北京知识产权法院行 政 判 决 书（2018）京73行初12026号原告：西安千山环保技术有限公司，住所地陕西省西咸新区沣西新城大王镇大王西工业区。法定代表人：韩虎男，总经理。委托诉讼代理人：刘元霞，女，1975年5月10日出生，北京知元同创知识产权代理事务所（普通合伙）专利代理师，中华全国专利代理人协会推荐，住北京市昌平区。委托诉讼代理人：田芳，女，1976年5月7日出生，北京知元同创知识产权代理事务所（普通合伙）专利代理师，中华全国专利代理人协会推荐，住北京市海淀区。被告：国家知识产权局，住所地北京市海淀区蓟门桥西土城路6号。法定代表人：申长雨，局长。委托诉讼代理人：刘静，国家知识产权局审查员。委托诉讼代理人：史晶，国家知识产权局审查员。第三人：西安万德能源化学股份有限公司，住所地陕西省西安市高新区锦业路32号锦业时代B区2幢15层。法定代表人：党土利，董事长。委托诉讼代理人：罗笛，北京大成（西安）律师事务所律师。原告西安千山环保技术有限公司（以下简称千山公司）因发明专利权无效行政纠纷一案，不服国家知识产权局专利复审委员会（以下简称专利复审委员会）于2018年8月8日作出的第36992号无效宣告请求审查决定（以下简称被诉决定），在法定期限内向本院提起行政诉讼。本院于2018年12月4日受理后，依法组成合议庭，并通知被诉决定的利害关系人西安万德能源化学股份有限公司（以下简称万德公司）作为本案第三人参加诉讼。2019年5月21日，本院依法公开开庭进行了审理。原告千山公司的委托诉讼代理人刘元霞、田芳，被告国家知识产权局的委托诉讼代理人刘静、史晶，第三人万德公司的委托诉讼代理人罗笛到庭参加了诉讼。本案现已审理终结。被诉决定系专利复审委员会针对千山公司就万德公司拥有的专利号为200910218792．9、名称为“一种硝酸异辛脂的连续生产工艺”的发明专利（以下简称本专利）提出的无效宣告请求所作出的。专利复审委员会在被诉决定中认定：一、审查基础被诉决定以本专利授权公告的文本为基础。二、关于证据千山公司提交了证据1-6，证据1为专利文献，证据2-4为外文期刊文献，证据5为中文书籍，证据6为中文期刊文献，千山公司当庭提交了证据2-6的图书馆馆藏证明。万德公司认可上述证据1-6的真实性以及证据2-4译文的准确性，专利复审委员会经核实，对证据1-6的真实性以及证据2-4的译文准确性予以认可。证据1-6的公开日均早于本专利的申请日，其内容可以作为现有技术评价本专利权利要求的创造性。千山公司在口头审理结束后提交的口审代理词中提及证据7-9，但仅提交了证据8和9，千山公司称是针对口头审理当庭转送的万德公司于2018年5月22日提交的意见陈述书和口审情况进行的答复。2018年5月22日，万德公司提交了意见陈述书并未提交反证，根据《专利审查指南》第四部分第三章4．3．1节的规定，针对该意见陈述书，口头审理结束后千山公司不再有进一步提交证据的机会。因此，针对证据7-9，专利复审委员会原则上不予考虑。三、关于《中华人民共和国专利法》（以下简称专利法）第二十二条第三款本专利权利要求1保护一种硝酸异辛酯的连续生产工艺。1、以证据1为最接近的现有技术证据1公开了一种在常温条件下，无需添加剂就可制备高收率、高纯度硝酸异辛酯的方法，以及这种方法所要用到的微反应器。其采用的技术方案为：一种制备硝酸异辛酯的方法，在带有至少两个进口和一个出口的微反应器中进行硝化反应，包括下列步骤：1)配制混酸溶液，备用，其中硝酸和硫酸摩尔比值为0．3～1．0；2)将混酸溶液和异辛醇液体分别经由能精确控制流速的平流泵（严格控制流速，使它们受到泵压处理，使平流泵中的物流以控制的速度排出泵的底部）输送至微通道反应器的两个入口；微通道反应器的空速范围在1000～10000h-1；混酸溶液与异辛醇液体控制一定的体积流量比，以保持硝酸和异辛醇摩尔比为0．9～1．5；3)两股液体在微通道反应器中接触并混合发生反应后，从反应器的出口处流出进入沉积槽；4)沉积槽中的反应产物静止，分离，洗涤并干燥。证据1还公开，所述混酸中硝酸和硫酸的摩尔比值最好为0．5～1．0，微通道反应器的空速范围在2000～7000h-1。