Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 61

Б Р О Й  91
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  61
В тарирана 100 сm3 (ml) бутилка за прехвърляне,
почистена и вакуумирана съгласно начина, описан в
т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитва-
не (5.3), се поставят около 5 сm3 (ml) от разтворите на
вътрешен стандарт (5.1.5 или 5.1.6). Използва се стък-
лена спринцовка от 10 или 20 сm3 (ml) без игла, при-
способена към бутилката за прехвърляне, следвайки
процедурата, описана в т. II. Лабораторно приготвяне
на пробите за изпитване (5). Претегля се отново, за да
се определи поставеното количество. Използвайки съ-
щата процедура, в бутилката се прехвърлят около 50 g
от съдържанието на пробата в аерозолната опаковка.
Отново се претегля, за да се определи количеството на
прехвърлената проба. Разбърква се добре.
Инжектират се около 10 µl с посочената микро-
спринцовка (5.2.2). Правят се пет инжектирания.
5.3.2. Приготвяне на стандарта
В мерителна колба 50 сm3 (ml) се претеглят с точ-
ност 0,001 g около 0,5 g нитрометан (5.1.4), 0,5 g хлоро-
форм (5.1.1) или 0,21 g 2,4-диметилхептан (5.1.2). Доли-
ва се до марката с 95 % етанол (5.1.3). Разбърква се
добре. В мерителна колба 20 сm3 (ml) се поставят
5 сm3 (ml) от този разтвор. Долива се до марката с 95 %
етанол (5.1.3).
Инжектират се около 10 µl с посочената микро-
спринцовка (5.2.2). Правят се пет инжектирания.
5.3.3. Газхроматографски условия
5.3.3.1. Колона
Състои се от две части: първата—с пълнеж от диде-
цилфталат върху Gas Chrom Q, а втората—Ucon 50 HB
280X върху Gas Chrom Q. Приготвената комбинирана
колона трябва да дава разделяне R, равно или по-добро
от 1,5, като:
dґ(r2—r1)
R = 2 –––––– ,
W1 + W2
където:
r1 и r2 са времената на задържане на двата пика в min;
W1 и W2 —широчините на същите пикове при поло-
вината от височината в mm;
dґ —скоростта на хартията в mm/min.
Като пример, следните две части дават желаното
разделяне:
Колона А:
Материал—неръждаема стомана.
Дължина—1,5 m.
Диаметър—3 mm.
Пълнеж—20 % дидецилфталат върху Gas Chrom
Q (100—120 mesh).
Колона Б:
Материал—неръждаема стомана.
Дължина—1,5 m.
Диаметър—3 mm.
Пълнеж—20 % Ucon 50 HB 280X върху Gas Chrom
Q (100—120 mesh).
5.3.3.2. Детектор
Подходяща чувствителност за електрометъра на
пламъчно-йонизационния детектор е 8 Ч 10-10А.
5.3.3.3. Температурни условия
Подходящи са следните условия:
Инжектор—150 °С.
Детектор—150 °С.
Колона—между 50 и 80 °С в зависимост от използ-
ваните колони и апарата.
5.3.4. Подаване на газове
Газ-носител—азот.
Налягане—2,1 bar.
Дебит на потока—40 сm3 (ml)/min.
Захранване на детектора—както е посочено от про-
изводителя на детектора.
6. Изчисления
6.1. Корекционен коефициент на нитрометан, из-
числен спрямо използвания вътрешен стандарт
Ако с “n” се означи нитрометанът:
нека:
kn е неговият корекционен коефициент;
Мґn —неговата маса в сместа в g;
Sґn —площта на неговия пик.
Ако с “с” се означи вътрешният стандарт, хлоро-
форм или 2,4-диметилхептан:
нека:
Мґc е неговата маса в сместа в g;
Sґc —площта на неговия пик,
тогава:
Мґn
Sґc
kn= –––  Ч –––
Мґc
Sґn
(kn—функцията от апарата).
6.2. Концентрация на нитрометан в пробата
Ако с “n” се означи нитрометанът:
нека:
kn е неговият корекционен коефициент;
Sn —площта на неговия пик.
Ако с “с” се означи вътрешният стандарт, хлоро-
форм или 2,4-диметилхептан:
нека:
Мc е неговата маса в сместа в g;
Sc—площта на неговия пик;
М—масата на прехвърления аерозол в g,
тогава % (M/M) на нитрометана в пробата е:
Мc
Kn Ч Sn
–– Ч –––– Ч 100.
M
Sc
7. Повторяемост (1)
За съдържание на нитрометан от около 0,3 % (M/M)
разликата между две успоредни определяния на една и
съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стой-
ност 0,03 % (M/M).
ХVIII. Идентификация и определяне на меркапто-
оцетна киселина в продукти за къдрене и изправяне на
косата и депилатоари
1. Област на приложение
Методът се отнася за идентификация и определяне
на меркаптооцетна киселина в продукти за къдрене и
изправяне на косата и депилатоари, в които могат да
присъстват и други редуциращи агенти.
2. Дефиниция
Съдържанието на меркаптооцетна киселина в про-
бата, определено съгласно този метод, се изразява в %
(М/М) меркаптооцетна киселина.
3. Принцип
Меркаптооцетната киселина се идентифицира чрез
капков анализ и тънкослойна хроматография и се опре-
деля чрез йодометрия или газхроматография.
4. Идентификация
4.1. Идентификация чрез капков анализ
4.1.1. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
4.1.1.1. Индикаторна хартия с оловен диацетат.
4.1.1.2. Разтвор на солна киселина 1:1 (V/V).
4.1.2.1. Идентификация на меркаптооцетна кисели-
на чрез цветна реакция с индикаторна хартия с оловен
диацетат.
(1) виж ISO 5725