Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 57

Б Р О Й  91
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  57
2. Дефиниция
Съдържанието на дихлорметан и 1,1,1-трихлоре-
тан в пробата, определени по този метод, се изразяват
в % (M/M).
3. Принцип
Определянето се извършва чрез газова хроматогра-
фия с хлороформ като вътрешен стандарт.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация за
“газова хроматография”.
4.1. Хлороформ (CHCl3).
4.2. Тетрахлорметан (CCl4).
4.3. Дихлорметан (CH2Cl2).
4.4. 1,1,1-трихлоретан (CH3CCl3).
4.5. Ацетон.
4.6. Азот.
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване.
5.2. Газхроматограф с катарометър.
5.3. Бутилка за прехвърляне—50—100 сm3 (ml)
(виж т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за
изпитване, 5.2).
5.4. Спринцовка за газ под налягане—25 или 50 µl
(виж т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за из-
питване, 5.3.2.2).
6. Процедура
6.1. Проба, която не е под налягане: в конична колба
със запушалка се претегля проба с точност 0,001 g. При-
бавя се точно претеглено количество хлороформ (4.1)
като вътрешен стандарт, еквивалентно на предполага-
емото количество дихлорметан или 1,1,1-трихлоретан,
съдържащо се в пробата. Разбърква се добре.
6.2. Проба под налягане: използва се методът за
взeмане на проби, описан в т. II. Лабораторно при-
готвяне на пробите за изпитване, но със следните
уточнения:
6.2.1. След прехвърляне на пробата в бутилката за
прехвърляне (5.3) в нея се въвежда като вътрешен
стандарт определен обем хлороформ (4.1), еквивален-
тен на предполагаемото количество дихлорметан или
1,1,1-трихлоретан, съдържащ се в пробата. Разбърк-
ва се добре. Мъртвият обем на вентила се промива с
0,5 сm3 (ml) тетрахлорметан (4.2). След изсушаване
по разликата се определя точната маса на прибаве-
ния вътрешен стандарт.
6.2.2. След напълване на спринцовката с проба на-
крайникът на спринцовката се продухва с азот (4.6),
така че да няма остатъци преди инжектиране в хрома-
тографа.
6.2.3. След вземане на всяка проба повърхността на
вентила и съда за прехвърляне трябва да се промият
няколко пъти с ацетон (4.5) (използвайки, както се
изисква, спринцовка за подкожни инжекции) и след това
се подсушават напълно с азот (4.6).
6.2.4. За всеки анализ се правят измервания с изпол-
зване на две различни бутилки за прехвърляне и се правят
по пет измервания за бутилка.
7. Хроматографски условия
7.1. Предколона
Тръба—неръждаема стомана.
Дължина—300 mm.
Диаметър—3 или 6 mm.
Пълнеж—същия материал, както в аналитичната
колона.
7.2. Колона
Стационарната фаза е приготвена от Hallcomid M18
върху Chromosorb.
Колоната трябва да показва разделяне R, равно или
по-голямо от 1,5, като:
dґ(r2—r1)
R = 2 –––––– ,
W1 + W2
където:
r1 и r2 са времена на задържане на двата пика;
W1 и W2—широчините на същите пикове при поло-
вината от височината;
dґ—скоростта на хартията в mm/min.
Като примери следните колони дават желаните
резултати:
Колона
I
II
Материал
Стоманена тръба
Стоманена тръба
Дължина
350 сm
400 сm
Диаметър
3 mm
6 mm
Носител
Chromosorb
WAW
WAW-ДМЦС-HP
Ситов анализ
100—120 mesh
60—80 mesh
Стационарна
Hallcomid M18
Hallcomid M18,20 %
фаза
10 %
Температурните условия могат да се различават в
зависимост от апарата. За горните примери те са нагла-
сени, както следва:
Колона
I
II
Температури
Kолона
65 °C
75 °C
Инжектор
150 °C
125 °C
Детектор
150 °C
200 °C
Газ-носител
Дебит на потока от
45 сm3
60 сm3
хелий
(ml)/min
(ml)/min
Налягане на входа
2,5 bar
2 bar
Инжектирана проба
15 µl
15 µl
8.Смес за определяне на корекционните коефи-
циенти
В конична колба със запушалка се приготвя следна-
та точно претеглена смес:
Дихлорметан (4.3)—30 % (М/М).
1,1,1-трихлоретан (4.4)—35 % (М/М).
Хлороформ (4.1)—35 % (М/М).
9. Изчисления
9.1. Изчисляване на корекционния коефициент на
вещество “р” спрямо вещество “а”, избрано като вътре-
шен стандарт:
Нека първото вещество е “р”, за което:
kp е неговият корекционен коефициент;
Мp—неговата маса в сместа;
Ap—площта на неговия пик.
Нека второто вещество е “а”, за което:
ka—неговият корекционен коефициент (приравня-
ва се на 1);
Ma—неговата маса в сместа;
Aa—площта на неговия пик.
Тогава:
Мp Ч Aa
kp = –––––––––  .
Мa Ч Ap
Като пример бяха получени следните корекционни
коефициенти (за хлороформа k = 1):
Дихлорметан:
k1 = 0,78 ± 0,03
1,1,1-трихлоретан:
k2 = 1,00 ± 0,03
9.2. Изчисляване на % (М/М) на дихлорметан и
1,1,1-трихлоретан, присъстващи в анализираната проба
Нека:
Мa е масата на въведения хлороформ в g;
Ms —масата на анализираната проба в g;