Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 75

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  75  
3.3. Калиев йодид, 10 % (М/V): разтварят се 
10 g калиев йодид в 100 cm3 (ml) вода.
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Епруветка за разлагане, обем 100 cm3 (ml).
4.3. Нагревателен блок за разлагане.
4.4. Филтърна хартия (Whatman № 42 или 
еквивалентна) или мембранен филтър 0,45 µm.
5. Процедура
5.1. Към около 1 g от шампоана, поставен 
в епруветка (т. 4.2), се прибавят 2,5 cm3 (ml) 
концентрирана азотна киселина (т. 3.1) и се 
разлагат в блока (т. 4.3) при температура 150 °С 
в продължение на 30 min.
5.2. Разложената проба се разрежда до 25 cm3 
(ml) с вода и се филтрува през филтърна хартия 
или мембранен филтър (т. 4.4).
5.3. Към 2,5 cm3 (ml) от филтрата се приба­
вя 1 cm3 (ml) вода, 2,5 g карбамид и се кипи. 
Охлажда се и се прибавя 1 cm3 (ml) разтвор на 
калиев йодид (т. 3.3).
5.4. Жълто до оранжево оцветяване, което 
бързо потъмнява при престояване, показва на­
личието на селен.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Област на приложение
Този метод е подходящ за определяне на се­
ленов дисулфид като селен в противопърхотни 
шампоани, съдържащи до 4,5 % (М/М) селенов 
дисулфид.
2. Принцип
Пробата се разлага с азотна киселина и 
селенът се определя чрез атомноабсорбционна 
спектометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – бидестилирана.
3.1. Азотна киселина, концентрирана (d20 = 
1,42 g/cm3 (ml).
3.2. Азотна киселина, 5 % (V/V) : 50 cm3 (ml) 
концентрирана азотна киселина се прибавят към 
500 cm3 (ml) вода в стъклена чаша при непре­
къснато разбъркване. Този разтвор се прехвърля 
в мерителна колба от 1 dm3 (l) и се долива до 
марката с вода.
3.3. Основен стандартен разтвор на селен, 
1000 µg/cm 3 (ml) в 0,5 М азотна киселина 
(Spectrosol или еквивалентна).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Епруветка за разлагане, обем 100 cm3 (ml).
4.3. Нагревателен блок за разлагане.
4.4. Филтърна хартия (Whatman № 42 или 
еквивалентна) или мембранен филтър 0,45 µm.
4.5. Атомноабсорбционен спектрометър със 
селенова лампа (безелектродна).
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
5.1.1. Претегля се около 0,2 g (M) с точност 
0,001 g от хомогенна проба на продукта в епру­
ветката (т. 4.2).
5.1.2. Прибавят се 5 cm3 (ml) концентрирана 
азотна киселина (т. 3.1) и се разлага в блока (т. 4.3) 
при температура 150 °С в продължение на 1 h.
5.1.3. Разтворът се оставя да се охлади и се 
прибавят 100 cm3 (ml) вода. Филтрува се през 
филтърна хартия или през мембранен филтър 0,45 
µm (т. 4.4) и филтрираният разтвор се запазва 
за определянето.
5.2. Условия за атомноабсорбционна спек­
трометрия
Пламък – въздух/ацетилен
Дължина на вълната – 196,0 nm
Процеп – 0,7 nm.
Корекция на фона – да
Условия на горене – окислителен пламък; за 
максимална абсорбция е необходимо оптимизи­
ране на височината на горелката и газовата смес.
5.3. Стандартна крива
5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се 
поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) 
от основния стандартен разтвор на селен (т. 3.3). 
Всяка колба се долива до марката с 5 % (V/V) 
разтвор на азотна киселина (т. 3.2) и се разбърква. 
Тези разтвори съдържат съответно 10; 20; 30; 40 
и 50 µg/cm3 (ml) селен.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на 5 % (V/V) 
разтвор на азотна киселина (т. 3.2) и тази стойност 
се използва като нулева концентрация на селен 
за стандартната крива. Измерва се абсорбцията 
на всеки стандартен разтвор на селен (т. 5.3.1). 
Построява се стандартна крива, като се нанасят 
стойностите на абсорбцията спрямо концентра­
цията на селен.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (т. 5.1.3). 
От стандартната крива се отчита концентраци­
ята на селен, съответстваща на абсорбцията, 
получена за разтвора на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на селенов дисулфид в пробата 
се изчислява в % (М/М) по формулата:
 
,
където:
М е масата на пробата, взета за анализ 
(т. 5.1.1) в g;
с – концентрацията на селен в разтвора на 
пробата (т. 5.1.3), отчетена от стандартната крива 
в µg/cm3 (ml).
8. Повторяемост *
За съдържание на селенов дисулфид 1 % (M/M) 
разликата между резултатите от две успоредни 
определения, извършени на една и съща проба, 
не трябва да надвишава 0,05 % (M/M).
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХХХІІ. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РАЗТВОРИМИ 
БАРИЙ И СТРОНЦИЙ В ТВЪРДИ И ТЕЧНИ 
ПИГМЕНТИ
А. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РАЗТВОРИМ БАРИЙ
1. Област на приложение
Методът се отнася за извличане и определяне 
на разтворим барий от твърди и течни пигменти.
2. Принцип
Пигментът се екстрахира с 0,07 М разтвор 
на солна киселина при определени условия и 
количеството на бария в екстракта се определя 
чрез атомноабсорбционна спектрометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а), а водата – бидестилирана.