混酸和异辛醇的流量比控制在一定范围内，以控制硝酸和异辛醇的摩尔比为1．0～1．3。反应在常温下进行。产物收集在常温下进行。所述的硝酸为浓度98%的硝酸，所述硫酸为浓度98%的浓硫酸，所述异辛醇为含量≥99%的工业品。产物静止分层，下层酸液排除，上层有机层进行水洗、碱洗和再次水洗至中性，用干燥剂干燥酯得到硝酸异辛酯。证据1中的微通道反应器包括两块基板；位于其中任一基板中的至少三条通道，即至少两条进口通道，和分别与进口通道相连的至少一条反应通道；及分别与进口通道连接的至少两个进口，与反应通道连接的一个出口。所述每条进口通道可以设置有一条或一条以上的分支；当进口通道设有一条以上的分支时，上级微通道与下级微通道之间以半圆弧形微通道相连，且微通道的当量直径尺寸逐级递减，递减幅度在20-80%。千山公司与万德公司都认可，权利要求1与证据1在微管式反应器、反应温度以及除去酸层后进入粗产品罐的处理步骤上存在区别，万德公司认为，除此之外两者在反应压力、停留时间、流量比上也存在区别。关于反应压力，证据1在说明书第1页第1-3行记载了“本发明涉及硝酸异辛酯（2-EHN）的合成，……，在常温常压条件下，利用微通道反应器来合成硝酸异辛酯”。本领域技术人员公知，常压是指一个标准大气压101325Pa，即约0．1MPa，因此证据1已经公开了权利要求1的反应压力。关于停留时间，证据1虽然没有记载混酸和醇在反应器内的停留时间，但记载了液时空速为2000～7000h-1，本领域公知液时空速与停留时间是倒数关系，例如证据2译文第3页就公开了式6：，经过换算，证据1相应的停留时间约为514-1800毫秒，因此证据1已经公开了权利要求1的停留时间。关于流量比，千山公司当庭提交了一份换算结果，万德公司在2018年5月22日的意见陈述以及口审当庭都认可：本专利与证据1的混酸和醇配比范围重合，但本专利公开的范围更宽。根据《专利审查指南》关于含有数值范围的技术方案的新颖性判断规则，应当认为证据1记载的是小范围，权利要求1保护的是大范围，两者在混酸与醇的流量比上的差异不构成区别特征。基于上述分析，可以确定权利要求1与证据1的区别特征在于：（1）本专利采用的是微管式反应器，与证据1的微通道反应器结构不同；（2）本专利的反应温度是40-70℃，证据1是常温；（3）权利要求1的产物在除去酸层后进入粗产品罐，而证据1未提及。根据本专利说明书的记载，“本发明的目的在于提供一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，以克服现有技术存在的较大安全隐患和生产效率较低的问题”“本发明基于先进的微化工技术和撞击流技术原理，利用微尺度通道和撞击流混合强化多相传质和系统传热的特性，采用的微细通道撞击流管式反应技术能够较好的解决反应过程中的两相混合和迅速及时撤热问题。与现有技术相比，本发明的优点在于：1)无须外加大功率低温冷却系统，操作能耗低；2)核心部件采用微通道撞击管式反应技术，强化了两相传质及系统传热，反应器撤热速率快，系统存液量少，从本质上消除了普通反应器的飞温爆炸危险，安全可靠；3)反应单元采用管式反应器，核心部件综合体积不超过10L，生产效率高；4)无需添加任何抑制副反应的添加剂或其它惰性稀释溶剂，不污染废酸，有利于废酸的循环利用；5)整体工艺系统简单，生产成本低，易于放大和实现工业化生产”。结合以上内容可以确定，本专利权利要求1相对于证据1实际解决的技术问题是，如何在较高温度下安全可靠地工业化生产硝酸异辛酯。判断权利要求1是否具备创造性，关键在于本领域技术人员基于证据1，结合现有技术的教导是否有动机引入上述区别特征。首先，专利复审委员会查阅了证据1的整体内容。在其背景技术中提到：CN1031525A的方法中需要大量的制冷装置，CN1023558C的方法在略高于常温反应温度下（30-80℃）反应，但在该反应温度范围内硝酸可能分解。面对这样的问题，证据1的发明人采用特定的微通道反应器，使得其反应过程和产物收集过程均在常温下进行，这样可“避免使用大规模的冷却系统”。这意味着，在证据1中，一方面，反应器的选择与反应温度是息息相关的，另一方面，证据1从本质上并不需要也不希望引入冷却单元。