北京知识产权法院行 政 判 决 书（2017）京73行初2623号原告:浙江悦瑞环保工程有限公司，住所地浙江省杭州市拱墅区祥宏路5号1幢2层201室。法定代表人:江慧萍，总经理。委托诉讼代理人：丰骏杭，天册（上海）律师事务所律师。委托诉讼代理人：王登远，天册（上海）律师事务所律师。被告：国家知识产权局，住所地北京市海淀区蓟门桥西土城路6号。法定代表人：申长雨，局长。委托诉讼代理人：苑伟康，国家知识产权局审查员。委托诉讼代理人：赵鑫，国家知识产权局审查员。原告浙江悦瑞环保工程有限公司（简称悦瑞公司）因发明专利申请驳回复审行政纠纷一案，不服原国家知识产权局专利复审委员会（简称专利复审委员会）于2017年1月13日作出的第118613号复审请求审查决定（简称被诉决定），于法定期限内向本院提起行政诉讼。本院于2017年4月13日受理后，依法组成合议庭，并于2019年6月5日公开开庭进行了审理。原告悦瑞公司的委托诉讼代理人丰骏杭，被告国家知识产权局的委托诉讼代理人苑伟康、赵鑫到庭参加了诉讼。本案现已审理终结。被诉决定系专利复审委员会针对悦瑞公司就名称为“一种从草甘膦母液制取磷酸氢二钠的工艺”的第201310165774.5号发明专利申请（简称涉案申请）所提出的复审请求而作出的。被诉决定认为：（一）关于审查文本被诉决定针对的文本为申请日2013年5月8日提交的说明书1-3页，说明书摘要以及2016年11月25日提交的权利要求1-3。（二）关于创造性1.权利要求1的创造性权利要求1与对比文件1相比，区别在于：（1）权利要求1中催化剂与反应压力不同；（2）权利要求1增加了萃取和中和工序，及其具体步骤和反应条件。可见，权利要求1相对于对比文件1，实际解决的技术问题是提供一种将含膦杂质氧化为磷酸根离子的替换催化剂，且将磷酸盐无机物分离并制备为磷酸氢二钠。对于区别（1），对比文件2公开了一种利用非均相贵金属催化剂对工业废水进行湿式催化氧化处理催化氧化其中含氮杂质的方法，本领域技术人员公知非均相贵金属催化剂不仅具有合适的烃类吸附位，而且还有大量的氧吸附位，随表面反应的进行，可以快速的发生氧活化和烃吸附，用于湿式催化氧化反应具有高活性和高稳定性，且其载体二氧化钛是一种多孔性物质。而对比文件1也是一种用湿式催化氧化法处理工业废水的一种——草甘膦母液的方法，反应目标是其中的含膦和含氮杂质，并降低化学耗氧量，其采用的催化剂可以是活性碳、硅藻土、特种树脂等多孔性物质，基于对比文件2公开了其催化剂可以用于湿式催化氧化工业废水中的氨氮，降低工业耗氧量，且其催化剂是在多孔性物质上负载活性组分，较对比文件1采用的单一多孔性物质具有更高的氧化活性，本领域技术人员有动机将对比文件2公开的催化剂用于对比文件1的草甘膦母液湿式催化氧化工艺中，从而得到用非均相贵金属催化剂湿式催化氧化草甘膦母液得到正磷酸盐的技术方案，并具体选择得到涉案申请限定的催化剂，而根据具体反应要求不同对反应压力进行微调是本领域技术人员的常规技术手段。对于区别（2），为了利用草甘膦母液氧化得到的正磷酸根离子制备磷酸氢二钠产品，将氧化得到的正磷酸根离子从废水中分离然后进行反应得到磷酸氢二钠产物是本领域的常规操作。萃取是利用物质在互不相溶（或微溶）的两种溶剂中溶解度或分配比的不同来实现物质分离的操作技术，常用的萃取剂有几类，其中中性含磷萃取剂中最常见的是磷酸三丁酯（参见《化工分离工程》），多数萃取体系中，稀释剂是有机相中含量最多的组分，稀释剂的作用主要是降低有机相的密度和黏度，以改善分相性能、减少萃取剂损耗，同时可调节有机相中萃取剂的浓度，以达到较理想的萃取效率和选择性，通常采用煤油作为稀释剂（参见《化学选矿》）。