中华人民共和国北京知识产权法院行 政 判 决 书（2020）京73行初550号原告阿克马法国公司，住所地法兰西共和国科隆贝市艾斯蒂恩-多尔夫路420号。法定代表人蒂埃里·帕尔芒捷，总经理。委托代理人詹承斌，北京市柳沈律师事务所专利代理人。委托代理人金拟粲，北京市柳沈律师事务所专利代理人。被告中华人民共和国国家知识产权局，住所地中华人民共和国北京市海淀区蓟门桥西土城路6号。法定代表人申长雨，局长。委托代理人贾晓，中华人民共和国国家知识产权局审查员。委托代理人程强，中华人民共和国国家知识产权局审查员。原告阿克马法国公司因发明专利申请驳回复审行政纠纷一案，不服中华人民共和国国家知识产权局（简称国家知识产权局）做出的第185915号复审决定（简称被诉决定），于法定期限内向本院提起行政诉讼。本院受理后依法组成合议庭，并于2020年11月27日公开开庭进行了审理。原告阿克马法国公司的代理人宋莉、金拟粲，被告国家知识产权局的代理人程强、贾晓到庭参加了诉讼。本案现已审理终结。被诉决定系国家知识产权局针对阿克马法国公司就其申请号为201510556519.2、名称为“氟化化合物的制备方法”的发明专利申请（简称本申请）所提复审申请而做出的，国家知识产权局认定：本申请权利要求不具备《中华人民共和国专利法》（简称专利法）第二十二条第三款规定的创造性，据此决定维持原驳回决定。原告阿克马法国公司诉称：被告关于证据4给出技术启示的认定错误，本申请具有创造性。被诉决定认定事实错误，适用法律错误，请求法院撤销被诉决定，并判令被告重新做出决定。被告国家知识产权局辩称：坚持被诉决定中的意见。被诉决定认定事实清楚，适用法律法规正确，审理程序合法，审查结论正确，请求法院驳回原告的诉讼请求。本院经审理查明:本申请涉及申请号为201510556519.2，名称为“氟化化合物的制备方法”的发明专利申请，申请人为阿克马法国公司，申请日为2009年9月7日，优先权日为2008年9月11日，公开日为2015年12月30日。2017年11月16日，国家知识产权局原审查部门驳回了本申请，其理由是：权利要求1-8不符合专利法第二十二条第三款的规定。驳回决定所针对的权利要求如下：“1.2,3,3,3-四氟-1-丙烯的制备方法，该方法包括如下步骤：(i)使六氟丙烯氢化以产生1,1,1,2,3,3-六氟丙烷；(ii)在155～170℃的温度下，使用水和氢氧化钾的混合物使在前一步骤中得到的1,1,1,2,3,3-六氟丙烷脱氟化氢以产生1,2,3,3,3-五氟-1-丙烯，在该水和氢氧化钾的混合物中，氢氧化钾占所述混合物的58～86重量％；(iii)使在前一步骤中得到的1,2,3,3,3-五氟-1-丙烯氢化以产生1,1,1,2,3-五氟丙烷；(iv)在152～165℃的温度下，使用水和氢氧化钾的混合物使在前一步骤中得到的1,1,1,2,3-五氟丙烷脱氟化氢以产生2,3,3,3-四氟-1-丙烯，在该水和氢氧化钾的混合物中，氢氧化钾占所述混合物的58～86重量％。2.权利要求1的方法，其中，在步骤(ii)和/或(iv)的水-氢氧化钾混合物中，氢氧化钾占60～75重量％。3.权利要求1或2的方法，特征在于得自步骤(i)和/或步骤(iii)的物流直接输送至下一步骤。4.权利要求1或2的方法，特征在于得自步骤(ii)的物流在输送至步骤(iii)之前经历纯化步骤。5.权利要求1或2的方法，特征在于该方法连续进行。6.权利要求1或2的方法，特征在于步骤(ii)和/或步骤(iv)在至少两个串联反应器中进行。7.权利要求1或2的方法，特征在于步骤(i)和/或步骤(iii)在多级反应器中进行。8.权利要求1或2的方法，特征在于步骤(i)和/或步骤(iii)在至少两个串联反应器中进行。”驳回决定引用了如下对比文件：对比文件1：I.L.knunyantsetal，reactionsoffluoroolefins.communication13.catalytichydrogenationofperfluoroolefins，bulletinoftheacademyofsciencesoftheussr,divisionofchemicalsciences,第9卷，第8期，第1312-1317页，公开日为1960年8月31日；经查，对比文件1公开了一种化合物（XII）CF3-CF=CH2的合成方法（即2，3，3，3-四氟-1-丙烯）：其由CF3-CF=CF2(即六氟丙烯HFP)经加氢制备VII（即1,1,1,2,3,3-六氟丙烷），VII脱HF获得VIII（即1,2,3,3,3-五氟-1-丙烯），再氢化得到1,1,1,2,3-五氟丙烷，再脱HF后获得XII。