Държавен вестник, бр. 68, 2014 г., стр. 50

СТР.  50	
Д Ъ Р Ж А В Е Н  В Е С Т Н И К 	
БРОЙ  68
Разделителната способност се изчислява по 
формулата:
 
,
където:
r1 и r2 са времена на задържане на двата пика 
в min;
w1 и w2 – ширините на същите пикове при 
половината от височината в mm;
d' – скорост на хроматограмата в mm/min.
6.2.2.3. Условия на газхроматографското оп­
ределяне:
а) колона: материал – неръждаема стомана
дължина – 2,0 m;
диаметър – 3,0 mm;
б) чувствителност на електрометъра – 8 х 
10-10А;
в) газносител – азот:
налягане – 2,1 бара;
скорост на потока – 40 cm3/min;
г) помощен (допълнителен) газ – водород
налягане – 1,5 бара;
скорост на потока – 20 cm3/min;
д) температура на инжектора – 150 °С;
е) температура на детектора – 230 °С;
ж) температура на колоната – 120 до 130 °С.
7. Стандартна крива
7.1. За газхроматографска процедура (т. 6.2.1) 
(колона Hallcomid М18) се използват стандартни 
смеси, посочени в табл. 1.
В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се отмер­
ват по 20 cm3 (ml) етанол и се добавя метанол, 
както е посочено в табл. 1.
Точното количество на метанола се определя 
чрез претегляне на пипетата преди и след всяко 
дозиране.
Таблица 1
Съдържание на 
метанол в про­
бата
(М/М %)
Мета­
нол
сm3 
(ml)
Етанол 
или 
пропан-
2-ол сm3 
(ml)
Хлоро­
форм 
сm3 (ml), 
добавен 
до обем
Приблизително 
2,5 %
0,5
20
100 
Приблизително 
5,0 %
1,0
20
100 
Приблизително 
7,5 %
1,5
20
100 
Приблизително 
10,0 %
2,0
20
100 
От стандартните смеси се инжектират от 2 
до 3 µl и хроматографският анализ се провежда 
съгласно условията от т. 6.2.1.
Изчисляват се съотношенията на пиковите 
площи (метанол/етанол) или (метанол/пропан-
2-ол) на всяка смес. Начертава се стандартна 
крива при координати:
Х-ос: % метанол във връзка с етанол или 
пропан-2-ол.
Y-ос: съотношение на пиковите площи (мета­
нол/етанол) или (метанол/пропан-2-ол).
7.2. За газхроматографска процедура (т. 6.2.2) 
(Porapak QS или Chromosorb 105) се използват 
стандартни смеси, посочени в табл. 2. 
Тези смеси се приготвят чрез измерване с 
микроспринцовка и пипета. Точното количество 
се измерва чрез непосредствено претегляне на 
пипетата след всяко добавяне.
Таблица 2
Съдържание 
на метанол в 
пробата
(М/М %)
Ме­
та­
нол
(µl)
Етанол 
или про­
пан-2-ол 
сm3(ml)
Вода
сm3 (ml), 
добавена до 
обем
Приблизително 
2,5 %
50
2
100 
Приблизително 
5,0 %
100
2
100 
Приблизително 
7,5 %
150
2
100 
Приблизително 
10,0 %
200
2
100 
Инжектират се 2 до 3 µl в хроматографа, като 
се използват условията от т. 6.2.2.
Изчисляват се съотношенията на пиковите 
площи (метанол/етанол) или (метанол/пропан-
2-ол) на всяка смес. Начертава се стандартна 
графика:
Х-ос: % метанол във връзка с етанол или 
пропан-2-ол.
Y-ос: съотношение на пиковите площи (мета­
нол/етанол) или (метанол/пропан-2-ол).
7.3. Стандартната крива трябва да има линеен 
характер.
8. Повторяемост*
За 5 % съдържание на метанол, във връзка с 
етанол или пропан-2-ол, разликата в резултатите 
от две паралелни определяния, извършени с една 
и съща проба, не трябва да надвишават 0,25 %.
*Забележка. Виж ISO 5725.
ХІV. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ДИХЛОРМЕТАН 
И 1,1,1-ТРИХЛОРЕТАН
1. Област на приложение
Методът се отнася за определянето на ди­
хлорметан (метиленхлорид) и 1,1,1-трихлоретан 
(метилхлороформ) във всички козметични про­
дукти, които вероятно могат да съдържат тези 
разтворители.
2. Дефиниция
Съдържанието на дихлорметан и 1,1,1-три­
хлоретан в пробата, определени по този метод, 
се изразяват в % (M/M).
3. Принцип
Определянето се извършва чрез газова хрома­
тография с хлороформ като вътрешен стандарт.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация 
за „газова хроматография“.
4.1. Хлороформ (CHCl3).
4.2. Тетрахлорметан (CCl4) . 
4.3. Дихлорметан (CH2Cl2).
4.4. 1,1,1-трихлоретан (CH3CCl3).
4.5. Ацетон.
4.6. Азот.