中华人民共和国
北京市高级人民法院
行 政 判 决 书
(2016)京行终4996号
上诉人（原审原告）阿克马法国公司，住所地法兰西共和国哥伦布市埃蒂安纳*德奥尔夫街420号。
法定代表人米歇尔*德拉博尔德，总经理。
委托代理人宋莉，北京市柳沈律师事务所律师。
委托代理人金拟粲，男，汉族，1979年1月21日，北京市柳沈律事务所专利代理人，住中华人民共和国北京市东城区中华路*号。
被上诉人（原审被告）中华人民共和国国家知识产权局专利复审委员会，住所地中华人民共和国北京市海淀区北四环西路9号银谷大厦。
法定代表人葛树，副主任。
委托代理人王加松，中华人民共和国国家知识产权局专利复审委员会审查员。
委托代理人刘新蕾，中华人民共和国国家知识产权局专利复审委员会审查员。
上诉人阿克马法国公司（简称阿克马公司）因发明专利申请驳回复审行政纠纷一案,不服中华人民共和国北京知识产权法院（简称北京知识产权法院）（2015）京知行初字第1389号行政判决，向本院提起上诉。本院于2016年10月20日受理本案后,依法组成合议庭，于2016年11月24日公开开庭进行了审理，上诉人阿克马法国公司的委托代理人宋莉、金拟粲，被上诉人中华人民共和国国家知识产权局专利复审委员会（简称专利复审委员会）的委托代理人王加松、刘新蕾到庭参加诉讼。本案现已审理终结。
北京知识产权法院查明：本案涉及名称为“氟化化合物的制备方法”的201010237341.2号发明专利申请（简称本申请），本申请的申请人为阿克马公司，申请日为2010年7月23日，优先权日为2009年7月23日，公开日为2011年2月2日。
2013年8月19日,国家知识产权局原审查部门经实质审查发出驳回决定，以不符合2001年《中华人民共和国专利法》（简称2001年专利法）第二十二条第三款的规定为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为，于申请日2010年7月23日提交的说明书第1-10页、说明书附图第1页、说明书摘要；2011年5月31日提交的权利要求第1-16项。
驳回决定认为：权利要求1与对比文件1的区别仅在于：权利要求1限定了氢气的含量、脱氟化氢的条件以及纯化步骤。然而，使用超化学计量的量的氢气可以使得反应更加完全，使用脱氟化氢催化剂或者水和氢氧化钾的混合物脱除氟化氢均为本领域的常规选择，而且对比文件1还公开了移除低沸点化合物并回收的步骤（参见第15页第1-3行，第16页1-9行），而且为了得到高纯度的化合物，在制备化合物过程的各步骤中进行纯化以免未反应的原料、副产物和中间产物等进入最终产物中是本领域的公知常识，因此，本领域技术人员为了得到纯度更高的化合物和减少杂质的干扰，选择在步骤(iv)和(vi)中进行纯化以得到经纯化且纯度提高的物质是容易想到的。因此，权利要求1不具备创造性。
权利要求13-15的附加技术特征被对比文件1公开，权利要求2-12的附加技术特征是所属领域技术人员容易想到的，因此，权利要求2-15也不具备创造性。
阿克马公司对上述驳回决定不服，于2013年12月3日向专利复审委员会提出了复审请求，并提交了修改的权利要求书全文替换页（共2页15项）。相对于驳回文本，在权利要求1的步骤（iv）中增加了技术特征“以获得纯度高于98重量％的1,1,1,2,3-五氟丙烷”，形成新的权利要求1，删除了权利要求16。阿克马公司认为：本申请所要解决的技术问题是制备得到高纯度（高于99.5重量％）的2,3,3,3-四氟-1-丙烯；本领域中难以仅通过常规的纯化步骤获得高纯的2,3,3,3-四氟-1-丙烯，阿克马公司意外发现在对1,1,1,2,3-五氟丙烷进行脱氟化氢以得到2,3,3,3-四氟-1-丙烯时，将得到的1,1,1,2,3-五氟丙烷进行纯化得到纯度高于98重量％的1,1,1,2,3-五氟丙烷，则可以容易地对最终得到的HFC-1234yf进行纯化，从而得到高纯度、特别是高于99.5重量％纯度的HFC-1234yf。
复审请求时，阿克马公司修改了权利要求，修改后的权利要求如下：
“1.2,3,3,3-四氟-1-丙烯的制备方法，该方法包括下列步骤：
(i)在反应器中，在催化剂和超化学计量的量的氢气的存在下，对六氟丙烯进行气相加氢以产生1,1,1,2,3,3-六氟丙烷；
(ii)在脱氟化氢催化剂的存在下或者使用水和氢氧化钾的混合物，使前一步骤中获得的1,1,1,2,3,3-六氟丙烷脱氟化氢以产生1,2,3,3,3-五氟-1-丙烯；
