北京知识产权法院行 政 判 决 书（2017）京73行初7643号原告成都天航智虹知识产权运营管理有限公司，住所地中国（四川）自由贸易试验区成都高新区天府二街**********。法定代表人王红丽，总经理。委托代理人李培茂，男，1970年8月13日出生，成都天嘉专利事务所（普通合伙）专利代理人，住四川省成都市青羊区。被告国家知识产权局，住所地北京市，住所地北京市海淀区蓟门桥西土城路**法定代表人申长雨，局长。委托代理人付继光，国家知识产权局审查员。委托代理人陈迎春，国家知识产权局审查员。第三人爱邦中国有限责任公司。原告成都天航智虹知识产权运营管理有限公司（简称天航智虹公司）因发明专利权无效行政纠纷一案，不服原国家知识产权局专利复审委员会（简称专利复审委员会）于2017年7月6日作出的第32752号无效宣告请求审查决定（简称被诉决定），于法定期限内向本院提起行政诉讼。本院于2017年10月9日受理后，依法组成合议庭，并通知爱邦中国有限责任公司（简称爱邦公司）作为本案第三人参加诉讼。本院于2019年8月21日公开开庭审理了本案。原告天航智虹公司的委托代理人李培茂，被告国家知识产权局的委托代理人付继光、陈迎春到庭参加了诉讼。第三人爱邦公司经本院合法传唤，无正当理由未到庭参加诉讼，本院依法缺席审理。本案现已审理终结。被诉决定系专利复审委员会就天航智虹公司针对爱邦公司拥有的专利号为200480007588．8、名称为“回收纯碳酸氢钠和硫酸铵的方法”的发明专利（简称本专利）提出的无效宣告请求而作出的。被诉决定认为：本决定针对的文本为爱邦公司修改后的权利要求1-23。天航智虹公司认为本专利不符合《中华人民共和国专利法实施细则》（简称专利法实施细则）第二十一条第二款的理由不成立，认为本专利权利要求1-23不具备《中华人民共和国专利法》（简称专利法）第二十二条第三款规定的创造性的理由不能成立。故决定在爱邦公司修改后的权利要求1-23的基础上，继续维持本专利权有效。原告天航智虹公司不服，于法定期限内向本院提起诉讼称：本专利权利要求1-23均不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。综上，请求法院撤销被诉决定，并判令被告重新作出决定。被告国家知识产权局辩称：被诉决定认定事实清楚，适用法律正确，审理程序合法，审查结论正确，请求法院驳回原告的诉讼请求。第三人爱邦公司未到庭参加诉讼，亦未向本院提交书面意见。本院经审理查明：本专利为专利号为200480007588．8、名称为“回收纯碳酸氢钠和硫酸铵的方法”的发明专利，优先权日为2003年2月11日，申请日为2004年2月11日，授权公告日为2008年2月6日，专利权人为爱邦公司。本专利说明书第11页第2段记载：“对于本发明生产高质量硫酸铵肥料产品的能力来说，在这一步骤中，双盐的沉积是必要的，如果不控制送入硫酸铵沉积步骤的溶液中钠的数量（通过沉积和循环双盐），那么就不可能使高质量的硫酸铵沉积。这一点在以前的现有技术中并未认识到。”针对本专利，天航智虹公司于2017年1月12日向专利复审委员会提出了无效宣告请求，同时提交了如下对比文件作为证据：对比文件1：《制碱工学上册》，侯德榜著，化学工业出版社出版，1958年8月第1版第1次印刷，封面页、内页，版权信息页、第80-83页，复印件，共7页。对比文件1涉及用芒硝为原料制造纯碱与硫酸铵肥料的方法，并具体公开了（参见对比文件1第80页倒数第2段-第83页最后一段，图7-2和7-3）：苏联的贝洛波立斯基教授和其助理员，研究出用硫酸钠为制碱原料以代替食盐的方法，该方法用碱厂中的淡氨水送入吸收塔2，在其底部通入合成氨形成氨液，氨液打上碳酸气吸收塔4，用合成氨厂的废CO2气使之碳化而得到碳酸铵。此溶液置于溶解槽5，把研成碎末的芒硝溶入，至饱和而止。浓液由溶解槽流入澄清桶6，芒硝中所有钙、镁杂质和泥沙即行沉淀。将澄清的浓液送至密封式溶解槽8。在此溶化入冷冻的沉淀物，这是回收的硫酸钠，内含十水芒硝及碳酸氢铵等，溶化后即得浓卤氨，含Na2SO4320克/升、NH385克/升、CO2110克/升、(NH4)2SO46克/升。