Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 59

Б Р О Й  91
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  59
6.1.1.4. Плаката се напръсква с разтвор на натриев
карбонат (4.19). Изсушава се и се напръсква с разтвор
на 2,6-дихлор-4-(хлоримино)циклохекса-2,5-диенон
(4.18). Хинолин-8-олът се проявява като синьо петно.
6.1.2. Твърди проби или кремове
6.1.2.1. Един грам от пробата се диспергира в 5 сm3 (ml)
буферен разтвор (4.22) и се разклаща. След това се прех-
върля с 10 сm3 (ml) хлороформ (4.3) в делителна фуния
и се разклаща. След отделяне на хлороформения слой
водният слой се екстрахира още два пъти с по 10 сm3 (ml)
хлороформ (4.3). Обединените и филтрувани хлорофор-
мени екстракти се изпаряват почти до сухо в облодънна
колба 100 сm3 (ml) (5.1) на ротационен изпарител (5.7).
Остатъкът се разтваря в 2 сm3 (ml) хлороформ (4.3) и от
получения разтвор се нанасят 10 и 30 µl върху плака за
тънкослойна хроматография със силикагел (4.23) съг-
ласно метода, описан в т. 6.1.1.1.
6.1.2.2. Нанасят се 10 и 30 µl от стандартния разтвор
(4.15.2) на плаката и се продължава по начина, описан
от т. 6.1.1.2 до т. 6.1.1.4.
6.2. Определяне
6.2.1. Течни проби
6.2.1.1. В облодънна колба 100 сm3 (ml) се претеглят
5 g от пробата с точност 0,001 g, прибавят се 5 сm3 (ml)
разтвор на сярна киселина (4.8) и сместа се изпарява
почти до сухо при понижено налягане и температура 50 °С.
6.2.1.2. Остатъкът се разтваря в 20 сm3 (ml) топла
вода. Прехвърля се в мерителна колба 100 сm3 (ml).
Промива се три пъти с по 20 сm3 (ml) вода. Долива се до
марката с вода и се разбърква.
6.2.1.3. С пипета се вземат 5 сm3 (ml) от разтвора и
се поставят в делителна фуния 50 сm3 (ml) (5.5). Приба-
вят се 10 сm3 (ml) Fehling разтвор (4.16). Медният ком-
плекс на хинолин-8-ола [оксин мед (ISO)] се екстрахира
три пъти с по 8 сm3 (ml) хлороформ (4.3).
6.2.1.4. В мерителна колба 25 сm3 (ml) (5.2) се съби-
рат обединените и филтрирани хлороформени извлеци.
Колбата се долива до марката с хлороформ (4.3) и се
разклаща. Измерва се оптическата плътност на оцвете-
ния в жълт цвят разтвор срещу хлороформ при 410 nm.
6.2.2. Твърди проби или кремове
6.2.2.1. В облодънна колба 100 сm3 (ml) (5.1) се пре-
теглят 0,500 g от пробата с точност 0,001 g. Прибавят се
30 сm3 (ml) бензен (4.2) и 20 сm3 (ml) солна киселина
(4.7). Съдържанието на колбата се кипи 30 min на обра-
тен хладник при разбъркване.
6.2.2.2. Съдържанието на колбата се прехвърля в
делителна фуния 100 сm3 (ml) (5.5). Промива се с 5 сm3 (ml)
1 N солна киселина (4.7). Водната фаза се прехвърля в
облодънната колба (5.1), а бензеновият слой се проми-
ва с 5 сm3 (ml) солна киселина (4.7).
6.2.2.3. В случай че се получи емулсия, която затруд-
нява по-нататъшната обработка, 0,500 g от пробата се
смесва с 2 g целит 545 (4.14) за получаване на свободно
сипещ се прах. Сместа се прехвърля на малки порции в
стъклена хроматографска колона (5.12).
След всяко прибавяне пълнежът на колоната се
набива. След като цялата смес се прехвърли в колона-
та, тя се елуира със солна киселина (4.13), така че
10 сm3 (ml) елуат да се получат за около 10 min (ако е
необходимо, елуирането може да се проведе под слабо
налягане от азот). По време на елуирането трябва да
е сигурно, че над пълнежа на колоната винаги има
известно количество солна киселина. Първите
10 сm3 (ml) от елуата се обработват по-нататък, както
е описано в т. 6.2.2.4.
6.2.2.4. Събраните водни фази (6.2.2.2) или елуатът
(6.2.2.3) се изпаряват почти до сухо на ротационен ваку-
ум изпарител.
6.2.2.5. Остатъкът се разтваря в 6 сm3 (ml) разтвор
на натриев хидроксид (4.9). Прибавят се 20 сm3 (ml)
Fehling разтвор (4.16) и съдържанието се прехвърля от
колбата в делителна фуния 50 сm3 (ml) (5.5). Колбата се
промива с 8 сm3 (ml) хлороформ (4.3). Разклаща се и
хлороформеният слой се филтрува в мерителна колба
50 сm3 (ml) (5.2).
6.2.2.6. Екстракцията се повтаря три пъти с по
8 сm3 (ml) хлороформ (4.3). Хлороформените фази се
филтруват и се събират в мерителната колба от
50 сm3 (ml). Допълва се до марката с хлороформ (4.3) и
се разклаща. Измерва се оптическата плътност на оц-
ветения в жълт цвят разтвор при 410 nm спрямо хлоро-
форм (4.3).
7. Стандартна крива
В четири облодънни колби 100 сm3 (ml) (5.1), всяка
от които съдържа 3 сm3 (ml) 30 % разтвор на етанол
(4.20), се поставят с пипета 5, 10, 15 и 20 сm3 (ml) порции
от стандартния разтвор (4.15.1), съответстващи на 5,
10, 15 и 20 mg хинолин-8-ол. Процедира се, както е опи-
сано в 6.2.1.
8. Изчисления
8.1. Течни проби
a
Съдържание на хинолин-8-ол  %(М/М) = –– Ч 100,
M
където:
a е хинолин-8-ол в mg, отчетено от стандартната
крива (7);
М—масата на изпитваната проба (6.2.1.1) в mg.
8.2. Твърди проби или кремове
2a
Съдържание на хинолин-8-ол %(М/М) = –– Ч 100,
M
където:
a е хинолин-8-ол в mg, отчетено от стандартната
крива (7);
М—масата на изпитваната проба (6.2.2.1) в mg.
9. Повторяемост (1)
За съдържание на хинолин-8-ол от около 0,3 % раз-
ликата между резултатите от две успоредни изпитва-
ния, проведени с една и съща проба, не трябва да над-
хвърля по абсолютна стойност 0,02 %.
ХVI. Определяне на амоняк
1. Област на приложение
Определяне на свободен амоняк в козметични
продукти.
2. Дефиниция
Съдържанието на амоняк в анализираната проба,
определено по този метод, е изразено в % (M/M).
3. Принцип
Към разредената във водно-метанолова среда анали-
зирана проба се добавя разтвор на бариев хлорид. Утай-
ката, която може да се образува, се филтрува или центро-
фугира. Така по време на парната дестилация се избягва
загубата на амоняк от някои амониеви соли като карбо-
нат и бикарбонат (хидроген карбонат) и тези на мастните
киселини, с изключение на амониев ацетат. Амонякът се
отделя от филтрата с парна дестилация. Определя се по-
тенциометрично или чрез друго титруване.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—дестилирана или с еквива-
лентна чистота.
4.1. Метанол
4.2. Бариев хлорид дихидрат—25 % (M/V)
4.3. Ортоборна киселина—4 % (M/V)
(1) виж ISO 5725