综上，根据所要分离物质的具体情况选择磷酸三丁酯作为萃取剂，并加入体积比为20-40%的煤油作为稀释剂是本领域技术人员容易想到的。而磷酸根离子与含钠碱液通过中和反应得到磷酸氢钠系列产品是本领域的常规反应，根据对产品的需求例如磷酸氢二钠，控制pH为7-10是常规技术手段，此外氢氧化钠和碳酸钠属于本领域常用的含钠碱液，在一定温度下固液分离得到磷酸氢二钠产品，以及将萃取液精制后返回套用均是本领域的常规技术手段，无需付出创造性劳动。综上，在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域常用技术手段，得到权利要求1请求保护的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具备创造性。2.权利要求2-3的创造性权利要求2进一步限定了萃取液中煤油的体积比。根据实际需要通过常规实验确定磷酸三丁酯与煤油的体积比是本领域技术人员容易做到的。权利要求3进一步限定了氧气量与所处理母液COD总量的比值。氧气是草甘膦母液处理过程中的氧化剂，为了保证反应充分进行，本领域技术人员容易通过常规实验确定氧气与所处理母液COD总量的比值。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2-3也不具备创造性。综上，专利复审委员会作出被诉决定：维持国家知识产权局于2015年9月29日对涉案申请作出的驳回决定。原告悦瑞公司不服被诉决定，在法定期限内向本院提起行政诉讼，称：一、对比文件1与涉案申请的发明目的、实施方式不同。对比文件1是处理草甘膦母液，涉案申请是提取磷酸氢二钠，提取的技术难度肯定大于处理，对比文件1没有公开分离提纯的技术方案，且对比文件1需要引入其他物质而涉案申请不需要。对比文件1、2与涉案申请的技术方案不同。综上，涉案申请权利要求1相对于对比文件1、2具备创造性。二、对比文件1、2只是两项广谱技术，二者的无创造性结合并不能得出涉案申请权利要求1的技术方案。三、萃取和中和是涉案申请不可或缺的技术特征，国家知识产权局应举证证明涉案申请的萃取（含萃取剂）与中和（pH值及温度）用于提取磷酸氢二钠是惯用手段。涉案申请权利要求1的多个技术特征未被公开，且对比文件1并未给出用对比文件2解决对比文件1问题的启示，涉案申请权利要求1具备创造性。综上，请求人民法院撤销被诉决定，判令国家知识产权局重新作出复审决定。被告国家知识产权局辩称：1、涉案申请与对比文件1处理废液的反应原理相同，只是相比对比文件1增加了提纯步骤，而根据废液体系中存在物质的种类及性质不同，可以通过适当的提纯步骤提取单一物质。2、对比文件1明确记载了其加入钙、镁的作用为降低因草甘膦浓度过低导致反应缓慢的影响，有利于除去微量草甘膦。且实施例4中并未使用钙、镁离子。3、对比文件2处理体系虽然与对比文件1不同，但参见被诉决定关于创造性的评述部分，本领域技术人员有动机将对比文件2的催化剂用于对比文件1的体系之中，且其组成是本领域技术人员在对比文件2公开内容基础上易于选择的。4、被诉决定对于萃取已经给出了相关的公知常识证据，对于中和，参见《食品添加剂制备与应用技术》第237页所记载的中和pH值，且本领域公知温度高于30度时，磷酸氢二钠水合物会从溶液中结晶，因此采用10-30度的常温操作范围是本领域的公知常识。