中华人民共和国北京市高级人民法院
行 政 判 决 书
（2015）高行（知）终字第323号
上诉人（原审原告）索尔维公司，住所地比利时王国布鲁塞尔1120，朗斯贝克路310号。
法定代表人让·弗兰索瓦·塞瑞尔，高级执行副总裁知识产权管理经理。
委托代理人陈文平，北京市金杜律师事务所律师。
委托代理人陈长会，北京市金杜律师事务所律师。
被上诉人（原审被告）中华人民共和国国家知识产权局专利复审委员会，住所地中华人民共和国北京市海淀区北四环西路9号银谷大厦10－12层。
法定代表人张茂于，副主任。
委托代理人侯曜，中华人民共和国国家知识产权局专利复审委员会审查员。
委托代理人刘亚，中华人民共和国国家知识产权局专利复审委员会审查员。
原审第三人兖州市天成化工有限公司，住所地中华人民共和国山东省兖州市兖州北站西路66号。
法定代表人朱年德，董事长兼总经理。
委托代理人唐铁军，北京英诺万知识产权代理事务所（普通合伙）专利代理人。
委托代理人吴晓萍，北京英诺万知识产权代理事务所（普通合伙）专利代理人。
原审第三人赵萌萌，住中华人民共和国北京市丰台区。
委托代理人唐铁军，北京英诺万知识产权代理事务所（普通合伙）专利代理人。
委托代理人吴晓萍，北京英诺万知识产权代理事务所（普通合伙）专利代理人。
上诉人索尔维公司因发明专利权无效行政纠纷一案，不服中华人民共和国北京市第一中级人民法院（简称北京市第一中级人民法院）（2014）一中知行初字第796号行政判决，向本院提出上诉。本院于2015年1月7日受理后，依法组成合议庭公开审理了本案。2015年2月5日，上诉人索尔维公司的委托代理人陈文平、陈长会，被上诉人中华人民共和国国家知识产权局专利复审委员会（简称专利复审委员会）的委托代理人侯曜、刘亚，原审第三人兖州市天成化工有限公司（简称天成公司）及赵萌萌的共同委托代理唐铁军、吴晓萍到庭接受了本院询问。本案现已审理终结。
北京市第一中级人民法院经审理查明：
本专利系中华人民共和国国家知识产权局2011年3月16日授权公告的第200710000737.3号名称为“用于生产有机化合物的方法”的发明专利，其申请日为2004年11月18日，优先权日为2003年11月20日，专利权人为索尔维公司。本专利授权公告时的权利要求书如下：
“1.用于生产表氯醇的方法，包括由甘油生产的二氯丙醇经历脱氯化氢操作，其中所述甘油是在生产生物柴油的过程中获得的，所述甘油包含醛。
2.根据权利要求1的方法，其中使用的甘油是除了甘油还含有水和金属盐的粗制品，所述金属盐选自NaCl、KCl、硫酸钠和硫酸钾。
3.根据权利要求1的方法，其中使用的甘油是纯化产品，并包含至少1mg／kg重量的醛和最多0.5重量％的醛。
4.根据权利要求1的方法，根据该方法：
（a）使植物油与除甘油以外的醇发生酯交换反应，从而至少回收生物柴油和含甘油的粗制品；
（b）将所述粗制品可选通过蒸馏进行纯化操作；
（c）将步骤（a）中形成的甘油进行所述用于生产二氯丙醇的方法。
5.根据权利要求4的方法，根据该方法，生产甘油和生产所述二氯丙醇的步骤在相同的生产工位进行。
6.根据权利要求4的方法，根据该方法，生产甘油和生产所述二氯丙醇的步骤在不同的生产工位进行。
7.根据权利要求1的方法，其中所述二氯丙醇通过使甘油经过与氯化剂的反应得到，所述反应是除了在乙酸或其衍生物的存在下进行的反应以外的反应。
8.根据权利要求7的方法，其中所述氯化剂为基本无水的氯化氢，或是氯化氢的水溶液，其中氯化氢含量大于或等于4重量％。
9.根据权利要求7的方法，其中所述反应在液相中进行。
10.根据权利要求7的方法，其中所述催化剂是己二酸。
11.根据权利要求10的方法，其中反应介质中以每千克液体反应介质中酸部分和酸酯衍生物部分的摩尔数表示的酸浓度大于或等于0.1，且小于或等于10。
12.根据权利要求7的方法，其中所述反应是在至少一种有机溶剂的存在下进行的，所述溶剂包含氯代丙二醇和／或二氯丙醇和／或反应的重副产物，其中所述反应的重副产物是可以至少部分氯化和／或酯化的甘油低聚物。
13.根据权利要求7的方法，其中反应混合物中水的含量小于或等于15重量％。
14.根据权利要求7的方法，其中调整反应条件，使得液体反应混合物上方的气相中氯化氢的浓度保持低于二元共沸氯化氢-水混合物中氯化氢的浓度。
15.根据权利要求7的方法，其中连续或周期性取出至少包含水并且氯化氢含量等于或小于包含水和可选的二氯丙醇的该馏分总重量的10％的馏分，并且可选向反应介质供应水。