(iii)在反应器中，在催化剂和超化学计量的量的氢气的存在下，对前一步骤中获得的1,2,3,3,3-五氟-1-丙烯进行气相加氢以产生1,1,1,2,3-五氟丙烷；
(iv)对前一步骤中获得的1,1,1,2,3-五氟丙烷进行纯化，以获得纯度高于98重量％的1,1,1,2,3-五氟丙烷；
(v)在脱氟化氢催化剂的存在下或者使用水和氢氧化钾的混合物，使经纯化的1,1,1,2,3-五氟丙烷脱氟化氢以产生2,3,3,3-四氟-1-丙烯；
(vi)对前一步骤中获得的2,3,3,3-四氟-1-丙烯进行纯化。
2.权利要求1的方法，其特征在于，步骤(iv)中的1,1,1,2,3-五氟丙烷的纯化包括在1～20巴绝对压力的压力下的蒸馏步骤。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于，要在步骤(iv)中除去的化合物的沸点比1,1,1,2,3-五氟丙烷的沸点低至少20℃、实际上甚至低至少10℃。
4.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，氢氧化钾占步骤(ii)和/或(v)的水/氢氧化钾混合物的55～75重量％。
5.前述权利要求中任一项的方法，其中，步骤(ii)和/或步骤(v)在80～180℃、优选145～165℃的温度下进行。
6.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在将由步骤(ii)得到的物流输送至步骤(iii)之前，使其经历纯化步骤。
7.权利要求6的方法，其特征在于，所述纯化包括双重蒸馏。
8.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，所述方法连续地进行。
9.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，步骤(i)和/或步骤(iii)在任选为多级的绝热反应器中或者在至少两个串联的绝热反应器中进行。
10.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，将由步骤(i)和/或(iii)得到的气态输出物流的一部分再循环。
11.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，使由步骤(i)和/或(iii)得到的气态输出物流经历部分冷凝步骤。
12.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，该方法包括用氢氧化钙对在脱氟化氢步骤(ii)和脱氟化氢步骤(v)中共生的氟化钾进行处理的步骤。
13.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，步骤(i)和/或步骤(iii)的催化剂包含0.05～10重量％和优选0.1～5重量％的负载在氧化铝或碳上的钯。
14.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，步骤(i)在30～100℃的所述反应器入口处温度下进行。
15.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，步骤(iii)在80～140℃的所述反应器入口处温度下进行。”
对比文件1公开了由六氟丙烯（HFP）制备HFC-1234yf（即2,3,3,3-四氟-1-丙烯）的方法，其中公开了如下的流程（参见说明书第5页第10-15行）：
并具体公开了下述反应过程：六氟丙烯（HFP）与蒸馏分离得到的1,2,3,3,3-五氟-1-丙烯（HFC-1225ye）组成的物流F1进入加氢反应器R11中，在负载于活性碳上的Pd加氢催化剂（负载量3重量％）存在下，在200℃、常压，H2/（HFP+HFC-1225ye）的体积比为3（二者化学计量比为2，因此，氢气过量）的条件下进行加氢反应，得到物流S11（含有HFC-236ea和HFC-245eb）；将物流S11送入反应器R12进行脱氟化氢反应，催化剂为含氟量约31.4重量%的氟氧化铬，反应温度为400℃，反应压力为常压，反应得到物流S12（含有HFC-1234yf和HFC-1225ye）；物流S12进入蒸馏塔T11进行分离，分离得到低沸点物流S13（含有HFC-1234yf），和高沸点物流S14（含有HFC-1225ye），物流S14进入蒸馏塔T12，进一步分离成高沸点物流S15（含有HFC-236ea和HFC-245eb），和低沸点物流S16（含有HFC-1225ye），并分别将S15和S16全部循环至反应器R12和R11中（参见说明书第4页第14行-第5页第9行，第21-22页实施例1）。