与此相比，本专利通过特定的微管式反应器的设计，使得反应既可以在较高的温度下进行，又能避免反应剧烈造成的危险。其次，就反应器的结构而言，证据1的微通道反应器是在基板上刻蚀形成，整体为通道式或凹槽式，而且从以上分析可见，证据1的微通道反应器没有预热管和冷却单元，与此相比，本专利的微管式反应器为一体化的微细管，具有特殊的结构，如包括进料管和分配管垂直连通、分配管上垂直连通并行排列的预热管、每对酸醇预热管中间连通设置T型混合器、每个T型混合器与反应管连通、每个反应管外侧设置水浴冷却单元。因此，本专利与证据1的反应器虽然均称微反应器，但实质上完全不同。千山公司认为：证据3或证据4公开了本专利的微管式反应器，在此基础上结合到证据1中是本领域技术人员容易想到的。经查，证据3公开了一种微反应单元的实验室装置以及由20个微反应单元集成的中试试验装置，每一个微反应器被分为带有两个路口的下部的盒子，带有一个出口的上部的盒子，位于上下盒子之间的微通道片。从其图1-4来看，含有微反应器单元的实验室装置中，反应物A、B分别由注射器泵输入到微反应器单元，微反应单元中，微反应器是呈放射状的微通道片，微反应器上游是用于控制预加热的部分，下游是负责反应时间的部分，微反应器单元整体放置在恒温浴中。中试试验装置则是将20个微反应单元以一定方式排布，并整体放置于恒温浴中。可见，证据3公开的并不是如本专利的呈一体化的微细管式反应器，无论是微反应单元还是微反应器本身的结构都与本专利具有特定结构的微管式反应器相去甚远，也不存在T型反应器，甚至证据3公开的是苯酚与硝酸的硝化反应，而未明确指向可生产硝酸异辛酯，更没有提及生产硝酸异辛酯时的反应温度如何、是否需要冷却单元来快速除热以保证安全性等。因此，证据3没有公开本专利的微管式反应器，也不存在与证据1结合的启示，即便将证据1和3结合也得不到权利要求1的技术方案，更谈不上在此基础上结合本领域技术人员的常识对诸如产物处理方式等进行改进。证据4公开了一种甲苯硝化的实验装置，其中公开，“甲苯和浓硝酸分别通过HPLC泵泵入，并在1/16内径的SS316L的T混合器中混合。室温下两种反应物在T混合器中混合后，反应混合物通过一个填充有不同固体催化剂的管式反应器。反应器由内径为775um的Ss316L不锈钢制成。填充的反应器总长8．5cm……以下所有的数据都取自这个全部浸泡在恒温浴中，长120cm的反应器中”。可见，证据4仅仅提到反应器是管式，整体浸泡于恒温浴中，并没有公开具体的反应器结构，而且其进料、混合器、反应器整体并不是如本专利的呈一体化的微细管式，没有公开预热和冷却单元，也没有公开本专利限定的特定结构和位置关系，甚至证据4公开的是甲苯硝化反应，而不是生产硝酸异辛酯，更没有提及生产硝酸异辛酯时的反应温度如何、是否需要冷却单元来快速除热以保证安全性等。因此，证据4同样没有公开本专利的微管式反应器，也不存在与证据1结合的启示，即便将证据1和4结合也完全得不到权利要求1的技术方案，更谈不上在此基础上结合本领域技术人员的常识对诸如产物处理方式等进行改进。此外，千山公司还使用证据5说明Ｔ型混合器是常规混合器、平行放大的具体分配以及预热管路的设置方式属于本领域的公知常识，使用证据6说明本专利的反应温度容易想到，使用证据7说明制备硝酸异辛酯的反应温度是公知常识，使用证据8、9说明预热、冷却以及平行放大时的具体分配和管道设置属于本领域的公知常识。对此，专利复审委员会认为：（1）证据5是一本专门介绍微反应器的专著，在第一章中介绍了微反应技术的发展现状，其中第38-39页公开了微混合器的混合规则和分类，其中示例了几种混合设备，提到了Ｔ型混合器，第129-130页公开数目放大的初步基础设备以及利用微混合器进行丙烯酸酯聚合反应的初步基础设计图，第182页公开了一种微反应器的结构示意图，该微系统包括预热/混合器、催化剂结构层、换热器和在线温度传感器等。上述内容涉及的是微反应器的综述性介绍，没有公开如本专利的呈一体化的微细管式反应器，也没有公开本专利限定的微管式反应器的特定结构和位置关系。