16.根据权利要求7～15中任意一项用于生产二氯丙醇的方法，其中向反应器（20）连续或以间歇模式通过管路（21）供应甘油，通过管路（22）供应催化剂，无水或水溶液形式的氯化氢的供应通过管路（23）连续或以间歇模式进行，通过管路（24）向蒸馏塔（30）供应产生自反应器（20）的蒸汽，通过管路（26）从塔（30）中取出一股物流，并可选供应到分离水相和有机相的倾析器（31）中。
17.根据权利要求7～15中任意一项用于生产二氯丙醇的方法，其中向反应器（33）连续或间歇地通过管路（41）供应甘油，并通过管路（42）供应催化剂，无水或水溶液形式的氯化氢的供应通过管路（43）连续或以间歇模式进行，通过管路（34）向蒸馏塔（42）供应从所述反应器（33）中产生的蒸汽，所述塔（42）中的残留物通过管路（35）再循环至所述反应器（33），来自所述反应器底部的清洗物通过管路（37）被输送到汽提塔（44），在其中通过加热或通过用氮气或蒸汽进行气体吹扫来进行部分汽提操作，来自物流（37）的含有大多数氯化氢的气相通过管路（38）再循环到所述塔（42），或通过管路（45）再循环到所述反应器（33），通过管路（39）向蒸馏或汽提塔（43）供应来自所述汽提塔（44）的液相，通过管路（40）从所述塔的顶部收集二氯丙醇的主要馏分，而所述塔的残留物通过管路（41）再循环至所述反应器（33）。
18.根据权利要求16的方法，其中：
（a）从反应器（20）取出液相；
（b）将共沸的氯化氢／水混合物加入到所述液相中，然后加热所得的混合物；
（c）从该所得混合物中通过结晶回收酸，并可选再循环至反应器（20）。
19.根据权利要求18的方法，其中将水加入到步骤（b）中的所得混合物中，通过结晶来回收所述酸催化剂，并再循环至所述反应器（20）中。
20.根据权利要求17的方法，其中：
（a）从反应器（33）取出液相；
（b）将共沸的氯化氢／水混合物加入到所述液相中，然后加热所得的混合物；
（c）从该所得混合物中通过结晶回收酸，并可选再循环至反应器（33）。
21.根据权利要求20的方法，其中将水加入到步骤（b）中的所得混合物中，通过结晶来回收所述酸催化剂，并再循环至所述反应器（33）中。
22.根据权利要求7～15中任意一项的方法，其中以至少50％的选择性获得1，3-二氯丙-2-醇。
23.用于生产环氧树脂的方法，其中：
（a）根据权利要求1-22任一项的方法生产表氯醇；
（b）将得自步骤（a）的表氯醇与醇和／或多元醇反应。”
2012年9月29日，赵萌萌与天成公司针对本专利向专利复审委员会提出了无效宣告请求，并提交了如下证据：
证据1：美国专利US2144612A，1939年01月24日授权，复印件4页，中文译文8页；
证据2：“棉籽油甲酯化联产生物柴油和甘油”，邬国英等，中国油脂，2003年，第28卷，第4期，第70-73页，复印件6页；
证据3：“世界天然甘油的生产和前景”，朱世永，粮食与油脂，1997年，第01期，第33-38页，复印件6页；
证据4：CN1409640A中国发明专利申请公开说明书，公开日为2003年4月9日，复印件54页；
证据5：REFININGOFCRUDEGLYCERINERECOVEREDFROMGLYCEROLRESIDUEBYSIMPLEVACUUMDISTILLATION，JournalofOilPalmResearch，第13卷第2期，2001年12月，第39-44页，及其译文，复印件6页，中文译文7页；
证据6：ASynthesisofBeta-chloro-
allylChloride，ArthurJ．Hill等人，JournaloftheAmericanChemistrySociety，1922，44（11），第2582-2595页，复印件14页，中文译文13页；
证据7：《环氧树脂》，上海树脂厂编，上海人民出版社，1971年，封面、出版信息页、第13-20和28页，复印件11页。
经形式审查合格，专利复审委员会于2012年11月2日和2012年11月7日受理了上述无效宣告请求，并将无效宣告请求书及证据副本转给了索尔维公司，同时成立合议组对本案进行审查。索尔维公司于针对上述无效宣告请求于2012年12月17日提交了意见陈述书、证据1和6的更正译文各1页以及以下反证：
反证1：WO2005／054167A1（即本专利母案申请的PCT文本），首2页和第17-18页，复印件4页，以及部分中文译文2页；
反证2：“世界天然甘油的生产和前景”，朱世永，粮食与油脂，1997年，第01期，第33-38页，复印件6页（即证据3）；
