Държавен вестник, бр. 91, 2002 г., стр. 51

Б Р О Й  91
Д Ъ Р Ж А В Е Н   В Е С Т Н И К
С Т Р .  51
Концентрацията на разтвора се определя, както
следва:
Вземат се 10 cm3 (ml), прибавят се 25 cm3 (ml) от
стандартния разтвор на йод (4.2.10) и 10 cm3 (ml) раз-
твор на натриев хидроксид (4.2.7). Оставя се да пре-
стои 5 min.
Подкислява се с 11 cm3 (ml) HCl (4.2.5) и се определя
излишъкът от йод със стандартен разтвор на натриев
тиосулфат (4.2.11), като се използва разтвор на скорбя-
ла (4.2.8) като индикатор.
1,0 cm3 (ml) 0,05 M изразходван разтвор на йод (4.2.10)
е еквивалентен на 1,5 mg формалдехид.
4.2.15. Формалдехид-стандарт: работен разтвор
Основният разтвор на формалдехид се разрежда
последователно 1/20 и 1/100 с вода.
1,0 cm3 (ml) от този разтвор съдържа около 1,0 µg
формалдехид.
Изчислява се точното съдържание.
4.3. Апаратура
4.3.1. Стандартно лабораторно оборудване.
4.3.2. Филтър за разделяне на фазите, Whatman 1 PS
(или еквивалентен).
4.3.3. Центрофуга.
4.3.4. Водна баня, нагласена на 60 °С.
4.3.5. Спектрофотометър.
4.3.6. Стъклени кювети с оптичен път 1,0 cm.
4.4. Процедура
4.4.1. Подготовка на пробата:
В мерителна колба 100 cm3 (ml) се претегля с точ-
ност до 0,001g количество от пробата (g), съответства-
що на предполагаемо съдържание на формалдехид около
150 µg. Долива се с вода до марката и се разбърква
(разтвор С).
(Проверява се дали рН е близко до 6; ако не е, се
разрежда с разтвор на солна киселина (4.2.6).
В ерленмайерова колба 50 cm3 (ml) се прибавят:
10 cm3 (ml) от разтвор С, 5 cm3 (ml) реактив пентан-
2,4-дион (4.2.12) и дейонизирана вода до краен обем
30 cm3 (ml).
4.4.2. Сравнителен разтвор
Възможното влияние, дължащо се на фоновото
оцветяване на изпитваната проба, се отстранява със
следния сравнителен разтвор: в ерленмайерова колба
50 cm3 (ml) се прибавят: 10 cm3 (ml) от разтвор С,
5 cm3 (ml) реактив (4.2.13) и дейонизирана вода до краен
обем 30 cm3 (ml).
4.4.3. Празна проба
В ерленмайерова колба 50 cm3 (ml) се прибавят:
5 cm3 (ml) реактив пентан-2,4-дион (4.2.12) и дейонизи-
рана вода до краен обем 30 cm3 (ml).
4.4.4. Определяне
4.4.4.1. Смесите от 4.4.1, 4.4.2 и 4.4.3 се разкла-
щат. Ерленмайеровите колби се потапят във водна
баня при 60 °С точно за 10 min. Охлаждат се за 2 min
в ледена баня.
4.4.4.2. Прехвърлят се в делителни фунии от
50 cm3 (ml), които съдържат по 10 cm3 (ml) бутан-1-ол
(4.2.4). Всяка колба се промива с 3 до 5 cm3 (ml) вода.
Сместа се разбърква енергично в продължение на точ-
но 30 sec. Оставя се да се разслои.
4.4.4.3. Бутан-1-ол—фазата се филтрува в кюветите
на спектрофотометъра през филтър за разделяне на
фазите (4.3.2). Може да се използва и центрофугиране
(3000 rpm за 5 min).
4.4.4.4. Измерва се абсорбцията А1 на пробата (4.4.1)
спрямо стандарния разтвор (4.4.2) при 410 nm.
