北京知识产权法院行 政 判 决 书（2018）京73行初9248号原告惠州科锐半导体照明有限公司，住所地广东省惠州市仲恺高新区和畅六路东38号。法定代表人施毓灿，董事。委托代理人吴孟秋，北京康信知识产权代理有限责任公司专利代理人。委托代理人陈姝，北京康瑞律师事务所律师。被告国家知识产权局，住所地北京市海淀区蓟门桥西土城路6号。法定代表人申长雨，局长。委托代理人孙学锋，国家知识产权局审查员。委托代理人万琦，国家知识产权局审查员。第三人中国科学院半导体研究所，住所地北京市海淀区清华东路甲35号。法定代表人谭平恒，副所长。委托代理人王兵，男，1985年11月19日出生，住北京市海淀区。委托代理人刘兴彬，广东勰思律师事务所律师。原告惠州科锐半导体照明有限公司（简称科锐公司）因发明专利权无效行政纠纷一案，不服原国家知识产权局专利复审委员会（简称专利复审委员会）于2018年5月29日作出的第36150号无效宣告请求审查决定（简称被诉决定），于法定期限内向本院提起行政诉讼。本院受理后，依法组成合议庭，并通知被诉决定的利害关系人中国科学院半导体研究所（简称科学院研究所）作为第三人参加诉讼。本院于2020年4月27日公开开庭对本案进行了审理，原告科锐公司的委托代理人吴孟秋、陈姝，被告国家知识产权局的委托代理人孙学锋、万琦，第三人科学院研究所的委托代理人王兵、刘兴彬到庭参加了诉讼。本案现已审理终结。被诉决定系国家知识产权局就科锐公司针对科学院研究所所有的专利号为201010145087.3、名称为“一种氮化镓外延中的相变成核的生长方法”的发明专利（简称涉案专利）所提出的无效宣告请求而作出的。国家知识产权局在被诉决定中认定：一、审查文本被诉决定针对的文本为涉案专利授权公告的文本。二、关于证据对比文件1-7为专利文献或者科技期刊上的文献，科学院研究所对其真实性没有异议，专利复审委员会经审查亦未发现影响其真实性的明显瑕疵，因此，专利复审委员会对对比文件1-7的真实性予以认可，其上载明的公开日期早于涉案专利的申请日，可以作为评述涉案专利新颖性和创造性的现有技术。科学院研究所未对上述所有证据中的外文证据的中文译文提出异议，因此，对于外文证据公开的内容，以科锐公司提交的中文译文为准。三、关于《中华人民共和国专利法》（简称专利法）第二十六条第三款专利法第二十六条第三款规定，说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准。如果本领域技术人员根据说明书的记载能够实现发明的技术方案，则说明书达到了公开充分的要求。科锐公司认为，说明书中公开的一次氮化镓成核层、相转变层、相复原层的生长条件很大部分是重叠的，本领域技术人员遵循说明书并不知道如何在同一条件下得到不同的相；其次，说明书记载通过加入“氮化镓的相转变层”、“在六方相中插入立方相”，但说明书中仅存在断言，没有公开实现相转变的技术手段，实验数据也无法证明这一点。因此，权利要求1-7的技术方案没有在说明书中充分公开。对此，专利复审委员会认为：首先，涉案专利说明书虽然对各层的生长条件的记载具有重合部分，但各层的各个生长条件的取值范围并不相同，本领域技术人员据此清楚各个不同的层是要在不同的条件下生长的。其次，本领域技术人员知晓，得到不同性质的层需要各个生长条件共同配合才能实现，并非取决于某个或某几个条件。涉案专利说明书中明确了各个阶段生长不同的层，本领域技术人员会在说明书给出的相应层的参数取值范围内选择合适的条件去生长相应的层，而不会如科锐公司所述为每个层选取同样的生长条件。最后，说明书发明内容部分、尤其是实施例部分明确给出了各层具体的生长条件，并且对最终样品进行了测试分析显示生长出了高质量的氮化镓层，并非如科锐公司所述没有公开实现相转变的技术手段。因此，涉案专利的说明书清楚、完整地公开了本发明，本领域技术人员根据说明书公开的内容可以实现本发明，权利要求1-7的技术方案在说明书中公开充分，科锐公司的理由不成立。四、关于专利法第二十六条第四款专利法第二十六条第四款规定，权利要求书应当以说明书为依据，清楚、简要地限定要求专利保护的范围。如果本领域技术人员根据说明书的记载能够明了其各术语的含义，则其不会导致权利要求的保护范围不清楚。如果本领域技术人员通过说明书记载的内容能够得到权利要求书的技术方案，则权利要求能够得到说明书的支持。科锐公司认为，1）一次氮化镓成核层、相变缓冲层、相转变层、相复原层的术语不是本领域通用的技术术语；本领域技术人员不清楚相的转变与复原是指何种相；相变、复原、转化也没有参照物。此外，权利要求7中限定相转变层及相复原层为立方相或六方相语句含义不清楚。因此，权利要求1-7保护范围不清楚，不符合专利法第二十六条第四款的规定。2）权利要求1-5中衬底、一次氮化镓成核层、相转变层、相复原层概括了较宽的保护范围，说明书实施例是在具体的条件下实现了各层之间的顺序生长。本领域技术人员有理由怀疑在说明书公开的特定条件之外的其他条件下是否能够生长该些层并解决位错穿透的问题，权利要求1-5没有以说明书为依据，不符合专利法第二十六条第四款的规定。