反证3：西欧甘油产量猛增，国内外香化信息，1996年，第9页，以及从CNKI中国知网检索该文献的信息页，复印件2页；
反证4：比利时发明专利BE422877，发布日1937年08月31日，复印件9页，中文译文7页；
反证5：德国专利DE197308，授权日1906年11月20日，复印件2页，中文译文2页；
反证6：美国专利US4127594，1978年11月28日，复印件6页，部分中文译文3页；
反证7：2010年6月14日答复第一次审查意见通知书的补充意见陈述书的附件3；
反证8：《环氧树脂生产与应用》，上海树脂厂编，石油化学工业出版社，1974年10月第一版重排本，1976年10月第一次印刷，封面页、出版信息页、第11-17页，复印件6页；
反证9：《化学产品手册第二版：有机化工原料》，司航主编，化学工业出版社，1995年1月第2版，1996年1月第2次印刷，封面、出版信息页、第102-105页，复印件4页；
反证10：ChemicalAbstracts，1930年9-11月，第24卷，封面页、第5021页，复印件2页，及其中文译文1页；
反证11：帕特力克·吉尔博（Patrick·GILBEAU）的宣誓书及其附件1-6，共146页，其中文译文141页。
专利复审委员会于2013年3月6日向双方当事人发出了口头审理通知书，定于2013年4月18日举行口头审理。2013年4月18日，专利复审委员会进行了口头审理。天成公司与赵萌萌和索尔维公司各方当事人均委托代理人出席。在口头审理过程中，专利复审委员会就本无效宣告请求案的无效理由及证据逐一进行了调查，各方均充分陈述了各自的意见，并记录了以下事项：
1．专利复审委员会当庭告知各方当事人，鉴于两案的无效宣告理由、证据、意见陈述的内容以及代理人完全相同，在口头审理过程和之后的程序中不再区分，如无特别指明，各方当事人的陈述视为对两案的共同陈述。
2．天成公司与赵萌萌当庭确认其无效宣告请求的理由为，本专利说明书不符合《中华人民共和国专利法》（简称《专利法》）第二十六条第三款的规定、权利要求1-23不符合《专利法》第二十六条第四款的规定、权利要求7-9和12-23不符合《中华人民共和国专利法实施细则》（简称《专利法实施细则》）第二十条第一款的规定、权利要求1-23不符合《专利法》第二十二条第三款的规定，其中针对权利要求1的证据结合方式为证据1结合证据4或5、证据1结合证据2和4、证据1结合证据2和5、证据1结合证据3和4，证据1结合证据3和5，其中证据1为最接近的现有技术；此外，天成公司与赵萌萌当庭放弃使用证据1、证据1结合证据2、以及证据1结合证据3的创造性评述方式；
3.天成公司与赵萌萌当庭提交了首页盖有“国家图书馆科技查新中心”红章和骑缝章的证据2、3、7的复印件，以及首页盖有“中国科学院文献情报中心信息服务部”红章和骑缝章的证据6的复印件、中华人民共和国北京市方圆公证处出具的（2013）京方圆内经证字第05319号公证书，其中证明了申请人赵萌萌的委托代理人来到该公证处，经网络检索、页面拷屏并打印证据5的过程，专利复审委员会当庭转交索尔维公司核实；天成公司与赵萌萌当庭提交封面盖有“中国科学院文献情报中心信息服务部”红章和骑缝章的以下证据8（编号续前），在创造性的评述中用于证明“动植物来源的甘油可以制成高质量的甘油是公知常识，本领域中不存在生物柴油副产甘油是废物这一技术偏见”，专利复审委员会当庭转送索尔维公司核实并签收。证据8是《化学化工大辞典上》，《化学工业大辞典》委员会、化学工业出版社辞书编辑部编写，化学工业出版社出版，2003年1月第1版第1次印刷，封面、出版信息页、检字表I-
VIII页，第279页，复印件11页。索尔维公司认可证据1-8的真实性，除己方提交的证据1和6的更正译文之外，认可其他证据的中文译文的准确性；天成公司与赵萌萌同意以索尔维公司提交的证据1和6的更正译文为准。
4.索尔维公司当庭提交封面盖有“国家图书馆科技查新中心”红章和骑缝章的反证2、8、9、10的复印件，中国人民共和国北京市方圆公证处出具的（2013）京方圆内经证字第03869号公证书，其中证明了北京市金杜律师事务所的陈长会来到该公证处，经网络检索、页面拷屏并打印反证3的过程；专利复审委员会依职权从另一无效宣告请求案的案卷中调取了反证11原件，与上述反证一起交予天成公司与赵萌萌核实；此外，索尔维公司认为，反证7可以通过查阅本专利的审查历史获得，其内容真实可信。天成公司与赵萌萌认可反证1-6、8-10的真实性，但认为：反证7的真实性与是否曾经向专利局提交过无关，作为索尔维公司单方提交的实验记录，属于域外证据，在缺少公证认证文件以及相关原始实验数据、实验地点、实验人等内容的情况下，不能认可其真实性；反证11尽管是公证认证文件，但作为证人证言，证人没×出庭作证，据此仅认可认证反证11形式上的真实性，不认可其内容的真实性。