将所得的浓卤氨送入碳酸化塔9上部，把含CO265-70%的碳酸气压入塔的下部，即发生下列反应：Na2SO4+2NH3+2CO2+2H2O→2NaHCO3+(NH4)2SO4。碳酸化塔出来的碱浆用滤清机12过滤，滤清机的母液可与制硫酸铵的母液（共饱和溶液，见后）在混合槽18中混合，所得溶液用冷冻槽15维持温度在-5至-10℃之间。经冷冻后，析出十水芒硝及碳酸氢铵结晶体，溶化入溶解槽8。结晶体析出后的母液送回分解塔23，然后流入蒸馏塔24，分别去除NH3和CO2，蒸馏塔剩余小量NH3放在中和槽22用小量硫酸中和。中和后的溶液送入二效真空蒸发罐21浓缩，析出(NH4)2SO4晶体，在离心机19分离，其中晶体送往旋转干燥机20干燥即得硫酸铵成品，所得母液即为“共饱和液”，用这共饱和溶液掺入过滤NaHCO3滤清机的母液，如上所述，母液经冷冻器15析出结晶体后，送到分解塔23及蒸馏塔24，经中和又可送到二效蒸发罐21浓缩。为了节省冷冻工作和冰机动力，苏联工程师马林同志建议将共饱和溶液先冷却至15-25℃，使复盐(NH4)2SO4·Na2SO4·4H2O结晶析出。后将复盐结晶用离心机滤干，然后将复盐加入混合槽18送到制碱滤清机母液中溶解，再送至冷冻器15冷冻至-5℃以下使芒硝结晶出来。用离心机分离出的母液可径送回蒸发罐21。对比文件2：“芒硝制纯碱”，孙会栋等，《化学世界》，1990年第11期，第491-493页，复印件，共3页。对比文件3：“复分解法制备纯碱的研究”，田孟魁等，《河南职技师院学报》，1993年9月第21卷第3期，第61-64页，复印件，共4页。经形式审查合格，专利复审委员会于2017年1月25日受理了上述无效宣告请求，同时成立合议组对本案进行审查。爱邦公司于2017年3月16日提交了意见陈述书以及修改后的权利要求书，同时提交了如下证据：证据3：“StatusofIntegratedEmissionControlProcessDevelopmentAirborneTMandReACTProcessTechnicalReview”及其摘要中文译文，复印件，共108页。证据4：“AirPollutionControlofCoal-firedPowerPlants：AcomparativeAnalysisoftheAirborneProcessAndConventionalTechnologies”及其摘要中文译文，复印件，共68页。天航智虹公司于2017年4月24日提交了意见陈述书，同时提交了如下对比文件作为证据：对比文件4：“芒硝和碳酸氢铵复分解制碱及硫铵”，胡金华等，《陕西化工》，1990年第2期，第44、45页，复印件，共2页。对比文件5：“工业锅炉烟气脱硫的试验研究”，张思靖等，《环境工程》，1987年第6期，第20-24页，复印件，共5页。对比文件6：“纯碱生产相图分析”，吕秉玲等编著，化学工业出版社出版，1991年7月第1版第1次印刷，封面页、版权页、第162-163、166-167、170-171、174-175、178-179、182-183、186-187、190-191、194-195、260-274、续表，复印件，共29页。对比文件6的附表7涉及“40～-17℃的Na+、NH4+//HCO3-、SO42--H2O体系溶解度”。2017年6月16日，专利复审委员会举行口头审理，双方当事人均出席。在口头审理过程中，爱邦公司当庭对权利要求书进行了修改，修改后的权利要求书共计23项，其具体内容如下：“1．一种从含有硫酸钠的进料溶液中回收纯碳酸氢钠和硫酸铵的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：A)提供一种含硫酸钠的进料溶液；B)在转化步骤中，将所述进料溶液转化成碳酸氢钠沉淀，所述的转化步骤包括：i)将含有碳酸氢铵和芒硝的组合盐加到进料溶液；ii)将(a)二氧化碳和氨气或(b)碳酸氢铵的至少一种加到所述的进料溶液；iii)将铵/钠比维持在不小于1；iv)从步骤(iii)的溶液中除去所述的碳酸氢钠沉淀；C)步骤B)(iv)得到的所述溶液与硫酸铵/硫酸钠双盐混合，并且加入水；D)将步骤C)的所述混合物冷却，生成组合盐；E)使所述的组合盐沉淀并从步骤D)的溶液中除去所述的组合盐；F)从步骤E)的所述溶液中除去残留的碳酸氢盐；G)将步骤F)的所述溶液与步骤A)到F)制备的并被进一步冷却以从中沉淀出并除去双盐且硫酸铵已被浓缩和除去的母液混合；H)将步骤G)的混合物冷却，使双盐沉淀；I)将沉淀的双盐与步骤H)的溶液分离，并循环到步骤C)；以及J)通过使步骤I)的溶液浓缩回收硫酸铵；其中，将步骤D)和H)的温度维持在-2至2℃，并且将步骤E)中生成的组合盐循环到步骤B)。