对比文件1还公开了如下内容：反应体系中产生的杂质，无论是存在于最终产物物流还是回流物流中，都可以通过常规的方式，如蒸馏进行去除（参见说明书第15页第25行-第16页第6行），同时对比文件1还公开了通过蒸馏将HFC-245eb与HFC-236ea分离得到纯化的HFC-245eb（S22物流），纯化的HFC-245eb脱氟化氢制备HFC-1234yf（S22物流脱氟化氢获得S23物流，参见实施例2，表2）。
经形式审查合格，专利复审委员会于2014年2月20日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，在获得高纯度的氟化物过程中，虽然在每个步骤后进行纯化并非是最佳的纯化方法，但在不考虑成本和劳动强度的情况下，其仍然是获得高纯度物质的有效手段，这也属于本领域的常规技术手段，是本领域技术人员容易想到的，因而坚持驳回决定。
随后，专利复审委员会成立合议组对本案进行审理。
2014年6月30日，专利复审委员会向阿克马公司发出复审通知书，指出：（1）权利要求1与对比文件1的区别在于步骤（iv），权利要求1对制备得到的HFC-245eb进行纯化，以获得纯度高于98重量％的HFC-245eb，对比文件1未公开该技术特征。对比文件1公开了如下内容：反应体系中产生的杂质，无论是存在于最终产物物流还是回流物流中，都可以通过常规的方式，如蒸馏进行去除（参见说明书第15页第25行-第16页第6行），并且公开了对中间产物流S22进行纯化操作。也就是说对比文件1给出了对中间产物HFC-245eb和最终产品进行纯化的技术启示，因此，权利要求1不具备2001年专利法第二十二条第三款规定的创造性。（2）权利要求2－12的附加技术特征为本领域的公知常识和常规技术手段，权利要求13－15的附加技术特征被对比文件1公开，因此，在所引用的权利要求不具备创造性的前提下，权利要求2-15同样不具备2001年专利法第二十二条第三款所规定的创造性。
2014年10月15日，阿克马公司提交了意见陈述书，未修改申请文件。阿克马公司认为：（1）对比文件1中S12物流到S13物流的过程中，其中的HFC-1225ye不能够通过蒸馏手段去除，无法得到“纯”的HFC-1234yf，并提供了实验证明：将对比文件1中的S12物流在10和50个塔板的回流比和6巴的压力下进行了回流，得到的物流S13中含有8.4摩尔％的1225ye，通过显著增加塔板的数目，例如使得塔板的数目翻倍，仍然不可能使得物流S13中的1225ye的含量降低到0.7％以下。2014年11月10日，阿克马公司再次提交了意见陈述书，未修改申请文件。阿克马公司认为：（2）本申请相对于对比文件1取得了更好的技术效果：对比文件1中的S13中的HFC-1234yf的含量为98.04％（摩尔比），而本申请实施例中获得了99.9%（重量比），由于HFC-1234yf中的杂质的分子量与HFC-1234yf的分量接近，因此，可以认为本申请同样获得了99.9％（摩尔比）的1234yf，因此，充分证明了本申请选择在步骤iv中使用纯化步骤相对于对比文件1具有有益效果；（3）本申请的实施例虽然不包括步骤i至步骤iii，但实施例中所给出的混合物中已经包含了步骤i至步骤iii有可能产生的所有杂质，因此，足以证明权利要求1的技术方案具有和实施例相同的技术效果。综上所述，权利要求1-15相对于对比文件1具有创造性。
在上述程序的基础上，专利复审委员会认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。2014年12月5日，专利复审委员会作出第78591号复审请求审查决定（简称被诉决定）。该决定认定：
1、审查文本的认定
在复审程序中，阿克马公司于2013年12月3日提交了修改的权利要求书全文替换页（共2页15项）。经审查，所作的修改符合规定。被诉决定针对文本为：阿克马公司于2013年12月3日提交的权利要求第1-15项、于2010年7月23日提交的说明书第1-10页（第1-117段），说明书附图第1页和说明书摘要。