即使所述内容能够证明T型混合器是一种常规的可用于微反应器的混合设备，在其未明示这一T型混合器可用于解决硝酸异辛酯生产过程中在较高温度下反应及反应过程中可能存在的危险的情况下，本领域技术人员不会有动机将其应用于证据1，并结合证据4对证据1进行如此大幅度的改进，从而获得权利要求1的技术方案。（2）证据6是一篇研究硝酸异辛酯合成的文章。其中第18页最后一段公开“异辛醇为伯醇，反应较慢，应在高于室温下反应来提高反应速度，但是温度不能太高，否则硝酸会分解，同时也发生氧化反应降低产率和纯度，所以反应温度应控制在40-50℃之间”。但是，以上内容仅提示硝酸异辛酯合成时的反应温度，并不涉及微管式反应器，没有公开如本专利的呈一体化的微细管式反应器，也没有公开本专利限定的微管式反应器的特定结构和位置关系。即使本领域技术人员根据证据6的提示能够想到尝试在高于室温下进行硝酸与异辛醇的硝化反应，也没有动机将其用于证据1，并在其基础上进行改进形成本专利具有特定结构的一体化微细管式反应器来实现这一反应。（3）关于证据7-9，是千山公司在口审结束后提交代理词时引入的，一方面，千山公司仅提交了证据8-9的复印件，并未提交证据7；另一方面，如前所述，证据8-9的提交亦超出《专利审查指南》规定的千山公司的举证期限。退一步，即便参考证据8和9的译文，其中亦未公开如本专利的呈一体化的微细管式反应器以及所述微管式反应器的特定结构和位置关系。综上所述，本专利使用的微管式反应器与证据1公开的微通道反应器实质完全不同，且差别较大，证据3、4也没有公开本专利的微管式反应器，也不存在与证据1结合的启示，即便将证据1和证据3或4结合也完全得不到权利要求1的微管式反应器结构。同时，即使在此基础上进一步结合证据5-6和8-9，本领域技术人员仍然无法得到权利要求1的技术方案。因此，本专利权利要求1相对于证据1、3和公知常识的结合，证据1、3、6和公知常识的结合，证据1、4和公知常识的结合，证据1、4、5和公知常识的结合是非显而易见的，具有突出的实质性特点。同时，本专利能够在40-70℃下安全可靠地工业化生产硝酸异辛酯，能够产生有益的技术效果，因此权利要求1相对于上述证据结合方式具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。2、以证据2为最接近的现有技术经查，证据2公开了一种硝酸异辛酯的生产工艺，其译文第3页的图2是反应设备的示意图，其中公开：两个HPLC泵分别将异辛醇和混酸通过两个入口（l和2点）通入微通道反应器，调整流速和混酸组合物以优化反应条件。具有内直径3mm的短铁氟龙管用于连接所有模块。跟随在反应段后，有一个冷肼，使得液液反应混合物在冰水混合物中快速稀释和冷却到0℃以终止反应。此外，有机水溶液两相快速被分离。有机相被水和Na2C03溶液洗至中性。为了确保异辛醇硝化反应的安全性，在常规工业过程中，“反应温度通常被维持在低于15℃……本实验进行的是一个典型的快速反应机制，采用74%H2SO4和24%HNO3质量比的混算组合物体系，微通道反应器温度在25-40℃变化”。其译文第6页第3．6节记载，当反应温度为35℃时，停留时间为7．2s。其中，所述微通道反应器是在基板上刻蚀通道或凹槽而形成的。对比可以确定，权利要求1与证据2的区别特征在于：（1）本专利的微管式反应器与证据2的微通道反应器结构不同；（2）权利要求1限定停留时间小于1000毫秒，证据2仅公开了7．2秒的停留时间；（3）权利要求1的产物在除去酸层后进入粗产品罐，而证据2未提及；（4）证据2没有公开反应压力以及混酸与醇的流量比。整体来看，证据2的微通道反应器与证据1基本相同，都是通过刻蚀形成于两块基板上的反应器。正如以上关于本专利与证据1的特征对比所论述，证据2使用的微通道反应器与本专利的微管式反应器结构完全不同。同样，如前所述，本专利权利要求1相对于证据2实际解决的技术问题是，如何在较高温度下安全可靠地工业化生产硝酸异辛酯。与前面评述证据1的理由相同，证据3也没有公开本专利的微管式反应器，也不存在与证据2结合的启示，即便将证据2和证据3结合也完全得不到权利要求1的微管式反应器结构。即使进一步结合证据6，8-9，本领域技术人员仍然无法得到权利要求1的技术方案。