Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 64

С Т Р .  64
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  10
7. Процедура
7.1. Проба
Претеглят се 5 g от подготвената проба с точност до
0,001 g и се поставят в 500-ml мерителна колба (5.1).
7.2. Екстракция
Към колбата се добавят 450 ml вода, чиято темпера-
тура трябва да е между 20 и 25 °C.
Клати се в ротационна клатачна машина (5.2) 30
минути.
След това се долива с вода до марката, смесва се
много добре чрез разклащане и се филтрира през сух
нагънат филтър без фосфат в сух съд.
7.3. Определяне
Определението на фосфор се извършва в аликвотна
част от така получения разтвор по метод 3.2.
Метод 3.2
Определяне на екстрахиран фосфор
(Гравиметричен метод с използване на хинолин
фосфомолибдат)
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
фосфор в екстракти от торове.
2. Област на приложение
Методът е приложим за всички екстракти от торо-
ве(1) за определяне на различни форми фосфор.
3. Принцип
След евентуална хидролиза фосфорът се утаява в
киселинна среда под формата на хинолин фосфо-
молибдат.
След филтруване и измиване утайката се изсушава
при температура 250 °C и се претегля. При посочените
условия няма странично влияние, причинено от съедине-
нията, които могат да  преминат в разтвора (неорганични
и органични киселини, амониеви йони, разтворими сили-
кати и др.), ако при утаяването се използва реактив на
базата на натриев молибдат или амониев молибдат.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода.
4.1. Концентрирана азотна киселина  (d20 = 1,40).
4.2. Приготвяне на реактивите.
4.2.1. Приготвяне на реактиви на базата на натриев
молибдат.
Разтвор A: Разтварят се 70 g натриев молибдат ди-
хидрат в 100 ml дестилирана вода.
Разтвор Б: Разтварят се 60 g монохидрат на лимоне-
на киселина в 100 ml дестилирана вода и се добавят 85
ml концентрирана азотна киселина (4.1).
Разтвор В: Смесва се разтвор A в разтвор Б, за да се
получи разтвор В.
Разтвор Г: Към 50 ml дестилирана вода се прибавят
35 ml концентрирана азотна киселина (4.1), след това 5
ml прясно дестилиран хинолин. Този разтвор се приба-
вя към разтвор Б, смесва се много добре и се оставя да
престои на тъмно за едно денонощие. След това се до-
пълва до 500 ml с дестилирана вода, разбърква се отно-
во и се филтрува през стъклен филтър-тигел (5.6).
4.2.2. Приготвяне на реактив на базата на амониев
молибдат.
Разтвор A: В 300 ml  дестилирана вода се разтварят
100 g амониев молибдат при слабо нагряване и перио-
дично разбъркване.
Разтвор Б: Разтварят се 120 g на лимонена киселина
монохидрат в 200 ml дестилирана вода, прибавят се 170 ml
концентрирана азотна киселина (4.1).
Разтвор В: Добавят се 10 ml прясно дестилиран хи-
нолин към 70 ml концентрирана азотна киселина (4.1).
Разтвор Г: Налива се бавно при разбъркване раз-
твор A в разтвор Б. След цялостно смесване към тази
смес се добавя разтвор В и се допълва до един литър.
Оставя се да престои на тъмно два дни и се филтрува
през стъклен филтър-тигел (5.6).
Могат да се използват реактивите 4.2.1 и 4.2.2, но и
двата трябва да се държат на тъмно в затворени поли-
етиленови бутилки.
5. Апаратура
5.1. Обичайна лабораторна апаратура и 500-ml Ер-
ленмайерова колба с широко гърло.
5.2. Градуирани пипети от 10, 25 и 50 ml.
5.3. Филтър-тигел с порьозност 5 до 20 µ.
5.4. Бухнерова колба.
5.5. Сушилня, регулирана на 250 ± 10 °C.
5.6. Стъклен филтър-тигел с порьозност 5µm до 20 µm.
6. Процедура
6.1. Обработка на разтвора
С пипета се взема аликвотна част от торовия екст-
ракт (виж таблица 2), съдържаща около 0,01 g P2O5, и
се поставя в 500-ml Ерленмайерова колба. Добавят се
15 ml концентрирана азотна киселина(2) (4.1) и се раз-
режда с вода до около 100 ml.
Таблица 2
Определяне на аликвотни части
от фосфатни разтвори
%
% P
Проба
Разреж-
Проба
Разреж-
Проба за
Фактор за преобра-
Фактор за преобра-
P2O5
в тора
за анализ
дане
(ml)
дане
утаяване
зуване на хинолин
зуване на хинолин
 в тора
(g)
(до ml)
(до ml)
(ml)
фосфомолибдат (F),
фосфомолибдат (F),
в % P2O5
в % P
5—10
2,2—
1
500
50
32,074
13,984
4,4
5
500
10
32,074
13,984
10—25
4,4—
1
500
25
64,148
27,968
11,0
5
500
50
500
50
64,148
27,968
над 25
над 11
1
500
10
160,370
69,921
5
500
50
500
25
128,296
55,937
1 Фосфор, разтворим в неорганични киселини; водоразтворим фосфор; фосфор, разтворим в разтвори на амониев цитрат;
фосфор, разтворим в 2 %-на лимонена киселина, и фосфор, разтворим в 2 %-на мравчена киселина .
2 Прибавят се 21 ml, когато разтворът за утаяване съдържа повече от 15 ml цитратен разтвор неутрален цитрат,
алкален цитрат на Петерман или Жоли.