Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 43

БРОЙ  68	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
СТР.  43  
В 100 cm3 (ml) мерителна колба се разтварят 
0,1 g N-1-нафтилетилендиамин дихидрохлорид в 
дестилирана вода и се долива до марката.
5. Апаратура
5.1. Аналитична везна.
5.2. Мерителни колби от 100, 250, 500 и 
1000 cm3 (ml).
5.3. Градуирани пипети.
5.4. Мерителни цилиндри от 100 cm3 (ml).
5.5. Нагъната филтърна хартия, свободна от 
нитрити, диаметър 15 cm.
5.6. Водна баня.
5.7. Спектрофотометър с кювети с дебелина 
на слоя 1 cm.
5.8. рН-метър.
5.9. Микробюрета от 10 cm3 (ml).
5.10. Стъклени чаши от 250 cm3 (ml).
6. Процедура
6.1. Претеглят се около 0,5 g (M) с точност до 
0,0001 g от хомогенизираната проба, прехвърля 
се количествено с топла вода в стъклена чаша 
от 250 cm3 (ml) (т. 5.10) и обемът се довежда 
приблизително до 150 cm3 (ml) с топла дестили­
рана вода. Чашата (т. 5.10) се поставя във водна 
баня (т. 5.6) при 80 °С за половин час, като се 
разклаща периодично.
6.2. Охлажда се до стайна температура и 
последователно при разбъркване се добавят 
2 cm3 (ml) реактив Carrez I (т. 4.11) и 2 cm3 (ml) 
реактив Carrez II (т. 4.12).
6.3. Прибавя се разтвор на натриев хидроксид 
(т. 4.3) за довеждане на рН до 8,3 с рН-метър 
(т. 5.8). Съдържанието се прехвърля количествено 
в мерителна колба от 250 cm3 (ml) и се долива 
до марката с дестилирана вода.
6.4. Съдържанието се разбърква и се филтрува 
през филтърна хартия (т. 5.5).
6.5. С помощта на пипета (т. 5.3) се прехвър­
ля в мерителна колба от 100 cm3 (ml) (т. 5.2) не 
повече от 25 cm3 (ml) от бистрия филтрат (V). 
Долива се с дестилирана вода до обем 60 cm3 (ml).
6.6. След разбъркване се добавят 10,0 cm3 (ml) 
разтвор на сулфаниламид хидрохлорид (т. 4.4) и 
след това 6,0 cm3 (ml) 5 N солна киселина (т. 4.5). 
Разбърква се и се оставя да престои 5 min. При­
бавят се 2,0 cm3 (ml) реактив N-1-нафтил (т. 4.6), 
разбърква се и се оставя да престои 3 min. Долива 
се с вода до марката и се разбърква.
6.7. Приготвя се празна проба чрез повтаряне 
на операции (т. 6.5 и т. 6.6) без прибавяне на 
реактив N-1-нафтил (т. 4.6).
6.8. Измерва се (т. 5.7) оптическата плътност 
при 538 nm на разтвора, получен съгласно т. 6.6 
спрямо празната проба (т. 6.7) като контрола.
6.9. По стандартна крива (т. 6.10) се отчита 
съдържанието на натриев нитрит в mg/100 cm3 
(ml) разтвор (М1), което съответства на отчете­
ната оптическа плътност в т. 6.8.
6.10. Изготвя се стандартна крива, като се 
използва 10 µg/cm3 (ml) разтвор на натриев ни­
трит (т. 4.2) за концентрации 0, 20, 40, 60, 80 и 
100 µg натриев нитрит на 100 cm3 (ml).
7. Изчисление
Съдържанието на натриев нитрит в пробата 
в % (M/M) се изчислява с помощта на следната 
формула:
,
където:
M е масата на пробата, взета за анализ (т. 6.1) 
в g;
M1 – съдържанието на натриев нитрит, опре­
делено съгласно т. 6.9 в µg;
V – филтратът, използван за измерването 
(т. 6.5) в cm3 (ml).
8. Повторяемост*
При съдържание на натриев нитрит около 
0,2 % разликата между резултатите от две ус­
поредни определяния на една и съща проба не 
трябва да надхвърля абсолютна стойност от 
0,005 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХІ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ 
НА СВОБОДЕН ФОРМАЛДЕХИД
1. Област на приложение
Този метод описва идентификация и два начина 
за определяне, съобразно присъствието или не, 
на източници на формалдехид. Той е приложим 
за всички козметични продукти.
1.1. Идентификация
1.2. Общо колориметрично определяне с 
пентан-2,4-дион
Този метод е приложим, когато формалдехидът 
е използван самостоятелно или с други консер­
ванти, които не са източници на формалдехид.
Когато това не е изпълнено или резултатите 
надвишават максимално допустимите концен­
трации, трябва да се използва следващият метод 
за потвърждение.
1.3. Определяне в присъствие на източници 
на формалдехид.
В посочения по-горе метод (т. 1.2) по време на 
дериватизацията източниците на формалдехид се 
разцепват и това води до твърде завишени резул­
тати (свързан или полимеризиран формалдехид).
Необходимо е да се отдели свободният фор­
малдехид чрез течна хроматография.
2. Дефиниция
Съдържанието на свободен формалдехид в 
пробата, определено съгласно този метод, се 
изразява в % (M/M).
3. Идентификация
3.1. Принцип
Свободният и свързаният формалдехид в 
сярнокисела среда променят цвета на реактива 
на Schiff в розов или лилав.
3.2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
„чист за анализ“ (ч.з.а.), а водата – дейонизирана.
3.2.1. Фуксин
3.2.2. Нaтриев сулфит кристалохидрат 
(Na2SO3.7H2O)
3.2.3. Концентрирана солна киселина (d = 1,19)
3.2.4. Сярна киселина, 1 М
3.2.5. Реактив на Schiff: 0,1 g фуксин (т. 3.2.1) 
се претегля в чаша и се разтваря в 75 cm3 (ml) 
вода при 75 °С. След охлаждане се прибавят 2,5 g 
натриев сулфит (т. 3.2.2). Долива се до 100 cm3 
(ml). Използва се до две седмици.
3.3. Процедура