Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 107

Б Р О Й  101
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  107
6.2.2.5. Остатъкът се разтваря в 6 сm3 (ml) раз-
твор на натриев хидроксид (4.9). Прибавят се 20
сm3 (ml) Fehling разтвор (4.16) и съдържанието се
прехвърля от колбата в делителна фуния от 50 сm3
(ml) (5.5). Колбата се промива с 8 сm3 (ml) хлоро-
форм (4.3). Разклаща се и хлороформеният слой се
филтрува в мерителна колба от 50 сm3 (ml) (5.2).
6.2.2.6. Екстракцията се повтаря три пъти с по
8 сm3 (ml) хлороформ (4.3). Хлороформените фази
се филтруват и се събират в мерителната колба от
50 сm3 (ml). Допълва се до марката с хлороформ
(4.3) и се разклаща. Измерва се оптическата плът-
ност на оцветения в жълт цвят разтвор при 410 nm
спрямо хлороформ (4.3).
7. Стандартна крива
В четири облодънни колби от 100 сm3 (ml) (5.1),
всяка от които съдържа 3 сm3 (ml) 30 % разтвор на
етанол (4.20), се поставят с пипета 5, 10, 15 и 20 сm3
(ml) порции от стандартния разтвор (4.15.1), съот-
ветстващи на 5, 10, 15 и 20 mg хинолин-8-ол. Про-
цедира се, както е описано в 6.2.1.
8. Изчисления
8.1. Течни проби
a
Съдържание на хинолин-8-ол   %(М/М) = –– Ч 100,
M
където:
a е хинолин-8-ол в mg, отчетено от стандартна-
та крива (7);
М—масата на изпитваната проба (6.2.1.1) в mg.
8.2. Твърди проби или кремове
2a
Съдържание на хинолин-8-ол  %(М/М) = –– Ч 100,
M
където:
a е хинолин-8-ол в mg, отчетено от стандартна-
та крива (7);
М—масата на изпитваната проба (6.2.2.1) в mg.
9. Повторяемост(1)
За съдържание на хинолин-8-ол около 0,3  %
разликата между резултатите от две успоредни
изпитвания, проведени с една и съща проба, не
трябва да надхвърля по абсолютна стойност 0,02  %.
(1) Виж ISO 5725.
ХVI. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АМОНЯК
1. Област на приложение
Определяне на свободен амоняк в козметични
продукти.
2. Дефиниция
Съдържанието на амоняк в анализираната про-
ба, определено по този метод, е изразено в % (M/M).
3. Принцип
Към разредената във водно-метанолова среда
анализирана проба се добавя разтвор на бариев
хлорид. Утайката, която може да се образува, се
филтрува или центрофугира. Така по време на пар-
ната дестилация се избягва загубата на амоняк от
някои амониеви соли, като карбонат и бикарбонат
(хидроген карбонат), и тези на мастните кисели-
ни, с изключение на амониев ацетат. Амонякът се
отделя от филтрата с парна дестилация. Определя
се потенциометрично или чрез друго титруване.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ” (ч.з.а.), а водата дестилирана или
с еквивалентна чистота.
4.1. Метанол
4.2. Бариев хлорид дихидрат, 25 % (M/V)
4.3. Ортоборна киселина, 4 % (M/V)
4.4. Сярна киселина, 0,25 М
4.5. Антиразпенваща течност
4.6. Натриева основа, 0,5 М
4.7. Индикатор при обратно титруване: смес-
ват се 5 сm3 (ml) 0,1 % (M/V) разтвор на метилрот
в етанол с 2 сm3 (ml) 0,1 % (M/V) воден разтвор на
метиленово синьо
5. Апаратура
5.1. Стандартно лабораторно оборудване
5.2. Центрофуга с добре затварящи се епрувет-
ки от 100 сm3 (ml)
5.3. Дестилационен апарат
5.4. Потенциометър
5.5. Измерващ стъклен електрод и сравните-
лен каломелов електрод.
6. Процедура
6.1. В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се пре-
тегля с точност 0,001 g проба (М), съответстваща
на 150 mg максимално количество амоняк.
6.2. Прибавят се 10 сm3 (ml) вода, 10 сm3 (ml)
метанол (4.1) и 10 сm3 (ml) разтвор на бариев хло-
рид (4.2). Долива се до 100 сm3 (ml) с метанол (4.1).
6.3. Разбърква се и се оставя за една нощ в хла-
дилник (5 °C).
6.4. Все още студеният разтвор се филтрува или
се центрофугира за 10 min в епруветки (5.2), за да
се получи бистър филтрат.
6.5. В парния дестилатор (5.3) последователно
се отпипетирват 40 сm3 (ml) от този разтвор и 0,5 сm3
(ml) антиразпенваща течност (4.5).
6.6. Дестилирането продължава, докато се съ-
бере приблизително 200 сm3 (ml) дестилат в бехе-
рова чаша от 250 сm3 (ml), съдържаща 10 сm3 (ml)
стандартна сярна киселина (4.4) и 0,1 сm3 (ml)
индикатор (4.7).
6.7. Излишъкът от киселина се титрува със стан-
дартен разтвор на натриева основа (4.6).
6.8. Забележка. При потенциометричното оп-
ределяне дестилирането се извършва, като за при-
емник на дестилата се използва бехерова чаша
от 250 сm3 (ml), съдържаща 25 сm3 (ml) ортобор-
на киселина (4.3). Дестилирането продължава,
докато се събере 200 сm3 (ml) дестилат. Титрува
се с разтвора на сярна киселина (4.4), като се
записва кривата на неутрализация (кривата на
титруване).
7.Изчисления
7.1. Изчисления в случай на обратно титруване
(остатъчно титруване)
(20М2—V1M1) Ч 17 Ч 100
(20М2—V1M1) Ч 4250
амоняк  % (М/М)= ––––––––––––– = –––––––––– ,
0,4M
M
където:
V1 е обемът натриева основа (4.6), изразходван
при титруването, в сm3 (ml);
М1 е неговата моларност (4.6);
М2—моларността на разтвора на сярната кисе-
лина (4.4);
М—масата на анализираната проба (6.1) в mg.
7.2. Изчисления в случай на директно потенци-
ометрично титруване
V2 Ч M2 Ч 17 Ч 100
 4250 V2M2
амоняк  % (М/М)= ––––––––––––– = –––––––––– ,
0,4M
M