼륨 실리
카겔(2 %) 1 g, 중성 실리카겔 4 g, 산성 실리카겔(44 %) 3 g, 산성 실리카겔(22 %) 1 g, 중성 실리
카겔 3 g, 질산은 실리카겔(10 %) 1 g, 중성 실리카겔 4 g, 무수황산나트륨 1 g을 순차적으로 노말헥
산과 함께 습식으로 충전하여 사용한다.
3.3.3 알루미나컬럼
0.063 ~ 0.200 mm의 것을 알루미나는 190 ℃에서 18시간 이상 건조 후, 데시케이터 안에서 약 30분
간 방냉하여 바로 사용하며, 정제용 컬럼(φ12 mm x 150 mm)은 하단에 유리섬유를 채운 후, 무수황
산나트륨 2 g, 활성화된 알루미나 6 g, 무수황산나트륨 2 g을 순차적으로 노말헥산과 함께 습식으로
충전하여 사용한다.
3.4 분석용 저울
0.0001 g까지 정확하게 칭량할 수 있는 저울을 사용한다.
3.5 미량주사기
1 ~ 500 μL 용량의 미량주사기(micro syringe)를 사용한다.
3.6 환경대기시료 채취 장치
환경대기시료 채취 장치(ambient air sampler)는 입자상 물질과 기체상 물질을 동시에 채취할 수 있
도록 입자상과 기체상을 포집 할 수 있는 카트리지부분, 펌프부분, 유량측정 및 교정부분으로 구성되
어 있는 보완된 형태의 하이 볼륨 에어 샘플러를 사용한다.(그림 1, 2 참조) 하이 볼륨 에어 샘플러
는 입자상물질 포집용 필터와 기체상물질 포집용 폴리우레탄폼(PUF)을 장착하고, 표준상태(0 ℃, 1기
압)에서 0.225 ~ 0.750 m3/min로 환경대기 중 공기를 흡입 할 수 있어야 하며, 24시간 동안 325 m3
보다 큰 전체유량을 얻을 수 있어야 한다.
3.6.1 석영섬유필터(QFF)
석영섬유필터(QFF, quartz fiber filter)는 알루미나 결합체가 아닌 석영섬유필터를 원 재료로 한 것을
사용하여 시료채취 장치의 형상에 따라 적절한 것을 사용하며, 사용직전에 600 ℃로 6시간 이상 회화
로에서 가열하여 유기물을 분해제거 한 후 사용하여야 한다.
3.6.2 폴리우레탄폼(PUF)
폴리우레탄폼(PUF)은 밀도가 0.016 g/cm3이상이며 크기는 직경 9 ~ 10 cm, 두께는 5 cm 이상의 것
을 사용하며 세정된 온수로 3회 정도의 반복 세정한 후 아세톤으로 수분을 완전히 제거한다. 아세톤
1,000 mL를 이용하여 약 16 ~ 24시간 속슬레 추출하며 용매를 완전히 제거하기 위하여 진공 또는
감압 건조기를 이용한다.
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3.6.3 활성탄 수지 펠트(ACF)
활성탄 수지 펠트(ACF, activated carbon felt)는 셀룰로스 수지를 원 재료로 한 것을 사용하며, 벤젠
의 흡착능이 45 ~ 50 %(wt) 또는 그 이상의 흡착능력을 가진 것으로 사용한다. 폴리우레탄폼(PUF)
의 크기에 맞는 규격을 사용하며 톨루엔으로 16 ~ 24시간 속슬레 세정한 후, 아세톤으로 세정하여
활성탄내의 유기물을 완전히 제거한 후 건조한다.
3.6.4 XAD 수지
앰버라이트(amberlite) XAD-2 수지를 사용하며 시료채취 전 사전 세정을 위한 용매는 아세톤+증류수
(1 + 1), 아세톤, 톨루엔(2회), 아세톤 순으로 각각 순서대로 30분간 초음파 세정을 실시하고, 30 ℃
이하의 진공건조기에서 충분히 건조시켜 데시케이터에 보관하여 사용한다.
3.7 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계
3.7.1 기체크로마토그래프
기체크로마토그래프(gas chromatograph)는 모세관 컬럼(capillary column)이 장착된 분할(spilt) 또는
비분할(splitless) 주입과 일정온도의 유지 및 설정 기능이 내재된 것을 사용하여야 한다.
3.7.2 모세관 컬럼
모세관 컬럼(capillary column)은 모든 대상물질이 적절하게 분리 가능한 모세관 컬럼을 분석목적에
따라 선정하여 사용한다.
3.7.3 권장 컬럼
모세관 길이 60 m 이상, 내경 0.2 mm 이상의 것으로 폴리브롬화비페닐(PBBs) 분석 전용 컬럼 또는
이와 동등한 것을 사용한다.
3.7.4 고분해능 질량분석기
고분해능 질량분석기(HRMS, high resolution mass spectrometer)는 원칙적으로 이중집중형(double
focusing type)으로 분해능 10,000 이상(10 % 계곡(valley) 기준) 또는 동등 이상의 성능을 갖춘 것을
사용하여야 한다.
4.0 시약 및 표준용액
4.1 시약
4.1.1 운반 기체
운반 기체(carrier gas)는 헬륨(helium) 99.9999 % 이상의 것을 사용한다.
4.1.2 바탕시료
바탕시료(reagent blank)로 사용되는 재료 및 기구는 6.0 QA/QC에서 제시한 시료채취 준비 및 7.1
전처리 등의 부분에서 제시한 사항을 만족하는 재료 및 기구를 사용하여 본 실험조건에서 대상물질
이 검출되지 않아야 한다.
4.1.3 노말헥산
노말헥산(n-hexane, C6H14, 분자량 : 86.17)은 잔류농약 분석급 이상의 것을 사용한다.
4.1.4 무수황산나트륨
무수황산나트륨(sodium sulfate anhydrous, Na2SO4, 분자량 : 142.04)은 유해중금속분석급 이상의 것
을 사용한다.
4.1.5 아세톤
아세톤(acetone, CH3COCH3, 분자량 : 58.08)은 잔류농약 분석급 이상의 것을 사용한다.
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