中华人民共和国
北京知识产权法院
行 政 判 决 书
（2015）京知行初字第4006号
原告科莱恩产品（德国）有限公司。
授权代表克劳斯·米库勒奇，高级专利顾问。
授权代表克劳斯·许特，专利经理。
委托代理人邓毅，中华人民共和国国际贸易促进委员会专利商标事务所专利代理人。
委托代理人夏正东，中华人民共和国国际贸易促进委员会专利商标事务所专利代理人。
被告中华人民共和国国家知识产权局专利复审委员会，住所地北京市海淀区北四环西路9号银谷大厦10－12层。
法定代表人葛树，副主任。
委托代理人刘静，中华人民共和国国家知识产权局专利复审委员会审查员。
委托代理人刘亚，中华人民共和国国家知识产权局专利复审委员会审查员。
第三人欧阳芳，女，1988年1月19日出生，汉族，住中华人民共和国湖北省荆门市东宝区。
委托代理人李洪江，北京市集佳律师事务所律师。
委托代理人张秋林，北京集佳知识产权代理有限公司专利代理人。
原告科莱恩产品（德国）有限公司（简称科莱恩公司）因发明专利权无效行政纠纷一案，不服被告中华人民共和国国家知识产权局专利复审委员会（简称专利复审委员会）于2014年12月26日作出的第24784号无效宣告请求审查决定（简称被诉决定），于法定期限内向本院提起行政诉讼。本院于2015年7月2日受理后，依法组成合议庭，并通知与被诉决定具有利害关系的欧阳芳作为第三人参加本案诉讼，于2016年11月21日公开开庭进行了审理。原告科莱恩公司的委托代理人邓毅、夏正东，被告专利复审委员会的委托代理人刘静，第三人欧阳芳的委托代理人李洪江、张秋林到庭参加了诉讼。本案现已审理终结。
被诉决定系被告专利复审委员会针对欧阳芳就科莱恩公司拥有的名称为“二烷基次膦酸盐”的第200410104691.6号发明专利（简称涉案专利）提出的无效宣告请求而作出，该决定中认定：
1.关于审查文本
科莱恩公司针对无效宣告请求书于2014年2月14日提交了权利要求书的修改替换页，将权利要求1中的“R1，R2相同或不同，是直链或支链C2-C6-烷基”修改为“R1，R2相同，是乙基”，删除了权利要求5，并调整了各权利要求的编号和引用关系，欧阳芳接受上述修改文本。专利复审委员会经核实，上述修改符合《中华人民共和国专利法》（简称专利法）和《专利审查指南》（简称审查指南）的规定，因此，被诉决定是以科莱恩公司于2014年2月14日提交的权利要求书为基础作出的。
2.关于证据
欧阳芳提交的证据1-3、6-8、11-14为专利文献，证据5、9、15为国内书籍，证据4为国内图书馆可获得的外文资料，证据10为国家知识产权局发出的审查意见通知书及意见陈述，欧阳芳当庭提交了证据5、14的原件，证据4、9、15盖有国家图书馆馆藏章的复印件，科莱恩公司对上述证据的真实性没有异议，经核实，专利复审委员会对证据1-15的真实性予以确认。证据1-9、12-15的公开日在涉案专利优先权日之前，因此根据专利法第二十二条的规定，上述证据属于涉案专利的现有技术。
3.关于专利法第三十三条
欧阳芳认为，涉案专利在审查过程中，将公开文本（证据11）的“R1，R2相同或不同，是直链或支链C1-C6-烷基”修改为授权文本的“R1，R2相同或不同，是直链或支链C2-C6-烷基”，不符合专利法第三十三条的规定。
如前所述，科莱恩公司在口头审理当庭提交了权利要求书的修改替换页，已经将授权文本权利要求1中的“R1，R2相同或不同，是直链或支链C2-C6-烷基”修改为“R1，R2相同，是乙基”。专利复审委员会经核实，修改后的权利要求1中“R1，R2相同，是乙基”就是说明书中实施例对应的情形，而且原始公开文本的权利要求5也记载了R1、R2是乙基的情形，因此修改后的权利要求1符合专利法第三十三条的规定。在此基础上，引用权利要求1的其他权利要求也符合专利法第三十三条的规定。
4.关于专利法第二十二条第三款
（1）权利要求1的保护范围
欧阳芳认为，权利要求1并没有限定乙酸含量，有少量乙酸根的情况也包括在权利要求1的保护范围内。科莱恩公司认为，根据权利要求1的文字记载，其保护的是封闭式、仅含有两种成分——二烷基次膦酸盐和调聚物的组合物。
专利复审委员会查明如下事实：
（i）根据涉案专利说明书背景技术部分的记载，“二烷基次膦酸盐和其制备方法是已知的，但这些盐在最终产物中包含痕量的作为污染物的溶剂（乙酸），这在预期加入塑料中时带来不希望的副作用。因此，本发明的一个目的是提供具有特别低含量的残余溶剂，尤其是乙酸，和调聚产物的某些金属的二烷基次膦酸盐。已经惊人的发现，具有特别低含量的残余溶剂（乙酸）和调聚产物的二烷基次膦酸盐在他们被引入塑料中时带来特别低水平的对周围塑料的损害（尤其是聚合物降解）”（参见说明书第0002-0004段）。可见，涉案专利说明书的记载并没有排除含少量乙酸的情形，推断不出涉案专利的二烷基次膦酸盐是完全不含乙酸的。