4.4.4.5. По същия начин се измерва абсорбцията А2
на празната проба (4.4.3) срещу бутан-1-ол.
Забележка: Всички тези операции трябва да бъдат
проведени в рамките на 25 min от момента, в който ер-
ленмайеровите колби са поставени във водната баня
при 60 °С.
4.4.5. Стандартна крива
4.4.5.1. В ерленмайерова колба 50 cm3 (ml) се приба-
вят: 5 cm3 (ml) от разредения стандартен разтвор (4.2.15),
5 cm3 (ml) реактив пентан-2,4-дион (4.2.12) и дейонизи-
рана вода до краен обем 30 cm3 (ml).
4.4.5.2. Продължава се, както е описано в 4.4.4, и се
измерва абсорбцията срещу бутан-1-ол (4.2.4).
4.4.5.3. Процедурата се повтаря с 10, 15, 20 и
25 cm3 (ml) от разредения стандартен разтвор (4.2.15).
4.4.5.4. За получаване на нулевата стойност (съот-
ветстваща на оцветяването на реактивите) се процеди-
ра както в 4.4.4.5.
4.4.5.5. Построява се стандартна крива, след като от
всяка от абсорбциите, получени в 4.4.5.1 и 4.4.5.3, се
извади нулевата стойност.
Законът на Beer е валиден до 30 µg формалдехид.
4.5. Изчисления
4.5.1. Изважда се А2 от А1 и от стандартната крива
(4.4.5.5) се отчита количеството С на формалдехида в
разтвора на пробата (4.4.1) в µg.
4.5.2. Изчислява се количеството на формалдехида
в пробата (% М/М) с помощта на следната формула:
C
Съдържание на формалдехид в % = ––––  ,
103 Ч М
където:
М е масата на количеството за изпитване в g;
С—количеството на формалдехида в разтвора на
пробата (4.4.1), отчетено от стандартната крива
(4.4.5.5) в µg.
4.6. Повторяемост (1)
За съдържание на формалдехид 0,2 % разликата
между две успоредни определения, проведени с една и
съща проба, не трябва да надхвърля 0,005 % за опреде-
лянето по колориметричния метод с пентан-2,4-дион.
Ако определянето на свободен формалдехид води
до резултати, по-високи от концентрациите, предвиде-
ни в Директива 76/768/ЕЕС, например:
a) между 0,05 % и 0,2 % неозначени в етикета на
продукта;
b) по-високи от 0,2 % в продукт, независимо озна-
чен или не в етикета на продукта, трябва да бъде при-
ложена процедурата съгласно т. 5.
5. Определяне в присъствието на източници на форм-
алдехид
5.1. Принцип
Отделеният формалдехид се превръща в жълто лу-
тидиново производно чрез реакция с пентан-2,4-дион в
реактор след колоната и полученото производно се
определя по абсорбцията при 420 nm.
5.2. Реактиви
Всички реактиви трябва да са с квалификация за
ВЕТХ.
5.2.1. Вода с качество за ВЕТХ или с еквивалентно
качество.
5.2.2. Безводен амониев ацетат.
5.2.3. Концентрирана оцетна киселина.
5.2.4. Пентан-2,4-дион (съхраняван при 4 °С).
5.2.5. Безводен динатриев фосфат.
5.2.6. Ортофосфорна киселина—85 % (d420 = 1,7).
5.2.7. Метанол с качество за ВЕТХ.
5.2.8. Дихлорметан.
5.2.9. Формалдехид—37 до 40 % (W/V).
5.2.10. Натриев хидроксид—1 М.
5.2.11. Солна киселина—1 М.
5.2.12. Солна киселина—0,002 М.
5.2.13. Разтвор на скорбяла, приготвен непосредст-
вено преди употреба съгласно Европейската фармако-
пея (виж 4.2.8).
5.2.14. Стандартен разтвор на йод—0,05 М.
5.2.15. Стандартен разтвор на натриев тиосул-
фат—0,1 М.
(1) виж ISO 5725