对比文件1还具体公开了1,1,1,2,3,3-六氟丙烷和1,1,1,2,3-五氟丙烷在分散于二丁醚的KOH作用下脱氟化氢，其产率分别为60%，70%（参见对比文件1第1313页第2段，第1316页第2，4段）。对比文件2：DarioSianesietal，fluoroolefins.I.cis-andtrans-1,2,3,3,3-pentafluoropropylene,annalidichimica,societachimicaitaliana,第55卷，第8-9期，第850-861页，公开日为1965年12月31日；经查，对比文件2公开了将600gC3F6H2（CF3-CHF-CF2H，1,1,1,2,3,3-六氟丙烷）通入70％-80％KOH水溶液，保持温度150℃，反应完成后获得480gCF3-CF=CFH的异构体I和II（1,2,3,3,3-五氟-1-丙烯）（参见对比文件2摘要，第853页第6段以及第859页第3段）。2018年2月24日，阿克马法国公司向国家知识产权局提出了复审请求，未提交修改文件。2018年3月13日，国家知识产权局依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查，原审查部门坚持驳回决定。2019年2月26日，国家知识产权局发出复审通知书。2019年4月12日，阿克马法国公司提交了意见陈述书及权利要求书的全文替换页，新修改的权利要求1如下：“1.2,3,3,3-四氟-1-丙烯的制备方法，该方法包括如下步骤：(i)使六氟丙烯氢化以产生1,1,1,2,3,3-六氟丙烷；(ii)在165～170℃的温度下，使用水和氢氧化钾的混合物使在前一步骤中得到的1,1,1,2,3,3-六氟丙烷脱氟化氢以产生1,2,3,3,3-五氟-1-丙烯，在该水和氢氧化钾的混合物中，氢氧化钾占所述混合物的58～86重量％；(iii)使在前一步骤中得到的1,2,3,3,3-五氟-1-丙烯氢化以产生1,1,1,2,3-五氟丙烷；(iv)在160～165℃的温度下，使用水和氢氧化钾的混合物使在前一步骤中得到的1,1,1,2,3-五氟丙烷脱氟化氢以产生2,3,3,3-四氟-1-丙烯，在该水和氢氧化钾的混合物中，氢氧化钾占所述混合物的58～86重量％。”另查，本申请说明书记载了如下内容：已知2,3,3,3-四氟-1-丙烯（HFO-1234yf）的制造方法，例如，Knunyants等（JournaloftheUSSRAcademyofSciences,ChemistryDepartment,“ReactionsofFluoroolefins”,report13,“CatalyticHydrogenationofPerfluoroolefins”,1960）描述了氟化化合物的各种化学反应。HFP氢化产生的1,1,1,2,3,3-六氟丙烷(HFC-236ea)通过KOH在二丁醚中的悬浮液进行脱氟化氢以产生1,2,3,3,3-五氟-1-丙烯(HFO-1225ye)，产率仅为60％。1,2,3,3,3-五氟-1-丙烯在由负载在氧化铝上的钯形成的催化剂上的氢化以产生1,1,1,2,3-五氟丙烷(HFC-245eb)，1,1,1,2,3-五氟丙烷进入KOH粉末在二丁醚中的悬浮液而进行脱氟化氢以产生2,3,3,3-四氟-1-丙烯(HFO-1234yf)，产率仅为70％。……WO2008/075017说明了在50重量％KOH水溶液的存在下、在150℃下使1,1,1,2,3,3-六氟丙烷发生脱氟化氢反应以得到1,1,1,2,3-五氟丙烯，转化率为57.8％，HFO-1225ye选择率为52.4％（试验1）。……如该文献表2所示，必须使用有机溶剂以提高HFO-1225ye的选择率。为此，本申请想要解决的技术问题是提供一种制备1234yf的方法，该方法易于实现且以高选择率、高产率和有利的高生产量产生所需产物。本申请以六氟丙烯为原料，氢化产生1,1,1,2,3,3-六氟丙烷，水和氢氧化钾的混合物使1,1,1,2,3,3-六氟丙烷脱氟化氢以产生1,2,3,3,3-五氟-1-丙烯，再氢化产生1,1,1,2,3-五氟丙烷，再脱氟化氢以产生2,3,3,3-四氟-1-丙烯。实施例1-4分别测试了HFP氢化反应、236ea脱氟化氢制1225ye、1225ye氢化制245eb、245eb脱氟化氢制1234yf，实施例5是HFP氢化、产物脱氟化氢生产1225ye，实施例6是1225ye氢化、产物脱氟化氢制1234yf，结果如下表所示：转化率产率实施例1100%95.2％实施例2100%93.9％实施例3100%84％实施例483％100%实施例5-92%实施例698%96.8%2019年7月29日，国家知识产权局做出了被诉决定。