2013年5月7日，天成公司与赵萌萌提交了意见陈述书，其中总结了口头审理中的意见，同时提交了对反证11中涉及的实验条件的统计表，用于说明反证11的实验结果不能证明权利要求10的附加技术特征为该权利要求的技术方案带来了预料不到的技术效果。
2013年9月12日，专利复审委员会经审查作出第21410号无效宣告请求审查决定（简称第21410号决定）。专利复审委员会在第21410号决定中认定：
一、审查基础
本无效宣告请求审理的文本为本专利的授权公告文本。
二、关于证据
证据1是美国专利、证据2和3是正式出版的国内学术期刊上的文章，证据4是中国专利，证据5和6是正式出版的国外学术期刊上的文章，证据7和8为正式出版的中文书籍，天成公司与赵萌萌当庭提交了用于完善上述证据2、3、5-8的法定形式的证明材料，索尔维公司认可证据1-8的真实性，经核实，专利复审委员会对上述证据1-8的真实性均予以认可。索尔维公司认可证据5的译文准确性，双方共同认可以索尔维公司提交的证据1、6的更正译文为准，在此基础上，专利复审委员会认可上述译文的准确性。
反证1是本专利母案申请的PCT文本，反证2（即证据3）、反证3是正式出版的国内学术期刊上的文章，反证4、5、6是外国专利文献，反证8、9是正式出版的中文书籍，反证10是正式出版的国外学术期刊上的文章。索尔维公司当庭提交了用于完善反证2、3、8-10的法定形式的证明材料，天成公司与赵萌萌认可反证1-6、8-10的真实性，经核实，专利复审委员会对上述反证的真实性均予以认可。天成公司与赵萌萌认可反证的所有译文的准确性，在此基础上，专利复审委员会也认可上述译文的准确性。
关于反证7，专利复审委员会认为，经核实案卷可知，反证7确属索尔维公司在本案实质审查过程中提交的实验数据，用于证明本专利创造性，但是，作为一份索尔维公司单方提交的实验数据，在既无证人出庭就其内容进行质证，也无其它证据可以与其相互印证的前提下，也不能单独作为认定其所主张内容真实客观的依据。
关于反证11，专利复审委员会认为，反证11是本专利的发明人之一帕特力克·吉尔博（Patrick·GILBEAU）的宣誓书及其附件1-6。首先，索尔维公司未申请帕特力克·吉尔博出庭作证，帕特力克·吉尔博也未出席本次口头审理，且由于帕特力克·吉尔博是本专利的发明人之一，与本案的索尔维公司存有利害关系，在无其它证据可以与反证11相互印证的前提下，反证11尚不能单独作为认定其所主张内容真实客观的依据。此外，关于反证7和11内容能否用于证明本专利的创造性，专利复审委员会将在后文中结合该无效宣告请求的理由作具体阐述。
三、关于《专利法》第二十二条第三款
1.本专利权利要求1保护一种用于生产表氯醇的方法，包括由甘油生产的二氯丙醇经历脱氯化氢操作，其中所述甘油是在生产生物柴油的过程中获得的，所述甘油包含醛。证据1（第1页左栏第48-54行以及右栏第44-47行和实施例5）涉及二氯丙醇的制备，其中公开了甘油和溶剂在一个适当的容器中混合，并与一种催化剂（如酸或乙酸）和氯化氢一起在一定温度下反应得到二氯丙醇和水，反应温度随所用溶剂的不同而改变。合适的催化剂的用量为所用甘油重量的2％～5％（参见证据1第1页左栏第48-54行），此外，证据1还公开了在分离步骤之前，可以方便地将以上二氯丙醇溶液进一步反应，得到诸如环氧氯丙烷等衍生物（参见证据1第1页右栏第44-46行），实施例5公开了将制备二氯丙醇得到的全部溶液用作制备表氯醇的原料。本领域技术人员公知，由二氯丙醇生成表氯醇的过程即脱氯化氢的过程，可见，证据1公开了使用甘油制备二氯丙醇进而脱氯化氢获得表氯醇的过程。因此，权利要求1与证据1的区别特征在于，权利要求1限定作为反应原料的甘油是在生产生物柴油的过程中获得的，所述甘油包含醛，而证据1未指明所用甘油的来源以及其中是否含醛。
