Source: https://www.gesetze-im-internet.de/energiestv/__112.html
Legislation: energiestv

Title: Anlage 2 Verfahren zur Bestimmung des Rotfarbstoffgehalts in leichtem Heizöl oder in Gemischen von leichtem Heizöl mit nicht gekennzeichnetem Gasöl mittels Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC-Verfahren)

Description:
Verordnung zur Durchführung des Energiesteuergesetzes (EnergieStV)
- - Zu § 53a des Gesetzes
- - Schlussbestimmungen
Anlage 2 Verfahren zur Bestimmung des Rotfarbstoffgehalts in leichtem Heizöl oder in Gemischen von leichtem Heizöl mit nicht gekennzeichnetem Gasöl mittels Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC-Verfahren)

Paragraph: 112

Full Text:
Verordnung zur Durchführung des Energiesteuergesetzes (EnergieStV)
- - Zu § 53a des Gesetzes
- - Schlussbestimmungen
Anlage 2 Verfahren zur Bestimmung des Rotfarbstoffgehalts in leichtem Heizöl oder in Gemischen von leichtem Heizöl mit nicht gekennzeichnetem Gasöl mittels Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC-Verfahren)

(Fundstelle: BGBl. I 2006, 1796 - 1797; bzgl. einzelner Änderungen
vgl. Fußnote)

*
    **1** **Zweck und Anwendungsbereich**

        Das HPLC-Verfahren dient der quantitativen Bestimmung der in § 2 Abs.
        1 genannten Rotfarbstoffe in leichtem Heizöl und in Gemischen von
        leichtem Heizöl mit nicht gekennzeichneten Gasölen der Unterpositionen
        2710 19 43 bis 2710 19 48 und der Unterpositionen 2710 20 11 bis
        2710 20 19 der Kombinierten Nomenklatur.

    **2** **Begriffsbestimmung**

        Als Farbstoffgehalt der in Abschnitt 1 genannten Energieerzeugnisse
        gilt der nach dem nachstehend beschriebenen Verfahren ermittelte
        Gehalt an Farbstoffen.

    **3** **Kurzbeschreibung des Verfahrens**

        Die zu untersuchende Probe wird auf eine mit Kieselgel gefüllte Säule
        für die Hochdruckflüssigkeitschromatographie gegeben. Durch Elution
        mit einem Lösemittel werden die Farbstoffe von den anderen
        Bestandteilen der Probe getrennt und treten am Ende der Säule aus. Die
        Farbintensität dieser Lösung wird mit einem Spektralphotometer bei 535
        nm gemessen. Die Auswertung erfolgt mit Hilfe eines Integrators.

    **4** **Geräte**

    4.1 Hochdruckflüssigkeitschromatographie-System, bestehend aus:

    4.1.1 Hochdruckpumpe,

    4.1.2 Injektionssystem mit Probenschleife 20 µl bis 50 µl,

    4.1.3 Vorsäule: Länge mindestens 30 mm, Innendurchmesser 4,0 mm oder 4,6 mm,
        gefüllt mit gebrochenem Kieselgel von 5 µm Korngröße,

    4.1.4 Trennsäule aus Stahl: Länge mindestens 100 mm, Innendurchmesser
        mindestens 4,0 mm, gefüllt mit sphärischem Kieselgel von 5 µm
        Korngröße,

    4.1.5 UV/VIS-Detektor für Messungen bei 535 nm,

    4.1.6 Integrator mit Schreiber und Einrichtung zur rechnergestützten
        Auswertung von Chromatogrammen,

    4.2 250-ml- und 1 000-ml-Messkolben der Güteklasse A, mit
        Konformitätszeichen,

    4.3 10-ml-Vollpipette der Güteklasse AS, mit Konformitätszeichen.

    **5** **Chemikalien**

    5.1 Toluol, zur Analyse,

    5.2 n-Heptan, zur Analyse,

    5.3 Dichlormethan, zur Analyse,

    5.4[^bjnr175310006bjne011400000_01_BJNR175310006BJNE011401360]
 N-Ethyl-1-(4-phenylazophenylazo)naphthyl-2-amin (Standard-Farbstoff)

    5.5 Lösemittel zur Säulenregenerierung nach jeweiliger Vorschrift.

    **6** **Vorbereitung**

    6.1 Vorbereitung der Probe

        Wasserhaltige Proben sind unter Verwendung von wasserfreiem
        Natriumsulfat zu entwässern. Verschmutzte Proben werden vor der
        Farbstoffgehaltsbestimmung filtriert.

