Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 89

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  89
фронтът на разтворителя достигне 15 cm от начал-
ната линия.
7.3. Плаката се изважда от ваната и се изсуша-
ва при 80 °С, докато миризмата на оцетна кисели-
на престане да се усеща. Плаката се напръсква с
разтвор на натриев карбонат (4.13) и се изсушава
на въздух.
7.4. Покрива се половината от плаката със стък-
лена плочка и се напръсква непокритата част с
0,05 % разтвор на дитизон (4.15). Появата на чер-
веноморави петна в хроматограмата показва на-
личие на цинкови йони.
7.5. Покрива се напръсканата половина на пла-
ката със стъклена плочка и се напръсква другата
половина с реактива на Pauly (4.17). Наличието на
4-хидроксибензолсулфонова киселина се доказва
чрез появата на жълтеникавокафяво петно със
стойност на Rf около 0,26, докато жълтото петно
със стойност на Rf около 0,45 в хроматограмата
показва наличие на 3-хидроксибензолсулфонова
киселина.
8. Определяне
8.1. Претеглят се 10 g с точност 0,001 g от про-
бата или остатъка (6) в 100 cm3 (ml) колба с кръг-
ло дъно и се изпарява почти до сухо на вакуум-
ротационен изпарител на водна баня, поддържа-
на при 40 °С.
8.2. Прибавят се 10 cm3 (ml) (V1) вода в колбата
и се разтваря остатъкът от изпаряването (8.1) чрез
нагряване.
8.3. Разтворът се пренася количествено в дели-
телна фуния и се екстрахира два пъти с по 20 cm3
(ml) хлороформ (4.2). След всяка екстракция хло-
роформната фаза се изхвърля.
8.4. Водният разтвор се филтрува през нагънат
филтър. В зависимост от очакваното съдържание
на хидроксибензолсулфонова киселина се отпипе-
тират 1,0 или 2,0 cm3 (ml) (V2) от филтрата в 250 cm3
(ml) конусна колба (5.3) и се разрежда с вода до
75 cm3 (ml).
8.5. Добавят се 2,5 cm3 (ml) 36 % солна кисели-
на (4.1) и 2,5 g калиев бромид (4.6), разбърква се и
се нагласява температурата на разтвора до 50 °С
на водна баня.
8.6. Добавя се 0,1 N калиев бромат (4.10) от
бюрета, докато разтворът, който е загрят до 50 °С,
стане жълт.
8.7. Добавя се 3,0 cm3 (ml) разтвор на калиев
бромат (4.10), колбата се затваря и се оставя да
престои 10 min на водна баня при 50 °С. Ако след 10
min разтворът загуби цвета си, добавят се още 2 cm3
(ml) от разтвора на калиев бромат (4.10), колбата
се затваря и загрява за 10 min на водна баня при
50 °С. Записва се цялото количествo на прибаве-
ния разтвор от калиев бромат (а).
8.8. Разтворът се изстудява при стайна темпе-
ратура, прибавя се 2 g калиев йодид (4.5) и се раз-
бърква.
8.9. Отделеният йод се титрува с 0,1 N разтвор
на натриев тиосулфат (4.11).
В края на титруването се прибавят няколко
капки от разтвор на скорбяла (4.12) като индика-
тор. Записва се количеството на използвания нат-
риев тиосулфат (b).
9. Изчисление
Съдържанието на цинк хидроксибензолсулфо-
нат в пробата или остатъка (b) като % (М/М) се
изчислява по формулата:
 %М/М цинк хидроксибензолсулфонат =
(а—b) Ч V1 Ч 0,00514 Ч 100
= –––––––––––––––––– ,
M Ч V2
където:
а е общото количество на добавения 0,1 N раз-
твор от калиев бромат (8.7) в cm3 (ml);
b—количеството на добавения 0,1 N разтвор от
натриев тиосулфат, използван при обратното тит-
руване (8.9), в cm3 (ml);
M—количеството на анализирания продукт или
остатък в g;
V1—обемът на получения разтвор в съответст-
вие с 8.2 в cm3 (ml);
V2—обемът на разтворения изпарен остатък,
използван за анализа (8.4), в cm3 (ml).
Забележка. В случай на аерозоли резултатът от
определянето в % (M/M) на остатъка (b) трябва да
се изрази спрямо оригиналния продукт. За целта
на това превръщане трябва да се направи справка
за правилата при пробовземане на аерозоли.
10. Повторяемост (1)
За съдържание на цинк хидроксибензолсулфо-
нат до около 5 % (M/M) разликата между резулта-
тите на две успоредни определения върху една и
съща проба не трябва да превишава абсолютната
стойност от 0,5 %.
11. Интерпретация на резултатите
Съгласно приложение № 7, т. 25 максимално
допустимата концентрация на цинк 4-хидроксибен-
золсулфонат в лосиони за лице и дезодоранти е
6 % (M/M). Тази формулировка означава, че освен
съдържание на хидроксибензолсулфонова кисели-
на трябва да се определи и съдържанието на цинк.
Умножението на изчисленото съдържание на
цинк хидроксибензолсулфонат (9) по коефициент
0,1588 дава минималното цинково съдържание в %
(M/M), което трябва да се съдържа в продукта от
гледна точка на измереното съдържание на хид-
роксибензолсулфонова киселина. Действително-
то цинково съдържание, измерено гравиметрично
(виж съответните условия), може обаче да бъде
по-високо, защото цинковият хлорид и цинковият
сулфат могат също да бъдат използвани в козме-
тичните продукти.
(1) Виж ISO 5725.
VIII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ОКИСЛИТЕЛНИ
АГЕНТИ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВОДОРОДЕН ПРЕ-
КИС В ПРОДУКТИ ЗА ПОДДЪРЖАНЕ НА КОСА-
ТА
Област на приложение
Йодометричното определяне на водороден пре-
кис в козметиката е възможно само в отсъствие на
други окислителни агенти, които образуват йод от
йодиди. Ето защо преди йодометричното опреде-
ление на водороден прекис е необходимо да се от-
крият и идентифицират всички други налични
окислителни агенти. Това определение се състои
от 2 етапа; първият обхваща определяне на пер-
сулфати, бромати и водороден прекис, а вторият—
на бариев прекис.