北京知识产权法院行 政 判 决 书（2017）京73行初9398号原告广州金凯新材料有限公司，住所地广东省广州高新技术产业开发区科学城科丰路31号华南新材料创新园G1栋1005号。法定代表人周再军，董事长。委托代理人陈卫，广东粤高律师事务所律师。委托代理人冯振宁，广州粤高专利商标代理有限公司专利代理人。被告国家知识产权局，住所地北京市海淀区蓟门桥西土城路6号。法定代表人申长雨，局长。委托代理人侯曜，国家知识产权局审查员。委托代理人刘亚，国家知识产权局审查员。第三人科莱恩化工（中国）有限公司，住所地上海市长宁区。法定代表人FUCAIWANG（王富才），董事长。委托代理人王晓东，北京市金杜律师事务所律师。委托代理人马慧，北京市金杜律师事务所律师。第三人珠海万通化工有限公司，住所地广东省珠海市金湾区南水镇石化九路177号。法定代表人张秋汉，董事长。原告广州金凯新材料有限公司（简称金凯公司）因发明专利权无效行政纠纷一案，不服原国家知识产权局专利复审委员会（简称专利复审委员会）于2017年8月11日作出的第33138号无效宣告请求审查决定（简称被诉决定），于法定期限内向本院提起行政诉讼。本院受理后，依法组成合议庭，并通知被诉决定的利害关系人科莱恩化工（中国）有限公司（简称科莱恩公司）、珠海万通化工有限公司（简称万通公司）作为第三人参加诉讼。本院于2020年4月9日公开开庭对本案进行了审理。原告金凯公司委托代理人冯振宁，被告国家知识产权局的委托代理人侯曜、刘亚，第三人科莱恩公司的委托代理人王晓东、马慧到庭参加了诉讼。第三人万通公司经本院合法传唤，无正当理由未到庭参加诉讼，依照《最高人民法院关于适用〈中华人民共和国行政诉讼法〉的解释》第七十九条的规定，不发生阻止案件审理的效果。本案现已审理终结。被诉决定系专利复审委员会就科莱恩公司针对专利号为201310753931．4、名称为“一种用于聚合物的添加剂及其制备方法”的发明专利（简称涉案专利）所提出的无效宣告请求而作出的。专利复审委员会在被诉决定中认定：一、审查基础被诉决定是针对涉案专利的授权公告文本作出的。二、证据和无效宣告理由在双方共同确认的基础上，专利复审委员会认可证据1-7的真实性，证据1和6的部分中文译文的准确性；证据1-7的公开日均早于涉案专利的申请日，因此可以作为涉案专利的现有技术来评价其创造性。被诉决定所依据的是科莱恩公司当庭确认的上述理由。三、关于《中华人民共和国专利法》（简称专利法）第二十二条第三款关于创造性专利法第二十二条第三款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。在判断创造性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比，找出二者的区别特征，确定所述技术方案实际解决的技术问题，进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示，如果现有技术中存在这样的启示，则该权利要求不具备创造性。3．1．涉案专利权利要求1保护一种用于聚合物的添加剂，其中包括：A：二烷基次膦酸盐，具有如下结构式（Ⅰ），其中，R1，R2相同或不同，表示为H、C1-C6烷基或C6-C18芳基；M为Mg、Ca、Al、Zn、Fe；m为2-3；B：氯化物，氯元素在总添加剂中的重量含量为50-900ppm。科莱恩公司认为，证据2实施例1公开了一种二异丁基次膦酸铝盐的制备方法，实施例3-5公开了尼龙6,6中添加二异丁基次磷酸铝作为阻燃剂的技术方案，证据2制备上述阻燃剂所用原料和方法与涉案专利相同，可以推定证据2中二异丁基次膦酸铝盐的氯含量落入涉案专利权利要求1的范围内；即使区别在于涉案专利限定的氯化物含量，权利要求1-24也不具备创造性，其下限50ppm是一个非常低的下限值，对于使用含氯原料的制备方法而言是显而易见的，涉案专利也没有证明与不含氯的阻燃剂相比，氯含量大于50ppm的阻燃剂获得了任何预料不到的技术效果；对于上限900ppm，本领域技术人员公知阻燃剂中卤素的含量不能过高，否则将被视为不环保的产品。因此，本领域技术人员确定阻燃剂中氯化物的含量上限900ppm也是显而易见的。另外，证据6是国际电工协会对PCB板基材规格的规范文件，其中限定了卤素的含量范围，在上述证据6的指引下，本领域技术人员也容易想到将聚合物阻燃剂中的氯含量控制在900ppm以下。