（ii）根据涉案专利权利要求书的记载，权利要求1限定了组合物有两种成分——二乙基次膦酸盐和调聚物，并没有特别限定是封闭式还是开放式，从属权利要求6、7进一步限定了残余水分含量是0.01％至10％重量、0.1％至1％重量，从侧面说明权利要求1没有封闭限定为仅包含二乙基次膦酸盐和调聚物两种成分，而不含任何其他组分（包括乙酸）。
（iii）涉案专利说明书记载了实施例1-19，其中实施例1、2为组合物中含有少量乙酸的对比例，实施例3-5为组合物中残余乙酸根为0的优选例，实施例6-19是将实施例1-5的组合物形成的阻燃聚合物组合物，并测试了粘度、熔体流动指数和燃烧等级。从说明书表1来看，实施例1-5都含有二乙基次膦酸的铝盐、乙基丁基次膦酸的铝盐和乙基膦酸的铝盐，即含有权利要求1限定的二乙基次膦酸盐和调聚物乙基丁基次膦酸盐之外的成分。
因此，从权利要求1以及说明书整体内容分析，权利要求1的保护范围不应理解为仅含有二烷基次膦酸盐和调聚物的组合物，应解释为二烷基次膦酸盐和调聚物为主要成分的组合物，不排除可能含有较低含量的乙酸等其他成分。
（2）权利要求1的创造性
欧阳芳认为，权利要求1相对于证据1与公知常识的结合不具备创造性，最接近的是证据1，使用证据2-5、12、14、15说明效果的问题。
涉案专利权利要求1要求保护一种具有结构式(I)的二乙基次膦酸盐，其中调聚物含量是0.01至6％重量和调聚物是乙基丁基次膦酸盐，丁基丁基次膦酸盐，乙基己基次膦酸盐，丁基己基次膦酸盐和/或己基己基次膦酸盐。
证据1涉及一种制备二烷基次膦酸盐的方法，其实施例3公开了二乙基次膦酸铝盐的制备，将20摩尔一水合次膦酸钠溶解在7千克乙酸中，然后加入16升搪瓷钢夹套压力反应器，在将反应混合物加热至100℃之后通过设定减压阀在5巴将乙烯加入该反应器中至饱和，在5巴的压力和100-150℃下，于6小时内均匀加入2摩尔偶氮二（异丁腈）在50克乙酸中的溶液，反应一小时后，减压并冷却至室温，内容物如下：二乙基次膦酸钠91.3％摩尔，乙基丁基次膦酸钠7.7％摩尔，乙基亚膦酸钠0.7％摩尔，未知组分0.3％摩尔。再将6.67摩尔氢氧化铝加入上述溶液中，在80℃下加热4小时，然后在回流下再加热4小时，过滤、洗涤、130℃下加压干燥最终得二乙基次膦酸铝盐。其实施例4也公开了类似的制备方法，第一步中二乙基次膦酸溶液的内容物如下：二乙基次膦酸90.6％摩尔，乙基丁基次膦酸8.4％摩尔，乙基亚膦酸0.8％摩尔，未知组分0.2％摩尔。
将权利要求1与证据1（实施例3、4）对比可知，它们的反应步骤、反应条件及其相似，产物都包括二乙基次膦酸铝盐和乙基丁基次膦酸铝盐，基于上述对权利要求1保护范围的分析，乙酸不够成两者的区别特征，所以两者的区别特征仅在于：权利要求1中调聚物（乙基丁基次膦酸铝盐）含量是0.01至6％重量，而证据1用摩尔百分比表述（7.7％摩尔、8.4％摩尔）。
欧阳芳认为，权利要求1相对于证据1仅仅是提供一种含量略有不同的二烷基次膦酸盐组合物，且并未取得预料不到的效果。科莱恩公司认为，涉案专利的实施例2（对比例）与证据1的实施例4组成几乎相同，从涉案专利说明书表2来看，使用实施例3-5的组合物较之实施例1、2的组合物，粘度值更高、阻燃等级更高、熔体指数更低，产生了预料不到的效果。
对此，专利复审委员会查明如下事实：
（i）涉案专利说明书记载了实施例1-19，其中实施例1、2为组合物中含有少量乙酸的对比例，实施例3-5为组合物中残余乙酸根为0的优选例，实施例6-19是将实施例1-5的组合物形成的阻燃聚合物组合物，并测试了粘度、熔体流动指数和燃烧等级。从表2来看，使用实施例3-5的组合物制备的塑料模塑品较之使用实施例1、2的组合物制备的塑料模塑品，的确效果更好。但实施例1、2与实施例3-5之间，并不仅仅是“乙基丁基次膦酸铝盐含量是否为0.01至6％重量”这一个区别特征，还存在“乙酸根是否为0”这一明显区别。因此，表2所示的更好效果无法确定是因为“乙基丁基次膦酸铝盐含量为0.01至6％重量”这一因素带来的，还是因为“乙酸根含量为0”这一因素带来的，还是两者双重作用的结果。
（ii）考察涉案专利的现有技术，证据2涉及一种用于热塑性聚合物的阻燃剂组合，包括与涉案专利式（I）结构相同的二烷基次磷酸盐，其中公开“次膦酸钙和次膦酸铝被描述为用于聚酯尤其有效，并且相对于碱金属盐其对聚合模塑组合物材料性质的影响很小”（证据2译文第1页第6-7行）、“本发明中所述的磷酸盐具有热稳定性，并且不仅不会造成聚合物在加工过程中的分解，也不会影响聚合物在生产过程中的塑料模塑组合物”（证据2译文第2页最后一段）；证据3公开了相同结构的二烷基次膦酸盐，并公开了含有这类次膦酸盐的聚酯“具有良好的防火性能，并且可以无困难的制得”、“包含于本发明阻燃聚酯中的上述磷化合物具有热稳定性，其既不会在加工过程中分解饱和聚酯，也不会影响这种热塑性塑料的制备”（参见证据3译文第1页第3-10行）；证据4记载了10％浓度的乙酸会降解尼龙树脂（参见证据4表10.28）；证据5记载了聚酯能与体系中存在的水、酸、醇等进行裂解反应（参见证据5第33页第2段）；证据14记载了“聚酰胺的耐碱性很好，但耐酸性较差，通常可溶于有机酸和无机酸以及它们的浓水溶液中”、“聚己二酰己二胺和聚己内酰胺在稀酸溶液中会被水解成单体和低聚物”（参见证据14第229页）；证据15记载了醋酸会使尼龙水解（参见证据15第113页表2.47）。这些证据都说明，涉案专利的二乙基次膦酸盐和调聚物并不会导致聚合物的降解，反而是乙酸会使聚合物水解从而造成对聚合物的损害。