对此，专利复审委员会认为：1）关于权利要求保护范围是否清楚，涉案专利说明书明确公开相转变层和相复原层为立方相或六角相，由此可见，本领域技术人员明了涉案专利中的“相”的含义即为GaN不同的晶格结构，分别为闪锌矿（立方相）和纤锌矿（六方相）晶型，相转变层和相复原层即为该两种晶型的GaN相之间的相互变化形式，两种晶型互为参照系，相变、复原、转化也在这两种晶型之间发生。此外，说明书明确公开了一次氮化镓成核层和相变缓冲层的生长顺序、生长条件和/或构成，本领域技术人员完全明了其指代的是器件中的哪一层。至于权利要求7中的表述，如上所述，本领域技术人员清楚二者分别为上述不同的两相之一，其含义也是清楚的。综上，权利要求1-7保护范围清楚，符合专利法第二十六条第四款的规定。2）关于权利要求1-5能否得到说明书的支持，虽然涉案专利的具体实施例对衬底和生长条件的选择公开到了具体的材料或者某个具体的生长条件的点值，但是，涉案专利的说明书中已经记载了生长条件和衬底材料的选择范围，权利要求的限定能够得到说明书的支持；而且，无论是衬底的选择还是生长条件的选择，都没有超出本领域在制造GaN材料时通常选用的衬底材料或者生长条件的范围，本领域技术人员可以在说明书给定的范围内根据需要选择合适的具体条件来形成不同要求的GaN层。至于要解决的技术问题，涉案专利说明书明确记载通过加入相转变层，可将穿透位错限定在非掺杂氮化镓以下。涉案专利的说明书已经明公开了实现相转变层的生长条件，本领域技术人员在说明书公开的内容的基础上，可以得到权利要求1-5的技术方案并实现相应的效果。权利要求1-5能够得到说明书的支持，符合专利法第二十六条第四款的规定。五、关于新颖性专利法第二十二条第二款规定，新颖性，是指该发明或者实用新型不属于现有技术；也没有任何单位或者个人就同样的发明或者实用新型在申请日以前向国务院专利行政部门提出过申请，并记载在申请日以后公布的专利申请文件或者公告的专利文件中。如果权利要求的技术方案与现有技术存在区别技术特征，二者的技术方案实质上并不相同，则权利要求具备新颖性。科锐公司认为，权利要求1、2分别相对于对比文件4、2或3不具备新颖性，其中对比文件2和对比文件3是平行使用，二者公开的内容基本一致。对此，专利复审委员会认为：1）对比文件4公开了一种生长III族氮化物有利转变结构的一种方法，具体包括（说明书正文43-50段、附图3-6）：在基底17上生长不连续的的层为多个氮化镓或铝氮化镓物点27；然后生长连续的III族氮化物层30；在层30和未掺杂的层16之间添加渐变层31，渐变层31的成分在两个边界之间略有变化，例如整层是AlxGa1-xN，但x的值在层内变化。由此可见，对比文件4是在基底17上生长一系列的层27、30、31之后再生长未掺杂的层16。从整体方法步骤上而言，基底17相当于衬底；形成的各层27、30、31相当于形成氮化镓成核层，其中不连续层27相当于一次氮化镓成核层；形成未掺杂的层16相当于形成非有意掺杂氮化镓层，由于层16在对比文件4中是其上生长有活动层的层，其必然是高结晶质量的氮化镓层。因此，对比文件4公开了权利要求1中的步骤1和步骤3。至于步骤2，对比文件4未公开采用金属有机化合物气相沉积法（即MOCVD）生长27、30、31各层；未公开层30和31为相转变层和相复原层，从而层27、30、31的集合也不是相变缓冲层。虽然对比文件4中公开了层31的材料组成会发生渐变，但其并不属于相的变化，因此不能认为对比文件4中公开了与相变有关的技术内容。综上，对比文件4没有公开权利要求1中的步骤2的具体内容，即：没有公开相变的技术内容，也没有公开使用何种方式形成氮化镓成核层。因此，权利要求1的技术方案与对比文件4实质上并不相同，权利要求1相对于对比文件4具备新颖性。2）对比文件2或3公开了一种多步生长GaN的MOCVD生长的初始阶段的生长方法，以对比文件2为例，具体包括（对比文件2“引言”和“实验”部分）：通过大气压MOCVD来生长GaN外延膜，使用蓝宝石作为衬底，在450℃生长缓冲薄层并将温度升至800℃以生长第二缓冲层；覆盖层在950℃时生长；在1000摄氏度时，在形成在多步缓冲层上的TTI（三维截平小岛）上生长2.5μm的GaN，以增加相对横向增长率。由此可见，对比文件2或3在衬底上生长的上述4层GaN均为生长高结晶质量氮化镓层之前而形成的缓冲层，但是，与对比文件4相似，对比文件2或3也没有公开该4层GaN层存在相变的关系，该4层不属于相变缓冲层。此外，对比文件2或3也没有公开在该些层之上形成高结晶质量GaN层，因为生长2.5μm的GaN的目的还在于增加相对横向增长率，说明该GaN层并非高结晶质量的GaN层。也就是说，对比文件2或3并未公开权利要求1中的步骤2和3，权利要求1的技术方案与对比文件2或3实质上并不相同，权利要求1相对于对比文件2或3具备新颖性。在权利要求1相对于对比文件4、2或3具备新颖性的前提下，从属权利要求2相对于对比文件4、2或3也具备新颖性。6、关于创造性专利法第二十二条第三款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。