因此，科莱恩公司主张涉案专利权利要求1相对于证据2结合公知常识、或者证据2结合证据6均不具备创造性。证据2公开的二异丁基次膦酸铝落入了涉案专利权利要求1的式（Ⅰ）二烷基次膦酸盐范围内，并且由于其在制备过程中使用了含氯原料（三氯化铝），本领域技术人员能够根据本领域的常识判断出，产物二异丁基次膦酸铝中应当不可避免地含有少量氯元素，因此，证据2与权利要求1的区别特征在于权利要求1限定了氯元素在总添加剂中的重量含量为50-900ppm，而证据2没有提及。涉案专利说明书记载，将二烷基次膦酸盐作为阻燃剂用于阻燃聚合物中，会使阻燃聚合物颜色明显发黄。而本发明经研究发现，当在阻燃剂二烷基次膦酸盐中，其粉体中含有微量氯代物时，可使之对应的阻燃聚合物得到更为优异的阻燃性能及力学性能的同时，还会使得阻燃聚合物颜色发黄现象有极为明显的改善（参见说明书第[0003]段）。因此，涉案专利声称其解决的技术问题是在获得更为优异的阻燃性能及力学性能的同时，改善阻燃聚合物颜色发黄的现象。由于一项发明的确立与其要解决的技术问题、所采用的技术手段以及由此实现的技术效果密不可分，因此，判断涉案专利是否具备创造性，需要首先判断现有技术是否存在上述技术问题，以及能否通过涉案专利主张的选择特定的氯元素含量这一技术手段将其解决。进一步考察涉案专利说明书的记载，涉案专利在对比例1中，制备得到氯含量未检出或小于方法检出限的二乙基次膦酸铝，对比例2制备得到氯含量1158ppm的二乙基次膦酸铝，在实施例1-18中，制备得到氯含量符合权利要求1限定范围的各种二烷基次膦酸盐，包括二乙基次膦酸铝、二环己基次膦酸镁、二丙基次膦酸铁、二丁基次膦酸锌、二乙基次膦酸钙等；随后，在实施例19-38中，将实施例1-18(A1-A18)及对比例1-2(B1-B2)所得的二烷基次膦酸盐在230-260℃与PBT、玻纤、助剂按重量比9:50:30:11混合，从双螺杆挤塑机中挤出，制得阻燃热塑性聚合物模塑材料，制样测试其燃烧性能及力学性能，测得结果参见表1；在实施例39-58中，将实施例1-18(A1-A18)及对比例1-2(B1-B2)所得的二烷基次膦酸盐在260-280℃与PA66、玻纤、助剂按重量比11:52:30:7混合，从双螺杆挤塑机中挤出，制得阻燃热塑性聚合物模塑材料，制样测试其燃烧性能及力学性能，测得结果参见表2（参见涉案专利说明书第[0171]-[0182]段）。在涉案专利说明书第[0189]-[0196]段还介绍了色度测试标准，并指明“对于PBT本色料，其可接受的Lab值分别为：L：85．50；a：1．35；b：5．60，L值越大，颜色越亮，越便于配色；对于PA66本色料，其可接受的Lab值分别为：L：73．80；a：-2．88；b：-1．10，L值越大，颜色越亮，越便于配色”。并且涉案专利说明书记载，“从表1-2的测试结果可以看出，采用本发明制备的含有微量氯元素的二烷基次膦酸盐制得的聚合物材料，能明显改善聚合物制品变黄的问题，且具有优异的阻燃性能和力学性能”（参见涉案专利说明书第[0183]段）。详细分析表1和表2的数据可以发现，在表1的数据中，当在PBT中掺入不含氯的二乙基次膦酸铝阻燃剂时，L值由本色料的85．50下降为80．86（实施例19），当阻燃剂中含有权利要求1限定含量的氯时，L值上升为84．33-88．25（实施例21-38），但值得注意的是，在实施例20中，氯含量为1158ppm时，L值为85．65，并且其他性能参数，如拉伸强度、弯曲强度、挠度、UL94燃烧性能等也没有超出实施例21-38的范围，也就是说，表1的试验数据表明，即使阻燃剂中氯含量大于权利要求1的限定范围，也能够获得相同的技术效果；表2的数据也存在相同问题，即实施例39中，氯含量为1158ppm时，各种性能参数的测定结果与实施例40-58没有本质上的区别。此外，表1和表2提供的阻燃剂中最低氯元素含量是53ppm（实施例21和实施例41），至于在氯元素>0且如前所述，证据2在制备过程中使用了含氯原料（三氯化铝），因此，本领域技术人员能够毫无疑义地确定，产物二异丁基次膦酸铝中应当含有氯元素。