（iii）根据涉案专利说明书的记载，说明书表2中的粘度值、熔体流动指数用来表征次膦酸盐溶液对聚合物降解的损害程度（（参见说明书第0004-0006段）。虽然实施例9-11（使用实施例1-3的产物）的粘度值低于实施例7-8（使用实施例1、2的产物），但实施例1、2中含少量乙酸，实施例3-5中不含乙酸，根据乙酸会使聚合物水解从而造成对聚合物的损害的本领域认知，实施例9-11粘度值降低的效果是可以预期的，并且根据本领域的认知，这一效果应该是乙酸含量为0带来的。关于阻燃效果，鉴于涉案专利实施例1-2与实施例3-5之间还存在乙酸含量是否为0的区别，不能确定表2中阻燃效果的提高是否因为“乙基丁基次膦酸铝盐含量为0.01至6％重量”这一区别特征带来的效果。因此，从涉案专利的表1、2中无法确定使用实施例3-5的组合物制备的塑料模塑品较之使用实施例1、2的组合物制备的塑料模塑品，所带来的更好效果是“乙基丁基次膦酸铝盐含量为0.01至6％重量”这一区别特征带来的效果，反而很大可能是因为乙酸含量为0这一区别带来的。另一方面，鉴于权利要求1的保护范围不排除可能含有较低含量的乙酸，实施例3-5的组合物并不能代表权利要求1所有实施方式的效果，对于那些含有少量乙酸但也落入权利要求1保护范围的情形，其各方面的效果未必好于实施例2（对比例）的组合物。
基于此，专利复审委员会认为，根据涉案专利的说明书，无法确定权利要求1的组合物相比与涉案专利实施例2（及其类似于证据1实施例4）的组合物在粘度值更高、阻燃等级更高、熔体指数等方面产生了更好、乃至预料不到的效果。因此，权利要求1相对于证据1实际解决的技术问题仅仅是提供了一种调聚物含量略作调整的二烷基次膦酸盐组合物，本领域技术人员在证据1的基础上略加调整调聚物含量即可获得权利要求1的技术方案，这无需付出创造性的劳动。并且如前面的分析所述，根据目前的证据，不能确定区别技术特征“调聚物（乙基丁基次膦酸铝盐）含量是0.01至6％重量”的引入为涉案专利带来了何种预料不到的效果，因此，权利要求1相对于证据1与公知常识的结合不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
（3）其他权利要求的创造性
权利要求2-10为权利要求1的从属权利要求，其中权利要求4的附加技术特征已经在证据1中公开，权利要求2、3相对于证据1的区别技术特征同样是调聚物的含量，基于与权利要求1相同的理由，权利要求2-4相对于证据1与公知常识的结合也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。从属权利要求5限定了m值为2、3、4的次膦酸盐，对本领域技术人员来说，这类次膦酸盐是常见的阻燃添加剂，因此，在权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求5也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。从属权利要求6-10对含水量和二烷基次膦酸盐的颗粒尺寸做了进一步限定，上述范围属于本领域的常规选择，并且根据涉案专利的说明书也推断不出这种选择带来了何种预料不到的效果，因此权利要求6-10也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
权利要求12要求保护包含如权利要求1-10的二烷基次膦酸盐的阻燃剂组合物，在权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求12也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。权利要求13
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20对阻燃剂组合物中的添加剂做了限定，证据6的表2公开的三聚氰胺即为涉案专利的蜜胺类添加剂，证据2公开了次膦酸盐和锌化合物的组合，还可以含有组分C含氮化合物（参见证据2译文第2页），在其直接或间接引用的权利要求1-10不具备创造性的情况下，权利要求13-20也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。从属权利要求21-23限定了组合物的颗粒尺寸，基于与权利要求8-10相同的理由，权利要求21-23也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
