Държавен вестник, бр. 8, 2004 г., стр. 15

Б Р О Й  8
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  15
6.2.11. Екстрахира се трети път, като процеду-
рата, описана в т. 6.2.10, се повтаря, но не се про-
вежда крайното промиване (т. 6.2.9).
Забележка. При анализ на проби от обезмасле-
но сухо мляко провеждането на третото екстрахи-
ране не е задължително.
6.2.12. Внимателно се изпарява или се дестили-
ра колкото е възможно повече от разтворителя
(включително и етанола). Ако колбата е с малка
вместимост, известна част от разтворителя се от-
странява след всяка екстракция.
6.2.13. Когато миризмата на разтворителите не
е напълно отстранена, колбата се поставя в сушил-
ната пещ и се загрява в продължение на 60 min.
6.2.14. Колбата се изважда от пещта, охлажда
се до стайна температура (т. 6.2.1) и се претегля с
точност до 0,1 mg.
6.2.15. Процедурите от т. 6.2.13 и 6.2.14 се пов-
тарят, като колбата се нагрява в продължение на
30 min до 60 min, докато разликата в масите при
две последователни измервания стане по-малко от
0,5 mg или докато масата започне да се увеличава.
Ако се установи увеличение на масата, трябва да
се използва най-малката маса, необходима за из-
числението (т. 7.1). Крайната записана маса тряб-
ва да е М1 g.
6.2.16. Прибавят се от 15 ml до 25 ml петролев
етер, за да се потвърди, че екстрахираният мате-
риал е напълно разтворим. Затопля се внимателно
и разтворителят се разклаща чрез завъртане на
колбата, докато цялото количество мазнина се
разтвори.
6.2.16.1. Когато екстрахираният материал е
напълно разтворим в петролев етер, масата на
мазнината се определя от разликата между стой-
ностите в т. 6.2.1 и 6.2.15.
6.2.16.2. Когато съществува неразтворим мате-
риал или има съмнение за такъв, мазнината се
екстрахира напълно от колбата чрез три последо-
вателни промивания с топъл петролев етер и се
оставя неразтвореният материал да се утаи преди
всяко декантиране. Външната страна на отвора на
колбата се промива трикратно. Колбата се поста-
вя в сушилнята и се нагрява в продължение на 1 h.
Колбата се охлажда до стайна температура, както
в т. 6.2.1, и се претегля с точност до 0,1 mg. Масата
на мазнината се определя като разлика между
масата, получена в т. 6.2.15, и крайната маса.
7. Изразяване на резултатите
7.1. Изчисления
Масата на екстрахираните мазнини (g) е:
(М1—М2)—(В1—В2).
Масленото съдържание в пробата, изразено в
проценти, се определя по формулата:
(М1—М2)—(В1—В2)
100 Ч ––––––––––––– ,
S
където:
M1 е масата (g) на колба М с мазнината след про-
цеса в т. 6.2.15;
M2—масата (g) на колба М след процеса в т. 6.2.1
или след процеса в т. 6.2.16.2 в случаите на
неразтворим материал или на съмнение за
такъв;
В1 —масата (g) на колба В на празната проба след
процеса в т. 6.2.15;
В2 —масата (g) на колба В след процеса в т. 6.2.1
или след процеса в т. 6.2.16.2 в случаите на
неразтворим материал или на съмнение за
такъв;
S
—масата (g) на взетата проба за анализ.
7.2. Повторяемост
Разликата между резултатите от два анализа,
проведени едновременно или в бърза последовател-
ност на една и съща проба, от един и същ лаборант,
при еднакви условия, не трябва да превишава 0,2 g
мазнина в 100 g продукт, с изключение на сухо обез-
маслено мляко на прах, за което разликата не тряб-
ва да превишава 0,1 g мазнина в 100 g продукт.
VI. Метод 5. Определяне съдържанието на заха-
роза (поляриметричен метод)
1. Обхват и сфера на приложение
С този метод се определя съдържанието на за-
хароза на млеката по чл. 6—8.
Пробите не трябва да съдържат инвертна захар.
2. За целите на това приложение “Съдържание
на захароза в подсладени кондензирани млека” е
съдържанието на захароза, както е определено в
съответния специфициран метод.
3. Принцип на работа
Методът е изграден на принципа на инверсия
на Clerget: Третирането на пробата с разредена
киселина предизвиква пълна хидролиза на захаро-
зата, но почти не влияе на лактозата и другите
захари. Съдържанието на захароза се получава чрез
промяната на силата на въртене на разтвора.
Прозрачният филтрат на пробата (без мутаро-
тация на лактозата) се получава чрез третиране с
амонячен разтвор, последвано от неутрализация и
избистряне, чрез последователно добавяне на раз-
твор от цинков ацетат и калиев хексафероцианат II.
В част от филтрата захарозата се хидролизира
по специфичен начин. Съдържанието на захароза
се изчислява по изменението на оптическото вър-
тене на филтрата вследствие на хидролизата на
захарозата, като се използва подходяща формула.
4. Реактиви
4.1. Разтвор на цинков ацетат 1М; 21,9 g крис-
талeн цинков ацетат [Zn(C2H3O2)2.2 Н2О] и 3 ml
ледена оцетна киселина се разтварят и се доливат
с вода до 100 ml.
4.2. Разтвор на калиев хексафероцианат (II)
0,25М; разтваря се във вода 10,6 g кристален калиев
хексафероцианат (II) трихидрат {К4[Fe(CN)6].3Н2О}
и се допълва до 100 ml с вода.
4.3. Разтвор на солна киселина 6,35 ± 0,20М (от
20 до 22 %) или 5,0 ± 0,2М (от 16 % до 18 %).
4.4. Амонячен разтвор 2,0 ± 0,2М (3,5 %).
4.5. Разтвор на оцетна киселина 2,0 ± 0,2М
(12 %).
4.6. Разтвор на бромтимолово синьо: 1 % (m/v)
в етанол.
5. Апаратура
5.1. Аналитична везна с разделителна способ-
ност 10 mg.
5.2. Поляриметрична епруветка—2 dm с пре-
цизно калибрирана дължина.
5.3. Поляриметър или глюкометър
а) поляриметър, снабден с натриева или зеле-
на живачна лампа (лампа на живачни пари с приз-
ма или специален екран на Wratten № 77 А), с точ-
ност на деленията на скалата най-малко 0,05 ъг-
лови градуса;