Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 43

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  43
Необходимо е да се смели само представителна част
от крайната проба. Това са всички други торове в спи-
съка, които не са дадени в т. 4.1 и 4.2.
5. Метод
Частта от крайната проба съгласно т. 4.2 и 4.3 се
пресява бързо през сито с отвори 0,5 mm. Остатъкът се
смила грубо, за да се получи продукт, в който има ми-
нимум фини частици, и след това се пресява. Смилане-
то трябва да се прави при такива условия, че вещество-
то да не се загрява много. Операцията се повтаря тол-
кова пъти, колкото е необходимо, докато върху ситото
няма остатък, а също и колкото е възможно по-бързо,
за да се избегне приемането или загубата на съставки
(вода, амоняк). Цялото количество смлян и пресят про-
дукт се поставя в чиста колба със запушалка.
Преди да се извърши каквото и да било претегляне
за анализ, цялата проба трябва да се смеси много добре.
6. Специални случаи
(а) Торове, представляващи смес от няколко кате-
гории кристали
В този случай често се получава разделяне. Следова-
телно безусловно важно е пробата да се начупи и пресее
през сито с отвори 0,200 mm. Например: смеси на амониев
фосфат и калиев нитрат. За тези продукти се препоръчва
смилането на цялото количество крайна проба.
(б)  Остатък, който е труден за смилане и не съдър-
жа торови вещества
Претеглете остатъка и го вземете под внимание при
изчисляване на крайния резултат.
(в) Продукти, които се разлагат при загряване
Смилането трябва да се извърши така, че да се из-
бегне всякакво загряване.
За предпочитане е в този случай да се използва ха-
ван. Например: сложни торове, съдържащи калциев
цианамид и карбамид.
(г) Продукти, които са необичайно влажни или чрез
смилането са добили пастообразна форма
За осигуряване на хомогенност трябва да се избере
сито, което има най-малките отвори, позволяващи раз-
дробяване на бучките ръчно или с пестика. Това може
да се наложи при смеси, някои от съставките на които
съдържат кристализационна вода.
М е т о д и  2
Азот
Метод 2.1
Определяне на амонячен азот
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
амонячен азот.
2. Област на приложение
Всички азотни торове, в т.ч. и сложните, в които
азотът се среща изключително във формата на амони-
еви соли или във формата на амониеви соли заедно с
нитрати.
Не се прилага за торове, съдържащи карбамид,
цианамид или други органични азотни съединения.
3. Принцип
Отделяне на амоняк чрез прибавяне на излишък от
натриев хидроксид, дестилация; поглъщане на образу-
вания амоняк в даден обем стандартна сярна киселина
и титруване на излишъка от киселината със стандартен
разтвор на натриев или калиев хидроксид.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода, несъдър-
жаща въглероден диоксид и всякакви азотни съединения.
4.1. Разредена солна киселина, един обем HCl
(d = 1,18) и един обем вода
За Вариант а:
4.2. Сярна киселина: 0,1 N
4.3. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъ-
държащ карбонати: 0,1 N
За Вариант б (Виж забележка 2):
4.4.  Сярна киселина: 0,2 N
4.5.  Разтвор на натриев или калиев хидроксид,  не-
съдържащ карбонати: 0,2 N
За Вариант в (Виж забележка 2):
4.6.  Сярна киселина: 0,5 N
4.7. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъ-
държащ карбонати: 0,5 N
4.8. Разтвор на натриев хидроксид, приблизително
30 % NaOH (d = 1,33), несъдържащ амоняк.
4.9. Индикаторни разтвори
4.9.1. Смесен индикатор.
Разтвор А: Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml
0,1 N разтвор на натриев хидроксид и се долива вода до
един литър.
Разтвор Б: Разтваря се 1 g метиленово синьо във
вода и се долива до един литър.
Смесва се един обем разтвор А с два обема разтвор Б.
Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив в
неутрален разтвор и зелен в алкален разтвор. Използ-
ват се 0,5 ml (10 капки) от него.
4.9.2. Разтвор на метилово червено
Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен
етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрува, ако е
необходимо. Този индикатор може да се използва (4 до
5 капки) вместо предишния.
4.10. Пемза на гранули, промита със солна кисели-
на и накалена
4.11. Амониев сулфат за анализ
5. Апаратура
5.1. Дестилационен апарат, състоящ се от облодън-
на колба с достатъчна вместимост, свързана към хлад-
ник чрез капкоуловител.
Забележка 1. Различните видове оборудване, одобре-
но и препоръчвано за този анализ, са показани с всички-
те им конструкционни особености на фигури 1, 2, 3 и 4.
5.2. Пипети от 10, 20, 25, 50, 100 и 200 ml
5.3. Мерителна колба от 500 ml
5.4. Ротационна клатачна машина (35 до 40 оборота
в минута)
6. Подготовка на пробата
Виж метод 1.
7. Метод за анализ
7.1. Приготвяне на разтвора
Пробата се изпитва за разтворимост във вода при
стайна температура и в съотношения 2 % (W/V). От под-
готвената проба се претеглят с точност до 0,001g посоче-
ните в таблица 1 количества—5 g или 7g, или 10 g. Претег-
леното количество се прехвърля в мерителна колба от 500
ml. В зависимост от получения резултат от изпитването за
разтворимост се продължава, както следва:
(а) Продукти, напълно разтворими във вода
В колбата се добавя необходимото количество вода
за разтваряне на пробата, разклаща се и когато напъл-
но се разтвори, се допълва до марката и се хомогенизи-
ра много добре.
(б) Продукти, които не са напълно разтворими във вода
В колбата се добавят 50 ml вода и след това 20 ml
солна киселина (4.1). Разклаща се. Оставя се в покой,
докато не спре отделянето на въглероден диоксид.
Добавят се 400 ml вода и се клати половин час на рота-
ционната клатачна машина (5.4). Обемът се допълва с
вода, смесва се и се филтрира през сух филтър в сух
приемен съд.
7.2. Анализ на разтвора
В съответствие с избрания вариант в приемната
колба се поставя отмерено количество стандартна сяр-
на киселина, както е посочено в таблица 1. Добавя се
подходящо количество от избрания индикаторен раз-
твор (4.9.1 или 4.9.2) и ако е необходимо, вода, за да се
получи минимум 50 ml обем. Краят на наставката на
хладника трябва да е под повърхността на разтвора.
В съответствие с данните, дадени в таблицата, с
прецизна пипета се пренася аликвотна част(1) от бис-
трия разтвор в дестилационната колба на апарата. До-
бавя се вода, за да се получи общ обем около 350 ml, и
няколко зърна пемза за регулиране на кипенето.
(1) Количеството амонячен азот, съдържащо се в аликвотна-
та част, взета съгласно таблица 1, е приблизително:
0,05 g за вариант а,
0,10 g за вариант б,
0,20 g за вариант в.