在本案开庭审理过程中，阿克马法国公司当庭表示，首先，其对于被诉决定之“一、案由”及“二、决定的理由”之“1、审查文本的认定”部分无异议。上述事实，有经过庭审质证的本申请文本、被告提交的证据及当事人陈述等证据在案佐证。本院认为：专利法第二十二条第三款规定，创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。在判断一项权利要求的创造性时，首先将权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术进行比较分析，找出二者的区别特征，并基于这些区别特征在发明中起到的作用，确定权利要求的技术方案实际解决的技术问题。如果现有技术给出了将该区别特征引入到最接近的现有技术以解决相应技术问题的启示，则该权利要求请求保护的技术方案不具备创造性。本院将基于前述法律规定，结合原告在庭审过程中发表的相关意见，对本申请予以评述。本案中，本申请能解决的技术问题是提供一种高收率制备HFO-1234yf的方法，采用的关键技术手段是以六氟丙烯为原料，发生氢化反应、脱氟化氢反应、氢化反应和脱氟化氢反应。权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比，区别特征在于：脱氟化氢的条件不同：权利要求1是在165～170℃或160～165℃、氢氧化钾占水和氢氧化钾混合物的58～86重量％的条件下进行脱氟化氢，对比文件1则是在氢氧化钾的丁醚溶液存在下进行脱氟化氢，未限定反应温度。本申请与对比文件1都是以HFP为原料，依次经氢化、脱氟化氢、氢化、脱氟化氢制备2,3,3,3-四氟-1-丙烯，但两者脱氟化氢反应的条件有所不同，本申请实施例2、4记载的1,1,1,2,3,3-六氟丙烷、1,1,1,2,3-五氟丙烷脱氟化氢的收率93.9%、83%，高于对比文件1的产率60%，70%。由此可以确定权利要求1实际解决的技术问题是提高制备HFO-1234yf的收率。采用的关键技术手段是改变脱HF反应的条件。因此，本申请是否具有创造性的关键是现有技术是否给出通过改变脱氟化氢反应的条件改善收率的教导或启示。对此，对比文件2明确公开了在150℃下70%-80%KOH溶液中，C3F6H2脱氟化氢生产相应烯烃，得到92%的产率。本领域技术人员在对比文件1的基础上出于提高产率的考虑，容易想到采用对比文件2中脱氟化氢的方法来代替对比文件1中的脱氟化氢方法。对于1,1,1,2,3-五氟丙烷脱氟化氢条件的确定，由于1,1,1,2,3-五氟丙烷与1,1,1,2,3,3-六氟丙烷的结构相似，两者脱氟化氢的原理相同，皆为氟代烷烃脱氟化氢获得烯烃的过程，本领域技术人员也容易想到使用与对比文件2中相同的条件进行该步骤。虽然对比文件2中公开的反应温度与权利要求1限定的不同，但是对比文件2的温度接近权利要求1的温度下限，为了获得良好的反应效果，本领域技术人员有动机在对比文件2的基础上经过有限次正交试验，以获得适宜的温度范围。因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2以及惯用手段得到权利要求1的技术方案是显而易见的，因此权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法规定的创造性。权利要求2限定了氢氧化钾含量，对比文件2公开的KOH与水的混合物，其含量与权利要求2限定60-75重量%交叉重叠，因此，在引用的权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求2也不具备创造性，不符合专利法的规定。权利要求3和4限定物流直接输送或纯化，权利要求5-8分别对连续进行生产及反应器作了进一步限定，本领域技术人员根据具体需求即可选择采用连续生产还是间歇式等生产方式以及反应器类型，因此，权利要求3-8也不具备创造性。由于原告对被诉决定中所涉及的其他内容不持异议，故本院对此不再予以评述。综上，被诉决定证据确凿，适用法律、法规正确，符合法定程序。原告的诉讼请求均不具备事实与法律依据，本院对此不予支持。依据《中华人民共和国行政诉讼法》第六十九条之规定，本院判决如下：驳回原告阿克马法国公司的诉讼请求。案件受理费人民币一百元，由原告阿克马法国公司负担（已交纳）。如不服本判决，原告阿克马法国公司可于收到本判决书送达之日起三十日内，被告中华人民共和国国家知识产权局可于本判决书送达之日起十五日内，向本院提交上诉状及副本，并交纳上诉案件受理费人民币一百元，上诉于中华人民共和国最高人民法院。审 判 长  李冰青人民陪审员  袁松宏人民陪审员  王若男二〇二〇年十二月二十四日法官 助理  梁 晨书 记 员  张靖思