Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 97

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  97
4.2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—дейонизирана.
4.2.1. Безводен амониев ацетат.
4.2.2. Концентрирана оцетна киселина, d420 = 1,05.
4.2.3. Пентан-2,4-дион, прясно дестилиран при
намалено налягане 25 mm Hg, 25 °C—не трябва да
има никаква абсорбция при 410 nm.
4.2.4. Бутан-1-ол.
4.2.5. Солна киселина, 1 М.
4.2.6. Солна киселина, 0,1 М.
4.2.7. Натриев хидроксид, 1 М.
4.2.8. Разтвор на скорбяла, приготвен непосред-
ствено преди употреба, съгласно Европейската
фармакопея (1g/50 cm3 (ml) вода), 2-ро издание 1980,
част I-VII-I-1.
4.2.9. Формалдехид, 37 % до 40 % (M/V).
4.2.10. Стандартен разтвор на йод, 0,05 М.
4.2.11. Стандартен разтвор на натриев тиосул-
фат, 0,1 М.
4.2.12. Реактив Пентан-2,4-дион:
В мерителна колба от 1000 cm3 (ml) се разтва-
рят: 150 g амониев ацетат (4.2.1), 2,0 cm3 (ml) пен-
тан-2,4-дион (4.2.3) и 3,0 cm3 (ml) оцетна киселина
(4.2.2). Обемът се довежда до марката с вода (рН
на разтвора—около 6,4). Този реагент трябва да
бъде приготвен непосредствено преди употреба.
4.2.13. Реактив (4.2.12) без пентан-2,4-дион.
4.2.14. Формалдехид-стандарт: основен разтвор
В мерителна колба от 1000 cm3 (ml) се наливат
5 g формалдехид (4.2.9) и се долива с вода до мар-
ката.
Концентрацията на разтвора се определя, как-
то следва:
Вземат се 10 cm3 (ml), прибавят се 25 cm3 (ml)
от стандартния разтвор на йод (4.2.10) и 10 cm3 (ml)
разтвор на натриев хидроксид (4.2.7). Оставя се да
престои 5 min.
Подкислява се с 11 cm3 (ml) HCl (4.2.5) и се
определя излишъкът от йод със стандартен разт-
вор на натриев тиосулфат (4.2.11), като се използ-
ва разтвор на скорбяла (4.2.8) като индикатор.
1,0 cm3 (ml) 0,05 M изразходван разтвор на йод
(4.2.10) е еквивалентен на 1,5 mg формалдехид.
4.2.15. Формалдехид-стандарт: работен разтвор
Основният разтвор на формалдехид се разреж-
да последователно 1/20 и 1/100 с вода.
1,0 cm3 (ml) от този разтвор съдържа около 1,0
µg формалдехид.
Изчислява се точното съдържание.
4.3. Апаратура
4.3.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.3.2. Филтър за разделяне на фазите, Whatman
1 PS (или еквивалентен).
4.3.3. Центрофуга.
4.3.4. Водна баня, нагласена на 60 °С.
4.3.5. Спектрофотометър.
4.3.6. Стъклени кювети с оптичен път 1,0 cm.
4.4. Процедура
4.4.1. Подготовка на пробата:
В мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претегля
с точност до 0,001g количество от пробата (g),
съответстващо на предполагаемо съдържание на
формалдехид около 150 µg. Долива се с вода до
марката и се разбърква (разтвор С).
(Проверява се дали рН е близко до 6; ако не е,
се разрежда с разтвор на солна киселина (4.2.6).
ХI. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА
СВОБОДЕН ФОРМАЛДЕХИД
1. Област на приложение
Този метод описва идентификация и два начи-
на за определяне, съобразно присъствието или не,
на източници на формалдехид. Той е приложим за
всички козметични продукти.
1.1. Идентификация
1.2. Общо колориметрично определяне с пен-
тан-2,4-дион
Този метод е приложим, когато формалдехи-
дът е използван самостоятелно или с други кон-
серванти, които не са източници на формалдехид.
Когато това не е изпълнено или резултатите
надвишават максимално допустимите концентра-
ции, трябва да се използва следващият метод за
потвърждение.
1.3. Определяне в присъствие на източници на
формалдехид.
В посочения по-горе метод (1.2) по време на
дериватизацията източниците на формалдехид се
разцепват и това води до твърде завишени резул-
тати (свързан или полимеризиран формалдехид).
Необходимо е да се отдели свободният формал-
дехид чрез течна хроматография.
2. Дефиниция
Съдържанието на свободен формалдехид в про-
бата, определено съгласно този метод, се изразява
в % (M/M).
3. Идентификация
3.1. Принцип
Свободният и свързаният формалдехид в сяр-
нокисела среда променят цвета на реактива на Schiff
в розов или лилав.
3.2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата—дейонизирана.
3.2.1. Фуксин
3.2.2. 
Нaтриев 
сулфит 
кристалохидрат
(Na2SO3.7H2O)
3.2.3. Концентрирана солна киселина (d = 1,19)
3.2.4. Сярна киселина, 1М
3.2.5. Реактив на Schiff: 0,1 g фуксин (3.2.1) се
претегля в чаша и се разтваря в 75 cm3 (ml)вода
при 75 °С. След охлаждане се прибавят 2,5 g натри-
ев сулфит (3.2.2). Долива се до 100 cm3 (ml). Из-
ползва се до две седмици.
3.3. Процедура
3.3.1. Претеглят се 2 g от пробата в стъклена
чаша от 10 cm3 (ml).
3.3.2. Прибавят се две капки сярна киселина
(3.2.4) и 2 cm3 (ml) реактив на Schiff (3.2.5). При
използване този реактив трябва да е абсолютно
безцветен. Разклаща се и се оставя да престои 5 min.
3.3.3. Ако се наблюдава розово или лилаво оц-
ветяване в рамките на 5 min, формалдехидът при-
съства в количество, по-голямо от 0,01 %, и тряб-
ва да се определи по метода за свободен и свързан
формалдехид (4) и ако е необходимо, по метод (5).
4. Общо колориметрично определяне с пентан
2,4-дион
4.1. Принцип
Формалдехидът реагира с пентан-2,4-дион в
присъствие на амониев ацетат, като образува 3,5-
диацетил-1,4-дихидротолуидин. Той се екстрахира
с бутан-1-ол и абсорбцията на екстракта се измер-
ва при 410 nm.