如果现有技术没有公开权利要求为了解决某技术问题而采用的某技术手段，现有技术中也没有此种教导，且该手段不属于本领域的公知常识，则权利要求的技术方案具备突出的实质性特点。6.1、权利要求16.1.1、以对比文件2或3作为最接近的现有技术，权利要求1相对于对比文件2或3分别结合公知常识、相对于对比文件2或3分别结合对比文件6或1或7并均结合公知常识的创造性：如上所述，权利要求1相对于对比文件2或3的区别特征在于：步骤2，在衬底上采用MOCVD生长GaN成核层，该GaN成核层为相变缓冲层，该氮化镓成核层包括：一次氮化镓成核层及依次生长的相转变层和相复原层；步骤3，在成核层上生长高结晶质量非有意掺杂氮化镓层，完成生长制备。权利要求1相对于对比文件2或3实际要解决的技术问题为：通过相变缓冲层的存在，将穿透位错限定在非掺杂氮化镓以下。专利复审委员会认为：1）对于该些区别，没有任何理由和证据表明其为本领域的公知常识，科锐公司认为权利要求1相对于对比文件2或3结合本领域的公知常识不具备创造性的理由不能成立。2）对比文件1公开了一种半导体衬底及其生长方法，其说明书背景技术部分（说明书第1页第2段）公开：具有纤维锌矿晶体结构的（0001）取向III族金属氮化物在具有大晶格失配的异质衬底如蓝宝石上的生长通过在衬底表面形成三维岛来产生。薄层在低温沉积在衬底上，此层是连续的但具有纳米尺寸的多晶结构，所述层包括立方相和六方相的混合物，此后，温度升高到典型的生长温度以及发生成核层的再结晶。在再结晶期间，所述连续的二维层被破坏且六方相的材料的三维岛形成并在衬底表面生长。对比文件1该部分进一步指出，如此生长出来的III-氮化物膜具有较高的螺位错（TD）密度，改变了器件的物理性能。此外，对比文件1在具体实施方式部分公开了（说明书第11页倒数第3段，第12页倒数第2段至第13页第1段，附图1、6、7）：半导体衬底1包括：异质衬底2或者半导体衬底材料的高位错层3，位错重定向层4和位错反映层5。器件层21在半导体衬底表面7上生长，表面7具有低位错密度的高晶体质量，适合器件层的生长。由此可见，对比文件1认为，先形成GaN沉积薄层，然后再升温再结晶后，会使得生长的GaN膜具有较高的位错密度，因此需要采用其实施方式部分公开的生长方式进行生长，以降低位错密度。对比文件1虽然提及再结晶的过程会使得低温下形成的四方形和六方相的混合物转化为六方相，但对比文件1并未公开同时依次生长不同的相，从而形成相变缓冲层来将穿透位错限定在非掺杂氮化镓以下这一技术手段，其具体实施方式用来减少位错的技术手段亦与相变无关。科锐公司认为，对比文件1给出了适宜温度下再结晶生长的GaN层是相转变层的启示。对此，专利复审委员会认为，权利要求1中相转变层和相复原层是一对相互依存的概念，即使考虑对比文件1公开的在典型生长温度下发生再结晶并且从“四方相和六方相的混合物”转化为“六方相”的情形，依然无法确定对比文件2或3中的“在450℃生长缓冲薄层”和“将温度升至800℃以生长第二缓冲层并”是否属于不同的相。原因在于，一方面，对比文件1、2、3中都未提及450℃和800℃形成的材料是否为同一相或者不同相，更未公开相变是否发生；另一方面，对比文件1中相的转变是同一层材料升温后发生的，对比文件2或3的缓冲薄层和第二缓冲层是依次形成的两层材料，本领域技术人员无法仅从温度的变化就可以确定相变一定会发生。最后，对比文件1、2或3均未关注到通过形成相转变层和相复原层来抑制缺陷产生的技术问题，本领域技术人员不会想到通过在对比文件2或3中形成相转变层和相复原层将穿透位错限定在非掺杂氮化镓以下，其也不属于本领域的公知常识。因此，科锐公司认为在对比文件2或3的基础上结合证据1以及本领域公知常识可以得到权利要求1的技术方案的主张不成立。3）科锐公司认为，对比文件6或7公开了GaN层在750℃或者600-1050℃会发生立方相到六角相的转变，因此，可以想到对比文件2或3中800℃下生长的第二缓冲层是相转变层。对此，专利复审委员会认为，对比文件6、7均为专门研究GaN相变的文献，从该二文献可以看出，GaN从四方相到六方相的相变取决于很多因素，其相变的温度区间并不确定；而且，对比文件6、7均未关注到通过形成相转变层和相复原层来抑制缺陷产生的技术问题，本领域技术人员不会想到在对比文件6、7的基础上通过在对比文件2或3中形成相转变层和相复原层来将穿透位错限定在非掺杂氮化镓以下，其也不属于本领域的公知常识。因此，科锐公司认为在对比文件2或3的基础上结合对比文件6或7以及本领域公知常识可以得到权利要求1的技术方案的主张不成立。综上，以对比文件2或3作为最接近的现有技术，权利要求1相对于对比文件2或3分别结合公知常识、相对于对比文件2或3分别结合对比文件6或1或7并均结合公知常识不具备创造性的理由均不成立。6.1.2、以对比文件1作为最接近的现有技术，权利要求1相对于对比文件1结合公知常识、相对于对比文件1分别结合对比文件2或3或4或5的创造性。对于该组理由，专利复审委员会认为，对比文件1公开的内容在6.1.1部分已经详细论述，在此不再赘述。