进一步参考涉案专利的制备方法，涉案专利制备方法之一也是采用含氯原料用于制备具有特定氯元素含量的产物，所述方法将二烷基次膦酸盐溶液与含有添加物I的金属化合物水溶液反应得到相应的二烷基次膦酸盐；其中，所述添加物I为NaCl、KCl、AlCl3、氯气、盐酸、次氯酸钠、含氯偶联剂或含氯表面活性剂中的一种或几种；所述金属化合物为Mg、Ca、Al、Zn、Fe的金属化合物。所述二烷基次膦酸盐为二烷基次膦酸钠或二烷基次膦酸钾（参见涉案专利说明书第[0025]-[0029]段，以及权利要求12）。以涉案专利实施例11为例，“将223．7g（0．927mol）六水合氯化铝和900g水配置成溶液，将其溶液在1h内滴入已加热至90℃，2000g（2．78mol）20wt%二乙基次膦酸钠中，90℃下保温1h，过滤，用600ml水洗涤四次，滤饼在130℃烘至恒重，得到二乙基次膦酸铝353．2g，得率：97．73%。氯含量：873ppm”。通过计算可知，二乙基次膦酸钠和六水合氯化铝的加入量几乎是严格按照离子交换反应所需的物质配比的（理论上二乙基次膦酸钠：六水合氯化铝=3:1），二者进行离子交换反应，再经过本领域常规的过滤、洗涤、烘干等处理步骤，即可获得符合权利要求1定义的聚合物阻燃添加剂。再例如，涉案专利实施例14中，使用1．39mol无水氯化钙和2．78mol二乙基次磷酸钠进行反应和后处理，也获得了氯含量669ppm的聚合物添加剂。此外，在口头审理中，金凯公司也承认，涉案专利上述制备方法采用的是离子交换反应。可见，在使用离子交换法制备二烷基次膦酸盐的方法中，涉案专利并未采取特殊的手段着意对产物中的氯元素进行控制。本领域技术人员综合上述信息能够合理地判断出，在证据2同样使用离子交换法，并且限定了氯化铝用量为“制备取代钠所需的量”的情况下，所获得的二异丁基次磷酸铝中氯元素的含量应当与涉案专利相同方法制得的产品相同或类似，进而，其应当能够取得与涉案专利相同或类似的技术效果。可见，一方面，本领域技术人员基于证据2与涉案专利制备方法的对比分析能够确认，涉案专利声称的“将二烷基次膦酸盐作为阻燃剂用于阻燃聚合物中，会使阻燃聚合物颜色明显发黄”的技术问题在证据2中并不存在。另一方面，也没有确切的证据能够表明——证据2的技术方案存在涉案专利声称要解决的技术问题，而涉案专利权利要求1基于对氯元素特定含量的限定取得了优于证据2的技术效果。因此，相对于证据2，涉案专利实际解决的技术问题仅为提供一种二烷基次膦酸盐阻燃剂组合物，其中含有特定含量的氯元素。对于物质中氯元素的具体含量，本领域技术人员显然可以通过本领域熟知的方法进行测定，如涉案专利中使用的prEN14582-2002卤素检测方法等。因此，本领域技术人员在证据2的基础上，结合本领域公知常识获得涉案专利权利要求1的技术方案是显而易见的，权利要求1不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。此外，证据6是用于印刷电路板和其他互联结构材料的国际标准，其中公开了树脂加上强化基材中含有的最大总卤素含量为1500ppm，其中氯的最大含量为900ppm、溴的最大含量为900ppm（参见证据6译文倒数第3-4行）。可见，卤素含量是本领域有明确限制的参数，在证据6的教导之下，本领域技术人员有动机关注到阻燃剂当中的氯化物含量。因此，权利要求1的技术方案相对于证据2和证据6的结合也不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。金凯公司认为，证据2仅仅记载了二烷基次膦酸盐的制备方法，但并未记载制得的产品中氯元素的含量范围，本领域技术人员在阅读证据2后也没有动机特定地去控制添加剂中氯元素的含量。涉案专利通过对比例1和对比例2的对比，以及各实施例的数据可以看出，控制氯元素的含量，比不含氯元素的在薄壁（1．6mm）下有更佳的阻燃效果，并且亮度得到明显提升，更便于配色。对此，专利复审委员会认为，如金凯公司所称，涉案专利说明书表1和表2试验结果显示，在实施例19和39中，当二乙基次膦酸铝阻燃剂不含氯元素时，其燃烧性能（UL94燃烧1．6mm）仅为V1，而其他阻燃剂含有氯元素的实施例中，该项性能为V0（实施例27除外，其结果为V2）。但首先，如前所述，由于证据2和涉案专利制备方法之一原理相同，原料用量一致，在涉案专利并未对产品进行特殊处理的情况下，应当认为二者具有类似的氯元素含量，因此，证据2能够实现与涉案专利相同或类似的技术效果，也就是说，因添加无氯阻燃剂使得燃烧性能下降的技术问题在证据2中并不存在。