因此，本专利权利要求1相对于证据2、3和公知常识的结合，证据2、3、6和公知常识的结合是非显而易见的，具有突出的实质性特点。同时，本专利能够在40-70℃下安全可靠地工业化生产硝酸异辛酯，能够产生有益的技术效果，因此权利要求1相对于上述证据结合方式具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。综上，千山公司关于权利要求1不具备创造性的理由均不成立。从属权利要求2进一步限定了硝化反应的具体步骤，其同样包含前述区别特征。基于上述相同的理由，千山公司关于权利要求2不具备创造性的理由也不成立。基于以上事实和理由，专利复审委员会作出被诉决定，决定：维持本专利权有效。原告千山公司诉称：被诉决定未采信公知常识性证据7-9属于程序违法。本专利权利要求1-2相对于证据1、3与公知常识的结合或者证据1、3、6与公知常识的结合不符合专利法第二十二条第三款创造性的规定。权利要求1相对于证据1实际解决的技术问题应为如何在较高温度下安全可靠地生产硝酸异辛酯。被诉决定对“反应器的选择与反应温度是息息相关”以及“证据1从本质上并不需要也不希望引入冷却单元”的认定错误，从而导致结合启示认定错误。被诉决定将证据1的微反应器与本专利微管式反应器认定为实质完全不同属于认定错误。被诉决定对证据3公开事实认定错误，证据3并非简单地将20个微反应单元以一定方式排布，而是采用公共的进料管、分配管（岐管）和与之垂直连通的20条输送管，将物料输送至各个微反应单元的功能区域，证据3中的试验装置与本专利的微管式反应器基本相同。本专利整个申请文件未记载如被诉决定所认定的“一体化”结构，不应得出其是“一体化”的微管式反应器。本领域技术人员在证据1公开内容的基础上，结合本领域公知常识或证据6，有动机对证据1的技术方案进行改进并引入证据3，从而得到本专利。被诉决定基于证据6公开了常规反应器的反应，未涉及微管式反应器，就得出证据6的最佳反应温度不能适用于微管式反应器的认定错误。本专利权利要求1-2相对于证据2、3和公知常识的结合或者证据2、3、6和公知常识的结合不符合专利法第二十二条第三款创造性的规定。本专利权利要求1-2相对于证据1、4和公知常识的结合或者证据1、4、5和公知常识的结合不符合专利法第二十二条第三款创造性的规定。证据4公开了在反应管外侧的水浴冷却单元。证据4公开了进料管、T混合器和反应管直接连通。证据4并未排除其反应器可用于硝酸异辛酯的生产。证据4未公开的分配、平行放大的技术特征是本领域的公知常识或被证据5公开。证据4公开了采用T型混合器，在较高温度（60-90℃）下安全可靠的进行硝化反应的内容，证据5不需要明示也无法明示T型混合器可用于解决这一技术问题。综上，原告请求法院判决撤销被诉决定，责令被告重新作出决定。被告国家知识产权局辩称：千山公司在口审结束后才提交证据7-9,且只列举证据7名称，未提交证据7。关于证据8、9，其并未公开本专利微细管式反应器以及相应的特定结构和位置关系，被诉决定对此已经有论述。本专利与证据1的反应器实质上完全不同。综上，被诉决定认定事实清楚，适用法律正确，审理程序合法，审查结论正确，原告的诉讼理由不能成立，请求法院判决驳回原告的诉讼请求。第三人西安万德能源化学股份有限公司诉称：被诉决定不采信证据7-9，程序合法。本专利权利要求1-2相对于证据1、3和公知常识的结合或者证据1、3、6和公知常识的结合符合专利法第二十二条第三款创造性的规定。本专利权利要求1、2相对于证据2、3和公知常识的结合或者证据2、3、6和公知常识的结合符合专利法第二十二条第三款创造性的规定。本专利权利要求1、2相对于证据1、4和公知常识或者证据1、4、5和公知常识的结合符合专利法第二十二条第三款创造性的规定。综上，第三人请求法院驳回原告的诉讼请求。本院经审理查明：本案涉及专利号为200910218792．9、名称为“一种硝酸异辛脂的连续生产工艺”的发明专利（即本专利）。本专利的专利权人为万德公司，申请日为2009年11月4日，授权公告日为2012年10月3日。本专利授权公告时的权利要求书如下：“1．