2、关于2001年专利法第二十二条第三款
（1）本申请权利要求1请求保护一种2,3,3,3-四氟-1-丙烯的制备方法。权利要求1与对比文件1（WO2009084703A1，公开日为2009年7月9日）的区别在于步骤（iv），权利要求1对制备得到的HFC-245eb进行纯化，以获得纯度高于98重量％的HFC-245eb，对比文件1未公开该技术特征。
本申请通过对中间产物HFC-245eb以及最终产物的纯化来达到提高最终产物纯度的技术效果。对比文件1给出了对中间产物HFC-245eb和最终产品进行纯化的技术启示，在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，且无法看出权利要求1的技术方案相对于现有技术带来了何种预料不到的技术效果，因此，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
（2）权利要求2和3的附加技术特征进一步限定了步骤(iv)。权利要求4的附加技术特征限定了氢氧化钾的含量。权利要求5的附加技术特征进一步限定了步骤(ii)和/或步骤(v)的温度。权利要求6-12的附加技术特征对各操作步骤进行了具体限定。权利要求13的附加技术特征限定了氢化催化剂的选择。权利要求14-15的附加技术特征限定了步骤(i)和步骤(iii)的温度。在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求2-15也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
3、关于阿克马公司的意见
（1）阿克马公司仅提供了某一特定条件下的蒸馏实验，依据该实验无法证明1234yf和1225ye在任何蒸馏条件下都无法分离。此外，本申请实施例中记载了如下内容：“在蒸馏结束时，对塔底物进行分析，发现有0.001gHFC-143、0.094gHFC-236ea和938gHFC-245eb…….,使该经蒸馏的HFC-245eb经历脱氟化氢步骤……，使所形成的HFO-1234yf冷凝，然后，在塔中对其进行蒸馏，开始时，塔保持在13巴的压力和60℃的塔底温度下，以分离出三氟丙炔；随后，塔保持在11巴的压力和50℃的塔顶温度下，以在塔顶获得纯度高于99.9重量％的HFO-1234yf”（参见说明书第10页），从中可以看出，本申请所得到的HFC-1234yf粗产物中同样含有HFC-1225ye（脱氟化氢原料中含有HFC-236ea），本申请可以通过蒸馏的手段将两者分离开，那么对比文件1中同样可以使用蒸馏手段将其分离开，因此，阿克马公司认为对比文件1中所得到的S13物流必然含有1225ye的论断是不成立的；（2）根据对比文件1的过程可知，S13物流中的杂质应该包括轻质组分，如氟化氢等，如果该杂质是氟化氢，换算得到的S13物流中1234ye纯度为99.6重量％，和本申请的技术效果相当。本申请实施例记载了“使所形成的HFO-1234yf冷凝，然后，在塔中对其进行蒸馏，开始时，塔保持在13巴的压力和60℃的塔底温度下，以分离出三氟丙炔；随后，塔保持在11巴的压力和50℃的塔顶温度下，以在塔顶获得纯度高于99.9重量％的HFO-1234yf”，从中可以看出，为了最终得到高纯度的1234ye，本申请实施例中进行了两次蒸馏过程，一次先蒸馏出轻质杂质，第二次才获得99.9％的1234ye，而对比文件1中仅用了一次蒸馏，分离了1234ye和1225yf，若对对比文件1中的S13物流再进行一次蒸馏，则也可能获得更高纯度的1234ye产物，具有和本申请相同的技术效果。专利复审委员会对于阿克马公司提出的上述主张不予支持。
综上，本申请权利要求1-15不具备专利法第二十二条第三款所规定的创造性，专利复审委员会依法作出被诉决定：维持国家知识产权局于2013年8月19日对本申请作出的驳回决定。
在原审审理过程中，阿克马公司提交以下证据材料：1、《sepatationprocesstechnology》及其中文译文；2、WO2008/012559A1及其中文译文；3、CN101868435A；4CN102076645A。专利复审委员会针对上述证据材料发表质证意见称，上述证据材料未在复审程序中提交，不是被诉决定作出的依据；且上述证据材料与本案不具备关联性，不能证明阿克马公司的主张。