其次，证据6也给出了促使本领域技术人员关注卤素含量的技术启示。口头审理过程中，专利复审委员会就“涉案专利制备方法之一与证据2存在何种差异，能够促使本领域技术人员认定二者的组成和技术效果不同”这一问题询问金凯公司的代理人，其也未能进行合理的解释，仅表示庭后将与金凯公司进行沟通后再做书面陈述（实际并未提交）。因此，金凯公司的上述主张不能成立。权利要求2进一步限定了R1，R2表示为乙基、丙基、丁基、己基或环己基，证据2公开了二异丁基次膦酸铝，涉案专利也并未提供证据表明R1和R2选自上述基团带来何种预料不到的技术效果，在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2也不符合专利法第二十二条第三款的规定。权利要求3-5进一步限定所述氯元素在总添加剂中的重量含量，基于权利要求1不具备创造性的相同理由，权利要求3-5也不符合专利法第二十二条第三款的规定。权利要求6和7进一步限定了氯化物的来源，如前所述，证据2已经公开了氯化铝，本领域技术人员能够由此推断出氯元素的引入途径，权利要求6-7中限定的都是常规氯化物的种类，涉案专利说明书也不能看出来源不同的氯化物对于最终产品具有何种影响，因此，在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求6和7也不符合专利法第二十二条第三款的规定。权利要求8和9进一步限定了聚合物种类，所述附加技术特征已经被证据2公开，在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求8和9也不符合专利法第二十二条第三款的规定。权利要求10-13涉及聚合物的添加剂的制备方法，其中权利要求10-11的方法包括a）在溶剂中加入次磷酸盐/次磷酸及氯化烯烃，在引发剂作用下与烯烃反应，得到含有氯化物的二烷基次膦酸盐/酸溶液；b）将含有氯化物的二烷基次膦酸盐/酸溶液与金属化合物反应得到含有氯化物的二烷基次膦酸盐；权利要求12的方法包括将二烷基次膦酸钠或钾溶液与含有添加物I的金属化合物水溶液反应得到相应的二烷基次膦酸盐；权利要求13的方法包括在二烷基次膦酸盐产品在过滤过程或洗涤过程或烘干过程中加入含氯添加剂II。如前所述，证据2公开了使用含氯原料，通过离子交换反应制备含氯二烷基次膦酸盐的方法，可见，证据2已经公开了权利要求12的方法，本领域技术人员在此基础上结合制备二烷基次膦酸盐并使其中含有氯元素的常规方法，获得权利要求10-11以及权利要求13的技术方案是显而易见的，并且涉案专利说明书也不能看出来源不同的氯化物对于最终产品具有何种影响，因此，在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求10-13也不符合专利法第二十二条第三款的规定。权利要求14保护权利要求1所述的一种用于聚合物的添加剂作为阻燃剂的用途。证据2已经公开了所述含氯二烷基次膦酸盐用于阻燃剂的用途，在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求14也不符合专利法第二十二条第三款的规定。权利要求15保护包含5-20重量份的权利要求1所述的用于聚合物的添加剂，50-70重量份的聚合物或其混合物的聚合物材料，如前所述，证据2已经公开了以10wt%和5wt%的量添加含氯二异丁基次膦酸铝作为阻燃剂，在在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求15也不符合专利法第二十二条第三款的规定。权利要求16-23的附加技术特征与权利要求2-9相同，基于前述相同理由，这些权利要求在权利要求15不具备创造性的基础上，也不符合专利法第二十二条第三款的规定。权利要求24进一步限定了所述的聚合物材料还包括15-30重量份的玻璃纤维和1-5重量份的其他助剂。证据2公开了尼龙6．6中填充了玻璃，至于玻璃纤维以及其他助剂的含量，则是本领域技术人员根据需要能够确定的，说明书也并未记载这样的限定带来何种预料不到的技术效果，在权利要求15不具备创造性的基础上，权利要求24也不符合专利法第二十二条第三款的规定。综上所述，涉案专利的所有权利要求不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。