Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 55

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  55  
4.1.2. Реактив на Folin
Разтварят се 0,1 g натриев 3,4-дихидро-3,4-ди­
оксонафтален-1-сулфонат във вода и се разрежда 
до 100 сm3 (ml).
4.2. Процедура
Към 1 сm3 (ml) от пробата се прибавят 10 сm3 
(ml) от т. 4.1.1 и 1 сm3 (ml) от т. 4.1.2. Виолетово 
оцветяване показва наличието на нитрометан.
5. Определяне
5.1. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„за газова хроматография“.
5.1.1. Хлороформ (вътрешен стандарт 1).
5.1.2. 2,4-диметилхептан (вътрешен стандарт 2).
5.1.3. Етанол, 95 %.
5.1.4. Нитрометан.
5.1.5. Разтвор на хлороформ (вътрешен стан­
дарт).
В тарирана мерителна колба от 25 сm3 (ml) се 
претеглят около 0,65 g хлороформ с точност 0,001 g 
(т. 5.1.1). Долива се до 25 сm3 (ml) с 95 % етанол 
(т. 5.1.3). Претегля се и се изчислява съдържанието 
на хлороформ в този разтвор в % (M/M).
5.1.6. Разтвор на 2,4-диметилхептан (вътрешен 
стандарт).
Приготвя се по същия начин както разтво­
ра на хлороформ, като се претеглят 0,27 mg 
2,4-диметилхептан с точност 0,001 g (т. 5.1.2) в 
мерителна колба от 25 сm3 (ml).
5.2. Апаратура
5.2.1. Газхроматограф с пламъчнойонизаци­
онен детектор.
5.2.2. Апаратура за вземане на проби от ае­
розолни опаковки (бутилка за прехвърляне, ми­
кроспринцовки и др.) съгласно т. ІІ. Лабораторно 
приготвяне на пробите за изпитване.
5.2.3. Стандартно лабораторно оборудване.
5.3. Процедура
5.3.1. Приготвяне на пробата
В тарирана 100 сm3 (ml) бутилка за прехвър­
ляне, почистена и вакуумирана съгласно начина, 
описан в т. ІІ. Лабораторно приготвяне на пробите 
за изпитване (т. 5.3), се поставят около 5 сm3 (ml) 
от разтворите на вътрешен стандарт (т. 5.1.5 или 
т. 5.1.6). Използва се стъклена спринцовка от 
10 или 20 сm3 (ml) без игла, приспособена към 
бутилката за прехвърляне, следвайки процеду­
рата, описана в т. ІІ. Лабораторно приготвяне 
на пробите за изпитване (т. 5). Претегля се от­
ново, за да се определи поставеното количество. 
Използвайки същата процедура, в бутилката се 
прехвърлят около 50 g от съдържанието на про­
бата в аерозолната опаковка. Отново се претегля, 
за да се определи количеството на прехвърлената 
проба. Разбърква се добре.
Инжектират се около 10 µl с посочената микро­
спринцовка (т. 5.2.2). Правят се 5 инжектирания.
5.3.2. Приготвяне на стандарта
В мерителна колба от 50 сm3 (ml) се прете­
глят с точност 0,001 g около 0,5 g нитрометан 
(т. 5.1.4), 0,5 g хлороформ (т. 5.1.1) или 0,21 g 
2,4-диметилхептан (т. 5.1.2). Долива се до мар­
ката с 95 % етанол (т. 5.1.3). Разбърква се добре. 
В мерителна колба от 20 сm3 (ml) се поставят 
5 сm3 (ml) от този разтвор. Долива се до марката 
с 95 % етанол (т. 5.1.3).
Инжектират се около 10 µl с посочената микро­
спринцовка (т. 5.2.2). Правят се 5 инжектирания.
5.3.3. Газхроматографски условия
5.3.3.1. Колона
Състои се от две части: първата – с пълнеж 
от дидецилфталат върху gas Chrom Q, а втора­
та – Ucon 50 HB 280X върху gas Chrom Q. При­
готвената комбинирана колона трябва да дава 
разделяне R, равно или по-добро от 1,5, като:
 
,
където:
r1 и r2 са времената на задържане на двата 
пика в min;
W1 и W2 – широчините на същите пикове при 
половината от височината в mm;
d' – скоростта на хартията в mm/min.
Като пример следните две части дават же­
ланото разделяне:
Колона А:
Материал – неръждаема стомана.
Дължина – 1,5 m.
Диаметър – 3 mm.
Пълнеж – 20 % дидецилфталат върху gas 
Chrom Q (100 – 120 mesh).
Колона Б:
Материал: неръждаема стомана.
Дължина – 1,5 m.
Диаметър – 3 mm.
Пълнеж – 20 % Ucon 50 HB 280X върху gas 
Chrom Q (100 – 120 mesh).
5.3.3.2. Детектор
Подходяща чувствителност за електрометъра 
на пламъчнойонизационния детектор е 8 × 10-10А.
5.3.3.3. Температурни условия
Подходящи са следните условия:
Инжектор: 150 °С.
Детектор: 150 °С.
Колона: между 50 и 80 °С в зависимост от 
използваните колони и апарата.
5.3.4. Подаване на газове
Газносител: азот.
Налягане: 2,1 bar.
Дебит на потока: 40 сm3 (ml)/min.
Захранване на детектора: както е посочено 
от производителя на детектора.
6. Изчисления
6.1. Корекционен коефициент на нитрометан, 
изчислен спрямо използвания вътрешен стандарт
Ако с „n“ се означи нитрометанът,
нека:
kn е неговият корекционен коефициент;
М/n – неговата маса в сместа в g;
S/n – площта на неговият пик.
Ако с „с“ се означи вътрешният стандарт, 
хлороформ или 2,4-диметилхептан,
нека:
М/c е неговата маса в сместа в g;
S/c – площта на неговия пик,
тогава:
 
(kn е функция от апарата).
6.2. Концентрация на нитрометан в пробата