本专利说明书记载，已知可以从地球上获得的天然石化产品资源如油或天然气是有限的。目前，这些资源用于生产燃料，作为起始物用于生产各种有用的有机化合物，如生产塑料的单体或反应物，例如表氯醇或二氯丙醇。期望找到可以减少天然石化产品资源消耗的用途和方法，尤其是用于上述用途。还期望找到重新使用其他生产方法的副产物以使必须消除或破坏的副产物总量最小化的方法。因此，本专利涉及到自可再生原料的甘油作为起始材料生产有机化合物的用途。根据本专利的用途使得可以获得大量的有机化合物，同时使天然油品资源的消耗最小化。表述“得自可再生原料的甘油”具体是指在生产生物柴油的过程中获得的甘油……（参见本专利说明书第1页（0003）-（0009）段）。可见，本专利中，使用来源于生物柴油生产过程的甘油作为反应原料，是基于节约天然资源的目的。进一步考察本专利关于甘油中醛含量的记载，本专利说明书指出，在根据本专利的用途中，甘油可以是粗制品或纯化产品…粗制品还可以含有有机杂质，如羰基化合物，具体是醛…已经发现在例如蒸发步骤期间减少粗制品中可能存在的醛的含量或将之完全除去是特别有利的。这使得可以从根据本专利的用途获得更少的有色产物（参见说明书第1页（0011）段，第2页（0020）段）。可见，本专利认为，甘油原料中醛的存在可能导致产物着色。此外，索尔维公司在口头审理过程中强调，“本专利发明点在于甘油生产二氯丙醇的过程，本专利实际解决的技术问题是，将生物柴油生产过程中获得的含醛甘油用于生产表氯醇且不影响后续产品的颜色”。
因此，判断本专利权利要求1相对于证据1实际解决的技术问题，首先需要判断本专利是否使用来自生物柴油生产过程的含醛甘油制备表氯醇并获得颜色不受影响的最终产品。进一步考察说明书实施例，本专利说明书实施例1-12涉及在不同催化剂和反应条件下由甘油制备二氯丙醇的反应，实施例13反映了从制备二氯丙醇的反应混合物清洗物中提纯己二酸催化剂的过程。其中，实施例1和2分别使用的甘油量为453g（4.92mol）和110g（1.20mol），实施例3-13没×提供与甘油纯度有关的信息。根据甘油的分子质量92.09g／mol可以计算得出，实施例1和2使用的甘油纯度基本上为100％，至于原料甘油中的杂质醛含量、用上述实施例制得的二氯丙醇制备表氯醇的过程以及最终产品的颜色，则没×任何一个实施例提及。可见，本专利说明书没×涉及使用来自生物柴油生产过程的含醛甘油在表氯醇产品的颜色方面取得相应技术效果的任何记载。在此基础上，专利复审委员会对索尔维公司主张的“表氯醇产品颜色”的技术问题不予支持。权利要求1相对于证据1实际解决的技术问题仅仅是将来自生物柴油生产过程的甘油用于制备表氯醇的生产原料-
二氯丙醇。
众所周知，甘油是一种重要的基本有机化工原料，其来源包括合成法及副产回收法。本专利说明书第［009-0010）段也提到，合成甘油通常由石化产品资源获得，而得自可再生原料的甘油则是在生产生物柴油的过程中获得，或在通常为植物或动物来源的脂肪或油脂的转化过程中获得。因此，考虑到石油资源的日渐缺少，本领域技术人员想到对生物柴油制备过程中得到的甘油加以利用是一种自然的选择。而对于甘油包含醛这一特征，本领域技术人员都知道，在生产甘油的过程中会对反应混合物进行加热，从而导致甘油在分子内脱水形成醛，或被氧化而形成醛。证据4公开了甘油中的醛通过自身催化氧化或热氧化形成……非动物来源生产的各批商品甘油比动物来源的各批甘油含有更低水平的活性醛……动物来源的甘油中活性醛水平随时间的增加比植物和丙烯来源的甘油要快（参见证据4说明书第5页第3、21-24行、第20页第16-28行）；证据5公开了从棕榈仁油甲酯厂精炼甘油过程中利用真空蒸馏回收粗甘油的方法，其中经蒸馏的甘油中MONG（注，非甘油有机物）的可能组分为……，如二羟基丙酮、甘油醛、羟基丙酮醛和羟基丙二醛（参见证据5第44页左栏第1段，译文第7页第4段）；以上内容都证实了上述“各种来源的甘油均含有醛”的观点；此外，本专利说明书第（0011）段也记载，在根据本发明的用途中，甘油可以是粗制品或纯化产品。……粗制品还可以含有有机杂质，如羰基化合物，具体是醛……。本专利说明书第（0020）段还指出，“经过纯化的甘油产品，通常包含最多0.5重量％的醛，优选包含最多0.1重量％的醛。经常的是，纯化的甘油产品通常包含至少1mg／kg重量的醛”。并且，索尔维公司在口头审理中也承认，生物柴油来源的甘油一般都含有醛。由此可见，生物来源的甘油中包含醛类杂质是一种普遍现象，并非是生产生物柴油过程中获得的甘油所特有的，本专利也并未证明使用在生产生物柴油的过程中获得的含醛甘油会对表氯醇的制备具有任何预料不到的技术效果，因此，权利要求1的技术方案相对于证据1和4的结合、或证据1和5的结合不具备创造性。