2．根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的硫酸钠进料溶液是从碳酸氢钠烟道气洗涤操作得到的。3．根据权利要求2的方法，其特征在于，所述的硫酸钠进料溶液含有选自碳酸钠、亚硫酸钠、硝酸钠、亚硝酸钠、氯化钠和氟化钠的杂质。4．根据权利要求3的方法，其特征在于，通过除去在步骤J)中回收硫酸铵后剩余的母液滑流来从过程中清除所述的杂质。5．根据权利要求1的方法，其特征在于，通过除去水来浓缩所述的进料溶液，以致所述的进料溶液含有不小于25％(重量)钠盐。6．根据权利要求1的方法，其特征在于，将所述的铵/钠比维持在1．00-1．10的范围内。7．根据权利要求1的方法，其特征在于，通过加入氨气和二氧化碳气体或碳酸氢铵来维持所述的铵/钠比。8．根据权利要求1的方法，其特征在于，将碳酸氢钠沉淀步骤中的温度维持在35-40℃的范围内。9．根据权利要求1的方法，其特征在于，通过温度汽提从步骤E)得到的溶液中除去所述的残留碳酸氢盐。10．根据权利要求9的方法，其特征在于，将生成的二氧化碳、氨和水循环到步骤B)。11．根据权利要求9的方法，其特征在于，将生成的二氧化碳、氨和水循环到步骤C)。12．根据权利要求9的方法，其特征在于，将所述温度汽提操作的塔顶温度维持在65-70℃。13．根据权利要求1的方法，其特征在于，通过酸化从步骤E)得到的溶液中除去所述的残留碳酸氢盐。14．根据权利要求13的方法，其特征在于，将任何生成的二氧化碳循环到步骤B)。15．根据权利要求13的方法，其特征在于，将任何生成的二氧化碳循环到步骤C)。16．根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的浓缩步骤J)包括从步骤I)所述的溶液中蒸发水。17．根据权利要求16的方法，其特征在于，所述的方法还包括在步骤J)后分离浓缩的硫酸铵和残留的溶液的步骤。18．根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的方法还包括在步骤C)中加入二氧化碳的步骤。19．根据权利要求1的方法，其特征在于，将步骤B)中生成的二氧化碳送入步骤C)。20．根据权利要求1的方法，其特征在于，将所述的残留碳酸氢盐从步骤I)得到的溶液中除去。21．根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的残留碳酸氢盐在步骤J)中除去。22．根据权利要求1的方法，其特征在于，将步骤F)的溶液加工成替代肥料。23．根据权利要求5-22的方法，其特征在于，通过除去在步骤J)中回收硫酸铵后剩余的母液滑流来从过程中清除所述的杂质，所述的硫酸钠进料溶液含有选自碳酸钠、亚硫酸钠、硝酸钠、亚硝酸钠、氯化钠和氟化钠的杂质，所述的硫酸钠进料溶液是从碳酸氢钠烟道气洗涤操作得到的。”在上述程序的基础上，专利复审委员会于2017年7月6日作出被诉决定。另查，根据中央机构改革部署，原国家知识产权局专利局、专利复审委员会的相关职责由国家知识产权局统一行使。上述事实，有被诉决定、本专利授权公告文本、爱邦公司修改后的权利要求1-23、天航智虹公司及爱邦公司在无效宣告阶段及诉讼阶段提交的证据、当事人陈述等在案佐证。本院认为：结合各方当事人的诉辩主张，本案主要的争议焦点在于本专利是否具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。专利法第二十二条第三款规定，创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。