综上，被诉决定认定事实清楚、适用法律法规正确、审理程序合法，审查结论正确，悦瑞公司的诉讼理由不能成立，请求法院予以驳回。本院经审理查明：涉案申请系名称为“一种从草甘膦母液制取磷酸氢二钠的工艺”的第201310165774.5号发明专利申请，申请日为2013年5月8日，公开日为2013年9月11日，申请人为悦瑞公司。经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2015年9月29日发出驳回决定，以涉案申请权利要求1-4不具备创造性为由驳回了涉案申请。驳回决定引用的对比文件如下：1、名称为“一种氧化法处理草甘膦母液的方法”的第200810164136.0号发明专利申请，公布号为CN101757761A，公开日为2010年6月30日；其说明书载明：[0011]本发明所述的方法中所使用的催化剂可以是活性碳、硅藻土、特种树脂等多孔性物质。[0014]本发明所述的氧化法处理草甘膦母液的方法，它包括将含有机磷或草甘膦或含氮化合物或盐的草甘膦母液先用调节剂调节pH值到0.1～14，然后在催化剂存在的情况下与强氧化性气体进行加压氧化反应，将草甘膦、增甘膦……等含膦杂质氧化为磷酸根离子，将甘氨酸、三乙氨……等含氮有机杂质氧化为氨根离子，然后浓缩分离出，得到磷酸盐和氨盐无机化合物回收利用，减少母液对环境的污染和土壤的板结。[0017]所述的强氧化剂是空气、氧气、臭氧、氯气这些具有强氧化性的气体。[0018]所述的催化剂是活性碳、硅藻土、特种树脂中的至少一种。[0019]所述的加压氧化方法中的反应条件为：反应温度90～200℃，反应压力0～2Mp，反应时间0.5～24小时。[0027]（实施例4）取双甘膦母液，用盐酸将pH值到3，加入2%的活性碳催化剂，在温度110℃，反应压力0.5MP的条件下通入氧气4小时，反应完全后pH值为4左右。含磷化合物的总转化率达80%，含氮化合物的转化率达到93%。2、名称为“一种用于催化湿式氧化处理工业废水的催化剂”的第201210240227.4号发明专利申请，公布号为CN102728350A，公开日为2012年10月17日；其说明书载明：[0004]本发明提供了一种用于催化湿式氧化处理工业废水的催化剂，该催化剂的活性高，提高了对工业废水中化学耗氧量及氨氮的去除效率。[0005]为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种用于催化湿式氧化处理工业废水的催化剂，包括载体和活性组分，其中载体为二氧化钛，所述载体由锐钛矿和金红石按0.1～6.0的重量配比组成；所述活性组分选自钯、铑、钌、铱铂金、黄金化合物中的至少一种。[0007]优选的技术方案是：所述催化剂的活性组分的负载量为0.5～3.0%。悦瑞公司对上述驳回决定不服，于2015年12月18日向专利复审委员会提出了复审请求，认为不确定对比文件1中“含膦杂质”与涉案申请的“有机磷化合物和亚磷酸”是否相同，对比文件1中处理两类物质，属性不同，无法分离，涉案申请仅处理单一物质。同时，悦瑞公司修改了权利要求1。经形式审查合格，专利复审委员会依法受理了该复审请求，并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定的意见。2016年10月8日，专利复审委员会向悦瑞公司发出复审通知书，指出：涉案申请权利要求1-4均不具备创造性，且认为涉案申请与对比文件1处理的为同类物质，悦瑞公司的复审理由不成立。