对比文件1并未公开同时依次生长不同的相，从而形成相变缓冲层来减少位错这一技术手段，其具体实施方式用来减少位错的技术手段亦与相变无关。如上所述，通过形成相转变层和相复原层来将穿透位错限定在非掺杂氮化镓以下，并不属于本领域的公知常识，因此，权利要求1相对于对比文件1结合公知常识不具备创造性的理由不成立。如前所述，对比文件1、2、3或4均未关注到在形成非有意掺杂氮化镓层之前通过形成相转变层和相复原层来将穿透位错限定在非掺杂氮化镓以下的技术问题，本领域技术人员不会在对比文件1、2，对比文件1、3，或者对比文件1、4的基础上想到在非有意掺杂氮化镓层之前形成相转变层和相复原层来将穿透位错限定在非掺杂氮化镓以下，从而得到权利要求1的技术方案。关于对比文件5，对比文件5请求保护一种生长高迁移率氮化镓外延膜的方法，其包括（说明书发明内容部分）：选择一衬底；在衬底上采用金属有机物化学气相沉积法生长一层低温氮化镓成核层；随后升高衬底的温度，在低温氮化镓成核层上生长氮化镓恢复层；最后改变生长室压力，在氮化镓恢复层上生长非有意掺杂高迁移率氮化镓层。由此可见，对比文件5中并未公开氮化镓成核层为相变缓冲层，该氮化镓成核层也没有如权利要求1所限定包括“一次氮化镓成核层及依次生长的相转变层和相复原层”。此外，权利要求1中限定，在氮化镓成核层上生长高结晶质量非有意掺杂氮化镓层，而对比文件5中是在氮化镓成核层之上生长氮化镓恢复层后再生长非有意掺杂氮化镓层。因此，对比文件5的方法在整体上与权利要求1并不相同，对比文件5并未公开在生长非有意掺杂氮化镓层之前形成的各氮化镓层具有相变的特征，本领域技术人员在对比文件5的基础上也不会想到通过形成相转变层和相复原层来将穿透位错限定在非掺杂氮化镓以下。因此，本领域技术人员不会在对比文件1、5的基础上想到在生长非有意掺杂氮化镓层之前形成相转变层和相复原层来将穿透位错限定在非掺杂氮化镓以下，从而得到权利要求1的技术方案。综上，科锐公司主张的权利要求1相对于对比文件1结合公知常识、相对于对比文件1分别结合对比文件2或3或4或5的不具备创造性的理由不成立。6.1.3、以对比文件5作为最接近的现有技术，权利要求1相对于对比文件5结合公知常识、相对于对比文件5分别结合对比文件1或2或3或4、相对于对比文件5分别结合对比文件6或7并分别结合公知常识的创造性。如上所述，对比文件5的方法在整体上与权利要求1并不相同，对比文件5并未公开在生长非有意掺杂氮化镓层之前形成的各氮化镓层具有相变的特征；同时，该手段也不属于本领域的公知常识。本决定前已述及，对比文件1-4、6、7均未公开在形成非有意掺杂氮化镓层之前通过形成相转变层和相复原层将穿透位错限定在非掺杂氮化镓以下，本领域技术人员基于对比文件5与该些对比文件任一的组合都不会得到权利要求1的技术方案，该技术手段也不属于本领域的公知常识。因此，科锐公司主张的权利要求1相对于对比文件5结合公知常识、相对于对比文件5分别结合对比文件1或2或3或4、相对于对比文件5分别结合对比文件6或7并分别结合公知常识不具备创造性的理由不成立。6.2、关于从属权利要求2-7的创造性科锐公司认为，权利要求2-7的附加技术特征或者被对比文件1-7公开，或者属于本领域的常规选择，在权利要求1不具备新颖性或创造性的前提下也不具备创造性。对此，专利复审委员会认为，如上所述，科锐公司关于权利要求1不具备新颖性和创造性的理由都不成立，因此，涉及权利要求2-7不具备创造性的理由也不成立。综上，科锐公司提出的所有无效理由均不成立。基于上述事实和理由，专利复审委员会作出被诉决定，维持涉案专利权有效。原告科锐公司不服被诉决定，向本院提起行政诉讼称：一、涉案专利说明书未对权利要求1-7的技术方案作出清楚、完整的说明，本领域技术人员根据说明书的记载无法实现本发明的技术方案，被诉决定关于权利要求1-7的技术方案在说明书中充分公开的事实认定不正确。1、本领域技术人员根据涉案专利说明书提供的温度、压力和厚度范围，无法实现不同相交替生长，从而也无法得到一个由相转变层和相复原层组合的结构，也就无法实现涉案专利提出的技术方案。因此，涉案专利说明书给出的技术手段含糊不清，本领域技术人员根据说明书记载的内容无法具体实施，不符合专利法第二十六条第三款的规定。2、采用立方相、六角相结合的结构即使能阻挡来自一次成核层的位错，也会在立方相层内部产生更多的位错，使得最终形成的氮化镓外延层的质量不能得到改善，从而不能提高器件的性能。涉案专利没有给出任何采用“相转变层和相复原层”前后的对比，无法确定晶体质量是否变好。被诉决定认定“显示生长出了高质量的氮化镓层”没有依据。因此，本领域技术人员根据说明书中给出的技术手段不能解决发明所要解决的技术问题，不符合专利法第二十六条第三款的规定。3、涉案专利的IPC分类号包含C30B25/02，该分类号属于化学领域。根据《专利审查指南》第二部分第二章2.1.3节的规定，专利权人有义务用实验数据来证明其所提出的包含材料微观结构的技术方案是确实可行的，并且能够达到其所声称的技术效果。涉案专利说明书中没有公开权利要求技术方案的任何相关的实验结果，不符合专利法第二十六条第三款的规定。