Държавен вестник, бр. 10, 2003 г., стр. 51

Б Р О Й  10
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  51
3. Принцип
Карбамидът се превръща количествено в амоняк
чрез кипене в присъствието на сярна киселина. Така
полученият амоняк се дестилира от алкална среда, дес-
тилатът се събира в излишък на стандартна сярна ки-
селина. Излишната киселина се титрува със стандартен
алкален разтвор.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода, несъдър-
жаща въглероден диоксид и всички азотни съединения.
4.1. Сярна киселина (d=1,84).
4.2. Разтвор на натриев хидроксид, приблизително
30 % NaOH (d = 1,33), несъдържащ амоняк.
За вариант “а” (виж метод 2.1):
4.3. Сярна киселина: 0,1 N.
4.4. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъ-
държащ карбонати: 0,1N.
За вариант “б” (виж забележка 2, метод 2.1):
4.5. Сярна киселина: 0,2 N.
4.6. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъ-
държащ карбонати: 0,2 N.
За вариант “в” (виж забележка 2, метод 2.1):
4.7. Сярна киселина: 0,5 N.
4.8. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъ-
държащ карбонати: 0,5 N.
4.9. Индикаторни разтвори.
4.9.1. Смесен индикатор
Разтвор А: Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml
0,1 N разтвор на натриев хидроксид и се долива вода до
един литър.
Разтвор Б: Разтваря се 1 g метиленово синьо във
вода и се долива до един литър.
Смесва се един обем от разтвор А с два обема от
разтвор Б.
Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив—в
неутрален разтвор, и зелен—в алкален разтвор. Изпол-
зват се 0,5 ml (10 капки) от него.
4.9.2. Разтвор на метилово червено
Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен
етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрира, ако се
наложи.Този индикатор може да се използва (4 до 5
капки) вместо предшестващия.
4.10. Пемза на гранули, промита със солна кисели-
на и накалена.
4.11. Карбамид за анализ.
5. Апаратура
5.1. Дестилационен апарат, виж метод 2.1 “Опреде-
ляне на амонячен азот”.
5.2. 500 ml мерителна колба.
5.3. Пипети от 25, 50 и 100 ml.
6. Подготовяне на пробата
Виж метод 1.
7. Процедура
7.1. Приготвяне на разтвора.
Претеглят се с точност до 0,001g 2,5 g от приготвена-
та проба, поставят се в 300 ml Келдалова колба и се ов-
лажняват с 20 ml вода. При разбъркване се добавят 20 ml
концентрирана сярна киселина (4.1) и няколко стъклени
перли, за да се предотврати изпръскването при кипене-
то. За да се избегне изпръскването, в гърлото на колбата
се поставя стъклена фуния с дълга опашка. В началото
се загрява бавно, след това се увеличава температурата,
докато не се появят бели пари (30 до 40 минути).
Охлажда се и се разрежда със 100 до 150 ml вода.
Количествено се прехвърля в 500 ml обемна колба, като
утайката се изхвърля. Оставя се да се охлади до стайна
температура, допълва се с вода, разбърква се и ако е не-
обходимо, се филтрува през сух филтър в сух приемник.
7.2. Анализ на разтвора.
С прецизна пипета се пренасят 25, 50 или 100 ml от
така получения разтвор в дестилационната колба в
съответствие с избрания вариант (виж метод 2.1). Амо-
някът се дестилира, както е описано в метод 2.1, като се
добавя достатъчно NaOH (d = 1,33) (4.2) в дестилаци-
онната колба, за да се осигури значителен излишък.
7.3. Празна проба.
Празна проба се прави при същите условия и се
използва при изчисляването на крайния резултат.
7.4. Контролно изпитване.
Преди извършване на анализите трябва да се прове-
ри дали апаратурата работи добре и дали се прилага
правилно методът, като се вземе аликвотна част от
прясно приготвения разтвор на карбамид (4.11).
8. Изразяване на резултата
Резултатът се изразява  като процент азот (N), съ-
държащ се в тора.
Вариант “а”: % N = (50—A) . 1,12
Вариант “б”: % N = (50—A) . 1,12
Вариант “в”: % N = (35—A) . 1,40
Метод 2.4
Определяне на цианамиден азот
1. Обхват
Този метод дефинира процедурата за определяне на
цианамиден азот.
2. Област на приложение
Калциев цианамид и смеси от калциев цианамид и
нитрати.
3. Принцип
Цианамидният азот се утаява като сребърен комп-
лекс и се определя в утайка по метода на Келдал.
4. Реактиви
Дестилирана или деминерализирана вода, несъдър-
жаща въглероден диоксид и всички азотни съединения.
4.1. Ледена оцетна киселина.
4.2. Разтвор на амоняк, съдържащ 10 тегловни %
амонячен газ (d = 0,96).
4.3. Амонячен разтвор на сребро по Толенс.
Смесват се 500 ml 10%-ен разтвор на сребърен нит-
рат (AgNO3) във вода с 500 ml 10%-ен амоняк (4.2).
Разтворът не се излага на въздействието на светли-
на, топлина или въздух. Този разтвор трае нормално
години. Докато разтворът е бистър, реактивът е с доб-
ро качество.
4.4. Концентрирана сярна киселина (d = 1,84).
4.5. Калиев сулфат за анализ.
4.6. Меден оксид (CuO) от 0,3 до 0,4 g за всяко опре-
деление или еквивалентно количество меден сулфат
пентахидрат от 0,95 дo 1,25 g за всяко определение.
4.7. Разтвор на натриев хидроксид, приблизително
30 % NaOH (d = 1,33) несъдържащ амоняк.
4.8. Сярна киселина: 0,1 N.
4.9. Разтвор на натриев или калиев хидроксид: 0,1 N.
4.10. Индикаторни разтвори.
4.10.1. Комбиниран индикатор.
Разтвор А: Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml
0,1 N разтвор на натриев хидроксид и се долива вода до
един литър.
Разтвор Б: Разтваря се 1 g метиленово синьо във
вода и се долива до един литър.
Смесва се един обем от разтвор А с два обема от
разтвор Б.
Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив—в
неутрален разтвор, и зелен—в алкален разтвор. Изпол-
зват се 0,5 ml (10 капки) от него.
4.10.2. Разтвор на метилово червено
Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен
етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрува, ако се
наложи.Този индикатор може да се използва (4 до 5
капки) вместо предишния.
4.11. Пемза на гранули, промита със солна кисели-
на и накалена
4.12. Калиев тиоцианат за анализ
5. Апаратура
5.1. Дестилационен апарат, виж метод 2.1 “Опреде-
ляне на амонячен азот”.
5.2. 500-ml мерителна колба (напр. Стохман)
5.3. Келдалова колба с дълго гърло и подходяща
вместимост (300 до 500 ml).
5.4. Пипета 50 ml .
5.5. Ротационна клатачна машина (35 до 40 оборо-
та/минута).