2016年11月25日，悦瑞公司提交了意见陈述书，认为对比文件2与对比文件1中催化剂性能和价格上差别大，对比文件2与本申请的技术方案和发明目的均不同；萃取和中和及其工艺条件应举证；根据涉案申请实施例处理草甘膦母液的实验数据，涉案申请将草甘膦作为废水处理，具有经济效益。同时，悦瑞公司再次对权利要求书进行了修改。修改后的权利要求1如下：“1.一种从草甘膦母液制取磷酸氢二钠的工艺，其特征在于包括以下步骤：1、氧化工序，首先将草甘膦母液加酸调节至酸性具体为pH2.5－5.0，然后在180---280摄氏度和3.0---9.0Mpa压力范围的反应条件下，在非均相贵金属催化剂的催化下，以空气中的氧气为氧化剂，将草甘膦母液中的有机磷化合物和亚磷酸氧化成为正磷酸根离子；2、萃取工序，将步骤1中氧化后废水加入萃取液进行萃取操作，分层，将上层含有无机磷酸盐类物质分流到萃取液分离槽内；萃取液为磷酸三丁酯加煤油；所述的萃取剂为磷酸三丁酯，稀释剂为煤油，煤油的体积比为20－40％；3、中和工序，上层萃取液加碱中和至pH7.0－pH10.0，在10－30摄氏度的条件下经固液分离，得到磷酸氢二钠固体产品，萃取液精制后返回套用；所述的碱为氢氧化钠或者碳酸钠；所述步骤1中的非均相贵金属催化剂为钌铑催化剂；所述的钌铑催化剂载体为二氧化钛，钌的成分为0.5－5％，铑的成分为0.5－5％。”2.根据权利要求1所述一种从草甘膦母液抽取磷酸氢二钠的工艺，其特征在于所述步骤2中的萃取液为磷酸三丁酯加煤油；所述的萃取剂为磷酸三丁酯，稀释剂为煤油，煤油的体积为30%。3.根据权利要求1所述一种从草甘膦母液抽取磷酸氢二钠的工艺，其特征在于所述步骤1中氧气量应为所处理草甘膦母液COD总量的0.7倍以上。”2017年1月13日，专利复审委员会作出被诉决定。在行政诉讼过程中，悦瑞公司向本院提交了如下证据：1、凤凰网于2013年6月25日刊载的文章《杭州化工厂疑向京杭大运河偷排1500吨农药》，载明：杭州荣圣化工有限公司多次利用厂区内靠近京杭大运河边的深井，非法处置甘膦残液，致水体总磷指标飙升。警方初步查明，荣圣化工自2012年9月至今，以2800元/吨的价格为新安化工非法处置草甘膦残液，已收集5000吨，处置了1500吨，非法获利100多万元。2、浙江即时报于2014年7月17日刊载的文章《新安化工建德二厂疑向运河偷排废料法院已开庭审理》；3、杭州深瑞水务有限公司出具的说明及其工程项目验收单、宣传文章《草甘膦生产废液膜处理杭州深瑞水务向环保业转型升级》等，表明其是涉案申请的具体实施项目（50吨/小时草甘膦母液处理设备）的实施单位，相关项目经过案外人验收。在行政诉讼过程中，国家知识产权局向本院提交了被诉决定所引用的如下公知常识证据：1、科学出版社于2000年1月31日出版发行的邓修，吴俊生编著的《化工分离工程》封面、版权页、第189-192页；其中第192页载明：常用萃取剂大致可分为：中性含磷萃取剂、中性含氧萃取剂……以及有机磺酸萃取剂等。中性含磷萃取剂中最常见的是磷酸三丁酯、三辛基氧膦和三烷基氧膦等。2、冶金工业出版社于1990年6月出版发行的黄礼煌编著的《化学选矿》封面、版权页、第243-244页；其中第243-244页载明：5.3.2稀释剂多数萃取体系中，稀释剂是有机相中含量最多的组分。稀释剂的作用主要是降低有机相的密度和粘度，以改善分相性能、减少萃取剂损耗，同时可调节有机相中萃取剂的浓度，以达到较理想的萃取效率和选择性。