二、涉案专利权利要求1-5没有以说明书为依据，被诉决定中有关权利要求1-5得到说明书支持的事实认定不正确。1、权利要求1使用了“衬底”、“一次氮化镓成核层”、“相转变层”、“相复原层”概括了较宽的保护范围。说明书仅记载一个实施例，仅公开了在蓝宝石衬底上，采用特定的生长温度、生长压力、生长厚度的具体条件下进行缓冲层和外延层的生长，且这些生长条件之间存在协同关系，在前一层生长的基础之上才能进行下一层的生长。除此之外，不同的衬底其晶格差异较大，在不同的衬底、不同的生长条件下，晶体的生长难以预测。因此，该权利要求没有以说明书为依据。2、权利要求2对权利要求1作了进一步限定，限定衬底材料为蓝宝石、碳化硅、硅或砷化镓。不同的衬底其晶格差异较大，晶体生长条件也不相同，晶体的生长难以预测，说明书中仅公开了在蓝宝石衬底上利用增加相转变层解决其技术问题。本领域技术人员无法预测利用碳化硅、硅、砷化镓衬底也能解决发明要解决的技术问题。因此，权利要求2没有以说明书为依据。3、权利要求3-5分别对权利要求1作了进一步限定，其限定了一次氮化镓成核层、相转变层及相复原层的生长条件，这些条件均概括了较宽的保护范围，本领域技术人员无法预测采用除说明书记载的特定条件以外的其他权利要求3-5所涵盖的所有条件均能生长合适的“一次氮化镓成核层”，实现“相转变”、“相复原”。因此权利要求3-5没有以说明书为依据。综上所述，被诉决定认定事实错误，请求法院依法撤销被诉决定，同时判令被告重新作出决定。被告国家知识产权局辩称：坚持被诉决定中的意见。被诉决定认定事实清楚，适用法律法规正确，审理程序合法，审查结论正确，原告的诉讼理由不能成立，请求法院依法驳回原告的诉讼请求。第三人科学院研究所述称：一、涉案专利权利要求保护的是一种氮化镓外延中相变成核的生长方法，重点在于各层的生长过程，以及对生长过程的控制，权利要求限定的不是最终产品的层结构以及各层中最终的晶相，而是在生长过程中对正在生长的层进行控制，使氮化镓成核层在生长过程中产生相变。控制氮化镓进行立方相或六角相的生长是本领域的公知常识。涉案专利方法涉及的是物理过程，不属于化学领域，不适用化学领域的审理规则。二、涉案专利权利要求保护的是一种生长方法，并未限定“衬底”，本领域熟知的各种衬底上均可以使用该方法。本领域技术人员知晓如何控制氮化镓生长为立方相或六角相，进而根据说明书记载可以在生长过程中控制变相。本院经审理查明：被诉决定涉及国家知识产权局于2011年8月31日授权公告的、名称为“一种氮化镓外延中的相变成核的生长方法”的发明专利（即涉案专利），其专利号是201010145087.3，申请日是2010年4月9日，专利权人是科学院研究所。涉案专利授权公告时的权利要求书如下：“1.一种氮化镓外延中的相变成核的生长方法，包括：步骤1：选择一衬底；步骤2：在衬底上采用金属有机化合物气相沉积法生长氮化镓成核层，该氮化镓成核层为相变缓冲层，该氮化镓成核层包括：一次氮化镓成核层及依次生长的相转变层和相复原层；步骤3：在氮化镓成核层上生长非有意掺杂氮化镓层，该非有意掺杂氮化镓层为高结晶质量氮化镓层，完成生长制备。2.根据权利要求1所述的氮化镓外延中的相变成核的生长方法，其中所述的衬底的材料为蓝宝石、碳化硅、硅或砷化镓。3.根据权利要求1所述的氮化镓外延中的相变成核的生长方法，其中一次氮化镓成核层的生长温度为500-800℃，生长压力为400-600torr，生长厚度为0.01-0.06μm。4.根据权利要求1所述的氮化镓外延中的相变成核的生长方法，其中相转变层的生长温度为600-900℃之间，生长压力为100-400torr，生长厚度为0.05-0.2μm。5.根据权利要求1所述的氮化镓外延中的相变成核的生长方法，其中相复原层的生长温度为800-1000℃之间，生长压力为100-300torr，生长厚度为0.05-0.5μm。6.根据权利要求1所述的氮化镓外延中的相变成核的生长方法，其中非有意掺杂氮化镓层的生长温度为1000-1100℃，压力为200-400torr，生长厚度为1-5μm。7.根据权利要求1所述的氮化镓外延中的相变成核的生长方法，其中相转变层及相复原层为立方相或六角相。”涉案专利说明书中记载有以下内容：背景技术尽管氮化镓基III-V族半导体有一些严重缺陷，如高位错密度和强极化效应，但其已成为一个充满希望的光源材料……氮化镓的MOCVD外延中普遍采用的是在衬底上先通过低温成核的方法生长缓冲层，然后升高温度，在其上生长非掺杂或硅掺杂的氮化镓层。这种生长方式所造成的穿透性位错会延审到表面，影响材料本身和在其上制备的器件性能。发明内容本发明的目的在于，提供一种氮化镓外延中的相变成核的生长方法，该方法是通过非有意掺杂，控制生长条件，改变了成核生长模式，有效缓解了晶格失配所产生的应力，提高了晶体质量，生长出高质量的本征氮化镓材料。本发明提高一种氮化镓外延中的相变成核的生长方法，包括：步骤1：选择一衬底；步骤2：在衬底上采用金属有机化合物气相沉积法生长氮化镓成核层，该氮化镓成核层为相变缓冲层；步骤3：在氮化镓成核层上生长非有意掺杂氮化镓层，该非有意掺杂氮化镓层为高结晶质量氮化镓层，完成生长制备。