索尔维公司认为，在本专利之前，生物柴油制备过程中一直副产甘油，但并没×人想到将其用于制备表氯醇，原因在于现有技术，如反证2、3指出的存在生物柴油副产的甘油、特别是粗甘油难以加工等偏见。反证4证明了早在1937年就有了生物柴油副产物甘油，而早在100多年前就已知甘油法生产二氯丙醇（例如反证5），但是直至本专利之前一直没×人想到将两者结合，此外，现有技术（例如证据4）教导了可再生来源的甘油中含有较高水平的醛，更重要的是，证据5、反证6-7能够证明，现有技术中存在一种偏见，即为避免颜色问题，不应使用从生物柴油生产过程中获得的甘油来生产表氯醇。然而，令人惊奇地，本发明人发现，使用含有醛类的甘油对获得的表氯醇的颜色并没×影响（反证7）。本专利克服了现有技术中存在的技术偏见，拓展了可再生来源的甘油的用途，本专利的技术方案相对于现有技术是非显而易见的，能够产生有益的技术效果，因此具备创造性。
对此，专利复审委员会认为，首先，确如索尔维公司所述，反证2指出生产生物柴油时副产粗甘油，由于常有污染和含盐而难于加工，通常精炼甘油厂家不大愿意用它作为生产原料（参见反证2第37页左栏倒数第2行-右栏第2行），反证3指出，从生物柴油粗制的甘油常常被污染并含有盐分，因此难以加工（参见反证3正文第2段），但是，上述反证仅仅是反映了生物副产甘油在质量上客观存在的一些问题，而并不能说明本领域技术人员因此就不会对这些副产物产生进一步利用的动机。事实上，随着加工技术的进步以及对环境问题的日益增长的要求，放弃使用石油加工产品，转而尽可能多地利用生物来源的产品以及废物利用，正是近年来工业生产和研究的趋势。反证3（正文第1段）公开的“欧盟国家生物柴油生产能力扩张”，以及反证2（第35页左栏第2段、第36页左栏第1-2段）公开的“甘油市场需求的扩大，生物柴油技术的得到各国重视而生产能力急剧提高，促使研究部门规划以寻找今后富余甘油的新出路”都反映了这一趋势。因此，以“生物柴油和副产甘油以及甘油法生产二氯丙醇的方法均已有多年历史，但没×人想到将二者结合”来证明本专利具有创造性的观点不具有说服力。其次，反证6涉及环氧氯丙烷中烯属杂质的选择性氢化方法，其公开了氯代丙烯醛杂质在环氧氯丙烷制备中在反应性和颜色方面的危害，具体为，“一个问题是在环氧化和／或后续的处理步骤中，明显的不可避免的某些烯属副产物的产生，其在物理性质上非常接近于环氧氯丙烷，因此通过常规的物理分离技术除去是困难的，……这些方法的副产物，具体来说是顺式-
和反式-p-
氯代丙烯醛和5，6-环氧己烯-1仅以少量存在于回收的环氧氯丙烷中，即合并的杂质浓度通常为小于2wt％，然而，最终环氧氯丙烷的严格的纯度标准以及杂质本身的一些所不希望特性，例如在最终环氧氯丙烷的终端应用中的反应性和颜色，使得有效去除这些杂质几乎是必需的”（参见反证6第2栏第4-14行）。可见，反证6公开的环氧氯丙烷颜色产生不利影响的是与其性质类似的氯代丙烯醛，而如前所述，甘油中存在的醛类杂质通常是甘油脱水或氧化形成的如二羟基丙酮、甘油醛、羟基丙酮醛和羟基丙二醛等，从其化学结构来看，与氯代丙烯醛和表氯醇并不类似，因此，本领域技术人员阅读反证6的上述内容后，只能得出“环氧氯丙烷（如表氯醇）制备过程中的形成的烯属醛类杂质对环氧氯丙烷的反应性和颜色有影响，应当尽量除去”的结论，但并不能就此进一步理解为，含有甘油醛等醛类杂质的甘油，特别是来自于生物柴油副产的甘油因其醛含量可能较高（证据5第44页左栏第1段公开了经蒸馏的甘油中平均非甘油有机物含量为2.4％）而会对表氯醇的颜色产生影响，因而不能用于制备表氯醇的生产原料-
二氯丙烷。就反证7而言，如前所述，在无其它证据印证的前提下，不能单独作为认定其所主张内容真实客观的依据。进一步考虑其内容，反证7使用300g由甘油和甘油醛（9g／kg）组成的混合物，在己二酸的催化下制备二氯丙醇，随即与NaOH水溶液反应制备表氯醇，有机级份的APHA小于28，水性级份的APHA小于5。可见，即使认可反证7中的甘油杂质－甘油醛和反证6中的氯代丙烯醛一样会影响表氯醇的颜色，反证7中甘油的醛含量（0.9％wt）也远远低于反证6公开的不能接受的水平（2wt％），以及证据5公开的经蒸馏提纯后甘油中有机杂质含量（2.4％）的水平，可见，在如此低的醛含量范围之下，反证7能够获得“对表氯醇颜色没×影响”的实验结果是在本领域技术人员预期范围内的，因此，反证7不能证明本专利使用含醛甘油“取得了预料不到的技术效果”。索尔维公司主张的“现有技术中存在不能使用来自生物柴油制备过程的副产甘油，本专利克服了上述偏见”的主张不能成立。
2.权利要求2进一步限定了甘油中还含有水和NaCl等金属盐杂质。证据5公开了在棕榈仁油甲酯的生产中获得的甘油中主要由氯化钠和硫酸钠等盐类组成的灰分和水含量（参见第42页表2、右栏第1段、第43页右栏第2段），因此，在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2的技术方案也不符合《专利法》第二十二条第三款的规定。