通常采用煤油作为稀释剂，其介电常数为2～3。3、化学工业出版社于2003年3月出版发行的《食品添加剂制备与应用技术》封面、版权页、第237页；其中第237页载明：11.9.1制备方法磷酸氢二钠可通过下面两种方法来制备：（1）取磷酸加水稀释，加入碳酸钠，二者反应完成后，浓缩、冷却、析出结晶而得。（2）浓磷酸加入氢氧化钠至pH8.9～9.0，蒸发浓缩即得。在行政诉讼庭审中，针对被诉决定关于对比文件1、2公开的内容、涉案申请权利要求1与对比文件1的区别特征、基于该区别特征涉案申请所实际解决的技术问题等相关认定，悦瑞公司不持异议。同时，悦瑞公司认可萃取和中和是化学应用领域的常规技术手段，并认可磷酸氢二钠高于30摄氏度会结晶是本领域的公知常识。针对悦瑞公司在本案诉讼中提交的证据，国家知识产权局不认可其真实性和关联性。上述事实，有经各方当事人庭审质证的被诉决定、当事人提交的证据及当事人陈述等在案佐证。本院认为：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。若一项权利要求所限定的技术方案相对于现有技术所披露的技术内容存在区别技术特征，但另一现有技术已经给出了采用该区别技术特征解决相关技术问题的技术启示，或者该区别技术特征属于本领域惯用的技术手段，且该技术方案也并未因该区别技术特征的引入而取得预料不到的技术效果，则该技术方案不具备创造性。涉案申请权利要求1请求保护一种从草甘膦母液制取磷酸氢二钠的工艺，对比文件1公开了一种氧化法处理草甘膦母液的方法，二者均是处理工业有机废水——草甘膦母液的方法，属于相同技术领域。虽然涉案申请权利要求1与对比文件1的发明目的和实施方式不同，但并不影响专利复审委员会将对比文件1作为最接近的现有技术评述涉案申请权利要求1的创造性。涉案申请权利要求1与对比文件1的区别特征在于：（1）涉案申请权利要求1中催化剂与反应压力不同；（2）涉案申请权利要求1增加了萃取和中和工序，及其具体步骤和反应条件。基于上述区别特征，涉案申请权利要求1实际解决的技术问题是提供一种将含膦杂质氧化为磷酸根离子的替换催化剂，且将磷酸盐无机物分离并制备为磷酸氢二钠。悦瑞公司对此不持异议，本院予以确认。关于区别特征（1），对比文件2公开了一种用于催化湿式氧化处理工业废水的催化剂，其包括载体和活性组分，其中载体为由锐钛矿和金红石按0.1～6.0的重量配比组成的二氧化钛，活性组分选自钯、铑、钌、铱铂金、黄金化合物等贵金属中的至少一种，催化剂的活性组分的负载量为0.5～3.0%。因此，对比文件2公开了一种用于催化湿式氧化处理工业废水的非均相贵金属催化剂。非均相贵金属催化剂用于湿式催化氧化反应具有高活性和高稳定性是本领域的公知常识。对比文件2亦明确记载了该催化剂活性高，能够提高了对工业废水中化学耗氧量及氨氮的去除效率，且该催化剂是在二氧化钛这一多孔性物质负载活性组分，相对于单一多孔性物质催化剂具有更高的氧化活性。由于根据具体反应的实际要求选择确定反应压力的数值范围属于本领域的常规技术手段。因此，在对比文件1已经公开活性碳、硅藻土、特种树脂等单一多孔性物质作为催化剂用于催化湿式氧化处理草甘膦母液工业废水的基础上，本领域技术人员容易想到将对比文件2公开的非均相贵金属催化剂替换对比文件1所述的草甘膦母液湿式催化氧化工艺中的单一多孔性物质催化剂，并根据实际反应要求选择适当的反应压力范围，从而将草甘膦母液中的含膦杂质催化氧化得到正磷酸盐。据此，本领域技术人员得到涉案申请权利要求1所述工艺中的氧化工序不需要付出创造性劳动。