其中所述的氮化镓成核层包括：一次氮化镓成核层及依次生长的相转变层和相复原层。其中一次氮化镓成核层的生长温度为500-800℃，生长压力为400-600torr，生长厚度为0.01-0.06μm。其中相转变层的生长温度为600-900℃，生长压力为100-400torr，生长厚度为0.05-0.2μm。其中相复原层的生长温度为800-1000℃，生长压力为100-300torr，生长厚度为0.05-0.5μm。其中非有意掺杂氮化镓层的生长温度为1000-1100℃，生长压力为200-400torr，生长厚度为1-5μm。其中相转变层及相复原层为立方和或六角相。具体实施方式本发明关键在于加入了氮化镓的相转变层。通过两种生长相得相互配合，一定限度内消除了外延层与衬底的失配应力。通过不同晶格能牵引偏折，将穿透位错限定在非掺杂氮化镓以下，能够大大提高其上制备的器件的性能。本发明提高一种氮化镓外延中的相变成核的生长方法，包括：步骤1：……（步骤与“发明内容”部分相关内容一致）实施例本发明一种氮化镓外延中的相变成核的生长方法，具体方式为在六方相中插入立方相，包括如下步骤：在蓝宝石衬底1上生长一次氮化镓成核层21时，生长温度为550℃，生长压力为500torr，生长厚度为0.04μm。在一次氮化镓成核层21上生长相转变层22时，生长温度650℃，生长压力为150torr，生长厚度为0.08μm。之后在相转变层22上生长相变复原层23时，生长温度为900℃，生长压力为200torr，生长厚度为0.15μm。在相复原层上23生长氮化镓非掺杂高结晶质量氮化镓3，生长温度为1050℃，生长压力为300torr，生长厚度为3μm。……以上所述，仅为本发明中的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可轻易想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的包含范围之内。针对涉案专利，科锐公司于2017年11月2日向专利复审委员会提出无效宣告请求，认为：权利要求1-7不符合专利法第二十二条第三款、第二十六条第四款以及说明书不符合专利法第二十六条第三款的规定，请求宣告涉案专利权全部无效。科锐公司同时提交涉案专利授权公告文本以及CN1704506A发明专利公开文本。经形式审查合格，专利复审委员会于2017年11月2日受理该无效宣告请求，向双方当事人发出无效宣告请求受理通知书，将无效宣告请求书及其附件副本转送科学院研究所，随后成立合议组对本案进行审理。2017年12月4日，科锐公司提交意见陈述书，补充无效理由和证据。科锐公司在此次意见陈述中的无效理由为：涉案专利说明书不符合专利法第二十六条三款的规定，无法实施权利要求1的技术方案；权利要求1-7不清楚、权利要求1-5得不到说明书支持，不符合专利法第二十六条四款的规定；权利要求1、2不符合专利法第二十二条二款的规定；权利要求1-7不符合专利法第二十二条三款的规定。科锐公司随此次意见陈述提交附件如下：附件1：涉案专利授权公告文本，授权公告日2011年8月31日；附件2：CN101080808A，公开日2007年11月28日（简称对比文件1）；附件3：“InitialstagesofMOCVDgrowthofgalliumnitrideusingamulti-stepgrowthapproach,J.T.Kobayashi等，JournalofElectronicMaterials,Vol.26,No.101997”及中文译文（简称对比文件2）；附件4：“NucleationandGrowthBehaviorforGaNGrownon(0001)SapphireviaMultistepGrowthApproach,J.T.Kobayashi等，JournalofElectronicMaterials,Vol.26,No.10,1997”及中文译文，公开日为1997年（简称对比文件3）；附件5：US2008/0251800A1及中文译文，公开日2008年10月16日（简称对比文件4）；附件6：CN1704506A，公开日2005年12月7日（简称对比文件5）；附件7：“CrystallinestructurechangesinGaNfilmsgrownatdifferenttemperatures,Heng-ChingLin等，Jpan.J.Appl.Phys.Vol36(1997)”及中文译文，其上载有1997年5月15日（简称对比文件6）；附件8：“CharacteristicsofnucleationlayerandepitaxyinGaN/sapphireheterostructures”，J.Narayan等，公开日2006年及中文译文（简称对比文件7）。关于权利要求不具备新颖性或创造性的理由，科锐公司认为：关于新颖性，权利要求1、2均分别相对于对比文件4、2或3不具备新颖性；关于权利要求1的创造性，科锐公司认为因为权利要求1相对于对比文件2或3不具备新颖性，因此也不具备创造性。