Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 83

Б Р О Й  91
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  83
ниев хлорид (3.5). Долива се до марката с 10 % (V/V)
разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква. Тези
разтвори съдържат съответно 100; 200; 300; 400 и
500 µg/cm3 (ml) цирконий.
По същия начин се приготвя празна проба, без да се
прибавя стандартен разтвор на цирконий.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната проба
(5.3.1) и получената стойност се използва като нулева
концентрация на цирконий за стандартната крива. Из-
мерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на
цирконий (5.3.1). Построява се стандартна крива, като
се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концен-
трацията на цирконий.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.4). От стан-
дартната крива се отчита концентрацията на цирконий,
съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора
на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на цирконий в пробата се изчислява
в % (M/M) по формулата:
c
 % (M/M) цирконий = ––––– ,
40 Ч M
където:
M е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1), в g;
с —концентрацията на цирконий в разтвора на проба-
та (5.1.4), отчетена от стандартната крива, в µg/cm3 (ml).
7. Повторяемост (1)
За съдържание на цирконий 1,00 % (M/M) разлика-
та между две успоредни определяния на една и съща
проба не трябва да надвишава 0,10 % (M/M).
8. Забележка
Като алтернативен метод на пламъковата атомно-
абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-еми-
сионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма
(ICP-AES).
В. Определяне на алуминий
1. Област на приложение
Този метод е подходящ за определяне на алуминий
в алуминиево-циркониеви хлоридно-хидроксидни ком-
плекси до максимална концентрация 12 % (M/M) алу-
миний в неаерозолни антиперспиранти.
2. Принцип
Алуминият се екстрахира от продукта в силно кисе-
ла среда и се определя чрез атомно-абсорбционна спек-
трометрия.
3. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ” (ч.з.а.), а водата—бидестилирана.
3.1. Солна киселина—концентрирана (d20 =
1,18 g/cm3 (ml).
3.2. Разтвор на солна киселина—1 % (V/V): в стък-
лена чаша се наливат 500 cm3 (ml) вода и се прибавят
10 cm3 (ml) концентрирана солна киселина (3.1) при
непрекъснато разбъркване. Този разтвор се прехвър-
ля в мерителна колба от един литър и се долива до
марката с вода.
3.3. Основен стандартен разтвор на алуминий—
1000 µg/cm3 (ml) в 0,5 М разтвор на солна киселина
(Spectrosol или еквивалентен).
3.4. Реактив калиев хлорид: 10,0 g калиев хлорид се
разтварят в 250 cm3 (ml) 1 % (V/V) разтвор на солна ки-
селина (3.2).
4. Апаратура
4.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.2. Атомно-абсорбционен спектрометър с алуми-
ниева лампа (кухокатодна).
(1) виж ISO 5725
5. Процедура
5.1. Приготвяне на пробата
Разтворът, приготвен във В.5.1.3, се използва за оп-
ределяне съдържанието на алуминий.
5.1.1. 5,00 cm3 (ml) от разтвора на пробата (В.5.1.3)
се прехвърлят с пипета в мерителна колба 100 cm3 (ml)
и се прибавят 10,00 cm3 (ml) реактив калиев хлорид (3.4).
Долива се до марката с 1 % (V/V) разтвор на солна
киселина (3.2) и се разбърква.
5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия
Пламък—азотен оксид / ацетилен
Дължина на вълната—309,3 nm
Процеп—0,7 nm
Корекция на фона—не
Условия на горене—редукционен пламък; за мак-
симална абсорбция е необходимо оптимизиране на ви-
сочината на горелката и подаването на газовата смес.
5.3. Стандартна крива
5.3.1. В серия мерителни колби 100 cm3 (ml) се пос-
тавят с пипета 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 и 5,00 cm3 (ml) от
основния стандартен разтвор на алуминий (3.3). Във
всяка колба с пипета се прибавят по 10,00 cm3 (ml)
реактив калиев хлорид (3.4), долива се до марката с
1 % (V/V) разтвор на солна киселина (3.2) и се разбър-
ква. Тези разтвори съдържат съответно 10; 20; 30; 40 и
50 µg/cm3 (ml) алуминий.
По същия начин се приготвя празна проба, без да се
прибавя стандартен разтвор на алуминий.
5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната проба
(5.3.1) и получената стойност се използва като нулева
концентрация на алуминий за стандартната крива. Из-
мерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на
алуминий (5.3.1). Построява се стандартна крива, като
се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концен-
трацията на алуминий.
5.4. Определяне.
Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.1). От стан-
дартната крива се отчита концентрацията на алуми-
ний, съответстваща на абсорбцията, получена за разт-
вора на пробата.
6. Изчисления
Съдържанието на алуминий в пробата се изчислява
в % (M/M) по формулата:
c
 % (M/M) = –––– ,
5 Ч M
където:
M е масата на пробата, взета за анализ (Б.5.1.1), в g;
с —концентрацията на алуминий в разтвора на проба-
та (5.1.1), отчетена от стандартната крива, в µg/cm3 (ml).
7. Повторяемост (1)
За съдържание на алуминий 3,5 % (M/M) разликата
между две успоредни определяния на една и съща про-
ба не трябва да надвишава 0,10 % (M/M).
8. Забележка
Като алтернативен метод на пламъковата атомно-
абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-еми-
сионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма
(ICP-AES).
Г. Определяне на хлор
1. Област на приложение
Този метод се отнася за определяне на хлор, присъс-
тващ като хлорен йон в алуминиево-циркониеви хло-
ридно-хидроксидни комплекси в неаерозолни антипер-
спиранти.
(1) виж ISO 5725