3.权利要求3进一步限定了纯化的甘油中的醛含量，本领域技术人员都知道，原料杂质含量越少、纯度越高，越有利于产品质量，因此，在权利要求1不具备创造性，也没×任何证据能够证明权利要求3限定的醛含量的甘油取得了预料不到的技术效果的情况下，权利要求3也不符合《专利法》第二十二条第三款的规定。
索尔维公司认为，上述证据没×公开权利要求3的附加技术特征，也没×教导或暗示本领域技术人员去选择权利要求3限定的醛含量范围。
对此，专利复审委员会认为，索尔维公司主张本本专利具备创造性的基础是“本专利克服了现有技术中由生物柴油制备过程得到的甘油因杂质醛含量较高，不适合表氯醇生产的技术偏见”，如权利要求1的评述可知，现有技术中并不存在这样的认知，索尔维公司也未能证明本专利使用这样的甘油取得了预料不到的技术效果。在此基础上，进一步强调醛的含量范围也不能为该权利要求的技术方案带来任何实质性特点。因此，索尔维公司的主张不具有说服力。
4.权利要求4进一步限定了从生物柴油制备过程中获得甘油并经纯化用于生产二氯丙醇的步骤，证据2公开了权利要求4步骤（a）和（b）的全部技术特征（参见证据2第71页第1．3和1．4节），因此，在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求4也不符合《专利法》第二十二条第三款的规定。
5.权利要求5和6进一步限定了甘油和二氯丙醇的生产工位相同或不同，显然，实际生产中只可能存在这两种情形，本领域技术人员可以根据具体需要作出常规选择。因此，在权利要求4不具备创造性的基础上，权利要求5和6也不符合《专利法》第二十二条第三款的规定。
6.权利要求7进一步限定了二氯丙醇制备过程中的催化剂，证据6（第2586页倒数第5-7行）公开了可以使用丙酸、琥珀酸（即丁二酸）、壬二酸、肉桂酸作为制备二氯丙醇的催化剂，因此，在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求7也不符合《专利法》第二十二条第三款的规定。
7.权利要求8进一步限定了权利要求7的技术方案中的氯化剂HCl的形式。证据1实施例5中使气态氯化氢与甘油进行反应，并给出了“盐酸水溶液可替代在以上实施例中所使用的气态氯化氢”的教导（说明书第3页左栏倒数第2段第1-3行），而水溶液中的氯化氢含量为本领域技术人员的常规选择，本专利说明书也没×提供证据表明选择大于或等于4％重量的氯化氢水溶液取得了任何预料不到的技术效果。权利要求9限定了权利要求7的反应在液相中进行。证据1实施例5公开了甘油与氯化氢的反应即在液相中进行。
权利要求10进一步限定权利要求7中的催化剂是己二酸。如前所述，证据6公开了可以使用琥珀酸（即丁二酸）、壬二酸作为制备二氯丙醇的催化剂，在此基础上，使用C原子数介于丁二酸和壬二酸之间，与上述催化剂属于同系物且性质类似的己二酸作为反应催化剂是本领域技术人员显而易见的。因此，在权利要求7不具备创造性的基础上，权利要求8-10也不符合《专利法》第二十二条第三款的规定。
索尔维公司认为，（1）权利要求8限定的氯化氢含量为常规选择的说法缺乏根据。（2）证据1本身并不推荐将其中实施例5的技术方案与证据6中公开的使用琥珀酸或壬二酸的技术方案相结合，更无从得出使用己二酸的技术方案，证据6虽然公开了丁二酸、壬二酸可以用于催化甘油氯化反应，但实际使用的是乙酸，本领域技术人员一般会认为证据6暗示了乙酸的催化效果好于丁二酸、壬二酸。根据证据1、证据7、反证5、反证8、反证9和反证10的教导，现有技术一直以来都认为乙酸是最好的催化剂，本领域技术人员在制备二氯丙醇的过程中不会使用二元酸；本专利说明书记载使用己二酸作为催化剂获得了显著提高的反应物转化率、提高的二氯丙醇选择性、减少催化剂的损失以及提高催化剂的可回收性等优异的技术效果；反证11结果证明己二酸的催化效果显著优于琥珀酸和壬二酸，因此，权利要求10具备创造性。
对此，专利复审委员会认为，（1）HCl含量大于或等于4％重量涵盖了绝大部分盐酸水溶液，该权利要求的保护范围意味着只要不是浓度很低（4％以下）的盐酸水溶液，都适合用于二氯丙醇的生产，这与本领域技术人员的常规认知完全相同，其显然没×超出本领域的常规选择范围。（2）首先，证据6也涉及由甘油和盐酸合成一氯代甘油和二氯丙醇的方法，本领域技术人员有动机在相同领域寻找其他适合的反应条件，如催化剂尝试对现有技术进行改进。即使如索尔维公司列举的多篇证据均在其各自的现有技术的基础上，研究了使用乙酸作为催化剂的效果，但也不能就此认为本领域存在“乙酸是最好的催化剂”共识，甚至认为本领域技术人员将无视其他现有技术，如证据6中对其他催化剂的尝试和教导。