科锐公司认为，对比文件2或3公开的内容基本相同，以对比文件2或3作为最接近的现有技术，权利要求1相对于对比文件2或3分别结合公知常识、相对于对比文件2或3分别结合对比文件6或1或7并均结合公知常识不具备创造性；以对比文件1作为最接近的现有技术，权利要求1相对于对比文件1结合公知常识、相对于对比文件1分别结合对比文件2或3或4或5不具备创造性；以对比文件5作为最接近的现有技术，权利要求1相对于对比文件5结合公知常识、相对于对比文件5分别结合对比文件1或2或3或4、相对于对比文件5分别结合对比文件6或7并分别结合公知常识不具备创造性。从属权利要求的附加技术特征，科锐公司认为都属于本领域的公知常识，此外，对于权利要求2的附加技术特征，对比文件1-7分别公开了部分衬底材料的选择，其他衬底材料也是本领域常见的衬底材料；对于权利要求3的附加技术特征，在对比文件5中公开，对比文件2或3公开了GaN缓冲层的厚度，生长温度和压力属于本领域的常规选择；对于权利要求4的附加技术特征，对比文件2、3、6分别公开了部分生长参数，剩余其他参数属于本领域的常规选择。对于权利要求5的附加技术特征，在对比文件5中公开，对比文件2或3公开了生长温度，厚度和压力属于本领域的常规选择；对于权利要求6的附加技术特征，对比文件5、2、3分别公开了部分生长参数，剩余其他参数属于本领域的常规选择；对于权利要求7的附加技术特征，在对比文件1、2、3、6、7中分别公开。因此，在权利要求1不具备新颖性或创造性的前提下，权利要求2-7也不具备创造性。专利复审委员会于2017年12月15日将科锐公司提交的上述文件转送给科学院研究所。专利复审委员会于2018年2月27日发出口头审理通知书，通知双方当事人定于2018年4月9日举行口头审理。口头审理如期举行，各当事人均委托代理人出席。各方当事人对对方出庭人员的身份和资格无异议，对专利复审委员会合议组成员和书记员无回避请求。1）关于证据，科锐公司当庭明确使用2017年12月4日提交的对比文件1-7。科学院研究所对对比文件1-7的真实性、公开日期没有异议，对所有外文证据的中文译文没有异议。2）关于无效理由：科锐公司当庭明确无效理由以2017年12月4日提交的书面意见为准，具体为：涉案专利说明书不符合专利法第二十六条第三款的规定，针对的权利要求为权利要求1-7；权利要求1-7不清楚、权利要求1-5得不到说明书支持，不符合专利法第二十六条第四款的规定；权利要求1-2不符合专利法第二十二条第二款的规定、权利要求1-7不符合专利法第二十二条第三款的规定，具体评述方式与2017年12月4日提交的意见陈述中的相同。专利复审委员会当庭明确科锐公司基于权利要求1相对于对比文件2或3不具备新颖性从而也不具备创造性的无效理由没有针对创造性进行具体陈述，专利复审委员会不予考虑，科锐公司当庭接受该意见。双方当事人就上述无效理由当庭充分发表了意见。2018年5月29日专利复审委员会作出被诉决定。在本案诉讼过程中，科锐公司向本院提交了以下4份证据，其中证据4未在专利无效程序中提交：1、涉案专利授权公告文本；2、口头审理记录；3、“CrystallinestructurechangesinGaNfilmsgrownatdifferenttemperatures,Heng-ChingLin等，Jpan.J.Appl.Phys.Vol36(1997)”及中文译文4、EffectofgrowthtemperatureonpolytypetransitionofGaNfromzincblendetowurtzite,SiripenSuandon,et.al.,ThinSolidFilms,Vol.515,p.4393-4396,2007及中文译文。国家知识产权局向本院提交了以下2份证据：1、涉案专利授权公告文本；2、被诉决定。在本案审理过程中，各方当事人陈述以下意见：1、针对专利法第二十六条第三款的问题。科锐公司认为涉案专利说明书没有对发明作出清楚、完整的说明，本领域技术人员根据说明书的记载无法实现涉案专利的技术方案。国家知识产权局认为本领域技术人员根据权利要求的记载及其掌握的普通技术知识完全可以实现涉案专利的技术方案。科学院研究所认为涉案专利要求保护的是一种氮化镓外延中相变成核的生长方法，重点在于各层的生长过程，以及对生长过程的控制，权利要求限定的不是最终产品的层结构以及各层中最终的晶相。涉案专利的关键点在于通过控制产生相变。2、各方均认可氮化镓晶体包含有二个晶相，即立方相、六角相，这属于本领域的公知常识。3、科学院研究所表示“成核层”为本领域专用术语，即衬底上生长出的第一层；“相转变层”、“相复原层”均非本领域专用术语，关于“相转变层”及“相复原层”涉案专利说明书中没有明确的文字定义，但在生长方法步骤中有描述。国家知识产权局认为说明书0016段载明“其中相转变层及相复原层为立方相或六角相”，系对“相转变层”、“相复原层”的描述。4、科学院研究所表示涉案专利要求保护的是一种氮化镓外延中相变成核的生长方法，生长过程中是一层一层生长的，生长后面的层的过程也会对前面的层的生长产生变化，最终表现的是整体的效果。