Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 82

С Т Р .  82
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
6.4.2. От стандартната крива (6.3.2) се отчита кон-
центрацията на бензиловия алкохол, съответстваща на
полученото отношение на площите на бензиловия ал-
кохол към 4-етоксифенола.
7. Изчисления
Съдържанието на бензилов алкохол в пробата,
като % (M/M), се изчислява по следната формула:
c
 % (M/M) бензилов алкохол = –––––––– ,
400 Ч M
където:
М е масата на пробата, взета за анализ (6.1.1), в g;
с—концентрацията на бензилов алкохол в разтвора
на пробата (6.1.6), определена по стандартната крива в
µg/сm3 (ml).
8. Повторяемост (1)
За съдържание на бензилов алкохол от 1 % (M/M)
разликата между две успоредни определяния на една и
съща проба не трябва да надвишава 0,10 %.
ХХХIV. Идентификация на цирконий и oпределяне
на цирконий, алуминий и хлор в неаерозолни антиперс-
пиранти
Методът включва пет етапа:
А. Идентификация на цирконий
Б. Определяне на цирконий
В. Определяне на алуминий
Г. Определяне на хлор
Д. Изчисляване на съотношенията на алуминиеви
към циркониеви атоми и алуминиеви плюс циркониеви
атоми към хлорни атоми.
А. Идентификация на цирконий
1. Област на приложение
Този метод се отнася за идентификацията на цирко-
ний в неаeрoзолни антиперспиранти. Не е направен опит
за описване на методи, подходящи за идентификация
на алуминиево-циркониевия хлоридно-хидроксиден
комплекс [AlXZr(OH)YClZ.nH2O].
2. Принцип
Цирконият се идентифицира по характерната чер-
вено-виолетова утайка, която се образува с ализарино-
во червено S в силно кисела среда.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
3.1. Солна киселина—концентрирана (d20 = 1,18 g/
cm3 (ml).
3.2. Разтвор на ализариново червено S (CI 58005) :
2 % (М/V) воден разтвор на натриев ализарин сулфонат.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5. Процедура
5.1. Към около 1 g от пробата се прибавят 2 cm3 (ml)
вода в епруветка. Епруветката се запушва и се разклаща.
5.2. Прибавят се три капки разтвор на ализарино-
во червено S (3.2) и след това—2 cm3 (ml) концентри-
рана солна киселина (3.1). Епруветката се запушва и
се разклаща.
5.3. Оставя се да престои около 2 min.
5.4. Червено-виолетовото оцветяване на разтвора и
утайката показва присъствие на цирконий.
Б. Определяне на цирконий
1. Област на приложение
Този метод се отнася за определяне на цирконий в
алуминиево-циркониеви хлоридно-хидроксидни комп-
лекси до максимална концентрация 7,5 % (M/M) цир-
коний в неаерозолни антиперспиранти.
(1) виж ISO 5725
2. Принцип
Цирконият се екстрахира от продукта в силно кисе-
ла среда и се определя чрез атомно-абсорбционна спек-
трометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—бидестилирана.
3.1. Солна киселина—концентрирана (d20 =
1,18 g/cm3 (ml).
3.2. Солна киселина—10 % (V/V): в стъклена чаша
се наливат 500 cm3 (ml) вода и се прибавят 100 cm3 (ml)
концентрирана солна киселина (3.1) при непрекъснато
разбъркване. Този разтвор се прехвърля в мерителна
колба от 1 dm3 (l) и се долива до марката с вода.
3.3. Основен стандартен разтвор на цирконий—
1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М разтвор на солна киселина
(Spectrosol или еквивалентен).
3.4. Разтвор на алуминиев хлорид (хидратиран)
(AlCl3.6H2O): 22,6 g алуминиев хлорид хексахидрат се
разтварят в 250 cm3 (ml) 10 % (V/V) разтвор на солна
киселина (3.2).
3.5. Разтвор на амониев хлорид: 5,0 g амониев хло-
рид се разтварят в 250 cm3 (ml) 10 % (V/V) разтвор на
солна киселина (3.2).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Магнитна бъркалка с нагревател.
4.3. Филтърна хартия (Whatman № 41 или еквива-
лентна).
4.4. Атомно-абсорбционен спектрометър с цирко-
ниева лампа (кухокатодна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
5.1.1. Претегля се около 1,0 g (М) с точност 0,001g от
хомогенизираната проба от продукта в стъклена чаша
от 150 cm3  (ml). Прибавят се 40 cm3 (ml) вода и 10 cm3 (ml)
концентрирана солна киселина (3.1).
5.1.2. Чашата се поставя на магнитната бъркалка
(4.2) и започва разбъркване и нагряване до кипене. За
да се избегне бързото изсушаване, чашата се покрива с
часовниково стъкло. След кипене 5 min, чашата се сва-
ля от бъркалката и се охлажда до стайна температура.
5.1.3. Съдържанието на чашата се филтрува през
филтърна хартия (4.3) в мерителна колба 100 cm3 (ml).
Чашата се промива два пъти с по 10 cm3 (ml) вода и
промивните води, след филтруване, се прибавят в кол-
бата. Долива се до марката с вода и се разбърква. Този
разтвор се използва и за определяне на алуминий
(част В).
5.1.4. 20,00 cm3 (ml) от разтвора на пробата (5.1.3) се
прехвърлят с пипета в мерителна колба 50 cm3 (ml).
Прибавят се 5,00 cm3 (ml) разтвор на алуминиев хлорид
(3.4) и 5,00 cm3 (ml) разтвор на амониев хлорид (3.5).
Долива се до марката с 10 % (V/V) разтвор на солна
киселина (3.2) и се разбърква.
5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия
Пламък—азотен оксид/ацетилен
Дължина на вълната—360,1 nm
Корекция на фона—не
Процеп—0,2 nm
Условия на горене—редукционен пламък; за мак-
симална абсорбция е необходимо оптимизиране на ви-
сочината на горелката и газовата смес.
5.3. Стандартна крива
5.3.1. В серия мерителни колби 50 cm3 (ml) се поста-
вят с пипета 5,00; 10,00; 15,00; 20,00 и 25,00 cm3 (ml) от
основния стандартен разтвор на цирконий (3.3). Във
всяка колба с пипета се прибавят 5,0 cm3 (ml) разтвор на
алуминиев хлорид (3.4) и 5,00 cm3 (ml) разтвор на амо-