权利要求24要求保护含权利要求1-10或权利要求12-23的组合物的模塑组合物，在权利要求1-10、12-23不具备创造性的情况下，权利要求24也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。从属权利要求27-28的附加技术特征已经在证据1中公开；从属权利要求25、26、32、33的评述理由与权利要求13、14、7、8相同；从属权利要求29-31的附加技术特征是本领域的常规选择，并且根据涉案专利的说明书也推断不出这种选择带来了何种预料不到的效果，因此权利要求25-33也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
权利要求34要求保护制备模塑组合物的方法，其方法为本领域常规的模塑组合物的制备方法，并且根据涉案专利的说明书也推断不出这种方法限定带来了何种预料不到的效果，在权利要求1-10、12-23不具备创造性的情况下，权利要求34也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。从属权利要求35-38进一步限定了螺杆挤出机、加工温度、螺杆长度，证据7、8公开了pbt、pet、尼龙的加工温度，公知常识性证据9公开了螺杆挤出机的螺杆直径及长径比，在权利要求34不具备创造性的情况下，权利要求35-38也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
权利要求11、39要求保护相应的阻燃剂用途，该用途已经在证据1中公开，因此权利要求11、39不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
权利要求40-42、44的特征部分与权利要求25、26、36相同，基于相同的理由，权利要求40-42、44不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。权利要求43要求保护一种生产阻燃聚合物模塑品的方法，其特征部分为本领域的公知常识，并且根据涉案专利的说明书也推断不出其带来了何种预料不到的效果，因此权利要求43也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
鉴于已经得出权利要求1-44全部无效的结论，对于其他无效理由和证据不再评述。基于上述理由，专利复审委员会作出被诉决定：宣告涉案专利权全部无效。
原告科莱恩公司不服，在法定期限内向本院提起行政诉讼，其诉称：一、涉案专利权利要求1的二乙基次膦酸盐化合物由二乙基次膦酸盐和制备过程中不可避免的杂质构成，其含义是清楚的。根据专利法第六十六条的精神，基于涉案专利权利要求1的内容，参照说明书的记载对该权利要求进行解释，该权利要求的范围排除了包含较低含量的乙酸的情形。二、证据1没有公开和教导涉案专利权利要求1的技术方案，并且无论证据2-5、14和15也都没有给出任何将特定调聚物含量控制在0.01%-6%重量范围内的技术启示，同时涉案专利权利要求1的技术方案还带来了意想不到的技术效果，因此，涉案专利权利要求1相对于证据1与公知常识的结合具备创造性。在此基础上，直接或间接从属于权利要求1的其他权利要求也具有创造性。综上，请求法院依法撤销被诉决定，责令专利复审委员会重新作出审查决定。
被告专利复审委员会辩称：一、根据证据2-5、14和15等现有技术以及本领域公知常识，涉案专利的二乙基次膦酸盐和调聚物并不会导致聚合物的降解，反而是乙酸会使聚合物水解从而造成对聚合物的损害。也就是说，涉案专利仅限定调聚物的含量并不知晓会带来何种技术效果，反而是没有限定的乙酸含量更为重要，在这种情况下，认定权利要求1是否排除了低含量的乙酸就极其重要。二、原告声称不含乙酸是权利要求1很重要的一个特征，然而该特征从未在权利要求书和说明书记载，相反，说明书一直强调的含有低含量的形色残余溶剂（乙酸）和调聚产物的二烷基次膦酸盐。三、无论是从属权利要求6、7，还是说明书的实施例1-5，都不是仅含调聚物的二乙基次膦酸盐，或者还含有水、或者还含有乙基膦酸铝盐。因此，不应将权利要求1解释为仅含有二烷基次膦酸盐和调聚物的组合物，而应解释为二烷基次膦酸盐和调聚物为主要成分的组合物，不排除可能含有较低含量的乙酸等其他成分。关于创造性的观点，坚持被诉决定的意见。综上，被诉决定认定事实清楚、适用法律法规正确、审理程序合法，审查结论正确，原告的诉讼理由和请求不能成立，请求法院予以驳回。
第三人欧阳芳述称：一、涉案专利权利要求1的保护范围没有排除“较低含量的乙酸”等其他成分的存在。二、涉案专利权利要求1不具备创造性。请求驳回原告的诉讼请求。
本院经审理查明：
涉案专利系名称为“二烷基次膦酸盐”的第200410104691.6号发明专利，专利权人为科莱恩公司，申请日为2004年12月17日，优先权日为2003年12月19日，授权公告日为2010年8月4日。涉案专利授权公告时的权利要求共45项。
