Държавен вестник, бр. 101, 2005 г., стр. 116

С Т Р .  116
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
Б Р О Й  101
5.5. Полипропиленови мерителни колби, 100 и
250 cm3 (ml).
5.6. Центофужни епруветки (стъклени), 20 cm3
(ml) със запушалки на винт и тефлоново уплът-
нение, тип Sovirel 611-56 или еквивалентни. Еп-
руветките и запушалките се почистват чрез по-
тапяне в перхлорна киселина (4.11), последвано
от петкратно изплакване с вода (4.2) и изсушава-
не при 100 °С.
5.7. Автоматични пипети с обхват от 50 до 200 µl
с накрайници за еднократна употреба.
5.8. Апаратура за дестилация с дестилационна
приставка Schneider с три кълба или еквивалентна
колона Vigreux.
6. Процедура
6.1. Подготовка на пробата
6.1.1. Избира се неотваряна туба с паста за зъби,
разрязва се и цялото съдържание се изстисква в
пластмасов съд. Разбърква се добре и се съхранява
така, че да не настъпи влошаване на качеството.
6.1.2. В центрофужна епруветка (5.6) се претег-
лят точно 150 mg (М) от пробата, добавят се 5 cm3
(ml) вода (4.2) и се хомогенизира (5.3).
6.1.3. Добавя се 1 cm3 (ml) ксилол (4.5).
6.1.4. Прибавят се на капки 5 cm3 (ml) солна
киселина (4.3) и се хомогенизира (5.3).
6.1.5. В центрофужна епруветка (5.6) с помощ-
та на пипета се прибавят 0,5 cm3 (ml) от разтвор
(4.9), състоящ се от хлортриетилсилан и разтвор
на вътрешен стандарт.
6.1.6. Епруветката се затваря с капачка на винт
(5.6) и се разклаща в продължение на 45 min в
клатачна машина (5.4) при 150 удара (разклаща-
ния) за min.
6.1.7. Центрофугира се за 10 min при скорост,
при която се получава ясно разделяне на фазите.
Епруветката се отваря, отделя се органичният слой.
3 µl от органичната фаза се инжектира в колоната
на газовия хроматограф (5.2).
Забележка: Елуирането на всички компоненти
продължава около 20 min.
6.1.8. Инжектирането се повтаря, изчислява се
съотношението на средната площ на пиковете
(ATEFS/ACH) и от стандартната крива (6.3) се отчи-
та съответното количество флуор в mg (M1).
6.1.9. Общото съдържание на флуор в пробата
се изчислява в % спрямо масата на флуора, както
е отбелязано в т. 7.
6.2. Хроматографски условия
6.2.1. Колона: от неръждаема стомана
Дължина—1,8 m
Диаметър—3,0 mm
Носител—Gaschrom Q 80-100 mesh
Неподвижна фаза—силиконово масло DC 200
или еквивалентно, 20 %.
Колоната се кондиционира при 100 °С за около
12 h (поток на газа носител (азот), 25 сm3/min).
Процедурата се повтаря през 12 h.
След всяко четвърто или пето инжектиране
колоната се рекондиционира чрез загряване до
100 °С за 30 min.
Температури на:
Колона—70 °С
Инжектор—150 °С
Детектор—250 °С
Газ-носител—азот
Скорост на газа-носител—35 cm3 (ml)/min.
6.3. Построяване на стандартна крива
6.3.1. В серия от 6 центрофужни епруветки (5.6)
се поставят с пипети по 0, 1, 2, 3, 4 и 5 cm3 (ml) от
разредения стандартен разтвор на флуор (4.7.2).
Обемът на всяка епруветка се довежда до 5 cm3
(ml) с вода (4.2).
6.3.2. По-нататък се извършва процедура, опи-
сана от 6.1.3 до 6.1.6 включително.
6.3.3. Инжектират се по 3 µl от органичната фаза
в газовия хроматограф (5.2).
6.3.4. Инжектирането се повтаря и се изчисля-
ва средното съотношение на пиковете (ATEFS/ACH).
6.3.5. Начертава се стандартната крива, коре-
лираща с масата на флуора (mg) в стандартния
разтвор (6.3.1) и съотношението на площите на
пиковете (ATEFS/ACH), изчислени съгласно 6.3.4.
Точките върху графиката се свързват помежду си
с най-подходящата права линия, получена чрез
използване на регресионен анализ.
7. Изчисления
Общото съдържание на флуор в пробата в %
(M/M) F се изчислява по формулата:
M1
 %F = ––– Ч 100 %,
M
където:
М е претеглената проба за анализ (6.1.2) в mg.
М1 —количеството флуор, отчетено от стандар-
тната крива (6.1.8) в mg.
8. Повторяемост (1)
За съдържанието на флуор около 0,15 % (M/M)
разликата между резултатите от две паралелно
проведени определения на една и съща мостра не
трябва да надвишава абсолютната стойност от
0,012 % (M/M).
(1) Виж ISO 5725.
ХХII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА
ОРГАНОЖИВАЧНИ СЪЕДИНЕНИЯ
ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ
Методът се отнася за идентификация и опре-
деляне на органоживачни съединения, използва-
ни като консерванти в козметични продукти за
очи. Приложима е за тиомерсал (INN) (натриев
2-(етилмеркуритио)бензоат) и фенилмеркури и
неговите соли.
А. ИДЕНТИФИЦИРАНЕ
1. Принцип
Органоживачните съединения образуват ком-
плекс с 1,5-дифенил-3-тиокарбазон. След екстрак-
ция на дитизоната с тетрахлорметан се провежда
тънкослойна хроматография върху силикагел.
Петната на дитизонатите имат оранжев цвят.
2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация
“чист за анализ”, а водата дестилирана или с екви-
валентна чистота.
2.1. Сярна киселина, 25 % (V/V).
2.2. 1,5-дифенил-3-тиокарбазон (дитизон):
0,8 mg в 100 сm3 (ml) тетрахлорметан (2.4).
2.3. Азот.
2.4. Тетрахлорметан.
2.5. Подвижна фаза: хексан : ацетон = 90 : 10 (V/V).
2.6. Стандартен разтвор, 0,001 % във вода на:
натриев 2-(етилмеркуритио) бензоат,
етилмеркурихлорид или метилмеркурихлорид,
фенилмеркуринитрат или фенилмеркуриацетат,