在二审审理过程中，阿克马公司提交了如下证据材料：1、测试报告的原件及其中文译文，以及报告完成人证明的原件及其中文译文。该测试报告是由阿克马公司的工作人员在法国的实验室完成的，采用模拟蒸馏过程软件AspenPlus7.3模拟以对比文件1实施例1中的物流S12在两个串联的柱中经历蒸馏，获得最终产物物流S3，得到该最终产物的纯度为98mol%。用以证明经过两次纯化的最终产物与不经过两次纯化的原始最终产物的摩尔比基本相同，其效果远低于本申请获得的纯化效果，因此，本申请中采用的特定纯化步骤相对于对比文件能够显著提高产物的纯度，而且并非本领域技术人员容易预期的；2、最终报告的原件及其中文译文，以及报告中术语说明的原件及中文译文。该最终报告的背景部分表明，以开发新型制冷剂混合物为目的，阿克马公司对氟代丙烯的混合物进行热力学测试。补充证据1中的部分数据来源于该报告。该最终报告用于证明补充证据实验结果的真实性。
北京知识产权法院认为：权利要求1与对比文件1的区别在于步骤（iv），权利要求1对制备得到的HFC-245eb进行纯化，以获得纯度高于98重量％的HFC-245eb。
本申请权利要求1的从属权利要求6进一步限定，前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在将由步骤(ii)得到的物流输送至步骤(iii)之前，使其经历纯化步骤。故根据从属权利要求6的限定，本申请对权利要求1中步骤(ii)得到的HFC-1225ye亦进行了纯化。因而，阿克马公司的上述主张缺乏依据，本院不予支持。
根据本申请说明书中的记载，现有技术中导致得不到高纯度HFC-1234yf的原因是，“在用于制造HFC-1234yf的方法的各步骤中产生的一些副产物（特别是沸点接近于HFC-1234yf的沸点的那些）难以与HFC-1234yf分离且需要通常昂贵的非常严格的条件。同样地，各步骤中的一些未反应的反应物或该方法中的中间产物难以与HFC-1234yf分离；可提及例如HFP”（参见说明书第3页第6-10行）。因此，本申请的目的是提供高纯度HFC-1234yf的制造方法。也就是说，本申请通过对中间产物HFC-245eb以及最终产物的纯化来达到提高最终产物纯度的技术效果。
根据对比文件1公开的内容可知，通过蒸馏去除反应体系中存在于最终产物物流或回流物流的杂质是一种常规的方式。同时对比文件1也公开了将含有杂质的HFC-245eb蒸馏得到纯化的HFC-245eb，再将纯化的HFC-245eb脱氟化氢制备HFC-1234yf，也就是说对比文件1给出了对中间产物HFC-245eb和最终产品进行纯化的技术启示。本领域技术人员在对比文件1的启示下，为了得到纯度更高的化合物和减少杂质的干扰，对中间产物以及最终产物进行纯化来提高最终产物的纯度是容易想到的，无需付出创造性劳动。因此，在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的。
对比文件1最终产物的纯度为摩尔百分比，本申请最终产物的纯度为质量百分比，在杂质种类及含量无法确定的情况下，无法将对比文件1最终产物的摩尔百分比准确换算为质量百分比，因而无法比较本申请相对于对比文件1的技术效果。如前所述，对比文件1已经给出了将中间产物以及最终产物进行纯化来提高最终产物的纯度的技术启示，在这一启示下本领域技术人员对对比文件1中的中间产物及最终产物进行纯化，则也可能获得更高纯度的1234yf产物，具有和本申请相同的技术效果。故阿克马公司的该项主张缺乏依据，不予支持。
此外，蒸馏正是利用各组分沸点不同，通过控制蒸馏塔的压力和温度，使得各组分分开的方法。如果蒸馏塔的操作条件（压力或温度）发生了改变，即使在同一蒸馏塔内，也意味着一次新的蒸馏过程。本申请实施例中明确记载了两次不同的蒸馏操作条件：“使所形成的HFC-1234yf冷凝，然后，在塔中对其进行蒸馏，开始时，塔保持在13巴的压力和60℃的塔底温度下，以分离出三氟丙炔；随后，塔保持在11巴的压力和50℃的塔顶温度下，以在塔顶获得纯度高于99.9重量％的HFC-1234yf”。故被诉决定认定本申请实施例对最终产物HFC-1234yf进行了两次蒸馏过程并无不当。另，阿克马公司并未提交充分证据证明1234yf和1225ye难以通过蒸馏分离，对其该项主张不予支持。
综上，在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，且无法看出权利要求1的技术方案相对于现有技术带来了何种预料不到的技术效果，因此，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