鉴于使用证据2结合公知常识或证据2结合证据6已经可以得出涉案专利权利要求1-24不具备创造性的结论，专利复审委员会不再对科莱恩公司提出的其他证据和无效理由进行评述。综上，专利复审委员会作出被诉决定宣告涉案专利的专利权全部无效。原告金凯公司不服被诉决定，向本院提起行政诉讼称：一、权利要求1相对于证据2结合公知常识或证据2和6结合具备创造性。1．权利要求1与证据2的区别技术特征是权利要求1限定了氯元素在总添加剂中的重量含量为50-900ppm，证据2没有提及。权利要求1通过控制洗涤次数来控制添加剂中的氯含量在50-900ppm的范围。2．证据6公开的国际标准中，限定的是树脂加上强化基材中含有的最大总卤素量为1500ppm，其中氯的最大含量为900ppm，其限定的是整个树脂系统的树脂产品中的氯含量，而非限定树脂的添加剂中氯含量，证据6中不存在控制二乙基次膦酸铝中氯含量以改善配色效果的教导。二、权利要求2-9从属于权利要求1，基于权利要求1具有创造性，权利要求2-9亦具有创造性。三、权利要求10-11的制备方法，采用了氯化烯烃参与反应的过程，是一个加成化学反应，与证据2离子交换化学反应的制备方法完全不同，具有创造性。四、权利要求12的制备方法，是在反应完毕后采用了洗涤的方法控制氯含量，而证据2并不涉及洗涤方法，并未对含氯副产物进行去除的教导。五、权利要求13的制备方法与证据2离子交换化学反应的制备方法完全不同，并非常规方法，且证据6并无公开二烷基次膦酸盐添加剂的制备过程。六、权利要求14为权利要求1的用途权利要求，基于权利要求1具有创造性，权利要求14亦具有创造性。七、权利要求15保护含有权利要求1的聚合物添加剂的聚合物材料，基于权利要求1具有创造性，权利要求15亦具有创造性。八、权利要求16-24为权利要求15的从属权利要求，基于权利要求15具有创造性，权利要求16-24亦具有创造性。综上所述，被诉决定认定事实错误，请求法院依法撤销被诉决定。被告国家知识产权局辩称：坚持被诉决定中的意见。被诉决定认定事实清楚，适用法律法规正确，审理程序合法，审查结论正确，原告的诉讼理由不能成立，请求法院依法驳回原告的诉讼请求。第三人科莱恩公司述称：一、原告关于证据2的氯离子含量计算错误，涉案专利实施例包含洗涤步骤不足以与现有技术区分。二、氯含量为1158ppm的对比例的良好性能证明了涉案专利未获得预料不到的技术效果。三、900ppm的上限氯元素含量特征是证据6中直接教导的。被诉决定认定事实清楚，适用法律正确，原告的主张不能成立。第三人通化公司未向本院提交书面意见陈述。本院经审理查明：涉案专利的专利号为201310753931．4，申请日为2013年12月31日，授权公告日为2015年2月11日。涉案专利的原专利权人为金凯公司，2019年7月专利权利人变更为万通公司。涉案专利授权公告时的权利要求书如下：“1．一种用于聚合物的添加剂，其中包括：A：二烷基次膦酸盐，具有如下结构式（Ⅰ），其中，R1，R2相同或不同，表示为H、C1-C6烷基或C6-C18芳基；M为Mg、Ca、Al、Zn、Fe；m为2-3；B：氯化物，氯元素在总添加剂中的重量含量为50-900ppm。2．如权利要求1所述的一种用于聚合物的添加剂，其特征在于，R1，R2表示为乙基、丙基、丁基、己基或环己基。3．如权利要求1所述的一种用于聚合物的添加剂，其特征在于，所述氯元素在总添加剂中的重量含量为60-800ppm。4．如权利要求3所述的一种用于聚合物的添加剂，其特征在于，所述氯元素在总添加剂中的重量含量为70-450ppm。5．如权利要求4所述的一种用于聚合物的添加剂，其特征在于，所述氯元素在总添加剂中的重量含量为100-300ppm。6．如权利要求1所述的一种用于聚合物的添加剂，其特征在于，所述氯化物选自氯化烯烃、氯化钠、氯化钾、氯化铝、氯气、盐酸、次氯酸钠、含氯偶联剂、含氯阻燃剂、含氯表面活性剂或PVC中的一种或几种。7．如权利要求6所述的一种用于聚合物的添加剂，其特征在于，所述氯化烯烃为1-氯乙烯、1,2-二氯乙烯、3-氯丙烯、4-氯丁烯或氯代环己烯中的一种或几种。8．如权利要求1所述的一种用于聚合物的添加剂，其特征在于，所述聚合物为聚酯、尼龙、PPE、TPE、TPU或环氧树脂。9．如权利要求8所述的一种用于聚合物的添加剂，其特征在于，所述聚合物为聚酯、尼龙或PPE。