    6.2 Herstellung der Standard-Farbstofflösung

        0,125 g Standard-Farbstoff (vgl. Unterabschnitt 5.4) werden auf 0,0001
        g genau in den 250-ml-Messkolben eingewogen und nach dem Temperieren
        auf 20 Grad Celsius mit Toluol bis zur Ringmarke aufgefüllt. Von
        dieser Lösung werden mit der Vollpipette 10 ml in den 1 000-ml-
        Messkolben gegeben und mit Toluol bis zur Ringmarke aufgefüllt. Die
        Massenkonzentration an Farbstoff in dieser Lösung beträgt 5 mg/l.

    6.3 Herstellung des Elutionsmittels

        Als Elutionsmittel wird ein Gemisch aus vier Volumenteilen n-Heptan
        (vgl. Unterabschnitt 5.2) und einem Volumenteil Dichlormethan (vgl.
        Unterabschnitt 5.3) verwendet.

    6.4 Vorbereitung der Säule

        Zur Konditionierung lässt man durch die Säule bei einer Flussrate von
        2 ml/min Elutionsmittel (vgl. Unterabschnitt 6.3) strömen. Die
        Konditionierung ist beendet, wenn bei drei aufeinander folgenden
        Messungen der Standard-Farbstofflösung (vgl. Unterabschnitt 6.2) die
        Retentionszeiten des Farbstoffs um nicht mehr als 5 Prozent vom
        Mittelwert abweichen.

    6.5 Ermittlung des Flächenfaktors aus den Peakflächen der Chromatogramme
        des Standard-Farbstoffs. Der für die Berechnung des Farbstoffgehalts
        in den Proben erforderliche Faktor wird ermittelt, indem mit der
        Standard-Farbstofflösung (vgl. Unterabschnitt 6.2) drei Messungen
        unter den gleichen Bedingungen wie bei der späteren Messung der Proben
        durchgeführt werden. Aus den dabei erhaltenen Peakflächen für den
        Standard-Farbstoff bildet man den Mittelwert und berechnet den Faktor
        nach folgender Formel:

        *            *   f
                s                                    =

            *   C
                s

        *            *   A
                s

*
    *   Darin bedeuten:

        f
        s                          = Flächenfaktor

        C
        s                          = Massenkonzentration der Standard-
        Farbstofflösung (5 mg/l)

        A
        s                          = Mittelwert der Peakfläche des Standard-
        Farbstoffs aus drei Messungen

    **7** **Durchführung der Messung**

        Die Probenschleife des Einlassventils der vorbereiteten Säule (vgl.
        Unterabschnitt 6.4) wird mit der Probe gefüllt. Durch Umschalten des
        Ventils wird die Probe auf die Säule gegeben. Gleichzeitig wird der
        Integrator gestartet. Die Flächenauswertung des Integrators ist so zu
        wählen, dass alle möglichen Farbstoffpeaks ausgewertet werden. Bei den
        zurzeit gesetzlich zugelassenen Farbstoffen können dies bis zu sieben
        Peaks sein. Dabei ist zu beachten, dass sowohl bei der Standard-
        Farbstofflösung als auch bei der zu untersuchenden Probe je nach
        Trennvermögen der Säule zuerst zwischen zwei bis fünf (beim Öl) Peaks
        auftreten, die auf den Toluol- oder Ölgehalt der Standard-
        Farbstofflösung oder der zu untersuchenden Probe zurückzuführen sind
        und nicht in die Auswertung durch den Integrator mit einbezogen werden
        dürfen. Nach Erscheinen des letzten Farbstoffpeaks, der vom Standard-
        Farbstoff hervorgerufen wird, ist die Messung beendet.

    **8** **Auswertung**

        Zur Auswertung wird die Flächensumme aller Farbstoffpeaks gebildet.
        Daraus berechnet man den Farbstoffgehalt in mg/l nach der folgenden
        Formel:

*    *   mg / l Farbstoff                        = A
        p                        · f
        s

*
    *   Darin bedeuten:

        A
        p                          = Flächensumme der Farbstoffpeaks

        f
        s                          = Flächenfaktor nach Unterabschnitt 6.5

    **9** **Angabe des Ergebnisses**

        Der Farbstoffgehalt wird in mg/l auf 0,1 mg/l gerundet angegeben. Beim
        Runden auf die letzte anzugebende Stelle ist die DIN 1333 (Ausgabe
        Februar 1992) zu berücksichtigen.

    **10** **Präzision des Verfahrens**

        (nach DIN 51848 Teil I, Ausgabe Dezember 1981)

*    *   Wiederholbarkeit
        mg/l

    *   Vergleichbarkeit
        mg/l

*    *   0,1

    *   0,2

[^bjnr175310006bjne011400000_01_BJNR175310006BJNE011401360]:     Über die Bezugsquellen gibt Auskunft:                DIN-Bezugsquellen
    für normgerechte Erzeugnisse im DIN Deutsches Institut für Normung
    e.V., Burggrafenstraße 6, 10787 Berlin.

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