权利要求2和3的附加技术特征进一步限定了步骤(iv)。本领域技术人员可以根据实际的纯化效果选择纯化压力和方法以及其中的杂质，从而得到权利要求2-3中限定的蒸馏条件及所去除的杂质，且不需要付出创造性的劳动。
权利要求4的附加技术特征限定了氢氧化钾的含量。选择水和氢氧化钾的反应体系脱除氟化氢为本领域中的公知常识（参见徐寿昌主编，《有机化学》第二版，高等教育出版社，1993年04月，第183-184页，脱卤化氢反应），本领域技术人员可以根据实际的脱氟化氢效果选择合适的氢氧化钾含量，从而得到权利要求4的技术方案。
权利要求5的附加技术特征进一步限定了步骤(ii)和/或步骤(v)的温度。虽然对比文件1公开了在氟氧化铬催化剂存在时的反应温度是400℃（参见实施例1），然而本领域技术人员可以根据脱氟化氢的具体操作环境，如在氢氧化钾和水的操作环境下，选择适当的反应温度，从而得到权利要求5的技术方案。
综上，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求2-5也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
权利要求6-12的附加技术特征对各操作步骤进行了具体限定。然而，对比文件1公开了移除低沸点化合物并再循环的步骤（参见说明书第15页第1-3行，第16页第1-9行），而且采用双重蒸馏可以使得纯化效果更好，因此，本领域技术人员为了得到纯度更高的化合物、减少杂质的干扰以及减少成本，选择在将由步骤(ii)得到的物流输送至步骤(iii)之前使其经历纯化步骤、进行双重蒸馏以及将由步骤(i)和/或(iii)得到的气态输出物流的一部分再循环是容易想到的。对比文件1公开了连续地进行反应（参见说明书第15页第23-24行），而在多级的绝热反应器中或者在至少两个串联的绝热反应器中进行、使由步骤(i)和/或(iii)得到的气态输出物流经历部分冷凝步骤，以及用氢氧化钙对在脱氟化氢步骤(ii)和脱氟化氢步骤(v)中共生的氟化钾进行处理均为本领域的常规方法。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求6-12也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
权利要求13的附加技术特征限定了氢化催化剂的选择。对比文件1公开了使用碳上的钯作为催化剂，负载的金属比例为3重量%（实施例1），可见该附加技术特征已被公开。
权利要求14-15的附加技术特征限定了步骤(i)和步骤(iii)的温度。对比文件1公开了加氢反应温度为200℃（实施例1），并公开了优选30-300℃，更优选30-180℃（参见说明书第11页第20-22行）。本领域技术人员有动机在该范围内进行选择，从而得到权利要求14-15的技术方案。
因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求13-15也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
北京知识产权法院依照《中华人民共和国行政诉讼法》第六十九条之规定，判决：驳回阿克马公司的诉讼请求。
阿克马公司不服原审判决，向本院提起上诉，请求：撤销原审判决及被诉决定。其主要上诉理由是：1、原审判决对本申请的内容和对比文件1的内容整体理解错误，错误认定了区别技术特征，本申请权利要求1与对比文件1的区别技术特征是对前一步骤中获得的HFC-245eb进行纯化，从而分离HFC-245eb和HFC-1225ye，以获得纯度高于98%的HFC-245eb，即在特定的时机进行纯化，去除特定的杂质。2、本申请的目的是获得高纯度的最终产物，而该最终产物和HFC-1225ye在一起时形成共沸物，难以通过蒸馏方式分离，从而获得高纯度的最终产物。本申请通过上述区别特征解决了该问题，这是本申请的发明点，原审判决对此认定有误。3、对比文件1不能给出技术启示。对比文件1恰好证明了采用不同的纯化时机和纯化对象将提供完全不同的结果，也就是说即使在同一个方法中增加纯化步骤，当将纯化步骤施加到不同的物质以分离不同的对象时，其结果是显著不同的。对比文件1的实施例1采用折叠方式，HFC-245eb在其中不是最终产物也不是回流产物，因此，对比文件1没有给出纯化HFC-245eb的启示，也没有给出纯化中间产物的启示。