本专利权利要求1请求保护一种从含有硫酸钠的进料溶液中回收纯碳酸氢钠和硫酸铵的方法，对比文件1涉及用芒硝为原料制造纯碱与硫酸铵肥料的方法，根据本院对对比文件1具体公开内容的查明可知，权利要求1相对于对比文件1存在如下区别技术特征：双盐沉淀和浓缩回收硫酸铵的顺序不同，本专利在除去残留的碳酸氢盐之后，先将双盐沉淀并分离后再浓缩回收硫酸铵，而对比文件1的母液在经分解塔23、蒸馏塔24以及中和槽22处理后（即除去残留的碳酸氢盐），先通过二效蒸发罐21浓缩析出硫酸铵晶体之后，再将离心机分离出的共饱和溶液进行冷冻结晶以析出双盐。本专利的目的在于提供一种以独特的顺序从主要含有硫酸钠的溶液中回收纯碳酸氢钠和硫酸铵的方法，结合本院对本专利说明书相关记载的查明可知，本专利通过在浓缩回收硫酸铵之前沉积双盐以降低浓缩硫酸铵时溶液中钠的数量，进而可以获得纯硫酸铵产品。首先，对比文件1公开的方法中是先浓缩回收得到硫酸铵产品后，再对分离出的共饱和溶液进行双盐的沉积，由于双盐的沉积是在得到硫酸铵产品以后进行，因而无法对浓缩时溶液中钠离子的数量产生影响，其双盐沉积的目的是为了节省冷冻工作和冰机动力，且其浓缩回收硫酸铵的步骤中，除了析出大部分硫酸铵以外，还析出小量的硫酸钠，亦即对比文件1所获得硫酸铵产品中仍含有少量的杂质。由此可见，对比文件1中采用双盐沉积步骤的顺序和作用与本专利均不相同，并由此导致了其获得硫酸铵产品的纯度与本专利不同。进一步地，这种不同并非是浓缩溶液中离子的组分不同导致的，而是由于两者的浓缩溶液中钠离子的含量不同导致的，对比文件1中通过蒸发或升高温度的方式除去水分仅能改变其浓缩溶液的浓度，但并未改变溶液中钠离子的含量以及钠离子与其他离子的相对比例关系，亦即对比文件1并未给出在浓缩回收硫酸铵之前沉积双盐可以降低浓缩硫酸铵时溶液中钠的数量进而获得纯硫酸铵产品的技术启示。其次，对比文件6的附表7涉及“40～-17℃的Na+、NH4+//HCO3-、SO42--H2O体系溶解度”，其仅公开了特定的温度和液相组成条件下所沉积得到固相的具体组成，并未涉及具体回收方法中工艺步骤的调整，其无法表明在浓缩回收硫酸铵之前沉积双盐可以降低浓缩硫酸铵时溶液中钠的数量进而获得纯硫酸铵产品属于本领域的公知常识。此外，天航智虹公司还采用对比文件2用于评述权利要求1中的“铵钠比不小于1”的技术特征，采用对比文件4和对比文件6用以证明“将步骤D)和H)的温度维持在-2至2℃”属于本领域的公知常识，采用对比文件2、3用以评述从属权利要求中铵钠比以及碳酸氢钠沉淀步骤的温度的技术特征，采用对比文件5用以评述从属权利要求中采用碳酸氢钠处理烟道气的技术特征，天航智虹公司未使用其余对比文件评述上述区别技术特征，且这些对比文件也均不涉及该区别技术特征。因此，天航智虹公司基于对比文件1作为最接近现有技术而认为权利要求1不具备创造性的理由不能成立。本专利权利要求1所要求保护的技术方案具备突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。被诉决定相关认定正确，本院依法予以确认。本专利权利要求2-23为权利要求1的从属权利要求，基于与评述权利要求1相同的理由，权利要求2-23亦具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。被诉决定相关认定正确，本院依法予以确认。综上，被诉决定认定事实清楚，适用法律正确，审查程序合法，天航智虹公司的诉讼请求缺乏事实和法律依据，本院不予支持。依照《中华人民共和国行政诉讼法》第六十九条之规定，本院判决如下：驳回原告成都天航智虹知识产权运营管理有限公司的诉讼请求。案件受理费人民币一百元，由原告成都天航智虹知识产权运营管理有限公司负担（已交纳）。如不服本判决，原告成都天航智虹知识产权运营管理有限公司、被告国家知识产权局可在本判决书送达之日起十五日内，第三人爱邦中国有限责任公司可在本判决书送达之日起三十日内，向本院递交上诉状，并按对方当事人人数提出副本，预交上诉案件受理费人民币一百元，上诉于最高人民法院。审 判 长  卓 锐人民陪审员  杨淑兰人民陪审员  刘敬文二〇一九年十一月一日法官 助理  张忠涛书 记 员  丁 欣