关于区别特征（2），为了利用草甘膦母液氧化得到的正磷酸根离子制备磷酸氢二钠产品，将氧化得到的正磷酸根离子从废水中分离然后进行反应得到磷酸氢二钠产物是本领域的常规操作。而采用萃取实现物质分离，然后再采用中和进行化学反应也是化学应用领域的常规操作，悦瑞公司对此亦不持异议。为了证明涉案专利权利要求1所述的萃取液和稀释剂是本领域的常规选择，国家知识产权局向本院提交了证据1《化工分离工程》和证据2《化学选矿》的相关内容作为公知常识证据，上述证据表明磷酸三丁酯是最常见的中性含磷萃取剂；多数萃取体系中，稀释剂是有机相中含量最多的组分。稀释剂的作用主要是降低有机相的密度和黏度，以改善分相性能、减少萃取剂损耗，同时可调节有机相中萃取剂的浓度，以达到较理想的萃取效率和选择性；而煤油是常用稀释剂，其介电常数为2～3；一般宜选用介电常数低的有机溶剂作为稀释剂，以得到较高的萃取率。为了证明涉案申请权利要求1的中和工序所述的pH7～10是本领域的常规选择，国家知识产权局提交了证据3《食品添加剂制备与应用技术》相关内容，记载了磷酸氢二钠可以通过浓磷酸加入氢氧化钠至pH8.9～9.0蒸发浓缩即得。此外，悦瑞公司认可磷酸氢二钠高于30摄氏度会结晶是公知常识。基于上述公知常识，本院认为，为了最终得到磷酸氢二钠产物，本领域技术人员容易想到选择磷酸三丁酯作为萃取剂，并加入体积比为20-40%的煤油作为稀释剂针对经催化氧化得到的正磷酸根离子进行分离。由于磷酸根离子与含钠碱液通过中和反应得到磷酸氢钠系列产品是本领域的常规反应，根据对产品的需求例如磷酸氢二钠，控制pH为7-10是常规技术手段，而氢氧化钠和磷酸钠均为本领域常用的含钠溶液，在一定温度下固液分离得到磷酸氢二钠产品，以及将萃取液精制后返回套用均是本领域的常规技术手段，无需付出创造性劳动。综上所述，在对比文件1的基础上，本领域技术人员结合对比文件2和本领域常用技术手段，得到涉案申请权利要求1请求保护的技术方案是显而易见的，故专利复审委员会认定涉案申请权利要求1不具备创造性并无不当，本院予以确认。涉案申请权利要求2进一步限定了萃取液中煤油的体积比。本领域技术人员根据所要分离物质的具体情况通过有限次的常规实验确定磷酸三丁酯与煤油的体积比是显而易见的，无需付出创造性劳动。因此，在引用的权利要求1不具备创造性的情况下，涉案申请权利要求2也不具备创造性。涉案申请权利要求3进一步限定了氧气量与所处理母液COD总量的比值。氧气作为处理草甘膦母液的氧化剂，本领域技术人员通过有限次的常规实验确定氧气与所处理母液COD总量的比值以保证充分反应是显而易见的，无需付出创造性劳动。因此，在引用的权利要求1不具备创造性的情况下，涉案申请权利要求3也不具备创造性。另外，悦瑞公司向本院提交的证据并非被诉决定的依据，且内容与本案缺乏关联性，本院不予采信。综上，专利复审委员会作出的被诉决定主要证据充分，适用法律正确，作出程序合法，本院予以维持。悦瑞公司的诉讼请求及理由，缺乏事实和法律依据，本院不予支持。依照《中华人民共和国行政诉讼法》第六十九条之规定，本院判决如下：驳回原告浙江悦瑞环保工程有限公司的诉讼请求。案件受理费一百元，由原告浙江悦瑞环保工程有限公司负担（已交纳）。如不服本判决，各方当事人可于本判决书送达之日起十五日内，向本院递交上诉状及副本，并预交上诉案件受理费一百元，上诉于最高人民法院。审 判 长  彭文毅人民陪审员  张 锋人民陪审员  李永刚二〇一九年六月十三日法官 助理  邱明东书 记 员  许辛敏