Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 35

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  35  
5.8. Термометър, градуиран от 0 до 100 °С;
5.9. Водна баня, оборудвана с нагряващ еле­
мент;
5.10. Сушилен шкаф, добре вентилиран и 
регулиран до 80 °С;
5.11. Стандартна апаратура за тънкослойна 
хроматография.
6. Подготовка на пробата
В метода, описан по-долу, за идентификация 
и определяне на хидроксибензолсулфоновата ки­
селина в аерозоли се използва остатък, получен 
след освобождаването на аерозолната опаковка 
от разтворителите и пропелантите, които се 
изпаряват при нормално налягане.
7. Идентификация
7.1. С помощта на микроспринцовка (т. 5.7) 
се нанасят по 5 µl от остатъка (т. 6) или пробата 
на всяка от шестте точки върху началната линия 
(старт) на разстояние 1 cm от долния край на 
тънкослойната плака (т. 4.18).
7.2. Плаката се поставя в хроматографската 
вана, съдържаща разтворителя за проявяване 
(подвижна фаза по т. 4.16), и се хроматографира, 
докато фронтът на разтворителя достигне 15 cm 
от началната линия.
7.3. Плаката се изважда от ваната и изсушава 
при 80 °С, докато миризмата на оцетна киселина 
престане да се усеща. Плаката се напръсква с 
разтвор на натриев карбонат (т. 4.13) и се изсу­
шава на въздух.
7.4. Покрива се половината от плаката със 
стъклена плочка и се напръсква непокритата част 
с 0,05 % разтвор на дитизон (т. 4.15). Появата на 
червеноморави петна в хроматограмата показва 
наличие на цинкови йони.
7.5. Покрива се напръсканата половина на 
плаката със стъклена плочка и се напръсква 
другата половина с реактива на Поли (т. 4.17). На­
личието на 4-хидроксибензолсулфонова киселина 
се доказва чрез появата на жълтеникавокафяво 
петно със стойност на Rf около 0,26, докато 
жълтото петно със стойност на Rf около 0,45 в 
хроматограмата показва наличие на 3-хидрок­
сибензолсулфонова киселина.
8. Определяне
8.1. Претеглят се 10 g с точност 0,001 g от 
пробата или остатъка (т. 6) в 100 cm3 (ml) колба 
с кръгло дъно и се изпарява почти до сухо на 
вакуумротационен изпарител на водна баня, 
поддържана при 40 °С.
8.2. Прибавят се 10 cm3 (ml) (V1) вода в кол­
бата и се разтваря остатъкът от изпаряването 
(т. 8.1) чрез нагряване.
8.3. Разтворът се пренася количествено в 
делителна фуния и се екстрахира два пъти с 
по 20 cm3 (ml) хлороформ (т. 4.2). След всяка 
екстракция хлороформната фаза се изхвърля.
8.4. Водният разтвор се филтрува през нагънат 
филтър. В зависимост от очакваното съдържание 
на хидроксибензолсулфонова киселина се отпи­
петирват 1,0 или 2,0 cm3 (ml) (V2) от филтрата в 
250 cm3 (ml) конусна колба (т. 5.3) и се разрежда 
с вода до 75 cm3 (ml).
8.5. Добавят се 2,5 cm3 (ml) 36 % солна ки­
селина (т. 4.1) и 2,5 g калиев бромид (т. 4.6), 
разбърква се и се нагласява температурата на 
разтвора до 50 °С на водна баня.
8.6. Добавя се 0,1 N калиев бромат (т. 4.10) 
от бюрета, докато разтворът, който е загрят до 
50 °С, стане жълт.
8.7. Добавя се 3,0 cm3 (ml) разтвор на калиев 
бромат (т. 4.10), колбата се затваря и се оставя 
да престои 10 min на водна баня при 50 °С. Ако 
след 10 min разтворът загуби цвета си, добавят 
се още 2 cm3 (ml) от разтвора на калиев бромат 
(т. 4.10), колбата се затваря и загрява за 10 min 
на водна баня при 50 °С. Записва се цялото 
количества на прибавения разтвор от калиев 
бромат (а).
8.8. Разтворът се изстудява при стайна тем­
пература, прибавя се 2 g калиев йодид (т. 4.5) 
и се разбърква.
8.9. Отделеният йод се титрува с 0,1 N разтвор 
на натриев тиосулфат (т. 4.11).
В края на титруването се прибавят няколко 
капки от разтвор на скорбяла (т. 4.12) като инди­
катор. Записва се количеството на използвания 
натриев тиосулфат (b).
9. Изчисление
Съдържанието на цинк хидроксибензолсул­
фонат в пробата или остатъка (b) като % (М/М) 
се изчислява по формулата:
   
,
където:
а е общото количество на добавения 0,1 N 
разтвор от калиев бромат (т. 8.7) в cm3 (ml);
b – количеството на добавения 0,1 N разтвор 
от натриев тиосулфат, използван при обратното 
титруване (т. 8.9) в cm3 (ml);
M – количеството на анализирания продукт 
или остатък в g;
V1 – обемът на получения разтвор в съответ­
ствие с т. 8.2 в cm3 (ml);
V2 – обемът на разтворения изпарен остатък, 
използван за анализа (т. 8.4) в cm3 (ml).
Забележка. В случай на аерозоли резултатът 
от определянето в % (M/M) на остатъка (b) 
трябва да се изрази спрямо оригиналния про­
дукт. За целта на това превръщане трябва да се 
направи справка за правилата при пробовземане 
на аерозоли.
10. Повторяемост*
За съдържание на цинк хидроксибензолсул­
фонат до около 5 % (M/M) разликата между 
резултатите на две успоредни определения вър­
ху една и съща проба не трябва да превишава 
абсолютната стойност от 0,5 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
11. Интерпретация на резултатите
Съгласно Приложение № III на Регламент 
(ЕО) № 1223/2009, т. 25, максимално допустимата 
концентрация на цинк 4-хидроксибензенсулфонат 
в лосиони за лице и дезодоранти е 6 % (M/M). 
Тази формулировка означава, че освен съдър­
жание на хидроксибензолсулфонова киселина 
трябва да се определи и съдържанието на цинк.