涉案专利说明书载明：[0001]本发明涉及二烷基次膦酸盐和其在阻燃剂组合物中的用途，以及涉及包含这些二烷基次膦酸盐的阻燃聚合物模塑组合物和阻燃聚合物模塑品。[0002]二烷基次膦酸盐和其制备方法是已知的。例如，WO99/28327（中文同族为CN1280583A，即无效决定中用于评价本发明创造性的证据1）描述了一种从次磷酸的碱金属盐开始和分两步得到次膦酸盐的方法。二烷基次膦酸盐在最终产物中包含痕量的作为污染物的溶剂(乙酸)，这在预期加入塑料中时带来不希望的副作用。另外，现有技术的二烷基次膦酸盐中还包含不希望的调聚副产物。[0003]因此，本发明的一个目的是提供具有特别低含量的残余溶剂，尤其是乙酸，和调聚产物的某些金属的二烷基次膦酸盐。[0004]已经惊人地发现，具有特别低含量残余溶剂(乙酸)和调聚产物的二烷基次膦酸盐在它们被引入塑料中时带来特别低水平的对周围塑料的损害(尤其是聚合物降解)。[0005]对周围塑料的损害根据聚合物溶液在处理前后的比粘度(SV)的变化而评估。SV值越高，即越接近未处理聚合物时的值，在引入阻燃剂时的聚合物降解水平越低。[0006]对周围塑料的损害还通过熔体体积指数而评估。在此，将具有所考虑的添加剂的聚合物熔体的粘度与未处理熔体的粘度比较。与未处理熔体相比粘度下降越小，优点越大。[0019]本发明的二烷基次膦酸盐中还含有少量水，残余水分含量优选为0.01至10％重量，优选0.1至1％重量。
涉案专利说明书的实施例1-5分别制备了五种二乙基次膦酸铝产品，这五种产品除了主成分二乙基次膦酸铝外，还含有其它物质。作为对比例的实施例1、2与实施例3-5的二乙基次膦酸铝产品区别在于还含有少量乙酸，以及乙基丁基次膦酸铝的含量更高一点。实施例6是未添加二乙基次膦酸铝的聚合物模塑品，实施例7-11是分别加入实施例1-5的二乙基次膦酸铝的阻燃聚合物模塑品，其中，实施例9-11（分别加入实施例3-5的二乙基次膦酸铝）的粘度值高于实施例7-8（分别加入实施例1-2的二乙基次膦酸铝），阻燃效果也是实施例9-11优于实施例7-8。实施例15-18显示，实施例15（加入实施例1的二乙基次膦酸铝）的聚合物熔体粘度低于实施例16（加入实施例3的二乙基次膦酸铝）的聚合物和实施例17-18（加入实施例4的二乙基次膦酸铝）的聚合物。
2013年12月6日，欧阳芳向专利复审委员会提出了无效宣告请求，其理由是说明书不符合专利法第二十六条第三款的规定，权利要求1不符合专利法第三十三条的规定，权利要求1-45不符合专利法第二十六条第四款、第二十二条第三款的规定，请求宣告涉案专利权利要求1-45全部无效，同时提交了如下证据：
证据1：第98811626.X号发明专利申请公开说明书，公开日2001年1月17日，共12页；该证据的实施例3公开了二乙基次膦酸铝盐的制备，首先是制备得到作为钠盐的二乙基次膦酸溶液，其内容物含量为：二乙基次膦酸钠91.3％摩尔，乙基丁基次膦酸钠7.7％摩尔，乙基亚膦酸钠0.7％摩尔，未知组分0.3％摩尔，然后再将520克（6.67摩尔）氢氧化铝加入上述溶液中制备得二乙基次膦酸铝盐。实施例4也公开了类似的制备方法，第一步中二乙基次膦酸溶液的内容物如下：二乙基次膦酸90.6％摩尔，乙基丁基次膦酸8.4％摩尔，乙基亚膦酸0.8％摩尔，未知组分0.2％摩尔；第二步加入Al2(SO4)3??14H2O水溶液，最终制备得到二乙基次膦酸铝盐。
证据2：US6547992B1及部分译文，公开日2003年4月15日，共10页；
证据3：US3900444及部分译文，公开日1975年8月19日，共5页；
证据4：“尼龙塑料手册”，MelvinI.Kohan编，封面、版权页、第333页及部分译文，公开日1995年12月31日，复印件共4页；
证据5：“合成纤维生产工艺学”，董纪震等主编，前言、目录、第33页，纺织工业出版社，公开日1984年09月，复印件共6页；
证据6：台湾专利TW426724，公开日2001年03月21日，共17页；
证据7：US6013707及部分译文，公开日2000年01月11日，共6页；
证据8：US5773556及部分译文，公开日1998年6月30日，共6页；
证据9：“橡胶塑料加工成型与制品应用工程手册”，程源等，封面、第175-176页，化学工业出版社，公开日2001年10月，复印件共4页；
证据10：涉案专利在实审阶段的第一次审查意见通知书正文及意见陈述，复印件共5页；
证据11：涉案专利的公开文本，共30页；
证据12：US6255371B1及部分译文，公开日2001年7月3日，共8页。
欧阳芳认为：