另查，根据中央机构改革部署，原国家知识产权局专利复审委员会的相关职责由国家知识产权局统一行使。上述事实，有科锐公司、国家知识产权局提交的证据材料以及庭审笔录等在案佐证。本院认为：一、关于专利法第二十六条第三款根据专利法第二十六条第三款的规定，说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明，以所属技术领域的技术人员能够实现为准。本案中，涉案专利要求保护的是一种氮化镓外延中的相变成核的生长方法。根据涉案专利说明书的记载“本发明关键在于加入了氮化镓的相转变层。通过两种生长相得相互配合，一定限度内消除了外延层与衬底的失配应力。通过不同晶格能牵引偏折，将穿透位错限定在非掺杂氮化镓以下，能够大大提高其上制备的器件的性能”。据此，涉案专利中“一次氮化镓成核层”、“相转变层”、“相复原层”、“非有意掺杂氮化镓层”的生长情况对于涉案专利能够解决其技术问题至关重要，决定着涉案专利技术方案是否能够实现。首先，涉案专利权利要求1中的“相转变层”、“相复原层”均系专利权人自定义术语，说明书中没有明确的定义，仅记载“相转变层及相复原层为立方相或六角相”，据此只能得出相转变层为立方相或六角相，相复原层为立方相或六角相的结论。其次，没有证据证明立方相或六角相的生长所需要的条件属于本领域的公知常识。再次，涉案专利说明书中虽然公开了“一次氮化镓成核层”、“相转变层”、“相复原层”的生长条件，但不同层的生长条件中很多是重合的，且根据查明事实，第三人在本案庭审过程中还表示“生长过程中是一层一层生长的，生长后面的层的过程也会对前面的层的生长产生变化”，故后面层的生长条件不仅会影响本层的生长状况，还会影响前面层的生长状况。据此，生长条件中的一个参数的细微改变都可能会影响整体的技术效果。在各层生长条件存在重合的情况下，本领域技术人员无法知晓在重合的参数取值范围内如何得到不同的相，虽然说明书中唯一的实施例给出了一组各层具体的生长条件，但本领域技术人员在各层生长条件存在重合的前提下，仍无法知晓在某一参数取值确定的情况下如何调整其他参数范围从而获得不同的相。因此，涉案专利说明书中虽然给出了技术手段，但对本技术人员来说，该手段是含糊不清的，根据说明书记载的内容无法具体实施，故涉案专利权利要求1涉及的方案在说明书中公开不充分，不符合专利法第二十六条第三款的规定。基于引用关系及类似理由，权利要求2-7涉及的方案在说明书中公开不充分，不符合专利法第二十六条第三款的规定。二、关于专利法第二十六条第四款根据专利法第二十六条第四款的规定，权利要求书应当以说明书为依据，说明要求专利保护的范围。审查指南第二部分第二章第3.2.1规定：“权利要求书应当以说明书为依据，是指权利要求应当得到说明书的支持。权利要求书中的每一项权利要求所要求保护的技术方案应当是所属技术领域的技术人员能够从说明书充分公开的内容中得到或概括得出的技术方案，并且不得超出说明书公开的范围。权利要求通常由说明书记载的一个或者多个实施方式或实施例概括而成。权利要求的概括应当不超出说明书公开的范围。”本案中，如前所述，涉案专利权利要求1中的“相转变层”、“相复原层”均系专利权人自定义术语，说明书中没有明确的定义，仅记载“相转变层及相复原层为立方相或六角相”。涉案专利说明书中虽然公开了“一次氮化镓成核层”、“相转变层”、“相复原层”的生长条件，但生长条件中很多是重合的，且根据查明事实，第三人在本案庭审过程中还表示“生长过程中是一层一层生长的，生长后面的层的过程也会对前面的层的生长产生变化”，故后面层的生长条件不仅会影响本层的生长状况，还会影响前面层的生长状况。据此，生长条件中的一个参数的细微改变都可能会影响整体的技术效果。在各层生长条件存在重合的情况下，本领域技术人员无法知晓在重合的参数取值范围内如何得到不同的相，虽然说明书中唯一的实施例给出了一组各层具体的生长条件，但本领域技术人员在各层生长条件存在重合的前提下，仍无法知晓在某一参数取值确定的情况下如何调整其他参数范围从而获得不同的相。因此，本领域技术人员从说明书公开的内容中难以确定晶体的生长状况，本领域技术人员并不能从说明书公开的内容中概括得出权利要求1的技术方案，故权利要求1得不到说明书的支持，不符合专利法第二十六第四款的规定。同理，权利要求2-7亦得不到说明书的支持，不符合专利法第二十六第四款的规定。综上所述，被告作出被诉决定的主要证据不足、适用法律有误，依法应当予以撤销。依照《中华人民共和国行政诉讼法》第七十条第（一）项、第（二）项之规定，本院判决如下：一、撤销原国家知识产权局专利复审委员会作出的第36150号无效宣告请求审查决定；二、被告国家知识产权局于本判决生效后重新作出审查决定。案件受理费一百元，由被告国家知识产权局负担（于本判决生效之日起七日内交纳）。如不服本判决，各方当事人可于本判决书送达之日起十五日内，向本院递交上诉状及副本，并预交上诉案件受理费一百元，上诉于中华人民共和国最高人民法院。审 判 长  张晰昕审 判 员  肖玲玲人民陪审员  刘媛媛二〇二〇年五月二十九日法官 助理  李春锦技术调查官孟东书记员张然