一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，依次包括下述步骤：(1)将工业发烟硝酸和浓硫酸混合成的混酸和醇送入微管式反应器里进行反应，混酸和醇在反应器内的停留时间小于1000毫秒，反应温度40～70℃，反应压力0．1～5MPa，混酸与醇的流量比0．5～2:1；(2)产物自微管式反应器的出口连续流入醇酸分离罐，除去酸层后进入粗产品罐；(3)粗产品经水洗、碱洗、再水洗至中性，通过干燥单元脱除微量水分后得到最终产品；所用的微管式反应器包括反应单元和水浴冷却单元，所述的反应单元包括酸进料管(1)、醇进料管(2)、酸分配管(3)、醇分配管(4)、酸预热管(5)、醇预热管(6)、‘T’型混合器(7)和反应管(8)，所述酸进料管(1)和醇进料管(2)分别与酸分配管(3)和醇分配管(4)垂直连通，酸分配管(3)和醇分配管(4)上分别垂直连通有并行排列的数量对应的酸预热管(5)和醇预热管(6)，每对酸预热管(5)和醇预热管(6)中间连通设置有‘T’型混合器(7)，每个‘T’型混合器(7)均与一根反应管(8)连通，数个并行排列的反应管(8)外侧设置有水浴冷却单元。2．如权利要求1所述的一种硝酸异辛酯的连续生产工艺，其特征在于：所述方法中，步骤(1)包括下述具体步骤：将工业发烟硝酸和浓硫酸分别通过计量泵并按照工业发烟硝酸10～40%、浓硫酸60～90%的质量配比打入酸混合器后进入酸进料管(1)中；混酸在一定压力下自酸进料管(1)进入酸分配管(3)后，混酸均匀地分入多个并行排列的酸预热管(5)中，预热后以一定的流速进入‘T’型混合器(7)的酸入口；异辛醇经醇进料管(2)、醇分配管(4)和醇预热管(6)后以一定流速进入‘T’型混合器(7)的醇入口；混酸和醇在‘T’型混合器(7)的微小空间内高速对撞混合，形成均匀的乳化液后进入反应管(8)内进行反应，反应产生的热量通过不锈钢管壁周围的水浴冷却单元及时撤除。”2018年2月27日，千山公司向专利复审委员会提出了无效宣告请求，其理由是权利要求1-2不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性，请求宣告本专利权利要求1-2全部无效，同时提交了如下证据：证据1：第200710159036．4号中国发明专利申请公布说明书，公开日为2009年6月24日；证据2：“InvestigationofNitrationProcessesofiso-OctanolwithMixedAcidinaMicroreactor”，SHENJianiet．al．ChineseJournalofChemicalEngineering，17(3)，第412-418页，公开日为2009年6月；证据3：“YieldImprovementofChemicalReactionsbyUsingaMicroreactors”，ShigeniriTOGASHI，et．al．JournalofChemicalEngineeringofJapan，Vol42，No．7,第512-519页，公开日为2009年7月20日；证据4：“Nitrationoftolueneinamicroreator”，Raghunathet．al．CatalysisToday，125第74-80页,公开日为2007年；证据5：《微反应器-现在化学中的新技术》，W．埃尔费尔德等，化学工业出版社，2004年10月第一版，封面页，版权页，前言页，译者序，目录页，第1-2、38-40、129-130、182页。2018年3月22日，经形式审查合格，专利复审委员会受理了上述无效宣告请求并将无效宣告请求书及证据副本转给了万德公司，同时成立合议组对本案进行审查。2018年3月27日，千山公司提交了意见陈述书，并补充提交了证据2-4的中文译文、以及如下证据6：“柴油十六烷值改进剂（I）——硝酸异辛酯的合成”，胡应喜等，石油化工高等学校学报，第10卷第4期，第16-18页，1997年12月。2018年7月2日，专利复审委员会举行口头审理。在口头审理过程中，确认如下事实：（1）千山公司当庭提交证据2-6的文献复制证明，万德公司对证据1-6的真实性、公开性没有异议，对证据2-4的译文准确性没有异议。