（1）说明书不符合专利法第二十六条第三款的规定，具体理由如下：①根据说明书的记载，本领域技术人员无从知晓，涉案专利提到的有益效果是由乙酸根含量降低还是二乙基次膦酸铝与乙基丁基次膦酸铝比例升高带来的。而且申请日前的大量资料，如证据2第1-6列、证据3第1-2列、证据4、证据5记载了二烷基次膦酸盐作为阻燃剂的应用，有力地证明涉案专利实施例记载的效果“粘度值更高，阻燃等级更高，熔体体积指数更低”不可能由二烷基次膦酸盐中的调聚物含量降低至0.01-6%重量这一特征带来，实质是因为实施例3-5产物中乙酸含量降低引起的。②证据12表3的配方与涉案专利实施例15基本相同，证据2表7第二、三个实施例与涉案专利实施例12极其相似，但与涉案专利的阻燃性能结论不同。
（2）权利要求1-45不符合专利法第二十六条第四款的规定。具体理由如下：①权利要求1的“调聚物”在教科书没有相关定义，公众无法理解调聚物为何种物质、聚合物分子量如何计算，检测其含量采用何种方法。②权利要求1定义的“调聚物”落入通式I的范围，导致保护范围不清楚。③“调聚物含量是0.01-6%重量”未明确以何种组合为基准进行计算。④涉案专利实施例仅记载了乙基丁基次膦酸铝，不足以支持M为多种金属等多个方案。⑤调聚物除乙基丁基次膦酸盐之外的其他化合物得不到说明书的支持。⑥涉案专利的实施例表明乙基丁基次膦酸铝（调聚物）与主产物二乙基次膦酸铝对于周围塑料具有完全相反的影响，因此，本领域技术人员无法预期通式化合物均可达到实施例声称的效果。⑦调聚物含量为“0.01-6%重量”，该范围上下限相差600倍，得不到说明书的支持。
（3）权利要求1不符合专利法第三十三条的规定。涉案专利在审查过程中，将公开文本（证据11）的“R1，R2相同或不同，是直链或支链C1-C6-烷基”修改为授权文本的“R1，R2相同或不同，是直链或支链C2-C6-烷基”，不符合专利法第三十三条的规定。
（4）权利要求1相对于证据1-5、12不具备创造性。涉案专利权利要求1与证据1实施例1-5（尤其是实施例3、4）的区别仅在于，权利要求1表述为“调聚物含量是0.01至6％重量”，而证据1的乙基丁基次膦酸含量以摩尔百分比表述。由于涉案专利的实施例3-5与证据1的实施例3、4极为接近，权利要求1相对于证据1仅仅是提供一种含量略有不同的二烷基次膦酸盐组合物，本领域技术人员在证据1的基础上略加调整即可获得权利要求1的方案，且未产生预料不到的效果（参见证据2-5、证据12），因此，权利要求1相对于证据1-5、12不具备创造性。另外，有关二烷基次膦酸盐作为阻燃剂的应用早在上世纪70年代即为公众所知（参见证据3），科莱恩公司也承认调聚物就是副产物（参见证据10）。
（5）权利要求2-12、25-34、40-43相对于证据1-5、12与公知常识的结合不具备创造性，权利要求13-24相对于证据1-5、6、12与公知常识的结合不具备创造性，权利要求35-39相对于证据1-5、9、12与公知常识的结合不具备创造性，权利要求44-45相对于证据1-5、7-8、12与公知常识的结合不具备创造性。
2014年1月6日，欧阳芳补充提交了新证据13、14以及意见陈述书，证据13、14如下：
证据13：CA2456237A1及部分译文，公开日2003年2月20日，共36页；
证据14：“合成纤维生产工艺学”，董纪震等主编，封面、版权页、第226、227、229页，中国纺织工业出版社，公开日1994年6月，复印件共5页。
欧阳芳认为：
（1）说明书不符合专利法第二十六条第三款的规定，参考证据2-5、14。（2）权利要求1-45不符合专利法第二十六条第四款的规定。（3）权利要求1不符合专利法第三十三条的规定。（4）权利要求1相对于证据1-4、12、14与公知常识的结合不具备创造性，证据2-5、12、14用于证明涉案专利没有产生预料不到的效果。（5）权利要求1相对于证据1与公知常识的结合不具备创造性。另外，有关二烷基次膦酸盐作为阻燃剂的应用早在上世纪70年代即为公众所知（参见证据3），涉案专利的专利权人也承认调聚物就是副产物（参见证据10）。（6）权利要求2-12相对于证据1-4、12、14与公知常识的结合，或相对于证据1与公知常识的结合不具备创造性；权利要求13-24相对于证据1-4、6、12、14与公知常识的结合不具备创造性；权利要求14-24相对于证据1与公知常识的结合，或相对于证据1、6与公知常识的结合，或相对于证据1、2与公知常识的结合不具备创造性；权利要求25-34相对于相对于证据1-4、12、14与公知常识的结合，或相对于证据1与公知常识的结合不具备创造性；权利要求35-39相对于证据1-4、9、12、14与公知常识的结合不具备创造性；权利要求35-39相对于证据1与公知常识的结合不具备创造性；权利要求38-39相对于证据1、9与公知常识的结合不具备创造性；权利要求40-43相对于证据1-4、12、14与公知常识的结合，或相对于证据1与公知常识的结合不具备创造性；权利要求44-45相对于证据1-4、7-8、12、14与公知常识的结合不具备创造性。
经形式审查合格，专利复审委员会于2014年1月8日受理了上述无效宣告请求并将无效宣告请求书及证据副本转给了科莱恩公司，对本案进行审查。