10．如权利要求1所述的一种用于聚合物的添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a）在溶剂中加入次磷酸盐/次磷酸及氯化烯烃，在引发剂作用下与烯烃反应，得到含有氯化物的二烷基次膦酸盐/酸溶液；b）将含有氯化物的二烷基次膦酸盐/酸溶液与金属化合物反应得到含有氯化物的二烷基次膦酸盐；其中，所述次磷酸盐为次磷酸钠或次磷酸钾；所述金属化合物为Mg、Ca、Al、Zn、Fe的金属化合物；所述氯化烯烃为1-氯乙烯、1,2-二氯乙烯、3-氯丙烯、4-氯丁烯或氯代环己烯中的一种或几种。11．如权利要求10所述的一种用于聚合物的添加剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为环己烷和/或环己烯；所述引发剂为偶氮类引发剂、有机过氧化物引发剂或无机过氧化物引发剂；所述烯烃为乙烯、丙烯、丁烯、异丁烯或戊烯中的一种或几种的混合物。12．如权利要求1所述的一种用于聚合物的添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将二烷基次膦酸盐溶液与含有添加物I的金属化合物水溶液反应得到相应的二烷基次膦酸盐；其中，所述添加物I为NaCl、KCl、AlCl3、氯气、盐酸、次氯酸钠、含氯偶联剂或含氯表面活性剂中的一种或几种；所述金属化合物为Mg、Ca、Al、Zn、Fe的金属化合物。所述二烷基次膦酸盐为二烷基次膦酸钠或二烷基次膦酸钾。13．如权利要求1所述的一种用于聚合物的添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在二烷基次膦酸盐产品在过滤过程或洗涤过程或烘干过程中加入添加剂II得到含氯化物的二烷基次膦酸盐；其中，所述添加物II为NaCl、KCl、AlCl3、含氯阻燃剂、含氯偶联剂、含氯表面活性剂或PVC中的一种或几种。14．如权利要求1所述的一种用于聚合物的添加剂作为阻燃剂的用途。15．一种包含如权利要求1所述添加剂的聚合物材料，包括5-20重量份的用于聚合物的添加剂，50-70重量份的聚合物或其混合物；其中，用于聚合物的添加剂包括：A:二烷基次膦酸盐，具有如下结构式（Ⅰ），其中，R1，R2相同或不同，表示为，H、C1-C6烷基或C6-C18芳基；M为Mg、Ca、Al、Zn、Fe；m为2-3；B:氯化物，氯元素在总添加剂中的重量含量为50-900ppm。16．如权利要求15所述的聚合物材料，其特征在于，R1，R2表示为乙基、丙基、丁基、己基或环己基。17．如权利要求15所述的聚合物材料，其特征在于，所述氯元素在总添加剂中的重量含量为60-800ppm。18．如权利要求17所述的聚合物材料，其特征在于，所述氯元素在总添加剂中的重量含量为70-450ppm。19．如权利要求18所述的聚合物材料，其特征在于，所述氯元素在总添加剂中的重量含量为100-300ppm。20．如权利要求15所述的聚合物材料，其特征在于，所述氯化物选自氯化烯烃、氯化钠、氯化钾、氯化铝、氯气、盐酸、次氯酸钠、含氯偶联剂、含氯阻燃剂、含氯表面活性剂或PVC中的一种或几种。21．如权利要求20所述的聚合物材料，其特征在于，所述氯化烯烃为1-氯乙烯、1,2-二氯乙烯、3-氯丙烯、4-氯丁烯或氯代环己烯中的一种或几种。22．如权利要求15所述的聚合物材料，其特征在于，所述聚合物为聚酯、尼龙、PPE、TPE、TPU或环氧树脂。23．如权利要求22所述的聚合物材料，其特征在于，所述聚合物为聚酯、尼龙或PPE。24．如权利要求15所述的聚合物材料，其特征在于，还包括15-30重量份的玻璃纤维和1-5重量份的其他助剂。”科莱恩公司于2017年2月23日向专利复审委员会提出了无效宣告请求，其理由是本专利权利要求1-6、8-9、12、14-20、22-23不具备专利法第二十二条第二款的新颖性，权利要求1-24不具备专利法第二十二条第三款的创造性，请求宣告本专利权利要求1-24全部无效，同时提交了如下证据：证据1：US7446140B2，公开日为2008年11月4日，及其部分中文译文。证据2：CN101356220A，公开日为2009年1月28日。