（2）千山公司明确无效宣告的理由是权利要求1-2符合专利法第二十二条第三款的规定；以证据1作为最接近现有技术的结合方式为：证据1+证据3+公知常识；证据1+证据3+证据6+公知常识；证据1+证据4+公知常识；证据1+证据4+证据5+公知常识；以证据2作为最接近现有技术的结合方式为：证据2+证据3+公知常识；证据2+证据3+证据6+公知常识。（3）针对万德公司的意见答复，千山公司放弃答复期限，表示庭后会提交代理词。2018年7月13日，千山公司提交口审代理词，在其中提及如下证据7-9，并提交了证据8-9的复印件：证据7：《煤化学和煤焦油化学》，上海化工学院编，第202-203页，上海人民出版社，1976年；证据8：《ChemicalMicroprocessEngineering：processingandplants》，V．Hessel，H．Lowe，A．Muller，G．Kolb，Chapter4（Microstructuredreactorplantconcepts），第513-515、559、575-576、599-600页，公开日为2005年5月，及其部分中文译文；证据9：《MicroInstrumentation：forHighThroughputExperimentationandprocessIntensification-aToolforPAT》，VolkerHessel，PatrickLob，HolgerLowe，GuntherKolb，Chapter6（Microreactorconceptsandprocessing），第96、101、110、111、120页，公开日为2007年3月，及其部分中文译文。2018年8月8日，专利复审委员会作出被诉决定，并于2018年8月27日发文。在本案开庭审理过程中，千山公司放弃关于被诉决定未采信证据7-9属于程序违法的诉讼主张，但坚持认为本专利不具备创造性。以上事实，有本专利授权公告文本、证据1-6、当事人提交的其他证据及当事人陈述等在案佐证。本院认为：根据各方当事人的诉辩主张，本案争议焦点在于本专利权利要求1-2是否符合专利法第二十二条第三款的规定。根据专利法第二十二条第三款的规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。本专利权利要求1保护一种硝酸异辛酯的连续生产工艺。一、以证据1为最接近的现有技术证据1公开了一种硝酸异辛酯的合成方法及微通道反应器。权利要求1与证据1的区别特征在于：（1）本专利采用的是微管式反应器，与证据1的微通道反应器结构不同；（2）本专利的反应温度是40-70℃，证据1是常温；（3）权利要求1的产物在除去酸层后进入粗产品罐，而证据1未提及。在此基础上，结合说明书的记载，本专利能够提高生产效率、降低安全隐患，生产过程不需要外加大功率低温冷却系统，整体工艺系统简单，生产成本低，易于放大以及实现工业化生产，可见，本专利的方法属于一种工业化生产硝酸异辛酯的方法。因此，应当认定本专利实际解决的技术问题就是如何在较高温度下安全可靠地工业化生产硝酸异辛酯。第一，关于上述区别特征（2）涉及的反应温度。首先，本领域公知，反应温度能够改变反应速率，而且本专利涉及的硝化反应制备硝酸异辛酯为强放热反应，该反应需要迅速撤热，否则会导致安全隐患以及反应物分解。根据证据1背景技术部分的记载，采用常规反应器的CN1031525A的方法在常温下进行，但需要大量的制冷装置；CN1023558C的方法在略高于常温反应温度下（30-80℃）反应，但在该反应温度范围内硝酸可能分解，需要添加稳定剂。为此，证据1采用特定的微通道反应器代替常规的反应器，反应过程和产物收集过程均在常温下进行，这样可“避免使用大规模的冷却系统”。基于此，能够得出硝化反应制备硝酸异辛酯的温度选择、反应器的选择以及冷却装置的选择是相关联的。选择较高的反应温度，加之硝化反应放出的热量会造成反应物的分解、反应器热量的迅速增加，此时需要设置大量的制冷装置。由此可见，在证据1中，反应器的选择与反应温度是相关的，证据1采用微通道反应器在常温下反应，本质上并不需要也不希望引入大量的冷却单元，证据1也没有教导在证据1的微反应器中采用高于室温的较高的反应温度进行反应。