科莱恩公司针对上述无效宣告请求于2014年2月24日提交了意见陈述书，同时提交了权利要求书的修改替换页，将权利要求1中的“R1，R2相同或不同，是直链或支链C2-C6-烷基”修改为“R1，R2相同，是乙基”，删除了权利要求5，并调整了各权利要求的编号和引用关系，修改后的权利要求书为：
“1.具有结构式(I)的二烷基次膦酸盐
其中
R1，R2相同，是乙基，
M是Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Fe，Zr，Zn，Ce，Bi，Sr，Mn，Li，Na，K；
m是1至4；
其中调聚物含量是0.01至6％重量和调聚物是乙基丁基次膦酸盐，丁基丁基次膦酸盐，乙基己基次膦酸盐，丁基己基次膦酸盐和/或己基己基次膦酸盐。
2.如权利要求1中所要求的二烷基次膦酸盐，其中调聚物含量是0.1至5％重量。
3.如权利要求1或2中所要求的二烷基次膦酸盐，其中调聚物含量是0.2至2.5％重量。
4.如权利要求1或2中所要求的二烷基次膦酸盐，其中M是铝，钙，钛，锌，锡或锆。
5.如权利要求1或2中所要求的二烷基次膦酸盐，其中该二烷基次膦酸盐选自以下：三(二乙基次膦酸)铝，二(二乙基次膦酸)锌，二(二乙基次膦酸)氧钛，四(二乙基次膦酸)钛，或这些的任何混合物。
6.如权利要求1或2中所要求的二烷基次膦酸盐，其中残余水分含量是0.01至10％重量。
7.如权利要求1或2中所要求的二烷基次膦酸盐，其中残余水分含量是0.1至1％重量。
8.如权利要求1或2中所要求的二烷基次膦酸盐，其中该二烷基次膦酸盐的颗粒尺寸是0.1至1000μm。
9.如权利要求8中所要求的二烷基次膦酸盐，其中该二烷基次膦酸盐的颗粒尺寸是50至500μm。
10.如权利要求8中所要求的二烷基次膦酸盐，其中该二烷基次膦酸盐的颗粒尺寸是10至100μm。
11.如权利要求1或2中所要求的二烷基次膦酸盐作为阻燃剂的用途。
12.一种阻燃剂组合物，包含至少一种如权利要求1至10中任一项所要求的二烷基次膦酸盐。
13.一种阻燃剂组合物，它包含50至99.9％重量至少一种如权利要求1至10中任一项所要求的二烷基次膦酸盐，和0.1至50％重量的至少一种添加剂。
14.如权利要求13中所要求的阻燃剂组合物，它包含95至70％重量至少一种如权利要求1至11中任一项所要求的二烷基次膦酸盐，和5至30％重量至少一种添加剂。
15.如权利要求13或14中所要求的阻燃剂组合物，其中所述添加剂来自以下：蜜胺磷酸盐，二蜜胺磷酸盐，五蜜胺三磷酸盐，三蜜胺二磷酸盐，四蜜胺三磷酸盐，六蜜胺五磷酸盐，蜜胺二磷酸盐，蜜胺四磷酸盐，蜜胺焦磷酸盐，蜜胺多磷酸盐，蜜白胺多磷酸盐，蜜勒胺多磷酸盐和/或三聚二氰胺多磷酸盐。
16.如权利要求13或14中所要求的阻燃剂组合物，其中添加剂来自以下：三(羟基乙基)异氰尿酸酯与芳族多羧酸的低聚物酯，苯并胍胺，三(羟基乙基)异氰尿酸酯，尿囊素，甘脲，蜜胺，蜜胺氰尿酸酯，脲氰尿酸酯，双氰胺和/或胍。
17.如权利要求13或14中所要求的阻燃剂组合物，其中添加剂来自锌化合物。
18.如权利要求17中所要求的阻燃剂组合物，其中所述锌化合物为氧化锌，氢氧化锌，氧化锌水合物，碳酸锌，锡酸锌，羟基锡酸锌，硅酸锌，磷酸锌，硼酸锌，钼酸锌。
19.如权利要求13或14中所要求的阻燃剂组合物，其中添加剂来自碳二亚胺和/或多异氰酸酯，和/或苯乙烯-丙烯酸聚合物。
20.如权利要求19中所要求的阻燃剂组合物，其中添加剂来自羰基己内酰胺。
21.如权利要求12或13所要求的阻燃剂组合物，其中阻燃剂组合物的平均颗粒尺寸是0.1至3000μm。
22.如权利要求21中所要求的阻燃剂组合物，其中阻燃剂组合物的平均颗粒尺寸是0.1至1000μm。
23.如权利要求21中所要求的阻燃剂组合物，其中阻燃剂组合物的平均颗粒尺寸是1至100μm。
24.一种阻燃聚合物模塑组合物，包含如权利要求1至10中任一项所要求的二烷基次膦酸盐或如权利要求12至23中任一项所要求的阻燃剂组合物。
25.如权利要求24中所要求的阻燃聚合物模塑组合物，它包含1至50％重量如权利要求1至10中任一项所要求的二烷基次膦酸盐或如权利要求12至23中任一项所要求的阻燃剂组合物，1至99％重量聚合物或其混合物，0至60％重量添加剂，0至60％重量填料。
26.如权利要求24或25中所要求的阻燃聚合物模塑组合物，它包含5至30％重量如权利要求1至10中任一项所要求的二烷基次膦酸盐或如权利要求12至23中任一项所要求的阻燃剂组合物，5至90％重量聚合物或其混合物，5至40％重量添加剂，5至40％重量填料。
27.如权利要求24或25所要求的阻燃聚合物模塑组合物，其中聚合物来自热塑性聚合物，和/或热固性聚合物。
28.如权利要求27所要求的阻燃聚合物模塑组合物，其中所述热塑性聚合物为聚酯，聚苯乙烯，或聚酰胺。