证据2公开了一种用于聚酯中的二异丁基次膦酸铝阻燃剂，其中实施例1公开了一种二异丁基次膦酸铝盐的制备方法：包括在合成并纯化二异丁基次膦酸后，移除单异丁基次膦酸，以及将二异丁基次膦酸转变成铝盐的步骤，所述转变成铝盐的步骤包括，在冲洗箱中将三份水添加到一份二异丁基次膦酸中。制备足量50%的氢氧化钠溶液以中和所有的二异丁基次膦酸。将氢氧化钠溶液添加到冲洗箱中，并仔细监测pH值。将50%氢氧化钠溶液的最后部分慢慢加入以使得不过中和点。目标pH值为7．1。加入水以得到6wt%的量的二异丁基次膦酸钠溶液。制备取代钠所需的量的3wt%氯化铝水溶液。将AlCl3溶液慢慢添加到冲洗箱中。沉淀的二异丁基次磷酸铝用真空辅助滤出，然后在120℃下干燥。最终的白色粉末产物包含约99%的二异丁基次膦酸的铝盐（参见证据2说明书第10页第3段）。此外，证据2的实施例3-4还公开了尼龙6,6中以10wt%和5wt%的量添加实施例1制备的二异丁基次膦酸铝作为阻燃剂，根据UL-94协议测量其阻燃等级达到V-0和V-1（参见证据2说明书第11页表1）。证据3：CN101010372A，公开日为2007年8月1日。证据4：CN101830926A，公开日为2010年9月15日。证据5：CN102924508A，公开日为2013年2月13日。证据6：欧洲标准IEC61249-2-21，公开日期为2003年11月，及其部分中文译文。证据6中公开了树脂加上强化基材中含有的最大总卤素含量为1500ppm，其中氯的最大含量为900ppm、溴的最大含量为900ppm（参见证据6译文倒数第3-4行）。证据7：“基于HIS和LAB颜色空间的彩色图像分割”，庞晓敏等，广西大学学报：自然科学版，第36卷第6期第976-980页，公开日期为2011年12月。经形式审查合格，专利复审委员会于2017年3月6日受理了上述无效宣告请求并将无效宣告请求书及证据副本转给了金凯公司，同时成立合议组对本案进行审查。金凯公司针对上述无效宣告请求于2017年4月21日提交了意见陈述书，认为科莱恩公司主张的理由均不能成立，并补充了证据1的部分中文译文。专利复审委员会本案专利复审委员会于2017年5月26日将金凯公司提交的上述意见陈述及所附文件转送科莱恩公司，同时向双方当事人发出了口头审理通知书，定于2017年7月11日举行口头审理。口头审理如期举行，双方当事人均委托代理人出席了本次口头审理。在口头审理过程中，专利复审委员会就本案的焦点问题进行了调查，双方充分陈述了各自的意见。专利复审委员会记录了以下事项：（1）科莱恩公司当庭确认其无效宣告理由与请求书相同，即本专利权利要求1-6、8-9、12、14-20、22-23不具备专利法第二十二条第二款的新颖性，其中证据1用于评价权利要求1-6、8-9、14-20、22-23，证据2用于评价权1-6、8-9、12、14，证据3用于评价权利要求1-6、8-9、14-20、22-23，证据4或证据5用于评价1-6、8-9、14；权利要求1-24不具备专利法第二十二条第三款的创造性，使用证据1或进一步结合证据6，证据2-5中的任意一个结合公知常识，或结合证据6，或结合证据6和证据1。（2）金凯公司认可证据1-7的真实性，以及科莱恩公司提交的证据1和证据6的部分中文译文的准确性，科莱恩公司认可金凯公司补充的证据1部分中文的准确性。至此，专利复审委员会认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。2017年8月11日，专利复审委员会作出被诉决定。在本案审理过程中，国家知识产权局向本院提交了以下3份证据：1、被诉决定中的证据2；2、被诉决定中的证据6；3、被诉决定针对的审查文本。在本案审理过程中，金凯公司、称科莱恩公司、万通公司均未向本院提交证据材料。在本案庭审过程中，金凯公司陈述以下意见：1、认可被诉决定认定的权利要求1与证据2的区别特征。2、认可在权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求2-9、14-24不具备创造性，仅坚持认为权利要求10-13具备创造性。另查，根据中央机构改革部署，原国家知识产权局专利复审委员会的相关职责由国家知识产权局统一行使。上述事实，有涉案专利授权公告文本、证据2、证据6及庭审笔录等在案佐证。本院认为：根据各方当事人的诉辩意见，本院认为，本案的诉争焦点为：涉案专利是否符合专利法第二十二条第三款之规定。