对比文件1的实施例1和2都是不可信的，即使考虑对比文件1的实施例2，本领域的技术人员也不具有将实施例1和实施例2结合的动机。4、本申请与对比文件1相比取得了预料不到的技术效果，原审判决和被诉决定错误地认定了对比文件1的技术效果，从而低估了本申请在技术效果上的优越性。对比文件1的物流S13的杂质虽然不能确定，但是必定不含有氟化氢，因此，被诉决定的相关认定错误。阿克马公司补充提交的证据证明即使对比文件1的最终产物经过两次蒸馏，其纯度也远低于本申请，因此，采用特定纯化步骤能够显著提高产物的纯度并非本领域技术人员能够预料到的技术效果。
专利复审委员会服从原审判决。
本案审理查明，原审判决已查明的事实属实，有涉案专利的权利要求书、说明书及附图、对比文件1、被诉决定及当事人陈述等证据在案佐证，本院予以确认。
本院认为，专利法第二十二条第三款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。所谓实质性特点是指对本领域的技术人员来说，该发明或者实用新型相对于现有技术是非显而易见的，所谓进步是指该发明或者实用新型与现有技术相比能够产生有益的技术效果。判断发明或实用新型对本领域的技术人员来说是否显而易见，要确定的是现有技术整体上是否存在某种技术启示，即现有技术中是否给出将该发明或者实用新型的区别技术特征应用到最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域的技术人员在面对相应的技术问题时，有动机改进最接近的现有技术并获得该发明或者实用新型专利技术。
一、权利要求1是否具备创造性。
本案中，本申请与对比文件1的区别技术特征在于步骤（ⅳ），由于方法专利中各个步骤存在一定的顺序，因此，本申请步骤（ⅳ）纯化的对象和时机都是本申请权利要求1与对比文件1的区别技术特征。不能使用从属权利要求限定独立权利要求的保护范围，因此，原审判决以本申请权利要求6的技术内容认定本申请权利要求1的技术方案也包含对HFC-1225ye的纯化是错误的，阿克马公司关于本申请权利要求1相对于对比文件1的实质在于纯化时机不同的主张成立，但被诉决定已经认定权利要求1与对比文件1的区别在于步骤（iv），该区别特征的认定应包含了该步骤实施的时机，因此，被诉决定认定的区别特征与阿克马公司对该区别特征的理解与并无不同，阿克马公司的相关上诉理由不能成立。
关于对比文件1是否给出技术启示的问题。首先，根据本申请与对比文件1的区别特征可以认定，要解决的技术问题是如何对中间产物进行纯化以获得高纯度的最终产物HFC-1234yf。而对比文件1公开了如下内容，反应体系中产生的杂质，无论是存在于最终产物还是回流产物中，都可以通过常规的方式，如蒸馏进行去除（说明书第15页第25行至第16页第6行），同时对比文件1还公开了将含有杂质的HFC-245eb蒸馏得到纯化的HFC-245eb（S22物流），纯化的HFC-245eb脱氟化氢制备最终产物HFC-1234yf的方式（参见实施例2，表2）。因此，对比文件1给出了如下技术启示：蒸馏是去除杂质的常规技术手段；HFC-245eb可以纯化并获得最终产物HFC-1234yf。在对比文件1已经给出与本申请权利要求1相同反应步骤的基础上，本领域技术人员为了获得纯度更高的最终产物HFC-1234yf，有动机尝试对HFC-245eb进行纯化，并且由于本申请并未对纯化的手段等技术内容进行限定，因此，本领域技术人员无需付出创造性劳动就能够获得本申请权利要求1的技术方案。阿克马公司主张对比文件1公开的是对最终产物和回流产物可以进行蒸馏，但中间产物与回流产物在能否进行蒸馏的问题上并无差别，且对比文件1并没有排除对中间产物进行蒸馏，因此，对比文件1能够给出对中间产物进行纯化的技术启示，阿克马公司的相关主张不能成立。