其次，考察本专利全部实施例可以发现，实施例11-13（使用己二酸催化剂）相对于实施例1-10（分别使用乙酸、辛酸）在收率、产物纯度、催化剂损失方面取得的效果是优化其他反应条件，如温度、进料方式等的结果，并且属于本领域技术人员可以预料的效果，其不能用于证明使用己二酸作为催化剂的效果优于证据6公开的，也是本专利说明书第4页（0055）段明确提及并同样优选使用的琥珀酸。关于反证11，如前所述，在无其它证据印证的前提下，不能单独作为认定其所主张内容真实客观的依据。进一步考察其内容，其中记载了……尽管在本专利说明书第4页第（0055）段指出，“催化剂基于聚羧酸，优选的例子选自琥珀酸、戊二酸和己二酸。优选己二酸”，并且说明书还针对己二酸提供了相应的实施例11-13，但是，说明书并未指出优选己二酸是由于其在原料转化率、产物收率等方面的优异表现，相反，结合说明书第14页关于催化剂回收的记载和实施例13的描述，本领域技术人员可以得出这样的结论，本专利在聚羧酸催化剂中优选己二酸是由于其在回收方面的便利，而这一优点是本领域技术人员根据己二酸本身的“沸点较高”物化性质就能够预期得到的。可见，索尔维公司主张的“己二酸产率优于琥珀酸和壬二酸”的技术效果并没×记载在本专利说明书中，此外，反证11第1页宣誓书的内容即表明，反证11中所述实验是在2007年和2008年完成的，即便“戊二酸和己二酸产率优于琥珀酸”的效果成立，这也不是索尔维公司在申请日时发现并证实的。因此，反证11的上述实验结论由于在本专利说明书中没×依据因而不能用于证明权利要求10的创造性。
8.权利要求11进一步限定了液体反应介质中的酸浓度，证据1实施例5公开了使气态氯化氢与460g（4.8mol）的96％甘油、23g（0.38mo1）的乙酸和521.5g的邻二氯苯的混合物反应，可见，权利要求11的附加技术特征已经被证据1公开，因此，权利要求11也不符合《专利法》第二十二条第三款的规定。
9.关于权利要求12，证据1实施例4公开了将168g取自之前运行过程中的酸水层（含35.9％氯化氢、1.25％乙酸、11.7％二氯丙醇和51．2％水）加入反应混合物，然后加入从之前的运行过程中回收的70g氯代丙二醇的步骤，可见，证据1公开了权利要求12的附加技术特征，同时，根据二氯丙醇的反应机理可知，在使用上述现有技术制备二氯丙醇的过程中，反应中产生的氯代丙二醇、二氯丙醇及其他重副产物也必然存在于反应器中，因此，权利要求12不具备创造性。
关于权利要求13，证据1研究了在制备α-
二氯丙醇过程中使用有机溶剂，其说明书第1页左栏第19-24行指出，老工艺是甘油在适宜的催化剂如醋酸的作用下与氯化氢反应生成二氯丙醇和两分子水，众所周知，此工艺既允许水在反应体系中富集，在反应结束前达到平衡，也可以通过高温也就是120℃或更高，来移走反应生成的水。如果允许反应生成的水富集，那么通过蒸馏的方式只能得到水、氯化氢、醋酸以及二氯丙醇的混合物，从混合物中想要得到二氯丙醇是很困难的，因为在高温蒸馏除水过程在高温蒸馏除水过程中会生成大量的甘油醋、树脂聚合物以及类似高沸点的杂质。并且，且在反应过程中除去产物以利于反应正向移动属于化学领域的常识，因此，权利要求13不具备创造性。
索尔维公司认为，证据1并未公开权利要求13的附加技术特征。对此，专利复审委员会认为，如上所述，证据1已经明确指出如果允许反应生成的水富集，不利于通过蒸馏的方式得到二氯丙醇，此外，证据1实施例1也公开了水在生成后马上通过蒸馏基本上除去。此外，本专利说明书也没×证据表明将水含量限制在15％重量以下取得了何种预料不到的技术效果，因此，索尔维公司的主张不具有说服力。
关于权利要求14，由于气相中的氯化氢为一种过量的反应物，从原说明书第［99］一［100］段记载的常压下氯化氢一水共沸物中氯化氢含量为20-22wt％这一数值可知（饱和盐酸浓度也仅为37％），出于工艺的经济性考虑，选择将其保持在尽可能低的含量是本领域技术人员容易想到的选择。否则随后将因需对大量的氯化氢进行回收提纯而导致生产成本提高。另外，氯化氢对设备有腐蚀性，降低其含量可以减少对','2018-10-04
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