根据专利法第二十二条第三款的规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。一、关于权利要求1根据查明事实，原告认可被诉决定认定的权利要求1与证据2的区别特征，对此本院不持异议，予以确认。因此，两者的区别仅在于权利要求1限定了氯元素在总添加剂中的重量含量为50-900ppm，而证据2没有提及。即，权利要求1明确了含有特定含量的氯元素。本院认为，首先，根据查明事实，证据2在制备过程中使用了含氯原料（三氯化铝），因此，本领域技术人员能够毫无疑义地确定，产物二异丁基次膦酸铝中应当含有氯元素。其次，证据2同样使用离子交换法，并且限定了氯化铝用量为“制备取代钠所需的量”，因此，证据2所获得的二异丁基次磷酸铝中氯元素的含量应当与涉案专利相同方法制得的产品相同或类似，进而其应当能够取得与涉案专利相同或类似的技术效果。没有任何在案证据证明证据2的产物与权利要求1的添加剂在组成上存在差异。再次，权利要求1中并未记载采用了何种特殊手段来实现将产物中氯元素控制在上述范围内。原告所称“权利要求1通过控制洗涤次数来控制添加剂中的氯含量在50-900ppm的范围”并未记载在权利要求1中。最后，对于物质中氯元素的具体含量，本领域技术人员显然可以通过本领域熟知的方法进行测定。因此，本领域技术人员在证据2的基础上，结合本领域公知常识获得涉案专利权利要求1的技术方案是显而易见的，被诉决定关于权利要求1不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性的认定结论正确，本院予以支持。证据6是用于印刷电路板和其他互联结构材料的国际标准，其中公开了树脂加上强化基材中含有的最大总卤素含量为1500ppm，其中氯的最大含量为900ppm、溴的最大含量为900ppm。可见，卤素含量是本领域有明确限制的参数，在证据6的教导之下，本领域技术人员能够理解通过控制树脂中每种添加剂的氯元素的含量控制氯元素的总含量，亦有动机关注到阻燃剂当中的氯化物含量。因此，被诉决定认定权利要求1的技术方案相对于证据2和证据6的结合不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性的认定结论正确，本院予以支持。二、关于权利要求2-9、14-24鉴于原告明确表示在权利要求1不具备创造性的情况下，认可权利要求2-9、14-24不具备创造性，故对于权利要求2-9、14-24的创造性本院不再予以评述。三、关于权利要求10-13权利要求10-13涉及聚合物的添加剂的制备方法，其中权利要求10-11的方法包括a）在溶剂中加入次磷酸盐/次磷酸及氯化烯烃，在引发剂作用下与烯烃反应，得到含有氯化物的二烷基次膦酸盐/酸溶液；b）将含有氯化物的二烷基次膦酸盐/酸溶液与金属化合物反应得到含有氯化物的二烷基次膦酸盐；权利要求12的方法包括将二烷基次膦酸钠或钾溶液与含有添加物I的金属化合物水溶液反应得到相应的二烷基次膦酸盐；权利要求13的方法包括在二烷基次膦酸盐产品在过滤过程或洗涤过程或烘干过程中加入含氯添加剂II。如前所述，证据2公开了使用含氯原料，通过离子交换反应制备含氯二烷基次膦酸盐的方法，因此，证据2已经公开了权利要求12的方法。权利要求12并未限定在反应完毕后采用了洗涤的方法控制氯含量，因此原告的相关主张本院不予支持。本领域技术人员在此基础上结合制备二烷基次膦酸盐并使其中含有氯元素的常规方法，获得权利要求10-11以及权利要求13的技术方案是显而易见的。在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求10-13也不符合专利法第二十二条第三款的规定。综上，被诉决定证据确凿，适用法律正确，符合法定程序。原告的诉讼请求缺乏事实与法律依据，本院不予支持。依照《中华人民共和国行政诉讼法》第六十九条之规定，本院判决如下：驳回原告广州金凯新材料有限公司的诉讼请求。案件受理费一百元，由原告广州金凯新材料有限公司负担（已交纳）。如不服本判决，各方当事人可于本判决书送达之日起十五日内向本院递交上诉状及副本，并预交上诉案件受理费一百元，上诉于中华人民共和国最高人民法院。审 判 长  张晰昕人民陪审员  王青华人民陪审员  宫朝红二〇二〇年四月二十日法官 助理  李春锦技术调查官宋丹青书 记 员  张 然