其次，虽然证据6公开了“反应温度应控制在40-50℃之间”，提示了硝酸异辛酯合成时的反应温度，本领域技术人员根据证据6的提示能够想到尝试在高于室温的温度下进行硝酸与异辛醇的硝化反应，但是，在证据1明确公开在室温下进行反应的情况下，本领域技术人员没有动机将证据6的反应温度用于证据1，并在其基础上进行改进从而形成本专利具有特定结构的一体化微细管式反应器来实现这一反应。第二，关于上述区别特征（1）涉及的反应器结构。首先，证据1中的微通道反应器包括两块基板，在基板上刻蚀形成微通道或凹槽，包括两条进口通道和一条反应通道，T型混合器连通两条进口通道和一条反应通道。证据1的微通道反应器没有预热管和冷却单元，且证据1的反应在室温下进行，故本领域技术人员没有动机提高证据1的反应温度。而本专利的微管式反应器包括进料管和分配管垂直连通、分配管上垂直连通并行排列的预热管、每对酸醇预热管中间连通设置T型混合器、每个T型混合器与反应管连通、每个反应管外侧设置水浴冷却单元。因此，本专利与证据1的反应器虽然均称微反应器，能够实现微米级别的反应，但二者在反应器的组成部件、连接结构上并不相同。其次，证据3中的由20个微反应单元集成的中试试验装置中，微反应单元包括微反应器，微反应器被分为带有两个入口的下部的盒子，带有一个出口的上部的盒子，位于上下盒子之间的微通道片；从图1、2可知，该微通道片不同于本专利以及证据1的T型混合器，本专利和证据1的T型混合器用于对撞式的混合酸和醇，该微通道片同时发生混合和反应，流出该微反应器出口管路的即为反应后的产品，故证据3公开的中试试验装置不存在T型反应器，微反应器本身的结构与本专利的微管式反应器并不相同。并且，证据3公开的是苯酚与硝酸的硝化反应，而未明确指向可生产硝酸异辛酯，更没有提及生产硝酸异辛酯时的反应温度如何、是否需要冷却单元来快速除热以保证安全性等。因此，证据3的微通道片不同于证据1的T型混合器，本领域技术人员也没有动机将证据1的T型混合器替换为证据3的微通道片，证据3没有公开本专利的微管式反应器，也不存在与证据1结合的启示，即便将证据1和3结合也得不到权利要求1的技术方案。另外，本院认可被诉决定中关于证据4、证据5等其他证据的评述内容。综上，被诉决定认定本专利权利要求1相对于证据1、3和公知常识的结合，相对于证据1、3、6和公知常识的结合以及其他证据组合方式具备创造性，合法有据，依法应予支持。二、以证据2为最接近的现有技术证据2公开了一种硝酸异辛酯的生产工艺。权利要求1与证据2的区别特征在于：（1）本专利的微管式反应器与证据2的微通道反应器结构不同；（2）权利要求1限定停留时间小于1000毫秒，证据2仅公开了7．2秒的停留时间；（3）权利要求1的产物在除去酸层后进入粗产品罐，而证据2未提及；（4）证据2没有公开反应压力以及混酸与醇的流量比。结合上述理由可知，证据2的微通道反应器与证据1基本相同，证据2使用的微通道反应器与本专利的微管式反应器结构并不相同；证据3也没有公开本专利的微管式反应器，也不存在与证据2结合的启示，即便将证据2和证据3结合也完全得不到权利要求1的微管式反应器结构。即使进一步结合证据6，本领域技术人员仍然无法得到权利要求1的技术方案。因此，被诉决定认定本专利权利要求1相对于证据2、3和公知常识的结合，或者证据2、3、6和公知常识的结合具备创造性，合法有据，依法应予支持。在上述已认定权利要求1具备创造性的前提下，被诉决定认定从属权利要求2亦具备创造性，结论正确，依法应予支持。综上所述，被告作出的被诉决定认定事实清楚，适用法律正确，符合法定程序，依法应予支持。依照《中华人民共和国行政诉讼法》第六十九条之规定，本院判决如下：驳回西安千山环保技术有限公司的诉讼请求。案件受理费一百元，由西安千山环保技术有限公司负担（已交纳）。如不服本判决，各方当事人可于本判决书送达之日起十五日内，向本院提交上诉状及其副本，并交纳上诉案件受理费一百元，上诉于最高人民法院。审 判 长  陈 勇审 判 员  张国红人民陪审员  杨淑兰二〇一九年九月二十日法官 助理  李 哲技术调查官孟东书记员王丹妮