Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 68

С Т Р .  68
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  91
Неподвижна фаза—силиконово масло DC 200 или
еквивалентно, 20 %.
Колоната се кондиционира при 100 °С за около 12 h
(поток на газа-носител (азот), 25 сm3/min). Процедура-
та се повтаря през 12 h.
След всяко четвърто или пето инжектиране колона-
та се рекондиционира чрез загряване до 100 °С за 30 min.
Температури на:
Колона—70 °С
Инжектор—150 °С
Детектор—250 °С
Газ-носител—азот
Скорост на газа-носител—35 cm3 (ml)/min.
6.3. Построяване на стандартна крива
6.3.1. В серия от 6 центрофужни епруветки (5.6) се
поставят с пипети по 0, 1, 2, 3, 4 и 5 cm3 (ml) от разреде-
ния стандартен разтвор на флуор (4.7.2). Обемът на всяка
епруветка се довежда до 5 cm3 (ml) с вода (4.2).
6.3.2. По-нататък се извършва процедура, описана
от 6.1.3 до 6.1.6 включително.
6.3.3. Инжектират се по 3 µl от органичната фаза в
газовия хроматограф (5.2).
6.3.4. Инжектирането се повтаря и се изчислява
средното съотношение на пиковете (ATEFS/ACH).
6.3.5. Начертава се стандартната крива, корелира-
ща с масата на флуора (mg) в стандартния разтвор (6.3.1),
и съотношението на площите на пиковете (ATEFS/ACH),
изчислени съгласно 6.3.4. Точките върху графиката се
свързват помежду си с най-подходящата права линия,
получена чрез използване на регресионен анализ.
7. Изчисления
Общото съдържание на флуор в пробата в % (M/M)
F се изчислява по формулата:
M1
 %F = ––– Ч 100 %,
M
където:
М е претеглената проба за анализ (6.1.2) в mg
М1—количеството флуор, отчетено от стандартна-
та крива (6.1.8) в mg.
8. Повторяемост (1)
За съдържанието на флуор около 0,15 % (M/M) раз-
ликата между резултатите от две паралелно проведени
определения на една и съща мостра не трябва да надви-
шава абсолютната стойност от 0,012 % (M/M).
ХХII. Идентификация и определяне на органоживач-
ни съединения
Област на приложение
Методът се отнася за идентификация и определяне
на органоживачни съединения, използвани като кон-
серванти в козметични продукти за очи. Приложима е
за тиомерсал (INN) (натриев 2-(етилмеркуритио)бен-
зоат) и фенилмеркури и неговите соли.
А. Идентифициране
1. Принцип
Органоживачните съединения образуват комплекс
с 1,5-дифенил-3-тиокарбазон. След екстракция на ди-
тизоната с тетрахлорметан се провежда тънкослойна
хроматография върху силикагел. Петната на дитизона-
тите имат оранжев цвят.
2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация “чист
за анализ”, а водата—дестилирана или с еквивалентна
чистота.
2.1. Сярна киселина—25 % (V/V).
2.2. 1,5-дифенил-3-тиокарбазон (дитизон) : 0,8 mg в
100 сm3 (ml) тетрахлорметан (2.4).
(1) виж ISO 5725
2.3. Азот.
2.4. Тетрахлорметан.
2.5. Подвижна фаза : хексан : ацетон = 90 : 10 (V/V).
2.6. Стандартен разтвор—0,001 % във вода на:
натриев 2-(етилмеркуритио) бензоат,
етилмеркурихлорид или метилмеркурихлорид,
фенилмеркуринитрат или фенилмеркуриацетат,
меркури дихлорид или меркури диацетат.
2.7. Готови плаки за тънкослойна хроматография
със силикагел (напр. Merck 5721 или еквивалентни).
2.8. Натриев хлорид.
3. Апаратура
3.1. Стандартно лабораторно оборудване.
3.2. Стандартно оборудване за тънкослойна хрома-
тография.
3.3. Филтър за разделяне на фазите.
4. Процедура
4.1. Екстракция
4.1.1. Един грам от пробата се разрежда чрез титру-
ване с 20 сm3 (ml) дестилирана вода в центрофужна еп-
руветка. Постига се максимално диспергиране и се заг-
рява до 60 °С на водна баня. Прибавят се 4 g натриев
хлорид (2.8). Разклаща се. Оставя се да се охлади.
4.1.2. Центрофугира се поне 20 min при 4500 rpm, за
да се отдели по-голямата част от твърдата фаза от теч-
ността. Филтрува се в делителна фуния и се добавят
0,25 сm3 (ml) разтвор на сярна киселина (2.1).
4.1.3. Екстрахира се няколко пъти с 2 или 3 сm3 (ml)
разтвор на дитизон (2.2), докато при последната екст-
ракция органичната фаза остава зелена.
4.1.4. Последователно се филтрува всяка органична
фаза през филтъра за разделяне на фазите (3.3).
4.1.5. Изпарява се до сухо с ток от азот.
4.1.6. Разтваря се с 0,5 сm3 (ml) тетрахлорметан
(2.4). Този разтвор се третира веднага, както е посо-
чено в 4.2.1.
4.2. Разделяне и идентификация
4.2.1. 50 µl от получения в 4.1.6 тетрахлорметанов
разтвор се нанасят незабавно върху плаката със сили-
кагел (2.7). Едновременно с това се обработват
10 сm3 (ml) от стандартния разтвор (2.6), както е посо-
чено в 4.1 и върху същата плака се нанасят 50 µl от
разтвора, получен в 4.1.6.
4.2.2. Плаката се поставя в подвижната фаза (2.5) и
хроматограмата се развива, докато фронтът достигне
15 сm височина. Органоживачните съединения се иден-
тифицират като оцветени петна, чийто цвят е стабилен,
ако веднага след изпаряване на разтворителите слоят
се покрие със стъклена пластина.
Получават се примерно следните Rf-стойности:
Rf
Цвят
Тиомерсал
0,33
оранжев
Етилмеркурихлорид
0,29
оранжев
Метилмекурихлорид
0,29
оранжев
Фенилмеркуриеви соли
0,21
оранжев
Меркури соли
0,10
оранжев
Меркури диацетат
0,10
оранжев
1,5-дифенил-3-тиокарбазон
0,09
розов
Б. Определяне
1. Дефиниция
Съдържанието на органоживачни съединения, оп-
ределено по този метод, се изразява като % (M/M) живак
в пробата.
2. Принцип
Методът се състои в измерване количеството на
присъстващия общ живак. Поради това е необходимо
първо да се установи, че в пробата не присъства живак
в неорганично състояние и да се идентифицират орга-