29.如权利要求24或25所要求的阻燃聚合物模塑组合物，该聚合物模塑组合物的形状是具有圆形，椭圆形，或不规则底面的圆柱体，或球，垫，立方体，长方六面体，或棱柱。
30.如权利要求29中所要求的阻燃聚合物模塑组合物，其中圆柱体长度：直径比率是1∶50至50∶1。
31.如权利要求29所要求的阻燃聚合物模塑组合物，其中其中圆柱体长度：直径比率是1∶5至5∶1。
32.如权利要求24或25所要求的阻燃聚合物模塑组合物，其中残余水分含量是0.01至10％重量。
33.如权利要求24或25所要求的阻燃聚合物模塑组合物，其中残余水分含量是0.1至1％重量。
34.一种用于制备阻燃聚合物模塑组合物的方法，包括将如权利要求1至10中任一项所要求的二烷基次膦酸盐和/或如权利要求12至23中任一项所要求的阻燃剂组合物与聚合物粒料和可有可无的添加剂在混合器中混合，并将它们在相对高的温度下在配混组合装置中匀化入聚合物熔体中，并随后引出匀化的聚合物挤出物，冷却，并将它分成多个部分。
35.如权利要求34中所要求的方法，其中配混组合装置选自单螺杆挤出机，多段螺杆，或双螺杆挤出机。
36.如权利要求34或35中所要求的方法，其中加工温度对于聚苯乙烯是170至200℃，对于聚丙烯是200至300℃，对于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是250至290℃，对于聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是230至270℃，对于聚酰胺-6(PA6)是260至290℃，对于聚酰胺-6.6是260至290℃，和对于聚碳酸酯是280至320℃。
37.如权利要求34或35中所要求的方法，其中作为螺杆直径D倍数的挤出机的有效螺杆长度为4至200D，
38.如权利要求37所要求的方法，其中作为螺杆直径D倍数的挤出机的有效螺杆长度为优选10至50D。
39.如权利要求1至10中任一项所要求的二烷基次膦酸盐和/或如权利要求12至23中任一项所要求的阻燃剂组合物在阻燃聚合物模塑品中的用途。
40.一种阻燃聚合物模塑品，阻燃聚合物膜，阻燃聚合物长丝，或阻燃聚合物纤维，包含如权利要求1至10中任一项所要求的二烷基次膦酸盐和/或如权利要求12至23中任一项所要求的阻燃剂组合物。
41.阻燃聚合物模塑品，阻燃聚合物膜，阻燃聚合物长丝，或阻燃聚合物纤维，包含1至50％重量的如权利要求1至10中至少一项所要求的二烷基次膦酸盐和/或如权利要求12至23中任一项所要求的阻燃剂组合物，1至99％重量聚合物或其混合物，0至60％重量添加剂，0至60％重量填料。
42.阻燃聚合物模塑品','2018-09-26
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[{法规名称:\'《中华人民共和国刑事诉讼法（2012年）》\',Items:[{法条名称:\'第二百六十二条第一款\',法条内容:\'
第二百六十二条罪犯在服刑期间又犯罪的，或者发现了判决的时候所没有发现的罪行，由执行机关移送人民检察院处理。[ly]
被判处管制、拘役、有期徒刑或者无期徒刑的罪犯，在执行期间确有悔改或者立功表现，应当依法予以减刑、假释的时候，由执行机关提出建议书，报请人民法院审核裁定，并将建议书副本抄送人民检察院。人民检察院可以向人民法院提出书面意见。[ly]\'}]},{法规名称:\'《中华人民共和国刑法（1997年）》\',Items:[{法条名称:\'第七十八条第二款\',法条内容:\'
减刑以后实际执行的刑期不能少于下列期限：[ly] （一）判处管制、拘役、有期徒刑的，不能少于原判刑期的二分之一；[ly]
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（三）人民法院依照本法第五十条第二款规定限制减刑的死刑缓期执行的犯罪分子，缓期执行期满后依法减为无期徒刑的，不能少于二十五年，缓期执行期满后依法减为二十五年有期徒刑的，不能少于二十年。[ly]\'},{法条名称:\'第七十八条第一款\',法条内容:\'
第七十八条
被判处管制、拘役、有期徒刑、无期徒刑的犯罪分子，在执行期间，如果认真遵守监规，接受教育改造，确有悔改表现的，或者有立功表现的，可以减刑；有下列重大立功表现之一的，应当减刑：[ly]
（一）阻止他人重大犯罪活动的；[ly] （二）检举监狱内外重大犯罪活动，经查证属实的；[ly] （三）有发明创造或者重大技术革新的；[ly]
（四）在日常生产、生活中舍己救人的；[ly] （五）在抗御自然灾害或者排除重大事故中，有突出表现的；[ly] （六）对国家和社会有其他重大贡献的。[ly]
减刑以后实际执行的刑期，判处管制、拘役、有期徒刑的，不能少于原判刑期的二分之一；判处无期徒刑的，不能少于十年。[ly]\'}]}]};if
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