关于本申请权利要求1的技术方案是否能够取得预料不到的技术效果。在本案庭审审理过程中，专利复审委员会认可由于无法确定杂质的组成成份，因而无法进行摩尔比的换算。故被诉决定以氟化氢作为杂质进行换算，从而得到对比文件1实施例1和本申请权利要求1的技术效果相当的结论缺乏事实依据。但如上所述，本申请权利要求1的技术方案对于本领域技术人员是显而易见的，在无法进行换算进而比较本申请权利要求1与对比文件1实施例技术效果的情况下，阿克马公司应当对本申请具有预料不到的技术效果承担举证责任。阿克马公司虽然在二审期间提交了新的实验数据，用以证明将对比文件1实施例1的技术方案替换为两次蒸馏仍然不能实现较好的技术效果，但其补充提交的实验数据是其公司工作人员用计算机软件模拟计算出来的，所用的部分真实试验数据的制作机构不明确，实验使用的样本也是由阿克马公司提供的，因此，在无其它证据佐证的情况下，上述实验数据的真实性难以确认，仅凭上述实验数据尚不足证明本申请权利要求1的技术方案取得了预料不到的技术效果。而且，本申请权利要求1采用了两次蒸馏的技术方案，通常而言蒸馏的次数与纯度成正比，虽然，根据本申请说明书中的记载，现有技术中导致得不到高纯度HFC-1234yf的原因是，“在用于制造HFC-1234yf的方法的各步骤中产生的一些副产物（特别是沸点接近于HFC-1234yf的沸点的那些）难以与HFC-1234yf分离且需要通常昂贵的非常严格的条件。但本申请的上述记载并未排除对最终产物进行二次蒸馏能够影响最终产物的纯度。因此，阿克马公司关于本申请权利要求1取得的技术效果并非二次蒸馏带来的主张缺乏事实依据。
二、关于权利要求2至15是否具备创造性。
本申请权利要求2、3的附加技术特征进一步限定了步骤（ⅳ），本领域技术人员为了实现更好的纯化效果，无需付出创造性劳动就能够对获得，在权利要求1不具备创造性的基础上，本申请权利要求2、3不具备创造性。
本申请权利要求4的附加技术特征限定了氢氧化钾的含量。选择水和氢化钾的反应体系脱出氟化氢是公知常识，专利复审委员会提供的《有机化学》能够加以佐证，在此基础上，本领域技术人员可以根据实际需要选择氢氧化钾的含量，无需付出创造性的劳动即可获得权利要求4的技术方案，在权利要求1不具备创造性的基础上，本申请权利要求4不具备创造性。
本申请权利要求5的附加技术特征进一步限定了步骤（ⅱ）和/或（ⅴ）的温度，本领域技术人员可以根据实际需要选择适合的反应温度，无需付出创造性劳动即可获得权利要求5的技术方案，在权利要求1不具备创造性的基础上，本申请权利要求5不具备创造性。
本申请权利要求6进一步限定了对HFC-1225ye的纯化，但该技术特征已经被对比文件1公开，因此，权利要求6不具备创造性。
本申请权利要求7进一步限定了双重蒸馏，由于对比文件1已经公开了蒸馏是除去杂质的常规技术手段，因此，权利要求7的附加技术特征是本领域技术人员容易想到的，在本申请权利要求1不具备创造性的基础上，本申请权利要求7也不具备创造性。
本申请权利要求8进一步限定了连续进行，本申请权利要求10进一步限定了气态输出物一部分再循环。由于工业生产过程中反应连续进行是本领域的常见技术手段，对比文件1也公开了相应的技术内容，因此，权利要求8和10的附加技术特征是本领域技术人员容易想到的，在本申请权利要求1不具备创造性的基础上，本申请权利要求8和10也不具备创造性。
本申请权利要求9、11、12分别对步骤（ⅱ）和/或（ⅲ）进行了具体限定。但在多级的绝热反应器中或者在至少两个串联的绝热反应器中进行、对部分物流进行冷凝以及使用氢氧化钙处理脱氟化氢过程中共生的氟化钾都是本领域的常规技术手段，上述附加技术特征是本领域技术人员容易想到的，在本申请权利要求1不具备创造性的基础上，本申请权利要求9、11及12也不具备创造性。
本申请权利要求13的附加技术特征限定了催化剂的选择，但对比文件1的实施例1已经公开了使用碳上的钯作为催化剂，负载的金属比例为3重量%，因此，权利要求13的附加技术特征已经被对比文件1公开，在权利要求1不具备创造性的基础上，本申请权利要求13不具备创造性。
本申请权利要求14、15进一步限定了各步骤反应器入口的温度。对比文件1已经公开了加氢反应温度为200℃,并公开了优选30-300℃,更优选30-180℃，因此，本领域技术人员为了获得更好的技术效果，无须付出创造性劳动就可以根据需要在上述范围内选择适合的温度，从而得到权利要求14和15的技术方案。因此，在权利要求1不具备创造性的基础上，本申请权利要求14、15不具备创造性。
综上，原审判决认定事实基本清楚，适用法律正确，程序合法，本院予以维持。上诉人阿克马公司的上诉理由缺乏事实和法律依据，对其上诉请求本院不予支持。依照《中华人民共和国行政诉讼法》第八十九条第一款第一项之规定，判决如下：
驳回上诉，维持原判。
一、二审案件受理费各人民币一百元，均由阿克马法国公司负担（均已交纳）。
本判决为终审判决。
审判长 岑宏宇
审判员 戴怡婷
审判员 马 军
二〇一七年九月八日
书记员 王婉晨