Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 52

СТР.  52	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
Мa е масата на въведения хлороформ в g;
Ms – масата на анализираната проба в g;
Aa – площта на пика на хлороформа;
A1 – площта на пика на дихлорметана;
A2 – площта на пика на 1,1,1-трихлоретана.
Тогава:
 
,
 
.
10. Повторяемост*
За съдържание на дихлорметан и/или 
1,1,1-трихлоретан от 25 % (М/М) разликата 
между резултатите от две успоредни определяния, 
извършени на една съща проба, не трябва да 
превишава по абсолютна стойност 2,5 % (М/М).
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХV. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ 
НА ХИНОЛИН-8-ОЛ И БИС (8-ХИДРОКСИ­
ХИНОЛИНИЕВ) СУЛФАТ
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификация и коли­
чествено определяне на хинолин-8-ол и неговия 
сулфат. 
2. Дефиниция
Съдържанието на хинолин-8-ол и бис (8-хидро­
ксихинолиниев) сулфат в пробата, определени 
по този метод, се изразява в % (M/M) като 
хинолин-8-ол.
3. Принцип
3.1. Идентификация
Идентификация чрез тънкослойна хрома­
тография.
3.2. Определяне
Определянето се провежда чрез спектрофото­
метриране на комплекса, получен при реакция 
с Fehling разтвор, при 410 nm.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дестилирана 
или с еквивалентна чистота.
4.1. Хинолин-8-ол.
4.2. Бензен.
Поради неговата токсичност трябва да се 
внимава много при работата с бензен.
4.3. Хлороформ.
4.4. Натриев хидроксид, 50 % (M/M).
4.5. Меден сулфат пентахидрат.
4.6. Калиево-натриев тартарат. 
4.7. Солна киселина, 1 М.
4.8. Сярна киселина, 0,5 М.
4.9. Натриев хидроксид, 1 М.
4.10. Етанол.
4.11. Бутан-1-ол.
4.12. Ледена оцетна киселина.
4.13. Солна киселина, 0,1 М.
4.14. Целит 545 или еквивалентен.
4.15. Стандартни разтвори.
4.15.1. В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се 
претеглят 0,1 g хинолин-8-ол (т. 4.1) с точност 
0,001 g. Разтваря се в малко сярна киселина 
(т. 4.8). Долива се до марката със сярна киселина 
(т. 4.8) и се разбърква.
4.15.2. В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се 
претеглят 0,1 g хинолин-8-ол (т. 4.1) с точност 
0,001 g. Разтваря се в етанол (т. 4.10). Долива 
се до марката с етанол (т. 4.10) и се разбърква.
4.16. Fehling разтвор
Разтвор А
В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се претеглят 
7 g меден сулфат пентахидрат (т. 4.5). Разтваря 
се в малко вода. Долива се до марката с вода 
и се разбърква.
Разтвор Б
В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се претеглят 
35 g калиево-натриев тартарат (т. 4.6). Разтваря 
се в 50 сm3 (ml) вода. Прибавят се 20 сm3 (ml) 
натриев хидроксид (т. 4.4). Долива се до марката 
с вода и се разбърква.
Непосредствено преди работа с пипета се 
вземат 10 сm3 (ml) от разтвор А и 10 сm3 (ml) от 
разтвор Б и се поставят в мерителна колба от 
100 сm3 (ml). Долива се до марката и се разбърква.
4.17. Подвижни фази за тънкослойна хрома­
тография:
I. Бутан-1-ол (т. 4.11) : оцетна киселина (т. 4.12): 
вода = 80:20:20 (V/V/V).
II. Хлороформ (т. 4.13):оцетна киселина 
(т. 4.12) = 95:5 (V/V).
4.18. 2,6-дихлор-4-(хлоримино)циклохекса-2,5-
диенон, 1 % (M/V) разтвор в етанол (т. 4.10).
4.19. Натриев карбонат, 1 % (M/V).
4.20. Етанол (4.10), 30 % (V/V).
4.21. Динатриев дихидрогенетилендиамин­
тетраацетат, 5 % (M/V).
4.22. Буферен разтвор, рН 7.
В мерителна колба от 1 dm3 (l) се претеглят 
27 g безводен калиев дихидрогенортофосфат и 70 g 
дикалиев хидрогенортофосфаттрихидрат. Долива 
се с вода до марката.
4.23. Готови плаки за тънкослойна хрома­
тография.
Готови плаки за тънкослойна хроматография 
с дебелина 0,25 mm (Kieselgel 60 „Merck“ или 
еквивалентни). Преди употреба се напръскват с 
10 сm3 (ml) реактив (т. 4.21) и се сушат при 80 °С.
5. Апаратура
5.1. 100 сm3 (ml) облодънна колба с гърло на 
шлиф.
5.2. Мерителни колби.
5.3. Градуирани пипети, 10 и 5 сm3 (ml).
5.4. Фол-пипети, 20, 15, 10 и 5 сm3 (ml).
5.5. Делителни фунии 100, 50 и 25 сm3 (ml).
5.6. Нагъната филтърна хартия с диаметър 
90 mm.
5.7. Ротационен изпарител.
5.8. Обратен хладник с шлиф.
5.9. Спектрофотометър.
5.10. Кювети с дебелина на слоя 10 mm.
5.11. Бъркалка с нагряване.
5.12. Стъклена хроматографска колона с разме­
ри: дължина 160 mm и диаметър 8 mm, с тампон 
от стъклен памук в долния край и адаптер за 
прилагане на налягане в горния край.
6. Процедура
6.1. Идентификация
6.1.1. Течни проби