Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 56

С Т Р .  56
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
Разделителната способност се изчислява по фор-
мулата:
dґr2—dґr1
R = 2 ––––––  ,
w1 + w2
където:
r1 и r2  са времената на задържане на двата пика в min;
w1 и w2—широчините на същите пикове при полови-
ната от височината в mm;
dґ—скоростта на хроматограмата в mm/min.
6.2.1.3. Условия на газхроматографското определяне:
—Колона:
материал—неръждаема стомана
дължина—3,5 m
диаметър—3,0 mm
—Катарометричен мост—150 mA
—Газ носител—хелий
налягане—2,5 бара
скорост на потока—45 cm3/min
—Температура на инжектора—150 °С
—Температура на детектора—150 °С
—Температура на колоната—65 °С
Измерванията на пиковите площи могат да се по-
добрят чрез електронно интегриране.
6.2.2. За неаерозолни проби:
6.2.2.1. Детектор—пламъчнойонизационен.
6.2.2.2. Колона с Chromosorb 105 или Porapak QS.
Колоната трябва да има разделителна способност (R),
равна или по-голяма от 1,5.
Разделителната способност се изчислява по фор-
мулата:
dґr2—dґr1
R = 2 ––––––  ,
w1 + w2
където:
r1 и r2  са времената на задържане на двата пика в min;
w1 и w2 —широчините на същите пикове при поло-
вината от височината в mm;
dґ —скоростта на хроматограмата в mm/min.
6.2.2.3. Условия на газхроматографското определяне:
—Колона:
материал—неръждаема стомана
дължина—2,0 m
диаметър—3,0 mm
—Чувствителност на електрометъра—8 Ч 10-10А
—Газ носител—азот
налягане—2,1 бара
скорост на потока—40 cm3/min
—Помощен (допълнителен) газ—водород
налягане—1,5 бара
скорост на потока—20 cm3/min
—Температура на инжектора—150 °С
—Температура на детектора—230 °С
—Температура на колоната—120 до 130 °С
7. Стандартна крива
7.1. За газхроматографска процедура 6.2.1 (колона
Hallcomid М18) се използват стандартни смеси, посоче-
ни в табл.1.
В мерителни колби 100 cm3 (ml) се отмерват по
20 cm3 (ml) етанол и се добавя метанол, както е посоче-
но в табл. 1.
Точното количество на метанола се определя чрез
претегляне на пипетата преди и след всяко дозиране.
Таблица 1
Съдържание
Метанол
Етанол или
Хлороформ
на метанол
сm3 (ml)
пропан-
сm3 (ml),
в пробата
2-ол сm3 (ml)
добавен до
(М/М %)
обем
Приблизително 2,5 %
0,5
20
100
Приблизително 5,0 %
1,0
20
100
Приблизително 7,5 %
1,5
20
100
Приблизително 10,0 %
2,0
20
100
От стандартните смеси се инжектират от 2 до 3 µl и
хроматографският анализ се провежда съгласно усло-
вията от 6.2.1.
Изчисляват се съотношенията на пиковите площи
(метанол/етанол) или (метанол/пропан-2-ол) на всяка
смес. Начертава се стандартна крива при координати:
Х-ос: % метанол във връзка с етанол или про-
пан-2-ол.
У-ос: съотношение на пиковите площи (метанол/
етанол) или (метанол/пропан-2-ол).
7.2. За газхроматографска процедура 6.2.2 (Porapak
QS или Chromosorb 105) се използват стандартни сме-
си, посочени в табл. 2.
Тези смеси се приготвят чрез измерване с микро-
спринцовка и пипета. Точното количество се измерва
чрез непосредствено претегляне на пипетата след вся-
ко добавяне.
Таблица 2
Съдържание
Метанол
Етанол или
Вода
на метанол
(µl)
пропан-
сm3 (ml),
в пробата
2-ол сm3 (ml)
добавена
(М/М %)
до обем
Приблизително 2,5 %
50
2
100
Приблизително 5,0 %
100
2
100
Приблизително 7,5 %
150
2
100
Приблизително 10,0 %
200
2
100
Инжектират се 2 до 3 µl в хроматографа, като се
използват условията от 6.2.2.
Изчисляват се съотношенията на пиковите площи
(метанол/етанол) или (метанол/пропан-2-ол) на всяка
смес. Начертава се стандартна графика:
Х-ос: % метанол във връзка с етанол или про-
пан-2-ол.
У-ос: съотношение на пиковите площи (метанол/
етанол) или (метанол/пропан-2-ол).
7.3. Стандартната крива трябва да има линеен ха-
рактер.
8. Повторяемост
За 5 % съдържание на метанол, във връзка с етанол
или пропан-2-ол, разликата в резултатите от две пара-
лелни определения, извършени с една и съща проба, не
трябва да надвишават 0,25 %.
ХIV. Определяне на дихлорметан и 1,1,1-трихлоретан
1. Област на приложение
Методът се отнася за определянето на дихлорметан
(метиленхлорид) и 1,1,1-трихлоретан (метилхлороформ)
във всички козметични продукти, които вероятно мо-
гат да съдържат тези разтворители.